EQUIPO DE DESTILACIÓN DISTILLATION EQUIPMENT
Contents
1. We highly recommend to read thoroughly this manual to get the best results and a higher duration of the equipment INDEX OF LANGUAGES A he scien aioe ea llr Merce tabi a 2 13 A E a EE e 14 24 INDEX OF CONTENTS 1 THEORETICAL FOUNDATIONS enccccccccononcnnanon ncncnnanencnnncanonononcananononcnnanonononcnnanoncnonos 15 PAA D Eo TRA A EA H IN ENERE E EAE ETEA EREA 16 De PROT MAB EY r r a E A A AN 17 4 ADVICES 18 TO GET THE BEST RESULTS AND A HIGHER DURATION OF THE EQUIP MENT IT IS ADVISABLE TO READ THOROUGHLY THIS MANUAL BEFORE OPERATING WITH THE EQUIPMENT 1 THEORETICAL FOUNDATIONS Distillation is a technique used to purify liquids by removing the non volatile impuri ties or by separating two liquids with different boiling points In this technique the liquid is passed through different steps Evaporation by heating Condensation of the vapour Collection of the condensed vapour in a separate recipient The boiling point of a liquid is the temperature at which the vapour pressure of the liquid matches the environmental pressure In the case of a mixture of liquids the boiling point is reached when the sum of the partial vapour pressures of each liquid matches the environmental pressure In a process of distillation in the laboratory the liquid is warmed up in a spherical flask distilling flask When the boiling point is reached numerous bubbles of vapour are for med and move upward the flask A part of the2. densa pasando de nuevo a estado l quido Por el efecto de arrastre de los vapores ascen dentes el componente m s vol til consigue llegar al refrigerante y finalmente al matraz colector El componente menos vol til en cambio no sufre este efecto de arrastre y cae de nuevo al matraz de destilaci n 3 Material y reactivos Matraz esf rico de fondo redondo 2 Matraces Erlenmeyer peque os Columna Vigreux Manta calefactora Pieza acodada 75 Probeta Refrigerante Acetona Term metro Terminal acodado Agua Pinzas soporte gomas porcelana vaselina cinta aislante 4 Procedimiento Montar el aparato de destilaci n seg n se indica en la figura 4 A adir al matraz de destilaci n 35 mL de acetona y 35 mL de agua medidos con una probeta y unos trocitos de porcelana Abrir el grifo para activar el flujo de agua en el refrigerante y calentar el matraz de des tilaci n El punto de ebullici n de la acetona es m s bajo que el del agua por lo que este compo nente ser el primero que comience a evaporarse El vapor ascender por la columna de fraccionamiento y se producir el intercambio de calor entre el vapor ascendente y el l quido condensado descendente La acetona destilada se recoge en el matraz Erlenmeyer La destilaci n del agua comenzar cuando se alcance su punto de ebullici n produ ci ndose el mismo intercambio de calor en la columna de fraccionamiento Se debe cambiar el matraz Erlen
3. 20 C con 2 cifras decimales RS debiendo aproximarse el 2 decimal a 0 5 Como el grado alcoh lico volum trico sufre cd 3 5 E SEO Os BS DO t om ao ao variaciones con los cambios de temperatura siempre que sea posible las determinaciones o DQ LY OE a Spa a D XQ ala i ps e y i a 8 SISI SISIS SIlSal sl Sl Sol soi gia deben realizarse a 20 C En su defecto es necesario corregir del valor obtenido utilizan S SPE AA A TAAT aa do la siguiente tabla mM oO O OO we oO 3 L A S m ale S 4 5 8 8 o o O O o oOo d 5 ol Ft E FF ELFE RA PIO RRA o MAS OO O O O Ol 0l Vl Vl vlvl O O l ol el ol el el el ol al al ol ol el el lb ol A DOS Hx AN wm amp nl amp A AAA AAA AA AAA A Li P g 12 Manual de instrucciones 1500x220 Revisi n 2 Octubre 07 Revisi n 2 Octubre 07 Manual de instrucciones 1500x220 P g 13 L
4. 7 ul Revisi n 2 Octubre 07 CASTELLANO 4 Procedimiento Montar el aparato de destilaci n simple seg n el esquema que indica la figura 3 antes del montaje todas las uniones esmeriladas deben untarse con vaselina A adir 50 mL de alcohol comercial en el matraz de destilaci n Calentar el matraz uniformemente hasta que la temperatura del l quido alcance su punto de ebullici n El vapor formado pasa por el interior del refrigerante donde se condensa por efecto del fr o el l quido condensado se recoge en el matraz Erlemneyer Las sustancias no vol tiles o impurezas disueltas en el alcohol no hierven sino que per manecen en el matraz de destilaci n Por tanto el l quido destilado recogido en el Erlemmeyer es puro es decir se recogen los mL de alcohol puro contenido en los 50 mL de alcohol comercial inicial El term metro situado en la parte superior de la pieza acodada indica la temperatura a la que se alcanza el punto de ebullici n del alcohol permaneciendo constante hasta la completa destilaci n Desde el inicio del calentamiento se debe controlar la temperatura cada 2 min al princi pio y cada minuto despu s En el momento en que el l quido comienza a destilar la tem peratura se debe controlar cada 3 min figure 3 5 C lculos y resultados Realizar una tabla con los datos de tiempo min y temperatura C Indicar a qu temperatura destila el alcohol ran Pag 8 Manual de instruccio
5. I 90 I 00 T v6 0 88 0 280 LL0 TL O 490 9 0 090 O 9T 9GT 8P I OV I ce Lr TOL OT I 60 T c0 T G6 0 68 T 8 0 4L 0 Z0 DSI 88 T 8 T 89 T Bo I 6v T 6 T 67 1 OT I cL I vO T 460 T6 0 G8 0 DDT 07 61 SI ZT 9T ST tL I cL IL OL 6 8 100 9 apvAS I1104 09 1 3141J9U1NJOA P g 1 220 00x E o Manual de instrucciones 1 Revisi n 2 Octubre 07 Version 2 October 0 00x220 R J Instruction manual 1 Page 24 ere Ld ed CASTELLANO Gracias por elegir un equipo de destilaci n NAHITA compuesto de vidrio borosilicato esmerilado 29 32 Su alta calidad le permitir disponer de este instrumento por muchos a os no obstante le recomendamos leer atentamente el presente manual y seguir riguro samente los procedimientos de uso para obtener las m ximas prestaciones y una mayor duraci n del mismo INDIO INS Castellano 2 13 NDICE DE CONTENIDOS 1 FUNDAMENTOS TE RICOS naciones 2 ME AN es 3 MONTAJE a Na tN cd dde do le Ms el Ls oa A 5 4 RECOMENDACIONES oireen o AIE RERO EEE RRA E 6 Be PRACTICA dal a le Od tas at a aaa 7 LEA DETALLADAMENTE ESTE MANUAL DE INSTRUCCIONES ANTES DE OPERAR CON ESTE EQUIPO CON EL FIN DE OBTENER LAS MAXIMAS PRES TACIONES Y UNA MAYOR DURACION DEL MISMO 1 FUNDAMENTOS TE RICOS La destilaci n es una t cnica empleada para la purificaci n de l quidos mediante la separaci n de un l quido impureza
6. de un matraz esf rico de des tilaci n una pieza acodada un refrigerante un terminal acodado y diverso material necesario para el montaje del equipo clips soportes pinzas etc y las posteriores deter minaciones a realizar Esta t cnica se utiliza fundamentalmente para eliminar un soluto no vol til o para sepa rar una mezcla de l quidos con bastante diferencia en su punto de ebullici n Como norma general cualquier mezcla de dos componentes que hiervan con una diferencia de unos 80 C pueden separarse por medio de una destilaci n sencilla El componente de punto de ebullici n mas bajo el m s vol til destilar con mayor rapidez y la primera fracci n del destilado ser muy rica en l El componente de punto de ebullici n m s alto el menos vol til ser el componente principal de la ltima fracci n del destilado Destilaci n fraccionada La principal diferencia con el equipo de destilaci n simple es que en este caso entre el matraz esf rico o de destilaci n y la pieza acodada se acopla una columna de fracciona miento Este tipo de destilaci n es un recurso por el cual se realizan una serie de min sculas separaciones en una nica operaci n continua La columna de fraccionamiento propor ciona una gran superficie para que los vapores ascendentes y el condensado descendente intercambien calor de manera que a lo largo de la columna tienen lugar numerosas eva poraciones y condensaciones parciales El componente d
7. el agua de refrigeraci n D Terminal acodado Une el refrigerante con el matraz Erlenmeyer o el recipiente donde se recoge la muestra destilada E Columna Vigreux E Clips Todos los componentes de vidrio del equipo se unen entre s mediante clips para uniones esmeriladas fabricados en polioximetileno POM 4 RECOMENDACIONES Antes de comenzar la destilaci n aseg rese de Que ha elegido un matraz cuya capacidad est de acuerdo con la cantidad de producto a destilar El equipo de destilaci n Nahita se suministra con un matraz esf rico de 250 mL en nuestro cat logo podr encontrar matraces de otras capacidades Nota El matraz no debe llenarse m s de las 2 3 partes de su capacidad ni tampoco debe ser excesivamente grande Que ha untado con vaselina todas las juntas esmeriladas Que ha a adido algunos trocitos de material poroso porcelana al matraz de destila ci n Casi todos los l quidos tienden a sobrecalentarse en cierta extensi n este estado metaestable se interrumpe peri dicamente porque se emiten vapores repentina y brusca mente Para evitar esto se a aden 2 6 3 trozos de material poroso al matraz de destilaci n antes de comenzar el calentamiento Los poros de estas sustancias proporcionan sitios donde se pueden formar n cleos de burbujas que inducen as la ebullici n uniforme Si en cualquier instante la temperatura desciende por debajo del punto de ebullici n el l quido llena los poros de la
8. vapour is condensed while ascending and falls again into the distilling flask but the most of the vapour goes into the condenser and there condenses thanks to the cold water that flows through the external jacket of the con denser The condensed liquid is transported to an Erlenmeyer flask or any other recipient through a bent distillation adapter The non volatile particles remain as wastes in the dis tilling flask if the initial solution is a mixture of liquids then the vapour will be richer in 4 Page 14 Instruction manual 1500x220 Version 2 October 07 CASTELLANO Vaso o matraz Erlenmeyer Etanol 96 Term metro HSO Acido sulf rico concentrado Embudo de decantaci n NayCO3 Carbonato s dico Vidrio de reloj CaCl Cloruro c lcico 2 soportes con aro y pinzas MgSO Sulfato magn sico anhidro Acetato am nico 4 Precauciones Extremar la precauci n con los vapores llevar en todo momento gafas de seguridad asimismo se deben evitar las quemaduras Papel indicador de pH El etanol es muy inflamable Alejar las botellas de las llamas El cido sulf rico es muy corrosivo 5 Procedimiento Colocar el matraz de destilaci n dentro de agua fr a y a adir en l 30 mL de etanol 50 g de acetato am nico y 50 mL de cido sulf rico Mantener el matraz dentro de agua fr a durante la operaci n Terminada la reacci n montar el aparato de destilaci n Conectar el refrigerante con el
9. S SIPS SI Sl SlSsle S Sel el aia Pasar el vino a un matraz de destilaci n que contenga unos fragmentos de materia poro sa A adir 10 mL de hidr xido de calcio para alcalinizar el vino la materia colorante del D DH wo NR 19 alni ol lalo A y bh ay A z2 N SOP el 0 Y N S NI RN O vino debe virar a la alcalinidad A adir unas gotas de silicona para evitar la formaci n de O0 o clole 5 Spud silt FF FF F Fi S 9 9 9 94 7 Recoger el producto destilado en el mismo matraz aforado de 250 mL que contenga Saree A 3388838388 318812 8 unos 10 mL de agua pura en la que debe sumergirse el terminal acodado ela a ee als los le Jal ra wags FI FI O Destilar por lo menos 200 mL de vino y a adir agua hasta los 250 mL Pasar el destila AAT A do a una probeta de 250 mL y medir la temperatura al cabo de 1 mi ale lrlalsislolelalale sie Retirar el term metro e introducir el alcoh metro Dejar reposar durante al menos 1 alu S Sls Sla SS S ZISIS min y realizar la lectura por la parte inferior del menisco Se han de realizar por lo menos PP a a a a e e SE E oct cd 3 lecturas del grado alcoh lico MESERIE w EE EEEE ECEE PA o Op O O O lt Nota Ay dese de una lupa para realizar las lecturas S A E A dO EE A al S KR OO Rd n Lim ANI n InI KI oe 5 C lculos y resultados 3 2222122172387 ea ei RKAS sli stri i E F S AI ele ee A El grado alcoh lico volum trico se expresa en vol a
10. ara condensarse posteriormente El componente m s vol til es el primero que se obtiene 3 Materiales y reactivos Equipo de destilaci n per LU Pag 10 Manual de instrucciones 1500x220 Revision 2 Octubre 07 ENGLISH the most volatile component Distillation techniques can be divided into different types Simple distillation This is the simplest type The assembly is composed of a spherical flask distilling flask a bent connecting adapter a condenser a bent distilling adapter and other material neces sary for the assembly of the distillation equipment and later determinations The simple distillation technique is used to remove non volatile particles and separate a mixture of liquids with a high difference in their boiling points As a general rule any mixture of liquids with a difference in their boiling points of at least 80 C can be separa ted by simple distillation The component with the lowest boiling point it means the most volatile boils faster and the first fraction of the distilled product is very rich in this com ponent The component with the highest boiling point it means the less volatile will be the main component of the last distilled fraction Fractional distillation In this case a fractionation column is connected between the distilling flask and the bent connecting adapter In this type of distillation a series of minuscule separations are per formed in a unique and continuous operation The fractio
11. e menor punto de ebullici n con tin a alcanzando su temperatura de ebullici n hasta que se la mezcla separa completa mente Entonces la temperatura se eleva hasta el punto de ebullici n del componente menos vol til de forma que ste empieza a llegar al refrigerante Este cambio de tempera tura tiene un efecto enriquecedor del vapor en el componente m s vol til de la misma forma que lo conseguir an m ltiples destilaciones 2 DESCRIPCI N Los equipos de destilaci n Nahita est n compuesto por material de vidrio borosilicato con uniones esmeriladas 29 32 Equipo de destilaci n simple gt gt Ref 15000220 Equipo de destilaci n fraccionada gt gt Ref 15001220 Revisi n 2 Octubre 07 Manual de instrucciones 1500x220 P g 3 ul CASTELLANO C D G Letra Referencia Descripci n A 18015220 Matraz esf rico de destilaci n 250 mL B 18117001 Pieza acodada de 75 Cc 11215251 Refrigerante Liebig 250 mm D 18127001 Terminal acodado 100 mm E 18230250 Columna Vigreux Equipo destilaci n fraccionada F 63226229 Clips de POM para uniones esmeriladas 72064100 Term metro 10 110 C Los siguientes accesorios que no se incluyen con el equipo son necesarios para un buen montaje Letra Descripci n G Soporte pie plato H Pinza para refrigerantes I Manta calefactora 250 mL pE Pag 4 Manual de instrucciones 1500x220 Revisi n 2 Octubre 07 ENGLISH Pour 35 mL of ac
12. ect and enough to contain the volume to be dis tilled The Nahita distillation equipments include a distilling flask of 250 mL please con sult our catalogue to find flasks of other capacities Note The flask must not be filled over 2 3 its capacity neither must be excessively big All the ground joints are perfectly greased Some small pieces of porcelain have been added to the distilling flask Almost all liquids tend to overheat this metastable state is interrupted periodically because vapours are emitted suddenly To avoid this 2 or 3 pieces of porcelain must be added to the distilling flask before starting heating The pores of this substance provide places for groups of bub bles to form thus inducing a uniform boiling If the temperature decreases under the boi ling point the liquid fills the pores of the substance loosing all its effect and efficiency Then the liquid must be let to cool under a temperature below the boiling point before adding a new piece of porcelain if it is added to an overheated liquid it can produce a vio lent boiling All the components are joined together by means of the clips included with the equip ment Make sure that there are no tension forces that will cause breakage of the glass com ponents The condenser is connected to the water flow the rubber tubing must be well connec ted to the water inlet outlet It is convenient to use a heating mantle for a uniform warming of the flask This is es
13. etone and 35 mL of water into the distilling spherical flask and add some small pieces of porcelain Open the tap to make the water flow through the condenser jacket and warm uniformly the distilling flask The boiling point of the acetone is lower than the water s so the acetone will reach its boiling point first The acetone vapour will move upward the fractionation column a heat interchange will take place between the ascendant vapour and the descendant condensed liquid The acetone is collected in an Erlenmeyer flask When the boiling point of the water is reached it will begin to distil and again a heat interchange will take place It is very important to change the Erlenmeyer flask when the temperature is around 85 C Thus assuring that acetone distillation is finished and water distillation does not yet begin Measure the obtained acetone and water volume 5 Calculations and results Make a chart and a graphic with the data of temperature and time Write the boiling points obtained for the acetone and water Practice 3 Preparation of ethyl acetate 1 Objectives To obtain an organic compound To combine different laboratory basic techniques 2 Principle The action of a carboxylic acid over an alcohol produces an ester and water as shown by the following formula CH COOH C HsOH 1 gt CH3 COOC H 1 H O 1 This reaction is slow and the presence of an equilibrium makes impossible a good per forma
14. flujo de agua y calentar el matraz con cuidado de modo que la destilaci n sea lenta Recoger el producto destilado hasta los 80 85 C y parar la destilaci n Consultar con una tabla de puntos de ebullici n de productos org nicos y deducir qu contiene la mezcla inicial y cu l es el componente que queda como residuo Preparar dos disoluciones saturadas de NaCO y de CaCly Pasar el producto destilado a un embudo de decantaci n y lavar con la disoluci n de carbonato agitando suavemente y dejando separar las dos fases acuosa y org nica Seguir lavando hasta que la fase superior no de pH cido comprobar el pH con papel indicador Para eliminar los restos de carbonato lavar con la soluci n de cloruro c lcico y eliminar la fase acuosa A adir el l quido que queda en el embudo a una c psula con sulfato de magnesio u otro agente deshidratante y dejar actuar durante media hora tapando la c psula con un vidrio de reloj Lavar secar y pesar un Erlenmeyer con tap n de corcho y filtrar en l el contenido de la c psula Pesar el l quido obtenido que ser en su mayor parte acetato de etilo 6 C lculos y resultados Calcular el rendimiento de la obtenci n Pr ctica 4 Determinaci n del t tulo alcohom trico 1 Fundamentos El t tulo alcohom trico o grado alcoh lico volum trico es el n mero de litros de alcohol et lico etanol y de sus hom logos metanol alcoholes superiores 2 3 butanodiol conte nidos e
15. g accessories are not included but are necessary for a good assembly Letter Description G Retort stand H Clamp for condensers I Heating mantle 250 mL Useful labware to perform a distillation Erlenmeyer flask Bunsen burner Tripod stand Gauze iron wire Measuring cylinder Grease for ground joints Note All the accessories mentioned above are indicated for a standard configuration to use a spherical flask with higher capacity or any other size for stands heating man tles etc please visit our web site www auxilab com e Y Page 16 Instruction manual 1500x220 Version 2 October 07 CASTELLANO Destilaci n fraccionada Pr ctica 2 Separaci n de una mezcla de acetona y agua 1 Objetivos Comprender el fundamento y aplicaciones de la destilaci n fraccionada Comparar la eficacia de la destilaci n fraccionada frente a la destilaci n simple 2 Fundamentos Esta pr ctica es una destilaci n fraccionada que consiste en la separaci n de dos l qui dos cuya diferencia en sus puntos de ebullici n es menor de 80 C Con este tipo de des tilaci n se consigue una separaci n m s eficaz de ambos l quidos que si se realizaran des tilaciones simples sucesivas Esta mayor eficacia se consigue gracias a la columna de frac cionamiento El calentamiento del matraz de destilaci n produce la evaporaci n de la mezcla inicial ste vapor producido durante su recorrido por la columna de fraccionamiento se con
16. illations thanks to a fractionation column Warming the flask produces the evaporation of the solution This vapour during its tra vel along the column is condensed Due to the ascendant vapours a heat interchange is produced between them and the descendant liquid and the more volatile component rea ches the condenser and finally the collecting flask The less volatile component however remains inside the distilling flask 3 Material and reagents Round bottom spherical flask Thermometer Bent distillation adapter 2 Small Erlenmeyer flasks Vigreux column 75 bent connecting adapter Condenser Heating mantle Measuring cylinder Acetone Water Clamps stand rubber tubing porcelain grease insulating tape 4 Procedure Assembly the fractional distillation equipment as shown in figure 4 figure 4 a uy Page 20 Instruction manual 1500x220 Version 2 October 07 CASTELLANO Material de laboratorio til para realizar una destilaci n Matraz Erlenmeyer Mechero Bunsen Soporte pie tr pode Tela met lica Probeta Vaselina Nota Los accesorios expuestos est n indicados para la configuraci n est ndar si desea usar un matraz de mayor capacidad u otras medidas de soportes mantas calefac toras etc consulte nuestra p gina web www auxilab com 3 MONTAJE MUY IMPORTANTE Antes de realizar el montaje unte todas las uniones esmeriladas con vaselina Con la ayuda de los soportes y pin
17. it cools and condenses the liquid is collected into an Erlenmeyer flask The non volatile particles or dissolved impurities do i not boil and remain inside the spherical distilling flask thus the distilled product collected in the Erlenmeyer flask is pure alcohol The thermometer situated at the bent connecting adapter indicates the temperature at which the boiling point of the alcohol is reached This temperature must stay constant during all the distillation At the beginning the temperature must be checked every 2 min and then every minute When the liquid begins to boil the temperature must be checked every Lip 3 min 5 Calculation and results Write a chart with the data of time min and temperature C Indicate the temperature at which the alcohol is distilled Version 2 October 07 Instruction manual 1500x220 Page 19 L ENGLISH nal region through which the vapour from the distilling flask passes and condenses and the external region through which the cooling water flows D Bent distillation adapter It connects the condenser with the Erlenmeyer flask or the recipient to collect the distilled product E Vigreux cloumn F Clips All the components are joined and fixed together by means of polyoxy methylene POM clips included with the equipment see fig 2 4 RECOMENDATIONS Before starting with the distillation process make sure that The capacity of the distilling flask is corr
18. ith 3 drops of a solution of water soluble silicone at 1 when the flask is dry add the wine 3 Distillation Add 250 mL of wine into a volumetric flask and check the temperature Pour the wine in a spherical distilling flask with some small pieces of porcelain and add 10 mL of calcium hydroxide to turn the wine alkaline Add some drops of silicone to avoid froth formation Collect the distilled product into the 250 mL volumetric flask the flask must contain 10 mL of pure water in which the bent distillation adapter is submerged Distil at least 200 mL of wine and add water up to 250 mL Pour the volume into a 250 mL measuring cylinder Wait 1 min and then check the temperature Remove the thermometer submerge the alcoholometer and leave to stand at least 1 min Take note of at least 3 readings of the alcoholic grade The scale of the alcoholometer must be read just under the meniscus Note Use a magnifying glass to read better the alcoholometer scale 4 Calculations and results The volumetric alcoholic grade is expressed in of volume at 20 C with 2 decimal numbers the second decimal number must be approximated to 0 or 5 As the volumetric alcoholic grade depends on temperature determinations must be always performed at 20 C If the temperature is not 20 C readings must be corrected by using the following chart Instruction manual 1500x220 Page 23 Ll Version 2 October 07 ENGLISH pH indicator paper 4 Precau
19. librio l quido vapor y la destilaci n no es buena Si por el contrario la velo cidad es muy lenta el bulbo del term metro estar siempre cubierto por una gota de l qui do condensado y la medida de temperatura no ser correcta No calentar un matraz vac o podr a romperse Que hace circular una corriente suave de agua por el refrigerante uniendo la entrada de ste al grifo mediante una goma El agua que sale del refrigerante por su parte supe rior se conducir a una pila o desagiie mediante otra goma 5 PR CTICAS Destilaci n simple Pr ctica 1 Purificaci n del alcohol de quemar 1 Objetivos Comprender el fundamento y aplicaciones de la destilaci n simple Aprender a realizar el montaje de un equipo de destilaci n simple 2 Fundamentos Es una t cnica de destilaci n simple que consiste en la separaci n de las impurezas no vol tiles de un l quido mediante su calentamiento hasta la ebullici n Cuando el l quido llega a su punto de ebullici n se evapora y posteriormente pasa de nuevo a estado l qui do permaneciendo las impurezas no vol tiles en el matraz de fondo redondo 3 Material y reactivos Matraz esf rico de fondo redondo Pieza acodada 75 Refrigerante Term metro Terminal acodado Matraz Erlenmeyer 250 mL Manta calefactora o mechero Bunsen Pinzas soporte gomas porcelana vaselina cinta aislante Probeta Alcohol comercial Manual de instrucciones 1500x220 P g
20. meyer alrededor de los 85 C para asegurarnos de que la acetona ha terminado de destilar y todav a no ha empezado a destilar el agua Medir el volumen obtenido de agua y de acetona Revisi n 2 Octubre 07 Manual de instrucciones 1500x220 P g 9 E CASTELLANO figura 4 mI WO 5 C lculos y resultados Realizar una tabla y una gr fica con los datos de temperatura y tiempo Anotar los puntos de ebullici n obtenidos de la acetona y del agua Pr ctica 3 Preparaci n de acetato de etilo 1 Objetivos Obtener un compuesto org nico Combinar varias t cnicas b sicas de laboratorio 2 Fundamentos e La acci n de un cido carbox lico sobre un alcohol origina un ster y agua como se puede ver en la siguiente reacci n CH COOH C HsOH 1 gt CH COOC gt Hx l H20 Esta reacci n es lenta y adem s se establece un equilibrio que hace que el rendimiento no sea alto Para desplazar el equilibrio hacia la derecha se utiliza cido sulf rico que act a como agente catalizador y deshidratante produci ndose as una mayor cantidad de ster acetato de etilo en este caso Los steres tienen un olor agradable y generalmente son vol tiles Una de las t cnicas aplicadas en esta pr ctica es la destilaci n utilizada para separar mezclas de l quidos La separaci n se basa en los diferentes puntos de ebullici n de los componentes de la mezcla Al calentar dicha mezcla los componentes se evaporan p
21. n 100 litros de vino medidos ambos vol menes a 20 C Se expresa en grados alco h licos volum tricos vol con una precisi n de 0 1 Manual de instrucciones 1500x220 P g 11 ul Revisi n 2 Octubre 07 CASTELLANO CASTELLANO 2 Materiales y reactivos lo NI Qi cd aA 0 in SOIA es Such ce NPA S Slam oOo BD NA 15 00 Equipo de destilaci n ol u 2 Sicilia e le AE IF FF FF S AR SP ey ys ats Manta calefactora Matraz de fondo redondo 1 L o DD alalo E EE Matraz aforado 250 mL Salal olele e 2 Saa ge 5 D A T 7H O O O d 5 araz atorado m silt FIFI FIS o 9 9 4 aa Probeta 250 mL Densimetro alcoh metr O A o ensi e oalcono etro E X2388 08 a IS 19 Hidr xido de calcio SIS FTP Sl Sl ele Slll Fenolftaleina Silicona DD WO NO bh 1 Sil is a 3 Ea B R QQ 0110 0 Al laol S e Rial al o lolo eS g 3 Procedimiento SIS FIFI IS PI PI SSI En el caso de vinos j venes o espumosos eliminar previamente el gas carb nico Para a i e i alis i ello agitar 250 mL de vino en un matraz de 500 mL con el interior previamente silicona al S BRID S elisa el sla ps do con tres gotas de soluci n de silicona soluble en agua al 1 una vez el matraz est bien e S FS el 2200059 A A j m em o 1 1 1 1 1 1 seco a adir el vino 4 Destilaci n alo m ahai 23 358 3282 82 38 8 moloal ma o o o o d 5 Medir 250 mL de vino en un matraz aforado y anotar la temperatura MOI
22. nation column provides a large surface for the ascendant vapours and the descendant condensed product to interchange heat thus making possible that numerous partial evaporations and condensations take place all along the column The component with the lowest boiling point keeps reaching its boiling temperature until the mixture is completely separated Then the temperature is increased up to the boiling point of the less volatile component so as it can reach the condenser This change of temperature makes the distilled product richer in the most volatile component having the same effect as multiple distillations 2 DESCRIPTION The Nahita distillation equipments are made of borosilicate glass with 29 32 ground joints Simple distillation equipment gt gt Cod 15000220 Fractional distillation equipment gt gt Cod 15001220 Letter Code Description A 18015220 Spherical distilling flask 250 mL B 18117001 Bent connecting adapter 75 C 11215251 Liebig condenser 250 mm D 18127001 Bent distillation adapter 100 mm E 18230250 Vigreux column only fractional distillation equipment F 63226229 POM clips for ground joints J 72064100 Thermometer 10 110 C Version 2 October 07 Instruction manual 1500x220 Page 15 4 ENGLISH Thank you for choosing a Nahita distillation equipment made of borosilicate glass and with ground joints of 29 32 Its high quality will permit you to enjoy this equipment for years
23. nce The sulphuric acid is used as a catalyser and as a dehydrating agent thus the equilibrium is displaced towards the right producing a large quantity of ester ethyl ace tate Esters have a nice smell and are usually volatile One of the techniques used in this practice is the distillation which is used to separate mixtures of liquids Separation is based on the different boiling points of the components of the mixture When the mixture is warmed the liquids evaporate and condense later The more volatile component is the first obtained 3 Material and reagents Distillation equipment Ammonium acetate Beaker or Erlenmeyer flask Ethanol 96 Thermometer HSO Concentrated sulphuric acid Separating funnel Na2CO Sodium carbonate Watch glass MgSO Magnesium sulphate anhydrous Two stands with retort ring and clamps CaCl Calcium chloride Version 2 October 07 Instruction manual 1500x220 Page 21 ae ENGLISH Fraccional distillation Practice 2 Separation of a mixture of acetone and water 1 Objectives To understand the bases and applications of the fractional distillation To compare the efficiency of the fractional distillation against that of simple distillation 2 Principle e It is a fractional distillation technique that consists of separating two liquids whose boi ling points differ in less that 80 C This technique allows a better and more efficient sepa ration of the liquids than successive dist
24. nes 1500x220 Revisi n 2 Octubre 07 3 ASEMBLY VERY IMPORTANT Before assembling the different components all the ground joints must be greased Using the stands and clamps assembly the different parts as indicated in the next figu re A Distilling spherical flask With a ground joint at the neck it contains the solution to be distilled In case of the simple distillation equipment the flask is fixed to the meta llic stand G by means of a clamp H In the fractional distillation equipment the clamp holds the Vigreux column E The distilling flask is put inside the heating mantle J B Bent connecting adapter 75 It is also known as distillation head and presents two ground joints one of them is connected to the flask A and the other to the condenser C In the fractional distillation equipment the bent connecting adapter is joined to the Vigreux column E and the condenser C A thermometer is introduced through the upper part of the bent connecting adapter the bulb of the thermometer must stay under the lateral arm of the adapter so as it is in complete contact with the vapour flow and then the temperature readings will be correct C Condenser It is joined to the bent connecting adapter B and fixed to a metallic stand G by means of a clamp H Along the condenser there are two regions the inter Version 2 October 07 Instruction manual 1500x220 Page 17 L ENGLISH The followin
25. pe cially necessary in case of flammable liquids The heat source is adjusted so as the distillation speed is approximately 1 drop per second If speed is higher there is no time to establish the liquid vapour equilibrium and distillation is no good If speed is too slow the bulb of the thermometer will always be covered by drop of condensed liquid and temperature readings will not be correct Do not heat the flask if it is empty it could break The water flows gently through the condenser Using a rubber or latex tubing connect the water inlet to a tap and the water outlet to a sink 4 Page 18 Instruction manual 1500x220 Version 2 October 07 CASTELLANO lentado se puede desencadenar la ebullici n de una forma violentisima Que ha unido todas las piezas de vidrio con los clips incluidos en el equipo Tenga cui dado de que no existan tensiones pues el material de vidrio podr a llegar a romperse Que ha conectado el refrigerante correctamente con el flujo de agua el tubo de goma debe estar colocado correctamente en la entrada y salida de agua Que el calentamiento de la soluci n a destilar sea lo mas uniforme posible para ello es conveniente utilizar una manta calefactora Esto es especialmente necesario si el l quido es inflamable Que ha regulado la fuente de calor de forma que la velocidad de destilaci n sea de apro ximadamente una gota por segundo Si la velocidad es mayor no da tiempo a que se esta blezca el equi
26. s no vol tiles o la separaci n de dos l quidos vol tiles de distinto punto de ebullici n Es una t cnica en la que el l quido se somete a los siguien tes pasos Evaporaci n por calentamiento Condensaci n del vapor producido Recogida del condensado en recipiente aparte Se conoce como punto de ebullici n de un l quido puro la temperatura a la cual la pre si n de vapor de dicho l quido se iguala a la presi n externa De este modo el punto de ebullici n es una constante f sica que caracteriza a un determinado l quido pero que var a con la presi n Si se trata de una mezcla de l quidos el punto de ebullici n se alcanza cuando la suma de las presiones parciales de vapor de cada l quido es igual a la presi n externa En un proceso de destilaci n en el laboratorio el l quido a destilar se calienta en un matraz de fondo redondo matraz de destilaci n Cuando se alcanza el punto de ebulli ci n se forman abundantes burbujas de vapor que van ascendiendo Parte del vapor se condensa durante la ascensi n y vuelve a caer pero la mayor parte entra en el refrigeran te donde se enfr a y condensa por efecto del flujo de agua fr a que circula por la camisa g P g 2 Manual de instrucciones 1500x220 Revisi n 2 Octubre 07 ENGLISH 3 Procedure In the case of young or sparkling wines remove firstly the carbonic gas Stir 250 mL of wine in a flask of 500 mL The interior of the flask must be previously siliconated w
27. sh with a watch glass Wash let dry and weight an Erlenmeyer flask with a cork stopper and filter the dish content Weight the liquid obtained that will be mostly ethyl acetate 6 Calculations and results Calculate the performance of the process Practice 4 Determination of volumetric alcoholic grade 1 Principle The volumetric alcoholic grade is the number of litres of ethyl alcohol ethanol and equivalents methanol 2 3 butanediol contained in 100 litres of wine both volumes must be measured at 20 C and expressed in volumetric alcoholic grades vol with a preci sion of 0 1 2 Material and reagents Distillation equipment Hydrometer alcoholometer Heating mantle Calcium hydroxide Round bottom flask 1 L Phenolphthalein Measuring flask 250 mL Silicone Measuring cylinder 250 mL ul Page 22 Instruction manual 1500x220 Version 2 October 07 CASTELLANO exterior del refrigerante El producto condensado se canaliza a un matraz Erlenmeyer o recipiente similar a trav s de un terminal acodado Si en la soluci n inicial exist an sustancias no vol tiles quedar n como residuo en el matraz de destilaci n mientras que si se part a de una mezcla de l quidos el producto destilado ser m s rico en el componente m s vol til Dentro de la t cnica de la destilaci n se pueden diferenciar dos tipos principales Destilaci n simple Es el caso m s sencillo de destilaci n El montaje consta
28. sustancia que regulaba la ebullici n y pierde toda su eficacia Antes de a adir un trocito nuevo de material poroso el l quido debe dejarse enfriar hasta una temperatura netamente inferior a la de ebullici n si se a ade a un l quido sobreca ran Pag 6 Manual de instrucciones 1500x220 Revision 2 Octubre 07 ENGLISH 5 PRACTIES Simple distillation Practice 1 Purification of methyl alcohol 1 Objectives To understand the bases and applications of the simple distillation To learn to assembly a simple distillation equipment 2 Principle It is an easy technique that consists of separating the impurities of a liquid by heating it When the liquid reaches its boiling point distillation begins the generated vapour is condensed and collected while impurities remain inside the distilling flask 3 Material and reagents Round bottom spherical flask 75 bent connecting adapter Heating mantle or Bunsen burner Condenser Measuring cylinder Thermometer Methyl alcohol Bent distillation adapter Clamps stand rubber tubing porcelain grease insulating tape 4 Procedure Assembly the simple distillation equipment according to figure 3 All the ground joints must be well greased Pour 50 mL of alcohol inside the spherical or distilling flask Warm the flask uniformly until the liquid reaches its figure 3 boiling point The generated vapour passes through a condenser f Erlenmeyer flask 250 mL where
29. tions Be extremely careful with the vapours always wear safety glasses and avoid burns Ethanol is very flammable Keep always this product away from flames The sulphuric acid is very corrosive 5 Procedure Put a round bottom flask in cold water and add 30 mL of ethanol 50 g of ammonium acetate and 50 mL of sulphuric acid Keep the flask in cold water during operation Once reaction is finished assembly the distillation equipment connect the condenser with a tap to make the water flow through the jacket and warm gently the spherical flask so as distillation is performed slowly Collect the distillation produced until temperature reaches 80 85 C and stop distilla tion Look up ina chart of organic compounds boiling points and deduce which are the com ponents of the initial mixture and which is the component that remains in the distilling flask Prepare two saturated solutions of Na COz and CaCl Pour the distilled product into a separating funnel and wash it with the carbonate solu tion mix gently and let the two phases aqueous and organic separate Keep washing the solution until the pH of the upper phase is not acid check the pH with indicator paper To remove the rests of carbonate wash the solution with calcium chloride and remove the aqueous phase Pour the liquid that remains in the funnel into a porcelain dish with magnesium sul phate or any other dehydrating agent and let act for half an hour Cover the di
30. z Q O lt ep Ly a Lu a O a gt O Lu LISI J ENC 1 Ld ed P 4H Il Q e a 23868 T a D os of o Aaa DE ne 2 E B EA S 3322 S Y y yes SEEE Es E Teese Fay cok a Tu 8 rf Seek eae ong a E gt Ss 238 338 glee AE i Nx EE os 8 5 v e g EA 2 2 2 LLI TERE SES o bo gt YD zm Zen SS DUAL Ve e woe 33 q d EEE Su Bo BPR l ee RCE BES 5 a S F 2 g E g Eo 8 yoo g a LL SS o2 o0os BrE a Q a 2 ZE o2 0 oe Sas a 2Us RES 305 E aS SS qs E E 3 E gt e ES8 55 ERS Br y ASES ay Dn282833 SVs ny DE RS ZST 08 T Z T G9 T ZST OS T ev T 9E T OF T PEI 8TT ETT 80 T D97 9G T 6f I ev T ZET TET STI 61 T ETT ZOT TOT 460 6 0 680 DST STI OTT STT OT T vO T 66 0 v6 0 68 0 G8 0 T8s 0 440 Z 0 0Z 0 Dott 6 0 06 0 98 0 c8 0 8Z 0 vZ 0 0Z 0 99 0 9 0 09 0 4S0 yS 0 TS0 DEt T90 09 0 ZS0 GGc 0 TS 0 6v 0 LV 0 vv 0 Ty 0 6 0 L 0 9 0 PEO Doct Te 0 0 0 67 0 87 0 97 0 Sc 0 70 AS 0Z 0 61T 0 61T 0 8T 0 ZTO Dolt 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 D302 T e0 0 0 87 0 ZC 0 G7 O VC 0 ET O IC O OT O 6T 0 8T 0 LT O 9T 0 Dws6T T9 O 6S 0 9G 0 G O0 TS 0 8v 0 Gv 0 Tr O Oy 0 L 0 SE 0 ee 0 Te 0 D58T v6 0 68 0 80 08 0 G 0 TZ 0 490 T9 O 6S 0 GS O TS 0 8v 0 970 Doll GC I 6L I cL
31. zas coloque el equipo segun se indica en el dibujo siguiente F D F UE Revisi n 2 Octubre 07 Manual de instrucciones 1500x220 P g 5 yi 7 CASTELLANO A Matraz esf rico de destilaci n De boca esmerilada en l se vierte la soluci n a des tilar En el caso del equipo de destilaci n simple este matraz va sujeto a un soporte met lico G mediante unas pinzas H en el equipo de destilaci n fraccionada la pinza H sujeta la columna Vigreux E Este matraz se introduce en la manta calefactora 1 B Pieza acodada de 75 Tambi n conocida como cabeza de destilaci n va unida por un lado al matraz de destilaci n A y por otro al refrigerante C en el caso del equipo de destilaci n fraccionada estar unida a la columna Vigreux E y al refrigerante C En su parte superior la pieza acodada presenta una cabeza roscada con un orificio por el que se introduce un term metro para controlar en todo momento la temperatura de trabajo El bulbo del term metro debe quedar justo por debajo de la rama lateral de la pieza acoda da de manera que est completamente ba ado por la corriente de vapores y la medida de temperatura sea correcta C Refrigerante Va unido a la pieza acodada de 75 B y sujeto a un soporte met lico G mediante unas pinzas H A lo largo del refrigerante existen dos zonas una interna por donde pasa y se condensa el vapor proveniente del matraz de destilaci n y otra exter na por donde circula
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