Electrodo selectivo de cobre
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1. 5 Consideraciones Pr ctiCAS cima ana ATA ic 5 Calibraci n viii iii 5 Determinaci n del contenido total de cobre mediante medida directa a AA 6 todo de adici n 7 Determinaci n de ion c prico mediante valoraci n 7 antenimiento del 8 6 8 Problemas posibles causas y 9 Un Poco de tea siria drid 10 Accesorios de recambio 11 CRISON Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre Presentaci n Aplicaciones El electrodo selectivo de cobre est dise ado para medir la concentraci n del ion c prico en medios acuosos Est especialmente indicado para el an lisis de ba os galv nicos y aguas Se puede utilizar en titraciones complexom tricas para la determinaci n de otros iones como bario calcio cobalto magnesio etc Modo de uso t Importante e El electrodo se suministra listo para su utilizaci n La membrana est ubicada en la parte inferior del cuerpo del electrodo No se precisa electrolito interno Es un sensor sin mantenimineto e Cuando el electrodo se agote debe sustiruirse por uno nuevo e Este electrodo debe utilizarse siempre junto a un electrodo de referencia relleno de electrolito in2. 74 CRISON ELECTRODO SELECTIVO DE COBRE C digo 96 57 RISTE CRISON Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre Garant a Los electrodos est n garantizados contra cualquier defecto de fabricaci n CRISON reemplazar gratuitamente los sensores que una vez verificados por nuestro servicio postventa sean considerados con defecto de origen La garant a de los sensores no cubre los defectos causados por un USO inadecuado el desgaste normal del sensor el l gico desgaste prematuro que provocan ciertas muestras los da os causados por accidente Validez 6 meses En caso de aver a Contactar con el Servicio Postventa de CRISON Si el electrodo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un N mero de Intervenci n Enviar el electrodo a Alella a portes pagados indicando el N mero de Intervenci n ad judicado CRISON INSTRUMENTS S A Riera Principal 34 36 08328 ALELLA Barcelona SERVICIO POSTVENTA Tel 935 550 318 Fax 935 400 857 E Mail postventaQcrison es Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre CRISON Indice Garant a Presentaci n ocoococonoccccononcncnanccnnonrncnn nan cnc nana cnn nonn cre nara 4 ESPECIfMCACI NES nisn alta de an Ade 4 nstrumentos y accesorios Necesarios 4 DisoluciOnes necesarias ic 5 Preparaci n de los electrodos
3. e CRISON Preparaci n de los electrodos Electrodo ion selectivo Conectar el electrodo al cable y ste a la entrada correspondiente del instrumento Para utilizar el electrodo retirar el capuch n protector procurando no tocar la membrana ion selectiva Acondicionar el electrodo sumergi ndolo durante 30 min en una soluci n de cobre 0 001 M Electrodo de referencia Ver manual del electrodo de referencia Consideraciones pr cticas Tanto las muestras como las disoluciones de calibraci n deben tener la misma tempe ratura Todas las medidas deben efectuarse con las mismas condiciones de agitaci n Los da os rayaduras etc y los dep sitos en la superficie de la membrana sensible interfieren en la respuesta del electrodo ver Mantenimiento del electrodo Asegurar que el pH de todas las disoluciones patrones y muestras es inferior a pH 6 para evitar la precipitaci n de CU OH Muestras concentradas gt 0 1 M deben diluirse antes de efectuar las medidas El ion c prico forma sales insolubles con los iones hidroxilo fosfato y sulfuro Tambi n forma complejos con especies como acetato amon aco citratos amino cidos y EDTA La complejaci n depende de la concentraci n del agente complejante de la concentra ci n del ion c prico del pH El electrodo selectivo es sensible nicamente al ion c prico libre Calibraci n Preparaci n de las disoluciones patr n Preparar las disoluciones con diferen
4. ibles causas Mal contacto en el conector del elec trodo Electrodo de referencia vac o Diafragma esmerilado del electrodo de referencia seco Lecturas inestables Posibles causas Preparaci n inadecuada de muestras Diafragma esmerilado del electrodo de referencia seco Membrana selectiva agotada Temperatura no constante Pendiente incorrecta Posibles causas Disoluciones de calibraci n contaminadas o incorrectamente diluidas Preparaci n incorrecta de los patrones Membrana da ada o agotada Signo incorrecto Soluci n Conectar y desconectar varias veces seguidas Rellenar electrodo de referencia Permitir la salida de unas gotas de electrolito Soluci n A adir ISA Permitir la salida de unas gotas de electrolito Cambiar el electrodo Termostatizar o esperar que todas las di soluciones est n a la misma temperatura Soluci n Preparar nuevas disoluciones patr n A adir ISA Cambiar el electrodo Verificar el signo de los mV le dos CRISON Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre Un poco de teor a Los electrodos ion selectivos poseen una membrana sensible y selectiva a un ion en par ticular Cuando se sumerge el electrodo selectivo en la muestra la membrana desarrolla un po tencial debido a una reacci n selectiva y espont nea Para medir este potencial adem s del electrodo selectivo indicador es necesario un elec trodo de referencia Variable
5. ion c prico mediante valoraci n con EDTA Para evitar interferencias por la complejaci n del EDTA con ones alcalino terreos estables a pH alcalinos la titraci n debe llevarse a cabo a pH cido Otras interferencia se pueden eliminar ajustando adecuadamente el valor de pH de la muestra y mediante la adici n de agentes mascarantes Es recomendable que la concentraci n del EDTA sea entre 10 y 20 veces mayor que la concentraci n del ion c prico a determinar CRISON Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre Curva t pica de valoraci n de 108M CuCl con 10 2M Na EDTA 100 60 20 potential mv mi ot 10 2 Na DTA Mantenimiento del electrodo Para eliminar los dep sitos en la membrana sta previamente humedecida puede pulirse con un papel abrasivo muy fino Despu s de este tratamiento el electrodo puede Sufrir peque as desviaciones de potencial por lo que debe recalibrarse a intervalos frecuentes Almacenamiento El electrodo de cobre se debe conservar seco y limpio con el capuch n protector puesto Tabla de conversi n Para la conversi n a otras unidades utilizar los siguientes factores Cu 63 54 103 mg l mg l 2 63 54 103 Cu2 Relaciones entre unidades de concentraci n 101 63 54 102 635 4 10 63 54 10 6 354 Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre G CRISON Problemas posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Pos
6. ncia de plata cloruro de plata Ag AgCl con electrolito intermedio 95 21 Electrolito intermedio para el electrodo de referencia 1 frasco 250 ml 11 Electrodo suministrado por CRISON CRISON INSTRUMENTS S A SERVICIO POSTVENTA Tel 935 550 318 Fax 935 400 857 E Mail postventaQcrison es Edici n Abril 2006 C digo 10092
7. nte durante el an lisis con electro do selectivo tanto durante la calibraci n con patrones como durante la medida en las muestas Fuerza i nica El potencial de un electrodo selectivo responde a la actividad de los iones no a su con centraci n Para que la actividad de un ion y su concentraci n se parezcan se a ade tanto a los patrones como a las muestras un ajustador de fuerza i nica ISA Se trata de una disoluci n de fuerza i nica elevada que no interfiere con la muestra y que iguala la fuerza i nica de patrones y muestras 10 Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre CRISON pH de la muestra El pH de la muestra debe encontrarse en una determinada escala en unos casos debido a las interferencias de H y OH en otros casos debido a que las membranas trabajan correctamente en una determinada zona de pH Interferencias del electrodo Si en una muestra hay presentes iones que afectan al electrodo selectivo ste responder tanto a los iones de inter s como a los interferentes Por lo tanto es necesario garantizar que no hay especies interferentes antes de iniciar el an lisis Interferencias del m todo Si la especie a medir no est libre es decir est enlazada a otras especies o absorbida no puede ser medida En estos casos es necesario tratar previamente la muestra para que el ion a seguir se encuentre en forma libre Accesorios de recambio C digo Descripci n 52 41 Electrodo de refere
8. s abcisa Determinar la pendiente del electrodo a partir de la recta obtenida En funci n del instrumento de medida utilizado este c lculo se puede automatizar La pendiente te rica del electrodo selectivo de cobre en el intervalo lineal de respuesta es de 29 58 mV d cada de concentraci n a 25 En la pr ctica la pendiente obtenida en la calibraci n es la principal caracter stica que indica el buen o mal funcionamiento del electrodo Determinaci n del contenido total de cobre mediante medida directa Preparaci n de las muestras Por cada 100 partes de muestra a adir 2 partes de Ajustador de Fuerza l nica Medidas directas Para la medida proceder de la misma manera que en la calibraci n anotando el valor estabilizado de mV Utilizando la gr fica de calibraci n determinar la concentraci n de cobre en la muestra En funci n del instrumento utilizado el resultado se obtiene directamente en las unidades programadas Despu s de las medidas Lavar el electrodo de cobre Almacenarlo seco Lavar el electrodo de referencia Para su conservaci n cerrar el orificio de relleno con el tap n Si el electrodo no se va a utilizar durante un largo per odo de tiempo vaciar el electrolito de referencia Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre CRISON M todo de adici n est ndar La concentraci n de cobre en una disoluci n se puede determinar mediante la adici n de una cantidad conocida de ion c prico El m
9. s a tener en cuenta en una medida con ISE Escala de medida Es la escala de concentraci n del ion a seguir en la cual el electrodo es sensible a una variaci n de la misma Puede dividirse en dos zonas Zona lineal Zona no lineal mV 40 20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 59 mV D cada de concentraci n Potencial mV 0 01 0 1 1 10 100 1000 ppm Siempre se recomienda trabajar en la zona lineal ya que la zona no lineal exige una cali braci n con al menos 5 patrones y una interpolaci n manual Electrodo de referencia La funci n del electrodo de referencia es proporcionar un potencial constante frente al que poder medir las variaciones debidas al electrodo indicador Es muy importante escoger el electrolito de referencia adecuado Para ello deben cumplir se los siguientes requisitos La fuerza i nica del electrolito debe ser muy superior a la de la muestra Debe ser una soluci n equitrasferente Las velocidades del cati n y del ani n deben ser lo m s parecidas posible No debe reaccionar con la muestra No debe contaminar la muestra Nunca debe contener el ion a medir Temperatura El comportamiento de los electrodos selectivos frente a la temperatura no es tan conocido como el de los de pH por esta raz n no se habla de compensaci n de temperatura en las medidas con ISE Es necesario que la temperatura permanezca consta
10. terno 1M c digo 95 21 e Los electrodos selectivos CRISON tambi n funcionan con instrumentos de otras mar cas Especificaciones Tipo de membrana selectiva De estado s lido Escala de medida 0 1 ppm 6 g l Escala lineal de medida A partir de 3 ppm Condiciones de trabajo pH 3 5 5 0 50 C Interferencias 92 Fest Precisi n En ausencia de ones interferentes se puede obtener una precisi n mejor que 0 5 mV que corresponde a 4 de la concentraci n medida Instrumentos y accesorios necesarios Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag AgCl y c mara para el electrolito intermedio lon metro o pH mV metro con resoluci n de 0 1 mV Agitador Soporte para los electrodos Vasos de medida de pl stico Pipetas Matraces Disoluciones necesarias Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones Cuando se determinan con centraciones muy bajas de Cobre lt 10 4 mol l es preferible utilizar agua doblemente destilada Electrolito intermedio 1 c digo 95 21 para el electrodo de referencia Disoluci n Ajustadora de Fuerza l nica ISA NaNO 5 Preparaci n Pesar 42 5 g de nitrato s dico reactivo anal tico disolver en un matraz de 100 ml y enrasar hasta la marca Disoluci n patr n madre de cobre 0 1 2 o 1 g l Cu preparada a partir de nitrato de cobre reactivo anal tico Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobr
11. tes concentraciones de cobre diluyendo la disolu ci n patr n madre con agua desionizada Los patrones deben cubrir las concentracio nes esperadas en las muestras Por cada 100 partes de disoluci n patr n a adir 2 partes de Ajustador de Fuerza l ni ca Es recomendable siempre trabajar con disoluciones patr n recien preparadas CRISON Manual del Usuario Electrodo Selectivo de Cobre Calibraci n Calibrar sucesivamente con distintas concentraciones de cobre preferiblemente en or den creciente de concentraci n Para ello sumergir ambos electrodos el de cobre y el de referencia en la disoluci n patr n y poner en marcha el agitador Esperar que el valor medido se estabilice y anotar el valor final Antes de sumergir los electrodos en la siguiente disoluci n deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente La membrana se lectiva no se debe frotar Es recomendable secarla por contacto El n mero de patrones utilizados y la frecuencia de calibraci n dependen de las condicio nes de trabajo y de la precisi n requerida por el usuario Curva t pica de calibraci n de un electrodo de cobre 240 220 200 Potencial mV 180 D cada de concentraci n 160 140 120 100 80 60 40 20 100 10 7 10 6 10 5 10 4 10 2 10 2 Construir la gr fica de mV le dos ordenada frente al logaritmo decimal de la concentra ci n de los patrones utilizado
12. todo de adici n est ndar se utilizar para ve rificar los resultados de una calibraci n o para medir la concentraci n total del ion c prico en presencia de agentes complejantes Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuaci n 1 Medir el potencial en la muestra acondicionada si es necesario 2 A adir una cantidad conocida de cobre preferiblemente en forma de disoluci n patr n Esta adici n debe provocar un cambio de potencial de aprox entre 10 30 mV 3 Medir el potencial Eps en la disoluci n enriquecida La concentraci n de ion c prico en la disoluci n original se puede calcular mediante la formula Donde C concentraci n de Cu en la muestra C concentraci n de 2 en la disoluci n patr n Vo volumen de la muestra ml volumen de la disoluci n patr n a adida ml p potencial medido en la muestra mV Eos potencial medido en la muestra enriquecida mV Si la diluci n provocada por la adici n de la disoluci n patr n es muy peque a si V lt 1 1 00 la ecuaci n se puede simplificar La pendiente S del electrodo selectivo de cobre depende principalmente de la temperatu ra A continuaci n se muestran las pendientes te ricas a distintas temperaturas 5 5 0 27 10 25 29 58 10 28 10 30 30 07 20 29 08 40 31 07 50 32 06 Determinaci n de cobre mediante titraci n El electrodo selectivo se puede utilizar para la determinaci n del
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