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Grundlagend der Vakuumtechnik

1. 200 400 600 800 H he Abb 9 3 Abnahme des Luftdruckes 1 und Anderung der Temperatur 2 mit der Entfernung von der Erde Rohrl nge cm Abb 9 5 Leitwerte von Rohren blicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt f r Laminarstr mung p 1 mbar nach Gleichung 53a Dicke Linien geh ren zu bevorzugten DN Str mungsmedium Luft d I in cm 10 I 10 SC N NS N KZ Sq N 1 Leck 1 xD T 9 A o EC lt z PA ttt SE E m e Wi N 5 DN EE DEES Si L x D e I ise N Si Oo EER NEE N AASS SL 5 ON S I N RS EESSS5 5 DIS m GE ANd HER 10 GG LL 1 44 H 8 LL Sa Ben m G EOHEREIERRREF 4 10 10 10 10 10 cl Wen 10 10 10 10 Molek le Atome 3 Rohrl nge cmj Abb 9 6 Abb 9 4 Leitwerte von Rohren blicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt f r Molekularstr mung nach nderung der Gaszusammensetzung der Atmosph re mit der Entfernung von der Erde Gleichung 53b Dicke Linien geh ren zu bevorzugten DN Str mungsmedium Luft d I in Tabelle
2. Abb 2 77 Auspumpzeit tp eines 5 m Beh lters mit einer Sperrschie berpumpe E 250 mit einem Nennsaugverm gen von 250 m h mit a und ohne Gasballast b sowie der W lzkol ben Sperrchieber Pumpenkombination WA1001 E250 f r einen Einschaltdruck der WA 1001 von 10 mbar e den analogen Verlauf der Charakteristik der Kombination WA2001 E250 in Abb 2 19 mu man als N herung ber bestimmte Druckbereiche Mittelwerte f r S ein f hren F r die Kombination WA 1001 E 250 sind dies folgende Sr 800 m h f r den Druckbereich von 10 mbar bis 1 mbar Bu 900 m3 h f r den Druckbereich von 1 mbar bis 5 10 2 mbar 500 m3 h f r den Druckbereich von 5 10 2 mbar bis 5 10 3 mbar Der Enddruck der Kombination WA1001 250 betr gt Dun 10 3 mbar Mit den angegebenen Zahlenwerten findet man analog zum ersten Beispiel die entspre chenden Zeitkonstanten und mit Hilfe der Druckreduktion R an der linken Skala der Leiter 5 die Auspumpzeiten t Das Ergeb nis ist die Kurve c in Abb 2 77 Computergest tzte Berechnungen bei LEYBOLD Naturgem werden die Berechnungen f r die Auslegung unserer Anlagen f r die In dustrie mittels er stellt Diese erfordern eine hohe Rechner und Speicherkapazit t und stehen daher f r einfache berschlagsberechnungen meist nicht zur Verf gung 2 3 4 Evakuieren eines Beh lters
3. I Abb 2 55 TURBOVAC 450 Maximale Kompression k in Abh n gigkeit von der molaren Masse larpumpe m ssen ausgeheizt werden und als Dichtungen m ssen Metalldichtungen verwendet werden Bei niedrigen Dr cken besteht das Restgas in der Hauptsache aus H der von den metallischen Beh lterw n den stammt Das in Abb 2 57 gezeigte Spektrum zeigt die Restgaszusammenset zung ber einer Turbo Molekularpumpe bei einem Enddruck von 7 10 10 mbar Stick stoff quivalent Man erkennt da der H Anteil ca 90 95 der gesamten Gasmen ge ausmacht Der geringe Anteil schwerer Molek le nimmt sehr stark ab Massen gr er als 44 konnten nicht mehr festgestellt werden Ein wesentliches Kriterium zur Be wertung der G te eines Restgasspektrums sind die me baren Kohlenwasserstoffe aus den eingesetzten Schmierstoffen des Vaku umpumpsystems Nat rlich kann ein ab solut kohlenwasserstoffreies Vakuum nur mit schmiermittelfreien Pumpsystemen er zeugt werden also z B mit magnetgela gerten Turbo Molekularpumpen und trok kenverdichtenden Vorpumpen Bei richti ger Handhabung Bel ftung bei jeglicher Art von Stillstand k nnen auch bei nor malen Turbo Molekularpumpen im Spek trum keine Kohlenwasserstoffe nachge wiesen werden 47 Vakuumerzeugung Ke 10
4. 90 Impedanz F N e 5 Ee 100 Serien Resonanz yo l T SCH 5 965500 5 966500 5 967500 5 968500 Frequenz MHz Abb 6 6 Kristall Frequenzen nahe des Seienresonanzpunktes 90 9 2 1000 N Keen mpedanz bei Se Serien Resonanz SEN 4 541500 4 512500 4 543500 4 544500 4 545500 Frequenz MHz Abb 6 7 Schwingungen eines stark belegten Kristalles sen nderung die schon bei einer kleinen nderung der Kristallfrequenz in der N he des Serien Resonanzpunktes auftritt siehe Abb 6 6 Normalerweise ist die Oszillatorschaltung so ausgelegt da vom Kristall eine Pha senverschiebung um 0 Grad verlangt wird wodurch bei dem Serien Resonanzpunkt gearbeitet werden kann Lang und Kurz zeit Frequenzstabilit t sind Eigenschaften der Kristalloszillatoren weil sehr kleine Frequenzunterschiede ben tigt werden um die f r die Schwingung n tige Phasenver schiebung aufrecht zu erhalten Die Fre quenzstabilit t wird durch den Quarzkri stall sichergestellt auch wenn es Lang zeitverschiebungen in den elektrischen Werten gibt die durch Temperatur Alte rung oder durch Kurzzeitrauschen verur sachtes phase jitter verursacht werden Wenn Masse auf den Kristall aufgebracht wird ndern sich seine elektrischen Ei genschaften Abb 6 7 zeigt die gleiche Darstellung wie Abb 6 6 jedoch f r einen stark belegten Kristall Er hat
5. Abb 3 18 Erzeugung von niedrigen Dr cken durch Statische Expansion 8 zum Gasvorrat 9 Ventil 10 LN K hlfalle 11 zum Pumpsystem 12 U Rohr Vakuummeter 13 McLeod Vakuummeter 14 Ventil Volumen 1 Volumen 2 Einla ventil Leitwert L1 ffnung mit Leitwert L2 Ventil zum Pumpsystem Ventil 15 kalibrierte lonisations Vakuummeter R hre 16 zur Pumpe Saugverm gen Sp 17 Gaseinla 18 Massenspektrometer 19 20 zu kalibrierende Me r hren 21 zu kalibrierendes Einbaume system 22 Ausheizofen Abb 3 19 Schema zum Kalibrieren nach der Dynamischen Expansionsmethode lergrenzen hinaus ver ndert werden kann Diese untere Grenze liegt erfahrungsgem bei ca 5 10 mbar Die Methode hei t sta tische Expansionsmethode weil Druck und Volumen ruhender Gasmengen die ent scheidenden Gr en sind c Dynamische Expansionsmethode siehe Abb 3 19 Bei diesem Verfahren wird der Kalibrier druck p dadurch hergestellt da man Gas mit einer konstanten Durchflu leistung Q in einen Vakuumbeh lter einstr men l t w hrend gleichzeitig durch eine Pumpvor richtung mit konstantem Saugverm gen S Gas aus dem Beh lter abgepumpt wird Im Gleichgewicht gilt gem Gleichung 1 10 a 0 5 Q wird entweder durch die vom Vorrats gef in dem ein konstanter Druck herr scht in das Kalibriergef abstr mende Gasme
6. ro Radius des Stabsystem ein schreibbaren Zylinders Auf ein einfach geladenes achsennah flie gendes lon im Trennsystem wirken senk recht zu seiner achsenparallelen Ge schwindigkeit die Kr fte F _28 x cos 0 0 K F 28 y cos o t 2 Kaf Die mathematische Behandlung dieser Be wegungsgleichungen f hrt auf die Ma thieu schen Differentialgleichungen Es zeigt sich da es stabile und instabile lo nenbahnen gibt Auf stabilen Bahnen bleibt der Abstand von der Trennsystemachse immer kleiner als r Durchla bedingung Auf instabilen Bahnen w chst der Abstand von der Achse bis das lon schlie lich auf 96 eine Staboberfl che prallt und entladen wird also f r den Detektor verloren geht Sperrbedingung Auch ohne L sung der Differentialglei chungen kann eine rein ph nomenologi sche Erkl rung gegeben werden die zum Verstehen der wichtigsten Eigenschaften des Quadrupol Trennsystems f hrt Zun chst stellen wir uns das Trennsystem aufgeschnitten vor und betrachten die Ab lenkung eines einfach ionisierten positi ven lons mit der Massenzahl M in zwei auf einander senkrechten jeweils durch die Mitte von 2 gegen berliegenden St ben und gehenden Ebenen Wir gehen schritt weise vor und betrachten zuerst die xz Ebene Abb 4 5 links und dann die yz Ebene Abb 4 5 rechts 1 Nur Gleichspannungspotential U an den St ben xz Ebene links Positiv
7. 94 4 1 Allgemeines 94 4 2 Geschichtliches 94 4 3 Das Quadrupol Massenspektrometer TRANSPECTOR 94 4 3 1 Aufbau des Sensors 95 4 3 1 1 Die normale offene lonenquelle 95 4 3 1 2 Das Quadrupol Trennsystem 96 4 3 1 3 Das Nachweissystem DETekt n ui eg 97 4 4 Gaseinla und Druckanpassung 97 4 4 1 Dosierventil 97 4 4 2 Druckwandler 97 4 4 3 Geschlossene lonenquelle 98 4 4 4 AGM Aggressiv gas monitor 98 4 5 Massenspektrometrische Kenngr en Spezifikationen 98 4 5 1 Linienbreite 98 4 5 2 Massenbereich 98 4 5 3 Empfindlichkeit 100 4 5 4 Kleinster nachweisbarer Partialdruck 100 4 5 5 Kleinstes nachweisbares Partialdruckverh ltnis 100 4 5 6 Linearit tsbereich 100 4 5 7 Angaben ber Oberfl chen und Ausheizbarkeit 101 4 6 Auswertung von Spektren 101 4 6 1 lonisierung und grunds tzliche Probleme der Gasanalyse 101 4 6 2 Partialdruckmessung 103 4 6 3 Qualitative Gasanalyse 104 4 6 4 Quantitative Gasanalyse 105 4 7 Software f r Proze anwendungen 106 4 7 1 Standard DOS Software SQX f r Einzelger te 1 PC 1 MS 106 4 7 2 Multiplex DOS Software 1 PC 1 8MS 106 4 7 3 Proze orientierte Software
8. g nstiger Me bereich relative Me unsicherheit 5 relative Me unsicherheit lt 5 10 10 10 Druck mbar 10 10 10 1 Abb 3 1 Me unsicherheitsverteilung ber den Me bereich VISCOVAC der einzelnen Vakuummeter sind nach oben und unten durch physikalische Ef fekte begrenzt 3 1 Grunds tzliches zum Messen niedriger Dr cke Vakuummeter sind Ger te zum Messen von Gasdr cken unterhalb des Atmos ph rendruckes DIN 28400 Teil 3 1992 In vielen F llen ist die Druckanzeige gas artabh ngig Bei Kompressions Vakuum metern ist zu beachten da bei Vorhan densein von D mpfen durch die Kompres sion Kondensation eintreten kann wo durch die Druckanzeige verf lscht wird Kompressions Vakuummeter messen die Summe der Partialdr cke aller bei der Messung nicht kondensierenden Gaskom ponenten Bei mechanisch verdichtenden Pumpen kann auf diese Weise der Partial Enddruck gemessen werden siehe 1 1 Eine andere M glichkeit diesen Druck zu messen ist die kondensierbaren Anteile in einer LN K hlfalle auszufrieren Die exak te Messung von Partialdr cken bestimm ter Gase oder D mpfe erfolgt mit Hilfe von Partialdruck Me ger ten die auf massen spektrometrischer Grundlage arbeiten siehe Abschnitt 4 Gasartabh nigkeit der Druckanzeige Bei Vakuummetern haben wir zu unter scheiden zwischen 1 Ger ten die den Druck definitionsgem als Kr
9. ffnen und Schlie en der Ventile F rderweg und F rdermechanismus in KZ 2 EISEN 1 Stufe 2 Stufe vier aufeinanderfolgenden Phasen einer Pleuelumdrehung a d Abb 2 1 Abb 2 2 Schematische Darstellung des Aufbaues einer Membran pumpenstufe Vacuubrand 18 Veranschaulichung der Funktionsweise einer zweistufigen Membranpumpe Vacuubrand Totpunkt des Kolbens ein Restvolumen der sogenannte sch dliche Raum Aus die sem k nnen die Gase nicht in die Auspuf fleitung bef rdert werden Die unter dem Auspuffdruck bleibende Gasmenge expan diert w hrend des folgenden Saughubes in den sich vergr ernden Arbeitsraum und f llt ihn aus so da bei abnehmenden An saugdruck immer weniger neues Gas ein str men kann Der volumetrische Wir kungsgrad verschlechtert sich aus diesem Grund laufend Membranvakuumpumpen k nnen deshalb kein gr eres Verdich tungsverh ltnis erzielen als das Verh ltnis von maximalen Arbeitsraum zu sch dli chem Raum Der Enddruck liegt bei ein stufigen Membranvakuumpumpen bei etwa 80 mbar bei zweistufigen Pumpen wie der DIVAC von LEYBOLD bei etwa 10 mbar siehe Abb 2 2 bei dreistufigen bei etwa 2 mbar und bei vierstufigen Membranpum pen etwa bei
10. Abb 2 13 Arbeitsvorg nge innerhalb einer Drehschieberpumpe mit Gasballasteinrichtung Dampf nur bis zu 312 mbar S ttigungs dampfdruck des Wassers bei 70 C siehe Tab XIII in Abschn 9 komprimiert wer den Bei weiterer Kompression konden siert der Wasserdampf ohne da sein Druck steigt Es entsteht kein berdruck in der Pumpe das Auspuffventil wird nicht ge ffnet sondern der Wasserdampf bleibt als Wasser in der Pumpe und emulgiert mit dem Pumpen l Damit verschlechtern sich die Schmiereigenschaften des Pum pen les sehr schnell ja die Pumpe kann wenn sie zuviel Wasser aufgenommen hat sogar festlaufen Die 1935 von Wolfgang Gaede entwickelte Gasballasteinrichtung verhindert eine m gliche Kondensation des Dampfes in der Pumpe durch folgen de sinnvolle Ma nahme Bevor der eigent liche Kompressionsvorgang beginnt wird siehe Abb 2 13 in den Sch pfraum eine genau dosierte Luftmenge der Gasbal last eingelassen n mlich gerade so viel da das Kompressionsverh ltnis in der Pumpe auf max 10 1 erniedrigt wird Nun k nnen die abgesaugten D mpfe bevor ihr Kondensationspunkt erreicht ist zu sammen mit dem Gasballast komprimiert und aus der Pumpe ausgesto en werden Der Partialdruck der angesaugten D mp fe darf allerdings einen gewissen Wert nicht berschreiten er mu so niedrig sein da bei einer Kompression um den Faktor 10 die D mpfe bei der Arbeitstem Vakuumerzeugung per
11. 0 528 ist f r Luft das kritische Druck verh ltnis H krit F r amp lt 0 528 ist die Str mung verblockt der Gasstrom also konstant F r den Fall der Molekularstr mung Hochvakuum gilt ebenfalls f r Luft Lm 11 6 A s Aincm 130 16 Som k L 100 Luft 20 C 80 7 P krit 60 40 20 4 02 04 ES di 03 de p P u Druckverh ltnis P Abb 1 3 F chenbezogene Leitwerte 7 und L no sowie fl chen bezogene Saugverm gen S und 1 einer ffnung A in Abh ngigkeit vom Druckverh ltnis p p f r Luft von 20 In Abb 1 3 sind zus tzlich die auf die Fl che A bezogenen Saugverm gen D UO S mor einer ffnung in Abh ngigkeit von p p angegeben Die angegebenen Gleichungen gelten f r Luft bei 20 C In die hier nicht angegebenen allgemeinen Gleichungen geht die molare Masse des str menden Gases ein Beim Arbeiten mit anderen Gasen sind die f r Luft angegebe nen Leitwerte mit den Faktoren der Tabelle 1 1 zu multiplizieren Nomographische Bestimmung von Leitwerten Die Leitwerte von Rohrleitungen und ff nungen f r Luft und andere Gase lassen sich auf nomographischem Wege ermit teln Es ist nicht nur die Ermittlung des Leit wertes einer Rohrleitung bei vorgegebenen Werte
12. N S o er S e ses S e N A I K Kathode A Anode lonenf nger Abb 3 15 Zur Erkl rung des R ntgeneffektes in einer normalen lonisations Vakuummeterr hre Die von der Kathode K emittierten Elektronen e prallen auf die Anode A und l sen dort eine weiche R ntgenstrahlung Photonen aus Diese trifft zum Teil auf den lonenf nger I und erzeugt dort Photoelektronen aus streng lineare Proportionalit t zwischen Druck und lonenstrom verlorengeht und eine scheinbar nicht unterschreitbare Druckgrenze vorget uscht wird siehe Abb 3 14 Der R ntgeneffekt siehe Abb 3 15 Die von der Kathode emittierten und auf die Anode treffenden Elektronen l sen dort Photonen weiche R ntgenstrahlen aus Diese Photonen wiederum l sen ihrerseits beim Auftreffen auf Oberfl chen Photo elektronen aus Die am lonenf nger aus gel sten Photoelektronen flie en zur Anode d h lonenf nger emittiert einen Elektronenstrom der in gleicher Weise angezeigt wird wie ein zum lonen f nger flie ender positiver lonenstrom Dieser Photostrom t uscht einen Druck vor Wir wollen diesen Effekt den positiven R ntgeneffekt nennen Er ist von der An odenspannung und von der Gr e der Oberfl che des lonenf ngers abh ngig Es gibt aber unter gewissen Vorausset zungen auch einen negativen R ntgen effekt Photonen die auf die das Me sy st
13. Palm lfetts ure x Athylchlorid EA Edenol 888 Palmitins ure Athylenbromid o o x Eisessigbromwasserstoff x x Paraffin XXX Athylenchlorid x Erdgas Paraffin l Athylendichlorid Erd l Pentachlordiphenyl 0 x Athylenglykol Essigs ure thylester 0 Athylsilikat x x x Essigester Perchlor thylen Ameisens ure x Essigs ureanhydrid x x x Petroleum x Ameisens ure Methylester 0 X Essigs ure techn x x Phenol Ammoniak w ssrig ET E Essigs ure 20 x DE Phenyl thyl ther Ammoniak gasf rmig x x ojx Essigs ure 50 ojx x x Phosphortrichlorid Amylacetat o o Essigs ure 80 ojo x Phthals ureanhydrid KA x Amylalkohol Essigs ure Eisessig konz 0 j0 x Piperidin ojo x Anilin x x Essigs ured mpfe DE Polyglykol x x Anthrazen l o o x x Fettalkohol XIX X x Propylenoxyd 0 x Apfelsinen l o o x x Fetts uren x Propan gasf rmig ASTM OI Nr 1 Fichten l 0 D Propylalkohol x ASTM OI Nr 2 Fischtran 0 DEA Pyridin o x ASTM OI Nr 3 0 0 Fluorbenzol 0 DR Pydraul F 9 Baumwollsaat l xX x x Flu s ure kalt 5
14. 2 o v 10 de 8 EN E k IN 5 N amp N 10 b zk 7 b N 1 4 1 ae D 2 esse ses este N SE Lech eech BE E DE o 10 e 2 4 6 1 2 3 10 10 10 10 10 Ansaugdruck mbar Beispiel lverlust einer TRIVAC S16A beim Druck von 1 mbar a ohne Gasballast It Saugverm genskurve S 15 moi laut Diagramm lverlust 0 03 cm h Linie a b mit Gasballast S 9 m3 h bei 1 mbar lverlust 0 018 cm h Linie b1 plus zus tzlicher Verlust durch Gasballastmenge 0 1 des Nennsaugverm gens 1 6 m3 h das ist Diagramm auf der Horizontalen b2 bis Atmosph rendruck Zus tzlicher Verlust 3 cm h schr ge Linie Gesamtverlust bei Gasballastbetrieb 0 018 3 3 018 cm h lverlust lgedichteter Pumpen bezogen auf einen ungef hren Maximalwert von 2 cm lverlust je angesaugtem m Luft NTP Angabe wann ein lwechsel vorzunehmen ist kann nicht gemacht werden weil die Zeit bis zum Unbrauchbarwerden des les nur von den Betriebsbedingungen ab h ngt Unter sauberen Bedingungen z B Vorpumpen zu Diffusionspumpen an Teil chenbeschleunigern k nnen Rotationsva kuumpumpen jahrelang ohne lwechsel laufen Unter extrem unsauberen Bedin gungen z bei Impr gnierung kann es n tig sein das l t glich zu wechseln Ein lwechsel ist dann vorzunehmen wenn das urspr nglich helle l durch Altern dun kelbraun bis schwarz geworden ist oder tr b weil Fl
15. Abb 5 3 Beispiele f r die Umrechnung in Helium Standard Leckraten Bereich laminar molekular 2 2 2 2 Druck 0 05 Du p p5 0 P Da 01 Ip P3 Gasart Ogasa NGasa QGasB NGasB casa y Meas a y Measg Tabelle 5 2 Umrechnugsformeln f r nderung von Druck und Gasart 110 In Abb 5 2 sind Art und Nachweisgrenzen h ufig eingesetzter Leck Pr fmethoden zu sammengestellt 5 2 1 Die Helium Standard Leckrate F r die eindeutige Definition eines Lecks sind erstens die Angaben der Dr cke auf beiden Seiten der Wand und zweitens die Art des durchdringenden Mediums Vis kosit t bzw dessen molare Masse n tig F r den in der Praxis sehr h ufigen Fall da die Pr fung mit Helium bei 1 bar Druckunterschied von Atmosph rendruck au en nach Vakuum p lt 1 mbar innen erfolgt hat sich die Bezeichnung Helium Standard Leckrate He Std eingeb rgert Um die R ckweisrate bei einer Pr fung mit Helium unter Helium Standard Bedingun gen anzugeben m ssen die realen Ein satzbedingungen zuerst auf Helium Stan dard Bedingungen umgerechnet werden siehe 5 2 2 Einige Beispiele solcher Um rechnungen sind in Abb 5 3 gezeigt 5 2 2 Umrechnungsgleichungen Bei der Umrechnung von Druckverh ltnis sen und Gasart Viskosit t mu beachtet werden da unterschiedliche Gleichungen f r laminare und f r molekulare Str mung gelten Die Grenze zwischen diesen Be reichen ist
16. N N N ID No I 02 ZEN NIS Sn X d ER GES nf Ge Ee A Be SON INN I K 1 Oberer Totpunkt 2 Der Schlitz am Saugkanal des Schiebers wird freigegeben Beginn der Ansaugperiode Unterer Totpunkt Der Schlitz am Saugkanal ist ganz frei Das abzusau gende Gas tritt frei in den Sch pfraum schraffiert gezeichnet 4 Der Schlitz am Saugkanal wird durch die Lamellen wieder verschlos sen Ende der Ansaugperiode 5 Oberer Totpunkt maximaler Rauminhalt des Sch pfraumes 6 Kurz vor Beginn der Kompressionsperiode gibt die Stirnfl che des Pumpenkolbens die Gasballast ffnung frei 7 Gasballast ffnung ist ganz frei 8 Ende des Gasballasteinlasses Abb 2 10 Arbeitszyklus einer Sperrschieberpumpe Kolbenstellungen Das abzusaugende Gas str mt durch den Ansaugstutzen 11 in die Pumpe und ge langt durch den Saugkanal des Sperrschie bers 12 in den Sch pfraum 14 Der Schieber bildet mit dem Kolben eine Einheit und gleitet zwischen den im Geh use dreh baren Lamellen Sperrschieberlager 13 hin und her Das abgesaugte Gas befindet sich schlie lich im Kompressionsraum 4 Bei der Drehung komprimiert der Kolben diese Gasmenge bis sie durch das l berlagerte Ventil 5 ausgesto en wird Der lvorrat dient wie bei den Drehschieberpumpen zur Schmierung Abdichtung Schadraumf l lung und K hlung Da der Sch pfraum durch de
17. S ch Gruppen 1 Krypton 10 A 30 40 50 aly l m 2 Krypton AMU Sen em re eil gt 10 Bibliotheksspektrum E Krypton z 40 x Ee 5 BE bebes 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 AMU ton Ausgangsspektrum ohne Krypton Vermutung SEN 4 3 Argon ch Ir 4 Argon 10 zo 30 40 50 60 70 80 90 AMU 10 Bibliotheksspektrum io Argon 5 40 5 sell 0 5 10 15 20 25 35 40 45 Ausgangsspektrum ohne Argon Vermutung D 8 0 10 SS 5 Neon 4 0 10 5 G 20 10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 EES Bn Mes See Cen IE KI gt 10 Bibliotheksspektrum 80 8 o Neon 40 E 20 o D 5 10 15 20 25 AMU a 10009 Ausgangspektrum nach Abzug von Krypton Argon und Neon Kaes A Di BT 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 AMU Abb 4 16 Subtrahieren von Bibliotheksspektren 105 Massenspektromeier Im allgemeinsten Fall tr gt eine Vielzahl von Gasen aber mehr oder weniger zum lonenstrom auf allen Massen bei Der je weilige Anteil eines Gases 0 auf der Mas senzahl m wird durch den Bruchst ckfak tor Di e ausgedr ckt Um die Rechnung zu vereinfachen enth lt der Bruchst ck faktor Bf auch den Transmissionsfaktor TF und den Nachweisfaktor NF Dann ist der lonenstrom auf der Masse m als Funk tion der Gesamtionenstr me aller betei ligten Gase in Matrixschreibweise ij gt
18. Vi Phase 1 Der Verdr nger ist am linken Totpunkt V wo die K lte erzeugt wird hat seine minimale Gr e Ventil N bleibt ge schlossen H wird ge ffnet Gas mit Druck str mt durch den Regenerator in V ein Durch Druckerh hung in V er w rmt sich dort das Gas Phase 2 Ventil H bleibt offen Ventil N geschlos sen der Verdr nger bewegt sich nach rechts und schiebt das Gas aus V durch den Regenerator nach V wobei es am kalten Regenerator abgek hlt wird V nimmt sein maximales Volumen an Phase 3 Das Ventil H wird geschlossen und das Ventil N zum Niederdruckreservoir ge ff net Das Gas expandiert von Du auf Du und k hlt dabei ab Dadurch wird der Umge bung W rme entzogen und mit dem ex pandierenden Gas zum Kompressor transportiert Phase 4 Der Verdr nger bewegt sich bei ge ffne tem Ventil N nach links das Gas aus Vmax str mt durch den Regenerator k hlt diesen ab und str mt in das Volu men V und in das Niederdruckreservoir Damit ist der Kreislauf beendet Abb 2 66 Phasen der K lteerzeugung mit einem einstufigen Kaltkopf nach dem Gifford MacMahon Proze tete und technisch am weitesten ent wickelte Proze Er bietet die M glichkeit die gro e Kompressoreinheit von der Ent spannungseinheit in der die K lte erzeugt wird r umlich zu trennen So kann eine kompakte und vibrationsarme K ltequelle gebildet werdet Die von LEYBOLD serien m ig hergestellten Kryo
19. abh ngt und bei kurzen Rohren nicht vernachl ssigt werden darf wird durch einen Korrek Abb 9 8 Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohren mit kreisf rmigem Querschnitt f r Luft bei 20 C im Gebiet der Molekularstr mung nach J DELAFOSSE und G MONGODIN Les calculs de la Technique du Vide Sondernummer Le Vide 1961 158 Tabellen Formeln Diagramme l Y 01 100 10 100 10 0 20 030 5 040 10 10 050 060 03 500 4 10 070 04 080 1000 2 10 06 fo D 00 2 5 2 500 x x 208 2 090 J J a 092 ars E GE 5 E 094 100 Me 9 1 e 100 95 x 50 cl 08 gt h 096 06 50 4 0 D 04 5 098 2 d 10 0o99 E eo 5 02 10 be 31 DI 529 01 gt 4 y 9 05 906 __ 4 2 8 Dem 1 e 004 01 092 005 8 002 5 10 01 1712 001 001 1 Verfahren Man ermittelt bei vorgegebenem Rohrab Beispiel Eine 1 m lange Rohrleitung mit einem Innen messungen L nge Innendurchmesser d zun chst durchmesser von 5 cm besitzt im Gebiet der Moleku den druckunabh ngigen Leitwert 1 im Gebiet der Mo larstr mung einen unkorregierten Leitwert L von etwa lekularstr mung Um den Leitwert L im Gebiet der 17 s wie sich aus der entsprechenden Verbindungs Laminarstr mung oder im bergangs
20. 65 585 1200 Ankeranlage ja ja ja ja nein Enddruck einstufig lt 2 10 2 lt 2 10 2 lt 2 10 2 lt 5 10 Enddruck zweistufig lt 2 5 10 lt 1 10 lt 1 10 lt 1 10 mbar lversorgung Druckdifferenz Zahnradpumpe Zahnradpumpe Exzenterpumpe Druckdifferenz Spalte bei allen Typen vergleichbar etwa 0 01 bis 0 05 mm Lager Schmierung Gleitring l Gleitring l Gleitring l Kugel Fett Kugel l besondere hydropneumat medienber hrende zahlreiches preiswert Eigenschaften Saugstutzenventil Teile beschichtet Zubeh r Medien kein Ammoniak sauber bis aggressiv und sauber bis sauber leichte Partikel korrossiv leichte Partikel Haupteinsatz Allzweck Allzweck Halbleiter Allzweck Verpackungs Gebiete Einsatz Einsatz Industrie Einsatz industrie Tabelle 2 2 Drehschieberpumpenreihen ES F llen werden die Schieber ohne Feder e e durch Fliehkraft nach au en gedr ckt was 8 Gi a bei niedrigen Umgebungstemperaturen 7 2 g eventuell d nnfl ssigeres Ol erfordert Die IB f A I Ka Ki eh H H R H SE 10 12 8 N BS 3 A Reihe hat eine Differenzdruckschmierung e S SE lee H d BZ 0 Et N AT Q 4 kA 1 Pumpengeh use 9 Auspuffstutzen 1 Ansaugstutzen 8 Blende Anschlu f r Inert 2 Rotor 10 Nebenlufteintritt f r Ge 2 Schmut
21. Ausgan Verst rker SE Kristall Abb 6 5 Schaltung des aktiven Oszillators mit d U akustisches 2 0 Impedanzverh ltnis U Schermodul Quarz U Schermodul Film Das ergab erst die grundlegende Erkennt nis der Umrechnung von Frequenzver schiebung in Dicke die korrekte Ergebnis se in einem f r die Proze kontrolle prakti kablen Zeitrahmen erm glichte Um dieses gehobene Genauigkeitsniveau zu errei chen mu der Benutzer nur einen zus tz lichen Materialprarameter Z f r das Schichtmaterial eingeben Die G ltigkeit der Gleichung wurde f r viele Materialien best tigt und sie gilt f r Frequenzver schiebungen bis AF lt 0 4 Beachte Glei chung 6 2 galt nur bis AF lt 0 02 F bzw Gleichung 6 3 nur bis AF lt 0 05 6 6 Der aktive Oszillator Alle bisher entwickelten Ger te basieren auf der Benutzung eines aktiven Oszillators wie er in Abb 6 5 schematisch gezeigt wird Diese Schaltung h lt den Kristall aktiv in Resonanz so da jede Art von Schwin gungsdauer oder Frequenzmessung ge macht werden kann In diesem Schaltungs typ wird die Schwingung solange auf rechterhalten wie durch die Verst rker gen gend Energie zur Verf gung gestellt wird um die Verluste im Kristall Schwing kreis auszugleichen und der Kristall die n tige Phasenverschiebung mitmachen kann Die Grundstabilit t des Kristalloszil lators entsteht durch die pl tzliche Pha
22. Richtwerte Metalle Nichtmetalle mbar s 1 cm 10 2 107 10 7 105 Abgegebene Gasmenge Richtwerte nach einer Me zeit von Beispiele 1 Std 1 Std 3 Std 5 Std Beispiele 1 Std 1 Std 3 Std 5 Std Ag 1 5 10 1 1 10 2 109 Silikon 1 5 105 8 10 3 5 10 1 5 10 Al 2 10 6 10 9 Perbunan 4 10 3 10 1 5 10 1 10 4 10 2 10 6 10 9 3 5 1059 Acrylglas 1 5 10 1 2 10 8 107 5 107 Nichtrostender Stahl 9 10 3 5 10 2 5 10 VITILAN 7 107 4 107 2 107 1 5 107 1 Alle Werte sind stark von der Vorbehandlung abh ngig Tabelle X Gasabgabe von Werkstoffen in mbar s cm 2 Nennweite DN mm L sungsmittel Relative Dichte Schmelz Siede Maximale Arbeitsplatz Reihe R5 R10 Molek l g cm Punkt Punkt Konzentration MAK masse 20 C C C cm3 m3 10 10 16 Se thylalkohol 46 0 7967 114 5 78 1000 25 24 Azeton 58 0 798 56 32 34 E 40 4 Benzin leicht 0 68 0 72 gt 100 50 Benzol L sung 78 0 8788 5 49 80 2 25 80 83 Chloroform 119 4 1 48 63 5 61 50 12 Di thyl th 74 0 713 116 4 346 400 125 127 5 160 153 86 0 66 93 5 71 500 200 213 250 261 Isopropanol 60 1 0 785 89 5 82 4 400 320 318 erg 400 400 Methanol 32 0 795 97 9 64 7 200 giftig 500 501 Methylenchlorid 85 1 328 41 630 651 800 800 Nitromethan 61 1 138 29 2 101 75 100 1000 1000 Petrol ther Gemisch 0 64 40 60 1 Die Nennweiten entsprechen ann hernd den lichten Durchmessern d
23. 10 4 3 Atomphysikalische Einheiten 10 4 4 Abgeleitete nicht koh rente SI Einheiten mit besonderen Namen und Einheitenzeichen 166 166 166 169 170 170 170 170 170 11 Vakuumtechnisch wichtige nationale und internationale Normen und Empfehlungen 171 11 1 In der Vakuumtechnik besonders zu beachtende nationale und internationale Normen und Empfehlungen 171 12 Literaturverzeichnis 176 13 Stichwortverzeichnis 185 1 Gr en deren Formelzeichen Einheiten und Definitionen Vergleiche DIN 28400 Teil 1 1990 DIN 1314 und DIN 28402 1 1 Vakuumtechnische Grundbegriffe Druck p mbar von Fluiden Gasen Fl ssigkeiten Gr e Druck Formelzeichen p Einheit Millibar Einheitenzeichen mbar Der Druck ist nach DIN 1314 definiert als Quotient von Normal kraft auf die Fl che und Inhalt dieser Fl che Fl chenbezogene Kraft Wenn auch das Torr als Einheit f r den Druck nicht mehr verwendet wird siehe Abschnitt 10 so soll dennoch kurz die Anschaulichkeit dieser Druckeinheit erw hnt werden 1 Torr ist der jenige Gasdruck der eine Quecksilbers ule bei 0 C um 1 mm zu heben vermag Der normale Atmosph rendruck betr gt 760 Torr oder 760 mm Hg Der Druck p kann durch Indices n her gekennzeichnet werden Absoluter Druck D A In der Vakuumtechnik wird stets der abso lute Druck angegeben so da der Index abs im all
24. 56 Wasserstoff 43 9 Abb 2 69 Wasserdampf 14 7 Fl chenbezogenes Saugverm gen der Kryopumpe in s cm 13 2 14 6 7 1 Verh ltnis Saugverm gen Leitwert 30 99 60 Stickstoff Fl chenbezogener Leitwert des Ansaugflansches in s cm2 11 8 Kaltfl chen Temperatur und Lage bestimmen die Wirksamkeit in der Kryopumpe 2 1 9 5 Saugverm gen und Lage der Kaltfl chen Unter Ber cksichtigung sowohl der Lage der jeweiligen Pumpfl che in der Kryo pumpe also des Leitwertes vom Vakuum flansch bis zu dieser Fl che als auch der subtraktiven Pumpfolge was schon am Baffle kondensiert wurde kann nicht mehr auf die Kondensationsfl chen der zweiten Stufe treffen und dort Kapazit t blockieren ergibt sich das in Abb 2 69 dargestellte Bild Die auf die Pumpe einfallenden Teilchen str me ergeben nach Gleichung 2 29a mit T 293 K die berechneten Werte f r das fl chenbezogene theoretische Saugver m gen Die unterschiedlichen Saugver m gen sind f r drei repr sentative Gase und H O aus den drei erw hnten Gruppen zusammengefa t Da Wasser dampf auf der gesamten Eintrittsfl che der Kryopumpe gepumpt wird entspricht das gemessene Saugverm gen f r Wasser dampf fast dem Wert des f r den Ansaug flansch der Kryopumpe berechneten theo retischen Saugverm gens Dagegen mu N zun chst das Baffle berwinden bevor er auf der Kryokondensationsfl che ge bunden wer
25. Alpert Systeme als Einbaume systeme die sich direkt im Rezipienten befinden wer den Fehlmessungen auf Grund der ge nannten Effekte weitgehend vermieden d Das Bayard Alpert lonisations Vaku ummeter mit Modulator Eine Druckmessung bei der Fehler durch den R ntgen und den lonendesorptions effekt quantitativ ber cksichtigt werden k nnen bietet das Bayard Alpert System mit Modulator Abb 3 16 d das von Redhead eingef hrt wurde In diesem Sy stem befindet sich neben dem lonenf n ger innerhalb der Anode noch ein zweiter d nner Draht der Modulator in der N he der Anode Liegt dieser auf Anoden potential so hat er auf die Messung keinen Einflu Legt man dagegen an den Modu lator das selbe Potential an wie an den lo nenf nger so flie t ein Teil des gebildeten auf den Modulator und der Strom der zum lonenf nger flie t wird kleiner Der angezeigte Druck p des loni sations Vakuummeters mit Modulator auf Anodenpotentlal setzt sich zusammen aus dem Anteil des Gasdruckes p und des R ntgeneffektes Pa Pg Py 3 4 Nach dem Umschalten des Modulators von Anodenpotential auf lonenf ngerpo tential ist die modulierte Druck Anzeige Du geringer als die Anzeige da ein Teil der lonen nunmehr auf den Modulator gelangt Es gilt also 0 3 5 mt lt 1 Der Anteil des R ntgeneffektes ist in bei den F llen gleich Nach Bildung der Dif ferenz von
26. Untere Grenze f r Smm 10 gc N r N Obere Grenze f r d 2 5mm 10 S N 10 E NS N e d e Grenze f r ke d imm let 5 N 1071 a N z Wi 3 IN 102 10 PO Untere Gi D d 1imm EL i 10 1 102 10 Volumen V cm Abb 3 7 MeLeod Kompressions Vakuummeter mit Lineare Skala Gleichung 3 1b Druckmessungen mit einer Ablese Genau igkeit von 2 durchgef hrt werden Im Bereich niedriger Dr cke wo h sehr klein wird ist diese Genauigkeit nicht mehr er reichbar vor allem weil sich am Kapillaren Abschlu geringe geometrische Abwei chungen sehr stark bemerkbar machen systematischer Fehler Die Anwesenheit von D mpfen die beim Kompressionsvorgang kondensieren k n nen beeinflu t die Messung in oft undefi nierter Weise Man kann leicht kontrollie ren ob D mpfe mit nicht vernachl ssigba rem Dampfdruck vorhanden sind Dies geschieht indem man bei gleichbleibendem Druck unter Anwendung der linearen Skala verschiedene H hen h in der Me kapillare einstellt und danach p gem Gleichung 3 1b berechnet Dabei mu sich wenn keine D mpfe vorhanden sind oder nur solche deren Dampfdruck bei Zimmertemperatur vernachl ssigbar gering ist wie z B Hg f r jedes h der gleiche Wert p ergeben Die Druckanzeige der Kompressions Va kuummeter l t sich aus den geometri schen Abmessungen berechnen Sie wur den daher fr her von amtlich
27. ber die Wasserdampfvertr glichkeit von Gasballastpumpen Vakuumtechnik 7 1958 78 81 F Fauser Charakteristik von Pumpsystemen f r gr ere Wasserdampfmengen unter Vaku um und unter Anwendung von Kondensati on und Kompression des Wasserdampfes 1965 Transactions of the Third Internatio nal Vacuum Congress Stuttgart Bd 2 11 393 395 Pergamon Press Oxford 1966 M Wutz Das Abpumpen von D mpfen mit gek hl ten Kondensatoren Vakuumtechnik 16 1967 53 56 H Hamacher Kennfeldberechnung f r Rootspumpen DLR FB 69 88 1969 H Hamacher Beitrag zur Berechnung des Saugverm gens von Rootspumpen Vakuumtechnik 19 1970 215 221 H Hamacher Experimentelle Untersuchungen an Nach k hlern von Rootspumpen Vakuumtech nik 23 1974 129 135 M Rannow Olgedichtete Vakuumpumpen in der Chemie Chemie Technik Heft 7 1978 39 41 Berges et a TRIVAC B ein neues Vakuumpumpen Konzept f r universelle Anwendungen Vakuumtechnik 31 1982 168 171 H Lang Vakuumpumpen in der chemischen Indu strie W lzkolbenpumpen Vakuumtechnik 1980 72 82 H F Weber Vakuumpumpen in der chemischen Indu strie lgedichtete Rotationsvakuum pumpen Vakuumtechnik 1980 98 104 D Bartels Vakuumpumpen der chemischen Industrie Fl ssigkeitsring Vakuumpumpen A Vakuumtechnik 1980 131 140 R W Adam und C Dahmlos Fl ssigkeitsring Vakuumpumpen Vakuumtechnik 1980 141 148 U See
28. oder bakteriendicht abgeleitet siehe Tabelle 5 1 109 Helium Lecksucher ULTRATEST UL 500 500 dry 5 Z 3 Helium Lecksucher ULTRATEST UL 200 200 dry 3 Druckanstiegsmethode 10 10 10 10 10 10 10 10 107 10 10 107 10 10 s ULTRATEST mit Heliumschn ffler Halogenschn ffler HLD 4000 A ECOTEC 500 Blasentest 3 gt bad Druckabfalltest Abb 5 2 Leckratenbereiche bei Lecksuchverfahren und Lecksuchger ten Leck lt gt Loch 0 Leckrate kurz Leck A Vertraute Lecks Wasserhahn tropft 4 mm 1 Hz Ap 4 bar Haar liegt auf Dichtung Fahrradschlauch im Wasser bubble test 2 mm 1 Hz Ap 0 1 bar Autoreifen verliert Luft 251 6 Mo 1 8 gt 1 6 bar Autoreifen verliert Luft 25 1 6 Mo 1 8 gt 1 6 bar Stoffmenge pro Zeiteinheit durch Loch Definition 202 0 At Austretende Menge mg mbar 34 Wasser 6 45 S Luft 10 aan Luft 3 419 10 E Lu 0 5 3 18 1 Luft 430 Frigen 2 8 10 TP p12 Heliumstandard Leckrate 1 bar p lt 1 mbar Ap 1 bar Testgas Helium A He Standardleckrate E hesta 0 9 10 047 1 88 10 3 He Std 43 105 TAE 433 105 TAE ue Sta
29. werden Grob verunreinigte Metallteile m ssen zun chst durch Abspanen oder Sandstrahlen gereinigt werden Diese Me thoden haben aber den Nachteil da die behandelte Oberfl che durch Aufrauhen vergr ert wird und sich eventuell aktive Zentren bilden k nnen die leicht Dampf molek le adsorbieren Eine zus tzliche Rei nigung im Dampfbad siehe oben emp fiehlt sich Manchmal kann auch elektroly tisches Beizen der Oberfl che von Vorteil sein Bei Hochvakuum Bauteilen mu dar auf geachtet werden da das Beizen nicht in eine tzung bergeht welche die Ober fl che stark vergr ern w rde F r Grob und Feinvakuumzwecke ist ein Polieren sandgestrahlter Fl chen nicht notwendig da die Oberfl che in diesen Druckbereichen nur eine untergeordnete Rolle spielt 8 3 Allgemeine Betriebshin weise f r Vakuumpumpen Sind bei der Fehlersuche keine Fehler im Rezipienten und an den Me r hren zu fin den oder arbeitet die Apparatur auch nach Beseitigung der Fehler nicht zufriedenstel lend so sollte man zun chst die pumpen seitigen Flanschdichtungen und eventuell das Absperrventil pr fen Flanschdichtun gen sind bekanntlich die Stellen an denen durch leichte Kratzer und geringf gig er scheinende mechanische Besch digungen am leichtesten Undichtheiten auftreten k nnen Ist auch hierbei kein Fehler fest zustellen so empfiehlt es sich zu pr fen ob die Pumpen gem den Betriebsanwei sungen gewartet sind In
30. 1 Qv Qo 2 3 N _ Z g A a D 4 09 10 3 197 10 10 10 10 mbar Luftpartialdruck p Abb 2 73 Einsatzgebiete von Gasballastpumpen und Kondensatoren beim Absaugen von Wasserdampf ohne Gasballast samte Dampf von Kondensatoren abge pumpt werden w hrend die anfallenden Permanentgase von relativ kleinen Gasbal lastpumpen abgesaugt werden siehe Ab schnitt 2 1 5 Ein Vergleich sei genannt Ein Pumpsatz bestehend aus W lzkolbenpumpe Konden sator und Vorpumpe der bei einem An saugdruck von 50 mbar st ndlich 100 kg Dampf und 18 kg Luft f rdern kann hat einen Leistungsbedarf zwischen 4 und 10 KW abh ngig von der anfallenden Luft menge Ein Wasserdampfstrahlsauger glei cher Leistung hat hierf r einen mit der an fallenden Luftmenge nicht ver nderlichen Bedarf von etwa 60 kW Zum Absaugen von Wasserd mpfen sind Gasballastpumpen und Kombinationen aus Gasballastpumpen W lzkolbenpumpen und Kondensatoren besonders geeignet Abpumpen von Wasserdampf mit Gasballastpumpen Entscheidend f r die Beurteilung des rich tigen Einsatzes der Gasballastpumpen ist wie aus den Gleichungen 2 2 und 2 3 her vorgeht das Verh ltnis des Dampfpartial druckes pp zum Luftpartialdruck Ist die Wasserdampfvertr glichkeit der Gasbal lastpumpe bekannt so kann man gem dieser Gleichung ein Diagramm angeben das in eindeutiger Weise den richtigen Ein satz von Gasballastpumpen zum A
31. 10 2 1 1 44 102 Ib ft 0 4788 47 88 478 8 4 725 10 4 0 3591 1 414 102 359 1 0 488 4 88 10 6 94 10 3 1 Normalbedingungen 0 C und Meeresniveau also p 1013 mbar 760 mm Hg 760 Torr 1 atm in Hg inch of mercury Zoll Quecksilbers ule 1 mTorr Millitorr 10 Torr 1 Micron um Hg S ule Pound per square inch Ib in Ib sqin psi psig psi gauge berdruck Manometerablesung psia psi absolute Absolutdruck Pound per square foot Ib sqft Ib ft2 kgf sqem kg force per square kp cm at analog dazu auch Ibf sqin psi 1 dyn cm cgs 1 ubar Mikrobar 1 barye 1 bar 0 1 MPa 1 WS cm Wassers ule g cm bei 4 C 1 Ger Guericke engl Geryk atm physikalische Atmosph re at technische Atmosph re 100 x mbar 10 13 Vakuum Tabelle Il Umrechnung von Druckeinheiten s Tab k Boltzmannkonstante in mbar K my Teil molare Masse g mot g Teilchenanzahldichte in cm Stoffmenge in mol Gr e Gr engleichung Zahlenwertgleichung Werte f r Luft und 20 C Wahrscheinlichste DRT SM cm Teilchengeschwindigkeit c Cu M Cw 1 29 10 Ms Cw 410 m s Mittlere _ ERT En E cm z Teilchengeschwindigkeit DN aM C 1 46 10 Ms 464 m s Mittleres Geschwindigkeits gt RT zo aan um L cm Ss um CM quadrat der Teilc
32. 2 1 1 Oszillationsverdr nger Vakuumpumpen 2 1 1 1 Membranpumpen 2 1 2 Fl ssigkeitsgedichtete Rotations Verdr ngerpumpen 2 1 2 1 Fl ssigkeitsringvakuumpumpen 2 1 2 2 lgedichtete Rotations Verdr ngerpumpen 2 1 2 2 1 Drehschieberpumpen TRIVAG TRIVAG TRIVAG E SOGEVAC 2 1 2 2 2 Sperrschieberpumpen 2 1 2 2 3 Trochoidenpumpen 2 1 2 2 4 Der Gasballast 2 1 3 Trockenlaufende Rotations Verdr ngerpumpen 2 1 3 1 W lzkolbenpumpen Rootspumpen 2 1 3 2 Klauenpumpen 2 1 3 2 1 Klauenpumpen mit innerer Verdichtung f r die Halbleiter industrie DRYVAC Reihe 2 1 3 2 2 Klauenpumpen ohne innere Verdichtung f r die Chemie ALL ex 2 1 4 Zubeh r zu Rotations Verdr ngerpumpen 2 1 5 Kondensatoren 2 1 6 Treibmittelpumpen 2 1 6 1 l Diffusionspumpen 2 1 6 2 l Dampfstrahlpumpen 2 1 6 3 Treibmittel 2 1 6 4 Treibmittelr ckstr mung und ihre Unterdr ckung Dampfsperren Baffle 2 1 6 5 Wasserstrahl und Wasserdampfstrahlpumpen 2 1 7 Turbo Molekularpumpen 2 1 8 Sorptionspumpen 2 1 8 1 Adsorptionspumpen 2 1 8 2 Verdampferpumpen 2 1 8 3 lonen Zerst uberpumpen IZ Pumpen 2 1 8 4 Massivgetterpumpen NEG Pumpen 2 1 9 Kryopumpen 2 1 9 1 Arten von Kryopumpen 2 1 9 2 Kaltkopf und dessen Arbeitsweise 2 1 9 3 Die Refrigerator Kryopumpe 2 1 9 4 Bindung von Gas
33. 5 Splitterschutz Molekularstufe Siegbahnstufe 9 K hlwasseranschlu 2 Stator Paket 6 Rotor 10 3 Phasen Motor 1 Vakuum Anschlu 4 Stator 7 L fter Bel ftungsanschlu flansch 7 Pumpengeh use 11 Kugellager 2 Hochvakuumflansch 5 Lager 8 Lager 4 Vorvakuumanschlu flansch 8 Kugellager 3 Rotor 6 Motor Abb 2 52 Abb 2 52a Prinzipskizze der fettgeschmierten Turbo Molekularpumpe TURBOVAG 151 Schnitt durch eine Stahlkugellager Hybridkugellager Kera mikkugellager Schon ein kurzzeitiger Ab ri des d nnen Schmierfilmes zwischen Kugeln und Lagerring bzw K fig kann bei materialgleicher Werkstoffpaarung in den Kontaktzonen zu einer Mikrokaltverschwei Bung f hren was die Lagerstandzeit stark reduziert Durch Einsatz ungleicher Mate rialpaarung in sogenannten Hybridlagern Lagerring Stahl Kugeln Keramik wird die Kaltverschwei ung vermieden Das eleganteste Lagerkonzept ist die Ma gnetlagerung LEYBOLD hat schon 1976 mit den legend ren Serien 550M und 560M magnetgelagerte Turbo Molekularpumpen geliefert Damals handelte es sich um eine rein aktive Magnetlagerung Elektroma gnete Erst Fortschritte im Bereich der Elektronik und die Verwendung von Per manentmagneten passive Magnetlage rung nach dem System KFA J lich er m glichten eine wirklich weite Verbreitung des magnetischen Lagerkonzeptes Der Rotor wird dabei w hrend des Betriebes v llig schmi
34. B D Power A M I Mech E Crawley and D J Crawley Sources Measurement and Control of Backstreaming in Oil Vapour Vacuum Pumps Vacuum Bd 4 4 415 437 1957 M A Baker A cooled quartz crystal microbalance me thode for measuring diffusion pump back streaming Journal of Scientific Instruments Journal of Physics E Series 2 Volume 1 774 776 1968 N S Harris Diffusion pump back streaming Vacuum Vol 27 9 519 530 1977 M A Baker Vapour and Gas Measurements in Vacu um with the Quartz Crystal Microbalance in Vol 1 Proceedings of the ninth Confe rence on Vacuum Microbalance Techni ques Progress in Vacuum Microbalance Techniques Th Gast and E Robens ed Heyden amp Son Ldt London New York Rheine 1970 180 M A Baker and L Laurenson The use of a quartz crystal microbalance for measuring vapour backstreaming from mechanical pumps Vacuum Volume 16 11 633 637 1966 R D Oswald and D J Crawley A method of measuring back migration of oil through a baffle Vacuum Vol 16 11 623 624 1966 M H Hablanian Backstreaming Measurements above Li quid Nitrogen Traps Vac Sci Tech Vol 6 265 268 1969 Z Hulek Z Cespiro R Salomonovic M Setvak and J Voltr Measurement of oil deposit resulting from backstreaming in a diffusion pump system by proton elastic scattering Vacuum Vol 41 7 9 1853 1855 1990 M H Hablanian Elimination of backstreaming fr
35. Bei Einbau des unter Helium berdruck stehenden Pr flings in eine feste Vaku umkammer die mit einem Helium Leck detektor verbunden ist kann die integra le Leckrate direkt am LD abgelesen wer den 5 7 3 2 H llen Test mit Pr fling unter Vakuum a H lle Plastikzelt Der evakuierte Pr fling wird mit einer leichten Plastik H lle umgeben und diese m glichst nach Entfernen der at mosph rischen Luft mit Helium gef llt Bei Verwendung von Plastiktuten als H llen sollte vor dem F llen der T te mit Helium diese an den Pr fling angedr ckt werden um die Luft m glichst herauszudr cken und die Messung mit m glichst reinem Helium zu machen Die gesamte u ere Oberfl che des Pr flings hat Kontakt mit dem Pr fgas Dringt Pr fgas durch Lecks in den Pr fling ein wird unabh ngig von der Anzahl der Lecks die integrale Leckra te angezeigt Weiterhin mu bei wieder holter Pr fung in geschlossenen R umen beachtet werden da der Heliumgehalt des Raumes nach Entfernen der H lle recht schnell ansteigt Die Verwendung von Plastikt ten ist also eher f r Einmal pr fungen von gro en Anlagen geeignet Die verwendete Plastikh lle wird auch oft als Zelt bezeichnet b Massive H lle Die Verwendung von massiven Rezipien ten als feste H llen hingegen ist besser f r die Serienpr fung geeignet wenn eine in tegrale Pr fung zu machen ist Bei massi ven H llen kann auch das Helium nach er folgt
36. Die Vakuumtechnik stellt h chste An spr che an Funktion und Betriebssicher heit der Ventile die oft an einer Anlage in gro er Zahl ben tigt werden Diese An spr che sind nur dann zu erf llen wenn f r jeden Anwendungsfall das hinsichtlich seiner Bauweise Bet tigungsart und Gr e richtige Absperrorgan eingesetzt wird Daneben sind f r den Aufbau und die Arbeitsweise von Vakuumanlagen aber auch vakuuumtechnische Funktionswerte wie Leitwerte und Dichtheit der Ventile von gro er Bedeutung Um eine m glichst geringe Drosselung des Saugverm gens der Pumpe durch die Ven tile zu erreichen sind diese so konstruiert da ihr Leitwert bei maximaler ffnung im Grob und Feinvakuumbereich der gleiche ist wie bei entsprechenden Rohrbauteilen im Falle eines Eckventils also gleich dem Leitwert eines Rohrbogens gleicher Nenn weite und gleichen Eckma es Der Leitwert der Ventile bei Molekularstr mung d h also im Hoch und Ultrahochvakuum Be reich ist ebenfalls so hoch da keine nen nenswerte Drosselung auftritt Diese Leit werte sind im Katalog angegeben Den hohen Dichtheitsforderungen ent sprechend werden hochwertige Vakuum ventile so konstruiert da bei der Bet ti gung keine Verschleppung von Gasmo lek len die auf der Oberfl che des Ventilschaftes haften von der Atmosph 1 Geh use 3 Druckfeder 2 Ventilteller Abb 2 79 Vakuum Eckventil mit elektromagnetischem Antri
37. E E N 2 5 104 7 2 J amp gaspa 100 Das Nomogramm gibt den Zusammenhang zwischen Nennsaugverm gen der Pumpe Beh ltervolumen Gr e und Beschaffenheit der inneren Oberfl che und der Zeit die erforderlich ist um den Druck von 10 mbar auf 10 3 mbar zu senken wieder Beispiel 1 Gegeben sei ein Beh lter mit einem Volu men von 70 und einer inneren Oberfl che von 100 2 man rechne mit einer starken Gasabgabe von 2 103 mbar 5 1 m Es ist zun chst die Frage zu entscheiden ob die Pumpe mit einem Nennsaug verm gen von 1300 h hierf r berhaupt geeig net ist Die Linien f r die betreffende Oberfl che von 100 m und Gasabgabe von 2 10 3 mbar s t m ergeben einen Schnittpunkt A der schr g nach oben 108 ano 10 fo 1 2 e EN g gt 9 10 E 104 3 Fe gt ei E 10 T 1075 S schwach 10 5 normal E 1073 g stark 10 Q D auf die Linie und dann senkrecht weiter oben auf die Kurve die von dem Saugverm gen der Pumpe 1300 h D ausgeht zu projizieren ist F llt die Projek tion auf die Kurve innerhalb des umrandeten Kurven feldes F so ist das Saugverm gen der Pumpe aus reichend f r die Gasabgabe Die zugeh rige Auspump zeit Erniedrigung des Drucks von 10 mbar auf 10 mbar ergibt si
38. Im Diagramm sind die blichen Grenzen angegeben Es Arbeitsbereich bei Sonderausf hrung oder bei besonderen Betriebsdaten Kapazit ts Vakuummeter Bimetall Vakuummeter Thermistor Vakuummeter Kaltkathoden lonisationsvakuummeter IVM Partialdruck Vakuummeter 105 Bourdon Vakuummeter Membran Vakuummeter Piezoelektr Vakuummeter Mc Leod Vakuummeter Reibungs Vakuummeter Thermoelektrisches Vakuummeter Zi Bayard Alpert lonisations Vakuummeter Bayard Alpert lonisations Vakuummeter mit Extraktor Vakuummeter Kompressions Vakuummeter W rmeleitungs Vakuummeter Druckwaage Federelastisches Vakuummeter Fl ssigkeits Vakuummeter odulator 104 102 102 104 mbar gt 100 wm 1 101 3 Abb 9 16a Me bereiche gebr uchlicher Vakuummeter VM nach DIN 28400 Teil 3 1992 163 Tabellen Formeln Diagramme 001 100 1000 9 80 500 700 900 20 30 40 506070190 200 400 60018001 Torr 290 80 70 7490 4 80 70 60 40 50 40 20 20 10 9 8 F 6 8 5 7 6 5 3 4 3 2 2 1 1 a 2000 3000 5000 7 FEI 4 2 34567 SCH 4000 6 10 10 kg Vsp Abb 9 17 Spezifischer Rauminhalt V von Wasserdampf in bei 0 013 bis 133
39. Massenzahl Abb 4 10 Linienbreite 15 Tal 4 5 3 Empfindlichkeit Die Empfindlichkeit E ist der Quotient aus gemessenem lonenstrom und zugeh ri gem Partialdruck und wird meist f r Argon oder Stickstoff angegeben ITA se Typische Werte sind Faraday 1 10 4 mbar ba A bar 4 1 _ 110112 SEV 110 4 5 4 Kleinster nachweisbarer Partialdruck Das kleinste nachweisbare Partialdruck ist als Verh ltnis von Rauschamplitude zu Empfindlichkeit definiert jt R mbar Pmin E Rauschamplitude Beispiel aus Abb 4 11 4 A Empfindlichkeit E 1 1074 mbar Rauschamplitude A if 4 10714 A 40 14 PminFC TO A 40 10 mbar 1 10 A mbar 4 5 5 Kleinstes nachweisbares Partialdruckverh ltnis Konzentration Die Definition lautet k n P V Bd Du PPM 100 logi Bereich f r exakte Messung SS Regelung gt 1 autom Abschaltung 1074 107 10 1078 Abb 4 12 Qualitativer Linearit tsverlauf Diese f r den praktischen Gebrauch etwas unhandliche Definition soll an Hand des Nachweises von Argons in Luft als Bei spiel erl utert werden In Luft ist 0 93 Vol Ar enthalten die relativen Isotopen h ufigkeiten von zu verhalten sich wie 99 6 zu 0 337 Daraus errechnet man den Anteil von in Luft 0 93 102 0 337 102 3 13 10 31 3ppm Abb 4 1
40. S 10 5 Auch hier werden die in der Entladung er zeugten lonen auf die Kathode hin be schleunigt wo sie teilweise festgehalten werden zum Teil aber auch eine Zerst u Anode La Katode lonenf nger ES 5 1 2 E D I x I 1 8 50 200 D N Le U Ua 7 10 8 7 6 5 10 10 10 10 K Tats chlicher Druck mbar x i lonenstrom I Druckanzeige ohne R ntgeneffekt Il Durch R ntgeneffekt vorget uschte unter Il Summe von I und Il i Elektronenstrom Druckgrenze Abb 3 13 Abb 3 14 Schematischer Aufbau und Potentialverlauf in einem loni sations Vakuummeter mit Gl hkathode bung des Kathodenmaterials hervorrufen Das zerst ubte Kathodenmaterial wieder um bildet eine getternde Oberfl che auf den W nden der Me r hre Trotz dieser Nachteile die eine relativ hohe Ungenauig keit der Druckanzeige bis zu etwa 50 verursachen hat das Kaltkathoden lonisa tions Vakuummeter drei besonders her vorstechende Vorteile Erstens ist es das preiswerteste aller Hochvakuum Me ger te Zweitens ist das Me system unemp findlich gegen Lufteinbr che und Ersch t terungen und drittens ist das Ger t sehr einfach zu bedienen 3 3 3 2 lonisations Vakuummeter mit Gl hkathode Darunter versteht man im blichen Sprachgebrauch Me systeme die aus drei Elektroden Kathode Anode und lo
41. Transpector Ware 106 4 7 4 Entwicklungssoftware Transpector View 106 4 8 Partialdruckregelung 106 4 9 Wartung 107 5 Lecks und Lecksuche 108 5 1 Leckarten 108 5 2 Leckrate Leckgr e Massenstrom 108 5 2 1 Die Helium Standard Leckrate irn 110 5 2 2 Umrechnungsformeln 110 5 3 Begriffe und Definitionen 110 5 4 Lecksuchmethoden ohne Lecksuchger t 111 5 4 1 Druckanstiegspr fung 112 5 4 2 Druckabfallpr fung 5 4 3 Dichtheitspr fung mit gasartabh ngigen Vakuummetern 113 5 4 4 Blasen Tauchpr fung Bubble Test 113 5 4 5 Blasen Spr hpr fung 113 5 4 6 Blasen Vakuumboxpr fung 113 5 4 7 Krypton 85 Pr fung 113 5 4 8 Der Hochfrequenzvakuumpr fer 113 5 4 9 Pr fung mit chemischen Reaktionen und Farbeindringpr fung114 5 5 Lechdetektoren LD und ihre Arbeitsweisen 114 5 5 1 Halogen Leckdetektoren HLD 4000 D Tek 114 5 5 2 Leckdetektoren mit Massenspektrometern MS 115 5 5 2 1 Die Funktionsweise eines Leckdetektors mitMS 115 5 5 2 2 Nachweisgrenze Untergrund Gasspeicherung im l Gasballast gleitende Nullpunkt unterdr ckung 116 5 5 2 3 Kalibrieren von Leckdetektoren Pr flecks 5 5 2 4 Leckdetektoren mit Quadrupol MS ECOTEC 500 118 5 5 2 5 Helium Leckdetektoren mit 180 Sektorfeld M
42. Zuverl ssige Flanschverbindung im An wendungsgebiet der Tieftemperatur und Vakuumtechnik Vakuum Technik 29 1980 67 68 5 Messen niedriger Dr cke C Meinke und G Reich Vermeidung von Fehlmessungen mit dem System McLeod K nhlfalle Vakuum Technik 12 1963 79 82 Readhead und J Hobson Total Pressure Measurem below 10 10 Torr with Nonmagnetic lonisation Gauge Brit J Appl Phys 16 1965 1555 1556 Meinke und Reich Comparison of Static and Dymanic Cali bration Methods for lonisation Gauges J Vac Sci Techn 4 1967 356 359 G Reich und W Schulz Probleme bei der Verwendung von lonisa tions Vakuummetern im Druckbereich oberhalb 10 Torr Proc of the Fourth Intern Vacuum Con gress 1968 11 Inst of Physics Conference Series Nr 6 London 661 665 G Reich Probleme bei der Messung sehr niedriger Total und Partialdr cke Ergebnisse europ ischer Ultrahochvaku um Forschung LEYBOL HERAEUS GmbH u Co im Ei genverlag K ln 1968 99 106 A Barz und P Kocian Extractor Gauge as a Nude System J Vac Sci Techn 7 1970 1 200 203 U Beeck und Reich Comparison of the Pressure Indication of a Bayard Alpert and an Extractor Gauge J Vac Sci and Techn 9 1972 1 126 128 U Beeck Untersuchungen ber die Druckmessun gen mit Gl hkathoden Inisations Vakuum metern im Bereich gr er als 10 3 Torr Vakuum Technik 22 1973 16 20 G Reich ber die M gl
43. ei S amp 1051 G E 10 Bi 107 Diffelen leicht Ge 109 200 180 150 100 50 050 200 von 100 gt 0 25 50 75 100 150 200 250 Temperatur C Temperatur C Abb 9 11 Abb 9 12 S ttigungsdampfdruck verschiedener Stoffe S ttigungsdampfdruck von Treibmitteln f r l und Queck silber Treibmittelpumpen 4000 40007 Ir E 35001 t L H 3500 f E 3000 rn 3000 x 2500 u 5 T 7 kd were 250015 ke 2000 HH d E 2000 H 1500 1500 1000 C Fh 1000 4 u t 500 L 9 5007 L 27315 0 5 10 107 10 8 1075 1074 107 1072 107 10 10 Torr 10 750 10 Li il 1 LL GL 1078 107 1076 1075 1074 10 3 1072 10 10 10 10 mbar 10 Dampfdruck Abb 9 13 S ttigungsdampfdruck vakuumtechnisch wichtiger Metalle 161 Tabellen Formeln Diagramme 050 045 040 035 0 025 020 015 005 10 NN TU TOT TTTT TI BR mbar 1 0 ei K E 10 100 Gd T bd 10 y6 E 10 s O Kritischer Punkt 2 D wi Schmetzpunkt 10 vi o wi 10 vi 10 4107 107 50 20 20 5070 100 20 Temperatur C H 6 7890 1520 4080K 1 Perbudan 2 Silikongummi 3 Teflon T Abb 9 14 Abb 9 15
44. eventuell die Umrechnung der Heliumanreicherung Ak kumulation auf He Std Leckrate erfolgen 5 7 3 1 H llentest mit Helium berdruck im Pr fling a H llentest mit Konzentrations messung und anschlie ender Leckratenberechnung Zur Bestimmung der Gesamtundichtheit eines Pr flings unter Helium berdruck wird dieser mit einer H lle umgeben die entweder massiv oder eine Plastikh lle sein kann Das durch Lecks austretende Pr f gas reichert sich in der H lle an so da die Helium Konzentration in der H lle ansteigt Nach einer festzusetzenden Anreiche rungszeit Standzeit wird mit einem an das Helium Lecksuchger t angeschlossenen Schn ffler die Konzentrations nderung in der H lle gemessen Nach Kalibrieren der Pr fanordnung mit einer Pr fkonzentrati on z B mit atmosph rischer Luft kann die Gesamtleckrate integrale Leckrate be rechnet werden Diese Methode erlaubt den Nachweis kleinster Gesamtundichtheiten und ist besonders f r die automatisierte In dustrie Dichtheitspr fung geeignet Durch die Akkumulation wird die Begrenzung der normalen Schn ffeltechnik zu niedrigen Leckraten hin verschoben und die Umge bungsbedingungen wie Temperatur Luft str mung und Schn ffelgeschwindigkeit verlieren an Einflu Bei Verwendung von Plastikh llen mu bei langen Anreiche rungszeiten die He Permeation durch die Plastikh lle beachtet werden b Direkte Messung der Leckrate mit dem LD massive H lle
45. ob in dem Gasgemisch dessen Druck ge messen werden soll vorwiegend leichte oder schwere Molek le vorhanden sind z B Wasserstoff bzw Treibdampfmolek le Beispiel Wird mit einem lonisations Va kuummeter der Druck eines Gases ge messen das im wesentlichen aus Treib mittelmolek len besteht so ist die f r Luft oder N geltende Druckanzeige gem Tabelle 3 2 etwa um den Faktor 10 zu hoch Die Messung von Dr cken im Grobvaku um Bereich l t sich durch Vakuummeter mit direkter Druckmessung relativ genau durchf hren Die Messung niedrigerer Dr cke dagegen ist fast immer mit einer Reihe prinzipieller Fehler behaftet welche die Me genauigkeit von vornherein be grenzen so da sie in keiner Weise mit der sonst in der Me technik blichen Me ge nauigkeit verglichen werden kann Schon um im Fein und Hochvakuum Bereich eine Druckmessung mit einer Me unsi cherheit kleiner als 50 durchzuf hren ist eine erh hte Sorgfalt des Experimentators notwendig Druckmessungen die bis auf wenige Prozent genau sein sollen erfor dern einen gro en Aufwand und im allge meinen die Anwendung spezieller Me in strumente Dies gilt in besonderem Ma e f r alle Druckmessungen im Ultrahochva kuumbereich lt 10 7 mbar Will man eine Aussage ber einen von einem Vakuummeter angezeigten Druck machen so hat man in erster Linie darauf zu achten an welcher Stelle und in wel cher Weise das Me system angeschlo
46. punktregelung durch Gaseinla und einer Dreipunktregelung durch Kombination von Saugverm gensdrosselung und Gaseinla verdeutlichen Die Abbildungen 3 22 und 3 23 zeigen Schaltung und Aufbau der bei den Zweipunktregelungen Bei der Zwei punktregelung durch Saugverm gens drosselung Abb 3 22 ist im Ruhezustand der Relais Kontakte das Pumpventil 4 mit Spannung versorgt also ge ffnet Bei Un terschreiten des oberen Schaltpunktes 89 Ka Me ger t mit zwei Schaltpunkten 2 Dosierventil Einla ventil Gasvorrat amp Drosselventil Vakuumpumpe 2 Vakuumbeh lter Si Sicherung Netzanschlu 220 V 50 Hz Schaltpunkt f r Maximalwert Smin Schaltpunkt f r Minimalwert EV Einla ventil R2 Hilfsrelais f r Einla ventil K2 Relaiskontakt von R2 M Me und Schaltger t Abb 3 23 Zweipunktregelung durch Gaseinla Me ger t mit drei Schaltpunkten 2 Dosierventil Dosierventil Einla ventil 5 Gasvorrat Drosselventil 2 Vakuumpumpe Pumpventil Vakuumbeh lter Si Sicherung Netzanschlu 220 V 50 Hz max Schaltpunkt f r Maximalwert Bam Schaltpunkt f r Mittelwert Smin Schaltpunkt f r Minimalwert TORROSTAT S 020 PV Pumpventil EV Einla ventil R1 Hilfsrelais f r Pumpintervall R2 Hilfsrelais f r Einla intervall K1 Relaiskontakt von
47. selnd aus Metall und Oxydschichten be stehen aber die Metallschichten nicht durch Sauerstoff verunreinigt werden d r fen m ssen die einzelnen Proze stationen sowohl untereinander als auch von den Transferstationen vakuumtechnisch ge trennt werden Das Einsetzen von Ventilen zur Trennung der Proze kammern ist ung nstig weil daraus viel gr ere Anla genabmessungen resulktieren Um auch die h ufigen und unerw nschten Anfahr und Abbremsvorg nge zu vermeiden erfolgt die vakuumtechnische Trennung der Proze kammern durch sogenannte schlitzschleusen das sind st ndig offe ne Schlitze und eine Zwischenkammer mit eigener Vakuumpumpe Abb 7 9 Die Leit werte der Schlitzschleusen und damit der Schlitze werden so klein wie technisch m glich gemacht so da die Glasscheiben gerade noch durch transportiert werden k nnen Das Saugverm gen der Pumpe an der Zwischenkammer wird so gro wie m glich gemacht Damit ergibt sich in der Zwischenkammer ein sehr viel niedrigerer Druck als in den Proze kammern so da der Gasflu von einer Proze kammer ber die Zwischenkammer in die benachbarte Proze kammer stark reduziert ist F r be sonders hohe Anforderungen kann es not wendig sein mehrere Zwischenkammern zwischen zwei Proze kammern zu setzen Zwischenkammer 6 Schlitzschleusen Liz Lza Leitwert zwischen Zwischenkammer und Proze kammer 1 bzw 2 5 Saugverm gen Zwischenkammer S4 S
48. serdampf 15 kg h betr gt wenn der Anteil der Permanentgase sehr klein ist und st ndlich 1 m3 K hlwasser bei einem Lei tungsdruck von 3 bar berdruck und einer Temperatur von 12 C verbraucht wird Das erforderliche Saugverm gen der Gasbal lastpumpe richtet sich nach den vorlie genden Betriebsverh ltnissen insbesonde re nach der Gr e des Kondensators Je nach der Wirksamkeit des Kondensators liegt der Wasserdampfpartialdruck pp mehr oder weniger ber dem S ttigungs druck p welcher der Temperatur des K hl mittels entspricht Bei K hlung mit Was ser von 12 C w rde also gem Tabelle XII Abschnitt 9 p 15 mbar sein Dem gem ndert sich auch der am Kondensa torausgang herrschende Luftpartialdruck PL2 Bei einem gro en Kondensator ist 37 Vakuumerzeugung Ps der Luftpartialdruck p also gro und damit wegen p konst das an fallende Luftvolumen klein Es wird also nur eine relativ kleine Gasballastpumpe ben tigt Ist der Kondensator aber klein tritt der umgekehrte Fall ein gt Dua ist klein daher wird eine relativ gro e Gasballast pumpe ben tigt In praktisch vorkommen den Pumpprozessen mit Kondensatoren wird die bersicht dadurch erschwert da w hrend eines Pumpprozesses die anfal lende Luftmenge keineswegs konstant zu sein braucht sondern in mehr oder weni ger weiten Grenzen schwanken kann Es ist also erforderlich da das am Kondensator
49. 11m mr Newton N Kraft 1N 1 kgm e Ohm Q Elektrischer Widerstand 1 1V M Pascal Pa Druck Mechanische Spannung 1 1N m2 Radiant rad2 Winkel Ebener Winkel 1rad 1 m m Siemens 5 Elektrischer Leitwert 15 1 07 Steradiant sr R umlicher Winkel Raumwinkel isr 1m m2 Tesla T Magnetische Flu dichte oder Induktion 1T 1Wb m gt Volt V Elektrische Spannung oder Elektrische Potentialdifferenz 1V 1W M Watt Leistung Energiestrom W rmestrom IW 1 571 Weber Wb Magnetischer Flu 1iWb 1V s 1 Mit dem Zahlenfaktor 1 gebildet zB 1C 1As 1Pa 1N m 2 Zus tzliche SI Einheit 10 4 4 Abgeleitete nicht koh rente SI Einheiten mit besonderen Namen und Einheitenzeichen Name der Einheit Einheitenzeichen Faktor zu SI Einheit Tag d 1 d 86 400 s Stunde h 1h 3 600 s Minute min 1 min 60 s Vollwinkel 2 E Grad 180 rad A 1 Minute 9 10 800 rad 50 grad T 1 Sekunde 0 648 000 rad 60 Minute 170 11 Vakuumtechnisch wichtige nationale und internationale Normen und Empfehlungen Seit etwa 20 Jahren werden sowohl auf na tionaler als auch auf internationaler Ebene zahlreiche Normen und Empfehlungen er arbeitet und wo erforderlich entspre chend dem neuesten Stand der Technik berarbeitet die bei der Verwendung va kuumtechnischer Ger te Pumpen Me ger te Ventile etc und beim Zusammen bau von Vakuum Apparaturen Systemen und Anlagen zu
50. 12 13 Molekularsieb 49 145 Molekularstr mung 14 Monomolekulare Schicht 12 Nachweisgrenze von Leckdetektoren 116 Nasse Prozesse 61 Nationale Standards R ckf hrung auf 85 NEG Pumpen Massiv Getterpumpen 49 52 Nennweite und Innendurchmesser von Rohren 149 Nomogramm Auspumpzeit im Feinvakuum Ber cksichtigung der Gasabgabe 160 Nomogramm Auspumpzeit im Grobvakuum 157 Nomogramm Leitwert gesamtes Druckgebiet 159 Nomogramm Leitwert Molekularstr mung 156 158 Nomogramm Rohrleitwerte bei Laminarstr mung 156 Nomogramme 69 Normdruck 9 Normen in der Vakuumtechnik 171 175 Offene lonenquelle 95 l Dampstrahlpumpen 41 l Diffusionspumpen 39 le Treibmittel 42 lfreies kohlenwasserstoffreies Vakuum 43 64 lgedichtete Rotations verdr ngerpumpen 19 lr ckstr mung 43 179 lverbrauch 139 140 142 lverschmutzung 139 lwechsel 139 Optische Schichten 136 Oszillationsverdr ngerpumpen 17 Oszillator aktiv mode lock 127 128 Oxydkathoden 83 95 Papiertrocknen 71 Partialdruck 9 Partialdruckmessung 103 Partialdruckregelung 106 Partial Enddruck 78 Paschenkurve 164 Penning Vakuummeter 82 Perbunan 72 152 162 Periodenmessung 126 Phasendiagramm von Wasser 165 Photonen 84 20 77 Pirani Vakuummeter 80 Plastikzelt 123 Platten Dampfsperre 43 PNEUROP 171 175 PNEUROP Flansche 72 Poiseuille sche Str mung 14 Poisson Gesetz von 12 Pr zisions Membranvakuummeter 77 Pr
51. 2 Fq Hier sind F und F die Frequenzen des un bedampften bzw bedampften Quarzes im 100 Modus der Grundschwingung We gen der Mehrdeutigkeit der ben tzten ma 6 7 thematischen Funktionen ist der auf diese Weise errechnete Z Wert nicht immer eine positiv definierte Gr e Das hat kaum ir gendwelche Konsequenzen weil M auf an dere Weise durch die Absch tzung von Z und die Messung der Frequenzverschie bung bestimmt wird Daher werden Dicke und Rate der Beschichtung nacheinander aus dem bekannten M berechnet Man mu sich der Grenzen dieser Technik bewu t sein Da die Absch tzung von Z von Frequenzverschiebungen zweier Modi abh ngt wird jede geringf gige Verschie bung aufgrund gro er mechanischer oder thermischer Spannungen zu Fehlern f hren Es ist unn tig zu erw hnen da unter solchen Umst nden auch die Z Match Technik zu hnlichen Fehlern f hrt Trotzdem ist die automatische Z Wert Be stimmung der Z Match Technik etwas si cherer gegen das Auftreten von Fehlern weil die Amplitudenverteilung des 102 Modus ber die aktive Kristallfl che asym metrisch und die des 100 Modus sym metrisch ist Nach unseren Erfahrungen haben schicht bedingte Spannungen den ung nstigsten Einflu auf den Kristall Dieser Effekt ist bei der Anwesenheit von Gas besonders aus gepr gt zum Beispiel in Sputterprozessen oder reaktiven Aufdampf oder Sputterpro zessen Wenn der Z Wert f r massives Material
52. 27 Vakuumerzeugung 4 1700 m h mih 4 205 1500 SES el 1000 gt CO el 5004 100 e Se T gt 103 2 4 6 802 10 10 0 mbar 102 Ansaugdruck p Abb 2 19 Saugverm genskurven verschiedener Pumpenkombinationen und der dabei verwendeten Vorpumpen Belastbarkeit einer W lzkolbenpumpe Die Leistungsaufnahme der Pumpe bedingt ihre Erw rmung berschreitet diese ein bestimmtes Ma das durch die maximal zul ssige Druckdifferenz p gegeben ist so besteht die Gefahr da die Kolben infolge ihrer thermischen Ausdehnung im Geh use festlaufen Die maximal zul ssige Druckdifferenz Pmax wird durch folgende Faktoren beeinflu t Vorvakuum bzw Ver dichtungsdruck p Saugverm gen der Vor pumpe S Drehzahl der W lzkolbenpumpe n Abstufungsfaktor und Adiabatenexpo nent des gef rderten Gases Bei Zunah me von p und S erh ht sich bei Zunah me von n Ky und x reduziert sich Pmax Die maximale Differenz zwischen Vorvakuum und Ansaugdruck darf daher bei Dauerbetrieb einen bestimmten Wert nicht berschreiten der von der Pumpentype ab h ngt Solche Werte liegen zwischen 130 und 50 mbar Kurzzeitig jedoch kann die f r den Dauerbetrieb zul ssige maximale Druckdifferenz berschritten werden In Sond
53. Evakuieren des Kessels durch Gas ballastpumpe und W lzkolbenpumpe mit Umwegleitung B Zuschalten der beiden Kondensatoren wegen des steigenden Dampfdruckes durch Beheizen des Trocknungsgutes F r die Auswahl des Pumpsatzes sind der h chste auftretende Dampfpartialdruck und der kleinste Luftpartialdruck auf der Saugseite ma gebend 63 Vakuumerzeugung C berbr cken des Hauptkondensators Er kann jetzt nichts mehr n tzen sondern w rde nur bei weiter sinkendem Dampf druck von dem Pumpsatz wieder leerge pumpt werden D berbr cken des Zwischenkondensators W lzkolbenpumpe und Gasballastpumpe k nnen nun allein weiterpumpen Bei Kurz zeit Trocknungen ist die Abtrennung des mit kondensiertem Wasser gef llten Kon densators besonders wichtig da die Gas ballastpumpe st ndig den zuvor bereits kondensierten Wasserdampf beim S tti gungsdampfdruck des Wassers aus dem Kondensator abpumpen w rde Bei l nger dauernden Trocknungsprozes sen gen gt es die Kondensatsammelvor lage im Kondensator abzusperren So kann lediglich noch der an den K hlrohren ver bliebene Kondensatfilm wiederverdamp fen Je nach Gr e der Gasballastpumpe erfolgt diese Wiederverdampfung in 30 bis 60 min E Soll der Trockenproze bei noch nied rigeren Dr cken enden so empfiehlt sich bei Unterschreitung eines Druckes von 10 2 mbar eine bis dahin berbr ckte Ol Dampfstrahlpumpe zuzuschalten Trocknung fester Substanzen
54. Gau 1 Gau 1 10 Tesla dessen Struktur atomar por s ist und so gro e Gasmengen aufnehmen kann Die an der Oberfl che des Gettermaterials adsor bierten Gasteilchen diffundieren rasch in das Materialinnere und machen so weite ren Gasteilchen Platz die an der Ober fl che auftreffen Die Massivgetterpumpe enth lt ein Heizelement mit dem das Get termaterial auf die je nach Art der vor zugsweise abzupumpenden Gase auf opti male Betriebstemperatur erw rmt wird Bei dar ber liegender Temperatur wird das mit Gas ges ttigte Gettermaterial regeneriert aktiviert Als Gettermaterial werden vor allem Zirkonium Aluminium Legierungen vielfach in Form von Blechstreifen ver wendet Die besonderen Eigenschaften von NEG Pumpen sind konstantes Saugverm gen im HV und UHV keine Druckbegrenzung bis etwa 12 mbar e besonders hohes Saugverm gen f r Wasserstoff und seine Isotope enach dem Aktivieren kann die Pumpe vielfach bei Raumtemperatur arbeiten und braucht dann keine elektrische Ener gie keine St rungen durch Magnetfelder kohlenwasserstoffreies Vakuum vibrationsfrei geringes Gewicht NEG Pumpen werden meist in Kombinati on mit anderen UHV Pumpen eingesetzt Turbo Molekular und Kryopumpen Die se Kombinationen haben sich als beson ders n tzlich erwiesen um den Enddruck in UHV Systemen zu senken da Wasser stoff den Hauptanteil am Enddruck einer UHV Anlage bildet wof r gerade die NEG
55. Lu and A W Czanderna Application of Piezoelectric Quarz Crystal Microbalances Vol 7 of Methodes and Phenomena Their Applications in Sience and Technology Elesvier Amsterdam Oxford New York Tokio 1984 G Simmons and H Wang Single Crystal Elastic Constants and Cal culated Aggregate Properties A Hand book The MIT Press Cambridge Massachu setts 1971 C D Stockbridge in Vol 5 Vacuum Microbalance Techni ques K Behrndt editor Plenum Press Inc New York 1966 S Sotier Schwingquarz Schichtdickenmessung Vakkum in der Praxis 1992 182 188 10 Werkstoffe und Werkstoffbearbeitungen W Espe Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik Bd 1 1959 Bd 2 1960 Bd 3 1961 VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin W Espe Werkstoffe f r trennbare metallische Ver bindungen der Ultrahochvakuumtechnik Feinwerktechnik 68 1964 131 140 184 W Espe Synthetische Zeolithe und ihre Verwen dung in der Hochvakuumtechnik Experimentelle Technik der Physik XII 1964 293 308 H Adam Allgemeiner berblick ber die Werkstof fe der Vakuumtechnik und deren Auswahl Haus der Technik Vortragsver ffentlichun gen Werkstoffe und Werkstoffverbindun gen in der Vakuumtechnik H 172 Vulkan Verlag Dr W Classen Essen 1968 4 13 K Verfu Bessere Oberfl chenverg tung durch Elek tropolieren am Beispiel der Vakuum Technik VDI Berichte 183 1972 29 34 K Verfu Schwe
56. Magnetfeld 8 ein In dem Magnetfeld be wegen sich die lonen auf kreisbogenf r migen Bahnen wobei der Radius f r kleine Massen kleiner ist als der f r gro e Durch die richtige Einstellung der Beschleuni gungsspannung beim Justieren erreicht man da die lonen einen Kreisbogen mit definiertem Kr mmungsradius beschrei ben F r Masse 4 Helium passieren sie die Blende 9 und gelangen somit zum lo nenf nger 13 In manchen Ger ten wird der Entladungsstrom f r die auf die Total druckelektrode treffenden Ionen gemessen und als Totaldrucksignal ausgewertet Ionen mit zu kleiner oder zu gro er Masse d rf ten den lonenf nger 13 gar nicht errei chen aber einem geringen Teil dieser Ionen ist das trotzdem m glich entweder weil sie durch St e an neutralen Gasteilchen abgelenkt wurden oder weil ihre Anfangs energie zu weit von der Sollenergie ab weicht Diese Ionen werden durch den Suppressor 11 aussortiert so da zum 13 nur Ionen der Masse 4 Helium gelangen k nnen Die Elektrone nenergie der lonenquelle betr gt 80 eV Sie ist damit so niedrig da h her ionisierte Teilchen mit der spezifischen Masse 4 wie 2 mehrfach ionisierter Kohlenstoff oder vierfach ionisierter Sauerstoff nicht ent stehen k nnen Die lonenquellen der Mas senspektrometer sind einfach robust und leicht auswechselbar Sie werden w hrend der Betriebes st ndig geheizt und sind des halb verschmutzungsu
57. Me und Steuerger t erfa t und durch kurzzeitiges ffnen des Pumpventils V2 korrigiert Diese zus tzliche Kontrollfunk tion erh ht die Betriebssicherheit und er weitert die Anwendungsm glichkeiten Das Nachf hren des angestiegenen Refe renzdruckes auf den urspr nglich einge stellten Wert ist insbesondere f r gere gelte Heliumkreisl ufe interessant weil der Druckanstieg in der Referenzkammer RK des Membranreglers infolge der nicht ver meidbaren Helium Durchl ssigkeit der Reglermembran aus FPM sich durch diese Anordnung kompensieren l t Um ein Ver ndern des Referenzdruckes und damit des Proze druckes zu h heren Dr cken hin realisieren zu k nnen mu zus tzlich auch an der Proze kammer ein Gaseinla ventil angebracht werden das ber einen Differenzdruckschalter in Abb 3 31 nicht gezeichnet ge ffnet wird wenn der gew nschte h here Proze druck den augenblicklichen Proze druck um mehr als die am Differenzdruckschalter eingestellte Druckdifferenz berschreitet 93 Massenspektromeier Massenspektromeirische basanalyse bei niedrigen Dr cken 4 1 Allgemeines Gasanalysen bei niedrigen Dr cken sind nicht nur im spezielleren Gebiet der ei gentlichen Vakuumtechnik n tzlich wie etwa bei der Restgasanalyse einer Vaku umpumpe der Dichtheitspr fung einer Flanschverbindung oder von Versorgungs leitungen im Vakuum Druckluft Wasser sondern auch in dem weiten Feld vakuum technischer A
58. Pumpe ein hohes Saugverm gen hat w hrend die Pumpwirkung anderer Pum pen f r H gering ist Einige typische Ein satzbeispiele f r NEG Pumpen sind Teil chenbeschl uniger und hnliche For schungsanlagen Oberfl chenanalysenge r te SEM Kolonnen und Sputtersysteme NEG Pumpen werden mit Saugverm gen von einigen Je bis etwa 1000 Je herge stellt Mit Spezialausf hrungen werden sogar Saugverm gen f r Wasserstoff er reicht die noch um viele Gr enordnun gen h her liegen 2 1 9Kryopumpen Wir wissen alle da sich an kalten Wasser leitungen oder Fensterscheiben Kondens wasser niederschl gt oder sich auf der Ver dampfereinheit im K hlschrank Reif bzw Eis bildet Diese aus dem t glichen Leben be kannte Erscheinung der Kondensatbildung von Gasen und D mpfen insbesondere von Wasserdampf an kalten Fl chen findet nicht nur bei Atmosph rendruck sondern auch im Vakuum statt Das wird in Kondensatoren siehe 2 1 5 vor allem bei chemischen Vakuumprozessen schon lange ausgen tzt fr her gab es viele mit K ltemaschinen gek hlte Baffle an Dif fusionspumpen Auch in einem abgeschlos senen Raum Rezipient bedeutet Konden satbildung an einer kalten Fl che da dort eine gro e Menge von Gasteilchen aus dem Verkehr gezogen wird Sie bleiben auf der Kaltfl che sitzen und beteiligen sich nicht weiter am hektischen Treiben in der Gasat mosph re des Rezipienten Wir sagen dann diese Teilchen sind gepum
59. Rezipienten befinden sich die Verdampfer in der Regel mit automatisch bet tigten Tiegeln in denen sich mehrere unter schiedliche Materialien befinden Die Sub strate werden auf einer rotierenden Kalot te ber den Verdampfern gehalten Durch geeignete Blenden und durch die Relativ bewegung zwischen Verdampfern und Substraten werden sehr hohe Schicht geichm igkeiten erreicht Mit Hilfe von Quarz Schichtdickenme ger ten siehe Abschnitt 6 und direkter Messung der er reichten optischen Eigenschaften des 136 m zum Vorpumpsatz Transferkammer 1 Einschleuskammer 2 Ausschleuskammer Sputterkammern Abb 7 8 Anlage f r die Beschichtung von Glasscheiben 3 Kammer In Line System Durchsatz bis 3 600 000 m Jahr Schichtsystems w hrend des Aufdamp fens wird der Beschichtungsproze voll automatisch gesteuert Eine der wesentlichen Anforderungen an die Schichtsysteme ist da sie ihre Eigen schaften unter blichen Umgebungsbedin gungen ber lange Zeiten beibehalten Dazu ist es notwendig beim Aufdampfproze daf r zu sorgen da m glichst dichte Schichten entstehen in die kein Sauerstoff oder Wasser eindringen kann Bei Mineral gl sern wird dies erreicht indem man die Substrate w hrend der Beschichtung durch Strahlungsheizer auf Temperaturen von bis zu 300 C h lt Kunststofflinsen wie sie in der Brillenoptik eingesetzt werden d rfen aber
60. Staud se Abb 2 51 Schema eines Dampfstrahlsaugers Wasserdampfstrahlsaugern erlauben we sentlich h here Saugverm gen und niedri gere Enddr cke zu erzielen Den Schnitt durch eine Stufe zeigt schematisch die Abb 2 51 Die Bezeichnungen entsprechen denen der Abb 2 46 In der Praxis werden meist mehrere Saugstufen hintereinander geschaltet F r Laboratoriumsarbeiten eig nen sich zweistufige Kombinationen be stehend aus einer Dampfstrahlstufe und einer Wasserstrahl vor stufe die aus Glas bestehen kann Die Wasserstrahlvorstufe erm glicht das Arbeiten ohne andere Vor vakuumpumpen Mit Hilfe eines auf ber druck befindlichen Treibdampfstromes kann der Rezipient in der Dampfstrahlstufe auf einen Enddruck von etwa 3 mbar evakuiert werden Das Kondensat des Wasserdamp fes wird durch eine Abla vorrichtung abge leitet Die Wasserstrahlvorstufe dieser Pumpe wird zur Erh hung ihrer Leistungs f higkeit mit Wasser gek hlt Wasser dampfstrahlsauger eignen sich besonders f r Arbeiten in Laboratorien und dann wenn hochaggressive D mpfe abgepumpt wer den sollen Insbesondere ist der Wasser dampfstrahlsauger zum Auspumpen von Laboratoriums Destillationsapparaten und hnlichen Anlagen zu empfehlen die bei einem Druck von wenigen Millibar arbeiten sollen dann also wenn der mit einer ein fachen Wasserstrahlpumpe erreichbare Druck nicht ausreicht andererseits aber die Verwendung von Rotationspumpen zu auf
61. Vorvakuumw chter elektropneumat Ventil Druckluftanschlu Druckw chter Thermow chter K hlwasserkontrolle elektropneum Ventil Schreiber Abb 3 20 Schema eines Hochvakuumpumpstandes mit wahlweisem Betrieb einer W lzkolben oder einer Diffusionspumpe einem Schaltpult aus durch Druckknopf schalter bet tigt Der Pumpstand soll ge gen folgende St rungen gesichert werden a Stromausfall b Absinken des Druckes im Druckluftnetz c Ausfall des K hlwassers der Diffusi onspumpe d Fehler an der Diffusionspumpenheizung e Ausfall der Vorpumpe f Druckanstieg ber einen h chstzul ssi gen Wert im Rezipienten g Druckanstieg ber einen H chstwert des Vorvakuums Vorvakuumbest n digkeit der Diffusionspumpe Die gegen derartige St rungen zu ergrei fenden Ma nahmen sollen in der gleichen Reihenfolge besprochen werden a Ma nahmen bei Stromausfall Alle Ven tile werden geschlossen dadurch wird das Bel ften des Kessels verhindert und die Diffusionspumpe vor Schaden ge sch tzt b Sicherung bei Absinken des Druckes im Druckluftnetz Die Druckluft wird von einem Druckw chter 5 berwacht Bei Absinken unter einen vorgegebenen Druck kann zun chst ein Signal gege ben oder die Ventile k nnen automa tisch geschlossen werden Hierf r ist es notwendig da ein gen gend gro es Vorratsvolumen der Druckluft vorhan 10 Hochvakuumw chter 11 Rezipient 12 Hochvakuum Me ger t 13 Endkon
62. ablauf in die charakteristischen Teilabschnitte zer legt zu denken Wie dabei im einzelnen vor gegangen wird soll am Beispiel der Pa piertrocknung erl utert werden Das Papier habe einen Anfangsfeuchtigkeitsgehalt von 8 der Kessel das Volumen V 1 Evakuieren Die Vorpumpe mu gem dem Kesselvo lumen und der gew nschten Auspumpzeit dimensioniert werden Diese Auspumpzeit richtet sich nach der gew nschten Pro ze dauer Soll der Proze der Trocknung nach 12 15 Stunden beendet sein so sollte die Auspumgpzeit nicht l nger als 1 Stunde dauern Die Gr e der Vorpumpe l t sich leicht nach Abschnitt 2 3 1 be rechnen Vakuumerzeugung 2 Vortrocknen Beim Vortrocknen werden je nach dem Druckbereich in dem gearbeitet wird etwa 75 der Feuchtigkeit entzogen Die ses Vortrocknen soll das erste Drittel der Trocknungszeit einnehmen Wie schnell dieses Vortrocknen abl uft h ngt fast aus schlie lich von der gen genden W rme zufuhr ab Zum Vortrocknen von einer Tonne Papier in 5 Stunden m ssen 60 kg Wasser verdampft werden d h es ist ein Energieaufwand zur Wasserverdampfung von rund 40 kWh notwendig Da gleich zeitig das Papier auf seine Trocknungs temperatur von ca 120 C erw rmt werden soll m ssen im Mittel ca 20 kW zugef hrt werden Der mittlere Dampfanfall pro Stunde betr gt 12 kg Ein Kondensator der eine Leistung von 15 kg h hat d rfte also zur Wasserkondensation ausreichen Ist
63. achten ob das einzubauende Me system lageemfindlich ist Manche Me r hren d rfen nur senkrecht mit dem Vakuum flansch unten eingebaut werden um zu ver hindern da sich Kondensate Metallflit ter Abrieb in der Me r hre ansammeln oder gar Kleinteile wie kleine Schr ubchen in die R hre das Me system hineinfallen Auch k nnen sich hei e Gl hf den un zul ssig durchbiegen und elektrische Kurz schl sse im Me system verursachen Dar aus resultiert die allgemeine Regel Sen soren m glichst senkrecht und unten offen einbauen Sehr wichtig ist es wei terhin Me systeme m glichst an solchen Stellen des Vakuumsystems einzubauen die w hrend des Betriebes ersch tte rungsfrei sind Die Au entemperatur mu ber cksichtig werden vor allem mu vermieden werden da hei e Ofen oder andere intensive Strahlungsquellen f r das Me system eine Umgebungstemperatur erzeugen die ber der jeweils zul ssigen Grenze liegt Zu hohe Umgebungstemperaturen f hren bei W rmeleitungs Vakuummeter R hren zu falschen Druckanzeigen 8 4 2 Verschmutzung des Me systems und ihre Beseitigung Die in der Vakuumtechnik zur Druckmes sung verwendeten Vakuummeter arbeiten durchwegs unter unsauberen Bedingun 145 Betriebshinweise f r Apparaturen gen Dies ist verst ndlich denn eine Va kuumapparatur oder anlage dient ja nicht dazu lediglich niedrige Dr cke zu erzeu gen sondern in erster Linie dazu um bei niedrigen Dr
64. bzw von den W nden desorbierende Leck bzw Gasabgaberate Q in mbar s be kannt so geht die Differentialgleichung 2 32 des Auspumpvorganges ber in dp Dat Q dt Die Integration dieser Gleichung f hrt zu Pu 0 5 2 40 t amp n eff di 0 8 Po Druck zu Beginn des Pumpprozesses Gew nschter Druck 2 39 Im Gegensatz zu Gleichung 2 33b l t sich diese Gleichung nicht in geschlossener Form nach S aufl sen so da sich das effektive Saugverm gen bei bekannter Gasabgabe aus dem Zeit Druck Diagramm nicht ohne weiteres bestimmen l t In der Praxis w hlt man deshalb folgenden Weg um eine Pumpe mit gen gend hohem Saugverm gen zu finden a Man berechnet nach Gleichung 2 34 das Saugverm gen das sich aus dem Vo lumen des Vakuumbeh lters ohne Gas abgabe und der gew nschten Aus pumpzeit ergibt b Man bildet den Quotienten aus der Ga sagaberate und diesem Saugverm gen Dieser Quotient mu kleiner sein als der geforderte Druck am sichersten um eine Zehnerpotenz niedriger Ist diese Bedingung nicht erf llt so mu eine Pumpe mit entsprechend h herem Saugverm gen gew hlt werden 2 3 2 Wahl der geeigneten Vorpumpe Die von einer Hochvakuumpumpe abge saugte Gas bzw Dampfmenge mu auch von der Vorvakuumpumpe gef rdert wer den Dabei darf der f r den Betrieb der Hochvakuumpumpe Diffusionspumpe Turbo Molekularpumpe maximal zul ssi ge Vorvakuu
65. cken chemische metallurgi sche oder kernphysikalische Prozesse ab laufen zu lassen Dabei werden je nach der Art des Prozesses entweder kontinuierlich oder sto weise zum Teil erhebliche Men gen an Gasen oder D mpfen frei die auf die im Vakuumsystem eingebauten zur Druckmessung vorgesehenen Me syste me gelangen und durch Oberfl chenreak tionen oder auch durch blo e Anlagerung die Druckmessung betr chtlich verf l schen k nnen Dies trifft f r alle Arten von Vakuummetern zu wobei nat rlich Me systeme hoher Me empfindlichkeit und Me genauigkeit f r Verschmutzung durch die genannten Ursachen besonders anf l lig sind Man kann versuchen durch ge eignete Abschirmungen die Me systeme vor Verschmutzung zu sch tzen Dies f hrt jedoch oft dazu da der mit dem zwar sau beren Me system gemessene Druck von dem tats chlich herrschenden Druck er heblich abweicht Die Verschmutzung des Me systems eines Vakuummeters l t sich grunds tzlich nicht vermeiden Man mu also daf r sor gen da e der Einflu der Verschmutzung auf die Druckmessung m glichst gering bleibt und e das Me system sich leicht reinigen l t Diese beiden Bedingungen sind bei den meisten Vakuummetern der Praxis nicht leicht zu erf llen Eine Verschmutzung bewirkt bei Kom pressions Vakuummetern eine falsche unkontrollierbvare Druckanzeige Ver schmutzte THERMOVAC R hren zeigen im unteren Me bereich einen zu hohen D
66. cksichtigt werden siehe auch Tabelle 5 1 Einige weiter verbreitete Lecksuch methoden sind mit Pr fgas Anwendungs bereich und ihren Besonderheiten in Ta belle 5 4 zusammengestellt 5 5 Leckdetektoren LD und ihre Arbeitsweisen Dichtheitspr fungen werden heute ber wiegend mit speziellen Lecksuchger ten durchgef hrt Mit diesen k nnen wesent lich geringere Leckraten festgestellt wer den als mit Methoden die ohne besonde re Ger te auskommen Diese Methoden beruhen alle auf der Verwendung be stimmter Pr fgase Der Unterschied der physikalische Eigenschaften der P fgase von den Gasen beim realen Einsatz bzw in Umgebung der Pr fanordnung wird von den Lecksuchger ten gemessen Das kann z B die unterschiedliche W rmeleitung von Pr fgas und umgebender Luft sein Die heute verbreitetste Methode ist aber der Nachweis von Helium als Pr fgas Die Funktion der meisten Lecksuchger te basiert darauf da die Pr fung mit einem besonderen Pr fgas also einem anderen Medium erfolgt als das beim normalen Betrieb zum Einsatz kommende Die Leck Pr fung erfolgt beispielsweise mit Helium das mit einem Massenspektrometer nach gewiesen wird obwohl das zu pr fende Teil etwa ein Herzschrittmacher sein kann dessen Innenteile bei normalem Betrieb vor dem Eindringen von K rperfl ssigkeit gesch tzt werden m ssen Allein dieses Beispiel macht deutlich da die unter schiedlichen Flie eigenschaften von Pr f und Arb
67. der betreffenden Gasballastpumpe Ist was sich in der Praxis nicht immer vermeiden l t am Kondensator Ausgang ein h herer Wasserdampfpartialdruck zu erwarten so baut man zweckm igerweise zwischen Kondensator Ausgang und Saugstutzen der Gasballastpumpe eine Drosselstelle ein Der Leitwert dieser Drosselstelle sollte ver nderlich und so bemessen sein siehe Abs 1 5 2 da bei voller Drosselung der Druck im Ansaugstutzen der Gasballastpumpe nicht h her werden kann als die Wasser dampfvertr glichkeit Auch die Verwendung anderer K hlmittel oder eine Erniedrigung der K hlwassertemperatur vermag in vielen F llen den Wasserdampf Druck unter den erforderlichen Wert zu senken Zur rechnerischen Behandlung der Kom bination Kondensator Gasballastpumpe ge n gt es vorauszusetzen da im Kondensa tor selbst kein Druckverlust auftritt da also der Totaldruck am Kondensator Ein gang gleich ist dem Totaldruck am Kondensator Ausgang Da 1 Dua 2 23 Der Totaldruck setzt sich zusammen aus den Partialdruck Anteilen der Luft p und des Wasserdampfes pp D Bau Dua Bes 2 238 Da infolge der Wirksamkeit des Kondensa tors der Dampfdruck pp am Ausgang des Kondensators stets kleiner sein mu als am Eingang mu zur Erf llung von Gleichung 2 23 der Luftpartialdruck am Ausgang gr er sein als am Eingang siehe Abb 2 43 auch wenn keine Drosselstelle vor handen ist Der h here Luftpartialdr
68. f r UHV ausheizbar Doppel oder Sechsfach Quarzhalter sowie besondere Ausf hrun gen f r Sputter Anwendungen Neben die sen wichtigen eher mechanischen Din gen sollen im folgenden die Me und Regeltechnischen Fortschritte und Ger te eigenschaften besprochen werden 6 2 Grundlagen der Schichtdickenmessung mit Schwingquarzen Das Schwingquarz Schichtdickenme ger t n tzt die piezoelektrische Empfindlichkeit eines Schwingquarzes Monitor Kristalles auf zugef hrte Masse aus Diese Eigen schaft wird benutzt um bei einer Vakuum beschichtung die Beschichtungsrate und die Enddicke zu kontrollieren Bei bestimmten diskreten Frequenzen der angelegten Spannung tritt eine sehr schar fe elektromechanische Resonanz auf Wird die Oberfl che des in Resonanz schwin genden Quarzkristalles mit Masse belegt so verkleinert sich diese Resonanzfre quenz Diese Frequenzverschiebung ist sehr reproduzierbar und wird heute f r ver schiedene Schwingungs Modi des Quarzes genau verstanden Diese heuristisch leicht verst ndliche Erscheinung ist heute ein un verzichtbares Me und Proze leit Werk zeug mit dem leicht eine Beschichtungs Zunahme von weniger als einer Atomlage nachgewiesen werden kann In den sp ten 50er Jahren fanden Sauer brey und Lostis da die Frequenzver schiebung bei einer Beschichtung des Quarzkristalles mit der Massen nderung durch das Beschichtungsmaterial wie folgt zusammenh ngt M Ab
69. gen S betrieben Die Kontinuit tsglei chung liefert die Beziehung Du Py Ban Pa N Sin Pa 2 14 Daraus ergibt sich f r Py _ Dn k nis 2 15 Das Verh ltnis S S Theoretisches Saug verm gen der W lzkolbenpumpe zu Saugverm gen der Vorpumpe wird als Ab stufung ke bezeichnet Man erh lt aus 2 15 Kp 2 16 Gleichung 2 16 besagt da die in einer W lzkolbenpumpe erzielbare Kompression k stets kleiner sein mu als die Abstufung zwischen W lzkolbenpumpe und Vor pumpe da der volumetrische Wirkungs grad stets lt 1 ist Kombiniert man die Gleichungen 2 13 und 2 16 so erh lt man f r den Wirkungsgrad die bekannte Beziehung 2 17 rt Deeg BEI ACH SEHE He mbar Abb 2 18 Maximale Kompression der W lzkolbenpumpe RUVAC WA 2001 in Abh ngigkeit vom Vorvakuumdruck py In Gleichung 2 17 f r kommen lediglich Kenngr en der Kombination W lzkolben pumpe Vorpumpe vor n mlich die maxi male Kompression k der W lzkolbenpum pe und die Abstufung zwischen W lz kolbenpumpe und Vorpumpe Mit Hilfe der obigen Beziehungen l t sich die Saugverm genskurve einer vorgege benen Kombination von W lzkolbenpumpe und Vorpumpe berechnen Dazu m ssen bekannt sein a das theoretische Saugverm gen der W lzkolbenpumpe b die max Kompression in Abh ngigkei
70. gew hrleisten ist die Wellenabdichtung als Gleitringdichtung ausgef hrt einem in der Chemie bew hrten Dichtungskonzept Die ses ist in der Lage Fl ssigkeiten gegen Fl ssigkeiten abzudichten wodurch die Pumpe sp lbar und unempfindlich gegen gebildete Kondensate wird Abb 2 36 zeigt den Lieferumfang der ALL ex Pumpe mit Gask hler und Vorlage Funktionsprinzip Die isochore Verdichtung die auch der Be grenzung der Verdichtungsendtemperatur besonders in der atmosph renseitigen Stufe zur Sicherstellung des inneren Ex plosionsschutzes dient erfolgt durch Bel f ten des Sch pfraumes mit Kaltgas aus ei nem geschlossenen K hlgaskreislauf Abb 2 37 Abb 2 38 1 verdeutlicht den Beginn des Ansaugvorganges mit dem ffnen des Ansaugschlitzes durch die Steuerkante des rechten Rotors Das Proze gas str mt dabei in den sich vergr ernden Ansaug raum Das Ansaugen wird durch das Druckgef lle bewirkt das durch die Volu menvergr erung des Sch pfraumes er zeugt wird Das maximale Volumen des Sch pfraumes ist nach etwa einer Um drehung der Rotoren erreicht Abb 2 38 2 Nach Ende des Ansaugvorganges gibt die Steuerkante des linken Rotors den Kaltga seinla und gleichzeitig die Steuerkante des rechten Rotors erneut den Ansaugschlitz frei Abb 2 38 3 In Abb 2 38 4 beendet die Steuerkante des linken Rotors das Aus f rdern des mit Kaltgas auf 1000 mbar ver dichteten Gases gleichzeitg beendet die Steuerkante
71. glicht die gleichzeitige berwachung von maximal 8 Sensoren und f r jeden Sensor kann alles gemacht werden was die SQX bietet 4 7 3 Proze orientierte Software Transpector Ware f r Windows Der Transpector Ware liegt eine ganz neue Philosophie zugrunde W hrend des Pro ze ablaufes mit zuvor festgelegten Einstel lungen Rezept werden laufend Daten wie Einzelbilder eines Videofilmes aufge zeichnet Diese Daten k nnen gespeichert oder auf andere Weise ausgewertet werden Insbesondere ist es sowohl w hrend als auch nach Ablauf des Prozesses m glich in einer Retrospektive interessierende Pro ze abschnitte genau zu analysieren ohne dabei den im Hintergrund weiterlaufenden Me betrieb zu unterbrechen Bei fortlau fender Kontrolle gleicher Prozesse kann das Programm statistische Berechnungen Mit telwerte und Standardabweichungen aus f hren woraus eine Bandbreite f r g nsti gen Proze ablauf abgeleitet wird Bei ber schreiten von Grenzwerten werden Fehler meldungen ausgegeben 4 7 4 Entwicklungssoftware TranspectorView Diese Software ist f r Entwicklung von besonderen Softwarevarianten f r Spezial f lle gedacht Sie enth lt als Basis das Lab View Entwicklungspaket und die f r den Betrieb des Transpectors n tigen Treiber 4 8 Partialdruckregelung Manche Prozesse z B reaktive Sputter prozesse erfordern m glichst konstante Auftreffraten der reagierenden Gasmo lek le auf dem S
72. gt je nach Pum pentyp und Betriebsbedin gungen 0 2 0 4 bar AP auspuffitter Druckverlust im Auspuffilter 0 0 5 bar Beispiel 1 Mit einer Drehschieberpumpe der ein nebelfilter nachgeschaltet ist werde ein Ge misch aus Wasserdampf und Luft abge pumpt Der Berechnung nach Gleichung 2 1 werden folgende Zahlenwerte zugrunde ge legt Paus 1 bar APyentii AP Auspuffitter 0 35 bar Pumpentemperatur 70 C Somit Dag 1 35 bar Pasat H20 312 mbar Tabelle XIII in Abschn 9 24 Gem Gleichung 2 1 Po H20 lt 312 oz 0 p 1350 Der Druck des Wasserdampfanteils darf max 23 des Druckes des abgesaugten Wasserdampf Luftgemisches betragen Beispiel 2 Mit einer Sperrschieberpumpe soll Essig s ure abgepumpt werden Es sei Paus 1 1 bar Ber cksichtigung der Rohrleitungswiderst nde 0 25 bar AP Auspuffilter 0 15 bar Druckverlust im Olnebel abscheider Somit 1 5 bar Pvera Durch Regelung der K hlung werden Pum pen und ltemperatur auf 100 C einge stellt Der S ttigungsdruck betr gt gem Abb 2 15 Pp sat 500 mbar Gem Gleichung 2 1 PD Essigs ure u 0 5 a 1 PEssigs ure PL 15 3 Der Essigs ureanteil mu bei den gemach ten Annahmen weniger als 1 3 des gesamten Gemisches betragen Das angef hrte Verh ltnis von mindestens drei Teilen Permanentgasen auf ein Teil Wasserdampf 25 kann nat rlich nur ein Anh
73. inte grale Messung Abb 5 4 a und 5 4 c Die kleinste nach Abnahmespezifikation nicht mehr akzeptable Leckrate wird als R ckweisleckrate engl rejection rate bezeichnet Sie wird aus der Bedingung er rechnet da der Pr fling w hrend seiner geplanten Einsatzzeit mit einer bestimm ten Sicherheit nicht wegen durch Lecks verursachten Fehlern ausfallen darf Oft wird nicht die Leckrate unter Einsatzbe dingungen des Pr flings bestimmt son dern die Durchflu rate eines Pr fgases vornehmlich Helium unter Pr fbedin gungen gemessen Die so gewonnenen Werte m ssen auf die tats chlichen Ein satzbedingungen bez glich Druck im Pr f ling und au erhalb des Pr flings und Gas art oder Fl ssigkeit umgerechnet werden Wenn im Pr fling Vakuum herrscht p lt 1 mbar und au en Atmosph rendruck und als Pr fgas Helium verwendet wird spricht man von Helium Standard Bedingungen Helium Standard Bedingungen sind im mer bei der Heliumlecksuche an einer Hochvakuumanlage gegeben wenn die Anlagen mit einem Leckdetektor verbun den ist und mit Helium abgespr ht wird Spr h Technik Wird der Pr fling nur vom Leckdetektor selbst evakuiert so spricht man von Hauptstrombetrieb des Leckdetektors LD Ist der Pr fling selbst eine komplette Vakuum Anlage mit eige nen Vakuumpumpen und der Leckdetektor wird parallel zu den Anlagenpumpen be Helium gt gt AM a Integrale Lecksuche Pr
74. lonen Zerst uberpumpen besonderes ge eignet Insbesondere magnetgelagerte Turbo Molekularpumpen garantieren v llig kohlenwasserstoffreie Vakua Beim Still stand dieser Pumpen k nnen jedoch Old mpfe von der Vorvakuumseite durch die Pumpe hindurch in den Rezipienten ge langen Durch geeignete Ma nahmen z B Fluten des Rezipienten mit Argon kann eine Verschmutzung der Beh lterw nde w hrend des Stillstandes der Pumpe ver hindert werden Liegt beim Einsatz von Turbo Molekularpumpen das Hauptgewicht auf kohlenwasserstoffreiem Vakuum dann sollten Hybrid Turbo Molekular pumpen mit Membranpumpen oder klas sische Turbo Molekularpumpen eventuell mit Scrollpumpen als lfreie Vorvakuum pumpen eingesetzt werden 2 2 6 Ultrahochvakuum Arbeitstechnik Die Grenze zwischen dem Hochvakuum und Ultrahochvakuumbereich l t sich hin sichtlich der Arbeitstechnik nicht exakt festlegen Praktisch kommt eine Abgren zung der beiden Gebiete nur zustande weil sich Dr cke im Hochvakuum Bereich noch mit den in der Vakuumtechnik allgemein verwendeten Pumpen Ventilen Dichtun gen und sonstigen Bauteilen beherrschen lassen w hrend zum Erreichen von Dr cken im Ultrahochvakuum Bereich ge nerell eine andere Technik und damit auch anders konstruierte Bauteile erforderlich sind Die Grenze liegt bei einigen 10 3 mbar Deshalb sollten Dr cke unter 10 7 mbar generell zum Ultrahochvakuum Bereich geh ren Die Gasdichte Teilchenanza
75. lteleistung ist abh ngig von der Konfiguration der Pumpe wesentlich geringer als die K l teleistung des verwendeten Kaltkopfes ohne Pumpe pV Strom siehe 1 1 Regenerierzeit Als gasbindende Vakuum pumpe mu die Kryopumpe nach einer ge wissen Betriebszeit regeneriert gereinigt werden Unter Regenerieren versteht man das Entfernen von kondensierten und ad sorbierten Gasen von den Pumpfl chen durch Erw rmen Das Regenerieren kann total vollst ndig oder nur partiell teil weise erfolgen und unterscheidet sich in erster Linie durch die Art und Weise des Erw rmens der Pumpfl chen Beim Totalregenerieren unterscheidet man 1 Nat rliches Aufw rmen Nach Ausschal ten des Kompressors erw rmen sich die Kryofl chen zun chst durch W rmeleitung sehr langsam und danach zus tzlich durch die freiwerdenden Gase 2 Sp lgasmethode Die Kryopumpe wird durch Einla eines warmen Sp lgases auf gew rmt 57 Vakuumerzeugung 3 Elektrische Heizer Die Kaltfl chen der Kryopumpe werden durch elektrische Hei zer an der ersten und zweiten Stufe er w rmt Die freiwerdenden Gase werden entweder durch ein berdruckventil abge blasen Sp lgasmethode oder durch me chanische Vorvakuumpumpen abgepumpt Die Regenerierzeiten liegen je nach Pum pengr e bei mehreren Stunden Teilweises oder partielles Regenerieren Da die Begrenzung der Standzeit einer Kryopumpe in den meisten Anwendungen durch die Kapazit
76. magnetic bearing concept Vacuum 38 1988 673 676 E Tazioukow et al Theoretical and experimental investigation of rarefied gas flow in molecular pumps Vakuum in Forschung und Praxis 7 1995 53 56 2 3 Treibmittelpumpen W Gaede Die Diffusion der Gase durch Quecksilber dampf bei niederen Dr cken und die Dif fusionspumpe Annalen der Physik 46 1915 357 392 W Gaede Die Oldiffusionspumpe Z techn Physik 13 1932 210 212 R Jaeckel H G N ller und H Kutscher Die physikalischen Vorg nge in Diffusions und Dampfstrahlpumpen Vakuum Technik 3 1954 1 15 W B chler und H G N ller Fraktionierung und Entgasung in l Diffu sionspumpen Z angew Physik einschl Nukleonik 9 1957 612 616 H G N ller Weshalb sind systematische Fehler bei Saugverm gensmessungen besonders gro f r Hochvakuumpumpen gro er Lei stung Vakuum Technik 12 1963 291 293 W B chler und H J Forth Die wichtigsten Einflu gr en bei der Ent wicklung von Diffusionspumpen Vakuum Technik 13 1964 71 75 W Reichelt Bemerkungen zur Arbeitsweise moderner Diffusionpumpen Vakuum Technik 13 1964 148 152 H G N ller Theory of Vacuum Diffusion Pumps Handbook of Physics Vol 1 Part 6 pp 323 419 Ed Beck Pergamon Press Ltd London Wl 1966 G Herklotz Enddruckversuche mit Diffusionspumpen hohen Saugverm gens und Restgasspek tren Vakuum Technik 20 1971 11 14 H G N lle
77. mittel 8 92 10012 Teil 1 Best tigungssystem f r Me mittel 174 Valuumtechnische Normen PNEUROP CS5 6 93 Nummer Titel Bemerkung identisch mit DIN Ausgabe 5607 Vakuumpumpen Abnahmeregeln 28427 1972 Teil Il Treibmittelpumpen 5608 Abnahmeregeln 28428 1973 Teil 1 Turbo Molekularpumpen 5615 Abnahmeregeln 28429 1976 Teil IV Getter Ionen Pumpen 6601 Leistungsmessung von Dampfstrahl Vakuumpumpen 28430 5 78 und Dampfstrahlverdichtern 6602 Vakuumpumpen Abnahmeregeln 28426 1979 Teil 1 Olgedichtete Rotationspumpen und W lzkolbenpumpen 6606 Vakuum Flansche und Verbindungen Abmessungen 28403 und 28404 1985 PN5ASR 5 Vacuum Pumps Acceptance Specifications Refrigerator Cooled Cryopumps 7 89 175 Literaturverzeichnis 12 Literaturverzeichnis 1 bersichten Definitionen und Historisches K Diels R Jaekel Leybold Taschenbuch 2 Aufl 1962 Springer Berlin auch in Englisch W Haeder E G rtner Die gesetzlichen Einheiten in der Technik 5 Aufl 1980 Beuth Vertrieb GmbH Berlin 30 K ln Frankfurt Main H Ebert Vakuum Chronik Eine Dokumentation ber Vakuum betreffende Arbeiten die vor 1928 erschienen sind PTB Bericht ATWD 11 September 1977 M Dunkel Gedenken an Wolfgang Gaede Physikalische Bl tter Nr 34 1978 Heft 5 Seiten 228 232 sowie Vakuumtechnik 2
78. mp fe die entweder abgepumpt werden oder als Crackprodukte des Treibmittels z bei Lufteinbr chen entstehen in die Vorpumpe gelangen Vorvakuum druck bei abgetrennter l Diffusions pumpe kontrollieren Abhilfe Vorvaku umpumpe l ngere Zeit mit Gasballast betreiben Falls dies nicht ausreicht mu das l der Vorpumpe gewechselt werden e Treibmittel der Diffusionspumpe ver braucht oder unbrauchbar Treibmittel wechseln e Heizung ist falsch Heizleistung kon trollieren au erdem guten W rmekon takt zwischen Heizplatte und Boden des Siedegef es berpr fen Eventuell Hei zung auswechseln e Undichtheiten Verschmutzung Abhilfe Wenn die Pumpe durch D mp fe verunreinigt ist kann es helfen wenn mit einem Dosierventil einige Zeit etwas Luft durch die Apparatur geleitet wird hierbei sollte der Druck bei Verwendung von DIFFELEN nicht ber 10 2 mbar steigen e Me system gealtert oder verschmutzt siehe Abschnitt 8 4 2 M gliche Fehlerquellen bei ungen gen dem Saugverm gen e Vorvakuumdruck ist zu hoch Vorvaku um kontrollieren Gasballastpumpe l n gere Zeit mit ge ffnetem Gasballast ventil laufen lassen Eventuell ist ein l wechsel der Vorpumpe erforderlich e Treibmittel der Diffusionspumpe ist un brauchbar geworden Treibmittelwech sel ist erforderlich D sen der Diffusionspumpe sind ver stopft Diffusionspumpe reinigen Heizung ist zu schwach Heizleistung kontrollie
79. mung da es keine wie immer geartete R ckstr mung gibt Von der Arbeitsgas zufuhr des Prozesses wird ber ein sepa rates AGM Ventil gesteuert ein Teil als Sp lgas vor den Druckwandler zum TRANSPECTOR eingespeist und verur sacht eine Str mung in Richtung Rezipi ent Dadurch kann nur bei geschlossenem AGM Ventil Proze gas zum TRANSPECTOR gelangen bei ge ffneten Ventil sieht der TRANSPECTOR reines Arbeitsgas Abb 4 9 zeigt das AGM Prinzip 4 5 Massenspektrometrische Kenngr en Spezifikationen Ein Partialdruck Me ger t wird im we sentlichen durch folgende Eigenschaften charakterisiert DIN 28 410 4 5 1 Linienbreite Aufl sung Die Linienbreite ist ein Ma f r die Unter scheidbarkeit zweier benachbarter Linien gleicher H he Meist ist die Aufl sung an gegeben Sie ist definiert als M AM und ist f r Quadrupolspektrometer ber den ganzen Massenbereich konstant etwas gr er als 1 bzw AM lt 1 H ufig wird auch ein Ausdruck wie Ein heitsaufl sung mit 15 Tal gebraucht Damit ist gemeint da die Talsole zwischen zwei gleich gro en benachbarten Peaks 15 der Peakh he betr gt oder anders ausgedr ckt die Linienbreite AM eines Ein zelpeaks betr gt in 7 5 seiner H he gleich 1 atomic mass unit siehe dazu die schematische Darstellung in Abb 4 10 4 5 2 Massenbereich Der Massenbereich ist durch die Massen zahlen der leichtesten und der schwersten einfach
80. nderungen zu vermeiden Dar ber hinaus ist vor allem bei den gro en Typen mit langen Rotorfl geln ein Bel ften der drehenden Pumpe auf At mosph rendruck nur unter Beachtung der Betriebshinweise f r Apparaturen Vorschriften der Gebrauchsanweisung durchzuf hren Unter gewissen Voraus setzungen ist auch der Betrieb von Turbo Molekularpumpen unter au ergew hnli chen Bedingungen m glich So darf z B die Turbo Molekularpumpe im Bereich von Magnetfeldern ungesch tzt zum Einsatz kommen wenn die magneti sche Induktion an der Manteloberfl che der Pumpe nicht gr er als B 3 10 38 T bei radialem Eintritt und B 15 1053 T bei axialem Eintritt ist In einer strahlenbelasteten Umgebung sind bei Dosisleistungen von 104 105 rad se rienm ige Turbo Molekularpumpen ohne Gefahr einsetzbar Treten h here Dosislei stungen auf so k nnen gewisse Werk stoffe in der Pumpe modifiziert werden um den erh hten Belastungen standzuhal ten Die elektronischen Frequenzwandler sind in solchen F llen au erhalb der strah lenbelasteten Zonen aufzustellen da die in ihnen verwendeten Halbleiter nur eine Strahlendosis von ca 103 rad vertragen Eine weitere M glichkeit bietet der Einsatz von motorischen Frequenzwandlern die bis 108 rad strahlenbest ndig sind F r den Betrieb von Turbo Molekular pumpen sind Vorvakuumpumpen notwen dig Je nach Gr e des zu evakuierenden Beh lters k nnen Turbo Molekularpumpen und Vor
81. pfchen zur ckgehalten Feinabscheidung so da auspuffseitig kein lnebel mehr auftritt und der lverlust praktisch auf Null reduziert ist da wie auch bei der Grobabscheidung das ab geschiedene l der Pumpe wieder zuge f hrt wird F r Pumpen ohne integrierte Feinabscheidung wird diese als Zusatz ausr stung angeboten Wird eine lgef llte Rotationspumpe ohne Einrichtungen zur labscheidung und l r ckf hrung betrieben so mu mit einem je nach Pumpengr e und Arbeitsproze unterschiedlichem lverbrauch gerechnet werden Dieser betr gt je angesaugtem NTP Luft einschlie lich angesaugtem Gasballast in ung nstigen F llen etwa 2 Mit Hilfe des Diagramms der Abb 8 1 l t sich der bei einem Pumpproze zu erwartende lverlust in praktischen F llen bestimmen Das erl uternde Beispiel zeigt da beim Betrieb der Pumpe mit Gasbal last mit einem h heren lverlust zu rech nen ist Dieser allgemein g ltige Sachver halt ist in der Praxis stets zu ber cksichti gen Ist das Pumpen l durch D mpfe oder Ver unreinigungen die im Arbeitsproze an gefallen sind unbrauchbar geworden so mu es erneuert werden Eine verbindliche 140 Abb 8 1 A 10 3 10 1 SCH D m DP ioj BEE a BS
82. rde die begrenzte Kapa zit t f r Wasserstoff noch mehr verringert werden Es empfiehlt sich Kryopumpen f r den Hoch und Ultrahochvakuumbereich unter Einsatz einer Vorvakuumpumpe erst bei Dr cken p lt 5 10 mbar zu starten Die Vorpumpe kann nach Erreichen des Start druckes abgeschaltet werden Ion G 2 30 2 2 Auswahl des Pumpverfahrens 2 2 1 bersicht ber die gebr uch lichsten Vakuumverfahren Seit Anfang der 50er Jahre hat die Vaku umtechnik eine st rmische Entwicklung genommen In der Forschung und in den meisten Industriezweigen ist sie heute nicht mehr wegzudenken Den vielen Anwendungsgebieten entspre chend ist auch die Zahl der verfahrens technischen Vakuumprozesse au eror dentlich umfangreich Diese k nnen im Rahmen dieses Heftes nicht beschrieben werden da sich die vorliegenden Berech nungsgrundlagen vor allem auf die Pump prozesse nicht aber auf das sich im Rezi pienten abspielende Verfahren beziehen Eine bersicht ber die wichtigsten vaku umtechnischen Verfahren und ber die Druckgebiete in denen diese Verfahren vor zugsweise durchgef hrt werden ist in den Diagrammen siehe Abb 2 71 und 2 72 gegeben Die eigentlichen Pumpprozesse all dieser Verfahren lassen sich generell in zwei Ka tegorien einteilen in trockene und nasse Vakuum Prozesse d h also in Prozesse bei denen keine nennenswerten Dampfan teile abgepumpt werden m ssen und sol che bei denen D mpfe meist
83. ul DP Kr Der lonenstromvektor zu den Massenzahlen m verursacht durch die Bruchst ck Beitr ge der Einzelgase Bruchst ckmatrix mal Summenstromvektor der Einzelgase 0 oder Im ZB 15 g in vereinfachter Schreibweise BF mit i lonenstromvektor der Massenzah len verursacht durch Beitr ge von Bruch st cken verschiedener Einzelgase 0 ZB Bruchst ckmatrix 0 I Summenstromvektor der Einzelgase beziehungsweise Bf m g p En Transmissionsfaktor f r die Masse m Bruchsr ckfaktor des Gases auf der Masse m relative lonisierungswahrscheinlichkeit des Gases Stickstoffempfindlichkeit Ger tekonstante Partialdruck der Gases lonenstrom auf der Massenzahl m Man sieht der von einem Gas verursach te lonenstrom ist dem Partialdruck pro portional Das lineare Gleichungssystem ist nur f r den Sonderfall m g quadra tische Matrix l sbar f r m gt g ist es ber bestimmt Wegen unvermeidlicher Me fehler Rauschen etc gibt es keinen Satz von Gesamtionenstr men I Partialdr k ken oder Konzentrationen der das Glei chungssystem exakt erf llt Unter allen 106 denkbaren L sungen gilt es nun den Satz 17 herauszufinden der bei R ckrechnen auf die Teil Ionenstr me it die kleinste quadratische Abweichung von den tats ch lich gemessenen Teil lonenst men i hat Also min Dieses Minimierungs Pro
84. zung der Elektronenaustrittsarbeit Seit ei niger Zeit wird das Thoriumoxid nach und nach durch Yitriumoxid ersetzt Diese Be schichtungen setzen die Elektronenaus trittsarbeit herab so da der gew nschte Emmissionsstrom schon bei tieferen Ka 9 Massenspektromeier thodentemperaturen erreicht wird F r Son deranwendungen sind Wolfram Kathoden unempfindlich gegen Kohlenwasserstoffe empfindlich gegen Sauerstoff oder Rheni um Kathoden unempfindlich gegen Sauer stoff und Kohlenwasserstoffe verdampft aber wegen seines hohen Dampfdruckes schon w hrend des Betriebes langsam er h ltlich 4 3 1 2 Das Quadrupol Trennsystem Hier erfolgt die Trennung der lonen nach ihrem Masse Ladung Verh ltnis Die Phy sik lehrt da die Ablenkung von der Flug bahn von elektrisch geladenen Teilchen lonen nur nach ihrem Verh ltnis von Masse zu Ladung m glich ist weil die An ziehung der Teilchen proportional zur La dung erfolgt aber das entgegengesetzt wir kende Beharrungsverm gen proportional ihrer Masse ist Das Trennsystem besteht aus vier von einander isolierten parallelen kreisrunden Metallst ben von denen je zwei gegen berliegende St be gleiches Po tential haben Abb 4 2 zeigt schematisch die Anordnung der St be und ihre Strom versorgung Das elektrische Feld im In neren des Trennsystems entsteht durch berlagerung einer Gleichspannung und einer hochfrequenten Wechselspannung
85. 1 Evakuieren des Rezipienten bis zum Er reichen eines bestimmten vorgegebe nen Druckes Abpumpen st ndig anfallender Gas und Dampfmengen bei einem bestimm ten Druck N 3 Abpumpen der w hrend eines Prozes ses durch Ver nderung der Temperatur und Druckverh ltnisse entstehenden Gase und D mpfe Das erste Evakuieren des Rezipienten wird im Fein Hoch und Ultrahochvakuum Be reich vom Abpumpen der st ndig anfal lenden Gasmengen beeinflu t weil sich in 66 diesen Bereichen die von den W nden des Rezipienten desorbierenden Gas und Dampfanteile so stark bemerkbar machen da sie oft allein f r die Dimensionierung der Vakuumanlage bestimmend sind 2 3 1 Evakuieren eines Vakuumbeh lters ohne zus tzlichen Gas oder Dampfanfall Wegen der oben geschilderten Verh ltnis se mu bei der Absch tzung der Aus pumpzeit grunds tzlich zwischen dem Eva kuieren eines Vakuumbeh lters im Grob vakuumbereich und dem Evakuieren im Fein und Hochvakuumbereich unterschie den werden 2 3 1 1 Evakuieren eines Beh lters im Grobvakuumbereich Hier ist das erforderliche effektive Saug verm gen Sp einer Vakuumpumpenan ordnung nur abh ngig vom gew nschten Druck vom Volumen V des Rezipienten und von der Auspumpzeit t Bei konstantem Saugverm gen 5 und unter der Voraussetzung da der mit der Pumpenanordnung erreichbare Enddruck Peng lt lt P ist ist die zeitliche Abnahme des Druckes p t in
86. 1 jedoch wird S auf 0 5 S gedrosselt Signalh he 0 2 2 0 a a S S 5 8 Drossel m schneller unempfindlicher langsamer empfindlicher 100 95 Signalanstieg Ausgleichszeit BL 3 3 5 t Zeitkonstante Zeit Wi am S 3 K Ce a Abb 5 14 Signalverhalten und Saugverm gen Die drei entsprechenden Kurven sind dar unter dargestellt 1 Nach einer Totzeit bis zu einem er kennbaren Signal w chst das dem He Par tialdruck proportionale Signal bis zur voll en Gr e Pye 0 5 nach der Gleichung 5 9 Q g 1 6 5 9 Das Signal erreicht nach t 11T 633 2 86 5 3 950 4 98 2 5 993 6 998 seines Endwertes blicherweise wird die Zeitspanne f r Erreichen von 95 des Endwertes als Ansprechzeit bezeichnet 2 Durch die Installation der Teilstrom pumpe wird sowohl die Zeitkonstante als auch die Signalh he um den Faktor 2 ver kleinert also schnellerer Anstieg aber auch nur halb so gro es Signal Eine klei ne Zeitkonstante bedeutet schnelle nde rung und damit schnelle Anzeige und damit wiederum kurze Lecksuchzeit 3 Die Drosselung des Saugverm gens auf 0 5 S hingegen vergr ert sowohl Zeit konstante als auch Signalh he um den Faktor 2 Ein gro es vergr ert also den zeitliche
87. 1 10 12 5 Man mu aber be denken da mit Erh hung der Empfind lichkeit automatisch die Zeitkonstante f r die Einstellung eines konstanten Pr fgas drucks im Pr fling entsprechend gr er wird siehe 5 5 2 9 Der rechte Teil der Abb 5 12 zeigt das Schema des Gegenstrom Leckdetektors Massenspektrometer und Hochvakuumsy stem und auch das Hilfs Vorpumpsystem entsprechen genau der Hauptstromanord nung einzig die Zuf hrung des zu unter suchenden Gases geschieht an anderer Stelle n mlich zwischen Vorvakuumpum pe und Turbo Molekularpumpe Helium das nach ffnen des Ventiles an diese Ver zweigungsstelle gelangt f hrt zu einer Er h hung des He Druckes in der Turbo Mo lekularpumpe und im Massenspektrome ter Das in die Gleichung 5 4b eingehende 119 Saugverm gen S ist das Saugverm gen der Drehschieberpumpe am Ort der Ver zweigung Der dort herrschende He Parti aldruck wird vermindert um den Kom pressions Faktor der Turbo Molekular pumpe f r Helium im MS gemessen Die Turbo Molekularpumpe in Gegenstrom leckdetektoren ist drehzahlgeregelt so da auch die Kompression der Pumpe konstant bleibt Aus Gleichung 5 5a wird 5 5b Phe Sech 5 50 Ses effektives Saugverm gen der Drehschie berpumpe am Verzweigungspunkt K Kompression der Turbo Molekularpumpe f r Helium F r die Vakuumautomatik der Gegen stromleckdetektoren ist es ein besonderer Vorteil da es einen eindeu
88. 1 6 1 15 11 7 Hinweis Bei der Zusammensetzung der Luft Atmosph re wird die relative Feuchtigkeit RH unter Angabe der Temperatur gesondert aufgef hrt Der am Barometer abgelesene Luftdruck betr gt bei der angegebenen relativen Feuchtigkeit und Temperatur somit 1024 mbar Tabelle VIII Zusammensetzung der atmosph rischen Luft Tabellen Formeln Diagramme Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum Druck p mbar 1013 1 1 10 3 10 3 10 7 lt 107 Teilchenanzahldichte n cm5 1019 1016 1016 1013 1013 10 lt 109 Mittlere freie Wegl nge 102 102 10 10 105 gt 105 Fl chensto rate Za em 5 1 1023 1020 1020 1017 1017 1013 lt 1013 Volumensto rate Zy 5 1 1029 1023 1023 1017 1017 109 lt 109 Bedeckungszeit 5 lt 105 105 1072 10 2 100 gt 100 Art der Gasstr mung Str mungskontinuum viskose Str mung Konvektion druckabh ngig st rkere nderung der W rmeleitf higkeit des Gases Knudsen Str mung Weitere besondere Eigenschaften Molekular Str mung starke Abnahme der Volumensto rate Molekular Str mung Teilchen auf den Oberfl chen berwiegen bei weitem gegen ber den Teilchen im Gasraum Tabelle IX Druckbereiche der Vakuumtechnik und ihre Charakteristik Zahlenangabe auf volle Zehnerpotenz abgerundet bei Raumtemperatur ren und ffnungen mit Kreisquerschnitt nach PNEUROP
89. 10 mbar G p Abb 2 56 Maximale Kompression k einer Turbo Molekularpumpe TURBOVAC 340 M f r H He und N in Abh ngigkeit vom Vorvakuumdruck Eine Weiterentwicklung der Turbo Moleku larpumpen stellen die Hybrid oder Com pound Turbo Molekularpumpen dar Dabei handelt es sich eigentlich um zwei Pumpen auf einer gemeinsamen Welle in einem Geh use Die Hochvakuumstufe f r den molekularen Str mungsbereich ist eine klassische Turbo Molekularpumpe die zweite Pumpe f r den viskosen Str mungsbereich eine molecular drag oder Reibungspumpe Von LEYBOLD werden solche Pumpen als TURBOVAG 55 mit einer integrierten Hol weckstufe Schraubenverdichter und als HY CONE 60 bzw 200 mit inte grierter Siegbahnstufe Spiralverdichter gebaut Der notwendige Vorvakuumdruck betr gt dann einige mbar so da die Vor vakuumpumpe nur mehr von etwa 5 bis 10 mbar bis Atmosph rendruck verdichten mu Abb 2 52a zeigt den Schnitt durch eine HY CONE 48 De 7 10 mbar M Massenzahl relative molare Masse bei lonisierungsgrad 1 I lonenstrom 10 0 10 20 30 50 Se Abb 2 57 Spektrum ber einer TURBOVAC 361 Betriebshinweise f r Turbo Molekular pumpen Starten Die Turbo Molekularpumpen sollten im All gemeinen zusammen mit der Vorpumpe gestartet werden um lr ckstr mung von der Vorpumpe zum Rezipienten zu vermei den Ein verz gerter Start der Turbo Mo
90. 11 1 In der Vakuumtechnik besonders zu beachtende nationale und internationale Normen und Empfehlungen A Nationale Vereinbarungen Teil 1 DIN DIN Titel Ausgabe 1301 Einheiten Teil 1 Einheitennamen Einheitenzeichen 1993 Teil 2 Allgemein angewendete Teile und Vielfache 2 78 Teil Umrechnungen f r nicht mehr anzuwendende Einheiten 6 79 1304 Allgemeine Formelzeichen Teil 1 Allgemeine Formelzeichen 3 94 Teil 2 Formelzeichen f r Meterologie und Geophysik 9 89 Teil 3 Formelzeichen f r elektrische Energieversorgung 3 89 Teil 5 Formelzeichen f r Str mungsmechanik 9 89 Teil 6 Formelzeichen f r elektrische Nachrichtentechnik 5 92 Teil 7 Formelzeichen f r elektrische Maschinen 1 91 1305 Masse W gewert Kraft Gewichtskraft Gewicht 1 88 Last Begriffe 1306 Dichte Begriffe 6 84 1313 Physikal Gr en und Gleichungen Begriffe Schreibweisen 4 78 1314 Druck Grundbegriffe Einheiten 2 77 1319 Grundbegriffe der Me technik Teil 1 Grundbegriffe 1 95 Teil 2 Begriffe f r die Anwendung von Me ger ten 1 80 Teil 3 Begriffe f r die Me unsicherheit und f r die Beurteilung von Me ger ten und Me einrichtungen 8 83 Teil 4 Behandlung von Unsicherheiten bei der Anwendung von Messungen 12 85 171 Vakuumtechnische Normen A Nationale Vereinbarungen Teil 1 DIN Fortsetzung DIN Titel Ausgab
91. 3 4 und 3 5 ergibt sich f r den Gasdruck p der Ausdruck _ Paz 40 3 6 l t sich bei einem h heren Druck etwa 10 mbar bei dem der R ntgeneffekt und damit vernachl ssigbar ist experimen tell sofort bestimmen indem man die zu den beiden Modulatorpotentialen geh ri gen Dr cke abliest und deren Verh ltnis bildet Dieses Modulationsverfahren hat weiterhin den Vorteil da damit auch der lonendesorptionseffekt erfa t wird Es er laubt mit verh ltnism ig geringem Auf wand Druckmessungen bis in den 10 11 mbar Bereich e Das Extraktor lonisations Vakuummeter Die Druckmessung beeinflussende st rende Effekte k nnen auch durch ein ionenoptisches System wie es erstmals von Redhead angegeben wurde weitge hend eliminiert werden Bei diesem Ex traktor System Abb 3 16 e werden die lonen aus dem Anodenzylinder auf einen sehr d nnen und kurzen lonenf nger fo kussiert Der Ionenf nger befindet sich in einem Raum dessen R ckwand von einer kalottenf rmigen Elektrode gebildet ist die sich auf Anodenpotential befindet so da sie von lonen die aus dem Gasraum stam men nicht erreicht werden kann Durch die Geometrie des Systems sowie durch die Potentiale der einzelnen Elektroden wer den die st renden Einfl sse durch R nt geneffekte und lonendesorption fast voll kommen ausgeschlossen ohne da ein Modulator ben tigt wird Das Extraktor System mi t Dr cke zwischen 10 4 und 10 12
92. 4 Glasbeschichtung Beschichtetes Glas spielt eine wichtige Rolle in einer Reihe von Anwendungen Fensterscheiben in gem igten und kalten Klimazonen werden mit w rmereflektie renden Schichtsystemen versehen um die Heizkosten zu senken in L ndern mit hoher Sonneneinstrahlung verwendet man Sonnenschutzschichten welche die Kli matisierungskosten reduzieren beschich tete Autoscheiben verringern das Aufhei zen des Innenraumes und Spiegel finden sowohl in der M bel als auch in der Au tomobilindustrie Verwendung Die meisten dieser Beschichtungen erfolgen in gro en Vakuum In line Anlagen Ein typisches An lagenschema zeigt Abb 7 8 Die einzelnen Glasscheiben werden bei Atmosph ren druck in eine Einschleuskammer eingefah ren Nachdem das Einschleusventil ge schlossen ist wird die Kammer mit einem Vorpumpstand evakuiert Sobald der Druck hinreichend niedrig ist kann das Ventil zu der evakuierten Transferkammer ge ffnet werden Die Glasscheibe f hrt in die Transferkammer und von hier aus mit konstanter Geschwindigkeit in die Proze kammern wo die Beschichtung mit Hilfe von Sputterkathoden erfolgt Auf der Aus schleusseite der Anlage gibt es analog zur Proze kammer 1 Abb 7 9 Prinzip der Kammertrennung durch Druckstufen Einschleusseite eine Transferkammer in der die Scheibe geparkt wird bis sie durch die Ausschleuskammer ausgeschleust werden kann Da die meisten Schichtsysteme abwech
93. 5 Vakuumtrocknung und Vakuumgefriertrocknung 3 81 Teil 6 Analysentechnik f r Oberfl chentechnik 10 80 Teil 7 Vakuummetallurgie 1 78 Teil 8 Vakuumsysteme Komponenten und Zubeh r 10 80 E 7 91 28401 Vakuumtechnik Bildzeichen bersicht 11 76 28402 Vakuumtechnik Gr en Formelzeichen Einheiten bersicht 12 76 28403 Vakuumtechnik 9 86 Schnellverbindungen Kleinflanschverbindungen 28404 Vakuumtechnik Flansche Ma e 10 86 28410 Vakuumtechnik Massenspektrometrische Partialdruck Me ger te Begriffe Kenngr en 11 86 Betriebsbedingungen 28411 Vakuumtechnik Abnahmeregeln f r Massenspektrometer Lecksuchger te Begriffe 3 76 28416 Vakuumtechnik Kalibrieren von Vakuummetern im Bereich von 10 3 bis 10 7 mbar 3 76 Allgemeines Verfahren Druckerniedrigung durch best ndige Str mung 28417 Vakuumtechnik Messen des pV Durchflusses nach dem volumetrischen Verfahren 3 76 bei konstantem Druck 172 Valuumtechnische Normen A Nationale Vereinbarungen Teil 1 DIN Fortsetzung DIN Titel Ausgabe 28418 Vakuumtechnik Standardverfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern durch direkten Vergleich mit einem Bezugsger t Teil 1 Allgemeine Grundlagen 5 76 Teil 2 lonisations Vakuummeter 9 78 Teil W rmeleitungsvakuummeter 8 80 28426 Vakuumtechnik Abnahmeregeln f r Drehkolbenvakuumpumpen Teil 1 Sperr und Dr
94. 5 10 mbar Membranpum pen mit so niedrigem Enddruck eignen sich als Vorpumpen f r Turbo Molekularpum pen mit baulich integrierter Schraubenstu fe Compound oder Wide Range Turbo Molekularpumpen wie z B die TURBOVAC 55 von LEYBOLD Auf diese Weise erh lt man ein absolut lfreies Pumpsystem was f r Me anordnungen wie Massenspetro meter Systeme und Leckdetektoren sehr wichtig ist Im Gegensatz zur Drehschie berpumpe hat diese Pumpenkombination f r Leckdetektoren den Vorteil da in einer Membranpumpe naturgem kein Helium im l gel st und damit auch kaum Ger te untergrund verursacht werden kann 2 1 2 Fl ssigkeitsgedichtete Rotations Verdr ngerpumpen 2 1 2 1 Fl ssigkeitsringvakuumpumpen Aufgrund des Pumpprinzips und des ein fachen Aufbaus eignen sich Fl ssigkeits ring Vakuumpumpen besonders zum F r dern von Gasen und D mpfen die auch ge ringe Mengen von Fl ssigkeiten enthalten k nnen Wasserdampf ges ttigte Luft oder andere Gase mit kondensierbaren Dampf anteilen k nnen ohne weiteres gef rdert werden Konstruktionsbedingt sind Fl ssig keitsringpumpen unempfindlich gegen Ver unreinigungen des F rderstromes Die er reichbaren Ansaugdr cke liegen zwischen Atmosph rendruck und Dampfdruck der verwendeten Betriebsfl ssigkeit F r Was ser von 15 C ist ein Betriebsdruck von etwa 33 mbar erreichbar Eine typische Anwen dung von Wasserringvakuumpumpen ist die Turbinenentl ftung von Dampft
95. Abb 2 71 Druckgebiete p lt 1000 mbar physikalischer und chemischer Untersuchungsmethoden Gl hen von Metallen Schmelzen von Metallen Entgasen von Metallschmelzen Stahlentgasung Elektronenstrahlschmelzen Elektronenstrahlschwei en Aufdampfen Zerst uben von Metallen Zonenschmelzen und Kristallherstellung im Hochvakuum Molekulardestillation Entgasen von Fl ssigkeiten Sublimation Vergie en von Harzen und Lacken Trocknung von Kunststoffen Trocknung von Isolierpapieren Gefriertrocknung von Masseng tern Gefriertrocknung von Pharmazeutischen Produkten Produktion von Gl hlampen Produktion von Elektronenr hren Produktion von Gasentladungsr hren Ultrahochvakuum Hochvakuum Feinvakuum Grobvakuum 10 107 10 Druck mbar 10 Abb 2 72 Druckgebiete industrieller Vakuumverfahren Hochvakuum 10 3 10 mbar 2 2 2 Abpumpen von Gasen e Aufdampfen Kristallziehen Massen spektrometer R hrenproduktion Elektronenmikroskopie Elektronen strahlanlagen Teilchenbeschleuniger Ultrahochvakuum lt 10 7 mbar Kernfusion Speicherringe bei Beschleunigern Weltraumforschung Oberfl chenphysik 60 trockene Prozesse Bei trockenen Prozessen bei denen ein nicht kondensierbares Gasgemisch z B Luft abgesaugt werden soll wird die zu verwendende Pumpe eindeutig durch den geforderten Arbeitsdruck und die abzu saugende Ga
96. Arbeitsdruck Gashaushalt und End druck im Vakuumbeh lter ohne Einflu bleibt Daraus folgt da die Forderungen hinsichtlich der Dichtheit einer Apparatur um so strenger werden je niedriger der verlangte Druck ist Um Undichtheiten quantitativ erfassen zu k nnen wurde der Begriff der Leckrate mit dem Gleichungs zeichen Q und der Einheit mbar s oder cm3 s NTP eingef hrt Die Leckrate von Q 1 mbar s ist gegeben wenn in einem abgeschlossenen evakuierten Be h lter mit dem Volumen 1 der Druck in einer Sekunde um 1 mbar ansteigt oder bei berdruck im Beh lter 1 mbar abf llt Die als Ma f r eine Undichtheit definier te Leckrate Q wird meist in der Einheit s angegeben Mit Hilfe der Zu standsgleichung 1 7 erh lt man Q unter Angabe der Temperatur T und der Gasart M quantitativ als Massenstrom z B in der Einheit g s Die entsprechende Beziehung lautet Ap MI RT Am er mit 83 14 mbar mol K Tempe ratur in K M molare Masse in g mol Am Masse in g At Zeitspanne in s Glei chung 5 1 dient dazu um 5 1 a bei bekanntem pV Gasstrom Ap V At den Massenstrom Am At zu bestimmen siehe hierzu Beispiel in 5 4 1 oder b bei bekanntem Massenstrom den pV Leckgasstrom zu bestimmen siehe nachstehendes Beispiel Beispiel zu b Eine mit Freon R12 betriebene K ltean lage weist einen K ltemittelverlust von 1 g Freon bei 25 C pro Jahr auf Wie gro
97. Ausbildungszentrum Vakuumtechnik von LEYBOLD K ln bei der Zusammenstellung der Unterlagen und der Neufassung vieler Abschnitte auf die Hilfe von Kollegen angewiesen bei denen ich mich hier ausdr cklich bedanken m chte nicht zuletzt bei der Abteilung Kommunikation f r die professionelle Vorbereitung zum Druck Leider konnte Herr Dr H Adam der seinerzeit die allererste Version der Grundlagen zusammengestellt hat den Druck dieser Auflage nicht mehr erleben Obwohl schon lange in Pension hat er noch bis knapp vor seinem Tode an den Korrekturen dieser Auflage mitgearbeitet Ich hoffe da dieses Heft in gleicher Weise Anklang findet wie die alte Version Dr Walter Umrath K ln im M rz 1997 Grundlagen der Vakuumtechnik 1 Vakuumphysik Formelzeichen Einheiten und Definitionen 1 1 Vakuumtechnische Grundbegriffe 1 2 1 3 Die atmosph rische Luft Die Gasgesetze und Modellvorstellungen 1 3 1 Kontinuumstheorie 1 3 2 Kinetische Gastheorie 1 4 Die Druckbereiche der Vakuumtechnik und ihre Charakterisierung 1 5 Str mungsarten und Str mungsleitwerte 1 5 1 Str mungsarten 1 5 2 Berechnung von Str mungsleitwerten 1 5 3 Leitwerte von Rohrleitungen und ffnungen 1 5 4 Leitwerte anderer Bauelemente 2 Vakuumerzeugung 2 1 bersicht ber die verschiedenen Arten von Vakuumpumpen
98. Bei entsprechendem Wasserdampf anfall steigt der Ansaugdruck ber die beiden Schaltpunkte hinaus an Dadurch schlie t zun chst das Ventil V2 und das Ventil V1 ffnet Durch einstr mende Luft oder Schutzgas ber das Ventil V1 wird der Druck in der Referenzkammer so lange erh ht und damit der Durchsatz am Membranregler gedrosselt bis der An saugdruck der Vakuumpumpe wieder un ter den eingestellten Maximalschaltpunkt abgesunken ist Danach schlie t das Ventil Vi XA MR Membran regler PS Proze druck Sensor Referenzdruck Sensor V1 Gaseinla ventil V2 Pumpventil Gaseinla dosierventil DR Drossel Me und Schaltger t PP Proze pumpe RK Referenzkammer Proze kammer Hilfspumpe Internes Referenzdruck Stellventil QHT H Sch RS v2 de See Ee deeg ett eeh V Abb 3 31 Membranregler mit externer automatischer Referenzdruckregelung In Abh ngigkeit von der anfallenden Dampfmenge wird der Durchsatz des Membranreglers durch Erh hen bzw Er niedrigen des Referenzdruckes jeweils so eingestellt da der maximal zul ssige Wasserdampfpartialdruck am Saugstutzen der Vakuumpumpe nie berschritten wird Sobald der Druck in der Proze kammer gegen Ende des Trocknungsprozesses unter den eingestellten Minimalschaltpunkt absinkt ffnet das Ventil V2 und bleibt offen Damit steht wieder der ungedros selte Querschnitt
99. Dampfdruck von nichtmetallischen Dichtungsmitteln die Dampfdruckkurve f r Viton liegt zwischen den Kurven f r Silikongummi und Teflon S ttigungsdampfdr cke verschiedener kryotechnisch wichtiger Stoffe im Temperaturbereich T 2 80 Ultrahochvakuum Hochvakuum Feinvakuum Grobvakuum lt 107 mbar 10 7 bis 10 3 mbar 10 2 bis 1 mbar 1 bis ca 103 mbar lt 10 Pa 10 5 bis 10 1 10 1 bis 102 Pa 102 bis ca 105 Pa Hubkolbenvakuumpumpe Membranvakuumpumpe Fl ssigkeitsringvakuumpumpe Drehschiebervakuumpumpe Vielzellenvakuumpumpe Kreiskolbenvakuumpumpe Sperrschiebervakuumpumpe W lzkolbenvakuumpumpe Turbovakuumpumpe Gasringvakuumpumpe Turbo Molekularpumpe Fl ssigkeitsstrahlvakuumpumpe Dampfstrahlvakuumpumpe Diffusionspumpe Diffusionsejektorpumpe Adsorptionspumpe Sublimationspumpe lonenzerst uberpumpe Kryopumpe 10 14 10 13 10 12 10 11 10 10 10 9 10 8 107 10 105 104 103 10 2 10 1 100 101 102 103 mbar Arbeitsbereich bei Sonderausf hrung oder bei besonderen Betriebsdaten normaler Arbeitsbereich Abb 9 16 Gebr uchliche Arbeitsbereiche von Vakuumpumpen 162 Tabellen Formeln Diagramme Ultrahochvakuum Hochvakuum Feinvakuum lt 10 mbar 10 7 bis 10 3 mbar 10 3 bis 1 mbar lt 105 10 5 bis 10 1 Pa 10 1 bis 102 Pa Grobvakuum 1 bis ca 103 mbar 102 bis ca 105 Pa Trioden lonisations Vakuummeter f r HV 10 10 4 1073 102 mm 109 108 107 10
100. Die wich tigsten Hilfsmittel zur Vermeidung explo sionsf higer Gemische sind neben der Inertisierung durch Schutzgase das Ein halten der Explosionsgrenzen mit Hilfe von Kondensatoren Adsorptionsfallen und Gasw schern Schutz vor Kondensation Leybold Pumpen bieten drei M glichkei ten an um das Kondensieren von D mp fen in der Pumpe zu vermeiden e Das Gasballastprinzip siehe Abb 2 14 Dieses erh ht die Dampfvertr glichkeit der Pumpe erheblich Erh hte Pumpentemperatur Die robu ste Bauart unserer Pumpen erlaubt einen Betrieb bis zu einer Pumpentem peratur von max 120 C Damit erh ht sich z B die Vertr glichkeit f r reinen Wasserdampf um das f nffache gegen ber dem normalen Gasballastbetrieb Einsatz von Vakuumkondensatoren siehe Abschnitt 2 15 Diese wirken als partial f rdernde Pumpen und sind so zu dimensionieren da die nachge schaltete Gasballastpumpe neben der Inertgasmenge nicht mehr Dampf f r dert als der entsprechenden Dampfver tr glichkeit entspricht Korrosionsschutz Die lgedichteten Pumpen sind durch ihren in allen Teilen vorhandenen lfilm be reits sehr gut gegen Korrosion gesch tzt Unter Korrosion ist hier elektrochemische Aufl sung von Metallen zu verstehen d h die Abgabe von Elektronen durch das Me tallatom und deren Aufnahme durch das Oxidationsmittel korrosive Gase Einem korrosionsbereiten Metallatom mu daher ein aktionsbereites Teilchen des Oxidati onsmi
101. Druckverh ltnisse in den ein zelnen Pumpstufen einer DRYVAC bei einem Ansaugdruck von 1 mbar Um den sehr verschiedenen Anforderungen der An wender gerecht zu werden baut Leybold zwei unterschiedliche Klauenpumpenreihen die sich wesentlich in der Art des Verdich tungsvorganges unterscheiden gt uU 2 W Kompr Abb 2 26 Verdichtung einer Klauenpumpe mit innerer Verdichtung gt 0 Ww Kompr m Abb 2 27 Verdichtung einer Klauenpumpe ohne innere Verdichtung isochore Verdichtung 1 Pumpen mit innerer Verdichtung mehrstufig f r die Halbleiterindustrie DRYVAC Reihe und 2 Pumpen ohne innere Verdichtung zweistufig f r die Chemie ALL ex Abb 2 26 und 2 27 sollen den Unterschied im Konzept veranschaulichen Dargestellt ist der Verlauf des Druckes als Funktion des Sch pfraumvolumens im p Diagramm Abb 2 26 zeigt den polytropen Verdich tungsverlauf in Pumpen mit innerer Ver dichtung Der Druckanstieg erfolgt bis zum ffnungspunkt des Auspuffschlitzes Ist zu diesem Zeitpunkt der Auspuffgegendruck noch nicht erreicht erfolgt aufgrund der vorliegenden Druckdifferenz eine schlag artige Bel ftung des Verdichtungsraumes durch hei es Auspuffgas Bei weiterer Ver kleinerung des Volumens wird das dann unter Auspuffdruck stehende Gas aus geschoben Die bei der Verdichtung ver richtete Kompressionsarbeit ist als Fl che unter der py Kurve 1 2 3 4 dar
102. Gaseinla ventil DR Drossel RK Referenzkammer PK Proze kammer SV Internes Referenzdruck Stellventil Abb 3 30 Steuerung von Vakuumtrocknungsprozessen durch Rege lung des Ansaugdruckes der Vakuumpumpe entsprechend deren Wasserdampfvertr glichkeit i H 1 1 1 1 1 1 1 1 L A t HK 1 11 1 I i I l 1 C 2 t 1 rt I A 1 1 i I 2 der gew nschte h here Proze druck den augenblicklichen Proze druck um mehr als die am Differenzdruckschalter eingestellte Druckdifferenz berschreitet 3 5 4 Druckregelung in Hoch und Ultrahochvakuumanlagen Soll der Druck innerhalb bestimmter Tole ranzen konstant gehalten werden so mu mit Hilfe von Ventilen oder Drossel 92 strecken ein Gleichgewicht zwischen der in den Vakuumbeh lter eingelassenen Gas menge und der gleichzeitig von der Pumpe abgesaugten Gasmenge hergestellt wer den Das ist in Grob und Feinvakuuman lagen nicht allzu schwierig weil die De sorption adsorbierter Gase von den W n den gegen ber der durchstr menden Gasmenge im allgemeinen vernachl ssig bar gering ist Die Regelung kann durch Gaseinla oder durch Saugverm gensre gelung erfolgen Der Einsatz von Mem branreglern ist allerdings nur zwischen At mosph rendruck und etwa 10 mbar m g lich Im Hoch und Ultrahochvakuum Bereich dagegen beeinflu t die Gasabgabe der Beh lte
103. Gesamtleistung sog Wellenleistung der Pumpe kommen noch mechanische Verlustleistungen N z B in den Lagerdichtungen hinzu 2 19 Nges z Nkompression 2 Ny Die in N zusammengefa ten Verlustlei stungen sind wie die Erfahrung zeigt etwa proportional Gu also ZN Const Sin 2 20 Abh ngig vom Pumpentyp und Ausf hrung liegt der Wert der Konstanten zwischen 0 5 und 2 Wh m3 Die Gesamtleistung betr gt daher Sin Py Pa Const Die entsprechende zur Berechnung n tzli che Zahlenwertgleichung lautet Sm Py Pa Const 3 10 2 Watt 2 21 mit p in mbar Bu in m3 h und Const Anordnungen anwendbar die aus einer Ro Nkompression Sin 0 Pa 2 18 zwischen 18 und 72 Vorvakuum Saugverm gen Kn 9 5 p der N KyfKotkun Ansaugdruck druck 5 der 2001 5 RUVAG Volumetr N Bn Pa PS Ser 250 WA 2001 Wirkungsgr Gleichung 2 14 100 250 8 0 12 5 0 61 1 220 21 40 250 8 0 18 0 69 1 380 1 2 10 250 8 0 33 0 8 1 600 1 6 5 250 8 0 42 0 84 1 680 0 75 1 250 8 0 41 0 84 1 680 0 15 5 10 1 220 9 1 35 0 79 1 580 7 102 1 10 120 16 6 23 0 6 1 200 1 102 4 1072 30 67 18 0 21 420 10 3 Die Werte der beiden rechten Spalten ergeben punktweise die Saugverm genskurven der l Kombination WA 2001 E250 siehe Abb 2 19 oberste Kurve Saugverm genscharakteristik Kombination WA 2001 E250 Tabelle 2 3
104. Helium und Neon mitzurei en Nachdem die Pumpen dieser Stufe ges ttigt sind werden die Ventile zu diesen Pumpen ge schlossen und ein bisher geschlossenes Ventil zu einer weiteren Adsorptionspum pe mit noch sauberem Adsorptionsmittel ge ffnet so da diese Pumpe den Rezi pienten eine Druckstufe weiter leer pumpt Dieses Verfahren kann solange fortgesetzt werden bis der Enddruck durch Hinzu schalten weiterer Adsorptionspumpen nicht mehr verbessert wird 2 1 8 2 Verdampferpumpen Verdampferpumpen sind Sorptionspum pen bei denen ein Getterstoff durch Ver dampfen auf eine gek hlte Fl che fein ver teilt aufgebracht wird An der Oberfl che einer solchen Getterschicht gehen Gasteil chen mit der Gettersubstanz stabile Ver bindungen ein die einen unme bar nied rigen Dampfdruck haben Die aktive Get terschicht wird durch nachfolgende Ver dampfung des Gettervorrates st ndig er neuert Allgemein verwendet man als Get tersubstanz bei Verdampferpumpen Titan das von einem stromerhitzten Draht aus einer Speziallegierung mit hohem Titan gehalt verdampft Obwohl die optimale Sorptionskapazit t etwa ein Stickstoffa tom je verdampftes Titanatom in der Pra xis kaum erreicht werden kann haben Titanverdampferpumpen ein au erordent lich hohes Saugverm gen f r aktive Gase die deshalb besonders bei Anfahrprozes sen oder bei pl tzlichem Anfall gr erer Gasmengen rasch abgepumpt werden k nnen Speziell als Zusatzpu
105. Kathode arbeiten Gasteilchen insbe sondere die der h heren Kohlenwasser stoffe thermisch zersetzt werden Dadurch ndert sich die Gaszusammensetzung Derartige Effekte spielen vor allem bei der Druckmessung im Ultrahochvakuum eine Rolle Das gleiche gilt f r die in lonisa tions Vakuummetern insbesonders in Penning Vakuummetern auftretende Gas aufzehrung die gr enordnungsm ig 10 bis 10 1 Je betr gt Verschmutzung des Me systems elektrische und magne tische Fremdfelder Isolationsfehler und unzul ssig hohe Umgebungstemperaturen verf lschen die Druckmessung Wie sich diese grunds tzlich vermeidbaren Fehler auswirken und welche Abhilfen erforder lich sind ist bei der Besprechung der ein zelnen Me systeme angegeben und im Abschnitt 8 4 noch einmal zusammenge fa t Auswahl der Druckme ger te Bei der Auswahl des geeigneten Me in strumentes f r eine Druckmessung ist nicht nur der gew nschte Druckbereich entscheidend Auch die Betriebsbedingun gen bei denen das Ger t arbeiten soll spielen eine gro e Rolle Soll unter schwie rigen Betriebsbedingungen gemessen wer den d h besteht eine erh hte Verschmut zungsgefahr sind Ersch tterungen der R hre nicht auszuschlie en Lufteinbr che zu erwarten usw so mu das Me instru ment robust sein In industrielle Anlagen werden Feder und Membran Vakuumme ter W rmeleitungs Vakuummeter Gl h kathoden lonisations Vakuummeter und Penning Vakuummeter
106. N m s mbar s7 100 Saugverm gen 5 mi 5 1 m h s7 s Nr 132 101 Spannung mech Dot m2 N m2 mm 3 4 s Nr 18 sprich Ro Sigma Tau 102 Spezifische Elektronenladung m kg kg As kg s Tab V in Abschnitt 9 103 Spezifische Gaskonstante Ri J kg K mbar 3 22 kg 104 Spezifische lonenladung e m kg kg As kg 167 gesetzliche Einheiten Nr Gr e Formel Sl Bevorzugte gesetzliche Nr der Anm in Hinweis zeichen Einheit Einheiten Abschnitt 10 3 105 Spezifischer elektrischer Widerstand p sprich Ro Q cm Q mm mi 106 Spezifisches Volumen v mg kg kg 0 1 107 Spezifische W rmekapazit t c J kg K J kg K4 Jg Ki 3 23 108 Stefan Boltzmann Konstante o sprich Sigma W W s Tab V in Abschnitt 9 m2 K4 m K4 109 Stoffmenge v sprich N mol mol kmol 110 Stoffmengendurchflu 0 mol 5 1 mol 5 1 111 Stoffmengenkonzentration mol m mol m mol 1 1 f r Stoff i 112 Sto rate Z 61 Si 113 Str mungswert GE 5 1 3 5 1 5 1 114 Str mungswiderstand R s m3 5 mie 115 Teilchenanzahl N reine Zahl 116 Teilchenanzahldichte volumenbezogen n m 117 Teilchendurchflu rate zeitbezogen An 5 1 5 1 s Nr 120 118 Teilchendurchflu dichte in m2 1 m2 5 1 cm2 5 1 s Nr 121 119 Teilchenmasse m kg kg g 120 Teilchenstrom
107. Na 11 23 100 0 Al 13 27 100 0 Si 14 28 92 27 29 4 68 30 3 05 15 31 100 0 S 16 32 95 06 33 0 74 34 4 18 36 0 016 Cl 17 35 75 4 37 24 6 Ar 18 36 0 337 38 0 063 40 99 60 Kr 36 78 0 354 80 2 27 82 11 56 83 11 55 84 56 90 86 17 37 54 124 0 096 126 0 090 128 1 919 129 26 44 130 4 08 131 21 18 132 26 89 134 10 44 136 8 87 Tabelle 4 2 Relative Isotopen H ufigkeit 101 Massenspektromeier gebildete Ionen pro cm mbar 10 10 10 Elektronenenergie eV Abb 4 14 Spezifische lonisierung S durch Elektronen der Energie E f r verschiedene Gase Sowohl die Art der entstehenden Bruch st cke als auch die M glichkeit der Mehr fachionisation sind von der Geometrie un terschiedliche lonenzahl je nach L nge des lonisationsweges und von der Energie der sto enden lonen Schwellenergie f r be stimmte lonenarten abh ngig Tabellen werte beziehen sich immer auf eine be stimmte Ionenquelle mit bestimmter Elek tronenenergie Deshalb k nnen Ergebnisse von Ger ten unterschiedlicher Hersteller nur schwer miteinander verglichen werden Oft wird durch eine kritische Diskussion des Spektrums der wahrscheinliche Partial druck Anteil einer der betreffenden Massen abgesch tzt So wird das Vorhandensein von Luft im Rezipienten was auf ein Leck hindeuten kann dadurch angezeigt da O
108. P fft f r Pagr 100 mbar P f t f r PRer 0 mbar 20 30 1 6 1 Abb 3 28 Regelverhalten eines Membranreglers Zur Erzielung gro er Durchflu raten k n nen mehrere Membranregler parallel ge schaltet werde Dazu werden sowohl die Proze kammern als auch die Referenz kammern der einzelnen Regler parallel geschaltet Abb 3 29 zeigt eine derarti ge Schaltung von 3 Membranreglern MR 50 Zur Steuerung eines Vakuumprozesses ist es vielfach erforderlich den Druck in ein zelnen Proze schritten zu ver ndern Das kann bei einem Membranregler natur gem entweder per Hand oder durch elektrische Regelung des Referenzdruckes geschehen Die elektrische Regelung des Referenz druckes von einem Membranregler ist wegen des kleinen immer gleichbleiben den Referenzvolumens vergleichsweise einfach Abb 3 31 zeigt eine derartige An ordnung links als Bild rechts schematisch siehe 3 5 5 Anwendungsbeispiele mit Membranreglern Um ein Ver ndern des Referenzdruckes und damit des Proze druckes zu h heren Drucken hin realisieren zu k nnen mu zus tzlich auch an der Proze kammer ein Gaseinla ventil angebracht werden das ber einen Differenzdruckschalter in Abb 3 31 nicht gezeichnet ge ffnet wird wenn 91 Abb 3 29 Dreifach Schaltung von Membranreglern A Hs A del MR Membranregler P Vakuumpumpe M Me und Schaltger t DS Vi Pumpventil 2
109. Pleuel ber einen Exzenter oszil lierend bewegt Der sich abwechselnd ver gr ernde und verkleinernde Sch pf bzw Kompressionsraum bewirkt den Pumpvor gang Die Ventile sind so angeordnet da w hrend der Vergr erung des Sch pfrau mes eine Verbindung zur Ansaugleitung be steht Beim Verdichten ist der Arbeitsraum mit der Auspuffleitung verbunden Die Membran trennt den Getrieberaum herme tisch vom F rderraum ab so da dieser frei von l und Schmiermitteln bleibt trocke ne Vakuumpumpe Membran und Ventile sind die einzigen Teile die mit dem zu pum penden Medium in Kontakt kommen Be schichtet man die Membran mit PTFE und fertigt Ein und Ausla ventil aus einem hochfluorierten Elastomer wie z B bei der DIVAC von LEYBOLD so kann man aggres sive D mpfe und Gase abpumpen Sie ist deshalb vor allem f r vakuumtechnische Anwendungen im Chemielabor geeignet Bedingt durch die begrenzte elastische De formierbarkeit der Membran ergibt sich ein vergleichsweise geringes Saugverm gen Bei diesem Pumprinzip verbleibt am oberen 17 Vakuumerzeugung Vakuumpumpe Funktionsprinzip 1 Gastransfer Gasbindende vakuumpumpe Vakuumpumpe L E Gees Verdr nger Kinetische vakuumpumpe Vakuumpum
110. Reflektor Abb 3 16 Schematische Darstellung des Elektrodenaufbaues verschiedener lonisations Vakuummeter Me systeme me Bayard Alpert System Bayard Alpert System mit Modulator Extraktor System die je nach Bauart die beiden oben be schriebenen Effekte mehr oder weniger un terdr cken und deshalb bevorzugt f r Me zwecke im Hoch und Ultrahochvaku umbereich eingesetzt werden Als Stan dardsystem f r diesen Bereich ist heute das Bayard Alpert System blich a Das normale lonisations Vakuummeter Als Me r hre wird eine Triode konventio neller Bauart siehe Abb 3 16 Punkt a je doch insofern etwas abge ndert da die u ere Elektrode als lonenf nger das wei ter innen liegende Gitter als Anode dient Die Elektronen werden bei dieser Schal tung auf lange Wege gezwungen Pendeln um die Gitterdr hte der Anode so da die Wahrscheinlichkeit f r ionisierende Zu sammenst e und damit die Empfindlich keit der Me r hre relativ hoch ist Da die Trioden Systeme wegen ihres starken R ntgeneffektes gew hnlich nur im Hoch vakuumbereich zur Druckmessung ver wendet werden haben Gasaufzehrungs Pump effekte und der Gasgehalt des Elek trodensystems nur geringen Einflu auf die Druckmessung b Das lonisations Vakuummeter f r h here Dr cke bis 1 mbar Als Me system wird ebenfalls eine Triode konventioneller Bauart siehe Abb 3 16 b jedoch nun in konventioneller Trioden schaltung verwendet Da
111. Saugverm gen der Proze kammer 1 bzw 2 Proze kammer 2 Lz Als Hochvakuumpumpen werden fast aus schlie lich Turbo Molekularpumpen einge setzt da nur mit diesen die f r die Sputter prozesse notwendigen hohen Gasfl sse in den Proze kammern mit gro er zeitlicher Stabilit t des Saugverm gens und niedrigen Kohlenwasserstoffkonzentrationen erreicht werden k nnen W hrend Transfer und Proze kammern st ndig evakuiert sind m ssen Ein und Ausschleuskammer zyklisch geflutet und wieder evakuiert werden Hierf r werden wegen der gro en Volumina dieser Kam mern und der kurzen Taktzeiten gro e Saugverm gen ben tigt die mit Kombi nationen aus Drehschieber und W lzkol benpumpen realisiert werden Bei beson ders kurzen Taktzeiten kommen auch vor einla gek hlte W lzkolbenpumpen zum Einsatz Alle wesentlichen Funktionen einer Anlage wie Glastransport Regelung der Sputter prozesse und Steuerung der Pumpen er folgen vollautomatisch Nur so k nnen hohe Produktivit t bei gleichzeitig hoher Produktqualit t sichergestellt werden 7 3 5 Anlagen f r die Herstellung von Datenspeichern Beschichtungen f r magnetische oder ma gnetooptische Datenspeichermedien be stehen in der Regel aus mehreren funktio nellen Schichten die auf die mechanisch fertig bearbeiteten Speicherplatten aufge bracht werden Setzt man mehrere Platten beschichtungsverfahren auf einen gemeinsamen Tr ger k nnen die B
112. Trennsystem von Massen spektrometern 96 115 Triodenpumpen 51 TRIVAG Pumpen 19 Trochoidenpumpen 22 Trockene Prozesse 60 Trockenlaufende Rotationsverdr nger pumpen 25 Trocknungsprozesse 63 Trocknungsprozesse Pumpen dimensionierung bei 70 Turbomolekularpumpen 45 178 TURBOVAC Pumpen 48 Turbulente Str mung 14 berdruck 9 berdruckmethode 111 UL 200 dry UL 500 dry 117 UL 200 UL 400 UL 500 118 Ultrahochvakuum 13 15 65 180 ULTRALEN 43 161 Umgebungsdruck 9 Umrechnung von Druckeinheiten 147 188 Umrechnung von Leckrateneinheiten 148 Umrechnung von pV Durchflu einheiten Leckraten 148 Umrechnungsformeln Lecksuche 110 Undichtheit 108 U Rohr Vakuummeter 78 Vakuumbereiche 15 59 Druckbereiche 60 149 162 163 Vakuumbeschichtungstechnik 132 Vakuumbeschichtungsverfahren 134 Vakuummeter 74 181 Vakuummeterkonstante ER Vakuumphysik 9 Vakuumpumpen Literatur 176 Vakuumpumpen bersicht 17 18 Vakuumregelung 74 Vakuumsteuerung 74 Van der Waals Gleichung 13 Ventile 72 180 Venturid se 41 Verblockung Kritische Druckdifferenz 14 Verdampfer Kryopumpen 53 Verdampferpumpen 49 50 Verdr ngerpumpen 18 176 Verringerung der Adsorptionkapazit t 144 Verschlu ventile 74 Verschmutzung von Vakuumbeh ltern 139 Verschmutzung von Vakuum meter Me systemen 145 VISCOVAG Vakuummeter 80 Viskose Str mung 13 Vitilan Viton 72 152 162 Volumen 10 Volumendurchflu Volumenstrom
113. Trigger 1 EIN Trigger 3 AUS INTERVALL TRIGGER Trigger 2 EIN Trigger 2 AUS 1 Hystersse Eingestellter Wert Standard Standard L Eingestelltes Intervall Niedriger Druck Referenz kammer Membran Me anschlu f r Hysterese Referenzdruck Einstellventil Eingestellter Ver Referenzkammer N Proze kammer Anschlu Me anschlu f r Proze druck Regelkammer Reglersitz Pumpanschlu Abb 3 25 Darstellung der Level Trigger und Intervall Trigger Abb 3 27 Prinzip des Membranreglers Abb 3 26 LEYBOLD A Serie Ger te mit Level und Intervall Triggern Viele Regelprobleme lassen sich besser mit einem Membranregler l sen Die Funktion des Membranreglers siehe Abb 3 27 l t sich einfach aus der eines Membran Vakuummeters ableiten Durch eine gummielastische Membran wird ein stumpfes Rohrende verschlossen f r Re ferenzdruck gt Proze druck oder freigege ben f r Referenzdruck lt Proze druck 50 da im letzteren Fall die Verbindung zwi schen Proze seite und Vakuumpumpe her gestellt ist Diese elegante und quasi ei genautomatische Regelung hat ein aus gezeichnetes Regelverhalten siehe Abb 3 28 mbar 300 200 P f t f r Paer 300 mbar 100 Proze druck P Druck in der Pumpe Referenzdruck f t f r Pger 300 mbar P f t f r Pger 200 mbar
114. Va kuummetern die Skalenangaben der An zeigeinstrumente und Digitalanzeigen f r Stickstoff und f r Luft Innerhalb der Feh lergrenzen kann bei der Druckmessung von Gasen mit hnlicher molarer Masse d h also von O CO oder anderen direkt abgelesen werden Korrekturkurven f r eine Reihe von Gasen sind in Abb 3 11 an gegeben Ein extremes Beispiel f r die Diskrepanz zwischen wahrem Druck D und angezeig tem Druck p bei der Druckmessung w re das Bel ften einer Vakuumanlage mit Argon aus einem Druckzylinder zur Ver meidung von Feuchtigkeit Pumpzaeit Mit einem THERMOVAG als Druckme ger t w rde man bei Erreichen von Ar Atmo 81 sph rendruck D gem Abb 3 11 eine p Anzeige von nur 40 mbar erhalten Argon w rde u U aus dem Beh lter ent weichen Deckel ffnet Glocke hebt ab F r solche und hnliche Anwendungen sind gasartunabh ngiger Druckschalter oder Vakuummeter siehe Abschnitt 3 2 zu verwenden 3 3 3 lonisations Vakuummeter lonisations Vakuummeter sind die wich tigsten Me ger te zum Messen von Gas dr cken in den Bereichen Hoch und Ul trahochvakuum Sie messen den Druck ber die druckproportionale Teilchenan zahldichte In den Me k pfen der Ger te wird das darin befindliche Gas dessen Druck gemessen werden soll mit Hilfe eines elektrischen Feldes teilweise ioni siert Die lonisation erfolgt durch Elektro nen die im elektrischen Feld beschleunigt werden und dabei gen
115. W lzkolben und Turbo Mo lekularpumpen 3 Pumpen deren Pumpwirkung im we sentlichen durch Diffusion von Gasen in einen gasfreien Dampfstrahl hoher Ge schwindigkeit zustande kommt Treib mittelpumpen 4 Pumpen die D mpfe durch Kondensie ren abpumpen Kondensatoren ferner Pumpen die sogenannte Permanent gase durch Kondensation bei sehr tiefen Temperaturen abpumpen Kryopum pen Vakuumerzeugung 5 Pumpen die durch Adsorption oder Ab sorption Gase an weitgehend gasfreien Oberfl chen binden oder in ihnen ein lagern Sorptionspumpen Eine bersicht ber diese Gruppen von Vakuumpumpen gibt das Schema der Ta belle 2 1 2 1 1 Oszillationsverdr nger Vakuumpumpen 2 1 1 1 Membranpumpen Membranpumpen gewinnen in letzter Zeit unter anderem aus Umweltaspekten an Be deutung Sie sind eine Alternative zu Was serstrahlvakuumpumpen da sie kein Ab wasser produzieren Insgesamt kann eine Membranvakuumpumpe bis zu 90 Be triebskosten im Vergleich zu einer Wasser strahlpumpe einsparen Gegen ber Dreh schieberpumpen ist der Sch pfraum v llig frei von l Konstruktionsbedingt werden auch keine l berlagerten Simmerringe be n tigt Membranvakuumpumpen sind ein oder mehrstufige trockenverdichtende Va kuumpumpen es werden bis zu vierstufi ge Menbranpumpen gebaut Dabei wird eine Membran mit ihrem u eren Umfang zwischen Pumpenkopf und Geh usewand eingespannt Abbildung 2 1 Sie wird durch ein
116. Wasser dampf oder organische D mpfe anfallen Der wesentliche Unterschied zwischen die sen beiden Arten sei kurz beschrieben Bei trockenen Prozessen wird meist in einem eng begrenzten Druckbereich ge arbeitet Gew hnlich wird ein dem Ver Vakuumerzeugung fahren angemessenes Vakuum erzeugt bevor der eigentliche Arbeitsproze be ginnt der bei diesem charakteristischen Druck abl uft Dieses geschieht beispiels weise in Aufdampf Elektronenschwei und Kristallzieh Anlagen und in Teilchenbe schleunigern Massenspektrometern und Elektronenmikroskopen Es gibt ferner trockene Prozesse bei denen die Entgasung im Vakuum selbst der ei gentliche verfahrenstechnische Proze ist wie z B bei Induktions und Lichtbogen fen bei Stahlentgasungsanlagen und bei Anlagen zur Herstellung von Reinstmetal len und Elektronenr hren Bei nassen Prozessen wird meist in einem vorgeschriebenen Arbeitsgang ein weiter Druckbereich durchlaufen Dies ist besonders wichtig bei der Trocknung fest er Stoffe Wird n mlich hierbei vorzeitig bei einem zu niedrigen Druck gearbeitet so trocknen die obersten Schichten zu schnell aus Dadurch wird der W rmekontakt zur zu verdampfenden Feuchtigkeit schlechter und die Trocknungszeit wird erheblich ver l ngert Zu dieser Kategorie geh ren vor allem Trocknungsprozesse die in Trock nungs Impr gnier und Gefriertrock nungs Anlagen durchgef hrt werden Beim Wasserdampfentzug fl ssige
117. allem bei Dampfstrahl pumpen im Feinvakuum Gebiet Der er reichbare Endtotaldruck betr gt etwa 10 4 mbar b Quecksilber Quecksilber ist als Treibmittel gut geeignet da es sich als chemisches Element beim V erdampfen weder zersetzen noch bei Luf teinbr chen stark oxidieren kann Da es bei Zimmertemperatur einen recht hohen Dampfdruck von 10 3 mbar hat sind zum Erreichen niedriger Endtotaldr cke K hl fallen mit fl ssigem Stickstoff notwendig Mit ihrer Hilfe kann man auch mit Queck silber Diffusionspumpen Endtotaldr cke von 10 10 mbar erreichen Wegen der schon erw hnten Giftigkeit und der Um weltbelastung wird Quecksilber heute kaum noch als Treibmittel verwendet LEYBOLD liefert Pumpen mit Hg als Treibmittel nur noch auf Anfrage Dampfdruckkurven von Treibmitteln sind in Abb 9 12 Abschnitt 9 aufgef hrt 2 1 6 4 Treibmittelr ckstr mung und ihre Unterdr ckung Dampf sperren Baffle Die R ckstr mung von Treibmittelmo lek len entsteht dadurch da aus dem Dampfstrom der obersten D se einer Dif fusionspumpe Treibmittelmolek le nicht nur in der Str mungsrichtung zur gek hl ten Pumpenwand fliegen sondern durch St e untereinander R ckw rtskomponen ten erhalten und dadurch in die Richtung zum Rezipienten hin str men k nnen Bei den LEYBODIFF und DI Pumpen betr gt die lr ckstr mung wenige Mikrogramm je cm Ansaugfl che in der Minute Um diese R ckstr mung m glichst vollst ndig zu verhind
118. an die je Zeit und Fl cheneinheit auf die Oberfl che im Vakuumbeh lter auftreffen 2 z 1 20 Ist a die Anzahl der f r ein bestimmtes Gas aufnahmef higen Oberfl chenpl tze je Fl cheninhalt so ist die Bedeckungszeit 1 21 Volumen Sto rate zy cm 5 1 Dies ist das Produkt aus Sto rate z und halber Teilchenanzahldichte n da der Zu sammensto von zwei Teilchen nur als ein Sto zu z hlen ist n GE 1 218 1 2 Die atmosph rische Luft Jede auf der Erde befindliche Vakuumanla ge enth lt vor ihrem Auspumpen Luft und ist w hrend ihres Betriebes stets von Luft umgeben Daher ist es notwendig die phy sikalischen und chemischen Eigenschaften der atmosph rischen Luft zu kennen Die Atmosph re besteht aus einer Reihe von Gasen zu denen in der N he der Erd oberfl che noch Wasserdampf hinzu kommt Der Druck der Luftatmosph re wird auf Meeresniveau bezogen Die durch schnittliche H he diese Druckes betr gt 1013 mbar gleich der fr her verwendeten physikalischen Atmosph re In der Tabelle VIII Abschnitt 9 ist die Zusammensetzung der Normalatmosph re mit einer relativen Feuchtigkeit von 50 bei einer Temperatur von 20 angegeben Vakuumtechnisch ist bei der Zusammensetzung der Luft beson ders zu beachten a Der je nach Feuchtigkeitsgehalt in der Luft enthaltene Wasserdampf der bei einem Auspumpen einer Vakuumanlage eine be sondere Rolle spielt siehe Abschnitt 2 2 3 b De
119. beachten sind Dabei han delt es sich nicht nur um Festlegungen die speziell die Vakuumtechnik betreffen son dern auch um solche die dieses spezielle Teilgebiet bergreifen und damit ein schlie en z B physikalische Einheiten Formelzeichen L rmschutzbestimmungen u a Nationale Normen sind vor allem DIN Normen insbesondere die des Fachberei ches Vakuumtechnik im DIN Normenaus schu Maschinenbau NAM Internatio nale Normen und Empfehlungen werden erarbeitet und herausgegeben a von der Internationalen Standard Orga nisation ISO insbesondere vom ISO Komitee TC 112 Vakuumtechnik b von dem Europ ischen Komitee der Hersteller von Verdichtern Vakuum pumpen und Druckluftwerkzeugen PNEUROP insbesondere von dem PNEUROP Unterausschu Ch Vaku umtechnik von dem Europ ischen Komitee f r Normung CEN insbesondere von dem Technischen Komitee TC 138 Zer Valuumtechnische Normen st rungsfreie Pr fung und dem Tech nischen Komitee TC 318 Die von den internationalen Organisationen a bis c unter deutscher Beteiligung auch von Leybold erstellten Dokumente sind inhaltlich von DIN weitgehendst bernom men worden was beispielsweise in Be zeichnungen wie DIN ISO oder DIN EN zum Ausdruck kommt In der nachstehenden Tabelle 11 1 sind die wichtigsten zu beachtenden Normen zu sammengestellt Verwendete Abk rzungen Entwurf CD Comittee Draft Unverbindliche Vorlage
120. bei Anfall von Gasen und D mpfen Die in den beiden vorangegangenen Ab s tzen aufgestellten Betrachtungen ber die Auspumpzeiten werden erheblich ver ndert wenn w hrend des Evakuierungs prozesses D mpfe und Gase anfallen Ins besondere bei Ausheizprozessen wenn also die Oberfl chen des Rezipienten von Verunreinigungen ges ubert werden k n nen gr ere Dampfmengen anfallen Die dadurch auftretenden notwendigen Aus pumpzeiten h ngen von den verschieden sten Parametern ab Je h her die Rezipi entenw nde erhitzt werden desto gr er ist die Gas und Dampfdesorption von den W nden Je heftiger aber durch diese Tem peraturerh hung die Gase und D mpfe von den W nden entweichen desto schneller k nnen sie aus dem Rezipienten entfernt werden Die H he der f r derartige Ausheizprozes se zul ssigen Temperaturen wird aller dings wesentlich durch das Material im Vakuumbeh lter bestimmt Genaue Aus pumpzeiten lassen sich nur dann rechne risch ermitteln wenn die Menge der an fallenden und abzupumpenden D mpfe bekannt ist Da dies jedoch au er bei Trocknungsprozessen gew hnlich nicht der Fall ist soll auf eine quantitative Be handlung dieser Frage in diesem Rahmen verzichtet werden 2 3 5 Pumpendimensionierung bei Trocknungsprozessen Grunds tzlich sind hier zu unterscheiden Kurzzeittrocknungen und Trocknungspro zesse die mehrere Stunden ja sogar Tage in Anspruch nehmen k nnen Unabh ngig von
121. bei Betriebsst rungen 8 3 3 Turbo Molekularpumpen 8 3 3 1 Allgemeine Betriebshinweise 143 8 3 3 2 Wartung 143 8 3 4 Diffusions und Dampfstrahlpumpen 144 8 3 4 1 Treibmittelwechsel und Reinigen der Pumpe 144 8 3 4 2 Betriebsfehler bei Diffusions und Dampfstrahlpumpen 144 8 3 5 Adsorptionspumpen 144 8 3 5 1 Verringerung der Adsorptionskapazit t 144 8 3 5 2 Auswechseln des Molekularsiebes 145 8 3 6 Titan Verdampferpumpen 145 8 3 7 lonenzerst uberpumpen 145 8 4 Hinweise zum Arbeiten mit Vakuummetern 145 8 4 1 Hinweise zum Einbau von Vakuummeter Me systemen 145 8 4 2 Verschmutzungen des Me systems und ihre Beseitigung 145 8 4 3 Einflu magnetischer und elektrischer Felder 146 8 4 4 Verbindungen Netzger te Me systeme 146 9 Tabellen Formeln Nomogramme Diagramme Bildzeichen 147 Tab Die gesetzlichen Druckenheiten sowie das Torr und ihre Umrechnung 147 Tab II Umrechnung von Druckeinheiten 147 Tab III Mittlere freie Wegl nge 147 Tab IV Wichtige gaskinetische en 147 Tab Wichtige Zahlenwerte 148 Tab VI _Saugverm genseinheiten und ihre Umrechnung 148 Tab VII Umrechnung von a b pV Durchflu und Massendurchflu Einheiten 148 Tab VIII Zusammensetzung der atmosph rischen Luft 149 Tab IX Druckbereiche
122. bekannt ist ist es besser diesen zu verwenden als die automatische Be stimmung der Auto Z Ratio zu machen In F llen von Parallelbeschichtung und Schichtfolgen aber ist die automatische Z Bestimmung deutlich besser 6 9 Schichtdickenregelung Als letzter Punkt soll die Theorie der Re gelschleife f r Schichtdicken Me ger te zum Erzielen eines Schichtwachstums mit kontrollierter gleichbleibender Wachs tumsgeschwindigkeit behandelt werden Die me technischen Vorteile von Ger ten wie Geschwindigkeit Pr zision und Ver l lichkeit w ren unvollkommen genutzt wenn man diese Informationen nicht in eine verbesserte Proze kontrolle einbrin gen w rde F r einen Beschichtungspro ze hei t das die Beschichtungsrate soll so nahe und stabil wie m glich von einem Beschichtungsme Regelger te Sollwert gehalten werden Der Zweck der Regelschleife ist es den Informationsflu des Me systems zu nutzen um die Lei stung f r eine spezielle Verdampfungs quelle in einer f r diese angepassten Weise zu regeln Bei richtiger Funktion bersetzt der Regler kleine Abweichungen des gere gelten Parameters der Rate vom Sollwert in Korrekturwerte des nachgeregelten Pa rameters Verdampferleistung Die F hig keit des Reglers schnell und genau zu messen verhindert da der Proze sich weit vom Sollwert entfernt Die meist verwendete Reglertype ist der PID Regler Dabei steht P f r proportiona le I f r integrale u
123. besonderen externen Pr flecks kalibriert werden bei denen si chergestellt ist da einerseits das gesam te aus dem Pr fleck stammende Pr fgas in die Schn ffelspitze gelangt und anderer seits der Gasdurchflu der Schn ffelein richtung durch das Kalibrieren nicht be hindert wird Bei Messungen mit der Schn ffeltechnik siehe 5 6 2 mu auch der Abstand der Schn ffelspitze von der Pr flingsoberfl che und die Abtastge schwindigkeit ber cksichtigt bzw mit ka libriert werden Im Sonderfall von Kon zentrationsmessungen mit Helium kann eine Kalibrierung mit dem weltweit kon stanten Heliumgehalt der Luft 5 ppm er folgen Pr flecks alte Bezeichnung Testlecks bestehen normalerweise aus einem Gas vorrat einer Drosselstelle mit definiertem Leitwert und einem Ventil Der Aufbau rich tet sich nach der angestrebten Leckrate Abb 5 9 zeigt verschiedene Pr flecks Als Drosselstelle sind bei Leckraten 10 10 lt Q lt 10 7 Permeationsstrecken blich zwi schen 10 8 und 10 4 Kapillaren und f r sehr gro e Leckraten im Bereich von 10 bis 1000 mbar 5 nur mehr Rohrst cke oder Blenden mit genau definiertem Leit wert Abmessungen Eine Sonderstellung nehmen Pr flecks mit K ltemittelf llung ein weil die K ltemittel bei Raumtemperatur fl ssig sind Solche Pr flecks haben einen Vorratsraum f r Fl ssigkeit von dem aus ber ein Absperr ventil der nur mit dem Dampf S ttigungs dampfdruck des K ltemi
124. blichen un geregelten W rmeleitungs Vakuumme tern THERMOTRON wurde der Me draht mit konstantem Strom geheizt Mit zuneh mendem Gasdruck nimmt die Temperatur des Me drahtes infolge der h heren W r Abgef hrter W rmeflu 10 10 10 10 10 1 10 100 Druck mbar I W rmeabfuhr durch Strahlung und Leitung ll W remeleitung durch das Gas Il W rmeabfuhr durch Strahlung und in den metallischen Enden druckabh ngig Konvektion Abb 3 10 Abh ngigkeit des in einer R hre Radius r von einem geheitzten Draht Radius r bei konstanter Temperaturdifferenz ab gef hrten W rmemenge vom Gasdruck schematisch BS 0 Luft Pw E UFs H20 DA 1 Wahrer Druck mbar pw SR t N He 10 1073 1072 10 10 10 102 10 Angezeigter Druck mbar pa Abb 3 11 Korrekturkurven von THERMOVAC Me ger ten f r verschiedene Gase bezogen auf Stickstoff guvalent Anzeige meableitung durch das Gas ab so da die Br cke nicht mehr abgeglichen bleibt son dern verstimmt wird Der Br ckenstrom dient als Ma f r den Gasdruck der auf ei
125. che als W rmetauscher ausgebildet Aus einem externen Vorratsgef wird mit Hilfe einer F rderpumpe Vorvakuumpumpe fl ssiges Helium in ausreichender Menge in den Verdampfer gef rdert um die ge w nschte Temperatur der Kaltfl che zu er reichen Das fl ssige Helium verdampft im W r metauscher und bewirkt dadurch die K h lung der Kaltfl che Das anfallende Abgas He wird in einem zweiten W rmetauscher zur K hlung eines Baffles und eines Strah lungsschildes der die Kaltfl che vor der Strahlung der Umgebung sch tzt ausge nutzt Das von der F rderpumpe ausge sto ene kalte Helium Abgas wird einer Helium R ckgewinnungsanlage zugef hrt Durch Regeln des Helium Stromes kann die Temperatur der Kaltfl chen ver ndert werden Heute werden vakuumtechnisch fast nur noch Refrigerator Kryopumpen verwen det K lte aus der Steckdose Sie funk tionieren grunds tzlich hnlich wie ein Haushaltsk hlschrank wobei als thermo dynamische Kreisprozesse mit Helium als K ltemittel der e Gifford McMahon Proze e Stirling Proze e Brayton Proze e Claude Proze in Frage kommen Der Gifford McMahon Proze ist der heute am weitesten verbrei 53 Vakuumerzeugung Va kalt Vi Gamm Regenerator Werdr nger Ya kalt Wi warm Regenerator Verdr nger Va kalt Mi warm Regenerator Verdr nger Va kalt Vi warm Regenerator Verdr nger min maz Wa
126. cm 980 665 mbar 981 mbar 1 at technische Atmosph re 980 665 mbar 981 mbar 1 atm physikalische Atmosph re 1013 25 mbar 1013 mbar 1 at Atmosph re berdruck 2026 50 mbar 2 bar 1 Torr 1 LB 133 322 Pa 0 1 333 mbar 1 MWS Meter Wassers ule 9806 65 Pa 98 mbar 1 mm Hg 133 332 Pa 1 333 mbar 4 3 mbar Der Druck als mechanische Spannung Festigkeit wird generell in Pascal Pa und in nm angegeben Umrechnungen 1 1 2 106 mm 1 kg cm 98100 0 981 mm 0 1 N mm 1 kg mm 9 810 000 9 81 N mm 10 mm 3 5 Dynamische Viskosit t Bisherige Einheit Poise P 1 0 1 5 109 5 1 3 5a Energiedosis Rad rd ist nicht mehr zul ssig 1 1rd kg 100 3 6 Gewicht Hier ist DIN 1305 zu beachten Das Wort Gewicht soll wegen seiner bisherigen Mehrdeutigkeit nur noch als Benennung einer Gr e von der Art einer Masse im Sinne eines W geergebnisses zur Angabe von Warenmengen verwendet werden Die Bezeichnungen spezifisches Gewicht und Wichte sollen nicht mehr verwendet werden Daf r soll Dichte gesagt werden 3 7 Gewichtskraft Siehe DIN 1305 Die bisherigen Einheiten Pond p und Kilopond kp sowie weitere dezimale Vielfache von p werden nicht mehr verwendet 1 9 81 N 3 8 Bisher verwendete Einheit war das R nt gen R 1
127. das Papier vor dem Evakuieren etwa durch Umlufttrocknung gut vorgeheizt mu man in der ersten Trocknungsstunde mit dem doppelten Dampfanfall rechnen 3 Haupttrocknen Im zweiten Abschnitt soll der Druck in wei teren 5 Stunden von 20 auf etwa 5 3 mbar gesenkt werden und 75 der Restfeuch tigkeit d h 19 der Gesamtfeuchtigkeit oder 15 kg entzogen werden Die Pumpe mu also nach den Gleichungen 2 37 und 2 38 ein Saugverm gen haben von V Ap OH Nach Gleichung 1 7 entsprechen 15 kg Wasserdampf bei 15 C einer Wasser dampfmenge von an 15 83 14 288 _ var 78 20000 m Sort folglich ist Bas SS 750m h Damit w re die W lzkolbenpumpe WA 1001 die geeignete Pumpe Die noch zul ssige Restfeuchtigkeit des Produktes bestimmt den zu erreichenden Enddruck Die Relation zwischen Enddruck und Rest feuchtigkeit ist f r jedes Produkt eindeutig bestimmt jedoch von Produkt zu Produkt verschieden in unserem Hause liegen dar ber langj hrige Erfahrungen vor Nehmen wir an es sei eine 0 1 ige Restfeuchtig 71 Vakuumerzeugung keit gefordert und der hierf r notwendige Endtotaldruck sei 6 10 2 mbar W hrend der letzten 5 Stunden fallen dann die rest lichen 6 des Feuchtigkeitsgehaltes oder 5 kg Wasser an Bei einem mittleren Druck von ca 0 65 mbar ergibt sich ein Dampf anfall von 2000 m h Es bieten sich zwei M glichkeiten an a Man arbeitet weiterhin mit
128. das Saugver m gen mit steigender Anzahl der bereits adsorbierten Teilchen zur ck Das Saug verm gen einer Adsorptionspumpe ist daher abh ngig von der Menge des bereits abgepumpten Gases ist also zeitlich nicht konstant Der mit Adsorptionspumpen erreichbare Enddruck wird in erster Linie durch jene Gase bestimmt die sich zu Beginn eines Pumpprozesses im Beh lter befinden und an der Zeolithoberfl che schlecht oder gar nicht adsorbiert werden wie z B Ne oder He In der gew hnlichen Luftatmosph re befinden sich wenige ppm dieser Gase Unter solchen Bedingungen sind Dr cke lt 10 2 mbar zu erreichen Sollen Dr cke unter 10 3 mbar ausschlie lich mit Adsorptionspumpen erzielt werden darf m glichst kein Neon oder Helium im Gasgemisch vorhanden sein Nach einem Auspumpproze braucht die Pumpe nur auf Zimmertemperatur er w rmt zu werden um das adsorbierte Gas freizugeben und das Zeolith wieder ein satzbereit zu machen Wurde stark was serdampfhaltige Luft oder feuchtes Gas abgepumpt dann ist zu empfehlen die Pumpe bis zur v lligen Trocknung der Zeo lithoberfl chen einige Stunden bei 200 C und dar ber auszuheizen Zum Auspumpen gr erer Beh lter wird man in der Praxis mehrere Adsorptions pumpen parallel oder hintereinander ge schaltet anschlie en Der Druck wird zu n chst durch die erste Pumpstufe von Atmosph rendruck auf einige mbar redu 50 ziert um dabei noch viele Edelgasmolek le
129. den Aufbau eines zweistufigen Kaltkopfes Durch einen Steuermechanismus mit einem motorgetriebenen Steuerventil 18 mit Steuerscheibe 17 und Steuerboh rungen wird zuerst der Druck im Steuer volumen 16 ge ndert was die Bewegung der Displacer 6 der ersten Stufe und 11 der zweiten Stufe veranla t gleich danach wird durch den Steuermechanismus auch der Druck im gesamten Zylindervolumen auf den gleichen Wert gebracht ber fle xible Druckleitungen ist der Kaltkopf mit dem Kompressor verbunden 2 1 9 3 Die Refrigerator Kryopumpe Abb 2 68 zeigt den Aufbau der Kryopum pe Sie wird mit einem zweistufigen Kalt kopf gek hlt Der Strahlenschutz 5 mit dem Baffle 6 wird gut w rmeleitend an die ersten Stufe 9 des Kaltkopfes ange koppelt F r Dr cke unterhalb von 10 3 mbar wird die W rmebelastung haupt s chlich durch die thermische Strahlung bestimmt Deshalb ist die zweiten Stufe 7 mit den Kondensations und Kryosorpti onsfl chen 8 von dem Strahlungsschutz 5 umgeben der auf der Innenseite schwarz und auf der Au enseite poliert und vernickelt ist Bei unbelasteter Kryo pumpe stellen sich an Baffle und Schutz schild erste Stufe Temperaturen von 50 80 und an den Kondensationsfl chen an der zweiten Stufe etwa 10 Kein F r den eigentlichen Pumpvorgang sind diese Oberfl chentemperaturen der Kaltfl chen entscheidend Sie werden durch die vom Kaltkopf gelieferte K lteleistung einerseits und die W r
130. der Vakuumtechnik und ihre Charakterisierung 149 Tab X Gasabgabe von Werkstoffen 149 Tab XI Nennweiten und Innendurch messer von Rohren und ffnungen mit Kreisquerschnitt nach PNEUROP 149 Inhaltsverzeichnis Tab XII Einige gebr uchliche L sungsmittel S ttigungsdampfdruck und Dampfdichte von Wasser Explosionsklassen von Fluiden Chemische Best ndigkeit gebr uchlicher gummi elastischer Dichtungs werkstoffe Bildzeichen der Vakuumtechnik Temperaturvergleichs und Umrechnungstabelle Abh ngigkeit der Mittleren freien Wegl nge vom Druck p f r verschiedene Gase bei 20 C Gaskinetisches Diagramm f r Luft und 20 C Abnahme des Luftdruckes und nderung der Temperatur mit der Entfernung von der Erde Re nderung der Gaszusammen setzung der Atmosph re mit der Entfernung von der Erde ns Leitwerte von Rohren blicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt f r Laminarstr mung Leitwerte von Rohren blicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt f r Molekularstr mung Nomogramm zur Ermittlung der Auspumpzeit tp eines Beh lters im Grobvakuumgebiet Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohren mit kreisf rmigem Querschnitt f r Luft bei 20 C im Gebiet der Molekularstr mnung Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohrleitungen im gesamten Druckgebiet 159 Abb 9 10 Ermittlung der Auspumpzeit im Feinvakuumgebiet unter Be
131. der Stromlinien entscheidend beeinflu t ergeben sich nur f r einen bestimmten An saugdruck optimale Verh ltnisse Daher bleibt das Saugverm gen nach niedrigen Ansaugdr cken hin nicht konstant Infolge der hohen Geschwindigkeit und Dichte des Dampfstrahles k nnen ldampf Strahlpum pen die abgepumpten Gase gegen einen re lativ hohen Vorvakuumdruck f rdern Die Vorvakuumbest ndigkeit liegt bei einigen Millibar Die heute in der Vakuumtechnik verwendeten ldampf Strahlpumpen ha ben im allgemeinen eine oder mehrere Dif fusionsstufen und mehrere nachgeschalte te Dampfstrahlstufen Das D sensystem einer ldampf Strahlpumpe auch als Boo sterpumpe bezeichnet besteht aus zwei Diffusionsstufen und aus zwei hintereinan der geschalteten Dampfstrahlstufen siehe Abb 2 47 Die Diffusionsstufen bewirken zwischen 10 und 10 3 mbar das hohe Saugverm gen siehe Abb 2 48 die Dampfstrahlstufen den hohen Gasdurch 42 satz bei hohen Dr cken siehe Abb 2 49 und die hohe Vorvakuumbest ndigkeit Die Unempfindlichkeit gegen Staub und im Treibmittel l sliche D mpfe wird durch ein ger umiges Siedegef und einen gro en Treibmittelvorrat erreicht Es k nnen gro e Mengen an Verunreinigungen im Siedege f ohne Verschlechterung der Pumpei genschaften abgelagert werden 2 1 6 3 Treibmittel a le Die f r l Diffusionspumpen geeigneten Treibmittel sind Mineral le Silikon le und le auf der Basis von Polyphenyl
132. der Trocknungsdauer nehmen alle Trocknungsprozesse etwa den in Abschnitt 2 24 aufgef hrten Verlauf Am Anwendungsbeispiel der Salztrock nung Kurzzeittrocknung sei ein bereits in der Praxis vielfach erprobter Trock nungsproze beschrieben Salztrocknen 400 kg feink rniges Salz mit einem Was sergehalt von etwa 8 Gew soll in m g lichst kurzer Zeit etwa 1 Stunde soweit getrocknet werden da der Wassergehalt geringer ist als 1 Gew Der zu erwarten de Wassergehalt betr gt also etwa 28 kg Das Salz wird im Rezipienten w hrend des Trocknungsprozesses st ndig durchge mischt und auf etwa 80 C erhitzt Das Va kuumschema ist in Abb 2 78 wiedergege ben W hrend des ersten Viertels der Trock nungszeit f llt bereits mehr als die H lfte der Wasserdampfmenge an Dabei ist der Kondensator die eigentliche Haupt pumpe Infolge der hohen Wasserdampf temperatur und des zu Beginn des Trock nens sehr hohen Wasserdampfdruckes wird die Kondensationsleistung eines Kondensators erheblich erh ht Aus Abb 2 78 ist zu entnehmen da zwei parallel geschaltete Kondensatoren von je 1 m2 Kondensationsfl che bei einem Ansaug druck von 100 mbar in 15 Minuten zu sammen etwa 15 Wasser kondensieren k nnen W hrend dieses Proze beginns mu allerdings gew hrleistet sein da der Wasserdampfdruck im Ansaugstutzen der Sperrschieberpumpe 60 mbar nicht ber steigt siehe hierzu Abs 2 1 5 Da die Vorpumpe hierbei nur de
133. der drei Wendeln des Titan Ver dampfers enth lt ungef hr 1 2 g nutzba ren Titanvorrat Bei einem Heizstrom von 50 A betr gt die Oberfl chentemperatur etwa 1850 K die Verdampfungsrate unge f hr 0 12 g h d h eine Wendel kann etwa 10 Stunden kontinuierlich betrieben wer den Da man bei Dr cken unter 1 10 mbar nicht kontinuierlich sondern nur in Zeitabst nden verdampft die bei niedrigen Dr cken unter 5 10 mbar und gerin gem Gasanfall bereits das mehr als 10 fache der echten Verdampfungszeit betra gen kann bei 10 10 mbar Arbeitsdruck pro Wendel eine Pumpzeit von fast einem Monat erreicht werden Das effektive Saugverm gen einer Titan verdampferpumpe h ngt von der Getter schirmfl che und der Geometrie der An saug ffnung ab Das fl chenbezogene Saugverm gen der Getterfl che ist abh n gig von der Gasart und der Getterschirm temperatur Da z B Edelgase berhaupt nicht gepumpt werden sollen Titanver dampferpumpen immer mit einer zus tzli chen Pumpe lonen Zerst uberpumpe Turbo Molekularpumpe kombiniert wer den die diese Gasanteile abpumpt Die Zu satzpumpe kann sehr viel kleiner als die Ti tanverdampferpumpe sein Nur in wenigen Sonderf llen kann man auf die Zusatz pumpe verzichten Die Wahl des K hlmittels richtet sich nach den Arbeitsbedingungen und den Anfor derungen an den Enddruck Bei hohen Drucken ber 1 10 mbar wird durch h u figes Verdampfen dem Getterschirm mehr W rme zugef h
134. des Beh lters abh ngt ist deren Beschaf fenheit und Vorbehandlung vakuumtech nisch von entscheidender Bedeutung Auf keinen Fall darf der verwendete Werkstoff por se Stellen aufweisen oder insbe sondere mit R cksicht auf das Ausheizen Lunker haben Die inneren Oberfl chen m ssen m glichst glatt wahre Oberfl che geometrische Oberfl che und gut ge s ubert entfettet sein Entsprechend der Materialauswahl und der Oberfl chenbe schaffenheit ist die Gasabgabe sehr unter schiedlich N tzliche Richtwerte sind in Ta belle X Abschnitt 9 zusammengestellt Genauer kann man die Gasabgabe nur von Fall zu Fall experimentell durch die soge nannte Druckanstiegsmethode bestim men Das System wird m glichst gut eva kuiert und anschlie end werden Pumpe und Rezipient durch ein Ventil getrennt Nun wird die Zeit gemessen innerhalb welcher der Druck im Rezipienten Volu men um einen bestimmten Betrag 7 um eine Zehnerpotenz ansteigt Die auf die Zeit bezogene anfallende Gasmenge Q be rechnet sich dann aus Ap V Bac 2 37 Ap gemessener Druckanstieg Diese Gasmenge Q setzt sich zusammen aus der Summe aller Gasabgaben und aller eventuell vorhandenen Undichtheiten Ob es sich um Gasabgaben oder um Undicht heiten handelt l t sich grunds tzlich fol genderma en feststellen Die durch Gasabgabe anfallende Gasmen ge mu mit der Zeit kleiner werden die durch Undichtheiten eindringende
135. des rechten Rotors wieder einen Ansaugvorgang 34 Die Gesamtemission der Anlage wird durch die gro en Kaltgasmengen nicht vergr ert da ein geschlossener K hlkreislauf in Form eines extern angeordneten Gask hlers und Kondensators installiert ist Abb 2 37 Das hei e Auspuffgas wird durch den K hler ge leitet und als Kaltgas f r die Voreinla k h lung teilweise in die Pumpe zur ckgef hrt Diese saugt sich dabei die zur Bel ftung des Sch pfraumes notwendige Menge kalten Proze gases in den Verdichtungsbereich zur ck Dieser Vorgang hat aber keinen Ein flu auf das Saugverm gen der ALL ex weil der Ansaugvorgang bei Beginn der Be l ftung bereits beendet ist Die Ausf hrung des K hlers als Kondensator erm glicht eine einfache L semittelr ckgewinnung Die direkte Gask hlung also die Bel ftung des Sch pfraumes mit von au en zugef hrtem Kaltgas anstelle von hei em Auspuffgas f hrt bei der ALL ex zu so niedrigen Ro tortemperaturen da Stoffgemische der ExT3 Klasse in jedem Betriebspunkt sicher abgepumpt werden k nnen Die ALL ex erf llt damit die Anforderungen der che mischen Industrie bez glich des inneren Ex plosionsschutzes voll Eine gewisse Fl s sigkeitsvertr glichkeit macht die ALL ex sp lbar wodurch z B Belagbildung inner halb der Pumpe vermieden bzw bereits ge bildete Bel ge abgel st werden k nnen Dabei werden Sp lfl ssigkeiten in der Regel nach Proze end
136. die hohen Gaslasten aus dem Kunststoffwickel mit einem re lativ kleinen Pumpstand abzupumpen Der Druck in der Wickelkammer kann dabei um mehr als Faktor 100 h her sein als der sich gleichzeitig einstellende Druck in der Bedampfungskammer Der Pumpstand f r die Wickelkammer besteht blicherweise aus einer Kombination von W lzkolben und Drehschieberpumpen Bei extrem stark entgasenden Wickeln aus Papier kann es notwendig sein in der Wickelkammer zus tzlich eine Kaltfl che als Wasserdampfpumpe zu installieren Die Rollen der Folien oder Papiere haben eine Durchmesser zwischen 400 und 1000 mm und eine Breite zwischen 400 und 3000 mm F r das Auf und Abwickeln sowie die Bandf hrung ist ein pr zises elektronisch geregeltes Wickelsystem not wendig 3 Beschichtungswalze 4 Zugwalze 5 Aufwickler F r die Beschichtung wird das Band mit einer Geschwindigkeit von mehr als 10 m s ber einer Anordnung von Verdampfern aus keramischen Schiffchen vorbeigef hrt aus denen Aluminium verdampft wird Um bei den hohen Bandgeschwindigkeiten die notwendigen Al Schichtdicken zu errei chen sind sehr hohe Abdampfraten not wendig Dazu m ssen die Verdampfer mit Temperaturen von mehr als 1400 C be trieben werden Die W rmestrahlung der Verdampfer zusammen mir der Konden sationsleistung der aufwachsenden Schicht stellen eine erhebliche thermische Bela stung f r das Band dar Mit Hilfe gek hl ter Walzen wird die Folie w h
137. die zeitbezogene Gasabgabe angegeben in s t Gasabgaberate mbar s71 cm 2 fl chenbezogen F r die Absch tzung der abzupumpenden Gasmenge ist die Kenntnis der Gr e der inneren Oberfl che deren Material und Oberfl chenbeschaffenheit ihrer fl chen bezogenen Gasabgaberate und deren zeit licher Verlauf wichtig Mittlere freie Wegl nge cm und Sto rate z 5 1 Die Vorstellung da ein Gas aus einer gro Den Anzahl diskreter Teilchen besteht zwi schen denen abgesehen von den Zusam menst en keine Kr fte wirken hat zu einer Reihe von theoretische berlegungen ge f hrt die wir heute unter der Bezeichnung Kinetische Gastheorie zusammenfassen Eine der ersten und zugleich hervorragend sten Leistungen dieser Theorie war die Be rechnung des Gasdruckes p als Funktion der Gasdichte und des mittleren Geschwin digkeitsquadrates 2 der einzelnen Gasteil chen der Teilchenmasse 2 6 1 14 l wl 2 3 mit 3 1 15 Die Gasteilchen fliegen mit allen m glichen Geschwindigkeiten geradlinig durchein ander und sto en dabei sowohl mit den Be h lterw nden als auch untereinander ela stisch zusammen Diese Bewegung der Gasteilchen wird mit Hilfe der kinetischen Gastheorie zahlenm ig beschrieben Die durchschnittliche zeitbezogene Anzahl der Zusammenst e eines Teilchens die soge nannte Sto zahl z und die Strecke die j
138. diesem Abschnitt werden zun chst ei nige allgemeine Hinweise ber die War tung der Pumpen gegeben um solche Feh ler von vornherein zu vermeiden Au er dem werden m gliche Fehler und ihre Ursachen besprochen 8 3 1 lgedichtete Rotationsverdr ngerpumpen Drehschieberpumpen und Sperrschieberpumpen 8 3 1 1 lverbrauch lverschmutzung lwechsel Die lf llung hat verschiedene Funktionen zu erf llen Sie dient 139 Betriebshinweise f r Anparaturen e zur Schmierung der bewegten Teile zur Abdichtung der bewegten Teile gegen Atmosph rendruck zur Abdichtung des Ventils zur Ausf llung des sch dlichen Raumes unter dem Ventil zur Abdichtung der Arbeitsr ume ge geneinander Bei allen Pumpen kann die lf llung durch eingebaute lstands Schaugl ser w hrend des Betriebs kontrolliert werden Vor allem bei Dauerbetrieb mu darauf geachtet wer den da die lf llung nicht unter den Mi nimalwert sinkt W hrend eines Pumppro zesses sto en lgedichtete Rotationspum pen infolge ihrer hohen Arbeitstemperatur ld mpfe aus dem Auspuffstutzen aus Das f hrt zu einem lverlust der von der Menge des angesaugten Gases oder Dampfes abh ngig ist Durch Einbau einer Grobabscheidung in die Auspuffleitung werden gr ere ltr pfchen zur ckgehal ten so da der lverlust erheblich verrin gert wird Mittels eines bei einigen Pumpen integrierten lnebelfilters werden auch al lerfeinste ltr
139. eine Elektrode des Kondensators steht fest die andere wird durch die Membran gebildet Bei Aus lenkung der Membran wird der Abstand zwischen den Elektroden und damit die Ka pazit t des Kondensators ver ndert Abb 3 5 zeigt das Prinzip dieser Anordnung Man Unterscheidet Sensoren mit metalli schen und solche mit keramischen Mem branen Der Aufbau beider Typen ist hn lich und wird an zwei Beispielen in Abb 3 6 dargestellt Kapazit ts Vakuummeter werden von Atmosph rendruck bis 1 10 3 mbar eingesetzt Im Bereich 10 4 mbar steigt die Me unsicherheit stark an Um bei so kleinen Dr cken noch ausreichende Durchbiegung der Membranen zu errei chen werden f r die verschiedenen Druck bereiche unterschiedlich steife dicke Membranen verwendet Mit den Sensoren k nnen jeweils 3 Zehnerpotenzen des Druckes gut erfa t werden 1013 bis 1 mbar 100 bis 10 1 mbar 10 bis 10 2 mbar und 1 bis 10 3 mbar Wenn die zu messenden Dr cke diese Be reichsgrenzen berschreiten empfiehlt es 77 C A d Kapazit t A Fl che d Abstand Membran Inconel Elektrode links CAPACITRON Inconel Membran Referenzkammerverschlu Verst rker 15 VDC Membran Keramik 15 VDC 0 10 V rechts MEMBRANOVAG Aluminiumoxyd Membran m Getter Referenzkammerverschlu C A d Kapazit t A Fl che d Abstand Kondensatorplatten Signalkonverter S
140. eine Substratkammer von der Be und Ent ladestation ber die Vorbehandlungs Me talisier und Schutzbeschichtungsstation wieder zur Be und Entladeposition Da jede Station ihr eigenes Pumpsystem be sitzt k nnen alle vier Prozesse gleichzei tig mit voneinander v llig unabh ngig ein stellbaren Proze parametern betrieben werden Das Vakuumsystem der Anlage besteht aus Turbo Molekularpumpen mit Vorpumps tzen aus W lzkolben und Drehschieberpumpen 7 3 2 Bandbeschichtung Metallisierte Kunststoffolien und Papiere spielen eine wichtige Rolle bei Lebens mittelverpackungen Sie machen die Le bensmittel entsprechend den Anspr chen von Lager und Transportlogisitk haltbar und geben der Verpackung ein anspre chendes Erscheinungsbild Ein weiteres wichtiges Einsatzgebiet von metallisierten Folien ist die Herstellung von Folienkon densatoren f r elektrische und elektroni sche Anwendungen Die Metallisierung Beschichtungsverfahren 1 Abwickler 2 Bedampfungsquelle Abb 7 6 Schema einer Band Beschichtungsanlage erfolgt in Vakuum Bandbeschichtungsan lagen Ein typisches Schema zeigt Abb 7 6 Die Anlage besteht aus zwei Kam mern der Wickelkammer mit der Rolle der zu beschichtenden Folie und dem Wickelsystem sowie der Beschichtungs kammer in der sich die Verdampfer be finden Beide Kammern sind bis auf zwei Schlitze durch welche die Folie l uft va kuumtechnisch voneinander getrennt Damit ist es m glich
141. einem Rezipienten gege ben durch die Beziehung Op Ser 2 32 dv en Ausgehend von 1013 mbar zum Zeitpunkt t 0 berechnet sich das effektive Saug verm gen in Abh ngigkeit von der Aus pumpzeit t aus Gleichung 2 32 wie folgt H dp Zu t 2 334 1013P V 9 2 330 ES BS 1013 A TUT 02 84 F hren wir den dimensionslosen Faktor 1013 B 0 n 2 3109 5 2 34 d 05 2 468 10 12 14 16 Dimensionsloser Faktor Abb 2 75 Abh ngigkeit des dimensionslosen Faktors o zur Berech nung der Auspumpzeit t gem Gleichung 2 36 Die ge strichelte Linie gilt f r einstufige Pumpen deren Saug verm gen unter 10 mbar geringer wird in die Gleichung 2 34 ein so ist die Ab h ngigkeit zwischen dem effektiven Saug verm gen S und der Auspumpzeit t ge geben durch die Beziehung V Banz yO 2 35 Das Verh ltnis VIS wird im allgemeinen als Zeitkonstante bezeichnet Demnach ist die Auspumpzeit eines Vakuumbeh l ters von Atmosph rendruck bis zu einem Druck p gegeben durch 2 36 Dat mit T und o n 1013 Die Abh ngigkeit des Faktors vom gefor derten Druck gibt die Abb 2 75 wieder Dabei mu ber cksichtigt werden da das Saugverm gen einstufiger Dreh und Sperrschieberpumpen unterhalb 10 mbar bei Gasballastbetrieb und unterhalb 1 mbar bei Betrieb ohne Gasballast a
142. entspre chen hinsichtlich der Nennweite und Konstruktion den PNEUROP und ISO TC 112 Empfehlungen Klammer 72 flansche k nnen mit Klammerschrau ben oder mit Hilfe von berwurfflan schen verbunden werden Zur Abdich tung sind Zentrierringe oder Dicht scheiben n tig e Feste Flansche ISO F aller Nennwei ten siehe oben nach PNEUROP und ISO TC 112 In Sonderf llen werden al lerdings auch Festflansche mit kleine ren Nennweiten verwendet Klammer flansche und Festflansche entsprechen der DIN 28 404 Die Nennweite entspricht im allgemeinen dem freien Innendurchmesser des Flan sches in mm Abweichungen z hlen zu den Ausnahmen So hat z B der Klammer flansch DN 63 einen Innendurchmesser von 70 mm Siehe auch Tabelle XI in Ab schnitt 9 HV Bauteile bestehen aus Aluminium oder aus Edelstahl Die Edelstahlausf hrung ist zwar etwas teurer bietet aber eine Reihe von Vorteilen Geringe Gasabgabe korro sionsfest ausheizbar bis 200 C Metall dichtungen m glich und nicht zuletzt eine gegen ber Aluminium wesentlich h here Kratzfestigkeit UHV Bauteile bestehen aus Edelstahl und sind mit hochausheizbaren GF Flanschen ausger stet die beginnend bei Nennweite 16 bis zur Nennweite 250 serienm ig ge fertigt werden GF Flansche werden so wohl als Festflansche als auch mit dreh baren berwurfflanschen geliefert Sie k nnen mit GONFLAT Flanschen einge tragenes Warenzeichen der Firma Varian Palo Alt
143. ex 250 auf der Auspuffseite Vat R Auspuffschlitz Ansaug Beginn Sch pfraum schlitz SS 1 vergr erung Sr Ansaugen Ki Kaltgaseinla N I 100 1000 Bas 10 100 A 2 t Maximaler Sch pfraum i 1 i Ansaugen Ende 1 1 i i Van Vie Ir 1 1 100 1000 Ban 10 100 t Kaltgaseinla 1 D sst 1 59 Beginn Sch pfraum i i verkleinerung CIE el ohne Verdichtung 3 EI t Druckerh hung auf AH 1000 mbar nur durch d Kaltgaseinla U 1 4 SE Vaf A Lr 100 1000 Paper 10 100 v l H i Ausf rdern des Auspuffschlitz Gemisches aus angesaugtem Gas L und eingelassenem 4 d eingel Kaltgas Kaltgaseinla H 100 1000 10 100 Abb 2 38 Schematische Darstellung des Pumpprinzips einer ALL ex Pumpe Klauen Vakuumpumpe ohne innere Verdichtung 35 Vakuumerzeugung 2 1 4 Zubeh r zu lgedichteten Rotations Verdr ngerpumpen W hrend eines Vakuumprozesses k nnen in einem Vakuum Beh lter Substanzen an fallen die f r Rotationspumpen sch dlich sind Wasserdampfabscheidung Bei nassen Vakuumprozessen f llt Wasser dampf an Das kann dazu f hren da sich Wasser in der Ansaugleitung niederschl gt W rde dieses Kondensat aber in den Saug stutzen der Pumpe gelangen so kann dies zu einer Verunreinigung des Pumpen ls f hren Die Pumpeigenschaften lgedichte ter Pumpen k nnen auf diese Weise erheb lich beeintr chtigt werden Anderer
144. flecks Testlecks 117 PTB Physikalisch Technische Bundesanstalt 85 Puffervolumen 68 Pumpen von Vakuummeterr hren 82 83 Pumpendimensionierung bei Trocknungsprozessen 70 Pumpengr e Bestimmung von 65 Pumpen l Wahl bei aggressiven D mpfen 140 Pumpenstammbaum 18 Pumpverfahren Auswahl von 59 PVD physical vapor deposition 132 pV Durchflu pV Strom 10 pV Wert Gasmenge 10 Quadrupol Druckanpassung Gaseinla 97 Quadrupol Nachweissystem Detektor 97 Quadrupol Sensoraufbau 95 Quadrupol Spezifikation 98 Quadrupol Trennsystem 96 Quadrupolmassenspektrometer 94 Qualitative Gasanalyse 104 Quantitative Gasanalyse 105 Quecksilber Treibmittel 39 43 161 Quecksilbervakuummeter 78 Rate Watcher 124 Refrigerator Kryopumpe 53 55 Regenerierzeit 57 Reibungs Vakuummeter 80 Relative lonisierungs wahrscheinlichkeit RIW 102 Restgas Zusammensetzung Spektrum 48 Reynoldszahl 14 R ntgeneffekt 84 Rootspumpen 25 Rotationsverdr ngerpumpen 19 Salztrocknen 71 S ttigungsdampfdruck 9 24 S ttigungsdampfdruck und Dampfdichte von Wasser 150 165 S ttigungsdampfdr cke Kryotechnik 162 S ttigungsdampfdr cke L sungsmittel 161 Stichwortverzeichnis S ttigungsdampfdr cke Metalle 161 S ttigungsdampfdr cke nicht metallische Dichtungen 162 S ttigungsdampfdr cke Treibmittel 161 Saugleistung 11 Saugstutzenventil 20 Saugverm gen 10 Saugverm genseinheiten und ihre Umrechnung 148 Schalen Dampfsper
145. fling unter Vakuum Helium al gt Hi c Integrale Lecksuche Testgasanreicherung in der H lle Pr fling unter Testgas Uberdruck 4 w j b Lokale Lecksuche Pr fling unter Vakuum Helium Abb 5 4 Lecksuchmethoden Fachausdr cke trieben so spricht man von Teilstrombe trieb Von Teilstrombetrieb spricht man auch wenn parallel zum Leckdedektor eine separate Hilfspumpe verwendet wird Bei Anwendung der berdruckmethode ist es manchmal unpraktisch oder unm glich die Leckrate direkt zu messen wohl aber kann sie an einer den Pr fling umgeben den H lle gemessen werden Das kann durch Anschlu der H lle an den Leckde tektor oder durch Anreicherung Konzen trationserh hung des Pr fgases in der H lle gemessen werden Ein Sonderfall der Anreicherungsmethode ist der Bombing Test siehe 5 6 4 Bei der sogenannten Schn ffeltechnik eine andere Variante der berdruckmethode wird das aus Lecks ausstr mende Pr f Gas durch eine be sondere Vorrichtung gesammelt abge saugt und dem Leckdetektor zugef hrt Das kann sowohl mit Helium als Pr fgas als auch mit K ltemitteln oder SF durch gef hrt werden d Lokale Lecksuche Pr fling unter Testgas ber druck 5 4 Lecksuchmethoden ohne Lecksuchger t Die sinnvollste Unterscheidung der bei der Lecksuche zur Anwendung kommenden Pr fmethode ist die Unterscheidung ob besondere Lecksuchger te zum Ei
146. geladenen lonen gekennzeichnet die mit dem Ger t nachgewiesen werden k nnen Massenspektromeier Proze 102 mbar Proze 10 mbar X elastomer Ventil metall X Einla blende Sto raum D N 1105 d 10 10 5 ol 108 lo T Kathodenraum 1 1 Ausla blenden Beispiel Sputterproze nachzuweisen ist 1 als Verunreinigung im Arbeitsgas Argon 105 105 10 10 5 1 ppm 2 im Einla 1 ppm im Einla 106 10 mbar 10 mbar 10 1073 mbar 10 mbar Ausla blenden Untergrund Untergrund Restgas Ventil zu 10 mbar total Restgas Ventil zu 107 mbar total davon 1 Masse 28 10 mbar Pumpe Pumpe davon 1 Masse 28 10 mbar Untergrundrauschen 1 Signal 1 o vom Untergrund Untergrundrauschen ist nicht zu erkennen Signal verdoppelt Untergrundrauschen ist gerade noch gut zu erkennen Abb 4 8 Offene lonenquelle links und geschlossene lonenquelle rechts Arbeitsgas f r Proze Ar Sto raum Kathodenraum Ausla blenden AGM Schutzgas Ventil Proze z B 50 mbar d Blende gt Pumpe Abb 4 9 Prinzip des Aggressiv Gas Monitors AGM 99 Massenspektromeier 100 15 7 5 gt M 1
147. genaue Messung der Frequenzverschiebung des Kristalls verfolgt werden Erst die Kenntnis des quantitativen Zusammenhanges dieses Ef fektes erlaubte die genaue Bestimmung der Materialmenge die im Vakuum auf einem Substrat niedergeschlagen wird Vorher war dies praktisch nicht m glich 6 3 Die Form der Schwingquarzkristalle Unabh ngig davon wie ausgekl gelt die elektronische Umgebung ist bleibt der grundlegende Teil f r die Beschichtungs messung der Monitor Quarzkristall Die ur spr ngliche Form der Monitor Quarze war quadratisch Abb 6 4 zeigt das Resonanz spektrum eines Quarzresonators der heute 0 55 1 4 cm Abb 6 3 Form der Quarzkristalle von Leybold Inficon log Relative Intensit t S T 5 981 MHz 15N 6 153 MHz 507 6 194 MHz 40N 6 333 MHz 142 N 6 337 MHz 105 6 348 MHz 322 N 17 792 MHz 278 17 957 MHz 2117 18 133 MHz 550 7 5 Frequenz MHz 2 21 17 18 Abb 6 4 Frequenz Resonanz Spektrum verwendeten Form Abb 6 3 Die niedrig ste Resonanzfrequenz ist zun chst durch eine Dicken Scherschwingung gegeben die Fundamental oder Grundschwingung genannt wird Die charakteristischen Be wegungen der Dicken Scherschwingung sind parallel zu den Hauptkristallbegren zungsfl chen Mit anderen Worten die Oberfl chen sind Verschiebungs Antikno ten siehe Abb 6 2 Die geringf gig ber der Grundfrequenz liegenden Reso
148. h ltnis zur Gr e einer in Reihe geschalte ten Hochvakuumpumpe um sicherzustel len da das von der Hochvakuumpumpe gef rderte Gas sicher von der Vorvakuum pumpe bernommen werden kann siehe Abschnitt 2 32 Str mungsleitwert L s7 Der pV Durchflu durch ein beliebiges Lei tungselement z B Rohr oder Schlauchlei tungen Ventile D sen ffnungen in einer Wand zwischen zwei Beh ltern usw ist ge geben durch L P 1 11 Hierin ist die Differenz der Dr cke am Ein und Ausgang des Leitungs elementes Der Proportionalit tsfaktor L wird als Str mungsleitwert oder kurz als Leitwert bezeichnet Er ergibt sich aus der Geometrie des Leitungselementes und ist in einigen F llen einfacher Anordnungen er rechenbar siehe Abschnitt 1 5 Im Gebiet des Hoch und Ultrahochvaku ums ist L eine druckunabh ngige Konstan te im Gebiet des Grob und Feinvakuums aber eine vom Druck abh ngige Gr e In folgedessen mu die Berechnung vonL f r die Leitungselemente in den einzelnen Druckbereichen getrennt durchgef hrt wer den n heres hier ber siehe Abschnitt 1 5 In Anlehnung an die Definition des Volu mendurchflusses kann man auch sagen Der Leitwert L ist der Volumendurchflu durch ein Leitungselement Die Gleichung 1 11 kann man als Ohm sches Gesetz der Vakuumtechnik bezeichnen in dem Q dem Strom Ap der Spannung und L dem elektrischen Leitwert ents
149. heute nicht nur die herk mmlichen Filter mit relativ gro en 36 Geh usen und passenden Filtereins tzen zur Verf gung sondern auch Gewebe Fein filter die im Zentrierring des Kleinflansches befestigt sind Gegebenenfalls ist eine Quer schnittserweiterung mit KF bergangsst k ken zu empfehlen ldampfabscheidung Der mit lgedichteten Drehkolbenpumpen erreichbare Enddruck wird von Wasser dampf und Kohlenwasserstoffen aus dem Pumpen l stark beeinflu t Selbst bei zwei stufigen Drehschieberpumpen l t sich eine geringe R ckstr mung dieser Molek le aus dem Pumpeninneren in den Rezipienten nicht ganz vermeiden Zur Erzeugung koh lenwasserstoffreier Hoch und Ultrahoch vakua z B mit Ionen Zerst uber oder Turbo Molekularpumpen ist jedoch ein m glichst lfreies Vakuum auch auf der Vorvakuum seite dieser Pumpen erforderlich Um dies zu erreichen werden Feinvakuum Adsorp tionsfallen s Abb 2 40 die mit einem ge Geh use Siebkorb Molekularsieb F llung 6 Oberteil 7 Heiz oder K hlmediumbeh lter 8 Anschlu mit Dichrungsflansche Kleinflansch Ansaugstutzen mit Kleinflansch Abb 2 40 Schnitt durch eine Feinvakuum Adsorptionsfalle eigneten Adsorptionsmittel LINDE Moleku larsieb 13X gef llt sind in die Saugleitung lgedichteter Vorpumpen eingebaut Die Wirkungsweise einer Adsorptionsfalle ist hnlich der einer Ads
150. in der Vergleichskapil lare dem oberen Ende der Me kapillare entspricht s Abb 3 7 u 3 8 so ist das Volumen V immer gegeben durch hgt 3 1d h Niveauunterschied siehe Abb 3 5 d Innendurchmesser der Me kapillare Setzt man diesen Ausdruck f r V in 3 1b ein so ergibt sich _n2 0 d pang also eine quadratische Skala und zwar in mm Torr wenn d und V in mm bzw mm gemessen werden Will man die Skala in mbar teilen dann lautet die Beziehung 3 1e 2 1 0 3 1 wobei h inmm V in mm p h Kompressions Vakuummeter gew hrleisten eine Anzeige der Summe aller Partialdr cke der Permanentgase vorausgesetzt da keine D mpfe vorhanden sind die beim Kompressionsvorgang kondensieren Der Me bereich wird nach oben und unten durch das Maximal bzw Minimal verh ltnis des Kapillarinhalts zum Ge samtvolumen begrenzt s Abb 3 7 u 3 8 Die Genauigkeit der Druckmessung h ngt stark von der Ablesegenauigkeit ab Bei Nonius und Spiegelablesungen k nnen 1 nze Ve N en x max 100 mm vi N o N 10 10 E NS Obere Grenze f E Ee 2 X Amax 100 mm N N TTT 3 Ja Mebbereich Ap EH Ce Druck p Aminz E EE or Unti ze E A D 2 D et 10 IF 10 Uni Gei Gren H C Gr 5 107 SCH Amin 1mm rl 10 10 10 10 E Volumen V cm
151. jetzt den Mischraum 3 der mit dem zu evakuierenden Rezipi enten 4 verbunden ist Aus dem Rezipi enten kommende Gasteilchen werden hier vom Dampfstrahl mitgerissen Das Ge misch Treibmitteldampf Gas tritt nun in die als Venturi D se ausgebildete Staud se 2 ein Hier wird das Dampf Gas Gemisch bei gleichzeitiger Abnahme der Strahlge schwindigkeit auf den Vorvakuumdruck komprimiert An den gek hlten Pumpen w nden wird der Treibmitteldampf dann kondensiert w hrend das mitgef hrte Gas von der Vorvakuumpumpe abgesaugt wird l Dampfstrahlpumpen eignen sich her vorragend zum Absaugen gr erer Gas oder Dampfmengen im Druckbereich zwi schen 1 mbar und 10 3 mbar Die h here Dampfstrahldichte in den D sen bewirkt da die Diffusion des abzupumpenden Gases in den Dampfstrahl viel langsamer vor sich geht als bei Diffusionspumpen so da nur seine u ersten Schichten mit Gas durchsetzt sind Au erdem ist die Fl che in die eine Diffusion erfolgt durch die beson dere Konstruktion der D sen viel kleiner Das spezifische Saugverm gen der Dampf strahlpumpen ist geringer als das der Dif 41 Vakuumerzeugung 1 HV Anschlu 2 Diffusionsstufen Dampifstrahlstufen Abb 2 47 Schema eine ldampfstrahl Booster Pumpe fusionspumpen Da das abgesaugte Gas in der Umgebung des Strahles unter dem we sentlich h heren Ansaugdruck den Verlauf
152. korrigiert wird 3 2 2 Membran Vakuummeter 3 2 2 1 Kapselfeder Vakuummeter Die bekannteste Ausf hrung eines Mem bran Vakuummeters ist das Barometer mit Abb 3 3 Schnittzeichnung des Membran Vakuummeters DIAVAC DV 1000 einer Aneroid Dose als Me system Es enth lt eine hermetisch verschlossene eva kuierte d nnwandige Membran Dose aus einer Kupfer Beryllium Legierung Mit ge ringer werdendem Druck beult sich die Dose aus Diese Ausbeulung wird durch ein Hebelsystem auf einen Zeiger bertra gen Das Kapselfeder Vakuummeter des sen System derart aufgebaut ist zeigt den Druck in linearer Skalenteilung unab h ngig vom u eren Atmosph rendruck an 3 2 2 2 DIAVAC Membran Vakuummeter H ufig ist unterhalb 50 mbar eine m g lichst genaue Druckanzeige erw nscht Hierzu ist ein anderes Membran Vakuum meter das DIAVAC geeignet dessen Druckskala zwischen 1 und 100 mbar stark gespreizt ist Der Teil des Innenraumes in dem sich das Hebelsystem 2 des Me kopfes befindet siehe Abb 3 3 ist auf einen Bezugsdruck von weniger als 10 3 mbar evakuiert Den Abschlu gegen den Rezipienten bildet eine tellerf rmige Membran 4 aus Edelstahl Solange der Rezipient nicht evakuiert ist wird diese Membran fest gegen die Wand 1 ge dr ckt Mit zunehmender Evakuierung wird die Differenz zwischen dem zu messenden Druck p und dem Vergleichsdruck gerin ger Die Membran biegt sich erst nur schwach dann aber unterhal
153. lonen von Gasen die mit der durch Zerst uben gebildeten Titanschicht chemisch nicht reagieren also vor allem Edelgase Zur Erzeugung der lonen dient folgende Anordnung Zwischen zwei parallelen Ka thodenplatten befinden sich dicht gepackt zylinderf rmige Anoden aus Edelstahl deren Achsen rechtwinklig zu den Katho den ausgerichtet sind siehe Abb 2 61 Die Kathoden haben ein negatives Poten tial von einigen kV gegen ber der Anode Die ganze Elektrodenanordnung befindet sich in einem homogenen Magnetfeld das durch einen au en am Pumpengeh use angebrachten Permanentmagneten er zeugt wird dessen magnetische Flu dich te 0 1 T betr gt 1 Tesla 10 Gau Die durch die Hochspannung erzeugte Gasentladung enth lt Elektronen und lonen Die Elektronen legen unter dem Ein flu des Magnetfeldes lange Spiralbahnen siehe Abb 2 61 zur ck ehe sie auf dem Anodenzylinder der entsprechenden Zelle gelangen Der lange Elektronenweg be dingt eine hohe die auch bei sehr geringen Gasdichten Dr cken ausreicht um eine selbst ndige Gasentla dung aufrecht zu erhalten Eine Zufuhr von Elektronen aus einer Gl hkathode ist nicht erforderlich Die lonen werden wegen ihrer gro en Masse von dem Ma gnetfeld der oben angegebenen Gr e auf ihrer Bahn praktisch nicht beeinflu t sie flie en auf kurzem Wege ab und bombar dieren die Kathode Der Entladungsstrom i ist proportional zur Neutral
154. lzkolbenpumpe und Sperrschieber pumpe erfolgt gilt auch hier die Bedingung Pp lt 0 46 D Die Forderung ist g ltig im gesamten Ar beitsbereich der Pumpenkombination also bei Totaldr cken zwischen 10 2 und 40 mbar bzw 1013 mbar bei W lzkolben pumpen mit Umwegleitung Gebiet B Hauptkondensator W lzkol benpumpe mit Umwegleitung Zwischen kondensator Gasballastpumpe Diese Kombination ist nur wirtschaftlich wenn gro e Wasserdampfmengen im Dau erbetrieb bei Ansaugdr cken oberhalb von etwa 40 mbar abzupumpen sind Der Hauptkondensator ist nach den anfallen den Dampfmengen dimensioniert Der Zwischenkondensator mu den Dampf partialdruck unter 60 mbar senken Des halb darf die Gasballastpumpe nur so gro sein da der Luftpartialdruck hinter dem Zwischenkondensator einen bestimmten Wert nicht unterschreitet Ist z B der To taldruck hinter der W lzkolbenpumpe der ja gleich dem Totaldruck hinter dem Zwi schenkondensator ist 133 mbar so mu die Gasballastpumpe die von der W lz pumpe gef rderte Luftmenge wenigstens bei einem Luftpartialdruck von 73 mbar absaugen da sie sonst mehr Wasser dampf absaugen m te als sie vertragen kann Dies ist eine fundamentale Voraus setzung Der Einsatz von Gasballastpum pen ist nur dann sinnvoll wenn auch Luft abzupumpen ist Vakuumerzeugung Bei einem ideal dichten Beh lter m te die Gasballastpumpe nach Erreichen des ge forderten Betriebsdruck
155. man den u eren Rand an einen Kristall halter Klammern ohne unerw nschte Ne beneffekte zu erzeugen Au erdem reduziert das Konturieren die St rke der Resonanz von unerw nschten Anharmonischen Da durch wird die M glichkeit des Resonators diese Schwingungen aufrecht zu erhalten stark eingeschr nkt Die Benutzung einer Haftschicht hat die Haftung der Quarzelektrode verbessert Auch die bei steigendem Filmstress Span nungen auftretenden durch kleinste Risse in der Schicht sogenannte micro tears verursachten Ratenspr nge rate spikes wurden vermindert An diesen Mikro Ris sen bleibt Schichtmaterial ohne Haftung und kann deshalb nicht mehr mitschwin gen Diese freien Areale werden nicht er fa t und demzufolge wird eine falsche Dicke angezeigt Abb 6 4 zeigt das Frequenzverhalten eines entsprechend Abb 6 3 geformten Quarz kristalles Die Ordinate repr sentiert die Gr e Amplitude der Schwingung oder auch den Strom der durch den Kristall flie t in Abh ngigkeit von der Frequenz auf der Abszisse blicherweise wird f r die Schichtdicken messung ein AT Schnitt gew hlt weil man durch die Wahl des Schnittwinkels errei chen kann da seine Frequenz bei Raum temperatur einen sehr kleinen Temperatur koeffizienten hat Da man Frequenzverschiebungen zufolge e Beschichtung Frequenzverkleinerung negativer Einflu e Temperatur nderung negativer oder positiver Einflu e Temperatu
156. mbar haben beim An fallen gro er Gasmengen W lzkolbenpum pen mit Rotationsverdr ngerpumpen als Vorpumpen optimale Pumpeigenschaften siehe Abschnitt 2 1 3 1 Dabei gen gt eine einstufige Rotationsverdr ngerpumpe wenn der Haupt Arbeitsbereich oberhalb 10 1 mbar liegt Liegt er zwischen 10 1 und 10 2 mbar so empfiehlt es sich eine zwei stufige Vorpumpe zu w hlen Unterhalb 10 2 mbar nimmt das Saugverm gen von einstufigen W lzkolbenpumpen in Kombi nation mit zweistufigen Rotationsverdr n gerpumpen als Vorpumpen ab Zwischen 10 2 und 10 mbar haben aber zweistufi ge W lzkolbenpumpen oder zwei hinter einander geschaltete einstufige W lzkol benpumpen mit zweistufigen Rotations verdr ngerpumpen als Vorpumpen noch ein sehr hohes Saugverm gen Anderer seits ist dieser Druckbereich das eigentliche Arbeitsgebiet von Treibmittel Dampfstrahl pumpen F r Arbeiten in diesem Druckbe reich sind sie die wirtschaftlichsten und in der Anschaffung billigsten Vakuumpum pen die es gibt Als Vorpumpen sind ein stufige Rotationsverdr ngerpumpen geeig net Wenn auf sehr wenig Wartung und ventillosen Betrieb Wert gelegt wird wenn also kleine Rezipienten in kurzen Taktzeiten auf etwa 10 mbar gepumpt werden sol len oder wenn bei gro en Rezipienten die ser Druck wartungsfrei ber Wochen auf rechterhalten werden soll so sind die bereits erw hnten zweistufigen W lzkol benpumpen mit zweistufigen Rotations verdr ngerpump
157. messende Druck an der angebrachten mbar Skala be stimmt werden Die Anzeige ist unabh n gig vom Atmosph rendruck 3 2 3 2 Kompressions Vakuummeter nach McLeod Ein heute nur mehr selten benutzes Vaku ummeter ist das von McLeod bereits 1874 entwickelte Kompressions Vakuummeter In seiner verfeinerten Bauart kann das Ger t zur absoluten Druckmessung im Hochvakuum Bereich bis herab zu 10 5 mbar verwendet werden Es wurde fr her als Bezugsger t h ufig zum Kalibrieren von Feinvakuum Me ger ten manchmal auch von Hochvakuum Me ger ten verwendet Allerdings waren bei derartigen Messungen zahlreiche Vorsichtsma regeln zu beach ten da sonst keine Aussage ber die Me genauigkeit m glich war Die Druckmes sung erfolgt dadurch da eine Gasmenge die zun chst ein gro es Volumen ein nimmt durch Heben eines Quecksilber spiegels auf ein kleineres Volumen zusam mengedr ckt wird Der auf diese Weise erh hte Druck kann nach Art des U Rohr Manometers gemessen und aus ihm der urspr ngliche Druck berechnet werden siehe nachstehende Gleichungen Nach der Art der Skaleneinteilung unter scheidet man zwei Formen von Kompres sions Vakuummetern Solche mit linearer Skala siehe Abb 3 7 und solche mit quadratischer Skala siehe Abb 3 8 Bei den Kompressions Vakuummetern nach McLeod mit linearer Skala mu f r jede Steigh he des Quecksilbers in der Me ka pillare das Verh ltnis des verbleibenden Restv
158. mungsgeschwindigkeit des gef rder ten Gases sich verlangsamt und gr en ordnungsm ig gleich der Sinkgeschwin digkeit der Teilchen im Gasstrom wird Abb 2 32 Das hei t die Gefahr der Abscheidung von Teilchen im Arbeitsraum der Pumpe und die daraus resultierende Funktionsst rung w chst mit steigendem Druck Parallel dazu wird mit zunehmender Kompression eine m gliche Partikelbildung aus der Gas phase heraus eintreten Um die Gr e die ser sich bildenden Partikel und damit auch ihre Sinkgeschwindigkeit klein und die Durchflu geschwindigkeit des Gases gro zu halten f hrt man der Pumpe eine zus tz liche Gasmenge ber die einzelnen Zwi schenscheiben zu Sp lgas Dabei wird die mys Teilchengr e pm 50 Grenzgeschwindigkeit 0 001 gt 0 0001 1 10 1 mbar 1000 Abb 2 31 Sinkgeschwindigkeit in Abh ngigkeit vom Druck p Parameter Teilchengr e Stufe 2 Stufe 3 Stufe 4 2500 mbar s 8300 mbar s 20000 mbar s Gasgeschwindigkeit 01 Durchflu mbar s 0 001 Ou 1 10 100 Druck mbar 1000 Abb 2 32 Mittlere Gasgeschwindigkeit v w hrend der Kompression ohne Sp lgas links und mit Sp lgas rechts in den Stufen 2 3 u 4 einstr mende Sp lgasmenge auf die jewei ligen Druckverh ltnisse in den einzelnen Pumpstufen abgestimmt siehe rechts oben in Abb 2 32 Durch diese Ma nahme ist es m glich die Gasgeschwindig
159. nachlassen und es tritt ein Erinnerungseffekt auf Die Triodenpumpen die transparente Ka thoden haben zeigen demgegen ber her vorragende Konstanz des Edelgassaugver m gens weil Auftragungs und Zerst u bungsfl che r umlich getrennt sind Abb 2 63 zeigt die Trioden Elektrodenkonfigu ration Ihre bessere Wirkungsweise ist so zu erkl ren Die lonen treffen streifend auf die Titanst be des Kathodengitters Die Zer st ubungsrate ist dadurch gr er als bei senkrechtem Einfall Das zerst ubte Titan fliegt in ungef hr gleicher Richtung wie die einfallenden lonen Die Getterschichten bil den sich vorzugsweise auf der dritten Elek trode dem Auff nger der identisch mit der Wand des Pumpengeh uses ist Da durch w chst die Ausbeute an Teilchen die als lonen streifend auf die Kathode treffen dann nach Neutralisation reflektiert werden und mit einer Energie zum Auff nger Pumpenwand fliegen die immer noch hoch ber der thermischen Energie der 51 Vakuumerzeugung Gasteilchen 1 2 k T liegt Die energierei chen Neutralteilchen k nnen in die Auff n geroberfl che eindringen aber ihre Zer st ubungswirkung ist nur noch gering Sp ter werden diese implantierten Teilchen von neuen Titanschichten endg ltig ber deckt Wegen der entgegengesetzten Po tentialdifferenz zwischen Kathode und Auf f nger k nnen keine lonen auf den Auff n ger treffen und diesen zerst uben Die eingebetteten Ed
160. nenf nger bestehen wobei die Kathode eine Gl hkathode ist Die Kathoden waren fr her aus Wolfram und werden heute meist aus oxydbeschichtetem Iridium Th 0 0 gefertigt um die Elektro nenaustrittsarbeit herabzusetzen und sie gegen Sauerstoff widerstandsf higer zu machen lonisations Vakuummeter dieser Art arbeiten bei niedrigen Spannungen und ohne u eres Magnetfeld Die Gl hkatho de ist eine sehr ergiebige Elektronenquel Durch den R ntgeneffekt bei einer normalen lonisations Vakuummeterr hre vorget uschte untere Druckme grenze le Die Elektronen werden im elektrischen Feld siehe Abb 3 13 beschleunigt und nehmen aus dem Feld gen gend Energie auf um das Gas in dem sich das Elektro densystem befindet zu ionisieren Die ge bildeten positiven Gasionen gelangen auf den bez glich der Kathode negativen lo nenf nger und geben hier ihre Ladung ab Der dadurch entstehende lonenstrom ist ein Ma f r die Gasdichte und damit f r den Gasdruck Ist i der aus der Gl hka thode emittierte Elektronenstrom so ist der im Me system gebildete druckpropor tionale i gegeben durch W I i p und 3 3 3 3a Die Gr e ist dabei die Vakuummeter konstante des Me systems Im allgemei nen betr gt diese f r Stickstoff etwa 10 mbar Bei konstantem Elektronenstrom wird die Empfindlichkeit E einer Me r hre als Quotient aus und Druck an gegeben Bei einem Elekt
161. p im Nomogramm als Pende bezeichnet und Pumpzeit t f r den Fall hergeleitet werden da ein 5 m Beh lter mittels einer einstufigen Sperrschieberpumpe E 250 evakuiert wird Diese Pumpe hat ein Saug verm gen von Ba 250 m3 h und einen Enddruck p a 3 10 mbar mit Gasbal last und Dao 3 10 mbar ohne Gasbal lastbetrieb Die Zeitkonstante WS siehe Gleichung 2 36 ist in beiden F llen gleich und betr gt gem Nomogramm 9 7 70s Leiter 3 F r alle Dr cke Pende gt ergibt die Verbindungslinie vom 70 Punkt auf Leiter 3 mit dem Pende auf der rechten Skala der Leiter 5 den entsprechenden t Wert Die ses graphische Verfahren f hrt zu den Kur ven a und b in Abb 2 77 Es ist etwas m hsamer die Auspumpkur ve nl Im Falle einer Pumpenkombi nation zu bestimmen Dies soll im zweiten Beispiel gezeigt werden Der 5 m3 Beh l ter wird mittels der W lzkolbenpumpe WA 1001 evakuiert die mit der ohne Gasbal last arbeitenden Vorpumpe E 250 wie oben kombiniert ist und zwar so da die W lzkolbenpumpe erst dann eingeschal tet wird wenn der Druck im Beh lter auf 10 mbar abgefallen ist Da die Saugver m genscharakteristik der Kombination WA 1001 E 250 im Gegensatz zur Charakte ristik der Pumpe E 250 keineswegs mehr ber den gr ten Teil des Druckbereichs horizontal verl uft siehe zum Vergleich 70
162. solchen Fall die ein zige M glichkeit einen Z Wert von 1 anzu nehmen d h die Realit t bei der Wellen fortpflanzung in Mehrstoffsystemen zu ig norieren Diese falsche Voraussetzung verursacht Fehler in den Vorhersagen von Dicke und Rate Die Gr e des Fehlers h ngt dabei von der Schichtdicke und der Gr e der Abweichung des tats chlichen Z Wertes von 1 ab Im Jahr 1989 erfand A Wajid den Mode lock Oszillator Er vermutete einen Zu sammenhang zwischen der Fundamental schwingung und einer der Anharmoni schen hnlich wie der den Benes zwi schen der Fundamentalschwingung und der dritten quasiharmonischen Schwin gung festgestellt hat Die Frequenzen der Fundamentalen und der Anharmonischen sind sehr hnlich sie l sen das Problem der Kapazit t von langen Kabeln Die n ti gen berlegungen um den Zusammen hang herzustellen fand er in Arbeiten von Wilson 1954 sowie Tiersten und Smythe 1979 Die Kontur des Kristalles also die sph ri sche Form der einen Seite hat den Effekt die einzelnen Modi weiter voneinander zu trennen und den Energietransfer von einem zum anderen Modus zu verhindern F r die Identifizierung ist es blich die Fundamentalschwingung mit 100 die nie derste anharmonische Frequenz mit 102 und die n chsth here Anharmonische mit 120 zu bezeichnen Die drei Indizes der Mode Nomenklatur beziehen sich auf die Anzahl der Phasenumkehrungen in der Wellenbewegung entlang der drei Kris
163. ssigkeit z B Wasser in die Pumpe gelangt ist Ein lwechsel ist auch erforderlich wenn bei Verwendung von Korrisionsschutz l durch Flockenbildung angezeigt wird da das Korrosions schutzmittel verbraucht ist Ausf hrung eines lwechsels Der Olwechsel soll immer bei ausgeschal teter aber betriebswarmer Pumpe vorge nommen werden wobei die bei jeder Pumpe angebrachte Olabla ffnung bzw leinf ll ffnung zu benutzen ist Bei star ker Verschmutzung der Pumpe sollte eine Reinigung vorgenommen werden Hierzu ist die entsprechende Betriebsanleitung zu ber cksichtigen 8 3 1 2 Wahl des Pumpen ls beim Ab pumpen aggressiver D mpfe Sind korrodierende D mpfe z B D mpfe von S uren abzupumpen so sollte ein Korrosionsschutz l PROTELEN an Stelle des normalen Pumpen ls N 62 verwen det werden Solche D mpfe reagieren mit dem basischen Korrosionsschutz des ls Durch die fortlaufend erfolgenden neutra lisierenden Reaktionen wird der Korrosi onsschutz je nach Menge und S uregehalt der D mpfe verbraucht Entsprechend mu das Ol h ufiger gewechselt werden Korrosionsschutz le sind entweder sehr hygroskopisch oder sie bilden mit Wasser leicht Emulsionen Eine mit Korrosions schutz l gef llte Pumpe nimmt daher wenn sie l ngere Zeit nicht in Betrieb ist Feuchtigkeit aus der Luft auf Keinesfalls sollte man Wasserdampf durch eine mit Korrosionsschutz l gef llte Pumpe ab pumpen da die Schmiereig
164. te bestehen aus dem eigentlichen Me sy stem Sensor und dem zu dessen Betrieb erforderlichen Bedienungsger t Der Sen sor enth lt die Ionenquelle das Trennsy stem und den lonenf nger Die Trennung von lonen unterschiedlicher Masse und 94 a Hochleistungs Sensor mit Channeltron b Kompakt Sensor mit Micro Channelplate c Hochleistungs Sensor mit Faraday Cup Abb 41 TRANSPECTOR Sensoren Abb 4 1 b TRANSPECTOR XPR Sensor Ladung erfolgt h ufig durch Ausnutzung von Resonanzerscheinungen der lonen in elektrischen und magnetischen Feldern Die Bedienungsger te waren am Anfang recht unhandlich und boten unz hlige Ma nipulationsm glichkeiten die oft nur von Physikern gehandhabt und genutzt werden konnten Mit der Einf hrung der PC s wur den die Anforderungen an die Bedie nungsger te immer gr er Zun chst wur den sie mit Rechner Schnittstellen ausge stattet sp ter versuchte man einen PC mit einer zus tzlichen Me karte f r den Betrieb des Sensors auszur sten Die heutigen Sensoren sind Transmitter die mit einer unmittelbar atmosph renseitig angebrach ten elektrischen Versorgungseinheit aus ger stet sind von der die Kommunikation ber die blichen Rechnerschnittstellen RS 232 RS 485 mit einem PC erfolgt Der Bedienungskomfort liegt in der Soft ware die auf dem PC l uft 4 2 Geschichtliches Seit Thomson s erstem Versuch zur Be stimmung des Verh ltn
165. temperaturen von 30 C vertragen dage gen m ssen die W nde der Quecksilber Diffusionspumpen auf 15 C gek hlt wer den Um die Pumpe vor Sch den bei K hl wasserausfall zu bewahren sollten entweder die K hlwasserschlangen mit Thermoschutzschalter versehen sein oder ein Wasserstr mungsw chter in den K hl wasserkreislauf eingebaut werden Hier durch wird vermieden da das Treibmittel bei unzul ssig hoher Erw rmung der Pumpw nde dort wieder verdampft 2 1 6 1 l Diffusionspumpen Die Diffusionspumpen bestehen im we sentlichen siehe Abb 2 44 aus einem Pumpenk rper 3 mit gek hlter Wand 4 und einem drei oder vierstufigen D sen system A D Das als Treibmittel dien ende l befindet sich im Siedegef 2 und wird hier durch elektrische Heizung 1 ver dampft Der Treibmitteldampf str mt durch die Steigrohre und tritt mit berschallge schwindigkeit aus einem ringf rmigen D sensystem A D aus Der Strahl verbrei tert sich schirmf rmig zur Wand hin wo er kondensiert wird und als Film wieder in den Siederaum zur ckl uft Wegen dieser Aus breitung ist die Dampfdichte im Strahl ver h ltnism ig gering Die Diffusion der Luft oder der abzupumpenden Gase in den Strahl geht so schnell vor sich da der Strahl trotz seiner hohen Geschwindigkeit nahezu vollst ndig mit Luft oder Gas durchsetzt wird Diffusionspumpen haben daher in einem weiten Druckbereich ein hohes Saugverm gen Dies
166. ter Peak 100 100 gr ter Peak 100 Argon Ar 40 74 9 100 90 9 100 20 24 7 33 1 EN 10 36 0 3 Kohlendioxid CU 45 0 95 1 3 0 8 1 44 72 7 100 84 100 28 8 3 11 5 9 2 11 16 11 7 16 1 7 6 9 12 6 15 8 4 5 6 Kohlenmonoxid co 29 1 89 2 0 0 9 1 28 91 3 100 92 6 100 16 1 1 1 2 1 9 2 14 1 2 1 9 0 8 12 3 5 3 8 4 6 5 Neon Ne 22 9 2 10 2 0 9 11 20 89 6 100 90 1 100 10 0 84 0 93 9 4 Sauerstoff 0 34 0 45 0 53 32 84 2 100 90 1 100 16 15 0 17 8 9 9 11 Stickstoff N 29 0 7 0 8 0 9 1 28 86 3 100 92 6 100 14 12 8 15 6 5 12 Wasserdampf HO 19 1 4 2 3 18 60 100 74 1 100 17 16 1 27 18 5 25 16 1 9 32 1 5 2 2 5 0 8 4 1 5 2 1 15 5 20 44 6 Tabelle 4 4 Bruchst ckverteilung f r einige Gase bei 75 eV und 102 eV auf Kohlenmonoxid hin Soweit der Peak bei Masse 28 das Bruchst ck CO von CO Masse 44 darstellt ist dieser Anteil 11 des bei Masse 44 gemessenen Wertes Ta belle 4 5 Andererseits findet sich im Fall der Spektrum bei Kohlenmonoxid erscheinen dagegen neben CO stets noch die Bruch st ck Massen 12 C und 16 05 Abb 4 15 zeigt am einfachen Beispiel eines Modellspektrums mit berlagerungen Massenspektromeier Neon und Argon die Problematik bei der Spektren Auswertung 4 6 2 Partialdruckmessung Die Zahl der in der Ionenquelle aus einem Gas gebildeten lonen produziert ist proportional dem Emissionsstrom i der spezifischen lonisation Sgas einem Geo metriefaktor f der den lonisationsweg in
167. tevorrichtungen f r die IZ Pumpen d rfen nicht den Induktionsflu kurzschlie en und damit Luftspaltinduktion und Saugverm gen schw chen Ist der erreichbare Enddruck trotz ein wandfrei vakuumdichter Apparatur unbe friedigend gen gt meist ein Ausheizen der angeschlossenen Apparatur auf ungef hr 200 250 C Wenn der Druck dabei auf etwa 1 105 mbar ansteigt wird die IZ Pumpe bei Abpumpen des Gases nach 2 Stunden so hei da man sie nicht zus tzlich zu heizen braucht Man kann auch die Pumpe durch Lufteinla f r 2 Stunden bei 10 mbar auf diese Weise er w rmen bevor die brige Apparatur dann anschlie end ausgeheizt wird Ist der End druck immer noch unbefriedigend mu Betriehshinweise f r Apparaturen die Pumpe selbst einige Stunden bei 250 300 C ausgeheizt werden nicht h her als 350 C Die Pumpe soll w hrenddes sen unbedingt in Betrieb bleiben Wenn der Druck ber 5 10 mbar steigt mu entweder langsamer aufgeheizt oder eine Hilfspumpe angeschlossen werden Vor dem Bel ften soll man einer hei en IZ Pumpe Zeit lassen zumindest bis 150 C abzuk hlen 8 4 Hinweise zum Arbeiten mit Vakuummetern 8 4 1 Hinweise zum Einbau von Vakuummeter Me systemen Hierbei sind sowohl die u eren Verh lt nisse in der n chsten Umgebung der Vakuumapparatur als auch die Betriebsbe dingungen der Apparatur z B Arbeits druck Zusammensetzung des Gasinhal tes ma gebend Zun chst ist darauf zu
168. thern An solche le sind mit R cksicht auf ihre va kuumtechnische Anwendung eine Reihe strenger Forderungen zu stellen deren Er f llung nur von Spezial len gew hrleistet wird Die Eigenschaften dieser le wie niedriger Dampfdruck thermische und chemische Resistenz insbesondere ge gen ber Luft oder anderen abzupumpen den Gasen bestimmen die Auswahl wel ches l in einer bestimmten Pumpentype 10 EE 10 DI 402 LEYBODIFI E H p BI 1 10 1074 1072 1072 eo Torr 10 L LL 11 L 10 1 a 107 1073 10 10 mbar 10 Ansaugdruck Abb 2 48 Saugverm gen verschiedener Treibmittelpumpen in Abh n gigkeit vom Ansaugdruck bezogen auf Nennsaugverm gen von 1000 Ende des Arbeitsbereiches von ldampfstrahlpumpen A und von ldiffusionspumpen B 2 10 i 7 H 10 10 I r CT Se Il EYBODIFF H Lu 5 ZS EI F 2 21 10 La E 3 10 Se gt SI A 10 10 10 10 Torr10 L A ttri 1 oii RR 1074 10 1072 10 10 Ansaugdruck Abb 2 49 Saugverm gen verschiedener Treibmittelo
169. trolle des Ansaugdruckes der Vakuum pumpe der Ansaugdruck durch Saugver m gensdrosselung der Pumpe an ihre Wasserdampfvertr glichkeit angepa t wird Abb 3 30 zeigt das Prinzip dieser Anord nung Funktionsweise Ausgehend vom Atmos ph rendruck und nicht eingeschalteter Proze heizung ist zun chst das Ventil 1 ge ffnet Maximal Schaltpunkt berschrit ten so da auch in der Referenzkammer Atmosph rendruck herrscht Der Membranregler ist deshalb geschlos sen Bei Inbetriebnahme wird zun chst die Verbindungsleitung zwischen Vakuum pumpe und Pumpventil V2 evakuiert So bald der Maximal Schaltpunkt unterschrit ten wird schlie t das Ventil V1 Bei Un terschreiten des Minimal Schaltpunktes ffnet das Ventil V2 Dadurch wird der Druck in der Referenz kammer langsam abgesenkt die Drosse lung des Membranreglers entsprechend reduziert und dadurch der Proze druck so lange abgesenkt bis die Proze gasmenge ber der F rdermenge der Pumpe liegt und damit der Minimalschaltpunkt wieder ber schritten wird Das Ventil V2 schlie t wie der Dieses Wechselspiel wiederholt sich solange bis auch der Druck in der Pro ze kammer unter den Minimalschaltpunkt abgesunken ist Danach bleibt das Ventil V2 offen so da der Proze bei vollst n dig ge ffnetem Membranregler auf den er forderlichen Enddruck abgesenkt werden kann Zur intensiven und schnellen Trocknung wird das zu trocknende Gut in der Regel be heizt
170. und Pa rametern leicht durch Drucker doku mentiert werden Der Einsatz der Helium Pr fmethode f hrt zu einem erheblichen Rationalisierungsge winn Taktzeiten im Sekundenbereich und zu einer betr chtlichen Steigerung der Pr fsicherheit Als Folge davon und wegen der DIN ISO 9000 Anforderungen werden althergebrachte industrielle Pr fmethoden Wasserbad Seifenblasentest u a nun mehr weitgehend aufgegeben 123 Beschichtungsme Regelger te 6 Beschichtungsme und Regelgerate mit Schwingquarzen 6 1 Einf hrung Von der Beschichtung von Quarzkristallen zu ihrer Frequenz Feinabstimmng die schon l nger praktiziert wird bis zur Aus nutzung der Frequenz nderung zur Be stimmung der Massenbelegung als Mikro waage mit der heute m glichen Pr zision hat es lange gedauert 1880 entdeckten die Br der J und P Curie den piezoelektri schen Effekt An Quarzkristallen treten bei mechanischen Beanspruchungen auf be stimmten Kristallfl chen elektrische La dungen auf deren Ursache im asymmetri schen Kristallaufbau des SiO liegt Um gekehrt treten bei einem Piezokristall in einem elektrischen Feld Deformationen bzw in einem Wechselfeld mechanische Schwingungen auf Man unterscheidet Bie geschwingungen Fl chen Scherschwin gungen und Dicken Scherschwingungen Je nach Orientierung der Schnittfl che zum Kristallgitter werden eine Reihe verschie dener Schnitte unterschieden von denen in Beschichtungsme ger t
171. und q f r ver schiedene Temperaturen und Wasser dampfpartialdr cke bestimmt so lassen sich Werte f r andere Temperaturen leicht interpolieren so da man den Trock nungsverlauf unter allen Betriebsbedin gungen vorausberechnen kann Mit Hilfe einer hnlichkeitstransformation kann man ferner vom Trocknungsverlauf eines Pro duktes mit bekannten Abmessungen auf den eines Produktes mit abweichenden Abmessungen schlie en Grunds tzlich sind bei der Trocknung eines Stoffes einige Faustregeln zu be achten Die Erfahrung hat gezeigt da man k r zere Trocknungszeiten erreicht wenn der Wasserdampfpartialdruck an der Produk toberfl che relativ hoch ist wenn also die Oberfl che des zu trocknenden Gutes noch nicht v llig frei von Feuchtigkeit ist Dies h ngt damit zusammen da die W rme leitung zwischer W rmequelle und Produkt bei h heren Dr cken besser ist und da der Diffusionswiderstand in einer feuchten Oberfl chenschicht geringer ist als in einer trockenen Um die Bedingung feuchte Oberfl che zu erf llen steuert man den Druck in der Trockenkammer Gelingt es nicht den notwendigen relativ hohen Wasserdampfpartialdruck st ndig auf rechtzuerhalten so schaltet man kurzzei tig den Kondensator ab Der Druck in der Kammer steigt dann an und die Produkto berfl che befeuchtet sich wieder Eine M glichkeit den Wasserdampfpartialdruck im Kessel kontrolliert zu erniedrigen ist die Regelung der K hlmit
172. verdampft eben falls merklich und verunreinigt dadurch die aufgedampfte Schicht 7 2 2 Elektronenstrahlverdampfer Elektronenkanonen Beim Verdampfen mit Elektronenstrahlka nonen wird das Beschichtungsmaterial das sich in einem wassergek hlten Tiegel befindet mit einem geb ndelten Elektro nenstrahl beschossen und dadurch aufge heizt Da der Tiegel kalt bleibt ist eine Ver unreinigung der Schicht durch Tiegelma terial prinzipiell ausgeschlossen so da hohe Schichtreinheiten erreicht werden k nnen Mit dem geb ndelten Elektronen strahl lassen sich sehr hohe Temperaturen des zu verdampfenden Materials und damit sehr hohe Abdampfraten erreichen So k nnen neben Metallen und Legierungen auch hochschmelzende Verbindungen wie Qxide verdampft werden ber die Lei stung des Elektronenstrahls kann man die Abdampfrate einfach und nahezu tr g heitslos steuern 7 2 3 Kathodenzerst ubung Sputtern Bei der Kathodenzerst ubung engl sput tern wird ein Festk rper das Target mit energiereichen lonen aus einer Gasentla dung beschossen Abb 7 3 Durch Im puls bertrag werden aus dem Target Atome herausgeschlagen die auf dem ge gen berliegenden Substrat kondensieren Die abgest ubten Teilchen haben wesent lich h here Energien als beim Verdampfen Daher sind die Kondensations und Schichtwachstumsbedingungen bei beiden Verfahren sehr unterschiedlich Gesputter te Schichten weisen in der Regel h here Haftfest
173. verwendet Einige dieser Me ger te sind empfindlich gegen rauhe Betriebsbedingungen Sie sollen und k nnen nur dann mit Erfolg verwendet werden wenn die oben genannten Fehler quellen soweit wie m glich ausgeschaltet und die Me hinweise beachtet werden 76 3 Bourdon Rohr 4 Hebelsystem 1 Verbindungsrohr zum An schlu flansch 2 Zeiger Basisplatte Hebelsystem Anschlu flansch Membran Bezugsdruck Abquetschende 7 Spiegelscheibe 8 Plexiglasscheibe 9 Zeiger 10 Glasglocke 11 Halteplatte 12 Geh use Abb 3 2 Schnittzeichnug eines Bourdon Federvakuummeters 3 2 Vakuummeter mit gasartun abh ngiger Druckanzeige Mechanische Vakuummeter messen den Druck direkt durch Registrierung der Kraft welche die Teilchen Molek le und Atome in einem gasgef llten Raum auf Grund ihrer thermischen Geschwindigkeit auf eine Fl che aus ben 3 2 1 Feder Vakuummeter Das Innere eines kreisf rmig gebogenen Rohres des Bourdonrohres 3 wird an den zu evakuierenden Beh lter ange schlossen Abb 3 2 Durch die Wirkung des u eren Luftdruckes wird das Ende des Rohres beim Evakuieren mehr oder weniger gebogen Dadurch wird das dort angreifende Zeigerwerk 4 und 2 be t tigt Die Skala ist linear Da die Druckan zeige vom u eren Luftdruck abh ngig ist ist die Anzeige nur auf etwa 10 mbar genau sofern die Ver nderung des Luft drucks nicht
174. vorgesehen Eine regulierbare Wasserk h lung erm glicht die Proze f hrung beim Durchfluten der Pumpe ber die Geh use temperatur in weiten Grenzen zu beeinflus sen Der 4 stufige Aufbau steht in mehre ren Saugverm gens und Ausr stungs abstufungen von 25 50 und 100 m3 h als DRYVAC Reihe zur Verf gung a als Basisversion f r nicht aggressive saubere Prozesse werden angeboten DRYVAG 25 50 und 100 Abb 2 292 b als Version f r Halbleiterprozesse DRYVAC 25 50 P und 100 P Abb 2 296 Abb 2 30 Legende zu den Abbildungen 2 29a 2 29c c als Systemversion mit integrierter Selbst berwachung 50 S und 100 S d als Systemversion mit integrierter Selbst berwachung mit vergr ertem Saugverm gen im unteren Druckbereich DRYVAG 251 S und 501 S Abb 2 29 Der mit der DRYVAG 251 S bzw 501 S er zielbare Enddruck wird gegen ber den Ver sionen ohne intergrierte W lzkolbenpum pe um etwa eine Zehnerpotenz von etwa 2 102 mbar auf 3 10 mbar abgesenkt und die erzielbare Saugleistung deutlich er h ht Nat rlich k nnen auch auf die bri gen DRYVAC Modelle LEYBOLD RUVAC Pumpen direkt aufgeflanscht werden in Halbleiterprozessen meist ebenfalls mit PFPE lf llung der Getrieber ume 31 Vakuumerzeugung 1 Ansaugstutzen 2 Bedienungspult Betriebselektronik 3 Hauptschalter Abb 2 28 DRYVAC Pumpe Die Pumpen der DRYVAC Familie der klas sischen troc
175. wegen besonders hartn cki ger Verschmutzung ein Zerlegen des Stab systemes unvermeidlich ist mu die not wendigen Justierung der St be im Her stellerwerk vorgenommen werden 107 o It und Lecksuche Au er den eigentlichen Vakuumanlagen und den zu ihrem Aufbau verwendeten Ein zelteilen Vakuumbeh lter Leitungen Ven l sbaren Flansch Verbindungen Me ger ten etc gibt es eine Vielzahl an derer Anlagen und Produkte in Industrie und Forschung an die hohe Anforderun gen bez glich Dichtheit oder sogenannte hermetische Abdichtung zu stellen sind Dazu geh ren viele Baugruppen und Pro zesse insbesondere aus der Automobil und K lteindustrie aber auch aus vielen anderen Industriebereichen Der Arbeits druck liegt dabei h ufig oberhalb des Um gebungsdruckes Hermetisch verschlos sen ist dabei nur als relatives Nichtvor handensein von Lecks definiert Die gelegentlich gemachten allgemeinen Aus sagen keine nachweisbaren Lecks oder Leckrate Null bilden keine annehmbaren Spezifikationen f r Abnahmetests Jeder erfahrene Ingenieur wei da eine gut ausgearbeitete Abnahmespezifikation eine definierte Leckrate siehe 5 2 unter vor gegebenen Bedingungen erfordert Welche Leckrate noch oder gerade nicht mehr to leriert werden kann wird jedenfalls durch die Anwendung selbst bestimmt 5 1 Leckarten Nach der Art der auftretenden Material oder F gefehler werden folgende Lecks u
176. wendig ist Wasserstrahlpumpen und Wasserdampf strahlsauger werden in Laboratorien trotz der geringeren Investitionskosten wegen den mit Wasser als Treibmittel verbunde nen Umweltproblemen mehr und mehr von Membranpumpen verdr ngt Das Wasser als Treib oder K hlmittel f r Pumpen ist meist Trinkwasser Durch den Pumpproze in das Wasser gelangte L sungsmittel k n nen nur durch aufwendige Reinigungsver fahren Destillation wieder entfernt wer den 2 1 7 Turbo Molekularpumpen Das bereits seit 1913 bekannte Prinzip der Molekularpumpe beruht darauf da die einzelnen abzupumpenden Gasteilchen durch Zusammenst e mit schnell beweg ten Fl chen eines Rotors einen Impuls in F rderrichtung erhalten Die meist als Scheiben ausgebildeten Fl chen des Rotors bilden mit den ruhenden Fl chen eines Sta tors Zwischenr ume in denen das Gas in Richtung des Vorvakuumstutzens gef rdert wird Bei der urspr nglichen Gaede schen Molekularpumpe und deren Abwandlun gen waren die Zwischenr ume F rder kan le sehr eng was zu baulichen Schwie rigkeiten und zu einer hohen Anf lligkeit gegen ber mechanischen Verunreinigun gen f hrte Ende der f nfziger Jahre gelang es mit ei ner turbinenartigen Konstruktion diese Idee von Gaede in abgewandelter Form als so genannte Turbo Molekularpumpe tech nisch nutzbar zu machen Die Abst nde zwi schen den Stator und Rotorscheiben wur den auf die Gr enordnung von Millimet
177. x Pydraul AC 0 EA Benzin x o Flu s ure kalt konz Pydraul A 150 0 x x Benzin Alkohol 3 1 Formaldehyd DEA Pydraul 200 0 EA Benzin Benzol 4 1 x oJlo x Ix o Formalin 55 Quecksilber Benzin Benzol 7 3 oJoJo x Ix o Frigen 11 Salicyls ure Benzin Benzol 3 2 Frigen 12 Sauerstoff Benzin Benzol 1 1 o JoJo x x o Frigen 22 ojx Schwefel WEEK Benzin Benzol 3 7 Frigen 113 Schwefeldioxyd Benzin Benzol Spiritus 5 3 2 ojojo Furan ojo 0 Schwefelkohlenstoff Benzaldehyd 100 x x Furfurol Schwefeltrioxyd trocken 0 Benzoes ure Gas l Schwefelwasserstoff Benzol Generatorgas x I x x Skydrol 500 Bitumen x Glykol Skydrol 7000 x Blaus ure D Glyzerin XIXI X X X X Stearins ure Bortrifluorid x Grubengas DEA Styrol ojo 0 Halowax l x Teer l 0 0 Bromwasserstoff x Heiz l Erd lbasis x Terpentin SS Bromwasserstoffs ure ojo x x Heiz l Stein u Br Kohl Basis ojo x x Terpentin l rein x Butadien x o Heptan Tetrachlor thylen Butan x DEA Hexaldehyd G Tetrachlorkohlenstoff Butylacetat
178. 0 63 7 159 7 381 2 7 055 5 559 67 273 3 175 2 132 2867 583 62 8 223 8 438 3 7 575 5 947 68 2856 182 6 133 2953 1627 61 9 432 9 633 4 8 129 6 360 69 2084 190 2 134 3041 1673 60 10 80 1053 10 98 10 3 5 8 719 6 797 70 311 6 198 1 135 3131 1719 59 12 36 12 51 6 9 347 7 260 71 325 3 206 3 136 3223 1767 58 14 13 14 23 7 10 01 7 750 72 339 6 214 7 137 3317 815 57 16 12 16 16 8 10 72 8 270 73 354 3 223 5 138 3414 1865 56 18 38 18 34 9 11 47 8 819 74 369 6 232 5 139 3512 1915 55 20 92 10 3 20 78 10 3 10 12 27 9 399 75 385 5 241 8 140 3614 1967 54 23 80 23 53 11 13 12 10 01 76 401 9 251 5 53 27 03 26 60 12 14 02 10 66 77 418 9 261 4 52 30 67 30 05 13 14 97 11 35 78 436 5 271 7 51 34 76 33 90 14 15 98 12 07 79 4547 282 3 50 39 35 10 3 38 21 10 15 17 04 12 83 80 4736 293 3 49 44 49 43 01 16 18 17 13 63 81 493 1 304 6 48 50 26 48 37 17 19 37 14 48 82 513 3 316 3 47 56 71 54 33 18 20 63 15 37 83 534 2 328 3 46 63 93 60 98 19 21 96 16 31 84 555 7 340 7 45 71 98 10 3 68 36 10 20 23 37 17 30 8 578 0 353 5 44 80 97 76 56 21 24 86 18 34 86 601 0 366 6 43 90 98 85 65 22 26 43 19 43 87 6249 380 2 2 102 1 95 70 23 28 09 20 58 88 649 5 394 2 41 1145 103 106 9 10 3 24 29 83 21 78 89 674 9 408 6 40 0 1283 0 1192 25 31 67 23 05 90 701 1 423 5 39 0 1436 0 1329 26 33 61 24 38 91 728 2 438 8 38 0 1606 0 1480 27 35 65 25 78 92 756 1 454 5 37 0 1794 0 1646 28 37 80 27 24 93 784 9 470 7 36 0 2002 0 1829
179. 0 2 D as an a AC 10 107 1073 1072 Ansaugdruck mbar a Saugverm genskurve einer 6000 s Diffusionspumpe b Saugleistungskurvenschar von 2 stufigen Sperrschieberpumpen V B Vorvakuumbest ndigkeit Abb 2 76 Diagramm zur graphischen Bestimmung der geeigneten Vorpumpe m genswerte S mit den entsprechenden Werten f r den Ansaugdruck p multipli ziert und das Ergebnis Q der Multiplikati on als Funktion der gleichen p Werte auf tr gt Dies ergibt Kurve Q in Abb 2 76 Unter der Annahme da der Ansaug druck der Diffusionspumpe nicht h her als 10 2 mbar wird ergibt sich aus Kurve Q eine maximale Saugleistung von 9 5 mbar 8 Die Vorpumpe mu nun so gew hlt werden da sie diese Gasmenge bei einem Druck bew ltigen kann der gleich oder geringer ist als die Vorvakuumbest ndigkeit der Dif fusionspumpe die bei der 6000 5 4 10 1 mbar betr gt Ausgehend von den Saugverm genscha rakteristiken einer Reihe handels blicher 2 stufiger Sperrschieberpumpen bestimmt man nun die dazu geh rigen Sauglei Stungskurven in analoger Weise wie dies bei der Diffusionspumpe Abb 2 76a durchgef hrt wurde Das Ergebnis ist eine Kurvenschar gem Abb 2 76b f r vier zweistufige Sperrschieberpumpen mit den Nennsaugverm gen 200 m h Kurve 1 100 m h Kurve 2 50 m3 h Kurve und 25 m3 h Kurve 4 An der Abszisse ist d
180. 0 32 44 33 42 36 4 35 2 24 Isopropylalkohol CHA 45 100 43 16 27 16 29 10 41 7 39 6 25 Krypton Kr 84 100 86 31 83 20 82 20 80 4 26 Methan CH 16 100 15 85 14 16 13 8 1 4 12 2 27 Mehtylalkohol CH OH 31 100 29 74 32 67 15 50 28 16 2 16 28 Methylethylketon C4H0 43 100 29 25 72 16 27 16 57 6 42 5 29 MP l 43 100 41 91 57 73 55 64 71 20 39 19 30 Neon Ne 20 100 22 10 10 1 31 Stickstoff 28 100 14 7 29 1 32 Sauerstoff 0 32 100 16 11 33 Perfuorkerosene 69 100 119 17 51 12 131 11 100 5 31 4 34 Perfluortributylamine 69 100 131 18 31 6 51 5 50 3 114 2 35 Silan CHCl 30 100 31 80 29 31 28 28 32 8 33 2 36 Siliziumtetrafluorid SF 85 100 87 12 28 12 33 10 86 5 47 5 37 Toluol C H CH 91 100 92 62 39 12 65 6 45 5 4 51 4 38 Trichlorethan CHCl 97 100 61 87 99 61 26 43 27 31 63 27 39 Trichlorethylen CHCl 95 100 130 90 132 85 97 64 60 57 35 31 40 Trifluormethan CHF 69 100 51 91 31 49 50 42 12 4 41 Turbo Molekularpumpen l 43 100 57 88 41 76 55 73 71 52 69 49 42 Wasserdampf HO 18 100 17 25 1 6 16 2 2 2 43 Xenon 132 100 129 98 131 79 134 39 136 33 130 15 Tabelle 4 5 Spektrenbibliothek der 6 gr ten Peaks f r den Transpector Um die Zahl der am lonenf nger ankom menden lonen zu erhalten mu obige Zahl mit dem massenabh ngigen Transmissi onsfaktor TF m multipliziert werden um die Durchl ssigkeit des Trennsystems f r die Massenzahl m zu ber cksichtigen ana log dazu gibt es den Nachweisfaktor des SEV der abe
181. 1 zeigt den Bildschirmausdruck der Messung In der Abbildung wird die Peak h he von mit 1 5 10 13 A und die Rauschamplitude A mit 4 10 14 be stimmt F r die minimal nachweisbare Kon zentration gilt Peakh he Rauschamplitu FROG 8 E LINE MODE ESINGLEI SENS 13 TIME LIN C16 9J Abb 4 11 Nachweis von Argong 1075 10 103 log P de Daraus ergibt sich die kleinste me ba re Peakh he mit 1 5 10 13 A 2 4 10 14 A 1 875 Die kleinste nachweisbare Kon zentration errechnet man daraus zu 31 3 10 1 875 16 69 10 16 69ppm 4 5 6 Linearit tsbereich Der Linearit tsbereich ist der Druckbereich des Bezugsgases N dem die Emp findlichkeit innerhalb anzugebender Gren zen bei Partialdruck Me ger ten 10 konstant bleibt Im Bereich unterhalb von 1 10 6 mbar ist der Zusammenhang zwischen lonenstrom und Partialdruck streng linear Zwischen 1 10 mbar und 1 10 mbar gibt es ge ringe Abweichungen vom linearen Zusam menhang Diese wachsen oberhalb von 1 10 mbar st rker an bis es schlie lich im Bereich oberhalb von 10 2 mbar den lonen in der dichten Gasatmosph re nicht mehr m glich ist den lonenf nger zu er reichen Die Notabschaltung der Kathode bei zu hohem Druck ist fast immer auf etwa 5 10 mbar eingestellt Es ergeben sich je nach Fragestellung unterschiedli che Obergrenzen f r den Einsatz F r analytische Anwen
182. 10 Torr si Frigen F 12 120 92 g mot Luft M 28 96 g mol Achtung Anglo amerikanische Einheiten werden uneinheitlich abgek rzt Beispiel Standard cubic centimeter per minute gt std ccm std ccpm 1 sccm 10 103N 60 5 Tabelle Vila Umrechnung von Durchflu Q Einheiten Leckraten Einheiten 14 mbar cm3 s Torr m s oz yr Ib yr atm ft min H Je u ft3 h u ft3 min mbar 5 1 0 987 0 75 107 1 56 105 5 5 108 3 4 102 2 10 10 7 52 102 9 56 104 1593 cm s 1 013 1 0 76 1 01 10 1 1 58 105 5 6 103 3 44 102 2 12 10 760 96 6 103 1614 Torr s 1 33 1 32 1 1 33 107 2 08 105 7 3 108 4 52 102 2 79 1053 103 1 27 105 2119 mis 10 9 9 75 1 56 106 5 51 104 3 4 103 2 09 102 7 5 108 9 54 105 15 9 103 6 39 10 6 31 10 4 80 10 6 41 10 7 1 3 5 10 2 217 103 1 34 10 4 8 103 0 612 10 2 103 oz yr 1 82 104 1 79 104 1 36 104 1 82 105 28 33 1 6 18 10 2 3 80 107 0 136 17 34 0 289 Ib yr 2 94 103 2 86 103 2 17 10 2 94 10 4 57 102 16 1 6 17 10 2 18 280 4 68 atm ft3 min 4 77 102 4 72 102 3 58 102 47 7 7 46 107 2 63 106 1 62 105 1 3 58 105 4 55 107 7 60 105 uf 1 33 10 3 1 32 10 3 10 3 1 33 104 208 7 34 4 52 10 1 2 79 10 1 12
183. 10 Volumensto rate 12 Volumetrischer Wirkungsgrad Roots pumpen 26 Voreinla k hlung bei Rootspumpen 29 Vorpumpe Wahl der 68 Vorvakuumbest ndigkeit 39 W lzkolbenpumpen 25 W rmeleitungsvakuummeter geregelt ungeregelt 80 Wasserdampfstrahlpumpen 44 Wasserdampfvertr glichkeit 24 Wasserringpumpen 19 Wasserstrahlpumpen 44 Wegl nge mittlere freie 11 Wiederbedeckungszeit Bedeckungszeit 12 65 XTC XTM 131 Zahlenwerte physikalischer Konstanten 148 Zeitkonstante 66 121 Zeolith 49 Zerst uberpumpen 49 Z Match Technik 126 Zubeh r zu Rotations verdr ngerpumpen 36 Zusammensetzung der Atmosph re 148 Zustandsgleichung Allgemeine Gasgleichung 9 13
184. 103 9 21 oder 1 6 10 Dies stimmt mit dem experimentellen Wert ko 2 0 108 aus Abb 2 55 wie zu er warten gr enordnungsm ig gut ber ein Bei der heute blichen Optimierung der einzelnen Rotorstufen ist diese Betrachtung f r eine gesamte Pumpe nicht mehr rich tig Abb 2 56 zeigt gemessene Werte f r eine moderne TURBOVAG 340 M Zum Erf llen der Bedingung Umfangsge schwindigkeit des Rotors von gleicher Gr enordnung wie sind f r Turbo Moleku larpumpen hohe Rotordrehzahlen erfor derlich Sie reichen von etwa 36 000 U p M f r Pumpen mit gro em Rotordurchmesser TURBOVAG 1000 bis zu 72 000 U p M bei kleinen Rotordurchmessern TURBOVAG 35 55 Solch hohe Drehzahlen werfen na t rlich die Frage nach einem zuverl ssigen Lagerkonzept auf Von LEYBOLD werden drei Konzepte angeboten deren Vor und Nachteile hier gegen bergestellt werden e lschmierung Stahlkugellager Gute Partikelvertr glichkeit durch lumlaufschmierung Nur vertikale Einbaulage Geringer Wartungsaufwand e Fettschmierung Hybridlager Uneingeschr nkte Einbaulage Geeignet f r mobile Systeme Luftk hlung f r viele Anwendungen ausreichend Lebensdauerschmierung e Schmiermittelfrei Magnetlager Verschlei frei Wartungsfrei Absolut frei von Kohlenwasserstoffen Vibrations und ger uscharm Uneingeschr nkte Einbaulage 45 Vakuumerzeugung 1 Hochvakuumanschlu flansch
185. 1730 Seiten 111 123 L Fabel Physik in der 2 H lfte des 19 Jahr hunderts und die vakuumtechnische Entwicklung bis Gaede Seiten 128 138 H B B rger G Ch Lichtenberg und die Vakuum technik Seiten 124 127 G Reich Gaede und seine Zeit Seiten 139 145 H Adam Vakuumtechnik in der Zeit nach Gaede 1945 bis heute Seiten 146 147 G Reich Die Entwicklung der Gasreibungspumpen von Gaede ber Holweck Siegbahn bis zu Pfleiderer und Becker mit zahlreichen Li teraturangaben Vakuumtechnik in der Praxis Jahrgang 4 1992 Seiten 206 213 G Reich Carl Hoffman 1844 1910 der Erfinder der Drehschieberpumpe Vakuum in der Praxis 1994 205 208 Th Mulder Blaise Pascal und der Puy de D me Gro e M nner der Vakuumtechnik Vakuum in der Praxis 1994 283 289 W Pupp und H K Hartmann Vakuumtechnik Grundlagen und Anwen dungen 1991 Hanser M nchen Wien 2 Vakuumpumpen 2 1 Verdr ngerpumpen Kondensatoren W Gaede Demonstration einer rotierenden Quecksil berpumpe Physikalische Zeitschrift 6 1905 758 760 W Gaede Gasballastpumpen Zeitschrift f r Naturforschung 2a 1947 233 238 W Armbruster und A Lorenz Das maximale Kompressionsverh ltnis und der volumetrische Wirkungsgrad von Vakuumpumpen nach dem Rootsprinzip Vakuumtechnik 7 1958 81 85 W Armbruster und A Lorenz Die Kombination Rootspumpe Wasser ringpumpe Vakuumttechnik 7 1958 85 88 H Reylander
186. 2 Membran Vakuummeter 3 2 2 1 Kapselfeder Vakuummeter 3 2 2 2 DIAVAC Membran Vakuummeier 3 2 2 3 Pr zisions Membran 3 2 2 4 Kapazitive Vakuummeter 3 2 3 Fl ssigkeits Quecksilber Vakuummeier 3 2 3 1 U Rohr Vakuummeter 3 2 3 2 Kompressions Vakuum meter nach McLeod 3 3 Vakuummeter mit gasartabh ngiger Druckanzeige 3 3 1 Reibungs Vakuummeter VISCOVAC 3 3 2 W rmeleitungs Vakuummeter 3 3 3 lonisations Vakuummeter 3 3 3 1 lonisations Vakuummeter mit kalter Kathode Penning Vakuummeter 3 3 3 2 lonisations Vakuummeter mit Gl hkathode 3 4 Justieren Eichen und Kalibrieren DKD PTB Nationale Standards 3 4 1 Beispiele f r fundamentale Druckme methoden als Standardverfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern 3 5 Druck berwachung steuerung und regelung in Vakuumbeh ltern 3 5 1 Grunds tzliches zur Druck ber wachung und steuerung 70 70 72 72 74 74 75 76 76 76 76 76 77 77 78 78 78 79 80 80 82 82 83 85 86 87 Inhaltsverzeichnis 3 5 2 Automatische Sicherung berwachung und Steuerung von Vakuumanlagen 88 3 5 3 Druckregelung und Steuerung in Grob und Feinvakuumanlagen 89 3 5 4 Druckregelung in Hoch und Ultrahochvakuumanlagen 92 3 5 5 Anwendungsbeispiele mit Membranreglern 92 4 Massenspektrometrische Gasanalyse bei niedrigen Dr cken
187. 29 40 06 28 78 94 814 6 487 4 1 Quellen Smithsonian Meteorological Tables 6th ed 1971 und VDI Wasserdampftafeln 6 Ausgabe 1963 Tabelle XIII S ttigungsdampfdruck und Dampfdichte von Wasser im Temperaturbereich 100 C 140 C 150 Gruppe A Gruppe B Gruppe C Methan Ethylen Wasserstoff Ethan Butadien 1 3 Acetylen Propan Acrylonitril Kohlenstoffdisulfid Butan Wasserstoffeyanid Pentan Diethylether s Hexan Ethylenoxid Heptan 1 4 Dioxan Octan Tetrahydrofuran Cyclohexan Tetrafluoroethylen Propylen Styren s Benzol s Mis Legende Gruppe A Gruppe B Gruppe Sylen MESG gt 0 9mm 0 5 0 9mm lt 05 mm MIC ratio gt 0 8mm 0 45 0 8 lt 0 45 mm Methanol s Ethanol s Propylalkohol Butylalkohol Phenol Acetaldehyd Aceton s Methylethylketon s Ethylacetat s Butylacetat s Amylacetat s Ethylmethacrylat Essigs ure Methylchlorid s Methylenchlorid s Dichlormethan Ammoniak Acetonnitril Anilin Pyridin 1 Minimum Electrical Spark Gap 2 Minimum Ignition Current 3 Gruppenzuordnung gem MESG Wert b gem MIC Verh ltnis c gem MESG Wert und MIC Verh ltnis s L sungsmittel Das Verh ltnis bezieht sich auf den MIC Wert f r Labor Methan Tabelle XIV Explosionsklassen von Fluiden Klassifikation von Fluiden gem deren MESG und oder deren MIC Werten Auszug aus
188. 3 15 273 16 6 09 Ne Neon 20 183 13 87 7 25 27 102 24 559 433 0 co Kohlenmonoxid 28 000 11 77 6 15 81 67 68 09 153 7 N Stickstoff 28 013 11 77 6 15 77 348 63 148 126 1 Luft 28 96 11 58 6 05 80 5 58 5 0 Sauerstoff 31 999 11 01 5 76 90 188 54 361 1 52 Ar Argon 39 948 9 86 5 15 87 26 83 82 687 5 Kr Krypton 83 80 6 81 3 56 119 4 115 94 713 9 131 3 5 44 2 84 165 2 161 4 Tabelle 2 7 siehe Text Sofern der zeitliche konstante Mittelwert der Saugleistung Q bekannt ist ergibt sich f r Le fe 05 De Se Nach Ablauf der Betriebsdauer tepa Mu die Kryopumpe bez glich der Gasart G re generiert werden Startdruck p Eine Kryopumpe kann im Prinzip auch bei Atmosph rendruck im Va kuumbeh lter gestartet werden Dies ist je doch aus mehreren Gr nden unzweck m ig Solange die mittlere freie Wegl nge der Gasteilchen kleiner ist als die Abmes sungen des Rezipienten gt 10 3 mbar ist die W rmeleitung durch das Gas so gro da sich eine unzul ssig gro e W rmezu fuhr zur Kaltfl che ergibt Dar ber hinaus w rde sich bereits beim Start auf der Kalt fl che eine relativ dicke Kondensatschicht bilden Die f r die eigentliche Betriebspha se zur Verf gung stehende Kapazit t der Kryopumpe w re damit merklich verringert Vor allem w rde das Gas meistens Luft haupts chlich auf dem Adsorbat gebunden werden weil die Bindungsernergie dazu niedriger ist als auf den Kondensations fl chen Damit w
189. 41 AGM aggresiv gas monitor 98 Aktiver Oszillator 127 ALL ex Pumpen 30 33 Allgemeine Gasgleichung Ideales Gasgesetz 9 13 Allgemeine Gaskonstante 13 148 Amonton Gesetz von 12 Ankeranlage 19 21 Anschlu des Leckdetektors an Anlagen 120 Ansprechverhalten des Leckdetektors 121 APIEZON AP 201 43 161 Arbeitsbereiche von Vakuummetern 163 Arbeitsbereiche von Vakuumpumpen 162 Arbeitsdruck 9 Atmosph re 12 Atmosph rendruck 9 Atmosph rische Luft Zusammensetzung 149 Atomphysikalische Einheiten 170 Ausheizen 65 72 145 Auspuffilter 36 Auspumpzeiten 66 70 83 86 Auspumgpzeiten Ermittlung aus Nomogrammen 69 Auswechseln des Molekularsiebes 144 Auswertung von Spektren 101 Auto Control Tune 131 Auto Z Match Technik 128 Avogadro Gesetz von 12 Avogadrokonstante Loschmidtsche Zahl 13 148 Bad Kryopumpen 53 Baffle 39 Bandbeschichtung 135 Bayard Alpert Me system 85 Bedeckungszeit 12 15 Begriffe Definitionen Lecksuche 110 Beschichtungsmessger te 124 131 183 Beschichtungsquellen 132 Beschichtungsregelger te 124 131 183 Betriebshinweise f r Adsorptionspumpen 144 Betriebshinweise f r Diffusions Dampf strahlpumpen 144 Betriebshinweise f r Dreh und Sperr schieberpumpen 139 Betriebshinweise f r Ionenzerst uber pumpen 145 Betriebshinweise f r Titan Verdampfer pumpen 145 Betriebshinweise f r Turbo Molekular pumpen 143 Betriebshinweise f r Vakuumapparaturen 139 Betriebshinweise f r Vakuumm
190. 5 1976 141 145 H H Henning und G Knorr Neue luftgek hlte lageunabh ngige Turbo Molekularpumpen f r Industrie und For schung Vakuum Technik 30 1981 98 101 H H Henning und H P Caspar W lzlagerungen in Turbo Molekularpumpen Vakuum Technik 1982 109 113 E Kellner et al Einsatz von Turbo Molekularpumpen bei Auspumpvorg ngen im Grob und Feinva kuumbereich Vakuum Technik 1983 136 139 D E G tz und H H Henning Neue Turbo Molekularpumpe f r berwie gend industrielle Anwendungen Vakuum Technik 1988 130 135 J Henning 30 Jahre Turbo Molekularpumpe Vakuum Technik 1988 134 141 P Duval et al Die Spiromolekularpumpe Vakuum Technik 1988 142 148 G Reich Berechnung und Messung der Abh ngig keit des Saugverm gens von Turbo Mole kularpumpen von der Gasart Vakuum Technik 1989 3 8 J Henning Die Entwicklung der Turbo Molekularpumpe Vakuum in der Praxis 1991 28 30 D Urban Moderne Bildr hrenfertigung mit Turbo Molekularpumpen Vakuum in der Praxis 1991 196 198 0 Ganschow et al Zuverl ssigkeit von Turbo Molekularpumpen Vakuum in der Praxis 1993 90 96 M H Hablanian Konstruktion und Eigenschaften von turbi nenartigen Hochvakuumpumpen Vakuum in der Praxis 1994 20 26 J H Fremerey und H P Kabelitz Turbo Molekularpumpe mit einer neuarti gen Magnetlagerung Vakuum Technik 1989 18 22 H P Kabelitz and J K Fremerey Turbomolecular vacuum pumps with a new
191. 5 21 8 103 12 91 cm3 h NTP 2 81 10 1 20 10 1 29 10 1 2 78 10 2 11 10 44 44 7 102 2 11 10 1 2 81 102 1 66 10 5 cm3 s NTP 1 013 4 33 103 4 65 103 3600 1 0 760 1 58 105 1611 760 101 6 102 Torr je 1 33 5 70 10 6 12 103 4727 1 32 1 2 08 105 2 05 105 2119 1 103 133 78 8 10 3 F12 20 6 39 10 2 27 102 6 31 10 4 80 10 1 10 2 103 4 8 1053 6 39 10 37 9 10 0 F12 25 C 6 50 10 4 88 10 1 10 4 10 4 89 10 6 5 10 38 5 10 u cfm 6 28 10 2 69 10 2 89 10 2 24 6 21 10 4 72 10 98 16 96 58 1 0 472 6 28 10 2 37 2 10 lusec 1 33 10 3 5 70 10 6 12 10 4 737 1 32 103 1 103 208 205 2 12 1 13 3 10 78 8 10 je 1 10 2 4 28 10 5 4 59 105 35 54 9 87 103 75 103 1 56 103 1 54 103 15 93 7 50 1 59 2 105 sipm 16 88 72 15 103 77 45 10 3 60 08 103 16 67 12 69 2 64 106 2 60 106 26 9 103 12 7 103 16 9 102 1 1 NTP 1 cm unter Normalbedingungen 273 15 K 1013 25 mbar NTP normal temperature and pressure 1 atm 0 C R 83 14 mbar mol K 1 NTP h 1 atm cm3 h 1 Ncm3 h 1 std cch SI System koh rent 1 Pa m3 5 1 10 mbar s t R 8 314 Pa K 1 in kg mol 1 NTP s t 1 sccs 60 NTP min 60 60 60 Nems min 1 lusec 1 p s 1 1 micron 10 3 Torr 1 lusec
192. 6 7 5 1 Leiter eine Gerade und 200 mih 55 5 1 sowie Pena 4 10 8 mbar Man wird liest am Schnittpunkt dieser Geraden mit Leiter den Wertt also von Dean 1000 mbar bis 20 mbar mit der Sperr 1205 2 min ab man beachte da die Unsicherheit dieses schieberpumpe arbeiten und von 20 mbar bis Pepe 10 Verfahrens etwa 10 s betr gt die relative Unsicherheit mbar die W lzkolbenpumpe zuschalten wobei die Sperrschie also etwa 10 ist berpumpe als Vorpumpe wirkt F r den ersten Pumpschritt fin ge det man aus dem Nomogramm wie in Beispiel 1 Gerade durch a aa Wiere m die u it dem 2 Bestimmung von t Der Enddruck der Rotationspumpe sei V 2000 S 16 7 s t die Zeitkonstante 120 Hl Penoe Pena p Sat max EINZUgENEN nach Angabe des Herstellers Peng p 3 1072 mbar die Appa s 2 min Verbindet man diesen Punkt der Leiter 3 mit dem Links ratur und die Lecke Wat ein zu Pu pP Pena a 20 orl Re Go ch 20 mbar ltnis R _ setzen das ist Peype Pena 10 mbar 3 102 mbar ist hier vernachl ssigt d h die Sperrschieberpumpe hat im h T Tas Pena p 7 10 2 mbar Man legt nun eine Gerade durch den unter 1 ge ganzen Bereich 1000 mbar 20 mbar konstantes Saugverm Wann ap Beginn des Pumpvorgangs der Druck fundenen Punkt 7 n 5 E a Um A die be gen der Leiter man t 7 7 min Die W lzkol Pend o 7 10 mb
193. 7 Jahrgang Heft 4 Seiten 99 101 IUPAP SUNANCO Commission Symbols Units etc Document 25 1987 Leybold AG Vademekum 93 Seiten 1988 auch in Englisch Wutz Adam Walcher Theorie und Praxis der Vakuumtechnik 5 Aufl 696 Seiten 1992 Friedrich Vie weg u Sohn Braunschweig Wiesbaden A Guthrie and R Wakerling Vakuum Equipment and Techniques 264 Seiten 1949 McGraw Hill New York London Toronto van Atta Vacuum Science and Engineering 459 Seiten 1965 McGraw Hill New York San Francisco Toronto London Sydney A Schubert Normen und Empfehlungen f r die Vaku umtechnik Vakuum in der Praxis 3 Jahrgang 1991 211 217 176 H Scharmann Vakuum Gestern und Heute Vakuum in der Praxis 2 Jahrgang 1990 276 281 M Auw rter Das Vakuum und W Gaede Vakuum Technik 32 Jahrgang 1983 234 247 G Reich Wolfgang Gaede Einige Gedanken zu sei nem 50 Todestag aus heutiger Sicht Vakuum in der Praxis 7 Jahrgang 1995 136 140 S German P Draht Handbuch SI Einheiten Vieweg Braunschweig Wiesbaden 1979 460 Seiten Gesetz ber Einheiten im Me wesen vom 2 Juli 1969 Gesetz zur nderung des Gesetzes ber Einheiten im Me wesen vom 6 Juli 1973 Ausf hrungsverordnungen vom 26 Juni 1970 In Vakuumtechnik 35 Jahrgang 1986 Th Mulder Otto von Guericke Seiten 101 110 P Schneider Zur Entwicklung der Luftpumpen Initiationen und erste Reife bis
194. 7 2 12 u ft8 h 1 05 105 1 04 105 7 87 10 1 05 10 1 63 5 77 102 3 57 103 2 20 10 7 86 10 3 1 1 67 10 2 u ft3 min 6 28 10 6 20 10 4 72 10 6 28 10 5 98 3 46 2 14 1071 1 32 10 0 472 60 1 1 u ft h 1 04 1055 stsd per second 1 micron cubic foot per hour 0 0079 micron liter per second 1 kg 2 2046 pounds lb 1 cm 5 1 NTP 1 atm 5 1 1 scc 5 1 1 sccss 1 micron liter per second 0 0013 std cc per second 1 lusec 1 cubic foot cfut cf 28 3168 dm 1 atm 3 min 1 cfm NTP 1 micron cubic foot per minute 1 p ft8 min 1 p cuft min Tu cfm 1 Ib 16 ounces 02 1 Pa m s 1 Pa m s anglo amerik 103 s 1 standard cc per second 96 600 micron cubic feet per hour 1lusece 1u 51 F12 20 C ChF M 120 92 h mol 16 7 s7 127 y 3 h 0 0013 std per second 1 user NTP normal temperature and pressure 1 atm und 0 C 1 std ce sec 760 u 5 1 Tabelle VIIb Umrechnung von Durchflu Q Einheiten Leckraten Einheiten 148 Gew Prozente Volumen Prozente Partialdruck mbar 75 51 78 1 792 0 23 01 20 93 212 Ar 1 29 0 93 9 47 CO 0 04 0 03 0 31 Ne 1 2 103 1 8 103 1 9 10 2 7 105 7 105 5 3 1053 CH 210 2 10 2 103 Kr 3 104 1 1 10 1 1 10 N 0 6 105 5 105 5 104 H 5 10 5 105 5 10 4 10 8 7 10 9 105 0 9 10 7 10 7 105 100 100 1013 50 RH bei 20
195. 8 6 8 Auto Z Match Technik 128 6 9 Schichtdickenregelung 129 6 10 Leybold Inficon Ger tevarianten 131 7 Anwendungen der Vakuum Beschichtungs verfahren 7 1 Vakuumbeschichtungstechnik 7 2 Beschichtungsquellen 7 2 1 Thermische Verdampfer Schiffchen etc 7 2 2 Elektronensto verdampfer Elektronenkanonen 7 2 3 Kathodenzerst ubung Sputtern 7 2 4 Chemische Dampfabscheidung PVD 7 3 Vakuumbeschichtungs verfahren Anlagentypen 7 3 1 Teilebeschichtung 7 3 2 Bandbeschichtung 7 3 3 Optische Schichten 7 3 4 Glasbeschichtung 7 3 5 Anlagen f r die Herstellung von Datenspeichern 8 Betriebshinweise f r Vakuumapparaturen Fehlerursachen bei nicht oder zu sp tem Erreichen des gew nschten Enddruckes 8 1 8 2 Verschmutzung von Vakuum beh ltern und ihre Beseitigung 8 3 Allgemeine Hinweise f r Vakuumpumpen und Vakuumme ger te 8 3 1 lgedichtete Rotations verdr ngerpumpen Dreh und Sperrschieberpumpen 8 3 1 1 lverbrauch lverschmutzung lwechsel 8 3 1 2 Wahl des Pumpen ls beim Abpumpen aggressiver D mpfe 8 3 1 3 Ma nahmen beim Abpumpen verschiedener chemischer Sub stanzen 8 3 1 4 Betriebsfehler bei Gasballast pumpen m gliche Fehlerquellen bei Nichterreichen des geforderten Enddruckes 8 3 2 W lzkolbenpumpen Rootspumpen 8 3 2 1 Allgemeine Betriebshinweise Aufstellung und Inbetriebnahme 8 3 2 2 lwechsel Wartungsarbeiten 8 3 2 3 Hinweise
196. 8 1339 776 0 86 19 77 22 89 21 0 9370 0 8053 44 91 03 62 39 109 1385 801 0 85 23 53 105 27 10 105 20 1 032 0 8835 45 95 86 65 50 110 1433 826 7 84 27 96 32 03 19 1 135 0 9678 46 100 9 68 73 111 1481 853 0 83 33 16 37 78 18 1 248 1 060 47 106 2 72 10 112 1532 880 0 82 39 25 44 49 17 1 371 1 160 48 1117 75 61 113 1583 907 7 81 46 38 52 30 16 1 506 1 269 49 1174 79 26 114 1636 936 1 80 0 5473 10 0 6138 10 15 1 652 1 387 50 123 4 83 06 115 1691 965 2 79 0 6444 0 7191 14 1 811 1 515 51 129 7 87 01 116 1746 995 0 78 0 7577 0 8413 13 1 984 1 653 52 136 2 91 12 117 1804 1026 77 0 8894 0 9824 12 2 172 1 803 53 143 0 95 39 118 1863 1057 76 1 042 1 145 11 2 376 1 964 54 150 1 99 83 119 1923 1089 75 1 220 10 1 334 103 10 2 597 2 139 55 157 5 104 4 120 1985 1122 74 1 425 1 550 9 2 837 2 328 56 165 2 109 2 121 2049 156 73 1 662 1 799 8 3 097 2 532 57 173 2 114 2 122 2114 1190 72 1 936 2 085 7 3 379 2 752 58 181 5 119 4 123 2182 1225 71 2 252 2 414 6 3 685 2 990 59 190 2 124 7 124 2250 262 70 2 615 10 3 2 789 10 3 5 4 015 3 246 60 199 2 130 2 125 2321 1299 69 3 032 3 218 4 4 372 3 521 61 208 6 135 9 126 2393 1337 68 3 511 3 708 3 4 757 3 817 62 218 4 141 9 127 2467 375 67 4 060 4 267 2 5 173 4 136 63 228 5 148 1 128 2543 1415 66 4 688 4 903 1 5 623 4 479 64 293 1 154 5 129 2621 1456 65 5 406 103 5 627 10 3 0 6 108 4 847 65 250 1 161 2 130 2701 1497 64 6 225 6 449 1 6 566 5 192 66 261 5 168 1 131 2783 154
197. A gt d i L VM 1 L VM Sar gt Sur 1 d kompensiert L keine Entmischung Kapillare Ls _ t keine Laminare Str mung Entmischung Qv lt bergang lam molek Abb 4 7 Prinzip des Druckwandlers einstufig nur Stufe B und zweistufig Stufen A und B Durch Beheizen von Druckwandler und Ka pillare kann eine Verf lschung der Gaszu sammensetzung durch Adsorption und Kondensation vermieden werden Zum Beurteilen der Beeinflussung der Gas zusammensetzung durch das Me ger t selbst sind auch Angaben ber die Aus heiztemperatur Werkstoffe und Ober fl chengr e der Metall Glas und Kera mikbauteile und Werkstoff und Abmes sungen der Kathode nicht zuletzt auch ber die Elektronensto energie der lonen quelle n tig 4 4 3 Geschlossene Inonenquelle englisch CIS f r closed ion source Um alle Einfl sse die von der Sensor kammer oder der Kathode stammen k nn ten zur ckzudr ngen oder ganz zu ver meiden z B St rung des CO CO Gleich gewichtes durch Heizen der Kathode wird in vielen F llen eine geschlossene lonen quelle verwendet Die geschlossene lonenquelle ist zweige teilt in einen Kathodenraum wo die Elek tronen emittiert werden und einen Sto raum wo die Sto lonisation der Gas teilchen stattfindet Die beiden R ume wer den differentiell gepumpt der Druck im Ka 98 thode
198. AF oder M M mit Ma Fa de 6 1 M Masse der Beschichtung H Masse des Quarzes vor Beschichtung a Frequenz vor Beschichtung Frequenz nach Beschichtung AF F F Frequenzverschiebung durch die Beschichtung wird nun f r M M M D pp A und f r Da Pq A eingesetzt wobei T Schichtdicke p Dichte und A Fl che be deutet und die Indices q f r den Zustand unbeschichteter Quarz und f r den Zu stand nach Frequenzverschiebung durch Beschichtung coating stehen ergibt sich f r die Schichtdicke F AF AF D 1 D Dan K mit Fy de 0 K Da Fa Pa _ Pa 7 F F worin q q Beschichtungsme Regelger te Abb 6 2 Dicken Scherschwingungen N F D die Frequenzkonstante f r den AT Schnitt Nay 166100 Hz cm 2 649 g cm die Dichte des Quarzes ist Die Schichtdicke ist also proportional der Frequenzverschiebung AF und umgekehrt proportional der Dichte des Schichtma terials Die Gleichung AF D K f D 6 2 f r die Schichtdicke wurde in den aller er sten Schichtdickenme ger ten mit Fre quenzmessung verwendet Nach dieser Gleichung zeigt ein Kristall mit einer Start frequenz von 6 0 MHz nach der Belegung mit 1 Aluminium d 2 77g cm einen R ckgang seiner Frequenz um 2 27 Hz Auf diese Weise kann das Aufwachsen einer festen Beschichtung durch Bedampfen oder Sputtern durch eine
199. An 5 1 5 1 s Nr 117 121 Teilchenstromdichte in m2 s71 m2 5 1 cm 5 1 s Nr 118 122 Thermodyn Temperatur T K K mK 123 Temperaturdifferenz AT AB K 3 24 124 Temperaturleitf higkeit a m 571 a p7 Cp 125 Totaldruck D N m Pa mbar 3 3 126 berdruck m 3 3 127 Umgebungsdruck Bet m Pa mbar bar 3 3 128 Vakuum Lichtgeschwindigkeit 5 1 m 5 1 km 5 1 s Tab V in Abschnitt 9 129 Verdampfungsw rme Li J kJ 130 Viskosit t dynamische n sprich Eta Pa s s s Nr 20 131 Volumen V m m8 cm 132 Volumendurchflu Volumenstrom 0 mg 5 1 h7 51 133 Volumenkonzentration o mi mr 1 90 o ppm ppm parts per million sprich Sigma i 134 Volumensto rate Z 5 1 m 5 1 m 1 cm3 135 W rmemenge 0 J J kJ kWh Ws 3 25 136 W rmekapazit t J K4 J K4 137 W rmeleitf higkeit A WwW w sprich Lambda K m K m 138 W rme bergangskoeffizient sprich Alpha K m 139 Wegl nge S m m cm 140 Wellenl nge A sprich Lambda m nm 3 11 141 Winkel ebener a y rad rad rad 3 26 rad Radiant sprich Alpha Beta Gamma 142 Winkelbeschleunigung sprich Alpha rad s 2 rad 52 143 Winkelgeschwindigkeit s7 rad s sprich Omega 144 Wirkungsgrad n sprich Eta reine Zahl 145 Zeit t s min h nn mn s Tab 10 44 146 Zeitspanne t At 8 s min h s Tab 10 44 168 10 3 Anmerkungen
200. EYBOLD nicht gefertigt F r Arbeitsdr cke bis herab zu 10 7 mbar gen gen die Ventile in ihrer Normalaus f hrung d h Dichtungen und Geh use material sind aus Werkstoffen bei denen die Permeation und die Gasabgabe der Oberfl che noch keine entscheidende Bedeutung f r den Arbeitsproze besit zen Werden Dr cke bis zu 10 9 mbar verlangt sind meist Ausheizprozesse bis zu 200 C notwendig Diese Temperaturen verlangen sowohl w rmebest ndige Dichtungen Vi tilan als auch Materialien mit geringer Gasabgabe hoher Festigkeit und guter Oberfl che F r diese Zwecke werden Ven tile in Edelstahlausf hrung eingesetzt Flanschverbindungen k nnen dar ber hin aus mit Aluminiumdichtungen ausger stet werden wobei die bei Elastomer Dichtun gen unvermeidlichen Permeationsraten entfallen Im UHV Bereich haben diese Fra gen besondere Bedeutung weshalb vor wiegend metallische Dichtungen eingesetzt werden m ssen Die an der Oberfl che der Werkstoffe haftenden Gasmolek le gewin nen bei Dr cken unter 10 9 mbar sehr gro en Einflu sie k nnen in vertretbaren Zeitr umen nur durch gleichzeitiges Aus heizen abgepumpt werden Ausheiztempe raturen bis zu 450 C die in der UHV Tech nik angewendet werden m ssen stellen besondere Anforderungen an die Dicht werkstoffe und die gesamte Dichtungs Vakuumerzeugung geometrie Als Dichtungen kommen daf r meist Kupfer oder Gold in Frage Die vielf ltigen Einsatzgebiete verl
201. European Standard EN 50 014 Tabellen Formeln Diagramme 151 Tabellen Formeln Diagramme Medium Medium Medium x best ndig x PM SS bedingt best ndi 55 0 51 56 Je bedingt best ndig 2 5 8 25 8 215 0 unbest ndig s s g s 5 5 5 33 3 s 5 3 5 5 5 2 2125 2 2125 12 Acetaldehyd o loJo o x x Dibutylphthalat olo xjJo x x Methan x x Acetessigester D Dichlor thylen D Methyl thylketon ojo o x Aceton 0 ojx x Dichlor than X Methylalkohol Methanol Aceto phenon 0 x x Dichlorbenzol 0o o x o Methylenchlorid ojo Acetylen x x x Dichlorbutylen x x o Methylisobutylketon 0 o x Acrylnitril Diesel l Methylmethacrylat ojo Acryls ure thylester x Diisopropylketon 0 X X Methylacrylat Athan Dimethyl ther Methylsalicylat ojo Atherische Ole o o Dimethylanilin ojo x Monobrombenzol ojo Athylacetat ojojojojx o Dimethylformamid BMF ojo o x Naphtalin 0 Athylacrylat ojx Dioctylphthalat o lo x x Nitrobenzol Athyl ther ojo Gi Dioxan ojo x Ols ure x Athylalkohol rein Diphenyl Ozon o IxIx Ix x Athylalkohol denaturiert Diphenyloxyd
202. Gas menge bleibt dagegen zeitlich konstant Experimentell l t sich diese Trennung nicht immer leicht durchf hren da es oft lange dauert bis sich bei reiner Gasab gabe die gemessene Druck Zeit Kurve einem konstanten oder fast konstanten Endwert n hert so da der Anfang dieser Kurve ber l ngere Zeiten geradlinig ver l uft und so eine Undichtheit vorget uscht wird siehe auch Abschnitt 5 Lecks und Lecksuche Wenn man die Gasabgabe Q und den End druck Kennt den man erreichen will dann ist es leicht daraus das notwendige effektive Saugverm gen der Pumpe zu er mitteln ef Dang 2 38 Beispiel Ein Rezipient mit 500 Inhalt habe eine Gesamtoberfl che einschlie lich aller Systeme von etwa 5 m2 Es wer de eine st ndige Gasabgaberate von 2 10 4 mbar s pro m Fl che angenom men ein Wert mit dem man rechnen mu wenn an dem Vakuumbeh lter z B Venti le und Drehdurchf hrungen angebracht sind Um in dem System einen Druck von Vakuumerzeugung 1 105 mbar aufrechtzuerhalten mu die Pumpe ein Saugverm gen von 4 E 15 1002 5 1 107 mbar besitzen Ein Saugverm gen von 100 s ist allein dazu erforderlich die durch Lecks oder Gasabgabe von den W nden einstr men de Gasmenge st ndig abzupumpen Der ei gentliche Evakuierungsproze verl uft hier bei analog zu den in Abs 2 3 1 1 geschil derten Beispielen Doch beginnt der Pump proze bei einer Diffusi
203. Gasteilchen werden ausgetso en Der erforderliche berdruck wurde durch die zus tzliche Gasballstluft schon sehr fr h erreicht Es kam also gar nicht erst zu einer Kondensation 4 Die Pumpe st t weiter Luft und Dampf aus Abb 2 14 Veranschaulichung des Pumpvorganges in einer Drehschieberpumpe mit rechts und ohne links Gasballasteinrichtung beim Absaugen kondensierbarer D mpfe 23 Vakuumerzeugung Die Pumpentemperatur erh ht sich bei ge ffnetem Gasballastventil um etwa 10 vor dem Abpumpen von D mpfen sollte die Pumpe eine halbe Stunde mit ge ffnetem Gasballastventil warmlaufen Gleichzeitiges Abpumpen von Gasen und D mpfen Werden aus einer akuum Apparatur gleichzeitig Permanentgase und konden sierbare D mpfe abgepumpt so reicht oft mals der Anteil der abgesaugten Per manentgase aus um eine Kondensation des Dampfes im Innern der Pumpe zu ver hindern Welche Dampfmenge in diesem Fall ohne Kondensation in der Pumpe ab gepumpt werden kann berechnet man aus folgender Beziehung Po PD Po PL Deng 21 Hierin ist Po der Partialdruck des ange saugten Dampfes D der Partialdruck der ange saugten Permanentgase Po s tt der S ttigungsdampfdruck der angesaugten dampff r migen Substanz der von der Temperatur abh ngt siehe Abb 2 15 Pverd Paus T AP yentil AP Auspuffilter Paus der Druck in der Auspufflei tung Awun Druckverlust im Auspuffven til er betr
204. Getterpumpe Sorptionsfalle O Vakuumpumpe 9 Verdr ngervakuumpumpe lonenzerst uberpumpe 1 Drosselstelle rotierend Oo 7N Sperrschieber ii Kryopumpe Vakuumpumpe o 9 umuna Drehschieber rx Scrollpumpe Beh lter Kreiskolben Verdampferpumpe Beh lter mit gew lbten Vakuumpumpe U B den allgemein Vakuumbeh lter Fl ssigkeitsring SS Vakuumglocke Vakuumpumpe TI W lzkolben Vakumzubeh r Vakuumpumpe Turbovakuumpumpe Abscheider allgemein Absperrorgane allgemein CH i ei Tabelle XVI Bildzeichen f r die Vakuumtechnik Auszug aus DIN 28401 153 Tabellen Formeln Diagramme Verbindungen und Leitungen Eckventil Schiebedurchf hrung ohne Flansch Durchgangshahn Flanschverbindung gt Drehschiebedurchf hrung allgemein 4 Dreiwegehahn Flanschverbindung gt Drehdurchf hrung geschraubt 4 Eckhahn Kleinflanschverbindung IF Elektrische f Leitungsdurchf hrung Absperrschieber Klammerflanschverbindung Messung und Me ger te X XB K Absperrklappe Rohrschraubverbindung R ckschlagklappe Kugelschliffverbindung Vakuum zur Kennzeich nung von Vakuum Absperrorgan Muffenverbindung Vakuummessung mit Sicherheitsfunktion Vakuum Me zelle Antriebe f r Absperrorgane Kegelschliffverbindung Vakuumme ger t Betriebs u An
205. Grob und Feinvakuumbereich wichtige Literaturan gaben Vakuum in der Praxis 1990 96 102 Literaturverzeichnis B W Wenkebach und J A Wickhold Vakuumerzeugung mit Fl ssigkeitsring Vakuumpumpen Vakuum in der Praxis 1989 303 310 U Gottschlich und W Jorisch Mechanische Vakuumpumpen im Chemie einsatz Vakuum in Forschung und Praxis 1989 113 116 W Jorisch Neue Wege bei der Vakuumerzeugung in der chemischen Verfahrenstechnik Vakuum in der Praxis 1995 115 118 D Lamprecht Trockenlaufende Vakuumpumpen Vakuum in der Praxis 1993 255 259 P Deckert et al Die Membranvakuumpumpe Entwick lung und technischer Stand Vakuum in der Praxis 1993 165 171 W Jorisch und U Gottschlich Frisch lschmierung Umlaufschmierung Gegens tze oder Erg nzung Vakuum in der Praxis 1992 115 118 W Jitschin et al Das Saugverm gen von Pumpen Unter suchung verschiedener Me verfahren im Grobvakuumbereich Vakuum in Forschung und Praxis 7 1995 183 193 Berges and Kuhn Handling of Particles in Forevacuum pumps Vacuum Vol 41 1990 1828 1832 Hablanian The emerging technologies of oil free va cuum pumps J Vac Sci Technol A6 3 1988 1177 1182 E Zakrzewski L May and S Emslie Developments in vacuum Pumping sy stems based on mechanical pumps with an oil free swept volume Vacuum 38 968 757 760 H Wycliffe Mechanical high vacuum pumps with an oil fre
206. Kurzschl sse zwi schen Schmelze und Verdampfer etc In diesen F llen wird erfolgreich ein Regelal gorithmus vom Integral R cksetzungstyp verwendet Dieser Regler integriert immer die Abweichung und dr ckt das System in Richtung Abweichung Null Diese Technik arbeitet bei kleinen oder ganz verschwin denden Totzeiten gut aber wenn sie bei merklicher Phasenverschiebung oder Tot zeit angewendet wird neigt der Regler zu Schwingungen weil er das Reglersignal berkompensiert bevor das System eine Chance hat zu antworten Auto Control Tune erkennt die Eigenschaften dieser schnellen Systeme w hrend der Messung einer Sprungantwort und ben tzt die In formation um die Regelverst rkung f r einen nicht PID Regelalgorithmus zu be rechnen Le eu Beschichtungsme Regelger te 6 10 Leybold Inficon Ger tevarianten Die angebotenen Ger teausf hrungen un terscheiden sich sowohl in der Hardware als auch in der Software Ausstattung Das einfachste Ger t XTM 2 ist ein reines Me bzw Anzeigeger t das keine Aufdampf quelle steuern kann Die Gruppe 2 und kann auch Aufdampfquellen und bis zu drei verschie dene Schichten eines Prozesses steuern nicht zu verwechseln mit neun verschie denen Schichtprogrammen In den Ger ten XTM 2 2 und XTC C sind die Funktionen AutoZero und AutoTune nicht verf gbar und auch die Messung mit meh reren Sensoren gleichzeitig sowie die Steuerung von zwei Aufdamp
207. N heres hier ber siehe Abschnitt 2 1 5 Bei einer Wasserdampfvertr glichkeit von 60 mbar ergibt sich f r die untere Grenze die ses Gebiets gt 60 0 46 mbar Gebiet Einstufige Sperrschieberpumpen mit Gasballast Die untere Grenze von Gebiet ist durch die Untergrenze des Arbeitsbereiches der Pumpe 1 mbar gekennzeichnet Wenn in diesem Gebiet gro e Dampfmen gen anfallen ist es oft wirtschaftlicher einen Kondensator vorzuschalten 20 kg Dampf haben bei 28 mbar ein Volumen von rund 1000 Dieses Volumen mit einer Rotationspumpe abpumpen zu wol len ist nicht sinnvoll Als Faustregel kann gelten Ein Kondensator sollte immer vorge schaltet werden wenn l ngere Zeit ge s ttigter Wasserdampf anf llt Allerdings sollte bei niedrigen Ansaug dr cken zus tzlich eine W lzkolbenpumpe vor den Kondensator geschaltet werden wodurch die Kondensationsleistung we sentlich erh ht wird Die Kondensations leistung h ngt nicht nur vom Dampfdruck ab sondern auch von der K hlmitteltem peratur Daher kann bei niedrigen Dampf dr cken nur dann eine wirksame Konden sation erreicht werden wenn die K hlmit teltemperatur entsprechend niedrig gehalten wird Bei Dampfdr cken unter halb 6 5 mbar ist der Einsatz eines Kon densators beispielsweise nur dann sinn voll wenn die K hlmitteltemperatur nied riger ist als 0 C Oft wird bei niedrigen Dr cken ein Gas Dampf Gemisch mit un ges ttigtem Wass
208. NTP 3 19 d Tag s Tab 10 4 4 m2 s Pa m bar s Nr 73 u Nr 103 41 Gaskonstante R 42 Geschwindigkeit m s m 5 1 mm 5 1 km h7 43 Gewicht Masse m kg kg 0 mg 3 6 44 Gewichtskraft G N N KN 3 7 45 H he h m m cm mm 46 Hub s m cm s a Nr 139 47 lonendosis J kg c kgt C g7 3 8 48 Impuls Dm N s N s 49 Induktivit t L H H mH H Henry 50 Isentropenexponent x sprich Kappa 51 molare W rmekapazit t J mol Ki J mol Ki 52 Isobare spezifische W rmekapazit t Cp J kg Kt J kg 53 Isochore molare W rmekapazit t Crv J mol 1 54 Isochore spezifische W rmekapazit t J kg K J kg 55 Kinematische Viskosit t v sprich 2 5 1 mm s71 cm 5 1 3 9 56 Kinetische Energie Ek J J 57 Kraft F N N KN mN 3 10 N Newton 58 L nge m m cm mm 3 11 59 L ngenausdehnungskoeffizient sprich Alpha m D vi m K 60 Leckrate D Hm si mbar 1 eu NTP 3 12 61 Leistung P W kW mW 62 lagnetische Feldst rke H A mi A mi 3 13 63 jagnetische Flu dichte B T T 3 14 Tesla 64 Magnetischer Flu sprich Phi Wb V s V s 3 15 Wb Weber 65 Magnetische Induktion B T T s Nr 63 66 asse m kg kg g mg 3 6 67 Massendurchflu Massenstrom Im kg s7 kg 5 1 kg h g 5 1 68 assengehalt W kg kg o ppm ppm parts per million 69 Massenkonzentration pi sprich Ro i kg m kg m g m8 g cm 70 Massentr gheitsmom
209. Oberfl chen zur ckzuf hren Aus dem Verlauf der Druckanstiegskurve kann man versuchen zwischen Undichtheiten und Verschmutzung zu unterscheiden Im linearen Ma stab aufgetragen mu die Druckanstiegskurve beim Vorhandensein von Lecks linear bleiben auch f r hohe Dr cke wird der Druckanstieg durch Gas abgabe der W nde hervorgerufen Ver schmutzung so wird der Druckanstieg allm hlich kleiner und strebt einem Grenz wert zu Meist treten beide F lle gleichzei tig auf so da eine Trennung der beiden Ursachen oft schwierig wenn nicht gar un m glich wird Diese Verh ltnisse sind in Abb 5 5 schematisch dargestellt Hat man sich berzeugt da der Druckanstieg le diglich auf ein echtes Leck zur ckzuf hren ist so l t sich die Leckrate quantitativ aus dem zeitlichen Druckanstieg gem Glei chung 5 3 bestimmen _ Ap V Q SCC 5 3 Beispiel In einer Vakuumapparatur steigt nach dem Absperren des Rezipienten von 20 Inhalt von der Pumpe der Druck in 300 s von 1 10 mbar auf 1 10 mbar Die Undichtheit Leckrate ist dann gem Gleichung 5 2 110 9 za i 300 9107 20 e 4n 5 CR 5 Die Leckrate als Massenstrom Am At er gibt sich aus Gleichung 5 1 mit Q 6 105 mbar Je T 20 C und der molaren Masse f r Luft M 29 g mol zu sg 9 mol mol K 71088 83 14mbar 293 10 K S Am 2 Q 610 Wird der Beh lter beispielsweise mit einer Turbo Molekula
210. R 2 58 10 C kg 3 9 Kinematische Viskosit t Bisher verwendete Einheit Stokes St 1 St 1 cm 5 1 1 cSt 1 mm s7 gesetzliche Einheiten 3 10 Kraft Die CGS Einheit Dyn dyn f r die Kraft entf llt 1 dyn 10 5 3 11 L nge Wellenl nge Die Einheit ngstr m z B f r Wellen l nge soll in Zukunft entfallen s Tab 4 6 1 10 cm 0 1 3 12 Leckrate In DIN 40 046 Blatt 102 Entw Ausgabe August 1973 wird f r die Leckrate die Ein heit dm3 s 1 mbar s t verwen det Es sei bemerkt da die der Einheit 1 el bei 20 C entsprechende Leckrate praktisch gleich der Leckrate 1 cm3 s 1 NTP ist S auch 3 17 3 13 Magnetische Feldst rke Bisherige Einheit Oersted 1 Oe 79 577 m 3 14 Magnetische Flu dichte Bisherige Einheit Gau G 1G 10 4 Vs m 10 T T Tesla 3 15 Magnetischer Flu Bisherige Einheit Maxwell M 1 M 10 8 Wb Weber 3 16 Normvolumen DIN 1343 ist zu beachten Es wird die Bezeichnung NTP oder m vorgeschlagen wobei der Klam merausdruck nicht zu dem Einheitenzei chen m geh rt sondern als ein Hinweis darauf zu verstehen ist da es sich um das Volumen eines Gases im Normzustand 273K p 1013 mbar handelt 3 17 Partialdruck Der Index i soll darauf hindeuten da es sich um den Teildruck des i ten Gases handelt das in einer Gasmischung enthal t
211. R1 K2 Relaiskontakt von R2 M Me und Schaltger t Abb 3 24 Dreipunktregelung bleibt das Ventil wegen der Selbsthalte funktion des Hilfsrelais ge ffnet Erst durch Unterschreiten des unteren Schalt punktes wird die Relais Selbsthaltung wie der gel st Bei einem nachfolgenden Druck anstieg wird das Ventil erst beim oberen Schaltpunkt erneut ge ffnet 90 Bei der Zweipunktregelung durch Gasein la ist das Einla ventil zun chst geschlos sen Bei Unterschreiten des oberen Druck schaltpunktes ver ndert sich nichts erst bei Unterschreiten des unteren Schalt punktes werden durch die Schlie er Kon takte gleichzeitig das Gaseinla ventil ge ffnet und das Hilfsrelais mit Selbsthal tefunktion bet tigt Eine R ckkehr in den Ruhezustand mit Schlie en des Gasein la ventils wird erst nach berschreiten des oberen Schaltpunktes durch den Abfall der Relais Selbsthaltung wieder erreicht Abb 3 24 zeigt die entsprechende Drei Punktregelung die aus den beiden eben besprochenen Komponenten zusammen gesetzt wurde Wie schon der Name sagt wurden dabei zwei Schaltpunkte der un tere Schaltpunkt der Regelung durch Saug verm gensdrosselung und der obere Schalt punkt der Gaseinla regelung zusammen gelegt Zur Vermeidung der umst ndlichen Instal lation mit Hilfsrelais bieten viele Ger te die M glichkeit die Funktionsart der einge bauten Trigger Werte ber die Software zu ver ndern Dabei kann zu
212. S UL 100 Plus UL 200 UL 400 0 500 25 ee 118 5 5 2 6 Hauptstrom und Gegenstrom Leckdetektor 5 5 2 7 Teilstrombetrieb 5 5 2 8 Anschlu an Vakuumanlagen 120 5 5 2 9 Zeitkonstante 121 5 6 Grenzwerte Spezifikationen des Leckdetektors 121 5 7 Lecksuchtechniken mit Helium Leckdetektoren 122 5 7 1 Spr htechnik Lokale Dichtheitspr fung 122 5 7 2 Schn ffeltechnik Lokale Dichtheitspr fung nach der berdruckmethode 122 5 7 3 H llentests Integrale Dichtheitspr fung 122 5 7 3 1 H llentest mit Helium berdruck im Pr fling 123 a H llentest mit Konzentrationsmessung und anschlie ender Leckratenberechnung 123 b Direkte Messung der Leckrate mit dem LD massive H lle 123 5 7 3 2 H llentest mit Pr fling unter Vakuum 123 H lle Plastikzelt 123 b Massive H lle 123 5 7 4 Bombing Test Drucklagerung 123 5 8 Industrieelle Dichtheitspr fung 123 6 Beschichtungsme und Regelger te 124 6 1 Einf hrung 124 6 2 Grundlagen der Schichtdickenmessung mit Schwingquarzen 124 6 3 Die Form der Schwingquarzkristalle 125 6 4 Die Periodenmessung 126 6 5 Die Z Maich Technik 126 6 6 Der aktive Oszillator 127 6 7 Der Mode Lock Oszillator 12
213. S Soll die Hochvakuumpumpe zum Abpum pen von Gasen oder D mpfen zwischen 10 und 10 2 mbar eingesetzt werden dann mu man eine Vorvakuumpumpe mit einem Nennsaugverm gen von 12 m3 h benutzen die bei 2 10 1 mbar auf jeden Fall noch ein Saugverm gen von 9 m h hat Sofern keine D mpfe abgepumpt wer den gen gt oft eine einstufige Drehschie berpumpe die ohne Gasballast zu betrei ben w re Werden aber auch nur geringe Anteile von D mpfen mit abgepumpt so sollte man auf jeden Fall eine zweistufige 200 1 s 3 6m h Gasballastpumpe als Vorvakuumpumpe w hlen die auch bei Betrieb mit Gasbal last das erforderliche Saugverm gen bei 2 10 mbar erreicht Soll die Hochvakuumpumpe nur bei An saugdr cken unterhalb 10 3 mbar einge setzt werden so gen gt eine kleinere Vor vakuumpumpe f r das angef hrte Beispiel eine Pumpe mit einem Nennsaugverm gen von 6 m h Liegen die st ndigen An saugdr cke noch niedriger z B unterhalb 10 mbar so berechnet sich das erfor derliche Saugverm gen der Vorvakuum pumpe gem Gleichung 2 41a zu In 4 s 10 200 01 0 36 3 V 2407 Theoretisch w rde es in diesem Fall gen gen eine kleine Vorvakuumpumpe mit etwa 1 m3 h Saugverm gen einzusetzen In der Praxis sollte man jedoch die V orva kuumpumpe nicht so knapp bemessen weil es besonders bei Anfahrprozessen zu kurzzeitigen st rkeren Gasausbr chen im Vakuumbeh lter kommen kann Der Be
214. S bzw in Rechnung so ergibt sich die Auspumpzeit t tp tu a Da W hrend des ganzen Pumpprozesses 7 7 min 1 min 4 8 min 13 5 min Abb 9 7 Nomogramm zur Ermittlung der Auspumpzeit t eines Beh lters im Grobvakuumbereich 157 Tabellen Formeln Diagramme l o d m Lisec cm Q1 007 106 700 070 80 60 0 20 105 02 50 0 30 40 03 040 D 70 30 94 5 09 z W ZS 10 2222 S 070 S p asi GK eg S S 204 GG 06 522 2 5 D E S 08 2 10 Q O u gt 1 SZ IS 500 5 10 lt 700 S 090 Re S 092 50 8 5 Ce 700 9 S 095 SH a e 097 5 098 10 4 099 4 05 1 2 6 01 005 8 10 7 001 7 Beispiel Welchen Durchmesser d mu eine 1 5 turfaktor o ber cksichtigt F r d lt 0 1 kann o gleich lange Rohrleitung haben damit sie im Gebiet der Mole 1 gesetzt werden In unserem Beispiel ist 0 16 und kularstr mung einen Leitwert von etwa L 1000 Jeer 0 83 Schnittpunkt der Geraden mit der a Skala hat Man verbindet die Punkte I 1 5 m und L 1000 Damit erniedrigt sich der effektive Leitwert der Rohr miteinander und verl ngert die Gerade bis zum leitung auf L 1000 0 83 830 Vergr ert Schnittpunkt mit der Skala f r den Durchmesser d Man man d auf 25 cm so erh lt man einen Leitwert von erh lt d 24 cm Der Eingangsleitwert des Rohres der 1200 0 82 985 sec gestrichelte Gerade vom Verh ltnis
215. Vorvakuumbest ndigkeit der Diffusionspumpe Bei berschrei ten eines bestimmten Vorvakuumdruk kes werden vom Vorvakuumw chter 2 s mtliche Ventile geschlossen die Pumpen abgeschaltet und ebenfalls ein Signal gegeben Die Stellung der Venti le 3 8 16 wird mittels Endkon takten 13 an der Bedienungstafel an gezeigt Der Druck wird am Rezipienten mit einem Hochvakuum Me ger t 12 gemessen und mit einem Schreiber 9 registriert Gegen Bedienungsfehler kann man sich sichern indem man die ein zelnen Schaltelemente gegeneinander so verriegelt da sie nur in voraus be stimmter Reihenfolge bet tigt werden k nnen So darf z B die Diffusions pumpe nicht eingeschaltet werden wenn die Vorpumpe nicht l uft bzw der erforderliche Vorvakuumdruck nicht vorhanden ist oder der K hlwasserum lauf nicht funktioniert Der Schritt von der gegen alle St rungen gesicherten zur vollautomatisch arbeiten den programmgesteuerten Anlage ist prinzipiell nicht gro wenn auch nat rlich der elektrische Aufwand in der Schaltung und Verdrahtung erheblich zunimmt 3 5 3 Druckregelung und Steuerung in Grob und Feinvakuum anlagen Steuerung und Regelung haben die Auf gabe einer physikalische Gr e hier des Druckes in der Vakuumanlage einen be stimmten Wert zu verleihen Gemeinsames Merkmal ist das Stellglied das die Ener giezufuhr zur physikalische Gr e und damit die Gr e selbst ver ndert Als Steuerung b
216. Wie schon angedeutet wurde bringt die Trocknung fester Substanzen eine Reihe weiterer Probleme mit sich Es gen gt nicht mehr da man einen Kessel einfach leerpumpt und dann wartet bis der Was serdampf aus dem festen Gut herausdif fundiert ist Dieser Weg ist technisch zwar m glich aber er w rde die Chargenzeit einer Trocknung unertr glich verl ngern Die Trocknungszeit so kurz wie m glich zu halten ist verfahrenstechnisch nicht ganz einfach Nicht nur der Wassergehalt der zu trocknenden Substanz ist hierbei wichtig sondern auch ihre Schichtdicke Hier kann nur das Prinzipielle gesagt werden Bei speziellen Fragen bitten wir die Bera tungsabteilung unseres Werkes in K ln zu konsultieren Den Verlauf des prozentualen Feuchtig keitsgehalts E eines Trockengutes dessen Diffusionskoeffizient von der Feuchtigkeit abh ngt z B bei Kunststoffen als Funk tion der Trockenzeit t gibt in guter N he rung folgende Gleichung wieder E E 2 31 Hl 1 K t 64 E Feuchtigkeitsgehalt vor der Trocknung q der Temperatur abh ngiger Koef fizient Die Gleichung 2 31 gilt daher nur f r die Temperatur bei der q be stimmt wurde K Faktor der von der Temperatur dem Wasserdampfpartialdruck in der Um gebung des Trocknungsgutes von den Abmessungen und den Stoffei genschaften abh ngt Mit Hilfe dieser N herungsgleichung l t sich das Trocknungsverhalten vieler Pro dukte beurteilen Hat man K
217. a ein vorge gebener Druck der Arbeitsdruck im Rezipienten nicht berschritten wird Bei bestimmten Prozessen z B bei Trock nungs und Ausheizprozessen entstehen w hrend des Auspumpvorganges zus tz liche zu Beginn des Auspumpvorganges noch nicht im Rezipienten vorhandene Dampfanteile so da hier eine dritte Frage auftritt 3 Wie gro mu das wirksame Saugver m gen der Pumpenanordnung sein damit der betreffende Proze innerhalb einer bestimmten Zeit beendet sein kann Unter dem effektiven Saugverm gen einer Pumpenanordnung wird das am Re zipienten tats chlich wirksame Saugver m gen der gesamten Pumpenanordnung verstanden Das Saugverm gen der Pumpe selbst kann dann aus dem effekti ven Saugverm gen bestimmt werden wenn die Str mungswiderst nde Leit werte der zwischen Pumpe und Rezipient angebrachten Dampfsperren K hlfallen Filter Ventile und Leitungen bekannt sind siehe Abschnitte 1 5 2 bis 1 5 4 Bei der Bestimmung des erforderlichen Saugver m gens wird ferner von der Vorausset zung ausgegangen da die Vakuumanla ge dicht ist Die Leckrate mu so niedrig sein da von au en einstr mende Gase sofort von der angeschlossenen Pumpen anordnung abgepumpt werden den Druck im Rezipienten also nicht ver ndern N he res hier ber siehe Abschnitt 5 Die oben unter 1 2 und 3 aufgef hrten Fragen sind charakteristisch f r die drei wesentlichsten Aufgaben der Vakuumtechnik n mlich
218. adung e 1 6021 10 19 s Molare Gaskonstante R 8 314 J mol K mbar 83 14 al E Molares Normvolumen 22 414 m kmol DIN 1343 fr her Molvolumen eines idealen Gases Vi 22 414 mol bei 0 C und 1013 mbar Normfallbeschleunigung On 9 8066 m s Planck Konstante h 6 6256 10 J s Stefan Boltzmann Konstante 5 669 10 Ki auch Strahlungszahl Strahlungskonstante Spezifische Elektronenladung Z 1 7588 10 Se e Vakuum Lichtgeschwindigkeit 2 9979 108 m 5 1 Normdichte eines Gases Sn kg m3 Dichte bei o 0 C und p 1013 mbar Normdruck Ph 101 325 Pa 1013 mbar DIN 1343 Nov 75 Normtemperatur 273 15 0 C DIN 1343 Nov 75 Tabelle V Wichtige Zahlenwerte Ma einheit eg h s Isi 1 3 6 1000 2 12 1 h 0 2778 1 277 8 0 589 1 5 1 103 3 6 10 1 21 103 1 min 0 4719 1 699 471 95 1 Tabelle VI Saugverm genseinheiten und ihre Umrechnung 14 gt mbar 5 h 20 C kg h 0 C cm h NTP cm3 s NTP Torr Je g a F12 20 C g a F12 25 C u lusec Pa s sipm mbar s 1 4 28 103 4 59 103 3554 0 987 0 75 1 56 105 1 54 105 1593 7 52 102 100 59 2 103 kg hi 20 C 234 1 1 073 8 31 105 231 175 37 2 10 1 75 105 23 4 103 13 86 kg h 0 C 218 0 932 1 7 74 105 215 163 34 6 104 1 63 10
219. aft die auf eine Fl che wirkt messen den sogenannten direkten oder absoluten Vakuummetern Diese Kraft welche die Teilchen bei ihren St en auf die Wand aus ben ist nach der kineti schen Gastheorie nur von der Zahl der Gasteilchen pro Volumeneinheit Teil chenanzahldichte n und ihrer Tempera tur abh ngig nicht jedoch von ihrer mo laren Masse Die Anzeige ist gasart unabh ngig Hierher geh ren Fl ig keits Vakuummeter und mechanische Vakuummeter 2 Ger ten mit indirekter Druckmessung Bei diesen wird der Druck als Funktion einer druckabh ngigen genauer dich teabh ngigen Eigenschaft W rmeleit f higkeit lonisierungswahrscheinlich keit elektrische Leitf higkeit des Gases ermittelt Diese Eigenschaften sind au er vom Druck auch von der mola ren Masse der Gase abh ngig Die An zeige ist gasartabh ngig Die Skalen dieser Druckme ger te beziehen sich stets auf Luft oder Stickstoff als Me gas F r andere Gase oder D mpfe m ssen meist auf Luft oder Stickstoff bezogene Korrekturfaktoren angegeben werden siehe Tabelle 3 2 Daraus folgt da zum genau en Druckmessen mit indirekt messenden welche die Teilchenanzahl dichte durch Zufuhr elektrischer Energie be stimmen indirekte Druckmessung die Kenntnis der Gaszusammensetzung wich tig ist In der Praxis ist die Gaszusammen setzung meist nur in grober N herung be kannt Vielfach gen gt es aber zu wissen
220. al vapor deposition CVD 7 2 1 Thermische Verdampfer Schiffchen etc Zum Verdampfen wird das Material so hoch erhitzt da sich ein ausreichend hoher Dampfdruck bildet und die ge w nschte Verdampfungs bzw Kondensa tionsrate einstellt Die einfachsten Ver dampfungsquellen bestehen aus Draht wendeln oder Schiffchen aus Blech oder elektrisch leitf higer Keramik die durch di Y Haarnadelf rmiger Verdampfer aus verdrilltem Wolframdraht Verdampfer aus elektrisch leitf higer Keramik WYNT Spiralf rmiger Verdampfer aus verdrilltem Wolframdraht Kastenf rmiger Verdampfer U m u CoA Verdampfer mit Keramikeinsatz Muldenf rmiger Verdampfer mit keramischem berzug Korbf rmiger Verdampfer Abb 7 2 Verschiedene thermische Verdampfer Gl u 222 7 2 ZI St 2 1 WAL 1 Substrate 2 zerst ubte Atome 3 Anode 4 Elektronen 5 Target 9 Substrat 6 Kathode 7 Magnet Feldlinien 8 Argon lonen Abb 7 3 Funktionschema einer Hochleistungs Kathodenzerst ubungsanordnung beschichtungsverfahren rekten Stromdurchgang aufgeheizt werden Abb 7 2 Allerdings gibt es hierbei Ein schr nkungen bez glich der verdampfba ren Materialien Nicht in allen F llen k n nen die notwendigen Verdampfertempera turen erreicht werden ohne da es zu Reaktionen zwischen Quellenmaterial und dem zu verdampfenden Material kommt oder das Quellenmaterial
221. als 100 um mit hoher Schichtdickengleich m igkeit und sehr guter Reproduzier barkeit der Schichteigenschaften herzu stellen Es lassen sich ebene Substrate Folien und B nder ebenso beschichten wie komplexe Formteile wobei es kaum Einschr nkungen bez glich des Substrat materials gibt So sind Metalle Legierun gen Gl ser Keramiken Kunststoffe und Papier beschichtbar Auch die Anzahl der Beschichtungsmaterialien ist sehr gro Neben Metall und Legierungsschichten k nnen Schichten aus vielen chemischen Verbindungen hergestellt werden Dabei k nnen sandwichartige Schichtfolgen aus unterschiedlichen Materialien in einer An lage aufgebracht werden Ein entschei dender Vorteil der Vakuumbeschich tungsverfahren gegen ber anderen Be schichtungsmethoden besteht darin da allein durch die Wahl des speziellen Ver fahrens und der Verfahrensparameter f r ein gegebenes Material bestimmte ge w nschte Schichteigenschaften wie Gef gestruktur H rte elektrische Leitf higkeit oder Brechungsindex eingestellt werden k nnen 7 2 Beschichtungsquellen Bei allen Vakuumbeschichtungsverfahren erfolgt der Schichtaufbau aus der Gas phase Der abzuscheidende Dampf kann dabei durch die physikalischen Prozesse des Verdampfens und Zerst ubens oder durch chemische Reaktionen bereitgestellt werden Man unterscheidet daher zwi schen physikalischer und chemischer Dampfabscheidung e physical vapor deposition PVD e chemic
222. altspunkt sein Da eine Rotations pumpe ihre Arbeitstemperatur erst nach ei niger Zeit erreicht empfiehlt es sich bei Anfahrprozessen immer das Gasballastven til zu ffnen d Azeton Wasser Non Essigs ure gt 2 Wi 1 JL 15 2 15 20 0 20 40 60 80 100 120 140 Temperatur C S ttigungsdampfdruck Torr 8 TE 1 S ttigungsdampfdruck mbar Abb 2 15 S ttigungsdampfdr cke Aus Gleichung 2 1 ergibt sich f r den zu l ssigen Partialdruck des angesaugten Dampfes die Ungleichung Dn Pp Ss Pv Pn s PL 2 2 Sie l t erkennen da ohne besondere Ma nahmen wie z B den Gasballast kon densierbare D mpfe ohne Permanentgas anteil 0 nicht abgepumpt werden k nnen Im Falle des Betriebes mit Gasbal last berechnet sich der zul ssige Dampf partialdruck des kondensierbaren Anteils E 2 3 Pv Pos Pos 28 Po 5 Du Pps Pos Hierin ist B In den Sch pfraum der Pumpe pro Zeiteinheit eingelassenes Luftvolu men bezogen auf 1013 mbar kurz Gasballast genannt S Saugverm gen der Pumpe meist kann hierf r das Nennsaugver m gen der betreffenden Vakuum pumpe genommen werden Druck im Auspuffstutzen der Pumpe Pps S ttigungsdampfdruck des Dampfes bei der Betriebstemperatur der Pump
223. angen Ventile mit verschiedenen Antriebsarten neben handbet tigten Ventilen solche mit elektropneumatischem magnetischem und bei Dosierventilen motorischem Antrieb Die Variationsm glichkeiten wer den durch unterschiedliche Geh useaus f hrungen noch erweitert Neben ver schiedenartigen Werkstoffen werden Eck und Durchgangsventile angeboten Der Nennweite und dem Einsatzbereich ent sprechend sind die Anschlu flansche als Kleinflansche KF Klammerflansche ISO K Festflansche ISO F oder UHV Flan sche GF ausgebildet Neben den Vakuumventilen die reine Ab sperrfunktionen in einem Vakuumsystem besitzen gibt es auch eine Reihe von Ven tilen die f r spezielle Verwendungszwecke gebaut werden Zu dieser Gruppe geh ren z B die Dosierventile deren Palette den Dosierbereich von 10 10 cm s NTP bis zu 1 6 103 cm3 s NTP abdeckt Sie k n nen mit einem motorischen Antrieb ver sehen ferngesteuert werden und in Ver bindung mit einem Druckme ger t ge w nschte Verfahrensdr cke einstellen und halten Andere Spezialventile haben Sicherheits funktionen sie dienen zum schnellen automatischen Absperren von Diffusions pumpen oder Vakuumanlagen bei Strom ausfall In diese Gruppe geh ren zum Bei spiel die SECUVAG Ventile die bei Strom ausfall die Vakuumanlage gegen ber dem Pumpsystem absperren und das umpumpsystem bel ften Das Vakuumsy stem wird nach Wiedereinsetzen der Stromvers
224. anlagen die mit Drehkolbenpum pen evakuiert werden schnell ermittelt werden wenn das Saugverm gen der be treffenden Pumpe im durchfahrenen Druckbereich einigerma en konstant ist Mit den dort aufgef hrten drei Beispielen ist die Anwendung des Nomogrammes leicht zu verstehen Die Auspumpzeiten von Dreh und Sperr schieberpumpen sind sofern das Saug verm gen der betrachteten Pumpe bis zum geforderten Druck konstant ist an Hand des Beispiels 1 bestimmbar W lzkolbenpumpen haben im allgemeinen in dem zu betrachtenden Arbeitsbereich kein konstantes Saugverm gen Zur Ab sch tzung der Auspumpzeit gen gt es al 69 Vakuumerzeugung lerdings meistens das mittlere Saugver m gen anzunehmen Die Beispiele 2 und 3 des Nomogrammes zeigen dar ber hinaus da bei W lzkolbenpumpen die Kompres sion K nicht auf den Atmosph rendruck 1013 mbar sondern auf den Druck zu beziehen ist bei dem die W lzkolbenpum pe eingeschaltet wird Im Feinvakuumgebiet machen sich die Gasabgabe oder Leckrate bereits erheblich bemerkbar Das Nomogramm 9 10 im Ab schnitt 9 l t entsprechende Bestimmun gen der Auspumpzeit im Feinvakuumge biet zu F r viele Anwendungsf lle ist es zweck m ig den jeweils erreichbaren Druck in Abh ngigkeit von der Auspumpzeit auf zutragen Dies ist mit Hilfe des Nomo grammes 9 7 in Abschnitt 9 leicht m g lich Als erstes Beispiel soll die Auspumpkurve also die Zusammenhang zwischen Druck
225. ar Leiter und liest den Schnittpunkt enpumpe mu den Druck von 20 mbar auf 1072 Dem herschl Und auf deri Druck Peng SEA dieser Geraden mit Leiter t 11005 18 5 min ab Wie mbar mindern also ist das Druckminderverh ltnis 00 mbar der betr gt die relative Unsicherheit des Verfahrens etwa 10 4 103 mbar 10 2 mbar 10 3 20 6 103 3300 Die Druckabh ngigkeit des Saugverm gens geht in so da die relative Unsicherheit von t etwa 15 betragen wird Druck Pepe In Millibar am ENDE der Auspumpzeit wenn zu BEGINN der Auspumpzeit der Atmos ph rendruck Pn 1013 mbar geherrscht hat Der gew nschte Druck Done ist um den End druck der Pumpe 20 vermindern mit dem Dif ferenzwert ist in die Leiter einzugehen Falls Ein das Nomogramm ein und kommt durch Peng pin Lei MI einem Sicherheitszuschlag von 20 wird man mit der Die Zeitkonstante findet man Gerade V 2000 auf Sur ter zum Ausdruck Ist der Pumpendruck Peng p Pumpzeitt 18 5 1 15 20 18 5 1 35 55 s t auf zu 37 s auf Verbindet man diesen klein gegen den Druck Dee den man am Ende des 25 min rechnen Punkt auf 3 mit R 3300 auf 5 dann liest man 2 290 Auspumpvorganges zu erreichen w nscht so ent s 4 8 min ab Setzt man f r die Umschaltzeit noch t 1 min spricht das einem konstanten Saugverm gen
226. asen mit unterschiedlicher molarer Masse veranschaulichen In einem 10 Liter Volu men sei bei 20 C a 10 Helium b 10 Stickstoff enthalten Bei Verwendung der Gleichung 1 7 ergibt sich dann mit V 10 m 10 R 83 14 moi Kit 293 20 C im Falle a mit 40 mot einatomi ges Gas _1 9 83 14 mbar mol 1 K 1 293 K 10 K 4 g mol 605 mbar im Falle b mit M 28 g zweiato 2108 na DER 10 K 28 g mol 86 5 mbar Hieraus ergibt sich paradox erscheinend da eine bestimmte Masse eines leichten Gases einen h heren Druck aus bt als die gleiche Masse eines schwereren Gases Be r cksichtigt man jedoch da bei gleicher Gasdichte siehe Gleichung 1 2 mehr Teil chen eines leichten Gases gro es n klei nes m vorhanden sind als beim schweren Gas kleines n gro es m so wird das Er gebnis verst ndlich weil f r die H he des Druckes bei gleicher Temperatur siehe Gleichung 1 1 nur die Teilchenanzahldich te n ma gebend ist Hauptaufgabe der Vakuumtechnik ist die Teilchenanzahldichte n in einem vorgege benen Volumen V zu verringern Bei kon stanter Temperatur kommt dies immer einer Erniedrigung des Gasdruckes p gleich Es mu an dieser Stelle aber ausdr cklich dar auf hingewiesen werden da sich eine Druckerniedrigung unter Beibehaltung des Volumens nicht nur durch eine Verringe rung der Teilchenanzahldichten n sonde
227. asmenge Der Kondensator hat lediglich die Aufgabe den Wasserdampfdruck vor dem Saugstutzen der Gasballastpumpe auf einen Wert unter halb der Wasserdampfvertr glichkeit her abzusetzen 2 Abpumpen von Wasserdampf mit An teilen von Permanentgasen Hier ist um eine hohe Effektivit t des Kondensators zu erreichen ein m glichst kleiner Partial druck der Permanentgase im Kondensator anzustreben Selbst wenn der Wasser dampfpartialdruck am Kondensator gr er sein sollte als die Wasserdampfvertr glich keit der Gasballastpumpe so ist selbst eine relativ kleine Gasballastpumpe im allgemei nen gro genug um auch bei der dann er forderlichen Drosselung die anfallenden Permanentgase noch abzupumpen Wichtiger Hinweis Wird im Laufe des Pro zesses der S ttigungsdampfdruck des Kon densates im Kondensator abh ngig von der K hlwassertemperatur unterschritten so mu der Kondensator ausgeblockt oder zumindest die Kondensat Sammelvorlage abgesperrt werden Geschieht dies nicht so pumpt die Gasballastpumpe den zuvor im Kondensator kondensierten Dampf hier aus wieder ab 2 1 6 Treibmittelpumpen Grunds tzlich sind hier zu unterteilen Strahlpumpen wie Wasserstrahlpumpen 17 mbar lt p lt 1013 mbar und Dampf strahlpumpen 10 3 mbar lt p lt 10 mbar sowie Diffusionspumpen lt 10 3 mbar Strahlpumpen werden vorwiegend zum Er zeugen von Feinvakuum Diffusionspum pen zum Erzeugen von Hoch aber auch von U
228. assenspektrometrische Lecksuche G Kienel Lecksuche an Vakuumanlagen auf elektri schem Wege Elektrotechnik 49 1967 592 594 U Beeck M glichkeiten und Grenzen der automati schen Lecksuche im Bereich unter 10 8 Torr s Vakuum Technik 23 1974 77 80 Lecksuche an Chemieanlagen Dechema Monographien Herausgeber H E B hler und K Steiger Bd 89 Verlag Chemie Weinheim New York W Jansen Grundlagen der Dichtheitspr fung mit Hilfe von Testgasen Vakuum Technik 29 1980 105 113 K Paasche Lecksuche an Chemieanlagen Vakuum Technik 29 1980 227 231 H B B rger Lecksuche an Chemieanlagen mit He Mas senspektrometer Lecksuchern Vakuum Technik 29 1980 232 245 Chr Falland Ein neuer Universal Lecksucher mit luft gek hlter Turbo Molekularpumpe Vakuum Technik 29 1980 205 208 W Jansen Grundlagen der Dichtheitspr fung mit Hilfe von technischen Gasen Vakuum Technik 29 1980 105 113 H Mennenga Dichtheitspr fung von Kleinteilen Vakuum Technik 29 1980 195 200 Chr Falland Entwicklung von He Lecksuchtechniken f r UHV Systeme gro er Beschleuniger und Speicherringe Vakuum Technik 30 1981 41 44 W Engelhardt et al Lecksuchanlagen in der Industrie Vakuum Technik 33 1984 238 241 G S nger et al Uber die Lecksuche bei Raumfahrzeugen Vakuum Technik 33 1984 42 47 W Jitschin et al He Diffusionslecks als sekund re Norma le f r den Gasdurchflu Vakuum Tech
229. atur der Pumpe noch nicht kondensie ren k nnen Im Falle des Abpumpens von Wasserdampf wird dieser kritische Wert als Wasserdampfvertr glichkeit be zeichnet In der Abb 2 14 ist der Pumpvorgang in einer Drehschieberpumpe mit und ohne Gasballasteinrichtung beim Absaugen kon densierbarer D mpfe schematisch darge stellt Voraussetzung f r ein Abpumpen von D mpfen bleiben immer 2 Dinge 1 Pumpe mu Betriebstemperatur haben 2 Gasballastventil mu offen sein a Ohne Gasballast 1 Die Pumpe ist an das schon fast luftleere Gef angeschlossen ca 70 mbar Sie mu also fast nur Dampfteilchen f rdern 2 Der Sch pfraum ist vom Gef getrennt Die Verdichtung beginnt 3 Der Inhalt des Sch pfraumes ist schon so weit verdichtet das sich der Dampf zu Tr pfchen kondensiert es beginnt in der Pumpe zu regnen berdruck ist noch nicht erreicht 4 Erst jetzt erzeugt die restliche Luft den erforderlichen berdruck und ffnet das Auspuffventil doch der Dampf ist bereits kondensiert und die Tr pfchen sind in der Pumpe niedergeschlagen b Mit Gasballast 1 Die Pumpe ist an das schon fast luftleere Gef angeschlossen ca 70 mbar Sie mu also fast nur Dampfteilchen f rdern 2 Der Sch pfraum ist vom Gef getrennt Jetzt ffnet das Gasbalast ventil wodurch der Sch pfraum zus tzlich von au en mit Luft dem Gasballast gef llt wird 3 Das Auspuffventil wird aufgedr ckt Dampf und
230. b von 100 mbar immer st rker durch Auch beim DIAVAC wird die Membran Durchbiegung auf einen Zeiger 9 bertragen Dabei ist besonders der Me bereich zwischen 1 und 20 mbar stark gedehnt und daher der Druck recht genau auf etwa 0 3 mbar er fa bar Die Ersch tterungsempfindlichkeit dieses Ger tes ist etwas gr er als beim Kapselfeder Vakuummeter 3 2 2 3 Pr zisions Membran Vakuummeter Eine wesentlich h here Me genauigkeit als Kapselfeder Vakuummeter und DIAVAC haben Pr zisions Membran Vakuummeter Diese hneln in ihrem Aufbau dem Kap selfeder Vakuummeter Die Skala ist line ar Die Pr zisionsausf hrung ist so weit getrieben wie es der heutige Stand der Technik zul t Man erh lt so Ger te die z B bei 20 mbar Vollausschlag die Mes sung von 10 1 mbar gestatten Entspre chend der gr eren Pr zision ist auch die Ersch tterungsempfindlichkeit gr er Kapselfeder Vakuummeter messen den Druck auf 10 mbar genau wegen der li nearen Skala ist die Genauigkeit bei klei nen Dr cken am geringsten Sollen nur Dr cke unter 30 mbar gemessen werden so ist das DIAVAC zu empfehlen dessen Anzeige hier siehe oben wesentlich ge nauer ist F r allerh chste Genauigkeits anspr che sollten die Pr zisions Mem bran Vakuummeter verwendet werden Da diese eine lineare Skala haben k nnen wenn kleine Dr cke genau gemessen wer den sollen und aus diesem Grund z B ein Me bereich bis 20 mbar gew hlt w
231. be der inneren Oberfl chen des Vakuumbeh lters und der daran an geschlossenen Bauteile z B Verbin dungsleitungen Ventile Dichtungen extrem niedrig gemacht werden kann c geeignete Mittel K hlfallen Dampsper ren vorgesehen sind die verhindern da Gase oder D mpfe oder deren Re aktionsprodukte von den zur Evaku ierung verwendeten Pumpen in den Va kuumbeh lter gelangen keine R ck str mung Um diese Bedingungen erf llen zu k nnen m ssen die f r UHV Apparaturen verwen deten Einzelbauteile ausheizbar und auf ex treme Dichtheit gepr ft sein Als Bauma terial werden Edelst hle bevorzugt Vakuumerzeugung Aber auch Zusammenbau Inbetriebnahme und Betrieb einer UHV Apparatur erfordern besondere Sorgfalt Sauberkeit und vor allem Zeit Der Zusammenbau mu sach gem erfolgen d h die einzelnen Bautei le d rfen nicht im geringsten besch digt werden z B durch Kratzer an feinstgear beiteten Dichtungsfl chen Grunds tzlich ist zu sagen da jede neu zusammenge setzte UHV Apparatur vor der Inbetrieb nahme mit einem Helium Leckdetektor auf Dichtheit gepr ft werden mu Dabei sind besonders l sbare Verbindungen Flan sche Glasverschmelzstellen und ge schwei te oder hart gel tete Verbindungs stellen zu untersuchen Nach der Dicht heitspr fung mu die UHV Apparatur ausgeheizt werden Dies ist sowohl bei Glas als auch bei Metallapparaturen er forderlich Das Ausheizen erstreckt si
232. besonderen Namen Beispiele 105 N m 1 bar 1 dm3 1 Liter 103 kg 1 t Tonne Ausf hrliche Darstellungen sind die Publi kationen von W Haeder und E G rtner DIN von IUPAP 1987 und von S German P Draht PTB Diese sollten immer zu Rate gezogen werden wenn die vorliegende auf die Vakuumtechnik zugeschnittene Zu sammenstellung noch Fragen offen l t 10 2 Alphabetische Liste von Gr en Formelzeichen und Einheiten die in der Vakuumtechnik und ihren Anwendungen h ufig vorkommen siehe auch DIN 28402 1 Der Liste liegen Ausarbeitungen von Prof Dr I L ckert zugrunde worauf hier mit Dank hingewiesen wird Nr Gr e Formel SI Bevorzugte gesetzliche Nr der Anm in Hinweis zeichen Einheit Einheiten Abschnitt 10 3 1 Aktivit t einer radioaktiven Substanz A 5 1 Ba ST 3 1 2 Allgemeine Gaskonstante s Nr 73 3 Arbeit W J J kJ kWh Ws 4 Atomare Masseneinheit Mm kg kg ug s Tab V in Abschnitt 9 5 Avogadro Konstante N mot mot 6 Beschleunigung a 522 522 om e 7 Boltzmann Konstante k j mbar 1 Tab V in Abschnitt 9 8 Celsius Temperatur sprich Teta C 3 2 9 Dampfdruck Pa m bar 3 3 Pa Pascal 10 Dauer Zeit t s s min h s Tab 10 4 4 11 Dichte Gasdichte p sprich Ro kg m kg m g om 3 6 12 Dielektrizit tskonstante e sprich Epsilon F m F m As V m F Farad 13 Diffusionskoef
233. blem ist mathe matisch identisch mit der L sung eines an deren Gleichungssystemes 1 welches unmittelbar mit dem Rechner ausgewertet wird Der lonenstromvektor der Einzelgase ist dann ja BEI 1 DEI 4 7 Software 4 7 1 Standard DOS Software SQX f r Einzelger tebetrieb 1 MS 1 PC RS 232 Das herk mmliche Softwarepaket SQX enth lt die blichen Routinen zum Betrieb des Massenspektrometers wie verschiede ne Spektrendarstellungen Abfragen einzel ner Kan le mit entsprechenden Bildschirm darstellungen als Tabelle oder Balkendia gramm Partialdruckumrechnungen Trend darstellungen Vergleich mit Spektrenbi bliotheken mit der M glichkeit Bibliotheks Spektren probeweise zu subtrahieren Lecksuchbetriebsart usw aber auch f r den Sensorabgleich Durch den Einsatz von PC s als Anzeigeger t und Rechner sind nat r lich auch alle M glichkeiten des Speicherns Wiederaufrufens Ausdruckens usw gege ben Kennzeichen f r die herk mmlichen Softwarepakete ist da immer konkrete Einzelspektren gemessen werden auch wenn die Messung vollautomatisiert und zu einem vorher festgelegten Zeitpunkt erfolgt Ein derartiges Spektrum kann also nur eine Momentaufnahme eines ablaufenden Prozesses darstellen 4 7 2 Multiplex DOS Software MOX 1 8 MS 1 PC RS 485 Der erste Schritt zu einer proze orientier ten Software von Leybold ist die Sie erm
234. bnimmt Die ses grunds tzliche Verhalten ist f r Pum pen verschiedener Gr en und Typen un terschiedlich darf aber zur Bestimmung der Pumpengr e in Abh ngigkeit von der Auspumpzeit nicht au er acht gelassen werden Es mu au erdem ausdr cklich darauf hingewiesen werden da die Glei chungen 2 32 bis 2 36 sowie die Abb 2 75 nur dann g ltig sind wenn der mit der venwendeten Pumpe erreichte End druck mindestens eine Zehnerpotenz nied riger ist als der gew nschte Druck Beispiel Ein Rezipient mit 500 Inhalt soll in 10 min auf 1 mbar leergepumpt wer den Welches effektive Saugverm gen wird ben tigt 500 0 5 10 min 1 6 h Nach Gleichung 2 34 _05 1013 1 6 2 3 log sg 3 2 3 3 01 ge F r das oben aufgef hrte Beispiel liest man in Abb 2 75 auf der Geraden f r den Wert 7 ab auf der gestrichelten Linie hingegen 8 Das ergibt nach Gleichung 2 35 5 eff 7 21m h bzw 8 24 wesch OH Gm unter Ber cksichtigung der Abnahme des Saugverm gens unterhalb 10 mbar Das erforderliche effektive Saugverm gen ist also etwa 24 m h 2 3 1 2 Evakuieren eines Beh lters im Hochvakuumbereich Ungleich schwieriger ist es f r den Hoch vakuumbereich allgemeing ltige Gleichun gen anzugeben Da die Pumpzeit die ge braucht wird um einen bestimmten Hoch vakuumdruck zu erreichen wesentlich von der Gasabgabe der inneren Oberfl chen
235. bsaugen von Wasserdampf angibt siehe Abb 62 2 73 Gro e einstufige Sperrschieber pumpen haben im allgemeinen eine Betriebstemperatur von etwa 77 C und damit eine Wasserdampfvertr glichkeit von ca 60 mbar Diese Gr e wird f r die Bestimmung der verschiedenen Einsatz gebiete in Abb 2 73 zugrunde gelegt Au erdem wird angenommen da der Druck im Auspuffstutzen der Gasballast pumpe maximal auf 1330 mbar ansteigen kann bis das Auspuffventil ffnet Gebiet A Einstufige Sperrschieberpumpen ohne Gasballasteinla Bei einem S ttigungsdampfdruck von 419 mbar bei 77 C ergibt sich gem Glei chung 2 2 die Forderung da pp lt 0 46 sein mu mit Wasserdampfpartialdruck PL Luftpartialdruck Pp Di Totaldruck Diese Forderung ist g ltig im gesamten Ar beitsbereich der einstufigen Sperrschie berpumpen also bei Totaldr cken zwi schen 10 1 und 1013 mbar Gebiet B Einstufige Sperrschieberpumpen mit Gasballast und vorgeschaltetem Kon densator In diesem Gebiet bersteigt der Dampf partialdruck auf der Ansaugseite den zul s sigen Partialdruck Der Gasballastpumpe mu also ein Kondensator vorgeschaltet werden der in seiner Kondensationslei stung so dimensioniert ist da der Was serdampfpartialdruck am Saugstutzen der Rotationspumpe den zul ssigen Wert nicht bersteigt Die richtige Dimensionierung des Kondensators richtet sich dabei nach der anfallenden Wasserdampfmenge
236. ch durchweg nicht nur auf den Vakuumbeh l ter sondern vielfach auch auf daran ange schlossene Teile insbesondere auf Me r hren Die einzelnen Schritte des bei gr eren Anlagen viele Stunden dauernden Ausheizprozesses und die H he der Aus heiztemperatur richten sich nach der Art der Anlage und nach dem geforderten End druck Ist der Enddruck nach dem Ab k hlen der Apparatur und nach Ausf hrung aller sonst noch erforderlichen Ma nah men z B Inbetriebsetzen der K hlfallen oder Dampfsperren offensichtlich nicht er reicht worden dann empfiehlt sich eine nochmalige Dichtheitspr fung mit dem He Lecksucher N here Einzelheiten ber die in UHV Anlagen zu verwendenden Bauteile Dichtungen und Me ger te sowie einge hende Hinweise f r den Betrieb werden ausf hrlich in unserem Katalog behandelt 2 3 Dimensionierung der Vakuumanlage und Bestimmung der Pumpengr e Grunds tzlich treten bei der Dimensio nierung einer Vakuumanlage zwei von einander unabh ngige Fragen auf 1 Wie gro mu das wirksame effektive Saugverm gen der Pumpenanordnung sein damit der Druck in einem vorge gebenen Rezipienten in einer bestimm ten Zeit auf den gew nschten Wert er niedrigt werden kann 2 Wie gro mu das wirksame Saugver m gen der Pumpenanordnung sein 65 Vakuumerzeugung damit die w hrend eines Vakuumpro zesses im Rezipienten freiwerdenden Gase und D mpfe so schnell abge pumpt werden k nnen d
237. ch analog Q Helium von 7 7 10 4 mbar Je also ein um den Faktor 970 330 2 94 gr erer pV Leck gasstrom Diese f r Helium h here Emp findlichkeit wird in der Lecksuchpr fpra xis genutzt und hat zur Entwicklung und Serienfertigung hochempfindlicher Heli um Lecksuchger te gef hrt siehe 5 5 2 In der Abb 5 1 ist der Zusammenhang Leckrate Lochgr e f r Luft mit dem N herungswert Q Luft von 10 mbar Je f r das 1 cm Loch angegeben Die Ta belle zeigt da bei einer Verkleinerung des Lochdurchmessers auf 1 um 0 001 die Leckrate 10 4 mbar Je betr gt ein Wert der in der Vakuumtechnik bereits eine gro e Undichtheit darstellt siehe Faustre gel oben Dem Lochdurchmesser 1 ent spricht die Leckrate von 10 12 Je dies ist die untere Nachweisgrenze mo derner Helium Leckdetektoren Da auch die Gitterkonstanten vieler Festk rper bei einigen liegen und die Durchmesser klei ner Molek le und Atome H He etwa 1 betragen ist die inh rente Permeation durch Feststoffe mit He Leckdetektoren me technisch erfa bar Das hat zur Ent wicklung kalibrierter Pr flecks mit sehr kleinen Leckraten gef hrt siehe 5 5 2 3 Dabei handelt es sich um eine me bare Undichtheit aber nicht um ein Leck im Sinne eines Material oder F gefehlers Aus Absch tzungen oder Messungen der Gr e von Atomen Molek len Viren Bak terien etc werden oft landl ufige Begriffen wie wasserdicht
238. ch gleich Die Mas senzahl M siehe 4 6 1 der Ionen die das Trennsystem passieren k nnen mu der Bedingung gen gen xz Ebene yz Ebene Stab Stab U U A Transmission Voll Transmission Null Stab Stab cos U V cos Transmission Transmission Tiefpass Hochpass berlagerung von xz und yz Ebene 4 M u Trennsch rfe Aufl sung gt Empfindlichkeit Abb 4 5 Ph nomenologische Erkl rung des Trennsystem m e 14 438 12 12 Hochfrequenzamplitude Qua drupolradius f Hochfrequenz Als Folge dieser linearen Abh ngigkeit erh lt man ein Massenspektrum mit li nearer Massenskala durch gleichzeitige und proportionale Anderung von U und V Bereich Ill Kein Durchla f r M wegen Sperrverhaltens des yz Stabpaares 4 3 1 3 Das Nachweissystem Detektor Nach Austritt aus dem Trennsystem treffen die lonen auf den lonenf nger oder Detek tor der im einfachsten Fall wie ein Fara day scher K fig ausgebildet sein kann Faraday Cup Jedenfalls werden auf den Detektor treffenden lonen durch Elektro nen aus dem lonenf nger neutralisiert Als eigentliches Me signal wird der entspre chende elektrisch verst rkte Strom als lonenstrom angezeigt F r gr ere Emp findlichkeit kann statt des Faraday Cups ein Sekun
239. ch nun zu 30 min indem man den Punkt 1300 h auf der Saugverm gensskala verbindet mit dem Punkt 70 m C auf der Volumenskala die Verl ngerung ergibt den Schnittpunkt 30 min E mit der Zeitskala Im Beispiel 2 ist zu ermitteln welches Saugverm gen die Pumpe haben mu wenn der Beh lter Volumen 10 10 10 10 Oberfl che F m 102 10 10 3 mit der Oberfl che 16 m mit der schwachen Gasabgabe 8 105 s t m in der Zeit von 10 min von 10 mbar auf 10 3 mbar zu evakuieren ist Es zeigt sich da man es in diesem Fall mit einer Pumpe schafft die ein Nennsaugverm gen von 150 h7 hat Abb 9 10 Ermittlung der Auspumpzeit im Feinvakuumgebiet unter Ber cksichtigung der Gasabgabe von den W nden 160 Tabellen Formeln Diagramme 1000 w i Quecksilber 10 N hnlich Ultralen 4 107 Aziepon 201 102 8 ZS 10 3 E iffelen ultra m
240. cher bekannt sind Bei vielen Anwendungen in der Va kuumtechnik handelt es sich aber um Mi schungen von wenigen einfachen oft be kannten Gasen mit Massenzahlen kleiner 50 Ausnahmen k nnen Proze gase bil den Liegt jedoch der komplizierte allge meine Fall vor da ein Spektrum mit einer Vielzahl von Uberlagerungen in einer v l lig unbekannten Mischung vieler Gaskom ponenten gemessen wurde dann mu der quantitativen Analyse eine qualitative Ana lyse vorausgehen Der auftretende Schwie rigkeitsgrad h ngt von der Zahl der ber lagerungen ab einzelne wenige viele Im Falle von einzelnen berlagerungen kann oft eine gegenseitige Verrechnung der lonenstr me bei Messung ein und der selben Gasart auf mehreren Massenzahlen schon zum Ziel f hren Bei einer gr eren Zahl von berlagerun gen und insgesamt begrenzter Zahl von Gasen hilft oft eine tabellarische Auswer tung mit Korrekturfaktoren gegen ber dem Spektrum eines Kalibriergases bekannter Zusammensetzung Massenspektromeier Transpectorware Recall gt gt inspect testgas2 001 1 Processes ze Selz Sir Leg Amps o Setup Inspect Window Help ale Teer el Te Rohspektrum 1 1 d A Ausgangs bereich vis 1 Ausgangsspektrum Vermutung 6 4 10
241. chichtuntergrund Die Auftreffrate ist die im Abschnitt 1 be sprochene Fl chensto rate die unmittelbar dem Partialdruck proportional ist Der ein fachste Versuch den Partialdruck einer Gaskomponente konstant zu halten ist die Durchflu regelung mittels Flow Controller hat aber den Nachteil da der Regler nicht erkennen kann ob wann und wo sich der Gasverbrauch bzw die Gaszusammenset zung im Rezipienten ndert Die weitaus bessere und effektivere M glichkeit ist die Partialdruckregelung durch ein Massen spektrometer ber Gaseinla ventile Dabei werden den signifikanten Peaks der in Frage kommenden Gase Kan le im Massenspek trometer zugeordnet Die analogen Aus gangssignale dieser Kan le werden von ent sprechenden Reglern mit Sollwerten verg lichen und aus der Differenz von Sollwert und Istwert f r jeden Kanal das richtige Stellsignal f r das Gaseinla ventil dieses Kanals abgeleitet Eine derartige Anordnung ist im QUADREX PPC f r 6 Kan le realisiert Zu dem Ger t k nnen passende Gasein la ventile geliefert werden Die Gasentnahme f r die Messung der Fl chensto rate Partialdruck mu natur gem an einer repr sentativen Stelle des Rezipienten erfolgen Bei der Beurteilung der Zeitkonstante eines derartigen Regel kreises ist es wichtig alle Zeitbeitr ge zu ber cksichtigen nicht nur die der elektri schen Signalausbreitung und der Verar beitung im Massenspektrometer sondern auch die
242. chtheitspr fung von Vakuum Anlagen nur selten an gewendet Ist dies trotzdem der Fall so darf der berdruck 1 bar nicht berschreiten da die in der Vakuumtechnik verwendeten Flanschverbindungen h here berdr cke im allgemeinen nicht zulassen Die ber druckmethode ist aber im Beh lterbau eine allgemein ge bte Leckpr ftechnik Bei gr eren Beh ltern und den oft damit ver bundenen langen Pr fzeiten f r den Druck abfall mu unter Umst nden mit Tempe ratur nderungen gerechnet werden Als Folge davon kann etwa bei Abk hlung der S ttigungsdampfdruck des Wasserdamp fes unterschritten werden so da Wasser kondensiert was bei der Messung des Druckabfalles entsprechend ber cksichtigt werden mu 5 4 3 Dichtheitspr fung mit gasartabh ngigen Vakuummetern Die Gasartabh ngigkeit der Druckanzeige von Vakuummetern siehe Abschnitt 3 3 kann auch in gewissem Umfang zur Leck suche herangezogen werden So k nnen vermutete Leckstellen beispielsweise mit Alkohol bepinselt oder bespr ht werden Durch ein Leck in die Apparatur einstr mender Alkoholdampf dessen W rmeleit verm gen und lonisierbarkeit sich von den Eigenschaften der Luft stark unterscheidet wird die Druckanzeige mehr oder weniger ver ndern Das Vorhandensein genauerer und einfach zu bedienender Helium Leck detektoren hat allerdings die eben ge nannte Methode praktisch bedeutungslos gemacht 5 4 4 Blasen Tauchpr fung Bubble Test D
243. d Die Bestimmungen hatten eine Reihe z T grundlegender n derungen zur Folge die auch in der Vaku umtechnik zu beachten sind Viele fr her bliche Einheiten wie z B Torr Gau Normkubikmeter Atmosph re Poise Ki lokalorie Kilopond etc sind nicht mehr zu gelassen Daf r sind andere Einheiten zu nehmen die teils neu sind teils fr her in anderen Sachgebieten verwendet wurden In der alphabetischen Liste des Abschnit tes 10 2 sind die f r die Vakuumtechnik wichtigen Gr en deren Formelzeichen sowie die nunmehr zu verwendenden Ein heiten zusammengestellt wobei die SI Einheiten siehe unten und daraus abge leitete gesetzlich zul ssige Einheiten ange geben sind Der Liste ist in Abschnitt 10 3 eine Reihe von Anmerkungen angeschlos sen diese sollen einerseits wo dies er forderlich ist den Zusammenhang mit dem bisher blichen herstellen und ande rerseits Erl uterungen zur praktischen Ver wendung des Inhaltes der alphabetischen Liste geben Den gesetzlichen Einheiten im Me wesen liegen die sieben SI Basis Einheiten des Internationalen Einheitensystems SI zu Grunde Gesetzliche Einheiten sind Die Basis SI Einheiten Tabelle 10 4 1 b Aus den Basis SI Einheiten abgeleitete Einheiten z T mit besonderen Namen und Einheitenzeichen Tabellen 10 4 2 und 10 4 4 c Atomphysikalische Einheiten Tabelle 10 4 3 d Dezimale vielfache und dezimale Teile von Einheiten einige mit
244. d r Elektronen Vervielfacher SEV eingesetzt werden Als SEV s werden Channeltrons oder Chan nelplates eingesetzt SEV s sind fast tr g heitslose Verst rker mit einer Anfangsver st rkung von etwa 10 die zwar in der Zeit des ersten Gebrauches etwas abf llt aber dann lange Zeit nahezu konstant bleibt Abb 4 6 zeigt links die prinzipielle Anord nung eines Faraday lonenf ngers und rechts den Querschnitt durch ein Channel tron F r die Aufzeichnung von Spektren sollte f r die Scanzeit je Massenlinie t und die Zeitkonstante des Verst rkers etwa die Bedingung t 10 gelten Bei mo dernen Ger ten wie dem TRANSPECTOR wird die freie Auswahl von Scanzeit und Verst rkerzeitkonstante durch die Mikro prozessorsteuerung auf sinnvolle Paarun gen beschr nkt 4 4 Gaseinla und Druckanpassung 4 4 1 Dosierventil Die einfachste Anpassung eines klassi schen Massenspektometers an Dr cke ber Massenspektromeier 1 10 4 mbar ist durch ein Dosierventil m g lich Sie hat aber den Nachteil da es wegen der nicht eindeutig definierten Str mungsverh ltnisse zu einer Verf lschung der urspr nglichen Gaszusammensetzung kommen kann 4 4 2 Druckwandler Um auch ein Gasgemisch bei h herem To taldruck als 1 10 4 mbar untersuchen zu k nnen m ssen entmischungsfrei arbei tende Druckwandler eingesetzt werden Die Arbeitsweise eines derartigen Druckwand lers wird an Hand der Abb 4 7 erkl rt a Proze dr
245. d Vakuum meter zum Kalibrieren herangezogen Mit einer Pr zisionsausf hrung des McLeod s und sorgf ltig ausgef hrten Messungen unter Beachtung aller Fehlerm glichkeiten l t sich der Druck mit einem solchen Ger t noch bis auf 10 4 mbar mit gro er Genauigkeit ermitteln Ein weiteres fundamentales Vakuummeter ist das Reibungs Vakuummeter VISCOVAC mit rotierender Kugel siehe 3 3 1 sowie das Kapazit ts Vakuummeter siehe 3 2 2 4 b Herstellung eines bekannten Druckes Statische Expansionsmethode Ausgehend von einer bestimmten Gas menge deren Zustandsgr en p V und T genau bekannt sind liegt dabei im Me bereich eines absoluten Vakuumme ters wie U Rohr oder McLeod Vakuum meter erreicht man ber eine mehrfa che Expansion einen niedrigeren Druck der im Arbeitsbereich von lonisations Va kuummetern liegt Expandiert man die Gasmenge vom Volu men V zum Volumen V V von V nach V V usw so erh lt man nach n Expansions Schritten V V pape E Vai 3 7 1V V V D Ausgangsdruck in mbar unmittelbar direkt gemessen D Kalibrierdruck Dabei m ssen die Volumina m glichst genau bekannt sein siehe Abb 3 18 und die Temperatur mu konstant bleiben Diese Methode erfordert gro e Sauberkeit der verwendeten Apparaturen und findet ihre Grenzen in den Druckgebieten in denen die Menge des Gases durch Desorptions oder Adsorptionseffekte ber die zul ssigen Feh
246. das Me system die Messung von Dr cken bis zu 1 mbar erm glichen soll mu die Kathode gegen relativ hohen Sauerstoffdruck resistent sein Sie ist daher als sog non burn out Kathode ausgebildet und besteht aus einem Iridiumb ndchen das mit Yttrium oxyd berzogen ist Um bis zu Dr cken von 1 mbar eine geradlinige Charakteristik lineare Abh ngigkeit des lonenstromes vom Druck zu erreichen ist in den An odenkreis ein hochohmiger Widerstand von einigen MQ eingebaut Das Bayard Alpert lonisations Vakuummeter das heute bliche Standardme system Um Linearit t zwischen Gasdruck und lo nenstrom ber einen m glichst gro en Druckbereich zu gew hrleisten mu der R ntgeneffekt soweit wie m glich unter dr ckt werden Dies geschieht in der Elek trodenanordnung nach Bayard Alpert da durch da die Gl hkathode au erhalb der Anode liegt und der lonenf nger als d nner Draht die Achse des Elektrodensystems bil det siehe Abb 3 16c Der R ntgeneffekt wird durch die Verkleinerung der Ober fl che des lonenf ngers um zwei bis drei Zehnerpotenzen verringert Bei der Mes sung von Dr cken im Ultrahochvakuum Bereich beeinflussen die Oberfl chen der Me r hren und ihrer Anschlu leitungen an den Rezipienten die Druckmessung Auf die verschiedenen Adsorptions Desorptions Dissoziations und Str mungseffekte kann in diesem Zusammenhang nicht eingegan gen werden Bei Verwendung der Bayard
247. das Sche ma eines Haupstrom Leckdetektors Die Zuf hrung des zu untersuchenden Gases zum Spektrometer erfolgt ber eine K hl falle Sie stellt eigentlich eine Kryopumpe dar in der alle D mpfe und andere Verun reinigungen kondensieren Fr her war die K hlfalle auch ein wirksamer Schutz gegen die ld mpfe der damals verwendeten Dif fusionspumpen Das Hilfs Vorpumpsy stem dient zum Vorevakuieren der zu pr fenden Teile bzw der Verbindungsleitung zwischen Leckdetektor und der zu pr fen den Anlage Nach Erreichen des relativ niedrigen Einla druckes Pumpzeit wird f r die Messung das Ventil zwischen Hilfs pumpsystem und K hlfalle ge ffnet Das in die Gleichung 5 4b eingehende 5 ist das Saugverm gen der Turbo Molekular pumpe am Ort der lonenquelle Aye Phe Sage gekleet 5 5 Bei Haupstrom Leckdetektoren kann eine Erh hung der Empfindlichkeit durch Re duzierung des Saugverm gens beispiels weise durch Einbau einer Drosselstelle zwi schen Turbo Molekularpumpe und K hl falle erzielt werden Davon wird zur Erzielung h chster Empfindlichkeit auch Gebrauch gemacht Dazu als Beispiel Der kleinste nachweisbare Heliumpartial druck betrage 1 10 12 mbar Das Saugverm gen f r Helium betrage Sy 10 Je Dann ist die kleinste nachweisbare Leckrate 1 10 1 mbar 10 s 1 10 11 Je Reduziert man nun das Saugverm gen auf 1 s so erreicht man eine kleinste nachweisbare Leckrate von
248. den Die einge stellten Werte bleiben jedoch erhalten so da nach erfolgter Kalibrierung f r alle Gase f r jedes Gas ist ein eigenes Pr fleck erforderlich unmittelbar von einem Gas auf ein anderes umgeschaltet werden kann 10 Magnetfeld normal zur Zeichnung 11 Suppressor 12 Abschirmung des lonenf ngers 13 lonenf nger 14 Flansch f r lonenf nger mit Vorverst rker 5 5 2 5 Helium Leckdetektoren mit 180 Sektorfeld MS UL 100 Plus UL 200 UL 400 UL 500 Diese Ger te sind die bei weitem empfind lichsten und auch sichersten Lecksuch ger te Unter sicher wird hier verstan den da es keine Methode gibt mit der man mit gr erer Sicherheit und besserer Stabilit t Undichtheiten finden und quan titativ messen kann Aus diesem Grunde sind diese Helium Leckdetektoren selbst wenn der Anschaffungspreis relativ hoch ist oft wesentlich wirtschaftlicher weil f r den eigentlichen Lecksuchvorgang erheb lich weniger Zeit gebraucht wird Ein Helium Leckdetektor besteht grunds tz lich aus zwei Baugruppen bei tragbaren Ger ten und meist drei Baugruppen bei Standger ten und zwar aus 1 dem Massenspektrometer 2 dem Hochvakuumpumpsystem und 3 bei Standger ten dem Hilfs Vorpump system Das Massenspektrometer siehe Abb 5 11 besteht aus der lonenquelle 1 4 und dem Ablenksystem 5 9 Der lonenstrahl wird ber die Blende 5 ausgeblendet und tritt mit einer bestimmten Energie in das
249. den kann Je nach Ausbildung des Baffles werden 30 bis 50 Prozent der N Molek le reflektiert H erreicht nocht sp ter erst nach weiteren Wandst en im Inneren der Pumpe und der damit verbun denen Abk hlung des Gases die Kryo sorptionsfl chen Bei optimaler Pumpfl chenauslegung und guter Kontaktierung der Aktivkohle kann bis zu 50 Prozent des H gebunden werden der das Baffle ber wunden hat Wegen der begrenzten Er reichbarkeit der pumpenden Fl chen und der Abk hlung des Gases im Inneren der Pumpe durch Wandst e noch vor Errei chen der jeweiligen Pumpfl che erreicht das gemessene Saugverm gen f r diese beiden Gase nur einen Bruchteil des fl chenbezogenen theoretischen Saugver m gens Der nicht gepumpte Teil wird haupts chlich am Baffle reflektiert Au er dem ist die Adsorptionswahrscheinlichkeit f r H auf den verschiedenen Adsorbentien unterschiedlich und lt 1 w hrend die Wahrscheinlichkeit der Kondensation f r Wasserdampf und N 1 ist Aus der Bemessung der Gr e der drei Fl chen Baffle Kondensationsfl che an der Au enseite der zweiten Stufe und der Sorp tionsfl che auf der Innnenseite der zweiten Stufe resultieren drei unterschiedliche Ka pazit ten oder Fassungsverm gen f r die dort pumpbaren Gase Bei der Konstruktion einer Kryopumpe wird normalerweise von einer mittleren Gaszusammensetzung Luft ausgegangen die naturgem nicht f r alle Vakuumprozesse z B Sputte
250. den steilen Anstieg wie Abb 6 6 gezeigt verloren Weil der Pha senanstieg weniger steil ist f hrt jedes Rauschen in der Oszillatorschaltung zu einer gr eren Frequenzverschiebung als dies bei einem neuen Kristall der Fall w re Im Extremfall ist die urspr ngliche Pha sen Frequenz Kurvenform nicht mehr er halten der Kristall ist nicht in der Lage eine volle 90 Phasenverschiebung zu vollzie hen Die Impedanz IZI kann zu sehr hohen Wer ten anwachsen Passiert dies so bevorzugt der Oszillator in Resonanz mit einer anhar monischen Frequenz zu schwingen Manchmal ist diese Bedingung nur kurz fristig erf llt und die Oszillatorschwingung springt zwischen Grund und Anharmo nischer Schwingung hin und her oder es bleibt bei einer Anharmonischen Schwin 127 Beschichtungsme Regelger te gung Das ist als mode hopping bekannt Zus tzlich zum entstehenden Rauschen des Ratensignals kann das wegen des auf tretenden Phasensprunges auch zum falschen Beenden einer Beschichtung f hren Dabei ist wichtig da der Regler unter diesen Bedingungen h ufig trotzdem weiterarbeitet Ob dies passiert ist kann man nur daran erkennen da die Schicht dicke pl tzlich deutlich kleiner ist und zwar um den Betrag der Frequenzdifferenz zwi schen der Grundschwingung und der An harmonischen welche die Schwingung bernommen hat 6 7 Der Mode Lock Oszillator Leybold Inficon hat eine neue Technologie entwickelt w
251. der Ionenquelle representiert der relativen lonisierungwahrscheinlichkeit RIWgas und dem Partialdruck Diese Zahl der pro duzierten lonen wird per Definition der Empfindlichkeit mal dem Partialdruck Peas gleich gesetzt produziert f i RIWeas Pas Paas 1 ist En i Du Wegen und Egas En RlWgas Fast alle Gase bilden bei der lonisation Bruchst cke F r eine quantitative Aus wertung mu man entweder die lonen str me auf den entsprechenden Peaks ad dieren oder man mi t bei bekanntem Bruchst ckfaktor einen Peak und berech net daraus den Gesamtionenstrom i 1 0 mt mei 2 Anwesenheit von Stickstoff neben der Masse Wasserstoff Stickstoff Sauerstoff Was sm _ _ Paas 28 auch stets die Masse 14 im Kohlenmonoxid Kohlendioxid of je 0 5 10 15 Wasserstoff Stickstoff IH Ot 2 OH e H O 26 Wee La 20 25 30 35 Sauerstoff Kohlendioxid Wasser Neon Auswertungsprobleme Beispielsweise kann der Peak bei Masse 28 aus Sauerstoff Fragmenten von O H 0 CO und stammen der Peak bei Masse 28 von Beitr gen aus N sowie CO und CO als Fragment von CO der Peak bei Masse 20 kann von einfach ionisiertem Ne und zweifach ionisiertem Ar sta
252. der oben er w hnten WA 1001 Gem der anfallenden Wasserdampfmenge stellt sich der Endtotaldruck ein Man wartet bis ein Druck von etwa ph 10 mbar erreicht ist was nat rlich etwas l nger dauert b Man dimensioniert die W lzkolben pumpe von vornherein etwas gr er z B mit einem Saugverm gen von etwa 2000 m3 h ist die RUVAC WA 2001 geeignet F r gr ere Papiermengen z B 5000 kg sind Pumps tze geeig net die bei einem Saugverm gen f r Wasserdampf bis 20 000 m h den Druck automatisch von 27 auf 10 2 mbar senken Die gesamte Trocknungszeit wird durch den Einsatz solcher Pump s tze wesentlich verk rzt 2 3 6 Flansche und ihre Abdichtungen L sbare Verbindungen von metallischen Vakuumbauelementen Pumpen Ventilen Rohrleitungen usw werden im allgemei nen mit Flanschen hergestellt LEYBOLD Bauelemente f r Grob Fein und Hoch vakuum sind serienm ig mit folgenden Flanschsystemen ausger stet e Kleinflansche Schnellverbindun gen nach DIN 28 403 der Nennweiten 10 16 20 25 32 40 und 50 Die Nenn weiten 10 16 25 und 40 sind Vor zugsnennweiten gem den PNEUROP Empfehlungen und den ISO Empfehlun gen des technischen Komitees TC 112 siehe auch Abschnitt 11 Zur Verbin dung von zwei identischen Flanschen ist ein Spannring und ein Zentrierring er forderlich e Klammerflansche ISO K der Nenn weiten 63 100 160 250 320 400 500 und 630 Auch diese Flansche
253. des Membranreglers f r eine rasche Endtrocknung zur Verf gung Gleichzeitig kann ber den Drucksensor DS der Verlauf der Endtrocknung kontrol liert werden 2 Druckregelung durch Membranregler mit externer automatischer Referenz druckeinstellung F r automatische Vakuumprozesse mit ge regeltem Proze druck ist es oft erforder lich das auch die Voreinstellung des ge w nschten Solldruckes automatisch ab l uft und berwacht wird Bei Verwendung eines Membranreglers ist dies durch Aus r stung der Referenzkammer mit einem Me und Schaltger t und einem Steuer ventilblock an der Referenzkammer m g lich Das Prinzip dieser Anordnung ist in Abb 3 31 dargestellt Funktionsweise Ausgehend vom Atmos ph rendruck wird bei Start des Prozesses zun chst das Gaseinla ventil VI ge schlossen Das Pumpventil V2 ffnet Die Proze kammer wird nun solange evaku iert bis dort und in der Referenzkammer des Membranreglers der am Me und Schaltger t vorgew hlte Solldruck erreicht ist Bei unterschreiten der eingestellten Schaltschwelle schlie t das Pumpventil 2 Damit ist der erreichte Druckwert als Referenzdruck in der Referenzkammer RK des Membranreglers MR eingesperrt Nun wird der Proze druck ber den Mem branregler MR automatisch entsprechend dem eingestellten Referenzdruck konstant gehalten Sollte der Referenzdruck im Pro ze verlauf durch eine Undichtheit anstei gen so wird dies automatisch ber das
254. dler gesteuert In der Regel wird dazu ein elektronischer Wandler verwendet der einen besonders ger uscharmen Be trieb gew hrleistet F r spezielle Anwen dungen wie z B beim Betrieb in einem Be reich hoher Strahlung werden motorische Frequenzwandler eingesetzt Die vertikale Anordnung ist durch ein str mungstechnisch besonders g nstiges An saugen des Gases am Pumpeneingang ge kennzeichnet Um bei diesen Drehzahlen einen vibrationsfreien Lauf zu erzielen wird die Turbine nach dem Zusammenbau in zwei Ebenen ausgewuchtet Die Saugverm genscharakteristik einiger Turbo Molekularpumpen ist in Abb 2 53 gezeigt Das Saugverm gen ist ber den ganzen Druckarbeitsbereich konstant Es nimmt erst bei Ansaugdr cken die h her sind als 10 3 mbar ab da in diesem Druck bereich die Pumpe nicht mehr im moleku laren sondern im viskosen Str mungsbe reich arbeitet Abb 2 54 zeigt da das Saugverm gen auch etwas von der Gasart abh ngt Das Kompressionsverh ltnis oft auch ein fach Kompression ist das Verh ltnis zwi schen Partialdruck einer Gaskomponente Vakuumerzeugung 10000 1000 500 200 100 Abb 2 53 Saugverm gen f r Luft verschiedener Turbo Molekurarpumpen Abb 2 54 Saugverm genskurven einer TURBOVAC 600 f r H He N und Ar am Vorvakuumflansch der Pumpe zu dem am Hoc
255. dung von Gasmolek len durch Van der Waals sche Kr fte auf hinreichend kalten arteigenen Unterlagen Die Bindungs energie ist gleich der Verdampfungsenergie der festen Phase des gebundenen Gases an der Oberfl che und nimmt daher mit stei gender Kondensatdicke entsprechend dem ebenfalls steigenden Dampfdruck ab Kryo sorption ist die physikalische reversible Bindung von Gasmolek len durch Van der Waals sche Kr fte an hinreichend kalten art fremdem Unterlagen Die Bindungsenergie ist gleich der Adsorptionsw rme die gr er als die Verdampfungsw rme ist Sobald eine Monoschicht gebildet wurde treffen die nachfolgenden Molek le auf eine artei gene Unterlage Sorbat und der Proze geht in Kryokondensation ber Die niedri gere Bindungsenergie f r Kryokondensati on verhindert ein weiteres Anwachsen der Kondensatschicht wodurch die Kapazit t f r adsorbierte Gase begrenzt ist Die ver wendeten Adsorbentien wie Aktivkohle Kieselgel Tonerdegel und Molekularsieb haben jedoch eine por se Struktur mit sehr gro en spezifischen Oberfl chen von etwa 106 m kg Unter Kryotrapping versteht man den Einbau eines tiefsiedenden schwerpumpbaren Gases z B Wasserstoff in eine Matrix eines h hersiedenden und leichter pumpbaren Gases wie beispiels weise Ar CH oder CO Bei gleicher Tem peratur hat das Mischkondensat einen um Zehnerpotenzen niedrigeren S ttigungs dampfdruck als das reine Kondensat des tiefersiedenden Gases
256. dungen sollte 1 10 mbar m glichst nicht berschritten werden Massenspektromeier 12 10 Ar ch gebildete Ionen pro mbar 0 100 200 Schwellenergie f r Argon Ionen Ar 15 7 eV Elektronenenergie eV Ar 43 5 eV 300 400 500 Ar3 85 0 eV Ar 200 eV Abb 4 13 Zahl der verschiedenen Ar Ionen in Abh ngigkeit von der Elektronenenergie F r anschauliche Darstellungen der Gaszu sammensetzung und Partialdruckregelun gen ist auch der Bereich von 1 10 mbar und 1 10 mbar noch geeignet siehe Abb 4 12 4 5 7 Angaben ber Oberfl chen und Ausheizbarkeit Zum Beurteilen eines Sensors geh ren auch Angaben ber Ausheiztemperatur w hrend der Messung oder bei abge Schalteter Kathode bzw SEV Werkstoffe und Oberfl chengr e der Metall Glas und Keramikbauteile und Werkstoff und Abmessungen der Kathode und auch ber die Elektronensto energie der lonenquelle einstellbar ja nein Diese Werte sind f r einen st rungsfreien Betrieb und f r eine etwaige Beeinflussung der Gaszusammen setzung durch den Sensor selbst wichtig 4 6 Auswertung von Spektren 4 6 1 lonisierung und grunds tz liche Probleme der Gasanalyse Der durch stetige nderung der an den Elektroden des Trennsystems angelegten Spannungen scaning sich ergebende Zusammenhang zwischen lonenstrom l und der dem m e Verh ltnis proport
257. durch den Dampfdruck des verwendeten Pum pen ls je nach Sauberkeit des Beh lters au erdem noch durch die von den Beh l terw nden abgegebenen D mpfe und na turgem auch von der Dichtheit des Vaku umbeh lters bestimmt Umgebungsdruck oder Atmosph rendruck absolut berdruck p Index aus dem Englischen excessive Pe Pamb Dabei bedeuten positive Werte von p ber druck und negative Unterdruck Arbeitsdruck Pam Beim Evakuieren eines Beh lters werden aus diesem Gase und oder D mpfe ent fernt Dabei verstehen wir unter Gas Mate rie in gasf rmigem Zustand die bei der Be triebstemperatur nicht kondensierbar ist Dampf ist ebenfalls Materie in gasf rmigem Zustand die aber bei den herrschenden Temperaturen kondensierbar ist Ges ttig ter Dampf schlie lich ist Materie die bei der herrschenden Temperatur als Gas mit der fl ssigen Phase des gleichen Stoffes im Gleichgewicht steht Eine strenge Un terscheidung zwischen Gasen und D mp fen wird an den folgenden Textstellen nur dann gemacht wenn es zum Verst ndnis erforderlich ist Teilchenanzahldichte n cm Die volumenbezogene Anzahl der Gasteil chen ist nach der kinetischen Gastheorie vom Druck p und der thermodynamischen Temperatur T abh ngig gem p n k T 1 1 Teilchenanzahldichte Boltzmann Konstante Bei einer bestimmten Temperatur ist dem nach der Druck eines Gases lediglich von der Teilchena
258. e Pog Partialdruck des im Gasballast ent haltenen kondensierbaren Anteils D Permanentgaspartialdruck am An saugstutzen der Pumpe Gleichung 2 3 l t erkennen da bei Ver wendung von Gasballast B 0 D mpfe auch dann abgepumpt werden k nnen wenn saugseitig kein Permanentgasanteil vorhanden ist 0 Als Gasballast darf auch eine Mischung aus Permanentgas und kondensierbarem Dampf verwendet werden solange daf r gesorgt wird da der Partialdruck dieses Gasballast Damp fes kleiner ist als der S ttigungs dampfdruck pps des abgepumpten Damp fes bei der Temperatur der Pumpe Wasserdampfvertr glichkeit Ein wichtiger Spezialfall der obigen all gemeinen Betrachtungen zur Dampfver tr glichkeit ist das Abpumpen von Wasser dampf Die Wasserdampfvertr glichkeit ist nach PNEUROP wie folgt definiert Die Wasserdampfvertr glichkeit ist der h ch ste Wasserdampfdruck mit dem eine Vaku mbar 1 1007 sa 50 2 Bi gt 40 20 ob 20 Se Pumpentemperatur Abb 2 16 Partialdruck pW von Wasserdampf der bei Betrieb einer Pumpe mit Gasballast ohne Kondensation in der Pumpe abgepumpt werden kann als Funktion der Pumpentem peratur bei verschiedenen Luftpartialdr cken p als Para meter Die unterste Kurve entspricht der Wasserdampfver tr glichkeit Du der Pumpe umpum
259. e 1343 Normzustand Referenzzustand 1 90 1345 Thermodynamik Grundbegriffe 12 93 1952 Durchflu messung mit Blenden D sen etc 7 82 2402 Rohrleitungen Nettweiten Begriffe Stufung 2 76 3535 Dichtungen f r die Gasversorgung Teil 6 4 94 8964 Kreislaufteile f r K lteanlagen mit hermetischen und halbhermetischen Verdichtern Teil 1 Pr fungen 3 96 Teil 2 Anforderungen 9 86 E 12 95 16005 berdruckme ger te mit elastischem Me glied f r die allgemeine Anwendung Anforderungen und Pr fung 2 87 16006 berdruckme ger te mit Rohrfeder Sicherheitstechnische Anforderung und Pr fung 2 87 19226 1 Leittechnik Regelungstechnik und Steuerungstechnik Begriffe Allgemeine Grundlagen 2 94 4 Leittechnik Regelungstechnik und Steuerungstechnik Begriffe f r Regelungs und Steuerungssysteme 2 94 5 Leittechnik Regelungstechnik und Steuerungstechnik Funktionelle Begriffe 2 94 25436 Integrale Leckratenpr fung des Sicherheitsbeh lter mit der Absolutdruckmethode 7 80 28090 Statische Dichtungen f r Flanschverbindungen Teil 1 Dichtungskennwerte und Pr fverfahren 9 95 Teil 2 Dichtungen aus Dichtungsplatte Spezielle Pr fverfahren zur Qualit tsicherung 9 95 28400 Vakuumtechnik Benennungen und Definitionen Teil 1 Grundbegriffe Einheiten Bereiche Kenngr en und Grundlagen 5 90 Teil 2 Vakuumpumpen 10 80 Teil Vakuumanlagen Charakteristische Gr en und Me ger te 6 92 Teil 4 Vakuumbeschichtungstechnik 3 76 Teil
260. e Batch Betrieb oder w h rend des Prozesses bei kurzem Ausblocken der Pumpe zugegeben Die ALL ex kann aus Stillst nden heraus selbst dann in Be trieb genommen werden wenn Fl ssigkeit den gesamten Sch pfraum f llt Abb 2 39 zeigt die Saugverm genskurve einer AL ex 250 Diese Pumpe hat ein Nennsaugver m gen von 250 m h und einen Enddruck von lt 10 mbar Bei 10 mbar hat sie noch immer ein Saugverm gen von 100 m3 h Der Dauerarbeitsdruck der Pumpe kann bis 1000 mbar betragen ihre Leistungsaufnah me ist 13 5 kW 1 Motor 2 Pumpe 3 Ansaugstutzen 4 Auspuffstutzen 5 Auspuffk hler 6 K hlwasseranschlu 7 K hlervorlage Abb 2 36 ALL ex Pumpe Vakuumerzeugung 1000 3 K hlgas c 100 Be E gt D 3 10 lt 8 6 Auspuffgas 4 2 1 2 4 6 8 1 10 100 mbar 1000 Ansaugdruck Abb 2 37 Abb 2 39 Kaltgaskreislauf der ALL ex mit K hler Kondensator Saugverm genskurve einer ALL
261. e Abb 5 13 Die Aufteilung des Gas stromes erfolgt nach am Verzwei 120 San Ssp Siv Teilstromprinzip Beispiel Q 3 10 Mbar amp eckrate A Signalh he Teilstrom Verzweigungspunkt D Qs _ 1 Lp He t He 1 GR LD So 1 1 e oder y Ansprechzeit tsn 3 2 3 Bes d Leckdetektor LD 3 Sr 60 16 66 Teilstrompumpe TSP Aufteilung des Gasdurchflusses auch des Testgases entsprechend der effektivem Saugverm gen am Gesamt Saugverm gen Sip Deen 8 16 66 24 66 mbar EE Signal zum Leckdetektor 10 mbar 8 5 8 16 66 lt Signal zur Teilstrompumpe 3 10 Kontrolle Gesamt Signal Qe Qin Ars Teilstromverh ltnis Bruchteil des Gesamtstromes zum Leckdetektor On y Que Anzeige Leckrate 1504 _ 24 668 Absch tzung Werte f r S V und y unsicher genau kalibrieren mit Testleck Teilstromverh ltnis N E 6 mbar S Br 160 9 73 10 5 2 02 10 mbar 3 00 10 TD 18 25 Abb 5 13 Teilstromprinzip gungspunkt herrschenden Saugverm gen Es gilt dann Opszipient y Anzeige ckastektor 5 6 wobei y als Teilstromverh ltnis bezeichnet wird also jener Bruchteil des Gesamtleck stromes der im Detektor zur Anzeige kommt Bei unbekanntem Teilstromver h ltnis wird y durch ein Pr fleck b
262. e Verwen dungsm glichkeiten von Kabel berl n gen k nnen bei unserer Technischen Be ratung eingeholt werden Tabellen Formeln Diagramme ilnzpi Abk Gas ER 9 Tabellen Formeln Nomogramme Diagramme Bildzeichen Serge Wasserstoff 12 00 10 3 He Helium 18 00 103 Ne Neon 12 30 10 3 Einheit m 2 Torr Ar Argon 6 40 103 Kr Krypton 4 80 103 1N m 1 1 1 10 2 1 105 75 103 3 60 103 1 mbar 100 1 1 103 0 75 Hg Quecksilber 3 05 103 1 1 105 1 10 1 750 0 a Go i Pa 3 103 2 ICKSTO 10 107 un 139 1 HCI Chlorwasserstoff 4 35 103 1 Das Torr ist in die Tabelle nur deshalb aufgenommen worden um den bergang von dieser allgewohnten Einheit auf die gesetzlichen Ein c0 Kohlendioxid 3 95 10 heiten N m mbar und bar zu erleichtern In Zukunft d rfen die Druckeinheiten Torr mm Wasserw ule mm WS mm Quecksilbers u HO Wasserdampf 3 95 103 le mm Hg Vakuum technische Atmosph re at physikalische Atmosph re atm Atmosph re absolut ata Atmosph re berdruck NH Ammoniak 4 60 103 at Atmosph re Unterdruck atu nicht mehr verwendet werden In diesem Zusammenhang sei auf DIN 1314 verwiesen C H OH thylalkohol 210 103 2 Die Einheit Newton durch Quadratmeter N wird auch mit Pascal Pa bezeichnet 1 m 1 d 5 Chlor 3 05 10 3 Newton durch Quadratmeter oder Pascal ist die SI Einheit des Druckes von Flu
263. e den Leitungswiderstand herabsetzt 2 Vakuumerzeugung 2 1 Vakuumpumpen bersicht ber die verschiedenen Arten von Vakuumpumpen Um in einem bestimmten gaserf llten Volumen die Gasdichte und damit siehe Gleichung 1 5 den Gasdruck zu verringern m ssen Gasteilchen aus dem Volumen ent fernt werden hierzu dienen Vakuumpum pen Grunds tzlich unterscheidet man zwei Gruppen von Vakuumpumpen a solche die ber eine oder mehrere Kom pressionsstufen die Gasteilchen aus dem auszupumpenden Volumen entfernen und in die atmosph rische Luft bef r dern Kompressionspumpen Die F r derung der Gasteilchen erfolgt durch Verdr ngen oder Impuls bertragung b Vakuumpumpen welche die zu entfer nenden Gasteilchen an einer festen Wand die oft einen Teil der Begrenzung des auszupumpenden Volumens aus macht kondensieren oder auf andere Weise z B chemisch binden Eine dem heutigen Stand der Technik und den praktischen Anwendungen gem e Einteilung unterscheidet folgende Pumpen typen von denen die ersten drei Gruppen zu den Kompressionspumpen z hlen die restlichen zwei Gruppen zu den Kondensa tions und Getterpumpen 1 Pumpen die durch periodisch sich ver gr ernde und verkleinernde Sch pf r ume arbeiten Drehschieberpumpen und Sperrschieberpumpen fr her auch Trochoidenpumpen 2 Pumpen die bei gleichbleibendem Sch pfraum Gasmengen von der Nie derdruck auf die Hochdruckseite trans portieren
264. e des Treibmit tels so zu selektieren da die Hochvaku umd se nur mit der Fraktion des Treibmit a LEYBODIFF Pumpe mit Fraktionierungseinrichtung 1 Zentrum 2 Mittelteil 3 Au enteil des Siederaumes Fraktionierung b DI Pumpe mit Seitenansicht der Innenheizung 1 Thermostatf hler 2 Heizpatrone Abb 2 45 Schematische Darstellung der wesentlichen Unterschiede bei ldiffusions Pumpen von Leybold tels mit dem niedrigsten Dampfdruck be trieben wird Dadurch wird ein besonders niedriger Enddruck erreicht Zur Fraktio nierung tritt das entgaste l zun chst in den u ersten Teil des Siederaums ein der mit der vorvakuumseitigen D se in Ver bindung steht Hier verdampft ein Teil der leichter fl chtigen Bestandteile Das auf diese Weise schon gereinigte Treibmittel gelangt dann in den mittleren Teil des Sie deraumes der mit den mittleren D sen in Verbindung steht Hier verdampfen wie derum die leichter fl chtigen Bestandteile in gr eren Mengen als die schwerer fl ch tigen Wenn das l in das Zentrum des Sie deraumes eintritt ist es durch die vorher gegangene fraktionierte Destillation von den leichter fl chtigen Anteilen befreit und es gelangen nur die lbestandteile mit dem niedrigen Dampfdruck zur Hochvakuum d se b Typenreihe DI Bei diesen Pumpen wird eine extrem sto freie Verdampfung des Treibmittels und damit ein zeitlich s
265. e eine wichtige Rolle spie len 5 4 1 Druckanstiegspr fung Diese Arte der Lecksuche macht von der Tatsache Gebrauch da eine Undichtheit eine zeitlich gleichbleibende Gasmenge eine hinreichend evakuierte Apparatur ein str men l t verblockter Gasstrom siehe Abb 1 1 Im Gegensatz dazu nimmt die Gasabgabe von Beh lterw nden und von den zur Dichtung verwendeten Materialien falls diese nicht hinreichend gasfrei sind mit der Zeit ab da es sich dabei praktisch immer um kondensierbare D mpfe han delt f r die sich ein Gleichgewichtsdruck einstellt siehe Abb 5 5 F r die Druck anstiegsmessung wird das pumpenseitige Ventil des evakuierten Rezipienten ge Druck Zeit 1 Undichtheit 2 Gasabgabe der Beh lterw nde 3 Undichtheit Gasabgabe Abb 5 5 Druckanstieg in einem Beh lter nach Abschalten der Pumpe 112 schlossen Dann wird die Zeit gemessen w hrend welcher der Druck um einen be stimmten Betrag etwa eine Zehnerpotenz steigt Das Ventil wird wieder ge ffnet und einige Zeit gepumpt worauf dieses Ver fahren wiederholt wird Bleibt die Zeit f r den Druckanstieg konstant so ist ein Leck vorhanden vorausgesetzt da die Warte zeit zwischen den einzelnen Druckan stiegsversuchen hinreichend lang war Welche Wartezeit angemessen ist h ngt von der Art und Gr e der Apparatur ab Wird der Druckanstieg geringer so ist die ser wahrscheinlich auf die Gasabgabe in nerer
266. e swept volume J Vac Sci Technol A5 4 1987 2608 2611 177 Literaturverzeichnis A P Troup and D Turell Dry pumps operating under harsh condic tions in the semiconductor industry J Vac Sci Technol A7 3 1989 2381 2386 P Bachmann and M Kuhn Evaluation of dry pumps vs rotary vane pumps in aluminium etching Vacuum 41 1990 1825 1827 H P Berges and D G tz Oil free vacuum pumps of compact design Vacuum Vol 38 1988 761 763 2 2 Turbo Molekularpumpen W Gaede Die Molekularluftpumpe Annalen der Physik 41 1913 337 380 W Becker Eine neue Molekularpumpe Vakuum Technik 7 1958 149 152 W Armbruster Vakuumpumpenkombinationen f r Labor Technikum und Produktion Chemiker Zeitung Chemische Apparatur 88 1964 895 899 W Becker Die Turbo Molekularpumpe Vakuum Technik 15 1966 211 218 und 254 260 R Frank et al Leistungsdaten von Torbomolekularpum pen des Typs TURBOVAC mit senkrecht angeordnetem Axialkompressor Vakuumtechnik 24 1975 78 85 W Becker Eine gegen berstellende Betrachtung von Diffusionspumpen und Molekularpumpen Ergebnisse europ ischer Ultrahochvaku umforschung Leybold Heraeus GmbH u Co 1968 Eigenverlag 41 48 R Frank E Usselmann Kohlenwasserstoffreier Betrieb mit Turbo Molekularpumpen des Typs TURBOVAC Vakuumtechnik 25 1976 48 51 178 R Frank E Usselmann Magnetgelagerte Turbo Molekularpumpen des Typs TURBOVAC Vakuum Technik 2
267. e vorhanden sind Durch die Abdichtung der Proze stationen kann eine sehr gute vakuumtechnische Trennung der einzelnen Prozesse voneinander erreicht werden Al lerdings bestimmt der langsamste Pro ze schritt die Taktzeit F r besonders zeit intensive Prozesse m ssen daher u U zwei Proze stationen reserviert werden 137 beschichtungsverfahren Abb 7 10 Anlage zur Beschichtung von Datenspeicherplatten mit Carrier Transportsystem e O Dr r N A 7 2 d Abb 7 11 Anlage f r Einzelbeschichtung von Datenspeichern 138 6 Betriehshinweise f r Valuum Apparaturen 8 1 Fehlerursachen bei Nicht Erreichen oder zu sp tem Erreichen des gew nschten Enddruckes Wird in Vakuum Apparaturen der ge w nschte Enddruck nicht oder erst nach viel zu langer Pumpzeit erreicht so k nnen folgende Fehler hierf r verantwortlich sein Wird der gew nschte Enddruck nicht er reicht kann e die Apparatur undicht oder verschmutzt e die Pumpe verschmutzt oder besch digt e das Vakuummeter defekt sein Wird der gew nschte Enddruck erst nach sehr langer Zeit erreicht kann e die Apparatur verschmutzt e die Saugleitung mit den Drosselstellen zu eng e die Pumpe verschmutzt oder zu klein di mensioniert oder e das Saugverm gen der Pumpe durch andere Ursachen vermindert sein Um den Fehler zu finden geht man ge w hnlich so vor da man den evakuierten R
268. eb 4 Magnetspule N i e 1 029 N N li ANS S I 1 Geh use 2 Ventilteller 3 Federbalg 4 Druckluftversorgung 5 Kolben Abb 2 80 Vakuum Eckventil mit elektropneumatischem Antrieb re in das Vakuum erfolgen kann Diese Ventile besitzen daher Metallfederb lge zur Abdichtung des Ventilschaftes gegen die Atmosph re oder es existieren zwi schen Atmosph re und Vakuum nur sta tische Dichtungen Zur dieser Gruppe geh ren alle Fein und Hochvakuumventile mit Handbet tigung oder elektropneuma tischem Antrieb Abb 2 80 und die Ma gnetventile Abb 2 79 von LEYBOLD Die Leckraten dieser Ventile nach au en und am Ventilsitz sind kleiner als 10 9 mbar Je F r spezielle sehr hohe Anspr che mit be sonders h ufigen und schnellen Schaltzy klen werden auch Ventile mit fett berla gerten Abdichtungen gebaut deren Leck rate ebenfalls h chstens 10 9 mbar je betr gt Eine Sonderstellung nehmen hier bei allerdings Pendelschieber in Normal ausf hrung ein Sie k nnen trotz einer fet t berlagerten Dichtung zwischen Vakuum und Atmosph re hinsichtlich der Leckrate den hochwertigen federbalggedichteten Ventilen gleichgesetzt werden weil die An triebsachse in der Dichtung nur eine Dreh bewegung ausf hrt und deshalb keine Gasverschleppung in den Vakuumraum stattfindet Pendelschieber werden aller dings von L
269. eb auf T 20 K erw rmt werden h ngt von der Netto K lteleistung der Pumpe bei dieser Temperatur und von der Gasart ab Bei Re 58 300 8 Temperatur 40 Minuten Zeit ca 6 Stunden Abb 2 70 Gegen berstellung von totalem 1 und partiellem 2 Regenerieren frigerator Kryopumpen gilt f r konden sierbare Gase als Richtwert On 2 3 Q 20 Dabei ist 20 die an der 2 Stufe des Kaltkopfes bei 20 K zur Verf gung stehen de Netto K lteleistung in Watt Im Kurz zeitbetrieb ist ein h herer pV Strom zul s sig siehe Crossover Wert Saugverm gen Bu F r das theoretische Saugverm gen einer Kryopumpe gilt SECH 229 A Gr e der Kaltfl che S fl chenbezogenes Saugverm gen Fl chensto rate nach Gleichung 1 17 und 1 20 proprotional der mitt leren Geschwindigkeit der Gasteil chen in Richtung Kaltfl che o Kondensations Pump wahrschein lichkeit Pena Enddruck siehe oben Druck im Rezipienten Die Gleichung 2 29 gilt f r eine in den Vakuumbeh lter eingebaute Kaltfl che die im Vergleich zur Beh lteroberfl che klein ist Bei hinreichend tiefen Temperaturen ist f r alle Gase amp 1 Die Gleichung 2 29 zeigt da f r gt gt der Klammeraus druck gegen 1 geht so da beim Arbeiten mit hoher bers ttigung also gt gt Peng gt P gilt Du Ak Sa 2 29a o R Te Te n
270. eberpumpen ver wenden Dreh und Sperrschieberpumpen sind speziell geeignet um Vakuumbeh lter von Atmosph rendruck an bis auf Dr cke unterhalb 80 mbar auszupumpen um dann im Dauerbetrieb bei niedrigen Dr cken zu arbeiten Fallen bei Ansaugdr cken unter halb 40 mbar gro e Gasmengen an so ist das Vorschalten einer W lzkolbenpumpe zu empfehlen Bei dem f r den betreffenden Pumpproze erforderlichen Saugverm gen kann dann eine wesentlich kleinere Dreh bzw Sperrschieberpumpe verwendet wer den b Feinvakuum Bereich 1 10 mbar Will man einen Vakuumbeh lter lediglich auf Dr cke im Feinvakuumbereich evaku ieren etwa um den f r Diffusions oder lonen Zerst uberpumpen erforderlichen Vorvakuumdruck zu erzeugen so gen gen einstufige Rotationsverdr ngerpumpen f r Dr cke bis zu 10 1 mbar zweistufige f r Dr cke bis zu etwa 10 3 mbar Wesentlich schwieriger ist es den geeigneten Pum pentyp auszuw hlen wenn sich im Feinva kuumgebiet Prozesse abspielen bei denen laufend Gase oder D mpfe anfallen und ab gepumpt werden m ssen In diesem Zu sammenhang sei ein wichtiger Hinweis ge geben In der N he des erreichbaren End druckes nimmt das Saugverm gen aller Rotationsverdr ngerpumpen rasch ab Als unterste Grenze des normalen Druck Ar beitsbereiches dieser Pumpen sollte daher derjenige Druck angenommen werden bei dem das Saugverm gen noch etwa 50 des Nennsaugverm gens betr gt Zwischen 1 und 10 2
271. edenen Be reichen ist unterschiedlich 1 5 Str mungsarten und Str mungsleitwerte In der Vakuumtechnik treten haupts chlich 3 Str mungsarten auf Die viskose oder Kontinuumsstr mung die Molekularstr mung und als bergang zwischen diesen beiden die Knudsenstr mung 1 5 1 Str mungsarten Viskose oder Kontinuumsstr mung Sie kommt fast ausschlie lich im Grobva kuum vor Den Charakter dieser Str mung 13 bestimmen die Wechselwirkungen der Teil chen untereinander daher spielt die innere Reibung die Viskosit t der str menden Substanz eine gro e Rolle Treten Wirbel beim Str mungsvorgang auf so spricht man von turbulenter Str mung findet ein Gleiten verschiedener Schichten des str menden Mediums gegeneinander statt so nennt man die Str mung lami nar Eine laminare Str mung in kreiszylindri schen Rohren mit parabolischer Geschwin digkeitsverteilung hei t Poiseuille sche Str mung Dieser Spezialfall kommt in der Vakuumtechnik besonders h ufig vor Vis kose Str mung liegt generell dann vor wenn die mittlere freie Wegl nge der Teil chen sehr viel kleiner als der Durchmesser der Leitung ist A lt lt d Eine charakteristische Gr e f r den Zu stand einer viskosen Str mung ist die di mensionslose Reynoldszahl Re Re ist eine dimensionslose Gr e n m lich das Produkt aus Rohrdurchmesser Str mungsgeschwindigkeit Dichte und Re ziprokwert der Z higkeit innere Reibung des
272. edes 11 Gasteilchen im Mittel zwischen zwei Zu sammenst en mit anderen Teilchen zu r cklegt die sogenannte mittlere freie Weg l nge A werden als Funktion der mittleren Teilchengeschwindigkeit c des Teilchen durchmessers 2r und der Teilchenanzahl dichte n in sehr guter N herung wie folgt beschrieben z z 1 16 BKT A R T mit Ei dm und Ar 1 18 3 2 21 Hiernach ist die mittlere freie Wegl nge A der Teilchenanzahldichte n und damit ge m Gleichung 1 1 dem Druck p umge kehrt proportional Bei konstanter Tempera tur T gilt daher f r jedes Gas die Beziehung p const 1 19 Zur Berechnung der mittleren freien Weg l nge A f r beliebige Dr cke bei verschie denen Gasen dienen die Tabelle III sowie das Diagramm 9 1 im Abschnitt 9 An glei cher Stelle sind die wichtigsten Gleichun gen der Gaskinetik f r die Vakuumtechnik zusammengestellt Tabelle IV Fl chensto rate 2 cm 5 1 und Bedeckungszeit s Zur Kennzeichnung des Druckzustandes im Ultrahochvakuum Bereich wird h ufig die Zeitdauer angegeben die zum Aufbau einer monomolekularen oder monoatomaren Schicht auf einer gasfreien Oberfl che unter der Voraussetzung ben tigt wird da jedes Teilchen auf der Oberfl che haften bleibt Diese Bedeckungszeit h ngt eng mit der sogenannten Fl chensto rate z zusam men Bei einem ruhenden Gas gibt die Fl chensto rate die Anzahl der Teilchen
273. ee hat zu einer Vielfalt von Konstruktionen gef hrt die mehr der einen oder der anderen Forde rung Rechnung tragen Eine D senhut Dampfsperre ist so kon struiert da sie im Pumpenk rper unmit telbar ber der hochvakuumseitigen D se montiert werden kann Dabei steht sie ber Metall hoher W rmeleitf higkeit in gutem W rmekontakt mit der gek hlten Pumpen wand so da sie sich praktisch auf K hl wassertemperatur oder bei luftgek hlten Diffusionspumpen auf Raumtemperatur befindet Bei gr eren Pumpentypen sind die D senhutdampfsperren wassergek hlt und fest in den Pumpenk rper eingebaut Das effektive Saugverm gen einer Diffusi onspumpe wird bei Einbau einer D sen hutdampfsperre um etwa 10 die lr ck str mung aber um etwa 90 95 reduziert Schalen Dampfsperren bestehen aus kon zentrisch angeordneten Schalen und einer Vakuumerzeugung zentralen Prallplatte Bei entsprechender K hlung durch Wasser oder bei Anschlu geeigneter K ltemaschinen durch K lte mittel k nnen hiermit nahezu v llig l dampffreie Vakua erzeugt werden Das ef fektive Saugverm gen der Diffusionspum pe bleibt dabei zumindest zu 50 erhalten obwohl Schalendampfsperren optisch dicht sind Derartige Schalendampfsperren wur den bei LEYBOLD in zwei verschiedenen Ausf hrungen entwickelt mit Edelstahl k hleinsatz oder bei den sogenannten Astrotorus Dampfsperren mit K hl eins tzen aus Kupfer Die Geh use d
274. ef rdert wird Unmittelbar nach Kompressionsbeginn Stellung a erfolgt gleichzeitig das ffnen des Ansaugschlitzes 5 und Gas str mt er 29 Vakuumerzeugung we JAR ai Is ee i 11 AT EY 28 1 u Abb 2 24 Anordnung der Stufen und F hrung des Gasstroms Pumpstufe Z Zwischenring Stufe 1 11 15 mbar Stufe 2 AUS 150 mbar Stufe 3 15 mbar EIN 150 mbar Stufe 3 1000 mbar Abb 2 25 Druckverh ltnisse in den Pumpstufen 1 bis 4 neut in den sich bildenden Ansaugraum 3 ein Stellung b Einstr men und Aussto en des Gases erfolgt in zwei Halbperioden 30 Jeder Rotor dreht sich w hrend eines voll st ndigen Arbeitszykluses zweimal Zwi schen den Pumpstufen befinden sich Zwi schenscheiben mit berstr mkan len die von der Auspuffseite der oberen Stufe zur Ansaugseite der n chsten Pumpstufe ge f hrt werden so da alle Eingangs bzw Ausgangsseiten senkrecht bereinander an geordnet sind Abb 2 24 W hrend in einer W lzkolbenpumpe das einstr mende Gas mit konstantem Volumen durch die Pumpe gef rdert wird und die Verdichtung erst in der Vorvakuumleitung erfolgt vgl Ab schnitt 2 1 3 1 verdichtet die Klauenpum pe bereits innerhalb der Arbeitskammer und zwar so lange bis ein Rotor den Auspuff schlitz freigibt Die Abb 2 25 zeigt die durch schnittlichen
275. egrenzt Das versucht man durch Dampfsperren Baffle oder K hlfal len zu verbessern Dies sind Kondensato ren zwischen Treibmittelpumpe und Rezipient so da der im Rezipienten er reichbare Enddruck dann durch den Treib mittelpartialdruck bei Baffle Temperarur be grenzt wird Im wesentlichen sind die Typen der Treib mittelpumpen durch die Dichte des Treib mittelstrahls beim Austritt aus der hochva kuumseitigen D se charakterisiert durch 1 Niedrige Dampfstrahldichte Diffusionspumpen l Diffusionspumpen Typenreihen LEYBODIFF DI und DIP Quecksilber Diffusionspumpen 2 Hohe Dampfstrahldichte Dampfstrahlpumpen Wasserdampf Strahlpumpen Oldampf Strahlpumpen Quecksilberdampf Strahlpumpen 3 Kombinierte OI Diffusions Dampfstrahlpumpen 4 Wasserstrahlpumpen K hlung von Treibmittelpumpen Die W rme die zur Verdampfung des Treib mittels den Pumpen dauernd zugef hrt wird mu durch eine wirksame K hlung wieder abgef hrt werden Die zum Ab pumpen der Gase und D mpfe ben tigte Energie ist dagegen minimal Die Au en w nde der Diffusionspumpen werden meist mit Wasser gek hlt Bei l Diffusionspum pen k nnen kleinere Pumpen auch mit einem Luftstrom gek hlt werden da bei l Diffusionspumpen eine niedrige Wand temperatur nicht so entscheidend f r den Wirkungsgrad der Pumpe ist wie dies bei Quecksilber Diffusionspumpen der Fall war Ol Diffusionspumpen k nnen gut Wand Vakuumerzeugung
276. ehr konstantes Saugverm gen durch eine au ergew hnli che Konstruktion der Heizung erzielt Die Heizung ist als Innenheizung ausgebildet und besteht aus Heizpatronen die in Rohre mit aufgel teten W rmeleitblechen einge f hrt sind Die aus Edelstahl gefertigten Rohre sind waagerecht in den Pumpen k rper eingeschwei t und liegen ber dem lspiegel Die W rmeleitbleche aus Kupfer tauchen nur teilweise in das Treibmittel ein Der in das Treibmittel hineinragende Teil der W rmeleitbleche ist so bemessen da eine intensive jedoch siedeverzugsfreie Verdampfung des Treibmittels erreicht wird Durch die ber dem lspiegel ste henden Teile der W rmeleitbleche wird dem Treibdampf noch zus tzlich Energie zuge f hrt Auf Grund der besonderen Kon 3 Mischraum 4 Anschlu zum Rezipienten 1 Treibd se Lavald se 2 Staud se Venturid se Abb 2 46 Wirkungsweise einer Dampfstrahlstufe struktion der Heizvorrichtung ist das Aus tauschen der Heizpatronen auch bei hei er Pumpe m glich 2 1 6 2 l Dampfstrahlpumpen Der Pumpmechanismus einer Dampf strahlstufe sei anhand von Abb 2 46 erl u tert Der Treibmitteldampf tritt unter hohem Druck in die als Lavald se ausgebildete Treibd se 1 ein Dort wird er auf den An saugdruck p expandiert Mit dieser Ex pansion ist dem Energiesatz zufolge eine Erh hung der Geschwindigkeit verbunden Der so beschleunigte Treibmitteldampf strahl durchstr mt
277. ehschiebervakuumpumpen im Grob und Feinvakuumbereich 8 83 Teil 2 W lzkolbenvakuumpumpen im Feinvakuumbereich 3 76 28427 Vakuumtechnik Abnahmeregeln f r Diffusionspumpen und Dampfstrahlvakuumpumpen 2 83 f r Treibmitteldampfdr cke kleiner 1 mbar 28428 Vakuumtechnik Abnahmeregeln f r Turbo Molekularpumpen 11 78 28429 Vakuumtechnik Abnahmeregeln f r Ionengetterpumpen 8 85 28430 Vakuumtechnik Me regeln f r Dampfstrahlvakuumpumpen und Dampfstrahlkompressoren 11 84 Treibmittel Wasserdampf 28431 Abnahmeregeln f r Fl ssigkeitsringvakuumpumpen 1 87 28432 Abnahmeregeln f r Membranvakuumpumpen E 5 95 53380 Pr fung von Kunststoff Folien Bestimmung der Gasdurchl ssigkeit 6 69 E 10 83 45635 Ger uschmessung an Maschinen Luftschallmessung H llfl chenverfahren Teil 13 Verdichter einschlie lich Vakuumpumpen Verdr nger Turbo und Strahlverdichter 2 77 55350 Begriffe der Qualit tssicherung und Statistik Teil 11 Grundbegriffe der Qualit tssicherung 8 95 Teil 18 Begriffe zur Bescheinigung ber die Ergebnisse von Qualit tspr fungen Qualit tspr f Zertifikate 7 87 66038 Torr Millibar Millibar Torr Umrechnungstabellen 4 71 Thesaurus Vacui Begriffs Ordnung 1969 A Europ ische Nationale Vereinbarungen EN DIN EN GEN DIN EN Titel Ausgabe EN 473 Qualifizierung und Zertifizierung von Personal der zerst rungsfreien Pr fung 7 93 einschlie lich Dichtheitspr fung 837 1 Druckme ger te Teil 1 Druckme ger te mi
278. eicht die D mpfung zur Beruhigung der Schwingung aus also Durchla lonenstrom i i M f r ein festes Verh ltnis UV Hier liegen die Verh ltnisse gerade um gekehrt als bei i i V weil der Ein flu von V auf leichte Massen gr er ist als auf schwere Massen xz Ebene F r Massen lt ist die zur Eskalation der Schwingungen f hrende Ablenkung gr er als bei M also Sperrverhalten F r M gt reicht die Ablenkung nicht mehr f r eine Eskala tion also Durchla yz Ebene F r Massen lt M ist die zur D mpfung der Schwingungen f hrende Ablenkung gr er als bei M also Durchla verhalten F r M gt reicht die D mpfung f r eine Beruhigung nicht aus also Sperrung Zusammenfassung von xz und yz Ebene Bei der berlagerung der lonen str me i i M f r beide Stabpaare U V fest gibt es drei wichtige Berei che Bereich I Kein Durchla f r M wegen Sperrverhalten des xz Stabpaares Bereich Il Die Durchl ssigkeit des Stab systems f r die Masse M wird durch das Verh ltnis U V bestimmt f r ande re lonen kein Durchla Wir sehen da gro e Durchl ssigkeit hohe Empfind lichkeit mit geringer Trennsch rfe Aufl sung siehe 4 5 erkauft werden mu Eine optimale Justierung des Trennsystems verlangt also einen Kom promi zwischen diesen beiden Eigen schaften F r konstante Aufl sung bleibt das Verh ltnis U V ber den ganzen Me berei
279. einer integrierten Umwegleitung und einem Ventil ausger stet ist das auf einen vorher eingestellten Druck anspricht Beispiel W lzkolben pumpe RUVAG WAU WSU W lzkolbenpumpen mit Umwegleitung aus der Typenreihe RUVAC WAU WSU k nnen grunds tzlich mit der Vorpumpe zusam men eingeschaltet werden Die Umweglei tung sch tzt diese W lzkolbenpumpen vor berlastung 8 3 2 2 lwechsel Wartungsarbeiten Bei sauberen Betriebsbedingungen wird das Ol in den W lzkolbenpumpen nur durch nat rlichen Verschlei in den La gern und im Getriebe beansprucht Wir empfehlen jedoch nach ca 500 Betriebs stunden den ersten Olwechsel vorzuneh men um m glichen Abrieb der durch das Einlaufen entstanden sein kann zu entfer nen Sonst gen gt ein lwechsel nach je weils 3000 Betriebsstunden Beim Absau gen staubhaltiger Gase oder Vorliegen an derer Verunreinigungen ist das Ol h ufiger zu wechseln M ssen die Pumpen bei hohen Umgebungstemperaturen arbeiten sollte bei jedem Olwechsel auch das Ol der Simmerringkammer ausgetauscht wer den Als Pumpen l empfehlen wir unser Spe zial l N 62 Bei unsauberen Betriebsbedingungen k n nen sich im Pumpenraum z B Staubkru sten oder hnliches bilden Diese Verun reinigungen setzen sich zum Teil im F r derraum und zum Teil auf den W lzkolben der Pumpe ab Sie k nnen nach Entfernen der beiden Anschlu leitungen entweder durch Ausblasen mit trockener Pre luft oder durc
280. eines Prozesses in einer Vakuumanlage erforderliche effektive Saug verm gen stimmt nur dann mit dem kata logm ig angegebenen Saugverm gen der verwendeten Pumpe oder des Pumpenag gregates berein wenn die Pumpe direkt mit dem Beh lter oder der Anlage verbun den ist Dies ist praktisch nur sehr selten m glich Fast immer ist die Zwischenschal tung eines Rohrleitungssystems erforder lich das Ventile Abscheider K hlfallen usw enth lt Dieses stellt einen Str mungswiderstand dar der zur Folge hat da das effektive Saugverm gen D stets kleiner ist als das Saugverm gen S der Pumpe oder der Pumpenkombination Um also am Beh lter ein bestimmtes effektives Saugverm gen zu gew hrleisten mu man das Saugverm gen der Pumpe entspre chend h her w hlen Der Zusammenhang zwischen S und Bo ist durch folgende va kuumtechnische Grundgleichung gegeben 1 1 1 Ss Sit L ist der gesamte Str munggsleitwert des Rohrsystems der sich aus den Einzelwer ten der verschiedenen in Serie liegenden Bauteile Ventile Dampfsperren Abschei der usw zusammensetzt 1 24 1 CEEE 1 25 Gleichung 1 24 sagt da im Falle L also Str mungswiderstand W S 5 Zur Berechnung der Leitwerte L f r Rohrleitungen stehen dem Vakuum techniker eine Reihe brauchbarer Glei chungen zur Verf gung die Leitwerte von Ventilen K hlfallen Abscheidern und Dampfsperren
281. eit leicht berpr ft wer den ob noch Helium ausstr mt Mit Helium Leckdetektoren kann auch der Heliumgehalt der Luft nachgewiesen wer den wenn durch gro e Lecks so viel Luft 122 Vermeiden des Helium Schluckes bei ffnen des Pistolen Ventils a Drosselschlauch oder b Einstellbares Drosselventil vor der Spr hspitze Mindest Heliummenge f r richtige Anzeige Ver ndern der Drosseleinstellung darf die Anzeige nicht beeinflussen Diese Mindestmenge ist immer viel kleiner als man ohne Durchflu messer einstellen w rde z B ins Ohr oder auf die feuchten Lippen blasen Einfachste Kontrolle ohne Durchflu messer Blubber Test mit einem Glas Wasser Abb 5 15 Heliumspr heinrichtung in den Rezipienten eindringt da der 5 ppm Heliumanteil der Luft f r den Nachweis ausreicht Die Leckrate ist dann Anzeige reines He Anzeige Luft He 1 5 10 Q Anzeige reines 5 11 2 10 Anzeige Luft He 5 7 2 Schn ffeltechnik Lokale Dichtheitspr fung nach der Uberdruckmethode Hierbei werden die leckverd chtigen Stel len des unter Pr fgas berdruck stehen den Pr flings siehe Abb 5 4 d mittels eines Pr fgasschn fflers der ber eine Leitung mit dem Lecksuchger t verbun den ist sorgsam abgetastet Mit den Heli umleckdetektoren von Leybold kann Heli um oder auch Wasserstoff geschn ffelt werden Die Empfindlichkeit der Methode und die Genauigkeit der Lokalisierung un d
282. eitsmedium ber cksichtigt werden m ssen 5 5 1 Halogen Leckdetektoren HLD 4000 D Tek Gasf rmige chemische Verbindungen deren Molek le Chlor und oder Fluor ent halten wie z B die K ltemittel R12 R22 R134a beeinflussen die Emission von Al kali Ionen aus einer hei en Platinober fl che Langmuir Taylor Effekt Kommt demnach ein derartiges Gas mit einer auf etwa 800 C geheizten Platin Anode in Ber hrung so flie t ein positiver lonen strom zur gegen berliegenden kalten Ka thode Halogen Dioden Prinzip Er wird verst rkt und gemessen Dieser Effekt ist so gro da Halogen Partialdr cke von 10 7 mbar noch nachgewiesen werden k nnen W hrend fr her solche Ger te zur Lecksu che nach der Vakuummethode verwendet wurden werden heute wegen den FCKW Problematik nur mehr Schn ffelger te ge baut Die erreichbare Nachweisgrenze liegt f r alle Ger te etwa bei 1 10 8 mbar s Nach dem Halogendiodenprinzip arbeiten de Ger te k nnen auch SF nachweisen Mit diesen Sch ffelger ten wird also nach gewiesen ob aus einem K lteaggregat durch Lecks K ltemittel oder aus einem Schal terkasten SF Funkenl schgas entweicht 5 5 2 Leckdetektoren mit Massenspektrometern MS Der massenspektrometrische Nachweis von Pr fgas ist bei weitem die empfind lichste und am weitesten verbreitetste in der Industrie angewendete Lecksuchme thode Die hierf r entwickelten massen spektrometrischen Lecksuchg
283. eitstabilit t ausgezeichnet Messun gen mit dem VISCOVAG sind aber durch aus nicht auf die Messung des Druckes beschr nkt Auch andere Gr en der kine tischen Gastheorie wie mittlere freie Weg l nge Bedeckungszeit Teilchenanzahl dichte oder Fl chensto rate k nnen ge messen werden Das Ger t erlaubt die Speicherung von 10 Programmen zwi schen denen man leicht umschalten kann Die Me zeit pro Abbremsungsvorgang liegt zwischen 5 Sekunden bei hohen Dr cken und etwa 40 Sekunden bei nie deren Dr cken Der Me ablauf des Ger tes wird vollautomatisch durch einen Mi kroprozessor gesteuert so da nach jeder Messung Abbremsung ein neuer Wert angezeigt wird Die Programme erlauben dar ber hinaus nach einer vorher festge legten Anzahl von Messungen eine Reihe von statistischen Gr en arithmetischer Mittelwert Standardabweichung zu be rechnen W hrend beim VISCOVAGC die kinetische Gastheorie das Abz hlen der Teilchen di rekt das Me prinzip darstellt bertragen der Teilchenimpulse auf die rotierende Kugel die dadurch abgebremst wird wird bei anderen gasartabh ngigen elektri schen Me methoden die Teilchenanzahl dichte indirekt ber die von den Teilchen abtransportierte W rmemenge W rmelei tungs Vakuummeter oder ber die Anzahl der gebildeten lonen lonisations Vaku ummeter gemessen 3 3 2 W rmeleitungs Vakuummeter Die klassische Physik lehrt und best tigt experimentell da die W rm
284. elche diese Einschr nkungen des aktiven Oszillators berwindet Das neue System erkundet dauernd die Ant wort des Kristalls auf eine angelegte Fre quenz nicht nur um die Serien Reso nanzfrequenz zu bestimmen sondern auch um sicherzustellen da der Quarz im ge w nschten Modus schwingt Das neue Sy stem ist vor allem unempfindlich gegen mode hopping und die dadurch verur sachten Ungenauigkeiten Es ist schnell und genau Die Kristallfrequenz wird 10 mal je Sekunde auf weniger als 0 005 Hz genau bestimmt Die F higkeit des Systemes einen be stimmten Modus zun chst zu identifizie ren und dann zu messen er ffnet neue M glichkeiten durch die Vorteile zus tzli chen Informationsgehaltes dieser Modi Dieses neue intelligente Me ger t nutzt die Phasen Frequenz Eigenschaften des Quarzkristalls um die Resonanzfrequenz zu bestimmen Es arbeitet durch Anlegen einer synthetisierten Sinuswelle be stimmter Frequenz an den Kristall und Messung der Phasendifferenz zwischen angelegter Signalspannung und dem Strom durch den Kristall Bei Serienreso nanz ist diese Differenz genau Null Grad dann benimmt sich der Kristall wie ein Ohm scher Widerstand Durch Trennen der angelegten Spannung und des Stromes der vom Kristall zur ckkommt kann mit einem Phasenkomparator festgestellt wer den ob die angelegte Frequenz h her oder tiefer als der Kristall Resonanz Punkt ist 128 Bei Frequenzen unterhalb der Grund sch
285. eleitf higkeit eines ruhenden Gases bei h heren Dr k ken Teilchenanzahldichten p gt 1 mbar unabh ngig von Druck ist Bei niedrigeren Dr cken p lt 1 mbar ist die W rmeleit f higkeit aber druckabh ngig ungef hr proportional sie nimmt im Druck gebiet des Feinvakuums von ca 1 mbar ausgehend druckproportional ab und er reicht im Hochvakuum den Wert Null Diese Druckabh ngigkeit wird im W rme leitungsvakuummeter genutzt und erm g licht das genaue allerdings gasartabh n gige Messen von Dr cken im Feinvakuum Das meistverbreitete Me ger t dieser Art ist das Vakuummeter nach Pirani Ein stromdurchflossener auf etwa 100 bis 150 C erhitzter sehr d nner Draht Abb 3 10 mit dem Radius r gibt die in ihm erzeugte W rme durch Strahlung und durch W rmeleitung an das den Draht um gebende Gas ab au erdem nat rlich auch an die Befestigungsvorrichtungen an den Drahtenden Im Grobvakuum ist die W r meleitung durch die Gaskonvektion nahe zu druckunabh ngig siehe Abb 3 10 Kommt aber bei einigen mbar die mittlere freie Wegl nge des Gases in die Gr en ordnung des Drahtdurchmessers geht diese Art der W rmeabfuhr mehr und mehr und zwar dichte und damit druck abh ngig zur ck Unterhalb 10 3 mbar liegt die mittlere freie Wegl nge eines Gases bereits in der Gr e des Radius r der Me r hre Der Me draht in der Me zelle bildet den Zweig einer Wheatstone schen Br cke Bei den fr her
286. elen F llen lassen sich berdruck f hrende Beh lter oder Gasleitungen auch Gasversorgungsleitungen f r Vakuuman lagen besonders gut auf Dichtheit pr fen indem sie mit einer Seifenl sung bepinselt oder angespr ht werden Entsprechende Lecksuchsprays sind im Handel erh ltlich Austretendes Gas bildet an den Leckstel len Seifenblasen Auch hier ist das Er kennen kleiner Lecks zeitraubend und stark von der Aufmerksamkeit des Pr fers ab h ngig Einen Sonderfall bilden die Was serstoffgas K hlversorgungssysteme von Kraftwerksgeneratoren Diese werden zwar manchmal noch auf diese Art gepr ft sie k nnen aber besser und viel empfindlicher durch Abschn ffeln des an Leckstellen austretenden Wasserstoffes mit einem auf H justierten He Leckdetektor durch Ab schn ffeln gepr ft werden siehe 5 6 2 5 4 6 Blasen Vakuumboxpr fung In Abwandlung der obigen Spr htechnik bei der das austretende Gas die Blasen ver ursacht kann auf die zu untersuchende Oberfl che nach Bespr hen mit Seifenl sung eine sogenannte Vakuumbox mit Dichtung wie eine Taucherbrille ange bracht werden Diese Box wird durch eine Vakuumpumpe evakuiert An Leckstellen wird nun von au en eindringende Luft innen in der Box Blasen verursachen die durch das Glasfenster der Box beobachtet werden k nnen So k nnen beispielsweise auch ebene Bleche auf Leckstellen ber pr ft werden Vakuumboxen gibt es f r verschiedene Anwendunge
287. elgasatome k nnen also nicht wieder freigesetzt werden Das Edel gassaugverm gen der Trioden Pumpen wird deshalb nicht nachlassen Das Saugverm gen der lonen Zerst uber Pumpen h ngt vom Druck und von der Gasart ab Es wird nach der in DIN 28 429 und PNEUROP 5615 angegebenen Metho de gemessen Die Saugverm genskurve S p weist ein Maximum auf Als Nenn saugverm gen S wird das Maximum der mit Luft gemessenen Saugverm genskur ve bezeichnet wobei der zugeh rige Druck angegeben werden mu F r Luft Stickstoff Kohlendioxyd und Wasserdampf ist das Saugverm gen prak tisch gleich Bezogen auf das Saugverm gen f r Luft betr gt das Saugverm gen der lonen Zerst uberpumpen f r andere Gase etwa 150 bis 200 100 Wasserstoff Methan andere leichte Kohlenwasserstoffe 80 bis 120 Sauerstoff 80 Argon 30 Helium 28 Die Triodenpumpen zeichnen sich im Ge gensatz zu den Diodenpumpen durch hohe Edelgasstabilit t aus Argon wird noch bei 1 105 mbar Einla druck stabil abgepumpt Die Pumpen k nnen ohne Schwierigkeiten bei Dr cken ber 1 10 2 mbar gestartet und bei Lufteinla auch auf Dauer bei 5 10 5 mbar betrieben werden Eine neu artige Konstruktion der Elektrodensysteme gestattet die Lebensdauer der Kathoden um 50 zu verl ngern Beeinflussung von Prozessen im Vaku umbeh lter durch magnetische Streufel der und Streuionen aus der IZ Pumpe Die f r den Pumpproze erforderliche hohe Magne
288. ell und die Ab klingzeit kurz F r alle eben besprochenen Integral Beurteilungskriterien wurde Re gelereinstellungsbedingungen erarbeitet um die mit ihnen verbundenen Abwei chungen zu minimieren Sowohl bei ma nueller Eingabe als auch bei experimentel ler Bestimmung der Proze antwortkoeffi zienten k nnen die idealen PID Koeffizien ten f r die TA Beurteilung leicht aus den Gleichungen 6 13 6 14 und 6 15 berech net werden GOM g VIE 6 13 vm 6 15 L 0 995 d F r langsame Systeme wird die Zeitspan ne zwischen den erzwungenen nderun gen der Steuerspannung verl ngert um ein Aufh ngen des Reglers zu vermei den Aufh ngen das schnelle Anwach sen des Regelsignals ohne da das System die M glichkeit hat auf das ver nderte Signal zu antworten Dadurch wird eine Antwort auf die vorhergegangene nde rung der Reglereinstellung m glich und au erdem k nnen kr ftige Reglerein stellungen gemacht werden Ein weiterer Vorteil ist die gr ere Unempfindlichkeit gegen Proze rauschen weil die f r die Re gelung ben tzten Daten nicht nur von einer sondern von mehreren Messungen stam men und so die massenintegrierende Natur des Quarz Kristalles genutzt wird Bei Prozessen mit kurzen Reaktionszeiten kurzen Zeitkonstanten und mit kleinen bis unme baren Totzeiten hat der PID Regler oft Schwierigkeiten mit dem Rauschen des Beschichtungsprozesses Strahlablenkung schnelle thermische
289. em umgebende Wand treffen l sen dort Photoelektronen aus die ebenfalls in Rich 84 tung zur Anode fliegen und da die Anode gitterf rmig ist auch in den Raum inner halb der Anode Befindet sich nun die um gebende Wand auf demselben Potential wie der lonenf nger z B auf Erdpotenti al so kann ein Teil dieser an der Wand aus gel sten Elektronen den lonenf nger er reichen Das hat zur Folge da ein Elek tronenstrom zum lonenf nger flie t d h es flie t ein negativer Strom der einen po sitiven Strom kompensieren kann Dieser negative R ntgeneffekt h ngt von dem Po tential ab auf dem sich die u ere Wand des Systems befindet Der lonendesorptionseffekt Adsorbierte Gase k nnen durch Elektro nensto von einer Oberfl che als lonen de sorbiert werden F r ein lonisations Vaku ummetersystem bedeutet das Wenn auf der Anode eine Schicht adsorbierter Gase vorhanden ist so werden diese Gase durch die auftreffenden Elektronen zum Teil als lonen desorbiert Die Ionen gelangen zum lonenf nger und f hren zu einer Druckan zeige die zun chst unabh ngig vom Druck ist aber mit Erh hung des Elektronen stromes zunimmt Stellt man einen so klei nen Elektronenstrom ein da die Anzahl der auf die Oberfl che treffenden Elektro nen klein gegen die Anzahl der adsorbier ten Gasteilchen ist so wird jedes Elektron die M glichkeit haben positive Ionen zu desorbieren Erh ht man dann den Elek trone
290. en Klauenpumpen k nnen mehrstufig auf gebaut sein ihre Rotoren haben die Form von Klauen Das Funktionsprinzip einer Klauenpumpe soll zun chst an einer vierstufigen Ausf h rung erkl rt werden Das Pumpengeh use Abb 2 23 Schematische Darstellung des Funktionsprinzipes hat innen im Querschnitt die Form zweier sich teilweise berschneidender Kreiszylin der Abb 2 23 Innerhalb dieser Kreiszylin der drehen sich in jeder Pumpstufe ber h rungsfrei zwei Rotoren 1 mit ihren Klau en und den dazu passenden Aussparungen gegenl ufig um ihre senkrechten Achsen Die Rotoren werden wie bei einer W lzkol benpumpe durch das Getriebe synchroni siert Der Abstand der Rotoren in der Ge h usemitte und das Spiel zu der Geh use innenwand ist zum Zweck der Abdichtung sehr eng beides liegt in der Gr enordnung von einigen 0 01 mm Dabei schlie en und ffnen die Rotoren periodisch die Ansaug und Auspuffschlitze 5 und 4 Zu Beginn des Arbeitsganges in Stellung a ffnet der rechte Rotor gerade den Ansaugschlitz 5 In den sich nun st ndig vergr ernden An saugraum 3 in Stellung b str mt so lange Gas ein bis der rechte Rotor in Stellung c den Ansaugschlitz 5 wieder verschlie t Nach dem Durchgang der beiden Klauen durch die Mittellage wird das eingestr mte Gas jetzt im Verdichtungsraum 2 Stellung a so weit komprimiert bis der Auspuff schlitz 4 vom linken Rotor freigegebenen Stellung b und das Gas ausg
291. en an Kaltfl chen 2 1 9 5 Saugverm gen und Lage der Kaltfl chen 2 1 9 6 Kenngr en einer Kryopumpe 2 2 Auswahl des Pumpverfahrens 2 2 1 bersicht ber die gebr uchlichsten Vakuumverfahren 2 2 2 Abpumpen von Gasen trockene Prozesse 2 2 3 Abpumpen von Gasen und D mpfen nasse Prozesse 2 2 4 Trocknungsprozesse 2 2 5 Erzeugung lfreier kohlenwasserstoffreier Vakua 2 2 6 Ultrahochvakuum Arbeitstechnik 2 3 Dimensionierung der Vakuumanlage und Bestimmung der Pumpengr e 2 3 1 Evakuieren eines Vakuumbeh lters ohne zus tzlichen Gas oder Dampfanfall 2 3 1 1 Evakuieren eines Beh lters im Grobvakuumbereich 2 3 1 2 Evakuieren eines Beh lters im Hochvakuumbereich 2 3 1 3 Evakuieren eines Beh lters im Feinvakuumbereich 2 3 2 Wahl der geeigneten Vorpumpe 2 3 3 Ermittlung von Auspumpzeiten aus Nomogrammen 43 44 45 49 49 50 50 52 53 53 54 55 55 56 57 59 59 60 61 63 64 65 65 Inhaltsverzeichnis 2 3 4 Evakuieren eines Beh lters bei Anfall von Gasen und D mpfen 2 3 5 Pumpendimensionierung bei Trocknungsprozessen 2 3 6 Flansche und ihre Abdichtungen 2 3 7 Auswahl geeigneter Ventile 2 3 8 Gasschleusen und Verschu ventile 3 Vakuummessung berwachung steuerung und regelung 3 1 Grunds tzliches zum Messen niedriger Dr cke 3 2 Vakuummeier mit gasartunab h ngiger Druckanzeige 3 2 1 Feder Vakuummeter 3 2
292. en les Bei Ol Diffusionspumpen ist es erforder lich das Treibmittel vor dessen R ckkehr in das Siedegef zu entgasen Beim Erhitzen des Pumpen les k nnen n mlich in der Pumpe Zersetzungsprodukte auftreten 40 Verunreinigungen k nnen aus dem Rezipi enten in die Pumpe gelangen oder von vornherein in ihr enthalten sein Diese Be standteile des Treibmittels k nnen den mit einer Diffusionspumpe erreichbaren End druck erheblich verschlechtern wenn sie nicht vom Rezipienten ferngehalten wer den Das Treibmittel mu daher von diesen Verunreinigungen und von absorbierten Gasen befreit werden Diese Aufgabe hat die Entgasungsstrecke die das 01 bei seinem Kreislauf in der Pumpe kurz vor dem Wiedereintritt in das Siedegef durchstr mt In der Entga sungsstrecke entweichen die meist leicht fl chtigen Verunreinigungen Die Entga sung wird durch die sorgf ltig abgestimm te Temperaturverteilung in der Pumpe er reicht Das kondensierte Treibmittel das als d nner Film die gek hlte Wand herun terl uft wird unterhalb der unteren Diffu sionsstufe auf eine Temperatur von etwa 130 C gebracht wobei die leichtfl chtigen Bestandteile abdampfen und von der Vor pumpe abgesaugt werden Das in den Sie deraum zur ckflie ende und dort wieder verdampfende Treibmittel besteht also nur noch aus schwer fl chtigen Bestandteilen des Pumpen les Saugverm gen Die Gr e des spezifischen Saugverm gens S einer Diff
293. en Detektor wieder verl t Dicht heit des Detektors vorausgesetzt bleibt un abh ngig von Querschitt und Leitungsf h rung die pro Zeiteinheit durch jeden Rohr querschnitt an beliebiger Stelle flie ende Gasmenge konstant F r den Eintritt in den Pumpstutzen der Vakuumpumpe gilt 0 5 5 4 F r alle anderen Stellen gilt unter Ber ck sichtigung der Leitungsverluste 115 0 Sr 5 4 Die Gleichung gilt f r alle Gase die durch die Rohrleitung gepumpt werden also auch f r Helium Dune Det He 5 40 In diesem Fall ist die Gasmenge pro Zeit einheit die gesuchte Leckrate jedoch darf nicht der Totaldruck angewendet werden sondern nur der Helium Anteil oder Heli umpartialdruck Dieses Signal liefert das auf die Masse 4 Helium eingestellte Mas senspektrometer F r jede Baureihe von Leckdetektoren ist der Wert von Seine Konstante so da durch einen Mikropro zessor das aus dem Massenspektrometer kommende Signal noch mit einer kon stanten Zahl zu multiplizieren ist und das Ergebnis unmittelbar als Leckrate zur An zeige gelangt 5 5 2 2 Nachweisgrenze Untergrund Gasspeicherung im l Gasballast gleitende Nullpunktunterdr ckung Die kleinste nachweisbare Leckrate ist durch den nat rlichen Untergrund des nachzuweisenden Gases gegeben Auch bei geschlossenem Pr fanschlu des Leckde tektors gelangt jedes Gas entgegen der Pumprichtung durch den Auspuff ber die Pumpen aber durch de
294. en Kalibrier stellen als Drucknormale ben tzt siehe Gleichung 3 4 1a 3 3 Vakuummeter mit gasartab h ngiger Druckanzeige Diese Art von Vakuummetern mi t den Druck nicht direkt als fl chenbezogene Kraft sondern indirekt ber andere physi Abb 3 8 MeLeod Kompressionsvakuummeter mit Quadratischer Skala Gleichung 3 1f kalische Gr en die der Teilchenanzahl dichte und damit dem Druck proportional sind Zu den Vakuummetern mit gasartab h ngiger Druckanzeige geh ren Das Rei bungs Vakuummeter 3 3 1 das W rme leitungs Vakuummeter 3 3 2 und die lonisations Vakuummeter verschiedener Bauarten 3 3 3 Die Ger te bestehen aus dem eigentlichen Me wertaufnehmer Me kopf Sensor und dem zu dessen Betrieb erforderlichen Betriebsger t Die Druckskalen oder digi talen Anzeigen sind gew hnlich auf Stick stoffdr cke bezogen wenn der wahre Druck eines Gases oder Dampfes be stimmt werden soll mu der angezeigte Druck mit einem f r dieses Gas cha raktristischen Faktor multipliziert werden Diese Faktoren sind je nach Art der Ger te verschieden und werden entweder als druckunabh ngige Faktoren tabellarisch angegeben siehe Tab 3 2 oder sind im Falle der Druckabh ngigkeit aus einem Diagramm zu ermitteln siehe Abb 3 11 Allgemein gilt Wahrer Druck Angezeigter Druck p Korrekturfaktor Wenn der Druck auf einer Stickstoffskala abgelesen aber nicht korrigiert wird sp
295. en als Vorpumpen die geeigneten Kombinationen Eine solche Kombination arbeitet zwar nicht so wirt schaftlich wie die entsprechende Treibmit telpumpe kann aber daf r viel l nger war tungsfrei betrieben werden c Hochvakuum Bereich 10 3 bis 10 7 mbar Der Druckbereich unterhalb 10 3 mbar ist f r den Einsatz von Diffusionspumpen sowie von lonen Zerst uber und Turbo Molekularpumpen typisch Schwankt der Arbeitsbereich w hrend eines Prozesses so m ssen gegebenenfalls verschiedene Pumpsysteme an dem Rezipienten ange bracht werden Es gibt auch spezielle Dif fusionspumpen welche die typischen Ei genschaften einer Diffusionspumpe nied Vakuumerzeugung riger Enddruck hohes Saugverm gen im Hochvakuum Bereich mit den hervorste chenden Eigenschaften einer Dampfstrahl pumpe hohe Saugleistung im Feinvaku um Bereich hohe Vorvakuumbest ndig keit verbinden Liegt der Arbeitsbereich zwischen 10 2 und 10 6 mbar so sind der artige Diffusionspumpen besonders zu empfehlen d Ultrahochvakuum Bereich lt 10 7 mbar Zur Erzeugung von Dr cken im Ultra hochvakuum Bereich werden in Kombina tionen mit entsprechenden Vorpumpen Diffusions lonenzerst uber Verdamp ferpumpen sowie Turbo Molekular und Kryopumpen verwendet Welche dieser Pumpentypen f r den betreffenden Ultra hochvakuumproze optimal geeignet ist h ngt von den unterschiedlichen Randbe dingungen ab siehe hierzu auch Abschnitt 2 5 2 2 3 Abp
296. en ist 169 gesetzliche Einheiten 3 18 Gasdurchl ssigkeit Der Permeationskoeffizient ist definiert als der Gasstrom 5 1 Volumenstrom py der bei gegebener Druckdifferenz bar durch eine feste Probe gegebener Fl che m2 und Dicke m hindurchgeht Die Gasdurchl ssigkeit s Nr 40 ist nach DIN 53 380 und DIN 7740 Blatt 1 Beiblatt gekennzeichnet durch das auf 0 C und 760 Torr umgerechnete Volumen eines Gases das w hrend eines Tages 24 Stunden bei einer bestimmten Temperatur und einem bestimmten Druckgef lle durch 1 m2 des zu pr fenden Erzeugnisses hindurch geht 3 19 pV Durchflu pV Wert Hier ist DIN 28 400 Blatt 1 zu ber cksich tigen Nr 86 und Nr 87 haben quantitativ nur dann einen physikalischen Sinn wenn jeweils die Temperatur angegeben wird 10 4 Tabellen 10 4 1 SI Basiseinheiten Basiseinheit Einheitenzeichen Basisgr en Meter m L nge Kilogramm kg Masse Sekunde s Zeit Zeitspanne Dauer Ampere A Elektr Stromst rke Kelvin K Thermodyn Temperatur Mol mol Stoffmenge Candela cd Lichtst rke 10 4 3 Atomphysikalische Einheiten 3 20 Relative Atommasse Bisher mi verstehbar Atomgewicht ge nannt 3 21 Relative Molek lmasse Bisher mi verstehbar Molekulargewicht genannt 3 22 Spezifische Gaskonstante Als massenbezogene Gaskonstante des Stoffes i Ri M Molare Masse Nr 74 des Stoffes i Sie
297. en nur der so genannrte AT Schnitt mit einem Schnitt winkel von 35 10 Verwendung findet weil bei diesem Schnitt im Bereich zwischen 0 und 50 C eine sehr geringe Temperatur abh ngigkeit der Frequenz auftritt Dement sprechend mu versucht werden diesen Temperaturbereich w hrend der Beschich tung nicht zu berschreiten Wasserk h lung des Quarzhalters Da es trotz ausgefeilter Technik noch immer das Problem der Quarzkapazit t gibt das ist die maximal m gliche Beschichtungs dicke des Quarzes bei der er noch sicher schwingt existieren eine Reihe von Ans t zen diese Kapazit t zu vergr ern 1 Die Verwendung von mehreren Kristallen hintereinender in einem Mehrfachquarz halter mit automatischem Wechsel und Datenfortschreibung bei drohendem Ausfall eines Quarzes CrystalSix 2 Die RateWatcher Funktion bei der der Quarz alternierend f r kurze Zeit dem Beschichtungsstrahl ausgesetzt wird bis alle Messungen und die Regelung erfolgt sind und dann f r eine l ngere Zeitspanne durch einen Shutter abge deckt bleibt 124 0 S 20 0 2 20 4 0 Temperatur C 40 80 120 Abb 6 1 Temperaturabh ngigkeit der Eigenfrequenz beim AT Schnitt Der Auswahl des richtigen Quarzhalters spielt also bei allen Messungen mit Schwingquarzen eine wichtige Rolle F r unterschiedliche Anwendungen sind ver schiedene Quarzhalter Ausf hrungen zu empfehlen Mit oder ohne Shutter
298. enheit Rankine K 4 9 9 Kelvin 1 K 273 5 K 273 5 K 273 32 5 K 1 8K C 4 9 o 90 Celsius ER 1 P 5 0 32 C 273 C 5 o 5 o 9 5 5 0 R aumur R 273 SC R 1 1 32 9 4029 273 SF Bet _ 5 4 Fahrenheit al F 32 273 9 F 32 g F 32 1 F 460 R 5 D 45 _ Rankine al R 9 R 273 5 al R 273 460 1 Tabelle XVII e II L 10722242 1 ET al mittlere freie Wegl nge cm Druck p mbar erh Druck p mbar A mittlere Wegl nge cm 1 n Teilchenanzahldichte cm n p Z Fl chensto rate in cm 5 1 Z p Zy Volumensto rate in 3 5 1 Zy Abb 9 1 Abh ngigkeit der mittleren freien Wegl nge vom Druck f r verschiedene Gase bei C Abb 9 2 Gaskinetisches Diagramm f r Luft bei 20 C 155 Tabellen Formeln Diagramme BE
299. ensator die wirt schaftlichste Pumpe Der Kondensator wird in der Regel mit Wasser solcher Tempera tur gek hlt da die Kondensator Tempera tur gen gend tief unter dem Taupunkt des Wasserdampfes liegt um eine wirtschaft liche Kondensations oder Pumpwirkung zu gew hrleisten Zur K hlung werden aber auch Mittel wie z B Sole und K ltemittel NH Frigen verwendet Beim Abpumpen von Wasserdampf im in dustriellen Ma stab f llt immer auch eine gewisse Menge Luft an die entweder im 1 Kondensatoreingang 2 Kondensatorausgang 3 siehe Text Abb 2 41 Kondensator mit nachgeschalteter Gasballastpumpe Il zum Abpumpen gro er Wasserdampfmengen im Grobva kuum Bereich 111 einstellbare Drosselstelle Dampf enthalten ist oder von Undichtheiten der Anlage herr hrt Die folgenden f r Luft und Wasserdampf angestellten Betrachtun gen gelten in sinngem er bertragung all gemein auch f r andere D mpfe als Was ser Dem Kondensator mu daher eine Gasballastpumpe nachgeschaltet werden siehe Abb 2 41 er arbeitet also in Ana logie zur W lzkolbenpumpe stets in einer Pumpenkombination Die Gasballastpumpe hat die Aufgabe den Luftanteil der oft nur einen geringen Teil der anfallenden Wasser dampfmenge ausmacht abzusaugen ohne gleichzeitig viel Dampf abzupumpen Es ist daher verst ndlich da die in der Kombina tion Kondensator Gasballastpumpe im sta tion ren Zustand sich einstelle
300. enschaften und der Korrosionsschutz des ls dadurch be eintr chtigt werden Durch die Wasserauf nahme des Ols k nnen au erdem in sol chen Pumpen nicht mehr die gleichen Enddr cke erreicht werden wie sie mit sauberem Korrosionssch tz l oder mit normalem Pumpen l N 62 erreicht wer den Unter normalen Betriebsbedingungen sollten lgef llte Pumpen nicht mit einem Korrosionsschutz l betrieben werden Zum Absaugen von Luft Wasserdampf und nicht korrodierenden organischen D mpfen ist das l N 62 vorzuziehen so lange daf r gesorgt ist da die D mpfe nicht in der Pumpe kondensieren k nnen 8 3 1 3 Ma nahmen beim Abpumpen verschiedener chemischer Sub stanzen Dieser Absatz kann keine ersch pfende Behandlung der vielf ltigen Anwendungs m glichkeiten lgedichteter Vakuumpum pen in der Chemie geben f r spezielle Fragen stehen unsere langj hrigen Erfah rungen mit schwierigsten chemischen Ap plikationen zur Verf gung Drei Teilaspek te sollen jedoch kurz behandelt werden Das Abpumpen explosionsf higer Gasge mische kondensierbarer D mpfe und kor rosiver D mpfe und Gase Explosionsschutz Bei der Planung und Auslegung von Vaku umsystemen sind die einschl gigen Si cherheits und Umweltschutzbestimmun gen zu beachten Der Betreiber mu die im System anfallenden F rderstr me kennen und hierbei nicht nur die m glichen Be triebszust nde ber cksichtigen sondern auch auf St rungsf lle achten
301. ensork rper Keramik _ Verst rker 24 V DC 4 20 mA Abb 3 6 Kapazitive Sensoren Prinzip sich ein Mehrkanalger t mit zwei oder drei Sensoren eventuell mit automatischer Ka nalumschaltung einzusetzen Das Kapa zit tsvakuummeter stellt somit praktisch das einzige gasartunabh ngige Absolut druckme ger t f r Dr cke unter 1 mbar dar Heute stehen zwei Ausf hrungen von kapazitiven Sensoren zur Verf gung 1 Sensoren DI 200 und DI 2000 mit Al uminiumoxyd Membranen die beson ders berlastfest sind mit den Ger ten MEMBRANOVAG DM 11 und DM 12 2 Sensoren mit Inconel Membranen CM 1 CM 10 CM 100 CM 1000 mit beson ders hoher Aufl sung mit dem Ger ten DM 21 und DM 22 3 2 3 Fl ssisigkeits Quecksilber Vakuummeter 3 2 3 1 U Rohr Vakuummeter Die mit Quecksilber gef llten U Rohr Va kuummeter sind zugleich die einfachsten und genauesten Druckme ger te im Grob vakuum Bereich 1013 bis einige mbar Leider ist ihr Einsatz in technischen Be trieben infolge ihrer Gr e und Bruchan f lligkeit nur beschr nkt m glich siehe je doch 3 4 1a In dem evakuierten Schenkel des U f rmi gen Vakuummeters wird ein konstanter Druck aufrechterhalten der dem Dampf druck des Quecksilbers bei Zimmertem peratur entspricht etwa 10 3 mbar Der 78 andere Schenkel wird mit dem Volumen verbunden in dem der Gasdruck zu mes sen ist Aus der Differenz der beiden Fl s sigkeitsniveaus kann der zu
302. ent J kg m2 kg m2 7 Mittlere freie Wegl nge A m m cm 72 olalit t b mol kg mol kg 73 olare Gaskonstante R J mbar s Tab V in Abschnitt 9 mol K mol K 74 Molare Masse Stoffmengenbez Masse M kg kg kmol g mol 75 olares Volumen Vi m3 mol mol mol 76 olares Normvolumen Vinn m8 mol m8 mol NTP s Tab V in Abschnitt 9 I mot NTP Molek lmasse m kg g 78 ormalspannung mech sprich Sigma m mm 79 ormdichte eines Gases D sprich Ro en kg m kg m g cm 80 ormdruck Ph N m Pa mbar s Tab V in Abschnitt 9 81 ormvolumen Va m3 NTP NTP 3 16 ER Partialdruck D N m Pa mbar 3 17 83 Periodendauer T 5 ms us 84 Permeationskoeffizient P m3 cm 3 18 s m s mbar 85 Planck Konstante h J s J s s Tab V in Abschnitt 9 86 pV Durchflu Apv N m s mbar 5 1 3 19 87 pV Wert DV N m mbar 3 19 88 Radius auch Molek lradius r m cm mm um 89 Raumladungsdichte p sprich Ro C m3 As m3 90 Raumwinkel Q sprich Omega sr sr sr Steradiant 91 Relative Atommasse Ar 3 20 reine Zahl 92 Relative Molek lmasse 3 21 reine Zahl 93 Relative Teilchenmasse reine Zahl 94 Restdampfdruck Pra m2 Pa mbar 95 Restgasdruck Prg m2 96 Resttotaldruck Restdruck m 97 Reynoldszahl Re reine Zahl 98 S ttigungsdampfdruck Ps m2 Pa mbar 99 Saugleistung 9 Q
303. envergleich der normalen Hochlei stungssensoren mit und ohne CGhanneltron SEV den normalen Sensor mit Channel plate SEV und den XPR Sensor Das f r den Sensor n tige Hochvakuum wird viel fach mit einer Turbo Molekularpumpe TURBOVAG 50 und einer Drehschieber pumpe D 1 6 B erzeugt Die Turbo Mole kularpumpe bietet durch ihr gro es Kom pressionsverm gen f r hochmolekulare Gase auch den Vorteil den Sensor bzw seine Kathode vor Verunreinigungen aus Richtung der Vorpumpe ideal zu sch tzen 4 3 1 Aufbau des Sensors Man kann sich den Sensor aus einem Ex traktor Me ssytem siehe Abb 4 3 ent standen denken wobei zwischen lonen quelle und lonenf nger das Trennsystem eingef gt wurde 4 3 1 1 Die normale offene lonenquelle Die Ionenquelle besteht aus einer Anord nung von Kathode und Anode und mehre ren Blenden Der konstant gehaltene Emis sionsstrom verursacht die teilweise lonisa tion des Restgases in das die lonenquelle m glichst gut eintauchen soll Dabei wird das Vakuum in Umgebung des Sensors na turgem durch Ausheizen der W nde oder der Kathode beeinflu t Die Ionen werden durch die Blenden in Richtung Trennsystem extrahiert Eine der Blenden ist mit einem separaten Verst rker verbunden und dient v llig unabh ngig von der lonentren nung der fortw hrenden Totaldruckmes sung siehe Abb 4 4 Die Kathoden be stehen aus Iridiumdraht und haben eine Thoriumoxidbeschichtung zur Herabset
304. er Integral Time Absoltute Error als Ma f r die Regelg te einge f hrt t je t j dt 6 12 Das ITAE ist empfindlich auf Anfangs und gewisserma en unvermeidliche Abwei chungen Durch TAE definierte optimale Regelantworten zeigen folglich kurze Ant wortzeiten und gr ere berschwinger als bei den beiden anderen Kriterien Es hat sich aber gezeigt da f r die Beurteilung der Regelung von Beschichtungsprozes sen besonders n tzlich ist Auto Control Tune von Leybold Inficon ba siert auf Messungen der Systemantwort mit offener Schleife Ausgehend von einer Stufen nderung des Regelsignals wird die Charakteristik der Systemantwort berech net Ihre experimentelle Bestimmung er folgt durch zwei Arten von Kurven berein stimmung in zwei Punkten Das erfolgt ent weder schnell mit einer willk rlichen Rate oder genauer mit einer Rate in der N he des gew nschten Sollwertes Da die Pro ze antwort von der Position Stelle des Systems in unserem Falle der Schicht wachstumsrate abh ngt wird sie am besten in der N he des gew nschten Ar beitspunktes gemessen Die so gemesse nen Proze informationen Porze verst r kung K Zeitkonstante und Totzeit L werden verwendet um die am besten pas senden PID Regelparameter zu generieren Die besten Ergebnisse bei der Beurteilung von Beschichtungsregelger ten erzielt man mit TAE Es gibt berschwingungen aber die Reaktion ist schn
305. er te erm g lichen die quantitative Messung von Leck raten in einem ber viele Zehner Potenzen gehenden Bereich siehe Abschnitt 5 2 wobei die untere Grenze 10 12 mbar Je betr gt und damit sogar den Nachweis der nat rlichen Gasdurchl ssigkeit Per meation von Feststoffen erm glicht wenn Helium als Pr fgas verwendet wird Grunds tzlich k nnen eigentlich alle Gase massenspektrometrisch nachgewiesen werden Unter allen M glichkeiten hat sich aber die Verwendung von Helium als Pr f gas als besonders praktisch erwiesen Helium ist im Massenspektrometer ein deutig nachweisbar chemisch inert nicht explosiv nicht gesundheitsgef hrlich in der normalen Luft nur mit 5 ppm vor handen und recht preiswert In handels blichen massenspektrometrischen Heli umlecksuchger ten werden zwei Arten von Massenspektrometern verwendet Testgas z B He RL m Pr fling te Testanschlu Leckdetektor Auspuff d S Abb 5 6 Grunds tzliche Funktion des Leckdetektors a Das Quadrupol Massenspektrometer allerdings seltener wegen des aufwen digeren Aufbaues vor allem der elek trischen Versorgung des Sensors oder b Das 180 Sektorfeld Massenspektro meter berwiegend wegen des relativ einfachen Aufbaues Unabh ngig vom Funktionsprinzip bestehen alle Massenspektrometer aus drei physika Iech wichtige
306. er Pr fling wird mit berdruck in ein Fl ssigkeitsbad getaucht Aufsteigende Gasbl schen bubbles zeigen die Un dichtheit an Die Leckfindung ist stark von der Aufmerksamkeit der pr fenden Person abh ngig und verleitet zur Erh hung der Empfindlichkeit zur Anwendung immer h herer berdr cke wobei manchmal die hierf r geltenden Sicherheitsbestimmun gen unbeobachtet bleiben Die Methode ist bei geringen Leckraten sehr zeitraubend wie die untenstehende Tabelle 5 3 zeigt Sie bezieht sich auf die Dichtheitspr fung von mit K ltemittel R12 betriebenen K lteanla gen bei diesen wird die Leckrate in Gramm Verlust Freon F12 Zeit f r Bildung quivalente Suchzeit mit Helium pro Jahr einer Gasblase Leckrate Leckdetetektor 0 5 5 280 13 3 1 8 10 3 einige Sekunden 84 40 5 4 104 einige Sekunden 28 145 1 8 10 4 einige Sekunden 14 290 9 0 10 einige Sekunden 2 8 24 min 1 8 10 einige Sekunden 0 28 6h 1 8 10 einige Sekunden Diese Leckrate ist die Nachweisgrenze guter Halogen Leckdetektoren 0 1 g a Tabelle 5 3 Vergleich Blasenmethode Tauchtechnik Helium Leckdetektor K ltemittelverlust pro Jahr angegeben g a Als Pr ffl ssigkeit nimmt man Was ser eventuell erhitzt mit oder ohne Netz mittel oder Mineral le Ihre Oberfl chen spannung sollte 75 dyn cm 1 dyn 10 5 nicht berschreiten 5 4 5 Blasen Spr hpr fung In vi
307. er Pr fung wieder r ckgewonnen wer den 5 7 4 Bombing Test Drucklagerung Der Bombing Test dient zur Pr fung der Dichtheit solcher Bauteile die bereits her metisch verschlossen sind und einen gas gef llten inneren Hohlraum aufweisen Die zu pr fenden Teile z B Transistoren IC Geh use Schutzgasrelais Reed Kontakte Schwingquarze Laserdioden u a werden in ein Druckgef gegeben das mit Heli um gef llt wird Bei relativ hohem Pr f gasdruck 5 bis 10 bar und einer Stand zeit von einigen Stunden wird im Innern von undichten Pr flingen eine Pr fgasan reicherung mit Helium erreicht Dieser Vor gang ist das eigentliche Bombing Zur Dichtheitspr fung werden die Pr flinge nach dem Bombing in eine Vakuum kammer gebracht und wie beim Vakuum H llentest beschrieben auf ihre Gesamt leckrate gepr ft Pr flinge mit Grobleck verlieren allerdings beim Evakuieren der Vakuumkammer auf den erforderlichen Pr fdruck bereits ihre Pr fgaskonzentrati on so da sie bei der eigentlichen Dicht heitspr fung mit dem Leckdetektor nicht als undicht erkannt werden Der Dichtheits pr fung in der Vakuumkammer mu des halb eine andere Pr fung zur Erfassung sehr gro er Lecks vorausgehen 5 8 Industrielle Dichtheitspr fung Die industrielle Dichtheitspr fung mit Heli um als Pr fgas ist vor allem dadurch ge kennzeichnet da die Dichtheitspr fein richtungen voll in den Fertigungsflu e
308. er Tetrachlor Kohlenstoff 153 8 1 592 229 767 95 Rohrleitungsteile DIN 2402 Feb 1976 Die linke Nennweitenreihe wird e i bevorzugt verwendet Trichlor thylen Tri 131 4 1 47 55 Tabelle XI Wasser 18 02 0 998 0 00 100 0 Nennweiten und Innendurchmesser lichte Weiten von Roh Tabelle XII Die wichtigsten Daten Kennzahlen f r gebr uchliche L sungsmittel 149 Tabellen Formeln Diagramme t Ps Sp t Ps t Ps 50 t Ps 50 C mbar g m3 C mbar g m3 C mbar g m3 C g m3 100 1 403 105 1 756 105 35 0 2233 0 2032 30 42 43 30 38 95 845 3 504 5 99 1 719 2 139 34 0 2488 0 2254 31 44 93 32 07 96 876 9 522 1 98 2 101 2 599 33 0 2769 0 2498 32 47 55 33 83 97 909 4 540 3 97 2 561 3 150 32 0 3079 0 2767 33 50 31 35 68 98 943 0 558 9 96 3 117 3 812 31 0 3421 0 3061 34 53 20 37 61 99 977 6 578 1 95 3 784 105 4 602 105 30 0 3798 0 3385 35 56 24 39 63 100 1013 2 597 8 94 4 584 5 544 29 0 4213 0 3739 36 59 42 41 75 101 1050 618 0 93 5 542 6 665 28 0 4669 0 4127 37 62 76 43 96 102 1088 638 8 2 6 685 7 996 27 0 5170 0 4551 38 66 26 46 26 103 1127 660 2 91 8 049 9 574 26 0 5720 0 5015 39 69 93 48 67 104 1167 682 2 90 9 672 105 1144 105 25 0 6323 0 5521 40 73 78 51 19 105 1208 704 7 89 11 60 13 65 24 0 6985 0 6075 41 77 80 53 82 106 1250 727 8 88 13 88 16 24 23 0 7709 0 6678 42 82 02 56 56 107 1294 751 6 87 16 58 19 30 22 0 8502 0 7336 43 86 42 59 41 10
309. er Umkehrung des Antriebes auch f r Gasz hler angewendet Erst seit 1954 wird es auch in der Vakuumtechnik eingesetzt W lzkolbenpumpen werden in Pumpen kombinationen mit Vorpumpen Drehschie ber und Sperrschieberpumpen eingesetzt und erweitern deren Arbeitsbereich bis weit in das Feinvakuumgebiet bei Verwendung Vakuumerzeugung zweistufiger Rootspumpen sogar bis in das Hochvakuumgebiet Das Arbeitsprinzip der W lzkolbenpumpen erlaubt es Einheiten mit sehr hohem Saugverm gen ber 100 000 m3 h zu bauen die wirtschaftli cher sein k nnen als z B Dampfstrahlpum pen im gleichen Arbeitsbereich Eine W lzkolben Vakuumpumpe siehe Abb 2 17 ist eine Drehkolbenpumpe bei der sich im Pumpengeh use zwei sym metrisch gestaltete Rotoren gegeneinander ber hrungsfrei drehen abw lzen Die beiden Rotoren haben ungef hr einen 8 f rmigen Querschnitt und sind durch ein Zahnradgetriebe synchronisiert Die Spalt breite zwischen Kolben und Geh usewand und zwischen den Kolben untereinander betr gt wenige Zehntel Millimeter Deshalb k nnen W lzkolbenpumpen ohne mecha nischen Verschlei mit hohen Drehzahlen laufen Im Gegensatz zu Drehschieber und Sperrschieberpumpen sind W lzkolben pumpen nicht l berlagert so da die prin zipielle innere Undichtheit trockenlaufender Pumpen dazu f hrt da sich nur maxima le Kompressionsverh ltnisse in der Gr e von 10 bis 100 erreichen lassen Die inne re Undichtheit de
310. er erst genannten Type sind vollst ndig aus Edel stahl gefertigt Platten Dampfsperrren werden bei den kleineren luftgek hlten l Diffusionspum pen verwendet Der luftgek hlte K hlein satz besteht hierbei aus einer Kupferplatte mit Kupferstegen zur Geh usewand Die Temperatur der Prallplatte bleibt dadurch w hrend des Betriebes der Diffusionspum pe nahezu auf Raumtemperatur Kohlenwasserstoffreies Vakuum Werden an mit l Diffusionspumpen er zeugte Vakua extreme Anforderungen be z glich l Dampffreiheit gestellt so sollte man K hlfallen verwenden die mit fl ssi gem Stickstoff also bei einer Temperatur von 196 C betrieben werden Bei Verwendung tiefgek hlter Dampfsper ren oder K hlfallen sollte stets eine D sen hutdampfsperre mit verwendet werden An ihr wird der gr te Teil des r ckstr men den les bereits kondensiert so da der zwangsl ufig durch die feste Kondensation des Treibmitteldampfes an der tiefgek hl ten Fl che entstehende Treibmittelverlust minimal bleibt Bei l ngerem Dauerbetrieb ist es allerdings ratsam an Stelle der D senhutdampfsperre eine wassergek hlte Schalen oder Rasterdampfsperre zwischen Diffusionspumpe und Tiefk hl Dampfsper re bzw K hlfalle einzubauen siehe Abb 2 50 LEYBOLD fertigt K hlfallen aus Me tall als sogenannte Kugeltiefk hlfallen Diese K hlfallen sind immer dann einzuset zen wenn auch ohne Verwendung einer Nachf llvorrichtung f r fl ssi
311. erdampf abgepumpt siehe hierzu auch Abs 2 1 5 Dann kann der Kondensator im allgemeinen entfallen Gebiet D Zweistufige Gasballastpumpen W lzkolbenpumpen Dampfstrahlpum pen je nachdem bei welchem Totaldruck sich der Proze abspielt Es mu hierbei nochmals darauf hingewie sen werden da die Wasserdampfvertr g Wasserdampfpartialdruck 4 68 0 107 Abb 2 74 10 Luftpartialdruck p 10 10 mbar Einsatzgebiete von W lzkolbenpumpen mit Gasballastpumpen und Kondensatoren beim Abpumpen von Wasserdampf 0 G ohne Gasballast lichkeit zweistufiger Gasballastpumpen h u fig niedriger ist als die entsprechender ein stufiger Pumpen Abpumpen von Wasserdampf mit W lz kolbenpumpen W lzkolbenpumpen sind normalerweise im Dauerbetrieb bei Dr cken ber 40 mbar nicht so wirtschaftlich wie Gasballastpum pen Bei sehr gro en Pumps tzen die mit ganz speziellen Abstufungsverh ltnissen arbeiten und mit Umwegleitungen aus ger stet sind ist die spezifische Energie aufnahme allerdings g nstiger Werden W lzkolbenpumpen zum Absaugen von D mpfen eingesetzt so kann man hnlich wie bei Gasballastpumpen ein Diagramm angeben das alle m glichen F lle enth lt siehe Abb 2 74 Gebiet A W lzkolbenpumpe mit einstufi ger Sperrschieberpumpe ohne Gasballast Da lediglich eine Kompression zwischen W
312. erkonstruktionen die z B mit Gask h lung arbeiten sind auch im Dauerbetrieb hohe Druckdifferenzen zul ssig Bauarten von W lzkolbenpumpen Antriebe Als Antrieb werden standardm ige Flanschmotoren eingesetzt Die Abdich tung der Antriebswellendurchf hrungen bernehmen zwei l berlagerte Radialwel lendichtungen die auf einer verschlei 28 festen Laufbuchse zum Schutze der An triebswelle laufen Als Flanschmotor lassen sich Motoren beliebiger Schutzart Span nung und Frequenz verwenden Die integrale Dichtheit dieser Version liegt bei lt 10 4 mbar s71 F r h here Dichtheitsanforderungen lt 10 5 mbar 5 1 r stet man die W lzkol benpumpe mit einem Spaltrohrmotor aus Der Rotor sitzt im Vakuum auf der An triebswelle der Pumpe und ist durch ein va kuumdichtes unmagnetisches Rohr vom Stator getrennt Die K hlung der Stator wicklung erfolgt durch einen L fter mit ei genem Antriebsmotor Dadurch entfallen die dem Verschlei unterliegenden Wellen abdichtungen Der Einsatz der W lzkolben pumpen mit Spaltrohrmotoren ist beson ders beim Abpumpen hochreiner toxischer oder mit radioaktiven Bestandteilen belade ner Gase und D mpfe zu empfehlen Einhalten der erlaubten Druckdifferenz Bei Standard W lzkolbenpumpen m ssen Vorkehrungen getroffen werden damit die prinzipbedingte maximale Druckdifferenz zwischen Ansaug und Druckstutzen nicht berschritten wird Dies wird entweder durch ei
313. ermittelfrei und ber hrungsfrei von magnetischen Kr ften stabil gehalten F r den Auslauf sind sogenannte Fang oder Notlauflager integriert 46 Der typische Aufbau einer Turbo Moleku larpumpe ist der schematischen Darstellung der Abb 2 52 zu entnehmen Die Pumpe ist ein Axialkompressor dessen aktiver d h pumpender Teil aus einem Rotor 6 und einem Stator 2 gebildet wird Rotor und Stator sind auf ihrem Umfang mit Schau feln best ckt Jedes Schaufelringpaar bildet eine Stufe so da die gesamte Pumpe aus einer Vielzahl hintereinander geschalteter Stufen besteht Das abzupumpende Gas ge langt durch die ffnung des Ansaugflan sches 1 direkt also ohne Ansaugverluste in die obersten Stufen die als sogenannte Saugstufen mit weiter auseinander liegen den Schaufelebenen ausgelegt sind um so eine m glichst gro e aktive Fl che zu bil den Das in diesen Stufen eingefangene Gas wird in den darunter liegenden Kompressi onsstufen mit kleinerem Abstand zwischen den Schaufelebenen auf den Vorvakuum druck verdichtet Der Turbinenrotor 10 ist an einer Antriebswelle befestigt die im Raum des Antriebsmotors in zwei Pr zisi onskugellagern 8 und 11 gelagert ist Diese Welle wird direkt durch einen Mittel frequenz Motor angetrieben Der Motor raum befindet sich im Vorvakuum so da eine Durchf hrung der rotierenden Welle zur u eren Atmosph re entfallen kann Der Elektromotor wird extern von einem Fre quenzwan
314. ern gebracht wodurch die einzuhaltenden Tole ranzen wesentlich gr er sein k nnen und eine h here Betriebssicherheit erreicht wur de Eine nennenswerte Pumpwirkung wird aber erst erreicht wenn die Umfangsge schwindigkeit am Au enrand der Rotor bl tter in die Gr enordnung der mittleren thermischen Geschwindigkeit der zu pum penden Gasmolek le kommt Die kinetische Gastheorie liefert f r die Gleichung 1 17 8 R T mM T in der die Gasartabh ngigkeit ber die molare Masse M enthalten ist Mit R 83 14 mbar mol K und T 293 15 K 20 C ergibt sich folgende Tabelle Gas molare Mittlere thermische Masse M Geschwindigkeit m s 2 1761 4 1245 HO 18 587 Ne 20 557 co 28 471 N 28 471 Luft 28 96 463 0 32 440 Ar 40 394 CO 44 375 CCF F11 1347 8 68 Tabelle 2 4 T in Abh ngigkeit von der molaren Masse M Vakuumerzeugung W hrend die Gasartabh ngigkeit des Saug verm gens verh ltnism ig gering ist 9 ist die Gasartabh ngigkeit der Kompression bei Nullf rderung und damit auch die Kompression k wegen ko e oder log sehr hoch wie der experimentell gefundene Zusammen hang in Abb 2 55 zeigt Beispiel Aus der Theorie folgt une 100 V28 7 265 gt 100 2 65 100 das ergibt mit He 3 103 aus der Abb 2 55 log 2 65 log 3
315. ern m ssen gleichzeitig ver schiedene Ma nahmen ergriffen werden a Die hochvakuumseitige D se und die Form des diese D se umgebenden Teiles des Pumpenk rpers m ssen so ausgebil det sein da auf dem Weg des Dampf strahls vom D senaustritt zur gek hlten Pumpenwand m glichst wenige Dampf teilchen seitlich austreten b Die K hlung der Pumpenwand mu so gew hlt werden da eine m glichst voll st ndige Kondensation des Treibmittel dampfes erfolgt und das Treibmittel nach der Kondensation gut abflie en kann c Zwischen Pumpe und Rezipient m ssen je nach gefordertem Enddruck ein oder mehrere gek hlte Treibmittelf nger Dampf sperren Baffle oder K hlfallen geschaltet werden An die Konstruktion von Dampfsperren oder K hlfallen f r l Diffusionspumpen sind vor allem zwei Forderungen zu stellen Einmal sollen m glichst alle r ckstr men den Treibmitteldampfteilchen an gek hlten Oberfl chen dieser Ger te haftenbleiben kondensieren Andererseits m ssen die Kondensationsfl chen so ausgebildet und geometrisch angeordnet sein da der Str mungsleitwert dieser Baffle Dampf sperre und K hlfalle f r das abzusaugen de Gas m glichst hoch ist Diese beiden Forderungen werden unter dem Begriff optisch dicht zusammengefa t Damit ist gemeint da die Teilchen nicht ohne Wand st e durch das Baffle gelangen k nnen obwohl das Baffle einen hohen Leitwert hat Die Umsetzungung dieser Id
316. ervakuummeter 76 Finger print 102 Fl chensto rate 12 Flansche und ihre Abdichtung 72 180 Fl ssigkeitsgedichtete Rotations verdr ngerpumpen 19 Fl ssigkeitsringvakuumpumpen 19 Fl ssigkeitsvakuummeter 78 Formelzeichen und Einheiten alphabetische Liste 166 170 Fraktionierung des Treibmittels 40 Fundamentale Druckmessmethoden 86 Gasabgabe von Werkstoffen 149 Gasabgabe Gasabgaberate fl chenbezogene 11 65 Gasanalyse 94 104 105 182 Gasartabh ngige Anzeige Vakuummeter mit 79 Gasartunabh ngige Anzeige Vakuummeter mit 76 Gasaufzehrung von Vakuum meterr hren 82 83 Gasballast 22 23 116 Gasdichte 9 Gasentladung 50 82 Gasgesetze 12 Gaskinetische Formeln 147 Gaskinetisches Diagramm 155 Gaskonstante allgemeine 9 13 148 Gasmenge pV Wert 10 Gasschleusen 74 Gasspeicherung im Drehschieber pumpen l 116 Gaszusammensetzung bei Entfernung von der Erde 156 Gay Lussac Gesetz von 12 Gebr uchliche L sungsmittel 149 Gegenstromleckdetektor 119 Geschlossene lonenquelle CIS closed ion source 98 Gesetzliche Druckeinheiten 147 Getterpumpen 49 Glasbeschichten 136 Gleitende Nullpunktunterdr ckung 116 Gl hkathoden lonisations Vakuummeter 83 Halogen Leckdetektoren 114 183 Hauptstrom Leckdetektor 119 Helium Standard Leckrate 110 Helium Leckdetektoren 180 Sektorfeldspektrometer 118 186 Heliumspr heinrichtung 122 HLD 4000 114 Hochdruck lonisationsvakuummeter bis 1 mbar 84 Hochfrequenzvaku
317. es Stabpotential U es wirkt auf das lon absto end und h lt es in der Mittelachse es erreicht den Kollektor gt Durchla yz Ebene rechts Negatives Stabpo tential U bei kleinsten Abweichungen von der Mittelachse wird das lon zum n heren Stab gezogen und dort neutra lisiert Es erreicht den Kollektor nicht gt Sperrung 2 berlagerung der Gleichspannung U mit Hochfrequenz V cos t xz Ebene links Stabpotential U V cos t Mit wachsender Wech selspannungsamplitude V wird das lon zu Transversalschwingungen mit gr er werdender Amplitude angeregt bis es auf einen Stab trifft und neutralisiert wird F r sehr gro e Werte von V bleibt das Trennsystem gesperrt yz Ebene rechts Stabpotential U V cos t Auch hier bewirkt die berlagerung eine zus tzliche Kraft so da ab einem bestimmten Wert von V die Amplitude der Transversalschwin gungen kleiner wird als der Stababstand und das lon f r sehr gro e V zum Kol lektor passieren kann lonenstrom i i V f r eine feste Masse xz Ebene links F r Spannungen V lt V1 ist die zur Eskalation der Schwin gungen f hrende Ablenkung kleiner als f r V4 also noch Durchla verhalten F r V gt reicht die Ablenkung f r eine Es kalation aus also Sperrung vz Ebene rechts F r Spannungen V lt ist die zur D mpfung der Schwin gungen f hrende Ablenkung kleiner als f r V4 also noch Sperrung F r V gt V r
318. es abgeschaltet und nur mit dem Kondensator weiterge pumpt werden Wie Kondensator und Pumpe zweckm ig dimensioniert werden dar ber gibt Abschnitt 2 1 5 Auskunft Gebiet C W lzkolbenpumpe Zwischen kondensator Gasballastpumpe Die untere Grenze des Wasserdampfparti aldruckes wird durch das Kompressions verh ltnis der W lzkolbenpumpe beim Vorvakuumdruck bestimmt der seiner seits durch den S ttigungsdampfdruck des kondensierten Wassers im Kondensator bestimmt wird Auch in diesem Gebiet mu der Zwischenkondensator so dimen sioniert werden da er den Dampfpartial druck wenigstens auf 60 mbar senkt Die angegebene Schaltung eignet sich bei K hlung des Kondensators mit Wasser von 15 C f r Wasserdampfdr cke zwi schen etwa 4 und 40 mbar Gebiet D W lzkolbenpumpe Gasbal lastpumpe Auch im Gebiet D h ngen die Grenzen des Wasserdampfpartialdruckes wesentlich von den Abstufungs und Gr enverh lt nissen der Pumpen ab Im allgemeinen aber kann man diese Kombination zwi schen den aufgef hrten Grenzen also zwi schen 10 2 und 4 mbar immer verwenden 2 2 4 Trocknungsprozesse Oft bewegt sich ein Vakuumproze durch mehrere der hier angef hrten Gebiete hin durch Bei der chargenweisen Trocknung kann der Proze beispielsweise siehe Abb 2 74 im Gebiet A beginnen Evaku ierung des leeren Kessels und sich dann schrittweise durch B und D bewegen Dann w re der Proze ablauf wie folgt A
319. es ist im ge samten Arbeitsbereich der Diffusionspum lt 1053 mbar praktisch konstant weil die Luft bei niedrigen Ansaugdr cken den Strahl nicht beeinflussen kann so da sein Str mungsverlauf ungest rt bleibt Bei h heren Ansaugdr cken wird der Strahl in seinem Verlauf so ge ndert da das Saug verm gen abnimmt bis es bei etwa 10 1 mbar unme bar klein wird Auch der vorvakuumseitige Druck beein flu t den Dampfstrahl Den Vorvakuum druck bei dem das Saugverm gen der Pumpe erheblich abnimmt oder ganz ver schwindet nennt man Vorvakuumbest n digkeit Die Vorvakuumpumpe ist so aus zuw hlen siehe 2 3 2 da die anfallende Gasmenge abgepumpt wird ohne da die Vorvakuumbest ndigkeit erreicht oder berschritten wird 39 Vakuumerzeugung 1 Heizung 5 2 Siederaum 6 7 8 4 K hlrohre VV Stutzen HV Flansch Gasteilchen Dampfstrahl D sen Abb 2 44 Arbeitsweise einer Diffusionspumpe Der erreichbare Enddruck ist von der Bau art der Pumpen dem Dampfdruck des ver wendeten Treibmittels einer m glichst voll st ndigen Kondensation des Treibmittels und von der Sauberkeit des Rezipienten ab h ngig Au erdem sollte eine R ckstr mung des Treibmitteldampfes in den Rezi pienten durch geeignete Dampfsperren oder K hlfallen so weit wie m glich unter dr ckt werden siehe hierzu 2 1 6 4 Entgasung des Pump
320. eschichtungsprozesse in einer vom Prin zip hnlichen Anlage erfolgen wie sie f r die Glasbeschichtung eingesetzt wird Al lerdings m ssen die meisten Speicher platten beidseitig beschichtet werden und es werden wesentlich h here Anforderun gen an Partikelfreiheit gestellt Daher ver wenden In line Anlagen f r Datenspeicher einen senkrecht stehenden Carrier der durch die Anlage f hrt Abb 7 10 In den Proze stationen befinden sich auf beiden Seiten des Tr gers die Sputterkathoden so da gleichzeitig Vorder und R ckseite der Speicherplatten beschichtet werden k n nen Ein v llig anderes Anlagenkonzept wird bei der Einzelbeschichtung der Speicherplat ten angewandt Hier sind die einzelnen Proze stationen an einer Vakuumkammer auf einem Kreis angeordnet Abb 7 11 Die Platten werden einzeln aus einem Ma gazin an einen sternf rmigen Transport arm bergeben Der Transportarm taktet jeweils um eine Station weiter und trans portiert so die Substrate von einer Pro ze station zur n chsten W hrend des Tak tens sind alle Prozesse ausgeschaltet und die Stationen sind vakuumtechnisch mit einander verbunden Sobald der Arm die Proze stellung erreicht hat werden die einzelnen Stationen durch Schlie en von Abdichtungen voneinander getrennt jede durch ihre eigene Turbo Molekularpumpe gepumpt und die einzelnen Prozesse ge startet Es laufen dann so viele Prozesse parallel ab wie Proze stationen an der An lag
321. estimmt das am Rezipienten angebracht wird _ Anzeige des LD 0 des Pr flecks 5 7 5 5 2 8 Anschlu an Vakuumanlagen Der Anschlu eines Helium Leckdetektors an Vakuumanlagen mit mehrstufigen Va kuumpumps tzen erfolgt meist im Teil stromverfahren Bei der berlegung wo der Anschlu am besten erfolgt ist der Tat sache Rechnung zu tragen da es sich meist um kleine tragbare Ger te handelt die daher auch nur ber ein kleines Saug verm gen am Anschlu flansch verf gen h ufig weniger als 1 s Um so wichti ger ist es aus dem zu erwartenden Teil stromverh ltnis z B gegen ber einer Dif fusionspumpe mit einem Saugverm gen mit 12000 Je abzusch tzen welche Leckraten berhaupt noch nachgewiesen werden k nnen Am sichersten kann der Anschlu des Leckdetektors zwischen Drehschieber und W lzkolbenpume oder zwischen W lzkolben und Hochvakuum pumpe erfolgen Falls der Druck dort gr er als der zul ssige Einla druck des Leckdetektors ist mu der Leckdetektor ber ein Dosierventil angeschlossen wer den Naturgem ist man aber an das Vor handensein eines geeigneten Anschlu flansches gebunden Dar ber hinaus ist zu empfehlen an dieser Stelle von vornher ein ein Ventil anzubringen so da im Be darfsfall der Leckdetektor bei laufender Anlage rasch angekoppelt und nach Off nen des Ventils direkt mit der Lecksuche begonnen werden kann Um ein irrt mli ches ffnen dieses Ve
322. eter Einbau 145 Betriebshinweise f r W lzkolben Roots Pumpen 142 Bildzeichen Piktogramme der Vakuumtechnik 153 154 Blasen Spr h Tauch Vakuum pr fung 113 Boltzmann Konstante 13 148 Bombing Test Drucklagerung 123 Booster Pumpe 42 50 Boyle Mariotte Gesetz von 12 Bruchst ckverteilung 102 Bubble Test 113 CF Flansch Conflat Flansch 72 Charles Gesetz von 12 Chemische Best ndigkeit von Dichtungswerkstoffen 152 Chemische Dampfabscheidung CVD 134 CIS closed ion source geschlossene Ionenquelle 98 Clausius Clapeyron sche Gleichung 13 Cracking pattern 102 Crossover Wert 57 Crystal Six 124 CVD chemical vapor deposition 132 134 Dalton Gesetz von 12 Dampfdruck 9 42 161 162 165 Dampfsperren 39 43 Dampfstrahlpumpen 39 41 44 144 Das Torr und Umrechnung 147 Datenspeicherbeschichtung 137 DC 704 DC 705 Silikon le 42 43 DIAVAC Membranvakuummeter 76 Dichtheitspr fung 108 Dichtheitspr fung Farbeindring pr fung chemische Reaktionen 114 Dichtheitspr fung mit gasart abh ngigen Vakuummetern 113 Dichtungen 72 152 DIFFELEN leicht normal ultra 42 161 Differenzdruckschmierung 20 Stichwortverzeichnis Diffusionspumpen 39 Dimensionierung von Anlagen 65 Diodenpumpen 51 DI Pumpen 40 DKD Deutscher Kalibrierdienst 85 Drehschieberpumpen 19 Drosselung des Saugverm gens bei Einsatz von Kondensatoren 37 38 Druck 9 Druck Steuerung Regelung ber wachung 87 182 Druckabh
323. ezeichnet man das Beeinflus sen eines Systems oder Ger tes durch Be fehle Dabei wird mit einer Stellgr e un mittelbar das Stellglied und damit der Ist wert der physikalischen Gr e ver ndert Beispiel Bet tigen eines Ventiles durch einen druckabh ngigen Schalter Der Ist wert kann sich durch zus tzliche u ere Einfl sse unerw nschter Weise ndern Das gesteuerte Ger t kann auf den Be fehlsgeber nicht zur ckwirken Man sagt deshalb Steuerungen haben einen offenen Wirkungsablauf Bei einer Regelung wird der Istwert der physikalischen Gr e fort laufend mit dem vorgegebenen Sollwert verglichen und bei Abweichung so ausge regelt da er sich dem Sollwert m glichst vollst ndig n hert Praktisch setzt eine Re gelung immer eine Steuerung voraus Der wesentliche Unterschied ist der Regler in dem der Soll Istwert Vergleich erfolgt Die Gesamtheit aller am Regelvorgang betei ligten Glieder bildet den Regelkreis Die Be griffe und Kenngr en zur Beschreibung von Regelvorg ngen sind in DIN 19226 festgelegt Man unterscheidet allgemein zwischen un stetigen Regelungen z B Zweipunkt oder Dreipunktregelung mit Vorgabe eines Druckfensters in dem sich der Druck be wegen darf und stetigen Regelungen z B PID Regelung mit einem vorgegebenen Sollwert des Druckes der m glichst genau eingehalten werden soll Zum Einstellen des Druckes in einer Vakuumanlage haben wir zwei M glichkeiten erstens durch Ver nde
324. ezipienten wo es m glich ist von dem Pumpensystem abtrennt und diesen z B mit Hilfe der Druckanstiegsmethode f r sich auf Dichtheit und Verschmutzung unter sucht Hat sich ergeben da der Beh lter in dieser Hinsicht fehlerfrei ist so wird man als n chstes das Me system auf Sauberkeit berpr fen siehe Abschn 8 38 und schlie lich falls erforderlich die Pumpe oder das Pumpsystem selbst untersuchen 8 2 Verschmutzung von Vakuumbeh ltern und ihre Beseitigung Neben der Druckanstiegsmethode Ab schnitt 6 1 gibt es eine Methode Ver schmutzungen festzustellen die darauf be ruht da kondensierbare D mpfe im allge meinen den Hauptanteilam Gasgemisch in verschmutzten Beh ltern ausmachen Den Vergleich der Druckanzeige eines Kom pressions Vakuummeters Partialdruck der nicht kondensierbaren Gase mit der eines elektrischen Vakuummeters z B W rmelei tungs oder lonisations Vakuummeter To taldruck Diese beiden Vakuummeter m s sen allerdings ihrerseits sauber sein Bei der Anwesenheit von D mpfen zeigt das Kompressions Vakuummeter einen viel besseren Druck an als das elektrische Va kuummeter Dies ist ein sicheres Zeichen f r meist durch l verschmutzte Beh lter w nde Ein sehr gebr uchliches Verfahren ist ferner der Vergleich der Druckanzeige ein und desselben Vakuummeters kein Kompressions Vakuummeter mit und ohne vorgeschalteter K hlfalle Das F llen der K hlfalle mit fl ssigem Sticksto
325. f N Gasart Stickstoff 1 He 6 9 Ne 4 35 Ar 0 83 Kr 0 59 0 33 Hg 0 303 H 2 4 co 0 92 CO 0 69 CH 0 8 h here Kohlenwasserstoffe 0 1 0 4 Tabelle 3 2 Korrekturfaktoren men sind aber etwas von der Geometrie des Elektrodensystems abh ngig Sie sind daher als Mittelwerte f r verschiedene Ausf hrungen von lonisations Vakuum metern siehe Abb 3 16 anzusehen 3 3 3 1 lonisations Vakuummeter mit kalter Kathode Penning Vakuummeter lonisations Vakuummeter die mit kalter Entladung arbeiten nennt man Kaltkatho den oder Penning Vakuummeter Der Ent ladungsvorgang in einer Me r hre ist im Prinzip der gleiche wie im System einer Ionen Zerst uberpumpe siehe Abschnitt 2 1 8 3 Allen Ausf hrungsformen der Kaltkathoden lonisations Vakuummeter ist gemeinsam da diese lediglich zwei nicht beheizte Elektroden Kathode und Anode enthalten zwischen denen mittels einer Gleichspannung Gr enordnung 2 kV eine sogenannte kalte Entladung gez ndet und aufrecht erhalten wird die auch noch bei sehr niedrigen Dr cken station r brennt Dies wird dadurch erreicht da mit Hilfe eines Magnetfeldes der Weg der Elek tronen so lang gemacht wird da ihre Sto rate mit Gasmolek len hinreichend gro wird um die zur Aufrechterhaltung der Entladung erforderliche Anzahl von La dungstr gern zu bilden Das Magnetfeld ist siehe Abb 3 12 so angeordnet da die magnetischen Kraftlinien den elektrischen Kra
326. ff senkt bei verschmutzten Beh ltern den Druck schlagartig um eine Zehnerpotenz oder mehr da die D mpfe in der Falle ausfrie ren Beseitigung der Verschmutzung bei Glas apparaturen Haben die Verunreinigungen einen hohen Dampfdruck so lassen sie sich relativ schnell abpumpen Gelingt das nicht so mu die Apparatur gereinigt werden Ver schmutzte Glasteile werden zun chst mit Chromschwefels ure oder falls dies er forderlich ist mit verd nnter Flu s ure 1 30 gereinigt Anschlie end werden sie mit destilliertem Wasser nachgesp lt Wenn diese Mittel nicht zum Erfolg f hren kann noch ein organisches L sungsmittel versucht werden Danach m ssen die Gla steile wieder mit Methylalkohol und destil liertem Wasser nachgesp rt werden kei nen verg llten Alkohol verwenden Beseitigung der Verschmutzung bei Me tallapparaturen Metallteile weisen meist Spuren von Ver schmutzung durch Fette oder le auf Las sen sich diese nicht schnell durch Abpum pen entfernen so m ssen sie mit einem organischen L sungsmittel etwa Trichlor ethylen gereinigt werden verg llter Alko hol ist in jedem Fall ungeeignet Gr te Sauberkeit erzielt man mit Dampfb dern wie sie in der Industrie blich sind z B mit Trichlorethylen als Dampf Will man zu tie fen Dr cken lt 10 7 mbar vorsto en so m ssen die Metallteile nach der Reinigung bei Temperaturen bis zu 200 C ausgeheizt Betriehshinweise f r Apparaturen
327. ffnet wird Als Richtwert gilt p lt Dag mbar 227 V Volumen der Vakuumkammer Q 20K Netto K lteleistung in Watt Vakuumerzeugung Enddruck Enddruck mbar Enddruck mbar nach Gleichung 2 28 H N 2 5 10 95 p 3 28 10 14 unme bar klein 4 2 8 66 4 33 10 9 unme bar klein 20 3 87 P 3 87 10 3 87 10 1 Tabelle 2 6 Enddr cke bei einer Wandtemperatur von 300 die an der zweiten Stufe des Kaltkopfes bei 20 K zur Verf gung steht Enddruck Peng F r den Fall der Kryokon densation siehe Abschnitt 2 1 9 4 ergibt sich der Enddruck zu T Pend po fe K ist der S ttigungsdampfdruck des oder der zu pumpenden Gase bei der Tempera tur der Kaltfl che und die Gastem peratur Wandtemperatur in der Umge bung der Pumpfl che Beispiel Mit Hilfe der Dampfdruckkurven in Abb 9 15 f r H und N ergeben sich die in Tabelle 2 6 zusammengestellten End druckwerte mit 300 Die Tabelle zeigt da f r Wasserstoff bei Temperaturen von T lt 3 K bei einer Gas temperatur von T 300 K wenn also die Kaltfl che der W rmestrahlung der Wand ausgesetzt ist hinreichend niedrige End dr cke erreichbar sind Die theoretischen Enddr cke stellen sich jedoch in der Pra xis wegen verschiedener St rfaktoren wie Desorption von der Wand und Leckage nicht ein Kapazit t C mbar Die Kapazit t einer Kryopumpe f r ein bestimmtes Gas ist d
328. fgas 20 x Desmophen 2000 x x Kresol Xylamon 0 Di thyl ther 0 0 Lachgas x x x Xylol Di thylamin 0 x x Leuchtgas Di thylenglykol Luft rein Di thylsebazat 0o o Luft lhaltig Dibenzyl ther olo xi Maleinhydrid x Tabelle XV Chemische Best ndigkeit gebr uchlicher gummielastischer Dichtungswerkstoffe 152 Vakuum Symbole S mtliche Bildzeichen mit Ausnahme der durch gekennzeichneten sind lageunabh ngig Diese Bildzeichen d rfen nur in der hier dargestellten Lage verwendet werden Spitze des Winkels nach unten zeigend Die Bildzeichen f r Vakuumpumpen sollten immer so an geordnet sein da die Seite der Verengung dem h heren Druck zugeordnet ist Tabellen Formeln Diagramme Filter Filterapparat allgemein Turbo Molekularpumpe Dampfsperre allgemein Radialvakuumpumpe Abscheider mit W rmeaustausch z B gek hlt Absperrorgan allgemein Axialvakuumpumpe Gasfilter allgemein gt lt gt lt Absperrventil Durchgangsventil Vakumpumpen Treibmittel e Dampfsperre gek hlt 00 Vakuumpumpe Diffusionspumpe K hlfalle allgemein allgemein O Hubkolben Adsorptionspumpe K hlfalle D Vakuumpumpe KH mit Vorratsgef Membran
329. fizient D mi 5 1 m 5 1 cm 5 1 14 Drehimpuls L N s m N s m 15 Drehmoment M N m N m kN m 16 Drehzahl Drehfrequenz f 5 1 5 1 min 17 Druck in Fluiden p N m Pa bar mbar 3 3 Pa Pascal 18 Druck als mechanische Spannung p m Pa mm 3 4 19 Durchmesser d m cm mm 20 Dynamische Viskosit t n sprich Eta Pa s mPa s 3 5 21 Effektivdruck Pe m Pa mbar 3 3 s Nr 126 22 Elektrische Feldst rke E V m V 23 Elektrische Kapazit t F F uF pF F Farad 24 Elektrische Leitf higkeit o sprich Sigma 5 m S mi 25 Elektrischer Leitwert G S 5 S Siemens 26 Elektrische Spannung U V V mV kV 27 Elektrische Stromdichte S A m a m2 A cm 28 Elektrische Stromst rke A mA pA 29 Elektrischer Widerstand R Q sprich Ohm 30 Elektrizit tsmenge Elektrische Ladung Q C Coulomb 31 Elektronenruhmasse m kg kg g s Tab V in Abschnitt 9 32 Elementarladung e As 33 Enddruck Pend Pa mbar 34 Energie E J J kJ kWh eV J Joule 35 Energiedosis D Jk 3 5 gesetzliche Einheiten Nr Gr e Formel Sl Bevorzugte gesetzliche Nr der Anm in Hinweis zeichen Einheit Einheiten Abschnitt 10 3 36 Fallbeschleunigung g 522 522 Tab in Abschnitt 9 37 Fl che A m m2 cm 38 Fl chenbezogene Sto rate Z m2 e m st cm 5 1 39 Frequenz f Hz Hz kHz MHz 40 Gasdurchl ssigkeit Operm NTP cm3
330. fquellen gleichzeitig kann nicht durchgef hrt wer den Das 1 5 aber bietet allen heute verf gba ren Komfort Messung mit bis zu acht Sen soren mit AutoZero und AutoTune aber auch die M glichkeit der gleichzeitigen Steuerung von zwei Verdampferquellen Dar ber hinaus bietet es 24 Material Pro gramme aus denen 250 Schichten in 50 Prozessen programmiert werden k nnen Zur Vereinfachung der Bedienung und Ver meidung von Fehlern verf gt das Ger t auch ber ein Diskettenlaufwerk Selbst verst ndlich k nnen hier alle Arten von Quarzhaltern angeschlossen werden Die Dickenaufl sung liegt bei 1 die Raten aufl sung f r Raten zwischen 0 und 99 9 As bei 0 1 As und f r Raten zwischen 100 und 999 Ais bei 1 5 Als besonderen Leckerbissen bietet das IC 5 als Option eine Mikrowaagen Karte mit einem hoch stabilen Referenzquarz Dieser Oszillator ist 50 mal stabiler als der Standard Oszil lator Langzeitstabilit t und Genauigkeit sind dann 2 ppm ber den ganzen Tempe raturbereich Diese Option ist besonders f r Beschichtungen von mit Material nie derer Dichte und geringen Beschichtungs raten Das ist zum Beispiel f r Weltraum kontaminations und Sorptions Studien wichtig 131 beschichtungsverfahren Gl hen von Metallen Entgasen von Metallschmelzen Elektronenstrahlschmelzen Elektronenstrahlschwei en Aufdampfen Zerst uben von Metallen Vergie en von Harzen und Lacken Trocknung von Kunststoffen Troc
331. fsper re angebracht siehe Abb 2 50 Hinweis Es ist zu beachten da katalogm ige An gaben ber die lr ckstr mung f r l Dif fusionspumpen im Dauerbetrieb gelten Kurz nach der Inbetriebnahme einer Pumpe tritt aus der obersten Pumpend se noch kein gerichteter Dampfstrahl aus sondern einige Sekunden lang breitet sich der l dampf nach allen Seiten aus und die l r ckstr mung ist stark Wenn eine l Dif fusionspumpe in kurzen Abst nden an und abgeschaltet wird ist die lr ckstr mung der Diffusionspumpe h her 2 1 6 5 Wasserstrahl und Wasserdampfstrahlpumpen Zu den Treibmittelpumpen geh ren nicht nur solche Pumpen die als Treibmittel schnell str menden Dampf benutzen Auch Fl ssigkeitsstrahlpumpen geh ren hierzu Die einfachsten und billigsten Vakuum pumpen sind die Wasserstrahlpumpen Wie bei einer Dampfstrahlpumpe siehe Abb 2 46 bzw Abb 2 51 wird der Fl s sigkeitsstrahl zuerst in einer Treibd se ent spannt und dann im Mischraum mit dem angesaugten Gas durch Turbulenz ver mischt Schlie lich wird die Bewegung des Wasser Gas Gemisches in einer Staud se verlangsamt Der Endtotaldruck in einem Beh lter der von einer Wasserstrahlpum pe ausgepumpt wird ist durch den Dampf druck des Wassers bestimmt und betr gt beispielsweise bei einer Wassertemperatur von 15 C etwa 17 mbar 4 Mischraum 5 Rezipientenanschlu 1 Wasserdampfeinla 2 Treibd se 3
332. ftlinien berlagert sind Dadurch wer GI Se De eege Ss N ALZLLZ Rp I I u SIZZI ZZP 2 G N N SES Ch PSSS Y ZZ I AN IS EN h RUN S SI N in Ee Ke 1 Kleinflansch DN 25 KF DN 40 KF 2 Geh use 3 mit Z ndstift 4 Keramikscheibe Abb 3 12 Schnittzeichnung der PENNINGVAC Me r hre PR 35 5 Stromdurchf hrung 6 Anschlu buchse 7 Anodenstift 8 Kathodenblech den die Elektronen auf ihrem Weg zur Ka thode auf eine schraubenf rmige Bahn ge zwungen Die hierbei durch Sto erzeugten positiven und negativen Ladungstr ger wandern zu den entsprechenden Elektro den und bilden den druckabh ngigen Ent ladungsstrom der auf einer Me skala an gezeigt wird Die Anzeige in mbar ist von der Gasart abh ngig Die obere Grenze des Me bereiches ist dadurch gegeben da bei Dr cken oberhalb von einigen 1072 mbar die Penning Entladung in eine mit in tensivem Leuchten verbundene Glimment ladung bergeht deren Stromst rke bei konstant gehaltener Spannung vom Druck nur in geringem Ma e abh ngt und daher me technisch nicht ausnutzbar ist In allen Penning Me r hren ist die Gas aufzehrung verglichen mit lonisations Vakuummetern die mit hei er Kathode ar beiten erheblich Eine Penning Me r h re pumpt demnach Gase hnlich wie eine lonen Zerst uberpumpe
333. ge in 1 gt 109 Druck am Rohranfang in Str mungs richtung in mbar p Druck am Rohrende in Str mungs richtung in mbar Schreibt man 1 26 in der Form di L 121 f d P 1 263 mit 1 27 BIER EK i HEEN 1 237 d P so kann man aus dem Verlauf der Funktion f d p die beiden wichtigen Grenzf lle ab leiten Grenzfall der laminaren Str mung d p gt 6 10 mbar cm dt _ L pp 6 5 1 288 Grenzfall der Molekularstr mung d p lt 10 2 mbar cm di L 12 1 15 1 280 15 SE E Abb 1 2 Str mung eines Gases durch eine ffnung A bei hohen Dr cken viskoser Str mung Im Gebiet der Molekularstr mung ist der Leitwert unabh ngig vom Druck Im bergangsgebiet 10 2 lt d p lt 6 10 1 mbar cm mu die vollst ndige Knudsen Gleichung 1 26 verwendet werden Leit werte gerader Rohre blicher Nennweiten sind in den Diagrammen der Abb 9 5 La minarstr mung sowie der Abb 9 6 Mo lekularstr mung in Abschnitt 9 angege ben Weitere Nomogramme zur Leitwert bestimmung siehe ebenfalls Abschnitt 9 Abb 9 8 und 9 9 b Leitwerte L einer ffnung A A in cm F r den Fall des Str mungskontinuums vis kose Str mung gelten f r Luft und 20 C mit p p nach Prandtl die Gleichungen f r 5 gt 0 528 1 29 Luc 76 65 0712 150298 S f r 5 lt 0 528 1 29a Lu 20 35 und f r lt 0 03 1 296 Las 20
334. gebiet bei vorge geraden der I Skala mit der d Skala ergibt Der so gebenem mittleren Druck p im Rohr zu finden mu der gefundene Leitwert L mu noch mit dem Clausingfak vorher bestimmte Leitwert Lm noch mit im No tor y 0 963 Schnittpunkt der Verbindungsgeraden mogramm ermittelten Faktor o multipliziert werden mit der y Skala multipliziert werden um den wahren 1 9 Leitwert Lm im Gebiet der Molekularstr mung zu er halten Lm 17 0 963 16 37 s 100 Luft 20 80 GO 50 CH 40 E A 10 20 A E 10 o 500 10 ke BS 2 100 v T e 50 E G 5 g 10 3 Ba 9 3 Ae 1 D 2 Ae x E 1 In einem Rohr von 1 m L nge und 5 cm Innendurch messer herrscht Molekularstr mung wenn der mittlere Druck p im Rohr lt 2 7 10 3 mbar ist Zur Ermittlung des Leitwertes L bei h heren Dr cken ab 2 7 10 3 mbar also z B bei 8 10 2 mbar 6 10 2 Torr verbindet man den entsprechenden Punkt auf der p Skala mit dem Punkt d 5 cm auf der d Skala Diese Verbindungsgerade schneidet die a Skala in Punkt o 5 5 Der Leitwert L bei p 8 10 2 mbar be tr gt L Lm amp 16 37 5 5 90 s Abb 9 9 Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohrleitungen Luft 20 C im gesamten Druckgebiet 159 Tabellen Formeln Diagramme
335. gebrecht F rderung trockener Luft und von ges ttig tem Luft Wasserdampfgemisch mit Fl s sigkeitsring Vakuumpumpen Vakuumtechnik 1980 246 252 H D B rger Fortschritte beim Betrieb von W lzkolben pumpen Vakuumtechnik 1983 140 147 U Seegebrecht Einflu der Temperatur des F rdermittels auf das Saugverm gen von Fl ssigkeits ring Vakuumpumpen bei der F rderung von trockener Luft Vakuumtechnik 1985 10 14 P Bachmann und H P Berger Sicherheitsaspekte beim Einsatz von lge dichteten Drehschiebervakuumpumpen in CVD Anwendungen Vakuumtechnik 1987 41 47 U Fussel Trockenlaufende Vakuumpumpen in der chemischen Industrie Vakuum in der Praxis 1994 85 88 L Ripper Explosionsschutz Ma nahmen an Vaku umpumpen mit zahlreichen Literaturan gaben Vakuum in der Praxis 1994 91 100 K P M ller Trockenlaufende Drehschiebervakuum pumpen in einer Vielzweck Produktions anlage Vakuum in der Praxis 1994 109 112 F J Eckle W Jorisch R Lachenmann Vakuumtechnik im Chemielabor Vakuum in der Praxis 1991 126 133 P Bachmann und M Kuhn Einsatz von Vorpumpen im Al tzproze Erprobung trockenverdichtender Klauen pumpen und lgedichteter Drehschieber Vakuumpumpen im Vergleich Vakuum der Praxis 1990 15 21 U Gottschlich Vakuumpumpen im CGhemielabor Vakuum in der Praxis 1990 257 260 M H Hablanian Aufbau und Eigenschaften verschiedener lfreier Vakuumpumpen f r den
336. gemeinen entfallen kann Totaldruck p Der Totaldruck in einem Beh lter setzt sich aus der Summe der Partialdr cke Teildr k ke aller darin befindlichen Gase und D mp fe zusammen Partialdruck p Der Partialdruck eines bestimmten Gases oder Dampfes ist derjenige Druck den die ses Gas bzw dieser Dampf haben w rde wenn sie allein im Beh lter vorhanden w ren Wichtiger Hinweis Unter Partialdruck in einem Gas Dampf Gemisch wird ins besondere in der Grobvakuumtechnik oft die Summe der Partialdr cke aller im Ge misch vorhandenen nicht kondensierbaren Komponenten verstanden zum Beispiel bei dem Partialenddruck einer Drehschie berpumpe S ttigungsdampfdruck p Der Druck des ges ttigten Dampfes hei t S ttigungsdampfdruck p Bei einem gege benem Stoff ist p eine Funktion der Tem peratur Dampfdruck p Anteiliger Druck der bei Temperatur von fl ssigem Stickstoff LN kondensierbaren D mpfe Normdruck p Unter Normdruck p versteht man nach DIN 1343 den Druck p 1013 25 mbar Enddruck Pena Der in einem Vakuumbeh lter erreichbare niedrigste Druck der sogenannte Enddruck Pena Wird nicht nur vom Saugverm gen der Pumpe sondern auch von dem Dampf druck der in der Pumpe verwendeten Schmier Dichtungs und Treibmittel mit bestimmt Wird ein Beh lter beispielswei se lediglich mit einer lgedichteten Ver dr ngerpumpe evakuiert so wird der er reichbare Enddruck in erster Linie
337. gen Kondensation zu ergreifen 0 L sungsmittel Azeton Ohne Schwierigkeit abzupumpen Betriebstemperatur abwarten Benzol Vorsicht D mpfe leicht brennbar Verschlechtert durch Aufl sen des Pum pen ls den Enddruck Luft Benzol Gemi sche sind explosiv und brennbar Ohne Gasballast arbeiten Eventuell Inertgas als Gasballast Tetrachlorkohlenstoff und Trichlor Gut abzupumpen nicht entz ndbar und nicht explosiv allerdings auch ll send und so ebenfalls Enddruck verschlechternd Be triebstemperatur abwarten Beim Abpum pen von Tetra und anderen nicht brennba ren L sungsmitteln Gasballastventil ge ff net halten Pumpen l N 62 Toluol ber Tiefk hlbaffle abpumpen Ohne Gasballast abpumpen Inertgas als Gasballast verwenden keine Luft 8 3 1 4 Betriebsfehler bei Gasballast pumpen M gliche Fehlerquel len bei Nichterreichen des geforderten Enddruckes a Das Pumpen l ist insbesondere durch gel ste D mpfe verschmutzt Farbe und Beschaffenheit pr fen Abhilfe Pumpe l ngere Zeit bei abgesperrtem Rezipienten und ge ffnetem Gasbal lastventil laufen lassen In F llen star ker Verschmutzung ist ein lwechsel zu empfehlen Mit verschmutztem l soll die Pumpe nicht l ngere Zeit stehen bleiben b Die gleitenden Teile der Pumpe sind ab gen tzt oder besch digt Unter saube ren Bedingungen k nnen unsere Pum pen jahrelang ohne besondere Wartung laufen Wenn die Pumpe jedoch l nge re Zeit m
338. gen Stickstoff eine K hlfalle l ngere Zeit betrieben werden soll Der Temperaturanstieg am K hlmittel beh lter einer Kugelk hlfalle ist w hrend der relativ langen Standzeit so gering da bei fallendem Fl ssigkeitsspiegel keine nen nenswerte Desorption des Kondensats er 43 Vakuumerzeugung N E LASU N O h 1 Diffusionspumpe Kriechbarriere mit D senhubdampfsperre 4 Dichtung kontaktgek hlt 5 Tragring 2 Schalen oder Raster 6 LN K hltalle dampfsperre 7 Rezipient Abb 2 50 Anordnung von Dampfsperre Kriechbarriere und K hlfalle ber einer Diffusionspumpe schematisch folgt Pumpenseitig ist eine Prallplatte aus Kupfer angebracht durch deren tiefe Tem peratur der gr te Teil des kondensierten Treibmittels fl ssig bleibt und in die Pumpe zur cktropfen kann Da die heute zum Be trieb von Diffusionspumpen verwendeten le bereits bei Zimmertemperatur einen sehr niedrigen Dampfdruck haben z B DIFFELEN leicht 2 10 8 mbar DC 705 4 10 10 mbar lie e sich unter der angege benen Voraussetzung mit einer mit fl ssi gem Stickstoff gek hlten Dampfsperre oder K hlfalle ein nahezu lfreies Vakuum erzie len In der Praxis allerdings l t sich eine vollst ndige Unterdr ckung der lr ckstr mung nie erreichen Es gelangen n mlich 44 immer einige Treibmittelmolek le durch Zu sammenst e untereinander in den Rezipi enten ohne je eine der gek hlten F
339. gend Energie er reichen um bei einem Zusammensto mit Gasmolek len positive lonen zu bilden Diese lonen geben ihre Ladung an einer Me elektrode lonenf nger Kollektor des Me systems wieder ab Der so erzeugte genauer zur Neutralisie rung dieser lonen n tige Elektronenstrom in der Zuleitung der Me elektrode ist ein Ma f r den Druck denn die beute ist proportional der Teilchenanzahl dichte und damit dem Druck Die Bildung der lonen erfolgt entweder in einer Entladung bei hoher elektrischer Feld st rke sogenannte Kaltkathoden Entla dung oder Penning Entladung siehe 3 3 3 1 oder durch Sto mit Elektronen die von einer Gl hkathode emittiert werden siehe 3 3 3 2 Bei sonst gleichbleibenden Bedingungen h ngt die Ionenausbeute und damit der lonenstrom von der Gasart ab da sich manche Gase leichter ionisieren lassen als andere Wie alle Vakuummeter mit gasart abh ngiger Anzeige werden auch lonisa tions Vakuummeter mit Stickstoff als Re ferenzgas kalibriert Stickstoff quivalent druck siehe 3 3 Um den wahren Druck f r andere Gase als Stickstoff zu erhalten mu der abgelesene Druck mit dem f r das betreffende Gas in Tabelle 3 2 angegebe nen Korrekturfaktor multipliziert werden Die in Tabelle 3 2 angegebenen Faktoren werden als druckunabh ngig angenom 82 Bei Anwesenheit Korrekturfaktor von vorwiegend bezogen au
340. gestellt Diese Kompessionsarbeit wird nahezu voll st ndig in W rme umgesetzt In trocken verdichtenden Vakuumpumpen kann diese W rme aufgrund der geringen Gasdichte nur schlecht an die gek hlten Geh use w nde abgegeben werden was zu hohen Gastemperaturen innerhalb der Pumpe f hrt Erfahrungen mit Klauenvakuumpum pen zeigen da die h chsten Temperaturen an den Rotoren auftreten Abb 2 27 zeigt das Prinzip der isochoren Verdichtung p Diagramm Die Verdich tung erfolgt hier nicht durch Verkleinerung des Sch pfraumvolumens sondern nach Beendigung des Ansaugvorganges durch Bel ftung mit Kaltgas das von au en zu gef hrt wird Es handelt sich dabei um eine hnliche Verfahrensweise wie beim Einlas sen von Gasballast Gas bei ffnen des Gas ballastventils nach der Beendigung der An saugphase Aus dem Diagramm wird deut lich da bei einer isochoren Verdichtung eine h here Kompressionsarbeit verrichtet werden mu aber die Bel ftung erfolgt nicht durch hei es Auspuffgas sondern durch Kaltgas Diese direkte Gask hlung f hrt zu deutlich erniedrigten Rotortem peraturen Pumpen dieser Bauart werden als ALL ex im Abschnitt 2 1 3 2 2 bespro chen 2 1 3 2 1 Klauenpumpen mit innerer Verdichtung f r die Halbleiter industrie Dryvac Reihe Aufbau der DRYVAC Pumpen Infolge der in den einzelnen Pumpstufen geleisteten Kompressionsarbeit ben tigen mehrstufige Klauenpumpen zur Abfuhr der Kompressionsw
341. h Auswaschen mit einem geeig neten Reinigungsmittel z B Waschben zin entfernt werden Das l in der W lzkolbenpumpe mu anschlie end gewechselt werden Beim Reinigen darf der Rotor nur von Hand ge dreht werden da bei motorischem Antrieb infolge der hohen Drehzahl die sich l sen den Ablagerungen die Pumpe besch digen k nnen Verunreinigungen die sich nicht durch Auswaschen beseitigen lassen k nnen mechanisch mittels Drahtb rste Metall schwamm oder Schaber entfernt wer den Achtung Die gel sten R ckst nde d rfen nicht im F rderraum bleiben Nach der Reinigung Betriebsf higkeit der Pumpe durch langsa mes Durchdrehen der W lzkolben von Hand pr fen Man darf dabei keinen Wi derstand sp ren Ein Zerlegen der W lz kolbenpumpe ist im allgemeinen nicht not wendig Sollte dieses aber wegen zu star ker Verschmutzung erforderlich werden ist es ratsam dieses vom Hersteller aus f hren zu lassen 8 3 2 3 Hinweise bei Betriebsst rungen 1 Pumpe wird zu warm maximale Be triebstemperatur 100 115 C M gliche Ursache e berlastung Zu hohe Kompressions w rme durch zu hohes Druckverh ltnis Eingestellte Druckwerte und Dichtheit des Vakuumbeh lters berpr fen Falsche Spiele Durch Verschmutzung oder Verspannung sind die Abst nde zwischen Rotoren und Geh use ver engt Verschmutzte Lager Zu hoher Rei bungswiderstand e Falscher lstand Bei zu hohem l stand wird das l
342. h von der kommenden Messung abgezogen Erst bei einer relativ hohen Schwelle erscheint auf der Anzeigetafel Display eine War nung vor dem zu gro en Untergrund Abb 5 8 soll den Vorgang bei der Nullpunktun terdr ckung veranschaulichen Bild links Das Signal ist deutlich gr er als der Un tergrund Bild mitte Der Untergrund ist sehr stark angestiegen das Signal ist kaum zu erkennen Bild rechts Der Unter grund wurde elektrisch unterdr ckt das Signal ist wieder deutlich zu erkennen Unabh ngig von dieser gleitenden Null punktunterdr ckung bieten alle Leckdetek toren die M glichkeit der manuellen Null punktverschiebung Dabei wird die augen blickliche Anzeige des Leckdetektors auf Null gesetzt so da nur ein Anwachsen der Leckrate ab diesem Zeitpunkt angezeigt wird Das dient nur der leichteren Beurtei lung einer Anzeige kann aber ihre Genau igkeit nat rlich nicht beeinflussen Moderne Leckdetektoren haben immer fter lfreie Vakuumsysteme sogenannte trockene Leckdetektoren UL 200 dry UL 500 dry Dort tritt das Problem der Gasspeicherung im l zwar nicht auf den noch werden hnliche Sp ltechniken ein gesetzt 5 5 2 3 Kalibrieren von Leckdetektoren Pr flecks Unter Kalibrierung eines Leckdetektors ver steht man das Abgleichen der Anzeige eines Leckdetektors bei Anschlu eines Pr flecks fr her Testlecks mit dessen Wert laut Etikett oder Kalibrierschein Voraussetzung daf r is
343. he Druckdifferenz ergibt sich gem obiger Angaben Ap 1000 1 0 528 mbar 470 mbar d h f r Ap gt 470 mbar verblockte Str mung f r Ap lt 470 mbar Abnahme des Gasstromes 1 23 Molekularstr mung Die Molkularstr mung ist im Hoch und Ul trahochvakuumbereich vorherrschend In diesen Bereichen k nnen sich die Teilchen ohne gegenseitige Behinderung frei bewe gen Molekularstr mung liegt vor wenn die mittlere freie Wegstrecke eines Teilchens sehr viel gr er als der Durchmesser der Leitung ist gt gt d Knudsenstr mung Der bergang von viskoser Str mung zur molekularen Str mung ist die Knudsen str mung Sie herrscht im Feinvaku umgebiet vor A d Das Produkt aus dem Druck p und dem Rohrdurchmesser d f r ein bestimmtes Gas bei einer bestimmten Temperatur kann als charakteristische Gr e f r die ver schiedenen Str mungsarten dienen F r Luft bei 20 C bestehen unter Verwendung der Zahlenwerte aus Tabelle im Abschnitt 9 folgend quivalente Beziehungen Grobvakuum Viskose Str mung d 8 10 1 lt 10 gt 6 0 10 cm Feinvakuum Knudsen Str mung 6 10 gt p d gt 1 3 102 mbar cm Hoch und Ultrahochvakuum Molekularstr mung d Ass p d lt 1 3 1072 mbar Im Gebiet der viskosen Str mung ist die Vorzugsrichtung der Geschwindigkeit aller Gasmolek le gleich der makroskopischen Str mungsrichtung des Gases Eine der artige Aus
344. he auch DIN 1345 3 23 Spezifische W rmekapazit t Auch spezifische W rme genannt Spezifische W rme Kapazit t bei kon stantem Druck Spezifische W rme Kapazit t bei kon stantem Volumen 3 24 Temperaturdifferenz Temperaturdifferenzen werden in K ange geben k nnen aber auch in C ausge dr ckt werden Die Bezeichnung Grad grd ist nicht mehr zul ssig 3 25 W rmemenge Die Einheiten Kalorie cal und Kilokalorie kcal entfallen in Zukunft 1 kcal 4 2 kl 3 26 Winkel 1 Radiant rad ist gleich dem ebenen Win kel der als Zentriwinkel eines Kreises mit dem Halbmesser 1 m aus dem Kreis einen Bogen von der L nge 1 m ausschneidet Siehe auch DIN 1315 8 82 1 2 rad 1 1 60 1 1 60 180 1 rad 60 2 10 4 2 Abgeleitete koh rente SI Einheiten mit besonderen Namen und Einheitenzeichen alphabetisch Basiseinheit Einheitenzeichen Basisgr en Atomare Masse f r Angabe von Massen m Teilchenmasse einheit 1 m ie Masse von 12C auch amu atomic mass unit Elektronen eV Energie volt Name der Einheit Einheitenzeichen Gr e Beziehung Coulomb Elektrizit tsmenge oder elektrische Ladung 10 1A s Farad F Elektrische Kapazit t IF 1A 8 Henry H Induktivit t 1H 1V s M Hertz Hz Frequenz Periodenfrequenz 1Hz 1 s7 Joule J Energie Arbeit W rmemenge 1J 1N m Ws Lumen Im Lichtstrom ilm cd sr Lux Ix Beleuchtungsst rke 11
345. hen RN M s2 Fa s2 Gasdruck p der Teilchen p n k T p 13 80 10720 mbar p 4 04 10 7 n mbar gilt f r alle Gase 1 p SCHU Ala C2 5 Teilchenanzahldichte n 7 251018 cm 3 2 5 1016 p gilt f r alle Gase Fl chensto rate Z 2 ch Z 2 63 1022 p 5 1 Z 2 85 1020 p cm 5 1 s Abb 78 2 4 i MI Volumensto rate Zy Z Int 2 5 27 102 _ 58 1 Zy 8 6 1022 p2 cm 5 1 s Abb 78 2 2 A c M T 21 2N 2 EMkT Zustandsgleichung f r ideale Gase p V v R T p V 83 14 v T mbar p V 2 44 104 v mbar f r alle Gase Fl chenbezogener Massenstrom zogener rom Um a Ana Zur EAR EI cm 5 1 Am a 1 38 1072 g s7 2 i T i Ceci p in mbar mittlere freie Wegl nge in cm N Avogadro Zahl mot Gasdruck in mbar T thermodynamische Temperatur in K R Molare Gaskonstante V Volumen in in mbar K Tabelle IV Zusammenstellung wichtiger gaskinetischer Formeln 147 Tabellen Formeln Diagramme Benennung Formel Zahlenwert Bemerkung alphabetisch Zeichen und Einheit Atomare Masseneinheit m 1 6605 10 27 kg Avogadro Konstante 6 0225 1023 Teilchenanzahl je Mol fr her Loschmidt sche Zahl Boltzmann Konstante k 1 3805 10 3 J Ki 13 805 10 2 mel Elektronenruhmasse m 9 1091 1031 kg Elementarl
346. hldichte ist im Ultrahochvakuum sehr gering und wird durch Gasabgabe der Beh lterw nde und durch geringste Undichtheiten an Verbin dungsstellen bereits erheblich beeinflu t Im Zusammenhang mit einer Reihe wich tiger technischer Anwendungen aber auch zur Charakterisierung des Ultrahochvaku um Bereiches allgemein ist die soge nannte Wiederbedeckungszeit siehe auch Gleichung 1 21 wichtig Darunter wird die Zeit verstanden die verstreicht bis sich auf einer im Vakuum befindlichen ideal gereinigten Fl che die von Gasteil chen getroffen wird eine monomolekula re oder monoatomare Schicht ausgebildet hat Unter der Voraussetzung da jedes die Fl che treffende Gasteilchen einen frei en Platz findet und darauf haften bleibt gilt als Faustformel f r 32 10 85 in mbar Im Ultrahochvakuum p lt 10 7 mbar ist daher die Wiederbedeckungszeit von der Gr enordnung Minuten bis Stunden oder noch l nger und damit von der gleichen Gr enordnung die auch f r vakuum technische Versuche und Verfahren ben tigt wird Die sich daraus ergebenden praktischen Forderungen sind z B f r das Gebiet der Festk rperphysik f r das Stu dium d nner Schichten oder f r die Elek tronenr hrentechnik beraus bedeutsam geworden Ultrahochvakuum Apparaturen oder Anlagen unterscheiden sich von Hochvakuumapparaturen dadurch da a sie extrem gasdicht sind Verwendung von Metalldichtungen b die Gasabga
347. hmendem Gas ballast B verschlechtert Analoges gilt auch bei Betrachtung der all gemeinen Gleichung 2 3 f r die Dampfver tr glichkeit pp Beim Beginn eines Aus pumpvorganges sollten Gasballastpumpen stets mit ge ffnetem Gasballastventil lau fen An den W nden eines Beh lters befin det sich fast immer eine d nne Wasser haut die erst allm hlich abdampft Erst wenn der Dampf abgepumpt ist sollte das Gasballastventil geschlossen werden um zu niedrigen Enddr cken zu gelangen Leybold Pumpen haben im allgemeinen eine Wasserdampfvertr glichkeit zwischen 33 und 66 mbar Zweistufige Pumpen k n nen sofern sie verschieden gro e Sch p fr ume besitzen andere Wasserdampfver tr glichkeiten haben entsprechend dem Kompressionsverh ltnis zwischen ihren Stufen Andere Gase als Ballast In der Regel dient die atmosph rische Luft als Gasballast Medium In Sonderf llen las sen sich z B beim Abpumpen explosiver oder giftiger Gase andere Permanentgase z B Edelgase oder Stickstoff als Gasbal last Medium einsetzen siehe Abschnitt 8 3 1 3 2 1 3 Trockenlaufende Rotations Verdr ngerpumpen 2 1 3 1 W lzkolbenpumpen Rootspumpen Das Konstruktionsprinzip der W lzkolben pumpen wurde schon 1848 von Isaiah Da vies erfunden aber erst 20 Jahre sp ter von den Amerikanern Francis und Philan der Roots in die Praxis umgesetzt und zun chst als Ladegebl se f r Verbren nungsmotoren genutzt Sp ter wurde es in d
348. hteigenschaften Nach dem Sputtern kann eine Korrosions schutzschicht aufgebracht werden Dazu wird ein gasf rmiges Monomer in die An lage eingelassen und eine Hochfrequenz Plasmaentladung gez ndet Das Monomer wird im Plasma aktiviert und schl gt sich als Polymerschicht auf den Substraten nie der Bei diesem Anlagentyp k nnen sich auf dem K fig Kunststoff Substrate mit einer Oberfl che von einigen 10 m und entsprechend hohen Desorptionsgasstr men befinden Das Vakuumsystem der An lage mu in der Lage sein trotz dieser hohen Gaslasten die notwendigen Dr cke zuverl ssig zu erreichen Im gezeigten Bei spiel wird die Anlage mit einer Kombinati on aus Vor und W lzkolbenpumpe vor evakuiert Eine Diffusionspumpe bildet zusammen mit einer Kaltfl che das Hoch vakuumpumpsystem Die Kaltfl che pumpt einen Gro teil des Wasserdampfs und der fl chtigen Substanzen die von den Kunststoffteilen abgegeben werden w h rend die Diffusionspumpe im wesentlichen die nicht kondensierbaren Gase sowie das f r den Sputterproze ben tigte Edelgas pumpt Ein v llig anderes Anlagenkonzept f r die gleichen Proze schritte ist in Abb 7 5 dar gestellt Die Anlage besteht aus vier vaku umtechnisch voneinander getrennten Sta tionen die von einer sich um die senk rechte Achse drehenden Trommel mit vier Substratkammern und den in den Vakuum kessel eingebauten Proze stationen gebil det werden Bei der Rotation bewegt sich
349. hungsanlage mit UHV Technologie Vakuum in der Praxis 5 1993 229 235 W Jacobi Das Vakuumsystem der GSI Beschleuni geranlage Vakuum in der Praxis 6 1994 273 281 4 Leitwerte Flansche Ventile etc M Knudsen Gesetze der Molekularstr mung und der inneren Reibungsstr mung der Gase durch R hren Annalen der Physik 4 Folge 28 1909 75 130 P Clausing ber die Str mung sehr verd nnter Gase durch R hren von beliebiger L nge Annalen der Physik 5 Folge 12 1932 961 989 W R llinger Die Verwendung von Klammerflanschen in der Vakuumtechnik Vakuum Technik 13 1964 42 45 H Hoch Ausheizbare Verbindungen an Hochvaku um Apparaturen Vakuum Technik 10 1961 235 238 W B chler und Wikberg Dual Seal Bakable Section Valves of the CERN Intersection Storage Ring Vacuum 21 1971 457 459 K Teutenberg UHV Ganzmetallventile gro er Nennweite Vakuum Technik 21 1972 169 174 H Henning The approximate calculation of transmis sion probabilities Vacuum 28 1978 Nr 3 Seite 151 G K hn Gasstr me durch Spalte im Grobvakuum Vakuum Technik 33 1984 171 175 R Haberland und B Vogt UHV Ventil f r extrem viele Schlie zyklen Vakuum Technik 34 1985 184 185 A Sele Vakuum Ventile VAT Vakuum in der Praxis 1 1989 206 212 L Fikes Berechnung von Auspumpkurven mit Hilfe der Analogie von Gasstrom und elektri schem Strom Vakuum in der Praxis 4 1992 265 268 W Herz
350. hvakuumflansch Die maximale Kompression k finden wir bei Saugleistung 0 Aus physikalischen Gr nden ist das Kompressionsverh ltnis bei der Turbo Mo lekularpumpe f r schwere Molek le be sonders hoch f r leichte Molek le dage gen erheblich niedriger Der Zusammen hang zwischen Kompression und Molek l masse ist in Abb 2 55 wiedergegeben Abb 2 56 zeigt gemessene Kompressions kurven f r N He und H der Turbo Mole kularpumpe TURBOVAC 340 M in Abh n gigkeit vom Vorvakuumdruck Die hohe Kompression f r die schweren Kohlenwas serstoff Molek le hat zur Folge da die Turbo Molekularpumpe ohne Zwischen schalten einer oder gar mehrerer Dampf sperren direkt an den Vakuumbeh lter an geschlossen werden kann ohne da man einen me baren Kohlenwasserstoff Parti aldruck im Beh lter zu bef rchten h tte kohlenwasserstoffreies Vakuum siehe auch Abb 2 57 Restgasspektrum ber einer TURBOVAC 361 Da der Wasser stoffpartialdruck der von der Rotations Va kuumpumpe als Vorpumpe erzeugt wird sehr gering ist kann man trotz der eher be scheidenen Kompression der Turbo Mole kularpumpen f r H mit solchen Pumpen in relativ einfacher Weise Enddr cke von 10 11 mbar erzeugen Nat rlich m ssen zum Erzielen dieser extrem niedrigen Dr k ke die blichen Regeln der Ultra Hochvaku umtechnik befolgt werden Vakuumbeh l ter und der obere Teil der Turbo Moleku zes
351. i en und Hartl ten Haus der Technik Vortragsver ffentli chungen Werkstoffe und Werkstoffver bindungen in der Vakuumtechnik H 172 Vulkan Verlag Dr W Classen Essen 1968 Seiten 39 49 Chr Edelmann Gasabgabe von Festk rpern im Vakuum Vakuum Technik 38 1989 223 243 R Fritsch Besonderheiten vakuumdichrter Schwei verbindungen Vakuum Technik 38 1989 94 102 H Henning Vakuumgerechte Werkstoffe und Verbin dungstechnik Teil 1 Vakuum in der Praxis 2 1990 30 34 R Fritsch Vakuumgerechte Werkstoffe und Verbin dungstechnik Teil 2 Vakuum in der Praxis 2 1990 104 112 M M hlloff Vakuumgerechte Werkstoffe und Verbin dungstechnik Teil 3 Vakuum in der Praxis 2 1990 179 184 11 W rterb cher F Weber Elseviers Dictionary of High Vacuum Science and Technology Deutsch Eng lisch Franz sisch Spanisch Italienisch Russisch Elsevier Verlag 1968 Hurrle Jablonski Roth Technical Dictionary of Vacuum Physics and Vacuum Technology Deutsch Eng lisch Franz sisch Russisch Pergamon Press Verlag Oxford 1972 13 tiehwortverzeichnis Abgeleitete koh rente und nicht koh rente SI Einheiten 170 Abpumpen von chemischen Substanzen 141 Abpumpen von Gasen 60 Abpumpen von Gasen und D mpfen 22 24 38 56 61 63 141 Abscheider 36 Absoluter Druck 9 Abstufung 25 26 142 Adsorptionsfallen 36 Adsorptionsisothermen 49 Adsorptionspumpen 49 144 Aggressive D mpfe 1
352. ich Vakuum in der Praxis 3 1991 290 296 M Ruschitzka und W Jitschin Physikalische Grundlagen des W rmelei tungsvakuummeters Vakuum in der Praxis 4 1992 37 43 T Koopmann Neue Trends in der Vakuum Me technik Vakuum in der Praxis 5 1993 249 254 181 Literaturverzeichnis Chr Edelmann Die Entwicklung der Totaldruckmessung im UHV und Extremvakuumbereich Vakuum in der Praxis 6 1994 213 219 W Jitschin Kalibrierung Abnahme und Zertifizierung mit zahlreichen Literaturhinweisen Vakuum in der Praxis 6 1994 193 204 W Jitschin Obere Me bereichsgrenze von Gl hkato den lonisationsvakuummetern Vakuum in Forschung und Praxis 7 1995 47 48 F Mertens et al Einflu von Gasadsorbaten auf die Eigen schaften eines Gl hkatoden lonisationsva kuummeters mit axialer Emission nach Chen und Suen Vakuum in der Praxis 7 1995 145 149 6 Druck berwachung steuerung regelung K G M ller Betriebs berwachung Steuerung und Au tomatisierung von Vakuumanlagen Chemie Ingenieur Technik 35 1963 73 77 G Kienel Elektrische Schaltger te der Vakuumtechnik Elektro Technik 50 1968 5 6 A Bolz H Dohmen und H J Schubert Proze druckregelung in der Vakuumtechnik Leybold Firmendruckschrift 179 54 01 H Dohmen Vakuumdruckmessung und Regelung in der chemischen Verfahrenstechnik Vakuum in der Praxis 6 1994 113 115 N P chheim Druckregelung in Vakuumsystemen Vakuum Forschung u
353. ichkeiten der Messung sehr niedriger Dr cke Me technik 2 1973 46 52 G Reich Spinning rotor viscosity gauge a transfer standard for the laboratory or an accurate gauge for vacuum process control J Vac Sci Technol 20 4 1982 1148 1152 G Reich Das Gasreibungs Vakuummeter VISCO VAC VM 210 Vakuum Technik 31 1982 172 178 Literaturverzeichnis G Grosse und G Messer Calibration of Vacuum Gauges at Pressures below 10 9 mbar with a molecular beam method Vakuum Technik 30 1981 226 231 Chr Edelmann et al M glichkeiten der Me bereichserweiterung bei Gl hkatho den lonisationsmanometern zahlreiche Literaturhinweise Vakuum Technik 31 1982 2 10 Chr Edelmann Stand und Entwicklungstendenzen der To taldruckmessung in der Vakuum Technik Vakuum Technik 33 1984 162 180 J K Fremerey Das Gasreibungsvakuummeter Vakuum Technik 36 1987 205 209 G Messer Kalibrierung von Vakuummetern Vakuum Technik 36 1987 185 192 G Messer und W Grosse Entwicklung der Vakuum Metrologie in der PTB zahlreiche Literaturhinweise Vakuum Technik 36 1987 173 184 G Reich Industrielle Vakuumme technik Vakuum Technik 36 1987 193 197 L Schmidt und E Eichler Die Praxis einer DKD Kalibrierstelle Vakuum Technik 36 1987 78 82 K ndig Vakuumme ger te f r Totaldruck Vakuum in der Praxis 2 1990 167 176 Chr Edelmann Gl hkahtoden lonisationsmanometer f r hohe Dr cke im Vakuumbere
354. ichter Stellen h ngen von der Art des verwendeten Schn fflers und von der An sprechzeit des angeschlossenen Leck suchger tes ab Au erdem von der Ge schwindigkeit mit welcher der Schn ffler an Leckstellen vorbei bewegt wird und vom Abstand Schn fflerspitze Oberfl che des Pr flings Die gro e Anzahl der ein gehenden Parameter erschwert die quan titative Bestimmung der Leckraten Mit Schn ffelverfahren lassen sich fast un abh ngig von der Gasart Leckraten von etwa 10 7 Je nachweisen Die Be grenzung der Empfindlichkeit bei dem Nachweis von Helium ist in erster Linie durch den Heliumgehalt der atmosph ri schen Luft gegeben siehe Abschn 9 Ta belle VIII F r Quantitative Messungen mu der Leckdetektor mit Schn ffelein heit kalibriert werden Dabei gehen der Abstand vom Pr fling und die Abtastge schwindigkeit in die Kalibrierung ein 5 7 3 H llentest integrale Dichtheitspr fung H llentests sind integrale Dichtheitspr fungen mit Helium als Pr fgas bei denen der Pr fling entweder mit einer festen meist metallischen H lle oder mit einer leichten Plastikh lle umgeben wird Das durch die Undichtheiten des Pr flings je nach Pr fmethode ein oder austretende Helium wird einem Helium Lecksuchger t zugef hrt und von diesem angezeigt H l lentests werden mit dem Pr fling unter Helium berdruck Abb D AC oder mit eva kuiertem Pr fling Abb 5 4a durchge f hrt In beiden F llen mu
355. iden 3 3 3 1 Torr mbar Torr 1 mbar Luft Luft 6 67 10 Tabelle I Die gesetzlichen Druckeinheiten sowie das Torr 1 und ihre Umrechnung Tabelle 111 Mittlere freie Wegl nge A Werte des Produktes aus mittlerer freier Wegl nge A und Druck p f r verschiedene Gase bei 20 C s auch Abb 9 1 14 cm atm Torr inch Micron cm kp cm Ib in Ib ft N m3 ubar phys mm Hg Hg u H 0 at tech psi mbar 1 102 103 9 87 10 0 75 2 953 10 2 7 5 102 1 02 1 02 10 1 45 1072 2 089 102 1 10 9 87 10 7 5 10 2 953 104 7 5 1 02 102 1 02 105 1 45 10 2 089 102 ubar 103 0 1 1 9 87 107 7 5 10 2 953 105 7 5 10 1 1 02 10 1 02 10 1 45 105 2 089 10 atm 1013 1 01 105 1 01 106 1 760 29 92 7 6 105 1 03 103 1 033 14 697 2116 4 Torr 1 33 1 33 102 1 33 10 1 316 10 1 3 937 102 103 1 3595 1 36 10 1 934 102 2 7847 Hg 33 86 33 9 102 33 9 103 3 342 102 25 4 1 2 54 104 34 53 3 453 10 2 0 48115 70 731 u 1 33 10 1 33 10 1 333 1 316 10 103 3 937 10 5 1 1 36 10 3 1 36 10 6 1 934 10 5 2 785 10 3 cm 0 0 9807 98 07 980 7 9 678 104 0 7356 2 896 102 7 36 102 1 103 1 422 102 2 0483 at 9 81 102 9 81 104 9 81 105 0 968 7 36 102 28 96 7 36 105 103 1 14 22 2048 3 psi 68 95 68 95 102 68 95 103 6 804 10 2 51 71 2 036 51 71 103 70 31 7 03
356. ie jenige Gasmenge pV Wert bei T 293 die von den Pumpfl chen gebunden wer den kann bevor das Saugverm gen der Pumpe f r diese Gasart G auf unter 50 Prozent seines Anfangswertes abf llt Die Kapazit t f r Gase die durch Kryo sorption gepumpt werden wird durch die Menge und Beschaffenheit des Sorptions mittels bestimmt sie ist druckabh ngig und im allgemeinen um mehrere Gr en ordnungen kleiner als die druckunabh n gige Kapazit t f r jene Gase die durch Kryokondensation gepumpt werden K lteleistung W Die K lteleistung einer K ltequelle bei einer Temperatur T 2 28 gibt an welche externe thermische Bela stung die K ltequelle auf diese Temperatur erw rmt Bei Refrigeratoren ist man ber eingekommen f r einstufige Kaltk pfe die K lteleistung bei 80 K und f r zweistufige die K lteleistung der ersten Stufe bei 80 K und der zweiten Stufe bei 20 K bei gleich zeitiger thermischen Belastung beider Stu fen anzugeben Die thermische Belastung wird bei der Messung der K lteleistung durch elektrische Heizungen erzeugt Die K lteleistung eines Kaltkopfes hat ihren h chsten Wert bei Raumtemperatur ihren niedrigsten Null bei Endtemperatur Netto K lteleistung W Bei Refrigera tor Kryopumpen ist die bei den blichen Betriebstemperaturen lt 80 T lt 20 zur Verf gung stehende Netto K ltelei stung ma gebend f r Saugleistung und Crossover Wert Die Netto K
357. ie Vorvakuumbest ndigkeit der 6000 s Dif fusionspumpe von 4 21071 mbar mit V B markiert Schneidet man nun die Kurven schar mit dem maximalen Saugleistungs wert Q 9 5 mbar Je der Diffusionspum pe Schnittgrade a so ist der erste Schnittpunkt der zu einem Vorvakuum druck kleiner 4 10 mbar geh rt mit Kurve 2 gegeben Die kleinste Vorpumpe die den maximalen Gasstrom der Diffusi onspumpe zu bew ltigen vermag ohne den Betrieb der Diffusionspumpe nachtei lig zu beeinflussen ist daher im gew hlten Beispiel eine zweistufige 100 m3 h Sperr schieberpumpe Ist der maximale Gasstrom von 9 5 mbar Je vom Pumpverfahren oder Pro ze her berhaupt nicht zu erwarten so kommt man nat rlich mit einer kleineren Vorpumpe aus Ist beispielsweise h ch stens ein Gasstrom von 2 Je zu er warten Schnittgerade b so ergibt die Eintragung dieses Wertes in das Dia gramm der Abb 2 76b da bereits eine viel kleinere Vorpumpe mit 25 m3 h aus reichend ist Kurve 4 2 3 3 Ermittlung von Auspumpzeiten aus Nomogrammen In der Praxis w rde etwa zur Kostenab sch tzung einer geplanten Vakuumanlage die Berechnung von Auspumpzeiten t in Abh ngigkeit vom effektiven Saugverm gen D dem geforderten Druck p und dem Beh lter Volumen V mit den aufgef hrten Gleichungen zu m hsam und zu aufwen dig sein Nomograme sind hilfreicher Mit dem Nomogramm der Abb 9 7 im Ab schnitt 9 k nnen die Auspumpzeiten f r Vakuum
358. ie Einstel lung ben tzt werden unterscheidet man die Methode der geschlossenen Regel 129 Beschichtungsme Regelger te 1 00K 0 0632 K L tos 1 0 632 K nderung des Ausgangssignals nderung des Regelsignals Punkt der maximalen Steigerung Zeitt Abb 6 8 Proze antwort auf eine Stufen nderung bei t 0 offene Regelschleife Regelsignal verst rkt BE e m Niederschlagsrate s E s Ke 5 S ae 2 K 1 gt 15 1 KR Proze Regler Abb 6 9 Blockdiagramm des PID Reglers schleife der offenen Regelschleife und der Resonanz Antwort Wegen der Einfachheit mit der die experi mentellen Daten gewonnen werden k n nen wurde von uns die Methode der offe nen Regelschleife bevorzugt Au erdem erlaubt die Anwendung dieser Technik eine weitgehende Eliminierung des Herausfin dens der Parameter durch probieren trial and error Methode Die Auto Control Tune Funktion von Leybold Inficon charakterisiert einen Proze auf Grund seiner Sprungantworten Nach einer stufenweisen Ver nderung der Leistung werden die resultierenden Ver nderungen der Rate als Funktion der Zeit gegl ttet und gespeichert Die wichtigen Sprungantwor ten werden bestimmt siehe Abb 6 8 Im Allgemeinen ist es nicht m glich alle Prozesse exakt zu charakterisieren daher m ssen einige N he
359. ie wird durch h ufiges Pum pen bei hohen Dr cken Absaugen ag gressiver D mpfe und durch l nger anhal tende Lufteinbr che beschr nkt dies gilt nicht f r Silikon l und Quecksilber Bei l Diffusions und Dampfstrahlpum pen wird die Gef hrdung des Treibmittels durch Lufteinbr che bei hei er Pumpe h ufig bersch tzt Bei gelegentlich auf tretenden kurzzeitigen Lufteinbr chen bis auf Atmosph rendruck wird Silikon l gar nicht das Treibmittel DIFFELEN nur wenig angegriffen Die Produkte mit erheblich h herem Dampfdruck die durch Oxidation entstehen werden durch die Fraktionie rungs und die Entgasungseinrichtung der Pumpe siehe Abschn 2 1 6 1 in kurzer Zeit wieder entfernt Selbst wenn das ur spr nglich helle Treibmittel durch Luftein br che gebr unt ist braucht es noch nicht unbrauchbar geworden zu sein ist das Treibmittel allerdings tr be und au erdem noch z her geworden was nach Luftein br chen die mehrere Minuten dauern der Fall sein kann so ist ein Treibmittelwech sel erforderlich Unter Umst nden kann durch Grackprodukte aus dem Treibmittel auch das l der Vorpumpe unbrauchbar werden so da auch hier ein lwechsel vorgenommen werden mu Quecksilber Diffusions und Dampfstrahl pumpen sind gegen Lufteinbr che weni ger empfindlich als l Diffusionspumpen Die durch Lufteinbr che verursachte Oxi dation des hei en Quecksilbers ist im Hin blick auf das Betriebsverhalten der Pu
360. iet hohen Totaldruckes bewegen Die ser paradox erscheinende Tatbestand kommt dadurch zustande da der Dampf strahl zun chst v llig gasfrei ist so da die Gase aus einem Gebiet h heren Gasparti aldruckes dem Rezipienten in ein Gebiet niedrigeren Gaspartialdruckes den Dampf strahl diffundieren Diese Grundvorstel lungen Gaedes hat Irving Langmuir 1915 zur Konstruktion der ersten Diffusions pumpe im heutigen Sinne benutzt Die er sten Diffusionspumpen waren Quecksil berdiffusionspumpen aus Glas sp ter aus Metall In den 60er Jahren wurde Queck silber als Treibmittel fast vollst ndig durch l verdr ngt Um m glichst hohe Dampf geschwindigkeiten zu erreichen lie er den Dampfstrahl aus einer D se mit ber schallgeschwindigkeit ausstr men Der Treibmitteldampf aus dem der Dampfstrahl besteht wird anschlie end an der gek hl ten Geh usewand kondensiert w hrend das gef rderte Gas gew hnlich in einer oder mehreren nachgeschalteten Stufen weiter komprimiert wird bevor es von der Vorpumpe abgesaugt wird Die Kompres sionsverh ltnisse die man mit Treibmittel pumpen erreichen kann sind sehr hoch Wenn man am Ansaugstutzen der Treib mittelpumpe einen Druck von 10 9 mbar hat und ein Vorvakuum von 10 2 mbar so wird das abgesaugte Gas um den Faktor 107 verdichtet Grunds tzlich ist der Enddruck von Treib mittelpumpen durch den Wert des Treib mittelpartialdruckes bei Betriebstempera tur der Pumpe b
361. igkeit und kompakteren Schichtauf bau auf als aufgedampfte Schichten Sput terkathoden werden in vielen unterschied lichen geometrischen Konfigurationen und elektrischen Beschaltungen eingesetzt 133 beschichtungsverfahren Allen gemeinsam ist die gegen ber Ver dampferquellen gro fl chige Ausdehnung der Teilchenquelle so da gro e Substra te mit hoher Schichtgleichm igkeit be schichtet werden k nnen Als Beschich tungsmaterialien sind neben Metallen und Legierungen beliebiger Zusammensetzung auch Oxide einsetzbar 7 2 4 Chemische Dampfabscheidung Im Gegensatz zu den PVD Verfahren bei denen die abzuscheidende Substanz fest oder fl ssig vorliegt wird bei chemischer Dampfabscheidung das Material bereits in einer dampff rmigen Verbindung in die V akuumanlage eingelassen Zum Abschei den des Materials mu die Verbindung thermisch d h durch entsprechende hohe Temperaturen oder mit Hilfe eines Plas mas angeregt werden Dabei laufen im all gemeinen eine gro e Zahl chemischer Re aktionen ab die man nutzt um die Zu sammensetzung und Eigenschaften der entstehenden Schichten gezielt zu beein flussen So kann man z B aus dampff r migen Silizium Wasserstoff Verbindungen weiche Si H Polymerschichten harte Sili ziumschichten oder durch Zugabe von Sauerstoff Quarzschichten herstellen 7 3 VWakuumbeschichtungs verfahren Anlagentypen 7 3 1 Teilebeschichtung Vakuumverfahren ersetzen bei Formte
362. ilen zunehmend herk mmliche tungsverfahren wie z B die Galvanik So werden mit Vakuumverfahren u a Auto mobilreflektoren verspiegelt Kunststoffar tikel der M bel Schmuck Uhren und Elektronikindustrie metallisiert und opti sche Effekte auf Artikeln der Schmuckin dustrie erzeugt Einen Vakuum Anlagentyp in dem gro e Chargen von Formteilen gleichzeitig be schichtet werden k nnen zeigt Abb 7 4 Die zu beschichtenden Substrate befinden sich auf einem K fig der sich an der Be schichtungsquelle in diesem Beispiel eine Sputterkathode vorbeidreht Vor Beginn der eigentlichen Beschichtung werden bei einigen Anwendungen die Sub 134 1 Vakuumkammer 4 Substrate 7 Sperrschieberpumpe 10 Ventil f r Umwegleitung 2 Hochleistungskathode 5 Diffusionspumpe 8 K nhlfalle 11 Druckausgleichsventil 3 Substrattr ger 6 W lzkolbenpumpe 9 Hochvakuumventil 12 Flutventil Abb 7 4 Schema einer Batch Anlage f r die Teilebeschichtung m es e IK A E E E F SE 28 Er q Ze EN 2 e Ce SE bg P Be K a gt D KS ep 3 A Abb 7 5 Mehrkammer Teilebeschichtungsanlage Rotationsymmetrisches In line System DYNAMET 4V strate durch eine Glimmbehandlung gerei nigt und die Oberfl che aktiviert Dies er h ht die Haftfestigkeit und die Reprodu zierbarkeit der Schic
363. in gegliedert sind Konzeption und Aufbau derartiger Pr feinrichtungen richten sich naturgem nach der jeweils zu erf llen den Aufgabe z B Dichtheitspr fung von Autofelgen aus Aluminium oder Dichtheit spr fung von Metallf ssern wobei nach M glichkeit serienm ig hergestellte stan dardisierte Baugruppen verwendet werden Die zu pr fenden Teile werden ber ein F rdersystem der Dichtheits Pr fanlage zugef hrt H llentest mit fester H lle und berdruck 5 7 3 1 b oder Unterdruck 5 7 3 2 0 im Pr fling dort einzeln nach der integralen Methode gepr ft und auto matisch abgef hrt Als undicht erkannte Pr flinge werden seitlich ausgliedert Die Vorteile der He Pr fmethode vom in dustriellen Standpunkt gesehen lassen sich wie folgt zusammenfassen e Die mit diesem Verfahren nachweisba ren Grenzleckraten gehen weit ber die praktischen Anforderungen hinaus Der integrale Lecktest also die sum mierte Leckrate aller Einzellecks erlaubt auch den Nachweis mikrofeiner und schwammartig verteilter Lecks die in ihrer Summe zu hnlichen Leckverlusten f hren wie ein gr eres Einzelleck Pr fverfahren und Pr fablauf sind voll automatisierbar Durch die taktm ige automatisch ab laufende Pr fsystemkontrolle Eigen berwachung des Ger tes ist eine hohe Pr fsicherheit gew hrleistet Helium ist ungiftig und ungef hrlich es sind keine MAK Werte zu beachten Die Pr fung kann mit Ergebnis
364. iner Gasballasteinrichtung ausger stet die erstmals von Gaede 1935 angegeben wurde n here Beschrei bung siehe 2 1 2 2 4 Die Gasballastein richtung erm glicht innerhalb angegebener technischer Grenzen das Abpumpen von D mpfen insbesondere von Wasser dampf ohne da sie beim Kompressions vorgang in der Pumpe kondensieren 2 1 2 2 1 Drehschieberpumpen TRIVAC A TRIVAC TRIVAC E SOGEVAC Drehschieberpumpen siehe Abb 2 5 und 2 6 bestehen aus einem zylindrischen Ge h use Pumpenring 1 in dem sich ein exzentrisch gelagerter geschlitzter Rotor 2 in Richtung des Pfeiles dreht Der Rotor enth lt meist durch Fliehkraft aber auch durch Federn auseinander gedr ckte Schie ber 16 die an der Geh usewand entlang gleiten und dabei die an der Saug ffnung 4 eingedrungene Luft vor sich herschie ben um sie schlie lich durch das l berla gerte Auspuffventil 12 aus der Pumpe auszusto en Die historisch ltere TRIVAG A Pumpenrei he Abb 2 5 von LEYBOLD hat drei radiale um 120 versetzt angeordnete Schieber Die TRIVAG B Pumpenreihe Abb 2 6 hat nur zwei um 180 versetzte Schieber In beiden 19 Vakuumerzeugung TRIVAC A TRIVAC TRIVAC BCS TRIVAC E SOGEVAC Schieber je Stufe 3 2 2 2 3 tangential 1 15 1 6 1 2 16 25 Saugverm gen 2 4 4 8 16 25 2 5 40 100 m3 h 8 16 16 25 40 65 5 10 180 280 30 60 40
365. ines Gases ist die durch ein Leitungselement str mt Am oder als pV Durchflu qy mbar 5 1 auch pV Strom genannt Der pV Durchflu ist das Produkt aus Druck und Volumen einer durch ein Lei tungselement str menden Gasmenge divi diert durch die Zeit also _d p V K Der pV Strom ist ein Ma f r den Massen strom des Gases wobei die Temperatur an zugeben ist Saugleistung einer Pumpe q Die Saugleistung einer Pumpe ist entweder gleich dem Massendurchflu durch die An saug ffnung der Pumpe 1 9 oder gleich dem pV Durchflu durch die Ansaug ffnung der Pumpe Haze 1 10 meist angegeben mbar s Hierin ist p der Druck auf der Ansaugseite der Pumpe Sind p und V auf der Ansaugseite der Pumpe konstant so ist die Sauglei stung dieser Pumpe durch die einfache Be ziehung qv P 5 1 10a gegeben wobei S das Saugverm gen die ser Pumpe beim Ansaugdruck p ist Die Saugleistung einer Pumpe wird viel fach auch mit Q bezeichnet Der Begriff der Saugleistung ist in der Pra xis von gro er Bedeutung und darf nicht mit dem Saugverm gen verwechselt wer den Die Saugleistung ist die von der Pumpe in der Zeiteinheit abtransportierte Gasmenge in s das Saugverm gen ist die von der Pumpe in der Zeiteinheit zur Verf gung gestellte Transportkapazit t in m3 h oder je Die Saugleistung ist wichtig f r die Bestim mung der Gr e einer Vorpumpe im Ver
366. iona len Massenzahl M M 4 2 M relative molare Masse n Anzahl der Elementarladungen e entsteht das sogenannte Massenspektrum als i Das Spektrum zeigt also die Peaks i als Ordinate ber der Massenzahl M als Abszisse Eine der Schwierigkeiten bei der Interpretation eines derartigen Mas senspektrums besteht darin da ein und dieselbe Masse gem Gleichung 4 2 zu verschiedenen lonenarten geh ren kann Typische Beispiele unter vielen anderen sind F r die Ionen CH und 05 ist die Massenzahl 16 f r 5 und C H ist M 28 Folgende Punkte m ssen daher bei der Auswertung von Spektren beson ders ber cksichtigt werden 1 Bei Isotopen haben wir es bei gleicher Kernladungszahl Gasart mit unterschied licher Positronenzahl im Kern Masse des lons zu tun Enge Werte relativer Isoto penh ufigkeit sind in Tabelle 4 2 zusam mengestellt 2 Je nach Energie des sto enden Elek trons Potentialdifferenz Kathode Anode k nnen lonen einfach oder auch mehrfach ionisiert sein Beispielsweise fin det man Ar bei Masse 40 Ar bei Masse Element Ordnungs Massen Relative zahl zahl H ufigkeit H 1 1 99 985 2 0 015 2 3 0 00013 4 100 0 B 5 10 19 78 11 80 22 6 12 98 892 13 1 108 N 7 14 99 63 15 0 37 0 8 16 99 759 17 0 0374 18 0 2039 F 9 19 100 0 Ne 10 20 90 92 21 0 257 22 8 82
367. ionsfehler k nnen sowohl in der u eren Zuleitung als auch im Me system selbst auftreten Ist die Auf f ngerleitung nicht hinreichend isoliert so k nnen Kriechstr me namentlich bei niedrigen Dr cken zu hohe Druckwerte vort uschen Wegen der sehr geringen lo nenf ngerstr me mu diese Leitung be sonders gut isoliert sein Auch innerhalb der Me r hre k nnen Kriechstr me auf treten wenn der Auff nger nicht wir kungsvoll gegen die brigen Elektroden abgeschirmt ist Ein h ufig begangener Fehler beim An schlu von Me r hren an das Vakuumsy stem ist die Verwendung unzul ssig lan ger und enger Verbindungsleitungen Ihr Leitwert mu unbedingt so gro wie m g lich gehalten werden Am g nstigsten ver wendet man Einbaume systeme Ver wendung von Verbindungsleitungen ge ringen Leitwertes kann die Druckanzeige je nach der Sauberkeit der Me r hren und der Verbindungsleitung entweder zu hoch oder zu niedrig sein Hierbei sind Me feh ler um mehr als eine Gr enordnung m g lich In ausheizbaren Anlagen ist daf r zu sorgen da auch die Verbindungsleitung ausgeheizt wird 8 4 4 Verbindungen Netzger te Me systeme Die Me kabel Verbindungskabel zwischen Sensor und Vakuummeter Betriebsger t sind durchweg 2 m lang Sollen etwa beim Einbau in Schalttafeln l ngere Me kabel verwendet werden so ist zu untersuchen ob dadurch die Druckanzeige verf lscht werden kann Angaben ber di
368. ird h here Dr cke nicht mehr gemessen wer den Alle mechanischen Vakuummeter sind mehr oder weniger ersch tterungs empfindlich Kleine Ersch tterungen wie sie z B beim direkten Anflanschen an eine V orpumpe entstehen schaden dagegen im allgemeinen nicht 3 2 2 4 Kapazitive Vakuummeter Die Auslenkung einer Membran kann auch als Dehnung oder als Kapazit ts nde rung elektrisch gemessen werden Fr her wurden vier Dehnungsme streifen in einer Br ckenschaltung auf eine Metallmembran aufgebracht die bei Auslenkung der Mem bran also bei Zugbelastung ihren Wider stand ndern Solche Ger te sind bei LEY BOLD unter dem Namen bekannt geworden Sp ter verwendete Abb 3 4 Piezoelektrischer Sensor Prinzip 2 SE 1 Abb 3 5 Kapazitiver Sensor Prinzip man Silizium Membranen die vier solche Dehnungswiderst nde direkt in ihrer Oberfl che enthalten Die elektrische An ordnung war wieder eine Br ckenschal tung wobei an zwei gegen berliegenden Eckpunkten ein konstanter Strom einge speist wird und an den beiden anderen Eckpunkten ein druckproportionales li neares Spannungssignal abgegriffen wird Abb 3 4 zeigt das Prinzip so einer Anord nung Solche Ger te mit der Bezeichnung PIEZOVAC sind noch vielfach im Einsatz Heute wird die Auslenkung der Membran als Kapazit ts nderung eines Plattenkon densators gemessen Die
369. isses von Ladung zu Masse e m des Elektrons im Jahre 1897 dauerte es lange Zeit bis in den 50er Jah ren eine ganze Reihe verschiedener Analy sen Systeme in der Vakuumtechnik zur Anwendung kam Omegatron Topatron und schlie lich das von Paul und Stein wedel 1958 vorgeschlagene Quadrupol Massenspektrometer das bei Leybold in serienm iger Ausf hrung als TRANS PECTOR zur Verf gung steht siehe Abb 4 1 Die ersten proze technischen An wendungen der Massenspektrometrie in der Vakuumtechnik stammen vermutlich aus den Jahren 1943 44 von Backus Er machte damals in den Radiographic Labo ratories der University of California Un tersuchungen zur Trennung von Uran Iso topen und verwendete ein 180 Sektor feldspektrometer nach Dempster 1918 das er vacuum analyzer nannte Noch heute wird in den USA und im UK gerne ein hnlicher Ausdruck n mlich residual gas analyzer RGA statt Massenspektrometer verwendet Die heutige Anwendung in der Proze kontrolle ist vor allem in der Pro duktion von Halbleiterbauteilen gegeben 4 3 Das Quadrupol Massenspektrometer TRANSPECTOR Der aus der Elektronensto lonenquelle extrahierte lonenstrahl wird in ein Qua drupol Trennsystem mit vier stabf rmigen Elektroden gelenkt Die Querschnitte der vier St be bilden die Kr mmungskreise einer Hyperbel so da das umgebende elektrische Feld ann hernd hyperbolisch ist Je zwei gegen berliegende St be haben gleiches Pote
370. ist der Leckgasstrom Q Nach Gleichung 5 1 mit M R12 121g mol 0 _A p V _8314mbar 298K 1g L at 1210 1 _8314 2 98 10 1 mbar 121 1 315 1075 2 8314 2 98 10 4 g 7 mbar 1 21 102 315 5 mbar S 65 107 Der Freon Verlust betr gt demnach Q 6 5 10 mbar 5 Gem der un tenstehenden Faustregel f r Hochvaku umanlagen ist die K lteanlage dieses Bei spiels als sehr dicht anzusehen Weitere Umrechnungen f r Q sind in den Tabellen Vila und VIIb in Abschnitt 9 angegeben F r Hochvakuumapparaturen gilt quantita tiv die folgende Faustregel Gesamt Undichtheit lt 1056 mbar Je Apparatur sehr dicht Gesamt Undichtheit 10 5 mbar Je Apparatur hinreichend dicht Gesamt Undichtheit gt 10 4 mbar s Apparatur undicht An sich kann eine Undichtheit durch eine gen gend gro e Pumpe berfahren werden denn es gilt beispielsweise f r den Enddruck unter Au erachtlassen der Gasabgabe der inneren Oberfl chen H Pena Ss 5 2 eff Q Leckrate 5 am Rezipienten wirksa mes Saugverm gen Wenn Se hinreichend gro gemacht wird l t sich also unabh ngig von der Gr e der Leckrate Q immer ein vorgegebener Enddruck Pena Erreichen Einer beliebigen Vergr erung von S stehen in der Praxis allerdings wirtschaftliche und auch kon Volumen Sekunde 1 Absch tzung von Lecks lt gt Lochgr en 1013 mbar Lochd
371. it der Antriebsleistung des Motors einer Sperr schieberpumpe Saugverm gen 60 m h von Ansaug druck und der Betriebstemperatur Kurven von Gasbal anderer Gr en verlaufen entsprechend Motorleistung Die zu den Dreh und Sperrschieberpum pen gelieferten Motoren reichen bei Umge bungstemperaturen von 12 C und Verwen dung unserer Spezial le f r das Maximum der Antriebsleistung bei etwa 400 mbar aus Im eigentlichen Arbeitsgebiet der Pumpen erfordert der Antrieb der warm gelaufenen Pumpen nur etwa ein Drittel der installierten Motorleistung s Abb 2 11 2 1 2 2 3 Trochoidenpumpen Die Trochoidenpumpen geh ren zu den so genannten Kreiskolbenpumpen die siehe bersicht Tab 2 1 wiederum zu den Ro tationspumpen zu z hlen sind Bei Kreis kolbenmaschinen l uft der Schwerpunkt des Kolbens auf einer Kreisbahn um die Drehachse daher der Name Kreiskolben maschinen Eine Kreiskolbenpumpe ist daher im Gegensatz z B zur Sperrschie berpumpe dynamisch v llig auswuchtbar Dies hat den Vorteil da auch gr ere Pumpen ersch tterungsfrei laufen und ohne Fundament aufgestellt werden k n nen Au erdem kann man derartige Pum pen schneller laufen lassen als Sperrschie berpumpen siehe unten Das Sch pfvolu men bezogen auf das Bauvolumen das sogenannte spezifische Bauvolumen ist bei der Trochoidenpumpe etwa doppelt so gro wie das spezifische Bauvolumen einer Sperrschieberpumpe G
372. it verschmutztem l gelaufen ist so k nnen die Lager und die Schie ber mechanische Besch digungen auf 142 weisen Dies ist immer dann anzuneh men wenn die Pumpe trotz lwechsel nicht mehr den katalogm igen End druck erreicht In diesem Fall sollte die Pumpe zur Reparatur gegeben oder unser Kundendienst in Anspruch ge nommen werden c Das Me instrument ist verunreinigt siehe Abschn 8 4 2 M gliche Fehlerquellen wenn sich die Pumpe nicht mehr dreht e Elektrische Versorgung der Pumpe berpr fen e Die Pumpe hat l nger mit verschmutz tem verharztem l stillgestanden e Die Pumpe ist k lter als 10 C Das l ist steif Pumpe erw rmen e Es liegt ein mechanischer Fehler vor Setzen Sie sich bitte mit unserem Kun dendienst in Verbindung laustritt aus der Welle Tritt Ol aus der Welle aus so mu der Sim merring im Antriebslager nachgesehen und eventuell erneuert werden Die Kon struktion der Pumpen erm glicht ein leich tes Auswechseln des Simmerringes ge m der mitgelieferten Betriebsanleitung 8 3 2 W lzkolbenpumpen Rootspumpen 8 3 2 1 Allgemeine Betriebshinweise Aufstellung und Inbetriebnahme Die W lzkolbenpumpen m ssen exakt waagerecht stehen Beim Befestigen der Pumpe ist darauf zu achten da die Pumpe nicht verspannt wird Auch ein Ver spannen des Pumpengeh uses durch die Anschlu leitungen unbedingt vermeiden Jedes Verspannen gef hrdet die Pumpe da die Spa
373. k verantwortlich ist Da der dem Partialdruck proportional ist ist die Proportiona lit tskonstante Empfindlichkeit von Gas zu Gas verschieden Obwohl diese Annahmen nicht immer rich tig sind siehe Robertson Mass Spectro metry stellen sie eine brauchbare Ar beitshypothese dar Bei der qualitativen Analyse wird das un bekannte Spektrum mit bekannten Spek tren einer Bibliothek verglichen Jedes Gas ist durch sein Spektrum eindeutig fest gelegt Bei dem Bibliotheksvergleich han delt es sich um ein Mustererkennungsver fahren Je nach Hilfsmitteln kann der Ver gleich mit unterschiedlichen Hilfsmitteln erfolgen So zum Beispiel nach Lage Gr e und Reihenfolge der 5 der 10 gr ten Peaks Naturgem ist der Vergleich erst nach einer Normierung des Spektrums m glich etwa indem die H he der gr ten Linie gleich 100 oder 1000 gesetzt wird siehe als Beispiel Tabelle 4 5 Der Vergleich kann von Hand mit Tabellen werken erfolgen beispielsweise A Cornu A R Massot Compilation of Mass Spectral Data oder rechnergest tzt gemacht wer den wobei gro e Datenbanken genutzt wer den k nnen z B Mass Spectral Data Base Royal Society of Chemistry Cambridge Bei Vergleichen mit Bibliotheken mu be achtet werden ob identische lonenquellen oder zumindest Elektronensto energien zur Anwendung kamen Diese M glichkeiten sind aber f r die Pro bleme in der Vakuumtechnik im allgemeine
374. ke nimmt der W rmewider stand und damit die Oberfl chentempera tur zu und folglich das Saugverm gen ab Als Nennsaugverm gen wird der Maximal wert der frisch regenerierten Pumpe ange geben Die Bindung der verschiedenen Gase in der Kryopumpe erfolgt in drei Schritten Zun chst trifft das Gemisch aus Gasen und D mpfen auf das Baffle dessen Temperatur bei etwa 80 K liegt Hier wer den vor allem H O und CO kondensiert Die brigen Gase durchdringen das Baffle und sto en auf die Au enseite der 10 K kalten Kondesationsfl che der zweiten Stufe Dort werden Gase wie N O oder Ar kondensieren brig bleiben nur H He und Ne Diese k nnen k nnen auf den Konden sationsfl chen nicht gepumpt werden und 55 Vakuumerzeugung gelangen nach einigen St en mit dem Strahlenschutz auf die Innenseite dieser Fl chen die mit einem Adsorbat belegt sind Kryosorptionsfl chen und werden dort durch Kryosorption gebunden Deshalb werden f r die Betrachtung der Kryopum pe die Gase in drei Gruppen eingeteilt je nach dem bei welcher der in der Kryo pumpe anstehenden Temperaturen ihr S ttigungsdampfdruck unter 10 9 mbar f llt 1 Gruppe p lt 10 9 mbar bei T 77K LN H 0 CO 2 Gruppe lt 10 mbar bei T 20K O Ar 3 Gruppe lt 10 9 mbar bei T lt 4 2K H He Ne Wir unterscheiden verschiedene Bin dungsmechanismen an Kaltfl chen Kryokondensation ist die pysikalische re versible Bin
375. keit hoch genug zu halten und durch die ganze Pumpe eine sogenannte pneumatische F r derung aufrecht zu erhalten Durch die Art der Gasf hrung innerhalb der Pumpe vom Saugstutzen ber die jeweiligen vier Pump stufen mit den dazugeh rigen vier Zwi schenstufen bis zum Auspuff kann der Ein flu des Sp lgases auf den Enddruck auf ein Minimum reduziert werden Testergeb nisse Abb 2 33 zeigen da der Einflu von Sp lgas in der vierten Stufe auf den Enddruck erwartungsgem am geringsten ist da sich zwischen dieser und der Saug seite die drei anderen Pumpstufen befinden Doch auch eine Sp lgaszugabe ber die zweite und dritte Stufe ist Abb 2 33 von vergleichsweise geringem Einflu auf den Enddruck wie man auch aus dem Vergleich der Saugverm genskurven in Abb 2 34 entnehmen kann Abschlie end kann man Enddruck 0 10 000 20 000 Sp lgasstrom mbar 50 000 Abb 2 33 Enddruck der DRYVAG 1005 in Abh ngigkeit vom Sp lgasstrom in den Stufen 2 4 10 E 5 Stufe 2 2 500 mbar N Stufe 3 8 300 mbar Stufe 4 20000 1 1 3 5 2 1 10 10 10 10 10 102 mbar 10 Druck Abb 2 34 Saugverm gen mit und ohne Sp lgas S L Motor Ansaugstutzen fl 1 Stufe N Klauen 2 Stufe Kupplung Gleitringdichtungen Getriebe komplett mit Wellen und Lagerung Abb 2 35 Einfacher Aufbau der trocken laufende
376. kenverdichtenden Klauenvaku umpumpen werden bevorzugt in der Halb leiterindustrie eingesetzt wobei eine Reihe von besonderen Anspr chen an die Funk tion erf llt sein mu Auch in Halbleiterpro zessen ist wie bei vielen anderen vakuum technischen Applikationen die Bildung von Festk rperteilchen und St uben w hrend des Prozesses und oder im Laufe der Kom pression der zu f rdernden Stoffe auf At mosph rendruck innerhalb der Pumpe nicht zu vermeiden Bei Vakuumpumpen die nach dem Klauenprinzip arbeiten besteht die M glichkeit mit Hilfe der sogenannten pneu matischen F rderung die Teilchen durch die Pumpe hindurchzutransportieren Dadurch kann ein Abscheiden von Teilchen verbun den mit einem Aufwachsen von Schichten innerhalb der Pumpe und das m gliche Festlaufen der Klauenrotoren verhindert werden Man hat darauf zu achten da die Str mungsgeschwindigkeit des Gasstro mes durch die einzelnen Pumpstufen stets gr er gehalten wird als die Sinkgeschwin digkeit der im Gasstrom mitgerissenen Teil chen Wie aus Abb 2 31 zu entnehmen ist h ngt die Sinkgeschwindigkeit der Teilchen stark von ihrer Gr e ab Die durchschnitt 32 liche Str mungsgeschwindigkeit des Gases w hrend der Kompressionsphase wird durch folgende Gleichung wiedergegeben _ mbar amp s Gas p A mbar cm _ 10 gpv m DA s 2 22 qv Gasmengendurchflu Druck A Fl che Man sieht da mit steigendem Druck die St
377. knung von Isolierpapieren Gefriertrocknung von Masseng tern Gefriertrocknung von Pharmazeutischen Produkten Abb 7 1 Druckgebiete in denen verschieden Vakuumverfahren arbeiten 7 Anwendungen der Vakuumtechnik f r Beschichtungsverfahren 7 1 Vakuumbeschichtungs technik Die Vakuumtechnik hat in den letzten bei den Jahrzehnten viele Anwendungen bei industriellen Produktionsverfahren gefun den In Abb 7 1 sind einige dieser Verfah ren mit ihren typischen Arbeitsdruckberei chen zusammengestellt Da eine Diskussion aller Verfahren weit ber den Rahmen dieser Brosch re hin ausgeht beschr nken wir uns im folgen den exemplarisch auf einige Anwendungen aus dem wichtigen Bereich der Beschich tungstechnik Beschichtungsverfahren werden ange wendet um die Oberfl cheneigenschaften des beschichteten Grundmaterials des Substrats zu ver ndern Zum Beispiel lassen sich mit geeigneten Schichtsyste men auf Gl sern deren optische Eigen schaften wie Transmission oder Reflexion in einem weiten Bereich einstellen Metall schichten auf Kunststoffolien ergeben lei 132 7 Ultrahochvakuum A Hochvakuum Feinvakuum Grobvakuum 10 10 Druck mbar tende Bel ge f r Wickelkondensatoren und Polymerschichten erh hen die Korrosi onsresistenz von Metallen Mit Vakuumbeschichtungsverfahren ist es m glich Schichten mit Dicken zwischen wenigen Nanometern und mehr
378. kstr mung als Verlustgasmenge zu Qarr Qin Qir 2 5 F r die theoretisch gef rderte Gasmenge gilt Qn Pa 5 2 6 wobei p der Ansaugdruck und S das theoretische Saugverm gen bedeuten Die ses wiederum ist das Produkt aus Sch pf volumen Vs und Drehzahl Sin N Vg 2 7 Analog berechnet sich die innere R ckstr De zu Qr N Vir 2 8 wobei py der Vorvakuumdruck Druck auf der Vorvakuumseite und S g ein fiktives R ck Saugverm gen ist mit Sir N Vig 2 9 also das Produkt aus Drehzahl n und inne rem R ckf rdervolumen Ve Der volumetrische Wirkungsgrad einer W lzkolbenpumpe ist gegeben durch Va n 0 2 10 Unter Verwendung der Beziehungen 2 5 2 6 2 7 und 2 8 ergibt sich P Sr et KN Pa Du 2 11 Bezeichnet man die Kompression p p mit k so wird Dm Mekeke 2 11a 2 11 Die maximale Kompression ergibt sich siehe PNEUROP und DIN 28 426 Teil 2 bei Nullf rderung sie wird mit k bezeich net 2 12 ist eine f r die W lzkolbenpumpe cha rakteristische Gr e die gew hnlich in Abh ngigkeit vom Vorvakuumdruck py an gegeben wird siehe Bild 2 18 k h ngt auch in geringem Ma e von der Gasart ab F r den Wirkungsgrad der W lzkolben pumpe ergibt sich die generell g ltige Be ziehung dt 2 13 In der Regel wird eine W lzkolbenpumpe zusammen mit einer vorgeschalteten Grob vakuumpumpe mit dem Nenn Saugver m
379. l chen der Dampfsperre oder K hlfalle getroffen zu haben Au erdem gibt es immer einige we nige leichtfl chtige Bestandteile des Treib mittels die selbst an sehr tiefgek hlten Fl chen nicht kondensiert werden k nnen Temperatur und auf den Oberfl chen des Rezipienten adsorbierte Dampfmolek le be stimmen entscheidend den Druck im Rezi pienten Solange sich nach einem Ausheiz proze die Oberfl chen noch nicht v llig mit adsorbierten Treibmitteldampf Molek len belegt haben tr gt ihr Dampfdruck nur un wesentlich zum Druck im Rezipienten bei Sobald sich aber nach einer gewissen Zeit der sogenannten stay down Zeit eine zu sammenh ngende Schicht von lmolek len ausgebildet hat wird der Enddruck prak tisch durch den Dampfdruck des Treibmit tels bei der Temperatur der Rezipienten w nde bestimmt Diese stay down Zeit Haltezeit kann bei Verwendung von Tief k hl Dampfsperren viele Stunden ja sogar Tage betragen Au er als Dampf kann l auch als Fl ssig keitsfilm in den Rezipienten gelangen da l gut benetzt und daher an der Wand hoch kriecht Durch Einbau einer Kriechbarriere siehe Abb 2 50 aus Teflon einem Mate rial das von l nicht benetzt wird und Aus heiztemperaturen bis zu 200 C vertr gt oder durch Einsetzen eines gek hlten Ble ches in den Kriechweg kann ein Weiter kriechen des ls wirkungsvoll verhindert werden Zweckm igerweise wird die Kriechbarriere ber der oberen Damp
380. l sern k nnen durch die Spr hentladung des Va kuumpr fers durchgeschlagen werden Urspr nglich dichte Apparaturen werden auf diese Weise undicht Der Hochfre quenz Vakuumpr fer ist seiner Arbeits weise entsprechend im Gegensatz zu den 114 eigentlichen Lecksuchger ten nur be schr nkt einsetzbar 5 4 9 Pr fung mit chemischen Reaktionen und Farbeindringpr fung Gelegentlich k nnen Leckstellen auch durch chemische Reaktionen die eine Ver f rbung zur Folge haben oder durch Ein dringen einer Farbl sung in feine Zwi schenr ume lokalisiert bzw nachgewiesen werden Auf diese Weise wurde fr her bei L tstellen von K lteaggregaten die Flam menf rbung von durch Lecks ausstr menden Halogen Gas zur Lokalisierung von Lecks herangezogen Ein seltener anwendbares Beispiel f r eine chemische Reaktion w re die von austre tendem Ammoniak mit Ozalidpapier Licht pauspapier oder mit anderen entspre chend pr parierten Stoffen die au en um den Pr fling gewickelt wurden Leckstel len erkennt man an der Verf rbung des Papieres Ein Beispiel f r eine Farbeindringpr fung ist die Pr fung der Dichtheit von Gummi st pseln oder Kolben in Glasrohren wie sie mitunter bei Materialeignungspr fun gen f r Einwegspritzen oder Arzneimittel verpackungen angewendet wird Bei der Beurteilung kleinster Lecks f r Fl ssigkei ten mu auch die Benetzbarkeit der Fest k rperoberfl che und die Kapillarwirkung ber
381. l TMP50CF Abb 4 17 Teilbeitr ge zur Gesamtzeitkonstante LINE MODE PROG EMIS ON ESINGLEI CaMJ C SENS 13 TIME LIN C 100J LINE MODE PROG EMIS ON ESINGLEI CaMJ C SENS 13 TIME LIN C 100J jl LINE MODE PROG EMIS ON CSINGLEJ SENS 12 TIME LIN C 1003 MASS 34 35 23 8 39 LINE MODE PROG EMIS ON IN att VK ei v24 SENS 13 TIME LIN 10 02 MASS 34 35 35 Abb 4 18 Verbesserung des Signal Rausch Verh ltnisses durch Druckerh hung oder Integrationzeitverl ngerung K ltemittel aus Ein Kathodenwechsel ist dank des einfachen Aufbaues des Sensors leicht m glich es empfiehlt sich aber bei dieser Gelegenheit eventuell die ganze lo nenquelle zu wechseln bzw zu reinigen Der Sensor Abgleich der Massenachse oft irt mlich Kalibrierung genannt erfolgt heute auf sehr bequeme Art ber die Soft ware z B SQX Transpor Ware und kann direkt auf dem Bildschirm beobachtet wer den Selbstverst ndlich wird dabei nicht nur die Zuordnung auf der Massenachse fest gelegt sondern auch die Linienform d h Aufl sung und Empfindlichkeit siehe 4 5 Eine Reinigung des Sensors ist nur in Ausnahmef llen bei starker Verunreini gung des Sensors n tig Meist ist eine Reinigung der lonenquelle die leicht zer legt und gereinigt werden kann v llig aus reichend Eine Reinigung des Stabsyste mes kann nach Ausbau des kompletten Stabsystemes in einem Ultraschallbad er folgen Falls
382. le kularpumpe ist bei relativ kleinen Vor pumps tzen an gro en Beh ltervolumen sinnvoll Bei bekanntem Saugverm gen der Vorvakuumpumpe S m3 h und Beh lter volumen V kann man den Startdruck der Turbo Molekularpumpe absch tzen gleichzeitiger Start wenn Sy 1 V gt 40h und verz gerter Start wenn Sy 1 V lt 40h mit einem Startdruck von Sv Du start Pv mbat 2 24 Die Bestimmung des Startdruckes f r Turbo Molekularpumpen beim Evakuieren gr erer Volumina kann auch mit Hilfe des Diagrammes in Abb 2 58 erfolgen Bel ften Turbo Molekularpumpen sollten nach dem Abschalten und bei etwaigem Spannungs ausfall auf jeden Fall bel ftet werden um eine R ckdiffusion von Kohlenwasserstof fen von der Vorvakuumseite in den Rezi pienten zu verhindern Nach dem Ab schalten der Pumpe soll auch das K hl Abb 2 58 Bestimmung des Startdruckes f r Turbo Molekularpumpen beim Evakuieren gr erer Volumina wasser abgeschaltet werden um etwaige Kondensation von Wasserdampf zu ver meiden Zur Schonung des Rotors emp fiehlt es sich die in den Gebrauchsanwei sungen angegebenen Mindest Bel f tungszeiten einzuhalten Die Bel ftung sollte au er bei Sperrgasbetrieb ber den Bel ftungsflansch erfolgen der schon eine Sinterfilter Drosselstelle enth lt so da die Bel ftung mit einem normalen Ventil oder einem Stromausfallfluter erfolgen kann Sperrgasbetrieb In die mit einer Sperrga
383. lechtert wird sollte der Lufteinla nicht vor son dern wenn berhaupt nur hinter dem Kon densator erfolgen 38 Kondensator Kondensator Eingang 1 Ausgang 2 Abb 2 43 Schematische Darstellung des Druckverlaufes im Kondensator Die ausgezogenen Linien entsprechen den Verh ltnissen in einem Kondensator in dem ein geringf giger Druckabfall stattfindet 1 Die gestrichelten Linien gelten f r einen idealen Kondensator a Dar 1 Po Partialdruck des Wasserdampfes p Partialdruck der Luft Ist die Anlaufzeit eines Prozesses kurz gegen den Proze ablauf so wird man den technisch einfachsten Weg der Grob und der Haltepumpe gehen Prozesse mit stark ver nderlichem Ablauf werden eine ver stellbare Drosselstrecke n tigenfalls auch einen regulierbaren Lufteinla erfordern An der Saugseite der Gasballastpumpe ist immer Wasserdampfpartialdruck pp vorhanden Dieser ist mindestens so gro wie der S ttigungsdampfdruck des Was sers bei der Temperatur des K hlmittels Dieser ideale Fall ist praktisch nur mit einem sehr gro en Kondensator zu ver wirklichen siehe oben Im Hinblick auf die Praxis lassen sich aus dem Gesagten grunds tzliche Regeln f r die beiden folgenden F lle herleiten 1 Abpumpen von Permanentgasen mit Anteilen von Wasserdampf Hier erfolgt die Dimensionierung der Kombination Konden sator Gasballastpumpe auf Grund der ab zupumpenden Permanentg
384. lte innerhalb der W lzkolben pumpe nur gering sind Die W lzkolbenpumpen werden ber das Motorklemmleiste an das Netz ange schlossen wobei entsprechend den VDE Bestimmungen ein Motorschutzschalter vorzusehen ist Die Drehrichtung des Motors soll vor Ein bau der Pumpe bei offenen Ansaug und Druckstutzen gepr ft werden Die An triebswelle mu von der Motorseite her ge sehen gegen den Uhrzeigersinn laufen Drehrichtungspfeil auf dem Motor beach ten L uft die W lzkolbenpumpe umge kehrt so mu die Drehrichtung durch Ver tauschen von zwei Phasen der An schlu leitung am Motor ge ndert werden Die W lzkolbenpumpe darf erst einge schaltet werden wenn die Vorpumpe den Vakuumbeh lter auf den Einschaltdruck evakuiert hat Der zul ssige Einschaltdruck h ngt vom Abstufungsverh ltnis der W lzkolbenpum pe zur Vorpumpe ab und errechnet sich indem man die zul ssige Druckdifferenz APma durch das um 1 verminderte Kom pressionsverh ltnis teilt AP max P Ta T mit theoretisches Saugverm gen der W lzkolbenpumpe Nenn Saugverm gen der Vorpumpe th Ist die Pumpe ber einen Membran Druck schalter gesichert geschieht das Ein schalten automatisch Falls mit einer aus W lzkolbenpumpe und Vorpumpe beste henden Kombination stark fl chtige Sub stanzen z B Fl ssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt abgepumpt werden sollen empfiehlt es sich eine W lzkolbenpumpe zu verwenden die mit
385. ltrahochvakuum verwendet Beide Pumpenarten arbeiten mit einem schnell str menden dampff rmigen oder fl ssigen Treibmittel Wasserstrahl sowie Wasser dampf l oder Quecksilberdampf Die Wirkungsweise aller Treibmittelpumpen ist im Grunde hnlich Die abzusaugenden Gasteilchen gelangen aus dem Rezipienten in den Treibmittel Strahl der nach Durch tritt durch eine D se expandiert Die Teil chen des Treibmittelstrahles bertragen durch St e Impulse in Pumprichtung auf die Gasteilchen Dadurch wird das abzu pumpende Gas in einen Raum mit h he rem Druck transportiert In den Treibmittelpumpen stellen sich w hrend des Betriebes entsprechend der Treibmittelart und Temperatur sowie der D senausf hrung entsprechende Dampf dr cke ein die z B bei ldiffusionspumpen im Siederaum 1 mbar betragen k nnen Damit der Dampf ausstr men kann mu der Vorvakuumdruck in der Pumpe hinrei chend niedrig sein Um dies zu gew hrlei sten ben tigen derartige Pumpen entspre chende meist mechanische Vorvakuum pumpen In den Rezipienten kann der Dampfstrahl nicht gelangen da er nach dem Austritt aus der D se an den gek hl ten Au enw nden der Pumpe kondensiert wird Wolfgang Gaede hat als erster erkannt da Gase von verh ltnism ig niedrigem Druck mit Hilfe eines Dampfstrahles von wesent lich h herem Druck abgepumpt werden k nnen da sich also die Gasmolek le aus einem Gebiet niedrigen Totaldruckes in ein Geb
386. m Der HT 3655 11 2 8 Gastemperatur molare Masse In der Tabelle 2 7 ist nach Gleichung 2 29a das fl chenbezogene Saugverm gen S in 6 1 cm f r einige Gase f r zwei ver schiedene Gastemperaturen T in K ange geben Die Tabellenwerte stellen Grenz werte dar In der Praxis ist n mlich die Bedingung des nahezu ungest rten Gleich gewichtes kleine Kaltfl chen gegen ber gro en Beh lterw nden h ufig nicht ge geben weil zur Erzielung kurzer Pumpzei ten und eines guten Endvakuums gro e Kaltfl chen vorhanden sein m ssen Ab weichungen ergeben sich auch wenn die Kaltfl che mit einem gek hlten Baffle um geben ist an dem die Geschwindigkeit der durchtretenden Gasteilchen durch Abk h lung bereits reduziert wird Standzeit Betriebsdauer t s Die Be triebsdauer einer Kryopumpe f r ein be stimmtes Gas wird festgelegt durch die Be ziehung JQ t dt mit 05 Kapazit t der Kryopumpe f r das Gas G Q t Saugleistung der Kryopumpe f r das Gas zum Zeitpunkt t M EI EI Ts Tripelpunkt Zeichen Substanz Molare bei 293 K bei 80 K Siedepunkt Schmelzpunkt Masse Gastemp Gastemp 1013 mbar D g mol s cm Je cm K K mbar H Wasserstoff 2 016 43 88 22 93 20 27 13 80 70 4 He Helium 4 003 31 14 16 27 4 222 2 173 50 52 CH Methan 4 003 15 56 8 13 111 67 90 67 116 7 H 0 Wasser 18 015 14 68 37
387. m ssen in der Regel durch Versuche bestimmt werden Generell ist zu beachten da der Leitwert eines vakuumtechnischen Bauteiles keines wegs einen konstanten druckunabh ngi gen Wert hat sondern sehr stark von der Art der Str mung Str mungskontinuum Molekularstr mung siehe unten und damit vom Druck abh ngt Bei der Verwen dung von Leitwertzahlen in vakuumtech nischen Berechnungen ist daher stets dar auf zu achten da in einem bestimmten Druckgebiet nur die dort g ltigen Leitwer te verwendet werden 1 5 3 Leitwerte von Rohrleitungen und ffnungen Leitwerte h ngen au er vom Druck und der Art des str menden Gases auch noch von der Querschnittsform der Leitung z B kreisf rmiger Querschnitt elliptischer Quer schnitt von deren L nge sowie davon ab ob die Rohrleitung gestreckt ist oder Kr m mungen aufweist Daher kommt es da zur Ber cksichtigung der praktisch vorkom menden gebr uchlichen F lle verschiede ne Gleichungen erforderlich sind von denen jede nur f r einen bestimmten Bereich an wendbar ist Dies ist bei Berechnungen stets zu beachten a Leitwert f r eine gerade nicht zu kurze Rohrleitung der L nge mit Kreisquer schnitt vom Durchmesser d f r das Druck gebiet der Laminar Knudsen und Mole kularstr mung g ltig f r Luft von 20 C Knudsen Gleichung 4 1354 d 1 192 1 26 a mit p gt d Rohr Innendurchmesser in cm Rohrl n
388. m CHCI 48 n Pentan 6 0 Normierung auf Stickstoff ber cksichtigt _Chlormethan CHCl 3 1 Phenol Din 6 2 und es werden relative lonisierungs Cyclohexen Gelle 6 4 Phosphin PH 2 6 Wahrscheinlichkeiten RIW gegen ber Deuterium D 0 35 Propan CH 3 7 Stickstoff angegeben Tabelle 4 3 Dichlordiflourmethan 27 Silberperchlorat AgCIO 3 6 4 Zu guter Letzt werden die Gasmolek le Dichlormethan 0 78 Zinnjodid SnJ4 6 7 bei der lonisation oft in Bruchst cke zer Dinitrobenzol 7 8 Schwefeldioxid SO 2 1 schlagen Die entstehenden Bruchst ck Ethan C H 2 6 Schwefelhexaflourid SF 2 3 verteilungen sind sogenannte charakteri Ethanol C H 0H 3 6 CsH CH 6 8 stische Spektren finger print cracking CH0 2 5 Trinitrobenzol 0 9 0 pattern Achtung In Tabellen sind die ein zelnen Bruchst cke entweder normiert auf 1 0 4_ Wasserdampf 1 den h chsten Peak bzw des Hexen 6 6 Xenon 30 h chsten Peaks oder auf die Summe aller Wasserstoff H 0 44 Xylole C5H CH3 7 8 Peaks angegeben siehe Beispiele in Ta japelle43 belle 4 4 102 Relative lonisierungswahrscheinlichkeiten RIW gegen ber Stickstoff Elektronenenergie 102 eV Elektronenenergie 75 eV PGA 100 102 eV Transpector Gas Symbol Masse 100 gr
389. mbar Ein weiterer Vorteil ist da das Me system als Einbaume system mit einem Durchmesser von nur 35 mm ge baut und damit auch in kleine Apparaturen eingebaut werden kann 3 4 Justieren Eichen und Kalibrieren DKD PTB Nationale Standards Begriffsbestimmungen Da im t glichen Gebrauch diese Begriffe oft vermischt wer den soll zun chst eine klare Begriffsbe stimmung erfolgen Justieren oder Abstimmen englisch tu ning ist das korrekte Einstellen eines Ger tes Beispielsweise das Einstellen von und 100 bei THERMOVAC s oder das Einstellen des Massenspektrometers auf Masse 4 im Helium Leckdetektor Eichen ist das Vergleichen mit einem Nor mal gem bestimmten gesetzlichen Re gelungen durch besonders befugtes Per sonal Eichamt Bei positivem Ausgang dieser wiederkehrenden berpr fung ist eine weitere Betriebserlaubnis f r die n chste Betriebsperiode z B drei Jahre f r Au enstehende durch einen Aufkleber oder eine Plombe zu erkennen Bei nega tivem Ausgang wird das Ger t eingezogen Kalibrieren ist das Vergleichen mit einem Normal gem bestimmten gesetzlichen 85 Regelungen durch besonders befugtes Per sonal Kalibrierstelle Das Ergebnis dieses Vorganges ist ein Kalibrierschein in dem die Abweichungen der Anzeigen von Nor mal und zu kalibrierendem Ger t festge stellt werden Kalibrierstellen f hren diese Arbeit des Ka liprierens aus Es ergibt sich dabei das Problem wie gut
390. mbar Sattdampf V 1400 T u d U 1200 o JE 1000 800 600 400 200 O 2 6840 20 40 Torrmm50 10 20 30 40 50 60 mbar mm Abb 9 18 Durchbruchspannung U zwischen parallelen Platten und bei homogenem elektrischem Feld in Abh ngigkeit vom Produkt Gasdruck p Plattenabstand d in mm Paschen Kurve G ltig f r Luft 164 W F 103 10 Verdampfen Schmelzen 10 N ripeipunkt 0 01 C 609 mbar _ 10 Sublimieren 10 D L 2 GASFORMIG bal S 10 10 III Abb 9 19 Phasendiagramm von Wasser Tabellen Formeln Diagramme 165 gesetzliche Einheiten 10 Die gesetzlichen Einheiten in der Vakuumtechnik 10 1 Einf hrung Zwei bundesdeutsche Gesetze und die dazu geh rigen Ausf hrungsbestimmun gen legen fest welche Einheiten im Me wesen heute generell seit 1 1 1978 im gesch ftlichen und amtlichen Verkehr zu verwenden sin
391. mdruck keinesfalls auch nicht kurzzeitig berschritten werden Ist Q die Gas oder Dampfmenge die von der Hoch vakuumpumpe mit einem effektiven Saug verm gen Sep bei einem Ansaugdruck 68 abgepumpt wird so mu diese Gasmenge beim Vorvakuumdruck p von der Vor pumpe mit einem Saugverm gen S sicher abgef hrt werden F r die effektive Durch flu leistung Q gilt somit die Kontinuit ts gleichung Q p Ba Dy 2 41 Das erforderliche Saugverm gen der Vor vakuumpumpe berechnet sich daraus zu p ER Sv p 2 41 Beispiel Bei einer Diffusionspumpe mit einem Saugverm gen von 400 Je betra ge das effektive Saugverm gen bei Ver wendung einer Schalendampfsperre 50 des katalogm igen Saugverm gens Der maximal zul ssige Vorvakuumdruck die Vorvakuumbest ndigkeit sei 2 10 1 mbar Das mindestens erforderliche Saugverm gen der Vorpumpe h ngt gem Gleichung 2 41a vom Ansaugdruck p ab Bei einem Ansaugdruck von 1 10 mbar ist das katalogm ige Saugverm gen der Hochvakuumpumpe etwa 100 s demnach 50 davon 50 Je Somit mu das Saugverm gen der Vorpumpe minde stens 1 1072 S 50 2 5 s 9m h V 24071 betragen Bei einem Ansaugdruck von 1 10 mbar hat die Pumpe bereits ihr Nenn saugverm gen von 400 s erreicht das effektive Saugverm gen betr gt jetzt 200 Je damit wird das erforderliche Saugverm gen der Vorvakuumpumpe 1 1078 KREI
392. mebelastung durch thermi sche Strahlung sowie durch die W rmea bleitung an das Pumpengeh use anderer seits bestimmt Beim Betrieb der Kryo pumpe f hrt die Belastung durch das Gas und die Kondensationsw rme zu weiterer Erw rmung der Kondensationsfl chen Die Oberfl chentemperatur wird nicht durch die Temperatur der Kaltfl che allein son dern auch durch die Temperatur des schon auf die Kaltfl che aufgefrorenen Gases be stimmt Die an der zweiten Stufe 7 des Kaltkopfes befestigten Kaltfl chen 8 sind auf der Innenseite mit Aktivkohle be schichtet um schwer kondensierbare Gase durch Kryosorption pumpen zu k nnen siehe 2 1 9 4 Vakuumerzeugung Hochvakuumflansch Pumpen Geh use Vorvakuumflansch Sicherheitsventil f r Gasab 8 Pumpfl chen 9 Erste Stufe des Kaltkopfes 50 80 K 10 Manometer f r Wasserstoff 1 2 3 4 fuhrleitung Dampfdruck Thermometer 5 Strahlungsschutzschild 11 Helium Gasanschl sse 6 Baffle 12 Kaltkopfmotor mit Geh use zelt Zweite Stufe des Kaltkopfes und elektrischen Anschl ssen 10 K Abb 2 68 Aufbau einer Refrigerator Kryopumpe schematisch 2 1 9 4 Bindung von Gasen an Kaltfl chen Die W rmeleitf higkeit der kondensierten festen Gase ist sehr stark von der Struk tur und damit von der Entstehung des Kondensates abh ngig Es sind Schwan kungen der W rmeleitung um einige Zeh ner Potenzen m glich Mit wachsender Kondensatdic
393. mit Masse 32 mit etwa 1 4 des Anteils von N mit Masse 28 nachgewiesen wird Ist dagegen kein Sauerstoff im Spektrum nach zuweisen so deutet der Peak bei Masse 28 20 und Ar bei Masse 13 3 Bei Masse 20 Gasart Symbol RIW Gasart Symbol findet man aber auch Neon Ne F r alle Aceton 0 3 6 Chlorwasserstoff HCI 1 6 lonisierungsstufen jeder Gasart gib es Schwellenergien der sto enden Elektro nen d h jede lonenart kann erst oberhalb Ammoniak Niis 1 3 _ lodwasserstoff HJ 3 1 der zugeh rigen Energieschwelle gebildet Argon Ar 1 2 Schwefelwasserstoff HS 2 2 werden Abb 4 13 zeigt dies f r Ar Benzol Gelle 5 9 Jod 3 Die spezifische lonisierung der ver _Benzoes ure CeHsCOOH 55 Krypton Kr 1 7 schiedenen Gase das ist die Anzahl Brom Br 3 8 Lithium Li 1 9 der je cm und mbar durch Zusammen Butan CH 4 9 Methan CH 1 6 st e mit Elektronen gebildeten lonen Kohlendioxid CO 14 Methanol CH OH 1 8 die von Gasart zu Gasart schwankt F r schwefelkohlenstoff CS 48 Neon Ne 0 23 die meisten Gase ist die lonenausbeute Kohlenmonoxid co 1 05 Stickstoff N 1 0 2 deng WEE D Tetrachlorkohlenstoff 6 0 Stickoxid NO 1 2 414 Chlorbenzol GH 7 0 Stickstoffdioxid 0 1 7 In der Praxis wird die unterschiedliche lo D 0 1 nisierung der einzelnen Gase durch eine 1 Corofor
394. mmen 160180 36Art co 1 60 40 45 50 1 Argon Kohlenmonoxid Abb 4 15 Modellspektrum 103 Massenspektromeier Nr Gas Symbol 1 100 2 3 4 5 6 1 Azeton ICH LCD 43 100 15 42 58 20 14 10 27 19 42 8 2 Luft 28 100 32 27 14 6 16 3 40 1 3 Ammoniak NH 17 100 16 80 15 8 14 2 4 Argon 40 100 20 10 5 Benzol Dele 78 100 77 22 51 18 50 17 52 15 39 10 6 Kohlendioxid CO 44 100 28 11 16 9 12 6 45 1 22 1 7 Kohenmonoxid co 28 100 12 5 16 2 29 1 2 8 _Tetrachlorkohlenstoff CC 69 100 50 12 31 5 19 4 9 DP IDC 705 78 100 76 83 39 73 43 59 91 32 10 DP l Fomblin 69 100 20 28 16 16 31 9 97 8 47 8 11 DP L PPE 50 100 77 89 63 29 62 27 64 21 38 7 12 Ethylalkohol CH CH 0H 31 100 45 34 27 24 29 23 46 17 26 8 13 Freon F11 CCIF 101 100 103 60 35 16 66 15 47 12 31 10 14 Freon F12 85 100 87 32 50 16 35 12 15 Freon F 13 CCIF 69 100 85 15 50 14 31 9 35 7 87 5 16 Freon F14 CF 69 100 12 7 19 6 31 5 50 8 17 Freon F 23 CHF 51 100 31 58 69 40 50 19 52 1 21 1 18 Freon 113 Du 101 100 103 62 85 55 31 50 151 41 153 25 19 Helium He 4 100 20 43 100 41 62 29 49 27 40 57 34 71 28 21 Hexan 41 100 43 92 57 85 29 84 27 65 56 50 22 Wasserstoff 2 100 1 5 23 Schwefelwasserstoff 5 34 10
395. mpe gegen ber dem Quecksilberverlust in die Vorpumpenleitung hinein vernachl ssig bar 144 Ausf hrung eines Treibmittelwechsels Das Innenteil wird aus der Pumpe heraus gezogen und das verschmutzte Treibmit tel ausgegossen dann werden Innenteil und Pumpenk rper mit r ckstandsfreiem Waschbenzin gereinigt Innenteil und Pum penk rper von Quecksilber Pumpen sollten zuvor mit einem sauberen Pinsel D sen bohrungen mit einer Flaschenb rste gerei nigt werden Man achte darauf da alle D sen ffnungen gut gereinigt sind Von Vorteil ist es in einem Trockenofen L sungsmittelreste abzudampfen Dann wird das Innenteil wieder eingesetzt und das fri sche Treibmittel durch den Vorvakuum stutzen eingef llt Es ist darauf zu achten da die obere D senhaube nicht mit Treib mittel benetzt wird Nicht zuviel Treibmittel einf llen 8 3 4 2 Betriebsfehler bei Diffusions und Dampfstrahlpumpen M gliche Fehlerquellen bei Nichterrei chen des gew nschten Enddruckes e K hlwassertemperatur ist zu hoch Wasserdurchlauf ist ungen gend Der K hlwasserflu soll stets durch einen Wasserstr mungsw chter berpr ft werden um die Pumpe vor Schaden zu sch tzen Abhilfe Austrittstemperatur des K hlwassers messen sie sollte 30 C nicht berschreiten K hlwas serdurchflu vergr ern Eventuell K hlwasserschlangen der Pumpe ent kalken e orvakuumdruck ist zu hoch Dies ist besonders dann m glich wenn D
396. mpe zu lo nenzerst uberpumpen und Turbo Mole kularpumpen ist ihr Einsatz in vielen F l len vorteilhaft hnlich wie die Booster bei Treibmittelpumpen siehe Abschnitt 2 1 6 2 2 1 8 3 lonen Zerst uberpumpen IZ Pumpen Die Pumpwirkung der lonenzerst uber pumpen wird von Sorptionsvorg ngen er zeugt die durch ionisierte Gasteilchen in einer Penninggasentladung Kaltkathoden Entladung ausgel st werden Durch Paral lelschaltung von vielen einzelnen Penning zellen erreicht die lonenzerst uberpumpe ein hinreichend hohes Saugverm gen f r die einzelnen Gase Funktion der lonen Zerst uberpumpe Die lonen treffen auf die Kathode der Ga sentladungsanordnung auf und zerst uben das Kathodenmaterial Titan Die dadurch an anderen Stellen entstehenden Titan Nie derschl ge wirken als Getterfilm und bin den die reaktionsf higen Gasteilchen z B lt Bewegungsrichtung der ionisierten Gasteilchen e Bewegungsrichtung des zerst ubten Titans Spiralbahn der Elektronen Penning Zellen Abb 2 61 Zur Wirkungsweise der lonen Zerst uberpumpe Stickstoff Sauerstoff Wasserstoff Die Energie der ionisierten Gasteilchen reicht aber nicht nur aus um das Kathodenma terial zu zerst uben sondern auch um die auftreffenden lonen tief in das Kathoden material einzudringen zu lassen lonen implantation Dieser Sorptionsvorgang pumpt lonen aller Art insbesondere aber auch
397. mrechnungstabelle f r die verschie denen Einheiten des Saugverm gens be findet sich in Abschnitt 9 Tabelle VI Gasmenge pV Wert mbar Die Menge eines Gases kann man durch seine Masse oder sein Gewicht in den b lichen Masse oder Gewichtseinheiten an geben In der vakuumtechnischen Praxis ist jedoch das Produkt oft interessan ter als Masse oder Gewicht einer Gasmen ge Es hat die Dimension einer Energie und wird in Millibar Liter mbar angegeben Gleichung 1 7 Bei Kenntnis von Gasart und Temperatur l t sich an Hand von Glei chung 1 7b die Masse m der Gasmenge aus dem Produkt p V errechnen RT RT 17 a 1 7b In der Praxis spricht man meistens nicht ganz richtig von der Gasmenge p V eines bestimmten Gases Diese Angabe ist unvollst ndig stillschweigend wird dabei die Gastemperatur T meist die Zimmertem peratur 293 K als bekannt vorausgesetzt Beispiele Die Masse von 100 mbar Stickstoff N bei Zimmertemperatur ca 300 K ist _ _100mbar 28g mol 83mbar mol K7 300K Analog dazu bei T 300 K 1 mbar 0 128 10 90 0 70 mbar Ar 1 31 10 10 Ar Die pro Zeiteinheit durch ein Leitungsele ment str mende Gasmenge kann man entsprechend den beiden oben beschriebe nen Begriffen f r Gasmengen auf zweier lei Weise angeben und zwar als Massendurchflu kg h 0 5 auch Massenstrom genannt wobei dies die zeitbezogene Masse e
398. n F r Luft und Stickstoff ist etwa 6 10 3 mbar cm Dem ent spricht bei p 1 104 mbar eine mittlere freie Wegl nge von A 60 cm Dieser Druck gilt allgemein als Mindest Vakuum f r Massenspektrometer Die Notabschal tung der Kathode bei zu hohem Druck ist fast immer auf etwa D 10 mbar einge stellt Der Wunsch Quadrupolspektrometer auch bei h heren Dr cken ohne besonde re Druckwandler zu betreiben hat bei Ley bold Inficon zur Entwicklung des XPR Sen sors gef hrt XPR steht f r extended pres sure range Um den f r Sputterprozesse so wichtigen Bereich bis etwa 2 10 2 mbar direkt messen zu k nnen wurde das Stab system von 12 cm auf eine L nge von 2 cm verkleinert Damit lonen die zum Erzielen einer sauberen Massentrennung n tige An zahl von ca 100 Transversalschwingungen ausf hren k nnen mu te auch die Hoch frequenz des XPR Sensors von rund 2 MHz auf etwa den 6 fachen Wert n mlich auf 13 MHz angehoben werden Trotz der Ver kleinerung des Stabsystems gibt es bei so hohen Dr cken noch immer eine durch Massenspektromeier Streuprozesse verminderte lonenausbeute so da erst eine zus tzliche elektronische Korrektur eine einwandfreie Darstellung des Spektrums erm glichte Die Abmes sungen des XPR Sensors sind so klein da er vollkommen im Rohransatz des An schlu flansches NW 40 CF verschwindet und damit im eigentlichen Rezipienten kei nen Platz beansprucht Abb 4 1 zeigt den Gr
399. n Formeln Diagramme Leiter 1 Kesselvolumen V in Litern Beispiel 1 zum Nomogramm 9 7 Beispiel 2 zum Nomogramm 9 7 Leiter 2 Maximum des effektiven Saugverm gens Ser am Ein Kessel mit dem Volumen V 2000 soll durch eine Sperr Die saubere und trockene Vakuumanlage Qy em 0 mit Leiter G Auspumpzeit t in rechts oben Sekunden bzw qusgepumpt werden Die Auspumpzeit gewinnt man aus dem 16 7 S7 Pang p 3 10 mbar ist mu die Hintereinan Leiter Rechts R PBEGINN Deng P 20 Penne Pena P 40 Peno p mbar PBEGINN lt 1013 mbar 20 PBEGINN 1013 mbar 99097 N 0000 o m D zemurwn gt Kl 2 gt Kessel in links Liter pro Sekunde bzw rechts schieberpumpe mit dem am Kessel wirkenden Saugverm gen 2000 wie in Beispiel 1 soll auf den Druck bikmeter pro Stunde Ba max 60 t 16 7 5 1 vom Druck Dram 1000 10 2 mbar ausgepumpt werden Da dieser Druck kleiner als mbar Atmosph rendruck auf den Druck Dour 1072 mbar der Enddruck der Sperrschieberpumpe Seit max 60 mr links Mitte Minuten bzw rechts unten Stunden Nomogramm in zwei Schritten derschaltung ei ner Sperrschieberpumpe und einer W lzkol benpumpe verwendet werden Letztere hat einen Einschalt 1 Bestimmung von Man legt durch V 2000 Leiter druck 20 mbar das Saugverm gen Set max und Bu 60 1
400. n chst zwischen Einzelschaltpunkten sogenannten Level Triggern und verketteten Schaltpunkten Intervall Triggern gew hlt werden Diese Funktionen sind in Abb 3 25 erkl rt Bei Intervall Triggern kann au erdem die Gr e der Hysterese und die Art der Soll wertvorgabe gew hlt werden n mlich ent weder feste Einstellung im Ger t oder Vor gabe durch eine externe Spannung z B von 0 10 Volt So kann beispielsweise mit dem LEYBOLD MEMBRANOVAG der A Serie unmittelbar eine Dreipunktrege lung ohne Hilfsrelais aufgebaut werden Abb 3 26 zeigt verschiedene Ger te der neuen LEYBOLD A Serie die obwohl sie nach verschiedenen Me verfahren arbei ten alle ein einheitliches Aussehen zei gen Stetige Druckregelung Wir haben hier zwischen Elektrischen Reglern z B PID Regler mit einem Pro portionalventil als Stellglied und mecha nischen Membranreglern zu unterschei den Bei Regelung mit elektrischen Reg lern ist die Abstimmung von Regler und Stellglied piezoelektrisches Gaseinla ven til Einla ventil mit Motorantrieb Drossel klappe Drosselventil wegen der sehr unterschiedlichen Randbedingungen Vo lumen des Rezipienten effektives Saug verm gen am Rezipienten Druck Regel bereich schwierig Solche Regelkreise nei gen bei Proze St rungen leicht zum Schwingen Allgemein g ltige Richtwerte lassen sich kaum angeben Trigger 1 EIN Trigger 1 AUS LEVEL TRIGGER Trigger 2 EIN Trigger 2 AUS
401. n l N 62 zu verwenden Natron und Kalilauge sollte nicht in kon zentrierter Form abgepumpt werden Am moniak l t sich bei geschlossenem Gas ballast gut abpumpen Organisch basische Medien wie Methylamin und Dimethylamin sind ebenfalls gut abzupumpen allerdings bei ge ffnetem Gasballastventil d Elementgase Das Abpumpen von Stickstoff und von Edelgasen bedarf keiner besonderen Ma nahme Beim Abpumpen von Wasserstoff mu die Gefahr des Entstehens eines explosi ven Gemisches beachtet werden Bei Wasserstoff darf keinesfalls das Gasbal lastventil ge ffnet werden Die Motoren der Pumpen sollten explosionsgesch tzt sein Sauerstoff Besondere Vorsicht ist beim Abpumpen von reinem Sauerstoff gebo ten Hierf r m ssen Spezialpumpen le verwendet werden die wir Ihnen nach Be ratung durch uns mit einem Abnahme zeugnis des Bundesamtes f r Materialpr fung BAM liefern k nnen e Paraffine Die niedrigen Paraffine z B Methan Butan lassen sich bei geschlossenem Gasballastventil oder mit Inertgas als Gas ballast und oder bei erh hter Pumpen temperatur gut f rdern Achtung erh h te Explosionsgefahr 141 Betriebshinweise f r Apparaturen f Alkohole Nach Erreichen der Betriebstemperatur kann Methyl und thylalkohol ohne Gas ballast abgepumpt werden Pumpen l N 62 Zum Abpumpen h herer Alkohole Buthylalkohol u a ist das Gasballast Ven til zu ffnen oder andere Schutzma nah men ge
402. n zu aufwendig Bei vielen Ger ten gibt es aber die M glichkeit eine Anzahl von Biblio theksspektren auf dem Bildschirm darzu stellen so da man unmittelbar sehen kann ob die Bibliotheks Substanz im gemes senen Spektrum enthalten sein kann Meist stammt das gemessene Spektrum von einer Mischung von Gasen dann ist es besonders angenehm da der Bildschirm die M glich keit bietet die Spektren einzelner oder meh rerer Gase probeweise vom gemessenen Spektrum zu subtrahieren Das Gas kann nur dann enthalten sein wenn die Subtraktion bei den wichtigsten Peaks keine negativen Werte liefert Abb 4 16 zeigt einen solchen schrittweisen Subtraktionsvorgang mit der Software Transpector Ware Wie immer die qualitative Analyse erstellt wird das Ergebnis ist nur ein Vorschlag also eine Annahme welche Gase in der Mi schung enthalten sein k nnten Dieser Vorschlag mu noch gepr ft werden z B durch berlegungen wie ist es technisch m glich unm glich plausibel wahr scheinlich unwahrscheinlich da eine be stimmte Substanz im Spektrum enthalten ist Zus tzlich kann ein neu aufgenomme nes Spektrum von dieser Substanz Klar heit verschaffen 4 6 4 Quantitative Gasanalyse Besondere Schwierigkeiten treten bei der Interpretation des Spektrums einer unbe kannten Gasmischung auf Eine gegensei tige Verrechnung von lonenstrombeitr gen unterschiedlicher Herkunft ist erst dann m glich wenn alle Verursa
403. n Aufwand entsprechend Eine gro e Empfindlichkeit erzeugt durch eine Reduzierung des Saugverm gens ist im mer gleichbedeutend mit einem gr eren zeitlichen Aufwand und damit keineswegs immer von Vorteil Eine Absch tzung der Gesamtzeitkonstan te von mehreren hintereinander liegenden Volumina mit den zugeh rigen Pumpen kann in erster N herung durch Addition der Einzelzeitkonstanten erfolgen 5 6 Grenzwerte Spezifikationen des Leckdetektors 1 Die kleinste nachweisbare Leckrate 2 Das effektive Saugverm gen am Pr f anschlu 3 Der maximal zul ssige Druck im Pr f ling auch maximal zul ssiger Einla druck Dieser Druck Pmax liegt bei LD s mit klassischen TMP s bei etwa 10 1 und bei LD s mit CGompound TMP s bei 2 10 mbar Das Produkt aus diesem maximal zul ssigen Arbeitsdruck und dem Saugverm gen S des Pumpsy stems am Pr fanschlu des Detektors ist die maximal zul ssige Durchflu leistung 5 10 Pmax Sett Anschlu Diese Gleichung zeigt da es keineswegs von Vorteil ist eine hohe Empfindlichkeit 121 durch ein gedrosseltes Saugverm gen zu erreichen Sonst wird die maximal zul s sige Durchflu leistung zu klein Das Ger t ist nicht funktionsf hig wenn entweder durch ein gro es oder durch mehrere klei ne Lecks mehr Gas als die maximal zul s sige Durchflu leistung des Leckdetektors einstr mt 5 7 Lecksuchtechniken mit Helium Leckdetektoren 5 7 1 Sp
404. n Funktionsgruppen lonen quelle Trennsystem und lonenf nger Der Weg von der lonenquelle durch das Trenn system zum lonenf nger soll von den lonen m glichst ohne Zusammenst e mit Gas m lek len zur ckgelegt werden Dieser Weg betr gt bei allen Spektrometertypen etwa 15 cm und erfordert daher eine mittlere freie Wegl nge von mindestens 60 cm was einem Druck von etwa 1 10 4 mbar ent spricht d h ein Masssenspektrometer ar beitet nur im Vakuum Das Evakuieren des Spektrometers erfordert wegen des Min destvakuums von 1 10 mbar ein Hoch vakuumsystem In modernen Leck detek toren werden daf r Turbo Molekularpumpen und geeignete Vorvakuumpumpen einge setzt Zu den einzelnen Baugruppen geh ren dann noch die n tigen elektrischen und elektronischen Versorgungssysteme und eine Software die ber einen Mikropro zessor einen m glichst automatischen Bedienungsablauf mit allen Einstell und Kalibrierroutinen sowie einer Me wertan zeige erlaubt 5 5 2 1 Die Funktionsweise eines Leck detektors mit MS Die Grundfunktion eines Leckdetektors und der Unterschied Leckdetektor Massen spektrometer soll an Hand von Abb 5 6 er l utert werden Die Skizze zeigt die meist verbreitetste Anordnung einer Lecksuche nach der Helium Spr hmethode siehe 5 6 1 an einem Vakuumbauteil Wenn beim Sp len Helium durch ein Leck in das Bau teil eindringt wird es durch das Innere des Leckdetektors bis zum Auspuff gepumpt wo es d
405. n Ge setzen vorgenommene Verd nnung der Gase darzustellen Die Kette des einmal j hrlichen Rekalibrierens Wiederkalibrie rens von Normalger ten bei der n chst h her qualifizierteren Kalibrierstelle bis hin zur PTB wird R ckf hrung auf nationale Standards genannt Auch in anderen L n dern werden hnliche Verfahren von den nationalen Standardinstituten durchge f hrt wie in der Bundesrepublik Deutsch land durch die Physikalisch Technische Bundesanstalt PTB Abb 3 17 zeigt die 86 30 Dynamisc Expansion Molekular Strahl Statische Expansion Relative Unsicherheit der Druckbestimmung 0 1 10 10 10 Druck mbar Abb 3 17 Druckskala der Physikalisch Technischen Bundesanstalt PTB Berlin Stand August 1984 f r Edelgase Stickstoff und Methan Druckskala der PTB Richtlinien f r das Ka librieren sind in DIN Normen DIN 28416 und ISO Vorschl gen festgelegt 3 4 1 Beispiele f r fundamentale Druckme methoden als Standard Verfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern a Messung des Druckes mit einem fundamentalen Vakuummeter Als Beispiel hierf r sei das U Rohr Vaku ummeter genannt bei dem die Messung des Druckes in der Me kapillare auf eine Messung des Gewichtes ber die L nge der Quecksilbers ule zur ckgef hrt wird Fr her wurde auch das McLeo
406. n Kolben in zwei R ume unterteilt ist wird bei jeder Umdrehung ein Arbeit stakt beendet Arbeitszyklus siehe Abb 2 10 Auch Sperrschieberpumpen werden ein und zweistufig gefertigt Bei zahlrei chen Vakuumprozessen kann die Kombina tion einer W lzkolbenpumpe mit einer ein stufigen Sperrschieberpumpe vorteilhafter sein als eine zweistufige Sperrschieber pumpe Reicht f r den Proze eine derarti ge Kombination oder eine zweistufige Pumpe nicht aus so empfiehlt sich h ufig die Verwendung einer W lzkolbenpumpe in Verbindung mit einer zweistufigen Pumpe Dies gilt nicht f r Kombinationen mit Drehschieberumpen und W lzkolbenpum pen 22 9 Ende der Pumpperiode en 9 2600 7 2400 E 2200 2000 F 1800 i i eebe Cp T E BEIN ERREGER 7 1200 Cl t 1000 H 800 i Ce f t 77 7157 600 2 50 bi S 7 le Rn 200 t ie PE 10 10 10 10 10 Druck mbar 1 Betriebstemperatur Kurve 1 32 C 5 Theoretische Kurve f r adia 2 Betriebstemperatur Kurve 2 40 C batische Kompression 3 Betriebstemperatur Kurve 60 C 6 Theoretische Kurve f r iso 4 Betriebstemperatur Kurve 4 90 C therme Kompression Abb 2 11 Abh ngigke
407. n Pumpe ALL ex sagen da bei den meisten CVD Prozessen mit der Bildung von Partikeln gerechnet werden mu Setzt man trockenlaufende Vakuumpumpen nach dem Klauenpumpen prinzip ein ist zur Verh tung von Festk r perabscheidungen innerhalb der Pumpe die dosierte Sp lgaszugabe ber die einzelnen Zwischenscheiben die Methode der Wahl Bei Anwendung dieser Methode resultieren mehrere Effekte e die Sp lgaszugabe verd nnt das ge pumpte Stoffgemisch partikelbildende Reaktionen laufen nicht ab oder werden zumindest verz gert e Explosionsrisiken durch selbstentz nd liche Stoffe werden deutlich herabgesetzt e gebildete Teilchen werden pneumatisch durch die Pumpe transportiert e Verluste an Saugverm gen und eine Verschlechterung des Enddruckes k n nen durch eine spezielle Art der Gasf h rung sehr klein gehalten werden 2 1 3 2 2 Klauenpumpen ohne innere Verdichtung f r die Chemie ALL ex F r die chemische Industrie ist beim Ein satz von Vakuumpumpen von Bedeutung da eine hohe Betriebssicherheit erreicht wird ohne da Abfallstoffe wie kontami niertes Alt l oder Abwasser entstehen Ge lingt das sind die Betriebskosten einer solchen Vakuumpumpe bez glich zu tref fender Umweltschutzma nahmen z B Ab wasser und Alt lentsorgung gering F r den Betrieb der einfach aufgebauten und robusten LEYBOLD Pumpe ALL ex gibt es weder eine Begrenzung der abzupum penden Dampfmengens
408. n Rate with the crystal oscillator for preparation of alloy films Vacuum 12 1 9 1962 P Lostis Automatic Control of Film Deposition Rate with the Crystal Oscillator for Preparation fo Alloy Films Rev Opt 38 1 1959 Behrndt Longterm operation of crystal oscillators in thin film deposition J Vac Sci Technol 8 622 1971 L Wimmer S Hertl J Hemetsberger and E Benes New method of measuring vibration am plitudes of quartz crystals Rev Sci Instruments 55 4 608 1984 J Cumpson and M Seah Meas Sci Technol 1 548 1990 J G Miller and D I Bolef Sensitivity Enhancement by the use of Acoustic Resonators in cw Ultrasonic Spectroscopy J Appl Phys 39 4589 1968 J G Miller and D I Bolef Acoustic Wave Analysis of the Operation of Quartz Crystal Film Thickness Monitors J Appl Phys 39 5815 1968 Lu and Lewis Investigation of Film thickness determina tion by oscillating quartz resonators with large mass load J Appl Phys 43 4385 1972 Literaturverzeichnis C Lu Mas determination with piezoelectric quartz crystal resonators J Vac Sci Technol Vol 12 1 581 582 1975 A Wajid U S Patent No 505 112 642 May 12 1992 C Hurd U S Patent No 5 117 192 May 26 1992 E Benes Improved Qartz Crystal Microbalance Technique J Appl Phys 56 3 608 626 1984 C J Wilson Vibration modes of AT cut convex quartz res
409. n den Me ger ten werden Trigger Werte genannt Neben den Vakuummetern gibt es Membran Druck schalter die ohne Anzeige eines Me wer tes bei Erreichen eines bestimmten Druckes ber einen Kontaktverst rker einen Schaltvorgang ausl sen Auch durch sol che Schaltvorg nge k nnen dann bei spielsweise Ventile gesteuert werden 3 5 2 Automatische Sicherung Uberwachung und Steuerung von Vakuumanlagen Die Sicherung einer Vakuumanlage gegen St rungen ist von gr ter Bedeutung Bei einem Ausfall k nnen unter Umst nden sehr hohe materielle Werte auf dem Spiel stehen sei es durch Verlust der gesamten Anlage oder wichtiger Teile davon durch Verlust der Charge des zu bearbeitenden Materials oder durch weiteren Produkti onsausfall Eine ausreichende Betriebs kontrolle und Sicherung vor allem gr ter Produktionsanlagen sollte daher durchge f hrt werden Die einzelnen bei dieser Auf gabe zu ber cksichtigenden Faktoren wer den am besten an Hand eines Beispiels verdeutlicht Abb 3 20 zeigt das Schema eines Hochvakuum Pumpstandes F r die Evakuierung eines Rezipienten 11 stehen wahlweise eine W lzkolben 14 oder eine Diffusionspumpe 15 zur Verf gung die beide gegen eine Vorpumpe 1 arbeiten Im Bereich des Feinvakuums wird die W lzkolben und im Hochvakuum die Dif fusionspumpe eingesetzt Die Ventile 3 8 16 sind elektropneumatisch betrie ben Die einzelnen Elemente werden von 88 Vorpumpe
410. n f r Durchmesser L nge und Druck m glich sondern auch die Dimensionie rung des erforderlichen Rohrdurchmessers einer Leitung wenn ein Pumpsatz bei vorgegebenem Druck und vorgegebener L nge der Leitung ein bestimmtes effekti ves Saugverm gen erreichen soll oder die Bestimmung der maximal zul ssigen Rohr l nge wenn die brigen Parameter bekannt sind Die erhaltenen Werte gelten nat rlich nicht f r turbulente Str mungen In Zwei felsf llen sollte die Reynoldszahl Re siehe Abschnitt 1 5 1 durch die n herungswei se g ltige Beziehung Re 15 1 31 abgesch tzt werden Ou S p ist darin die Durchflu leistung in mbar s d der Durchmesser der Rohrleitung in cm Eine Zusammenstellung von Nomogram men die sich in der Praxis bew hrt haben ist in Abschnitt 9 enthalten 1 5 4 Leitwerte anderer Bauelemente Wenn die Leitung Kniest cke oder B gen z B Eckventile hat k nnen diese dadurch ber cksichtigt werden da eine gr ere ef Gas 20 C Molekularstr mung Laminarstr mung Luft 1 00 1 00 Sauerstoff 0 947 0 91 Neon 1 013 1 05 Helium 2 64 0 92 Wasserstoff 3 77 2 07 Kohlendioxid 0 808 1 26 Wasserdampf 1 263 1 73 Tabelle 1 1 Umrechnungsfaktoren siehe Text fektive L nge der Rohrleitung angenom men wird die sich folgenderma en ab sch tzen l t dl 1 32 180 Se lett Lia 1 33 mit axiale L nge der Leit
411. n kleinen Teil der unkondensierbaren Gase abzupumpen hat gen gt hier eine einstufige Dreh schieberpumpe TRIVAC 5 65 B Mit zu nehmender Proze dauer sinkt der Was serdampfanfall und damit der Wasser dampfdruck in den Kondensatoren Nach Absinken des Wasserdampfdruckes im Rezipienten auf unter 27 mbar wird die W lzkolbenpumpe z B eine RUVAC WA 501 eingeschaltet Dadurch wird der Wasserdampf schneller aus dem Rezipi enten gepumpt der Druck in den Kon densatoren steigt und ihre Kondensati onsleistung wird wieder gr er Bei Errei chen des S ttigungsdampfdruckes des Wasserdampfes in den Kondensatoren werden diese durch Ventile abgetrennt Im Rezipienten herrscht jetzt nur noch ein Wasserdampfdruck von etwa 4 mbar Jetzt pumpt nur noch die W lzkolbenpumpe mit 4 Drosselventil 5 Sperrschieberpumpe 6 TRIVACS65 B 1 Rezipient mit Salzf llung 2 RUVAC WA 501 3 Kondensatoren Abb 2 78 Vakuumschema zur Salztrocknung Pumpenkombination W lzkolbenpumpe Kondensator Sperrschieberpumpe mit Ventilen zur stufenweisen Schaltung des Pumpprozesses siehe Text der Gasballastpumpe als Vorpumpe bis sich ein Wasserdampfdruck von etwa 0 65 mbar im Rezipienten eingestellt hat Aus Erfahrung kann man annehmen da das Salz jetzt den gew nschten Trocknungs grad erreicht hat Papiertrocknen Will man die Pumpen f r einen l ngeren Proze ablauf richtig dimensionieren so ist es zweckm ig sich den Proze
412. n mit den un terschiedlichsten Oberfl chenformen 5 4 7 Krypton 85 Pr fung In kleine hermetisch gekapselte Teile deren Kapselung leck ist kann Krypton 85 ein gasf rmiges radioaktives Isotop zun chst mit u erem berdruck hinein gepresst werden Nach einer genau be messenen Verweilzeit unter berdruck wird nach Absp len des Teiles die Aktivit t der Gasbeladung gemessen Auf gleiche Art kann auch Helium als Pr fgas verwen det werden siehe 5 6 4 Bombing Test 5 4 8 Hochfrequenz Vakuumpr fung Zur Pr fung des Druckes in Glasapparatu ren aber auch zur Lokalisierung por ser Stellen in Kunststoff oder Lack berz gen auf Metallen kann der sogenannte Hoch frequenz Vakuumpr fer verwendet wer den Er besteht aus einem Handger t mit b rstenf rmiger HF Elektrode und einem Netzger t Als grobe Kriterien f r den in einer Glasapparatur herrschenden Druck k nnen Form und Farbe der elektrischen Gasentladung dienen Beim Vakuumpr fer der im wesentlichen aus einem Tesla Transformator der einen hochgespannten hochfrequenten Wechselstrom liefert be 113 Kleinste nachweis bare Leckrate mbar s g aR 134 a Pr fgas Druckbereich TELEL Messung Schaumbildende Luft und andere 107 7 10 berdruck Nein Fl ssigkeiten Ultraschall Luft und andere 10 70 berdruck Nein Mikrofon W rmeleitf hig Andere Gase 10 10 10 7 berdruck Nein kei
413. namik der Me einrichtung und der Re gelelemente in unserem Fall die Verdamp fer und die Stromversorgung sind impli zit im Proze block enthalten R s repr sentiert den Raten Sollwert Der R ckf h rungsmechanismus ist die entstandene Abweichung zwischen gemessener Nie derschlagsrate C s und dem Raten Soll wert R s Der Schl ssel zur Nutzung jedes Regel systems ist die richtigen Werte f r K Ta und auszuw hlen Die optimale Re gelung ist ein etwas subjektiver Begriff was durch das Vorhandensein verschiede ner mathematischer Definitionen deutlich wird blicherweise wird das kleinste Fehler quadrat SE Integal Square Error als Ma f r die G te des Regelung verwendet ISE e t dt 6 10 Darin ist e der Fehler die Abweichung e Raten Sollwert minus gemessene Rate ISEist relativ unempfindlich auf kleine Ab weichungen aber gro e Abweichungen tragen stark zum Wert des Integrals bei Das Ergebnis sind kleine berschwin ger aber lange Abklingzeiten weil kleine sp t auftretende Abweichungen wenig zum Integral beitragen Auch das Integral des Absolutwertes der Abweichung AE Integral Absolute Error wurde als Ma f r die Regelg te vorge schlagen IAE lem dt 6 11 Dieses ist empfindlicher f r kleine Abwei chungen aber weniger empfindlich f r gro e Abweichungen als SE Graham und Lanthrop haben das Integral ber die Zeit multipliziert mit dem abso luten Fehl
414. nanz frequenzen werden Anharmonische ge nannt und sind eine Kombination von Dicken Scher und Dicken Dreh Schwin gungsformen Die Resonanzfrequenz bei dem etwa dreifachen Wert der Grund schwingung wird Quasiharmonische ge nannt In der N he der Quasiharmonischen gibt es mit geringf gig gr erer Frequenz auch noch eine Reihe von Anharmoni schen Die Form der heute verwendeten Monitor kristalle siehe Abb 6 3 zeigt eine Reihe signifikanter Verbesserungen gegen ber den urspr nglichen quadratischen Kristal len Die erste Verbesserung war die Ver wendung von runden Kristallen Die ver gr erte Symmetrie hat die Zahl der m g lichen Schwingungsmodi stark reduziert Eine zweite Gruppe von Verbesserungen war eine der Oberfl chen mit einer Kontur zu versehen und die Anregungselektrode zu verkleinern Beides zusammen hat zur Folge da die akustische Energie festge halten wird Die Verkleinerung des Elek trodendurchmessers begrenzt die Anre gung auf die mittlere Fl che Die Ober 125 Beschichtungsme Regelger te fl chenkontur verbraucht die Energie der wandernden akustischen Wellen ehe sie den Kristallrand erreichen Sie wird nicht ins Zentrum reflektiert wo sie mit neu an kommenden Wellen interferieren k nnte Tats chlich benimmt sich ein derartiger klei ner Kristall wie ein unendlich ausgedehnter Kristall Wenn aber die Kristall Vibrationen auf das Zentrum beschr nkt bleiben kann
415. nd D f r differentielle Regelfunktion Im folgenden werden eini ge Eigenschaften dieses Reglers n her be sprochen Auskunft ber das Systemver halten bekommt man durch eine Sprun gantwort auf eine Regelst rung bei bestimmten Reglereinstellungen Diese Antwort wird registriert und dann werden daraus verbesserte Regelparameter f r einen neuerlichen Test abgesch tzt Das wird solange fortgef hrt bis ein zufrie denstellendes Ergebnis vorliegt Am Ende ist der Regler optimiert so da seine Pa rameter genau zur Charakteristik der Ver dampferquelle passen Es ist ziemlich langwierig und frustrierend einen Regler auf eine Verdampfungsquel le einzustellen die mehrere Minuten zur Stabilisierung braucht und es kann Stun den dauern bis man zufriedenstellende Er gebnisse erzielt Oft passen die f r eine be stimmte Rate ausgew hlten Parameter dann nicht zu einer ver nderten Rate Also sollte sich ein Regler idealerweise selbst einstellen und die neuen Regler in Be schichtungsme ger ten von Leybold Infi con tun dies auch Am Anfang des Auf baues und Anschlusses mi t das Ger t auf Veranlassung des Bedieners die Charakte ristik der Verdampfungsquelle Dabei wird entweder f r langsame Quellen ein PID Regler oder f r schnelle Quellen ohne nen nenswerte Totzeit ein anderes Reglermo dell zugrunde gelegt In der Literatur werden drei verschiedene Arten Regler einzustellen unterschieden Je nach dem welche Daten f r d
416. nd Praxis 7 1995 39 46 R Heinen und W Schwarz Druckregelung bei Vakuumprozessen durch umrichtergespeiste Rootspumpen Vakuum Technik 35 1986 231 236 182 7 Gasanalyse bei niederen Dr cken H Hoch Total und Partialdruckmessungen bei Dr k ken zwischen 2 10 10 und 2 10 2 Torr Vakuum Technik 16 1967 8 13 H Junge Partialdruckmessung und Partialdruck me ger te G I T Mai 1967 389 394 und Juni 1967 533 538 A Kluge Ein neues Quadrupolmassenspektrometer mit massenunabh ngiger Empfindlichkeit Vakuum Technik 23 1974 168 171 S Burzynski Microprocessor controlled quadrupole mass spectrometer Vacuum 32 1982 163 168 W Gro e Bley Quantitative Gasanalyse mit dem Quadru pol Massenspektrometer Vakuum Technik 38 1989 9 17 A J B Robertson Mass Spectrometry Methian amp Co Ltd London 1954 C Brunee und H Voshage Massenspektrometrie Karl Thiemig Verlag M nchen 1964 A Cornu and R Massot Compilation of Mass Spectral Data Heyden and Son Ltd London 1966 P Dawson Quadrupole Mass Spectroscopy Elsever Amsterdam 1976 J Backus Chap 11 in Characteristics of Electrical Discharges in Magnetic Fields National Nuclear Energy Series Div 1 Vol 5 McGraw Hill Book Company Inc New York 1949 J Backus University of California Radiation Labora tory Report RL 20 6 36 Mar 1945 8 Lecks und Lecksuche 8 1 M
417. nd viele andere Gr en berechnet wer den Modellvorstellungen Grundannahmen 1 Atome Molek le sind punktf rmig 2 Kr fte unter diesen werden nur bei St en bertragen 3 die St e sind elastisch 4 molekulare Unordnung Ein besonders vereinfachtes Modell stammt von Kr nig In einem W rfel sind N Teil chen die zu je mit der Geschwindigkeit c auf die W rfelfl chen zufliegen ist die Kantenl nge des W rfels 1 cm so sind in ihm n Teilchen Teilchenanzahldichte pro Zeiteinheit erreichen n c At 6 Molek le jede Wand wo die Impuls nderung je Mo lek l wegen der Richtungs nderung um 180 gleich 2 m ist Die Summe der Impuls nderungen aller auftreffenden Mo lek le ergibt die auf diese Wand wirkende Kraft bzw den pro Fl cheneinheit auf die Wand wirkenden Druck GC EE E mit n lt 1 wird daraus ER N Allgemeine Gasgleichung aus der kinetische Gastheorie Ersetzt man durch c2 so ergibt ein Ver gleich dieser beiden allgemeinen Gas gleichungen EE EE e zu UM V N u p M Der Klammerausdruck auf der linken Seite ist die Bolzmann Konstante k der auf der rechten Seite ein Ma f r die mittlere kine tische Energie der Molek le Bolzmann Konstante H J k _ 1 3810 E M K Mittlere kinet Energie der Molek le m c2 T d Ver also wN In der Form gibt die Gasgleichung eine gas kine
418. nden Str mungsverh ltnisse die sich im Gebiete des Grobvakuums abspielen nicht ohne wei teres zu bersehen sind Die einfache An wendung der Kontinuit tsgleichung ist nicht ausreichend da man es nicht mehr mit ei nem quellen oder senkenfreien Str mungs feld zu tun hat der Kondensator ist auf Grund der Kondensationsvorg nge eine Senke Hierauf wird an dieser Stelle beson ders hingewiesen In praktischen F llen soll te ein eventuelles Nichtfunktionieren der Kombination Kondensator Gasballastpum pe nicht gleich einem Versagen des Kon densators zugeschrieben werden Bei der Dimensionierung der Kombination Kondensator Gasballastpumpe ist folgen des zu ber cksichtigen a Der Anteil der gleichzeitig mit dem Was serdampf abzupumpenden Permanentgase Luft sollte nicht zu hoch sein Bei Luft partialdr cken die mehr als ca 5 des Totaldruckes am Ausgang des Kondensa tors ausmachen entsteht ein merklicher Luftstau vor den Kondensationsfl chen Der Kondensator kann dann seine volle Lei stung nicht erreichen Siehe hierzu auch die Ausf hrungen in Abschnitt 2 2 3 ber das gleichzeitige Abpumpen von Gasen und D mpfen b Der Wasserdampfdruck am Kondensa tor Ausgang d h also an der Saugseite der Gasballastpumpe sollte sofern nicht die im Abschnitt 2 2 3 n her beschriebene Per manent Gasmenge gleichzeitig abgepumpt wird nicht h her sein als die katalogm ig angegebene Wasserdampfvertr glichkeit
419. nempfindlich Die zwei umschaltbaren Iridium Kathoden sind mit Yttriumoxid beschichtet und haben eine hohe Lebensdauer Diese Kathoden sind gegen Lufteinbruch weitgehend un empfindlich d h sie brennen zufolge einer sehr schnell wirkenden Schutzabschaltung auch bei einem Lufteinbruch nicht durch Wohl aber tritt bei Gl hkathoden wie bei allen ausgegl hten Metallen mit wach sender Brenndauer auch eine zunehmen de Veerspr dung auf die bei Ersch tterun gen zum Zersplittern der Kathode f hren kann Spr dbruch L sung 1 Hauptstrom Leckdetektor Pr fling L sung 2 Gegenstrom Leckdetektor Pr fling Pr fgasstrom Pr fgasstrom lt L g EFT 0 X X Pror lt 10 mbar LN2 MS 5 Phe Pror lt 10 mbar Hochvakuumpumpe Hochvakuumpumpe Hilfspumpe Vorvakuumpumpe Hilfspumpe Vorvakuumpumpe K hlfalle S 6 1 s cm FI 1000 cm S 6 100 s Abb 5 12 Hauptstrom und Gegenstrom Leckdetektor Je nach der Art wie das zu untersuchen de Gas vom Pr fling dem Massenspektro meter zugef hrt wird unterscheidet man zwei Bauarten von Helium Leckdetekto ren 5 5 2 6 Hauptstrom und Gegenstrom Leckdetektor Abb 5 12 zeigt die Vakuumschemata der beiden Leckdetektortypen In beiden F l len wird das Massenspektrometer von dem Hochvakuumpumpsystem bestehend aus Turbo Molekularpumpe und Dreh schieberpumpe evakuiert Links
420. nen Druckschalter der die W lzkol benpumpe in Abh ngigkeit vom Ansaug druck zu oder abschaltet oder durch die Verwendung eines Druckdifferenz oder berstr mventils im Bypass zur Roots pumpe erreicht Abb 2 20 und 2 21 Die Verwendung eines berst mventils im By Abb 2 20 Querschnitt durch eine W lzkolbenpumpe mit Umwegleitung WAU 2001 SOGEVAC SV 1200 Abb 2 21 Schema W lzkolbenpumpe mit integrierter Umweg leitung und Vorpumpe 2 Druckstutzen 1 Saugstutzen 3 Gask hler 4 K hlgasstrom 1 Rotoren 2 Verdichtungsraum 3 Ansaugraum 4 Auspuffschlitz 5 Ansaugschlitz 6 Zwischenstufen Sp lgas Abb 2 22 Funktionsschema der W lzkolbenpumpe mit Voreinla k hlung pass zur W lzkolbenpumpe erweist sich als bessere und betriebssicherere L sung Das gewichts und federbelastete Ventil wird auf die maximal zul ssige Druckdifferenz der jeweiligen Pumpe eingestellt So wird si chergestellt da die W lzkolbenpumpe nicht berlastet wird und in jedem Druck gebiet betrieben werden kann In der Pra xis bedeutet das da die W lzkolbenpum pe ab Atmosph rendruck zusammen mit der Vorpumpe eingeschaltet werden kann Im Proze bewirken Druckanstiege keine St rungen des Kombinationsbetriebes durch das Abschalten der W lzkolben pumpe Voreinla k hlung Abb 2 22 Bei voreinla gek hlten W lzkolbenpumpen e
421. ner Me skala angezeigt wird Auch bei den heute fast ausschlie lich gebauten ge regelten W rmeleitungs Vakuummetern der THERMOVAC Serie ist der Me draht ein Zweig einer Wheatstoneschen Br cke Die an dieser Br cke liegende Heizspan nung aber wird so geregelt da der Wi derstand und damit die Temperatur des Me drahtes unabh ngig von der W rme abgabe konstant bleibt Das bedeutet da die Br cke immer abgeglichen ist Diese Regelung hat eine Zeitkonstante von we nigen Millisekunden so da die Ger te im Gegensatz zu den ungeregelten sehr schnell auf Druck nderungen reagieren Die an der Br cke anliegende Spannung ist ein Ma f r den Druck Die Me spannung wird elektronisch so korrigiert da sich eine ann hernd logarithmische Skala ber den ganzen Me bereich ergibt Geregelte W rmeleitungs Vakuummeter haben einen Anzeigebereich von 10 4 bis 1013 mbar Durch die sehr kleine Einstellzeit eignen sie sich besonders zur Steuerung und f r Druck berwachungsaufgaben siehe Ab schnitt 3 5 Die Me genauigkeit ist in den verschiedenen Druckbereichen unter schiedlich Der maximale Fehler betr gt bezogen auf den Vollausschlag des Ger tes etwa 1 bis 2 Das entspricht im empfindlichsten Anzeigebereich also zwi schen 10 3 und 1 mbar etwa 10 der Druckanzeige Au erhalb dieses Bereiches ist die Me unsicherheit deutlich gr er Wie bei allen gasartabh ngigen Vakuum metern gelten auch bei W rmeleitungs
422. nge bestimmt oder durch die durch einen bekannten Leitwert mit gemessenem Druck in das Kalibriergef einstr mende Gasmenge Der Druck vor dem Einla ven til mu so hoch sein da man ihn mit einem absoluten Me ger t ermitteln kann Die Einla ffnungen des Ventils enge Ka pillare Sinterk rper m ssen so eng sein da die Bedingung d lt lt X erf llt ist also eine Molekularstr mung und damit ein konstanter Leitwert des Eingangsventils vorliegt siehe Abschnitt 1 5 Die Gas menge ist dann durch L bestimmt wobei Druck dem Einla ventil und L Leitwert des Ventils ist Die Pumpan ordnung besteht aus einer genau ausge messenen ffnung mit dem Leitwert L in einer m glichst d nnen Wand Blenden leitwert und einer Pumpe mit einem Saug verm gen Be L re 3 8 L oe 3 8 und damit L L 1 Ly P EP CG 5 3 9 Die Methode hat den Vorteil da nach der Einstellung eines Gleichgewichtszustandes die Sorptionseffekte keine Rolle mehr spie len und man daher mit diesem Verfahren in sehr niedrige Druckbereiche vordringen kann 3 5 Druck berwachung steuerung und regelung in Vakuumbeh ltern 3 5 1 Grunds tzliches zur Druck berwachung und steuerung Bei allen Vakuumprozessen mu der Druck in der Anlage laufend kontrolliert und so fern erforderlich auch geregelt werden Die moderne Betriebskontrolle verlangt dar ber hinaus da alle f r die be
423. ngigkeit der mittleren freien Wegl nge A 149 155 Druck nderungspr fung Druckabfall Druckanstieg 112 Druckbereiche der Vakuumtechnik 13 59 60 149 Druckeinheiten 9 147 Drucklagerung Bombing Test 123 Druckmessung direkte indirekte 75 181 Druckmessung gasartabh ngige gasartunabh ngige 75 Druckregelung in Grob und Fein vakuumanlagen 89 Druckregelung in Hoch und Ultrahochvakuumanlagen 92 Druckregelung stetige unstetige 89 90 Druckumlaufschmierung 20 Druckwandler 97 98 DRYVAC Pumpen 31 D Tek 114 Durchbruchspannung Paschen Kurve f r Luft 164 D senhut Dampfsperre 43 Dynamische Expansionsmethode 87 500 118 Edelgasstabilit t von IZ Pumpen 51 52 Effektives Saugverm gen 36 66 Eichen 85 Einbaume system 76 Einflu von elektrischen magnetischen Feldern 146 Einheiten Formelzeichen 166 170 Elektrische Durchbruchspannung Paschenkurve 164 Elektronensto verdampfer Elektronen kanonen 133 Empfindlichkeit von Quadrupol Sensoren 100 Empfindlichkeit von Vakuummetern 83 Enddruck 9 Entgasung des Treibmittels 40 Evakuieren im Grob Fein Hochvakuumbereich 66 67 Evakuieren von Gasen und D mpfen 70 Expansion statische dynamische 86 87 Explosionsklassen von Fluiden 151 185 Stichwortverzeichnis Extraktor lonisations Vakuummeter 85 Fast Regeneration partielles Regene rieren 58 Fehlerursachen bei Nichterreichen des Enddruckes 139 Feinvakuumadsorptionsfallen 36 Fed
424. ngs einer Geraden Zylindermantellinie Vakuumerzeugung Ventilanschlag 1 Hochvakuumstufe II Vorvakuumstufe Abb 2 7 Schnitt durch eine zweistufige Drehschieberpumpe schematisch Abb 2 8a Schnitt durch eine zweistufige Drehschieberpumpe TRIVAC E o T Abb 2 8b SOGEVAC Pumpe SV 300 mit drei tangentialen Schiebern Um die lgedichtete Fl che zu vergr ern wird bei manchen Pumpen eine sogenann te Ankeranlage in den Pumpenring einge arbeitet siehe Abb 2 4 Dadurch wird eine bessere Abdichtung und damit eine h here Kompression bzw ein niedrigerer Enddruck erreicht Von LEYBOLD werden verschie dene Drehschieberpumpenreihen gefertigt die unterschiedlichen Anwendungsf llen besonders angepa t sind wie z B hoher Ansaugdruck tiefer Enddruck oder Anwen dung in der Halbleiterindustrie Eine Zu sammenstellung der hervorstechendsten Eigenschaften dieser Pumpenreihen ist in der Tabelle 2 2 gegeben Die TRIVAC Dreh schieberpumpen werden als einstufige TRIVAC S Pumpen und als zweistufige TRIVAC D Pumpen gefertigt siehe Abb 2 7 Mit zweistufigen l berlagerten Pumpen lassen sich niedrigere Arbeits und End dr cke erzielen als mit entsprechenden ein stufigen Pumpen Der Grund liegt darin da bei einstufigen Pumpen das 01 zwangsl u fig mit der u eren A
425. nicht ber 80 C erw rmt werden Um auch hier dichte stabile Schichtsysteme zu erhalten werden w hrend der Beschichtung die Substrate mit aus einer lonen quelle beschossen Durch das bardement wird in der aufwachsenden Schicht gezielt soviel Energie eingebracht so da sich die aufgedampften Teilchen auf den energetisch g nstigsten Gitterpl tzen anordnen ohne da die Substrattemperatur unzul ssig hohe Werte erreicht Gleichzeitig kann dem Argon Sauerstoff beigemischt werden Die so entstehenden Sauerstoffio nen sind sehr reaktiv und stellen sicher da in die aufwachsende Schicht in gew nsch ter Weise Sauerstoff eingebaut wird Das Vakuumsystem einer solchen Auf dampfanlage besteht in der Regel aus einem Vorpumpstand mit Vorpumpe und W lzkolbenpumpe sowie einem Hochva kuum Pumpensystem Hier werden je nach Anforderungen Diffusionspumpen Kryopumpen oder Turbo Molekularpum pen eingesetzt meist in Verbindung mit gro en maschinengek hlten Kaltfl chen Die Pumpen m ssen so angebracht und durch Abschirmungen gesch tzt werden da kein Aufdampfmaterial in die Pumpen gelangen kann und da die in der Anlage eventuell angebrachten Heizer die Pumpen thermisch nicht berlasten Da Abschir mungen grunds tzlich das effektive Saug verm gen reduzieren mu der Anlagen hersteller einen geeigneten Kompromi zwischen Abschirmwirkung und Redukti on des Saugverm gens finden 7 3
426. nik 36 1987 230 233 W Gro e Bley Moderne He Leckdetektoren unterschied licher Prinzipien im praktischen Einsatz Vakuum in der Praxis 1 1989 201 205 H D B rger Lecksucher mit Literaturangaben Vakuum in der Praxis 2 1990 56 58 W Fuhrmann Einf hrung in die industrielle Dichtheits pr ftechnik Vakuum in der Praxis 3 1991 188 195 W Fuhrmann Industrielle Dichtheitspr fung ohne Test gas nach dem Massenspektrometriever fahren Vakuum in Forschung und Praxis 7 1995 179 182 8 2 Lecksuche mit Halogenleck detektoren H Moesta und Schuff ber den thermionischen Halogendetektor Berichte der Bunsengesellschaft f r phy sikaische Chemie Bd 69 895 900 1965 Verlag Chemie GmbH Weinheim Berg stra e J C Leh and Chih shun Lu US Patent Nr 3 751 968 Solid State Sensor 9 Beschichtungsme und Regelger te G Z Sauerbrey Phys Verhandl 8 113 1957 G Z Sauerbrey Verwendung von Schwingquarzen zur W gung d nner Schichten und zur Mikrow gung Zeitschrift f r Physik 155 206 222 1959 L Holland L Laurenson and J P Deville Use of a Quartz Crystal Vibrator in Vacu um Destillation Invstigations Nature 206 4987 883 885 1965 R Bechmann ber die Temperaturabh ngigkeit der Fre quenz von AT und BT Quarzresonatoren Archiv f r Elektronik und bertragungs technik Bd 9 513 518 1955 K H Behrndt and R W Love Automatic control of Film Depositio
427. nraum betr gt ca 10 5 mbar der im Sto raum ca 10 3 mbar Das Gas aus dem Rezipienten wird ber ein metallgedichte tes ausheizbares Ventil Druckwandler UHV Technik in den Sto raum eingelas sen wo die lonisation bei ca 10 3 mbar mit hoher lonen Ausbeute erfolgt Die sto enden Elektronen entstehen im Ka thodenraum bei ca 10 mbar und kom men durch kleine ffnungen von dort in den Sto raum Insgesamt wird der Ab stand Signal Rauschen Restgas ge gen ber der offenen lonenquelle etwa um den Faktor 10 3 oder mehr vergr ert Abb 4 8 zeigt den prinzipiellen Unter schied der Anordnungen von offener und geschlossener lonenquelle f r eine typi sche Anwendung der Sputter Technik Durch den ge nderten Aufbau der CIS ge gen ber der offenen lonenquelle sowohl bez glich der Geometrie als auch bez g lich der Elektronenenergie offene lonen quelle 102 eV CIS 75 bzw 35 eV kann es bei Wahl einer kleineren Elektronenenergie zu anderen Bruchst ckverteilungen kom men z B Das Isotop Argon auf Masse 18 ist bei einer Elektronenenergie lt 43 5 eV nicht nachweisbar und kann daher bei den technisch so wichtigen Sputterpro zessen mit Argon als Arbeitsgas die An zeige von HU auf Masse 18 nicht verf l schen 4 4 4 AGM Aggresiv Gas Monitor In vielen F llen ist das zu untersuchende Proze gas so aggresiv da die Kathode nur kurze Zeit berleben w rde Der AGM nutzt die Eigenschaft der laminaren Str
428. nsatz kommen oder nicht Im einfachsten Fall kann eine Undichtheit qualitativ bei manchen Pr fmethoden aber auch quantitativ als Leckrate ohne Zuhil fenahme eines besonderen Lecksuchger tes Leckdetektors LD festgestellt werden So kann die Menge des aus einem un dichten Wasserhahn abtropfenden Was sers zeitbezogen in einem Me glas be stimmt werden doch man wird dabei nicht von einem Lecksuchger t sprechen In jenen F llen in denen bei der Lecksuche auch ohne Lecksuchger t die Leckrate be stimmbar ist siehe z B Abschnitt 5 4 1 wird diese h ufig auf die Heliumstandard Leckrate Abschnitt 5 2 1 umgerechnet Dieser Standard Leckratenwert wird oft bei der Anfertigung von Abnahmerzertifikaten ben tigt dient aber auch dem Vergleich 111 von Leckratenwerten die mit Helium Leck suchger ten ermittelt wurden Trotz sorgf ltiger Pr fung der einzelnen Bauelemente k nnen auch nach dem Zu sammenbau in der Apparatur Lecks vor handen sein Sei es da Dichtungen schlecht sitzen oder die Dichtfl chen be sch digt sind Die zum Pr fen einer Appa ratur verwendeten Verfahren h ngen von der Gr e der Undichtheiten ab bzw von der angestrebten Dichtheit und auch davon ob die Apparatur aus Metall oder aus Glas bzw anderen Werkstoffen be steht Im Folgenden werden einige Leck suchmethoden skizziert Sie werden den speziellen Anwendungsf llen entsprechend eingesetzt wobei oft auch konomische Gesichtspunkt
429. nstrom so wird die Desorption von lonen zun chst zunehmen weil mehr Elek tronen auf die Oberfl che auftreffen Das f hrt schlie lich zu einer Verarmung der Oberfl che an adsorbierten Gasteilchen Die Anzeige wird wieder sinken und er reicht dann im allgemeinen Werte die zum Teil betr chtlich unter der Druckanzeige lie gen k nnen die bei einem kleinem Elek tronenstrom beobachtet worden ist F r die Praxis hat dieser Effekt zur Folge da man sich vergewissern mu ob die Druck anzeige durch einen Desorptionsstrom beeinflu t worden ist Das geschieht am einfachsten in der Weise da man den Elektronenstrom vor bergehend um den Faktor 10 oder 100 ndert Dabei ist der genauere Druckwert derjenige der bei den gr eren Elektronenstr men gefunden wird Neben dem konventionellen sogenannten normalen lonisations Vakuummetersystem dessen Elektrodenaufbau etwa dem einer gew hnlichen Triode gleicht gibt es ver schiedene lonisations Vakuummetersyste a A 250V normales lonisations J Vakuummetersystem 50V A 250V J K 50 J Bi 105V system K 450 lonisations Vakuum meterystem f r h here Drucke bis 1 mbar d K Bayard Alpert lonisa tions Vakuummeter 45v WW system mit Modulator M R J w ien l Sch K A an Extraktor lonisations sen 305V Vakuummetersystem I lonenf nger A Anode Sch Abschirmung K Kathode M Modulator R
430. nterschieden e Lecks in l sbaren Verbindungen Flansche Schliffe Deckel Lecks in nicht l sbaren Verbindungen L t Schwei n hte Klebestellen e Porenlecks insbesondere nach mecha nischer Verformung Biegen oder thermischer Bearbeitung von polykri stallinen Werkstoffen Gu teile e Kalt Warmlecks reversibel ffnen sich bei extremer Temperaturbeanspruchung vor allem an L tstellen Scheinbare virtuelle Lecks Gasmen gen werden auch durch Verdampfen von Fl ssigkeiten aus inneren Hohl r umen in Gu teilen Sackl chern und Spalten frei 108 e Indirekte Locke undichte Versorgungs leitungen in Vakuumanlagen oder Ofen Wasser Druckluft Sole e Schachtellecks das Leck ist am Ende mehrerer in Reihe geschalteter R u me z B Leck im lgef llten Bereich des lkastens einer Drehschieberpumpe e entil Lecks in einer Druckrichtung undicht in der anderen dicht sehr sel ten Wohl eine Undichtheit aber kein Leck im Sinne einer Fehlerstelle ist die e Permeation nat rliche Durchl ssigkeit von Werkstoffen also auch von Gum mischl uchen Elastomer Dichtungen etc es sei denn die Teile sind spr de und deshalb leck 5 2 Leckrate Leckgr e Massenstrom Keine Vakuumapparatur oder anlage ist absolut vakuumdicht Sie braucht es prin zipiell auch nicht zu sein Es kommt ledig lich darauf an da die Leckrate entspre chend gering ist und so auf den ben tig ten
431. ntial und zwar eine Gleich spannung und eine berlagerte hochfre quente Wechselspannung Abb 4 2 Durch die angelegten Spannungen werden die im Zentrum zwischen den St ben fliegenden lonen zu Transversalschwingungen ange regt Die Amplituden fast aller Schwin gungen eskalieren so da die lonen auf die St be treffen nur f r die Ionen mit einem bestimmten Verh ltnis von Masse zu Ladung m e ist die Resonanzbedingung Fokusierungsblende Extraktorblende lonenquellen Austrittsblende Kathode Totaldruckmessung Anode Abschirmung Sa X lt 2 Quadrupol Austrittsblende lonenquelle Abb 4 2 Schema Quadrupol Massenspektrometer Quadrupol Trennsystem Extaktorme system Transpector Me kopf Abb 4 3 Quadrupol Massenspektrometer Extraktor lonisations Vakuummeter Kathode Abschirmung Anode Extraktor Blende Totaldruck Blende Abb 4 4 Offene lonenquelle f r den Durchla erf llt Nach Austritt aus dem Trennsystem treffen die lonen auf den lonenf nger Detektor Faraday Cup der auch als Sekund r Elektronen Vervielfa cher SEV ausgebildet sein kann Die geometrischen Abmessungen des Sen sors bzw des Trennsystems sind etwa 15 cm Um zu erreichen da die lonen von der lonenquelle unbehindert bis zum lonen f nger fliegen k nnen mu die mittlere freie Wegl nge im Sensor deutlich gr er als 15 cm sei
432. ntiles zu vermeiden sollte es bei normalem Betrieb der Vaku umanlage mit einem Blindflansch ver schlossen sein Eine zweite Methode der Ankopplung an gr ere Anlagen die beispielsweise bei der Turbinenentl ftung von Kraftwerksblocks erfolgreich eingesetzt wird ist die An kopplung am Auspuff In den atmos ph renseitigen Auspuff der Anlage wird ein Schn ffelger t eingebracht Man er schn ffelt dann sozusagen die Zunahme der Konzentration von Helium im Auspuff Ohne dichte Ankopplung an den Auspuff ist die Nachweisgrenze dieser Anwendung auf 5 ppm den nat rlichen Heliumgehalt der Luft begrenzt In Kraftwerken ist es ausreichend die Schn ffelspitze etwa unter 45 schr g von oben in die blicherweise senkrecht nach oben f hrende Auspufflei tung der Wasserring Pumpe zu halten 5 5 2 9 Zeitkonstante Die Zeitkonstante eines Vakuumsystemes ist gegeben durch Den 5 8 Zeitkonstante Volumen des Beh lters Ser effektiv am Beh lter wirkendes Saugverm gen Abb 5 14 zeigt den Signalverlauf nach An spr hen eines Lecks in einem Pr fling der mit einem Leckdetektor verbunden ist f r drei verschiedene Anordnungen 1 Mitte Der Pr fling mit Volumen V ist direkt mit dem Leckdetektor LD effek tives Saugverm gen S verbunden 2 Links Zus tzlich zu 1 ist eine Teilstrom pumpe mit gleichem effektiven Saugver m gen S S an den Pr fling ange schlossen 3 Rechts Wie
433. ntspricht der Verdichtungsvorgang im we sentlichen dem Arbeitsprinzip der norma len W lzkolbenpumpen Die Zul ssigkeit h herer Druckdifferenzen erfordert eine gr ere installierte Leistung die bei gege bener Drehzahl dem Druckunterschied zwi schen Saug und Druckstutzen direkt pro portional ist und sich aus der theoretischen Verdichtungsarbeit und verschiedenen Ver lustleistungen zusammensetzt Der Ver dichtungsvorgang schlie t normalerweise nach ffnen des Sch pfraumes gegen den Druckstutzen den F rdervorgang ab In die sem Augenblick str mt erw rmtes Gas mit h herem Druck in den Sch pfraum und verdichtet das transportierte Gasvolumen Durch die Voreinla k hlung wird dieser Verdichtungsvorgang vorweggenommen Bevor der Kolben den Sch pfraum zum Druckstutzen hin ffnet str mt ber Voreinla kanal verdichtetes gek hltes Gas in den Sch pfraum Abschlie end st t der Kolben das F rdermedium ber den Druck stutzen aus Das gek hlte Gas das bei der einstufigen Verdichtung gegen Atmosph re aus der Voreinla k hlung zugef hrt oder bei mehrstufigen Pumpst nden aus nach geschalteten Gask hlern entnommen wird leistet eine Vorverdichtung und f hrt durch innere K hlung die Verdichtungsw rme im Entstehungszeitpunkt ab 2 1 3 2 Klauenpumpen Die Klauenpumpen geh ren wie die W lz kolbenvakuumpumpen in die Gruppe der trockenverdichtenden Drehkolbenvakuum pumpen oder Rotationsvakuumpump
434. nwendungen und Verfahren Als Beispiel sei hier die Proze gasanalyse bei der Herstellung d nner Schichten ge nannt Die zur qualitativen und oder quan titativen Gasanalyse verwendeten Ger te sind speziell entwickelte Massenspektro meter mit sehr kleinen Abmessungen die wie jedes andere Vakuummeter unmittel bar an das Vakuumsystem angeschlossen werden k nnen Hierdurch unterscheiden sich diese Me ger te von anderen Massen spektrometern wie sie beispielsweise f r die chemische Gasanalyse benutzt werden Solche Ger te eignen sich z B schlecht als Partialdruck Me ger te weil sie zu gro sind eine lange Verbindungsleitung zum Vakuumbeh lter erfordern und nicht mit diesem zusammen ausheizbar sind Auch ist der Aufwand eines analytischen Mas senspektrometers unn tig gro weil zur Partialdruckmessung u a geringere An forderungen an das Aufl sungsverm gen gestellt werden Unter dem Begriff Partial druck wird der Teildruck verstanden den eine bestimmte Gasart eines Gasgemisches hat Die Summe der Teildr cke aller Gas arten ergibt den Totaldruck Die Gasarten unterscheiden sich im wesentlichen durch ihre molare Masse Die Analyse soll daher in erster Linie die Gasanteile innerhalb eines Systems qualitativ bez glich der mo laren Masse und quantitativ bez glich der mengenm igen Anteile der einzelnen den verschiedenen Massenzahlen zuzuschrei benden Gasarten erfassen Die gebr uchlichen Partialdruck Me ger
435. nzahldichte nicht aber von der Gasart abh ngig Die Art eines gasf r migen Teilchens wird unter anderem durch seine Masse m charakterisiert Gasdichte m3 0 cm Das Produkt aus Teilchenanzahldichte und Teilchenmasse m ist die Gasdichte 1 2 Das ideale Gasgesetz Zwischen der Masse m eines Gasteilchens und der molaren Masse M dieses Gases besteht die Beziehung 1 3 Die Avogadro Konstante N gibt an wieviel Gasteilchen in einem Mol Gas enthalten sind Dar ber hinaus ist sie der Proportio nalit tsfaktor zwischen Gaskonstante R und Boltzmann Konstante k R N K 1 4 Aus den vorstehenden Gleichungen 1 1 bis 1 4 folgt unmittelbar der Zusammen hang zwischen dem Druck p und der Gas dichte p eines idealen Gases Pe 15 In der Praxis wird h ufig ein bestimmtes abgeschlossenes Volumen V betrachtet in dem sich das Gas unter einem bestimmten Druck p befindet Ist m die Masse des Gases die sich in dem Volumen befindet so ist m 1 6 Aus Gleichung 1 5 folgt damit unmittelbar die Allgemeine Zustandsgleichung f r idea le Gase p V i R T v R T Hier ist der Quotient m M die Anzahl der im Volumen V befindlichen Mole v 17 F r m M 1 also f r 1 Mol gilt die ein fachere Form p V R T 1 7a Das folgende Zahlenbeispiel m ge unter Benutzung der Zahlenwerte in Tabelle IV Abschnitt 9 den Zusammenhang zwi schen Masse des Gases und Druck bei G
436. o Grundlagen der Vakuumtechnik dV er Grundlagen der Vakuumtechnik Grundlagen der Vakuumtechnik berarbeitet und zusammengestellt von Dr Walter Umrath unter Mitwirkung von Dr Hermann Adam t Alfred Bolz Hermann Boy Heinz Dohmen Karl Gogol Dr Wolfgang Jorisch Walter M nning Dr Hans J rgen Mundinger Hans Dieter Otten Willi Scheer Helmut Seiger Dr Wolfgang Schwarz Klaus Stepputat Dieter Urban Heinz Josef Wirtzfeld Heinz Joachim Zenker Vorwort Seit dem letzten unver nderten Nachdruck der Grundlagen der Vakuumtechnik im Jahre 1987 gab es einerseits bei LEYBOLD eine Reihe von Neuentwicklungen auf diesem Gebiet wie z B die trockenlaufende Chemiepumpe ALL ex das Kryopumpen System COOLVAC FIRST mit Schnellregenerierung magnetgelagerte Turbo Molekularpumpen A Serie Vakuummeter die Massenspektro meter Transmitter TRANSPECTOR und XPR Leckdetektoren der UL Serie den Leckdetektor ECOTEC 500 f r K ltemittel und beliebige andere Gase und andererseits wurden in der nun vorliegenden neuen Ausgabe der Grundlagen einige Abschnitte viel ausf hrlicher behan delt als in der alten Version Restgasanalyse bei niedrigen Dr cken das Messen niedriger Dr cke Druck berwachung Drucksteuerung und Druckregelung Lecks und Lecksuche Neu aufgenommen wurden die Abschnitte Beschichtungsme und Regelger te und Anwendungen der Vakuumtechnik f r Beschichtungsverfahren Nat rlich war das
437. o California USA fast aller Her steller verbunden werden Zum Dichten werden Kupfer Dichtringe verwendet Die freie ffnung der Flansche sollte grunds tzlich nicht kleiner sein als der Querschnitt der Rohrleitungen und Bau elemente die durch sie verbunden werden Sofern keine aggressiven Gase und D mp fe abgepumpt werden und das Vakuumsy stem keinen Temperaturen oberhalb 80 C ausgesetzt wird gen gen zum Abdichten der Flansche Runddichtringe aus Perbun an Dies ist oft f r Arbeiten im Grob Fein und auch im Hochvakuum Bereich der Fall und dar ber hinaus um Vakuumsysteme vor der endg ltigen Montage auf Funkti onst chtigkeit zu berpr fen Alle Edelstahlflansche k nnen ohne Beein tr chtigung der Funktionsf higkeit bis 200 C ausgeheizt werden Als Dichtmate rial ist dann jedoch Perbunan ungeeignet Mit Dichtringen aus VITILAN spezielles Viton k nnen Ausheizprozesse bis zu ma ximal bis 150 C und mit Aluminium Dichtringen bis 200 C durchgef hrt wer den Nach derartigen Ausheizprozessen lassen sich in Vakuum Anlagen Dr cke bis 10 8 mbar also bis in den UHV Bereich er zeugen Zum Erzeugen von Dr cken unterhalb 10 8 mbar sind h here Ausheiztemperaturen n tig Wie bereits n her erl utert siehe Abschnitt 2 2 6 erfordert das Arbeiten im UHV Bereich grunds tzlich eine andere Arbeitstechnik und die Verwendung von GF Flanschen mit metallischen Dichtrin gen 2 3 7 Auswahl geeigneter Ventile
438. of the Forth Intern Vacuum Con gress 1968 1 365 368 Inst of Physics Conference Series Nr 5 London H Henning Der Erinnerungseffekt f r Argon bei Trio den lonenzerst uberpumpen Vakuum Technik 24 1975 37 43 2 5 Kryopumpen und Kryotechnik R A Haefer Kryo Vakuumtechnik 313 Seiten Sprin ger Berlin Heidelberg New York 1981 H Frey und R A Haefer Tieftemperaturtechnologie 560 Seiten VDI Verlag D sseldorf 1981 G Klipping und W Mascher Vakuumerzeugung durch Kondensation tiefgek hlten Fl chen Kryopumpen Vakuum Technik 11 1962 81 85 W B chler G Klipping und W Mascher Cryopump System operating down to 2 5 1962 Trans Ninth National Vacuum Sym posium American Vacuum Society 216 219 The Macmillan Company New York G Klipping Kryotechnik Experimentieren bei tiefen Temperaturen Chemie Ingenieur Technik 36 1964 430 441 Literaturverzeichnis M Schinkmann Messsen und Regeln tiefer Temperaturen Teil 1 Thermodynamische Verfahren Me technik 81 1973 175 181 G Sch fer M Schinkmann Messsen und Regeln tiefer Temperaturen Teil Il Elektrische Verfahren Me technik 82 1974 31 38 R Frank et al Entwicklung von Refrigeratoren f r den Einbau in Kryopumpen Vakuum Technik 30 1981 134 137 J J Scheer und J Visser Anwendungen von Kryopumpen in der in dustriellen Vakuumtechnik Vakuumtechnik 31 1982 34 45 P Duval Diffusionspumpen T
439. ojojo x Hexan Tetrahydrofuran 0 Butylglykol x x x Hochofengas DEA x Tetralin 0 Butylalkohol x Jo x x Holz l x Toluol Butylaldehyd ojo xIx Hydraulikfl ssigkeiten Trafo l Clor trocken Hydraulik le DIN 51524 x xIx o Tri thanolamin x Chlor na ojo Phosphors ureester HFD ojojo x Tributoxy thylphosphat Chlorwasser Polyglykol Wasser Tributylphosphat ojo Chlorbrommethan 0 x Isobutylakohol x X Xx Trichlor than ojo Chlorierte L sungsmittel 0 x Isopropylacetat ojo Trichlor thylen Chlorbenzol ojojo Isopropyl ther 0 x Trichlor thylphosphat 20 x Chloressigs ure ojo ojx x Isopropylalkohol x x x Trichlor thylphosphat 80 x Chlormethyl o 0 Isopropylchlorid ojo x o Trichloressigs ure 60 E o les Chloroform Trichlormethan ojo 0 Karbolineum Trikresylphosphat 0 Citrus le ojo D Karbols ure Phenol Vinylacetat 0 x Cyclohexan x 0 Kerosen LK Vinylacetat Essigs ure 3 2 o o o x Cyclohexanon ojojo 0 Kohlendioxyd trocken x x Vinylchlorid fl ssig Cyclohexylamin Kohlendioxyd na XXIX X Wasser 50 Dekalin x x o Kokosfetts ure 0 x Wasser 100 Desmodur 0 0 0 Koksofengas ojo 0 Wasserstof
440. olumens V zum Gesamtvolumen V bekannt sein dieses Verh ltnis ist auf der mitgelieferten Skala aufgetragen Bei den Kompressions Vakuummetern mit qua dratischer Skala m ssen das Gesamtvolu men und der Kapillardurchmesser d be kannt sein Heute wird manchmal ein verk rztes McLeod Kompressions Vakuummeter nach Kammerer zur Messung des Parti al Enddruckes von mechanisch verdich tenden Pumpen verwendet Durch die hohe Kompression werden die kondesier baren Gasanteile D mpfe als Fl ssigkeit ausgeschieden das Volumen der gleichen Masse ist dann etwa um den Faktor 105 kleiner und kann bei der Messung ver nachl ssigt werden so da nur der Druck der permanent gasf rmigen Anteile ge messen wird daher auch der Ausdruck Permanentgase Me prinzip der Kompressions Vakuum meter Wenn h der Niveauunterschied des Queck silbers zwischen der Me und der Ver gleichskapillare in mm gemessen ist dann gilt nach dem Boyle Mariotte Gesetz p V p h 3 1 3 18 gemessen in mm Quecksilbers ule Torr Ist lt lt V so gilt nl 3 1b V und V m ssen bekannt sein h wird ab gelesen lineare Skala An diesen Beziehungen ndert sich nichts wenn der Niveauunterschied an einer in mbar geteilten Skala abgelesen wird Man erh lt dann p in mbar h in mm 4n Ve 2 h 3 1 a Wird beim Messen das Quecksilberniveau in der Me kapillare immer so eingestellt da das Hg Niveau
441. om me chanical vacuum pumps J Vac Sci Technol A5 4 1987 2612 2615 3 Ultrahochvakuumtechnik G Kienel Probleme und neuere Entwicklungen auf dem Ultrahochvakuum Gebiet VDI Zeitschrift 106 1964 777 786 G Kienel und E Wanetzky Eine mehrmals verwendbare Metalldich tung f r ausheizbare Uktrahochvakuum Ventile und Flanschdichtungen Vakuum Technik 15 1966 59 61 H G N ller Physikalische und technische Vorausset zungen f r die Herstellung und Anwen dung von UHV Ger ten Ergebnisse europ ischer Ultrahochvaku um Forschung LEYBOLD HERAEUS GmbH u Co im Ei genverlag K ln 1968 49 58 W B chler Probleme bei der Erzeugung von Ultra hochvakuum mit modernen Vakuumpum pen Ergebnisse europ ischer Ultrahoch vakuum Forschung LEYBOLD HERAEUS GmbH u Co im Ei genverlag K ln 1968 139 148 Readhead J P Hobson und E V Kor nelsen The Physical Basis of Ultrahigh Vacuum Chapman and Hall London 1968 E Bergandt und H Henning Methoden zur Erzeugung von Ultrahoch vakuum Vakuum Technik 25 1970 131 140 H Wahl Das Hochvakuumsystem der CERN am 450 GeV Supersynchrotron und Speiche ring SPS Vakuum in der Praxis 1989 43 51 F Grotel schen Das UHV System bei DESY 1 Teil Vakuum in der Praxis 4 1991 266 273 D Trines Das Strahlrohrvakuumsystem des Hera Protonenringes Vakuum in der Praxis 2 1992 91 99 G Schr der et al COSV eine neue Forsc
442. on der Temperatur sondern vor allem auch vom Druck ber der Ad sorptionsfl che abh ngig Die Abh ngig keit ist den in Abb 2 60 aufgef hrten Ad Druck Torr 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 e e en E C195 C i 10 o Le S 10 E 10 10 e w S 10 S gt He 195 C 10 Cen 107 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Druck mbar Abb 2 60 Adsorptionsisothermen von Zeolith 13X f r Stickstoff bei 195 C und 20 C sowie f r Helium und Neon bei 195 C 49 Vakuumerzeugung sorptionsisothermen f r einige Gase zu entnehmen In der Praxis werden Adsorp tionspumpen ber ein Ventil an den zu eva kuierenden Beh lter angeschlossen Erst durch Eintauchen des Pumpenk rpers in fl ssigen Stickstoff wird der Sorptionsef fekt technisch nutzbar gemacht Auf Grund der verschiedenen Adsorptionseigen schaften sind Saugverm gen und End druck einer Adsorptionspumpe f r die ver schiedenen Gasanteile unterschiedlich Beste Werte werden bei Stickstoff Koh lendioxyd Wasserdampf und bei Kohlen wasserstoffd mpfen erzielt Leichte Edel gase werden praktisch nicht gepumpt weil der Teilchendurchmesser im Vergleich zur Porengr e des verwendeten Zeoliths zu klein ist Da der Sorptionseffekt mit zu nehmender Bedeckung der Zeolithober fl che abnimmt geht auch
443. onators J Phys d 7 2449 1974 F Tiersten and R Smythe An analysis of contowced crystal resona tors operating in overtones of coupled thickness shear and thickness twist J Acoustic Soc Am 65 6 1455 1979 R E Bennett Rutkoeski and L A Taylor Proceedings of the Thirteenth Annual Sym posium on Frequency Controll 479 1959 Chih shun Lu Improving the accuracy of Quartz csystal monitors Research Development Vol 25 45 50 1974 Technical Publishing Company A Wajid Improving the accuracy of a quartz crystal microbalance with automatic determinati on of acoustic impedance ratio Rev Sci Instruments Vol 62 8 2026 2033 1991 D Graham and R Lanthrop The Synthesis fo Optimum Transient Res ponse Criteria and Standard Forms Transactions IEEE Vol 72 pt II Nov 1953 A M Lopez J A Miller L Smith and P W Murrill Tuning Controllers with Error Integral Cri teria Instrumentation Technology Nov 1969 183 Literaturverzeichnis C L Smith and P W Mur A More Precise Method for Tuning Con trollers ISA Journal May 1966 G H Cohen and G A Coon Theoretical considerations of Retarded Con trol Taylor Technical Data Sheet Taylor Instru ment Companies Rochester New York J G Ziegler and N B Nichols Optimum Settings for Automatic Control lers Taylor Technical Data Sheet No TDS 10A100 Taylor Instrument Companies Rochester New York C
444. onspumpe nicht bei Atmosph rendruck sondern beim Vorva kuumdruck py Dann geht Gleichung 2 34 ber in Bei einem Vorvakuumdruck py 2 103 mbar ist die Kompression K in unserem Bei spiel 2 1078 1 1075 Um den Enddruck von 1 105 mbar 5 Mi nuten nach Beginn des Pumpens mit der Diffusionspumpe zu erreichen ist ein ef fektives Saugverm gen von Bag 2 3 10g200 9 erforderlich Dieses ist viel geringer als das effektive Saugverm gen das zur Aufrecht erhaltung des Enddruckes erforderlich ist Auspumpzeit und Endvakuum im Hoch und Ultrahochvakuum Bereich werden im wesentlichen durch die Gasabgaberate und die Leckraten bestimmt Auf mathemati sche Gesetzm igkeiten kann in diesem Zusammenhang nicht eingegangen wer den N heres entnehmen Sie bitte der Fachliteratur K 200 2 3 1 3 Evakuieren eines Beh lters im Feinvakuum Bereich W hrend im Grobvakuum Bereich das Vo lumen des Vakuumbeh lters ausschlagge bend f r den zeitlichen Ablauf des Aus pumpprozesses ist spielt im Hoch und Ultrahochvakuum Bereich die Gasabgabe von den W nden die ma gebliche Rolle Im Feinvakuum Bereich wird der Aus pumpproze von beiden Gr en beein flu t Au erdem ist im Feinvakuum Be reich der speziell mit Rotations Vakuum 67 Vakuumerzeugung pumpen erreichbare Enddruck Nicht mehr ohne weiteres vernachl ssigbar Ist die in den Vakuumbeh lter einstr mende
445. orgung erst dann freigegeben wenn ein gewisser Mindestdruck erreicht ist ca 200 mbar Beim Auftreten von aggressiven Gasen oder D mpfen in Veerfahrensabl ufen wer den im allgemeinen Ventile in Edelstahl ausf hrung mit Vitilandichtungen einge setzt F r die Kernverfahrenstechnik sind Ventile mit speziellen Elastomer oder Me talldichtwerkstoffen entwickelt worden ber ihre Anwendungsbereiche und Aus f hrungsformen unterrichten wir Sie auf Anfrage 73 2 3 8 Gasschleusen und Verschu ventile In vielen F llen ist es w nschenswert eva kuierte oder mit Gas gef llte Beh lter nicht nur dicht verschlie en zu k nnen sondern auch die M glichkeit zu haben den Druck das Vakuum in diesen Beh ltern zu einem sp teren Zeitpunkt zu berpr fen und even tuell nachzuevakuieren bzw die Gasf llung zu erg nzen oder auswechseln zu k nnen Dies kann besonders einfach durch ein Verschlu ventil von LEYBOLD erreicht werden das ber eine zugeh rige Gas schleuse bet tigt wird Der Kleinflan schanschlu des evakuierten oder gasge f llten Beh lters wird durch ein kleines Verschlu st ck welche das eigentliche Ventil bildet innerhalb des Rohransatzes hermetisch verschlossen Die zur Bet ti gung erforderliche Gasschleuse wird nach der Evakuierung oder Gasf llung vom Kleinflansch abgenommen Somit gen gt eine Gasschleuse zur Bet tigung von un begrenzt vielen Verschlu ventilen Die Abb 2 81 zeigt die Schnit
446. orptionspumpe N he res hier ber siehe in Abschnitt 2 1 8 Wer den Feinvakuum Adsorptionsfallen in Saug leitungen lgedichteter Drehschieberpum pen im Dauerbetrieb eingesetzt so emp fiehlt es sich zwei Adsorptionsfallen jeweils durch Ventile getrennt parallel einzubauen Erfahrungsgem verliert das als Adsorpti onsmittel verwendete Zeolith nach etwa 10 14 Tagen Dauerbetrieb stark an Adsorpti onsverm gen Um den Proze nicht unter brechen zu m ssen kann dann unmittelbar auf die andere zwischenzeitlich regenerier te Adsorptionsfalle umgeschaltet werden Beim Ausheizen der jeweils nicht in die Saugleitung geschalteten Adsorptionsfalle sollten die von der Oberfl che des Zeoliths entweichenden D mpfe von einer Hilfspum pe abgepumpt werden Ein Abpumpen durch die in Betrieb befindliche Gasballast pumpe f hrt im allgemeinen zu einer Be deckung des Zeoliths in der anderen nicht beheizten Adsorptionsfalle und damit zu einem vorzeitigen Nachlassen der Adsorp tionskapazit t dieser Falle Verminderung des effektiven Saugverm gens Alle Filter Abscheider Kondensatoren und Ventile in der Ansaugleitung vermindern das effektive Saugverm gen der Pumpe Auf Grund der katalogm ig aufgef hrten Leitwerte oder des Drosselungsfaktors kann das wirksame Saugverm gen der Pumpe errechnet werden N heres hier ber siehe Abschnitt 1 5 2 2 1 5 Kondensatoren Zum Abpumpen gr erer Mengen von Wasserdampf ist der Kond
447. ow 12 93 1608 2 Vapour vacuum pumps Part 2 Measurement of critical backing pressure 12 89 1609 Vacuum technology Flange dimensions 3 86 DIN ISO 2533 Standard Atmosphere Normatmosph re 12 79 2861 1 Quick release couplings Dimensions 8 74 Part 1 Clamped Type 2861 2 Quick release couplings Dimensions 8 80 Part 2 Screwed type 3529 1 Vacuum Technology Vocabulary 12 81 Part 1 General Terms 3529 2 Vacuum Technology Vocabulary 12 81 Part 2 Vacuum Pumps and related terms 3529 3 Vacuum Technology Vocabulary 12 81 Part 3 Vacuum gauges 3556 1 Measurement of performance characteristics 1992 Part 1 Sputter ion pumps E 3567 Vacuum gauges Calibration by direct comparison with a reference gauge CD 2 91 3568 lonisation vacuum gauge Calibration by direct comparison with a reference gauge CD 2 91 3570 1 Vacuum gauges standard methods for calibration 2 91 Part 1 Pressure reduction by continuous flow in the pressure range 10 1 10 5 Pa 3669 Vacuum Technology Bakable flanges dimensions 2 86 Part 1 Clamped Type EN ISO 4080 Gummi und Kunststoffschl uche und Schlauchleitungen Bestimmung der Gasdurchl ssigkeit 4 95 5167 Measurement of fluid flow by means of orifice plates nozzles etc 1980 5300 Vacuum gauges of the thermal conductivity type 2 91 Calibration by direct comparison with a reference gauge CD 9803 Pipeline Fittings Mounting Dimensions E 2 93 DIN ISO Forderungen an die Qualit tssicherung f r Me
448. pe Oszillations Rotations Mechanische Treibmittel verdr nger verdr nger kinetische lonentransferpumpe Adsorptionspumpe vakuumpumpe vakuumpumpe vakuumpumpe Vakuumpumpe pump Membran Fl seigkeits Gasring reibmittelstrahl vakuumpumpe Vakuumpumpe vakuumpumpe vakuumpumpe pump Fl ssigkeitsring TIERE Hubkolben Turbo Fl ssigkeitsstrahl vakuumpumpe vakuumpumpe vakuumpumpe vakuumpumpe Massivgetterpumpe Drehschieber men N vakuumpumpe Axial Gasstrahl SES vakuumpumpe vakuumpumpe Se Vielzellen vakuumpumpe Radial Dampfstrahl vakuumpumpe vakuumpumpe lonengetterpumpe Kreiskolben vakuumpumpe Molekular vakuumpumpe Diffusionspumpe lonenverdampferpumpe Sperrschieber vakuumpumpe Turbo Molekularpumpe inne lonen Zerst uberpumpe trockenlaufende Vakuumpumpe Fraktionierende Diffusionspumpe Kryopumpe W lzkolben vakuumpumpe Diffusions ejektorpumpe Kondensator Klauenvakuumpumpe 1 La Scrollpumpe Tabelle 2 1 Schematische Einteilung der Vakuumpumpen Geh usedeckel Ventile Kopfdeckel Membranscheibe 1 2 3 4 ei ei Membrane Membranst tzscheibe Pleuel Exzenterscheibe
449. pe unter normalen Umgebungs bedingungen 20 C 1013 mbar reinen Wasserdampf dauernd ansaugen und f r dern kann Sie wird in mbar angegeben Sie wird mit Pwo bezeichnet F r diesen Spezialfall ist in Gleichung 2 3 zu setzen und F r pps die S ttigungs dampfdruckkurve f r Wasser siehe Tabel le XIII in Abschnitt 9 zu nehmen Man erh lt _ B_Py Pos H20 Pos Pwo S Du Pos H20 2 4 Wird als Gasballast atmosph rische Luft verwendet mit einem angenommenen Wasserdampfanteil Du 13 mbar 50 Luftfeuchtigkeit so ergibt sich mit B S 0 10 und py 1330 mbar f r die Wasser dampfvertr glichkeit Pwo Abh ngigkeit von der Pumpentemperatur die unterste Kurve in Abb 2 16 Die dar berliegenden Kurven beziehen sich auf den Fall da nicht reiner Wasserdampf p 0 sondern eine Mischung aus Permanentgas p 0 und Wasserdampf abgepumpt wird In diesem Fall ist nat rlich gr er als pwo Die Ka talogangaben zur Wasserdampfvertr glich keit Pwo der verschiedenen Pumpentypen stellen daher eine untere und damit siche re Grenze dar Gem Gleichung 2 4 wurde eine Vergr Berung des Gasballastes zu einer erh h ten Wasserdampfvertr glichkeit Pwo f h ren Praktisch ist jedoch einer Vergr e rung von B insbesondere bei einstufigen Gasballastpumpen dadurch eine Grenze gesetzt da sich das mit der Gasballast pumpe bei offenem Gasballastventil erziel bare Endvakuum mit zune
450. pricht In Analogie zum Ohmschen Gesetz der Elek trizit tslehre ist der Str mungswiderstand 1 L als reziproker Wert des St munggsleitwertes eingef hrt worden Die Gleichung 1 11 l t sich dann umschreiben in 1 AP 1 12 Daraus folgt unmittelbar f r die Serien schaltung Waes Wa 5 1 13 Bei Parallelschaltung gilt E A er Ant Te 13 Rees R Leckrate q mbar 5 1 Nach der obigen Definition ist es ohne weiteres verst ndlich da die Gr e einer Gasstr mung durch Lecks also durch unerw nschte Leitungselemente auch in 5 1 angegeben wird Eine Leckrate wird oft unter der Bedingung gemessen oder angegeben da auf der einen Seite des Lecks Atmosph rendruck und auf der anderen Vakuum p lt imbar herrscht Falls unter genau diesen Bedingungen He lium z B als Pr fgas durch das Leck str mt spricht man von Helium Standard Bedingungen Gasabgabe Unter der Gasabgabe versteht man die Ab gabe von Gasen und D mpfen von den W nden eines Vakuumbeh lters oder an deren Bauteilen in das Innere einer Vaku umanlage Auch diese Gasmenge wird durch das Produkt p V charakterisiert wobei V das Volumen des Beh lters ist in das die Gase abgegeben werden und p besser Ap die Druckerh hung die durch die abgegebenen Gase in diesem Volumen hervorgerufen wird Gasabgaberate mbar s71 Die Gasabgaberate ist
451. pt und sprechen von Kryopumpen wenn das Pumpen durch Kaltfl chen erfolgt Die damit verbundene Kryotechnik unter scheidet sich von der blichen K ltetechnik dadurch da die Kryotechnik im Tempera turbereich lt 120 K lt 153 C angesiedelt ist Wir haben es im folgenden mit zwei Fra genkomplexen zu tun a Wie erzeugt man die K lte in der Kyo technik bzw in Kryopumpen und wie wird die W rmebelastung der Kaltfl che abge f hrt bzw verringert b Was sind die Wirkungsmechanismen der Kryopumpen 2 1 9 1 Arten von Kryopumpen Nach der Art der K lteerzeugung unter scheidet man e Bad Kryopumpen e Verdampfer Kryopumpen e Refrigerator Kryopumpen Bei Bad Kryopumpen im einfachsten Fall eine mit LN fl ssigem Stickstoff gef ll te K hlfalle wird die Pumpfl che durch direkten Kontakt mit einem verfl ssigten Gas gek hlt An einer LN gek hlten Fl che T 77 K k nnen H O und CO konden 1 Kompressoreinheit 2 Flexible Druckleitungen Ne SCH 3 Kaltkopf ohne Kondensationsfl chen Abb 2 65 Gesamtumfang einer Refrigerator Kryopumpe siert werden Mit einer auf 10 K gek hl ten Fl che k nnen alle Gase au er He Ne und H durch Kondensation gepumpt werden An einer mit fl ssigem Helium 4 2 K gek hlten Fl che k nnen alle Gase au er He kondensiert werden Bei Verdampfer Kryopumpen ist die Kalt fl
452. pumpen arbeiten mit 2 stufigen Kaltk pfen nach dem Gif ford McMahon Proze der anschlie end n her besprochen wird Den Gesamt Umfang einer Refrigerator Kryopumpe zeigt Abb 2 65 bestehend aus 54 Kompressoreinheit 1 die mittels flexibler Druckleitungen 2 und damit vibrations frei mit der Kryopumpe 3 verbunden ist Die Kryopumpe selbst besteht aus dem Pumpengeh use und dem darin ange brachten Kaltkopf Als K ltemittel wird Heli um verwendet das mit Hilfe des Kompres sors im geschlossenen Kreislauf zirkuliert 2 1 9 2 Kaltkopf und dessen Arbeitsweise Abb 2 66 Im Kaltkopf wird ein Zylinder durch einen Verdr ngerkolben Displacer in zwei Ar beitsr ume V und V geteilt Im Betrieb ist der rechte warm und der linke V kalt Bei der Hubfrequenz f ist dann die K lte leistung W des Refrigerators W V2 max min Pr 7 d 2 26 Der Verdr nger wird pneumatisch gesteu ert hin und her bewegt so da das Gas durch den Verdr nger und damit durch den im Inneren des Verdr ngers befindlichen Regenerator gedr ngt wird Der Regene rator ist ein W rmespeicher mit gro er elektrische Anschl sse und Stromdurchf hrung f r Kalt kopfmotor He Hochdruckanschlu He Niederdruckanschlu Zylinder 1 Stufe Verdr ngerkolben 1 Stufe Regenerator 1 Stufe Expansionsvolumen 1 St
453. pumpen gleichzeitig eingeschaltet werden Ist jedoch die Auspumpzeit des zu evakuierenden Beh lters auf ca 1 mbar mit der vorgesehenen Vorpumpe l nger als die Hochlaufzeit der Pumpe siehe Be triebsanleitungen so empfiehlt sich ein verz gertes Einschalten der Turbo Mole kularpumpe Umwegleitungen sind beim Einsatz von Turbo Molekularpumpen in Anlagen f r einen Chargenbetrieb empfeh lenswert um die Hochlaufzeit der Pumpe einzusparen Ein ffnen des Hochvaku umventils ist bei Dr cken von 107 mbar ohne Gefahr m glich 8 3 3 2 Wartung Turbo Molekularpumpen und Frequen zwandler sind nahezu wartungsfrei Bei l geschmierten Pumpen ist in bestimmten Abst nden zwischen 1500 und 2500 Be triebsstunden je nach Typ das Lager schmiermittel zu wechseln Bei fettge schmierten Pumpen entf llt das Lifetime schmierung Sollte eine Reinigung der Turbineneinheit der Pumpe notwendig 143 Betriebshinweise f r Apparaturen werden so kann dies vom Kunden leicht unter Beachtung der Betriebsanleitungen durchgef hrt werden 8 3 4 Diffusions und Dampfstrahlpumpen 8 3 4 1 Treibmittelwechsel und Reinigen der Pumpe Ein Treibmittelwechsel wird stets dann er forderlich wenn die Pumpe das geforder te Endvakuum nicht mehr erreicht oder ihr Saugverm gen nachl t Die Haltbarkeit des Treibmittels betr gt in der Regel Wo chen bis Monate sogar Jahre und h ngt stark von den Betriebsbedingungen der Pumpe ab S
454. r ere Sperrschie berpumpen laufen mit einer Drehzahl von n 500 Die Trochoidenpumpe kann auch bei gr eren Einheiten mit n 1000 min laufen Sie ist damit etwa viermal kleiner als eine Sperrschieberpumpe glei chen Saugverm gens und l uft v llig er sch tterungsfrei Leider stehen den physi kalisch technischen Vorteilen gro e ferti gungstechnische Nachteile gegen ber so da Trochoidenpumpen heute von LEYBOLD nicht mehr gebaut werden Ein Funktions schema zeigt das Schnittbild in der Abb 2 12 2 1 2 2 4 Der Gasballast Die bei den Dreh und Sperrschieberpum pen sowie Trochoidenpumpen verwendete Gasballsteinrichtung erlaubt es nicht nur Permanentgase sondern auch gr ere Mengen kondensierbarer D mpfe abzu pumpen Durch die Gasballasteinrichtung siehe Abb 2 13 wird eine Kondensation von D mpfen im Sch pfraum der Pumpe ver mieden Wenn D mpfe angesaugt werden k nnen diese nur bis zu ihrem S ttigungs dampfdruck bei der Temperatur der Pumpe komprimiert werden Wird z B nur Wasserdampf bei einer Pumpentempera tur von 70 abgesaugt so kann der mit Antriebswelle verbundenes Zahnrad am Kolben befestigtes Zahnrad Elliptischer Kolben Geh use Innenwand Antriebswelle Exzenter Abb 2 12 Schnitt durch eine Trochoidenpumpe e Gasbaltast eina 1 2 Ansaugen 2 5 Komprimieren 3 4 Gasballasteinla 5 6 Ausf rdern
455. r Die Bedeutung von Knudsenzahlen und hnlichkeitsgesetzen in Diffusions und Dampfstrahlpumpen Vakuum Technik 26 1977 72 78 R G sling Treibmittelpumpen Vakuum Technik 1980 163 168 M Wutz Grundlagen zur Bestimmung der charak teristischen Daten von Dampfstrahl Ejek torpumpen Vakuum Technik 1982 146 153 H Bayer Dampfstrahlpumpen Vakuum Technik 1980 169 178 H Bayer V akuumerzeugung durch Dampfstrahl Va kuumpumpen Vakuum in der Praxis 1989 127 135 F Hinrichs Aufbau Betriebsverhalten und Regelbar keit von Dampfstrahl Vakuumpumpen Vakuum in der Praxis 1991 102 108 2 4 Sorptionspumpen G Kienel Zur Desorption von Gasen in Getter lo nenpumpen in Physik und Technik von Sorptions und Desorptionsvorg ngen bei niederen Dr cken Rudolf A Lange Verlag 1963 Esch Taun us 266 270 W B chler lonen Zerst uberpumen ihre Wirkungs weise und Anwendung E Leybold s Nachfolger K ln Bayenthal im Eigenverlag 1966 W Espe Zur Adsorption von Gasen und D mpfen an Molekularsieben Feinwerktechnik 70 1966 269 273 G Kienel Vakuumerzeugung durch Kondensation und durch Sorption Chemikerzeitung Chem Apparatur 91 1967 83 89 und 155 161 H Hoch Erzeugung von kohlenwasserstoffreiem Ultrahochvakuum Vakuum Technik 16 1967 156 158 W B chler und H Henning Neuere Untersuchungen ber den Edelgas Pumpmechnismus von lonenzerst uber pumpen des Diodentyps Proc
456. r 15 Zehnerpotenzen Diese enorme Dyna mik wird in der Analogiebetrachtung von Vakuumdruckmessung und L ngenmes sung besonders deutlich die in Tabelle 3 1 dargestellt ist Analogiebetrachtung Erfassung durch Absolutdruck L nge Erfahrungswelt des Menschen 1 bar im einfache Me mittel gt 1 mbar gt 1 mm mechanische Me mittel gt 103 mbar zl um indirekte Verfahren 10 2 mbar 1 100 Momo extreme indirekte 0 18 Verfahren 10 12 mbar Elektronen Tabelle 3 1 Zur Messung in diesem weiten Druckbe reich dienen Me ger te die als Vakuum meter bezeichnet werden Da es aus phy sikalischen Gr nden unm glich ist ein Va kuummeter zu bauen mit dem man im gesamten Vakuumbereich quantitativ mes sen kann stehen zur berdeckung des Ge samtbereiches eine Reihe von Vakuum metern zur Verf gung von denen jedes einen charakteristischen Me bereich be sitzt der sich meist ber einige Zehnerpo tenzen erstreckt siehe Abb 9 16a Um den einzelnen Vakuummetertypen m g lichst gro e Me bereiche zuordnen zu k nnen wird in Kauf genommen da die Me unsicherheit an den oberen und unte ren Bereichsgrenzen OG und UG sehr stark mitunter bis auf 100 ansteigt Dieser Zusammenhang ist in Abb 3 1 am Beispiel des VISCOVAC s dargestellt Man mu also zwischen Me bereich wie im Katalog an gegeben und Me bereich f r genaues Messen unterscheiden Die Me bereiche
457. r cksichtigung der Gas Tab XIII Tab XIV Tab XV Tab XVI Tab XVII Abb 9 1 Abb 9 2 Abb 9 3 Abb 9 4 Abb 9 5 Abb 9 6 Abb 9 7 Abb 9 8 158 Abb 9 9 abgabe von den W nden 160 Abb 9 11 S ttigungsdampfdruck verschiedener Stoffe 161 Abb 9 12 S ttigungsdampfdruck von Treibmitteln f r l und Queck silber Treibmittelpumpen 161 7 Inhaltsverzeichnis Abb 9 13 S ttigungsdampfdruck vakuumtechnisch wichtiger Metalle 161 Abb 9 14 Dampfdruck von nicht metallischen Dichtungs mitteln 162 Abb 9 15 S ttigungsdampfdruck von Substanzen bei sehr niedrigen Temperaturen 162 Abb 9 16 Gebr uchliche Arbeitsbereiche von Vakuumpumpen 162 Abb 9 16a Me bereiche gebr uchlicher Vakuummeter 163 Abb 9 17 Spezifischer Rauminhalt von Wasserdampf 164 Abb 9 18 Elektrische Durchbruch spannung f r Luft Paschenkurve 164 Abb 9 19 Phasendiagramm von Wasser 165 10 Die gesetzlichen Einheiten in der Vakuumtechnik 10 1 Einf hrung 10 2 Alphabetische Liste von Gr en Formelzeichen und Einheiten die in der Vakuumtechnik und ihren Anwendungen h ufig vorkommen 10 3 Anmerkungen zur alphabetischen Liste des Abschnittes 10 2 10 4 Tabellen 10 4 1 SI Basiseinheiten 10 4 2 Abgeleitete koh rente SI Einheiten mit besonderen Namen und Einheitenzeichen
458. r htechnik Lokale Dichtheitspr fung Der mit dem He Leckdetektor verbundene Pr fling wird mit einem sehr feinen He liumstrahl aus der Spr hpistole an leck verd chtigen Stellen Schwei n hten Flanschverbindungen Anschmelzungen langsam abgetastet wobei die Zeitkon stante des Systems nach Gleichung 5 8 zu beachten ist siehe Abb 5 14 Die Spr h menge mu der nachzuweisenden Leckra te und der Gr e und Zug nglichkeit des zu pr fenden Objektes angepa t sein Ob wohl Helium leichter als Luft ist und sich daher an der Decke des Raumes ansam meln sollte wird es durch Zugluft und Ver wirbelung bei Bewegungen im Raum so gut verteilt da man bei der Lecksuche nicht davon ausgehen kann da sich das Helium haupts chlich oder nur an der Decke des Raumes befindet Trotzdem empfiehlt es sich vor allem bei gr eren Teilen mit der Lecksuche oben zu beginnen Um beim ffnen des Spr hventiles einen Helium Schwall der die ganze Umgebung mit Helium verseucht zu vermeiden emp fiehl sich unmittelbar vor oder nach der Spr hpistole eine Drossel zum Einstellen der Heliummenge anzubringen siehe Abb 5 15 Die richtige Menge wird am einfach sten durch Eintauchen der Spr h ffnung in ein Wassergef anhand der aufsteigenden Bl schen eingestellt F r die ben tigten klei nen Durchfu menge sind zwar Schwe bek rperdurchflu messer erh ltlich aber eigentlich zu teuer Au erdem kann mit dem Wassergef jederz
459. r Prozesse die richtige Kombination ist Siehe 2 1 9 6 Teilweises oder partielles Regenerieren 2 1 9 6 Kenngr en einer Kryopumpe Als Kenngr en einer Kryopumpe be zeichnet man in alphabetischer Reihen folge vor allem e Abk hlzeit Gross over Wert e Enddruck e Kapazit t e K lteleistung und Nettok lteleistung e Regenerierzeit e Saugleistung und maximaler p Strom e Saugverm gen e Standzeit Betriebsdauer Startdruck Abk hlzeit Die Abk hlzeit von Kryopum pen ist die Zeitspanne von Inbetrieb nahme bis zum Einsetzen der Pumpwir kung Bei Refrigerator Kryopumpen wird als Abk hlzeit die Zeit angegeben die f r die Abk hlung der zweiten Kaltkopf Stufe von 293 auf 20 erforderlich ist Crossover Wert Der Grossover Wert ist eine Kenngr e der eingek hlten Refrige rator Kryopumpe Er ist von Bedeutung wenn die Pumpe ber ein HV UHV Ventil an die Vakuumkammer angeschlossen ist Der Crossover Wert ist die auf T 293 K bezo gene Gasmenge welche die Vakuumkam mer zum Zeitpunkt des ffnens des Ventils maximal enthalten darf damit die Tempe ratur der Pumpfl chen durch dem kurzzei tigen Gasanfall beim ffnen des Ventils nicht ber 20 K ansteigt Der Grossover Wert wird meist als pV Wert in mbar an gegeben Aus dem Crossover Wert und dem Kam mervolumen V ergibt sich der Crossover Druck p auf den die Vakuumkammer vor evakuiert werden mu bevor das Ventil zur Pumpe ge
460. r Sub stanzen oder bei deren Destillation also speziell in Entgasungskolonnen Abf ll und Gie harzanlagen sowie in Molekular destillations Anlagen ist au erdem die Erzeugung einer m glichst gro en Fl s sigkeitsoberfl che wichtig Bei allen nas sen Prozessen ist die Zufuhr der zur Verdampfung der Feuchtigkeit notwendi gen W rme von entscheidender Bedeu tung Auf grundlegende Pumpverfahren wird in den folgenden Abs tzen eingegangen Bei speziellen Fragen sollte man sich an eine Fachabteilung von LEYBOLD wenden F r jedes Fachgebiet stehen dort Spezialisten mit langj hrigen Erfahrungen zur Verf gung Einteilung typischer Vakuumverfahren und Anlagen nach den Druckbereichen Grobvakuum 1013 mbar 1 mbar Trocknung Destillation Stahlentgasung Feinvakuum 1 10 3 mbar Molekulardestillation Getriertrocknung Impr gnieren Schmelz und Gie fen Lichtbogen fen 59 Vakuumerzeugung Ultrahochvakuum Hochvakuum Feinvakuum Grobvakuum Massenspektrometer Molekularstrahlapparaturen lonenquellen Teilchenbeschleuniger Elektronenmikroskop Elektronenbeugungsapparate Vakuumspektrographen Tieftemperaturforschung Herstellung d nner Schichten Oberfl chenphysik Plasmaforschung Kernfusionsapparaturen Weltraumsimulation Materialforschung Pr paration f r Elektronenmikroskopie 10 107 Druck mbar 10 10 10
461. r W lzkobenpumpen wie auch anderer trockenlaufender Pumpen hoher Drehzahl resultiert in erster Linie dar aus da bestimmte Oberfl chenanteile des Sch pfraums infolge des Arbeitsprinzips wechselweise der Saugseite und der Ver dichtungsseite der Pumpe zugeordnet sind W hrend der Verdichtungsphase werden diese Oberfl chenanteile Kolben und Ge h use mit Gas beladen Grenzschicht 1 Ansaugflansch 2 W lzkolben Kammervolumen Abb 2 17 Schematischer Querschnitt einer W lzkolbenpumpe 4 Pumpenausgangsflansch 5 Geh use 25 Vakuumerzeugung w hrend der Saugphase wird dieses Gas wieder abgegeben Die Dicke der ver schleppten Gasschicht h ngt von den Spaltweiten zwischen den beiden Kolben und den Kolben und der Geh usewand ab Wegen der relativ komplexen Temperatur verh ltnisse in der W lzkolbenpumpe kann man nicht von den in kaltem Zustand ge messenen Spalten ausgehen Kleinste Spal te und daher auch kleinste R ckstr mun gen erreicht man bei Arbeitsdr cken im Be reich von 1 mbar Demzufolge lassen sich in diesem Druckbereich einerseits zwar die h chsten Kompressionsverh ltnisse erzie len andererseits ist dieser Druckbereich auch am kritischsten im Hinblick auf ein Anlaufen zwischen Kolben und Geh use Kenngr en von W lzkolbenpumpen Die von einer W lzkolbenpumpe effektiv gef rderte Gasmenge Q errechnet sich aus der theoretisch gef rderten Gasmenge und der inneren R c
462. r erhebliche Anteil des Edelgases Argon der in Zusammenhang mit Aus pumpvorg ngen durch Sorptionspumpen zu beachten ist siehe Abschnitt 2 1 8 c Trotz des geringen Gehaltes von nur etwa 5ppm parts per million Helium in der Luft macht sich dieses Edelgas besonders bei solchen Ultrahochvakuum Anlagen be merkbar die mit Viton gedichtet sind oder aus Glas bzw Quarz bestehen Helium ver mag durch diese Stoffe in me barer Menge zu diffundieren Mit der H he ber der Erdoberfl che nimmt der Druck der atmosph rischen Luft ab siehe Abb 9 3 in Abschnitt 9 In etwa 100 km H he besteht Hochvakuum oberhalb 400 km Ultrahochvakuum Auch die Zu sammensetzung der Luft ndert sich mit der Entfernung von der Erdoberfl che siehe Abb 9 4 in Abschnitt 9 1 3 Die Gasgesetze und Modell vorstellungen 1 3 1 Kontinuumstheorie Modellvorstellung Gas ist gie bar und str mt hnlich wie eine Fl ssigkeit Fluid Die Kontinuumstheorie und die folgende Zusammenstellung der Gasgesetze beruht auf Erfahrung und kann alle Vorg nge in Gasen in der N he des Atmosph rendruk kes erkl ren Erst als es gelang Gase durch immer bessere Vakuumpumpen so sehr zu verd nnen da die mittlere freie Wegl n ge weit ber die Gef abmessungen an stieg waren weitergehende Annahmen n tig die schlie lich zur kinetischen Gas theorie gef hrt haben Die kinetische Gas theorie gilt im gesamten Druckgebiet die Kontinuumstheorie stell
463. r oft schon im TF enthalten ist Der Transmissionsfaktor auch ionen optische Transmission ist also der Quoti ent aus gemessenen und produzierten lonen Damit wird aus i amp as m produziert Pan R Egas E gemessen Te BE Eas und mit 104 Egas Eng RlWgas ergibt sich endg ltig Dese m gemessen 1 1 E N2 mo 4 3 Der Partialdruck wird aus dem f r ein be stimmtes Bruchst ck gemessenen lonen strom durch Multiplikation mit zwei Fakto ren errechnet Der erste Faktor h ngt nur von der Stickstoff Empfindlichkeit des Sensors ab und ist somit eine Ger tekon stante Der zweite h ngt nur von spezifi schen loneneigenschaften ab Diese Faktoren m ssen bei Ger ten mit di rekter Partialdruckanzeige zumindest f r seltenere extra eingegeben werden 4 6 3 Qualitative Gasanalyse Die Analyse von Spektren nimmt einige Arbeitshypothesen an 1 Jede Molek lart ergibt ein bestimmtes konstantes Massenspektrum oder Bruch st ckspektrum das f r diese Molek lart charakteristisch ist finger print cracking pattern 2 Das Spektrum jeder Mischung von Gasen ist das gleiche wie es durch li neare berlagerung der Spektren der einzelnen Gase entsteht Die H he der Peaks h ngt vom Gasdruck ab 3 Der lonenstrom eines Peaks ist dem Par tialdruck jener Komponente proportio nal die f r den Pea
464. re 43 Schichtdickenmessung 124 Schichtdickenregelung 129 Schiffehen thermische Verdampfer 132 Schn ffeltechnik 122 Sch pfraum 17 Schwingquarzkristalle Form der 125 Schwingquarz Schichtdickenmessung 124 SI Basiseinheiten 170 Sicherung berwachung und Steuerung von Anlagen 88 Silikon le DC 704 DC 705 42 161 Software f r Quadrupol Massen spektrometer 106 SOGEVACG Pumpen 19 Sorptionspumpen 49 179 Sperrgasbetrieb 48 Sperrschieberpumpen 21 Spezifischer Rauminhalt von Wasserdampf 150 164 Spinning Rotor Gauge 80 Spr htechnik 122 Sp lgas 32 Sputtern Kathodenzerst ubung 133 SRG spinning rotor gauge VISCOVAC 80 Startdruck 48 59 Statische Expansionsmethode 86 87 Staubabscheider Staubfilter 36 Streufeld von IZ Pumpen 52 Stickstoff quivalent 75 82 Sto rate 11 Str mungsarten 13 Str mungsleitwert 11 13 Str munggsleitwerte Berechnung von 15 Teilchenanzahldichte 9 Teilebeschichtung 134 Teilstrombetrieb 120 Teilstromverh ltnis 120 Temperartur in der Atmosph re 156 Temperaturvergleichs Umrechnungs tabelle 155 Testgasanreicherung 123 Testlecks Pr flecks 117 Thermische Verdampfer Schiffehen 132 Thermocouple Vakuummeter 80 80 187 Stichwortverzeichnis Titanverdampferpumpen 50 Totaldruck 9 Transferstandard 86 Transmitter 80 TRANSPECTOR 94 Treibmittel 42 Treibmittelpumpen 38 178 Treibmittelr ckstr mung 43 Treibmittelwechsel Reinigung von Diffusionspumpen 144
465. ren wie zum Beispiel die Anharmonischen oder die Quasiharmonischen Das Ger t hat nicht nur die Vorrichtung um fortlaufend der Grundschwingung zu folgen sondern es kann auch eingesetzt werden um zwi schen zwei oder mehr Modi hin und her zu springen Diese Abfrage von verschiede nen Modi kann f r zwei Modi mit 10 Hz an dem selben Kristall geschehen 6 8 Auto Z Match Technik Der einzige Pferdefu bei Benutzung von Gleichung 6 4 ist da die akustische Im pedanz bekannt sein mu Es gibt eine Reihe von F llen wo wegen unvollst ndi ger oder beschr nkter Kenntnis der Materi alkonstanten des Beschichtungsmaterials ein Kompromi mit der Genauigkeit ge macht werden mu 1 Oft weichen die Z Werte des massiven Materials von denen einer Beschichtung ab D nne Schichten sind besonders in einer Sputter Umgebung sehr empfind lich gegen ber den Proze parametern Demzufolge sind die vorhandenen Werte f r massives Material nicht aus reichend 2 F r viele exotische Stoffe einschlie lich der Legierungen ist der Z Wert nicht be kannt und auch nicht leicht zu bestim men 3 Immer wieder ist es notwendig eine genaue Schichtdickenmessung bei Viel fachschichten mit demselben Kristall sensor zu machen Das gilt insbeson dere f r optische Vielfach und Halblei terschichten mit hohen Temperatur koeffizienten T Aber der wirksame Z Wert der Mischung von Vielfachschich ten ist unbekannt Deshalb ist in einem
466. ren Heizplatte auf guten W r mekontakt mit dem Boden des Siede gef es berpr fen Im Rezipienten sind Substanzen vor handen die einen h heren Dampf druck als das verwendete Treibmittel haben Hierzu geh rt z B Quecksilber das besonders gef hrlich ist weil die Quecksilberd mpfe mit den Nichtei senmetallen der l Diffusionspumpe Amalgame bilden und dadurch das Er reichen einwandfreier Vakua unm g lich machen 8 3 5 Adsorptionspumpen 8 3 5 1 Verringerung der Adsorptionskapazit t Eine erhebliche Verminderung des Saug verm gens und Nichterreichen des nor malerweise erreichbaren Enddrucks trotz vorhergegangener thermischer Regene rierung deutet darauf hin da das ver wendete Zeolith durch Fremdsubstanzen verunreinigt ist Es ist nicht sinnvoll das verunreinigte Zeolith durch besondere thermische Prozesse wieder brauchbar machen zu wollen Das Zeolith sollte aus gewechselt werden 8 3 5 2 Auswechseln des Molekularsiebes Vor dem Einf llen des neuen Zeoliths mu die Adsorptionspumpe mit L sungsmitteln gr ndlich ausgewaschen werden Vor In betriebnahme der mit frischem Zeolith ge f llten Adsorptionspumpe sollte ferner die Zeolithf llung mit Hilfe des zu der Pumpe geh rigen Heizstabes unter Vakuum meh rere Stunden ausgeheizt werden damit Verunreinigungen die sich m glicherwei se w hrend der Lagerzeit angesammelt haben entweichen k nnen 8 3 6 Titan Verdampferpumpen Jede
467. ren Kompression entsprechend gemindert bis in das Spek trometer und wird dort nachgewiesen wenn die elektronische Mittel ausreichen Das entstehende Signal stellt die Nach weisgrenze dar Das zum Evakuieren des Massenspektrometers benutzte Hochvaku umsystem besteht blicherweise aus einer Turbo Molekularpumpe und einer lgedich tete Drehschieberpumpe Fr her wurden an statt der Turbo Molekularpumpen Diffu sionspumpen verwendet Das Dichtungs l in den Drehschieberpumpen hat wie jede Fl ssigkeit die Eigenschaft Gase zu l sen bis ein Gleichgewicht zwischen gel stem Gas im l und Gas au erhalb des ls er reicht wird Bei warmgelaufenen Pumpen entspricht dieser Gleichgewichtszustand der Nachweisgrenze des Leckdetektors Das im l gespeicherte Helium beeinflu t also die Nachweisgrenze des Leckdetektors Pr f gas kann aber nicht nur durch den Pr fan schlu in den Leckdetektor gelangen Durch unsachgem e Installation oder unge 116 Testanschlu Flutventil Gasballastventil Auspuff Abb 5 7 Richtige Installation des Leckdetektors Warnung Ger teuntergrund lt 2 1070 Leck 2 10 Anzeige 2 10 10 107 10 8 fine 105 prec 40 10 10 1 Massenspektrometer Turbo Molekularpumpe Vorvakuumpumpe 1 105 1 10 10 unterdr ckt 2 10 2 10 3 104 2 104 Abb 5 8 Beispiel f r Nullpunktunterdr ckung schickte Handhabung des Pr fgase
468. rend und nach der Beschichtung so temperiert da sie w hrend der Beschichtung nicht be sch digt und vor dem Aufwickeln ausrei chend abgek hlt ist W hrend des gesamten Beschichtungs vorgangs wird laufend die Schichtdicke mit einem optischen Me system oder ber eine elektrische Widerstandsmessung be stimmt Die Me werte werden mit den an der Anlage eingestellten Schichtdicken sollwerten verglichen und damit die Ver dampferleistung automatisch geregelt 135 beschichtungsverfahren Hoch leistungs Plasma Quelle Elektronen strahl Verdampfer Se Monomer 0 Abb 7 7 Aufdampfanlage f r optische Schichtsysteme 7 3 3 Optische Schichten Vakuumbeschichtungen finden breite An wendungen in der Brillenoptik bei Linsen f r Kameras und andere optische Instru mente sowie bei vielf ltigen optischen Fil tern und Spezialspiegeln Um die ge w nschten Transmissions oder Reflexi onseigenschaften zu erreichen werden mindesten drei aber manchmal bis zu 50 Schichten auf das Glas oder Kunststoff substrate aufgebracht Dabei m ssen die Schichteigenschaften wie Dicke und Bre chungsindex der einzelnen Schichten un tereinander sehr genau eingehalten wer den Die meisten dieser Schichtsysteme werden durch Aufdampfen mittels Elektro nenstrahlverdampfern in Einkammeranla gen hergestellt Abb 7 7 Am Boden des
469. rgradienten auf dem Kristall positiv oder negativ durch die Beschichtung verursachte Spannungen nicht unterscheiden kann ist es wichtig den Temperatureinflu zu minimieren Nur so kann man kleine Massenunterschiede messen 126 6 4 Die Periodenmessung Obwohl die nach Gleichung 6 2 arbeiten den Ger te sehr n tzlich waren erkannte man bald da f r die gew nschte Genau igkeit ihr Anwendungsbereich typischer Weise auf AF lt 0 02 F begrenzt war Schon bei einer relativen Frequenz nde rung F F lt 2 traten auch bei der Schichtdickenmessung Fehler von etwa 2 auf so da die f r die Beschichtung nutzbare Lebensdauer eines 6 MHz Mo nitorkristalles bei 120 kHz lag Im Jahre 1961 erkannte Behrndt da M T ab Ma Ta Fc mit 63 T UF Schwingungsperiode beschichtet Schwingungsperiode unbeschichtet Ty 1 Die Periodenmessung Messung der Schwingungsdauern war das Ergebnis der Einf hrung von digitaler Zeitmessung und der Entdeckung der Proportionalit t von Kri stalldicke D und Schwingungsdauer T Die notwendige Pr zision der Dickenbestim mung erlaubt eine Anwendung von Glei chung 6 3 immerhin bis etwa AF lt 0 05 Praktisch wird bei der Periodenmessung ein zweiter Kristalloszillator als Referen zoszillator ben tzt der nicht beschichtet wird und blicherweise mit einer viel h he ren Frequenz schwingt als der Monitorkri stall Der Referenzos
470. richt man von Stickstoff quivalent Angaben Bei allen elektrischen Vakuummetern dazu geh ren auch die gastartabh ngigen Va kuummeter hat die zunehmende Anwen dung von Computern zu dem Wunsch ge f hrt die Druckanzeige unmittelbar auf dem Bildschirm z B an passender Stelle in einem Proze Flu diagramm einzublen 79 den Um m glichst einheitliche Computer schnittstellen verwenden zu k nnen wer den sogenannte Transmitter Signalwand ler mit genormten Stromausg ngen an stelle von Sensor und Anzeigeger t gebaut z B THERMOVAC Transmitter Penning Transmitter IONIVAC Transmitter Trans mitter ben tigen eine Versorgungsspan nung z B 24 Volt und liefern ein druck abh ngiges ber den gesamten Me be reich lineares Stromsignal von 4 bis 20 mA bzw 0 10 V Die Druckanzeige kommt erst nach Einspeisung dieses Signales in den Computer und Verarbeitung durch die entsprechende Software zustande und wird dann direkt auf dem Bildschirm an gezeigt 3 3 1 Reibungs Vakuummeter VISCOVAC Die bei niedrigen Gasdr cken druckab h ngige Gasreibung kann zum Messen von Dr cken im Fein und Hochvakuum ge nutzt werden In technischen Ger ten die ser Art wird als Me element eine Stahlku gel von einigen Millimetern Durchmesser verwendet die in einem Magnetfeld ber hrungsfrei aufgeh ngt ist siehe Abb 3 9 Die Kugel wird durch einen elektro magnetisches Drehfeld in Rotation ver setzt nach E
471. richtung wird dadurch erzwun gen da die Gasteilchen dicht gepackt sind und untereinander weit h ufiger zusam mensto en als mit den Begrenzungsw n den der Apparatur Die makroskopische Ge schwindigkeit des Gases ist eine Gruppen geschwindigkeit und ist nicht identisch mit der Thermischen Geschwindigkeit der Gasmolek le Im Gebiet der Molekularstr mung berwie gen dagegen St e der Teilchen auf die W nde Durch Reflexion aber auch durch Desorption nach einer gewissen Verweil zeit auf den Beh lterw nden kann ein Gas teilchen im Hochvakuumbereich jede belie bige Richtung erlangen von einer Str mung im makroskopischen Sinn kann nicht mehr gesprochen werden Es w re wenig sinnvoll wollte man die Vakuumdruckbereiche in Abh ngigkeit von den jeweiligen geometrischen Betriebs bedingungen festlegen Die Grenzen der einzelnen Druckbereiche siehe Tabelle IX in Abschnitt 9 sind so gew hlt worden da bei normal dimensionierten Laboranlagen im Grobvakuum die St e der Gasteilchen untereinander im Hoch und Ultrahoch vakuum dagegen die St e der Gasteilchen auf die Beh lterw nde berwiegen Im Hoch und Ultrahochvakuumbereich ist die Beschaffenheit der W nde eines Vaku umbeh lters von ausschlaggebender Be deutung denn unterhalb 10 3 mbar befin den sich durchwegs mehr Gasmolek le auf den Oberfl chen als im Gasraum selbst Nimmt man an da sich auf der Innenwand einer evakuierten Kugel
472. rme eine Wasserk hlung f r die vier Stufen W hrend der F rder raum der Pumpe von Dicht und Schmier mitteln frei ist werden das Getriebe und die unteren Lager der Pumpenwelle mit einem perfluorierten Polyether PFPE geschmiert Der Getriebekasten wird vom F rderraum durch Kolbenringe und einem Radial Wel lendichtring praktisch hermetisch abge trennt Die Lager in der oberen Endscheibe Vakuumerzeugung J Geh use f Absaugung CER K hlwasser Auspuff leitung 100 Abb 2 29a Funktionsschema der DRYVAC B Abb 2 29b Funktionsschema der DRYVAC Geh use Ansaug Absaugung leitung 1 Nur 5018 K hlwasser al ED Druckluft leitung i Inertgas i 1 1 1 l i 1 I 1 11 eJ 11 ji 1 1 1 l 1 1 E Dee gees eg ge sed geg gf Kundenseitig TSH Thermoschalter PSL Druckschalter PSH Druckschalter SL Durchflu schalter MPS Motorschutzschalter PT 100 Temperatur Me f hler Es gt 3 E 72 CS Stromsensor EPS Auspuffdruck Sensor Abb 2 29c Funktionsschema der DRYVAC S sind PFPE fettgeschmiert Zum Schutz der Lager und Wellendichtringe vor aggressi ven Stoffen ist eine Sperrgaseinrichtung
473. rn gem Gleichung 1 5 auch durch Ernied rigung der Temperatur T bei gleichbleiben der Gasdichte erreichen l t Dieser wichti 10 ge Sachverhalt mu immer dann ber ck sichtigt werden wenn im Volumen V nicht berall die gleiche Temperatur herrscht In der Vakuumtechnik werden die folgen den wichtigen Begriffe h ufig benutzt Volumen V Mit Volumen wird a der rein geometrische meist vorgege bene ausrechenbare Rauminhalt eines Va kuumbeh lters oder einer ganzen Vakuum anlage einschlie lich der Leitungen und Verbindungsr ume bezeichnet b das druckabh ngige Volumen eines Gases oder Dampfes das z B durch eine Pumpe gef rdert oder durch ein Sorptions mittel sorbiert wird Volumendurchflu Volumenstrom q 5 m h 5 Volumendurchflu bezeichnet das Volumen des pro Zeiteinheit durch ein Leitungsele ment bei dem jeweils herrschenden Druck und der jeweils herrschenden Temperatur str menden Gases Dabei mu man sich klar machen da je nach Druck und Tem peratur die Anzahl der gef rderten Teilchen bei gleichem Volumendurchflu verschie den ist Saugverm gen S s m3 h cm s Das Saugverm gen einer Pumpe ist der Volumendurchflu durch die Ansaug ff nung der Pumpe dV S 1 at 1 8 Bleibt 5 w hrend des Pumpvorganges kon stant so kann man statt des Differential quotienten den Differenzenquotienten set zen AV S 1 80 Eine U
474. rn des Saugverm gens Drehzahl n derung der Pumpe oder Drosselung durch Schlie en eines Ventiles und zweitens Zweipunktregelung durch Saugverm gensdrosselung Gaseinla Dreipunktregelung durch Saugverm gensdrosselung und Gaseinla Zeit Zeit Zeit Abb 3 21 Schema von Zweipunkt und Dreipunktregelung Me ger t mit zwei Schaltpunkten 2 Drosselventil Vakuumpumpe Pumpventil 5 Vakuumbeh lter Si Sicherung Netzanschlu 220 V 50 Hz Smax Schaltpunkt f r Maximalwert Snin Schaltpunkt f r Minimalwert PV Pumpventil R1 Hilfsrelais f r Pumpventil K1 Relaiskontakt von R1 M Me und Schaltger t Abb 3 22 Zweipunktregelung durch Saugverm gensdrosselung durch Gaseinla ffnen eines Ventiles Daraus ergeben sich insgesamt 4 Vorge hensweisen Unstetige Druckregelung Obwohl eine stetige Regelung zweifellos das elegantere Verfahren darstellt ist in allen Vakuumbereichen vielfach eine Zwei bzw Dreipunktregelung v llig ausreichend Zur Festlegung des Druckfensters sind dazu zwei bzw drei variable druckabh n gige Schaltkontakte erforderlich Dabei ist es egal ob die Schaltkontakte in einem Me ger t mit Anzeige oder in einem nach geschalteten Ger t eingebaut sind oder ob es sich um Druckschalter ohne Anzeige handelt Abb 3 21 soll den Unterschied zwischen einer Zweipunktregelung durch Saugverm gensdrosselung einer Zwei
475. ronenstrom von 1 mA und f r C 10 mbar betr gt dem nach die Empfindlichkeit E der Me r hre 1 10 mbar 1 mA 10 mbar 10 3 1 10 2 A mbar Auch lonisations Vakuummeter mit Gl h kathode zeigen Gasaufzehrung Pumpwir kung die allerdings betr chtlich geringer ist als bei Penning Systemen und etwa 10 3 s betr gt Diese Gasaufzehrung er folgt im wesentlichen an der Glaswand der Me r hre in geringerem Ma e am lonen f nger Hier nutzt die Verwendung von Ein baume systemen die sich leicht aus f hren lassen da man auf einen u eren Magneten keine R cksicht zu nehmen braucht Die obere Grenze des Me be reichs der lonisations Vakuummeter liegt von Sonderausf hrungen abgesehen bei etwa 10 2 mbar Sie wird im wesentlichen durch die bei h heren Dr cken k rzere freie Wegl nge bedingten Streuprozesse der Ionen an Gasmolek len bestimmt Die lonen erreichen den lonenf nger nicht mehr geringere lonenausbeute Au er dem k nnen sich bei h heren Dr cken un kontrollierbare Glimm oder auch Bogen entladungen bilden und bei Glasr hren kann es zu elektrostatischen Aufladungen kommen In diesen F llen kann der ange zeigte Druck p erheblich vom wahren Druck p abweichen Bei niedrigen Dr cken wird der Me bereich durch zwei Effekte begrenzt durch den R ntgen und den lonendesorptionseffekt Diese Effekte haben zur Folge da die 83 o S S
476. rpumpe TURBOVAC 50 evakuiert S 50 s die ber ein Ab sperrventil an den Beh lter angesetzt ist so hat man mit einem effektiven Saugver m gen am Beh lter von etwa 30 zu rechnen Damit ergibt sich ein Enddruck von a a Au BI mbar 2 577 end Ba 302 571 2 1076 Nat rlich kann man diesen Enddruck falls er unbefriedigend ist durch Verwendung einer gr eren Pumpe z B TURBOVAC 151 verbessern und damit gleichzeitig die Auspumpzeit zum Erreichen des End druckes verk rzen Heute erfolgen Dichtheitspr fungen an Va kuumanlagen aber meist mit Helium Leck detektoren nach der Vakuum Meihode siehe 5 6 1 Die Apparatur wird evakuiert und von au en mit einem Pr fgas be spr ht in diesem Fall mu das durch die Undichtheiten in die Vakuumanlage einge drungene Pr fgas innerhalb der Apparatur nachgewiesen werden Eine andere M g lichkeit ist die Dichtheitspr fung nach der berdruckmethode vorzunehmen Die zu pr fende Apparatur wird unter geringem berdruck mit einem Pr fgas Helium ge f llt so da das Pr fgas durch die Leck stellen nach au en dringt und au erhalb der Apparatur nachgewiesen wird Der Nachweis erfolgt mit Lecksuchsprays Sei fenschaum 5 4 5 oder bei Pr fgas He oder H mit Leckdetektor und Schn ffel einrichtung 5 6 2 5 4 2 Druckabfallpr fung Hier gelten analoge berlegungen wie bei der Druckanstiegs Methode 5 4 1 Die Methode wird allerdings zur Di
477. rreichen einer Start Drehzahl etwa 425 Hz wird die Kugel sich selbst berlassen Dabei f llt die Drehzahl unter dem Einflu der druckabh ngigen Gasrei bung je nach dem herrschenden Druck mehr oder weniger rasch ab Der Gasdruck wird aus der relativen Abnahme der Dreh zahl f Abbremsung aus folgender Glei chung abgeleitet _ _10 _p o dt nm Erp 3 2 p Gasdruck r Radius der Kugel p Dichte des Kugelmaterials c mittlere Geschwindigkeit der Gasteil chen gasartabh ngig Reibungskoeffizient der Kugel gasartunabh ngig nahezu 1 Solange man sich mit einer Me unsicher heit von 3 begn gt was in den meisten praktischen F llen durchaus ausreichend ist kann man 1 setzen so da die Empfindlichkeit des Reibungs Vakuum meters mit rotierender Stahlkugel lediglich 80 1 Kugel Me rohr einseitig geschlos sen in den Anschlu flansch 7 eingeschwei t Permanentmagnete Stabilisierungsspulen vier Antriebsspulen Libelle Anschlu flansch soon w Abb 3 9 Schnitt durch den Me kopf des Reibungs Vakuummeters VISCOVAC VM 212 durch die fundamental bestimmbare phy sikalische Gr e der Kugel n mlich durch das Produkt Radius x Dichte r p siehe Gleichung 3 2 gegeben ist Eine einmal kalibrierte Kugel ist als Transferstan dard also als Bezugsger t zum Kali brieren anderer Vakuummeter durch Ver gleich geeignet und durch eine hohe Langz
478. rt Deshalb ist eine Fl ssig Stickstoffk hlung g nstiger Bei niedrigen Dr cken kann eine Wasserk hlung ausrei chend sein Vor dem Bel ften ist der Get terschirm m glichst auf Raumtemperatur zu erw rmen sonst sammelt sich Luft feuchtigkeit an der Oberfl che 8 3 7 lonen Zerst uberpumpen lonen Zerst uberpumpen arbeiten mit Hochspannung Einbau und Anschlu sol len nur unter Verantwortung eines Fach mannes vorgenommen werden Die Ge brauchsanweisung ist zu beachten Die Lebensdauer der lonen Zerst uber pumpen h ngt linear vom Betriebsdruck der Pumpe ab F r Pumpen von Leybold gilt p T 45 10 mbar h p Betriebsdruck T Lebensdauer Das hei t f r einen Betriebsdruck von 10 3 mbar ist die Lebensdauer 45 Stunden 10 6 mbar ist die Lebensdauer 45 000 Stunden 10 9 mbar ist die Lebensdauer 45 000 000 Stunden Wird eine Triodenpumpe f r l ngere Zeit nicht gebraucht kann sie entweder bei niedrigem Druck praktisch ohne einen Ein flu auf die Lebensdauer st ndig weiter laufen oder sie wird bel ftet ausgebaut und staubdicht abgedeckt Das Startver halten der IZ Pumpen Trioden von LEY BOLD ist so gut da auch nach l ngerer Aufbewahrungszeit bei erneuter Inbetrieb nahme keine Probleme entstehen Bei Einbau der IZ Pumpen achte man dar auf da die magnetischen Streufelder nicht die Funktion von anderen Apparatu ren lonisations Vakuummeter Partial druck Me ger t usw beeinflussen Hal
479. ruck an weil die Oberfl che des hei en Drahtes sich ver ndert hat Beim Penning Vakuummeter t uscht Verschmutzung einen viel zu niedrigen Druck vor weil die Entladungsstr me kleiner werden Bei lo nisations Vakuummetern mit hei er Ka thode k nnen Elektroden und R hren wand verschmutzt werden was unter Umst nden eine Verringerung der Isolati onswiderst nde zur Folge haben kann Hier aber k nnen die Me systeme meist durch Stromdurchgang oder Elektronen bombardement ausgeheizt und entgast 146 werden ganz abgesehen davon da loni sations Vakuummeter vielfach im Ultrah ochvakuum eingesetzt werden wo aus an deren Gr nden auf saubere Verh ltnisse geachtet werden mu 8 4 3 Einflu magnetischer und elektrischer Felder Bei allen Me instrumenten die als Me prinzip die lonisierungswahrscheinlichkeit von Gasmolek len verwenden Kaltkatho den und Gl hkathoden lonisations Va kuummeter k nnen starke magnetische Streufelder oder elektrische Potentiale die Druckanzeige stark ver ndern Bei tiefen Dr cken k nnen auch Wandpotentiale die vom Kathodenpotential abweichen den lonenf ngerstrom beeinflussen Bei Vakuum Me systemen die im Hoch und Ultrahochvakuum eingesetzt werden mu besonders darauf geachtet werden da die erforderliche hohe Isolation von Hochspannungselektroden und lonenf n gern auch w hrend des Betriebes ja manchmal sogar w hrend des Ausheizens erhalten bleibt Isolat
480. rungen gemacht wer 130 den Normalerweise wird die Annahme zu Grunde gelegt da die dynamische Cha rakteristik durch einen Proze erster Ord nung plus einer Totzeit wiedergegeben werden kann Die Laplace Transformation f r diese Annahme bertragung in die s Ebene ist angen hert L Ausgangsgr e_Kp10 mit 6 8 Eingangsgr e 5 1 K Verst rkung im station ren Zustand L Totzeit Zeitkonstante Diese drei Parameter werden durch die Re aktionskurve des Prozesses bestimmt Es wurde mit einigen Methoden versucht die ben tigten Parameter der Systemantwort aus Kurven zu ermitteln wie sie in Abb 6 8 dargestellt sind Dies ergibt eine 1 Punkt bereinstimmung bei 63 2 des berganges eine Zeitkonstante eine ex ponentielle bereinstimmung an zwei Punkten und eine nach der Methode der kleinsten Quadrate gewichtete exponenti elle bereinstimmung Durch diese Infor mation ist ein Proze ausreichend charak terisiert damit der Regleralgorithmus ein setzen kann Die Gleichung 6 9 zeigt die Laplace Transformation f r den besonders oft verwendeten PID Regler 6 9 lh d 5 geregelte Variable oder Leistung K Regelverst rkung der proportionale Term T Integrationszeit Ta Differentiationszeit E s Proze Abweichung Abb 6 9 zeigt den Regelalgorithmus und einen Proze mit einer Phasenverschie bung erster Ordnung und einer Totzeit Die Dy
481. rw nde den Druck in entscheiden der Weise Die Einstellung bestimmter Druckwerte ist im Hoch und Ultrahochva kuum daher nur m glich wenn die Gas abgabe von den W nden gegen ber den durch die Druckregelger te gesteuerten Gasmengen zu vernachl ssigen ist Rege lungen in diesem Bereich werden daher meist als Gaseinla regelung mit einem elektischen PID Regler ausgef hrt Als Stellglieder werden piezoelektrische oder servomotorgesteuerte Dosierventile ein gesetzt Zur Druckregelung unterhalb von 10 6 mbar sollten nur ausheizbare Ganz metall Gaseinla ventile verwendet wer den 3 5 5 Anwendungsbeispiele mit Membranreglern 1 Steuerung eines Trocknungs Destilla tionsprozesses unter Ber cksichtigung der maximalen Wasserdampfvertr g lichkeit der Drehschieberpumpe Bei Trocknungsverfahren besteht sehr h u fig der Wunsch die Trocknung ausschlie lich mit Hilfe von Vakuumpumpen ohne Zwischenschaltung von Kondensatoren durchzuf hren In Hinblick auf die be grenzte Wasserdampfvertr glichkeit der Vakuumpumpen in der Regel ca 30 mbar h tte dies bei nicht gedrosseltem bzw nicht geregeltem Saugverm gen eine Kondensation der anfallenden D mpfe in nerhalb der Vakuumpumpe zur Folge Dies kann durch eine proze abh ngige Fern steuerung eines Membranreglers mit Zu satzsteuerventilen und ein Me und Schaltger t mit Drucksensor am Saug stutzen der Vakuumpumpe vermieden werden wenn durch automatische Kon
482. rwa chung einer Anlage wichtigen Me werrte in oft weit entfernte Zentralen Kontroll und Schaltwarten bertragen und in bersicht licher Weise zusammengefa t werden Dabei werden h ufig Druckver nderungen in ihrem zeitlichen Verlauf von Schreibern aufgezeichnet und registriert Dem zufol ge werden an die Vakuummeter zus tzli che Forderungen gestellt a kontinuierliche Me wertanzeige m g lichst analog und digital b bersichtliche und bequeme Ablesbar keit des Me wertes c Schreiberausgang zum Anschlu eines Schreibers oder von Steuer oder Re gelger ten d eingebaute Gomputerschnittstelle z B RS 232 e M glichkeit Schaltvorg nge durch ein gebaute Trigger Punkte auszul sen 87 Diese Forderungen werden mit Ausnahme der Feder Pr zisionsmembran und Fl s sigkeits Vakuummeter im allgemeinen von allen Vakuummetern erf llt die eine elek trische Me wertanzeige haben Die Netz ger te sind hierzu mit Schreiberausg ngen ausger stet die je nach Druckanzeige auf der Me wertskala kontinuierliche Span nungen zwischen 0 und 10 V liefern so da die Druckwerte mit Hilfe eines Schreibers zeitlich registriert werden k nnen Wird an den Schreiberausgang des Me ger tes ein Druckschaltger t angeschlossen so k n nen bei ber oder Unterschreiten vorge gebener Sollwerte Schaltvorg nge aus gel st werden Die Sollwerte oder Schalt schwellenwerte zum Ausl sen von Schaltvorg ngen direkt i
483. rypton 85 Pr fung 113 Kugeltiefk hlfallen 43 K hlfallen 43 Laminare Str mung 14 Langmuir Taylor Effekt 115 Lavald se 41 Leckarten 108 Leckdetektoren mit 180 Sektorfeld MS 118 Leckdetektoren mit Massen spektrometern 115 182 Leckdetektoren mit Quadrupol MS 118 Leckdetektoren Arbeitsweise von 114 Leckrate Leckgr e Umrechnung 11 108 109 110 Lecksuche 108 182 Lecksuche ohne Lecksuchger t 111 Lecksuchtechniken mit Helium Leck detektoren 122 Leitwert von ffnungen 16 180 Leitwert von Rohrleitungen 15 156 180 Leitwert nomographische Bestimmung 16 LEYBODIFF Pumpen 40 LEYBOLD INFICON Schwing quarzger te 131 Linearit tsbereich von Quadrupol Sensoren 100 Linienbreite 98 Literaturverzeichnis 176 184 Lokale Leckrate 111 Loschmidtsche Zahl Avogadrokonstante 13 148 L sungsmittel 149 Luft atmosph rische 12 Luftdruck und Temperatur bei Entfernung von der Erde 156 Magnetisches Streufeld 52 Magnetlager 45 46 Massenbereich 98 Massendurchflu Massenstrom 10 108 Massenspektrometer allgemein geschichtlich 94 182 Massenstrom Lecksuche 108 Massive H lle 123 Massivgetterpumpen NEG Pumpen 49 52 McLeod Vakuummeter 78 MEMBRANOVAGC 77 Membranpumpen 17 Membranregler Anwendungs beispiele mit 91 92 Membranvakuummeter 76 Me bereich g nstiger 75 Me bereiche von Vakuummetern 163 Mittlere freie Wegl nge 11 147 155 Mode Lock Oszillator 128 Molare Masse Molekulargewicht 9
484. s sen ist In allen Druckgebieten in denen laminare Str mungen vorherrschend sind 1013 gt p gt 10 1 mbar hat man das beim Auspumpen sich einstellende Druckgef l le zu beachten Unmittelbar vor der Pumpe vom Rezipienten aus gesehen stellt sich ein niedrigerer Druck ein als im Beh lter Selbst Bauteile hohen Leitwertes k nnen ein solches Druckgef lle bewirken Schlie lich darf der Leitwert der Verbin dungsleitung zwischen Vakuumsystem und Me system nicht zu klein sein weil diese sonst im Druckgebiet laminarer Str mung zu langsam leergepumpt wird so da ein zu hoher Druck angezeigt wird Im Hoch und Ultrahochvakuum liegen die Verh ltnisse komplizierter Hier kann den jeweiligen Einbauverh ltnissen entspre chend durch Gasabgabe der Me r hren w nde oder bei ungen gendem Ausheizen des Me systems ein zu hoher Druck oder auch bei sehr gut ausgeheizter Me r hre ein zu niedriger Druck angezeigt werden Im Gebiet des Hoch und Ultra hochvakuums kann der Druckausgleich zwischen Vakuumsystem und Me r hre 75 sehr lange dauern Wenn m glich wird man sogenannte Einbaume systeme ver wenden Diese werden ohne Verbindungs leitung und ohne umgebenden Glaskolben direkt in das Vakuumsystem eingef hrt und mit dem Basisflansch daran befestigt Die Beeinflussung der Druckmessung durch den Me vorgang selbst mu stets besonders beachtet werden So k nnen in lonisations Vakuummetern die mit hei Der
485. s kann Pr fgas durch den Auspuff das Bel ftungs oder das Gasballastventil in das Innere des Detektors gelangen dort den Heliumpegel im l und in Elastomerdichtungen erh hen und dadurch im Massenspektrometer ein Untergrundsignal hervorrufen das deutlich ber der Nachweisgrenze liegt Bei richtiger Installation des Ger tes siehe Abb 5 7 sind Gasballastventil und Bel ftungsventil mit Frischluft verbunden und die Auspuf fleitung lfilter soll zumindest aus dem Raum wo die Lecksuche stattfindet her ausgef hrt sein Ein erh hter Pr fgas Helium Unter grund kann durch Offnen des Gasballast ventiles und Einleiten von pr fgasfreiem Gas heliumfreiem Gas Frischluft wieder abgesenkt werden Das gel ste Helium wird gewisserma en herausgesp lt Da die Wirkung immer nur den augenblicklich in der Pumpenk rper befindlichen Teil des Oles betrifft mu der Sp lvorgang so lange fortgesetzt werden bis alles Ol aus dem Olkasten der Pumpe mehrmals um gew lzt wurde Diese Zeitspanne betr gt etwa 20 30 Minuten Um dem Benutzer das laufende Beobach ten des Untergrundes abzunehmen und die Bedienung der Ger te zu vereinfachen wurde in die Bedienungsautomatik aller Leybold Leckdetektoren Abschnitt 5 5 2 5 die sogenannte gleitende Nullpunktunter dr ckung integriert Dabei wird der nach dem Schlie en des Einla ventiles gemes sene Untergrund gespeichert und nach dem Wieder ffnen des Ventils automatisc
486. sehr schwierig festzustellen Als Richtlinie nimmt man bei Leckraten Q gt 105 s laminare Str mung und bei Leckraten Q lt 10 7 Je mo lekulare Str mung an Im Zwischenbereich mu der Garantie leistende Hersteller den sichereren Wert annehmen Die Gleichun gen sind in Tabelle 5 2 aufgelistet Dabei bedeuten die Indices und II die einen bzw anderen Druck Verh ltnisse und die Indices 1 und 2 jeweils Innen und Au enseite der Leckstelle 5 3 Begriffe und Definitionen Bei der Lecksuche hat man im allgemei nen zwischen zwei Aufgabenstellungen zu unterscheiden 1 die Lokalisierung von Lecks und 2 die Messung der Leckrate Au erdem unterscheidet man je nach Flie richtung des Fluids zwischen der Vakuum oder Unterdruck Methode engl oft outside in leak also Str mung in den Pr fling hinein Druck im Pr fling lt Umgebungsdruck und b berdruck Methode engl oft inside out leak also Str mung aus dem Pr fling heraus Druck im Pr fling gt Umgebungsdruck Die Pr flinge sollen nach M glichkeit ihrer sp teren Verwendung entsprechend ge pr ft werden also Teile f r Vakuuman wendungen nach der Vakuummethode Teile f r berdruck nach der berdruck methode Bei der Messung von Leckraten unter scheidet man zwischen der Erfassung von Einzellecks lokale Messung Abb 5 4 b und 5 4 d oder die Erfassung der 3 Summe aller Lecks des Pr flings
487. seinrichtung aus ger steteten Pumpen kann ber einen be sonderen Flansch zum Schutz des Motor raumes und der Lager vor aggressiven Medien ein Inertgas wie trockener Stick stoff zugef hrt werden Ein besonderes Sperrgas und Bel ftungsventil dosiert die notwendige Sperrgasmenge und kann au erdem auch als Bel ftungsventil die nen Schwingungsentkopplung TURBOVAG Pumpen sind hochgenau aus gewuchtet und k nnen in der Regel direkt an die Apparatur angeschlossen werden Nur bei hochsensiblen Ger ten wie in der Elektronenmikroskopie empfiehlt sich der Einsatz eines D mpfungsk rpers der die vorhandenen Schwingungen auf ein Mini mum reduziert Bei magnetisch gelagerten Pumpen gen gt aufgrund der geringen Ei genvibration in den meisten F llen eine starre Ankopplung an die Vakuumappara tur Wegen besonderer Einsatzf lle wie Betrieb in starken Magnetfeldern in strahlenbela Sieten Zonen oder in Tritium Atmosph re wenden Sie sich bitte an unsere Technische Vertriebsabteilung die ber entsprechen de Erfahrungen verf gt und Ihnen jederzeit zur Verf gung steht 2 1 8 Sorptionspumpen Der Begriff Sorptionspumpen umfa t alle Vorrichtungen die zur Beseitigung von Gasen und D mpfen aus einem Raum Sorptionsmittel verwendet Die abzupum penden Gasteilchen werden dabei an den Oberfl chen oder im Innern dieser Sorpti onsmittel gebunden und zwar entweder durch physikalische temperaturabh ngige Adsorp
488. seits kann auch der durch das Auspuffventil der Pumpe ausgesto ene Wasserdampf in der Auspuffleitung kondensieren Das Konden sat kann sofern die Auspuffleitung nicht so angeordnet ist da anfallende Kondensate nach au en ablaufen k nnen auch von hier durch das Auspuffventil in das Pumpen innere gelangen Bei Anfall von Wasser dampf aber auch bei Anfall anderer D mp fe wird daher die Anbringung von Ab scheidern Kondensatfallen dringend emp fohlen Wird keine Auspuffleitung an die Gasballastpumpe angeschlossen z B bei kleineren Drehschieberpumpen so wird die Anbringung von Auspuffiltern empfoh len Diese fangen den von der Pumpe aus gesto enen lnebel auf Einige Pumpen besitzen leicht auswechsel bare Filterpatronen die nicht nur den lne bel zur ckhalten sondern das Pumpen l laufend von Verunreinigungen s ubern So fern der Wasserdampfanfall h her ist als die katalogm ig angegebene Wasser dampfvertr glichkeit der Pumpe sollte stets ein Kondensator zwischen Rezipient und Pumpe geschaltet werden N heres siehe Abschnitt 2 1 5 Staubabscheidung Feste Verunreinigungen wie Staub und Sandk rner erh hen den Verschlei der Drehkolben und der Oberfl chen im Innern des Pumpengeh uses erheblich Sofern die Gefahr besteht da derartige Verunrei nigungen in die Pumpe gelangen k nnten sollte ein Staubabscheider oder Staubfil ter in die Ansaugleitung der Pumpe einge baut werden Hier stehen
489. sicher heit verursacht dann mehr Rauschen in der Regelschleife dem nur durch l ngere Zeit konstanten entgegen gewirkt werden kann Das wiederum macht die Korrekturen durch die Regelabweichung langsam so da es relativ lange Abweichungen von der erw nschten Rate gibt F r einfache Schichten mag das unwichtig sein aber bei kritischen Schichten wie bei optischen Fil tern oder langsam wachsenden sehr d n nen Einkristallschichten kann es unver zeihliche Fehler verursachen In vielen F l len gehen die gew nschten Eigenschaften solcher Schichten verloren wenn die Ra tenabweichungen mehr als ein oder zwei Prozent betragen Schlie lich bestimmen Frequenz und Stabilit t des Referenzoszil lators die Pr zision der Messung 6 5 Die Z Match Technik Miller und Bolef 1968 haben das System Schwingquarz und Beschichtung als einen eindimensionalen zusammenh ngenden akustischen Resonator behandelt Daraus haben Lu und Lewis 1972 die verein fachte Z Match Gleichung entwickelt Gleichzeitige Fortschritte in der Elektronik vor allem der Mikroprozessor machten es m glich die Z Match Gleichung in real time zu l sen Die meisten heute ver kauften Beschichtungsproze Steuerger te verwenden diese anspruchsvolle Glei chung welche die akustischen Eigen schaften des Systems Schwingquarz Schicht ber cksichtigt je arctg SEH 6 4 Beschichtungsme Regelger te O v A gt
490. sigkeiten und D mpfen Kondensat und 3 die Abdichtung zwischen Laufrad und Geh use 2 1 2 2 lgedichtete Rotations Verdr ngerpumpen Unter einer Verdr nger Vakuumpumpe ver steht man allgemein eine Vakuumpumpe die das zu f rdernde Gas mit Hilfe von Kol ben Rotoren Schiebern Ventilen u a an saugt eventuell verdichtet und dann aus st t Der Pumpvorgang kommt durch eine Drehbewegung des Kolbens im Innern der Pumpe zustande Man unterscheidet l berlagerte und trockenlaufende Verdr n gerpumpen Durch l berlagerung der be wegten Teile lassen sich in einer Stufe hohe Kompressionsverh ltnisse bis etwa 105 er zielen Bei fehlender l berlagerung ist die innere Undichtheit erheblich gr er und 3 Geh use 4 Ansaugkanal 1 Rotor 2 Rotorwelle 5 Fl ssigkeitsring 6 Flexibler Ausla kanal Abb 2 3 Fl ssigkeitsringvakuumpumpe schematisch Siemens Vakuumerzeugung Konstanter minimaler Abstand a ber die ganze Ankeranlage b Abb 2 4 Ankeranlage bei Drehschieberpumpen die erreichbare Kompression entsprechend geringer etwa 10 Wie der Pumpenstammbaum in Tabelle 2 1 zeigt geh ren zu den lgedichteten Ver dr ngerpumpen unter anderem Drehschie ber und Sperrschieberpumpen in ein und zweistufigen Ausf hrungen sowie einstufi ge Trochoidenpumpen Kreiskolbenpum pen die heute allerdings nur noch histo rische Bedeutung haben Diese Pumpen sind alle mit e
491. sind die Normale bzw wo werden diese kalibriert Solche Nor male werden in Kalibrierstellen des Deut schen Kalibrierdienstes DKD kalbriert Der Deutsche Kalibrierdienst steht unter der Leitung der Physikalisch Technischen Bundesanstalt PTB Seine Aufgabe be steht darin den Anschlu der Me und Pr feinrichtungen des industriellen Me wesens an staatliche Normen sicherzu stellen Das Kalibrieren von Vakuumme tern und von Testlecks im Rahmen des DKD wurde von der PTB unter anderen auch der Firma LEYBOLD bertragen Der erforderliche Kalibrierpumpstand wurde nach DIN 28418 siehe Tab 11 1 aufge baut von der PTB berpr ft und abge nommen Die Normale der DKD Stellen sogenannte Transfer Standards Bezugs vakuummeter werden in regelm igen Abst nden direkt von der PTB kalibriert Bei LEYBOLD in K ln werden im Kunden auftrag unparteiisch Vakuumme ger te aller Fabrikate kalibriert ber die Kalibrie rung wird ein DKD Kalibrierschein mit allen Kenngr en ausgestellt Die Nor male der Physikalisch Technische Bun desanstalt sind die sogenannten Nationa len Standards Um eine entsprechend gro e Me genauigkeit bzw kleine Me un sicherheit ihrer Kalibrierungen garantieren zu k nnen macht die PTB ihre Messungen weitgehend durch Anwendung fundamen taler Methoden Das bedeutet man ver sucht die Kalibrierdr cke beispielsweise durch Messung von Kraft und Fl che oder durch eine streng nach physikalische
492. smenge charakterisiert Die Auswahl nach dem Arbeitsdruck wird in diesem Abschnitt erl utert Die Auswahl nach der geforderten Saugleistung behan delt Abschnitt 2 3 Jede der verschiedenen Pumpentypen hat einen charakteristischen Arbeitsbereich in dem sie einen besonders hohen Wir kungsgrad besitzt Deshalb werden im fol genden zu den einzelnen Druckbereichen die in ihnen am vorteilhaftesten zu ver wendenden Pumpen genannt Bei jedem trockenen Vakuumproze mu zun chst der Rezipient evakuiert werden Die hier f r zu verwendenden Pumpentypen k n nen dabei durchaus von denen verschie den sein die bei einem sich unter einem bestimmten Arbeitsdruck abspielenden Proze optimal zu verwenden sind Die Auswahl sollte in jedem Fall unter beson derer Ber cksichtigung desjenigen Druck bereiches getroffen werden in dem sich der Arbeitsproze berwiegend abspielt a Grobvakuum Bereich 1013 1 mbar Der eigentliche Arbeitsbereich der im Ab schnitt 2 beschriebenen Rotationsverdr n gerpumpen liegt unterhalb 80 mbar Bei h heren Dr cken haben diese Pumpen eine sehr hohe Leistungsaufnahme siehe Abb 2 11 und einen recht hohen lverbrauch siehe Abschnitt 8 3 1 1 Sollten daher bei Dr cken oberhalb 80 mbar im Dauerbetrieb Gase abgepumpt werden so sollte man vor allem aus wirtschaftlichen Gr nden bevor zugt Strahlsauger Wasserringpumpen an dere Fl ssigkeitsringvakuumpumpen oder trocken laufende Vielschi
493. str menden Gases F r Re gt 2200 ist die Str mung turbulent f r Re lt 2200 la minar Bei der viskosen Str mung ist das Ph no men der verblockten Str mung zu beach ten auch kurz als Verblockung bezeichnet Es spielt beim Bel ften und Evakuieren eines Vakuumbeh lters und bei Lecks eine Rolle Gas str mt immer dann wenn eine Druck differenz Del gt 0 vorhanden ist Die Gasstromst rke d h die zeitbezogene str mende Gasmenge steigt mit zuneh mender Druckdifferenz an Im Falle der vis kosen Str mung jedoch nur so lange bis die ebenfalls ansteigende Str mungs geschwindigkeit die Schallgeschwindigkeit erreicht hat Dies ist bei einer bestimmten als kritisch bezeichneten Druckdifferenz der Fall p4 11 122 un Ein weiterer Anstieg von gt f hrt zu keinem weiteren Anstieg des Gasstromes dieser ist verblockt Die Theorie der Gas 1 22 14 Ap Dm mbar Bel ftungsdauer t 1 verblockter Gasstrom qm konstant Maximalwert 2 nicht verblockter Gasstrom sinkt bis Ap 0 Abb 1 1 Schematische Darstellung des Bel ftens eines evakuierten Beh lters dynamik liefert f r Luft bei 20 C den kriti schen Wert R 0528 6 w Das Diagramm in Abb 1 1 stellt schema tisch das Bel ften eines evakuierten Beh l ters durch eine Wand ffnung Bel ftungs ventil mit Umgebungsluft von p 1000 mbar dar F r die kritisc
494. t vom Vorvakuumdruck c die Saugverm genskurve der Vorpumpe Sy py Der Berechnungsgang geht aus der unten stehenden Tabelle f r die Kombination W lzkolbenpumpe RUVAC WA 2001 E 250 einstufige Sperrschieberpumpe ohne Gasballast betrieben hervor Dabei wurde f r S der Ansatz gemacht S n 2 050 2 5 2000 Das oben skizzierte Verfahren ist auch auf tationspumpe als Vorpumpe und z B meh reren in Reihe geschalteten W lzkolben pumpen bestehen Man bestimmt einem Iterationsverfahren entsprechend zun chst die Saugcharakteristik der Vorpumpe plus erster W lzkolbenpumpe und betrachtet dann diese Kombination als Vorpumpe f r die zweite W lzkolbenpumpe usw Man mu nat rlich von allen Pumpen die in der betrachteten Anordnung vorkommen deren theoretisches Saugverm gen und die Kompression bei Nullf rderung als Funk tion des Vorvakuumdruckes kennen Wie bereits gesagt h ngt es vom Vakuumver fahren ab welche Abstufung am geeignet sten ist Es kann auch durchaus vorteilhaft sein wenn Vorpumpe und W lzkolben pumpe im Grobvakuumbereich das gleiche Saugverm gen haben Leistungsbedarf einer W lzkolbenpumpe Die Verdichtung in einer W lzkolbenpum pe erfolgt als u ere Verdichtung und ist modellm ig als isochore Verdichtung zu verstehen Erfahrungsgem gilt f r die Kompressionsleistung in guter N herung die Beziehung Vakuumerzeugung Zur Bestimmung der
495. t Rohrfern Ma e Me technik 2 97 Anforderungen und Pr fung 837 2 Druckme ger te Teil 2 Auswahl und Einbauempfehlungen f r Druckme ger te 1 95 837 3 Druckme ger te Teil 3 Druckme ger te mit Platten und Kapselfedern 2 97 Ma e Me technik Anforderungen und Pr fung 1330 8 E Zerst rungsfreie Pr fung Begriffe f r die Dichtheitspr fung Terminologie 6 94 1779E Zerst rungsfreie Pr fung Dichtheitspr fung Anleitung zur Auswahl eines Pr fverfahrens 3 95 1338 8 E Zerst rungsfreie Pr fung Dichtheitspr fung Terminologie zur Dichtheitspr fung 1994 1518 E Zerst rungsfreie Pr fung Kenngr enbestimmung v massenspektrometrischen Leckdetektoren 10 94 1593 E Zerst rungsfreie Pr fung Blasenpr fverfahren 12 94 NMP 826 Calibration of Gaseous Reference Leaks CD 9 95 Nr 09 95 173 Vakuumtechnische Normen B Internationale Vereinbarungen ISO EN ISO ISO Titel Ausgabe 1000 SI units and recommendations for the use of their multiples and of certain other units 11 92 1607 1 Positive displacement vacuum pumps Measurement of performance characteristics 12 93 Part 1 Measurement of volume rate of flow pumping speed 1607 2 Positive displacement vacuum pumps Measurement of performance characteristics 11 89 Part 2 Measurement of ultimate pressure 1608 1 Vapour vacuum pumps Part 1 Measurement of volume rate of fl
496. t den historisch l teren Sonderfall der Gasgesetze f r atmo sph rische Bedingungen dar Zusammenstellung der wichtigsten Gas gesetze Kontinuumstheorie Gesetz von Boyle Mariotte V konst f r T konstant isotherm Gesetz von Gay Lussac Charles V W l B t f r konstant isobar Gesetz von Amonton Dall 1 f r V konstant isochor Gesetz von Dalton Pi Hen Gesetz von Poisson V konst adiabatisch Gesetz von Avogadro mM V V Allgemeine Gasgleichung N I auch Zustandsgleichung f r ideale Gase aus der Kontinuumstheorie Van der Waals Gleichung a b Konstante Binnendruck Kovolumen Vm Molares Volumen oder Molvolumen auch Zustandsgleichung f r reale Gase Clausius Clapeyron sche Gleichung T IP L T dT Vna Vin L Verdampfungsw rme T Verdampfungstemperatur Vma Vma Molvolumen von Dampf bzw Fl ssigkeit md 1 3 2 Kinetische Gastheorie Nach dem Siegeszug der atomistischen Weltanschauung verbunden mit dem Zwang die Vorg nge in stark verd nnten Gasen zu erkl ren wo die Kontinuums theorie versagt wurde die Kinetische Gastheorie entwickelt Mit ihrer Hilfe kann nicht nur die allgemeine Gasgleichung auf anderem Weg hergeleitet werden sondern auch viele andere Gaskinetische Gr en wie Sto zahlen mittlere freie Wegl nge Wiederbedeckungszeit Diffusionskonstan te u
497. t die korrekte Ein stellung der lonenbahnen im Spektrome ter die Justierung engl tuning Oft wird nicht so genau unterschieden und beide Vorg nge zusammen Kalibrierung genannt Beim eigentlichen Kalibrieren wird die Ge rade die den zahlenm ig richtigen linea ren Zusammenhang zwischen Gasdurch flu pro Zeiteinheit und Leckrate darstellt durch zwei Punkte bestimmt den Null punkt keine Anzeige ohne Emission und den mit Pr fleck angezeigten Wert richti ge Anzeige bei bekanntem Leck a Pr fleck ohne Gasvorrat TL4 TL6 b f r Schn ffel und Vakuumanwenungen TL4 6 c internes Kapillar Pr fleck TL7 d Permeations Diffusions Pr fleck TL8 TL9 e K ltemittelpr fleck Abb 5 9 Beispiele f r den Aufbau von Pr flecks Bei Vakuumbetrieb Spr htechnik siehe 5 6 1 hat man zwischen zwei Arten von Kalibrierungen zu unterscheiden Mit in ternem oder mit externem Pr fleck Mit einem in den Leckdetektor eingebauten Pr fleck kann nur das Ger t selbst kali briert werden w hrend mit einem exter nen Pr fleck das Ger t selbst aber auch eine komplette Anordnung beispielsweise eine Teilstromanordnung mit einbezogen werden kann Interne Pr flecks sind fest eingebaut und k nnen nicht verloren gehen Alle von Leybold zur Zeit vertriebe nen Leckdetektoren sind mit einer auto matischen Kalibrierroutine ausgestattet Schn ffelger te oder anordnungen m s sen in der Regel mit
498. takte 14 W lzkolbenpumpe 15 Diffusionspumpe 16 elektropneumat Ventil 17 Bel ftungsventil den ist in Abb 3 20 nicht gezeichnet das f r die einmalige Bet tigung s mt licher Ventile ausreicht c Ma nahmen bei Ausfall des K hlwas sers der Diffusionspumpe Das K hl wasser wird von einem Durchflu oder Temperaturw chter berwacht 6 und 7 Bei zu geringem K hlwasserabflu wird die Heizung der Diffusionspumpe abgeschaltet und ein Signal gegeben das Ventil 8 schlie t d Sicherung bei Fehlern an der Heizung der Diffusionspumpe Eine Unterbre chung der Diffusionspumpenheizung kann von einem Relais berwacht wer den Beim Ansteigen der Temperatur ber einen h chstzul ssigen Wert spricht ein Temperaturw chter 6 an In beiden F llen schlie t das Ventil 8 und ein Signal wird gegeben e Sicherung bei Ausfall der Vorpumpe V orpumpen mit Keilriemenantrieb m s sen einen Fliehkraftschalter haben der Im Fall eines Riemenbruches oder einer sonstigen St rung die ganze Anlage au er Betrieb setzt Einblockpumpen bei denen der Antrieb unmittelbar auf die Welle bertragen wird k nnen durch Stromrelais und dergleichen berwacht werden Sicherung gegen Druckanstieg im Re zipienten ber einen bestimmten Grenz wert Der Hochvakuumw chter 10 gibt bei berschreiten eines vorge schriebenen Druckes ein Signal g Sicherung der
499. tal lachsen Die oben erw hnten Arbeiten von Wilson und von Tiersten und Smythe ber pr fen die Eigenschaften der Modi indem sie den Einflu des Radius des Schnittes auf die Lage der Anharmonischen in Bezug Fundamentalschwingung untersuchen Wenn eine Seite des Quarzes mit Material beschichtet wird wird das Spektrum der Resonanzen zu niederen Frequenzen ver schoben Es wurde beobachtet da die drei oben erw hnten Modi eine etwas unter schiedliche Massenempfindlichkeit haben und daher auch etwas andere Frequenz verschiebungen erfahren Und dieser Un terschied wird benutzt um den Z Wert des Materials zu bestimmen Wenn man die Gleichungen f r die einzelnen Modi ben tzt und Frequenzen f r den 100 und den 102 Modus beobachtet kann man das Verh ltnis der zwei elastischen Konstanten Ceo und Des berechnen Diese beiden ela stischen Konstanten beziehen sich auf die Scherbewegung Das wichtige Element in Wajids Theorie ist die folgende Gleichung Cgg beschichtet 1 55 Cgs unbeschichtet 1 2 6 5 M Fl chenmassen Dichteverh ltnis Verh ltnis von Schichtmasse zu Quarzmasse pro Fl cheneinheit 2 Z Wert Es ist ein gl cklicher Zufall da das Pro dukt M Z auch in der Lu Lewis Gleichung Gleichung 6 4 vorkommt Sie kann dazu benutzt werden um aus den folgenden Gleichungen eine Absch tzung des effek tiven Z Wertes zu gewinnen F F cz 6 6 ulmz ZS oder Z
500. teilchenanzahldichte n der Elek tronendichte n und der L nge der Entla dungsstrecke 6 1 2 25 Der Wirkungsquerschnitt f r ionisieren de St e ist gasartabh ngig Da der Entla dungsstrom i nach Gl 2 25 eine Funktion der Gas Teilchenanzahldichte n wie beim Penning Vakuummeter ist kann er im Be reich von 10 bis 10 8 mbar als Ma f r Vakuumerzeugung N Titanatome Gasteilchen lonen Elektronen Magnetfeld Q DD Abb 2 62 Elektrodenkonfiguration einer Dioden Ionenzerst uberpumpe Titanatome Gasteilchen lonen Elektronen Anodenzylinder Q gt wie bei der Dioden pumpe B Magnetfeld F Auff nger Pumpengeh use als dritte Elektrode Kathodengitter Abb 2 63 Elektrodenkonfiguration einer Trioden lonenzerst uberpumpe den Druck genommen werden Bei kleine ren Dr cken ist die Messung wegen St rung durch Feldemissionseffekte nicht reproduzierbar Bei den Diodenpumpen mit der Elektro denkonfiguration nach Abb 2 62 werden die Getterschichten an den Anodenober fl chen und zwischen den Zerst ubungs bereichen auf der Kathode gebildet Die Implantation der lonen erfolgt in den Ka thodenoberfl chen Bei fortschreitender Kathodenzerst ubung werden die implan tierten Gasteilchen wieder freigesetzt F r Edelgase die nur durch loneneinschlu ge pumpt werden k nnen wird deshalb die Pumpwirkung nach einiger Zeit
501. teltemperatur im Kondensator Dadurch nimmt die Konden Sattemperatur vorgegebene Werte an wo durch der Wasserdampfpartialdruck kon trolliert wird 2 2 5 Erzeugung lfreier kohlenwasserstofffreier Vakua R ckstr mende Treibmitteld mpfe D mp fe des ls und der Schmiermittel von Ro tationspumpen sowie Crackprodukte der artiger D mpfe k nnen verschiedene Ar beitsprozesse im Vakuum erheblich st ren Es empfiehlt sich daher f r bestimmte An wendungen Pumpen und Einrichtungen zu verwenden welche die Anwesenheit koh lenwasserstoffhaltiger D mpfe mit Sicher heit ausschlie en a Grobvakuum Bereich 1013 bis 1 mbar Anstelle von Rotationspumpen k nnen gro e Wasser bzw Wasserdampfstrahl sauger oder Wasserringpumpen verwen det werden Zum chargenweisen Auspum pen oder zum Erzeugen kohlenwasser stoffreier Vorvakua f r lonen Zerst u berpumpen eignen sich Adsorptionspum pen siehe Abs 2 1 8 1 Kann auf den Ein satz von lgedichteten Drehschieberpum pen nicht verzichtet werden so sollten grunds tzlich zweistufige Drehschieber pumpen verwendet werden Die wenigen aus dem Saugstutzen derartiger Pumpen r ckstr menden ld mpfe k nnen nahe zu vollst ndig durch eine in die Sauglei tung geschaltete Adsorptionsfalle siehe Abs 2 1 4 zur ckgehalten werden b Feinvakuum Bereich 1 bis 10 3 mbar Zum Abpumpen gro er Gasmengen eig nen sich in diesem Druckbereich vor allem Dampfstrahlpumpen Mit Q
502. tfeldst rke f hrt zwangsl ufig zu magnetischen Streufeldern in der Um gebung der Magnete Falls hierdurch Pro zesse im V akuumbeh lter st rend beein 52 flu t werden sollte die betreffende IZ Pumpe mit einer Abschirmvorrichtung ver sehen werden Form und Art solcher Vor richtungen k nnen so optimal gew hlt werden da die Prozesse im Vakuum beh lter nicht mehr gest rt werden als durch das ohnehin schon vorhandene erd magnetische Feld Abb 2 64 zeigt das magnetische Streufeld in der Ebene des Ansaugflansches einer lonen Zerst uberpumpe 12 270 sowie einer dazu parallelen Ebene in einem Ab stand von 150 mm Sollen Streuionen aus dem Entladungsraum der lonenzerst uber pumpe nicht in den Vakuumbeh lter gelan gen so kann eine entsprechende Abschir mung durch ein Metallsieb auf Gegenpo tential in der Ansaug ffnung der IZ Pumpe erfolgen lonensperre Dadurch wird aller dings das Saugverm gen der lonen Zer st uberpumpe entsprechend der gew hlten Maschenweite des Metallsiebes reduziert 2 1 8 4 Massivgetterpumpen NEG Pumpen Die Massivgetterpumpe arbeitet mit einem nicht verdampfenden kompakten Getter material NEG non evaporable getter Bebene Me ebene ke Abb 2 64 Streumagnetfeld einer lonen Zerst uberpumpe in 2 Ebenen parallel zur Fl che des Ansaugflansches siehe Teilbilder Kurven gleichen Betrages der magnetischen Induktion B in
503. tig me baren Druck n mlich den Vorvakuumdruck der Turbo Molekularpumpe gibt bei dem das Ventil ge ffnet werden kann Da die Turbo Molekularpumpe f r schwere Massen ein sehr gro es Kompressionsverm gen gro Bes Saugverm gen hat k nnen im Ge gensatz zum leichten Pr fgas Helium M 4 schwere Molek le das MS prak tisch nicht erreichen Die Turbo Molekular pumpe ist so ein optimaler Schutz f r das MS und macht eine LN K hlfalle berfl s sig was wohl der gr te Vorteil f r den Be nutzer ist Historisch sind Gegenstromleck detektoren erst sp ter entwickelt worden Das h ngt auch mit der ber lange Zeit nicht ausreichenden Stabilit t des Saugverm gens der verwendeten Drehschieberpum pen zusammen Standger te beider LD Typen haben eine eingebaute Hilfspume bei tragbaren LD mu sie aus Gewichtsgr n den n tigenfalls au en dazugestellt werden 5 5 2 7 Teilstrombetrieb Wenn die Gr e des Rezipienten oder des Lecks es unm glich machen oder zu lange Zeit erfordern um den Pr fling auf den n tigen Einla druck zu evakuieren m ssen zus tzliche Pumpen zu Hilfe genommen werden Der He Leckdetektor wird dann im sogenannten Teilstromverfahren betrieben Das bedeutet da meist der gr ere Teil des aus dem Beh lter abgepumpten Gases durch ein zus tzliches geeignet dimensio niertes Pumpsystem abgepumpt wird so da nur mehr der kleinere Rest des Gas stromes in den He Leckdetektor gelangt sieh
504. tionskr fte sogenannte van der Waals Kr fte oder durch chemische Sorption oder durch Absorption oder schlie lich durch Einbetten infolge fort w hrender Bildung neuer sorbierender Schichten Analog zur Wirkungsweise un terscheiden wir hierbei Adsorptionspum pen bei denen die Sorption von Gasen lediglich durch temperaturabh ngige Ad sorptionsvorg nge erfolgt und Getter pumpen bei denen Sorption und Einbau von Gasen im wesentlichen unter Bildung chemischer Verbindungen erfolgt Unter gettern versteht man die Bindung von Gasen an reinen also nicht mit Oxid oder Karbidschichten bedeckten meist metalli schen Oberfl chen Solche Oberfl chen schichten bilden sich immer w hrend der Herstellung dem Einbau in ein Vakuumsy stem oder w hrend der Bel ftung des Sy stems Die meist metallischen reinsten Getteroberfl chen werden entweder direkt im Vakuum durch Verdampfen Verdamp ferpumpen oder durch Kathodenzerst u bung sputtern Zerst uberpumpen st ndig neu hergestellt oder die passivie rende Oberfl chenschicht des Getters Me talles wird durch Ausheizen im Vakuum entfernt so da der reine Feststoff freige legt wird Dieser Schritt wird Aktivierung genannt NEG Pumpen NEG Non Eva porable Getter 2 1 8 1 Adsorptionspumpen Adsorptionspumpen siehe Abb 2 59 ar beiten nach dem Prinzip der physikali schen Adsorption von Gasen an der Ober fl che von Molekularsieben oder anderen Adsorpionsmi
505. tische Deutung der Temperatur Die Teilchenmasse ist _ _ Masse mol T Na Teilchen mol darin ist N die Avogadro Konstante fr her Loschmidtsche Zahl Avogadro Konstante N 6 022 1023 mol m M V Vn 22 414 Molvolumen F r 1 Mol ist 1 und Damit ergibt sich bei Normalbedingungen Ta 273 15 K und p 1013 25 mbar aus der Allgemeinen Gasgleichung p V gaT f r die Allgemeine Gaskonstante _ 1013 25 mbar 224 mol _ 7 27315 mbar mol 83 14 1 4 Die Druckbereiche der Vakuumtechnik und ihre Charakterisierung siehe hierzu auch Tabelle IX in Abschnitt 9 In der Vakuumtechnik ist es blich den gro en Druckbereich der mehr als 16 Zeh nerpotenzen umfa t in einzelne kleinere Bereiche zu unterteilen die man im all gemeinen wie folgt begrenzt Grobvakuum GV 1000 1 mbar Feinvakuum FV 1 103 mbar Hochvakuum HV 103 107 Ultrahochvakuum UHV 107 10 14 mbar Dieser Einteilung haftet nat rlich eine ge wisse Willk r an So bezeichnet vor allem der Chemiker das ihn interessierende Ge biet zwischen 100 und 1 mbar h ufig als Zwischenvakuum und manch ein Techniker spricht im gesamten Vakuumbereich nicht von Vakuum sondern von Unterdruck Die oben aufgef hrten Druckbereiche lassen sich aber recht gut durch Betrachtung gas kinetischer Zusammenh nge und nach Art der Gasst mungen unterscheiden Auch die Arbeitstechnik in den verschi
506. tmosph re in Ber h rung kommt von dort Gas aufnimmt das w hrend des lumlaufs wenn auch nur teil weise vakuumseitig entweicht und somit den erreichbaren Enddruck begrenzt In den von LEYBOLD gefertigten zweistufigen l berlagerten Verdr ngerpumpen wird der vakuumseitigen Stufe Stufe 1 in Abb 2 7 bereits vorentgastes 01 zugef hrt Der End druck liegt nun nahezu im Hochvakuum die niedrigsten Arbeitsdr cke liegen an der Grenze Feinvakuum Hochvakuum Anmer kung Die sogenannte Hochvakuumstufe Stufe 1 mit nur ganz wenig Ol oder ber 9 Gasballastventil 10 Schmutzf nger 11 Ansaugstutzen 12 Sperrschieber 13 Sperrschieberlager 14 Sch pfraum Luft str mt ein Geh use Zylindrischer Kolben Exzenter Kompressionsraum l berlagertes Druckventil lstandglas Gasballastkanal Auspufftopf Abb 2 9 Schnitt durch eine einstufige Sperrschieberpumpe Einblockbauart haupt lfrei laufen zu lassen kann in der Praxis trotz des sehr niedrigen Enddruckes zu erheblichen Schwierigkeiten f hren und beeintr chtigt die Pumpen erheblich 2 1 2 2 2 Sperrschieberpumpen E Pumpen Abb 2 9 zeigt den Schnitt durch eine Sperr schieberpumpe in Einblockbauart Bei ihr gleitet ein Kolben 2 der von einem sich in Pfeilrichtung drehenden Exzenter 3 mit genommen wird l ngs der Geh usewand 21 Vakuumerzeugung Sch pfraumes Volumen des
507. tr me noch eine Einschr nkung des Druckbereiches bei Dauerbetrieb Die ALL ex kann im ge samten Druckbereich von 5 bis 1000 mbar ohne Einschr nkungen eingesetzt werden Aufbau der ALL ex Pumpe Ein Schema des zweistufigen Aufbaues der ALL ex zeigt Abb 2 35 Die beiden senk recht angeordneten Stufen werden von oben nach unten durchstr mt um die Aus f rderung von gebildeten Kondensaten und von Sp lfl ssigkeiten zu erleichtern bzw berhaupt zu erm glichen Das Pumpenge h use ist wassergek hlt und erm glicht die K hlung der ersten Pumpenstufe Eine gedichtete Verbindung zwischen Gasraum und K hlkanal gibt es nicht so da das 33 Vakuumerzeugung Eindringen von K hlwasser in den Sch pf raum ausgeschlossen ist Die drucksto feste Ausf hrung des gesamten Aggregates unterstreicht das Sicherheitskonzept im Hinblick auf den inneren Explosionsschutz dem auch durch die direkte K hlung mit Kaltgas besonderes Augenmerk geschenkt wurde siehe auch Funktionsprinzip Eine Besonderheit der ALL ex besteht darin da die beiden Wellen ausschlie lich im Ge triebe gelagert sind Auf der Sch pfraum seite sind die Wellen frei fliegende Lage rung Dieser einfache Aufbau erm glicht es sowohl die Demontage als auch die Rei nigung beim Service des Trockenl ufers ohne Spezialwerkzeug in kurzer Zeit vom Anwender selbst durchzuf hren Um die Abdichtung vom Proze medium des Sch pfraumes zum Getrieberaum zu
508. trieb der Hochvakuumpumpe ist gef hrdet wenn die Gasmengen von der Vorvaku umpumpe nicht sofort abgef hrt werden k nnen Arbeitet man st ndig bei sehr niedrigen Ansaugdr cken so ist der Ein bau eines Puffervolumens Vorvakuum beh lters zwischen Hoch und Vorvaku umpumpe zu empfehlen Die Vorvakuum pumpe braucht dann nur kurzzeitig betrieben zu werden Der maximal zul s sige Vorvakuumdruck darf hierbei auf kei nen Fall berschritten werden Die Gr e des Puffervolumens richtet sich nach dem abzupumpenden Gesamtgas strom Ist dieser sehr gering dann rech net man mit einem halben Liter Puffer Vo lumen pro Minute zul ssiger Pumpzeit auf das gegen die Vorpumpe abgesperrte Puf fervolumen Zur Bestimmung der geeigneten Vor pumpe wird vielfach auch ein graphisches Verfahren verwendet man geht dabei nach Gleichung 2 41 von der Saugleistungs charakteristik der Pumpen aus Diese er gibt sich wie folgt Man leitet aus der bekannten Saugverm genscharakteristik f r die Diffusions pumpe im Beispiel der 6000 s Pumpe Kurve S in Abb 2 76 die Saugleistungs charakteristik und damit den Massen strom dadurch ab da man die Saugver Vakuumerzeugung 10 Saugverm gen S 5 1 E N 7 107
509. tropfen Q lt 102 dampfdicht Schwitzen 0 lt 10 3 bakteriendicht Kokken Q lt 10 4 Ha lu St bchen 0 5 1 um b 10 um lang ldicht Q lt 105 virendicht Vaccine z B Pocken Q lt 10 0 3 107 m kleinste Vieren Bakteriophagen Q lt 10 3 105 Viroide RNA D lt 10 10 1 1059 m F den gasdicht Q 107 absolut dicht technisch Q lt 10 10 Im Gegensatz zu Dampf mu bei Fl ssigkeiten zwischen hydrophilen und hydrophoben Festk rpern unter schieden werden Das gilt auch f r Bakterien und Viren da sie haupts chlich in L sungen transportiert werden Tabelle 5 1 Sch tzung von Grenzleckraten und zugeh riger Leckrate zu erhalten kann man von folgender groben Absch tzung ausgehen Ein kreisrundes Loch in einer Rezipientenwand mit Durchmesser 1 cm sei mit einem Schieberventil verschlossen Au en herrscht Atmosph rendruck innen Vakuum Bei pl tzlichem ffnen des Schiebers werden alle die Luftmolek le die sich in einem Zylinder mit 1 cm Durch messer und 330 m H he befinden mit Schallgeschwindigkeit 330 m s in 1 s das Loch fallen Die je Sekunde einstr mende Menge ist 1013 mbar mal Zylin dervolumen siehe Abb 5 1 Es ergibt sich f r den Lochdurchmesser von 1 cm eine Luft von 2 6 10 Je L t man bei sonst gleichbleibenden Voraus setzungen statt Luft Helium mit der Schall geschwindigkeit 970 m s in das Loch str men so ergibt si
510. ts Lecksucher au er Luft und Vakuum Halogen Halogenhaltige 10 7 10 berdruck Mit Lecksuche Substanzen 10 10 Vakuum Einschr nkungen Universal K ltemittel 10 7 10 berdruck Ja Schn ffel Helium und Lecksuche andere Gase Helium Helium 10 7 10 Vakuum Ja Lecksuche 10 7 107 berdruck Blasenpr fung Luft und andere 10 7 berdruck Nein Bubble Test Gase Wasserddruck Wasser 10 70 berdruck Nein Pr fung Druckabfall Luft und andere 10 berdruck Ja Pr fung Gase Druckanstiegs Luft 10 7 10 Vakuum Ja Pr fung Tabelle 5 4 Vergleich von Lecksuchmethoden steht wird durch Ann herung der Spr h elektrode an die Apparatur in dieser eine elektrodenlose Entladung erzeugt Inten sit t und Farbe dieser Entladung h ngen vom Druck und von der Gasart ab Die Leuchterscheinung der Entladung l t einen Schlu auf die Gr enordnung des in der Apparatur herrschenden Druckes zu Bei hohen und niederen Dr cken ver schwindet das Leuchten der Entladung Zur Lecksuche bei Glasapparaturen wer den die leckverd chtigen Stellen mit der Elektrode des Hochfrequenz Vakuumpr fers abgetastet Bei Vorhandensein einer Undichtheit schl gt der Funke zu der Pore in der Glaswand hin in der sich eine hell leuchtende Entladungsbahn zeigt Kleine Poren k nnen durch diese Funken ver gr ert werden Auch d nne Stellen im Glas besonders an Verschmelzstellen und Ubergangsstellen bei Zwischeng
511. tsgrenze der an der zweiten Stufe gepumpten Gase Stickstoff Argon und Wasserstoff bestimmt wird ist es oft ausreichend nur diese Stufe zu re generieren Der Wasserdampf wird w h rend dem partiellen Regenerieren auf dem Baffle festgehalten Dazu mu die erste Stufe unter 140 K gehalten werden da sonst der Wasserdampfpartialdruck zu hoch wird so da Wassermolek le das Adsorbat auf der zweiten Stufe verunreinigen w rden LEYBOLD hat 1992 als erster Kryopum penhersteller ein Verfahren entwickelt mit dem eine solche partielle Regenerierung m glich ist Diese Fast Regeneration ist microprozessorgesteuert und erlaubt die partielle Regenerierung einer Kryopumpe etwa 40 Minuten im Vergleich zu 6 Stun den bei Totalregenerierung mit der Sp l gasmethode Abb 2 70 zeigt eine Gegen berstellung typischer Zyklen f r totales und f r partielles Regenerieren Der Zeitgewinn durch das Fast Regeneration System ist deutlich zu erkennen In der Produktion hat man f r typische Sputterprozesse etwa mit einer Totalregeneration nach 24 partiellen Regenerationen zu rechnen Saugleistung und Maximaler pV Strom mbar s Die Saugleistung einer Kryo pumpe f r ein bestimmtes Gas ist durch den pV Strom des Gases G durch die An saug ffnung der Pumpe gegeben Qs 0 6 es gilt die Beziehung 0 De 56 mit Ansaugdruck 55 Saugverm gen f r Gas G Der maximal m gliche pV Strom bei dem die Pumpfl chen im Dauerbetri
512. tteln z von aktiviertem 1 Ansaugstutzen 2 Entgasungsstutzen 3 Haltestreben 4 Pumpenk rper 5 W rmeleitbleche 6 Adsorptionsmittel z B Zeolith Abb 2 59 Schnitt durch eine Adsorptionspumpe AI O Als Adsorptionsmittel wird h ufig Zeolith 13X verwendet Dieses Alkali Al umino Silikat besitzt eine im Verh ltnis zur Masse des Materials au erordentlich Vakuumerzeugung gro e Oberfl che von etwa 1000 m pro Gramm Festk rpersubstanz Dementspre chend ist die Gasaufnahmef higkeit be tr chtlich Der Porendurchmesser des Zeolith 13X betr gt etwa 13 Er liegt damit in der Gr enordnung von Wasserdampf l dampf und gr eren Gasmolek len ca 10 7 cm Nimmt man als mittleren Mo lek ldurchmesser die H lfte dieses Wer tes also 5 10 8 cm an so sind auf einer mit einer Mono Teilchenschicht belegten Oberfl che von 1 m etwa 5 1018 Molek le adsorbiert Das entspricht f r Stickstoff molek le mit der relativen molaren Masse 28 etwa 2 10 g bzw 0 20 siehe hierzu Abschnitt 1 1 Eine 1000 m gro e Adsorptionsfl che vermag also eine monomolekulare Schicht mit mehr als 133 mbar zu binden Wasserstoff und leichte Edelgase wie Heli um und Neon haben bez glich der Po rengr e 13 bei Zeolith 13X einen re lativ kleinen Teilchendurchmesser und werden deshalb nur sehr schlecht adsor biert Die Adsorption von Gasen an Oberfl chen ist nicht nur v
513. ttels gef llte Raum vor dem Kapillarleck erreicht werden kann Ein schwer l sbares technologisches Pro blem dieser Lecks stellt die Tatsache dar da alle K ltemittel auch sehr gute L sungsmittel f r Fette und le und daher vielfach stark verunreinigt sind so da es schwierig ist die Pr flecks mit reinem K l temittel zu f llen Ma gebend ist dabei nicht nur die chemische Zusammenset zung sondern vor allem gel ste Partikel welche die feinen Kapillaren immer wieder verstopfen 117 Kapillaranschlu Massenspektrometer Totaldruckme stelle Abb 5 10 Vakuumschema des ECOTEC 500 5 5 2 4 Leckdetektoren mit Quadrupol MS ECOTEC 500 Leckdetektoren mit Quadrupol Massen spektrometer werden von LEYBOLD f r die Erfassung von h heren Massen als Heli um gebaut Von Sonderf llen abgesehen handelt es sich dabei um K ltemittel Diese Ger te dienen also zur Pr fung der Dicht heit von K lteaggregaten insbesondere solche von K hlschr nken und Klimager ten Abb 4 2 zeigt das Funktionsschema eines Quadrupol Massenspektrometers Von den vier St ben des Trennsystems haben je zwei gegen berliegende gleiches Potential und regen die in der Mitte durchfliegenden lonen zu Transversalschwingungen an Nur wenn die Amplitude dieser Schwingungen kleiner als der Stababstand bleibt kann das entsprechende lon das Stabsystem pas sieren und letztlich den lonenf nger errei chen wo es entladen
514. ttels gegen berstehen Hiermit wird der Korrosionsschutz der l gedichteten Pumpen verst ndlich denn die Konzentration des Oxidationsmittels im l ist vernachl ssigbar gering und damit die M glichkeit des Metalls Elektronen ab zugegeben Weiterhin wird damit deutlich da der Einsatz von sogenannten nich trostenden St hlen nicht sinnvoll ist denn f r die Passivierung dieser St hle ist eine Oxidation notwendig um das soge nannte Passivgebiet der St hle zu errei chen Die kritische Passivierungsstrom dichte tritt im allgemeinen bei lgedichte ten Pumpen nicht auf a S uren Grunds tzlich sind unsere Pumpen zum Abpumpen von S uren geeignet In be Betriehshinweise f r Apparaturen sonderen F llen k nnen sich Probleme mit dem l und mit saug und oder auspuff seitig angeschlossenen Zusatzeinrichtun gen ergeben Zur L sung solcher Proble me steht Ihnen unsere Beratung in K ln zur Verf gung b Anhydride CO Kohlenmonoxid ist ein starkes Re duktionsmittel Beim Abpumpen von CO darf daher keine Luft f r den Gasballast verwendet werden sondern allenfalls Inertgas z Ar oder N Auch SO 50 und H S sollten mit Inertgas Gasballast abgepumpt werden Bei diesen drei Anhy driden ist au erdem ein Korrosions schutz l zu verwenden Das Abpumpen von CO Kohlendioxid ist ohne besonde re Ma nahmen durchf hrbar c Basische L sungen Zum Abpumpen basischer L sungen ist normales Pumpe
515. tzeichung einer solchen Anordnung Gasschleusen und Verschlu ventile werden von LEYBOLD in den Nennweiten DN 16 KF DN 25 KF und DN 40 KF hergestellt und sind aus Edel stahl Die Leckrate der Verschlu ventile ist kleiner 1 10 9 mbar Je sie sind ber druckbest ndig bis 2 5 bar temperaturbe st ndig bis 150 C und k nnen gegen Ver schmutzung mit einem Standard Blind flansch abgesichert werden Ein typisches Anwendungsbeispiel sind doppelwandige Beh lter mit Isoliervakuum wie Dewargef e Fl ssiggas Tankwagen beh lter oder Fernw rme Rohrleitungen etc Aber auch f r das Evakuieren bzw Nachevakuieren von Referenz und St tz vakua an wissenschaftlichen Ger ten wer den gerne Verschu ventile mit Gasschleu sen verwendet Bislang war es erforderlich st ndig eine Pumpe angeschlossen zu haben um gegebenenfalls nachevakuieren zu k nnen Durch den Einsatz von Gas schleusen mit Verschlu ventilen wird der Beh lter vakuumdicht verschlossen und die Pumpe wird nur noch gelegentlich zum berpr fen bzw Nachevakuieren ben tigt 74 SS Abb 2 81 Gasschleuse mit Zentrierring und Verschu ventil Schnittzeichnung 3 Vakuummessung berwachung steuerung und relegung Der heute der Messung zug ngliche Druckbereich des Vakuums erstreckt sich von 1013 mbar bis 10 12 mbar also be
516. uck am Kon densator Ausgang wird durch einen Luft stau erzeugt der so lange am Ausgang vor handen ist bis sich ein station res Str mungsgleichgewicht einstellt Von diesem Vakuumerzeugung 20 40 60 70 180 90 WO Torr de a0 eo 70 80 1b0 150 eer Ansaugdruck Kondensationsleistung kg h Abb 2 42 Kondensationsleistung des Kondensators Kondensations fl che 1 in Abh ngigkeit vom Ansaugdruck pp des Wasserdampfes Kurve a K hlwassertemperatur 12 C Kurve b Temperatur 25 C Verbrauch in beiden F llen 1 m3 h bei 3 bar berdruck Luftstau wird durch die eventuell gedros selte Gasballastpumpe im Gleichgewicht gerade so viel abgepumpt wie vom Ein gang 1 durch den Kondensator hin zustr mt Auf Gleichung 2 23a bauen sich alle Be rechnungen auf f r die jedoch Angaben ber die Menge der abzusaugenden D mp fe und Permanentgase die Zusammenset zung und den Druck zur Verf gung stehen sollten Daraus kann die Gr e des Kon densators und der Gasballastpumpe be rechnet werden wobei diese beiden Gr en allerdings nicht unabh ngig vonein ander sind Das Ergebnis einer solchen Berechnung ist in Abb 2 42 am Beispiel eines Kondensators mit einer Kondensati onsfl che von 1 m dargestellt dessen Kondensationsleistung bei einem Ansaug druck pp von 40 mbar reinem Was
517. uck lt 1 mbar einstufiger Druckwandler Aus dem Rezipienten wird Gas in molekularer Str mung ber eine Blende mit dem Leitwert L in die Sen sorkammer mit eigenem Hochvakuum system eingelassen Die Molekularstr mung verursacht eine Entmischung ist aber vom Druck unabh ngig siehe Abschn 1 5 Die bei L entstehende Ent mischung wird durch eine zweite Blende mit molekularen Str mung zwischen Sen sorkammer und Turbo Molekularpumpe kompensiert b Proze druck gt 1 mbar zweistufiger Druckwandler Mit einer kleinen Dreh schieber Pumpe wird aus dem Grobva kuumpgebiet durch eine Kapillare oder Blen de Leitwert L ein laminarer Gasstrom abgezweigt Vor Eintritt in die Pumpe wird bei einem Druck von etwa 1 mbar ein klei ner Teil davon wieder ber die Blende mit dem Leitwert L als molekularer Strom in die Sensorkammer eingelassen Ausgang Trennsystem Eaktranansupress t Faraday Cup Verst rker Positives lon A Verbindung ef zur Vorderseite der inneren Oberfl che neg Hochspannung Widerstand der inneren Oberfl che Widerstand 10 Q Kee A Verst rker I 1 I v Abb 4 6 links Prinzip Faraday Cup rechts Aufbau Channeltron 97 Massenspektromeier lt 10 mbar Massen Entmischungsfreies Gaseinla system Stufe B p 1 10 mbar Stufe A p 10 1000 mbar Spektrometer L molekular
518. uecksilber Dampfstrahlpumpen k nnen absolut l freie Vakua erzeugt werden Allerdings empfiehlt sich dabei stets der Einsatz einer mit fl ssigem Stickstoff gek hlten Falle damit die sch dlichen Quecksilber D mp fe nicht in den Rezipienten gelangen Die unter a genannten Feinvakuum Adsorp tionsfallen erm glichen es mit zweistufi gen Drehschieberpumpen nahezu lfreie Vakua bis unterhalb 10 4 mbar zu erzeugen Absolut lfreie Vakua lassen sich im Fein vakuumgebiet mit Adsorptionspumpen herstellen Da die Pumpwirkung dieser Pumpen f r leichte Edelgase nur gering ist k nnen zuvor mit Luft gef llte Rezipi enten durch sie nur auf etwa 10 2 mbar evakuiert werden Dr cke von 10 3 mbar oder noch niedrigere Dr cke k nnen nur dann mit Adsorptionspumpen erzeugt wer den wenn weder Neon noch Helium im ab zupumpenden Gasgemisch vorhanden sind In einem solchen Fall kann es zweck m ig sein die Luft im Rezipienten vor dem Pumpproze durch Stickstoff zu ver dr ngen und diesen dann abzupumpen Hoch und Ultrahochvakuum Bereich lt 10 mbar Sofern in diesen Druckbereichen laufend Gase anfallen und abgepumpt werden m s sen sollte man Turbo Molekularpumpen oder Kryopumpen verwenden Sollen in ab geschlossenen Systemen bei denen durch die sich darin abspielenden Prozesse keine gr eren Gasmengen frei werden ber l n gere Zeit hinweg m glichst niedrige Dr cke aufrechterhalten werden so sind hierzu
519. ufe K lte Stufe Kupferflansch Zylinder 2 Stufe 10 Verdr ngerkolben 2 Stufe 11 Regenerator 2 Stufe 12 Expansionsvolumen 2 Stufe 13 2 K lte Stufe Kupferflansch 14 Dampfdruckme kammer 15 Steuerkolben 16 Steuervolumen 17 Steuerscheibe 18 Steuerventil 19 Manometer f r Wasserstoff Dampfdruck Thermometer 20 Kaltkopfmotor 4 Abb 2 67 zweistufiger Kaltkopf Austauschfl che und Kapazit t der die Funktion des W rmetauschers im Kreislauf bernimmt In Abb 2 66 sind die vier Pha sen der K lteerzeugung in einem einstufi gen Refrigerator Kaltkopf nach dem Gif ford McMahon Prinzip skizziert Der zweistufige Kaltkopf Die von LEYBOLD serienm ig hergestell ten Refrigerator Kryopumpen verwenden einen zweistufigen Kaltkopf der nach dem Gifford McMahon Prinzip arbeitet siehe Abb 2 67 Bei zwei hintereinander ge schalteten Stufen wird in der ersten Stufe des Kaltkopfes die Temperatur des Heli ums auf etwa 30 K und danach in der zwei ten Stufe weiter auf 10 K gesenkt Die er zielbaren niedrigen Temperaturen h ngen unter anderem von der Art des Regenera tors ab blicherweise wird in der ersten Stufe als Regenerator Kupferbronze und in der zweiten Stufe Blei verwendet F r Spe zialanwendungen wie etwa f r Kryostate bei sehr tiefen Temperaturen T lt 10 K stehen andere Stoffe als Regeneratoren zur Verf gung Abb 2 67 zeigt schematisch
520. umpen abgeleitet aus Abb 2 48 oder zur Erzielung eines bestimmten End vakuums verwendet werden soll Der Dampfdruck von len die in Treibmittel dampfpumpen verwendet werden ist ge ringer als der des Quecksilbers Organische Treibmittel sind allerdings im Betrieb emp findlicher als Quecksilber da sich die le bei l ngeren Lufteinbr chen zersetzen k n nen Silikon le halten jedoch auch l nger andauernde und h ufige Lufteinbr che bei laufender Pumpe aus Mineral le stehen als DIFFELEN leicht normal und ultra zur Verf gung Die ver schiedenen Sorten von DIFFELEN sind eng eingestellte Fraktionen eines hochwertigen Ausgangsproduktes siehe Katalog Silikon le z B DC 704 DC 705 sind ein heitliche chemische Verbindungen organi sche Polymere Sie zeichnen sich durch gro e Best ndigkeit gegen Oxidation bei Lufteinbr chen und durch besondere ther mische Stabilit t aus DC 705 hat einen extrem niedrigen Dampf druck und eignet sich daher als Treibmittel in solchen Diffusionspumpen mit denen ex trem niedrige Enddr cke lt 10 10 mbar er zeugt werden sollen ULTRALEN ist ein Polyphenyl ther Dieses Treibmittel ist immer dann zu empfehlen wenn ein besonders oxidationsbest ndiges Treibmittel verwendet werden mu und Si likon le st rend wirken w rden APIEZON AP 201 ist ein thermisch und chemisch au erordentlich widerstands f higes l und liefert das erforderliche hohe Saugverm gen vor
521. umpen von Gasen und D mpfen Nasse Prozesse Beim Abpumpen von D mpfen tritt neben die oben genannten zwei Bestimmungs gr en Arbeitsdruck und Saugleistung der Pumpen noch ein dritter bestimmen der Faktor hinzu n mlich der unter Um st nden im Verlaufe des Prozesses stark ver nderliche Dampfpartialdruck Er be stimmt ma geblich die einzusetzende Pumpenanordnung Deshalb sind hier neben den Rotationsverdr ngerpumpen die im Abs 2 1 5 beschriebenen Konden satoren von gro er Bedeutung Diese haben ein besonders hohes Saugverm gen beim Abpumpen von D mpfen Im n chsten Abschnitt wird auf das Abpum pen von Wasserdampf h ufigster Fall eingegangen Die berlegungen k nnen sinngem auf andere nicht aggressive D mpfe bertragen werden Abpumpen von Wasserdampf Wasserdampf wird h ufig mit Pumpen ab gesaugt die selbst mit Wasser oder Was serdampf betrieben werden z B mit Was serringpumpen oder Wasserdampfstrahl saugern Dies ist oft nicht rationell da die Wirtschaftlichkeit von Wasserdampfstrahl saugern bei niedrigen Dr cken meistens viel schlechter ist als die der Rotations pumpen Wenn bei einem abzusaugenden Dampf Gasgemisch der Dampfanteil hoch der Luftanteil aber gering ist kann der ge 61 Vakuumerzeugung mbar 10 Dr gt 1013mbar 10 SV 5 1 10 L C AS
522. umpr fer 113 HO Faktor Diffusionspumpen 40 H llentest 122 123 H llentest Konzentrationsmessung 123 HY CONE Pumpen 48 Hybridlager Keramiklager 45 46 IC5 131 Ideales Gasgesetz 9 13 Industrielle Dichtheitspr fung 123 Innere R ckstr mung Rootspumpen 26 Innere Verdichtung bei Klauenpumpen 30 Integrale Leckrate 111 lonendesorptionseffekt 84 lonenzerst uberpumpen IZ Pumpen 49 50 lonisationsvakuummeter 82 lonisierung spezifische Gasanalyse 102 Isotope 101 IZ Pumpen lonenzerst uberpumpen 49 50 Justieren und Kalibrieren von Leckdetektoren 117 Justieren und Kalibrieren von Vakuummetern 85 Kaltfl chen Bindung an 56 Kaltkathoden lonisations Vakuummeter 82 Kaltkopf 54 Kammerer Kompessions Vakuummeter 78 Kapazitive Vakuummeter 77 Kapselfedervakuummeter 76 Kathodenzerst ubung Sputtern 133 Keramiklager Hybridlager 45 46 Kinetische Gastheorie 13 Klammerflansch 72 Klauenpumpen 29 Kleinflansch KF 72 Kleinste nachweisbare Konzentration 100 Kleinster nachweisbarer Partialdruck 100 Kleinstes nachweisbares Partial druckverh ltnis 100 Knudsenstr mung 14 Kohlenwasserstofffreies Vakuum 43 64 Kompression 46 47 Kompressionsvakuummeter 78 Kondensatoren 36 176 Kontinuumsstr mung 13 Kontinuumstheorie 12 Korrekturkurven f r THERMOVAG Ger te 81 Korrosionschutz 141 Kriechbarriere 43 Kritische Druckdifferenz Verblockung 14 Kryokondensation 56 Kryopumpen 53 179 Kryosorption 56 Kryotrapping 56 K
523. und dadurch gez hlt wird Der dadurch in der Leitung entste hende Elektronenstrom bildet das eigentli che Me signal Die anderen lonen treffen auf einen der St be und werden dort entla den Abb 5 10 zeigt das Vakuumschema eines ECOTEC 500 Man erkennt das zweifache Gaseinla system den Hauptstrom Ein la f r K ltemittel ber V1 und den Ge 118 Extraktor lonenbahnen f r gt 4 Totaldruckelektrode lonenbahnen f r M 4 Zwischenblende lonenguellenflansch Kathode 2 Kathoden Ir 0 Anode Abschirmung der lonenquelle mit Austritts blende gt Abb 5 11 Aufbau des 180 Sektorfeld Massenspektrometers genstrom Einla f r Helium unterhalb der Turbo Molekularpumpe oberhalb von V2 da bei hohen Massen das Gegenstrom prinzip nicht angewendet werden kann Auf diese Weise kann mit dem Ger t sowohl nach K ltemitteln als auch nach Helium geschn ffelt werden Eine weitere Beson derheit ist die doppelte Nutzung der zwei stufigen Drehschieberpumpe 01 6 als Vorvakuumpumpe des Vakuumsystems f r das Quadrupol MS und zus tzlich nur die erste Stufe dieser Pumpe zur F rde rung des Schn ffelgasstromes Das Ger t l t sich einfach an der Bedieneinheit von Helium auf verschiedene K ltemittel um schalten die zum Teil frei w hlbar sind Nat rlich mu das Ger t f r jede dieser Masse extra kalibriert wer
524. ung in cm et effektive L nge der Leitung in cm d Innendurchmesser der Leitung in cm Winkel des Knies in Winkel See axiale L nge Leitwerte von Dampfsperren K hlfallen Adsorptionsfallen und Ventilen sind f r den Bereich der Molekularstr mung bei den technischen Daten dieser Bauteile im Kata log aufgef hrt Bei h heren Dr cken d h also im Bereich der Knudsen und der la minaren Str mung haben Ventile etwa den gleichen Leitwert wie Rohrleitungen ent sprechender Nennweiten und axialen L n gen F r Eckventile mu bei der Leitwert Berechnung ein Kniest ck ber cksichtigt werden Bei Staubfiltern die oft zum Schutze von Gasballast und W lzkolbenpumpen ver wendet werden ist katalogm ig die Dros selung in bei verschiedenen Dr cken aufgef hrt Andere Bauelemente nament lich die Abscheider und Kondensatoren sind so konstruiert da sie das Saug verm gen nicht nennenswert drosseln Als Faustregel zur Dimensionierung von Vakuumleitungen gilt Die Leitungen m s sen m glichst kurz und weit sein Sie m ssen wenigstens den gleichen Quer schnitt haben wie der Saugstutzen der Pumpe Ist es wegen besonderer Umst n de nicht m glich die Saugleitung k rzer zu machen so empfiehlt es sich wo immer dies aus konstruktiven und wirtschaftlichen Gr nden m glich ist eine kleine W lzkol benpumpe in die Saugleitung einzuschal ten Diese wirkt dann wie eine F rderpum pe di
525. urbinen in Kraftwerken Fl ssigkeitsringvakuum pumpen Abb 2 3 sind Rotations Verdr n gerpumpen die zur F rderung des abzu saugenden Gases eine Betriebsfl ssigkeit f r den w hrend des Betriebes rotierenden Fl ssigkeitsring ben tigen Das in ein zy lindrisches Geh use eingebaute Schaufel Laufrad ist exzentrisch im Geh use ange ordnet Im abgeschalteten Zustand ist die Pumpe etwa zur H lfte mit Betriebsfl ssig keit gef llt Axial sind die durch die Schau feln gebildeten Zellen des Laufrades durch Steuerscheiben begrenzt und abgedich tet Diese Steuerscheiben sind mit Saug und Druckschlitzen versehen die zu den entsprechenden Pumpstutzen f hren Nach dem Einschalten rotiert das exzentrisch im Geh use angeordnete Laufrad dabei bildet sich ein mitlaufender konzentrisch zum Pumpengeh use rotierender Fl ssigkeits ring der an der engsten Stelle zwischen Laufradachse und Geh usewand die Lauf radkammern voll ausf llt und sich mit fort schreitender Drehung wieder aus den Kam mern zur ckzieht Durch die Leerung der Kammern wird das Gas angesaugt durch die anschlie ende F llung erfolgt die Ver dichtung Die jeweiligen Grenzen des An saug bzw Ausschubvorganges werden durch die Geometrie der ffnungen in den Steuerscheiben bestimmt Zus tzlich zur Verdichtungsarbeit ber nimmt die Betriebsfl ssigkeit noch drei weitere wichtige Aufgaben 1 Abf hren der Verdichtungsw rme 2 Aufnahme von Fl s
526. urbo Molekularpum pen oder Kryopumpen Auswahlkriteri en f r Hochvakuumpumpen Vakuumtechnik 31 1982 99 105 H Henning und H H Klein Pumpen von Helium mit Refrigerator Kryopumpen Vakuum Technik 34 1985 181 184 H H Klein et al Einsatz von Kryopumpen in Produktions anlagen Vakuum Technik 34 1986 203 211 D M ller und M Sydow Kryopumpen im Vergleich mit anderen Hochvakuumpumpen Vakuum in der Praxis 2 1990 270 274 G Kiese und G Vo Kryopumpen mit neuartiger Regenerati onstechnik Vakuum in der Praxis 4 1992 189 192 2 6 lr ckstr mung G Levin A quantitativ appraisal of the backstrea ming of forepump oil vapor J Vac Sci Technol A 3 6 2212 2213 1985 179 Literaturverzeichnis M A Baker and L Laurenson A quartz crystal microbalance holder for low Temperature use in vacuum Vacuum Vol 17 12 647 648 1967 Letters to the Editor M A Baker and W Steckelmacher The Measurement of Contamination in Va cuum Systems Vuoto scienza e technologia Bd 3 1 2 3 17 1970 J P Deville L Holland and L Laurenson Measurement of the rate of evaporation of Pump oils using a crystal vibrator 3rd Internat Vac Congr Stuttgart 153 160 Pergamon Press Oxford 1965 L Laurenson S Hickman and R G Livesey Rotary pump backstreaming An analytical appriasal of practical results and the fac tors affecting them J Vac Sci Technol A 6 2 238 242 1988
527. urchmesser d 1 cm Gasgeschwindigkeit Schallgeschwindigkeit 3307 2 3 cm 25 95 10 11 25 95 Menge Sekunde 1013 mbar 25 95 2 63 10 10 081 Durchmesser cm Leckrate mbar 10 m 1 0 cm 10 10 m 1 0 mm 10 10 m 0 1 mm 10 1 10 m 0 01mm 10 10 m 1 0 um 10 107 m 0 1 um 10 10 m 0 01um 10 10 m 1 0 nm 10 10 m 1 0 Angstr m 10 Nachweisgrenze He Leckdetektor Abb 5 1 Zusammenhang Leckrate Lochgr e struktionsm ige berlegungen z B Platzbedarf entgegen Wenn man in einer Apparatur nicht zu dem gew nschten Enddruck kommt sind hier f r meistens zwei Ursachen zu nennen Das Vorhandensein von Undichtheiten und oder die Gasabgabe von Beh lter w nden und Dichtungsmitteln Zur Unterscheidung zwischen beiden Ur sachen kann eine Partialdruckanalyse mit einem Massenspektrometer oder die Druckanstiegsmethode angewendet wer den Da mit der Druckanstiegsmethode grunds tzlich nur das Vorhandensein eines Lecks nachweisbar ist aber seine Lage in der Apparatur weiter unbekannt bleibt empfiehlt sich der Einsatz eines Helium Leckdetektors mit dem die Lecks im all gemeinen auch wesentlich schneller loka lisiert werden k nnen Um einen berblick ber den Zusammen hang zwischen geometrischer Lochgr e Begriff Kriterium Bemerkung Q mbar 7 5 relevante Teilchengr e wasserdicht
528. usionspumpe d h des Saugverm gens pro Fl cheneinheit der tats chlichen Ansaugfl che h ngt von vie len Parametern ab z B von der Lage und den Abmessungen der Hochvakuumstufe von der Geschwindigkeit des Treibmittel dampfes und der mittleren Molek l Ge schwindigkeit des abzupumpenden Ga ses siehe Gleichung 1 17 in Abschnitt 1 1 Mit Hilfe der kinetischen Gastheorie be rechnet sich das theoretisch maximal er reichbare fl chenbezogene Saugverm gen f r bei Zimmertemperatur abzupumpende Luft zu Smax 11 6 s 1 cm Dies ist der fl chenbezogene Leitwert des als Blen de auffa baren Ansaugquerschnittes der Pumpe siehe Gleichung 1 30 in Abschnitt 1 5 3 Ganz allgemein haben Diffusions pumpen f r leichtere Gase ein h heres Saugverm gen als f r schwerere Zur Charakterisierung der Effektivit t einer Diffusionspumpe wurde der sogenannte HO Faktor definiert Dieser ist das Verh lt nis des wirklich erreichten spezifischen Saugverm gens zum theoretisch maximal m glichen spezifischen Saugverm gen Er erreicht bei den Diffusionspumpen von LEYBOLD optimale Werte von 0 3 bei der kleinsten Pumpe bis 0 55 bei den gro en Pumpen Die verschiedenen von LEYBOLD gefertig ten l Diffusionspumpen unterscheiden sich durch die folgenden konstruktiven Merkmale siehe Abb 2 45 a und b a Typenreihe LEYBODIFF Diese Pumpenreihe besitzt eine Fraktio nierungseinrichtung Diese dient dazu die verschiedenen Bestandteil
529. vakuumtechnischen Zeitkonstan ten und St mungsgeschwindigkeiten wie in Abb 4 17 dargestellt Oft verursachen Druckwandler oder ung nstig installierte Gaseinla leitungen vom Regelventil in den Rezipienten besonders gro e Beitr ge zur Gesamtzeitkonstante Im allgemeinen ist es besser ein g nstiges Signal Rausch Verh ltnis durch ein gro es Signal also durch eine gro e Einla blende einzustel len als durch lange Integrationszeiten auf den einzelnen Kan len In Abb 4 18 sind die Auswirkungen von Druckerh hung und Integrationszeitverl ngerung auf die Sig nalerkennbarkeit gegen bergestellt Bei den Teilbildern a b und c wurde in dieser Reihenfolge nur die Integrationszeit von 0 1 auf 1 0 bzw 10 Sekunden also insge samt um den Faktor 100 vergr ert Hin gegen wurde der Teilbildfolge a d e f bei gleichbleibender Integrationszeit der To taldruck in Schritten von 7 2 10 mbar auf 7 2 10 mbar also insgesamt nur um den Faktor 10 erh ht 4 9 Wartung Lebensdauer Kathode Sensor Abgleich Reinigung von lonenquelle und Stabsystem Die Lebensdauer der Kathode h ngt stark von der Art der Belastung ab Die Erfahrung lehrt da als Ma f r die Belastung das Produkt aus Betriebszeit mal Betriebsdruck dienen kann Besonders ung nstig auf die Lebenszeit der Kathoden wirken sich hoher Betriebsdruck Bereich 10 10 3 mbar und besondere chemische Einfl sse z B Massenspektromeier Sensor de
530. von 1 Volumen eine monomolekulare adsorbierte Schicht befindet so ist das Verh ltnis der Anzahl der adsorbierten Teilchen zur Anzahl der freien Teilchen im Raum bei 1 mbar 102 bei10 mbar 10 bei 10 11 mbar 10 Aus diesem Grund dient zur Charakterisie rung des Ultrahochvakuums und zur Ab grenzung diese Bereiches gegen den Hoch vakuumbereich die Bedeckungszeit siehe Abschnitt 1 1 Die Bedeckungszeit betr gt im Hochvakuum nur Bruchteile von Sekun den im Ultrahochvakuum dagegen Minu ten und Stunden Gasfreie Oberfl chen las sen sich daher nur unter Ultrahochvakuum Bedingungen herstellen und ber l ngere Zeitr ume aufrecht erhalten Mit dem Druck ndern sich noch weitere physikalische Eigenschaften So sind unter anderem die W rmeleitf higkeit und die in nere Reibung von Gasen im Feinvaku umgebiet sehr stark vom Druck abh ngig Im Grob und Hochvakuumgebiet dagegen sind diese beiden Eigenschaften nahezu druckunabh ngig Daher ist es verst ndlich da nicht nur die Pumpen die man zur Erzeugung von Dr cken in den unterschiedlichen Vaku umbereichen braucht unterschiedlich sind sondern auch die zur Messung der Dr cke verwendbaren Vakuummeter Eine ber sichtliche Zuordnung von Pumpen und Me ger ten f r die einzelnen Druckberei che ist Abb 9 16 und 9 16a im Abschnitt 9 aufgef hrt 1 5 2 Berechnung von Str mungsleitwerten Das zum Evakuieren eines Beh lters oder zum Durchf hren
531. von den Zahnr dern erfa t und f hrt zu Reibungswider stand Bei zu niedrigem lstand f llt die Schmierung aus e Falsches l F r die Pumpe mu ein l Klasse SAE 30 verwendet werden 2 Leistungsaufnahme zu hoch Alle Fak toren die zu erh hter Temperatur f hren bedingen auch eine zu hohe Leistungsauf nahme Bei zu hoher Leistungsaufnahme ohne Temperaturerh hung der Pumpe liegt ein Defekt im Motor vor 3 Ver lung des Sch pfraumes M gliche Ursache e Zuhoher lstand l wird thermisch zu stark belastet lschaum wird mitgeris sen e l mit Produkt vermischt Azeotrope Entgasung des ls e Pumpe undicht Lufteinbruch ber die labla oder Nachf llschrauben f hrt zu einem starken Luftstrom und l transport in den Sch pfraum 4 Anormale Laufger usche M gliche Ursachen e Verschmutzung des Kolbens e Lager oder Getriebeschaden e Anlaufen der Kolben am Geh use Bei Lager oder Getriebesch den oder bei Anlaufen der Kolben am Geh use sollte die Pumpe nur vom Hersteller repariert wer den 8 3 3 Turbo Molekularpumpen 8 3 3 1 Allgemeine Betriebshinweise Die Turbo Molekularpumpen sind trotz der relativ gro en Spalte zwischen Pumpenro tor und Stator gegen das Eindringen von Fremdk rpern durch den Saugstutzen zu sch tzen Daher sollten die Pumpen nur mit dem mitgelieferten Splitterschutz be trieben werden Au erdem sind harte St e auf die laufende Pumpe und pl tzli che Lage
532. wingung ist die Kristall Impedanz ka pazitiv bei Frequenzen oberhalb der Re sonanz ist sie induktiv Diese Information ist n tzlich wenn die Resonanzfrequenz eines Kristalles unbekannt ist Es wird ein kurzer frequenz sweep gemacht bis der Phasenkomparator umschl gt und so die Resonanz markiert F r AT Quarze wissen wir da die niederste in Frage kommende Frequenz die Grundschwingung ist Ge ringf gig dar ber liegen die anharmoni schen Diese Information ist nicht nur f r den Beginn wichtig sondern auch f r den seltenen Fall da das Instrument die Spur der Grundschwingung verliert Wenn das Frequenz Spektrum des Kristalls einmal festgestellt ist ist es Aufgabe des Instrumentes der Verschiebung der Reso nanzfrequenz zu folgen laufend Frequenz Messungen zu machen und diese anschlie Bend in Dicke umzurechnen Die Benutzung des intelligenten Me sy stems hat im Vergleich mit der fr heren Generation der aktiven Oszillatoren eine Reihe augenscheinlicher Vorteile Haupt s chlich Unempfindlichkeit gegen mode hopping sowie Geschwindigkeit und Ge nauigkeit der Messung Die Technik erlaubt aber auch die Einf hrung anspruchsvoller Eigenschaften an die mit einem aktiven Oszillatoraufbau nicht einmal gedacht wer den konnte Die selbe Vorrichtung die es der neuen Technologie erlaubt mit einem sweep die Grundschwingung zu identifi zieren kann auch ben tzt werden um an dere Schwingungsmodi zu identifizie
533. wirksame effektive Saugverm gen der Gas ballastpumpe in gewissen Grenzen regu liert werden kann In der Praxis sind folgende Ma nahmen blich Es wird a eine Drosselstrecke zwischen Gasbal lastpumpe und Kondensator gelegt die w hrend der Grobevakuierung kurz geschlossen wird Der Str mungswider stand der Drosselstrecke mu so einstell bar sein da das effektive Saugverm gen der Pumpe auf den notwendigen Wert ver mindert werden kann Dieser Wert kann nach den Gleichungen in Abschnitt 2 2 3 errechnet werden b neben der gro en Pumpe wird zum Grobevakuieren eine Haltepumpe mit klei nem Saugverm gen aufgestellt die ent sprechend der auftretenden minimalen Luftmenge dimensioniert ist Diese Halte pumpe hat lediglich den Zweck w hrend des Prozesses den optimalen Betriebs druck aufrechtzuerhalten c die notwendige Luftmenge wird durch ein Dosierventil in die Saugleitung der Pumpe eingelassen Diese zus tzliche Luft menge wirkt wie ein vergr erter Gasbal last der die Wasserdampfvertr glichkeit der Pumpe heraufsetzt Diese Ma nahme hat aber in den meisten F llen zur Folge da die Leistung des Kondensators verringert wird Au erdem bedeutet die zus tzlich ein gelassene Luftmenge f r die Gasballast pumpe einen zus tzlichen Energieaufwand und siehe hierzu Abschnitt 8 3 1 1 einen erh hten lverbrauch Da der Wirkungs grad des Kondensators bei zu gro em Luft partialdruck im Kondensator versch
534. zeigeger t f r Me zelle Antrieb von Hand Kreuzung zweier Leitungen mit Verbindungsstelle Vakuumme ger t regi strierend schreibend Dosierventil Kreuzung Vakuumme ger t mit Ana zweier Leitungen log Me wertanzeiger ohne Verbindungsstelle Antrieb Abzweigstelle Vakuumme ger t mit Digi durch Elektromagnet iH T OH HR tal Me wertanzeiger Fluidantrieb hydraulisch oder pneumatisch Ai Zusammenfassung von Leitungen DEKE AEO Durchflu messung Antrieb durch Elektromotor Bewegliche Leitung z B Kompensator Verbindungsschlauch 1 X XO EI gewichtsbet tigt Schiebedurchf hrung lk mit Flansch Tabelle XVI Bildzeichen f r die Vakuumtechnik Auszug aus DIN 28401 Fortsetzung 154 Tabellen Formeln Diagramme Temperaturvergleichs und Umrechnungstabelle auf ganze Grad gerundet Kelvin Celsius R aumur Fahrenheit Rankine Siedepunkt H O 373 100 80 212 672 K rpertemperatur 37 C 310 37 30 99 559 Raumtemperatur 293 20 16 68 527 Eispunkt H O 273 0 0 32 492 50 50 255 18 14 0 460 Eispunkt Hg 34 39 31 39 422 CO Trockeneis 195 78 63 109 352 Siedepunkt LN 77 196 157 321 170 Absoluter Nullpunkt 0 273 219 460 0 Umrechnung in K C H F R Kelvin Celsius Reaumur Fahr
535. zf nger Gasballast 3 lstandsglas r uschd mpfung 3 Saugstutzenventil 9 Auspuffkanal 4 Ansaugkanal 11 lfilter 4 Saugkanal 10 Auspuffventil 5 Saugstutzenventil 12 Auspuffventil 5 Schieber 11 Formfilter 6 Schmutzf nger 13 Auspuffkanal 6 Sch pfraum 12 Federb gel 7 Ansaugstutzen 14 Gasballastkanal 7 Rotor 13 Blende Anschlu f r lfilter 8 Gasballastventilverschlu 15 Oleinspritzung kappe 16 Schieber Abb 2 5 Abb 2 6 Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe TRIVAC A TRIVAC B 20 die B Reihe eine Druckumlaufschmierung mit Zahnrad lpumpe Die TRIVAC B Reihe zeichnet sich zus tzlich durch ein beson ders zuverl ssiges Saugstutzenventil durch Ansaug und Auspuffstutzen mit horizonta lem oder vertikalem Abgang und eine be dienerfreundlicher Anordnung von lschau glas und Gasballastventilbet tigung an der gleichen Seite des lkastens aus Mit dem TRIVAG BCS System hat sie zus tzlich eine sehr umfangreiche Zubeh rpalette die vor allem f r die Halbleiterindustrie konzipiert wurde Der lvorrat der Drehschieberpum pe aber auch der anderen l berlagerten Verdr ngerpumpen dient der Schmierung und Abdichtung aber auch zum Ausf llen sch dlicher R ume und Spalte sowie zum Abf hren der Kompressionsw rme also zur K hlung Das l dichtet zwischen Rotor auch Anker genannt und Pumpenring Diese beiden Teile ber hren sich fast l
536. zillator erzeugt kleine Pr szisionszeitintervalle mit denen die Schwingungsdauer des Monitorkristalles bestimmt wird Das geschieht durch zwei Impulsz hler Der erste z hlt eine fixe An zahl von Monitorschwingungen m Der zweite wird gleichzeitig mit dem ersten ge startet und z hlt die Schwingungen des Referenzkristalles w hrend m Schwingun gen des Monitorkristalles Weil die Refe renzfrequenz F bekannt und stabil ist kann die Zeit f r m Monitorschwingungen auf 2 F genau bestimmt werden Die Mo nitorschwingungsperiode ist dann ln km wobei n die Anzeige im Referenzz hler ist Die Genauigkeit der Messung wird durch die Frequenz des Referenzoszillators und die L nge der Z hlzeit bestimmt die durch die Gr e von m festgelegt wird F r kleine Beschichtungsraten kleine Dich ten des Beschichtungsmaterials und f r schnelle Messungen die kurze Z hlzeiten erfordern ist es wichtig einen Referen zoszillator mit hoher Frequenz zu haben Das alles erfordert eine hohe Zeitpr zision um die kleinen beschichtungsbedingten Frequenzverschiebungen aufl sen zu k n nen Wenn die Frequenzverschiebung des Monitorkristalls zwischen zwei Messungen in die Gr enordnung der Frequenzme genauigkeit absinkt wird eine gute Raten regelung unm glich Ratenregelung Re gelung der Energiezufuhr zur Beschich tungsquelle so da ein vorgegebener Schichtdickenzuwachs pro Zeiteinheit ein gehalten wird Die gr ere Me un
537. zur alphabetischen Liste des Abschnitts 10 2 3 1 Aktivit t Bisherige Einheit Curie Ci 1 Ci 3 7 1010 5 1 37 5 1 3 2 C Celsius Temperatur Grad Celsius C ist ein besonderer Name f r die Sl Einheit Kelvin K s Nr 122 bei Angabe von Celsius Temperaturen Grad Celsius ist gesetzlich zugelassen 3 3 Druck Hier ist die Neufassung von DIN 1314 zu beachten Die Festlegungen dieser Norm beziehen sich in erster Linie auf Fluide Fl ssigkeiten Gase D mpfe In DIN 1314 wird neben der abgeleiteten SI Ein heit 1 Pa 1 m als besonderer Name f r den zehnten Teil des Megapascal MPa das Bar bar angegeben 1 bar 0 1 MPa 105 Pa Dies ist in bereinstimmung mit IS0 1000 11 92 S 7 Demgem ist auch die f r die Vakuumtechnik sehr zweckm ige Einheit Millibar mbar zul s sig 1 mbar 102 Pa 0 75 Torr Die Ein heit Torr ist nicht mehr zugelassen Zur besonderen Beachtung In der Vakuumtechnik werden ausschlie lich Absolutdr cke gemessen und mit die sen wird auch gerechnet In der Druck und Hochdrucktechnik wird vielfach mit Dr cken gearbeitet die auf den jeweiligen Atmosph rendruck Umge bungsdruck Pamp bezogen werden Nach DIN 1314 wird die Differenz zwischen einem Druck p und dem jeweiligen At mosph rendruck Umgebungsdruck Dn als berdruck p bezeichnet P Der berdruck kann positive und negative Werte annehmen Umrechnungen 1 kg

Grundlagend der Vakuumtechnik

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