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Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine KF trace
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1. Fig 63 Fig 64 Fig 65 Fig 66 127 On trouve ici la possibilit d ex cuter une remise a z ro de r gler la date et l heure et d activer un mot de passe A partir de la 1e s lection de R glages systeme on acc de aux Param tres appareil LI Fig 63 Important Les Param tres appareil devraient tre ajust s ou modifi s uniquement dans le cadre d une maintenance ou d une r paration Le Point de travail El Fig 64 en mV est la valeur de r f rence pour l lectrode indicatrice Il peut tre r gl de 1 1000 mV La valeur standard pr r gl e est 300 mV Le Facteur de r gulation H Fig 65 est un facteur de r gulation de l indicateur Il peut tre r gl de 1 128 La valeur pr r gl e e
2. a A nog d lt Start gt lt Enter gt 3 d 4 1 Touches et contraste Le contraste de l affichage se r gle au moyen de la molette se trouvant l avant droite sous le titrateur Le titrateur TitroLine KF trace se commande au moyen du clavier sur le devant de l appareil ou bien au moyen d un clavier de PC raccord compatible PS 2 Clavier du TitroL
3. Fig 73 6 7 Mot de passe M de passe desactive Fig 74 Fig 75 A partir de la 2e s lection de R glages syst me L Fig 62 on acc de aux r glages de la date et de l heure H Fig 71 Pour corriger l heure ou la date s lectionner l option de menu correspondante et confirmer en appuyant sur lt Enter gt ou sur lt F13 gt L heure est indiqu e dans le format hh mm ss LI Fig 72 Clavier S lectionner la valeur modifier au moyen de la touche et la modifier au moyen des touches TJ Pour valider l entr e appuyer sur la touche lt F1 gt Clavier externe Entr e de l heure compl te caract re apr s caract re La date est affich e dans le format jjimm aa EL Fig 73 Clavier S lectionner la valeur modifier au moyen de la touche et la modifier au moyen des touches N Clavier externe Entr e de la date compl te caract re apr s caract re Appuyer sur lt ENTER gt pour valider l entr e On acc de au menu Mot de passe partir de la 2e s lection H Fig 62 des R glages systeme LI Fig 74 Apr s s lection de lt Mot de passe activ gt entrer d abord un utilisateur Le plus simple est de le faire au moyen d un clavier de PC raccord mais il est galement possible d utiliser cet effet les touches de direction TY et Il est possible d entrer 20 caract res au maximum Confirmer l entr e en appuyant s
4. S lectionner la langue au moyen des touches de direction lt T gt et valider avec lt Enter gt ou lt F1 gt L affichage commute sur la langue s lectionn e et saute automatiquement au niveau inf rieur sur les r glages syst me 4 4 Lancement d une titration Lorsque tous les pr paratifs sont achev s il est possible de commencer la titration d chantillons Lancer la m thode r gl e en appuyant sur la touche lt Start gt dans le menu principal Le titrateur lance d abord le conditionnement L Fig 30 lors duquel la cellule de titration est titr e sec Toute l eau de l anolyte et l humidit adh rente l int rieur du r cipient de titration sont alors limin es Fig 30 Fig 31 Fig 32 Fig 33 Methode 01 Konditionierung 12 4 ug min ESC lt F4 gt Pendant le conditionnement le titrateur TitroLine KF trace indique la d rive actuelle en ug min Lorsque la cellule de titration est s che l affichage commute sur l affichage repr sent la W Fig 31 Une invitation introduire l chantillon est affich e L chantillon liquide est introduit dans le r cipient de titration par le septum Vous tr
5. Si la valeur actuelle de la d rive est de 1 5 ug min alors que la d rive d arr t est r gl e sur 2 0 ug min la d rive de fin atteindre r ellement est de 3 5 ug min Cela signifie que plus la d rive d arr t entr e est basse plus la mesure durera longtemps Quand on entre une d rive d arr t lev e p ex 20 ug min la mesure est bien plus rapidement termin e Valeur basse mesure plus pr cise valeur lev e mesure moins pr cise La valeur pr r gl e par d faut pour la d rive d arr t est de 2 ug min Il est possible d entrer des valeurs allant de 0 01 25 ug min Le diagramme 1 montre c t gauche la courbe de titration pour la grandeur de mesure eau temps et la grandeur d duite d rive temps 124 Eau et derive Derive et tolerance de derive 160 700 500 140 600 400 e 120 500 5 300 100 gt D 3 400 T Bag Kohl Ou S 80 A 200 d 300 3 z 60 100 20 100 0 0 0 0 20 40 60 s s Derive ug min Eau ug D rive g min Tol rance de d rive ug min2 Diagramme 1 Eau et d rive gauche tol rance de d rive droite Tol rance de d rive d arr t La mesure est termin e lorsque la modification de la d rive se situe pendant la totalit de la dur e du temps d arr t l int rieur de la tol rance de d rive d arr t La valeur pr r gl e par d faut pour la tol rance
6. Vu de face gt Relier l olive de flexible droite au dos du support de titration et l olive de flexible du flacon dessiccateur LI Fig 12 au moyen de l un des deux flexibles en PVC courts Fig 12 gt Relier l autre olive de flexible du flacon dessiccateur l olive de flexible du flacon carr brun gt Flacon r actifs au moyen de l autre flexible court ILL Fig 12 gt Relier l olive de flexible gauche au dos du support de titration et l olive de flexible du flacon de d chets au moyen du flexible en PVC plus long Fig 12 gt Ins rer la tige de statif H Fig 13 dans le logement du support de titration pr vu cet effet et serrer celui ci en tournant la main Fig 13 gt Monter l trier de retenue sur la tige de statif H Fig 14 Fig 14 Serrer le r cipient de titration sur l trier de retenue Fixer le r cipient de titration de sorte que le fond repose directement sur la surface sup rieure de l agitateur magn tique H Fig 15 Fig 15 gt Ins rer le tube filet joint m le rodage standard 14 23 et filetage GL 14 dans l un des orifices rodage standard 14 5 Ins rer les deux flexibles en PTFE dans les deux orifices du septum Enfoncer l un des flexibles jusqu au fond du r cipient de titration L autre flexible seulement de 14 2 cm environ LI Fig 16 Fig 16 Ins rer l autre extr mit du flexible en PTFE touchant le fond du r cipient de titration dans l orifice du
7. couvercle du flacon carr clair gt flacon de d chets Ins rer l autre flexible dans l orifice du couvercle du flacon r actifs brun Ajuster les flexibles de dosage et de d chets comme repr sent la L Fig 17 Ensuite serrer les vissages avec les flexibles sur les flacons p ee d 2 Se E esch l PT gt Fig 17 gt Emplir le flacon dessiccateur H Fig 18 aux deux tiers de tamis mol culaire 0 3 nm Fermer le couvercle et serrer Fig 18 gt Verser l anolyte KF dans le flacon r actifs brun de 1 Il est galement possible de raccorder l adaptateur GL 45 directement sur le flacon d anolyte a condition de disposer d un filetage GL 45 Il est galement possible d utiliser d autres flacons r actifs avec filetage GL 45 ou filetage S 40 adaptateur TZ 1795 la place du flacon carr joint la livraison Alimentation lectrique du support de titration TM KF L alimentation lectrique du support de titration est assur e via le titrateur Raccorder le support de titration et le titrateur au moyen du c ble basse tension TZ 1577 Utiliser la douille de raccordement sup rieure sur l agitateur magn tique TMKF La douille du titrateur se trouve directement au dessous de la prise USB voir LH Fig 16 Travailler avec le support de titration e Doser pomper de l anolyte dans le r cipient de titration en appuyant sur la partie avant de la touche basculante De l anolyte est ajout tant qu
8. daisy chain L interface RS 232 C 2 permet de raccorder d autres appareils en Daisy Chain Affectation des connexions des interfaces Broche Signification description RS 232 C num ro 1 Sortie de donn es T x D 2 Entr e de donn es R x D 3 Masse num rique 8 2 Connexion en cha ne de plusieurs titrateurs TitroLine KF trace concept daisy chain Pour qu il soit possible de solliciter individuellement plusieurs appareils connect s en cha ne chaque appareil doit avoir sa propre adresse d appareil cet effet une liaison est d abord tablie entre l ordinateur et le premier appareil de la chaine au moyen d un c ble de donn es RS 232 C p ex TZ 3098 Relier l interface RS 232 C 2 du premier appareil l interface RS 232 C 1 du deuxi me appareil avec un c ble TZ 3094 Un autre appareil peut tre raccord l interface 2 du deuxi me appareil L adresse comporte toujours deux caract res p ex adresse 1 compos e des deux caract res ASCII lt 0 gt et lt 1 gt Les adresses pouvant tre r gl es de 00 15 il y a donc 16 possibilit s Il faut veiller ce que les adresses des appareils de la cha ne soient diff rentes Lorsqu un appareil est sollicit avec son adresse il ex cute cet ordre sans le transmettre un autre appareil La r ponse envoy e l ordinateur est galement accompagn e de l adresse propre cet appareil Les adresses se r glent comme d crit au chap 6 4 Le titrateur TitroLi
9. enlever toutes les petites pi ces additionnelles sans en oublier dans l emballage Le contenu de la livraison est r pertori sur la liste de colisage jointe Poser l agitateur magn tique TM 135 pr s de l appareil de base Fig 6 Fig 6 S Visser la tige de statif dans l crou de l agitateur magn tique pr vu cet effet Fig 7 F Fig 7 Monter l trier de retenue sur la tige de statif LL Fig 8 Fig 8 Serrer le r cipient de titration dans l trier de retenue Fixer le r cipient de titration de sorte que le fond du r cipient de titration repose directement sur la surface sup rieure de l agitateur magn tique H Fig 9 Fig 9 Ins rer l lectrode indicatrice KF 1150 et l lectrode g n ratrice TZ 1752 ou TZ 1753 dans les orifices pr vus cet effet NS 7 5 et NS 19 LI Fig 10 ainsi que les c bles d lectrode dans les douilles correspondantes rep rables par leurs couleurs L lectrode indicatrice est dot e d un c ble fixe deux connecteurs bleus Le c ble LB 04 NN qui se raccorde la t te enfichable de l lectrode g n ratrice est dot d un connecteur vert et d un connecteur noir Voir galement ce sujet ci dessous chap 3 3 Fig 10 3 3 Raccordement du bloc d alimentation des lectrodes et d autres accessoires Fig 11 Connexions au dos du titrateur TitroLine KF trace De haut en bas e En haut gauche USB En haut droite Gen e A gauche 12 V Out
10. n ratrice et l lectrode indicatrice Fig 2 Fig 2 Apr s enl vement des emballages contenant les lectrodes ainsi que des mousses de protection apparaissent l agitateur magn tique TM 135 seulement pour Modules 1 et 31 le r cipient de titration TZ 1751 ou TZ 1754 la tige de statif TZ 1748 et l trier de retenue TZ 1749 LO Fig 3 Fig 3 Ensuite apparaissent divers accessoires ainsi qu un petit flacon de dessicant de la laine de verre des seringues avec aiguilles et le titrateur lui m me H Fig 4 Fig 4 Sous l emballage contenant les accessoires se trouve aussi le bloc d alimentation pour le TitroLine KF trace WH Fig 5 Fig 5 3 2 Mise en place Le titrateur TitroLine KF trace peut tre plac sur un support plat quelconque Avant de brancher l appareil s assurer que la tension de service du titrateur TitroLine KF trace correspond bien la tension d alimentation fournie par le r seau En r gle g n rale cela ne devrait pas poser de probl me puisqu il s agit d un bloc d alimentation large plage de 100 240 V Selon la fiche de secteur il faudra brancher la fiche europ enne ou la fiche US Des adaptateurs UK sont galement disponibles sur demande La tension de service est indiqu e sur la plaque signal tique se trouvant sur la face inf rieure du titrateur TitroLine KF trace A Le titrateur TitroLine KF trace n est pas appropri pour l emploi dans un environnement explosif A Veiller
11. tre encore une fois entr e manuelle et confirm e avec lt Enter gt ou lt F1 gt 9 2 Connexion d une imprimante L interface s rielle 1 du titrateur TitroLine KF trace permet de raccorder des imprimantes dot es d une interface RS 232 C telles que l imprimante Epson LQ 300 Le raccordement n cessite un c ble TZ 3095 interface 25 broches Pour pouvoir envoyer les r sultats et autres donn es l imprimante les param tres de transmission des donn es du titrateur et de l imprimante doivent correspondre Les param tres de transmission de l imprimante TZ 3461 TZ 3466 de SCHOTT Instruments sont d j correctement configur s et le c ble TZ 3090 est fourni avec l imprimante 141 10 Elimination d anomalies L appareil ne r agit pas aux touches activ es l affichage n est pas clair Anomalie Solution Le programme interne est perturb Mettre l appareil hors tension et le remettre sous tension 10 D ex charge lectrostatique ou secondes apr s surtension de r seau Le contraste de l affichage est d r gl R gler le contraste avec le bouton molet en bas droite La transmission de donn es vers l imprimante l ordinateur ne fonctionne pas Anomalie Solution transmission TZ 3097 TZ 3091 pour l ordinateur Raccordement du c ble incorrect La douille 4 broches sup rieure est l interface RS 232 C 1 V rifier la connexion par c ble contr ler le serrage des vis c t ordinateur PC Sur le PC COM 1
12. 5 L ordre se compose des caract res suivants 05D012 5 lt CR LF gt Pour 05 adresse de l appareil DO ordre de dosage avec remplissage et mise z ro de l affichage 12 5 volume doser en ml lt CRLF gt caract re de commande comme fin de l ordre Ordre aaKA aaKD aaKE aaMC1 XX aaM aaMT aaLD aaDV aall aaLO aaLR aaLDP aaSAM10 05mg aaRH aaRC aaRS aasC aaSM aaSCALO0 00186 aaSWP300 0mV aaSCF4 aaGEN1000 aaCOD aaCOE aaSD1 8 aa TO aaST1 aaSEEPROM aasR aaSYS5 aaSYS1 aaSYS2 aasYS3 aaVE aaSS00625521 aaGsS 139 Description Quelle touche est activ e Keyboard disable clavier verrouill Keyboard enable clavier d verrouill S lection d une m thode Valeur mesur e en ug d eau Valeur mesur e dur e de conditionnement partir de Start ou titration pour graphique online Sortie valeurs mesur es indicateur courant d rive donn es brutes de courant Sortie d rive actuelle Sortie contenu de m thode Sortie documentation Sortie r sultat format court Sortie des param tres d appareil facteur de calibration point de travail facteur de r gulation Envoyer quantit d chantillon Demande d identification Envoi dernier ordre Rapport tat Les r ponses d tat possibles sont titration cond ready Continue apr s arr t Continue la fonction apr s arr t D marrage m thode s lectionn e Envoyer facteur de calibration R gler point de travail Regl
13. Ainsi le r sultat est aussit t correctement calcul et il n est pas n cessaire d effectuer d autres entr es Dans le cas de la m thode 10 valeur blanc le r sultat ne peut tre calcul qu en ug Entr e des valeurs num riques Entr e au moyen du bloc de touches sur le titrateur TitroLine KF trace La touche permet de s lectionner la position d sir e Les touches et 4 permettent de modifier les valeurs num riques Pour valider l entr e appuyer sur la touche lt F1 gt Entr e au moyen du clavier de PC raccord II suffit d entrer la valeur num rique au moyen des touches num riques Il est possible d effacer toute valeur num rique unique en appuyant sur lt Backspace gt Appuyer sur lt ENTER gt pour valider l entr e Fig 41 5 4 Resultat Unit Fig 42 Fig 43 Fig 44 5 5 Resultat Decimales Fig 45 5 6 Resultat Statistique Fig 46 120 On acc de au menu R sultat HO Fig 42 par la fonction Param tres de methode W Fig 36 En appuyant sur As et lt F1 gt ou sur lt ENTER gt on acc de au sous menu Unit W Fig 43 Sont disponibles les unites ppm mg I Fig 43 mg l mg pc pc piece unite et ug LI Fig 44 On acc de l option Decimales LI Fig 45 partir du menu R sultat El Fig 42 Cette option permet de modifier les d cimales d un r sultat au moyen des touches lt T gt ou lt 4 gt ou bien par entr e d
14. CONTOUR OR D Bee ee DS na td oo Lu 136 76 Trucs et conseils utiles 137 8 Transmission de donn es via les interfaces RS 232 et USB 138 o GEE E Soera nee ne 138 8 2 Connexion en cha ne de plusieurs titrateurs TitroLine KF trace concept daisy chain 138 8 3 Liste d ordres pour communication Hi 138 9 Connexion de balances d analyse et d une imprimante 140 9 1 Connexion de balances d analyse Re 140 9 2 Connexion d une mprmante merie a a E 140 10 Elimination d anomalie S nn 141 11 Maintenance et entretien du titrateur TitroLine KF trace ER Kn 142 12 Stockage transport et environnement u 2202u000au0nan0nnnunnnnnnnnunnnnnnnn 142 13 Accessoires et pi ces de rechange ssssnssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn KEEN 143 Version 080807 F 98 1 Caract ristiques du titrateur TitroLine KF trace 1 1 G n ralit s Remarque relative l exclusion de responsabilit Les r sultats de mesure ou d analyse d pendent d un grand nombre de facteurs Veuillez v rifier intervalles r guliers la plausibilit des r sultats de mesure ou r sultats d analyse et effectuer les tests de fiabilit correspondants Veuillez appliquer les proc d s de validation usuels Le titrateur TitroLine KF trace est un titrateur coulom trique complet de dimensions tr s compactes destin la d termination de la teneur en eau selon Karl Fischer Tr s clair le guide de l op rateur du titrateur simplifie le trava
15. D bit libre air d bit 2 25 min pression de refoulement max 1 5 bar D bit liquides env 0 8 min 50 1000 tr min Flexible PVC diam tre ext rieur 6 x 1 mm Flexible PTFE diam tre ext rieur 4 x 0 5 mm Entr e basse tension 12 V au dos du support de titration Connexion enfichable douille pour connexion basse tension connecteur coaxial P le plus sur la fiche m le contact interne 2 1 mm USA Japon Alimentation en tension via le titrateur TitroLine KF trace Polypropylene env 78x 130 x 180 mm h x I x p hauteur sans tige de statif env 0 9 kg Non appropri pour l emploi dans un environnement explosif Temp rature ambiante 10 C 40 C pour stockage et transport Humidit atmosph rique selon EN 61 010 Partie 1 Humidit relative maximale 80 des temp ratures allant jusqu 31 C diminution lin aire jusqu 50 d humidit relative une temp rature de 40 C 10 ug 100 mg 1 ppm 5 recommand max 2 mg min 10 dont une pour la d termination de la valeur blanc Automatique avec d termination de la d rive D rive tol rance de d rive Oui Valeur moyenne cart type et cart type relatif max 10 Apr s entr e d une nouvelle quantit pes e ou consigne Unit de mesure temps Conforme BPL 15 Oktober October 15 15 Octobre 2007 AGQSF 0000 A063 01 071015 102 2 Remarques de mise en garde et de s curit Le titrateur TitroLin
16. chantillons sous forme de volumes au moyen d une seringue calibr e seringue Hamilton p ex Si le r sultat doit tre calcul en ppm ou en il faut naturellement tenir compte de la masse volumique du liquide Il est possible d entrer cette masse volumique dans la formule de calcul 7 4 Techniques de travail Il faut distinguer les techniques de travail suivantes o Addition directe d un chantillon liquide au moyen d une seringue o Extration externe o Travail avec le four Il n est pas de r gle de mettre des chantillons solides dans le r cipient de titration car dans ce cas il faudrait changer le r actif tr s fr quemment Addition directe d un chantillon liquide au moyen d une seringue Nous expliquons cette technique de travail l exemple d un talon Ouvrir l ampoule en en cassant la pointe dans la direction oppos e utilisateur Remettre l ampoule ouverte ouverture en haut dans son conditionnement Aspirer avec une seringue jetable de 5 ml env 5 ml d talon avec une aiguille de 80 mm de longueur et de 0 8 mm de diam tre LI Fig 81 Fig 81 135 Poser la seringue remplie sur la balance et tarer la balance H Fig 82 Lancer la methode sur le TLKF trace en appuyant sur la touche Start LL ds e i i Ticjngs Li Fig 82 Ensuite injecter une partie du contenu de la seringue 1 ml p ex dans la cellule de titration LI Fig 83 Fig 83 Repeser la seringue contenant l
17. d rive est tomb e au dessous de 10 ug min le TitroLine KF trace est op rationnel pour les premi res mesures 4 Le travail avec le titrateur TitroLine KF trace Structure de menu lt Mode gt lt Enter gt Selection des methodes lt F1 gt lt Start gt Titration d chantillons lt Edition des parametres gt V D 2 8 95950920 O Rna O
18. das Produkt erf llt werden Supplier s Certificate We certify that the equipment was verified according DIN EN ISO 9001 part 8 2 4 Monitoring and measurement of product and that the specified requirements for the product are met Certificat du fournisseur Nous certifions que le produit a t v rifi selon la norme DIN EN ISO 9001 Partie 8 2 4 Surveillance et mesure du produit et que les exigences sp cifi es pour le produit sont respect es SCHOTT Instruments GmbH Postfach 24 43 T l 49 0 6131 66 5111 55014 Mainz Fax 49 0 6131 66 5001 Hattenbergstra e 10 E Mail titration schottinstruments com 55122 Mainz www schottinstruments com SCHOTT Instruments Version 080807 M EDV 008272298 Printed in Germany
19. de d rive d arr t est de 0 01 ug min Il est possible d entrer des valeurs allant de 0 01 25 00 ug min Au cas o l arr t de la d rive n est pas atteint en tant que crit re la tol rance de d rive d arr t est utilis e comme crit re d arr t Cela correspond la d rivation de la d rive avec le temps Le diagramme 2 montre le trac typique de la courbe de tol rance de d rive d arr t Ceci permet galement l interruption automatique des titrations accompagn s de r actions secondaires D rive ug min Tol rance de d rive ug min D rive d arr t E B 2 ugimin Tol rance de d rive d arret 0 01 ugimin Temps s Diagramme 2 Le crit re d rive d arr t en tant que difference la d rive de depart la tol rance de d rive d arr t en tant que crit re de stabilit pour la d rive Pour terminer la mesure il suffit que soit atteint seulement l un des deux crit res de fin d rive d arr t et tol rance de d rive d arr t 125 Dur e minimum de titration Apr s coulement de la dur e minimum de titration les crit res d arr t r gl s sont v rifi s Pour la dur e minimum de titration il est possible d entrer des valeurs de 0 1 30 0 min La valeur r gl e par d faut pour toutes les m thodes est 0 5 min C est surtout le travail avec un four qui n cessite une dur e minimum de titration plus lev e Dur e maximum de titration La dur e maximum de titration est utilis e dans l
20. e A droite Ind e P e RSI e RS2 e Interrupteur de secteur e 12 VIn Prise USB Esclave pour raccordement un PC Raccordement de l lectrode g n ratrice Veuillez respecter le code couleur Raccordement agitateur magn tique TM 135 ou pompe agitateur magn tique TM KF Raccordement de l lectrode indicatrice KF 1150 Raccordement d un clavier de PC avec connecteur PS 2 comme p ex TZ 2835 Imprimante PC Balance et raccordement d autres titrateurs LA Chap 8 2 Connexion en cha ne de plusieurs titrateurs TitroLine KF trace Daisy Chain Allumer et teindre Raccordement du bloc d alimentation large plage externe Raccorder l agitateur magn tique ou TMKF avec le c ble TZ 1577 Utiliser la douille de raccordement sup rieure sur l agitateur magn tique TMKF La douille du titrateur se trouve directement au dessous de la prise USB A ce sujet voir galement W Fig 11 3 4 Montage du support de titration TM KF et du r cipient de titration Les Modules 2 et 4 sont fournis avec le support de titration TM KF et le r cipient de titration TZ 1754 Le support de titration se place en r gle g n rale droite et tout pres du titrateur TitroLine KF trace Fig 12 Connexions au dos du support de titration TM KF et du KF Trace r i gagent bo j EH z SE fz A e 5 Y 2 Reactif KP gr a Gs D D chets Drying bottle Flacon essiccateur k d ur Lem _ de
21. on parler de param tres de r gulation La U Fig 51 montre les 4 premiers param tres de titration TDerive de depart Fig 51 En appuyant 1 fois sur lt T gt ou 4 fois sur lt 4 gt on acc de aux 2 param tres de titration suivants EI Fig 52 Fig 52 Derive de depart Pour pouvoir d marrer un titration la valeur de la d rive de d part en ug min doit tre identique ou plus petite Lorsque la valeur est d pass e le TitroLine KF trace se trouve en mode de conditionnement La valeur standard est 10 00 ug min La valeur peut tre entr e de 0 01 250 ug min Temps d arret C est la p riode de temps en secondes pendant laquelle les crit res d arr t de la d rive sont v rifi s Le temps d arr t peut tre r gl entre O et 60 secondes La valeur standard pr r gl e est de 5 s D rive d arr t La d rive d arr t en ug min n est pas une valeur finale absolue Comme valeur final de la titration il faut toujours prendre la d rive actuelle mesur e d rive d arr t Exemple
22. termination multiple En cas de doute il est pr f rable d effectuer une nouvelle s rie d essai Apr s entr e et validation du num ro de la valeur effacer dans la s rie de mesures 1 10 les valeurs sont automatiquement recalculees LI Fig 56 Fig 56 Fig 57 6 R glages systeme 6 1 G n ralit s Fig 58 Fig 59 Fig 60 Fig 61 TMethode 01 Systeme reglage 126 Il est n cess
23. valeur de d rive d termin e et d une tol rance d termin e l arr t de la d rive H Chap 5 8 Pendant la mesure le r sultat actuel s affiche dans l unit d sir e ppm etc Il est possible d interrompre la titration tout moment en appuyant sur la touche lt ESC gt HO Fig 34 A la fin de la titration le r sultat s affiche au visuel Le r sultat est la teneur en eau de l chantillon en ppm ug ou autre unit s lectionn e La valeur moyenne de jusqu 10 mesures et la d rive actuelle en ug min s affichent galement Si une imprimante est raccord e le r sultat est sorti sur imprimante avec d autres informations La titration suivante peut tre imm diatement lanc e en appuyant sur la touche lt Start gt W Fig 35 118 5 Param tres de la methode 5 1 G n ralit s Des param tres rationnels sont assign s par d faut aux m thodes du titrateur TitroLine KF trace Mais chaque utilisateur a la possibilit d adapter les param tres aux conditions dans lesquelles il op re Appuyer sur lt F2 gt ou F3 en cas de clavier externe pour passer du menu principal aux param tres de m thode I Fig 36 L option Volume Masse permet de s lectionner si l on Methode 01 d sire entrer une quantit pr d termin e en ml ou une quantit pes e en mg et si la quantit pes e doit tre Volume masse entr e manuellement ou bien automatiquement via Resultat une balance d analyse raccord e Docum
24. volum trique l Iode est distribu au moyen d une burette piston moteur et la d tection de la fin du titration est identique H Fig 77 Titration volumetrique Titration coulometrique 4A lode cellule electrode llode est g n ratrice indicatrice distribue H K eh ge q gt 2 1 L 2 b Descentre Tr w A U r action de KF EI Fig 77 132 7 2 Deroulement du travail Une fois connect le coulometre commence aussit t le conditionnement du r actif dans la cellule de titration Aussi faut il toujours commencer par remplir d anolyte le r cipient de titration avant de connecter l appareil De l hydrog ne est g n r sur la cathode dans l lectrode g n ratrice et de l Iode en bas sur l lectrode g n ratrice H Fig 78 Fig 78 La hauteur de remplissage dans le r cipient de titration doit tre d au moins 2 cm de sorte que l lectrode g n ratrice soit bien immerg e H Fig 79 La hauteur de remplissage maximum est de 1 cm au dessous de la partie sup rieure du r cipient La vitesse d agitation doit tre adapt e manuellement la hauteur de remplissage Cependant cette vitesse devrait tre r gl e sur 2 5 3 au minimum Fig 79 La d rive atteint une valeur stable apr s une courte p riode d pendant de la quantit d humidit dans la cellule Dans des conditions normales cette valeur est comprise entre 0 5 ug min et 10 ug min Une d rive inf rieure 0 5 ug min ind
25. 1 5 m c ble RS 232 C 1 m c ble RS 232 C 1 5 m p ex Epson LQ 300 TZ 3098 c ble RS 232 C 1 5 m Adaptateur Pieces de rechange KF 1150 Micro electrode double en Platine avec connecteur d imprimante pour connexion de l imprimante 1er c t connecteur 4 broches mini DIN 2e c t connecteur Western pour connexion aux balances Sartorius 1er c t connecteur 4 broches mini DIN 2e c t connecteur 25 broches balance pour la connexion des balances Mettler AT PR PM 1er c t connecteur 4 broches mini DIN 2e c t connecteur 15 broches balance pour la connexion des balances Mettler PG AB S AG 1er c t connecteur 4 broches mini DIN 2e c t connecteur 9 broches balance TitroLine KF trace TitroLine KF trace concept daisy chain 1er c t et 2e c t connecteur 4 broches mini DIN avec connecteur pour connexion d une imprimante 1er c t connecteur 4 broches mini DIN 2e c t connecteur 25 broches sub miniature D 2e c t douille 9 broches sub miniature 1er c t connecteur 4 broches mini DIN 2e c t douille 9 broches sub miniature D connecteur 9 broches douilles 25 broches Notes Typ Type Type Tipo Titrateur TitroLine KF trace Bescheinigung des Herstellers Wir best tigen dass das oben genannte Ger t gem DIN EN ISO 9001 Absatz 8 2 4 berwachung und Messung des Produkts gepr ft wurde und dass die festgelegten Qualit tsanforderungen an
26. Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine KF trace Operating Instructions Titrator TitroLine KF trace Mode d emploi Titrateur TitroLine KF trace SCHOTT Instruments Gebraden anen EE Seite 1 47 Wichtige Hinweise Die Gebrauchsanleitung vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine KF trace bitte sorgf ltig lesen and beachten Aus Sicherheitsgr nden darf der Titrator TitroLine KF trace ausschlie lich nur f r die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen f r die anzuschlie enden Ger te Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung g ltige Daten Es k nnen jedoch von SCHOTT INSTRUMENTS sowohl aus technischen and kaufm nnischen Gr nden als auch aus der Notwendigkeit heraus gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen L nder zu ber cksichtigen Erg nzungen am Titrator TitroLine KF trace vorgenommen werden ohne dass die beschriebenen Eigenschaften beeinflusst werden Operating gl re erte EEN Page 49 95 Important notes Before initial operation of the Titrator TitroLine KF trace please read and observe all operating instructions carefully For safety reasons the Titrator TitroLine KF trace may only be used for the purposes described in these present operating instructions Please also observe the operating instructions for the units to be connected All specifications in this instruction manual
27. aire de proc der une correction du r sultat en cas par exemple d entr e incorrecte d une masse ou d un volume Apr s l entr e Lil Fig 57 de la nouvelle masse en mg ou du nouveau volume en ml un nouveau r sultat est automatiquement calcul et sorti sur l affichage ou sur l imprimante raccord e option A partir du menu principal LI Fig 58 en appuyant sur Mode F4 ou sur ESC en cas de clavier externe raccord on acc de l option S lection des m thodes W Fig 59 En appuyant 1 fois sur la touche de direction lt T gt on acc de aux R glages syst me W Fig 60 Valider la s lection avec F1 ou lt Enter gt La 1e s lection des R glages syst me s affiche LI Fig 61 Le r glage de la langue est d crit au WH chap 4 3 On y trouve en outre le r glage des Param tres appareil les Infos syst me et la configuration des Interfaces RS232 En appuyant plusieurs fois sur la touche de direction lt gt on acc de la 2e s lection de R glages syst me Lil Fig 62 Fig 62 6 2 Param tres appareil Point de travail
28. anens 103 3 1 Deballage du titrateur TitroLine KF trace 103 32 Ee Me e 104 3 3 Raccordement du bloc d alimentation des lectrodes et d autres accessoires 107 3 4 Montage du support de titration TM KF et du r cipient de titration 108 3 5 Remplissage du r cipient de titration ss 112 3 6 Mise en circuit de l appareil premier conditionnement 112 4 Le travail avec le titrateur TitroLine KF trace 113 4 1 Tolchesset Conlraste nun een 114 4 2 Affichage de mise en marche menu principal et selection des me amp thodes 115 493 Seleelion de AQU ES ee 115 5 Param tres de la m thode uuuuun000nnnnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 118 54 GEN aE S A EE 118 5 2 Voume EIERE ee Eeer 118 53 RESU e ie EI 119 D EE ln EE 120 55 R sultats RE EE 120 5 6 Resultat Stalstqaue week 120 57 Ree le vin Een EE EEN 121 98 Paramelres de e de e BEE 123 5 9 Besullat Nouveau caleUl EE 125 6 R glages E TEE 126 SC ME E EEN 126 62 Parameiresappatell unsrsnse ee 127 59 AMOS SyS EEN 128 64 Coniguralon RS E 128 09 EE 128 66 JEE EE Nele SR ttc Ee 129 67 MOTS DDASS bee 129 7 Remarques l mentaires et instructions de travail 131 e De NEON en nada he num ltd he nul ue 131 7 2 D roulement du Iravail nenn nnnnnnnnnn nen nenn nnnnn ernennen nenn 132 Lo Oe e ELE 133 7 4 Techniques de travail iii 134 RS
29. are guidance values which are valid at the time of printing However for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries SCHOTT INSTRUMENTS may perform additions to the Titrator TitroLine KF trace without changing the described properties MOGE O EMPIOl ans a en Page 97 143 Instructions importantes Pri re de lire et d observer attentivement le mode d emploi avant la premiere mise en marche du Titrateur TitroLine KF Pour des raisons de s curit le Titrateur TitroLine KF trace pourra tre utilis exclusivement pour les usages d crits dans ce pr sent mode d emploi Nous vous prions de respecter galement les modes d emploi pour les appareils connecter Toutes les indications comprises dans ce mode d emploi sont donn es titre indicatif au moment de l impression Pour des raisons techniques et ou commerciales ainsi qu en raison des dispositions l gales existantes dans les diff rents pays SCHOTT INSTRUMENTS se r serve le droit d effectuer des suppl ments concernant le TitrateurTitroLine KF trace qui n influencent pas les caract ristiques d crits SCHOTT Instruments 97 SOMMAIRE PAGE 1 Caract ristiques du titrateur TitroLine KF trace 98 il e EE EE 98 ke EE 98 2 Remarques de mise en garde et de securite uuuuuuusnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 102 Mise en place et mise en Service uuunauunanunnanunanunnnnnnnnunnnunnnnnnununnnunnnnnn
30. ce uniquement apr s stabilisation de l affichage gt La balance ne devrait jamais tre r gl e sur send continuous automatic sending ou envoyer en continu gt Sur la balance Handshake doit tre r gl sur aus off ou ventuellement aussi sur Software Handshake ou Pause gt Aucun caract re sp cial tel que S ou St ne doit pr c der les donn es de la balance dans la cha ne de donn es balance Cela pourrait ventuellement s opposer un traitement correct des donn es Apr s raccordement de la balance au titrateur TitroLine KF trace au moyen du c ble ad quat et ajustage de tous les r glages dans le logiciel de la balance et le cas ch ant dans le titrateur TitroLine KF trace il y a un moyen tr s simple de v rifier la transmission des donn es balance Lancer une m thode Confirmer la d signation d chantillon Ensuite l affichage vous invite a appuyer sur la touche Print de la balance gt param tre sur quantit pes e automatique b entrer la quantit pes e gt les param tres sont alors encore r gl s sur quantit pes e manuelle Poser un objet sur la balance et appuyer sur la touche Print Apr s la stabilisation de l affichage de la balance le titrateur TitroLine KF trace met un bip et a les donn es balance transmises s affichent env 5 secondes sur le visuel puis l affichage commute automatiquement sur l affichage de la mesure b la quantit pes e doit
31. cipient de titration Si du r actif s coule du flacon de r serve galement lors du passage de l addition l aspiration observer une pause de quelques secondes avant de passer de l une l autre Nous recommandons d loigner l adaptateur de verre avec le flexible de dosage et d aspiration apr s l addition d anolyte KF et de fermer l orifice rod au moyen du bouchon en verre NS 14 5 joint la livraison 3 5 Remplissage du r cipient de titration Remplir le r cipient de titration peu pres moiti avec l anolyte appropri pour l application Modules 1 et 3 Pour les Modules 2 et 4 il est galement possible de se servir de la pompe cet effet En cas d utilisation d une lectrode g n ratrice diaphragme fourni avec les Modules 3 et 4 il faut galement verser une ampoule de catholyte dans l lectrode g n ratrice Utiliser cet effet galement un entonnoir de verre ou une seringue jetable H Fig 20 Fig 20 3 6 Mise en circuit de l appareil premier conditionnement Regler la vitesse d agitation sur le TM 135 TMKF entre 3 et 4 ne surtout pas oublier le barreau magn tique Allumer l appareil L interrupteur de secteur se trouve droite au dos du TitroLine KF Trace Le TitroLine KF trace commence conditionner aussit t qu il est connect Lorsque de l anolyte a t fra chement rempli le conditionnement peut durer 10 20 minutes L indication de la d rive est alors gt 1500 ug min Lorsque la
32. e KF trace appartient a la classe de protection Il Le titrateur TitroLine KF trace a t construit et contr l conform ment la norme DIN EN 61 010 Partie 1 sur les mesures de protection pour les appareils de mesure lectroniques et a quitt l usine dans un tat irr prochable sur le plan de la s curit technique Pour conserver cet tat et assurer un service sans danger l utilisateur doit respecter les instructions et mises en garde contenues dans ce mode d emploi La conception et la production sont effectu es selon un syst me conforme aux exigences de la norme DIN EN ISO 9001 Pour des raisons de s curit technique le titrateur TitroLine KF trace ne doit tre ouvert que par des personnes autoris es ainsi par exemple les travaux entreprendre sur l quipement lectrique pourront tre ex cut s uniquement par des professionnels ayant re u la formation ad quate En cas de non respect le Titrateur trace peut tre source de danger accidents lectriques de personnes ou risque d incendie En cas d intervention non autoris e dans le titrateur TitroLine KF trace comme en cas d endommagement de l appareil que ce soit par n gligence ou avec intention la garantie s teint Avant de mettre l appareil sous tension s assurer que la tension de service du titrateur TitroLine KF trace correspond la tension d alimentation fournie par le r seau La tension de service est indiqu e sur la plaque signal tique Le non
33. e cas par exemple d chantillons qui g n rent la fin une d rive plus lev e et pour lesquels on n atteint pas de valeurs finales stables Pour la dur e maximum de titration il est possible d entrer des valeurs de 0 0 60 0 min La valeur pr r gl e par d faut pour toutes les m thodes est 10 0 min 5 9 Resultat Nouveau calcul A partir de Parametres de methode et Resultat Fig 53 en appuyant plusieurs fois sur ou mieux 1 fois sur on acc de au menu Unite Nouveau calcul LA Fig 54 Statistiques Fig 53 L option Nouveau calcul permet de remettre z ro la m moire statistique Reset Statitique vNouveau calcul d effacer une ou plusieurs valeurs dans une d termination multiple Correction Valeur moyenne et d entrer une nouvelle masse o un nouveau volume H Fig 55 Fig 54 L option Reset Statistique permet seulement de remettre la m moire statistique z ro en s lectionnant Oui En cas de s lection de Non l affichage revient automatiquement la vue d ensemble du menu Nouveau calcul x Methode 01 KR Nouveau calcul Reset Statistiques Correction moyenne Nouvelle masse Nouveau volume Selection lt TJ gt Enter lt F1 gt ESC lt F4 gt Fig 55 L effacement d une valeur dans une s rie de mesures d clenche le recalcul de la valeur moyenne ainsi que des carts types absolu et relatif II faut bien r fl chir avant d effacer un r sultat individuel dans une d
34. e l on appuie sur la touche e Aspirer aspirer de la solution hors du r cipient de titration en appuyant sur la partie arri re de la touche basculante De la solution est aspir e tant que l on appuie sur la touche Remarque Veiller au niveau de remplissage du flacon de d chets Avant d aspirer de la solution titr e veiller ce que le flacon de d chets puisse recevoir encore au moins cette quantit de solution L agitateur magn tique int gr agite les liquides dans le r cipient de titration La vitesse d agitation se r gle au moyen du bouton rotatif plac sur le devant du support de titration H Fig 19 Fig 19 Anomalies Le raccordement incorrect de flexibles ou le d faut d tanch it des vissages du syst me de pression ou de vide peut tre la cause d anomalies Cela a pour r sultat que apr s quelques secondes de fonctionnement de la pompe l amen e des r actifs ne d marre pas Lors du contr le des flexibles v rifier en particulier l tanch it des vissages des flacons avec leurs adaptateurs Il en va de m me pour les raccordements de flexibles du flacon dessiccateur Remarque Les flexibles pli s entra nent une addition et une aspiration incorrectes V rifier r guli rement l tanch it des flexibles et de leurs raccordements Les remplacer si n cessaire Si du r actif s coule du flacon de r serve apr s l addition dos e de r actif poser le flacon un niveau inf rieur celui du r
35. e reste de solution talon et entrer la quantit indiqu e comme masse sur le coulom tre HH Fig 84 Si la balance est raccord e au KF Trace la quantit pes e est automatiquement transmise par pression de la touche Print Fig 84 Ensuite le titration d marre automatiquement 136 A la fin du titration le r sultat est automatiquement imprime selon le reglage I Fig 85 Fig 85 On utilise l extraction externe o lorsque l eau ne s extrait de l chantillon qu avec lenteur o lorsqu il y a lieu d escompter des r actions secondaires o fr quemment pour les chantillons solides o lorsqu il faut utiliser un solvant special La description de l extraction externe est contenue dans un document s par Nous le fournissons sur demande en cas de besoin 7 5 Contr le Le contr le du coulometre s effectue au moyen d un talon Nous recommandons des talons liquides ayant une teneur en eau de 0 1 mg 1 mg par gramme Le recouvrement est cacul par d termination multiple d un talon On calcule la valeur moyenne et l cart type relatif Il est de r gle de proc der de trois dix d terminations La valeur moyenne indique la valeur de recouvrement de l talon Les carts types relatifs indiquent la fiabilit de la d termination Pour un talon 1 mg d eau g d talon pour des quantit s pes es de 0 5000 g 2 0000 g les valeurs typiques sont Recouvrement 950 1050 ppm 97 103 Reproduc
36. entation Param de Titration Selection TL Enter lt F1 gt L option R sultat permet de modifier les facteurs de la formule de s lectionner les unit s de r gler les ESC lt F4 gt chiffres decimaux et d activer la statistique Fig 36 me L option Documentation permet de s lectionner le type de documentation court standard avec courbe BPL seulement affichage Les param tres de titration proprement dits se s lectionnent dans l option Param tres de titration Les param tres de titration configurables sont e la d rive de d part ug min e la d rive d arr t ug min e la tol rance de d rive d arr t ug min e le temps d arr t s e la dur e minimale et la dur e maximale du titration min 5 2 Volume et masse L option Volume Masse est r gl e par d faut sur aucun Si le r sultat doit tre calcul en ppm ou en il faut entrer une quantit d chantillon Il est possible d entrer manuellement une quantit pes e en mg et un volume en ml Si une balance d analyse est raccord e au titrateur il y a lieu de r gler la quantit pes e sur Masse automatique Dans ce cas la quantit pes e pourra tre transmise directement au titrateur par pression d une touche sur la balance WH Fig 37 Pour la m thode Valeur blanc le param tre de m thode Volume Masse n est pas actif car le titration s effectue sans quantit pes e d chantillon ni quantit pr d
37. ents KONFORMIT TSERKL RUNG DECLARATION OF CONFORMITY DECLARATION DE CONFORNITE Wir erkl ren in alleiniger We declare under our sole Nous declarons sous notre seule Verantwortung dass das Produkt responsibility that the product responsabilit que le produit Titrator Titration Unit Titrateur TitroLine TitroLine TitroLine KF trace KF trace KF trace auf das sich diese Erkl rung to which this declaration relates is auquel se r f re cette d claration est bezieht bereinstimmt mit dem in conformity with the normative conforme au document normatif normativen Dokument document Technische Daten Technical data Caract ristiques techniques Titrator TitroLine KF trace 15 10 2007 und and et Titrierstand TMKF 15 10 2007 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstra e 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 15 Oktober October 15 15 Octobre 2007 AGQSF 0000 A063 01 071015 Caracteristiques techniques TitroLine KF trace Materiel Marque CE ce Pays d origine Affichage Connexions Electrode Clavier TM 135 TM KF Interfaces RS 232 C USB Alimentation lectrique Mati res Bo tier Membrane avant Dimensions ext rieures Masse Climat Etat 15 octobre 2007 Compatibilit CEM selon la directive 89 336 CEE du Conseil Emissions pertubatrices selon la norme EN 50 081 Partie 1 Immunit aux perturbations radio lectriques selon la norme EN 50 082 Parties 1 et 2 Directive basse ten
38. er facteur de r gulation Tester g n rateur de courant par prescription d une valeur de r glage D sactiver conditionnement Activer conditionnement Ecrire cha ne de caract res dans ni me ligne de matrice la cha ne de caract res crire avec TEXT limiter le nombre de caract res 21 attacher l ordre comme caract res de d limitation p ex 01SD1 lancer titration svp Effacer tout l affichage Allumer tout l affichage Restaurer les donn es usine EEPROM Arr ter la fonction en cours R gler la langue d affichage sur allemand deutsch R gler la langue d affichage sur anglais english R gler la langue d affichage sur fran ais R gler la langue d affichage sur espagnol espa ol Num ro de version du logiciel R gler num ro de s rie Demander num ro de s rie R ponse AaKey Text aaY aaY aaY aaM108 5ug aaMT108 5ug 10s aaLD298 4mV 0 5mA 2 7ug min 272 aa0 5 ug min aaLDP0 00186 300 0mV 4 SEN aaldent TL KFC aa dernier ordre aa tat text aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaY aaVersion 07 01 aaY aaGS00625521 140 9 Connexion de balances d analyse et d une imprimante 9 1 Connexion de balances d analyse L chantillon tant tr s fr quemment pes sur une balance d analyse il est rationnel de connecter cette balance au titrateur TitroLine KF trace Pour pouvoir raccorder la balance un t
39. es risques en r sultant A II faut respecter les prescriptions se rapportant la manipulation des substances utilis es savoir la directive sur les mati res dangereuses la loi sur les produits chimiques ainsi que les prescriptions et les instructions du commerce sur les produits chimiques L utilisateur doit s assurer que les personnes charg es d utiliser le titrateur TitroLine KF trace sont des personnes qualifi es pour la manipulation des mati res utilis es dans l environnement du titrateur TitroLine KF trace ou bien que ces personnes sont elle m mes surveill es par des personnes comp tentes Pour tous les travaux avec des produits chimiques A Porter des lunettes de protection A Le titrateur TitroLine KF trace est dot de circuits int gr s m moire flash p ex Les rayons X ou autres rayons charg s d nergie peuvent traverser le bo tier de l appareil et effacer les logiciels de service 3 Mise en place et mise en service 3 1 D ballage du titrateur TitroLine KF trace Tous les composants du titrateur TitroLine KF trace Modules 1 et 3 sont r unis dans un seul emballage et dispos s l int rieur de cet emballage de mani re pouvoir en tre tr s ais ment enlev s Les Modules 2 et 4 contiennent en plus un emballage pour le support de titration TM KF et des accessoires Le mode d emploi se trouve en haut dans l emballage H Fig 1 Fig 1 Au dessous se trouvent les deux emballages contenant l lectrode g
40. es alphanum riques possibles Majuscules et minuscules possibles N ont pas de fonction TLKF trace 080807 Franz sisch DOC 115 4 2 Affichage de mise en marche menu principal et s lection des m thodes Fig 23 Fig 24 Fig 25 Fig 26 Fig 27 4 3 Selection de la langue TMethode 01 A Methode 10 blanc Apres la mise en circuit du titrateur TitroLine KF trace l affichage de mise en marche H Fig 23 montre le nom de l appareil et la version du logiciel L affichage de mise en marche reste affich pendant 5 secondes environ avant de commuter automatiquement sur le menu principal El Fig 24 L affichage indique la m thode utilis e en dernier lieu A part
41. es suivantes Temp rature entre 10 et 40 C pour le service comme pour le stockage humidit atmosph rique conforme EN 61 010 Partie 1 humidit relative maximale 80 pour des temp ratures allant jusqu 31 diminuant de mani re lin aire jusqu 50 d humidit relative pour une temp rature de 40 C Votre titrateur TitroLine KF trace sera tr s longtemps op rationnel de sorte que la remarque suivante peut sembler pr matur e Mais lorsque sa dur e de vie sera achev e nous prions de l liminer dans le respect des lois ordonnances et prescriptions en vigueur en la mati re dans le pays et dans la commune 143 13 Accessoires et pieces de rechange Accessoires TZ 1052 TZ 1060 TZ 1751 TZ 1752 TZ 1753 TZ 1754 TZ 1795 TZ 2835 TZ 3461 TZ 3466 TZ 3090 Four de s chage pour le dosage d eau selon KF Accessoires pour le four de s chage TZ 1052 R cipient de titration 3 ouvertures Electrode g n ratrice sans diaphragme Electrode g n ratrice avec diaphragme R cipient de titration a 5 ouvertures pour TMKF et ou connexion four KF Adaptateur pour flacon solvant et flacon de d chets filetage S 40 Clavier de PC Imprimante interface RS 232 C TZ 3090 1 5 m 230 V Imprimante interface RS 232 C TZ 3090 1 5 m 115 V c ble RS 232 C 1 5 m TZ 3461 66 TZ 3092 TZ 3093 TZ 3099 TZ 3094 TZ 3095 c ble RS 232 C 1 5 m c ble RS 232 C 1 5 m c ble RS 232 C
42. et COM 2 sont peut tre intervertis C ble d fectueux Remplacer le c ble Imprimante PC ou TitroLine KF trace Mettre les appareils hors tension et les remettre sous tension d rang 10 secondes apr s Titration trop lente ou inexistante Anomalie Solution g n r sur l lectrode g n ratrice Tenir compte du code couleur des connecteurs Remplacer l anolyte Eventuellement remplacer galement le catholyte Nettoyer l lectrode g n ratrice avec de l eau et ou un solvant appropri p ex de l alcool En cas de fort encrassement il est galement possible d utiliser de l acide sulfochromique voir galement L chap 7 et 11 V rifier si l lectrode indicatrice est correctement raccord e et si les deux tiges de Platine ne se touchent pas De l Iode est g n r a l int rieur de V rifier si l lectrode g n ratrice est correctement raccord e l lectrode g n ratrice et non en bas sur Tenir compte du code couleur des connecteurs le fil de Platine E 5 ER N 7 ZE 7 N ZE D D 142 11 Maintenance et entretien du titrateur TitroLine KF trace Pour conserver la capacit de fonctionnement du titrateur TitroLine KF trace il faut respecter les instructions suivantes Electrode g n ratrice En cas de fort encrassement il est recommand d effectuer un nettoyage dans de l acide nitrique concente 65 Ensuite rincer l eau distill e et l alcool puis s cher l t
43. il L affichage invite s lectionner la fonction d sir e ou r gler les param tres d sir s Et en cours d ex cution de la fonction l affichage du titrateur donne continuellement des informations sur l tat actuel Les m thodes de titration de l chantillon et de d termination du blanc sont pr param tr es de sorte qu il est possible de commencer les titrations directement apr s la mise en place En r gle g n rale la modification des param tres de titration ne s av re n cessaire que dans tr s peu de cas La plupart des pi ces tant pr mont es la mise en place du poste de mesure s effectue sans peine en quelques minutes La connexion d un mini clavier d ordinateur comme TZ 2835 par exemple facilite l entr e de la quantit pes e d chantillon et l introduction d une d signation d echantillon alphanum rique 1 2 Reactifs Solutions utilisables Il est possible d utiliser tous les r actifs modernes Karl Fischer connus ce jour pour la coulom trie R gle g n rale Il faut imp rativement respecter les consignes de s curit applicables la manipulation de chacun des produits chimiques utilis s Ceci s applique tout particuli rement aux liquides combustibles et ou caustiques Remarque Les symboles utilis s dans ce texte signifient danger remarque lt lt gt gt contenu de l affichage ablesen gt touche LU Voir p ex illustration chapitre mode d emploi SCHOTT Instrum
44. il faut attendre un peu avant que la d rive r elle s affiche entre 0 5 et 5 ug min S cher plus rapidement le r cipient de titration Pour s cher plus rapidement additionner goutte goutte au moyen d une seringue jetable autant de r actif KF un composant 5 mg ml que n cessaire pour obtenir une couleur l g rement jaun tre La d rive tombe une valeur typique inf rieure 100 ul min En cas d indication d une d rive de 0 ul min il y a eu surtitration Apr s avoir ajout quelques gouttes de m thanol ou d thanol il est possible d ajouter encore une petite quantit d eau D rive trop lev e valeurs toujours gt 10 ul min S cher et remplacer le tamis mol culaire Nettoyer tous les rodages graisser l g rement le bord sup rieur Remplacer le septum Remplacer l anolyte et si besoin le catholyte 0000 138 8 Transmission de donnees via les interfaces RS 232 et USB 8 1 G n ralit s Le titrateur TitroLine KF trace est dot de deux interfaces s rielles RS 232 C permettant de transmettre des donn es d autres appareils Ces deux interfaces permettent de raccorder plusieurs appareils une interface d ordinateur PC De plus le TitroLine KF trace est galement dot d une interface USB qui peut tre utilis e exclusivement pour le raccordement un PC L interface RS 232 C 1 assure la liaison avec un ordinateur raccord une imprimante interface s rielle ou l appareil pr c dent dans la
45. in 2 6 us min Tol derive D A2usmin Temps courure 25 Min tit temrs 1 6min Max tit tempsi S B min mm le Cua B KDAEIEE ZA Facteur Fi 1 688 Facteur F2 1 288 Pensite i Adel Dernier chanaemernt CE 44 53 05 19 35 51 DE AE AE RC CCC CN CE OCR 122 Impression m thode ANA HN NON OR NO RI II EA Methode oi Volume masse Masse manuelle soso Formula Cuya 5 DKFI F2 EU Facteur Fi 1 496 Facteur k i bi Pensite 1 Dam Faran de titration Der de der 19 66us min Der de fin Z 6fus min Tol derive D HZuzcpin Temps courure IS Min tit temps fimin Max tit tempsi D Dain L rnier chansement a Bd 66 48 19 35 51 AOC PORN RE kk KK kA 123 5 8 Param tres de titration En appuyant sur F2 ou F3 en cas de clavier externe a partir du menu principal on acc de d abord l option Volume masse Param tres de m thode LH Fig 50 puis en appuyant 3 fois sur lt 4 gt et lt F1 gt ou sur lt Enter gt l option Param tres de titration I Fig 51 Fig 50 Les param tres de titration sont les param tres qui r gulent le d roulement du titration Aussi peut
46. ine KF trace Fig 21 FILL START F1 STOP gt ZC mmm N A F2 F5 lt T gt PU Touche de curseur 0 9 signe decimal lt ENTER gt ou lt gt lt Backspace gt Caract res signes ASCII Toutes les autres touches Le clavier sur le devant du titrateur TitroLine KF trace H Fig 21 permet la commande compl te de l appareil Pour l entr e de d signations d chantillons alphanumeriques il est toutefois recommand d utiliser un clavier de PC externe Nous recommandons le clavier TZ 2835 WH Fig 22 Le clavier de l appareil est constitu de 6 touches L affichage du titrateur TitroLine KF trace indique en toute situation sur quelle touche il y a lieu d appuyer sur l appareil lui m me ou sur le clavier de PC Fonction D marrage de la m thode s lectionn e Pas de fonction Edition des param tres N ont pas de fonction Affichage du graphique on line graphique de mesure dans le menu principal Pas de fonction Pas de fonction Pas de fonction S lection du menu de s lection des m thodes dans le menu principal Sinon en appuyant sur lt ESC gt on acc de au niveau pr c dent dans le menu S lection des diff rents menus Choix des param tres Entr e de num ros d chantillons et de divers param tres Confirmation de param tres entr s Pour les deux touches lt ENTER gt est toujours cite Effacement d un chiffre signe entr sous lequel se trouve le curseur Entr
47. ique une sur r action pr c dente en raison d un m lange trop lent p ex une d rive trop lev e indique un d p t de condensation ou des r actions secondaires d un chantillon pr c dent Si une d rive plus lev e reste stable pendant plusieurs minutes la titration reste cependant possible en raison de l entr e d un crit re delta par rapport la d rive de d part comme crit re d interruption voir Param tres de titration 133 Fig 80 Deroulement schematique Verser l anolyte le catholyte Allumer le titrateur Anolyte conditionn Lancement de la titration Introduire l chantillon Titration suivante Masse et d signation Titration en cours Sortie des r sultats 7 3 Manipulation Mettre en place l lectrode indicatrice dans le r cipient de titration dans l orifice NS 7 5 et la raccorder l appareil au moyen des deux connecteurs bleus Avec un entonnoir verser le r actif jusqu une hauteur de remplissage d au moins deux centim tres Ensuite mettre en place l lectrode g n ratrice Poser sur l lectrode g n ratrice un tube dessiccateur avec du tamis mol culaire fra chement s ch 0 3 nm Le tamis mol culaire a t pr alablement s ch au moins 250 C pendant six heures Relier l lectrode g n ratrice au titrateur au moyen du c ble joint la livraison connecteur vert sur douille verte connecteur noir sur douille noire Fermer l orifice de remplissage d chanti
48. ir du menu principal appuyer sur lt Start gt pour lancer la m thode actuelle Appuyer sur lt F2 gt pour acc der la configuration des param tres de la m thode actuelle Avec lt Mode gt lt F4 gt on acc de la s lection des m thodes LI Fig 25 Avec les touches T et v s lectionner la m thode d sir e et valider la s lection en appuyant sur lt F1 gt ou sur la touche lt ENTER gt Appuyer sur lt F4 gt ou lt ESC gt pour revenir au menu principal Pour acc der d autres possibilit s de s lection appuyer plusieurs fois sur les touches de direction Fig 26 Et pour acc der aux r glages syst me appuyer une nouvelle fois sur les touches de direction WH Fig 27 Les r glages syst me contiennent par exemple le r glage de la langue LH Chap 4 3 Le titrateur TitroLine KF trace est r gl par d faut sur la langue anglaise Pour s lectionner une autre langue allemand fran ais ou espagnol partir du menu principal LI Fig 24 appuyer sur lt Mode gt ou lt F4 gt pour acc der aux R glages syst me Li Fig 28 via le Menu de s lection des m thodes 4 Fig 25 26 27 puis directement la s lection des langues H Fig 29 Fig 28 T Langue Fig 29 116
49. irecte de la valeur num rique Pour toutes les m thodes la valeur par d faut est 1 Il est possible de r gler jusqu 3 d cimales Valider l entr e en appuyant sur lt F1 gt ou sur ZENTER On acc de l option Statistique H Fig 46 partir du menu R sultat H Fig 42 Si l on d sire calculer la valeur moyenne d un chantillon partir d une d termination multiple c est ici que l on entre le nombre de mesures individuelles Dans le cas d une double d termination par exemple on doit entrer ici le chiffre 2 Pour toutes les m thodes la valeur par d faut est 1 Si une imprimmante est connect e l cart type et l cart type relatif cart type rel sont galement sortis sur papier Fig 47 Fig 48 Fig 49 5 7 Documentation Volume masse Impression type court RACE RHONE OR OO ROIOK KK EHER ER Echant ID Zi Eau 393FP M Hou A172 HIIFFE Ecar abs BFFM Ecar rel H 4 Masse LASA Sms Adresse arparell ai Hum ge serie GG 53625 AOC CE NOR COR ACER RCE A ONCE 121 En appuyant sur lt F2 gt ou lt F3 en cas de clavier externe dans le menu principal on acc de l option Param tres de m thode LH Fig 47 A partir de cette option en appuya
50. itrateur TitroLine KF trace il faut que la balance soit dot e d une interface RS 232 C et il faut disposer d un c ble de connexion la configuration ad quate Il existe des c bles de connexion tout pr ts pour les types de balance suivants Balance Num ro TZ Sartorius tous les types en partie Kern TZ 3092 Mettler AT PR PM TZ 3093 Mettler AB S AG PG TZ 3099 Precisa S rie XT TZ 3183 Kern avec RS232 9 broches TZ 3180 Il est galement possible de confectionner sur demande des c bles de connexion pour d autres types de balances A cet effet nous avons besoin d informations pr cises sur l interface RS 232 C de la balance utilis e Raccorder le c ble de connexion l interface RS 232 C 2 du titrateur TitroLine KF trace Cette extr mit du c ble de connexion consiste toujours en un mini connecteur 4 broches L autre extr mit du c ble peut tre selon le type de balance un connecteur 25 broches Sartorius un connecteur 9 broches Mettler AB S ou un connecteur sp cial 15 broches Mettler AT etc Pour pouvoir envoyer les donn es de la balance au titrateur les param tres de transmission de donn es du titrateur et de la balance doivent correspondre De plus il y a lieu de proc der quelques r glages de base suppl mentaires sur les balances gt La balance doit envoyer les donn es de balance via RS 232 C uniquement sur ordre d impression Print gt La balance doit envoyer les donn es de balan
51. l chantillon Pour ce faire adapter le diam tre de l aiguille la viscosit de l chantillon Pour les liquides faible viscosit opter pour un diam tre de 0 6 mm Pour les chantillons viscosit plus lev e opter pour une aiguille de 0 8 ou m me de 1 0 mm Plus le diam tre de l aiguille est important plus il faudra changer le septum fr quemment Une d rive basse est un bon indicateur pour un septum tanche Dans des conditions normales petit diam tre d aiguille il est possible de titrer environ 20 30 chantillons ou plus avec le m me septum Poser la seringue contenant l chantillon sur la balance et tarer la balance introduire l chantillon dans le r cipient de titration reposer la seringue sur la balance et repeser double pes e Entrer la quantit pes e maintenant pr c d e d un signe n gatif comme valeur absolue dans le titrateur moins qu elle ne soit automatiquement transmise En cas de d termination multiple une m thode prouv e consiste aspirer dans la seringue la totalit de la quantit d chantillon et d en injecter des quantit s partielles dans le r cipient de titration Cela induit en r gle g n rale des carts types moins importants que lorsque l on proc de par aspiration de petites quantit s partielles La raison en r side essentiellement dans le risque d aspirer de l humidit atmosph rique contenue dans l air Par principe il est galement possible d additionner des
52. l appareil est pr r gl e sur 01 Elle est configurable de 00 a 15 Elle peut tre modifee lorsque plusieurs appareils titrateur TitroLine KF trace burette piston TITRONIC universal etc sont raccord s en cha ne voir galement chap 8 2 Les deux interfaces RS 232 sont pr r gl es l usine sur les param tres suivants D bit en bauds 4800 Parity No Data 8 Le d bit en bauds est r glable de lt 1200 gt lt 19200 gt La Parity peut tre commut e de lt No gt lt Even gt ou lt Odd gt Les bits de donn es Data peuvent tre r gl s sur lt 7 Bit gt ou sur lt 8 Bit gt 6 5 Reset A partir de la 2e s lection de R glages syst me LI Fig 62 on acc de l option Reset I Fig 70 La remise z ro est d clench e par confirmation de l option lt Oui gt La configuration de l appareil est ramen e l tat la livraison Fig 70 129 6 6 Date et heure Heure 11 11 36 Fig 71 Fig 72
53. llon avec un septum frais Le septum doit tre tanche l humidit atmosph rique En cas d utilisation d une lectrode g n ratrice diaphragme verser le r actif de cathode dans l lectrode g n ratrice imm diatement apr s la mise en place de l lectrode g n ratrice avec un entonnoir Pour le reste la mani re de proc der est identique Manipulation de l chantillon avec une seringue jetable Les chantillons sont en r gle g n rale aspir s au moyen d une seringue jetable ou d une seringe en verre calibr e et inject s dans le r cipient de titration La quantit d eau absolue par chantillon devrait alors se situer dans une plage de 20 ug a 2000 ug d eau Pour une quantit d eau plus petite la pr cision diminue pour une quantit d eau plus grande la dur e de titration augmente Une quantit d eau de 2000 ug est titr e en moins de deux minutes Nous recommandons les masses suivantes pour les quantit s d eau correspondantes dans les chantillons SR e Cem de l chantillon do ppm 10 0 g 10 100 CS Fon ra Fr Fa 1000 pm 01 10 g 100 1000 134 Pes e addition et repesee d chantillon Quand on aspire un chantillon avec une seringue jetable il faut veiller a ne pas aspirer d air avec l chantillon Selon l humidit atmosph rique l air contient beaucoup d eau parfois plus que l chantillon n en contient lui m me Il est possible de rincer la seringue au pr alable avec de
54. ne KF trace re oit des ordres provenant d un ordinateur sur l interface 1 lorsque ceux ci sont accompagn s de son adresse et il envoie sa r ponse galement via cette interface Si l adresse de l ordre entrant ne correspond pas son adresse d appareil l ordre complet est transmis l interface 2 Cette interface 2 est raccord e l interface 1 d un autre appareil Cet appareil v rifie galement l adresse et r agit cet ordre comme le premier titrateur TitroLine KF trace Toutes les informations cha nes d informations arrivant l interface 2 du titrateur TitroLine KF trace sont imm diatement sorties sur l ordinateur via l interface 1 Ainsi l ordinateur re oit dans tous les cas les informations de tous les appareils Dans la pratique il est possible de raccorder jusqu 16 appareils une interface d ordinateur PC 8 3 Liste d ordres pour communication RS Les ordres sont compos s de trois parties Adresse deux caract res aa p ex 01 Ordre p ex BP Variable si n cessaire p ex 14 et fin de l ordre lt CR gt lt LF gt Chaque ordre doit tre clos par les caract res ASCII lt CR gt et lt LF gt carriage return et line feed Toutes les r ponses sont renvoy es l ordinateur seulement apr s ach vement de l action correspondante Exemple L ordre de distribuer 12 5 ml avec remplissage pr alable du cylindre et mise z ro de l affichage doit tre envoy une burette piston ayant pour adresse
55. nt deux fois sur ls et lt F1 gt ou sur lt Enter gt on acc de au menu Documentation LI Fig 48 Ce menu donne le choix entre quatre formes diff rentes de documentation L appareil est r gl par defaut sur sortie de type court Le visuel affiche toujours la teneur en eau la valeur moyenne de la teneur en eau et la d rive actuelle Ceci vaut galement pour les autres formes de documentation Il est possible de sortir s par ment sur imprimante la m thode actuellement s lectionn e LY Fig 49 Impression standard avec courbe EREE 18 8 08 8 38 8 0 85 8 SA 0 2 0 0 Echant ID 21 FPM apar Eegen E E ne E RER 387 204 RER SES ger i Z rh E min dy 258 dx 1 50 Eau Chi aai Hoy Di pi EM Ecar abs Grrm Ecar rel H HEI Masse 1930 90m3 Date ni Heure Le ee Blanc Hua Der d mesure 7 usmin Puree titr 5 AAmir Adresse appareil Hum de serie 060739025 m nn Eet Fe rn E un em e lt te Ce en E mn En FE e e pm mm me E mmm pm E pm vn mn pm ms AR AO OR OR EEE Impression BPL db ee MCE HK ERKENNE Utilisateur Smh eent S et Wang m m r pe Fafe pen be Te a ep WE reg Fe pa rn e EES BH SE min du 758 dx 1 539 Eau GEM Ho 51701 20 ppm Ecar abs APPT Ecar rel D D Masse 1454 90m3 Date 35 87 85 Heure 12 39 93 Blanc Ga Der d pesurei 7 7u49 min Duree titr 5 Afim in Adresse appareil Hl Num de serie AU 7330253 Methode Hi Der de der 18 Bdus min Der de f
56. ouverez galement des remarques et autres conseils utiles relatifs la manipulation des chantillons au Chap 6 Le message d invitation dispara t quelques secondes apr s L entr e d une d signation d chantillon alphanumerique est possible uniquement au moyen du clavier de PC raccord El Fig 22 Il est possible d entrer jusqu 14 caract res alphanum riques Pour supprimer une entr e appuyer sur la touche lt Backspace gt Pour valider l entr e appuyer sur lt Enter gt ou lt F1 gt En l absence de clavier externe les chantillons sont d sign s par une num rotation commen ant par 1 Avec le clavier TZ 2835 ou autre clavier de PC les valeurs num riques sont entr es directement via le clavier num rique En l absence de clavier externe raccord les valeurs num riques sont entr es au moyen des touches de direction lt gt gt lt T gt ou lt l gt On s lectionne le chiffre concern au moyen de la touche de direction lt gt On modifie la valeur au moyen des touches de direction lt T gt et ed Confirmer l entr e en appuyant sur lt Enter gt ou lt F1 gt Entrer la quantit en mg ou en ml et valider l entr e en appuyant sur lt Enter gt ou lt F1 gt LO Fig 33 La mesure est alors lanc e avec les param tres pr r gl s Fig 34 Fig 35 117 La titration se poursuit jusqu ce que soient atteints les crit res de fin pr s lectionn s Il s agit en g n ral d une
57. respect peut entra ner l endommagement du titrateur TitroLine KF trace ainsi que des risques de dommages corporels ou mat riels Lorsqu il y a lieu de pr sumer que le service sans risque n est pas possible mettre le titrateur TitroLine KF trace hors service et le prot ger contre toute remise en service non intentionnelle d connecter le titrateur TitroLine KF trace retirer le connecteur du c ble d alimentation de la prise de courant et enlever le titrateur TitroLine KF trace du poste de travail Il y a lieu de pr sumer qu un service sans danger n est plus possible lorsque par exemple gt l emballage est endommag le titrateur TitroLine KF trace pr sente des endommagements visibles gt letitrateur TitroLine KF trace ne fonctionne pas normalement gt du liquide a p n tr dans le bo tier gt le titrateur a subi des modifications techniques ou des personnes non autoris es sont intervenues l int rieur de l appareil pour tenter de le r parer Dans tous ces cas si l utilisateur met malgr tout l appareil en service il assume tous les risques en d coulant Le titrateur TitroLine KF trace ne doit tre ni stock ni utilis dans des locaux humides Pour des raisons de s curit le titrateur TitroLine KF trace doit tre utilis exclusivement et uniquement aux fins d crites dans ce mode d emploi Dans le cas de toute infraction a la r gle de l utilisation conforme l utilisateur devra appr cier lui m me l
58. sion selon la directive 73 23 CEE du Conseil derni rement modifi e par la directive 93 68 CEE du Conseil base d essai EN 61 010 Partie 1 Allemagne Made in Germany Affichage LCD matrice 69 x 39 mm 64 x 128 pixels r tro clairage et r glage du contraste Connexion pour lectrode double platine douilles 2 x 4 mm couleur bleu Connexion lectrode g n ratrice douilles 2 x 4 mm couleurs vert et noir Pour clavier de PC avec connecteur PS 2 tel que par ex TZ 2835 Douille pour connexion basse tension connecteur coaxial p le plus sur fiche m le contact interne 2 1 mm USA Japon sortie basse tension 12 V deux interfaces RS 232 C bidirectionnelles RS232 C 1 et RS232 C 2 Connexions enfichables connecteur cylindrique mini DIN 4 broches Configuration des interfaces RS 232 C 1 et 2 s par ment configurables Debit en bauds 1200 2400 4800 9600 ou 19200 bauds Longueur de mot 7 ou 8 1 bit d arr t Parity no even ou odd Adresse 00 15 Alternative pour RS232 1 pour la connexion d un ordinateur personnel pour la commande du titrateur et la reprise des donn es Bloc d alimentation large plage 100 240 V 50 60 Hz puissance absorb e 30 VA correspond la classe de protection Il selon DIN EN 61 010 Partie 1 non appropri pour l emploi dans un environnement explosif Polypropyl ne Polyester 200 x 265 x 205 mm h x I x p avec support de titration TM 135 TM KF 310 x 135 x 205 mm h x I x p haute
59. st 2 Le r glage du Facteur de calibration du courant H Fig 66 est effectu l usine 128 6 3 Infos systeme A partir de la le selection de Reglages systeme EHI Fig 67 il est possible d appeler des informations relatives au systeme LY Fig 68 e l apparel Infor du systeme Fig 67 Elles contiennent le num ro de version du logiciel ainsi que le num ro de s rie et l adresse physique de l appareil Le nombre de mesures indique combien de titrations ont t effectu s au total Fig 68 6 4 Configuration RS 232 A partir de la 1e s lection de R glages syst me I Fig 67 on acc de la configuration des deux interfaces s rielles RS232 LI Fig 69 Les deux interfaces RS 232 du titrateur TitroLine KF trace peuvent tre configurees diff remment lorsqu une balance raccord e exige une autre configuration qu une imprimante galement raccord e RS232 I Imprim PC Fig 69 L adresse de
60. termin e et le r sultat est toujours calcul en ug Fig 37 Le volume manuel n cessite l addition d chantillon au moyen d une seringue calibr e p ex Hamilton 119 5 3 Resultat Formule Par la fonction Param tres de methode H Fig 36 on acc de au menu R sultat 4H Fig 38 En Formule appuyant sur lt ENTER gt ou lt F1 gt on ouvre l diteur de formules WH Fig 39 Fig 38 Le Titrateur TitroLine KF trace utilise 2 formules diff rentes La formule repr sent e dans la W Fig 39 n est utilis e que dans les m thodes 01 09 Fig 39 La m thode de la valeur blanc 10 utilise une formule simple de calcul des ug WH Fig 40 Fig 40 Pour ug quivalent d eau mesure absolue en ug F1 facteur de conversion valeur par d faut 1 000 F1 facteur de conversion valeur par d faut 1 000 Masse vol masse volumique de l chantillon talon La valeur par d faut est 1 00 g ml Valeur blanc B en ug Valeur par d faut 0 000 ug EW quantit pes e en mg ou volume en ml valeur par d faut 1 000 Dans le cas des m thodes 01 09 lorsque l on a s lectionn les unit s ppm et un facteur de conversion interne non visible est calcul en m me temps
61. tibilit 30 ppm ET 3 ETR La linearite peut s effectuer au cours de la m me tape de travail si les quantit s pes es sont faites avec des quantit s diff rentes Avec l talon 1 mg d eau g les quantit s pes es peuvent commencer par 0 5 g et p ex tre augment es en six tapes 2 0 g Le coefficient de corr lation et le passage par z ro servent de param tres de contr le L exemple suivant montre des quantit s pes es d environ 500 1500 mg d talon d eau Le recouvrement et l cart type relatif se situent dans la zone d acceptation 137 Quantit pes e Linearit t 1 0069x 0 375 mg 5 Eau a 100 4 100 9 100 9 100 6 100 6 er ET ETR Wasser mg wii ZU s00 1100 1300 1500 Einwaage mg 7 6 Trucs et conseils utiles Cela dure longtemps avant que la d rive indique de faibles valeurs lt 8 ul min Le TL KF trace est connect la d rive indique des valeurs inf rieures 100 ul min D sactiver l agitateur De l lode est g n r sur l anode environ 5 secondes apr s Comme rien ne remue l lectrode indicatrice ne transmet pas de message demandant de stopper la production d lode Quelques secondes apr s activer l agitateur ou agiter le r cipient de titration le cas ch ant Apr s r partition et r action de l lode avec l eau r siduelle la d rive doit tre tomb e 0 ul min Attention Cette d rive naturellement n est pas r elle c est dire qu
62. ur lt Enter gt ou lt F1 gt Fig 76 130 Ensuite entrer un mot de passe Ce mot de passe doit comporter au minimum 6 caracteres alphanumeriques La longueur maximale est de 20 caract res Repeter l entr e 1 fois Le mot de passe est demand pour l acc s aux param tres de m thode et aux r glages syst me Le mot de passe peut tre d sactiv simplement en s lectionnant lt Mot de passe d sactiv gt 131 7 Remarques l mentaires et instructions de travail 7 1 Theorie Pour la titration coulometrique la solution contient de l iodure Par oxydation l iodure g n re de l Iode sur l anode de la cellule g n ratrice Parall lement de l Hydrog ne est g n r sur la cathode lequel s levant en petites bulles jusqu la surface est soustrait l quilibre L Iode g n r r agit aussit t avec l eau selon la r action de Karl Fischer Pendant toute la titration la solution contient exclusivement de l iodure Cela change brusquement lorsqu il n y a plus d eau dans la cellule de titration L addition ult rieure d Iode conduit la coexistence d lode et d iodure et la formation d un couple redox r versible A la mise sous tension de l lectrode indicatrice l iodure lib re son lectron sur l anode positive g n rant de l Iode L lectron est rendu l Iode sur la cathode g n rant nouveau de l iodure Un courant detectant la fin de la r action peut ainsi tre mesur Pour le titration
63. ur avec r cipient de titration env 1 4 kg pour Modules 1 et 3 env 2 5 kg pour l appareil complet avec support de titration TMKF Modules 2 et 4 Temp rature ambiante 10 40 C pour service et stockage Humidit atmosph rique selon EN 61 010 Partie 1 Humidit relative maximale 80 des temp ratures allant jusqu 31 C Diminution lin aire jusqu 50 d humidit relative une temp rature de 40 C 15 Oktober October 15 15 Octobre 2007 AGQSF 0000 A063 01 071015 Caracteristiques techniques du support de titration TM KF Marque CE CE Pays d origine Pompe Vitesse d agitation Flexibles Connexions Alimentation lectrique en haut Bo tier Mati re Dimensions Poids Conditions ambiantes Climat Logiciel Gamme de mesure Vitesse de mesure Nombre de m thodes Conditionnement Crit res de fin D marrage automatique apr s adition d chantillon Statistique Nouveau calcul Impression de la courbe Documentation Etat 15 octobre 2007 en association avec le titrateur TitroLine KF trace Compatibilit CEM selon la directive 89 336 CEE du Conseil Emissions parasites selon la norme EN 50 081 Partie 1 Immunit aux perturbations radio lectriques selon la norme EN 50 082 Partie 2 Directive basse tension selon la directive 73 23 CEE du Conseil derni rement modifi e par la directive 93 68 CEE base d essai EN 61 010 Partie 1 Allemagne Made in Germany
64. uve P riodes de non utilisation Lors des p riodes de non utilisation plus longues partir d une semaine environ il est recommand de vider le r cipient de titration et le cas ch ant l lectrode g n ratrice et de les nettoyer l alcool En cas d encrassement plus important du r cipient de titration il est possible de nettoyer le r cipient avec un produit de nettoyage pour verrerie de laboratoire usuel Ensuite rincer l eau distillee et faire s cher Nettoyage du titrateur gt Letitrateur TitroLine KF trace se nettoie avec un chiffon humide et des produits de nettoyage domestiques normaux gt lIlfaut nettoyer le dessous et la face arri re sec Veiller ce qu aucun liquide ne p n tre en aucun cas l int rieur du titrateur TitroLine KF trace 12 Stockage transport et environnement En cas de stockage ou de transport du titrateur TitroLine KF trace l utilisation de l emballage original offre le meilleur moyen de protection de l appareil Cependant il arrive souvent que cet emballage ne soit plus disponible de sorte qu il faut alors confectionner un emballage aux propri t s quivalentes en remplacement Il faut pr alablement s assurer que le r actif KF a t enlev du r cipient de titration de l lectrode g n ratrice Ensuite rincer avec de l alcool thanol isopropanol et liminer galement ce liquide Comme lieu de stockage choisir un local o r gnent les conditions ambiant
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