departamento de ingenieria quimica catedra de fisicoquimica
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1. encuentra el dispositivo contador Debajo del agitador regulable en su altura en dos columnas est instalada una base redonda para la colocaci n del recipiente este ltimo deber ser de al menos 8 0 cm de di metro a fin de evitar cualquier efecto de borde sobre la medici n M todo Operativo para el Ensayo de Consistencia Colocar el equipo de tal manera que el cable de nylon disponga de una distancia de caida de 1 8 m como m nimo Controlar que la temperatura de la muestra est a 25 C 0 25 y mantener la misma durante toda la operaci n Esperar al menos 1 hora desde la preparaci n de la muestra hasta el momento de la medici n de la viscosidad Para homogeneizar la muestra agitarla con cuidado y no permitir la entrada de aire a la misma luego envasarla y colocarla en la plataforma del viscos metro y elevar la misma hasta que la superficie de la muestra alcance la marca en el agitador Permitir que el rotor d al menos 10 revoluciones en la muestra antes de comenzar el ensayo Soltar el freno gir ndolo ligeramente Por descenso del sistema de pesas se impulsa el agitador y el dispositivo contador Usar diferentes pesos entre 75 y 1000 g determinando con la ayuda de un cron metro el tiempo en segundos requerido para que el agitador realice 100 revoluciones Para expresar la viscosidad en U K unidades Krebs se debe usar la tabla 1 de doble entrada pesos y tiempo para realizar 100 revoluciones que pe2. 1966 p gina Oo Protecci n de la corrosi n por medio de pinturas Fundamentos y Aplicaciones de la Reolog a en Pinturas Programa Latinoamericano de Lucha Contra la Corrosi n 1988 p g 143 Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos llI 10
3. 35 136 138 140 62 68 73 78 82 86 20 93 95 100 102 104 106 108 111 113 115 116 118 120 122 123 125 126 128 129 131 132 133 134 135 136 138 140 63 69 74 79 83 87 90 93 96 99 101 103 105 107 109 111 113 115 116 118 120 122 123 125 126 128 129 131 132 133 134 135 136 138 140 64 70 75 so 84 88 91 94 96 99 101 103 105 107 109 112 114 116 117 119 121 122 123 125 126 128 129 131 132 134 135 136 137 139 141 64 751 84 El 7 102 106 110 114 118 122 124 127 130 132 135 137 141 65 761 85 92 981 102 106 110 114 118 122 124 127 130 133 135 137 142 66 761 85 Ro 98 103 107 111 115 118 122 125 128 130 133 135 137 142 67 7 86 93 991 103 1071 111 115 119 1231 125 128 131 133 136 138 142 68 78 Ties 931 99 104 108 112 116 119 123 126 129 131 134 136 138 142 68 78 88 94 100 104 108 112 116 120 124 126 129 131 134 136 138 143 69 G iie 88 f 94 100 104 108 112 116 120 124 127 130 132 134 136 138 j1 Bibliograf a e ASTM Designation D562 42 Lo e Fed Test Method Std N 141 Method 4281 e Gardner Sward Physical and Chemical Examinations on Paints Varnishes Lacquers Colors Bethesda 1946 p gina 306 e Good Painting Practice Volume 1 Steel Sructures Painting Council
4. IL Universidad Tecnol gica Nacional Facultad Regional La Plata 7 DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA CATEDRA DE FISICOQUIMICA TRABAJO PRACTICO DE LABORATORIO N 2 ENSAYOS REOLOGICOS I VISCOSIMETROS ROTOTHINNER BROOKFIELD Y STORMER CINETICA DE RECUPERACION DE LA VISCOSIDAD Y ENSAYOS DE CONSISTENCIA DE GELES TIXOTROPICOS Objeto de la Experiencia Caracterizar reol gicamente un gel tixotr pico mediante el uso de diferentes equipos y t cnicas 1 Determinaci n de viscosidades de un gel tixotr pico a altas velocidades de corte 552 rpm mediante un viscos metro Rotothinner a 25 C evaluando la viscosidad en forma instant nea y al finalizar los 5 minutos 2 Determinaci n de la cin tica de recuperaci n del gel tixotr pico mediante el viscos metro Brookfield a bajas velocidades de corte 0 5 rpm inmediatamente despu s de la ruptura de la estructura en el Rotothinner 3 Determinaci n de la viscosidad Stormer consistencia del gel tixotr pico a velocidades de corte intermedias Fundamento Para evaluar la tixotrop a de un material debe considerarse no s lo la agitaci n a que est sometido sino tambi n el tiempo en que se realiza la perturbaci n Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos ll 1 Tal como ha podido observarse en los resultados experimentales de la parte de la pr ctica de ensayos reol gicos la viscosidad disminuye al aumentar la velocidad de deformaci n figur
5. a 1 l nea continua negra y cuando la velocidad de deformaci n decrece la viscosidad se recupera r pidamente si el fluido es poco tixotr pico l nea negra punteada y m s lentamente si tiene mucha tixotrop a l nea continua gris Viscosidad n Velocidad de deformaci n y Figura 1 Esto tambi n ha podido observarse en gr ficos de esfuerzo de corte en funci n de la velocidad de deformaci n donde las curvas resultantes tienen forma de ojal Esfuerzo de Corte t Velocidad de deformaci n y Figura 2 Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos lI Utilizando diversos equipos tambi n se puede realizar una caracterizaci n reol gica de las muestras obteniendo puntos aislados de la curva Viscosidad vs Velocidad de Deformaci n tal como se puede observar en la figura 3 con la desventaja que los puntos determinados no pueden correlacionarse en curvas continuas como las de la figura 1 debido a que no todos los equipos empleados permiten precisar a qu valores de velocidad de corte se realizan las determinaciones de viscosidad Sin embargo se pueden extraer importantes conclusiones empleando dichos aparatos aunque se pueden cometer importantes errores si se pretende comparar los valores obtenidos con los distintos equipos a diferentes velocidades de corte E incluso el viscos metro Stormer trabaja en Unidades Krebs no convertibles a Poise para fluidos no newtonianos Cin tica de Ensayo de Cin tic
6. a de Recuperaci n Consistencia Recuperaci n Brookfield Viscosidad Stormer Rotothinner Xx K 0 5 rpm Aprox 552 rpm 100s Figura 3 Velocidad de deformaci n Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos reol gicos 3 Tal es el caso de la importante informaci n que nos brinda el ensayo de cin tica de recuperaci n ver figura 4 que en pinturas y geles correctamente dise ados debe alcanzar r pidamente su valor m ximo de viscosidad para que no se produzca el escurrimiento sagging de la pintura altas viscosidades a los 10 12 min de la aplicaci n ni asentamientos en el envase pero permitiendo sin embargo que la superficie nivele bajas viscosidades de 0 5 a 1 minuto de la aplicaci n Las velocidades de corte para el nivelado leveling y la penetraci n as como para el escurrimiento son inferiores a 1 seg Por otra parte la medici n de la viscosidad en el Rotothinner nos da informaci n relacionada a la facilidad de bombeo y trasvase del fluido y es el paso previo necesario para la cin tica de recuperaci n ya que durante los 5 minutos de perturbaci n la estructura del gel o la pintura se destruye completamente La viscosidad Stormer nos da idea de la consistencia de la muestra es muy utilizado en la industria de las pinturas y es importante desde el punto de vista comercial porque la consistencia es lo que eval a subjetivamente el usuario cuando agita manualmente la pintura y percibe cierta res
7. istencia a fluir Cin tica de Recuperaci n de la Viscosidad En un material tixotr pico la p rdida de estructura por medici n en Rotothinner durante 5 minutos es temporal ver figura 4 cuando se interrumpe la aplicaci n del esfuerzo punto x y el tiempo se hace suficientemente grande la estructura retorna a su estado original la recuperaci n que se ensaya en el Brookfield a 0 5 rpm para no perturbar la muestra y a 25 C es tanto mayor cuanto menor es la tixotrop a de la muestra la l nea punteada negra ejemplifica el comportamiento de un gel poco tixotr pico alta cin tica de recuperaci n y la l nea continua gris ejemplifica el comportamiento de un gel con mayor tixotrop a baja cin tica de recuperaci n Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos lI Viscosidad n 5 min 550 rpm Rotothinner 12 min 0 5 rpm Brookfield Tiempo t Figura 4 Medici n de la Viscosidad en Rotothinner Descripci n de los Equipos empleados en el Ensayo de Recuperaci n Viscos metro Brookfield Modelo HBT El viscos metro Brookfield modelo HBT figuras 5 y 6 es un instrumento de medici n de tipo anal gico Dispone de un tornillo selector de velocidades de deformaci n de 0 5 a 100 rom La lectura en el dial del viscos metro puede convertirse a cP mediante la aplicaci n de un factor o constante de calibraci n que depender del tipo de rotor utilizado y de la velocidad de deformaci n El modelo HBT cuenta c
8. los 5 minutos de agitaci n en el Rotothinner y de forma apresurada se debe comenzar el ensayo en el Brookfield por lo cual conviene colocar el rotor correspondiente y ajustar la altura del equipo previamente a la medici n en el Rotothinner todos los rotores poseen una se al que indica hasta donde debe sumergirse el mismo 4 Medir la viscosidad en el Rotothinner en forma instant nea y al finalizar los 5 minutos anotando los valores correspondientes durante ese lapso remover con el rotor toda la masa de la muestra para causar la ruptura de toda la estructura del gel 5 Llevar la muestra inmediatamente al Brookfield y medir inicialmente a los 30 segundos y luego cada 2 minutos hasta los 12 minutos 30 segundos no hace falta usar cron metro si se toma siempre la medici n exactamente en el mismo lugar ya que cada vuelta del dial tarda exactamente 2 minutos 0 5 rpm 6 Volcar los resultados obtenidos en una planilla de c lculo Excel y visualizar los gr ficos de recuperaci n de la viscosidad en funci n del tiempo Ensayo de Consistencia Generalidades del Viscos metro Stormer El viscos metro Stormer figura 7 desarrollado en la Krebs Pigment and Color Corporation es un viscos metro rotativo introducido en la industria de pinturas de los paises anglosajones desde hace decenios Su construcci n sumamente robusta su f cil modo de empleo y una alta precisi n de los resultados hacen aconsejable su aplicaci n tan
9. on 7 diferentes rotores de disco de acero inoxidable que permiten medir viscosidades en un rango entre 200 y 64000000 cP Posee un interruptor on off y una peque a palanca que mientras est accionada retiene la lectura en el dial Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos Il Figura 6 Dial del Viscos metro Brookfield Figura 5 Viscos metro Brookfield Viscos metro Rotothinner El viscos metro Rotothinner es de contrucci n sumamente robusta consta de un motor que tiene adosado un rotor de disco de 58 mm de di metro y 6 mm de espesor que gira a 552 rpm al descender la palanca de accionamiento Su base giratoria est graduada de 0 a 15 poise posee un resorte de torsi n y una se al fija que indica la viscosidad del fluido M todo Operativo para el Ensayo de Recuperaci n 1 Preparar el gel tixotr pico al 2 en agua destilada e Pesar 10 g del espesante y modificador reol gico en balanza granataria e Pesar 490 g de agua en un envase de aproximadamente 9 cm de di metro por 13 cm de alto e Colocar el envase con el agua en el equipo de alta velocidad de agitaci n Vortex a 700 rpm agregar los 10 g del espesante y mantener la velocidad de 700 rpm durante 5 minutos para producir la humectaci n y luego otros 10 minutos a 1500 rpm hasta completar la incorporaci n del espesante Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos llI 2 Termostatizar la muestra a 25 C 3 Inmediatamente despu s de
10. rmite establecer valores de viscosidad para tiempos de 24 a 40 segundos Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos ll 9 Tabla 1 1 1 Mid 75 100 125 150 175 200 225 2501275 300 325 pani 375 400 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675 700 725 750 775 800 825 850 875 900 950 1000 kdr a ls As ls la ls d pi 52 65 75 83 90 ai 95 99 103 108 111 115 118 122 125 128 130 132 136 54 66 76 84 90 z 95 z 100 104 109 112 116 119 122 125 129 131 133 137 56 68 vel S d sail A 101 105 110 113 117 120 123 126 130 132 134 138 57 63 69 74 79 83 86 89 92 5 97 100 102 104i 106 109 111 113 114 116 118 120 121 123 124 126 127 129 130 131 132 133 134 136 138 59 65 70 75 80 84 87 90 93 96 98 100 102 105 107 110 112 114 115 117 118 120 121 123 124 126 127 129 130 131 132 133 134 1371139 60 66 71 76 81 85 88 91 94 97 99 101 103 105 107 110 112 114 115 117 119 121 122 124 125 127 128 130 131 132 133 134 135 137 139 61 67 72 77 82 86 89 92 95 98 100 102 104 106 108 110 112 114 116 118 120 121 122 124 125 127 128 130 131 133 134 1
11. to en laboratorios industriales como en laboratorios de desarrollo Si bien no es til para la medici n de masillas pegamentos y productos de alta viscosidad aparente el aparato es apto para medir la consistencia de productos en el campo de viscosidades intermedias de 50 a 5000 oP Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos llI 7 Principios de Medici n Un agitador normalizado con dos paletas se sumerge en la sustancia a medir que se pone en rotaci n por aplicaci n de pesos Con un cron metro se determina el tiempo en que la paleta da 100 revoluciones para un peso determinado Luego con la ayuda de la tabla 1 se determina la consistencia en las llamadas unidades Krebs o Krebs Units KU Descripci n del Equipo Posee una placa base que consta de 3 columnas sobre la cual se asienta un sistema de engranajes En el centro de este sistema se encuentra un tambor con cable de nylon de unos 2 m de longitud y el cig e al El cable circula por una roldana y lleva en su extremo un dispositivo que pesa 75 g y sirve para la carga de las pesas ranuradas El juego de pesas ranuradas del aparato consta de las siguientes unidades Cantidad de pesas 1 1 2 2 1 Pr cticas de Fisicoqu mica Ensayos Reol gicos lI 8 En la parte inferior del sistema de engranajes se encuentra un freno El agitador se coloca desde abajo en el rbol de impulsi n y se fija con un tornillo moleteado Por encima del rbol de impulsi n se
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