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1. Pour la plupart des sols 24 heures de pression sont suffisantes pour atteindre le point d quilibre absence d gouttement d eau L chantillon est alors transvas dans une bo te tare et pes s la balance de pr cision La bo te tare ouverte ainsi que son couvercle sont port s l tuve 105 C pendant 4 heures puis re ferm s et refroidis dans un dessicateur est pes e nouveau l humidit est calcul e pour le pF donn Calcul V V1 Ve 25 poids de la bo te tare poids de la boite amp tare sol humide poids de la boite amp tare sol sec Vi Ve no 100 H amp pF x ou pFx Remarques 3 Si on utilise l appareil membrane poreuse la ba gue avec chantillon est plac e sur une rondelle en papier filtre et non directement sur la membrane en c ramique Une colonne de mercure est utilis e pour contr ler les pressions inf rieures L atm la membrane de l appareil de RICHARDS pressions inf rieures 1 atm doit tre laiss e quelques heu res en contact avec de l eau avant utilisation La m me membrane peut servir pour deux d terminations suc cessives 26 1 7 HUMIDITE A 105 C Mat riel Bo te tare de 50cc 5 cm Dessicateur Mode op ratoire Calcul P1 P2 Une prise de terre s ch e l air entre 10 20 g est plac e dans une bo te tare pr alablement tar e La prise de terre avec la bo te tare s
2. Tube essai de 30cc Fiole jaug e de 50cc Pipette b ton de 2cc Pipettes pr cision de 5 et 10cc R actifs Solution de r actif de Nessler PA Merck 9028 Solution d azote ammoniacal 1000 X cc Dissoudre 3 8187 g de chlorure d ammonium anhydre s ch l tuve 105 C dans de l eau bidistill e et amener 1 litre Solution d azote ammoniacal 10 Ycee Pr parer une solution 10 cc partir de la solution 10008 cc d azote ammoniacal en le di luant 100 fois Solution de d fecant alcalin Dissoudre 200 g de carbonate de sodium cristalis PA et 200 g de soude en pastille PA dans 1 litre d eau bidistill e 90 Mode op ratoire Pr lever 20cc d eau analyser dans un tube essai de 30cc Ajouter 2cc de d fecant alcalin Agiter boucher et laisser au frigidaire une nuit Dans la fiole de 50cc pr lever 10cc du liquide surna geant Ce pr l vement n cessite beaucoup de soin et il est effectu l aide d une pipette Ajouter 30cc environ d eau bidistill e et homog n iscr le contenu de la fiole Additionner 2cc de r actif de Nessler La coloration se d veloppe si le pr l vement choisi contient plus de 1 cc d azote ammoniacal Jauger au trait la fiole et homog n iser La lecture colorim trique est effecti e 410 my dans la cuve en quartz de 1 cm d paisseur 30 minutes apr s l addition de r actif de Nessler Gamme talon Calcul Faire
3. respecter Ce tableau est bas sur le principe suivant les particules mises en suspension tombent avec une vitesse constante qui est fonction de leur diam tre et de la temp rature de la suspension Exemple 4 minutes et 48 secondes apr s la mise de l allonge au repos la temp rature de 20 C les 10 premiers centim tres de la suspension contiennent uniquement des particules inf rieures 0 02 mm Tableau n 1 Particules de 0 002 mm de Particules de 0 02 mm de Temps de chute pour 10 cm en minutes secon heures 7 heures 6 heures des Temp rature Profondeur de d cantation Temps de chute ou de pr l vement en cm pour 10 cm en apr s heures minutes m 8 00 7 48 7 37 7 26 7 16 7 06 6 56 6 47 6 38 6 29 6 21 Ji o haad OW OO J ww sa 1LO J Ui WW DO A o 14 Argile Limon 30 secondes avant le temps de pr l vement plonger la pipette de Robinson de 20cc le robinet ferm la profondeur indiqu e sur le tableau n 1 Ouvrir le robinet temps et aspirer lentement et de fa on continue pour remplir la pipette Fermer le robinet lorsque le liquide monte au dessus de celui ci L exc s de liquide est vid par le robinet trois voies Remonter la pipette et vider le contenu dans une cap sule tar e de 50cc Le contenu de la capsule est vapor l tuve 105 C refroidi au dessicateur et pes la balance de pr ci sio
4. 1 oxalate d ammonium est utilis e comme m thode de r f rence pour le magn sium on emploie la m thode au phosphate ammoniaco magn sicn Les dosages ont t faits en milieu ac tique 44 2 5 MESURE DE LA CAPACITE D ECHANGE sol non calcaire 2 5 1 Extraction Principe La d termination de la capacit d change est faite dans la m me colonne de percolation apr s l extraction des bases changeables Le complexe absorbant est satur par l ion Catt au moyen d une solution de chlorure de calcium N pH 7 0 en exc s L exc s de chlorure de calcium est limin en grande partie par la percolation avec une solution de chlorure de calcium 0 1 N L ion Catt total cst d plac ensuite par l ion Kt et dos par la complexom trie 18 33 39 54 Mat riel Erlenmeyer de 600cc avec un rep re 500 et 150cc Fiole jaug e de 500cc R servoirs en plastique de grande capacit 30 litres contenant les solutions de percolation travail en s rie R actifs Solution de chlorure de calcium N pH 7 0 pour 1 litre de solution A Ajouter 30cc de tri thanolamine PA dans 900cc d eau distill e et bien homog n iser Additionner la solution par 10cc d acide nitrique concentr PA D 1 33 et compl ter 1000cc avec de l eau distill e pour 1 litre de solution B Dissoudre 147 g de chlorure de calcium hydrat 2H20 PA dans 1000cc d eau distill e M langer les solutions et
5. 1963 Quelques observations sur l extraction de l humus dans les sols M thode au pyrophosphate de sodium Cah e ORSTOM 9 ser e P dologie 3 N 3 9 p o 43 72 o TRUOG E 1930 The determination of readily available phos phorus of soil J Amer Soc of Agron N 22 p 874 882 WALKLEY A and BLACK J A 1934 An examination of the Degtjareff method for determining soil organic water and a proposed modification of the chromic acid titration method Soil Sci N 37 p 29 WALKLEY A 1935 An examination of methods for determining organic carbon and nitrogen in soils J Agric Sci N 25 Dp 598 609 WALKLY A 1946 A critical examination of a rapid m thod for determining organic carbon in soils effect of variation in digestion conditions and of inorganic soil constituents Soil Sci N 63 p 251 263 WILLARD H H and GREATHOUSE L H 1917 The colorimetric determination of manganese by oxydation with periodats de Amer Chem No 39 P e 2366 2377 WOODS J T and MELLON M G 1941 Molybdenum bleu reaction Ind Eng Chem Anal Ed N 13 p 760
6. 2 5 Dissoudre 25 g de chlorure stanneux PA dans 900cc d eau bi distill e Ajouter 100cc d acide chlorhydrique concentr PA Filtrer si n cessaire et conserver sous une couche de paraffine liquide Solution de phosphate 1000 Y ce Dissoudre 1 4330 g de phosphate de potassium sec PA dans de l eau bidistill e Amener 1000cc Solution de phosphate 10 cc Pr parer une solution 10 cce de phosphate partir de la solution 1000 cc en le diluant 100 fois 54 Mode op ratoire Gamme Extraction Une prise de terre de 5 g pass e au tamis de 0 2 mm est introduite dans un erlenmeyer de 250cc On ajoute 30cc d acide nitrique concentr quelques billes de verre ct l on couvre l erlenmeyer avec un petit entonnoir Placer l erlenmeyer sur le bain de sable bulli tion pendant 5 heures Retirer l erlenmeyer du bain de sable laisser refroi dir et rincer l cntonnoir avec de l eau distill e Filtrer sur filtre gris durci dans une fiole de 150cc Laver le filtre par l acide nitrique dilu Amener la fiole au trait et bien homog n iser Dosage du phosphore Pr l ver 3cc du filtrat dans un b cher de 100cc Amener le contenu du b cher au sec sur plaque chauf fante Reprendre le r sidu par l acide sulfurique N et fil trer dans une fiole jaug e de 100cc La totalit du liquide ne doit pas d passer 90cc Ajouter 4cce du r actif molybdique compl ter au trait et bien
7. 80 LES AUTRES METHODES UTILISEES 2 12 1 DOSAGE DU PHOSPHORE ASSIMILABLE m thode de TRUOG L extraction du phosphore est effectu e a l aide d une solution d acide sulfurique 0 002 N 62 Le dosage du phosphore extrait est fait par la m thode au phosphomolybdate apr s reduction par le chlorure stan neux 2 12 2 DOSAGE DU PHOSPHORE ASSIMILABLE m thode de OLSEN Extraction du phosphore l aide d une solution mixte de bicarbonate de sodium 0 5 N et fluorure d ammonium 0 5 N Le phosphore extrait est dos colorim triquement au phos phomolybdate apr s r duction par l acide ascorbique 1 2 38 2612 3 DOSAGE DU MANGANESE Le mangan se Mn II est oxyd en Mn VII par le p rio date de potassium ct ensuite dos colorim triquement 1 40 66 2 12 4 DOSAGE DES DIFFERENCES COMPOSES HUMIQUES Les diff rents compos s humiques sont dos s par la m tho de au bichromate apr s fractionnement par la densim trie et les acides humiques bruns et gris valu s par 1 lec trophor se 19 61 N B Les m thodes cit es ci dessus ont t utilis es d une fa on irr guli re sur demande des diff rents chercheurs du centre dans le cadre de leur programme 3 ANALYSES CHIMIQUES ET PHYSICO CHIMIQUES DES EAUX 82 3 ANALYSES CHIMIQUES ET PHYSICO CHIMIQUES DES EAUX Introduction Si l analyse d eaux naturelles ne pr sente pas de probl mes majeurs du point de vue de l
8. sec dans l tuve 60 C Doser le carbone des acides humiques comme pr c dem ment Calcul 3 ice de la solution de sel de Mohr N correspond 3 mg de C icc de la solution de sel de Mohr 0 2 N correspond 3 mg de C x 0 2 0 6 mg de C V nombre de ce de la solution de sel de Mohr pour t moin V nombre de cc de la solution de sel de Mohr pour l essai V_ V x 0 6 mg x 1000 _ Cg Ke prise de terre en g Remarques Si la terre est tr s argileuse floculer l argile par la solution de sodium 1 avant la centrifugation Compter 5 minutes d bullition partir de la premi re goutte de condensation sur l entonnoir Pour que l oxydation s effectue dans les meilleures conditions le rapport R Cr 07 r duit K Cr 07 oxyc doit tre compris entre 0 6 et 1 65 Toutefois l exp rience montre que ses limites sont beaucoup plus larges La teneur en acide fulvique est obtenue par diff rence C 0 des acides fulviques des mati res humiques totales C des acides humiques Le coefficient d humification qui donne la quantit de carbone humifi est obtenu par le rapport suivant GO TP des per hum tot x 100 carbone humifi 38 2 4 METHODE DE DETERMINATION DES BASES ECHANGEABLES 2 4 1 Extraction Principe Des cations du sol sont d plac s par une solution nor marle d ac tate d ammonium dans l eau pH 7 0 au moyen d une colonne de percolat
9. triques classiques apr s destruction des mati res orga niques et de la solution d extraction 2 32 55 56 Mat riel Entonnoir de 70 mm de diam tre B cher de 250cc Fiole jaug e de 50cc Papier filtre filtration lente plaque chauffante R actifs Solution d ac tate d ammonium N tamponn e pH 4 Dissoudre 77 08 g d ac tate d ammonium PA dans 1000cc d eau distill e Amener au pH 4 0 l aide d un pH m tre en ajoutant de l acide ac tique Solution d acide chlorhydrigue au 1 2 L eau oxyg n e 110 V PA Solution de soude 10 LE Mode op ratoire Une prise de terre de 10 g pass e au tamis de 0 2 mm est plac e dans un entonnoir garni d un filtre fil tration moyenne Lessiver la terre par 150cc de la solution d ac tate d ammonium en petites fractions 27 Le filtrat recueilli dans un b cher de 250cc est amen sec sur une plaque chauffante Ajouter quelques gouttes d eau oxyg n e pour d truire les mati res organiques ventuellement extraites Reprendre par 3cc d acide chlorhydrique au 1 2 Filtrer le contenu du b cher sur un filtre filtra tion lente dans la fiole de 50cc Amener la fiole au trait avec de l eau distill e et homog n iser Cette solution servira pour les dosages du fer et de l alumine La silice insolubilis e par de l acide chlorhydrique et s par e sur le filtre est dissoute par la solution de soude 10 dans une fiole de
10. 2cc Ajouter l aide d une pipette de pr cision 10cc de la solution de nitrate d argent 4 0 05 N et agiter nergiquement pour coaguler le pr cipit Titrer imm diatement l exc s d ion Ag par la solution de sulforation orange persistante 1 minute Calcul H H capacit d change du sol V ce de complexon III utilis pour le dosage du Ca total V1 ce de SCN utilis pour le dosage d exc s de nitrate d argent V x 0 02 x 500 x 100 y Ca total en meq 50 x 20 Ca de CaCl meq 10 V1 x 0 05 x 500 x 100 10 v1 x 2 5 50 x 20 T V 10 V1 x 2 5 T V 25 2 5V1 Remarque Le r sultat de la capacit d change est corrig par la valeur obtenue pour un essai blanc trait comme l chantillon analyser 49 2 6 METHODE DE DETERMINATION DES BASES TOTALES 2 6 1 Extraction Principe La totalit des bases Ca Mg K et Na est extraite par l acide nitrique l bullition pendant 5 heures Les bases totales sont dos es par la spectrophotom trie de flamme Les hydroxydes et phosphates g nants pour le dosage par spectrophotom trie de flamme sont s par s par la fil tration r p t e apr s avoir t pr cipit s par l ammo niaque 39 Mat riel Erlenmeyer de 250cc Entonnoirs de 30 70 et 90 mm de diam tre Billes de verre B chers de 600 au 800cc Fiole jaug e de 150cc Papier filtre filtration lente Bain de sabl
11. 300 100cc de phosphate partir de la solution 10 cc Faire un blanc avec de l eau bidistill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chantil lons analyser Calcul Lecture de courbe en x 1000 PO mg l rel vement en cc x concentration x 1000 4 Po05 2P0 y 0 75 97 Remarques Pour les teneurs en Si0 sup rieures 25 mg l l aci dit de la solution finale doit tre entre 0 7 et 1 25 N La temp rature des solutions finales chantillons et gamme doit tre entre 20 et 30 C La diff rence de temp rature entre l chantillon et la gamme ne doit pas d passer 2 C car pour chaque degr de diff rence la co loration faible pour 1 Il est donc pr f rable de garder la solution finale environ 1 heure dans la salle climatis e de spectrocolorimetrie avant le dosage Il est indispensable pour le travail en s rie d ajouter la solution de chlorure de stanneux apr s un interval de temps r gulier l aide d un chronom tre ce qui permet la lecture colorim trique dans un temps gal pour chaque chantillon Pour la mesure colorim trique 630 mu avec le spectro colorim tre Bausch et Lomb Spectronic 20 il est n ces saire de placer le filtre rouge et la cellule sensible aux infrarouges 98 3 9 DOSAGE DU FER TOTAL Principe Les ions ferreux donnent avec 1 10 ph nanthroline un complexe rouge orange mesur optiquement 508 mji e Le complexe
12. Ajouter 0 1 g de thymolphtal ine en poudre PA et bien homog n iser Utiliser au maximum 3 4 se maines Solution de complexon III titre 0 02 N Dissoudre 3 722 g de complexon s ch amp 80 C et conserv en dessicateur dans 1000cc d eau distill e Conserver la solution dans un flacon en plastique Contr ler le titre par une solution de Ca de titre bien connu dosage du chlore Solution d acide nitrique au 1 2 6N Nitrobenz ne PA Solution d alun de fer III satur 140 g 1 Solution de sulfocyanure de potassium titr 0 05 N titrisol Mode op ratoire Dosage du calcium Pr lever 50cc de la solution de calcium 3 me percolat l aide d une pipette de pr cision dans un erlenmyer de 250cc Ajouter ice de la solution de cyanure de potassium 1 pour complexer les m taux lourds ventuellement pr sents Ajouter 10cc de la solution de soude 2 N pour ame ner le contenu de l erlenmeyer pH 12 Ce pH doit tre v rifi et la quantit de soude rectifi e si n cessaire Additionner 4 5 gouttes de la solution de calc ine Titrer avec la solution de complexon III 0 02 N jus qu la disparition compl te de la fluorescence verte Dosage de chlore Pr lever 50cc de la solution pr c demment dos e 3 me percolat dans un erlenmeyer de 250cc 48 Ajouter dans l ordre acide nitrique au 1 2 5ec nitrobenz ne 3ce solution d alun de fer III
13. Dissoudre le contenu du creuset dans de l eau bidis till e et transvaser dans une fiole jaug e de 500cc Compl ter la solution au trait et filtrer si besoin est Cette solution doit tre pr par e pour chaque s rie d analyse Solution d acide sulfurique N Ajouter 28cc d acide sulfurique concentr PA dans 800cc d eau bidistill e et amener le volume 1000cc Solution d acide oxalique 10 h Dissoudre 10 g d acide oxalique PA dans 100cc d eau bidistill e Bicarbonate de sodium PA Mode op ratoire Pr lever 50cc d eau analyser dans un b cher de 100cc contenant 0 2 g de bicarbonate de sodium Placer le b cher dans un bain de sable pendant 1 heure a temp rature de 60 C Laisser refroidir Filtrer sur un papier filtre filtration lente dans une fiole de 50cc ct jauger au trait Pr lever 10cc de l eau trait e dans une fiole de 50cc Pour les chantillons color s ou troubles faire double pr l vements Additionner 30cc environ d eau bidistill e Ajouter 4cc Clacide sulfurique N Ajouter 2ce Ge solution de molybdate d ammonium 10 et laisser au repos 10 minutes La coloration jaune se d veloppe si le pH est suffisamment acide Une v rifi cation de pH final est tr s importante pour les diff rentes prises d eau analyser 106 Apr s 10 minutes on ajoute 2ce d acide oxalique solu tion 10 et on am ne au trait La lecture colorim trique est effectu e 410 mu
14. Les techniques de dosage des azotes dans les eaux C B H D E N 36 p 12 BCLTZ D F 1958 Colorimetric determination of nonmetals Inter Publ New York pp 75 97 BREMNER J M 1960 Determination of nitrogen in soil by the Kjeldahl method J Agr Sci n 55 pp 1 23 BUYDENS L and MUYLLE R 1952 Dosage du fer dans les eaux C B E D E Vol IV N 18 p 241 CALDWELL D H and ADAMS R B 1946 Colorimetric determination of iron in the watcr with o phenantroline J AWWA n 38 Ps 727 CARLSON A B and BANKS C V 1952 Spectrophotometric determi nation of silicon Anal Chim n 24 p 472 CHAMOT E M and PRATT D S 1909 1910 1911 A study on the phenoldisulfonic acid method for the determination of nitrates in the water J Am Chem Soc N 31 pe 922 N 32 p 630 N 33 p 366 CHARLOT G 1966 Les m thodes de la chimie analytique Analyse quantitative min rale Masson Paris p 431 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 119 CHOW D T W and ROBINSON R J 1953 The forms of silicate available for colorimetric determination Anal Chem n 25 p 646 COMBEAU A et MONNIER G 1961 M thode d tude de la sta bilit structurale Application aux sols tropicaux Sols Afric Vol VI n 1 p 6 32 COREY A T 1957 Measurement of water and air permeability in unsaturated soil Soil Sci Soc Am Proc
15. alcool et ben zene Le pourcentage d agr gats sup rieur 0 2 mm qui a r sist aces traitements est d termin par tamisage sous l eau l aide de l appareil de FEODOROFF La quantit d l ments fins 0 0 02 mm mise en sus pension au cours des manipulations sans avoir t pr a lablement dispers e est galement d termin e par la pipette de ROBINSON 13 22 25 L erreur th orique maxime est de l ordre de 3 5 Mat riel B chers de 250cc Erlenmeyer de 750cc Capsule en porcelaine ou cristallisoir de 1 litre Bo te tare de 50cc avec couvercle Allonge de s dimentation Appareil de FEODOROFF Pipette de ROBINSON Dessicateur R actifs Benz ne Alcool thylique 95 Mode op ratoire Trois prises de 10 g de terre sont plac es dans des b chers de 250cc Dans le b cher n 1 la terre est humect e par 10cc d alcool thylique 19 Dans le b cher n 2 on ajoute 10cc de benz ne Le b cher n 3 est brutalement rempli avec de l eau distill e Un cart de 5 min entre ces trois op ra tions permet de traiter une s rie de 10 chantillons Apr s 5 minutes les b chers n 1 et 2 sont galement remplis d eau et laiss s au repos 30 minutes Le contenu du b cher n 1 est transvas dans un erlen meyer de 750cc sur lequel est marqu un rep re 300cc On utilise la pissette pour transvaser le contenu du b cher de fa on ne pas d truire les agr
16. les particules fines de silice remontent facilement par capillarit dans les plis du filtre Pour viter les remont es abaisser la tension superficielle de liquide en ajoutant quelques gouttes d alcool thylique 2 11 2 DETERMINATIONS DE LA SILICE QUARTZEUSE ET DE LA SI LICE DES SILICATES Mat riel B cher de 250cc Verre de montre Pipette b ton de 20cc Papier filtre sans cendres filtration lente Creusets en porcelaine de 35 mm de diam tre Dessicateur R actifs Solution de soude 2 environ Acide chlorhydrigue concentr PA Solution d acide chlorhydrique 10 Mode op ratoire S paration En vue de la s p ration de la silice quartzeuse et de la silice des silicates lessiver le r sidu sur filtre par la solution de soude 2 chaude 80 C en portions de 5cc Recueillir le filtrat dans un b cher de 250cc ayant un rep re 120cc environ Arr ter le lessivage par la solution de soude quand le filtrat atteint le rep re Laver le filtre ct le r sidu 3 4 fois par de l acide chlorhydrique 10 70 D termination de la silice quartzeuse Placer le filtre et le r sidu dans un creuset en por celaine pr alablement calcin 1000 C et tar P Calciner le creuset et le r sidu au moufle 1000 C pendant 2 heures Refroidir le creuset au dessicateur et peser Pl D termination de la silice des silicates Ajouter dans le b cher contena
17. 0 01 mg 1 i i 4 ANNEXES Nombre des coups 200 Figure n2 1 250 30 0 350 Agr gats au Benzene 200 10 0 50 S2uaydsowjo ue 0 1 20PF 1 0 UOISs2J d Oo us 005 os 0 4 3 o 0 03 0 3 Q02 S2J2uydsow D UD UOISS Jd 0 001 of 40 PF 3 0 29 Figure n2 2 Ca echangeable 200 100 4 0 Oxalate eee Spectrophotometrie Oe oo se Complexomet rie er an ne N S des chantillons 44 15 16 17 18 9 10 11 12 43 4 5 6 7 8 Figure ne 3 Mg echangeable 20 0 100 5 0 ee F 9 1 0 Phosphate Spectrophotometrie Complexometrie one ww L Pi No des chantillons 5 46 47 12 11 10 18 4 15 9 2 4 3 4 7 6 4 43 10x40 Lecture d appareil en Ohm cm 20 c 50 0 TENEURS EN NaCl g l A PARTIR DE LA RESISTIVIT DE LA SOLUTION 40 0 5 0 1 0 Concentration en Na CI g t nen D S gt 2 c a Oo A Cad v Y E o Lecture d appareil en ohm cm 20 c 1 2 3 4 5 6 7 8 9 70x10 Figure n 6 2 BIBLIOGRAPHIE 10 11 118 BIBLIOGRAPHIE AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION 1965 Standard methods for the examination of water and wastewater New York p 511 AMERICAN SOCIETY OF AGRCNCMY 1965 Methods of soil analysis Madison U S A pe 1572 BAVER L D 1956 Soil physics New York p 244 BENEDEN VAN G 1953
18. 2000cc verser dans l ordre eau distill e 1080cc acide sulfurique 6 N 20cc acide ortho phosphorique concentr PA 50cc Bien m langer et transvaser dans un flacon apr s refroidissement Solution de diph nylamine sulfonate de baryum 0 25 Dissoudre 0 25 g de dyph nylamine sulfonate de baryum dans 100cc d eau distill e Verser la solution dans en flacon compte gouttes Solution de bichromate de potassium titr 0 025 N Pr parer une solution de bichromate de potassium de titre 0 025 N partir de la solution Titrisol de titre 0 1 N en le diluant 4 fois Mode op ratoire Pr lever 50cc de la solution dans un erlenmeyer de 250cc Concentrer sur une plaque chauffante sans bullition au volume de 10cc Ajouter 10cc d acide chlorhydrique 6 N Chauffer fortement jusqu d but d bullition Ajouter goutte goutte la solution de chlorure stan neux jusqu disparition compl te de la couleur jaune du complexe ferri chlorhydrique plus une goutte en exc s 73 Amener l erlenmeyer couvert sous robinet d eau Ajouter dans la solution refroidie dans l ordre suivant solution de chlorure mercurique 5 10cc laisser rexroser 2 minutes m lange sulfo phosphorique 115cc diph nylamine sulfonate de baryum 10 gouttes Titrer imm diatement avec de la solution de bichroma te de potassium 0 025 N jusqu la coloration violet te en agitant vigoureusement Calcul Dans les conditions du dosage 0
19. 50cc Amener la fiole au trait par de l eau distill e et homog n iser Cette solution servira pour le dosage de la silice 2 8 2 Fer alumine et silice amorphe Extraction Principe Les hydroxydes amorphes du fer et de l alumine sont extraits par la solution d acide chlorhydrique 8 N Les oxydes amorphes de silice et d alumine sont extraits par la solution de soude 0 05 N chaud Les dosages sont effectu s par les m thodes colorim tri ques classiques apr s destruction de l exc s de solution d extraction 57 Mat riel Centrifugeuse 3000 tours par minute Tube centrifuger de 100cc plastique r sistant 400 C Fioles jaug es de 50 et 100cc Bain marie r glable R actifs Solution d acide chlorhydrique 8 N environ solution de soude 0 5 N environ 58 Mode op ratoire Extraction par l acide chlorhydrique Une prise de terre de 500 mg pass e au tamis de 0 2 mm est plac e dans un tube de centrifugation On ajoute 50cc d acide chlorhydrique 8 N et on laisse au contact 30 minutes Centrifuger 2500 t par minute pendant quelques minutes D canter la solution dans une fiole jaug e de 100cc Remettre le culot en suspension en ajoutant 45cc d eau distill e Centrifuger et ajouter l eau de lavage dans la fiole jaug e de 100cc contenant d j 50ce d extrait Compl ter au trait avec l eau distill e et homog n iser Extraction par la soude Verser sur le c
20. Amener 1000cc avec de l eau distill e Solution de fer ferreux 10 cc Pr parer une solution 10 cc de fer partir de la solution 1000 cce en le diluant 100 fois Mode op ratoire Pr lever 20cc d eau analyser concentr e 5 fois dans une fiole jaug e de 50cc Ajouter 3cc d hydroxylamine 10 et agiter Ajouter 5cc d ac tate de sodium et agiter de nouveau Le pH doit tre entre 3 et 3 5 Additionner icc de la solution de chlorhydrate de phe nanthroline 1 Jauger la fiole au trait avec de l eau distill e et bien agiter La mesure colorim trique est effectu e apr s 2 heures de d veloppement de la coloration 508 mu dans un tube en verre de 1 cm de diam tre Gamme talon Faire une gamme talon de 10 300 50cc de fer par tir de la solution 10Y cc Faire un blanc avec de l eau distill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chantil lons analyser Calcul Lecture de la courbe en x 1000 Pr l vement en ce x concentration x 1000 Fe mg l Fe 0 Fe 1 43 100 Remarques Apr s vaporation des chantillons et reprise par l acide chlorhydrique le pH tant identique il est facile de v rifier pour chaque prise d chantillon la quantit d ac tate de sodium pour que le pH final soit entre 3 et 3 5 La solution de fer 1000 ec doit tre v rifi e par la titrage avec le bichromate de potassium sol
21. B et ajuster pH 7 0 l aide d un pH m tre soit par l addition de tri thanolamine soit par l acide nitrique au 1 2 45 Solution de chlorure de calcium 0 1 N Pr parer une solution 0 1Nde chlorure de calcium amp partir de la solution N en le diluant 10 fois Solution de nitrate de potassium N pour 1 litre de solution Dissoudre 101 g de nitrate de potassium PA dans 1000ce d eau distill e et v rifier la neutralit de la solution Mode op ratoire 1 re percolation Remplir la colonne par la solution de chlorure de calcium N laisser couler lentement 20 25cc de percolat dans l erlenmeyer de 600cc et fermer le robinet Maintenir le contact pendant 15 minutes et ouvrir le robinet R p ter Hope 3 fois et terminer la percola tion jusqu 500cc lentement goutte goutte Le percolat est limin et l erlenmeyer vide est mis nouveau sous la colonne La percolation doit durer 3 heures environ 2 me percolation Percoler par petites fractions jusqu 150cc de la solution de chlorure de calcium 0 1 N Bien goutter en cffectuant une surpression l aide d un bouchon en caoutchouc et liminer le percolat 3 me percolation Placer la fiole jaug e de 500cc sous la colonne de percolation Percoler lentement par la solution de nitrate de po tassium N jusqu au trait de jauge La percolation doit durer 3 heures environ Le percolat bien homog n is es
22. acide sulfurique 0 5 N environ Solution d acide sulfurique 0 5 N environ Ajouter 14cc d acide sulfurique conc PA D 1 84 dans 1000cc environ d eau distill e Solution de diph nylamine Dissoudre 0 5 g de diph nylamine PA dans 100cc d acide sulfurique conc PA Verser la solution sulfurique dans 20cc d eau distill e Conserver le r actif dans un flacon color Fluorure de sodium en poudre PA 29 Mode op ratoire Calcul Une prise de terre pass e au tamis de 0 2 mm con tenant entre 10 et 25 mg de C organique est mise dans un erlenmeyer de 400cc Additionner 10cc de la solution de bichromate de potassium N l aide d une burette de pr cision Ajouter 20cc d acide sulfurique concentr 1 prou vette gradu e Agiter vigoureusement et laisser au repos sur une feuille d amiante Apr s 30 minutes ajouter eau distill e 200cc fluorure de sodium 5 gouttes solution de diph nylamine 3 gouttes L exc s de bichromate non r duit est titr par la solution de sel de Mohr 0 5 N environ Th oriquement tcc de bichromate de potassium N oxy de 3 mg de carbone organique Corriger par le facteur 100 77 oxydation froid icc de K Cr 07 N 3 9 mg de carbone organique nombre de cc de la solution de sel de Mohr utilis s coefficient de correction de la solution de sel de Mohr 10 Va x 0 0039 x 1000 o prise de terreen g Cef Remarques Pour d terminer le coefficient d
23. application des m thodes classiques pour le dosage des l ments dissous et transport s ce n est pas le cas pour le pr l vement le traitement et la conservation des chantillons Avec le changement de temp rature de l chantillon le pH volu rapidement et la quantit de gaz dissous CO5 05 5H5 galement Le changement d quilibre pH alcalinite C0 peut provoquer une pr cipitation de carbonate de calcium et diminuer ainsi la teneur en calcium soluble Le fer et le mangan se sous forme de compos s faci lement solubles tat d oxydation inf rieur et sous forme des compos s relativement insolubles tat d oxy dation sup rieur peuvent soit pr cipiter soit au con traire tre solubilis s partir du d p t solide en fonc tion du potentiel r dox de l chantillon Les teneurs en silice et sodium peuvent augmenter cause de la solubilit du verre des flacons utilis s pour conserver les chantillons Par contre les teneurs de certains cations Fe Al Mn etc risquent de diminuer au cours d une conservation prolong e par l ad sorption ou change ionique avec les parois du verre L activit microbienne tr s intense dans les pays tropicaux peut faire varier le rapport nitrate nitrite ammoniaque Enfin avec l volution chimique les propri t s physiques de l eau changent galement couleur odeur turbidit et m me la r sistivit Dans ces conditions il est pratiquement
24. argent titr 0 01 N Conserver la solution dans un flacon en verre sombre Solution de chromate de potassium 10 Dissoudre 10 g de chromate de potassium dans 100cc d eau distill e Mode_op ratoire Pr lever 50 100cc d eau analyser dans un erlen meyer de 250cc Ajouter 3 gouttes de chromate de potassium 10 Titrer les chlorures par la solution de nitrate d argent 0 01 N ou moyen d une burette jusqu l apparition d une coloration rouge Calcul icc de nitrate d argent 0 1 N 3 55 mg de Cl Lecture de burette en ce x 3 55 x 1000 Pr l vement en cc Cl mg l Remarques Si l eau analyser est charg e en mati res transport es il est recommand d effectucr une filtration pr alable Dans le cas des caux contenant une quantit importante de compos s souffr s r ducteurs sulfure hyposulfites ou de mati res organiques utiliser la m thode Charpantier Volhard soit proc der la destruction de ces compos s par le permanganate de potassium et l eau oxygen e Si l eau est tr s basique effectuer une neutralisation par l acide nitrique au 1 10 jusqu la d coloration de la ph nolphtal ine 108 3 13 DOSAGE DES SULFATES M thode gravim trique Principe Les sulfates sont pr cipit s en milieu faiblement acide l tat de sulfate de baryum et d termin s gra vim triquement 1 11 47 Mat riel R actifs B cher de 250cc Pi
25. determination of total organic phosphorus in soils J Soil Sci N 6 p 254 267 SAWYER C N 1953 pH Adjustement for determination of ammonia nitrogen Anal Chem N 25 p 816 SCHOLLENBERGER C J 1927 A rapid approximate method for determining soil organic matter Soil Sci N 24 p 65 68 SCHOLLENBERGER C d et DREIBELBIS F R 1930 L extraction des bases changeables par une solution normale d ac tate neutre Soil Sci N 30 p 161 173 SCHOLLENBERGHR C J 1945 Determination of soil organic matter Soil Sci n N 59 p 53 56 SCHOLLENBURGER C J and SIMON R H 1945 Determination of exchange capacity and exchangeable bases in soil Ammonium acetate method Soil Sci N 59 p 13 25 SEGALEN P 1964 Le fer dans le sol Doc Tec ORSTOM SEGALEN P 1965 Les produits alumineux dans les sols de la zone tropicale humide Cah ORSTOM ser P dologie Vol III Fasc 2 SEGALEN P 1968 Note sur une m thode de dosage des produits amorphes des sols SLETTEN O and BACH C M 1961 Modified stannous chloride reagent for orthophosphate determination J AWWA N 53 p 1031 SNELL F and C 1956 Colorimetric methods of analysis Van Nostrang New York p 793 60 61 62 63 64 65 66 67 123 TARAS M d 195C Phedoldisulfonic acide method of determining nitrates in water Photometric study Anal Chem N 22 p 1020 THOMANN Ch
26. et de la silice facilement d pla ables 8 2 Extraction du fer de l alumine et de la silice amorphes 8 3 Dosage dc diff rentes formes du fer de l alumine et de la silice Dosage du fer libre Dosage du fer total Analyse Triacide 11 1 Attaque 11 2 D termination de la silice quartzeuse et de la silice des silicates 11 3 Dosage du fer 11 4 Dosage de l alumine 11 5 Dosage du titane 11 6 D termination de la perte au feu Autres m thodes utilis es 12 1 Dosage du phosphore assimilable 12 2 Dosage du phosphore assimilable 12 3 Dosage du mangan se 12 4 Dosage des diff rents compos s humiques ANALYSES CHIMIQUES ET PHYSICO CHIMIQUES DES EAUX INTRODUCTION Pr l vement traitement et conservation des chantillons Mesure de la r sistivit Mesure du pH Dosage de la mati re organique Dosage de l azote total Dosage de l azote ammoniacal Dosage de l azote nitrique 3 8 3 9 3 10 3 11 3 12 3 13 3 14 Dosage Dosage Dosage Dosage Dosage Dosage Dosage ANNEXES des phosphates du fer total de l alumine de la silice totale des chlorures des sulfates des cations BIBLIOGRAPHIE INTRODUCTION Le sol tant un mat riau tr s complexe il est dif ficile d obtenir des r sultats d une grande pr cision A cause de la grande h t rog n it des sols m me des r sultats tr s pr cis ne sont valables que pour la prise analys e Il est donc vident que pour l analyse des sols une
27. filtre optique aui n est perm able que pour une longueur d onde correspondante permet la d termina tion s lective d un seul l ment La mesure de la densit de lumi re de la flamme est effectu e l aide d une photo cellule transformant la lumi re en courant lectrique susceptible de faire d vier un spot lumineux sur un cadran gradu Les mesures sont effectu es en comparant une solution de la concentration connue avec la solution analyser Mat riel L appareil utilis est un spectrophotom tre flamme EPPENDORF B chers de 25cc en plastique Mode op ratoire La mise en route de l appareil r glage talonnage et mode op ratoire sont expliqu s en d tail par le constructeur voir manuel d utilisation Les dosages sont effectu s en milieu d ac tate d ammo nium N Les m langes gazeux utilis s et leurs pressions sont donn s dans le tableau n 5 41 Tableau n 5 7 Carburant Air comprim El ment M lange gazeux tan mm d eau en kg om2 Ca Ac tyl ne air 160 s 0 5 A Mg Hydrog ne air 500 0 5 i K Butane air 40x 0 5 Na Butane air 40x 0 5 x La pression de carburant pour le dosage du potassium et du sodium a t modifi par rapport celle pr conis e par le constructeur la suite d une l g re modification de l appareil Calcul Dans les conditions de dosage cit es ci dessus 20 g de terre percol es p
28. for tement jusqu limpidit totale du contenu du matras Maintenir 1 bullition moderne encore 30 minutes Laisser refroidir puis rincer l entonnoir et le col du matras par de l eau distill e Adapter le matras l appareil g n rateur de vapeur d eau Verser 60cc de lessive de soude 10 N en circuit ferm Laisser la vapeur entra ner l ammoniaque lib r e L op ration d entra nement dure environ 15 20 minutes Recueillir l ammoniaque dans un b cher contenant 20cc de la solution d acide borique 4 et quelques gout tes d indicateur La coloration rouge de l indicateur vire au vert d s les premi res fractions d ammoniaque Titrer l ammoniaque distill par l acide sulfurique 0 1 N jusqu au retour de l indicateur au rouge 33 Calcul 1cc d acide sulfurique 0 1 N 1 4 mg d azote Lecture de burette en ce x 1 4 x 1000 _ Ng prise de terre en g x 1000 N 6 fo Remarques Le temps de min ralisation d pend de la nature de l chantillon ct varie de 1 5 heures Du fait que l azote organique constitue plus de 99 de la totalit d azote du sol les teneurs obtenues par la m thode de Kjeldahl peuvent tre consid r es comme celles de l azote total 34 2 3 DOSAGE DES MATIERES HUMIQUES Principe Les mati res humiques totales sont extraites par la solution 0 1 M de pyrophosphate de sodium pH voisin de 10 L acide humique est pr cipit par l acide sulfurique et s
29. homog n iser Ajouter 10 gouttes 0 5cc de chlorure stanneux et homog n iser nouveau La mesure colorim trique est effectu e 630 ma dans le tube en verre de 1 cm de diam tre 10 minutes exactement apr s addition de chlorure stanneux talon Faire une gamme talon de 10 300 100cc de phos phate partir de la solution 10Y cc Faire un blanc avec de l eau bidistill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chan tillons analyser 55 Calcul Lect de courbe en x vol tot en ce x 103 _ P i 6 P04 g Pr l vement en ce x Prise de ter en g x 10 P 05 2P0y 0 75 Remarques Dans le cas o l on dose le phosphore total et les bases totales sur la m me attaque reprendre les hydroxydes par l acide nitrique apr s la seconde pr cipitation jauger dans la fiole de 150cc et pro c der comme ci dessus Pour les pr cautions prendre et les conditions observer au cours de dosage colorim trique voir paragraphe 3 8 Dosage des phosphates dans les eaux 2 8 56 METHODE D EXTRACTION ET DOSAGE DES DIFFERENTES FORMES D OXYDES DE FER D ALUMINE ET DE SILICE 2 8 1 Fer alumine et silice facilement d plagables Extraction Principe Les hydroxydes de fer d alumine et de silice facile ment d pla ables sont extraits par une solution d ac tate d ammonium N tamponn e pH 4 0 Les dosages sont effectu s par les m thodes colorim
30. impossible de prescrire un traitement g n ral pour la conservation des chantillons analyser Les pr l vements le traitement et la conservation des chantillons se font en fonction des dosages demand s 83 3 1 PRELEVEMENT TRAITEMENT ET CONSERVATION DES ECHANTILLONS D une fa on g n rale il est recommand de pr lever et de conserver les chantillons d eau dans des flacons en plas tique Pour la plupart des d terminations chimiques et physico chimiques courantes 2 litres d eau doit suffir Les flacons sont remplis jusqu au bord de telle fa on qu il n y ait pas d air en contact avec l eau Les chantillons sont conserv s l abri de la lumi re et au frais Pour viter la d t rioriation des chantillons il faut effectuer la plupart des d terminations dans un temps relativement court 72 heures apr s le pr l vement au plus tard dans l ordre suivant Temp rature r sistivit et pH sont d termin s imm diatement Mati res organiques oxyg ne consomm imm diatement ou apr s quelques jours en ajoutant la quantit d acide sulfurique n cessaire pour emp cher l volution des chan tillons Azote total nitrique et ammoniacal sont d termin s imm diatement ou apr s quelques jours en conservant l chantillon basse temp rature et l abri de la lumi re Fer alumine et phosphore sont dos s sur une prise d eau amen e sec reprise et concentr e par 5 fois L acide chlor
31. la fiole de 150cc Amener la fiole au trait et homog n iser 2 6 2 Dosage des bases totales spectrophotom trie de flamme Principe Le dosage des bases totales est effectu par la spectro photom trie de flamme voir paragraphe 2 4 2 Dosage des bases changeables par la spectrophotom trie de flamme Mode op ratoire Le mode op ratoire est le m me que pour le dosage des bases changeables Les dosages sont effectu s en milieu nitrique 2 Les m langes gazeux et leur pressions sont donn s dans le tableau n 7 l me Ca Mg K Na oo oo eo 08 90 eb oc o Calcul 52 Tableau no T un a amaa cae gt Carburant Air comprim Oxyg ne nt Melange EAZEUXE on mm d eau en kg em en kg cm2 Ac tyl ne air t 240 0 5 Or Hydrog ne air 500 3 0 5 Butane air 40 0 5 sButane air 3 40 0 5 3 vs Dans les conditions de dosage cit es ci dessus 5 g de terre dans 150cc de la solution les solutions talons suivantes ont t utilis es permettant les lectures directes Ca solution de 50Y cc 7 5 meq Mg solution de 30 cc 7 44 meq K solution de 15 cc 1 16 meq Na solution de 10Y cc 1 30 meq Remarques Apr s l apparition des hydroxydes le b cher est amen bullition 2 3 minutes Si l odeur dad ammoniaque a disparu ajouter quelques cc jusqu pH 7 Le pH de la solution est v r
32. le travail en s rie il est indispensable d tablir avant chaque s rie un tableau de temps pour les pr l vements et les siphonmges en fonction de la temp rature voir les tableaux n 2 et 3 Tableau n 2 Exemple pour le pr l vement de l argile limon la temp rature de 23 C Temps o 2 N des echant d agitation Temps de pipetage oo se o0 oo oo 0e 6a 4 28 5 28 min 1 1 minute AT 2 3 minutes 3 4 28 7 28 3 5 5 4 28 9 28 4 qoo m 7 4 28 11 28 l 5 E 9 4 28 13 28 3 3 6 11 n 11 4 28 15 28 3 7 13 13 4 28 17 28 8 2 15 1 15 4 28 19 28 9 o oag 17 4 28 21 28 3 19 et 19 4 28 23 28 s etc 17 Tableau n 3 Exemple pour le siphonnage de sables la temp rature de 23 C N des chant Onn num WwW fr _ O 0 eto eo 060 oo se 60 ao d agitation 1 minute 3 minutes 5 7 9 11 13 15 17 19 Temps M o D M D D D o SE a Temps de siphonnage 4 28 1 9 56mn 4 28 3 11 56 4 28 5 13 56 4 28 7 15 56 4 28 9 17 56 4 28 11 19 56 4 28 13 21 56 4 28 15 23 56 4 28 17 25 56 4 28 19 27 56 3 We po 09 eo oo 00 po OO 90 0e pa 00 18 1 4 ANALYSE D AGREGATS indice d instabilit structurale Principe la terre est mise en contact avec de l eau apr s avoir subi des diff rents traitements l eau
33. n 6 et pr sent s graphiquement figures n 3 et 4 voir annexes Tableau n 6 TE CNE ur s ries flamme reterence flamme Q gt 5 et Ca_ Mg Ca Mg Ca_ Mg K Na eo oo oo ie eo oo eo ee mw a 415 1 0 34 0 35 0 285 0 22 0 25 0 43 0 45 0 06 FKA 1343 2 2 0 35 0 25 0 40 0 03 0 31 0 28 0 38 0 32 1342 3 0 44 0 30 0 50 0 25 0 31 0 46 0 3850 30 PG 782 4 0 71 5 80 0 80 0 90 0 31 1 23 2 30 8 80 ING 485 5 0 32111 45 0 72113 15 0 37 12 30 0 441 10 PG 814 6 0 45 3 10 0 55 0 35 0 56 0 74 1 50 6 50 PKA 1341 7 1 08 0 70 1 10 0 45 1 06 0 74 0 49 0 13 DRC 9 8 1 38 0 75 1 40 0 50 1 12 0 52 0 42 0 06 i 9 1 45 5 96 1 50 6 00 1 38 5 39 2 10 0 07 5 10 2 32 2 82 2 80 2 40 2 37 2 36 0 59 0 08 45 11 52 65 2 40 3 25 2 05 2 94 2 32 0 40 0 08 1 12 5 4 00 2 45 4 65 1 80 3 94 2 15 1 10 0 17 8 13 5 88 1 65 6 30 1 05 5 88 1 60 0 58 0 07 NG 641 14 3 7 15 3 70 7 30 3 90 6 00 2 66 0 67 0 23 FKB 683 15 10 37 4 90 311 25 4 35 110 45 4 20 0 49 0 60 IR 316 16 11 85 18 98 13 00 19 50 12 25 19 29 0 57 0 66 661 17 42 255 1 90 1215 2 13 12 75 1782 0900 09 291 18 117 66 2 76 218 12 2 18 17 75 2 56 1 00 0 22 Les r sultats donn s dans le tableau ci dessus sont exprim s en meq 43 Pour le dosage du calcium la m thode
34. pH 2 5 par l addition de la soude 4 goutte goutte en agitant fortement Ajouter 10cc de la solution de complexon III 0 1 M amp l aide d une pipette de pr cision Amener la solution pH 5 0 par l addition de la solu tion de soude 4 tout en continuant l agitation Rincer les lectrodes et le barreau magn tique Faire bouillir la solution 3 minutes Laisser refroidir 40 50 C et ajouter dans l ordre suivant solution tampon pH 5 0 sasssosoosasaocoess e 1000 solution de ferricyanure de potassium 2 0 2ce indicateur ss eses eesosa Neue wees eue te AE 6 gouttes Titrer la solution tant chaude l exc s de complexon III par la solution de zinc 0 05 M jusqu virage au rosc volume de la solution de complexon III titre de la solution de complexon III volume de la solution du zine utilis e en retour titre exact de la solution de zine d termin dans les m mes conditions que lors du dosage nombre des milli mol cules de fer dans la prise de 10cc 76 Nombre des milli mol cules d Alt3 dans la prise d essai de 10cc VI W44 X 1 milli mol cule d A1 3 26 97 mg d Al ou 50 97 mg d Al 03 VT V4T4 X x 50 97 x LS Al203 g VE V4Ts X x 127 425 Al203 g Calculer le nombre des mol cules de l alumine en vue de la d termination des rapports Si02 A1203 et Si02 R203 A1 03 PM A1903 x 0 0098 Remarques Pour complexer totalement et s lectivement le fer l alumin
35. par de l acide fulvique Le carbone des mati res humiques totales et de l acide humique est dos par la m thode Anne oxydation par la solution de bichromate de potassium en milieu sulfurique chaud Le taux de carbone de l acide fulvique est calcul par diff rence C mati res humiques totales C acide humique C acide fulvique 19 61 Mat riel Agitateur rotatif Centrifugeuse 3000 tours minute avec tubes de plus de 100cc Etuve r gl e 60 C Agitateur magn tique avec barreau Burette automatique de 20cc Methrom Erlenmeyers de 100cc et de 250cc Entonnoirs tige courte de 70 mm Jeux de pipettes de pr cision de 5 100cc Poire aspirante Papier filtre filtration rapide R actifs Solution de pyrophosphate de sodium 0 1 M pH voisin 10 Dissoudre 44 6 g de pyrophosphate de sodium os PA dans 1000cc d eau distill e v rifier le pH Acide sulfurique concentr PA 35 Solution d acide sulfurique 0 1 N environ Ajouter 2 7cc de l acide sulfurique concentr dans 1000cc d eau distill e Solution de soude 0 1 N environ Dissoudre 4 g de soude en pastilles dans 1000cc d eau distill e Solution de bichromate de potassium 2 Dissoudre 20 g de bichromate de potassium PA dans 500cc d eau distill e Additionner par 500cc l acide sulfurique concentr Homog n iser laisser refroidir et amener 1000cc Solution de
36. quelques cc d acide chlorhydrique Etalonner la solution dans les m mes conditions que lors des dosages Solution d acide nitrique 5 environ Solution de soude 4 environ Solution de ferricyanure de potassium 2 Dissoudre 2 g de ferricyanure de potassium PA dans 1000cc d eau distill e Solution de 3 3 dim thylnaphtidine 0 08 Dissoudre 80 mg de 3 3 dim thylnaphtidine dans 100cc d acide ac tique cristallisable Pr parer la so lution peu avant le dosage en quantit n cessaire et placer dans un flacon compte goutte Solution tampon pH 5 0 Dissoudre 27 3 g d ac tate d ammonium cristallis dans 900cc d eau distill e Ajouter 60cc d acide chlorhydrique N Amener 1000cc et homog n iser indicatcur 75 Mode op ratoire Calcul e Pr lever 10cc de la solution A dans un b cher de 250cc Ajouter avec une pipette b ton 2cc d acide nitrique 5 Amener le b cher couvert par un verre de montre sur la plaque chauffante Au commencement de l bullition retirer le b cher de la plaque Rincer le verre de montre et les parois du b cher par 125cc d eau distill e au moyen d une prouvette Placer le b cher sur l agitateur magn tique et plonger les lectrodes dans la solution Le pH m tre est ta lonn pr alablement la burette de 50cc est remplie par la solution de soude et la burette automatique par la solution dc zinc titr Amener la solution
37. solutions d extraction La mise en sus pension du culot se fait sur le jet de liquide jus qu au rep re de 50cc marqu sur le tube de centrifu gation Il est n cessaire d effectuer toutes les extractions le m me jour car le culot laiss en contact prolong avec l acide m me apr s lavage par de l eau distill e lib re des quantit s de fer et d alumine sup rieures celles lib r es lors des extractions pr c dentes Dans la plupart des cas 6 extractions sont suffisantes pour donner la direction de la partie droite de la courbe Il est recommand d amener les extraits chlorhydriques sec et de les reprendre par une quantit d acide r duite voir paragraphe 3 1 Pr l vement traite ment et conservation des chantillons des eaux 61 2 9 DOSAGE DU FER LIBRE m thode de B C DEB Principe Le fer libre est extrait par de la solution d hydrosul fite de soude au bain marie 40 C en pr sence de la solution mixte de tartrate et d ac tate de sodium qui sert amp tamponner le milieu 15 28 Le fer extrait est ensuite dos colorim triquement l orthoph nantroline apr s r duction par le chlorihy drate d hydroxylamine voir paragraphe 3 9 Mat riel Tube centrifugation de 100cc B cher de 250cc Entonnoir de 70 mm de diam tre Fioles jaug es de 50 et 100cc Pipettes de pr cision Bain marie r glable Papier filtre filtration moyenne R actifs _ Solutio
38. technique simple et rapide permettant la r p tition fr quente est pr f rable Le choix de m thodes pour les analyses physiques et chimiques courantes des sols utilis es au laboratoire du Centre d Adiopodoum a t fonction de plusieurs facteurs D une fa on g n rale une standardisation des m thodes employ es dans les laboratoires d analyses des sols des diff rents instituts de recherche des r gions tropicales est souhai table Du point de vuc de l application des m thodes et techniques courantes utilis es dans les laboratoires de 1 ORSTOI notamment Bondy les sols de C te d Ivoire ne pr sentent aucune difficult particuli re Ces sols sont en majorit for tement d satur s moyennement argileux faiblement acides non calcaires et non sal s Une technique de travail en grande s rie 20 60 chantillons a t adopt e pour faire face la demande de nombreuses sections 20 du centre environ 5 000 chantillons de sols par an raison de 10 d terminations par chantillon en moyenne D autre part les conditions locales de travail et le mat riel disponible ont t aussi un facteur d terminant dans le choix des m thodes et techniques analytiques Ces m thodes et techniques analytiques destin es en premier lieu aux techniciens de laboratoire sont d crites avec le plus de d tails possibles Pour les chercheurs int ress s par le principe de ces m thodes les nombreuses r f ren
39. un tube en verre de 1 cm de diam tre Gamme talon Faire une gamme talon de 400 2000 100cc de Ti0 partir de la solution de 40 cc Faire un blanc avec de l eau distill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chan tillons analyser 78 Calcul Lecture de la courbe en x 250 x 102 ru Ti0 g Prise en g x pr l vement en ce x 10 Remarques La prise de solution varie en fonction de la riches se en titane La solution tr s riche en ion ferrique ne peut pas tre compl tement color e par l acide phosphorique Faire un pr l vement en double qui doit subir le m me traitement sans l eau oxyg n e La coloration est stable ind finiment et convient pour le travail en s ric 79 2 11 6 DETERMINATION DE LA PERTE AU FEU Mat riel Creuset en porc laine de 35 mm de diam tre Dessicatcur Mode op ratoire Placer une prisc de terre de 2 3 g P s ch e 105 C pendant une nuit dans un creuset pr alablement calcin au moufle 800 C et tar Py Porter le creuset au moufle et calciner 1000 C pen dant 3 4 heures Redroidir le creuset au dessicateur et peser Po Calcul Py Po x 100 Perte au feug P Calcul des rapports caract ristiques Sio SiO x 0 0166 Si0 2 o 5105 nee di 9 of Sio i Si0 x 0 0166 A1203 Fe 03 A1203 x 0 0098 Fe 0 x 0 0063 2 12
40. une gamme talon de 10 100 50cc d azote ammoniacal partir de la solution de 10 cc Faire un blanc avec de l eau bidistill e Ajouter la solution de d fecant alcalin en quantit correspondante dans la gamme talon comme dant le blanc Lecture de la courbe en x 22 x 50 _ N mg Pr l vement en ce x 1000 meres NH3 N 1 21 Remarques Le dosage d azote ammoniacal est effectu sur des chantillons frais ou conserv s basse temp rature pou emp cher son volution L absorption de l chantillon color est corrig e par une prise en double qui a subi le m me traitement sans le r actif de Nessler 91 Pour le travail en s rie il est pr f rable d ajouter le r actif de Nessler dans un interval de temps r gu lier ce qui permet la lecture colorim trique dans un temps gal pour chaque chantillon En pr sence des ions et mati res g nant la formation d iodure de dimercuriammonium la solution turbide m me apr s le traitement par le d fecant alcalin proc der la s paration de l ammoniaque par distil lation avant le dosage colorim trique descrit ci dessus 1 Le dosage d azote ammoniacal doit tre effectu dans une atmosph re libre d ammoniaque en utilisant de l eau bidistill e 92 3 7 DOSAGE DE L AZOTE NITRIQUE Principe L acide ph noldisulphonique 1 2 4 donne en pr sence de nitrates une coloration jaune d riv s nitr s du ph nol La coloration est st
41. 1957 The determination of aluminium in soil ash and plant m torisls using eriochrome Cyanine R Plant and Soil N 9 pa 131 142 KIIMER V J 1960 The estimation of free iron oxydes in soils Soil Sci DOC Am Proc 9 NS 24 Po 420 421 e KIRK P L 1950 Kje danl method for total nitrogen Anal Chem N 22 p 354 358 KITSCN R E and MELLON M G 1944 Further studies of the molybdenum bleu reaction Ind Eng Chem Anal Ed N 16 p 466 KJELDAHL J 1883 Neue methode zur bestimmung des stickstoffs 7 in organischen k rpern Z Anal Chem N 22 p 366 382 LEAL SILVA J N et SEGALEN P 1968 Le fer le mangan se l aluminium et la silice facilement extractibles dans les sols hydroxydes Doc Tec CRSTOM p 29 LEFEVRE P 1961 Contribution l tude de la capacit d chan ge et des bases changeables de sols non calcaires Ann Agron N 12 De 169 206 LEFEVRE DROUET E et MERIAUX S 1963 Bilan des cations changeables en sols lessiv s Ann Agron N 14 p 239 260 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 121 MACKENZIE H A and WALLACE H S 1954 The Kjeldahl deter mination of nitrogen Austral J Chem N 7 p 55 MILTON R F 1951 Formation of silico molybdate Analyst NO 76 p 431 OLLAT C et PELLOUX P 1957 Analyse d un sol ou d une argile par attaque aux trois acides Fasc ron o ORST
42. 2 g de terre dans le pr l vement dos 1ce de K Cr 04 0 025 N 1 g du Fe 0 D terminer le nombre des milli mol cules de fer dans la prise de 10cc servant la d termination de l alu mine fer X nombre de ce de K2Cr20 our 50cc x 0 025 j 2 X 1 nombre de ce de K Cr 07 x 0 005 Calculer le nombre des mol cules de fer en vue de la d termination du rapport Si09 R203 Fe 0 h PM Fe 50 x 0 0063 Remarques Pour que la r duction du fer ferrique soit compl te il faut ajouter le chlorure stanneux dans la solution bouillante Respecter le repos de 2 minutes indiqu apr s addi tion de la solution de chlorure mercurique La pr ci pitation de chlorure mercureux la suite de l oxyda tion de l exc s de chlorure stanneux doit tre quanti tative 74 2 11 4 DOSAGE DE L ALUMINE m thode par diff rence Mat riel B cher de 250cc Verre de montre Pipette pr cision 1 trait de 10cc Pipette b ton de 2cc Eprouvettes de 25 et 125cc Burette de 50cc point fin Burette automatique de 20cc METHROM Agitateur magn tique avec barreaux Plaque chauffante r glable pH m tre Les pointes des deux burettes sont fix es sur le porte lectrode du pH m tre et l ensemble est plac au dessus de l agitateur magn tique R actifs Solution de complexon III 0 1 M Titriplex Solution du Znt2 titre 0 05 M Dissoudre 4 0685 g d oxyde de zinc dans
43. 30 et 70 mm de diam tre Fiole jaug e de 250cc Plaque chauffante r glable Papier filtre filtration lente Voir paragraphe 2 11 3 Dosage du fer apr s attaque aux trois acides Mode op ratoire Extraction Placer une prise de terre de 5 g pass e au tamis de 0 2 mm dans un erlenmeyer de 250cc Introduire quelques billes de verre Ajouter 50cc d acide chlorhydrique et couvrir avec un petit entonnoir Mettre l erlenmeyer bullition mod r e sur une plaque chauffante pendant 2 heures Filtrer la solution apr s refroidissement dans une fiole jaug e de 250cc Laver le r sidu plusieurs fois par de l acide chlo rhydrique 10 jusqu disparition de la couleur jaune sur le filtre Amener le contenu de la fiole au trait et bien homo g n iser 65 Dosage du fer Pour le dosage du fer voir paragraphe 2 11 3 Dosage du fer apr s l attaque aux trois acides Calcul Dans les conditions du dosage 1 g de terre dans le pr l vement dose ice de K Cr 07 0 1 N 0 8 g du Fe 0 Remarques Pour les terres tr s organiques il est recommand d effectuer une calcination avant l extraction par l acide chlorhydrique Les r sultats obtenus par l extraction l acide chlorhydrique sont l g rement sup rieurs ceux obte nus par l acide nitrique mais inf rieurs aux r sultats obtenus par l attaque aux trois acides 66 2 11 ANALYSE TRIACIDE Le but de l analyse est
44. Cl sur une prise de 25cc par la quantit quivalente de solution de sulfate d argent 4 40 g 1 et on limine le pr cipit par filtration dans une fiole jaug e de 50cc Si l chantillon est color faire une correction avec une double prise qui est trait e comme l chantillon analyser sans addition d acide ph noldisulphonique Le dosage de l azote nitrique doit tre fait dans une atmosph re libre de vapeur nitrique ainsi que de compos s nitr s 95 3 8 DOSAGE DES PHOSPHATES Principe Les phosphates donnent avec le molybdate d ammoniun en milieu acide un complexe de phosphomolybdate La coloration de bleu de molybd ne form la suite de la r duction de phosphomolybdate par le chlorure stanneux pr sente une absorption maximale apr s 10 12 minutes de d veloppement et sera mesur e optiquement 4 630 mp La m thode est reproductible 2 dans des con ditions favorables interf rence et appareil utilis pour les quantit s entre 0 1 et 3 cc avec sensibilit maximale de 0 02 ce 11 30 40 58 67 Interf rence Les ions siliciques en solution aqueuse donnent un silico molybdate galement r ductible et color En milieu acide entre 0 7 et 1 25 N d acide sulfurique l acide silicique n est pas ionis et ne g ne pas le dosage Mat riel Fiole jaug e de 100cc Pipettes pr cision de 10 et 20cc Pipette b ton de 10cc Chronom tre R actifs So
45. ESURE DU pH Principe La m thode utilis e est lectom trique voir paragraphe 1 2 Mesure du pH dans les sols La mesure est effectu e sur une prise d eau fraiche d s son arriv e au laboratoire 1 47 86 3 4 DOSAGE DE LA MATIERE ORGANIQUE ou oxyg ne consomm Principe Les mati res organiques d origine animale ou v g tale sont oxyd es par un exc s de permanganate de potas sium en milieu acide L exc s de permanganate est r duit par l acide oxali que titr La quantit de mati res oxydables est proportionnelle au permanganate de potassium consomm La m thode est sujet de nombreuses critiques cause des facteurs pouvant influencer le dosage mais elle donne une id e sur la teneur en mati res oxydables de l eau analys e 1 47 Interf rences Toutes les mati res r ductrices peuvent fausser le dosage L ion Cl en milieu acide est galement oxyd par le permanganate de potassium Les chantillons contenant plus de 50 mg l de Cl sont pr alablement trait s soit par l oxyde d argent humide pr cipit s par par la filtration soit par le sulfate mercurique donnant un complexe soluble Mat riel Erlenmeyers de 250cc Pipettes pr cision de 10 25 et 50cc Pipette b ton de 5ce avec la poire aspirante Burettes pr cision de 25cc Agitateur magn tique avec barreau Rechaud r glable R actifs Acide sulfurique concentr Solution de permanganate de potas
46. FX 11 105 Avant de faire une prise de terre fine soit pour un des dosages soit pour le tamisage 0 2 mm les chantil lons sont bien homog n is s au moyen d un r partiteur Apr s le tamisage les chantillons de terre sont con serv s dans des boites en carton et les gravillons dans des sacs en plastique 8 Lorsque les analyses chimiques et physiques sont termin es les chantillons des terres pr sentant un int r t particulier pour des tudes ult rieures ven tuelles sont mis dans des bo tes transparentes en mati re plastique constituant ainsi une collection repr sentative pour les pays tudi s Remarques Il est videmment tr s important que la prise de terre fine bien homog n is e pr lev e pour le broyage et le tamisage 0 2 mm soit enti rement pas s e amp travers le tamis Les diff rentes analyses carbone azote humus ont t effectu es sur les chantillons broy s et pass s aux tamis de 0 1 0 2 et 0 5 mm de Les r sultats obtenus sur les chantillons tamis s 4 0 5 mm sont l g rement inf rieurs ceux obtenus sur les chan tillons 0 1 et 0 2 Par contre les r sultats obtenus sur les chantillons 0 1 et 0 2 sont sans diff rence significative 1 2 MESURE DU pH m thode lectrom trique Principe Le pH d une solution est le cologarithme de son activi t en ions H pH log H La m thode lectrom trique est bas e su
47. LES METHODES D ANALYSES DES SOLS ET DES EAUX UTILISEES AU LABORATOIRE DU CENTRE D ADIOPODOUME OFFICE DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE OUTRE MER CENTRE D ADIOPODOUME COTE D IVOIRE oe Lj NALOVIC aves la collaboration de E GAVINELLI J PETARD TPE y HAE A 713 KP ve aie LES METHODES D ANALYSES DES SOLS ET DES EAUX UTILISEES AU LABORATOIRE DU CENTRE D ADIOPODOUME PLAN 1 1 1 1 PS LC ND Yn PW ND par Lj NALOVIC avec la collaboration de E GAVINELLI J PETARD INTRODUCTION ANALYSES PHYSIQUES DES SOLS Pr paration des chantillons Mesure du pH Analyse granulom trique Analyse d agr gats Mesure de perm abilit Mesure de l humidit diff rents pF Humidit 105 C ANALYSES CHIMIQUES DES SOLS Dosage du carbone organique Dosage de l azote organique Dosage des mati res humiques M thode de d tcrmination des bases changeables 2 4 1 Extraction 2 4 2 Dosage des bases changeables Mesure de la capacit d change 2 5 1 Extraction 2 5 2 D termination de le capacit d change M thode de d termination des bases totales 2 6 1 Extraction 2 6 2 Dosage des bases totales N N e 2 9 2 10 2 11 2 12 2 2e 2 2 2 2e 2 2 2 2 Dosage du phosphore total M thode d extraction et dosage des diff rentes formes d oxydes de fer d alumine et de silice 8 1 Extraction du fer de l amine
48. N 21 p 7 10 DEB B C 1950 The estimation of iron oxydes in soils and clays and their removal Soil Sci N 2 Vol I p 212 220 DEMOLON A et BASTISSE M 1935 Sur la dispersion des colloides argileux Application a leur extraction Ann Agron Pe 1 15 DEMOLON A 1952 Dynamique du sol Dunod Paris 1 vol pe 520 DUCHAUFOUR Ph 1965 Pr cis de P dologie Masson Paris p 423 DUCHAUFOUR PH et JACQUIN F 1966 Nouvelles recherches sur l extraction et le fractionnement des compos s humiques Bull E N S A Nansy Tome VIII Fasc 1 DUTHION C 1965 Dosages des bases changeables l aide du photom tre flamme Eppendorf Ann Agron N 16 p 433 438 DUVAL A 1964 Sci du Sol N 2 p 53 FEODOROF A 1958 Un appareil pour le tamisage de la terre sous l eau Ann Agron N 4 p 537 548 GEORGE N C 1952 A note on the Pressure Plate Membrane appa ratus Soil Sci N 74 p 315 322 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 120 HARRISON J B 1933 The katamurphism of igneous rocks under humid tropical conditions Imp Bur of Soil Sci HENIN S MONNIER G et COMBEAU A 1958 M thode pour l tude de la stabilit structurale des sols Ann Agron N 4 Do 73 92 HILL U T 1956 Dixest photometric determination of aluminium in iron ores Anal Chem N 28 p e 1252 1259 JONES L T and THURMAN D A
49. OM p 16 OLSEN S R COLE C V WATANABY F S and DEAN L A 1954 Estimation of available phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate U S Dept of Agric Circ N 939 PELOUX P M thodes utilis es au laboratoire de chimie du sol SSC Bondy non publi e PINTA M 1962 Recherches t dosages des l ments traces Dunod Paris p 726 RICHARDS L A 1944 Methods for mounting porous plater used in soil moisture measurements Agr Jour N 69 p 215 235 RICHARDS L A 1949 Methods of measuring soil moisture tension Soil Sci N 68 p 95 112 ROBICHET C 1957 Recherches sur les oxydes de fer et de man gan se dans les sols Ann Agron N IV p 511 572 ROBINSON G W 1922 A new method for the mechanical analyses of soils and other dispersions J Agr Sci n 12 p 306 321 ROBINSON G W The dispersion of soils in mechanical analysis Imp Bur Soil Sci Techn Comm N 26 ROBINSON G W 1936 Soil their origin constitution and classification 2e edit Thomas Murby amp C London p 16 RODIER J 1950 L analyse chimique et physico chimique de l eau Dunod Paris p 358 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 122 SANDELL E B 1959 Colorimetric determination of traces of metals Interscience Publishers New York 3rd Ed Chap 22 SAUNDERS W M H and WILLIAMS G 1955 Observations on the
50. able et mesur e optiquement en milieu alcalin 480 mp apr s 1 heure de d veloppement La m thode est reproductible t 5 pour des quan tit s entre 1 et 40 ce et la sensibilit est de 0 1 mg 1 10 11 60 Interf rences Les ions NO et Cl g nent le dosage Pour une d termination d azote nitrique plus pr cise les nitrites ventuellement pr sents doivent tre transform s en ni trates par le permanganate de potassium titr D duire la quantit de nitrites aussi obtenue de la teneur des nitrates valable pour la quantit de nitrites sup rieure 0 2 mg l Les chantillons contenant une quan tit de Cl sup ricure 10 mg 1 sont trait s par une solution de sulfate d argent et le pr cipit est limin par la filtration Mat riel Capsule en porc laine de 20cc ou b cher de 25cc Fiole jaug e de 50cc Pipettes de pr cision 2 5 10 et 20cc R actifs Solution de l acide ph noldisulphonique Dissoudre 25 g de ph nol pur blanc dans 150cc d acide sulfurique concentr PA Ajouter 75cc d acide sulfurique fumant ol um 13 ou 15cc 65 et bien m langer Chauffer la solution au bain marie bouillant pendant 2 heures 93 Solution d azote nitrique 1000 ce Dissoudre 7 218 g de nitrate de potassium anhydre PA dans de l eau bidistill e et amener un litre Solution d azote nitrique 10 Y cc A partir de la solution d azote nitrique 1000
51. amp cc pr parer une solution 10 Y cc en le diluant 100 fois Ammoniaque concentr PA Solution titr de permanganate de potassium 0 1 N Solution de sulfate d argent 4 40 g l Dissoudre 4 40 g de sulfate d argent PA dans de l eau bidistill e et amener un litre 1cc de cette solution est quivalent 1 mg de Cl Mode op ratoire Pr lever 5 10cc d eau analyser dans une capsule en porc laine de 20cc environ Evaporer sec au bain marie Ajouter 2ce de la solution de l acide ph noldisulpho nique sur le residu refroidi en le mouillant rapidement Attendre 10 minutes et ajouter 10cc d eau distill e Apr s refroidissement ajouter 10cc d ammoniaque concentr La solution est transvas e dans la fiole jaug e de 50cc en la filtrant si n cessaire La colorim trie est effectu e 480 mu dans le tube en verre de 1 cm de diam tre apr s une heure de d velop pement de la coloration Gamme talon Faire une gamme talon de 10 100 50cc d azote nitri que partir de la solution 10 cc Faire un blanc avcc de l eau distill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chantil lons analyser Calcul Lecture de courbe en x 1000 _ Pr l vement on ce x 1000 N m amp l NO N 4 43 94 Remarques Si l chantillon contient plus de 10 mg l de Na on titre le Cl par une solution de nitrate d argent 0 02 N On pr cipite le
52. ans l tuve 60 C jusqu vaporation totale du liquide Ajouter 10cc de la solution de bichromate de potassium 2 sur le r sidu sec Placer un petit entonnoir sur le col de l erlenmeyer Porter l erlenmeyer bullition sur une plaque chauf fante Maintenir 1 bullition pendant 5 minutes sans d passer 220 C Retirer l erlenmeyer de la plaque laisser refroidir et rincer l entonnoir Titrer l exc s de solution de bichromate de potassium par une solution de sel de Mohr 0 2 N en pr sence de fluorure de sodium et de dyph nylamine comme indicateur Titrer la solution de sel de Mohr par la solution de bichromate de potassium 0 5 N Pour chaque s rie d chantillons faire un t moin dans les m mes conditions partant de 10cc de bichromate de potassium 2 S paration des acides humiques des acides fulviques Un pr l vement de 40cc du filtrat pr c dent est plac dans un tube de centrifugation Ajouter lentement 4cc d acide sulfurique concentr PA Laisser reposer une nuit et centriger 6000 tours par minute pendant 5 minutes Eliminer le liquide surnageant acides fulviques et laver le culot de centrifugation par 20cc d acide sulfurique 0 1 N R p ter la centrifugation et le lavage du culot encore une fois 37 Ajouter le minimum de solution de soude 0 1 N pour dissoudre les acides humiques Transvaser la totalit de la solution des acides hu miques dans un erlenmeyer de 250cc et l amener
53. ant la m thode prescrite par le constructeur d appareil voir notice d utilisation La r sistance est obtenue en multipliant la puissance utilis e par la lecture lue sur le cadran Calcul Tto r sistivit de l eau la temp rature donn e K constante de cellule lectrodes en platine R la r sistance donn e par l appareil rto KxR Les r sultats de la r sistivit de l eau sont donn s amp une temp rature de 20 C Faire la correction des r sul tats obtenus pour des temp ratures diff rentes suivant la formule Farc Geer 85 Les valeurs pour 1 A pour les diff rentes temp ratures sont donn es par le tableau n 08 Tableau n 8 Tableau n 9 to 1 4 to ir kc1 16 0 912 18 417 17 0 934 18 0 956 19 408 19 0 977 20 400 gt 1 000 i 24 1 020 21 5 392 22 1 041 22 384 23 1 063 24 1 084 23 376 25 1 104 24 369 4 12 s 27 1 149 nc Remarques La constante de la cellule lectrodes en platine peut varier cause du changement d tat des surfaces des lectrodes Il est done recommand d effectuer une correction l aide d une solution de r sistivit connue La r sistance sp cifique d une solution de KCl 0 02 N pour lcs diff rentes temp ratures est donn e dans le tableau n 9 Effectuer la correction en appli guant la formule suivante K r sistance sp cifique du KCl 0 02 N t a r sistance lue a t 3 3 M
54. ar 250cc de solution d ac tate d ammonium les solutions talons suivantes ont t utilis es permettant les lectures directes fl Ca solution de 50 cc 3 125 meq Mg solution de 30 cc 3 10 meq K solution de 10 cc 0 32 meq Na solution de 10 cec 0 54 meq Remarques Les solutions analyser contenant des particules solides sont pr alablement filtr es L talonnage de l appareil est fait fr quemment cause de l instabilit du courant lectrique Pour un travail prolong en s rie les b chers avec la solu tion sont plac s dans un plateau tournant de 13 pla ces contenant un b cher d eau distill e un b cher avec de la solution talon de concentration connue De cette fa on l op rateur r p te l talonnage de l appareil apr s 10 mesures successives 42 Les interf rences possibles sont vit es dans la plu part des cas par les dilutions successives de la solu tion analyser En pr sence de fortes concentrations d un l ment interf rent ia courbe de correction est utilis e Les courbes repr sentatives des sommes talons de K Ca et Mg sont lin aires Celle du sodium n est pratiquement lin aire que jusqu 30 ppm Une comparaison des m thodes pour le dosage du calcium et du magn sium a t faite Les r sultats obtenus par la spectrophotom trie de flamme la complexom trie et les m thodes de r f rence sont donn s dans le tableau
55. ations variables de tamis effectu es par l appareil de FEODOROFF allant de 10 jusqu 40 Choisir le nombre de coups de tamis au del duquel le taux d agr gats ne diminue plus de fa on sensible figure n 1 voir annexes Les sables grossiers sont obtenus par une analyse granulom trique avec dispersion pr alable voir para graphe 1 3 Dans la plupart des cas on peut viter de pr lever la fraction L sur la prise trait e l alcool thylique car le maximum est presque toujours obtenu sur la prise trait e au benz ne cas de terre avec argile sup rieure 15 ou sur la prise sans pr trai tement argile inf rieure 15 21 1 5 PERMEABILITE coefficient de filtration Principe Le coefficient de percolation K est d termin partir du volume d eau percol e travers une colone de terre remani e dont la surface la hauteur et la quantit de terre sont connues 13 14 17 L erreur relative observ e au cours des s ries de mesures correctement ex cut es est inf rieure 10 Mat riel S rie de tubes en verre Pyrex de 160 mm de hauteur et de diam tre int rieur de 32 mm surface S 8 cm2 Les tubes sont ferm s la base par un morceau de toi le moustiquaire de 0 5 mm de maille environ Les fonds des colonnes sont couverts d une couche de 20 mm de graviers de 3 4 mm de environ dispos s bien horizontalement pour viter le colmatage de la toile Un bac d alimentatio
56. bichromate de potassium titr 0 5 N Peser tr s exactement 24 52 g de bichromate de potassium PA s ch l tuve 150 C et dissoudre dans 1000 d eau distill e Solution de sel de Mohr 0 2 N environ Dissoudre 78 5 g de sel de Mohr dans 500cc d eau distill e Ajouter 20cc d acide sulfurique concentr et amener 1000cc avec de l eau distill e Solution de diph nylamine Dissoudre 0 5 g de diph nylamine PA dans 100cc d a cide sulfurique concentr PA Verser la solution sulfurique dans 20cc d eau distill e Conserver le r actif dans un flacon color Fluorure de sodium en poudre PA Mode op ratoire Extraction Une prise de terre entre 5 et 20 g contenant 0 1 0 18 de carbone total pass e au tamis de 0 5 mm est plac edans un tube de centrifugation Ajouter la pipette 100cc de solution de pyrophos phate de sodium Fermer le tube et agiter pendant 2 heures l aide d un agitateur rotatif Laisser en contact une nuit et agiter de nouveau 5 minutes avant de proc der la centrifugation 3000 tours par minute pendant 10 15 minutes Filtrer le liquide surnageant sur filtre rapide dans un erlenmeyer de 100cc 36 Dosage des mati res humiques totales Un pr l vement entre 10 et 40cc du filtrat pr c dent est plac dans un erlenmeyer de 250cc col large Le pr l vement est choisi en fonction de la richesse en mati res humiques L erlenmeyer est plac d
57. ces bibliographiques ont t not es chaque fois o cela a t possible Les modifications ventuellement apport es ont t toujours faites dans le sens d une simplication de la technique d ja existante mais justifi e par des essais effectu s au laboratoire 1 ANALYSES PHYSIQUES DES SOLS 1 1 PREPARATION DES ECHANTILLONS Mode op ratoire Les chantillons arriv s au laboratoire sont tal s imm diatement sur les plateaux en contreplaqu et s ch s l air l abri du soleil pendant quelques jours Une fois secs les chantillons sont pes s et ensuite broy s l aide d un mortier avec pilon en porcelaine et tamis s avec une passoire trous ronds de 2 mm 34 NFX 11 101 Ce broyage doit tre fait de fa on ne pas craser les d bris des roches Toutefois les chantillons destin s aux analyses physiques ne sont pas broy s mais simplement forc s la main au travers d un tamis de 2 mm mailles carr es Dans le cas ou la terre est tr s coh rentes on doit parfois s aider d un pilon en bois pour r duire les mottes Apr s le tamisage la terre fine fraction inf rieure amp 2 mm et les graviers sont pes s et le pour centage de refus est calcul Certains dosages sont effectu s directement sur la terre fine pH bases changeables capacit d change et des analyses physiques alors que pour les autres la terre fine est broy e et pass e au tamis de 0 2 mm 24 N
58. dans une cuve en quartz de 1 cm d paisseur exactement 30 minutes apr s l addition de molybdate d ammonium Gamme talon Calcul Faire une gamme talon de 100 500 50cc de silice partir de la solution de 100 cc Faire un blanc avec de l eau bidistill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chan gt tillons analyser Lecture de courbe en x 1000 Pr l vement en ce X 1000 510 mg l Remarques L absorption des chantillons color s est corrig e avec une double prises Ce double pr l vement doit subir le m me traitement sans addition de la solution de molyb date d ammonium La v rification de pH pour une prise d chantillons analyser est effectu e sur un pr l vement part du m me chantillon Pour le travail en s rie il est pr f rable d ajouter le molybdate d ammonium dans un interval de temps r gulier ce qui permet la lecture au colorim tre apr s un temps gal pour chaque chantillon Pour tous les chantillons et pr parations de r actifs employer uniquement de l eau bidistill e 107 3 12 DOSAGE DES CHLORURES M thode de Mohr Principe Les chlorures sont dos s par le nitrate d argent en pr sence de chromate de potassium comme indicateur 1 11 47 Mat riel Erlenmeyer de 250cc Pipettes pr cision de 50 et 100cc Burette pr cision de 25cc Agitateur magn tique avec barreau R actifs Solution de nitrate d
59. droxydes et phosphates pr cipit s sur le filtre bleu filtration lente dans un b cher de 800cc Les hydroxydes sont lav s par la solution chaude de nitrate d ammonium 1 Le volume de solution uti lis e pour le tavage est fonction de la quantit d hydroxydes pr cipit s et varie entre 200 et 600cc Amener le filtrat sec en prenant des pr cautions pour viter les projections vers la fin de l vapora tion Mettre le b cher de c t en le couvrant par un verre de montre 51 Recueillir les hydroxydes dans le b cher de 600cc pr c demment utilis Percer le filtre et d placer le pr cipit par un jet d eau bouillante Laver les restes de pr cipit par la solution d acide nitrique 2 f Ajouter de l eau distill e jusqu 300cc Ajouter l acide nitrique n cessaire pour dissoudre les hydroxydes Proc der une seconde pr cipitation en op rant comme pr c demment Filtrer dans le b cher de 800cc contenant d j le premier filtrat vapor sec Amener le contenu du b cher sec sans bullition Reprendre le r sidu refroidi par 20cc d eau r gale laisser bouillir sous verre de montre jusqu ce que la vapeur nitreuse ne se d gage plus destruction des sels ammoniacaux Laisser refroidir et rincer le verre de montre Amener le contenu du b cher sec en chauffant mod r ment Reprendre le r sidu par la solution d acide nitrique 2 Filtrer dans
60. e correction de la solution de sel de Mohr faire un dosage blanc dans les m mes conditions Si pour 10cc de bichromate de potassium N le nombre de ce de la solution de sel de Mohr est n le coefficient correctif sera 10 n 30 Pour d terminer la prise de terre contenant entre 10 et 25 mg de carbone onubilise la teneur en azote pr alablement d termin e en supposant que le rapport C N du sol de C te d Ivoire est 14 voir tableau n 5 Tableau n 5 Ne s Tieme n TAO ere 0 01 8 k Oe de AO 0 02 5 0 2 05 o 0 03 3 n 0 3 gt G3 0 04 3 2 5 0 4 2 0 25 0 05 2 0 5 RS 3 0 06 2 0 6 0 20 3 Or Myo at OE CO OS 0 08 4 5 0 8 gt 0 15 3 0 09 j 1 n 0 49 c Wie 3 0 10 1 i 1 0 10 Si la teneur en azote n est pas connue calculer les quantit s de solution de sel de Mohr 0 5 N corres pondant la limite des dosages 10 et 25 mg de car bone dans la prise de sol Refaire les dosages dont les r sultats tombent hors des limites en modifiant la prise de terre Pour chaque s rie faire un t moin avec du sable cal cine Le flourure de sodium peut tre remplac par l acide phosphorique 10cc 31 2 2 DOSAGE DE L AZOTE ORGANIQUE M thode Kjeldahl Principe L azote des mati res organiques azot es est min ralis au moyen de l acide sulfurique concentr en pr sence d un catalyseur et transform en ammoniaque L ammoniaque ainsi obtenue fix par l acide sulfu
61. e et le zinc respecter rigoureusement les pH indiqu s ci dessus Avec l addition du Znt la solution change de couleur du jaune d or au jaune rouille A partir de ce moment ajouter le Znt2 tr s lentement Terminer le dosage goutte goutte chaque 10 30 secondes Corriger le pH lors du dosage par addition de soude 2 11 5 Mat riel 71 DOSAGE DU TITANE Fiole jaug e de 100cc Pipette pr cision de 20cc Pipettes de 2 et 5cc R actifs Solution d acide sulfurique 10 Solution d eaux oxyg n es 10 volumes 3 Acide phosphorique concentr PA Solution d oxyde de titane 800 cc Placer 800 mg d oxyde de titane sec PA peser avec pr cision dans un creuset en platine M langer avec 1 g environ de bisulfite de sodium et chauffer au moufle jusqu fusion compl te Reprendre par l acide sulfurique au 1 2 Filtrer si n cessaire et amener 1000cc Solution d oxyde de titane 40 ec Pr parer une solution d oxyde de titane 40 cc partir de la solution 800 Y cc en la diluant 20 fois par l acide sulfurique 10 Mode op ratoire Pr lever 20ce de la solution A dans une fiole jaug e de 100cc Ajouter dans l ordre suivant acide phosphorique concentr jee acide sulfurique 10 50cc environ l eau oxyg n e 10 volumes 5cc et ajuster au trait avec l acide sulfurique 10 La mesure colorim trique est effectu e 425 my dans
62. e r glable R actifs Acide nitrique concentr PA D 1 42 Solution d acide nitrique PA 2 Solution de l ammoniaque PA au 1 2 Solution de nitrate d ammonium 1 Solution de chlorure d ammonium 10 L eau oxyg n e PA 110 volumes L eau r gale M langer 2 volumes d acide nitrique concentr avec 1 volume d acide chlorhydrique fumant M langer avec pr caution sous une hotte 50 Mode op ratoire Une prise de terre de 5 g pass e au tamis de 0 2 mm est introduite dans un crlenmeyer de 250cc On ajoute 30cc d acide nitrique concentr quelques billes de verre et on couvre l erlenmeyer avec un petit entonnoir Placer l erlenmeyer sur le bain de sable et laisser bouillir pendant 5 heures Retirer l erlermeycr du bain de sable laisser refroidir et rincer l entonnoir avec 50cc d eau distill e environ Filtrer sur l entonnoir de 70 mm de diam tre garni d un filtre bleu filtration lente dans un b cher de 600cc Laver l erlenmeycr et filtre plusieurs fois par une solution d acide nitrique 2 chaud 70 C Ajouter 5cc d eau oxyg n e pour d truire les mati res organiques Evaporer le liquide presque sec pour liminer la plus grande partie de l acide nitrique Ajouter 50cc de la solution de chlorure d ammonium 10 Ajouter 250cc d eau distill e et chauffer 70 C Amener la solution pH 7 par l addition de l ammonia que au 1 2 Filtrer les hy
63. enue par diff rence Calcul poids de l argile limon pyrophosphate poids de pyrophosphate poids de l argile poids total du sable poids du sable grossier H HO Aw KS t poids du sable fin Les poids sont donn s en g pour 20cc de la suspension 1000 x 100 c B x 59 p C B x 250 ARGILE g A C x 250 DIMON g 00 D E F x D E F x 5 LIMON CROSSIER g Fx 5 SABLE FIN g E x 5 SABLE GROSSIER g Remarques Si l chantillon est tr s organique l attaque froid peut durer 12 heures Si la mousse form e risque de 16 d border du b cher ajouter quelques gouttes d alcool thylique pour diminuer la tension superficielle Faire un essai avec la quantit d eau oxyg n e n cessaire pour un chantillon moyen en l vaporant dans un b cher pour s assurer que le r sidu sec n est pas trop important Si l emploi du pyrophosphate ne donne pas satisfac tion pour la dispersion de terre calcaire utiliser l hexam taphosphate de sodium en m me quantit La pipette de Robinson est talonn e au d part par pes e pr cise de son contenu en eau distill e qui est compar au poids de m me volume d eau distill e pr lev e par une pipette talon Prolabo Une correction est apport e dans le calcul argile et limon si n cessaire La pipette de Robinson est mont e sur un rail ce qui permet le travail en s rie de 20 chantillons et plus Pour
64. es les pr cautions n cessaires avant la calcination pour viter une perte des r sidus s chage pr alable du filtre l air ou l tuve inflam mation du papier filtre l abri des courants d air etc Pour viter les projections et la perte de silice des Silicates lors de la dessication sur la plaque chauf fante respecter rigoureusement la temp rature de 50 C partir du moment de la formation de gel de Silice En cas de sols dont la teneur en silice des silicates est sup rieure amp 20 veiller particuli rement amp ce que le chlorure de sodium soit compl tement limin car il risque de fausser le dosage gravim trique 2 11 3 DOSAGE DU FER Mat riel i Erlenmeyer de 250cc Pipette pr cision de 50cc Pipette b ton de 10cc Burette pr cision de 50cc Eprouvettes de 20 et 125cc Agitateur magn tique avec barreau 72 R actifs Solution de chlorure stanneux 2 5 Dissoudre 25 g de chlorure stanneux PA dans 900cc d eau distill e Ajouter 100cc de l acide chlorhydrique concentr PA Filtrer si n cessaire et conserver sous une couche de paraffine liquide dans un distributeur automa tique Solution de chlorure mercurique 5 Dissoudre 50 g de chlorure mercurique PA dans 1000cc d eau distill e chaude Apr s refroidissement amener au volume et homog n iser Solution d acide chlorhydrique au 1 2 6 N environ M lange sulfo phosphorique Dans un b cher de
65. est stable plusieurs mois ind pendant du pH entre 2 et 9 ainsi que de l exc s de r actifs Les ions ferrigues sont r duits par le chlorhydrate d hydroxylamine La m thode est reproductible a 3 pour les quan tit s entre 0 2 ct 5 0 ce et la sensibilit maximale est de 0 05 ce 7 8 40 48 59 Interf rences De nombreux ions g nent le dosage en donnant soit une coloration soit un pr cipit avec 1 10 phenanthrolinc En se pla ant entre pH 3 et 3 5 ces interf rences sont n gligeables D une fa on g n rale tous les chantillons sont vapor s sec et repris par l acide chlorhydrique ce qui permet de doser colorim triquement m me des chantil lons color s et charg s de compos s organiques Mat riel Fiole jaug e de 50cc Pipette pr cision de 20cc Pupettes baton de 1 5 et 10cc R actifs Solution de chlorhydrate de 1 10 ph nanthroline 1 0 h Dissoudre 1 0 g de ph nanthroline dans 100cc d eau distill e Ajouter 2 gouttes d acide chlorhydrique concentr Conserver cette solution au frais Solution de chlorhydrate d hydroxylamine 10 Dissoudre 100 g de chlorhydrate d hydroxylamine PA dans 1000cc d eau distill e 99 Solution d ac tate de sodium 25 Dissoudre 250 s d ac tate de sodium PA dans 1000ce d eau distillee Solution de fer ferreux 1000 ee Dissoudre 1 4297 g d oxyde de fer Fe 0 PA dans 20cc d acide chlorhydrique au 1 2
66. gats Le volume est amen 300cc l erlenmeyer bouch est agit 20 fois par retournements Le contenu de l erlenmeyer est transvas quantitative ment sur un tamis de 0 2 mm de 10 cm de l aide d une pissette Le tamis est pos dans une capsule en porcelaine ou un cristalliscir ds 1 litre On tapote le tamis sur le fond de la capsule pour chasser l air emprisonn et on effectue imm diatement avec le tamis 20 mouvements h lico daux aller et retour amplitude 120 l aide de l appareil de FEODOROFF On recueille les agr gats rest s sur Le tamis dans une capsule d abord et apr s d cantation dans une bo te tare pr alablement Les agr gats sont s ch s L tuve 105 C refroidis et pes s Les r sultats sont exprim s en du sol s ch l air Les filtrats sont transvas s dans les allonges de s dimentation et ensuite amen s au volume de 1000cc dans le cas du tamisage la main ou 1200cc si on a utilis l appareil de FEODOROFF Les suspensions sont homog n is es pendant 15 minutes par retournements La fraction correspondant l argile limon est pr lev e ensuite l aide d une pipette ROBINSON voir paragraphes 1 3 Analyse granulom trique 20 Calcul A TL maximum S ou IS moyenne arith du d agr gats gt 0 2 mm 0 9 de SG Remarques Chaque technicien doit tester la m thode de la fa on suivante On essaye sur un m me chantillon un nombre de rot
67. hydrique les collo des organiques sont d truits la silice est insolubilis e et limin e par la filtration La concentration est faite d s l arriv e de l eau Silice et cations Ca Mg K Na peuvent tre dos s sur les chantillons qui ont t conserv s plusieurs jours basse temp rature l abri de la lumi re et dans des flacons en plastique 1 11 est pr f rable d effectuer la mesure du pH sur le terrain l aide d un pH m tre portatif 2 1a quantit d acide chlorhydrique concentr utilis pour la reprise d eau amen e sec est de 3ce pour le volume final de 100cc ou 1 5cc pour le volume final de 50cc 84 3 2 MESURE DE LA RESISTIVITE Principe La r sistivit d une solution est la r sistance d une colonne de cette solution entre deux lectrodes en m tal de 1 cm de surface et la distance de 1 cm exprim e en ohm em 1 47 La mesure de la r sistivit est effectu e l aide d un r sistivim tre Philips type GM 4249 muni d une cellule amp lectrodes en platine Elle permet d valuer grossi rement la teneur de l eau en l ments solubles graphique n 6 voir annexes Mode op ratoire Pr lever environ 50cc d eau analyser dans un b cher de 100cc Plonger un thermom tre et r lever la temp rature au moment de la lecture Plonger la cellule lectrodes dans l eau Les sur faces des lectrodes doivent tre compl tement immerg es Op rer suiv
68. ifi au moyen de papier tournesol La pr cipitation des hydroxydes et phosphates demande beaucoup de pr cautions La quantit d hydroxydes tant variable il est recom mand de choisir l entonnoir permettant ainsi une lavage convenable V rifier le pH de la solution de nitrate d ammonium 1 La solution acide risque de dissoudre partiel lement les hydroxydes Si le r sidu est color par des mati res organiques m me apr s le traitement l eau r gale ajouter quel ques gouttes d eau oxyg n e et chauffer Les hydroxydes apr s la seconde pr cipitation peuvent tre utilis s pour le dosage du phosphore total me o 53 2 7 DOSAGE DU PHOSPHORE TOTAL Principe Le phosphore total est extrait par l acide nitrique bullition pendant 5 heures et dos colorim triquement par la r duction du phosphomolybdate d ammonium en mi lieu d acide sulfurique 2 21 30 40 49 67 Mat riel 3 R actifs Erlenmeyer de 250cc Entonnoirs de 30 et 70 mm de diam tre B cher de 100cc Fioles jaug es de 100 et 150cc Papier filtre gris durci Bain de sable r glable R actifs sulfomolybdique Dissoudre 25 g de molybdate d ammonium PA dans 100cc d eau distill e solution A Verser avec pr caution 280cc d acide sulfurique con centr PA dans 400cc d eau distill e solution B Compl ter 1000cc avec de l eau distill e Conserver l abri de la lumi re Solution de chlorure stanneux
69. ion 33 34 52 54 Les bases extraites sont ensuite dos es par la spectro photom trie de flamme 20 Mat riel Colonne de percolation avec le robinet de 30 mm de diam tre et 300 mm de longueur avec support Fiole jaug e de 250cc Sable de quartz de 1 mm environ de diam tre Merck r f rence 7530 lav l acide nitrique abondamment rinc l eau et chauff 350 C Coton hydrophile chirurgical R actifs Solution d ac tate d ammonium N pH 7 0 pour 1 litre de solution Ajouter 57 5cc d acide ac tique cristallisable PA dans environ 700cc d eau distill e et m langer Ajouter 71 5cc d ammoniaque PA de D 0 90 et m langer Compl ter 1000cc avec de l eau distill e Ajuster pH 7 0 l aide d un pH m tre en ajoutant soit de l acide ac tique soit de l ammoniaque Mode op ratoire 20 g de terre fine sont m lang s l aide d une spatule sur une feuille de cellophane paisse avec 30 g environ de sable de quartz La colonne de percolation est pr par e de la fa on suivante On introduit dans la colonne un tampon de coton hydro 39 phile moyennement tass de 2 cm de hauteur environ puis 10 g de sable quartzeux grossier On introduit ensuite le m lange sol quartz par petites fractionsen tournant la colonne entre chaque adition pour am liorer ce m lange La colonne est plac e verticalement sur un support le robinet ouvert Verser lente
70. is V Volume en ce recueilli au cours de la premi re heure de percolation H Hauteur en cm dans le tube entre la toile filtran te limite inf rieure de la colonne d eau et la surface libre dc l eau S Section int rieure du tube en cm2 Remarques La reproductibilit de la m thode d pend essentielle ment de la fa on dont la colonne est remplie de terre Le d gazage de la terre doit tre aussi complet que possible car la pr sence d air peut pertuber totalement la d termination Les grains de terre doivent toujours tomber dans un exc s d eau Dans le cas de terre riche en mati res organiques faible densit introduire la prise de terre en plus de 5 fois 23 1 6 MESURE DE L HUMIDITE A DIFFERENTS pF Principe On applique aux chantillons de sol pr alablement sa tur s d eau une pression d termin e d air comprim l aide d un dispositif de presse membrane Les chantillons sont ensuite amen s sec 1050C et l humidit correspondant la pression appliqu e est calcul e 3 17 23 41 42 Les pressions appliqu es aux chantillons sont donn es soit en cm d eau soit en atmosph res L nergie de r tention par le sol potentiel capillaire est exprim e par le log de la pression appliqu e en centim tres d eau en utilisant alors la notation pF Mat riel Presse membrane de RICHARDS pour les pressions sup ricures amp 1 atm Appareil me
71. la d termination des l ments totaux des sols et des roches en vue de l tablissement des rapports mol culaires caract ristiques silice alumine et silice hydroxyde Principe La terre est mise en solution par l attaque r p t e par un m lange des acides sulfurique chlorhydrique et nitrique La silice quartzeuse r sidu insoluble et silice des silicates soluble sont d termin es gravim triquement apr s s paration par la soude 24 37 Le fer est dos volum triquement par le bichromate de potassium apr s avoir t r duit l tat ferreux par le chlorure stanneux De cette fa on l interf rence du titane est limin car il n est pas r duit 2 11 43 L exc s de chlorure stanneux est oxyd par le chlorure mercurique L aluwhine et le fer sont complex s pH 2 5 par une so lution titr e de complexon III L exc s de la solution de complexon III est ensuite d termin en retour pH 5 par une solution de zinc de titre connu Le teneur en aluminc est calcul e par diff rence 11 37 Le titane est dos colorim triquement l eau oxyg n e en milieu acide sulfurique 1 5 5 N L ion ferrique g nant est complex par l acide phosphorique 2 11 40 48 Sur une prise de terre part on d termine la perte au feu qui repr sente l eau de constitution des min raux la mati re organique et le CO2 ventuel des car bonates 67 Sch ma d analyse Attaque D termination de silice quartzeu
72. ldahl voir paragraphe 2 2 Dosage de l azote organique dans les sols Par cette m thode l azote des nitrateset nitrites n est pas dos 1 5 35 47 La teneur en azote organique peut tre obtenue par la formule Niotal 7 Nammoniacal organique Calcul 1ce d acide sulfurique 0 01 N 0 14 mg d azote Lecture de burette en cc x 0 14 x 1000 _ Pr l vement en ce N mg l Remarques Le pr l vement d eau pour le dosage de l azote total varie avec la richesse de l eau en mati re organiques Pour les eaux d rosion et de drainage une prise de 50cc s est r v l e suffisante D autre part les quan tit s insuffisantes des chantillons analyser ne permettent pas toujours une prise sup rieure L acide utilis pour le titrage de l ammoniaque dis till est de 0 01 N 89 3 6 DOSAGE DE L AZOTE AMMONTACAT Principe Le r actif de Nessler en pr sence de l ammoniaque et des sels d ammonium donne un pr cipit orange d io dure de dimercuri ammonium qui permet le dosage colori m trique La mesure est effectu e 410 My 30 minutes apr s le d veloppement de la coloration La m thode est reproductible 5 pour les quan tit s entre 0 5 et 5 cc avec une sensibilit de 0 02 ce 1 4 5 50 Interf rences Les ions susceptibles de pr cipiter en milieu for tement alcalin sont limin s par le traitement pr alable avec une solution de d fecant alcalin Mat riel
73. lorure de baryum essai au nitrate d argent 10 Porter le filtre l tuve 110 C jusqu dessication Calciner au moufle dans une capsule en silice une 1 2 heure 400 C environ Laisser refroidir dans un dessicateur et peser Calcul 1 mg de sulfate de baryum contient 0 412 mg de sulfates Poids de pr cipit en mg x 0 412 x 1000 _ s0 mg l Pr l vement en ce Remarques Dans le cas d eau sulfureuse il sera n cessaire d uti liser une autre technique car les sulfures risquent de fausser les r sultats apr s oxydation sous forme de sulfates Dans le cas d eau tr s charg e en silice il faut proc der la s paration par l insolubilisation en milieu chlorhydrique 110 3 14 DOSAGE DES CATIONS Ca Mg K et Na en solution Principe Le dosage des cations alcalins et alcalino terreux est effectu par spectrophotom trie de flamme voir paragraphe 2 4 2 Dosage des bases changeahles dans les sols Remarques Les eaux charg es en mati res organiques et en mati res solides sont pr alablement filtr es Les pr l vements sont effectu s en fonction de la r sistivit comme suit R sistivit en ohm cm Dilution inf rieur 100 100 fois 100 1000 50 1000 90000 sans dilution Les valeurs de r sistivit sup rieures 90000 sont consid r es comme limite de sensibilit de 1a m thode correspondant aux teneurs des cations inf rieures
74. lution de molybdate d ammonium 1 5 Dissoudre 15 g de molybdate d ammonium PA dans environ 200cc d eau bidistill e Ajouter 350cc d acide chlorhydrique 10 N PA dans 400cc d eau bidistill e Refroidir la solution d acide dilu et l ajouter dans la solution de molybdate d ammonium Amener 1000cc avec de l eau bidistill e 96 Solution de chlorure stanneux 2 5 h Dissoudre 25 g de chlorure stanneux PA dans 900cc d eau bidistill e Ajouter 100cc d acide chlorhydrique concentr PA Filtrer si n cessaire et conserver sous une couche de paraffine liquide dans un distributeur automa tique Solution de phosphate 1000 Y ec Dissoudre 1 4330 g de phosphate de potassium KH P0 sec PA dans de l eau bidistill e Amener le volume 1000cc Solution de phosphate 10Y cc Pr parer une solution 10 ec de phosphate partir de la solution 1000 Y cce en le diluant 100 fois Mode op ratoire Pr lever 20cc d eau analyser concentr 5 fois dans une fiole jaug e de 100cc Ajouter 10cc de la solution de molybdate d ammonium Completer 100cc avec de l eau bidistill e et bien homog n iser Ajouter 10 gouttes 0 5cc de chlorure stanneux et homog n iser nouveau La mesure colorim trique est effectu e 630 mu dans des tubes en verre de 1 cm de diam tre 10 minutes exactement apr s addition de chlorure stanneux Gamme talon Faire une gamme talon de 10
75. mbrane poreuse pour les pressions inf rieures 1 atm Bo te tare de 50cc avec couvercle Dessicateur Mode op ratoire L chantillon de terre bien homog n is est vers dans une bague en plastique pos e sur lamembrane La membrane avec les bagues est plac e dans un bain d eau de fa on que le niveau d eau d borde largement la surface de membrane et humecte la terre La terre humect e est laiss e en contact avec un exc s d eau Apr s au moins 16 heures de contact l exc s d eau est limin et le montage de l appareil effectu Les pression appliqu es aux chantillons pour diff rents pF l aide d un manom tre d tendeur mont sur 24 le r servoir d air comprim sont donn es dans le ta bleau n 4 et figure n 2 voir annexes Tableau n 4 Pressions i Pressions pF en cm gt en cm pF en cm 7 en cm de Hg d eau __de Hg d eau Me D ai But 2 JS do n HUT Se 3 8 822 352 42116 2 14649 CE G56 HR GS A ner Eee 1 1 9 6 1 83 3 4 192 3 2 612 NON yee 2 ORE 35 gt a Ai T 3280 e 2 1 amp 9 9 4313 3 6 304 4 432 gt 2 2 42 2 LE 464 3 7 i 380 5 165 2 3 15 2 207 3 8 482 6 6 563 2 4 19 260 3 9 608 8 264 Boe 2 2433 328 4 0 760 gt 10 330 2 6 7 BOA i BIBS Ait 2 965 2 0 134130 gt 2 7 38 521 4 2 1 216 16 528 a nor 654 i 2 9 60 8 s 824 3007 76 EPER
76. ment de la solution d ac tate d ammonium en quantit n cessaire pour saturer le m lange sol quartz puis un exc s 2 3 cm au dessus du quartz jusqu commencement d coulement goutte goutte dans une fiole jaug e de 250cc Fermer le robinet et laisser en contact pendant 30 mi nutes l Ouvrir le robinet et laisser couler compl tement l ac tate d ammonium dans la fiole R p ter l op ration 4 fois et terminer la percolation par fractions de 25 30cc jusqu ce que la fiole soit pleine au trait de jauge La percolation doit durer 3 heures environ Une partie du percolat bien homog n is est pr lev e pour le dosage spectrophotom trique de bases chan geables Remarques En cas de sol particuli rement riche en base chan geable la prise cst r duite 10 g 2 4 2 Dosage des bases changeables spectrophotom trie de flamme Principe La solution analyser est finement dispers e dans une flamme appropri e non lumineuse A la suite d excitations atomiques la flamme devient plus ou moins color e et et lumineuse en fonction du nombre des atomes excit s 40 De cette fa on an peut d duire la concentration de la solution analys e de la mesure de la densit de lumi re de la flamme La couleur de la flamme longueur d onde tant fonction de la structure atomique est sp cifique pour chaque l ment En pr sence de plusieurs l ments dans la solution analyser un
77. n niveau constant contenant de l eau permet la percolation charge constante Mode op ratoire Une prise de sol de 50 g est n cessaire Le tube garni de graviers est pos dans le b cher de 250cc forme haute On ajoute de l eau de fa on ce que le niveau commun dans le b cher et dans le tube s tablisse 2 cm envi ron au dessus de la surface sup rieure de la colonne de graviers On introduit progressivement 1 5 de l chantillon de terre de fa on que les particules tombent au milieu du tube On galise le niveau de terre par des mouvements ro tatifs du tube le tube plongeant dans l eau 22 On ajoute ensuite de l eau dans le b cher jusqu ce que le niveau dans la colonne soit 2 cm au dessus du niveau de la terre On ajoute la 2 me fraction de terre de 10 g environ de la m me fa on On galise nouveau le contenu du tube par des mou vements rotatifs et ainsi de suite k puisement de l chantillon Le tube plein de terre est rempli d eau jusqu 1 cm du bord et plac sur une rampe On relie le tube au bac d alimentation niveau cons tant L eau de percolation recueillie pendant les 5 premi res minutes est limin e et l on mesure le volume per col pendant 1 heure Calcul Pour chaque chantillon on tablit le coefficient K exprim en cm d eau heure soit en Log 10 K e hauteur en cm de la colonne de terre les 20 mm de graviers non compr
78. n A Un pr l vement est galement effectu sur le blanc et trait comme l chantillon analyser Le r sultat pour l argile limon est corrig par le poids de blanc B Argile R p ter la m me op ration apr s avoir laiss la sus pension au repos entre 6 et 8 heures voir tabl 1 Pr lever la profondeur indiqu e 20cc de la suspen sion ne contenant que des particules inf rieures 0 002 mn Proc der comme pr c demment et corriger le poids de l argile C par le poids de blanc B Sables Eliminer la suspension par un siphonnage 20 cm de Os ct ON profondeur apr s un temps double de celui qui a observ pour le pr l vement de l argile limon Ramener le volume 1 litre avec del emdu robinet et ajouter 3cc de la solution de pyrophosphate de sodium 19 Agiter nergiquement et laisser au repos R p ter l op ration jusqu ce que le liquide surna geant soit limpide Transvaser les sables l aide d une pissette dans une capsule en porcelaine de 300cc D canter l eau et amener sec l tuve 105 C La totalit du sable est refroidie pes e D et en suite pass e aux tamis NFX 11 501 n 24 et 18 La fraction restant sur le tamis n 24 0 2 mm de repr sente les sables grossiers E La fraction restant sur le tamis n 18 0 05 mm de Q repr sente les sables fins F La fraction entre 0 02 et 0 05 mm limons grossiers est obt
79. n mixte d ac tate de sodium N et tartrate de sodium 0 2 N Dissoudre 136 g d ac tate de sodium PA et 23 g de tartrate de sodium PA dans un litre d eau distill e Hydrofulfite de sodium dithionite Riedel 13551 Solution d acide chlorhydrique 0 05 N Pr parer une solution d acide chlorhydrique 0 05 N partir de la solution N titrisol en le diluant 20 fois Acide sulfurique concentr PA Acide nitrique concentr PA Mode op ratoire Extraction Un gramme de terre pass au tamis de 0 2 mm est pla 2 c dans un tube centrifuger de 100cc 62 Ajouter 50cc de la solution mixte de tartrate et d ac tate de sodium et agiter nergiquement Ajouter 2 g d hydrosulfite de sodium et laisser au bain marie 40 C pendant 30 50 minutes en agitant de temps en temps Centrifuger et d canter le centrifugat dans un b cher de 250cc Ajouter sur le culot 50cc de la solution d acide chlorhydrique 0 05 Remettre le tube centrifuger au bain marie 40 C pendant 15 minutes en agitant de temps en temps Centrifuger et ajouter le centrifugat au pr c dent R p ter l attaque a l hydrosulfite et le lavage l acide chlorhydrique jusqu d coloration compl te du r sidu En g n ral les trois traitements sont suffi sants Les centrifugats des trois extractions r unis dans le b cher de 250cc sont amen s sur la plaque chauffante au volume de 20cc environ Ajouter 3cc d acide nitrique concentr go
80. nt le filtrat 10cc d acide chlorhydrique concentr pour insolubiliser la silice dissoute par la soude Le contenu du b cher est amen sec sur une plaque chauffante ne d passant pas la temp rature de 500C voir remarques Le r sidu une fois sec augmenter la temp rature et la maintenir ainsi 2 heures Ajouter 5cc d acide chlorhydrique concentr et couvrir avec un verre de montre Apr s quelques minutes ajouter 50cc d eau distill e et chauffer mod rement pour dissoudre le chlorure de sodium form Filtrer sur un filtre sans cendres bande bleue Laver le r sidu avec l acide chlorhydrique au 1 100 et la fin 1 fois l eau distill e le filtrat est limin Placer le filtre et le r sidu dans un creuset en por celaine pr alablement calcin 1000 C et tar P2 Calcin le creuset et le r sidu au moufle amp 1000 C pendant 3 heures Refroidir le creuset au dessicateur et peser P3 Calcul P P x 100 Silice quartzeuse r sidu g P3 P x 100 Silice des silicates Si02 g 71 Calculer le nombre de mol cules de Si05 en vue de la d termination des rapports Si09 A1203 et Si02 R203 Si0 PM Si0 x 0 0166 Remarques En cas de sols dont la teneur en silice quartzeuse r sidu est sup rieur 60 faire un lavage pro long par l acide chlorhydrique 10 pour liminer la soude qui risque de fausser le dosage gravim trique Prendre tout
81. nutes Les r sultats sont r productibles 1 pour des teneurs entre 1 et 108 ce en conditions particuli re ment favorables Dans le cas des eaux d rosion et de drainage il est difficile d obtenir au dessous de t 5 La sensibilit maximale de la m thode est de 18 ce 9 11 12 37 40 47 Interf rences L ion POy donne galement la coloration jaune avec le molybdate d ammonium L interf rence due la pr sence ventuelle de phosphore est diminu e par l acide oxalique ce qui permet d effectuer le dosage en pr sence d une quantit de phosphore 5 fois plus grande que celle de silice La silice collo dale est dissoute par le traitement au bicarbonate de sodium Mat riel B cher de 100cc Fioles jaug es de 50cc Pipettes pr cision de 10 et 50cc Pipette b ton de 5ce Entonnoir Papier filtre filtration lente Bain de sable r glable R actifs 3 Solution de molybdate d ammonium 10 Dissoudre froid 10 g de molybdate d ammonium dans 80cc d eau bidistill e 105 Amener la solution au pH 7 5 par addition d ammo niaque concentr Jauger la solution 100cc la solution est stable ind finiment Conserver la solution dans un flacon en plastique Solution de silice 100 cc S cher l tuve 160 C la silice pure Peser exactement 0 050 g dans une capsule en platine M langer avec 2 g de carbonate de sodium anhydre PA et chauffer jusqu fusion compl te
82. on et la d composition rapide de l eau oxyg n e Rajouter l eau oxyg n e par fractions de 10cc jusqu destruction totale de la mati re organique le liquide surnageant doit tre clair et une nouvelle fraction d eau oxyg n e ne doit plus produire de mousse On ajoute quelques gouttes d ammoniaque et l on porte le b cher bullition en vue de d truire l exc s d eau oxyg n e Dispersion Transvaser le contenu du b cher dans une allonge de s dimentation l aide d une pissette Ajouter 400cc d eau distill e et 20cc de la solution de pyrophosphate de sodium 50 g 1 L allonge est agit e m caniquement pendant 1 heure 50 t min et ensuite amen e 1000cc avec de l eau distill e Agiter l allonge nergiquement par retournement la main en vue de mettre en suspension le d p t ventuellement form laisser l allonge d bouch e au repos sous la pipette de Robinson et attendre le temps de pr l vement des diff rentes fractions 13 1 Dans chaque s rie d chantillons analyser ajouter un blanc l allonge contenant 20cc de la solution de pyrophosphate de sodium 50 g l amen e 1000cc avec de l eau distill e La temp rature est relev e avant le pr l vement l aide d un thermom tre plong dans le blanc Pr l vements Les pr l vements des diff rentes fractions sont effec tu s suivant le tableau ci dessous n 1 qui donne les temps et les profondeurs
83. ont pes es sur la balance de pr cision La bo te ouverte avec son couvercle est port e l tuve pendant 4 heures la temp rature de 105 1100C La bo te est ferm e et plac e dans un dessicateur Apr s refroidissement la bo te est pes e avec pr cision et la teneur en eau en de terre s ch e 1059C est calcul e poids de bo te tare poids de bo te tare avec la terre s ch e L air poids de bo te tare avec la terre s ch e 105 C Per _ Pi P 2 ANALYSE CHIMIQUE DES SOLS 28 2 1 DOSAGE DU CARBONE ORGANIQUE m thode Walkley et Black Principe Le carbone organique est transform oxyd en gaz carbonigue par une quantit connue de la solution de bichromate de potassium Le bichromate de potassium en exc s est titr par une solution de sel de Mohr L oxydation froid n tant pas totale les r sultats doivent tre multipli s par un facteur de correction th orique 2 51 53 63 64 65 Mat riel Erlenmeyer de 400cc Burette de pr cision de 50cc Burette automatique de 20cc Methrou Agitateur magn tique avec barreau Eprouvettes gradu es de 20 et 200cc R actifs Solution de bichromate de potassium N Dissoudre 49 035 g de bichromate de potassium PA s ch l tuve 150 C dans 1000cc d eau dis till e Solution de sel de Mohr 0 5 N environ Dissoudre 196 05 g de sel de Mohr pes au tr buchet dans 1000cc d
84. pette pr cision de 100cc Pipette b ton de 20cc Verre de montre Entonnoir Papier filtre filtration lente Creuset en silice ou porcelaine Plaque chauffante r glable D ssicateur a o Solution de chlorure de baryum 10 Dissoudre 100 g de chlorure de baryum PA dans 1000cc d eau distill e Solution d acide chlorhydrique au 1 2 Solution de nitrate d argent 10 Dissoudre 10 g de nitrate d argent dans 100cc d eau distill e Conserver la solution dans un flacon en verre sombre Solution de methyl orange 4 0 02 dans l eau Mode op ratoire Pr lever 100cc d eau analyser dans un b cher de 250cc Additionner quelques gouttes de la solution de methyl orange 0 02 f Ajouter l acide chlorhydrique au 1 2 jusqu r action acide coloration rouge Porter le b cher bullition en vitant les projections Ajouter goutte goutte 20cc de la solution de chlorure de baryum 10 au moyen d une pipette 109 Continuer 1 bullition 10 minutes et retirer du feu Couvrir avec un verre de montre et laisser reposer une nuit sur la plaque chauffante 60 C environ D canter le liquide surnageant sur un filtre sans cendre filtration lente Laver le pr cipit l eau bouillante R p ter l op ration trois fois avant d entrainer le pr cipit sur le filtre Laver le filtre l eau distill e bouillante jusqu ce que les eaux de lavage ne contiennent plus d exc s de ch
85. r la mesure de diff rence de potentiel existante entre une lectrode de verre et une lectrode de r f rence calomel KCl satur plong e dans la m me solution Cette diff ren ce de potentiel est une fonction lin aire du pH de la solution Ia mesure du pH se fait sur la suspension du sol soit dans l eau soit dans une solution de chlorure de po tassium N Le rapport liquide sol est 1 2 5 1 2 39 Voir paragraphe 5 Bibliographie Mat riel pH m tre TACUSSEL Type U8 pr cision 0 03 pH Agitateur magn tique B cher de 100cc Mode op ratoire 20 g de terre fine voir paragraphe 1 1 sont pla c s dans un b cher de 100cc Ajouter 50cc d eau distill e M langer l aide d une baguette en verre et laisser en contact 2 3 heures Plonger les lectrodes avec pr caution dans la sus pension sur l agitateur magn tique en marche Attendre la stabilisation de l appareil et lire le pH 10 Remarques Avant chaque s rie de mesures le pH m tre doit tre talonn l aide de solutions tampons de pH diff rents 4 et 7 Veiller ce que l lectrode au calomel soit toujours remplie de KCl satur Pendant la mesure retirer le bouchon de l lectrode au calomel L lectrode au calomel doit tre conserv e dans une solution de KCl satur e et l lectrode de verre dans l eau distill e 11 1 3 ANALYSE GRANULOMETRIQUE m thode avec la pipette de Robin
86. rique sous forme de sulfate d ammonium est d plac par la les sive de soude et entrain par la vapeur d eau dans une solution d acide borique Le dosage est effectu par volum trie 2 6 29 31 39 64 Mat riel Rampe chauffage lectrique pour matras Appareil g n rateur de vapeur d eau Matras Kjeldahl de 300cc col rod Entonnoir de 30 mm Burette de pr cision de 25cc B cher de 250cc R actifs Acide sulfurique concentr PA Catalyseur de min ralisation M langer intimement sulfate de potassium PA 2 parties sulfate de cuivre PA 0 2 et s lenium en poudre 0 1 convient galement le catalyseur de min ralisation Prolabo 22 550 Lessive de soude environ 10 N Solution d acide sulfurique titr 0 1 N Solution d acide borique 4 Dissoudre 40 g d acide borique dans 1000cc d eau distill e bouillante 32 Indicateur A Solution de vert de bromocr sol 1 dans l alcool i B Solution de rouge de m thyl 0 2 dans l alcool M langer 3 parties de la solution av c une par tie de la solution B Mode op ratoire 2 g de terre pass s au tamis de 0 2 mm sont intro duits dans un matras de 300cc col rod Ajouter 2 g de catalyseur de min ralisation Ajouter 15cc d acide sulfurique concentr Placer le matras sur une rampe chauffage lectrique en le couvrant avec un entonnoir Chauffer le matras d abord doucement et ensuite
87. se r sidu sur filtre D termination de la silice des silicates r sidu sur filtre Dosage du fer filtrat Dosage de l alumine Dosage du titane D termination de la perte au feu sur une prise part 2 11 1 ATTAQUE Mat riel B cher de 250cc Verre de montre Entonnoir tige longue de 45 mm de diam tre Fiole jaug e de 250cc Filtre sans cendres de 90 mm de diam tre Plaque chauffante r glable R actifs M lange sulfo nitrique M langer 2 parties d acide sulfurique D et 3 parties d acide nitrique D Refroidir avant utilisation Acide chlorhydrique D 1 19 PA Acide chlorhydrique 10 1 84 PA 1 40 non Mode op ratoire Une prise de 1 g de terre pass e au tamis de 0 2 mm et s ch e l tuve 105 C est plac e dans un b cher de 250cc Ajouter 25cc de m lange sulfo nitrique Agiter jusqu ce que toute la terre soit bien au contact avec le m lange sulfo nitrique Porter le b cher sur une plaque chauffante amp 40 50 C Ajouter 25cc d acide chlorhydrique concentr Couvrir avec un verre de montre et augmenter progressi vement la temp rature au maximum 68 L attaque est termin e lorsque les vapeurs nitreuses rouge brun ne se d gagent plus Enlever et rincer le verre de montre Amener le contenu du b cher sec Redissoudre le r sidu refroidi par 25cc d acide chlo rhydrique concentr Remettre le b cher
88. sium titr 0 1 N Solution d acide oxalique titr 0 1 N Mode op ratoire 87 Pr lever dans un erlenmeyer col large de 250cc 50cc d eau analyser Additionner 5cc d acide sulfurique concentr Pr lever dans un deuxi me erlenmeyer 25cc du m me chantillon Additionner 2 5cc d acide sulfurique concentr Ajouter dans les deux prises 10cc de permanganate de potassium titr x Porter bullition pendant exactement 1 minute partir de la formation des bulles de fond vers la surface de la solution Ajouter imm diatement 10cc d acide oxalique titr l aide d une burette Titrer chaud l exc s d acide oxalique par le perman ganate de potassium jusqu la coloration rose per sistant Calcul a lecture de la burette pour la prise de 50cc b lecture de la burette pour la prise de 25cc icc de permanganate de potassium 0 1 N 0 8 mg d oxig ne a b x 0 8 x 1000 _ fa b x 800 _ 5 A diff rence de deux prises en ce 5 r BE e Remarques Les prises d essai ont t choisies en fonction de la charge en mati re organique des eaux tudi es D autre part la quantit des chantillons analyser tr s souvent insuffisante ne permet pas une prise superieure Pour les eaux charg es en Cl se rapporter amp la biblio graphie 88 3 5 DOSAGE DE L AZOTE TOTAL Principe L azote total organique et ammoniacal est dos par la m thode Kje
89. sodium 0 5 Dissoudre 8 8 g de soude en pastille PA dans 500cc d eau distill e Pr lever 50cc de cette solution dans une fiole jaug e de 500cc 102 Ajouter 2cc d acide thioglycolique 80 a 1 27 Ajouter 125cc d alcool thylique 95 Amener le volume 500cc avec de l eau distill e et homog n iser La solution ne peut tre utilis e que pendant 48 heures Solution tampon d ac tate d ammonium pH 6 5 Dissoudre 320 g d ac tate d ammonium dans l eau distill e Ajouter 5cc d acide ac tique glacial et amener 1000cc Le pH doit tre 6 5 V rifier l aide d un pH m tre et corriger si n cessaire Solution d aluminium 1000 ce Dissoudre 1 g d aluminium 99 9 PA dans 25cc d acide chlorhydrique 6 N 1 2 Amener 1000cc avec de l eau distill e Solution d aluminium 10 cc Pr parer une solution 10 Y cc d aluminium par tir de la solution 1000 cc en le diluant 100 fois Solution de rouge de m thyle 0 01 dans alcool thylique Solution d acide chlorhydrique dilu environ 0 5 N Ammoniague concentr PA Mode op ratoire Pr lever dans unc fiole jaug e de 50cc une quantit d eau analyscr concentr e 5 fois et contenant entre 5 et 25 d aluminium Ajouter une goutte de rouge de m thyle coloration rouge Neutraliser par l ammoniaque concentr coloration jaunc Revenir au pH juste acide l aide de l acide chlorhy diq
90. son Principe La terre est dispers e au pyrophosphate de sodium par agitation apr s la destruction des mati res organiques par l eau oxyg n e x Les fractions de O 0 002 mm argile et de 0 002 0 02 mm limon fin sont d termin es sur les pr l ve ments effectu s par la pipette de Robinson apr s un temps de s dimentation suivant la loi de Stokes Les fractions de 0 02 amp 0 05 mm limon grossier et les sables sont d termin es par le tamisage A sec 2 16 43 44 45 La m thode est reproductible 21 Mat riel B cher de 800cc forme haute Verre de montre Allonge de s dimentation Capsule en verre pyrex de 50cc Capsule en porcelaine de 300cc Tamiseur n 18 et 24 NFX 11 501 Agitateur rotatif Pipette de Robinson Chronom tre Dessicateur R actifs Eau oxyg n e 50 volumes technique Ammoniaque concentr e Solution de pyrophosphate de sodium 50 g 1 12 Mode op ratoire Destruction de la mati re organique D poser 20 g de terre fine s ch s l tuve 1050C pendant 4 heures au fond d un b cher de 800cc forme haute Ajouter 50cc d eau oxyg n e 50 volumes couvrir le b cher par le verre de montre et laisser la destruc tion s effectuer froid d abord en agitant de temps en temps L attaque est continu e chaud sur une plaque chauf fante r glable la temp rature de 800C environ pour viter l bulliti
91. sur la plaque chauffante et le cou vrir par le verre de montre Effectuer une seconde attaque en ajoutant 25cc de m lange sulfo nitrique et proc der comme la premi re fois Ajouter sur le r sidu sec apr s la seconde attaque un gramme environ de nitrate d ammonium et 3cc d acide nitrique concentr Remettre le verre de montre et chauffer pour d truire les agr gats form s utiliser une baguctte de verre si n cessaire Enlever le verre de montre et amener et amener le con tenu du b cher sce la temp rature de 100 C Maintenir cette temp rature 1 heure Dissoudre le r sidu par 5cc de l acide chlorhydrique concentr en chauffant mod rement le b cher couvert par le verre de montre Ajouter 50cc d eau distill e et continuer de chauffer jusqu dissolution compl te Filtrer la solution refroidie sur le filtre sans cen dres bande bleuc dans une fiole jaug e de 250cc Laver le r sidu avec l acide chlorhydrique 10 chaud jusqu disparition de la couleur jaune sur le filtre Amener le volume de la fiole au trait apr s refroidis sement et bien homog n iser Cette solution servira pour le dosage du fer alumine et titane solution A Remarques L hydratation des sulfates de fer et d alumine anhydres insolubles form s lors d attaque est tr s lente par cons quent la dissolution du r sidu est tr s longue 69 la filtration apr s l attaque est tr s d licate car
92. t conserv pour le dosage du calcium et du chlore 46 Remarques Dans chaque s rie d chantillons analyser un t moin de capacit d change connue est introduit Un essai blanc contenant la m me quantit de sable de quartz et coton hydrophile est galement introduit dans chaque s rie 2 5 2 D termination de la capacit d change Dosage du Ca total et du Cl du Ca C12 Principe La teneur de Calcium total corrig par la teneur de calcium du chlorure de calcium et exprim en meq re pr sente la capacit d change Le calcium total est dos par la complexom trie La teneur en calcium de l exc s de chlorure de calcium est d termin indirectement par le dosage de chlore Le chlore est dos par la m thode de Volhard Mat riel Pipette pr cision de 50cc tige longue Pipette pr cision de 10cc Pipettes b ton de 5 et 10cc Erlenmeyer de 250cc Burettes automatiques de 20cc Methrom t Agitateur magn tique avec barreau R actifs dosage du calcium Solution de cyanure de potassium 10 Dissoudre 10 g de cyanure de potassium PA dans 1000cc d eau distill e Solution de soude 2 N environ Dissoudre 80 g de soude PA dans de l eau d carbo nat e bouillante et conserver en flacon plastique en vitant la carbonatation par l exposition l air 47 Solution de calc ine en milieu alcalin Dissoudre 0 2 g de calc ine en poudre PA dans 100cc de soude 0 1 N
93. ue 0 5 N Ajouter les r actifs dans l ordre suivant thioglycolate de sodium 0 5 10cc riochrome cyanine R 0 075 5ce tampon ac tique pH 6 5 10cc Ajuster 50cc avec de l eau distill e et homog n iser La mesure colorim trique est effectu e 530 my dans la cuve en quartz de 1 cm d paisseur 10 minutes exactement apr s le d veloppement de la coloration le pH tant exactement 6 0 103 Gamme talon Faire une gamme talon de 5 30 50cc d aluminium partir de la solution 10Y cc Faire un blanc avec de l eau distill e Traiter la gamme talon et le blanc comme les chan tillons analyscr Calcul Lecture de la courbe en x 1000 Al me 1 Pr levement en cc x concentration x 1000 a A1 0 2A1 1 89 Remarques Le pH de 6 0 doit tre rigoureusement exact car une variation de 0 1 de l acidit influence l intensit de la coloration Pour le travail en s rie il est indispensable d ajou ter les r actifs apr s un interval de temps r gulicr l aide d un chronom tre ce qui permet la lecture colorim trique apr s un temps gal pour chaque chan tillon 104 3 11 DOSAGE DE IA SILICE TOTALE Principe Le molybdate d ammonium donne avec l anhydride silicique en milieu acide pH 1 5 2 0 un complexe jaune de silico 12 molybdate dont la forme f pr sente l ab sorption maximale entre 410 et 440 m La coloration est stable entre 20 et 45 mi
94. ulot apr s extraction par l acide chlorhydrique 45cc de soude 0 5 N culot bien dis pers j Mettre le tube au bain marie 90 100 C pendant 5 minutes Centrifuger 2500 t par minute pendant quelques mi nutes D canter la solution dans une fiole de 50cc Compl ter au trait et homog n iser L extraction chlorhydrique suivante est faite sur le culot sans l avoir rinc l eau R p ter alternativement encore 5 7 extractions par l acide et par la soude Le fer et l alumine sont dos s dans les extraits chlorhydriques ct l alumine et la silice dans les extraits sodiques 59 208030 Dosages de diff rentes formes du fer de l alumine et de la silice Principe Le fer l alumine et la silice sont dos s colorim triquement Le fer par la m thode la 1 10 ph nanthroline l alumine par l riochrome cyanine R et la silice par le complexe silico lybdique voir paragraphes 3 9 3 10 et 3 11 Fer Alumine et Silice dans les eaux Calcul Rapporter les teneurs cumul es de chaque l ment dos sur un graphique fig n 5 Prolonger la partie droite de la SES cumul e aus l axe Y Les teneurs des oxydes et hydroxydes amorphes sont donn es par le point d intersection de ces deux droites Fe AL ou Sig X du Sol l Nombre des extractions 4 2 3 A 5 6 7 6 Figure neS 60 Remarques Il est recommand d utiliser des pissettes en plasti ques pour les
95. ution 0 02 N Ia solution de fer 1000 cc peut tre pr par e partir de sel de Mohr 7 0217 g 1 mais elle doit tre galement titr e Il est pr f rable de pr parer avant chaque analyse la solution de fer 108 cc 101 3 10 DOSAGE DE L ALUMINIUM Principe Les sels d aluminium en solution faiblement acide donnent avec 1 riochrome cyanine R un complexe rouge violet pr sentant le maximum d absorption 10 minutes apr s d veloppement 530 mu La m thode cst r productible ts pour les quantit s d aluminium entre 0 05 et 0 5 Y ee si les conditions sont rigoureusement respect es avec sen sibilit maximale dc 0 02 ce 11 26 27 40 Interf rences De nombreux ions en particulier Fe III ferrique donnent des complexes color s avec l riochrome cyanine R Le fer ferrique est complex par le thioglycolate de sodium et la fixation du pH 6 0 permet le dosage de 0 1 ee d alumine en pr sence des ions interf rents en quantit de plus de 100 fois sup rieure Mat riel Fiole jaug e de 50cc Pipettespr cision de 5 et 10cc Burettes de 25 ct 50cc Chronom tre R actifs Solution d riochrome cyanine R 0 075 Dissoudre 0 75 g d riochrome cyanine dans 200cc d eau distill e Ajouter 25 g de chlorure de sodium PA et 25 g de nitrate d ammoniun Additionner 2cc d acide nitrique concentr PA et compl ter 1000cc Solution de thioglycolate de
96. utte goutte pour oxyder le fer Laisser le b cher couvert par un verre de montre sur la plaque chauffante pendant 10 minutes Amener le contenu du b cher sec avec beaucoup de pr cautions pour viter les projections La temp ra ture ne doit pas d passer 50 C Reprendre le r sidu par 5cc d eau oxyg n e et 5cc d eau distill e et chauffer Ajouter si n cessaire un exc s d eau oxyg n e jusqu d coloration compl te de la solution et amener enfin sec Reprendre par 20cc d acide chlorhydrique au 1 2 et filtrer dans une fiole de 200cc Amener la fiole au trait et bien homog n iser La so lution est pr te pour le dosage colorim trique 63 Dosage du fer Pour le dosage colorim trique voir paragraphe 3 9 Dosage de fer total dans des eaux Calcul ecture de courbe en x Volume total en ce x 10 Fe g f r l venent en c x Prise de terre en g x 10 Remarque Le dosage de fer extrait peut tre fait par la m thode volum trique au bichromate de potassium voir paragra e phe 2 11 3 Dosage du fer apr s attaque aux traits acides 2 10 SZ 64 DOSAGE DU FER TOTAL Principe Le fer est extrait par l acide chlorhydrique concentr a bullition pendant 2 heures Le fer ferrique est r duit par la solution de chlorure stanneux et dos volum triquement par le bichromate de potassium 2 11 55 Mat riel R actifs Erlenmeyers de 250cc Entonnoirs de

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