Preparazione campione LCW 909 Azoto totale Kjeldahl, TKN
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1. 694 nm e F4 1075 LASA 1 plus LCW 909 Edizione 06 1997 Azoto totale Kjeldahl TKN Lettura 1 Premere il tasto Mode e verificare il numero di controllo programma 18 2 Inserire il filtro programma 690 nm 3 Selezionare il test con il tasto Mode 4 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 5 Inserire la cuvetta d analisi Volume del campione Display Campo d mis 50 ml TKN 1 LCK 909 1 10mg 10ml TKN 2 LCK 909 10 200 mg l 1ml TKN 3 LCK 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso LASA LCW 909 Azoto totale Kjeldahl TKN Edizione 06 1997 Lettura 1 Inserire il filtro programma per il test LCK 303 N 2 Premere il tasto corrispondente al test 3 Verificare il numero di controllo programma 16 4 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e segnare il risultato 1 5 Inserire la cuvetta d analisi e segnare il risultato 2 Risultato dell analisi risultato 2 risultato 1 x fattore fattore v tabella Se con la cuvetta del bianco LCW 909 il display indica U il risultato 1 0 Volume del campione Campo d mis TKN Fattore 50 ml I 2 10 mg l 1 10 ml Il 10 200 mg l 5 1m2. memoria LPG 158 opp il numero di controllo deve essere 1 TKN 1 opp 7 TKN II opp 8 TKN III LPG 210 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e premere il tasto NULL zero Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto MESS misura pas 9 Volume del campione Campo d mis Simbolo TKN 50 ml I 909 A 1 10 mg l 10 ml Il 909 B 10 200 mg l 1ml Ill 909 C 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso AI 909 H Druckfarbe schwarz 2 Tabella dati LCW 909 LP2w 06 1997 TKN I F 0 F 22 52 K 0 TKN Il F4 0 Fp 112 6 K 0 TKN Ill F4 0 F2 1125 K 0 CADAS 30 30S 50 50S 06 1997 TKN I 690 nm e Pro 1 e F4 0 o F 21 84 K 0 TKN Il 690 nm e Pro 1 F4 0 F3 109 2 K 0 TKN III 690 nm e Pro 1 F4 0 Fp 1092 K 0 ISIS 6000 9000 06 1997 TKN I 695 nm e Pro 1 F4 0 e F 22 65 K 0 TKN Il 695 nm e Pro 1 F4 0 F3 113 3 K 0 TKN Ill 695 nm e Pro 1 F4 0 Fp 1133 K 0 CADAS 100 LPG 158 06 1997 TKN I 694 nm e F 21 50 TKN Il 694 nm e F 107 5 TKN III 694 nm e F 1075 CADAS 100 gt LPG 210 06 1997 TKN I 694 nm e F 21 50 TKN Il 694 nm e F4 107 5 TKN III
3. dell acqua di lavaggio chiudere il rubinetto III b fig 13 12 Inserire con l apposito interruttore q il generatore di vapore e dopo 1 2 min circa posizionare il rubinetto Il s su DESTILLATION distillazione Edizione 06 1997 13 Controllare l andamento del distillato nel cilindro tarato h Non appena il livello del liquido abbia raggiunto il bordo inferiore del collo del cilindro fig 14 aprire il vetro di protezione tenere il cilindro tarato h togliere il supporto j muovere il cilindro tarato verso il basso fig 15 posizionare il bicchiere k sotto il tubo di scarico f spegnere il generatore di vapore coll interruttore q e subito dopo posizionare il rubinetto II s su BEL FTUNG ventilazione freccia a destra 14 Portare a volume il cilindro tarato h con acqua distillata tappare e mescolare Qualora la temperatura del distillato nel cilindro tarato fosse sensibilmente superiore alla temperatura ambiente bisogna portare il contenuto del cilindro a temperatura ambiente prima di portare a volume 15 Tenere saldamente con guanti protettivi m il pallone da 100 ml n aprire il morsetto a molla 0 e rimuovere il pallone verso il basso fig 16 Eliminare il contenuto Attenzione Bollente e fortemente corrosivo Risciacquare con molta acqua Pulire il pallone Attenzione Subito dopo aver terminato la distillazione staccare il pallone da 100 mi n dall apparecchiatur
4. 23 Le lettere fra parentesi descrivono le varie parti dell apparecchiatura come mostrate nelle fig 7 e 8 di pag 18 delle istruzioni d uso Se non esiste alcuna indicazione sulla probabile concentrazione dell azoto totale Kjeldahl nel campione si raccomanda di iniziare l analisi nel campo di misura Il e con un volume campione di 10 ml Campo Campo Campo Bianco di misura di misura Il di misura III TKN 1 10 mg l 10 200 mg l 200 2000 mg l Pipettare in un pallone da 100 ml n fig 9 Campione 50mf 10 ml 1ml Reattivo per la dissociazione A LCW 909 A 10 ml 10 ml 10ml 10 ml Durata di riscaldamento 120 min 70 min 60 min 60 min Dosare il volume 50 ml nel cilindro tarato h sciacquando prima col campione e dopo con poca acqua distillata La misura del bianco si effettua nel campo di misura del campione 1 Sistemare il bicchiere k senza supporto j sotto il tubo di scarico del refrigerante f dell apparecchiatura EBG 023 2 Chiudere il rubinetto III b girare il rubinetto II s sulla posizione AUFSCHLUSS dissociazione freccia verso il basso ed aprire il rubinetto c 3 Collegare il pallone n contenente il campione con il reagente di dissociazione A LCW 909 A al supporto di distillazione d dell apparecchiatura EBG 023 fissandolo bene col morsetto a molle 0 fig 10 4 Montare l elemento riscaldante l sotto il pallone n c
5. a per evitare che l idrato sodico bollente faccia aderire incollare il pallone alla parte smerigliata dell elemento di distillazione v istruzioni d uso dell apparecchiatura EBG 023 16 Porre il bicchiere k sul piatto di vetro g e alzando e spostando l elemento riscaldante posizionarlo sotto il tubo vapore e aprire il rubinetto III b sciacquare bene con acqua distillata attraverso l imbuto a l interno dell elemento da distillazione d e la smerigliatura fig 17 Richiudere il rubinetto III b Successi vamente riposizionare il rubinetto Il s freccia in alto e risciac quare l interno del tubo vapore e attraverso il manicotto di ventilazione del rubinetto Il s Dopo questa operazione riportare il rubinetto Il s sulla posizione BELUFTUNG ventilazione freccia a destra 17 Abbassare l elemento riscaldante I togliere il bicchiere k ed il piatto di vetro g Finite le operazioni di dissociazione e distillazione con l apparecchiatura EBG 023 staccare il raffreddamento L azoto totale Kjeldahl nel distillato viene successivamente analizzato con il cuvette test LCK 303 Per la metodica v il cuvette test LCK 303 per la lettura LCW 909 CADAS 308 508 LCW 909 Azoto totale Kjeldahl TKN Edizione 06 1997 Lettura 1 Verificare il numero di controllo programma __ 34 2 Selezionare il modo TEST 3 Selezionare il numero di test v sotto 4 Il n
6. al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso LP2W LCW 909 Edizione 06 1997 Azoto totale Kjeldahl TKN Lettura 1 Inserire il filtro programma 695 nm 2 Premere il tasto Tests finch appare display v sotto 3 Il numero di controllo deve essere 2 TKN 1 opp 1 TKN II opp 9 TKN III 4 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e premere il tasto Null zero 5 Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto Ergebnis risultato Volume del campione Campo d mis Display TKN 50 ml I TKN I LCW 909 1 10 mg l 10 ml Il TKN II LOW 909 10 200 mg l 1ml Ill TKN Ill LCW 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso LPIW LCW 909 Azoto totale Kjeldahl TKN Edizione 06 1997 Lettura 1 Inserire il filtro 695 nm 2 Inserire il fattore v sotto e memorizzarlo T 3 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e premere il tasto Null zero 4 Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto Ergebnis mit Faktor risultato con fattore Volume del campione Campo d mis Fattore TKN 50 ml I 22 52 1 10 mg l 10 ml Il 112 6 10 200 mg l 1ml Ill 1125 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengon
7. hiudere il vetro di protezione e regolare col cronometro p il tempo di riscaldamento Cessato il tempo di riscaldamento 5 Aprire il vetro di protezione abbassare l elemento riscaldante l e far raffreddare il campione per 15 min circa 6 Dopo il raffreddamento chiudere il rubinetto c e coprire l elemento riscaldante I col piatto di vetro g 7 Pipettare 5 ml dell acido solforico C LCW 909 C nel cilindro tarato da 50 ml h e successivamente posizionare il cilindro h posto sul supporto j sotto la parte refrigerante dell apparecchia tura EBG 023 in modo tale che il tubo di scarico f sia immerso nell acido solforico fig 11 Eventualmente regolare l altezza del supporto j girando l apposita vite 8 Col cilindro tarato in plastica i versare 10 ml di idrato di sodio B LCW 909 B nell imbuto di riempimento a dell apparecchiatura EBG 023 9 Chiudere il vetro di protezione 10 Aprire con cura il rubinetto III b di modo che l idrato di sodio scorra lentamente 3 5 min circa per 10 ml di idrato di sodio fig 12 Attenzione Sono possibili reazioni violente con la miscela campione reagente di dissociazione A nel pallone da 100 ml n 11 Per evitare perdite di azoto prima del completo deflusso sciacquare l imbuto a con acqua distillata in quantit tale che il tubo vapore e penetri nel pallone da 100 ml n contenente la miscela campione reagente dissociante Poco prima del deflusso
8. iaca ammine nicotina ecc o se l acqua del laboratorio non di buona qualit possibile che i valori analitici siano in eccesso Per questo motivo si consiglia di verificare questi due parametri aria acqua di laboratorio ad intervalli regolari eseguendo una prova in bianco metodica e lettura come di seguito senza aggiungere il campione Il valore va detratto dal risultato analitico Impiegando un acqua completamente demineralizzata non si dovrebbe superare il valore di conducibilit di 5 10 yS cm l acqua distillata dovrebbe essere prodotta da un ambiente leggermente acido di acido solforico Risultati analitici inferiori sono possibili se la concentrazione di nitrati mg l NO N e o nitriti mg l NO N supera di pi di tre volte la con centrazione dell azoto totale Kjeldahl mg l N risultati sonno da verificare con un controllo diluizione e o soluzione additiva AI 909 H Druckfarbe schwarz 1 LANGE E UNITED FOR WATER QUALITY Metodica Per tutti i tipi fotometrici Preparazione campione LCW 909 Azoto totale Kjeldahl TKN Pro memoria Seguire attentamente le istruzioni d uso per l apparecchiatura EBG 023 Prima di iniziare la preparazione dei campioni v sotto regolare il raffreddamento d acqua fino alla marcatura v EBG 023 Le fig citate nel testo si riferiscono alle illustrazioni che si trovano in pag 18 delle istruzioni d uso dell apparecchiatura EBG 0
9. l Ill 200 2000 mg l 50 Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso LASA 101720 LCW 909 Edizione 06 1997 Azoto totale Kjeldahl TKN Lettura 1 Premere un tasto qualunque 2 Verificare il numero di controllo programma 30 LASA 10 opp 134 LASA 20 3 Selezionare il test premendo il tasto opp 4 4 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 5 Inserire la cuvetta d analisi Volume del campione Display Campo d mis 50 ml TKN 1 LCK 909 1 10 mg l 10 ml TKN 2 LCK 909 10 200 mg l 1ml TKN 3 LCK 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso AI 909 H Druckfarbe schwarz 2a LASA 30 LCW 909 Edizione 06 1997 Azoto totale Kjeldahl TKN Lettura 1 Inserire il filtro 695 nm 2 Selezionare il modo Dr Lange 3 Selezionare il numero di test v sotto 4 Il numero di controllo deve essere 3 5 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e premere il tasto blu 6 Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto verde Volume del campione Parametro Test No Campo d mis 50 ml TKN I 909 1 10 mg l 10 ml TKN Il 909 10 200 mg l 1ml TKN III 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori
10. o presi in considerazione e danno risultati in eccesso CADAS 30 50 20082si ISIS 6000 9000 LASA 100 LCW 909 Edizione 06 1997 Azoto totale Kjeldahl TKN Lettura Verificare il numero di controllo programma Versione 1 8 CADAS 30 gt Selezionare il modo TEST Versione 1 9 CADAS 50 gt Selezionare il modo TEST 138 CADAS 200 132 ISIS 6000 9000 Selezionare il modo TEST LASA 100 gt Selezionare il modo Dr Lange Selezionare il numero di test v sotto Il numero di controllo deve essere CADAS 30 50 4 TKN 1 opp 2 TKN II opp 3 TKN III CADAS 200 2 TKN 1 opp 4 TKN Il opp 5 TKN III ISIS 6000 9000 9 TKN 1 opp 3 TKN II opp 4 TKN III LASA 100 3 TKN I TKN II TKN III Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e premere il tasto blu 5 Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto verde A WIN pas Volume del campione Parametro Test No Campo d mis 50 ml TKN I 909 1 10 mg l 10 ml TKN Il 909 10 200 mg l 1ml TKN III 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso AI 909 H Druckfarbe schwarz 2b
11. umero di controllo deve essere 4 TKN 1 opp 2 TKN II opp 3 TKN III 5 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e premere il tasto sotto lo ZERO 6 Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto sotto lo MIS Volume del campione Parametro Test No Campo d mis 50 ml TKN I 909 1 10 mg l 10 ml TKN Il 909 10 200 mg l 1ml TKN III 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso DR 2800 3800 3900 5000 6000 LCW 909 Edizione 06 1997 Azoto totale Kjeldahl TKN Lettura 1 Selezionare il men Programmi memorizzati 2 Selezionare il numero di test v sotto e toccare Start 3 Inserire la cuvetta col bianco del test LCW 909 non LCK 303 e toccare Zero 4 Inserire la cuvetta d analisi e toccare Leggi Volume del campione Parametro Test No Campo d mis 50 ml TKN I 909 1 10mg 10 ml TKN Il 909 10 200 mg l 1ml TKN III 909 200 2000 mg l Prove del bianco con valori inferiori al limite di sensibilit non vengono presi in considerazione e danno risultati in eccesso CADAS 100 LPG 158 2 LPG 210 LCW 909 Azoto totale Kjeldahl TKN Edizione 06 1997 Lettura 1 Selezionare il modo TEST 2 Selezionare il simbolo v sotto 3 Verificare fattori e lunghezza d onda di misura in Mem
12. y NZIONE Preparazione campione LAN G EQ A T T En attuale segnalata a E rella metodica OPP Note LCW 909 UNITED FOR WATER QUALITY Vedere anche sotto i Azoto totale Kjeldahl TKN r Principio Norme di sicurezza s L azoto organico combinato in presenza di catalizzatori viene disso Per motivi di qualit e sicurezza consigliato solo l utilizzo di ciato con acido solforico bollente e fumante in ammonio che dopo accessori originali HACH LANGE per l esecuzione delle e distillazione in vapore d acqua e con azoto ammoniacale gi pre analisi O sente viene analizzato col test LCK 303 quale azoto totale Kjeldahl TKN CADAS 100 LPG 158 gt LPG 210 Qualora lo strumento non avesse il test in memoria richiedete Applicazione il programma al Vostro rappresentante HACH LANGE Il metodo stato messo a punto per l analisi di acque superficiali acqua di falda ed acque di scarico in particolare per la determina Note zione del bilancio d azoto La variazione della metodica evidenziata dal colore nuovo e dalla data dell edizione aggiornata si riferisce ad una variazione del Durata fattore per i fotometri CADAS 30 50 50S e CADAS 100 Data di scadenza indicata sulla confezione se tenuta fra 15 e 25 C Dopo aver prelevato i reagenti richiudere subito i recipienti e conser varli a temperatura ambiente Interferenze Se l aria del laboratorio contaminata con composti d azoto volatili ammon
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