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DÉTERMINATION DU pH Méthode de type I

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1. d une membrane cylindrique et d un diaphragme rod en t flon L lectrolyte de r f rence est une solution thanolique 95 vol de chlorure de lithium LiCl 1 mol L Son titre alcoom trique doit tre proche de celui de la boisson spiritueuse analyser 5 2 2 Immerger l extr mit de l lectrode lorsqu elle n est pas utilis e en continu dans une solution thanolique de chlorure de lithium 1 mol 1 sauf prescription particuli re du constructeur de l lectrode 5 3 Petits mat riels de laboratoire 5 3 1 Verrerie courante b chers cristallisoirs etc 5 3 2 Dispositif d agitation agitateur et barreau magn tiques par exemple 5 33 Accessoires de nettoyage papier Joseph etc 6 REACTIFS 6 1 Eau d min ralis e ou distill e Exempte de dioxyde de carbone et d ions m talliques d une conductivit maximale 20 C de 200 uS m OI V MA BS 13 R2009 2 RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D ANALYSE DES BOI SSONS SPIRITUEUSES D ORI GI NE VITIVINICOLES D termination du pH 6 2 Solution tampons talons En r f rence la norme NFT 01 012 pH m trie solutions talons pour l talonnage d un pH m tre 6 2 1 Solution tampon pH 3 57 20 C Solution satur e de tartrate acide de potassium Solution contenant au moins 5 7 g 1 de tartrate acide de potassium HOOC C H402 COOK 20 C Cette solution peut se conserver 2 mois en pr sence de 0 1 g de thymol pour 200 ml 3 57 2
2. des m thodes internationales d analyse des vins et de mo ts Office International de la Vigne et du Vin O I V Mesure du pH des vins et des mo ts OI V MA BS 13 R2009 4
3. distill e puis avec la solution d essai en op rant comme pr c demment Homog n iser la solution d essai en introduire un volume suffisant dans le r cipient de mesure et y plonger les lectrodes Agiter l g rement la solution d essai V rifier que l indication donn e par le pH m tre est stable et la relever 8 EXPRESSION DES RESULTATS Dans les conditions op ratoires d crites la pr cision de la d termination est de 0 02 unit de pH Les r sultats sont exprim s en unit s de pH la temp rature de 20 C sous la forme pH 20 C xx xx 9 RAPPORT D ESSAI Indiquer dans le rapport d essai la m thode utilis e Les d tails particuliers ainsi que les incidents fortuits relev s au cours de la mesure Les op rations non pr vues ou facultatives BIBLIOGRAPHIE M thode r dig e en r f rence aux normes NFTO1 013 Mesure lectrom trique du pH au moyen d une lectrode de verre Vocabulaire et m thode de mesure NETO1 012 pH m trie Solutions talons pour l talonnage d un pH m tre Autres sources norme NF T 90 008 Essais des Eaux Mesure lectrom trique du pH avec l lectrode de verre Utilisation et entretien des instruments de mesure Cahier technique Fondation de l eau Minist re de l Environnement Th orie der Glaselektrode K Schwabe et H D Suschke Angeur Chem 76 1964 39 49 La pratique et la th orie de la Mesure du pH Ingold Messtechnik AG Recueil
4. glage du z ro de la cha ne de mesure pH OI V MA BS 13 R2009 3 RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D ANALYSE DES BOI SSONS SPIRITUEUSES D ORI GI NE VITIVINICOLES D termination du pH Op rer en suivant les indications donn es pour l appareil utilis Rincer les lectrodes avec la premi re solution tampon talon en faisant couler le liquide le long de celles ci Introduire un volume suffisant de la m me solution talon dans le r cipient de mesure propre et sec et y plonger les lectrodes R gler l indication du pH m tre sur la valeur du pH de la solution talon en tenant compte de la temp rature de celle ci si n cessaire Retirer les lectrodes et jeter la solution talon contenue dans le r cipient de mesure 7 1 3 R glage de la pente de la cha ne de mesure Rincer les lectrodes avec de l eau d min ralis e ou distill e puis avec la deuxi me solution tampon talon Introduire un volume suffisant de la m me solution tampon talon et y plonger les lectrodes Si le r sultat obtenu correspond la valeur connue du pH de la solution talon l appareil est en tat de marche et est convenablement talonn 7 1 4 Contr le de l talonnage Utiliser une solution tampon d une valeur de pH interm diaire celles utilis es pour l talonnage 7 20 Mesures du pH Une fois que l appareil a t talonn laver les lectrodes et le r cipient de mesure d abord l eau d min ralis e ou
5. 0 C pH 3 56 25 C 3 55 30 C 6 2 2 Solution tampon pH 4 00 20 C Solution 0 05 M de phtalate acide de potassium Solution contenant 10 211 g 1 de phtalate acide de potassium HOOC C2 H4 COOK 20 C dur e maximale de conservation 2 mois 3 999 15 C pH 4 003 20 C 4 008 25 C 4 015 30 C 6 2 3 Solution tampon pH 6 88 20 C Solution contenant Phosphate monopotassique KH2PO 3 402 g Phosphate dipotassique K HPO 4 354 g Eau q s p IL dur e de conservation 2 mois 6 90 15 C 6 88 20 C pH 6 86 25 C 6 85 30 C 6 2 4 Solution tampon pH 9 22 20 C Solution contenant Borax d cahydrat B4O Na2 10 H20 3 810 g Eau q s p IL les solutions tampons basiques tant rapidement alt r es par le dioxyde de carbone de l air ambiant il est n cessaire de renouveler la solution chaque talonnage pH 9 22 20 C Remarque les solutions tampons de r f rence du commerce peuvent galement tre utilis es r pondant la norme DIN 19266 et NBS par exemple 7 MODE OPERATOIRE 7 1 Etalonnage de la cha ne de mesure 7 1 1 Deux solutions talons sont n cessaires pour talonner le pH m tre Leurs pH doivent si possible tre situ s de part et d autre de la valeur du pH pr sum e de la solution d essai en cas contraire l un d entre eux ne doit pas diff rer de plus d une unit de pH de cette valeur pr sum e 7 1 2 R
6. RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D ANALYSE DES BOI SSONS SPIRITUEUSES D ORI GI NE VITIVINICOLES D termination du pH D TERMINATION DU pH M thode de type I 1 PRESENTATION Le pH est en relation troite avec la concentration des ions hydrog ne H pr sents dans les boissons spiritueuses les caract ristiques de pH des boissons spiritueuses sont fonction de divers param tres par exemple qualit de l eau de r duction dur e de maturation en f ts nature des mati res premi res aromatiques des additifs ventuels Du fait de la pr sence d alcool thylique dans les boissons spiritueuses la mesure du pH doit tre effectu e suivant des modalit s sp cifiques 2 OBJET Le pr sent document a pour objet la description de la mesure du pH des boissons spiritueuses par la m thode potentiom trique au moyen de l lectrode de verre Elle pr cise les caract ristiques essentielles exiger de l appareillage en vue d obtenir des r sultats comparables et d autre part elle constitue une normalisation du mode d emploi de l lectrode de verre et des techniques suivre pour obtenir des r sultats corrects 3 DOMAINE D APPLICATION La m thode est applicable dans le cas de mesures effectu es sur des boissons dont le titre alcoom trique volumique est compris entre 15 et 50 vol 4 PRINCIPE DE LA METHODE 4 1 D finition du pH Le pH d une solution est le cologarithme d cimal de l activit de la solution en ion
7. certain risque de pr cipitation au niveau de la membrane On rencontre d ailleurs le m me type de probl me lorsqu on utilise des solutions de KCI concentr es comme lectrolyte de r f rence 4 32 Conditions sp cifiques de mesure Afin d viter les probl mes pr c demment d crits la condition de base est que l lectrolyte et la solution mesurer forment une solution homog ne sans s paration de phase ni pr cipitation On parvient remplir cette condition en utilisant du chlorure de lithium L1CT en milieu thanolique Une seconde condition est l utilisation d une lectrode dont le diaphragme est constitu d un rodage circulaire qui assure un contact optimal entre l lectrolyte de r f rence et la solution mesurer 5 APPAREILLAGE 5 1 pH m tre pH m tre talonn en unit s pH permettant des mesures d une pr cision minimale de 0 01 pH soit 1 mV L instrument sera pr f rablement quip d un dispositif lectronique de compensation automatique de la temp rature d une pr cision minimale de 0 5 C IT convient que le pH m tre soit utilis dans un endroit abrit des agents polluants notamment des vapeurs acides ou basiques du sulfure d hydrog ne HS et de l ammoniac NH3 5 2 Electrodes 5 2 1 Electrode combin e Les lectrodes commercialis es r pondant cette utilisation sp cifique sont g n ralement du type lectrode combin e La partie utile de l lectrode est constitu e
8. de solutions de r f rence de pH connu L une de ces solutions talons sera consid r e comme talon primaire 4 3 Principe appliqu aux boissons spiritueuses 4 3 1 La mesure de pH dans les milieux organiques Le traditionnel domaine de pH s tendant de 0 14 est d termin par la dissociation de l eau Si l on OI V MA BS 13 R2009 1 RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D ANALYSE DES BOI SSONS SPIRITUEUSES D ORI GI NE VITIVINICOLES D termination du pH r duit progressivement la teneur en eau d une solution ou si l on remplace m me l eau par un autre solvant c est l quilibre de dissociation respectivement le produit ionique de ce dernier qui entrent en ligne de compte en lieu et place de ceux de l eau Il en r sulte des domaines de concentration tout fait diff rents pour les ions H libres non li s chimiquement Dans les milieux non aqueux il n est pas possible d effectuer des mesures absolues de pH On ne peut proc der qu des mesures relatives D autre part les milieux partiellement aqueux sont souvent pauvres en ions Toutefois partir d une teneur en eau d au moins 5 on peut nouveau utiliser la d finition classique du pH c est dire parler de valeurs absolues et non seulement de valeurs relatives Dans ces conditions op ratoires l interface situ e entre l lectrolyte et la solution mesurer se forme souvent une s paration de phases qui rend le signal instable Il existe en outre un
9. s hydrog ne il s exprime en unit s de pH 4 20 Principe g n ral La diff rence de potentiel existant entre une lectrode de verre et une lectrode de r f rence plongeant dans une m me solution est une fonction lin aire du pH de celle ci En effet d apr s les lois de NERNST le potentiel de l lectrode est li l activit des ions H pr sents par la relation H k RT Loa H F o R repr sente la constante des gaz en joules degr s T la temp rature absolue K F le symbole du Faraday 96 500 coulombs H est l activit des ions H k est une constante d pendant de la nature du verre de l lectrode et du dispositif de mesure La d termination du pH revient donc la mesure exacte d une diff rence de potentiel Cette mesure s effectue l aide d un dispositif potentiom trique amplificateurs Ce montage est n cessaire par suite de la grande r sistance du circuit lectrique et en particulier de l lectrode de verre Etant donn l influence de la temp rature sur le r sultat de la mesure l lectrom tre employ devra tre muni d un dispositif permettant la compensation de la temp rature et la conversion exacte de la force lectromotrice en unit s de pH la temp rature de l chantillon Les potentiels d asym trie de la membrane de verre et les potentiels de jonction et de diffusion entre l lectrode de r f rence et le liquide en essai seront limin s par un tarage de l installation l aide

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