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MacDiff 4.2.6 - Geologisch-Paläontologisches Institut

1. Peak Bragg Intensity FWHM Include Exclude All CI Lock Bragg Angles permanently ee N a User defined Boundaries ef Draw Multipeak Envelope Line size 41 Point LI Faster less accurate Draw Residuum Sort peak Intensities kvi Draw Interim Results ff Play Sound if Finished fallin one Abb 57 Innerhalb des Include Exclude Profile Parameter Feldes kann man jeden Parameter der Profilfunktion en fiir die Profilverfeinerung ein oder ausschlieBen Man kann mittels der Radio Buttons ganze Reihen oder Spalten ein oder ausschalten Als default werden beim Start eines Profilfits alle Parameter angestellt Als einzige Ausnahme kann der Bragg Winkel Parameter in jedem Fall ausgeschlossen wer den wenn die Lock Bragg Angles permanently Checkbox angestellt ist Wei terhin kann f r jeden Peak eine Profilfunktion ausgew hlt werden wobei Gauss Lorentz Lorentz intermediar Lorentz modifiziert Pearson VII und Pseudo Voigt als Funktionen zur Verf gung stehen siehe unten Fall man eine Peaksymmetrie w nscht stelle die Schaltfl chen in der Split Profile Spalte ein Wenn stattdessen eine Global Functiohund oder eine globale Asymmetrie split A lverwendet werden soll bet tige man die Buttons oben User defined B
2. MacDiff Report Temp Excel Text Date erhalten welche vom Programm tempor r n den Systemordner gelegt wird Die automatische Speicherung der Daten in die Report Tabelle kann man durch gleichzeitiges Dr cken der Taste X w hrend der Peakanalyse verhindern Ferner werden die jeweils gemessenen Daten eines Peaks in die Zwischenablage gelegt so dass sie sofort in einem eventuell gleichzeitig aktiven Text oder Tabellenkalkulationsprogramm wieder aus gelesen werden k nnen Diese Funktion l t sich im Dialogfeld Preferences Menu Filesiehe unten ausschalten Bei der Berechnung der Peakflache werden die Counts tiber dem Untergrund im durch die Peakbe erenzungslinien festgelegten Intervall integriert aufsummiert vgl Abb 3 Die Halbhohenbreite FWHM Full Width at Half Maximum wird zweiseitig berechnet d h es wird ein Mittelwert der Halbh henbreiten der inneren und der u eren Begrenzung des Peakprofils berechnet Diese beiden Werte differieren nur bei breiten Peaks oder ungegl tteten Profilen Peakdatenanzeige 29 31 06 2 Theta Position Peakmaximumzeiger d 31 3 5343 d Wert ngstr m c 4534 Intensit t counts F 60673 Peakfl che counts H 4 0 216 Halbh henbreite Diff No 1 Diff Nr im Report Peak Mo_1 Peak Nr im Report Ident Halbh henbreite Wuartz l w Mineralvorschlag Peakanalyse aus Peakbegrenzungslinien 31 32 2d oR oe Abb 3 P
3. Philips APD 3 0 MS DOS Format Nur single scans Bin res Format der gerade aktuellen APD Version 3 0 der Firma Philips Philips APD VMS Format nur single scans Bin res Format aus der VMS Version der Philips Diffraktometer Software Siemens RAW2 Format ebenfalls nur single scans Bin r Format der Siemens Diffraktometersoftware Siemens new RAW 1 Format Bin r Format der aktuellen Siemens DIFFRAC Software Achtung dieses Format ist neuer als das RAW2 Format Siemens old RAW altes Bin r Format der Siemens DIFFRAC Software vor Ein f hrung des RAW2 Formates verwendet Philips ASCH MS DOS Format auch als UDF Format bezeichnet Text For mat Philips ASCH MS DOS Format ebenfalls Text Format der Me werte wie sie unter View Scan in der APD Software abgespeichert wird MacXFit Format ASCII des gleichnamigen Programms von H Stanjek TU M nchen 12 Weitere Formate alle im TEXT Format Rigaku ASCII RAW Format Sietronic ASCII Format MDI ASCII Format Rigaku Software OUT ASCII Format Lauterjung ASCII Format wird ben tigt fiir das Quax Programm von H Lau terjung CIF ASCII Format NewMod ASCII Format der NewMod Software Scintag ASCH Format Text Format ausgabe aus der Aktuellen Scintag 2000 Software Von all diesen Dateitypen liest MacDiff den ersten und letzten Winkel die Schritt weite die MeBpunktanzahl den Anodentyp und wenn verf gbar einen Benutzer titel und die Z hlzeit
4. MacDiff 4 2 6 Bedienungsanleitung R Petschick Mai 2002 Feb 2010 Zum Programm MacDiff ist ein Programm zur Darstellung und Auswertung von R ntgenpulverdiffraktogrammen auf Apple Macintosh Es ist als Erg nzung zu den Me und Auswerteprogrammen der Firmen Phi lips oder Siemens konzipiert und besitzt eine Benutzeroberfl che zur benutzerfreundlichen und interaktiven Behandlung von XRD Profillinien Es liefert g ngige Linien Korrekturverfahren z B Ausrei er Gl ttung Divergenz Alpha2 Stripping und unterst tzt die qualitative und quantitative Phasenanalyse Durch die programmierbare Peakanalyse Erfassung von Intensit ten Peakfl chen Halbh henbreiten etc bietet es dar ber hinaus eine automatisierte Untersuchung ganzer Diffrakto gramm Serien Mit Hilfe von Peakfits lassen sich die Anteile koinzidierende Linien berechnen Der Anwender kann diese Messungen laufend kontrollieren und hat zudem die M glichkeit Korrekturen z B durch manuelle oder berechnete Untergrundanpassungen durchzuf hren Bei der Indizierung unbekannter Linien k nnen vom Benutzer ver nderbare Peak Datenbanken eingesetzt werden Die Diffraktogramme werden in hoher Aufl sung gedruckt Die Standard Single scan Formate Philips APD oder diverse Siemens RAW ASCII u a werden automatisch erkannt Daten und Graphiken k nnen in die meisten Tabellenkalkulations bzw Vektorgraphikprogramme exportiert werden MacDiffs Einsatzgebiete reichen von Routineunt
5. Open File Session Es kann mit einem ganzen Satz von Dateien gearbeitet werden einer sogenannten File Session Hierzu ffnet sich ein Dateiauswahldialog in dem man einen File eines Ordners ausw hlt MacDiff ffnet alle oder ein Teil der darin enthaltenen Files schrittweise und in alphabetischer Form Solch eine File Session ist vor allem zur automatischen und schnellen Konvertierung und Abarbeitung von Diffrakto grammen hilfreich Die Art und Weise wie mit den Daten umgegangen werden soll wird durch ein Dialog Abb 7 geregelt Das linke Scrollfenster listet die ausgew hlten Files auf Zun chst sind alle Files aktiviert Man kann durch Anklicken beliebige Files aus der Session ausschlie en bzw einbinden Bei gedr ckter Shift Taste lassen sich mehrere fortlaufende Dateien auw hlen Mit Hilfe der Buttons All bzw None l sst sich auch die ganze Liste aktvieren oder deaktivieren Mit New Folder kann ein anderer Ord ner ausgesucht werden Die rechten oberen 11 Check Buttons dienen zur Ein oder Ausschaltung von Fil terroutinen die nach Einlesen der Sessionfiles durchgef hrt werden sollen Diese entsprechen den in den Men s Profil und Base zu findenden Prozeduren siehe unten Mittels der Options lassen sich die jeweiligen Voreinstellungen f r diese Filterroutinen einstellen 14 Define Session Files Hi Dokumente FFH Diffs Originale Folder has 196 Files 14 selected 1998 0055 95 FAD 0056 95
6. S 0 20268 C sin 11 16 79 S 90 0 19355 Cr ist der Countwert f r die fixe Blende C derjenige f r die automatische Blende S st der Winkel des Divergenzschlitzes F r die Umrechnung auf Automatische Blende gilt die Umkehrfunktion Peak Correction Correction ffnet entweder ein Dialogfenster f r die Korrektur des Diagramms ber einen ein zigen definierten Peak Single Peak Correction Abb 24a oder ein gr eres Dia logfenster fiir die Korrektur tiber eine Regressionsgerade die aus der Abweichung mehrerer festzulegender Peakmaxima berechnet wird Multipeak Correction Abb 24b Umschalten ber das Popup Men ganz oben Filter EEE SS Correction Filter Single Peak Correction Multipeak Correction Correct to peak at Quartz d 4 268 gt Quartz d 3 343 3 Molybdenite d d Correct to Individual Peaks Correct to Peaks from Database Choose Corundum syn 6 1584 peak at d 4 gt 2Theta found at 2Th amp 2Th Corundum d 3 4798 29 6112 29 5896 8 8815 gt Silicon 3 135548 Aluminium 2 336 41 8549 41 8795 8 8857 A 2 379 44 2656 44 15653 8 86255 2 855 58 5499 58 5196 8 8561 Qd 3 479 1 7396 61 9295 61 6999 4 84369 1 6814 67 9785 67 9282 8 8585 1 4845 79 1661 outside a M Play Sound on Error 1 3738 81 3227 outside Play Sound on Error Function y 0 045732 0 00118823 Coefficient A 0 926 Ree 0 357 Abb 24 a b
7. 1 541874HCU Angle order Grayscale Threshold 128 ascendent descendent 8 black 255 white Start Trace Scan Abb 8 Dialog zum Digitalisieren eines gescannten Schriebes 17 Die bereinstimmung des resultierenden Diffraktogrammes mit dem Original h ngt in erster Linie von der Sorgfalt beim Einscannen und beim Weiterbearbeiten der Graphik ab MacDiff sucht in ansteigenden Counts nach der ersten Pixelgruppe deren Grauwerte kleiner sind als der festgelegte Grenzwert Die Position des letz ten noch zur Schreiberlinie z hlenden Pixels ist f r die Countbestimmung ma ge blich Da man durch Trace Scan digitalisierte Diffraktogramme meist noch gl tten mu sind sorgf ltig am Graphiktablett nachgezeichnete Vorlagen von meist besserer Qualit t Nach eigener Erfahrung ist das manuelle Nachzeichnen berdies weitaus schneller als die Bearbeitung von Scans Mit der Datei Test 2 78 500 RAW optional erh ltlich k nnen sie testen wie die Digitalisierung eines Scans durchgef hrt wird Die dazugeh rige Original PICT Datei Test 2 78 500 PICT dient zum Anschauen des Scans in einem belie bigen Graphikprogramm Die richtigen Einstellungen sind in Abb 8 wiedergege ben Beachten Sie dass bei scharfen Reflexen unter Umst nden Nachkorrekturen n tig sind Import Film Scan erlaubt das Digitalisieren einer eingescannten R ntgenfilmaufnahme aus einer Debye Scherrer oder Guinier Kamera Hierf r
8. Cr Alphal 2 Alph l Alpha Edit Abb 28 2 4 4 J 6 T a g semer aseos faser fag onon eno fonas fe 1 659236 1 659238 1 659238 Abb 29 34 Change Anode Step Size Hiermit ist es m glich die mit den MeBwerten verkn pften Winkel im Diffrakto gramm auf eine andere Anodenwellenl nge bzw auf eine andere Schrittweite umzurechnen Dies ist n tig wenn Diffraktogramme unterschiedlicher Anoden miteinander verglichen werden sollen Es erscheint ein Dialogfenster Abb 30 welches auf der linken Seite die umzustellenden Anoden bzw Wellenl ngen und auf der rechten die gew nschten Schrittweiten zur Einstellung per Popup Men anbietet Eine kleine Infozeile gibt Auskunft ber den neuen Winkelbereich sowie die daraus resultierende neue Anzahl der Einzelwerte Wenn dabei mehr als 16768 Einzelwerte bzw der erlaubte Winkelbereich von 0 180 berschritten wird ist keine Berechnung m glich Das Programm setzt die Werte so pr zise wie m glich um ermittelt also auch Zwischenwerte wenn erforderlich Eine Anpassung der Counts an die jeweilige R hrencharakteristik wird dabei allerdings nicht vor genommen 6 1818268 Au Now Anode Step Size 8 218621 W 6 560884 Ag Change to Anode Change to Step Size 6 710749A Mo 2 1 54187448 CU 1 541874 CU 8 820 a 1 659230 Ni 1 790300 Co 2 291068N Cr 2 291068 Cr Old Range 2 2 to 8 2 3861 data points New Range 1 9 to 65 8
9. Number of Points 3881 Sum of Base 416842 53 52 Tube Anode Co Mean of Counts 264 69 Tube wavelength 1 7983 Mean of Peaks 95 25 Counting Time Mean of Base 189 67 13326888 Bytes free Get Comment Get History ox Abb 11 liefert ein Fenster mit den relevanten Daten des gerade aktiven Diffraktogrammes vgl Abb 11 Klicke auf Get Comment um einen benutzerspezifischen Kommentar zum aktu ellen Diffraktogramm einzugeben bzw zu lesen Dieser wird nach dem n chsten Abspeichern des Files mit aufgenommen nur im MacDiff 4 Format Preferences 21 Klicke auf Get History um alle nderungen zu lesen die seit der Importierung des Diffraktogramms in MacDiff 4 vorgenommen wurden dient zur Einstellung einer Reihe allgemeiner Voreinstellungen Diese sind in drei Abteilungen unterteilt Abb 12 14 Ma cDiff Preferences Peak measurement Peak Search Calculation Default Method Exactly at Peak Maximum Im Cursor display O Center at the upper 18th peak intensity ip hd J Exactly on Cursor Location in J Fitting Profile Function f Profile Fit settings LJ Adjust FWHM to Base Line obligate for Profile Fits Abb 12 Peak Measurement Einstellungen Abb 12 Minimum Peak Range in 2 Theta Peakmindestbreite legt den Winkelbere ich fest im dem MacDiff bei einem Doppelklick bei einer Peak Korrektur oder bei der automatischen Peaksuche ein Maximum suchen soll Au erdem b
10. Spezielle ASCII Spalten Formate Diese miissen eine einfache Struktur ohne Header enthalten Winkel Me wert Untergrundwert letzterer optional jeweils getrennt durch einen spezifischen Delimiter Tabulator ASC Zeichen No 9 Komma Leerzeichen oder Schr gstrich Zwischen jedem dieser Datens tze wird ein Carriage Return ASC Zeichen No 13 Zeilenumschalter Enter Taste gesetzt Man beachte dass der Dateityp eines importierten Text oder Bindrfiles falsch sein kann abh ngig davon welche Software den Datenaustausch zwischen DOS und Macintosh Welt durchgef hrt hat Obwohl im File Auswahldialog jegliche Dateien einladbar sind ffnet MacDiff aus programmiertechnischen Gr nden nur Files des Typs DIFF TEXT crif 2222 BINA und PCLF Es ist m glich diesen Typ mit dem Freeware Programm ResEdit von Apple oder mit den Shareware Programmen Creator Changer von C L Waskovich e mail CLW95002 UCon nVM UConn Edu oder DropeAttribute SouthSide kagi com zu ver ndern Kon taktieren Sie mich wenn Sie Probleme beim Einlesen haben Falls Sie Files spezieller Formate haben und deren Datenstruktur kennen informieren sie bitte den Autor dies in MacDiff einzubauen Diffraktogramme mit mehr als 16768 Einzelwerten sowie solche mit mehreren Scans multi scan k nnen nicht eingelesen werden Falls Intensit ten gr er als 1 000 000 couns auftreten erscheint ein Dialog welcher abfragt ob die einzule senden Werte auf 10 ver
11. oder invers sind Inverted Angles angekreuzt Mit Play Sound on Tracingwird die Digitalierung der Einzelwerte durch ein S gnal unterlegt Digitize Plot Note You should have a digitizing tablet to execute this operation The screen resolution should be of at least by 1824 x 766 pikel potoso Define Digitizing Flot ERREGER Enter New Title Traced Diff Plot Enter First Angle 2 You have to trace tiles of 25 2Theta Enter Last Angle 52 Tile Length 2Th 25 i i Step Size 2Th 8 82 Count Maximum 1888 Anode 1 541874A CU LAA ai Lf Inverted Angles Se m Lf Play Sound on Tracing Start Digitize Abb 9 Dialogfenster zur Vorbereitung der Digitalisierung eines Analogschriebes mittels Graphiktablett EXDOLC 6 19 Nach Start Trace Job ffnet sich ein Fenster welches den gr ten Teil des Monitors abdeckt um eine m glichst gro e Fl che zu erhalten Stellen sie das Graphiktablett auf dieses Fenster optimal ein und lassen sie noch etwas Rand zwi schen Vorlage und Darstellungsflache auf dem Tablett Nach Aktivieren des Trace Tile xxXxButtons m ssen zuerst alle vier Eckpunkte des Plots nacheinander angetippt werden um die richtige Skalierung zu gew hr leisten Danach erfolgt das Nachfahren der Schreiberlinie mit gedr cktem Stift oder durch Antippen f r das man sich etwas Zeit nehmen sollte Man kann an jeder beliebigen Stelle anfangen und in jede
12. 3196 data points Abb 30 Change Start Angle Mit diesem Befehl l t sich der Anfangswinkel des Diffraktogrammes direkt ver ndern Diese Funktion ist hilfreich wenn Me profile durch fehlerhafte Justage oder unkorrekte Einstellung auf falschen Theta Winkeln basieren Multiple Diagram Hiermit kann das aktive Diffraktogramm Main Profile durch weitere maxi mal sieben multiple Profile berlagert werden um Unterschiede oder Gemein samkeiten besser sichtbar zu machen Hierf r erscheint ein Dialogfenster Abb 31 welches hnlich wie bei der Auswahl der Sessionfile Liste alle Files aus dem aktuellen Ordner im Scrollfenster rechts listet Man kann dann durch Anklicken beliebiger Files aus der Liste bis zu 7 multiple Diagramme dazu oder abw hlen Mittels Get New Folder kann ein anderer Ordner mit Diffraktogramm Files per Open Auswahldialog bestimmt werden 1 Ein Klick auf das c Icon ffnet eine Auswahl aus 8 Farben auf das p Icon das Muster Auswahlfenster 35 Multiple Plot settings i makucenic FEM Diffs Originale ae lain Protile Pree ree eee eee eee eee ree eee eee eee eee eee eee eee eee eee eee eee eee 1998 le 0001 32 Ao Multiple Frofiles A etetetete T T a a S S E E a 2 0002 98 RD 3 0003 98 RD T cj p 8885 98 RD 4 D0N4 98 RD WU c p 6608 98 RD 5 0005 98 RD clip 9911 98 R0 6 0006 98 u Clip 8815 08 R0 7 0007 98 RD 8 0008 98 RD EBB ic p 8818 98 RD 0009 98 AD
13. Ansicht des jeweiligen Peaks im Diagramm betrachten Es ist nicht nur eine manuelle Eingabe der zu korrigierenden Linien m glich Cor rect to Individual Peaksondern auch ein Einlesen der jeweils h chsten Linien einer Phase aus der aktuellen Peakdatenbank Correct to Peaks from Database Durch Klicken auf Choose l sst sich eine Liste der dort vorhandenen Phasen ffnen um hieraus die gew nschte auszuw hlen Danach werden die acht h chsten Linien der Phase in die entsprechenden Textfelder bernommen Math Calculations erzeugt ein Dialogfenster Abb 25 in welchem man entweder eine beliebige Formel zur Schreibweise siehe separates Fenster About Syntax oder eine der vier ar thmetischen Grundoperation ausw hlen kann die auf die Me werte ausge bt werden soll Simple Math Calculation Mit einer separat einzugebenen Konstante werden die Counts im letzteren Fall mit den Operatoren verkn pft Ferner lassen sich die Profile auch auf eine 100er 1000er oder 10000er Skala umrechnen bzw invertieren Ein Beispiel M chte man sein gesamtes Diffrakto gramm und 100 counts verringern w hle man das Minuszeichen und die Kon stante 100 Math Calculations Calculate Counts preteeseateaseeaes Formula Calculation 9 wvessseseee O Edit Formula count About Suntan Prreeeeee errr reeree errr rrr err errr eer rert rir terre rrr irre rr rrr itr rrr rrr errr re gerrmrentenneenn Relative Conver story en o
14. FAD 0057 95 Fb 0053 95 FD 0059 95 FAD 0060 95 Fb 0061 95 Fb 0062 95 Fb 0063 95 Fb 0064 95 FAD 0065 95 FAD 0066 95 FAD 0067 95 Fb 0063 95 7D 0069 95 FAD 0070 95 FAD abo Batch filter pode bon Sano CaN cotoNcoo do cOooNn od cooodeto so pooOoooOUnooooopoooooonoooHoDacaoEcoonNoSooooeooSG O Separate Profile OKill Outliers O Change Divergence O Peak Correction O Calculate Profile O Smooth Profile DJ Alpha 2 Stripping O Change Anode Step Size O Find Base O Smooth Base ane ae oS O Noise Reduction O072 98 RD 0073 98 PD nennen Batch type ng 0074 98 AD Auto Load Show each File 0075 98 RD bA z D0r76 95 AD Print each File DOTT I8 RD En O0F8 98 RD Mf Save Overwriting 0079 98 RD 0080 98 BD Jin a new folder 0081 98 RD O Export Files LLELTELLLLLELEELTELTLLELLTELLLRELLELTLLELTEELTELELTELLLELTERELLLLLTLEELEELTELELTELTLLLELEELLLLLLLELTELLLTRELTELTLLLELEELTELTLLELLELLLERELTELT Abb 7 Bei angeklicktem Auto Load Batch Betrieb werden alle Sessionfiles nach einander automatisch geladen ox Button wird zum Start Job Button Man kann dann die jeweils geladenen Files automatisch berechnen sowie auch anzeigen drucken und schlie lich abspeichern einger ckte Check Buttons Es kann aus gew hlt werden ob die bestehenden Dateien berschrieben werden sollen oder ob die Files in einem neuen Ordner Changed Dif
15. Richtung zeichnen Wiederholungen sind jederzeit m glich Auch wenn nicht jeder resultierende MeBwert bertragen wer den mu sollten doch m glichst alle Bereiche des Plots ausreichend genau digita lisiert werden Durch Antippen einer beliebigen Taste wird die bertragung eines jeden Teilplots beendet Unmittelbar danach folgt der n chste Teil Ist alles ber tragen wird das digitalisierte Diffraktogramm als Ganzes integriert und steht dann wie gewohnt zur weiteren Bearbeitung zur Verf gung Dieser Men befehl dient dazu die Daten des aktiven Diffraktogrammes die Dif fraktogramm Graphik oder eine bestehende Report Tabelle fiir ein anderes Pro gramm zu exportieren Hierzu dient das in Abb 10 dargestellte Dialogfenster Das erste Klappmenue dient dazu zu entscheiden was exportiert werden soll Man verwende MacDiff 2 3 zur Abspeicherung im alten MacDiff 2 3 Format welches von allen vorangegangenen Versionen von MacDiff 4 eingelesen werden kann Ferner stehen folgende Exportformate zur Verf gung Raw Data TEXT For mat MacXFit Philips UDF Scintag MDI Sietronic CPI und Lauterjung Bei all diesen Formaten kann man den gesamten Winkelbereich All Counts oder wenn das Diagramm gezoomt vorliegt den aktuellen Winkelbereich Same as shown from x to y abspeichern Macbiff 2 5 Raw Data TEHT Export Options Export what MacDiff 2 3 Plot Graph PICT MacHhFit File Dats Export Options EE E E RC
16. aus Im Fall der Peak Search Marker lassen sich auch deren d Werte und oder deren Peaknum mern anzeigen Show d value Show numbers Im letzten Abschnitt des Dialogs ist eine nderung der Fontgr sse m glich mit der die Marker dokumentiert werden Marker Font Size Zuletzt stehen noch drei Einstellungen zur Verf gung mit denen man festlegen kann ob alle verf gbaren Markerlinien eines Profils in das MacDiff 4 Dateiformat abgepeichert bzw geladen werden sollen Solche modifizierten MacDiff Dateien sollten problemlos von lteren Versionen von MacDiff gelesen werden doch sind abgespeicherte Peak marker erst mit Version 4 2 verwendbar Set Peak Marker Dieser Men befehl wird zur Kommentierung eines analysierten Peaks verwendet Abb 54 Ein solcher Kommentar erscheint am Top des gemessenen Peaks in allen Diffraktogramm Ausgaben Stellen sie Keep comments permanent an wenn gew nscht wird dass die Kommentare auch nach Einlesen neuer Diffraktogramme erhalten bleiben sollen Um die Kommentare zu entfernen ffne man den Marker Lines Dialog und stelle Show Peak Comments aus Peak Comment Edit Peak Comment d 3 3438 Keep comments permanent na a Abb 54 FWHM Calibration Mit Hilfe dieser Routine lassen sich Halbh henbreiten Full Width at Half Maxi mum unterschiedlicher Labore und Diffraktometer automatisch kalibrieren Es wird ein Fenster ge ffnet Abb 55 welches die Eingabe von b
17. dem Peakfit berechnet MacDiff selbstst ndig initiale Funktionsparameter die dem Profilverlauf bereits m glichst entsprechen sollen F r die nachfolgende Peakverfeinerung wird grunds tzlich nur der Winkelbereich einbezogen welcher zwischen den Peakbegrenzungslinien befindlich ist Hierbei wird jeder Parameter von jeder Funktion jeweils unter Konstanthaltung aller anderen Funktionswerte mittels der sogenannten Bisektionsmethode entweder bis zu 20 mal angen hert oder bis das kleinste Fehlerquadrat zwischen originalem und errechnetem Profil sich nur noch um weniger als 0 001 ver ringert Der resultierende neue Funktionswert wird daraufhin konstant gehalten und der n chste Parameter wird gesucht usw bis schlie lich alle Parameter aller Funktionen durchgerechnet worden sind Dieser Vorgang kann je nach Vorgabe Loop No of Refinement bis zu 100 mal iterativ wiederholt werden Im allgemeinen lassen sich die resultierenden Residuen bereits nach 5 bis 10 solcher Wiederholungen kaum noch verkleinern Die Verfeinerung kann daher vorzeitig beendet werden wenn sich die Residuen nur noch unter einem bestimmten Wert verringern Residuum Reduction im Peak Fit Settings Dialog m gliche Werte zwischen 0 001 und 1 Der von MacDiff verwendete Verfeinerungsalgorithmus hat den Vorteil unter sorgf ltig gew hlten Einstellungen bereits auf Anhieb optimale Anpassungen zu liefern robust fit Auch bei weiteren Berechnungen unter Konstanthaltung ausgew hlte
18. erster Winkel erste Pixelreihe im Scan links letzter Winkel letzte P xelreihe im Scan rechts gew nschte Schrittweite gew nschtes Countmaximum je nach Filmyp entsprechend hellster oder dunkel ster Pixel im Scan Anodentyp Wellenlange Filmtyp entweder normal dunkelster Pixel gr sster Countwert oder reversed hellster Pixel gr sster Countwert wird zum Digitalisieren eines Schriebes unter Zuhilfenahme eines Graphiktabletts verwendet Das Tablett sollte m glichst gro sein am besten DIN A3 oder gr er Ferner sollte ein Monitor mit einer unterst tzten Aufl sung von wenigstens 1024 x 768 P xeln vorhanden sein um ausreichend gute Qualit t zu gew hrleisten da MacDiff aus der Position des Cursors ausliest Zur Vorbereitung der Digitalisierung wird ein Dialogfenster ge ffnet Abb 9 n welchem der erste und letzte Winkel der Vorlage einzugeben sind Da viele Schriebe nicht in einem Schritt zu digitalisieren sind ist ferner anzugeben wie gro die jeweilige Teilgr e in Grad sein soll Tile Length MacDiff rechnet die Anzahl der ben tigten Teile einschlie lich des verbleibenden Restes aus und sorgt sp ter f r den richtigen Ablauf der Digitalisierung Die Aufteilung ist in einer Vor schau abgebildet Weiterhin sind die Schrittweite die maximalen Counts des Plots soweit n tig und die verwendete Anode einzugeben Zuletzt ist anzugeben ob m Plot die Winkel von links nach rechts ansteigend
19. halb der Schreiberlinie auftauchen Um eine gute Lesequalitat zu gew hrleisten sollten in der Horizontalen wenigstens 16 500 Pixel oder mehr aufgetragen sein max 32768 w hrend die P xelanzahl in der Vertikalen m glichst genau mit den zu berechnenden Me punkten bereinstimmen sollte was aber n cht zwingend ist Wird z B ein Analogschrieb von 2 bis 40 2Theta gescannt um es mit einer Schrittweite von 0 02 2Theta zu digitalisieren sollten wenigstens 1 40 2 0 02 1901 Pixel in der Vertikalen vorhanden sein Beim Abspeichern des Raw Files sollten folgende Informationen festgehalten wer den 1 die horizontale und vertikale Pixelauflo6sung des Bildes 2 der erste und letzte Winkel des gescannten Bereichs 3 die maximalen Counts in der horizontalen Achse Basis ist 0 Count 4 die verwendete Anode 5 die Orientierung der Counts und der Winkel ansteigend oder absteigend Diese Eingaben werden in das folgende Dialogfenster Abb 8 eingetragen In Pixel per Stepist die horizontale Anzahl der Pixel anzugeben MacDiff pr ft ob dieser Wert sich ohne Rest aus der Dateigr e Gesamtpixelzahl dividieren l t und gibt die resultierende vertikale Pixel zahl Schritt oder Me punktzahl rechts daneben an Ergibt sich hier keine ganze Zahl ist die horizontale Pixelgr6be offenbar falsch was durch die Fehlermeldung Note Wrong file length Pixel per step angezeigt wird Ein Starten der Routine ist dann nicht m gl
20. kann Ein Ausschalten dieser Option lohnt sich nur f r sehr langsame 68K Macs wenn der Diffraktogrammaufbau mehr als 5 Sekunden betr gt Buffered Drawing sollte in diesem Fall ebenfalls ausgestellt sein Nach jeweils 100 Me werten wird intern nachgefragt ob der Benutzer die Maus geklickt hat Wenn viele Hinter grundprogramme laufen z B Druckausgabe oder Netzwerkaktivitat erfolgt die Graphikausgabe dann mehr oder weniger ruckartig zeigt den Inhalt der Zwischenablage Es wirden sowohl Daten wie auch Graphiken angezeigt Die Gr e der Graphik in Pixeln und der Skalierungsfaktor wird eben falls mit angegeben 28 Das Men Profile Frofile Edit Data Separate Profile Line Color Line Pattern Line Size Line Type Back Color Kill Outliers Divergence Peak Correction Math Calculations Smooth Counts Smooth Options Aipha 2 Stripping Anode 1 798380HCo Change Anode Step Size Change Start Angle Multiple Plot EM Remove Multiples Abb 19 Edit Data ffnet ein Dialogfenster in welchem man jeden der Counts als auch die konju gierten Untergrundwerte des aktuellen Diffraktogrammes editieren kann Abb 20 Einzelne Winkelbereiche lassen s ch auf diese Weise manipulieren soweit dies nicht durch andere Funktionen m glich ist Navigiert wird mit Hilfe der Scroll Leiste Edit Data Ange Counts Base Ange Counts Base Ang
21. kom men Gehe dazu zur PDF Datenbank Retrival Software und schreibe alle zusam mengestellten Karten in eine Datei die dem NBS AIDS83 Format entspricht 51 Dann im Datenbank Fenster von MacDiff auf Import klicken Es erscheint ein Dialog Abb 51 welcher mehrere Optionen zur Filterung der PDF Daten bereit h lt alle Daten lesen nur hkls mit einer bestimmeten Mindestintensit t nur hkls in einem bestimmten d Werte Bereich lesen nur eine bestimmte Zahl von hkls pro Karte lesen Dann nochmal auf Import Klicken und die PDF NBS Datei ausw hlen und einlesen Danach sollte die Datenbank upgedated werden um sie f r die Peak identify Routine zu verwenden Weitere Anmerkungen zum Import des NBS Formates s ehe im Kapitel NBS Import am Ende der Anleitung PDF NBS AIDS amp 3 Import Options U Load all hkI s of a PDF Record M Load only hkl s with Intensities gt i Load only hklls between and H 1 14 2Th 96 48 2Th LC Load no more than of the highest hkl s C Sort and Update Records after Importing Wi Remove Duplicates Abb 51 Mit einem Update werden gleich mehrere Aufgaben bew ltigt 1 Entfernen aller als gel scht angezeigten Datens tze 2 Optionales alphabetisches Sortieren der Liste nach Phasenbezeichnungen oder nach Referenz Nummer 3 Entfernen aller Duplikate optional 4 Neuaufbau der Indexdatei die eine sortierte Liste aller Peaks enth lt GOWNS S000 T 7 Torandum JEFE
22. lassen sich ganze Gruppen gleicher Peakelemente z B alle Halbh henbreiten von der Liste aus oder einschlie en Remove Report dient zum L schen der gesamten Reporttabelle Peak Search Kl startet eine Routine welche mit Hilfe der Methoder der 2 Ableitung unter Identify 45 den vorgegebenen Einstellungen Mindestpeakbreite und H he siehe Pre ferences alle Reflexe des aktuellen Diffraktogrammes errechnet Diese Daten werden in einer Tabelle aufgelistet d Wert 2 Theta Winkel und Intensit t cts counts Abb 44 Man kann mit der Maus einen der maximal 300 Reflexe aktivieren Man verwende die Pfeiltasten der Tastatur falls man durch eine Liste mit mehr als 84 Eintr gen navigieren m chte Mit Bewegen des Schiebeschalters lassen sich die Peaks geringerer Intensit ten selektieren bzw deselektieren Peaks of Test Diffractogram oe l fcts 35 9507 2 0599 f 133 55 24 3161 2 8167 39 0502 Fo 23565 2 7906 109 333 22 2455 2 7734 30 3596 64 975 gt 3 6085 46 9589 34 8355 2 5924 f 148 514 21 1501 2 5013 1465 12 24 S66 25116 i 46 7527 45 2195 0 Z a02d4 j 32 3936 33 3435 2 4599 k T3 972 45 1534 2 4566 412 204 136 702 2 01 77 2975 119 487 2 5505 590 545 793 333 Zu f 43 4525 5 7623 2 PEE f 363 497 4544 21 2 2593 31 1081 41 4692 ZAST 199 473 290 096 2 2112 i 25 0746 47 7945 2 1962 36 7369 20 6721 2 1945 39 7699 13 5993 2 1259 371 379 94 7544 2 053693 171
23. nn inv once Cor Abb 25 Berechnungen mittels Formelgenerator sind besonders rechenintensiv da die Formel f r jede Operation einzeln interpretiert werden muss Bitte bei der Festle 32 gung der Operation auch darauf achten dass jeder der resultierenden Counts m Bereich zwischen 0 und 1 000 000 liegen mu Smooth Counts Glattet die Profilkurve in Abh ngigkeit des unter Smooth Options einge stellten Filters Wird die Funktion erneut aufgerufen kann man die Profilkurve weiter gl tten oder wieder v llig ungegl ttet hinterlassen Smooth Options ffnet den n Abb 26 gezeigten Dialog Man hat die Wahl zwischen drei Arten von Glattungsalgorithmen Erstens gibt es den in allen bisherigen Versionen von MacDiff verwendeten 17 Term Filter auf Basis gewichteter Mittelwerte Danach werden 8 Werte vor und hinter jedem Me punkt mit Gau Konstanten siehe Fac tors multipliziert und aufsummiert Diese Gl ttungsroutine verschiebt das Diffrak togramm nicht f hrt aber zu einer geringen Linienverbreiterung Der zweite Algorithmus Smoothing by Polynomial Filtering beruht auf Savitsky amp Golay 1964 Man hat die Wahl zwischen einen 5 7 9 11 15 und 21 Term Filter Je h her die Anzahl der Terme desto st rker ist der resultierende Gl ttung seffekt Man beachte die Faktoren die f r jeden Term verwendet werden Drittens kann man mittels gleitender Mittelwerte Simple Moving Average gl t ten pu
24. sind und Find Base Unter Options auf korrekte Einstellungen achten Auto Load und Overwritung MacDiff anstellen andere Buttons nur bei Bedarf Dann Start Schritt 4 Kaffee trinken gehen und ab und zu mal auf den Mac gucken ob dieser noch arbeitet Fensterdialog End of File Session abwarten Schritt 5 Analyse Programm erstellen oder vorhandenes laden unter Analyse Analysis Pro gram Eingabe der zu messenden Linien Option Auto Start automatisches Starten des Analy seprogrammes eventuell an Auto Measuring m glichst nicht anstellen wenn die Diffraktogramme noch unbekannt sind 59 Schritt 6 Wiederholen von Schritt 2 Schritt 7 Diesmal keine Bearbeitungsfunktionen anstellen auch Auto Load deaktivieren OK Schritt 8 Open Next Session File N Wenn keine Auto start aktiv sollte die Untergrund Anpassung noch manuell verbessert werden D erst danach start Analysis Y Schritt 9 Jeden Peak sorgf ltig erfassen auf korrekten Untergrund achten eventuell Peakbegren zungslinien verschieben nach Wunsch spezielle Peakdaten einzelner Linien via Peak Info abrufen bzw speichern Reflex berlagerungen graphisch oder besser mittels Peak Fit entfernen M glicherweise unsinnige Werte aus der Report Tabelle entfernen in Show Report Schritt 10 Wiederholen von Schritt 8 und 9 so lange bis alle Files bearbeitet wurden Unterbre chung m glich sp teres Bearbeiten der weitere
25. starten es mit der Datei erneut Wenn der Fehler dann nicht behoben ist verwenden Sie die Datei zun chst nicht mehr und melden sie sich beim Autor Wenn das Problem wiederholt auftritt stelle die Disable Undo less memory Option im Preference Dialog an 2 Die ausgedruckten Diffraktogramme kommen viel zu gro ber mehrere Seiten verteilt ffnen Sie den Page Setup Dialog Menu Fi1 und stellen sie die Skalierung auf 25 Quer format sowie eventuell via Optionen auf gr ere Druckfl che ein Sie k nnen dies dauerhaft ein stellen wenn sie bei OK die Alt Taste dr cken 3 Bei der Peakanalyse werden die Peakbegrenzungslinien viel zu weit in den Peak herein 61 gesetzt so dass sie immer manuell verstellt werden m ssen um korrekte Werte f r die Peak fl che zu erhalten Es liegen ungeeignete Einstellungen f r Peak Range und Peak Height vor Erh hen Sie deren Werte im Preferences Dialog Dies ist vor allem dann n tig wenn ungegl ttete oder nur geringf gig gegl ttete Profile oder sehr breite Reflexe gemessen werden 4 Die Einstellungen mit denen MacDiff arbeitet sind fehlerhaft z B falsche Farben Dialoge weisen seltsame Fehlstellen oder falsche Eintr ge auf Wahrscheinlich ist die MacDiff Prefs 4 Datei im Ordner Preferences im Systemordner fehler haft ohne das dies von MacDiff erkannt wurde Beenden Sie MacDiff speichern zuvor noch nicht gesicherte Daten ab schieben Sie die Prefere
26. zusammengeh renden Dateien Diese d rfen n cht getrennt werden Fs ai Zentrale Datenbank Zur Zeit verf gbar sind Mineraldaten von Complete Set Sedi mentary rocks Magmatic rocks Metamorphic rocks Clays Ore minerals Minerals old E55 Peaks Dazugeh rige Peak Datenbank Lage Intensit t und hkl Indices Index Dazugeh riger Index File zum schnellen Auflisten aller Peaks E BE MacDiff Manual D diese hier vorliegende deutsche Version MacDiff Manual E the English version Testfiles aller in MacDiff einlesbaren spezifischen Daten Formate Philips RD und UDF Siemens RAW div ASCII Formate i Test 2 78 500 RAW Test File 8Bit Scan eines Diffraktogrammes zum Austesten des Raw Scan Imports Ausschnitt von 2 bis 78 mit 500 Pixel pro Schritt 5000 counts in 0 04 Schritten Test 2 78 500 PICT PICT File des gleichen Scan Lt xrd2 81 7 pict PICT File eines Debye Scherrer Scans zum Austesten der Import Film Scan Routine Start von MacDiff MacDiff wird entweder ber Doppelklick auf das Programmicon oder ber die mit MacDiff verkn pften Dateien gestartet Ferner kann auch eine oder mehrere mit MacDiff einlesbare Datei en auf das Programmsymbol geschoben werden Nach kurzer Ladezeit und erscheint das MacDiff Logo Danach wird die Datei MacDiff 4 Prefs geladen soweit diese im Preference Ordner im Systemordner vorhanden ist Diese Datei enth lt za
27. 3 0010 98 RD IO pp Sh 0011 98 AD BB lp tt BE nnn 0013 26 AD SEAR 0014 34 AD 0015 98 FAD 0016 93 AD 0017 95 RD 0015 93 7D 0019 93 RC 0020 93 RC 0021 95 RD 0022 95 RD 0023 93 7D 0024 93 FAD 0025 98 FAD 0026 93 AD Karroo Staub Luft 4 Draw Multiple Profiles 2 Calculate Mean Profile Subtract Multiple Profiles by z Keep Multiples Permanent Wf Count Shift 1888 Counts C Invert iE Counts C Normalize am _ Simple Count Addition 0027 98 RD Er Calculate Absolute Difference Get Open Profiles Clear All All Clear All Cancel fo Abb 31 Mit Draw Multiple Profilewerden die Diffraktogramme gemeinsam ausgege ben vgl Abb 32 Alle Aktionen wie Mauscursor Werte Peakanalyse u a bezie hen sich dabei nach wie vor auf das Basisdiagramm Die multiplen Diagramme bleiben so lange erhalten bis das Menti Remove Multiples aktiviert wurde Mit Keep Multiples Permanent kann eingestellt werden ob die multiplen Files auch nach Schlie en des Fensters und Neuladen weiterer Dateien erhalten bleiben sollen Mit der Count shift Option l t sich festlegen um wieviele Counts jedes sekund re Diffraktogramm gegen ber dem vorher eingeladenen gestapelt darge stellt werden soll Wird die Invert Multiple CountsOption angestellt werden die Sekund r diagramme Count invertiert ausgegeben Bei Einschalten der Normalize Option lass
28. 3 77 161 397 2 0952 21 4532 41 39264 z 053 31 7816 32 7915 2 0259 360 359 23 3759 71 9943 222 09 24 5204 1 9506 259 714 34 9142 1 53657 32 1937 Abb 44 Peaksuche Ergebnisfenster Sort by Counts schaltet in die Ansicht mit nach Peakh he sortierter Reihen folge um Mit Analyse wird der aktivierte Peak analysiert so wie man dies durch direktes Anklicken m Diagramm tuen w rde Dabei wird immer exact an dem hier aufge listeten Winkel analysiert Mit Identify startet ebenfalls die Analyse des aktivierten Peaks mit dem Unterschied dass danach die gleichnamige Routine des folgenden Men befehls abgewickelt wird Wird Draw angeklickt werden die berechneten Linien im Diagramm durch blaue Linien und den zugeh rigen Nummern markiert Die Tabelle ist ausdruckbar Print oder l t sich in die Zwischenablage legen Copy ist eine Routine zur explorativen Peakidentifikation die eine Bestimmung des aktuell analysierten Reflexes unterst tzt Es w rd ein Fenster mit einer nach falllendem d Wert sortierten Liste von Peaks ge ffnet die im Nachbarbereich des analysierten Reflexes vorkommen Peak Identify Abb 46 Grundlage dieser Liste ist die mit MacDiff aktuell verkn pfte Peak Datenbank siehe Men befehl Anal yse Peak Database Ist noch keine Datenbank aufgerufen sucht MacDiff die zuletzt verwendete und l dt sie automatisch Ist dies nicht m glich kann man eine Datenbank ausw hlen Abb 45 Di
29. 81 684 11091 0 271 DIE 6 1 603 4 1 603 1815 32062 0 312 a 7 lie 002 4 973 132 2559 0 293 6 2 029 4 2 029 352 8 6039 0 29 ____ g 1 996 4 1 996 193 4 4509 7 0 403 Peakdaten 10 1 98 1 98 226 1 4376 7 0 291 11 13 985 13 98582 68068 1 009 Abb 42 Reporttabelle Mit Hilfe der zwei Scrollbuttons kann man durch alle verf gbaren Datenbl tter der einzelnen schon gemessenen Diffraktogramme navigieren Sind zus tzliche Peak daten via Peak Info Fenster gespeichert lassen sich diese w hrend Anklickens auf 44 dem L Button anschauen Mit Kill lassen sich einzelne aktive Peak Eintr ge l schen Das Programm r ckt dann wenn kein anderer Peak der gleichen Zuord nung n der gesamten Liste vorhanden ist die unten folgenden Werte nach nicht bei Daten aus anf nglich gestartetem Analyseprogramm Ferner s nd Schaltfl chen f r das L schen Drucken und Kopieren jeder Datenliste vorhanden Kill All Print Copy Save Report ffnet ein Dialogfenster das Voreinstellungen zum Abspeichern der Reporttabelle zul t Abb 43 Diese Einstellungen beziehen sich auf alle gemessenen Diffrakto gramme Links kann mit Include Header festgelegt werden ob Spalten ber schriften Substanz Namen d Werte Art der Daten gespeichert werden sollen Mit Append on existing Filewird bestimmt ob die Daten an einen beste henden Reportfile anzuh ngen sind welcher dann bei Save As auszuw hlen ist Ferner l t sich einst
30. Database 47 aktuellen Diagramm durch Linien wiedergegeben Abb 52 Durch Report kann der Name des identifizerten Peaks in die Report Liste bernommen werden Options Diese Schaltfl che ffnet ein Dialogfenster Abb 47 in dem man einstellen kann ob nur Reflexe einer bestimmten Mindestintensitat dargestellt werden sol len List peaks with relative intensities oder welche Anzahl der jeweils h chsten Reflexe eines Datensatzes aufzulisten ist List the stron gest peak set in record Gefilterte Listen enthalten also nur h here und bedeutendere Reflexe was eine Peak Identifikation erheblich leichter machen kann Unter Umst nden ergibt sich hiermit eine etwas l ngere Suchzeit Stellt man Use filter in Drawingan werden beim sp ter nur die gefilterten Reflexe m Diffraktogramm als Linien gezeichnet Ferner hat man noch eine weitere Filterm glichkeit eine Art Test auf Anwesen heit einer Phase Unter Test in Profile with the strongest Kts sich als Grundlage hierf r festlegen welche Anzahl an jeweils st rksten Linien einer n der Datenbank vorhandenen Phase zur Suche verwendet werden sollen Beim Auflisten der jeweilgigen Phasen in der Identify Liste wird daraufhin getestet ob die ausgew hlte Zahl der st rksten Linien im Profil vorkommt oder nicht Die zu vergleichenden Peakpositionen im Profil werden ber die Methode der 2 Ableitung gefunden wie sie auch bei der Peak Search Routine verwendet wi
31. Dots gibt nur die Me punkte in schwarzer Farbe wieder bestimmt die Innen und Au enfarbe des Diffraktogrammes Inside z und Out side Submeniti auch hier mit den acht Standardfarben einer Custom Farbe Apfel alternativ auch keiner Farbe alle in erster Reihe und weiteren 256 Farben ist eine Routine womit einzelne Ausrei erwerte entfernt werden k nnen die z B durch kurzzeitige Schwankungen der Stromversorgung Es wird ein Dialogfenster ge ffnet Abb 22 in dem ein Minimumwert in Conts festgelegt wird Wahlweise kann man auch Use V Baseline benutzen Wird dieser Wert von einem Me punkt in Differenz gegen ber seinen unmittelbaren Nachbarn berschritten wird er als Ausrei er behandelt und statt dessen n ein Mittelwert aus den beiden Nachbarwerten umgewandelt Ab Version 3 1 werden auch Ausrei er entfernt die in einer Peakflanke liegen Divergence Filter Outlier Filter Edit Outlier Limit Divergence Options _ fin counts Wi Use Baseline Cancel E Fined sie C Automatic Abb 22 Abb 23 Divergence 30 rechnet die Counts der Einzelwerte entweder auf einen automatischen oder einen fixen Divergenzschlitz um Die Vorgehensweise ob Fixed oder Automatic sowie der verwendete Schlitzwinkel wird durch ein Dialogfenster eingestellt Abb 23 Diese Funktion kann dazu dienen Diagramme verschieden ausger steter Dif fraktometer anzugleichen Die Formel hierf r lautet Cr
32. ECELEEEEEECECE EEE EE PE CPE PeE gt EEELEE EEE DOES EERE EEE EER EEEEO EECEEEEEEEEE CEE RE PEERED PH L l PS UDF Export what Data E port Options ee 3 All Counts As shown from 2 to 48 Include Base Line Data 3 Creator Link Delimiter Export what Graph Export Options nasa da sooooconoococososacnonoSgososHoHonSDoDoSoSonoososod ca socoSoSoonodoood onoonoodoscopoRoSoDSosHonoToSoDooncoooooToSoHcodosnoGonooqnSs Creator Link O Save as High Res Pict 5 All Counts As shown from 2 to 48 scintag MDI sietronic CPI Lauterjung File Raw Data TEHT Report Data MS EXCEL 4 MS EXCEL 5 98 MS Word 5 MS Word 6 98 Kaleidagraph v Tab chr9 Comma Example FL isi wars Tab chr9 Plot Graph PICT Space Slash None FreeHand 5 Freehand 7 8 Canvas Claris Draw ee Nar N er Ma acDraw Pro Cancel save As Abb 10 Info 20 Bei aktivem Raw Data TEXT Men sind mehr Einstellungen m glich Abb 10 Es werden Winkel Counts und optional Untergrundwerte in ein ASCII Textfile abgespeichert Mit Include Base Line Datawird eingestellt ob auch die Unter grundwerte mit abgespeichert werden sollen Wird gew nscht dass die Daten mit den Programmen Excel Word oder Kaleidagraph verkn pft und durch ein entspre chendes Icon dargestellt werden ist ein Popup Men zu aktivieren Ferner l t sich das Tre
33. Number of iterations for all 2 Theta values 1 additional iterations for 2 Theta 2 additional iterations for 7 Theta 4 additional iterations for Theta from to Moise Heduction Set Noise Reduction 16 1605 10 of Base Line Abb 34 Abb 35 Manipulate Base oder alternativ Klicken auf das fe Button startet die manuelle Festlegung des Untergrundes Dies geschieht mittels Einklicken von bis zu 200 Fixpunken via Maus an den gew nschten Stellen des Diffraktogrammes Weist der Cursor die Form auf wird ein Fixpunkt direkt an der Stelle bertragen wo der Klick stattge funden hat Hat der Curser dagegen die Form wird der Fixpunkt auf die H he der Counts an der Winkelposition gesetzt Das Umschalten zwischen den beiden Modi erfolgt tiber Driicken der Tasten L Linie bzw N Normal Die Reihen folge der Eingabepositionen ist frei Nach ox wird die Untergrundlinie zwischen den Hilfspunkten des kleinsten und gr ten Winkels entsprechend den dazwischen verf gbaren Punkten neu berechnet Smooth Base bewirkt die Gl ttung der Untergrundlinie in der gleichen Weise wie dies f r die Profillinie angewendet werden kann Prepare Smooth Counts Noise Reduction dient zur Untergrund Reduzierung Im Dialogfenster Abb 35 w rd ein Prozent satz festgelegt wie weit der Untergrund unterdr ckt werden soll Es sind Werte zwischen 10 und 100 g ltig Alle Counts die unterhalb de
34. Querbalken ber dieser Zahl Wie bei den JCPDS Karten wird jeder Reflex durch seine Lage d in Angstroem durch seine relative Intensit t 1 100 und durch seine Gitterindices hkl beschrie ben F r die d Werte k nnen maximal 6 Zeichen eingegeben werden Beim Intensi t tsfeld sind nur Zahlen von bis 100 erlaubt also keine weiteren Signaturen wie lt Das Feld f r die Gitterindizes darf bis zu 16 Zeichen enthalten Wird ein Minus vor eine Ziffer eingegeben erscheint in allen sp teren Listen und Graphiken wie bei hkl Indices blich ein Querbalken ber dieser Zahl Mit einem Sternchen im Indices Feld kann man auch einen d Werte Variations bereich angeben welcher beim Zeichnen in das Diffraktogramm als Rechteck dargestellt wird Dieser Variationsbereich beginnt mit dem d Wert der Zeile welche mit markiert wurde und endet mit dem jeweils darauffolgenden d Wert Dies ist sinnvoll im Fall von Mischkristallen und ihren var ablen d Werten Mit Get other Database kann eine neue Peak Datenbank geladen oder erstellt werden Abb 45 siehe oben Um neue Datens tze einzugeben klicke man auf Create New Record Mit Append kann man zwei Peakdatenbanken zu einer gemeinsamen ver schmelzen Kill on UpdateWird verwendet um einen Datensatz zu l schen Dieser wird beim n chsten Update siehe unten aus der Datenbank entfernt Mit Lock this RecordWird der angezeigte Datensatz vor unbeabsichtligter Uberschreibu
35. S 1 1 561 Alphacdl O 4000 3000 2000 1000 23 30 33 40 45 a TI Abb 52 Vergleich des gemessenen Profils mit vorgegebenen Linien Reflexen aus einer Peakdatenbank nach ausplotten mittels Draw Hier Nachweis von Korund 32 Ein Update einer gr eren Datenbank gt 200 Records kann einige Sekunden in Anspruch nehmen Draw zeichnet ein Linienspektrum des aktuellen Datensatzes auf das zuoberst angezeigte Diffraktogramm siehe Abb 52 Je nachdem welche Einstellungen im Men punkt Marker Lines vorgenommen wurden lassen sich vorhandene Linienspektren entweder erg nzen oder ersetzen ber den Vergleich mit den vorgegebenen Reflexen kann damit sehr schnell eine Identifizerung der gemes senen Peaks erfolgen Die Linienh he richtet sich dabei nach der relativen Intensi t t und der maximalen Countgr e 1m Me profil Jede Linie wird durch den d Wert oder den 2 Theta Wert und durch ihre hkl Indizes markiert ausschaltbar in Marker Lines Klickt man im Diagramm eine Linie einer Phase in der Legende auf der linken Seite oben an so wird diese gel scht Marker Lines Mf Show Quartz syn JCPDS 33 1161 Wi Show Schorl JECPDS 41 1497 Mf Show Laumontite syn JCPOS 26 1647 ef Show Aragonite JCPDS 41 1475 Wf Show Biotite 1M ferrian JCPDS 42 8683 Wi Show Albite calcian ordered JCPDS 41 14886 O Allow only one Peak Marker Set Wi Show d values Wi Keep Peak Database Markers W
36. S A M Schmith Wilmington North Carolina U S A P Schulte Karlsruhe Germany H Stanjek M nchen I Steyer Frankfurt M Sturzenegger Schweiz P Talbot Queensland Australia M Underwood Columbia Missouri U S A C Vogt Bremen L Warr Heidelberg J Warren Mitcham Australia und auch allen anderen Benutzern von MacDiff vielen Dank Rainer Petschick
37. Single Peak Correction ndert den Startwinkel des Diffraktogrammes welcher anhand des d Wertes einer bekannten Peak Position einer kristallinen Substanz durch lineare Anpassung bestimmt wird Das Dialogfenster liefert d Werte einiger vorgegebener Minerale Abb 24a Falls man einen anderen d Wert zur Anpassung ben tigt kann dieser unten eingegeben werden Falls das Programm im angegebenen d Bereich einen Peak findet wenn nicht erklingt optional ein Warnton einstellbar mit Play Sound on Error wird das Diffraktogramm auf den exakten d Wert im Maximum der festgelegten Peaks korrigiert Multipeak Correction Es k nnen bis zu acht Peak Positionen in d Werten festgelegt werden MacDiff testet automatisch ob diese Linien m aktiven Diffraktogramm vorhanden s nd und 31 berechnet daraufhin die Differenz A 2Theta zwischen ihrer vorgegebenen und ihrer tats chlichen Lage Zur Festlegung ihrer exakten Position wird die Schwer punkt Methode verwendet Der Schwerpunkt ist der gemittelte Maximumpunkt ber alle Counts des oberen Peakzehntels Siehe Kapitel Peakanalyse Sofern mindestens zwei Peaks im Diagramm vorhanden sind wird ber die Korrektur Dif ferenzen eine lineare Regressionsgerade vom Typ y a b x berechnet Mittels Ausschalten der Checkboxen lassen sich einzelne eventuell nicht gew nschte Linien aus der Regressionsberechnung entfernen Klickt man auf das Icon ohne die Maustaste loszulassen kann man eine vergr erte
38. al Unter Mode kann der Bestimmungs modus des Peaks durch Klicken ver ndert werden d h Peakmaximum Peakschwerpunkt T exakt auf d Wert und iX Peak Fitting siehe Kapitel Peak analyse In der n chten Spalte Fit No lassen sich unter Eingabe einer gemein samen Nummer Peaks die zusammen gefittet werden sollen Multifit bestimmen Mit der Spalte Rel lassen sich relative Anteile in Prozent zwischen beliebigen Peaks bestimmen die in der Report Date mit abgespeichert werden Unter Options labt sich festlegen ob sich diese relativen Anteile auf Intensit ten oder auf Fl chen beziehen sollen Ferner kann man unter Factor einen bei den rela tiven Anteilen einzuberechnenden Multiplikator eintippen z B f r Biscaye Fak toren f r Tonmineral Verteilungen In der letzten Spalte kann eine Formel eingegeben werden die bei der Peakanalyse automatisch berechnet werden soll Ein Peakwert kann dabei durch Doppelkreuze in die Formel integriert werden wobei gilt PeakNummer Peakdatentyp wobei Peakdatentyp 0 Peakposition A 1 Intensit t counts 2 Fl che und 3 Halbhohenbreite ist Wenn die Peaknummer weggelassen wird gilt die aktuelle Peaknummer 41 Beispiele 1 2 Fl che des Peaks unter No 1 5 0 Peakposition des Peaks unter No 5 1 Intensit t des aktuellen Peaks 2 oder Fl che des aktuellen Peaks Weiteres zur Formeleingabe siehe unter Syntax Mit Auto Start w
39. aste Copy Data Show All Kip Count AXisS Edit Undo Cut H Copy Plot L Copy Plot 5 Copy Data Paste EU Show All A Count Anis Angle Anis Rename Title Show Grid Show Big Cursor Show Film Image Optimized Drawing P Buffered Drawing Disable Interrupt Clipboard Abb 15 wird verwendet um die jeweils letzte Anderung am aktiven Diffraktogramm unge schehen zu machen hat keine Funktion wurde nur aus Kompatibilitatsgriinden implementiert legt die aktive Diffraktogrammgraphik als 72 dpi PICT Bild in die Zwischena blage Dabei werden immer alle verf gbaren Werte im angezeigten Winkelbereich ber cksichtigt unabh ngig von der Einstellung im Men Edit Optimized Drawing legt die aktive Diffraktogrammgraphik als f nffach vergr ertes PICT Bild in die Zwischenablage In einem geeigneten Vektographikprogramm l t sich die Graphik dann wieder riickskalieren 20 verkleinern und hat dann eine Aufl sung gangiger Laser oder Tintenstrahldrucker 360 dpi Achtung Vektoriell umgesetzte Diffraktogramme sind im allgemeinen recht komplex da hierbei eine recht gro e Anzahl an Objekten mehrere tausend Linien oder sehr gro e Polygone resultieren Wenn wom glich mehrere Diffraktogramme z B f r ein Poster oder f r eine Publikation kombiniert werden m ssen kann dies an die Leistungsgrenzen des Rechners gehen Vereinfachen Sie nach M glichkeit die zu exportierenden Graphiken indem S
40. b getestet werden kann Die letzte 68K Version 3 3 1 vom Oktober 1997 wird daher weiterhin verf gbar bleiben und vom Autor unterst tzt werden F r einen sinnvollen Einsatz mit MacDiff wird allerdings zu einem Umstieg auf PowerMacintoshs geraten Die Software wurde mit der leider nicht mehr weiterentwickelten Visual Interactive Programming BASIC Umgebung der Firma Mainstay geschrieben Der Code wurde in ANSI C konvertiert und mit CodeWarrior kompiliert Fur Anfanger MacDiff ist schnell erlernbar dass auch Anf nger in der R ntgendiffraktometrie bzw im Umgang mit dem Computer rasch mit der Programmumgebung zurecht kommen Dennoch setzt es theore tische Kenntnisse ber die r ntgenographische Feinstrukturanalyse sowie praktische Erfahrungen in der Auswertung von R ntgenpulverdiffraktogrammen voraus Hierzu sei auf die einschl gige Litera tur verwiesen z B Klug amp Alexander X Ray Diffraction Procedures Wiley amp Sons 1974 sehr tiefgehend Moore amp Reynolds X Ray Diffraction and the Identification and Analys s of Clay Minerals Oxford Univ Press 1989 Hardy amp Tucker X ray powder diffraction of sediments in Tucker Methods in Sedimentology 1988 in deutsch bersetzt 1996 Enke Verlag oder Bish amp Post eds Modern Powder Diffraction Reviews in Mineralogy 20 1989 Allmann R ntgenpulverdiffraktometrie Clausthaler Tekt Hefte 29 1994 Unterst tzt durch die graphische Benutzerberfl che bleib
41. ben die Graphik somit vereinfacht und das Ausga betempo um Faktor 2 b s 6 erh ht Die Anzahl der auszugebenen Werte richtet sich dabei nach der verf gbaren horizontalen Pixelanzahl d h bei kleinen Fenster gr en ist die Geschwindigkeitszunahme h her als bei gro en Stellt man die schnellste Bildschirmausgabe ein Always fastes kommt es bei Vollansichten zum unangenehmen Effekt dass hohe und scharfe Reflexe etwas kleinere Intensi t ten aufweisen als wirklich vorhanden Dies kann in den Einstellungen If Counts lt Base x unterdr ckt werden Je niedriger die Intensit t ist bei welcher MacDiff optimierte Linien zeichnen soll desto langsamer wird die Ausgabege schwindigkeit Bei None slowest wird berhaupt nicht optimiert mit entsprechendem Ergebnis Es ist zu beachten dass diese Option nicht die Druck oder Zwischenablagequalit t beeinflu t Buffered Drawing wird dazu benutzt die Graphikausgabe zun chst unsichtbar zu puffern um sie erst danach sehr viel schneller auszuf hren Die absolute Ausgabegeschwindigkeit n mmt dabei um ca 40 zu Nachteil Man sieht nicht wie die Graphik sich auf baut Das Ausschalten lohnt s ch f r ltere 68020er oder 68030er Macs Disable Interrupwird verwendet um ein Unterbrechen der Graphikausgabe durch Mausklick Clipboard oder Men auswahl zu verhindern Die Graphik wird dann erheblich schneller aus gegeben mit dem Nachteil dass der Bearbeiter die Ausgabe nicht stoppen
42. bliziert von Davis 1973 Man hat die Wahl zwischen 10 Filter basierend auf 3 bis 21 Terme Wenn die counts der ersten und letzten Winkel des Diagramms in Abh ngigkeit von der Anzahl der gew hlten Terme mitgegl ttet werden sollen wird smooth Mar gins aktiviert Die Werte werden dann einfach durch ihren gemeinsamen Mittel wert ersetzt Bet tigen Sie Smooth Now um den Glattungsfilter sofort zu starten Smooth Options acres Smoothing Digital Filtering Kleine poeroen MacDiff Standard Weighted Means 1 Term Filter Factors 1 2 4 6 9 14 18 24 44 24 18 14 9 6 4 2 1 3 terms T terms J Smoothing by Polynomial Filtering using 9 term 9 terms Factors 21 14 39 54 59 54 39 14 21 11 terms i 13 terms Source Savitsky amp Golay 1964 15 terms 21 terms 2 Simple Moving Average Smoothing using 7 termis Source Davis 1973 PEELE EEE E EEE ECELCEEE ELLE LETTE TLL eLeeee ee EE Li Tite TTP Eee eee eee ee TLL e eee eee eee EEELTL ELECT EEE eee treet tii iter eee ee eet t ert i iit tte Peete eee eee E EE Ttt tte eee eee eee LEELEE EEE EEC EEE Lee EEE ELT a Mf Smooth Margins Abb 26 Dialog zum Einstellen des Glattungsalgorithmus 33 Alpha 2 Stripping Anode Entfernt den Alpha 2 Anteil von der Alpha 1 Komponente Dies ist vor allem sin nvoll f r Diffraktogramme im hohen Winkelbereich z B bei Cu Strahlung gt 40 20 Der Untergrund mu danach neu berech
43. dow wird benutzt um mit skalierbaren und scrollf higen Fenstern zu arbeiten Andernfalls wird mit Fenstern fester Gr e gearbeitet Mit Diagram Resizes of Zoomed werden Diffraktogramme nach einer Vergr erung Verkleinerung des Fensters automatisch angepasst Clip the Current Peak Datlegt fest ob bei der Messung der Linien die jeweils anfallenden vier Peakdaten d Wert Intensit t Fl che und Halbh henbreite automatisch n die Zwischenablage gelegt werden sollen Diese Funktion kann sehr hilfreich sein wenn man Daten nachtr glich m t um sie in bestehende Tabellen z B m Programm Excel zu bernehmen Die Daten werden Tab getrennt Smart Clicks einschalten wenn man eine Peakanalyse durch einfachen Mausklick beenden will d h ohne OK oder ENTER Show Base und Subtract Basebestimmt ob die Untergrundlinie defaultm ig unterdr ckt bzw auf Null abgezogen werden soll Siehe auch die entsprechenden Menu Befehle unter Base Mit Set Default Prefsverden die Standardparameter gesetzt erzeugt das Standard Layout Dialogfenster des Macintoshes F r optimale Aus drucke von Diffraktogrammen auf DIN A4 ist eine Verkleinerung von 25 und das Querformat einzustellen Ferner empfiehlt sich f r Postscriptdrucker die Option gr ere Druckflache weniger ladbare Zeichens tze zu aktivieren unter Optionen zu erreichen M chte man diese Einstellungen als Standard berneh men dr cken Sie bei Klick auf OK die Alt Taste Da
44. eakanalyse Es ist m glich die MeBparameter f r einen gerade aktivierten und gemessenen Peak je nach Wunsch zu ndern MacDiff berechnet den Peak daraufhin automatisch neu Folgende Ver nderungen k nnen vorgenommen werden Untergrundlinie manipulieren Button fe oder Men befehl Base Manipulate Der Unter grundverlauf wird durch Einklicken von Fixpunkten in das Diagramm festgelegt Die Punktfarbe im Button ist gleich der Untergrundfarbe Profil manipulieren Button P erm glicht das tempor re Entfernen von Teilen des vorhan denen Profils z B st rende oder koinzidierende Nebenreflexe Wie bei der Manipulation des Unter srundes wird der neue Profilverlauf durch eingeklickte Fixpunkte beschrieben Da dies eine Datenmanipulation ist sollte man bei dieser Prozedur Vorsicht walten lassen Die Punktfarbe im Button ist identisch zur Profillinienfarbe Bei erneutem Klick auf das Button oder bei Beendigung der Peakanalyse wird das ver nderte Profil wieder durch das originale Profil ersetzt Verschiebung der Peakbegrenzungslinien Button per Maus Wahlweise l t sich diese Routine auch nach direktem Klicken auf die Linien selbst ausf hren Mauspfeil wird akt v Danach folgt Neuberechnung des Peaks Die Routine dient dazu um Fehler bei der Berechnung der Peakbe grenzung zu korrigieren wenn die Messungen z B mehr als einen Peak umfassen ider wenn nur ein Teil des Reflexes analys ert wurde Verschiebung des Peakmaximumz
45. eferences Miscellaneous Prefs Default Analysis Program Default Anode if not available File Rarbonate 1 5418744 Cu i Miscellaneous ff Display Save Data as Integers C Disable Undo less memory bf Precise Cursor display C Show Action Progress Bar Mf Draw Profiles as Polygons N lt 8888 4 Zoomable Window LJ Filled Profiles with Line Color C Diagram Resizes if Zoomed Wf Double Line Sizes IN lt 258 wi Clip the Current Peak Data bef Auto closing data windows ki Smart Clicks at Peak Analysis App 14 Ist das Filled profiles with Line Coed angestellt wird die Profillinie mit der Linienfarbe gef llt nur aktiv bei eingestellter Polygonzeichnung Dies erzeugt anschauliche Peakverteilungen kann aber beim Messen irritieren Double Line Siz egt fest ob gezoomte Diagramme unter 250 Einzelmessungen durch eine doppelt dicke Linie gezeichnet werden Auto closing data windows ist anzustellen wenn Report Peak Info und Iden tify Fenster automatisch geschlossen werden sollen nachdem man ein Profil oder einen Dialogfenster aktiviert erh ht die Geschwindigkeit bei der Peakanalyse Disable Undo less memory anstellen wenn keine Undos gewiinscht sind dies k nnte bei Speicherproblemen helfen Page Setup Print Profile Print Data Print Profile Quit 24 Show Action Progress Bar stellt die bei vielen Routinen laufende Anzeige aus besonders bei schnellen Macs sinnvoll Zoomable Win
46. eigers Button LA welcher ebenfalls durch direktes Anklicken aktiviert werden kann beachte Mauspfeil Man achte auf den Typ der aktuellen Peak maximum Suche wie er durch den Cursor symbolisiert wird siehe oben Drei wichtige Men aufrufe bzw Buttons unterst tzen die Peakanalyse Aufruf der Anzeige des Report Inhalts Button E siehe auch Men befehl Analyse Show Report Anzeige zus tzlicher Peakdaten Button ffnet ein Fenster mit zus tzlichen Daten zu dem aktiven Peak identisch zu Analyse Peak Info siehe unten Aufruf der in der aktiven Peak Datenbank gespeicherten Linien Button Listet alle verf g baren Linien der Peak Datenbank in einem separaten Fenster auf Dabei werden die verf gbaren Linien im Winkelbereich des gerade analysierten Peaks angezeigt Mehr hierzu auch unter Men be fehl Analyse Identify Peakanalyse mittels Peak fitting Neben der bisher betrachteten Peakanalyse die sich direkt auf die gemessenen oder gefilterten Pro fildaten bezieht bietet MacDiff auch die M glichkeit an Peakdaten anhand von Profilfunktionen Profile shape function PSF zu gewinnen Eine solche PSF mu dazu m glichst gut an die Peak form des vorhandenen Profils angepasst werden best fit Hierf r sollten immer ungegl ttete Origi naldaten verwendet werden Neben der Analyse eines einzelnen Peaks Singlepeak Fit hat man mittels Peak fitting auch die M glichkeit eine Entflechtung von bis zu 7 sich be
47. ellen ob die Werte als Dezimalzeichen einen Punkt Period oder ein Komma erhalten sollen da manche Programme hierauf sen sibel reagieren Decimal Separator Au erdem l t sich einstellen mit welchem Save Report Settings Activate All Mo Phase Vf Include Header C Append on existing File 9 9344 4 253 Korund Quartz 3 195 A Mg Calczite 38 2 551 2 381 2 887 A 2 28 l 1 741 fi LJ Save 2 Thetas instead of 1 9194 1 685 HA 1 545 A 2 236 2 128 Decimal Separator Comma Period Export to EXCEL 5 98 Dos ao on fa Oh SSLRKRKKKKKLKKKK KK OBR KHORODR RRA AIR Ls is LJ Es is s is is Is Is Is Is Is Is EE SJ is LIES IX LIES IS i is Ls SI is EKE SILIRKKKRLIRKKKLLKE Caner Save ts Abb 43 Reporttabelle abspeichern Spreadsheet Programm die Datei verschiedene Versionen von EXCEL Word oder Kaleidagraph verkniipft werden soll dass diese via Doppelklick zu starten sind Save 2 Thetas instead of Awird benutzt um anstelle von d Werten 2 Theta Winkel abzuspeichern Auf der rechten Seite l t sich spaltenweise bestimmen welche der vier in der Reporttabelle gespeicherten Peakdaten d A d Wert I c Intensit t F X Fl che H A Halbh henbreite abgespeichert werden sollen Oft wird nur ein Teil der Daten sp ter ben tigt so dass man die Tabelle hiermit deutlich kleiner machen kann Durch Anklicken auf die oben stehenden Buttons
48. en Reportdaten wiedergegeben d Werte Intensit t Fl che FWHM Die Kommentare lassen sich zusammen mit den Reportdaten abspeichern Save Report oder ausdrucken Print Profile amp Results Es ist zu beachten da die Peak Kommentare keinen Einfluss haben auf die separat einzugebenen Peak Marker Set Peak Marker welche in fr heren Versionen von MacDiff vor 4 2 noch als Peak Comments bezeichnet wurden 43 Edit Peak Comments Report 1 Daten von Karroo Staub amp Luft No Phase Name dA Intensity Area FWHM Comments Corundum Internal standard 28 weight of Sample Illite 881 2 Mi dioktaedr l high Al content Kaolinite 7A with traces of Chlorit 7A Feldspar Albite Abb 41 Peak Comment Dialog Show Report Offnet ein Fenster welches die gespeicherten Daten der Reporttabelle ver waltet Abb 42 Es ist aufgeteilt in Seiten die jeweils die Daten f r ein Profil zeigen Auch dieses Fenster ist selbst anpassend und kann im Hintergrund arbeiten vorheriges nachstes Profil drucke lere Losche Peakdater E e en gt Kiki AN Print _ Copy Aktiver Peak Diff Macbiff Testtile Peak Comments Phase KH Int Ares FWHM ai aufrufen 1 3 3434 3 343 4534 60659 0 216 Gusz 100 4 253 727 8627 0 196 a mehr verf gbare Phasen Hame 3 2551 2551 1444 26069 0255 T Daten Anklicken oder d Wert d iit 001 9934 275 5132 0 247 EIN um sie zu zeigen 52 381 a 2 3
49. en der Datenbank und verwaltet die einzelnen Datens tze Der zweite File mit der Endung Peaks ist mit der ersten Datei eng verkn pft und enth lt in komprimierter Form die Eintr ge f r die gespeicherten Reflexe Die dritte Datei mit dem Suffix Index enth lt alle Reflexe in der Reihenfolge ihres d Werte und wird f r die Identify Routine ben tigt Sie kann bei Anderungen in der Datenbank durch den Update Befehl jeweils neu aktualisiert werden Alle Dateien miissen im gleichen Ordner stehen tiblicherweise ist das der Ordner MacDiff im Preference Ordner des aktuellen Systems Trennen Sie auf keinen Fall die jeweils drei verkn pften Dateien der Datenbank da jede f r sich allein wertlos ist Peak Database Complete Minerals locked File Complete Minerals pample from the Get Other Database Reco Ho 397 of 532 quarz Si Comment FRef Ho JCPDS 35 1161 Fonda d 332 ear je m CH 227 ja Jun zi je o romz ja Jan Append C Auto Update Create New Kill on Update kf Lock this Record C Show Thetas HBS Gaithersburg lass Section at Hexagonal gt reas fa faz sas fe Jan race fe aie Abb 48 Peak Database Dialog Bsp Alpha Quarz Eine Peak Datenbank darf bis zu 2048 Datens tze mit Eintr gen von maximal 32766 Peaks enthalten Ein einzelner Datensatz kann aus maximal 254 Reflexen bestehen Dabei k nnen jeweils 24 Peaks gleichzeitig darstellt werden F r die Navigation du
50. en die berechneten Daten transparent Dem Benutzer ist jedoch dringend zu empfehlen Daten laufend zu kontrollieren und bei auftretenden Fehlern gegebenenfalls sofort korrigierend einzugreifen Vermeiden Sie ein Black Box Denken Dem Computeranfanger sei dringend empfohlen sich mit dem Macintosh Betriebssystem und dem Umgang mit Dateien und der Graphischen Benutzeroberflache auseinanderzusetzen Erfahrungs gem wird man mit dem Mac OS aber sehr schnell zurechtkommen Installation MacDiff ist sowohl als einzelnes Programm oder auch als komplettes Paket zusammen mit eine Reihe weiterer Files erh ltlich Falls MacDiff als ein mit Stuffit komprimiertes Archive vorliegt mu man es mit dem Stuffit Expander auspacken Das komplette MacDiff Paket enth lt die folgenden Dateien E MacDiff 4 x aktuelle PowerPC Version von MacDiff DIEY Testfile 1 und Testfile 2 zwei Diffraktogramm Files in MacDiff 4 Format zum Austesten PRO SRAM _ Program Test Beispielfile eines Analyseprogrammes Typ TEXT k MacDiff Release Notes 4 x Neueste Information zur jeweils aktuellen Version Simple Text Dokument MacDiff4_Database_Install Dies ist ein Installationsprogramm mit einem 2 5 MB umfassenden Set von Mineraldatenbanken mit HKL Daten von ber 500 Mineralen bei ber 22000 Peaks welche im Ordner Preferences MacDift des aktuellen Systemordners eingerichtet wird Jede Teil datenbank besteht aus drei
51. en sich die Intensit ten der multiplen Diagramme auf die des Basisdiagrammes anpassen Mit den beiden Edit Feldern l sst sich der 2 Theta Bereich festlegen in welchem der Umrechnungsfaktor f r die Normalisierung der Intensit ten gesucht werden soll Wird Calculate Mean Profileausgew hlt werden die Counts aller Diagramme einschlie lich des Basisdiagramms addiert und gemittelt Der User hat Sorge zu tragen dass alle Profile den gleichen Winkelbereich erfassen da sonst Teile des Profils nicht ordnungsgem gemittelt werden k nnen Mit Subtract Multiple Profiles by wesden die Profile der dazuzuladenen Sekund r Diffraktogramme benutzt um 1m Basisdiagramm vorhandene Reflexe gleicher Winkellage unter einem bestimmten Prozentsatz 1 100 abzuziehen Diese Berechnung wird immer n Relation zum h chsten Peak des jeweiligen mul tiplen Diagrammes durchgef hrt Sie kann dazu dienen einzelne Reflexe durch Herauszufiltern sichtbar zu machen Mit calculate Absolute Differen amp d t sich die absolute Count Differenz zwischen zwei Diffraktogrammen berechnen 36 Wenn man Get Open Profilesbet tigt werden maximal 7 Diffraktogramme soweit diese ge ffnet vorliegen mit den vorliegenden Einstellungen augenblicklich als multiple Profile verwendet Man benutze Clear Al um die aktuellen multiplen Files aus der Liste zu l schen Primartile Multiple Diagram counts 3000 2000 i Li 3 10 11 26CuKe Abb 32 Multi
52. en sowie vom Mac Modell zeichnet MacDiff die errechnete Funktion direkt in das Diffraktogramm Diese verschwindet nach dem n chsten Klick auf Done Die Profilfit Daten werden auf die gleiche Art und Weise anstelle der herk mmlichen Peakdaten rechts oben in der Peakdatenanzeige wiedergegeben Zus tzlich werden noch die Profil funktion und die G te der Anpassung Residuum in abgebildet Abb 4 Die kompletten Funk tionsparameter sind im Peak Info Fenster angezeigt gehe hierin auf den Fit Data Reiter Auch die Report Liste enth lt nun die Peakdaten aus der Funktion d Wert Intensit t Fl che Halb h henbreite Beachte Alle Daten aus gefitteten Funktionen werden in blauer Farbe wiedergegeben Multipeak Fit Halte die Hochstelltaste Shifttaste gedr ckt und klicke alle Linien an die gemein sam gefittet werden sollen Im Cursor wird die aktuelle Peaknummer von bis 7 angezeigt Ver schiebe wenn n tig die Peakbegrenzungslinien auf die gew nschten Winkel Klicke dann auf den Fit now Button links um die Peakanalyse zu starten Warte und beobachte die Anzeige rechts oben ob und wie die Verfeinerung arbeitet Es wird das Residuum angezeigt welches allm hlich immer kleiner werden sollte Optional k nnen die Zwischenergebnisse auch graphisch angezeigt werden einstellbar im PeakFit Settings Dialog Nach Abschluss der Rechnung zeichnet MacDiff alle Funktionen zusammen mit der umh llenden Gesamtkurve Envelope und der Residuum
53. enden Kill sessi oder eine neue Ses sion zu aktivieren New File Sessioh 15 File session Info File Session folder Dokumente FFH Gifts biffs 2000 0301 00 Ho Session File examined last used Diff No 0301 00 1127 pp135 gt 63 55 0302 00 1127353x198 gt 63 55 0303 00 1127 pp 136 63 55 0304 00 FIR 102 AF 0305 00 1127sex160 63 55 OF06 00 1127sex161 63 55 OS07 00 1127saxibe 363 55 0308 00 1127sax163 63 55 0309 00 1127pp137 63 55 0310 00 112733166 gt 63 55 0311 00 11273167 gt 63 55 0312 00 112721168 gt 63 55 0313 00 1127sax170 63 55 0314 00 AS S6F AL 0315 00 A 56A AL 0316 00 HA Kruste AL 0317 00 HA Aggr AL 0319 00 WI Kruste AL 0319 00 1 Aggreg AL 0320 00 WOH 1 Kruste AL 0321 00 WOH 1 Agar AL 0322 00 A 56F T AL 0323 00 A 56 F T AL 0324 00 A 56 RA T AL 0325 00 HA Kruste T AL 0326 00 HA Aggreg T RL ef 0327 00 MI Kruste T RL mn Open Next Session File Save Save As Dieser Mentibefehl wird benutzt um die in der Sessionfile Liste befindlichen Files einzeln nachzuladen die Auto Load Funktion in Open File Sessionmu dafiir ausgestellt sein Im Unterschied zu Open wird ftir das jeweils im Vorder grund befindliche Fenster mit dem n chst folgenden Diffraktogramm berschrie ben Sichert das Diffraktogramm des aktiven Fensters im MacDiff 4 Format Sichert das aktive Diffraktogra
54. eous control characters 3 SEARCH Find a Search for 1Nr Use Grep Start at Top b Replace with r r c Replace all 4 SAVE 60 URL zum Downloaden von BBEdit Lite http web barbones com Moglichkeit 2 Verwenden des folgenden VisualBasic Macros in Microsoft Word Program men Sub MacroAddAidFiles MacroAddAidFiles Macro Macro enregistree le 23 02 01 par LE Dim MyFile As Variant ChangeFileOpenDirectory Macintosh HD Temp MyFile Dir Macintosh HD Temp MacID TEXTE Do While MyFile lt gt MsgBox MyFile Selection InsertFile FileName MyFile Range _ ConfirmConversions False Link False Attachment False Selection Find Clear Formatting Selection Find Replacement ClearFormatting With Selection Find Text 0 Replacement Text Forward True Wrap wdFindContinue Format False MatchCase False MatchWholeWord False MatchWildcards False MatchSoundsLike False MatchAllWordForms False End With Selection Find Execute Replace wdReplaceAll MyFile Dir Loop End Sub mm L sungen h ufiger Probleme 1 Das Diffraktogramm scheint zerst rt und besteht nur aus wirren Linien Es liegt ein Programmfehler oder eine fehlerhaft eingelesene Datei vor Speichern Sie zur Sicherheit alle Reports ab falls vorhanden l schen Sie alle offenen Fenster und ffnen Sie das zu bearbei tende Diagramm erneut Tritt der Fehler wieder auf beenden Sie das Programm und
55. ersuchungen in der Sedimentologie insbesondere Tonmineralanalyse ber die Auswertung von R ntgendiffraktogrammen aller Arten von Gesteinen und Mineralen bis hin zur Phasenanalyse beliebiger kristalliner Substanzen MacDiff ist Freeware kann also von jedermann kostenlos erworben und benutzt werden Die Weiterverbreitung ist nicht beschr nkt au er wenn dadurch Profit erwirtschaftet wird Die Rechte bleiben beim Autor Die Benutzung geht auf eigenes Risiko Zum Autor Dr Rainer Petschick Geologisch Pal ontologisches Institut Johann Wolfgang Goethe Universit t Frankfurt am Main Senckenberganlage 32 34 60054 Frankfurt am Main Tel 069 798 22694 Fax 069 798 22958 e mail Petschick em uni frankfurt de MacDiff steht unter folgender Internet Adresse zum Downloaden bereit http servermac geologie uni frankfurt de Rainer html Alternative URL http www geol uni erlangen de html software soft html Ich bin als Autor und intensiver Anwender von MacDiff dankbar wenn andere Benutzer des Pro grammes ihre konstruktive Kritik u ern um das Programm weiter zu verbessern Ich bin an geo wissenschaftlicher Fragestellungen auf dem Gebiet der R ntgendiffraktometrie sehr interessiert und stehe f r Kooperationen vor allem in Sedimentologie und Tonmineralogie zur Verf gung Soweit es im Rahmen meiner Programmiererfahrung m glich ist bin ich gerne bereit neue Filter und Funk tionen die noch nicht implementiert sind zu schreiben Acht
56. ese sollte im Ordner MacDiff des Preference Ordners des aktuellen Systems installiert sein Sollte es hier zu Problemen kom 46 men l t sich die Datenbank auch manuell von einer beliebigen Stelle aus aktivieren Search in Another Foldeh Bitte beachten Peak Datenbanken bestehen immer aus jeweils drei Dateien die nicht voneinander getrennt werden d rfen Peak Identify 222 74 File Complete Minerals Filter showing all peaks Test strongest 3 peaks _ List 2 Thetas 2 Ganophy lite 3 35008 65 Illite 2M2 2 24904 69 Paulingite 3 24904 60 Zinnwaldite 1M 3 349048 21 Kalinite 2 24804 100 Phiogopite 1M 3 224204 2 Gmelinite 3 247048 100 Cassiterite syn 1 Get Peak Database Available Peak Databases in Preferences M cDiff Folder Clays Complete Minerals Magmatic rocks Metamorphic rocks Minerals old Mined Crystals Ore Minerals Sedimentary rocks Search In Another Folder Z F4604 2 34604 2 Z34604 eF 24608 ez 34508 2 24504 2 24504 a2 34404 ez 34404 Z 24208 Z 34304 az 34204 Z3 34204 2 324108 2 24008 eZ 24008 ez 24008 2 34004 2 24008 3 24008 ez 24008 2 24008 Z 24008 2 34004 Z 24008 12 Ramsdellite 40 Calcioferrite 2 45 Gormanite 3 33 Fibroferrite 1 o Wuenstedtite 74 Akaganeite M 1 Sr Anilite 12 Pickeringite 1 100 Augelite 2 Halotrich ite 2 Vivianite syn 15 Apatite Strontiu
57. estimmt die Gr e die Pr zision der richtigen Einordnung gemessener Linien in der Report Tabelle Default ist 0 2 Minimum ist 0 01 Maximum ist 0 99 Minimum Peak Hight in counts st die Mindestgr e f r einen Peak Entweder als konstanten Countwert oder als Mehrfaches der Wurzel der Untergrundlinie definiert 1 bis 5 Backline ist Default Mit Peak Search Calculation Methodvird eingestellt ob die Peakfestlegung nach Doppelklick default m ssig ber das Maximum dem Schwerpunkt Cen ter Exactly on Cursor locati der ber einen Profilfit erfolgen soll Der ensprechende Cursor wird rechts oben angezeigt Wie bereits erw hnt l t sich die Art der Peaksuche auch w hrend der Peakanalyse durch die angegebenen Tasten eingaben umschalten Adjust FWHM to Base Line Man stelle hier ein ob die Halbh henbreite immer horizontal orientiert sein soll oder ob diese immer parallel zur Untergrundlinie eines Peaks verlaufen soll Schaltflache aktiv Falls man in der gleichen Weise wie in allen Versionen vor MacDiff4 arbeiten m chte mu die Schaltfl che ausge schaltet sein 22 disabled enabled default Print Preferences Abb 13 Der zweite Teil des Preference Dialogs enth lt Voreinstellungen f r Diffrakto gramm Ausdrucke Abb 13 Print Logdlegt fest ob links oben ein Logo z B des Instituts erscheinen soll Mit Next Logo wird ein anderes Logo ausgew hlt wobei standardm ig 8 Beispiele einiger Institutionen
58. et werden Manche der Buttons sind nicht immer aktivierbar sie werden erst f r die Peakanalyse verwendet Die Bedeutung der Buttons l t sich ber ein Hilfsfenster rechts oben abfragen Die ersten beiden Schaltfl chen auf der Buttonleiste sind zum Verkleinern Vergr ssern des Dia grammes zu verwenden Nach dem Anklicken der Lupe oder wahlweise mit Bet tigen der Leer taste l sst sich das Diagramm durch weitere Mausklicks auf gew nschte Stellen ein oder auszoomen f r letzteres gleichzeitig die ALT Taste dr cken Ein Klick auf einer der beiden Dreiecke rechts daneben Count Buttons f hrt zu einer 20 Vergr erung bzw 25 Ver kleinerung des Countmaximums Peakanalyse Nach einem Klick in der Diagrammumsgebung erwartet das Programm die Analyse eines Peaks welche mit einem zweiten Klick gestart wird Die Art und Weise wie die Peakposition zu berechnen ist wird durch den Typ des Cursors angezeigt welcher vier m gliche Formen annehmen und welcher durch Tasteneingabe umgeschaltet werden kann Y der Peak wird im Count Maximum definiert Taste M Der Definitionsbereich in welchem das Count Maximum gesucht werden soll l t sich als Minimum Peak Range im Pre frence Dialogfenster Men befehl Preferences im Men Fil festgelegen ik der Peak wird im Schwerpunkt Zentrum festgelegt Taste P Der Schwerpunkt ist der gemittelte Maximumpunkt ber alle Counts des oberen Peakzehntels T der Peak wird
59. f dem Monitor wird dieser Wert durch cal angegeben In der Reportliste werden kalibrierte Halbh henbreiten ebenfalls angezeigt klicke auf das T Symbol In abgespei cherten Reporttabellen wird f r kalibrierte Halbh henbreiten eine eigene Spalte vorgesehen Mit Options lassen sich drei international verwendete Standardreihen von Illit und Chlorit direkt in die Tabelle einbinden Abb 56 Peak Fit Settings wird f r die Verwaltung der Peak Fit Routine verwendet Abb 57 Falls man noch nicht mit der Peakfit Analyse in MacDiff gearbeitet hat bitte zur Einf hrung das Kapitel Peakanalyse mittels Peak fitting lesen Least Residuum Reduction Wenn das Residuum bei der Profilverfeinerung von Schleife zu Schleife nur noch um einen Betrag kleiner als der hier Gew hlte abn mmt wird die Verfeinerung beendet Man kann w hlen zwischen 1 0 5 0 1 0 01 0 005 and 0 001 Largest Loop No of Refinement wird verwendet um die Schleifenzahl der Verfeinerung auf ein bestimmtes Ma zu begrenzen Man kann w hlen zwischen none keine Verfeinerung 1 2 3 5 10 15 20 40 60 und 100 3 Peak Fit Settings Peak Refinement settings Least Residuum Reduction 4 001 l Only used for Pearson YII m factor i or Pseudo Yoigt Gauss Lor Largest Loop No of Refinement FE Split Profile Callow pe Include Exclude Profile Parameter Profile Function Asymmetry m factor Global Function gt Split Gauss Lor
60. fache Anpas sung zugrunde modifiziert nach Sonneveld and Visser J Appl Cryst vol 8 1975 und Allmann Clausthaler Tekt Heft 29 1994 Zun chst wird jeder n te Winkel des Diffraktogrammes gemittelt der Wert f r n kann festgelegt werden Danach wird jeder resultierende Term wiederholt mit den benachbarten verglichen und auf das Mittel dieser Werte erniedrigt falls dieser h her ist Die Gr e von n und die Anzahl der Iterationen bestimmt den G te der Untergrundanpassung Im allge meinen ist ein Wert f r n 10 bis 30 sinnvoll und es gen gen 20 30 Wiederholun gen zur Erzeugung befriedigender Ergebnisse f r Diffraktogramme mit scharfen Reflexen Find Base Options lfnet ein Dialogfenster Abb 34 zur Einstellung der automatischen Untergr undsuchroutine In der obersten Zeile wird ein gerader Wert f r n festgelegt d h bei 10 wird jeder zehnte Wert zur Berechnung herangezogen Je h her dieser Wer ist desto geradliniger wird die Anpassung Ferner kann die Anzahl der oben erl u terten Iterationen f r den gesamten 2 Theta Bereich angegeben werden Default st 30 Weiterhin ist es m glich zus tzliche Iterationen in 3 beliebigen Winkelbere ichen durchzuf hren um bessere Anpassungen z B f r breite Reflexe zu erzielen z B m Bereich von Tonminerallinien d h zwischen 2 und 15 Default Find Now f hrt die Untergrundanpassung direkt aus 38 Find Base Options Calculate every nth point must be even
61. fault Analysis Progranwird einAnalysefile festgelegt mit dem MacDiff nach dem Start automatisch arbeiten soll 23 Default Anode legt ber ein Popup Men fest welcher Anodentyp als Default eingesetzt wird wenn m einzulesenden File keine hinreichenden Informationen dar ber bestehen z B auch beim alten MacDiff 2 4 Format Display Save Data as integersAlle gezeigten oder abgespeicherten Daten werden auf die ganze Zahl aufgerundet Precise Cursorlegt fest ob die Cursorposition bei hoch aufgel sten Diffrakto gramm Ausschnitten an jedem Pixel berechnet werden angekreuzt Default oder nur an den Winkeln der Me punkte ausgerichtet sein soll nicht angekreuzt Draw Profiles as Polygonsegt fest ob die Diffraktogramm Vektorgraphik in Form von unabh ngigen Linien Schaltfl che ausgestellt oder in Form zusammen hangender Polygone gezeichnet werden soll angestellt Letztere ist f r die meis ten Graphikprogramme die bessere L sung um gut zu bearbeitende Diffrakto grammgraphiken zu verwalten Die maximal m gliche Countzahl f r ein Polygon betr gt 8 000 Achtung Manche Vektorgraphikporgramme wie z B FreeHand bis Version 5 5 sind jedoch nicht in der Lage Polygone mit mehr als 1000 Einzelelementen auf zunehmen Auch das Programm MacDrawPro macht Probleme beim Ausdrucken sehr komplexer Polygonziige Stellen Sie in diesem Fall die Option aus oder splitten Sie das zu bertragende Diffraktogramm in mehrere Teile Ma acDiff Pr
62. fs anzulegen sind Sogar eine automatische Peakmessung ist m glich wenn ein Analyseprogramm verf gbar ist weitere Details hierzu siehe bei Analyse Analysis Program Falls man die Dateien in andere Format exportieren m chte soweit von MacDiff unterst tzt muss Export Filesangestellt werden In diesem Fall bekommt man nach Ein laden des ersten Files der Session den in Abb 10 gezeigten Export Dialog zur Auswahl des gew nschten Export Formates Mit Options kann man einstellen ob man ein gemitteltes oder addiertes Dif fraktogramm aller geladenen File Session Dateien berechnen m chte Solange eine File Session nicht beendet ist wirf der Men eintrag Open File Ses sion ge ndert in File Session In fo W hlt man dieses Men aus erscheint ein weiteres Fenster mit einer Liste ber alle ausgew hlten Session Files Abb 17a In den Checkboxen der linken Seite erscheinen alle bereits aufgerufenen Pro file als markiert Durch Deaktivieren der jeweiligen Boxen lassen s ch jede dieser Files erneut aufrufbar machen mittels Open Next Session File siehe unten z B f r Korrekturen oder f r weitere Messungen Weiterhin lassen sich noch unbearbeitete Report Dateien durch Deaktivieren ihrer Checkboxen aus der Liste entfernen Ebenfalls angezeigt wird die jeweils zuletzt aufgerufene Datei und die Report Diff Nummer jedes Profils sofern Report Peakdaten vorliegen Ferner ist es m glich die gesamte Session zu be
63. genau an der augenblicklichen Cursorposition definiert Taste N FIT fl der Peak wird ber eine Profilfunktion gefittet Taste F siehe n chstes Kapitel Im Preference Dialogfenster l t sich einstellen welcher der vier Peakbestimmungen standardm ig akt v sein soll Ein Doppelklick auf einen Peak f hrt sofort zur Peakanalyse Wahlweise kann man auch durch ALT Klick von Peak zu Peak gehen Nach einer kurzen Wartezeit werden in der Peakdatenanzeige rechts oben folgende Daten wiedergegeben Abb 3 die Peakposition in d A and 20 die Intensit t in Counts minus Untergrund I c die Fl che Integration aller Counts des Peaks ber dem Untergrund F gt die Halbh henbreite H A FWHM gleichbedeutend mit A 20 die Diffraktogramm Profilnummer in der Report Tabelle 1 255 die Peaknummer in der Report Tabelle 1 32 ein Identifikationsname Kristallname o als Vorschlag wenn verf gbar Diese Daten werden automatisch n der sogenannten Report Tabelle abgespeichert Diese Tabelle kann die Daten von maximal 32 Peaks von bis zu 255 Spektren Profilen speichern und bleibt w hrend der Ausf hrungszeit des Programmes m Speicher au er der Benutzer l scht diese Tabelle akt v Das Programm k mmert sich dabei soweit m glich um eine Gliederung der Daten Die Tabelle ist in einem Standard Text Format abspeicherbar Selbst bei einem Absturz des Programmes bleiben die Daten in der TEXT Date
64. hlreiche Einstellungen der letzten Laufzeit von MacDiff Sind keine Preferences vorhanden oder s nd diese fehlerhaft l dt MacDiff eigene Standard Einstellungen Nach erfolgreichem Start erscheint folgendes Men 5 File Edit Profile Base Analyse Window Filast f r die Ein Ausgabe f r das Drucken und Beenden zust ndig Editerledigt die Darstellung und Editierung des Diffraktogramms Profilenth lt Funktionen und Filter zur Anpassung der Profillinie Base sorgt f r die Festlegung und den Umgang mit der Untergrundlinie Analyse ist f r Peak Messungen zust ndig und verwaltet die anfallenden Daten window dient zur Fensterverwaltung Allgemeine Bedienung von MacDiff Diffraktogramm Dateien k nnen mit Men befehl Open ber Drag amp Drop oder mit Doppelklick auf das Dokumentsymbol vom Finder aus geladen und dargestellt werden Man kann bis zu 10 Dif fraktogramme Profile gleichzeitig abbilden vgl Abb 1 jedes in einem eigenen Fenster Benutzer Cursor Titel Dateiname 2 Theta Schlie feld Anzeigefeld Hilfs Buttonleiste Zoombalken fenster Lupe i Karroo Staub Luft 4 Zoom SR Elaa sA DRM Scale ead eC angle 46 762 base 102 ae Daten von Karroo Staub X Luft Peak Buttons sooo dalen Ein Aus j Anzge Feld 4000 Count Buttons 3000 Cursor 2000 Profil Linie in 1000 Counts Count hil Skala An i Ka hn asad I PAS A IA M s hu F Unterg
65. i Show hkls Fit Peak Markers to the highest peak of the current profile Fit them to aa of maximum of entire diagram J of zoomed diagram Wi Show Peak Search Markers Marker Font Size 1 Save Peak Marker increases DIFF file size vf Ask before Save Abb 53 A Load Peak Marker Marker Lines Bei Aufruf dieser Routine lassen sich die im aktuellen Diffraktogramm vorhan denen Linienmarker verwalten Man kann diese einzeln oder im Ganzen entfernen Es ist m glich bis zu 255 Linien von 7 verschiedenen Phasen in einem Diffrakto gramm abzubilden Ferner kann man ihre Farbe und ihr Muster festlegen s ehe Abb 53 Au erdem erh lt man die Option ob bei einem neu zu zeichnenden Linienspektrum ein schon vorhandenes ersetzt werden soll Allow only one Peak Marker Set Mit Keep Peak Database Markers kann man weiter hin einstellen ob die aktuellen Linien bei neu geladenden Diffraktogrammen erhalten bleiben sollen Ferner kann eingestellt werden ob die Linien mit hkls und oder d Werte versehen werden sollen Show d values Show hkls Schlie lich l t sich festlegen ob die H he der Linienmarker am jeweils h chsten Peak des Profils oder prozentual an die maximalen counts des gesamten oder des aktuellen u U gezoomten Fensters angepa t werden soll 53 Wenn Linien der Peaksuch Routine oder Peak Marker siehe n chstes Kapitel entfernt werden sollen klicken Sie die entsprechenden Schaltboxen
66. ich Ergibt sich aufgrund der Schrittzahl eine kleinere Anzahl an vorhandenen Me punkten als vorgesehen macht MacDiff au erdem darauf aufmerksam wie viele neue Me punkte interpoliert werden m ssen Die anderen Eingaben umfassen Titelbezeichnung erster und letzter Winkel Schrittweite das Count Maximum im Scan sowie die Anoden Information Ferner l t sich festlegen ab welchem Grauwert eines Pixels eine Schreiberlinie erkannt werden kann je niedriger desto dunkler mu die Schreiberlinie sein Wahlen Sie daher nicht einen zu kleinen Grauwert da sonst eventuell die Schreiberlinie nicht gefunden wird In Count order bzw Angle order wird die Orientierung des Scans festgelegt je nachdem ob die Counts von links nach rechts oder die Winkel von oben nach unten auf oder absteigen Import Raw Graphic Scan File Int HD 18808 Developm M cDiff Zubeh r Test 2 78 508 RAlW File Length 958588 Byte amp Bit per Pixel i nunnan Detine Trace Scan NBnmNNNNNNNNNNNANANNANNANANNNNNNNNNNANNNNNNANENNNNANNNNANENNANNNNANNNNNNANNNNNENENNNNANNNNNNANENNNNANNNNANENNNNNENNANNNNNNNNNNNANANNNENNNNNNANANNNANANNNNNNENNNNNNANNNNNENNNNNANANANNNENNNNNNENENENN X Enter New Title Traced Diff of Test 2 78 566 RAW Pinel per Step s g Mo of Pixel Steps 1981 Enter First Angle 2 Enter Last Angle Step Size in 2T 8 02 S Cetine Ordering E E a E T A E Count Maximum 1888 Count order Mascendent descendent Anode
67. ie z B nur Ausschnitte verwenden oder durch Vergr erung der Schrittweite via Prepare Change Anode Step Size hat keine Funktion wurde nur aus Kompatibilit tsgr nden implementiert kopiert die Daten nur counts des aktuell sichtbaren Diffraktogrammes in die Zwischenablage Zeigt das gesamte aktuelleDiffraktogramm mit optimal angepa ter Countachse oder Klick auf die Countskala ffnet ein Dialogfenster Abb 16 in dem man die 26 anzuzeigende Countgr e vertikale Achse eingeben kann Ferner besteht hier die M glichkeit die Countanzeige auf eine logarithmische oder eine Quadratwur zel Skala umzurechnen und oder die Countachse zu invertieren M chte man dies dauerhaft ndern klicken wird Set as Default aktiviert Angle Axis Angle Axis Rename Title Show Grid d 31 2909 Edit Count Maximum 3488 Edit Angle Maximum d 1 4224 J Logarithmic Axis Set as Default gt Square Root Ais Set as Default Lj Inverted Angles C Set as Default C Inverted Counts L Set as Default C Use d spacings _ Set as Default aie File Size 18 point Font Size 1B point 7 Abb 16 Abb 17 oder Klick auf die Winkelskala ffnet das entsprechende Dialogfenster f r die horizontale Winkelachse Abb 17 Hier erfolgt die Eingabe eines g ltigen Anfangs und Endwinkels Falls man das Diffraktogramm invers d h von rechts nach links orientieren will interessant f r Anwender die es gewohnt sind
68. ird das Analyseprogramm nach dem Einladen eines Diffrakto grammes automatisch gestartet Mit Auto Measuring aktiviert wird das Analyseprogramm alle Linien ohne Ein grifism glichkeit durch den Benutzer automatisch messen Benutzen Sie diese Funktion nur wenn Sie sicher sind dass die Analyse fehlerfrei erfolgt Unter Load wird ein bestehendes Analysenprogramm eingelesen ber save abgespeichert Das jeweils zuletzt abgespeicherte Programm wird bei jedem Neustart von MacDiff als Default eingelesen Beachten Sie dass Sie auch in den File Preferences ein bestehendes Analysenprogramm als Default festlegen k nnen Update entfernt leere Zeilen aus der Tabelle Mit Kill Alerzeugt man ein leeres Analysenprogrammfenster Zoom Peak Area bzw ist ein Ein und Auschalter fiir die Vollanzeige eines Reflexes bei der Peakanalyse Das Diffraktogramm wird bei eingeschaltetem Men befehl auf den Peakbereich gezoomt Diese Option sollte immer eingeschaltet sein wenn nicht sicher ist dass die Messung fehlerfrei erfolgt Peak Info gibt bei der Peakanalyse eine Liste einiger zusatzlicher Daten tiber den gemess enen Peak aus Abb 39 wie z B linke und rechte Peakhalfte Asymmetrie Index verschiedene Halbh henbreiten Peakbasisbreite Integralbreite Untergrundh he Tal Peak Verh ltnis z B f r Smektite u s w Das Peak Info Fenster kann sich selbst updaten und braucht daher nicht geschlos sen zu werden da es auch im Hintergru
69. is zu 15 Wertepaaren von Halbh henbreiten gleicher Proben erlaubt Der erste Wert gilt f r das eingesetzte Instrumentarium Lab der zweite f r die von einem Referenz labor bzw in einer Referenz Maschine gemessene Standard Vorhandene Wertepaare werden dabei automatisch in eine Graphik umgesetzt Ferner wird die Regressionsgerade und der Korrelationskoeffizent berechnet Zu Testzwecken las sen sich beliebige Korrektur Werte unter Test Lab FWHM errechnen Unter Peak A wird festgelegt um welchen Reflex es sich handelt Mit den bezifferten Radio Buttons lassen sich weitere insgesamt f nf Reflexe f r eine Kalibrierung definieren 54 FWHM Calibration Fa sample Lab Standard Peak No 1 02 03 04 95 COE Peak f 18 18 271 2Theta MF 18538 eais fass 9 0020 fass 18 11 Equ y 8 8377844 6 98985 H 12 ALL 57 113 gt y Lab FWHM Standard FWHM 15 ao R 8 9765 R R 6 95355 Ls Test Lab FWHM DEE EEE Abb 55 Kalibrierung von Halbh henbreiten Bsp Illit 10A Se wm OF ee Oe OR FWHM Options CICS lite FWHM standards 3 CIS Chlorite FWHM standards gt Frankfurt Illite FWHM standards Abb 56 Wird be der Peakanalyse ein Peak mit diesem d Wert innerhalb des Toleranz bereichs der Peakmindestbreite angetroffen wird die dort gemessene Halb h henbreite automatisch mit der Regressionsfunktion umgerechnet und als zus tzliche Me gr e dargestellt In der Peakdatenanzeige au
70. ke Counts Base Abb 20 Das Edit Data Fenster Separate Profile Man hat hier die M glichkeit einen Ausschnitt als Grundlage f r ein neues Diffraktogramm wahlweise in einem neuen Fenster freizustellen vgl Abb 21 Line Line Line Line Back Kill Color Pattern Size Type CO OlOr ss Outliers 29 Separate Profile Separate Profile from to New Title Fart from Test 77 Appears in a New Window Abb 21 Hiermit wird ein Fenster ge ffnet mit welchem man die Farbe der Profillinie ver ndern kann In der oberen Reihe sind die acht Systemfarben oder die Auswahl einer beliebigen Farbe Apfel Icon vorgesehen 256 voreingestellte Farben lassen s ch auf den weiteren Zeilen ausw hlen ndern des Linienmusters des Diffraktogrammprofils durch Auswahl aus einer Pa lette von 38 Systemmuster erm glicht die Einstellung der Profilliniendicke zwischen 1 und 5 Punkt Ublicher weise sind Werte von oder 2 sinnvoll Die Liniendicke wird bei kleinen Auschnit ten lt 400 Einzelwerte standardm ig verdoppelt Diese Einstellung kann m Preference Dialog ausgestellt werden bestimmt ber ein hierarchisches Men die Art und Weise wie die Profillinie wie dergegeben werden soll Only Line gibt nur die Profillinie allein wieder Line Black Dotsgibt die Profillinie sowie schwarze Me punkte wieder Line White Dots gibt die Profillinie sowie wei e Me punkte wieder Only
71. ks au erhalb der Diagrammumgebung f hren zu einer Reihe weiterer Funktionen Bei Klick auf den Benutzertitel ffnet sich ein Fenster in dem der Titelname ge ndert werden kann identisch zum Men befehl Edit Rename Title ber dem Diagramm befindet sich ein Zoombalken welcher durch zwei Dreiecke begrenzt wird Unter Anklicken und Verschieben dieser Dreiecke bei gedr ckter Maustase kann die Winkelskala entsprechend modifiziert werden Als Hilfe werden dabei die aktuellen Anfangs und Endwinkel angezeigt solange der Balken verschoben wird Abb 2 Testi Abb 2 Verschieben des Zoombalken ein gezoomtes Diagramm kann bei Anklicken der Fl chen links und rechts des Zoombalkens jeweils um einen bestimmten Betrag nach links oder nach rechts verschoben werden Das direkte Verschieben des Zoommusters mit gedr ckter Maustaste ist ebenfalls m glich Einfacher Klick in das Zoommuster f hrt zur Vollanzeige des Diagramms sollen die Count und Winkelgrenzen pr zise festgelegt werden kann dies durch ein Klick in die entsprechende Skala erfolgen Es ffnet sich ein entsprechendes Dialogfenster identisch zu den Men befehlen Edit Count Axib2w Edit Angle Axi iehe unten Die Buttonleiste enth lt eine Reihe von Schaltfl chen Buttons f r h ufig benutzte Befehle Bei Verwendung kleiner Monitore oder bei langsameren Computern kann die Buttonleiste mittels der Schaltfl che Buttons Ein Aus Abb 1 aus bzw eingeschalt
72. kurve direkt n das Diffraktogramm Rechts oben werden die Peakdaten des zuletzt ausgew hlten Peaks angezeigt Um die Daten der anderen Linien sichtbar zu machen mu man die jeweiligen Reiter nummern unterhalb des Anzeigefensters bet tigen Abb 4 Die d Werte Intensit ten Fl chen und Halbh henbreiten aller Funktionen der ausgew hlten Linien werden m Report gespeichert Man ffne das Report Fenster Men Analyse Show Report um alle diese Daten in blau gehalten gleichzeitig sichtbar zu machen 11 Das Men File Open Open 0 yet File Format Close U Open File session Open Next Session File N Saue saue As Import Plot Scan Import Film Scan Digitize Plot Export Info Preferences Page Setup Print Profile P Frint Data Frint Frofile Results Abb 5 ffnet die Mac Standard Dialogbox zum Einlesen eines Files Es k nnen Files unterschiedlicher Formate eingelesen werden wobei MacDiff selbstst ndig das richtige Dateiformat zu erkennen versucht wenn nicht ein spezifisches Format im Men befehl Set File Format bestimmt wurde siehe unten Kann ein File nicht eingelesen werden erfolgt eine Fehlermeldung Folgende Formate sind les bar MacDiff Format alle Versionen DIFF und DIF4 Programmeigenes bin res sehr kompaktes Format welches mit hoher Geschwindigkeit ein und ausgelesen werden kann Enth lt auch die Untergrundlinie falls berechnet
73. mit Analogschrieben zu arbeiten klickt man auf Inverted Angles F r die dauer hafte Einstellung wird Default aktiviert Ferner wird mit Use d spacings auf eine alternative d Wert Anzeige in A umgeschaltet Offnet ein Dialogfenster zur Editierung des Diffraktogrammtitels Maximal 255 Zeichen sind erlaubt bewirkt wenn aktiviert dass die Diffraktogramme mit einem gerasterten Linien muster aufgeteilt werden Diese Eigenschaft gibt Ausdrucken ein professionelleres Aussehen Show Big Cursor bewirkt dass die Mausposition durch zwei gekreuzte ber die gesamte Diffrakto grammlange und breite reichende Linien gekennzeichnet wird Show Film Image f hrt zum Einschalten der Option dass unterhalb der Graphik ein Debeye Scher rer hnlicher Filmstreifen aufgezeichnet wird Es wird eine Skala von 256 Graustufen verwendet wobei wei der jeweilige Vollausschlag und schwarz der jeweilige Untergrund zur Grundlage genommen wird Die Intensit t wird dabei einer Quadratwurzel Skala zugrunde gelegt Always fastest IF Counts Base 5 IF Counts Base 4 IF Counts Base 34 IF Counts Base 2 IF Counts Base None slowest Abb 18 Optimized Drawing ist die erste von drei Einstellungsmoglichkeiten zur Beschleunigung der Bild schirmausgabe bei Vollansichten Je nach Einstellung im dargestellten Submen Abb 18 werden nur Teile der im eingestellten Winkelbereich verf gbaren Counts 27 auf dem Monitor wiedergege
74. mm bei vorheriger Abfrage des Dateinamens Import Plot Scan dient zum Digitalisieren von Graustufen Pixelgraphiken gescannter Diffrakto gramme Hierzu wird zun chst die einzulesende Datei bestimmt die im soge nannten RAW Format vorliegen mu nicht mit dem Format der Siemens Software verwechseln Viele Bildverarbeitungsprogramme wie Adobe Photoshop Graphik konverter Shareware oder NIH Image Image SMX Freeware sind in der Lage Raw Files zu schreiben Dieses sehr einfache Format listet alle Pixel mit jeweils 8 Bit 256 Graustufen zeilenweise auf Die Gr e eines RAW Dokumentes ohne Ressourcen in Byte ist daher immer so gro wie die vorhandenen Pixel einer Graphik Aufgrund dieser einfachen Struktur mu das einlesende Programm jedoch die Anzahl der Pixel pro Zeile mitgeteilt bekommen Der Scan mu immer so orientiert sein dass in der Horizontalen Zeile die Count Achse verl uft w hrend in der Vertikalen Spalte die Winkel aufgetragen sind Der Scan darf nicht schief sein und keine irgendwie gearteten R nder enthal ten Er sollte m glichst nur die Schreiberlinie und nicht noch Reste der Schreiber papierskala aufweisen Eine rote Schreiberlinie l t sich relativ leicht von einer schwarzen Skala separieren wenn man das Diffraktogramm farbig scannt die roten Farbt ne gegen ber allen anderen verst rkt und die Graphik dann n Grau stufen umwandelt Eventuelle freie Pixelreste sind zu entfernen wenn diese unter
75. n Files in einem eigenen Ordner Schritt 11 ffnen von Analyse Save Report Abw hlen nicht abzuspeichernder Datentypen Auf richtige Kommasetzung bzw Creator Programme z B EXCEL achten Daten eventuell an bestehenden Report File fr herer Sitzungen anh ngen Append on Existing File Schritt 12 Erzeugten File mit einem Tabellenkalkulationsprogramm ffnen Daten nach Wunsch angleichen sortieren und ausrichten Weitergehende Berechnungen durchf hren z B Verh ltnisse Eichkurven Anpassungen oder Prozent Anteile Fehlerhafte oder fehlende Daten eventuell einzeln mit MacDiff ber die Zwischenablage bertragen Option Send Peak data to clipboardin File PreferencesSanstellen Import von WinPDF Daten ber das NBS AID Format Die Windows Version der PDF Retrieval Software schreibt lediglich NBS AID Dateien in welchen die Linien jeweils nur einer Phase enthalten sind Dadurch ergibt sich ein relat v grosser Aufwand beim Importieren solcher Datens tze in die MacDiff Peakdatenbank Durch Herrn Louis Evrard Bel gien gibt es zwei M glichkeiten solche Datens tze zu einer Date zusammenzufassen M glichkeit 1 Zusammenfassen der einzelnen NBS AID Datens tze im kostenlosen Pro sramm BBEdit Lite 1 TOOLS Concatenate files one several or all the AID files in any directory can be added to a BBEdit text window 2 TEXT Zap Gremlins Zap Control Characters Delete This command removes or replaces non printing or extran
76. nce Datei in den Papierkorb und starten Sie das Pro gramm neu Dann werden wieder Default Werte verwendet 5 Das Programm FreeHand vor Version 7 0 kann ein Diagramm nicht laden oder von der Zwischenablage bernehmen weil es zu komplexe Objekte mit ber 1000 Ankerpunkten enth lt Vereinfachen Sie entweder die Graphik z B durch Aufteilen in bestimmte Winkelbereiche oder stellen Sie im Preference Dialog die Option Draw Polygon Lines aus Mit dem Update auf Version 7 0 ist dieser Fehler behoben worden 6 Die Einteilung der gemessenen Linien innerhalb der Report Tabelle ist aufgrund abweichender Linienlage fehlerhaft oder manche Linien werden durch eng benachbarte wieder berschrieben Benutzen Sie eine programmierte Peakberechnung via Analysenprogramm Starten Sie ein solches Programm erstmals immer bei noch leerer Report Tabelle Die Einteilung der Substanzen stimmt dann mit den Programmvorgaben berein 7 Das Tabellenkalkulationsprogramm z B EXCEL kann die Report Tabellen nicht richtig lesen da als Dezimalstelle entweder ein Punkt oder ein Komma gesetzt wurde Stellen Sie im Save Report Dialog die vom System verwendete Dezimal Setzung ein Da MacDiff aus programmtechnischen Gr nden nicht die deutsche Zahlennotation beherrscht das Zahlenfor mat Kontrollfeld hat keine Auswirkung mu die Kommasetzung hier ber nachtr glich erfolgen Bereits vorhandene fehlerhafte Tabellen kann man in einem herk mmlichen Textve
77. nd arbeiten kann Mit Print der Save kann die Liste ausgedruckt oder gespeichert werden Wenn bestimmte Daten dauerhaft n der Report Tabelle gespeichert werden sollen kann dies durch Anklicken der entsprechenden Zeile erfolgen die grauen Buttons werden in diesem Fall bunt Mf Durch nochmaliges Anklicken kann der Wert wieder aus der Liste entfernt werden Diese Zusatzdaten werden in der Report Tabelle unsortiert angeh ngt so dass deren Reihenfolge der Benutzer selbst kontrollieren sollte Dabei wird n der ersten Spalte immer eine alphanumerische Kurzbezeichnung des Wertes und in der zweiten der eigentliche Term gespeichert Wenn die Analyse mittels Peak Fit erstellt wurde enth lt das Peak Info Fenster eine zweite Seite worin die Parameterwerte der Profilfunktion sowie das Residuum und Chi Quadrat abgebildet sind Abb 40 Diese Daten k nnen bei Anklicken der Profile function Zeile gespeichert werden Vermeiden Sie berm iges F llen der Reporttabelle mit zus tzlichen Peakdaten da dann die Interpretation der Werte recht schwierig werden kann Es lassen sich f r jedes Profil ca 30 zus tzliche Peakdaten speichern 42 ll LI ul MacDiff Peak Info Macbiff Testfile 2 Diff Mo 1 Feak o 1 Fhase Quartz Bragg Angle 25 31 06 d value A 3 343 Intensity counts 4534 Peak Area counts 60659 FWHM 4 2G calibre 0 2167 Ma cDiff Peak Info Daten von Karroo Staub Luft Diff N
78. net oder gezeichnet werden Der hier zugrunde liegende Algorithmus wurde aus der Arbeit von Allmann 1994 nach Rachinger entnommen In einem Dialog Abb 27 kann das zugrunde liegende Alpha 2 Alpha 1 Intensitats Verhaltnis Standard 0 5 sowie die Wellenl ngen f r Alpha 1 und Alpha 2 eingegeben werden Alpha 2 Stripping Hipha Alpha 1 Ratio 1 78961 Wavelength of Alpha t Wavelength of Alpha 2 1 7929 Anode Type Co Cancel Abb 27 Bestimmt das aktuell verwendete Anodenmaterial welches im entsprechenden Submen aus 9 vorgegebenen Anoden aktiviert wird Abb 28 An deren Wellen l ngen richten sich alle zu berechnenden Peakdaten Wahlweise kann man zwi schen einer Alphal Alpha2 oder einer aus beiden Wellenl ngen resultierenden Liste aussuchen MacDiff berpr ft dabei nicht die Richtigkeit der Zuordnung Ist diese Zuordnung nach dem Einladen von Diffraktogrammen wiederholt falsch sollte die Standardanode im Preference Dialog siehe oben ver ndert werden Falls man mit einer hier nicht verf gbaren Wellenl nge arbeitet kann man mit Edit ein Fenster ffnen um seine eigenen Werte einzugeben Abb 29 Edit Wavelengths Anode Current Wavelength 1 7985 LoKAlpha Anode No KAlpha KAlpha1 KAlpha2 2 chars 8 181926 8 181826 6 181926 Au 0 210621 8 218621 8 210621 wo 8 181826H Au 6 2166218 W 6 560884 Ag 8 716749 Mo 1 5418744 CU 1 659238 Ni 1 7983668 Co 2 291868 Cr 2 291868
79. ng gesch tzt Dies gilt f r alle mit MacDiff angebotenen Datenban ken Show 2 Thetas stellt Winkel anstelle von d Werten dar ausgehend von der aktuellen Anodencharakterstik Auto Update ist eine Einstellung die beim Schlie en der Datenbank ein auto matisches Update siehe unten durchf hrt Print Card druckt den aktuellen Datensatz mit allen auch augenblicklich nicht s chtbaren Peakdaten aus Copy Card legt hn als ASCII Tabelle n die Zwischenablage Mit Generate kann man k nstliche synthetische Diffraktogramme des aktu ellen Datensatzes erstellen Es erscheint ein Dialogfenster Abb 49 welches einige Einstellungen wie Profilfunktion maximale Counts Untergrundh he Halb h henbreite Schrittweite Anodentyp u a bereith lt Nach Klick auf Generate wird ein neues synthetisches Diffraktogramm mit den Linien das aktuellen Daten satzes berechnet 50 Generate Diffractogram Profile Function Pearson Ull Max Counts 1 1881 1888 Background Counts 166 FWHM 6 2 Step Size 6 82 First Angle Last Angle 86 ik 4h Anode Type 1 541874A CU Profile Title Quartz syn JCPDS 33 1161 calculated Diff Cancel Generate Abb 49 Mit Search kann man zu einem gesuchten Datensatz springen der eine ein zugebene Zeichenkette enth lt Dabei wird auf Gro und Kleinschreibung beachtet Einen hnlichen Zweck erf llt Record List Dahinter verbirgt sich eine nach s
80. nnzeichen zwischen den Einzelwerten festlegen Tabulator Komma Leerzeichen oder Schr gstrich Wenn nicht sicher ist welches Importformat das eingesetzte Tabellenkalkulationsprogramm oder XRD Programm erwartet sollte zuerst der Tabulator verwendet werden MacDiff reimportiert alle Text Formate soweit diese hier eingestellt werden k nnen Bei aktivem Plot Graph PIC wird ein Vektor PICT2 File des angezeigten Dia grammes abgespeichert wobei auch hier Verkn pfungen Creator link mit einigen Vektorgraphikprogrammen FreeHand Canvas Claris Draw oder MacDraw Pro eingestellt werden k nnen Wird eine besonders hochwertige gro formatige Graphik gew nscht ist Save as High Res Pict x5 u aktivieren Diese l t sich nach Import in das Graphikprogramm dann wieder auf 20 r ckskalieren um excellente Ausgabequalitat zu erhalten Bei aktivem Report Data wird die aktuelle Report Tabelle abgespeichert Es erscheint ein Dialog identisch zu Analyse Save Report siehe unten Info about K arroo Staub A Luft F Source Karroo Staub amp Luft MacbDiff2 3 File Path Container Jevelopm Macbitft i Busen lafo Eg SELSSEETTISSEETTZETETESSETTTSSETETZSSETEIZETELLZSETETSZETTLESEETTZSSTETTESEETEISETETESSETTESSETTTSSEETTZSETETSZETTETSETTZESTTTTZSSTETTZETETEZSETTTSSSTETZSEETTISETELTZSEETTSSETELESEEETZSEEETTEEEErrE 3 First Angle 2 Max Count 4685 Last Angle tai sum of Counts 778797 Step Size 4 82 Sum of Peaks 361955 46 48
81. o 3 Peak No 8 E Phase Fit Bragg Angle zo 32 36 d value A 2 029 Intensity count 341 2 Peak Area counts 5560 3 FWHM 4 20 calibr 0 2967 Feak Data Cl Profile function splitted Pearson YII Residuum 457 Chi Square 60 8571 B Low Angle Area 29020 High Angle Area 31639 J 2x Low Angle Ares 38040 2x High Angle Area 63278 Area Zxlow Ares 2619 area Asymmetry 0 917 Low Intensity factor 1395 19 Low FwHh ATZE 0 2747 Low m factor 4 3044 FWHM linear 0 716 L Low angle WHM 0 106 High angle HM 0 111 J 2x Low angle FWHM 0 211 2x High angle FWHM 0 221 wh Asymmetry L FW at 14 maximum FY at 3 4 maximum _ Peak basis width Integral width High Intensity factor 1213 46 High FWHM Ca 2e 0 3168 High m factor 4 0935 I Intensity FWHM 209 75 8 L Intensity FWHM 920 04 _ Base at peak 151 L Yalley Peak Low Valley Peak High 1 001 Abb 40 Falls f r den Peak ein Kommentar vorhanden ist Edit Peak Comments l sst sich dieser durch Klicken auf dem E Button lesen Edit Peak Comments C Mit dieser Funktion ist es m glich jedem gemessenen Peak einen beliebig editierbaren Kommentar zuzuordnen Hierzu ffnet ein Dialogfenster auf dem alle Peaks der Report Tabelle des aktuellen bzw des zuletzt geladenen Profils aufgelistet sind Abb 41 Neben den editierbaren Phasennamen und Peak Kom mentaren werden auch die zugeh rig
82. o 1 Abb 37 Peakanalyse Anzeigefenster bei einem Analysenprogramm Bei der Peakanalyse wird eine exakte Gliederung der Daten in die Report Tabelle vorgenommen die der Reihenfolge des Analysenprogrammes entspricht Dies kann aber nur erfolgen wenn vor dem ersten Start des Analysenprogrammes noch keine Reporttabelle angelegt worden ist Vermeiden Sie daher vor dem Start gr erer Analyseprojekte das Doppelklicken von Reflexen oder l schen Sie vorher die vorhandenen Eintr ge via Analyse Remove Report 40 Analysis Program Settings Lustomize Analysis Program No Phase Identification d Range Mode Fit No Rel Factor Formula Smectite 861 lite 861 Chlorite Kandite 7 1 Kandite 882 Chlorite 664 uartz 168 Albite 116 1 2 A 4 J T g g 1 HEIR IEE Auto Start R C Auto Measuring Cancer Cox Abb 38 Analysenprogramm Dialogfenster Analysis Program Dieser Men befehl ffnet ein Dialogfenster welches zur Festlegung und Verwal tung von Analysenprogramme dient Abb 38 Es k nnen hier bis zu 32 Substan zen Name d Wert und Suchtoleranz Bereich Range eingegeben werden Die Tabelle kann gescollt werden Achtung Man sollte hier nach M glichkeit nicht die volle Anzahl von 32 Substan zen festlegen da erfahrungsgem bei der Analyse einige hier nicht erfapte Linien manuell mitgemessen werden f r die dann kein Platz mehr bleibt Die weiteren Spalteneingaben sind option
83. oundary hiermit wird eine Verschiebung der Peakbegren zungswinkel erm glicht Wenn ausgestellt werden die anf nglich festgelegten Peakbegrenzungen an die Gestalt der errechneten Profilfunktion angepasst Default ist angestellt Faster less accurate Wenn angestellt werden nur ein Teil der verf gbaren Profildaten beim Peak Fitting verwendet und zwar jeder dritte Einzelwert Zudem werden f r das Fitten der Parameter nur jeweils 3 Bisektionsiterationen verwendet Dies bewirkt ein etwa zweieinhalb bis dreifaches Arbeitstempo bei etwa 10 30 gr eren Residuen Dieser Modus ist f r den Fall schneller Vorhersage zu empfeh len Sort peak intensiti sDamit wird f r eine Multipeakfit Routine intern eine vorherige Sortierung der Peaks nach abnehmender Gr e vorgenommen 56 Play Sound if Finishedspielt ein kurzes akkustisches Signal nach Beendigung eines Fits Draw Multipeak Envelope Wenn angestellt wird nach der Peakfit Analyse die gemeinsame Kurve Envelope von zwei oder mehr Profilfunktionen im Diffrakto gramm angezeigt Draw Residuum Wenn angestellt wird nach der Peakfit Analyse die Residu umkurve im Diffraktogramm dargestellt Draw Interim Results Wenn angestellt werden die Zwischenergebnisse nach jeder Iteration graphisch angezeigt Wenn All in oneaktiviert ist werden die Zwischenergebnisse in einer gemeinsamen Graphik dargestellt ohne die vorheri gen zu l schen Line size wird zur Modifizier
84. ples Diagramm eines Peaks Remove Multiples Dieser Men befehl ist nur aktiv wenn multiple Files aktiv sind Diese lassen sich hiermit entfernen 37 Das Men Base Show Base Line Subtract Base Line H Base Line Color Base Line Pattern Base Line Size Base Line Type Find Base F Find Base Options Manipulate Base D Smooth Base d d Noise Reduction Abb 33 Show Base Line ist ein An bzw Ausschaltbefehl um die Untergrundlinie sichtbar oder unsicht bar zu machen Im Preference Dialog kann festgelegt werden welche Einstellung hier als Default verwendet werden soll wenn ein Diffraktogramm eingelesen wird Subtract Base Linelst dieser Men befehl eingeschaltet wird die Untergrundlinie graphisch auf Base Line Base Line Base Line Base Line die Basis Null counts unterdr ckt Auch dieser Schalter kann im Preference Dia log per Default festgelegt werden Coloxrrzeugt ein Submen um die Farbe der Untergrundlinie festzulegen Pattern dient zu Festlegung des Untergrundlinienmusters Sizewird verwendet um die Dicke der Basislinie zwischen 1 und 5 Punkten einzu stellen Typebestimmt die Art der Untergrundlinie Linie allein Linie und schwarze Me punkte Linie und wei e Me punkte oder nur Me punkte Find Base Ad carter die automatische Untergrundsuchroutine mit den unter Find Base Options festgelegten Voreinstellungen Es liegt hier eine sehr ein
85. r Funktionsparameter wie im Peak Fit Dialog fenster einstellbar kann die Anpassung meist kaum noch verbessert werden Dabei sollten gute Anpassungen Residuen von weniger als 10 ergeben Der Nachteil besteht in der erheblichen Rechenzeit der Routine welche vor allem bei der Multipeak Fit Analyse n tig ist da hier der Rech enaufwand exponentiell mit der Anzahl an gemeinsam zu berechnenen Peaks ansteigt 10 Vorgehensweise f r einen Peakfit Zoome das Diagramm nach Bedarf auf den oder die zu mess enen Peak s Alternative Schalte Zoom Peak Area 1m Men Analyse an W hle nach Bedarf die geeignete Profilfunktion und andere Parameter im Profil fit settings Dialog Men Analyse Peak Fit Settings 1800 1600 1400 1 Profile 1200 Split Fseudo Yoigt Residuum I 26 29 30 780 oka Abb 4 Peakfit Analyse von Kaolinit 1 und Chlorit 2 3 58 und 3 54A Profilfunktion in blau Pseudo Voigt gesplittet schwarz gemeinsame Kurve grau Residuumkurve rot Original daten Der Untergrund wurde entfernt Die Peakdatenanzeige zeigt die Daten des zweiten Peaks Chlorit FIT Einzelpeak Fit Klicke den gew nschten Peak an Der Cursor muss in l Form vorliegen Falls er dies nicht tut dr cke die F Taste oder w hle die Fitting Profile Function Checkbox im Preference Dialog Menu File Preferences aus Doppelklicke nun den Peak zur Peakanalyse Nach e ner kurzen Rechenzeit abh ngig von den Einstellung
86. r Untergrundlinie liegen werden danach um den eingegebenen Prozentsatz reduziert Counts ber dem Untergrund werden proportional erh ht Dies Routine ver ndert die Peakpro portionen nicht 39 Das Men Analyse Analyse Start Analysis T Analysis Program oom Peak Area Peak Info T Edit Peak Comments R Show Report Save Report Remove Report Peak Search Identify Peak Database Marker Lines Set Peak Marker FWHM Calibration Peak Fit Settings Abb 36 Start analysietttl Ist dieser Men befehl aktiv befindet sich ein Analysenprogramm im Spei cher siehe bei Men Analysis Program das man hiermit starten kann Daraufhin werden die m Analysenprogramm vorgegebenen Linien des m Vorder grund befindlichen Diffraktogrammes gesucht und wenn vorhanden gemessen Das Peakanalysefenster auf der rechten Seite Abb 37 ist bei einem aktiven Pro gramm erweitert um ein Stop Button zum vorzeitigen Abbruch des Pro grammes und ein Remove Button zum L schen der Daten aus der Report Liste sowie um zwei lt lt lt und gt gt gt Buttons vorw rts r ckw rts welche die Richtung beschreiben in der das Analysenprogramm arbeiten soll Ferner wird die im Analysenprogramm festgelegte Substanz angegeben Ident wenn Eintra gungen dar ber n der Programmliste vorliegen 20 24 4 d A 4 253 Ile 727 Fiz 8629 Hia 0 196 File N
87. r apat 100 Quartz swn 4 2 Arsenolite synhM3 2 10 Corrensite 4 25 Rhodonite 5 Sapphirine 2M 2 10 Saponite 154 aluminia 25 Museovite 2M1 1 6 Lepidolite 11 ferroan To Sauconite 164 glycol 80 Abernathy ite 16 Purnpellyite Fe 100 Illite ZM1 1 12 Ferrosilite magnesian Abb 45 Abb 46 Peak Identify Fenster Die Peak Identify Liste wird auf einem sich selbst erneuernden in seiner Gr e veranderbaren Fenster wiedergegeben das auch im Hintergrund arbeitet Die Liste ist in zwei unabh ngige Teile untergliedert Im ersten Wert wird der d Wert und im zweiten die relative Intensit t widergegeben Zuletzt folgt die Bezeichnung der Phase Oben werden alle Reflexe mit h heren d Werten unten diejenigen mit nied rigeren d Werten aufgef hrtn durch den aktuellen measured peak abgegrenzt Man kann sich durch beide Listen mittels der Scrollbalken durchnavigieren Falls man die zuerst dargestellte Listenansicht haben will klicke man auf das Icon Mit e markierte bzw in schwarz wiedergegebene Werte liegen im Mindest d Wertbereich des gemessenen Peaks sind also fiir die Identifikation am ehesten wahrscheinlich Die anderen au en liegenen Eintr ge haben eine dunkelgraue Farbe Wird ein Peak mittels Mausklick aktiviert kann mit Open Record auf den Datensatz zugegriffen werden der den Peak enth lt siehe Peak Database Mit Anklicken von Draw wird das Spektrum dieses dazugeh rigen Datensatzes 1m Peak
88. rarbeitungspro gramm durch Suchen Ersetzen auf eine andere Kommasetzung umstellen Eine andere Alternative ist das Zahlenformat Kontrollfeld auf amerikanische oder englische Notation einzustellen Danksagung Ich danke allen nachfolgenden Personen f r ihre kritischen Anmerkungen und f r hre Hilfe bei der Verbesserung von MacDiff H Bartl Frankfurt H Barwood Bloomington Indiana U S A M Beck Golden Colorado U S A B Bookhagen Potsdam G Bormann Kie J Brugger Basel F Butt Oslo 62 P Covert Seattle U S A H Cynn Livermore California U S A B Diekmann Bremerhaven M Doubler Giessen W Ehrmann Halle L Evrard Belgium R Ferrell Oslo Z rich Batton Rouge U S A R Ferreiro M hlmann Basel F Gingele Warnem nde F Girod Lausanne H Gorter Eindhoven H Grobe Bremerhaven U Gronemann BEB E Hagen Norway B Haskell Minneapolis Minnesota U S A M Herzog Kronberg Mr Jae Ji La Jolla U S A A Kern Frankfurt H Kollmann Frankfurt H Krumm Frankfurt S Krumm Erlangen G Kuhn Bremerhaven V Kuhnert Giessen H LaViers acpub duke edu C R Li U S A B Luckie Mainstay U S A A Menegatt Z rich L Morse Pocatello Idaho U S A J Nakken Oslo R Oberh nsli Potsdam H Ortner Innsbruck T Pletsch Kiel T bingen B Pracejus Berlin Germany J R sler Frankfurt M Schrier Berkeley U
89. raufhin erscheint ein Dialog um dies zu bestatigen F hrt zum Ausdruck des aktiven Diffraktogrammes Erst wird die Graphik im Hintergrund aufgebaut dann folgt das Druck Dialogfenster Stellt MacDiff fest dass die Graphik nicht auf eine DIN A4 Seite pa t wird zuvor noch das Page Setup Fenster ge ffnet um eventuell die n tigen Einstellungen vorzunehmen Der Ausdruck dauert je nach Komplexit t der Graphik und je nach Hardware zwischen einer und f nf Minuten Die Graphik hat etwa die drei bis sechsfache h here Qua litat als das Monitorbild je nach Gr e Unabh ngig von der Einstellung Opti mized Drawing im Men Edit werden grunds tzlich alle Count Werte des aktuellen Diagrammes gedruckt erzeugt automatisch eine Liste aller gemessenen Countwerte eines Diffraktogram mes die daraufhin ausgedruckt werden kann amp Resultszrzeugt einen verkleinerten Ausdruck des aktuellen Diffraktogrammes zusammen mit einer ganzen Anzahl von f r das Profil verf gbaren Kommentaren und Messergebnissen Profil Kommentar Profil History Report Daten und Report Kommentare sowie Peak Suche Ergebnisse Dies ist n tzlich f r Aus drucke von illustrierten Datenjournals z B f r den Standardservice innerhalb eines XRD Labores beendet MacDiff Falls ver nderte Diffraktogramme sowie Report Tabellen noch nicht abgespeichert wurden kommen entsprechende Abfrage Dialogfenster 23 Das Men Edit Undo Cut Copy Copy x5 P
90. rch die gesamte Datenbank sind die Scroll Leisten zu benutzen Das Layout eines Records st hnlich dem einer JCPDS Karte Unterhalb der Record No ist ein Einabefeld f r den Kristallnamen des Datensatzes max 32 Zeichen Darunter kann eine Referenz Nummer eingegeben werden 16 Zeichen wie z B die Nummer der JCPDS Karte Unter Comment kann ein 64 Zeichen langer beliebiger Eintrag stehen der das Material z B n her charakterisiert Auch l t s ch das Kristallsystem des Materials einstellen Schlie lich st auch Platz f r die chemische Formel des Kristalls 64 Zeichen Hierbei ist zu beachten dass alle hier eingegebenen Zahlen in sp teren Listen oder Graphiken tiefgestellt und verkleinert wiedergegeben werden au er hinter der Zahl steht ein Sternchen wie z B bei 4 H O Das oder Zeichen steht f r 49 Wertigkeiten und wird immer hochgestellt ausgegeben z B Fe nicht Fe2 ver wenden Wie bei den JCPDS Karten wird jeder Reflex durch seine Lage d in Angstroem durch seine relative Intensit t 1 100 und durch seine Gitterindices hkl beschrie ben F r die d Werte k nnen maximal 6 Zeichen eingegeben werden Beim Intensi t tsfeld sind nur Zahlen von bis 100 erlaubt also keine weiteren Signaturen wie lt Das Feld f r die Gitterindizes darf bis zu 16 Zeichen enthalten Wird ein Minus vor eine Ziffer eingegeben erscheint in allen sp teren Listen und Graphiken wie bei hkl Indices blich ein
91. rd Bei erfolgreichem Test alle angegebenen st rksten Linien sind anwesend wird die Phase in roter Farbe markiert Ferner wird die Trefferanzahl in eckigen Klammern angezeigt Identify Options f anmas Set Filter Opt tons pie cde ensecuateeacecusdecaceseedecasecescsdecsseadececes edeceseceacesecestadetecesrecn essececateccecacececestsceseraseacen List peaks with relative intensities 7a J fe List the complete peak set in record O Use Filter in Drawings Test in Profile with the strongest Abb 47 Mit Klick auf Show A11 wird ein aktivierter Filter ausgestellt so dass wieder alle in der Datenbank vorhandenen Linien in der Liste erscheinen Man klicke auf List 2 thetasS um statt d Werte die korrespondierenden 2Theta Werte anzuzeigen Other ffnet eine andere Peak Datenbank Abb 45 ffnet ein Dialogfenster welches die Datens tze Records der aktuellen Peak Datenbank verwaltet Abb 48 Wenn noch keine Datenbank aufgerufen wurde meldet sich ein Auswahlfenster gezeigt in Abb 45 welches die verf gbaren 48 Datenbanken im Ordner MacDift des Preferences Ordner des aktuellen Systems absucht Falls hier kein Datenbankname gelistet wird kann man die Datenbank mit Search in Another Foldervon einer beliebigen Stelle aus aktivieren Ferner kann man hier mit Create New eine neue Datenbank erstellen Zu beachten ist dass eine Peak Datenbank aus drei Dateien besteht Die erste tr gt den Nam
92. ringert werden sollen Die maximal einlesbare Intensit t betr gt also 10 000 000 counts Es k nnen bis zu 10 Diffraktogramme gleichzeitig ge ffnet sein Wahlweise kann das Offnen auch im Finder vorgenommen werden durch Doppelklick auf das Dokument Icon von MacDiff Files oder durch Raufschieben und Loslassen der einzulesenden Files v a drag and drop Set File Format wird verwendet um ein spezifisches in MacDiff einlesbares File Format zu bestim men Abb 6 Wenn eine andere Einstellung als Decide automatically aktiviert ist entf llt die automatische File Erkennung von MacDiff 13 Set File Format Decide automatically G MacDiff Format 2 3 or 4 J Philips Binary APD MS 005 Format J Philips Binary APD UMS Format J Siemens Binary DIFFRAC RAW Siemens Binary DIFFRAC new RAW J Siemens Binary DIFFRAC old RAW 3 Text ASCII Tab delimited Text ASCII Comma delimited 2 Text ASCII Space delimited Text ASCII Slash delimited Abb 6 J Philips ASCII UDF APD Format Philips ASCII Yiew APD Format J Rigaku ASCII RAW Format d Sietronics ASCII CPI Format J MDI Scintag ASCII Format 0UT ASCII Format O MacaFit AFit4Mac ASCII Format J H Lauter jung ASCII Format d CIF ASCII Format G NEWMOD ASCII Format J Scintag ASCII Format Go Schlie t das gerade im Vordergrund befindliche Fenster Wurden nderungen vor genommen wird abgefragt ob die Daten abgespeichert werden sollen
93. rlagernden Reflexen vorzunehmen um hier durch die Parameter Intensit t Halbh henbreite u a der einzelnen Peaks aufzudecken Es werden dabei Funktionen gesucht die den umh llenden Profilverlauf Envelope mehrerer Peaks m glichst am besten wiedergeben Multipeak Fit Als PSFs stehen zur Verf gung Gauss Lorentz einfach intermdi r modifiziert Pearson VII und PseudoVoigt Zur Peak Fitting Methode siehe Howard amp Preston in Bish amp Post 1989 oder All man 1994 Die Funktionsgleichungen sind im Kapitel Das Men Analyse Peak Fit Settings dargestellt F r ROntgenreflexe ergeben sich die besten Anpassungen mit der Pearson VII und PseudoVoigt Funktion Jede der PSFs kann als symmetrischer oder gesplitteter asymmetrischer Peak angepasst werden Diese und andere Einstellungen lassen sich mit dem Peak Fit Settings Dialog vornehmen siehe Kapitel Das Men Analyse Bei einem Peakfit werden die Funktionsparameter Koeffizienten wie Intensit t Halbh henbreite und Linienlage Bragg Winkel sowie gegebenenfalls Flankenparameter so lange approximiert bis diese den Peakverlauf des Originalprofils m glichst am besten wiedergeben Die Anpassung wird mittels der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bzw Chi Quadrat auf Basis einer Robust Fit Methode verbessert Ein unabh ngiges Ma f r die Anpassungsg te ist das Residuum welches die prozentuale Abweichung aller Me punkte von der Profilfunktion widergibt Vor
94. rund 10 20 30 40 50 60 70 Linie kom 2 Theta Skala Anoden Typ Abb 1 Ein MacDiff Fenster und seine Bedienungselemente 17 Zoll Aufl sung verkleinert Der Darstellungsbereich eines Diffraktogrammes ist begrenzt auf 2 Theta Winkel zwischen 0 und 180 f r die Intensit ten bis 1 000 000 counts wobei diese immer von 0 ausgehen Der kleinste darstellbare Ausschnitt betr gt 0 1 bzw 10 counts Die Schrittweite kann zwischen 0 001 und 0 2 liegen Die Bearbeitung des Diffraktogrammes erfolgt tiber Maus Mentis oder Schaltflachen Buttons Einige h ufige Funktionen sind auch mittels Tastatur K rzel erreichbar Solange der Mauscursor innerhalb der Diagrammumgebung positioniert wird ist dieser verkn pft mit einer Ortsbestimmungsanzeige im Cursor Anzeigefeld Dort wird der momentane Winkel 2 Theta der damit berechnete d Wert A die absolute Intensit t 1m Cursor die Untergrundintensit t und die Intensit t der untergrundbereinigten Linie an der Mausposition angezeigt nur bei positiven Werten Nach Ziehen bei gedr ckter Maustaste und Loslassen wird das Diagramm gezoomt Der Zoombe reich darf nicht unter 0 1 bzw 10 counts reichen sonst gilt die Aktion als Einmalklick Die Null Countbasis als Untergrenze ist obligatorisch W hrend man die Controltaste CTRL dr ckt erscheint rechts unten im Diffraktogramm ein kleines Fenster welches eine Detailansicht der Profillinie im Bereich des Cursors zeigt Mausklic
95. st ein PICT File aus einem Graustufen Scan erforderlich welcher n der L ngserstreckung exakter Winkel vortrieb ausreichend mindestens halb so viele Pixel aufweisen sollte w e daraus Messpunkte berechnet werden sollen Die horizontale P xelanzahl braucht dabei aber nicht zwingend der resultierenden Messpunktzahl entsprechen Der Farbtiefe des Monitors muss ausserdem wenigstens 256 Graustufen aufweisen ffnen Sie die PICT Datei im Dialogfenster Abb 8a mittels Load PICT of Film Scan Dabei sollte man darauf achten dass MacDiff vor dem Einlesen des PICT Files ausreichend Speicherplatz zugewiesen bekommt Anderfalls erfolgt eine Fehlermeldung Read Film Scan Load PICT of Film can Current File xrd2 61 7 pict Size 929456 Byte Define Trace Scan No of Pixel step Enter First Angle Enter Last Angle Step Size in 2T Count Maximum Anode 1 541874 Cu Expected No of Tracing Points 3965 Film type normal IRENE G reversed i Start Trace Scan Abb 8a Filmscan Dialog Digitize Plot 18 Ferner k nnen eingegeben werden ein neuer Titel f r das digitalisierte Profil die Anzahl der Pixel die fiir das Berechnen eines Count Wertes pro Schritt erfasst werden sollen vertikale Pixelanzahl Diese Zahl darf nicht die tats chliche Anzahl an vertikalen Pixel im Scan berschreiten Je h her die Zahl der Pixel ist desto gegl tteter wird das berechnete Profil
96. teigender Nummer angeordnete Auswahlliste aller in der Datenbank vorhandenen Records Abb 50 Die Auswahliste l sst sich mittels des Tastaturbe fehls c auch in die Zwischenablage kopieren Zu beachten ist dass MacDiff dabei immer mit dem ersten Eintrag in der gescrollten Liste beginnt Im Falle sehr grosser Record Listen ber 900 beendet MacDiff die bertragung in die Zwi schenablage vorzeitig da es nicht m glich ist mehr als 32 768 Bytes hierin auf zunehmen In einem solchen Fall muss die komplette Liste durch mehrfaches Copy amp Paste in das Ausgabeprogramm z B Excel bertragen werden wobei vor jedem Kopieren auf die jeweils n chst folgende nach der zuletzt bertragenen Phase gescrollt werden muss List Records File Complete Minerals Choose Record 336 24 0079 Fyochotte JM Ser Sac 161 Gmarz syn 3935 25 0496 Quenstedtite 399 33 0126 Rammelsberzite 400 42 1316 Ramedellite 401 41 1494 Realsar 402 25 0761 Rectonte 403 29 1495 Fectorite 404 O 0268 Rhodochrosite syn 405 13 0138 Rhodonite 406 23 0607 Fhoenite 407 27 0245 Hhombockse syn 405 19 1061 Riebeckite 409 21 1258 Ring woodite ferroan 410 34 0144 Roemerite 4il 42 0616 Romanechite 4l2 19 0632 Rozenite 371 413 21 1276 Rutile syn 414 19 1227 Sanidine GE m Tiye 7 A aa Abb 50 Import wird verwendet um neue Datens tze in die aktuellen Peakdatenbank zu importieren welche von der PDF Powder Diffraction File Datenbank
97. togramm Fenster verwendet Das aktuelle Diagramm ist jeweils markiert Falls Fehler auftreten Falls Benutzer von MacDiff Fehler im Programm aufsp ren bitte der Autor um umgehende Mel dung an seine e mail Adresse bitte mit Angabe ber Computer Modell und Ausstattung sowie ber Systemkonfiguration Systemversion Speicherbelegung Inits etc Bitte auch die Dateien mitschicken die MacDiff nicht einlesen konnte Bitte auch melden welche Version von MacDiff Sie benutzen Sie k nnen die jeweils neueste fehler freiere und verbesserte Version kostenlos herunterladen Aktuelle Information zu m glichen Fehlern und Problemen sowie deren Beseitung lassen sich ber die MacDifts Trouble Page im Internet laden Die URL lautet http servermac geologie uni frankfurt de MacDiff trouble page html Fur Eilige Schnelle schrittweise Standard Bearbeitung von Diffraktogramm Serien Schritt 1 Einladen der zu bearbeitenden Rohdateien vom Me computer des Diffraktometers in einen leeren Ordner auf Festplatte des Macs via Diskette oder Netz Nicht tiber 255 Rohdaten immer gesondert aufheben Schritt 2 Starten von MacDiff Men befehl Files Open File Sessioh Offnen des Ordners und Auswahl eines beliebigen der zu bearbeitenden Files Schritt 3 Auswahl der Bearbeitungsoptionen je nach Wunsch auf jeden Fall aber Peak correc tion Smooth Counts wenn die Rohdaten mit step scan aufgenommen wurden oder wenn diese nicht schon gegl ttet
98. ung Windows User MacDiff gibt es nur f r den Macintosh F r Windows 3 1 95 98 NT user empfehle ich das ebenfalls kostenlose Winfit von Dr Stefan Krumm Inst f Geologie Uni Erlan gen URL http www geol uni erlangen de html software soft html zu besorgen Systemvoraussetzungen Ben tigt wird ein PowerMacintosh mit mindestens 8 MB RAM besser 16 MB sowie ein Farbmoni tor Der RAM Bedarf von MacDiff liegt bei mindestens 3 5 MB Auf der Festplatte werden zwi schen 2 und 8 MB Speicher ben tigt F r alle Mac OS Systeme lter als 8 0 wird die Systemerweiterung Appearence Extension sowie das Kontrollfeld Appearance CDEV ben tigt welches separat zum Downloaden zur Verf gung steht Name Appearance Lib Minimales System Power Macintosh oder PPC PowerBook der ersten Generation PPC 601 mit 14 Farbmonitor 800x600 mind 256 Farben System 7 1 2 Optimales System insbesondere notwendig fiir Profil Anpassungen Power Macintosh oder PPC PowerBook der neuesten Generation G3 oder G4 mit mind 64 MB RAM Farbmonitor 17 bis 21 Zoll 16 Mio Farben System 8 x oder jiinger F r OS X User MacDiff l uft problemlos in der Classic Umgebung von OS X Eine zuk nftige Portierung auf OS X native ist in Planung F r Macintosh Rechner der 68K Generation 68020 bis 68040 steht eine lauff hige Version zur Verf gung die allerdings nicht vom Autor auf diesen Rechnertypen in Hinblick auf fehlerfreien Betrie
99. ung der Liniendicke der Profilfunktion en ver wendet Die f r PeakFit verwendeten Funktionen Gauss 2 1 max 2 In2 u In2 8 IT Int Int FWHM Lorentz 2 2 1 Int Int FWHM gt 1 max 1 1 max Lorentz intermediate 2 Int Int FWHM 273 1 1 278 1 8 2315 1 max Lorentz modified 42 1 1 2 1 8 ax 2 IT Int Int FWHM 37 Pearson VII 2V 21m 1 T m 1 4 21 m E 1 2 m Int Int FWHM poms ix Fim 05 i max Pseudo Voigt 1 w Int Int w Int p Lorentz p Gauss 2 Or Oma FWHM Oj max Int Intensity at a given counts Int Intensity standartization factor FWHM Full width at half maximum A 20 2 Theta of a given point 20 Onax 2 Theta of peak maximum 20 m peak flank parameter 0 5 only Pearson VII w weighted factor only Pseudo Voigt I gamma function only Pearson VII 58 Das Window Men Diagram Size ffnet ein Submen durch welches man die aktuelle Fenstergr e ndern kann z B auf ein anderes Monitorformat Auch eine eigene Gr e kann hier ber ein Dialogfenster dauerhaft vorgegeben werden zwischen 400 x 300 bis 10000 x 10000 Pixel Report Peak Info Identifgktivieren entsprechende Fenster soweit diese bereits ge ffnet worden sind Die restlichen Men s werden zum Ausw hlen der vorhandenen Diffrak
100. verf gbar sind Wird ein eigenes Logo gew nscht l t sich dies via Paste Logo anstellen womit eine in der Zwi schenablage befindliche PICT Graphik aus einem Vektorgraphikprogamm an die bestehende Logo Liste angeh ngt werden kann Dieses Bild sollte etwa eine Gr e MacDiff Preferences Print Preferences Ditt Printouts Lf Print Logo Paste Logo Wf Print Date Time Oper tor File Operator R Petschick ri Print Header PHILIPS PW1858 48KU 28mA Fixed Divergence slit 1 Wf Print Data Info no Diff loaded Bi Color Prints Abb 13 von nicht ber 20 x 5 cm haben es wird bei DIN A4 Ausdrucken auf 25 ver kleinert Es sollten keine Logos unter 10 x 2 5 cm verwendet werden Falls gew nscht bietet der Autor die Einbindung eines Logos an Mit Print Date Time Operator Fil amp ird bestimmt ob das Datum die Uhrzeit der Bearbeiter und der Filename rechts oben gedruckt werden soll Der Operator editiert seinen Namen in das entsprechende Fenster Mit Print Headerkann in der Mitte eine dreizeilige Uberschrift z B zu Aufnahmeparametern gedruckt werden wie sie im Default wiedergegeben werden Darunter kann nach Wunsch noch eine Zeile abge druckt werden Print Data Infodie Auskunft ber die Me punktanzahl den dargestellten Winkelbereich die Schrittweite und den Anodentyp gibt Color Printswird f r Farbausdrucke eingeschaltet Verschiedene Einstellungen Miscellaneous Prefs Abb 14 Mit De

MacDiff 4.2.6 - Geologisch-Paläontologisches Institut

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