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Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch

1. 1 2 Nut 10 Air needle 3 Tefzel tubing 11 Vial sensor 4 Needle connection nut 12 Needle penetration depth 5 Ferrule PTFE adjustment screw 6 Conical ring 13 Air tubing to provide 7 Sample needle headspace pressure 8 Silicon air seal Fig 44 Sample needle Sample needle replacement To replace the sample needle proceed as follows see Fig 44 e Open keyboard cover e Place the sample needle in the front position press lt MAINTENANCE gt lt NDL HOR gt e Loosen needle connection nut 4 that fixates the sample needle 7 e _ Loosen the nut 1 that connects the PTFE tubing 3 to the injection valve e Remove sample needle by pulling it out of its fitting with the PTFE tubing that usually sticks to the needle e Putin anew needle assembly watch the air seal 6 is around the needle e Tighten the needle assembly with needle connection nut 4 e Connect loose end of needle connection tubing to port 4 of injection valve es Do not tighten excessively it may block the tubing e Place the sample needle back in the home position and leave the maintenance mode press lt NDL HOME gt and Escape Maintenance 55 Check the needle penetration depth see below and adjust if necessary Perform a wash routine to clean the new needle by pressing lt WASH gt Air needle replacement To replace the air needle proceed as follows see Fig 44 Remove sample ne
2. 27 Copy a method n 34 D Destination vials uununenneneeeennnenn 44 Device identifier cccc cece eseeeee ee eeee 37 Direct control functions Maintenance 32 Manual wash u0 nennen 32 Needle arm movemert 32 Serial communication mode 32 Temperature contro 33 Direct Control functions 32 Direct FUNCTIONS snas cece cece ec ee iia ia 31 E Erase a method l 34 Error cod s naaa aa asa 63 F Firmware eaea n a ua 75 Fluid Connections cccceeeeecceseeeeeeeeeee 22 HPLC connections 23 SYGE niet 24 Wash solvent 23 Waste tubing uu een 23 Flush volume 00uuannneeeennnnennnnnnnnn 39 Freeze input ana i e e aA 28 Freeze input active nn 37 Full loop injection 39 52 FUSS nn eat 21 H Hard function keys ICE Clear 32 22a ee 31 TE Enter nen ana 31 ESCAPE ee 31 Hold Cont 2 2 22222n 31 Menu 2 2 2 ee 31 Methods 0 31 Prionity 2 2 Besen 31 Series ae 31 INDEX english Start Stop 0 31 System 31 Headspace pressure n 35 HPLC connections n 23 l Injection AS 3900 Prepri a nenn 75 Injection marker pulse length
3. Wartung 129 Ziehen Sie die Verschraubungen nicht zu fest an um ein Verklemmen des Schlauches zu vermeiden e Durch dr cken von lt NDL HOME gt bringen Sie die Nadel wieder in die Homeposition und verlassen Sie den Wartungsmodus mit Escape e berpr fen Sie die Eindringtiefe der Nadel und justieren Sie diese gegebenenfalls wie unten beschrieben e F hren Sie ein Routinewaschprogramm aus indem Sie lt WASH gt dr cken Luftnadelaustausch Zum Auswechseln der Luftnadel verfahren Sie wie folgt Siehe Abb 44 Entfernen Sie wie beschrieben die Probennadel e Entfernen Sie die Luftnadel 10 und installieren Sie die neue Nadel Reinstallieren Sie die Probennadel wie beschrieben Eindringtiefe der Probennadel Um das Restvolumen klein zu halten sollte die Nadel bis kurz Uber dem Vialboden eintauchen Zur Justierung der Eindringtiefe verfahren Sie wie folgt Siehe Abb 45 e _ ffnen Sie die Tastaturhaube Setzen Sie ein unverschlossenes Vial in die Position 2 des Probentellers e Senken Sie die Nadel in das Vial indem Sie eine Vollschleifeninjektion mit einer Analysenzeit von mindestens 10 s programmieren eine Serie mit dieser Methode und Vial 2 als erstem und letztem Vial programmieren die Serie starten den Netzschalter ausschalten sobald die Nadel im Vial ist e L sen Sie die Einstellschraube um eine Drehung entgegen dem Uhrzeigersinn e _ Justieren Sie die Eindringtiefe indem S
4. 37 Injection mode yl Pick up injection 39 Full loop injection 39 Partial loopfill injection 39 Injection principle ee 14 yl Pick up injections 18 20 Full loop injections 15 16 Partial loopfill injections 16 18 Injection program su nennen 38 Analysis time ne 39 Flush volume nen 39 Injection volume en 39 Number of injections per vial 39 Injection valve Valco 47 Injection valve replacement 47 Injection volume ennenen 39 52 Input edge next injection gt 37 Inspection Intervals 65 Installation AS 3900 prep nennen 74 Instrument description Exploded view of AS 3900 13 Rear side of AS 3900 ne 14 Instrumentbeschreibung R ckansicht des AS 3900 14 K Keyboard 30 Hard function keys en 30 Numeric keys eee 30 Soft function keys nennen 30 L Lineanity le ehe 68 List Of accessories u essen 61 Loading the sample tray 27 M Maintenance uu nenne 32 Manual injection valve switching 32 Manual Wash nenn 32 Method pro
5. e The valve is set to hold 345 bar 5000 psi e The wetted surfaces are stainless steel and an inert polymer Maintenance With normal use the valve will give many tens of thousands of cycles without trouble The main cause of early failure which is seen as a leak in the valve is abrasive particles in the sample and or mobile phase which can scratch the rotor seal 50 Maintenance Following is the procedure for changing the rotor seal and isolation seal Refer to Fig 41 and proceed Shaft Assembly otor Pins solation Seal ON otor Seal a Stator Ring Stator Location Pin Stator Stator Screws Fig 41 Exploded view of Model 7739 Remove the three stator screws with the 9 16 hex key Remove the stator and stator ring from the valve body Pull the rotor seal off the pins Remove the isolation seal Mount the new isolation seal with the spring side facing away from the rotor seal Mount the new rotor seal The three pins on the shaft assembly fit into the mating holes in the rotor seal only one way Mount the seal with the grooves facing the stator Replace the stator ring so that the body locating pin in the stator ring enters the mating hole in the body Mount the stator on the valve so the stator locating pin in the stator ring enters the mating hole in the stator Replace the three stator screws Tighten each an equal amount until the screws are tight Operating Instructions fo
6. The syringe spindle did not make the correct number of rotations The spindle does not rotate The syringe valve did not find a valid position Injection needle unit ERROR 230 ERROR 231 ERROR 232 ERROR 233 ERROR 234 ERROR 235 ERROR 237 ERROR 239 The sample needle arm did not reach or leave the home position vertical The sample needle arm is in an invalid horizontal position while moving down The sample needle arm did not reach its destination within a certain time horizontal Too many or not enough steps needed to reach destination of horizontal needle movement Sample needle arm not in vertical home position while moving horizontally The sample needle arm is at an invalid horizontal position The sample tray is not at a valid position while moving the sample needle arm down Vial sensor sticks Tray unit ERROR 251 ERROR 252 ERROR 253 Incorrect tray rotation No sample tray positioned in the AS 3900 The sample needle arm is not in the home position while rotating the tray gt ie Vials APPENDIX B Error Codes ERROR 260 ERROR 262 ERROR 264 ERROR 265 ERROR 268 ERROR 269 ERROR 270 ERROR 271 Missing vial Only available when Skip Missing Vial is set to NO in the System Settings see page 34 and during the execution of the Mix of a method Missing transport vial Only available when Skip Missing Vial is set to NO in the System Settings see page 34
7. 222 1 8 ml 1 8 ml 1 8 ml 2 CV 2 SV 2 DV Fig 26 Standard sample vials Installation 25 1 8 ml 2 CRV 1 1 CTVG 1 1 STVG TTS 312 Fig 27 Conical vials with support 0 6 ml 0 6 ml 0 6 ml 0 6 ml 06 PECV 06 PPCV 06 PESV 06 PPSV Fig 28 Plastic vials To reduce the volume of standard vials use a Chromacol insert 02 MTV 02 MTVWG or 03 MTV in combination with the appropriate vial and support sleeve or spring i 2 CV 02 MTWG MTS 1 Fig 29 Standard vial with insert Chromacol 2 5 CV vials It is possible to use the Chromacol 2 5 CV vials in the AS 3900 When used this vial type must be programmed in the System Settings see page 34 I AS 3900 uses two aspiration heights to aspirate liquid from the 2 5 CV vials Therefore the vials need to be full when AS 3900 is started When a vial is not full the AS 3900 might aspirate air Chromacol reagent and transport liquid vial The following Chromacol vial can be used for reagents and transport liquid this vial can also be used in the optional LSV tray ee 10 0 ml 10 CV Fig 30 Reagent and transport liquid vial gt Fig 31 Installation Do not use the 10 CV vials without being capped The AS 3900 vial sensor will NOT detect uncapped vials Only use t
8. Chromacol TTS 312 Halter f r 1 1 CTVG Vials 100 St ck Standard 2 SV Schraubrandvials 100 St ck Schraubkappen f r standard 2 SV Vials 100 St ck Septa f r standard 2 SV Vials 100 St ck Chromacol 10 CV 10 ml Vials 125 St ck Chromacol 20 ACB Klemmkappen fur 10 CV Vials 125 St ck Chromacol 20 ST101 Dichtungen f r 10 CV Vials 125 St ck VerschlieRzange fur 11 mm OD Vials standard VerschlieRzange fur 20 mm OD Vials ANHANG B Fehlermeldungen 137 ANHANG B Fehlermeldungen ERROR 211 Injektionsventil ist nicht in zul ssiger Position ERROR 212 Das Injektionsventil schaltet nicht innerhalb 1 5 s ERROR 213 Die Schaltzeit des Injektionsventils bersteigt 500 msec Spritze ERROR 221 Das Spritzenventil hat nicht geschaltet ERROR 222 Die Spritze erreicht die Homeposition nicht in der Zeit ERROR 223 Die Spritzespindel vollzog nicht die korrekte Anzahl von Drehungen ERROR 224 Die Spritzespindel dreht sich nicht ERROR 225 Das Spritzenventil findet keine zul ssige Position Injektionsnadel ERROR 230 Der Probennadelarm konnte die Homeposition nicht erreichen oder verlassen vertikal ERROR 231 Der Probennadelarm ist in einer unerlaubten Position f r eine Abw rtsbewegung ERROR 232 Der Probennadelarm erreicht die Homeposition nicht in der Zeit horizontal ERROR 233 Zu viele oder nicht ausreichende Anzahl von Schritten um das Ziel der horizontalen Nadelbewegung zu erreichen ERROR 234 De
9. Missing vial for reagent A Missing vial for reagent B Missing destination vial Not enough transport liquid available due to missing transport vials Not enough reagent A available Not enough reagent B available ERROR 275 Error occurred during initialization the AS 3900 can not start APPENDIX C Test Procedure 65 APPENDIX C Test Procedure Introduction The precision and reproducibility of a HPLC system crucially depends on the quality and dependability of the separation One of the important functions is reliable extraction of value products For the above reasons it is important to regularly make sure that the detector is functioning properly The following instructions explain how to carry out the respective tests If the AS 3900 does not fulfil the required specifications while running the inspection then it must be marked as defective and cannot be used for further analysis The autosampler can be used for further analysis only after service or repair together with the certificate stating that the required specifications have been fulfilled see page 71 Defining the Inspection Intervals The routine functional and technical specification inspections have to be carried out in timed intervals according to how frequent the instrument is used The following time intervals have been defined Average use per day up to 5 days per week every 6 months Frequent use meaning day and night or more than 5 days per
10. Saulenofen fur konsistente Resultate Integraler Teil des AS 3900 ist ein Saulenofen weil eine konstante S ulentemperatur f r die Langzeitbestandigkeit einer chromatographischen Trennung von Bedeutung ist und m glicherweise von GLP Bestimmungen gefordert wird Optional integrierte Probenk hlung Eine voll integrierte thermo elektrische Probenk hlung ist als Cool Option erh ltlich Es sind keine zus tzlichen externen Vorrichtungen erforderlich Das effiziente K hlsystem verursacht keinerlei Beschr nkungen des Probentellerzugangs w hrend des Betriebes Reagenzzusatz Die Zugabe interner Standards die Probenverd nnung oder derivati sierung kann in einfachster Weise programmiert werden Die Einschritt derivatisierung einer Probe in einem separaten Zielvial erfordert nicht mehr als vier Programmzeilen Mehrfache Reagenzzugabe ist durch zwei 10ml Reagenzvials auf dem Probenteller Pos 86 und 87 ebenfalls m glich PC Steuerung F r die Kommunikation mit externen Computern sind ein serielles Interface und das Kommunikationsprotokoll Standard Der AS 3900 kann auch direkt mit den KNAUER HPLC Softwarepaketen ChromGate und EuroChrom gesteuert werden Service freundliches Design Geringe Ausfallzeiten des AS 3900 werden durch im Mittel lange Zeiten zwischen Fehlfunktionen sowie durch einen schnellen Ger teservice gew hrleistet Spezielle Aufmerksamkeit wurde diesem Zusammenhang gewidmet wie am Beispiel des Injektionsv
11. naisesse 67 Sample Volume Reproducibility 66 Specification ccccecceeceeeseeeeeeeeees 66 Test Procedure c cccccesseeceeeeeeeees 65 Fest unito taz Merken 65 Timed events program 38 40 Tray cooling setpoint 34 Tray type nn ea 36 TTL input connector P2 Freeze input 28 Next inject input 28 SLOP INPUL i Han 28 Typographic conventions Display 2 22 30 Keyboard keys uueennneneennn 30 U Use calibration vials 36 Use Prep mode nennen 37 V Vial ty Pe oca ae 36 Vials e eiaa tesa 24 27 Eppendorf micro centrifuge tubes 26 Filling and sealing vials 26 Reagent vials nn 25 Standard vials 24 Transport vials en 25 Vial dimensions neee 24 Volume of installed loop 35 Volume of tubing needle gt valve 35 W Wash program sinesi entria aa 38 Wash between injections 40 Wash between series 40 Wash between vials 40 Wash solvent cccccceeeeeeeeeeeeeeeeeeees 23 Waste tubing ueenneennnnnennenn 23 Condense water and leakage drain 23 General waste nenn 23 Syringe waste a se esserne 23 156 IN DE X deutsch u Ul Pick Up ieren 113 1
12. 10 ul 100 Enter Enter the analysis time e g 1 minute Press Escape once to go up one level Wash Program Press keys Description lt WASH gt Selecting Wash program lt NONE gt Disable the wash Press Escape once to go up one level Mix Program See page 42 of this manual Press keys Description lt MIX gt Selecting Mix program lt YES gt Confirm the use of the Mix program lt INSERT gt Insert the first Mix step lt ADD gt 180 Enter Add 180 ul Reagent A to the Destination lt REAG A gt Enter vial lt DESTINATION gt Enter lt INSERT gt Insert the second Mix step Quick Start AS 3900 Press keys lt ADD gt 180 Enter lt REAG A gt Enter lt DESTINATION gt Enter lt INSERT gt lt ADD gt 40 Enter lt SAMPLE gt Enter lt DESTINATION gt Enter lt INSERT gt lt MIX gt 3 Enter 250 Enter Description Add another 180 ul Reagent A to the Destination vial Insert the third Mix step Add 40 ul from the Sample vial to the Destination vial Insert the fourth Mix step Mix the contents of the Destination vial 3 times with a volume of 250 ul Press Escape three times to go back to the Ready screen Programming the Series See page 43 of this manual Press keys Series 1 Enter 1 Enter 1 Enter 1 Enter 2 Enter Description Enter Series number 1 Enter Method number 1 Enter First sample vial 01 Enter Last sample vial 01
13. E Direct functions Description Start and stop automatic processing Hold or continue the countdown of the analysis time The analysis time is extended with the time that Hold is active Interrupt a sample run to process an emergency sample prior to the next sample of the programmed sample Series After the priority sample the sample run is continued Enter the Series programming mode In the Series vials are linked to methods Enter the Methods programming mode The Menu key is only active when Menu appears in the right top corner of the display In that case there are more than four soft function keys available With the Menu key it is possible to toggle between the soft function keys Enter the System Settings programming mode In the system settings the configuration of the AS 3900 is defined Return to the previous programming level when you are in programming mode the programmed parameters are checked and stored in battery backup memory Clear Removes the actual value of the active programmable parameter In some cases the value NONE will be displayed Enter Store and check all values in a screen If all values are valid the next programming screen will be displayed Numeric keys used to enter values for programming parameters The values are stored when going to the next parameter with Enter or when leaving a programming mode with Escape After power up the AS 3900 will run an initiation rout
14. Enter Soft function Soft function keys are printed in the text keys between pointed brackets Example lt WASH gt lt SYR END gt DISPLAY In the text a display is represented as follows MENU READY X XX OVEN 30 C TRAY 10 C lt WASH gt lt MAINTENANCE gt lt SERIAL gt lt TEMP gt How to use the keyboard 7 8 9 u 4 5 6 i Start St RT i i 1 2 3 we arystop amp Priority Methods Escape j a E Hola Cont em Series System Menu O cL Me SE a a ee enden Beye ed Lavueree eos TE Hard function keys Soft function keys Numeric keys_ Fig 35 Keyboard of the AS 3900 The keyboard comprises 24 keys which can be divided into three major groups 1 Numeric keys 0 to 9 the Clear key CL to erase a value and the Enter key E to enter a value 2 Hard function keys Three keys to start and control the AS 3900 during the run Start Stop Hold Cont Priority Four keys to program the AS 3900 Series Methods Menu System And the Escape key to leave programming or to go to a previous level or return to the Ready screen Main screen 3 Soft function keys Keys which have different functions depending on the status ofthe AS 3900 as indicated on the lower display line Operation Hard function keys Keyboard function Start Stop Hold Cont Priority Series Methods Menu System Escape CL
15. Enter First destination vial 02 Press Escape twice to go back to the Ready screen Running the Series See page 45 of this manual Put a sample vial in position 1 an empty sealed destination vial in position 2 and a filled reagent vial in position 86 Be sure the reagent vial is filled correctly before starting a new Series If you can t reach one of the tray positions turn the tray manually Press keys Start Stop 1 Enter 1 Enter Description Start at Series number 1 Stop after Series number 1 If you press lt START gt AS 3900 will start searching for vial 86 and transport 180 ul to the destination vial twice subsequently 40 ul of sample will be added and after mixing 3 times a 10 ul injection will be performed 10 Programming Chart BON System Series Start Stop Priority Hold Cont wash System Settings lt GENERAL gt lt METHOD gt Loop volume Use calibration Needle volume vials Syringe volume Syringe speed Skip missing vials Air segment Headspace pressure Tray type lt PICK UP gt Method programming lt IN ECTION gt Injection type lt FULL gt lt PARTIAL gt Flush volume No injections vial Injection volume Analysis time Flush volume No injections vial Analysis time No injections vial Injection volume Analysis time Method number First sample vial Last sample vial Use calibration vials3 First calibration v
16. It is therefore possible to program injection volumes larger than 50 of the loop volume The preflush is no longer executed expansion of the liquid in the sample loop will remove sample from the sample tubing and needle when switching from INJECT to LOAD To compensate for the volume of the needle and tubing an additional amount of the sample equal to the programmed sample needle tubing volume default 45 ul is aspirated in the sample loop together with the programmed sample volume Firmware replacement A ae ae The firmware of the AS 3900 is stored in an EPROM which is located on the CPU Board ATTENTION The EPROM is highly sensitive for Electro Static Discharges Observe precautions for handling Electro Static Discharge sensitive devices For replacement of this EPROM proceed as follows e Make a notice of all the programmed Methods Series and System Settings e Turn main power OFF e Remove the 4 screws marked A e Open the rear panel e Remove the old EPROM and place the new EPROM on the CPU Board Make sure all pins of the EPROM are placed in the IC socket e Check all System Settings after placing the new EPROM The little notch on the top of the EPROM should be facing the same way as the notch on the IC socket 76 APPENDIX D AS 3900 Preparative Fig 56 Rear side of the autosampler AS 3900 EPROM Fig 57 Placing the EPROM of AS 3900 Technic
17. Needle tube volume 15 ul Syringe volume 250 ul Dispenser speed normal Skip missing vial yes Head space pressure yes Program the following methods and series on the autosampler Method 1 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul Injections vial 9 Inj volume 10 ul Analysis time 1 min Wash None Series 1 Method number 1 Calibration vial No First sample vial 01 Last sample vial 01 Analytical Parameters Flow rate 1 ml min UV detector wavelength 254 nm Set the 1 vial filled with 500 ul of sample solution in the 3900 s sample tray to position 1 Start the method series that was programmed on the autosampler With each injection 10 ul is injected This is repeated 9 times A chromatogram similar to Fig 52 should result APPENDIX C Test Procedure 67 Fig 52 UvDetekiorit MIDAS_Reproduclbility nS SS SS SS Se SS nel tee SS SS SS eS Se can awww I oo 1 l wow L EE a ee SI le AM 1 2 0444040 Sample volume reproducibility The mean of the integrated peak area is developed Accordingly the variation coefficient VK1 is calculated The calculation can be made using the following formulas n gt Peakareas Peakareas _ n mean gt Peakarea Peakareas O whereby i 1 9 n 1 stan
18. lt ADD gt Xxx Hl from lt SAMPLE gt to lt SAMPLE gt lt REAG A gt lt DESTINATION gt lt REAG B gt lt WASH gt Aspirate a programmed amount of xxx ul max the syringe volume from the sample vial lt SAMPLE gt a reagent vial lt REAG A gt or lt REAG B gt or from the wash solvent bottle lt WASHs gt and dispense it into the sample vial lt SAMPLE gt or the destination vial lt DESTINATION gt To prevent cross contamination the AS 3900 will aspirate an additional volume of 25 of the programmed volume to flush the tubing and needle The aspirate and dispense speed depends on the selected syringe and syringe speeds programmed in the System Settings See page 34 If the mix is programmed the reagents and transport solvent are positioned on the following places on the tray Transport solvent vial 85 Reagent A vial 86 Reagent B vial 87 Operation Example Example 43 If the mix is programmed the reagents and transport solvent are positioned on the following places on the tray ADD 200 ul from Reagent A to Destination This will result in the following actions Aspirate an air segment of 5 ul to separate the wash solvent in the buffer tubing from Reagent A Aspirate 50 ul Reagent A to flush the tubing and needle Unload the syringe to the syringe waste position Aspirate 200 ul Reagent A and dispense it to the destination vial Rinse buffer tubing and needle with wash solvent lt MIX
19. the other keys are disabled lt PANIC STOP gt The AS 3900 will immediately stop the run and leave the serial communication mode and initialize lt EXIT gt The AS 3900 will leave the serial communication mode and return to the Ready screen The AS 3900 can be operated from the keyboard again This soft function key is NOT active when the AS 3900 is Running in the serial communication mode After pressing the lt PANIC STOP gt soft function key perform a wash routine to ensure that all tubing are rinsed lt TEMP gt After pressing lt TEMP gt the AS 3900 enters the temperature control screen for the column thermostat and the sample tray cooling optional PROGRAMMING TEMPERATURE SETTINGS lt OVEN gt lt TRAY COOLING gt To program the column oven temperature press lt OVEN gt PROGRAMMING OVEN SETTINGS OVEN OFF SETPOINT 20 C lt ON gt lt OFF gt Turn the column oven on by pressing lt ON gt and program the new set point After pressing Enter the new oven set point will be activated and the AS 3900 returns to the first temperature programming screen Although it is possible to program set points from 0 C to 60 the AS 3900 oven can only control the temperature at ambient temperature 5 C and up If the oven is set ON from the Ready screen See page 33 The oven will be switched OFF if NO initial oven set point is programmed If the oven is OFF and an initial set point is programmed the
20. volume injections Analysis Max 9 59 59 Analysis time starting at the moment time of switching the injection valve from LOAD to INJECT Flush volumes smaller than twice the volume of the needle plus tubing between needle and injection valve may result in a decrease of performance The maximum programmable injection volumes are Full loop Not programmable is equal to the loop volume but needs more sample to fill the loop completely 3 x loop volume for loops lt 100 ul 2 x loop volume for loops from 100 ul to 500 ul 1 x loop volume for loops gt 500 ul Partial loop 50 of the programmed loop volumes fill ul pick up Max injection volume x loop volume 1 x needle tubing After all parameters are programmed return to the main screen of method programming by pressing Escape Wash program After pressing lt WASH gt the AS 3900 returns with the main screen of wash program METHOD NUMBER 1 SECTION WASH WASH BETWEEN INJECTION lt INJECTION gt lt VIALS gt lt SERIES gt lt NONE gt 40 Operation A wash comprises two parameters Parameter Range Wash lt INJECTION gt Wash the needle and tubing directly between after every injection lt VIALS gt Wash the needle and tubing directly after every vial lt SERIES gt Wash the needle and tubing directly after every Series lt NONE gt Remove the wash item from the method Number of 0 9 Wash volume in number of syringe syringe v
21. 11 Fig 12 Fig 13 Fig 14 a Synge Column gt Somple 17 The Initial situation the injection valve is in the INJECT position The sample needle with air needle has entered the vial The headspace pressure applied through the outer air needle ensures that no air or vapour bubbles are formed during sample aspiration Partial loop fill injection initial situation The syringe dispenser aspirates the flush volume from the sample vial to fill the sample line with sample and remove wash solvent Partial loop fill injection flushing sample lines and needle Sample The injection valve is switched into the LOAD position placing a distinct sample front at the inlet of the sample loop Partial loop fill injection switch injection valve to LOAD The programmed injection volume is now aspirated into the sample loop Partial loop fill injection filling the sample loop Fig 15 Fig 16 Injection Principle The injection valve switches into the INJECT position The sample loop is now part of the HPLC mobile phase flow path sample is transported to the column The analysis starts Sample ANN Partial loop fill injection injecting sample The next injection sequence will start with a flush of 50 of the programmed flush volume in case an injection from the same vial and no w
22. 113 Injektionsabbruch sn 102 Injektionsmarkierung 111 Injektionsprinzip 88 yl Pick up Injektion 92 94 Partielle Schleifenf llung 91 92 Vollschleifeninjektion 89 90 Injektionsprogramm 2 444 113 Injektionsventil Valco 121 Injektionsvolumen 22444 ne 113 Input edge next injection 111 Installation 79 94 103 AS 3900 prep uunsr nn 148 Instrumentbeschreibung Explosionsbild des AS 3900 87 R ckansicht des AS 3900 88 K Kapillaranschl sse 97 Keyboard Tasten 104 Kondenswasser useesnnnennnnen 97 L leere Vialpositionen 109 Lekageableitung ne 97 Linearit t nn een 142 Logbuch 108 L ftnadel n en 129 Luftsegment 0 2440 nennen 109 M Methode Kopien ee 108 L schen 2 2 arena 108 Programmierung ee 112 Methodenabbruch 119 Methodennummer rennene 117 Methodenprogrammierung 112 Mischprogramm gt 112 116 Mischtest 2222er 144 Multi Link Anschl sse 103 N Nadelen ces nee
23. 3900 auf Anzeichen von Besch digungen F r Transportsch den des AS 3900 ersichtlich an Sch den am Transportgebinde ist der Transporteur verantwortlich Benachrichtigen Sie diesen unverz glich Wird ein Anspruch von Ihnen angemeldet wird der Transportcontainer vom Transporteur inspiziert F r den Inhalt der Sendung siehe Packliste des Transportcontainers Vor dem Betrieb soll der AS 3900 sich w hrend einer Stunde an die Umgebungstemperatur anpassen k nnen Wir empfehlen den Transportbeh lter aufzubewahren Er ist zu benutzen falls ein Versenden des AS 3900 z B zu Servicezwecken erforderlich wird Heben Sie den AS 3900 nur an den in Abb 24 angezeigten Stellen an Installation Abb 24 ae A 95 AS 3900 Positionen zum Anheben des Ger tes Heben Sie den AS 3900 mit beiden H nden an der Ger teunterseite oder mit einer Hand unter der Front und der anderen an der Ger ter ckseite an Heben Sie den AS 3900 nicht an der Fronthaube an Aufstellung des AS 3900 Der AS 3900 ben tigt Labortischplatz von etwa 30 cm 12 inches Breite und einen Netzanschluss 230 Vac oder 115 Vac 50 60 Hz Stellen Sie sicher dass keine der L ftungs ffnungen blockiert ist Eine Unterbrechung der Ventilation kann zu Fehlfunktionen f hren oder sogar zur Zerst rung elektronischer Bauteile Stellen Sie den AS 3900 nicht an Orten mit signifikanter Staubeinwirkung direkter Sonneneinstrahlung oder in unmittelbarer N h
24. A oder ohne Luftsegment B ul Pick up Injektionen Abb 17 Die Schaltsequenz f r eine Injektion mit ul Pick up ist in den folgenden Abbildungen schematisch dargestellt Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der INJECT Position Die Probennadel ist in das Vial mit der Transportl sung eingef hrt Mobile Phase um St rungen im Chromatogramm durch zusatzliche Peaks der Transportl sung zu vermeiden Transport liquid ul Pick up Injektion Ausgangssituation Injektionsprinzip Abb 18 Abb 19 Abb 20 Abb 21 93 F llen der Probenleitung mit Transportl sung f r die erste Injektion nach dem Sp len und Leeren des Pufferschlauches Die Nadel wechselt vom Transportvial zum Probenvial Das Ventil ist in die LOAD Position geschaltet LOAD Column C gt lt Synge Dr iG J f ul Pick up Injektion Nadelwechsel zum Probenvial Injektionsventil in LOAD Position Sample Transport liquid Das programmierte Injektionsvolumen wird in die Probenschleife gef rdert Needle Ce C Al Sample tl 1 Transport liquid ul Pick up Injektion F llen der Probenschleife Die Nadel wechselt zur ck zum Transportvial O Die Probe wird quantitativ mit der a RE Zz Transportl sung in die Probenschleife AK OS gef rdert ul Pick
25. AS 3900 nicht in Betrieb ist Steueranschlusse I O A Der AS 3900 hat standardm ig drei I O Steueranschl sse e RS232 Anschluss zur seriellen Kommunikation unter Verwendung des Ger teprotokolls siehe Abschnitt I O auf Seite 111 e Kurzschlussausgangsanschluss P1 e TTL Eingangsanschluss P2 Der Hersteller bernimmt keinerlei Verantwortlichkeit f r Sch den die direkt oder mittelbar auf das Anschlie en an solche Ger te zur ckzuf hren sind die nicht den relevanten Sicherheitsstandards entsprechen Kurzschlussausgangsanschluss P1 Tabelle 2 Anschluss P1 Kurzschlussausgang i NR AN Abb 32 Pin Nr Beschreibung 1 Inject marker 1 Normally open 2 Inject marker 1 Common 3 Inject marker 1 Normally closed 4 Auxiliary 1 Normally open 5 Auxiliary 1 Common 6 Auxiliary 1 Normally closed 7 Inject marker 2 Normally open 8 Inject marker 2 Common 9 Inject marker 2 Normally closed 10 Alarm output Normally open 11 Alarm output Common 12 Alarm output Normally closed 13 Auxiliary 2 Normally open 14 Auxiliary 2 Common 15 Auxiliary 2 Normally closed Vuax 28 Voc Vac s Imax 0 25 A Wenn das Injektionsventil von LOAD zu INJECT schaltet wird ein Inject marker Signal 1 und 2 erzeugt Der Alarm Ausgang wird aktiviert wann immer ein Fehler am AS 3900 auftritt S Kurzschlussausgang TTL Eingangsanschluss P2 Dieser Anschluss kann vom Anwender in den Systemeinstellungen als active high oder activ
26. Anzeige ist daraufhin NONE Tabelle 6 zeigt eine komplette Liste Mit ENTER kommen Sie Schritt f r Schritt in die n chsten Zeilen oder mit einer der Funktionstasten jeweils in die erste Zeile der entsprechenden Funktion Betrieb 115 Tabelle 6 Screenanzeige der Zeitereignisprogrammierung lt AUX 1 gt AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 lt OVEN gt INITIAL OVEN SETPOINT 00 C 1 OVEN SETPOINT 00 C AT TIME 0 00 00 2 OVEN SETPOINT 00 C AT TIME 0 00 00 lt END gt END OF TIMED EVENTS AT 0 00 00 1 1 2 2 3 3 4 4 lt AUX 2 gt 1 1 2 2 3 3 4 4 as Obwohl Temperaturen im Bereich von 0 C bis 60 C eingegeben werden k nnen kann der AS 3900 Ofen nur Temperaturen regeln die mindestens 5 C ber der Umgebungstemperatur liegen ms Wenn der Ofen im Ready Screen Siehe Seite 107 auf ON gesetzt worden ist wird der Ofen trotzdem auf OFF gesetzt falls keine Starttemperatur angegeben ist Der Ofen wird aktiviert auch wenn er auf OFF gesetzt ist aber eine Starttemperatur programmiert ist
27. Der AS 3900 prep ist ausschlie lich f r Injektionen mit partieller Schleifenf llung vorgesehen Deshalb die folgenden Hinweise die sicherstellen sollen dass Sie die best m gliche Injektionsleistung des Ger tes erhalten I Stellen Sie sicher dass das programmierte Injektionsvolumen nicht gr er als 50 der installierten Probenschleife ist Anderenfalls kann die spezifizierte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit nicht gew hrleistet werden I Durch die Software wird das Injektionsvolumen nicht mit der Installierten Probenschleife verglichen Sie k nnen daher auch Injektionsvolumina gr er als 50 des Probenschleifenvolumens programmieren ANHANG D AS 3900 Prep 149 ae Die Vorsp lung wird im Prep Modus nicht ausgef hrt Die Ausdehnung der Fl ssigkeit in der Probenschleife beim Umschalten von INJECT auf LOAD w rde Probenanteile aus Nadel und Schlauch dr cken Um das Volumen der Nadel und des Probenschlauches zu kompensieren wird das programmierte Schlauchvolumen voreingestellt sind 45ul zusammen mit dem angegebenen Probenvolumen angesaugt Firmwareaustausch A Abb 56 R ckseite des Autosamplers AS 3900 Die Firmware des AS 3900 ist auf einem EPROM gespeichert dass sich auf der CPU Platine befindet ACHTUNG Das EPROM ist hoch empfindlich gegen ber elektrostatischen Entladungen Beachten Sie die Vorsichtsma nahmen gegen elektrostatische Entladungen f r die Handhabung sensibler Ger teteile Tausch
28. Der AS 3900 wartet dann mit der Abarbeitung der Serie bis die Starttemperatur 2 C erreicht ist Nach Durchf hrung der Serie wird der Ofen wieder auf OFF gestellt wenn entweder die letzte Serie erreicht oder f r die folgende Serie keine Starttemperatur programmiert ist I Tg Wenn die Starttemperatur mit NO programmiert ist werden keine weiteren Zeilen f r Temperatur nderungen angezeigt a Die END Zeit hat eine h here Priorit t als die programmierte Analysenzeit Die n chste Injektion wird gestartet sobald und nicht bevor das Ereignisprogramm beendet ist I Tg Es k nnen zwar nach der Endzeit liegende Ereignisse programmiert werden sie werden aber nicht w hrend des Runs ausgef hrt Nach Abschluss der Programmeingabe verlassen Sie das Men mit Escape 116 Betrieb Mischprogramm Nach dem Dr cken von lt MIX gt fordert der AS 3900 eine Best tigung dass in dieser Methode ein Mischprogramm verwendet werden soll Falls Sie mit lt YES gt antworten zeigt der AS 3900 folgenden Screen METHOD NUMBER 1 SECTION MIX LINE 01 END OF MIX lt DOWN gt lt UP gt lt INSERT gt lt DELETE gt as Falls Sie lt NO gt gew hlt haben wird kein Mischprogramm in dieser Methode verwendet und der AS 3900 kehrt zum vorhergehenden Men zur ck Der Inhalt bereits programmierte Mischprogrammschritte der Methode werden nicht gel scht Sie stehen wieder zur Verf gung wenn das n chste Mal die Option lt YES gt gew hlt
29. Gebrauch sind mehrere zehntausend Schaltungen ohne Probleme m glich Hauptgrund f r eventuelle fr here Fehler zu erkennen an auftretenden Undichtigkeiten sind abrasive Teilchen in der Probe oder der mobile Phase die zu Kratzern auf der Rotordichtung f hren k nnen Zum Austausch der Rotor und der Isolierungsdichtung verfahren Sie wie folgt vergleiche Abb 41 Entfernen Sie die drei Statorschrauben mit einem 9 16 Inbusschl ssel Entfernen Sie den Stator und den Statorring vom Ventilk rper Ziehen Sie die Rotordichtung von den Stiften ab Entfernen Sie die Isolierungsdichtung Setzen Sie die neue Isolierungsdichtung ein Die Federseite muss der Rotordichtung abgewandt sein Setzen Sie die neue Rotordichtung Die drei Stifte gew hrleisten die Richtige Ausrichtung der Rotordichtung Die Flie kan le m ssen zum Stator zeigen Setzen Sie den Statorring auf so dass der F hrungsstift des Ringes in die entsprechende Bohrung passt Setzen Sie den Stator auf den Ventilk rper so dass der F hrungsstift in die entsprechende Bohrung passt Setzen Sie die Statorschrauben ein und ziehen Sie sie gleichm ig und alternierend an Shaft Assembly Body Rotor Pins Isolation Seal GN Rotor Seal Stator Ring Stator Location Pin Stator Stator Screws Abb 41 Ventil Explosionsdarstellung Modell 7739 Wartung Abb 42 125 Bedienungsanleitung f r das Rheodyne Ventil 9740 Kopie der Rheod
30. Injektionsvolumen xi X Wert von Messwert i Peakflache y arithmetisches Mittel von Y Uber alle n Messwerte x arithmetisches Mittel von X Uber alle n Messwerte n Anzahl der Messwertepaare Der Korrelationskoeffizient r sollte gt 0 998 sein Dokumentieren Sie das Ergebnis auf dem Formular Test Report 144 ae ANHANG C Test Prozeduren 4 Mischtest Der Mischtest kann nur mit dem Standardprobenteller lt 84 3 gt durchgef hrt werden da mit den anderen Probentellern die Programmierung am Autosampler f r die Verd nnung von Proben nicht m glich ist Die Systemeinstellungen und analytischen Parameter sind wie unter Test 1 festzulegen Seite 139 F r den Mischtest werden ein mit Testl sung gef lltes Probengl schen Vial Pos 1 ein leeres Gl schen Destination Vial Pos 2 und ein mit Eluent gef lltes Reagensgl schen Reag A Pos 86 in den Teller des Autosamplers gestellt Der Autosampler ist so zu programmieren dass eine 1 10 Verd nnung der Probe im leeren Gl schen hergestellt wird Da nur maximal 9 Methoden und 9 Serien am Autosampler programmiert und gespeichert werden k nnen sind vorherige Methoden und Serien zu berschreiben Nach der Verd nnung werden aus beiden Probengl schen jeweils 10 ul mit dreimaliger Wiederholung injiziert Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am Autosampler Method 1 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul No of inj vial 3 Injection v
31. NO gt lt YES gt gt First calibration vial Last calibration vial gt No of samples between calibrations Der Bereich der Kalibrationsvials ist Last sample vial Last sample vial Wenn in der Methode ein Mischprozess mit einem Zielvial programmiert ist Fragt der AS 3900 nach der Position des ersten Zielvials Das letzte Zielvial wird auf Basis der Probenvials automatisch ermittelt First destination vial Eine Runsequenz mit 3 Kalibrationsvials zwischen jeweils 5 Probenvials erstes Kalibrationsvial 1 letztes Kalibrationsvial 3 und Anzahl der Proben zwischen den Kalibrierungen 5 Die Proben und Kalibrationsvials m ssen in nicht unterbrochenen Gruppen angeordnet sein Sie d rfen sich nicht berlappen Nach Abschluss der Programmeingabe verlassen Sie das Men mit Escape Den Ready Screen erreichen Sie dann durch erneutes Dr cken von Escape Serien werden nicht im netzunabh ngigen Batterie Backup gespeichert Nach dem Einschalten sind die Serien leer method lt NONE gt Betrieb 119 Betrieb Start und Stopp Um einen Lauf des AS 3900 zu starten dr cken Sie Start Stop am Ready Screen Der AS 3900 fragt dann nach der Seriennummer mit der er beginnen soll und nach der letzten Seriennummer Geben Sie die Nummern ein und best tigen Sie diese mit Enter EXECUTE SERIES 1 lt START gt lt REMOTE gt Der AS 3900 kann direkt durch Dr cken der lt START gt Tast
32. Nadelsp lvolumen as Die Injektion mit partieller Schleifenf llung liefert die maximal m gliche Genauigkeit abh ngig von der Spritzengenauigkeit und eine Reproduzierbarkeit besser als 0 5 RSD f r Injektionsvolumina gt 10 ul Der minimale Probenverlust pro Injektion ist 30 ul Nadelsp lvolumen 30 ul sind das empfohlene minimale Sp lvolumen kleinere Volumina k nnen programmiert werden k nnen aber das Ergebnis negativ beeinflussen I Die Injektion im ul Pick up ist verbunden mit der Vermeidung jeglichen Substanzverlustes und mit der gleichen maximal m glichen Genauigkeit wie die Injektion mit partieller Schleifenf llung aber einer geringf gig niedrigeren Reproduzierbarkeit RSD besser als 1 f r Wartung Nn AN ae 127 Injektionsvolumina gt 10 ul 5 ul Luft werden mit der Probe injiziert falls in den Systemeinstellungen die Option air segment aktiviert worden ist In einigen Fallen sind andere Kombinationen von Spritze Probenschleife und Pufferschlauch zu empfehlen Injektionsvolumina kleiner als 5 pl Partielle Schleifenf llung Installieren Sie vorzugshalber eine 20 ul Probenschleife um Genauigkeitseinbu en durch Expansion des Schleifeninhalts beim Schalten von der Inject zur Loadposition vor dem Aufgeben der Probe zu vermeiden Insbesondere beim Arbeiten mit hohen Dr cken 200 bar kann dieser Verlust bei der 100 ul Schleife in der Gr enordnung von 0 1 0 5 ul liegen Beachten Sie da
33. Remove Syringe and fill manually with wash solvent Replace plunger tip or Syringe Replace Valve Replace seal Check Stator Redo connections with new Ferrules and nuts APPENDIX A List of Accessories 61 APPENDIX A List of Accessories Article no 0830 834 0830 835 0830 836 0830 766 0700 010 0700 011 0830 718 0830 303 0830 304 0830 318 0830 711 0900 710 0900 711 0900 712 0900 713 0830 811 0830 733 0830 734 3796 043 3796 044 3796 048 3796 087 0700 004 0700 005 3796 046 3796 029 3796 030 3796 086 3796 031 3796 088 3796 085 3796 083 3796 084 0830 731 0830 732 3796 035 3796 009 3796 010 3796 011 Description Large capacity tray option 96 position for 1 5 ml vials 12 mm OD Large volume tray option 24 position for 10 ml vials 22 mm OD with 1 ml syringe and LSV needle Prep option field installable including software large capacity tray 2 5 ml syringe and large bore Valco injection valve with 10 ml sample loop Smartline AS 3900 PC control including CD ROM hardware protection key and PC serial interface cable Flanged tube fitting 1 8 pck 5 Flanged tube fitting 1 16 pck 5 Air needle incl seal Sample needle Serum sample needle Silc steel sample needle Air needle for serum needle Buffer tubing 500 ul Buffer tubing 2000 ul Syringe waste tubing Syringe wash tubing Inject marker cable Valco injection valve stainless steel version C2 20
34. Sample tray cooling 33 Sample Volume Reproducibility 66 Serial communication mode 32 Panic stop ra ee 33 Series Ha ae en anni 43 Skip missing vials u nenn 35 Specification Test nee 66 Slant a RUM rena een 45 SOP a RUM ee 45 SOP INPUlGs a cree seat oe 28 Switch the oven on nenn 33 Switch the tray cooling ON 34 SYIINGO ernst 24 55 Syringe speed uusssnsnnneennnnnnennnnnen 35 Syringe volume 35 System Settings ereere 34 Air segment ssserrrsserrerrrreeerrrrens 35 Device identifier eeren 37 Freeze input active en 37 Headspace pressure eeenee 35 Injection marker pulse length 37 Input edge next injection 37 Reset outputs after last Series 37 Skip missing vials ne 35 Syringe speed nenn 35 Syringe volume 35 Tray 1YPC heii acai eek 36 Use calibration vials 36 Use Prep mode 2 eeeeeeetteeees 37 MVialitype in een 36 Volume of installed loop 35 T Technical Data nenene neee 77 Temperature control Column thermostat 33 Sample tray COOLING 33 Test LIMGAPILY 3 ees voted vite tected etait eee 68 Mixtures ten ae anna 69 Report Maenner 72 Sample Carry Over
35. Spritzen geschwindigkeit 3 4 ml min 13 7 ml min beim Sp len Methodeneinstellungen lt METHOD gt Einstellung Bereich Beschreibung Use calibration lt ENABLED gt Bestimmt ob Eichproben vials lt DISABLED gt m glich sind Probentellereinstellungen lt TRAY gt Einstellung Bereich Beschreibung Tray type lt 84 3 gt Standard Probenteller f r 84 Vials mit 1 5 ml und 3 Vials mit 10 ml f r spezielle Verwendung Vials 85 87 werden bei ul Pick up Injektionen f r Transport fl ssigkeiten eingesetzt F r Mischprogramme gilt Vial 85 Transportfl ssigkeit Vial 86 Reagenz A Vial 87 Reagenz B Tray type lt 96 gt Probenteller mit 96 1 5 ml Vials Tray type lt 24 gt Probenteller mit 24 10 ml Vials Vial type lt STANDARD gt Standardvials werden verwendet nur bei lt 2 5ml gt Nur 2 5 ml Vials werden lt 84 3 gt oder verwendet Chromacol 2 5 CV lt 96 gt Trays 12 X 40 mm ae Mischprogramme und die ul Pick up Injektionen k nnen nur mit dem Standard Probenteller lt 84 3 gt ausgef hrt werden Bei der Auswahl anderer Probenteller sind diese Funktionen nicht zug nglich Betrieb 111 I O Konfiguration lt lO gt Einstellung Bereich Beschreibung Injection marker 0 0 2 0 sec Definiert die Lange des Pulses f r die pulse length Injektionsmarkierung normal 1 0 sec Input edge next lt FALLING gt Definiert ob die an oder absteigende injection lt RISING gt Flanke des next injection Sign
36. Teil des Flie weges der mobilen Phase des HPLC Systems und die Probe wird zur S ule Transportiert Die Analyse wird gestartet Partielle Schleifenf llung Injektion der Probe Wenn eine Injektion je Vial durchgef hrt wird oder nach jeder Injektion ein Waschprogramm vorgesehen ist wird die Nadel direkt danach aus dem Vial gezogen und soweit programmiert gesp lt Nach Ablauf der Analysenzeit wird die n chste Injektionssequenz der Serie gestartet Falls die n chste Injektionssequenz aus dem gleichen Vial erfolgt und keine Waschroutine programmiert ist startet sie mit einem Sp lgang mit 50 des programmierten Sp lvolumens In den anderen F llen wird sie mit dem programmierten Waschvorgang starten Luftsegment Ein Luftsegment kann zur Reduzierung des Sp lvolumens genutzt werden Dieses Luftsegment ist an der Front des Sp lvolumens und wird nicht mit injiziert Es beeinflusst also weder die Injektion noch die Analyse Das Luftsegment kann in den Systemeinstellungen aktiviert werden ON OFF siehe Seite 108 Bei einer Standardnadel muss das Sp lvolumen mindestens 30 ul f r Injektionen mit Luftsegment und 35 ul f r Injektionen ohne Luftsegment betragen F r h her viskose Proben sollte das Sp lvolumen erh ht und die Nadelgeschwindigkeit verringert werden um optimale Ergebnisse zu erzielen Situation nach dem F llen der Probenschleife partielle Schleifenf llung mit Luftsegment
37. by external influences like temperature and or light sensitive samples For this reason it is important to be sure the application was running without problems before and nothing is changed Troubleshooting No injection Disconnect NO Blockage 4 INJECTION m gt inFlow needle from Path Valve Start KO Solvent Check manual gt lt flowing out of Yes N aN Ze needle wash inj port Y J No Disconnect Buffer tubing from valve Start lt Solvent manual lt outof open Yes CHES rotor amp 1 seal wash end Pa v mo Disconnect Buffer tubing from Syringe valve Start Solvent Check manual lt _ out of syringe Yes buffer wash vave lt tubing if No hes v Leakage inside Injection Valve Check for over tightened connections in the entire Flow Path amp Check the syringe valve Disconnect the needle tubing and the buffer tubing Connect port 1 to an HPLC pump Block port 6 Start the pump at a low flow Fig 49 lt Observe ports 3 and 4 Yes en EN for leakage Pa No v Recheck with manual valve 59 60 Bad reproducibility BAD REPRODUCIBILITY Fig 50 Air in Flow Path Air in Syringe Leaking Syringe Leaking Syringe Valve Rotor seal worn out Dead volumes in tubing connections Troubleshooting Start manual wash
38. des Laufs Auch w hrend des Laufs k nnen Serien und Methoden am AS 3900 programmiert werden Dr cken Sie Series oder Methods The programming possibilities are the same as described in sections Methodenprogrammierung und Programmierung der Runsequenz Serie Ge nderte Serien und Methoden werden erst nach Ablauf der aktuellen Serie aktiv Die laufende Serie wird von den nderungen nicht beeinflusst Es ist nicht m glich einer laufenden Serie Proben hinzuzuf gen Sie k nnen jedoch bisher leere Serien zwischen der ersten und letzten Serie mit Proben aktivieren Solange eine Serie noch nicht gestartet ist kann sie um programmiert werden Injektionsventil Der AS 3900 ist mit einem Valco einem Rheodyne Ventil mit Schnell montageanschluss oder einem biokompatiblen Ventil mit Schnellmontageanschluss ausgestattet Austausch des Injektionsventils Der AS 3900 ist zur Vereinfachung des Ventilaustausches mit einem Schnellmontageventil ausgestattet Zum Ausbau des Ventils siehe Abb 37 Ventilausbau 122 Wartung Entfernen Sie alle Kapillaranschl sse vom Ventil Die Demontage der Probenschleife ist nicht erforderlich Bringen Sie den Nadelarm in die Frontposition dr cken Sie dazu lt MAINTENANCE gt lt NDL HRZ gt siehe Abschnitt Direktfunktion auf Seite 105 Dr cken Sie die Halterungen A nach hinten um das Ventil zu l sen Ziehen Sie das Ventil unter Drehung entgegen dem Uhrzeigersinn
39. e Pr fen Sie den AS 3900 auf sichtbare Transportsch den Treten Sie bei deren Feststellung unverz glich mit Ihrem lokalen H ndler in Verbindung e Entfernen Sie die Transportsicherungsschraube von der rechten Seite der Fronthaube gt Halten Sie die Fronthaube mit der Bedienungstastatur w hrend des Betriebs geschlossen e Pr fen Sie die Sicherungen und die Spannungseinstellung an der Ger ter ckseite e Schlie en Sie das Netzkabel an e Nach dem Einschalten des Ger tes erscheint der Ready Screen und zeigt die Firmwareversionsnummer an e _ Verbinden Sie den Ableitungsschlauch mit dem rechten Ableitungsanschluss an der Front des Ger tes e F llen Sie die Waschflasche mit destilliertem Wasser i Propanol 80 20 oder mit der vorgesehenen mobilen Phase Es sollen nur Wasser und oder organische L sungsmittel benutzt werden Verwenden Sie keine Pufferl sungen Kristallisationsgefahr die zu ernsthaften Schaden am Ger t f hren k nnen Zur Vermeidung von Gasblasen in der Spritze verwenden Sie entgaste Waschl sungen e F llen Sie das System mit Waschl sung indem Sie es durch Dr cken der lt WASH gt Funktionstaste Ready Screen 2 oder 3 mal waschen Falls Luftblasen in der Spritze verbleiben entfernen Sie diese durch vorsichtiges Klopfen an den Spritzenk rper e Verbinden Sie Ihre HPLC Pumpe mit dem Port 1 des Injektions ventils und die S ule mit dem Port 6 Pr fen Sie das System auf Undichtigkeiten und lassen S
40. folgt dargestellt MENU READY X XX OVEN 30 C TRAY 10 C lt WASH gt lt MAINTENANCE gt lt SERIAL gt lt TEMP gt Benutzung der Tastatur 708 9 u 4 5 6 i Start St RT i i 1 2 3 we arystop amp Priority Methods Escape JE E Hola Cont em Series System Men O cL Me SE inne Sanada ee enden Beye ed TE EAE TE Hard function keys Soft function keys Numeric keys_ Abb 35 Tastatur des AS 3900 Die 24 Tasten auf dem Bedienfeld des AS 3900 k nnen in drei Gruppen eingeteilt werden 1 Zifferntasten 0 bis 9 die Clear Taste CL zum L schen von Werten und die Enter Taste E zur Best tigung von Eingabewerten 2 Feste Funktionstasten Drei Tasten zum Start und zur Steuerung des AS 3900 w hrend des Laufs Start Stop Hold Cont Priority Vier Tasten zum Programmieren des AS 3900 Series Methods Menu System Die Escape Taste zum Verlassen eines Menus zum n chst h heren Level bis hin zum Ready Screen Betrieb 105 3 Variable Funktionstasten Tasten die je nach aktuellem Menu eine andere Funktion ausl sen die jeweils in der untersten Zeile des Displays angezeigt wird Feste Funktionstasten Tasten funktion Start Stop Hold Cont Priority Series Methods Menu System Escape CL E Direktfunktionen Beschreibung Start und Stopp des automatischen Ablaufs Anhalten und F
41. gt Es wird keine Sp lung durchgef hrt Number of 0 9 Festlegung des Waschvolumens in syringe Anzahl der Nadelf llungen volumes Falls das Waschprogramm der einzige programmierte Teil einer Methode ist w hlen Sie wash between Series Anderenfalls wird die Serie mit dieser Methode nicht ausgef hrt Nach Abschluss der Programmeingabe verlassen Sie das Men mit Escape Ereignisprogramm Timed events program Nach dem Dr cken von lt TIMED EV gt fordert der AS 3900 eine Best tigung dass in dieser Methode Zeitereignisse verwendet werden sollen Falls Sie mit lt YES gt antworten zeigt der AS 3900 folgenden Screen METHOD NUMBER 1 SECTION TIMED EVENTS 1 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 lt AUX 1 gt lt AUX 2 gt lt OVEN gt Falls Sie lt NO gt gew hlt haben werden keine Zeitereignisse in dieser Methode verwendet und der AS 3900 kehrt zum vorhergehenden Men zur ck Der Inhalt bereits programmierte Zeitereignisse der Methode werden nicht gel scht Sie stehen wieder zur Verf gung wenn das n chste Mal die Option lt YES gt gew hlt wird Das Zeitereignisprogramm ist eine Liste von 20 programmierbaren Ereignissen um andere Ger te via die beiden Zusatzausg nge Kurzschluss zu steuern oder um neue Temperatureinstellungen des Ofens zu bewirken Jedes Ereignis wird zeitlich programmiert Bezugspunkt ist der Moment der Injektion Schalten des Ventils Dr cken Sie Clear um programmierte Zeiten zu l schen Die
42. in der Spritze verblieben ist Verwenden Sie die lt WASH gt Funktion um alle Luft aus der Spritze zu entfernen Siehe auch Seite 97 f r weitere Tipps zur Entl ftung Vorbereitung der Vials Vialdimensionen Standardm ig ist der AS 3900 mit einem 84 3 Probenteller ausgestattet 84 1 5ml Probenvials und 3 10ml Vials f r Reagenzien und Transportl sung N N Alle verwendeten Vials m ssen folgenden Dimensionen entsprechen Maximale H he einschlie lich Verschluss 47 mm Minimale H he einschlie lich Verschluss 32 mm Maximaler Durchmesser Standardprobenvial 12 mm Reagenz und Transportvial 22 mm Gro volumen Probenvial 22 mm Im Folgenden werden die Beispiele der Chromacolvials aufgef hrt die im AS 3900 verwendet werden k nnen siehe ANHANG A Zubeh r auf Seite 135 Chromacol Standardprobenvials Die folgenden Chromacolvials k nnen im AS 3900 eingesetzt werden 1 8 ml 1 8 ml 1 8 mi 2 CV 2 SV 2 DV Abb 26 Standardprobenvials Installation Abb 27 Abb 28 Abb 29 Abb 30 99 1 8 ml 2 CRV 1 1 CTVG 1 1 STVG TTS 312 Konische Vials mit Trager 0 6 ml 0 6 ml 0 6 ml 0 6 ml 06 PECV 06 PPCV 06 PESV 06 PPSV Plasticvials Zur Reduzierung des Probenvolumens von Standardprobenvials k nnen die Chromacol Eins tze 0
43. loop volume is specified with an accuracy of 10 Minimum sample loss 230 ul 2 x loop overfill flush volume for needle ae Partial loop fill gives maximum accuracy dependent on syringe accuracy plus reproducibility better than 0 5 RSD for injection volumes gt 10ul Minimum sample loss Flush volume 30 ul 30 ul is the recommended minimum flush volume smaller flush volumes can be programmed but will result in decreasing performance as ul Pick up offers zero sample loss maximum accuracy same as partial loop fill but slightly less reproducibility RSD better than 1 for injection volumes gt 10 ul Maintenance 53 5 ul of AIR is injected together with the sample in case an air segment is selected in the System Settings N AN Sometimes other combinations of syringe loop and or buffer are advised Injection volumes smaller than 5 ul Partial loop fill Preferably install a 20 ul sample loop to avoid loss of accuracy due to expansion of the loop content when switching from inject to load position prior to sample loading Especially when working with high pressure 200 bar this loss may be in the order of 0 1 0 5 ul for a 100 ul loop Note that the minimum sample loss in partial loop fill mode is 30 ul recommended minimum flush volume for the first injection and an additional 15 always half the programmed flush volume for additional injections from the same vial If a wash between injections has been
44. of calibration vials lt DISABLED gt Probenteller Einstellungen Tray type lt 24 gt Zur Umr stung eines Standardger tes zum AS 3900 mit Prep Option siehe ANHANG D AS 3900 P auf Seite 147 112 Betrieb Injektionsvolumen des AS 3900 Praparativ a Stellen Sie sicher dass das programmierte Injektionsvolumen nicht gr er als 50 der installierten Probenschleife ist Anderenfalls kann die spezifizierte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit nicht gew hrleistet werden Methodenprogrammierung Der AS 3900 bietet die M glichkeit neun Methoden zu programmieren Abh ngig von den Erfordernissen kann jede Methode enthalten e Injektionsprogramm Enth lt den Injektionstyp das Sp lvolumen das Injektionsvolumen die Anzahl der Injektionen je Vial und die Analysenzeit e Waschprogramm Enthalt Informationen Uber das Waschprogramm des AS 3900 e Mischprogramm Enthalt Informationen Uber die Probenbehandlung vor der Injektion e Ereignisprogramm Timed events program Enth lt Informationen ber Zusatzeinrichtungen und die Temperatur des S ulenofens w hrend der Analyse Jede Methode ist eine beliebige Kombination der obigen Parameter und wird als solche unter seiner Methodennummer gespeichert Dr cken Sie Method um in den Methodenprogrammiermodus zu gelangen Nach Eingabe und Best tigung der Methodennummer geht der AS 3900 in den Hauptscreen der Methodenprogrammierung PROGRAMMING METHOD NUMBER 1 IWMT SELECT SEC
45. oven will be activated AS 3900 will wait before continuing with the Series until the initial set point 2 C is reached If the optional tray cooling is installed it can be programmed after pressing lt TRAY COOLING gt PROGRAMMING COOL SETTINGS COOLING OFF SETPOINT 04 C lt ON gt lt OFF gt Operation Turn the tray cooling on by pressing lt ON gt and program the new set point After pressing Enter the new tray cooling set point will be activated and the AS 3900 returns to the first temperature programming screen N m Temperature range tray cooling 4 C 15 C Maximum cool capacity 20 C below ambient temperature After all values are programmed press Escape to return to the Ready screen lt UTILS gt After pressing lt UTILS gt the AS 3900 offers three Utility soft functions lt COPY gt Copy a method lt ERASE gt Erase a method lt LOG gt AS 3900 logbook containing information on the number of switching of the injection valve and the syringe valve and on the number of movements of the syringe dispenser lt SERVICE gt The service mode of the AS 3900 can be entered after pressing lt SERVICE gt and entering the service entry code This code is only known to authorized service personnel System Settings After pressing System the AS 3900 enters the System Settings where all system variables of the AS 3900 can be set SYSTEM SETTINGS SELECT SETTINGS TO DEFINE lt GENERAL gt lt M
46. programming possibilities are the same as described in sections Method programming and Programming the Run sequence Series a If a Series or Method is changed the new values are active for Series after the current Series The current Series is NOT affected by changes It is not possible to add Series to the Run but you can program empty Series between the first and last Series in a Run As long as the empty Series have not been executed they can be re programmed In this way Series with vials can be added later to the Run Maintenance Injection valve AS 3900 is equipped with a Valco or Rheodyne valve with quick connect mounting or with the biocompatible valve with quick connect mounting The next section describes how to exchange the valve assembly and contains the Valco Technical Note 810 Cheminert Module C2 Cleaning and Rotor Replacement the Rheodyne Operating Instructions for Model 7739 Valve and Operating Instructions for Model 9740 Valve Replacing the injection valve The AS 3900 is equipped with quick connect mounting to simplify the exchange of valves To remove the valve proceed as follows see Fig 37 A Fig 37 Valve removal procedure e Disconnect all tubing from the valve Only the loop can stay in place e Place the needle arm in the front position press lt MAINTENANCE gt lt NDL HRZ gt see section Direct functions on page 31 e Push the pushers A backward to release the va
47. the maintenance function for moving the syringe Move the syringe to the end position by pressing lt SYR END gt Unscrew the syringe from syringe valve be sure that the Luer connector in the valve remains in place Disconnect the plunger from the syringe drive Fill the new syringe with wash solvent be sure most air bubbles are removed from the syringe Connect the plunger of the filled syringe to the syringe drive and connect the syringe with the Luer connector at the syringe valve Screw the syringe firmly into the Luer connector Remove the air from the syringe by pressing lt SYR HOME gt The syringe will move to its HOME position and dispense its contents to the syringe waste If some air remains in the syringe press lt SYR END gt again The syringe is filled with wash solvent Press lt SYR HOME gt to dispense the wash solvent to waste If there is still air in the syringe repeat the previous action and tick softly against the syringe as the wash solvent is dispensed to the syringe waste Leave the maintenance screen by pressing Escape and press lt WASHS gt to perform a standard wash routine All tubing connected to the syringe valve will be refilled and flushed The AS 3900 is now ready for use Troubleshooting Troubleshooting Start up problems Start up problems The instrument would not operate after turning the power on The instrument is m working but diplay doesn t work No
48. wird zur S ule Transportiert Die Analyse wird gestartet Vollschleifeninjektion Injektion der Probe Wenn eine Injektion je Vial durchgef hrt wird oder nach jeder Injektion ein Waschprogramm vorgesehen ist wird die Nadel direkt danach aus dem Vial gezogen und soweit programmiert gesp lt Nach Ablauf der Analysenzeit wird die n chste Injektionssequenz der Serie gestartet Falls die n chste Injektionssequenz aus dem gleichen Vial erfolgt und keine Waschroutine programmiert ist beginnt diese mit einem Sp lgang mit 50 des programmierten Sp lvolumens In den anderen F llen wird sie mit dem programmierten Waschvorgang starten Wenn das Volumen der n chsten Injektion das der Pufferleitung bersteigt wird diese vor der n chsten Injektion gesp lt Die Injektion wird in diesem Fall mit dem Sp len mit dem programmierten Volumen gestartet Luftsegment Ein Luftsegment kann zur Reduzierung des Sp lvolumens genutzt werden Dieses Luftsegment ist an der Front des Sp lvolumens und wird nicht mit injiziert Es beeinflusst also weder die Injektion noch die Analyse Das Luftsegment kann in den Systemeinstellungen aktiviert werden ON OFF siehe Seite 108 Bei einer Standardnadel muss das Sp lvolumen mindestens 30 ul f r Injektionen mit Luftsegment und 35 ul f r Injektionen ohne Luftsegment betragen F r h her viskose Proben sollte das Sp lvolumen erh ht und die Nadelgeschwindigkeit verringert werden um optimale Ergebni
49. 06 SPHMI incl bayonet pins Valco injection valve PEEK version C2 2346 SPHMI incl bayonet pins Valco rotor seal for injection valve C2 2006 Valco stator for injection valve C2 2006 Valco rotor seal PEEK for injection valve C2 2346 Valco PEEK stator for injection valve C2 2346 Valco Ferrule pck 10 Valco Nut pck 10 Valco loop 5 ul with fittings Valco loop 20 ul with fittings Valco loop 200 ul with fittings Valco loop 100 ul with fittings Valco loop 500 ul with fittings Valco loop 20 ul PEEK with fittings Valco loop 100 ul PEEK with fittings Valco finger tight nut PEEK Valco Ferrule PEEK Rheodyne 7739 injection valve stainless steel version incl bayonet pins Rheodyne 9740 injection valve PEEK ceramic version incl bayonet pins Rheodyne loop 5 ul Rheodyne loop 10 ul Rheodyne loop 20 ul Rheodyne loop 50 ul 62 Article no 3796 012 3796 013 3796 014 3796 015 3796 076 3796 016 3796 091 3796 092 3796 093 3796 095 3796 096 3796 097 3796 045 2140 151 2140 160 4400 250 4400 000 0900 742 0700 019 0788 751 0788 752 0788 756 0788 757 0788 761 0788 762 0788 763 0900 750 0900 751 0900 752 3760 403 3760 411 APPENDIX A List of Accessories Description Rheodyne loop 100 ul Rheodyne loop 200 ul Rheodyne loop 500 ul Rheodyne loop 1000 ul Rheodyne loop 20 ul PEEK Rheodyne loop 100 ul PEEK Stator for Rheodyne 7739 injection valve Vespel rotor seal for Rneodyne 7739 i
50. 1 min Wash None Series 1 Method number 1 Calibration vial No First sample vial 01 Last sample vial 01 Analytische Parameter Flussrate 1 ml min UV Detektor Wellenl nge 254 nm Stellen Sie ein Glaschen gef llt mit mindestens 500 ul Probenl sung in das Probentablett des 3900 auf Position 1 Starten Sie danach die Methodenserie die Sie am Autosampler programmiert haben Es werden jeweils 10 ul injiziert Dies wird 9 mal wiederholt Es sollte sich ein Chromatogramm hnlich wie in Abb 52 ergeben ANHANG C Test Prozeduren 141 Abb 52 UV Detektori MIDAS Reproduc bility f te0000 Reproduzierbarkeit des Probenvolumens Der arithmetische Mittelwert der integrierten Peakflachen wird gebildet Daraus wird anschlie end der Variationskoeffizient VK berechnet Als Berechnungsgrundlage dienen die folgenden Formeln n gt Peakareas Peakareas n arithmetischer Mittelwert gt Peakarea Peakareas O n j wobei i 1 9 n 1 Standardabweichung oO VK e o L OE x 100 peakarea Variationskoeffizient Der Variationskoeffizient VK sollte lt 0 5 sein Dokumentieren Sie das Ergebnis auf dem Formular Test Report 2 Prozentuale Probenverschleppung Die Systemeinstellungen und analytischen Parameter sind wie unter Test 1 festzulegen Zur Bestimmung der prozentualen Probenverschleppu
51. 2 MTV 02 MTVWG oder 03 MTV in Kombination mit den geeigneten Vials und Tr gerringen oder Federn verwendet werden 2 CV 02 MTWG MTS 1 Standardprobenvial mit Einsatz Chromacol 2 5 CV Vials Auch die Chromacol 2 5 CV Vials k nnen im AS 3900 verwendet werden in diesem Fall muss der Vialtyp in den Systemeinstellungen siehe Seite 108 programmiert werden Der AS 3900 verwendet zwei Ansaugh hen um Fl ssigkeit aus den 2 5 CV Vials anzusaugen Deshalb muss die Nadel beim Start des AS 3900 gef llt sein anderenfalls kann auch Luft angesaugt werden Chromacol Reagenz und Transportvials Das folgende Chromacolvial kann als Reagenz und Transportvial eingesetzt werden wie auch als Probenvial f r den pr parativen 24 Positionen Probenteller 10 CV Reagenz und Transportvial 100 Installation A Verwenden sie keine unverschlossenen 10 CV Vials Der Vialsensor des AS 3900 erkennt diese nicht als Vials Verwenden Sie in Kombination mit den 10 CV Vials Chromacol 20 ST101 nur die Verschlusstypen Chromacol 20 ACB Blank aluminium cap 20 MCB Blank tinplate cap as Der AS 3900 verwendet zwei Ansaugh hen um Fl ssigkeit aus den 10 CV Vials anzusaugen Deshalb muss die Nadel beim Start des AS 3900 gef llt sein anderenfalls kann auch Luft angesaugt werden Eppendorf Mikrozentrifugengl ser Eppendorf Mikrozentrifugengl ser k nnen anstelle der Standardprobenvials eingesetzt we
52. 26 A Abfallleitungen 4 nn 97 Analysenzeit 102 113 115 Analytische Probleme 132 Anschlussbelegung 103 AS 3900 pr parativ 147 Austausch Firmware 2 2 00 2 eden 149 Injektionsventil 121 Luftnadel nenn 129 Probennadel 128 SPIHZErG else 129 B Betrieb Hesse 119 21 D Destination vials nn 118 Device identifier aeee re ereere 111 Direktfunktionen en 105 Display ieee Aer nea 104 E Eiehproben zn sen ee 110 Eingangsanschluss sne 101 Eingangssignal N chste Injektion 120 Eppendorf Microzentrifugengl ser 100 Ereignisprogramm ee 112 114 F Fehlermeldungen 137 Fernsteuerung uunneseenennennnnnennnen 120 Firmware 149 Freeze Funktion ee 111 Freeze input nennen 102 Funktionstasten neee 104 H Haltefunktion een 102 Headspace Druck nn 109 HPLC Kapillaranschl sse 97 I O Steueranschl sse 101 Injection INDEX deutsch AS 3900 prep nenn 148 INjJEKIONSPFOGrAMM 1 00 eee seen 112 Injekti n u re a etetesl adden veae 133 Injektionen je Vial
53. 4 for detailed information Re connect all tubing to the injection valve as described in section Fluid connections on page 22 Replace standard Syringe with the 2500 ul syringe see section Syringe on page 55 for detailed information Install the 24 vials LSV tray see section Instrument Description on page 13 detailed information how to place the sample tray in the autosampler AS 3900 Choose Prep Mode in system settings see section Prep Mode System Settings on page 37 Table 8 Tubing of the AS 3900 Prep option Tubing Material and dimensions Label LSV sample needle SS tubing 45 ul and tubing 70mm x 0 81mm OD x 051 mm ID Tefzel tubing 155 mm x Te OD x 0 50 mm ID Buffer tubing from PTFE tubing 2000 high pressure valve 2550 mm x ie OD x 1 0 mm ID ul to syringe valve APPENDIX D AS 3900 Preparative 75 Injecting with the AS 3900 prep The injection routine differs from the standard autosampler AS 3900 The AS 3900 prep has only the Partial loop fill injection routine which differs from the partial loop fill injection routine of the standard autosampler Therefore some remarks which explain the difference and make sure your have the best injection performance Ensure that the programmed injection volume does not exceed the 50 of the loop volume otherwise the reproducibility and accuracy of the injection can not be guaranteed The software does not check the injection volume with the installed loop volume
54. 96 126 Nad laiM ntina a 106 Netzanschluss 2240 seen 95 Next Injection Signal 102 O INDEX deutsch P Partielle Schleifenf llung 113 PASA ei na nr Det le 85 Prep Modus 2242400ssn24 nennen 111 Probennadel Eindringtiefe nn 129 Probennadel neee 128 Probenpriorit t nen 120 Probenschleifenvolumen 109 Probenteller 101 110 Probentellerk hlung 107 Probenverschleppung 141 Programmierung w hrend des Laufs 121 Programming Series Destination vials 118 Pufferschlauch 128 Pulsl nge enter 111 R Reagenzvials usesnnneeenenn 99 Remote Contro een 120 Reproduzierbarkeit 134 Reproduzierbarkeit 140 Rheodyne Ventil Modell 7739 tauaiaet 123 Modell 9740 125 RS232 Anschluss en 101 Runsequenz 220s0eeeeeeenennnennn 117 S S ulenthermostat 107 Schlauchanschl sse 96 Schnellstart 79 83 Schnelltest u nn 132 SEHEN es Oats akin et 117 Seri
55. AS 3900 allgemeine Beschreibung Abb 2 Der AS 3900 wurde konzipiert um allen Anforderungen eines modernen analytischen Laboratoriums zu gen gen Er ist robust kosteneffektiv und leicht einzubinden F r konsistente Resultate sind eine S ulentem peratursteuerung und eine Probenk hlung verf gbar Eine sehr feine Spritzensteuerung garantiert berragende Genauigkeit bei der Injektion oder Reagenzdosierung Das gesamte Injektionsventil kann f r einen schnellen Service innerhalb von Sekunden ausgewechselt werden Diese und viele weitere Features sind in diesem Handbuch beschrieben um Ihnen die Nutzung des vollen Potentials des AS 3900 zu erm glichen PASATM ein robustes Injektionsprinzip Die Vollschleifeninjektion mit druckunterst tzter Probenansaugung Pressure Assisted Sample Aspiration PASATM ist ein bew hrtes Konzept das hohe Pr zision mit Einfachheit und Verl sslichkeit verbindet Keine unn tigen Bewegungen der Probennadel Reduzierte Gefahr von Luftblasen in der Probenf hrung Kein verschlei ender und kontaminierender Nadelport Intelligente Ventilschaltung Sehr feine Spritzensteuerung mit h chster Genauigkeit Es kann zwischen drei Injektionsmodi ausgew hlt werden e Vollschleifeninjektion f r maximale Genauigkeit e Partielle Schleifenf llung f r maximale Flexibilit t e ul Pick up f r ausgeschlossenen Probenverlust Das PASA Injektionsprinzip 86 AS 3900 allgemeine Beschreibung
56. Bei Firmwareversionen kleiner als V2 00 muss als erster Schritt das EPROM durch das im Kit mitgelieferte ausgetauscht werden siehe Abschnitt Firmwareaustausch auf Seite 149 e Tauschen Sie das Standard Injektionsventil gegen das spezielle AS 3900 Prep Ventil VALCO C2 3006 SPHMI aus siehe Abschnitt Austausch des Injektionsventils auf Seite 121 e Tauschen Sie die Standard Probennadel die Luftnadel und den Pufferschlauch gegen die entsprechenden Teile aus dem AS 3900 Prep Kit aus siehe Abschnitt Probennadel Seiten 128 und 129 e Erneuern Sie alle Kapillar und Schlauchanschl sse am Injektionsventil wie auf Seite 96 beschrieben e Tauschen Sie die Standardspritze gegen die 2500 ul Spritze aus siehe Abschnitt Spritzenwechsel auf Seite 129 e Installieren Sie den 24 Vials LSV Probenteller siehe Abschnitt Einsetzen des Probentellers in den AS 3900 auf Seite 87 e W hlen Sie in den Systemeinstellungen den Prep Modus siehe Abschnitt Prep Modus Einstellungen auf Seite 111 Table 8 Schlauchverbindungen des AS 3900 Prep Option Schlauch Material und Dimensionen Label LSV Probennadel Edelstahlkapillarrohr 45 ul und Schlauch 70mm x 0 81mm OD x 051 mm ID Tefzel Schlauch 155 mm x 1 OD x 0 50 mm ID Pufferschlauch vom PTFE Schlauch 2000 ul Injektionsventil 2550 mm x 1 6 OD x 1 0 mm ID zum Spritzenventil Injektionen mit dem AS 3900 prep Die Injektionsroutine unterscheidet sich vom Standard Autosampler AS 3900
57. ETHOD gt lt TRAY gt Menu SYSTEM SETTINGS SELECT SETTINGS TO DEFINE lt SERIAL gt lt PREP gt The System Settings are divided in five sub sections to enter a sub section press the corresponding soft function key To step through a sub section press the Enter key After all values are defined correctly within a sub section return the menu screen of the System Settings by pressing Escape Return to the Ready screen by pressing Escape one more time The values are stored in battery back up memory The following sections show the programmable system settings with their ranges Operation General System Settings Press lt GENERAL gt GENERAL SYSTEM SETTINGS Volume of installed loop Volume of tubing needle gt valve Syringe volume Syringe speed Skip missing vials Air segment Headspace pressure Range 0 5000 ul 0 999 ul lt 250 gt lt 1000 gt lt LOW gt lt NORMAL gt lt HIGH gt lt YES gt lt NO gt lt YES gt lt NO gt lt YES gt lt NO gt 35 Comment The volume of the installed loop The AS 3900 uses this value for calculations of injection volumes The volume of the tubing and needle connected to the injection valve The AS 3900 uses this value for calculations of flush and transport volumes The volume of the installed syringe The aspirating and dispensing speed are programmable in three steps NORMAL for samples
58. Fan only when tray cooling option is installed Fig 4 Rear side of the autosampler AS 3900 Injection Principle A unique sequence of valve switching and syringe dispenser controlled sample withdrawal enables the AS 3900 to inject sample volumes in a range from a few microliters to milliliters in a simple and reproducible manner Therefore three different methods for injection can be selected e Full loop The sample loop is completely quantitatively filled with sample resulting in extremely good reproducibility e Partial loop fill The sample loop is partially filled with sample low sample loss and programmable injection volumes e ul pick up After aspiration from the vial the sample volume is transported into the loop with transport liquid mobile phase from another vial no sample loss Injection Principle 15 The AS 3900 uses a syringe to aspirate the sample from a vial into the sample loop To prevent contamination of the syringe the AS 3900 is equipped with a buffer tubing between the syringe and the injection valve The wash solvent is used to remove the sample from the buffer tubing and sample needle and rinse the buffer tubing and sample needle Full loop injections The switching sequence for a full loop injection is schematically shown in the following figures lt sying Fig 5 Full loop injection initial situation Somple The Initial situa
59. HPLC SMB Osmometry lk KNALIER Smartline Autosampler 3900 Manual Handbuch V 1508 03 2007 a Pe a a Bo M Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 9 D 14163 Berlin Germany UZ Tel 49 0 30 809 727 0 Fax 49 0 30 801 50 10 M E Mail info knauer net Internet www knauer net CONTENTS Using this Manual Conventions in this Manual Quick Start AS 3900 Programming Chart About AS 3900 Instrument Description Injection Principle Full loop injections Partial loop fill injections yl Pick up injections Installation Unpacking Location of AS 3900 Power connections Fluid connections HPLC connections Waste tubing Wash solvent and System rinse Syringe Preparation of vials Vial dimensions Filling and sealing the vials Loading the sample tray Control I O connections Contact closure output connector P1 TTL input connector P2 Multi Link Connector Operation Typographic convention How to use the keyboard Hard function keys Direct functions Direct Control functions lt WASH gt System Settings General System Settings Method System Settings Tray Settings I O configuration Serial Communication Prep Mode System Settings Method programming Injection program Wash program Timed events program Mix program Programming the Run sequence Series Running Start and Stop Remote control Priority sample Programming during Run Maintenance Injection valve R
60. HPLC Systems ihre Ursache haben Schnelltest Ersetzen Sie den Autosampler durch ein manuelles Injektionsventil F hren Sie einige Vollschleifeninjektionen durch Treten die Probleme jetzt nicht auf m ssen sie ihre Ursache im AS 3900 haben anderenfalls m ssen Sie ihr HPLC System auf Fehlerquellen untersuchen ye Buffer Tubing Syringe Valve m 5 Syringe N Injection Valve i a Needle arm I Air Needle eu Injection Needle Abb 48 Troubleshooting AS 3900 Flie weg In den Diagrammen auf den n chsten Seiten Abb 49 und Abb 50 wird davon ausgegangen dass das HPLC System selbst fehlerfrei arbeitet Bitte beachten Sie dass analytische Probleme auch durch externe Einfl sse auftreten k nnen z B bei Licht oder Temperaturempfindlichen Proben Deshalb ist es wichtig dass die Applikation zuvor und ohne nderungen problemlos l uft Troubleshooting Keine Injektion NO Blockage Disconnect INJECTION m gt inFlow needle from Path Valve Start KO Solvent Check manual lt flowing out of Yes elt needle wash inj port Y J No _ Disconnect Buffer tubing from valve Start Solvent N manual __ out of open gt Yes gt Check rotor amp 1 seal wash end 2 vw mo Disconnect Buffer tubing from Syringe valve Start _ Solvent Check manual lt out of syringe Yes buffer wash valve lt tubing i No EN v Leakage ins
61. Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Smartline Autosampler 3900 in different versions Order Numbers Bestellnummern A 1508x complies with the following requirements and product specifications e Low Voltage Ordinance 73 23 EWG EN 61010 1 08 2002 e Engineering Guidelines 89 392 EWG e EMC Ordinance 89 336 EWG EN 6100 3 2 10 2006 EN 61326 1 10 2006 entspricht den folgenden Anforderungen und Produktspezifikationen e Niederspannungverordnung 73 23 EWG EN 61010 1 08 2002 e Maschinenrichtlinie 89 392 EWG e EMV Verordnung 89 336 EWG EN 6100 3 2 10 2006 EN 61326 1 10 2006 The product was tested in a typical configuration Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration gepr ft Berlin 2007 03 30 Ae Alexander Bunz Managing Director The CE Shield is attached to the rear of the instrument Das Konformit tszeichen ist auf der R ckwand des Ger tes angebracht CE 154 INDEX english A Al needl nearo iniae IO a a aa 55 Air segment nenne 35 Analysis time 240ss nennen 39 AS 3900 logbook uur222240ees nn 34 AS 3900 preparative esne 73 B Buffer tubing nenn 53 C Calibration vials ccccccccecccs anne 44 Column thermostat u n 33 Control I O connections 27 28 Contact closure output connector P1 27 RS232 connector aeee 27 TTL input connector P2
62. If you press lt START gt AS 3900 will start searching for vial 1 and perform a 10 ul injection EXAMPLE 2 Performing three 10 ul injections from one vial without sample loss using the ul Pick up injection routine followed by a wash routine between each injection I If the Air segment is set ON in System Settings a small air segment will also be injected into your HPLC system For more detailed information See page 45 of this manual NR m For switching OFF the air segment enter the System Settings and change the setting for the air segment from YES to NO This is done by pressing System lt GENERAL gt Enter Enter Enter Enter Enter lt NO gt Escape Escape Programming the method See page 38 of this manual Injection program Press keys Description Methods 1 Enter Enter Method number 1 lt INJECTION gt lt PICK UP gt Selecting ul pick up injection program Enter 3 Enter Number of injections per vial 3 10 Enter Injection volume 10 ul 100 Enter Enter the analysis time e g 1 minute Press Escape once to go up one level Wash Program Press keys Description lt WASH gt Selecting wash program lt INJECTION gt ENTER Perform a wash after each injection 1 Enter Enter the number of syringe volumes to be used for washing e g 1 syringe volume Press Escape three times to go back to the Ready screen Programming the Series See page 43 of this manual Press key
63. MPLETED VIA REMOTE CONTROL To return to the Ready screen press Escape From the Ready screen the AS 3900 can be re started by pressing the Start Stop key As long as the previous screen is displayed it is not possible to re start the AS 3900 with a Next Injection Input Priority sample For an emergency sample AS 3900 offers the possibility to analyze it immediately without stopping the current Run Press Priority to enter the priority programming mode Enter the position of the priority sample PROGRAMMING PRIORITY PRIORITY SAMPLE 12 Return to the Run screen by pressing Escape the priority sample will be processed after the current sample has finished with the method which is running at the moment of entering the vial number To indicate the priority sample has been activated a blinking p is displayed in the Run screen STATUS RUNNING TIME 0 00 00 SERIES 01 SAMPLE 01 INJ 1 1 OVEN C METHOD 01 TRAY C p AUX 12 As long as the p is blinking it is possible to change or remove the priority sample The priority mode is only available during the execution of a Series with a method which does NOT contain a Mix Maintenance 47 ms If calibration vials are used in the current Series the priority sample is included in the calibration interval Programming during Run During Run of the AS 3900 it is possible to program Series and Methods Press Series or Methods The
64. NAUER net If we find a defect covered by the guarantee repair or replacement at our discretion will be carried out free of charge Packing and transport costs are borne by the purchaser Gewahrleistungsbedingungen Die werksseitige Gew hrleistung fur den Smartline Autosampler 3900 betr gt ein Jahr ab Versanddatum Unsachgem e Bedienung des Ger tes und Folgen einer Fremdeinwirkung sind hiervon ausgenommen Ebenso sind Verschlei teile wie z B Sicherungen Dichtungen Lampen und Verstopfungssch den sowie Verpackungs und Versandkosten von der Gew hrleistung ausgenommen Bitte wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Smartline Autosamplers 3900 direkt an das Herstellerwerk Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Tel 030 809 727 0 Fax 030 801 50 10 e Mail info KNAUER net www KNAUER net Die Verpackung unserer Ger te stellt einen bestm glichen Schutz vor Transportsch den sicher Pr fen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportsch den Bitte wenden Sie sich im Falle einer unvollst ndigen oder besch digten Sendung innerhalb von drei Werktagen an das Herstellerwerk Bitte unterrichten Sie auch den Spediteur von etwaigen Transportsch den Konformitatserklarung 153 Declaration of conformity Konformitatserklarung Manufacturer s name and address Herstellername und adresse Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH
65. OD x 500 ul high pressure valve to 1 0 mm ID syringe valve Tubing syringe valve PTFE tubing 300 mm x 14 OD x to wash solvent bottle 1 0 mm ID Tubing syringe valve PTFE tubing 400 mm x s OD x to waste 1 6 mm ID Installation A 23 HPLC connections To ensure reproducible injections the following connections to your HPLC system should be made Connect the HPLC pump to port 1 of the injection valve Connect the HPLC column to port 6 of the injection valve The instrument has been flushed with isopropanol make sure that the mobile phase of your HPLC system is miscible with Isopropanol If not start up with an intermediate solvent as mobile phase disconnect the HPLC column It s essential that the contents of the sample loop are injected in back flush onto the column therefore Do not exchange column and pump connections at the injection valve Waste tubing General waste See Fig 3 pos 7 Connect the drain tubing in the ship kit of the AS 3900 to the right hand drain hose connector of the AS 3900 and put it in a bottle which is placed on the floor Through this drain all the liquid dispensed into the wash position is removed Sample which is not injected is also removed through this tubing Syringe waste See Fig 25 Place the syringe waste tubing into a small bottle next to the AS 3900 If no injection volumes are programmed that are larger than the buffer tubing can contain the syringe wast
66. Parameter werden auf die vorgegebenen beziehungsweise zuletzt in das Backup gespeicherten Werte gesetzt Danach zeigt der AS 3900 den Ready Screen lt WASH gt MENU READY X XX OVEN 30 C TRAY 10 C lt MAINTENANCE gt lt SERIAL gt lt TEMP gt 106 Betrieb Menu MENU READY X XX OVEN C TRAY C lt UTILS gt lt SERVICE gt In der untersten Zeile zeigt der Ready Screen die variablen Funktionen die von hieraus zur Verf gung stehen Mit der Menu Taste k nnen Sie zwischen den beiden Teilen des Men s hin und her schalten In der zweiten und dritten Zeile werden rechts die Ofentemperatur und falls die Option installiert ist die Probentellertemperatur angezeigt Direkte Steuerfunktionen lt WASH gt Aktiviert manuell das Sp len der Spritze der Nadel und aller Schl uche und Kapillaren des AS 3900 lt MAINTENANCE gt Das Wartungsmenu bietet drei Funktionen zur Steuerung des Nadelarms der Spritze und des Injektionsventils lt NDL HOR gt Diese Funktion dient der Erleichterung des Auswechselns der Probennadel der Luftnadel und des Ventils siehe Abschnitt Austausch der Probennadel auf Seite 128 Dr cken Sie die lt NDL HOR gt Taste um den Nadelarm ber den inneren Probenring zu positionieren Durch dr cken der lt NDL HOME gt Taste wird der Nadelarm wieder in die Homeposition bewegt lt SYR END gt Diese Funktion dient der Erleichterung des Auswech
67. Principle Fig 18 Fig 19 Fig 20 Fig 21 lt Synge Dr iG J f Sample Tronsport liquid 19 For the first injection after a wash or after emptying of the buffer tubing The syringe dispenser aspirates transport liquids from the transport vial to fill the sample line with transport liquid and remove wash solvents The needle moves from the transport vial to the sample vial The injection valve is switched into the LOAD position ul pick up injection go to sample vial and switch injection valve to LOAD Needle J iil Transport liquid The programmed injection volume is aspirated from the sample vial ul pick up injection filling the sample loop The sample needle moves back to the transport vial The sample is quantitatively transported into the loop with transport liquid mobile phase from the transport vial ul pick up injection transporting sample into the sample loop Transport liquid The injection valve switches into the INJECT position The sample loop is now part of the HPLC mobile phase flow path sample is transported to the column The analysis starts 20 Fig 22 oS Fig 23 oS Installation Installation ul pick up injection injecting sample For the next sequence the first withdrawal of transport solv
68. Probenvial 01 1 Enter Eingabe Letztes Probenvial 01 2 Enter Eingabe Erstes Zielvial 02 Dr cken Sie Escape zweimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Serienausf hrung Siehe Seite 119 dieses Handbuchs Geben Sie ein Probenvial in die Position 1 ein leeres verschlossenes Vial in die Position 2 und ein mit dem Reagenz A gef lltes Vial in die Position 86 Ist eine Position nicht zug nglich k nnen Sie den Probenteller von Hand drehen I Stellen Sie sicher dass das Transportvial beim Start einer neuen Serie korrekt gef llt ist Tastendruck Beschreibung Start Stop 1 Enter Start der Serie Nummer 1 1 Enter Stopp nach Serie Nummer 1 Nach dem Dr cken von lt START gt sucht der AS 3900 das Vial 86 und berf hrt zweimal 180 ul in das Zielvial und danach 40 ul der Probe Dann wird dreimal gemischt gefolgt von einer 10 ul Injektion 84 Programm bersicht System Series Start Stop Priority Hold Cont wash System Settings lt GENERAL gt lt METHOD gt Loop volume Use calibration Needle volume vials Syringe volume Syringe speed Skip missing vials Air segment Headspace pressure Tray type lt PICK UP gt Method programming lt IN ECTION gt Injection type lt FULL gt lt PARTIAL gt Flush volume No injections vial Injection volume Analysis time Flush volume No injections vial Analysis time No injections vial In
69. Sie hierzu die Verbindung zur S ule Grunds tzlich wird der Inhalt der Probenschleife immer im Gegenfluss zur S ule transportiert Verwechseln Sie deshalb nie die Anschl sse von Pumpe und S ule am Injektionsventil Abfallleitungen Allgemeiner Abfall Siehe Abb 3 pos 7 Verbinden Sie den mitgelieferten Ableitungsschlauch mit dem rechten Ableitungsanschluss an der Front des Ger tes und f hren Sie ihn zu einer Abfallflasche am Boden Durch diese Leitung werden alle Fl ssigkeiten aus der Waschposition abgef hrt Probenanteile die nicht injiziert worden sind werden durch diesen Schlauch abgeleitet Spritzenabfall Siehe Abb 25 F hren Sie den Spritzenabfallschlauch in eine kleine Flasche links dicht neben dem AS 3900 Solange nur Injektionsvolumina kleiner als die Probenschleife programmiert werden enth lt der Spritzenabfall ausschlie lich die Waschl sung Kondenswasser und Leckageableitung Siehe Abb 3 pos 8 Durch den linken Schlauchanschluss erfolgt die Leckageableitung sowie die Kondenswasserableitung falls die Peltier Cool Option installiert ist Ist diese installiert sollte dieser Schlauchanschluss mit einem Auffanggef verbunden werden das unterhalb des AS 3900 positioniert ist Stellen Sie Sicher dass der Ableitungsschlauch nicht geknickt ist und dadurch die Kondenswasserableitung gest rt ist Waschl sung und Systemsp lung Verwenden Sie eine saubere Flasche f r die Waschl sung und stell
70. Spritze gt 2 x Injektionsvolumen Injektionsvolumina gr er als 500 ul sind auch m glich es besteht jedoch die Gefahr der Spritzenkontamination F hren Sie deshalb nach der Injektion ein ausreichendes Waschprogramm aus 128 Wartung Pufferschlauch Tabelle 7 Spritze und Pufferschlauch Spritze Pufferschlauch 250 ul 500 ul 1000 ul 2000 ul Probennadel ONOORWDN NN N Ferrule 9 Nadelhalter Verschraubung 10 Luftnadel Tefzel Schlauch 11 Vialsensor Verschraubung Nadel 12 Einstellschraube f r die Ferrule PTFE Nadeleindringtiefe Konischer Ring 13 _ Luftschlauch f r den Probennadel Headspace Druck Silicon Luftdichtung Abb 44 Probennadel Austausch der Probennadel Zum Auswechseln der Probennadel verfahren Sie wie folgt Siehe Abb 44 ffnen Sie die Tastaturhaube Bringen Sie die Nadel durch dr cken von lt MAINTENANCE gt lt NDL HOR3 gt in die vordere Position L sen Sie die Verschraubung 4 die die Nadel f 7 fixiert L sen Sie die Verschraubung 1 die den PTFE Schlauch 3 mit dem Injektionsventil verbindet Entfernen Sie die Probennadel ziehen Sie diese mit dem PTFE Schlauch aus dem Ferrule heraus Setzen Sie die neue Nadeleinheit ein und achten Sie darauf dass die Silicon Luftdichtung 8 auf der Nadel steckt Fixieren Sie die Nadeleinheit mit der Verschraubung 4 Verbinden Sie das lose Ende des Verbindungsschlauches mit dem Port 4 des Injektionsventils
71. TION TO PROGRAM lt INJECTION gt lt WASH gt lt MIX gt lt TIMED EV gt Von hier aus sind die einzelnen Sektionen durch Bet tigung der entsprechenden Funktionstasten zug nglich Existierende Programmsektionen der ausgew hlten Methode werden in der ersten Zeile rechts in Klammern angezeigt I f r Injektionsprogramm W f r Waschprogramm M f r Mischprogramm und T f r Ereignisprogramm Nach Abschluss der Programmeingabe verlassen Sie das Men mit Escape Die Methoden werden netzunabh ngig im Batterie Backup gespeichert Betrieb 113 Injektionsprogramm lt INJECTION gt METHOD NUMBER 1 SECTION INJECTION INJECTION MODE PARTIAL LOOPFILL lt FULL gt lt PARTIAL gt lt PICK UP gt lt NONE gt W hlen Sie den gew nschten Injektionsmodus oder lt NONE gt falls keine Festlegung in dieser Methode erforderlich ist siehe auch Abschnitt Injektionsprinzip lt FULL gt Vollschleifeninjektion siehe Seite 89 lt PARTIAL gt Partielle Schleifenf llung siehe Seite 91 lt PICK UP gt ul Pick up Injektion siehe Seite 92 lt NONE gt Kein Injektionsprogramm in dieser Methode Je nach ausgew hlter Injektionsmethode fragt der AS 3900 folgende Parameter ab Parameter Bereich Flush 0 9999 ul Menge der Probe zur F llung der volume Nadel und der Verbindung zum Injektionsventil nicht das Schleifenvolumen Nicht f r ul Pick up Injektionen Number of 1 9 Anzahl der Injektionen aus dem injections g
72. ady Screen Wird der AS 3900 fern gesteuert wird der Lauf auch sofort unterbrochen das Ger t bleibt jedoch im Remote Control Status wobei es aber nicht auf ein Next Injection Signal reagiert siehe Abschnitt Fernsteuerung auf Seite 120 Installation 103 Multi Link Anschl sse Die MultiLink Anschl sse dienen der Kommunikation des AS 3900 mit HPLC Softwarepacketen wie ChromGate and EuroChrom DIP ON S2 a kukk UINE 3 O fe Q osl 08 Oo 96 6 06 5 O OUT IN Abb 34 Multi Link Anschl sse F r eine erfolgreiche Kommunikation setzen Sie die DIP Schalter S1 und S2 wie folgt S1 14 234 S2 1 2 3 4 ON Jon EENE NENE Port Beschreibung S1 OUT zu Nachgeschalteten Ger ten S2 IN zum PC oder Vorgeschalteten Ger ten Anschlussbelegung f r den 9 Pin Anschluss pin 2 TD Datentransport zum PC pin 3 RD Dateneingang vom PC pin 5 SG Signalerde auch als GND in einigen Ger ten gekennzeichnet 104 Betrieb Betrieb Typographische Festlegungen KEYBOARD Tasten Feste Feste Funktionstasten erscheinen im Funktions Druckbild in eckigen Klammern tasten Start Stop Hold Cont Priority Series Methods System Escape Menu Clear und Enter Variable Variable Funktionstasten werden zwischen Funktions spitzen Klammern beschrieben wie tasten lt WASH gt lt SYR END gt DISPLAY Das LCD Display des AS 3900 wird wie
73. al Data Technical Data Sample Handling Standard tray optional Preparative tray Cool option Injection Volume standard sample loop partial loopfill uL pick up Injections per Vial Analysis Time Needle Wash Headspace Pressure Injection Valve standard Bio option switching time Precision flushed loop injection partial loopfill injection UL pick up Carryover Outputs Inputs Display Power Supply Dimensions Weight 77 84 sample vials of 1 8 ml plus 3 vials of 10 ml for additional liquids 96 vials of 1 8 ml 24 sample vials of 10 ml 4 15 2 C 20 ul other sizes available 1 ul 5 000 ul in 1 ul increments 1ul 50 of installed sample loop max 2477 ul max 9 max 9hr 59min 59 sec programmable approx 0 05 MPa built in compressor stainless steel PEEK less than 100 ms RSD lt 0 3 RSD lt 0 5 RSD lt 1 0 less than 0 2 when needle wash enabled inject marker NO NC contact TTL stop I O TTL vial number BCD TTL two time programmable external events open collector both also present in inverted mode 24V DC power supply 0 5 A max next injection next vial freeze runtime stop I O all are TTL serial interface RS 232 graphical LCD with keypad 115 230 V 50 60 Hz 300 x 340 x 500 mm W x H x D 19 0 kg Cool 22 0 kg 78 Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs Konventionen in diesem Ha
74. als ausl send wirkt Freeze input lt LOW gt Definiert den Level f r die Aktivierung active lt HIGH gt der Freeze Funktion Reset outputs lt YES gt Definiert ob nach dem Ende einer Serie after last Series lt NO gt ein Output Reset erfolgen soll oder nicht I Tg Wenn der Freeze Input HIGH gesetzt ist und der Input mit keinem anderen Ger t verbunden ist wird der Zeitcountdown eingefroren Als Konsequenz Der AS 3900 startet nicht Serielle Kommunikation lt SERIAL gt Einstellung Bereich Beschreibung Device identifier 60 69 Die Ger te ID wird im Kommunikations protokoll der jeweiligen Software verwendet Prep Modus Einstellungen lt PREP gt Einstellung Bereich Beschreibung Use Prep Mode lt YES gt Definiert ob der AS 3900 ein Standardger t lt NO gt ist oder ein Prep mode Autosampler as Wenn der Prep Modus ausgew hlt ist sind einige Systemeinstellungen nicht mehr programmierbar Sie sind dann auf einen vorgegebenen Wert gesetzt Siehe ANHANG D AS 3900 P auf Seite 147 IT Im Prep Modus werden die Mischfunktion die Vollschleifen und die ul Pick up Injektion automatisch deaktiviert Die folgende Tabelle gibt eine bersicht zu den im Prep Modus fest programmierten Systemeinstellungen Tabelle 5 Fest programmierte Systemeinstellungen im Prep Modus Allgemeine Systemeinstellungen Volume of the installed loop 10000 ul Syringe volume 2500 ul Air segment lt NO gt Methoden Einstellungen Use
75. and symbol Arrows in an outlined form like this example used in block diagrams indicate an automatic program run and change to the next line without the necessity of manual interventions Arrows like this used in block diagrams indicate that the user is asked to press the corresponding arrow keys The triangles symbolize the use of corresponding arrow keys Quick Start AS 3900 ae This section of the manual is written to make a quick start with your autosampler AS 3900 Step by step from installation through running complete analysis It makes AS 3900 your companion in the lab in a minimum of time Installation For more detailed information See page 20 of this manual e Allow the AS 3900 to adopt ambient temperature for at least one hour e Check AS 3900 for visual damages due to transport if this is the case please contact your distributor immediately e Remove the safety screw on the right hand side of the front cover Keep the keyboard front cover closed during operation e Check fuses and voltage settings on the rear side of the instrument e Connect the power cable Example 1 Quick Start AS 3900 e After turning ON the power the Ready screen appears displaying the firmware revision number e Connect the drain tubing to the wash outlet on the lower front side of the instrument e Fill the wash solvent bottle with distilled water 2 Propanol 80 20 viv or mobile phase Only water organic solvents sh
76. ash routine is programmed Otherwise it will start with a flush of the programmed flush volume If the withdrawal of sample for the next injection will exceed the total volume of the sample buffer tubing the buffer tubing is rinsed before the next injection The next injection will start with the programmed flush Air segment An air segment can be used to reduce the amount of flush volume This air segment is at the front of the flush volume and will not be injected The air segment can be selected in system settings ON OFF See page 34 With a standard needle the flush volumes must be minimal 30 ul for injections with air segment and 35 ul for injections without air segment If the samples are highly viscous it may be necessary to program larger flush volumes and reduce the syringe speed for better performance Situation after filling the loop in case of Partial loop fill injections with A or without air segment B ul Pick up injections Fig 17 The switching sequence for a ul pick up injection is schematically shown in the following figures The Initial situation the injection valve is in the INJECT position The sample needle has entered the vial of transport liquid mobile phase this to avoid disturbance of the chromatogram with an additional peak of the transport solvent Transport liquid gt ul pick up injection initial situation Injection
77. ax 2477 ul max 9 max 9h 59 min 59 s programierbar ca 0 05 MPa eingebauter Kompressor Edelstahl PEEK weniger als 100 ms RSD lt 0 3 Partielle Schleifenf llung RSD lt 0 5 uL pick up Verschleppung Ausgange Eingange Anzeige Stromversorgung Abmessungen Gewicht RSD lt 1 0 weniger als 0 2 mit Nadelsp lung Injektionsmarker NO NC Kontakt TTL Stop I O TTL Gef Nummer BCD TTL zwei programmierbare externe Ereignisse open collector beide ebenfalls invertiert vorhanden 24V DC Stromversorgung 0 5 A max N chste Injektion n chstes Gef Einfrieren der Analysenzeit Stop I O alle TTL Serielle Schnittstelle RS 232 Graphisches LCD mit Tastatur 115 230 V 50 60 Hz 300 x 340 x 500 mm B x Hx T 19 0 kg Cool 22 0 kg 152 Gew hrleistungsbedingungen Warranty statement The warranty period of the Smartline Autosampler 3900 is 12 months beginning from the date of dispatch from Berlin Operation inconsistent with manufacturer s instructions or damage caused by unauthorized service personnel are excluded from guarantee Damage caused by blockages and wear and tear parts such as fuses and seals are not covered by the guarantee Defective autosamplers should be sent to the manufacturer for repair Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Tel 030 809 727 0 Fax 030 801 50 10 e mail info KNAUER net www K
78. dard deviation VK x 100 i peakarea variation coefficient The variation coefficient should be VK 0 5 Record the results on the test report form 2 Sample Carry Over Percent The system settings and the analytical parameters are determined as explained in test 1 To determine the sample carry over percent 10 ul of sample solution vial position 1 is alternately injected with 10 ul eluent vial position 2 from vials 1 and 2 In order to do this a method no 2 and 3 series no 2 4 must be programmed Take into consideration that the wash function for the injection needle must be activated in between injections Program the following methods and series on the autosampler Method 2 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul Injections vial 1 Inj volume 10 ul Analysis time 1 min Wash Yes 68 Fig 53 APPENDIX C Test Procedure Series 2 to 4 Method number 2 Calibration vial No First sample vial 01 Last sample vial 02 Due to the fact that the eluent is injected from vial 2 only a very small peak or no peak at all should be seen A chromatogram as illustrated in Fig 53 will result a a a a Injection of Eluents Sample Carry Over Test The respective determined peak areas the mean for the eluent injection are put into a ratio of the uracil peak areas The sample carry over percent PV can be calculated with the follow
79. e purposes Lift the AS 3900 as shown below in Fig 24 Installation Fig 24 ae A 21 AS 3900 lift instructions Lift the AS 3900 with both hands under the instrument or with one hand under the front and the other hand grasping the rear top of the AS 3900 Do NOT lift the AS 3900 at the front cover of the autosampler Location of AS 3900 The AS 3900 needs approximately 30 cm 12 inches of bench space and one power supply 230 Vac or 115 Vac 50 60 Hz The best place to put your AS 3900 is at the left hand side of your HPLC system next to your HPLC pump and detector From the right hand side you have the shortest connection to the injection valve of the AS 3900 Be sure that none of the ventilation holes are blocked Blockage of the ventilation holes can cause malfunctioning of the AS 3900 autosampler or even damage the electronics inside Do not install the AS 3900 in areas subject to excessive dust direct sunlight or shocks and do not place it near any other source of heat this will disturb the cooling of the tray when installed Power connections Before plugging in the power cable check voltage setting of the AS 3900 at the input socket on the rear panel Make sure that the voltage setting is identical with the voltage of your local power supply use only a supply appliance with protective grounding If the indicated voltage is not correct select the proper voltage by removing inverting and t
80. e END time exceeds the programmed analysis time this END time overrules the analysis time The next injection will be started as soon as the timed events program has finished me It is possible to program events after the END time but these events are not executed during the RUN After all parameters are programmed return to the main screen of method programming by pressing Escape Operation Mix program After pressing lt MIX gt the AS 3900 will ask if the mix program must be used in this method if lt YES gt is pressed AS 3900 returns with the first screen of the mix programming If lt NO gt is pressed the mix program is not used in this method and the AS 3900 returns to the previous screen The content of the mix program is NOT removed and will be available if the next time lt YES gt is pressed METHOD NUMBER 1 SECTION MIX LINE 01 END OF MIX lt DOWN gt lt UP gt lt INSERT gt lt DELETE gt The mix method can contain a maximum of 15 programmable lines including the END OF MIX To scroll through the program steps use the lt DOWN gt and lt UP gt soft function keys Press lt DELETES gt to delete the displayed step Press Enter to edit the displayed step Press lt INSERT gt to insert a step before the displayed step METHOD NUMBER 1 SECTION MIX STEP 01 SELECT ACTION lt ADD gt lt MIX gt lt WAIT gt Three action types can be programmed lt ADD gt lt MIX gt and lt WAIT gt
81. e anderer Heizquellen auf Vermeiden Sie Ersch tterungen Netzanschluss berpr fen Sie die Einstellung der Eingangsspannung an der Anschlussbuchse auf der R ckseite des AS 3900 Stellen Sie sicher dass diese Einstellung mit Ihrer Netzspannung bereinstimmt Verwenden Sie ausschlie lich Anschlusskabel mit Schutzerdung Falls die Spannung nicht bereinstimmt ziehen Sie den Sicherungstr gerblock heraus und f gen ihn um 180 gedreht wieder hinein berpr fen Sie dass die richtigen Sicherungen installiert sind und wechseln Sie diese gegebenenfalls aus Alle Sicherungen m ssen UL gelistet und CSA zertifiziert sein Verwenden Sie f r 115 Vac 15 zwei 5 AT Sicherungen slow Verwenden Sie f r 230 Vac 15 zwei 2 5 AT Sicherungen slow A Installation BRANDGEFAHR VERWENDEN SIE NUR DIE ANGEGEBEN SICHERUNGEN Wenn die Sicherungen und die Spannungseinstellung korrekt sind schlie en Sie das Netzkabel an Kapillar und Schlauchanschl sse Abb 25 Tabelle 1 Herstellerseitig ist der AS 3900 mit einer 250 ul Spritze einer 100 ul Probenschleife einem 500 ul Pufferschlauch und einer Edelstahl Probennadel ausgestattet Abb 25 zeigt eine schematische Darstellung aller Teile die mit Fl ssigkeit in Kontakt kommen Sie finden Sie auch auf der Innenseite der Fronthaube F r den Zugang zu den Fl ssigkeitsanschl ssen m ssen Sie die Fronthaube des AS 3900 ffnen Dies setzt die Entfernung der Sc
82. e die neue Isolierungsdichtung ein Die Federseite muss der Rotordichtung abgewandt sein e Setzen Sie die neue Rotordichtung Die drei Stifte gew hrleisten die Richtige Ausrichtung der Rotordichtung Die Flie kan le m ssen zum Stator zeigen e Setzen Sie den Statorring auf so dass der F hrungsstift des Ringes in die entsprechende Bohrung passt 126 Wartung e Setzen Sie den Stator auf den Ventilk rper so dass der Fuhrungsstift in die entsprechende Bohrung passt e Setzen Sie die Statorschrauben ein und ziehen Sie sie gleichm ig und alternierend an Stator Screws 3 Abb 43 Ventil Explosionsdarstellung Modell 9740 Nadel und Schlauchverbindung F r den Probengeber sind zwei Spritzengr en verf gbar 250 und 1000 ul Standardm ig ist die 250 ul Spritze mit einem 500 ul Pufferschlauch und der 100 ul Probenschleife kombiniert Hiermit sind folgende maximalen Injektionsvolumina realisierbar e Vollschleifeninjektion 100 ul Injektionsvolumen Schleifenvolumen e Partielle Schleifenf llung 1 50 ul Maximum 50 des Schleifenvolumens e ul Pick up 1 27 ul Maximum 50 Schleifenvolumen 150 Nadelvolumen ae Die Vollschleifeninjektion liefert die maximal m gliche Reproduzierbarkeit jedoch nicht die maximal m gliche Genauigkeit weil das Schleifenvolumen mit einer Genauigkeit von 10 spezifiziert ist Der minimale Probenverlust pro Injektion ist 230 ul 2 x Schleifen f llung
83. e low TTL Eingang definiert werden Das Next Injection Signal wenn der AS 3900 in Remote Control betrieben wird Die Freeze Input und Stop Input k nnen bei der Steuerung des AS 3900 durch andere Ger te genutzt werden 102 Installation Tabelle 3 Anschluss P2 TTL Eingange Pin Nr Beschreibung 1 Next Inject Input 2 Signal Ground 3 Freeze Input 4 Stop Input 5 9 Signal Ground Autosampler Autosampler Abb 33 TTL Eingange Next Injection Signal Dieses Eingangssignal startet bei ferngesteuertem AS 3900 die nachste Injektionsroutine Nach deren Abarbeitung wartet das Ger t auf ein erneutes Next Injection Signal Ausgehend vom Ready Screen startet das Next Injection Signal die zuletzt gespeicherte Injektionssequenz In diesem Falle f hrt der AS 3900 den kompletten Lauf aus als ob er mit der Start Stop ausgel st wurde Er wartet nicht auf ein neues Next Injection Signal Haltefunktion der Analysenzeit Freeze input Der AS 3900 friert den Ablauf der Analysenzeit ein solange dieser Eingang aktiv ist Ist der Freeze Input aktiv w hren keine Analysenzeit l uft f hrt der AS 3900 alle der Injektion vorgelagerten Probenbehandlungsoperationen Misch und Verd nnungsprogramme Probenschleifenf llung aus Die Injektion erfolgt jedoch erst wenn der Eingang nicht mehr aktiviert ist Injektionsabbruch Stop Input Beim Eingang dieses Signals bricht der AS 3900 die Injektionsserie sofort ab und kehrt zur ck zum Re
84. e oder im Remote Control Modus durch Dr cken der lt REMOTES gt Taste siehe Abschnitt Fernsteuerung unten IS Falls ein Mischprogramm oder eine pl Pick up Injektion vorgesehen ist vergewissern Sie sich das die Transport und oder Reagenz Vials vollst ndig gef llt sind Anderenfalls kann der AS 3900 Luft ansaugen die Uber die Probenschleife in Ihr Chromatographiesystem gelangen kann siehe auch Seite 99 Zur ck zum Ready Screen ohne den AS 3900 zu starten dr cken Sie Escape W hrend des Laufs zeigt der AS 3900 folgende Informationen STATUS RUNNING TIME 0 00 00 SERIES 01 SAMPLE 01 INJ 1 1 OVEN C METHOD 01 TRAY C AUX 12 In der ersten Zeile werden der generelle Status und die abgelaufene Analysenzeit seit dem Start angezeigt Die zweite Zeile zeigt die Nummer der aktuell laufenden Serie die Nummer des Probenvials die aktuelle Injektionsnummer die Gesamtzahl der Injektionen und die aktuelle Ofentemperatur zeigt an das der Ofen in OFF Stellung ist In der dritten Zeile wird die Nummer der laufenden Methode angezeigt Diese wird auch verwendet wenn eine Probe mit Priorit t eingeschoben wird siehe Abschnitt Probenpriorit t Bei installierter und eingeschalteter Probentellerk hlung wird die aktuelle Probentellertemperatur angezeigt bedeutet dass die K hlung nicht installiert oder ausgeschaltet ist OFF Die vierte Zeile gibt schlie lich Auskunft ber zus tzliche St
85. e test solution and PV 0 3 eluent in alternately injected 3 times 3 Linearity 10 20 30 40 and 50 ul of the gt 0 test solution are injected 3 times each 4 Mixture Test 10 ul of the test solution and one VK 2 0 5 of the 1 10 Autosampler dilutions VK 3 0 5 are injected 3 times each Fao 9 85 lt x gt 10 25 Only for the AS 3900 with a lt 84 3 gt sample tray Date ersehen Next inspection ON uenensennesesneennennnennnn nme INSPECTOR haut thaguthch ead e Snare 22 2 3 message APPENDIX D AS 3900 Preparative 73 APPENDIX D AS 3900 Preparative By just choosing PREP in your system settings you can use the AS 3900 to inject all of your samples into a Preparative LC system or in other areas where large injection volumes are required Also in combination with the PROSPEKT On line Solid Phase Extraction System the AS 3900 can be your ideal autosampler The combination of large sample vials 10 ml a large sample volume needle and a 2 5 ml syringe enables you to inject large volumes very reproducible with high speeds and only 45 ul of sample loss The installed large bore valve 0 75 mm with 10 ml sample loop enables you to inject from microliters to milliliters with the same autosampler Flow rates up to 200 ml per minute are no problem for the autosampler AS 3900 used in Prep mode If the Prep option is factory installed the part on installation can be skipped If the Prep optio
86. e will only be wash solvent Condense water and leakage drain See Fig 3 pos 8 Through the left hand hose connector all leakage solvents and condensed water in case a Peltier cool option is installed is drained If the optional Peltier tray cooling is installed it is advisable to connect this hose connector in the ship kit of the AS 3900 to a waste container on the floor Be sure that the drain and waste tubing are not twisted and thereby obstructing the flow path Wash solvent and System rinse Use a clean bottle for the wash solvent and place it at the left hand side of the AS 3900 It is recommended to use a mixture of distilled water isopropanol 80 20 or mobile phase as wash solvent Before using the wash solvent degas the solvent with Helium or an ultrasonic bath Do not use salts or buffer solutions crystals may block or damage the system To fill the wash solvent tubing use the following procedure e Put the wash solvent tubing in the filled wash solvent bottle e Press lt MAINTENANCES gt to go to the AS 3900 maintenance functions e Fill the tubing using the AS 3900 soft function keys lt SYR END gt and lt SYR HOME gt 24 Installation With lt SYR END gt a syringe volume of wash solvent is aspirated from the wash solvent bottle and the wash solvent tubing is filled With lt SYR HOME gt the syringe contents will be dispensed to the syringe waste e Repeat this action until
87. each test on the test report form Additionally the instrument number i e serial number or inventory number of the instrument inspected date of the inspection date of the next inspection and name of the inspector are entered on the test report form The test report form is then chronologically filed in the instrument log book If the instrument passed the inspection and fulfilled the specifications then it is provided with a sticker or tag a green label The label has the instrument number date of inspection date of the next inspection and name of the inspector on it If the instrument did not pass the inspection and did not fulfil the specifications then the instrument is given a sticker or tag a red label with a DEFECT label This label has the instrument number date of the inspection and the name of the inspector The instrument may not be operated until the required maintenance or repair has been made and the specifications are met All instrument inspection documents instructions and test reports are quality assurance system regulations that are archived The manufacturer archives documents manuals service manuals service information and part lists that are available for reference 72 APPENDIX C Test Procedure TEST REPORT Type 3900 Analytical J coo J Bio O Function Test Reproducibility 10 ul test solution from 6 glass VK 0 5 vials each one is injected 3 times 2 Carry over 10 ul of th
88. ed for empty Series when programmed the Series will be skipped during the Run of the AS 3900 This is an easy way to remove a Series or leave the possibility to add Series during the Run See page 47 44 Fig 36 Operation Should a method consist of only the wash and or a timed events program no more questions will be asked When the use of calibration vials is enabled in the System Settings See page 34 and the method does not contain a mix the AS 3900 will ask the following questions Use calibration vials see Fig 36 lt YES gt lt NO gt lt YES gt e First calibration vial e Last calibration vial e No of samples between calibrations The range of sample vials is e Last sample vial e Last sample vial When the method contains a mix item in which destination vials are used the AS 3900 will ask for the first position of the destination vials The last destination vial is calculated based on the sample vial range First destination vial Run sequence with 3 calibration vials between every 5 vials First calibration vial 1 last calibration vial 3 and number of samples between calibrations 5 Sample vials and destination vials must be placed sequentially Sample vial and destination vial ranges must not overlap After all parameters are programmed return to the Series programming screen by pressing Escape where an other Series can be programmed If all Series are programmed return to the Ready sc
89. edle as described Remove air needle 10 and install new air needle Reinstall sample needle as described Sample needle penetration depth To keep rest volume small the sample needle should stop close to the bottom of the sample vial If the needle penetration depth needs adjustment proceed as follows see Fig 45 Syringe Open keyboard cover Place an uncapped sample vial in position 2 of the tray Lower the sample needle in the vial therefore Program a method with a full loop injection and an analysis time of at least 10 seconds Program a Series with the programmed method and vial 2 as first and last vial Start the Series As soon as the sample needle has entered the vial switch of the power supply Loosen adjustment screw one turn counter clockwise Use the needle connection nut 4 as a grip adjust needle penetration depth Needle should stop not less than 1 mm above the bottom of a standard vial and not less than 2 mm above the bottom of a conical vial Fasten adjustment screw clockwise Re apply the power the AS 3900 will initialize and is ready for use The AS 3900 is factory equipped with a 250 ul syringe but can also be equipped with a 1000 ul syringe To install another syringe proceed as follows Do not disconnect the power supply of the AS 3900 it is needed to move the syringe 56 Fig 46 Maintenance es Changing the syringe Press lt MAINTENANCES gt to get access to
90. eller Modus naene 107 SENICE re ans Oates 108 Sicherung nn es fins 95 Spezifikationstests 140 OPMIZe ee ers eat 129 Spritzen u nenne een 98 Spritzenabfall en 97 Spritzengeschwindigkeit 109 Spritzenvolumen ueeeeeeen 109 116 Standardprobenvial gt 98 Start und Stopp sueeesseseennnenn 119 Startprobleme ne 131 Statusinformationen m 119 Steueranschl sse I O 101 2 Steuerfunktionen eeren 106 lt MAINTENANCE gt 106 157 SWASHP EEE nkesrigen 106 Nadelbewegung men 106 Serieller Modus 2444 107 Temperatur nn 107 Ventilschaltung 106 SLOP INPULs cic Nee 102 System Settings Input edge next injection 111 Tray y posen asr sera 110 Systemeinstellungen 108 T Tastatur ara aaa nennt 104 Temperatursteuerung ne 107 Test Linearit t anaa 142 Probenverschleppung 141 Report ea 146 Reproduzierbarkeit 140 Spezifikations 140 Verd nnungstest e 144 Test Prozeduren uu seen 139 Testeinheit een 140 Timed events program 114 Transportvia
91. em Formular Test Report Dokumentation und Archivierung F r jeden Test wird das Ergebnis im Testreport Formular eingetragen Au erdem werden die Ger tenummer z B Seriennummer oder Inventarnummer des berpr ften Ger tes das Datum der berpr fung das Datum der n chsten berpr fung und der Name des Pr fers eingetragen Das Testreport Formular wird anschlie end im Ger telogbuch chronologisch abgeheftet Wenn die berpr fung ergeben hat dass das Ger t die Spezifikationen erf llt wird das Ger t mit einem entsprechenden Etikett oder Schild z B in gr ner Farbe versehen auf dem die Ger tenummer das Datum der berpr fung das Datum der n chsten berpr fung sowie der Name des Pr fers angegeben sind Wenn die berpr fung ergeben hat dass das Ger t die Spezifikationen nicht erf llt wird das Ger t mit einem entsprechenden Etikett oder Schild z B in roter Farbe mit der Aufschrift DEFEKT versehen auf dem Ger tenummer Datum der berpr fung sowie der Name des Pr fers angegeben sind Das Ger t darf nicht mehr eingesetzt werden bis es nach einer geeigneten Wartung oder Reparatur wieder den Spezifikationen gen gt Alle Dokumente zu Ger te berpr fungen d h die Arbeitsanweisungen sowie Testberichte Testreports sind entsprechend den Vorschriften des Qualit tssicherungssystems zu archivieren Beim Hersteller werden Ger teunterlagen Ger tehandb cher Service Handb cher Service Informatione
92. en Sie diese links dicht neben den AS 3900 Wir empfehlen eine Mischung aus Wasser und i Propanol 80 20 oder Ihre jeweilige mobile Phase als Waschl sung zu verwenden Vor dem Gebrauch sollte die Waschl sung mit Helium oder in einem Ultraschallbad entgast werden Verwenden Sie auf keinen Fall Salz oder Pufferl sungen als Waschl sung Kristallisationen k nnen zum Blockieren und zur Besch digung des Ger tes f hren 98 Installation Zur Fullung der Spritze und Schlauchverbindungen verfahren Sie wie folgt e F hren Sie den Waschl sungsschlauch in die gef llte Waschl sungsflasche e Dr cken Sie lt MAINTENANCE gt um zu den Wartungsfunktionen des AS 3900 zu gelangen e F llen Sie den Schlauch durch Bet tigung der Funktionstasten lt SYR END gt und lt SYR HOME gt Mit lt SYR END gt wird ein voller Spritzeninhalt aus der Flasche in den Schlauch gezogen Mit lt SYR HOME gt wird der aktuelle Spritzeninhalt in die Spritzenabfallleitung gef hrt e Wiederholen Sie beide Schritte bis die Spritze und die Waschleitung komplett gef llt sind e Dr cken Sie Escape um das Wartungsmenu zu verlassen Dr cken Sie danach lt WASH gt um eine Standard Waschroutine durchzuf hren Spritze Der AS 3900 ist werkseitig mit 250 ul Spritze ausgestattet kann aber auch mit einer 1000 ul Spritze versehen werden Spritzenwechsel siehe Seite 129 IE Der AS 3900 liefert die besten Resultate wenn absolute keine Luft
93. en drucken Sie noch einmal lt SYR END gt Die Spritze wird mit Waschl sung gef llt Dr cken Sie lt SYR HOME gt um den Inhalt in den Spritzenabfall zu f rdern Falls immer noch Luftblasen in der Spritze verblieben sind wiederholen Sie die letzte Aktion wobei Sie die Blasen durch vorsichtiges Klopfen an den Spritzenk rper entfernen Verlassen Sie den Wartungsmodus mit Escape F hren Sie ein Routinewaschprogramm aus indem Sie lt WASH gt dr cken Der AS 3900 ist nun wieder zum Einsatz bereit Troubleshooting Troubleshooting Startprobleme Start up problems Abb 47 The instrument would not operate after turning the power on Power cord faulty S No Blown fuse No Defective electronics The instrument is j Diplay gt working but diplay component s doesn t work failure No response from Keyboard gt keyboard but component s display works failure Error code is lt unplugged or 5 Yes Plugin replace rn power cord Yes Replace fuse Call your service representative Call your service representative Call your service representative _ Check Appendix B indicated on the display Startprobleme gt to locate error message 131 132 Troubleshooting Analytische Probleme Im Falle analytischer Probleme ist als erstes zu klaren ob diese im AS 3900 oder in sonst einem Teil Ihres
94. en Sie das EPROM wie folgt aus e Notieren Sie sich alle programmierten Methoden Systemeinstellungen und Serien die Sie wieder verwenden m chten e Schalten Sie den AS 3900 aus e Entfernen Sie die 4 mit A markierten Schrauben an der Ger ter ckwand siehe Abb 56 e ffnen Sie die Ger ter ckseite e Entfernen Sie das alte EPROM und setzen Sie das neue auf der CPU Platine ein siehe Abb 57 Stellen Sie sicher das alle Pins des EPROM richtig im IC Sockel sitzen Die kleine Markierung an der EPROM Oberseite muss in die gleiche Richtung zeigen wie die auf dem IC Sockel e Setzen Sie die Ruckwand wieder ein und schrauben sie fest e berpr fen sie alle Systemeinstellungen nach dem Einbau des neuen EPROM e 150 ANHANG D AS 3900 Prep Abb 57 Einsetzen des EPROM auf der CPU Platine des AS 3900 Technische Daten Technische Daten Probenaufgabe Standard optional Prapversion Cool Option Injektionsvolumen Standardprobenschleife partielle Schleifenfullung uL pick up Injektionen pro Gef Analysenzeit Nadelsp lung berdruck Injektionsventil Standard Bio Option Schaltzeit Genauigkeit Volle Schleifenf llung 151 84 Gef e a 1 8 ml und 3 Gef e a 10 ml f r zus tzl L sungen 96 Gef e a 1 8 ml 24 Gef e a 10 0 ml 4 15 2 C 20 ul andere Gr en erh ltlich 1 ul bis 5 000 ul in 1 pl Schritten 1yl 50 des Schleifenvolumens m
95. en vom ul bis in den ml Bereich mit dem gleichen Autosampler F r den im Prep Modus betriebenen AS 3900 stellen Flussraten bis 200 ml min kein Problem dar Wird die Prep Option ab Werk geordert k nnen Sie die Installations hinweise berspringen Haben Sie die Prep Option als Nachr stkit gekauft verfahren Sie nach den unten gegebenen Installationshinweisen Spezifikationen des AS 3900 prep In einigen Positionen unterscheiden sich die Spezifikationen des AS 3900 prep vom standard Autosampler Die Unterschiede sind unten dargestellt PROBENAUFGABE Probenkapazit t Probenvolumen Spritze ANALYTISCHE LEISTUNG Reproduzierbarkeit Verschleppung PROGRAMMIERUNG Methoden Injektionsmethode Injektionsvolumina Mischmethoden OPTIONEN Biokompatibles Ventil LSV Probenteller 24 Vials a 10 ml LSV Nicht programmierbar das Injektionsvolumen definiert das angesaugte Probenvolumen 2500 ul RSD lt 1 0 fur partielle Schleifenfullung bei Injektionsvolumina gt 10 ul bis zu 50 der installierten Probenschleife lt 0 1 mit programmierter Nadelsp lung 9 Methoden programmierbar nur partielle Schleifenf llung 1 ul 19 999 ul mit 1 ul Inkrementen praktisch durch das Vialvolumen auf 10ml begrenzt nicht verf gbar nicht verf gbar 148 ANHANG D AS 3900 Prep Installation des AS 3900 prep Zur Installation der Prep Option an einem Standard AS 3900 f hren Sie folgende Schritte aus e
96. ent is omitted unless a wash routine is performed or the AS 3900 has emptied the buffer tubing into the waste In those cases the sequence is completely repeated Air segment If an air segment has been programmed it appears at the front of the first plug of transport liquid and at the front of every sample plug An air segment can be programmed in the system settings See page 34 In the pl pick up mode the air segment at the front of the sample plug is injected into the HPLC system feed le e on loop Buffer fubir Situation after filling the loop in case of ul pick up injections with air segment A or without air segment B In case of pl pick up injections there will be no air pressure headspace pressure on the vials to avoid sample errors due to air expansion during vial exchange from the sample vial to the transport solvent vial Unpacking Inspect the AS 3900 for indications of damage Damage that occurs to the AS 3900 in transit indicated by damaged containers is the responsibility of the carrier and should be reported to the carrier immediately Shipping containers should be inspected by the carrier if a claim is filed For contents of shipping containers see the packing list in container Before using the AS 3900 allow the instrument to acclimatise for a period of 1 hour It is recommended to store the shipping container of the AS 3900 It has to be used if it should be necessary to ship the AS 3900 for servic
97. entils gezeigt wird Der AS 3900 warnt Sie sobald die normale Gebrauchszeit der Dichtung verstrichen ist oder das Drehmoment beim Schalten zu hoch wird Das erm glicht eine pr ventive Wartung bevor die Injektionen beeintr chtigt werden Falls erforderlich kann auch das komplette Ventil durch den speziellen Schnellmontagemechanismus innerhalb von Sekunden ausgewechselt werden Instrumentbeschreibung 87 Instrumentbeschreibung as rs N L R aay N x r i Dee 1 x 6 Abb 3 Autosampler AS 3900 Explosionsbild 1 Nadelarm 7 Wasch und Abfallableitung 2 Injektionsventil 8 Kondenswasser und 3 Ofengeh use Undichtigkeitsableitung 4 Schlauchhalterung 9 _ Probentellerfixierung 5 Waschposition 10 Probenteller 6 Position f r Tie SPIE Transportl sungsmittel 12 Tastatur und Reagenzienvials 13 Pufferschlauch Einsetzen des Probentellers in den AS 3900 e _ Setzen Sie den Probenteller in den AS 3900 und drehen Sie ihn bis er einrastet Es ist nur eine Position m glich e _ Schrauben Sie die Probentellerfixierung 9 in Uhrzeigerrichtung fest e Der AS 3900 ist nun einsatzbereit 88 Injektionsprinzip CE ME gt w C N Ta gt s1 s2 Ale ur 2139 4 ee AN PE OE 1 P2 I O Anschluss Eing nge Siehe Seite 101 2 P41 I O Anschluss Rela
98. eplacing the injection valve Valco Cheminert Module C2 Valve Operating Instructions for Rheodyne Model 7739 Valve Operating Instructions for Rheodyne Model 9740 Valve Needle and tubing Sample needle Air needle replacement Sample needle penetration depth Syringe Troubleshooting Start up problems Analytical problems Quick check No injection Bad reproducibility APPENDIX A List of Accessories APPENDIX B Error Codes APPENDIX C Test Procedure APPENDIX D AS 3900 Preparative Specifications AS 3900 prep Installation AS 3900 prep Injecting with the AS 3900 prep Firmware replacement Technical Data Declaration of conformity Guarantee statement INDEX 153 154 INHALT Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs Konventionen in diesem Handbuch Schnellstart des AS 3900 Programm bersicht AS 3900 allgemeine Beschreibung Instrumentbeschreibung Injektionsprinzip Vollschleifeninjektion Partielle Schleifenf llung yl Pick up Injektionen Installation Auspacken Aufstellung des AS 3900 Netzanschluss Kapillar und Schlauchanschl sse HPLC Kapillaranschl sse Abfallleitungen Waschl sung und Systemsp lung Spritze Vorbereitung der Vials Vialdimensionen F llen und Verschlie en der Vials Beschickung des Probentellers Steueranschl sse I O Kurzschlussausgangsanschluss P1 TTL Eingangsanschluss P2 Multi Link Anschl sse Betrieb Typographische Festlegungen Benutzung der Tastatur Feste Funktionstasten Direk
99. er pulse Normally 1 0 sec length Input edge lt FALLING gt Define the edge sensitivity of next injection lt RISING gt the next injection input Freeze input lt LOW gt Define the level to activate the active lt HIGH gt freeze function Reset outputs lt YES gt Define ifthe outputs should be after last lt NO gt reset to the default settings after Series finishing the last Series as If the freeze input is set HIGH the time base will freeze if the input is not connected to another device Consequently the AS 3900 will not start Serial Communication Press lt SERIAL gt SERIAL Range Comment COMMUNICATION Device identifier 60 69 Device identifier used by the Smartline protocol Prep Mode System Settings Press lt PREP gt PREP SYSTEM Range Comment SETTINGS Use Prep Mode lt YES gt Define if the AS 3900 is a lt NO gt standard autosampler or a Prep mode autosampler as When choosing for the Prep Mode some System Settings are no longer programmable but set to a fixed value See also appendix E a In the Prep Mode the mix the full loop and ul pick up injection mode will automatically be disabled In the Prep Mode not all of the System Settings are programmable see table below for an overview Table 5 Fixed System Settings in Prep Mode General System Settings Volume of the installed loop 10000 ul Syringe volume 2500 ul Air segment lt NO gt Method System Settings Use of calibration vial
100. euerereig nisse falls solche in der Methode programmiert sind Hinter AUX angezeigte Zahlen geben an dass diese Zusatzereignisse aktiv sind I Serien werden immer in aufsteigender numerischer Reihenfolge abgearbeitet nicht besetzte Seriennummern werden bersprungen Eine laufende Methode kann jeder Zeit durch Dr cken von Start Stop abgebrochen werden Der AS 3900 f hrt dann eine Abschlussprozedur zur Entfernung der Probe aus der Pufferleitung durch Sie wird mit einer Standardwaschroutine beendet 120 Betrieb Fernsteuerung Nach dem wie oben beschriebenen Programmieren des abzuarbeitenden Serienbereiches dr cken Sie lt REMOTE gt um die weitere Steuerung des AS 3900 im Remote Control Modus zu betreiben Der AS 3900 arbeitet jetzt im Slavemodus eines anderen Ger tes und erwartet das Signal Next Injection Input Mit dem Eingangssignal N chste Injektion startet der AS 3900 die n chste Injektion der aktuellen Serie War diese schon beendet wird die erste Injektion der n chsten Serie gestartet und alle weiteren programmierten Injektionen und Serien werden abgearbeitet W hrend dieser Zeit zeigt der AS 3900 die gleichen Informationen wie ohne Fernsteuerung STATUS RUNNING TIME 0 00 00 SERIES 01 SAMPLE 01 INJ 1 1 OVEN C METHOD 01 TRAY C r AUX 12 Zus tzlich weist ein blinkendes r in der linken unteren Ecke auf die Fernsteuerung Remote Control hin Zum Abschluss der bearbeiteten Serien
101. f r 1 5 ml Vials 12 mm OD Gro volumen Probentelleroption 24 Positionen f r 10 ml Vials 22 mm OD mit 1 ml Spritze und LSV Nadel Prep Option nachrustbar einschlie lich Software Gro volumenprobenteller 2 5 ml Spritze und Valco Injektionsventil mit Gro bohrung und 10 ml Probenschleife Flanged tube fitting 1 8 5 St ck Flanged tube fitting 1 16 5 St ck Luftnadel inkl Dichtung Probennadel Serum Probennadel Silc Stahl Probennadel Luftnadel f r Serum Probennadel Pufferschlauch 500 ul Pufferschlauch 2000 ul Spritzenabfallschlauch Spritzensp lschlauch Injektionsmarkerkabel Valco Injektionsventil Edelstahlversion C2 2006 SPHMI inkl Bajonettanschluss Valco Injektionsventil PEEK Version C2 2346 SPHMI inkl Bajonettanschluss Valco Rotordichtung f r Injektionsventil C2 2006 Valco Stator f r Injektionsventil C2 2006 Valco Rotordichtung PEEK f r Injektionsventil C2 2346 Valco PEEK Stator f r Injektionsventil C2 2346 Valco Ferrule 10St ck Valco Verschraubung 10 St ck Valco Probenschleife 5 ul mit Fittings Valco Probenschleife 20 ul mit Fittings Valco Probenschleife 200 ul mit Fittings Valco Probenschleife 100 ul mit Fittings Valco Probenschleife 500 ul mit Fittings Valco Probenschleife 20 ul PEEK mit Fittings Valco Probenschleife 100 ul PEEK mit Fittings Valco PEEK Verschraubung finger fest Valco Ferrule PEEK Rheodyne 7739 Injektionsventil Edelstahlversion inkl Bajonettansc
102. f syringes and filling of the wash solvent tubing See also section Syringe on page 55 for detailed information Press lt SYR END gt to move the syringe to its end position thereby aspirating wash solvent into the tubing and syringe It stops from where it will return to its home position by pressing lt SYR HOME gt thereby dispensing the wash solvent to waste After changing a syringe all tubing can be rinsed using lt WASH gt as described above lt VLV LOAD gt With this function the injection valve can be switched Press lt VLV LOADs gt to switch the valve from INJECT to LOAD When the valve is in the LOAD position it can be switched back to INJECT by pressing lt VLV INJ gt It is not possible to leave this function when the valve is in the LOAD position first switch back by pressing lt VLV INJ gt and then press Escape To leave the maintenance screen and return to the Ready screen press Escape lt SERIAL gt After pressing lt SERIAL gt the AS 3900 enters the serial communication mode From this mode the AS 3900 can be controlled from a personal computer using the RS232 interface and the Smartline application software Refer to the Smartline manual for operating instructions This manual is available on request as a separate document Operation 33 SERIAL MODE lt PANIC STOP gt lt EXIT gt After entering the serial mode only the following two soft function keys are available on the AS 3900
103. g nglich Die anderen sind deaktiviert lt PANIC STOP gt Der AS 3900 unterbricht den Lauf sofort und verl sst den seriellen Modus lt EXIT gt Der AS 3900 verl sst den seriellen Modus und kehrt zur ck zum Ready Screen und kann wieder manuell gesteuert werden Die Taste ist w hrend eines Runs nicht aktiv I Nach einer Verwendung der lt PANIC STOP gt Funktion soll auf jeden Fall eine Waschroutine durchgef hrt werden um alle Teile zu sp len lt TEMP gt Nach Dr cken von lt TEMP gt zeigt der AS 3900 das Temperatursteuer menu f r den S ulenthermostaten und im Falle der installierten Cool Option der Probentellerk hlung PROGRAMMING TEMPERATURE SETTINGS lt OVEN gt lt TRAY COOLING gt Zur Programmierung der Ofentemperatur dr cken Sie lt OVEN gt PROGRAMMING OVEN SETTINGS OVEN OFF SETPOINT 20 C lt ON gt lt OFF gt Schalten Sie den Ofen durch betatigen der lt ON gt Taste ein und setzen Sie die Solltemperatur fest Der Sollwert wird durch Enter bestatigt und gespeichert ae Obwohl Temperaturen im Bereich von 0 C bis 60 C eingegeben werden k nnen kann der AS 3900 Ofen nur Temperaturen regeln die mindestens 5 C ber der Umgebungstemperatur liegen gt Bei einem manuellen Start wird der im Ready Screen auf ON gesetzte Ofen wieder auf OFF gesetzt wenn in der Methode keine Starttemperatur angegeben ist Ist dagegen eine Starttemperatur programmiert wird der Ofen abe
104. gramming 38 Mix program 2444sneneneneneennen 38 42 Delete step nenn 42 Insert step nn 42 Mixture Test nennen 69 N Needle arm movement 32 Next injection input 28 45 INDEX english Number of injections per vial 39 O Oven setpoint nseneneenennenenn 33 P Partial loopfill injection 39 52 53 PASA Mists ea E E 11 Pick up injection 39 52 53 Power connections nnne 21 Priority sample 2 nennen 46 Programming Series Calibration vials 44 Destination vialSs eneee 44 Method number nenene 43 Q Quick connection mounting 47 QUICK Stalt os cscs Secdecs ncceeasaesetdedasccedoendse 5 9 R Remote Control nn 45 Replace air needle n 55 Replacing the sample needle 54 Replacing the syringe 55 Reset outputs after last Series 37 Rheodyne Model 7739 valve 49 Rheodyne Model 9740 valve 50 Run screen information gt 45 Run sequence nnnennnnnn 43 S Sample Carry Over seeen 67 Sample needle en 54 Sample needle penetration depth 55
105. gt x times with xxx ul Program a mix step aspirate and dispense a number x oftimes a programmed amount xxx ul from the destination vial If no destination vial is used the mix is performed in the sample vial MIX 3 times with 250 ul This will result in the following actions Aspirate an air segment of 50 ul to separate the wash solvent in the buffer tubing from solvent to be mixed Unload the syringe to the syringe waste position Aspirate 250 ul the solvent and dispense it back into the vial Repeat the last action two times Rinse buffer tubing and needle with wash solvent lt WAIT gt X XX XX Wait a programmed period of time before continuing with the next step reaction time After all parameters are programmed return to the main screen of method programming by pressing Escape Programming the Run sequence Series In a Series or Run sequence methods are linked to vials To enter Series programming press Series PROGRAMMING SERIES SERIES NUMBER 1 Key in a number 1 9 and press Enter The first parameter of a Series is a method number Depending on the contents of this method and the System Settings the AS 3900 will return with a number of questions Press Enter to step through the questions Each time a value has to be entered key in a number 1 9 or press Clear or 0 to select NONE and press Enter to go to the next screen Method number 1 9 or NONE The value lt NONE gt can be us
106. he following seal in combination with the 10 CV vials Chromacol 20 ST101 together with one of the following caps Chromacol 20 ACB Blank aluminium cap 20 MCB Blank tinplate cap AS 3900 uses two aspiration heights to aspirate liquid from the 10 CV vials Therefore the vials need to be full when AS 3900 is started When a vial is not full the AS 3900 might aspirate air Eppendorf micro centrifuge tubes Eppendorf micro centrifuge tubes may be used instead of the standard vials To avoid cross contamination prevent the air needle to make contact with the sample 2 4 Eppendorf micro centrifuge tubes with support sleeve When using Eppendorf micro centrifuge tubes in the AS 3900 do not leave open spaces on the tray The vial detection system may not always detect a missing tube because of the shape of the tubes Filling and sealing the vials The standard vials as well as the conical vials can best be filled by means of a narrow end pipette to allow air to escape when filling the vial Do not fill vials to the edge In that case sample will be forced into the air needle risking extra cross contamination of samples and fouling of the needle pair It is important that the seal is airtight to maintain a pressure on the vial for air bubble prevention and to prevent evaporation of volatile samples When using uncapped vials the performance of the injections may not meet the specifications anymore precision D
107. hen re entering the voltage selector cartridge Check if the right fuses are installed if not replace them with the right fuses All fuses must be UL listed and CSA certified For 115 Vac 15 use two 5 AT fuses slow For 230 Vac 15 use two 2 5 AT fuses slow Installation A RISK OF FIRE REPLACE FUSES AS MARKED When the voltage selection and fuses are correct for your power source plug in the power cable Fluid connections The AS 3900 is factory installed with a 250 ul syringe a 100 ul loop a 500 ul buffer tubing and a stainless steel sample needle A schematic presentation of all parts that have contact with any kind of fluid is shown below This sticker can be found on the inside of the front cover To get access to the fluidics it is necessary to open the front cover of the AS 3900 therefore remove the screw on the right hand side of the AS 3900 front cover See Table 1 for the dimension of the standard installed tubing To obtain an optimal performance of the AS 3900 a correct combination of syringe loop and buffer tubing should be installed see also section Needle and tubing on page 52 Fig 25 Fluid connections of the AS 3900 sticker Table 1 Standard installed tubing of the AS 3900 Tubing Material and dimensions Label Standard sample SS tubing 70mm x0 65mmODx 15ul needle and tubing 0 25 mm ID Tefzel tubing 155 mm x 14 OD x 0 25 mm ID Buffer tubing from PTFE tubing 640 mm x 146
108. heraus Abb 38 Ventileinbau Zum Einbau des Ventils siehe Abb 38 Halten Sie das Ventil zum Einbau mit Port 1 nach oben F hren Sie das Ventil in die Halterung ein und drehen Sie es bis zum Einschnappen im Uhrzeigersinn Stellen Sie die Kapillarverbindungen wieder her Stellen Sie durch Aus und Einschalten des AS 3900 sicher dass das Ventil in der INJECT Position ist F hren Sie die Standardwaschroutine durch Valco Cheminert Module C2 Ventil Reinigung und Rotoraustausch Technical Note 810 Valco Instrument Co Inc Die Reinigung des Ventils wird blicherweise durch Sp len aller Kan le mit einem geeigneten L sungsmittel vollzogen gt Bauen Sie das Ventil nicht auseinander wenn eine Fehlfunktion des AS 3900 nicht eindeutig auf das Ventil zur ckzuf hren ist Demontage Siehe Abb 39 Explosionsdarstellung L sen Sie mit einem 9 16 Inbusschl ssel die Kopfschrauben die die Ventilkappe halten Um Besch digungen der Dichtfl che zu vermeiden legen Sie die Kappe nie mit diesen nach unten ab Nehmen Sie den Rotor vorsichtig vom Antrieb ab Untersuchen Sie die Rotordichtung auf Kratzer Sind solche mit blo em Auge zu erkennen muss der Rotor ausgewechselt Wartung 123 werden Sind keine Kratzer zu erkennen reinigen Sie alle Teile vorsichtig mit einem geeigneten L sungsmittel Am h ufigsten sind Probleme in der HPLC auf die Bildung von Pufferkristallen zur ckzuf hren Diese sind gew
109. hluss Rheodyne 9740 Injektionsventil PEEK Keramik Version inkl Bajonettanschluss Rheodyne Probenschleife 5 ul Rheodyne Probenschleife 10 ul Rheodyne Probenschleife 20 ul Rheodyne Probenschleife 50 ul Rheodyne Probenschleife 100 ul Rheodyne Probenschleife 200 ul 136 Artikelnr 3796 014 3796 015 3796 076 3796 016 3796 091 3796 092 3796 093 3796 095 3796 096 3796 097 2140 151 2140 160 4400 250 4400 000 0900 742 0700 019 0788 751 0788 752 0788 756 0788 757 0788 761 0788 762 0788 763 0900 750 0900 751 0900 752 3760 403 3760 411 ANHANG A Zubeh r Beschreibung Rheodyne Probenschleife 500 ul Rheodyne Probenschleife 1000 ul Rheodyne Probenschleife 20 yl PEEK Rheodyne Probenschleife 100 ul PEEK Stator fur Rheodyne 7739 Injektionsventil Vespel Rotordichtung fur Rheodyne 7739 Injektionsventil Tefzel Rotordichtung f r Rheodyne 7739 Injektionsventil PEEK Stator f r Rheodyne 9740 Injektionsventil Keramik Stator face fur Rheodyne 9740 Injektionsventil PEEK Rotordichtung f r Rheodyne 9740 Injektionsventil Spritzenventil Luer lock Verbinder Spritzenventil 250 ul Spritze 1000 ul Spritze Kolbenaustauschkit f r 250 yl Spritze 10St ck Kolbenaustauschkit f r 1000 ul Spritze St ck 10 Vials Dichtungen und Kappen Standard 2 CV Vials mit Klemmrand 200 St ck Klemmkappen fur standard 2 CV und 1 1 CTVG Vials 1000 St ck Chromacol 1 1 CTVG konische Vials mit Klemmrand 100 St ck
110. hnlich wasserl slich Der Rotor braucht nicht getrocknet zu werden DRIVER ROTOR LI em CAP Abb 39 Ventil Explosionsdarstellung Zusammenbau e _ Setzen Sie den Rotor mit den eingravierten Flie kan len nach au en in den Antrieb ein Die Abmessungen sind asymmetrisch gehalten um die richtige Position sicher zu stellen e Setzen Sie die Kappe auf F gen Sie die beiden Kopfschrauben ein und ziehen sie leicht an Ziehen Sie sie nicht zu fest an sie haben nur eine Haltefunktion und beeinflussen die Dichtungskr fte nicht Diese stellen sich automatisch ein wenn die Kappe am Ventilk rper anliegt Pr fen Sie das Ventil indem Sie das System unter Druck setzen Wenn es den Druck nicht h lt muss es zur Reparatur an Valco eingeschickt werden Bedienungsanleitung f r das Rheodyne Ventil Modell 7739 Kopie der Rheodyne Operating Instructions Beschreibung Das Modell 7739 ist ein Zwei Positionen sechs Port Edelstahlventil Abb 40 zeigt das Flussdiagramm des Ventils Die sechs kleinen Kreise symbolisieren die sechs Ventilports Die B gen stehen f r die Verbindungspassagen im Rotor Vor und R ckw rtsdrehungen um jeweils 60 bringen das Ventil jeweils in die andere Schaltposition Abb 40 Flussdiagramm des Ventils Modell 7739 Spezifikationen e Maximale Temperatur 100 C e Maximaler Druck 345 bar 5000 psi e Die benetzten Teile sind aus Edelstahl und inertem Polymer 124 Wartung Wartung Bei normalem
111. hod such as the injection mix or wash method These methods are stored in battery back up Subsequently a Run sequence or Series can be programmed in which those methods are linked to the Series of vials AS 3900 will eventually execute those Series Programming the method See page 38 of this manual Injection Program Press keys Description Methods 1 Enter Enter Method number 1 lt INJECTION gt lt PARTIAL gt Selecting partial loop fill injection Enter program 30 Enter Flush volume e g 30 ul 1 Enter Number of injections per vial 1 10 Enter Injection volume 10 ul 100 Enter Enter the analysis time e g 1 minute Press Escape once to go up one level Wash Program Press keys Description lt WASH gt Selecting wash program lt NONE gt Disable the wash Press Escape three times to go back to the Ready screen Quick Start AS 3900 7 Programming the Series See page 43 of this manual Press keys Description Series 1 Enter Enter Series number 1 1 Enter Enter Method number 1 1 Enter Enter First sample vial 01 1 Enter Enter Last sample vial 01 Press Escape twice to go back to the Ready screen Running the Series See page 45 of this manual Put a sample vial in position 1 If you can t reach position 1 turn the tray manually Press keys Description Start Stop 1 Enter Start at Series number 1 1 Enter Stop after Series number 01
112. hraube an der rechten Seite der Haube voraus Transportsicherung Siehe Tabelle 1 f r die Dimensionen der Standardanschl sse Um eine optimale Leistung des AS 3900 zu erreichen muss eine geeignete Kombination von Spritze Probenschleife und Pufferschlauch verwendet werden siehe hierzu Abschnitt Nadel und Schlauchverbindung auf Seite 126 Kapillar und Schlauchanschl sse AS 3900 Installierte Standardleitungen des AS 3900 Ger teteil Material und Dimensionen Label Standard Probennadel SS Schlauch 70mmx0 65mmODx 15 ul und schlauch 0 25 mm ID Tefzel Schlauch 155 mm x 1 6 OD x 0 25 mm ID Pufferschlauch vom PTFE Schlauch 640 mm x 1 16 OD x 500 ul Injektions zum 1 0 mm ID Spritzenventil Schlauch vom PTFE Schlauch 300 mm x he OD x Spritzenventil zur 1 0 mm ID Waschl sungsflasche Schlauch vom PTFE Schlauch 400 mm x ae OD x Spritzenventil zur 1 6 mm ID Abfallflasche Installation A 97 HPLC Kapillaranschl sse Um reproduzierbare Injektionen ausf hren zu k nnen m ssen folgende Anschl sse zu Ihrem HPLC System erstellt werden Verbinden Sie die HPLC Pumpe mit Port 1 des Injektionsventils Verbinden Sie die HPLC S ule mit Port 6 of des Injektionsventils Das Ger t wurde mit i Propanol gesp lt Stellen Sie Sicher dass Ihre mobile Phase hiermit mischbar ist Falls nicht verwenden Sie ein Zwischenl sungsmittel das sowohl mit i Propanol als auch mit Ihrer mobilen Phase mischbar ist L sen
113. ial Last calibration vial Vials between calibration First destination vial First Series Last Series lt START gt lt REMOTE gt Sample vial Hold the analysis time of the Midas Fig 1 Programming chart Available when the optional tray cooling is installed Programming Chart lt WASH gt lt MAINTENANCE gt lt UTILS gt lt SERIAL gt lt TEMP gt lt SERVICE gt lt COPY gt lt ERASE gt lt L0G gt lt OVEN gt lt TRAY COOL gt Perform Maintenance Copy Erase Midas Serial Control Control Service standard functions methods methods logbook communication column oven sample tray mode protocol temperature cooling lt SERIAL gt lt PREP gt Inject marker pulse length Device identifier Input edge next injection Freeze input active Reset outputs after last Series Select Prep mode lt TIMED EV gt Wash volume Timed events program Mix program Wash between 4 x AUX 1 Add Series 4 x AUX 2 Mix Vials INITIAL OVEN SETPOINT Wait Series 2 x OVEN SETPOINT END TIME When selecting the Prep mode some system settings are no longer programmable but set to a fixed value Depends on the System Settings In case Destination vials are used in the mix of the method About AS 3900 11 About AS 3900 Fig 2 AS 3900 has been designed to meet the challenge of the modern analytical laboratory robust cost effective and easy to implement Column temperature control and
114. ide Injection Valve Check for over tightened connections in the entire Flow Path amp Check the syringe valve Disconnect the needle tubing and the buffer tubing Connect port 1 to an HPLC pump Block port 6 Start the pump at a low flow Abb 49 Keine Injektion lt Observe ports 3 and 4 Yes N EN for leakage ra No v Recheck with manual valve 133 134 Schlechte Reproduzierbarkeit BAD REPRODUCIBILITY Air in Flow Path Air in Syringe Leaking Syringe Leaking Syringe Valve Rotor seal worn out Dead volumes in tubing connections Abb 50 Schlechte Reproduzierbarkeit Troubleshooting Start manual wash Remove Syringe and fill manually with wash solvent Replace plunger tip or Syringe Replace Valve Replace seal Check Stator Redo connections with new Ferrules and nuts ANHANG A Zubeh r 135 ANHANG A Zubeh r Artikelnr 0830 834 0830 835 0830 836 0700 010 0700 011 0830 718 0830 303 0830 304 0830 318 0830 711 0900 710 0900 711 0900 712 0900 713 0830 811 0830 733 0830 734 3796 043 3796 044 3796 048 3796 087 0700 004 0700 005 3796 046 3796 029 3796 030 3796 086 3796 031 3796 088 3796 085 3796 083 3796 084 0830 731 0830 732 3796 035 3796 009 3796 010 3796 011 3796 012 3796 013 Beschreibung Probentelleroption erweiterte Kapazitat 96 Positionen
115. ie die Verschraubung 4 als Griff benutzen Die Nadel sollte nicht tiefer als 1 mm ber dem Boden eines Standardvials und nicht tiefer als 2 mm ber dem Boden eines konischen Vials stehen e Ziehen Sie die Justierschraube im Uhrzeigersinn wieder fest e Schalten Sie das Ger t wieder ein Spritzenwechsel Der AS 3900 ist standardm ig mit einer 250 ul Spritze ausgestattet kann aber auch mit einer 1000 ul Spritze versehen werden Zum Spritzenwechsel verfahren Sie wie folgt Schalten Sie den AS 3900 nicht aus Die Stromversorgung wird zur Bewegung der Nadel ben tigt 130 Wartung us Abb 46 Auswechseln der Spritze Dr cken Sie lt MAINTENANCE gt um aus dem Wartungsmen Zugang zu den Spritzenbewegungen zu bekommen Bringen Sie die Spritze in die Endposition durch Dr cken von lt SYR END gt Schrauben Sie die Spritze vom Spritzenventil ab Sichern Sie dabei dass die Luerverbindung im Ventil richtig platziert bleibt L sen Sie den Spritzenkolben vom Antrieb F llen Sie die neue Spritze blasenfrei mit Waschl sung Verbinden Sie den Kolben der gef llten Spritze mit dem Spritzenantrieb und die Spritze mit der Luerverbindung am Spritzenventil Schrauben Sie die Spritze vorsichtig in die Luerverbindung Entfernen Sie die Luft aus der Spritze durch Dr cken von lt SYR HOME gt Die Spritze geht in die HOME Position und f rdert ihren Inhalt in den Spritzenabfall Falls Luftblasen in der Spritze verbleib
116. ie es zumindest 5 Minuten einlaufen Systemeinstellungen Siehe Seite 108 Normaler Weise sind die Systemeinstellungen korrekt vorgegeben Um sie zu berpr fen verfahren Sie wie folgt Tastendruck Beschreibung System Eingabe der Systemeinstellungen lt GENERAL gt Eingabe der Globalen Einstellungen 0100 Enter Volumen der installierten Probenschleife 100 ul 015 Enter Volumen des Schlauchs Nadel lt gt Ventil 015 ul lt 250 gt Enter Spritzenvolumen 250 ul lt NORMAL gt Enter Setzt die Spritzengeschwindigkeit Normal lt YES gt Enter Uberspringen fehlender Vials lt YES gt Enter Luftsegment ist aktiv lt YES gt Enter Headspace Druck aktiv Dr cken Sie Escape zweimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen 80 Beispiel 1 Schnellstart des AS 3900 10 pl Injektion mit partieller Schleifenf llung von Vial Nummer 1 Die Durchf hrung von Routineinjektionen ist mit dem AS 3900 einfach Zuerst definieren Sie eine Methode die Injektions Misch und oder Waschschritte enthalten kann Diese Methoden werden im Gerat gespeichert Danach kann eine Laufsequenz oder Serie programmiert werden in welchen die Methoden mit zugeh rigen Vialbereichen verkn pft werden Der AS 3900 kann dann diese Serien abarbeiten Methodenprogrammierung Siehe Seite 112 dieses Handbuchs Injektionsprogramm Tastendruck Beschreibung Methods 1 Enter Auswahl der Methode Nummer 1 lt INJECTION gt l
117. ine in which it performs a self test and everything is set to its default positions After that the AS 3900 will return with the Ready screen lt WASH gt MENU OVEN 30 C TRAY 10 C lt SERIAL gt lt TEMP gt READY X XX lt MAINTENANCE gt Menu MENU READY X XX OVEN C TRAY C lt SERVICE gt lt UTILS gt 31 Operation In the Ready screen the AS 3900 will display at the bottom line the soft functions which can be used from this screen With the Menu key it is possible to toggle between the screens At the right hand side of the screen one or two temperatures are shown the oven temperature and the tray temperature when this option is installed Direct Control functions lt WASH gt Activates the manual wash of the AS 3900 All tubing the needle and the syringe will be rinsed lt MAINTENANCE gt The maintenance screens will provide three functions to control the needle arm the syringe and the injection valve lt NDL HOR gt This function is build in to facilitate the replacement of the sample needle air needle and valve See also section Sample needle replacement on page 54 for detailed information Press lt NDL HOR gt to move the needle arm horizontally above the inner sample ring When the needle arm reaches the front position It will return to its home position by pressing lt NDL HOME gt lt SYR END gt This function facilitates the exchange o
118. ing equation 2 Peakareq Eluent 3 PV O X Peakarea 100 Sample carry over 3 Testsoluton The sample carry over percent PV should equal 0 3 Record the results on the test report form 3 Linearity The system settings and analytical parameters are determined as explained in test 1 10 20 30 40 und 50 ul ofthe uracil test solution are injected three times each from vial 1 In order to do this 5 different methods with different injection volumes must be programmed The 5 methods are to be used in series 5 9 Make sure that there is sufficient test solution in vial 1 minimum 800 ul Program the following methods and series on the autosampler Method 3 7 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul Injections vial 3 Inj volume 10 ul 20 30 40 50 ul Analysis time 1 min Wash None Series 5 9 APPENDIX C Test Procedure 69 Fig 54 ae Method number 3 7 Calibration vial No First sample vial 01 Last sample vial 01 Series 5 9 are carried one after the other A chromatogram similar to Fig 54will result UV Detektorfi moas Lincaty Linearity Test For evaluation the correlation coefficient r of the regression lines are determined from the peak s measured values and the injection volumes using the following equation gt Uy nxy ire 2 xX nx on r amp i Dy i y co
119. ing programs in this method are displayed between brackets on the first line I for the injection program W for the wash program M for the mix program and T for the timed events program After programming the method press Escape to leave the method programming The methods are stored in battery backup memory Injection program After pressing lt INJECTION gt the AS 3900 returns with the main screen of injection programming METHOD NUMBER 1 SECTION INJECTION INJECTION MODE PARTIAL LOOPFILL lt FULL gt lt PARTIAL gt lt PICK UP gt lt NONE gt Operation 39 Select the mode of injection to be used or select lt NONEs if no injection is required in this method see chapter Injection Principle for an explanation of the different injection principles lt FULL gt Full loop injection mode See page 15 lt PARTIAL gt Partial loop fill injection mode See page 16 lt PICK UP gt ul Pick up injection mode See page 18 lt NONE gt No injection program in this method Depending on the injection mode selected the AS 3900 will ask for a Series of parameters Parameter Range Flush 0 9999 ul The amount of sample used to fill the volume needle plus tubing connection to the injection valve not the loop fill volume Only for full loop and partial loop fill injections Number of 1 9 Number of injections taken from the injections same vial per vial Injection 0 2500 ul Only for partial loop fill and ul pick up
120. it z B 1 Minute Dr cken Sie Escape um in das vorgelagerte Men zu kommen Wash Programm Tastendruck Beschreibung lt WASH gt Men auswahl Wash Programm lt NONE gt Deaktivierung des Wash Programms Dr cken Sie Escape dreimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Mischprogramm Siehe Seite 115 dieses Handbuchs Zu bet tigende Tasten Beschreibung lt MIX gt Auswahl Mischprogramm lt YES gt Best tigung der Mischprogrammnutzung lt INSERT gt Eingabe des ersten Mischschrittes lt ADD gt 180 Enter Zuf gen von 180 ul Reagenz A zum lt REAG A gt Enter Zielvial lt DESTINATION gt Enter lt INSERT gt Eingabe des zweiten Mischschrittes lt ADD gt 180 Enter Zuf gen von weiteren 180 ul Reagenz A lt REAG A gt Enter zum Zielvial lt DESTINATION gt Enter lt INSERT gt Eingabe des dritten Mischschrittes lt ADD gt 40 Enter Zuf gen von 40 ul Probe zum Zielvial lt SAMPLE gt Enter lt DESTINATION gt Enter lt INSERT gt Eingabe des dritten Mischschrittes lt MIX gt 3 Enter 3 maliges Mischen des Zielvialinhalts mit 250 Enter einem Volumen von 250 ul Dr cken Sie Escape dreimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Schnellstart des AS 3900 83 Serienprogrammierung Siehe Seite 117 dieses Handbuchs Tastendruck Beschreibung Series 1 Enter Eingabe Seriennummer 1 1 Enter Eingabe Methodennummer 1 1 Enter Eingabe Erstes
121. jection volume Analysis time Method number First sample vial Last sample vial Use calibration vials3 First calibration vial Last calibration vial Vials between calibration First destination vial First Series Last Series lt START gt lt REMOTE gt Sample vial Hold the analysis time of the Midas Abb 1 Programm bersicht Programm bersicht lt WASH gt lt MAINTENANCE gt lt UTILS gt lt SERIAL gt lt TEMP gt lt SERVICE gt lt COPY gt lt ERASE gt lt L0G gt lt OVEN gt lt TRAY COOL gt Perform Maintenance Copy Erase Midas Serial Control Control Service standard functions methods methods logbook communication column oven sample tray mode protocol temperature cooling lt SERIAL gt lt PREP gt Inject marker pulse length Device identifier Input edge next injection Freeze input active Reset outputs after last Series Select Prep mode lt TIMED EV gt Wash volume Timed events program Mix program Wash between 4 x AUX 1 Add Series 4 x AUX 2 Mix Vials INITIAL OVEN SETPOINT Wait Series 2 x OVEN SETPOINT END TIME Zug nglich wenn die optionale Probentellerk hlung installiert ist Bei ausgewahltem Prep mode sind einige Systemeinstellungen nicht mehr programmierbar Sie werden auf vorgegebene Werte gesetzt Abh ngig von den Systemeinstellungen Im Fall das Zielvials in der Mischmethode verwendet werden AS 3900 allgemeine Beschreibung 85
122. l directly after the injection and if programmed directly performs a wash After the analysis time a new sequence is started The next injection sequence will start with a flush of 50 of the programmed flush volume in case an injection from the same vial and no wash routine is programmed Otherwise it will start with a flush of the programmed flush volume If the withdrawal of sample for the next injection will exceed the total volume of the sample buffer tubing the buffer tubing is rinsed before the next injection The next injection will start with the programmed flush Air segment An air segment can be used to reduce the amount of flush volume This air segment is at the front of the flush volume and will not be injected and therefore will not influence the injection The air segment may be selected in the system settings ON OFF See page 34 With a standard needle the flush volumes must be minimal 30 ul for injections with air segment and 35 ul for injections without air segment If the samples are highly viscous it may be necessary to program larger flush volumes and reduce the syringe speed for better performance nfechHo IO JUTTE Yong Fig 10 Situation after filling the loop in case of Full loop injections with air segment A or without air segment B Partial loop fill injections The switching sequence for a partial loop fill injection is schematically shown in the following figures Injection Principle Fig
123. leichen Vial per vial Injection 0 2500 ul Nicht f r Vollschleifeninjektionen volume Analysis Max 9 59 59 Die Analysenzeit beginnt mit dem time Schalten des Ventils von LOAD auf INJECT Die vollen Spezifikationen des AS 3900 werden nur garantiert wenn das Flushvolumen mindestens zweimal das Volumen von Nadel und Verbindung zum Injektionsventil betr gt Das maximal m gliche Injektionsvolumen betr gt Full loop Nicht programmierbar es ist gleich dem Schleifenvolumen es wird jedoch eine gr ere Probenmenge zur vollst ndigen Schleifenf llung erforderlich 3 x Schleifenvolumen f r Schleifen lt 100 ul 2 x Schleifenvolumen f r Schleifen 100 ul to 500 ul 1 x Schleifenvolumen f r Schleifen gt 500 ul Partialloop 50 des programmierten Schleifenvolumens fill ul Pick up x Schleifenvolumen 1 x Verbindung zum Injektionsventil Nach Abschluss der Programmeingabe verlassen Sie das Men mit Escape 114 Betrieb Waschprogramm lt WASH gt METHOD NUMBER 1 SECTION WASH WASH BETWEEN INJECTION lt INJECTION gt lt VIALS gt lt SERIES gt lt NONE gt Ein Waschprogramm beinhaltet zwei Parameter Paramete Bereich r Wash lt INJECTION gt Nadel und Verbindung zum Ventil between werden nach jeder Injektion gesp lt lt VIALS gt Nadel und Verbindung zum Ventil werden nach jedem Vial gesp lt lt SERIES gt Nadel und Verbindung zum Ventil werden nach jeder Serie gesp lt lt NONE
124. ls ccceceeeeeeeeseeeeeeeeees 99 Trayiypeis era 110 Troubleshooting 0 131 34 TTL Eingangsanschluss 101 Typographische Festlegungen 104 U berpr fungsintervall eeee 139 V Verschlie en der Vials 100 Vials Seve ass a een 98 101 Dimensionen sen 98 MAYD cahis aisanteea of lteren 110 Vollschleifeninjektion 113 126 W Wart au 121 30 Waschl sung saranin siki et anei nesa 97 Waschprogramm 112 114 Z Zifferntasten nennen 104 Zubeh r u een 98 135
125. lve 48 Maintenance e Pull the valve out of the instrument while turning the valve counter clockwise Fig 38 Re inserting the valve To re insert the valve proceed as follows see Fig 38 e Hold the valve for the mounting with the port 1 position facing to the top e Push the valve into the mounting and turn the valve clockwise till it clicks in the fitting e _ Re connect all tubing to the valve facing to the top e Insure that the valve is in the INJECT position Switching the AS 3900 OFF and ON can do this all Series will be reset Perform a standard wash Valco Cheminert Module C2 Valve Cleaning and Rotor Replacement Technical Note 810 Valco Instrument Co Inc Cleaning a valve can often be accomplished by flushing all lines with appropriate solvents ae Do not disassemble the valve unless system malfunction is definitely isolated to the valve Disassembly See Fig 39 exploded view DRIVER ROTOR CAP Fig 39 Exploded view of the valve Maintenance 49 Use a 9 16 hex driver to remove the socket head screws which secure the cap on the valve e To insure that the sealing surface of the cap is not damaged rest it on the outer face Or if the tubing is still connected leave it suspended by the tubing e With your fingers or small tool gently pry the rotor away from the driver e Examine the rotor sealing surface for scratches If scratches are visible
126. me No of inj vial Injection volume Analysis time Wash between 1 Add 90 ul Reag A to DESTINATION 2 Add 90 ul Reag A to DESTINATION 3 Add 40ul SAMPLE to DESTINATION 4 Add 90 ul Reag A to DESTINATION 5 Add 90 ul Reag A to DESTINATION MIX 3 times with 250 ul END OF MIX METHOD Series 1 Method 1 First vial 01 Last vial 01 Series 2 Method 2 First vial 01 Last vial 01 Destination vial 02 Partial loop fill 30 ul 3 10 ul 0 01 00 No Partial loop fill 30 ul 3 10 ul 0 01 00 No After measurement is completed a chromatogram similar to Fig 55 should result on i I I l s00 a SSeS I I 00000 www fe AY Se alls Se ol 1 Fig 55 Mixture Test APPENDIX C Test Procedure 71 The measuring value s mean peak area is developed for each vial and the variation coefficient VK2 3 is determined for both vials see calculation point 1 The dilution factor F10 is determined from the ratio of the original sample s peak areas mean and the dilution The variation coefficient VK2 for the 1 vial sample should be 0 5 The variation coefficient VK3 for the 2 vial dilution should be 0 5 The dilution factor F10 should be within the following range 9 85 lt x gt 10 25 Record the results on the test report form Documentation and Archive The results are recorded for
127. n lt AUX 1 gt AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 AUX 1 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 AUX 2 ON AT TIME 0 00 00 AUX 2 OFF AT TIME 0 00 00 lt OVEN gt INITIAL OVEN SETPOINT 00 C 1 OVEN SETPOINT 00 C AT TIME 0 00 00 2 OVEN SETPOINT 00 C AT TIME 0 00 00 lt END gt END OF TIMED EVENTS AT 0 00 00 1 1 2 2 3 3 4 4 lt AUX 2 gt 1 1 2 2 3 3 4 4 gt Although it is possible to program set points from 0 C to 60 C the AS 3900 oven can only control the temperature at ambient temperature 5 C and up I If the oven is set ON from the Ready screen See page 33 The oven will be switched OFF if NO initial oven set point is programmed If the oven is OFF and an initial set point is programmed the oven will be activated AS 3900 will wait before continuing with the Series until the initial set point 2 C is reached After the Series the oven will be turned OFF again if the end of the last Series is encountered or the next Series does not contain an initial set point ae If NO initial set point is programmed the lines with additional set point changes will not be displayed as If th
128. n 13 7 ml min Method System Settings Press lt METHOD gt METHOD SYSTEM Range Comment SETTINGS Use calibration lt ENABLED gt Determine if calibration vials vials lt DISABLED gt can be used in Series Tray Settings Press lt TRAY gt TRAY Range Comment SETTINGS Tray type lt 84 3 gt Standard tray with 84 vials 1 5 ml and 3 vials of 10 ml for special use Vials 85 87 will be used for transport solvent for the ul pick up injections When the use of mix item is enabled in the System Setting the three 10 ml vials will be used as follows vial 85 transport solvent vial 86 Reagent A vial 87 Reagent B Tray type lt 96 gt Tray with 96 vials of 1 5 ml Tray type lt 24 gt Tray with 24 vials of 10 ml Vial type lt STANDA Standard vials are used RD gt only when lt 2 5ml gt Only 2 5 ml vials are used lt 84 3 gt or Chromacol 2 5 CV 12 X 40 lt 96 gt is mm selected ae Only with the standard lt 84 3 gt tray it is possible to perform a mix and to use the ul pick up injection mode With the other two trays both the mix and the ul pick up injection mode will automatically be disabled IE If 2 5 ml vials are used be sure to fill the vials completely before starting a RUN AS 3900 Operation 37 I O configuration Press lt IO gt O CONFI Range Comment See also section Vial GURATION dimensions on page 24 Injection 0 0 2 0 sec Define the length of the inject marker pulse mark
129. n den folgenden Abbildungen schematisch dargestellt Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der INJECT Position Die Probennadel ist mit der Im A NECI m gt Luftnadel in das Vial eingef hrt Der 2 Headspace Druck angelegt ber die Neede u ere Luftnadel verhindert das Auftreten von Dampfblasen w hrend THe des Ansaugens Pump lt a y ti Sample Abb 5 Vollschleifeninjektion Ausgangssituation Die Spritze saugt das flush volume vom Probenvial in die Probenleitung um die Waschl sung zu entfernen Somple Abb 6 Vollschleifeninjektion Sp len der Nadel und Probenleitung Das Injektionsventil ist in die LOAD Position geschaltet und erzeugt so eine scharfe Probenfront am Schleifeneingang Abb 7 Vollschleifeninjektion Injektionsventil in LOAD Position Die Probenschleife ist quantitativ mit Probe gef llt indem ein Mehrfaches des Schleifenvolumens abh ngig von der Schleifengr e durch sie gef rdert wurde 3x Schleifenvolumen f r Schleifen lt 100 ul 2x Schleifenvolumen f r Schleifen 100 ul to 500 ul 17x Schleifenvolumen f r Schleifen gt 500 ul Abb 8 Vollschleifeninjektion F llen der Probenschleife 90 Abb 9 Injektionsprinzip Das Injektionsventil ist in der INJECT Position Die Probenschleife ist jetzt Teil des Flie weges der mobilen Phase des HPLC Systems und die Probe
130. n is bought as a kit carry out the installation instructions Specifications AS 3900 prep The Specifications of the AS 3900 prep differ in some ways from the standard autosampler AS 3900 The different specifications are listed below SAMPLING Sample capacity LSV tray 24 vials of 10 ml LSV Loop volume Not programmable injection volume determines the aspirated sample volume Dispenser syringe 2500 ul syringe ANALYTICAL PERFORMANCE Reproducibility RSD lt 1 0 for partial loop fill injections injection volumes gt 10 ul up to 50 of the installed sample loop Memory effect lt 0 1 with programmable needle wash PROGRAMMING Methods 9 programmable methods Injection method Partial loop fill only Injection volume 1 ul 19 999 ul with 1 ul increment Mix Not available OPTIONS Bio compatible valve Not available 74 APPENDIX D AS 3900 Preparative Installation AS 3900 prep To install the Prep option on the standard AS 3900 perform the following installation steps When the Firmware revision is lower than V2 00 then first replace the EPROM with the one supplied in the shipkit before you continue with the next steps see section Firmware replacement Replace the standard injection valve with the special AS 3900 Prep valve VALCO C2 3006 SPHMI see page 47 for detailed information Replace standard sample needle air needle and buffer tubing with the ones supplied in the AS 3900 Prep kit See page 5
131. n the tray cooling is installed the actual tray cooling temperature is displayed indicates the tray cooling is OFF The fourth line shows information on the auxiliaries when timed events are programmed in a method When the number is displayed behind AUX this indicates that the auxiliary is active IE Series are always executed in numerical order Empty Series will be skipped Pressing Start Stop can stop the Run The AS 3900 will execute a shutdown sequence by removing the entire sample from the buffer tubing and performing a standard wash routine Remote control After programming the range of Series to be run as described in the previous section press lt REMOTE gt to start the AS 3900 in Remote Control mode The AS 3900 will now operate as slave of another device and can be controlled with the Next Injection Input 46 Operation With the Next Injection Input AS 3900 will start the next injection in the Series If the Series was completed it starts the next injection from the next Series until all Series have been completed During the Run AS 3900 shows the following information STATUS RUNNING TIME 0 00 00 SERIES 01 SAMPLE 01 INJ 1 1 OVEN C METHOD 01 TRAY C r AUX 12 A blinking r in the lower left corner of the Run screen indicates the AS 3900 is running in Remote Control mode After completion of all Series the AS 3900 will display the following screen SERIES CO
132. n und Teilelisten archiviert die als Referenz zur Verf gung stehen 146 ANHANG C Test Prozeduren TEST REPORT Typ 3900 analytisch J coo J Bo U Ger tenummer Funktionstest Reproduzierbark 10 ul Testl sung aus 6 Gl schen VK 0 eit jeweils 3 mal injizieren Verschleppung 10 ul der Testl sung bzw des Eluenten im Wechsel 3 mal injizieren Linearit t 10 20 30 40 und 50 ul der Testl sung jeweils 3 mal injizieren Mischtest 10 ul der Testl sung und einer VK 2 0 5 vom Autosampler durchgef hrten VK 3 0 5 1 10 Verd nnung jeweils 3 mal Fao 9 85 lt x gt 10 25 injizieren nur f r den Autosampler 3900 mit dem Probenteller lt 84 3 gt Datum levee a aaa aa taa ad N chste berpr fung aM anneneenenssnsesnennennnnnn Pr fe ae else UnterschHift 2 2 2 2 2222 2222 22222 ANHANG D AS 3900 Prep ANHANG D AS 3900 Prep 147 Einfach durch die Auswahl von lt PREP gt in den Systemeinstellungen kann der AS 3900 genutzt werden um Proben in ein pr paratives LC System oder andere Anwendungen wo gr ere Probenvolumina erforderlich sind zu injizieren Die Kombination von gro en Probenvials 10 ml und einer 2 5 ml Gro volumenspritze erlaubt schnelle Injektionen gro er Volumina mit hoher Reproduzierbarkeit Der Probenverlust betr gt nur 45 ul das installierte Ventil mit erweiterter Bohrung 0 75 mm und einer 10 ml Probenschleife erm glicht Injektion
133. ndbuch gt Totes te PAZY Methods lt WASH gt Besondere Warnhinweise und Hinweise auf m gliche Probleme sind mit dem Warnsymbol gekennzeichnet Ein n tzlicher Tipp wird in der Marginalspalte durch das Symbol hervorgehoben Wichtige Hinweise werden in der Marginalspalte durch das Hinweissymbol kenntlich gemacht Die Bez ge zu Details in Abbildungen im Text dieses Handbuchs werden durch das Format wie z B siehe Pos 3 in Abb 1 auf Seite 6 charakterisiert Offene Pfeile verwendet in Blockdiagrammen symbolisieren einen automatischen Programmablauf ohne die Notwendigkeit einer manuellen Eingabe Pfeile verwendet in Blockdiagrammen bedeuten dass der Anwender die entsprechende Pfeiltaste bet tigen soll Die Pfeilspitzen symbolisieren die Selbstdefinierende Verwendung der entsprechenden Pfeiltasten Feste Funktionstasten erscheinen im Druckbild in eckigen Klammern Variable Funktionstasten werden zwischen spitzen Klammern beschrieben Schnellstart des AS 3900 79 Schnellstart des AS 3900 Dieses Kapitel soll Ihnen einen schnellen Start des AS 3900 erm glichen Es werden Schritt f r Schritt Informationen gegeben von der Installation bis zur laufenden Analyse Es macht Ihren AS 3900 in einem minimalen Zeitaufwand zu Ihrem Helfer im Labor Installation Detaillierte Information finden Sie ab Seite 94 e Lassen Sie den AS 3900 sich mindestens eine Stunde an die Umgebungstemperatur anpassen
134. ng werden 3 mal im Wechsel jeweils 10 ul Probenl sung Vialposition 1 und 10 ul Eluent Vialposition 2 aus Gl schen 1 und 2 injiziert Dazu m ssen am Autosampler eine neue Methode Nr 2 und 3 neue Serien Nr 2 bis 4 programmiert werden Beachten Sie dabei dass die Waschfunktion f r die Injektionsnadel zwischen den Injektionen aktiviert sein muss Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am Autosampler Method 2 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul Injections vial 1 Inj volume 10 ul Analysis time 1 min Wash Yes 142 Abb 53 ANHANG C Test Prozeduren Series 2 to 4 Method number 2 Calibration vial No First sample vial 01 Last sample vial 02 Da aus Vial 2 der Eluent injiziert wird sollte m glichst kein bzw nur ein kleiner Peak erkennbar sein Es sollte sich ein Chromatogramm wie in Abb 53 ergeben SS SS eS Slt et IE a ee ee ee Sek net Eluentinjektionen I I j I 004 4 4 4h I 1 ee ee ee eee feso000 I I i j Probenverschleppungstest Die entsprechend ermittelten Peakflachen Mittelwert f r die Eluenteninjektion werden ins Verh ltnis zu den Peakfl chen Mittelwert des Uracilpeaks gesetzt Die prozentuale Probenverschleppung PV ergibt sich dann aus folgender Gleichung 5 Peakare pen 3 0 PV Peakareq X 100 Probenverschleppung Testsoluton Die pro
135. nject marker output 1 and 2 will be generated when the injection valve switches from LOAD to INJECT The Alarm Output will be activated whenever an error occurs see appendix B for a description of the error codes of the AS 3900 Contact closure output TTL input connector P2 This connector is an active high or active low TTL input user definable in the System Settings The Next Injection Input can be used when the AS 3900 works in Remote Control The Freeze Input and Stop Input can be used to control the AS 3900 by other devices 28 Table 3 Connector P2 TTL inputs Autosampler Fig 33 TTL Input Next Injection Input Installation Description Next Inject Input Signal Ground Freeze Input Stop Input Signal Ground ctive low Autosampler This input will start the next injection sequence when the AS 3900 is started in Remote Control After finishing the injection sequence the AS 3900 will wait for the Next Injection Input From the Ready screen a Next Injection Input will start the latest programmed Series In this case the AS 3900 will not wait for the Next Injection Input before continuing with the next injection The AS 3900 will execute the complete Run as if it was started with the Start Stop key Freeze input The AS 3900 will freeze the analysis time for the time this input is active If the Freeze Input is activated while the analysis time is not running the AS 3900 will perform all p
136. njection valve Tefzel rotor seal for Rheodyne 7739 injection valve PEEK stator for Rheodyne 9740 injection valve Ceramic stator face for Rheodyne 9740 injection valve PEEK rotor seal for Rneodyne 9740 injection valve Socket wrench for 1 16 nut Syringe valve Luer lock connector syringe valve 250 ul syringe 1000 ul syringe Plunger replacement tip for 250 ul syringe pck 10 Plunger replacement kit for 1000 ul syringe pck 10 Vials seals and caps Standard clear crimptop 2 CV vial pck 200 Crimpcap for standard 2 CV and 1 1 CTVG vials pck 1000 Chromacol 1 1 CTVG conical vial with crimptop pck 100 Chromacol TTS 312 supports for 1 1 CTVG vial pck 100 Standard screwtop 2 SV vial pck 100 Screwcap for standard 2 SV vial pck 100 Septum for standard 2 SV vial pck 100 Chromacol 10 CV 10 ml vial pck 125 Chromacol 20 ACB crimpcap for 10 CV vial pck 125 Chromacol 20 ST101 seal for 10 CV vial pck 125 Handcrimper 11 mm OD vials standard Handcrimper 20 mm OD vials APPENDIX B Error Codes APPENDIX B Error Codes Injection valve ERROR 211 ERROR 212 ERROR 213 Injection valve is not in a valid position The injection valve did not switch within 1 5 seconds The switching time of the injection valve exceeds 500 msec Syringe dispenser unit ERROR 221 ERROR 222 ERROR 223 ERROR 224 ERROR 225 The syringe valve did not switch The syringe did not reach the home position within time
137. o not re use a sample vial frequently without replacing its cap or septum Check seal after crimping if the cap can be turned easily the seal is not airtight re adjust hand crimper Installation 27 Loading the sample tray Place vial in the tray and link them to methods in the Series See page 43 To get access the tray can be rotated manually when AS 3900 is not running Control I O connections A The AS 3900 has standard three I O connectors e RS232 connector for serial communication using the Smartline protocol see section I O configuration on page 37 e Contact closures output connector P1 e TTL input connector P2 The manufacturer will not accept any liability for damages directly or indirectly caused by connecting this machine to instruments which do not meet relevant safety standard Contact closure output connector P1 Table 2 Connector P1 Contact closure outputs i sl AN Fig 32 Pin no Description 1 Inject marker 1 Normally open 2 Inject marker 1 Common 3 Inject marker 1 Normally closed 4 Auxiliary 1 Normally open 5 Auxiliary 1 Common 6 Auxiliary 1 Normally closed 7 Inject marker 2 Normally open 8 Inject marker 2 Common 9 Inject marker 2 Normally closed 10 Alarm output Normally open 11 Alarm output Common 12 Alarm output Normally closed 13 Auxiliary 2 Normally open 14 Auxiliary 2 Common 15 Auxiliary 2 Normally closed Vuax 28 Voc Vac Imax 0 25 A An I
138. olume 10 ul Analysis time 0 01 00 Wash between No Method 2 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul No of inj vial 3 Injection volume 10 ul Analysis time 0 01 00 Wash between No 1 Add 90 ul Reag A to DESTINATION 2 Add 90 ul Reag A to DESTINATION 3 Add 40ul SAMPLE to DESTINATION 4 Add 90 ul Reag A to DESTINATION 5 Add 90 ul Reag A to DESTINATION MIX 3 times with 250 ul END OF MIX METHOD Series 1 Method 1 First vial 01 Last vial 01 Series 2 Method 2 First vial 01 Last vial 01 Destination vial 02 Nach Beendigung der Messung sollte sich ein Chromatogramm ahnlich wie in Abb 55 ergeben ANHANG C Test Prozeduren 145 UV Detektor t MIDAS_Mixing_Test no En a wo 200000 Abb 55 Verd nnungstest Der arithmetische Mittelwert der Messwerte Peakfl chen wird f r jedes Gl schen gebildet und die Variationskoeffizienten VK2 3 f r beide Gl schen bestimmt s Berechnung Punkt 1 Aus dem Verh ltnis der Mittelwerte der Peakfl chen der Originalprobe und der Verd nnung wird der Verd nnungsfaktor F10 ermittelt Der Variationskoeffizient VK2 f r das 1 Gl schen Probe sollte lt 0 5 sein Der Variationskoeffizient VK3 f r das 2 Gl schen Verd nnung sollte lt 0 5 sein Der Verd nnungsfaktor F10 sollte im folgenden Bereich liegen 9 85 lt x gt 10 25 Dokumentieren Sie das Ergebnis auf d
139. olumes volumes If the wash program is the only program used in a method program a wash between Series otherwise the Series with this method will not be executed After all parameters are programmed return to the main screen of method programming by pressing Escape Timed events program After pressing lt TIMED EV gt the AS 3900 will ask if the timed events program must be used in this method if lt YES gt is pressed AS 3900 returns with the first screen of timed events programming If lt NO gt is pressed the timed events program is not used in this method and the AS 3900 returns to the previous screen The content of the timed events program is NOT removed and will be available if the next time lt YES gt is pressed METHOD NUMBER 1 SECTION TIMED EVENTS 1 AUX 1 ON AT TIME 0 00 00 lt AUX 1 gt lt AUX 2 gt lt OVEN gt lt END gt The timed events program is a list of 20 programmable events to control other devices via the two auxiliaries contact closures or to activate a new oven set point Each event can be programmed on a time base which starts at the moment of injection Press Clear to remove the programmed time the display will show the value NONE A complete list is shown in Table 6 to step through the list use the ENTER key or one of the soft function keys to step direct to the first line of an other section Operation 41 Table 6 Timed events programming lines as they appear on scree
140. ortsetzen des Countdown der Analysenzeit Die Analysenzeit wird um den Zeitraum verl ngert f r den die Hold Funktion aktiv ist Unterbricht eine Runserie um eine Dringlichkeitsprobe zu injizieren und setzt die unterbrochene Serie danach mit der n chsten Injektion fort Zugang zum Series Programmiermodus In einer Serie werden die Vial Positionen mit Methoden verkn pft Zugang zum Methoden Programmiermodus Die Menu Taste ist nur aktiv wenn dieses durch Menu in der rechten oberen Ecke des Displays angezeigt wird Dann sind mehr als vier variable Funktionen zug nglich Sie k nnen jetzt mit der Menu Taste zwischen diesen Funktionen hin und herschalten Zugang zum System Programmiermodus um die Systemeinstellungen des AS 3900 zu definieren Verlassen eines Menus zum n chst h heren Level Beim Verlassen eines Programmierlevels werden die programmierten Parameter auf Konsistenz gecheckt und im Backup gespeichert Clear l scht den aktuellen Wert des programmierten Parameters In einigen F llen wird daraufhin NONE angezeigt Enter checkt und speichert alle Werte der aktuellen Displayanzeige und wechselt zum n chst folgenden Programmiermenu Zifferntasten zur Eingabe numerischer Werte die mit Enter best tigt und gespeichert werden Der Parameter bleibt unver ndert wenn das Menu mit Escape verlassen wird Nach dem Einschalten des AS 3900 f hrt dieser eine Startroutine durch Es erfolgt ein Selbsttest und alle
141. ould be used Do not use any crystalline or buffer solutions these may block the system and cause severe damages To avoid air bubbles in the syringe degas the wash solvent e Fill the wash solvent tubing syringe and buffer tubing by washing the system 2 or 3 times This is done by pressing the lt WASH gt soft function key from the Ready screen Check if there are some air bubbles trapped in the syringe they can be removed by gently ticking to the syringe e Connect your HPLC pump to port 1 of the injection valve and the column or capillary to port 6 of the injection valve Check for leakage and let the system equilibrate for at least 5 minutes System settings See page 34 of this manual Normally these settings are correctly installed to check and set these standard settings proceed as follows Press keys Description System Enter the System Settings lt GENERAL gt Enter the General Settings 0100 Enter Volume of installed loop 100 ul 015 Enter Volume of tubing needle lt gt valve 015 ul lt 250 gt Enter Syringe volume 250 ul lt NORMAL gt Enter Set Syringe speed to Normal lt YES gt Enter Skip missing vials lt YES gt Enter Air segment use air segment lt YES gt Enter Headspace pressure On Press Escape twice to go back to the Ready screen Performing a 10 ul partial loop fill injection from vial number 1 Performing injection routines is easy with AS 3900 First you define a met
142. panol 8 2 HPLC Qualit t HPLC Pumpe Restriktionskapillare um einen Druck von mindestens 15 bar bei 1 ml min Fluss aufzubauen UV Detektor Messzelle 10 mm oder geringere Schichtdicke Schreiber Integrator oder Chromatographie Software Datenrate min 5 Hz Die genannten Komponenten sind nach folgendem Schema Abb 51 zu konfigurieren 140 ANHANG C Test Prozeduren Pumpe 1 ml min UV Detektor Auswertun 254 nm einheit Abb 51 Testeinheit Uberpriifung des Autosamplers 3900 Spezifikationstests Fur alle Tests wird ein System aus oben genannten Komponenten aufgebaut Die Vorgaben f r den 3900 Autosampler beziehen sich auf die analytische Standardversion die mit einer 100 ul Probenschleife und einer 250 ul Spritze ausgestattet ist Die Flasche f r die Waschl sung am Autosampler ist mit 80 Wasser 20 i Propanol gef llt 1 Reproduzierbarkeit des Probenvolumens Dazu wird die vorbereitete Uracil L sung 50 ppm wiederholt mit einem Injektionsvolumen von 10 ul injiziert Stellen Sie folgende Systemparameter am Autosampler 3900 ein System Settings Adjustments Loop volume 100ul standard design Needle tube volume 15 ul Syringe volume 250 ul Dispenser speed normal Skip missing vial yes Head space pressure yes Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am Autosampler Method 1 Injection mode Partial loop fill Flush volume 30 ul Injections vial 9 Inj volume 10 ul Analysis time
143. programmed sample loss is 30 ul for every injection For zero sample loss injections use the ul pick injection mode ul Pick up I Do not install a smaller sample loop The sample plug is transported into the loop preceded by a programmable air segment of 5 ul with a plug of transport liquid which equals 2 5 times the programmed needle tubing volume The 20 ul loop is too small to guarantee quantitative injection Injection volumes up to twice the standard With the standard 250 ul syringe standard needle with tubing 15 ul and standard 500 ul buffer but with a 200 ul sample loop the maximum injection volumes are Full loop 200 ul Sample loss remains 230 ul since loops gt 100 ul need only one loop volume overfill Partial loop fill 100 ul ul Pick up 77 ul as Smaller volumes than 10 ul may be injected but reproducibility and accuracy may not be lt 0 5 for partial loop fill or lt 1 for pl pick up For volumes larger than 200 ul Install the 2000 ul buffer install the appropriate sample loop size and the appropriate syringe Syringe volume gt 2 x injection volume Injection volumes larger than 500 ul are possible but the sample may contaminate the syringe Program sufficient wash after use Buffer tubing Table 7 Syringe and buffer tubing Syringe Buffer tubing 250 ul 500 ul buffer tubing 1000 ul 2000 ul buffer tubing 54 Maintenance Sample needle Ferrule 9 Needle holder
144. r Eingabe Letztes Probenvial 01 Dr cken Sie Escape zweimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Serienausf hrung Siehe Seite 119 dieses Handbuchs Geben Sie ein Probenvial in die Position 1 und ein Vial mit mobiler Phase in die Position 85 Stellen Sie sicher dass das Transportvial beim Start einer neuen Serie korrekt gef llt ist Tastendruck Beschreibung Start Stop 1 Enter Start der Serie Nummer 1 1 Enter Stopp nach Serie Nummer 1 Nach dem Dr cken von lt START gt sucht der AS 3900 das Vial 1und f hrt drei 10 ul Injektionen durch Nach jeder Injektion wird die Nadel mit einer Spritzenf llung gewaschen 82 Beispiel 3 Schnellstart des AS 3900 Ausf hrung einer 1 10 Verd nnung gefolgt von einer 10 pl Injektionen mit partieller Schleifenf llung von Vial Nummer 1 Die Mischmethode wird wie folgt durchgef hrt berf hre 360 ul von Reagenz A ins Zielvial f ge 40 ul Probe hinzu mische 3 mal mit 250 ul und injiziere danach 10 ul Ausgehend vom Ready Screen Methodenprogrammierung Siehe Seite 112 dieses Handbuchs Injektionsprogramm Tastendruck Beschreibung Methods 1 Enter Auswahl der Methode Nummer 1 lt INJECTION gt lt PARTIAL gt Auswahl der Injektion mit partieller Enter Schleifenf llung 30 Enter Sp lvolumen z B 30 ul 1 Enter Anzahl der Injektionen pro Vial 1 10 Enter Injektionsvolumen 10 ul 100 Enter Eingabe der Analysenze
145. r aktiviert auch wenn er auf OFF gesetzt ist Der AS 3900 wartet dann mit der Abarbeitung der Serie bis die Starttemperatur 2 C erreicht ist 108 aly dy Betrieb Im Falle der installierten Cool Option dr cken Sie zur Programmierung der Probentellerk hlung lt TRAY COOLING gt PROGRAMMING COOL SETTINGS COOLING OFF SETPOINT 04 C lt ON gt lt OFF gt Schalten Sie die K hlung durch bet tigen der lt ON gt Taste ein und setzen Sie die Solltemperatur fest Der Sollwert wird durch Enter best tigt und gespeichert Temperaturbereich der K hlung 4c 15 C Maximale K hlkapazit t 20 C unter Raumtemperatur Zum Verlassen des Temperaturmen s bet tigen Sie erneut die Taste Escape lt UTILS gt Nach dem Dr cken von lt UTILS gt bietet der AS 3900 drei Dienstfunktionen an lt COPY gt Kopiert eine Methode lt ERASE gt L scht eine Methode lt LOG gt Das AS 3900 Logbuch enth lt Informationen ber die Zahl der Schaltvorg nge des Injektions und des Spritzenventils sowie der Spritzenkolbenh be lt SERVICE gt In den Servicemodus des AS 3900 gelangen Sie ber Dr cken von lt SERVICE gt und Eingabe des allerdings nur autorisierten Personen bekannten Servicecodes Systemeinstellungen Dr cken von System ffnet das Systemeinstellungsmen des AS 3900 in dem alle Systemvariablen definiert werden SYSTEM SETTINGS SELECT SETTINGS TO DEFINE lt GENERAL gt lt METHOD gt l
146. r Probennadelarm ist nicht in der vertikalen Home position f r eine horizontale Bewegung ERROR 235 Der Probennadelarm ist in einer unerlaubten horizontalen Position ERROR 237 Der Probenteller ist in einer unerlaubten Position f r eine Abw rtsbewegung der Probennadel ERROR 239 Der Vialsensor klemmt Probenteller ERROR 251 Falsche Probentellerrotation ERROR 252 Kein Probenteller im AS 3900 installiert ERROR 253 Der Probennadelarm ist nicht in der vertikalen Home position w hrend der Probentellerrotation 138 Vials ANHANG B Fehlermeldungen ERROR 260 ERROR 262 ERROR 264 ERROR 265 ERROR 268 ERROR 269 ERROR 270 ERROR 271 Kein Vial in der Zielposition Gilt nur wenn in den Systemeinstellungen die Option Missing Vials auf NO gesetzt wurde Siehe Seite 108 oder bei der Ausf hrung einer Mischmethode Kein Transportvial Gilt nur wenn in den Systemeinstellungen die Option Missing Vials auf NO gesetzt wurde Siehe Seite 108 Kein Vial fur Reagenz A Kein Vial fur Reagenz B Kein Zielvial Nicht genug Transportfl ssigkeit wegen fehlenden Transportvials Nicht genug Reagenz A verf gbar Nicht genug Reagenz B verf gbar ERROR 275 Fehler bei der Initialisierung des AS 3900 Er kann nicht starten ANHANG C Test Prozeduren 139 ANHANG C Test Prozeduren Einleitung Um eine stets gleich bleibende hohe Qualitat der Ergebnisse sicherzustellen ist die Reproduzierbarkeit des Proben
147. r Rheodyne Model 9740 Valve Copy of Rheodyne Operating Instructions paper Description Model 9740 is a two position six port PEEK valve Fig 42 shows the flow diagram of the valve The six small circles represent the ports in the valve Maintenance 51 stator The slots are the connecting passages in the rotor seal Rotation of the valve 60 switches the valve from one position to another Fig 42 Flow diagram of model 9740 as viewed from stator Specifications Maximum temperature is 50 C The valve is set to hold 345 bar 5000 psi The wetted surfaces are PEEK alumina ceramic and an inert polymer A Important Safety Notices Caution Use only plastic ferrules in the stator ports Metal ferrules can cause irreparable damage to the plastic stator Maintenance With normal use the valve will give many tens of thousands of cycles without trouble The main cause of early failure which is seen as a leak in the valve is abrasive particles in the sample and or mobile phase which can scratch the rotor seal Following is the procedure for changing the rotor seal stator face assembly and isolation seal Refer to Fig 43 and proceed Remove the three stator screws with a 9 64 inch hex key Remove the stator stator face assembly and stator ring from the valve body Pull the rotor seal off the pins Remove the isolation seal Mount the new isolation seal with the spring side facing away from the rotor seal Mount
148. rchgef hrt wird Reaktionszeit Nach Abschluss der Programmeingabe verlassen Sie das Men mit Escape Programmierung der Runsequenz Serie In einer Serie oder Runsequenz werden Methoden mit Vial Positionen verkn pft Series PROGRAMMING SERIES SERIES NUMBER 1 Geben Sie eine Nummer 1 9 ein und dr cken Sie Enter Der erste Parameter einer Serie ist die Methodennummer Abh ngig von den Systemeinstellungen und vom Inhalt der ausgew hlten Methode reagiert der AS 3900 mit einer Reihe von Fragen Dr cken Sie Enter um schrittweise die Fragen anzuzeigen Geben Sie einen Zahlenwert 1 9 ein oder dr cken Sie Clear oder 0 um NONE auszuw hlen und dr cken Sie dann Enter um zum n chsten Men punkt zu gelangen Method number 1 9 oder NONE 118 Abb 36 Betrieb Der Wert lt NONE gt kann fir leere Serien verwendet werden Sie wird dann bei der Abarbeitung programmierter Serien bersprungen Dies ist ein einfacher Weg eine Serie zu entfernen trotzdem aber die M glichkeit zu haben eine Serie bei laufendem Ger t wieder zu aktivieren siehe Seite 121 Besteht die ausgew hlte Methode nur aus Waschprogramm und oder Ereignisprogramm ist hiermit der Dialog beendet Wenn die Verwendung von Kalibrationsvials in den Systemeinstellungen aktiviert ist siehe Seite 108 und die Methode kein Mischprogramm beinhaltet zeigt der AS 3900 folgenden Dialog Use calibration vials siehe Abb 36 lt YES gt lt
149. rden I Zur Vermeidung von Probenverschleppung darf die Luftnadel nicht mit der Probe in Kontakt kommen Abb 31 Eppendorf Mikrozentrifugengl ser mit Tr ger ae Lassen Sie beim Einsatz von Eppendorf Mikrozentrifugenglasern keine Positionen des Probentellers dazwischen frei Die Form der GefaBe kann das Erkennen der freien Positionen beeintrachtigen Fullen und VerschlieBen der Vials Die Vials sollen mit einer engen Pipette gef llt werden um ein problemloses verdrangen der Luft zu gewahrleisten Fullen Sie die Vials nicht bis zur Kante Es besteht sonst die Gefahr der Probenverschleppung durch die Luftnadel Es ist wichtig die Vials luftdicht zu verschlie en Anderenfalls kann der Kopfdruck zur Vermeidung des Auftretens von Luftblasen und des Verdunstens fl chtiger Substanzen nicht aufgebaut werden ae Bei der Verwendung unverschlossener Vials ist die Erf llung der Injektionsspezifikationen Prazision nicht gewahrleistet Verwenden Sie die Vials nicht mehrfach ohne Kappe und Septum zu erneuern Pr fen Sie die Dichtigkeit des Verschlusses Wenn die Kappe sich leicht drehen l sst ist sie nicht luftdicht verschlossen Installation 101 Beschickung des Probentellers Setzen Sie die Vials in die vorgesehenen Positionen des Tellers und geben Sie diese in die Methode der Injektionsserie ein siehe Seite 117 Um zu allen Positionen des Probentellers Zugang zu haben kann dieser von Hand gedreht werden wenn der
150. reen by pressing Escape Series are not stored in battery backup memory After switching ON the Series are empty method lt NONE gt Operation 45 Running Start and Stop To start a Run ofthe AS 3900 press Start Stop at the Ready screen The AS 3900 will ask for the Series number to start with and the last Series number Enter each number and press Enter to step to the next screen EXECUTE SERIES 1 lt START gt lt REMOTE gt AS 3900 can be started directly by pressing lt START gt or in Remote Control by pressing lt REMOTE gt See page 45 as If a Mix or ul Pick up injection method is used in any Series be sure the transport liquid vials and or reagent vials are filled completely If not the AS 3900 might aspirate air into the loop See also page 25 To return to the Ready screen without starting the AS 3900 press Escape During the Run the AS 3900 shows the following information STATUS RUNNING TIME 0 00 00 SERIES 01 SAMPLE 01 INJ 1 1 OVEN C METHOD 01 TRAY C AUX 12 The first line shows the status and the elapsed analysis time The second line shows the Series number the sample vial number the current injection number the total number of injections and the actual oven temperature indicates the oven is OFF The third line shows the method number of the current used method this will also be the method used when a priority sample is programmed See page 46 Whe
151. required by GLP directives Integrated sample cooling option Thermo electric sample cooling is available as a fully integrated option No external device is required and the efficient cooling concept does not restrict access to the sample tray during operation Reagent addition made simple Internal Standard addition sample dilution or derivatization can be programmed in a very simple manner A single stage derivatization of a sample in a separate destination vial requires no more than 4 program lines Multi reagent addition is also possible two large volume reagent vials are available on the sample tray PC based control For communication with external computers a serial interface and Smartline communication protocol are standard A Microsoft Windows based software package for AS 3900 control from a PC greatly improves operation and programming convenience and extends programming capabilities A printout of all relevant system parameters is another valuable plus when using PC control The Microsoft Windows package will become available by the end of 1996 Service friendly design Low instrument down time is accomplished by a high mean time between failure and quick instrument service Special attention has been paid to these aspects of the concept as is illustrated by the injection valve AS 3900 will alert you in case the lifetime of the seal is exceeded or if the switching torque becomes too high This allows preven
152. response from m keyboard but display works Error code is indicated on the display Fig 47 Start up problems Power cord unplugged or gt Yes lt component s Plugin replace faulty power cord No Blown fuse i Yes Replace fuse No 4 ER Call your Defective Yes p service electronics representative Diplay Call your p service failure representative Keyboard Call your components gt Service failure i representative i Check Appendix B gt to locate error message 57 Troubleshooting Analytical problems In cases of analytical problems the best thing to start with is to determine if the cause for the problem is in the autosampler or in the rest of the system Quick check Replace the valve by a manual injection valve to discriminate between valve problems and other problems Perform some manual Full loop injections If the results are fine the fault has to be found in the autosampler if not the HPLC system should be checked a Buffer Tubing N Syringe Vave N NL gt f Syringe Injection Valve F Needle arm Air Needle 4 _ _ __ __ Injection Needle en Fig 48 Troubleshooting AS 3900 flow path In the diagrams on the next pages Fig 49 and Fig 50 it is assumed that the unit is working without Errors Please keep in mind that analytical also might be caused
153. rgleichbaren Viskosit t LOW f r Proben mit einer h heren Viskosit t HIGH f r Proben mit einer niedrigeren Viskosit t Siehe Tabelle 4 Definiert ob der AS 3900 leere Vial Positionen berspringen oder die Serie abbrechen soll lt NO gt Abbrechen der Serie lt YES gt berspringen der Position und weitere Abarbeitung der Serie Injektion einer Probe mit bzw ohne Luftsegment zwischen Probe und Sp ll sung ON lt YES gt Ansaugen eines Luftsegmentes von 5 ul vor dem Sp lvolumen Das Luftsegment wird nicht auf die S ule gebracht OFF lt NO gt Injektion ohne Luftsegment Die ul Pick up arbeitet grunds tzlich mit Luftsegment das in diesem Falle aber auf die S ule gelangt Siehe auch Seite 92 Der AS 3900 verwendet normaler weise den Headspace Druck in Kombination mit der Spritzenansaugung zum Transport der Probe in die Probenschleife Falls aus einem Grunde kein Headspace Druck aufgebaut werden soll kann er mit lt NO gt auch ausgeschaltet werden wodurch jedoch die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit des AS 3900 eingeschr nkt werden kann Der Kompressor wird auch f r die Waschvorg nge ben tigt 110 Tabelle 4 Betrieb Spritzengeschwindigkeit Spritzen 250 ul Spritze 1000 ul Spritze geschwindigkeit Ansaugen F rdern Ansaugen F rdern LOW 0 31 ml min 3 4 ml min 1 25 ml min 5 5 ml min NORMAL 0 62 ml min 3 4 ml min 2 50 ml min 5 5 ml min HIGH 0 94 ml min 3 4 ml min 3 75 ml min 5 5 ml min
154. rogrammed pre injection sample handling mix method and sample loop But the AS 3900 will wait with injecting the sample until the Freeze Input is no longer active Stop Input With this input the run of the AS 3900 is immediately aborted and return to the Ready screen In case the AS 3900 is in Remote Control the Run of the AS 3900 is immediately aborted but the AS 3900 remains in Remote Control and can not be re started with a Next Injection Input see also section Remote control on page 45 Installation 29 Multi Link Connector The MultiLink connector is used to make the AS 3900 communicate with software packages like ChromGate and EuroChrom S1 2 kadd UNBE O fe Q Sol 98 sol i69 0 6 OUT IN Fig 34 MultiLink board Set the dipswitch S1 and S2 as follows to let the communication work probably S112 3 4 2 1 2 3 4 on J J Jon tT oF TT Tt ieee Port Description S1 OUT to next device S2 IN to PC or previous device Connections for 9 pin connector pin 2 TD Transmitted data to the computer pin 3 RD Received data from the computer pin 5 SG Signal ground Also indicated as GND in some devices 30 Operation Operation Typographic convention KEYBOARD KEYS Hard function Function keys are printed in the text between keys square brackets Start Stop Hold Cont Priority Series Methods System Escape Menu Clear and
155. rrelation coefficient yi Y value from measured value i injection volume xi X value from measured value i peak area y Mean of Y over all n measured values x Mean of X over all n measured values nNumber of paired measured values The correlation coefficient r should be gt 0 998 Record the results on the test report form 4 Mixture Test The mixture test can only be mode with the 3900 standard tray lt 84 3 gt A mixing program cannot be carried out with any of the other 3900 autosampler trays because they do not have the reagent A B position The system settings and analytical parameters are determined as explained on page 65 For the mixture test set the following sample vials in the autosampler tray one sample vial vial pos 1 filled with test solution an empty vial destination vial pos 2 and one eluent filled reagent vial The autosampler must be programmed so that a 1 10 dilution of the sample is produced in the empty vial Due to the fact that a maximum of 9 methods and 9 series can be programmed and saved the methods and series must be overwritten 70 APPENDIX C Test Procedure After the dilution is completed 10 ul is taken from both sample vials and injected three times each Program the following methods and series on the autosampler Method 1 Injection mode Flush volume No of inj vial Injection volume Analysis time Wash between Method 2 Injection mode Flush volu
156. s Description Series 1 Enter Enter Series number 1 EXAMPLE 3 Quick Start AS 3900 Press keys Description 1 Enter Enter Method number 1 1 Enter Enter First sample vial 01 1 Enter Enter Last sample vial 01 Press Escape twice to go back to the Ready screen Running the Series See page 45 of this manual Put a sample vial in position 1 and a vial with transport solvent mobile phase in position 85 Be sure the transport vial is filled correctly before starting a new Series Press keys Description Start Stop 1 Enter Start at Series number 1 1 Enter Stop after Series number 1 If you press lt START gt AS 3900 will start searching for the transport vial and perform 3 injections of 10 ul After every injection the needle system will be washed with 1 syringe volume Performing a 1 10 dilution followed by a 10 pl partial loop fill injection The mix method will perform the following Transfer 360 ul from Reagent A to the destination vial add 40 ul sample mix 3 times with 250 ul and subsequently inject 10 ul From the Ready screen Programming the method See page 38 of this manual Injection Program Press keys Description Methods 1 Enter Enter Method number 1 lt INJECTION gt lt PARTIAL gt Selecting partial loop fill injection program Enter 30 Enter Flush volume e g 30 ul 1 Enter Number of injections per vial 1 10 Enter Injection volume
157. s lt DISABLED gt Tray System settings Tray type lt 24 gt 38 Operation For information how to install the Prep option to a standard AS 3900 see appendix E Injection volumes Prep AS as Ensure that the programmed injection volume does not exceed the 50 of the loop volume otherwise the reproducibility and accuracy of the injection can not be guaranteed Method programming The AS 3900 offers nine programmable methods Depending on your needs a method may comprise e Injection program Containing information on the type of the injection with the flush volume injection volume number of injections per vial and the analysis time e Wash program Containing information on the wash of the AS 3900 e Mix program Containing information on the sample handling of the sample prior to the injection e Timed events program Containing information on the auxiliaries and the temperature of the column oven during the analysis of the sample A method is any combination of the above and is saved as combination under its method number To enter the method programming mode press Method After entering the method number the AS 3900 will return with the main screen of method programming PROGRAMMING METHOD NUMBER 1 I WM T SELECT SECTION TO PROGRAM lt INJECTION gt lt WASH gt lt MIX gt lt TIMED EV gt From this screen the different sections can be programmed after pressing the corresponding soft function key Exist
158. sample cooling are available for consistent results High resolution syringe control guarantees superior precision for injection and reagent addition And for quick service the entire injection valve can be replaced in seconds The use of these and many more features is described in this manual to help you exploit the full potential of AS 3900 PASATM a robust injection concept Loop injection with Pressure Assisted Sample Aspiration PASA is a proven concept that combines high precision with simplicity and reliability No moving around with the sample needle Reduced risk for bubbles in the sample line No needle port that wears and contaminates There is only intelligent valve switching and highly accurate syringe control Yet three injection modes can be selected full loop partial loop filling and ul Pick up for maximum precision maximum flexibility and zero sample loss The PASA injection concept About AS 3900 Side port needle a good point The strong side port needle combines the optimum point style for piercing with a minimum risk of blockage by septum particles For small sample volumes a spring loaded needle is available for maximum sample aspiration independent of variations in vial dimensions Column oven for consistent results A column oven is an integral part of AS 3900 because constant column temperature is important for long term stability of a chromatographic separation and may be
159. selns der Spritze und der F llung der Waschl sungsleitung siehe auch Abschnitt Spritze auf Seite 129 Dr cken Sie lt SYR END gt um die Spritze in die Endposition zu bewegen Dabei wird Waschl sung in die Leitung und die Spritze gesaugt Die Spritze verharrt in dieser Position bis lt SYR HOME gt gedr ckt wird wodurch der Spritzenkolben wieder in die Homeposition gef hrt wird und der Spritzeninhalt in die Spritzenabfallleitung gedr ckt wird Nach dem Wechseln der Spritze k nnen alle Leitungen auch wie oben beschrieben durch Bet tigung der lt WASH gt Taste gesp lt werden lt VLV LOAD gt Mit dieser Funktion k nnen Sie das Injektionsventil schalten Dr cken Sie lt VLV LOAD gt um von INJECT auf LOAD zu schalten Aus der LOAD Position kann es zur ck auf INJECT geschaltet werden durch Bet tigen von lt VLV INJ gt Sie k nnen diese Funktion nicht mit Escape verlassen solange sich das Ventil in der LOAD Position befindet Sie m ssen es zuvor erst wieder in die INJECT Position schalten Zum Verlassen des Wartungsmen s bet tigen Sie erneut die Taste Escape Betrieb 107 lt SERIAL gt Durch Dr cken von lt SERIAL gt gelangt der AS 3900 in den seriellen Kommunikationsmodus In diesem kann der AS 3900 ber ein RS232 Interface durch einen PC und eine HPLC Software gesteuert werden SERIAL MODE lt PANIC STOP gt lt EXIT gt Im seriellen Modus sind nur zwei variable Funktionstasten am AS 3900 zu
160. ss der minimale Probenverlust 30 ul f r die erste Injektion aus einem Vial betr gt empfohlenes minimales Sp lvolumen F r jede weitere Injektion aus demselben Vial sind mindestens weitere 15 ul die H lfte des programmierten Sp lvolumens anzusetzen Zur Vermeidung jeglichen Substanzverlustes arbeiten Sie mit dem ul Pick up Injektionsmodus ul Pick up Installieren Sie keine kleinere Probenschleife Das Probensegment wird mit einem Vorgelagerten Luftsegment von 5 ul in die Schleife gef rdert Das entspricht dem 2 5 fachen des Nadelschlauchvolumens Die 20 ul Schleife ist zu klein um eine quantitative Injektion zu garantieren Injektionsvolumina bis zum zweifachen des Standards Mit der 250 ul Standardspritze der Standardnadel mit 15 ul Schlauch und dem 500 ul Standardpufferschlauch aber mit einer 200 ul Probenschleife betragen die maximalen Injektionsvolumina Vollschleifen 200 ul Der Substanzverlust bleibt bei injektion 230 ul weil bei Schleifen gt 100 ul nur einmal Schleifenvolumen zur berf llung erforderlich ist Partielle 100 ul Schleifenf llung ul Pick up 77 wl Kleinere Volumina als 10 ul k nnen injiziert werden aber die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit von lt 0 5 f r die partielle Schleifenf llung und lt 1 f r pl Pick up werden nicht garantiert Injektionsvolumina gr er als 200 ul Installieren Sie einen 2000 ul Pufferschlauch eine Probenschleife geeigneter Gr e und eine gr ere
161. sse zu erzielen WM MMMM WHA Situation nach dem F llen der Probenschleife Vollschleifenf llung mit Luftsegment A oder ohne Luftsegment B Injektionsprinzip 91 Partielle Schleifenf llung Die Schaltsequenz f r eine Injektion mit partieller Schleifenf llung ist in den folgenden Abbildungen schematisch dargestellt Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der INJECT 2 Position Die Probennadel ist mit der ET D INSECT GO om Luftnadel in das Vial eingef hrt Der 9 X Headspace Druck angelegt ber die Neede u ere Luftnadel verhindert das Auftreten von Dampfblasen w hrend Hr des Ansaugens Pump lt a Sample Abb 11 Partielle Schleifenf llung Ausgangssituation Die Spritze saugt das flush volume vom Probenvial in die Probenleitung um die Waschl sung zu entfernen Abb 12 Partielle Schleifenf llung Sp len der Nadel und Probenleitung Das Injektionsventil ist in die LOAD Position geschaltet und erzeugt so eine scharfe Probenfront am Schleifeneingang Abb 13 Partielle Schleifenf llung Injektionsventil in LOAD Position Das programmierte Injektionsvolumen wird in die Probenschleife gef rdert Abb 14 Partielle Schleifenf llung F llen der Probenschleife 92 Abb 15 Abb 16 Injektionsprinzip Das Injektionsventil ist in der INJECT Position Die Probenschleife ist jetzt
162. t Durchf hrung einer Waschroutine nach jeder Injektion Wenn das Luftsegment auf ON gesetzt ist wird auch ein kleines Luftsegment in Ihr HPLC System injiziert F r Detailinformationen siehe Seite 119 dieses Handbuchs Zum Ausschalten OFF des Luftsegments ndern Sie in den Systemeinstellungen die Einstellung von YES auf NO Dr cken Sie hierf r die Tastenfolge System lt GENERAL gt Enter Enter Enter Enter Enter lt NO gt Escape Escape Methodenprogrammierung Siehe Seite 112 dieses Handbuchs Injektionsprogramm Tastendruck Beschreibung Methods 1 Enter Auswahl der Methode Nummer 1 lt INJECTION gt lt PICK UP gt Auswahl der Injektion mit ul Pick up Enter 3 Enter Anzahl der Injektionen pro Vial 3 10 Enter Injektionsvolumen 10 ul 100 Enter Eingabe der Analysenzeit z B 1 Minute Drucken Sie Escape um in das vorgelagerte Menu zu kommen Wash Programm Tastendruck Beschreibung lt WASH gt Men auswahl Wash Programms lt INJECTION gt ENTER Wash Programm nach jeder Injektion 1 Enter Eingabe der Anzahl von Spritzenf llungen je Waschprozess z B 1 Spritzenf llung Dr cken Sie Escape dreimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Serienprogrammierung Siehe Seite 117 dieses Handbuchs Tastendruck Beschreibung Series 1 Enter Eingabe Seriennummer 1 1 Enter Eingabe Methodennummer 1 1 Enter Eingabe Erstes Probenvial 01 1 Ente
163. t PARTIAL gt Auswahl der Injektion mit partieller Enter Schleifenf llung 30 Enter Sp lvolumen z B 30 ul 1 Enter Anzahl der Injektionen pro Vial 1 10 Enter Injektionsvolumen 10 ul 100 Enter Eingabe der Analysenzeit z B 1 Minute Dr cken Sie Escape um in das vorgelagerte Men zu kommen Wash Programm Tastendruck Beschreibung lt WASH gt Men auswahl Wash Programm lt NONE gt Deaktivierung des Wash Programms Dr cken Sie Escape dreimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Serienprogrammierung Siehe Seite 117 dieses Handbuchs Tastendruck Beschreibung Series 1 Enter Eingabe Seriennummer 1 1 Enter Eingabe Methodennummer 1 1 Enter Eingabe Erstes Probenvial 01 1 Enter Eingabe Letztes Probenvial 01 Dr cken Sie Escape zweimal um zur ck zum Ready Screen zu gelangen Serienausf hrung Siehe Seite 119 dieses Handbuchs Geben Sie ein Probenvial in die Position 1 Ist die Position nicht zug nglich k nnen Sie den Probenteller von Hand drehen Tastendruck Beschreibung Start Stop 1 Enter Start der Serie Nummer 1 1 Enter Stopp nach Serie Nummer 1 Nach dem Dr cken von lt START gt sucht der AS 3900 das Vial 1und f hrt die 10 ul Injektion durch Schnellstart des AS 3900 81 Beispiel 2 ae N dy Ausf hrung von drei 10 pl Injektionen aus einem Vial ohne Probenverlust durch Verwendung der ul Pick up Injektionsroutine mi
164. t TRAY gt Menu SYSTEM SETTINGS MENU SELECT SETTINGS TO DEFINE TRAY 10 C lt SERIAL gt lt PREP gt Die Systemeinstellungen sind in f nf Unterabschnitte eingeteilt die Sie ber die entsprechenden Funktionstasten aufrufen k nnen Durch Bet tigen der Enter Taste gelangen Sie Schritt f r Schritt durch den jeweiligen Unterabschnitt Nach korrekter Eingabe aller Werte gelangen Sie mit der Escape Taste wieder in das Systemmen und durch ein weiteres Escape in den Ready Screen Betrieb 109 Im Folgenden werden die definierbaren Parameter und ihre zulassigen Bereiche dargestellt Allgemeine Einstellungen lt GENERAL gt Allgemeine Einstellungen Volume of installed loop Volume of tubing needle gt valve Syringe volume Syringe speed Skip missing vials Air segment Headspace pressure Bereich Beschreibung 0 5000 ul Der AS 3900 nutzt das Volumen der 0 999 ul lt 250 gt lt 1000 gt Probenschleife fur Berechnungen des Injektionsvolumens Volumen der Verbindung der Nadel mit dem Injektionsventil Es wird genutzt zur Berechnung der Spul und Transportoperationen Volumen der installierten Spritze lt LOW gt Die Geschwindigkeit der lt NORMAL gt Spritzenkolbenbewegung kann in drei lt HIGH gt lt YES gt lt NO gt lt YES gt lt NO gt lt YES gt lt NO gt Stufen festgelegt werden NORMAL f r Proben mit einer mit Wasser ve
165. t werden Transportl sung Vial 85 Reagenz A Vial 86 Reagenz B Vial 87 Betrieb Beispiel Beispiel 117 Programmieren Sie die Mischung und stellen Sie die Reagenz und Transportl sungsvials in die entsprechenden Positionen Die Zeile ADD 200 ul from Reagent A to Destination f hrt zu folgenden Aktionen Ansaugen eines Luftsegmentes von 5 ul zur Trennung der Waschl sung vom Reagenz A im Pufferschlauch Ansaugen von 50 ul Reagenz A zur Sp lung der Nadel und des Verbindungsschlauches Entleerung der Spritze in die Waste Position Ansaugen von 200 ul Reagenz A und Dosierung in das Zielvial Sp lung der Nadel und des Verbindungsschlauches mit Waschl sung lt MIX gt x times with xxx ul Programmierung eines Mix Schrittes Angabe der Anzahl x wie oft eine programmierte Menge xxx ul vom Zielvial angesaugt und in dieses wieder dosiert wird Wird kein Zielvial angegeben erfolgt die Mischung im Probenvial Die Zeile MIX 3 times with 250 ul f hrt zu folgenden Aktionen Ansaugen eines Luftsegmentes von 50 ul zur Trennung der Waschl sung von der zu mischenden L sung im Pufferschlauch Entleerung der Spritze in die Waste Position Ansaugen von 250 ul und Dosierung zur ck in das Vial Zweimalige Wiederholung der letzten Aktion Sp lung der Nadel und des Verbindungsschlauches mit Waschl sung lt WAIT gt X XX XX Warten f r einen programmierten Zeitraum bevor der n chste Schritt du
166. tfunktionen Direkte Steuerfunktionen Systemeinstellungen Allgemeine Einstellungen Methodeneinstellungen Probentellereinstellungen I O Konfiguration Serielle Kommunikation Prep Modus Einstellungen Methodenprogrammierung Injektionsprogramm Waschprogramm Ereignisprogramm Timed events program Mischprogramm Programmierung der Runsequenz Serie Betrieb Start und Stopp Fernsteuerung Probenpriorit t Programmierung w hrend des Laufs Wartung Injektionsventil Austausch des Injektionsventils Valco Cheminert Module C2 Ventil Bedienungsanleitung f r das Rheodyne Ventil Modell 7739 Bedienungsanleitung f r das Rheodyne Ventil 9740 Nadel und Schlauchverbindung Probennadel Luftnadelaustausch Eindringtiefe der Probennadel Spritzenwechsel Troubleshooting Startprobleme Analytische Probleme Schnelltest Keine Injektion Schlechte Reproduzierbarkeit ANHANG A Zubeh r ANHANG B Fehlermeldungen ANHANG C Test Prozeduren ANHANG D AS 3900 Prep Spezifikationen des AS 3900 prep Installation des AS 3900 prep Injektionen mit dem AS 3900 prep Firmwareaustausch Technische Daten Gew hrleistungsbedingungen Konformit tserkl rung INDEX Using this Manual Using this Manual Conventions in this Manual A TOUS eh lt y gt AZY Special Warnings are indicated by the marginal warning sign and printed in bold letters The marginal lamp symbol indicates helpful advice Important Hints are marked by the marginal h
167. the new rotor seal The three pins on the shaft assembly fit into the mating holes in the rotor seal only one way Mount the seal with the grooves facing the stator Replace the stator ring so that the body locating pin in the stator ring enters the mating hole in the body Put the new stator face assembly on the stator The three pins on the assembly fit the mating holes in the stator only one way Mount the stator and stator face assembly on the valve so the stator locating pin in the stator ring enters the mating hole in the stator Replace the three stator screws Tighten each an equal amount until the screws are tight 52 Maintenance Location Pin Stator Screws 3 Fig 43 Exploded view of Model 9740 Needle and tubing Two sizes of syringes are available for the dispenser 250 and 1000 ul The 250 ul syringe is the standard syringe combined with the standard 500 ul buffer and the standard 100 ul sample loop the following injection volume range is available for the various injection modes e Full loop 100 ul e Partial loop fill 1 50 ul e ul pick up 1 27 ul The maximum injection volumes are calculated with the following formulas e Full loop injection volume loop volume e Partial loop fill max inj volume x of loop volume e ul pick up max inj volume x loop volume 172 x needle volume as Full loop gives maximum possible reproducibility but not maximum accuracy since
168. the wash solvent tubing and the syringe are completely filled e Press Escape to leave the maintenance screen After the wash solvent tubing and the syringe are filled press lt WASH gt to perform a standard wash routine All tubing connected to the syringe valve will be rinsed with wash solvent Syringe The AS 3900 is factory equipped with a 250 ul syringe but can also be equipped with a 1000 ul syringe See page 55 how to replace the syringe ae The AS 3900 will give the best results if all air is removed from the syringe Use lt WASHS gt to remove air from the syringe if this is not satisfactory See page 23 for more tips on removing air Preparation of vials Vial dimensions The AS 3900 is standard equipped with a tray which can contain 84 standard sample and three large volume vials for reagents and transport liquid sl di Vials used should meet the following dimensions Maximum vial height including cap 47mm Minimum vial height including cap 32 mm Maximum vial diameter Standard sample vial 12 mm Reagent transport liquid vials 22 mm Large sample volume vials 22mm The following section contains examples of Chromacol vials witch can be used in the AS 3900 See appendix A List of accessories for the corresponding article numbers for the vials seals and caps Chromacol standard sample vials The following Chromacol vials can be used in the AS 3900 For each vial the Chromacol reference number is given
169. tion the injection valve is in the INJECT position The sample needle with air needle has entered the vial The headspace pressure applied through the outer air needle ensures that no air or vapour bubbles are formed during sample aspiration The syringe dispenser aspirates the flush volume from the sample vial to fill the sample line with sample and remove wash solvent Fig 6 Full loop injection flushing sample lines and needle The injection valve is switched into the LOAD position placing a distinct sample front at the inlet of the sample loop Fig 7 Full loop injection switch injection valve to LOAD The sample loop is quantitatively filled by transporting a number of times the loop volume through the loop depending on the volume of the loop 3x loop volumes for loops lt 100 ul 2x loop volumes for loops from 100 ul to 500 ul 1 4x loop volumes for loops gt 500 ul Injection Principle Fig 8 Full loop injection filling the sample loop as The injection valve switches into the INJECT position The sample loop is now part of the HPLC mobile phase N eam pr o flow path sample is transported to 7 5 G Z the column The analysis starts Ss FA Fig 9 Full loop injection injecting sample If one injection is to be made out of each vial or a wash routine has to be performed after every injection the needle withdraws from the via
170. tive maintenance before injection performance degrades And if necessary the entire injection valve can be replaced in seconds with the unique Quick fit valve mounting mechanism Instrument Description 13 Instrument Description ey RR I us oe A lt en 8 ee 1 un Fig 3 autosampler AS 3900 exploded view Needle arm 7 Wash and waste drain Injection valve 8 Condensed water and Oven compartment leakage drain Tubing guide 9 Tray fixation knob Wash position 10 Sample Way OF Or ee OO IN oe Position for transport solvent ae dispenser and reagent vials 12 Keyboard 13 Buffer tubing Placing the sample tray in the AS 3900 e Place the sample tray in the AS 3900 and rotate it till sinks into the slot only one position possible e Turn the tray fixation knob 9 clock wise to fixate the tray e The AS 3900 is now ready for use 14 Injection Principle WARNING RISK OF ELECTRI DISCONNECT POWER BEFORE AVERTISSEMENT RISQUE DE CHOC ELECTRIQUE COUPER L ALIMENTATION AVANT LA MAINTENANCE _ 16 25 e an 4 1 P2 I O connector Inputs see page 27 2 P1 I O connector Relays outputs 3 Mains switch 4 Mains input 5 Fuses and voltage selector 6 CE mark 7 RS 232 communication interface connector 8
171. to the naked eye the rotor must be replaced If no scratches are visible clean all the parts thoroughly with an appropriate solvent taking care that no surfaces get scratched The most common problem in HPLC is the formation of buffer crystals which are usually water soluble It is not necessary to dry the rotor Reassembly e Replace the rotor in the driver making sure that the rotor sealing surface with its engraved flow passages is facing out The pattern is asymmetrical to prevent improper placement e Replace the cap Insert the two socket head screws and tighten them gently until both are snug Do not over tighten them the screws simply hold the assembly together and do not affect sealing force which is automatically set as the screws close the cap against the valve body e Test the valve by pressurizing the system If it doesn t hold pressure the valve should be returned to Valco for repair Operating Instructions for Rheodyne Model 7739 Valve Copy of Rheodyne Operating Instructions paper Description Model 7739 is a two position six port stainless steel valve Fig 40 shows the flow diagram of the valve The six small circles represent the ports in the valve stator The slots are the connecting passages in the rotor seal Rotation of the valve 60 switches the valve from one position to another Fig 40 Flow diagram of Model 7739 as viewed from stator Specifications Specifications e Maximum temperature is 100 C
172. up Injektion Transport der Probe in die Probenschleife 94 Abb 22 Abb 23 Installation Installation Das Injektionsventil ist in der INJECT Position Die Probenschleife ist jetzt Teil des Flie weges der mobilen Phase des HPLC Systems und die Probe wird zur S ule Transportiert Die Analyse wird gestartet Transport liquid gt 4 Sample ul Pick up Injektion Injektion der Probe Fur die n chste Injektion wird das erste Ansaugen von Transportl sung bersprungen falls kein Wachprozess programmiert worden ist oder der AS 3900 den Inhalt des Pufferschlauches in den Waste gef rdert hat In diesen F llen wird die Sequenz komplett durchlaufen Luftsegment Falls ein Luftsegment programmiert ist erscheint dieses an der Front des ersten Transportl sungsbereiches und an der Front des Probenbereiches Das Luftsegment kann in den Systemeinstellungen aktiviert werden ON OFF siehe Seite 108 Bei der ul Pick up Injektion wird das direkt vor der Probe befindliche Luftsegment mit in das HPLC System injiziert jeedi e econ oop Buffer tubinc Situation nach dem F llen der Probenschleife ul Pick up Injektion mit Luftsegment A oder ohne Luftsegment B Die ul Pick up Injektion erfolgt grunds tzlich ohne Luftdruck headspace pressure in den Vials um Expansionen der Luftsegmente w hrend der Nadelbewegungen zwischen den Vials zu vermeiden Auspacken Inspizieren Sie den AS
173. volumens von entscheidender Bedeutung f r die Genauigkeit der HPLC Analysenergebnisse Aus diesen Gr nden ist die regelm ige berpr fung der korrekten Autosampler Funktion wichtig Diese Arbeitsanleitung erl utert die Durchf hrung der entsprechenden Tests Wird im Laufe der berpr fung festgestellt dass der Autosampler nicht die vorgegebenen Spezifikationen erf llt muss er als defekt gekennzeichnet werden und darf nicht weiter f r die Analyse eingesetzt werden Erst nach erfolgter Wartung bzw Reparatur und dem Nachweis dass die vorgegebenen Spezifikationen erf llt werden kann der Autosampler wieder f r die Analytik eingesetzt werden siehe Seite 145 Festlegung des berpr fungsintervalls Die routinem ige berpr fung der Funktion und technischen Spezifikationen ist in gewissen zeitlichen Abst nden durchzuf hren die von der Intensit t der Nutzung abh ngt Folgende zeitliche Abst nde wurden festgelegt Durchschnittliche Nutzung ber 1 Tag bis maximal 5 Tage pro Woche alle 6 Monate Intensive Nutzung d h Tag Nacht oder mehr als 5 Tage pro Woche alle 3 Monate Betrieb mit Pufferl sungen oder sonstigen Salzl sungen alle 3 Monate Ben tigte Materialien Eluent Deionisiertes Wasser HPLC Qualitat Der Eluent muss entgast sein um Funktionsst rungen durch vorhandene Luftblasen zu vermeiden Testl sung 50 ppm Uracil gel st in deionisiertem Wasser HPLC Qualit t Waschl sung Wasser Isoro
174. week every 3 months Operation with buffer solution or other salt solutions every 3 months Required Materials Eluent Deionised water HPLC quality The eluent must be degassed in order to avoid functioning defects caused by air bubbles Test solution 50 ppm uracil dissolved in deionised water HPLC quality Wash solution Water i propanol 8 2 HPLC quality HPLC Pump A restriction capillary to build up a minimum pressure of 15 bar at a 1ml min flow rate UV detector measuring cell 10 mm or smaller path length Recorder integrator or chromatography software data rate min 5 Hz The above components should be configured as described in Fig 51 pump 1 ml min UV Detector Analytical 254 nm Unit Fig 51 Test unit APPENDIX C Test Procedure Inspecting the AS 3900 Specification Test A system containing the above mentioned components is built together for all tests The defaults for the 3900 Autosampler are according to the analytical standard version The autosampler comes with a100 ul sample loop and a 250 ul syringe The bottle for the wash solution on the autosampler is filled with 80 water and 20 isopropanol 1 Sample Volume Reproducibility For the sample volume reproducibility the prepared uracil solution 50 ppm is injected again with an injection volume of 10 ul Set the following system parameters on the AS 3900 System Settings Adjustments Loop volume 100ul standard design
175. wird Das Mischprogramm besteht aus maximal 15 Zeilen einschlie lich der Zeile END OF MIX Zum Wechseln zwischen den Programmzeilen benutzen Sie die lt DOWN gt und lt UP gt Funktionstasten Zum L schen eines angezeigte Schrittes dr cken Sie die lt DELETE gt Taste Dr cken Sie Enter um einen angezeigten Schritt zu best tigen Mit lt INSERT gt f gen Sie eine Zeile vor der angezeigten ein METHOD NUMBER 1 SECTION MIX STEP 01 SELECT ACTION lt ADD gt lt MIX gt lt WAIT gt Es k nnen drei Aktionstypen programmiert werden lt ADD gt lt MIX gt und lt WAIT gt lt ADD gt xxx Hl from lt SAMPLE gt to lt SAMPLE gt lt REAG A gt lt DESTINATION gt lt REAG B gt lt WASH gt Ziehe eine programmierte Menge von xxx ul max Spritzenvolumen aus dem Probenvial lt SAMPLE gt einem Reagenzvial lt REAG A gt oder lt REAG B gt oder aus der Waschl sungsflasche lt WASH gt und berf hre sie in das Probenvial lt SAMPLES gt oder in das Zielvial lt DESTINATION gt I Tg Zur Vermeidung von Probenverschleppungen zieht der AS 3900 zus tzlich 25 des programmierten Volumens zum Sp len von Nadel und Schlauchverbindung es Die Ansaug und Dosiergeschwindigkeit wird durch die verwendete Spritze und die in den Systemeinstellungen ausgewahlte Spritzengeschwindigkeit bestimmt siehe Seite 108 as Die Reagenzien und die Transportl sung m ssen in folgende Positionen des Probentellers gestell
176. with a viscosity almost equal to the viscosity of water LOW for samples with a higher viscosity and HIGH for samples with a lower viscosity compared to water See Table 4 Syringe speed Define if the AS 3900 has to stop if a vial is not found or continue with the next programmed vial Program lt NO gt to stop the AS 3900 in case a vial is not found Inject a sample with or without an air segment between the sample and the wash solvent If the air segment is ON YES the AS 3900 will draw an air segment of 5 ul before the flush volume prior to an injection The air segment will not be injected in the analytical system In case of ul pick up the sample will be preceded by an air segment which will be injected in the analytical system see page 18 The AS 3900 normally uses headspace pressure in combination with the syringe to transport sample in to the loop If for some reason no headspace pressure is allowed it can be switched OFF NO The compressor will always be used in the wash position of the AS 3900 The accuracy and reproducibility of the AS 3900 can decrease when NO headspace pressure is used Operation Table 4 Syringe speed 250 ul syringe 1000 ul syringe Syringe speed Aspirate Dispense Aspirate Dispense LOW 0 31 ml min 3 4 ml min 1 25 ml min 5 5 ml min NORMAL 0 62 ml min 3 4 ml min 2 50 ml min 5 5 ml min HIGH 0 94 ml min 3 4 ml min 3 75 ml min 5 5 ml min Wash syringe speed 3 4 ml mi
177. y Ausg nge 3 Netzschalter 4 Netzeingang 5 Sicherungen und Spannungswahl 6 CE Zeichen 7 RS 232 Interface Anschl sse IN und OUT 8 Ventilator nur bei der Cool Option Abb 4 R ckansicht des AS 3900 Injektionsprinzip Eine spezielle Folge von Ventilschaltungen und Spritzen gesteuerten Probenabgaben erm glichen es mit dem AS 3900 in einfacher und reproduzierbarer Weise Probenvolumen im Bereich von wenigen Mikrolitern bis zu Millilitern zu injizieren Deshalb stehen drei verschiedene Injektionsmethoden zur Auswahl e Full loop Die Probenschleife wird komplett mit Probe gefullt wodurch eine extreme gute Reproduzierbarkeit erreicht wird e Partial loop fill Die Probenschleife wird nur partiell mit Probe gefullt wodurch bei programmierbarem Injektionsvolumen geringere Probenverluste erreicht werden e ul pick up Nach dem Ansaugen der programmierten Probenmenge wird dies mit mobiler Phase aus einem anderen Vial unter Ausschluss jeglichen Substanzverlustes in die Schleife transportiert Injektionsprinzip 89 Der AS 3900 verwendet eine Spritze um die Probe aus dem Vial in die Probenschleife zu saugen Um Verunreinigungen der Spritze zu vermeiden ist der AS 3900 mit einem Pufferschlauch zwischen Spritze und Ventil ausgestattet Das Waschl sungsmittel entfernt Probenreste aus der Probennadel und dem Pufferschlauch und spult beides Vollschleifeninjektion Die Schaltsequenz f r eine Vollschleifeninjektion ist i
178. yne Operating Instructions Beschreibung Das Modell 9740 ist ein Zwei Positionen sechs Port PEEK Ventil Abb 42 zeigt das Flussdiagramm des Ventils Die sechs kleinen Kreise symbolisieren die sechs Ventilports Die B gen stehen f r die Verbindungspassagen im Rotor Vor und R ckw rtsdrehungen um jeweils 60 bringen das Ventil jeweils in die andere Schaltposition Flussdiagramm des Ventils Modell 9740 Spezifikationen e Maximale Temperatur 50 C e Maximaler Druck 345 bar 5000 psi Die benetzten Teile sind aus PEEK einer Aluminiumoxidkeramik und inertem Polymer ACHTUNG WICHTIGER SICHERHEITSHINWEIS Verwenden Sie ausschlie lich Plastikverschraubungen zum Anschluss der Kapillaren an den Statorports Metallverschraubungen k nnen irreparable Besch digungen des Stators bewirken Wartung Bei normalem Gebrauch sind mehrere zehntausend Schaltungen ohne Probleme m glich Hauptgrund f r eventuelle fr here Fehler zu erkennen an auftretenden Undichtigkeiten sind abrasive Teilchen in der Probe oder der mobile Phase die zu Kratzern auf der Rotordichtung f hren k nnen Zum Austausch der Rotor und der Isolierungsdichtung verfahren Sie wie folgt vergleiche Abb 43 Entfernen Sie die drei Statorschrauben mit einem 9 16 Inbusschlussel e _ Entfernen Sie den Stator und den Statorring vom Ventilk rper e Ziehen Sie die Rotordichtung von den Stiften ab e Entfernen Sie die Isolierungsdichtung e Setzen Si
179. zeigt der AS 3900 SERIES COMPLETED VIA REMOTE CONTROL Zum Ready Screen gelangen Sie jetzt wieder durch Escape Von hieraus k nnen Sie den AS 3900 wieder normal mit Start Stop neu starten as Solange SERIES COMPLETED VIA REMOTE CONTROL angezeigt wird kann der AS 3900 mit einem Eingangssignal Nachste Injektion gestartet werden Probenprioritat F r besonders dringliche Proben bietet der AS 3900 die M glichkeit diese zu analysieren ohne die laufende Serie zu stoppen Dr cken Sie Priority um in den Priorit tsprogrammier Modus zu gelangen Geben Sie hier die Position der Priorit tsprobe ein PROGRAMMING PRIORITY PRIORITY SAMPLE 12 Kehren Sie mit Escape zum Runscreen zur ck Die Priorit tsprobe wird dann nach Beendigung der laufenden Probe injiziert und zwar mit deren Methode STATUS RUNNING TIME 0 00 00 SERIES 01 SAMPLE 01 INJ 1 1 OVEN C METHOD 01 TRAY C p AUX 12 Wartung Wartung 121 Ein blinkendes p in der linken unteren Ecke weist auf die Aktivierung einer Priorit tsprobe hin Solange das p blinkt kann die Priorit tsprobe ge ndert oder entfernt werden Der Priorit tsmodus ist nur w hrend einer laufenden Methode zug nglich Voraussetzung ist auch dass diese kein Mischprogramm beinhaltet Falls in der aktuellen Serie Kalibrationsvials verwendet werden wird die Priorit tsprobe in das Kalibrierintervall einbezogen Programmierung w hrend
180. zentuale Probenverschleppung PV sollte lt 0 3 sein Dokumentieren Sie das Ergebnis auf dem Formular Test Report 3 Linearit t Die Systemeinstellungen und analytischen Parameter sind wie unter Test 4 1 1 festzulegen Es werden jeweils 3 mal 10 20 30 40 und 50 ul der Testl sung Uracil aus Vial 1 injiziert Dazu m ssen am Autosampler 5 Methoden mit unterschiedlichen Injektionsvolumina programmiert werden Diese 5 Methoden sind dann bei der Programmierung der Serien 5 bis 9 zu verwenden Stellen Sie sicher dass sich gen gend Testl sung in Vial 1 mindestens 800 ul befindet ANHANG C Test Prozeduren Abb 54 143 Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am Autosampler Method 3 7 Injection mode Flush volume Injections vial Inj volume Analysis time Wash Series 5 9 Method number Calibration vial First sample vial Last sample vial Partial loop fill 30 ul 3 10 ul 20 30 40 50 ul 1 min None 3 7 No 01 01 Es ergibt sich ein Chromatogramm wie in Abbildung Abb 54 m re oom 200000 Linearit tstest Zur Auswertung wird der Korrelationskoeffizient r der Regressionsgeraden aus den Messwerten der Peakfl chen und des Injektionsvolumens nach folgender Gleichung bestimmt gt 20 nxy x nx D yy N r Korrelationskoeffizient yi Y Wert von Messwert i

Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch

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