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1 - Instituto Nacional de Ecología

1. SOLIDOS DISUELTOS En aguas potables la mayor a de la materja esta en forma disuel ta y consiste principalmente en sales inorg nicos peque as cantidades de materia org nica y gases disueltos Los s lidos disueltos se pueden determinar partir de la tividad el ctrica por el uso de un factor emp rico en una for aproximada 6 bien por diferencia entre los resultados obtenidos en las determinaciones de s lidos totales y s lidos suspendidos de acuerdo a la siguiente f rmula mg l de s lidos disueltos mg l de solidos totales mg l de solidos suspendidos 22 TURBIEDAD La turbiedad es una expresi n de la propiedad ptica que causa que en una muestra de agua la luz se desv e 6 absorba en lugar de transmitirse en l nea recta La turbiedad en el agua es debida a la presencia de part culas de material suspendido tales como arcilla limo materia org nica e inorg nica finamente dividida plancton y otros organis mos microsc picos La turbiedad es de gran importanica ya que en cuerpos de agua superficiales reduce la penetraci n de luz transtornando de esta manera los procesos biol gicos que se llevan a cabo en ellos Cuando los valores de turbiedad alcanzan valores de 200 unidades 6 m s se pone peligro el sistema ecol gico En el caso de aguas potables turbiedades mayores de 5 unidades son detectables visualmente lo cual provoca recelo en el consu midor par
2. b Centrifuga convencional PROCEDIMIENTO 1 Calibraci n dol aparato Es usual que cada aparato seg n la casa fabricante incluye su manual de operaci n cl cual basar ya sea en curvas preca libradas 6 en curvas de calibraci n que se preparen en el labo ratorio 2 Medici n del color centr fuga El tiempo requerido para centrifugaci n depender de la naturaleza de la muestra la velocidad y el radio de la centr fuga No se recomienda un tiempo mayor de 1 hora de cen a La muestra se prepara separando la turbiedad por medio de una trifugaci n b Vacie la muestra centrifugada en la celda del aparato y proce da a leer color verdadero en la escala precalibrada 6 en la curva de calibraci n reportando en unidades de color INTERFERENCIAS La interferencia principal en la medici n del color del agua es la turbiedad por producir un color aparente m s alto que el co lor verdadero NORMA NACIONAL La Norma Nacional marca un m ximo en color verdadero 10 U C CONDUCTIVIDAD ELECTRICA La conductividad el ctrica es una medici n de la capacidad del agua para conducir la corriente el ctrica Dicha capacidad es inherente a la cantidad de mol culas disocia das y las cuales son funci n de la concentraci n de la soluci n Las soluciones al igual que los conductores met licos obede cen a la Ley de Ohm exceptuando en voltajes muy elevados y co rrientes de frecuencia muy alta
3. vidrio de pl stico limpio en la l nea de salida del reci piente y abajo del nivel para evitar contaminaciones 3 Para canales colectores se deber usar frascos de vidrio 6 de pl stico tomando la muestra a la mitad del de flujo para evitar contaminaciones procurando un flujo homogeneo PREPARACION DE ENVASES Los envases deben estar limpios y debidamente identificados La limpieza de los envases puede hacerse con mezcla cr mica 6 con un buen detergente cuidando de enjuagarlo bien Si esto no es posible bastar con lavar los envases numerosa veces con agua limpia y Juego enjuagarlos con el agua que se a muestreur La mediciones que se realizan campo son temperatura pH cloro residual utilizano equipo Hach IDENTIFICACION DE LA MUESTRA En la del envase y en la hoja de control de datos deber espe cificarse lo siguiente 1 la etiqueta Lugar de muestreo Fecha y hora N mero de muestra An lisis requeridos 2 En la hoja de control e informaci n de campo N mero de muestra Lugar de toma de muestra Fecha Hora Temperatura pH Cloro residual Color Olor An lisis requeridos Refrigeraci n Observaciones Nombre del responsable MANEJO Y TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS En muestras para an lisis fisicoquimicos cuidar que los pientes que las contengan est n perfectamente cerrados para evi tar p rdida de muestra y os necesario mantenerlas en
4. La determinaci n del pH se efectua dos m todos colortmetri electrom trico El m todo color metrico requiere de una me nor inversi n inicial pero esta sujeto a graves interferencias como el color turbiedad sales en exceso cloro libre y agentes oxidantes y reductores por esta raz n es recomendable el segun 12 do m todo que utiliza basicamente un potenciometro con un elec trodo de vidrio y otro de calomel como electrodo de referencia teniendo como principal interferencia altas concentraciones de sodio METODO COLORIMETRICO Por medio de la t cnica color metrica no se obtienen valores muy exactos ya que los indicadores al desarrollar una 1 ci n caracter stica indican unicamente la zona en que se encuen tra cl pH Para efectuar determinaciones color metricas del pH se requiere fundamentalmente un juego de soluciones amortiguadoras un indi cador o serie de indicadores cuyo m rgenes se sobrepongan y un aparato para comparar colores METODO ELECTROMETRICO Se reconoce al electrodo de hidr geno como patr n primario en la determinaci n del pH aunque se utiliza en la actualidad am pliamente el potenciometro con un electrodo de vidrio y otro de calomel como electrodo de referencia 13 El electrodo de referencia asume un potencial constante en tanto que el de medici n electrodo de vidrio genera un po tencial que depende del pH de la muestra Esta diferenci
5. Instituto Nacional de Ecolog a Libros INE 0 Der CLASIFICACION AE 628 161 M495 12 LIBRO Manual de an lisis de agua potable Secretar a de Salubridad y Asistencia TOMO ANO ADA AE 628 161 M495 12 a is 1 SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASIST NCIA SUBSECRETARIA DE MEJORAMIENTO DEL AMBIENTE DIRECCION GENERAL DE INVESTIGACION Di 1 05 EFECTOS DEL AMBIENTE EN LA SALUD SUBDIRECCION DE COORDINACION DE LABORATORIOS MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TECNICOS v ie 628 161 M495 12 cy g O Manual de analisis de agua potable 1982 SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA SUBSECRETARIA DE MEJORAMIENTO DEL AMBIENTE DIRECCION GENERAL DE INVESTIGACION DE LOS EFECTOS DEL AMBIENTE EN LA SALUD SUBDIRECCION DE COORDINACION DE LABORATORIOS Dr Mario Calles L pez Negrete Secretario de Salubridad y Asistencia Dr y Lic el L pez Portillo y Ramos Subsecretario de Mejoramiento del Ambiente r Guillermo S D az Director General de Investigaci n de los Efectos del Ambiente la Salud Sra Ma Elena L pez Portillo de Rojas Asesora del Laboratorio de la Subsecretaria de Mejoramiento del Ambiente Dr I Alfredo Villacorta Arg ez Subdirector de Coordinaci n de los Laboratorios Ing Sergio Becerra Winckler Jefe del Departamento de Laboratorio de Agua Personal Profesional y T cnico del Departamento de Agua del Laborato
6. b c EQUIPO C psula de porcelana de 100 ml Estufa de secado 180 C 2 C Ba o mar a 6 estufa de secado Desecador Balanza anal tica Mufla PROCEDIMIENTO Se lleva a ignici n la c psula de porcelana a 550 50 _ por 1 hora en mufla Enfrie deseque pese y coloque en desecador hasta que se use Transferir el volumen de muestra adecuado a la c psula ya pesada y evaporar a sequedad en ba o Mar a o estufa de seca el agua y se determina evaporando 9 do El volumen de agua debe contener entre 25 y 250 mg de s lidos Auxiliese con el valor de conductividad Si se eva pora en estufa de secado la temperatura debe ser menor a la temperatura de ebullici n para prevenir p rdidas por proyec ciones Secar la muestra evaporada 1 hora a 103 105 C Enfriar en desecador y pesar Repetir el ciclo de secado 103 105 desecado y pesado hastar obtener peso constante CALCULO mg l de s lidos totales _ x 1000 ml de muestra En donde A Peso de la muestra peso de la c psula Peso de la c psula INTERFERENCIAS Se deben excluir part culas de gran tama o flotantes y materia les no homog neos de la muestra Dispersar perfectamente en to da la muestra part culas de aceite y grasas NORMA NACIONAL La norma nacional marca un rango entre 500 y 1000 mg l de 5611 dos totales en aguas potables SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES Los s
7. sechar cuando la adici n de 2 ml de soluci n a la muestra no produzca un pH de 10 0 1 al finalizar la titulaci n b Inhibidores En esta determinaci n so pueden presentar iones interferentes dando por resultado la p rdida del vire o cierto error en su apreciaci n Esta interferencia se reduce agregando ciertos inhibidores a la muestra de agua antes de la titulaci n con E D T A En el siguiente cuadro se presentan las concentraciones m xi mas de iones interferentes y los inhibidores adecuados a usar 40 CONCENTRACIONES MAXIMAS DE INTERFERENCIAS PERMISIBLES CON LOS DISTINTOS INHIBIDORES SUBSTANCIA CONCENTRACION MAXIMA DE LA INTERFERENCIA INTERPERENTE INHIBIDOR INHIBIDOR INHIBIDOR 1 ur ALUMINIO 20 20 20 BARIO 20 zne 200 COBALTO 20 o COBRE 30 20 0 3 ESTRONCIO HIERRO 30 5 20 PLOMO 20 MANGANESO2 1 1 NIQUEL 20 o ors POLIFOSPATO 10 SE TITULA COMO DUREZA AA INHIBIDOR INUTIL SI SE TIENE PRESENTE LA SUBSTANCIA 41 1 INHIBIDOR I ET Mecca itie Agregar 0 25 g do NaCN forma pulverizada a la soluci n por titular Cuando se usa este inhibidor es necesario agregar sufi ciente amortiguador para regular el pH 10 0 1 y compensar la alcalinidad adicional resultante de la hidr lisis de Na di Precauci n 2 El NaCN cs muy peligr so cuando se
8. PROCEDIMIENTO un matraz erlenmeyer de 250 ml de capacidad se colocan del agua problema acidifica la muestra con 10 ml de soluci n de 50 a aden 10 ml de soluci n de coloca el matraz en ba o mar a durante media hora a aden 10 ml de soluci n de oxalato de amonio titula el exceso de oxalato con soluci n de permangana La titulaci n debe efectuarse en caliente hasta el tin rosado permanonte 7 Los mililitros le dos son equivalentes a mgr lt 89 SULFATOS Los iones sulfato estan frecuentemente en las aguas naturales debido al poder de disoluci n que tiene el agua sobre los mine rales contenidos en la corteza terrestre Su presencia puede ser perjudicial debido a que puede formar incrustaciones en cal deras intercambiadores de calor y en equipos de enfriamiento El concreto en contacto con aguas de altas concentraciones de sulfatos se deteriora debido a ciertos cambios qu micos que forman cristales de sulfoaluminato y los cuales originan una ex pansi n del material que destruye su textura Tambi n son res Ponsables en forma indirecta de problemas de olor y corrosi n en tuberfas fen menos que estan relacionados con el manejo y tratamiento de aguas residuales originados por una reducci n qu mica en condiciones anaerobias tal como se muestra en la si guiente reacci n 50 Condiciones H g Condiciones 50 Aerobias 2 274 Desde el punto de vista sanitario el
9. con todo cuidado agua destilada y se diluye a 1 litro e Per xido de hidr geno al 30 PROCEDIMIENTO Se usa una muestra de 100 m 6 una porci n al cuota apropia da diluida a 100 ml 36 2 Si la muestra se encuentra altamente colorida se agregan 3 ml de suspensi n de se mezcla se deja sedimentar e filtra y se lava combinando filtrado los lavados 3 Si la muestra contiene sulfuro 6 tiosulfato se alcaliza a la fenolftale an con soluci n de hidr xido sodio Se agrega 1 ml de H 0 y se agita Se neutraliza con cido s l furico 4 Titulaci n Se pueden titular directamente las muestras con pH on el mbito de 7 10 Las muestras que no se encuentran dentro de estos l mites se ajustan con soluci n de cido sul f rico 6 de hidr xido do sodio Se agrega 1 ml del indicador de Se titula con la soluci n valorada de nitrato de plata hasta un vire amarillo rojizo Se dejar al criterio del analista individual el medio de definici n del vire Al titularse la soluci n de nitrato de plata se determina el gasto de reactivo para un testigo siguiendo cl m todo de ti tulaci n descrito Un gasto de 0 2 a 0 3 ml para testigo es usual en este m todo 37 CALCULO mg l de Cl ml AgNO p mtra ml de AgNO p test normalidad AgNO X35460 ml de muestra Norma Nacional La Norma Nacional establecida para aguas potables en
10. y decantaciones sucesivas hasta que se encuentre exento de amoniaco cloruro nitrito y nitrato PROCEDIMIENTO 1 Si la muestra contiene s lidos suspendidos 1 se agre gan 2 ml de la suspensi n de hidr xido de aluminio a 100 ml de la muestra se agita bien se deja sedimentar por unos minutos y se filtra desech ndose las primeras porciones del filtrado Tambi n se puede practicar la coagulaci n con sulfato de cinc hidr xido u 2 una porci n de 50 ml de la muestra clarificada que se h neutralizado a un pH de 7 6 a una porci n al cuota dilu da a 50 0 ml so agrega 1 ml de reactivo de cido sulfan lico y se mezcla bien en este momento el pH de la soluci n se debe en contrar alrededor de 1 4 Despu s de dejarse reposar por 3 a 1 minutos se agrega 1 0 ml de reactivo de clorhidrato de naftila mina 1 ml de soluci n amortiguadora de acetato mezcl ndose bien en este momento el pH de la soluci n se debe encontrar l entre 2 0 y 2 5 Despu s de 10 a 30 minutos se mide el color p rpura rojizo 85 3 Las lecturas de transmitancia se deben verificar con un testigo de reactivo y con frecuencia se deben hacer compara ciones paralelas con patrones conocidos de nitrito de prefe rencia en el mbito de nitr geno de las muestras Con cada nue vo reactivo se deben redeterminar ntegras las curvas de cali braci n 4 Para la comparaci n visual en tubos Nessler s
11. 48 horas 44 590 0 290 Las cajas petri deber n colocarse invertidas durante la incubaci n Coliformes Totales como de Coliformes Fecales IDENTIFICACION Y CONTEO Este procedimiento es aplicable tanto la determinaci n Despu s del tiempo de incubaci n examinar las colonias de la embrana que aparezcan con brillo met lico para la identifica i n de Coliformes Totales El brillo puede cubrir la colonia A o solamente aparecer en el centro o en la periferia n la identificaci n de Coliformes Fecales contar las colonias p aparezcan con un color azul 108 Informar el n mero Coliformes por litro quo se obtiene la cuenta de Colonias obtenida de la alicuota sembrada 3 BIBLIOGRAFIA METODOS ESTANDAR PARA EXAMEN DE AGUAS Y AGUAS DE DESECHO APHA AWWA WPCF 11 y 13a Edici n 2 CHEMISTRY FOR SANITARY ENGINEERS Mc Graw Hill Series in Sanitary Scioncie and Water Resources Engineering SAWYER and Mc Carty Second Edition 3 ANALISIS CUALITATIVO JUAREZ Y ROCHIN Edici n 109 BIBLIOGRAFIA 1 METODOS ESTANDAR PARA EXAMEN DE AGUAS Y AGUAS DE DESECHO WPCF 11a 13a Edici n 2 CHEMISTRY FOR SANITARY ENGINEERS Mc Graw Hill Series Sanitary Sciencie and Water Resources Engineering SAWYER 3 ANALISIS CUALITATIVO JUAREZ Y PAIN 3a Edici n and Mc Carty Second Edition 628 161 495 12 INE SEMARNAT Manual d
12. Cloruros es 250 mg l 38 DUREZA TOTAL Se define como una caracter stica del agua que representa la concentraci n total de iones Calcio y Magnesio expresados bajo la forma de Carbonato de Calcio sin emabrgo si se en cuentran presentes en cantidades de significaci n se deben incluir tambi n los otros iones met licos polivalentes pro ductores de Dureza como Hierro Aluminio Manganeso Estron cio y Zinc La norma para Dureza Total establecida es de un m ximo 399 ppm en t rminos de Un alto contenido de Dureza el agua no perjudica 1 salud pero ocasiona problemas en la industria por las incrus taciones que forma en equipo donde se trabaja con incremen tos de temperatura REACTIVOS a Soluci n Amortiguadora Disolver 16 9 g de Cloruro de Amonio NH C1 en 143 ml de hidr xido de amonio conc NH OM se agrega 1 25 g de la sal de Magnesio del E D T A y se diluye a 250 ml con agua des 39 En ausencia de la sal de Magnesio del E D T A se disuelven 1 79 de la sal dis dica de E D T A grado anal tico del reac tivo y 0 78 g de Mg 50 H 0 6 0 644 g de Mg Cl 6H 0 en 50 ml de agua destilada Esta soluci n sc agrega a la soluci n preparada con 16 9 g de NH C1 disueltos cn 143 ml de NH OR conc y afora 250 ml agua destilada Estas soluciones se deben conservar en recipientes pl stico 6 de cristal resistente hermeticamente cerrados y se deben de
13. La conductividad esr dada por la siguiente ecuaci n Ce Conductividad espec fica x En donde Ce es la conductividad de la soluci n K es la constan te de la celda del conductimetro y R es la resistencia en ohms de la muestra a 25 C La conductividad de las aguas es muy baja y se expresa en micro mhos cm Como la conductividad depende de la temperatura de la soluci n la mayor a de los aparatos existentes en el mercado cuentan con compensadores de temperatura ajustar la lectura de 1 conductividad a la temperatura de referencia La importancia de este par metro es que es un indicador de la pureza del agua da tambi n una do las concentraciones do los minerales disueltos en las aguas y en aguas de irrigaci n la a a conductividad expresa salinidad REACTIVOS Soluci n estandar de cloruro de potasio 0 01 M Se prepara por disoluci n de 745 6 mg de cloruro de potasio anhidro en agua bidostilada hervida recientemente y llevada 1000 ml 25 C Esta soluci n tiene una conductividad electrica de 1 413 micromhos cm 25 Es satisfactoria pa ra la mayor a de las aguas cuando se usan aparatos con una constante de celda entre 1 y 2 APARATOS Puente de Wheatstone con el que se pueden efectuar lecturas con una precisi n de 5 en muestras de agua potable super ficial salinas desechos dom sticos e industriales b b 5 Cel
14. ciso de color generalmente significa que se debe agregar un inhibidor 6 que el indicador se ha deteriorado Agregar una cantidad apropiada del indicador en polvo Agregar lentamente el titulante agregando continuamente la muestra hasta que desaparezca de la soluci n el ltimo tinte rojizo Con el vire el color de la soluci n es azul bajo condi ciones normales Procedimiento para dureza bajas Para la titulaci n se toma un volumen mayor de la muestra de 100 a 1000 ml y se agregan canti dades proporcionalmente mayores de amortiguadores inhibidor e indicador Se debe correr un testigo usando agua bidestilada destilada 6 desionizada del mismo volumen que el de la muestra con id nticas cantidades de amortiguador inhibidor e indicador CALCULO Dureza EDTA en mg l de ml de EDTA x 1000 x ml muestra 45 CALCIO DUREZA CALCICA Cuando el E D T A 6 sus sales se agregan a un agua que contenga tanto Calcio como Magnesio se combina en primer lugar con el Cal cio que se tiene presente El Calcio se puede cuantificar direc tamente con el E D T A cuando el pH se hace suficientemen al to para que la mayor parte del Mg se precipite como hidr xido y cuando se use un indicador que solo se combine con el Calcio Se dispone de varios indicadores que dan un vire de color cuando to do el calcio ha formado un complejo con el E D T A a un pli de 12 13 REACTIVOS Soluci n de hidr xido
15. cubierto en ba o mar a o directamente en una parrilla 4 Calentar el medio de 3 5 minutos llevando al punto ebullici n pero no dejar hervir 5 Mezclar y enfriar 45 C Ajustar el pH a 7 1 7 3 con 1N El medio sobrante puede ser refrigerado de 2 10 C por 96 99 Coliformes Fecales La prueba de coliformes Fecales se lleva a cabo usando el medio M FC Se identificar n como C F todas aquellas que desarrollen en este medio una colonia azul El medio se prepara de la siguiente manera Pesar 3 7 g de Medio de hidratodo MF C y adicionarlo 100 ml de H0 destilada Pesar 1 gramo de Ros lico y a adirlo 100 ml de NaOH 0 3 N Ros lico a 1 Tomar 1 ml de Ac Ros lico y pasarlo al matraz con medio Calentar el medio al punto de ebullici n mezclar y enfriar a 45 El pH final deber ser 7 4 El medio sobrante puede ser refrigerado 2 a 10 C por 96 hrs m ximo NOTA Estos medios pueden ser solidificados por la adici n de 1 2 1 5 de agar d Preparaci n de las cajas Petri 1 Abrir la caja petri est ril manualmente cerca de la flama 6 100 est ril 2 Colocar el cojinete 3 Agregar 2 ml del medio cada caja y cerrarla 4 Mantenerlas cn rofrigeraci n antes de usarse Toma de Muestras a Frascos Las muestras para an lisis bacteriol gico deben ser colectadas en frascos que han sido lavados
16. de cloruros con nitrato de plata Se precipita cuanti tativamente el cloruro de plata antes de que se forme el croma to de plata rojo Interferencia No interfieren las substancias que comunmente se encuentran en aguas potables Los bromuros yoduros y cianuros se registran en concentraciones equivalentes al cloruro Inter fieren los iones sulfuro tiosulfato y sulfito sin embargo el sulfito se puede eliminar por tratamiento con per xido de hidr geno en soluci n alcalina En exceso de 25 mg l el ortofosfato interfiere por su precipitaci n como fosfato de plata En exce so de 10 mg 1 el hierro interfiere enmascarando el vire REACTIVOS Agua excenta de cloruros Si en necesario se elimina cual quier impureza de cloruro del agua destilada por redestila ci n en un alambique ntegro de cristal pyrex 6 por paso a trav s de un lecho mixto de resinas de permutaci n i nica 34 2 a Indicador de cromato de potasio Se disuelven 5 g de un poco de agua destilada Se agrega soluci n nitrato de plata hasta que sc forma un precipitado rojo de finido Se deja reposar por 12 horas se filtra y se diluye el filtrado a un litro con agua destilada Soluci n valorada de nitrato de plata 0 0141 N Se disvcl ven 2 396 g de AgNO en agua destilada y so diluyo 1000 m So titula con NaCL 0 0141 N por el procedimiento que se describe posteriormente en titulaci n La soluci n valora
17. de la absorbancia de cada patr n deduciendo la absor ancia del testigo del Preactivo en comparaci n con el agua 67 1 De los datos obtenidos se traza la curva de calibraci n locali zando la absorbancia en funci n mg de Mn Ambito de 0 2 2 0 mg de Mn por 100 ml de la soluci n fina se sigue el procedimiento que se especific antoriormente pero se usan 5 0 10 0 20 0 30 0 y 40 0 ml de la soluci n petr n de Mn se miden los valores de la absorbancia con celias de 1 PROCEDIMIENTO La muestra debe estar digerida seg n instrucciones para la de terminaci n de hierro una vez efectuada se pipeten un ma traz crlenmeyer de 250 ml una porci n de 10 0 11 u otra alicuo ta adecuada quo contenga 0 05 2 0 mg de Mn se agregan 25 ml de agua destilada si la porci n alicuota os menor de 50 ml se procede de la manera siguiente a 1 porci n alicuota menor do 50 ml le agregan 20 ml de 1 ml de la soluci n Ag NO y 1 de 25306 y se continua la ebullici n por 10 min si 41 finalizar esto tic po u n no se ha clarificado la soluci n 50 agrega a gotas Na 1505 para reducir el Mn 0 y cl MN O y se repite la daci n con persulfato y 68 ue mn y enfriar con agua corriente la temperatura ambiente Se pasa cuantitativamente la soluci n a un matraz aforado de 100 ml
18. exceso de sulfatos arriba de 250 mg l en aguas para consumo humano provocan efectos pur gantes en las personas que lo ingieren por tal raz n se reco mienda esta concentraci n como m ximo 90 La determinaci n de la concentraci n de sales de sulfato en aguas de abastecimiento p blico y en aguas de proceso indus trial es muy importante porque nos da un indicio de la magni tud de 105 problemas que pueden surgir al ser reducidos los sulfatos En la digesti n anaerobia de lodos y desechos indus triales los sulfatos se reducen a sulfuro de hidr geno 5 el cual se desprende junto con metano y di xido de carbono Principio El i n sulfato se precipita con cloruro de bario en un medio de cido clorh drico en condiciones que permitan la formaci n de cristales de sulfato de bario de tama o uniforme Se mide la absorbancia de la suspensi n de sulfato de bario por medio de un nefel metro o un fot metro de transmisi n y se de termina la concentraci n de i n sulfato por comparaci n de la lectura con la curva de calibraci n INTERFERENCIAS Interfieren en este m todo el color y las substancias suspendi das en grandes cantidados algo de materia en suspensi n se pue de eliminar por filtraci n Si ambas son de poca consideraci n en comparaci n con la concentraci n del i n sulfato Se corrige como se indica posteriormente 91 Interfiere la s lice en exceso de 500 mg l y en aguas con alto con
19. hielo el tiempo que dure su transporte al laboratorio cl COLOR El color en aguas naturales es producto de la presencia de sa les met licas materia org nica as como plancton y otros ma teriales suspendidos o disueltos Las aguas que contienen coloraci n debida a sustancias natura les en descomposici n no son consideradas t xicas 6 perjudi ciales pero s la coloraci n es visible se rechazar pare con sumo humano El color puede expresarse como color aparente 6 verdadero el color aparente incluye no solamente al color debido a sus tancias en soluci n sino tambi n al debido a la materia suspen dida El color verdadero es el que se determina usualmente despu s de filtrar 6 centrifugar la muestra La medici n del color se basa en los estandares recomerdados por la APHA y que se fundamentan en la unidad de color que es 21 producido por 1 0 mg l de platino como i n cloroplatinato REACTIVOS a Soluci n Patr n de Cloroplatinato b Disolver 1 246 g de cloroplatinato de potasio K Pt y 1 0 g de cloruro de cobalto cristalizado 1 6H 0 en agua destilada con 100 ml de Hcl conc diluyendo a 1000 ml con agua destilada Esta soluci n tiene un color de 500 unidades i Preparar estandares diluyendo volumenes apropiados de la soluci n patr n con agua destilada APARATO Espectrofot metro con banda espectral restringida y rango efectivo de operaci n de 400 a 700 mu
20. lidos suspendidos son aquellos materiales que pueden ser retenidos en discos de fibra de vidrio despu s de la filtraci n y se determinan secando dichos s lidos los 103 105 Su importancia radica fundamentalmente en la determinaci n de la eficiencia de plantas de tratamiento ya que tienen una co rrelaci n directa con la turbiedad EQUIPO a Crisol Gooch de 50 ml de porcelana b 8 a 20 Estufa secado Mufla Desecador Bomba de vac o Balanza anal tica Discos de fibra de vidrio PROCEDIMIENTO Colocar el disco de fibra de vidrio en el fondo de un crisol Gooch y aplicando vac o lavar el disco con 3 porciones suce sivas de agua iestilada Trasladar el crisol Gooch a la es tufa de secado a 103 105 C por 1 hora Colocar en deseca dor el tiempo necesario para enfriar pesar inmediatamente y volver a colocar en el desecador hasta que se use Tomar un volumen de muestra que no contenga m s 200 mg s lidos suspendidos la muestra deber estar bien mezclada y filtrar bajo vac o en el crisol ya preparado Trasladar el crisol a la estufa de secado a 103 105 C por 30 min cuan do menos enfriar en desecador y pesar Repetir el ciclo de secado hasta obtener peso constante 21 CALCULO mg 1 de s lidos suspendidos totales B x 1000 mi de muestra En donde Peso de S lidos Suspendidos Peso do Crisol B Peso de crisol
21. que se rompan en el trayecto al laboratorio se recomiendan bote teriales no t xicos Pueden usarse tapones de rosca de metal o de pl stico siempre y Cuando no se formen compuestos vol tiles durante la esterili zaci n y que no produzcan compuestos t xicos o bacteriost ti cos algunos son desechables Antes de esterizarlos se debe cubrir la parte superior del fras co con capuchones de papel aluminio papel etc b Lavado y esterilizaci n Los frascos deber n lavarse con detergente y agua caliente en juagar varias veces con agua caliente para remover las trazas de agua residual y finalmente enjuagar con agua destilada se car agregar Tiosulfato de Sodio en una concentraci n aproxima da de 100 mg 1 y esterilizar por no menos de 2 horas a 170 C los frascos de vidrio se esterilizar n en estufa 98 Los frascos de pl stico deber n esterilizarse en autoclave 15 minutos a 121 C Preparaci n de medios Coliformes Totales Para la determinaci n de coliformes totales se usa cl Medio M Endo MF Broth Todos los organismos que producen una colonia un brillo me t lico este medio dentro de 24 horas de incubaci n se consi deran miembros del grupo coliforme El medio se prepara de la siguiente manera Pesar 4 8 g de medio dehidratado M Endo Adicionar 2 ml de alcohol et lico al 95 a 100 ml de H 0 destilada agregar el medio y mezclar Colocar el matraz
22. 0 ml con agua dos tilada mezcla bion Despu s de una semana el reactivo se puedo decolorar o formar un precipitado pero a n se puede usar 83 aunque debe desecharse cuando se afecta su sensibilidad Es conveniente el almacenamiento en refrigerador para ampliar su vida til Se debe filtrar antes de usarlo 4 Soluci n amortiguadora de acetato de sodio 2 M Se disuel ven 16 4 g de CH COONa 6 27 2 5 de CH COONa 3H 0 en agua des tilada y se diluye a 100 ml filtr ndose si es necesario 5 Soluci n madre de nitrito de sodio Se disuelven 0 2463 g de anh dro en agua destilada exenta de nitrito diluy n dose 1000 ml 1 00 ml 0 050 mg de N se preserva por la adi ci n de ml de cloroformo 6 Soluci n Patr n de nitrito de sodio Se diluyen 10 0 ml de la soluci n madre de nitrito de sodio a 1 litro con agua desti lada exenta de nitrito 1 00 ml 0 0005 mg de N Esta solu ci n se puede preservar por la adici n de 1 ml de cloroformo y almacenamiento en frasco est ril 7 Hidr xido de Aluminio Se disuelven 125 g de alumbre de po tasio 6 de amonio KAL 504 y 24 620 6 NH AL S04 y 24 H30 4 en 1 litro de agua destilada Se calienta 60 C y se agregan 55 ml de NH OH conc lentamente con agitaci n Se deja que la 84 mezcla repose 1 hora se pasa a un recipiente de mayor pacidad para lavar el precipitado por adiciones con mezclado adecuado
23. 0 mu Tubos de Nessler pareados de 50 ml forma alta REACTIVOS Todos los reactivos se deben preparar con substancias de color blanco 1 Agua exenta de nitrito Se prepara agua exenta de nitrito por cualquiera de los m todos siguientes equipado con un filtro verde que tenga su transmitancia m 82 a Sc agrega 1 litro de agua destilada un poque o cristal de porgamanganato de potasio y otro de un 1 11 como hidr xi do de bario 6 de calcio os tambi n un reactivo satisfacto rio el reactivo alcalino de permanganato quo se usa para la determinaci n del nitr geno albuminoidoo agregando 1 6 2 gotas a un litro de agua destilada Se redestila en un alambique ntegro de cristal pyrex desechando los primeros 50 ml de destilado Se recoge la porci n de destilado que se encuentra exenta de permanganato Se indica la presencia de permanganato por la coloraci n amarilla que se tiene con el reactivo de ortotolidina usado en la determinaci n del cloro residual 2 Reactivo de cido sulfan lico Se disuelven completamente 0 60 y de cido sulfan lico en 70 ml de agua destilada calien te se enfr a la soluci n se agregan 20 ml de conc y se diluye a 100 ml con agua destilada mezcl ndose bien Reactivo de clorhidrato de naftilamina Se disuelven 0 6 g de clorhidrato de naftilamina en agua destilada la que se ha agregado 1 0 ml de conc Se diluye a 10
24. LMACENAMIENTO 1 examen bacteriol gico de una muestra de agua deber iniciarse 106 inmediatamente despu s de la colecci n no permitir cambios Si las muestras no pueden ser procesadas 1 hora despu s de la colecci n debe usarse hielo durante el transporte al laborato rio 10 C aproximadamente en un tiempo no mayor de 6 horas FILTRACION E INCUBACION Despu s de haber colectado las muestras se lleva a cabo el m to do del filtro de membrana De acuerdo al origen de las muestras se toma una alicuota ade cuada Los pasos a seguir son los siguientes 1 Colocar la membrana cuidadosamente con unas pinzas est ri les y en seguida el hidrosol tambi n est ril 2 Agitar la muestra vigorosamente por varios segundos 3 Quitar el tap n flamear ligeramente la boca del frasco y medir la muestra en una probeta est ril y pasarla a trav s del hidrosol gencralmente 100 ml en H30 no muy contamina da 4 Usar una Bomba de Vac o para filtrar el agua quedando 851 las bacterias atrapadas en la membrana 107 de Buffer Fosfatos est ril a Quitar el hidrosol y tomar con las pinzas est riles la mem brana para sembrarla en la caja que ya contiene los medios Lavar las paredes del 1 con aproximadamente 30 ml mencionados anteriormente Incubar las cajas para determinaci n de coliformes totales por 22 24 horas 35 C 0 5 y para coliformes Fecales por 24
25. LOS mg lt P _mgr P X 1000 ml muestra 56 HIERRO Bajo condiciones reductoras el Hierro es relativamente soluble en aguas naturales y existen en estado ferroso por la exposi ci n al aire o por la adici n de cloro el Hierro se oxida al estado f rrico y se puede hidrolizar para forma el xido f rri co hidratado insoluble Esta es la forma en que se encuentra el Hierro en la mayor parte de las muestras de laboratorio a no ser que las muestras se tomen bajo condiciones expec ficas para evitar la oxidaci n Tambi r se puede encontrar en los estados ferroso 6 f rrico o ambos a la vez El Hierro constituye un inconveniente en el agua potable trata da bien sea por usos dom sticos o industriales importante un color caf en los art culos lavados y mancha los muebles de fio afectando adversamente el sabor de las bebidas El agua que contiene Hierro puede ser amarga 6 astringente la cual depende de la cantidad de Hierro que contenga el agua Se recomionda el l mite de 0 3 ppm de Hierro no se debe permi tir que se exceda esta cantidad en el agua potable Este l mite 57 se basa la posibilidad de eliminarlo del agua y esta canti dad de Hierro carece de sienificaci n toxicol gica DETERMINACION METODO DE LA FENANTROLINA Principio El Hierro se disuelve y se reduce al estado ferroso por ebullici n con cido e hidroxilamina haci ndose reacci n posteriormente con 1 10 fenantrol
26. REACTIVOS ESPECIALES Para la preparaci n de la solu ci n patr n de Manganeso SOLUCION DE Bisulfito de Sodio Se disuelven 10 g de MA 1 50 de calidad anal tica en un volumen 90 ml de agua destilada Oxalato de Sodio Patr n primari 66 PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACI N mbito de 0 0 5 mg de Mn en 100 ml de la soluci n final en atroces erlenmeyer de 250 ml se pipetean 1 0 2 0 4 0 6 0 y 10 0 n de la soluci n patr n de Mn cada matraz se agregan 25 0 ml de agua destilada 1 ml de H S0 conc 0 5 ml de ANO conc 20 ml HPO 6 1 ml de soluci n de Ag NO y 3 1 0 g de 1 5 08 calentar a ebullici n sobre una parrilla zon suavidad por 1 min retirar de 1 parrilla agregar 0 2 g le 5 06 dejar reposar por 1 min y enfriar con una riente de agua Transferir cuantitativamente cada soluci n a in matraz aforado de 100 ml diluir hasta el aforo con agua destilada excenta de sustancia reductora y mezclar cuidadosa Se mide la absorbancia de cada soluci n en un color me ro utilizando una celda 5 cm a una longitud de onda de i25 mu 6 con un filtro verde para longitudes de onda cercanas 1 este valor usando referencia un testigo del reactivo reparado con 25 ml dy agua destilada que se ha sometido a to lo el procedimiento anal tico Como una alternativa se puede isar agua destilada somo referencia pero tal caso seycorrige 1 valor
27. SULFATOS METODO TURBIDIMETRICO ANALISIS BACTERIOLOGICO DE AGUA BIBLIOGRAFIA 52 56 62 71 79 86 89 95 109 TECNICAS DE MUESTREO Y EQUIPO PARA AGUA POTABLE Muestreo es el proceso de recolecci n de una peque a parte del total de un cuerpo de agua de tal manera que la muestra sea re presentativa del car cter y calidad de la masa de la cual se to m En el caso de muestras para an lisis fisicoqu micas el muestreo se har tomando muestras simples inst ntaneas La muestra sim ple instantanea consiste en tomar una sola muestra por lo cual representar unicamente la concentraci n de los constituyentes del agua en ese momento Para que este tipo de muestra se considere representativa de una gran masa de agua es necesario tomar en cuenta factores co mo homogeneidad del cuerpo de agua n mero de sitios muestrea dos tama o de la muestra y m todo de recolecci n CRITERIO PARA LA TOMA DE MUESTRA La muestra de agua se deber tomar en donde exista un flujo Turbulento que asegure una calidad uniforme en la muestra 1 el caso de pozos y tanques elevados so dejar fluir el agua de 5 10 min con cl fin de desalojar el agua estacio en la tuber a y evitar as una posible contaminaci n Postoriormente 52 recoge la muestra en un recipiente limpio 2 el caso de recipientes diversos como pueden ser los tanques la muestra de agua se deber tomar en un frasco de
28. a Resultado Hidr xido alcali Carbonato alcali Bicarbonato Titulaci n nidad como nidad como calinidad como 3 3 caco 0 o 0 1 2 T 0 2F Fs 1 2 0 2F 0 2F T 2 T F 0 FoT 0 0 F Alcalinidad a la fenolftaleina T Alacalinidad total 31 CLORUROS Los cloruros son aniones que estan presentes en el agua en di versas concentraciones y normalmente se incrementan con el con tenido mineral En las monta as y tierras elevados los abasteci mientos de agua son bajos en cloruros las aguas de los r os y de los abastecimientos subterr neos generalmente tienen una con centraci n mayor En comparaci n con los casos anteriores las aguas de los mares y oce nos tienen una concentraci n m s eleva da por contener los residuos resultantes de la evaporaci n par cial de las aguas naturales que fluyen hacia ellos El aumento de cloruros se lleva a cabo de diferentes modos El agua tiene un gran poder solvente disolviendo los cloruros de los suelos y de las formaciones subterr neas Por acci n del viento y del oleaje se elevan min sculas gotitas que son acarreadas tierra adentro provocando la formaci n de peque os cristales de sal como resultado de la evaporaci n del agua Estas fuentes constantemente aumentan los cloruros tierra adentro en donde se depositan Debido a su mayor densidad las aguas salinas de mareas y oace nos fluyen r o arriba mezcl nd
29. a de potencial sensible al pH es amplificada y medida sobre una escala preparada tanto para medir pH como la fuerza electro motr z en milivolts producida en la cadena electroqu mica PROCEDIMIENTO Aunque pueden existir algunas diferencias en el manejo de un po tenciometro seg n la casa fabricante el siguiente procedimiento es aplicable en general a la mayor a de los aparatos encontrados en el comercio 1 CALIBRACION a Se enjuaga los electrodos con 15 ml aproximadamente de 1 soluci n estandar la cual ser de un pH aproximado al de la muestra b Se lleva el corrector manual t rmico al valor de la temperatu ra de la soluci n estandar Se introducen los electrodos en la soluci n estandar y se mue 14 d e a b d e ve el bot n de comando hasta la posici n de pH Se ajusta la aguja del medidor al valor de pH de la solu ci n estandar seg n temperatura Se regrosa cl bot n de comando a la posici n de apagado Se enjuagan los electrodos con agua destilada y se secan con papel suave MEDICION DEL pH Sc lleva el corrector manual t rmico al valor de la tempe ratura de la muestra Se introducen los electrodos en la muestra y se el bot n de comando en la posici n de pH Se leo el pH de la muestra esperando a que el electrodo de vidrio alcance el equilirbio 30 seg Regresar el bot n de comando a la posici n de apagado Se en
30. a un complejo tanoso Este m todo incrementa grandemente la sensibilidad comparado con el m todo colcrim trico del cido vanadomolib dafosf rico Hacer si es posible una etapa de extracci n 1 cual incrementa la exactitud del m todo a concentraciones por abajo de 0 1 mg 1 y reduce la interferencia b Interferencia La posibilidad de interferencias es una im portante consideraci n particularmente en aguas de desechos y muestras de agua contaminada La concentraci n m xima detectable es cerca de 0 3 ug lt intensamente coloreado azul de molibdeno por el cloruro es 53 2 APARATOS Se requiere un equipo colorimetrico cuando se emplea la etapa 1 de extracci n se emplea un aspirador de seguridad El espectro fot metro puede ser usado a 625 um en la medici n de extractos de Bencenoisobutanol 690 mu para soluciones acuosas PROCEDIMIENTO 1 Medir una muestra de 50 ml en un matraz erlenmeyer 2 Adicionar 0 5 ml de 50 y 2 5 ml de HNO se pone un blanco 3 Poner en autoclave durante 15 minutos a 1 5 1b pulg i 4 Enfriar a temperatura ambiente 5 Agregar una gota de fenoftale na 6 Agregar lo necesario de NaOH 12 N para que se produzca un color rojo violeta en la soluci n 7 Se netrualiza con cido Fuerte por gotas hasta que ca el color incolora 8 Se afora a 100 ml con agua destilada en tubo nessler 9 Se agregan 4 ml de molibd
31. ada Los bicarbonatos representan la principal forma de alcalinidad Esta puede ser determinada por titulaci n con una soluci n valo rada de un cido mineral fuerte a los puntos sucesivos de equiva lencia del bicarbonato y el cido carb nico por medio de indica dores o electronicamente Esta determinaci n es til para calcular productos qu micos re queridos tratamientos de agua naturales La norma para la alcalinidad total en agua potable es de 400 ppm expresada en t rminos de CaCO Carbonato de Calcio Para abastecimiento p blico las aguas altamente alcalinas no son aceptables teniendo que ser sometidos a un tratamiento previo REACTIVOS a Indicador de Fenolftale na 28 isoprop lico al 95 agreg ndosc 500 ml de agua destilada Se agrega sosa 0 02 N a gotas hasta la aparici n de una muy lige coloraci n rosa b Indicador de Anaranjado de Metilo Se disuelven 0 5 g de anaranjado de metilo en un litro de agua destilada Soluci n Tiosulfato de Sodio 0 1 N Se disuelven 25 g de 5 0 5 0 en 1 litro de agua destila da recien hervida Acido Sulf rico o Acido Clorhfdrico valorado 0 02 N Se prepara una soluci n madre aproximadamente 0 1 N diluyendo a un litro 8 3 ml de Hcl conc 6 2 8 ml de H S0 conc Si se di luyen 200 ml de la soluci n madre 0 1 N a un litro con agua destilada excenta de CO y se titula el cido 0 02 N con una soluci n Carbon
32. alelamente las part culas de turbiedad sirven de es cudo a microorganismos contra los agentes desinfectantes aumen tando con ello el costo de los tratamiento bacteriol gicos Para determinar turbiedad agua potable se recomienda el m to do Nefelom trico el cual es aplicable en un rango de 0 a 1000 23 unidades turbiedad El m todo se basa en la comparaci n la intensidad de la luz desviada por la muestra y la de una sus pensi n patr n de referencia Los patrones de comparaci n se preparan a partir de una soluci n standard de formazina la cual equivale a 40 unidades de turbie dad a a 1 a 2 a 3 REACTIVOS Suspensi n madre de turbiedad Disolver 1 0 g de sulfato de hidrazina NH 50 en agua destilada diluyendo a 100 ml en matraz volum trico Disolver 10 0 g de hexametilentetramina CH 206 en agua destilada diluyendo a 100 ml en matraz volum trico En un matraz volum trico mezclar 5 0 ml de la soluci n 2 2 Reposar la mezcla 24 hrs a 25 3 C y diluir a la marca Esta suspensi n tiene una turbiedad de 400 unidades Las soluciones 1 y 1 2 la suspensi n a 3 deber n pararse mensualmente con agua libre de turbiedad 24 b Suspensi n standar de turbiedad Diluir 10 0 ml la suspensi n madre de turbiedad 100 ml con agua libre de turbiedad La turbiedad de esta suspensi n es de 40 unidades debi ndose preparar semanalmente
33. amente de fluor es efec tiva para la prevenci n de caries dental sin ser nociva para la salud El fluor se puede encontrar en aguas naturales o dosificado en concentraciones constantes en procedimiento de fluoraci n La norma para fluor es de 1 5 ppm La fluorosis se puede presentar cuando hay exceso de fluor en aguas naturales cuando es este el caso se debe dar tratamiento para reducir el contenido de fluor a niveles aceptables REACTIVOS a Soluci n Spands Disuelva 958 mg de SPANDS 2 sodio para sulfofenilazo 1 8 Hidroxi 3 6 Disulfonato de Naftaleno tambi n llamado 4 5 Dihidroxi 3 para sulfofenilazo 2 7 cido naftalendisul 49 fofenilazo sal trisodio Easttman 7309 6 equivalente en agua destilada y diluir a 500 ml Esta soluci n es estable indefini damente si se proteje de la luz solar b Reactivo Acido de Circonio Disolvex 133 mg de Cloruro de Circonio octahidratado Zr 001 8 6 0 en aproximadamente 25 ml de H 0 destilada Adicionar 350 ml de y diluir 500 ml H 0 destilada Reactivo de acido Circonio Spands Mezclar volumnes iguales de soluci n de SPANDS y reactivo cido de circonio para formar un solo reactivo el cual es estable por un lapso de 2 a os d Soluci n de Arsenito de Sodio Disuelva 5 gr de Na As 0 y diluir a 1 litro con 0 destilada t xica 1 SOLUCION STOCK DE FLUORUROS Disolver 221 0 mg de fluoruro de sodio an
34. as aguas como un producto intermedio en los procesos oxidaci n 6 reducci n En aguas superficiales crudas las hue llas de nitrito indican contaminaci n Tambi n se puede cir el nitrito en las plantas de tratamiento 6 en los sistemas distribuci n como resultado de la acci n de bacterias u lotros organismos sobre el nitr geno amoniacal que se dosifica a altas temperaturas en el tratamiento del agua para obtener un cloro residual combinado Principio La concentraci n del nitrito se determina por la for maci n de un colorante azoico de color p rpura rojizo que se produce a un pH de 2 0 a 2 5 por la copulaci n del cido sulfa n lico diazotado con el clorhidrato de naftilamina El m todo de diazotaci n es adecuado para la determinaci n visual del ni tr geno de nitrito en el mbito 0 001 a 0 25 mg l de N la medici n fotom trica es aplicable en concentraciones entre 0 005 0 05 mg l si se usa un trayecto de luz de 5 cm con un filtro verde el sistema de color obedece a la ley de Beer en concentraciones hasta de 0 18 mg l de N 6 0 6 mg l de 80 un trayecto de luz de 1 520 mu Interferencia Por virtud de su incompatibilidad qu mica es poco probable que una muestra coexistan nitrito cloro libre disponible y tricloruro de nitr geno El tricloruro de nitr ge no produce un falso color rojo cuando se sigue el orden normal de adici n de l
35. ato de Amonio 10 Se agregan 0 5 ml 8 gotas de cloruro Estanoso 1 d 54 La soluci n toma un color azul el desarrollo y la intensidad de ste color dependen de la temperatura de la soluci n final Despu s de 10 minutos pero antes de los 12 medir el color fotom tricamente 690 mu compare con una curva de calibr ci n usando un testigo de agua destilada con los mismos reactivos y procedimiento REACTIVOS Soluci n de Acido Fuerte Adicionar lentamente 300 ml de 50 concentrado a alrede dor de 600 ml de agua destilada cuando est fr a adicionar 4 0 ml de HNO y diluir a 1 lt Reactivo I de Molibdato de Amonio Disolver 25 gr de NH 0 4 4 Hz0 en 175 ml H 0 destilada Cautelosamente adicionar la soluci n de Molibda to de Amonio y diluir a 1 1t Reactivo de Cloruro Estanoso Disolver 2 5 gr de Sn Cl 2 en 100 ml glicerol Calentar un ba o mar a y agitar con agitador acele 55 rar la disoluci n Estos reactivos son estables y ninguna de las dos solucio nes requieren preservativos ni almacenamiento especial d Soluci n Standard para fosfatos Disuelva en agua destilada 219 5 mgr de fosfato de Potasio nmonob sico y diluir a 1 lt 1 0 ml 50 ug de Prepare una curva de calibraci n con volumenes adecuados de la soluci n estandard de fosfatos aplicando el mismo procedimiento antes mencionado CALCU
36. ato de Sodio que se ha preparado previamente por diluci n 1 60 g de Carbonato de Sodio anhidro Na CO calidad de patr n primario secado la estufa 140 C y 1le vando a 1 litro con agua destilada excenta de CO Se verifi ca la titulaci n exactamente como una titulaci n t pica de al calinidad usando id nticos vol menes de soluci n final tiosul fato de sodio indicadores de fenolftaleina y de alcalinidad 29 total el mismo intervalo de tiempo la determinaci n de la muestra PROCEDIMIENTO Medir con una pipeta volumetrica de 50 ml la muestra colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 ml ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA Se agregan 2 gotas de fenolftaleina a la muestra y se titula sobre una superficie blanca con el cido valorado 0 02 N hasta que desaparezca el color rosa quedando totalmente incolora ALCALINIDAD TOTAL Se puede determinar en la misma muestra que se tom para la al calinidad a la fenolftaleiria tomando en cuenta la lectura inicial agregando 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo y titular con el cido hasta obtener una vire a color canela CALCULOS Alcalinidad a la fenolftaleina 4 4 como mg l ml de cido valorado x N del cido x 5000 30 Alcalinidad total como _ ml totales de cido valorado X N del cido 5000 mg l de muestra Para los c lculos deber tomarse en consideraci n la siguiente tabl
37. c Patrones dilu dos de turbiedad Diluir volumnes de la suspensi n standar de turbiedad con agua libre de turbiedad seg n se requiera Preparar semanalmente APARATO a Nefelometro Existen aparatos en el mercado con rangos de medici n de 0 a 1000 unidades y sensibilidad de 0 01 unidades los cuales son aplica bles con excelente precisi n a aguas potables PROCEDIMIENTO 1 Calibraci n Usualmente deben seguirse las instrucciones de operaci n del fa bricante ya sea que se deban preparar curvas de calibraci n en 25 el laboratorio 6 de que el aparato cuente con escalas precali bradas 2 Medici n de la turbiedad a Agite la muestra para dispersar los s lidos presentes Espe re a que las burbujas de aire desaparezcan b Vierta la muestra en el tubo del turbid metro y lea el valor de turbiedad en la escala directamente 6 en la curva de cali braci n reportando unidades de turbiedad NTU INTERFERENCIAS La presencia de part culas de r pida sedimentaci n causan lectu ras bajas Se deben evitar burbujas de aire as como vibraciones para evi tar lecturas err neas El color verdadero puede deberse a sustancias que absorben luz lo cual causa lecturas peque as 26 NORMA NACIONAL La norma nacional marca una turbiedad m xima de 5 unidades para agua potable 27 ALCALINIDAD La alcalinidad se debe a los componentes de bicarbonato carbo nato e hidr xido de una agua natural o trat
38. cuentra equipado con un regula dor de tiempo adecuado 4 CUCHARILLA DE MEDICION con capacidad de 0 2 a 0 3 ml REACTIVOS 1 Soluci n Acondicionadora Se mezclan 50 ml de glicerina con una soluci n que contenga 30 ml de conc 300 ml de agua destilada 100 ml de alcohol Equipado con un filtro violeta que tenga su transmitancia m xi 93 flico o isoprop lico al 95 y 75 g de cloruro de sodio Cloruro de Bario en cristales 20 30 mallas calidad ACS Soluci n Patr n de Sulfato Se prepara una soluci n patr n de cido sulf rico 1 00 ml 0 10 mg de 50 Se puede obte ner esta soluci n diluyendo 10 41 ml de la soluci n valorada de H 50 0 0200 N que se especifica para la alcalinidad un volumen de 100 ml con agua destilada PROCEDIMIENTO En un matraz erlenmeyer de 250 ml se miden 100 ml de la muestra 6 una porci n al cuota adecuada diluida 100 ml Se agregan exactamente 500 ml de la soluci n acondicionado ra y se mezcla en el aparato de agitaci n Mientras se man tiene en agitaci n se agrega una cucharilla de cristales de cloruro de bario y partir de este instante se cuenta el tiempo agit ndose exactamente 1 min a velocidad cons tante Inmediatamente despu s de que termine el per odo de agita ci n se vierte parte de la soluci n en la celda del fot me tro y se mide su turbiedad a intervalos de 30 seg durante 94 d 4 minutos Generalme
39. da Y de nitrato de plata exactamente 0 0141 N equivale a 0 500 mg de 1 por 1 00 ml Soluci n valorada de cloruro de sodio 0 0141 N Se disuel ven 0 8241 g Cl de calidad ACS previamente secado en agua destilada y se diluye a 1000 ml Esta soluci n con tiene 0 500 mg de Cl por 1 00 ml Reactivos especiales para la eliminaci n de interferencias Suspensi n de hidr xido de aluminio Se disuelven 125 g de alumbre de potasio 6 de amonio K AL S0 24 0 6 NH AL S04 24H 0 un litro de agua destilada Se calienta 60 C y se agregan lentamente con agitaci n 55 ml de NH OH conc Despu s de dejar reposar por 1 hora se pasa la 35 mezcla a un envase m s grande y se lava el precipitado con agua destilada a trav s de adiciones sucesivas mezclado y decantado hasta que se encuentre libre de cloruros Re ci n preparada la suspensi n ocupa un volumen aproximado de 1 litro b Indicador fenolftale na Se disuelven 5 g fenolfta en 500 ml de alcohol et lico 6 isoprop lico al 95 y se diluye con 500 ml de agua destilada Se agrega soluci n de hidr xido de sodio hasta una d bil coloraci n rosa Soluci n de hidr xido de sodio IN Se disuelven 40 g de NaOH en agua destilada y se diluye 1 litro Soluci n de cido s lfurico IN Se agregan con agitaci n constante 28 ml de H SO conc
40. da de conductividad espec fica conteniendo electrodos construidos con metales comunes duraderos como acero ino xidable entre otros los cuales pueden usarse tanto en mo nitoreos continuos como en trabajos de campo Term metro PROCEDIMIENTO Tomar en un recipiente un volumen de agua suficiente para cubrir casi totalmente el electrodo agitando la celda para excluir las burbujas de aire y alcanzar tambi n el equili brio en la lectura Mida la temperatura de la muestra y lleve el control de temperatura al valor le do Encienda el aparato y lea en la escala correspondiente con ductividad el ctrica en micromhos cm MANEJO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA recomienda un volumen de 100 ml almacenado en recipiente de vidrio 6 pl stico durante un tiempo no mayor de 24 hrs a una temperatura de 4 C 11 POTENCIAL DE HIDROGENO pH El pH es un t rmino que se usa para definir en que condiciones de acidez o alcalinidad se encuentra una soluci n El pH es el logaritmo de la rec proca de la concentraci n del i n hidr geno en moles por litro El pH se utiliza en el c lcu lo de carbonato bicarbonato y bioxido de carbono as como para determinar ndices de corrosi n o estabilidad y en el control de procesos de tratamiento de agua qu micos o biol gicos La escala del pH comprende del 0 fuertemente cido al 14 fuerte mente alcalino con valor medio de 7 que indica neutralidad a 25
41. das que permitan un trayecto luz de 1 cm mayor a una longi tud de onde de 410 mu o con filtros violetas que tenga una transmitancia m xima en el mbito de 400 a 425 mu Las lectu ras se deben verificar comparando con un testigo preparado con los mismos volumenes de reactivos que se usen en la mues tra 6 Se sugiere para comparaci n visual los siguientes volu menes de soluci n patr n de nitrato diluidosa 50 ml 0 0 0 0 3 0 5 0 7 1 0 1 5 2 0 3 5 6 0 10 15 20 30 ml Cuando sea m s conveniente usar un volumen total de 100 ml 5 deben duplicar los volumenes de la soluci n patr n A cada un de los patrones se agregan 2 0 ml del reactivo de cido fenil disulf nico y el mismo volumen del mismo lcali que se use en la preparaci n de la muestra 6 KOH Estos patrones se 4 conservan sin deteriorarse por varias semanas 51 78 CALCULO mg l N de nitrato mg de N de nitrato x 1000 mi de muestra mg l NO mg l de N de nitrato x 4 43 PROCEDIMIENTO Se miden 25 ml de muestra Se agrega 5 ml de reactivo SPANDS Se pone un blanco de reactivos Se ajusta el aparato con el blanco 0 5 de absorbancia Se lee la muestra absorbancia Con la lectura de absorbancia se va a la curva de fluor Absorbancia contra concentraci n y se leen los mgr l di rectamente 79 NITROGENO DE NITRITOS Siendo un paso en el ciclo del nitr geno el nitrito se presen ta en l
42. de Beer 72 Debido que la presencia de cloruros en la muestra reduce los iones nitrato en presencia de cido es muy importante que su concentraci n sea menor de 10 mg l Concentraciones mayores a 0 2 mg l de NO aumentan aparentemente la conc de nitratos La relaci n de Lambert y Beer se mantiene hasta 2 mg l de ni tr geno de nitratos cuando se mide la absorbancia a 410 mu y hasta 12 mg l de N de NOz cuando se mide la absorbancia a 480 mu Estas mediciones se efectuan con celdas de absorbancia de 1 cm de di metro APARATOS Se puede usar uno de los siguientes a Espectrofot metro para usarse en 410 mu con una trayectoria de 1 cm o mayor b Fot metro de filtro con un trayecto de luz de 1 cm o mayor equipado con un filtro verde que tenga su trasmitancia m xi ma a 410 mu 5 5 73 REACTIVOS 1 Soluci n patr n de sulfato de plata e disuelven 4 4 g de Ag S0 exento de nitrato en agua destila da y diluir a 1 litro 1 0 ml equivale a 1 0 mg de Cl 2 Reactivo de cido fenoldisulf nico disuelven 25 g de fenol blanco puro en 150 ml de H2504 fu mante 15 de 50 libre se agita bien se calienta dos horas en ba o mar a 3 Hidr xido de Amonio concentrado 51 se puede usar este reactivo se prepara una soluci n 12 N de hidr xido de potasio por disoluci n 673 g de en agua destilada dilui
43. de Sodio 1 N Se disuelven 405 de NaOH y se diluyen a un litro con agua destilada Indicador de Murexida Purpurato de Amonio En el vire este reac tivo cambia del rosa al p rpura Se obtiene una forma estable del indicador triturando el coloran te en polvo con Cloruro de Sodio 6 Sulfato de Potasio se pre 0 2 g de murexida 100 g de NaCl 6 K 504 s lido y tri turando la mezcla homogeneamente Cuando se usa el murexida como 46 indicador es necesario verificar la titulaci n inmediatamente despu s de la adici n del indicador por ser inestable bajo on diciones alcalinas TITULADOR E D T A 0 01 Se puede usar el titulador normal que se prepara como se descri bi el m todo E D T A para la dureza total PROCEDIMIENTO Se usa una muestra de 50 ml 6 una porc on al cuota m s peque a dilu da a 50 ml para que el contenido de Calcio se encuentre entre 5 y 10 mg Se agregan 2 ml de sol de NaOH 1 N 6 un volumen suficiente pa ra producir un pH de 12 13 se mezcla y se agregan de 0 1 a 0 2g de la mezcla indicadora Se agrega lentamente el titulante con agitaci n continua hasta alcanzar el vire debido CALCULO mg l de Ca ml de Titulador EDTA X 400 4 X f ml de muestra 47 Dureza de Calcio mg l ml de Titulador EDTA X 1000 X f ml de muestra Donde mg de CaCO ml titulador EDTA 48 FLUOR Una concentraci n de 1 0 mg l aproximad
44. diluir hasta el aforo con agua destilada y mezclar cuidadosamen Se pipetean 50 ml de la soluci n ya preparada a un segundo matraz aforado de 100 ml para preparar la soluci n de referen cia esta porci n se agrega soluci n de Na NO a gotas mez clando con cuidado despu s de cada adici n hasta que desaparez ca el color del permanganato No deben necesitarse m s de 2 go tas Pasar porciones adecuadas de la soluci n de muestra y de solu ci n decolorada a celdas de absorci n un trayecto ptico ade cuado y se determina las absorbancia debida al permanganato en una de las dos formas siguientes Se mide la absorbancia de la soluci n muestra contra la de la soluci n decolorada que se usa como referencia a una longitud de onda de 523 mu 6 con un filtro verde que tenga su transmi tancia m xima a 525 mu Se miden las absorbancias de ambas soluciones la soluci n de muestra y la soluci n decolorada contra agua destilada a una longitud establecida y se resta la absorbancia de la soluci n decolorada a la absorbancia de la muestra La primera de estas t cnicas permite mayor sensibilidad y preci si n en presencia de grandes concentraciones de otros iones 69 coloridos sin embargo cuando la soluci n decolorada contiene grandes concentraciones de iones coloridos es imposible ajustar el fotometro coro de absorbancia 6 100 de transmitancia no se debe cambiar la apertura de la ranura de
45. e analisis de agua potable
46. e clo ruro del agua cons ltese cloruro y se tratan 100 ml d 1 muestra con una cantidad equivalente de soluci n valorada de sulfato de plata Se elimina el precipitado de cloruro bien sea por centr fugaci n coagulando por calentamiento el cloru ro de plata si fuera necesario Sc puede lograr una excelen te eliminaci n de cloruro de plata dejando que la muestra tratada repose duranre la noche a la temperatura ambiente y lejos de luces intensas Esto se aplica a muestras libres de contaminaci n por organismos nitrificantes 4 Evaporaci n y desarrollo de color Se neutraliza la mues tra clarificada a un pH aproximado de 7 se pasa a una la y se evapora a sequedad en ba o mar a Se mexcla el resi duo perfectamente con 2 0 ml de cido fenildisulf nico para asegurar la disoluci n de todos los s lidos Si se necesita se calienta suavemente en ba o mar a para disolver todo el residuo Se diluye con 20 ml de agua destilada y se agregan con agitaci n uno 6 6 7 ml de o unos 5 a 6 ml de hasta que se desarrolle el color m ximo Se elimina cualquier 77 hidr xido floculento resultante filtrando con papel filtro o con crisol de filtraci n o agregando EDTA a gotas y con agitaci n hasta que se redisuelve el precipitado Se pasa el filtrado o la soluci n clarificada a un tubo Nessler de 50 ml de afora se mezcla 5 Las lecturas fotom tricas se pueden verificar en cel
47. e logra una serie adecuada de patrones diluyendo a 50 ml los siguientes vo lumenes de soluci n patr n de nitrito de sodio 0 0 0 1 0 2 0 4 0 7 1 0 1 4 1 7 2 0 y 2 5 ml CALCULO mg l de N de nitrito de N de nitrito x 1000 1 muestra mg l de NO mg l de N de nitrito x 3 29 86 OXIGENO CONSUMIDO EN MEDIO ACIDO MATERIA ORGANICA Las aguas naturales pueden contener materias org nicas tales co mo amino cidos aminas prote nas hidratos de carbono etc que provienen del metabolismo vegetal o animal 6 bien residuos de origen vegetal y animal Como es d ficil precisar el tipo de materia org nica se ha escogido un procedimiento arbitrario para determinarlo el cual consiste en oxidarla con permanganato de potasio en medio cido se ha convenido que la cantidad de ox geno consumido en medio cido sea una medida de la cantidad de materia org nica presente REACTIVOS 1 Se prepara una soluci n 0 0125 N de permanganato de Potasio Cada mililitro equivale a 100 microgramos de ox geno disponible para la oxidaci n y se titula en la siguiente forma Se colocan 100 ml de agua destilada en un matraz de 250 ml de capacidad y se ponen durante 30 minutos a ba o mar a despu s de haber agregado 10 ml de H S0 dilu do y 10 ml de soluci n de 2 87 permanganato de Potasio procurando que cl nivel del ba o sea superior al del l quido en el matraz Se a aden 10 ml de 1 so luci n de o
48. enjuagados y est rilizados como se indic cn lavado y esterilizaci n b Doclorinaci n Un agente declorinador como es el tiosulfato de sodio deber ser a adido los frascos para la colecci n de muestras de agua que contengan cloro residual El tiosulfato a adido neutraliza r al instante la presencia del cloro residual aprox 15 mg de cloro residual por litro previniendo la acci n bactericida durante cl tiempo de transporte hacia cl laboratorio El an li sis bactoriol gico indicar as cl contenido verdadero de torias del agua al de muestreo Las muestras de agua altas con cobre o zinc y muestras de aguas 101 de desecho altas en metales pesados deber n colectarse en fras cos de muestreo conteniendo un agente quelante que reducir la toxicidad del metal Esto es significante cuando tales muestras tardan en transpor tarse 24 hrs m s Un agente satisfactoriamente quelante es el Ac Etilendiaminote traac tico EDTA en una conc de 372 mg l que puede agregarse antes de la esterilizaci n o puede ser combinado con la sol de tiosulfato de sodio Procedimiento de muestreo Cuando la muestra es colectada dejar un amplio espacio de aire en el frasco de al menos 2 5 cm 1 pulgada para facilitar el mezclado de la muestra por agitaci n antes de la siembra Se debe tener cuidado de tomar muestras que sean representativas para el an lisis y evitar contaminaci
49. erro Esta soluci n va a contener 0 001 mg de fierro por 3 a 59 b Fotometro de filtro con trayecto de luz de 1 cm o mayor equipado con un filtro verde que tenga su transmitancia m xima cerca de 510 mu 3 Tubos de Nessler de 100 ml REACTIVOS 1 Reactivo de Hidroxilamina 10 g de NH OH 1 clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua destilada 2 Soluci n Amortiguadora de Acetato de Amonio Se disuelven 250 g de NH C Hz0 acetato de amonio en 150 ml de agua destilada Se agregan 700 ml de Ac acetico glacial y se diluye a 1 litro 3 Soluci n de Fanantrolina Se disuelve 0 1 g de 1 10 fenantrolina monohidratada 12 H N O 100 m de agua destilada con agitaci n y calenta miento a 80 C pero que no llegue a hervir Se debe desechar la soluci n cuando se obscurezca 60 PROCEDIMIENTO a Mezclar la muestra y tomar 50 ml con la pipeta volumetrica y pasarla a un matraz erlenmeyer de 250 ml b Se agregan 2 ml de conc y 1 ml del reactivo de hidroxi lamina se calienta a ebullici n agregar unas perlas de vidrio hasta que el volumen se haya reducido 15 a 20 ml si se cal cina la muestra disolver con 2 ml conc y 5 ml de agua destilada c Enfriar a la temperatura ambiente y pasar a un matraz aforado de 50 6 100 ml 6 a un tubo nessler d Agregar 10 ml de soluci n amortiguad
50. eto de digesti n y an lisis con a modificaci n de no calentar una de ellas despu s de la adi i n de persulfato de amonio NH4 S20 a medici n de la absorbancia de la soluci n calentada contra la calentada a 525 mu conduce a una correcci n de reactivo que e aplica la absorbancia de la muestra e determinan los miligramos de manganeso en la soluci n final partir de la absorbancia neta por medio de la curva la cali raci n apropiada preparada seg n indica A CALCULO a mg l Mn lectura de mg de Mn X _ 1000 x __1000 ml de mtra ml de ali original cuota mg l Mn lectura de Mg de Mn X _ 1000 ml de original 71 NITRATOS El nitr geno se presenta en el agua en varias formas depen diendo del nivel de oxidaci n Afecta el contenido de nitrato en agua el uso de fertilizantes nitrogenados las descargas de aguas negras y de otros desechos en los r os y corrientes y otros factores La norma para nitr geno de nitratos en agua potable es de 5 ppm y rara vez se excede En cantidades excesivas los nitratos provocan una enfermedad llamada metahemoglobinemia infantil DETERMINACION M todo del fenoldisulf nico Los nitratos reaccionan el cido fenoldisulf nico producir un nitroderivado que en soluci n alcalina se reestruc tura para formar un compuesto amarillo sal de diazonio con caracter sticas que van de acuerdo con la Ley
51. hidro NaF en agua 50 destilada y diluir 1 litro 1 0 ml 100 ug F 2 SOLUCION STANDARD DE FLUORUROS Diluir 100 ml de soluci n stock de fluoruro a 1 litro con agua destilada 1 00 ml 10 0 ug F PREPARACION DE LA CURVA DE STANDARD Prepare standards de fluoruro dentro del rango de 0 a 1 40 1 1 diluyendo apropiadas cantidades de la soluci n standard de fluoruro a 50 ml con H20 destilada adicionar 5 ml de reactivo Spands a cada standar y mezclar bien evitando la contaminaci n durante el proceso Calibrar el aparato espectrofot metro a 0 5 con un blanco de reactivos y obtener las lecturas de absor bancia de los standards inmediatamente Hacer la curva de la absorbancia contra mgr 1t de fluoruro PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA Si la muestra contiene cloro residual quitarlo por la adici n de gota 0 05 ml de soluci n de arsenito de sodio por cada 0 1 mgr L de y mezclar 51 Se Se Se Se Se Con la lectura de absorbancia se va a la curva de fluor PROCEDIMIENTO miden 25 ml de muestra agrega 5 ml de reactivo SPANDS pone un blanco de reactivos ajusta el aparato con el blanco a 0 5 de absorbancia lee la muestra absorbancia Absorbancia contra concentraci n y se leen los mgr l di rectamente 52 FOSFATOS METODO DEL CLORURO ESTANOSO 1 DISCUSION a Principio El principio de este m todo incluye la formaci n de cido molibdofosf rico el cual es reducido
52. i n valora da de Calcio ajust ndose la soluci n para que 1 ml 1 mg CaCOz en frascos de pl stico 45 SOLUCION VALORADA DE CALCIO Secar el Carbonato de Calcio pulverizado patr n primario 6 reag tivo especial con bajo contenido de metales pesados alcalis y Magnesio 105 C durante la noche 6 por mayor tiempo Se pesa 1 000 g en un matraz erlenmeyer de 50 ml se coloca un embudo on el cuello del matraz y de agrega poco a poco 1 1 hasta que se haya disuelto todo el Se agregan 200 ml de agua desti lada y se hierve por unos minutos para expulsar el C0 Se enfr a se agregan unas cuantas gotas de indicador de rojo de metilo y se ajusta a un calor intermedio anaranjado agregando seg n se re quiera NH OH 3 N 6 1 1 se pasa cuantitativamente a un ma traz aflorado de 1 litro y se diluye hasta el afora Esta sol es equivalente a 1 000 mg por 1 00 ml PROCEDIMIENTO La porci n alicuota de la muestra que se tome para la titulaci n debe consumir menos de 15 ml del titulador La duraci n de la ti tulaci n no debe exceder de 5 min contados a partir del tiempo de la adici n de la soluci n amortiguadora En una c psula de porcelana u otro recipiente apropiado se dilu yen 25 ml de muestra 50 ml con agua destilada 44 Agregar 1 0 2 ml de la soluci n amortiguadora para obtener un pH de 10 10 1 si en la titulaci n no se obtiene un vire pre
53. ina valores do pH de 3 2 a 3 3 Tros mol culas do fenantrolina forman un quelato con cada atomo de Hierro ferroso para dar lugar a un complejo rojo APARATOS 1 Cristaler a lavada con cido Toda cristalor a so debe lavar con conc y enjuagar agua dostilada antos de que se use 2 Equipo Color metrico Se necesita uno de los siguientes a Espectrofotomotro para usarse en 510 m un trayecto de luz de 1 cm 6 mayor 58 No es necesario el calentamiento si se agregan 2 gotas conc al agua destilada 1 ml de este reactivo es suficiente para 0 1 mg Fe Soluci n Madre de Hierro Se agregan lentamente 20 ml de 5 conc 50 ml de agua des tilada y se disuelven 0 7022 g de Fe 504 68 0 Se agre ga a gotas KMnO 0 1 N hasta que persista un d bil color rosa Se diluye hasta 1000 ml con agua destilada excenta de Hierro y se mezcla Esta soluci n madre contiene 0 10 mg de Fe por 1 00 v Soluciones Patr n de Hierro Estas soluciones se preparan el d a que se van a usar Se pipetean 100 ml la soluci n madre a un matraz aforado Es un litro se diluye hasta el aforo con agua destilada libre a 5 fierro Esta soluci n contiene 0 010 mg de Fierro por 1 00 Se pipetean 10 ml de la soluci n madre a un matraz aforado a g e un litro se diluye hasta el aforo con agua destilada libre a a fi
54. io 0 1N Se disu lve 0 316 g de KMnO4 agua destilada dil ye a 100 ml Soluci n dilu da de per xido de hidr geno Se diluyen 10 ml de per xido de hidr geno al 30 100 bajo contenido de nitrato calidad ACS a 100 ml con agu destilada e S luci n hidr xido de sodio 1 Se disuelven 40 8 NaOH se diluye a 1 litro destilada a lt Procedimiento Eliminaci n del color Si la muestra presenta un color mayor de 10 unidades se decolora por la adici n de 3 ml de suspensi n de hidr xido de aluminio a 150 ml de muestra se agita perfectamente se deja reposar por unos cuantos minu tos y se filtra desechando la primera porci n del filtrado 2 Conversi n del nitrito A 100 ml de muestra se agrega 1 ml de H S04 y se agita Se agrega a gotas con agitaci n bien sea la soluci n de KMnO 6 la de H 0 Se deja reposar la muestra tratada por 15 minutos para completar la conver si n del nitrito a nitrato Cuando se usa suficiente KMnOy persiste una ligera coloraci n rosa cuando menos por 15 mi nutos Al la determinaci n de Nitrato se aplica 76 la debida deducci n por la concentraci n del nitrito seg n se determine por el m todo que se describe en la secci n de nitr geno de nitritos 3 Eliminaci n de cloruros Se determina el contenido d
55. juagan los electrodos con agua destilada y se secan con papel suave 15 NORMA NACIONAL El pH para agua potable se debe encontrar entre 6 y 8 conside r ndose dicho rango tanto para aguas naturales como para aguas tratadas 16 SOLIDOS Los s lidos se definen como la materia que permanece como resi duo despu s de evaporar y secar 103 105 una muestra de agua Debido a la amplia variedad de materiales inorg nicos y org ni cos encontrados en los an lisis para s lidos las pruebas son de car cter emp rico y por lo tanto las determinaciones de s lidos no est n sujetas a los criterios usuales de exactitud La tomperatura a la cual se seca el residuo tiene una relaci n importante en los resultados puesto que la p rdida de peso debi do a la volatilizaci n de la materia org nica el agua mecanica mente absorvida y otros factores dependen de la temperatura y del per odo de calentamiento En casi todas las determinaciones de s lidos se usan m todos gravim tricos en los cuales los resultados finales se obtienen por medio de la balanza anal tica por lo que debe tenerse cuida do especial en el tarado del material de porcelana usado en este tipo de an lisis DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES Los s lidos totales representan la totalidad del material suspen 17 dido y disuelto que contiene y secando una muestra a una temperatura definida a b d e a
56. l espectrofotome tro do lo que se use para la preparaci n do la curva de calibra ci n En este caso se debe emplear la segunda t cnica b En el caso que quiera preparar una soluci n para la determi nac n especifica de Mn se mide un volumen adecuado de la muestra problema que contenga 0 02 2 0 mg de Mn y se 1le va a digesti n Sin embargo s lo se agregan 5 ml H 50 6 HCLO en vez de 10 ml y se omite la adici n del 0 Al terminarse la digesti n se enfr a la muestra dige se agregan 25 ml de agua destilada y se calienta casi obullici n para disolver las sales lentamente solubles Filtrar a trav s de vidrio poroso lana de vidrio 6 filtro de porcelana para eliminar cualquier turbiedad y lavar el vaso y filtro con peque as porciones do agua destilada Pa sar cuantitativamente el filtrado 6 la soluci n clara a un matraz ernlenmeyer de 250 ml y diluir a uno 70 ml y conti nuar con los pasos descritos on el inciso anterior corres pondiento a la porci n alicuota menor a 50 ml NOTA Los procedimientos descritos compensan la interferencia de los iones coloridos en la muestra pero no corrigen las I I 1 I l 70 mpurezas manganosas en los reactivos aunque no probable que se engan dificultades por este motivo Sin embargo se pueden cuan ificar estas impurezas llevando dos porciones de agua destilada a trav s del procedimiento compl
57. n de la muestra al tiempo de colecci n en el periodo antes de la examinaci n Los frascos de muestras se mantendr n cerrados hasta el momento de ser llenados Remover el tap n ysostener con la capucha como una unidad teniendo cuidado de no permitir contaminaci n Du rante la toma de muestra no tocar con las manos el tap n o la boca de la botella y protegerlas de contaminaci n 102 Sostener la botella cerca de la base llenarla colocar el ta p n inmediatamente Si la muestra de agua a tomar es de un sistema de distribuci n no deber tomarse de cisterna o tanque de almacenamiento Los pasos a seguir ser n Verificar la presencia de Cloro residual y cuantificar en toma 2 La llave se flamea con un mechero de alcohol para esterili zarla y evitar resultados err neos por posible contaminaci n de sta 3 Inmediatamente se purga la l nea dejando que el agua fluya unos minutos 4 El agua se recibe en el frasco est ril con capuch n de alumi nio para proteger la tapa del frasco pues al tomar la mues tra se debe evitar que el cuello a tap n del frasco tenga contacto con la piel o cualquier otra cosa 5 Al muestrear se debe llenar el frasco a 3 4 partes de su ca pacidad pues una cantidad mayor disminuir a el espacio de aire necesario para homogenizar la muestra y preservar las condiciones microbiol gicas reales 103 El examen de la muestra colectada debe realizarse l
58. nte se obtiene la turbiedad m xima dentr de 105 2 minutos y a partir de entonces las lecturas se mantienen constantes por 3 10 minutos Se considera como tur biedad la correspondiente la lectura m xima en el per odo de 4 min Se estima la concentraci n del sulfato en la muestra rando la lectura de turbiedad con una curva de calibraci n obtenida por el mismo procedimiento con las soluciones patro nes de sulfato Una gama apropiada patrones es de 0 a 40 mg l del i n sulfato en incremento de 5 mg l Arriba de 40 mg l disminu ye la exactitud del m todo y las suspensiones del sulfato de bario picrden su estabilidad Se debe practicar una correcci n por la turbiedad aparente de Jas muestras llevando testigos a los que no se agrega el cloruro de bario Se deben comprobar las condiciones de esta bilidad llevando una muestra patr n con cada 3 6 4 muestras desconocidas CALCULO mg l de 50 Mg de 50 1000 7 ml de muestra 95 ANALISIS BACTERIOLOGICO DE AGUA GENERALIDADES Este an lisis se lleva a cabo para determinar la Calidad Sanita ria y la aceptaci n para uso general del agua y nos indica el grado de Contaminaci n del agua con desechos de fuentes humanas animales Tradicionalmente el grupo coliforme de bacterias es un indica dor de contaminaci n Este grupo de Bacterias es el principal indicador del posible aprovechamiento de un agua en part cular para uso d
59. o se con las aguas dulces de estas corrientes receptoras 32 Si existen grandes abastecimientos de agua cercanos las cos tas hay un balance hidrost tico entre ellos y el agua de mar Si un yacimiento se bombea en excoso produce una diferencia hi drost tica en favor del agua de mar favoreciendo una intrusi n de agua salina La excreta humana particularmente la orina contiene cloruros en cantidad aproximadamente igual a la consumida en la alimenta ci n la cantidad promedio es de casi 6 g por persona al d a increment ndose casi hasta 15 mg l en las aguas residuales Las descargas industriales elevan mucho la cantidad de cloruros lud en concentraciones superiores 250 mg l dan sabor al agua siendo desagradable para el consumo humano Debido a esto se re comienda un l mite de 250 mg l de cloruros para el uso p blico En algunas partes del mundo donde los abastecimientos de agua son escasos se llegan a tener concentraciones de 2000 mg l pa ra uso dom stico Altas concentraciones de cloruros aceleran la corrosi n en los reactores calentadores etc Adem s de que in terfieren en procesos industriales como refinaci n del az car envasado de alimentos congelados etc Los cloruros es proporciones razonables no son da inos la sa 33 METODO DE MOHR Principio En una soluci n neutra 6 ligeramente alcalina se puede usar el cromato de potasio para indicar el vire en la ti tulaci n
60. o m s pronto posible para evitar las proliferaci n bacteriana 7 Durante el transporte la muestra deber conservarse a tem peraturas entre 0 y 10 C Para evitar la acci n bactericida del cloro residual se usa tiosulfato de sodio antes de la esterilizaci n en una conc de 100 mg l 0 1 ml de soluci n de tiosulfato de 50 dio al 10 EDTA 9 La muestra se etiqueta debidamente con los datos respectivos de la toma En colecciones de muestras directamente de un r o arroyo lago manantial etc el fin debe ser obtener una muestra representati va del agua que ser la fuente de consumo o abastecimiento y por consiguiente es indeseable tomar muestras cerca de aguas es tancadas o en los puntos de las orillas La localizaci n de los sitios de muestreo y la frecuencia son factores cr ticos en la obtenci n de informaci n confiable acer ca de una contaminaci n bacteriana en cualquier cuerpo de agua Para estudios m s extensivos deber n ser determinados la fuente y la extensi n de la contaminaci n ser ngm s representativas 104 las muestras tomando en consideraci n el sitio el m todo el tiempo de muestreo Las muestras deber n ser colectados a 1 4 1 2 6 3 4 de lo cho del lugar dependiendo de los objetivos Las muestras de aguas de playas deber n ser colectadas en reas recreativas de acuerdo a la afluencia de visitantes en las di forentes p
61. ocas del a o En r os arroyos y lagos se debe tomar la muestra sumergiendo el frasco con la boca hacia la corriente Existen aparatos para tomar muestras como el llamado Z 6 Bell J 7 sampler sobre todo para lugares profundos en muestreos en lancha Si se va a tomar muestra de un Pozo y hay bomba de mano se debe bombear el agua por 5 minutos antes de colectar la muestra Si el Pozo est equipado con bomba mec nica la muestra se tomar de una 1 descarga dejando correr unos minutos el agua NOTA Cuando la investigaci n sobre la calidad bacteriol gica de un agua involucra una Poblaci n es necesario determinar 105 s fuentes de abastecimiento la magnitud del Sistema Distribuci n establecido esto ser necesario conocer el nto de la Poblaci n servida para as determinar el n mero de estras que proporcionen la repr sentabilidad del estado de su stema de Abastecimiento Red Pozos Tanques Galer as Fil a antes etc TAMA O DE LA MUESTRA l volumen de la mpestra deber ser suficiente para llevar a cabo todas las pruebas requeridas de preferencia no menos de 00 mi de H O para an lisis de muestras bacteriol gicas IDENTIFICACION DE MUESTRAS odas las muestras deber n ser ac mpa adas de una identificaci n lompleta y adecuada de datos descriptivos Las muestras que no son identificadas no ser n aceptadas para an lisis PRESERVACION Y A
62. om stico diet tico u otros Se identifican usualmen te 2 tipos de Bacterias Coliformes Totales Coliformes les La t cnica de Filtro de Membrana incluye una forma directa para la detecci n y estimaci n de densidad de Coliformes La norma Standard para la calidad del Agua Potable establece que el n mero m ximo de organismos permisibles es de 2 1 100 ml de muestra en coliformes totales 0 1 100 ml de muestra para coliformes fecales Es importante examinar muestras repetitivas de un punto designa do 96 EQUIPO Y MATERIALES Incubadoras 37 5 C para 44 5 para C F Estufa Autoclave Cuenta colonias Filtro hidrosol de acero inoxidable bomba de vac o Pinzas Cajas de Petri Membranas Material de cristaler a Ba o Mar a Medios de cultivo Frascos de muestreo Se usan frascos de vidrio u otro material resistente a la ac ci n solvento del agua capaces de ser esterilizados pueden ser de cualquier forma para llevar a cabo el muestreo bacte riol gico de pl stico de tama o adaptable boca ancha y hechos de ma 97 Los frascos deber n sostener un volumen suficiente de muestra para las pruebas requeridas permitir el lavado de los mismos y mantener las muestras sin contaminar hasta su an lisis completo Se recomiendan frascos de vidrio mbar con tap n esmerilado de preferencia de boca ancha y de vidrio resistente Para evitar
63. ora le Agregar 2 ml de la soluci n de fenantrolina Diluir hasta el aforo con agua destilada Mezclar bien y dejar reposar de 10 a 15 min para lograr el ximo de desarrollo de color 61 f Leer en cl espectrofot metro 510 mu Si las muestras tienen color estan turbias se hacen muestras dobles y se efectuan todos los pasos con excepci n de la adici n de la fenantrolina Las lecturas fotometricas de convierten a valores de Hierro por mediw de la curva de calibraci n CALCULO Mg l de Fe _ mg Fe x 1000 ml de muestra 62 MANGANESO Manganeso se encuentra en las aguas como resultado de su di soluci n en los suelos y sedimentos y al igual que el Hierro provoca problemas serios en sistemas de abastecimiento de aguas otables Provoca manchas que var an del color gris al negro recomienda que la cantidad de Manganeso en el agua potable o exceda de 0 05 ppm DETERMINACION M todo del Persulfato rincipio La oxidaci n de los compuestos manganesos solubles la acci n del persulfato la forma del permanganato se verifica en presencia del nitrato de plata 1 color resultante es estable cuando menos por unas 24 horas si se tiene exceso de persulfato y no tiene materia org nica Interferencia e evita la interferencia que puede producir cantidades como 1 g de Na Cl por la adici n de sulfato merc rico que forma omplejos poco disociado
64. os reactivos aunque este efecto se puede hacer m nimo agregando primero el reactivo de clorhidrato de nafti lamina y a continuaci n cl cido sulfan lico a n asi se puc de producir una coloraci n anaranjada cuando se tiene una canti dad importante de tricloruro de nitr geno en tales circunstan cias recomendable comprobar cl clorlibre disponible y el tricloruro de nitr geno residual Por virtud de su precipita ci n en las condiciones de las prucba interfieren los iones guientes que no deben estar presentes en las muestras f rricas mercuroso plata bismuto antimonioso plomo a rico cloropla tinato y metavanadato El i n c prico conduce a resultados bajo al catalizar la descomposici n del producto diazotado No debe haber iones coloridos que alteren el sistema de color Concentraci n m nima determinable En ausencia de interferencias la concentraci n m nima de nitr geno de nitrito que se puede identificar en tubos de Nessler de 50 ml es de 0 001 1 mg l 81 Almacenamiento de las muestras La determinaci n se debe verifi car en muestras recien tomadas para obviar la conversi n bacte riana de nitrito a nitrato o a amoniaco APARATOS 1 Equipo colorim trico Se necesita uno de los siguientes Espectofotometro para usarse en 520 mu provisto de un trayecto de luz de 1 cm o mayor Fot metro de filtro con un trayecto de luz de 1 cm o mayor xima la vencidad de 52
65. r despu s a 1 litro 4 Soluci n E D T A Se trituran 50 g de etilendiaminotetraacetato dis dico dihidra tado con 20 ml de agua destilada para formar una pasta unifor me humedecida Se agregan 60 ml de NH OR concentrado y se mez cla bien para disolver la pasta 74 5 Soluci n madre de nitrato Se disuelve 0 7218 g de KNO anhidro se diluye 1000 ml con agua destilada Esta soluci n contiene 100 mg l de N 6 Soluci n patr n de nitrato Se a sequedad sobre ba o mar a 50 ml la solu ci n madre de nitrato se disuelve este residuo con 2 0 ml del reactivo de ficido fenildisulf nico y se diluye a 500 ml con agua destilada 1 0 ml 0 01 mg de N 0 0443 mg de 7 Reactivos para el tratamiento de interferencias no usuales Hidr xido de aluminio Se disuelven 125 g de alumbre de potasio 6 de amonio 504 24H 0 6 S04 12H 0 en 1 1i tro de agua destilada Se calienta 60 C y se agregan 55 ml de NH OH concentrado lentamente y con agitaci n Se deja que la mezcla repose por una hora y se pasa a un recipiente de mayor capacidad para lavar el precipitado por adiciones con mezclado adecuado y decantanciones sucesivas hasta que se encuentre exento de amoniaco cloruro nitrito y nitrato Soluci n de cido sulf rico 1N todo cuidado se diluyen 28 mi de H SO concentrado a litro agua destilada 75 Permanganato de potas
66. rio Central de An lisis de Contaminantes Ambientales MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TECNICOS PROLOGO Con la elaboraci n de este manual de procedimientos t cnicos se satisface la necesidad que existe dentro de la Subsecretar a de Mejoramiento del Ambiente de establecer gulas que normen las metodolog as anal ticas en el Laboratorio Central de An lisis de Contaminantes Ambientales El esfuerzo desarrollado por todos los trabajadores del Laboratorio Central para integrar estos manuales de t cnicas en el Departamen to de Agua on el Departamento de Aire y en el Departamento de Biol gicos es labor creativa quetrancender en el Campo Cient fico Hago votos porque estos documentos sean usados gu as y consultas en el trabajo dlarlo del profesional y del t cnico de nues tro Lahoratorlo Dr Manuel L pez Portillo y Ramos Subsecretario de Mejoramiento del Ambiente 4 De Roe 528 161 11485 2 Penete _ MANUAL DE ANALISIS DE AGUA POTABLE INDICE TECNICAS DE MUESTREO Y EQUIPO PARA AGUA POTABLE COLOR CONDUCTIVIDAD ELECTRICA POTENCIAL DE HIDROGENO SOLIDOS TURBIEDAD ALCALINIDAD CLORUROS DUREZA TOTAL FLUOR FOSFATOS METODO DEL CLORURO ESTANOSO HIERRO METODO DE LA FENANTROLINA MANGANESO METODO DEL PERSULFATO NITROGENO DE NITRATOS NITROGENO DE NITRITOS OXIGENO CONSUMIDO EN MEDIO ACIDO
67. s solo pueden estar presentes cantida des peque simas de bromuro yoduro pueden estar presentes cantidades razonables de materia org nica si se aumenta el pe r odo de calentamiento y si se agrega exceso de persulfato La concentraci n m nima determinable es de 0 005 mg de Mn APARATOS 1 Fquipo colorim trico Se necesita uno de los siguientes Espectrofotometro para usarse en 525 mu con ua trayecto de luz de 1 cm o m s b Fotometro de filtro un trayecto de luz de 1 cm m s equipado con un filtro verde que tenga su trasmitan cia m xima a 525 mu Tubos de Nessler pareados de 100 ml de forma alta REACTIVOS 1 Soluci n madre de Manganeso Se disuelve 1 8 g de K Mn 04 en unos 450 ml de agua destilada contenida un matraz erlenmeyor de un litro Calentar esta soluci n por 4 5 horas 70 80 protegiendo la boca del matraz de la entrada de polvo Se filtra a trav s de vidrio poroso lana de vidrio 6 filtro de asbesto y se recoge en un matraz cuidadosamente limpio Se pasa el filtrado a un 64 matraz aforado de 500 ml se agregan 2 ml de 5 como se nfr a la temperatura ambiente y se diluye hasta el aforo agua destilada La valoraci n se debe realizar con prontitud antes de que cualquier cantidad de Permanganato se descomponga 6 se reduz y que correspondan el contenido total de manganeso y el valor oxidim trico Como la descompo
68. sici n con posterioridad a la valoraci n no cambia el contenido de Mn de la soluci n acidulada los patrones dilu dos se pueden preparar en cual quier tiempo tomando como base el valor oxidim trico inicial pero en ninguna forma cualquier t tulo oxidim trico posterior SOLUCION PATRON El volumen de la soluci n madre de manganeso que se necesita para preparar 1 litro de una soluci n que contenga 50 mg l de Mn es igual a 4 55 dividido por la normalidad de K Mn 04 Se pasa exactamente este volumen medido con aproximaci n de 0 1 ml por medio de un bureta a un vaso 6 matraz erlenmeyer 250 Se agregan 5 m de 504 a continuaci n a gotas con agitaci n constante soluci n de Na HSO hasta que desaparezca el color rojo del K Mn 04 Se calienta la soluci n y se hierve suavemente unos minutos para eliminar el exceso de SO Se en fr a y se pasa la soluci n cuantitativamente a un matraz afora 65 do de1litro lavando el vaso o matraz varias veces con agua destilada Se diluye a 1000 ml con agua destilada 1 00 ml 0 05 mg de Mn ACIDO SULFURICO CONC ACIDO NITRICO CONC ACIDO FOSFORICO 6M Sc diluyen 400 ml de 4 600 ml de agua destilada SOLUCION DE AgNO 0 1 N Se disuelven 1 7 g de AgNO 3 3 calidad ACS en 100 ml de agua destilada PERSULFATO DE AMONIO S lido ACIDO PERCLORICO AL 60 SOLUCION DE NaNO Se disuelven 55 Na NO en 95 ml de agua destilada
69. tenido de materia org nica puede no ser posible precipitar satisfactoriamente el sulfato de bario En las aguas comunes se presentan otros iones distintos de los sulfatos que formen compuestos insolubles con el bario bajo condiciones fuertemente cidas Las determinaciones se deben ve rificar a la temperatura ambiente que puede variar dentro de un mbito de 10 C sin inducir a un error apreciable Concentraci n m nima determinable 1 mg l de sulfato APARATOS 1 AGITADOR MAGNETICO Es conveniente incorporar un dispositivo regulador de tiempo al agitador magn tico para que opere exactamente por 1 min La ve licidad de agitaci n no debe variar en forma apreciable Es tam bi n conveniente incorporar una serie de resistencias fijos al motor que opere cl agitador magn tico para regular la veloci dad de agitaci n Si se usa m s de un im n deben ser id nticos en forma y tama o No es cr tica la velocidad exacta de agita ci n aunque debe ser constante para cada serie de muestras y patrones y se debe ajustar al m ximo permisible para que no 92 2 Se necesita uno los siguientes preferencia en el orden en que se mencionan a Nefel metro b Espectrofotometro para usarse a 420 mu con un trayec to de luz 4 5 cm Fot metro de filtro ma en la necesidad de 420 mu tenga un trayecto de luz de 4 5 cm 3 CRONOMETRO Si el agitador magn tico no se en
70. us extremar cuidados Las soluciones que contengan este inhibidor se pueden arrastrar at drenaje don grandes cantidades de agua siempre que no se tenga cido presente porque e desprender a HCN vol til y venenoso 2 INHIBIDOR 11 Disolver 5 g de 5 9 0 6 3 7 g de 55 5 0 100 ml de agua destilada evit ndose el contacto con el aire por medio de un ta p n herm tico de caucho pues este inhibidor se deteriora por la oxidaci n del aire 3 INHIBIDOR 111 Se disuelven 4 578 de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de alcohol et lico 6 isoprop lico al 95 42 INDICADOR El colorante negro T es la sal s dica del cido 1 1 Hidroxi 2 Naftilazo S5 Nitro 2 Naftol 4 Sulf nico Mezclar homogeneamente 0 5 g del colorante 100 g NaCl para preparar una mezcla seca pulverizada 9 SOLUCION VALORADA EDTA 0 01 M El grado an litico del reactivo etilen diamino tetracetato de sodio tambi n llamado sal dis dica del cido Tetraceticoetilen dinitrilo E D T A NazH C q H4 2 0 Pesar 3 723 g del polvo seco disolver en agua destilada y diluir a 1000 ml titular con la soluci n valorada de Calcio La sal dis dica de E D T A dihidratada grado t cnico tambi n puede usarse como titulante disolviendo 4 g de E D T A en 800 ml de agua destilada dej ndose reposar por varias d as y fil trandose despu s Esta soluci n se titula con la soluc
71. xalato de Amonio si hay materia org nica parte del permanganato de Potasio se consume en el matraz Se a aden 10 ml la soluci n de oxalato de amonio y si hay materia org ni ca se consume en oxidarla entonces al agregar el oxalato de amo nio queda un peque o exceso el cual se climina agrogando unas gotas de soluci n de permanganato hasta obtener un tinte rosado As se obtiene una soluci n libre de sustancias oxidables A la soluci n se vuelven a agregar 10 ml de oxalato de amonio y se ncutralizan con la soluci n de permanganato la cual debo ajustarse de tal manera que 1 ml de soluci n de permanganato de potasio sea equivalente a 1 ml de soluci n de oxalato de amonio 2 Soluci n de Oxalato de Amonio 0 0125 N Se disuelven 0 888 gr de Oxalato de Amonio 0 0 qu mi camente puro en un poque o volumen de agua y se aforan a 1 litro con agua destilada cn donde 1 ml 100 ug de ox geno Tambi n se puede pesar 0 837 gr de oxalato de sodio Na C 046 7 88 gr de cido ox lico H C 04 2 0 88 3 Soluci n de cido Sulf rico H 2504 concentrado libre de ma terial oxidable Se mezcla un volumen de cido sulf rico concen trado y 3 volumenes de agua destilada agregando gota a gota so luci n de permanganato de Potasio 0 hasta que persista la coloraci n rosada durante varias horas 1 En 100 ml 2 Se 3 Se 4 Se 5 Se 6 Se to te

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