R 113 - fr - Organisation Internationale de Métrologie Légale
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1. 5 1 2 La puret du gaz porteur en ce qui concerne sa teneur en hydrocarbures doit tre sp cifi e par le fabricant Note Le niveau de tous les hydrocarbures pr sents est en g n ral inf rieur 1 0 pL L 5 2 Dispositif d injection 5 2 1 Le dispositif d injection doit tre pr vu pour un volume d chantillon en phase ga zeuse compris entre 10 pL et 5 mL ou pour un volume d chantillon liquide compris entre 0 1 pL et 5 pL Cependant un dispositif d injection pr concentration et d sorption thermique doit fournir un volume d chantillon en phase gazeuse compris entre 10 mL et 5 000 mL Note La temp rature et le temps de d sorption exig s pour que ce dispositif d injec tion puisse fonctionner d pendent du type de composant s de l chantillon concentrer et aussi du type de mat riel utilis par l appareil de pr concentra tion 5 2 2 Lors du contr le de la r p tabilit du volume fourni par un dispositif d injection conforme 5 2 1 l cart type relatif de la hauteur de pic ou de laire de pic doit satis faire aux exigences de 5 5 2 Note Lutilisation d une boucle pour l chantillonnage du gaz ou d un dispositif d in jection automatique donne en g n ral de meilleurs r sultats qu un dispositif d injection en mode manuel 5 3 Contr le de temp rature de la colonne 5 3 1 Dans le cas d instruments dispositifs de contr le de temp rature fixe la temp ra ture de la colonne doit tre maint2. Une pr sentation sp cifique peut tre d velopp e selon les pr f rences nationales Le fabricant doit obtenir les commentaires sp cifiques relatifs chaque chec d un essai 16 8 2 V rification primitive 8 2 1 La documentation fournie par le fabricant doit tre examin e afin de s assurer de la conformit 8 1 8 2 2 Lessai dans les conditions de r f rence sp cifi es en 5 5 doit tre effectu 8 2 3 Tous les autres essais de l instrument non sp cifi s en 8 1 2 qui peuvent tre consi d r s comme critiques pour l application envisag e doivent tre effectu s 8 2 4 La dur e de validit de cette v rification doit tre sp cifi e par le service national responsable 8 2 5 Un instrument doit tre soumis une v rification ult rieure quivalant la v rifi cation primitive apr s r paration ou remplacement d l ments ou d unit s du syst me de contr le lectrique ou du syst me de lecture de donn es Cette exigence ne concer ne pas le remplacement de la colonne 8 3 Essais de routine par l utilisateur 8 3 1 Le service national responsable doit fournir les informations concernant les m thodes d utilisation des instruments pour mesurer des polluants sp cifiques Certaines m thodes de mesurage peuvent tre appropri es comme contr le de qualit pour va luer les performances d un instrument 8 3 2 L op rateur de l instrument doit effectuer un essai avec un chantillon
3. Documents Internationaux sont publi s en fran ais F et en an glais E et sont p riodiquement soumis r vision Les publications de l OIML peuvent tre obtenues au si ge de l Organisation Bureau International de M trologie L gale 11 rue Turgot 75009 Paris France T l phone 33 1 48 78 12 82 et 42 85 27 11 T l copie 33 1 42 82 17 27 T lex 234 444 SVP SERV F ATTN OIML xk La pr sente publication r f rence OIML R 113 dition 1994 F a t labor e par le sous comit OIML TC 16 SC 4 Mesure sur site des polluants dangereux toxiques Elle a t approuv e par le Comit Interna tional de M trologie L gale en 1993 pour publication d finitive et sera pr sent e la sanction formelle de la Conf rence Internationale de M trologie L gale en 1996 CHROMATOGRAPHES en PHASE GAZEUSE PORTATIFS pour la MESURE sur SITE des POLLUANTS CHIMIQUES DANGEREUX 1 Objet 1 1 La pr sente Recommandation Internationale tablit les proc dures pour les essais et la v rification des performances d un chromatographe en phase gazeuse CG portatif lorsque cet instrument est utilis pour la mesure des polluants chimiques potentielle ment toxiques li s aux d charges de d chets dangereux comme prescrit par les lois et r glements nationaux La pr sente Recommandation n a pas pour objet d exclure tout autre moyen quivalent de mesurage ou d analyse de tels polluants chimiques Un ins trument portati
4. REB United States National Institute of Standards and Technology NBS Standard Refer ence Material Catalogue NBS Special Publication 260 Gaithersburg MD 20899 U S A 18 Types de composants Alcools ald hydes et c tones Explosifs base d azote Carburants et sous produits Fumigants et pesticides Chlorofluorocarbones Diph nyles polychlor s Hydrocarbures chlor s Halo thers Pesticides organochlor s Amines Organosulfures HS COS et CS Solvants aliphatiques aromatiques ANNEXE A EXEMPLES DE TYPES DE COMPOSANTS D TECTABLES MO D tecteur s recommand s FID PID AID PID ECD FID PID AID PID AID ECD FID PID AID ECD PID ECD FID PID AID ECD FID PID AID ECD FID PID AID FID PID AID PID AID FID PID AID ANNEXE B ESSAI DE D TERMINATION DE LA LIMITE DE D TECTION ET DE LETENDUE LIN AIRE DES D TECTEURS Obligatoire B 1 Cet essai fournit une marche suivre permettant d tablir si le d tecteur d un instru ment satisfait ou non les exigences relatives la limite de d tection et l tendue li n aire sp cifi es en 5 4 B 2 Lessai doit tre effectu dans les conditions de r f rence telles que sp cifi es en 5 5 1 et avec un chantillon de r f rence du composant d essai sp cifi pour chaque type de d tecteur La proc dure suivante s applique aussi bien des chantillons de r f rence en phase gazeuse qu en phase liquide en prenant en
5. de r f rence avant et apr s les mesurages sur site ainsi qu apr s le remplacement du syst me d ali mentation en gaz porteur de s l injecteur s de la des colonne s ou du des d tec teur s Les r sultats de ces essais de l instrument doivent tre compris dans les limites d termin es par le service national responsable 8 3 3 En plus des exigences prescrites de 8 3 2 la temp rature ambiante autour de la co lonne dans le cas d instruments qui n ont pas de dispositif pour le contr le de la tem p rature doit tre not e et un gaz talon de r f rence doit tre inject avant chaque mise en service afin d tablir la condition de r f rence pour le mesurage La temp ra ture ambiante doit aussi tre mesur e avant et apr s chaque analyse Si en cours de service la temp rature ambiante varie de plus de 3 C le gaz talon de r f rence doit tre inject nouveau pour tablir encore une fois une nouvelle condition de r f rence pour le mesurage Cette proc dure doit tre r p t e pour des variations de temp rature sup rieures 3 C pour chaque condition de r f rence nouvellement fix e Note Cette exigence est n cessaire du fait que le temps de r tention d un composant de l chantillon qui doit tre identifi d pend de la temp rature de la colonne 8 3 4 En plus des exigences de 8 3 2 l op rateur doit effectuer un essai de performance et un talonnage de l ensemble de l instrument av
6. en utili sant une strip line pour des fr quences allant de 0 1 MHz 150 MHz et au moyen d antennes dip les ou d antennes d polarisation circulaire pour des fr quences allant de 150 MHz 1 000 MHz ou b en utilisant des zones de champs lectroma gn tiques connus et mesur s de mani re pr cise Linstrument pendant qu il est expo s ces champs lectromagn tiques d une intensit de 10 V m doit tre soumis aux es sais sp cifi s en 5 5 et les exigences de 5 5 2 doivent tre satisfaites D 8 Etendue de temp rature Linstrument doit tre plac dans une chambre climatique et port une temp ratu re de 35 C une humidit relative de 60 20 jusqu ce qu il ait atteint son qui libre thermique cette temp rature Les essais doivent tre effectu s la temp rature de 35 C afin de d terminer l cart type relatif de la hauteur de pic ou de l aire de pic et du temps de r tention Linstrument doit tre refroidi afin d atteindre son quilibre thermique 5 C La vitesse de refroidissement ne doit pas d passer 1 C par minute et l humidit relative finale doit tre de 60 20 Apr s stabilisation de la temp ratu re 5 C les m mes essais faits que ceux r alis s 35 C doivent tre effectu s Les es sais doivent tre comme sp cifi en 5 5 et les exigences sp cifi es en 5 5 2 doivent tre satisfaites D 9 Chaleur humide Linstrument doit tre plac dan
7. signal de sortie du d tecteur La limite sup rieure de cette tendue correspond au d bit massique ou la concentration les plus lev s pour lesquels une ultime augmentation ne produit pas d accroissement observable du signal de sortie du d tecteur Cette tendue est exprim e comme le rapport de sa limite sup rieure la limite de d tection Sensibilit Signal de sortie d un d tecteur par unit de masse des composants d chantillon lu s examin s elle est d finie d une des mani res suivantes D tecteur sensible la concentration La sensibilit est exprim e en A mL g ou V mL g et par l quation S PxF M o S sensibilit P aire int gr e du pic A s ou V s F d bit du gaz porteur mL s7 M masse de l chantillon dans le gaz porteur g D tecteur sensible au d bit massique La sensibilit est exprim e en A s g ou V s g et par l quation s M o les symboles ont la m me signification qu en 3 12 1 S lectivit Indication de la capacit d un d tecteur r agir plus promptement et un plus haut degr certains types de composants plut t qu d autres TZ 3 14 3 15 3 16 3 17 Chromatogramme Enregistrement du signal de sortie du d tecteur en fonction du temps pr sentant des pics sp cifiques aux composants de l chantillon Temps de r tention Temps coul entre l injection d un chantillon et l apparition
8. 00 Troyes
9. ORGANISATION INTERNATIONALE DE M TROLOGIE L GALE CLIN HOIML RECOMMANDATION INTERNATIONALE WZ Chromatographes en phase gazeuse portatifs pour la mesure sur site des polluants chimiques dangereux Portable gas chromatographs for field measurements of hazardous chemical pollutants OIMLR 113 Edition 1994 F SOMMAIRE AVANEPrIOPOS A A ade 3 1 ODE li ee ata ene a ae ee eae eats eae 4 2 Application arf mienne RE ee En ae wa Saad HRs GVA eS 5 3 Terminalo sce eM 3k Bees eases test me A OR ees AGS ste ee cen ae etal 6 4 Description de l instrument dd cee 8 5 Exigences m trologiques cccccsssccessseessseceseneeessseeeeeseeeseneeecseeecesseeeseeeecssseeenseeesesaescsuaeeeneseeneaaes 11 6 Exigences TEA UE n 14 7 T str ctions pratiques Mint ent rt tr iaa 15 8 Contr les m trologiques sise 16 R f rences auetan ana a e e sed ale i en er ne 18 Annexe A Exemples de types de composants d tectables ooooonnoconoccnonnconncnonnconncnonncono nono nono n cnn ncnnnnns 19 Annexe B Essai de d termination de la limite de d tection et de l tendue lin aire des d tecte urs cid tl ip EE ias 20 Annexe C Exemples de types de colonnes appropri es ss 22 Annexe D Description des essais de performance associ s aux facteurs d influence 23 Annexe E Format dir rapport d esS l ucni ins s 25 Annexe F Essai global de performance d un chromatographe en phase gazeuse portatif 27 AVANT PROPOS L
10. Organisation Internationale de M trologie L gale OIML est une organisation intergouvernementale mondiale dont l objectif premier est d harmoniser les r glementations et les contr les m trologiques appliqu s par les services nationaux de m trologie ou organismes apparent s de ses tats Membres Les deux principales cat gories de publications OIML sont 1 les Recommandations Internationales OIML R qui sont des mod les de r glementations fixant les ca ract ristiques m trologiques d instruments de mesure et les m thodes et moyens de contr le de leur conformit les tats Membres de l OIML doivent mettre ces Recommandations en application dans toute la mesure du possible 2 les Documents Internationaux OIML D qui sont de nature informative et destin s am liorer l activit des services de m trologie Les projets de Recommandations et Documents OIML sont labor s par des comit s techniques ou sous co mit s compos s d Etats Membres Certaines institutions internationales et r gionales y participent aussi sur une base consultative Des accords de coop ration ont t conclus entre l OIML et certaines institutions comme l ISO et la CEI pour viter des prescriptions contradictoires en cons quence les fabricants et utilisateurs d instruments de mesure les laboratoires d essais etc peuvent appliquer simultan ment les publications OIML et celles d autres institutions Les Recommandations Internationales et
11. Tolu ne e Conditions d essai Utiliser un type de colonne gaz porteur d bit compensateur de d bit de gaz si n cessaire et temp rature selon les sp cifications du fabricant Limite de d tection 1 x 10 10 g inject s 5 Etendue lin aire 103 5 4 4 D tecteur par capture d lectrons ECD e Type D pendant de la concentration S lectif pour les composants halog n s et de m me type voir Annexe A e Composant d essai Hexafluorure de soufre SF e Conditions d essai Utiliser un type de colonne gaz porteur d bit compensateur de d bit de gaz si n cessaire et temp rature selon les sp cifications du fabricant e Limite de d tection 3 x 10713 g inject s 5 e Etendue lin aire 25 Note On peut utiliser ce d tecteur dans son tendue dynamique qui est de l ordre de 102 5 5 Essai de l instrument dans les conditions de r f rence 5 5 1 Lors de l approbation du mod le et des v rifications primitive et ult rieure la r p tabilit du signal de sortie de l instrument au complet doit tre v rifi e dans un labo ratoire utilisant des talons de r f rence et dans les conditions de r f rence suivantes e temp rature ambiante de 15 C 25 C et stable 2 C e humidit relative HR de 40 80 e type de colonne sp cifi par le fabricant e gaz porteur et d bit sp cifi s par le fabricant e temp rature de la colonne sp cifi e par le fabricant e titre de l chantillon de
12. aisant non satisfaisant Commentaires E 8 11 Champs lectromagn tiques satisfaisant non satisfaisant Commentaires E 8 12 tendue de temp rature de service satisfaisant non satisfaisant Commentaires E 8 13 Chaleur humide satisfaisant non satisfaisant Commentaires Note Identifier le les d tecteur s et gaz porteur s utilis s pour chacun des essais d crits de E 8 6 E 8 13 E 9 Bref expos des conclusions indiquant si les instruments essay s ont satisfait aux exigences de la pr sente Recommandation E 10 Signature du des responsable s la date de signature et un num ro unique identi fiant le rapport SIG ANNEXE F ESSAI GLOBAL DE PERFORMANCE D UN CHROMATOGRAPHE EN PHASE GAZEUSE PORTATIF Obligatoire F1 Cette proc dure d essai d crit l analyse d un chantillon comportant un composant ou un m lange de composants susceptibles d tre pr sents sur un site de d charge de produits toxiques ou l analyse d un m lange pr d termin de l chantillon d essai pr vu pour le contr le r gulier de la performance globale de l instrument F2 Cet essai a pour objet de s assurer que le syst me chromatographique en phase ga zeuse dans son ensemble est capable d atteindre les limites de d tection acceptables des composants d chantillon examin s avec galement une r p tabilit acceptable des temps de r tention et des aires ou hauteurs de pic du signal de sortie dans l tendue de service sp cifi
13. ans certains cas des essais sur site peuvent tre appropri s pour s assurer que l instrument est op rationnel GE 3 Terminologie 3 1 3 2 3 3 3 4 3 5 3 6 3 7 3 8 Dispositif d injection Moyen par lequel l chantillon est introduit dans la colonne Colonne Tube contenant la phase stationnaire travers laquelle s coule la phase mobile gazeuse Phase mobile Gaz porteur utilis pour luer les composants de l chantillon travers la colonne et hors de la colonne Phase stationnaire Mat riau immobile liquide ou solide sur un support solide qui r alise la s para tion des composants de l chantillon en raison des diff rents taux d adsorption et lution Support solide En g n ral mat riau inerte l int rieur de la colonne qui maintient la phase sta tionnaire Ce mat riau sur lequel s coule le gaz porteur peut consister en des particules poreuses des particules non poreuses la paroi int rieure de la colon ne ou une combinaison de ces possibilit s Elution Extraction d un composant de l chantillon hors de la phase stationnaire par la phase mobile D tecteur Dispositif d tectant la pr sence de composants de l chantillon dans l luat de la colonne Bruit Mesure d une variation du signal de sortie du d tecteur alors qu on ne proc de la d tection d aucun composant d chantillon Il peut tre classifi selon deux composantes e Brui
14. ant son fonctionnement et l entretien de routine fs 7 2 Avant d utiliser un instrument il convient de consid rer tous les facteurs d environ nement Les fabricants doivent fournir les sp cifications relatives aux tendues de tem p rature et d humidit pour lesquelles l instrument peut fonctionner correctement 7 3 Les pr cautions ou avertissements n cessaires utiles aux op rateurs de l instrument doivent tre indiqu s explicitement dans le manuel d utilisation fourni par le fabricant et appara tre clairement sur l instrument conform ment aux exigences de s curit na tionales 8 Contr les m trologiques 8 1 Essai de mod le 8 1 1 Les fabricants doivent fournir au service national responsable un manuel d utilisa tion pour l instrument et peuvent aussi fournir des donn es et autres informations concernant les essais de performance et les talonnages aidant tablir si la concep tion de l instrument satisfait aux exigences de la pr sente Recommandation 8 1 2 Le manuel d utilisation de l instrument doit tre examin pour s assurer que les consignes de fonctionnement sont compl tes et claires Linstrument doit tre visuelle ment inspect conjointement un examen des sp cifications du fabricant afin de d terminer si les exigences donn es en 6 1 6 8 sont satisfaites 8 1 3 Le service national responsable doit effectuer les essais de performance suivants ou peut accepter les donn es d essai du fabrica
15. ant une application sp cifique sur site et en association avec cette application voir Annexe F 8 3 5 Une fiche tablie par ordre chronologique doit tre conserv e pour chaque instru ment et doit contenir au minimum les renseignements suivants e r sultats des essais de routine e r sultats des talonnages e identification des l ments principaux remplac s e tendue des op rations d entretien et de r paration iy 1 2 3 4 5 6 7 R F RENCES American Chemical Society Principles of Environmental Analysis Anal Chem 55 2210 2218 1983 Lee M L Yang F J and Bartle K D Open Tubular Column Gas Chromatography Theory and Practice John Wiley and Sons New York 1984 ISBN 0 471 88024 8 Onuska FI and Karasek FW Open Tubular Column Gas Chromatography in En vironmental Sciences Plenum Press New York 1984 ISBN 0 306 41589 5 Grob R Ed Modern Practice of Gas Chromatography John Wiley and Sons New York 1985 ISBN 0 471 87157 5 International Organization for Standardization ISO Directory of Certified Reference Materials Geneva Switzerland Quality Research Assurance Division Environmental Monitoring Systems Laborat ory Cincinnati OH Office of Research and Development United States Environ mental Protection Agency Analytical Reference Standards and Supplementary Data Pesticides and Industrial Chemicals EPA 60C 4 84 082 October 1984 NTIS PB85 143766
16. ariations de tension et de fr quence dans l alimentation par r seau ou par g n ra teur portatif Le cas ch ant l instrument doit tre essay en ce qui concerne sa susceptibilit aux variations par rapport aux tension et fr quence nominales quand il fonctionne avec une source de courant alternatif Les valeurs nominales assign es du courant d alimen tation de l instrument sp cifi es par le fabricant doivent subir les variations suivantes tension de r seau ou du g n rateur 10 et 15 fr quence du r seau ou du g n rateur 2 La variation sp cifi e pour chaque valeur nominale assign e de la source d alimentation tant appliqu e tour tour l instrument les essais sp cifi s en 5 5 doi vent tre effectu s et les exigences sp cifi es en 5 5 2 satisfaites D 4 Choc m canique Linstrument doit tre plac sur une surface rigide dans sa position normale d utili sation Il doit ensuite tre inclin autour d une ar te de la base jusqu une hauteur d au moins 50 mm puis l ch sur la surface Apr s ce choc les essais sp cifi s en 5 5 doivent tre effectu s et les exigences de 5 5 2 satisfaites D 5 Vibrations sinuso dales Linstrument doit tre mont sur une surface rigide de sorte que la force de gravita tion agisse dans la m me direction que pour son utilisation normale Il est alors tour tour soumis sur ses trois axes principaux perpendiculaires entre eux aux conditions suivante
17. compte le fait que les chantillons d air sont dilu s avec de l air sec ou de l azote et les chantillons liquides avec un solvant appropri De plus le volume inject des chantillons de r f rence doit tre de 1 mL pour les gaz et de 1 pL pour les liquides B 3 Proc dure B 3 1 Pr parer un chantillon de r f rence concentr avec une concentration gale au produit de la limite de d tection par l tendue lin aire comme sp cifi en 5 4 pour le d tecteur mis l essai B 3 2 Pr parer trois cinq chantillons dilu s lun avec une concentration interm diai re approximativement gale la moiti de la concentration de l chantillon de r f ren ce concentr les autres chantillons ayant des concentrations dont les valeurs doivent tre situ es intervalles gaux entre les extr mes de part et d autre de la valeur de la concentration interm diaire B 3 3 Choisir un dispositif d injection seringue ou boucle une colonne et une temp ra ture adapt s au d tecteur mis l essai B 3 4 Proc der un minimum de cinq injections r p t es d un chantillon t moin air sec ou azote pour les gaz et solvant pour les liquides et noter les temps de r tention et les aires ou hauteurs de pic de tout pic enregistr B 3 5 Proc der un minimum de cinq injections r p t es du volume appropri des concentrations s lectionn es de l chantillon de r f rence et noter laire de pic ou la hauteur de pic d
18. du pic maximal de sortie du composant analyser talonnage Ensemble des op rations qui d finissent pour des conditions sp cifi es le rap port entre les valeurs indiqu es par un syst me de mesure et les valeurs connues correspondantes du mesurande R p tabilit Concordance entre les r sultats de mesurages cons cutifs du m me mesurande effectu s dans les m mes conditions et sur une relativement br ve p riode de temps Note Le terme m mes conditions inclut la m thode de mesurage l op rateur l instrument de mesure le lieu et les conditions d environnement 4 Description de l instrument 4 1 G n ralit s 4 1 1 Il existe des chromatographes portatifs en phase gazeuse de conception et de fabri cation diff rentes pour une utilisation sur site de d charge des d chets dangereux En g n ral un r servoir de gaz porteur pressuris avec syst me de contr le pneumatique fournit un d bit r glable du gaz porteur travers une colonne chromatographique maintenue une temp rature constante ou contr l e pendant toute la dur e de l analy se Un dispositif d injection permet d introduire dans l instrument un volume connu d un chantillon qui est balay par le gaz porteur vers le d tecteur travers la colonne Le d tecteur est sensible chacun des composants de l chantillon lu s hors de la co lonne avec des temps de r tention caract ristiques Le signal de sortie du d tecteur est enr
19. e cette parall le avec la pente et doit satisfaire aux exigences de 5 4 B 4 3 La sensibilit de l instrument correspond la pente de la courbe obtenue en B 4 1 alternativement elle peut tre calcul e au moyen de l quation appropri e de 3 12 B 5 Etendue lin aire B 5 1 Proc der un minimum de cinq injections r p t es du volume appropri de l chantillon de r f rence concentr pr par conform ment B 3 1 B 5 2 Porter la valeur moyenne des r sultats sur la courbe obtenue en B 4 1 B 5 3 Conclusion comparer la valeur moyenne des r sultats B 5 2 avec la valeur four nie par la courbe en B 4 1 pour la concentration ou quantit en grammes la limite de l tendue lin aire La valeur de B 5 2 ne doit pas tre inf rieure 5 de la valeur d finie par l tendue lin aire conform ment aux exigences de 5 4 pour le d tecteur mis l essai 212 ANNEXE C EXEMPLES DE TYPES DE COLONNES APPROPRI ES Informative REMPLIE CAPILLAIRE Grand diam tre S oe tubul ouvert Large al sage Al sage troit Mat riaux verre ss verre verre de verre de ptfeb borosilicat silice ss Ni silice ss Ni Longueur m 0 1 6 10 80 1 60 1 60 Diam tre int rieur mm 2 4 0 9 1 5 0 32 0 75 0 10 0 25 Capacit d chant ng 104 106 104 106 500 6 000 2 50 Efficacit plateaux m 600 2000 500 1 000 1200 2200 2 500 10 0004 a ss stainless ste
20. e de l instrument L talonnage de l instrument doit tre effectu au moyen de ces proc dures mais peut n cessiter le mesurage de concentrations suppl mentaires des composants d essai sp cifiques examin s dans l tendue de service de l instrument F3 Les composants d essai peuvent tre choisis partir de la liste suivante de d tec teurs FID AID PID PID ECD 10 2 eV 11 7 eV et 10 6 eV M thane Dichlorom thane 1 2 Dichloro thane Benz ne 1 1 1 Trichloro thane gt xx KM Trichloro thyl ne Tolu ne p Xyl ne T trachlorure de carbone 2 Butanone gt n Hexane n Pentane M thanol Chlorure d thylene n D cane AAA A AAA AAA A AAA AAA AA KM A AAA DA PA PA MM KM A HA KM KR RM g Hexachlorocyclohexane Diph nyle polychlorur Hexafluorure sulfurique gt F4 Echantillons de gaz F4 1 Choisir un composant ou un m lange de composants partir de la liste donn e en F3 ou tout autre composant d essai compatible avec le d tecteur utilis Pr parer ou se procurer un chantillon de gaz d essai du composant ou du m lange choisi avec des concentrations de 0 1 L L 10 pL L dans lair sec ou l azote F 4 2 Choisir un dispositif d injection une colonne et une temp rature appropri s ey E F4 3 Dans le cas d un instrument colonne sans dispositif de contr le de temp rature fixe ou r glable noter la temp rature ambiante F4 4 Proc der un minimum de trois injections d un c
21. e la r ponse du d tecteur B 3 6 D terminer l aire ou la hauteur de pic moyenne partir des donn es obtenues en B 3 5 en prenant en compte tous les pics ou pics chevauchant ceux de l chantillon t moin comme d termin en B 3 4 Pour chaque mesurage la quantit inject e doit tre exprim e en grammes pour le composant l essai Note Le cas ch ant dans le cas des chantillons d air rapporter la concentration in ject e des valeurs dans des conditions normales de temp rature et de pression B 4 Limite de d tection B 4 1 Reporter graphiquement en se basant sur les r sultats obtenus en B 3 6 la valeur moyenne de l aire de pic ou de la hauteur de pic en fonction de la quantit inject e en 20 grammes Calculer la pente de la droite approximant les donn es par la m thode des moindres carr s Les r sultats de cette approximation doivent avoir un coefficient de corr lation au moins gal 0 98 Note Le coefficient de corr lation r peut tre calcul partir de la pente S et de l cart type de la concentration 9 et du pic d mission du d tecteur o com me suit EX ER E x y n Ex Ex E x x n 1 12 x y y n 1 x et y valeurs moyennes n nombre de donn es B 4 2 Tracer une ligne parall le l axe des ordonn es repr sentant trois fois le niveau de bruit tel que d fini en B 3 4 La limite de d tection correspond l intersection d
22. egistr en fonction du temps sur un diagramme et ou mis en m moire dans un sys t me de traitement de donn es Le chromatogramme signal de sortie du d tecteur en fonction du temps indique le temps de r tention pour chaque pic des composants per mettant ainsi leur identification et les aires de pic ou hauteurs de pic peuvent tre re li es la concentration des composants d chantillon examin s 4 1 2 Un sch ma de l instrument est donn en Figure 1 Le r gulateur de gaz porteur peut tre un appareil de contr le de la pression et ou du d bit Dans le cas d chan tillons en phase liquide le dispositif d injection A permet de vaporiser l chantillon avant l injection Le dispositif de contr le de la temp rature de la colonne B peut tre valeur fixe ou r glable cependant certains instruments peuvent fonctionner correc tement une temp rature ambiante relativement stable sans contr le de la temp ratu re Dans certaines conditions d utilisation il faut maintenir un d tecteur C une temp rature au moins gale celle de la colonne So R SERVOIR DE R GULATEUR GAZ PORTEUR DE GAZ PORTEUR i A DISPOSITIF D INJECTION B CONTROLEUR DE COLONNE S TEMP RATURE D TECTEUR S ENREGISTREUR DU SIGNAL DE SORTIE ET OU SYST ME DE TRAITEMENT DES DONN ES Figure 1 Diagramme d un chromatographe portatif en p
23. el acier inoxydable b ptfe polyt trafluoro thyl ne c L efficacit de la colonne se mesure au nombre de plateaux th oriques et s apparente l largisse ment du pic d une zone primitivement dense alors que cette derni re traverse la colonne Cette effi cacit est d crite sur un plan quantitatif par la hauteur quivalant un plateau th orique HETP qui repr sente la longueur n cessaire de colonne pour obtenir un quilibre en solution entre les phases liquides mobile et stationnaire d Cette tendue concerne les colonnes de 0 1 mm de diam tre 99 2 ANNEXE D DESCRIPTION DES ESSAIS DE PERFORMANCE ASSOCIES AUX FACTEURS D INFLUENCE Obligatoire D 1 Conditions ambiantes de r f rence Les essais prescrits en 5 5 doivent tre effectu s et les exigences sp cifi es en 5 5 2 satisfaites D 2 Indicateur de tension basse pour alimentation par batterie La source de courant de l instrument doit tre remplac e par une source de courant continu variable La tension de cette source doit initialement tre r gl e la valeur de courant continu sp cifi e par le fabricant et ensuite diminu e jusqu ce qu un indica teur de tension basse se d clenche Puis la tension doit tre augment e jusqu la va leur pour laquelle l indicateur de tension basse se d sactive Pour cette derni re ten sion les essais sp cifi s en 5 5 doivent tre effectu s et les exigences de 5 5 2 satisfaites D 3 V
24. enue une temp rature constante 2 C pendant la dur e de l analyse aithe Note Par exemple la dissolution de l azide diazoimide de sodium 40 C ou un bain de glace 0 C peuvent fournir des points de temp rature fixe appropri s pour le contr le de temp rature de la colonne 5 3 2 Dans le cas d instruments dispositifs de contr le de temp rature r glable la tem p rature de la colonne doit tre maintenue une temp rature constante 2 C dans l tendue de temp rature de service tendue allant de 10 C maximum au dessus de la temp rature ambiante jusqu la temp rature maximale que peut fournir le dispositif de contr le 5 3 3 Dans le cas d instruments sans dispositif de contr le de temp rature valeur fixe ou r glable un moyen de mesurage et d enregistrement des variations de la temp ratu re ambiante autour de la colonne avec une exactitude de 2 C doit tre fourni voir 8 3 3 5 4 Les d tecteurs doivent satisfaire aux exigences minimales suivantes pour la limite de d tection et l tendue lin aire dans les conditions de r f rence apr s injection l int rieur de la colonne du composant d essai en concentration sp cifi e dans l air sec ou dans l azote Une proc dure d essai est donn e en Annexe B pour les gaz et les liquides dans un solvant appropri Note La limite de d tection est consid r e comme tant la valeur maximale tol r e pour cette
25. ettant d introduire de fa on routi ni re des talons de r f rence pour les composants d int r t afin d obtenir un contr le qualitatif temps de r tention et quantitatif aire de pic ou hauteur de pic lors des analyses en laboratoire ou sur site Note Il existe pour cela des talons certifi s ou de r f rence appropri s comme indi qu dans les r f rences 5 7 6 6 Linstrument doit tre aliment par une batterie capable d assurer un fonctionne ment continu d au moins quatre heures et tre muni d un dispositif indicateur de basse tension de la batterie Il peut aussi tre muni d un dispositif pour alimentation en cou rant alternatif lorsque celui ci est disponible 6 7 Chromatogramme Des syst mes de traitement de donn es doivent pouvoir donner un enregistrement pr cis et fiable chromatogramme de la r ponse du d tecteur en fonction du temps Il convient aussi de prendre en consid ration les syst mes de traitement de donn es qui peuvent traiter les donn es pour fournir une analyse compl te qualitative et quantitati ve sur le site 6 8 Marquages Les marquages suivants doivent tre attach s de fa on apparente l instrument e nom du fabricant e num ro de mod le et num ro de s rie de l instrument e exigences relatives l alimentation le cas ch ant 7 Instructions pratiques 7 1 Les fabricants de chromatographes portatifs en phase gazeuse doivent fournir avec chaque instrument un manuel d criv
26. eur afin d viter les interf rences F5 2 Choisir un dispositif d injection une colonne et une temp rature appropri s Note Un chantillon liquide n cessite un dispositif d injection chauff F 5 3 Dans le cas d un instrument dont la colonne est d pourvue de dispositif de contr le de temp rature fixe ou r glable noter la temp rature ambiante F5 4 Proc der un minimum de trois injections d un chantillon liquide t moin le sol vant et d terminer le niveau de bruit F5 5 Pr parer par dilution trois concentrations diff rentes de la solution concentr e sp cifi e en F 5 1 F5 6 Linstrument fonctionnant dans les conditions de r f rence sp cifi es en 5 5 effec tuer au moins trois injections de 1 pL de chacun des chantillons d essai liquides sp ci fi s en F 5 5 et noter les temps de r tention et les aires de pic ou hauteurs de pic F5 7 Les temps de r tention doivent avoir un cart type relatif inf rieur 2 et les aires de pic ou hauteurs de pic doivent avoir un cart type relatif inf rieur 10 pour le m me instrument F5 8 La limite de d tection l tendue lin aire et la sensibilit du d tecteur pour chaque composant de l chantillon d essai peuvent tre d termin es l int rieur des limites sp cifi es partir des donn es obtenues en F 5 6 et selon les proc dures sp cifi es en Annexe B GRANDE IMPRIMERIE DE TROYES Imprim en France 130 rue G n ral de Gaulle 100
27. f est un appareil autonome ou un ensemble compact int gr permet tant de r aliser une analyse compl te sur le terrain et fonctionnant sur batteries toute fois il peut avoir la possibilit de fonctionner aussi sur courant alternatif Il existe plusieurs types de chromatographes en phase gazeuse portatifs qui font appel toute une gamme de techniques pour introduire les chantillons et d tecter les l ments examiner Les principaux composants sp cifi s dans la pr sente Recommandation re fl tent la technologie actuelle et n ont pas pour but d emp cher les progr s venir Les instruments install s en laboratoire sont couverts par la Recommandation Internatio nale OIML R 82 Chromatographes en phase gazeuse pour la mesure des pollutions par pesticides et autres substances toxiques 1 2 Les composants d un chantillon permettant une d tection par un CG portatif sont ceux qui peuvent traverser sa colonne en quantit s d tectables sans subir d adsorption ou de d composition irr versibles et qui peuvent tre d tect s Des exemples de types g n raux de composants de polluants chimiques dangereux qu un CG portatif peut d tecter sont donn s en Annexe A 1 3 Les programmes d chantillonnage la pr paration de l chantillon et les m thodes de mesurage d passent l objet de la pr sente Recommandation 1 4 Les instruments qui satisfont aux exigences de la pr sente Recommandation pr sen tent selon leur applicatio
28. grandeur avec des erreurs maximales tol r es de 5 voir Annexe B L tendue lin aire est consid r e comme tant l tendue de service de lins trument dans des limites sp cifi es bien qu un fabricant puisse sp cifier une tendue dynamique dans des limites d finies 5 4 1 D tecteur ionisation de flamme FID Type D pendant du d bit massique S lectif et largement applicable aux composants contenant du carbone et de l hydrog ne voir An nexe A Composant d essai Tolu ne Conditions d essai Utiliser un type de colonne gaz porteur d bit compensateur de d bit de gaz si n cessaire et temp rature selon les sp cifications du fabricant Limite de d tection 2 x 10 g inject s 5 Etendue lin aire 104 5 4 2 D tecteur photoionisation PID Type D pendant de la concentration S lectif et largement applicable aux composants organiques et inorganiques voir Annexe A Energie de la lampe 10 2 eV 10 6 eV ou 11 7 eV Composant d essai Tolu ne Conditions d essai Utiliser un type de colonne gaz porteur d bit compensateur de d bit de gaz si n cessaire et temp rature selon les sp cifications du fabricant Limite de d tection 2 x 1071 g inject s 5 Etendue lin aire 105 _ 12 5 4 3 D tecteur ionisation d argon AID e Type D pendant de la concentration S lectif et largement applicable aux composants organiques et inorganiques voir Annexe A e Composant d essai
29. hantillon de gaz t moin air sec ou azote et d terminer le niveau de bruit F4 5 Pr parer au moins trois concentrations diff rentes de l chantillon du gaz d essai choisi sp cifi en F 4 1 F4 6 Linstrument tant dans les conditions de r f rence sp cifi es en 5 5 effectuer au moins trois injections de 1 mL pour chaque chantillon de gaz d essai pr par confor m ment F 4 5 et noter les temps de r tention et les aires de pic ou les hauteurs de pic des composants de l chantillon s lectionn s conform ment F 4 1 F4 7 Les temps de r tention doivent avoir un cart type relatif inf rieur 2 et les aires de pic ou hauteurs de pic doivent avoir un cart type relatif inf rieur 10 pour le m me instrument F4 8 La limite de d tection l tendue lin aire et la sensibilit du d tecteur pour chaque composant dans l chantillon d essai peuvent tre d termin es l int rieur de limites sp cifi es partir des donn es obtenues en F 4 6 et suivant les proc dures sp cifi es en Annexe B F5 Echantillons liquides F5 1 Choisir un composant ou un m lange de composants partir de la liste donn e en F3 ou tous autres composants d essai compatibles avec le d tecteur utilis Pr parer ou se procurer une solution concentr e du composant s lectionn pour des concentra tions de 0 1 mg L 10 mg L avec un solvant appropri Note Il convient que le solvant choisi soit compatible avec le d tect
30. hase gazeuse 4 1 3 Le principe des mesurages par chromatographie en phase gazeuse se base sur la s paration des composants d chantillon en phase gazeuse ou en phase vapeur dans le gaz porteur phase mobile par la phase stationnaire de la colonne La division de chantillon d pend de param tres fonctionnels de la colonne tels que le d bit du gaz la temp rature la pression de vapeur et les propri t s adsorbantes de la phase station naire Les composants individuels de l chantillon transform s par la colonne et d tec t s sont interpr t s soit manuellement soit par un syst me informatique de traitement des donn es L identification et l analyse quantitative reposent sur une connaissance des temps de r tention et sur le mesurage des aires de pic ou hauteurs de pic corres pondant aux composants chimiques sp cifiques pour un instrument fonctionnant dans des conditions de r f rence Note Les r f rences 2 4 donnent une description plus d taill e de l instrument 4 2 El ments de l instrument 4 2 1 Le syst me de contr le pneumatique est con u pour r gler le d bit du gaz porteur travers l instrument 4 2 2 Le s dispositif s d injection peut peuvent tre d un des types suivants 4 2 2 1 Dispositif injection directe et ou vaporisation d tente permettant d utiliser une seringue pour gaz ou liquide pour injecter une quantit d termin e d un chan tillon dans le gaz porteur 4 2 2 2 Boucle
31. n sp cifique une certaine flexibilit au niveau de leurs com posants principaux La pr sente Recommandation couvre les composants suivants e dispositifs d chantillonnage directs de l air et dispositifs d injection par seringue pour des chantillons gazeux ou liquides e colonnes remplies et colonnes capillaires fonctionnant sous temp rature contr l e fixe ou variable e colonnes remplies et colonnes capillaires fonctionnant temp rature ambiante et sous certaines autres conditions relatives l environnement e d tecteurs photoionisation PID d tecteurs ionisation de flamme FID d tec teurs ionisation d argon AID et d tecteurs par capture d lectrons ECD SA Note Les d tecteurs mentionn s ci dessus sont ceux qui se pr tent la plus large tendue d applications et par cons quent les plus couramment utilis s pour les applications sur site Il est possible que d autres d tecteurs conviennent et rem plissent les exigences de la pr sente Recommandation pour des applications sp cifiques 1 5 La performance de l instrument d finie par les crit res prescrits pour ces applica tions peut tre am lior e en optimisant la performance de chaque l ment principal du syst me de mesure Dans ce cas le succ s d pend des connaissances de l habilet et de l exp rience de l op rateur 1 6 La pr sente Recommandation ne concerne pas les exigences ou les essais des instru ments n ces
32. nt 8 1 2 et 8 1 3 dans les conditions sp cifi es dans la pr sente Recommandation E 8 1 Manuel d utilisation clair et complet oui non Commentaires E 8 2 Masse de l instrument kg E 8 3 Marquages satisfaisant non satisfaisant Commentaires E 8 4 Alimentation en gaz porteur avec autonomie d au moins quatre heures satisfaisant non satisfaisant Commentaires E 8 5 D tecteur s essay s conditions d essai et r sultats e type e gaz porteur e type de colonne e temp rature de la colonne e chantillon s de r f rence et concentration s _ 25 e temp rature ambiante e humidit relative e cart type relatif hauteur de pic ou aire de pic temps de r tention e limite de d tection e tendue lin aire Commentaires Note Fournir ces renseignements pour chacun des d tecteurs essay s E 8 6 Indicateur de tension basse pour batteries satisfaisant non satisfaisant E 8 7 Utilise le r seau oui non Utilise un g n rateur portatif oui non Variation de tension satisfaisant non satisfaisant Commentaires Variation de tension et de fr quence en alimentation sur r seau satisfaisant non satisfaisant Commentaires Variation de tension et de fr quence du g n rateur portatif satisfaisant non satisfaisant E 8 8 Chocs m caniques satisfaisant non satisfaisant Commentaires E 8 9 Vibrations satisfaisant non satisfaisant Commentaires F 8 10 D charges lectrostatiques satisf
33. nt pour obtenir la confirmation de la performance acceptable de l instrument concernant les conditions suivantes e limite de d tection pour le les d tecteur s utilis s 5 4 et Annexe B e tendue lin aire du des d tecteur s utilis s 5 4 et Annexe B e conditions ambiantes de r f rence 5 5 et B 1 e indicateur de basse tension pour une alimentation par batterie 5 5 et D 2 e variations de tension dans l alimentation par secteur ou par g n rateur portatif 5 5 et D 3 et variation de la fr quence le cas ch ant e chocs m caniques 5 5 et D 4 e vibrations sinusoidales 5 5 et D 5 e d charges lectrostatiques 5 5 et D 6 e champs lectromagn tiques 5 5 et D 7 e tendue de temp rature de service 5 5 et D 8 e chaleur humide 5 5 et D 9 Note La r f rence aux exigences ainsi qu une br ve description de ces essais sont don n es entre parenth ses Lannexe D fournit une description des essais associ s aux facteurs d influence Les essais sont bas s sur les exigences du Document International OIML D 11 Exigences g n rales pour les instruments de mesure lectroniques Il convient de consulter les normes CEI appropri es r f renc es dans OIML D 11 pour de plus amples d tails et choix concernant les essais 8 1 4 Le rapport sur les essais de l instrument effectu s lors de l essai de mod le doit comprendre au minimum les rubriques d information d finies dans le format donn en Annexe E
34. osant de l chantillon introduites dans le d tecteur en provenance de la colonne peuvent tre ionis es par un flot constant d atomes d ar gon excit s produits par la source radioactive Les r sultats de cette interaction se sym bolisent comme suit A R A R e 10 Les ions form s sont alors collect s dans la chambre d ionisation produisant ainsi un courant constant La variation de ce courant est proportionnelle la concentration du composant d chantillon ionis par les atomes d argon excit s 4 2 5 4 Un d tecteur capture d lectrons ECD avec une source radioactive en g n ral de nickel Ni ou de tritium FH produit des ions dans le gaz porteur et collecte les lectrons associ s Quand l luat composant absorbant les lectrons p n tre dans le d tecteur le courant lectronique constant mesur produit par la source de radiation se trouve r duit d une quantit proportionnelle la concentration du composant de l chantillon dans l luat On peut faire fonctionner le d tecteur soit avec un courant continu soit par impulsions 4 2 6 Le syst me de traitement des donn es int gr l instrument comprend d habitude l un ou plusieurs des l ments suivants affichage direct enregistreur graphique et cal culateur 5 Exigences m trologiques 5 1 Gaz porteur 5 1 1 Le d bit ou la pression du gaz porteur doivent tre ajustables une valeur nomina le pouvant tre maintenue 2 0
35. pour l chantillonnage des gaz pour l introduction d bit continu d une quantit d termin e d un chantillon de gaz dans le gaz porteur x 2 4 2 2 3 Dispositif d injection pr concentration et d sorption thermique permettant une quantit d termin e d un chantillon de se concentrer sur un adsorbant pr s lec tionn apr s quoi la d sorption thermique introduit l chantillon dans le gaz porteur 4 2 3 La colonne peut tre une colonne remplie ou une colonne capillaire 4 2 4 Si un dispositif de contr le de la temp rature de la colonne est inclus il peut tre valeur fixe ou r glable 4 2 5 Le s d tecteur s peut peuvent tre de l un des types suivants 4 2 5 1 Un d tecteur ionisation de flamme FID utilise une flamme d hydrog ne et d air pour produire des ions partir du composant de l chantillon ces ions sont en suite recueillis sur une lectrode dont le potentiel est diff rent de celui du jet d hydro g ne Le courant mesur sur l lectrode collectrice est fonction du d bit massique du composant de l chantillon 4 2 5 2 Un d tecteur photoionisation PID se compose d une lampe haute nergie ultra violet et d une chambre d ionisation Le processus de photoionisation d une mo l cule R d un composant de l chantillon se d clenche d habitude par l absorption d un photon haute nergie hv provenant de la lampe lorsque l nergie d un photon absorb est sup rieu
36. r f rence injecter un talon de r f rence appropri donnant un signal de sortie d environ 300 fois la limite de d tection e talons de r f rence et d tecteur s associ s gaz tolu ne pour FID PID et AID et SF pour ECD avec l talon de r f rence dans l air sec et l azote liquides tolu ne pour FID PID et AID et 1 1 1 trichloro m thane pour ECD avec l talon de r f rence dans un solvant appropri 5 5 2 Dans les conditions de r f rence et pour dix injections r p t es de l talon de r f rence dans un court intervalle de temps l instrument doit tre capable de satisfaire aux exigences de performance suivantes e un cart type relatif de la hauteur de pic ou de l aire de pic du signal de sortie inf rieur 10 e un cart type relatif du temps de r tention inf rieur 2 Note Ces valeurs de l cart type relatif pour la hauteur de pic ou l aire de pic et pour le temps de r tention sont consid r es comme tant des erreurs maximales tol r es 213 5 6 Facteurs d influence 5 6 1 Lors de l approbation de mod le l instrument doit tre v rifi dans son ensemble en utilisant les conditions appropri es sp cifi es en 5 5 1 pour les facteurs d influence suivants e vibrations sinusoidales e chocs m caniques e champs lectromagn tiques e d charges lectrostatiques e indicateur de basse tension pour alimentation par batteries e variations de tension et de f
37. r quence de l alimentation par r seau ou par g n rateur portatif e tendue de la temp rature e chaleur humide 5 6 2 Les r sultats des essais sp cifi s en 5 6 1 doivent satisfaire aux exigences de 5 5 2 6 Exigences techniques 6 1 G n ralit s 6 1 1 Linstrument doit tre autonome c est dire que tous les l ments de l instrument forment un ensemble unique ou sont plac s dans un ensemble int gr compact Son poids ne doit pas tre sup rieur 30 kg 6 1 2 Linstrument doit pouvoir fonctionner en service dans une tendue de temp rature allant de 5 C 35 C 6 2 Gaz porteurs 6 2 1 Il convient si n cessaire d installer dans le syst me pneumatique avant la colon ne un moyen d extraire les contaminants ind sirables tels que humidit et les parti cules dans les conduits d alimentation en gaz 6 2 2 L ensemble d tecteur gaz porteur appropri doit tre utilis comme suit e FID h lium azote hydrog ne ou air voir note PID h lium azote hydrog ne ou air voir note AID argon e ECD azote h lium argon ou argon m thane Note Dans le cas de temp ratures au dessus de la temp rature ambiante l air peut en dommager certaines phases stationnaires Dans ce cas il convient de prendre en consid ration les consignes du fabricant concernant l ensemble d tecteur gaz porteur 6 2 3 Linstrument doit avoir sa propre r serve de gaz porteur lui permettant de fonc tionner pendan
38. re ou gale au potentiel d ionisation de R cependant dans cer taines applications il est possible de d clencher l ionisation de R en passant par un tat excit interm diaire R par l absorption de photons dont l nergie est inf rieure au potentiel d ionisation de R Ces deux proc d s peuvent tre respectivement symboli s s comme suit R hv R e R hv R e Les ions form s sont recueillis dans la chambre d ionisation ou le courant mesur obtenu est fonction de la concentration du composant de l chantillon ionis On dis pose de lampes diff rents niveaux d nergie photonique Pour des lampes hauts ni veaux d nergie photonique par exemple 11 7 eV la r ponse du d tecteur devient plus uniforme tandis que pour les lampes niveaux d nergie moindres par exemple 10 2 ou 10 6 eV le d tecteur devient plus s lectif 4 2 5 3 Un d tecteur ionisation d argon AID utilise une source de tritium radioactif H pour produire des ions d argon qui r agissent avec le composant de l chantillon analyser lu hors de la colonne Ce d tecteur exige de l argon comme gaz porteur Des atomes d argon sont ionis s par la source du d tecteur et d autres port s l tat d exci tation A L nergie d excitation de l argon est d environ 11 6 eV cependant le poten tiel d ionisation de la plupart des composants organiques est inf rieur 11 6 eV Par cons quent les mol cules du comp
39. rtements autres b timents et dans les transports en commun Les applications de certains ins truments portatifs sont trait es dans le Document International OIML D 22 Guide sur les instruments portatifs pour l valuation des polluants contenus dans l air en provenan ce des sites de d charge de d chets dangereux 2 2 Dans de nombreuses applications sur site des interf rences peuvent se produire lors du mesurage chromatographique en phase gazeuse d un composant organique volatil sp cifique en raison de la pr sence d autres composants de nature connue ou incon nue Il est donc n cessaire de pr voir la pr sence des composants pouvant interf rer avec le mesurage pr vu et de s lectionner les l ments de l instrument les pro grammes d chantillonnage ainsi que les m thodes de mesurage permettant de mini miser d ventuels effets d interf rence 2 3 Les instructions appropri es pour l utilisation de ces instruments doivent tre dispo nibles et un contr le de routine des performances de l instrument doit tre effectu avant et apr s les mesurages sur site Les performances d un instrument doivent aussi tre r guli rement v rifi es en particulier apr s entretien et r paration dans des conditions compatibles avec celles de l environnement de fonctionnement pr vu et pour des variations climatiques extr mes Des consignes sp cifiques pour les essais de routine effectuer par l utilisateur sont donn es en 8 3 D
40. s de vibrations sinuso dales tendue de fr quence allant de 10 Hz 50 Hz ni veau maximum d acc l ration de 2 m s 20 cycles de balayage sur chaque axe Apr s ces vibrations les essais sp cifi s en 5 5 doivent tre effectu s et les exigences de 5 5 2 satisfaites D 6 D charges lectrostatiques Linstrument doit tre essay pour d terminer sa susceptibilit aux d charges lec trostatiques provenant d une source en courant continu de 8 kV travers une capacit 93 de 150 pF Linstrument doit tre mis la terre ou plac sur une surface mise la terre Les d charges lectrostatiques doivent tre appliqu es aux surfaces de l instrument normalement accessibles aux utilisateurs gr ce une lectrode avec r sistance d au moins 150 ohms L lectrode doit tre approch e de l instrument jusqu ce qu une d charge se produise et tre aussit t retir e avant que ne se produise une autre d charge Au moins dix d charges doivent tre appliqu es dix secondes d intervalle au moins Apr s avoir expos l instrument ces d charges les essais sp cifi s en 5 5 doivent tre effectu s et les exigences de 5 5 2 satisfaites D 7 Champs lectromagn tiques Linstrument doit tre essay pour d terminer sa susceptibilit aux interf rences provenant de champs lectromagn tiques dans l tendue allant de 0 1 MHz 1 000 MHz Lintensit de champ peut tre g n r e de la mani re suivante a
41. s une chambre climatique et port une temp ratu re de 35 C et une humidit relative de 93 jusqu ce que l instrument ait atteint son quilibre thermique sans condensation Dans ces conditions les essais sp cifi s en 5 5 doivent tre effectu s et les exigences sp cifi es en 5 5 2 satisfaites 94 ANNEXE E FORMAT DU RAPPORT D ESSAI Note La pr sente Annexe a un caract re informatif en ce qui concerne la mise en ap plication de la pr sente Recommandation dans les r glementations nationales cependant l utilisation du format de rapport d essai est obligatoire pour l appli cation de cette Recommandation dans le cadre du Syst me de Certificats OIML Un rapport d essai destin servir entre autres dans le cadre du Syst me de Certifi cats OIML doit inclure les renseignements suivants E 1 Nom et adresse du des laboratoire s r alisant l essai E 2 R f rence a la pr sente Recommandation num ro et ann e d dition E 3 Identification unique du mod le auquel se r f re ce rapport par exemple noms courants d pos s mod le br ve description comprenant dessins diagrammes et ins criptions E 4 Nom s et adresse s du fabricant et du demandeur si diff rent du fabricant E 5 Identification de l instrument essay E 6 Date de d but de l essai E 7 Lieu o les essais ont t r alis s si diff rent de l adresse donn e en E 1 E 8 R sum des r sultats des essais r alis s conform me
42. saires la s curit des personnes Il incombe donc aux utilisateurs de d terminer si les instruments satisfont aux exigences relatives la s curit et l tiqueta ge conform ment aux r glementations nationales 2 Application 2 1 Les lois et r glementations nationales peuvent prescrire l utilisation de chromato graphes portatifs en phase gazeuse pour l valuation et le contr le sur le terrain des polluants chimiques dangereux Ce type d instrument peut fournir des mesurages en temps r el sur les sites de d charges dangereuses et permettre l tablissement de pro grammes pour l chantillonnage la surveillance m dicale publique et de travail la d finition des zones d acc s au public et des zones d vacuation et pour l endiguement et le traitement des d chets toxiques Les sites de d charges dangereuses sont des lieux o l on trouve des d chets chimiques dangereux susceptibles d affecter une importante zone avoisinante par exemple les terrains o l on d verse des d chets dangereux sans contr le tabli des terrains autoris s pour la d charge de d chets dangereux et les lieux d accident de d versement ou d incendie concernant des produits chimiques dangereux soit dans un d p t soit en cours de transport On peut utiliser les CG por tatifs pour la surveillance d autres lieux o se trouvent des polluants chimiques dange reux comme par exemple l int rieur des lieux de travail maisons et appa
43. t court terme qui inclut toutes les variations al atoires observables du si gnal en provenance du d tecteur ou d autres l ments et dont la fr quence est de l ordre de un ou plusieurs cycles par minute e D rive qui est la pente moyenne du signal de base mesur e sur une dur e pro long e par exemple 1 2 heure AG 3 9 3 10 3 12 3 12 1 3 12 2 3 13 Limite de d tection Plus petite quantit d un composant de l chantillon qui fournit un signal de sor tie du d tecteur sup rieur trois fois le bruit court terme Note Ce terme est parfois d sign sous le nom de d tection minimale MDL dans les r f rences ou dans la documentation des fabricants La limite de d tection est parfois d finie comme le signal de sortie gal un autre mul tiple par exemple deux ou dix du niveau de bruit et peut varier selon que le chromatographe est utilis pour une analyse quantitative ou qualitative 1 tendue lin aire tendue des d bits massiques ou des concentrations du composant de l chan tillon analyser dans le gaz porteur pour laquelle la sensibilit du d tecteur est constante dans les limites sp cifi es elle est exprim e comme le rapport de sa li mite sup rieure la limite de d tection tendue dynamique tendue des d bits massiques ou des concentrations du composant de l chan tillon analyser pour laquelle leur augmentation produit une variation mesurable du
44. t au moins quatre heures 6 3 Orifice d injection L instrument doit tre muni d un orifice d injection qui permet d assurer la compati bilit entre le dispositif d injection et le type de colonne utilis 14 6 4 Colonnes 6 4 1 Les colonnes doivent tre tubulaires et tre fabriqu es en m tal verre polyt tra fluoro thyl ne ou en silice vitreuse Elles peuvent tre soit remplies soit capillaires L instrument doit pouvoir tre adapt en fonction de la colonne n cessaire la m tho de d analyse L utilisateur doit avoir la possibilit si besoin de remplacer ou d installer sur le site une nouvelle colonne dans l instrument 6 4 2 La phase stationnaire de la colonne peut tre soit liquide soit solide et doit tre choisie de fa on optimiser la s paration du des composant s de l chantillon exa min 6 4 3 La technique de backflush refoulement peut tr s nettement am liorer la per formance de l instrument pour certaines applications elle consiste en une extraction rapide hors de la colonne des particules de masse mol culaire lev e ind sirables contenues dans l chantillon Cette technique peut tre appliqu e au moyen d un dis positif d inversion du sens du d bit de gaz porteur dans la colonne En alternative on peut utiliser une pr colonne Note LAnnexe C donne des exemples de types appropri s de colonne 6 5 Contr le de routine Linstrument doit tre muni d un dispositif perm
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