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K - METTLER TOLEDO

1. INSTALLATION Sensoren Mentbaum Sensoren Auswahl ee ee DG111 SC pH Sensor 1 L schen DerSensor DG101 SC pH Sensor 1 wird gel scht DG113 SC mV Sensor 1 Li hemmen Zuf gen DG114 SC mV Sensor 1 DG115 SC mV Sensor 1 DM140 SC mV Sensor 2 DM141 SC mV Sensor 2 DM142 mV Sensor 1 DP550 T Sensor 2 DP660 T Sensor2 p y Sensorparameter Name DG111 SC Messeinheit pH Sensoreingang Sensor 1 Nullpunkt Einheit 7 0 Steilheit mV Einheit 59 16 Temperatur C 25 0 Datum Zeit 02 06 1992 10 15 Sensornamen EE DG111 SC x Neuen Namen eingeben oder aus DG101 SC _ Vorschlagmen mit SEL w hlen DG113 SC Messeinheiten ES Mit SEL eine andere Messeinheit w hlen Mit SEL einen anderen Eingang Sensoreing nge wahlen er Sensor 1 ee Sensor 2 EE ae Wa Bl oe ea ae Sensor 3 Neuen Nullpunkt eingeben oder Sensor 4 durch Kalibrierung eintragen lassen Neue Steilheit eingeben oder durch Kalibrierung eintragen lassen Neue Temperatur eingeben me Datum Zeit wird nur durch Kalibrieren vom Titrator eingetragen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 13 Sensoren INSTALLATION 1 2 3 Zufugen Diesen Befehl w hlen Sie wenn Sie der Sensorenliste einen Sensor zuf gen wollen sei es einen Sensor DG111 SC mit anderen Kalibrier Parametern oder einen noch nicht installierten Sensor Sie k nnen der Liste auch direkt einen Sensor
2. 40 0 Bedroung nn iaei Ja Bedingunge nennen 7 lt E lt 14 d Berechnung Resultatname serrera iea eie Basizit t Fer tele gege ee R2 Q 2 C2 U K n stant s Arten C2 1000 Resultateinheit AA mmol L Dezimalstellen A 2 Bedroung oen aS Ja Bedingung eeaeee eskean eu Ean 7 lt E lt 14 Der Titrator berechnet den Neutrali sationswert durch den mmol Ver brauch an Base Der Titrator f hrt diese Funktion Titration nur aus wenn der vorher erfasste Messwert E im pH Bereich von 7 14 liegt Der Titrator berechnet den Neutrali sationswert durch den mmol Ver brauch an S ure Beispiel 2 In der METTLER Methode M002 ist Titer eine bedingte Funktion Titer Titriermittel eceeeeeeeeeeceeeeeeseeeeeeeeeeees NaOH Konzentration mol L 0 1 Formel EE X Bedingung e ioa iii s Enan a a a Ja Bedingung ccceeeeeeeeeeeeeentaeeeeeeeaes 0 9 lt x lt 1 1 Der Titrator tr gt den berechneten Mittelwert X der Funktion Statistik nur in die Installationsdaten des Titriermittels ein wenn er im Be reich von 0 9 1 1 liegt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 19 Auswerteverfahren 8 4 Auswerteverfahren Der Titrator verf gt ber verschiedene Verfahren f r die genaue Bestimmung der Aquivalenz punkte einer Titrationskurve e Standard e Asymmetrisch e Segmentiert e Minimum Maximum 8 4 1 Standard Dieses Verfahren verwenden Sie f r alle
3. mV E V Kurve Die Methode M001 l uft Um die Probendaten der Methode HPO4 einzugeben gt mL 4 y A diese Tastenkombination dr cken Methodenliste gt M001 roro HSO4 roro HPO4 roro Die letzte Methode mit RUN best tigen Methode Methode gt M001 roro Zuf gen HSO4 roro Probendaten Probendaten mit RUN best tigen HPO4 roro Methodendaten Ausschneiden Daten ausdrucken Nr ID2 Gew Vol 11 0 0000 g Die erste Zeile mit RUN bestatigen 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g Probendaten Probendaten Probendaten Probe Nr 1 1 Probe Nr 1 2 Probe Nr 1 3 ID2 PS 389A ID2 PS 389B ID2 PS 389C Gewicht m g 2 4871 Gewicht m g 2 543 gt Gewicht m g 2 2671 Minimum g 2 0 Minimum g 2 0 Minimum g 2 0 Maximum g 3 0 Maximum g 3 0 Maximum g 3 0 Korrekturfaktor f 1 0 Korrekturfaktor f 1 0 Korrekturfaktor f 1 0 D D DND D 4 T Die zweite Identifikation und den Korrekturfaktor y wenn notwendig und das Gewicht eingeben und mV E V Kurve mit RUN best tigen Die Probendaten Maske f r die zweite dann f r die dritte Probe erscheint 1 i L Um den Titrationsablauf der Methoden wieder zu zZ verfolgen lt Index T gt dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 41 Parallel Titrationen ANALYSE 3 14 Parallel Titrationen mit dem DL77 Um gleichzeitig Methoden durchzuf hren gibt es die beiden Analysen Ments A und B Diese sind in Aufbau und Funktionalit t gleichwertig das heiss
4. GE en hee EQP Bereich Abbruch bei Steigung Abbruch nach Sollverbrauch Kombin Abbruchbedingungen Auswerteverfahren Nur steilster Sprung EEE Pufferpotential 1 Pufferpotential 2 Stopp f r Nachauswertung y y vy vy Vordos 1 Vordos 2 Zugabeart Messart EQP Bereich bei Potential Nachausw Pufferpot 1 2 Nein Auswerteverf mL Potential DYN EQU ae Nein Nein C gs 3 Ja i Standard Sollgehalt Steigung INC TFIX Ja da kg TT Asymmetrisch Nein Nein Segmentiert Minimum Maximum mL ein mV pH AV ein AE J pH Br Bedingung Puffer geben Max Vol geben At Limite B _eingeben eingeben potential 1 EC eingeben nz t min eingeben Leingeben en max 4 ee Oe ere Y AE soll EE DE T mV pH mLi eingeben Puffer Max Vol Limiten ou Y potential 2 eingeben ae At ein eingeben geben Dosiermenge Sollgehalt Absolut Konstante Relativ eingeben Limiten AV min _AV min dosVol AV max AV max SE eingeben eingeben nach Sollver bei Steigung Nein Ja Nein Ja Abbruchmenge Sollgehalt Konstante eingeben 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 37 EDITOR EDITOR 2 38 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP Vor
5. y BERECHNUNG Y Probe Sie haben Ihre Probe in das Titriergef ss gegeben und die Methode gestartet Der Titrator f ngt sofort an zu r hren Dosieren Der Titrator dosiert die Menge des gew hlten Titriermittels zu und erfasst das Rohresultat QDISP R hren Sie haben eine lange R hrzeit festgelegt damit die Probe mit dem Titriermittel reagieren kann bevor der Titrator die R cktitration be ginnt Titration Der Titrator beginnt die R cktitration mit einem zweiten Titriermittel und erfasst das Rohresultat Q Verbrauch des Titriermittels in mmol bis zum quivalenz bzw Endpunkt Berechnung Die Formel f r den Gehalt der Probe R QDISP Q C m siehe Kap 8 6 Beispiele von Formeln 2 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Pumpen 2 3 8 Pumpen Mit Hilfe dieser Funktion w hlen Sie eine zeitgesteuerte Pumpe an einem Hilfsausgang an um ein bestimmtes Volumen eines Hilfsreagenzes in das Titriergef ss zu pumpen 1 Das Hilfsreagenz aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie installiert haben siehe Kap 1 4 2 Das Volumen mL eingeben 3 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweis a Die Pumpgeschwindigkeit mL min die Sie experimentell f r jedes Hilfsreagenz ermitteln m ssen haben Sie im Installations Men mit der Dosierrate festgelegt siehe Kap 1 4 2 b Wenn Sie die Schl uche der Pumpe verkehrt a
6. 2 ccceeeeeeeeeeeeeeees 7 7 7 1 2 4 Steuerung von Abl ufen Automatisierung ceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeneaeees 7 7 7 2 Konfiguration des Terminals DEC VT340 0 cceeeeeeeeeeeeeeeees 7 9 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 1 FERNSTEUERUNG 7 Fernsteuerung In diesem Kapitel wird das Men FERNSTEUERUNG beschrieben ein berblick ber die Kommunikation zwischen Titrator und Computer gegeben und die Konfiguration eines ange schlossenen Terminals erkl rt FERNSTEUERUNG Men Mit Hilfe dieses Men s k nnen Sie den Titrator ausschliesslich von einem Computer aus steuern das heisst Sie k nnen am Titrator weder Daten eingeben noch Aktionen ausl sen Voraussetzung daf r ist dass Sie den Computer im Installations Men unter Peripherie installiert e und die Software DLWin oder ein entsprechendes Programm geladen haben Hinweis Weitere Informationen finden Sie in der Bedienungsanleitung RS232C Interface Description die der RS Option beigelegt ist Computer Den Computer einschalten und DLWin starten Titrator Im Hauptmen FERNSTEUERUNG mit RUN best tigen und mit SEL den Zustand Ein w hlen Die Maske mit EXIT verlassen Folgendes HAUPTMEN erscheint HAUPTMEN ANALYSE A ANALYSE B erscheint nur beim DL77 FERNSTEUERUNG Hinweis Wenn z B Hilfsfunktionen aktiv sind und oder Methoden in der Methodenliste des Analysen Men s eingetragen sind erh
7. Benutzermethoden Installierdaten Sie k nnen sich die gespeicherten Methoden und Installierdaten ausdrucken lassen 5 1 1 Methoden W hlen Sie z B Benutzermethoden erhalten Sie eine Liste mit der Methoden ldentifikation dem Titel und dem Datum der von Ihnen gespeicherten Methoden Hinweis a Unter dem Befehl Ausdrucken im Ment Editor erhalten Sie ein Protokoll jeder Methode mit ihren Funktionen und Parametern siehe Kap 2 1 1 b Wenn Sie die Dokumentation abbrechen wollen dr cken Sie RESET Da der Drucker sofort Daten in seinen Speicher l dt wird die Dokumentation nicht sofort unterbrochen Wenn der Titrator jetzt keine anderen Aktionen ausf hrt er scheint folgende Maske Abbrechen Dokumentation Drucker Dokumentation Drucker mit RUN best tigen und die Maske mit EXIT ver lassen die Dokumentation ist endg ltig abgebrochen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 3 Drucken DOKUMENTATION 5 1 Sie 2 Installierdaten k nnen sich alle installierten Hilfsmittel ausdrucken lassen siehe Kap 1 Titriermitte Sensoren Ten nperatursensoren ilfsreagenzien ilfsger te Llfswerte Titrierst nde Peripherie Diverses W hlen Sie Titriermittel so erhalten Sie eine Liste der installierten Titriermittel mit den entsprechenden Parametern W hlen Sie Sensoren so erhalten Sie eine Liste der installierten Sensoren mit den ent sprechenden Parametern W hlen Si
8. Speicherkopie Vorbereiten Anfordern Vorbereiten mit RUN best tigen Dieser Befehl veranlasst dass die Daten jetzt ber die Drucker Schnittstelle gesendet werden Titrator 1 lt Index D gt dr cken und Speicherkopie w hlen Im Men Speicherkopie Vorbereiten Anfordern Anfordern mit RUN best tigen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 9 Speicherkopie DOKUMENTATION Folgendes Ment erscheint Speicher berschreiben Nein Ja Nein Der Vorgang wird abgebrochen Ja Die Benutzermethoden und Installierdaten werden kopiert Auf der Anzeige er scheint Daten bermittlung aktiv Achtung Alle Methoden mit derselben ID werden berschrieben Die gespeicherten Titriermittel werden berschrieben wenn ihre Namen und Kon zentrationen den kopierten entsprechen Die gespeicherten Sensoren Hilfsreagenzien und Hilfsgerate werden berschrieben wenn ihre Namen den kopierten entsprechen Alle anderen Hilfsmittel Temperatursensoren Hilfswerte Titrierstande Diverses werden berschrieben Sobald der Kopiervorgang beendet ist erscheint das Hauptmen auf der Anzeige bei beiden Titratoren ein Hinweis daf r dass die Daten bertragung jetzt wieder ber die Computer Schnittstelle l uft Drucker Anschlusskabel wieder an Drucker anschliessen Fehlermeldungen 1 Wenn Sie Speicherkopie w hlen bei Titrator 1 oder 2 w hrend Methoden und oder Hilfsfunktionen aktiv s
9. gt 0 13460 Gewicht bernehmen Gewicht bernehmen best tigen wenn der Gewichtswert stabil ist Wenn das Gewicht unterhalb des Minimums liegt erscheinen hinter Gewicht drei Minus zeichen liegt es oberhalb des Maximums drei Pluszeichen Sie k nnen die Einwaage ndern oder best tigen siehe Hinweis a Wenn Sie die bidirektionale bertragungsart gew hlt haben k nnen Sie den Eingabe vorgang beschleunigen Bei der Gewichtsangabe 0 0000 in der ersten Probendaten Maske SEL dr cken Auf AT AM und PM Waagen wird die Probennummer z B no 1 1 eingeblendet Die TARA Taste dr cken so dass das laufende Gewicht angezeigt wird Bei diesen Waagen erscheinen auch die Gewichtsgrenzen so dass Sie die Einwaage ndern k nnen Die Gewichts bernahme mit der Print Taste der Waage best tigen Der Titrator startet automatisch zur Gewichtseingabe der n chsten Probe Auf diese Weise k nnen Sie die Gewichtswerte aller Proben einer Methode eingeben ohne eine Taste des Titrators zu dr cken Falls Sie an AM oder PM Waagen das Mettler DataPac M angeschlossen haben k nnen Sie darauf auch die ID2 eingeben lt CLEAR gt dr cken ID2 eingeben lt ENTER gt dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 9 Eine Methode durchf hren ANALYSE 3 1 2 Hinweise zur Methodendaten und Probendaten Maske a Wenn die Funktion Probe in einer Methode fehlt erhalten Sie
10. Beispiel A M chten Sie z B von einer NaAOH L sung die Sie mit HCI titrieren nicht nur den NaOH Gehalt in als Resultat sondern auch den mmol Verbrauch von HCl und den Potentialwert des Aquivalenzpunktes m ssen Sie f r diese Methode drei Funktionen Berechnung festlegen siehe Kap 8 1 Liste der Bezeichnungen Kap 8 2 Gebrauch von Indexen und Methode M001 im Tutorial Formel Konstante Einheit 1 Funktion Berechnung R1 Q C mit CE l schen mmol sie wird nicht gebraucht 2 Funktion Berechnung R2 EPOT C mit CE l schen mV sie wird nicht gebraucht 3 Funktion Berechnung R3 Q C m f r C M 10 z 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 67 Berechnung EDITOR Beispiel B F r die Berechnung einer Titrationskurve mit 3 quivalenzpunkten S ure gemisch von 3 Substanzen m ssen Sie ebenfalls die Parameter von drei Funk tionen Berechnung festlegen Dazu geh ren dann die jeweiligen Konstanten C1 C2 und C3 siehe Gebrauch von Indexen Kap 8 2 E R3 R2 R1 V Q1 gt a Q2 _ a D Formel Konstante Einheit 1 Funktion Berechnung Ri Q1 C1 m f r C1 M 10 z K 2 Funktion Berechnung R2 Q2 C2 m f r C2 60 01 zs 1000 1 ppm 3 Funktion Berechnung R3 Q3 C3 m f r C3 53 5 1 mg g Hinweis a Die Molmasse M und die Aquivalentzahl z der 2 und 3 Funktion Berechnung m ssen Sie als numerische Werte eingeben oder als Hj einsetzen wenn Sie sie als Hilfswerte gespeichert haben siehe
11. 11 1 2 3 Biurettenteile warten Je nach Titriermittel den Burettenzylinder Kolben Hahn und Schl uche fter reinigen 1 mL B rette Die Burette vom Titrator schieben und auf den Kopf stellen so dass der Hahn zu Ihnen gerichtet ist und vorsichtig den Kolben herausziehen dadurch fliesst der B retteninhalt durch den Ansaugschlauch ab Abfall oder Titriermittelflasche In derselben Position den Hahn um 90 drehen wodurch die im Hahn befindliche Fl ssigkeit durch den Dosierschlauch abfliesst Abfallflasche Den Ansaug Dosier und Verbindungsschlauch abschrauben 5 10 und 20 mL B rette Die R ndelschraube der Burette abschrauben und Die Klemmschraube der Burette abschrauben den O Ring mit Hilfe einer Pinzette vom Glaszy linder abnehmen Den Halter des Glaszylinders abschrauben und und den Glaszylinder herausnehmen Vorsicht Den Zentrierring des Burettengehduses nicht verlegen den Zylinder herausnehmen Vorsicht Den O Ring nicht verlegen Den Nocken des Hahnes nach innen dr cken und den Hahn nach oben herausnehmen Nocken Je nach Verschmutzung durch das Titriermittel Zylinder und Schl uche mit S uren oder deion H O sp len danach mit Ethanol und mit lfreier Druckluft oder Vakuum trocknen Den Hahn nur mit L semitteln oder deion H O sp len Danach mit Ethanol und mit lfreier Druckluft trocknen O Ringe nie in organische L semittel legen Im Zylinder vorhandene Kristalle nie mit ein
12. 12 46 mL AgNO3 werden durch diese Eingaben vordosiert Sie bestimmen den Gehalt in g von 5 mL einer KOH L sung M 56 11 g mol mit 0 1 mol L HCI Titer 0 981 Die Vordosierung soll 90 des absoluten mL Verbrauchs ausmachen Sie geben die Zahl 90 ein Sie erwarten einen Sollgehalt von 5 g KOHIL Sie geben die Zahl 5 ein Die Umrechnungskonstante f r diese Gehaltsbestimmung ist M z Diese Formel w hlen Sie aus dem Vorschlagmen y 90 5 g L 5 mL 100 5611g mol 0 0981 mol L 4 088 mL HCI werden durch diese Eingaben vordosiert Sie bestimmen die Wirksubstanz einer Tablette mit 1 mol L NaOH Titer 1 026 Die Menge der Wirksubstanz ist mit 20 mmol Tablette angegeben Das Probengewicht ist deshalb 1 Die Vordosierung soll 70 des absoluten mL Verbrauchs ausmachen Sie geben die Zahl 70 ein Sie erwarten einen Sollgehalt von 20 mmol Sie geben die Zahl 20 ein Die Umrechnungskonstante f r diese Gehaltsbestimmung ist 1 70 20 mmol 1 V 00 1 1 026 mol L 13 65 mL NaOH werden durch diese Eingaben vordosiert 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 29 Beispiele von Formeln b Abbruch nach Sollverbrauch Wenn Sie unter der Funktion Titration bei der Titrationsart EQP diesen Parameter w hlen m ssen Sie drei Werte festlegen die Abbruchmenge in des absoluten Sollverbrauchs wobei das zudosierte Volumen z B 10 ber dem Sollverbrauch bis zum Aquivalenzpunkt liegen muss
13. ET3 Potential nach Dosierung 2 bzw Vordosierung 2 in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors Titrationsart DOS EQP E mV ET3 ET3 ET2 ET1 a V mL a mL oder Sollgehaltsdosierung b Dosierung auf ein Potential c Dosierung auf die Steigung der Kurve 8 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Liste der Bezeichnungen Funktion Titration VEQ Titriermittel Verbrauch in mL bis zum quivalenz bzw Endpunkt die quivalenz punkte werden fortlaufend numeriert Q Titriermittel Verbrauch in mmol bis zum quivalenz bzw Endpunkt die quiva lenzpunkte werden fortlaufend numeriert VEX Berechneter berschuss des Titriermittels bei quivalenzpunkt bzw Endpunkt titrationen in mL QEX Berechneter berschuss des Titriermittels bei quivalenzpunkt bzw Endpunkt titrationen in mmol EPOT _Berechnetes Aquivalenzpunktpotential des Aquivalenz bzw Endpunktes VEQ in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors EHNV Berechneter Halbneutralit tswert Potential bei VEQ 2 bez glich des Aquivalenz punktes VEQ in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors neq Anzahl gefundener quivalenzpunkte gilt f r eine Funktion Titration E EPOT3 EHNV3 EPOT2 EHNV2 EPOT1 EHNV1 V 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 5 Liste der Bezeichnungen Funktion Titration VP1 Titriermittel Verbrauch in mL bis zum Pufferpotential P1 VP2 bzw P2 QP1 Titriermittel Verbrauch in mmol bis
14. Sensor DG111 SC Messeinheit pH y Titrationsart DOS Titriert wird auf pH 12 ER R hren Drehzahl 80 Zeit 120s Der Titrator soll 2 min y r hren damit Mg OH gt vollst ndig ausf llt INSTRUKTION f Ke Instruktion Die eingegebene Aufforderung Indikator y l sung zuf gen erscheint Sie best tigen die Instruktion mit TITRATION RUN Y Titration Titriermittel 0 1 mol L EDTA BERECHNUNG Sensor DP660 550 Messeinheit mV Titrationsart EQP Berechnung R Q 2 C U C M 1000 2 BERECHNUNG Einheit mg L Y Berechnung R2 Q 2 Titriermittelverbrauch in mmol von der zweiten Funktion Titration Die Konstante C mit Del nen aaa l schen eriegrosse erreicht Statistik Ri i Index R Der Mittelwert des ersten Resul y Ja tats erste Funktion Berechnung von den drei Ca2 Bestimmungen wird berechnet STATISTIK y Statistik Ri i Index R2 Der Mittelwert des zweiten Resultats zweite Funktion Berechnung f r den mmol STATISTIK Verbrauch wird berechnet Y Protokoll Wenn Sie die Titrierkurve oder Messwerttabelle PROTOKOLL dieser Titration protokolliert haben m chten f gen Sie die Funktion hier zu 8 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Beispiele f r Methoden gt yv PROBE y PUMPEN y INSTRUKTION Y TITRATION Y BERECHNUNG y Ja STATISTIK Y BERECHNUNG Y BERECHNUNG Y BERECHNUNG
15. Vordosierung mL Sollgehalt Nein Endpunktart EPA EPR EPS Positiv l Negativ Zugabeart EP Kontinuierlich Dynamisch 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 33 Titration DOS EDITOR 2 3 12 1 DOS Dosieren Mit dieser Titrationsart erfasst der Titrator neben den Rohresultaten mL VEQ bzw mmol Q auch die Potentialwerte ET1 und ET2 oder ET3 vor und nach der Dosierung Der Titrator kennt vier verschiedene Dosierungsarten Auswahlmen Dosierung 1 Sie k nnen ein bestimmtes Volumen dosieren Entweder geben Sie die mL Menge direkt ein oder lassen sich diese vom Titrator berechnen wenn Sie den Sollgehalt der zu titrierenden Probe kennen 1 mL w hlen und das Volumen eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch eine Formel eingeben z B VDISP 1 2 VDISP ist das dosierte Volumen einer dieser Funktion vorausgegangenen Funktion Dosieren 2 Sollgehalt w hlen siehe Kap 8 6 3 wozu Sie folgende Werte eingeben m ssen die Dosiermenge in des Sollverbrauchs e den Sollgehalt die Umrechnungskonstante Diese Konstante k nnen Sie auch aus dem Vorschlag men w hlen das Maximalvolumen mL Es ist als Sicherheit gedacht bei z B falsch gew hlter Konstante wird nicht unn tig viel Titriermittel dosiert Wenn Sie HELP dr cken Auswahlbalken ist auf Umrechnungskonstante listet der Titrator die Konstanten mit den f r sie geltenden Einheiten auf 3 Nein Sie b
16. abf llt k nnen Sie sich beim Arbeiten mit giftigen Titrier und L semitteln starken Basen oder S uren verletzen 1 bk Atzungsgefahr rer g l Beachten Sie bei der Verwendung von Chemikalien und L semitteln die Vorschriften des Herstellers und die allgemeinen Sicherheitsregeln im Labor Massnahmen zur Betriebssicherheit Pr fen Sie die eingestellte Betriebsspannung bevor Sie das Ger t ein schalten Siehe Kap 11 1 5 Das Ger t wird besch digt wenn die Be triebsspannung nicht mit der Netzspannung bereinstimmt Verwenden Sie nur Sicherungen des in der Bedienungsanleitung spezi fizierten Typs Lassen Sie das Ger t nur vom METTLER TOLEDO Service warten Trocknen Sie Fl ssigkeits Spritzer jeweils ab Das Ger t ist nicht wasser dicht Schliessen Sie folgende Umwelteinfl sse aus e starke Vibrationen e direkte Sonneneinstrahlung e Luftfeuchtigkeit ber 80 e Temperaturen unter 5 C und ber 40 C e starke elektrische oder magnetische Felder Vorsicht 10 96 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 Einleitung Die METTLER Titratoren DL77 DL70 ES und DL67 sind mikroprozessor gesteuerte Analy sengerate die durch ihre eingebaute Intelligenz genaue und reproduzierbare Resultate liefern Mit den Titratoren k nnen Sie Endpunkt quivalenzpunkt und pH Stat Titrationen durch f hren pHmV und Temperatur messen sowie TABN und pm Werte bestimmen Mit Hilfe einer Polarisations S
17. 1 Titrierkurve Die unter dem Men Kurventyp gew hlte Kurve wird angezeigt siehe n chstes Kapitel 2 Messwerte Das Messwertpaar V mL und E die festgelegte Messeinheit wird angezeigt 3 Messwerttabelle Die je f nf letzten Messwertpaare werden angezeigt V mL und E die festgelegte Messeinheit 4 Die Liste der bis dahin erzeugten Resultate erscheint auf der Anzeige nur wenn Sie die Methode unterbrochen haben Um die gew hlte Darstellung auf der Anzeige zu verfolgen RUN dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 29 Anzeige ANALYSE 3 9 2 Kurventyp Mit diesem Men k nnen Sie die Kurve festlegen die durch die Funktion Titration oder pH mV Stat erzeugt werden kann Die E V Kurve ist als Standardkurve gespeichert Aus dem Auswahlmen w hlen zwischen E V Kurve Potential vs Volumen AE AV V Kurve 1 Ableitung Potential vs Volumen log AE AV v Kurve 1 Ableitung Potential vs Volumen logarithmisch A2E AV2 v Kurve 2 Ableitung Potential vs Volumen E t Kurve Potential vs Zeit V t Kurve Volumen vs Zeit AV At t Kurve 1 Ableitung Volumen vs Zeit Um den gew hlten Kurventyp auf der Anzeige zu verfolgen RUN dr cken Hinweis a Wenn Sie den Kurventyp w hrend einer Bestimmung ndern wollen die Titration mit EXIT ausblenden das Men Anzeige w hlen den gew nschten Kurventyp w hlen und mit RUN best tigen Die gew hlte Kurve erschei
18. Alle anderen Hilfsmittel Temperatursensoren Hilfswerte Titrierst nde Diverses werden berschrieben Sobald der Kopiervorgang beendet ist erscheint das Hauptmen auf der Anzeige ein Hinweis daf r dass die Daten bertragung jetzt wieder ber die Computer Schnittstelle l uft Kabel wieder umstecken 5 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 03 99 DOKUMENTATION Speicherkopie Fehlermeldungen 1 Wenn Sie Speicherkopie wahlen wahrend Methoden und oder Hilfsfunktionen aktiv sind oder unter ANALYSE Methoden in der Methodenliste eingetragen sind erscheint Befehl nicht m glich Beenden Si all Aktionen L schen Si all Methoden in der Methodenliste ANALYSE Die Fehlermeldung mit RUN best tigen alle Aktionen mit RESET abbrechen und oder lt Index A gt lt Index B gt dr cken und die Methoden aus der entsprechenden Liste l schen Mit lt Index D gt wieder in das Dokumentations Men springen 2 WennderBenutzerdatenspeicher voll ist erscheint auf dem Computer eine entsprechende Fehlermeldung 5 3 3 Kopie der im Titrator 2 gespeicherten Daten vom Titrator 1 anfordern Eine Speicherkopie von einem zum anderen Titrator ist nur m glich wenn Sie beide Drucker Anschlusskabel durch einen Verbindungsstecker verbinden Nullmodem siehe Hinweis auf Seite 5 5 Beide Titratoren einschalten Titrator 2 lt iIndex D gt dr cken und Speicherkopie w hlen Im Men
19. Beispiel einer Titrationsmethode f r ein bekanntes S uregemisch 2 Aquivalenzpunkte von der als Resultat der Prozentgehalt beider Komponenten mit entsprechender Standardab weichung gefragt ist TITEL gt y PROBE y TITRATION y BERECHNUNG y BERECHNUNG Nein d Seriegr sse Ne KS STATISTIK STATISTIK V PROTOKOLL H Probe Die Anzahl der Proben ist n 5 Der Titrator beginnt mit der Standarddrehzahl zu r hren sowie er diese Funktion ausgef hrt hat Titration Der Titrator bernimmt die Rohresultate Q1 und Q2 Berechnung Sie legen das Resultat R R1 f r die Auswertung des ersten quivalenzpunktes fest R Q1 C1 m siehe Funktion Berechnung Kap 2 3 14 Berechnung Sie legen das Resultat R2 f r die Auswertung des zweiten quivalenzpunktes fest R2 Q2 C2 m Statistik Die Angabe Ri i Index muss die gleiche sein wie in der Funktion Berechnung In der ersten Funktion Statistik also R in der zweiten Funktion Statistik R2 Dadurch ordnet der Titrator die 5 Resultate R bzw R2 der 5 Proben den Funktionen Statistik zu und berechnet so die Mittelwerte x und die entspre chenden Standardabweichungen 2 76 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Protokoll 2 3 19 Protokoll Mit Hilfe dieser Funktion bestimmen Sie welche Daten wo protokolliert werden Hinweis a Steht
20. C erscheint folgende Fehlermeldung Messwert ausserhalb Grenzen Messwert nicht gespeichert Die Meldung mit RUN best tigen und die Temperaturangabe des Sensors zuerst mit der Hilfsfunktion Temperatur berpr fen siehe Kap 4 4 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 23 Nullpunktabgleich Sensoreingange HILFSFUNKTIONEN 4 8 Nullpunktablgeich der Sensoreing nge Mit Hilfe dieser Funktion und dem in der Grundausr stung enthaltenen Kurzschluss Stecker k nnen Sie die Sensoreing nge selbst abgleichen Dies ist erforderlich wenn e die Fehlermeldung Sensoreingange nicht abgeglichen angezeigt wird siehe Hinweis oder e wenn Sie eine RS bzw eine Temperatur Option selbst einsetzen Wenn Sie die Funktionsnummer 8 in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 8 dr k ken erscheint das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Sensoreingang aus dem Auswahlmen w hlen Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigt haben k nnen Sie den Sensoreingang abgleichen Starten 2 oder RUN dr cken Sie erhalten folgende Anzeige Kurzschlussstecker einstecken Fortsetzen Abbrechen Kurzschluss Stecker in den gew hlten Sensoreingang einstecken und Fortsetzen mit RUN best tigen Im Auswahlmen erscheint 3 Stoppen Sobald wieder 2 Starten erscheint ist der Sensoreingang abgeglichen Hinweis Bei abgeglichenen Sensoreing ngen erschein
21. Das Auswerteverfahren basiert auf folgenden berlegungen Beide Aste der Titrationskurve besitzen jeweils einen einschreibbaren Kr mmungskreis mit minimalem Radius Das Verh ltnis der beiden Radien wird durch die Asymmetrie der Kurve bestimmt Der mittlere Schnittpunkt der Verbindungsgerade zwischen den Kreismittelpunkten Mu und Ma mit der Titrationskurve ergibt den gesuchten Aquivalenzpunkt Theoretische Berechnungen zeigen dass der wahre quivalenzpunkt bei asymmetrischen Titrationskur ven immer zwischen Wendepunkt und demjenigen Ast der Titrationskurve liegt der die gr ssere Kr mmung den kleineren Kr mmungskreis aufweist Das Resultat der Tubbs Auswertung kommt diesem wahren quivalenzpunkt sehr nahe wenn der Verlauf der Titrationskurve regelm ssig ist und die Kr mmungskreise den Messwerten einberechnet werden k nnen E 4 Schnittpunkt EQP V F r die Auswertung sind je mindestens sechs Messpunkte im Bereich der st rksten Kr m mung vor und nach dem Wendepunkt der Titrationskurve notwendig Zeigt die Titrationskurve einen Verlauf der die Einberechnung der Kr mmungskreise nicht erlaubt berechnet der Titrator den quivalenzpunkt nach dem Standardverfahren Sie erhalten dazu im Resultatpro tokoll eine entsprechende Warnung 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 21 Auswerteverfahren 8 4 3 Segmentiert Verschiedene Indikationsmethoden z B Photometrie Konduktometrie und Amperometrie erzeugen Titrat
22. F gt oder lt Index A gt und dann die andere Hilfsfunktion w hlen oder die Methode starten 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 11 Sensor HILFSFUNKTIONEN 4 3 Sensor Mit Hilfe dieser Funktion k nnen Sie Potentialwerte von L sungen messen mV pH T usw Die Messwerte k nnen Sie sich ausdrucken lassen Achtung Sie k nnen gleichzeitig nur mit 2 Sensoren messen Sensoren die f r eine Methode reserviert sind k nnen nicht gew hlt werden Das gilt f r e die Sensoren die durch eine laufenden Methode benutzt werden und e f r alle Sensoren die durch die Methoden benutzt werden die mit dem Befehl Liste einmal oder Liste endlos aktiviert worden sind siehe Kap 3 13 3 2 und 3 13 3 3 Wenn Sie die Funktionsnummer 3 in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 3 dr k ken erscheint das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 3 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal liert haben siehe Kap 1 2 2 Die Messeinheit w hlen mV oder Wie installiert Wie installiert bezieht sich auf die Messeinheit die Sie f r den Sensor festgelegt haben siehe Kap 1 2 2 3 Den Titrierstand aus dem Auswahlmen w hlen Dadurch weiss der Titrator welchen R hrer er ansteuern
23. M chten Sie ein Protokoll der 1 Ableitung der Titrier kurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Die Ordinatendarstellung ist logarithmisch Ja mit SEL wahlen M chten Sie ein Protokoll der 2 Ableitung der Titrier kurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Die Ordinatendarstellung ist linear Ja mit SEL wahlen Mochten Sie ein Protokoll der Titrierkurve Potential vs Zeit von der letzten Probe Ja mit SEL wahlen Mochten Sie ein Protokoll der Titrierkurve Volumen vs Zeit von der letzten Probe Ja mit SEL wahlen M chten Sie ein Protokoll von der 1 Ableitung der Titirerkurve Volumen vs Zeit von der letzten Probe Ja mit SEL wahlen 2 78 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Protokoll 15 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Folgende Parameter erscheinen Bedingung Abbruch nach Protokoll W hlen Sie Bedingung so m ssen Sie eine Bedingung eingeben W hlen Sie Abbruch nach Protokoll haben Sie zwei M glichkeiten Nein oder Ja Mit diesem Abbruchparameter k nnen Sie eine Methode abbrechen wenn die fest gelegte Bedingung erf llt ist Beispiel In Ihrer Methode ist die Probenanzahl n 3 Sie m chten die Methode abbrechen wenn der Titrator in einer der Proben keinen Aquivalenzpunkt findet aber anhand einer protokollierten Messwerttabelle oder Titrationskurve eventuell den Grund daf r erkennen Die Bedingung heisst in diesem Fa
24. Methode Installierdaten Es ist auch m glich Methoden und Installierdaten die Sie im Titrator 1 gespeichert haben in Titrator 2 zu bernehmen Voraussetzung daf r ist dass Sie e f r beide Ger te einen Computer im Installationsmen installiert haben e und die Ger te ber die Computer Schnittstelle mit den Druckerkabeln die durch ein Null modem verbunden sind anschliessen Beide Titratoren einschalten und im zweiten Titrator Daten bernahme w hlen siehe oben Hinweis Ein Nullmodem geh rt nicht zum Zubeh r Die erforderliche Pinbelegung des Ver bindungssteckers ist deshalb in Kap 11 2 11 aufgezeichnet 5 2 1 Methode Sie m chten eine Methode in den Titrator bernehmen Methode mit RUN best tigen die Methoden Identifikations Maske erscheint Die ID der gew nschten Methode eingeben und mit RUN best tigen Die Meldung Daten bermittlung aktiv erscheint Die Methode wird als Benutzermethode eingetragen dann erscheint die Methoden Identifikations Maske wieder Achtung Eine Methode mit derselben ID wird berschrieben 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 5 Daten bernahme DOKUMENTATION Fehlermeldungen 1 Wenn die Methode im Computer nicht vorhanden ist erscheint folgende Meldung Computer Ablauffehler Auftragscode Fehlercode E033 E037 E054 Die Meldung mit RUN best tigen Fehlercode E033 Benutzerdatenspeicher voll Fehlercode E037 Arbeitsdatenspeicher vo
25. Parit t Gerade Anzahl Datenbits 8 Bits Anzahl Stoppbits 1 Stoppbit 1 Den Zustand mit SEL w hlen Nicht installiert oder Installiert 2 Den Druckertyp aus dem Auswahlmen w hlen e LX800 EPSON ESC P Befehlssprache e HP Deskjet HP PCL Ill Befehlssprache e DICONIX 180si erweiterte IBM Proprinter Befehlssprache e IBM IBM Proprinter Befehlssprache e Diabolo 630 einfache ASCII Zeichen 3 Das Papier mit SEL w hlen Endlospapier oder Einzelblatt e Einzelblatt Am Ende einer Seite wird ein Seitenvorschub erzwungen Wenn Sie beim Automatischen Seitenvorschub Ja w hlen siehe Parameter 5 wird beim Protokoll zus tzlich auf jeder Seite eine Fuss und Kopfzeile ausgedruckt 1 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Peripherie 9 Achtung Sie d rfen am Drucker keinen Zeilen oder Seitenvorschub ausl sen Line Form feed wenn Sie f r Einzelblatt den automatischen Seitenvorschub ge w hlt haben Dies erreichen Sie am Titrator mit folgenden Tastenkombina tionen lt Index L gt l st einen Zeilenvorschub aus lt Index P gt l st einen Seitenvorschub aus Das Papierformat aus dem Auswahlmen w hlen e DIN A4 Breite 21 cm Lange 29 7 cm e 81 2 11 Breite 81 2 Zoll L nge 11 Zoll e 81 2 12 Breite 81 2 Zoll Lange 12 Zoll Den automatischen Papiervorschub mit SEL w hlen Ja oder Nein e Ja Nach jedem Dokument l st der Drucker einen Seit
26. QDISP dosierte Stoffmenge in mmol der Funk tion Dosieren Q mmol Verbrauch bis zum quivalenzpunkt oder Endpunkt der Funktion Titration Titrationsart EQP oder EP L sungsmiittelblindwert in die Berechnung einbe zogen Blindwert als Hj gespeichert Matrixblindwert in die Berechnung einbezogen mmol g Matrixblindwert als Hj gespeichert Anfangspotential der zweiten Funktion Titration als Resultat Messwert der dritten Funktion Messen als Resul tat Anionen Konzentration in mmol L mit einer io nen selektiven Elektrode gemessen 8 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Beispiele von Formeln Konstanten Gewicht der Probe bekannt C Miz C M 10 z C M 1000 z C 1 z C 56 1 C M 1000 z Volumen der Probe bekannt C MI z 10 d d Dichte C M 1000 z C M 1000 z d C 1000 C 1 C Miz C M 10 z C 1 Hj z Volumen und Gewicht der Probe unbekannt C Miz C 1lz Einheit mg g ppm mol kg mmol g TAN und TBN mg KOH g Titer Einheit g mL mg L ppm mmol L mol L g L g 100 mL Titer die Konzentration der Massl sung ist als Hilfswert Hj gespeichert Einheit mg mmol METTLER DL77 DL70ES DL67 8 27 Beispiele von Formeln 8 6 3 Sollgehalt a Dosieren Vordosierung Wenn Sie unter der Funktion Titration bei den Titrationsarten DOS EQP und EP den Parameter Sollgehalt w hlen um vor bzw zudosieren m s
27. R1 Q P1 lt EPOT lt 300 Titriermittelverbrauch bis zum 1 Aquivalenzpunkt der 1 Funktion Titration Aquivalenzpunkte deren Potential unter 50 mV z B 51 300 liegen werden nicht ber cksichtigt Titriermittelverbrauch bis zum 1 Aquivalenzpunkt der 2 Funktion Titration Aquivalenzpunkte deren Potential unter 50 mV z B 51 300 liegen werden nicht ber cksichtigt Titriermittelverbrauch bis zum 1 quivalenzpunkt der 2 Funktion Titration Der Aquivalenzpunkt wird erfasst der dem Potential von 100 mV am n chsten liegt Titriermittelverbrauch bis zum 1 quivalenzpunkt der 1 Funktion Titration Der Aquivalenzpunkt wird erfasst der dem Puffer potential P1 am n chsten liegt Titriermittelverbrauch bis zum 1 quivalenzpunkt der 1 Funktion Titration Der Aquivalenzpunkt wird erfasst der dem unter dem Hilfswert H11 gespeicherten Wert am n chsten liegt Titriermittelverbrauch bis zum 1 quivalenzpunkt der 1 Funktion Titration Der erste Aquivalenzpunkt wird erfasst der im Bereich von Pufferpotential P1 und 300 mV liegt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 31 Beispiele fur Methoden 8 7 Hinweis 8 7 1 Beispiele fur Methoden Viele Applikationen die mit dem Titrator DL70 Vorganger vom DL70ES gemacht wurden sind in Brosch ren erh ltlich siehe Kap 11 3 2 Serie Titration mit Funktionen die der Titrator vor der eigentlichen Probenzugabe ausf hrt TITEL g
28. SEL Taste 1 5 2 10 Sendeart 1 33 Sensor en ndern 1 10 Hilfsfunktion 4 12 installieren 1 14 l schen 1 10 Men baum 1 13 bersicht 1 9 zuf gen 1 14 Sensoreing nge abgleichen 4 24 f r Glaselektroden 1 9 1 11 f r Phototroden 1 9 1 11 f r Temperatursensoren 1 15 Kalibrierdaten 1 12 RS Option 1 11 Temperatur Option 1 11 Serie siehe Proben bzw Methoden Serie Sicherheitsmassnahmen zu Ihrem Schutz 1 10 5 11 3 11 11 zur Betriebssicherheit 1 Sicherung ersetzen 11 14 Software Version 4 Sollgehalt Dosieren 8 28 Vordosierung 8 28 Spannungsbereich 11 14 Speicherkopie Computer Titrator 5 7 Titrator 1 Titrator 2 5 9 Titrator Computer 5 8 Speichern Ge nderte laufende Methode 3 21 Hilfsmittel 1 3 1 6 Messwerte Fkt pH mV Stat 2 64 Methoden 2 11 mit Tastenkombinationen 7 Nachauswertung 3 20 Parameter 2 10 12 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Index Spitze sp len 4 7 Sprache 1 37 Sp len Fkt Konditionieren 2 27 Funktion 2 26 Sp lpumpe Probenwechsler 4 18 Sp lpumpe manuell Probenwechsler 4 18 srel rel Standardabweichung ST20 Probenwechsler 1 35 ST20 1 ST20 2 1 25 ST20A Probenwechsler 1 35 Stand 1 2 1 25 Standard Auswerteverfahren quivalenzpunkterkennung 2 45 Auswertekriterien 2 51 Erkl rung 8 20 Standardabweichung 2 75 Standarddrehzahl 1 26 2 16 Standardwerte 1 4 2 10 Start Endzeichen 1 33 Statistik Funktion 2 75 Steilheit Sensor
29. b Die Methode enth lt eine Funktion Konditionieren z B mit den Parametern Intervall 4 Zeit 30 s Sp lvolumen 5 mL e Nach dem zweiten Probenbecher erkennt der ST20A einen Konditionierbecher und konditioniert und sp lt mit den festgelegten Parametern Nach dem vierten Probenbecher muss er wieder konditionieren Wenn er keinen Konditionierbecher findet sucht er einen indem er r ckw rts dreht siehe Punkt 2b Er konditioniert dann f r 30 s und sp lt mit 5 mL 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 29 Konditionieren EDITOR c Wenn Sie w hrend der ablaufenden Methode Ihren Bed rfnissen nach konditionieren wollen jedoch mit einer bestimmten Zeit und einem bestimmten Sp lvolumen f gen Sie der Methode eine Funktion Konditionieren zu und legen f r das Intervall z B 60 die gew nschte Zeit und das Sp lvolumen fest Dadurch muss der ST20A w hrend einer Proben Serie nicht konditionieren Sie k nnen nicht mehr als 60 Proben f r eine Methode festlegen siehe Kap 8 5 2 2 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Hilfsgerat 2 3 11 Hilfsgerat Mit Hilfe dieser Funktion steuern Sie ein Hilfsgerat an Dispenser Relais Magnetventil usw das an einem 24 V Hilfsausgang des Titrators angeschlossen ist 1 Den Namen des Hilfsger ts aus dem Vorschlagment w hlen oder denjenigen eingeben den Sie installiert haben siehe Kap 1 4 2 Die Zeit s eingeben Sie gibt an wie lange die Spannung a
30. bernimmt die Potentialwerte ET1 und ET2 siehe Kap 2 3 12 1 Titrationsart DOS b Bei anschliessender dynamischer Titriermittelzugabe dosiert er das Volumen in drei Schritten 4 7 2 7 1 7 des festgelegten Volumens was eine optimale Berechnung des Zugabeinkrements erlaubt Er bernimmt die Potentialwerte ET1 und ET2 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 53 Titration EP Kontinuierlich EDITOR Auswahlmen Titriermittelzugabe Sie w hlen die kontinuierliche oder dynamische Titriermittelzugabe Kontinuierlich Der Titrator dosiert das Titriermittel anfangs langsam zu dann mit H chstgeschwindigkeit bis zu einem festgelegten Kontrollband mV pH Innerhalb des Regelbereiches nimmt die Dosiergeschwindigkeit exponentiell ab Inder N he des Endpunktes gibt er das Inkrement zu dass Sie festlegen das kleinste Inkrement das der Titrator dosieren kann ist 1 5 000 des B rettenvolumens Das Anfangspotential ET1 bernimmt er nach 1 3 s und f r die Messwerttabelle erfasst er alle 5 Sekunden einen weiteren Messwert 1 Kontrollband mV pH eingeben z B 250 2 Abschaltverz gerung s eingeben z B 15 Es ist die Zeit vom Erreichen des Endpunktes bis zum definitiven Abbruch der Titration Wenn der erreichte Endpunkt in dieser Zeit unterschritten wird gibt der Titrator weitere Inkremente zu 3 AV min mL eingeben z B 0 01 Es ist das kleinste Inkrement das in der N he des Endpunktes zugegeben werden s
31. 10 mL B rette 0 002 mL 20 mL B rette 0 004 mL 2 40 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP INC Hinweis b Wenn keine Vordosierung stattfindet dosiert der Titrator die ersten beiden Volu meninkremente mit AV min Zu 2 b Relativ AV min dosVol eingeben bezieht sich auf das schon dosierte Volumen das heisst das minimal gesetzte Inkrement vergr ssert sich w hrend des Ablaufs der Titration AV max buVol eingeben bezieht sich auf das Burettenvolumen und bleibt konstant Hinweis Wenn keine Vordosierung stattfindet berechnet und dosiert der Titrator die ersten beiden Volumeninkremente relativ auf 10 des B rettenvolumens INC Das Volumeninkrement das der Titrator zugibt bleibt konstant 1 AV mL eingeben z B 0 1 E mV AE AE13 Self V mL AVi2 ANA AV konstant 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 41 Titration EQP EQU EDITOR Auswahlmen Messart Sie w hlen die gleichgewichts kontrollierte EQU oder zeitinkrementelle TFIX Messwert bernahme und legen damit die Wartezeit zwischen der Inkrementzugabe fest Bei EQU ist die Wartezeit variabel bei TFIX ist sie konstant Welche Messart f r Ihre Methode optimal ist k nnen Sie erstentscheiden wenn Sie die Reaktionszeitder Komponenten unddie Ansprech zeit des verwendeten Sensors kennen EQU Bevor der Titrator das n chste Inkrement zugibt muss sich ein Gleichgewicht in der L sung einst
32. 11 20 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Technische Daten 11 2 8 Titrationsaten Aquivalenzpunktitration Endpunkttitration Lerntitration pH Statierung Karl Fischer Titration 11 2 9 Methodenkonzept Dynamische oder inkr ementelle T itrier mittelzugabe Gleichgewichtskontrollierte oder zeitinkrementelle Messwerterfassung Auswertemodelle f r symmetrische asymmetrische und segmentierte Titrationskur ven Bestimmung des Minimums oder Maximums einer Titrierkur ve Bestimmung des Halbneutralitatswer tes Kontinuierliche oder inkr ementelle T Wier mittelzugabe auf absoluten oder relativen Endpunkt Bestimmung des W asser gehaltes gt 2 mg H O Probe Flexibler Ablauf dur ch Kombination von einzelnen mehr fach vorkommenden T eilschritten Funktionen zu einer Methode die nacheinander abgearbeitet werden Funktionen Funktionen mit Bedingung Resultatberechnung Statistische Auswertung Zus tzliche Funktionen Titel Pr obe R hren Messen Temperatur Instr ukfion Dosier en Pumpen Sp len Konditionier en Hilfsger t T itration PH mV Stat Berechnung Hilfswer t Titer Kalibrier en Statistik Pr otokoll Sync Durchf hrung der Funktion nur bei erf llter Bedingung Universelle Berechnung von Resultaten in der gew nschten Einheit aus allen vorhandenen Messresultaten Zwischenresultaten und be rechneten Resultaten Bestimmung von Mittelwert Standardabweichung und relative Standardabweichung Ausrei
33. Berechnung 2 72 eintragen lassen Erkl rung 1 12 pH Kalibrierung 2 73 Theoretischer Wert 1 12 Sternchen abgelaufene Methode 3 14 Methoden Identifikation 2 5 2 14 Stopp f r Nachauswertung 2 52 Stoppbits Drucker 1 29 System 1 32 St rungen Allgemeines 9 5 Karl Fischer Titrationen Stufe Routine 1 38 Submethoden 8 34 Sync Funktion 2 81 Synchronisationsart 2 81 2 75 8 8 1 42 10 13 t Titer 2 71 8 8 T Temperatur 2 22 8 3 t max Aquivalenzpunkttitration 2 42 Endpunkttitration 2 55 Funktion Messen 2 21 Funktion pH mV Stat 2 64 Funktion Temperatur 2 22 t min Aquivalenzpunkttitration 2 42 Endpunkttitration 2 55 Funktion Messen 2 21 Funktion pH mV Stat 2 64 Funktion Temperatur 2 22 Tastenkombinationen Zusammenstellung 7 Technische Daten Allgemeines 11 24 Anzeige 11 21 B retten 11 20 B rettenantriebsmodul Hilfsausg nge 11 20 Messsystem 11 19 Speicher 11 22 Stabr hrer 11 20 Tastatur 11 21 Temperatur eingeben 1 12 3 7 eintragen lassen 1 12 Funktion 2 22 Hilfsfunktion 4 14 messen 1 12 2 16 2 20 2 22 2 32 2 62 2 72 3 7 4 14 Temperatur Kompensation 2 16 2 72 Temperatur Option einsetzen 11 17 einstellen 11 16 Zubeh r 11 38 Temperatursensor en ndern 3 7 kalibrieren 4 23 Lemo Kabelstecker 11 20 11 17 System 1 32 Men baum 1 16 Pt100 1 15 Pt1000 1 15 w hlen 2 16 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 9 Index Tendenz Endpunkttitration 2 57 EQP Bereich 2 49
34. Kapitels Wenn Sie unter der Funktion Probe einen Temperatursensor gewahlt haben wird automa tisch die Temperatur der Probenl sung gemessen bevor der Titrator diese Funktion abarbei tet Wenn Sie keinen Sensor angeschlossen haben Parameter Manuell bernimmt der Titrator die beim Start der Methode eingegebene Temperatur Dadurch wird die Steilheit der pH Elektrode temperaturkorrigiert in die Berechnung des pH Wertes einbezogen siehe Kap 4 7 Kalibrierung der Temperatursensoren Achtung Unter dieser Funktion wird nur ger hrt wenn ihr die Funktion Probe vorausgeht Siehe Funktion Probe Seite 16 Wichtig Parameter der Maske Sensor Messeinheit AE mV At s t min Modus t max s Bedingung 1 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal liert haben siehe Kap 1 2 2 Die Messeinheit w hlen mV oder Wie installiert Wie installiert bezieht sich auf die Messeinheit die Sie f r den Sensor festgelegt haben siehe Kap 1 2 2 3 AE mV eingeben z B 1 4 At s eingeben z B 2 Hinweis Die Drift des Elektrodenpotentials muss w hrend At 2 s kleiner sein als AE At 0 5 mV s um als Messwert bernommen zu werden Das geschieht innerhalb einer festgelegten Zeitspanne t min und t max Siehe Darstellung Kap 2 3 12 2 Titrationsart EQP Messart EQU 2 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Messen 5 t min aus dem folgenden Men w hl
35. Methode ID1 ID2 MOO1 HCI Y Der Titrator titriert die erste Probe der Methode M001 Die Resultate dieser Probe werden an gezeigt wenn erw nscht siehe Kap 1 9 8 Aktuelle Probe Nr 1 2 Methode ID1 ID2 MOO1 HCI Y Der Titrator titriert die zweite Probe der Methode M001 Die Resultate dieser Probe werden ange zeigt usw Aktuelle Probe Nr 1 1 Methode ID1 ID2 M002 KHP Der Titrator titriert die erste Probe der Methode M002 Die Resultate dieser Probe werden ange zeigt USW Y Aktuelle Probe Nr 1 1 Methode ID1 ID2 KvE1 H2SO4 Y Der Titrator titriert die erste Probe der Methode KvE1 Sie erhalten die Resultate dieser Probe usw Die Resultate aller Proben dieser Methode werden am Ende angezeigt 3 38 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methodenliste Wenn der Titrator Methoden die dieselben Burettenantriebe oder Sensoreingange belegen auf dem Probenwechsler ST20A ST20 nacheinander abarbeiten soll m ssen Sie eingrei fen Methode Starten M001 roro Einzelmethode M002 roro Liste einmal CALC roro Liste endlos v Installiert sind Aux 1 ST20 1 Sensor 1 DG111 SC Sensor 2 DG141 SC Antrieb 3 0 1 mol L NaOH Antrieb 3 0 1 mol L AgNO3 Y Aktuelle Probe Nr 1 1 ID2 Methode ID1 M001 HCI Der Titrator titriert alle Proben der Methode M001 Am End
36. b Sie k nnen nur einen Becher mit der Konditionierl sung einsetzen und markieren Folgt dieser nicht direkt der dritten Probe so sucht der ST20A nach diesem Konditionierbecher indem er r ckw rts dreht Dann konditioniert er den Sensor 60 s Danach dreht sich der Probenteller wieder vorw rts zur vierten Probe Achtung Es d rfen keine leeren Pl tze zwischen dem Titrierbecher der zuletzt titrierten Probe und dem Konditionierbecher vorliegen gt 6060660 2 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Konditionieren Wenn Sie am Ende einer Proben Serie den Sensor konditionieren wollen setzen Sie einen Konditionierbecher immer hinter den letzten Probenbecher Probenanzahl muss durch Intervallzahl teilbar sein Der ST20A sieht den folgenden Konditionierbecher 60000006 Wenn Sie z B bei 5 Proben als Intervall 3 eingegeben haben m ssen Sie der Methode eine zus tzliche Funktion Konditionieren nach der Schleife zuf gen und einen Konditio nierbecher hinter den letzten Probenbecher setzen 60006 6 c Sie haben 4 f r das Intervall eingegeben irrt mlicherweise aber hinter den dritten Proben becher einen Konditionierbecher gesetzt Der ST20A Uberspringt ihn 3 Sie haben Flexibel als Konditionierart gew hlt a Die Methode enth lt keine Funktion Konditionieren Der ST20A erkennt einen Konditio nierbecher und konditioniert den Sensor f r 10 Sekunden
37. damit der Titrator sie unterscheiden kann z B H20 2 1 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Hilfsreagenzien 2 Die Dosierrate mL min des Gerats eingeben 3 Den Hilfsausgang aus dem Auswahlmen w hlen Das Hilfsreagenz mit den entsprechenden Parametern ist installiert wenn Sie die Parameter maske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 Men baum Das Hilfsreagenz wird gel scht Auswahl L schen ndern Zuf gen Hilfsreagenzien H2O 250 mL min Aux 2 CHOH 250 mL min Aux 2 CHCI 250 mL min Aux 2 h USW Hilfsreagenzparameter Name H2O Dosierrate mL min 250 Hilfsausgang Aux 2 Neuen Namen eingeben Reagenznamen gt oder aus Vorschlagmen a H O mit SEL w hlen CH30H CHCl USW Neue Dosierrate eingeben Mit SEL einen anderen Hilfsausgang w hlen Aux Hilfsreagenz Aux 1 Aux 2 Aux 3 ST20 DOSE ST20 RINSE 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 19 Hilfsgerate INSTALLATION 1 5 Hilfsgerate Wenn Sie dieses Men w hlen erhalten Sie die installierten Hilfsgerate mit dem festgelegten Parameter Hilfsausgang Hilfsger te k nnen Pumpen Dispenser Ventile oder Relais sein die einen 24 V Anschluss haben Sie werden vom Titrator angesteuert die aktuelle Funktion der Ger te ist dem Titrator nicht bekannt Pumpe Aux 3
38. den Sollgehalt die Umrechnungskonstante Das Volumen das abh ngig vom Sollgehalt einer Substanz als Abbruchkriterium gilt berechnet sich nach der gleichen Formel wie oben Beispiel Sie titrieren den Gewichtsanteil von Cl M 35 45 g mol einer Salzl sung 0 924 g die verschiedene Chloride enth lt mit 0 1 mol L AgNOg Titer 0 992 Sie m chten die Titration abbrechen wenn Sie 10 Uber den erwarteten mL Verbrauch titriert haben das heisst 110 Sie geben die Zahl 110 ein Sie erwarten einen Chloridanteil von 50 mg g Sie geben die Zahl 50 ein Die Umrechnungskonstante f r diese Gehaltsbestimmung ist M z Diese Formel w hlen Sie aus dem Vorschlagmen ye 110 A 50 mg g 0 924 g 100 35 45 g mol 0 0992 mol L 14 45 mL AgNO3 werden durch diese Eingaben titriert bevor die Titration abgebrochen wird Wenn die berechnete Menge zwischen zwei Inkrementen liegt wird das n chste Inkrement noch zugegeben Abh ngig von der Inkrementgr sse kann dann z B ein Volumen von 14 47 mL titriert werden 8 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Beispiele von Formeln 8 6 4 Formeln zur Eingrenzung des Aquivalenzpunktes Um bei mehreren quivalenzpunkten einer Titrationskurve den Titriermittelverbrauch eines bestimmten Aquivalenzpunktes zu berechnen k nnen Sie Q durch eine Bedingung erkennen lassen z B R1 Q EPOT gt 50 R1 Q EPOT gt 50 2 R1 Q EPOT 100 2 R1 Q EPOT P1 R1 Q EPOT H11
39. t Kurve 13 AV At t Kurve M chten Sie ein Protokoll der 1 Ableitung der Titrierkurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Die Ordinatendarstellung ist logarith misch Ja mit SEL w hlen M chten Sie ein Protokoll der 2 Ableitung der Titrierkurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Die Ordinatendarstellung ist linear Ja mit SEL w hlen M chten Sie ein Protokoll der Titrierkurve Potential vs Zeit von der letzten Probe Ja mit SEL w hlen M chten Sie ein Protokoll der Titrierkurve Volumen vs Zeit von der letzten Probe Ja mit SEL w hlen M chten Sie ein Protokollder Kurve vonder 1 Ablei tung Volumen vs Zeit von der letzen Probe Ja mit SEL w hlen Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen werden die Daten ausgedruckt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 33 Berechnungen ANALYSE 3 12 Berechnungen Mit Hilfe dieser Funktion k nnen Sie nach Ende jeder Probenbestimmung zus tzliche Berech nungen durchf hren Daf r m ssen Sie die Methode unterbrechen siehe Kap 3 4 Das Resultat erscheint auf der Anzeige es kann nicht ausgedruckt werden Wenn Sie dieses Men w hlen erscheint die Parametermaske Berechnungen Resultatname Formel Rx Konstante Cx Resultateinheit Anzahl Stellen 1 Den Resultatnamen eingeben 2 Die Formel aus dem Vorschlagmen w hlen oder diejenige eingeben die Sie f r Ihre Berechnung brauchen Achtun
40. uft weiter und auf der Anzeige erscheint wieder die vor der Unterbrechung gezeigte Darstellung Wenn Sie die Methode abbrechen wollen RESET dr cken siehe Kap 3 2 2 W hrend einer Funktion Titration wenn die Bedingung f r den festgelegten Parameter Stopp f r Nachauswertung erf llt ist siehe n chstes Kapitel 3 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Nachauswertung 3 5 Nachauswertung Die Titrationskurve einer Aquivalenzpunkt Bestimmung EQP k nnen Sie noch einmal aus werten indem Sie die Titrationsparameter ndern Dies ist nur m glich solange die Funktion Titration aktiv ist Entweder unterbrechen Sie die aktuelle Funktion Titration wenn eine eventuelle Vor dosierung beendet ist das Auswahlmen Methode erscheint sofort siehe unten e oder der Titrator unterbricht die aktuelle Funktion Titration unmittelbar vor der Beendigung wenn die Bedingung f r den festgelegten Parameter Stopp f r Nachauswertung erf llt ist siehe Auswertekriterien Kap 2 3 12 2 Ist dies der Fall erscheint auf der Anzeige Nachauswertung n tig Titration 1 neq 0 festgelegte Bedingung Diese Meldung mit RUN best tigen Folgendes Auswahlmen erscheint DL77 DL70ES DL67 siehe Kap siehe Kap Methode Methode Zuf gen 3 1 3 13 1 Fortsetzen 3 4 Fortsetzen 3 4 Probendaten 3 7 Probendaten 3 7 Anzeige 3 9 Anzeige 3 9 R hrer 3 10 R hrer 3 10 Prot
41. v R HREN y TITRATION BERECHNUNG Nein E N Seriegr sse Kaz y Ja STATISTIK y PROTOKOLL Hinweis Beispiele f r Methoden finden Sie in Kap 8 7 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 17 Ruhren EDITOR 2 3 3 R hren Mit Hilfe dieser Funktion bestimmen Sie R hr bzw Wartezeiten und legen neue R hrge schwindigkeiten fest Achtung Es istnotwendig dass innerhalb einer Methode der Funktion R hren eine Funktion Probe vorausgeht Siehe Funktion Probe Seite 16 Wichtig 1 Die Drehzahl des R hrers eingeben e 0 gt Der R hrer steht still e 100 gt Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit 2 Die Zeit s eingeben e 0 bedeutet dass der Titrator gar nicht wartet e 10 bedeutet dass er 10 s wartet bevor er mit der n chsten Funktion beginnt Er r hrt dann jeweils mit der festgelegten Drehzahl Die noch verbleibende R hrzeit erscheint auf der Anzeige 3 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweis a Sie k nnen den meisten Funktionen eine Bedingung stellen Ist diese erf llt wird die Funktion ausgef hrt ist sie nicht erf llt wird die Funktion Ubersprungen siehe Funktionen mit Bedingung Kap 8 3 und ein zus tzliches Beispiel unter Funktion Protokoll Kap 2 3 19 Haben Sie keine Bedingung gew hlt wird die Funktion ausgef hrt b Die von Ihnen festgelegte Dreh
42. 0 1 mol L M006 Titer von AgNO3 0 1 mol L M007 Titer von EDTA 0 1 mol L M008 Titer Fe Il 0 1 mol L Moog Titer Na2S203 0 1 mol L M010 Titer von TBAH 0 1 mol L M011 Titer 1 2 H2SO4 0 1 mol L M012 Titer von CPC 0 01 mol L M013 Titer von KMnO4 0 1 mol L M014 Titer von EGTA 0 1 mol L M015 Titer Ce SO4 2 0 1 mol L M016 Titer 1 2 l 0 1 mol L MKF1 KF Titration MKF2 KF Drift Bestimmung MKF3 KF Standby Titration MKF4 KF Titer mit Na Tartrat 10 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 KF Methoden 10 2 Wasserbestimmung nach Karl Fischer Mit dem Titrator k nnen Sie den Wassergehalt von Substanzen zuverl ssig bestimmen wenn dieser gr sser als 2 mg H20 pro Probe ist 10 2 1 Sicherheitsmassnahmen Alle Karl Fischer Reagenzien sind leicht entz ndbare L sungen Sie sind giftig Nicht einatmen und Hautkontakt vermeiden Bei Hautkontakt sofort mit viel Wasser absp len e bei Augenkontakt sofort mit viel Wasser intensiv sp len danach einen Arzt aufsuchen 10 2 2 Inbetriebnahme Allgemeine Erkl rungen zu B retten und Titrierstand finden Sie in Kap 11 1 In diesem Kapitel geben wir nur spezifische Hinweise Zubeh r Das Karl Fischer Zubeh r ist in Kap 11 3 Seite 11 36 zusammengestellt B rette In den METTLER Methoden MKF1 MKF4 ist eine 5 mL B rette auf B rettenantrieb 3 f r das Karl Fischer Titriermittel installiert Um das Titriermittel vor Feuchtigkeit zu sch tzen de
43. 2 2 2 Ableitung A EIAVT mV mL Maximum absolut 4 Messwert Schwellenwert V mL 2 48 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP EQP Bereich EQP Bereich Sie k nnen zur Erkennung des quivalenzpunktes zus tzlich einen Potentialbereich festle gen Daf r geben sie zwei Potentialwerte ein mit deren Reihenfolge Sie gleichzeitig die Tendenz festlegen in welchem Teil der Titrationskurve abfallend oder steigend sich der Aquivalenzpunkt befinden soll quivalenzpunkte die ausserhalb des EQP Bereichs liegen oder deren Tendenz falsch ist werden nicht erfasst Nein Ja Limite A mV pH eingeben Limite B mV pH eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch ein als Hilfswert gespeichertes Potential oder eine Formel eingeben z B H2 50 siehe Hilfswerte Kap 1 6 und Funktion Hilfswert Kap 2 3 15 E mV Limite B Limite A Tendenz von A nach B V mL Der EQP Bereich bezieht sich immer auf die Titrationskurve das heisst er ist unabh ngig vom Auswerteverfahren 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 49 Titration EQP Abbruchkriterien EDITOR Abbruchkriterien Sie bestimmen den Abbruch einer Titration durch Wahl von sechs verschiedenen Parametern Der Titrator kann die Titration abbrechen entweder wenn das erste der gew hlten Kriterien erf llt ist oder wenn alle der gew hlten Kriterien erf llt sind e Eine Ausnahme ist das Max
44. 2 51 8 6 8 9 Pumpen Funktion 2 25 3 32 Q 2 36 8 5 ODISP 2 24 8 3 QEX 8 5 QP1 QP2 8 6 8 9 QSTAT 2 62 8 8 QT 8 7 8 9 QT1 QT2 2 62 8 7 QTOT 2 62 8 7 R Resultat 2 66 8 8 Rahmenlinien Protokoll Referenzelektrode 1 9 Regelbereich 2 63 Relative Standardabweichung 2 75 RESET Dokumentation 5 3 Hilfsfunktionen 4 5 1 29 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 7 Index RESET Laufende Methode 3 15 Liste endlos 3 40 Resultat e anzeigen 3 29 Beispiele 2 67 2 68 8 26 Einheiten 2 67 2 68 8 26 Karl Fischer Titrationen 10 14 Lerntitration 3 13 Maximale Anzahl Methode 8 25 Probendaten Maske 3 10 protokollieren 2 78 3 32 R 2 66 2 69 Ri 2 75 Speicherung 8 25 Resultateinheit 2 66 3 34 Resultatliste 3 13 Rohresultate Erkl rung 2 21 protokollieren 2 78 3 32 Speicherung 8 25 Zusammenstellung 8 9 Routine 6 3 RS Option einsetzen 11 15 Zubeh r 11 38 RS232C Schnittstelle Pinbelegung 11 23 R ckansicht des Titrators 11 12 R cktitration Beispiel 2 24 R hren Funktion 2 18 R hrer Analysenmen 3 31 Hilfsfunktion 4 11 R hreranschluss 1 26 s Standardabweichung 2 75 8 8 Schema Methoden Entwurf 8 36 Schleife 2 17 Schwelle 2 45 Schwellenwert Auswerteverfahren Minimum 2 46 Auswerteverfahren Segmentiert 2 48 Auswerteverfahren Standard Asymme trisch 2 47 Segmentiert Auswerteverfahren quivalenzpunkterkennung 2 45 Auswertekriterien 2 51 Erkl rung 8 22 Seitenvorschub 1 29
45. 2 mV 3 mV mittlere Reaktionsgeschwindigkeit 40 bis 5 mV 5 mV z B Einkomponenten Reagenz hohe Reaktionsgeschwindigkeit 225 pieci mV _20 mV z B Zweikomponenten Reagenz Optimal ist wenn in der zweiten Funktion Titration Fein Titration ca 0 08 mL Titriermittel verbraucht werden Ein akzeptabler Bereich ist 0 04 0 2 mL Wenn der Wert ausserhalb dieses Bereichs liegt k nnen Sie den EPA der ersten Funktion Titration stufenweise h her oder tiefer setzen Die Stufengr sse f r das Einkomponenten Reagenz ist 2 mV f r das Zweikomponenten Reagenz 5 mV e Reagenzverbrauch der zweiten Funktion Titration unter 0 04 mL Gefahr des bertitrierens gt EPA der ersten Funktion Titration stufenweise tiefer setzen e Reagenzverbrauch der zweiten Funktion Titration ber 0 2 mL Titrationsdauer gt 4 min gt EPA der ersten Funktion Titration stufenweise h her setzen 10 2 7 Drift Kompensation Der Titrator erfasst die Zeit f r jede laufende Methode als Rohresultat TIME siehe Kap 3 1 3 Hinweis a TIME wird vor Beginn siehe Methode jeder Probenbestimmung als Hilfswert H19 gespeichert am Ende jeder Probenbestimmung als Hilfswert H18 Die Differenz dieser Werte ergibt die Titrationszeit siehe 3 Funktion Berechnung und wird zur Drift Kompensa tion verwendet siehe 4 Funktion Berechnung 10 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 KF Methoden 10 2 8 Probleme Die Titration startet nicht m glic
46. 3 Beispiel Funktion pH mV Stat Wenn Sie die Methode bei dieser Funktion unterbrechen k nnen Sie z B den Wert f r den Regelbereich ndern das Volumen f r den Minimalverbrauch oder die Zeit f r die festgelegten Abbruchkriterien Die numerischen Parameterwerte der Funktion Probe k nnen Sie nicht ndern 3 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Probendaten 3 7 Probendaten Vor oder w hrend einer laufenden Methode k nnen Sie Gewicht bzw Volumen die ID2 und den Korrekturfaktor f r alle Proben der Methoden eingeben die in der Methodenliste einge tragen sind siehe auch Kap 3 1 2 Hinweise zur Methoden und Probendaten Maske Vor dem Start einer Methode Inder Methodenliste die Methode w hlen gilt nicht f r den DL67 Im Auswahlmen Probendaten w hlen Die Probendaten Liste erscheint W hrend einer laufenden Methode lt Index S gt dr cken die Probendaten Liste der laufenden Methode erscheint siehe Bei spiel einer pH Statierung auf der n chsten Seite Nr ID2 Gew Vol 1 1 0 0000 g 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g Die zweite Identifikation ID2 und den Korrekturfaktor f k nnen Sie das Gewicht bzw Volumen f r jede einzelne Probe m ssen Sie noch eingeben siehe Kap 3 1 1 Die erste Zeile Probe 1 der ersten Funktion Probe dieser Maske w hlen Die Proben daten Maske erscheint in der Sie diese Parameter eingeben Probendaten Probe Nr 1 1 ID2 G 3
47. 3 46 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Inhalt Seite 4 HILFSFUNKTIONEN 2220er 4 3 4 1 Burette EEN 4 6 4 1 1 B ret OI EE 4 6 4 1 2 SPIZESPRIEN eegene 4 7 4 1 3 Re EE 4 7 4 1 4 Kontinuierlich dosieren ee 4 8 4 1 5 Manuelle IESEL eegene gege 4 9 4 2 EIERE ee EE 4 11 4 3 SENSOl fee sass EE cet al eee 4 12 4 4 TEemperalur E 4 14 4 5 Probenwechsler 42er 4 16 4 5 1 Ciftci EA NE See 4 16 4 5 2 Drehteller vorw rts AAA 4 17 4 5 3 Drehteller r CkW M GE 4 17 4 5 4 el edu 4 18 4 5 5 Sp lpumpe Dn LEE 4 18 4 5 6 Keele 4 19 4 5 7 Dosierpumpe manuell 4 20 4 5 8 RI EE 4 20 4 6 lU CIAL naar 4 21 4 6 1 Ke EE mare 4 21 4 6 2 DI ANDI Wie tee tee ery pee ea ere ee ener TE ee eee ree acme eee rts 4 22 4 7 Kalibrierung der Temperatursensoren ceceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeenees 4 23 4 8 Nullpunktabgleich der Sensoreing nge nennen 4 24 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 1 HILFSFUNKTIONEN 4 HILFSFUNKTIONEN Mit Hilfe dieses Men s k nnen Sie B retten sp len manuelle Titrationen durchf hren den R hrer in Bewegung setzen den pH Wert oder die Temperatur von L sungen messen den Probenwechsler manuell bedienen und L sungsmittel pumpen Diese Hilfsfunktionen sind unabh ngig von einer Titrationsmethode sie k nnen diese aber unterst tzen bzw erweitern Das Men Hilfsfunktionen Hi Ka Nu oo NS OD A WN HM Burette Ruhrer sensor Temperatur Probenwechsler lfsgerat librierung Tempe
48. 4 Die Messeinheit w hlen mV oder Wie installiert Wie installiert bezieht sich auf die Messeinheit die Sie f r den Sensor festgelegt haben siehe Kap 1 2 2 5 Die Titrationsart aus dem Auswahlmen w hlen LERN EP DOS Dosieren EQP Aquivalenzpunkttitration EP Endpunkttitration LERN EQP Lerntitration quivalenzpunkt Bestimmung Lerntitration Endpunkt Bestimmung 6 Eine Bedingung wahlen Nein Ja Die Bedingung eingeben 2 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration Titration Men baum Titriermittel Konzentration Sensor Messeinheit Titrationsart Bedingung _ceingeben mV Titrationsart Bedingung DOS Nein Ja Namen eingeben oder aus Vorschlag men w hlen Namen eingeben oder aus Vorschlag men w hlen LERN EQP LERN EP EQP Vordosierung 1 Vordosierung 2 Titriermittelzugabe Messart Schwelle EQP Bereich Maximalvolumen mL Abbruch bei Potential Abbruch nach n EQP s y Abbruch bei Steigung Abbruch nach Sollverbrauch y Kombin Abbruchbedingungen EP Auswerteverfahren Vordosierung Nur steilster Sprung Titriermittelzugabe DOS Pufferpotential 1 Endpunktart Dosierung 1 Pufferpotential 2 Tendenz Dosierung 2 Stopp f r Nachauswertung Maximalvolumen mL Dosierung 1 mL Sollgehalt Nein Dosierung 2 Potential Steigung Nein
49. 5 7 Inkrementzugabe t s a Die festgelegte Gleichgewichtsbedingung ist nicht erf llt t min Die Gleichgewichtsbedingung ist nach 3 s noch nicht erf llt b Die Gleichgewichtsbedingung ist nach 5 4 bzw 6 9 s das erste Mal erf llt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 43 Titration EQP TFIX EDITOR TFIX Nach jeder Inkrementzugabe wartet der Titrator die von Ihnen festgelegte Zeit ab bevor er den Messwert Ubernimmt 1 At s eingeben E mV Messwert Messwert Messwert Messwert Inkrementzugabe Inkrementzugabe Inkrementzugabe t s At 3s Ab 35s Atg 35s 2 44 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP Schwelle Aquivalenzpunkterkennung Die Aquivalenzpunkterkennung bei einer Titrierkurve ist abhangig von der Reaktionsart der Komponenten und damit vom Auswerteverfahren siehe dort 1 Beiden Auswerteverfahren Maximum und Minimum wird ein Aquivalenzpunkt erkannt wenn der h chste tiefste Potentialwert der Titrierkurve gr sser kleiner ist als zwei vorhergehende und zwei nachfolgende Werte 2 Bei den Auswerteverfahren Standard und Asymmetrisch wird ein quivalenzpunkt erkannt wenn das Maximum der Absolutwerte der 1 Ableitung der Titrierkurve gr sser ist als zwei vorhergehende und zwei nachfolgende Werte 3 Bei dem Auswerteverfahren Segmentiert wird ein Aquivalenzpunkt erkannt wenn das Maximum der Absolutwerte der 2 Ableitung der Titrierkurve gr sser ist als
50. 6 Instruktion Diese Funktion lasst Sie manuell in den Ablauf der Titrationsmethode eingreifen das heisst die Methode wird unterbrochen Der eingegebene Text erscheint wahrend der laufenden Methode an der gew nschten Stelle auf der Anzeige und wird akustisch unterst tzt Die Methode wird erst fortgesetzt wenn Sie die Anweisung mit RUN best tigen 1 Die Instruktion eingeben 2 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 23 Dosieren EDITOR 2 3 7 Dosieren Mit Hilfe dieser Funktion dosieren Sie ein bestimmtes Volumen eines Titriermittels mit einer METTLER B rette Der Titrator erfasst das zudosierte Volumen als die Rohresultate VDISP mL bzw QDISP mmol siehe Liste der Bezeichnungen Kap 8 1 und Funktion Messen Kap 2 3 4 1 Das Titriermittel aus dem Vorschlagmenu wahlen oder dasjenige eingeben das Sie instal Iert haben siehe Kap 1 1 2 Seine Konzentration mol L eingeben 3 Das Volumen mL eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch eine Formel eingeben z B R1 0 5 R1 ist das Resultat einer dieser Funktion vorausgegangenen Funktion Berechnung 4 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Beispiel F r eine einfache R cktitration k nnen Sie z B die Funktion Dosieren der Stan dardmethode zuf gen y PROBE y DOSIEREN y RUHREN y TITRATION
51. A Pt100 Temp 1 TEMP B Pt100 Temp 2 TEMP C Pt1000 Temp 1 TEMP D Pt1000 Temp 2 Sie k nnen einen Temperatursensor weder l schen noch einen der Liste zuf gen Sie k nnen jedoch z B mehrere Pt100 oder Pt1000 am selben Temperatureingang Temp 1 oder Temp 2 installieren W hlen Sie z B TEMP A so erhalten Sie die Parametermaske des Sensors in der Sie die Parameternamen werte ndern k nnen Name TEMP A Sensortyp Pt100 Sensoreingang Temp 1 Nullpunkt C 0 0 Datum Zeit 00 00 0000 00 00 1 Den Sensornamen k nnen Sie nicht ndern Die Zeile wird beim Verschieben des Aus wahlbalkens bersprungen 2 Den Sensortyp mit SEL w hlen Pt100 oder Pt1000 siehe Kap 11 1 7 3 Den Sensoreingang mit SEL w hlen Temp 1 oder Temp 2 siehe Kap 11 1 4 4 Den Nullpunkt des Pt Sensors eingeben Der Nullpunkt eines Pt Sensors ist die Abweichung des Messwertes gegen ber demjeni gen eines Referenzwertes z B 0 C eines Eisbades 5 Das Datum k nnen Sie weder l schen noch berschreiben Es bezieht sich auf die Kali brierung des Pt Sensors mittels der Hilfsfunktion Kalibrierung Temperatursensoren und wird mit der Zeitangabe dadurch automatisch hier eingetragen siehe Kap 4 7 Hinweis a Der installierte Nullpunkt ist der theoretische Wert eines neuen Pt Sensor Sie m ssen eine Kalibrierung Ihres Sensors durchf hren wenn Sie den genauen Wert ermitteln wollen Bei einer Kalibrierung wird der Nullpunkt automatisch mi
52. DL70ES DL67 7 5 Kommunikation Titrator lt gt Computer F r den Titrator sind vor allem die Probenvorbereitung und die Daten bernahme von Bedeu tung Probendaten wie Identifikation und Gewicht Volumen m ssen im Computer vorbereitet und in einem bestimmten Format in einer Datei abgelegt werden Der Titrator bernimmt automatisch die Probendaten zu einem geeigneten Zeitpunkt Der Computer muss sicherstellen dass jeweils die richtigen Probendaten bergeben wer den siehe auch n chstes Kapitel Ein Protokoll oder ein Zertifikat muss vom Computer erstellt werden Dazu werden die im Ver lauf einer Analyse gewonnenen Daten gebraucht Der Titrator bergibt dem Computer Protokolldaten Resultate Messwerte usw 7 1 2 2 Verwaltung von geratespezifischen Daten Damit Sie im Computer Probendaten eingeben k nnen m ssen Sie die gegebenen Rahmen bedingungen aus der Methode Methodendaten kennen Der Titrator sendet dem Computer auf eine Abfrage hin die Methodendaten einer bestimm ten Methode Die Methodendaten enthalten die Parameter der Funktion Probe siehe Kap 2 3 2 Beiden Methodendaten k nnen Sie die gleichen Parameter ndern wie in der Methodendaten Maske siehe Kap 3 1 Bei den Probendaten k nnen Sie die Proben Identifikation 2 das Gewicht Volumen und den Korrekturfaktor f einsetzen Um diese nderungen vorzunehmen m ssen Sie ein entsprechendes Programm auf Ihrem Computer geladen haben Di
53. Da der Titrator die Parameter der Titrationsart EQP sofort speichert k nnen Sie eine Serie von Proben mit gleichem Gehalttitrieren n gt 1 in der Funktion Probe Die Statistikberechnung verwirft dann das Resultat der ersten Probe b Wenn Ihre Methode mehrere Funktionen Titration hat k nnen Sie f r jede die Titrationsart LERN EQP oder LERN EP w hlen c Ein erstm glicher quivalenzpunkt wird erkannt wenn er beim sechsten Mess punkt liegt Messpunkte der Vortitration nicht ber cksichtigt siehe quivalenz punkterkennung Seite 2 45 Liegt er z B schon beim f nften Messpunkt so wird er nicht erkannt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 59 Titration LERN EP EDITOR 2 3 12 5 LERN EP Lerntitration Endpunkt Bestimmung Wenn Sie unsicher sind welche Parameter Sie f r die Titrationsart EP eingeben sollen wah len Sie LERNEP Funktion Titration Wahl der Parameter Beispiel Titrant NaOH Konzentration mol L 0 Sensor DG111 SC Messeinheit Wie installiert Titrationsart LERN EP Bedingung Nein Wenn Sie die Methode starten arbeitet der Titrator eine Funktion nach der anderen ab Sobald er die Funktion Titration beendet hat berechnet er die Parameter f r die Titrationsart EP speichert sie und sendet die Daten zum Drucker Wahrend die Parameter der Funktion Titration protokolliert werden f hrt der Titrator die restlichen Funktionen aus Ausdruck einer gelernten EP Titration L
54. Dispenser Aux 3 Ventil Aux 3 Hinweis Bei Auslieferung des Titrators erhalten Sie die englischen Namen der installierten Hilfsger te Unter dem Befehl Andern k nnen Sie die deutschen Namen w hlen W hlen Sie z B Pumpe so wird die Liste auf der rechten Seite durch ein Auswahlmen ver deckt das folgende Befehle enth lt L schen ndern zuf gen 1 5 1 L schen Sie setzen den Auswahlbalken auf diesen Befehl und best tigen mit RUN Die Maske des Auswahlmen s verschwindet das Hilfsger t Pumpe ist gel scht Hinweis Sie k nnen ein Hilfsger t auch direkt aus der Liste l schen indem Sie die lt gt Taste Minuszeichen dr cken Pumpe k nnen Sie mit dem Befehl Zuf gen wieder installieren siehe Kap 1 5 3 1 5 2 ndern W hlen Sie diesen Befehl so erhalten Sie die Parametermaske des Hilfsger tes in der Sie die Parameterwerte ndern k nnen Name Pumpe Hilfsausgang Aux 3 1 Den Namen des Hilfsger tes aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen einge ben den Sie anstatt der Pumpe installieren m chten 2 Den Hilfsausgang aus dem Auswahlmen w hlen 1 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Hilfsgerate Hinweis Falls Sie den Probenwechsler ST20A ST20 angeschlossen haben steht Ihnen an diesem Ger t zus tzlich ein Hilfsausgang unter dem Namen DISPENSER Re lais Schliesskontakt zur Verf gung siehe Hinweis im Kap 1 4 2 Das Hilfsgerat mit den geanderten Parameter
55. Drehteller sofort vorw rts bewegen e Der Drehteller bewegt sich um die festgelegten Positionen vorw rts Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 5 3 Drehteller r ckw rts Wenn Sie den Drehteller r ckw rts bewegen wollen dr cken Sie die Funktionsnummer 3 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 5 3 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 2 Die Anzahl Positionen eingeben die sich der Teller r ckw rts bewegen soll Wenn Sie die Eingabe mit RUN best tigen k nnen Sie den Teller bewegen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 17 Probenwechsler HILFSFUNKTIONEN Starten 2 oder RUN driicken Wenn Sie wissen welche Zahl f r die Positionen und den ST20 gespeichert ist k nnen Sie z B vom Hauptmen aus mit lt Index F gt 5 3 2 den Drehteller sofort r ckw rts bewegen e Der Drehteller bewegt sich um die festgelegten Positionen r ckw rts Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 5 4 Sp lpumpe Wenn Sie f r eine bestimmte Zeit sp len wollen dr cken Sie die Funktionsnummer 4 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 5 4 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 5 4 1 dr cke
56. Hilfsfunktionen 5 8 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigt haben k nnen Sie dosieren Starten 2 oder RUN dr cken Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 5 8 2 dr cken k nnen Sie den Dosiervorgang sofort starten e Das Relais am Ausgang DISPENSER schliesst f r 0 5 s und l st dadurch die Dosierung aus Den Vorgang k nnen Sie mit RUN wiederholen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Hilfsgerat 4 6 Hilfsgerat Mit Hilfe dieser Funktion steuern Sie eine Pumpe einen Dispenser ein Magnetventil oder ein Relais an die an einem Hilfsausgang des Titrators angeschlossen sind Diese Hilfsgerate brauchen Sie nicht zu installieren wenn Sie sie nicht in eine Methode einbeziehen Wenn Sie die Funktionsnummer 6 in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 6 dr k ken erscheint folgendes Ment 1 Zeitgesteuert 2 Manuell 4 6 1 Zeitgesteuert Wenn das Hilfsgerat seine Funktion eine bestimmte Zeit ausf hren muss dr cken Sie die Funktionsnummer 1 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 6 1 dr cken erscheint sofort das Aus wahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie
57. Meldung mit RUN best tigen Methoden oder Installierdaten l schen oder einen zweiten Benut zerdatenspeicher einsetzen Der Titrator wird von einem Computer gesteuert und f hrt eine Lernmethode durch Die EQP oder EP Parameter der Funktion Titration werden nicht vom Titrator gespeichert Massnahme die Meldung mit RUN best tigen eine Lernmethode immer mit einer im Titrator gespeicherten Metho de durchf hren Wenn Sie die Fehlermeldung fter erhalten sollten Sie den METTLER Service an fragen 9 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Fehlermeldungen und St rungen 4 Speicher defekt Teile des Benutzerdatenspeichers sind defekt Massnahme METTLER Service anrufen damit er den Speicher auswechselt In der Zwischenzeit k nnen Sie jedoch mit dem Titrator weiterarbeiten 9 2 Sonstige Fehler und St rungen Die folgende Zusammenstellung von Fehlern und St rungen die der Titrator Ihnen nicht meldet hilft Ihnen in vielen F llen die St rungen selbst zu beheben so dass Sie nicht auf den METTLER Service angewiesen sind Hinweis Bevor Sie den METTLER Service anfragen drucken Sie bitte die System informationen aus die Auskunft ber die Ausr stung des Titrator geben und teilen diese dem Service mit T Fehler dr cken die Informationen werden ausgedruckt M gliche Ursache Abhilfe Keine Anzeige am Titrator Ger t nicht am Netz angeschlossen Sicherung
58. Methode Funktion Rohresultate Wird ausgedruckt wenn Roh resultate letzte Probe in der Funktion Protokoll gew hlt ist Laufende Methode nein MESSEN E ja TEMPERATUR T ja DOSIEREN VDISP QDISP TITRATION ET1 ET2 ET3 VEQ Q VEX QEX EPOT EHNV neq P1 P2 VP1 QP1 VP2 QP2 pH mV STAT VTOT QTOT VT1 QT1 VT2 QT2 VT QT VSTAT QSTAT CSTAT Hinweis Umdie Rohresultate zu erhalten die nicht standardmassig ausgedruckt werden ordnen Sie diese dem Resultat R zu z B R QP1 R VT1 12 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 9 Gebrauch von Indexen 8 2 Gebrauch von Indexen Da Funktionen innnerhalb einer Methode mehrfach vorkommen k nnen und Parameter innerhalb einer Funktion auch mehrfach auftreten k nnen sind Indexe zus tzlich zur Para meterbezeichnung notwendig Der Titrator kennt 4 verschiedene Indexierungsformen 1 Parameter ohne Index Zu diesen Parametern geh ren folgende Bezeichnungen c t m U M Z f TIME Die Parameter beziehen sich immer auf das aktuelle Titriermittel die aktuelle Probe oder die aktuelle Methode 2 Parameter der Form Xi Ohne Klammerindex werden alle Parameter verwendet deren Verkn pfung mit der Methodenfunktion bedeutungslos ist Zu dieser Indexierungsform geh ren folgende Bezeichnungen R C H Beispiel R3 drittes Resultat siehe vierte Indexierungsform Hinweis Es gilt R R1 das heisst ist der Index 1 darf er weggelassen w
59. Sie HELP dr cken Auswahlbalken ist auf Umrechnungskonstante listet der Titrator die Konstanten mit den f r sie geltenden Einheiten auf 2 50 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP Auswertekriterien Kombinierte Abbruchbedingungen wahlen Der Titrator bricht die Titration erst ab wenn alle festgelegten Abbruchkriterien erf llt sind Ausnahme Maximalvolumen siehe oben Auswertekriterien Sie bestimmen durch welche Berechnungsart der gefundene Aquivalenzpunkt berechnet wird und wahlen den Sprung einer Titrierkurve oder Potentialwerte die Sie ausgewertet haben m chten Sie k nnen diese Parameter kombinieren Auswerteverfahren Sie w hlen zwischen mehreren Berechnungsarten das Verfahren aus das zur Titrierkurve passt siehe Kap 8 4 Standard Auswerteverfahren f r alle S f rmigen Titrationskurven Asymmetrisch Auswerteverfahren f r S f rmige starkasymmetrische Titrationskurven Segmentiert Auswerteverfahren f r Titrationskurven mit einzelnen Teilabschnitten segmentierte Kurve Minimum Bestimmung des Minimums einer Titrationskurve Maximum Bestimmung des Maximums einer Titrationskurve Nur steilster Sprung mit SEL w hlen Nein Ja Der Titrator wertet nur den steilsten Sprung der Titrierkurve aus Pufferpotential 1 w hlen Bei der Wahl von Pufferpotentialen wertet der Titrator zus tzlich zu vorhandenen quivalenz punkten den Titriermittelverbrauch in mmol QP1 QP2 bzw mL
60. Sie die Parameterwerte ndern k nnen Name DG111 SC Messeinheit pH Sensoreingang Sensor 1 Nullpunkt Einheit 7 0 Steilheit mV Einheit 59 16 Temperatur C 25 0 Datum Zeit z B 02 06 1992 10 15 1 Den Sensornamen aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie anstatt des Sensors DG111 SC installieren wollen 2 Sie w hlen die f r den Sensor m gliche Messeinheit aus dem Auswahlmen Innerhalb einer Methode k nnen Sie dann unter den Funktionen Messen Titration und pH mV Stat noch einmal zwischen der gew hlten Messeinheit und mV w hlen siehe Kap 2 3 4 12 13 mV pH pM pX Entweder gibt es f r den Sensor keine andere sinnvolle Messeinheit mit Kalibrier Parametern oder Sie brauchen nur mV Wenn Sie bei einem Sensor die Einheit mv w hlen werden die Kalibrier Parameter Nullpunkt Steilheit und Temperatur vom Titrator nicht beachtet Wenn Sie pH w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter f r eine pH Elektrode ein oder lassen sie vom Titrator eintragen siehe Seite 1 12 Hin weis a und b M steht f r ein beliebiges Kation Wenn Sie pM w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter f r eine pM Elektrode ein oder lassen sie vom Titrator eintragen siehe Seite 1 12 Hinweis a und b X steht f r ein beliebiges Anion Wenn Sie px w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter f r eine pX Elektrode ein oder lassen sie vom Titr
61. Steigung aufweist Der Titrator gibt immer die Tendenz an die die Kurve beim gefundenen Endpunkt aufweist Wenn der Titrator keinen Endpunkt findet unterbricht er die Methode Sie erhalten eine Fehler meldung siehe Kap 3 4 Hinweis a Da der Titrator die Parameter der Titrationsart EP sofort speichert k nnen Sie eine Serie von Proben mit gleichem Gehalttitrieren n gt 1 in der Funktion Probe Die Statistikberechnung verwirft dann das Resultat der ersten Probe b Wenn Ihre Methode mehrere Funktionen Titration hat k nnen Sie f r jede die Titrationsart LERN EP oder LERN EQP w hlen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 61 pH mV Stat EDITOR 2 3 13 pH mV Stat Mit Hilfe dieser Funktion f hren Sie eine pH Statierung durch Sie bestimmen die Parameter die die Konstanz eines Potentialwertes gew hrleisten die zum Abbruch der pH Statierung f hren und die der Auswertung dienen Der Titrator erfasst folgende Rohresultate siehe Funktion Messen Kap 2 3 4 a Den Titriermittelverbrauch in mL VTOT bzw mmol QTOT bis zum Abbruch der pH Statierung b Den Titriermittelverbrauch in mL VT1 VT2 bzw mmol QT1 QT2 bis zum Erreichen der festgelegten Zeitlimiten t1 und t2 c Den mittleren Verbrauch in mL min VSTAT bzw mmol min QSTAT innerhalb der Zeit limiten t1 und t2 d Den Korrelationskoeffizienten CSTAT dieser ergibt sich aus der Berechnung des mittle ren Verbrauchs durch lineare Regression siehe Liste d
62. VP1 VP2 bis zum Errei chen dieser Potentialwerte aus siehe Liste der Bezeichnungen Kap 8 1 Nein Ja Pufferpotential 1 mV pH eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch ein als Hilfswert Hj gespeichertes Potential oder eine Formel eingeben siehe Hilfswerte Kap 1 6 und Funktion Hilfswert Kap 2 3 15 Pufferpotential 2 w hlen Nein Ja Pufferpotential 2 mV pH eingeben siehe Pufferpotential 1 Achtung Haben Sie P1 und oder P2 gew hlt pr ft der Titrator alle Abbruchkriterien ausser Maximalvolumen erst wenn die Pufferpotentiale P1 und oder P2 erreicht sind Mit der Wahl von beiden Pufferpotentialen legen Sie auch die Tendenz von P1 zu P2 und die Reihenfolge fest Wenn der Titrator zuerst P2 findet sucht er nicht mehr nach P1 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 51 Titration EQP Auswertekriterien EDITOR Stopp fur Nachauswertung w hlen Die Funktion Titration wird beim Abarbeiten unterbrochen wenn die Abbruckkriterien und die hier festgelegte Bedingung erf llt sind Dadurch k nnen Sie Parameter f r die Aquivalenz punkt Erkennung Schwellenwert EQP Bereich und f r die Auswertung Pufferpotentiale P1 und P2 ndern Mit den ge nderten Parametern werden alle Auswertungen noch einmal durchgef hrt siehe Kap 3 5 Nein g Ja Eine Bedingung eingeben z B neq 0 kein Aquivalenzpunkt gefunden siehe Funk tionen mit Bedingung Kap 8 3 2 52 ME
63. Vordosierung 1 2 39 Vordosierung 2 2 39 Vorschlagmen 1 5 Vortitration 2 63 VP1 VP2 8 6 8 9 VSTAT 2 62 8 8 VT 2 64 8 7 8 9 VT1 VT2 2 62 8 7 8 9 VTOT 2 62 8 7 12 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Index Waage n Anschluss 11 23 Anschlusskabel 11 37 Einstellungen METTLER 1 30 Einstellungen SARTORIUS 1 31 installieren 1 30 Wasserbestimmung 10 5 Wechselb rette siehe B rette Wendepunkt 8 20 x Mittelwert 2 75 8 8 z quivalentzahl 2 16 2 68 3 7 8 3 Zahlentasten 4 3 Zeichensatz 1 33 Zeilenvorschub 1 29 Zeit eingeben 1 36 Format w hlen 1 36 Funktion Hilfsger t 2 31 Funktion Konditionieren 2 27 Funktion R hren 2 18 Zeitangabe Hilfswerte 1 23 Methoden 2 14 Sensoren 1 12 Temperatursensoren 1 15 Titriermittel 1 6 Zeitbereich 2 64 Zeiterfassung Methode 3 13 Zeitgesteuert Hilfsger t 4 21 Zeitintervall 2 64 Zeitlimiten 2 64 Zubeh r Fakultatives Zubeh r 11 28 Grundausr stung 11 27 Zustand Fernsteuerung 7 3 R hrer 3 31 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 11 Index ISO 9001 Zertifikat f r METTLER TOLEDO Die Firma Mettler Toledo GmbH Greifensee wurde 1991 durch die Schweizerische Vereinigung fur Qualit ts und Management Systeme SQS gepr ft und erhielt das ISO 9001 Zertifikat Dieses bescheinigt dass Mettler Toledo GmbH Greifensee Uber ein Qualit tsmanagement System ver f gt welches den internationalen Normen der ISO 9000er Reihe entsprich
64. Zeit 10 10 1992 12 28 Eingabeart Gewicht m ID1 B233 1 Molmasse 40 00 quivalentzahl z 1 Temperatursensor Manuell 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 13 Titel EDITOR 2 3 Funktionen Alle Funktionen deren Parameter Sie ndern m chten w hlen Sie durch den unter Kapitel 2 1 und 2 2 beschriebenen Vorgang an Die folgenden Erkl rungen aller Funktionen und ihren Parametern vollziehen sich somit unter dem Befehl Funktion ndern siehe Darstellung des Men baums auf den vorangegangenen Seiten 2 3 1 Titel Diese Funktion dient der Erkennung der Titrationsmethode Sie muss immer an erster Stelle einer Methode stehen und ist die einzige Funktion die nur einmal in einer Methode vorkom men kann Ihre Parameter m ssen Sie festlegen Mit der Methoden Identifikation rufen Sie jeweils gespeicherte Methoden auf Die Funktion hat keine Bedeutung beim Ablauf der Titrationsmethode 1 Die Methoden ID eingeben Buchstaben und oder Zahl max 4 Zeichen z B B101 2 Einen Titel f r die Methode eingeben z B NaCl in Butter 3 Datum und Zeit werden hier automatisch eingetragen wenn Sie eine neue oder ge nderte Methode speichern Sie k nnen diese Angaben weder l schen noch berschreiben Hinweis a Die Gross und Kleinschreibung f r die Identifikation m ssen Sie f r die Eingabe jeweils bernehmen sonst erhalten Sie eine Fehlermeldung b Identifikationen die mit einem grossen M beginnen k nnen Sie nicht eingeben weil sie f
65. bernehmen sonst erhalten Sie eine Fehlermel dung Titriermittel c Soll Konzentration des Titriermittels in mol L Funktion Dosieren Titration pH mV Stat Berechnung Die tats chliche Aquivalentkonzentration IST Wert des Titriermittels das Produkt aus Sollkonzentration c und Titer tin mol L wird vom Titrator automatisch berech net Funktion Probe m Probengewicht in g f r Funktion Berechnung U Probenvolumen in mL f r Funktion Berechnung M Molmasse in g mol f r Funktion Berechnung z Aquivalentzahl Zahl der Reaktionsteilchen der Probe gegen ber dem Titriermittel f r Funktion Berechnung Hinweis Aus technischen Gr nden wurde die Schreibweise z der DIN Norm 32 625 nicht f r den Titrator bernommen f Korrekturfaktor f r Funktion Berechnung Funktion Messen E Messwert in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors Funktion Temperatur T Gemessene Temperatur in C F oder K des verwendeten Pt Sensors Funktion Dosieren VDISP Total dosiertes Volumen in mL dispense dosieren QDISP Total dosierte Stoffmenge in mmol 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 3 Liste der Bezeichnungen Funktion Titration ET1 Anfangspotential der gemessenen L sung vor der ersten Titriermittelzugabe in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors ET2 Potential nach Dosierung 1 Vordosierung 1 oder Vordosierung in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors Titrationsart DOS EQP EP
66. cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 1 3 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Den B rettenantrieb aus dem Auswahlmen w hlen 2 Das B rettenvolumen aus dem Auswahlmen w hlen 3 Das Volumen mL eingeben Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie dosieren Starten 2 oder RUN dr cken e Der Titrator dosiert das festgelegte Volumen Die Dosierung k nnen Sie mit RUN oder 3 stoppen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 7 B rette HILFSFUNKTIONEN 4 1 4 Kontinuierlich dosieren Mit Hilfe dieser Funktion k nnen Sie schrittweise dosieren und dabei auf der Anzeige die Potential nderung in Abh ngigkeit der Dosierung verfolgen Um die Funktion auszuf hren dr cken Sie die Funktionsnummer 4 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen1 4 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 1 4 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Den B rettenantrieb aus dem Auswahlmen w hlen 2 Das B rettenvolumen aus dem Auswahlmen w hlen 3 Die Geschwindigkeit mL min eingeben mit der zudosiert werden soll 4 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen e
67. das Titriermittel wird beim Hahn oder Kolben aus gestossen B rettenspitze verstopft Mitnehmer am B retten hahn verkehrt montiert B rettenspitze reinigen Mitnehmer korrekt ein setzen siehe Kap 11 1 2 3 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Applikationen Inhalt Seite 10 Applikationen NEE 10 3 10 1 Liste der METTLER Methoden nennen 10 4 10 2 Wasserbestimmung nach Karl Fischer 10 5 10 2 1 Sicherheitsmassnahmen EEN 10 5 10 2 2 Inbetriebnahme aa ee 10 5 10 2 3 Beschreibung der vier Kar Fischer Meiboden 442 10 7 10 23 10 MFK1 KF Titration WEE 10 7 10 2 3 2 MFK2 KF Briit Besimmung sans aa 10 7 10 23 37 MFK KF Standby Titration EE 10 8 10 2 3 4 MFK4 KF Titer mit Na Tartrat cc cceeessseeeceeeeeeeeseeeeeeeeeeeesseeeeeeeneeneeas 10 8 10 2 4 Erfassungsgrenzen und Reproduzierbarkeit ccccccsesseeeeeeeeeeeeeeeeeeees 10 9 10 2 5 Durchf hrung von Karl Fischer Titrationen ccccceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeees 10 9 10 2 5 1 Ablauf A Vortitration Standby Titration und Driftbestimmung 0sssnae00s 10 9 10 2 5 2 Ablauf B Vortitration Drift und Tterbestmmung 00000000000eeoeoeeeeennnennna 10 10 10 2 5 3 Ablauf C Vortitration Driftbestimmung und Titration einer einzelnen Probe een 10 10 10 2 5 4 Titration von Serien ze a ee ee oe A i Sa 10 11 10 2 6 Anpassen von Funktions Parametern AEN 10 12 10 2 7 Drift Kompensation EE 10 12 10 2 8 M gliche Probleme dere
68. defekt Netzanschluss herstellen Sicherung pr fen und eventuell ersetzen Einige Punkte der Anzeige fehlen METTLER Service anfra gen Die Anzeige und die bet tigte Taste stimmen nicht berein METTLER Service anfra gen R hrer dreht nicht Sensoren k nnen den R hrer am Titrierstand blockieren Sitz der Sensoren pr fen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 9 5 Fehlermeldungen und St rungen Fehler M gliche Ursache Abhilfe An den Hilfsausg ngen angeschlossene Ger te funktionieren nicht Hilfsger t defekt Ger t an einem anderen Hilfsausgang pr fen METTLER Service anfragen bertragungsfehler zur angeschlossenen Peripherie Peripherieger t defekt Angeschlossene Ger te auf ihre richtige Funk tion pr fen Ger t Drucker Waage Terminal an serieller Schnittstelle reagiert nicht Ger t nicht eingeschaltet Falsche Installationsdaten Konfiguration Schalter stellungen falsch Ger t einschalten Installationsdaten und Konfiguration m ssen ber einstimmen siehe Kap 1 8 B rette geht beim Einschalten nicht in die Nullposition B rettenantrieb defekt Den B rettenantrieb an einem anderen Platz nochmals pr fen METTLER Service an fragen Falsche Potential oder pH Werte Elektrode defekt Elektrode pr fen siehe Elektroden Beiblatt Installationsdaten pr fen Neue Elektrode benutzen Keine Dosierung
69. der Stecker bzw Buchsen der zur V erf gung stehenden Kabel Anschlussbuchse des Titrators Computer DTE Kabel mit ME Nr 200495 201507 201508 25 pin 25 pin 9 pin m nnlich weiblich weiblich Abschirmung 1 1 1 1 TxD er c 2 2 3 RxD 3 S em 3 3 2 GND E 7 7 5 DSR Gn er 6 6 6 DTR 4 20 20 4 RTS 4 7 CTS 5 8 11 22 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Technische Daten Nullmodem Verbindungsstecker fur 2 Druckerkabel Anschl sse Abschirmung 1 TxD 2 RxD 3 GND 7 DSR 6 DTR 20 Sub D Buchsen 25 pin beide weiblich Zus tzliche Verbindungen im Verbindungsstecker sind zul ssig 11 2 12 Weitere Daten Geh use Titrierstand Abmessungen Gewicht Netzanschluss Sicherungswerte Frequenz Stromaufnahme Umgebungsbedingungen Polyester Polypropylen Breite 360 mm Tiefe 400 mm H he 260 mm ca 11 5 kg mit einem B rettenantrieb 100 120 V oder 220 240 V 10 T1 6 L250V T800L250V 50 60 Hz 600 mA 300 mA Umgebungstemperatur 5 C 40 C Luftfeuchtigkeit Maximale relative Luftfeuchte von 80 f r Temperaturen bis 31 C linear abnehmend bis 50 relative Luftfeuchte bei 40 C Verwendung in Innenr umen H he bis 2000 m berspannungskategorie Il Verschmutzungsgrad 2 04 04 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 23 11 24 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Zubehor 11 3 Zubeh r Alle Ger tete
70. ee ee ee ae a E 8 20 8 4 2 PSY IVT QUIS CI EE 8 21 8 4 3 MOON GN MOT EES 8 22 8 4 4 Minimum MaXiMUM essen Dani 8 23 8 5 Einschr nkungen bei der Methodenentwicklung und ausf hrung 8 24 8 5 1 Maximale Anzahl von Funktionen pro Methode nenn 8 24 8 5 2 Maximale Anzahl von Proben ANNE 8 24 8 5 3 Maximale Anzahl von Methoden in der Methodenliste des Analyser Menlsz 2 2 mi era ln 8 25 8 5 4 Maximale Anzahl von quivalenzpunkten pro Methode 8 25 8 5 5 Maximale Anzahl von Messpunkten pro Funktion Titration 8 25 8 5 6 Maximale Anzahl von Resultaten pro Methode nn 8 25 8 5 7 Wie lange speichert der Titrator Daten 8 25 8 6 Beispiele von Formeln A 8 26 8 6 1 Resultate uun ee een 8 26 8 6 2 OIIE EIAI A eR ee ee my tree N a ee Pere ree ae 8 27 8 6 3 rel EE 8 28 8 6 4 Formeln zur Eingrenzung des quivalenzpunktes cccccceseseeeseereae 8 31 8 7 Beispiele f r Methoden AA 8 32 8 8 Schema f r Methoden Entwurt nennen 8 36 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 1 Liste der Bezeichnungen 8 Bezeichnungen Erkl rungen Beispiele In diesem Kapitel finden Sie zus tzliche Informationen Erkl rungen und Beispiele die das Kapitel EDITOR erg nzen 8 1 Liste der Bezeichnungen Unter dieser Liste erhalten Sie die Abk rzungen aller Bezeichnungen der Parameter und der vom Titrator erfassten Rohresultate und deren Definition Die Gross oder Kleinschreibung der Bezeichnungen m ssen Sie f r Eingaben
71. einmal anschauen oder ausdrucken lassen siehe Kap 3 7 und 3 8 1 Sobald Sie eine neue Methode starten werden alle Daten der ausgef hrten Me thode gel scht 3 1 4 Neustart einer abgelaufenen Methode Wenn Sie die abgelaufene Methode w hlen und Starten best tigen l dt der Titrator diese Methode automatisch wieder Die ge nderten Methodendaten bleiben dabei gespeichert die eingegebenen Probendaten der letzten Serie werden gel scht und m ssen f r die folgenden Proben neu eingegeben werden DL67 Wenn Sie die abgelaufene Methode mit Laden best tigen l dt der Titrator diese Methode wieder Die ge nderten Methoden und eingegebenen Probendaten werden gel scht 3 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methode abbrechen 3 2 Laufende Methode abbrechen RESET Wenn Sie die Methode abbrechen m chten dr cken Sie RESET Der Titrator unterbricht sie sofort Folgende Maske erscheint RESET w hrend der Funktion Titration von der zweiten Probe gedr ckt Abbrechen ANALYSE AT Methode CALC erscheint nur beim DL77 Probe Nr 1 2 Titration 1 Wenn Sie nur die erste Funktion Titration abbrechen wollen Titration 1 mit RUN best tigen und die Maske mit EXIT verlassen der Titrator bricht die Funktion Titration endg ltig ab die folgenden Funktionen dieser Proben Bestimmung werden jedoch ausgef hrt Wenn Sie nur die Bestimmung der aktuellen Probe abbrechen wollen Probe Nr 1 2 mit RUN best tig
72. gem ss Ihrer Bestellung 200495 73072 71300 89601 25868 201508 51106330 gem ss Ihrer Bestellung 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 27 Zubehor 11 3 2 Fakultatives Zubeh r Die in runde Klammern gesetzten Zahlen beziehen sich auf die Bestellung z B einer Wechselb rette Bei zus tzlichen Bestellungen sind einige Teile nur im Multipack oder ab einer Mindestmenge erhaltlich Bestell Nr 1 Burettenantrieb DV90 2 Wechselb retten N Wechselb rette komplett 1 mL DV1001 5 mL DV1005 d 10 mL DV1010 20 mL DV1020 bestehend aus 7 1 L Braunglasflasche 1 71296 D B rettenhalter 1 23645 Kolben 1 f r DV1001 51107535 DV1005 51107115 DV1010 51107116 DV1020 51107117 11 28 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Zubehor Bestell Nr Hahn 1 mit Ventilscheibeaus PTFE hellgrau 51107537 Keramik dunkelbraun 51107525 1 Beide Ventilscheiben sind chemiebest ndig Wir empfehlen den Keramikhahn f r den 24 Stunden Betrieb mit Titriermitteln die auskristallisieren k nnen q Lichtschutzrohr 1 23644 S Dosierschlauch 1 mit Siphonspitze 70 cm 25687 J Ansaugschlauch 1 83 cm 25688 Py Flachdichtung 1 min Bestellmenge 5 Stk 23981 gt f r 1 L Braunglasflasche e K cher 1 f r die B rettenspitze 23960 amp Stopfen NS 14 5 1 min B
73. k nnen Die Methode MKF2 enth lt zwei Funktionen Titration die durch eine zehnmin tige Wartezeit getrennt sind Mittels der ersten Funktion Titration wird das L sungsmittel trokkentitriert mittels der zweiten Funktion Titration wird der Driftwert bestimmt und unter dem Hilfswert H20 gespeichert 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 7 KF Methoden Hinweis a Der Driftwert h ngt von der Dichtigkeit des Titrierstandes und der Luftfeuchtigkeit ab und kann zwischen 10 und 100 ug min liegen b Wir haben eine Driftbestimmungszeit von 10 Minuten als Kompromiss zwischen Geschwindigkeit und Genauigkeit gewahlt Mit 10 Minuten liegt die relative Standardabweichung der Drift bei 5 mit 5 Minuten bei 12 Achtung Wahlen Sie diese Methode nicht zum Austitrieren von frischem L sungsmittel 10 2 3 3 MKF3 KF Standby Titration Zum laufenden Austitrieren der eindringenden Feuchtigkeit Die Methode enth lt eine Funktion mV Stat die das Potential auf 20 mV halt Dieses Poten tial ist ein Erfahrungswert der unabh ngig von Titrier und L sungsmitteln und Proben das Titriergefass trockenhalt Die Statierung ist auf 200 000 Sekunden 55 h begrenzt Um eine Titration oder Drift bestimmung durchzuf hren m ssen Sie die Standby Titration jeweils mit RESET abbrechen Achtung W hlen Sie diese Methode nicht zum Austitrieren von frischem L sungsmittel 10 2 3 4 MKF4 KF Titer mit Na Tartrat Titerbestimmung des KF Titriermittels mi
74. k nnen nicht gew hlt werden Das gilt f r e den R hrerausgang der durch eine laufenden Methode benutzt wird und e f r alle R hrerausg nge die durch die Methoden benutzt werden die mit dem Befehl Liste einmal oder Liste endlos aktiviert worden sind siehe Kap 3 13 3 2 und 3 13 3 3 Wenn Sie die Funktionsnummer 2 dr cken in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 2 erscheint das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 2 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Den Titrierstand aus dem Auswahlmen w hlen Dadurch weiss der Titrator welchen R hrer er ansteuern muss siehe Kap 1 7 2 Die Drehzahl 0 100 des R hrers eingeben e 0 Der R hrer steht still e 100 Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit Wenn Sie einen Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie r hren Starten 2 oder RUN dr cken e Der Titrator f ngt an mit der festgelegten Drehzahl zu r hren Die R hrung k nnen Sie mit RUN oder 3 stoppen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken Hinweis Wenn Sie eine andere Hilfsfunktion z B Dosieren oder eine Methode durchf hren wollen f r die R hrer gebraucht wird zuerst diese Hilfsfunktion starten das Auswahlmen mit der erforderlichen Tastenkombination verlassen lt Index
75. kleine Einwaage Stark ndernde Drift Lange Wartezeiten zwischen den Titrationen ohne Standby Titration Massnahmen Probe soll mindestens 15 mg Wasser enthalten Driftbestimmung fter durch f hren Erster Wert einer Serie immer zu tief oder zu hoch Erkl rung Serie nach einer Standby Titra tion Vor einer Serie eine Driftbe stimmung starten Die Methoden MKF1 und MKF3 haben nicht die gleichen Titrationsfunktionen KF Titration dynamischer EP Standby Titration mV Stat Deswegen ist das Endpunkt Niveau nicht identisch Die Folge ist dass nach einer Standby Titration der erste Wert einer Serie abweichen kann 10 2 9 Beispiele einiger Resultate Titration mit Einkomponenten Reagenz EPA der ersten Funktion Titration 5 mV Drift 38 ug min Titerbestimmung mit di Natriumtartrat n Titration 10 uL Wasser Titration 0 03 g Cognac n 4 n 6 lt I XI XI 1 07233 RSD 0 4 9 97 mg RSD 0 4 61 15 RSD 0 5 Titration mit Zweikomponenten Reagenz EPA der ersten Funktion Titration 20 mV Drift 40 ug min Titerbestimmung mit di Natriumtartrat n 2 x 1 0704 RSD 0 9 Titration 10 ul Wasser n 5 X 9 94 mg RSD 0 4 10 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Inhalt Seite 11 1 Aufstellvorschrift f r den Titrator cccccessssssseeeeeeeeeeseeeeeeeeessssneneseeeeeneeees 11 3 11 1 1 B rettenantrieb einsetzen ann a re 11 3 11 1 2 B retten DV10
76. lt Index F gt Taste dann folgende Funktionsnummern dr cken OJA ON OO JO om E ob Probenwechsler Lift Drehteller vorwarts Drehteller r ckw rts Sp lpumpe Sp lpumpe manuell Dosierpumpe Dosierpumpe manuell Dispenser NI Hilfsger t Zeitgesteuert Manuell B rette sp len 11 Spitze sp len 12 Dosieren 13 Kont dosieren 14 Man Titration 15 R hrer 2 Hilfsfunktion Sensor 3 Temperatur 4 Lift 51 1 ndern Drehteller vorw rts 52 Drehteller r ckw rts 53 Sp lpumpe 54 Sp lpumpe manuell 55 Dosierpumpe 56 Dosierpumpe manuell 57 2 Starten Dispenser 58 Zeitgesteuert 61 Manuell 62 Kalibrierung 7 Nullpunktabgleich 8 NSANOILLMNNASSA IIH HILFSFUNKTIONEN Hinweis a Mit folgenden Tastenkombinationen k nnen Sie die beiden Hilfsfunktionen B rette sp len und Spitze sp len noch schneller ausf hren lt Index U gt B rette sp len 1 2 3 oder 4 dr cken um den B rettenantrieb zu w hlen Die B rette wird gesp lt lt Index Y gt Spitze sp len 1 2 3 oder 4 dr cken um den B rettenantrieb zu w hlen Die Spitze wird gesp lt Wenn Sie eine der Hilfsfunktionen ausgef hrt haben k nnen Sie das Auswahl men Hilfsfunktion 1 ndern 2 Starten entweder mit EXIT verlassen das bergeordnete Men erscheint oder mit einer Tastenkombination Index Buchstabe verlassen
77. muss siehe Kap 1 7 4 Die Drehzahl 0 100 des R hrers eingeben e 0 Der R hrer steht still e 100 Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit 5 Die Temperatur C der zu messenden L sung eingeben wenn Sie keinen Temperatur sensor angeschlossen haben 6 Den Temperatursensor aus dem Auswahlmen w hlen 7 Protokoll w hlen Ja oder Nein Ja die Messwerte werden protokolliert 8 At s eingeben z B 10 Alle 10 Sekunden wird ein Messwert protokolliert 4 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Sensor Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie die L sung messen Starten 2 oder RUN dr cken e Der Titrator f ngt an das Potential der L sung zu messen Auf der Anzeige erscheinen die Messwerte und werden protokolliert Um die Messung zu beenden die Maske mit RUN best tigen und 3 dr cken Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken Hinweis Wenn Sie die Messung fortsetzen in der Zwischenzeit aber andere Men s bear beiten wollen verlassen Sie die Anzeige mitderentsprechenden Tastenkombination Index Buchstabe Die Messwerte werden weiterhin gedruckt Um die Messwerte sp ter wieder auf der Anzeige zu verfolgen lt Index F gt 34 dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 13 Temperatur HILFSFUNKTIONEN 4 4 Temperatur Mit Hilfe dieser Funktion k nnen Sie die Temperatur von L sun
78. ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 6 1 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Den Hilfsausgang aus dem Auswahlmen w hlen 2 Die Zeit s eingeben Es ist die Zeit w hrend der die Spannung von 24 V am Hilfs ausgang angelegt bleiben soll Mit Hilfe einer Pumpe oder eines Dispensers k nnen Sie genaue Volumenmengen dosie ren wenn Sie die Pumpgeschwindigkeit f r das jeweilige L sungsmittel kennen Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie das Ger t aktivieren Starten 2 oder RUN dr cken e Am Hilfsausgang liegt die Spannung von 24 V f r die festgelegte Zeit an Den Vorgang k nnen Sie mit RUN wiederholen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 21 Hilfsgerat HILFSFUNKTIONEN 4 6 2 Manuell Wenn Sie die Funktion des Hilfsger ts manuell beenden wollen dr cken Sie die Funktions nummer 2 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 6 2 dr cken erscheint sofort das Auswahl men 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Hilfsausgang aus dem Auswahlmen w hlen Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigen k nnen Sie das Ger t aktivieren Starten 2 oder RUN dr cken Wenn Sie wissen welcher Hilfsausgang gespeichert ist k nnen Sie z B vom Hauptmen aus mit lt Index F gt 6 2 2 das Hilfsger t sofort aktivieren e AmHilfsausgang bleibt
79. nnen Sie dabei immer 60 Probendaten eingeben DL70ES Die Probendaten von maximal 600 Proben k nnen in der Methodenliste des Analysen Men s eingegeben werden Pro Methode k nnen Sie dabei immer 60 Probendaten eingeben DL67 Die Probendaten von maximal 60 Proben k nnen eingegeben werden 8 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Einschrankungen 8 5 3 Maximale Anzahl von Methoden in der Methodenliste des Analysen Men s DL77 Maximal 10 Methoden k nnen sowohl in die Methodenliste des Analysen Men s A als auch in die des Analysen Men s B eingetragen werden DL70ES Maximal 10 Methoden k nnen in die Methodenliste des Analysen Men s ein getragen werden DL67 Eine Methode kann eintragen werden 8 5 4 Maximale Anzahl von Aquivalenzpunkten pro Methode Der Titrator kann pro Methode maximal 16 Aquivalenzpunkte Titrationsart EQP erfassen verteilt auf eine oder mehrere Funktionen Titration Hat die Methode z B mehrere Funktionen Probe so werden maximal 16 Aquivalenzpunkte erfasst verteilt auf diese Funktionen Probe Sind mehr als 16 Aquivalenzpunkte vorhanden so werden diese nicht mehr erfasst die Methode wird jedoch weitergefthrt 8 5 5 Maximale Anzahl von Messpunkten pro Funktion Titration Der Titrator kann pro Funktion Titration300 Messpunkte speichern danach bricht er die Funk tion ab 8 5 6 Maximale Anzahl von Resultaten pro Methode Der Titrator kann pro Methode 180 Resultate speichern danach bricht er die
80. nur Teile einer Methode gespeichert wenn z B beim Speichern dieser Methode der Strom ausf llt Er l scht diese Methode vollst ndig Es ist auch m glich dass er mehrere Methoden gel scht hat Massnahme die Meldung mit RUN best tigen Kontrollieren welche Ihrer Methoden gel scht sind und neu ein geben b Der Titrator hat nur Teile von Parametern eines Hilfsmittels gespeichert wenn z B beim Speichern dieser Parameter der Strom ausf llt Er l scht die gesamte Liste dieses Hilfsmittels z B alle Titriermittel oder alle Sensoren Massnahme die Meldung mit RUN best tigen Der Titrator l dt jetzt die Standard Liste des Hilfsmittels z B alle die Titriermittel die bei Auslieferung des Titrator gespeichert waren Kontrollieren welche Liste ver ndert ist Wenn der Benutzerdatenspeicher zu wenig Speicherplatz hat wer den nur die dem Platz entsprechenden Titriermittel gespeichert Falls der Speicher voll ist speichert der Titrator kein Titriermittel In diesem Fall m ssen Sie andere Installierdaten oder eine Ihrer Methoden l schen um Speicherplatz zu erhalten Danach den Titrator aus und wieder einschalten Kontrollieren ob alle Hilfsmittel wieder vorhanden sind Wenn Sie die Fehlermeldung fter erhalten sollten Sie den METTLER Service an fragen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 9 3 Fehlermeldungen und St rungen 3 Speichern nicht m glich a Der Titrator kann den Titer de
81. r METTLER Methoden reserviert sind c Sternchen und Fragezeichen sind f r die Methoden ID nicht erlaubt 2 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Probe 2 3 2 Probe Mit Hilfe dieser Funktion bestimmen Sie die Parameter die f r die Eingabe der Probendaten wie Gewicht oder Volumen notwendig sind und ob die Temperatur der Probenl sung gemes sen werden soll Parameter der Maske Anzahl Proben Titrierstand Eingabeart 1D Molmasse M Aquivalentzahl z Temperatursensor 1 Die Anzahl Proben n eingeben n k nnen Sie vor und nach dem Start der Methode ndern siehe Kap 3 1 Ein Para meterwert von z B n 3 soll f r Sie ein Hinweis sein dass Sie drei Proben titrieren sollten z B bei einer Titerbestimmung 2 Den Titrierstand an dem Sie die Proben bestimmen wollen aus dem Auswahlmen w hlen siehe Kap 1 7 Den Titrierstand k nnen Sie vor dem Start der Methode ndern siehe Kap 3 1 3 Die Eingabeart aus dem Auswahlmen w hlen a Gewicht m Die untere Gewichtsgrenze g eingeben Die obere Gewichtsgrenze g eingeben Volumen U Die untere Volumengrenze mL eingeben Die obere Volumengrenze mL eingeben Das eigentliche Gewicht bzw Volumen geben Sie erst bei der Probenvorbereitung ein oder wenn der Titrator diese nach dem Start der Methode verlangt siehe Kap 3 1 Wenn Sie dabei diese festgelegten Grenzen ber oder unterschreiten erhalt
82. spr D D D D Methodeneingabe Methoden ldentifikation siehe Hinweis a Ihren Methoden ID SSES Namen und eventuell Dateneingabe eingeben bzw Benutzer andern Dateneingabe y y A Diese Tastenkombination dr cken Methode Methode Die Methodenliste mit den eingegebenen Namen und MOOT roro Zuf gen dem Auswahlment erscheint Starten Probendaten Methodendaten Ausschneiden Daten ausdrucken Diese Taste dr cken y In der Methodeneingabe Maske stehen die Namen Methodeneingabe EE Ee Meth S Methoden ID M001 die Sie f r die erste Methode eingegeben haben Sie Benutzer roro brauchen nur die Methoden ID zu ndern Dateneingabe l A Diese Tastenkombination dr cken y Die Methodenliste erscheint wieder usw Methodenliste M001 roro M002 roro 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 35 Methodenliste ANALYSE Hinweis a Falls Sie einen Computer installiert haben und keine Methode mit der eingege benen Identifikation im Titrator gespeichert ist wird sie vom Computer angefor dert und in die Methodenliste eingetragen siehe Bedienungsanleitung die der RS Option beigelegt ist b Die Methoden und Probendaten k nnen Sie entweder ndern oder eingeben e sofort siehe Kap 3 1 e vor dem Start einer Methode siehe Kap 3 1 w hrend einer laufenden Methode siehe Kap 3 7 und 3 8 3 13 2 Methodenliste ndern Eine zugef gte Methode k nnen Sie aussc
83. usw das heisst die damit verbundenen Antriebe Ein und Ausgange die durch aktive Methoden unter ANALYSE A reserviert sind k nnen nicht f r Methoden unter ANALYSE B benutzt werden Aktiv e ist entweder eine laufende Einzelmethode oder e sind alle Methoden die mit dem Befehl Liste einmal oder Liste endlos gestartet worden sind b Parallel Titrationen k nnen Sie z B an den Titrierst nden ST20 1 Proben Serie und Stand 1 Karl Fischer durchf hren Mit zwei angeschlossenen Probenwechslern k nnen Sie z B zwei Proben Serien parallel bestimmen ST20 1 und ST20 2 siehe Kap 1 8 4 c Die Funktionen Protokoll der laufenden Methoden werden jeweils der Reihe nach aus gef hrt e Wenn der Titrator zuerst eine Funktion Protokoll unter ANALYSE B abarbeitet werden deren Daten ausgedruckt e Erreicht der Titrator kurz danach eine Funktion Protokoll unter ANALYSE A so wartet er mit dem Methodenablauf bis die Daten unter ANALYSE B ausgedruckt sind d Siek nnen die Analysen Men s jederzeit mit den Tastenkombinationen lt Index A gt bzw lt Index B gt wechseln siehe Beispiel auf der n chsten Seite e Mit der Sync Funktion k nnen Sie die Methoden in den Methodenlisten der Analysen Men s A und Bin ihrem zeitlichen Ablauf koordinieren Dazu brauchen Sie sowohl die RS Option als auch einen RS Kurzschluss Stecker siehe Funktion Sync Kap 2 3 20 und Bedienungsanleitung die der RS Option beigelegt ist 02 93 METTL
84. weder die Methodendaten noch die Probendaten Maske noch die Aufforderung f r die aktuelle Probe siehe Funktion Probe Kap 2 3 2 b Hat die Methode zwei Funktionen Probe so erscheint die Methodendaten Maske nach RUN Best tigung noch einmal In diesem Fall steht hinter Funktion Probe Nr eine 2 c Wenn Sie in der Funktion Probe Fixes Volumen gew hlt und das Volumen festgelegt haben k nnen Sie in der Probendaten Maske nur die ID2 und den Korrekturfaktor eingeben bzw ndern Die Eingabengrenzen Minimum und Maximum fehlen Wenn Sie diese Eingaben nicht brauchen k nnen Sie die Maske berspringen indem Sie vorher die Methodendaten Maske mit EXIT verlassen d Wenn Sie die Probendaten Maske mit RUN best tigen erhalten Sie nacheinander diejenigen f r die festgelegte Anzahl Proben dieser Funktion Probe bei mehreren Funktionen Probe noch diejenigen f r deren Anzahl Proben Probe Nr 2 1 usw Um nicht schon zu diesem Zeitpunkt Angaben machen zu m ssen k nnen Sie die Probendaten Masken berspringen indem Sie vorher die Methodendaten Maske mit EXIT verlassen siehe Abl ufe auf Seite 3 4 3 5 und 3 11 e Die Probendaten Maske erscheint dann vor der Aufforderung Aktuelle Probe und Sie k nnen das Gewicht Volumen nur f r die erste Probe eingeben e Sie erscheint nicht mehr wenn Sie innerhalb einer Methode unter der Funktion Berech nung Resultate festgelegt haben die die Gewichts Volumeneingabe nicht verrechnen das
85. wenn Sie ein anderes Men mit der erforderlichen Tastenkombination Index Buchstabe w hlen Um die Titration wieder einzublenden lt Index T gt dr cken Wenn der Titrator noch die Funktion Titration ausf hrt erscheint z B die Kurve oder Messwerttabelle auf der Anzeige sonst wird Methodenfunktion dargestellt die der Titrator gerade bearbeitet DL67 W hrend einer Titration sind Spr nge in andere Men s gesperrt Sie k nnen nur die Men s bzw Befehle des Auswahlmen s w hlen Folgende Tastenkombinationen sind m glich e lt Index T gt Funktionen der laufenden Methode siehe oben e lt Index S gt Probendaten Liste siehe Kap 3 7 3 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methode unterbrechen 3 4 Laufende Methode unterbrechen Wenn Sie im Auswahlmen Methode Unterbrechen w hlen h rt der Titrator mit der Funktion auf die er gerade bearbeitet Folgendes Auswahlmen erscheint DL77 DL70ES DL67 siehe Kap siehe Kap Methode Methode Zuf gen 3 1 3 13 1 Fortsetzen s unten Fortsetzen s unten Probendaten 3 7 Probendaten 3 7 Anzeige 3 9 Anzeige 3 9 R hrer 3 10 R hrer 3 10 Protokolle 3 11 Protokolle 3 11 Berechnungen 3 12 Berechnungen 3 12 Methodendaten 3 8 Methodendaten 3 8 Methode ndern 4 3 6 Methode ndern 9 3 6 Nachauswertung 4 b 3 5 Nachauswertung 4 b 3 5 Daten ausdrucken 3 8 1 Daten ausdrucken 3 8 1 a Wenn Sie eine MET
86. werden k nnen Denkbar sind beliebige Computertypen vom einfachen Taschencom puter bis zum Grossrechner Der Titrator kann somit auch in gr ssere Systeme integriert werden In Kap 7 1 2 weisen wir auf den Einsatz des Systems Titrator lt gt Computer hin Die f r die Kommunikation zur Verf gung stehenden Funktionen und die Voraussetzungen f r den Datenaustausch zwischen Titrator und Computer sind in der Bedienungsanleitung beschrieben die der RS Option beigelegt ist 7 1 2 Einfuhrung In den Labors der chemischen Industrie wird vermehrt mit Computern gearbeitet Mit einem Analysenger t verbunden bernehmen sie folgende Aufgaben e LIMS Aufgaben Laborinternes Informationssystem englisch Laboratory Information Ma nagement System e Verwaltung von ger tespezifischen Daten e Sicherung von ger tespezifischen Daten Backup e Steuerung von Abl ufen Automatisierung 7 1 2 1 LIMS Aufgaben Zur Zeit gibt es weder Normen noch Vorschriften oder Regeln die die Aufgaben eines LIMS genau definieren Es zeigt sich jedoch dass die folgenden Aufgaben mit den meisten LIMS gel st werden k nnen Erstellung und Verwaltung von Arbeitsbl ttern Probenverfolgung von der Probenentnahme bis zur Archivierung der erhaltenen Daten Probenvorbereitung z B Einw gen Daten bernahme online oder ber eine Tastatur e Archivierung und Verwaltung von Resultaten und Messwerten e Protokoll Erstellung 03 99 METTLER DL77
87. zwei vorher gehende und zwei nachfolgende Werte Hinweis F r die erstm gliche Erkennung eines quivalenzpunktes ben tigt der Titrator eine bestimmte Anzahl Messpunkte e Die Anzahl h ngt vom Auswerteverfahren ab e Messpunkte einer Vordosierung werden dabricht ber cksichtigt Auswerteverfahren Erstm glicher EQP Notwendige Anzahl beim Messpunkte Minimum Maximum 4 Messpunkt 6 Standard 4 Messpunkt 6 Asymmetrisch 4 Messpunkt 10 Segmentiert 5 Messpunkt 8 Beispiel f r AuswerteverfahreMinimum Liegt der tiefste Potentialwert schon beim dritten Messpunkt wird er nicht als Aquivalenzpunkt erkannt Mit Hilfe von zwei Parametern m ssen bzw k nnen Sie die quivalenzpunkterkennung unter st tzen Schwelle Damit kleine St rungen im Kurvenverlauf nicht als quivalenzpunkt erkannt werden m ssen Sie einen Schwellenwert bestimmen mV pH mV pH mL oder mV pH mL2 Dieser muss berschritten werden Hinweis a Der Schwellenwert sollte h chstens halb so gross sein wie der erwartete Maxi malwert der ersten bzw der zweiten Ableitung im Aquivalenzpunkt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 45 Titration EQP Schwelle EDITOR Hinweis b Das Maximum bzw Minimum bzw das Maximum der Absolutwerte der 1 Ablei tung bzw das Maximum der Absolutwerte der 2 Ableitung einer Titrierkurve h ngt von so vielen Faktoren ab L sungsmittel Konzentration Sensor Reak tionsart usw d
88. 01 DV1005 DV1010 DVVO20 a een en 11 5 11 215221 EI Deele e EE E 11 6 ER Ee e ME EE 11 7 11 1 2 3 B rettenteile warten EE 11 8 11 1 2 4 Allgemeine Hinweise EE EE 11 9 11 1 3 Titrierstand Re Te EH 11 10 11 1 4 le geleefeg ie ele TEE 11 12 11 1 5 Netzspannung N tzelelergngt eege EEN 11 14 11 1 6 RS O MON EINSEZEN EE uted tobe esvore nee deacons 11 15 11 1 7 Temperotur Option einsetzen EE 11 16 11 1 8 Benutzerdatenspeicher IC einsetzen 11 18 11 2 Technische Daten eene eer ee EE 11 19 11 2 1 WT EE 11 19 11 2 2 FHNSGISCH NEO vote na ee N AREARE 11 20 11 2 3 B rettenantriebsmodUul teste ehre ae an 11 20 11 2 4 Wechselb retten ebe Aler lebt Mac RE ehre ee 11 20 11 2 5 ele 11 20 11 2 6 at TEE 11 21 11 27 EE 11 21 11 2 8 tee le el E EE 11 21 11 2 9 Methodenk nzepl een dree dE ee 11 22 17172210 Ee TEE 11 22 11 2 11 Anschlussm glichkeifen f r Peripherieger te ANNE 11 23 RECH Kale CHAT TEE 11 24 11 3 HEIEREN 11 25 11 3 1 BIUNdAUSTUSIUNG EE 11 27 11 3 2 FORKUNTORVOS ZUG E 11 28 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 1 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift 11 1 Aufstellvorschrift f r den Titrator Mit Hilfe dieses Textes und den Zeichnungen setzen Sie die Einzelteile f r den Titrator zusammen und lernen alle Schnittstellen und Ein und Ausg nge f r Elektroden und R hrer kennen Der Titrator muss von allen Spannungsquellen getrennt sein bevor Sie das Bodenblech enifernen Gefahr eine
89. 02 93 Index Nullpunkt Sensor Berechnung 2 72 eintragen lassen Erklarung 1 11 Theoretischer Wert 1 12 Nullpunkt Temperatursensor eintragen lassen 1 15 Erkl rung 1 15 Theoretischer Wert 1 15 Nullpunktablgeich 4 24 Nur steilster Sprung 2 51 1 12 P1 P2 8 6 8 9 Papier Drucker Einzelblatt 1 28 Endlospapier 1 28 Papierformat 1 29 Parallel Titrationen Hinweise 3 43 Vorgehen 3 42 Parit t Drucker System 1 32 Waagen 1 30 Peripherie Men pH Messung 4 12 pH Statierung Beispiel 2 65 pH mV Stat Funktion 2 62 Potential Messung 4 12 Probe Funktion 2 15 1 29 1 28 Verantwortlichkeit 2 16 Proben Maximale Anzahl 8 24 Probendaten ausdrucken 3 27 eingeben f r Liste endlos eingeben vor Methodenstart eingeben w hrend Methode l uft 3 23 Men 3 23 protokollieren 2 77 3 32 Probendaten Liste 3 23 3 25 Probendaten Maske Hinweise 3 10 3 41 3 7 3 23 3 10 Proben Serie Beispiel 2 17 Funktion Probe 2 16 Funktion Statistik 2 17 mit 2 Probenwechslern 3 45 Probenwechsler Anschluss 11 23 Anschluss Schema 1 35 Anschlusskabel 11 38 Hilfsfunktion 4 16 installieren 1 35 Methoden Serie 3 46 Proben Serie 3 45 Titrationsabl ufe 3 38 3 39 Protokoll Funktion 2 77 Protokolle Analysenmen Protokollkopf 1 37 Pt100 Sensor 1 15 Pt1000 Sensor 1 15 Pufferl sungen DIN NIST Puffer 2 72 Ingold Puffer 2 73 Merck Titrisol Puffer 2 73 Pufferpotential 1 2 51 8 6 8 9 Pufferpotential2
90. 1 DV1005 DV1010 DV1020 Die 5 10 und 20 mL Buretten unterscheiden sich nur durch ihre Zylinder Zentrierring und Kolbengr sse w hrend die 1 mL Burette auch anders konstruiert ist ihr Kolben ist l nger Kolbenf hrung und Zylinder halter ersetzen den Zentrierring der anderen Buretten Anstelle der Klemmschraube wird ihr Glaszylin der durch einen O Ring und eine Randelmutter befestigt 1 mL B rette 5 10 20 mL Birette b s Verbindungsschlauch N aA R ndelmufter Hahn A E SCH I I Hahn Klemmschraube N bei Eau E fy Zylinderhalter N Sr SC Z Glaszylinder P di a ft p 4 H U Kolben Kolbenstange Kolbenf hrung e Schutzrohr Dichtlippen Kolben Kolbenstange J j 2 Zentrierrin N or gt al El Burettengehduse i 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 5 Aufstellvorschrift 11 1 2 1 B rette best cken Die Flachdichtung auf die 1 L Flasche legen und den B rettenhalter aufschrauben Den Stopfen einstecken oder ein Trockenrohr mit Halter Vorsicht Wenn Sie einen Stopfen als Schutz f r das Titriermittel benutzen im
91. 10 8 11 8 12 Zusammenstellung 8 14 Informationen Bedienungsanleitungen 4 Eingabe Taste siehe Tutorial i Taste siehe Tutorial System 9 5 INSTALLATION 1 3 Installierdaten ausdrucken 5 4 Instruktion Funktion 2 23 Intervall Fkt Konditionieren 2 27 Kalibrierdaten bestimmen 2 72 eintragen lassen 1 12 f r Sensoreing nge 1 12 Theoretische Werte 1 12 Kalibrieren Funktion 2 72 Kalibriermethode 2 74 Kalibrierung Sensoren 2 72 Temperatursensoren 4 23 Karl Fischer Methoden B rette 10 5 Drift Bestimmung 10 7 Drift Kompensation 10 12 Standby Titration 10 8 Titer mit Na Tartrat 10 8 Titration 10 7 12 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Index Karl Fischer Reagenzien 10 6 Karl Fischer Titrationen Durchf hrung 10 9 Erfassungsgrenzen 10 9 Reproduzierbarkeit 10 9 Resultate Beispiele 10 14 Sicherheitsmassnahmen 10 5 Kolben einsetzen 11 5 zusammensetzen 11 5 Kommentar Fkt Sync 2 81 Kommunikation Titrator lt gt Computer Einf hrung 7 5 berblick 7 5 Kommunikationsprotokoll 1 33 Konditionierart Fix Erkl rung 2 27 Flexibel Erkl rung 2 27 w hlen 1 26 Konditionieren Funktion 2 27 Konduktometer 1 11 Konstanten Beispiele 8 27 Funktion Berechnung 2 66 Men Berechnungen 3 34 Kontinuierlich Titriermittelzugabe 2 54 Kontinuierlich dosieren 4 8 Kontinuierliche Zugabe Fkt pH mV Stat 2 63 Kontrollband 2 54 Konzentration mol L 1 5 Korrekturfaktor 3 7 Korrelationskoeffizient 2 62 2 64 Kurven
92. 24 Gewicht m g 0 1456 Minimum g 0 1 Maximum g 0 2 Korrekturfaktor f TO Wenn Sie einen Parameter mit RUN best tigen erscheint die Maske f r die zweite Probe Nr 1 2 dann f r die dritte Probe Wenn keine Methode l uft entweder RUN dr cken Das Auswahlmen Methode erscheint oder lt Index A gt dr cken Die Methodenliste erscheint Bei laufender Methode lt lndex T gt dr cken Es erscheint die Funktion die der Titrator gerade abarbeitet Der Ablauf w hrend einer Titration Probendaten von anderen Methoden einzugeben ist in Kap 3 13 3 3 beschrieben 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 23 Probendaten ANALYSE Folgendes Beispiel zeigt den Ablauf einer pH Statierung bei der der Titrator sofort nach Probenzugabe mit der Statierung beginnen soll dass heisst die Eingabe der Probendaten sp ter erfolgt y ZE Der Titrator arbeitet die Funktion Probe ab Probe Nr 1 1 Die Probendaten Maske mit RUN best tigen ohne ID2 das Gewicht einzugeben Gewicht m g 0 0 Minimum g 0 0 Maximum g 0 2 Korrekturfaktor f 1 0 EE Die Probe zugeben und sofort mit RUN best tigen Nr 1 1 Methode ID1 KM58 Ger ID2 mL Verka Der Titrator beginnt mit der pH Statierung f r deren Darstellung Sie die V t Kurve in der Methode fest gelegt haben S LA Diese Tastenkom
93. 3 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 11 Aufstellvorschrift 11 1 4 R ckansicht des Titrators oo JO Om PS GO N wW N O Ger teschalter Stecker f r das Netzkabel Sicherungshalter und Spannungsw hler Folie mit Bezeichnungen der Ein und Ausg nge Schnittstelle f r einen Druckeranschluss RS232C Schnittstelle f r einen Waagenanschluss CL Sensor Elektroden Eingang 1 Referenzelektroden Eingang zu Sensor Eingang Sensor Elektroden Eingang 2 Erdbuchse Hilfsausgang 1 f r R hrer Pumpen Ventil oder Relaisanschluss Hilfsausgang 2 f r R hrer Pumpen Ventil oder Relaisanschluss Hilfsausgang 3 f r R hrer Pumpen Ventil oder Relaisanschluss 11 12 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift RS Option siehe Kap 11 1 6 14 Sensor Elektroden Eingang 3 15 Schnittstelle f r Probenwechsleranschluss RS232C 16 Schnittstelle f r einen Terminal oder Computeranschluss RS232C Temperatur Option siehe Kap 11 1 7 17 Sensor Elektroden Eingang 4 18 Temperatursensor Eingang Temp 1 Pt1000 oder Pt100 19 Temperatursensor Eingang Temp 2 Pt1000 oder Pt100 Hinweis Der Einbau der beiden Optionen kann auch umgekehrt erfolgen die Sensoreing nge werden deshalb von links nach rechts gez hlt Sensor 1 Sensor 4 Wichtig f r Sie zu wissen ist dass e der Sensoreingang der RS Option niederohmig ist e der Sensoreingang der T
94. 6 Sollgehalt 8 28 Sollverbrauch 8 30 zur Eingrenzung des quivalenzpunktes 8 31 Fragezeichen Freier Stand 1 25 Funktion en ndern 2 10 2 14 ausschneiden 2 8 einsetzen 2 8 Erkl rung 2 3 kopieren 2 8 Liste 2 3 l schen 2 8 Maximale Anzahl Methode 8 24 w hlen 2 8 zuf gen 2 9 3 7 8 3 2 5 2 14 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 3 Index Funktionen mit Bedingung Beispiele 8 18 8 19 Erklarung 8 16 Funktionsnummer 4 3 Gewicht eingeben 3 7 bertragen lassen 3 9 w hlen 2 15 Gewichtsgrenzen bei Gewichtseingabe 3 9 eingeben 2 15 in der Probendaten Maske 3 7 Gleichgewichts kontrollierte Messwert bernahme 2 42 2 55 H Hilfswert 1 23 2 70 8 8 Halbneutralit tswert 2 36 HELP Taste 2 39 2 53 2 67 3 34 Hilfsausg nge Hilfsger te 1 20 Hilfsreagenzien 1 18 R hrer 1 26 HILFSFUNKTIONEN Men 4 3 Men baum 4 4 Hilfsger t e ndern 1 20 Funktion 2 31 Hilfsfunktion 4 21 installieren 1 22 l schen 1 20 Men baum 1 21 zuf gen 1 21 Hilfsmittel Erkl rung 1 3 Liste 1 3 l schen 1 3 Hilfsreagenzien ndern 1 17 installieren 1 19 l schen 1 17 Men baum 1 19 zuf gen 1 18 Hilfswert e eingeben 1 23 eintragen lassen 1 23 Funktion 2 70 Men baum 1 24 Hilfswertspeicher 1 23 2 70 ID1 Identifikation 1 ndern 3 6 eingeben 2 16 ID2 Identifikation 2 3 7 INC Titriermittelzugabe EQP 2 41 Index Taste 7 Indexe 8 10 Indexierungsformen Beispiele 8
95. 6 46 2 Spitze sp len 2 Starten i R hren 70 20s Methode Methode 3 Dosieren Titration NaOH DG111 SC EQP M001 MM Zuf gen 4 Kont dosieren Titriermittelparameter Berechnung Ri VEQ mL Starten 5 Man Titration Name NaOH_________ Berechnung R2 Q C2 U C2 1 Probendaten Konzentration mol L 0 1 Berechnung R3 Q C3 U C3 M z Methodendaten Titer 1 0 Berechnung R4 Q C4 U C4 M 1 Ausschneiden B rettenvolumen 10 mL Protokoll Drucker Daten ausdrucken B rettenantrieb Antrieb 3 Statistik R3 Datum Zeit 00 00 0000 00 00 Protokoll Drucker Y Methode Starten l M001 MM Einzelmethode Liste einmal Liste endlos y l RUN e Installiert sind Aux 1 Stand 1 Rn a ea 1 ANALYSE B hat den gleichen Men ablauf Y 2 FERNSTEUERUNG erscheint erst wenn ein Computer installiert ist Probendaten Probe Nr 1 1 ID2 Volumen U mL 5 0 gt Minimum mL 4 0 Maximum mL 6 0 Korrekturfaktor f 1 0 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Tastenkombinationen Schneller Menuwechsel mit Tastenkombinationen Im Tutorial haben Sie schon einige Tastenkombinationen kennengelernt mit denen Sie sofort ein bestimmtes Ment erhalten Wenn Sie diese Tasten benutzen verringert sich die Anzahl der Tastendr cke vor und w hrend den Titrationen erheblich Die Tastenkombinationen be stehen aus der Index und einer Buchstaben Taste die Sie gleichzeitig dr cken m ssen Tastenkombinationen gibt es um e von einem Untermen i
96. 8 Schema fur Methoden Entwurf Dieses Schema k nnen Sie sich kopieren um f r eine neue Methode Funktionen mit ihren Parameter zusammenzustellen bevor Sie sie im Editor Men eingeben Methoden ID TITEL Titel Anzahl Proben Molmasse M PROBE EE Aquivalentzahl z Eingabeart Temperatursensor ID1 JUUUUUUEE CO 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Schema fiir Methoden Entwurf JUULUELULUL 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 37 Fehlermeldungen und St rungen Inhalt Seite 9 Fehlermeldungen und Gtorungen nen nnnnnnnnnnnnn nn 9 3 9 1 Fehlermeldungen vom Titrator cece is wee a ee as i ee 9 3 9 2 Sonstige Fehler und St rungen 2 ee 9 5 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 9 1 Fehlermeldungen und St rungen 9 Fehlermeldungen und St rungen 9 1 Fehlermeldungen vom Titrator Die Fehler die der Titrator als Meldungen anzeigt k nnen Sie alle selbst beheben Vier dieser Meldungen verweisen auf dieses Kapitel 1 EEPROM falsch eingesteckt EEPROM Benutzerdatenspeicher Sie haben aus irgendeinem Grund den Benutzerdatenspeicher in dem die Installierdaten gespeichert sind auf den zweiten IC Sockel gesteckt siehe Kap 11 1 8 Abbildung IC Sockel 2 Massnahme den Titrator ausschalten und von Spannungsquelle trennen den Benutzerdatenspeicher auf den ersten IC Sockel stecken 2 Fehlerhafte Daten gel scht a Der Titrator hat
97. Bedienungsanleitung METTLER TOLEDO Titratoren DL77 DL70ES DL67 INSTALLATION EDITOR ANALYSE HILFSFUNKTIONEN DOKUMENTATION BENUTZERSTUFE FERNSTEUERUNG Bezeichnungen Erkl rungen Beispiele Fehlermeldungen und St rungen 10 Applikationen 11 Aufstellvorschrift Technische Daten Zubeh r 12 Index ISO Zertifikat System Validierung Sicherheitsmassnahmen Die Titratoren sind f r die Versuche und Bestimmungen gepr ft die in dem Tutorial und der Bedienungsanleitung dokumentiert sind Dies befreit Sie jedoch nicht von der eigenen Pr fung der von uns gelieferten Produkte auf ihre Eignung f r die von Ihnen beabsichtigten Verfahren und Zwecke Befolgen Sie deshalb die folgenden Sicherheitsmassnahmen Massnahmen zu Ihrem Schutz Vergewissern Sie sich dass Sie das mitgelieferte Netzkabel in eine Steckdose stecken die geerdet ist Ein technischer Defekt k nnte sonst lebensgef hrlich sein Gefahr eines elek _ Schalten Sie das Ger t ab und ziehen Sie das Netzkabel aus bevor Sie trischen Schlages sein Geh use ffnen Ein elektrischer Schlag w re lebensgef hrlich Arbeiten Sie nicht in explosionsgef hrdeter Umgebung Das Geh use des Ger ts ist nicht gasdicht Explosionsgefahr durch Funkenbildung Korrosi on durch eindringende Gase Explosionsgefahr Pr fen Sie das Titriergef ss immer auf festen Sitz im Titrierkopf Falls es
98. EC VT240 einsetzen Als Anschlusskabel dient das Kabel mit der Bestell Nr 201507 siehe Kap 11 3 Zubeh r Das Terminal ist wie folgt zu konfigurieren e Baudrate 4800 oder 9600 Baud e Paritat Gerade Anzahl Datenbits 8 e Anzahl Stoppbits 1 1 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Peripherie Zus tzliche Informationen ber die Konfiguration des Terminals und die Bedienung finden Sie in Kap 7 2 Computer Der Computer ben tigt eine RS232C Schnittstelle DTE Die Parameter Baudrate Parit t Anzahl Datenbits und Anzahl Stoppbits sind freiw hlbar Als Anschlusskabel dienen die Kabel mit der Bestell Nr 201507 25 Pin oder 201508 9 Pin siehe Kap 11 3 Zubeh r Wenn Sie einen Computer installiert haben m ssen Sie RUN dr cken um noch folgende Parameter festzulegen Zeichensatz Mit SEL zwischen ASCII und DL w hlen ASCII der Standardzeichensatz HEX 20 bis HEX 7E f r die Text ausgabe zum Computer wird verwendet DL der im Titrator verwendete Zeichensatz wird verwendet Achtung Wenn Sie DL w hlen m ssen Sie 8 f r die Anzahl Daten bits festlegen Sendeart Mit SEL zwischen Spontan und Auf Abfrage w hlen Spontan Der Titrator sendet dem Computer Auftr ge und Daten sowie welche erzeugt sind mit der Annahme dass der Computer bereit ist Auf Abfrage Der Titrator wartet auf eine entsprechende Abfrage vom Computer bevor er einen Auftrag oder Daten sendet Kommunika
99. ER DL77 DL70ES DL67 3 43 Parallel Titrationen ANALYSE 3 14 2 Analysen Ments wechseln mV E V Kurve B gt mL ArcA Methode Methode gt M001 MM Zuf gen Unterbrechen Probendaten A Anzeige R hrer Methodendaten Daten ausdrucken Aaf y mV E V Kurve A mL 4 B Methodenliste gt CALC MM B AIC3 MM Brom MM Aalt mV E V Kurve B mL Unter ANALYSE B wird die Funktion Titration der Methode CALC abgearbeitet UminANALYSE Azu wechseln diese Tastenkom bination dr cken Die Methodenliste mit dem Auswahlmen Methode ausgeblendet erscheint Sie k nnen alle Men s bzw Befehle w hlen oder ausf hren Um sofort die laufende Methode M001 auf der An zeige zu verfolgen diese Tastenkombination dr k ken Um wieder in ANALYSE B zu wechseln diese Tastenkombination dr cken Die Methodenliste erscheint wenn mehr als eine Me thode gespeichert ist Sie k nnen eine der Methode w hlen um dann im Auswahlmen Methoden oder Probendaten zu andern Um sofort die noch laufende Methode CALC auf der Anzeige zu verfolgen lt Index T gt drucken 3 44 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Proben Serien mit 2 Probenwechslern 3 15 Proben Serien mit 2 Probenwechslern Wenn Sie zwei Probenwechsler angeschlossen haben k nnen Sie u
100. ERNTITRATION Methode KALI LERNTITRATION Version 30 Nov 1992 12 53 Titration 1 Tirriermiteelices ee a gier des NaOH Konzentration Mol L aere ae 0 1 Ee DG111 SC MESS 67 NNSA d s a We r Ae sade does deb ce Guides ee Wie installiert TLERAC TRONS ALC nen ne ee Dre ook EP VOFGOSTESL UNG EEN mL Volumen ME yi Se oud seis se Seeche ole eases i Sete 1 0 TItriermittelzugabe naher ine Dynamisch Abtragen ers 8 0 AV min ach 2 5 otha as en 0 05 AV max miles 0 15 AB PMV ese acide Weer ie age ssa a adel Yass a a 045 Ap IST area re Da EL De 0 5 emin ES aaa NEEN es 2 0 Emax Miss ash sti E ee E E 20 0 Abschaltverz gerung S 0 BNOPUNKE EE EPA Potential mV pH Ta sera 6 568 Tendenz zu ce es ance ee Gear ee Sele Ss Positiv ax rmaLVvoL men 4 ee Mos eed aude eer E 20 2 60 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration LERN EP Der Titrator titriert immer das ganze Volumen der eingesetzten B rette Deshalb m ssen Sie das Gewicht Volumen Ihrer Probe dem B rettenvolumen entsprechend w hlen Aus dem Ansprechverhalten des Sensors der Form der Titrationskurve und unter Ber cksich tigung des eingesetzten B rettenvolumens berechnet der Titrator die Parameter Deshalb erhalten Sie immer die Parameter der Titriermittelzugabe Dynamisch und den Parameter der Endpunktart EPA Wenn der Titrator mehr als einen Endpunkt findet berechnet er die Parameter f r denjenigen der die gr sste
101. Elektrode f r die e ionenselektiven Elektroden DX200 51089935 e tensidsensitive Elektrode Inlab 301 52000128 Triaxialkabel Elektrodenkabel mit LEMO Stecker Kabel SC LEMO 60 60 cm lang 8960 1 Kabel SC LEMO 100 100 cm lang 89602 Kabel SC LEMO 160 160 cmlang 51108034 Adapterkab DIN LEMO f r Anschluss Be von Elektroden mit DIN Stecker an den Titrator 89600 Werden Sensoren mit DIN Steckern mit Hilfe des Adapterkabels an den Titrator ange schlossen so gehen die Vorteile des Triaxialkabels hohe Sicherheit gegen elektrostati sche St rungen teilweise verloren Bei sehr hochohmigen Sensoren z B DG113 in nicht w ssrigem Medium empfehlen wir die Benutzung des Adapterkabels nicht 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 35 Zubehor Bestell Nr Temperatursensoren Pt1000 Sensor DT1000 Lemo Kabelstecker 4 pin fur Temperatursensoren nicht von METTLER 88321 Zubehor fur Karl Fischer Titrationen Doppelplatinstift Elektrode DM143 SC Elektrodenkabel SC Bananenstecker Lange 1 m 51108061 Polarisations Stromquelle DK102A Externer Titrierstand DV705 11 36 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 02 2003 Zubehor Bestell Nr Periphere Gerate Mettler Toledo Waagen mit Datenausgang AG AM PM AT AX AB PB PR bergangsk
102. Funktion k nnen Sie nach Ende jeder Probenbestimmung ein zus tzliches Protokoll auf dem Drucker erstellen Daf r m ssen Sie die Methode unterbrechen siehe Kap 3 4 Wenn Sie dieses Men w hlen erscheint die Parametermaske 1 Methode Kurzfassung M chten Sie ein Protokoll von der Methode in Kurz form Ja mit SEL w hlen 2 Probendaten M chten Sie ein Protokoll von allen Probendaten ID1 1D2 Molmasse Aquivalentzahl Gewicht Volu men Korrekturfaktor der letzten Probe Ja mit SEL wahlen 3 Rohresultate letzte Probe M chten Sie ein Protokoll von allen Rohresultaten der letzten Probe Ja mit SEL wahlen 4 Resultate letzte Probe M chten Sie ein Protokoll von allen Resultaten der letzten Probe Ja mit SEL w hlen 5 Alle Resultate M chten Sie ein Protokoll von allen bisher erzeug ten Resultaten Nein mit CE l schen gt Ja 6 Messwerttabelle M chten Sie ein Protokoll der Messwerttabelle von der letzten Probe Ja mit SEL w hlen 7 E V Kurve M chten Sie ein Protokoll der Titrierkurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Ja mit SEL w hlen 8 AE AV V Kurve M chten Sie ein Protokoll der 1 Ableitung der Titrierkurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Die Ordinatendarstellung ist linear Ja mit SEL w hlen 3 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Protokolle 9 log AE AV V Kurve 10 A2E AV2 V Kurve 11 E t Kurve 12 V
103. Funktion pH mV Stat LERNEP 2 61 Terminal Anschluss 11 23 installieren 1 32 Konfiguration 7 9 Tasten Zuordnung 7 10 2 63 TFIX zeitinkrementelle Messart 2 44 TIME 3 13 8 8 10 12 Titel Funktion 2 14 Titelzeile Parametermaske 1 6 2 10 Titer Bestimmung Methodenausschnitt eingeben 1 5 eintragen lassen 1 5 Funktion 2 71 Titration Funktion 2 32 Men baum 2 33 Titrationsabl ufe auf dem Probenwechsler 3 39 Ausschnitt einer Standardmethode 3 12 pH Statierung 3 24 Vergleich Stand 1 ST20 1 Titrationsart 2 32 Titrationszeit TIME Titrator ID 1 37 Titrierkurven 1 Ableitung 2 47 2 48 8 22 2 Ableitung 2 48 8 22 anzeigen 3 29 protokollieren 2 78 3 32 Titriermittel ndern 1 4 installieren 1 8 l schen 1 4 Men baum 1 7 zuf gen 1 8 Titriermittelzugabe quivalenzpunkttitration 2 40 Endpunkttitration 2 54 2 71 3 38 3 13 8 8 10 12 Titrierst nde ndern 3 7 Bedeutung 2 16 best cken 11 11 Installierdaten 1 25 Men baum 1 27 w hlen 2 15 Transmission 1 11 U Volumen 2 15 8 3 bertragungsart Bidirektional 1 30 Unidirektional 1 30 Umrechnungskonstante 8 28 Unidirektionale Ubertragungsart 1 30 Unterbrechen Methode 3 17 VDISP 2 24 8 3 VEQ 2 36 8 5 Vergleichsoperatoren 8 17 Verkn pfungsoperatoren 8 17 VEX 8 5 Volumen eingeben 3 7 w hlen 2 15 Volumengrenzen bei Volumeneingabe 3 9 eingeben 2 15 Vordosierung Aquivalenzpunkttitration 2 39 Endpunkttitration 2 53
104. G y y y y y I Installation Editor Methode Methode Hilfsfunktionen Dokumentation Benutzerstufe Fernsteuerung Titriermittel Methoden ID Zuf gen 1 B rette Drucken Benutzerstufe Experte Zustand Aus Sensoren METTLER Methoden 2 R hrer Daten bernahme Temperatursensoren Benutzermethoden y 3 Sensor Speicherkopie SEL SEL Hilfsreagenzien Neue Methode Methodeneingabe 4 Temperatur i Hilfsger te j Methoden ID M001 2 Probenwechsler Benutzerstufe Fernsteuerung Hilfswerte Benutzer MM Ges Drucken Benutzerstufe Routine Zustand Ein Titrierstande METTLER Methoden Dateneingabe 7 Kalibrierung Temperatursensoren METTLER Methoden Peripherie M001 S uregehalt 01 Jan 1993 12 8 Nullpunktabgleich Sensoreing nge Benutzermethoden Diverses M002 Titer von NaOH 0 1 mol L 0 y Installierdaten i USW Methodendaten t 7 l Funktion Probe Nr 1 B rette Titriermittel_ ID1 HCI 1 B rette sp len Antrieb 3 NaOH 0 1 mol L Antrieb 3 METTLER M Methode Anzahl Proben 3 2 Spitze sp len Antrieb 3 HCI 0 1 mol L Antrieb 3 M001 S uregehalt Ausdrucken Titrierstand Stand 1 3 Dosieren Antrieb 3 usw M002 Titer von Na ndern Temperatur C 25 0 4 Kont dosieren Antrieb 3 i USW Temperatursensor Manuell 5 Man Titration NaOH Antrieb 3 l Molmasse M 36 46 Titrier Auswahl quivalentzahl z 1 y NaOH 0 1 mol L L schen Methode ndern Bure _Hilfsfunktion HCI 0 1 mol L Ant ndern Titel M001 S uregehalt 01 Jan 19 EXIT 1 B rette sp len 1 ndern usw Zuf gen Probe 2 Stand1 HCI M 3
105. Glas Satz zu 20 Stk 101446 Titriergefass 250 mL aus Glas Satz zu 10 Stk 23515 Titriergefass 5 20 mL aus Glas 23516 Thermostatisierbares Titriergefass 80 mL aus Glas 23517 Kunststoffdeckel zu Titriergef sse amp datz zu 20 Stk 51108481 W rmeaustauscher f r Thermostatisierung inkl Schliffadapter 23834 EN Sp lvorrichtung komplett i mit Titrierkopfeinsatz und Stopfen I et f r nicht verwendete Titrierkopfl cher 23821 1 Satz Stopfen hierzu 101230 11 32 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Zubehor Ea A Achtung 4 Stabr hrer inkl 2 Propellerr hrer Propellerr hrer Mikropropellerr hrer zu Titriergef ss 23516 Bestell Nr 25736 101229 655073 Stabr hrer der Titratoren DL40 DL21 25 k nnennbt einsetzen Feinsicherung T800L250V f r 220 240 V Satz 3 Stk 20182 T1 6L250V f r 100 120 V Satz 3 Stk 18560 Bedienungs Deutsch 705093 anleitung Englisch 705094 Franz sisch 705095 Tutorial Deutsch 705096 Englisch 705097 Franz sisch 705098 Spanisch 705163 Italienisch 705164 Memokarte Deutsch 709160 Englisch 709161 Franz sisch 709162 Spanisch 709163 Italienisch 709164 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 33 Zubehor Sensoren Kombinierte pH Elektrode f r Titrationen in wassrigem Medium Kombinierte pH Elektrode f r kleine Volumina im kleinen Titriergef ss in w ssrige
106. Kap 1 6 M und z sind in der Funktion Probe f r die Berechnung des ersten Aquivalenzpunktes festgelegt siehe Kap 2 3 2 2 68 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Berechnung Hinweis b Wenn Sie die Anzahl der quivalenzpunkte nicht kennen k nnen Sie Q durch eine Bedingung erkennen lassen anstatt Indexe bei Q festzulegen z B Q 200 lt EPOT lt 300 bedeutet dass das Q zur Berechnung verwendet wird dessen Aquivalenzpunktpotential zwischen 200 und 300 mV liegt Findet der Titrator in diesem Bereich 2 Aquivalenzpunkte berechnet er den ersten siehe auch Kap 8 6 4 Resultate speichert der Titrator so lange bis Sie mit einer neuen Titrations methode beginnen oder den Titrator abstellen Brechen Sie die Methode mit RESET ab erfolgt eine Auswertung der bis dahin erreichten Daten Nicht berechenbare Resultate R werden dann Null 0 gesetzt W rden Sie die obige Titration z B kurz vor dem Erreichen des zweiten Aquivalenzpunktes abbrechen erhielten Sie das Resultat R1 nicht aber R2 und R3 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 69 Hilfswert EDITOR 2 3 15 Hilfswert Hilfswert ist eine Zuweisungsfunktion Das Resultat R oder Ri bzw dessen berechneter Mittelwert x oder x i oder ein Rohresultat der Titrationsmethode wird dem Hilfswert Hj zugewiesen und automatisch mit Datumsangabe in den Hilfswertspeicher eingetragen siehe Kap 1 6 und Gebrauch von Indexen Kap 8 2 20 Hilfswertspeic
107. L7x Applikationsbrosch re 6 Direktmessung mit ionenselektiven Elekt 6d24545 DL7x Applikationsbrosch re Additionsverfahren mit ionenselektiven Elektroden 51724647 DL7x Applikationsbrosch re 8 Titerbestimmungen 51724649 DL7x Applikationsbrosch re 9 Titerbestimmungen Il 51724651 DL7x Application Brochure 13 Nitrogen Determination by Kjeldahl Diges ib 94769 DL7x DL7x DL7x Applikationsbrosch re 14 Gute Laborpraxis im Titrationslabor 51724907 Applikationsbroschtre 15 Leitfaden zur Resultatkontrolle Methodenvalidierung Geratezertifizierung 51 724909 Applikationsbrosch re 16 Validierung von Titrationsmethoden 51724911 11 40 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Index Index AE Aquivalenzpunkttitration 2 42 Endpunkttitration 2 55 Funktion Messen 2 20 AE soll quivalenzpunkttitration 2 40 Endpunkttitration 2 55 At Aquivalenzpunkttitration 2 42 Endpunkttitration 2 55 Funktion Messen 2 20 Funktion Temperatur 2 22 Abbrechen siehe RESET Abbruch bei kombinierten Bedingungen 2 51 bei Maximalvolumen 2 50 bei Potential 2 50 bei Steigung 2 50 nach n EQP s 2 50 nach Protokoll 2 79 nach Sollverbrauch Beispiel 8 30 Abbruchkriterien Funktion pH mV Stat 2 64 Funktion Titration 2 50 Abschaltverz gerung 2 54 2 55 Absorption 1 11 Akustisches Signal 1 39 ANALYSE 3 3 ANALYSE A Parallel Titrationen 3 42 Wechsel zu ANALYSE B 3 44 ANALYSE B Parallel Titrationen 3 42 Wechsel zu ANALYSE A 3 44 Analy
108. Men Hilfsfunktionen 5 1 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigt haben k nnen Sie die Liftposition ndern Starten 2 oder RUN dr cken Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 5 1 2 dr cken k nnen Sie die Liftposition sofort ndern Ist der Lift in der obersten Position so geht er in die mittlere Position Ist er in die mittleren Position so geht er in die unterste Ist er in der untersten Position so geht er in die oberste Position zur ck Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Probenwechsler 4 5 2 Drehteller vorwarts Wenn Sie den Drehteller vorw rts bewegen wollen dr cken Sie die Funktionsnummer 2 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 5 2 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 2 Die Anzahl Positionen eingeben die sich der Teller vorw rts bewegen soll Wenn Sie die Eingabe mit RUN best tigen k nnen Sie den Teller bewegen Starten 2 oder RUN dr cken Wenn Sie wissen welche Zahl f r die Positionen und den ST20 gespeichert ist k nnen Sie z B vom Hauptmen aus mit lt Index F gt 5 2 2 den
109. Methode ab Beispiel Wenn Sie 30 Proben mit einer Methode titrieren kann der Titrator 6 Resultate f r jede einzelne Probe speichern 8 5 7 Wie lange speichert der Titrator Daten 1 Messwerte der Funktion Titration oder pH mV Stat Der Titrator speichert die Messwerte bis zur n chsten Funktion Titration oder pH mV Stat 2 Rohresultate Der Titrator speichert alle Rohresultate bis zur Titration dern chsten Probe innerhalb einer Schleife Wenn die Methode mehrere Funktionen Probe hat werden jeweils die Rohresul tate der innerhalb der Schleifen zuletzt titrierten Probe gespeichert 3 Resultate Der Titrator speichert alle Resultate bis zum Start der n chsten Methode 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 25 Beispiele von Formeln 8 6 Beispiele von Formeln 8 6 1 Resultate R Q C m_ Standardformel C f M z Einheit R Q C U Standardformel C f M z Einheit R m VEQ c C R U VEQ c C R Q C R Q R VEQ R VEQ m R QDISP Q C m R Q Hj C m R Q m Hj C R ET1 2 R E 8 R pw E 1000 Gehalt einer Probe mit Einwaage ppm mg g TAN mg KOH g mol kg mmol g Gehalt einer Probel sung g L ppm g mL mg L g 100mL mol L mmol L Titer mit Urtitersubstanz bestimmt Titer mit Massl sung bestimmt Gehalt pro Probe m 1 mmol Verbrauch als Resultat mL Verbrauch als Resultat mL g als Resultat R cktitration
110. NEN Starten 2 oder RUN dr cken e Der Titrator beginnt zu dosieren und erh ht dabei die Dosiergeschwindigkeit kontinuierlich Im linken Anzeigenfeld erscheinen die Messwerte mL und mV pH im rechten das Auswahlmen Unterbrechen Abbrechen Unterbrechen Mit RUN wird die Dosierung unterbrochen e Der Potentialwert wird weiterhin gemessen e Unterbrechen wird auf der Anzeige durch Fortsetzen ersetzt Mit RUN f ngt der Titrator wieder mit der kleinsten Dosiergeschwindigkeit an das heisst dass Sie die Zugabe in der N he des gew nschten Endpunktes mit der RUN Taste steuern k nnen Abbrechen Mit RUN wird die Titration abgebrochen e Im linken Anzeigenfeld erscheinen die Resultate Volumen in mL und mmol und der Potentialwert in der gew hlten Messeinheit e Im rechten Anzeigenfeld k nnen Sie Drucken w hlen um die Resultate auszudrukken Um mit der n chsten manuellen Titration zu beginnen EXIT dr cken und Starten best tigen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Ruhrer 4 2 Ruhrer Wenn Sie L sungen r hren wollen um Substanzen zu l sen oder wenn Sie eine Titrations methode unterst tzen m ssen weil ihr die Funktion Probe fehlt w hlen Sie diese Hilfs funktion Achtung R hrerausg nge die f r eine Methode reserviert sind ber den festgelegten Titrierstand in der Funktion Probe
111. ON Diverses 1 9 3 Sprache Der Titrator versteht und schreibt deutsch englisch und franz sich italienisch und spanisch Wenn Sie die aktuelle Sprache andern wollen wahlen Sie diesen Parameter Sie erhalten die Parametermaske mit Aktive Sprache Im Ausw hlmen ein andere Sprache w hlen 1 9 4 Protokollkopf Wenn Sie einen Text eingeben wollen der auf jedem Protokoll einer Titrationsmethode erscheinen soll wahlen Sie diesen Parameter Sie erhalten die Parametermaske mit Text Diese zwei Zeilen stehen f r die Texteingabe Texts zur Verf gung 1 9 5 Titrator ID Wenn Sie eine Identifikation f r Ihren Titrator eingeben wollen sie erscheint auf jedem Protokollkopf w hlen Sie diesen Parameter Sie erhalten die Parametermaske mit Titrator ID Eine Identifikation eingeben 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 37 Diverses INSTALLATION 1 9 6 Stufe Routine Mit Hilfe dieses Men s schaffen Sie die Voraussetzung daf r ob alle Personen die mit dem Titrator arbeiten auch Zugang zu den Hauptmen s haben sollen das heisst Installierdaten l schen oder Methoden ndern d rfen Haben Sie z B eine Aushilfskraft die nur Routineana lysen durchf hren kann ist es sinnvoll ihr den Zugang in mehrere Men s zu sperren Bei der Auslieferung des Titrators haben Sie Zugang zu allen Men s sie sind offen Um das zu ndern w hlen Sie Stufe Routine Sie erhalten die Parametermaske mit Installation
112. OR 2 3 12 2 EQP Aquivalenzpunkttitration Der Aquivalenzpunkt ist der Punkt an dem gleich viele Aquivalente des Titriermittels wie zu bestimmende Aquivalente der Probe miteinander reagiert haben Er f llt in den meisten F llen annahernd mit einem Wendepunkt der Titrierkurve zusammen Dieser Wendepunkt wird erkannt EPOT Aquivalenzpunktpotential und der Aquivalenzpunkt berechnet VEQ bzw Q mL bzw mmol Verbrauch bis zum Aquivalenzpunkt Mit dieser Titrationsart erfasst der Titrator auch den Halbneutralit tswert EHNV als Roh resultat Parameter der Maske Vordosierung 1 Vordosierung 2 Titriermittelzugabe Messart quivalenzpunkterkennung Schwelle BP dt SC RES eg EOP Bereich Abbruchkriterien Maximalvolumen Ee Abbruch bei poe eech Abbruch nach EE Abbruch bei PREPELEPFEFEFEFLEEFEUFCERFEFE Abbruch nach USER Kombin ierte mL Potential n EQP s Steig ung Sollverbrauch Abbru uswerteverfahren A N EEE SE E TTS Pufferpotent P S fferpotent ial 1 ial 2 chbedingungen ur steilster Sprung topp f r Nachauswertung 2 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP EQP Vordosierung 1 Vordosierung 2 Maximalvolumen mL Abbruch bei Potential Abbruch nach n EQP s Titriermittelzugabe a a ek Messart mV pH mL eingeben Schwelle
113. Offen Der Benutzer hat Zugang zu diesem Men Soll er das nicht haben SEL dr cken Gesperrt Editor Offen Der Benutzer darf im Men EDITOR Methoden entwickeln ndern l schen und ausdrucken Soll er die gespeicherten Methoden nur ausdrucken d rfen SEL dr cken gt Gesperrt Dokumentation Offen Der Benutzer hat Zugang zu diesem Men Soll er das nicht haben SEL dr cken gt Gesperrt Analyse Parameter ndern Offen Der Benutzer darf im Men ANALYSE die Para meter der laufenden Methode ndern Soll er das nicht d rfen SEL dr cken gt Gesperrt Wenn Sie jetzt im Men BENUTZERSTUFE Routine w hlen sind die hier gesperrten Men s f r den Benutzer nicht mehr zug nglich siehe Kap 6 1 38 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Diverses 1 9 7 Akustisches Signal Ein akustisches Signal bestatigt Ihnen entweder jeden Tastendruck oder macht Sie auf Instruktionen Hinweise und Fehlermeldungen aufmerksam Bei der Auslieferung des Titrator erhalten Sie fur alle diese Parameter ein Signal Wenn Sie dieses Ment wahlen erhalten Sie die Parametermaske mit Tastendruck Ja Ein kurzes Signal ert nt nach jedem Tastendruck Wenn Sie das nicht h ren m chten SEL dr cken Nein Resultate Ja Ein kurzes Signal ert nt nach jedem Resultat das auf der Anzeige erscheint Wenn Sie das nicht h ren m chten SEL dr cken Nein Meldungen Ja Ein Signa
114. Option hat einen zus tzlichen niederohmigen Sensor Eingang die Tem peratur Option einen zus tzlichen hochohmigen siehe Kap 11 1 6 und 11 1 7 Je nach Einbau dieser Optionen ist z B der niederohmige Eingang Sensor 3 oder Sensor 4 SieheRuckansicht des Titrators Kap 11 1 4 und Technische Daten Kap 11 2 1 4 Den Nullpunkt des Sensors eingeben Der Nullpunkt eines Sensors ist der Messwert bei dem er 0 mV Spannung anzeigt Mess kettennullpunkt e F r den Nullpunkt einer pH Elektrode ist dies pHo mit der Einheit pH e F r den Nullpunkt einer ionenselektiven Elektrode ist dies pMo mit der Einheit pM bzw PXo mit der Einheit pX e Der Nullpunkt der Phototrode ist normalerweise 0 T 100 T 1000 mV e Der Nullpunkt einer Leitfahigkeitsmesszelle ist normalerweise 0 uS cm bzw 0 mS cm 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 11 Sensoren INSTALLATION 5 Die Steilheit des Sensors eingeben Die Steilheit eines Sensors ist die Spannungs nderung in mV pro Messeinheit e F r die Steilheit einer pH Elektrode ist dies die Einheit mV pH e F r die Steilheit einer ionenselektiven Elektrode ist dies die Einheit mV pM bzw mV pX Die Steilheit einer Phototrode ist normalerweise 10 mV T e F r die Steilheit einer Leitf higkeitsmesszelle ist dies die Einheit mV uS cm bzw mV mS cm 6 Die Temperatur eingeben Die aktuelle Kalibriertemperatur wird entweder e beim Start einer Kalibriermethode von Ihnen eingegeben
115. Potential mV pH eingeben 2 Die Steigung mV pH mL eingeben 3 Nein Sie brauchen diese Vordosierungsart nicht Hinweis a Die Titriermittelzugabe bei dieser Vordosierung l uft nach den gew hlten Para metern der Haupttitration ab die Inkremente sind jedoch gr sser Der Titrator erfasst auch die Messwerte schneller und bernimmt die Potentialwerte ET1 und ET3 siehe Titrationsart DOS Kap 2 3 12 1 b Sie k nnen Vordosierung 1 mit Vordosierung 2 koppeln 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 39 Titration EAP DYN EDITOR Auswahlmen Titriermittelzugabe Sie w hlen die dynamische DYN oder inkrementelle INC Zugabeart Welche Zugabeart f r Ihre Methode optimal ist k nnen Sie erst entscheiden wenn Sie die Titrierkurve kennen DYN Das Volumeninkrement das der Titrator zugibt ndert sich innerhalb der festgelegten Gren zen AV min und AV max Dies soll zu einer konstanten Potentialdifferenz AE pro Inkrement f hren E mV AE AE soll AEs AE AE V mL 1 AE soll mV eingeben z B 10 2 Die Limiten AV w hlen und AV min kleinstes Inkrement und AV max gr sstes Inkre ment als absolute oder relative Werte eingeben a Absolut AV min mL eingeben z B 0 05 AV max mL eingeben z B 0 3 Hinweis a Das kleinste Inkrement das der Titrator zudosieren kann ist 1 5 000 des B rettenvolumens 1 mL B rette 0 0002 mL 5 mL B rette 0 001 mL
116. S f rmigen Titrationskurven Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines iterativen Verfahrens nichtlineare Regression 1 Als mathematisches Modell wird die Titration einer starken S ure mit einer starken Base verwendet Der ermittelte quivalenzpunkt liegt bei diesem Modell immer in der N he des Wendepunkts F r die Auswertung werden mindestens f nf Messpunkte um den Wendepunkt herum benutzt Dazu muss die Steigung von Messpunkt zu Messpunkt zu bzw abnehmen Ist diese Bedingung nicht erf llt so kann dieses iterative Verfahren nicht angewendet werden In diesen F llen wird mittels Interpolation der Wendepunkt der Titrationskurve bestimmt Im Resultatprotokoll erhalten Sie einen dementsprechenden Hinweis Wendepunkt 8 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Auswerteverfahren 8 4 2 Asymmetrisch Bei ausgepragt asymmetrischen Kurven kann das Standardverfahren zu einem systemati schen Fehler f hren Die Differenz zwischen dem wahren Aquivalenzpunkt und dem Wende punkt kann dann gr sser sein als die blicherweise erreichbare Pr zision F r diese F lle verf gt der Titrator ber die Auswertung nach dem Tubbs Verfahren 2 Diese empirische Approximationsmethode ist ein altbew hrtes Verfahren f r die Auswertung asymmetrischer analog registrierter Titrationskurven Es l sst sich auch auf digital erfasste Titrationskurven anwenden 3 Das Resultat der Tubbs Auswertung kommt dem wahren quivalenzpunkt n her als der Wendepunkt
117. Schlags Die B retten vom Titrator schieben und das Bodenblech abschrauben M DD INS ame H 4a AN e aje SS SS UU Vd gt 4 d 3 Den Benutzerdatenspeicher 1 vorsichtig auf den IC Sockel 2 des Prozessor Boards 3 stecken wobei die IC Kerbe 4 in dieselbe Richtung zeigen muss wie die des benachbarten Ce 4a IC ist die Abk rzung f r Integrated Circuit integrierte Schaltung 11 18 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Technische Daten 11 2 Technische Daten 11 2 1 Messsystem Endpunktindikation Potentiometrisch Photometrisch mit DP550 DP660 Konduktometrisch Fremdger t mit Ana logausgang Temperaturkompensation Temperatur eingabe Uber T astatur oder f r pH pM pX Messung mit Hilfe eines T emperatursensors Verstarkerber eich 2000 mV Auflosung 0 1 mV 0 002 pH pM pX Fehlergrenze 0 1 Nullpunktdrift 10 gt 35 C lt 4OuV C Sensoreingang 1 und Sensoeingang der EmperaturOption Triaxial Buchse LEMO e Offsetstrom lt 1 pA 20 C e Eingangswiderstand gt 5 10 Q gesch tzt bis 1000 V kapazitiv Eingang Referenzelektrode Ref Bananenbuchse 4 mm e Eingangswiderstand gt 3 10 Q gesch tzt bis 1000 V kapazitiv Sensoreingang 2 und Sensoreingang der RS Option Triaxial Buchse LEMO e Offsetstrom lt 30 pA 20 C e Eingangswiderstand gt 5 10 Q gesch tzt bis 1000 V kapazitiv Eing nge Temperatursenso
118. Sie die Funktion Messen w hlen erhalten Sie auf der rechten Seite der Anzeige folgendes Auswahlmen Ausschneiden Kopieren Einsetzen zuf gen ndern 2 2 1 Ausschneiden Den Auswahlbalken auf diesen Befehl setzen und mit RUN best tigen Sie k nnen eine Funktion auch direkt aus der Liste ausschneiden indem Sie die lt gt Taste Minuszeichen dr cken Die Funktion Messen ist an dieser Stelle gel scht Sie wird aber in einen Zwischenspeicher geschrieben damit Sie sie eventuell woanders wieder einsetzen k nnen siehe Kap 2 2 3 Die Funktion bleibt so lange gespeichert bis Sie eine andere Funktion ausschneiden kopieren oder ndern 2 2 2 Kopieren Wenn Sie die Funktion Messen nur kopieren m chten um sie woanders einzusetzen den Auswahlbalken auf diesen Befehl setzen und mit RUN best tigen Die Funktion Messen bleibt an dieser Stelle stehen wird aber auch in einen Zwischenspeicher geschrieben damit Sie sie woanders wieder einsetzen k nnen Die Funktion bleibt so lange gespeichert bis Sie eine andere Funktion kopieren ausschneiden oder ndern 2 2 3 Einsetzen Sie m chten die ausgeschnittene oder kopierte Funktion Messen jetzt vor der Funktion R hren einsetzen Den Auswahlbalken auf Funktion R hren setzen und die lt gt Taste Gleichheitszeichen dr cken 2 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Funktionen wahlen Die Funktion Messen folgt jetzt der Funktion Dosieren Tit
119. TLER Methode unterbrechen fehlen die Men s Methode ndern und Nachauswertung Das gilt auch f r Methoden die nur im Computer gespeichert sind siehe Methoden ID Kap 3 1 b Nachauswertung erscheint nur wenn Sie eine Benutzermethode w hrend der Funktion Titration EQP unterbrechen bei der eine eventuelle Vordosierung beendet ist Sie k nnen alle Men s oder Befehle des Auswahlmen s w hlen bzw ausf hren Um weiter zutitrieren Fortsetzen mit RUN best tigen Die Funktionen Titration pH mV Stat Dosieren Messen oder Temperatur werden dort weitergef hrt wo sie unterbrochen wurden Achtung Die brigen Funktionen werden wiederholt Beispiel Beider Funktion R hren wird noch einmal f r die festgelegte Zeit ger hrt obwohl beim Unterbruch schon eine gewisse Zeit ger hrt war 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 17 Methode unterbrechen ANALYSE In den meisten Fallen unterbrechen Sie die Bestimmung um Parameterwerte der laufenden Methode zu andern siehe Kapitel 3 6 Der Titrator selbst unterbricht eine Methode sofort bei folgenden Situationen 1 Nachder Funktion Titration LERN EQP oder LERN EP wenn er keinen Aquivalenz bzw Endpunkt gefunden hat siehe auch Kap 2 3 12 4 5 Die Fehlermeldung mit RUN best tigen das Auswahlmen erscheint wieder siehe vorhergende Seite Wenn der Titrator die restlichen Funktionen der Methode noch ausf hren soll Fortsetzen w hlen die Titration l
120. TTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EP Vordosierung 2 3 12 3 EP Endpunkttitration Mit dieser Titrationsart titrieren Sie auf einen bestimmten Wert der gew hlten Messeinheit Achtung Vor einer Endpunkttitration sollten Sie den entsprechenden Sensor kalibrieren Parameter der Maske Vordosierung Titriermittelzugabe Endpunktart Tendenz Maximalvolumen mL Auswahlmen Vordosierung Eine Vordosierung verk rzt die Titrationsdauer Unter diesem Auswahlmen k nnen Sie ein bestimmtes Volumen vordosieren Entweder geben Sie die mL Menge direkt ein oder lassen sich diese vom Titrator berechnen wenn Sie den Sollgehalt der zu titrierenden Probe kennen 1 mL w hlen und das Volumen eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch eine Formel eingeben z B VDISP 1 2 VDISP ist das dosierte Volumen einer dieser Funktion vorausgegangenen Funktion Dosieren 2 Sollgehalt w hlen siehe Kap 8 6 3 wozu Sie folgende Werte eingeben m ssen die Dosiermenge in des Sollverbrauchs e den Sollgehalt e die Umrechnungskonstante Diese Konstante k nnen Sie auch aus dem Vorschlag men w hlen Wenn Sie HELP dr cken Auswahlbalken ist auf Umrechnungskonstante listet der Titrator die Konstanten mit den f r sie geltenden Einheiten auf 3 Nein Sie brauchen keine Vordosierung Hinweis a Bei anschliessender kontinuierlicher Titriermittelzugabe dosiert der Titrator das Volumen in einem Schritt Er
121. UIN e E 2 53 Kontinuierlich trtermmttelzugabel un 2 54 Dynamisch CTtriermttelzugabel 2 55 Selen 2 56 Tendenz EE 2 57 MAXIMA VOLITION EEN 2 57 2 3 12 4 LERN EQP Lerntitration Aoutvalenzpunkt Besttmmung 2 58 2 3 12 5 LERN EP Lerntitration Endpunkt Bestmmung 2 60 2 3 13 ie Di uk WS EE 2 62 2 3 14 Gg in Dn e WEE 2 66 2 3 15 elen DEE 2 70 2 3 16 ENEE ee 2 71 2 3 17 ee Mei 2 72 2 3 18 PU SU asia ts a dea cscs se cies cee cis Uae rebels iat EE 2 75 2 3 19 PEO OKO segs eege 2 77 2 3 20 SY LEE 2 81 2 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR 2 EDITOR In diesem Men entwickeln Siditrationsmethoden die Sie speichern k nnen Sie ndern oder l schen sie oder lassen sie sich ausdrucken Eine vollst ndige Titrationsmethode umfasst Probenvorbereitung Dosierung von Hilfs l sungen R hr und Wartezeiten die eigentliche Titration Resultat und Statistikberechnung und ein Protokoll Im Titrator sind diese Teilschritte dfainktionen festgelegt die bei einer Analyse nacheinander ausgef hrt werden Diese Funktionen k nnen Sie innerhalb einer Methode ndern aus der festgelegten Reihenfolge ausschneiden und damit l schen oder an einer anderen Stelle einsetzen Sie k nnen einer Methode auch eine neue Furen Fast alle Funktionen k nnen in einer Methode mehrmals vorkommen siehe Kap 8 5 1 Liste aller Funktionen Titel Probe R hren Messen Temperatur Instruktion Dosieren Pumpen Sp len Konditionier
122. V EPOT Beispiel Q2 2 mmol Verbrauch bis zum zweiten quivalenzpunktes der zweiten Funk tion Titration Ausschnitt einer Methode Bestimmung von HCI CH3COOH und NH4CI mit NaOH 2 Funktionen Titration wurden gew hlt weil bei der Bestimmumg von CH3COOH und NH4CI andere Werte f r die gleichgewichts kontrollierten Messwert bernahme EQU fest gelegt wurden Titration E mV A Der Titrator f hrt die erste Funk tion Titration aus und titriert bis zum Aquivalenzpunkt von HCI Er erfasst unter anderem den mmol Verbrauch Q1 1 und den mmol Uberschuss QEX 1 EQP1 Q1 1 Q QEX 1 QEX gt v mL lt gt lt gt On QEX 1 Berechnung In der ersten Funktion Berech Heeultainame HCI nung legen Sie den mmol Ver Formel Ri Q1 1 brauch f r HCI fest Aa E EE Da Sie den Index 1 weglassen esultatein Eeer hee mmo k nnen kann die Formel auch Dezimalstellen 0 00n00a00000000ana 4 R Qsein 8 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Gebrauch von Indexen Titration E mV Der Titrator f hrt die zweite Funk tion Titration aus Er erfasst unter anderem den mmol Verbrauch EQP1 Q1 2 bis zum ersten Aquivalen zpunkt CH3COOH dann den mmol Verbrauch Q2 2 bis zum zweiten Aquivalenzpunkt EQP2 NH4Cl gt V mV a s Q1 2 Q2 2 Berechnung In der zweiten Funktion Berech Resultatname CH3COOH nung
123. Y BERECHNUNG Y PROTOKOLL Probe n 3 Fixes Volumen 50 mL Der Titrator f ngt an mit der Standarddrehzahl zu r hren sobald er die Funktion abgearbeitet hat Pumpen Hilfsreagenz NH3 Puffer pH 10 Volumen 5 mL Instruktion Die eingegebene Aufforderung Indikator l sung zugeben erscheint Sie best tigen die Instruktion mit RUN Titration Titriermittel 0 1 mol L EDTA Sensor DP660 550 Messeinheit mV Titrationsart EQP Berechnung R3 Q 3 Titriermittelverbrauch in mmol von der dritten Funktion Titration Die Konstante C mit Del l schen Statistik Ri i Index R3 Der Mittelwert des dritten Resultats dritte Funktion Berechnung f r den mmol Verbrauch wird berechnet Berechnung R4 x 3 C2 U C2 100 09 1000 1 Mcacos 1000 z f r den amerika nischer Hartegrad ppm CaCO Berechnung R5 x 3 C3 U C3 100 09 100 1 Mcacos 100 z f r den franz sischen H rtegrad 10 mg CaCO3 L Berechnung R6 x 3 C4 U C4 56 08 100 1 Mcao 100 z f r den deutschen Hartegrad 10 mg CaO L Berechnung R7 x 3 X2 C5 U ergibt den Mg Gehalt C5 24 31 1000 z x 3 ist der Mittelwert der dritten Funktion Statistik x 2 der Mittelwert der zweiten Funktion Statistik Hinweis Die Konstanten dieser 4 Funktionen Berech nung m ssen Sie mit numerischen Werten ein geben METTLER DL77 DL70ES DL67 8 35 Schema fiir Methoden Entwurf 8
124. ZE 2 d4 Se see ilted Mok eg Sse A mL Volumen ME as ren 0 5 VOLIOSTEFUNG 2 wa ces oe a hoe aes Auf Potential Potential Im PH sre rare 16 5 Titrlermitteiz ugabe nee iss a DYN AE SOLL IMV Er ee ae 8 0 Limiten AV sa een Relativ AV min SdosVol 0 5 AV max buVol etak r A 4 0 MEssart u e EE ge Age EOU AE MUT Er re ee 0 5 At Es ans RE ee es 1 0 eimen Eed Bien anen ae SAN 2 0 Emak gt Si ee E rare 20 0 SCHWELLE a a ahaa ENN A 100 Maximalvolumen mL 10 0 Abbruch nach ENEE Ja ER Eder Eeer ee E eg 1 Auswerteverfahren 22 eee eee Standard 2 58 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration LERN EQP Der Titrator titriert immer das ganze Volumen der eingesetzten B rette Deshalb m ssen Sie das Gewicht Volumen Ihrer Probe dem B rettenvolumen entsprechend w hlen Ausdem Ansprechverhalten des Sensors der Form der Titrationskurve und unter Ber cksich tigung des eingesetzten B rettenvolumens berechnet der Titrator die Parameter Deshalb erhalten Sie immer e die relativen Limiten AV min AV max der dynamischen Titriermittelzugabe DYN und die Parameter der Messart EQU Wenn der Titrator mehr als einen quivalenzpunkt findet berechnet er die Parameter f r den jenigen der den steilsten Sprung aufweist Wenn der Titrator keinen quivalenzpunkt findet unterbricht er die Methode Sie erhalten eine Fehlermeldung siehe Kap 3 4 Hinweis a
125. abel f r Waagen mit den Optionen 03 011 und 040 zwischen Option und Kabel 214101 42931 Konverterkabel RS CL CL RS f r Sartorius Waagen 06024 Anschlusskabel f r AX AM PM AT Waagen 214103 Anschlusskabel f r AG AB PB PG Waagen 229130 LC Schnittstelle Probenwechsler Rondo 60 Doppelkabel zwischen einem DL77 und zwei Rondo 60 51108305 Probenwechsler System Probenwechsler System QUANTO aliquot QUANTO direct Drucker Olivetti Artjet EU Version 51190985 US Version 51190986 TBox Ansteuerung externer Ger te Uber TTL I O DR42 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 37 Zubehor Bestell Nr Anschlusskabel RS232C f r Computer DTE 9 pin weiblich 201508 Anschlusskabel RS232C f r Computer Terminal SEN DTE 25 pin weiblich 201507 Titrations Software LabX professional inkl Bedienungsanleitung Deutsch 51106302 Englisch 51106300 Titrations Software LabX multi inkl Bedienungsanleitung Deutsch 51106312 Englisch 51106310 Verschiedenes 5 RS Option 2 Schnittstellen RS232C DCE plus 1 Sensoreingang 25690 Inklusiv der Bedienungsanleitung RS232C Schnittstellenbeschreibung Englisch 709165 6 Temperatur Option 2 Eing nge f r Pt Sensoren plus 1 Sensoreingang 25872 Kabelstecker 8 pin DIN 89144 S als RS Kurzschluss Stecker zu konfektionieren f r den DL77 um Metho
126. alten Sie die Fehlermeldung Befehl nicht m glich Beenden Si all Aktionen L schen Si all Methoden in der Methodenliste ANALYSE Die Fehlermeldung mit RUN best tigen alle Aktionen mit RESET abbrechen und oder lt Index A gt lt Index B gt dr cken und die Methoden aus der entsprechenden Liste l schen lt Index M gt dr cken und noch einmal FERNSTEUERUNG w hlen 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 3 FERNSTEUERUNG Um die Eingaben und Befehle des Computers auf der Anzeige des Titrators zu verfolgen k n nen Sie folgende Tasten und Tastenkombinationen benutzen e Pfeil Tasten e RUN e EXIT e Index ANM gt Hauptmen e Index A gt Methodenliste des Analysen Men s A e Index B gt Methodenliste des Analysen Ments B e Index S gt Probendaten Liste e Index T gt Anzeige der aktiven Funktion einer laufenden Methode Um die Fernsteuerung spater auszuschalten im Men FERNSTEUERUNG den Zustand Aus w hlen 7 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Kommunikation Titrator lt gt Computer 7 1 Kommunikation zwischen Titrator und Computer 7 1 1 Uberblick Wenn Sie einen Computer angeschlossen und installiert haben ist der Titrator in der Lage Daten in einem bestimmten Format von extern zu empfangen und zu verarbeiten oder nach aussen zu senden Sie k nnen jedes Ger t anschliessen mit dem die nachfolgend beschriebenen Vorschriften erf llt
127. alten die Parametermaske Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 5 6 1 dr cken erscheint sie sofort 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 2 Die Zeit s eingeben die die am Probenwechsler angeschlossene Pumpe dosieren soll Die Zeiteingabe ist ein Erfahrungswert Wenn Sie die Eingabe mit RUN best tigt haben k nnen Sie dosieren Starten 2 oder RUN dr cken e Die Pumpe dosiert w hrend der festgelegten Zeit Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 19 Probenwechsler HILFSFUNKTIONEN 4 5 7 Dosierpumpe manuell Wenn Sie eine Dosierung manuell unterbrechen wollen drucken Sie die Funktionsnummer 7 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 5 7 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigt haben k nnen Sie dosieren Starten 2 oder RUN dr cken Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 5 7 2 dr cken k nnen Sie den Dosiervorgang sofort starten e Die Pumpe dosiert so lange bis Sie den Vorgang mit RUN oder 3 stoppen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 5 8 Dispenser Wenn Sie einen Dispenser am Ausgang DISPENSER des Probenwechslers angeschlossen haben dr cken Sie die Funktionsnummer 8 Wenn Sie im Men
128. as externe Steuerger t und beginnt dann sofort die n chste Metho denfunktion abzuarbeiten b Bei der Synchronisationsart Senden Warten schickt der Titrator den von Ihnen festgelegten Zahlencode an das externe Steuerger t und wartet dann bis dieses den gleichen Code zur cksendet Erst dann beginnt der Titrator die n chste Methoden funktion abzuarbeiten 2 Den Code eingeben Eine Zahl zwischen 1 und 32 3 Einen Kommentar in der daf r vorgesehenen Zeile eingeben Dieser Kommentar erscheint beim Abarbeiten der Funktion auf der Anzeige 4 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweis a Zus tzliche Informationen ber die Kommunikation zwischen dem Titrator und einem externen Steuerger t finden Sie in Kap 7 b Mit der SYNC Funktion k nnen Sie auch zwei Titratoren ber die System schnittstelle synchronisieren siehe die der RS Option beigelegten Bedienungs anleitung RS232C Interface Description c Beim DL77 besteht die M glichkeit mit der SYNC Funktion die beiden Metho denlisten der Analysenmen s A und B zu synchronisieren siehe die der RS Option beigelegten Bedienungsanleitung RS232C Interface Description 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 81 ANALYSE Inhalt Seite 3 ANALYSE Si ae esse 3 3 3 1 Eine Methode durchiuhren 3 4 3 1 1 Hinweise zur Gewichtseingabe AAA 3 9 3 1 2 Hinweise zur Methoden und Probendaien Maske nennen 3 10 3 1 3 BIM Hall EE 3 12 3 1 4 Ne
129. aske Nachauswertung n tig noch einmal Fortsetzen mit RUN best tigen Auf der Anzeige erscheint e entweder die vor der Unterbrechung gezeigte Darstellung der Funktion Titration wenn aufgrund der ge nderten Parameter z B noch zudosiert werden muss e oder die n chste Funktion die der Titrator abarbeiten muss Hinweis Um die Auswirkungen Ihrer nderungen zu bewerten k nnen Sie e die Kurve oder Messwerttabelle anschauen und ausdrucken lassen Men An zeige bzw Protokolle siehe Kap 3 9 und 3 11 e die neuen Rohresultate der Funktion Titration berpr fen indem Sie diese Rx oder Cx zuweisen z B Rx VEQ oder Cx VP1 Men Berechnungen siehe Kap 3 12 3 20 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methode andern 3 6 Laufende Methode andern Sie haben die laufende Methode unterbrochen und w hlen Methode ndern Sie erhalten alle Funktionen dieser Methode In diesen Funktionen k nnen Sie nur dienumerischen Para meterwerte ndern alle anderen Parameterwerte oder namen k nnen Sie weder w hlen noch ndern Die Parametermaske in der Sie einen Wert ge ndert haben mit EXIT verlassen Um die Titration fortzusetzen lt Index A gt dr cken Folgendes Auswahlmen erscheint Speichern Permanent Tempor r Nein Permanent Die ge nderten Werte bleiben in dieser Methode gespeichert Tempor r Diege nderten Werte bleiben bis zum Start der n chsten Methode gespeichert Nein Sie
130. ass Sie den richtigen Schwellenwert erst festlegen k nnen wenn Sie die erste Titration durchgef hrt haben F r diese k nnen Sie einen der folgende Werte eingeben Auswerteverfahren mV pH pM pxX T Minimum Maximum 0 0 0 Standard Asymmetrisch 10 0 2 1 Segmentiert 10 0 2 1 Anhand der entsprechenden Titrationskurve oder Messwerttabelle eine Tabelle f r die 2 Ableitung gibt es nicht k nnen Sie den Potentialwert die Werte f r AE AV oder die Werte f r A2E AV2 ablesen und danach den Schwellenwert eingeben 1 Beispiel f r den Schwellenwert einer Titrierkurve f r das Auswerteverfahren Minimum Das Minimum dieser Titrierkurve liegt bei 150 mV Als Schwellenwert k nnen Sie z B 30 eingeben Das Vorzeichen f r den mV Wert muss mit eingegeben werden E mV 200 100 Schwellenwert 30 100 4 Minimum 200 V mL 2 46 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP Schwelle 2 Beispiel fur den Schwellenwert einer Titrierkurve fur das Auswerteverfahren Standard und Asymmetrisch E mV Titrierkurve V mL AE AV mV mL 1 Ableitung lt a Maximum absolut lt a Messwert Schwellenwert V mL 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 47 Titration EQP Schwelle EDITOR 3 Beispiel f r den Schwellenwert einer Titrierkurve f r das Auswerteverfahren Segmentiert Titrierkurve E mV V mL 1 Ableitung AE AV mV mL V mL 2
131. ator eintragen siehe Seite 1 12 Hinweis a und b METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Sensoren oo H Wenn Sie T w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter f r eine Phototrode ein Messeinheit Transmission siehe Bedienungsanleitung Photo trode A Wenn Sie A w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter f r eine Phototrode ein Messeinheit Transmission Die Absorption A log T wird daraus berechnet siehe Bedienungsanleitung Phototrode uS cm Wenn Sie uS cm w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter der Leitf higkeitszelle ein mS cm Wenn Sie mS cm w hlen geben Sie anschliessend die Kalibrier Parameter der Leitfahigkeitszelle ein Hinweis Leitf higkeitsmessungen und Leitf higkeitstitrationen k nnen Sie mit einem Kon duktometer durchf hren das ber einen Analogausgang verf gt 3 Den Sensoreingang aus dem Auswahlmen w hlen Hinweis a Bei der Grundausr stung des Titrators stehen Ihnen der Sensor 1 und der Sensor 2 Eingang zur Verf gung Sie sollten den Sensor 1 Eingang f r alle Glaselektroden w hlen weil dieser den h chsten Eingangswiderstand besitzt siehe R ckansicht des Titrators Kap 11 1 4 und Technische Daten Kap 11 2 1 b F r Phototroden d rfen Sie aus technischen Gr nden nur den niederohmigen Sensor Eingang 2 w hlen siehe R ckansicht des Titrators Kap 11 1 4 und Tech nische Daten Kap 11 2 1 Achtung Die RS
132. ator f ngt an die Temperatur der L sung zu messen Auf der Anzeige erscheinen die Messwerte und werden protokolliert Um die Messung zu beenden die Maske mit RUN best tigen und 3 dr cken Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Temperatur Hinweis Wenn Sie die Messung fortsetzen in der Zwischenzeit aber andere Ments bear beiten wollen verlassen Sie die Anzeige mit der entsprechenden Tastenkombination Index Buchstabe Die Messwerte werden weiterhin gedruckt Umdie Messwerte spater wieder auf der Anzeige zu verfolgen lt Index F gt AA dr cken 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 15 Probenwechsler HILFSFUNKTIONEN 4 5 Probenwechsler Mit Hilfe dieser Funktion steuern Sie den Probenwechsler Titrierstande ST20 1 bzw ST20 2 und die angeschlossenen Hilfsgerate manuell an DL70ES DL67 Sie k nnen den ST20 2 nicht w hlen weil Sie keinen zweiten Proben wechsler anschliessen k nnen Wenn Sie die Funktionsnummer 5 in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 5 dr k ken erscheint folgendes Men Lift Drehteller vorw rts Drehteller r ckw rts Sp lpumpe manuell Dosierpumpe 1 2 3 4 Sp lpumpe 5 6 7 Dosierpumpe manuell 8 Dispenser 4 5 1 Lift Wenn Sie die Liftposition ndern wollen dr cken Sie die Funktionsnummer 1 Wenn Sie im
133. bbrechen 3 15 andern 3 21 ausblenden 3 16 ausschneiden 3 36 durchf hren 3 4 einsetzen 3 36 laden 3 6 3 8 l schen 3 36 neu starten 3 14 protokollieren 3 32 starten 3 8 unterbrechen 3 17 Zeiterfassung 3 13 zuf gen 3 6 Methode Auswahlmen Methode ausgeblendet 3 16 Methode beendet 3 13 Methode starten 3 8 Methode unterbrochen 3 17 3 19 Methode Editor ndern 2 7 ausdrucken 2 6 Erkl rung 2 3 kopieren 2 7 l schen 2 7 protokollieren 2 77 speichern 2 11 w hlen 2 5 Methoden ausdrucken Liste 5 3 Beispiele 8 32 entwickeln Schema 8 36 Maximale Anzahl Methodenliste 8 25 Methodendaten ndern vor Methodenstart 3 6 3 26 ndern w hrend Methode l uft 3 26 ausdrucken 3 27 Men 3 26 Methodendaten Liste 3 26 Methodendaten Maske Hinweise 3 10 Methoden ID ndern 2 11 eingeben 2 14 3 6 Erkl rung 2 5 berschreiben 2 11 Methodenliste abarbeiten 3 37 ndern 3 36 f llen 3 35 Methoden Serie 2 26 mit 2 Probenwechslern 3 46 Titrationsabl ufe 3 38 3 39 METTLER Methoden Liste 10 4 Speicher 11 22 w hlen 2 5 Minimum Auswerteverfahren quivalenzpunkterkennung 2 45 Auswertekriterien 2 51 Erkl rung 8 23 Mittelwert 2 75 Molmasse ndern 3 7 eingeben 2 16 Funktion Berechnung 2 68 Nachauswertung 2 52 3 19 Nachberechnung 3 34 neq Anzahl Aquivalenzpunkte 8 5 Netzsicherung 11 14 Netzspannung 11 14 Neue Methode 2 6 Nullmodem Pinbelegung 11 24 12 6 METTLER DL77 DL70ES DL67
134. ben w hlen Sie zuerst Recall Factory Default Settings um die Standard Konfigurationsparameter wieder zu aktivieren Wenn Sie das Terminal noch nicht benutzt haben k nnen Sie gleich einige der Standard Parameter ndern General Set Up w hlen und folgenden Parameter ndern Terminal mode VT300 8bit Display Set Up w hlen und folgende Parameter ndern Scrolling jump Status Display host writable Communications Set Up w hlen und folgende Parameter ndern Transmit Speed 9600 Receive XOFF Point 512 Character Format 8 bits even parity Diese Parameter m ssen mit den eingegebenen Instal lierdaten bereinstimmen Keyboard Set Up w hlen und folgenden Parameter ndern Keypad mode numeric wenn die Zahlen Tasten des numerischen Tastenfeldes ganz rechts auf der Tastatur aktiv sein sollen application wenn Tastenkombinationen die Zahlen des numerischen Tastenfeldes ersetzen sollen siehe n chste Seite Save Current Settings w hlen um die ge nderten Parameter zu speichern Die Set Up Taste dr cken um das SET UP DIRECTORY zu verlassen Den Titrator einschalten Der Terminal Bildschirm wird jetzt vom Titrator her aufgebaut 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 9 Konfiguration des Terminals Wenn Sie beide Ger te abgeschaltet haben zuerst das Terminal dann den Titrator einschalten Die Tastatur des Terminals k nnen Sie zur Bedienung des Titrators benutzen Die Tasten sind wie folgt zuge
135. ben oder von einer Waage bertragen las sen RUN dr cken Bevor Sie diese Maske mit RUN best tigen den Probenbecher am Titrierstand befestigen Der Titrator r hrt mit 80 der H chstgeschwindigkeit und wartet 30 s CaCl2 wird in der Zeit gel st Die mitlaufende Zeit wird angezeigt Der Titrator f hrt die Funktion Titration aus Die erste Probe ist titriert Sie erhalten das Resultat dieser Probe e Wenn Sie unter Analysenparameter Resultate die ser Probe vom Ablauf ausgeschlossen haben ber springt der Titrator diese Information siehe Kap 1 9 8 Mit RUN erscheint die Probendaten Maske f r die zweite Probe ID2 eingeben Probe einwiegen das Gewicht eingeben oder von einer Waage bertragen lassen RUN dr cken Sie werden aufgefordert die zweite Probe einzu setzen USW 3 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Eine Methode durchf hren Hinweis a Der Titrator erfasst die Zeit f r jede laufende Methode als Rohresultat TIME sie he Liste der Bezeichnungen Kap 8 1 und Karl Fischer Titrationen Kap 10 2 7 Beginn der Zeiterfassung siehe Darstellung auf Seite 3 11 Die Methode wird abgearbeitet Ende der Zeiterfassung die Resultatliste erscheint auf der Anzeige Einzel methode das heisst Resultate dieser Probe muss best tigt sein b Wenn Sie in Ihrer Methode Autostand als Titrierstand festgelegt haben er scheint die Maske Aktuelle Probe nicht i
136. bination dr cken y Nr me Baws Die Probendaten Liste erscheint 1 0 0000 g Diese Zeile mit RUN best tigen 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g Brob hdaieh Die Probendaten Maske erscheint Probe Nr 1 1 ID2 und Gewicht eingeben ID2 G 324 Gewicht m g 0 1456 Minimum g 0 0 Maximum g 0 2 Korrekturfaktor f 1 0 Aslt Diese Tastenkombination dr cken Sg Y t Kurve Wenn die Statierung noch nicht beendet ist wird die V t Kurve der Funktion pH mV Stat wieder ange zeigt Sonst erscheint die Funktion die der Titrator abarbeitet S 3 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Probendaten Hinweis a Ist Ihnen z B vor dem Titrationsstart der Becher mit Probe Nr 1 umgefallen w hlen Sie noch einmal die erste Zeile der Probendaten Liste und berschrei ben Gewicht bzw Volumen mit dem neuen Wert in der Probendaten Maske b W hrend einer laufenden Methode k nnen Sie nur die Daten der Proben n dern die noch nicht titriert wurden c Probendaten einer ausgef hrten Methode k nnen Sie nicht ndern d Mit lt Index S gt erscheint immer die Probendaten Liste der laufenden Me thode L uft keine Methode so erscheint immer die Probendaten Liste der ersten Methode der Methodenliste 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 25 Methodendaten ANALYSE 3 8 Methodendaten Die Methodendaten k nnen Sie vor dem Start einer Methode ndern W hrend einer laufenden Methode k nnen Sie die Anzahl Proben ndern bevo
137. cccssssssesssseeeeeeeeeeees 3 45 3 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE 3 ANALYSE Unter diesem Men f hren Sie die Titration mit einer gew hlten Methode durch Die daf r erforderlichen Daten sind als Methode im Editor Men und als Hilfsmittel im Installations Men gespeichert Sie bereiten Ihre Probe vor titrieren und erhalten das Resultat Sie haben die M glichkeit w hrend der Titration Eingaben zu machen oder sie zu unterbrechen um noch Parameterwer te der laufenden Methode zu ndern Sie k nnen die auszuf hrenden Methoden mit den Probendaten Gewicht oder Volumen vor her eingeben der Titrator ruft die Methoden dann nacheinander auf und f hrt die Titrationen mit Ihrer Hilfe durch Ein angeschlossener Probenwechsler automatisiert diesen Vorgang Nach jeder Titration einer Probe k nnen Sie zus tzliche Berechnungen machen und sich Messwerte oder Kurven ausdrucken lassen die Sie unter den entsprechenden Methoden funktionen nicht festgelegt haben Dieses Men zeigt die unterschiedliche Leistungsm glichkeit der drei Titratoren auf DL67 Es kann nur jeweils eine Methode abgearbeitet werden DL70ES Bis zu 10 Methoden k nnen in eine Liste eingetragen und automatisch abgear beitet werden DL77 Zweimal 10 Methoden k nnen in je eine Liste eingetragen und parallel abge arbeitet werden 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 3 Eine Methode dur hf hren ANALYSE 3 1 Eine Methode durchf h
138. chung vom Potentialwert des festgelegten Endpunktpotentials Den Regelbereich mV eingeben z B 2 9 Die Tendenz w hlen Positiv oder Negativ siehe Kap 2 3 12 3 Titrationsart EP Die Wahl der Tendenz bezieht sich auf das Titriermittel das zudosiert wird Die Kinetik der durch die Statierung erfassten Reaktion l uft immer in die entgegengesetzte Richtung 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 63 pH mV Stat EDITOR 10 a Die Abbruchkriterien eingeben Maximalvolumen mL z B 40 Die Eingabe ist als Sicherheit gedacht bei fehlerhafter pH Statierung wird nicht unn tig viel Titriermittel zudosiert Minimale Zeit t min s z B 600 Maximale Zeit t max s z B 1800 Minimalverbrauch mL z B 0 05 Zeitbereich s z B 120 Die Statierung wird abgebrochen wenn innerhalb des Zeitintervalls von 120 s nicht mehr als 0 05 mL Titriermittel verbraucht wird Diese Bedingung kann fr hestens nach 600 s eintreten Nach 1800 s erfolgt ein Abbruch auch wenn die Bedingung nicht erf llt ist Die Zeitlimiten f r die Auswertung eingeben Zeitlimite t1 s z B 300 Zeitlimite t2 s z B 1200 Hinweis Die Zeitlimiten sind nicht auf die hier eingegebenen Werte t1 und t2 beschr nkt In 12 zus tzlichen Funktionen Berechnung k nnen Sie z B berechnen e den mittleren Titriermittelverbrauch innerhalb anderer Zeitlimiten mit R QSTAT 100 200 e den Titriermittelverbrauch bis zu einer anderen Z
139. dann nach der Schleife der letzten Methode stehen damit der Titrator nicht nach jeder Probenbestim AALST mung konditioniert siehe Kap 2 3 2 Beispiel y einer Proben Serie mit der Standardmethode KONDITIONIEREN und Kap 2 3 10 Konditionieren y 2 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Konditionieren 2 3 10 Konditionieren Diese Funktion benutzen Sie nur in Verbindung mit dem Probenwechsler ST20A ST20 Sie bestimmen wie oft und wie lange ein Sensor zwischen einzelnen Proben oder Serien in einer L sung unter R hrung gehalten wird um ihn zu reinigen oder um seine Funktionst chtigkeit zu gew hrleisten 1 Das Intervall Anzahl der Proben eingeben z B 3 2 Die Zeit s eingeben z B 60 Nach drei titrierten Proben wird 60 s konditioniert Die nach dem Start dieser Funktion verbleibende Zeit wird angezeigt 3 Sp len Sollen Elektrode und B rettenspitze nach dem Konditionieren noch gesp lt werden Nein Ja Das Hilfsreagenz aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie installiert haben siehe Kap 1 4 Das Volumen mL eingeben Achtung Wenn Sie diesen Parameter w hlen kann das Gef ss mit der Zeit Uberlaufen falls Sie nur ein Konditionierbecher auf den Probenteller gesetzt haben aber z B nach jeder Probe den Sensor konditionieren 4 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweise Bei der Installation des Proben
140. das gew hl te Men erscheint Wenn mehrere Hilfsfunktionen aktiv sind z B Sensor an Titrierstand 1 und R hrer und B rette Dosieren an Titrierstand 2 und Sie m chten alle drei stoppen k nnen Sie RESET dr cken Folgende Anzeige erscheint Abbrechen Sensor Sensor 1 R hrer Aux 1 Dosieren Antrieb 3 Alle Funktionen sind jetzt unterbrochen Um sie endg ltig zu stoppen Sensor w hlen und mit RUN best tigen R hrer mit RUN best tigen Dosieren mit RUN best tigen und die Maske mit EXIT verlassen Sie erhalten die Anzeige in der Sie RESET gedr ckt haben 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 5 B rette HILFSFUNKTIONEN 4 1 B rette Wenn Sie B retten oder B rettenspitzen sp len oder eine bestimmte Volumenmenge dosie ren wollen w hlen Sie diese Hilfsfunktion Im Men Hilfsfunktionen k nnen Sie 1 dr cken in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 1 Sie erhalten folgendes Untermen 1 B rette sp len Antrieb 3 2 Spitze sp len Antrieb 3 3 Dosieren Antrieb 3 4 Kont inuierlich dosieren Antrieb 3 5 Man uelle Titration NaOH DG111 SC Achtung Es k nnen nur 2 B rettenantriebe gleichzeitig aktiv sein B retten die f r eine Methode reserviert sind k nnen nicht gew hlt werden Das gilt f r e die B retten die durch eine laufenden Methode benutzt werden und e alle B retten die durch die Methoden benutzt werden die m
141. den zu synchronisieren Benutzerdatenspeicher 25817 Adapterkabel DIN Bananenbuchsen 25914 11 38 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Zubehor Schlauchquetschpumpe SP250 mit Novoprene Schl uchen und Schlauchbriden Adapterkabel Mini DIN Buchse Cinch Stecker L nge 0 5 m Bestell Nr 51108016 51108350 Novoprene Schl uche f r SP250 1x1 m 10x120 n amp m 90969 Fluorsilikon Schl uche f r SP250 5x120 mm Dosiereinheit DU200 EU Version US Version Anschlusskabel DU200 DL7x Probennahmeeinheit SU24 Hilfsausgang Expander AOEO06 Heizsystem 7 Seriell Parallel Konverter 51108149 51370200 51370210 51370511 51108018 51108019 DH100 51108024 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 39 Zubehor Bestell Nr METTLER TOLEDO Literatur und Brosch ren Basiswissen in der Titration 51725007 Grundlagen der Titration 704152 Anleitung zur pH Bestimmung 51300058 Anleitung zur ionenselektiven Messung 51300201 Anleitung zur Leitf higkeits und Sauerstoffmessung 51724715 DL70 Applikationsbrosch re 1 18 Kundenapplikationen 724491 DL70 Applikationsbrosch re 2 verschiedene Beispiele 724556 DL70 Applikationsbrosch re 3 TAN und TBN 724558 DL7x Application Brochure 4 Gold and Silver 724613 DL7x Applikationsbrosch re 5 Bestimmungen in Wasser 51724633 D
142. die Meldung Methode ist blockiert siehe auch Hinweis c unter Andern 2 1 3 ndern W hlen Sie diesen Befehl so erhalten Sie eine Liste mit allen Funktionen aus denen diese Titrationsmethode besteht z B Titel Probe Messen Dosieren R hren Titration Berechnung Protokoll Hinweis a Sie k nnen METTLER Methoden Ihren Bed rfnissen entsprechend ndern m s sen ihnen dann aber unter der Funktion Titel eine neue Methoden Identifikation geben um sie zu speichern siehe Kap 2 3 1 b Wenn Sie eine Benutzermethode ndern oder nur kopieren und die urspr ng liche behalten wollen m ssen Sie ihr unter der Funktion Titel eine neue Metho den Identifikation geben siehe Kap 2 3 1 c Wenn Sie eine Benutzermethode w hlen die in der Methodenliste des Analy sen Men s eingetragen und noch nicht durchgef hrt ist erscheint die Meldung Methode ist blockiert Um diese Methode zu ndern m ssen Sie ihr unter der Funktion Titel eine neue Methoden Identifikation geben Die Methode in der Methodenliste bleibt unver ndert siehe Kap 3 1 und 3 13 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 7 Funktionen wahlen EDITOR 2 2 Funktionen wahlen Wenn Sie die Funktion Titel wahlen erhalten Sie auf der rechten Seite der Anzeige das Auswahlmen ndern Die Funktion Titel k nnen Sie nur ndern da sie vom Speichern und Abrufen her gesehen immer an erster Stelle der Funktionen Reihenfolge stehen muss Wenn
143. die Spannung von 24 V solange angelegt bis Sie den Vorgang mit RUN oder 3 stoppen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Kalibrierung Temperatursensoren 4 7 Kalibrierung der Temperatursensoren Mit Hilfe dieser Funktion k nnen Sie Ihre Pt100 oder Pt1000 Sensoren kalibrieren um sicher zu sein dass die gemessenen Temperaturwerte richtig sind Hinweis In Kap 11 1 7 wird beschrieben wie Sie die Temperatur Option einstellen um ent weder Pt100 oder Pt1000 Sensoren zu benutzen Wenn Sie die Funktionsnummer 7 in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 7 dr k ken erscheint das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Temperatureingang aus dem Auswahlmen w hlen Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigt haben k nnen Sie den Temperatursensor kalibrieren Starten 2 oder RUN dr cken Sie erhalten folgende Anzeige Sensor in Eiswasser tauchen Fortsetzen Abbrechen Temperatursensor in Eiswasser tauchen wir empfehlen ein Dewargef ss zu benutzen Einige Zeit warten damit sich der Sensor auf 0 C abk hlen kann Dann Fortsetzen mit RUN best tigen Im Auswahlmen erscheint 3 Stoppen Sobald wieder 2 Starten erscheint ist der Tem peratursensor kalibriert Liegt der Temperatur Messwert des Sensors nicht innerhalb von 2 C bis 2
144. dosierung Eine Vordosierung verk rzt die Titrationsdauer Der Titrator kennt vier Vordosierungsarten Auswahlmen Vordosierung 1 Unter diesem Auswahlmen k nnen Sie ein bestimmtes Volumen vordosieren Entweder geben Sie die mL Menge direkt ein oder lassen sich diese vom Titrator berechnen wenn Sie den Sollgehalt der zu titrierenden Probe kennen 1 mL w hlen und das Volumen eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch eine Formel eingeben z B VDISP 1 2 VDISP ist das dosierte Volumen einer dieser Funktion vorausgegangenen Funktion Dosieren 2 Sollgehalt w hlen siehe Kap 8 6 3 wozu Sie folgende Werte eingeben m ssen die Dosiermenge in des Sollverbrauchs e den Sollgehalt e die Umrechnungskonstante Diese Konstante k nnen Sie auch aus dem Vorschlag men w hlen Wenn Sie HELP dr cken Auswahlbalken ist auf Umrechnungskonstante listet der Titrator die Konstanten mit den f r sie geltenden Einheiten auf 3 Nein Sie brauchen diese Vordosierungsart nicht Hinweis Der Titrator gibt das Titriermittel mit drei Schritten zu 4 7 2 7 1 7 desfestgelegten Volumens was eine optimale Berechnung des Zugabeinkrements bei anschlies sender dynamischer Titration erlaubt Er bernimmt die Potentialwerte ET1 und ET2 siehe Titrationsart DOS Kap 2 3 12 1 Auswahlmen Vordosierung 2 Sie k nnen entweder auf ein bestimmtes Potential vordosieren oder auf eine bestimmte Steigung der Titrierkurve 1 Das
145. e Methode Wenn Sie Nein mit RUN best tigen bleiben die alten Werte gespeichert 2 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Methode speichern Hinweis e Wenn Sie die Parameter einer Funktion nicht ndern wollen nachdem Sie sie gepr ft haben verlassen Sie die Maske mit EXIT Dabei spielt es keine Rolle wo der Auswahlbalken steht Die Werte dieser Funktion bleiben gespeichert 2 2 6 Methode speichern Nach der Anderung jeweils einer Funktion k nnen Sie ihre Methode speichern EXIT dr cken egal auf welcher Funktion der Auswahlbalken steht Das Auswahlmen Speichern erscheint Nein mit RUN best tigen Die Methode mit den ge nderten Parametern wird nicht ge speichert die alte bleibt bestehen Ja mit RUN best tigen Der Titrator berpr ft jetzt die Methode und weist Sie falls mehrere Fehler vorhanden sind auf den ersten von ihnen hin Diese Meldungen jeweils mit RUN best tigen a Sie erhalten die Liste der Methodenfunktionen mit dem Auswahlbalken auf der ersten fehlerhaften Funktion Sie berichtigen deren Parameter und speichern die Methode wieder ab siehe oben wobei Sie die Fehlermeldung f r die n chste fehlerhafte Funktion erhalten usw b Wenn Sie unter der Funktion Titel eine schon bestehende Methoden Identifikation eingegeben haben erscheint das Auswahlmen ID vorhanden berschreiben mit RUN best tigen Die neue bzw ge nderte Methode wird gespei chert diejenige mit der gleic
146. e Probe zuzugeben k n nen Sie die Statierung unterbrechen siehe Kap 3 4 4 Die Abbruchbedingung von AV At ist erf llt die pH Statierung wird abgebrochen Hinweis a Die Messwerttabelle des Protokolls enth lt die Daten der Vortitration und der pH Statierung Wenn beide Titrationsschritte mehr als 300 Messwerte beanspru chen speichert der Titrator nur die Messwerte der pH Statierung b M chten Sie die Kurven als Protokoll erhalten Sie nur die der eigentlichen pH Statierung Die Grafikdarstellung der Vortitration k nnen Sie nur auf der Anzeige verfolgen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 65 Berechnung EDITOR 2 3 14 Berechnung Mit Par Hilfe dieser Funktion k nnen Sie ein Resultat R f r jede Probe berechnen ameter der Maske Resultatname Formel Konstante Resultateinheit Dezimalstellen Bedingung Den Resultatnamen eingeben z B NaOH 2 Die Formel aus dem Vorschlagmen w hlen oder diejenige eingeben die Sie f r Ihre Berechnung brauchen 3 Die Konstante aus dem Vorschlagmen w hlen oder diejenige eingeben die Sie f r Ihre Berechnung brauchen 4 Die Resultateinheit aus dem Vorschlagmen w hlen oder diejenige eingeben die Sie f r Ihre Berechnung brauchen 5 Die Dezimalstellen Anzahl nach dem Dezimalpunkt eingeben die Sie in der Resultat angabe w nschen 6 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweis a Sie sind v llig frei in der Au
147. e Proben Serie durchzuf hren Nach dem Start der Methode MKF1 die Anzahl Proben eingeben Die einzelnen Titrationen der Serie nacheinander durchf hren Hinweis a Der Zeitabstand zwischen den einzelnen Titrationen muss m glichst klein sein da in dieser Zeit immer etwas Feuchtigkeit in das Titriergef ss hineindiffundiert und der Driftwert nur durch Berechnung kompensiert werden kann Innerhalb einer Serie k nnen Sie keinen L sungsmittelwechsel machen Die Probenanzahl einer Serie h ngt von der Belastung Kapazit t des L6sungsmit tels ab Bei unproblematischen Proben keine St rung durch die Matrix betr gt sie ca 100 mg H gt 20 20 mL L sungsmittel abh ngig vom verwendeten L sungs mittel Das Erreichen der Belastunggrenze ussert sich in einer Verlangsamung der Reaktionsgeschwindigkeit 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 11 KF Methoden 10 2 6 Anpassen von Funktions Parametern MKF2 und MKF3 Bei der Driftbestimmung MKF2 und der Standby Titration MKF3 brauchen Sie keine Parame terwerte zu ndern Diese Methoden sind optimal f r alle pyridinfreien Titrier und L sungs mittel MKF1 und MKF4 Wenn der Titrator bei Ihren Bestimmungen Ubertitriert oder Ihnen die ganze Titration zu lange dauert gen gt es den absoluten Endpunkt der ersten Funktion Titration anzupassen Karl Fischer Reagenz EPA Bereich der Empfohlener ersten Funktion Titration EPA Wert kleine Reaktionsgeschwindigkeit 5 bis
148. e Temperatursensoren so erhalten Sie eine Liste der installierten Pt Sensoren mit den entsprechenden Parametern W hlen Sie Hilfsreagenzien so erhalten Sie eine Liste der installierten Hilfsreagenzien mit den entsprechenden Parametern W hlen Sie Hilfsger te so erhalten Sie eine Liste derinstallierten Hilfsger te mit den ent sprechenden Parametern Wahlen Sie Hilfswerte so erhalten Sie eine Liste der gespeicherten Hilfswerte W hlen Sie Titrierst nde so erhalten Sie eine Liste der Titrierst nde mit den entspre chenden Parametern W hlen Sie Peripherie so erhalten Sie eine Liste der Peripherieger te mit den entspre chenden Parametern W hlen Sie Diverses so erhalten Sie eine Liste der Untermen s mit den entsprechenden Parameterwerten namen oder texten 5 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 DOKUMENTATION Daten bernahme 5 2 Daten bernahme Mit Hilfe dieses Men s k nnen Sie die Methoden und Installierdaten die Sie im Computer gespeichert haben in den Titrator bernehmen Voraussetzung daf r ist dass Sie e den Computer ber die Computer Schnittstelle angeschlossen e im Installationsmen unter Peripherie installiert und die Software DLWin oder ein eigenes Programm geladen haben Computer Den Computer einschalten und DLWin starten Titrator DenTitrator einschalten lt Index D gt dr cken und Daten bernahme w hlen Folgendes Men erscheint Daten bernahme
149. e im Titrator gespeicherten Methoden m ssen Sie vom Computer aus verwalten Der Titrator sendet auf Verlangen des Computers ein Verzeichnis seiner gespeicherten Methoden DerTitrator sendet auf Verlangen des Computers ein Protokoll der gew nschten Methode mit ihren Funktionen und Parametern Die im Titrator gespeicherten Installierdaten m ssen Sie vom Computer aus verwalten Der Titrator sendet auf Verlangen des Computers ein Protokoll der gew nschten Instal lierdaten 7 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Kommunikation Titrator lt gt Computer 7 1 2 3 Sicherung von geratespezifischen Daten Backup Alle eine Analyse mitbestimmenden geratespezifischen Daten m ssen zentral gespeichert werden Das k nnen Methoden oder Installierdaten sein Diese Daten d rfen nur im Titrator ge ndert werden z B im EDITOR Damit werden einerseits GLP Forderungen erf llt GLP Gute Labor Praxis Andererseits k nnen Probleme mit verschiedenen Versionen einer Methode Datum Zeit vermieden werden wenn mehrere Titratoren am Computer ange schlossen sind Methoden und Installierdaten k nnen zwischen Computer und Titrator ausgetauscht werden 7 1 2 4 Steuerung von Abl ufen Automatisierung Eine Methode muss im Computer gestartet werden Fernsteuerung Im Titrator kann unter dem Men FERNSTEUERUNG die Fernsteuerung ein und ausgeschaltet werden Zustand Ein oder Aus Ein Der Titrator wird ausschliessl
150. e seinen Wert kennen Bestimmen Sie den Titer des Titriermittels mit dem Titrator wird sein Wert mit Datumsangabe automatisch hier eingetragen siehe Funktion Titer Kap 2 3 16 4 Das B rettenvolumen aus dem Auswahlmen w hlen 5 Den B rettenantrieb aus dem Auswahlmen w hlen 6 Das Datum mit der Zeitangabe f r das neu installierte Titriermittel wird hier erst nach seiner Titerbestimmung automatisch eingetragen siehe Funktion Titer Kap 2 3 16 Das Titriermittel mit den entsprechenden Parametern ist installiert wenn Sie die Parameter maske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 1 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Sensoren 1 2 Sensoren Wenn Sie dieses Men w hlen erhalten Sie die installierten Sensoren mit den festgelegten Parametern Messeinheit und Sensoreingang Die Darstellung des Men baums finden Sie am Ende von Kap 1 2 2 DG111 SC pH Sensor 1 Kombinierte pH Elektrode w ssriges Medi um DG101 SC pH Sensor 1 Kombinierte pH Elektrode f r kleine Volumina im kleinen Titriergef ss w ssriges Medium DG113 SC mV Sensor 1 Kombinierte Glaselektrode mit beweglichem Schliffdiaphragma nichtw ssriges Medium DG114 SC mV Sensor 1 Kombinierte Glaselektrode mit beweglichem Schliffdiaphragma w ssriges Medium DG115 SC mV Sensor 1 Kombinierte Glaselektrode mi
151. e un ve ee 1 28 1 8 1 DDG EE 1 28 1 8 2 Waage ee 1 30 1 8 3 SYSTEM Heer are oh 1 32 1 8 4 Drobenwechsler 1 35 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 1 INSTALLATION Seite 1 9 Diverses u else 1 36 1 9 1 Format Ed 1 36 1 9 2 Bn DE 1 36 1 9 3 Sprache ee 1 37 1 9 4 Protokollkopf re ne 1 37 1 9 5 BI elle GE 1 37 1 9 6 Stufe Routh Eed 1 38 1 9 7 HEEN 1 39 1 9 8 El ENEE ee eet EE ee 1 40 1 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION 1 INSTALLATION Um Titrationen durchf hren zu k nnen muss der Titrator die Titriermittel mit ihrer Konzentra tion kennen die Sensoren mit ihrer m glichen Messeinheit die L sungsmittel die er mit Hilfe von Pumpen zudosieren kann Er muss wissen auf welchem B rettenantrieb sich die B rette befindet an welchem Eingang der Sensor an welchem Ausgang der R hrer eingesteckt ist Er braucht die Namen der angeschlossenen Ger te wie Waage oder Drucker um Daten ber tragungen vornehmen zu k nnen In desem Men geben Sie die Namen all dieser chemi schen und mechanischen Hilfsmittel ein und speichern sie Bistallieren sie Die gebr uchlichsten Titriermittel L sungsmittel und al ETTLER Sensoren sind schon im Titrator installiert Sie k nnen diesdiilfsmittel l schen oder ihre Parameter ndern aber auch neue installieren Liste der Hilfsmittel Titriermittel Sensoren Temperatursensoren Hilfsreagenzien Hilfsger te Hilfswerte Titrierst nde Peripherie Diverse
152. e wartet er bis alle Daten dem Drucker bermittelt sind und beginnt die Proben der Methode M002 zu titrieren die Installierdaten sind dieselben wie f r die erste Methode Wenn der Titra tor dem Drucker alle Daten bemittelt hat erscheint die Aufforderung Hilfsmittel wechseln Antrieb 3 0 1 mol L AgNO3 Y Der Titrator beginnt die Proben der Metho de CALC zu titrieren Wenn alle Daten dem Drucker bermittelt sind werden die Resul tate aller Proben dieser Methode angezeigt Die Installierdaten aller Methoden werden an gezeigt Diese Maske erscheint f r alle Proben wird aber vom Titrator best tigt Das Titriermittel wechseln Den Sensor DM141 SC anschliessen und am Titrierstand einstecken F r ihn fehlt die Aufforderung weil er am Sensoreingang 2 installiert ist 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 39 Methodenliste ANALYSE 3 13 3 3 Liste endlos Liste endlos wahlen Sie wenn Sie die in der Liste aufgefUhrten Methoden ein oder mehrmals wiederholen wollen Wenn der Titrator die erste Methode beendet hat schiebt er sie an das Ende der Methoden liste Alle Daten der Methodendaten Maske bleiben gespeichert ID1 Anzahl Proben Titrier stand Temperatur Temperatursensor Molmasse Aquivalentzahl Diese k nnen Sie ndern siehe Kap 3 8 Alle Daten der Probendaten Maske werden gel scht ID2 Gewicht Volumen und Korrektur faktor sowie der Titrator mit der zwei
153. eb 3 Datum Zeit 07 06 1992 12 20 Neuen Namen eingeben Namen von TM oder aus Vorschlagmen NaOH mit SEL wahlen HCI HCIO RE a EE i usw Neue Konzentration eingeben Neuen Titer eingeben L oder durch Titration eintragen lassen Mit SEL eine andere F B rette w hlen B rettenvolumen E EE 1 ml ei Mit SEL einen anderen B rettenantrieb Antrieb w hlen Antrieb 1 Antrieb 2 Antrieb 3 Antrieb 4 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 7 Titriermittel INSTALLATION 1 1 3 Zuf gen Diesen Befehl w hlen Sie wenn Sie der Titriermittelliste ein Titriermittel zuf gen wollen sei es NaOH mit der Konzentration 1 0 mol L oder mit einem anderen B rettenvolumen oder ein noch nicht installiertes Titriermittel Sie k nnen der Liste auch direkt ein Titriermittel zuf gen indem Sie die lt gt Taste Pluszeichen dr cken Sie erhalten immer folgende Maske Name NaOH Konzentration mol L 0 1 Titer 10 B rettenvolumen 10 mL B rettenantrieb Antrieb 3 Datum Zeit 00 00 0000 00 00 1 Das Titriermittel aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie instal lieren wollen Hinweis Wenn Sie z B mehrere NaOQH L sungen mit derselben Konzentration installieren m ssen Sie den Namen zus tzlich kennzeichnen damit der Titrator diese unter scheiden kann z B NaOQH 1 2 Die Konzentration mol L eingeben 3 Den Titer nur eingeben wenn Si
154. eben und mRUN best tigen Die Eingabe wird durch folgendes Auswahlmen berdeckt Ausdrucken L schen erscheint nur nach ID Eingabe einer Benutzermethode ndern Hinweis Die M glichkeit besteht ein Sterncherr oder Fragezeichen hach dem ersten zweiten oder dritten Buchstaben Zahl der Methoden ID einzugeben ersetzt die restlichen Buchstaben Zahlen z B elle Methoden deren ID mit diesem Buchstaben dieser Zahl beginnt erscheinen auf der Anzeige ersetzt einen Buchstaben eine Zahl innerhalb der ID z B xy z alle Methoden deren ID diese 3 Buchstaben Zahlen hat erscheinen auf der Anzeige METTLER Methoden W hlen Sie diese so erhalten Sie eine Liste aller in der Applikationsdatenbank gespeicherten Methoden mit der Identifikation und dem Namen der Methode M001 S uregehalt M002 Titer von NaOH 0 1 mol L USW Wenn Sie z B M001 w hlen wird die Methode auf der rechten Seite durch folgendes Auswahl men verdeckt Ausdrucken ndern 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 5 Methoden wahlen EDITOR Benutzermethoden Wahlen Sie diese so erhalten Sie erst dann eine Liste von Methoden mit der Identifikation und dem Namen der Methode wenn Sie selbst welche Benutzerdatenspeicher abgelegt haben z B KM59 pH Stat von Gerusil UB33 H3PO4 in Cola Getr nken W hlen Sie dann eine Methode wird sie auf der rechten Seite durch folgendes Auswahlmen verdeckt Ausdrucken L schen ndern Neue Me
155. eingeben der verrechnet wird wenn Sie f in die Formel der Funktion Berechnung einsetzen Beispiel Jede Probe hat einen anderen bekannten Feuchtigkeitsgehalt dessen Wert Sie f r f einsetzen k nnen 1 Probe Feuchtigkeitsgehalt 4 f 0 96 gt R Q C m f 2 Probe Feuchtigkeitsgehalt 3 gt f 0 97 gt R Q C m f Wenn Sie die Eingaben mit RUN best tigen erhalten Sie die Probendaten Maske f r die zweite und die dritte Probe um das Gewicht einzugeben bevor folgendes Auswahlmen erscheint 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 7 Eine Methode durchf hren ANALYSE DL77 DL70ES DL67 siehe Kap siehe Kap Methode Methode Zuf gen 3 1 3 13 1 Laden 3 1 3 13 1 Starten 3 1 3 1 4 3 13 3 Starten 3 1 4 Probendaten 3 7 Probendaten 3 7 Methodendaten 3 8 Methodendaten 3 8 Ausschneiden 3 12 2 1 Ausschneiden 3 12 2 1 Daten ausdrucken 3 8 1 Daten ausdrucken 3 8 1 Alle diese Men s bzw Befehle k nnen Sie w hlen bzw ausf hren bevor Sie die Methode starten Achtung DL67 Wenn Sie jetzt Laden best tigen l dt der Titrator automatisch wieder die gleiche Methode ge nderte Methoden und eingegebene Probendaten sind jedoch gel scht Der Befehl erm glicht eine neue Methode zu laden indem Sie die Methoden Identifikation der alten ndern Starten mit RUN best tigen Folgendes Auswahlmen erscheint nicht beim DL67 siehe Seite 3 4 Men ablauf Starten Einzelmet
156. eitlimite mit R VT 200 e den Korrelationskoeffizienten innerhalb anderer Zeitlimiten mit R CSTAT 300 600 Auf diese Weise k nnen Sie auch nach einer pH Statierung mit Berechnungen im Analysen Men neue Zeitlimiten f r Resultate festlegen siehe Kap 3 12 Das Zeitintervall s f r die Datenspeicherung eingeben z B 10 Nach 10 s wird jeweils der aktuelle Messwert und das zugeh rige Volumen gespeichert Der Titrator kann maximal 300 Messwerte speichern und ausdrucken Wenn Sie ein zu kleines Intervall eingegeben haben eliminiert der Titrator nach 300 Messwerten zuerst diejenigen der Vortitration Wird danach die Grenze von 300 Mess werten wieder berschritten so k rzt er die Anzahl um die H lfte indem er nur jeden zweiten Messwert im Speicher l sst Gleichzeitig verdoppelt er automatisch das Zeit intervall Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben 2 64 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR PH mV Stat Beispiel des zeitlichen Verlaufs einer pH Statierung AV At mL s t s t max 1 Vortitration 2 Wenn der Endpunkt erreicht ist wartet der Titrator 5 s bevor er ein akustisches Signal abgibt und die Meldung Vortitration beendet Bitte Probe zugeben erscheint Der Titrator regelt und r hrt unterdessen weiter 3 Sie geben Ihre Probe ein und best tigen die Meldung mit RUN Die Statierung beginnt Hinweis Wenn Sie das Titriergef ss abnehmen m ssen um di
157. el Probe Dosieren Messen R hren Titration Berechnung Protokoll Sie k nnen eine Funktion nur einsetzen wenn Sie sie vorher ausgeschnitten oder kopiert haben Da die Funktion Messen noch gespeichert ist k nnten Sie sie z B vor der Funktion Titration noch einmal einsetzen 2 2 4 Zuf gen Sie m chten die Funktion Hilfswert der Methode zuf gen und zwar vor der Funktion Protokoll Den Auswahlbalken auf Funktion Protokoll setzen und die lt gt Taste Pluszeichen dr cken Dadurch erhalten Sie eine Liste mit allen Funktionen ausser Funktion Titel Den Auswahlbalken auf die Funktion Hilfswert setzen und mit RUN best tigen Die Funktion Hilfswert folgt jetzt der Funktion Berechnung Titel Probe Dosieren Messen R hren Titration Berechnung Hilfswert Protokoll Hinweis Wenn Sie eine falsche Reihenfolge beim Einsetzen bzw Zuf gen der Funktionen w hlen erhalten Sie vom Titrator eine Fehlermeldung z B k nnen Sie die Funktion Statistik nicht vor die Funktion Berechnung setzen Die Fehlermeldung erfolgt jedoch erst beim Speichern der Methode 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 9 Funktionen andern EDITOR 2 2 5 Andern Durch diesen Befehl erhalten Sie eine Maske mit den f r die Funktion notwendigen Parame tern deren Werte bzw Namen Sie ndern k nnen Hinweis a Die Parameter aller Funktionen ausser denjenigen der Funktion Titel sind durch Standardwerte bzw namen festge
158. ellen Verantwortlich f r das Gleichgewicht sind die Parameter AE Potential nderung in der L sung At innerhalb einer Zeit Zeitlimiten zwischen den Inkrementen sind die Parameter t min minimale Zeit t max maximale Zeit Sobald die Potentialanderung der L sung kleiner ist als das festgelegte Gleichgewicht AE At Ubernimmt der Titrator den Messwert und gibt das n chste Inkrement zu Dies kann fr hestens bei t min und soll sp testens bei t max eintreten Bei t max wird der Messwert auf jeden Fall bernommen auch wenn die Gleichgewichtsbedingung noch nicht erfullt ist Beispiele f r Gleichgewichtsbedingungen schnelle Titrationen langsame Titrationen S ure Base Titrationen F llungstitrationen in in w ssrigem Medium nichtw ssrigem Medium 1 AE mV eingeben 1 0 5 2 At s eingeben 1 2 3 t min s eingeben 3 4 4 t max s eingeben 15 30 Hinweis a Die Messart EQU bewirkt dass im flachen Teil der Titrationskurve die Inkrement zugabe schnell im steilen Teil langsam erfolgt b Zusammen mit dem Potential bernimmt der Titrator die Zeit und das Titrier mittelvolumen Diese Messwerte k nnen Sie nach der Titration einer Probe jeweils ausdrucken lassen siehe Kap 2 3 19 Protokoll 2 42 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EQP EQU E mV 164 163 162 At 2s 161 160 159 At 2s 158 gt ES 156 155 f 154 151 Inkrementzugabe 0 1 t min 50 1 t min
159. em harten Gegenstand abkratzen Pfeifenputzer oder Wattestabchen eignen sich daf r besser Die Teile nie in einen Trockenofen legen dessen Temperatur h her als 40 C ist Den Kolben ersetzen wenn er undicht wird oder am Rand stark zerkratzt ist Achten Sie besonders auf die Kristallbildung zwischen den Dichtlippen des Kolbens wenn Sie mit NAOH KOH oder KF L sungen arbeiten 11 8 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift 11 1 2 4 Allgemeine Hinweise Luftblasen an der Kolbenoberfl che k nnen Sie entfernen indem Sie die Burette aus der F hrung neh men und ihr Unterteil leicht darauf anklopfen Die Luftblasen schwimmen dadurch nach oben Danach die Burette sp len Luftblasen in den Schl uchen k nnen Sie entfernen indem Sie die Schl uche mit den Fingern anstupsen w hrend Titriermittel angesaugt bzw dosiert wird Wenn das nicht hilft den Ansaugschlauch l sen so dass das Titriermittel in die Flasche zur ckl uft ihn wieder anschrauben und die Burette sp len Luft sp lung In hartn ckigen F llen beide Schl uche abschrauben mit deion H O und Ethanol sp len und mit lfreier Druckluft oder Vakuum trocknen Titriermittel wie KMnO oder KOH in MeOH kristallisieren sehr leicht an der B rettenspitze und verstopfen sie Wenn Sie Titriermittel l ngere Zeit nicht brauchen leeren und reinigen Sie deshalb am besten den Dosierschlauch Den Anschluss l sen wodurch das Titriermittel abfliesst Das A
160. emperatur C 25 0 Probendaten Temperatursensor Manuell Methodendaten Molmasse M 110 99 Ausschneiden Aquivalentzahl z 2 Daten ausdrucken Y Methode Starten DL67 Diese Maske CALC UB Einzelmethode erscheint nicht Liste einmal Liste endlos y Installiert sind Aux 1 Stand 1 Sensor 2 DM141 SC Antrieb 3 0 1 mol L AgNO3 Die Methode wird abgearbeitet Probendaten Probe Nr ID2 Gewicht m g Minimum g Maximum g Korrekturfaktor f 1 1 B1012 0 1346 0 2 1 0 y Aktuelle Probe Nr 1 1 Methode ID1 ID2 CALC Ca457 B1012 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 Eine Methode durchf hren ANALYSE 3 1 3 Titrationsablauf Ausschnitt der beschriebenen Methode Y Probendaten Probe Nr 1 1 ID2 B1012 Gewicht m g 0 1346 Minimum g 0 1 Maximum g 0 2 Korrekturfaktor f 1 0 Y Aktuelle Probe Nr 1 1 Methode ID1 CALC Ca457 ID2 B1012 y Funktion R hren Wartezeit s 30 Drehzahl 80 mV E V Kurve mL Resultate dieser Probe CALC Ca Bestimmung Probe 1 1 R1 1 29 46 CaClo Probendaten Probe Nr 1 2 ID2 B1013 Gewicht m g 0 1405 Minimum g 0 1 Maximum g 0 2 Korrekturfaktor f 1 0 Aktuelle Probe Nr 1 2 Methode ID1 CALC Ca457 ID2 B1013 Der Titrator arbeitet die Methode ab und hat die Funktion Probe erreicht ID2 eingeben Probe einwiegen das Gewicht f r die erste Probe einge
161. emperatur Option hochohmig siehe Technische Daten Kap 11 2 1 und Sensoren Kap 1 2 2 Seite 1 11 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 13 Aufstellvorschrift 11 1 5 Netzspannung Netzsicherung Der Titrator arbeitet in einem Spannungsbereich von 100 120 oder 220 240 V Der Sicherungshalter dient als Bereichswahler Spannungsbereich ndern Das Ger t ist auf den Spannungsbereich bei den Pfeilmarkierungen 3 eingestellt Wenn Sie ihn ndern m ssen Den Sicherungshalter 1 mit einem Schraubenzieher 2 herausschieben Den Sicherungshalter um 180 drehen 4 und wieder einschieben Die Sicherung 5 wird damit aktiv Defekte Sicherung ersetzen Den Sicherungshalter 1 mit einem Schraubenzieher 2 herausschieben Die aktive Sicherung 6 durch eine Sicherung mit gleichen Werten ersetzen 100 120 V T1 6L250V 220 240 V T800L250V Den Sicherungshalter wieder einschieben Hinweis Einen Satz Reservesicherungen erhalten Sie mit der Grundausr stung f r die Spannung die Sie bei der Bestellung des Titrators angegeben haben Achtung Der Titrator ist f r eine Netzverteilung ohne direkte Verbindung mit der Erde nicht geeignet IT System 11 14 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift 11 1 6 RS Option einsetzen 1 Sensoreingang 2 RS232C Schnittstellen Die Buretten vom Titrator schieben und das Bodenblech abschrauben Der Titrator muss von alle
162. en Hilfsger t Titration pH mV Stat Berechnung Hilfswert Titer Kalibrieren Statistik Protokoll Sync 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 3 EDITOR Die einzelnen Funktionen bestehen alarametern deren Werte oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie eine neue Methode entwickeln erhalten Sie immer Sitandardmethode mit Standardparametern die Sie dann Ihren Anforderungen entsprechend ndern k nnen siehe Neue Methode Kap 2 1 Method ausdrucken al l schen ndern ausschneiden Funktion kopieren einsetzen zuf gen ndern andern Parameter Eine Methode andern Sie indem Sie ihre Funktionen andern Eine Funktion ndern Sie indem Sie ihre Parameter ndern Die Darstellung des Editor Men baums finden Sie am Ende des Kapitels 2 2 2 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Methoden wahlen 2 1 Methoden wahlen Unter dem Men EDITOR erhalten Sie folgendes Untermen Methoden ID METTLER Methoden Benutzermethoden Neue Method Unter Methoden ID k nnen Sie alle gespeicherten Methoden aufrufen unter METTLER Methoden nur die der Applikationsdatenbank unter Benutzermethoden nur die im Benutzerdatenspeicher vorhandenen Methoden Methoden ID Die Methoden ldentifikation ist das 4 stellige alphanumerische Erkennungsmerkmal einer Methode Wenn Sie das kennen w hlen Methoden ID siehe FunktionTitel Kap 2 3 1 Die Methoden ID eing
163. en a Fix t min s eingeben z B 3 Anstatt einer festen Zeit k nnen Sie auch eine Bedingung w hlen Der Messwert muss kleiner oder gr sser als ein bestimmter Sollwert sein b E gr sser als Sollwert Sollwert mV pH eingeben c E kleiner als Sollwert Sollwert mV pH eingeben 6 t max s eingeben z B 30 Hinweis Wenn Sie 5b 5c w hlen beginnt der Titrator mit der n chsten Funktion erst wenn das gemessene Potential E gr sser kleiner als der Sollwert ist und die Driftbedin gung erf llt ist sp testens aber nach t max 7 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweis a Die Funktionen Messen Temperatur Dosieren Titration and pH Staterzeugen Rohresultate siehe Liste der Bezeichnungen Kap 8 1 Diese k nnen Sie e als solche auf einem angeschlossenen Drucker ausdrucken lassen siehe Kap 2 3 19 und Kap 8 1 1 f r Ausnahmen e in die Berechnung einbeziehen siehe Beispiele von Formeln Kap 8 6 1 e als Resultat erhalten wenn Sie sie dem Resultat R zuordnen z B R E siehe Kap 2 3 14 b Sie erhalten am Ende einer Titration immer nur die Resultate auf der Anzeige des Titrators die Rohresultate k nnen Sie sich nur ausdrucken lassen c Rohresultate speichert der Titrator bis zur Bestimmung der n chsten Probe innerhalb einer Schleife siehe Kap 8 5 7 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 21 Temperatur EDITOR 2 3 5 Temperatur Mit H
164. en Temp 1 Temp 2 der kmperaturOption e Messbereich 20 C bis 120 C e Aufl sung 0 1 C e Fehlergrenze 0 2 C e Messprinzip 4 Leitermesstechnik Pt1000 Standard oder Pt 00 Die Sensornummer der Option richtet sich nach deren Einbau siehe Kap 11 1 4 11 1 6 und 11 1 7 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 19 Technische Daten 11 2 2 Hilfsausg nge Aux 1 Aux 2 Aux 3 Betriebsarfen Spannungsbereich Betrieb 1 Fur Ruhrer Betrieb 2 Sonstige Hilfsger te Betrieb 1 O 18V 150 mA Betrieb 2 24V 500 mA Jeder Ausgang ist elektronisch gegen berlastung gesch tzt 11 2 3 B rettenantriebsmodul Mit Gleichstrommotor Best ckung Aufl sung Fehlergrenze F llzeit Ausstosszeit 11 2 4 Wechselbiretten Best ckung Volumen Materialien die mitT itrier mittel in Ber hrung kommen 11 2 5 Stabr hrer Maximale Drehzahl Leistungsaufnahme 11 2 6 Tastatur Material 11 2 7 Anzeige Fl ssigkristallanzeige Sprachen Maximal 4 1 5000 des B rettenvolumens 0 2 1 2 und4 ul lt 0 3 bezogen auf das jeweilige B rettenvolumen 20s Minimal 20 s Maximal 4 1 5 10 und 20 mL Fluorkunststoff Borsilikatglas Keramik Im Leerlauf ca 4000 min In Wasser ca 3500 min nominal lt 4 W E 1 2 W bei 12 V pisch Polyester spritzwasser dicht Graphikf hig 6 Zeilen 36 Zeichen pro Zeile 64 256 Bildpunkte hinterleuchtet Deutsch Englisch Franz sisch Spanisch und Italienisch
165. en 11 8 installieren 11 5 Karl Fischer Titrationen 10 5 Luftblasen 11 9 Men 4 6 sp len 4 6 warten 11 5 11 8 B rettenantrieb einsetzen 11 3 w hlen 1 5 B rettenvolumen Kleinstes Inkrement 2 40 w hlen 1 5 11 22 1 30 3 9 C Konstante 2 67 8 8 c Soll Konzentration 8 3 c t IST Konzentration 8 3 Code Fkt Sync 2 81 Computer Anschluss Anschlusskabel installieren 1 33 CSTAT Korrelationskoeffizient 8 7 8 9 11 23 11 38 2 62 Cursor Tasten bei Eingaben 1 4 2 10 w hrend Titration 3 29 Darstellung Anzeige 3 29 Datenbits Drucker 1 29 System 1 32 Dateneingabe LIMS 3 6 Datensicherung Backup 7 7 Datenspeicherung Fkt pH mV Stat 2 64 Daten bernahme Installierdaten 5 6 Methode 5 5 Datenverwaltung 7 6 Datum eingeben 1 36 Format w hlen 1 36 Datumsangabe Hilfswerte 1 23 Methoden 2 14 Sensoren 1 12 Temperatursensoren 1 15 Titriermittel 1 6 Dezimalstellen 2 66 3 34 Dispenser Probenwechsler 4 20 Diverses Men 1 36 DK102A Polarisations Stromquelle 10 6 DOKUMENTATION 5 3 DOS Dosieren 2 34 Dosieren Funktion 2 24 Hilfsfunktion 4 7 Dosierpumpe Probenwechsler 4 19 Dosierpumpe manuell Probenwechsler 4 20 Dosierrate 1 18 Dosierung 1 2 34 Dosierung 2 2 34 Drehteller Probenwechsler r ckw rts 4 17 vorw rts 4 17 Drehzahl ndern 3 31 eingeben 1 26 2 18 12 2 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Index Drift Karl Fischer Titrat
166. en Sie eine entsprechende Meldung Fixes Volumen U Das Volumen mL eingeben Diese Eingabe k nnen Sie vor dem Start der Methode nicht mehr ndern 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 15 Probe EDITOR 4 Eine erste Identifikation ID1 eingeben Zahl oder Namen f r alle Proben dieser Funktion Probe Die Molmasse M eingeben Anstatt der Zahl k nnen Sie auch den Hilfswert Hj eingeben wenn Sie unter ihm die Mol masse gespeichert haben siehe Kap 1 6 Die Molmasse M k nnen Sie vor dem Start der Methode ndern siehe Kap 3 1 Die quivalentzahl z eingeben F r eine Funktion Probe k nnen Sie nur eine Molmasse M und eine quivalentzahl z f r die Berechnung eingeben Enth lt Ihre Probe mehrere Substanzen die bei der Titration durch quivalenzpunkte erfasstwerden m ssen Sie deren Molmasse und quivalentzahl in der Konstante C unter der Funktion Berechnung eingeben siehe Kap 2 3 14 Den Temperatursensor aus dem Auswahlmen w hlen wenn Sie einen angeschlossen haben siehe Kap 1 3 wenn nicht so w hlen Sie Manuell wodurch beim Abarbeiten der Methode die Temperatur bernommen wird die Sie vor ihrem Start eingeben siehe Kap 3 1 Mit Hilfe dieses Parameters wird automatisch die Temperatur der Probenl sung vor dem Start der Funktionen Messen Titration und pH mV Stat gemessen bzw bernommen damit die Steilheit der pH Elektrode temperaturkorrigiert in die Berechnung des pH Wertes einbezo
167. en und die Maske mit EXIT verlassen der Titrator bricht die Bestimmung dieser Probe endg ltig ab und auf der Anzeige erscheint Resultate dieser Probe Mit RUN erhalten Sie die Aufforderung f r die dritte Probe Wenn Sie die Methode abbrechen wollen ANALYSE A Methode CALC mit RUN best tigen und die Maske mit EXIT verlassen der Titrator bricht die Methode endg ltig ab und auf der Anzeige erscheinen die bis dahin berechneten Resultate Hinweis a Wenn dem angeschlossene Ausgabeger t schon Daten bermittelt wurden werden diese angezeigt bzw ausgedruckt b Wenn der Titrator mehrere Aktionen ausf hrt z B Hilfsfunktionen werden auch diese unterbrochen und angezeigt siehe Kap 4 Hinweis c 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 15 Methode ausblenden ANALYSE 3 3 Laufende Methode ausblenden Wenn Sie w hrend einer Titration Probendaten eingeben oder die R hrgeschwindigkeit oder den Kurventyp der Darstellung Funktion Titration oder pH mV Stat ndern m chten dr cken Sie EXIT Folgendes Auswahlmen erscheint DL77 DL70ES DL67 siehe Kap siehe Kap Methode Methode Zuf gen 3 1 3 13 1 Unterbrechen 3 4 Unterbrechen 3 4 Probendaten 3 7 Probendaten 3 7 Anzeige 3 9 Anzeige 3 9 R hrer 3 10 R hrer 3 10 Methodendaten 3 8 Methodendaten 3 8 Daten ausdrucken 3 8 1 Daten ausdrucken 3 8 1 Die Titration l uft dabei im Hintergrund weiter Sie l uft auch weiter
168. en und einen Stift weiter nach rechts stecken Die Option ist jetzt f r Ptl OO Sensoren eingestellt 5 ist die Kabelkupplung 6 der Stecker f r die Kupplung der n chsten Option 11 16 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift Einsetzen Der Einbau der Temperatur Option entspricht demjenigen der RS Option siehe Kap 11 1 6 das heisst Sie k nnen entweder die eine oder andere Option zuerst einsetzen Die B retten vom Titrator schieben und das Bodenblech abschrauben Der Titrator muss von allen Spannungsquellen getrennt sein bevor Sie das Boden blech entfernen Gefahr eines elektrischen Schlags Wenn Sie die RS Option schon eingesetzt haben die Temperatur Option daneben setzen und die Kupplung des Kabels 5 in den Stecker 7 siehe Seite 11 15 der RS Option stecken Hinweise e Wenn Sie diese Option eingesetzt haben sollten Sie den Sensoreingang abgleichen siehe Kap 4 8 Nullabgleich der Sensoreing nge e Um Temperatursensoren anderer Firmen anzuschliessen k nnen Sie einen Lemo Kabelstecker 4 pin beziehen und das entsprechende Kabel anl ten siehe Zubeh r Kap 11 3 2 L tschema e Abschirmung Pt100 Pt1000 Sensor 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 17 Aufstellvorschrift 11 1 8 Benutzerdatenspeicher IC einsetzen Der Titrator muss von allen Spannungsquellen getrennt sein bevor Sie das Boden blech entfernen Gefahr eines elektrischen
169. envorschub aus e Nein Die einzelnen Dokumente werden mit einem Abstand von 2 Linien getrennt Die Rahmenlinien f r ein Protokoll aus dem Auswahlmen w hlen e Ausgezogen Das Protokoll wird mit Vollinien umrahmt e Gestrichelt Das Protokoll wird mit gestrichelten Linien umrahmt dies beschleunigt den Ausdruck um den Faktor 2 e Keine Umrahmung Mit diesem Parameter wird am schnellsten ausgedruckt Die Baudrate aus dem Auswahlmen w hlen e 1200 e 2400 e 4800 e 9600 Die Parit t aus dem Auswahlmen w hlen e Gerade e Ungerade e Keine Die Datenbits mit SEL w hlen 8 Bits oder 7 Bits 10 Die Stoppbits mit SEL w hlen 1 Stoppbit oder 2 Stoppbits Den Drucker schliessen Sie am Datenausgang mit der Bezeichnung Printer an Das An schlusskabel ist in der Grundausr stung des Titrators enthalten siehe Kap 11 3 Zubeh r 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 29 Peripherie INSTALLATION 1 8 2 Waage Wenn Sie eine Waage anschliessen wollen m ssen Sie diese installieren Sie w hlen Waage und erhalten folgenden Parameter bertragungsart Aus dem Auswahlmen w hlen e Unidirektional e Bidirektional e Nicht installiert Unidirektional Bei der Abfrage des Gewichts bertr gt die Waage laufend den momentanen Gewichtswert ohne Stillstandskontrolle der vom Titrator angezeigt wird Sie m ssen diese Anzeige mit RUN best tigen damit der Wert bernommen wird Daten zum Tit
170. er Bezeichnungen Kap 8 1 Wenn Sie unter der Funktion Probe einen Temperatursensor gew hlt haben wird automa tisch die Temperatur der Probenl sung gemessen bevor der Titrator diese Funktion abarbei tet Wnn Sie keinen Sensor angeschlossen haben Parameter Manuell bernimmt der Titrator die beim Start der Methode eingegebene Temperatur Dadurch wird die Steilheit der pH Elektrode temperaturkorrigiert in die Berechnung des pH Wertes einbezogen siehe Kap 4 7 Kalibrierung der Temperatursensoren Parameter der Maske Titriermittel Konzentration mol L Kontinuierliche Zugabe Sensor Messeinheit Vortitration Endpunkt pH Stat Regelbereich mV pH Tendenz Abbruchkriterien Maximalvolumen mL KEE t min s A De t max s EE Minimalverbrauch mL DET ER ata Senta met oe eat ke Zeitbereich s Auswertekriterien Zeitlimite t1 s EEA E Zeitlimite t2 s Datenspeicherung Zeitintervall s Bedingung 2 62 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR pH mV Stat 1 Das Titriermittel aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie instal liert haben siehe Kap 1 1 2 Seine Konzentration mol L eingeben 3 Kontinuierliche Zugabe w hlen Dieser Parameter erlaubt eine Statierung bei der der Titriermittelverbrauch gr sser als ein B rettenvolumen ist ohne Unterbrechung durchzuf hren Dazu setzen Sie das glei che Titriermittel ei
171. er aufgestellten Funktionen verlangen Zu diesem Zweck k nnen Sie den meisten Funktionen eine Bedingung stellen Istdiese Bedingung nicht erf llt so wird die Funk tion bersprungen ist sie erf llt so wird die Funktion ausgef hrt Ist keine Bedingung gesetzt wird die Funktion ausgef hrt Den Funktionen Titel Probe Kalibrieren und Statistik k nnen Sie keine Bedingung stellen Bed FUNKTION y Bedingung Nein erf llt d Ja Funktion wird ausgef hrt A x FUNKTION Als Bedingungen dienen Vergleiche von Rohresultaten Resultaten und Zahlenwerten die vor der bedingten Funktion erhalten wurden Eine Bedingung Vergleich von Argument arg mit einem Wert a bzw b k nnen Sie mit Operatoren festlegen Dabei k nnen a und b e numerische Werte Bezeichnungen e Ausdr cke sein Beispiel f r einen Ausdruck R1 H5 8 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Funktionen mit Bedingung a Vergleichsoperatoren arg gt a gr sser als arg gt a gr sser oder gleich arg a gleich arg lt a kleiner oder gleich lt arg lt a kleiner als a lt arg lt b im Bereich arg lt gt a ungleich Beispiele R1 gt 4 2 das erste Resultat soll gr sser als 4 2 sein E lt 7 0 das Potential soll kleiner als pH 7 0 sein R2 H4 das zweite Resultat soll gleich dem Hilfswert 4 sein R1 H5 gt E 2 der Ausdruck erstes Resultat plus Hilfswert 5 soll gr s ser als das Potent
172. erden Dies gilt auch f r die Indexierungsformen unter Punkt 3 und 4 8 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Gebrauch von Indexen 3 Parameter der Form X j Index j ist der Funktionszahler Zu dieser Indexierungsform geh ren folgende Bezeich nungen m m T2 lt P1 u 2 O T1 x T VDISP QDISP ET1 ET3 VEX QEX neq VP2 QP1 QP2 P1 VTOT QTOT VI VT2 QT2 VSTAT QSTAT CSTAT S srel Beispiel E 2 Messwert der zweiten Funktion Messen Ausschnitt einer Methode PROBE MESSEN BERECHNUNG DOSIEREN R HREN MESSEN BERECHNUNG Der Titrator f hrt die Funktion Probe aus er f ngt an zu r hren Der Titrator erfasst das Rohresultat E der ersten Funktion Messen Um den Messwert E der ersten Funktion Messen als Resultat zu erhalten legen Sie R1 E 1 fest Der Titrator dosiert das bestimmte Volumen eines Titriermittels Der Titrator r hrt eine festgelegte Zeit bevor er das Potential der L sung messen soll Der Titrator erfasst das Rohresultat E der zweiten Funktion Mes sen Um den Messwert E der zweiten Funktion Messen als Resultat zu erhalten legen Sie R2 E 2 fest 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 11 Gebrauch von Indexen 4 Parameter der Form Xi j Index i ist die Laufzahl des Parameters innerhalb einer Funktion Index j ist der Z hler f r die Anzahl Funktionen innerhalb einer Methode Zu dieser Indexierungsform geh ren folgende Bezeichnungen Q VEQ EHN
173. ern muss einer ein ST20A sein siehe Kap 1 8 4 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 25 Titrierstande INSTALLATION Sie k nnen einen Titrierstand weder l schen noch der Liste einen neuen zuf gen W hlen Sie z B Stand 1 so erhalten Sie folgende Parametermaske Name Stand 1 R hreranschluss Aux 1 Standarddrehzahl 50 Konditionierart Fix Den Namen des Titrierstandes k nnen Sie nicht ndern Die Zeile wird beim Verschieben des Auswahlbalkens bersprungen Den R hreranschluss aus dem Auswahlmen w hlen an dem Sie den R hrer f r den Titrierstand 1 anschliessen m chten Wenn Sie mit einem R hrer r hren der nicht am Titrator angeschlossen ist w hlen Sie Nicht am DL Die unter der Funktion R hren festgelegten Wartezeiten werden innerhalb der Methode abgewartet Sie selbst sind aber f r das R hren verantwortlich siehe Funktion R hren Kap 2 3 3 Die Standarddrehzahl 0 100 des R hrers eingeben e 0 gt Der R hrer steht still e 100 gt Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit Die Konditionierart f r die Funktion Konditionieren w hlen Fix oder Flexibel gilt nur f r Stand ST20 1 oder ST20 2 Fix Der ST20A ST20 konditioniert mit den in der Funktion Konditionieren festge legten Parametern siehe Kap 2 3 10 Flexibel Der ST20A ST20 konditioniert immer wenn er auf dem Drehteller einen Konditionierbecher erkennt Hinweis Der benutzte Titrierstand wird immer protokol
174. estellmenge 5 Stk 23646 Etikettensatz 1 51107506 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 29 Zubehor Bestell Nr y Dosierschlauch mit Siphonspitze 100 cm 25961 i Trockenrohr mit Deckel 23961 2 Trockenrohrhalter 23915 SCH ged U SS Molekularsieb 250 g 71478 u LC IL Gaseinlass 23721 Siphonspitzen Set a 5 Stk 23240 Adapter f r Flaschen der Firma Merck DE 23774 Fisher US 23787 3 Titrierstand Manueller Titrierstand komplett 51108760 Elektrodenhalter 51108730 11 30 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Zubehor Bestell Nr A Doppeltitrierstand komplett DV92 rn bestehend aus Stabr hrer inkl 2 Propellerr hrer siehe 4 unten und Winkelarm 25655 Distanzring 1 23842 Klemmring 1 25653 Gewindering 1 25652 R ndelschraube 2 25650 Elektrodenh lse 2 min Bestellmenge 5 Stk 25654 Stopfen NS 14 5 3 min Bestellmenge 5 Stk 23451 Stopfen NS 7 5 2 min Bestellmenge 5 Stk 23452 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 31 Zubehor Weitere Glaswaren und Hilfsgerate zum Titrierstand Bestell Nr Titriergefass 100 mL aus Polypropylen 2 Satz zu 1400 Stk 101974 Titriergefass 100 mL aus Polypropylen rot gefarbt Satz zu 1400 Stk 25777 Titriergefass 80 mL aus
175. fte der Elektrode vollst ndig vom L sungsmittel bedeckt sind Den Strom nicht h her als 1 uA stellen Normalerweise gen gen 0 2 0 5 uA Wichtig ist ein Anfangspotential von mindestens 170 mV Den Strom sonst h her stellen Die Stromquelle bei Nichtgebrauch immer ausschalten Karl Fischer Reagenzien Wir haben bei den METTLER Methoden MKF1 MKF4 mit den pyridinfreien KF Reagenzien von Riedel de Ha amp n HYDRANAL Merck FlukaundJ T Baker ReAquant gearbeitet und sowohl Einkomponenten als auch Zweikomponenten Reagenzien eingesetzt L sungsmittel Beim Einkomponenten Reagenz wird Methanol als L sungsmittel verwendet Um die L slich keit von Proben zu erh hen benutzten wir auch L sungsmittelgemische von Methanol mit Chloroform Formamid Toluol oder 1 Decanol Bei diesen Gemischen soll der Methanolanteil ber 50 liegen Ausnahme bei Chloroform ber 20 Beim Zweikomponenten Reagenz wird das KF Solvent als L sungsmittel verwendet Auch diesem haben wir andere L sungsmittel wie Methanol Chloroform Formamid Toluol und 1 Decanol zugesetzt Der KF Solvent Anteil sollte bei diesen Gemischen ber 50 liegen 10 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 KF Methoden 10 2 3 Beschreibung der vier Karl Fischer Methoden Fur die KF Titration sind 4 Methoden im Titrator gespeichert 10 2 3 1 MKF1 KF Titration Zum Austitrieren des L sungsmittels Vortitration oder zur Titration einer Probe Diese Methode en
176. g Diese m ssen Sie bestimmen Positiv oder Negativ w hlen Achtung Eine positive Potential nderung bedeutet eine negative pH nderung Maximalvolumen Das Volumen mL m ssen Sie eingeben Es ist als Sicherheit gedacht Bei fehlerhafter Titration wird nicht unn tig viel Titriermittel dosiert 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 57 Titration LERN EQP EDITOR 2 3 12 4 LERN EQP Lerntitration Aquivalenzpunkt Bestimmung Wenn Sie unsicher sind welche Parameter Sie f r die Titrationsart EQP eingeben sollen w hlen Sie LERN EQP Funktion Titration Wahl der Parameter Beispiel Titrant AgNO3 Konzentration mol L 0 01 sensor DM141 SC Messeinheit Wie installiert Titrationsart LERN EQP Bedingung Nein Wenn Sie die Methode starten arbeitet der Titrator eine Funktion nach der anderen ab Sobald er die Funktion Titration beendet hat berechnet er die Parameter f r die Titrationsart EQP speichert sie und sendet die Daten zum Drucker W hrend die Parameter der Funktion Titration protokolliert werden f hrt der Titrator die restlichen Funktionen aus Ausdruck einer gelernten EQP Titration LERNTITRATION Methode le2 LERNTITRATION Version 22 Okt 1992 11 09 Titration 1 TIerlermittel stone ce EE AgNO3 Konzentration mol L esi gege Eege Neen 0 05 SENSOR ur ee e ee de ee DM141 SC MESSEINHEITE aa ae Wie installiert Titratronsar rt ue ER ine e ae Woe Brei EQP VOLdOSTEer ng
177. g Immer Cx als Konstante eingeben 3 Die Konstante aus dem Vorschlagmen w hlen oder diejenige eingeben die Sie f r Ihre Berechnung brauchen Hinweis Dr cken Sie HELP so erhalten Sie bei Formel die gebr uchlichsten Formeln mit den m glichen Einheiten aufgelistet und bei Konstante die gebr uchlichsten Konstanten mit den f r sie geltenden Einheiten 4 Die Resultateinheit aus dem Vorschlagmen w hlen oder diejenige eingeben die Sie f r Ihre Berechnung brauchen 5 Die Dezimalstellen Anzahl nach dem Dezimalpunkt eingeben die Sie in der Resul tatangabe w nschen Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen wird das Resultat angezeigt 3 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methodenliste 3 13 Methodenliste Der Methodenliste k nnen Sie maximal 10 Methoden mit je maximal 60 Proben zuf gen Diese werden mit den geanderten Methodendaten und den eingegeben Probendaten gespei chert Sie bleiben auch gespeichert wenn Sie den Titrator ausschalten die Daten einer durchgef hrten Methode dagegen werden gel scht Die Reihenfolge der Methoden k nnen Sie ndern DL67 Der Titrator kann nur eine Methode laden siehe Kap 3 1 3 13 1 Methodenliste f llen Wenn die Methodenliste leer ist erscheint sie mitdem Methode Methode A himen AE uswahlmen Zuf gen mit RUN best tigen y
178. gen messen C F oder K Die Messwerte k nnen Sie sich ausdrucken lassen Achtung Temperatursensoren die f r eine Methode reserviert sind k nnen nicht gew hlt werden Das gilt f r e den Temperatursensor der durch eine laufenden Methode benutzt wird und e f r alle Temperatursensoren die durch die Methoden benutzt werden die mit dem Befehl Liste einmal oder Liste endlos aktiviert worden sind siehe Kap 3 13 3 2 und 3 13 3 3 Wenn Sie die Funktionsnummer 4 in einem der anderen Men s lt Index F gt dann 4 dr k ken erscheint das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 4 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Den Temperatursensor aus dem Auswahlmen w hlen 2 Die Messeinheit aus dem Auswahlmen w hlen 3 Den Titrierstand aus dem Auswahlmen w hlen Dadurch weiss der Titrator welchen R hrer er ansteuern muss siehe Kap 1 7 4 Die Drehzahl 0 100 des R hrers eingeben e 0 Der R hrer steht still e 100 Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit 5 Protokoll w hlen Ja oder Nein Ja die Messwerte werden protokolliert 6 At s eingeben z B 10 Alle 10 Sekunden wird ein Messwert protokolliert Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie die L sung messen Starten 2 oder RUN dr cken e Der Titr
179. gen wird siehe Kap 1 3 Temperatursensoren und Kap 4 7 Kalibrierung der Temperatursensoren Wichtig Die Funktion Probe erf llt zwei weitere Aufgaben innerhalb des Ablaufs einer Methode f Durch sie erh lt der Titrator die Information an welchem Titrierstand titriert wird Der Titrierstand ist mit dem R hreranschluss und der Standarddrehzahl gekoppelt siehe Kap 1 7 Sowie der Titrator die Funktion Probe abgearbeitet hat beginnt er mit der Standard drehzahl zu r hren Fehlt die Funktion Probe in einer Methode so r hrt der Titrator nicht weil er keine Angabe ber den Titrierstand erh lt Eine Methode mit der Funktion R hren aber ohne die Funktion Probe k nnen Sie deshalb auch nicht speichern In diesem Fall k nnen Sie ber die Hilfsfunktion R hrer den Befehl zum R hren geben siehe Kap 4 2 Die Funktion ist f r den Titrator das Kennzeichen f r den Anfang einer Serie n gt 1 das heisst alle Funktionen die zwischen der Funktion Titel und der Funktion Probe stehen f hrt er ab der zweiten Probe nicht mehr aus 2 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Probe Das Kennzeichen f r das Ende einer Serie ist die Funktion Statistik Der Titrator wiederholt alle Funktionen innerhalb der Schleife Probe Statistik n mal Fehlt die Funktion Statistik in Ihrer Methode wird nur die erste Probe titriert n wird 1 gesetzt TITEL Beispiel einer Proben Serie mit der Standardmethode gt y PROBE
180. giert und im Protokoll dokumentiert b Sie haben in einer Kalibriermethode 3 MERCK Titrisol Puffer festgelegt Erster Puffer pH 4 zweiter Puffer pH 7 dritter Puffer pH 9 Wenn Sie diese 3 L sungen messen spielt die Reihenfolge keine Rolle W rden Sie jedoch nur 2 L sungen messen m ssen Sie den ersten und zweiten Puffer pH 4 und pH 7 messen sonst erhalten Sie falsche Kalibrierdaten Wenn Sie mit Pufferl sungen messen deren Werte Sie unter Punkt 2d einge geben haben m ssen Sie die dadurch festgelegte Reihenfolge einhalten c Wenn Sie bei einer pH Kalibrierung z B mit den ersten 3 Puffertypen eine Steil heit erhalten die ausserhalb der von Ihnen festgelegten Grenzen liegt werden die Kalibrierdaten dem entsprechenden Sensor nicht eingetragen Die entspre chende Fehlermeldung Daten nicht bernommen steht auf dem Protokoll 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 73 Kailibrieren EDITOR Beispiel einer Kalibriermethode TITEL a PROBE v MESSEN Y BERECHNUNG Y Nein Ki Seriegr sse Ka d Ja KALIBRIEREN y PROTOKOLL Probe Sie legen nur die Anzahl Proben das heisst die Anzahl Puffer fest mit denen Sie die Elektrode kalibrieren z B n 3 Alle anderen Parameter k nnen Sie stehenlassen der Titrator beachtet sie nicht Sowie er diese Funktion ausgef hrt hat beginnt er mit der Standarddrehzahl z
181. he Ursache DK102A nicht eingeschaltet M gliche Probleme deren Ursachen und Behebung Massnahmen DK102A einschalten Zu hohes Anfangspo tential oberhalb von 170 mV Zu tiefe Batteriespannung der Stromquelle DK102A Verschmutzte Elektrode Verbogene Platinstifte Spannung kontrollieren evt Batterie auswechseln Mit Chromschwefelsaure reinigen und sehr gut trock nen Zu hoher Driftwert Titriergef ss nicht verschlos sen Titriergef ss noch nicht voll st ndig trocken Kontrollieren Standby Titration 1 2 h weiter laufen lassen eventuell ber Nacht bertitriert Verschmutzte Elektrode Schlechte Durchmischung Endpunkt der ersten Funktion Titration zu hoch Mit Chromschwefelsaure rei nigen und sehr gut trocknen R hrgeschwindigkeit erh hen Endpunkt um 2 5 mV tiefer setzen siehe Kap 10 2 6 Lange Titrationszeit schleppender End punkt Endpunkt der ersten Funktion Titration zu tief Langsame Wasserabgabe der Probe Reaktion der Probe mit KF Reagenz Nebenreaktion Endpunkt um 2 5 mV h her setzen siehe Kap 10 2 6 Probe pulverisieren oder ex terne Extraktion durchf hren Direkte Titration nicht m glich Endlose Vortitration F r die Vortitration Methode MKF2 oder MKF3 gew hlt Methode MKF1 w hlen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 13 KF Methoden Probleme Schlechte Reproduzier barkeit mogliche Ursache Zu
182. heisst der Titrator braucht keine Eingaben Beispiel R VEQ oder R Q e Wenn Sie das Gewicht oder Volumen erst w hrend der Titration eingeben k nnen z B weil Sie keine Zeit durch R ckw gung verlieren d rfen die Probendaten Maske mit RUN bestatigen ohne das Gewicht einzugeben Da der Titrator die Probendaten erst fur Berechnungen braucht erscheint die Proben daten Maske noch einmal auf der Anzeige e entweder wenn er die Funktion Titration erreicht unter der eine Vordosierung auf Soll gehalt oder ein Abbruchkriterium nach Sollverbrauch festgelegt wurde e oder wenn er die Funktion Berechnung erreicht unter der f r ein Resultat das Gewicht m gebraucht wird siehe Beispiele von Methoden Kap 8 7 1 Sie haben auch die M glichkeit die Methode mit EXIT auszublenden und im Auswahl men Probendaten das Gewicht einzugeben siehe Kap 3 3 und 3 7 3 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Eine Methode durchf hren Beispiel des Men ablaufs wenn das Gewicht Volumen erst bei aktiver Methode eingegeben werden soll Methode Methode Zuf gen DL67 Laden y Methodeneingabe Methoden ID CALC Benutzer UB Dateneingabe Methodendaten Funktion Probe Nr 1 ID1 Ca457 Methode _Methode Anzahl Proben 3 CALC UB Zuf gen DL67 Laden Titrierstand Stand1 FEXIT gt Starten T
183. hen Identifikation aber ge l scht ID ndern mit RUN best tigen Sie erhalten die Liste der Methodenfunktionen und k nnen unter der Funktion Titel die Methoden ID ndern und die Methode danach speichern siehe oben Erhalten Sie keine Fehlermeldung wenn Sie Speichern mit Ja best tigen so erscheint auf der Anzeige die Liste der Benutzermethoden mit der gespeicherten Methode Hinweis Wenn Sie eine Tastenkombination lt Index Buchstabe gt in der Funktionenliste dr cken um das Editor Men zu verlassen so erscheint immer zuerst das Aus wahlmen Speichern 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 11 Men baum EDITOR EDITOR Men baum Meth ID GR41 M001 S uregehalt M002 Titer von NaOH 0 1 mol L USW KM59 pH Stat von Gerusil UB33 HPO in Cola Getranken USW Methoden ID METTLER Methoden Benutzermethoden Neue Methode Methoden ID METTLER Methoden Benutzermethoden Methode Ausdrucken L schen ndern Methode Ausdrucken Andern Ausdrucken ndern Methode L schen vy Methode ndern Methode ndern Methode ndern Neue Methode Titel GR41 Titel M001 Titel KM59 Titel Probe Probe Probe Probe USW R hren USW R hren Titration Titration Berechnung Berechnung Berechnung Statistik Berechnung Protoko
184. her stehen zur Verf gung Als Hilfswert k nnen Sie z B speichern e den Blindwert einer Titration mit der Formel H5 x Beispiel ein Rohresultat das Sie unter den Funktionen Dosieren Messen Temperatur Titration und pH mV Stat erhalten mit der Formel H6 VEQ Beispiel Diese Hilfswerte k nnen Sie f r die Funktionen e Titration Wert f r EPS Werte f r Pufferpotentiale P1 und P2 e pH mV Stat Wert f r EPS und Berechnung abrufen 1 Einen Identifikationstext eingeben z B Blindwert DMF 2 Die Formel eingeben H Hj x x i wenn sie den Hilfswert mit mehr als einer Probe bestimmen n gt 1 so dass dann der berechnete Mittelwert dem Hilfswert zugewiesen wird Die Formel eingeben H Hj R Ri nur dann wenn Sie den Hilfswert mit einer Probe bestimmen n 1 Die Formel eingeben H Hj E nur dann wenn eine Funktion Messen der Funktion Hilfswert vorausgeht Als Formel k nnen Sie z B auch eingeben H Hj Xi QDISP oder H Hj VTOT 1 5 3 Eine Bedingung wahlen Nein Ja Die Bedingung eingeben 2 70 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titer 2 3 16 Titer Titer ist eine Zuweisungsfunktion Das Resultat R oder Ri bzw dessen berechneter Mittel wert x oder dl der Titration eines Titriermittels wird dem Titer durch die Angabe t Ri bzw t x i zugewiesen und automatisch mit Datumsangabe in die entsprechende Stelle des Titriermittelspeichers ei
185. hneiden l schen und an einer anderen Stelle wieder einsetzen 3 13 2 1 Ausschneiden Beispiel Methodenliste M001 roro M002 roro CALC roro KM58 roro Die Methode w hlen z B KM58 und die lt gt Taste Minuszeichen dr cken Die vierte Methode ist mit ihren Probendaten ausgeschnitten gel scht wird aber in einen Zwi schenspeicher geschrieben damit Sie sie eventuell woanders wieder einsetzen k nnen 3 13 2 2 Einsetzen Sie m chten z B die ausgeschnittene Methode KM58 mit ihren Probendaten an die Spitze der Methodenliste setzen Die Methode M001 w hlen und die lt gt Taste Gleichheitszeichen dr cken Die ehemalige vierte Methode ist jetzt die erste Methodenliste KM58 roro M001 roro M002 roro CALC roro Achtung Denken Sie an die Reihenfolge der schon plazierten Probenbecher 3 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methodenliste 3 13 3 Methodenliste abarbeiten Wenn Sie eine Methode mit RUN best tigen k nnen Sie sie durch folgendes Auswahlmen starten bzw aktivieren Starten Einzelmethode Liste einmal Liste endlos 3 13 3 1 Einzelmethode Einzelmethode w hlen Sie wenn Sie e nur eine Methode gespeichert haben oder e zwischen mehreren gespeicherten Methoden nur die gew hlte ausf hren m chten Die abgelaufene Methode ist mit einem Sternchen gekennzeichnet Sobald Sie eine andere Methode starten werden alle Daten der ausgef hrten Methode gel scht Wen
186. hode Liste einmal Liste endlos Einzelmethode mit RUN best tigen Sie erhalten die installierten Hilfsmittel um zu pr fen ob Ihre Installation diesen Angaben ent spricht Hinweis a Falls Sie ein Hilfsmittel nicht installiert haben erhalten Sie die Fehlermeldung Installierdaten fehlen f r z B 1 mol L AgNO3 b Wenn Sie unter Analysenparameter Installierdaten vom Ablauf ausgeschlos sen haben erscheint die Maske Installiert sind nicht siehe Kap 1 9 8 c Bis zu dieser Maske k nnen Sie mit EXIT oder einer Tastenkombination Index Buchstabe den Men ablauf verlassen bevor die eigentliche Titration beginnt Die bis dahin eingegebenen Werte bleiben gespeichert Wenn Sie die Installierdaten mit RUN best tigen arbeitet der Titrator die Methode ab 3 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Eine Methode durchf hren 3 1 1 Hinweise zur Gewichtseingabe a Wenn Sie die Gewichts Volumengrenzen ber oder unterschreiten diese Eingabe aber trotzdem mit RUN best tigen erhalten Sie folgende Meldung Eingabe ausserhalb Grenzen Eingabe ndern Eingabe speichern Best tigen Sie Eingabe ndern mit RUN so erhalten Sie wieder die Probendaten Maske um die Einwaage zu ndern Best tigen Sie Eingabe speichern mit RUN so folgt der Titrator dem Men ablauf Wenn Sie sich das Gewicht von einer Waage bertragen lassen dr cken Sie SEL Folgende Maske erscheint Gewicht 0 00000
187. hrer 3 Sensor 4 Temperatur 5 Probenwechsler 6 Hilfsger t 7 Kalibrierung Temperatursensoren 8 Nullpunktabgleich Sensoreing nge Dokumentation Drucken Daten bernahme Speicherkopie Nr ID2 Gew Vol 1 1 0 0000 g 1 2 0 0000 g 1 3 0 0000 g mV E V Kurve mL DL67 Laden A nur DL77 nur DL77 nur wenn Probenwechsler installiert ist nur wenn Temperatur Option eingebaut ist Probendaten Liste der laufenden Methode Beispiel Anzeige der Methoden Funktion bei laufender Methode Funktion Titration aktiv METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Inhalt Seite 1 INSTALLATION ooo ccc cece cccceccccecceccceecceccecceeeceecueceaeeseecetecaeeceecuuecteeneeeseeeaes 1 3 1 1 Titriermittel 2 0 0 occ cc cece cceccecccecececcecceeeeceeceecaecaueceeeceeaueceeecueeaueseneseeens 1 4 1 1 1 HOS CHG KEE 1 4 1 1 2 Ne gn EE 1 4 1 1 3 PAO OCG N a Wee ete eer E ee A a Pre rer er ae UTE ey Sen tee 1 8 1 2 SENSOran 27 Eed ege 1 9 1 2 1 EOSCHC WEE 1 10 1 2 2 ANG Ed EE 1 10 1 2 3 EE 1 14 1 3 Temperatursensoren eee eeeeeeeeeeeeeeeeeeceeeeeeeeeeseaaeeeeeeeenee 1 15 1 4 Hiltsreagenzien A 1 17 1 4 1 LOS CIC Meee EE 1 17 1 4 2 oN EN EE ENN 1 17 1 4 3 SEILER 1 18 1 5 FUMES EE 1 20 1 5 1 OSC MG ME EE 1 20 1 5 2 Anden 1 20 1 5 3 SERA Rt 1 21 1 6 Hilfsw rte 24 2 2 Ae Ee ean EE 1 23 1 7 RTE d CU TEE EE 1 25 1 8 Peripheri
188. ial der zweiten Funktion Messen sein Hinweis In Kap 8 6 4 finden Sie weitere Beispiele f r Vergleichsoperatoren b Verkn pfungsoperatoren a b UND a b ODER Beispiel R1 lt 0 0 R1 gt 10 das erste Resultat soll ausserhalb des Bereichs von 0 0 und 10 liegen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 17 Funktionen mit Bedingung Beispiel 1 Bestimmung des Neutralisationswertes von Abwasser Der pH Wert der Proben ist sehr unterschiedlich so dass wir einmal mit HCI einmal mit NaOH titrieren m ssen Um die Bestimmungen mit einer Methode auszuf hren setzen wir Bedingungen f r Funktionen Ausschnitt einer Methode Der Titrator erfasst durch diese Funktion den Messwert E pH Der Titrator f hrt diese Funktion Titration nur aus wenn der vorher erfasste Messwert E im pH Bereich von 1 7 liegt Probe Anzahl Proben sense nn 10 Titrierstand u 242004444 RnB nenne nnnnnenenn nn Stand 1 lee ln GEN Fixes Volumen Volumen ml 10 0 RRE Abwasser Molmasse M A 0 0 quivalentzahl Z EEN 1 Temperatursensor nennen Manuell d Messen SENSON aoi aa adie DG111 SC Messeinheit A Wie installiert AB INL ei ai eet eae 0 5 ANR E 2 22 een 2 0 Hmm Modus en Fix aT E E E Eege E 20 Max S rennari nin iara 300 y Titration Titriermittel aieri eaaa NaOH Konzentration moll 0 1 RTE EE DG111 SC Messeinheit 2244 04444444RR RR nnnnn nn Wie installiert Titrationsart 2
189. ich vom Computer gesteuert Am Titrator k nnen Sie nur noch den Ablauf der Analyse mitverfolgen reduziertes Men Aus Der Analysenbereich ist sowohl vom Computer als auch von Ihnen am Titrator zug nglich Solange Methoden eingetragen und abgearbeitet werden bleibt der Analysenbereich f r den jeweiligen Master reserviert Beim DL77 k nnen Sie vom Computer aus eine Methode im Analysenbereich A starten am Titrator gleichzeitig eine im Analysenbereich B Methoden werden im Computer der Methodenliste des Titrators zugef gt Die Methode wird mit Liste einmal gestartet sofern nicht schon eine Methode l uft Der Ablauf der Methoden wird dann nur noch mit dem Computer synchronisiert Eingaben die eine Methode im Verlauf einer Analyse braucht fordert der Titrator vom Computer an z B Aktuelle Probe Der Ablaufstatus z B Liste abgearbeitet sowie der Fehlerstatus z B Kurzschluss wird dem Computer gesendet Die wichtigsten Hilfsfunktionen m ssen am Computer ausgel st werden Dies sind B rette sp len Dosieren Potential messen statisch R hren Hilfsger t zeitgesteuert Titer eingeben Hilfswert eingeben Dadurch ergibt sich eine Vielfalt von weiteren Fernsteuerm glichkeiten II ILL HH 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 7 Kommunikation Titrator lt gt Computer Externe Vorg nge m ssen mit dem Ablauf einer Analyse synchronisiert werden Beispiele zur Erkl rung dieser Synchronisa
190. ile und Hilfsmittel von und f r den Titrator sind hier aufgef hrt die e zur Grundausrustung und e zum fakultativen Zubeh r geh ren Jedes Teil das durch eine Bestellnummer gekennzeichnet ist k nnen Sie bei METTLER TOLED stellen 09 2002 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 25 Zubehor Stabr hrer Wechselb rette inkl 1L Braunglasflasche Fakultatives Zubeh r B retten antrieb Manueller Titrierstand Fakultatives Zubeh r 11 26 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Zubehor 11 3 1 Grundausrustung 1 DL70ES Ein B rettenantribb DL77 Zwei Burettenantriebe 2 Wechselb rettersiehe Fakultatives Zubeh r 3 Ein Elektrodenhalter Manueller Titrierstandiehe Fakultatives Zubeh r 4 Ein Stabr hrer inkl 2 Propellerr hrer 5 Eine eingebaute RS Option 6 Eine eingebaute Temperatur Option 7 Ein S P Konverter Eine Bedienungsanleitung DL77 DL70ES DL67 Ein Tutorial Eine Schnittstellenbeschreibung englisch Ein Netzkabel Ein Satz Feinsicherungen Ein Kabel f r einen Druckeranschluss Ein Kreuzschlitzschraubenzieher Nr 2 Eine Tube Silikonfett Ein Elektrodenkabel SC LEMO 60 Ein Kurzschluss Stecker Ein Anschlusskabel f r Computer Eine CD Titrations Software LabX light Eine Bedienungsanleitung LabX light 10 Der DL67 wird ab 1 Juni 1999 nicht mehr hergestellt Bestell Nr gem ss Ihrer Bestellung gem ss Ihrer Bestellung 709165 gem ss Ihrer Bestellung
191. ilfe dieser Funktion messen Sie die Temperatur einer L sung unter festgelegten Bedin gungen Der Titrator erfasst den Messwert als Rohresultat T siehe Hinweis a in Kap 2 3 4 Parameter der Maske Sensor Messeinheit AT C F K At s t min Modus t max s Bedingung 1 Den Temperatursensor aus dem Auswahlment w hlen siehe Kap 1 3 2 Die Messeinheit aus dem Auswahlmen w hlen C F oder K 3 AT C F K eingeben z B 0 02 4 At s eingeben z B 2 Hinweis Die Drift der Temperatur muss w hrend At 2 s kleiner sein als AT At 0 01 C s um als Messwert bernommen zu werden Das geschieht innerhalb einer festge legten Zeitspanne t min und t max 5 t min aus dem folgenden Men w hlen a Fix t min s eingeben z B 3 Anstatt einer festen Zeit k nnen Sie auch eine Bedingung w hlen Der Messwert muss kleiner oder gr sser als ein bestimmter Sollwert sein b T gr sser als Sollwert Sollwert C F K eingeben c T kleiner als Sollwert Sollwert C F K eingeben 6 t max s eingeben z B 30 Hinweis Wenn Sie 5b 5c w hlen beginnt der Titrator mit der n chsten Funktion erst wenn die gemessene Temperatur gr sser kleiner als der Sollwert ist und die Driftbedin gung erf llt ist sp testens aber nach t max 7 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben 2 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Instruktion 2 3
192. imalvolumen wenn dieses erreicht wird bricht er die Titration immer sofort ab Maximalvolumen Das Maximalvolumen mL m ssen Sie eingeben Es ist als Sicherheit gedacht bei fehlerhaf ter Titration wird nicht unn tig viel Titriermittel dosiert weil die Titration auf jeden Fall abge brochen wird Abbruch bei Potential w hlen Der Titrator bricht die Titration bei dem festgelegten Potential ab Nein Ja Das Potential mV pH eingeben Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch ein als Hilfs wert Hj gespeichertes Potential oder eine Formel eingeben siehe Hilfswerte Kap 1 6 und Funktion Hilfswert Kap 2 3 15 Abbruch nach n EQP s w hlen Der Titrator bricht die Titration nach einer bestimmten Anzahl n gefundener quivalenzpunkte ab Nein Ja n eingeben Abbruch bei Steigung w hlen Der Titrator bricht die Titration ab wenn eine bestimmte Steigung der Titrierkurve unterschrit ten wird Dieser Absolutwert muss einmal ber und zweimal unterschritten werden um zum Abbruch zu f hren Nein Ja Die Steigung mV pH mL eingeben Abbruch nach Sollverbrauch w hlen Der Titrator bricht die Titration ab wenn das zudosierte Volumen z B 10 ber dem Soll verbrauch bis zum quivalenzpunkt liegt siehe Kap 8 6 3 Nein Ja Die Abbruchmenge in des Sollverbrauchs eingeben Den Sollgehalt eingeben Die Umrechnungskonstante eingeben oder aus dem Vorschlagmen w hlen Wenn
193. in Ihrer Methode eine Funktion Protokoll hinter der Funktion Statistik so protokolliert der Titrator nur die gew hlten Parameter der letzten Probe einer Proben Serie F gen Sie eine Funktion Protokoll vor die Funktion Statistik zu protokolliert der Titrator die gew hlten Parameter aller Proben siehe folgende Darstellung b Wenn Ihre Methode zwei oder mehrere Funktionen Titration hat und Sie die Messwerttabelle und Titrierkurve der ersten oder zweiten dritten Funktion pro tokolliert haben m chten muss eine Funktion Protokoll der Funktion Titration folgen weil der Titrator nur die Messwerte der letzten Funktion Titration spei chert siehe Beispiele von Methoden Kap 8 7 2 Die Rohresultate aller Funktionen speichert der Titrator bis zur Bestimmung der n chsten Probe innerhalb einer Schleife siehe Kap 8 5 7 1 Ausgabeger t Im Auswahlmen w hlen zwischen Drucker Computer Drucker Computer Hinweis Als Standardparameter ist Drucker gespeichert der Drucker den Sie installiert haben siehe Kap 1 8 1 Wenn Sie keinen Drucker und oder Computer installiert haben kann die Funktion nicht ausgef hrt werden Sie k nnen sie jedoch in der Methode stehenlassen da sie in diesem Fall weder eine Fehlermeldung ausl st noch Einfluss auf die Titration hat Wenn Sie einen Drucker und oder Computer installiert haben ihn sie aber nicht angeschlossen oder eingeschaltet haben e wartet der Titrator beim Drucker so lange bi
194. ind oder unter ANALYSE Methoden in der Methodenliste einge tragen sind erscheint Befehl nicht m glich Beenden Si all Aktionen L schen Si all Methoden in der Methodenliste ANALYSE Die Fehlermeldung mit RUN best tigen alle Aktionen mit RESET abbrechen und oder lt Index A gt lt Index B gt dr cken und die Methoden aus der entsprechenden Liste l schen Mit lt Index D gt wieder in das Dokumentations Men springen 5 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 DOKUMENTATION Speicherkopie 2 Wenn w hrend des Speichervorgangs Fehler auftreten erscheint auf Titrator 2 die Mel dung Computer Ablauffehler Auftragscode Fehlercode E033 E037 E054 Die Meldung mit RUN best tigen Fehlercode E033 Benutzerdatenspeicher voll Fehlercode E037 Arbeitsdatenspeicher voll zuviele Hilfsmittel in einem Block Fehlercode E054 Am Titrator der Daten empfangt wurde RESET gedruckt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 11 BENUTZERSTUFE Inhalt Seite 6 BENUTZER STUPE 2 23 deet Gebeier 6 3 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 6 1 BENUTZERSTUFE 6 BENUTZERSTUFE Im Installations Men unter Stufe Routine haben Sie die Men s gesperrt die f r Mitarbeiter nicht zug nglich sein sollen siehe Kap 1 9 6 Mit Hilfe dieses Men s realisieren Sie die Wahl Sie erhalten folgenden Parameter Benutzerstufe Experte SEL dr cken gt Routine Wen
195. inen Mess zylinder innerhalb von 1 Minute einf llen Stoppuhr und die Volumenmenge notieren Diesen Vorgang z B f r 20 30 und 40 Sekunden wiederholen Aus den verschieden Volumenmengen deren Mittelwert pro Minute berech nen und diesen eingeben 3 Den Hilfsausgang aus dem Auswahlmen w hlen Hinweis Der Titrator hat drei Hilfsausg nge Aux 1 2 und 3 Normalerweise ist ein Hilfs ausgang durch den R hrer besetzt z B Aux 1 siehe Kap 1 7 Sie sollten f r die ses Hilfsreagenz also nur Aux 2 und oder Aux 3 w hlen siehe Technische Daten Kap 11 2 2 Falls Sie den Probenwechsler ST20A ST20 angeschlossen haben stehen Ihnen an diesem Ger t zus tzlich die Ausg nge unter dem Namen RINSE und DOSE zur Verf gung Das Hilfsreagenz mit den ge nderten Parametern ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 1 4 3 Zuf gen Diesen Befehl w hlen Sie wenn Sie der Liste ein Hilfsreagenz zuf gen wollen Sie k nnen der Liste auch direkt ein Hilfsreagenz zuf gen indem Sie die lt gt Taste Pluszeichen dr cken Sie erhalten immer folgende Maske Name H20 Dosierrate mL min 250 Hilfsausgang Aux 2 1 Den Namen aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal lieren m chten Hinweis Wenn Sie mehrere Hilfsreagenzien mit demselben Namen installieren m ssen Sie diesen zus tzlich kennzeichnen
196. ingeben den Sie instal liert haben Der Sensor bernimmt die Messwerte in der Messeinheit die Sie installiert haben siehe Kap 1 2 2 5 Den Titrierstand aus dem Auswahlmen w hlen 6 Die Drehzahl 0 100 des R hrers eingeben e 0 Der R hrer steht still e 100 Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit 7 Die Temperatur C der zu messenden L sung eingeben wenn Sie keinen Temperatur sensor angeschlossen haben 8 Den Temperatursensor aus dem Auswahlmen w hlen Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie dosieren Starten 2 oder RUN dr cken e Der Titrator dosiert kontinuierlich und bernimmt die Potentialwerte der sich ndernden L sung Die Messwerte mL und mV pH werden automatisch angezeigt im Auswahl men Hilfsfunktion k nnten Sie w hrend der Dosierung mit 4 die Anzeige w hlen Um die Dosierung zu stoppen die Anzeige mit RUN best tigen und 3 dr cken Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Burette Hinweis Wenn Sie die kontinuierliche Dosierung fortsetzen in der Zwischenzeit aber andere Ments bearbeiten wollen verlassen Sie die Anzeige mit der entsprechenden Tastenkombination Index Buchstabe Um die Messwerte sp ter wieder auf der Anzeige zu verfolgen lt Index F gt 1 4 4 dr cken 4 1 5 Manuelle Titration Mit Hilfe dieser Funkt
197. ion Titration siehe Kap 8 2 STATISTIK Ri i Index R2 Der Mittelwert der zweiten Funktion USW Berechnung wird berechnet Der Mittelwert aller titrierten Proben wird BERECHNUNG a nn En mit der dritten Funktion Berechnung REN gege berechnet USW 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 45 Proben Serien mit 2 Probenwechslern ANALYSE Wenn Sie mehrere Methoden auf beiden Probenwechslern mit Liste einmal durchf hren wollen m ssen Sie jeweils durch eine der Methoden den Titrierstandwechsel initiieren z B Methodenliste Die ersten beiden Methoden sind S ure Bestim HAC1 dabru mungen so dass weder das Titriermittel noch der HSO4 dabru Sensor gewechselt werden muss CALC dabru 10 Proben der Methode HAC1 werden am Titrier BR Saten 4 stand ST20 1 titriert ID1 AA23 Anzahl Proben 10 Titrierstand ST20 1 Temperatur C 25 0 Temperatursensor Manuell Molmasse M 60 05 Aquivalentzahl z 1 kisikadendaren 7 Proben der Methode HSO4 werden titriert Funktion Probe Nr 1 ID1 SA 666 Anzahl Proben 7 Titrierstand ST20 1 Temperatur C 25 0 Temperatursensor Manuell Molmasse M 98 07 Aquivalentzahl z 2 l Der Titrierstand ST20 2 wird durch die Funktion PE etre Probe der Methode CALC aktiviert Die 15 Proben unktion Probe Nr 1 S mu Calk34 werden titriert Anzahl Proben 15 Titrierstand ST20 2 Temperatur C 25 0 Temperatursensor Manuell Molmasse M 110 99 Aquivalentzahl z 2
198. ion k nnen Sie manuell titrieren und dabei auf der Anzeige die Potential nderung in Abh ngigkeit des zudosierten Volumens verfolgen Um die Funktion auszuf hren dr cken Sie die Funktionsnummer 5 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 1 5 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erhalten die Parameter deren Wert oder Namen Sie ndern k nnen Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 1 5 1 dr cken erscheint die Parametermaske sofort 1 Das Titriermittel aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie instal liert haben siehe Kap 1 1 2 Seine Konzentration mol mL eingeben 3 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal liert haben siehe Kap 1 2 4 Die Messeinheit w hlen mV oder Wie installiert Wie installiert bezieht sich auf die Messeinheit die Sie f r den Sensor festgelegt haben siehe Kap 1 2 2 5 Den Titrierstand aus dem Auswahlmen w hlen 6 Die Drehzahl 0 100 des R hrers eingeben e 0 Der R hrer steht still e 100 Der R hrer r hrt mit H chstgeschwindigkeit 7 Die Temperatur C der zu messenden L sung eingeben wenn Sie keinen Temperatur sensor angeschlossen haben 8 Den Temperatursensor aus dem Auswahlmen w hlen Wenn Sie einen der Parameter mit RUN best tigen k nnen Sie titrieren 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 9 B rette HILFSFUNKTIO
199. ionen 10 7 Potentialmessung 2 20 Temperaturmessung 2 22 Drift Kompensation 10 12 Drucker Anschluss Anschlusskabel Diabolo 1 28 DICONIX 180si 1 28 HP Deskjet 1 28 IBM 1 28 installieren 1 28 LX800 1 28 DYN Titriermittelzugabe EQP 2 40 Dynamisch Titriermittelzugabe EP 2 55 11 23 11 27 E Potential 2 20 8 3 EDITOR Men 2 3 Men baum 2 12 2 13 EHNV Halbneutralitatswert Einheiten 2 67 8 27 Einzelmethode 3 37 Elektroden METTLER 1 9 Endpunktart EP EPA 2 56 EPR 2 56 EPS 2 56 Endpunktart pH Stat EPA 2 63 EPS 2 63 Endpunktbereich 2 55 Endpunkttitration 2 53 EP Endpunkttitration 2 53 EPA absoluter Endpunkt 2 56 2 63 EPOT 2 36 8 5 EPR relativer Endpunkt 2 56 EPS sonstiger Endpunkt 2 56 2 63 EQP Aquivalenzpunkttitration 2 36 EQP Bereich 2 49 EQU gleichgewichts kontrollierte Messart 2 42 ET1 2 34 2 35 2 39 2 53 8 4 ET2 2 34 2 39 2 53 8 4 2 36 8 5 ET3 2 35 2 39 8 4 EXIT Taste 1 6 2 10 2 11 3 8 3 10 3 16 Experte 6 3 f Korrekturfaktor Fehlermeldungen Daten bernahme 5 6 Fernsteuerung 7 3 Lerntitration 3 18 mit Verweis auf Kap 9 1 9 3 Speicherkopie 5 9 5 10 FERNSTEUERUNG 7 3 Fernsteuerung 7 7 Fix Konditionierart 2 27 Fixes Volumen Funktion Probe 2 15 Probendaten Maske 3 10 Flexibel Konditionierart 2 27 Formeln Funktion Berechnung 2 66 Funktion Hilfswert 2 70 Funktion Titer 2 71 Konstanten 8 27 Men Berechnungen 3 34 Resultate 8 2
200. ionskurven mit linearen bzw angen hert linearen Teilabschnitten segmen tierte Kurven Der Titrator wertet Ihnen auch diese Kurven aus E Das verwendete Auswerteverfahren beruht auf folgender berlegung Titrierkurve Die erste Ableitung einer segmen tierten Kurve ergibt die typische Form einer S f rmigen Kurve deren Wen depunkt eine gute N herung f r den Aquivalenzpunkt darstellt y Die Auswertung segmentierter Kur ven erfolgt mit dem Verfahren Stan AE AV dard wobei aber nicht die St tzpunk te der Titrationskurve sondern die berechneten Daten der ersten Ablei tung verwendet werden 1 Ableitung Die quivalenzpunkterkennung er folgt deshalb nicht mit Hilfe der be rechneten ersten Ableitung sondern mit der berechneten zweiten Ablei tung Auch die Schwelle f r die qui valenzpunkterkennung bezieht sich A2E AV2 auf Daten der zweiten Ableitung 2 Ableitung Die einzelnen Teilabschnitte brauchen nicht exakt linear zu sein Entschei dend f r eine genaue Bestimmung des quivalenzpunktes ist das Vor handensein eines deutlichen Knicks zwischen den einzelnen Teilabschnit ten der Titrationskurve 8 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Auswerteverfahren 8 4 4 Minimum Maximum Das Resultat dieser Auswertung ist das berechnete Minimum Maximum aus den Messpunk ten der Titration Das klassische Beispiel einer Titrationskurve mit einem Minimum ist die photometrisch indizierte Bestimmung von Ten
201. is 60 3 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Eine Methode durchf hren 4 Den unter der Funktion Probe festgelegten Titrierstand k nnen Sie ndern s Kap 1 7 5 Die aktuelle Temperatur der zu titrierenden L sungen eingeben wenn Sie keinen Tempe ratursensor angeschlossen haben Temperatursensor Manuell 6 Den unter der Funktion Probe festgelegten Temperatursensor k nnen Sie ndern 7 Die unter der Funktion Probe eingegebene Molmasse k nnen Sie ndern z B wenn Sie MgClo anstatt CaClo bestimmen m ssen 8 Die unter der Funktion Probe eingegebene quivalentzahl k nnen Sie ndern Wenn Sie einen der Parameter der Methodendaten Maske mit RUN best tigen erhalten Sie die Probendaten Maske siehe auch Kap 3 1 2 Probendaten Probe Nr 1 1 ID2 Gewicht m g 0 Minimum g 0 g 0 1 Korrekturfaktor f Maximum E ir Fa 23 1 Die Angabe 1 1 bezieht sich auf die erste Funktion Probe und die erste Probe und kann nicht geandert werden siehe Kap 3 1 2 2 Eine Identifikation f r diese Probe eingeben 3 Das Gewicht m g in den in der Funktion Probe festgelegten Grenzen eingeben oder von einer angeschlossenen Waage bertragen lassen siehe Kap 3 1 1 Probenvorbereitung CaCl gt einwiegen und 40 mL deion H2O zugeben 4 Die Minimum und Maximumwerte die Sie in der Funktion Probe festgelegt haben k n nen Sie nicht ndern 5 F r jede Probe k nnen Sie einen Wert
202. it dem Befehl Liste einmal oder Liste endlos aktiviert worden sind siehe Kap 3 13 3 2 und 3 13 3 3 4 1 1 B rette sp len Um diese Funktion auszuf hren k nnen Sie von jedem Men aus die Tastenkombination lt Index U gt dr cken und den B rettenantrieb eingeben 1 2 3 oder 4 Der Titrator st sst 1 B rettenvolumen aus Der Kolben der B rette geht unter seine Null position so dass Luftblasen die sich im Hahn verstecken mit angesaugt und dann aus gestossen werden Um den Vorgang zu stoppen RUN oder 3 dr cken Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Burette 4 1 2 Spitze spulen Um diese Funktion auszuf hren k nnen Sie von jedem Men aus die Tastenkombination lt Index Y gt dr cken und den B rettenantrieb eingeben 1 2 3 oder 4 5 des B rettenvolumens werden ausgestossen um eine eventuelle Diffusion mit L sungsmittel oder Kristallisation in oder an der Dosierschlauchspitze zu beseitigen Den Vorgang k nnen Sie mit RUN wiederholen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 1 3 Dosieren Mit Hilfe dieser Funktion k nnen Sie ein bestimmtes Volumen dosieren Um sie auszuf hren dr cken Sie die Funktionsnummer 3 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 1 3 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr
203. iter und wird mit der Zeitangabe dadurch automatisch hier eingetragen siehe Funktion Titer Kap 2 3 16 Hinweis Sobald Sie einen Parameter des Titriermittels ndern wird die Datum Zeitangabe gel scht Das Titriermittel mit den ge nderten Parametern ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen Der Auswahlbalken kann dabei auf jedem Parameter stehen nur nicht auf der Titelzeile Best tigen Sie diese mit EXIT so erscheint das Auswahlmen nderungen speichern Ja Nein Wenn Sie Ja mit RUN best tigen speichert der Titrator die ge nderten Werte bzw Namen Wenn Sie Nein mit RUN best tigen bleiben die alten Werte bestehen Hinweis Dr cken Sie eine Tastenkombination lt Index Buchstabe gt um das Installa tions Men zu verlassen so werden die ge nderten Parameter automatisch gespeichert wenn der Auswahlbalken auf einer Parameterzeile steht Steht er auf der Titelzeile erscheint wieder das Auswahlmen nderungen speichern siehe oben 1 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Titriermittel Mentbaum Titriermittel Auswahl Ben WER NaOH 0 1 mol L Antrieb 3 L schen _ Das Titriermittel HCI 0 1 mol L Antrieb 3 ndern E HCIO 0 1 mol L Antrieb 2 a re Zuf gen USW Titriermittelparameter Name NaOH Konzentration mol L 0 1 Titer 1 0 B rettenvolumen 10 mL B rettenantrieb Antri
204. itration einer Probe Soll sie das nicht SEL dr cken Nein 1 40 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Inhalt Seite 2 EDITOR Aidan See a eu lee alee ah ele Ate 2 3 2 1 Methoden w hlen ccccccccccceccssssssessseeceeceecceceeeseessseeaessssseeeeeeeeeeeees 2 5 2 1 1 Ausdr cke ON 2 6 2 1 2 e EE 2 7 2 1 3 EIER eenegen 2 7 2 2 Funktionen w hlen au ec Sie ee Mee EEN 2 8 2 2 1 AUSSCMMOIGG DEE 2 8 2 2 2 Kopiere EE 2 8 2 2 3 EINSEIZEN EN 2 8 2 2 4 SERIES eegene eben 2 9 2 2 5 Andenken sense 2 10 2 2 6 Methode Speichern een rer 2 11 2 3 EUNKLONEN en EE 2 14 2 3 1 AEE wtb ee 2 14 2 3 2 POU Ci Sing en cera ca ie a a an ear alah oa iin ea ca eier 2 15 2 3 3 ENEE 2 18 2 3 4 WES S EE 2 20 2 3 5 WOMUDIG RAW E 2 22 2 3 6 att e EE 2 23 2 3 7 EEN eeh enee ee e Eed 2 24 2 3 8 REES ee 2 25 2 3 9 EE 2 26 2 3 10 EELER doousedatiaretsta beets Ansan Ate tewereneds 2 27 2 3 11 el et 2 31 2 3 12 itrato EE 2 32 2 3 12 1 DOS Titrationsart Dosieren zu ss ea 2 34 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 1 EDITOR Seite 2 3 12 2 EQP Titrationsart Aouivalenzpunkt 2 36 VON OSI Ki e EE 2 39 DYN Titiermittelz gabe EE 2 40 ING Tilriefmittelzugabel an nee ea 2 41 EQU WE EE 2 42 TRIX UMC SSI E 2 44 Schwelle Aouihvalenzpunkterkennung 2 45 EQP Bereich Aouivalenzpunkierkennung 2 49 ADBLUCHKEHEN en be 2 50 AUSWErIEKNIENEN geet 2 51 2341223 EP Hitrationsart Endpunkt ee Eed 2 53 VORGOSIGK
205. kann jeweils nur eine Methode eingetragen werden W hrend eine Titration l uft k nnen Sie eine neue Methode entwickeln und speichern oder Probendaten f r die folgende Titrationsmethode eingeben Das ist mit dem DL67 nicht m glich 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 Bedienungskonzept Welche Informationen finden Sie wo 1 Das TUTORIAL das der Grundausr stung beiglegt ist wird Ihnen helfen die Scheu vor dem neuen Ger t zu verlieren Sie lernen die Funktionstasten die Tastatur und die An zeige kennen Mit Hilfe einer gespeicherten Methode f r eine S ure Base Titration f hren Sie die erste Analyse durch 2 Die vorliegende Bedienungsanleitung gibt eine vollst ndige Beschreibung des Kon zepts und der Funktionsweise der drei Titratoren Das Bedienungskonzept und die Zusammenstellung der Tastenkombinationen folgen dieser Einleitung 3 Die Beschreibung der RS232C Schnittstelle das heisst die ausf hrliche Erkl rung zur Kommunikation zwischen Titrator und Computer ist der Grundausr stung beigelegt ab Juni 1999 Hinweis Diese Bedienungsanleitung entspricht der Software Version 3 0 oder 3 1 Zum Aufbau der Bedienungsanleitung Der Aufbau ist modular gehalten Die Erg nzung oder Austauschbarkeit einzelner Kapitel oder Seiten ist dadurch gew hrleistet neue Texte erhalten das Erscheinungsdatum in der Fusszeile auf jeder Seite Das Bedienungskonzept des Titrators Die Bedienung des Titrators ist men gesteuer
206. l macht Sie auf Fehlermeldungen Hinweise und Instruktionen aufmerksam Wenn Sie das nicht m chten SEL dr cken Nein Hinweis a Fehlermeldungen Sie best tigen diese Meldungen jeweils mit RUN und beheben den Fehler Der Titrator wird sonst nicht mit der gew nschten T tigkeit fortfahren b Instruktionen Ihre laufende Methode enth lt die Funktion Instruktion unter der Sie einen Text eingegeben haben Diesen best tigen Sie mit RUN damit der Titrator mit seiner T tigkeit fortfahren kann siehe Kap 2 3 6 c Hinweise Sie erhalten vom Titrator beim Ablauf einer Methode Hinweise die Sie mit RUN best tigen damit er mit seiner T tigkeit fortfahren kann 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 39 Diverses INSTALLATION 1 9 8 Analysenparameter Beim Ablauf einer Titrationsmethode erscheinen jeweils Informationen auf der Anzeige die Sie mit RUN bestatigen m ssen damit der Titrator weiterarbeiten kann e am Anfang erscheint die Maske Installiert sind siehe Kap 3 1 e am Ende die Maske Resultate dieser Probe siehe Kap 3 1 3 Diese beiden Masken k nnen Sie vom Methodenablauf ausschliessen um ihn zu beschleu nigen Wenn Sie dieses Men w hlen erhalten Sie die Parametermaske mit Installierdaten Ja Die Maske Installiert sind erscheint vor jeder Titration einer Probe Soll sie das nicht SEL dr cken Nein Resultate letzte Probe Die Maske Resultate dieser Probe erscheint nach jeder T
207. legen Sie den mmol Ver Formel R2 Q1 2 QEX 1 brauch f r Essigs ure fest PE esse Sie ber cksichtigen dabei den Resultateinheit mmol titrierten berschuss von der er Dezimalstellen 4 sten Funktion Titration Berechnung sn Raat A E Sr Se GE E ER Funktion Berach E Ee Q nung legen Sie den mmol Ver onstante OUER seem eee brauch f r NH4CI fest Resultateinheit mmol Dezimalstellen 4 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 13 Gebrauch von Indexen 8 2 1 Zusammenstellung der Bezeichnungen nach Indexierungsformen Methode Hilfsmittel Bezeichnung Einheit Beispiele Funktion Laufende Methode s Titriermittel mol L 9 BERECHNUNG HILFSWERT TITRATION Q2 1 EPOT1 2 8 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Gebrauch von Indexen Funktion MESSEN Bezeichnung Einheit Beispiele mV pH TEMPERATUR C F K DOSIEREN mL mmol QDISP 2 TITRATION mV pH mV pH mV pH mL mmol mL mmol mL mmol pH mV STAT mL mmol mL mmol QT1 2 mL mmol mL min mmol min STATISTIK 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 15 Funktionen mit Bedingung 8 3 Funktionen mit Bedingung In der Titrierpraxis gibt es einige Anwendungen die ein Abweichen vom festgelegten Verlauf der hintereinand
208. legt Diese werden Uberschrieben wenn Sie einen neuen Wert Namen eingeben Wenn Sie ihn nur korrigieren wol len m ssen Sie den enstprechenden Buchstaben Zahl zuerst mit dem Cursor mit oder lt ansteuern um den neuen einzugeben Mit SEL w hlen Sie andere Parameter aus dem Auswahl oder Vorschlagmen siehe Kap 1 1 2 Methoden ID Formeln und Bedingungen werden sofort nach der Eingabe ge pruft Sind sie falsch erhalten Sie eine Fehlermeldung z B Fehler Nr 3 Formel falsch ndern Abbrechen Wenn Sie ndern mit RUN best tigen k nnen Sie die Eingabe ndern Wenn Sie Abbrechen mit RUN best tigen erscheint die zuletzt gespeicherte Eingabe wieder Sobald Sie eine Parametermaske mit EXIT verlassen sind die Werte bzw Namen gespeichert Der Auswahlbalken muss dabei auf einer Parameterzeile stehen Best tigen Sie die Titelzeile mit EXIT so erscheint die Maske nderungen speichern Ja Nein Wenn Sie Ja mit RUN best tigen speichert der Titrator die ge nderten Werte bzw Namen Wenn Sie Nein mit RUN best tigen bleiben die alten Werte gespeichert Auf der Anzeige erscheinen danach entweder die Methodenfunktionen oder die bergeordnete Parametermaske Wenn Sie eine Tastenkombination dr cken lt Index Buchstabe gt um das Editor Men zu verlassen erscheint das Auswahlmen Speichern Ja Nein Wenn Sie Ja mit RUN best tigen speichert der Titrator die ge ndert
209. liert 1 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Titrierstande Men baum Titrierst nde Stand 1 Aux 1 50 Stand 2 Aux 1 50 ST20 1 Aux 1 50 ST20 2 Aux 1 BOn i ee eee Freier Stand Aux 1 BOS tacteigesaeeiiad Autostand Aux 1 DON Messenger Titrierstandparameter Name R hreranschluss Standarddrehzahl Konditionierart Stand 1 Aux 1 50 Fix Der Name kann nicht ge ndert werden Mit SEL einen anderen Ausgang w hlen Mit SEL die andere Konditionier _ art w hlen Flexibel TE Aux Titrierstand Aux 1 Aux 2 Aux 3 Nicht am DL 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 27 Peripherie INSTALLATION 1 8 Peripherie Wenn Sie dieses Ment wahlen erhalten Sie die Namen der Ger te die Sie an den Titrator ber die RS232C oder CL Schnittstellen anschliessen k nnen Wenn Sie den Titrator erhal ten ist keins dieser Ger te installiert Drucker Nicht installiert Waage Nicht installiert System Nicht installiert Probenwechsler Nicht installiert 1 8 1 Drucker Wenn Sie einen Drucker anschliessen wollen m ssen Sie ihn installieren Sie w hlen Drucker und erhalten folgende Parametermaske Zustand Nicht installiert Druckertyp LX800 Papier Endlospapier Papierformat 81 2 11 Autom Seitenvorschub Nein Rahmenlinien Ausgezogen Baudrate 2400
210. ll Berechnung Protokoll Statistik y Protokoll y Funktion Funktion ndern Ausschneiden Kopieren Einsetzen Zuf gen ndern Titel Probe Methoden ID M001 Anzahl Proben 2 Titel S uregehalt Titrierstand Stand 1 Datum Zeit 31 08 1992 13 40 Eingabeart Volumen U ID1 HCl Molmasse 36 46 quivalentzahl z 1 Temperatursensor Manuell 2 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Men baum EDITOR Men baum der Weg zur ck Die Methode Funktion wird gespeichert Die Methode wird nicht gespeichert Methoden ID METTLER Methoden Benutzermethoden Neue Methode A A i Methoden ID METTLER Methoden Benutzermethoden Meth ID GR41 M001 S uregehalt KM59 pH Stat von Gerusil M002 Titer von NaOH 0 1 mol L UB33 HPO in Cola Getranken AE38 NaOH im Regener Bad USW USW N A A N RUN RUN RUN RUN Speichern Nein Ja Speichern Nein Ja Speichern Nein Ja Methode ndern Methode ndern Methode ndern Titel GR41 Titel AE38 Titel KM59 Probe Probe Probe USW R hren USW Titration Berechnung Protokoll Statistik Protokoll A nderungen speichern nderungen speichern Nein Nein Ja RUN gt lt RUN Ja Titel Probe Methoden ID AE38 Anzahl Proben 3 Titel NaOH im Regener Bad Titrierstand Stand 1 Datum
211. ll zuviele Hilfsmittel in einem Block Fehlercode E054 Am Titrator der Daten empf ngt wurde RESET gedr ckt 2 Wenn eine Methode mit derselben ID aktiv oder in der Methodenliste ANALYSE einge tragen ist erscheint auf dem Computer die Fehlermeldung Befehl nicht m glich Beenden Si all Aktionen L schen Si all Methoden in der Methodenliste ANALYSE Die Fehlermeldung mit RUN best tigen die Methode mit RESET abbrechen oder lt Index A gt lt Index B gt dr cken und die Methode aus der entsprechenden Liste l schen Mit lt Index D gt wieder in das Dokumentations Men springen 5 2 2 Installierdaten Sie m chten z B die Liste der Titriermittel in den Titrator bernehmen Installierdaten mit RUN best tigen die Liste aller Hilfsmittel erscheint Titriermittel mit RUN best tigen Die Meldung Daten bermittlung aktiv erscheint e Im Titrator gespeicherte Titriermittel werden berschrieben wenn ihre Namen und Kon zentrationen den bermittelten entsprechen Alleanderen Titriermittel bleiben gespeichert e Im Titrator gespeicherte Sensoren Hilfsreagenzien und Hilfsgerate werden berschrieben wenn ihre Namen den bermittelten entsprechen Alle anderen Hilfsmittel Temperatursensoren Hilfswerte Titrierst nde Peripherie Diver ses werden berschrieben Fehlermeldung Wenn die Installierdaten im Computer nicht vorhanden sind erscheint die Meldu
212. ll neq 0 siehe Kap 8 1 Liste der Bezeichnungen und Kap 8 3 Funktionen mit Bedingung Ihre Methode sollte dazu aus folgenden Funktionen bestehen Titel Probe R hren Titration Berechnung Protokoll Funktion mit Bedingung Messwerttabelle und Titrierkurve sind gew hlt Statistik Protokoll 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 79 Protokoll EDITOR TITEL gt y PROBE R HREN TITRATION Nein Y BERECHNUNG y Protokoll p Ausgabeger t ee Drucker Bed PROTOKOLL Messwerttabelle nneneaeean Ja E V Kurve ocncennnnnnnnn Ja Bedingung ceeeeeteeeeeeeneees Ja y Bedingung seese neq 0 Abbruch nach Protokoll Ja Seriegr sse Den Bedingung erreicht erf llt d Ja e STATISTIK 1 Die Messwerttabelle wird protokolliert d 2 Die Titrierkurve wird protokolliert 3 Die Methode wird abgebrochen PROTOKOLL 2 80 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Sync 2 3 20 Sync Unter dieser Funktion bestimmen Sie die Parameter f r die Synchronisation des Titrators mit einem externen Steuergerat Die Synchronisation findet Uber die Systemschnittstelle statt 1 Die Synchronisationsart w hlen Senden oder Senden Warten a Bei der Synchronisationsart Senden schickt der Titrator den von Ihnen festgelegten Zahlencode an d
213. ll vom Lebenszyklus eines Produktes Ideen Projektstudie Projektauftrag Vv Projektstart Phase Produktbild Grundwissen Pflichtenheft Qualit ts olan Projekt Dokumentafion Projektplan Review Protokoll Phase Durchf hrborkeit Software S pezifikationen Testplan Review Protokoll Phase Bestatigung Review Protokoll Phase Projektende Bereitstellung Review Protokoll Vv Nutzung Kundenservice CRIS Kundenw nsche v Abl sung 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 15 F r eine gute Zukunft Ihres METTLER TOLEDO Produktes METTLER TOLEDO Service sichert Ihnen auf Jahre Qualit t Messgenauigkeit und Werterhaltung der METTLER TOLEDO Produkte Verlangen Sie bitte genaue Unterlagen ber unser attraktives Service Angebot Vielen Dank Gedruckt auf 100 chlorfrei hergestelltem Papier Unserer Umwelt zuliebe Technische nderungen und nderungen im P705093 Lieferumfang des Zubeh rs vorbehalten Mettler Toledo GmbH 1993 1996 1998 1999 2002 2003 2004 ME 7050936 Printed in Switzerland 0404 2 11 Mettler Toledo GmbH Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH 8603 Schwerzenbach Tel 41 1 806 77 11 Fax 41 1 806 73 50 Internet hitp www mt com
214. m Hilfsausgang angelegt wird Anstatt einer Zahl k nnen Sie auch eine Formel eingeben z B H5 2 H5 ist eine als Hilfswert gespeicherte Zeit siehe Kap 1 6 3 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 31 Titration EDITOR 2 3 12 Titration Unter dieser Funktion legen Sie die Art Regelung und Auswertung einer Probenbestimmung fest Der Titrator erfasst je nach Titrationsart mehrere Messwerte und Volumenangaben als Rohresultate sieheListe der Bezeichnungen Kap 8 1 und FunktiorMessen Kap 2 3 4 Wenn Sie unter der Funktion Probe einen Temperatursensor gew hlt haben wird automa tisch die Temperatur der Probenl sung gemessen bevor der Titrator diese Funktion abarbei tet Wenn Sie keinen Sensor angeschlossen haben Parameter Manuell bernimmt der Titrator die beim Start der Methode eingegebene Temperatur Dadurch wird die Steilheit der pH Elektrode temperaturkorrigiert in die Berechnung des pH Wertes einbezogen siehe Kap 4 7 Kalibrierung der Temperatursensoren Parameter der Maske Titriermittel Konzentration mol L sensor Messeinheit Titrationsart Bedingung 1 Das Titriermittel aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie instal Iert haben siehe Kap 1 1 2 Seine Konzentration mol L eingeben 3 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal liert haben siehe Kap 1 2
215. m Medium Kombinierte Glaselektrode mit beweglichem Schliffdiaphragma f r Titrationen in nicht wassrigem Medium Kombinierte Glaselektrode mit beweglichem Schliffdiaphragma f r Titrationen in w ss rigem Medium Kombinierte Glaselektrode mit Schliffdiaphragma f r Titrationen in w ssrigem Medium Kombinierte Platinring Elektrode f r Redoxtitratonen Kombinierte Silberring Elektrode f r argentometrische Titrationen Phototrode inkl Netzger t Kabell nge 70 cm f r farbindizierte Titrationen Transmissionsmessung bei 555 nm gr n Transmissionsmessung bei 660 nm rot Bestell Nr DG111 SC DG101 SC DG113 SC DG114 SC DG115 SC DM140 SC DM141 SC DP550 DP660 11 34 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 09 2002 Zubehor Bestell Nr lonenselektive Messelektroden e Fluorid ISE DX219 51089931 e Chlorid ISE DX235 51089933 e Nitrat ISE DX262 51089934 e Natrium ISE DX223 51089930 e Kalium ISE DX239 51089932 e Lithium ISE DX207 51107673 e Ammonia GSE DX217 51107677 e Ammonium ISE DX218 51107679 e Magnesium ISE DX224 51107684 e Cyanid ISE DX226 51107681 e Sulfid ISE DX232 51107675 e Calcium ISE DX240 51107683 e Kupfer Il ISE DX264 51107678 e Bromid ISE DX280 51107671 e Fluoroborat ISE DX287 51107676 e Silber ISE DX308 51107682 e Cadmium ISE DX312 51107672 e lod ISE DX327 51107680 e Barium ISE DX337 51107674 e Tensidsensitive Elektrode DS500 51107670 Referenz
216. m Titrationsablauf das heisst die n chste Probenbestimmung wird ohne RUN Best tigung gestartet entweder ist kein Probenwechsel notwendig oder er wird durch einen Roboter mittels der Funktion Sync gesteuert Am Ende einer Methode erhalten Sie die Resultate f r alle Proben auf der Anzeige erst wenn alle Daten vom Titrator dem Drucker bermittelt sind nur wenn Protokoll die letzte Funktion der Methode ist W hrend dieses Vorgangs erscheint die Meldung Ausgabeger t schreibt Protokoll Hinweis Alle Resultate einer Lerntitration werden auf der Anzeige mit einem Ausrufezeichen gekennzeichnet Wenn Sie die Resultatliste mit RUN best tigen erscheint das Auswahlmen DL77 DL70ES DL67 siehe Kap siehe Kap Methode Methode Zuf gen 3 1 3 13 1 Laden 3 1 3 1 4 Starten 3 1 3 1 4 3 13 3 Starten 3 1 3 1 4 Probendaten 3 7 Probendaten 3 7 Anzeige 3 9 Anzeige 3 9 Protokolle 3 11 Protokolle 3 11 Berechnungen 3 12 Berechnungen 3 12 Methodendaten 3 8 Methodendaten 3 8 Ausschneiden 3 12 2 1 Ausschneiden 3 12 2 1 Daten ausdrucken 3 8 1 Daten ausdrucken 3 8 1 Alle diese Men s bzw Befehle k nnen Sie w hlen bzw ausf hren bevor Sie die n chste Methode starten 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 13 Eine Methode durchf hren ANALYSE Hinweis Die abgelaufene Methode ist mit einem Sternchen gekennzeichnet Bevor Sie die n chste Methode starten k nnen Sie sich die Probendaten noch
217. mente zu 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 55 Titration EP Endpunktart EDITOR Auswahlmen Endpunktart Sie haben die Wahl zwischen drei Endpunkt Titrationen 1 EPA absoluter Endpunkt w hlen Der absolute Endpunkt ist der auf Null bezogene Endpunktwert auf der Elektrodensignal skala EPA mV pH eingeben 2 EPR relativer Endpunkt w hlen Der relative Endpunkt ist die Differenz zwischen dem Elektrodensignal am Anfang der Titration und demjenigen am Ende EPR mV pH eingeben TENDENZ positiv mV E mV pH negativ pH TENDENZ negativ mV 300 Startpotential positiv pH 200 EPR 310 mV pH 5 2 100 Endpotential EPA 30 mV pH 7 5 100 V mL 3 EPS sonstiger Endpunkt wahlen Den Endpunkt eingeben z B H2 Dieser Endpunkt kann als Hilfswert Hj gespeichert sein und Sie k nnen ihn hier abrufen siehe Funktion Hilfswert Kap 2 3 15 und Hilfswerte Kap 1 6 Beispiel Sie haben den Wert von EPOT von H3PO beim 1 Aquivalenzpunkt unter H2 gespeichert M chten Sie auf dieses Potential titrieren geben Sie H2 ein Sie k nnen auch eine Formel eingeben z B E 200 E ist das gemessene Potential einer dieser Funktion vorausgegangenen Funktion Messen 2 56 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EP Tendenz Tendenz Bei einer Titration erfolgt eine positive oder eine negative Potential bzw pH nderung siehe Zeichnun
218. mer den im Lieferum fang enthaltenen Stopfen mit Seitenfl che einsetzen Best Nr 23646 Andernfalls bildet sich ein Unterdruck in der Flasche Den Ansaugschlauch in die Flasche stossen den roten PVC Schlauch als Knickschutz Uber den Stutzen schieben und das andere Ende links am Hahn anschrauben Den Dosierschlauch rechts anschrauben und die Burettenspitze in den K cher stecken Ansaugschlauch Dosierschlauch K cher B rette montiert Stopfen B rettenhalter Flachdichtung S Stutzen 11 6 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift 11 1 2 2 B rette einschieben Die Burette auf den Burettenantrieb 3 1 schie ben wobei der Anschlag des Arretierungs knopfes 2 auf der linken Seite liegt Pr fen ob die Kolbenstange richtig in der Schubstange 3 positioniert ist Die Burette befestigen indem Sie den Arre tierungsknopf nach rechts drehen iy WHE YU Hinweis Bevor Sie die B rette auf den Titrator schieben sollten Sie die exakte Position der Kolbenstange und des Hahnes pr fen Wenn der Kolben zu weit im Glaszylinder steckt ziehen Sie ihn etwas heraus und dr cken Sie die Burette auf den B rettenhalter wodurch der Kolben in die exakte Position gebracht wird die Kolben stange muss 7 mm vorstehen Position der Kolbenstange Position des Hahns 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 7 Aufstellvorschrift
219. mittel H2O gespeichert Sie k nnen der Liste jedoch Hilfsreagenzien zuf gen siehe Kap 1 4 3 W hlen Sie z B H20 so wird die Liste auf der rechten Seite durch ein Auswahlmen verdeckt das folgende Befehle enth lt L schen ndern zuf gen 1 4 1 L schen Sie setzen den Auswahlbalken auf diesen Befehl und best tigen mit RUN Die Maske des Auswahlmen s verschwindet das Hilfsreagenz H20 ist gel scht Hinweis Sie k nnen ein Hilfsreagenz auch direkt aus der Liste l schen indem Sie die lt gt Taste Minuszeichen dr cken H2O k nnen Sie mit dem Befehl Zuf gen wieder installieren siehe Kap 1 4 3 1 4 2 ndern W hlen Sie diesen Befehl so erhalten Sie die Parametermaske des Hilfsreagenzes in der Sie die Parameterwerte ndern k nnen Name H20 Dosierrate mL min 250 Hilfsausgang Aux 2 1 Den Namen des Hilfsreagenzes aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie anstatt des H20 installieren m chten 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 17 Hilfsreagenzien INSTALLATION 2 Die Dosierrate mL min des Gerats eingeben Hinweis a Anhand der Dosierrate berechnet der Titrator das zu dosierende Volumen fur zeitgesteuerte Pumpen oder Magnetventile siehe Funktionen Pumpen und Sp len Kap 2 3 8 und 2 3 9 b Die Dosierrate eines jeden Ger ts m ssen Sie vorher f r jedes L sungsmittel experimentell ermitteln Das bestimmte L sungsmittel mittels des Dosierger tes in e
220. mol L AgNO3 Sensor DM141 SC Messeinheit mV Titrationsart EQP Nein EN Berechnung R Q C m C M 10 z Einheit Seriegr sse SEH Berechnung R2 Q 2 C2 m C2 3 55 M 10 z Einheit Die Konstante f r die Bestimmung des Chlo rids m ssen Sie jetzt als numerischen Wert eingeben STATISTIK Statistik Ri i Index R Der Mittelwert des ersten Resul y tats erste Funktion Berechnung von den drei Bestimmun gen f r den Essigsauregehalt wird berechnet STATISTIK y Statistik Ri i Index R2 Der Mittelwert des zweiten Resultats zweite Funktion Berechnung von den drei PRATOROHE Bestimmungen f r den Chloridgehalt wird berechnet 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 33 Beispiele fur Methoden 8 7 3 Wenn Ihre Probe Substanzen enthalt deren Bestimmung jeweils eine neue Probe verlangt stellen Sie eine Methode zusammen die aus Submethoden besteht das heisst die zwei oder mehr Funktionen Probe hat Einzelbestimmung vom Ca Gehalt der Summe von Ca2 und Mai in Trinkwasser mit der Berechnung f r den amerikanischen franz sischen und deutschen H rtegrad und der Berechnung f r den Mg2 Gehalt TITEL gt y Probe n 3 Fixes Volumen 50 mL M 40 08 z 1 Der Titrator f ngt an zu r hren sobald er diese Funktion abge PROBE y arbeitet hat Titration Titriermittel 1 0 mol L NaOH TITRATION
221. n 10 2 5 1 Ablauf A Vortitration Standby Titration und Driftbestimmung 40 mL Methanol oder KF L sungsmiittel in das Titriergef ss f llen siehe Kap 10 2 3 4 Hinweis a Die Methode MKF1 starten um das L sungsmittel auszutitrieren sogenannte Vortitra tion 1 f r Probengewicht und Anzahl Proben eingegeben Nach Beendigung der Vortitration KF Standby Titration MKF3 starten um das Titrier gef ss zu konditionieren Ein neu eingesetztes Titriergef ss ist nach der Vortitration noch nicht vollst ndig trocken Hinweis Falls das Titriergef ss schon konditioniert ist k nnen Sie sofort die Driftbestimmung MKF2 durchf hren Die Methode MKF3 so lange laufen lassen bis die Drift stabil ist Dies dauert normaler weise 2 Stunden Wir empfehlen die Standby Titration ber Nacht laufenzulassen Hinweis Damit die Standby Titration automatisch der Vortitration folgen kann die Methoden MFK1 und MFK3 in die Methodenliste eintragen den Titrierstand Autostand anstatt Stand 2 w hlen siehe Kap 1 7 und Liste einmal starten Dies ist mit dem DL67 nicht m glich Die Standby Titration mit RESET abbrechen Die Driftbestimmung MKF2 starten Hinweis Driftbestimmungen sollten Sie fter durchf hren um den Wert zu berpr fen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 9 KF Methoden 10 2 5 2 Ablauf B Vortitration Drift und Titerbestimmung Nach der ersten Driftbestimmung da
222. n erscheint sie sofort 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 2 DieZeit s eingeben die die am Probenwechsler angeschlossene Pumpe sp len soll Die Zeiteingabe ist ein Erfahrungswert Wenn Sie die Eingabe mit RUN best tigen k nnen Sie sp len Starten 2 oder RUN dr cken e Die Pumpe sp lt w hrend der festgelegten Zeit Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 5 5 Sp lpumpe manuell Wenn Sie einen Sp lvorgang manuell unterbrechen wollen dr cken Sie die Funktions nummer 5 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 5 5 dr cken erscheint sofort das Auswahl men 1 ndern 2 Starten 4 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 HILFSFUNKTIONEN Probenwechsler Andern 1 driicken Sie erhalten die Parametermaske 1 Den Probenwechsler w hlen ST20 1 oder ST20 2 Wenn Sie die Wahl mit RUN best tigt haben k nnen Sie sp len Starten 2 oder RUN dr cken Wenn Sie z B im Hauptmen lt Index F gt 5 5 2 dr cken k nnen Sie den Sp lvorgang sofort starten e Die Pumpe sp lt so lange bis Sie den Vorgang mit RUN oder 3 stoppen Um wieder das Men Hilfsfunktionen zu erhalten lt Index F gt dr cken 4 5 6 Dosierpumpe Wenn Sie f r eine bestimmte Zeit dosieren wollen dr cken Sie die Funktionsnummer 6 Wenn Sie im Men Hilfsfunktionen 5 6 dr cken erscheint sofort das Auswahlmen 1 ndern 2 Starten ndern 1 dr cken Sie erh
223. n dessen Name aber ge ndert sein muss und das auf einem anderen Antrieb installiert ist siehe Kap 1 1 3 Sowie der Inhalt der ersten B rette zudosiert ist beginnt die zweite mit der Zudosierung Dadurch wird die Zeit berbr ckt die das F llen der ersten B rette in Anspruch nimmt Nein Ja Das Titriermittel 2 eingeben das Sie installiert haben Seine Konzentration mol L eingeben 4 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal liert haben siehe Kap 1 2 5 Die Messeinheit w hlen mV oder Wie installiert Wie installiert bezieht sich auf die Messeinheit die Sie f r den Sensor festgelegt haben siehe Kap 1 2 2 6 Vortitration Die Vortitration w hlen Sie wenn Ihre L sung noch nicht den Potentialwert hat den Sie f r die pH Statierung brauchen Nein Ja Das Kontrollband mV pH eingeben siehe Kap 2 3 12 3 Titrationsart EP 7 Endpunkt pH Stat Aus dem Auswahlmen w hlen Sie den absoluten oder sonstigen Endpunkt und legen den Potentialwert fest der w hrend der pH Statierung konstant gehalten wird EPA mV pH Wert eingeben siehe Kap 2 3 12 3 Titrationsart EP EPS Den Endpunkt eingeben siehe Kap 2 3 12 3 Titrationsart EP 8 Regelbereich Als Regelbereich legen Sie einen Potentialwert fest der den Endpunktbereich kontrolliert Je kleiner dieser Wert ist desto schneller reagiert der Titrator auf eine Abwei
224. n siehe Kap 2 3 15 Hinweis a Siek nnendie Daten eines Hilfswertes nur l schen indem Sie sie berschreiben bzw der Titrator sie durch die Funktion Hilfswert berschreibt b Sie erhalten vom Titrator keinen Hinweis wenn Sie einen Hilfswert ber schreiben Wenn Sie den Hilfswertspeicher voll ausnutzen sollten Sie sich deshalb von Zeit zu Zeit eine Liste seiner Werte ausdrucken lassen siehe Kap 5 1 2 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 23 Hilfswerte INSTALLATION Hinweis c Wenn Sie einen Parameter des Hilfswert andern wird die Datum Zeitangabe gel scht Der Hilfswert mit den ge nderten Parametern ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 Men baum Hilfswerte Hilfswertparameter H1 c ZnSO 0 1 gt Hilfswert H1 H2 10 7 000 ee ID Text c ZnSO H3 1 Pi ken i Wert 0 1 usw Datum Zeit 00 00 0000 00 00 8 Der Name kann nicht geandert werden ES Neuen ID Text eingeben oder durch Titration eintragen lassen Neuen Wert eingeben oder durch Titration eintragen lassen Datum Zeit wird nur durch Titration mittels der Methodenfunktion Hilfswert vom Titrator eingetragen 1 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Titrierstande 1 7 Titrierstande Wenn Sie dieses Men w hlen erhalten Sie die Namen der sechs m glichen Titrierstande mit den festgelegte
225. n Hilfswert oder die Kalibrierparameter nicht den entsprechenden Hilfsmitteln zuweisen weil deren Liste fehlt Titriermittel Sensoren oder Hilfswerte Massnahme die Meldung mit RUN best tigen kontrollieren ob die Liste des Hilfsmittels gel scht ist Den Titrator aus und wieder einschalten Der Titrator l dt dadurch wieder die Standard Liste des entsprechenden Hilfsmittels z B alle die Titriermittel die bei Auslieferung des Titrator gespeichert waren Wenn der Benutzerdatenspeicher nicht genug Speicherplatz hat werden nur die dem Platz entsprechenden Titriermittel gespeichert Falls der Speicher voll ist speichert der Titrator kein Titriermittel In diesem Fall m ssen Sie andere Installierdaten oder eine Ihrer Methoden l schen um Speicherplatz zu erhalten Danach den Titrator aus und wieder einschalten Kontrollieren ob alle Hilfsmittel wieder vorhanden sind Der Titrator kann z B Daten nicht mehr speichern wenn der Benutzerdatenspeicher voll ist Das ist m glich e bei Hilfsmitteln die Sie unter INSTALLATION zuf gen wollen e bei einer Methode die Sie im EDITOR erstellen e bei Probendaten die Sie f r Methoden in der Methodenliste unter ANALYSE ein geben wollen e beim permanenten Speichern einer ge nderten aktiven Methode e beim permanenten Speichern der Auswertekriterien der Funktion Titration einer aktiven Methode Parameter Stopp f r Nachauswertung Massnahme die
226. n Parametern R hreranschluss und Standarddrehzahl Die Namen der Titrierst nde sind fest installiert das heisst Sie k nnen sie nicht ndern Stand 1 Aux 50 Stand 2 Aux 50 ST20 1 Aux 50 ST20 2 Aux 50 Freier Stand Aux 50 Autostand Aux 50 Stand 1 ist der Titrierstand den Sie bei der Grundausr stung des Titrators erhalten Der R hrer dazu ist am Hilfsausgang Aux 1 installiert Stand 2 ist der zweite Titrierstand eines Doppeltitrierstandes Der R hrer dazu ist am Hilfsausgang Aux 1 installiert ST20 1 ist der erste Probenwechsler Titrierstand Der R hrer dazu ist am Hilfs ausgang Aux 1 installiert ST20 2 ist der zweite Probenwechsler Titrierstand Der R hrer dazu ist am Hilfsausgang Aux 1 installiert Freier Stand ist ein Titrierstand den Sie ausserhalb der genannten Titrierst nde auf gebaut haben z B wenn Sie einen R hrer an einem Stativ befestigen Der R hrer dazu ist am Hilfsausgang Aux 1 installiert Autostand ist der Name des Titrierstandes an dem Sie eine Proben Serie durch f hren k nnen ohne jeweils aufgefordert zu werden die n chste Probe einzusetzen siehe Kap 3 1 3 und 10 2 Der R hrer dazu ist am Hilfs ausgang Aux 1 installiert Mit diesem Stand k nnen Sie z B einen Roboter einsetzen der den Probenwechsel vornimmt DL70ES DL67 ST20 2 fehlt in der Liste weil Sie keinen zweiten Probenwechsler an schliessen k nnen DL Ze Beim Anschluss von zwei Probenwechsl
227. n Sie das Ment mit EXIT verlassen sind die von Ihnen unter Stufe Routine gesperrten Men s jetzt nicht mehr oder nur beschr nkt zug nglich Auf der Anzeige erscheinen im Hauptmen nur die zug nglichen Men s im Editor Men sind die METTLER und die Benutzermethoden nur zug nglich um sie auszudrucken im Analysen Men fehlt das Untermen Methode ndern Das Men BENUTZERSTUFE ist nicht mehr sichtbar Damit es wieder auf der Anzeige erscheint den Auswahlbalken auf die Titelzeile HAUPTMEN setzen und E X P eingeben Alle Men s erscheinen wieder auf der Anzeige Wenn Sie auf Experte umstellen wollen BENUTZERSTUFE w hlen und SEL dr cken Wenn Sie in einem der Men s nderungen machen die Routinestufe aber bestehenlassen m chten k nnen Sie das Men w hlen und Parameter in den Untermen s ndern e Sowie Sie danach die Titelzeile des Men s z B Installation oder Editor best tigen oder lt Index M gt dr cken erscheinen im Hauptmen wieder nur die zug nglichen Men s Die gesperrten Men s sind nur vor bergehend ge ffnet 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 6 3 FERNSTEUERUNG Inhalt Seite 7 Fernsteuerung A 7 3 FERNSTEUERUNG Menu eege tee dee ae 7 3 7 1 Kommunikation zwischen Titrator und Computer 7 5 7 1 1 RETTEN 7 5 7 1 2 EINTUNKUNG E 7 5 7 1 21 RIMS Aufga peN EE 7 5 7 1 2 2 Verwaltung von ger tespezifischen Daten 7 6 7 1 2 3 Sicherung von ger tespezifischen Daten Backup
228. n Sie die abgelaufene Methode w hlen und Starten best tigen l dt der Titrator diese Methode wieder siehe Neustart einer abgelaufenen Methode Kap 3 1 4 3 13 3 2 Liste einmal Liste einmal w hlen Sie wenn Sie mehrere gespeicherte Methoden nacheinander ausf hren m chten Dabei spieltes keine Rolle welche Methode Sie gew hlt haben Der Titrator beginnt mit derjenigen die am Anfang der Methodenliste steht e Die jeweils laufende Methode ist in der Methodenliste mit gt gekennzeichnet e Am Ende der abgearbeiteten Liste bleibt nur die letzte Methode mit dem Sternchen ge speichert Sie wird gel scht sobald Sie eine neu eingetragene Liste starten Hinweis a Wenn Sie am Titrierstand 1 2 oder an einem freien Stand arbeiten erscheint die Probendaten Maske nur wenn Sie das Gewicht Volumen f r die Proben vor dem Start der Methode nicht eingegeben haben Die Maske Aktuelle Probe m ssen Sie f r jede Probe best tigen b Wenn Sie am Autostand arbeiten erscheint die Maske Aktuelle Probe nicht das heisst die n chste Probenbestimmung wird ohne RUN Best tigung gestar tet Dadurch k nnen Sie einen Roboter einsetzen der den Probenwechsel bei jeder Methode bernimmt c Wenn Sie einen Probenwechsler angeschlossen haben titriert der Titrator die Proben aller Methoden ohne dass Sie eingreifen brauchen Voraussetzung da f r ist dass e alle Probendaten eingegeben wurden e die Methoden dieselben Hilfsmittel benut
229. n Spannungsquellen getrennt sein bevor Sie das Boden blech entfernen Gefahr eines elektrischen chicas 4a 4b 4c Die Beschreibung gilt f r den Fall dass Sie die RS Option zuerst einsetzen siehe n chstes Kapitel Die Noppen 1 der drei Abdeckst psel 2 mit einem Schraubenzieher eindr cken und mit den Daumen die St psel herausdr cken Die Option in das Geh use neben das Analog Board 3 legen Die Option zuerst mit der Schraube 4c lose fixieren dann mit den beiden Schrauben 4a amp b dann mit den drei Schrauben 4c d amp e am Geh use befestigen Die Kupplung 5 des Kabels der RS Option in den Stecker 6 des Analog Boards stecken 7 ist der Stecker f r die Kupplung der n chsten Option siehe n chstes Kapitel Hinweis Wenn Sie diese Option eingesetzt haben sollten Sie den Sensoreingang abgleichen siehe Kap 4 8 Nullabgleich der Sensoreing nge 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 15 Aufstellvorschrift 11 1 7 Temperatur Option 1 Sensoreingang 2 Temperatursensoren Eing nge Einstellen Die Temperatur Option ist von uns standardm ssig f r Pt 000 Sensoren eingestellt Wenn Sie die Temperaturmessung mit Pt100 Sensoren durchf hren m ssen Sie die Einstellung ndern bevor Sie die Option einbauen Pt1000 Pt100 Alle Zweifach Jumper auf den 4 Stiftsockeln 1 2 3 4 abnehm
230. n Trockenrohrhalter in die ffnung des B rettenhalters setzen das Trockenrohr mit Molekularsieb oder einem anderen Trocknungsmittel f llen und auf den Trockenrohrhalter setzen siehe Zubeh r Seite 11 30 Achtung KF Titriermittel gasen vor allem bei erh hter Raumtemperatur aus SO2 so dass sich sowohl in den Schl uchen als auch in der B rette Hahn Luftblasen bilden Deshalb sollten Sie die B rette vor Titrationen sp len Titrierkopf Die Elektrode und B rettenspitze immer diagonal zueinander einstecken damit die L sung durchmischt wird bevor die Elektrode ihr Potential misst Um das KF L sungsmiittel zu dosieren die entsprechenden Massnahmen treffen siehe Kap 10 2 3 4 Hinweis a 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 5 KF Methoden Den Gaseinlass einstecken wenn Sie unter einem getrockneten Schutzgas titrieren m chten Den Septum Stopfen einsetzen wenn Sie Fl ssigkeiten mit Hilfe einer Spritze zugeben Die restlichen ffnungen mit Stopfen verschliessen Die W gel ffel dienen zur Zugabe von festen Substanzen Der Ablasshahn dient zum Leeren des Titriergef sses Doppelplatinstift Elektrode Die Elektrode an die Polarisations Stromquelle DK102A anschliessen Ein Triaxialkabel an die Stromquelle anschliessen und dieses in Sensoreingang 1 stecken Sensoreingang 2 eignet sich weniger Polarisations Stromquelle Die Stromquelle erst einschalten wenn die Platinsti
231. n Ursachen und Behebung s sssssssssseeenssesssnnesses 10 13 10 2 9 Beispiele von Resultaten EE 10 14 Applikations Bl tter 444444444444Hn nn nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn M001 M016 MKF1 MKF4 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 1 Applikationen 10 Applikationen In diesem Register finden Sie die Applikations Blatter f r alle Methoden die wir entwickelt und als METTLER Methoden im Titrator gespeichert haben Ausf hrlicher beschreiben wir die vier Methoden die Sie f r die Wasserbestimmung nach Karl Fischer brauchen Die Methoden M002 M016 dienen der Kalibrierung von pH Elektroden und Titerbestim mungen die Sie immer durchf hren sollten bevor Sie Ihre Proben mit dem entsprechenden Titriermittel analysieren Gleichzeitig dienen diese Methoden als Modell f r die Entwicklung Ihrer Methoden e Sie k nnen sich die Parameter der einzelnen Funktionen anschauen e Regelparameter der Funktion Titration wie Titriermittelzugabe und Messart k nnen Sie f r dieselbe Titrationsreaktion bernehmen indem Sie entweder die METTLER Methode ndern und als Benutzermethode speichern oder mit Hilfe der Standardmethode eine neue Methode entwickeln siehe Kap 2 1 und 2 1 3 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 10 3 Applikationen 10 1 Liste der METTLER Methoden MOO1 S uregehalt M002 Titer von NaOH 0 1 mol L M003 Titer von HCI 0 1 mol L M004 Kalibrierung pH Elektrode M005 Titer von HCIO4
232. n das Hauptmen oder in das Ment eines anderen Astes zu springen oder e Befehle f r B rette und Drucker auszul sen siehe unten Wenn Sie eine Tastenkombination in einem Untermen dr cken speichert der Titrator alle Anderungen die Sie auf dem Weg zu der Zeile dieses Men s schon gemacht haben Der Auswahlbalken kann dabei auf jeder Zeile des Men s stehen Tastenkombinationen f r Befehle UA Burette sptlen siehe Kap 4 1 1 B rettenspitze sp len siehe Kap 4 1 2 Zeilenvorschub auf dem Drucker ausl sen siehe Kap 1 8 1 Seitenvorschub auf dem Drucker ausl sen siehe Kap 1 8 1 3 4 d a oi Ei e Die aktuelle Anzeige wird ausgedruckt kopiert Tastenkombinationen f r Men wechsel HAUPTMEN INSTALLATION EDITOR ANALYSE A Are ANALYSE B nur DL77 HILFSFUNKTIONEN DOKUMENTATION BENUTZERSTUFE FERNSTEUERUNG nur wenn Computer installiert ist Installation Titriermittel Sensoren Temperatursensoren zi Hilfsreagenzien Hilfsger te Hilfswerte Titrierst nde Peripherie Diverses 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 7 Tastenkombinationen Editor Methoden ID METTLER Methoden Benutzermethoden Neue Methode Methode Methode Zuf gen Methode Methode Zuf gen Hilfsfunktionen 1 B rette 2 R
233. n ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 Men baum Hilfsger te Auswahl STEE See Pumpe Aux 3 gt L schen Das Hilfsger t Dispenser Aus 3 je i Andern EE Ventil Aux 3 fe Zuf gen Hilfsger tparameter Name Pumpe Hilfsausgang Aux 3 ee ee aae ar Ger tenamen Neuen Namen eingeben Pumpe gt oder aus Vorschlagmen r Re Dispenser mit SEL w hlen Ventil A ep een Panos Aux Hilfsgerat MI SEL einen anderen Aux 1 Aux 2 E i Aux 3 ST20 DOSE ST20 RINSE ST20 DISPENSER 1 5 3 Zuf gen Diesen Befehl w hlen Sie wenn Sie der Liste ein Hilfsger t zuf gen wollen Sie k nnen der Liste auch direkt ein Hilfsger t zuf gen indem Sie die lt gt Taste Pluszeichen dr cken Sie erhalten immer folgende Maske Name Hilfsausgang Aux 3 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 21 Hilfsgerate INSTALLATION 1 Den Namen aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal lieren m chten Hinweis Wenn Sie mehrere Hilfsger te mit demselben Namen installieren m ssen Sie diesen zus tzlich kennzeichnen damit der Titrator sie unterscheiden kann z B Pumpe 2 2 Den Hilfsausgang aus dem Auswahlmen w hlen Das Hilfsger t mit den entsprechenden Parametern ist installiert wenn Sie die Parame termaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende v
234. nbewacht maximal 40 Proben einer Methode oder mehrerer Methoden nacheinander titrieren Der Titrator erhalt die Information den Titrierstand zu wechseln von ST20 1 zu ST20 2 oder umgekehrt nur durch die Funktion Probe einer Methode siehe Kap 2 3 2 Beispiel fur eine Methode mit 40 Proben nur die Funktionen sind aufgezeichnet deren Para meter ge ndert werden m ssen Parameter der Funktionen R hren und Sp len sie fehlen in der Darstellung sollten Sie nicht ndern Die ersten 20 Proben werden am PROBE Anzahl Proben 20 Leg Be Titrierstand ST20 1 Titrierstand ST20 1 titriert USW TITRATION Titriermittel HCI HCI und DG111 SC sind standard Konzentration mol L 0 1 massig als Hilfsmittel gespeichert Sensor DG111 SC USW BERECHNUNG Resultate Bass Der Gehalt in g L wird berechnet Formel R Q C U Konstante C M z USW USW STATISTIK Ri i Index R1 Nach 20 Probenbestimmungen wird usw deren Mittelwert berechnet Der Titrator erh lt durch die zweite PROBE ee eh j Funktion Probe den Befehl die n ch en sten 20 Proben am Titrierstand ST20 2 zu titrieren Konzentration mol L 0 1 und DG111 2 der Liste der Sensoren Sensor DG111 2 zugef gt sein siehe Kap 1 1 3 und USW 1 2 3 BERECHNUNG Resultate Base Das Resultat der zweiten Funktion Formal R2 Q 2 C U Berechnung muss f r Q den Index 2 Konstante C M z erhalten mmol Verbrauch der zwei USW USW ten Funkt
235. nderfolgende Bestimmungen von Proben Serien mit insgesamt 40 Pro ben unbewacht Die Bedingungen hierf r sind in Kap 3 15 beschrieben Anschluss Schema f r 2 Probenwechsler Doppelkabel ST20A zu ST20 ST20A Anschlusskabel ST20 ST20A Titrator ST20 oder ST20A 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 35 Diverses INSTALLATION 1 9 Diverses Wenn Sie dieses Men w hlen erhalten Sie verschiedene Untermen s und Parameter deren Werte oder Namen Sie ausw hlen oder bestimmen m ssen bzw k nnen Format Datum Zeit Datum Zeit eingeben Sprache Protokollkopf Titrator ID Stufe Routine Akustisches Signal Analysenparameter 1 9 1 Format Datum Zeit Sie haben mehrere M glichkeiten f r die Schreibweise von Datum und Zeit Wenn Sie die bestehenden Formate ndern m chten w hlen Sie diesen Parameter Sie erhalten die Parametermaske mit Datumformat Im Ausw hlmen ein anderes Format w hlen Zeitformat Mit SEL das andere Format w hlen Hinweis Wenn Sie die Formate z B nach einem Monat ndern werden sie auf alle bis dahin gespeicherten Daten bernommen 1 9 2 Datum Zeit eingeben Die von Ihnen eingegebenen Daten werden Sie im Lauf der Zeit eventuell nachstellen m ssen Wahlen Sie diese Zeile so erhalten Sie die Parametermaske mit Tag Die entsprechenden Daten eingeben Monat Jahr Stunde Minute 1 36 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATI
236. neingabe Methodendaten Funktion Probe Nr 1 Probendaten Probendaten Probendaten ID1 HCI Probe Nr 1 1 Probe Nr 1 2 Probe Nr 1 3 Anzahl Proben 3 ID2 USW USW Titrierstand Stand 1 gt Volumen U mL 5 0 gt Temperatur C 25 0 Minimum mL 4 0 Temperatursensor Manuell Maximum mL 6 0 Molmasse M 36 46 Korrekturfaktor f 1 0 Aquivalentzahl z 1 EXIT Methode _Methode ie M001 MM Zuf gen Starten Probendaten Methodendaten Ausschneiden Daten ausdrucken Methode Starten M001 MM Einzelmethode Liste einmal Liste endlos y Installiert sind Probendaten Aktuelle Probe Aux 1 Stand 1 Probe Nr 1 1 Sensor 1 DG111 SC M D2 K Nr 1 1 Antrieb 3 0 1 mol L NaOH Volumen U mL 5 0 Methode ID1 MOO1 HOI Minimum mL 4 0 ID2 Maximum mL 6 0 Korrekturfaktor f 1 0 DL77 Injeder Maske wird rechts eventuell im Seitenbalken mit dem Buchstaben A oder B das gew hlte Analysen Men gekennzeichnet 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 5 Eine Methode durchf hren ANALYSE Wenn Sie ANALYSE w hlen erscheint die Methodenliste zusammen mit dem Auswahlmen siehe Darstellung des Ablaufs auf den vorhergehenden Seiten Sie ist entweder leer das heisst Sie m ssen ihr eine Methode zuf gen oder e enth lt schon eine oder mehrere Methoden das heisst Sie k nnen eine der Methoden starten siehe Kap 3 13 DL67 Da Sie in die Methodenliste nur eine Methode eintragen k nnen laden Sie die Methode siehe Seite 3 8 Achtu
237. nen auch SARTORIUS Waagen mit dem Konverterkabel RS CL CL RS anschliessen siehe Zubeh r Kap 11 3 dabei m ssen Sie Bidirek tional als Ubertragungsart w hlen Wir haben folgende Waagen getestet e BA 3100 P e E 12000 S e A200S e MC1 LC 220 S e MC1 RC 210 P Der Datenausgang der anzuschliessenden Waagen muss wie folgt eingestellt sein e Datenausgabe Ext Printbefehl ohne Stillstand e Baudrate 2400 e Parit t Gerade e Stoppbit 1 e Gewichtseinheit g 12 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 31 Peripherie INSTALLATION 1 8 3 System Wenn Sie ein Terminal oder einen Computer anschliessen wollen m ssen Sie eins dieser Ger te installieren Sie w hlen System und erhalten folgende Parameter Ger t Nicht installiert Baudrate 4800 Parit t Gerade Anzahl Datenbits 8 Bits Anzahl Stoppbits 1 Stoppbit 1 Das Ger t aus dem Auswahlmen w hlen e Farbterminal e S W Terminal schwarz weiss e Computer e Nicht installiert 2 Die Baudrate aus dem Auswahlmen w hlen e 1200 e 2400 e 4800 e 9600 3 Die Parit t aus dem Auswahlmen w hlen e Gerade e Ungerade e Keine 4 Die Anzahl Datenbits mit SEL w hlen 8 Bits oder 7 Bits 5 Die Anzahl Stoppbits mit SEL w hlen 1 Stoppbit oder 2 Stoppbits Terminal Als Farbterminal k nnen Sie ein Terminal des Typs DEC VT340 oder DEC VT241 einsetzen Als Schwarz weiss Terminalk nnen Sie ein Terminal des Typs DEC VT330 oder D
238. ng Compu ter Ablauffehler siehe oben Fehlermeldung 1 5 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 DOKUMENTATION Speicherkopie 5 3 Speicherkopie Mit Hilfe dieses Men s k nnen Sie e erm glichen eine Kopie aller im Titrator gespeicherten Benutzermethoden und Installier daten vom Computer anzufordern oder e eine Kopie aller im Computer gespeicherten Methoden und Installierdaten vom Titrator an fordern oder e eine Kopie aller im Titrator gespeicherten Methoden und Installierdaten von einem zweiten Titrator anfordern Dazu brauchen Sie keine RS Option Voraussetzung daf r ist dass Sie e den Computer ber die Drucker Schnittstelle des Titrators angeschlossen e und die Software DLWin oder ein eigenes Programm geladen haben Hinweis Alle Peripherie Daten werden nicht kopiert 5 3 1 Kopie der im Titrator gespeicherten Daten vom Computer anfordern Computer Computer Anschlusskabel in die Buchse des Druckeranschlusses vom Titrator stecken Den Computer einschalten und DLWin starten Titrator Den Titrator einschalten lt Index D gt dr cken und Speicherkopie w hlen Folgendes Men erscheint Speicherkopie Vorbereiten Anfordern Vorbereiten mit RUN best tigen Dieser Befehl veranlasst dass die Daten jetzt ber die Drucker Schnittstelle gesendet werden Computer Im Hauptmen Backup w hlen Im Backup Men Request memory copy w hlen die Daten werden kopiert Titra
239. ng DL67 Zuf gen Laden mit RUN best tigen die Methodeneingabe Maske erscheint Methoden ID Die Identifikation der gew nschten Methode eingeben Falls Sie einen Computer installiert haben und keine Methode mit der ein gegebenen Identifikation im Titrator gespeichert ist wird sie vom Compu ter angefordert und in die Methodenliste eingetragen siehe Bedienungs anleitung die der RS Option beigelegt ist Benutzer Ihren Namen eingeben und RUN dr cken Dateneingabe erscheint nur wenn Sie einen Computer installiert haben N here Infor ma tionen ber die Kommunikation zwischen dem Titrator und einem Computer finden Sie in Kap 7 1 und in der Bedienungsanleitung die der RS Option beigelegt ist Sie erhalten die Methodendaten Maske mit folgenden Parametern Beispiel Bestimmung von CaCl gt siehe auch Kap 3 1 2 und 3 1 3 Methodendaten Funktion Probe Nr 1 ID1 Ca457 Anzahl Proben 3 Titrierstand Stand 1 Temperatur C 25 0 Temperatursensor Manuell Molmasse M 110 99 Aquivalentzahl z 2 1 1 bezieht sich auf die erste Funktion Probe innerhalb der Methode Diese Angabe k nnen Sie nicht ndern siehe auch Kap 3 1 2 2 Die Identifikation 1 die f r alle Proben dieser Methode gilt haben Sie unter der Funktion Probe eingegeben Die Eingabe k nnen Sie hier ndern oder l schen siehe Kap 2 3 2 3 Die unter der Funktion Probe eingegebene Probenanzahl k nnen Sie ndern n 1 b
240. ngen eingeben um pH oder ionenselektive Elektroden zu kalibrieren a DIN NIST Puffer pH Die Pufferwerte gelten f r eine Temperatur von 25 C Aus dem Auswahlmen f r den 1 Puffer den Pufferwert w hlen z B pH 1 679 Aus dem Auswahlmen f r den 2 Puffer den Pufferwert w hlen z B pH 6 865 USW 2 72 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Kailibrieren b MERCK Titrisol Puffer pH Die Pufferwerte gelten f r eine Temperatur von 20 C Aus dem Auswahlmen f r den 1 Puffer den Pufferwert w hlen z B pH 4 Aus dem Auswahlmen f r den 2 Puffer den Pufferwert 2 w hlen z B pH 7 USW c INGOLD Puffer pH Die Pufferwerte gelten f r eine Temperatur von 25 C Aus dem Auswahlmen f r den 1 Puffer den Pufferwert w hlen z B pH 4 6 Aus dem Auswahlmen f r den 2 Puffer den Pufferwert 2 w hlen z B pH 9 21 USW d pH pM pX Puffer Sie k nnen maximal acht Pufferwerte bestimmen Den Wert f r den 1 Puffer eingeben Den Wert f r den 2 Puffer eingeben USW 3 Ri i Index eingeben siehe Gebrauch von Indexen Kap 8 2 4 Die minimale Steilheit mV Einheit eingeben z B 53 5 Die maximale Steilheit mV Einheit eingeben z B 61 Hinweis a Die gespeicherten Pufferwerte der Typen a b und c gelten f r die genannte Tem peratur Wenn Sie bei einer anderen Temperatur kalibrieren werden diese Pufferwerte automatisch temperaturkorri
241. ngetragen siehe Kap 1 1 2 und Gebrauch von Indexen Kap 8 2 1 Das Titriermittel dem Sie den Titer zuweisen aus dem Vorschlagmen w hlen oder das jenige eingeben das Sie installiert haben 2 Seine Konzentration mol L eingeben 3 Die Formelt Die Formel t X X i eingeben wenn Sie den Titer mit mehr als einer Probe bestimmen n gt 1 so dass dann der berechnete Mittelwert dem Titer zugewiesen wird R Ri nur dann eingeben wenn Sie den Titer mit einer Probe bestimmen n 1 4 Eine Bedingung wahlen Nein Ja Die Bedingung eingeben y Beispiel Ausschnitt einer Methode zur Titerbestimmung eines Titriermittels mit einer Urtitersubstanz n 3 TITRATION Berechnung BERECHNUNG Sie legen folgendes Resultat fest R oder Ri m VEQ c C 7 C M1 1000 z Statistik STATISTIK Der Mittelwert der Resultate R oder Ri wird f r die 3 Proben y berechnet siehe Funktion Statistik Kap 2 3 18 Titer TITER Der berechnete Mittelwert wird dem Titer durch die Formel t x N oder x i zugewiesen PROTOKOLL 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 71 Kalibrieren EDITOR 2 3 17 Kalibrieren Mit Hilfe dieser Funktion kalibrieren Sie eine Elektrode ihr Nullpunkt und und ihre Steilheit werden berechnet Sie bestimmen die Puffer die Sie f r die Kalibrierung des Sensors ver wenden Das Potential der Pufferl sungen wird mit Hilfe de
242. nicht m glich 10 2 5 3 Ablauf C Vortitration Driftbestimmung und Titration einer einzelnen Probe 40 mL Methanol oder KF L sungsmittel vorlegen siehe Kap 10 2 3 4 Hinweis a und Methode MKF1 starten um das L sungsmittel auszutitrieren Die Methode MKF2 starten um die Drift zu berpr fen Die Methode MKF1 sofort danach starten um den Wassergehalt der Probe zu bestim men Hinweis a Wenn Sie die einzelnen Bestimmungen unterbrechen sollten Sie die Standby Titration MKF3 starten damit das Titriergef ss wasserrfrei bleibt 10 10 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 KF Methoden Hinweis b Um eine gute Reproduzierbarkeit zu erreichen sollte die Probe 15 25 mg Was ser enthalten siehe Kap 10 2 4 Die R hrzeit und Drehzahl der Funktion R hren in der Methode MKF 1 betragen 10 s und 50 Ist eine l ngere R hrzeit oder h here Drehzahl notwendig m ssen Sie beide Parameter ndern und die Methode als Benutzermethode speichern Wenn Sie die Methoden MKF1 MKF2 und MKF3 e in die Methodenliste eintragen e Autostand als Titrierstand festlegen siehe Kap 1 7 und Liste einmal starten arbeitet der Titrator die Vortitration und die Driftbestimmung nacheinander ab und beginnt dann die Standby Titration Umdanachdie Probe zu titrieren die Standby Titration mit RESET abbrechen Dies ist mit dem DL67 nicht m glich 10 2 5 4 Titration von Serien Die Methode MKF1 erlaubt auch ein
243. nktion Berechnung mit R m nach der Funktion Instruktion zu verlangt der Y Titrator das Gewicht sofort PROTOKOLL 8 32 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Beispiele fur Methoden 8 7 2 Methode mit 2 Funktionen Titration Bestimmung des Essigs ure und Chloridgehaltes in Ketchup TITEL gt y PROBE Y R HREN Y TITRATION Y PROTOKOLL Y INSTRUKTION y TITRATION y Y BERECHNUNG BERECHNUNG Y Probe n 3 Untere Gewichtsgrenze 1 0 g Obere Ge wichtsgrenze 3 0 g M 60 01 z 1 Sie geben immer die Molmasse und die quivalentzahl der Substanz ein die zuerst bestimmt wird R hren Drehzahl 80 Zeit 60 s Der Titrator r hrt 60 s damit das Ketchup richtig suspendiert wird bevor er mit der Funktion Titration beginnt Titration Titriermittel 0 1 mol L NaOH Sensor DG111 SC Messeinheit mV Titrationsart EQP Protokoll Wenn Sie die Titrierkurve oder Messwerttabelle dieser Titration protokolliert haben m chten m ssen Sie die Funktion Protokoll hier zuf gen Der Titrator speichert diese Daten nicht wenn eine zweite Funktion Titration folgt Instruktion Die eingegebene Aufforderung H gt 2SO4 zuge ben erscheint Der pH der L sung f r die Chloridbestim mung muss wieder herabgesetzt werden Sie best tigen die Instruktion mit RUN Titration Titriermittel 0 1
244. nmenersnnnnnennnnnnnnennn nenn EP Titriermittelzugabe Dynamisch AE soll MV 8 0 AV min ML 0 02 AV max ML 0 1 AE MV see 0 5 gl EE 0 5 ttmin Ss aen 2 2 dese 2 0 IL BE RE 20 0 Abschaltverz gerung 3 15 Endpunktart A EPA Potential MV pH 7 0 RE Positiv Maximalvolumen ML 40 0 Bedingung Ja Bedingung 22 0ummnnnsnannnennnnnnnenn 1 lt E lt 7 Y 8 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Funktionen mit Bedingung Berechnung ReSultatname cccccesecceceeesseeeeeeeeteeee Aciditat Formele EE R Q C U Ko nst nle us A erae aan aiaia C 1000 Resultateinheit AAA mmol L Dezimalstellen A 2 Bedroung sorserien nn Ja Bedingung esen aee nennen 1 lt E lt 7 d Titration Titriermittel essen HCI Konzentration mol L 0 1 E ET DG111 SC Messeinheit ceeeeeeeeeeeeecceeeeeeeeeeeees Wie installiert Titrationsart c ccceceececeeeeeeeeeeseceeeaeeees EP Titriermittelzugabe AA Dynamisch AE soll Im 8 0 AV min fm 0 02 AV max ML 0 1 AB Lu AR 0 5 EE 0 5 melen HR 2 0 max S mirren 20 0 Abschaltverz gerung s 15 Endpunktart nen EPA Potential MV pH 7 0 Tendenz 2220u0m44444Renen nn nennen Negativ Maximalvolumen ML
245. nschliessen k nnen Sie absau gen anstatt dosieren 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 25 Sp len EDITOR 2 3 9 Sp len Diese Funktion benutzen Sie nur in Verbindung mit dem Probenwechsler ST20A ST20 mit eingebautem Sp leinsatz an dem die zum Sp len angesteuerte Pumpe angeschlossen ist Ausgang RINSE oder DOSE Die Sensoren und B rettenspitzen werden in mittlerer Becherposition gesp lt siehe Bedienungsanleitung ST20A 1 Das Hilfsreagenz aus dem Vorschlagmen w hlen oder dasjenige eingeben das Sie installiert haben siehe Kap 1 4 2 Das Volumen mL eingeben 3 Eine Bedingung w hlen Nein Ja Die Bedingung eingeben Hinweis a Die Geschwindigkeit des Sp lvorgangs mL min die Sie experimentell ermitteln m ssen haben Sie im Installations Men mit der Dosierrate festgelegt siehe Kap 1 4 2 b Wenn Sie eine Methoden Serie auf dem Probenwechsler durchf hren und der Titrator die letzte Probe der letzten Methode titriert hat werden Sensor und B rettenspitze in mittlerer Becherposition gesp lt Danach wird der Probenbe cher wieder angehoben damit der Sensor nicht austrocknet das heisst er bleibt in der Probenl sung Umdies zu verhindern m ssen Sie der letzten y A Methode eine Funktion Konditionieren zuf STERN gen und einen Konditionierbecher hinter den letzten Probenbecher setzen y BERECHNUNG y SPULEN Die Funktion Konditionieren muss
246. nschlussgewinde pr fen und m gliche Tropfen abtupfen KF Titriermittel gasen vor allem bei erh hter Raumtemperatur aus SO so dass sich sowohl in den Schl uchen als auch in der Burette Hahn Luftblasen bilden Deshalb sollten Sie diese Buretten vor Titrationen sp len 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 9 Aufstellvorschrift 11 10 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift 11 1 3 Titrierstand best cken Den Titrierarm 1 mit der R ndelschraube 2 anschrauben Den R hrerstab 3 einsetzen und den Propellerr hrer 4 von unten auf den Stab stecken Den Distanzring 5 in den Titrierkopf dr cken den Klemmring 6 in den Gewindering 7 legen und einschrauben Um ein Titriergef ss anzubringen den Gewindering eine halbe Drehung nach links drehen das Gefdss ansetzen und den Gewindering festziehen Kontrollieren Sie immer ob das Titriergef ss fest im Titrierkopf sitzt Beim Arbeiten mit giftigen L semitteln starken Laugen oder Basen k nnen Sie sich verletzen falls das Kai T Titriergef ss abf llt tzungsgefahr Die B rettenspitze 8 und die Elektrode 9 diagonal zueinander einstecken dadurch ist bei der Titration eine bessere Regelung gew hrleistet und die brigen ffnungen mit Stopfen 11 amp 12 verschliessen 10 Diese ffnung ist f r den Sp lflaschenanschluss vorgesehen 13 ist die Elektrodenh lse 0
247. nt b Wenn Sie sich am Ende einer Probenbestimmung z B noch einmal die Mess werttabelle oder die Titrierkurve anschauen wollen die Methode mit EXIT ausblenden im Auswahlmen Unterbrechen mit RUN best tigen lt Index T gt dr cken und mit einer Cursor Taste lt w hlen zwischen dem letzten Messwertpaar e den letzten f nf Messwertpaaren mit Hilfe der Pfeiltaste k nnen Sie die Messwerttabelle jedoch bis zu den Anfangswerten verfolgen der gew hlten Titrierkurve c Wenn Sie sich am Ende einer Methode noch einmal die Messwerttabelle oder die Titrierkurve anschauen wollen lt Index T gt dr cken siehe Hinweis b 3 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE R hrer 3 10 R hrer Sie k nnen w hrend einer laufenden oder unterbrochenen Methode die Drehzahl des R hrers ndern siehe Kap 3 3 und 3 4 Wenn Sie R hrer mit RUN best tigen erscheint die Parametermaske Beispiel R hrer Drehzahl 80 Zustand Ein Wenn Sie die Drehzahl ndern und mit RUN best tigen r hrt der R hrer mit der neuen Geschwindigkeit bis zur n chsten Funktion Probe oder R hren Wenn Sie den R hrer ausschalten m chten Zustand mit SEL w hlen Aus Er bleibt aus geschaltet e entweder bis zur n chsten Funktion Probe oder R hren e oder bis Sie Zustand Ein w hlen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 31 Protokolle ANALYSE 3 11 Protokolle Mit Hilfe dieser
248. okolle 3 11 Protokolle 3 11 Berechnungen 3 12 Berechnungen 3 12 Methodendaten 3 8 Methodendaten 3 8 Methode ndern 4 3 6 Methode ndern 9 3 6 Nachauswertung 3 5 Nachauswertung 9 3 5 Daten ausdrucken 3 8 1 Daten ausdrucken 3 8 1 a Wenn Sie eine METTLER Methode unterbrechen fehlen die Men s Methode ndern und Nachauswertung Das gilt auch f r Methoden die nur im Computer gespeichert sind siehe Methoden ID Kap 3 1 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 19 Nachauswertung ANALYSE Nachauswertung wahlen Folgende Parametermaske erscheint Nachauswertung Schwelle EOP Bereich Nur steilster Sprung Pufferpotential 1 Pufferpotential 2 Die entsprechenden Parameter ndern und die Maske mit EXIT verlassen Folgendes Auswahlmen erscheint Speichern Permanent Tempor r Nein Permanent Die ge nderten Werte bleiben f r diese Funktion Titration in der Methode gespeichert Tempor r Diege nderten Werte bleiben f r diese Funktion Titration nur bis zum Ende der laufenden Methode gespeichert Nein Sie speichern keine der nderungen Wenn Sie Permanent oder Tempor r mit RUN best tigen wertet der Titrator die Titrations kurve neu aus und der Drucker protokolliert gleichzeitig diese Funktion Titration mit den ge nderten Parametern Das Ausw hlmen Methode erscheint wieder Falls Ihre nderun gen die festgelegte Bedingung immer noch erf llen erscheint die M
249. oll E mV pH Beginn des Regelbereichs 200 100 Kontrollband 250 mV 4 3 pH 100 Endpunkt 200 V mL 2 54 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration EP Dynamisch Dynamisch Fur die dynamische Titriermittelzugabe gelten die gleichen Bedingungen wie bei DYN der Aquivalenzpunkttitration EQP siehe Kap 2 3 12 2 1 2 AE soll mV eingeben z B 10 AV min mL eingeben kleinstes Volumeninkrement z B 0 05 AV max mL eingeben gr sstes Volumeninkrement z B 0 3 Wenn keine Vordosierung stattfindet dosiert der Titrator die ersten beiden Volumen inkremente mit AV min Die Messwert bernahme erfolgt gleichgewichts kontrolliert siehe Kap 2 3 12 2 Titra tionsart EQP Messart EQU Sie m ssen deshalb folgende Parameter eingeben AE mV z B 1 At s z B 2 t min s z B 3 t max s z B 30 Diese Gleichgewichtsbedingung gilt nur im Endpunktbereich der durch folgende Formel festgelegt ist EP Bereich EP 1 5 AE soll Beispiel Ist der Endpunkt 30 mV so gilt die Bedingung f r obige Werte von 15 bis 45 mV Ausserhalb dieses Bereiches gilt AE ausserhalb 4 AE Ist der Endpunkt erreicht gilt AE AE 2 Abschaltverz gerung s eingeben z B 15 Es ist die Zeit vom Erreichen des Endpunktes bis zum definitiven Abbruch der Titration Wenn der erreichte Endpunkt in dieser Zeit unterschritten wird gibt der Titrator weitere Inkre
250. on Kap 1 1 2 1 22 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Hilfswerte 1 6 Hilfswerte Wenn Sie dieses Ment wahlen erhalten Sie 20 Hilfswertspeicher H1 H20 Diesem Speicher k nnen Sie mittels der Funktion Hilfswert Resultate einer Methode zuweisen wie Blindwerte Potentiale oder Volumen bzw Stoffmengenverbrauch Diese Werte werden dann automa tisch mit Datumsangabe hier eingetragen siehe Kap 2 3 15 Hilfswert 1 H1 Hilfswert 2 H2 usw Sie k nnen auch selbst numerische Werte als Hilfswert hier eingeben die Sie dann unter verschiedenen Funktionen abrufen k nnen Als Hilfswert H1 ist die ZnSO4 L sung mit der Konzentration von 0 1 mol L gespeichert die als Massl sung zur Titerbestimmung von EDTA dient siehe METTLER Methode M007 Register 10 Hl c ZnS04 0 1 H2 1 0 usw Sie k nnen H1 bis H20 weder l schen noch der Liste H21 zuf gen Wenn Sie z B H1 w hlen erhalten Sie folgende Parameter Hilfswert H1 ID Text c ZnSOu Wert 0 1 Datum Zeit 00 00 0000 00 00 1 Den Namen H1 k nnen Sie nicht ndern Die Zeile wird beim Verschieben des Auswahl balkens bersprungen 2 Den Identifikationstext eventuell ndern 3 Den Wert ndern nicht ndern wenn Sie die Methode M007 benutzen 4 Das Datum k nnen Sie nicht eingeben Es bezieht sich auf die Bestimmung des Hilfs wertes mittels der Methodenfunktion Hilfswert und wird mit der Zeitangabe dadurch automatisch hier eingetrage
251. ordnet RUN gt Do EXIT gt F17 RESET gt F20 SEL gt Select CE gt Remove HELP gt Help i gt Find T T gt Prev Screen T I gt Next Screen Wenn Sie application als Parameter f r das numerische Tastenfeld gespeichert haben sind die Zahlen folgenden Tastenkombinationen des Titrators zugeordnet M gt 0 HAUPTMENU L gt 1 Men INSTALLATION IEN gt 2 Men EDITOR A gt 3 Men ANALYSE A D gt 4 Ment DOKUMENTATION I F gt 5 Men HILFSFUNKTIONEN T UAlel gt 6 Probendaten Liste Aalt gt 7 Anzeige der laufenden Methode B gt 8 Men ANALYSE B U gt B rette sp len lY gt Spitze sp len L gt DEI Zeilenvorschub auf dem Drucker gt P gt DEZ Seitenvorschub auf dem Drucker N CH METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Bezeichnungen Erkl rungen Beispiele Inhalt Seite 8 Bezeichnungen Erkl rungen Beispiele 00000anennnnneneeeeeerrn nenen 8 3 8 1 Liste der Bezeechnungen 8 3 8 1 1 Zusammenstellung der Rohresultate cccccccceeeeeceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeanees 8 9 8 2 Gebra ch von Indexen 2 u 2 8 10 8 2 1 Zusammenstellung der Bezeichnungen nach Indexierungsformen 8 14 8 3 Funktionen mit Bedingung 8 16 8 4 Alswerteverf hren s0 s22 8 inne 8 20 8 4 1 e 2 1116 2 180 es
252. r Funktion Messen erfasst siehe Beispiel am Ende dieses Kapitels Hinweis a Da die Steilheit einer Elektrode temperaturabhangig ist ist die Temperatur angabe bei der Kalibrierung wichtig e Vor der Funktion Messen wird automatisch die Temperatur der Pufferl sung gemessen wenn Sie einen Temperatursensor angeschlossen haben sonst wird die Temperatur bernommen die Sie bei Beginn der Kalibriermethode eingeben siehe Funktion Probe Kap 2 3 2 Messen Sie sp ter den pH Wert einer L sung bei einer anderen Temperatur so wird die Steilheit des Sensors vom Titrator temperaturkorrigiert b Die Kalibrierdaten Nullpunkt Steilheit und Kalibriertemperatur werden mit Datumsangabe automatisch in die Installierdaten des Sensors eingetragen siehe Kap 1 2 2 c Jenach Anzahl gemessener Puffer f hrt der Titratorfolgende Kalibrierung durch Bei einer Pufferprobe n 1 berechnet er den Nullpunkt des Sensors Die Steilheit bleibt unver ndert e Beimehreren Pufferproben n gt 1 berechnet er den Nullpunkt und die Steilheit des Sensors 1 Den Sensor aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie instal liert haben siehe Kap 1 2 2 Den Puffertyp aus dem Auswahlmen w hlen Der Titrator hat je 8 Werte f r DIN NIST MERCK Titrisol und INGOLD Pufferl sungen gespeichert die Sie w hlen k nnen um pH Elektroden zu kalibrieren Unter pH pM pX freie Wahl k nnen Sie Werte von selbstgew hlten Pufferl su
253. r der Titrator die Funktion Statistik ausf hrt e Wenn Sie die Anzahl vergr ssern werden die entsprechenden Zeilen am Ende der Proben daten Liste zugef gt e Wenn Sie die Anzahl verringern werden die entsprechenden Zeilen am Ende der Proben daten Liste gel scht Die Daten f r die zugef gte Anzahl Proben k nnen Sie dann unter dem Men Probendaten eingeben siehe Kap 3 7 Vor dem Start einer Methode Inder Methodenliste die Methode w hlen siehe Kap 3 13 gilt nicht f r den DL67 Im Auswahlmen Methodendaten w hlen Die Methodendaten Liste erscheint W hrend einer laufenden Methode EXIT dr cken und Methodendaten w hlen die Methodendaten Liste der laufenden Methode erscheint z B tand tand 1 Nr Di Prob i Gast 3 un un Wenn eine Methode zwei oder mehr Funktionen Probe hat erscheinen diese auch auf der Liste z B Nr ID1 Prob Stand Bet 3 Stand 1 2 Mg Ca 5 Stand 1 Wenn Sie die erste Zeile Nr 1 mit RUN best tigen erscheint die Methodendaten Maske Methodendaten Funktion Probe Nr 1 ID1 Cart Anzahl Proben 3 Titrierstand Stand 1 Temperatur C 25x0 Temperatursensor Manuell Molmasse M 110 99 Aquivalentzahl z 2 3 26 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methodendaten Die m glichen Parameter ndern Wenn keine Methode l uft entweder RUN dr cken Das Auswahlmen Methode erscheint oder l
254. rator Kn Konfiguration Send Cont Bidirektional Beider Abfrage des Gewichts Ubertragt die Waage im Auftrag vom Titrator den momentanen Gewichtswert der von ihm angezeigt wird mit Stillstandskontrolle Auf AM PM und AT Waagen werden die Gewichtsgrenzen auf der Anzeige der Waage eingeblendet siehe Kap 3 1 1 Der Titrator Ubernimmt den stabilen Gewichtswert wenn Sie ent weder die RUN Taste oder die Transfertaste an der Waage dr cken Befehl vom Titrator p Titrator Waage Konfiguration Send Stable ra Send on Transfer Daten zum Titrator Hinweis a Sie k nnen jede METTLER Waage mit einer CL Schnittstelle anschliessen Der Datenausgang der anzuschliessenden Waage muss wie folgt eingestellt sein e Baudrate 2400 e Paritat Gerade Betriebsart Send Cont f r bertragungsart Unidirektional Send Stable Send on Transfer f r bertragungsart Bidi rektional 1 30 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Peripherie Hinweis b Bei AT Waagen sind folgende Einstellungen wichtig e Unit Prt on Print Transferbefehl ein g W geeinheit in g e Int FACE GEN S Stb Daten bertragungs Modus Standby bd 2400 Baudrate 2400 PAr E Parit t gerade HS OFF Handshake XON XOFF aus c Bei AB PB und PR Waagen muss das LC CL Kabel wie folgt eingestellt sein e Schalter links Position 7 e Schalter Mitte Position 3 e Schalter rechts Position A d Sie k n
255. ratursensoren llpunktabgleich Sensoreing nge Dieses Men und seine Untermen s k nnen Sie wie alle Men s des Titrators durch Verschieben des Auswahlbalkens und RUN Best tigung w hlen Da Sie das Men und die Hilfsfunktionen fter w hlen m ssen gibt es einen schnelleren Weg e Das Men erscheint mit der Tastenkombination lt Index F gt e F rdie Hilfsfunktionen selbst bernehmen Zahlentasten die Funktion des Auswahlbalkens und der RUN Taste Sie dr cken nur die Taste mit der Funktionsnummer die vor jeder Hilfsfunktion steht Wenn Sie die Funktionsnummer kennen k nnen Sie die entsprechenden Tasten schon von jedem Men aus dr cken siehe Men Darstellung auf folgender Seite Hinweis Die Zeilen 4 Temperatur und 7 Kalibrierung Temperatursensoren erscheinen nur wenn Sie eine Temperatur Option eingesetzt haben die Zeile 5 Pro benwechsler erscheint erst wenn Sie einen ST20A ST20 installiert haben siehe Kap 11 1 7 und 1 8 4 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 4 3 vv Z910 SS0Z10 Z210 YAILLAW 6 c0 Men baum mit Funktionsnummern Hilfsfunktionen ch Burette 2 Ruhrer 3 Sensor 4 Temperatur 5 Probenwechsler 6 Hilfsgerat 7 Kalibrierung Temperatursensoren 8 Nullpunktabgleich Sensoreingange OO E ob A Burette B rette sp len Spitze sp len Dosieren Kont dosieren Man Titration Um von irgendeinem Men sofort das Aus wahlmen zu erhalten
256. rauchen diese Dosierungsart nicht Hinweis Bei diesen Dosierparametern wartet der Titrator ein Gleichgewicht in der L sung ab bevor er das Anfangspotential ET1 bernimmt Dann dosiert er und bernimmt nach einem erneuten Gleichgewicht ET2 Auswahlmen Dosierung 2 Sie k nnen entweder auf ein bestimmtes Potential dosieren oder auf eine bestimmte Steigung der Titrierkurve 1 W hlen Sie Potential so erhalten Sie folgende Parameter e Potential Das Potential mV pH eingeben e Maximalvolumen mL das Volumen eingeben Es ist als Sicherheit gedacht bei z B falsch gew hlten Parametern wird nicht unn tig viel Titriermit tel dosiert 2 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Titration DOS 2 W hlen Sie Steigung so erhalten Sie folgende Parameter e Steigung Die Steigung mV pH mL eingeben e Maximalvolumen mL Das Volumen eingeben siehe Punkt 1 3 Nein Sie brauchen diese Dosierungsart nicht Hinweis a Beidiesen Dosierparametern dosiert der Titrator dynamisch unter gleichgwichts kontrollierter Messwert bernahme siehe Darstellung unter Kap 2 3 12 2 Titra tionsart EQP Messart EQU Er bernimmt die Potentialwerte ET1 und ET3 b Sie k nnen Dosierung 1 mit Dosierung 2 koppeln E mV ET3 S ET3 ET2 p ET1 a V mL a mL oder Sollgehaltsdosierung b Dosierung auf ein Potential c Dosierung auf die Steigung der Kurve 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 35 Titration EQP EDIT
257. ren DL67 Men ablauf bis zum Start einer Methode mit RUN und oder EXIT Methode Methode Laden S RUN Methodeneingabe wie Methoden ID M001 Benutzer MM Dateneingabe Methodendaten Funktion Probe Nr 1 Probendaten Probendaten Probendaten ID1 HCI Probe Nr 1 1 Probe Nr 1 2 Probe Nr 1 3 Anzahl Proben 3 ID2 USW USW Titrierstand Stand 1 gt Volumen U mL 5 0 gt Temperatur C 25 0 Minimum mL 4 0 Temperatursensor Manuell Maximum mL 6 0 Molmasse M 36 46 Korrekturfaktor f 1 0 Aquivalentzahl z 1 EXIT Methode Methode P M001 MM Laden Starten Probendaten Methodendaten Ausschneiden Daten ausdrucken Installiert sind Probendaten Aktuelle Probe Aux 1 Stand 1 Probe Nr 1 1 Sensor 1 DG111 SC Fis Nr 1 1 Antrieb 3 0 1 mol L NaOH Volumen U mL 5 0 Methode ID1 MOO1 HOI Minimum mL 4 0 ID2 Maximum mL 6 0 Korrekturfaktor f 1 0 3 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Eine Methode durchf hren DL77 DL70ES Men ablauf bis zum Start einer Methode mit RUN und oder EXIT Methode Methode Zuf gen Y RUN Methodeneingabe Pe Methoden ID M001 Benutzer MM Date
258. ren siehe Kap 1 1 3 1 1 2 ndern W hlen Sie diesen Befehl so erhalten Sie die Parametermaske des Titriermittels siehe n chste Seite Wenn Sie den Auswahlbalken auf einen dieser Parameter setzen k nnen Sie seinen Namen oder Wert ndern Hinweis a F r alle Parameter sind im Titrator Standardwerte installiert z B f r die Konzen tration des Titriermittels 0 1 mol L f r den Titer 1 0 e Diese Werte werden berschrieben wenn Sie einen neuen eingeben e Wenn Sie nur eine Zahl des Wertes ndern wollen m ssen Sie diese zuerst mit dem Cursor mit oder lt ansteuern um die neue einzugeben 1 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Titriermittel Hinweis b Bei vielen Parametern verf gt der Titrator ber Auswahl oder Vorschlagmen s von denen Sie die Werte bzw Namen nur auszuwahlen brauchen Wenn ein Parameter eins dieser Men s hat erscheint bei seiner Wahl jeweils rechts in der Mitte der Anzeige ein Pfeil Den Wert oder Namen der hinter dem Parameter steht konnen Sie entweder Ubernehmen oder bei Vorschlag direkt mit einem neuen Wert Namen Uberschreiben oder SEL dr cken um einen aus dem erscheinenden Vorschlagment zu w hlen bei Auswahl SEL dr cken um aus dem erscheinenden Auswahlmen einen neuen zu w hlen Sie k nnen den Wert oder Namen nicht selbst eingeben Wenn f r einen Parameter nur 2 Namen oder Werte m glich sind werden diese mit SEL automatisch au
259. s Achtung Alle Hilfsmittel die f r die in der Applikations Datenbank gespeicherMETTLER Methoden ben tigt werden sind installiert Wenn Sie von diesen eines l schen erhalten Sie vom Titrator erst beim Titrationsstart einer METTLER Methode die Fehlermeldung dass das Hilfsmittel nicht installiert ist DL67 Im DL67 sind nur das Titriermittel und der Sensor f r die METTLER Methode M001 gespeichert 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 3 Titriermittel INSTALLATION 1 1 Titriermittel Wenn Sie dieses Ment wahlen erhalten Sie die installierten Titriermittel mit den festgelegten Parametern Konzentration und B rettenantrieb Die Darstellung des Men baums finden Sie am Ende von Kapitel 1 1 2 NaOH 0 1 mol L Antrieb 3 HCl 0 1 mol L Antrieb 3 HC10 0 1 mol L Antrieb 3 usw DL67 Im DL67 ist nur das Titriermittel NaOH gespeichert Sie k nnen der Liste jedoch Titriermittel zuf gen siehe Kap 1 1 3 Wahlen Sie z B NaOH so wird die Liste auf der rechten Seite durch ein Auswahlmen verdeckt das folgende Befehle enth lt L schen ndern zuf gen 1 1 1 L schen Sie setzen den Auswahlbalken auf diesen Befehl und best tigen mit RUN Die Maske des Auswahlmen s verschwindet das Titriermittel NaOH ist gel scht Hinweis Sie k nnen ein Titriermittel auch direkt aus der Liste l schen indem Sie die lt gt Taste Minuszeichen dr cken NaOH k nnen Sie mit dem Befehl Zuf gen wieder installie
260. s elektrischen Schlags 11 1 1 B rettenantrieb einsetzen Die Kupplung 1 a des Flachkabels 1 beide Kupplungen sind identisch in den Stecker 2 des Burettenantriebs stecken Den B rettenantrieb auf die dritte ffnung des Ge r tes setzen das Flachkabel 1 dabei leicht nach unten dr cken um es sp ter durch den unteren Geh useschlitz zu f hren und mit der Schraube 3 befestigen Hinweis Bitte setzen Sie den B rettenantrieb auf die 3 ffnung F r die erste Titration die Sie nach der beschriebenen Anleitung im Tutorial durchf hren ist der 3 B rettenanfrieb innerhalb der Methode festgelegt 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 3 Aufstellvorschrift Den Titrator auf die Seite legen und die vier Schrau ben l sen um das Bodenblech zu entfernen Die Kupplung 1 des Flachkabels vom Buretten antrieb in den dritten Stecker 2c des Digitalboards 3 stecken 4 ist das Analog Board 5 ist das Prozessor Board _ 2a Wenn Sie weitere B rettenantriebe einsetzen ge h rt der erste Stecker 2a zum B rettenantrieb 1 der zweite Stecker 2b zum B rettenantrieb 2 usw Das Bodenblech wieder anschrauben und die B rettenf hrungen auf die freien ffnungen setzen 11 4 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 03 03 Aufstellvorschrift 11 1 2 B retten DV100
261. s Sie ihn einschalten und beginnt dann seine Daten zu bertragen erhalten Sie vom Computer eine entsprechende Fehlermeldung 2 Methode Kurzfassung M chten Sie ein Protokoll von der Methode in Kurz form Ja mit SEL w hlen 3 Probendaten M chten Sie ein Protokoll von allen Probendaten ID1 ID2 Molmasse quivalentzahl Gewicht Vo lumen Korrekturfaktor der abgeschlossenen Titra tionsmethode Ja mit SEL w hlen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 77 Protokoll EDITOR 4 10 11 12 13 14 Rohresultate letzte Probe M chten Sie ein Protokoll von allen Rohresultaten Resultate letzte Probe Alle Resultate Messwerttabelle E V Kurve AE AV V Kurve log AE AV V Kurve A2E AV2 V Kurve E t Kurve V t Kurve Av At t Kurve wie VEQ oder VDISP der letzten Probe Ja mit SEL wahlen Mochten Sie ein Protokoll von allen Resultaten der letzten Probe Ja mit SEL wahlen M chten Sie ein Protokoll von allen Resultaten der abgeschlossenen Titrationsmethode Ja mit SEL w hlen M chten Sie ein Protokoll der Messwerttabelle von der letzten Probe Ja mit SEL wahlen Mochten Sie ein Protokoll der Titrierkurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Ja mit SEL wahlen M chten Sie ein Protokoll der 1 Ableitung der Titrier kurve Potential vs Volumen von der letzten Probe Die Ordinatendarstellung ist linear Ja mit SEL wahlen
262. s Titriergef ss leeren 40 mL Methanol oder KF L sungsmittel vorlegen siehe Kap 10 2 3 4 Hinweis a und Methode MKF1 starten um das L sungsmittel auszutitrieren Die Methode MKF2 starten um die Drift zu berpr fen Die Methode MKFA starten um den Titer des KF Titriermittels zu bestimmen Hinweis a Die Konzentration des KF Titriermittels wurde mit 5 mol L festgelegt dies ent spricht 5 g H20 L Der Titrator kennt die Einheit g L f r Titriermittel nicht b Um eine gute Reproduzierbarkeit zu erreichen sollte die Einwaage von di Na triumtartrat 0 09 0 12 g 0 1 mg betragen siehe auch Kap 10 2 4 c Bei der Titerbestimmung m ssen Sie die beschr nkte L slichkeit des di Natri umtartrats in Methanol und Chloroform beachten In 40 mL Methanol k nnen Sie max 4 Titerbestimmungen durchf hren In Chloroform Methanol 1 1 Gemischen ist die Titerbestimmung mit di Natrium tartrat nicht m glich da es sich nicht vollst ndig l st Im KF Solvent des Zweikomponeten Reagenzes l st sich das di Natriumtartrat sehr gut d Wenn Sie die Methoden MKF1 MKF2 und MKF3 e in die Methodenliste eintragen e Autostand als Titrierstand festlegen siehe Kap 1 7 und e Liste einmal starten arbeitet der Titrator die Vortitration und die Driftbestimmung nacheinander ab und beginnt dann die Standby Titration Um danach die Titerbestimmung durchzuf hren die Standby Titration mit RESET abbrechen Dies ist mit dem DL67
263. sen Sie drei Werte fest legen die Dosiermenge in des absoluten Sollverbrauchs den Sollgehalt die Umrechnungskonstante Die Umrechnungskonstante C berechnet mmol auf die Einheit des Sollgehalts Das Volumen das abh ngig vom Sollgehalt einer Substanz vor bzw dosiert wird berech net sich nach folgender Formel des absoluten Sollverbrauchs z Sollgehalt der Probe Gewicht bzw Volumen 100 Umrechnungskonstante S cx t Beispiel 1 Sie bestimmen den Titer einer 0 1 mol L NaOH mit KHPhthalat M 204 2 g mol und wiegen 0 1954 g ein Die Vordosierung soll 80 des absoluten mL Verbrauchs ausmachen Sie geben die Zahl 80 ein Sie erwarten einen Titer von 1 Sie geben die Zahl 1 ein Die Umrechnungskonstante f r die Titerberechnung ist M 1000 z Diese Formel w hlen Sie aus dem Vorschlagmen _ 80 1 0 1954 g 100 0 2042 g mol 0 1 mol L 7 655 mL werden durch diese Eingaben vordosiert 8 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Beispiele von Formeln Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 Sie bestimmen den Gehalt von 0 085 g NaCl M 58 44 g mol mit 0 1 mol L AgNOg Titer 0 992 Die Vordosierung soll 85 des absoluten mL Verbrauchs ausmachen Sie geben die Zahl 85 ein Sie erwarten einen Sollgehalt von 100 Sie geben die Zahl 100 ein Die Umrechnungskonstante f r diese Gehaltsbestimmung ist M 10 z Diese Formel w hlen Sie aus dem Vorschlagmen V 85 _ 100 A 0 085 g 100 5 844 g mol 0 0992 mol L
264. senparameter Installiert sind 1 40 3 8 Resultate dieser Probe 1 40 3 12 Anfangspotential 2 34 Anzahl Proben ndern 3 6 eingeben 2 15 Anzeige Analysenmen 3 28 Applikations Bl tter nach Seite 10 14 quivalentzahl ndern 3 7 eingeben 2 16 Funktion Berechnung 2 68 quivalenzpunkt e Erkl rung 2 36 8 20 Formeln zur Eingrenzung 8 31 Maximale Anzahl Methode 8 25 quivalenzpunkterkennung EQP Titration 2 45 LERN EQP 2 59 quivalenzpunkttitration Men baum 2 37 Titrationsart 2 36 Asymmetrisch Auswerteverfahren quivalenzpunkterkennung 2 45 Auswertekriterien 2 51 Erkl rung 8 21 Aufstellvorschrift 11 3 Ausgabeger t 2 77 Ausreissertest 2 75 Auswahlmen 1 5 Auswertekriterien Funktion pH mV Stat 2 64 Funktion Titration 2 51 Auswerteverfahren Erkl rung 8 20 Funktion Titration 2 45 2 51 Automatisierung 7 7 Autostand 1 25 3 13 Aux 1 2 3 Hilfsausg nge 1 18 1 20 1 26 Baudrate Drucker 1 29 System 1 32 Waagen 1 30 1 31 Bedienungskonzept 4 Bedingung f r Funktionen 8 16 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 1 Index Benutzerdatenspeicher einsetzen 11 18 Technische Daten Zubeh r 11 39 Benutzermethoden 2 6 BENUTZERSTUFE 6 3 Berechnung en Bezeichnungen 8 3 Formeln 8 26 Funktion 2 66 Indexe 8 10 Nachberechnung 3 34 Berechnungsfunktionen 2 66 Bezeichnungen Erkl rung 8 3 Zusammenstellung 8 14 Bidirektionale bertragungsart B rette best cken 11 7 einschieb
265. sgetauscht Name NaOH Konzentration mol L 0 1 Titer 1 0 B rettenvolumen 10 mL B rettenantrieb Antrieb 3 Datum Zeit z B 07 06 1992 12 20 Den Namen k nnen Sie entweder berschreiben oder SEL dr cken wodurch das Vorschlagmen erscheint Vorschlagmen Sie w hlen ein neues Titriermittel aus dem Vorschlagmen Sie setzen den Auswahlbalken z B auf HCI und best tigen mit RUN Das Vorschlagmen verschwin det und hinter Name steht HCI Die Konzentration mol L eingeben Den Titer nur eingeben wenn Sie seinen Wert kennen Bestimmen Sie den Titer des Titriermittels mit dem Titrator wird sein Wert mit Datumsangabe automatisch hier ein getragen siehe Funktion Titer Kap 2 3 16 Das B rettenvolumen aus dem Auswahlmen w hlen Auswahlmen Sie dr cken SEL setzen den Auswahlbalken z B auf5 mL des Auswahl men s und best tigen mit RUN Das Auswahlmen verschwindet und hinter B retten volumen steht jetzt 5 mL Den B rettenantrieb aus dem Auswahlmen w hlen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 5 Titriermittel INSTALLATION DL67 Bei diesem Titrator k nnen Sie nur zwischen zwei B rettenantrieben w hlen Falls mehr als zwei Antriebe eingebaut sind erkennt der Titrator jeweils die ersten beiden von links nach rechts gez hlt 6 Das Datum k nnen Sie weder l schen noch berschreiben Es bezieht sich auf die Titerbestimmung des Titriermittels mittels der Methodenfunktion T
266. siden Die Berechnung des Minimums Maximums erfolgt durch eine Polynomapproximation der Titrationskurve im Bereich des Minimums Maximums Die Aquivalenzpunkterkennung erfolgt direkt mit den Daten der Titrationskurve 1 K Waldmeier und W Rellstab Fres Z Anal Chem 264 337 1973 2 C F Tubbs Anal Chem 26 1670 1954 3 S Ebel E Glaser R Kantelberg und B Reyer Fres Z Anal Chem 312 604 1982 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 23 Einschrankungen 8 5 Einschrankungen bei der Methodenentwicklung und ausf hrung 8 5 1 Maximale Anzahl von Funktionen pro Methode Die maximal m gliche Anzahl einer bestimmten Funktion die Sie einer Methode zuf gen k nnen ist in der folgenden Tabelle aufgef hrt Die Anzahl h ngt von der jeweiligen Methodengr sse ab z B k nnen Sie die Summe dieser Funktionen nicht als eine Methode zusammenstellen weil der Arbeitsspeicher des Titrators zu klein ist Funktion maximale Anzahl Methode else 1 Probe an ae EE 4 EE eeben eun ee 6 DOVES SC EE 10 Temperat EE 10 legt de BEE 10 Riet EE 6 PUMPE enine EE 6 lU ts een 6 ef elle Tee EE 6 ele E EE 6 RR de le EE 6 PPRATIV EE 2 Berechn ng WEE 12 PANES WC GEET 20 TILES EE 2 ell E 2 HEH 6 Protokoll aaa EE 8 E 20 8 5 2 Maximale Anzahl von Proben DL77 Die Probendaten von maximal 600 Proben k nnen sowohl in der Methodenliste des Analysen Men s A als auch in der des Analysen Men s B eingegeben werden Pro Methode k
267. siehe Kap 3 1 oder e automatisch gemessen wenn Sie einen Temperatursensor angeschlossen und instal liert haben siehe Kap 1 3 2 3 2 und 2 3 17 7 Das Datum k nnen Sie weder l schen noch berschreiben Es bezieht sich auf die Kalibrierung des Sensors mittels der Methodenfunktion Kalibrieren und wird mit der Zeitangabe dadurch automatisch hier eingetragen siehe Funktion Kalibrieren Kap 2 3 17 Hinweis a Die installierten Kalibrier Parameterwerte bei der Auslieferung vom Titrator sind theoretische Werte eines neuen Sensors Sie m ssen eine Kalibrierung Ihres Sensors durchf hren wenn Sie genaue Werte ermitteln wollen siehe Funktion Kalibrieren Kap 2 3 17 b Bei einer Kalibrierung von pH pM oder pX Sensoren werden die Kalibrier Parameter Nullpunkt Steilheit Temperatur automatisch mit Datumsangabe hier eingetragen c Sobald Sie einen Sensorparameter ndern wird die Datum Zeitangabe ge l scht Achtung Die Kalibrierdaten von Glaselektroden die Sie am Sensoreingang 1 oder am Sensoreingang der Temperatur Option erhalten nicht bertragen wenn Sie die Elektroden am Sensoreingang 2 oder am Sensoreingang der RS Option an schliessen Diese Sensoren neu kalibrieren um korrekte Werte zu erhalten Der Sensor mit den ge nderten Parametern ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 1 12 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93
268. speichern keine der nderungen Nach Best tigung eines Parameters erscheint das Ausw hlmen Methode wieder Fortsetzen mit RUN best tigen Auf der Anzeige erscheint die vor der Unterbrechung gezeigte Darstellung Gleichzeitig proto kolliert der Drucker automatisch die ganze Methode mit den ge nderten Werten Hinweis Die nderungen gelten bei der unterbrochenen Probenbestimmung nur f r die Funktionen die der Titrator noch nicht begonnen hat abzuarbeiten Ausnahmen bilden die Funktionen Titration und pH mV Stat 1 Beispiel Funktion Dosieren Wenn Sie die Methode bei dieser Funktion unterbrechen und das Volumen ndern dann die Methode fortsetzen dosiert der Titrator die Differenz des Volumens zu das in der urspr nglichen Methode festgelegt war Beispiel festgelegtes Volumen gt 5mL bei Unterbruch dosiert gt 2 mL ge ndertes Volumen gt 7mL Methode fortsetzen der Titrator dosiert 3 mL 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 21 Methode ndern ANALYSE 2 Beispiel Funktion Titration Wenn Sie die Methode bei dieser Funktion unterbrechen k nnen Sie bei einer EQP Titration z B den Wert f r das Maximalvolumen ndern oder den Potential wert f r den Titrationsabbruch wenn dieses Abbruchkriterium innerhalb der Metho de festgelegt ist Bei einer EP Titration k nnen Sie z B die Zeitf r die Abschaltverz gerung ndern wenn die Titriermittelzugabe Kontinuierlich in der Methode festgelegt ist
269. ssertest nach Grubbs Burette Bur ette sp len dosier en fixes V olumen oder kontinuierlich Manuelle T itration R hrer r hren und l sen Sensor mV pH Messung mit Messwer tprotokoll Temperatur C F K Messung mit Messwer tprotokoll Probenwechsler Hilfsger t Bet tigen eines Hilfsger tes fixe Zeit oder manuell Berechnungen Zus tzliche Berechnungen von Resultaten nach Ende jeder Probenbestimmung Protokolle Zus tzliches Protokoll nach Ende jeder Probenbestimmung Kalibrier ung der Temperatursensor en Nullpunktabgleich der Sensoreing nge 03 03 METTLER TOLEDO DL77 DL70ES DL67 11 21 Technische Daten 11 2 10 Speicher Datenbank EPROM METTLER Methoden Benutzerdatenspeicher EEPROM Kundenmethoden Installier und Analysendaten Speicherplatz fur ca 50 Standard Methoden 11 2 11 Anschlussm glichkeiten f r Peripherieger te Waage Bit serielle Linienstrom Schnittstelle f r alle METTLER TOLEDO Waagen mit Datenausgang CL 03 011 012 016 017 018 040 F r Sar torius W aagen ist ein Konver ferkabel CL RS RS CL er h ltlich Drucker RS232C Schnittstelle f r verschiedene handels bliche graphikf hige Drucker mit RS232C Schnittstelle mit XON XOFF Protokoll Probenwechsler Anschluss ebenfalls ber RS232C Schnittstelle als Option erh ltlich Computer Anschluss ebenfalls ber RS232C Schnittstelle als Option erh ltlich RS232C Schnittstelle Pinbelegung der Buchse am T itrator und
270. stalliert eeh Paritat Mit SEL eine andere Gerade Parit t w hlen Ungerade a a EE Keine Systemparameter Ger t Computer y Baudrate 4800 SE EE i Parit t Gerade Mit SEL 7 Bits w hlen Anzahl Datenbits 8 Bits il Anzahl Stoppbits 1 Stoppbit WE E Mit SEL 2 Stoppbits w hlen M Computer Zeichensatz ASCII Sendeart Spontan Kommunikationsprotokoll Normal Start Endzeichen lt STX gt lt ETX gt 1 34 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Peripherie 1 8 4 Probenwechsler Wenn Sie den Probenwechsler ST20A ST20 anschliessen wollen m ssen Sie ihn installie ren Sie wahlen Probenwechsler und erhalten folgenden Parameter Zustand Mit SEL zwischen Nicht installiert und Installiert wahlen DL77 Mit diesem Titrator ist es m glich zwei Probenwechsler anzusteuern siehe Kap 1 7 Titrierst nde ST20 1 und ST20 2 Voraussetzung daf r ist dass Sie mindestens einen neuen Probenwechsler den ST20A einsetzen ST20 ist die Bezeichnung des lteren Modells Der Anschluss des zweiten Probenwechslers erfolgt mit dem Doppelkabel ST20A an den ersten Probenwechsler Die Kennzeichnung der beiden Ger te ST20 1 und ST20 2 stellen Sie am Identifikations Schalter des ST20A ein siehe Installations anleitung des ST20A Zwei Probenwechsler k nnen Sie einsetzen f r e Parallel Titrationen von Probenserien auf jedem ST20A Analyse A und Analyse B siehe Kap 3 14 e aufeina
271. swahl der Parameter 2 4 und Sie k nnen alle zur Verf gung stehenden Parameter und Zahlenwerte miteinander verkn pfen siehe Kap 8 6 1 und 8 6 2 b F r Berechnungen stehen zur Verf gung e Addition e Subtraktion e Multiplikation e Division e Logaritnmus Funktion zur Basis 10 Ig x e Logarithmus Funktion zur Basis e In x e Exponential Funktion zur Basis 10 pw x e Exponential Funktion zur Basis e ex x e Quadrierungs Funktion sq x e Quadratwurzel Funktion sr x 2 66 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Berechnung Hinweis c Dr cken Sie HELP erhalten Sie bei Formel die gebrauchlichsten Formeln mit den m glichen Einheiten aufgelistet und bei Konstante die gebr uchlichsten Konstanten mit den f r sie geltenden Einheiten Die Formel sowie die Konstante k nnen Sie als Hilfswert gespeichert haben und hier als Hj eingeben z B R Ri H Hj bzw C Ci H Hj siehe Hilfswerte Kap 1 6 und Gebrauch von Indexen Kap 8 2 Der Titrator pr ft Ihre Eingaben wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlas sen Haben Sie eine falsche Formel oder Konstante eingegeben so erhalten Sie sofort eine entsprechende Fehlermeldung siehe Kap 2 2 5 Funktionen ndern Hinweis b Wenn Sie Rohresultate eingesetzt haben z B R QDISP die der Titrator nicht erfassen kann weil keine Funktion Dosieren dieser Funktion Berechnung vorausgett erhalten Sie erst beim Speichern der Methode eine Fehlermeldung
272. t Anl sslich von Wiederhol Audits durch die SQS wird periodisch berpr ft ob das Qualit ts management System zweckm ssig gehandhabt und laufend angepasst wird 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 13 Index Erkl rung zur System Validierung Hiermit informieren wir Sie dass die Produkte Systeme DL67 DL70ES DL77 inklusive Software und Zubeh r entwickelt gepr ft und erfolgreich best tigt wurden aufgrund der Produktelebenszyklus Regeln von Mettler Toledo GmbH Analytical Diese Regeln basieren auf der Norm ISO 9001 1994 Projekt Kontrollpunkte wurden von dem Projekt Steuerungsgremium PSG gepr ft und f r gut befunden Die Produkte Systeme wurden vor ihrer Auslieferung gepr ft Um GLP und Validierungs Anforderungen zu unterst tzen werden wir autorisierten Personen die folgenden Aufzeichnungen zur Einsicht zur Verf gung stellen e Pflichtenheft e Software Spezifikationen e Qualit tsplan e Projekt Management Weisung e Testplan e Daten von Kundenservice und Kundenwunschen e Review Protokolle e Quellcode Mettler Toledo GmbH Analytical wird im Besitz aller Aufzeichnungen und ihrer Reproduktionen bleiben und eine Geheimhaltungs Vereinbarung mit denjenigen abschliessen die diese Aufzeichnungen Caleta MPio Schwerzenbach Dr Bernhard Grob Dr Urs Spitz Marz 1999 General Manager Manager Business Area Business Unit Analytical Titration 12 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 03 99 Index Mode
273. t Datumsangabe hier eingetragen siehe Hilfsfunktion Kalibrierung Temperatur sensoren Kap 4 7 b Sobald Sie einen Parameter des Temperatursensors ndern wird die Datum Zeitangabe gel scht 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 15 Temperatursensoren INSTALLATION Der Pt Sensor mit den geanderten Parametern ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 Men baum Temperatursensoren Temperatursensor TEMPA Pt100 Tempi gt Name TEMP A TEMPB Pt100 Temp 2 eu Sensortyp Pt100 TEMPC Pt1000 Temp to pe Sensoreingang Temp 1 TEMPD Pt1000 Temp2 N Nullpunkt C 0 Datum Zeit 00 00 0000 00 00 Neuen Nullpunkt eingeben oder durch Kalibrierung eingetragen lassen Datum Zeit wird nur durch Nullpunkt Kalibrierung vom Titrator eingetragen 1 16 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Hilfsreagenzien 1 4 Hilfsreagenzien Wenn Sie dieses Ment wahlen erhalten Sie die installierten Hilfsreagenzien mit den festgelegten Parametern Dosierrate und Hilfsausgang Ein Hilfsreagenz ist ein L sungsmittel das mit einem zeitgesteuerten Gerat z B einer Membranpumpe oder einem Magnetventil bef rdert wird Die Darstellung des Men baums finden Sie am Ende von Kapitel 1 4 3 H20 250 mL min Aux 2 CH30H 250 mL min Aux 2 CHC13 250 mL min Aux 2 usw DL67 Im DL67 ist nur das Hilfs
274. t Sie k nnen entweder unter ANA LYSE A oder ANALYSE B anfangen zu titrieren In beiden Methodenlisten k nnen Sie 10 Methoden mit maximal 60 Proben speichern Vorgehen Beispiel Methode Methode Zuf gen A y Methodeneingabe Methoden ID M001 Benutzer MM Dateneingabe ANALYSE A ist gew hlt Zuf gen mit RUN best tigen Die Methoden ldentifikation und Ihren Namen ein geben usw Aktuelle Probe Wenn Sie am Titrierstand 1 oder 2 arbeiten Nr 1 1 mm diese Maske mit RUN best tigen oo Si EZE Wenn Sie am Titrierstand ST20 1 oder 2 arbeiten bestatigt der Titrator diese Maske Funktion Ruhren Die Methode M001 wird abgearbeitet Sie k nnen in Wartezeit s 10 A das Analysen Men B wechseln Drehzahl 50 Ab Diese Tastenkombination dr cken Ke TEET ANALYSE B ist gew hlt Zuf gen B Zuf gen mit RUN best tigen y Methodeneingabe Methoden ID CALC e Die Methoden Identifikation und Ihren Namen ein Benutzer MM b Dateneingabe Pete USW Aktuelle Probe Geo ERROR Wenn Sie diese Maske mit RUN best tigen wird die Nr 1 1 B Methode CALC abgearbeitet Methode ID1 CALC Ca457 ID2 3 42 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Parallel Titrationen 3 14 1 Hinweise zu Parallel Titrationen a Alle festgelegten Hilfsmittel Titriermittel Sensoren Hilfsgerate
275. t Was heisst das Der Titrator bew ltigt verschiedene Aufgaben Er speichert z B die Namen der Titriermittel mit der entsprechenden Konzentration er weiss dass er die Titration nach einem gefundenen Aquivalenzpunkt abbrechen muss er sp lt B retten und l sst durch einen angeschlossenen Drucker gespeicherte Daten protokollieren Die Zusammenstellung dieser unterschiedlichen Aufgabenbereiche bezeichnen wir als Men Jeder Aufgabenbereich ist wieder unterteilt Wenn Sie einen Aufgabenbereich des Haupt men s w hlen erhalten Sie einen neuen Aufgabenbereich das Untermen von dem Sie wieder einen Aufgabenbereich w hlen k nnen Wir sprechen von einem Men baum wenn sich das Hauptmen in Untermen s und diese wiederum in Untermen s verzweigen 4 METTLER DL77 DL70ES DL67 05 99 Bedienungskonzept HAUPTMENU INSTALLATION EDITOR ANALYSE A L ANALYSE B HILFSFUNKTIONEN DOKUMENTATION BENUTZERSTUFE FERNSTEUERUN
276. t y PROBE Y DOSIEREN Y MESSEN Y R HREN Y INSTRUKTION Y R HREN y TITRATION Y BERECHNUNG Die Funktionen Probe und Statistik sind die Kennzeichen f r die Schleife einer Serie Probe Sie legen alle Parameter fest Nach Start der Metho de best tigen Sie die Probendaten Maske mit RUN ohne das Gewicht Volumen einzugeben Dosieren Das festgelegte Volumen eines Titriermittels soll zudosiert werden Messen Der Titrator sollden Messwert E gem ss den fest gelegten Bedingungen erfassen R hren Der Titrator soll nicht r hren wenn Sie die Probe zugeben Die Drehzahl 0 die Zeit 0 damit er gleich mit der nachsten Funktion beginnt Instruktion Die eingegebene Aufforderung Probe zuf gen erscheint unterst tzt vom akustischen Signal Sie best tigen die Instruktion nach Probenzugabe mit RUN R hren Der Titrator muss wieder r hren und zuerst die Probensubstanz l sen Die Drehzahl 70 die Zeit 30 s Titration Der Titrator beginnt die Funktion Titration abzu arbeiten Wenn Sie eine Vordosierung auf Sollgehalt fest gelegt haben verlangt der Titrator vorher die Gewichtsein gabe Nein ENN Berechnung Falls Sie das Gewicht noch nicht eingegeben eriegrosse i haben verlangt der Titrator die Werte wenn er diese Funk tion abarbeitet y Ja STATISTIK Hinweis F gen Sie eine Fu
277. t Index A gt dr cken Die Methodenliste erscheint Bei laufender Methode lt Index T gt dr cken Es erscheint die Funktion die der Titrator gerade abarbeitet Hinweis Um wahrend einer laufenden Methode die Methodendaten anderer Methoden zu andern lt Index A gt dr cken Die Methodenliste erscheint Die gew nschte Methode mit RUN best tigen und im Auswahlmen Metho dendaten wahlen 3 8 1 Daten ausdrucken Sie k nnen jeweils alle eingegebenen Probendaten zusammen mit den wichtigsten Metho dendaten anhand eines Protokolls kontrollieren Daten ausdrucken mit RUN best tigen es werden immer alle im Speicher vorhandenen Probendaten ausgedruckt 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 27 Anzeige ANALYSE 3 9 Anzeige Dieses Ment dient folgenden Aufgaben e die Parameter Titrierkurve Messwerttabelle oder Messwerte zu w hlen die der Titrator auf der Anzeige darstellen kann wenn er Funktionen oder Hilfsfunktionen ausf hrt die die erforderlichen Messdaten erzeugen e den Titrationsverlauf wieder auf der Anzeige zu verfolgen wenn Sie ihn vorher ausge blendet haben e die Titrierkurve oder Messwerttabelle der zuletzt bestimmten Probe noch einmal anzu schauen e die Resultate anzuschauen die der Titrator w hrend einer Titrationsmethode bis zu diesem Zeitpunkt erzeugt hat oder die Liste aller Resultate am Ende der Methode wieder einzu blenden Anzeige Darstellung Titrierkurve Kurven
278. t Schliffdiaphrag ma w ssriges Medium DM140 SC mV Sensor 2 Kombinierte Platinring Elektrode Redox titrationen DM141 SC mV Sensor 2 Kombinierte Silberring Elektrode Argento metrie DM142 mV Sensor 1 Doppelplatinstift Elektrode Voltametrie DP550 ST Sensor 2 Phototrode Transmissionsmessungen bei 550 nm DP660 ST Sensor 2 Phototrode Transmissionsmessungen bei 660 nm DL67 Im DL67 ist nur der Sensor DG111 SC gespeichert Sie k nnen der Liste jedoch Sensoren zuf gen siehe Kap 1 2 3 Hinweis Eine Referenzelektrode brauchen Sie nicht zu installieren weil sie zur installierten Messelektrode am Sensoreingang 1 geh rt Der Eingang f r die Referenzelek trode ist gekennzeichnet siehe Kap 11 1 4 W hlen Sie z B DG111 SC so wird die Liste auf der rechten Seite durch ein Auswahlmen verdeckt das folgende Befehle enth lt L schen ndern zuf gen 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 9 Sensoren INSTALLATION 1 2 1 L schen Sie setzen den Auswahlbalken auf diesen Befehl und best tigen mit RUN Die Maske des Auswahlmen s verschwindet der Sensor DG111 SC ist gel scht Hinweis Sie k nnen einen Sensor auch direkt aus der Liste l schen indem Sie die lt gt Taste Minuszeichen dr cken DG111 SC k nnen Sie mit dem Befehl Zuf gen wieder installieren siehe Kap 1 2 3 1 2 2 ndern W hlen Sie diesen Befehl so erhalten Sie die Parametermaske des Sensors in der
279. t di Natriumtartrat 2 H20 Die Methode enth lt die zwei gleichen Funktionen Titration wie die MKF1 Methode zus tzlich die Funktion Titer durch die der bestimmte Wert in der Parametermaske des Titriermittels gespeichert wird Hinweis a Die Dosierung des L sungsmittels ist in den Methoden MKF1 und MKF4 nicht definiert Falls Ihr Titrator zwei mehrere B rettenantriebe hat empfehlen wir das KF L sungsmittel f r eine 20 10 mL B rette zu installieren die Funktion Dosieren der MKF1 bzw MKF4 zuzuf gen und diese als Benutzermethoden zu speichern Damit vermeiden Sie vor allem dass durch die L sungsmittelzugabe Feuchtig keit in das Titriergefass kommt b Als Eichsubstanzen k nnen Sie auch deion H gt O oder eine Standard Wasser l sung von 5 mg H20 mL benutzen Parameter der Funktion Probe und der f nften Funktion Berechnung entsprechend andern H20 mittels Mikroliterspritze ca 10 uL auf mindestens 0 5 genau Standard Wasserl sung ca 2 mL auf mindestens 0 5 genau 10 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 KF Methoden 10 2 4 Erfassungsgrenzen und Reproduzierbarkeit Erfassungsgrenze 0 6 mg Wasser f r Titriermittel 5 mg H2O mL Reproduzierbarkeit lt 1 relative Standardabweichung RSD f r Proben mit einem Wasser gehalt von 15 25 mg Probe Um diese Reproduzierbarkeit zu erreichen muss die Probe mindestens 15 mg Wasser ent halten 10 2 5 Durchf hrung von Karl Fischer Titratione
280. t die Meldung Sensoreing nge nicht abgeglichen wenn auf dem Benutzerdatenspeicher Systemdaten gel scht sind Massnahme Titrator aus und wieder einschalten die Systemdaten werden wieder erzeugt Die Sensoreing nge abgleichen 4 24 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 DOKUMENTATION Inhalt Seite 5 DORKUMENTATION 5 3 5 1 DEUCKEN ae an rer eaten onesie ase wes 5 3 5 1 1 Methoden EE 5 3 5 1 3 ef e EE 5 4 5 2 Daten bernahme EE 5 5 5 2 1 VTS EE 5 5 5 2 2 ee EE 5 6 5 3 SpeicherkKopie ur sr aia wie 5 7 5 3 1 Kopie der im Titrator gespeicherten Daten vom Computer anfordern 5 7 5 3 2 Kopie der im Computer gespeicherten Daten vom Titrator anfordern 5 8 5 3 3 Kopie der im Titrator 2 gespeicherten Daten vom Titrator 1 anfordern 5 9 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 1 DOKUMENTATION Drucken 5 DOKUMENTATION In diesem Men haben Sie die M glichkeit e sich die im Titrator gespeicherten Methoden und Installierdaten ausdrucken zu lassen e von einem Computer oder einem zweiten Titrator die dort gespeicherten Methoden oder Installierdaten in den Titrator zu laden e eine Kopie aller gespeicherten Benutzermethoden und Installierdaten zu machen entwe der vom Computer zum Titrator und umgekehrt oder von einem Titrator zu einem zweiten Titrator Das Men Drucken Daten bernahme Speicherkopie 5 1 Drucken Wenn Sie Drucken w hlen erscheint folgendes Men METTLER Methoden
281. ten Methode beginnt Wenn Sie ein fixes Volumen in der Funktion Probe festgelegt haben bleibt dieses gespei chert Alle Daten die Sie ndern oder neu speichern m ssen geben Sie w hrend der Titration der folgenden Methoden ein siehe Darstellung auf n chster Seite e Wenn der Titrator die zweite Methode beendet hat schiebt er sie auch an das Ende der Methodenliste usw e Die jeweils laufende Methode ist in der Methodenliste mit gt gekennzeichnet Den Ablauf von Liste endlos beenden Sie mit RESET Wenn der Titrator keine Probendaten f r die abzuarbeitende Methode hat wird die Proben daten Maske angezeigt RESET dr cken Im erscheinenden Men Beispiel Abbrechen ANALYSE Ai Methode RM35 erscheint nur beim DL77 Methode RM35 mit RUN best tigen und die Maske mit EXIT verlassen Liste endlos ist endg ltig beendet Diese zuletzt begonnene Methode ist mit einem Sternchen gekennzeichnet und bleibt mit allen verschobenen Methoden ohne Probendaten gespeichert Wenn Sie jetzt wieder Liste endlos starten w rden w rde der Titrator mit der Methode RM35 beginnen 3 40 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Methodenliste Beispiel fur die Eingabe der Probendaten fur Methoden wahrend des Ablaufs von Liste endlos oder Liste einmal
282. th lt zwei Funktionen Titration Erste Funktion Titration Grob Titration zur raschen Titration von ca 80 90 des Wassergehalts von L sungsmittel oder Probe e Titration auf absoluten Endpunkt mit dynamischer Titriermittelzugabe siehe Kap 2 3 12 3 Der absolute Endpunkt EPA ist 5 0 mV e Die Wartezeit zwischen den Inkrementen betr gt 2 4 s die Inkrementgr sse 0 08 0 2 mL Zweite Funktion Titration Fein Titration zum Austitrieren des L sungsmittels oder der Probe e Titration auf absoluten Endpunkt mit dynamischer Titriermittelzugabe Der absolute End punkt EPA ist 5 0 mV e Die Wartezeit zwischen den Inkrementen betr gt 7 7 5 Sek die Inkrementgr sse 0 015 0 02 mL F r beide Funktionen Titration haben wir die Parameter so gew hlt dass die Verwendung von verschiedenen L sungsmitteln keinen wesentlichen Einfluss auf den Titrationsverlauf hat Kein Titriermittel Verbrauch bei der zweiten Funktion Titration Fein Titration bedeutet bertitration bei derersten Funktion Titration Aufder Anzeige erscheint dann die Instruktion mit dem Hinweis bertitriert Der EPA der ersten Funktion Titration muss tiefer gesetzt werden 10 2 3 2 MKF2 KF Drift Bestimmung Bei austitrierter L sung kann immer ein kleiner Titriermittelverbrauch festgestellt werden der von hereindiffundierender Feuchtigkeit herr hrt Diese Drift m ssen Sie messen und spei chern um sie bei der Gehaltsberechnung einer Probe ber cksichtigen zu
283. thode Wenn Sie eine neue Methode entwickeln wollen w hlen Sie Neue Methode Sie erhalten die Standardmethode mit den folgenden Funktionen Titel Probe R hren Titration Berechnung Statistik Protokoll Alle Parameter der Funktionen ausser denjenigen der Funktion Titel sind mit Standard werten bzw namen festgelegt Diese k nnen Sie bernehmen oder ndern Sie k nnen dieser Standardmethode weitere Funktionen zuf gen siehe Kap 2 2 3 und 2 2 4 Hinweis Um eine Methode mit mehr als den Standard Funktionen zusammenzustellen hilft Ihnen ein Schema das Sie kopieren k nnen siehe Kap 8 8 Anhand dieses Schemas k nnen Sie die Methode entwerfen um sie dann in diesem Men einzu geben 2 1 1 Ausdrucken Den Auswahlbalken auf diesen Befehl setzen und mit RUN best tigen Die Methode wird mit ihren Funktionen und den entsprechenden Parameterwerten auf einem angeschlossenen Drucker ausgedruckt 2 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Methoden wahlen 2 1 2 Loschen Den Auswahlbalken auf diesen Befehl setzen und mit RUN best tigen Im erscheinenden Auswahlmen Methode l schen k nnen Sie die Wahl best tigen oder widerrufen Ja Die Methode wird gel scht Nein Die Methode bleibt gespeichert Hinweis a METTLER Methoden k nnen Sie nicht l schen b Wenn eine Benutzermethode in der Methodenliste des Analysen Men s ein getragen und noch nicht durchgef hrt ist erscheint
284. tion 1 Wenn Sie am Computer arbeiten m ssen Sie darauf aufmerksam gemacht werden dass ein w hrend der Analyse berechnetes Resultat ausserhalb der Grenzen liegt Der Titrator sendet ein entsprechendes Signal an den Computer Der Computer zeigt Ihnen daraufhin die dem Signal entsprechende Meldung an 2 Der Computer steuert z B neben dem Titrator noch einen Roboter an Der Roboter hat die Aufgabe die Proben am Titrator einzusetzen Der Titrator muss dem Computer sagen wann die n chste Probe eingesetzt werden soll und warten bis dies geschehen ist Weiterarbeit anfordern Der Computer seinerseits weiss wann der Roboter die Probe eingesetzt hat und teilt dies dem Titrator mit damit dieser die Analyse fortsetzen kann Weiterarbeiten Damit mehrere Titratoren an einen weniger leistungsf higen Computer angeschlossen werden k nnen kann der Titrator so konfiguriert werden dass er nur dann Daten an den Computer sendet wenn dieser eine entsprechende Abfrage macht polling 7 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Konfiguration des Terminals 7 2 Konfiguration des Terminals DEC VT340 Sie haben das Terminal am Titrator angeschlossen und installiert siehe Kap 1 8 3 Um es zu konfigurieren den Titrator abschalten das Terminal einschalten und warten bis die Meldung VT340 OK erscheint Die Set Up Taste dr cken Das SET UP DIRECTORY erscheint Wenn Sie das Terminal schon f r andere Verbindungen konfiguriert ha
285. tions Mit SEL zwischen Normal und Reduziert w hlen protokoll Normal Die Daten die vom Titrator bzw dem Computer empfangen werden werden gepr ft und eventuelle Fehler mit Meldungen ausge geben Sicherheitsmechanismus aktiv Reduziert Die empfangenen Daten werden weder gepr ft noch quittiert so dass auch keine Fehlermeldungen ausgegeben werden Sicherheitsmechanismus passiv Start Endzeichen Mit SEL zwischen lt CR gt und lt STX gt lt ETX gt w hlen Diese Start und Endzeichen f r die zu sendenden Telegramme h ngen von der Eingabem glichkeit Ihres Computers ab Zus tzliche Informationen ber die Kommunikation zwischen Titrator und Computer finden Sie in Kap 7 1 und in der Bedienungsanleitung die der RS Option beigelegt ist 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 1 33 Peripherie INSTALLATION Peripherie Men baum f r das System mit Computer Peripherie Drucker Nicht metallen Waage Nicht installiert System Nicht installiert j Probenwechsler Nicht installiert Systemparameter Ger t Nicht installiert Baudrate 4800 Parit t Gerade Anzahl Datenbits 8 Bits Anzahl Stoppbits 1 Stoppbit Baudrate System 1200 SE Meee ee Ae td 2400 MitSELein Ger t Mit SEL eine andere 4800 Ger t w hlen Farbterminal Baudrate w hlen 9600 RENE l S Wierminal Il l Computer Nicht in
286. tor Auf der Anzeige erscheint Daten bermittlung aktiv Sobald der Kopiervorgang beendet ist erscheint das Hauptmen auf der Anzeige ein Hinweis daf r dass die Daten bertragung jetzt wieder ber die Computer Schnittstelle l uft 03 99 METTLER DL77 DL70ES DL67 5 7 Speicherkopie DOKUMENTATION Kabel wieder umstecken Hinweis Alle Fehler die wahrend des Speichervorgangs auftreten k nnen sind in der Bedie nungsanleitung aufgelistet die der RS Option beigelegt ist 5 3 2 Kopie der im Computer gespeicherten Daten vom Titrator anfordern Computer Computer Anschlusskabel in die Buchse des Druckeranschlusses vom Titrator stecken Den Computer einschalten und DLWin starten Titrator Den Titrator einschalten lt Index D gt dr cken und Speicherkopie w hlen Folgendes Men erscheint Speicherkopie Vorbereiten Anfordern Anfordern mit RUN best tigen Folgendes Men erscheint Speicher berschreiben Nein Ja Nein Der Vorgang wird abgebrochen Ja Die Benutzermethoden und Installierdaten werden kopiert Auf der Anzeige er scheint Daten bermittlung aktiv Achtung Alle Methoden mit derselben ID werden berschrieben Die gespeicherten Titriermittel werden berschrieben wenn ihre Namen und Kon zentrationen den kopierten entsprechen Die gespeicherten Sensoren Hilfsreagenzien und Hilfsgerate werden berschrieben wenn ihre Namen den kopierten entsprechen
287. tromquelle k nnen Sie den Wassergehalt nach Karl Fisbastimmen gt 2 mg HpO Probe Leitf higkeitsmessungen und konduktometrische Titrationen k nnen Sie mit einem Fremdger t durchf hren das einen Analogausgang hat Alle Titratoren haben maximal vier Elektroden und zwei Temperatursensoren Eing nge sowie drei 24 V Ausg nge f r R hrer Pumpen oder Ventil Anschluss Sie haben maximal vier RS232C CL Schnittstellen so dass Sie einer Reihe peripherer Ger te anschliessen k n nen eine angeschlossene METTLER Waage bergibt automatisch das Probengewicht ein Drucker bernimmt die gew nschte Protokollierung ein Farb Terminal dient als Zweitanzeige und zur Fernbedienung oder ein PC Roboter kann mit dem Titrator Daten austauschen und mitdemangeschlossenenMETTLER Probenwechsler wird jeder Titrator zum Titriersystem f r die automatische Analyse von Proben Serien Wodurch unterscheiden sich die drei Titratoren DL77 Sie k nnen gleichzeitig zwei Titrationen durchf hren und zwei Probenwechsler anschliessen Das ist weder mit dem DL70ES noch mit dem DL67 m glich DL77 Diese Titratoren k nnen maximal vier B rettenantriebe ansteuern der DL67 DL70ES maximal zwei Die Ger te kennen die wichtigsten Titriermittel und alle METTLER Sensoren der DL67 kennt ein Titriermittel und einen Sensor Bei beiden Ger ten k nnen maximal 10 Titrationsmethoden in eine Liste einge tragen und nacheinander abgearbeitet werden beim DL67
288. typ Anzeige 3 30 Leitf higkeitsmessung 1 11 Lerntitration LERNEP 2 60 LERN EQP 2 58 Resultate 3 13 Lift Probenwechsler 4 16 Limiten AV 2 40 LIMS 7 5 Liste einmal 3 37 Liste endlos 3 40 m Gewicht 2 15 3 7 8 3 M Molmasse 2 16 2 68 3 7 8 3 Manuell Hilfsger t 4 22 Temperatureingabe 2 16 3 7 Manuelle Titration abbrechen 4 10 ndern 4 9 starten 4 10 unterbrechen 4 10 Maximalvolumen Abbruchkriterium 2 50 Endpunkttitration 2 57 Funktion pH mV Stat 2 64 Titrationsart DOS 2 34 Maximum Auswerteverfahren quivalenzpunkterkennung 2 45 Auswertekriterien 2 51 Erkl rung 8 23 Ment Erkl rung 4 Men abl ufe Beispiel f r Probendateneingabe 3 11 Methode M001 3 4 3 5 Men baum Erkl rung 4 Men b ume Aquivalenzpunkttitration 2 37 Editor Men 2 12 2 13 Funktion Titration 2 33 Hilfsfunktionen 4 4 Hilfsger te 1 21 Hilfsreagenzien 1 19 Hilfswerte 1 24 Sensoren 1 13 System mit Computer 1 34 Temperatursensoren 1 16 Titriermittel 1 7 Titrierst nde 1 27 berblick DL77 5 Men wechsel mit Tastenkombinationen 7 Messart EQP Titration 2 42 Messeinheiten Potential 1 10 1 11 Temperatur 2 22 Messen Funktion 2 20 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 12 5 Index Messpunkte Messwerte Maximale Anzahl Fkt Titration 8 25 zur Aquivalenzpunkterkennung 2 45 2 59 Messwerte anzeigen 3 29 Speicherung 2 64 8 25 Messwerttabelle anzeigen 3 29 protokollieren 2 78 3 32 Methode Analyse a
289. typ E V Kurve Darstellung Kurven Titrierkurve E V Kurve Messwerte AE AV V Kurve Messwerttabelle log AE AV V Resultate A E AV V E t Kurve V t Kurve AV At t Kurve j Hinweis Mitder Tastenkombination lt Index T gt wird w hrend einer laufenden Methode der Titrationsablauf wieder angezeigt wenn Sie ihn vorher ausgeblendet haben Wenn Sie Anzeige w hlen erhalten Sie die Parametermaske Standardeinstellung Anzeige Darstellung Titrierkurve Kurventyp E V Kurve 3 28 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 ANALYSE Anzeige 3 9 1 Darstellung Mit diesem Men k nnen Sie festlegen ob w hrend der Titration die Messwerte die Mess werttabelle oder eine Titrierkurve erscheinen sollen Als Standardparameter ist Titrierkurve gespeichert Da auf der Anzeige nur eine m gliche Darstellung Platz hat k nnen Sie diejenige die Sie verfolgen bzw anschauen wollen vor w hrend oder nach der Titration im Men Anzeige w hlen siehe Auswahlmen Methode in Kap 3 1 3 3 3 und 3 4 W hrend und nach einer Titration k nnen Sie diese drei Darstellungen auch mit Hilfe der Cursor Tasten wechseln Hinweis Wenn ein Terminal angeschlossen ist so erscheinen Messwerte Messwerttabelle und die Titrierkurve gleichzeitig auf dem Bildschirm siehe Peripherie Kap 1 8 3 Aus dem Auswahlmen w hlen zwischen Titrierkurve Messwerte Messwerttabelle Resultate
290. u r hren Messen Der Titrator bernimmt jeweils den Messwert E Berechnung Sie legen ein Resultat fest R E Dadurch werden die 3 Messwerte der 3 Pufferl sungen ge speichert Kalibrieren Der Titrator ordnet die erhaltenen Messwerte der Funktion Messen den Werten der 3 Pufferl sun gen zu und berechnet so den Nullpunkt und die Steilheit der Elektrode Die Angabe Ri i Index muss die gleiche sein wie in der Funktion Berechnung in diesem Fall ist sie R 2 74 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Statistik 2 3 18 Statistik Mit Hilfe dieser Funktion erhalten Sie eine statistische Auswertung der Resultate einer Proben Serie Der Titrator berechnet automatisch den Mittelwert x wenn Sie die Funktion Statistik in Ihrer Methode haben Titrieren Sie dann trotzdem nur eine Probe mit dieser Metho de beachtet der Titrator die Funktion nicht 1 Ri i Index eingeben siehe Gebrauch von Indexen Kap 8 2 und folgende Darstellung 2 Die Standardabweichung s w hlen Ja oder Nein 3 Die relative Standardabweichung srel w hlen Ja oder Nein 4 Ausreissertest w hlen Nein Ja Der Titrator unterzieht die Resultate gem ss dem Verfahren nach Grubbs einem Ausreissertest Er entfernt die Ausreisser und wiederholt die statistische Auswer tung Die Probenanzahl f r einen Ausreissertest muss gr sser als 3 sein n gt 3 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 75 Statistik EDITOR
291. ustart einer abgelaufenen Methode 3 14 3 2 Laufende Methode abbrechen RESET 4444444 gt 3 15 3 3 Laufende Methode ausblenden 3 16 3 4 Laufende Methode unterbrechen RR rennen nennen 3 17 3 5 NachausweHlung nu ae 3 19 3 6 Laufende Methode andern 3 21 3 7 Probendalen 2 32 2 anne eb tetera denen 3 23 3 8 Methodendaten 00 00naananaannannnnannannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnrnnrnnnnnrnnnnrrnrnrrnnrnnnnne 3 26 3 8 1 Daten ausdrucken 2 20 2 ccc ceeccccececceecceeececceecaueecuecueecaeeceeceecaecaeecteeceeeaeesseeeaees 3 27 3 9 ne E 3 28 3 9 1 Beles Ugo EE 3 29 3 9 2 SIE 3 30 3 10 R hren Geht EE EAEE Ee 3 31 3 11 Protok olle nen EE Ae 3 32 3 12 Berechn ndgen EE 3 34 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 1 ANALYSE Seite 3 13 Methodenliste EE 3 35 3 13 1 Methodenliste f llen EE 3 35 3 13 2 Methodenliste ndern EE 3 36 3 1321 Alisschneldenss taz au ne 3 36 3219 22 VEINSEIZEN N seen eine aE a ee 3 36 3 13 3 Methodenliste abarbeiten cc cceccccesseeessseeeeeecececeeseeseseeeaeeesseeeeeeeeeeeeess 3 37 SAG a b GEINZEIMEINOUE enee eebe 3 37 d List amp 6inMmalssseriessessneieae linie 3 37 8 188 989 Ell eK a re a an er 3 40 3 14 Parallel Titrationen mit dem DL 77 3 42 3 14 1 Hinweise zu Parallel Titrationen ccccccccccccecceceeeeaeseeeeeeeesseseeeeeeeeeeees 3 43 3 14 2 Analysen Men s wechseln sek 3 44 3 15 Proben Serien mit 2 Probenwechslern ccccccc
292. wechsler Titrierstandes k nnen Sie Fix oder Flexibel als Konditionierart w hlen siehe Kap 1 7 Fix Der ST20A ST20 konditioniert mit den in dieser Funktion festgelegten Parametern siehe unten Punkt 2 Flexibel Der ST20A ST20 konditioniert immer wenn er einen Konditionierbecher erkennt siehe unten Punkt 3 Sie k nnen dadurch z B bei Titrationen in nichtw ssrigem Medium w hrend des Ablaufs der Methode zus tzliche Konditionierbecher dort hinsetzen wo sie notwendig sind 1 Konditionierbecher werden durch rote St psel auf dem Probenteller markiert 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 27 Konditionieren EDITOR 2 Sie haben Fix als Konditionierart gew hlt a Sie k nnen dem obigen Beispiel gem ss nach jeder dritten Probe einen Becher mit Konditionierl sung setzen und markieren _ gt ey 0000000 6 Wenn Sie am Ende einer Proben Serie den Sensor konditionieren wollen m ssen Sie darauf achten dass die Probenanzahl sich durch die Intervallzahl teilen lasst z B Pro ben 9 Intervall 3 Wenn Sie z B bei 5 Proben als Intervall 3 eingegeben haben bleiben Sensor und B ret tenspitze in der f nften Probenl sung stehen Um dies zu verhindern m ssen Sie der Methode eine zus tzliche Funktion Konditionieren nach der Schleife zuf gen und einen Konditionierbecher hinter den letzten Probenbecher setzen siehe Kap 2 3 2 Beispiel einer Proben Serie mit der Standardmethode gt gt e
293. zahl gilt f r alle folgenden Funktionen bis zur n chsten Funktion Probe oder R hren c W hrend der Titration k nnen Sie jedoch die festgelegte Drehzahl ndern siehe Kap 3 10 Beispiel A M chten Sie nach der Probenzugabe l nger r hren um eine Festsubstanz zu l sen bevor der Titrator mit der n chsten Funktion beginnt m ssen Sie nach der Funktion Probe die Funktion R hren zuf gen Drehzahl z B 60 Zeit z B 30 Der Titrator r hrt 30 s mit 60 der Maximal Drehzahl bevor er die n chste Funktion abarbeitet Er r hrt mit dieser Drehzahl weiter bis zur n chsten Funktion Probe oder R hren 2 18 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 EDITOR Ruhren Beispiel B M chten Sie nach der Probenzugabe mit dem R hren warten bevor der Titrator mit der nachsten Funktion beginnt setzen Sie die Drehzahl 0 Zeit z B 30 Der Titrator r hrt 30 s nicht bevor er die n chste Funktion abarbeitet Diese muss eine zweite Funktion R hren sein damit der Titrator wieder zu r hren anf ngt Drehzahl z B 70 Zeit 0 Der Titrator ruhrt mit 70 der Maximal Drehzahl und beginnt sofort die nachste Funktion abzuarbeiten siehe Darstellungsbeispiel in Kap 8 7 1 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 2 19 Messen EDITOR 2 3 4 Messen Mit Hilfe dieser Funktion messen Sie das Potential einer L sung unter festgelegten Bedingun gen Der Titrator erfasst den Messwert als Rohresulfat siehe Hinweis am Ende des
294. zen oder deren Installierdaten auf verschiedenen Antrieben Titriermittel und Eing ngen Sensoren festgelegt sind siehe Vergleich der Titrationsabl ufe auf der n chsten Seite 02 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 3 37 Methodenliste ANALYSE Vergleich der Titrationsablaufe fur mehrere Methoden an Titrierstand ST20 1 ST20 2 bzw an Stand 1 2 oder freiem Stand Methode Starten M001 roro Einzelmethode M002 roro Liste einmal ST20 1 KvE1 roro Liste endlos Stand 1 2 Frei Installiert sind Aux 1 ST20 1 Sensor 1 DG111 SC Antrieb 3 0 1 mol L NaOH y Aktuelle Probe Nr 1 1 Methode ID1 ID2 MOoO1 HCI Der Titrator titriert alle Proben der Methode M001 Am Ende wartet er bis alle Daten dem Drucker bermittelt sind und beginnt die Proben der Methode M002 zu titrieren die Installierdaten sind dieselben wie f r die erste Methode Am Ende wartet der Titrator bis alle Daten dem Drucker bermittelt sind und beginnt die Proben der Methode KvE1 zu titrieren die Instalierdaten sind dieselben wie f r die zweite Methode Wenn alle Da ten dem Drucker bermittelt sind werden die Resultate aller Proben dieser Methode angezeigt Hinweis Die Maske Aktuelle Probe erscheint auch f r jede Probe wird aber vom Titrator best tigt Y Installiert sind Aux 1 Stand 1 Sensor 1 DG111 SC Antrieb 3 0 1 mol L NaOH Aktuelle Probe Nr 1 1
295. zuf gen indem Sie die lt gt Taste Pluszeichen dr cken Sie erhalten immer folgende Maske Name DG111 SC Messeinheit mV Sensoreingang Sensor 1 Nullpunkt Einheit LaO Steilheit mV Einheit 59 16 Temperatur C 250 Datum Zeit 00 00 0000 00 00 1 Den Sensornamen aus dem Vorschlagmen w hlen oder denjenigen eingeben den Sie installieren wollen Hinweis Wenn Sie z B mehrere DG111 SC Sensoren installieren m ssen Sie den Namen zus tzlich kennzeichnen damit der Titrator diese unterscheiden kann z B DG111 2 2 Die f r den Sensor m gliche Messeinheit aus dem Auswahlmen w hlen 3 Den Sensoreingang aus dem Auswahlmen w hlen 4 Den Nullpunkt des Sensors eingeben 5 Die Steilheit des Sensors eingeben 6 Die Temperatur eingeben Siehe Erklarung der Parameter 4 5 und 6 und Hinweis unter Andern 7 Das Datum mit der Zeitangabe f r den neu installierten Sensor wird hier erst nach seiner Kalibrierung automatisch eingetragen siehe Funktion Kalibrieren Kap 2 3 17 Der Sensor mit den entsprechenden Parametern ist installiert wenn Sie die Parametermaske mit EXIT verlassen siehe den entsprechenden Abschnitt am Ende von Kap 1 1 2 1 14 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 INSTALLATION Temperatursensoren 1 3 Temperatursensoren Wenn Sie dieses Men w hlen erhalten Sie die installierten Temperatursensoren mit den festgelegten Parametern Sensortyp und Sensoreingang TEMP
296. zum Pufferpotential P1 QP2 bzw P2 P1 Pufferpotentiale in mV bzw der installierten Einheit des verwendeten Sensors P2 E 200 P1 100 0 100 P2 200 V VP1 QP1 VP2 QP2 8 6 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Liste der Bezeichnungen Funktion pH mV Stat VTOT Total dosiertes Volumen in mL QTOT Total dosierte Stoffmenge in mmol VI Titriermittel Verbrauch in mL bis zur Zeitlimite t1 bzw t2 A Titriermittel Verbrauch in mL bis zu einer anderen Zeitlimite QT1 Titriermittel Verbrauch in mmol bis zur Zeitlimite t1 bzw t2 r Titriermittel Verbrauch in mmol bis zu einer anderen Zeitlimite CSTAT Korrelationskoeffizient der Regressionsgeraden zwischen t1 und t2 der V t Kurve VTOT QTOT VI QT2 VT1 QT1 t1 t2 12 93 METTLER DL77 DL70ES DL67 8 7 Liste der Bezeichnungen Funktion pH mV Stat VSTAT Mittlerer Titriermittel Verbrauch in mL min innerhalb der Zeitlimiten t1 und t2 QSTAT Mittlerer Titriermittel Verbrauch in mmol min innerhalb der Zeitlimiten t1 und t2 xl srel TIME AV At VSTAT QSTAT Funktion Berechnung Berechnetes Resultat Berechnungskonstante Funktion Titer Titer Funktion Hilfswert Hilfswert Funktion Statistik Mittelwert Standardabweichung Relative Standardabweichung in Laufende Methode Dauer einer Methode in Sekunden siehe Kap 3 1 3 und 10 2 7 8 8 METTLER DL77 DL70ES DL67 02 93 Liste der Bezeichnungen 8 1 1 Zusammenstellung der Rohresultate

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