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Système de Chromatographie Ionique ICS

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Contents

1. 144 7 3 Maintenance hebdomadaire de la DP SP 144 7 4 Maintenance p riodique de la DP SP 145 7 5 Maintenance annuelle de la DP SP ne en ne eave ae 145 Maintenance de PEG 7 6 Maintenance journali re de PEG 146 7 7 Maintenance hebdomadaire de PEG 146 7 8 Maintenance annuelle del RG ss lt 2 nine dater 146 Maintenance du DC 7 9 Maintenance journali re du DC 52 8180 et tent 148 7 10 Maintenance hebdomadaire du DC 22 148 7 11 Maintenance p riodique du DC so ee ss haine 148 Contenu 7 12 Maintenance annuelle du DC ence cenccenecees 148 8 R solution des problemes 8 1 Messages du fichier audit Audit trail 150 8 1 1 Messages d erreurs pour la DP SP scsi suk seat ne Meet 151 8 1 2 Messages d erreurs pour PEG dan near 152 8 1 3 Messages d erreurs pour le DC 153 8 2 Ligne de base Druiteuse r mains Stas anne pen eee 154 8 3 Faible reproductibilit des temps de r tention 157 8 4 Temps de r tention trop COUES 4 us Beaten ee ses aaesa sees hoes 158 8 5 Temps de r tention trop longs 158 SO PAS EPICS Forera ethe a dents Eee ete 159 8 7 PICS QUE
2. Remaining lon Count Gradient Display 100 mM Figure 4 3 Panneau de contr le de l EG 2 Dans la zone EGC Control rentrer une valeur dans le champ Set Concentration Les valeurs de concentration autoris es d pendent de plusieurs facteurs le d bit le type de suppresseur le type de cartouche Elugen et la configuration de la cartouche Pour plus de d tails se r f rer au tableau 4 0 et au tableau 4 2 120 4 D marrage EG Configuration avec une seule cartouche ou deux cartouches ind pendantes Dans la configuration avec une seule cartouche l EG contient une cartouche Elugen Dans la configuration avec deux cartouches ind pendantes il contient deux cartouches Elugen op rant ind pendamment sur des syst mes s par s chaque cartouche est li e une DP SP diff rente Pour plus de d tails se r f rer au manuel de la cartouche Elugen Les manuels des cartouches sont pr sents dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 Cartouche Elugen Gamme de concentration d luant 0 1 15 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min K2C03 0 1 X mM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min X 15 d bit 0 1 100 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min KOH 01 XmM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min X 100 d bit 0 1 80 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min LiOH 0 1 X mM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min X 80 d bit 0 1 100 mM 0 1 lt
3. 254 9 25 3 Polissage de l lectrode de travail 257 9 25 4 Remplacement de l lectrode de r f rence 261 9 25 5 Calibration de l lectrode de r f rence 263 9 25 6 Remplacement du joint de l lectrode de r f rence 265 9 25 7 Remplacement du d tecteur lectrochimique 266 A Sp cifications Sp cifications de la DP SP A1 Sp cifications lectriques 2 5 din nd inertie 268 A2 Sp cifications environnementales 268 A3 Sp cifications physiques 22 5er NT is tels Rene 268 A4 Sp cifications fluidiques et hydrauliques 269 A5 Connexion l ordinateur 5 s cscen due es en ns An te paeas 270 AO ENUCCS SOIR nan de nn seca Grieve ne nines dan N A ot e 270 Sp cifications de PEG A7 Sp cifications lectriques 8 ee Pr ne nes 272 A8 Sp cifications environnementales 272 A9 Sp cifications physiques Lee ER a nue 272 Contenu A10 Cartouches Elugen EL SN den on sta 273 Sp cifications du DC A11 Sp cifications lectriques hein nent a rate assis 274 A12 Sp cifications environnementales 274 A13 Sp cifications physiques is ste ressentie 274 A14 Composants du compartiment bas
4. 275 A15 R gulation de temp rature sushi fesse 275 A 15 1 Compartiment haut Seam Dr etais 275 A 15 2 Compartiment bas optionnel 276 A16 Gestionnaire d automatisation ICS 3000 AM 276 A 16 1 Chauffage de boucles de r action RCH 1 276 ALLO 2 VANNES Hs dacs auch se mn AS MAUR a 276 A17 D tecteur de conductivit ICS 3000 DC 277 A18 D tecteur lectrochimique ICS 3000 ED 279 B R f rences des pi ces d tach es R f rences pour la DP SP 280 R f rences pour PEG ccc cece csccnceeceeaeteecseaeensaneneeeaes 282 R f rences pour le DC 0 0 cece cccsscnc eee scneneeneaseaeasene cans 284 13 ICS 3000 1 Introduction 1 1 Pr sentation du syst me ICS 3000 Double pompe DP Station tablette Chromeleon Xpress Organiseur d luants EO G n rateur Module de chromatographie et de d eluants EG Passeur d chantillons AS d tection DC Figure 1 1 Syst me ICS 3000 pour analyse double RFIC Le syst me ICS 3000 propose une gamme compl te de modules de chromatographie ionique Reagent Free TM RFICTM chromatographie ionique sans r actifs La technique RFIC combine la g n ration automatique des luants et la suppression auto r g n r e
5. 197 8 27 1 La valeur du pH affich e est toujours 7 0 197 8 27 2 Impossibilit d amener la valeur du pH de la cellule 7 0 198 8 27 3 D rive de la valeur du pH de la cellule amp rom trique 198 8 27 4 Pas de lecture de la valeur du pH de la cellule amp rom trique ou IeCUUTS intermittente ES ANR Re eee vere abe ua 199 8 27 5 Fuite dans le compartiment de lectrode de r f rence pH 199 8 27 6 D rive du potentiel de l lectrode de r f rence Ag AgCl 199 9 Entretien Entretien de la DP SP 9 1 Remplacement des tubes et raccords 202 Contenu 9 2 Nettoyage des bouteilles luants 8 se ced na ied ecvaltaisle attenant 203 9 3 Purse de TaD PIS Ps ss ds te E 204 9 3 1 Purge avec le bouton PUMP PRIME 204 9 3 2 Purge partir du panneau de contr le 205 9 4 Remplacement des cartouches de clapets 207 9 5 Remplacement des joints de piston 208 9 5 1 D montage de la t te de pompe et du piston 209 9 5 2 Nettoyage d Piston set nn nat ek cleans 211 9 5 3 D montage du joint de piston 211 9 5 4 D montage du joint arri re 2 212 9 5 5 Remontage du piston des joints et de la t te de
6. 32 2 3 1 Sch ma fluidique de la pompe isocratique 32 2 3 2 Sch ma fluidique de la pompe gradient 33 2 4 Panneau arri re du module DP SP 22 rentes sese 34 2 5 R servoirs Cl CIUANIES 11 5 en ne nt AS men 39 2 6 Organiseur d luants EO nr tie dre Ent 39 Description du module EG 2 7 Face avant du module Ernie Se ie dau issu diet 41 2 8 El ments internes du module EG tenes 43 2 9 Panneau arri re du module EG sched nets eue melti taas es 47 2 10 Sch ma fluidique du module EG 48 Description du module DC 2 11 Face avant du module Diner mate ess ited waves Nate 50 2 12 El ments internes du module DC 52 2 13 Panneau arri re du module DC 222 55 2 14 Vannes d INjECuON ncaa esse doses eee 57 2 14 1 Fonctionnement des vannes d injection 57 2 14 2 Branchement fluidiques sur les vannes d injection 59 2 15 D tecteur de conductivit CD 60 2 15 1 Cellule de conductivit thermostat e 60 DN 2 SUDPICSSCUL rera e eee NI ER A ne a ot 62 Contenu 2 15 3 Sch ma fluidique du syst me en d tection conductim trique 63 2 16 D tecteur lectrochimique ED 43 50 unes ceedadeleeanaadenshs dade 64 2 16 1 Cell
7. La sortie analogique pression indique la pression de travail de la pompe La sortie de pression est r gl e 50 mV par Mpa 5 mV pour 14 51 psi Pour superviser la pression connecter la sortie pression un enregistreur ou un convertisseur analogique digital Voici la description du connecteur 2 broches r f rence 8005 9001A Par d faut la sortie analogique pression est assign e la pompe 1 pompe du bas Niveau du signal Bague interne Bague externe Fonction Signal pression Masse Pour l assigner la pompe 2 pompe du haut suivre cette proc dure 36 ICS 3000 2 Description DP SP 1 Dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress s lectionner Command dans le menu Control ou appuyer sur la touche F8 2 Dans la boite de dialogue des commandes s lectionner le nom de la pompe 3 S lectionner la commande AnalogOut sortie analogique 4 Dans la boite de d filement AnalogOut s lectionner PumpTop pompe du haut et cliquer sur Execute Connexions USB e Un connecteur USB type B permet la connexion un Pc sur lequel est install Chromeleon ou Chromeleon Xpress e Trois ports USB Bus S rie Universel type A sont disponibles pour connecter d autres modules ICS 3000 Un c ble USB de 1 80m est fourni dans la boite d accessoires boite d accessoires pour DP r f rence 062463 boite d accessoires pour SP r f rence 063342 Tubes poubelles e Un tube poubelle est connect la
8. 5V 200mA Masse SE Sortie relais 1 Connecter soit en position normalement ouvert NO soit en position normalement ferm NC O rr ar Sortie relais 2 Connecter soit en position normalement ouvert NO soit en position normalement ferm NC Note les relais peuvent supporter 2A 24VDC k 5l Sortie TTL 1 332Q 5V 100mA Masse Sortie TTL 2 3329 5V 100mA Masse r ka y Le Entr e TTL 1 Note les fonctions des entr es Entr e TTL 2 TTL sont assign es dans le logiciel Entr e TTL 3 Entr e TTL 4 Entr e TTL 5 Entr e TTL 6 Entr e TTL 7 Entr e TTL 8 i ft s Figure 2 43 S ries de connecteurs Entr e Sortie optionnelles 87 ICS 3000 2 Description DC 2 18 1 Connexions de l option Entr es Sorties 1 Rep rer la paire de cables tress e r f rence 043598 et le connecteur 12 Position 1 broches r f rence 923686 voir figure 2 44 Les cables et le connecteur sont fournis avec la carte Entr es Sorties j lle optionnelle Figure 2 44 Connecteur 12 positions 2 Pour chaque fonction Entr e Sortie active connecter un c ble actif rouge et un c ble de masse noir au connecteur 12 positions sur les broches appropri es Se r f rer la figure 2 43 ou l tiquette sur l arri re du DC pour rep rer les broches LT Vis de F blocage Position 12 Pour brancher un c ble au connecteur vriller le bout du
9. Chapitre 6 Arr t Proc dures d arr t de courte et longue dur e du syst me Chapitre 7 Maintenance Proc dures de maintenance pr ventive sur le syst me ICS 3000 23 ICS 3000 1 Introduction Chapitre 8 D pannage Probl mes mineurs pouvant appara tre pendant l utilisation du syst me et proc dures pas pas pour isoler et liminer la cause de chaque probl me Inclue une liste de messages d erreurs visibles dans le fichier Audit de Chromeleon et Chromeleon Xpress avec une explication de la cause possible de chaque erreur et l action corrective effectuer Chapitre 9 Entretien Instructions pas pas de l entretien de routine et proc dures des changements de pi ces r alisables par l utilisateur Appendice A Sp cifications Sp cifications du syst me et conditions environnementales pour son installation Appendice B Informations pour les commandes Pi ces d tach es pour les modules ICS 3000 1 3 2 Messages et notes de s curit Ce manuel contient des avertissements et des d clarations de pr cautions pouvant si elles sont correctement suivies prot ger de blessures et emp cher d ab mer le mat riel Les messages de s curit sont indiqu s en caract res gras et accompagn s d ic nes comme ci dessous Signale une situation de danger imm diat qui si elle n est pas vit e entrainera des blessures graves mortelles DANGER A N Signale une situation de danger
10. chantillons Pendant que le premier syst me analyse son chantillon le passeur pr pare et injecte un second chantillon sur l autre syst me e Concentration s quentielle sequential Concentrate l chantillon est envoy deux syst mes analytiques une colonne de concentration est connect e sur chaque vanne d injection la place des boucles 18 ICS 3000 1 Introduction e Amor age de r actifs Reagent Prime uniquement en mode concentration l injecteur amorce les tubes avec du r actif Exemple utiliser le mode amor age de r actif lors d une tape d limination de matrice assure que le bon r actif est pr sent dans les tubes pour liminer la matrice et vite les contaminations crois es entre les r actifs e Rin age par r actif Reagent Flush permet de rincer une colonne de concentration avec un r actif exemple eau distill e fra che pour liminer une matrice Passeur d chantillons automatique AS40 L AS40 est un passeur inerte bon march destin aux applications de chromatographie ionique Il peut d livrer des chantillons de 0 2 5 0 mL L AS40 peut contenir de 66 88 flacons en fonction de la taille des flacons utilis s 0 5 mL ou 5 0 mL ou ne combinaison des deux tailles et peut effectuer jusqu trois injections partir d un m me flacon Il peut contenir jusqu 11 cassettes de 6 flacons de 5 0 mL ou 8 flacons de 0 5 mL Chaque chantillon
11. luant quand une cartouche est correctement install e dans la t te de pompe les fl ches pointent vers le haut Ins rer une nouvelle cartouche dans l crou du clapet et visser alors le clapet sur la t te de pompe Serrer le clapet 10 R p ter l tape 9 pour l autre clapet 11 Reconnecter le tube sur le clapet de sortie Serrer le clapet la main puis utiliser la cl 2 pouce pour le serrer d un demi trois quarts de tour suppl mentaire Si le clapet fuit le serrer un peu plus Ne pas trop serrer cela craserait la cartouche 12 R p ter l tape 11 pour l autre clapet 13 Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le pour d marrer le d bit 9 5 Remplacement d un joint de piston Un joint de piston d fectueux permet des fuites le long du piston Ceci peut engendrer un d bit instable et du bruit de fond sur la ligne de base de plus cela peut rendre difficile la purge de la pompe La proc dure de remplacement des joints consiste e D monter la t te de pompe et le piston voir section 9 5 1 Nettoyer le piston voir section 9 5 2 Enlever le joint de piston principal voir section 9 5 3 Enlever le joint de piston arri re voir section 9 5 4 Remonter le piston la t te de pompe et les nouveaux joints voir section 15 208 9 Entretien DP SP 9 5 1 D montage de la t te de pompe et du piston Se r f rer la figure 9 3 ou la figure 9 4 lors du d montage et du r
12. teindre 2 Eteindre l interrupteur principal l arri re de l EG voir figure 2 9 3 D connecter le cordon d alimentation du panneau arri re de l EG et de la prise de courant HAUTE TENSION D branchez le cordon d alimentation principal de sa source et du panneau arri re du EG DANGER 4 Le porte fusible est situ sous l interrupteur principal voir figure 9 16 Une petite languette tient le porte Porte fusibles en place Utiliser un petit i fusibles tournevis soulever et tire sur la languette afin de rel cher le porte lets fusibles z Interrupteur 5 Retirer le porte fusibles du panneau x principal arri re et enlever les anciens fusibles Dionex recommande de toujours remplacer les deux fusibles en m me temps 6 Installer u nouveau fusible 2 amp res temporis IEC 60127 2 r f rence 954773 dans un des ressorts du porte fusibles Appuyer doucement pour fixer le fusible dans le ressort R p ter l op ration pour le deuxi me fusible Figure 9 16 Porte fusibles de l EG 7 Ins rer le porte fusibles dans le panneau arri re et appuyer jusqu ce qu il se bloque en place 8 Reconnecter le cordon d alimentation et allumer le module 236 9 Entretien EG 237 m Entretien du DC 9 17 Remplacement des tubes et raccords Le montage fluidique du DC est r alis avec les tubes et les raccords list s ci dessous Type de tube et taille Couleur PEEK Diam tre i
13. 270 A Sp cifications DP SP 271 A Sp cifications EG a Sp cifications de PEG A 7 Sp cifications lectriques Alimentation principale 90 265 VAC 47 63 Hz alimentation d tect e automatiquement pas de n cessit de r glage manuel de la tension ou de la fr quence Puissance d alimentation typique 18W Consommation maximale 1 A a 110 VAC Fusibles Deux fusibles temporis s IEC 60127 2 2A 250V r f rence 954773 A 8 Sp cifications environnementales Temp rature 4 40 C 40 104 F Humidit 5 95 d humidit relative sans condensation Pression de travail Minimum 2000 psi 14 MPa Maximum 3000 psi 21 MPa A 9 Sp cifications physiques Dimensions Hauteur 40 6 cm Largeur 22 cm Profondeur 55 9 cm Distance libre minimum n cessaire la pompe 5 cm Poids 18 kg 272 A Sp cifications EG A 10 Cartouche Elugen Gamme de concentration 0 10 a 100 mM Note la caoncentration de l luant permise pour toute application d pend de plusieurs facteurs Pour plus d informations se r f rer a la section 4 7 213 A Sp cifications DC a Sp cifications du DC A 11 Sp cifications lectriques Alimentation principale 90 264 VAC 47 63 Hz alimentation d tect e automatiquement pas de n cessit de r glage manuel de la tension ou de la fr quence Puissance d alimentation typique 190W Consommation maximale 9 2 A 110 VAC Fusibles Deux f
14. Exactitude de la temp rature Stabilit de la temp rature Pr cision de la temp rature Temps de chauffage de refroidissement 10 70 C par incr ments de 1 C 0 5 C 0 2 C 0 2 C lt 30 min de 20 50 C lt 30 min de 50 20 C A 16 Gestionnaire d automatisation ICS 3000 AM A 16 1 Chauffage de boucles de r action RCH 1 Gamm e de temp rature Exactitude de la temp rature Stabilit de la temp rature Pr cision de la temp rature 5 C sous la temp rature du compartiment par incr ments de 1 C EILC 0 2 C 0 2 C A 16 2 Vannes Haute pression Basse pression Electrovannes 2 positions Rheodyne en PEEK 6 ports ou 10 ports Une ou deux vannes haute pression peuvent tre install es Vannes 2 ou 3 voies au corps en PEEK Une ou deux vannes basse pression peuvent tre install es 276 A Sp cifications DC A 17 D tecteur de conductivit ICS 3000 DC Electronique Types de d tection Pilotage de la cellule Taux d chantillonnage du signal Bruit de fond de l lectronique sec Bruit de fond de l lectronique cellule mouill e Filtre Compensation de temp rature Corps de la cellule Electrodes la cellule Volume actif de la cellule Temp rature de travail de la cellule Pression de travail maximale de la cellule Gammes pour le gain du signal Traitement du signal digital contr
15. Figure 2 18 Connexions sur la vanne d injection 6 voies 59 ICS 3000 2 Description DC 2 15 D tecteur de conductivit CD Un ou deux d tecteurs de conductivit ICS 3000 CD peuvent tre install s dans le DC Chaque d tecteur de conductivit comprend une cellule de conductivit thermostat e et l lectronique n cessaire pour collecter les donn es de conductivit et les transmettre ordinateur ou la sortie analogique si install e Un suppresseur en option peut tre mont sur les pattes situ es sur la partie basse du CD La cellule et le suppresseur sont install s dans le compartiment haut du DC voir figure 2 13 L lectronique du d tecteur n est pas accessible pour les utilisateurs Cellule de conductivit fey Jar Ei COMBUCTIVITY DETECTOR 4 q pra c Suppresseur optionnel PION EA Sur la figure ASRS ASRS ULTRA IE 0m yN 061557 Figure 2 19 D tecteur de conductivit 2 15 1 Cellule de conductivit thermostat e La cellule de conductivit passage de liquide du DC mesure la conductance lectrique des ions analys s lorsqu ils traversent la cellule Deux lectrodes inox ydables passiv s 316 sont en permanence scell es dans le corps de cellule en PEEK La conception de la cellule permet un passage efficace un volume faible lt 1 uL et une faible dispersion Le contr le la compensation de temp rature assure une bonne reproductibilit des pics et une grand
16. VEG Fonctionner avec les r glages d finis 50 mM a 1 0 mL min pendant 30 minutes Puis cliquer sur le bouton Motor dans le panneau de contr le de la pompe pour stopper le d bit Ceci coupe galement le courant de la cartouche Elugen et du suppresseur D connecter le cable lectrique de la cartouche Elugen du connecteur EGC 1 ou EGC 2 Tourner la bague sur le cable en sens inverse des aiguilles d une montre pour la d visser et tirer alors le cable hors du connecteur 227 9 Entretien EG 10 Enlever le tube de contre pression de la poubelle et enlever la poubelle 11 Remettre le bouchon 10 32 dans l ouverture d vent de la cartouche 12 Glisser la cartouche hors du portoir la retourner et la placer sur le collecteur de liquide en position d entretien voir figure 9 10 13 D connecter le tube de contre pression du port OUTLET de la cartouche 14 Connecter le tube OUT du portoir au port OUTLET de la cartouche Elugen 15 Retourner la cartouche r servoir d lectrolyte en haut et contr ler la pr sence de bulles dans la chambre de g n ration d luant Si n cessaire secouer la cartouche et taper dessus avec le plat de la main pour supprimer les bulles 16 R installer la cartouche sur le portoir Enlever le bouchon 10 32 de ouverture d vent et r installer l adaptateur lueur 17 Pousser le connecteur du c ble lectrique de la cartouche dans le connecteur EGC 1 ou EGC
17. chantillon est emport vers la colonne pour tre analys L luant arrive de la pompe et va jusqu la colonne en traversant la boucle emportant le contenu de la boucle avec lui La section 5 2 montre comment injecter des chantillons La figure 2 17 un exemple de sch ma pour une vanne 10 voies connect e pour une application utilisant une colonne de concentration Note D autres montages sont possibles sur la vanne 10 voies en fonction des composants connect s la vanne et du type d application Position Load Position Inject chargement de la boucle chargement de la colonne de concentration Colonne de concentration Colonne de concentration Colonne Colonne Pompe 3 luant Pompe luant Stents Grande boucle L2 ones JL ae y 1 Echantillon Pompe liquide porteur Echantillon Pompe liquide porteur Poubelle Poubelle chantillon liquide porteur luant Figure 2 17 Sch ma fluidique de la vanne d injection vanne 10 voies Exemple pr sent boucle large connect e une colonne de concentration 58 ICS 3000 2 Description DC Le liquide passe soit par le chemin Load soit par le chemin Inject en foncion de la position de la vanne Sur l exemple montr par la figure 2 17 le liquide se d place ainsi e En position Load chantillon vient de la seringue ou du passeur automatique et traverse la vanne jusqu la boucle L exc dent
18. D signation Consommables Cartouche Elugen EGC II K2CO3 Cartouche Elugen EGC II KOH Cartouche Elugen EGC II LiOH Cartouche Elugen EGC II MSA Cartouche Elugen EGC II NaOH CR ATC colonne pi ge d anions r g n r e en continu CR CTC colonne pi ge de cations r g n r e en continu Modifieur lectrolytique de pH EPM M langeur EGC CO3 Boucles de contre pression Boucle de contre pression 2 0 mL min 500 psi 4mm Boucle de contre pression 2 0 mL min 1000 psi 4mm Boucle de contre pression 0 5 mL min 500 psi 2mm Boucle de contre pression 0 5 mL min 1000 psi 2mm Divers D gazeur d luant RFIC Fusible temporis IEC 60127 2 2 A 250 V C ble USB 1 m tre F rule 10 32 conique fendue Ecrou 10 32 pour f rule 10 32 conique fendue Mini tournevis 282 B R f rences EG 283 B R f rences DC gt R f rence 061961 061962 061971 061745 042949 042857 024305 016388 057896 061759 061718 061756 061879 014067 061749 061751 061753 061755 060082 060140 060139 060216 060141 045972 036313 036319 036318 036321 R f rence pour le DC D signation Vannes et accessoires Vanne d injection ou de commutation 6 ports Vanne d injection ou de commutation 10 ports Vanne basse pression 3 voies Vanne basse pression 2 voies Boucle d injection 10 uL Boucle d injection 25 uL Raccord adaptateur lueur 4 28 pour les injections manuelles Seringue
19. Lorsque le nettoyage est actif l arri re des joints de pistons est rinc par la solution de nettoyage ce qui prolonge la dur e de vie des joints et emp che la cristallisation de l luant sur leur surface Un syst me de d tection de fuite automatique permet de contr ler le syst me de nettoyage et l tat des joints Si une fuite est d tect e ceci et enregistr dans le fichier Audit de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Notes sur le syst me de nettoyage des joints de pistons Le syst me de nettoyage est con u pour tre utilis avec une seule pompe dans un module DP Quand la pompe DP est livr e le syst me de nettoyage est connect la pompe 1 pompe du bas Si n cessaire connecter le syst me de nettoyage la pompe 2 pompe du haut la place de la pompe 1 Se r f rer la section 4 5 pour les instructions de branchements fluidiques du syst me NOTE Dionex propose un kit externe de nettoyage des joints r f rence 063518 pour les utilisateurs souhaitant effectuer le nettoyage des joints sur les deux pompes du module DP Les instructions de montage sont fournies dans le kit 2 2 6 M langeur statique Un m langeur statique GM 3 ou GM 4 est install apr s la t te de pompe secondaire voir figure 2 3 Dans une pompe gradient le m lange aide assurer un m lange homog ne des diff rents luants proportionn s Dans une pompe isocratique le m langeur sert d amortisseur de pulsations Le
20. Pendant un balayage les ions r pondant au ratio masse charge s lectionn sont s quentiellement transmis travers l analyseur quadrip le filtre de masse Le d tecteur spectrom tre de masse int gre une calibration de l chelle des masses 15 2000 m z totalement automatique et un syst me d ajustement qui rend l optimisation simple et directe Le spectrom tre de masse peut effectuer la fois des balayages sur toute la gamme et des balayages sur des ions s lectionn s SIM Le logiciel Chromeleon int gre totalement la gestion du type de balayage de la technique d ionisation et du mode de polarit ionique sur le MSQ PLUS 20 ICS 3000 1 Introduction 1 1 2 Pilotage du syst me ICS 3000 Le syst me ICS 3000 est typiquement pilot par une station de travail tablette un PC tablette mont sur un bras articul configur avec Chromeleon Xpress pour un fonctionnement autonome Chromeleon Xpress est un syst me de pilotage complet qui remplace et combine les fa ades des modules dans un panneau de contr le central appel Panel Tabset Un panneau de base complet voir fig 1 2 indique l ensemble des param tres et statuts du syst me Les panneaux individuels proposent un acc s rapide aux fonctions d un module aussi bien les statuts d taill s que les diagnostiques Pour les environnement n cessitant un contr le total l acquisition et la gestion de donn es la station tablette peut tre confi
21. assistant de cr ation de s quence ajoutant le nombre souhait d chantillons et d talons Pour obtenir une aide sur n importe laquelle des tapes appuyer sur le bouton Help sur la page de l assistant de cr ation de s quence Comme autre moyen on peut appuyer sur Application Wizard sur le panneau de contr le de la s quence Dans l assistant de cr ation d une application la premi re chose faire est de s lectionner un type de colonne et de suppresseur si utilis dans une liste d applications Apr s avoir termin l assistant un programme appropri pour l application s lectionn e est copi dans la s quence Si on utilise Chromeleon une m thode de quantification est galement copi e dans la s quence NOTE Se r f rer l aide en ligne de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour plus de d tails sur les assistants de cr ation de s quence et d application Lancement des analyses d chantillons par lots 1 Sur le panneau de contr le cliquer sur Load Sequence charger une s quence Une boite de dialogue s ouvre S lectionner la s quence dans la liste et cliquer sur Open ouvrir ou Load si on utilise Chromeleon Xpress Cliquer sur Start Batch d marrer le lot sur le panneau de contr le 135 6 Arr t Arr t de la DP SP Suivre les pr cautions suivantes si la double pompe DP ou la pompe simple SP de VICS 3000 ne va pas fonctionner pendant une p riode
22. chantillons et les placer dans le portoir ou la cassette du passeur Se r f rer au manuel du passeur pour des instructions d taill es 3 Utiliser une de ces m thodes pour charger l chantillon dans la boucle d injection e Manuellement cliquer sur le bouton Load Inject sur le panneau de contr le du passeur voir figure 5 5 ou appuyer sur le bouton Load l avant du DC e Automatiquement inclure la commande Load dans un programme de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Voir les exemples dans la section 5 4 v Sample Control Sample Position 1 gt Injector Position LoadPosition Sample Volume 200 11 Injector 2 Position Load Inject Home Tray Temp Figure 5 5 Bouton Load Inject sur le panneau de contr le 4 Commuter la vanne d injection en position injection Inject voir section5 3 5 3 Injection des chantillons Apr s avoir charg l chantillon dans la boucle voir section 5 2 commuter la vanne d injection en position injection en utilisant une des m thodes suivantes e Manuellement cliquer sur le bouton Load Inject sur le panneau de contr le du passeur voir figure 5 5 ou appuyer sur le bouton nject l avant du DC e Automatiquement inclure la commande Inject dans un programme de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Voir les exemples dans la section 5 4 130 5 Fonctionnement 5 4 Exemples de commandes pour charger et injecter des chantillons Les exe
23. red Connect au port REGEN TO SRS AES OUT du REGEN OUT suppresseur Figure 9 15 Sch ma fluidique pour le CR TC installation compl te 1 V rifier qu aucun tube n est coinc sous le CR TC Aligner les deux trous de la plaque de montage du CR TC avec les broches de fixation sur le panneau de montage dans l EG puis appuyer fermement sur le CR TC sur les broches de fixation Le CR TC se fixe en place quand il est bien install 2 Connecter le tube EGC OUT au port ELUENT IN du CR TC 3 Connecter le tube ELUENT IN du d gazeur d luant RFIC au port ELUENT OUT du CR TC 4 Connecter le tube rep r TO CR TC REGEN IN au port REGEN IN du CR TC 232 9 Entretien EG Connecter le tube REGEN IN du d gazeur d luant RFIC au port REGEN OUT du CR TC Connecter le cable lectrique du CR TC au connecteur CR TC 1 ou CR TC 2 Tourner la main la bague du cable pour le fixer Pousser le portoir dans le module jusqu ce qu il se bloque en position Fermer la porte de l EG Allumer l alimentation et d marrer le syst me 233 9 Entretien EG 9 14 Remplacement du d gazeur d luant RFIC Le d gazeur d luant RFIC contient un tube qui peut se rompre s il est soumis une pression excessive 1 2 Appuyer sur le bouton POWER l avant de l EG pour couper l alimentation Ouvrir la porte frontale de EG Appuyer sur le loquet du portoir et tirer le portoir v
24. 1 Rechercher des fuites au niveau des joints de pistons Remplacer les joints de pistons sur chaque t te de pompe pr sentant une fuite 2 Rechercher des fuites dans tout le reste du syst me dont les clapets la vanne d injection et les colonnes Resserrer ou remplacer les raccords si n cessaire DP SP mal amorc e Amorcer la pompe voir section 9 3 e Circuit fluidique mal rinc apr s un changement d luant Connecter une seringue de 10 mL r f rence 054578 au port poubelle de la vis de purge Ouvrir la vis de purge tourner la vis d un demi tour dans le sens inverse des aiguilles d une montre Aspirer au moins 20 mL du nouvel luant avant de commencer les analyses e Vanne de proportion d luant d fectueuse uniquement sur pompe gradient Le bloc de vannes de proportion doit tre remplac Contacter Dionex pour une assistance e Clapets d fectueux Remplacer les cartouches de clapets voir section 9 4 e M lange insuffisant uniquement sur pompe gradient Le m langeur statique peut tre sale ou contamin Le rincer avec de l isopropanol Si cela ne r sout pas le probl me installer un nouveau m langeur GM 3 r f rence 042126 GM 4 r f rence 049135 e L luant est contamin 1 Nettoyer vigoureusement tous les r servoirs d luant int rieur et ext rieur avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e et les s cher avec de lair sec et sans particules Si
25. 2 Visualiser la pression du syst me sur le panneau de contr le Quand elle atteint z ro appuyer sur le bouton POWER sur la fa ade de la pompe afin d teindre la DP SP 3 Ouvrir la porte frontale de la DP SP pour acc der aux composants m caniques Les clapets sont install s sur la t te de pompe primaire voir figure 9 2 I Clapet de sortie Figure 9 2 Clapets de la DP SP 4 D monter la t te de pompe avec les mains nues peut introduire des contaminants dans le syst me mettre une paire de gants de nettoyage sans particules et sans graisse Ne jamais d monter la pompe avec les mains nues Une seule petite particule de salet de poussi re etc sur les clapets ou un piston peut contaminer l int rieur de la pompe et diminuer ses performances 5 D connecter les connexions des tubes sur les clapets d entr e et de sortie 207 9 Entretien DP SP 6 Avec la cl 2 pouce r f rence 062336 fournie dans la boite d accessoires r f rence 062463 pour la DP r f rence 063342 pour la SP d visser les deux clapets 7 Enlever les clapets de la t te de pompe Tenir les clapets et les retourner dans la main afin de faire tomber les cartouches des clapets dans la main 8 Rincer les crous des clapets avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e 9 Rep rer les fl ches sur les nouvelles cartouches de clapets r f rence 062648 La fl che indique le sens du d bit d
26. 59 17 Previous Calibration Date 3 29 2005 Close Figure 9 26 Panneau de service d tecteur amp rom trique d ICS 3000 1 Cliquer sur le panneau du d tecteur dans Chromeleon Xpress ou sur le panneau de contr le central Panel Tabset dans Chromeleon 2 Dans la partie Detector Settings cliquer sur le bouton Calibration 247 9 Entretien DC 9 24 Proc dures d entretien du d tecteur de conductivit CD 9 24 1 Calibration de la cellule de conductivit Quand calibrer e Apr s 6 mois d utilisation Note Ne pas utiliser cette proc dure pour calibrer une nouvelle cellule Les nouvelles cellules sont calibr es en usine Outil n cessaire Description Solution de KCI 1 0 mM Pr parer en dissolvant 0 07456 g de KCI grade r actif dans 1 litre d eau d sionis e 18 m gohms Tube de contre pression pour fournir Utiliser du tube PEEK jaune de diam tre au minimum 1000 psi 7 MPa interne 0 076 r f rence 049715 1 2 Ouvrir le panneau de service dans Chromeleon voir section 9 23 Sur le panneau de service dans la partie External Conductivity Cell Calibration cliquer sur Instructions pour un r sum de la proc dure D connecter de la vanne d injection le tube de sortie de pompe D connecter de l entr e de la cellule le tube venant du port ELUENT OUT du suppresseur et connecter directement le tube de sortie de pompe l entr e de la cellule V rifier qu il y a au
27. 80 ICS 3000 2 Description DC En plus des configurations d crites ci dessus il est galement possible de commander s par ment les composants suivants pour les installer sur l AM Composant R f rence Vanne haute pression 6 voies 061961 Vanne haute pression 10 voies 061962 Stabilisateur de temp rature taille standard DI 0 25 mm 062561 Stabilisateur de temp rature microbore DI 0 125 mm 062562 Vanne basse pression 3 voies 061971 Vanne basse pression 2 voies 061745 Chauffage de boucles de r action RCH 1 061746 81 ICS 3000 2 Description DC 2 17 1 Vannes haute pression On peut installer jusqu deux vannes haute pression dans un AM Deux mod les sont disponibles 6 voies r f rence 061961 et 10 voies r f rence 061962 Ces deux mod les sont des lectrovannes deux positions Les figures 2 37 et 2 38 montre le sch ma fluidique a travers les ports des vannes pour chacune des positions Les connexions des ports des vannes aux l ments chromatographiques varient en fonction de l application Se r f rer au chapitre 3 pour le sch ma de la configuration pour votre application Les vannes sont pilot es par Chromeleon ou Chromeleon Xpress voir la section 2 17 3 POSITION A POSITION B 5 5 4 Figure 2 38 Sch mas de commutation de la vanne haute pression vanne 10 voies 82 ICS 3000 2 Description DC 2 17 2 Vannes basse pression On peut installer jusqu a deux vannes basse pression dans
28. Bloc de nettoyage de joint Tuyau pour syst me de rin age Vis de r tention du joint arri re Piston Joint de vis de purge Syst me de nettoyage des joints de pistons R servoir du syst me de nettoyage des joints Tuyau Pharmed diam tre interne 0 159 cm 0 0625 pouce 1 80 m tre 280 B R f rences DP SP R f rence 062628 062629 063291 062510 063292 062582 062345 045987 042126 049135 062978 062980 042272 054578 954778 063246 005 9001A 061794 061795 D signation Stockage et transfert de l luant Organiseur d luant ICS 3000 avec 4 bouteilles Organiseur d luant ICS 3000 avec 8 bouteilles Bouteille d luant plastique 1 litre Bouteille d luant plastique 2 litres Bouteille d luant plastique 4 litres R gulateur avec support R gulateur Cr pine d aspiration Divers M langeur de gradient GM 3 M langeur de gradient GM 4 F rule 10 32 conique fendue Ecrou 10 32 pour f rule 10 32 conique fendue Bouchon Seringue 10 mL Fusible temporis IEC 60127 2 2 A 250 V C ble USB 1 m tre Connecteur 2 broches Kits de maintenance Kit de maintenance pr ventive annuelle pour DP Kit de maintenance pr ventive annuelle pour SP 281 B R f rences EG D R f rence 058904 058900 058906 058902 058908 060477 060478 063175 061686 053762 053763 053764 053764 062447 954773 063246 062978 062980 046985 R f rence pour PEG
29. Relay 4 is configured for inject synchronization Please change pump configuration Right hand pump block carryover pressure is too high The maximum purge pressure was exceeded The pressure in the left hand working cylinder exceeded the safety limit The pressure in the right hand working cylinder exceeded the safety limit The rear seal leak count is x x counted drops and has exceeded the limit of y y leak detection threshold The rear seal leak sensor is malfunctioning The system pressure exceeded the safety limit This function cannot be adjusted by the user Upper limit pressure exceeded par d faut Arr t Avertissement Arr t Arr t Arr t Arr t Avertissement Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Avertissement Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Avertissement Avertissement Arr t Arr t Arr t Voir Page 164 Page 164 Page 164 Page 164 Page 165 Page 165 Page 165 Page 165 Page 166 Page 166 Page 166 Page 167 Page 167 Page 167 Page 168 Page 168 Page 169 Page 167 Page 169 Page 169 Page 169 Page 170 Page 171 Page 169 Page 171 Page 171 151 8 R solution des probl mes 8 1 2 Messages d erreur pour PEG Le tableau ci dessous liste les messages d erreur les plus fr quents pour l EG et leurs niveaux de gravit par d faut Pour une aide sur l expertise du probl me se r f rer la page indiqu e dans le tableau Message d err
30. bit de la DP SP 0 110 10 0 mL min Invalid partial flow setting Cette erreur apparait si on entre une valeur incorrecte pour le d bit partiel dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Pour r soudre le probl me Entrer un r glage qui soit dans la gamme de d bit de la DP SP 0 001 10 0 mL min et qui soit logique Leak detected Cette erreur apparait si le capteur de fuites de la DP SP d tecte une fuite Quand ce message apparait la pompe s arr te Pour r soudre le probl me Pour trouver et liminer la fuite voir la section 8 15 166 8 R solution des probl mes DP SP Left hand pump block carryover pressure is too high Right hand pump block carryover pressure is too high Cette erreur apparait si la pression dans la t te de pompe primaire exc de le maximum autoris Right hand signifie la pompe du bas Left hand signifie la pompe du haut dans un module double pompe Pour r soudre le probl me 1 S assurer que le tube entre les deux t tes de pompe et que le tube allant au bloc sortie purge ne sont pas bloqu s ou bouch s Remplacer les connexions si n cessaire 2 V rifier que le clapet de sortie n est pas bloqu Remplacer la cartouche du clapet si n cessaire voir section 9 4 Motor malfunction Cette erreur indique un disfonctionnement interne de la m canique de la pompe Pour r soudre le probl me Eteindre la DP SP pendant 30 secondes et la rallumer Si ce
31. d gazeur et la poubelle Event des gaz de la cartouche Elugen Tube poubelle du collecteur de liquide e Des raccords 1 8 pouce r f rence 052267 et des f rules r f rence 048949 sont utilis s pour les connexions au port REGEN OUT du suppresseur et aux bouteilles d luant e Des f rules coniques fendues 10 32 r f rence 062978 et des crous 10 32 r f rence 062980 sont utilis s pour toutes les autres connexions de tubes Pour les instructions de serrage se r f rer au manuel d installation des raccords pour connexions fluidiques Dionex document 031432 Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 220 9 Entretien EG 9 11 Isoler un bouchage dans le circuit fluidique Un bouchage dans le circuit fluidique peut g n rer une contre pression trop 1 Commencer par pomper de l luant dans le syst me incluant les colonnes au d bit normalement utilis Remonter le long du syst me en commen ant par la sortie de la cellule Un par un desserrer chaque raccord et observer la pression La connexion pour laquelle la pression chute anormalement indique le point de bouchage Si la cartouche Elugen est la source de la surpression remplacer le fritt de sortie comme indiqu dans le manuel de la cartouche Ce manuel est inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 Si le bouchage a caus une surpression telle que le syst me ne peut pa
32. es apr s la correction de ligne de base 195 000 RER 0 0 10 0 20 0 30 0 40 0 50 0 600 74 0 Figure 2 35 Donn es amp rom trie 3D apr s la correction de ligne de base 79 ICS 3000 2 Description DC 2 17 Gestionnaire d automatisation Le gestionnaire d automatisation ICS 3000 AM fournit diff rents composants utilis s pour faire de l limination de matrice de la pr concentration a large volume de l ajout de r actif post colonne et d autres fonctions Chaque AM consiste en un portoir sur lequel des vannes et autres composants sont install s voir la figure 2 36 Le portoir est install dans la partie haute du DC voir la figure 2 37 Les connexions aux autres composants du syst me pompe vanne d injection r actifs etc d pendent de l application Se r f rer au chapitre 3 pour les sch mas de connexions de votre application Vanne basse pression n 1 Vanne basse pression n 2 Chauffage de boucle de r action RCH 1 Vanne haute Vanne haute pression n 1 pression n 2 Figure 2 36 Gestionnaire d automatisation ICS 3000 L AM est disponible avec les configurations de vannes suivantes Composants inclus R f rence Deux vannes haute pression 10 voies 061738 Deux vannes basse pression 3 voies Une vanne haute pression 10 voies 061736 Une vanne basse pression 3 voies Une vanne haute pression 6 voies 061740 Une vanne basse pression 3 voies Portoir AM sans vannes 061734
33. gulation comprend une jauge et un r gulateur de pression avec quatre sorties pour connecter quatre bouteilles ainsi que tous les tubes et raccords de connexions n cessaires Si plus de quatre bouteilles sont n cessaires il faudra commander un second accessoire de r gulation r f rence 062345 Passeur d chantillons automatique AS L AS est un passeur automatique puissant et complet qui d livre pr cis ment des chantillons de 1 0 99 9 uL par incr ments de 0 1 uL ou de 100 1000 uL par incr ments de 1 uL la vanne d injection Il peut fonctionner selon diff rents modes e Concentration Concentrate l chantillon est envoy un seul syst me analytique pour l analyse de traces ou l limination de matrice une colonne de concentration est connect e sur la vanne d injection la place de la boucle e Simultan Simultaneous l chantillon est envoy simultan ment deux syst mes analytiques une boucle d injection est connect e sur chaque vanne d injection L chantillon est envoy de mani re gale aux deux syst mes 50 du volume pr lev va chaque syst me permettant deux analyses compl tes et s par es partir d un seul chantillon e S quentiel sequential l chantillon est envoy deux syst mes analytiques en s quence Ceci permet l injection sur demande de deux chantillons ind pendants sur deux applications en utilisant un seul passeur d
34. l ar te montante n a aucun effet Par exemple pour la position de la vanne d injection l ar te descendante commute la vanne en position load et l ar te montante la commute en position inject De m me pour le d marrage et l arr t du d tecteur l ar te descendante allume le d tecteur et l ar te montante l teint Pour les fonctions marque et auto z ro du d tecteur l ar te descendante active la fonction et l ar te montante n a pas d effet Action marche e Inverted Edge ar te invers e le mode inverted edge fonctionne comme le mode normal edge sauf que les r les des ar tes montante et descendante sont invers s pour la fonction Action arr t ou pas d effet e Normal Pulse pulsation normale en mode normal pulse l ar te n gative descendante du sat LA signal TTL est l ar te active et l ar te positive PULSE 4 y montante est ignor e Action marche Action arr t Une pulsation de 50 ms ou plus est n cessaire Pour tre d tect e Une pulsation de 4 ms ou moins est certaine d tre ignor e L action des pulsations de plus de 4 ms et moins de 50 ms est ind finie e Inverted Pulse pulsation invers e le mode Action marche Action arr t inverted pulse fonctionne comme le mode normal s te A A TTL eS mg o m i pulse sauf que les r les des ar tes montante et aaae descendante sont invers s pour la fonction PULSE 40 Y md LA
35. le du DC Note Il est possible de modifier les param tres des sorties alimentations relais et TTL lorsqu un programme de Chromeleon ou Chromeleon Xpress est en marche 93 ICS 3000 2 Description DC 2 18 4 Entr es TTL Lorsqu elles sont branch es un module de contr le externe les entr es TTL peuvent tre programm es afin d effectuer les fonctions suivantes sur le DC Vannes d injection gauche et droite load inject chargement injection Vannes haute pression A et B de l AM A B A B Vannes basse pression de l AM open closed ouverte ferm e Vannes basse pression du DC open closed ouverte ferm e D tecteurs ED 1 et 2 on off marche arr t Auto z ro des d tecteurs CD ED 1 et 2 Marque sur les d tecteurs CD ED 1 et 2 Suppresseurs 1 et 2 on off marche arr t Chauffage de boucles de r action on off marche arr t Relais 1 et 2 open closed ouvert ferm Assignement des fonctions des entr es TTL Les fonctions de contr le des entr es TTL sont d finies dans le programme Chromeleon Server Configuration Il est possible d assigner une ou plusieurs fonctions a chaque entr e Note Si deux bases de temps partagent le DC les fonctions des entr es TTL sont partag es entre les deux bases de temps Par exemple si une entr e TTL est assign e au pilotage de la vanne d injection 1 cette fonction est assign e aux deux bases de temps Il n est pas n cessaire d assig
36. lectionner Automatic et appuyer sur OK g 4 6 D marrage de la pompe 1 Appuyer sur le bouton POWER sur la fa ade de la pompe 2 Si une seule de ces conditions s applique purger la pompe avant de d marrer voir section 9 3 e L luant a t chang e Le tube d luant est neuf vide e Le tube d luant contient de I air 116 4 D marrage DP SP 3 Pour afficher le navigateur de panneaux de l ICS 3000 suivre une des tapes ci dessous e Si Chromeleon est install lancer le programme et cliquer sur le bouton Default Panel Tabset de la barre d outils e Si Chromeleon Xpress est install lancer le programme celui ci affichera automatiquement le navigateur de panneaux de contr le de l ICS 3000 4 Par d faut le navigateur de panneaux ouvre la page Home Ce panneau affiche les informations de base pour chaque instrument du syst me De plus un nombre limit de fonctions des modules peuvent tre contr l es directement dans ce panneau On peut galement acc der au fichier audit partir de ce panneau 117 4 D marrage DP SP 5 Pour afficher le panneau de contr le de la pompe s lectionner l onglet Pump Le nom de l onglet peut changer en fonction de la configuration du syst me B Panel Tabset1 1CS 3000 Sequence Control Status Autosampler GradientPumps Eluent Generate Connected Audit Trail Trend Pump_1 Gradient Controk Pump_1 Pressure
37. me Le moduleware de la pompe logiciel interne de la pompe contr le pr cis ment la vitesse du moteur pour assurer un d bit et une pression constants Le d bit sort de la t te de pompe secondaire et traverse un m langeur statique description section 2 2 6 avant d tre dirig vers le reste du syst me vanne d injection colonnes d tecteur 2 2 3 Vannes de proportions uniquement dans la pompe gradient Dans la pompe gradient les luants arrivent des bouteilles et passent travers un d gazeur pour arriver une vanne de proportions quatre voies voir figure 2 3 Les pourcentages programm s de chaque luant sont proportionn s par le bloc d lectrovannes 29 ICS 3000 2 Description DP SP 2 2 4 Module de d gazage Le d gazeur de la pompe DP SP permet un d gazage en ligne continu des luants La qualit des luants affecte significativement les performances de la pompe DP SP et le d gazage est une fa on d assurer des luants de haute qualit Le d gazage permet d emp cher la formation de bulles caus es par le d gazement des luants dans les lectrovannes de proportions sur la pompe gradient les t tes de pompe et la cellule du d tecteur D gazer les luants est particuli rement important lorsqu on combine des luant aqueux et non aqueux eau et ac tonitrile par exemple Le d gazeur est soit monovoie sur la pompe isocratique soit quatre voies sur la pompe gradient
38. par exemple le nom de l chantillon le type d chantillon le volume d injection etc Apr s avoir cr la s quence on peut d marrer le traitement du lot 5 6 1 Cr ation d une nouvelle s quence 1 Cliquer sur Create Sequence dans le panneau de contr le de la s quence Sequence Control 1 S 3000_2 25 Hema Sequence Conticl Stats Gradient Purp Detector Compan Cond Datacter 1 System Log Audit Trail 2 55 11 PM 0 000 CD _1 4cq0n 2 55 11 Pe 0 000 C Dot Talal Atgon Pump_1_Pressure 2 55 41 PM OSO0fPump 1 Loc Pressure 0 0 Insil z CD_1_Total 255 41 PM 0 500 CDet1 Log Background 0 0 pS CD 1 3 06 11 PM 10 987 System qof 3 06 11 PM The sample state was Single and has been setto Finished Preparing a naw sarnple tor the nasi tima Sa TTR Saon 0 00 0 20 0 40 0 60 1 Create Application 2 Prepare System 3 Execute Application System Maintenance Application Wizard Hold Continue Daily Audit Trail Create Sequence Acq On Acq Off Start Batch Consumable Change Edit Program Load Sequence Abort Batch Eluent Change Sequence Inj Yo Program Status Inj Date Time Type Sequence 2 Test Finishe 229 2005 2 23 2 Unknow ICS 3000 Zest Test Finishe 2 28 2005 2 53 34 Unknow CS 3000 Zest Test Finishe JARNI 593 AK Unknouw ICR ANNN Piest Figure 5 7 Panneau de contr le de la s quence 134 5 Fonctionnement Compl ter les tapes de l
39. rence 053891 e Mauvais luant V rifier que l luant utilis est le bon pour cette application Pour les d tecteurs ED v rifier que la valeur du pH est correcte pour l luant e Signal de ligne de base non remis z ro offset Avant d injecter l chantillon laisser le signal de ligne de base se stabiliser puis appuyer sur Autozero sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 162 8 R solution des probl mes Seulement pour le CD e Ligne de base non suppress e par le suppresseur V rifier que le suppresseur est allum et que le courant est r gl la bonne valeur Se r f rer au manuel du suppresseur pour plus d aide sur l expertise des probl mes Les manuels des suppresseurs sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 e Le r g n rant n arrive pas suppresser la ligne de base Utiliser un d bit de r g n rant plus fort Se r f rer au manuel du suppresseur pour les suggestions sur les d bits de r g n rant pour application Seulement pour PED e Nombre ou longueur d intervalles d int gration trop grand et ou potentiel d int gration incorrect en mode amp rom trie int gr e V rifier que la longueur et le potentiel de l intervalle d int gration sont corrects se r f rer au manuel de la colonne pour les r glages n cessaires V application e Contact rompu entre l lectrode de travail et la contre lectrode en mo
40. retention time min waveform time ms Figure 2 32 Donn es d amp rom trie 3D dans Chromeleon vue ISO La vue 3D projette les valeurs de r ponses sur la troisi me dimension qui permet de visualiser la hauteur des r ponses grace a la cartographie des couleurs Pour cette vue imaginez que vous vous situez en face et l g rement gauche du graphique Axes 3D y response nA retention time min Figure 2 33 Donn es d amp rom trie 3D dans Chromeleon vue 3D 78 ICS 3000 2 Description DC Correction de la ligne de base Sue la base de l algorithme de reconnaissance des pics Chromeleon peut calculer un point I t de ligne de base pour chaque point d un pic Chaque point I t mesur a un temps de r tention donn peut tre corrig par soustraction du point I t de ligne de base calcul a partir de la donn e amp rom trie 3D Par d finition si la correction e ligne de base est activ e la valeur des donn es amp rom trie 3D est z ro jusqu a ce qu un pic apparaisse Pour activer la correction de ligne de base s lectionner la fonction Baseline correction sur l onglet General dans la bo te de dialogue 3D Amperometry Decoration La figure 2 34 est un exemple de donn es amp rom trie 3D avant la correction de ligne de base 0 0 10 0 20 0 30 0 40 0 60 0 600 74 0 Figure 2 34 Donn es amp rom trie 3D avant la correction de ligne de base La figure 2 35 montre les m mes donn
41. rom trie int gr e et puls e La d tection amp rom trique int gr e ou puls e est similaire l amp rom trie DC dans laquelle les mol cules sont oxyd es ou r duites sur la surface d une lectrode Par contre dans ces modes de d tections une s rie de changements potentiels est r p t e dans le temps En effectuant des pulsations r p titives entre des potentiels positifs et n gatifs lev s la surface de l lectrode est r g n r e en continu Le courant est mesur par int gration pendant une partie de la vague de potentiel Voir la section 2 16 6 pour plus d informations sur les vague de potentiel D tection amp rom trique puls e En d tection amp rom trique puls e galement connue sous le nom PAD le courant est int gr un simple potentiel constant voir figure 2 24 Int gration Pe Potentiel Volts 0 0 0 2 0 4 0 6 El Potentiel d analyse Temps s E2 Potentiel de nettoyage E1 E2 E3 E3 Potentiel de reconditionnement Figure 2 24 Exemple de vague de potentiel en amp rom trie puls e Les potentiels E1 E2 et E3 sont appliqu s respectivement pendant les temps t1 t2 et t3 Pendant le temps t1 le potentiel E1 est appliqu Apr s un d lai le signal est mesur en int grant le courant pendant un temps fix Le courant int gr pendant un temps fix est une charge et son unit est le coulomb Pendant les temps t2 et t3 des pulsations positive et n gative sont ajout
42. 2 Tourner la bague sur le c ble la main pour fixer le connecteur 228 9 Entretien EG 9 13 Remplacement du CR TC Remplacer le CR TC quand le bruit de fond et la d rive ne sont plus acceptables La proc dure de remplacement du CR TC consiste e D monter l ancien CR TC voir section 9 13 1 e Installer et hydrater le nouveau CR TC voir section 9 13 2 e Effectuer les connexions fluidiques du nouveau CR TC voir section 9 13 3 9 13 1 D montage de l ancien CR TC L Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit de la pompe Ceci teint galement l alimentation de la cartouche Elugen et du suppresseur Ouvrir la porte frontale de l EG Appuyer sur le loquet du portoir et tirer le portoir vers l avant jusqu sa position d arr t Suivre les instructions de la section 9 12 tapes 4 9 pour d connecter le c ble lectrique de la cartouche boucher l ouverture d vent de la cartouche enlever la cartouche Elugen du portoir et d connecter les tubes d entr e et de sortie D connecter le tube rep r TO INJ VALVE IN P de la vanne d injection D connecter le tube rep r TO SRS AES REGEN OUT du port REGEN OUT du suppresseur Enlever le CR TC de la broche de maintien sur le panneau de montage des composants D connecter les tubes des quatre ports du CR TC Tourner la bague sur le c ble du
43. AgCl r f rence 061879 Proc dure de remplacement de l lectrode de r f rence 1 Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module 3 Stopper le d bit de pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou en appuyant sur PUMP FLOW l avant de la pompe 4 D connecter la cellule voir section 9 25 1 261 9 Entretien DC 5 D visser l lectrode de r f rence et l enlever du corps de cellule voir figure 9 33 D visser l lectrode de r f rence Figure 9 35 D montage de l lectrode de r f rence 6 Retirer la nouvelle lectrode de r f rence de sa capsule de stockage en silicone voir figure 9 36 Conserver cette capsule Toujours stocker l lectrode dans la capsule de stockage remplie de KCI quand la cellule n est pas utilis e Ceci emp che la membrane de l lectrode de s cher et d endommager l lectrode Voir la section 6 4 pour les instructions de stockage Capsule de stockage conserver Figure 9 36 Electrode de r f rence dans sa capsule de stockage 7 Rincer abondamment l lectrode avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e afin de supprimer toute trace de sel pr cipit 262 9 Entretien DC 8 Calibrer l lectrode de r f rence voir section 9 25 5 v rifi
44. CR TC dans le sens contraire des aiguilles d une montre pour la d visser et retirer alors le c ble du connecteur CR TC 1 ou CR TC 2 Enlever le CR TC de PEG 229 9 Entretien EG 9 13 2 Installation et hydratation du nouveau CR TC Toujours hydrater un nouveau CR TC avant de d marrer Ceci n cessite de pomper de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e travers le CR TC pendant 10 minutes en court circuitant les colonnes analytiques et le suppresseur La figure 9 14 illustre le sch ma de montage fluidique du suppresseur pour l hydratation Sortie de la pompe Pr connect au port REGEN IN du d gazeur d luant RFIC Kit d hydratation r f rence 063487 du CR TC Figure 9 14 Sch ma fluidique du CR TC pendant l hydratation 1 Retirer les bouchons des ports du nouveau CR TC CR ATC r f rence 060477 CR CTC r f rence 060478 230 IMPORTANT 9 Entretien EG Connecter le tube de sortie de pompe au port ELUENT IN du nouveau CR TC voir figure 9 14 Connecter le tube REGEN IN du d gazeur d luant RFIC au port ELUENT OUT du CR TC Rep rer le kit d hydratation r f rence 063487 fourni dans la boite d accessoires de l EG Le kit comprend un morceau de tube PEEK avec un bout un raccord 10 32 et l autre bout un raccord 4 pouce Connecter le tube d hydratation au CR TC comme indiqu ci dessous a Connecter le bout avec le raccord 10 32 au po
45. Chromeleon Xpress ordinateur ou une autre source de signal de pilotage Si on ne veut pas arr ter la pompe prendre les pr cautions n cessaires diter le programme etc e La limite basse de pression a t atteinte 1 V rifier que le r glage de limite basse de pression est quelques centaines de psi sous la pression actuelle affich e sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 V rifier qu il n y a pas de fuite de liquide dans le circuit fluidique 3 Contr ler l affichage du niveau d uant dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour s assurer qu il reste de l luant dans la voire s lectionn e Si la bouteille d luant est vide la remplir ou s lectionner une voie qui a encore de l luant Purger la pompe avant de relancer le syst me voir section 9 3 4 S assurer que la vis de purge est ferm e voir figure 2 3 Pour fermer la vis de purge la tourner dans le sens des aiguilles d une montre jusqu ce qu elle soit ferm e Ne pas serrer plus qu la main Ne pas utiliser d outil pour fermer la vis de purge Un serrage IMPORTANT trop fort peut d truire le joint de vis de purge Ouvrir ou fermer la vis de purge seulement quand la pompe est arr t e e La limite haute de pression a t atteinte 1 V rifier qu aucun tube n est bouch ou trop serr Pour d terminer la source d une surpression isoler des segments du
46. Commuter la vanne d injection en position injection Inject voir section 5 3 128 5 Fonctionnement 5 2 2 Chargement de l chantillon avec une seringue d aspiration m thode par aspiration 1 S assurer que le port d injection l avant du DC est bien connect au port chantillon S 5 de la vanne d injection voir figure 5 4 Voir la section 5 2 1 pour les instructions de connexion si ce n est pas le cas 2 D connecter le tube de poubelle du port W 6 de la vanne d injection voir figure 5 4 et connecter sa place un tube court 25 30 cm de tube PEEK ou Teflon 3 Placer l autre bout de ce tube dans l chantillon 4 V rifier que la vanne d injection est en position chargement Load 5 Ins rer une seringue de 5 mL dans le port d injection l avant du DC et tirer sur le piston afin d aspirer l chantillon dans la vanne d injection 6 Commuter la vanne d injection en position injection nject voir section 5 3 Port d injection _ Figure 5 4 Chargement de l chantillon avec une seringue d aspiration m thode par aspiration 129 5 Fonctionnement 5 2 3 Chargement de l chantillon avec un passeur automatique 1 V rifier que le tube de sortie du passeur est connect au port chantillon S 5 de la vanne d injection Diriger le tube poubelle comme il est recommand pour le mod le du passeur 2 Pr parer et remplir les flacons d
47. Il est compos de e Une chambre de d gazage avec des membranes de d gazage dont la capacit est de 670 uL par voie Une pompe vide membrane double niveau Un capteur de vide int gr L lectronique n cessaire au fonctionnement de la pompe vide Des tubes raccords et autres accessoires Le module de d gazage est activ automatiquement lorsque la pompe DP SP est allum e Environ 10 minutes sont n cessaires la stabilisation du syst me Note s assurer que le temps d analyse est suffisant pour tre certain que le d gazeur offre une performance optimale Contr le manuel du d gazeur Le d gazeur fonctionne normalement en continu Pour l teindre pour chercher une fuite par exemple il suffit de suivre ces tapes 1 Dans Chomeleon ou Chromeleon Xpress s lectionner Command dans le menu Control ou appuyer sur F8 2 Dans la boite de dialogue des commandes s lectionner le nom de la pompe 3 S lectionner la commande Degasser 4 S lectionner Off et cliquer sur le bouton Execute 5 Pour rallumer le d gazeur s lectionner On et cliquer sur Execute 30 ICS 3000 2 Description DP SP 2 2 5 Systeme de nettoyage des joints de pistons Le syst me de nettoyage des joints de pistons est compos d une pompe p ristaltique un bidon contenant la solution de nettoyage et de tubes de connexions La solution de nettoyage est en g n ral de l eau d sionis e ASTM type I filtr e ou mieux
48. Tenir l avant du corps de la vanne et tirer fermement afin de la sortir du DC ou de AM 6 Aligner les fentes du nouveau corps de vanne avec les glissi res dans le support de vanne sur le DC ou l Am voir figure 9 21 Les vannes sont con ues pour ne rentrer que dans un sens une fente est plus troite que l autre V rifier que les fentes sont align es avec les glissi res correspondantes 7 V rifier galement que quand le corps de la vanne est ins r dans son support les deux crans sur la vanne sont align s avec les crans dans le support voir figure 9 21 Si n cessaire tourner l extr mit de la vanne pour ajuster la position des crans Corps de la vanne Support de la vanne o Glissi re la plus large Fente la plus large 7 Figure 9 21 Corps de vanne haute pression et support de vanne 8 Pousser le corps de la vanne dans son support jusqu ce qu il s emboite en place Remettre la bague noire de blocage 9 Reconnecter tous les tubes sur la vanne 10 D marrer le d bit V rifier l absence de fuite sur la vanne Serrer suffisamment les raccords voir section 9 17 11 Fermer la porte 242 9 Entretien DC 9 21 Installation ou remplacement d une carte optionnelle d entr es sorties 1 Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module 2 Eteindre l interrupteur principal sur le panneau arri re du DC voir figure 2 15 3 D connecter le cordon
49. branche dans un r ceptacle sur le compartiment d tecteur Appuyer sur le d tecteur pour tre certain que le connecteur est correctement embo t voir figure 8 1 Appuyer ici pour s assurer que le connecteur est correctement emboit Figure 8 1 Connexion du d tecteur de conductivit ED V rifier que les c bles de signal de la cellule sont connect s au bloc d tecteur voir figure 8 2 De plus un connecteur lectronique situ l arri re du d tecteur se branche dans un r ceptacle sur le compartiment d tecteur Appuyer sur le d tecteur pour tre certain que le connecteur est correctement embo t 159 8 R solution des probl mes Appuyer ici pour s assurer que le connecteur est correctement emboit Figure 8 2 Connexion du d tecteur lectrochimique Uniquement sur PED e La cellule est teinte Allumer la cellule partir du panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 8 7 Pics qui trainent e Tubes de connexions trop longs CD Minimiser toutes les longueurs de tubes entre la vanne d injection et le d tecteur Electrode de travail sale ou us e en modes amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Nettoyer l lectrode de travail avec de l eau et la s cher avec de l air ou de l azote pressuris Polir l lectrode de travail voir section 9 25 3 ou la remplacer dans le cas d lectrode jetable 160 8 R solution des probl mes 8 8 P
50. cable l ins rer dans le connecteur et serrer les vis de blocage avec un tournevis Si n cessaire plusieurs cables de masse peuvent tre branch s sur une m me broche ne pas laisser de brin du cable libre pr s de la position de ft Lorsqu on branche les cables au connecteur faire attention de branchement du connecteur ATTENTION 3 Brancher le connecteur sur le connecteur 12 broches appropri l arri re du DC 4 Connecter les c bles aux connecteurs appropri s sur les autres modules Des connecteurs additionnels peuvent tre fournis avec les autre modules Dionex Note v rifier la polarit de chaque connection Connecter les c bles de signal aux broches signal et les c bles de masse aux broches masse 5 Si on connecte une entr e TTL v rifier que la fonction assign e l entr e est la bonne et que le type de contr le de l entr e s lectionn est le bon Les fonctions et les types de contr le sont assign s dans le programme Chromeleon Server Configuration voir section 2 18 4 88 ICS 3000 2 Description DC 2 18 2 Sorties analogiques Lorsque I option Entr es Sortie est install e deux sortie analogiques une pour chaque d tecteur sont pr sentes sur l arri re du DC voir figure 2 15 Les sorties analogiques fournissent un signal en volts proportionnel au courant mesur par la cellule Elles peuvent tre connect es un convertisseur analogique digital tel qu un int grateu
51. cartouche Pour les instructions voir Conditionnement de la cartouche page 227 9 12 3 Installation d une nouvelle cartouche Elugen 1 Enlever la nouvelle cartouche de la boite d exp dition NOTE Conserver la boite d exp dition Elle eut tre utilis e pour le stockage ou l limination de la cartouche 2 V rifier qu un bouchon 10 32 est install sur l ouverture d vent de la cartouche Ceci vitera des fuites par le trou d vent quand la cartouche sera retourn e 3 Retourner la cartouche et la placer sur le collecteur de liquide de l EG en position d entretien voir figure 9 10 4 Enlever les bouchons 10 32 des ports INLET et OUTLET sur la chambre de g n ration d luant voir figure 9 11 5 Connecter le tube EGC IN arrivant de la pompe sur le port INLET de la cartouche 6 Rep rer la boucle de contre pression jaune 1000 psi 0 5 mL min r f rence 053765 dans la boite d accessoires de l EG 7 Connecter un bout de la boucle de contre pression sur le port OUTLET de la cartouche laisser l autre bout de la boucle libre voir figure 9 12 Boucle de contre pression Port OUTLET 12 FIC Figure 9 12 Connexion du port OUTLET de la cartouche pour le conditionnement 225 9 Entretien EG NOTE La boucle de contre pression est temporaire elle est utilis e seulement pour la proc dure de conditionnement de la cartouche Elugen 8 En tenant la cartouche
52. circuit fluidique a D brancher le tube de sortie de la pompe de la vanne d injection b Appuyer sur le bouton Power l avant de la DP SP pour allumer la pompe c R gler le d bit 1 mL min sur le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress et enregistre la pression d Un par un reconnecter les l ments du circuit fluidique Si la reconnexion d un l ment provoque une augmentation anormale de la pression remplacer cet l ment Remplacer tous les l ments n cessaires pour ramener le syst me une pression normale 173 8 R solution des probl mes DP SP 2 Les colonnes vieillissant leur pression augmente Il peut tre n cessaire de compenser cela en augmentant la limite haute de pression Si la colonne est la source de surpression nettoyer la colonne Se r f rer au manuel de la colonne fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pour les instructions Si cela ne r sout pas le probl me remplacer la colonne 3 Observer une analyse pour voir si l augmentation de pression n arrive pas au moment de l injection si c est le cas la vanne d injection est probablement la source du bouchage le joint de rotor et ou le stator sont remplacer Contacter Dionex pour une assistance Des connexions lectriques sont mal install es Les c bles lectriques sont probablement mal install s Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectron
53. composants pour des op rations de d pannage ou de maintenance pousser le loquet du portoir vers le bas et tirer le portoir vers l avant jusqu ce qu il atteigne sa position d arr t Cartouche Elugen D gazeur d luant RFIC Rampe de connecteurs lectrianes Loquet du portoir Bac de r tention CR TC Figure 2 8 Composants internes du module EG syst me double voie 42 ICS 3000 2 Description EG Cartouches Elugen Plusieurs types de cartouches Elugen sont utilisables avec le module EG voir le tableau ci dessous Chaque cartouche contient 900 mL de la solution lectrolytique concentr e appropri e pour la g n ration d luant Cartouche Elugen R f rence Fonction Cartouche Elugen 058904 G n re de l luant carbonate de potassium EGC II K2CO3 pour la s paration d anions Note produit un m lange carbonate bicarbonate quand elle est install e avec le EPM modifieur lectrolytique de pH r f rence 063175 et le m langeur EGC CO3 r f rence 061686 Cartouche Elugen 058900 G n re de l luant hydroxyde de potassium EGC II KOH pour la s paration d anions Cartouche Elugen 058906 G n re de l luant hydroxyde de lithium pour EGC II LiOH la s paration d anions Cartouche Elugen 058902 G n re de l luant acide m thane sulfonique EGC II MSA pour la s paration de cations Cartouche Elugen 058908 G n re de l luant hydroxyde de sodium p
54. contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou en appuyant sur PUMP FLOW l avant de la pompe d D connecter la cellule voir section 9 25 1 D visser l lectrode de r f rence et la retirer du corps de cellule f Rincer abondamment l lectrode de r f rence avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e afin de supprimer toute trace de sel pr cipit L lectrode tant retir e de la cellule connecter les c bles lectriques de la cellule et de l lectrode Ouvrir le panneau de service Wellness dans Chromemelon ou Chromeleon Xpress voir figure 9 23 Placer l lectrode dans le tampon pH 7 0 Laisser le pH se stabiliser environ 1 minute puis cliquer sur le bouton pH 7 Retirer l lectrode du premier tampon la rincer et la s cher Puis placer l lectrode dans la deuxi me solution tampon Laisser le pH se stabiliser Sur le panneau de service entrer le pH du second tampon puis cliquer sur le bouton 2nd buffer Pour viter toute mont e de pression pendant l insertion de l lectrode s assurer que des bouchons ne sont pas install s sur les raccords d entr e et de sortie de la cellule Visser l lectrode de r f rence dans la cavit pour lectrode de r f rence Orienter la cellule avec la vis de fixation voir figure 9 33 vers la gauche et presser la cellule sur son emplacement de montage dans le compartiment du DC 10 Rec
55. d chantillon part la poubelle L luant arrive de la pompe luant et traverse la vanne puis la colonne de concentration pour arriver a la colonne de s paration Si V chantillon t pr alablement charg dans la colonne de concentration il est alors emport vers la colonne de s paration pour tre analys e En position Inject le liquide porteur passe travers la boucle et arrive la colonne de concentration emportant le contenu de la boucle L exc dent de liquide part la poubelle L luant arrive de la pompe luant et traverse la vanne pour arriver la colonne de s paration court circuitant la colonne de concentration 2 14 2 Branchements fluidiques sur la vanne d injection La figure 2 18 montre les connexions fluidiques sur une vanne d injection 6 voies La vanne d injection est branch e en usine avec tous les tubes et raccords permettant les connexions la pompe au port d injection la colonne et la poubelle Une boucle de 10uL en PEEK r f rence 042949 est install e entre les ports L 1 et L 4 Dionex propose diff rentes tailles de boucles Si n cessaire la boucle de 10 uL pr install e peut tre remplac e par une boucle ayant un volume d injection diff rent Echantillon du port d injection ou du passeur automatique Boucle 10 uL mone Colonne e Rouge microbore e Noir standard Connecter au port W Connecter au port P Pompe Poubelle vert
56. d une solution dont la composition est connue permet de d tecter toute d rive du potentiel de r f rence qui pourrait arriver dans le temps Ceci permet de d terminer quand l lectrode de r f rence doit tre r g n r e ou chang e am liorant ainsi la reproductibilit des analyses Se r f rer la section 4 1 2 pour les instructions de contr le de la lecture du pH NOTE contr ler le pH quand l lectrode de r f rence est us e aussi bien en mode Ag qu en mode pH 67 ICS 3000 2 Description DC 2 16 3 D tection en mode amp rom trie DC En mode amp rom trie DC un potentiel constant est appliqu a l lectrode de travail Le potentiel peut tre rentr dans un fichier programme PGM dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou dans le panneau de contr le pour un contr le direct Program Wizard EDet1 Options X Amperometry Celt Channels Data Collection Rate Autozero C On F ED1 ho He C Yes c Off F ED 1 Total No Voltage Retention min Votage Es Figure 2 23 Page Amp rom trie DC dans l assistant de cr ation de programme Le voltage appliqu peut tre chang jusqu 10 fois durant l analyse Le nombre r el de changements de voltage possibles d pend de la capacit de stockage des donn es laquelle est d termin e par la dur e de l analyse et la fr quence de collection des donn es 68 ICS 3000 2 Description DC 2 16 4 D tection en mode amp
57. d marrage du syst me 111 4 3 Pr paration des chantillons 2 sito sheet 111 4 3 1 Collecte et stockage des chantillons 111 4 3 2 Pr traitement des chantillons 112 4 3 3 Dilution des chanulions sut rates caver 112 4 3 4 Remplissage des flacons du passeur automatique et chargement du DOFLOLEd CHANUTIONS v5 chic RS A eee ere enter s 113 D marrage de la DP SP 4 4 Installation des r servoirs d luants 114 4 5 Installation du syst me de nettoyage des joints de pistons 114 4 6 D marrage de la pompe fin es minette 116 D marrage de PEG 4 7 Param trer la concentration de l luant 120 D marrage du DC 458 Demiarrer le DE ns esse nn een E ne om 124 4 9 Equilibration du syst me et v rification des statuts de fonctionnement 124 Contenu 5 Fonctionnement 5 1 Introductio sasen innana e ine e aa E te ved sone iT 126 5 2 Chargement des ch nUllOns sis sentent 127 5 2 1 Chargement de l chantillon avec une seringue m thode par POUSSEE ne Rte de EE T dt cutie O 127 5 2 2 Chargement de l chantillon avec une seringue m thode par AS ILA OM AA nearer tere ta E E E E Ga E 129 5 2 3 Chargement de l chantillon avec un passeur automatique 130 5 3 Injection des chantillons 55588 near suede iene
58. de 130 5 4 Exemples de commandes pour charger et injecter des chantillons 131 5 4 1 Commandes pour un passeur automatique AS 131 5 4 2 Commandes pour un passeur automatique AS40 131 5 5 Injection manuelle d chantillons 132 5 5 1 Sauvegarde de donn es manuelles 132 5 6 Analyse automatique d chantillons par lots 134 5 6 1 Cr ation d une nouvelle s quence 134 6 Arr t Arretde la DP SP nn is E nee 136 Aret delr EG ouie ne oe eee ace nee E 138 61 Arret d COUN AUL S adit ie easing ae ne LR DORES E 138 6 2 Arr t de longue dur e uen tn dh aby Le nine 138 Arret DOS a de ns 138 6 3 Stockage des consommables 20e een nat ms Ness 140 Contenu 6 4 Stockage de la cellule amp rom trique 140 6 4 1 Stockage de courte dur e de la cellule amp rom trique 140 6 4 2 Stockage de longue dur e de la cellule amp rom trique 140 7 Maintenance 7 1 Listes de contr les de maintenance du syst me 142 7 1 1 Maintenance journali re 265 in RM mienne 142 7 1 2 Maintenance hebdomadaire basses asian 142 7 1 3 Maintenance p riodique ral SE AS 143 7 1 4 Maintenance annuelle Re RAR Eee 143 Maintenance de la DP SP 7 2 Maintenance journali re de la DP SP
59. de 725 psi 5 MPa pendant la purge cette erreur apparait et le processus de purge est stopp Pour r soudre le probl me V rifier que la vis de purge est ouverte et re purger alors la pompe Pour ouvrir la vis purge la tourner d un demi tour dans le sens inverse des aiguilles d une montre The pressure in the left hand working cylinder exceeded the safety limit The pressure in the right hand working cylinder exceeded the safety limit The system pressure exceeded the safety limit Cette erreur peut tre due un bouchage dans le syst me ou un probl me avec la colonne Right hand signifie la pompe du bas Left hand signifie la pompe du haut dans un module double pompe Pour r soudre le probl me 1 Contr ler toutes les connexions fluidiques et chercher des signes de bouchage remplacer si n cessaire 169 8 R solution des probl mes DP SP 2 Les colonnes vieillissant leur pression augmente Il peut tre n cessaire de compenser cela en augmentant la limite haute de pression Si la colonne est la source de surpression nettoyer la colonne Se r f rer au manuel de la colonne fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pour les instructions Si cela ne r sout pas le probl me remplacer la colonne 3 Observer une analyse pour voir si l augmentation de pression n arrive pas au moment de l injection si c est le cas la vanne d injection est pr
60. de contr le celui ci peut envoyer un signal l entr e pour d clencher la ou les fonctions s lectionn es 6 Par d faut plusieurs fonctions sont coch es Faire d filer la liste et d cocher les fonctions non souhait es Types de contr le des entr es TTL Normal Edge Les entr es TTL du DC r pondent a quatre types de signal afin d tre compatibles avec diff rents appareils de contr le Le type de contr le par d faut Normal Edge ar te normale est compatible avec les signaux de sorties fournis par les modules Dionex Inverted Pulse Si l appareil de contr le connect au DC n envoie pas un signal Normal Edge s lectionner le type de contr le appropri Se r f rer aux documents fournis avec l appareil de contr le et aux informations ci dessous pour d terminer le bon type 96 ICS 3000 2 Description DC S lectionner le type de contr le de l entr e dans la bo te de dialogue Device Configuration pour chaque entr e TTL voir figure 2 49 e Normal Edge ar te normale en mode normal edge l ar te n gative descendante d un signal d clenche la fonction Action arr t ou pas d effet TIL 5 Y NORMAL EDGE o y Action marche L action de l ar te positive montante d pend de La fonction pour une fonction marche arr t ou une autre fonction deux options l ar te montante stoppe la fonction Par contre pour des fonctions seulement une option
61. de nettoyage des joints de pistons standard est con u pour ne fonctionner qu avec une des deux pompes dans un module DP Quand la DP est envoy e par Dionex le syst me de nettoyage est connect la pompe 1 pompe du bas Les instructions ci dessous expliquent comment connecter le syst me de nettoyage la pompe 2 pompe du haut NOTE Dionex propose un kit de nettoyage des joints externe r f rence 063518 pour les clients ayant besoin d effectuer un nettoyage des joints sur les deux pompes dans la DP Les instructions d installation sont fournies dans le kit 1 Rep rer le tuyau connect de la pompe p ristaltique au tube de rin age des joints sur la t te de pompe secondaire de la pompe 1 voir figure 4 1 D connecter ce tuyau de la t te de pompe et le reconnecter au tube de rin age des joints sur la t te de pompe secondaire de la pompe 2 2 D connecter le tuyau de sortie du r servoir de nettoyage de la t te de pompe primaire sur la pompe 1 voir figure 4 1 Connecter ce tuyau sur la t te de pompe primaire de la pompe 2 3 D connecter le petit morceau de tuyau entre les deux t tes de pompe sur la pompe 1 voir figure 4 1 Connecter ce tuyau aux t tes de pompe de la pompe 2 114 4 D marrage DP SP Pompe p ristaltique Connexion de la pompe p ristaltique la t te de pompe secondaire Tuyau de sortie du r servoir de nettoyage Figure 4 1 Connexions du syst me de nettoyage des joi
62. de polissage qui ne sera utilis e avec aucune poudre mais pour enlever toute particule apr s le polissage voir tape 11 NOTE Ne pas utiliser la m me feuille de polissage pour polir plusieurs types d lectrodes de travail ceci peut contaminer la surface d une lectrode de travail avec des particules provenant d une lectrode d un autre type Une feuille de polissage distincte est envoy e avec chaque type d lectrode de travail Avec un stylo ind l bile marquer chaque feuille de polissage pour indiquer avec quelle lectrode de travail elle doit tre utilis e b Humidifier l g rement avec de l eau le c t velours de la feuille de polissage et placer la feuille sur une surface propre et plate avec le c t velours vers le haut 9 Polir l lectrode a S1 on polit l lectrode suite une d gradation des performances telle qu une ligne de base bruiteuse ou des train es de pics commencer par utiliser la poudre de polissage grossier Puis r p ter l op ration avec la poudre de polissage fin Si on polit l lectrode avant une premi re utilisation utiliser la poudre de polissage fin Saupoudrer environ un demi gramme de poudre de polissage sur le centre de la feuille de polissage c t velours Ajouter suffisamment d eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm pour cr er une p te paisse En utilisant le bloc lectrode de travail taler la p te uniform ment sur la
63. en appuyant sur le bouton Autozero 3 V rifier que la ligne de base du d tecteur correspond a la valeur attendue pour l application et qu elle est stable Voir la section 8 11 pour des informations de r solution des probl mes si la valeur est trop haute Voir la section 8 2 pour des informations de r solution des probl mes si la ligne de base d rive ou est trop bruiteuse grandes variations sur le signal 4 V rifier que tous les composants de r gulation de temp rature sont a leur valeur param tr e et qu ils sont stables en temp rature 124 4 D marrage DC 5 Visualiser la pression de la DP SP et s assurer qu elle est la valeur attendue pour la colonne install e et qu elle est stable Le syst me est maintenant pr t fonctionner 125 5 1 Introduction 5 Fonctionnement Les chantillons peuvent tre analys s manuellement un la fois ou bien group s dans des lots et analys s automatiquement La figure 5 1 montre les tapes typiques pour des analyses manuelles et par lots d chantillons Les chantillons peuvent tre charg s dans la boucle d injection par un passeur automatique ou par une seringue travers les ports d injection sur la porte frontale du DC voir section 5 2 Travail en injection manuelle Chargement de l chantillon D marrage de l acquisition des donn es Auto z ro Injection de V chantillon Arr t de l acquisition des donn es
64. en position haute avec le r servoir d lectrolyte en haut la secouer vigoureusement et la taper 10 15 fois avec le plat de la main S assurer que toutes les bulles coinc es dans la chambre de g n ration d luant ont t d log es 9 Glisser la cartouche Elugen avec le r servoir d lectrolyte en haut sur le portoir de cartouche dans l EG 10 Pousser le connecteur lectrique bleu de la cartouche dans le connecteur EGC 1 ou EGC 2 voir figure 9 13 Tourner a la main la bague sur le connecteur du cable pour le serrer Cable lectrique Connecteurs Figure 9 13 Connexion du c ble lectrique de la cartouche Elugen 1 _ Enlever le bouchon 10 32 de l ouverture d vent sur la cartouche Elugen Installer un adaptateur lueur 10 32 dans I ouverture d vent 12 Passer le tube d vent dans l ouverture pr s des connecteurs de cloison Connecter ce tube au connecteur d vent EGC 1 ou EGC 2 voir figure 9 9 Le tube d vent doit tre connect a la cartouche afin d assurer IMPORTANT une bonne ventilation NOTE Placer le bouchon 10 32 enlev du trou d vent dans un endroit s r pour le stockage Le bouchon 10 32 est n cessaire pour exp dier ou stocker la cartouche 226 9 Entretien EG 9 12 4 Conditionnement de la nouvelle cartouche Elugen Toujours conditionner une nouvelle cartouche avant de l utiliser Ceci n cessite de diriger le tube de contre
65. error Cette erreur se produit si une vanne haute pression n arrive pas commuter sa position seconde apr s en avoir re u l ordre Les vannes haute pression sont des vannes 6 ports ou 10 ports install es soit dans le compartiment bas pour l injection des chantillons soit sur le gestionnaire d automatisation de l ICS 3000 dans le compartiment haut La vanne haute pression 1 est la vanne d injection sur le c t gauche du compartiment bas du DC La vanne haute pressio 2 est la vanne d injection sur le c t droit si install e La vanne haute pression 3 est en haut gauche sur l AM et la vanne haute pression 4 est en bas droite sur l AM voir figure 2 36 Pour r soudre le probl me 1 Si une s quence est en route terminer la s quence en s lectionnant Stop sur le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Eteindre le syst me ICS 3000 en appuyant sur le bouton Power l avant de chaque module Puis appuyer nouveau sur chacun de ces boutons pour rallumer le syst me 3 Essayer de commander la vanne en appuyant sur les boutons Load et Inject l avant du DC 4 Si le probl me persiste contacter Dionex pour une assistance 192 8 R solution des probl mes DC Lower door opened Ce message apparait quand la porte du compartiment bas est ouverte pendant une analyse Pour r soudre le probl me 1 V rifier que la porte est compl tement ferm e 2 Cont
66. es la vague de potentiel Cette p riode de vague de potentiel se r p te jusqu la fin de l acquisition de donn es ou jusqu ce qu une autre forme d onde soit sp cifi e 69 ICS 3000 2 Description DC D tection amp rom trique int gr e En d tection amp rom trique int gr e galement connue sous le nom IA ou IPAD le courant est int gr deux potentiels ou plus voir figure 2 25 0 35 Potentiel Volts 0 10 Int gration 0 4 0 8 Temps s E3 Potentiel de nettoyage E1 E2 E4 Potentiel de reconditionnement E1 E2 Potentiels d analyse Figure 2 25 Exemple de vague de potentiel en amp rom trie int gr e Sur l exemple de vague de potentiel montr par la figure 2 25 le courant est int gr la fois lorsque le potentiel est balay sur l onde de formation d oxyde m tallique et galement pendant le balayage inverse sur l onde de r duction de l oxyde Cette m thode permet de r duire les variations de ligne de base et les diminutions de pics qui peuvent appara tre quand l effet d un analyte luant sur la suppression d un oxyde est plus grand que la r ponse du d tecteur pour analyte Comme pour la d tection amp rom trique puls e la p riode de vague de potentiel se r p te jusqu a la fin de l acquisition de donn es ou jusqu ce qu une autre vague de potentiel soit sp cifi e 70 ICS 3000 2 Description DC 2 16 5 D t
67. es par le personnel Dionex Pour les informations sur la maintenance des cartouches Elugen des CR TC ou des suppresseurs se r f rer au manuel d utilisation appropri Ces manuels sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 7 6 Maintenance journali re de PEG e Rep rer er r parer toute fuite dans l EG voir section 9 11 et essuyer toute trace de liquide Nettoyer l eau d sionis e les traces d luant s ch sur les composants e Rincer le collecteur de fuite de l EG l eau d sionis e afin d viter la formation de cristaux de sels et le rincer apr s nettoyage Rincer et s cher le capteur de fuites galement si le capteur n est pas sec il restera activ et continuera envoyer un message de fuite au fichier audit e Contr ler le r servoir poubelle et le vider si n cessaire 7 7 Maintenance hebdomadaire de PEG e V rifier qu aucun tuyau de liquide ou d air n est pinc D placer ou r orienter les tuyaux pinc s et remplacer les tuyaux abim s voir section 9 10 Voir la section 9 11 pour une aide sur la d tection d un r tr cissement de tube e Visualiser la contre pression du syst me Une augmentation r guli re de la contre pression peut indiquer un encrassement du fritt de la cartouche par des particules pr sentes dans l eau 7 8 Maintenance annuelle de PEG e Contr ler la date d expiration et la dur e de vie restante de la cartouche El
68. est filtr pendant le chargement travers un filtre de 20 um int gr au bouchon ainsi il n est plus n cessaire de filtrer pr alablement l chantillon Les chantillons peuvent tre charg s travers des contre pressions jusqu 100 psi 690 kPa sans pompe d chantillonnage externe ce qui facilite le travail en pr concentration D tecteur d absorbance AD25 Le d tecteur AD25 est un photom tre double faisceau longueur d onde variable Sa capacit spectrale de 190 800 nm est assur e par deux sources de lumi re une lampe deut rium pour la d tection en ultraviolet et une lampe tungst ne pour la d tection dans le visible L AD25 int gre un filtre oxyde d holmium utilis pour les contr les de longueur d onde 19 1CS 3000 1 Introduction D tecteur barrette de diodes PDA100 Le PDA100 est un d tecteur optique capable de mesurer les spectres d absorption de 190 800 nm Une lampe deut rium optimise la gamme UV 190 380 nm et une lampe tungst ne optimise la gamme visible 380 800 nm Le PDA100 permet d acqu rir jusqu cinq longueurs d ondes chromatogrammes 2D sans avoir besoin d acqu rir de donn es 3D Acqu rir des longueurs d onde individuelles au lieu d un spectre pr sente deux avantages il n est plus n cessaire d effectuer des extractions de longueurs d onde pour les analyses ne n cessitant pas de donn es spectrales et ceci conomi
69. est r gl z ro Entrer un d bit sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Lors de la purge la pompe d marre et une alarme sonne S1 la limite haute de pression est atteinte v rifier que la vis de purge sur la t te de pompe secondaire est bien ouverte voir figure 2 3 Pour ouvrir la vis de purge la tourner d un demi tour dans le sens contraire des aiguilles d une montre S1 l alarme basse de pression est atteinte 1 V rifier que le r glage de limite basse de pression est quelques centaines de psi sous la pression actuelle affich e sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 V rifier qu il n y a pas de fuite de liquide dans le circuit fluidique 3 S assurer que la vis de purge est ferm e voir figure2 3 Pour fermer la vis de purge la tourner dans le sens des aiguilles d une montre jusqu ce qu elle soit ferm e Ne pas serrer plus qu la main Ne pas utiliser d outil pour fermer la vis de purge Un serrage IMPORTANT trop fort peut d truire le joint de vis de purge Ouvrir ou fermer la vis de purge seulement quand la pompe est arr t e 172 8 R solution des probl mes DP SP 8 14 La DP SP s arr te e Le programme ou une entr e de pilotage a demand a la pompe de s arr ter Si aucun message d erreur n apparait dans le fichier audit la DP SP a probablement re u l ordre de s arr ter par le programme de Chromeleon ou
70. et accessoires D tecteur de conductivit ICS 3000 CD Suppresseur lectrolytique Atlas pour anions AAES Suppresseur lectrolytique Atlas pour cations CAES Suppresseur auro r g n r pour anions ASRS ULTRA II 4mm Suppresseur auro r g n r pour anions ASRS ULTRA II 2mm Suppresseur auro r g n r pour cations CSRS ULTRA II 4mm Suppresseur auro r g n r pour cations CSRS ULTRA II 2mm Tube poubelle pour s paration des gaz de suppression Boucle de contre pression pour suppresseur 4 mm Boucle de contre pression pour suppresseur 2 mm Gestionnaire d automatisation AM AM avec 2 vannes haute pression 10 ports et 2 vannes basse pression 3 voies AM avec vanne haute pression 10 ports et 1 vanne basse pression 3 voies AM avec 1 vanne haute pression 6 ports et 1 vanne basse pression 3 voies AM support sans vanne Chauffage de boucle de r action RCH 1 Stabilisateur de temp rature standard diam tre interne 0 25 mm 0 010 pouce Stabilisateur de temp rature microbore diam tre interne 0 125 mm 0 005 pouce Sortie analogique Relais TTL Option entr es sorties Connecteur 12 positions Paire de c bles tress s Divers Fusible temporis IEC 60127 2 10 A 250 V C ble USB 1 80 m tres Capteur de fuite Kit de maintenance Kit de maintenance annuelle pr ventive pour DC 285 B R f rences DC 286
71. f rence contamin e Plonger l lectrode de r f rence dans une solution contenant du KCl 1M et du HCl 1M Remplacer l lectrode de r f rence voir section 9 25 4 e Electrode de r f rence s che Remplacer l lectrode de r f rence voir section 9 25 4 Pour emp cher lectrode de r f rence de s ass cher s assurer que de luant est toujours pomp a travers la cellule Si la cellule n est pas utilis e pendant une courte p riode moins de 2 jours d connecter les tubes d entr e et de sortie de la cellule et installer des bouchons Pour des arr ts plus longs enlever l lectrode de r f rence de la cellule et la stocker dans son flacon de stockage rempli d une solution de KCI satur Se r f rer la section 4 1 2 pour les instructions d taill es 8 27 5 Fuite dans le compartiment de l lectrode de r f rence pH e Joint de l lectrode de r f rence pH d fectueux Remplacer le joint de l lectrode de r f rence voir section 9 25 6 8 27 6 D rive du potentiel de l lectrode de r f rence Ag AgCl Electrode de r f rence d fectueuse Une d rive du potentiel de r f rence provoque une d rive du potentiel effectif appliqu l lectrode de travail Par exemple un potentiel appliqu de 0 1 V en utilisant une lectrode de r f rence avec une d rive de 50 mV est quivalent un potentiel appliqu de 0 15 V pour une lectrode de r f rence neuve sans d
72. l par microprocesseur D tection de conductivit simple ou double La double d tection peut contr l e simultan ment ou ind pendamment Onde carr e 8 kHz Maximum 100 Hz Rapport signal bruit 200000 1 exemple 1000 uS 5 nS A 23 LS bruit lt 0 2 nS A 1 uS bruit lt 0 1 nS Temps de mont e de 0 10 s R gl e en usine a 1 7 par C programmable de 0 0 a 3 0 par C PEEK Acier inoxydable 316 passiv lt 1 0 uL 5 c sous la temp rature du compartiment du DC maximum 60 C 500 psi 3 MPa 0 180 uS 0 1000 pS et 0 15000 us 244 A Sp cifications DC Gammes pleine chelle pour la 3 gammes s par es de 0 15000 US sortie analogique optionnelle Tension du signal pour la sortie Pleine chelle programmable par l utilisateur 10 100 ou analogique 1000 mV optionnelle 278 A Sp cifications DC A 18 D tecteur lectrochimique ICS 3000 ED Electronique Types de d tection Bruit de fond R glage du voltage de la cellule Gamme de la sortie analogique optionnelle Electrode de travail de la cellule Contre lectrode de la cellule Electrode de r f rence de la cellule Mat riaux en contact avec le liquide Volume de la cellule au niveau de l lectrode de travail Pression de travail maximale dans la cellule Traitement du signal digital contr l par microprocesseur D tection de conductivit simple ou do
73. l alimentation de l EG est allum e et teinte V rifier que l alimentation de la DP SP est allum e Purger la pompe voir section 9 3 et relancer le syst me e Une limite de pression a t atteinte sur la DP SP Quand un syst me inclue un EG la limite maximale de pression pour la DP SP est de 3000 psi 21 MPa et la limite basse est de 200 psi 1 4 MPa V rifier que la pression actuelle sur le panneau de contr le est dans cette gamme NOTE La cartouche Elugen n cessite au minimum 2000psi 14 MPa de contre pression Ceci assure l limination optimale des gaz de l luant produit dans la cartouche Une pression du syst me de 2300 psi 16 MPa est id ale Le tube du d gazeur d luant RFIC est perc Si le d bit dans le tube poubelle de EG est normal mais qu il n y a pas de d bit dans la colonne le tube dans le d gazeur d luant RFIC est perc Remplacer le d gazeur voir section 9 14 8 24 L EG arr te de fonctionner e La DP SP est teinte Stopper la pompe DP SP arr te automatiquement l EG et le suppresseur Le courant du CR TC est automatiquement allum et teint quand l alimentation de l EG est allum e et teinte V rifier que l alimentation de la DP SP est allum e Purger la pompe voir section 9 3 et relancer le syst me 185 8 R solution des probl mes EG e Une limite de pression a t atteinte sur la DP SP Quand un syst me inclue un EG la limite maximale de pr
74. le type et le nombre de tubes de contre pression appropri s sont connect s la sortie de la cellule Type de suppresseur Format de colonne D bit Boucles de mL min contre pression AES 2mm 0 25 0 50 2 rouges 3mm 0 50 a 1 00 2 rouges 4 mm 1 00 a 2 00 1 rouge SRS ou MMS 2 mm ou 3 mm lt 0 25 2 rouges 2 mm ou 3 mm 0 25 0 50 1 rouge 4 mm 0 50 1 50 2 noires 4 mm 1 50 3 00 1 noire La boucle rouge est du tube PEEK de diam tre interne 0 125 mm avec des raccords r f rence 045878 La boucle noire est du tube PEEK de diam tre interne 0 25 mm avec des raccords r f rence 045877 Tableau 9 2 Boucles de contre pression requises 251 9 Entretien DC Le tableau 9 3 liste les gammes de pression correctes pour chaque suppresseur Type de suppresseur Gamme de pression AES 20 100 psi 0 14 0 70 MPa SRS ou MMS lt 40 psi 0 28 MPa Tableau 9 3 Pour tester la pression se r f rer au document Test de pression des boucles de contre pression pour les suppresseurs Dionex document n 031759 qui est envoy avec le suppresseur Les instructions sont galement pr sentes dans le manuel du suppresseur sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 2 Une bulle pi g e peut souvent tre lib r e en desserrant puis en resserrant le raccord de sortie de la cellule On peut galement d connecter temporairement la boucle de contre pression du port REGEN IN d
75. lectriquement Se r f rer a la section 2 14 pour plus de d tails sur les vannes d injection Le support du compartiment peut glisser vers l avant d environ 10cm afin d acc der facilement aux colonnes et aux vannes Tirer le support vers l ext rieur en utilisant la poign e situ e au centre du compartiment voir la figure 2 14 Handle for pulling out tray Figure 2 14 Vue lat rale du DC avec le support du compartiment bas sorti 53 ICS 3000 2 Description DC Contr le de temp rature Les zones de contr le de temp rature suivantes sont possibles sur le DC en fonction des options install es e En configuration zone simple partag e les compartiments haut et bas sont dans la m me zone de temp rature La temp rature peut tre r gl e entre 15 et 40 C Les passages d air entre les compartiments permettent la temp rature de se stabiliser galement entre les deux compartiments e En configuration zone double le compartiment bas est isol du compartiment haut dans une zone de temp rature s par e Il n y a pas de passage d air entre les deux compartiments La temp rature du compartiment bas peut tre r gl e entre 10 et 70 C La temp rature du compartiment haut peut tre r gl e entre 15 et 40 C e Quand un CD est install la cellule thermostat e peut tre r gl e 5 C en dessous de la temp rature du compartiment bas jusqu 60 C e Si un chauffage de boucles de r action R
76. les produits chimiques comme pr vu par les r gles d environnement 2 Rincer la bouteille int rieur et ext rieur avec de l eau d sionis e 3 Frotter l int rieur de la bouteille avec une brosse douce et du d tergeant doux de laboratoire 4 Si des algues ou des bact ries ont laiss un l ger film dans la bouteille utiliser un algicide ou un d sinfectant peroxyde d hydrog ne dilu etc 5 Rincer la bouteille pour liminer les produits de nettoyage avec de l eau d sionis e 6 S cher la bouteille avec de l air propre sans particules 203 9 Entretien DP SP 9 3 Purge de la DP SP La pompe doit tre purg e si l luant a t chang si le tube d luant est neuf et donc vide ou si le tube d luant contient de l air Cette section d crit deux proc dures e Pour les instructions sur l utilisation du bouton PUMP PRIME pour purger la pompe se r f rer la section 9 3 1 e Pour les instructions sur la purge de la pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress se r f rer la section 9 3 2 Bien qu une seringue de 10 mL puisse tre utilis e pour les deux proc dures de purge Dionex recommande l utilisation de la seringue seulement quand les tubes d luant sont compl tement vides ou que la pompe est vide 9 3 1 Purge avec le bouton PUMP PRIME L Seulement sur la pompe gradient r gler la voie purger A B C ou D 100 su
77. m me potentiel La figure 2 26 montre un exemple de vague de potentiel triangulaire utilis e en voltam trie cyclique 14 0 0 60 28 0 0 80 Figure 2 26 Exemple en voltam trie cyclique 71 y ICS 3000 2 Description DC Dans cet exemple le potentiel tourne entre 0 80 et 0 60 V Le temps total pour une vague de potentiel est de 28 secondes Ceci g n re un variation de 0 1 V s comme le montre quation ci dessous Gamme de voltage scann e Variation Temps de cycle VC Les formes d ondes en voltam trie cyclique sont d finies manuellement dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Appuyer sur le bouton CV Mode pour afficher la fen tre suivante 5 Ji con fe me S LA tensas se wet eee OS ve a ne vhe pot paar sr oe d vw wie wert ere J aw 4 are F ears wee bae Ay rt chemical Detector Cyclic Voltammetry Cycle Time 10 00s Elapsed Time DOTE Drm mnt T ME ar ate mt NA Ne NN A om pa Autozero ii C fin Rise Time o CV High Voltage 1 000 V eft iollection Rate DC Voltage n tee a EC TEr Cyclic Voltammetry Mode ICS 3000 Number of Cycles ae Signal CV Low Voltage 1 000 V i 68 2464 nc Start CV ES J Step H OM OAM 040 060 080 100 Wia EL TS NES Figure 2 27 Panneau de contr le du mode voltam trie cyclique Formes d ondes en amp rom trie in
78. mL pour les injections manuelles Kit de maintenance de vanne 6 ports Kit de maintenance de vanne 10 ports D tecteur lectrochimique et accessoires D tecteur lectrochimique ICS 3000 sans cellule Cellule lectrochimique avec lectrode de r f rence sans lectrode de travail Electrode de r f rence pH Ag AgCl Joint d lectrode de r f rence pH Ag AgCl Electrode de travail en or avec joint et kit de polissage Electrode de travail en argent avec joint et kit de polissage Electrode de travail en platine avec joint et kit de polissage Electrode de travail en carbone vitreux avec joint et kit de polissage Electrodes de travail jetables en or AAA Direct 6 lectrodes avec 2 joints Electrodes de travail jetables en or AAA Direct 4 paquets de 6 lectrodes avec 8 joints Electrodes de travail jetables en or carbohydrate 6 lectrodes avec 2 joints Electrodes de travail jetables en or carbohydrate 4 paquets de 6 lectrodes avec 8 joints Joint pour lectrode de travail jetable Joint pour lectrode de travail non jetable Kit de polissage Poudre de polissage grossier Poudre de polissage fin Feuilles de polissage 284 B R f rences DC R f rence 061716 056116 056118 061561 061562 061563 061564 045460 045877 045878 061738 061736 061740 061734 061746 062561 062562 062201 923686 043598 954772 960777 062437 061796 D signation D tecteur de conductivit
79. marqu e peut tre r par e en la pon ant avec du papier de pon age 600 grains Continuer poncer jusqu ce que la surface m tallique soit nouveau de niveau avec la surface du bloc d lectrode KEL F Repolir alors l lectrode avec les poudres de polissage grossier et fin comme indiqu dans la section 9 25 3 108 4 D marrage e Pour d terminer plus facilement quand l lectrode de r f rence doit tre r g n r e ou remplac e visualiser la valeur du pH affich e sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress e Pour pouvoir afficher une alarme dans le fichier Audit si le pH d passe certaines valeurs param trer les limites de pH dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Pour visualiser le pH dans la cellule 1 Lors de l installation calibrer l lectrode de pH voir section Electrochemical Detector Settings 9 23 5 i Signal 2 Au lancement du premier programme d analyse chromatographique noter Autozero la valeur du pH affich e sur le Mode DCAmp CV Mode panneau de contr le dans jocAmp Chromeleon ou Chromeleon Xpress Rise Time 0 50 s 3 Par la suite visualiser la valeur du Data Collection Rate 1 0 Hz pH afin de d terminer si le pH d rive Une d rive de la valeur de pH Step eue E indique un changement du potentiel DC Valtane 0 000 V ge gt r de r f rence Ag AgCl oa Working Cell On Si la valeur du pH varie de plus
80. message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance Motor position error The motor is overloaded Cette erreur apparait si le moteur de la pompe est en surcharge Pour r soudre le probl me 1 Un ou plusieurs tubes de connexions peuvent tre bloqu s ou bouch s Contr ler toutes les connexions et les remplacer si n cessaire 2 Si le message Upper pressure limit exceeded apparait se r f rer la page 171 pour des tapes de r solution du probl me suppl mentaires 167 8 R solution des probl mes DP SP Pressure fallen below lower limit Cette erreur apparait si la pression de la pompe chute sous la limite basse sp cifi e dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Pour r soudre le probl me L 2 L alimentation en luant peut tre diminu e Remplir toutes les bouteilles d luant Contr ler la pr sence de bulles dans les tuyaux d luants Si de Pair est pi g dans un tube remplacer la cr pine d aspiration r f rence 045987 V rifier que le bout de chaque tube arrive au fond de la bouteille et plonge bien dans l luant Amorcer la pompe voir section 9 3 Les luants sont peut tre insuffisamment d gaz s Contr ler le d gazeur V rifier les fuites sur toutes les connexions de tubes resserrer les raccords desserr s Unclapet peut tre d fectueux Remplacer les cartouches des clapets voir section 9 4 et amorcer alors la pom
81. mm 4 Remplir le flacon d un tiers environ avec la solution de KCI pr par e 5 D monter l lectrode r f rence pH de la cellule 6 Pousser l lectrode dans la capsule et la tourner pour l ins rer enti rement dans la capsule 140 6 Arr t 7 Quand la partie enroul e de la capsule atteint l anneau d tanch it joint de l lectrode d rouler la capsule sur l lectrode pour former un joint tanche voir figure 6 2 Joint Capsule de as g stockage Figure 6 2 Electrode de r f rence dans sa capsule de stockage NOTE Le bas de l lectrode n a pas besoin d tre immerg dans le KCI 141 7 Maintenance Cette section d crit les proc dures de maintenance pour le syst me ICS 3000 r alisables facilement par les utilisateurs Toutes les autres proc dures de maintenance doivent tre r alis es par le personnel Dionex Pour les informations sur la maintenance des cartouches Elugen des CR TC ou des suppresseurs se r f rer au manuel d utilisation appropri Ces manuels sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 7 1 Listes de contr les de maintenance du syst me 7 1 1 Maintenance journali re O Contr le des fuites O Essuyer les traces de liquide O Contr le des niveaux des bouteilles et remplissage si n cessaire _ Nettoyage des bouteilles d luant L Contr le des flacons poubelles et vidage si n ce
82. moins 1000 psi 7 MPa de contre pression Sur le panneau de service dans External Conductivity Cell Calibration cliquer sur Cell 35 C Laisser la cellule atteindre cette temp rature puis attendre 5 minutes suppl mentaires pour lui permettre de se stabiliser Cliquer sur 1 00 mL min et commencer pomper du KCI 1 0 mM dans la cellule 1 0 mL min Attendre que la conductivit totale stabilise peu pr s 15 minutes et cliquer ensuite sur Calibrate Apres la calibration la mesure de conductivit doit tre de 147 00 2 uS Si ce n est pas le cas contacter Dionex pour une assistance 248 9 Entretien DC 9 Cliquer sur Log pour enregistrer les nouvelles valeurs de calibration dans le fichier audit 10 Eliminer la solution de KCI du syst me en pompant de l eau d sionis e dans la cellule Lorsque la conductivit passe en dessous de 1 uS cm stopper la pompe 11 Reconnecter la pompe la vanne d injection et rebrancher le tube du suppresseur l entr e de la cellule 9 24 2 Remplacement d un suppresseur Se r f rer au manuel du suppresseur pour savoir quand changer un suppresseur Les manuels des suppresseurs sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 fourni dans la boite d accessoires du CD double voie r f rence 062614 monovoie r f rence 063408 1 Se r f rer au guide de d marrage rapide livr avec le suppresseur pour les instructions du
83. n re un point de donn es int gr par vague de potentiel 13 ICS 3000 2 Description DC Chromeleon et Sameer Xpress fournissent plusieurs formes d ondes pr programm es voir figure 2 28 Figure 2 28 Formes d ondes pr programm es Vous pouvez utiliser une vague de potentiel pr programm e telle quelle ou la modifier pour votre application Vous pouvez galement d finir une nouvelle vague de atin Les formes d ondes sont d finies dans diteur de vague de potentiel voir figure 2 29 Cliquer sur le bouton Edit dans la page de l assistant de cr ation de programmes ED Options pour acc der l diteur de formes d ondes 74 1CS 3000 2 Description DC Waveform Editor x 490 0000 0 2000 off 02000 0 2000 on 3 0 4000 0 2000 off 1 2500 off i 0 5000 1 2500 off Figure 2 29 Editeur de formes d ondes 75 ICS 3000 2 Description DC 2 16 7 Stockage et retraitement des donn es amp rom triques NOTE Chromeleon Xpress ne peut pas stocker ou retraiter de donn es amp rom triques Chromeleon permet de stocker la fois des donn es d amp rom trie int gr e ou puls e en 2D 2 dimensions et 3D 3 dimensions Pour les donn es 2D Chromeleon stocke la r ponse du d tecteur chaque intervalle d int gration de la vague de potentiel Un point de donn e int gr est stock par p riode de vague de potentiel Ceci permet de cr er u
84. potentiel qui si elle n est pas vit e pourrait entra ner des blessures graves mortelles AVERTISSEMENT Signale une situation de danger potentiel qui si elle n est pas vit e pourrait entra ner des blessures mineures mod r es galement utilis pour signaler une situation ou une pratique qui pourrait IOE EN GARDE gravement endommager l instrument mais qui n entrainera pas de blessures Notes des messages d informations apparaissent galement dans ce manuel Ils sont indiqu s par le terme NOTE et affich s en caract res gras Note les notes attirent l attention sur des informations s res Elles alertent sur le r sultat inattendu d une action sugg rent comment optimiser les performances du syst me etc 24 ICS 3000 1 Introduction 1 4 Informations de s curit et de contr le L ICS 3000 est con u pour des applications de chromatographie ionique et de chromatographie HPLC il ne doit en aucun cas tre utilis dans tout autre but L utilisation du syst me ICS 3000 autrement que selon les instructions donn es par Dionex peut conduire a des blessures 1 4 1 Etiquettes de s curit Les tiquettes de s curit TUV GS et cTUVUs ainsi que les tiquettes CE pr sentes sur l ICS 3000 indiquent que le mat riel est conforme aux sp cifications suivantes EN 61010 1 2001 s curit CAN CSA C22 2 No 1010 1 92 A2 97 s curit UL 61010 2002 R8 02 s curit et EN 61326 1997 inc
85. pression connect la sortie de la cartouche vers la poubelle et de g n rer alors de l luant 50 mM 1 0 mL min pendant 30 minutes 1 V rifier que le num ro de s rie de la cartouche est entr dans l espace pr vu sur le panneau de contr le de l EG Si ce n est pas le cas d marrer le programme Server Configuration et entrer le num ro de s rie dans la page Cartridges de la boite de dialogues des propri t s de l EG Mettre une petite poubelle temporaire pr s de l EG un b cher Diriger la boucle de contre pression jaune connect e au port OUTLET de la cartouche dans cette poubelle La contre pression doit tre au minimum de 200 psi Seulement sur les pompes gradient s lectionner la voie d luant d sir e A B C ou D sur le panneau de contr le de la pompe V rifier que le courant de suppression est 0 mA sur le panneau de contr le du DC V rifier que le CR TC est teint Toujours teindre le CR TC et le suppresseur avant de IMPORTANT conditionner une cartouche afin de ne pas les endommager Le d bit de pompe est en marche pendant le conditionnement mais il ne passe pas dans le suppresseur et le CR TC 6 S lectionner les param tres suivants sur le panneau de contr le de la pompe a R gler le d bit 1 0 mL min b Cliquer sur le bouton Motor pour d marrer le d bit Entrer 50 mM dans le champ Set Concentration sur le panneau de contr le de
86. raccords et les tuyaux pour v rifier l absence de fuites Resserrer ou changer si n cessaire toutes les connections fluidiques Se r f rer au guide d installation des connections fluidiques Dionex document 031432 pour les instructions de serrage Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 154 8 R solution des probl mes e Changements rapides de la temp rature ambiante S assurer que la colonne est install e dans un compartiment contr l en temp rature et que la porte du compartiment est ferm e Equilibration insuffisante du syst me apr s le changement de param tres de fonctionnement sp cialement lors d une utilisation haute sensibilit Permettre au syst me de stabiliser plus longtemps jusqu 2 heures avant de d marrer les analyses Ligne de base bruiteuse uniquement en conductivit e Conditions d utilisation du suppresseur incorrectes Se r f rer au manuel d utilisation du suppresseur pour des informations sur l expertise des probl mes Les manuels des suppresseurs sont pr sents sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 e La cellule est au dessus ou en dessous de la temp rature de consigne Contacter Dionex pour une aide e Bulles coinc es dans la cellule Chasser toutes les bulles coinc es dans la cellule en desserrant puis en resserrant les connections en entr e et en sortie de cellule Desserrer er resserrer galem
87. rate concentration EG2 invalid flow rate concentration Cette erreur apparait si la concentration s lectionn e est trop forte pour le d bit actuel Pour r soudre le probl me R gler la concentration dans la gamme autoris e La concentration de l luant autoris e pour une application d pend de plusieurs facteurs le d bit le type de suppresseur le type de cartouche Elugen et la configuration de la cartouche Pour plus de d tails se r f rer la section 4 7 EGI over current EG 2 over current Cette erreur apparait si le courant appliqu la cartouche Elugen exc de la valeur maximale de courant autoris e Le courant de la cartouche Elugen est automatiquement coup pour viter d endommager la cartouche Cette erreur apparait galement si le d bit de liquide est interrompu vers la cartouche Pour r soudre le probl me 1 V rifier la connexion du c ble de la cartouche au connecteur lectrique voir figure 2 8 2 Se r f rer la section 8 23 pour d terminer pourquoi le d bit de liquide est stopp 3 Sice message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance L lectronique de contr le de la cartouche est peut tre en panne NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 181 8 R solution des probl mes EG EG1 over power EG2 over power Cette erreur apparait si pour mainten
88. rive 199 8 R solution des probl mes DC En suivant les tapes ci dessous mesurer la d rive du potentiel de l lectrode de r f rence en le comparant au potentiel de r f rence d une lectrode non utilis e I est n cessaire de conserver sous la main une lectrode de r f rence r f rence 061879 stock e dans du KCI 3M pour cette proc dure D termination de la d rive du potentiel de r f rence avec un voltm tre digital 1 En utilisant le c ble adaptateur de l lectrode de r f rence connecter les sondes du voltm tre aux connecteurs centraux d une lectrode non utilis e et de l lectrode de r f rence tester 2 Plonger les deux lectrodes de r f rence dans une solution de KCI 1M 3 Lire la diff rence de potentiel en mV entre les deux lectrodes Si cette valeur est sup rieure 50 mV essayer de r g n rer l lectrode en la plongeant dans une solution de KCI 1M plus HCI 1M Si cela ne r duit pas la d rive de potentiel remplacer l lectrode de r f rence 200 8 R solution des probl mes DC 201 9 Entretien Ce chapitre d crit les proc dures d entretien et de d pannage que l utilisateur peut effectuer sur le syst me de chromatographie ionique ICS 3000 Toutes les proc dures que ne sont pas pr sentes ici dont les proc dures de r paration des parties lectroniques doivent tre r alis es par les techniciens Dionex Pour une assistance contacter le
89. support technique de Dionex En France appeler le 01 39 30 01 10 Hors de la France appeler le bureau Dionex le plus proche Avant de remplacer toute pi ce se r f rer aux informations de r solution des probl mes dans le chapitre 8 pour identifier correctement la cause du probl me NOTE Utiliser des pi ces non Dionex compromet les performances du module et annule la garantie du produit Se r f rer aux conditions de garantie dans les termes et conditions Dionex pour plus d informations a Entretien de la DP SP 9 1 Remplacement des tubes et raccords Le montage fluidique de la DP SP est r alis avec les tubes et les raccords list s ci dessous Type de tube et taille PEEK Diam tre interne 0 25 mm PEEK Diam tre interne 0 51 mm Longueur 13 cm PEEK Diam tre interne 1 02 mm Longueur 13 cm Pharmed Diam tre interne 0 159 cm Couleur Noir Orange Marron clair Jaune R f rence 042690 042855 054410 063268 Utilis pour Connexions entre les t tes de pompe connexion entre la sortie du d gazeur et la vanne de proportion ou la vanne d luant Syst mes microbores seulement connexion entre la vanne de proportion ou la vanne d luant et le clapet d entr e Syst mes standard seulement connexion entre la vanne de proportion ou la vanne d luant et le clapet d entr e Connexion entre la pompe p ristaltique et la t te de pompe primaire 202 9 Entr
90. t te de pompe secondaire e Un tube poubelle sort du collecteur de liquide et est dirig vers le panneau arri re Placer les extr mit s des tubes poubelles dans un r cipient poubelle Placer le r cipient poubelle sous le niveau de la pompe afin de maintenir un siphon positif Note pour assurer un drainage efficace les tubes poubelles doivent rester au dessus du niveau de liquide dans le r cipient poubelle 37 ICS 3000 2 Description DP SP 2 5 R servoirs d luants Les r servoirs suivants sont utilisables avec le module DP SP e R servoir plastique 1 litre r f rence 063291 e R servoir plastique 2litres r f rence 062510 e R servoir plastique 4 litres r f rence 063292 N utilisez pas le r servoir en plastique de 2 litres N P 062510 pour le d gazage vide hors ligne d luants Le r servoir n a pas t con u cette fin MISF FN GARNF Tous les r servoirs d luant list s ci dessus sont pressurisables Bien que le module DP SP ne n cessite pas de r servoirs pressuris s Dionex pr conise de pressuriser les r servoirs avec de l h lium ou de l azote dans les cas suivants e Lorsque les luants utilis s sont sensibles aux contaminations e Lorsqu on combine des l ments aqueux et non aqueux par exemple eau et ac tonitrile La pressurisation des r servoirs permet de stocker les luants sous une atmosph re sp cifique Ne mettez jamais les r servoirs d
91. tecteur Une sortie alimentation 5V Deux sorties relais Deux sorties TTL Huit entr es TTL programmables Se r f rer la section 2 18 pour plus de d tails sur l option entr es sorties 2 14 Vannes d injection Une ou deux vannes d injection peuvent tre install es dans le compartiment bas du DC Les mod les suivants sont disponibles 6 ports r f rence 061961 et 10 ports r f rence 061962 2 14 1 Fonctionnement des vannes d injection Chaque vanne d injection du systeme de chromatographie ionique ICS 3000 poss de deux positions Load et Inject Chargement et Injection Le liquide passe par le chemin Load ou Inject en fonction de la position de la vanne La figure 2 16 montre les sch mas fluidiques de la vanne 6 voies LOAD POSITION INJECT POSITION Sample In Sample In To Column Sample Loop Loop 16 To Waste From Pump To Waste From Pump chantillon luant Figure 2 16 Sch mas fluidiques de la vanne d injection vanne 6 voies 57 ICS 3000 2 Description DC e En position Load l chantillon est charg dans la boucle o il est conserv jusqu l injection L luant arrive de la pompe et va a la colonne travers la vanne court circuitant la boucle L chantillon arrive de la seringue ou du passeur automatique si install travers la vanne dans la boucle L exc dent d chantillon part la poubelle e En position nject l
92. tr s pur Changer les cr pines d s qu elles se d colorent si un d veloppement bact rien est visible ou si le passage de l luant ne se fait plus correctement NOTE Il est sp cialement important de remplacer r guli rement les cr pines quand on utilise un luant aqueux Les luants aqueux peuvent contaminer les cr pines avec des algues ou des 144 7 Maintenance DP SP bact ries m me si la contamination n est pas visible cela peut g n rer des blocages du d bit de la pompe e Remplacer la solution de nettoyage des joints De l eau d sionis e ASTM type I filtr e est appropri e dans la plupart des applications e Contr ler le tuyau connect la pompe p ristaltique Si le tuyau est bloqu ou pinc le remplacer 7 4 Maintenance p riodique de la DP SP e Refaire de l luant frais si n cessaire e Remplacer les joints de pistons tous les 6 12 mois voir section 9 5 7 5 Maintenance annuelle de la DP SP e Dionex recommande d effectuer une maintenance pr ventive annuelle Les kits suivants sont disponibles Kit de maintenance pr ventive pour DP r f rence 061794 Kit de maintenance pr ventive pour SP r f rence 061795 145 7 Maintenance EG a Maintenance de PEG Cette section d crit les proc dures de maintenance que les utilisateurs peuvent effectuer sur le g n rateur d luant EG de l ICS 3000 Toutes les autres proc dures de maintenance doivent tre r alis
93. uL Wak TO INJ rouge microbore 2 mm VALVE C noir standard 4 mm E bi TOINJ Pe VALVE W TO INJECT VALVE P vert Figure 9 19 Sch ma fluidique de la vanne d injection vanne 6 voies 240 9 Entretien DC 7 Allumer le DC 8 D marrer le d bit V rifier l absence de fuite sur la vanne Serrer suffisamment les raccords voir section 9 17 9 Fermer la porte du DC 9 20 Remplacement d une vanne haute pression d injection Cette proc dure d crit comment remplacer la partie m canique d une vanne haute pression corps de la vanne 6 ports r f rence 061947 10 ports r f rence 061948 Note Si l lectronique de la vanne n cessite un d pannage contacter Dionex Les proc dures de maintenance sur les parties lectroniques doivent tre r alis es par un technicien Dionex Note L utilisation de pi ces non Dionex peut compromettre les performances de la vanne et annuler la garantie du module 1 Stopper le d bit de la pompe partir du panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou appuyer sur le bouton PUMP FLOW l avant de la pompe 2 Ouvrir la porte frontale du DC 3 D connecter tous les tubes de la vanne d injection 4 D visser la bague noire de blocage sur l avant de la vanne voir figure 9 20 et enlever cette bague Bague noire _ de blocage Figure 9 20 D vissage de la bague de blocage 241 9 Entretien DC 5
94. un r servoir parait toujours sale ou s il y a un fin film d impuret l int rieur suivre les proc dures de nettoyage de la section 9 2 2 Rincer le syst me avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e 3 Remplacer les cr pines d aspiration r f rence 045987 Voir la section 4 4 pour les instructions 157 8 R solution des probl mes 4 Pr parer une nouvelle solution m re 5 Pr parer de l luant frais Pour assurer de l luant de qualit le pr parer avec des luants grade spectrom trie des produits chimiques grade r actifs et de l eau d sionis e ASTM type I ou meilleure filtr e e Probl mes non li s la pompe 1 La concentration de l luant peut tre mauvaise ou l luant a pu tre pr par avec des luants produits chimiques ou de l eau non purs Pour assurer de l luant de qualit le pr parer avec des luants grade spectrom trie des produits chimiques grade r actifs et de l eau d sionis e ASTM type I ou meilleure filtr e 2 La colonne peut tre la source du probl me Se r f rer au manuel de la colonne pour une aide sur l expertise des probl mes Les manuels des colonnes sont fournis sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 3 La vanne d injection peut tre la source du probl me Effectuer une maintenance de la vanne voir section 9 19 8 4 Temps de r tention trop courts e Le r glage de la concentr
95. vers l arri re travers l appareil 2 10 Sch ma fluidique du module EG La figure 2 10 illustre le parcours fluidique travers l EG L eau d sionis e est d livr e par la pompe DP SP la cartouche Elugen Du courant continu est appliqu la cartouche pour produire de l luant L luant g n r par lectrolyse traverse la colonne pi ge r g n r e en continu CR TC puis le d gazeur RFIC la boucle de contre pression si install e et la vanne d injection jusqu la colonne de s paration et enfin arrive dans la cellule de d tection L effluent de la cellule de d tection est envoy dans la chambre de r g n ration du suppresseur Atlas ou SRS puis dans la chambre de r g n ration du CR TC le d gazeur d luant RFIC et enfin la poubelle Note se r f rer au manuel du m langeur EGC CO3 pour le sch ma fluidique indiquant les composants n cessaires la g n ration de m lange carbonate bicarbonate Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 48 ICS 3000 2 Description EG Poubelle la pompe Ports du d gazeur De gauche droite Vanne d injection Port P 2 Vers le s parateur de gaz poubelle Connect au port regen out du D SRSIAES suppresseur REGEN OUT Figure 2 10 Exemple de sch ma fluidique de l EG 49 ICS 3000 2 Description DESCRIPTION DU MODULE DC 2 11 Face avant du module DC La
96. vis est en position clic elle ne peut pas avancer plus 14 Orienter la cellule avec la vis de fixation vers la gauche et presser la cellule sur son emplacement de montage dans le compartiment du DC 15 Reconnecter les tubes d entr e et de sortie de la cellule 16 Rebrancher les c bles lectriques 17 D marrer le d bit de la pompe 18 Attendre que la pression se soit stabilis e 30 60 secondes puis allumer le courant de la cellule 19 R appliquer le s potentiel s d lectrode La ligne de base va d river pendant plus d une heure le temps que la cellule se r quilibre Les valeurs des aires des pics peut n cessiter jusqu 12 heures pour stabiliser 260 9 Entretien DC 9 25 4 Remplacement de l lectrode de r f rence Quand remplacer l lectrode de r f rence Remplacer l lectrode de r f rence si des probl mes apparaissent et qu ils ne sont pas r solus par la r g n ration de l lectrode de r f rence Ces probl mes peuvent tre pas de lecture du pH une d rive du potentiel de r f rence Ag AgCl ou une lecture incorrecte des pics parasites sur la ligne de base ou une r ponse plus faible m me apr s avoir repoli l lectrode travail Une lectrode de travail reste stable environ 3 mois en fonctionnement normal NOTE Pour r g n rer une lectrode de r f rence la faire tremper dans une solution de KCI 1m et HCI 1M Outils n cessaires e Electrode de r f rence Ag
97. voir figure 211 Figure 9 11 Ports INLET et OUTLET de la cartouche Elugen 9 12 2 Elimination de l ancienne cartouche Elugen Si la cartouche Elugen est finie suivre ces tapes pour s en d barrasser 1 Tenir la cartouche la t te vers le haut D visser la chambre de g n ration d luant du r servoir d lectrolyte et vider le reste de solution lectrolytique dans un conteneur appropri pour les produits dangereux NOTE Se r f rer la feuille de s curit MSDS livr e avec la cartouche Elugen pour une description chimique 2 Rincer frois fois le r servoir d lectrolyte et les membranes avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e Le rin age permet de rendre le r servoir et les membranes non dangereux Se r f rer aux lois et arr t s en vigueur pour les conditions de traitement des d chets chimiques S1 la cartouche Elugen n est pas finie elle peut tre stock e jusqu deux ans Suivre les tapes ci dessous pour pr parer la cartouche au stockage a Boucher tous les raccords Boucher le port d vent cela emp chera l vaporation de l eau pr sente dans le r servoir d lectrolyte b Stocker la cartouche debout avec le r servoir d lectrolyte en haut une temp rature entre 4 et 40 C jusqu sa prochaine utilisation 224 9 Entretien EG La boite de livraison d origine est id ale pour le stockage Avant de red marrer conditionner la
98. volume de d lai gradient d une pompe DP SP est inf rieur 500uL avec un GM 3 et inf rieur 290 uL avec un GM 4 Le volume de d lai gradient volume de demeure est le volume de liquide entre l endroit o le gradient est form et l endroit o il entre dans la colonne Il comprend le m langeur les tubes et le volume mort dans l injecteur ou le passeur automatique 31 ICS 3000 2 Description DP SP 2 3 Sch mas fluidiques du module DP SP 2 3 1 Sch ma fluidique de la pompe isocratique La figure 2 4 repr sente le circuit fluidique dans une pompe isocratique M langeur statique Vers la vanne d injection Clapet de sortie Vanne d arriv e d luant Figure 2 4 Sch ma fluidique de la pompe isocratique e L luant arrive de la bouteille traverse le d gazeur si l option est install e puis la vanne d arriv d luant et rentre dans le clapet d entr e de la t te de pompe primaire e Le clapet d entr e s ouvre laissant l luant entrer dans la t te de pompe Au m me instant le piston secondaire avance poussant l luant dans le syst me analytique Apr s le remplissage le piston primaire pousse l luant travers le clapet de sortie vers la pompe secondaire e L luant sort de la t te de pompe secondaire et est envoy au reste du syst me chromatographique vanne d injection colonnes d tecteur 32 ICS 3000 2 Description DP SP 2 3 2 Sch ma fluidique d
99. 0 1 35 MPa 1 Non applicable Non applicable 0 5000 psi 0 35 MPa par incr ments de 14 psi 0 1 MPa d clenchement instantan 0 4900 psi 0 34 MPa par incr ments de 14 psi 0 1 MPa Chambre de d gazage monovoie avec membranes de d gazage avec une capacit interne de 670 uL et une pompe a diaphragme double tage Pompe gradient Double piston en s rie vitesse variable 80 uL par r volution 0 001 a 10 0 mL min par incr ments de 0 01 mL min 0 1 1 0 mL min 15 5000 psi 0 1 35 MPa 1 0 5 2 0 mL min 4 GM 3 lt 290 uL 2mm GM 4 lt 500 uL 3 9 mm 0 5000 psi 0 35 MPa par incr ments de 14 psi 0 1 MPa d clenchement instantan 0 4900 psi 0 34 MPa par incr ments de 14 psi 0 1 MPa Chambre de d gazage 4 voies avec membranes de d gazage avec une capacit interne de 670 uL par voie et une pompe a diaphragme double tage 269 A Sp cifications DP SP A 5 Connexion l ordinateur USB A 6 Entr es sorties Entr es sorties digitales Trois ports USB Bus Universel S rie permettent les connexions aux autres modules ICS 3000 Un port USB permet la connexion au PC sur lequel Chromeleon ou Chromeleon Xpress est install Quatres relais analogiques programmables Sortie analogique pour la pression du syst me Trois entr es digitales pour le d marrage l arr t et la mise en pause
100. 1 Total Data Collection Rate 5 CD Cell Heater Cell Heater Mode on Cell Heater Set Point 35 00 C Cell Heater Temp 35 00 C Cell Heater Status At_setpoint Figure 5 6 Acquisition manuelle de donn es 5 5 1 Sauvegarde de donn es manuelles NOTE Chromeleon Xpress ne permet pas de sauvegarder ces donn es Si on utilise Chromeleon les donn es manuelles sont sauvegard es dans la s quence manual dans le dossier de la base de temps de la source de donn es locale Ces donn es sont cras es chaque fois qu une acquisition manuelle est effectu e Pour sauvegarder les donn es d une acquisition manuelle s lectionner la s quence manual et cliquer sur Save As dans le menu File Entrer un nouveau nom pour la s quence et cocher la fonction Save Raw Data Cliquer sur Save 133 5 Fonctionnement 5 6 Analyse automatique d chantillons par lots Il est possible d utiliser Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour cr er une liste d chantillons s quence analyser automatiquement e Pour chaque chantillon la s quence incluse un programme avec des commandes et des param tres pour piloter les modules ICS 3000 et acqu rir les donn es e Si on utilise Chromeleon la s quence incluse galement une m thode de quantification pour l identification des pics et la d termination des aires e Des param tres suppl mentaires de traitement des chantillons sont pr sents dans la s quence
101. 45 Panneau de contr le du d tecteur de conductivit 91 ICS 3000 2 Description DC 2 18 3 Sorties alimentations relais et TTL Les sorties alimentations relais et TTL peuvent tre utilis es pour contr ler les fonctions d appareils externes tels qu un passeur automatique ou d autres modules Dionex En fonction des broches branch es la connexion relais peut tre soit normalement ouverte NO soit normalement ferm e NC voir figure 2 46 Choisir NO ou NC en fonction de l tat dans lequel on souhaite que soit l appareil externe lorsque le DC est teint Un relais normalement ouvert est ouvert quand il est teint et ferm quand il est allum Un relais normalement ferm est ferm quand il est teint et ouvert quand il est allum Les relais peuvent tre programm s pour commuter tout signal basse tension Le courant commut ne doit pas d passer 2 A 24 VDC Se r f rer la section 2 18 1 et aux documents de l appareil externe pour les instructions de connexions RELAY OUTPUT CONFIGURATION Broches panneau Sorties relais sur l lectronique du Les relais peuvent commuter des antere DO courants de 2 A 24 VDC NO Pour une connexion normalement ouverte brancher NC une broche COM et une broche Relai non aliment NO r Pour une connexion ee normalement ferm e brancher Of une broche COM et une broche O NC ey Relai aliment Figure 2 46 Configuration des sorties r
102. 6 9 Allumer le DC et d marrer le d bit de pompe 9 Entretien DC 267 A Sp cifications z Sp cifications de la DP SP A 1 Sp cifications lectriques Alimentation principale 90 120 VAC 47 63 Hz 200 a 240 VAC 47 a 63 Hz alimentation d tect e automatiquement pas de n cessit de r glage manuel de la tension ou de la fr quence Puissance d alimentation typique 28W Consommation maximale 1 2 Aa 110 VAC Fusibles Deux fusibles temporis s IEC 60127 2 2A 250V r f rence 954773 A 2 Sp cifications environnementales Temp rature 4 40 C 40 104 F Humidit 5 95 d humidit relative sans condensation A 3 Sp cifications physiques Dimensions Hauteur 40 6 cm Largeur 22 cm Profondeur 55 9 cm Distance libre minimum n cessaire la pompe 6 cm Poids SP 20 kg DP 25 ke 268 A Sp cifications DP SP A 4 Sp cifications fluidiques et hydrauliques El ment Pompe Gamme de d bit Pr cision et reproductibilit du d bit Pression de travail Variation de pression Pr cision et reproductibilit des proportions pour le gradient Nombre d luants Volume d lai du m langeur de gradient Limite de pression haute Limite de pression basse Module de d gazage Pompe isocratique Double piston en s rie vitesse variable 80 uL par r volution 0 001 a 10 0 mL min par incr ments de 0 01 mL min 0 1 1 0 mL min 15 5000 psi
103. 62648 Tube de purge de nettoyage du joint 062080 r f rence 062093 T te de pompe primaire r f rence 062083 Bloc de nettoyage du joint r f rence 062091 oe Joint arri re r f rence 063382 A Cartouche j r f rence 062648 Piston r f rence 062082 i gt Ecrou du clapet d entr e piston r f rence 062062 r f rence UY Vis de r tention du 062077 joint arri re r f rence 062092 Figure 9 3 T te de pompe primaire de la DP SP Vis de purge r f rence 062087 Capteur de pression r f rence 062057 de vis de purge r f rence 063382 RS Bloc de nettoyage du joint Membrane r f rence 062081 r f rence 062091 AS Bloc de nettoyage du joint r f rence 062083 r f rence 062091 T te de pompe secondaire Joint arri re r f rence 63382 Joint de piston r f rence 062077 Joint torique r f rence 062080 Ae Vis de r tention du joint arri re r f rence 062092 Piston r f rence 062082 Figure 9 4 T te de pompe secondaire de la DP SP 210 9 Entretien DP SP 9 5 2 Nettoyage du piston 1 Placer le piston dans un b cher contenant de l eau d sionis e ASTM type I 18m gohm cm filtr e ou du m thanol et le passer aux ultra sons pendant plusieurs minutes 2 Apr s le nettoyage rincer le piston avec de l eau d sionis e et le s cher avec un chiffon doux 3 Inspecter le piston pour d tecter des signes de dom
104. 7 S parer les parties avec pr caution voir figure 9 31 Bloc de l lectrode de t il SON Corps de la cellule Figure 9 31 Composants de la cellule amp rom trique 8 Utiliser une pince brucelles pour retirer l ancien joint du corps de cellule 9 Nettoyer la surface polie de la cellule avec un chiffon doux humide 255 9 Entretien DC 10 Installer le nouveau joint le long des broches d alignement sur le corps de cellule Lorsqu il est correctement install une extr mit du joint d passe du corps de cellule pour faciliter l installation et l extraction du joint voir figure 9 32 Broches d alignement Joint de cellule Figure 9 32 Joint de cellule amp rom trique 11 V rifier que le joint est plat contre le corps de cellule et qu il n y a pas de plis sur le joint ou de bulles d air entre le joint et le corps de cellule 12 Remettre en place le bloc et la vis de fixation Serrer la main la vis de fixation jusqu entendre un clic indiquant que le bloc est en place NOTE Il est impossible de trop serrer la vis de fixation Une fois que la vis est en position clic elle ne peut pas avancer plus 13 Orienter la cellule avec la vis de fixation vers la gauche et presser la cellule sur son emplacement de montage dans le compartiment du DC 14 Reconnecter les tubes d entr e et de sortie de la cellule 15 Rebrancher les cables lectriques 16 D marrer le d bit de la
105. 861 lequel est envoy avec l lectrode Quand remplacer le joint Remplacer le joint s il y a une fuite entre le joint et l lectrode ou entre le joint et le corps de cellule Outils n cessaires e Un joint de cellule amp rom trique pour lectrodes de travail non jetables r f rence 045872 e Des gants e Une pince brucelles Proc dure de remplacement du joint de cellule NOTE Pour viter de contaminer une lectrode toujours porter des gants quand on la manipule 1 Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Appuyer sur le bouton POWER lavant du DC pour teindre le module 3 Stopper le d bit de pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou en appuyant sur PUMP FLOW l avant de la pompe 4 D connecter la cellule voir section 9 25 1 5 D visser la vis de fixation qui retient l lectrode de travail sur la cellule en la tournant deux ou trois fois 254 9 Entretien DC 6 Presser les languettes du bloc de fixation et retirer de la cellule le bloc et la vis de fixation voir figure 9 30 D visser la vis de fixation Presser les languettes du bloc de fixation et tirer pour le retirer Figure 9 30 D montage de la cellule amp rom trique NOTE Tenir le joint de cellule et l int rieur de la cellule avec pr caution pour viter toute rayure qui pourrait causer des fuites
106. CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 44 ICS 3000 2 Description EG Capteur de fuites Lorsque du liquide arrive dans le collecteur de liquide situ dans le bas de l EG un capteur de fuites transmet l information fuite Chromeleon ou Chromeleon Xpress et un message d erreur est affich e dans le fichier audit De plus la diode Alarm sur la fa ade de l EG s allume Connexions lectriques La rampe de connecteurs lectriques permet le branchement des consommables install s dans l EG aux alimentations de l EG Il propose deux groupes de connecteurs lectriques un groupe par voie Chaque groupe fournit les connexions pour les consommables suivants e Une cartouche Elugen ou un modifieur lectrolytique de pH Et e Une colonne pi ge r g n r e en continu CR TC Lorsqu on travaille avec une cartouche Elugen EGC II K2CO3 et un modifieur de pH la cartouche est connect e l alimentation EGC d une voie et le modifieur de pH est connect e a l alimentation EGC de la seconde voie Ainsi l EG ne peut ne peut g rer qu une seule configuration de ce type 45 ICS 3000 2 Description EG 2 9 Panneau arri re du module EG La figure 2 9 illustre le panneau arri re du g n rateur d luant EG de l ICS 3000 Ventilateur d vacuation Porte fusibles interrupteur principal et bo tier d alimentation Port USB connecteur type B Ports USB 2x connecteurs type A Tube poube
107. CH 1 est install dans l AM sa temp rature peut tre r gl e 5 C en dessous de la temp rature du compartiment haut jusqu 80 C La gamme de temp rature obtenue pour une zone peut varier en fonction de la temp rature ambiante voir le tableau ci dessous Zone de temp rature Gamme de Temp ratures obtenues en fonction de l ambiante contr le Compartiment haut Temp rature minimum gt ambiante 10 C ou zone partag e 15 40 C si le RCH 1 est teint Temp rature minimum gt ambiante 5 C si le RCH 1 est 80 C ou que la cellule CD est 60 C Compartiment bas 10 70 C Temp rature minimum gt ambiante 1 C Temp rature maximum gt ambiante 50 C Cellule CD 15 60 C Temp rature minimum gt temp rature du compartiment haut 5 C RCH 1 15 80 C Temp rature minimum gt temp rature du compartiment bas 5 C Par exemple si vous r glez la temp rature du compartiment 15 C et que la temp rature ambiante dans le laboratoire est de 30 C la temp rature obtenue dans le compartiment haut sera d environ 20 C 54 ICS 3000 2 Description DC 2 13 Panneau arri re du module DC La figure 2 15 illustre le panneau arri re du module DC Passages de tubes 2 Connecteurs courant alternatif Porte fusibles interrupteur principal et bo tier d alimentation Port USB connecteur type B Ports USB x2 connecteurs type A Co
108. DIONEX Syst me de Chromatographie Ionique ICS 3000 Manuel d utilisation ICS 3000 Fr Version 1 0 Contenu 1 Introduction 1 1 Pr sentation du syst me ICS 3000 14 1 1 1 Composants du syst me ICS 3000 15 1 1 2 Pilotage du syst me ICS 3000 21 1 2 Documentation du syst me ICS 3000 serres 22 1 3 Manuel d utilisation du syst me ICS 3000 23 1 3 1 Pr S RAUON tendance ter ends 23 1 3 2 Messages et notes de s curit ji secdeey tad dveniubassandsoadeeireceveaniss 24 1 4 Informations sur la s curit et le contr le 25 1 4 1 Etiquettes de s curit estime inenuens 25 2 Description Description du module DP SP 2 1 Face avant du module DP SP wetcesrcavetetes ts bededeeiaioibaiecedeateseceebide 26 2 2 El ments internes du module DP SP sus seen diasssseemetiasee 28 2 2 1 Tetes de DOME ses season n EEEE ROO Eten 29 2 2 2 Capteur de pression 2 242 a serrer tonte sentait 29 2 2 3 Vannes de proportion sur pompe gradient seulement 29 2 2 4 Module de d gazage rasta ar re en 30 2 2 5 Syst me de nettoyage des joints de pistons 31 2 2 6 M langeur statique sc iin Reese am deniers 31 Contenu 2 3 Sch mas fluidiques du module DP SP
109. Display Pump_1 Flow Control A 1000 8 00 Curent Pressure 0 psi 0 100 miimin m Broo on cee 0100 mimin C 00 D Minimum Pressure 200 psi Pump_1 Prime Control x s Pump_2 Gradient Control aximum Pressure p Mre on Duration 60s p2 A 1000 12 00 lt RTE EEE CE TT Prima Rate 2 000 ml min a Leu CE 20 w 2000 3000 c 00 aojo Jl 0 Output Relays Pump_2 Pressure Display Pump_1 Eluent Level Display A B c D 0 001 4 0 001 al 0 001 J 0001 a om Current Pressure 0 psi Pump_2 Flow Control Oo a Minimum Pressure 200 psi 0 100 mlimin p R Bro a neg pa Pump Falay 4 Open Maximum Pressure 3000 psi Pump_2 Prime Control Merre Off Duraton 4 _ Gradient Dispi Gradient Displa 100 300 100 Pump_2 Eluent Level Display A B C D 110 1 00 6 Uniquement sur les pompes gradient dans la zone Gradient Control s lectionner la voie A B C ou D a purger 7 Cocher la case Connected situ e dans le coin en haut gauche du panneau de contr le Ceci d connecte la DP SP de Chromeleon ou Chromeleon Xpress NOTE Quand la pompe est d connect e du logiciel les boutons Pump Prime sont d sactiv s 8 Dans la zone Flow Control du panneau de contr le s lectionner le d bit Flow requis pour l application 118 4 D marrage DP SP 9 Cliquer sur le bouton Motor pour d marrer la pompe NOTE Apr s avoir d ma
110. LA 97 3 Configurations 3 1 Pr sentation Ce chapitre fournit quelques exemples de composants et de sch mas fluidiques pour les configurations suivantes du syst me ICS 3000 Configurations de l ICS 3000 Syst me de chromatographie ionique IC Conductim trie IC sans r actif RFIC syst me simple RFIC double syst me CD RFIC double syst me CD et ED RFIC avec limination de matrice en utilisant une DP et une voie 6 ports RFIC avec limination de matrice en utilisant une SP et une voie 10 ports RFIC avec ajout d un r actif post colonne bromate Voir Page 99 Page 100 Page 101 Page 102 Page 103 Page 104 Page 105 98 3 Configurations To the pump inlet vla the pump rear chase Pump front view Figure 3 1 Syst me IC chromatographie ionique 99 3 Configurations Ta he pump niet vis the pumo reer Pump front view cnase sr Seat Vie a LA From the suppressor Regen Out via the DC reer chase To the OR TC Regen ie va the EG sr ose Ta Wasia E Figure3 2 IC sans r actif RFIC 100 3 Configurations To pump 2 iniet vis he pump rear Pump oa view a ie a Syetem 2 JE p Et i From suppressor 1 Regen Out vis the DC rear chase From suppressor 2 Regen Out vis the DC rear chase System 2 3 9 a n E G a i Figure 3 3 RFIC double syst me CD 101 3 Configurations To pump 2 inlet vis the pump res chase Pump front vi
111. PATENTS Se ed est nee ie 160 8 8 Pression du syst me trop faibles ten Shaan eadeueites 161 8 9 Pression du syst me trop forte na AR RES et a 161 8 10 Faible r ponse du d tecteur 2 esiaieis cnSedenbiss van eiee Rdecany cde dest uenrtebweees 162 8 11 Ligne de base trop AE LL sl se ne 162 R solution des probl mes pour DP SP 8 12 Messages d CheUis anneanne a e a E E neo 164 8 13 La DP SP ne d marre paS nn are Rae T 172 SIAL IDE ISIS AIRC be cess eoa e a ba EE en a 173 8 15 Fuites de liquide alarme de fuite sur la DP SP 174 8 16 Vide trop faible dans le d gazeur sauts semer 176 8 17 Le d gazeur ne fonctionne pas essssssereeeressseererrerssserreeee 176 8 18 Port digital d entr es sortie de la DP SP inop rant 176 R solution des probl mes pour PEG 83 19 Messages d erreurs tt ines Re Re ne cn ne 178 8 20 La DEL Alarm de VEG est allum e 183 8 21 La DEL POWER de VEG ne s allume pas 184 8 22 Fuites de liquide dans PEG 9 32940 eesti an eee 184 8 23 PASS d DIRE cece wich ne A RES Ne een 185 8 24 BG s arr te de fonctionner civ nee entres Nioera seeds 185 R solution des probl mes pour le DC 8 23 MESSADES 9 ate G0 isere eo er A en nee 188 8 26 Fuites de liquide dans les composants du DC 196 8 27 R solution des probl mes pour la cellule amp rom trique
112. Page 189 Column over safe temperature Arr t Page 189 Compartment open circuit Arr t Page 189 Compartment over safe temperature Arr t Page 190 ED cell 1 option disconnected Arr t Page 190 ED cell 2 option disconnected ED cell 1 working electrode disconnected Arr t Page 191 ED cell 2 working electrode disconnected High pressure valve 1 error Arr t Page 192 High pressure valve 2 error High pressure valve 3 error High pressure valve 4 error Lower door opened Avertissement Page 193 Lower leak sensor wet Avertissement Page 193 Reaction coil open circuit Arr t Page 193 Reaction coil over safe temperature Arr t Page 194 Suppressor over current Arr t Page 194 Suppressor 2 over current Suppressor over power Arr t Page 195 Suppressor 2 over power Suppressor over voltage Arr t Page 195 Suppressor 2 over voltage Suppressor open circuit Arr t Page 195 Suppressor 2 open circuit Upper door opened Avertissement Page 196 153 8 R solution des probl mes 8 2 Ligne de base bruiteuse L luant est contamin 1 Nettoyer vigoureusement tous les r servoirs d luant int rieur et ext rieur avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e et les s cher avec de l air sec et sans particules Si un r servoir parait toujours sale ou s il y a un fin film d impuret l int rieur suivre les proc dures de nettoyage de la section 9 2 2 Rincer le syst me avec de l eau d si
113. Travail par lot d chantillons Cr er un programme Cr er une s quence Charger la s quence D marrer la s rie d analyses Inclue les commandes pour le chargement de l chantillon l auto z ro l injection et l acquisition des donn es Figure 5 1 Pr sentation de l analyse d un chantillon 126 5 Fonctionnement 5 2 Chargement des chantillons Cette section d crit trois m thodes pour charger l chantillon dans la boucle d injection e Chargement de l chantillon avec une seringue travers le port d injection sur l avant du DC m thode par pouss e e Chargement de l chantillon avec une seringue d aspiration travers le port d injection sur l avant du DC m thode par aspiration e Chargement de l chantillon avec un passeur automatique 5 2 1 Chargement de l chantillon avec une seringue m thode par pouss e Connecter un port d injection la vanne d injection 1 Pour chaque port d injection connecter rep rer les l ments suivants dans la boite d accessoire du DC double voie r f rence 062614 monovoie ee 063408 Un crou 1 8 pouce r f rence 052267 et une f rule r f rence 048949 Un crou 10 32 r f rence 062980 et une f rule r f rence 062978 Du tube PEEK vert de diam tre interne 0 75 mm r f rence 052304 Un raccord adaptateur pour seringue luer r f rence 024305 2 Appuyer sur les p
114. a cartouche est d connect e Pour r soudre le probl me 1 Connecter le c ble de la cartouche Elugen au connecteur lectrique voir figure 2 8 2 Si ce message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance L lectronique de contr le de la cartouche Elugen est peut tre en panne NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 179 8 R solution des probl mes EG EGI invalid concentration EGz2 invalid concentration Cette erreur apparait si la concentration de l luant n est pas dans la gamme autoris e par l EG 0 10 100 mM Ceci peut indiquer une m moire corrompue ou un probl me avec le moduleware logiciel de contr le de module install dans l EG Pour r soudre le probl me Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs EGI invalid flow EG2 invalid flow Cette erreur apparait si le d bit est r gl une valeur non support e par EG La gamme de d bit de la DP SP est de 0 001 10 0 mL min par contre quand un EG est install la gamme autoris e est de 0 01 3 00 mL min La gamme recommand e est de 0 4 2 00 mL min Pour r soudre le probl me R gler le d bit une valeur comprise dans la gamme autoris e 180 8 R solution des probl mes EG EGI invalid flow
115. afin de rendre la chromatographie ionique la plus facile et la plus performante ce jour 14 ICS 3000 1 Introduction Vous ne perdrez plus de temps pr parer les luants et les r g n rants seule de l eau d sionis e est n cessaire le syst me g n re automatiquement l luant la concentration exacte d sir e assurant de meilleurs r sultats analytiques La capacit du syst me ICS 3000 travailler en analyse double simultan e et ou s quentielle vous apporte une efficacit maximale un d bit d analyse optimal et minimise le temps perdu 1 1 1 Composants Le tableau ci dessous recense les modules de la gamme ICS 3000 ainsi que les produits pouvant tre ajout s au syst me Une pr sentation de chacun de ces modules est visible la page indiqu e dans le tableau Type de mat riel Nom du module Double pompe ICS 3000 DP page 16 Pompe Simple pompe ICS 3000 SP page 16 Compartiment chromatographique d tecteur Module de d tection chromatographie 1CS 3000 DC page 16 D tecteur conductim trique ICS 3000 CD page 17 B tecieur dans ten D tecteur lectrochimique ICS 3000 ED page 17 D tecteur d absorbance AD25 page 19 D tecteur hors du DC D tecteur barrette de diodes PDA100 page 20 Accessoire dans le DC Gestionnaire d automatisation ICS 3000 AM page 17 G n rateur d luants G n rateur d luants ICS 3000 EG page 17 Organiseur d luants Organiseur d lua
116. arait si on tente de modifier un param tre que les utilisateurs ne sont pas autoris s modifier Pour r soudre le probl me Seuls les techniciens Dionex peuvent modifier ce param tre Upper pressure limit exceeded Cette erreur apparait si la pression d passe la limite haute entr e dans le programme Par d faut l analyse du lot s arr te quand cela arrive Pour r soudre le probl me 1 Contr ler toutes les connexions fluidiques et chercher des signes de bouchage remplacer si n cessaire 2 Les colonnes vieillissant leur pression augmente Il peut tre n cessaire de compenser cela en augmentant la limite haute de pression Si la colonne est la source de surpression nettoyer la colonne Se r f rer au manuel de la colonne fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pour les instructions Si cela ne r sout pas le probl me remplacer la colonne 3 Observer une analyse pour voir si l augmentation de pression n arrive pas au moment de l injection si c est le cas la vanne d injection est probablement la source du bouchage le joint de rotor et ou le stator sont remplacer Contacter Dionex pour une assistance 171 8 R solution des probl mes DP SP 8 13 La DP SP ne d marre pas Le module est teint V rifier que l interrupteur principal l arri re de la DP SP est allum Appuyer sur le bouton Power sur la fa ade de la pompe pour l allumer e Le d bit
117. artiment haut comporte deux parties La partie du haut permet d installer un gestionnaire d automatisation optionnel AM L AM fournit diff rents composants n cessaire l limination de matrice la pr concentration de grands volumes l addition de r actif post colonne et d autres fonctions Se r f rer la section 2 17 pour plus de d tails sur l AM La partie situ e sous l AM permet d installer un ou deux d tecteurs Ces d tecteurs peuvent tre soit deux d tecteurs conductim triques ICS 3000 CD deux d tecteurs lectrochimiques ICS 3000 ED ou un de mod le de chaque type Se r f rer la section 2 15 pour plus de d tails sur le CD et la section 2 16 pour plus de d tails sur ED 52 ICS 3000 2 Description DC Les suppresseurs pour la d tection conductim trique sont galement install s dans ce compartiment Les suppresseurs suivants peuvent tre utilis s e Suppresseur auto r g n r SRS ULTRA II 2mm et 4 mm e Suppresseur lectrolytique ATLAS AES e Suppresseur MicroMembrane MMS MMS III Compartiment bas Le compartiment bas peut supporter jusqu a deux jeux de colonnes quatre colonnes avec des diam tres internes de 1mm a 9mm et des longueurs de 100mm 250mm Le compartiment bas supporte galement une ou deux vannes d injection Deux types de vannes 6 ports et 10 ports sont utilisables Ces deux versions sont des vannes deux positions pilot es
118. ation de l uant est trop fort Le bon r glage de la concentration d luant d pend de plusieurs facteurs le d bit le type de cartouche Elugen etc Se r f rer la section 4 7 pour la liste des gammes de concentrations valables pour les cartouches et diter alors le programme comme n cessaire e Le d bit de la pompe DP SP est trop fort Diminuer le d bit de la pompe DP SP 8 5 Temps de r tention trop longs e Le r glage de la concentration de l uant est trop faible Le bon r glage de la concentration d luant d pend de plusieurs facteurs le d bit le type de cartouche Elugen etc Se r f rer la section 4 7 pour la liste des gammes de concentrations valables pour les cartouches et diter alors le programme comme n cessaire e Le d bit de la pompe DP SP est trop faible Augmenter le d bit de la pompe DP SP 158 8 R solution des probl mes 8 6 Pas de pics L EG n est pas allum V rifier que le bouton POWER sur la fa ade de l EG est bien allum V rifier que l interrupteur principal l arri re de l EG est allum V rifier que le c ble d alimentation est bien branch l arri re de l EG et la prise de courant V rifier que la prise de courant est aliment e e Chromeleon ou Chromeleon Xpress est arr t D marrer le logiciel e Le d tecteur n est pas install correctement CD Un connecteur lectronique situ l arri re du d tecteur se
119. ation des raccords pour connexions fluidiques Dionex documents 031432 pour les instructions de montage des raccords Ce manuel est dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 e Tube cass Remplacer le tube et les raccords en respectant la longueur et le diam tre interne du tube voir section 9 17 e Tube bouch ou mal install S assure que les tubes ne sont pas pinc s ou bouch s De plus si le blocage vient du tube poubelle s assurer que celui ci n est jamais en hauteur apr s tre sorti du DC Si un tube est bouch le remplacer voir section 9 17 e Fuite sur un la vanne d injection S assurer que les raccords sur la vanne sont serr s Se r f rer au manuel d installation des raccords pour connexions fluidiques Dionex documents 031432 pour les instructions de montage des raccords Ce manuel est dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 Remplacer tout raccord abim Une fuite de liquide l arri re du stator de la vanne peut indiquer un joint de rotor abim Effectuer la maintenance sur la vanne d injection voir section 9 19 196 8 R solution des probl mes DC e Fuite de la cellule V rifier que les tubes poubelles ne sont pas bouch s des particules pi g es peuvent bloquer les tubes et causer un bouchage et ou une fuite Si n cessaire nettoyer les tubes poubelles en inversant le sens du d bit S assurer que les tubes apr s la cellule sont propres un bouc
120. attes de fixation m talliques sous le port d injection sur l avant du DC voir figure 5 3 et sortie le port d injection hors du DC MAO OH Ports g injection p E Figure 5 2 Ports d injection et pattes de fixation 127 5 Fonctionnement Enlever le bouchon de l arri re du port Couper un morceau de tube PEEK vert DI 0 75 Le tube sera utilis pour connecter le port d injection la vanne d injection Mettre un raccord et une f rule 1 8 pouce au bout de ce tube et le connecter l arri re du port d injection voir figure 5 3 Figure 5 3 Connexion du tube au port d injection Passer l autre bout du tube travers l ouverture pour le port d injection dans le DC Ins rer le port dans l ouverture et le tourner jusqu ce qu il tienne en place Mettre un raccord et une f rule 10 32 au bout libre du tube et le connecter au port chantillon S 5 de la vanne d injection Connecter un port d injection la vanne d injection Remplir une seringue avec un talon ou un chantillon Ins rer la seringue dans le port d injection l avant du DC V rifier que la vanne d injection est en position chargement Load Remplir la boucle par plusieurs fois le volume de la boucle L exc s d chantillon sera vacu par le tube poubelle Laisser la seringue dans le port Ceci emp che l chantillon de sortir de la boucle avant l injection
121. au manuel d installation du syst me ICS 3000 document num ro 065032 pour les instructions de connexion d un AS40 au module DP SP Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 Important Le voltage des relais est au maximum de 24V Le courant des relais ne doit pas d passer 100mA Broche N Nom du signal Niveau du signal Description 1 _ E Non utilis 2 _ _ Non utilis 3 Sortie relais 3 OV Normalement ouvert 4 Sortie relais 1 OV Normalement ferm 5 Sortie relais 2 OV Normalement ferm 6 Sortie relais 3 OV Normalement ferm Tableau 2 1 Port d entr es sorties 25 broches femelle 35 ICS 3000 2 Description DP SP Broche N 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Sortie analogique du signal de pression Nom du signal Niveau du signal Sortie relais 1 Sortie relais 2 Masse Masse Masse Masse Sortie relais 4 Sortie relais 4 Sortie relais 4 Sortie relais 3 Sortie relais 1 Sortie relais 2 Sortie courant continu Entr e TTL 1 Entr e TTL 2 Entr e TTL 3 OV OV Masse Masse Masse Masse OV OV OV OV OV OV 5V TTL TTL TTL Description Commun Commun Commun Commun Commun Commun Non utilis Normalement ouvert Commun Normalement ferm Non utilis Commun Normalement ouvert Normalement ouvert 5V 500Ma Pause run Stop D marrage Non utilis Tableau 2 1 Port d entr es sorties 25 broches femelle Suite
122. barre de statut sur la fa ade du module de d tection et de chromatographie DC contient des boutons pour le contr le de certaines fonctions du DC ainsi que des diodes lectroluminescentes DEL qui indiquent le statut de plusieurs fonctions et composants du DC voir figure 2 11 1 2 UPPER LOWER LOAD INJECT LOAD INJECT kd oOo 0 0 SUPPRESSOR OVEN VALVE 1 VALVE 2 Figure 2 11 Barre de statut du module DC Bouton DEL Si la DEL est allum e Si la DEL clignote Le module DC est connect une CONNECTED base de temps Chromeleon ou Non applicable Chromeleon Xpress Le capteur de fuites est humide ou il y eu une erreur sur une vanne ou un ALARM suppresseur Contr ler le fichier Non applicable Audit de Chromeleon ou de Chromeleon Xpress pour d terminer la cause de l alarme SUPPRESSOR 1 Le suppresseur est en marche et du Non applicable SUPPRESSOR 2 courant lui est appliqu Le compartiment haut du DC est la Le compartiment du haut va OVEN UPPER temp rature demand e la temp rature demand e Il n est pas pr t travailler Le compartiment bas du DC est la Le compartiment du bas va la OVEN LOWER temp rature demand e temp rature demand e Il n est pas pr t travailler 50 ICS 3000 2 Description DC Bouton DEL Sila DEL est allum e Si la DEL clignote VALVE 1 LOAD Utiliser les boutons VALVE 1 et VALVE Erreur sur la vanne VALVE 2 LOAD 2
123. cartouche Elugen est la source de la forte pression remplacer le fritt de sortie comme indiqu dans le manuel de la cartouche Ce manuel est sur le CD ROM Dionex Reference Library r r fence 053891 3 Si le bouchage a g n r une pression si forte que le syst me ne peut pas fonctionner remonter le syst me en ajoutant les composants un par un jusqu que la pression augmente anormalement indiquant ainsi le bouchage 161 8 R solution des probl mes 8 10 Faible r ponse du d tecteur e Volume inject insuffisant Augmenter le volume inject ou la concentration Seulement pour PED Electrode de travail d fectueuse e Si une lectrode jetable est utilis e remplacer cette lectrode e Pour les lectrodes non jetables nettoyer l lectrode de travail avec de l eau d sionis e Utiliser de l eau d sionis e ASTM type I filtr e S cher avec de Pair ou de l azote pressuris e Contr ler la valeur de la diff rence du potentiel de r f rence voir section 2 16 Si cette valeur fluctue de plus de 30 mV une passivation de l lectrode peut se produire car des potentiels trop lev s lui sont appliqu s Option sortie analogique e Gamme de la sortie analogique trop haute S lectionner une gamme de sortie analogique plus sensible 8 11 Ligne de base trop haute e CR TC contamin Nettoyer le CR TC comme indiqu dans son manuel Ce manuel est inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f
124. cartouche la cartouche de son support et d connecter les tubes d entr e et de sortie Stocker la cartouche en position debout avec le r servoir d lectrolyte en haut une temp rature comprise entre 4 C et 40 C jusqu sa prochaine utilisation 4 Boucher prudemment les deux extr mit s du CR TC avec les bouchons fournis avec la colonne Pour red marrer l EG 1 S lectionner les param tres de l analyse sur le panneau de contr le de l EG dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Conditionner la cartouche Elugen voir Conditionnement d une nouvelle cartouche page 227 3 Hydrater le CR TC voir Installer et hydrater le nouveau CR TC page 230 4 Hydrater le suppresseur comme indiqu dans son manuel Ce manuel est pr sent dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 5 Laisser le syst me s quilibrer pendant 30 45 minutes avant de commencer collecter des donn es Avant d exp dier PEG Suivre les instructions de la section 9 12 de l tape 4 l tape 9 pour d connecter le c ble de la cartouche Elugen boucher le trou d vent de la cartouche enlever la cartouche la cartouche de son support et d connecter les tubes d entr e et de sortie S assurer que l emballage de la cartouche Elugen est conforme aux exigences d envoi de produits dangereux Se r f rer la feuille de s curit de mat riel MSDS envoy e avec la cartouche Elu
125. cela n limine pas les pics parasites remplacer lectrode r f rence 061878 e Oscillation r guli re de la ligne de base sur des gammes de haute sensibilit en modes amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Reconnecter le petit tube de titane l entr e de la cellule e Electrode de travail sale ou us e en modes amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Repolir l lectrode de travail voir section 9 25 3 ou la remplacer dans le cas d lectrode jetable e Oscillations r guli res de la ligne de base en mode amp rom trie int gr e Des bulles d air peuvent tre coinc es dans la cellule Porter des gants et des lunettes de protection g n rer une l g re contre pression en appliquant le doigt sur le tube de sortie de la cellule pendant 5 ou 10 secondes R p ter l op ration 2 ou 3 fois Si la ligne de base ne s am liore pas chercher d autres causes d instabilit lesquelles sont d crites dans cette section Pour emp cher des bulles de se coincer dans la cellule nouveau augmenter la contre pression dans la cellule en installant un tube de contre pression sa sortie L eau utilis e pour la pr paration des luants peut contenir des contaminants Refaire les luants en utilisant de l eau d sionis e de grande puret et ne contenant pas de contaminant 156 8 R solution des probl mes 8 3 Faible reproductibilit des temps de r tention e Fuites de liquide
126. ctionner les commandes et les param tres op rationnels dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Les commandes sont ex cut es d s qu elles sont entr es 1 Charger l chantillon en utilisant une seringue une seringue d aspiration ou un passeur automatique voir section 5 2 2 Cliquer sur Acq On dans le panneau de contr le ou s lectionner la commande Acquisition On du menu contextuel 3 Cliquer sur Autozero 4 Injecter l chantillon voir section 5 3 132 5 Fonctionnement 5 Le trac du signal est affich sur le panneau de contr le voir figure 5 6 Visualiser le chromatogramme sur le panneau de contr le et appuyer sur Acq Off quand toutes les donn es sur l chantillon ont t collect es 1CS 3000 2 5 Heme Sequence Corea Status Gradert Pump Delector Compare Cord Detector 1 System Log Audit Trail 25511 PR 0000 COet Aulozero 2 55 11 PM 0 000 COT Argon E2 55 11 PM 0000 CO_1_TotalAcgOn 2 55 44 PM 0 500 Pump_1 Log Pressure 0 0 ps 2 55 41 PM 0 500 CDett Log Background 0 0 luS Conductivity Detector Settings Suppressor Settings Analog Out Serial Calibration Type None Range 1 00 pS 4 Mode Off Full Scale 100V Current o mA lt Offset Level 0 Total Signal OO17HS Calculate Current Polarity Negative Autozero Rise Time osos 4 ER 69 manual 5 Manual Acquisition from Pos N 2 50 Hz CD
127. d alimentation de l arri re du DC et de la prise de courant HAUTE TENSION D branchez le cordon d alimentation principal de sa source et du panneau arri re du DC DANGER 4 Sur le panneau arri re du DC enlever les deux vis qui fixent la plaque de protection ou la carte optionnelle entr es sorties d j en place sur le panneau arri re voir figure 9 22 Mettre ces vis de c t Enlever ces deux vis Figure 9 22 Panneau arri re du DC d montage de la plaque de protection pour installer la carte optionnelle entr es sorties 243 9 Entretien DC 5 Glisser la nouvelle carte optionnelle entr es sorties r f rence 062201 dans l ouverture du panneau arri re et appuyer fermement pour la connecter la carte m re 6 Revisser les deux vis La figure 9 23 montre la carte optionnelle entr es sorties install e Figure 9 23 Panneau arri re du DC carte optionnelle entr es sorties install e 7 Rebrancher le cordon d alimentation et allumer le module 244 9 Entretien DC 9 22 Changement des fusibles du DC 1 Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour l teindre 2 Eteindre l interrupteur principal l arri re du DC voir figure 2 15 3 D connecter le cordon d alimentation du panneau arri re du DC et de la prise de courant HAUTE TENSION D branchez le cordon d alimentation principal de sa source et du panneau arri re du DC DANGER 4 Le porte fusible es
128. d une semaine ou plus e Remplir la pompe avec du m thanol ou un alcool quivalent tel que du 2 propanol ou de l thanol Si les luants dans la pompe ne sont pas miscibles avec l eau les remplacer pas pas e Remplir la bouteille du syst me de nettoyage des joints avec de la solution de nettoyage voir section 2 2 5 e Rincer tous les tampons et les luants pouvant former du peroxyde Ceci r duira le temps d quilibration de la colonne la remise en route e D connecter le tuyau de la pompe p ristaltique sur le panneau de composants soulever le levier enlever le tuyau et rel cher le levier voir figure 6 1 Levier Figure 6 1 Pompe p ristaltique du syst me de nettoyage des joints 136 6 Arr t Avant d exp dier la pompe e Vider la bouteille du syst me de nettoyage e D connecter le tuyau de la pompe p ristaltique sur le panneau de composants soulever le levier enlever le tuyau et rel cher le levier voir figure 6 1 137 6 Arr t Arr t de PEG 6 1 Arr t de courte dur e S1 l arr t est pr vu pour 3 mois ou moins suivre les instructions ci dessous Pr parer l EG pour l arr t 1 Arr ter l EG y compris tous les composants install s a l int rieur le CR TC le suppresseur etc 2 V rifier que les courants de la cartouche Elugen et du suppresseur sont teints Envoyer du courant la cartouche Elugen quand le d bit est IMPORTANT ar
129. d bit lt 1 0 mL min MSA 0 1 XmM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min X 100 d bit 0 1 100 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min NaOH 0 1 XmM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min X 100 d bit Tableau 4 1 Gammes de concentration d luant pour les configurations avec une seule cartouche ou deux cartouches ind pendantes 121 4 D marrage EG Configuration avec deux cartouches coupl es Dans la configuration avec deux cartouches coupl es l EG contient deux cartouches Elugen li es une seule pompe et fonctionnant comme une seule cartouche Noter que la concentration d luant autoris e pour une cartouche coupl e est inf rieure celle quand la cartouche est ind pendante Pour plus de d tails se r f rer au manuel de la cartouche Elugen Les manuels des cartouches sont pr sents dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 Cartouches Elugen Gamme de concentration d luant Commentaires La concentration de l luant du modifieur K2C03 EPM 0 1 15 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min de pH doit tre lt a la Modifieur 0 1 aX mM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min concentration de lectrolytique de pH X 15 d bit l luant de la cartouche K2CO3 mais ne doit pas exc der 10 mM KOH KOH 0 1 50 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min La gamme de KOH MSA 0 1 X mM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min concentration pour KOH NaOH X 50 d bi
130. de 0 5 unit s pH par rapport a la Reference Electrode AgCI premicte valeur observ e contr ler Ref Electrode pH 100 P lectrode de r f rence voir section 8 27 6 Q 9 4 D marrage Pour param trer les limites de pH de la cellule amp rom trique Il est possible de param trer les limites haute et basse du pH dans l assistant de cr ation de programmes de Chromeleon ou Chromelon Xpress Une alarme est affich e dans le fichier Audit si les limites sont d pass es Program Wizard EDet1 Options E3 Amperometry Cell Channels i Data Collection Rate Autozero On M 3D_Amp ho mje C Yes Off F EDI No M ED_1_Total Waveform Selector ae pases Inset New VVaveform gt etre goes here Reference Electrode Mode PH AgCI Upper Limit 13 0 Lower Limit fi 0 0 Cancel Help NOTE Pour d sactiver l alarme r gler la limite haute 14 et la limite basse 0 110 4 D marrage 4 2 Liste de contr le pour le d marrage du syst me C Installation des r servoirs d luants voir page 114 C Installation du syst me de nettoyage des joints de pistons voir page 114 _ D marrage de la pompe voir page 116 1 R glage des limites de pression voir page 119 CO Si un EG est install d marrage de l EG et r glage de la concentration de l luant voir page 120 1 D marrage du DC voir page 124 L Equilibration du syst me et contr le de
131. des amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Nettoyer l lectrode de travail avec de l eau et la s cher avec de air ou de l azote pressuris s Enlever toute pr cipitation sur la contre lectrode en nettoyant la pastille directement oppos e l lectrode de travail avec un morceau de papier humide e Fuite entre le joint et l lectrode ou entre le joint et le corps de la cellule en modes amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Installer un nouveau joint voir section 9 25 2 163 8 R solution des probl mes DP SP R solution des probl mes pour la DP SP 8 12 Messages d erreurs A program with this name already exists Cette erreur apparait si on essaye d enregistrer un programme modifi sous le nom d un programme existant d j Pour r soudre le probl me Entrer un nouveau nom pour le programme modifi ou cliquer sur Save pour enregistrer les changements sous le nom du programme existant Abnormal drive current for x x seconds S1 cette erreur arrive le tube entre les t tes de pompe peut tre bloqu Pour r soudre le probl me V rifier si le tube est bouch et le remplacer si n cessaire Si le message apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance Camshaft index too early Camshaft index too late Cette erreur est caus e par un disfonctionnement interne dans le m canisme m canique de la pompe Pour r soudre le probl me Eteindre la
132. dique du syst me en d tection conductim trique La figure 2 21 illustre le sch ma fluidique travers un DC pour une application en d tection de conductivit utilisant la suppression en mode recyclage D autres modes de suppression sont galement possibles Se r f rer aux manuels des suppresseurs dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pr sent dans la bo te d accessoires du DC r f rence 062614 pour un syst me double voie r f rence 063408 pour un syst me monovoie pour plus de d tails Sortie Colonne de s paration Stabilisateur de temp rature Colonne de garde Pompe ou lt OF g n rateur d luant Eluant ce Poubelle Figure 2 21 Sch ma fluidique du DC en d tection conductim trique suppression en mode recyclage e L luant arrive de la pompe vers la vanne d injection e Apr s que l chantillon a t charg dans la boucle et que la vanne d injection est pass e en position Inject l luant traverse la boucle e Le m lange luant chantillon est envoy tout d abord dans un stabilisateur de temp rature puis dans la colonne de garde et la colonne de s paration et a travers le suppresseur e Apr s le suppresseur le m lange luant chantillon traverse la cellule o les analytes sont d tect s Un signal digital est envoy au logiciel Chromeleon e Enfin le m lange sort de la cellule et est recycl dans le suppresseur ot il e
133. du module DP SP Passages de tubes Les passages de tubes guident les tubes de l avant du module DP SP vers l arri re travers l appareil Interrupteur principal porte fusibles et bo tier d alimentation L interrupteur situ sur le panneau arri re est l interrupteur principal du module DP SP Allumer l interrupteur principal pour d marrer et le laisser allum sauf si n cessaire par exemple avant d effectuer une op ration de maintenance Note Pour allumer et teindre le module en routine utiliser le bouton Power sur la fa ade du module voir figures 2 1 et 2 2 34 ICS 3000 2 Description DP SP Pour teindre la pompe appuyer sur le bouton Power pendant 2 secondes Le porte fusibles contient 2 fusibles 2A temporis s type IEC 60127 2 r f rence 954773 Voir la section 9 9 pour les instructions de changement des fusibles Le cable d alimentation se branche sur le connecteur 3 broches IEC 320 Le cordon d alimentation principal est utilis comme dispositif principal de d branchement Veillez a ce que la prise de base soit situ e install e pr s du module et facilement accessible MISE EN GARDE Port digital d entr es sorties Le port digital d entr es sorties permet de connecter un passeur automatique AS40 ou un autre module auxiliaire Le connecteur comporte 3 entr es TTL et 4 sorties relais Le tableau 2 1 indique la fonction de chaque broche du connecteur Se r f rer
134. du suppresseur pour les instructions Les manuels des suppresseurs sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pr sent dans la boite d accessoires du DC double voie r f rence 062614 monovoie r f rence 063408 3 Si le probl me persiste remplacer le suppresseur voir section 9 24 2 Suppressor 1 over voltage Suppressor 2 over voltage Cette erreur se produit si lorsqu on allume le suppresseur le syst me ne peut pas tablir de connexion avec le suppresseur Pour r soudre le probl me 1 V rifier la connexion du c ble du suppresseur 2 Si le probl me persiste remplacer le suppresseur voir section 9 24 2 Suppressor 1 open circuit Suppressor 2 open circuit Pour r soudre le probl me 1 V rifier que le c ble du suppresseur est connect correctement 195 8 R solution des probl mes DC Upper door opened Ce message apparait quand la porte du compartiment haut est ouverte pendant une analyse Pour r soudre le probl me 1 V rifier que la porte est compl tement ferm e 2 Contr ler toute obstruction et l enlever si n cessaire 3 Si la porte est bien ferm e et que l erreur persiste contacter Dionex pour une assistance 8 26 Fuites de liquide dans les composants du DC e Fuite sur un raccord Rep rer l origine de la fuite Resserrer ou remplacer les tubes de connexions si n cessaire voir section 9 17 Se r f rer au manuel d install
135. e CD ROM Dionex Reference Library 22 ICS 3000 1 Introduction 1 3 Manuel d utilisation du syst me ICS 3000 1 3 1 Pr sentation La version lectronique du manuel d utilisation du systeme ICS 3000 contient des liens hypertextes permettant d acc der a d autres emplacements du document Ces liens sont e Les donn es de la table des mati res e Les donn es de l index e Des r f rences soulign es en bleu renvoyant a des sections images tableaux Si vous n avez pas l habitude de naviguer dans des fichiers PDF vous r f rer l aide de Adobe Acrobat ou Adobe Reader Chapitre 1 Introduction Pr sentation du syst me ICS 3000 incluant une br ve description des modules ICS 3000 du logiciel n cessaire pour l utilisation de PICS et du manuel d utilisation de l ICS Chapitre 2 Description Descriptions d taill es des composants du syst me ICS 3000 et caract ristiques principales de fonctionnement incluant une introduction aux logiciels Chromeleon et Chromeleon Xpress Chapitre 3 Configuration de l ICS 3000 Illustrations d taill es des connexions fluidiques entre les modules pour diff rentes configurations du syst me ICS 3000 Chapitre 4 D marrage T ches effectuer avant de d marrer l utilisation du syst me ICS 3000 Chapitre 5 Fonctionnement Instructions pour le fonctionnement de routine du syst me ICS 3000 avec les logiciels Chromeleon et Chromeleon Xpress
136. e connecteur trois broches IEC 320 Le cordon d alimentation principal est utilis comme dispositif principal de d branchement Veillez ce que la prise de base soit situ e install e pr s du module et facilement accessible MISF FN GARNE Connexions USB e Un connecteur USB Bus S rie Universel type B permet la connexion un Pc sur lequel est install Chromeleon ou Chromeleon Xpress e Deux ports USB type A sont disponibles pour connecter d autres modules USB du syst me par exemple la pompe et le g n rateur d luant Un cable USB de 1 80m r f rence 960777 est fourni dans la boite d accessoires du DC r f rence 062614 pour un systeme double voie r f rence 063408 pour un syst me monovoie Sorties vannes basse pression externes Six sorties permettent les connexions d lectrovannes basse pression externes Les vannes basse pression peuvent tre utilis es pour l arriv e ou l arr t de liquide par exemple pour permettre ou non l arriv e d un r actif Ces sorties sont contr l es par Chromeleon ou Chromeleon Xpress Deux vannes basse pression peuvent tre install es sur un support de r gulateur et quatre peuvent tre install es l arri re du DC 56 ICS 3000 2 Description DC Sorties analogiques connecteurs TTL et Relais en option Quand option entr es sorties est install e les connexions suivantes sont fournies Deux sorties analogiques une pour chaque d
137. e de tubes pompe 2 16 Capteur de fuite Figure 2 3 composants internes du module DP SP photo du module DP 28 ICS 3000 2 Description DP SP 2 2 1 T tes de pompes La pompe DP SP est une pompe a double piston en s rie a pulsation nulle et int grant une compensation lectronique de la compressibilit des luants Deux t tes de pompe une primaire et une secondaire sont connect es en s rie L luant passe successivement dans les deux t tes de pompe La t te de pompe primaire d livre l luant au d bit choisi tout en remplissant simultan ment la deuxi me t te de pompe Cette derni re sert de r servoir et d livre l luant lorsque la t te primaire se remplit L aspect caract ristique de la phase de pr compression isocin tique est le chevauchement des cycles de pompage des deux t tes de pompe Lorsqu on pompe un liquide compressible sans syst me de pr compression contr l e la pulsation augmente avec la pression de travail puisqu une partie de la phase de pompage sert comprimer l luant dans la t te de pompe Lors de la phase de pr compression la pulsation est diminu e gr ce la modulation de vitesse des pistons Un second syst me de contr le brevet compensation automatique de la compressibilit assure un d bit d luant tr s constant 2 2 2 Capteur de pression La deuxi me t te de pompe int gre un capteur de pression int gr afin de mesure la pression du syst
138. e fusibles est situ sous l interrupteur principal voir figure 9 8 Utiliser un petit tournevis pour retirer le porte fusibles Interrupteur principal 6 Remplacer les deux fusibles avec des nouveaux fusibles 2 A temporis s IEC 60127 2 r f rence 954773 Dionex recommande de toujours remplacer les R Porte deux fusibles en m me temps fusibles 7 R installer le porte fusibles 8 Rebrancher le cordon d alimentation la prise de courant et l arri re de la DP SP Allumer l interrupteur principal Figure 9 8 Porte fusibles de la 9 Cliquer sur Motor dans le panneau de DP SP contr le pour d marrer le d bit 219 m Entretien de PEG 9 10 Remplacement des tubes et raccords Le montage fluidique de l EG est r alis avec les tubes et les raccords list s ci dessous Type de tube et taille Couleur PEEK Noir Diam tre interne 0 25 mm T flon Transparent Diam tre interne 3 mm Polyur thane Transparent Diam tre interne 1 58 mm Poly thyl ne Transparent Diam tre interne 10 mm R f rence 042690 014157 047203 055075 9 Entretien EG Utilis pour Connexions entre la cartouche Elugen et la pompe entre la cartouche et le CR TC entre le d gazeur d luant RFIC et la vanne d injection entre le d gazeur d luant RFIC et la bouteille d luant Connexions entre le d gazeur d luant RFIC et le port REGEN IN du CR TC entre la sortie REGEN OUT du
139. e la pompe gradient La figure 2 5 repr sente le circuit fluidique dans une pompe gradient M langeur statique Vers la vanne Fa d injection Eluant Eluant Eluant D C Clapet de _ 5 sortie ae ae a a N Clapet d entr e D gazeur Vanne de proportions Figure 2 5 Sch ma fluidique de la pompe gradient e Les luants arrivent des bouteilles travers le d gazeur Les proportions d sir es de chaque luant sortent de la vanne de proportions et rentrent dans le clapet d entr e de la t te de pompe primaire e Le clapet d entr e s ouvre laissant l luant entrer dans la t te de pompe Au m me instant le piston secondaire avance poussant l luant dans le syst me analytique Apr s le remplissage le piston primaire pousse l luant travers le clapet de sortie vers la pompe secondaire e L luant sort de la t te de pompe secondaire et est envoy au reste du syst me chromatographique vanne d injection colonnes d tecteur 33 ICS 3000 2 Description DP SP 2 4 Panneau arri re du module DP SP La figure 2 6 repr sente le panneau arri re du module DP SP Passage de tubes Interrupteur principal porte fusibles et boitier d alimentation Port digital d entr es sorties Sortie analogique pression Port USB connecteur USB type B Ports USB 3 connecteurs USB type A Sortie poubelle du collecteur de liquide Figure 2 6 Panneau arri re
140. e stabilit de ligne de base 60 ICS 3000 2 Description DC Contr le de temp rature La temp rature affecte directement la conductivit d une solution Par exemple le chauffage et l air conditionn dans un laboratoire peuvent causer un cycle r gulier de la ligne de base Ceci peut affecter la reproductibilit d une analyse Plus la conductivit est lev e plus cet effet est prononc Pour r duire l effet de la variation de temp rature le DC fournit la fois le contr le de temp rature du compartiment DC et de la cellule Un chauffage dans la cellule r gule la temp rature de celle ci Le chauffage de cellule peut tre r gl de 5 C sous la temp rature des compartiments haut et milieu du DC jusqu 60 C Compensation de temp rature La compensation de temp rature int gr e aide minimiser les changements dans la ligne de base ou dans la hauteur des pics si la temp rature de travail est diff rente de celle laquelle la cellule a t calibr e Initialement la compensation de temp rature est r gl e 1 7 par C mais elle peut tre r gl e de 0 3 par C en fonction de l luant Si vous constatez une d rive de la ligne de base lorsque la temp rature augmente le facteur de compensation est trop faible Essayer alors une valeur plus haute 61 ICS 3000 2 Description DC 2 15 2 Suppresseur Le suppresseur r duit la conductivit de l luant et augmente la conductivit des i
141. eMIPAN HANAN 1 TAO TTE OET Informations sur l chantillon Graphique I t courant temps Donn es amp rom trie 3D Figure 2 31 Fen tre amp rom trie 3D dans Chromeleon La fen tre est divis e en plusieurs zones d affichage e La zone principale en bas droite affiche les donn es d amp rom trie 3D e La zone au dessus des donn es 3D affiche le chromatogramme d une donn e 3D s lectionn e e La zone gauche des donn es 3D affiche un graphique I t courant en fonction du temps de la vague de potentiel d une donn e s lectionn e Un graphique de vague de potentiel peut galement tre affich dans cette zone e Le coin en haut gauche affiche des informations sur l chantillon Le graphique des donn es amp rom triques 3D peu tre visualis comme un graphique iso amp rom trique ou 3D Pour ces deux types de graphiques les couleurs sont utilis es pour repr senter les niveaux des valeurs des r ponses La vue iso amp rom trique est la vue par d faut pour les donn es 3D Ceci est une vue de haut des donn es imaginez que vous tes plac au dessus du graphique voir la figure 2 31 77 ICS 3000 2 Description DC L axe des x repr sente le temps de r tention min et l axe des y repr sente la p riode de la forme d onde ms L axe des z qui n est pas visible sur le graphique repr sente la r ponse nA Axes ISO y z T pi ka x
142. ection en mode voltam trie cyclique La d termination des potentiels optimaux utiliser en amp rom trie d bute par une technique lectrochimique appel e voltam trie dans laquelle le courant r sultant des r actions d oxydation et de r duction est mesur par rapport au voltage appliqu au systeme Le voltage est modifi scann dans des limites pr d finies En voltam trie cyclique le voltage est d abord scann dans une direction puis dans la direction inverse si bien que sa valeur a la fin du scan est la m me qu au d but Ceci aboutit 4 une vague de potentiel triangulaire voir le paragraphe vagues de potentiel en voltam trie cyclique page 70 En mode voltam trie cyclique le d tecteur mesure le courant une fr quence de 1 Hz 1000 points par seconde Les donn es sont compress es avant d tre stock es 20 Hz 2 16 6 Vagues de potentiels Une vague de potentiel est une s rie d tapes d finies comme des points sur un diagramme de potentiels en fonction du temps Les vagues de potentiel doivent tre d finies pour les modes voltam trie cyclique et amp rom trie int gr e Vagues de potentiel en voltam trie cyclique Les vagues de potentiel en voltam trie cyclique consistent en trois tapes chacune ayant un temps et un potentiel La vague de potentiel forme un triangle dont la premi re tape est toujours au temps z ro et donc la premi re et la troisi me tape ont toujours le
143. elais 92 ICS 3000 2 Description DC Il est possible de piloter les sorties alimentations relais et TTL a partir du panneau de contr le du DC dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress voir figure 2 47 ICS 3000 1 2 Hore Sequence Control Status Autosampler Gradient Pump Eluert Generali Detector Compari Cond Detecter ECD eiecto 1 20 Amp Pior System Log Audit Trail me 50 56 PMDC_TTL_1 State Ov ee 50 54 PMOC_TTL_1 Siate Sv m4 51 10 PMOC_ACRelay_ State Closed m 51 16 PMOC Relay 1 State Closed 4 51 20 PMOC_TTL_2 State Ov Output Relays and TTLs DC TTL 1 sv Le DC TTL 2 Ov y DC Relay 1 Ciosoa DC_Relay_2 Open 4 closed Valves InjectValve_1 fi oadP ositic InjectValvo_ 2 LoadP ositic Detector Compartment F Connected Compartment_TC SetPoint 35 00 C Serial Number 123456789012 Mode Upper Door is Closed Temperature Lower Door is Closed Status ReactionC ollHeater Set Point Mode On z Column_TC Set Point Mode Temp rature 35 00 C Temperature Jon 35 00 C Ready 38 00 C 3 On AM HP4 AM_HP2 AM_LP1 AM LP2 DC_LP1 DC_LP2 DC _LP3 DC _LP4 DC_LP5 a open J Input TTLs TTL_Input_1 TTL_Input_2 TTL Input 3 TTL Input TTL_Input_5 TTL_Input_6 TTL_Input_ TTL_Input_ Status Ready Status DC_LP6 Figure 2 47 Panneau de contr
144. ement audit mais l analyse en cours n est pas Warning stopp e Un message est affich dans le fichier audit et le syst me essaye de corriger le probl me parfois en utilisant un M Erreur param tre alternatif Une erreur n arr te Error jamais l analyse en cours par contre si l erreur se produit pendant le contr le avant lancement du systeme Ready Check analyse ne d marrera pas Arr t Un message est affich dans le fichier Abort audit et le lot en cours d analyse est arr t 150 8 R solution des probl mes 8 1 1 Messages d erreur pour la DP SP Le tableau ci dessous liste les messages d erreur les plus fr quents pour la DP SP et leurs niveaux de gravit par d faut Pour une aide sur l expertise du probl me se r f rer la page indiqu e dans le tableau Message d erreur pour la DP SP dans le fichier audit Niveau de gravit A program with this name already exists Abnormal drive current for x x seconds Camshaft index too early Camshaft index too late Camshaft sensor always alight Camshaft sensor missing or dark Degasser malfunction Excessive drive current Camshaft x x Invalid flow value Invalid partial flow setting Leak detected Flow stopped Left hand pump block carryover pressure is too high Motor malfunction Motor position error The motor is overloaded Pressure fallen below lower limit Rear seal wash system has run out of wash solution
145. emontage des t tes de pompe primaire et secondaire L Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit de la pompe Visualiser la pression du syst me sur le panneau de contr le Quand la pression atteint z ro appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour l teindre Ouvrir la porte frontale de la DP SP afin d acc der aux composants m caniques D monter la t te de pompe avec les mains nues peut introduire des contaminants dans le syst me Avant de commencer mettre une paire de gants de nettoyage sans particules et sans graisse petite particule de salet de poussi re etc sur les clapets ou Ne jamais d monter la pompe avec les mains nues Une seule IMPORTANT 5 un piston peut contaminer l int rieur de la pompe et diminuer ses performances D connecter tous les tubes de la t te de pompe dont le joint de piston est d fectueux Avec une cl Allen 3 0 mm r f rence 062338 d visser les vis Allen sur la t te de pompe et enlever d licatement la t te de pompe Si le bloc de nettoyage des joints n est pas sorti de la t te de pompe tape 6 le sortir de la t te maintenant Si le piston n est pas sorti le retirer maintenant un aimant retient le piston en place 209 9 Entretien DP SP Ecrou du clapet de sortie r f rence 062063 Joint torique Cartouche r f rence r f rence 0
146. emplacement du d gazeur d luant RFIC 234 9 15 Installation d une boucle de contre pression 235 9 16 Changement des fusibles de VEG 236 Entretien du DC 9 17 Remplacement des tubes et des raccords 238 9 18 Remplacement du capteur de fuites sente es enrnentste 239 9 19 Maintenance d une vanne haute pression d injection 240 9 20 Remplacement d une vanne haute pression d injection 241 9 21 Installation ou remplacement d une carte optionnelle entr es sorties 243 9 22 Changement des fusibles du DC 245 9 23 Pr sentation du panneau de service Wellness 246 9 24 Proc dures d entretien du d tecteur de conductivit CD 248 9 24 1 Calibration de la cellule de conductivit 248 9 24 2 Remplacement d un suppresseur 249 Contenu 9 24 3 Remplacement du d tecteur de conductivit CD 250 9 24 4 Enlever des bulles pi g es dans la cellule de conductivit 251 9 25 Proc dures d entretien du d tecteur amp rom trique ED 253 9 25 1 D connexion de la cellule amp rom trique 253 9 25 2 Remplacement du joint de cellule gasket
147. emplir le flacon plus haut que l paulement du flacon S assurer que la mise l air de l aiguille n est pas immerg e dans le liquide pendant le pr l vement e Pour un AS40 remplir le flacon jusqu la marque indiqu e sur le flacon e Installer un bouchon sur chaque flacon Pour un AS s assurer que le septum est bien enfonc dans le bouchon et que le bouchon est suffisamment serr Pour un AS40 utiliser l outil d insertion des bouchons r f rence 037987 afin d viter toute contamination et d tre certain que le bouchon est ins r la bonne profondeur e Sion utilise un AS avec l option refroidissement des chantillons apr s avoir charg les chantillons positionner les couvercles r f rence 061010 sur toutes les lignes d emplacement pour flacons vides 113 4 D marrage DP SP D marrage de la DP SP 4 4 Installation des r servoirs d luants 1 Remplir chaque bouteille avec l luant n cessaire l application 2 Installer une cr pine d aspiration r f rence 045987 au bout de chaque tube d luant dans la bouteille S assurer que le bout de chaque cr pine atteint le fond de la bouteille et que chaque cr pine est immerg e dans de l luant cela vite que de l air soit aspir dans les tubes d luant 4 5 Installation du syst me de nettoyage des joints de pistons Reconnexion du syst me de nettoyage des joints seulement sur la DP Le syst me
148. ent les connections sur les ports luants du suppresseur L lectronique du d tecteur est d fectueuse Effectuer les diagnostiques avec la fausse cellule partir du panneau Wellness voir section 9 23 e Conditions d utilisation du suppresseur inadapt es Se r f rer au manuel d utilisation du suppresseur pour les bonnes conditions d utilisation e Le r glage de la compensation de temp rature n est pas optimal Optimiser ce param tre voir section 2 15 e Contre pression du syst me inad quate Ajouter du tube de contre pression la sortie de la cellule voir section 9 24 4 155 8 R solution des probl mes Ligne de base bruiteuse uniquement en lectrochimie Bulles coinc es dans la cellule en modes amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Porter des gants et des lunettes de protection g n rer une l g re contre pression en appliquant le doigt sur le tube de sortie de la cellule pendant 5 ou 10 secondes R p ter l op ration 2 ou 3 fois Si la ligne de base ne s am liore pas chercher d autres causes d instabilit lesquelles sont d crites dans cette section e Nombreux pics al atoires sur la ligne de base en modes amp rom trie DC et amp rom trie int gr e Le diaphragme de l lectrode de r f rence est bouch Tout d abord essayer de r g n rer le fritt de l lectrode de r f rence en plongeant l lectrode dans une solution de KCI 1M plus HCI 1M Si
149. er que l lectrode de r f rence et que le joint de capsule de stockage sont en place voir figure 9 37 remonter alors la cellule NOTE Le joint de l lectrode de r f rence permet une bonne tanch it dans la cellule Le joint de la capsule de stockage est utilis pour assurer l tanch it de la capsule pendant le stockage de l lectrode Retenir le joint de capsule sur l lectrode pour s assurer qu il sera disponible pour le stockage Se Joint de la capsule de t stockage Joint de P lectrode de r f rence Figure 9 37 Joint de l lectrode de r f rence 9 25 5 Calibration de l lectrode de r f rence Quand calibrer l lectrode de r f rence e Calibrer apr s avoir install une nouvelle lectrode de r f rence Outils n cessaires e Une solution tampon de pH 7 00 e Une deuxi me solution tampon avec un pH diff rent en g n ral uns solution dont le pH correspond au pH de l luant utilis dans l application soit pH 10 ou pH 4 dans la plupart des cas Proc dure de calibration de l lectrode de r f rence 1 R aliser les tapes ci dessous dans le cas de la calibration d une lectrode d j en place a Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress b Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module 263 9 Entretien DC c Stopper le d bit de pompe partir du panneau de
150. ers l avant jusqu sa position d arr t D connecter les tubes reli s aux raccords REGEN IN et WASTE OUT sur le d gazeur d luant RFIC D connecter les tubes reli s aux raccords ELUENT IN et ELUENT OUT sur le d gazeur Saisir le d gazeur par les c t s et le d loger des broches de maintien qui le retiennent sur le panneau de montage Se d barrasser du d gazeur Aligner les deux trous de montage situ s l arri re du nouveau d gazeur d luant RFIC r f rence 062447 avec les broches de maintien situ es sur le panneau de montage Appuyer fermement le d gazeur sur les broches de maintien Le d gazeur se fixe en place quand il est bien install Connecter le tube sortant du port ELUENT OUT du CR TC au raccord ELUENT IN du nouveau d gazeur Connecter le tube de la vanne d injection au raccord ELUENT OUT du nouveau d gazeur 10 Connecter le tube rep r TO CR TC REGEN OUT au raccord REGEN IN du nouveau d gazeur 11 Raccorder le tuyau WASTE OUT du nouveau d gazeur d luant RFIC au tube poubelle du syst me Pour emp cher la poubelle de refouler dans le syst me s assurer que le tube n est pas pinc tordu ou en hauteur aucun endroit 12 Pousser le portoir dans le module jusqu ce qu il se bloque en position Fermer la porte de l EG 13 Allumer l alimentation et d marrer le syst me 234 9 Entretien EG 9 15 Installation d une b
151. essaire Se r f rer la section 8 22 pour une r solution des probl mes d taill e sur diff rents type de fuite 3 Apr s avoir corrig la fuite s cher vigoureusement le collecteur de liquide et le capteur de fuite afin d viter que le capteur ne continue envoyer des messages d erreurs 8 20 La DEL Alarm de l EG est allum e e Fuite sur un raccord Rep rer l origine de la fuite Resserrer ou remplacer les tubes de connexions si n cessaire voir section 9 10 Tube poubelle mal install ou bouch Contr ler les tubes poubelles de l EG pour v rifier qu ils ne sont pas pinc s ou bouch s S assurer que ces tubes ne sont jamais relev s vers le haut apr s tre sortis de EG e Fuite de la cartouche Elugen Remplacer la cartouche Elugen voir section 9 12 e Fuite dans le d gazeur d luant RFIC Remplacer le d gazeur d luant RFIC voir section 9 14 e La connexion lectrique de la cartouche Elugen est ouverte 1 Tirer doucement sur le cable lectrique de la cartouche Elugen le connecteur bloquant doit retenir le cable en place voir figure 2 8 2 Si le connecteur est correctement emboit mais que le probl me persiste la cartouche est d fectueuse et doit tre remplac e voir section 9 12 183 8 R solution des probl mes EG e La connection lectrique de la cartouche est court circuit e Remplacer la cartouche Elugen voir section 9 12 e Erreur lectrique Le courant
152. esserr le bloc de vannes de proportions est changer Contacter Dionex pour une assistance e La vis de purge fuit S1 une fuite apparait quand la vis de purge est ouverte fermer compl tement la vis de purge et la rouvrir d un demi trois quarts de tour Si cela ne stoppe pas la fuite remplacer le joint de la vis de purge voir section 9 8 S1 une fuite apparait quand la vis de purge est ferm e la t te de pompe ou la vis de purge est endommag e et est remplacer Contacter Dionex pour une assistance e Pression du syst me trop forte S1 la pression du syst me est tr s sup rieure la pression normale pour le syst me configur incluant la colonne un tube est probablement trop serr ou bouch Suivre la proc dure ci dessous pour isoler des segments du circuit fluidique et d terminer la source de la surpression 1 2 D brancher le tube de sortie de la pompe de la vanne d injection Appuyer sur le bouton Power l avant de la DP SP pour allumer la pompe R gler le d bit 1 mL min sur le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress et enregistre la pression Un par un reconnecter les l ments du circuit fluidique Si la reconnexion d un l ment provoque une augmentation anormale de la pression remplacer cet l ment Remplacer tous les l ments n cessaires pour ramener le syst me une pression normale 175 8 R solution des probl mes DP SP 8 16 Vide trop faib
153. ession pour la DP SP est de 3000 psi 21 MPa et la limite basse est de 200 psi 1 4 MPa V rifier que la pression actuelle sur le panneau de contr le est dans cette gamme NOTE La cartouche Elugen n cessite au minimum 2000psi 14 MPa de contre pression Ceci assure l limination optimale des gaz de l luant produit dans la cartouche Une pression du syst me de 2300 psi 16 MPa est id ale e Le d bit de la DP SP est trop faible ou trop fort S lectionner un d bit entre 0 1 et 3 0 mL min e Erreur lectrique d tect e la DEL Alarm est allum e Pour viter d abimer la cartouche Elugen l EG coupe automatiquement l alimentation de la cartouche quand un courant ou un potentiel excessif est d tect Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs e La cartouche Elugen est finie Remplacer la cartouche voir section 9 12 e Pas de communication avec Chromeleon ou Chromeleon Xpress V rifier que le bouton Power l avant de l EG est allum V rifier que l interrupteur principal l arri re de l EG est allum V rifier que le c ble d alimentation est branch l EG et la prise de courant V rifier que la prose de courant est aliment e V rifier les connexions USB L EG doit tre connect la DP SP ou un autre module ICS 3000 via un c ble USB r f rence 960777 De plus un des
154. et ou le potentiel de la cartouche est devenu instable Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 8 21 La DEL Power de PEG ne s allume pas e Pas d alimentation V rifier que le bouton Power avant de l EG est allum V rifier que l interrupteur principal l arri re de l EG est allum V rifier que le c ble d alimentation est branch l EG et la prise de courant V rifier que la prose de courant est aliment e Si la diode Power ne s allume toujours pas contacter Dionex pour une assistance 8 22 Fuite de liquide dans PEG e Fuite sur un raccord Rep rer l origine de la fuite Resserrer ou remplacer les tubes de connexions si n cessaire voir section 9 10 Tube poubelle mal install ou bouch Contr ler les tubes poubelles de l EG pour v rifier qu ils ne sont pas pinc s ou bouch s S assurer que ces tubes ne sont jamais relev s vers le haut apr s tre sortis de EG e Fuite de la cartouche Elugen Remplacer la cartouche Elugen voir section 9 12 e Fuite dans le d gazeur d luant RFIC Remplacer le d gazeur d luant RFIC voir section 9 14 184 8 R solution des probl mes EG 8 23 Pas de d bit e La DP SP est teinte Stopper la pompe DP SP arr te automatiquement l EG et le suppresseur Le courant du CR TC est automatiquement allum et teint quand
155. etables sont possibles or platine argent et carbone vitreux Des lectrodes de travail jetables sont galement disponibles pour certaines applications Electrode de r f rence Contre lectrode Bloc lectrode de travail Tube entr e de cellule Figure 2 22 Cellule amp rom trique 65 ICS 3000 2 Description DC Conception de la cellule La cellule amp rom trique ED est bas e sur une conception de couche fine L luant circule dans un fin canal parall le la surface d une lectrode plate circulaire Le d bit homog ne en r sultant diminue le bruit Le faible volume 149 uL ou moins du canal permet galement de travailler avec des colonnes de faible calibre tr s efficaces La conception de la cellule diminue la r sistance lectrique entre l lectrode de travail et la contre lectrode en pla ant la contre lectrode le corps de cellule en titane directement en face du canal couche mince de l lectrode de travail Ceci conduit une large gamme dynamique lin aire Le tube d entr e est un contact lectrique avec la contre lectrode et connecte celle ci la masse Le courant de l lectrode de travail est g n r l aide de filtres et d amplificateurs analogiques faible bruit Compatibilit de la cellule amp rom trique avec les solvants La cellule amp rom trique peut tre utilis e avec des solvants phase inverse classiques tels que le m thanol ou l ac tonitri
156. etien DP SP Type de tube et taille Couleur R f rence Utilis pour T flon Transparent 014157 Connexions aux bouteilles Diam tre interne 1 58 mm d luant ou au d gazeur Polyur thane Transparent 047203 Connexion entre la t te de Diam tre interne 1 58 mm pompe secondaire et la poubelle Poly thyl ne Transparent 055075 Tube poubelle du collecteur de Diam tre interne 10 mm liquide e Des raccords 1 16 pouce r f rence 052230 et des f rules r f rence 062511 sont utilis s pour les connexions entre le d gazeur et la vanne d injection e Des raccords 1 8 pouce r f rence 052267 et des f rules r f rence 048949 sont utilis s pour les connexions aux bouteilles d luant e Des f rules coniques fendues 10 32 r f rence 062978 et des crous 10 32 r f rence 062980 sont utilis s pour toutes les autres connexions de tubes Pour les instructions de serrage se r f rer au manuel d installation des raccords pour connexions fluidiques Dionex document 031432 Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 9 2 Nettoyage des bouteilles d luants Toutes les bouteilles d luants doivent tre vigoureusement rinc es int rieur et ext rieur chaque jour avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e Si une bouteille parait toujours sale ou pr sente un fin film l int rieur la nettoyer comme indiqu ci dessous 1 Se d barrasser de tous
157. eur peut se produire si le syst me ICS 3000 fonctionne dans un environnement dont la temp rature est sup rieure 40 C Pour r soudre le probl me Se r f rer la section A 12 pour les sp cifications environnementales Suppressor 1 over current Suppressor 2 over current Cette erreur peur tre caus e par un suppresseur sale ou d sactiv ou par un disfonctionnement de l lectronique de contr le du suppresseur Pour r soudre le probl me 1 Suivre les instructions dans le manuel du suppresseur pour le r g n rer Les manuels des suppresseurs sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pr sent dans la boite d accessoires du DC double voie r f rence 062614 monovoie r f rence 063408 2 Suivre les instructions dans le manuel du suppresseur pour le nettoyer 3 Si on suspecte un disfonctionnement du contr leur du suppresseur contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 194 8 R solution des probl mes DC Suppressor 1 over power Suppressor 2 over power Cette erreur apparait quand en essayant de maintenir le courant s lectionn le syst me ICS 3000 est oblig d appliquer une tension sup rieur celle que le suppresseur peut supporter Pour r soudre le probl me 1 Diminuer le d bit 2 R hydrater le suppresseur Se r f rer au manuel
158. eur pour l EG dans le fichier audit CR TC1 over current CR TC1 stopped due to zero flow CR TC2 over current CR TC2 stopped due to zero flow EGI1 cartridge disconnected EG1 invalid concentration EG invalid flow EGI invalid flow rate concentration EG1 over current EG1 over power EG1 over voltage EG cartridge disconnected EG2 invalid concentration EG2 invalid flow EG2 invalid flow rate concentration EG2 over current EG2 over power EG over voltage Leak sensor wet Niveau de gravit par d faut Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Arr t Voir Page 178 Page 179 Page 178 Page 179 Page 179 Page 180 Page 180 Page 181 Page 181 Page 182 Page 182 Page 179 Page 180 Page 180 Page 181 Page 181 Page 182 Page 182 Page 183 152 8 R solution des probl mes 8 1 3 Messages d erreur pour le DC Le tableau suivant liste les messages d erreur les plus fr quents pour le DC et leurs niveaux de gravit par d faut Pour une aide sur l expertise du probl me se r f rer la page indiqu e dans le tableau Message d erreur pour le DC dans le fichier audit Niveau de gravit Voir par d faut CD cell 1 option disconnected Arr t Page 188 CD cell 2 option disconnected CD cell 1 over safe temperature Arr t Page 189 CD cell 2 over safe temperature Column open circuit Arr t
159. ew De From suppressor 1 Regen Out vis the OC reer chase Figure 3 4 RFIC double syst me CD et ED 102 3 Configurations To pump 22 inet via the pump rear chase To pumo 1 Iniet A ves the pump reer chase no Figure 3 5 RFIC avec limination de matrice en utilisant une DP et une voie 6 ports 103 3 Configurations To pump 2 inlet vis tne pump rear chase To pump 1 injet LA vis Me pump rear chase injection valve Connections Kay From Ine suppressor Regen Out via the OC rear chase DC front view LI Guard Backoressure Device To the CR TC Regen in via the EG rear chase ee ee TC ae To Waste Figure 3 6 RFIC avec limination de matrice en utilisant une SP et une voie 10 ports 104 3 Configurations To pume 2 hiet vis the pump year chase Pump front view To pamp 1 iniet A vis the pump reer chase x To ay valve 1 COM Port vis te DC rear chase lt a ba Sree nd To the CRTC Aegenie via the EG rear chase To Waste E n Figure 3 7 RFIC avec ajout d un r actif post colonne bromates 105 4 D marrage Cette section est une pr sentation des tapes n cessaires pour d marrer du syst me ICS 3000 et ses composants et pour pr parer le syst me effectuer des analyses Les param tres de fonctionnement d bit temp rature des compartiments courant du suppresseur etc d pendent de l application mise en place Se
160. ex 7 2 Maintenance journali re de la DP SP e Recherche de fuites aux emplacements suivants vannes de proportion d luant seulement sur pompe gradient chambres de d gazage et r servoirs d luants Resserrer ou remplacer tout raccord fuyant e Nettoyer toutes les traces de fuites de liquides et rincer l eau tous les r actifs ayant s ch sur les composants de la pompe e Contr ler les niveaux de liquide dans tous les r servoirs d luants et les remplir si n cessaire e Contr ler le niveau de liquide dans la bouteille du syst me de nettoyage des joints Le niveau de liquide doit se situer antre les rep res Min et Max de l tiquette de la bouteille e Rincer abondamment chaque r servoir d luant int rieur et ext rieur avec de l eau d sionis e ASTM type I filtr e et les s cher avec de l air propre et sans particules Si un r servoir semble toujours sale ou si un film s est d pos l int rieur nettoyer le r servoir comme indiqu dans la section 9 2 7 3 Maintenance hebdomadaire de la DP SP e Les cr pines d aspiration r f rence 045987 des tubes d luant peuvent tre amen es tre chang es toutes les semaines en fonction de la qualit de l eau et des conditions d luant par exemple remplacer les cr pines toutes les semaines quand on utilise un EG pour g n rer de l luant carbonate bicarbonate Quand les cr pines sont neuves elles sont d un blanc
161. gen pour les descriptions chimiques 139 6 Arr t 2 Arr t du DC 6 3 Stockage des consommables La colonne le suppresseur et les autres consommables utilis s avec le syst me ICS 3000 ont des conditions de stockage court terme et long terme variables Se r f rer au manuel de chaque produit pour les instructions Ces manuels sont pr sents sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 6 4 Stockage de la cellule amp rom trique 6 4 1 Stockage de courte dur e de la cellule amp rom trique S1 la cellule n est pas utilis e pendant une courte dur e moins de 2 jours d connecter les tube d entr e et de sortie et installer des bouchons NOTE Si l lectrode de r f rence est laiss e dans la cellule et qu il n y a plus de d bit dans la cellule le fritt de l lectrode peut s ass cher partiellement Si cela arrive r g n rer l lectrode en la baignant dans une solution de KCI 1M et HCI 1M 6 4 2 Stockage de longue dur e de la cellule amp rom trique S1 la cellule n est pas utilis e pendant plus de 2 jours enlever l lectrode de r f rence et la stocker dans une solution de KCI satur comme indiqu dans la proc dure ci dessous 1 Pr parer une solution de KC satur dans de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e 2 Rep rer la capsule en silicone dans laquelle l lectrode a t livr e 3 Enrouler le haut de la capsule sur environ 5
162. ges d erreurs CR TC 1 over current CR TC 2 over current Cette erreur apparait si le courant appliqu au CR TC exc de la valeur maximale de courant autoris e Le courant du CR TC est automatiquement coup pour viter d endommager le CR TC Cette erreur apparait galement si le d bit de liquide est interrompu vers le CR TC Pour r soudre le probl me 1 V rifier la connexion du c ble du CR TC au connecteur lectrique voir figure 2 8 2 Se r f rer la section 8 23 pour d terminer pourquoi le d bit de liquide est stopp 3 Sice message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance L lectronique de contr le du CR TC est peut tre en panne NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 178 8 R solution des probl mes EG CR TC 1 stopped due to zero flow CR TC 2 stopped due to zero flow Ce message apparait si on stoppe la pompe alors que la cartouche Elugen et le CR TC sont allum s Le courant du CR TC est automatiquement coup pour viter d endommager le CR TC Pour r soudre le probl me Si la pompe s arr te de fa on impr vue suivre les tapes de r solution des probl mes de la section 8 23 EG1 cartridge disconnected EG2 cartridge disconnected Cette erreur apparait si Chromeleon ou Chromeleon Xpress envoie une commande pour r gler un param tre de l EG quand l
163. gur e avec le syst me de gestion de chromatographie Chromeleon complet version 6 70 ou sup rieure Figure 1 2 Panneau de contr le du syst me ICS 3000 panneau de base 21 ICS 3000 1 Introduction 1 2 Documentation du syst me ICS 3000 Tous nos efforts ont t faits pour fournir les documents d utilisation les plus complets et les plus pr cis possibles sur le syst me ICS 3000 Le tableau ci dessous indique les principales sources d informations sur les produits et les formats dans lesquels chaque document est disponible Installation du syst me ICS 3000 Manuel d utilisation du d tecteur barette de Guide de r f rence de Chromeleon Xpress 065070 FO oui nm Aide en ligne de Chromeleon Xpress Non Applicable Non Applicable Non Applicable Manuel d utilisation du logiciel Chromeleon 4829 5060 out non Installation du systeme de gestion de chromatographie Chromeleon avec un systeme 031883 de chromatographie ionique Dionex Aide en ligne de Chromeleon Non Applicable Non Applicable Non Applicable Chaque document Adobe PDF de ce tableau est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 De plus les manuels des logiciels sont fournis sur le CD ROM Chromeleon ou Chromeleon Xpress Documents sur les consommables pour toute information sur les colonnes Dionex suppresseurs cartouches Elugen etc se r f rer au manuel correspondant Ces manuels sont fournis sur l
164. hage peut provoquer une surpression dans la cellule et causer ainsi une fuite Si le probl me persiste contacter Dionex pour une assistance e Fuite du suppresseur Se r f rer au manuel du suppresseur pour les proc dures de r solution de probl mes Les manuels des suppresseurs sont inclus dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pr sent dans la boite d accessoires du DC double voie r f rence 062614 monovoie r f rence 063408 8 27 R solution des probl mes pour la cellule amp rom trique 8 27 1 La valeur du pH affich e pour la cellule est toujours 7 0 La mesure du pH est affich e sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Electrode de r f rence d connect e V rifier que l lectrode de r f rence est correctement connect e voir figure 8 5 V rifier la connexion du cable Figure 8 5 Connexions lectriques de la cellule amp rom trique 197 8 R solution des probl mes DC e Court circuit sur l lectrode de r f rence Remplacer l lectrode de r f rence voir section 9 25 4 Membrane en verre de l lectrode de r f rence cass e ou f l e Remplacer l lectrode de r f rence voir section 9 25 4 8 27 2 Impossibilit d amener la valeur du pH de la cellule 7 0 La mesure du pH est affich e sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress e Mauvais tampon de calibration Utiliser un pH m tre pour co
165. i basses que la dilution n est pas n cessaire Utiliser de l luant ou de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e pour diluer les chantillons Lorsqu on travaille avec de l luent carbonate diluer les chantillons avec l luant diminue l effet du pic n gatif de l eau au d but du chromatogramme Si on dilue les chantillons avec de l luant utiliser le m me lot d luant pour pr parer les talons Ceci est encore plus important pour les fluorures et les chlorures lesquels luent pr s du pic n gatif de l eau Pour am liorer la fiabilit de la d termination des pics luant rapidement tels que les fluorures des concentrations inf rieures 50 ppb diluer les talons dans l luant ou doper les chantillons par de l luant concentr afin de minimiser le pic n gatif de l eau Par exemple doper un chantillon de 100 mL avec 1mL d luant concentr 100 fois 112 4 D marrage 4 3 4 Remplissage des flacons du passeur automatique et chargement du portoir d chantillons 1 Suivre les instructions du manuel du passeur automatique pour remplir les flacons et les charger dans le portoir ou la cassette Les manuels des passeurs automatiques sont pr sents dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 2 Charger le portoir ou la cassette dans le passeur automatique et refermer sa porte Astuces pour remplir et charger les flacons e Pour un AS ne pas r
166. ie la pleine chelle s lectionn e 0 01 l enregistreur 0 10 ou 1 V En fonctionnement normal s lectionner Normal valeur par d faut pour envoyer un signal de sortie correspondant la sortie du d tecteur Tableau 2 2 Param tres de configuration des sorties analogiques 89 ICS 3000 2 Description DC Param tre de la sortie Valeurs Description analogique Utiliser ce r glage pour ajuster la position z ro du signal analogique quand celui ci est enregistr La valeur r gl e est un pourcentage Offset level de la pleine chelle de la sortie analogique Un Niveau Offset 0 100 offset permet l appareil d enregistrement de tracer le signal quand celui ci devient n gatif L offset n affecte pas l amplitude du signal Utiliser ce r glage pour affecter la polarit du signal de sortie analogique en positive valeur 6 par d faut ou n gative Dans les applications Polarity o la sortie de l analyte est inf rieure la Polarit Positive N gative conductance du bruit de fond la polarit doit tre n gative afin d afficher les pics au lieu de chutes de signal sur le chromatogramme Utiliser ce param tre pour envoyer une pulsation positive comme marqueur d v nement sur l appareil d enregistrement Mark 10 de la pleine chelle Une marque est en g n ral envoy e pour Marque de la sortie analogique indiquer une injection d chantillon Tableau 2 2 Param tre
167. iel de r f rence de l lectrode compl te est le m me que celui de la demi cellule Ag AgCl Lorsque le pH augmente le potentiel de la demi cellule pH augmente d environ 0 059 V par unit de pH Par exemple dans un luant a pH 12 le potentiel de r f rence de la demi cellule pH devrait tre de 0 295 V par rapport la demi cellule Ag AgCl Donc un pH de 12 le potentiel appliqu a l lectrode de travail doit tre augment d environ 0 3 V lors du passage de la r f rence Ag la r f rence pH Dans des luants acides le potentiel de r f rence de la demi cellule pH est positif par rapport la demi cellule Ag AgCl et tous les potentiels appliqu l lectrode de travail doivent tre diminu s de 0 059 V par unit de pH lors du passage de la r f rence Ag la r f rence pH Ne jamais laisser l lectrode de r f rence s cher S assurer que de l luant passe toujours dans la cellule Si la cellule n est pas utilis e pour une courte dur e moins de 2 jours d connecter les tubes d entr e et de sortie de IMPORTANT la cellule et y connecter des bouchons Pour de plus longs arr ts retirer l lectrode de r f rence de la cellule et la stocker dans son flacon de stockage rempli d une solution de KCI satur Se r f rer la section 6 4 pour les instructions de stockage Contr le de la mesure du pH dans la cellule amp rom trique Contr ler la mesure du pH
168. iques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 8 15 Fuites de liquide alarme de fuite sur la DP SP NOTE Apr s avoir limin la source d une fuite toujours s cher le capteur de fuite Si celui ci n est pas sec il restera activ et continuera rapporter une fuite au fichier audit e Joint de piston d fectueux V rifier les fuites sur les t tes de pompe En cas de fuite resserrer les raccords de connexions suffisamment pour stopper la fuite S cher les composants Si la t te de pompe continue fuir remplacer le joint de piston voir section 9 5 e Fuite sur le les clapets Si le clapet qui fuit est assez serr mais qu il continue fuir il est d fectueux Remplacer les deux cartouches de clapet voir section 9 4 S1 le clapet est desserr suivre les tapes suivantes pour le resserrer 1 Arr ter la pompe 174 8 R solution des probl mes DP SP 2 Desserrer suffisamment les cartouches pour qu ils puissent tourner librement Serrer le clapet la main et le serrer alors d un quart de tour avec une cl 2 pouce Si le clapet continue fuir le serrer d un quart de tour en plus avec la cl 2 pouce Si le clapet continue fuir il est d fectueux Remplacer les deux cartouches de clapets voir section 9 4 e Vannes de proportion d luant uniquement sur les pompes gradient Resserrer les raccords desserr s Si aucun raccord n est d
169. ir le courant s lectionn l alimentation est oblig e de fournir une tension sup rieure la tension maximale que la cartouche Elugen peut supporter Pour r soudre le probl me Remplacer la cartouche Elugen voir section 9 12 EG1 over voltage EG2 over voltage Cette erreur apparait si le courant appliqu la cartouche Elugen exc de la valeur maximale de courant autoris e Le courant de la cartouche Elugen est automatiquement coup pour viter d endommager la cartouche Cette erreur apparait galement si le d bit de liquide est interrompu vers la cartouche Pour r soudre le probl me 1 V rifier la connexion du c ble de la cartouche au connecteur lectrique voir figure 2 8 2 Se r f rer la section 8 23 pour d terminer pourquoi le d bit de liquide est stopp 3 Sice message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance L lectronique de contr le de la cartouche est peut tre en panne NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 182 8 R solution des probl mes EG Leak sensor wet Cette erreur apparait si du liquide s accumule dans le collecteur de liquide en bas de l EG Pour r soudre le probl me 1 Localiser la source de la fuite en inspectant visuellement les tubes raccords et composants de l EG 2 Resserrer les raccords ou changer les tubes et les raccords si n c
170. joint 2 Suivre ces tapes pour enlever le joint arri re du bloc de nettoyage a l aide d un large tournevis plat d monter la vis de r tention du joint arri re du bloc de nettoyage b Enlever le joint arri re r f rence 063382 du bloc de nettoyage Si le joint est difficile enlever ins rer le piston dans le bloc de nettoyage par le c t oppos au joint et appuyer doucement pour sortir le joint de son emplacement Ne pas utiliser d outil pointu tel qu une pince piler pour enlever ou installer le joint arri re Cela risque de rayer le joint et l int rieur du bloc de nettoyage ces rayures emp cheront pas une bonne tanch it du joint et provoqueront des fuites 9 5 5 Remontage du piston des joints de piston et de la t te de pompe 1 Suivre ces tapes pour r assembler le bloc de nettoyage du joint a Placer le bloc de nettoyage sur une surface de travail propre b Placer le joint arri re dans le trou du bloc de nettoyage V rifier que le joint est centr et utiliser alors l arri re du piston pour appuyer et ins rer le joint en position c Placer la vis de r tention dans le bloc de nettoyage Utiliser un large tournevis plat pour visser cette vis d Replacer le joint torique sur le bloc de nettoyage Quand on remplace un joint de piston toujours remplacer le IMPORTANT joint torique Ceci vitera des fuites 2 Placer l avant de la t te de pompe la partie plate ver
171. l est correctement install la rainure du joint est plac e vers l avant de la vis de purge voir figure 9 7 Tenir le nouveau joint r f rence 063382 d licatement pour viter de l abimer ou d craser les bords avec les ongles et le faire glisser sur la vis de purge Ne pas utiliser d outil pointu tel qu une pince piler pour installer le joint Cela risque de rayer le joint et l int rieur de la t te de pompe ces rayures emp cheront pas une bonne tanch it du joint et provoqueront des fuites 7 Ins rer la vis de purge dans la t te de pompe secondaire tourner la vis dans le sens des aiguilles d une montre et serrer la main 8 Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le pour d marrer le d bit 9 9 Changement des fusibles de la DP SP 1 Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit de la pompe 2 Visualiser la pression du syst me sur le panneau de contr le Quand la pression atteint z ro appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour l teindre 218 9 Entretien DP SP 3 Eteindre l alimentation principale sur le panneau arri re de la pompe voir figure 2 6 4 D brancher le cordon d alimentation de la prise de courant et de l arri re de la pompe HAUTE TENSION D branchez le cordon d alimentation nae a SEN DANGER Principal de sa source et du panneau arri re de la pompe 5 Le port
172. le Les nitrites s oxydent en nitrates et les sulfites en sulfates augmentant ainsi les concentrations des ces ions dans l chantillon En g n ral les chantillons ne contenant pas de nitrite et de sulfite peuvent tre conserv s r frig r s pendant au moins une semaine sans changement significatif dans les concentrations des anions 4 3 2 Pr traitement des chantillons Analyser les eaux de pluies les eaux potables et les solutions extraites de particules filtr es dans l air sans pr paration d chantillons autres que des filtrations et si n cessaire des dilutions Filtrer les chantillons d eaux brutes et d eaux de rejets travers des filtres 0 45 um avant de les injecter Avant de les injecter pr parer les chantillons pouvant contenir de fortes concentrations de substances interf rentes en les passants travers les cartouches Dionex OnGuard cartouches en ligne Se r f rer au guide d installation et de r solution des probl mes pour les cartouches en ligne document r f rence 032943 pour les instructions 4 3 3 Dilution des chantillons Puisque les concentrations des esp ces ioniques pr sentes dans diff rents chantillons peuvent varier norm ment d un chantillon l autre il n est pas possible de recommander un facteur de dilution pour tous les chantillons d un m me type Dans certains cas par exemple dans beaucoup d chantillons d eau les concentrations sont s
173. le Si une lectrode de travail jetable est utilis e le pourcentage de m thanol ne doit pas exc der 30 et le pourcentage d ac tonitrile ne doit pas exc der 10 Le bloc de l lectrode de travail non jetable utilisant un joint en Kel F il n y a pas de restriction sur la concentration de solvant organique pouvant tre utilis avec elle 2 16 2 Electrode combin e pH Ag AgCl L lectrode de r f rence est une lectrode combin e de pH standard contenant une demi cellule pH membrane de verre et une demi celle Ag AgCl L lectrode combin e de pH mesure le pH de l luant On utilise en g n ral Ag AgCL comme l lectrode de r f rence Pour minimiser des changements dans la ligne de base l lectrode combin e pH Ag AgCI peut tre utilis e comme lectrode de r f rence lors d un gradient de pH D pendance du pH Les potentiels auxquels la plupart des r actions d oxydo r duction ont lieu sur des lectrodes m talliques d pendent du pH le potentiel d rivant de 0 059 V par unit de pH Ceci est particuli rement vrai pour la formation d oxyde m tallique l oxydation et la d sorption d oxyde Etant donn que le potentiel de l lectrode combin e d rive aussi de 0 059 V par unit de pH les d rives des potentiels d pendant du pH sur l lectrode de travail sont annul es 66 ICS 3000 2 Description DC Correction de la d pendance du pH Dans un luant pH 7 le potent
174. le dans le d gazeur e Fuite dans le d gazeur Contr ler les fuites sur toutes les connexions du d gazeur resserrer les raccords desserr s 8 17 Le d gazeur ne fonctionne pas e Mauvaises connexions lectriques Il peut y avoir un probl me sur les connexions lectriques du d gazeur sur la carte CPU Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 8 18 Port digital entr es sorties de la DP SP inop rant Erreur sur les entr es TTL 1 Le mode de l entr e TTL doit correspondre au type de signal de sortie de l appareil connect la pompe V rifier dans le manuel d utilisation de l appareil pour v rifier que le mode configur est correct 2 Une erreur de programmation a eu lieu dans l appareil envoyant le signal Se r f rer au manuel d utilisation de l appareil pour une aide sur la r solution de ce probl me e Erreur sur les sorties relais TTL 1 Une erreur de programmation a eu lieu dans l appareil envoyant le signal Se r f rer au manuel d utilisation de l appareil pour une aide sur la r solution de ce probl me 2 L appareil d clencher n cessite peut tre une entr e TTL et non pas un relais Connecter l appareil une sortie TTL se la pompe 176 8 R solution des probl mes DP SP 177 8 R solution des probl mes EG z R solution des probl mes pour PEG 8 19 Messa
175. les d une montre pour le d visser et tirer alors le c ble hors du connecteur Enlever le tuyau d vent vent de la cartouche Elugen en le d vissant de l adaptateur lueur 10 32 voir figure 9 9 Tuyau utiliser une cl pour d vent de maintenir adaptateur la cartouche lueur en place pendant le d vissage du tuyau d vent Figure 9 9 D montage du tuyau d vent de la cartouche Elugen 222 9 Entretien EG 6 Rep rer le bouchon 10 32 r f rence 053981 retir de la cartouche lors de son installation Installer le bouchon dans l ouverture de l vent Ceci vitera des fuites par le trou d vent quand la cartouche sera retourn e l tape 8 NOTE Lors de l installation d une nouvelle cartouche Elugen le bouchon 10 32 est enlev de la cartouche et il est conseill de stocker ce bouchon dans un endroit sur pour une utilisation ult rieure 7 Soulever la cartouche et la retirer du support de cartouche 8 Tourner la cartouche Elugen de haut en bas et la poser sur le collecteur de liquide de l EG voir e S t figure 2 10 Ceci est la Ni position d entretien de cartouche Chambre de la cartouche g n ration R servoir d lectrolyte Collecteur de liquide Figure 9 10 Cartouche Elugen en position d entretien 223 9 Entretien EG 9 D connecter les tubes EGC IN et EGC OUT des ports INLET entr e et OUTLET sortie de la cartouche Elugen
176. les de r action RCH 1 Le chauffage de boucles de r actions RCH 1 r f rence 061746 peut contenir jusqu a deux boucles de r action La gamme de temp rature du chauffage va de 5 C sous la temp rature du compartiment haut jusqu a 80 C Les commandes de pilotage du chauffage peuvent tre incluses dans un programme de Chromeleon ou Chromeleon Xpress voir la figure 2 42 et tre contrdl es manuellement dans le panneau de contr le du DC voir la figure 2 41 Program Wizard DC Options Column Iv Use e On n Temperature 35 00 10 00 80 00 M Wait Ready Off M Compartment m Use O On k Temperature 35 00 10 00 40 00 PF Wait Ready Off Reaction Coil Heater M Use On Temperature 3500 15 00 80 00 F Wait Ready C Off lt Back Next gt Cancel Figure 2 42 Page des options du DC dans l assistant de cr ation de programme 86 ICS 3000 2 Description DC 2 18 Option Entr es Sorties Lorsque option Entr es Sorties r f rence 062201 est install e deux s ries de connecteurs 12 broches sont pr sentes sur l arri re de DC La figure 2 43 d crit les fonctions assign es a chacun des broches Connector ae Position Pin Function Description D amp Ch em G N a lo Le k Ba mn Lat ee a M eee Fi y o Sortie analogique 16 bit du d tecteur 1 rt Le Ono Sortie analogique 16 bit du d tecteur 2
177. lle du collecteur de liquide Tubes d vent de gaz 00000 ce Passage de tubes Figure 2 9 Panneau arri re du module EG Ventilateur d vacuation Le ventilateur d vacuation refroidit l int rieur de l EG et vacue tout gaz hydrog ne ou oxyg ne qui pourrait s chapper pendant le fonctionnement Interrupteur principal porte fusibles et bo tier d alimentation Le porte fusibles contient deux fusibles temporis s de 2A r f rence 954773 Pour les instructions de changement des fusibles se r f rer la section 9 16 L interrupteur situ sur le panneau arri re est l interrupteur principal de PEG Allumer l interrupteur principal pour d marrer et le laisser allum sauf si n cessaire par exemple avant d effectuer une op ration de maintenance 46 ICS 3000 2 Description EG Note Pour allumer et teindre le module en routine utiliser le bouton Power sur la facade du module voir figure 2 7 Pour teindre l EG appuyer sur le bouton Power pendant 2 secondes Le cable d alimentation se branche sur le connecteur trois broches IEC 320 Le cordon d alimentation principal est utilis comme dispositif principal de d branchement Veillez 4 ce que la prise de base soit situ e install e pr s du module et facilement accessible MISF EN GARDE Connexions USB e Unconnecteur USB type B permet la connexion a un Pc sur lequel est install Chromeleon ou Chromeleon Xpress e Trois po
178. luant Al 1998 et A2 2001 sensibilit et immunit EMC Ces symboles apparaissent sur les modules de l ICS ou sur des tiquette attach e aux modules Courant alternatif di Da aa 7 Prise de terre Alimentation en marche Alimentation l arr t A Indique un danger potentiel Se r f rer au manuel pour une explication des dangers et des gestes faire 25 ICS 3000 2 Description DESCRIPTION DU MODULE DP SP 2 1 Face avant du module DP SP La barre de statut sur la fa ade de la simple pompe SP et de la double pompe DP contient des boutons pour le contr le de certaines fonctions de la pompe ainsi que des diodes lectroluminescentes DEL qui indiquent le statut de plusieurs fonctions de la pompe voir figures 2 1 et 2 2 FLOW PRIME FLOW PRIME 0 0 Y PUMP 1 A PUMP 2 Figure 2 1 Barre de statut du module DP FLOW PRIME Je 0 V PUMP 1 Figure 2 2 Barre de statut du module SP 26 ICS 3000 2 Description DP SP Bouton DEL Sila DEL est allum e Sila DEL clignote CONNECTED Le module DP SP est connect une base de Non applicable temps Chromeleon ou Chromeleon Xpress Un probl me est survenu sur la DP SP ex une limite de pression a t atteinte Contr ler le ALARM fichier Audit de Chromeleon ou de Non applicable Chromeleon Xpress pour d terminer la cause de l alarme PUMP 1 FLOW La DP SP est allum e et pompe de l luant Non ap
179. luants sous une pression sup rieure 0 07 MPa 10 Ib po MISE EN GARDE 2 6 Organiseur d luants EO optionnel L organiseur d luants EO de l ICS 3000 continent les r servoirs dans un bac qui retient les fuites et les renversements de liquides Jusqu a deux organiseurs d luants peuvent tre install s sur le haut du module DC Chaque EO peut 38 ICS 3000 2 Description DP SP contenir jusque quatre r servoirs de 1 litre ou de 2 litres ou jusque deux r servoirs de 4 litres L EO est en g n ral command avec quatre r servoirs de 2 litres r f rence 062629 Chaque r servoir utilisable avec le module DP SP peut tre pressuris Si vous souhaitez pressuriser les r servoirs d luants l accessoire de r gulation pour EO et son support sont n cessaires r f rence 062582 L accessoire de r gulation comprend un r gulateur et jauge de pression quatre sorties pour connecter quatre r servoirs d luants ainsi que les tubes et raccords n cessaires Si plus de quatre r servoirs sont n cessaires commander un second r gulateur r f rence 062345 39 ICS 3000 2 Description DESCRIPTION DU MODULE EG 2 7 Face avant du module EG La barre de statut sur la fa ade du g n rateur d luant EG contient des boutons pour le contr le de certaines fonctions de l EG ainsi que des diodes lectroluminescentes DEL qui indiquent le statut de plusieurs fonctions de l EG voir fig
180. luent Generator EG le Atlas Electrolytic Suppressor et le Self Regenerating Suppressor SRS travaillent avec un proces d lectrolyse qui produit des petites quantit s de gaz d oxyg ne ou d hydrog ne Afin de garantir que le gaz ne soit pas enferm dans un conteneur ferm et puisse s y concentrer connectez un tube noir a gaz r siduel diam tre int rieur 1 3 cm n de commande 045460 un conteneur ouvert non ferm Connectez le conteneur r siduel au tube r siduel gaz s parateur d sign Waste Gas Separator e Si on s lectionne un d bit qui va faire chuter la pression du syst me sous 2000 psi 14 MPA l EG continuera g n rer de l luant la derni re concentration r gl e dans le programme de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Si le programme avec le faible d bit n inclue pas l EG l EG continuera g n rer de l luant au rythme n cessaire pour le d bit plus lev du programme utilis pr c demment Dans ce cas la concentration de l luant va augmenter par rapport la diminution du d bit Dans des cas extr mes une accumulation de temp rature excessive peut apparaitre et abimer la cartouche Elugen e Pour une liste compl te des pr cautions d utilisation des cartouches Elugen et des colonnes pi ges CR TC se r f rer aux manuels des produits Ces manuels sont fournis dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 107 4 D marrage 4 1 2 Pr cau
181. ly Regenerated Cation Trap Column Colonne pi ge de cations r g n r e en continu r f rence 060478 Pour plus d informations se r f rer au manuel du CR TC Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 NOTE Ne jamais installer un CR TC dans la m me voie qu une cartouche Elugen K2CO3 ou qu un modifieur lectrolytique de pH EPM NOTE La colonne pi ge IonPac ATC HC r f rence 059604 ou la colonne pi ge IonPac CTC 1 r f rence 040192 peuvent tre utilis es avec l EG Cependant ces deux colonne pi ges IonPac n cessitent une r g n ration chimique hors ligne Contacter Dionex pour plus d informations Modifieur lectrolytique de pH EPM et m langeur EGC CO3 La cartouche Elugen EGC II K2CO3 peut tre associ e avec un modifieur lectrolytique de pH EPM r f rence 063175 et un m langeur EGC CO3 r f rence 061686 afin de produire un m lange carbonate bicarbonate pour la s paration d anions avec des colonnes IonPac base carbonate Apr s que la cartouche g n r l luant carbonate de potassium le modifieur de pH ajuste la concentration de l luant pour produire le m lange carbonate bicarbonate Le m langeur EGC CO3 permet un m lange suffisant pour produire une solution homog ne d luant K2CO3 et KHCO3 g n r lectrolytiquement Pour plus d informations se r f rer au manuel des cartouches Elugen Ce manuel est pr sent sur le
182. mage Si le piston est ray ou abim le remplacer voir section 9 6 9 5 3 D montage du joint de piston 1 Sur la t te de pompe primaire ins rer un bouchon r f rence 042272 dans le trou de sortie 10 32 2 Sur la t te de pompe secondaire ins rer un bouchon r f rence 042272 dans les trous de sortie et d entr e 10 32 3 Mettre quelques gouttes d eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e sur le joint de piston r f rence 062077 Le joint est plus facile enlever quand il est humide 4 Ins rer le bout du piston r f rence 062077 dans le joint et appuyer doucement Le joint devrait tre ject de la t te de pompe et rester autour du piston Ne pas utiliser d outil pointu tel qu une pince piler pour enlever ou installer le joint de piston Cela risque de rayer le joint et l int rieur de la t te de pompe ces rayures emp cheront pas une bonne tanch it du joint et provoqueront des fuites 5 Si le joint de piston ne sort pas l tape 4 suivre ces tapes a V rifier que les bouchons install s dans les trous d entr e et de sortie sont assez serr s pour emp cher toute fuite de la t te de pompe b Remplir la cavit du piston avec de l eau et liminer les bulles c S iln y a plus de bulles r p ter l tape 4 211 9 Entretien DP SP 9 5 4 D montage du joint arri re 1 Enlever le joint torique r f rence 062080 du bloc de nettoyage du
183. modules doit tre connect au PC sur lequel Chromeleon ou Chromeleon Xpress est install V rifier que l EG est configur dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress et qu il est assign une base de temps 186 8 R solution des probl mes EG 187 8 R solution des probl mes DC E R solution des probl mes pour le DC 8 25 Messages d erreurs Si une des erreurs suivantes se produit un message est affich dans le fichier audit de Chromelon ou Chromeleon Xpress CD cell 1 option disconnected CD cell 2 option disconnected Cette erreur apparait quand la cellule de conductivit est d connect e Pour r soudre le probl me 1 Contr ler la connexion du d tecteur un connecteur lectronique l arri re du d tecteur se fiche dans un r ceptacle sur le compartiment d tecteur Appuyer sur la partie haute du d tecteur voir figure 8 3 pour s assurer que le connecteur est bien emboit 2 Si l erreur persiste il y peut tre un probl me dans l lectronique du d tecteur Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs Appuyer ici pour s assurer que le connecteur lectrique est bien emboit Figure 8 3 Connexion du d tecteur de conductivit 188 8 R solution des probl mes DC CD 1 cell over safe temperature CD 2 cell over safe temperature Cette erreur se produit qua
184. mples suivants montrent les commandes des programmes de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour charger et injecter des chantillons 5 4 1 Commandes pour un passeur automatique AS 0 000 Load commute la vanne en Load attend le temps de cycle si Wait CycleTimeState n cessaire commute la vanne en Inject Inject Wait InjectState attend que l injection soit finie CDet1 Autozero auto z ro sur la ligne de base CD_1 AcqOn d marrage de l acquisition 14 000 CD_1 AcqOff fin de l acquisition 5 4 2 Commandes pour un passeur automatique AS40 Une connexion relais ou TTL est n cessaire pour que Chromeleon ou Chromelon Xpress contr le le chargement de l chantillon Se r f rer au manuel d installation du systeme ICS 3000 document N 065032 pour les instructions de connexions du relais Pump_Relay_1 Closed Duration 138 00 Note 1 Autozero Note 2 AcqOn Note 3 InjectValve1 InjectPosition Duration 30 00 Note 4 AcqOff Note 5 131 5 Fonctionnement Notes sur les commandes du programme AS40 1 Ferme la sortie relais 1 RELAY OUT 1 qui est connect e au relais Load de l AS40 Ceci ordonne AS40 de charger l chantillon 2 Auto z ro sur la ligne de base 3 D marrage de l acquisition 4 Commute la vanne en position injection 5 Fin de l acquisition 5 5 Injection manuelle d chantillons Pour injecter manuellement un chantillon s le
185. n chromatogramme similaire l exemple de la figure 2 30 Le temps de r tention en minutes est sur l axe des x et la r ponse du d tecteur en nanocoulombs est sur l axe des y Colonne Carbopac PA10 4 x 250 mm avec pr colonne Eluant NaOH 18 mM D bit 1 5 mL min D tection Amp rom trie puls e Electrode Or vague de potentiel Quadruple potentiel L Fucose D Galactosamine D Glucosamine D Galactose D Glucose D Mannose Pics R ponse nC Temps de r tention minutes Figure 2 30 Exemple de chromatogramme pour une application en amp rom trie puls e En acquisition 3D Chromeleon stocke les donn es une fr quence de 1 Hz tout au long de l analyse Chaque point de donn e 3D est d fini par les trois param tres suivants le courant du d tecteur 1 enregistr 4 un temps particulier de la vague de potentiel 2 et un temps de r tention particulier 3 En r sultat la vue en deux dimensions du chromatogramme en amp rom trie int gr e courant int gr par rapport au temps de r tention est compl t e par une vue en trois dimensions temps de la vague de potentiel Ainsi les donn es sont acquises tout au long de la vague de potentiel pas seulement pendants les intervalles d int gration 76 ICS 3000 2 Description DC Chromeleon affiche les donn es 3D et vous permet de les retraiter dans la fen tre amp rom trie 3D voir figure 2 31 loc
186. nce DC 149 8 R solution des probl mes Ce chapitre est un guide pour le d pannage de petits probl mes pouvant arriver lors de l utilisation du syst me ICS 3000 Aller la section de ce chapitre qui d crit le mieux le probl me d utilisation ou le sympt me observ Chaque section liste les causes possibles du probl me ou du sympt me dans l ordre des probabilit s Commencer syst matiquement par une expertise est la meilleure fa on pour d terminer la cause du probl me S il n est pas possible de r soudre soi m me un probl me en suivant les instructions de ce chapitre contacter le support technique hotline de Dionex Pour la France contacter le 01 39 30 01 10 en dehors de la France contacter le bureau Dionex le plus proche Merci d avoir ce chapitre sous les yeux lors du contact avec notre hotline 8 1 Messages du fichier audit Audit Trail Le moduleware le logiciel de contr le install dans chaque module du syst me ICS 3000 contr le p riodiquement le statut de certains param tres Si un probl me est d tect 1l est rapport Chromeleon ou Chromeleon Xpress et enregistr dans le fichier audit Chaque probl me est pr c d par une ic ne qui identifie sa gravit voir le tableau ci dessous Il est possible de modifier le niveau de gravit assign un probl me si ce niveau n est pas appropri Ic ne Niveau de gravit Description Un message est affich dans le fichier Avertiss
187. nd la temp rature du d tecteur de conductivit sp cifi est plus haute que le maximum autoris Cette erreur peut se produire si le syst me ICS 3000 fonctionne dans un environnement dont la temp rature est sup rieure 40 C Pour r soudre le probl me Se r f rer la section A 12 pour les sp cifications environnementales Column open circuit Cette erreur indique une erreur dans l lectronique du DC Contacter Dionex pour une assistance Column over safe temperature Cette erreur se produit quand la temp rature du compartiment colonne est sup rieure au maximum autoris Cette erreur peut se produire si le syst me ICS 3000 fonctionne dans un environnement dont la temp rature est sup rieure 40 C Pour r soudre le probl me Se r f rer la section A 12 pour les sp cifications environnementales Compartment open circuit Cette erreur indique une erreur dans l lectronique du DC Contacter Dionex pour une assistance 189 8 R solution des probl mes DC Compartment over safe temperature Cette erreur se produit quand la temp rature du compartiment bas du DC est plus haute que le maximum autoris Cette erreur peut se produire si le syst me ICS 3000 fonctionne dans un environnement dont la temp rature est sup rieure 40 C Pour r soudre le probl me Se r f rer la section A 12 pour les sp cifications environnementales ED cell 1 option disconnected ED cell 2 option disc
188. ner une entr e YYL avec une base de temps particuli re Pour s lectionner les fonctions de contr le des entr es 1 Ouvrir le programme Chromeleon Server Configuration 2 Double cliquer sur le DC dans la base de temps 94 ICS 3000 2 Description DC 3 S lectionner le tableau TTL Inputs voir figure 2 48 Dionex DC Detector Chromatography TTL_Input_1 TTL Input 1 TTL_Input_2 TTL Input 2 TTL_Input_3 TTL Input 3 TTL_Input_4 TTL Input 4 M TTL_Input_5 TTL Input 5 M TTL_Input_6 TTL Input 6 TTL_Input_7 TTL Input 7 Figure 2 48 Propri t s du DC dans le programme Server Configuration entr es TTL 4 S lectionner le nom de l entr e et appuyer sur la touche F2 ou double cliquer sur le nom 95 ICS 3000 2 Description DC La bo te de dialogue Device Configuration de l entr e s lectionn e apparait Device Configuration Device Name TTL_Input_1 Mode Normal edge Control Functions vi InectValve_Left position 4 B InjectValye_Right position A B AM_HP_A position 4 B C AM_HP_B position A B _ AM_LP_A position open closed _ AM_LP_B position open closed LT DC_LP_A position open closed K Deactivate check boxes for unused functions Figure 2 49 Assignement des fonctions de contr le des entr es TTL 5 Dans la liste Control Functions cocher la ou les fonctions contr ler par cette entr e Lorsque l entr e est connect e un appareil
189. nnecteurs vannes basse pression externes Sorties analogiques et connecteurs TTL Relais en option Tube de drain 2 Q Q Figure 2 15 Panneau arri re du module DC Passages de tubes Les passages de tubes guident les tubes de l avant du module DC vers l arri re travers l appareil De la mousse isole les passages Connecteurs courant alternatif Les deux connecteurs courant alternatif peuvent tre utilis s pour contr ler l alimentation de modules externes Utiliser Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour allumer et teindre ces alimentations Les entr es TTL peuvent galement tre utilis es pour contr ler ces alimentations voir section 2 18 4 Interrupteur principal porte fusibles et bo tier d alimentation Le porte fusibles contient deux fusibles temporis s de 2A r f rence 954773 Pour les instructions de changement des fusibles se r f rer la section 9 16 55 ICS 3000 2 Description DC L interrupteur situ sur le panneau arri re est l interrupteur principal du DC Allumer l interrupteur principal pour d marrer et le laisser allum sauf si n cessaire par exemple avant d effectuer une op ration de maintenance Note Pour allumer et teindre le module en routine utiliser le bouton Power sur la fa ade du module voir figure 2 12 Pour teindre le DC appuyer sur le bouton Power pendant 2 secondes Le c ble d alimentation se branche sur l
190. nt pas install s sur les raccords d entr e et de sortie de la cellule 10 Visser l lectrode de r f rence sur le corps de cellule et serrer fermement la main 11 Orienter la cellule avec la vis de fixation voir figure 9 33 vers la gauche et presser la cellule sur son emplacement de montage dans le compartiment du DC 12 Reconnecter les deux c bles et les tubes d entr e et de sortie de cellule 13 D marrer le d bit de pompe 14 Apr s que la pression de la pompe a stabilis allumer le courant de la cellule 9 25 7 Remplacement du d tecteur lectrochimique ED 1 Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module Ouvrir la porte basse du DC et d connecter la cellule voir section 9 25 1 Retirer la cellule du d tecteur Appuyer sur le levier m tallique situ sous le d tecteur Le d tecteur est l g rement ject du compartiment du DC Tenir le d tecteur et tirer pour le sortir du compartiment du DC Rep rer le connecteur lectrique l arri re de la cellule et le r ceptacle l int rieur du DC Pousser le nouveau d tecteur dans l ouverture du DC et appuyer fermement pour s assurer que la connexion lectrique est correcte Remonter la cellule et reconnecter les tubes d entr e et de sortie de la cellule ainsi que les c bles 26
191. nterne 0 75 mm Vert Longueur 96 pouces 243 84 cm Port d injection de l AS 18 pouces 45 72 cm avec sa f rule et son Rose raccord PEEK Diam tre interne 0 33 mm Bleu clair Longueur 72 pouces 182 88 cm PEEK Diam tre interne 0 51 mm Orange Longueur 10 pouces 25 40 cm T flon Diam tre interne 1 58 mm Transparent Longueur 72 pouces 182 88 cm PEEK Diam tre interne 0 125 mm Rouge Longueur 30 pouces 76 20 cm PEEK Diam tre interne 0 25 mm Noir Longueur 30 pouces 76 20 cm R f rence 044777 057301 049714 042855 014157 052311 042690 9 Entretien DC Utilis pour Connexion entre la vanne d injection et la poubelle Uniquement en mode normal et concentration sur l AS connexion entre la vanne d injection et le port d injection de VAS Uniquement en mode s quentiel sur l AS connexion entre chaque vanne d injection et la vanne s quentielle de l AS Uniquement en mode simultan sur l AS connexion entre chaque vanne d injection et le t d injection simultan e de l AS Connexion au port REGEN OUT du suppresseur Syst mes microbores 2mm connexions entre tous les autres composants du syst me Syst mes standards 4mm connexions entre tous les autres composants du syst me e Des raccords 1 8 pouce r f rence 052267 et des f rules r f rence 048949 sont utilis s pour les connexions au port REGEN OUT du supp
192. ntr ler le pH du tampon Electrode de r f rence pH contamin e Plonger l lectrode de r f rence dans une solution contenant du KCI 1M et du HCI 1M pendant 3 4 semaines ou suffisamment longtemps pour ramener le potentiel de l lectrode celui d une lectrode neuve Remplacer l lectrode de r f rence voir section 9 25 4 8 27 3 D rive de la valeur du pH de la cellule amp rom trique On consid re que la mesure du pH a d riv quand elle est diff rente de 0 5 unit s pH ou plus de la valeur observ e lorsque l lectrode tait neuve e Electrode de r f rence d fectueuse Contr ler lectrode en suivant les instructions de la section 8 27 6 R g n rer l lectrode en la plongeant dans une solution contenant du KCI 1M et du HCI 1M pendant 3 4 semaines ou suffisamment longtemps pour ramener le potentiel de I lectrode celui d une lectrode neuve Remplacer l lectrode de r f rence voir section 9 25 4 198 8 R solution des probl mes DC 8 27 4 Pas de lecture du pH de la cellule amp rom trique ou lecture par intermittence La mesure du pH est affich e sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress e Electrode de r f rence d connect e V rifier que le c ble de l lectrode de r f rence est correctement connect e Electrode de r f rence non calibr e Calibrer l lectrode de r f rence voir section 9 25 5 Electrode de r
193. nts ICS 3000 EO page 18 Passeur d chantillons automatique AS page 18 Passeur d chantillons automatique Passeur d chantillons automatique AS40 page 19 Spectrometre de masse Spectrom tre de masse MSQ PLUS page 20 ICS 3000 1 Introduction Simple Pompe SP et Double Pompe DP Avec une gamme de d bit de 0 001 4 10 mL min et une pression de travail jusqu a 5000 psi 35 MPa le module DP SP est con u pour les applications standards et microbores La technologie de pr compression isocin tique de la phase permet un d bit tr s pr cis et quasiment sans pulsation Le module SP contient une pope isocratique ou gradient Le module DP contient deux pompes gradient ou une pompe isocratique et une pompe gradient La pompe isocratique d livre un luant alors que la pompe gradient peut d livrer un m lange de jusque quatre composants luants La composition de l luant peut tre d livr e en isocratique isocratique proportionn e rampe lin aire step courbe ou toute combinaison de ces possibilit s Dans un module DP la deuxi me pompe peut tre utilis e comme pompe d une deuxi me voie chromatographique ou comme pompe auxiliaire d pendante ou ind pendante Module de d tection et de chromatographie DC Le module DC offre un environnement thermostat pour les composants du syst me chromatographique ICS 3000 Il peut contenir les composants pour deux voies en s rie ou en parall le Les composants s
194. nts sur la pompe 1 D marrage du syst me de nettoyage des joints sur toutes les pompes Les lectrodes dans le bouchon du r servoir de nettoyage est primordiale pour un bon fonctionnement Ne pas toucher les IMPORTANT lectrodes et ne pas les laisser toucher quelque objet qui pourrait les tordre ou les abimer 1 Mettre de l eau d sionis e ASTM type I ou meilleure filtr e dans le r servoir de nettoyage r f rence 061981 Le niveau du liquide doit se situer entre les rep res Min et Max sur l tiquette du r servoir Ne jamais trop remplir le r servoir 2 Placer le bouchon sur le r servoir et le serrer la main 3 Emboiter le r servoir dans son portoir sur le panneau de composants 4 Connecter le tuyau de sortie du bouchon la t te de pompe secondaire voir figure 4 1 115 4 D marrage DP SP 5 S assurer que le tuyau est ins r dans la pompe p ristaltique voir figure 4 2 Si ce n est pas le cas lever le levier de la pompe p ristaltique ins rer soigneusement le tuyau entre le levier et le rotor et rel cher le levier Levier Figure 4 2 Pompe p ristaltique 6 Suivre les tapes suivantes pour activer le syst me de nettoyage des joints a Dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress s lectionner Command dans le menu Control ou appuyer sur la touche F8 b Dans la boite de dialogue de commandes s lectionner le nom de la pompe S lectionner la commande RearSealWashSystem d S
195. oad InProcess Internal Cond Cell Calib Internal Cal Cell Serial Number Current Calibration Date 2 18 2005 External Conductivity Cell Calibration Last Calibration Date 2 18 2005 Press for instructions Instructions Current Values Set Cell Temp to36C PCa Cond CellFine Offset 0 00 Cell Temp Ready 35 000 C Cond Cell Fine Slope 0 000000000 Set Flow Rate to 1 00 100 mLimin C nd Cell Middle Offset 0 00 Total Conductivity 8 493 uS Cond Cell Middle Slope _ 0 000000000 Cond Cell Calibration Calibrate C nd Cell Coarse Offset 0 00 Log Calibration Value Log Cond Cell Coarse Slope Current Calibration Date 2 18 2005 Dummy Cell Control Last Calibration Date 2 18 2005 Cell Control Normal Figure 9 25 Panneau de service d tecteur de conductivit d ICS 3000 246 igs Electrochemical Detector Wellness Update Wellness Database 9 Entretien DC LICE x Current and Previous Values Press for instructions Instructions Download Upload In Progress pH Electrode Calibration Press for instructions Instructions Current pH Reading 10 0 pH 7 Offset Calibration pH Offset Cal PH Slope Buffer Value 10 0 pH Slope Calibration pH Slope Cal Pour ouvrir un panneau de service Current pH Electrode Offset 0 00 Current pH Electrode Slope 5917 Current Calibration Date 3 29 2005 Previous pH Electrode Offset 0 00 Previous pH Electrode Slope
196. obablement la source du bouchage le joint de rotor et ou le stator sont remplacer Contacter Dionex pour une assistance The rear seal leak count is x x counted drops ans has exceeded the limit of y y leak detection threshold Cette erreur apparait si le nombre de gouttes de la solution de nettoyage compt es par le d tecteur de la bouteille lorsque la pompe p ristaltique est l arr t 55 minutes par heure d passe le seuil de d tection de fuite Pour r soudre le probl me 1 Contr ler les fuites sur les joints de pistons Remplacer les joints de pistons et les joints toriques O rings si n cessaire 2 Augmenter la valeur du seuil de d tection de fuite a Dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress s lectionner Command dans le menu Control ou appuyer sur la touche F8 b Dans la boite de dialogue de commandes s lectionner le nom de la pompe c S lectionner la commande RearSealLeakCounter d Entrer une nouvelle valeur et cliquer sur Execute 170 8 R solution des probl mes DP SP The rear seal leak sensor is malfunctionning Cette erreur apparait si le capteur dans la bouteille de solution de nettoyage est tr s sale Pour r soudre le probl me 1 Nettoyer les lectrodes du capteur avec de l eau ou du solvant 2 Si ce message apparait nouveau le capteur de fuite est sans doute d fectueux Contacter Dionex pour une assistance This function cannot be adjusted by the user Cette erreur app
197. ogram Wizard Relay and State Devices Options H E DC_ACRelay 2 S E DC_LPI e DC_LP2 43 DC LP3 Figure 2 40 Page sur les relais et les options sur l tat d appareils dans l assistant de cr ation de programme 84 ICS 3000 2 Description DC System Log Audit Trail 5 00 35 PM EDetl Waveform Time 0 57 Potentia 2 00 Ramo On GainRegion Of integration On 5 00 35 PM EDeti Waveform Time 0 58 Potentia 2 00 Ramp On GainRegion Of Integration Off 5 00 35 PM EDet1 Waveform Time 0 59 Potential 0 50 Ramp n GainRegion Of Integration Off 650036 PM EDet Vaveform Time 0 60 Potentia 0 20 LastStep On Ramp On GainRegion Off Integration OF Valves Detector Compartment Column_TC inieeivawent LoadPositi El F Connected int 35 00 C Set Point soc i InjectValve_2 LoadPositi Serial Number 123456789012 0 Mode Un AM_HP4 DC LP6 Closed Upper Door is Closed Temperature 35 00 C AM HP2 A Lower Door is Closed Status Ready AM_LPI Closed ReactionCoilHeater Compartment_TC DC LPI clesod _ LP1 ose z Set Point Set Point 36 00 C en Mode Mode On DC LP3 Closed 2 Temperature Temperature 35 00 C DC_LP4 Closed Status Status Ready ae Closed Figure 2 41 Panneau de contr le du DC 85 ICS 3000 2 Description DC 2 17 4 Chauffage de bouc
198. oite d accessoires pour SP r f rence 063342 inclue une boucle de tuyau Pharmed r f rence 063268 de diam tre interne 0 159 cm Couper deux morceaux de ce tube la longueur n cessaire et les installer 4 Fermer la porte 216 9 Entretien DP SP 9 8 Remplacement du joint de vis de purge de la DP SP Remplacer le joint de vis de purge s il y a une fuite autour de cette vis quand elle est ouverte ou si le port de purge fuit quand elle est ferm e 1 Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit de la pompe 2 Visualiser la pression du syst me sur le panneau de contr le Quand la pression atteint z ro appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour l teindre 3 Ouvrir la porte frontale de la DP SP afin d acc der aux composants m caniques 4 La vis de purge est situ e sur la t te de pompe secondaire voir figure 9 6 Pour enlever la vis de purge la tourner dans le sens contraire des aiguilles d une montre jusqu au bout et la sortir de la t te de pompe Vis de purge Figure 9 6 Vis de purge de la DP SP 217 9 Entretien DP SP 5 Retirer l ancien joint du bout de la vis de purge voir figure 9 7 Ceci abime le joint et le rend inutilisable Joint de vis de purge r f rence 063382 N Ins rer avec la rainure vers l avant de la vis de purge Figure 9 7 Remplacement du joint de vis de purge 6 S i
199. onis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e 3 Remplacer les cr pines d aspiration r f rence 045987 Voir la section 4 4 pour les instructions 4 Pr parer une nouvelle solution m re 5 Pr parer de l luant frais Pour assurer de l luant de qualit le pr parer avec des luants grade spectrom trie des produits chimiques grade r actifs et de l eau d sionis e et ASTM type I ou meilleure filtr e e La DP SP n est pas correctement amorc e Amorcer la pompe voir section 9 3 e Un joint de piston est abim Si un joint de piston est abim ceci permet des fuites de liquide Les fuites sont en g n ral visibles et donc faciles a d tecter Remplacer le joint de piston si n cessaire voir section 9 5 e Contre pression du syst me ou de la cellule inad quate Ajouter du tube de contre pression la sortie de la cellule voir section 9 24 4 ou la pompe si la colonne n est pas install e La contre pression du syst me est inf rieure 2000 psi seulement avec l EG Quand l EG est install la contre pression optimale du syst me est de 2300 psi 16 MPa Une contre pression du syst me trop faible peut causer un fort bruit de fond de la ligne de base lorsque la concentration augmente pendant le gradient Pour corriger cela installer une boucle de contre pression dans l EG apr s le d gazeur d luant RFIC voir section 9 15 L luant fuit avant la cellule Contr ler tous les
200. onnected Cette erreur indique que le d tecteur lectrochimique est d connect Pour r soudre le probl me 1 Contr ler la connexion du d tecteur v rifier que le c ble signal de la cellule est branch au bloc d tecteur voir figure 8 4 De plus un connecteur lectronique l arri re du d tecteur se fiche dans un r ceptacle sur le compartiment d tecteur Appuyer sur la partie haute du d tecteur pour s assurer que le connecteur est bien emboit 2 Si l erreur persiste il y peut tre un probl me dans l lectronique du d tecteur Contacter Dionex pour une assistance NOTE Les composants lectroniques du syst me ICS 3000 ne peuvent pas tre d pann s par les utilisateurs 190 8 R solution des probl mes DC Appuyer ici pour s assurer que le connecteur lectrique est bien emboit Figure 8 4 Connexion du d tecteur lectrochimique ED cell 1 working electrode disconnected ED cell 2 working electrode disconnected Cette erreur se produit quand le c ble de l lectrode de r f rence est d branch de l lectronique de la cellule Pour r soudre le probl me Contr ler la connexion du c ble v rifier que le c ble signal de l lectrode de r f rence est bien branch sur le bloc d tecteur voir figure 8 4 191 8 R solution des probl mes DC High pressure valve 1 error High pressure valve 2 error High pressure valve 3 error High pressure valve 4
201. onnecter les tubes d entr e et de sortie de la cellule 11 D marrer le d bit de pompe 12 Allumer le DC 13 Apr s que la pression de la pompe a stabilis allumer le courant de la cellule 264 9 Entretien DC 9 25 6 Remplacement du joint de l lectrode de r f rence 1 Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module 3 Stopper le d bit de pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou en appuyant sur PUMP FLOW l avant de la pompe 4 D connecter la cellule voir section 9 25 1 5 D visser l lectrode de r f rence et l enlever du corps de cellule voir figure 9 38 D brancher les es 7 cables D visser l lectrode de r f rence Figure 9 38 D montage de l lectrode de r f rence 6 Rincer et s cher la cavit de l lectrode de r f rence pour enlever toute trace de particules telles que des cristaux de sels 7 Retirer le joint du bas de l lectrode de r f rence voir figure 9 39 Joint de l lectrode de r f rence Figure 9 39 Retirer le joint de l lectrode de r f rence 265 9 Entretien DC Ins rer le nouveau joint r f rence 014067 sur l lectrode Pour viter toute mont e de pression pendant l insertion de l lectrode s assurer que des bouchons ne so
202. ons de l chantillon augmentant ainsi la sensibilit de d tection Le CD peut travailler avec un suppresseur AES SRS ULTRA IT ou MMS III Le suppresseur est install sous la cellule sur le CD voir figure 2 19 Le cable du suppresseur se branche sur le connecteur pr s du d tecteur sur la gauche ou la droite selon le c t sur lequel le CD est install voir figure 2 20 Brancher le cable du suppresseur ici Figure 2 20 Connexion du suppresseur installation sur le c t droit Note il est galement possible de contr ler un suppresseur avec une cellule lectrochimique ICS 3000 ED Les tiquettes pour installer le suppresseur sont fournies sur l avant du DC pr s de l ED La connexion du c ble est la m me que pour le CD Pour plus de d tails sur les suppresseurs et pour toute information sur le choix d un suppresseur pour votre application se r f rer aux manuels des suppresseurs Ces manuels sont pr sents sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 pr sent dans la bo te d accessoires du DC r f rence 062614 pour un syst me double voie r f rence 063408 pour un syst me monovoie Note un tube s parateur de gaz r f rence 045460 doit tre connect au tube poubelle du suppresseur lors de l installation Pour plus de d tails se r f rer au manuel d installation du syst me ICS 3000 document n 065032 62 ICS 3000 2 Description DC 2 15 3 Sch ma flui
203. oucle de contre pression La cartouche Elugen n cessite au minimum 14 Mpa 2000psi de contre pression pour supprimer les gaz d lectrolyse de l luant g n r Une contre pression de 16 Mpa 2300 psi est id ale Pendant la stabilisation du syst me visualiser la pression et contr ler qu elle se situe entre 2000 et 3000 psi 14 et 21 MPa Une pression de 2300 psi 16 MPa pour le syst me est la valeur optimale Si la contre est trop faible installer une boucle de contre pression entre la vanne d injection et le port OUTLET de la cartouche Elugen Connecter une extr mit de la boucle de contre pression au port P 2 de la vanne d injection connecter l autre extr mit au tube TO INJ VALVE IN P La boite d accessoires de l EG r f rence 062453 contient les boucles de contre pression voir tableau 9 1 R f rence Description de la D bit Contre pression boucle de contre ajout e pression approximativement 053762 Pour syst me 4mm 2 0 mL min 500 psi 3 5 MPa 1 0 mL min 250 psi 1 75 MPa 053763 Pour syst me 4 mm 2 0 mL min 1000 psi 7MPa 1 0 mL min 500 psi 3 5 MPa 053764 Pour syst me 2 mm 0 50 mL min 500 psi 3 5 MPa 0 25 mL min 250 psi 1 75 MPa 053765 Pour syst me 2 mm 0 50 mL min 1000 psi 7 MPa 0 25 mL min 500 psi 3 5 MPa Tableau 9 1 Boucles de contre pression 235 9 Entretien EG 9 16 Changement des fusibles de PEG 1 Appuyer sur le bouton POWER l avant de l EG pour l
204. our EGC II NaOH la s paration d anions Pour plus d informations se r f rer au manuel des cartouches Elugen Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 D gazeur d luant RFIC Le d gazeur d luant RFIC contient un ensemble de tube qui purge les gaz d lectrolyse de l luant fra chement g n r avant que ce dernier soit envoy vers la colonne de s paration Boucle de contre pression optionnelle La cartouche Elugen n cessite au minimum 14 Mpa 2000psi de contre pression pour supprimer les gaz d lectrolyse de l luant g n r Une contre pression de 16 Mpa 2300 psi est id ale Si n cessaire augmenter la contre pression en ajoutant une boucle de contre pression entre la vanne d injection et le port Outlet de la cartouche Elugen Pour plus de d tails se r f rer a la section 9 15 43 ICS 3000 2 Description EG Colonne pi ge r g n r e en continu CR TC Le CR TC est une colonne pi ge haute pression r g n r e par lectrolyse Le CR TC est con ue pour supprimer les contaminations anioniques ou cationiques de l luant ou de l eau d sionis e et pour r duire la d rive durant une s paration par gradient Deux versions de la CR TC peuvent tre utilis es avec l EG e CR ATC Continuously Regenerated Anion Trap Column Colonne pi ge d anions r g n r e en continu r f rence 060477 e CR CTC Continuous
205. pas trop serrer la vis de purge Ne pas utiliser d outil pour fermer la vis de purge Un serrage IMPORTANT trop fort peut d truire le joint de vis de purge Ouvrir ou fermer la vis de purge seulement quand la pompe est arr t e 8 Cliquer sur la case cocher Connected dans le panneau de contr le pour reconnecter la pompe a Chromeleon ou Chromeleon Xpress 9 3 2 Purge partir du panneau de contr le 1 Seulement sur la pompe gradient r gler la voie purger A B C ou D 100 sur le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Dans la partie Prime Control du panneau de contr le a R gler la dur e Duration 300 secondes b R gler le d bit de purge Prime Rate 6 0 mL min 205 9 Entretien DP SP 3 Ouvrir la vis de purge sur la t te de pompe secondaire voir figure 9 1 en la tournant d un quart de tour dans le sens inverse des aiguilles d une montre NOTE Sila vis de purge est trop ouverte de l air est aspir le long de la vis et des bulles d air peuvent tre observ es dans le tube poubelle 4 Pour d marrer la purge cliquer sur le bouton Prime dans le panneau de contr le 5 Continuer purger la pompe jusqu ce que tout l air et l ancien luant ait t purg et qu on ne voit plus de bulles d air sortir du tube poubelle 6 Seulement pour les pompes gradient a Si tous les tubes d luant n ont pas t purg s s lectionner une autre
206. pe voir section 9 3 Rear seal wash system has run out of wash solution Cette erreur apparait si le systeme de nettoyage des joints est activ et que la pompe p ristaltique fonctionne mais que le capteur sur la bouteille ne d tecte pas de solution de nettoyage Pour r soudre le probleme L Go Remplir si n cessaire la bouteille avec de la solution de nettoyage En g n ral de l eau d sionis e ASTM type I ou meilleure filtr e est appropri e V rifier que le tuyau est engag dans la pompe p ristaltique voir section 4 5 Le tuyau ne doit pas tre bouch ou pinc Remplacer le tuyau si n cessaire Nettoyer le capteur sur la bouteille avec de l eau ou du solvant V rifier les fuites sur les connexions du module pompe resserrer ou remplacer tout raccord fuyant Remplacer tout tube bouch ou abim 168 8 R solution des probl mes DP SP Relay 4 is configured for inject synchronization Please change pump configuration Cette erreur apparait si on essaye d utiliser le relais 4 comme un relais standard dans un programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress alors que ce relais a t configur pour synchroniser le gradient avec l injection de l chantillon par le passeur automatique Pour r soudre le probl me D finir le relais 4 comme un relais standard ou sp cifier un autre relais utiliser dans le programme The maximum purge pressure was exceeded Si la pression de la DP SP exc
207. plicable PUMP 2 FLOW PUMP 1 PRIME Utiliser le bouton PRIME pour purger la La pompe est en PUMP 2 PRIME _ pompe purge POWER Utiliser le bouton POWER pour allumer et teindre la pompe en fonctionnement de routine Lorsqu elle est allum e la diode est allum e Rester appuy pendant 2 secondes sur ce bouton pour teindre la pompe Note l interrupteur principal se trouve sur le panneau arri re Non applicable La pompe 1 est toujours install e dans la partie basse du module Bouton non pr sent sur la pompe SP 27 1CS 3000 2 Description DP SP 2 2 El ments internes module DP SP Les composants de la pompe se situent directement derri re la porte avant du module La figure 2 3 montre l int rieur d une DP contenant une pompe gradient P1 et une pompe isocratique P2 Le panneau de montage des composants peut coulisser d environ 5cm vers l avant offrant un meilleur acc s Pour faire avancer le panneau tirer sur la poign e situ e en son milieu 1 Barre de statut 2 T te de pompe secondaire 3 Vis de purge 4 Capteur de pression 5 T te de pompe primaire 6 Pompe p ristaltique syst me de nettoyage des joints 7 D gazeur une voie 8 M langeur statique 9 Vanne d arriv e d luant 10 Passage de tubes pompe 1 11 Poign e 12 R servoir de liquide de nettoyage des joints 13 D gazeur quatre voies 14 Branchements vanne de proportions 15 Passag
208. pompe 212 9 6 Remplacement d un piston 32258 dre deaveerncevieneeset en ententes 214 9 6 1 D montage de la t te de pompe et du piston 214 9 6 2 Installation du nouveau piston 215 9 6 3 Remontage de la t te de pompe 215 9 7 Remplacement du tuyau du syst me de nettoyage des joints 216 9 8 Remplacement du joint de vis de purge de la DP SP 217 9 9 Changement des fusibles de la DP SP 218 Entretien de PEG 9 10 Remplacement des tubes et des raccords 220 9 11 Isoler un bouchage dans le circuit fluidique 221 9 12 Remplacement de la cartouche Elugen 221 Contenu 9 12 1 D montage de l ancienne cartouche 222 9 12 2 Elimination de l ancienne cartouche 224 9 12 3 Installation d une nouvelle cartouche Elugen 225 9 12 4 Conditionnement de la nouvelle cartouche 227 9 13 Remplacement du CRTC sense sta ib ew eels eens 229 9 13 1 D montage de l ancien CR TC 229 9 13 2 Installation et hydratation d nouveau CR TC 230 9 13 3 Connexions fluidiques du nouveau CR TC 232 9 14 R
209. pompe 17 Attendre que la pression se soit stabilis e 30 60 secondes puis allumer le courant de la cellule 256 9 Entretien DC 9 25 3 Polissage de l lectrode de travail Ces instructions sont valables seulement pour les lectrodes non jetables Ne pas polir une lectrode jetable Quand polir une lectrode de travail e Polir les lectrodes d or carbohydrate r f rence 044112 de platine d argent et de carbone vitreux avant la premi re installation dans la cellule amp rom trique Ne pas polir la nouvelle lectrode d or AAA r f rence 055832 avant de l installer e Apr s que l lectrode de travail a t polie et install e la ligne de base et la sensibilit aux analytes n cessitent plusieurs heures pour stabiliser Une fois stabilis ne pas polir l lectrode moins d observer une perte de signal Outils n cessaires e Kit de polissage r f rence 036313 livr avec la cellule amp rom trique Le kit contient des feuilles de polissage r f rence 036321 un flacon de poudre de polissage fin r f rence 036318 et un flacon de poudre de polissage grossier r f rence 036319 e Un stylo ind l bile e Des gants e Une pince brucelles Proc dure de polissage de I lectrode de travail NOTE Pour viter de contaminer une lectrode toujours porter des gants quand on la manipule 1 Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Ch
210. pompe pendant 30 secondes et la rallumer Si le message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance 164 8 R solution des probl mes DP SP Camshaft sensor always alight Camshaft sensor missing or dark Cette erreur est caus e par un disfonctionnement interne dans le m canisme m canique de la pompe Pour r soudre le probleme Eteindre la pompe pendant 30 secondes et la rallumer Si le message d erreur apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance Degasser malfunction Le module de d gazage enregistre en continu la valeur du vide dans le systeme Pour r soudre le probleme 1 V rifier l absence de fuites sur toutes les connexions au module de d gazage 2 Eteindre la DP SP pendant 30 secondes et la rallumer 3 Si ce message apparait nouveau contacter Dionex pour une assistance Excessive drive current Camshaft x x Cette erreur apparait si le courant de la m canique est sous la valeur autoris e Quand ce message apparait la DP SP s arr te Pour r soudre le probleme Un ou plusieurs tubes peuvent tre bouch s ou bloqu s Contr ler toutes les connexions fluidiques et les remplacer si n cessaire 165 8 R solution des probl mes DP SP Invalid flow value Cette erreur apparait si on entre une valeur incorrecte pour le d bit de la DP SP dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Pour r soudre le probl me S lectionner une valeur dans la gamme de d
211. pour changer manuellement la position Voir la section 8 25 pour le VALVE 1 INJECT des vannes d injection du DC Les DELs diagnostique VALVE 2 INJECT indiquent si les vannes sont en position LOAD ou INJECT Utiliser le bouton POWER pour allumer et teindre le DC en fonctionnement de routine Lorsqu il est allum la diode est POWER allum e Rester appuy pendant 2 Non applicable secondes sur ce bouton pour teindre le DC Note l interrupteur principal se trouve sur le panneau arri re Ports d injection Figure 2 12 Ports d injection Ports d injection La fa ade du DC poss de deux ports d injections qui peuvent tre connect s aux vannes d injections install es dans le DC Utiliser une seringue pour charger manuellement l chantillon travers le port En injection automatique le DC peut tre connect un passeur automatique Pour plus d informations sur l injection d chantillon se r f rer la section 5 2 51 ICS 3000 2 Description DC 2 12 El ments internes module DC La figure 2 13 illustre les compartiments internes du module DC mere TA Compartiment haut o Composants du gestionnaire d automatismes D tecteur et cellule lectrochimique D tecteur conductim trique Colonnes et B e q vannes d injection LE n a s P Compartiment bas Figure 2 13 Exemple de vue de l int rieur du DC Compartiment haut Le comp
212. r f rer au manuel de la colonne ainsi qu aux sch mas du chapitre 3 de ce manuel pour les param tres utilisation requis Note Avant de commencer utiliser le syst me s assurer que toute les proc dures de d marrage sp cifiques pour les colonnes suppresseurs etc ont bien t r alis es Les proc dures de d marrage sont d crites dans les guides de d marrage et les manuels fournis dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 4 1 Pr cautions d utilisation 4 1 1 Pr cautions d utilisations de PEG e La cartouche Elugen n cessite au minimum 2000psi 14 MPa de contre pression Ceci assure l limination optimale des gaz de l luant produit dans la cartouche Pendant l quilibration du syst me visualiser la pression actuelle current pressure sur le panneau de contr le de la pompe dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress celle ci doit rester entre 2000 et 3000 psi 14 et 21 MPa Si n cessaire augmenter la contre pression du syst me en installant une boucLe de contre pression entre la vanne d injection et le port ELUENT OUT de la cartouche Elugen Pour les instructions se r f rer la section 9 15 3000 psi 21 MPa Une contre pression trop forte peut faire clater le tube dans le d gazeur RFIC La pression de travail maximale recommand e pour l EG est de IMPORTANT 106 4 D marrage MISF FN G amp RNF NE FERMEZ PAS LE CONTENEUR DE GAZ RESIDUEL Le ICS 3000 E
213. r ler toute obstruction et l enlever si n cessaire 3 Si la porte est bien ferm e et que l erreur persiste contacter Dionex pour une assistance Lower leak sensor wet Le capteur de fuite est install dans le collecteur de liquide en bas du compartiment colonne voir figure 9 17 Si du liquide s accumule dans le collecteur le capteur signale le probl me et le message Lower leak sensor wet apparait Pour r soudre le probl me 1 Localiser la source de la fuite en inspectant visuellement les tubes raccords et composants 2 Resserrer les raccords ou remplacer les tubes et les raccords si n cessaire Se r f rer la section 8 26 pour une r solution des probl mes d taill e pour diff rents types de fuites 3 Apr s avoir corrig la fuite s cher vigoureusement le collecteur de liquide pour viter que le capteur de fuite n envoie des messages d erreur suppl mentaires Reaction coil open circuit Cette erreur apparait quand le chauffage de boucle de r action est d branch du DC Pour r soudre le probl me 1 V rifier que le chauffage de boucle de r action est correctement branch au panneau de composants 2 Si l erreur persiste le chauffage doit tre d fectueux remplacer le chauffage 193 8 R solution des probl mes DC Reaction coil over safe temperature Cette erreur apparait quand la temp rature du compartiment haut du DC d passe le maximum autoris Cette err
214. r t peut endommager s rieusement la cartouche 3 Stocker la cartouche dans l EG pendant l arr t Pour red marrer l EG 1 S lectionner les param tres de l analyse sur le panneau de contr le de l EG dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Si PEG a t arr t pendant plus de 3 ou 4 jours hydrater le suppresseur comme indiqu dans son manuel Ce manuel est pr sent dans le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 3 Laisser le syst me s quilibrer pendant 30 45 minutes avant de commencer collecter des donn es 6 2 Arr t de longue dur e Si l arr t est pr vu pour plus de 3 mois suivre les instructions ci dessous Pr parer l EG pour l arr t 1 Arr ter EG y compris tous les composants install s a l int rieur le CR TC le suppresseur etc 2 V rifier que les courants de la cartouche Elugen et du suppresseur sont teints Envoyer du courant la cartouche Elugen quand le d bit est IMPORTANT arr t peut endommager s rieusement la cartouche 138 6 Arr t 3 Sil est pr vu de stocker la cartouche dans l EG aucune action suppl mentaire n est n cessaire S il est pr vu de stocker la cartouche l ext rieur de l EG par exemple dans son emballage d origine suivre les instructions de la section 9 12 de l tape 4 l tape 9 pour d connecter le c ble de la cartouche Elugen boucher le trou d vent de la cartouche enlever la
215. r la pr paration du suppresseur avant sa premi re utilisation 2 Appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour teindre la pompe 3 Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour l teindre 4 Ouvrir la porte du haut du DC 5 D connecter les deux tubes luant et les deux tubes r g n rant du suppresseur voir figure 9 27 6 D brancher le c ble du suppresseur du d tecteur l Figure 9 27 D connexion des tubes et du c ble du suppresseur 249 9 9 Entretien DC Enlever le suppresseur du d tecteur en le faisant glisser de quelques millim tres vers la gauche afin de le d tacher des broches de fixation du d tecteur Puis tirer le suppresseur vers l avant Orienter le nouveau suppresseur avec le port ELUENT IN vers le bas voir figure 9 27 Appuyer le suppresseur contre le bas du d tecteur et le faire glisser vers la droite pour le fixer aux broches de montage Tirer doucement sur le centre du suppresseur pour v rifier qu il est correctement fix Connecter les deux tubes luant et les tubes r g n rant au nouveau suppresseur 10 Brancher le c ble 11 Fermer la porte du DC 9 243 Remplacement du d tecteur de conductivit CD L Stopper le d bit de la pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou appuyer sur PUMP FLOW sur la fa ade de la pompe Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module O
216. r le panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Cliquer sur la case cocher Connected dans le coin en ahut gauqhe du panneau de contr le Ceci d connecte la pompe du logiciel NOTE Quand la pompe est connect e Chromeleon ou Chromeleon Xpress les boutons Pump Prime sont d sactiv s Ouvrir la vis de purge sur la t te de pompe secondaire voir figure 9 1 en la tournant d un quart de tour dans le sens inverse des aiguilles d une montre NOTE Sila vis de purge est trop ouverte de l air est aspir le long de la vis et des bulles d air peuvent tre observ es dans le tube poubelle Appuyer sur PUMP PRIME 1 ou PUMP PRIME 2 sur la fa ade de la DP SP La pompe va commencer a pomper a environ 6 mL min Continuer purger la pompe jusqu ce que tout l air et l ancien luant ait t purg et qu on ne voit plus de bulles d air sortir du tube poubelle 204 9 Entretien DP SP T te de pompe secondaire Figure 9 1 Vis de purge de la DP SP 6 Seulement pour les pompes gradient a Si tous les tubes d luant n ont pas t purg s s lectionner une autre voie d luant et r p ter la proc dure de purge b Apr s avoir purg tous les tubes d luant appuyer sur PUMP PRIME 1 ou PUMP PRIME 2 pour arr ter de purger et retourner au dernier d bit s lectionn 7 Fermer la vis de purge en la tournant dans le sens des aiguilles d une montre Ne
217. r ou un autre type d enregistreur Se r f rer la section 2 18 1 et la documentation du mat riel pour les instructions de connexion Plusieurs r glages permettent de configurer le signal de sortie analogique pour le d tecteur et le mat riel connect Le tableau 2 2 d crit les r glages possibles Parametre de la sortie Valeurs Description analogique D finit la sortie en volts pour la pleine chelle de la r ponse du d tecteur Le voltage a utiliser d pend du mat riel d enregistrement connect Full scale voltage a la sortie analogique Voltage pleine chelle 0 01 0 10 ou 1 00 V Par exemple si la sortie analogique est connect e un appareil acceptant un voltage d entr e de 1V s lectionner une pleine chelle de 1V Conductivit D finit la valeur de la pleine chelle de la r ponse du d tecteur La gamme utiliser 0 01 15 000 uS d pend de la lecture attendue par le d tecteur pour l application Range Amp rom trie DC Par exemple s lectionner une gamme de 20 Gamme 50 p A 300 u A microSiemens uS permettra de visualiser une conductivit de 20 uS ou moins Amp rom trie int gr e 50 pC 200 uC Utiliser cette fonction pour calibrer l appareil d enregistrement S lectionner Zero pour E mettre le signal de sortie z ro volts Recorder calibration Z ro Pleine Echelle s lectionner Full Scale pour mettre le signal Calibration de Normal de sort
218. resseur et aux bouteilles d luant e Des f rules coniques fendues 10 32 r f rence 062978 et des crous 10 32 r f rence 062980 sont utilis s pour toutes les autres connexions de tubes Pour les instructions de serrage se r f rer au manuel d installation des raccords pour connexions fluidiques Dionex document 031432 Ce manuel est pr sent sur le CD ROM Dionex Reference Library r f rence 053891 238 9 Entretien DC 9 18 Remplacement du capteur de fuite 1 Stopper le d bit de la pompe partir du panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou appuyer sur le bouton PUMP FLOW l avant de la pompe 2 Appuyer sur le bouton POWER sur la fa ade du DC pour teindre le DC 3 Ouvrir la porte du bas du DC 4 D visser la vis sur l avant du capteur de fuite r f rence 062437 voir figure 9 17 Note la vis reste accroch e au capteur Figure 9 17 Capteur de fuite 5 Sortir le capteur de fuite du panneau de composants et continuer tirer jusqu ce que le c ble de connexion soit galement sorti D connecter les deux c bles 6 Le c ble reli au capteur de D fuite se connecte un c ble l int rieur du DC Continuer tirer jusqu ce que le connecteur pour les deux c bles soit sorti du panneau voir figure 9 18 7 D connecter les deux cables Figure 9 18 Cable du capteur de fuite 239 9 Entretien DC 8 Connecter le c ble du nou
219. ression du syst me trop faible e Raccord desserr S assurer qu il n y a pas de fuite dans le circuit fluidique Contr ler les connexions des tubes dans tout le syst me dont les clapets la vanne d injection et les colonnes et resserrer ou remplacer les raccords si n cessaire Le tube du d gazeur d luant RFIC est perc Si le d bit dans le tube poubelle de EG est normal mais qu il n y a pas de d bit dans la colonne le tube l int rieur du d gazeur d luant RFIC s est perc Remplacer le d gazeur voir section 9 14 e Fuite interne dans la cartouche Elugen de la barri re de membranes Une fuite de la barri re de membranes peut d clencher la limite basse de pression de la DP SP et faire stopper la pompe Si toutes las autres causes de perte de pression ont t limin es remplacer la cartouche Elugen voir section 9 12 NOTE Le capteur de fuite de PEG ne peut pas d tecter imm diatement la fuite de la barri re de membranes car cette fuite est vacu e de l EG par le tube d vent 8 9 Pression du syst me trop forte e Bouchage dans le circuit fluidique 1 Commencer pomper de l luant dans le syst me incluant les colonnes au d bit habituel 2 Remonter le syst me en arri re en commen ant par la sortie de la cellule Un par un desserrer chaque raccord et observer la pression La connexion laquelle la pression chute anormalement indique le point de bouchage Si la
220. romeleon Xpress 2 Appuyer sur le bouton POWER I avant du DC pour teindre le module 3 Stopper le d bit de pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou en appuyant sur PUMP FLOW l avant de la pompe 4 D connecter la cellule voir section 9 25 1 257 9 Entretien DC 5 D visser la vis de fixation qui retient l lectrode de travail sur la cellule en la tournant deux ou trois fois 6 Presser les languettes du bloc de fixation et retirer de la cellule le bloc et la vis de fixation voir figure 9 33 D visser la vis de fixation Presser les languettes du bloc de fixation et tirer pour le retirer Figure 9 33 D montage de la cellule amp rom trique NOTE Tenir le joint de cellule et l int rieur de la cellule avec pr caution pour viter toute rayure qui pourrait causer des fuites 7 S parer les parties avec pr caution voir figure 9 34 Bloc de l lectrode de t il Corps de la cellule Figure 9 34 Composants de la cellule amp rom trique 8 Pr paration des feuilles de polissages a Avec le stylo ind l bile marquer le c t plastique de la feuille de polissage afin de la d signer pour tre utilis e avec la poudre de polissage grossier Marquer une autre feuille pour la poudre de polissage fin indiquer galement avec quelle lectrode de travail elle sera utilis e De plus d signer une feuille 258 9 Entretien DC
221. rr la pompe ou chang le d bit attendre au moins 5 minutes plus longtemps pour des d bits inf rieurs 1 mL min avant de d marrer les analyses Ceci permet au logiciel interne de la DP SP de stabiliser le d bit 10 Dans la zone Pressure Display du panneau de contr le entrer les valeurs de pression minimale Minimum Pressure et maximale Maximum Pressure Param trer des limites haute et basse assure que la pompe s arr tera automatiquement en cas de disfonctionnement du syst me NOTE Quand le syst me incluse un EG la limite de pression haute est de 3000 psi 21 MPa et la limite basse est de 2000 psi 1 4 MPa NOTE La DP SP est quip e avec une alarme de limite de pression haute qui emp che de travailler au dessus de 5000 psi 34 MPa 119 4 D marrage EG D marrage de PEG 4 7 Param trer la concentration de l luant 1 Dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress s lectionner l onglet Eluent Generator dans le navigateur de panneaux de l ICS 3000 Ceci affiche le panneau de contr le de l EG voir figure 4 3 ICS 3000 1 2 Home Sequerce Contal Status Autosampler Gradient Pump Eluent Generator Detector Compatt Cond Detector 1 EluentGenerator Connected Show Audit Trail EGC_1 Control Bor Set Concentration 0 00 mM Current Concentration 0 00 mM staus REDEEM crc for 9 EGC_1 Information Serial Number _123456789012 Expiration Date j
222. rrivent en contact avec la t te de pompe Serrer alors les vis d un quart un demi tour suppl mentaire en serrant d un huiti me de tour la fois 9 Si les clapets ont t d mont s ins rer les clapets d entr e et de sortie dans la t te de pompe primaire S assurer que les cartouches sont install es dans le bon sens quand une cartouche est bien install e dans la t te de pompe la fl che est dirig e vers le haut 10 Brancher les connexions fluidiques Serrer la main puis serrer d un quart de tour suppl mentaire la cl 11 Connecter le tuyau du syst me de nettoyage des joints au tube correspondant 12 Fermer la porte Appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour allumer la pompe 13 Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le pour d marrer le d bit 213 9 Entretien DP SP 9 6 Remplacement d un piston S1 un joint de piston neuf fuit quand la t te de pompe est serr e cela indique que le piston est sale ray ou cass et dit tre remplac La proc dure de changement du piston consiste e D monter la t te de pompe et le vieux piston voir section 9 6 1 e Installer le nouveau piston voir section 9 6 2 e R installer la t te de pompe voir section 9 6 3 9 6 1 D montage de la t te de pompe et du piston Se r f rer la figure 9 3 ou la figure 9 4 lors du d montage et du remontage des t tes de pompe primaire et secondaire 1 Cliquer sur Mo
223. rt ELUENT OUT du CR TC b Connecter le bout avec le raccord 1 4 pouce au port REGEN IN V rifier que le courant du suppresseur est r gl 0 mA sur le panneau de contr le du DC Toujours teindre le suppresseur avant d hydrater le CR TC afin de ne pas l endommager Le d bit de pompe est en marche pendant le conditionnement mais il ne passe pas dans le suppresseur S lectionner les param tres suivants dans le panneau de contr le de la pompe a R gler le d bit au d bit recommand pour l application b Cliquer sur le bouton Motor pour d marrer le d bit c Seulement sur les pompes gradient entrer les proportions souhait es des luants A B C et D Pomper de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm ou meilleure filtr e travers le CR TC pendant au moins 10 minutes Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de la pompe pour stopper le d bit D connecter le tube d hydratation des ports ELUENT OUT et REGEN IN du CR TC 10 D connecter le tube de sortie de pompe du port ELUENT IN du CR TC 231 9 Entretien EG 9 13 3 Connexions fluidiques du nouveau CR TC La figure 9 15 illustre les connexions fluidiques pour le CR TC apr s son hydratation Connect au port OUTLET de la cartouche Pr connect au port REGEN IN du d gazeur d luant RFIC Connect au port ELUENT IN du d gazeur d luant RFIC To Degasser ELUENT IN TO CR TC ELUENT IN
224. rts USB Bus S rie Universel type A sont disponibles pour connecter d autres modules ICS 3000 Un c ble USB de 1 80m est fourni dans la boite d accessoires de l EG r f rence 062453 Tubes poubelles e Le tube d vent de gaz tube transparent vacue les gaz d lectrolyse H2 ou O2 qui sont g n r s dans le r servoir d lectrolyte de la cartouche Elugen e Le tube de drain du collecteur de liquide tube transparent ondul vacue tout liquide collect dans le collecteur en bas du module EG e Le tube poubelle du module tube blanc vacue le liquide et le gaz du d gazeur d luant RFIC et du suppresseur lectrolytique Atlas AES ou du suppresseur lectrolytique auto r g n r SRS si install Ce tube est tiquet WASTE OUT dans le module EG Note un tube s parateur de gaz r f rence 045460 doit tre connect au tube poubelle de l EG lors de l installation Pour plus de d tails se r f rer au manuel d installation du syst me ICS 3000 document n 065032 47 ICS 3000 2 Description EG Placer les extr mit s des tubes poubelles dans un r cipient poubelle Placer le r cipient poubelle sous le niveau de la pompe afin de maintenir un siphon positif Note pour assurer un drainage efficace les tubes poubelles doivent rester au dessus du niveau de liquide dans le r cipient poubelle Passages de tubes Les passages de tubes guident les tubes de l avant du module EG
225. s fonctionner chercher le bouchage dans le sens normal du d bit en ajoutant un l ment la fois jusqu ce que la pression monte anormalement indiquant ainsi le bouchage 9 12 Remplacement de la cartouche Elugen Remplacer la cartouche quand elle est finie ou qu elle fuit La proc dure de changement de la cartouche consiste MISE EN GARDE e Enlever l ancienne cartouche voir section 9 12 1 e Se d barrasser de l ancienne cartouche voir section 9 12 2 e Installer la nouvelle cartouche Elugen voir section 9 12 3 e Conditionner la nouvelle cartouche voir section 9 12 4 La cartouche d EluGen contient un de ce qui suit une base corrosive KOH LiOH ou NaOH un acide corrosif MSA ou une solution concentr e de K CO3 Porter des lunettes et des gants protectives en manipulant la cartouche 221 9 Entretien EG 9 12 1 D montage de l ancienne cartouche 1 Astuce si n cessaire Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit de la pompe Ceci teint galement l alimentation de la cartouche Elugen et du suppresseur Ouvrir la porte frontale de l EG Appuyer sur le loquet du portoir et tirer le portoir vers l avant jusqu sa position d arr t D connecter le c ble lectrique de la cartouche du connecteur EGC 1 ou EGC 2 voir figure 2 8 Tourner la bague du connecteur dans le sens inverse des aiguil
226. s d un quart un demi tour suppl mentaire en serrant d un huiti me de tour la fois Enlever les bouchons du clapet de sortie et des trous sur la t te de pompe secondaire Si les clapets ont t d mont s ins rer les clapets d entr e et de sortie dans la t te de pompe primaire S assurer que les cartouches sont install es dans le bon sens quand une cartouche est bien install e dans la t te de pompe la fl che est dirig e vers le haut Brancher les connexions fluidiques Serrer la main puis serrer d un quart de tour suppl mentaire la cl Connecter le tuyau du syst me de nettoyage des joints au tube correspondant Fermer la porte Appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour allumer la pompe Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le pour d marrer le d bit 215 9 Entretien DP SP 9 7 Remplacement du tuyau du syst me de nettoyage des joints V rifier une fois par semaine que le tuyau de nettoyage des Joints n est pas pinc ou coinc Remplacer ce tuyau si n cessaire 1 Ouvrir la porte frontale de la DP SP pour acc der aux composants m caniques 2 D connecter le tuyau de la pompe p ristaltique pousser le levier vers la droite enlever le tuyau et rel cher le levier voir figure 9 5 Figure 9 5 Pompe p ristaltique du syst me de nettoyage des joints 3 La boite d accessoires boite d accessoires pour DP r f rence 062463 b
227. s de configuration des sorties analogiques suite 90 ICS 3000 2 Description DC S lection des r glages des sorties analogiques La gamme la pleine chelle offset et la polarit des sorties analogiques sont s lectionn s dans le panneau de contr le du d tecteur voir figure 2 45 System Log Audit Trail S 11 23 17 AM Exclusive access granted to imobass ICS 3000 i 11 22 17 AM Exclusive access granted to imebase ICS 3000 11 23 17 AM EGC_i EGC_1 gt is linked to pump lt Pump_1 n 11 22 17 AM CDeti Suppressor for CDat1 is linked to pump Purnp_1 gt are M 11 22 17 AM CDetl Linked pump is off or flow rate is 0 Suppressor is turned off Ey 11 23 17 AM EGC_ lt EGC_1 is linked to pump lt Pump_1 H 22 19 AM Manually acouired samaolg All be Sioredtemaoranls in saquence Conductivity Detector Settings Suppressor Settings Analog Ot None 200 00 pS a Suppressor Mode Off Full Scale 1 00 V Autozero Rise Time 9 50 s pl Suppressor Current 0 mA H Offset Level ppo Data Collection Rate 10 0 Hz ca Suppressor Voltage 0 00 V Polarity Positive Cell Heater F 400 20 0 ut from Pos 1 Cell Heater Set Point 35 00 C 3 CD_1 Total 8 274 CD 1 Cell Heater Mode On 200 Cell Heater Temp 35 00 C SSS AN Cell Heater Status At setpoint 100 20 0 00 0 20 0 40 0 60 0 00 1 i Figure 2
228. s le bas sur une surface de travail propre 3 Enlever le bouchon du trou de sortie sur la t te de pompe primaire 4 Aligner le nouveau joint de piston r f rence 062077 avec le trou pour joint de piston Une fois centr placer le bloc de nettoyage dans la t te de pompe Appuyer l g rement sur le bloc de nettoyage jusqu ce que le piston s ins re en place 212 9 Entretien DP SP S assurer que le c t du joint de piston ayant un ressort est en IMPORTANT face de la vis de r tention du joint arri re Ne pas utiliser d outil pointu tel qu une pince piler pour IMPORTANT enlever ou installer le joint de piston Cela risque de rayer le joint et l int rieur de la t te de pompe ces rayures emp cheront pas une bonne tanch it du joint et provoqueront des fuites 5 Ins rer le piston dans le bloc de nettoyage puis dans le joint Placer le bloc de nettoyage dans la t te de pompe et appuyer doucement jusqu ce que le joint s ins re en position Si une l g re pression ne suffit pas ins rer le joint cela indique que le joint est abim et doit tre remplac 6 Faire glisser le piston dans la t te de pompe peu pr s 6 mm de la partie en saphir doivent d passer de la t te de pompe 7 Remettre la t te de pompe dans la pompe 8 R installer les vis Allen dans la t te de pompe A l aide de la cl Allen 3 0 mm r f rence 062338 serrer les vis jusqu ce qu elles a
229. s statuts de fonctionnement voir page 124 _ Pr paration des chantillons voir page 111 O Remplissage des flacons du passeur automatique et chargement du portoir d chantillons voir page 113 4 3 Pr paration des chantillons Cette section fournit des informations de base sur la collecte le stockage et la pr paration des chantillons pour les analyses NOTE La pr paration des chantillons peut tre r alis e pendant que le syst me s quilibre 4 3 1 Collecte et stockage des chantillons Pr lever les chantillons dans des r cipients en poly thyl ne ou polycarbonate de haute densit ayant t minutieusement nettoy s avec de l eau d sionis e DI ASTM type I 18 m gohm cm filtr e Ne pas nettoyer les r cipients avec des acides forts ou des d tergents car ceci peut laisser des traces d ion dans les r cipients Ces ions pourraient interf rer avec les analyses S1 des chantillons ne sont pas analys s le jour de leur pr l vement les filtrer avec des filtres 0 45 um imm diatement apr s le pr l vement sinon des bact ries dans l chantillon peuvent modifier les concentrations des ions de l chantillon dans le temps R frig rer les chantillons 4 C permet de r duire mais pas d liminer la propagation des bact ries 111 4 D marrage L analyse d chantillon contenant des nitrites ou des sulfites doit se faire aussi t t que possib
230. se de l espace sur le disque dur du PC Spectrom tre de masse MSQ PLUS Le MSQ PLUS est un instrument analytique avanc incluant un d tecteur spectrom tre de masse des pompes vide et un syst me d acquisition Lorsqu il est coupl un syst me de chromatographie liquide le MSQ PLUS offre la capacit de s paration d un syst me de chromatographie liquide et la capacit de d tection d un d tecteur spectrom tre de masse simple quadrip le Ceci offre une base puissante pour l analyse d chantillons car il permet une identification rapide et simple de pics chromatographiques Le d tecteur MSQ PLUS contient une source d ionisation pression atmosph rique API et une optique de transmission ionique tr s efficace compos e d une lentille RF radiofr quence quadrip le carr e et de deux g n rateurs RF d un analyseur de masse et d un syst me de d tection des ions Une pompe de nettoyage du c ne est disponible en option pour am liorer les performances du syst me lors d un travail sur des matrices sales Le d tecteur MSQ PLUS est quip de sondes Fastlock pour deux techniques d ionisation compl mentaires ionisation chimique pression atmosph rique APCT et ionisation lectrospray ESI Chacune de ces techniques peut tre utilis e en mode de polarisation ionique positive ou n gative La conception de ces sondes interchangeables permet une commutation rapide des modes d ionisation
231. ssaire Pour les instructions d taill es de maintenance journali re de chaque module voir DP SP Page 144 EG Page 146 DC Page 148 7 1 2 Maintenance hebdomadaire O Remplacement des cr pines d aspiration sur les tubes d luant 1 Recherche de bouchages ou de connexions de tubes bloqu es Pour les instructions d taill es de maintenance hebdomadaire de chaque module voir DP SP Page 144 EG Page 146 DC Page 148 142 7 Maintenance 7 1 3 Maintenance p riodique Remplacement joints de pistons tous les 6 ou 12 mois CO Remplacement de la boucle tous les 6 mois 1 Optionnel Qualification des performances PQ du syst me IC par un technicien Dionex 7 1 4 Maintenance annuelle Dionex recommande d effectuer une maintenance pr ventive annuelle sur tous les modules Les kits de maintenance pr ventive contiennent toutes les pi ces n cessaires Kit de maintenance pr ventive pour DP r f rence 061794 Kit de maintenance pr ventive pour SP r f rence 061795 Kit de maintenance pr ventive pour DC r f rence 061796 NOTE Dionex ne propose pas de kit de maintenance pr ventive pour EG 143 7 Maintenance DP SP m Maintenance de la DP SP Cette section d crit les proc dures de maintenance que les utilisateurs peuvent effectuer sur les pompes DP ou SP d ICS 3000 Toutes les autres proc dures de maintenance doivent tre r alis es par le personnel Dion
232. st utilis comme source d eau pour la chambre de r g n ration 63 ICS 3000 2 Description DC Le liquide est alors envoy a la poubelle Si un EG est install le liquide est envoy au CR TC Voir la section 2 10 pour plus de d tails 2 16 D tecteur lectrochimique ED Un ou deux d tecteurs lectrochimiques ICS 3000 ED peuvent tre install s dans le DC Chaque ED comprend une cellule amp rom trique et l lectronique n cessaire pour collecter les donn es du d tecteur et les transmettre l ordinateur ou la sortie analogique si install e Le d tecteur ED est install dans le compartiment haut du DC voir figure 2 13 L lectronique du d tecteur n est pas accessible pour les utilisateurs L ED propose le modes de d tection lectrochimiques suivants e Amp rom trie DC voir section 2 16 3 e Amp rom trie int gr e incluant l amp rom trie puls e voir section 2 16 4 e Voltam trie cyclique voir section 2 16 5 64 ICS 3000 2 Description DC 2 16 1 Cellule amp rom trique La cellule amp rom trique ED est une cellule voltam trique trois lectrodes C est une cellule a passage de liquide miniature avec un corps de cellule en titane contre lectrode voir figure 2 22 une lectrode de travail et une lectrode de r f rence combin e pH Ag AgCl Le type d lectrode de travail utilis e d pend de I application Quatre type d lectrodes de travail non j
233. surface de la feuille de polissage Puis en appuyant fermement et en d crivant des huit polir la surface de l lectrode pendant environ une minute Si la feuille s ass che pendant le polissage ajouter de l eau en petite quantit De plus ne jamais laisser la poudre de polissage s cher sur le corps de la cellule Utiliser de l eau d sionis e pour rincer toute trace de poudre sur la surface du bloc lectrode Un nettoyeur ultra sons est conseill pour bien nettoyer le bloc lectrode Rincer avec pr caution la surface du bloc avec de l eau d sionis e 10 Si on a utilis la poudre de polissage grossier l tape 9 r p ter l op ration avec la poudre de polissage fin 259 9 Entretien DC 11 Avec un morceau de papier de polissage sans poudre humide frotter la surface polie d barrass e de tout r sidu de poudre de polissage 12 Inspecter la surface de l lectrode de travail pour s assurer qu elle est propre R p ter l tape 11 si n cessaire NOTE Les feuilles de polissage sont r utilisables Ne pas rincer les poudres de polissage sur les feuilles Apr s la premi re utilisation ajouter suffisamment de poudre pour maintenir la couche de p te sur la feuille 13 Remettre en place le bloc et la vis de fixation Serrer la main la vis de fixation jusqu entendre un clic indiquant que le bloc est en place NOTE Il est impossible de trop serrer la vis de fixation Une fois que la
234. t gr e Les formes d ondes en amp rom trie int gr e sont incluses dans le fichier programme PGM de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Les formes d ondes en amp rom trie int gr e poss dent les caract ristiques suivantes e La dur e d une vague de potentiel peut varier de 0 05 2 0 secondes avec une r solution de 10 ms par tape Une vague de potentiel ne peut pas comporter plus de 100 tapes i d af 72 ICS 3000 2 Description DC e La p riode maximale d une vague de potentiel est de 2 secondes Mais en acquisition 2D deux dimensions la dur e maximale r elle d une p riode d pend du data collection rate fr quence a laquelle Chromeleon collecte les points de donn es digitales du d tecteur La relation est la suivante Fr quence de collecte des donn es x p riode de vague de potentiel lt 1 Par exemple si la fr quence de collecte des donn es est de 5 Hz 5 points par seconde la vague de potentiel la plus longue possible est de 0 2 s 200 ms Pour cr er une vague de potentiel plus longue r duire la fr quence de collection des donn es e Plusieurs formes d ondes peuvent tre d finies pour une seule analyse a condition qu elles aient toutes le m me temps de cycle Il est permis de changer jusqu a quinze fois de vagues de potentiel par analyse e Chaque vague de potentiel peut poss der un seul intervalle d int gration e L intervalle d int gration g
235. t chaque cartouche est MSA MSA divis e par deux MSA NaOH NaOH NaOH 0 1 40 mM 0 1 lt d bit lt 1 0 mL min La gamme de LiOH LiOH 0 1 X mM 0 1 lt d bit lt 3 0 mL min concentration pour X 40 d bit chaque cartouche est divis e par deux Tableau 4 2 Gammes de concentration d luant pour les configurations avec deux cartouches coupl es 122 4 D marrage EG 123 4 D marrage DC D marrage du DC 4 8 D marrer le DC 1 Appuyer sur le bouton POWER sur la fa ade du DC 2 Dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromelon Xpress allumer et r gler la temp rature pour tous les composants contr lant la temp rature dans le DC e Contr le de la temp rature de la colonne e Contr le des temp ratures des compartiments e Chauffage du d tecteur de conductivit e Chauffage de la boucle de r action NOTE Pour teindre le DC rester appuy pendant 2 secondes sur le bouton POWER la DEL s teindra alors 4 9 Equilibration du syst me et v rification des statuts de fonctionnement NOTE Les chantillons peuvent tre pr par s pendant que le syst me stabilise 1 Sur le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromelon Xpress observer le signal du d tecteur et visualiser le bruit de fond Se r f rer au manuel de la colonne pour d terminer le bruit de fond appropri pour I application 2 Compenser le bruit de fond et mettre le signal a z ro
236. t situ sous l interrupteur principal voir figure 9 24 Une petite languette tient le porte Porte fusibles en place Utiliser un petit v fusibles tournevis soulever et tire sur la aliy languette afin de rel cher le porte Languette fusibles P Interrupteur 5 Retirer le porte fusibles du panneau principal arri re et enlever les anciens fusibles Dionex recommande de toujours remplacer les deux fusibles en m me temps 6 Installer u nouveau fusible 2 amp res temporis IEC 60127 2 r f rence 954772 dans un des ressorts du porte fusibles Appuyer doucement pour fixer le fusible dans le ressort R p ter l op ration pour le deuxi me fusible Figure 9 24 Porte fusibles du DC 7 Ins rer le porte fusibles dans le panneau arri re et appuyer jusqu ce qu il se bloque en place 8 Reconnecter le cordon d alimentation et allumer le module 245 9 Entretien DC 9 23 Pr sentation du panneau de service Wellness Les proc dures de diagnostique et de calibration se font partir des panneaux de service Wellness de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Chaque d tecteur install dans le DC poss de un panneau propre La figure 9 25 montre le panneau de service pour un d tecteur de conductivit d ICS 3000 ie Conductivity Detector Wellness Update Wellness Database Internal Conductivity Cell Calibration Press for instructions Instructions Press for instructions Instructions Download Upl
237. tecteurs G n rateur d luant EG L EG g n re en ligne partir d eau d sionis e des luants acides ou basiques de tr s grande puret Il peut tre configur en simple ou double voie d analyse Chaque voie comporte e Une source de courant alimentation programmable de haute pr cision e Un d gazeur haute pression qui limine les gaz d lectrolyse cr s lors de la g n ration d luant Les options suivantes peuvent tre command es s par ment pour tre install es dans VEG e Une cartouche Elugen jetable pour g n rer l luant Chaque cartouche contient 900 mL de la solution concentr e d lectrolyte appropri e Une colonne pi ge r g n r e en continu CR TC permettant d liminer toute trace de contaminant ionique pr sent dans l eau 17 ICS 3000 1 Introduction Organiseur d luants EO L EO contient les bouteilles d luants dans un bac retenant les fuites et les d bordements Il est possible de poser jusqu deux EO sur le haut du DC Chaque EO peut contenir jusqu a quatre bouteilles de un ou deux litres L EO est en g n ral command avec quatre bouteilles de deux litres r f rence 062629 Toutes les bouteilles disponibles pour le module DP SP peuvent tre pressuris es Si vous souhaitez pressuriser les bouteilles d luants l accessoire de r gulation et son support r f rence 063493 optionnels sont disponibles L accessoire de r
238. tions d utilisations de la cellule amp rom trique e Pour viter des contaminations des lectrodes e Ne travailler qu avec des chantillons propres et filtr s e Pr parer tous les luants avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e e Eviter la contamination de la cellule par des luants incompatibles e Ne jamais appliquer de potentiel aux lectrodes sans que de l luant ou de l eau ne traverse la cellule e Ne pas laisser l lectrode de r f rence s ass cher S assurer que de l luant traverse toujours la cellule Si la cellule n est pas utilis e pendant une courte dur e moins de 2 jours d connecter les tubes de l entr e et la sortie de la cellule et les remplacer par des bouchons Pour des arr ts plus longs voir la section 6 4 e S assurer que la surface polie du corps de la cellule reste propre et s che Le contact sur ressort en or de l lectrode de travail doit galement rester propre et sec Si un pont salin se forme cela peut provoquer un court circuit entre le contact de l lectrode de travail et le corps de la cellule e Si l lectrode de travail se d colore ou si vous notez une d gradation des performances bruit de fond train es de pics etc polir l lectrode comme indiqu la section 9 25 3 e Au del de la dur e de vie de l lectrode travail non jetable la surface peut progressivement devenir marqu e ou us e Une lectrode
239. tor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit de la pompe Visualiser la pression du syst me sur le panneau de contr le Quand la pression atteint z ro appuyer sur le bouton POWER l avant de la DP SP pour l teindre Ouvrir la porte frontale de la DP SP afin d acc der aux composants m caniques D connecter tous les tubes de la t te de pompe dont le piston est endommag A l aide d une cl Allen 3 0 mm d visser les vis Allen sur la t te de pompe et enlever la t te de pompe avec pr caution Si le piston n est pas sorti de la pompe l tape 5 l enlever maintenant en tirant dessus Un aimant retient le piston en place Si le piston est cass s assurer d enlever tous les morceaux de la t te de pompe Si n cessaire rincer la t te de pompe avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e pour enlever tous les d bris 214 9 6 2 9 6 3 9 Entretien DP SP Installation du nouveau piston Faire glisser le piston dans la t te de pompe peu pr s 6 mm de la partie en saphir doivent d passer de la t te de pompe Remontage de la t te de pompe Remettre la t te de pompe dans la pompe R installer les vis Allen dans la t te de pompe A l aide de la cl Allen 3 0 mm r f rence 062338 serrer les vis jusqu ce qu elles arrivent en contact avec la t te de pompe Serrer alors les vi
240. u suppresseur puis boucher et d boucher l extr mit de la boucle en appuyant avec le doigt 2 ou 3 fois pour cr er une diff rence de pression 252 9 Entretien DC 9 25 Proc dures d entretien du d tecteur amp rom trique ED 9 25 1 D connexion de la cellule amp rom trique Avant d effectuer une proc dure d entretien sur la cellule amp rom trique suivre ces instructions pour d connecter la cellule 1 Eteindre le courant de la cellule partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress 2 Appuyer sur le bouton POWER l avant du DC pour teindre le module 3 Stopper le d bit de pompe partir du panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou en appuyant sur PUMP FLOW l avant de la pompe 4 D connecter les tubes d entr e et de sortie de la cellule amp rom trique et d connecter les deux c bles lectriques voir figure 9 29 5 Tenir la cellule par le corps et tirer vers l avant pour la retirer du d tecteur Corps de cellule D brancher les c bles D connecter le D connecter le tube d entr e tube de sortie Figure 9 29 D connexion de la cellule amp rom trique 253 9 Entretien DC 9 25 2 Remplacement du joint de cellule gasket Ces instructions sont valables seulement pour les lectrodes non jetables Pour installer une lectrode de travail jetable se r f rer au guide d installation des lectrodes jetables document n 031
241. uble La double d tection peut contr l e simultan ment ou ind pendamment lt 1 pA amp rom trie int gr e 10 pC amp rom trie DC 2 00 V 2 00 V par incr ments de 0 001 V 50 pC 200 pC amp rom trie DC 5 pA 74 uA amp rom trie int gr e Electrode jetable en or ou argent Electrode non jetable en platine or argent ou carbone vitreux Titane Electrode combin e pH Ag AgCl PEEK titane Kel F poly therimide EPR verre polyethylene haute densit HDPE ULTEM mat riaux de l lectrode de travail lt 0 5 uL 100 psi 0 7 MPa 279 B R f rences des pi ces d tach es D R f rence 062083 062063 062062 062648 062077 062080 062091 062093 063382 062092 062082 062079 062057 062081 062087 063382 062077 062080 062091 062093 062092 062082 063382 061981 063268 R f rence pour la DP SP D signation Composants de la t te de pompe primaire T te de pompe primaire Ecrou de clapet de sortie Ecrou de clapet d entr e Cartouche pour clapets d entr e et de sortie Joint de piston principal Joint bague Bloc de nettoyage de joint Tuyau pour syst me de rin age Joint de rin age joint arri re Vis de r tention du joint arri re Piston Composants de la t te de pompe secondaire T te de pompe secondaire Capteur de pression Membrane Vis de purge Joint de rin age joint arri re Joint de piston principal Joint bague
242. ugen sur le panneau de contr le de l EG dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress 146 7 Maintenance EG 147 7 Maintenance DC m Maintenance du DC Cette section d crit les proc dures de maintenance que les utilisateurs peuvent effectuer sur le module de d tection chromatographie DC de l ICS 3000 Toutes les autres proc dures de maintenance doivent tre r alis es par le personnel Dionex 7 9 Maintenance journali re du DC e Contr ler l absence de fuite et de traces de liquide sur les composants du DC S cher les traces de liquides Isoler er r parer les fuites voir section 8 26 Rincer toute trace d luant s ch avec de l eau d sionis e ASTM type I 18 m gohm cm filtr e e Contr ler le r servoir poubelle et le vider si n cessaire e Contr ler les bouteilles et les remplir si n cessaire e Faire de l luant frais si n cessaire NOTE Si on utilise un d tecteur lectrochimique voir galement les proc dures sp ciales de maintenance d crites section 4 1 2 7 10 Maintenance hebdomadaire du DC e V rifier qu aucun tuyau de liquide ou d air n est pinc ou d color R orienter les tuyaux pinc s Remplacer les tuyaux abim s 7 11 Maintenance p riodique du DC e Remplacer la boucle d injection e Calibrer la cellule de conductivit tous les 6 mois 7 12 Maintenance annuelle du DC e Effectuer la maintenance de la vanne d injection voir section 9 19 148 7 Maintena
243. uivants peuvent tre install s dans le module DC e D tecteur conductim trique D tecteur lectrochimique Vannes d injection Vannes de commutation Colonnes de s paration et colonnes de garde Suppresseurs Gestionnaire d automatisation AM 16 ICS 3000 1 Introduction D tecteur conductim trique CD Le CD est un d tecteur modulaire avec cellule int gr e permettant une double d tection s rie ou parall le La gamme de signal du CD monte jusque 15000 LS et supporte des applications sans suppression a fort signal de base Le CD est install dans le compartiment haut du DC D tecteur lectrochimique ED L ED est un d tecteur modulaire avec cellule permettant une double d tection s rie ou parall le Il autorise des formes d ondes multiples des temps d int gration multiples et le retraitement des donn es apr s acquisition La cellule de l ED peut tre configur e avec des lectrodes de travail en or argent platine ou carbone vitreux L ED est install dans le compartiment haut du DC Gestionnaire d automatisation AM Le module AM est un syst me de montage de composants sur un portoir Il fournit des sites de montage pour des composants utilis s dans des applications de pr paration d chantillons et d application post colonne vannes de commutation lectrovannes bobines de r action etc L AM est install dans le compartiment haut du DC au dessus du ou des d
244. ule amp rom trique 2 Mes haie eee 65 2 16 2 Electrode combin e pH Ag AgCI 66 2 16 3 D tection en mode amp rom trie DC 68 2 16 4 D tection en modes amp rom trie int gr e et puls e 69 2 16 5 D tection en mode voltam trie cyclique 71 2 16 6 Formes CONICS 35 oe ara Pena tees ena ile whey eee 71 2 16 7 Stockage et retraitement des donn es amp rom triques 76 2 17 Gestionnaire d autOomaAUSAUON has dla 80 2 17 1 Vannes haute pression es nimes sense 82 2 17 2 Vannes BASSE Des ON nn am ane mice 83 2 17 3 Pilotage des vannes haute et basse pression 84 2 17 4 Chauffage de boucles de r action RCH I 86 2 18 Opuon entr es SOItIes strates dti est 87 2 18 1 Connexions de l option entr es sorties 88 2 182 SOLUS ARAIOSIQUES sn Re en E tt 89 2 18 3 Sorties alimentations relais et TTL 92 2 SERIES Pen Re Ne St A NN AS penses 94 3 Configurations du syst me ICS 3000 resentation cn scart hous enee ae T dde an toi E E Contenu 4 D marrage 471 Pr cautions utilisation en ne A anse tan ee 106 4 1 1 Pr cautions d utilisation de VEG 106 4 1 2 Pr cautions d utilisation de la cellule amp rom trique 108 4 2 Listes de contr les pour le
245. un AM Ces valves peuvent tre soit des vannes 2 voies soit des vannes 3 voies Les vannes 2 voies permettent une alimentation marche arr t en liquide dans une direction et les vannes 3 voies permettent une alimentation marche arr t en liquide dans deux directions voir la figure 2 39 Les connexions des ports des vannes aux l ments chromatographiques varient en fonction de l application Se r f rer au chapitre 3 pour le sch ma de la configuration pour votre application Les vannes sont pilot es par Chromeleon ou Chromeleon Xpress voire la section 2 17 3 Position Marche Position Arr t Note E Quand la vanne est a N l arr t c est dire pas l 5 0 aliment e le port 0 est com no ouvert n o et le port 1 j de 1 ferm n c Non nic Yi a n c Inversement quand la vanne est en marche le port 1 est ouvert et le port 0 ferm n c normalement ferm n o normalement ouvert com d bit commun Figure 2 39 Sch ma fluidique de la vanne basse pression 3 voies 83 ICS 3000 2 Description DC 2 17 3 Pilotage des vannes haute et basse pression Chromeleon ou Chromeleon Xpress est utilis pour piloter les vannes haute et basse pression Les commandes de pilotages des vannes peuvent tre incluses dans un programme de Chromeleon ou Chromeleon Xpress voir figure 2 40 et peuvent tre pilot es manuellement partir d un panneau de contr le voir figure 2 41 Pr
246. ure 2 7 CONNECTED ALARM Figure 2 7 Barre de statut du module EG Bouton DEL Si la DEL est allum e Commentaires CONNECTED Le module EG est connect une base de temps Chromeleon ou Chromeleon Xpress ALARM Un probl me est survenu sur le module EG ex la cartouche Elugen est d connect e Contr ler le fichier Audit de Chromeleon ou de Chromeleon Xpress pour d terminer la cause de l alarme EGC 1 EGC 2 La cartouche Elugen est allum e et g n re de l luant L EGC 1 est toujours install sur la partie gauche du Compartiment Si l EGC 2 est pr sent il est install sur la partie droite du compartiment 40 ICS 3000 2 Description EG POWER Utiliser le bouton POWER pour allumer et teindre l EG en fonctionnement de routine Lorsqu il est allum la diode est allum e Rester appuy pendant 2 secondes sur ce bouton pour teindre l EG L interrupteur principal se trouve sur le panneau arri re Note les DEL de la barre de statut du module EG ne clignotent pas 41 ICS 3000 2 Description EG 2 8 El ments internes module EG La figure 2 8 montre le compartiment des composants de l EG lequel est situ directement derri re la porte frontale Le panneau de montage des composants divise le compartiment en deux parties Dans un EG simple voie les composants sont install s uniquement sur la partie gauche Pour acc der aux
247. usibles temporis s IEC 60127 2 10A 250V r f rence 954772 A 12 Sp cifications environnementales Temp rature 4 40 C 40 104 F ambiante Humidit 5 95 d humidit relative sans condensation ambiante A 13 Sp cifications physiques Dimensions Hauteur 40 8 cm Largeur 44 cm Profondeur 54 9 cm Distance libre minimum n cessaire la pompe 5 cm Poids 38 kg 274 A Sp cifications DC A 14 Composants du compartiment bas Capacit de colonnes Diam tres internes des colonnes Longueurs des colonnes Vannes d injection 2 jeux colonne colonne de garde 1 9 mm Jusqu a 250 mm Une ou deux lectrovannes 6 ports ou 10 ports Rheodyne en PEEK A 15 R gulation de temp rature A 15 1 Compartiment haut Gamme de temp rature Exactitude de la temp rature Stabilit de la temp rature Pr cision de la temp rature Temps de chauffage de refroidissement 15 40 C par incr ments de 1 C contr le thermo lectrique Temp rature minimale gt temp rature ambiante 10 C si le chauffage de boucle de r action RCH est teint Temp rature minimale gt temp rature ambiante 5 C si le RCH est a 80 c ou que la cellule de conductivit est a 60 C 0 5 C 0 2 C 02 C lt 30 min de 20 40 C lt 40 min de 40 20 C 275 A Sp cifications DC A 15 2 Compartiment bas optionnel Gamme de temp rature
248. uvrir la porte du haut du DC et d connecter les tubes des raccords CELL IN et CELL OUT du d tecteur voir figure 9 28 D connecter Figure 9 28 D connexion des tubes du d tecteur de conductivit Enlever le suppresseur du d tecteur voir section 9 24 2 Appuyer sur le levier m tallique situ sous le d tecteur Le d tecteur est l g rement ject du compartiment du DC Tenir le haut du d tecteur et tirer pour le sortir du compartiment du DC Ne pas tirer sur les raccords CELL IN et CELL OUT 250 9 Entretien DC 6 Rep rer le connecteur lectrique l arri re du d tecteur et le r ceptacle l int rieur du DC 7 Pousser le nouveau d tecteur dans l ouverture du DC et appuyer fermement pour s assurer que la connexion lectrique est correcte 8 Reconnecter les tubes en entr e et sortie de cellule 9 R installer le suppresseur voir section 9 24 2 10 Allumer le DC et d marrer le d bit de la pompe 9 24 4 Enlever des bulles pi g es dans la cellule de conductivit Des bulles d air pi g es dans la cellule peuvent causer des pulsations de la ligne de base du bruit de fond et une r ponse faible L air peut r sulter d un d gazage de l luant Connecter des tubes de contre pression la cellule voir ci dessous fournit assez de contre pression pour comprimer les bulles et leur permettre de traverser la cellule plus facilement 1 Se r f rer au tableau 9 2 et v rifier que
249. veau capteur au c ble du DC 9 Rentrer les c bles l int rieur du DC Aligner le capteur de fuite avec l ouverture dans le panneau de composants et serrer la vis la main 10 S assurer que le capteur de fuite ne touche pas le fond du collecteur de liquide 9 19 Maintenance d une vanne haute pression d injection Dionex recommande d effectuer la maintenance de la vanne d injection annuellement Le kit de maintenance de la vanne d injection vanne 6 voies r f rence 057896 vanne 10 voies r f rence 061759 contient toutes les pi ces de remplacement n cessaires Cette proc dure s applique galement aux vannes haute pression du gestionnaire d automatisation AM de l ICS 3000 Note L utilisation de pi ces non Dionex peut compromettre les performances de la vanne et annuler la garantie du module 1 Stopper le d bit de la pompe partir du panneau de contr le dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress ou appuyer sur le bouton PUMP FLOW l avant de la pompe 2 Appuyer sur le bouton POWER sur la fa ade du DC pour teindre le DC 3 Ouvrir la porte frontale du DC 4 D connecter tous les tubes de la vanne d injection 5 Suivre les instructions fournies dans le kit de maintenance pour remplacer le joint de rotor le joint d isolation et le stator 6 Reconnecter tous les tubes la vanne d injection Echantillon du port d injection sur la porte du DC ou du passeur Boucle 10
250. voie d luant et r p ter la proc dure de purge b Apr s avoir purg tous les tubes d luant cliquer sur le bouton Prime pour arr ter de purger c Fermer la vis de purge en la tournant dans le sens des aiguilles d une montre Ne pas trop serrer la vis de purge Ne pas utiliser d outil pour fermer la vis de purge Un serrage IMPORTANT trop fort peut d truire le joint de vis de purge Ouvrir ou fermer la vis de purge seulement quand la pompe est arr t e 7 Entrer le d bit n cessaire l application sur le panneau de contr le 8 Seulement pour les pompes gradient entrer les proportions souhait es pour les luants A B C et D sur le panneau de contr le dans la partie Gradient Control 9 Dans le panneau de contr le cliquer sur Motor pour d marrer la pompe NOTE Apr s avoir d marr la pompe ou chang le d bit attendre au moins 5 minutes plus longtemps pour des d bits inf rieurs 1 mL min avant de d marrer les analyses Ceci permet au logiciel interne de la DP SP de stabiliser le d bit 206 9 Entretien DP SP 9 4 Remplacement des cartouches des clapets Un clapet sale cause des d bits et des pressions erratiques de plus cela peut amener la pompe perdre son amor age et avoir du mal se r amorcer Si un clapet fuit ou est sale la cartouche doit tre remplac e 1 Cliquer sur Motor dans le panneau de contr le de Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour stopper le d bit

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