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Institut Paul Lambin - Haute école Léonard de Vinci

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1. 10 15 Vol K2Cr207 ml 28 6 Dosage d un m lange cyclohexanone dim thylformamide DMF par spectroscopie infrarouge CgH100 Mol Wt 98 15 B P 154 156 C CYCLOHEXANONE Capillary Cell WAVELENGTH um 2 5 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 40 Formai JET MAPE ER IR T ABSORBANCE o w 0 40 0 50 n 0 60 0 80 1 00 2 00 l 4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 SADTLER RESEARCH LABORATORIES INC FREQUENCY CM7 1966 PHILADELPHIA PA 19104 U S A SCANNED ON PERKIN ELMER 521 Comme en spectroscopie UV visible la relation de Lambert Beer est applicable dans le domaine de l infra rouge l A amp Cd log log S7 87 t A absorbance e coefficient d absorptivit molaire C concentration mol L du compos analys Id alement le compos dos pr sentera un pic d absorbance bien isol et suffisamment intense L objectif de la manipulation est de d terminer le coefficient d absorptivit molaire de la liaison carbonyle de deux liquides DMF et cyclohexanone la composition d un chantillon DMF cyclohexanone l aide des coefficients d absorptivit molaire d termin s 6 1 Analyse des spectres IR des produits purs Les cellules de KBr sont hygroscopiques viter tout contact avec les doigts ou avec l eau et les alcools l gers m thanol thanol propanol Conserver les cellules de KBr dans un dessicc
2. Cr er un isotherme Appuyer sur la touche ISOTH si une programmation de temp rature est d j encod e initialiser le programme en appuyant sur INIT ENTER et s lectionner nouveau le N de programme Appuyer sur la touche ISOTH Oven security par exemple 280 C ENTER Wait rien ENTER Oven temp taper la temp rature ENTER Duration rien ENTER Cr er une programmation de temp rature Appuyer sur la touche TEMP PROG si un isotherme est d j encod initialiser le programme en appuyant sur INIT ENTER et s lectionner nouveau le N de programme Appuyer sur la touche TEMP PROG Oven security par exemple 280 C ENTER Wait rien ENTER T 1 taper la T C initiale ENTER D 1 taper le temps d sir la T C initiale pour une min taper 00 01 00 ENTER R 1 taper la vitesse de chauffe en C min ENTER T 2 taper la T C finale ENTER D 2 introduire le temps d sir la T C finale ENTER R 2 T 3 et D 3 si on d sire une deuxi me chauffe ENTER chaque entr e D Analyse information sur la dur e totale de l analyse ne rien faire ENTER Cooling taper la vitesse de refroidissement par ex 20 0 C min ENTER Heating zones Injector 1 taper la T C 200 C par ex ENTER D tector 1 taper la T C 280 C par ex ENTER Auxiliary 1 C rien ENTER Auxiliary 2 C rien ENTER Detect D tector FID
3. AY Haute Ecole L onard de Vinci VAY vinci Institut Paul Lambin HAUTE COLE L ONARD DE VINCI Associ l Universit Catholique de Louvain Travaux pratiques de chimie analytique l attention des l ves de l enseignement secondaire AY Haute Ecole L onard de Vinci VAY VINCI Institut Paul Lambin HAUTE COLE L ONARD DE VINCI Associ l Universit Catholique de Louvain Avant propos L Institut Paul Lambin IPL membre de la Haute Ecole VINCI propose des formations de type court bachelier dans cinq disciplines diff rentes la chimie la biologie m dicale la di t tique l imagerie m dicale et l informatique de gestion Le d partement de chimie de l IPL poss de les infrastructures et l appareillage n cessaire la formation de techniciens chimistes et met ces infrastructures et cet appareillage disposition des coles secondaires qui souhaitent r aliser des travaux pratiques de chimie dans le domaine de la chimie analytique Les professeurs int ress s sont invit s suivre une formation d une demi journ e afin de se familiariser l utilisation du mat riel requis pour la r alisation d une ou de plusieurs analyses Par la suite ils ont la possibilit de r aliser ces manipulations avec leurs l ves de mani re autonome Un professeur de l IPL est toujours pr sent et disponible pour r pondre aux probl mes qui pourraient survenir mais celui ci n encadre pas directem
4. K 25 5 Dosage du fer par titrage Potentiom trique 6 Fe CrO 14 H p 6 Fe 2 Cr 7 HO 5 1 Solutions pr parer Solutions stocks fournies Solution stock de K Cr207 environ 0 0200 M La concentration exacte est indiqu e sur le flacon Solution stock de Fe environ 0 1000 M La concentration exacte est d terminer par titrage Solution 1M en H SO Solutions de travail Solution de K Cr20 diluer pr cis ment la solution stock 10 fois par H2SO4 1M pr parer 100 ml Le ballon jaug est rempli avec l acide sulfurique jusqu quelque distance du trait de jauge ensuite il est compl t avec de l eau d min ralis e la pissette Solution inconnue de Fe diluer pr cis ment la solution stock 10 fois avec de l eau dans un ballon jaug pr parer 100 ml 26 5 2 Sch ma du montage Sol K2Cr207 2 10 M Electrode Pt Potentiom tre Calomel i L Electrode au TT lt i l 5 3 Dosage de la solution de fer Pr parer une burette remplie de la solution dilu e en K2Cr207 Pr lever exactement 25 ml pipette jaug e de solution de Fe et transvaser dans un berlin de 250 ml Titrer la solution inconnue en n oubliant pas d ajouter un barreau magn tique et en veillant bien homog n iser la solution en cours de titrage Noter les valeurs des diff rences de potentiel apr s chaque ajout d agent titrant Le premier titrage sera tab
5. Lambin ol HAUTE COLE L ONARD DE VINCI Associ l Universit Catholique de Louvain Travaux pratiques de chimie analytique l attention des l ves de l enseignement secondaire Modes op ratoires D partement de chimie 2013 2014 Table des mati res 1 Dosage de l thanol dans des boissons alcoolis es par GC FID ssssssussssurusnnrunnnnunnnnnnnnnnns 6 1 1 Pr paration des standards et de l chantillon analyser ss 6 1 2 Etalonnage et analyse d VINCONNUE ss ssssusnsnsnunnunnunnunnnnnnunnunnnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nannan nnana 7 1 3 Mode d emploi de la micro seringue GC sssssssussussunsunnnnnnunnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nnmnnn 9 1 4 Proc dure d analyse sur le GC STANG N 6 mmsmsmnmnmenmnmnmnmnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnes 11 1 5 Exempl de chromatogram esia N 13 2 Dosage du tolu ne dans l essence par GC FID sssssssnsssnnnunnnnunnnnunnnnunnnnunnnnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 14 2 1 Analyse qualitative de l essSence ssssssssssesminsnnntenesornrenrmenniennnnneneserennnennese 14 2 2 Dosage du tolu ne dans l essence sussussneunenennennnnenunnnnnunnnnnonnunnnnenennenoununnunennnnonnunnnnnnnnnnnonnnnn nenene 15 2 3 Etalonnage et analyse de l inconnue snsnenennnnnnnnnnnnss 15 2 4 Chromatogramme de r f rence smmmnmmmnenmnnenernnnennnnenneneennnnennnnnnnennennnennennennnennne 17 2 5 EXemple d talonnage SN Et nn
6. tre prendre successivement le spectre IR des diff rentes solutions standards afficher tous les standards sur la m me feuille Choisir l absorbance comme ordonn e et relever les valeurs d absorbances du pic du carbonyle de la cyclohexanone et du DMF pour chacune des solutions ES SES EE SE ES C swo OS ES EE C swara ES 30 DMF A DMF Cyclohexane pur Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Etablir la droite d talonnage de la cyclohexanone et du DMF en portant en graphique l absorbance mesur e en fonction de la concentration L inconnue est un m lange de cyclohexanone et de DMF dans du cyclohexane Diluer la solution inconnue 5x 2 ml inconnue 8 ml cyclohexane Prendre le spectre IR dans la cellule paisseur fixe BACKG cyclohexane identique la standardisation Les absorbances des deux pics analys s doivent tre compris dans l talonnage Dans le cas contraire adapter la dilution Sur base des droites d talonnage d terminer les coefficients d absorptivit molaire de la liaison carbonyle de la cyclohexanone et du DMF ainsi que les concentrations en cyclohexanone et en DMF de la solution inconnue INettoyer et s cher la cellule paisseur fixe sans la d monter puis la replacer dans le dessicateur 6 3 Exemple d talonnage Dosage de la cyclohexanone et du DMF par spectroscopie IR y 3 048x 0 0056 R 0 99583 absorbance y 0 91
7. un jaug de 50 ml peser avec pr cision environ 1 000 g de n nonane pipette Pasteur porter au trait l aide de n pentane et homog n iser Solution C dans un tube essais introduire 1 ml d essence pipette automatique et 10 ml de solution B pipette piston homog n iser Conditions d analyse Eluant azote N2 Phase stationnaire polydim thylsiloxane phase liquide immobilis e sur les parois internes d un capillaire Programmation en temp rature 5 min 40 C suivi d un gradient de 5 C minute jusqu une temp rature finale de 110 C Injecter 1 ul de la solution C Identifier le pic correspondant au n nonane par comparaison avec le chromatogramme obtenu lors de l analyse qualitative 2 3 Etalonnage et analyse de l inconnue Solution D dans un jaug de 50 ml peser 1 000 g de tolu ne pipette Pasteur et porter au trait l aide de n pentane Dans des tubes essais pr parer les m langes suivants mD mB tolu ne g 100 ml n nonane g 100 ml tolu ne n nonane Un A OQO N O A A N m N A A Conditions d analyse Eluant azote N2 Phase stationnaire polydim thylsiloxane phase liquide immobilis e sur les parois internes d un capillaire Programmation en temp rature 70 C mode isotherme 15 Injecter 1 ul des solutions 1 5 Reporter dans le tableau ci dessous les surfaces lues sur le chromatogramme des pics corresponda
8. 13x 0 0066 R 0 99646 0 4 0 6 0 8 1 2 1 4 concentration g l cyclohexanone BDMF 31
9. 18 3 Identification et dosage du principe actif d un m dicament par HPLC 19 3 1 Principes actifs dos s et standard int rne nsnsnmnnnenennennennennennnnnnnnnre 19 3 2 Contr le d une pipette automatique de 1 000 ml 20 3 3 Pr paration des solutions emnnnenennnnnnnnennnnnnnnnnnnnennennennennnennennnnnnns 20 3 4 Etalonnage et analyse de l iInconnue sn 21 3 9 Exemple 6 chromatogram me visiirisi iaaiiai er niiaeenssinnnires 22 3 60 Exemple d talonnage signes oi se ses sn ressens aE aaRS 22 3 7 Volume occup par 1 0000 g d eau diff rentes temp ratures 23 4 Dosage des ions Na et K dans une eau min rale par photom trie de flamme 24 4 1 Pr paration des standards et de l chantillon ssssssninnnnnnennenneents 24 4 2 Etalonnage et analyse de l inconnue ssssnnnnnnnnnnnnnnnes 25 5 Dosage du fer par titrage Potentiom trique sm 26 5 1 Solutions a prepare ee TE Sn eee nt 26 5 2 Sch ma AU Montage sn ann an ie ni nus bete 27 5 93 Dosase de la Solution de fer ssrin a a 27 5 4 Exemple de courbe de ITA rissin aeaaaee aaa aa aaa 28 6 Dosage d un m lange cyclohexanone dim thylformamide DMF par spectroscopie IMTFAFOUP na demie ssentn aapa aaia 29 6 1 Analyse des spectres IR des produits purs msnmssmmnmnnnnnnnennnnnnens 29 6 2 Etalonnage et analyse de l inconnue ssnsnennennnnnnnnnnnnnss 30 0 3 Exemple d etalona enina sde Qbes este iiae
10. B Solution concentr e de ph nac tine solution C Dilution du parac tamol Pr lever 1000 ul Paide de la pipette automatique de la solution A et transf rer dans un ballon jaug de 25 ml Porter 25 ml l aide de solvant m lange d eau 70 et d ac tonitrile 30 en portant au trait l aide de la pipette automatique Calculer la concentration de cette solution solution D Dilution de la ph nac tine standard interne SI Pr lever 1000 ul l aide de la pipette automatique de la solution C et transf rer dans un ballon jaug de 25 ml Porter 25 ml l aide de solvant m lange d eau 70 et d ac tonitrile 30 en portant au trait l aide de la pipette automatique Calculer la concentration de cette solution solution E Pr parer les standards comme indiqu dans le tableau ci dessous Bien homog n iser le contenu des tubes au vortex Standards Volume de solution D Volume de solution B Volume de solution E parac tamol acide ac tylsalicylique ph nac tine 20 Dilution de l inconnue Dans un tube essai mettre la pipette automatique 600 ul d inconnue et 400 ul de solution E standard interne Homog n iser au vortex 3 4 Etalonnage et analyse de l inconnue Conditions de la chromatographie luant 30 d ac tonitrile CH3CN 70 d eau 2 d acide ac tique CH COOH D bit 1 ml min Phase stationnaire C18 particules de 3 5 ou 5 um
11. D tecteur UV longueur d onde 254 nm sensibilit 0 5 AUFS Injections Chaque chromatographie dure environ 7 min Il faut commencer injecter les solutions d s que possible Injecter successivement 10 ul des solutions D B et E permettant d identifier les compos s par leur temps de r tention 10 ul des 4 standards et 10 ul de la solution inconnue dilu e Compl ter les tableaux ci dessous calculer les concentrations des standards reporter les surfaces lues sur les chromatogrammes calculer les rapports de surface EE ARE DE A PS RS PS ES EE Etablir la droite d talonnage en portant le rapport des surfaces en fonction du rapport des concentrations Sur base du chromatogramme de la solution inconnue dilu e d terminer la nature du principe actif pr sent dans l inconnue et calculer le rapport des surfaces du pic du principe actif sur celui du SI 21 Reporter sur la droite d talonnage le rapport des surfaces pour la solution inconnue dilu e et en d duire le rapport des concentrations Appelons ce rapport Y y concentration inconnue de principe actif concentration connue de standard interne La concentration du standard interne dans la solution inconnue dilu e est ais ment calculable 400 ul de solution E port s 1000 ul D duire la concentration en m dicament dans l inconnue dilu e Un dernier calcul qui tient compte de la dilution de l inconnue doit donc encore tre fait po
12. ENTER Range 11 A m V ENTER Auto z ro Y N taper YES ENTER Appuyer nouveau sur le N de prog dans le pav Programming t moin vert teint Envoyer les param tres l appareil Ouvrir les deux vannes d azote la principale au mur et la secondaire de la canalisation noire Appuyer sur le N de programme correspondant dans le pav Analysis t moin rouge allum Appuyer sur la touche START V rifier le chauffage des diff rentes zones en appuyant plusieurs fois sur la touche STATUS du 11 haut Remarques La touche ESCAPE permet tout moment de quitter le menu en cours de programmation ou apr s la modification d un param tre par exemple Apr s la modification d un param tre d analyse 1l faut nouveau appuyer sur le N de programme correspondant dans le pav Analysis et sur la touche START b Allumage de la flamme Attendre que le d tecteur soit chaud voir la touche START Ouvrir les vannes principales et secondaires de l hydrog ne et de l air Tirer d licatement vers soi quelques secondes le bouton d amor age du filament situ en dessous gauche de l appareil La flamme s allume en faisant un petit bruit v rifier avec un verre de montre Si n cessaire baisser la pression de l air en tournant la petite vanne de l air situ e sur le dessus de l appareil puis la faire remonter tout en allumant le filament d amor age c Int grateur Interrupteur g n ral l arri
13. aa Eaa Naaa aaa aE 31 1 Dosage de l thanol dans des boissons alcoolis es par GC FID 1 1 Pr paration des standards et de l chantillon analyser Pr paration des standards On dispose de solutions stocks solution stock A contenant environ 10g 100mli d thanol solution stock B contenant environ 10g 100mIi de propan 1 ol Les concentrations sont exactement connues et les valeurs sont indiqu es sur le flacon Dans 4 flacons bouch s introduire les volumes suivants la pipette jaug e 10 ml de A 30 ml de B 20 mi de A 20 ml de B 25 ml de A 15 ml de B 30 mi de A 10 ml de B Homog n iser les m langes Pr parations de l chantillon analyser Filtrer les boissons gazeuses deux fois l aide d un entonnoir en verre et d un filtre en papier pliss Dans un berlin de 100 ml peser exactement environ 2 g de propan 1 ol et ajouter environ 20 ml d eau Ajouter ensuite la pipette jaug e un volume pr cis de la boisson choisie cf ci dessous Transf rer quantitativement la solution dans un jaug de 100 ml Mettre au trait de jauge avec de l eau Pour la bi re ou le vin doser 25 ml Pour les alcools secs doser 5 ml 1 2 Etalonnage et analyse de l inconnue Conditions d analyse Eluant azote N2 Phase stationnaire polydim thylsiloxane phase liquide immobilis e sur les parois internes d un capillaire Programmation en temp rature 50 C mode isotherme I
14. ateur Enregistrer le BACKGROUND spectre de l air Utilisation des pastilles rondes de KBr Prendre le spectre en film des produits l tat pur entre deux pastilles de KBr cyclohexane cyclohexanone et DMF Rep rer la bande C O des compos s doser et d terminer le nombre d onde pour lequel l absorption est maximale 29 Nettoyer imm diatement les fen tres rondes avec du CH2Cl sec imbiber un papier absorbant et les remettre dans le dessicateur 6 2 Etalonnage et analyse de l inconnue Les solutions standards sont pr par es partir d une solution stock de cyclohexanone et de DMF dans du cyclohexane solution A La composition exacte est indiqu e sur la bouteille environ 5 g l cyclohexanone et 2 g l DMF Pr parer les solutions n cessaires l talonnage comme indiqu dans le tableau suivant Volume sol stock A ml Volume de cyclohexane ml pipette automatiques pipette gradu e piston Cyclohexane pur Standard 1 Standard 2 0 50 7 00 Standard 3 1 00 10 00 00 Utilisation de la cellule IR paisseur fixe ne jamais d monter Remplir la cellule paisseur fixe de cyclohexane Enregistrer le spectre de cette cellule comme BACKGROUND en restreignant la plage de nombres d ondes la zone d int r t de 1800 1600 cm Ouvrir une nouvelle fen tre et enregistrer le spectre du cyclohexane Ceci permet d tablir la ligne de base Dans la m me fen
15. cylindre gradu rempli d eau chronom tre et la stabilit de la flamme Le d bit doit rester constant tout au long du dosage Proc der aux mesures r gler le filtre pour la mesure du Na r gler le z ro sur l eau d min ralis e et le 100 sur la solution la plus concentr e Passer toutes les solutions standards successivement et noter les intensit s de lumi re mises Faire aspirer enfin la boisson telle quelle ou dilu e suivant le cas r gler le filtre pour la mesure du K r gler le z ro sur l eau d min ralis e et le 100 sur la solution la plus concentr e Passer toutes les solutions standards successivement et noter les intensit s de lumi re mises Faire aspirer enfin la boisson telle quelle ou dilu e suivant le cas Pour plus de pr cision les s ries de mesures peuvent tre r p t es une ou deux fois Dans ce cas les valeurs moyennes des intensit s de lumi re seront calcul es pour les talons et l chantillon analyser Standards Signal Na mesur Signal K mesur Porter en graphique les intensit s ou intensit s moyennes si plusieurs mesures ont t r alis es des talons en fonction de leurs concentrations exprim es en ppm de Na et de K deux droites Ne pas oublier le point 0 0 En portant les intensit s mesur es pour le Na et le K de l eau min rale ou de sa solution dilu e sur le graphique on trouve les concentrations recherch es en Na ou
16. de KCI MM 74 55 dans un m me r cipient berlin Dissoudre les deux sels dans un peu d eau et porter 100 ml dans un ballon jaug solution A Diluer la solution A exactement 10 fois l aide d une pipette jaug e de 10 ml et d un ballon jaug de 100 ml solution B Remplir une burette avec la solution B et pr parer 5 jaug s de 100 ml bien les rincer l eau d min ralis e Introduire dans chaque jaug le volume de solution B indiqu dans le tableau ci dessous et compl ter avec de l eau d min ralis e jusqu au trait de jauge Bien homog n iser Calculer les concentrations en Na et K des diff rents standards Volume en ml Concentration en Na Concentration en K dans Standards de solution B dans le jaug ppm le jaug ppm 24 Pr paration de l chantillon analyse d une eau min rale en bouteille Sur l tiquette de l eau min rale analyser se trouve la concentration en Na et K S1 celles ci sont plus lev es que les concentrations maximales de l talonnage proc der une dilution appropri e de cette eau avec de l eau d min ralis e 4 2 Etalonnage et analyse de l inconnue La photom trie de flamme est une m thode tr s sensible qui demande beaucoup de soin tant dans la pr paration des solutions que lors de la mesure elle m me N B Mise en route de l appareil 10 minutes avant les premi res mesures V rifier le d bit de l appareil
17. ent les l ves La formation des enseignants est fix e au d but du premier et du second semestre en septembre et en janvier un mercredi apr s midi De nombreuses dates sont propos es en cours d ann es pour accueillir les l ves et leurs professeurs La participation financi re demand e aux coles pour couvrir les frais d utilisation des appareils et la consommation des produits est de 35 euros par demi journ e et par type d analyse quel que soit le nombre d tudiants impliqu s la formation des professeurs est gratuite Six analyses chimiques diff rentes sont propos es trois au premier semestre et trois autres au second semestre cf programme des activit s page suivante Dur e des ateliers 3 heures analyse Lieu Laboratoires A222 et A223 de l Institut Paul Lambin 43 Clos Chapelle aux Champs 1200 Bruxelles proximit du m tro ligne 1B station Alma Renseignements et inscriptions Daniel Legendre Daniel legendre ipl be 02 764 4672 Programme des activit s 1 semestre Dosage du contenu en alcool d une boisson par Chromatographie en Phase Gazeuse GC FID Le dosage est r alis en tablissant une droite d talonnage l aide de solutions standards d thanol de concentration connue et d un standard interne le propanol Dosage du tolu ne dans l essence par Chromatographie en Phase Gazeuse GC FID Le dosage est r alis en tablissant une droite d talonnage
18. etirer l aiguille de l ingecteur Apr s l injection Rincer la seringue contr ler l entr e et la sortie du liquide avec le solvant ad quat et la poser dans sa bo te NB Les seringues GC sont fragiles et ch res les aiguilles peuvent tre remplac es les pistons ne peuvent jamais tre interchang s Conseils suppl mentaires Pour esp rer une certaine pr cision dans les volumes pr lev s on conseille de ne pas prendre moins de 10 du volume de la seringue Ne jamais forcer un piston quand il coince les surpressions peuvent endommager le corps de la seringue et on risque de tordre le piston Essayer de le retirer puis de le nettoyer avec un chiffon et un peu de solvant Essuyer le piston correctement avant de le remonter dans la seringue Eviter les mouvements du piston quand la seringue est sec Les pistons ne sont jamais interchangeables Les aiguilles peuvent tre ramon es l aide de petits fils m talliques tr s fins fournis Si le nettoyage est infructueux 1l est possible sur certain mod le de seringue de remplacer l aiguille mod le RN removable needle le plus courant l IPL 10 1 4 Proc dure d analyse sur le GC STANG N 6 a Programmation Interrupteur g n ral l arri re en bas droite un large en plastic pas un petit en m tal Programmation des param tres d analyse Choisir un N de programme dans le pav Programming t moin vert allum
19. iston et contr ler la propret de l extr mit de l aiguille absence de peluches morceaux de septum NB l aiguille d une seringue GC a une extr mit pointue TD alors que celle d une aiguille HPLC est droite L Signaler toute anomalie au professeur avant de poursuivre Rincer la seringue 3 5 fois en la remplissant compl tement avec un solvant adapt aux substances analys es Lors du remplissage le piston doit tre d plac doucement A chaque rin age v rifier que du liquide sort de l aiguille Ne pas immerger compl tement la seringue dans le solvant cela pourrait dissoudre la colle utilis e pour assembler les diff rentes pi ces de la seringue Injection Remplir doucement la seringue avec la solution analyser Enfoncer le piston jusqu au volume souhait Essuyer l aiguille avec un papier absorbant Remonter le piston m1 hauteur de mani re vider l aiguille Contr ler la pr sence de liquide dans le corps de la seringue si ce n est pas le cas refaire le pr l vement Placer l aiguille perpendiculairement l injecteur chaud 200 C Percer le septum et enfoncer l aiguille si on rencontre une r sistance ne pas forcer retirer l aiguille et recommencer le mouvement Compter 2 secondes chauffage de l aiguille et injecter rapidement le contenu de la seringue attention ne pas taper le piston en fin de course Attendre 1 seconde et r
20. l aide de solutions standards de tolu ne de concentration connue et d un standard interne le nonane Identification et dosage du principe actif d un m dicament par HPLC Le principe actif d un m dicament est identifi par son temps de r tention et dos en tablissant une droite d talonnage l aide de solutions standards du principe actif de concentration connue et d un standard interne la ph nac tine 2 semestre Dosage des ions Na et K dans une eau min rale par photom trie de flamme Les ions Na et K sont dos s en tablissant une droite d talonnage l aide de solutions standards contenant des concentrations connues en NaCl et KCI Dosage du fer par titrage potentiom trique 2 z AN Q Le titrage du Fe est r alis l aide d une solution de dichromate de potassium de concentration connue en utilisant une lectrode de r f rence au calomel et une lectrode indicatrice de platine Dosage de deux compos s organiques par spectroscopie infrarouge Les compos s dos s sont la cyclohexanone et le DMF Dans un premier temps les spectres IR de ces compos s sont pris et analys s Le dosage se fait ensuite sur base du pic d absorption du carbonyle de ces compos s en tablissant une droite d talonnage l aide de solutions standards contenant des concentrations connues en cyclohexanone et en DMF AY A Haute Ecole L onard de Vinci VAY VINCI Institut Paul
21. li par des ajouts syst matiques de 1 ml Tracer le graphique exp rimental obtenu diff rence de potentiel en fonction du volume de titrant sur papier millim tr et d terminer la position approximative du point d quivalence Recommencer le m me titrage en espa ant les mesures au d but et la fin du titrage mais par 0 2 ml aux alentours du volume de l quivalence de 2 ml avant 2 ml apr s Tracer nouveau le graphique exp rimental sur papier millim tr et d terminer la position pr cise du point d quivalence Gr ce au volume l quivalence de solution de K Cr0O7 de concentration exactement connue 2 aS calculer la concentration en Fe de la solution inconnue dilu e de fer D chets Les solutions contenant du chrome ne peuvent pas tre jet es P vier Les verser dans le bidon de r cup ration pr vu cet effet 24 5 4 Exemple de courbe de titrage vol K Cr0 ml E mV Vol K2Cr20 ml AE AV 0 321 l 350 0 5 29 0 2 370 1 5 20 0 3 380 25 10 0 5 394 4 7 0 10 418 7 5 4 8 15 442 12 5 4 8 17 457 16 7 5 18 465 17 5 8 0 19 477 18 5 12 0 19 5 486 19 25 18 0 20 498 19 75 24 0 20 2 512 20 1 70 0 20 5 525 20 35 43 3 20 6 542 20 55 170 0 20 7 562 20 65 200 0 20 9 604 20 85 90 0 21 617 20 95 130 0 21 5 638 21 25 42 0 22 647 21 75 18 0 25 680 23 5 11 0 E mVolt D riv e premi re quivalence 0 15 DE DV mVolt ml vol K2Cr207 ml
22. manuellement la programmation 12 1 5 Exemple de chromatogramme Ethanol Propan 1 0ol 1 6 Exemple d talonnage Dosage de l thanol par GC FID y 0 7883x 0 0169 S thanol S propan 1 0l 1 1 5 2 thanol propan 1 ol 13 2 Dosage du tolu ne dans l essence par GC FID 2 1 Analyse qualitative de l essence Le but de cette analyse est d observer les diff rents constituants de l essence commerciale et d identifier certains produits dont le tolu ne l aide d un chromatogramme de r f rence Pour cette analyse l essence est dilu e dans du n pentane Solution A dans un tube essais introduire 0 5 ml d essence pipette automatique et 5 ml de n pentane pipette piston homog n iser Il s agit d un m lange qualitatif les volumes ne doivent pas tre mesur s avec une grande pr cision Conditions d analyse Eluant azote N2 Phase stationnaire polydim thylsiloxane phase liquide immobilis e sur les parois internes d un capillaire Programmation en temp rature 5 min 40 C suivi d un gradient de 5 C minute jusqu une temp rature finale de 110 C Injectez 1 ul de la solution A l utilisation de la micro seringue et de la GC est d crite dans le chapitre concernant le dosage de l thanol pages 10 13 14 2 2 Dosage du tolu ne dans l essence Le standard interne choisi pour ce dosage est le n nonane Solution B dans
23. njecter 0 5 ul de chacune des 4 solutions standards ainsi que 0 5 ul de la solution de boisson Compl ter les tableaux ci dessous calculer les concentrations des diff rents standards reporter les surfaces lues sur les chromatogrammes calculer les rapports de surface thanol en g 100mIll propanol en g 100m thanol propanol Etablir la droite d talonnage en portant le rapport des surfaces en fonction du rapport des concentrations Pour le chromatogramme de la boisson calculer le rapport des surfaces des pics de l thanol sur celui du propanol Reporter sur le graphique le rapport de surface pour la boisson et en d duire le rapport des concentrations qui correspond aussi au rapport des masses dissoutes dans la pr paration de l chantillon Appelons ce rapport Y ye masse inconnue d thanol masse connue de standard interne propanol La masse d thanol pr sente dans le volume pr lev de boisson 5 ou 25 ml peut donc tre facilement calcul e puisque la masse dissoute de standard interne est connue Calculer ensuite la masse d thanol par 100 ml de boisson Enfin connaissant la densit de l thanol 0 78 g ml calculer la concentration en ml d thanol pur par 100 ml de boisson ce qui correspond aux degr s indiqu s sur la bouteille 1 3 Mode d emploi de la micro seringue GC Avant l injection Inspecter la seringue v rifier la mobilit parfaite du p
24. nt W 2 O ex qu 2 n 0 000 0 500 1 000 1 500 2 000 2 500 3 000 3 500 4 000 4 500 concentration tolu ne concentration nonane 18 3 Identification et dosage du principe actif d un m dicament par HPLC 3 1 Principes actifs dos s et standard interne Principes actifs envisag s O O C ao Jnd OH CH3 O n CH3 O Acide ac tylsalicylique aspirine Paracetamol Dafalgan Standard interne SI O Hch o M CH Ph nac tine 19 3 2 Contr le d une pipette automatique de 1 000 ml Peser 5 fois 1 000 ml d eau d min ralis e d livr s par la pipette automatique utilis e Calculer le volume correspondant la pes e gr ce la densit de l eau la temp rature du jour cf table page 23 Calculer le volume moyen obtenu et comparer la valeur attendue volume moyen ml 1 ml 1 ml Erreur sur la moyenne x 100 qui doit tre inf rieur 1 en valeur absolue Calculer galement l cart relatif afin d valuer la dispertion des r sultats pr cision volume maximum ml volume mininum ml Ecart relatif x 100 volume moyen ml qui doit tre inf rieur 1 3 3 Pr paration des solutions On dispose de 3 solutions concentr es des 3 compos s La concentration exacte est not e sur le flacon environ 1g l Solution concentr e de parac tamol solution A Solution concentr e d acide ac tylsalicylique aspirine solution
25. nt au tolu ne et au n nonane et calculer le rapport des surfaces Surface pic tolu ne Surface pic n nonane Soin dl O raonat Etablir la droite d talonnage en portant le rapport des surfaces en fonction du rapport des concentrations Sur base de l analyse quantitative de l essence cf 2 2 calculer le rapport des surfaces des pics du tolu ne et du n nonane Reporter sur le graphique ce rapport et en d duire le rapport des concentrations Appelons ce rapport Y concentration inconnue en tolu ne concentration connue en standard interne n nonane La concentration en tolu ne dans la solution C qui a servi l analyse de l essence peut donc tre calcul e ais ment Pour conna tre la concentration r elle du tolu ne dans l essence 1l faut encore tenir compte de la dilution de l essence dans la solution C Remarque On peut utiliser le m me talonnage pour valuer la concentration en benz ne dans l essence Les solutions sont jeter dans le bidon de r cup ration solvants non chlor s 16 2 4 Chromatogramme de r f rence pentane hexane benz ne LOF cyclohexane ang EET isooctane _ k tolu ne SESI meta xyl ne ortho xyl ne T Lis 4e AE HUE 17 2 5 Exemple d talonnage Dosage du tolu ne dans l essence par GC FID y 1 0313x 0 0002 R 0 9999 e ent ent O ent L a w x n Le w e
26. re droite attendre que les t moins lumineux ne clignotent plus Choisir un N de File taper sur FILE N ENTER Les param tres int ressants sont WITH largeur du pic en dessous de laquelle le pic n est pas int gr e MIN AREA surface minimale du pic en dessous de laquelle le pic n est pas int gr STOP TM dur e du d roulement du papier ATTEN valeur de l att nuation SPEED vitesse de d roulement du papier en mm min Pour lister un param tre PRINT appuyer sur le param tre ENTER Pour lister tous les param tres SHIFT DOWN LIST WIDTH ENTER Pour modifier un param tre appuyer sur le param tre introduire la valeur ENTER START d marre le d roulement du papier STOP arr te le d roulement du papier ZERO repositionne la ligne de base sa place juste apr s avoir appuyer sur START par exemple FEED fait avancer le papier sans impression appuyer une seconde fois pour l arr ter d Injection Appuyer sur la touche START l appareil est pr t lorsque le t moin READY est vert Injecter le volume souhait En mode isotherme appuyer sur START de l int grateur pour le d marrer En mode programmation de T C appuyer sur la touche INJECT du chromatographe l int grateur et la programmation de T C d marrent arr t automatique en fin de programmation et retour la temp rature initiale du four si un cooling a t programm Appuyer sur la touche END pour arr ter
27. ur obtenir la concentration du m dicament dans la solution re ue non dilu e 3 5 Exemple de chromatogramme Paracetamol PaSa Param tres de l int grateur width 5 att 2 min area 1000 speed 10 stop time 10 min slope faire le S test shift down S test enter Aspirine Ph nac tine 3 6 Exemple d talonnage Dosage de l aspirine et du parac tamol par HPLC y 0 857x 0 0075 R 0 99937 bd un y 0 0203x 0 0127 a talonnage parac tamol un vi w U as re _ n n w TD g a B talonnage aspirine rapport des concentrations 22 3 7 Volume occup par 1 0000 g d eau diff rentes temp ratures Temp rature T C Volume ml AtT Corrected to 20 C 10 1 0013 1 0016 11 1 0014 1 0016 12 1 0015 1 0017 13 1 0016 1 0018 14 1 0018 1 0019 15 1 0019 1 0020 16 1 0021 1 0022 17 1 0022 1 0023 18 1 0024 1 0025 19 1 0026 1 0026 20 1 0028 1 0028 21 1 0030 1 0030 22 1 0033 1 0032 23 1 0035 1 0034 24 1 0037 1 0036 25 1 0040 1 0037 26 1 0043 1 0041 27 1 0045 1 0043 28 1 0048 1 0046 29 1 0051 1 0048 30 1 0054 1 0052 25 4 Dosage des ions Na et K dans une eau min rale par photom trie de flamme s DN ll 11 7008 4 1 Pr paration des standards et de l chantillon Pr paration des standards Peser exactement environ 0 25 g de NaCl MM 58 44 et 0 2g

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