Determinación de Metales por Absorción Atómica en Aguas
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1. los frascos con las muestras sin dejar c maras de aire 6 2 Preservar ajustando a pH menor a 2 con cido n trico indic ndolo en la etiqueta Analizar antes de 6 meses 7 INSTRUMENTOS Y MATERIAL 7 1 Espectrofot metro de absorci n at mica con llama con quemador de 10 cm de longitud 7 2 L mpara de c todo hueco de hierro 7 3 Balanza anal tica de precisi n 1 mg 7 4 Micropipetas autom ticas de volumen variable entre 10 y 1000 uL 7 5 Tubos de pl stico con tapa descartables de 10 mL de capacidad PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACI N DE METALES P gina 5 de 6 POE2000DI 7 6 Equipo para filtraci n a vac o bomba de vac o trampa de agua kitasato receptor del filtrado y portafiltro 7 7 Filtros de 0 45um de tama o de poro 8 REACTIVOS 8 1 Agua Agua destilada y desionizada con una resistividad menor a 18 MO cm 8 2 cido N trico HNO3 cido n trico concentrado al 65 d 1 40 g mL 8 3 cido clorh drico HCI concentrado al 37 d 1 2 g mL 8 4 Soluci n de cido n trico para lavado 5 soluci n al 5 v v de cido n trico calidad p a en agua destilada preparar anualmente 8 5 Soluci n de cido n trico para lavado 20 soluci n al 20 v v de cido n trico calidad p a en agua destilada 8 1 preparar anualmente 8 6 Disoluci n patr n certificada y o preparada en el laboratorio 1 g L de aluminio2. 001 DETERMINACION DE METALES P gina 10 de 6 POE2000DI 14 PREPARACI N DE ALGUNOS EST NDARES 14 1 Aluminio Disolver 0 100 g de Aluminio met lico en una mezcla cida de 4 mL de HCI 1 1 y 1 mL de HNO en un vaso de precipitados Transferir a un matraz de 1 L adicionar 10 mL de HCI 1 1 y diluir a 1 000 mL con agua 1 00 mL 100 ug Al 14 2 Cadmio Disolver 0 100 g de Cadmio met lico en 4 mL de HNO concentrado adicionar 8 mL de HNO concentrado y diluir a 1 000 mL con agua 1 00 mL 100 ug de Cd 14 3 Cobre Disolver 0 100 g de cobre met lico en 2 mL de HNO concentrado adicionar 10 mL de HNO concentrado y diluir a 1 000 mL con agua 1 00 mL 100 ug Cu 14 4 Hierro Disolver 0 100 g de alambre de hierro en una mezcla de 10 mL de HCl 1 1 y 3 mL de HNO concentrado Adicionar 5 mL de HNO concentrado y diluir a 1 000 mL con agua 1 00 mL 100 ug Fe 14 5 Plomo Disolver 0 1598 g de Pb NOs en una m nima cantidad de HNO 1 1 adicionar 10 ml de HNO concentrado y diluir a 1 000 mL con agua 1 00 mL 100 ug Pb 14 6 Zinc Disolver 0 100 g de Zinc met lico en 20 mL de HCI 1 1 y diluir a 1 000 mL en agua 1 00 mL 100 ug Zn 15 BIBLIOGRAF A 15 1 Manual de instrucciones del Espectrofot metro 15 2 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22 Edition Washington APHA 2012 Part 3000 Metals 3111 A y B pp 3 14 al 3 20
3. QU MICA ANALITICA APLICADA INORG NICA QMC 613 Determinaci n de Metales por Absorci n At mica en Aguas Naturales Potables y Residuales Procedimiento Operativo Est ndar Lic Luis Fernando C ceres Choque 07 10 2013 M todo de Espectrofotometria de Absorci n At mica por Llama PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACION DE METALES P gina 2 de 6 POE2000DI Determinaci n de Metales por Absorci n At mica en Aguas Naturales Potables y Residuales Tabla de contenido A A AAA 3 A MAA 3 3 RESUMEN M TODO A TASA 3 4 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD cconncncnncnnnncnnnnnnnonananonnnonancnnnononanannnnn oran tatata noni n nn anar ana aran nr anar ainia 4 TA A AA 4 6 MUESTREO Y PRESERVACI N cconcccococnconacccnccacinnanocnnnncnonnnnonnnnonanno ronca etsen entnte rostnenes te tososeststseseososestses 4 7 INSTRUMENTOS Y MATERIAL As tsitaate tnks tnts tetee ts kaksen eae ta Eskar errea ra rent 4 Ia A De A A RA 5 9 TRATAMIENTOS PREVIOS occcococcccccnononinonancnnnncnonnnononanonnnonananonnnnnonano oran oran naar non anar an nana anar araranraiaancinns 5 10 CALIBRACI N DEL M TODO coonononnnnnnnnononnnnnnnnonananinononnnonannnnnnnnono nn non anna nr cnn an nrn nana nr nar anc ana rnnananannos 6 11 AN LISIS DE LA MUESTRA ccccncncccnicccnoncnncnnncononanonnnanonanncnnnnonanoonnononnon ana nn anar anar oran kakne renata rarere nas 6 12 AN LISIS DE DATOS oooco
4. antimonio ars nico bario berilio bismuto calcio cadmio cesio cobalto cobre cromo esta o estroncio hierro iridio magnesio manganeso mercurio molibdeno litio n quel oro osmio plata platino plomo potasio rodio rubidio selenio s lice sodio titanio vanadio zinc adem s de otros elementos de inter s en el an lisis de aguas Almacenar en frasco de pl stico Es estable por 1 a o 8 7 Disoluci n patr n intermedia Preparar las disoluciones patr n de acuerdo al m todo tomando una al cuota adecuada de la disoluci n patr n certificada 8 8 Disoluciones patr n Demostrar el intervalo lineal con un m nimo de 4 disoluciones y un blanco que est n dentro del intervalo de trabajo 8 9 Disoluci n patr n para la matriz adicionada La concentraci n depende del metal a analizar y de la t cnica utilizada se debe preparar a partir de la disoluci n patr n intermedia 9 TRATAMIENTOS PREVIOS 9 1 Para la determinaci n de metales disueltos y o suspendidos tanto la muestra como los blancos deben filtrarse a trav s de una membrana de poro de 0 45 micras previamente lavada con una disoluci n de cido n trico 1 y enjuagando con agua antes de PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACI N DE METALES P gina 6 de 6 POE2000DI utilizarse 10 CALIBRACI N DEL M TODO 10 1 Encender el equipo y conectar la l mpara para el metal que se va a det
5. cnnnnnnncinniniiicc rra eerrrrraea 8 ENT 9 14 PREPARACI N DE ALGUNOS EST NDARES ooccccccccncononcnnnnnnnonanonnnnonanonnnanananonnnnnonanonnnonananonncnnns 10 15 BIBLIOGRAF A ooooocnnoooonccnononcncnoonnnnnnnoonnnnnnnnnonnnnnnnocononnn nono EA APPEAR RODELAS O naar nn rro rnnnn nn nn rr Rann aaneen nano 10 PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACI N DE METALES P gina 3 de 6 POE2000DI 1 APLICACI N 1 1 Esta normativa t cnica se usa establece el m todo de espectrofotometr a de absorci n at mica para la determinaci n de metales solubles totales y suspendidos en aguas naturales potables y residuales 2 REFERENCIAS 2 1 Manual de equipo de absorci n at mica 2 2 Ficha de seguridad de reactivos qu micos 2 3 Manuales de l mparas de c todo hueco 3 RESUMEN M TODO 3 1 El m todo para la determinaci n de metales por espectrofotometr a de absorci n at mica en aguas naturales potables y residuales se basa en la generaci n de tomos en estado basal y en la medici n de la cantidad de energ a absorbida por estos la cual es directamente proporcional a la concentraci n de ese elemento en la muestra analizada 3 2 Para determinar los contenidos totales de metales en la muestra sta debe ser digerida seg n el procedimiento de digesti n correspondiente para reducir la interferencia por materia org nica y convertir todo el metal a una forma lib
6. d del equipo Si se trabaja en condiciones m ximas de sensibilidad con el quemador de 10 cm perfectamente alineado c mara de nebulizaci n no obstruida y l mparas de c todo hueco y de correcci n de background en ptimo estado las absorbancias m nimas a obtener son el 80 de las Absorbancias te ricas de cada est ndar 13 2 Control de la exactitud Evaluarla de ser posible con un material de referencia certificado o material de referencia interno cuya matriz sea similar a las muestras y posea el analito de inter s el contenido de metales obtenido debe estar en el rango 75 125 del contenido real o de existir los rangos ser n fijados a partir del gr fico de control correspondiente 13 3 Control de la precisi n Medir los duplicados de las muestras y determinar la precisi n como la desviaci n est ndar relativa RSD o rangos normalizados Los l mites de aceptaci n de los duplicados deben surgir de los gr ficos de control correspondientes seg n la matriz analizada En caso de con contar con los gr ficos de control correspondientes se acepta un 10 para matrices liquidas y 20 para matrices s lidas 13 4 Adici n de est ndar Medir la muestra y la muestra adicionada calcular la recuperaci n de la adici n la cual debe estar dentro del rango 75 125 Si existe gr fico de control los l mites quedaran fijados por ste PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR Emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0
7. erminar 10 2 Alinear la l mpara hasta obtener la m xima energ a 10 3 Seleccionar el ancho de banda espectral ptimo el cual depende de cada elemento en particular Seleccionar la longitud de onda para el metal de inter s de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del fabricante Optimizar la longitud de onda ajust ndola hasta obtener la m xima energ a Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo una vez encendida la l mpara 10 4 Ajustar las condiciones de la flama aire acetileno de acuerdo a las indicaciones del fabricante Encender la flama Permitir que el sistema alcance el equilibrio de temperatura 10 5 Aspirar un blanco matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en los mismos vol menes y proporciones usadas en el procesamiento de la muestra y poner el instrumento en cero 10 6 Aspirar una disoluci n est ndar del metal a analizar ajustar la velocidad de flujo del nebulizador hasta obtener la m xima sensibilidad as como ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la m xima respuesta 10 7 Realizar la curva de calibraci n con un m nimo de cuatro concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento El primer punto debe ser igual o mayor al l mite de cuantificaci n y el ltimo debe estar dentro del intervalo lineal 11 AN LISIS DE LA MUESTRA Digesti n Tratamiento de la Muestra 11 1 Real
8. izador Ajustar el volumen basado en la concentraci n esperada de los analitos La muestra est lista para su an lisis Las concentraciones deben reportarse como metales totales 11 14 An lisis por aspiraci n directa 11 15 Calibrar el espectrofot metro de absorci n at mica de acuerdo a lo indicado en el inciso 10 1 o manual del fabricante 11 16 Obtener una gr fica con los valores de la curva de calibraci n y realizar los c lculos cuantitativos Analizar el lote de muestras 12 AN LISIS DEDATOS 12 1 Calcular la concentraci n de la muestra por medio de la ecuaci n de la recta que se obtiene de las curvas de calibraci n para cada metal empleando la siguiente ecuaci n y mx b Siendo y la absorbancia de la muestra procesada m la pendiente coeficiente de absortividad y b la ordenada al origen PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACI N DE METALES P gina 9 de 6 POE2000DI 12 2 Despejar X que debe ser la concentraci n de la muestra procesada y tomar en cuenta los factores de diluci n que se realicen en cada uno de los metales seg n la t cnica utilizada y se debe obtener la concentraci n del metal en la muestra Reporte de resultados 12 3 No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del l mite de detecci n 12 4 Reportar los resultados del an lisis en mg L 13 CONTROL DE CALIDAD 13 1 Control de la sensibilida
9. izar tres lecturas independientes por lo menos para cada muestra blanco patr n etc Las muestras de aguas residuales requieren en general un tratamiento previo antes del an lisis Los metales totales incluyen las combinaciones de car cter org nico e inorg nico tanto disueltos como en part culas Las muestras incoloras PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACI N DE METALES P gina 7 de 6 POE2000DI transparentes con una turbiedad lt 1 UNT pueden analizarse directamente sin digesti n En caso de agua potable habr que concentrar para algunos metales Preparaci n de la muestra para determinaci n de metales disueltos y suspendidos 11 2 Para la determinaci n de metales disueltos la muestra debe filtrarse en el momento de su colecci n y o en el laboratorio a trav s de una membrana de poro de 0 45 micras Hacer un blanco utilizando una membrana similar lavada con agua para asegurarse que est libre de contaminaci n Preacondicionar la membrana enjuag ndola con cido n trico 1 y d ndole un enjuague con agua destilada desionizada antes de utilizarla 11 3 Para la muestra de metales suspendidos registrar el volumen de muestra filtrada e incluir una membrana en la determinaci n del blanco Antes de filtrar centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos de pl stico de alta densidad o TFE lavados con cido Agitar y filtrar con ayuda de bo
10. mba de vac o 11 4 Despu s de la filtraci n acidificar el filtrado a un pH de 2 con cido n trico concentrado y analizar directamente 11 5 La membrana para an lisis de metales suspendidos debe guardarse en una caja de petri lavada enjuagada con disoluci n cida y seca si la filtraci n se realiza en campo 11 6 Para la digesti n de la muestra en plancha de calentamiento y en vaso abierto transferir la membrana a un vaso de precipitados de 250 mL y a adir 4 mL de cido n trico concentrado Incluir un filtro para la determinaci n del blanco Cubrir con vidrio de reloj y calentar El cido caliente disuelve la membrana r pidamente Incrementar la temperatura para la digesti n del material 11 7 Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua y a adir otros 3 mL de cido n trico concentrado Cubrir y continuar calentando hasta digesti n completa generalmente es cuando adquiere una apariencia cristalina o no cambia con la adici n del cido 11 8 Evaporar casi a sequedad aproximadamente 2 mL enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua a adir 10 mL de cido clorh drico 1 1 y 15 mL de agua por cada 100 mL de diluci n y calentar por otros 15 min para redisolver precipitados que se hayan formado 11 9 Enfriar lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador Ajustar el volumen basado e
11. n la concentraci n esperada de los analitos La muestra est lista para su an lisis PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACI N DE METALES P gina 8 de 6 POE2000DI Preparaci n de la muestra para la determinaci n de metales totales por digesti n en plancha de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales potables y residuales 11 10 Homogeneizar perfectamente la muestra verificando que no existan s lidos adheridos en el fondo del contenedor Inmediatamente despu s tomar una al cuota de 50 mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra y transferir a un vaso de precipitados para digesti n 11 11 A adir 3 mL de cido n trico concentrado y calentar en la plancha evaporar cuidando que no hierva hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y enfriar 11 12 Adicionar 5 mL de cido n trico concentrado cubrir con un vidrio de reloj y pasar nuevamente la muestra a la plancha de calentamiento Incrementar la temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores Continuar calentando y en caso de ser necesario agregar mayor cantidad de cido n trico concentrado y continuar la digesti n Cuando la digesti n es completa cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante retirar la muestra y enfriar 11 13 Enfriar lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebul
12. re determinar por Espectrofotometr a de Absorci n At mica EAA con llama 3 3 Para determinar los contenidos solubles de metales en la muestra filtrar la muestra previa acidificaci n de la misma por tama o de poro de 0 45 um y realizar la determinaci n por EAA en el filtrado 3 4 Para determinar los contenidos suspendidos de metales en la muestra digerir el residuo generado en el filtro de 0 45 um 3 3 y realizar la determinaci n en el digerido por EAA PROCEDIMIENTO OPERATIVO EST NDAR Emisi n Codificaci n y Revisi n Ed 0001 DETERMINACION DE METALES P gina 4de 6 POE2000DI 4 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 4 1 Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo guantes de nitrilo y lentes para la manipulaci n de muestras y reactivos cidos 4 2 El agregado de cidos realizarlo bajo campana de extracci n de gases y con guantes apropiados 4 3 El lavado de material con cido realizarlo con guantes resistente a cidos 4 4 Usar siempre la extracci n de gases mientras la llama del equipo est encendida 5 INTERFERENCIAS 5 1 La interferencia por materia org nica se reduce por digesti n de la muestra seg n procedimientos Si los contenidos a n son elevados emplear corrector de ruido de fondo 6 MUESTREO Y PRESERVACI N 6 1 Recolectar en frasco de polietileno o polipropileno de 1L de capacidad de cierre herm tico o en bolsa de muestreo de l quido de pl stico descartable Llenar
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