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1. 4 2 6 2 Die Messzyklen Wie in Punkt 4 2 6 1 beschrieben ergeben sich im Einstellungsmen insgesamt 93 m gliche Schalterstellungen und somit auch 93 m gliche Messabl ufe Da aber nicht alle durchf hrbar sind fallen insgesamt 70 davon weg die bei entsprechender Auswahl nach dem Start des Messprogramms siehe 4 2 6 3 mit einer Fehlermeldung angezeigt werden Somit bleiben 23 m gliche Messabl ufe Um die Programmierung optimaler zu gestalten und nicht jeden der 23 Messabl ufe im Einzelnen zu programmieren wurden die m glichen Messabl ufe in 7 Messzyklen zusammengefasst Tab 4 7 die sich aus verschiedenen Grundzyklen zusammensetzen Die Nummer der Messung bezieht sich auf den Anhang D Kriterien f r die Einteilung sind die Anzahl der anzufahrenden L sungen die Auswahl ob die Messung bei zwei Temperaturen erfolgen soll und die Auswahl des Driftkoeffizienten als zu bestimmender Sensorkennwert 57 100010 0 Bit Anzahl anzufahrender L sungen 1 eine anzufahrende L sung 0 zwei anzufahrende L sungen 1 Bit Temperatur der Messung 1 22 C 37 C 0 22 C oder 37 C 2 Bit Auswahl des Temperaturkoeffizienten des bertragungsfaktors 1 ja 0 nein 3 Bit Auswahl des Temperaturkoeffizienten des Nullpunktes 1 ja 0 nein 4 Bit Auswahl des bertragungsfaktors 1 ja 0 nein 5 Bit Auswahl des Driftkoeffizienten 1 ja 0 nein Abb 4 17 Aufschl sselung der
2. 4 26 4 27 Gesamtaufbau mit Messwagen Einzelpositionen des 2 ml Thermoblocks Definition der Endschalter und Bewegungsrichtungen des Motors Programmauszug Ansteuerung Thermostat vi Programmauszug IPC Treiber vi Programmauszug Luftdruckmessung vi Dargestellt ist die Luftdruckmessung Programmauszug der Motorsteuerung Programmauszug Einzelposition optimiert vi Darstellung der einzelnen Messzeiten Programmauszug DAQ auslesen vi Bedienoberfl che Einstellungsmen Bedienoberfl che des Signalqualit tstest Dialogfenster Passworteingabe f r Untermen aufruf Bedienoberfl che des Untermen s Aufschl sselung der Codierung f r einzelne Messzyklen Schematischer Ablauf Messzyklus 4 Die Bedienoberfl che des Messmen s Programmauszug Messprogramm2 vi Nomenklatur der Dateibezeichnung f r die gespeicherten Sensorprotokolle Programmauszug Signalverlauf darstellen Diagramm zur Abh ngigkeit der F rderleistung von der Umdrehungszahl der Pumpe Temperaturverlauf beim Umsetzen des Thermoelements Temperaturverlauf bei einer Soll Temperatur von 37 C wenn Thermoelement zuerst fest in der L sung fixiert und dann angekippt wird Temperaturverlauf nach Eintauchen eines Sauerstoffsensors Temperaturverlauf vor und w hrend der Begasung 35 36 39 40 44 46 48 50 51 52 54 55 56 56 57 60 62 63 64 65 66 67 69 70 72 Tabellenverzeichnis Tab Tab Tab Tab Ta
3. Bit zusammen wobei das nullte und erste Bit die Richtung des Stromflusses in den Spulen in Motor 1 festlegt und das zweite und dfritte Bit die Drehrichtung f r Motor 2 vorgibt Tab 4 3 Tabelle 4 3 Bitfolgen zur Ansteuerung der einzelnen Motoren Befehl 4 Bit Folge bin r 4 Bit Folge dezimal Motor 1 vorw rts 0001 0011 0010 0000 Motor 1 r ckw rts 0010 0011 0001 0000 Motor 2 hoch 0100 1100 1000 0000 Motor 2 runter 1000 1100 0100 0000 O A gt 0 oo a AN O a OO NONO gt Wie oft die Befehle gesendet werden also wie viele Programmschritte gemacht werden steuert eine Schleife die so oft durchlaufen wird wie es die Schrittzahl vorgibt Abb 4 9 Zwischen dem Senden der einzelnen Befehle muss eine Zeitverz gerung von 5 ms eingebracht werden da die Schrittmotorsteuerung sonst einige Schritte nicht ausf hrt Da keine Information vorliegt ob ein Schritt tats chlich ausgef hrt wurde w rde ein solcher Fall zu einer Fehlpositionierung der Sensoren f hren Nach jedem Schleifendurchlauf wird die Schrittzahl inkrementiert bzw dekremenitiert je nachdem welche Bewegungsrichtung ausgew hlt wurde 47 Schrittzahl FRI PR Abb 4 9 Programmauszug der Motorsteuerung Das Unterprogramm Statusregister vi dient dazu das Statusregister und damit den Endschalter der jeweiligen Bewegungsrichtung Abb 4 5 permanent abzufragen Erreicht der Sensorschlitten einen
4. 1 In Nulll sg 37 X X 22 2 nicht m gl 38 X X 37 2 nicht m gl 39 X X 22 37 2 40 X X 22 1 nicht m gl 41 X X 37 1 nicht m gl 42 X X 22 37 1 nicht m gl 43 X X 22 2 nicht m gl 44 X X 37 2 nicht m gl 45 X X 22 37 2 46 X X 22 1 nicht m gl 47 X X 37 1 nicht m gl 48 X X 22 37 1 nicht m gl 49 X X 22 2 nicht m gl 50 X X 37 2 nicht m gl 51 X X 22 37 2 52 X X 22 1 nicht m gl 53 X X 37 1 nicht m gl 54 X X 22 37 1 nicht m gl 55 X X 22 2 nicht m gl 56 X X 37 2 nicht m gl 57 l X X 22 37 2 58 X X 22 1 nicht m gl 59 X X 37 1 nicht m gl 85 60 x x 22 37 1 nicht m gl 61 x x 22 2 nicht m gl 62 x x 37 2 nicht m gl 63 x x 22 37 2 nicht m gl 64 X x x 22 1 nicht m gl 65 X x x 37 1 nicht m gl 66 X X X 22 37 1 nicht m gl 67 X X X 22 2 nicht m gl 68 X X X 37 2 nicht m gl 69 X X X 22 37 2 70 X X X 22 1 nicht m gl 71 X X X 37 1 nicht m gl 72 X x x 22 37 1 nicht m gl 73 X x x 22 2 nicht m gl 74 X x x 37 2 nicht m gl 75 X x x 22 37 2 76 X x x 22 1 nicht m gl 77 X x x 37 1 nicht m gl 78 X x x 22 37 1 nicht m gl 79 X x x 22 2 nicht m gl 80 X x x 37 2 nicht m gl 81 X x x 22 37 2 nicht m gl 82 X X X 22 1 nic
5. Luftdruck 1 in mbar 1016 200000 Luftdruck 2 in mbar 1016 000000 Temperatur 1 in C 21 937550 Temperatur 2 in C 36 629960 Nullstrom 22 C i 7 89 pA Nullstrom 37 C i 9 45 pA Erweitertes Messprotokoll Zeit Soll Temp Ist Temp Strom iin s in C in C inpA Messbeginn 23 00 22 00 22 22 490 72 25 00 22 00 22 22 390 62 27 00 22 00 22 22 314 94 29 00 22 00 22 21 253 91 31 00 22 00 22 21 209 96 33 00 22 00 22 21 170 90 35 00 22 00 22 21 144 04 37 00 22 00 22 21 117 19 8554 00 37 00 36 66 2 44 8556 00 37 00 36 66 2 44 82 Mittelwerte der einzelnen Messreihen Erfassung 1 7 89 pA Erfassung 2 8 28 pA Erfassung 3 1644 95 pA Erfassung 4 1633 11 pA Erfassung 5 9 45 pA Erfassung 6 10 21 pA Erfassung 7 2231 03 pA Erfassung 8 2274 78 pA Allgemeine Bemerkungen 17 06 2009 09 05 44 Messbeginn 0 Anfahren Position 2 20 Optimierung 22 C 23 Beginn der Einschwingzeit 223 Beginn Messwerterfassung Erfassung 1 223 Beginn der Driftzeit 2024 Beginn Messwerterfassung Erfassung 2 2024 Anfahren Position 3 2057 Optimierung 22 C 2059 Beginn der Einschwingzeit 2259 Beginn Messwerterfassung Erfassung 3 2261 Beginn der Driftzeit 4061 Beginn Messwerterfassung Erfassung 4 4061 Optimierung 37 C 4520 Beginn der Einschwingzeit 4720 Beginn Messwerterfassung Erfassung 7 4721 Beginn der Driftzeit 6521 Beginn Messwerterfassung Erfassung 8 6521 Anfahren Position 2 6554 Optimierung 37 C 83 6556 6756
6. ber Drucken das Messprotokoll ausdrucken 4 2 6 4 Die Dokumentation der Messung Um die Messung zu dokumentieren und Messwerte zu speichern ist es vorteilhaft ein Protokoll anzulegen In der Bedienoberfl che des Messprogramms kann w hrend der gesamten Messzeit der Knopf Speichern gedr ckt werden um ein Messprotokoll mit den bis dahin ermittelten Kennwerten zu speichern Nach Dr cken des Knopfes wird das Unterprogramm txt Datei vi gestartet und es ffnet sich ein Dialogfenster in dem ein Pfad angegeben ist der vom Benutzer auch ge ndert werden kann Das Protokoll wird als txt Datei gespeichert Der Dateiname setzt sich aus dem Sensornummer und der Hersteller zusammen Abb 4 21 Au erdem enth lt jeder Dateiname noch einen Index der z hlt wie oft ein Protokoll dieses Sensors bereits gespeichert wurde 63 71213ME 3 tkt Index z hlt wie oft ein Protokoll dieses Sensors bereits gespeichert wurde Herstellerkennzeichen Sensornummer Abb 4 21 Nomenklatur f r die Dateibezeichnung der gespeicherten Sensorprotokolle F r jeden angeschlossenen Sensor wird ein eigenes Protokoll erstellt das die im Einstellungsmen eingegebenen Sensorinformationen sowie die berechneten Sensorkennwerte enth lt Au erdem enth lt das Messprotokoll die gesamte Dokumentation des Messvorgangs Dazu geh ren zum Beispiel Aktionen wie etwa das Verfahren des Schlittens und das Heizen des Thermostats Au erdem enth lt di
7. multiplikativen Fehler Wie in Punkt 2 3 1 bereits erl utert stellt der bertragungsfaktor den Proportionalit tsfaktor zwischen Diffusionsgrenzstrom und der Sauerstoffkonzentration in der L sung dar Der bertragungsfaktor ist ein Ma f r den Anstieg der Graphen in Abbildung 2 4 ndert sich die Temperatur so ndert sich einerseits der Nullstrom wodurch der Graph in y Richtung verschoben wird gestrichelte Linie Zus tzlich ndert sich der bertragungsfaktor und somit auch der Anstieg des Graphen DR _ A Co2 Abb 2 4 Diffusionsgrenzstrom Sauerstoffkonzentration Diagramm bei zwei verschiedenen Temperaturen 9 9 2 4 Seebeck Effekt F r m glichst exakte Temperaturmessungen in L sungen und somit konstante Umgebungsbedingungen f r verschiedene Messaufgaben bieten sich Thermoelemente an Um die Thermospannung messen zu k nnen ben tigt man zus tzlich noch ein Spannungsmessger t Das Funktionsprinzip eines Thermoelements beruht auf dem thermoelektrischen Effekt Seebeck Effekt Ber hren sich zwei verschiedene metallische Leiter bzw Metalllegierungen diffundieren Ladungstr ger Elektronen von einem Metall in das andere und es entsteht eine Kontaktspannung Durch die unterschiedlichen Diffusionsraten entsteht eine Ladungstr gerverschiebung Um eine absolute Temperatur zu messen muss das andere Ende der Leiter auf einer konstanten Temperatur gehalten werden Vergleichsstelle Nur wenn ein Temperaturgradi
8. 6758 Beginn der Einschwingzeit Beginn Messwerterfassung Erfassung 5 Beginn der Driftzeit 8558 Beginn Messwerterfassung Erfassung 6 8559 Anfahren der Ruheposition 17 06 2009 11 28 56 Messung beendet D Kombinationsm glichkeiten der Kennwertauswahl Nr Drift bertr Temp koeff Temp koeff Temp Anzahl Bemerkung koeff faktor d Nullpunktes d U faktors In C L sungen 1 nicht m gl 2 l nicht m gl 3 l nicht m gl 4 IX 22 1 5 X 37 1 6 X 22 37 1 7 X 22 2 8 IX 37 2 9 X 22 37 2 10 X 22 1 nicht m gl 11 X 37 1 nicht m gl 12 X 22 37 1 nicht m gl 13 X 22 2 14 X 37 2 15 X 22 37 2 16 X 22 1 nicht m gl 17 X 37 1 nicht m gl 18 X 22 37 1 In Nulll sg 19 X 22 2 nicht m gl 20 X 37 2 nicht m gl 21 X 22 37 2 In Nulll sg 22 X 22 1 nicht m gl 23 l X 37 1 nicht m gl 24 X 22 37 1 nicht m gl 25 X 22 2 nicht m gl 84 26 x 37 2 nicht m gl 27 x 22 37 2 nicht m gl 28 X x 22 1 nicht m gl 29 X x 37 1 nicht m gl 30 X X 22 37 1 nicht m gl 31 X X 22 2 32 X X 37 2 33 X X 22 37 2 34 X X 22 1 nicht m gl 35 X X 37 1 nicht m gl 36 X X 22 37
9. Ahlborn D f r die Messung des Luftdrucks und des Sauerstoffgehaltes rot der Luft Die einzelnen F hler werden ber spezielle Stecker an das Handger t angeschlossen In unserem Fall sind ein Sauerstoffsensor und ein Drucksensor angebracht Das besondere an diesen Steckern ist dass diese einen programmierbaren Datentr ger EEPROM enthalten in dem die Parameter der angeschlossenen F hler und Ger te gespeichert werden Dadurch werden die Einstellungen beim Anstecken an das Ger t bertragen Bei den Parametern handelt es sich um den Messbereich mit Verst rkung ben tigte Spannungsversorgung Messwertkorrekturen Skalierungen Dimensionen und die F hlerbezeichnung Die 23 Einstellung der Parameter kann manuell ber das Handger t oder ber die serielle RS 232 Schnittstelle erfolgen Als Sauerstoffsonde wurde ein Modell vom Typ FY 9600 02 ebenfalls von der Fa Ahlborn D verwendet Es handelt sich dabei um einen amperometrischen Sensor Der Sensor beinhaltet eine Blei Anode und eine Gold Kathode die durch eine Elektrolytl sung voneinander getrennt sind Die einzige Verbindung ist ein Stromschl ssel der den Messwiderstand beinhaltet Durch eine sauerstoffpermeable Membran Kunststofffilm dringt durch Diffusion Sauerstoff in die elektrochemische Zelle Der Sauerstoff wird an der Kathode unter Zuhilfenahme von Elektronen reduziert und Blei wird an der Anode oxidiert wobei freie Elektronen entstehen Der Ladungstr gerfluss erfo
10. Anzahl der an der Elektrodenreaktion beteiligten Elektronen D Diffusionskoeffizient von Sauerstoff in der Messl sung o Sauerstoffkonzentration Dicke der Diffusionsgrenzschicht an Grenzfl che Elektrode innerer Elektrolyt 7 Aus dieser Gleichung ergibt sich folgende Ma einheit 2 o m mol MoT mol Ip s m Der Diffusionsgrenzstrom berechnet sich aus der umgesetzten Stoffmenge an Sauerstoff pro Zeiteinheit Aus der Stoffmenge n erh lt man die Ladung Q Gleichung 2 8 und 2 9 Diese setzt sich aus allen an der Reaktion beteiligten Elektronen zusammen Deshalb ergibt sie sich aus dem Produkt der an der jeweiligen Elektrodenreaktion beteiligen Elektronen der Anzahl der Sauerstoffmolek le und der Elementarladung F r die Stromst rke allgemein gilt I 2 bei linearem Zusammenhang gilt 7 2 2 7 Q e z no N 2 8 no Q 2 9 e z N e 1 602716 10 C elektrische Elementarladung N 6 0221367 10 mol Avogadro Konstante no Stoffmenge Sauerstoff n mol Der Diffusionsgrenzstrom ist temperaturabh ngig da auch der Diffusionskoeffizient D temperaturabh ngig ist Bei einer Temperaturerh hung weiten sich die Poren der PTFE Membran und die Molek lbeweglichkeit von Sauerstoff erh ht sich Deshalb erh ht sich auch die Diffusionsgeschwindigkeit der Sauerstoffmolek le Typische Werte liegen bei ca 2 7 h nderung des Diffusionskoeffizienten 1 Bei
11. Aussage ber die Ursache dieser Temperaturschwankung ist nicht m glich Da der Temperatursprung allerdings die Charakteristik einer fallenden Exponentialkurve zeigt ist davon auszugehen das nach dem Ankippen des Thermoelements mit der Zeit W rme von der Messl sung an die direkt dar ber befindliche Luft abgegeben wird und die L sung sich deshalb langsam abk hlt Dies ist bei fixiertem Thermoelement nicht der Fall da das Reagenzgef nahezu luftdicht verschlossen wird Die Konsequenz daraus ist dass bei einer Messung mit Sensoren das Thermoelement angekippt werden muss um eine m glichst exakte Aussage ber die Ist Temperatur in den anderen L sungen zu erhalten da diese auch nicht abgeschlossen sind 69 4 3 2 2 Einbringen des Sauerstoffsensors in die Messl sung Wenn zus tzlich zum Thermoelement noch ein Sauerstoffsensor in die L sung getaucht wird stellt sich der folgende Temperaturverlauf ein Abb 4 26 Ist Temperatur Soll Temperatur Obergrenze Toleranzschlauch Waveform Chart Untergrenze Toleranzschlauch c 37 2 u 3 gt p E 5 E 35 8 35 6 35 4 35 2 35 4 10 36 42 Abb 4 26 Temperaturverlauf nach Eintauchen eines Sauerstoffsensors bei einer Soll Temperatur von 37 C Der Temperaturverlauf der Messl sung in Abbildung 4 26 zeigt einen Temperaturabfall sobald der Sensor eintaucht Allm hlich steigt die Temperatur
12. Funktion Beschreibung Beispiel Antwort Command Function Description Example Response Commande f Fonction Description Exemple R ____ Eingabe Rollenr ckschritte 0 100 1 000308 z Input Roller back steps 0 100 Saisie Pas arri re de galet 0 100 S Abfrage Drehzahl in der Maximaldrehzahl E17 53 20 Inquiry Speed in of the max rotation speed Interrogation Nombre de tours en du nombre de tours max S___ Eingabe Drehzahl in der Maximaldrehzahl f r 60 3 150060308 x Input Speed in of the max rotation speed for 60 3 150060308 b Saisie Nombre de tours en du nombre de tours max pour 60 3 150060308 h C Beispiel eines Messprotokolls MESSPROTOKOLL ZUR KENNWERTBESTIMMUNG Untersucher Mario Lindner Datum 17 06 2009 11 32 05 Dateiname C Lindner LabView Teilprogramme im Projektordner Protokolle 83463ME 2 txt Einstellungen 80 Sensortyp O2 Sensor Adaptertyp O2 Adapter Sensornummer 83463 Adapternummer 2413 Hersteller ME Sensorkanal 3 Nulll sung Position 2 begaste L sung Position 3 Steueralgorithmus Messzyklus 4 Messung bei 22 C in der Nulll sung an Position 2 Messung bei 22 C in der begasten L sung an Position 3 Messung bei 37 C in der begasten L sung an Position 3 Messung bei 37 C in der Nulll sung an Position 2 Kennwerte Driftkoeffizient D Erfassung 1 Erfassung 2 0 78 pA h bei 22 C in Nulll sung D Erfassung 1 Erfassung 2 0 01 kPa h bei 22
13. Motor 2 angesprochen bis der Endtaster Ymax erreicht ist Danach wird der Schlitten mit Motor 1 zur ck Abb 4 5 bewegt bis der Endschalter Xmin erreicht ist Die Reihenfolge ist unbedingt einzuhalten da bei einer Bewegung in horizontaler Richtung ein eingespannter Sensor besch digt werden kann falls der Schlitten noch nicht komplett aus der L sung herausgefahren wurde Wird die Nullposition erreicht werden die Z hlvariablen Counter Schrittweite manuell y und Schrittweite manuell x initialisiert und auf 0 gesetzt Das Teilprogramm Einzelpositionen optimiert erm glicht es alle Positionen Abb 4 4 automatisch anzufahren Neben der Schrittzahl aus dem Teilprogramm Motorsteuerung mit Weg vi ist hier noch eine andere Z hlvariable Counter bedeutsam die die Schrittzahlen der automatisch angefahrenen Positionen speichert Die Summe der Schrittzahl durch manuelles Verfahren und Counter d h der Schrittzahl durch automatisches Verfahren ergibt die aktuelle Position des Schlittens in horizontaler Richtung Wie auch beim Anfahren der Nullposition wird der Schlitten hier zuerst in vertikaler Richtung bewegt um einen eventuell eingespannten Sensor nicht zu besch digen Die Schrittzahl f r die jeweilige Position ist in den Positions Variablen abgelegt Bei den benutzten Variablen handelt es sich 49 um so genannte shared variables die in allen Teilprogrammen des Projekts verwendet wer
14. Sensoren mit membranbedeckten Arbeitselektroden 8 ist die Diffusion durch die Membran der geschwindigkeitsbestimmende Teil der Elektrodenreaktion Der Diffusionskoeffizient ist zwar auch abh ngig von der Str mungsgeschwindigkeit des u eren Messmediums dies kann aber vernachl ssigt werden da sich das Messmedium im vorliegenden Fall in Ruhe befindet Wie in Gleichung 2 6 zu sehen ist der Diffusionsgrenzstrom linear der Sauerstoffkonzentration in der Messl sung Mit zunehmender Messzeit verarmt der Elektrolyt an Halogenidionen und muss deshalb nach einer gewissen Zeit ausgetauscht werden An der Silberelektrode w chst eine Silberchloridschicht auf Demzufolge muss die Anode regelm ig ges ubert bzw ausgetauscht werden Aufgrund von verstopften Poren oder Verunreinigungen der Polymermembran wird der Diffusionskoeffizient stets kleiner sein als theoretisch m glich 2 2 2 Paramagnetischer Sauerstoffsensor Grundlage des Wirkprinzips der paramagnetischen Sauerstoffmessung ist die starke magnetische Suszeptibilit t von gasf rmigem Sauerstoff Diese ist ein Ma f r die Magnetisierbarkeit eines Stoffes Bei den Elektronenbahnen eines O gt Atoms handelt es sich um magnetische Dipole da die Elektronen einen Drehimpuls und demzufolge ein magnetisches Moment besitzen Weiterhin besitzen die Elektronen unabh ngig von ihrer Bahn einen Eigendrehimpuls Spin genannt der aufgrund ihrer Ladung mit einem magnetischen Moment verbund
15. che f r die Programmierung des Datenflusses An der Farbe der einzelnen Datenleitungen welche die einzelnen Teilprogramme VIs Virtual Instruments untereinander verbinden ist der bertragene Datentyp erkennbar Zur besseren bersichtlichkeit ist es ratsam die einzelnen Aufgaben des Messplatzes als eigenst ndige Teilprogramme zu realisieren die am Ende in einem Gesamtprogramm zusammengefasst werden Wird ein Projektordner angelegt ist der Datenaustausch der einzelnen Teilprogramme untereinander durch so genannte shared variables m glich Die Software eignet sich sehr gut f r die Signalerfassung und verarbeitung mittels Datenerfassungskarten oder anderer Messhardware 3 3 Testmesungen Da es sich bei den Messl sungen um sehr kleine Fl ssigkeitsvolumina handelt 2 ml und bei den Messungen zum einen das Thermoelement und zum anderen der zu messende Sensor in die L sung eingebracht werden ist es notwendig einige Testmessungen anzustellen Im Folgenden sollen die durchgef hrten Unter suchungen n her beleuchtet werden 30 3 3 1 Ermittlung der F rderrate der Pumpe F r die Messung wurde ein Messgef mit einem Fassungsvolumen von 50 ml in ein Wasserbad getaucht und damit die Luftbl schen aufgefangen Es wurde die Zeit gemessen bis verschiedene Volumina mit Luft gef llt waren Bei jeder Umdrehungszahl wurde die Zeit gemessen bis 10 ml 20ml 30 ml 40 ml und 50 ml Luft in dem Gef aufgefangen wurden Aus diesen 5 Werte
16. der Sauerstoff oder Kohlendioxidgehalt oder aber der pH Wert eine Reaktion der Zelle hervorrufen 1 In dieser Arbeit werden Sensoren zur Messung des Sauerstoffpartialdruckes n her beleuchtet Das Ziel der Arbeit liegt darin einen automatisierten Messplatz zu entwickeln der eine Aussage ber die Funktionst chtigkeit der Sensoren erlaubt Zu diesem Zeck werden f r den Anwender relevante Sensorkennwerte bestimmt Der Vorteil der Automatisierung des Messplatzes liegt darin dass der Untersucher nicht die ganze Messdauer am Messplatz verweilen muss Sobald zu Beginn einige Eingaben get tigt wurden und die Messl sungen vorbereitet sind kann sich der Untersucher entfernen und anderen Aufgaben nachgehen Um einen automatisierten Messplatz zu realisieren m ssen mehrere Teilaufgaben bzw Komponenten umgesetzt werden Zuerst muss eine Auswahl und Definition der zu bestimmenden Sensorkennwerte erfolgen Weiterhin muss das Messsignal der zu untersuchenden Sensoren gemessen und weiterverarbeitet werden um f r den Untersucher aussagekr ftige Ergebnisse zu erhalten F r diesen Zweck muss eine Datenerfassungseinrichtung und die entsprechende Software zur Kennwert berechnung aus dem Sensorsignal entwickelt werden Damit vergleichbare und reproduzierbare Messergebnisse erzielt werden ist es au erdem von Notwendigkeit 1 f r m glichst konstante Messbedingungen und ein reproduzierbares Messregime zu sorgen Aus diesem Grund ist eine Temperaturst
17. die Anzahl der Scans pro Kanal angeben Nach Dr cken des Knopfes Start erscheint der Verlauf des Sensorausgangssignals in den Diagrammen Anhand der Graphen kann nun auf eventuelle St rungen geschlussfolgert werden und diese k nnen beseitigt werden um die Messergebnisse nicht zu verf lschen Durch einen Klick auf Zur ck gelangt man wieder zum Einstellungsmen M chte der Nutzer des Programms die in Tabelle 4 6 angegebenen Vorbelegungen der Variablen ndern muss der Knopf Untermen gedr ckt werden Daraufhin ffnet sich ein Dialogfenster das den Nutzer auffordert ein Passwort einzugeben Abb 4 15 Passwort f r nderung der Grundeinstellungen Grundeinstellung ndern Abb 4 15 Dialogfenster Passworteingabe f r Untermen aufruf Eine nderung der Variablenbelegung sollte nur erfahrenen Nutzern vorbehalten sein die in der Lage sind die berechneten Sensorkennwerte in Abh ngigkeit der vorgenommen nderungen richtig interpretieren zu k nnen Aus diesem Grund ist das Untermen passwortgesch tzt Wenn das Passwort richtig eingegeben wurde und der Knopf Grundeinstellung ndern bet tigt wird startet das Teilprogramm Untermen vi und es ffnet sich die Bedienoberfl che des Untermen s Abb 4 16 Untermen Datenerfassung f r Kennwertbestimmung Pumpe Einschwingzeit in s 0 Umdrehungszahl der Pumpe in Driftzeitin s Maximaldrehzahl 100 0 0 Korrekturfaktor f r DMM 0 An
18. gemessen wird oberhalb von 24 C und die Messl sungen sollen auf 22 C abgek hlt werden wird die Stelltemperatur auf 10 C gesetzt Erst wenn in den Messl sungen eine Temperatur von 24 C erreicht ist wird der Stelltemperatur der Wert 22 C zugewiesen Das Programm endet sobald die Ist Temperatur den Bereich zwischen 21 55 C und 22 45 C erreicht Diese Grenzen wurden so gew hlt um nicht zu nah an der Grenze des Toleranzschlauches siehe 4 2 2 zu arbeiten und keine Fehlermeldung zu provozieren Somit kann der Abk hlvorgang beschleunigt werden allerdings ist darauf zu achten dass kein berschwingen der Temperatur stattfindet und die Untergrenze des Toleranzschlauches nicht unterschritten wird Der Heizvorgang auf 37 C kann auf diese Art ebenfalls beschleunigt werden Wird eine Ist Temperatur unter 29 5 C gemessen und die Messl sungen sollen auf 37 C geheizt werden wird die Stelltemperatur mit dem Wert 50 C belegt bis die Grenze von 29 5 C erreicht ist und eine Temperatur von 38 C eingestellt wird Wie fr here Untersuchungen gezeigt haben muss am Thermostat eine Temperatur von 38 C eingestellt werden wenn in den Reagenzgef en eine Ist Temperatur von 37 C erreicht werden soll 4 Das Programm endet wenn die die Ist Temperatur zwischen 36 55 C und 37 45 C gemessen wird Aus Sicherheitsgr nden wurde in beide Teilprogramme ein Alarm integriert falls eine Ist Temperatur von 50 C ber und 16 C untersc
19. untersuchen wurde das Thermoelement zusammen mit der an den Pumpenschlauch angeschlossenen Kan le in ein 2 ml Reagenzgef 31 das sich im Thermoblock befindet eingetaucht Abb 3 13 Das Thermoelement und die Kan le sollten sich dabei nicht ber hren Bei den Testmessungen wurde die Temperatur der Messl sung zuerst ohne Begasung mit Luft und anschlie end mit Begasung gemessen Dabei wurde die Pumpgeschwindigkeit variiert Steuerrechner Thermoelement Kan le 2 ml Reagenzgef Messl sung Thermoblock Thermostat lt Abb 3 13 Schematischer Messaufbau um das Temperaturverhalten der Messl sung bei Begasung mit Luft zu untersuchen 3 3 3 Testung des Gesamtprogramms mit 2 Sensoren Um die Funktionst chtigkeit des erstellten Messprogramms zu berpr fen wurden Testmessungen mit 2 angeschlossenen Sensoren durchgef hrt Dazu wurden die Sensoren einen Tag vor der ersten Testmessung vorbereitet Die PTFE Membran muss vom Sensor entfernet werden und wird mit Elektrolytl sung bef llt Das stellt sich als sehr schwierig dar weil nach dem Eintauchen der Sensorspitze m glichst keine Luftbl schen in der Messkammer vorhanden sein d rfen Nachdem die Membran wieder auf den Sensor geschraubt ist wird dieser 24 Stunden in destilliertes Wasser getaucht Dieser Vorgang erm glicht das Aufquellen der PTFE Membran 32 Kurz vor dem Messstart wir
20. 1024 R None 7 wen bl Ea m i B 100 Abb 4 8 Programmauszug Luftdruckmessung vi Dargestellt ist die Luftdruckmessung Weiterhin wird der Sauerstoffgehalt gemessen und der Sauerstoffpartialdruck bestimmt 4 2 4 Motorsteuerung Zur Positionierung der Sensoren in den entsprechenden Messl sungen werden Schrittmotoren verwendet Die Ansteuerung und die Bereitstellung entsprechender Steuerstr me erfolgt mittels der Schrittmotorsteuerung Wie in 4 1 5 bereits beschrieben entspricht ein Motorschritt einem Schrittwinkel von 3 75 und einem Verfahrweg von 0 01 mm Da bei der Positionierung der Sensoren keine so hohe Genauigkeit erforderlich ist wurde der Schrittwinkel programmtechnisch von 3 75 auf 15 erh ht Der Verfahrweg pro Programmschritt entspricht somit 0 04167 mm Bei 24 Programmschritten Schrittzahl dreht sich die Spindel somit einmal um die eigene Achse In dem Teilprogramm Motorsteuerung mit Weg vi k nnen die Sensoren manuell verfahren werden Dies macht es m glich Positionen zu lernen falls sich die Position des Thermostats zum Lineartrieb ver ndert oder ein anderer Thermoblock verwendet wird Es muss neben der Auswahl des Motors und der Bewegungsrichtung die Schrittzahl vorgegeben werden Je nachdem welche Auswahl getroffen wird muss die entsprechende Bitfolge f r die jeweilige Motorbewegung Tab 4 3 im Datenregister mit der Adresse 378h gesetzt werden Die Bitfolge setzt sich aus je 4 46
21. Anzahl der Messwerte Dieser Messwert wird in einer Variablen gespeichert W hrend der Driftzeit to werden Temperaturverlauf und Sensorausgangsstrom mit dem Teilprogramm Signalverlauf darstellen vi erfasst siehe 4 2 5 und im Messmen siehe 4 2 6 3 grafisch dargestellt Nachdem die Driftzeit vergangen ist erfolgt wiederum eine Messwerterfassung mit dem Teilprogramm DAQ auslesen vi und diese Messwerte bei 4 angeschlossenen Sensoren werden 4 Messwerte bestimmt werden wiederum in einer Variablen gespeichert Am Ende des Programms erfolgt die Berechnung des Driftkoeffizienten Wenn der bertragungsfaktor im Einstellungsmen ausgew hlt wurde startet das subVI Unterprogramm Grundzyklus B2 vi und der Grundzyklus des 60 bertragungsfaktors wird abgearbeitet Nach dem Anfahren der ersten Position und nach dem Verstreichen der Einschwingzeit erfolgt die erste Messwerterfassung Im Anschluss daran wird die zweite Position angefahren und nach der Einschwingzeit ebenfalls eine Messwerterfassung durchgef hrt Am Ende des Programms erfolgt die Berechnung des bertragungsfaktors Wurde der Driftkoeffizient bereits bestimmt wird in dem Programm nur die Berechnung des bertragungsfaktors durchgef hrt da in diesem Fall die Messwerterfassung bereits im Grundzyklus Drift erfolgte Aus diesen beiden Grundzyklen k nnen alle Messzyklen aufgebaut werden au er der alleinigen Bestimmung des Temperaturkoeffizienten des Nullpunk
22. C in Nulll sung D Erfassung 1 Erfassung 2 0 00011 mmol l h bei 22 C in Nulll sung D Erfassung 3 Erfassung 4 23 68 pA h bei 22 C in begaster L sung D Erfassung 3 Erfassung 4 0 26 kPa h bei 22 C in begaster L sung D Erfassung 3 Erfassung 4 0 00 mmol l h bei 22 C in begaster L sung D Erfassung 5 Erfassung 6 1 51 pA h bei 37 C in Nulll sung D Erfassung 5 Erfassung 6 0 01 kPa h bei 37 C in Nulll sung D Erfassung 5 Erfassung 6 0 00 mmol l h bei 37 C in Nulll sung D Erfassung 7 Erfassung 8 87 50 pA h bei 37 C in begaster L sung D Erfassung 7 Erfassung 8 0 65 kPa h bei 37 C in begaster L sung D Erfassung 7 Erfassung 8 0 01 mmol l h bei 37 C in begaster L sung bertragungsfaktor B Erfassung 2 Erfassung 3 92 48 pA kPa bei 22 C B Erfassung 2 Erfassung 3 6813 75 pA mmol l bei 22 C B Erfassung 8 Erfassung 5 133 81 pA kPa bei 37 C B Erfassung 8 Erfassung 5 12956 49 pA mmol l bei 37 C Temperaturkoeffizient a 2 76 pA K kPa bei 22 C und 37 C des bertragungsfaktors Temperaturkoeffizient a 409 52 pA mmol K bei 22 C und 37 C des bertragungsfaktors 81 Temperaturkoeffizient a 0 1042 pA K bei 22 C und 37 C des Nullpunktes Temperaturkoeffizient a 0 00078 kPa K bei 22 C und 37 C des Nullpunktes Temperaturkoeffizient a 0 00 mol K bei 22 C und 37 C des Nullpunktes O2 Gehalt 1 in 17 880000 O2 Gehalt 2 in 17 760000
23. Codierung f r einzelne Messzyklen Jede Messnummer wurde in einem 6 bit Bin rcode codiert da so zur Auswahl des Messzyklus nur Bitmuster miteinander verglichen werden m ssen und nicht aufwendig jede Auswahl aus dem Einstellungsmen einzeln abgefragt werden muss Soll der Driftkoeffizient in 2 L sungen bei 2 Temperaturen berechnet werden startet unabh ngig von der Auswahl der anderen Kennwerte Messzyklus 4 Abb 4 18 Nachfolgend wird die Nulll sung als L sung 1 und die begaste L sung als L sung 2 bezeichnet 58 Tabelle 4 7 Einteilung der einzelnen Messzyklen Messzyklus Nummer Codierung Bemerkung 1 4 100001 1 Position 1 Temperatur 5 100001 1 Position 1 Temperatur 2 6 100011 1 Position 2 Temperaturen 36 101011 1 Position 2 Temperaturen 3 7 100000 2 Positionen 1 Temperatur 8 100000 2 Positionen 1 Temperatur 31 110000 2 Positionen 1 Temperatur 32 110000 2 Positionen 1 Temperatur 4 9 100010 2 Positionen 2 Temperaturen 33 110010 2 Positionen 2 Temperaturen 39 101010 2 Positionen 2 Temperaturen 45 100110 2 Positionen 2 Temperaturen 69 111010 2 Positionen 2 Temperaturen 75 110110 2 Positionen 2 Temperaturen 93 111110 2 Positionen 2 Temperaturen 5 13 010000 2 Positionen 1 Temperatur ohne Drift 14 010000 2 Positionen 1 Temperatur ohne Drift 6 15 010010 2 Positionen 2 Temperaturen ohne Drift 51 011010 2 Positionen 2 Temperaturen ohne Drift 57 010110 2 Positionen 2 Temperat
24. Endschalter soll die Bewegung stoppen da der Motor sonst die Drehung gegen den mechanischen Widerstand des Endschalters fortsetzen w rde was einen Motorschaden zur Folge haben kann Das Statusregister mit der Port Adresse 379h setzt sich aus insgesamt 8 Bit zusammen Tab 4 4 Tabelle 4 4 Bitbelegung Statusregister Bit Verwendung Position des Sensorschlittens 0 Nicht verwendet 1 Nicht verwendet 2 Nicht verwendet 3 Endschalter Ymax O geschlossen 1 offen oben 4 Temperaturabfrage der Endstufe 0O ok 1 zu hei 5 Endschalter Xmax 0 geschlossen 1 offen rechts Endschalter Ymin O geschlossen 1 offen unten Endschalter Xmin O geschlossen 1 offen Links 48 Durch die unver nderliche Position der Endschalter in der Positionierungseinheit ist es m glich eine genau definierte Ausgangsposition die Nullposition der Sensoren festzulegen Ausgehend davon ist es m glich den einzelnen Reagenzgef en im Thermoblock konkrete Schrittzahlen zuzuordnen Tab 4 5 und eine genaue Positionierung der Sensoren zu erm glichen Tabelle 4 5 Einzelpositionen mit Schrittzahl f r 2 ml Thermoblock von der Fa Eppendorf D Position Schrittzahl 1 0 2 400 3 800 4 1220 5 1640 Mit Hilfe des Teilprogramms Nullposition vi kann der Sensorschlitten in die Nullposition verfahren werden Dazu wird der Sensor zuerst aus der L sung nach oben herausgefahren d h zuerst wird
25. Mario Lindner Aufbau eines computergest tzten Messplatzes zur Kennwertbestimmung von pOz gt Sensoren zur Anwendung in der Vitalmikroskopie DIPLOMARBEIT HOCHSCHULE MITTWEIDA FH UNIVERSITY OF APPLIED SCIENCES Fachbereich Mathematik Physik Informatik Mittweida 2009 Mario Lindner Aufbau eines computergest tzten Messplatzes zur Kennwertbestimmung von pOz gt Sensoren zur Anwendung in der Vitalmikroskopie eingereicht als DIPLOMARBEIT an der HOCHSCHULE MITTWEIDA UNIVERSITY OF APPLIED SCIENCES Fachbereich Mathematik Physik Informatik Dresden 2009 Erstpr fer Prof Dr Ralf Hinderer Zweitpr fer Dr med Matthias Th mmler vorgelegte Arbeit wurde verteidigt am 08 07 2009 Bibliographische Beschreibung Lindner Mario Aufbau eines computergest tzten Messplatzes zur Kennwertbestimmung von pO gt Sensoren zur Anwendung in der Vitalmikroskopie 2009 86 S Referat In der Vitalmikroskopie werden Sauerstoffsensoren genutzt um Zellen mikroskopieren zu k nnen und Umgebungsparameter wie z B den Sauerstoffgehalt berwachen zu k nnen Ziel der Arbeit ist die Entwicklung eines automatisierten Messplatzes zur Bestimmung anwenderspezifischer Kennwerte solcher Sensoren Dazu muss einerseits ein reproduzierbares Messregimes gew hrleistet sein und andererseits muss eine Software entwickelt werden um den Messplatz zu steuern Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Abbildungsverzeichni
26. TFE Membran und somit einer Behinderung der O gt Diffusion in die Messkammer Au erdem kann es passieren dass sich Reaktionsprodukte an den Elektroden anlagern da sie nicht schnell genug wegdiffundieren Dies kann zu einer Beeintr chtigung der jeweiligen Elektrodenreaktion f hren Somit ist es m glich dass der Driftkoeffizient sowohl vom Messmedium als auch von der Temperatur abh ngig ist Aus diesem Grunde m ssen diese Daten bei der Ergebnisausgabe mit ausgewiesen werden 2 3 3 Temperaturkoeffizient Der Temperaturkoeffizient ist ein wichtiger Fehlerkennwert und gibt an wie stark sich der Sensorausgangsstrom bei einer Temperatur nderung erh ht oder verringert Da die Sensoren in der Vitalmikroskopie Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und ca 37 C ausgesetzt sind ist es auch sinnvoll die Temperaturkoeffizienten in diesem Temperaturbereich zu bestimmen Es wird entweder der Strom in der Nulll sung Nullstrom bei zwei verschiedenen Temperaturen gemessen oder es wird der bertragungsfaktor herangezogen Somit ergeben sich zwei Temperaturkoeffizienten a Temperaturkoeffizient des Nullpunktes de 1 1 amp y DP 9 2 13 In 2 Strom in der Nulll sung bei Temperatur 1 In Strom in der Nulll sung bei Temperatur 2 Daraus ergibt sich folgende Ma einheit ar lan Wenn der bertragungsfaktor bekannt ist kann der Driftkoeffizient auch in Einheiten der Messgr e angegeben werden
27. Temperatur Messwandlers die Temperatur gemessen wird Abk 3 3 Digitalmultimeter 2700 der Fa Keithley Instruments USA 3 1 3 Erzeugung einer definierten Sauerstoffkonzentration Zur Herstellung einer Messl sung mit einer bekannten Sauerstoffkonzentration kommt eine Pumpe vom Typ IPC der Fa Ismatec D zum Einsatz Dabei handelt es sich um eine Schlauchpumpe mit Planetenantrieb Die eigentliche Pumpvorrichtung besteht aus 8 Stahlrollen die aktiv angetrieben werden Die Drehzahl kann dabei in einem Bereich zwischen 0 4 I und 45 He variiert werden wobei 45 Ar der min m n m n Maximaldrehzahl entspricht Die Umdrehungszahl kann nur in Prozent der Maximaldrehzahl eingeben werden d h im Bereich 0 100 Es k nnen nur ganzzahlige Werte eingestellt werden Die externe Ansteuerung der Pumpe erfolgt mit dem entsprechendem Befehlssatz Anhang B ber eine RS 232 Schnittstelle Abb 3 4 Die Pumpe IPC der Fa Ismatec D Der Schlauch wird in einer so genannten Klick n go Kassette befestigt Abb 3 5 Die Kassette wird anschlie end in der Pumpe befestigt Insgesamt k nnen vier 21 Schl uche eingelegt werden und somit zeitgleich vier Messl sungen begast werden Die verwendeten Schl uche bestehen aus Silikongummi und haben einen Innendurchmesser von 2 mm und eine Wandst rke von 1 mm Die L nge des Schlauchsystems betr gt 107 cm Abb 3 5 Kasette mit Schlauch und Kan le und Fl gel gr n um eine Fi
28. allerdings wieder an und erreicht den Toleranzschlauch Danach steigt die Temperatur und pendelt sich bei 36 8 C ein Eine Erkl rung daf r ist in der Erw rmung des Sensors zu sehen Dieser besitzt Zimmertemperatur und taucht in die 37 C warme L sung Aufgrund dessen erw rmt sich die Sensorspitze und entzieht der L sung die W rmeenergie AO Dieser Effekt beeinflusst die Messung und die Bestimmung der Sensorkennwerte nich da die verursachte Temperaturabweichung der Messl sung innerhalb der Einschwingzeit ausgeglichen wird 70 4 3 2 3 Einleitung von Luft in die Messl sung Um eine Messl sung mit einer bekannten Sauerstoffkonzentration herzustellen muss eine Begasung der L sung mit Luftsauerstoff erfolgen Da mit dem ALMEMO Handger t siehe 4 1 4 der Luftsauerstoffgehalt und der Luftdruck bestimmt werden kann der Sauerstoffpartialdruck berechnet werden ber das Henry Dalton Gesetz Gleichung 2 1 kann daraus die Sauerstoffkonzentration der Messl sung ermittelt werden Bei der Auswahl der entsprechenden Drehzahl der Pumpe und somit auch der F rdermenge an Luft sind mehrere Aspekte zu beachten Einerseits sollte die Begasung mit einer m glichst hohen F rdermenge erfolgen um die berechnete Konzentration von Sauerstoff in der L sung herzustellen andererseits darf bei einer Soll Temperatur von 37 C die Luft nicht zu einer zu starken Abk hlung der Messl sung f hren da die Luft Zimmertemperatur besitzt Au erdem darf die Luf
29. alprogramms Abb 4 17 erkennt man dass die Erfassungen 5 und 6 erst nach den Erfassungen 7 und 8 erfolgen Dies ist lediglich eine Zuordnungsfrage im Programm da w hrend der Programmierung festgelegt wurde dass die Erfassungen 5 und 6 den Mittelwert der Messwerte in Nulll sung bei einer Soll Temperatur von 37 C erhalten Da im Maximalprogramm als letztes bei 37 C in der Nulll sung gemessen wird stehen Erfassung 5 und 6 auch am Ende des Zyklus Ausgehend von den einzelnen Mittelwerten der Messreihen die in den Erfassungen gespeichert sind und im Protokoll unter Mittelwerte der einzelnen Messreihen zu finden sind folgt nun die Berechnung der einzelnen Kennwerte Der Driftkoeffizient Nach einer Zeit von einer Stunde vergr ert sich der Sensorausgangsstrom um maximal 0 78 pA bei gleich bleibendem Eingangssignal Wenn der bertragungsfaktor bekannt ist kann der Driftkoeffizient auch in Einheiten der Messgr e angegeben werden denn nur mit dem bertragungsfaktor kann dem Sensorausgangsstrom auch die entsprechende Messgr e zugeordnet werden 73 Bei einer Messzeit von 1 Stunde entsteht somit ein Messfehler von 0 01 kPa Da die Messgr e allerdings als konstant vorausgesetzt wird ist der Driftkoeffizient ein Fehlerkennwert der den Messfehler der nach einer bestimmten Messzeit entsteht angibt Der Fehler bei der Messung des Sensorausgangsstroms ber der Zeit entspr che somit einer Vergr erung der Saue
30. angefahren werden da sich dort das Thermoelement befindet welches zur genauen Messung der Temperatur in den Messl sungen benutzt wird siehe 3 1 2 36 Eine exakte Positionierung w re ohne entsprechende Fixpunkte im Positionierungssystem nicht m glich Aus diesem Grund enth lt der Aufbau einen Thermostatanschlag der dazu dient die Position des Thermostats in Bezug zum Schrittmotoraufbau immer genau festlegen zu k nnen 4 1 2 Temperaturmesseinrichtung Die Temperaturmesseinrichtung des Thermostats selbst ist f r unsere Anwendung nur bedingt nutzbar Das liegt daran dass der Messf hler f r die Ist Temperatur unter dem Thermoblock angeordnet ist Aufgrund der thermischen Tr gheit des Thermoblocks und der darin enthaltenen eventuell gef llten Reagenzgef e f hrt das dazu dass die gew nschte Soll Temperatur in den Reagenzgef en stark verz gert erreicht wird Deshalb kommt zus tzlich eine Temperaturmesseinrichtung mittels Thermoelement zum Einsatz womit die Temperatur der Messl sungen direkt innerhalb eines Reagenzgef es des Thermoblocks bestimmt werden kann Au erdem dient das Thermoelement als Sicherheitseinrichtung um die Ist Temperatur der Messl sungen zu berwachen Das Thermoelement wird in einem Reagenzgef gef llt mit destilliertem Wasser an Position 6 4 Abb 4 4 fixiert und am Switching Module des Digitalmultimeters an Kanal 20 in Slot 1 angeschlossen Mit Hilfe des mitgelieferten Befehlssatzes
31. b Tab Tab Tab le 4 1 4 2 4 3 4 4 4 5 4 6 4 T Verst rkung und entsprechende Eingangsspannungsbereiche Befehlssatz zur Initialisierung des Digitalmultimeters Auszug aus dem ALMEMO Handmessger t Befehlssatz Bitfolgen zur Ansteuerung der einzelnen Motoren Bitbelegung Statusregister Einzelpositionen mit Schrittzahl Vorbelegung einiger Variablen bei Start des Messprogramms Einteilung der einzelnen Messzyklen VI 27 43 45 47 48 49 53 59 1 Einleitung Die vorliegende Arbeit besch ftigt sich mit der automatisierten Kennwertbestimmung von pO Sensoren Dieses Thema ist im Forschungsschwerpunkt zur Erarbeitung neuer Messverfahren in der Vitalmikroskopie angesiedelt Das live cell imaging hat die Untersuchung lebender Zellen bzw Zellverb nde im Rahmen der hochaufl senden Mikroskopie zum Gegenstand Der Zellstoffwechsel kann im Gegensatz zu einer abgestorbenen Zelle untersucht werden Um z B die Wirkung verschiedener Pharmazeutika auf den Metabolismus der Zelle zu erforschen ist es notwendig die Zelle m glichst konstanten Umgebungsbedingungen auszusetzen um eine Wechselwirkung zwischen einer nderung des Zellmilieus und den Stoffwechselvorg ngen auszuschlie en Bei den Umgebungsparametern kann es sich einerseits um physikalische Gr en wie z B die Temperatur handeln andererseits k nnen auch chemische Gr en wie Konzentrationsunterschiede von Gas oder Fl ssigkeitskomponenten wie z B
32. chlitten Die hardwarem ige Ansteuerung der Motoren erfolgt ber die Schrittmotorsteuerung SMS 7000 2 Achsen Lineartrieb mit Schrittmotoren ELVamat Adapterplatine Steuerinterface SMS 7000 von ELV parallele Schnittstelle Steuerrechner Abb 3 7 Schema der gesamten Motorsteuerung Unter einem Schrittmotor versteht man einen Motor der aus einem Rotor bewegliches Motorteil mit Welle und einem Stator unbewegliche Spulen besteht Beim Rotor handelt es sich um einen Permanentmagneten der sich nach dem durch die Spulen erzeugten Magnetfeld ausrichtet sodass der magnetische Fluss maximal ist So entsteht ein Drehmoment bzw Haltemoment Beim bipolaren Schrittmotor weisen gegen berliegende Spulen ein unterschiedlich gepoltes Magnetfeld auf Der Sensorschlitten wird durch die zwei Gewindestangen in horizontaler und vertikaler Richtung verfahren und durch je 2 F hrungsschienen stabilisiert Hierbei ist ein Schrittmotor f r die horizontale Bewegung des Schlittens und der andere Motor f r die vertikale Bewegung zust ndig Abb 3 8 25 Abb 3 8 Schrittmotoren und Sensorschlitten Der Rechner ist ber eine parallele Schnittstelle mit der Schrittmotorsteuerung SMS 7000 Abb 3 9 verbunden die mit einer Eingangsspannung von U 18V versorgt wird Die Schrittmotorsteuerung wandelt die Befehle die es vom Steuerrechner erh lt in entsprechende Motorstr me um Abb 3 9 Schrittmotorsteuerinterface 3 1 6 Datener
33. d wurde an jeden Schlauch eine Fl gelkan le mit Katheter angebracht Abb 3 5 wie sie auch in der Infusionsmedizin verwendet wird Der Vorteil ist dass diese im Reagenzgef nicht so viel Platz ben tigt und durch die Fl gel zugleich eine Fixierungsm glichkeit bietet 4 1 4 Messung des Sauerstoffgehaltes der Luft Mit dem Luftdrucksensor kann der momentane Luftdruck gemessen werden Setzt man einen prozentualen Sauerstoffanteil von 20 91 in der Luft voraus kann man den Sauerstoffpartialdruck berechnen Allerdings gilt dieser Normwert nur bei einer Temperatur von 25 C Au erdem befindet sich der Messplatz normalerweise in abgeschlossenen R umen und je nachdem wie viel Menschen sich im Raum aufhalten wird der Sauerstoffgehalt niedriger sein als unter freiem Himmel Deshalb ist es zweckm ig einen Sauerstoffsensor anzuschlie en der den prozentualen Sauerstoffanteil im Gasgemisch Luft misst Anhand der Gleichungen 2 2 und 2 4 kann daraufhin die Sauerstoffkonzentration in der Messl sung bestimmt werden 4 1 5 Sensorpositionierung Um die Sensoren automatisch in die vorgesehene Messl sung zu verfahren ist eine Motorsteuerung vorgesehen Am Messplatz kommen daf r Schrittmotoren zum Einsatz da sie eine sehr genaue Positionierung erm glichen relativ billig sind und ber einen Befehlssatz einfach zu steuern sind Bei den verwendeten Motoren entspricht ein Schritt einem Drehwinkel von 3 75 Bei dem Gewinde auf den Gewind
34. d das Thermoelement von einer Messl sung in eine andere Messl sung getaucht stellt sich kurz eine h here Temperatur ein die danach abf llt und sich asymptotisch einem Grenzwert n hert Dabei stellt die rote Linie die Soll Temperatur von 37 C dar und der schwarze Graph entspricht der Ist Temperatur Au erdem markieren die 66 gr ne und die blaue Linie die Ober und Uhntergrenze des vorgegebenen Toleranzbereiches siehe 4 1 6 Dieser Bereich wurde als Toleranzbereich f r die Ist Temperatur festgelegt Abb 4 24 Ist Temperatur Soll Temperatur FoF Obergrenze Toleranzschlauch Waveform Chart Untergrenze Toleranzschlauch Temperatur in C 36 8 Abb 4 24 Temperaturverlauf beim Umsetzen des Thermoelements zwischen 2 Reagenzgef en des Thermoblocks bei einer Soll Temperatur von 37 C Es stellt sich nun die Frage ob das Thermoelement beim Eintauchen in eine 37 C warme Messl sung zur Abk hlung der L sung f hrt Die W rme die einer Substanz zu oder abgef hrt wird berechnet sich wie folgt AO c m AT 4 3 1 AO W rmemenge c spezifische W rmekapazit t m Masse 67 AT Temperatur nderung Gleichung 4 3 1 besitzt allerdings nur in abgeschlossenen Systemen G ltigkeit Das hei t es erfolgt kein Energieaustausch mit der Umgebung Dies ist allerdings bei einem Reagenzgef im Thermoblock auf dem Thermostat nicht gegeben da durch die Heizplatte st ndig W rme nachgef hrt wird un
35. d die Messl sung nicht nur an das Thermoelement W rme abgibt sondern auch an das Reagenzgef und somit auch den Thermoblock Au erdem wird per W rmeleitung W rmeenergie von der Spitze des Thermoelements an den Rest weitergeleitet und abgef hrt W hrend der Testmessungen stellte sich heraus dass die vom Thermoelement gemessene Ist Temperatur auch von der Befestigung des Thermoelements an dem Reagenzgef abh ngig ist Wie bereits beschrieben besitzt das Thermoelement eine Fixierungsm glichkeit in Form eines Kunststoffrings der auf das jeweilige Reagenzgef aufgesteckt werden kann und das Gef verschlie t Sollen nun aber weitere Testmessungen mit dem Thermoelement mit zum Beispiel einem Sensor in einem Reagenzgef siehe 4 3 3 2 gemacht werden ist es notwendig die Fixierung zu l sen und das Thermoelement leicht anzukippen Der Temperaturverlauf bei Fixierung des Thermoelements und dem darauf folgenden Ankippen ist in Abbildung 4 25 dargestellt 68 Ist Temperatur Soll Temperatur Obergrenze Toleranzschlauch Waveform Chart Untergrenze Toleranzschlauch 7 Temperatur in C w S w fi 1 13 51 57 Abb 4 25 Temperaturverlauf bei einer Soll Temperatur von 37 C wenn Thermoelement zuerst fest in der L sung fixiert und dann angekippt wird Der Grafik ist zu entnehmen dass die Temperaturdifferenz zwischen fixiertem Thermoelement und dem angekippten Thermoelement ca 0 4 K betr gt Eine genaue
36. d die Nulll sung hergestellt Nachdem auch die anderen Reagenzgef e gef llt sind und die Pumpenschl uche fixiert sind werden die Sensoren in der Sensorhalterung an Kanal 2 und 3 eingespannt und an der Sensoranschlussbox an den entsprechenden Kan len angeschlossen Danach werden alle Ger te angeschlossen und eingeschaltet und sobald der Steuerrechner hochgefahren ist kann das Messprogramm gestartet werden Nachdem die zu bestimmenden Sensorkennwerte und die Temperatur bei der die Messung stattfinden soll ausgew hlt wurden muss noch die Position der Nulll sung und der begasten L sung festgelegt werden Hierbei ist es g nstig f r die Nulll sung Position 2 und f r die mit Luft begaste Messl sung Position 3 oder h her festzulegen Bevor der Knopf Weiter bet tigt wird ist noch ein Signalqualit tstest ratsam um eventuelle St rungen auf dem Sensorsignal erkennen und beseitigen zu k nnen Nachdem das Einstellungsmen verlassen und das Messmen gestartet wurde f hrt der Sensorschlitten in die Nullposition und die Pumpe wird gestartet Nachdem der Knopf Messstart gedr ckt wurde beginnt der jeweilige Messzyklus In diesem Beispiel wurde der Maximalzyklus gefahren das entspricht Messzyklus 4 Es wird der Driftkoeffizient der bertragungsfaktor bei 22 C und 37 C der Temperaturkoeffizient des Nullpunktes und der Temperaturkoeffizient des bertragungsfaktors bestimmt Nach Beendigung der Messung wurden die erwei
37. dahin berechneten Kennwerte k nnen eingesehen werden Dr ckt man 61 den Knopf Zur ck schlie t sich das Fenster und der Nutzer gelangt zur ck ins Messmen Die Messung wird dabei nicht unterbrochen Messmen 2000 Fo 00 Kanal 1 4 1750 0 00 Kanal 2 1500 0 00 Kanal 3 y 1250 Kanal4 Protokoll 1000 0 00 ana Ey z a Anzeigen l Bemerkungen Drucken Speichern il 01 03 56 199 01 01 1904 Cist v a 0 00 Soll Temperatur 0 8 0 00 _ Ist Temperatur Ss a y S 0 00 O2 Konzentration E 32 5 0 6 0 5 27 5 E 0 4 e 25 2 0 2 22 5 3 2 9 o0 1 01 00 00 000 01 02 52 457 01 01 1904 01 01 1904 zeit Abb 4 19 Die Bedienoberfl che des Messmen s In den Variablen D ja oder nein B ja oder nein usw ist die Auswahl aus dem Einstellungsmen gespeichert Bei den Variablen handelt es sich um den Datentyp string Am Anfang des Programms wird abgeglichen welche Einstellungen vorgenommen wurden um das Bitmuster f r die kommende Messung zu kreieren Abb 4 20 Dieses Bitmuster wird dann mit den Bitmustern aus Tabelle 4 7 verglichen und der entsprechende Messzyklus wird gestartet 62 Y m Pa Alpha N ja oder nein r a a fja ee 9 Alpha B ja oder nein gt E a a ERSTER V gt gt Ro Abb 4 20 Programmauszug Messprogramm2 vi Nach Abschluss der Messung f hrt der Sensorschlitten in die Ruheposition Position 1 au erdem kann der Nutzer
38. de Sauerstoffkonzentration der L sung 74 oder der Sauerstoffpartialdruck des Gases bestimmt kann das zu erwartende Sensorsignal mit Hilfe des bertragungsfaktors ermittelt werden Die Zeit bis zum Erreichen der gew nschten Sauerstoffkonzentration in der L sung kann so bestimmt werden und es kann eine Aussage dar ber getroffen werden wie lange die Pumpe bei einer bestimmten Umdrehungszahl laufen sollte um eine bekannte Sauerstoffkonzentration in der Messl sung zu erzielen Das Gasdosierungsger t kann dazu dienen Messl sungen mit anderen Sauerstoffkonzentrationen herzustellen als sie bei diesem Messplatz verwendet werden Die Sensoren k nnten somit auch in anderen L sungen verschiedenster Konzentrationen getestet werden 78 Anhang A Auszug aus Befehlsliste Eppendorf ThermoStat 5352 SET_NOM_TEMP Setzen der Solltemperatur im Normalmode Parameter Temperatur in C Wertebereich 5 bis 99 Beispiel SET NOM _ y 2 setzt SET_NOM_TEMP1 Setzen der Solltemperatur der Phase 1 im Programm Mode Parameter Temperatur in C Wertebereich 5 bis 99 Beispiel SET _NOM TEMP1 10 setzt die Solltemperatur der Phase 1 auf 10 C ET_NOM_TEMP2 Setzen der Solltemperatur der Phase 2 im Programm Mode Parameter Temperatur in C Wertebereich 5 bis 99 Beispiel SET_NOM_TEMP2 50 setzt die olltemperatur der Phase 2 auf 50 C SET_NOM_TEMP3 Setzen der Solltemperatur der Phase 3 im Programm Mode Parameter Temperatur in C Werteb
39. den k nnen und somit einen Datentransfer ber die Grenzen des Teilprogramms hinaus erm glichen Abb 4 10 Programmauszug Einzelposition optimiert vi Ist der Sensor nach oben aus der Messl sung herausgefahren vergleicht das Programm die Gesamtschrittzahl der aktuellen Position mit der Schrittzahl der anzufahrenden Position Tab 4 5 Sind beide verschieden voneinander wird der Schlitten je nachdem ob die Differenz einen positiven oder negativen Wert besitzt nach links oder rechts bewegt um zur vorgegebenen Position zu gelangen Sind beide gleich bewegt sich der Schlitten nicht Da verschiedene Thermobl cke mit einer unterschiedliichen Anzahl an Reagenzgef en und deshalb auch einen anderen Abstand der Gef e Positionen untereinander verwendet werden k nnen ist es m glich Positionen zu lernen Nach Anfahren der Nullposition und Auswahl der Bewegungsrichtung und des Motors kann eine Schrittzahl eingegeben werden woraufhin der Sensorschlitten an diese Position verfahren werden kann Auf diese Art und Weise k nnen verschiedene Positionen angefahren werden und diese aktuelle Position als neue Position gespeichert werden Dabei wird sowohl die Schrittzahl in horizontaler Richtung als auch die Schrittzahl in vertikaler Richtung gespeichert 50 4 2 5 Datenerfassung der Sauerstoffsensoren Im gesamten Messprogramm erfolgt die Datenerfassung mit zwei verschiedenen Teilprogrammen Das VI DAQ auslesen vi
40. e Dokumentation alle Messwerte die mit dem subVI Signalverlauf darstellen vi aufgenommen wurden Das hei t alle Temperatur und Sensorausgangs strommesswerte die im Messmen in den Diagrammen zur Anzeige gebracht wurden Diese Dokumentation w hrend der gesamten Messung erfolgt durch das Teilprogramm Bemerkungen Messablauf vi Jeder Eintrag im Protokoll ist auch mit dem entsprechendem Zeitwert der seit Messbeginn verstrichen ist versehen Sowohl im Messmen als auch im Einstellungsmen findet sich ein Knopf mit der Aufschrift Bemerkungen Wird dieser gedr ckt ffnet sich ein Dialogfenster in das der Benutzer zus tzliche Bemerkungen eintragen kann die f r die Messung relevant sein k nnten Diese Bemerkungen erscheinen ebenfalls auf dem Protokoll Am Ende des Messprogramms hat der Nutzer die M glichkeit das Protokoll zu drucken Wenn der entsprechende Knopf gedr ckt wird ffnet sich ein Dialogfenster in dem der Benutzer sich zwischen dem erweiterten Messprotokoll und dem Standardprotokoll entscheiden kann Das erweiterte Messprotokoll beinhaltet die gesamte oben beschriebene Textdatei Das Standardmessprotokoll enth lt nur die Sensorinformationen und die berechneten Sensorkennwerte 4 2 6 5 Sicherheitskonzept Bei der Realisierung eines Messplatzes ist es wichtig gegen m gliche Fehlfunktionen der Hardware die zu einem kritischen Fehler f hren k nnen entsprechende 64 softwareseitige Alarmmeldungen in da
41. ei konstanter Temperatur gemessen welche bei der Ergebnisdarstellung mit angegeben werden muss Da ein linearer Zusammenhang zwischen Sensorausgangsstrom und Sauerstoffpartialdruck besteht berechnet sich der bertragungsfaktor nach folgender Formel Ib Po gt L sung2 Ip P o2 t sung 2 10 P 02 L sung2 P 02 L sung Ip p oder B I Coz L sung2 x Ip Co2 L sung 2 1 1 Tp c T CO2 L sung C o2 L sung IT p Po2 sung Sensorausgangsstrom in L sung 1 T p Po2 t sung Sensorausgangsstrom in L sung 2 Po2 t sung Sauerstoffpartialdruck ber L sung 1 Po2 t sung Sauerstoffpartialdruck ber L sung 2 Coz t smg Jauerstoffkonzentration in L sung 1 Coz t smg2 Jauerstoffkonzentration in L sung 2 Der bertragungsfaktor B entspricht der Konstanten az in Gleichung 2 6 Das hei t der bertragungsfaktor ist der Proportionalit tsfaktor zwischen der Sauerstoffkonzentration c in der L sung und dem Diffusionsgrenzstrom 7 11 Gem Gleichung 2 10 und 2 11 ergeben sich f r den bertragungsfaktor folgende Einheiten pA mal pA Bp kPa B z Wie den Gleichungen 2 10 und 2 11 zu entnehmen ist ben tigt man f r die Bestimmung des bertragungsfaktors zwei Messl sungen mit einer unterschiedlichen bekannten Sauerstoffkonzentration Der zugeh rige Sensorausgangsstrom wird gemessen und somit kann der bertragungsfaktor berechnet werde
42. ei steht 2Eh 46d laut ASCII Code f r und jede 30h 48d f r O Das Ende des Textes markiert 03h 3d was gleichbedeutend mit dem ASCII Steuerzeichen ETX ist Am Ende wird noch die Checksumme angeh ngt Die Checksumme auch Pr fsumme genannt ist eine M glichkeit Bitfehler bei der bertragung von Daten zu erkennen und wird in einem eigenst ndigen Teilprogramm berechnet Zur Berechnung m ssen die einzelnen Hexzahlen des Befehls untereinander mit dem logischen oder verkn pft werden Dazu muss der Befehl vom Datentyp string in den Datentyp number umgewandelt werden und wird anschlie end logisch verbunden Das Thermostat ist am USB zu RS 232 Adapter an COM 4 angeschlossen Abb 4 1 Die Initialisierung serieller Schnittstellen erfolgt mittels VISA Objekten mit deren Hilfe alle notwendigen Einstellungen vorgenommen werden k nnen Dem Benutzerhandbuch des Thermostats sind unter anderem die Baudrate die Parit t und die Anzahl der Stopp Bits zu entnehmen Nachdem die Schnittstelle initialisiert ist kann der Befehl ebenfalls mittels VISA Objekt gesendet werden 41 Um lange Verz gerungen zwischen den einzelnen Messungen zu vermeiden ist es angebracht den K hl bzw Heizvorgang der Messl sungen zu beschleunigen Dies wurde mit den beiden V s Optimierung 22Grad vi und Optimierung 37Grad vi umgesetzt Liegt die momentane Ist Temperatur die mittels Temperaturmesseinrichtung
43. elleinrichtung erforderlich um die Messl sungen einer konstanten Temperatur auszusetzen In engem Zusammenhang damit steht auch die Verwirklichung einer Temperaturmesseinrichtung Neben der Temperatur sind f r den Messplatz zur Kennwertebestimmung von pO Sensoren noch andere Umgebungsparameter wie zum Beispiel der momentane Luftdruck und der Sauerstoffgehalt der Luft von Bedeutung Beide Parameter sind notwendig um den Sauerstoffpartialdruck der Luft zu ermitteln Eine entsprechende Messeinrichtung muss demzufolge ebenfalls im Messplatz integriert sein Ferner sollte die Positionierung der Sensoren in den einzelnen Messl sungen automatisch erfolgen Aus diesem Grund wird eine Halterung und ein Positionierungssystem besehend aus Schrittmotoren ben tigt Je nachdem an welcher Stelle sich die einzelnen Messl sungen befinden soll eine zielgenaue Positionierung der Sensoren realisiert werden Weiterhin muss die entsprechende Software entwickelt werden um ein problemloses Zusammenspiel aller Hardwarekomponenten zu gew hrleisten und definierte Messregimes f r die Berechnung der Sensorkennwerte zu realisieren und eine benutzerfreundliche Bedienung des Messplatzes zu verwirklichen 2 Grundlagen 2 1 Messung des Sauerstoffgehaltes in Fl ssigkeiten und Gasen In den weiteren Ausf hrungen wird die Luft als ein ideales Gas betrachtet Dabei handelt es sich um ein Modell bei dem die Gasteilchen als ausdehnungslose Massepunkte betrachtet werden die a
44. en ist und mit dem Bahndrehmoment in Wechselwirkung tritt In einem u eren Magnetfeld verh lt sich das Bannmoment diamagnetisch d h es richtet sich entgegengesetzt dem u eren Magnetfeld aus und schw cht es damit ab Das Spinmoment zeigt ein paramagnetisches Verhalten und verst rkt somit das u ere Magnetfeld Beim Sauerstoffmolek l berwiegt das paramagnetische Verhalten In Messger ten zur paramagnetischen Sauerstoffmessung erzeugen Dauer magneten ein starkes Magnetfeld In diesem Magnetfeld ist eine Hantel aus stickstoffgef llten Kugeln rotationssymmetrisch gelagert Stickstoff zeigt im Gegensatz zu Sauerstoff in einem u eren Magnetfeld ein diamagnetisches Verhalten Str mt nun Sauerstoff in die Messkammer wird das Magnetfeld verst rkt und der Stickstoff wird herausgedr ngt deshalb beginnt die Hantel sich zu drehen wobei die Umdrehungsgeschwindigkeit ein Ma f r den Sauerstoffgehalt in dem Messmedium ist Hauptanwendungsgebiete dieser Methode sind die Messung von Sauerstoff in Kl r oder Deponiegasen 2 2 3 Optischer Sauerstoffsensor Um die Sauerstoffkonzentration in einer L sung zu bestimmen k nnen auch optische Sauerstoffsensoren zum Einsatz kommen Diese beruhen auf dem Prinzip der Fluoreszenzl schung Dabei reagieren so genannte lumineszente Sonden Indikatoren auf die Anwesenheit von Sauerstoff und ndern unter Lichteinfall ihre Absorptions oder Lumineszenzeigenschaften Aus der nderung des Spektru
45. en zwei Gef e mit je 2 ml destilliertem Wasser gef llt und bei einer Ist Temperatur von 36 9 C ca 5 Stunden bei maximaler Umdrehungszahl begast um herauszufinden wie viel Volumen der Fl ssigkeit in dieser Zeit verdunstet Es konnte mit blo em Auge allerdings kein Fl ssigkeitsverlust festgestellt werden Au erdem wurde bei einer Stell Temperatur von 37 C an allen 24 verschiedenen Positionen in den L sungen die Temperatur gemessen Dabei stellte sich heraus dass es keine nennenswerten Unterschiede der Ist Temperatur in den einzelnen L sungen gibt 76 5 Schlussfolgerung Zusammenfassend kann gesagt werden dass die Aufgabe der Aufbau eines computergest tzten Messplatzes zur Kennwertbestimmung von poz Sensoren zur Anwendung in der Vitalmikroskopie erf llt wurde Ausgehend von den theoretischen Grundlagen wurden zun chst ausgew hlte f r die Anwendung der Sensoren wichtige Kennwerte f r Sauerstoffsensoren definiert Darauf aufbauend konnten entsprechende Messregimes und zugeh rige Messbedingungen f r die Ermittlung der Sensorkennwerte und die Komponenten des Messplatzes festgelegt werden Die auf der Basis von LabVIEW erarbeitete Software erm glicht die Messung und Bedienung des gesamten Messplatzes F r die Erzeugung einer L sung mit definierter Sauerstoffkonzentration wird im Messplatz der Sauerstoffgehalt der Luft benutzt in dem die L sung mit Luft begast wird Es ist somit m glich po2 Sensoren in die Sen
46. ent zwischen Vergleichs und Messstelle vorhanden ist kann auch eine Thermospannung gemessen werden Die Thermospannung berechnet sich n herungsweise wie folgt 16 AU x As AT 2 15 wobei AT Tpesssteite Tyergteichssteite 2 16 und Ae amp Metall 1 amp Metall 2 2 17 AU Thermospannung in V Ae Differenz der Seebeck Koeffizienten beider Metalle in 0 AT Temperaturdifferenz zwischen der Messstelle und Vergleichsstelle in K Die Temperaturdifferenz und die Thermospannung verhalten sich bei kleinen Temperaturdifferenzen nahezu direkt proportional da sich der Seebeck Koeffizient nur bei gro en Temperaturdifferenzen merklich ndert 2 5 Sensormessplatz Bei dem zu erarbeitenden Messplatz handelt es sich um eine Einrichtung deren Zweck es ist einige f r den Anwender der Sensoren wichtige Kennwerte zu bestimmen Zu den Hauptaufgaben des Messplatzes z hlt die Realisierung entsprechender Messregimes Eine wichtige Aufgabe besteht darin die Umgebungsbedingungen der Messung m glichst konstant zu halten um eine gute Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gew hrleisten und eine genaue Wertung der ermittelten Kennwerte vornehmen zu k nnen Beispiele daf r sind die Temperatur der Messmedien und die Messzeiten Der Messplatz muss au erdem in der Lage sein den Sensorausgangsstrom zu erfassen und daraus die Kennwerte zu berechnen Eine m glichst exakte und automatische Positionierung der Sensoren in der Messl su
47. erden Von den standardm ig 100 Messwerten pro Kanal wird 52 schlie lich noch der Mittelwert gebildet und f r die Kennwertberechnung bereitgestellt Das VI Signalverlauf darstellen vi liefert aller zwei Sekunden Messwerte Sensorausgangsstrom und Temperaturmesswert die dann im Messmen siehe 4 2 6 3 in den entsprechenden Diagrammen f r den Untersucher zur Anzeige gebracht werden 4 2 6 Messplatzsteuerung 4 2 6 1 Einstellungsmen Unmittelbar nach dem Start des Messprogramms erscheint die Bedienoberfl che des Einstellungsmen s die Nullposition wird angefahren und es erfolgt die Initialisierung aller im Messprogramm verwendeten Variablen Jeder Wert eines Eingabefensters wird in einer Variablen hinterlegt Die shared variables mit den Schrittzahlen der einzelnen Positionen werden alle mit den in Tabelle 4 5 angegebenen Schrittzahlen vorbelegt Weitere Vorbelegungen sind in Tabelle 4 6 dargestellt Tabelle 4 6 Vorbelegung einiger Variablen bei Start des Messprogramms Variable Initialisierungswert Einschwingzeit in s 200 Driftzeit in s 1800 Korrekturwert f r Digitalmultimeter in C 0 3 Anzahl der Messwerte pro Kanal 100 Abtastrate in Hz pro Kanal 500 Undrehungszahl der Pumpe in 40 Im Einstellungsmen k nnen die zu bestimmenden Kennwerte sowie die Temperatur en bei der gemessen werden soll ausgew hlt werden Abb 4 13 Mit der Kennwertauswahl der Temperaturauswahl und de
48. ereich 5 bis 99 Beispiel SET_NOM_TEMP3 65 setzt die Solltemperatur der Phase 3 auf 65 C SET_NOM_TEMP4 14 Setzen der Solltemperatur der Phase 4 im Programm Mode Parameter Temperatur in C Wertebereich 5 bis 99 Beispiel SET_NOM_TEMP4 95 setzt die Solltemperatur der Phase 4 auf 95 C 79 B Auszug aus Befehlsliste der IPC von Ismatec Antrieb steuern Controlling the drive Commande du moteur H IPC starten Antwort unter Befehl G wenn Fehleranzeige IH Start IPC Response under command G in case of error message Lancer IPC r ponse sous commande G en cas de message d erreur l IPC stoppen 1 Stop IPC Arr t de IPC J Drehrichtung in Uhrzeigerrichtung setzen 13 Set revolution in clockwise direction D finir le sens de rotation dans le sens des aiguilles d une montre K Drehrichtung in Gegenuhrzeigerrichtung setzen E Set revolution in counter clockwise direction D finir le sens de rotation dans le sens contraire celui des aiguilles d une montre A Bedienfeld in manuellen Betrieb setzen IP 3 Switch control panel to manual operation Commuter le tableau de commande en mode manuel B Bedienfeld inaktiv setzen Eingabe ber Tasten nicht mehr m glich 10 Set control panel inactive input via control keys is not possible Commuter le tableau de commande en mode inactif saisie impossible par le biais des touches Serielle Schnittstelle Serial interface Interface s rielle Befehl
49. erfasst die Daten mit der vom Bediener im Untermen siehe 4 2 6 1 eingegebenen Abtastrate und der vorgegebenen Anzahl der Messwerte Dieses VI misst den Sensorausgangsstrom zu den Zeiten tm und tmz Abb 4 11 um daraus Kennwerte zu berechnen Das VI Signalverlauf darstellen vi dient dazu den Sensorausgangsstrom w hrend der Messung grafisch darzustellen Diese Datenerfassung erfolgt mit einer Abtastrate von 0 5 Hz das hei t alle 2 Sekunden wird ein Wert des Sensorausgangsstroms zur Anzeige gebracht Diese Werte dienen soweit nicht der Berechnung von Kennwerten sondern lediglich zur Information des Benutzers w hrend der Untersuchung In Abbildung 4 11 ist der Unterschied der einzelnen Messzeiten am Beispiel einer Messung des Driftkoeffizienten verdeutlicht te tm to tm2 lt gt gt gt gt Abb 4 11 Darstellung der einzelnen Messzeiten te Einschwingzeit Standardeinstellung 200 s tuu Messzeit 1 Standardeinstellung 0 2 s to Driftzeit Standardeinstellung 1800 s tuz Messzeit 2 Standardeinstellung 0 2 s Bis die Diffusion des Sauerstoffs durch die semipermeable Membran erfolgt ist und ein erstes Ausgangssignal messbar wird vergeht eine gewisse Zeit Diese nennt man Totzeit Die Einschwingzeit te hingegen endet wenn das Sensorausgangssignal nahezu konstant ist Konstant hei t in diesem Sinne bis das Signal einen Toleranzschlauch erreicht und sich in diesem einschwingt Die beide Messzeiten t
50. ert eine Drehzahl von 0 bis 100 einzugeben 4 2 3 2 Messung des Sauerstoffgehaltes und des Luftdrucks Das ALMEMO Handger t wird an COM 7 am USB zu RS 232 Adapter angeschlossen Die Ansteuerung des Ger tes erfolgt mit dem Teilprogramm Luftdruckmessung vi das neben der Ansteuerung auch noch Berechnungen durchf hrt In diesem Programm wird der Sauerstoffpartialdruck nach Gleichung 2 4 berechnet und au erdem die Henry Konstante bei der entsprechenden Temperatur in der L sung Gl 2 1 Nach der Konfiguration der seriellen Schnittstelle entsprechend den Vorgaben im Handbuch erfolgt die Messung des Luftdrucks durch den am Handger t an Steckplatz M1 befestigten Luftdrucksensor Der Befehlssatz zur Messwertabfrage ist in Tabelle 4 2 zu sehen Tabelle 4 2 Auszug aus dem ALMEMO Handmessger t Befehlssatz Befehl Bedeutung MO1 Messstelle 1 Steckerplatz M1 am Ger t M04 Messstelle 4 Steckerplatz M4 am Ger t p Messwert vom Messkanal Die Sauerstoffsonde ist mit Hilfe des Adapterkabels an Steckplatz 4 am Handger t befestigt Die Sonde misst den Sauerstoffgehalt der Luft in Anschlie end wird daraus zusammen mit dem gemessenem Luftdruck der Sauerstoffpartialdruck der Luft berechnet Anschlie end wird die spezifische Henry Konstante bei der jeweiligen Temperatur der L sung berechnet 45 coM7 v 2o00 a 4 i p ig Te i 5 abe w Kenia i es a 10247 IR we Ph a gt m a 2 N abe TE
51. estangen handelt es sich nach DIN Norm um ein M6 38 Gewinde mit einer Gewindesteigung von 1 mm Bei einem Schritt entspricht der Verfahrweg demnach ca 0 01 mm Die Gewindesteigung in Verbindung mit dem Schrittwinkel des Motors sind die begrenzenden Faktoren in der Positionier genauigkeit und der Positioniergeschwindigkeit Durch den Austausch der Gewindespindeln k nnen diese Parameter ver ndert werden An den F hrungs schienen die der Stabilisierung des Motors dienen sind Endschalter angebracht Xmin Xmax Ymin Ymax Abb 4 5 die ber den Steuerrechner abgefragt werden k nnen Somit kann der Schlitten in eine definierte Ausgangsposition verfahren werden Schlitten schl gt an 2 Endtastern Xmin und Ymin an die Nullposition genannt wird Befindet sich das Thermostat am Thermostatanschlag kann damit begonnen werden die Schritte des Schrittmotors bis zu den einzelnen Positionen genau auszumessen Sollte sich das Thermostat irgendwann nicht mehr an derselben vorgegebenen Position befinden oder sollte ein anderer Thermoblock mit einer anderen Anzahl an Reagenzgef en eingesetzt werden ist die Positionsermittlung erneut vorzunehmen F r den 2 ml Thermoblock wurde die Positionsbestimmung durchgef hrt Tab 4 5 Motor 2 oben IMUNDaSIIOK T Yan Motor 1 Schlitten Xmin X max Ymax unten m zur ck vor Abb 4 5 Definition der Endschalter und Bewegungsrichtungen der Motors
52. fassung der Sauerstoffsensoren Die Datenerfassung wurde mit einer Data Acquisition Card DAQ Card dt Datenerfassungskarte des Typs DAQ Card 1200 der Fa National Instruments Corporation USA realisiert Die Karte enth lt einen A D Wandler mit einer Aufl sung von 12 bit was 2 4096 Zust nden entspricht Die maximale Abtastrate liegt bei 100kS s kilo Samples per second Das Anschlussterminal wurde in einer 26 Sensoranschlussbox verbaut an der die Sensoren ber BNC Stecker angeschlossen werden k nnen Nicht benutzte Anschl sse sind kurzgeschlossen Abb 3 10 DAQ Karte mit Sensoranschlussbox Die DAQ Karte besitzt insgesamt 8 analoge Eing nge und 2 Ausg nge Im differentiellen Modus stehen insgesamt 4 analoge Eing nge 4 Kan le zur Verf gung und jedes Eingangssignal besitzt seine eigene Referenz wobei die Differenz zwischen Eingangssignal und der Referenz gemessen wird In Tabelle 3 1 sind die m glichen Eingangsspannungsbereiche zu sehen Tabelle 3 2 Verst rkung und entsprechende Eingangsspannungsbereiche Verst rkung Eingangsspannungsbereich differentieller Betrieb 1 5 V 2 2 5 V 1 V 10 500 mV 20 250 mV 50 100 mV 100 50 mV 27 Oz Adapter Oz Oz Adapter Adapter Sensoranschlussbox Oz Adapter O Cable DAQ Card in PCMCIA SIot Steuerrechner Abb 3 11 Schema der Datenerfassung der Sauerstoffsensoren Da die DAQ Card nur Spann
53. genzgef e mit einem maximalen F llvolumen von je 2 ml die mit den erforderlichen Messl sungen bef llt werden k nnen Es k nnen noch andere Thermobl cke mit einer anderen Anzahl an Reagenzgef en eingesetzt werden Die Einstellung der Soll Temperatur kann in ganzzahligen C Schritten und im Temperaturbereich von 5 C bis 99 C erfolgen Die Kommunikation zwischen Steuerrechner und Thermostat erfolgt ber eine serielle RS 232 Schnittstelle 3 1 2 Temperaturmesseinrichtung Zu diesem Zweck wurde ein Thermoelement vom Typ PT 6 der Fa Physitemp Inc USA verwendet Die am Thermoelement angebrachte Halterung ist an die 2ml Reagenzgef e angepasst und sorgt f r eine konstante Eintauchtiefe und verhindert eine Ber hrung mit der Gef wand Abb 3 2 Es handelt sich um ein Thermoelement vom Typ T das hei t der Metall bergang besteht aus Cu und CuNi Der Temperaturmessbereich des Thermoelementes erstreckt sich von 200 C bis 400 C Abb 3 2 Thermoelement vom Typ PT 6 der Fa Physitemp Inc USA Um die Thermospannung zu messen wurde das Digitalmultimeter 2700 mit Switching Module 7700 der Fa Keithley Instruments USA verwendet Das Digitalmultimeter wird ber die serielle RS 232 Schnittstelle angesteuert Die Temperaturaufl sung betr gt 0 001 C Die Referenzmessung der Vergleichsstelle erfolgt ger teintern Als 20 Vergleichsstelle dienen die eingeschraubten Anschlussklemmen an denen mittels eines
54. hritten wird In diesem Fall w rde eine Fehlermeldung erscheinen Im Messprogramm k nnen nur 22 C und 38 C am Thermostat eingestellt werden sodass der genannte Temperaturbereich nicht verlassen werden d rfte Falls doch kann davon ausgegangen werden dass das Thermostat nicht mehr korrekt funktioniert und der Benutzer wird durch ein Dialogfenster aufgefordert das Ger t abzuschalten 42 4 2 2 Temperaturmessung Zur Feststellung der Ist Temperatur in den Reagenzgef en ist die Temperaturabfrage ber das Thermostat siehe 4 1 1 nicht ausreichend Aus diesem Grund ist es erforderlich die Ist Temperatur in den Reagenzgef en mit einer Temperaturmesseinrichtung zu bestimmen Diese besteht aus dem Thermoelement und dem Digitalmultimeter Das Multimeter misst die Thermospannung und diese kann ber eine serielle RS 232 Schnittstelle vom Steuerrechner mit dem Teilprogramm Multimeter2 vi abgefragt werden Am Anfang des Programms wird die serielle Schnittstelle nach den Vorgaben im Benutzerhandbuch eingestellt Neben der Schnittstelle muss auch das Multimeter initialisiert werden Tab 4 1 Tabelle 4 1 Befehlssatz zur Initialisierung des Digitalmultimeters Befehl Bedeutung SYST PRES kontinuierlicher Messmodus rout clos 120 Schlie en Kanal 20 alle anderen ge ffnet func temp Temperaturmessmodus unit temp c Ma einheit C tempitran tc Messung mittels Thermoelement temp tc type t Thermoelement vom Typ t tem
55. ht m gl 83 X X X 37 1 nicht m gl 84 X X X 22 37 1 nicht m gl 85 X X X 22 2 nicht m gl 86 X X X 37 2 nicht m gl 87 X X X 22 37 2 88 X X X X 22 1 nicht m gl 89 X X X X 37 1 nicht m gl 90 X X X X 22 37 1 nicht m gl 91 X X X X 22 2 nicht m gl 92 X X X X 37 2 nicht m gl 93 X X X X 22 37 2 86 Literaturverzeichnis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Artmann Gerhard M Chien Shu Bioengineering in cell and tissue research 1 Auflage S 65 66 Berlin Springer 2008 National Instruments DAQCard 1200 User Manual Multifunction I O Card for the PCMCIA Bus Oehme Friedrich Chemische Sensoren Funktion Bauformen Anwendungen S 76 93 1 Auflage Braunschweig Friedrich Vieweg amp Sohn Verlagsgesellschaft mbH Baumgartl Thomas Diplomarbeit Aufbau eines computergest tzten Messplatzes zur Kennwertbestimmung von Sensoren f r die Anwendung in der Vitalmikroskopie Dresden Medizinische Fakult t der TU Dresden 2006 Ismatec IPC Betriebsanleitung Eppendorf Instrumente GmbH Serielle Kommunikation mit ThermoStat plus 5352 ab Softwareversion 2 01 Ger tespezifische Anlage zur allgemeinen Programmieranleitung Ahlborn ALMEMO Handbuch f r alle ALMEMO Messger te bis Version 6 Keithley Instruments Model 2700 Multimeter Data Aquisition System User s Manual National Instruments Getting started w
56. ht mehr gew hrleistet ist Der Benutzer kann dann selbst entscheiden ob er die Messung fortsetzt und den dadurch entstehenden Messfehler in Kauf nimmt oder ob er das Messprogramm abbricht 4 2 3 Erzeugung einer definierten Sauerstoffkonzentration in der Messl sung 4 2 3 1 Ansteuerung der Pumpe Die Pumpe dient der Begasung der Messl sungen mit Luft und ist an COM 6 des USB zu RS 232 Adapters angeschlossen Im Teilprogramm IPC Treiber wird ein Befehl siehe Anhang B eingegeben und nach dem Initialisieren der seriellen Schnittstelle an die Pumpe gesendet Abb 4 7 Jeder Befehl beginnt mit der Pumpenadresse Diese ist werkseitig mit 1 vorgegeben und kann Werte zwischen 1 und 8 annehmen da maximal 8 Pumpen mit einer RS 232 Schnittstelle angesteuert werden k nnen Diese Adresse wird auch beim Ausschalten der Pumpe gespeichert Sendeprotokoll gem Manual Adresse 1 wird mitgesendet Initialisieren der Schnittstelle Abb 4 7 Programmauszug IPC Treiber vi 44 Der Treiber f r die Pumpe ist die Grundlage f r das Teilprogramm Ansteuerung Pumpe vi in dem der Benutzer die Drehzahl in von der Maximaldrehzahl eingeben kann Wird 100 eingegeben entspricht das der Maximaldrehzahl von 45 ze Durch die Start und Stopp Taste kann die Pumpe gestartet oder angehalten werden Wird f r die Drehzahl ein Wert gr er als 100 eingegeben erscheint ein Dialogfenster das den Benutzer des Programms aufford
57. ichung 2 3 zu sehen ist weicht die Henry Konstante erst bei hohen Temperaturdifferenzen stark vom Normwert ab Die Konzentration von Sauerstoff in einer Messl sung ist abh ngig vom Sauerstoffpartialdruck ber der L sung Gleichung 2 2 Aus diesem Grund ist es notwendig den Sauerstoffgehalt der Luft und den Luftdruck zu messen um daraus den Sauerstoffpartialdruck zu ermitteln Au erdem muss der Wasserdampfdruck in Form eines Korrekturfaktors in die Rechnung mit einbezogen werden An der Grenzfl che Wasser Luft stellt sich ein Gleichgewicht zwischen den Teilchen in der gasf rmigen und der fl ssigen Phase ein Der Druck der Gasphase wird Dampfdruck genannt Der Dampfdruck des Wassers mindert den Luftdruck und ist temperaturabh ngig Mit zunehmender Temperatur steigt auch der Wasserdampfdruck P tufi po F 2 4 Po 100 Po 2 4 wobei gilt P tufi P bams T 2 5 P tuft F Korrekturfaktor P tufi Gesamtluftdruck in mbar P pam T Dampfdruck des Wassers Po Sauerstoffgehalt der Luft in Po Sauerstoffpartialdruck in mbar 2 2 Arten von Sensoren zur Messung des Sauertoffgehaltes Zur Messung des Sauerstoffgehaltes kommen verschiedenste Sensortypen zum Einsatz Einerseits nutzen Sensoren magnetische oder optische Eigenschaften des Sauerstoffs bzw dessen Verbindungen aus andererseits arbeiten Sensoren mit sauerstoffpermeablen Membranen Einige wichtige Vertreter die in der Biol
58. ie einzustellende Temperatur zwischen 0 C und 100 C liegt wird mit dem Zusammensetzen des Befehls begonnen Diese Pr fung erfolgt da die Messl sungen weder sieden noch gefrieren sollen Der erste Teil des Befehls lautet 0424 2002 3031 303D Dabei 40 entspricht 04h 4d laut ASCII Code dem Steuerzeichen EOT also dem Ende der bertragung Gleichzeitig bedeutet dieses Steuerzeichen dass der Empf nger des Befehls das Thermostat in einen Wartezustand gesetzt wird um den n chsten Befehl empfangen zu k nnen Die n chste Zahl 24h 36d entspricht der Typadresse und 20h 32d der Subadresse des Thermostats Beide findet man in der Ger tespezifischen Anlage zur allgemeinen Programmieranleitung die im Lieferumfang des Thermostats enthalten ist Darauf folgt 02h 2d entspricht laut ASCII Code dem Steuerzeichen STX was den Anfang des Textes kennzeichnet Die n chste Gruppe aus 30h 48d 31h 49d und wiederum 30h 48d entspricht laut ASCIl Code der Zahlenfolge 010 und damit dem Set Befehl SET_NOM_TEMP aus dem Befehlssatz Dieser dient dazu die Soll Temperatur am Thermostat einzustellen siehe Anhang Die letzte Zahl 3Dh 61d entspricht laut ASCII Code Als n chstes wird die Temperatur vom Datentyp unsigned 8 bit integer in einen dezimalen string transformiert und ebenfalles an den Befehl angeh ngt Im n chsten Schritt wird die Komponente 2E30 3030 3030 3003 dem Befehl hinzugef gt Dab
59. inzipielle Stromverlauf in Abh ngigkeit von der an die Arbeitselektrode angelegten Polarisationsspannung Upo dargestellt Wie in der Skizze zu sehen flie t bei einer geringen Polarisationsspannung nahezu kein Strom Wird Upo nun erh ht besitzen die Elektronen genug Energie um die Durchtrittsarbeit an der Energiebarriere Elektrode L sung aufzubringen und zum Stromfluss beizutragen Dieser Bereich wird auch als Durchtrittsbereich bezeichnet Durchtrittsbereich Upo Abb 2 2 Prinzipieller Stromverlauf in Abh ngigkeit von der zwischen Arbeits und Referenzelektrode angelegten Polarisationsspannung U o Io kennzeichnet dabei den Diffusionsgrenzstrom Bei weiterer Erh hung der Polarisationsspannung strebt der Strom einem festen Wert entgegen der als Diffusionsgrenzstrom lp bezeichnet wird In diesem Fall ist nicht die Durchtrittsarbeit entscheidend sondern der Stofftransport durch die Diffusion In der Praxis wird eine Polarisationsspannung im Bereich des Diffusionsgrenzstroms angelegt wobei jedes an die Elektrodenoberfl che gelangende Sauerstoffmolek l umgesetzt wird Der erneute Stromanstieg bei weiter steigender Polarisationsspannung ist auf die elektrolytische Zersetzung des Elektrolyten zur ckzuf hren Der Diffusionsgrenzstrom ist abh ngig vom Sauerstoffumsatz an der Arbeitselektrode und somit von der Sauerstoffkonzentration und berechnet sich wie folgt I Co 2 6 A Oberfl che der Arbeitselektrode z
60. ith LabVIEW Lektorat Enzyklop die Brockhaus ABC Naturwissenschaft und Technik 13 berarb und erw Auflage Leipzig VEB F A Brockhaus Verlag 1980 VII 11 12 13 14 15 16 Lindner Mario Praktikumsbericht Messung des Sauerstoffgehaltes mit Sensoren Dresden Medizinische Fakult t der TU Dresden 2008 Rummich Erich Elektrische Schrittmotoren und antriebe 4 Auflage Renningen Expert Verlag 2007 Georgi Wolfgang Metin Ergun Einf hrung in LabVIEW 1 Auflage Leipzig Fachbuchverlag 2006 Demtr der Wolfgang Experimentalphysik 2 2 berarb u erw Aufl Berlin Springer Verlag 1999 Gr ndler Peter Chemische Sensoren Eine Einf hrung f r Naturwissenschaftler und Ingenieure 1 Auflage Berlin Springer Verlag 2004 Isermann Rolf Mechatronische Systeme Grundlagen 2 neu bearb Aufl Berlin Springer Verlag 2007 VII Erkl rung Ich erkl re dass ich die vorliegende Arbeit selbst ndig und nur unter Verwendung der angegebenen Literatur und Hilfsmittel angefertigt habe Dresden 29 06 2009 Mario Lindner IX Danksagung Mein besonderer Dank gilt Herrn Dr med Matthias Th mmler der mir das Diplomthema bereitgestellt hat und mich w hrend des Praxis und Diplomsemesters sehr unterst tzt hat Weiterhin m chte ich mich bei Herrn Prof Dr Ralf Hinderer bedanken da er mir bei der Erstellung der Arbeit sehr geholfen ha
61. k und Sauerstoffgehalt in der Luft zu gew hrleisten Wie zu erwarten liegt der bertragungsfaktor bei 37 C aufgrund der Temperaturabh ngigkeit des Diffusionsgrenzstromes etwas h her als bei 22 C Weiterhin kann der bertragungsfaktor auch in Abh ngigkeit von der Sauerstoffkonzentration in der L sung angegeben werden Dieser Wert mutet anfangs sehr gro an entspricht aber den realen Gegebenheiten wenn man bedenkt dass bei einer Messung in der begasten L sung bei 22 C das Sensorausgangssignal bei einer Konzentration von ca 0 24 nn ungef hr mmol 1600 pA betr gt Ein Konzentrationsunterschied von 1 ist etwa das 4 fache somit kommt man in der berschlagsrechnung auch auf den bertragungsfaktor der berechnet wurde Das hei t der Sensorausgangsstrom des Sensors mit der Nummer 83463 erf hrt bei mmol einer nderung der Sauerstoffkonzentration um 1 eine nderung von 12956 48 pA Das der bertragungsfaktor bei 37 C gr er als bei 22 C ist hat mehrere Gr nde Einerseits die Temperaturabh ngigkeit des Diffusionsgrenzstroms Dieser wird mit zunehmender Temperatur gr er da sich einerseits die Ionenbeweglichkeit erh ht was den Stofftransport im Elektrolyten unterst tzt und andererseits die Poren der Membran vergr ern und somit mehr Sauerstoffmolek le in die Messkammer gelangen k nnen Weiterhin wird die Reaktionsgeschwindigkeit der Reaktionen an den Elektroden durch die Temperatur beeinfluss
62. l der Pumpe und somit von der Pumpe Abb 4 23 Bei Umdrehungszahlen unterhalb 45 der Maximaldrehzahl wird die Messl sung durch die Begasung nicht mehr abgek hlt Anhand der gewonnenen Messergebnisse erscheint die Umdrehungszahl von 45 der Maximaldrehzahl als am besten geeignet um eine Begasung der Messl sung vorzunehmen da bei der dieser Umdrehungszahl keine Temperaturdifferenz zwischen der Temperatur der Messl sung ohne Begasung und der Temperatur der L sung mit Begasung festzustellen ist Somit erweist sich eine Umdrehungszahl von 45 der Maximaldrehzahl 20 25 ey was einer F rdermenge von 13 054 Mi ontspricht als am besten f r m n m n 12 den Messplatz geeignet Bei dieser Drehzahl entspricht die Temperatur der unbegasten L sung gleich der Temperatur der begasten L sung 4 3 3 Testmessung an 2 Sauerstoffsensoren und des Messplatzes Im Folgenden sollen die berechneten Kennwerte genannt und diskutiert werden Dazu befindet sich ein Auszug des erweiterten Protokolls das als txt Datei abgespeichert ist und die berechneten Kennwerte beinhaltet im Anhang C Grundlage f r die Kennwertberechnung sind die einzelnen Erfassungen 1 8 Diese werden standardm ig aus 100 Messwerten bei einer Abtastrate von 500 Hz berechnet in dem der Mittelwert der 100 Messwerte gebildet wird Dazu gibt es bei LabVIEW die Funktion MEAN vi deren Funktion bereits per Handrechnung gepr ft wurde Im schematischen Ablauf des Maxim
63. lgt ber den Stromschl ssel und ber dem Messwiderstand kann eine Spannung gemessen werden die proportional dem Sauerstoffgehalt der Luft ist Der Messbereich liegt zwischen 1 100 O die Genauigkeit liegt bei 1 O2 und die Aufl sung betr gt 0 01 Oz Die Ansprechzeit liegt laut Hersteller bei maximal 40 s und der Temperaturbereich f r den Einsatz der Messsonde liegt zwischen 20 C bis 50 C Dieser Temperaturbereich der Umgebungstemperatur wird bei dem Messplatz nicht unter bzw berschritten Da der Sensor und das Handger t beide vom selben Hersteller stammen ist eine Kommunikation zwischen Handger t und Sonde mittels eines Adapterkabels ZA 9600 AKO2 der Fa Ahlborn D problemlos m glich Zur Messung des Luftdrucks wurde der Druckmesssensor FDA612SA der Fa Ahlborn D verwendet Dieser ben tigt im Gegensatz zur Sauerstoffsonde kein Adapterkabel Der Druckmesssensor ist bereits im Stecker integriert Der Messbereich liegt zwischen 0 1050 mbar und die Aufl sung betr gt 0 1 mbar Die Abfrage der Messwerte erfolgt genau wie beim Sauerstoffsensor ber den ALMEMO Befehlssatz siehe 4 1 4 3 1 5 Sensorpositionierung Um eine genaue Positionierung der Sensoren zu erm glichen kommt das Konstruktionssystem ELVamat der Fa ELV D zum Einsatz Es beinhaltet eine Grundplatte zwei bipolare Schrittmotoren die je eine Gewindestange antreiben 24 Endtaster Kabelverbindungen sowie Verteiler und Adapterplatine und den Sensors
64. mol _ kPa be le ay Es handelt sich um einen additiven Fehler der im Strom Konzentrations Diagramm Abb 2 4 den Anfangspunkt des Graphen festlegt Idealerweise m sste der Nullstrom den Wert O besitzen und der Graph im Koordinatenursprung beginnen In der Praxis wird in der Nulll sung allerdings stets ein von O verschiedener Strom gemessen Der Grund daf r ist die thermische Bewegung der Leitungselektronen im Elektrodenmaterial Je h her die Temperatur ist umso gr er ist auch die Wahrscheinlichkeit dass ein Elektron durch seine Bewegungsenergie die Bindungsenergie zum Atom berwindet und damit als freier Ladungstr ger zur Verf gung steht Diese freien Ladungstr ger k nnen dann den Nullstrom tragen wenn sie durch u ere Einfl sse z B ein elektrisches Feld in einen gerichteten Fluss gebracht werden Der Nullstrom ist demzufolge temperaturabh ngig Je gr er die Temperatur ist umso gr er wird der gemessene Nullstrom sein Weiterhin k nnen durch die sauerstoffpermeable Membran in geringem Ma e auch andere negativ geladene lonen in die Messkammer diffundieren und an der Kathode umgesetzt werden Die dabei frei werdenden Elektronen k nnen ebenfalls zum Nullstrom beitragen b Temperaturkoeffizient des bertragungsfaktors 5 Bie 4 Be I D 2 14 Daraus ergibt sich folgende Ma einheit pA kPa K Bei dem Temperaturkoeffizient des bertragungsfaktors handelt es sich um einen
65. ms kann eine Aussage ber die Sauerstoffkonzentration der L sung getroffen werden Solche Sensoren werden unter anderem in der Medizin eingesetzt um die Sauerstoffs ttigung des Blutes zu ermitteln Dabei dient H moglobin als Indikator Au erdem werden diese Sensoren in der Lebensmittelindustrie eingesetzt wobei zum Beispiel Rubidium Komplexe als Indikatoren verwendet werden 2 3 Sensorkennwerte Zur Charakterisierung von Sensoren gibt es eine Vielzahl verschiedener Kennwerte Diese lassen sich grob in anwenderspezifische und herstellerspezifische Sensorkennwerte unterteilen Da im vorliegenden Fall f r die Vitalmikroskopie f r die Messung der Sauerstoffkonzentration vorzugsweise amperometrische Sensoren zum Einsatz kommen beziehen sich die folgenden Ausf hrungen ausschlie lich auf diese Sensoren F r den Hersteller von amperometrischen Sensoren sind sicherlich eher konstruktive Gegebenheiten des Sensors von Interesse so z B das Kathoden material oder die Wegstrecke zwischen Membran und den Elektroden F r den Anwender von Sensoren sind andere Kennwerte interessant Im Folgenden werden anwendungsorientierte Kennwerte f r die Sauerstoffsensoren definiert welche an dem zu erarbeitenden Messplatz bestimmt werden sollen 10 2 3 1 bertragungsfaktor Ein wichtiger Sensorkennwert ist der bertragungsfaktor Dieser gibt die Beziehung zwischen dem Ausgangssignal und dem Eingangssignal des Sensors an Der bertragungsfaktor wird b
66. n 2 3 2 Driftkoeffizient Der Driftkoeffizient ist ein Fehlerkennwert und beschreibt die zeitliche nderung des Ausgangssignals bei konstantem Eingangssignal Idealerweise d rfte sich das Ausgangssignal mit der Zeit nicht ndern In der Praxis ist allerdings eine nderung feststellbar die als Drift bezeichnet wird qm m m aw aw m m m m a t4 2 t Abb 2 3 Prinzipielles zeitliches Verhalten des Diffusionsgrenzstroms bei konstantem Eingangssignal Der genaue Zusammenhang bzw Kurvenverlauf des Sensorausgangsstroms ber der Zeit ist unbekannt Da sich der Diffusionsgrenzstrom erwartungsgem mit der 12 Zeit asymptotisch einem Wert n hert Abb 2 3 ist die Bestimmung des Driftkoeffizienten D entsprechend der folgenden Formel sinnvoll 1 1 6 t t D Ipa 2 12 Daraus ergeben sich folgende Einheiten A De Wenn der bertragungsfaktor bekannt ist kann der Driftkoeffizient auch in Einheiten der Messgr e angegeben werden I kPa mo Dis me Die Driftzeit t2 t4 sollte bei der Messung des Kennwertes nicht zu klein gew hlt werden da die Drift bei kleinen Driftzeiten sehr gro ist W rde man den Wert dann auf eine Stunde hochrechnen w re der Driftkoeffizient sehr gro was nicht der Realit t entspricht Aus diesem Grund wird bei diesem Messplatz standardm ig eine Driftzeit von 1800 s angesetzt Ein Grund f r das Driften des Signals liegt in der Verstopfung der Poren der P
67. n wurde anschlie end die mittlere F rderrate ermittelt und in Abh ngigkeit von der Umdrehungszahl grafisch dargestellt 3 3 2 Untersuchung der W rmeableitung aus der Messl sung unter verschiedenen Bedingungen Um die tats chliche Ist Temperatur der Messl sungen in den Reagenzgef en zu messen kommt eine Temperaturmesseinrichtung zum Einsatz siehe 4 1 2 Das Thermoelement befindet sich an Position 6 4 im Thermoblock und verf gt ber eine Fixierungsm glichkeit in Form eines Kunststoffrings Wenn das Thermoelement in die L sung eingetaucht wird kann der Kunststoffring auf das Gef gesteckt werden und die Messl sung mit dem Thermoelement ist somit abgeschlossen In diesem Versuch wird das Thermoelement von einer L sung in einem Reagenzgef an einer bestimmten Position in eine andere getaucht In einem anderen Versuch wurde zus tzlich zum Thermoelement noch ein Sauerstoffsensor in die L sung getaucht Die Sauerstoffsensoren werden ber den 2 Achsen Lineartrieb in die entsprechenden Messl sungen an die einzelnen Positionen verfahren Da die Sensoren an Luft bewegt werden gilt es die Temperatur nderung der Messl sung bei einer Stelltemperatur von 37 C zu untersuchen wenn der Sensor in die L sung eintaucht Dazu wurde das Thermoelement in einer L sung platziert und der Sensor wird dann zus tzlich hineingetaucht Um den Zusammenhang zwischen Umdrehungszahl der Pumpe und der eventuellen Abk hlung der L sung zu
68. ng Die Temperiereinrichtung dient dazu eine vorgegebene Temperatur in den Messl sungen zu erzeugen Bei der Festlegung der Temperaturen bei denen die Messung stattfinden soll wurde darauf geachtet in welchen Umgebungen sich die Sensoren am h ufigsten befinden Da die Sensoren bei Zimmertemperatur gelagert werden und bei 37 C mikroskopiert wird fiel die Wahl auf 22 C und 37 C Position Position 1 4 2 4 Position Position 1 3 2 3 Position Position Position Position Position 1 2 3 2 5 2 Position Position 1 1 2 1 Position 5 4 Position 4 4 Position 3 4 Position 5 3 Position 4 3 Position 3 3 Position 5 1 Position 4 1 Position 3 1 gt N N N Abb 4 4 Einzelpositionen des 2 ml Thermoblocks In Abbildung 4 4 ist der f r den Messplatz verwendete Thermoblock in Draufsicht zu sehen Es sind 24 Bohrungen zur Aufbewahrung von Reagenzgef en zu je 2 ml vorhanden Diese erhalten entsprechend Abbildung 4 4 Positionsnummern Die Nomenklatur der Positionsbezeichnung ist so gew hlt dass die erste Zahl die eigentliche Position ist und die zweite Zahl die Sensornummer welche mit dem zugeh rigen Messkanal bereinstimmt Da maximal 4 Sensoren gleichzeitig untersucht werden k nnen kann diese Zahl maximal den Wert 4 annehmen An derselben Position bei Kanal 1 2 3 und 4 muss sich stets dieselbe Messl sung befinden Wie in der Skizze zu sehen ist kann die sechste und letzte Position nicht
69. ng ist ebenfalls unerl sslich Um dies realisieren zu k nnen m ssen folgende Hauptkomponenten im Messplatz enthalten sein 17 Temperiereinrchtung Temperaturmesseinrichtung Pumpe zur Erzeugung einer definierten Sauerstoffkonzentration Ger t zur Messung des Sauerstoffgehaltes der Luft Sensorpositionierungssystem Datenerfassungskarte Sauerstoffsensor Messplatzsteuerung 18 3 Materialien und Methoden 3 1 Hardware 3 1 1 Temperiereinrichtung Um eine bekannte Temperatur in den Messl sungen zu erzeugen kommt das Thermostat 5352 mit Thermoblock der Fa Eppendorf D zum Einsatz Da f r die Messungen zwei verschiedene Temperaturen vorgesehen sind muss das Thermostat in der Lage sein zu heizen und andererseits zu k hlen Der K hlvorgang findet zwar auch statt wenn das Thermostat einfach ausgeschaltet wird und man es bei Zimmertemperatur eine Zeit lang abk hlen l sst allerdings dauert dieser Vorgang zu lange und dies w rde den Messablauf unn tig verz gern Aus diesem Grund ist es wichtig dass das Thermostat neben der Heiz auch eine K hlfunktion besitzt Der Messf hler im Thermoblock misst die Ist Temperatur die mit der Soll Temperatur verglichen wird Existiert eine Temperaturdifferenz k hlt das Thermostat den Thermoblock ab oder heizt ihn auf Abb 3 1 ThermoStat 5352 der Fa Eppendorf D mit installiertem Thermoblock f r 2 ml Reagenzgef e Der verwendete Thermoblock enth lt insgesamt 24 Rea
70. ogie und Medizin zum Einsatz kommen werden im Folgenden n her erl utert Verst rkt soll dabei der amperometrische Sauerstoffsensor betrachtet werden da dieser in der Vitalmikroskopie zum Einsatz kommt 2 2 1 Amperometrischer Sauerstoffsensor Der amperometrische Sensor mit membranbedeckten Arbeitselektroden auch Clark Sensor genannt besteht meist aus einer Platinkathode Arbeitselektrode und einer Silberanode Referenzelektrode die ber eine Elektrolytl sung z B KCI in Verbindung stehen Abb 2 1 Es finden folgende Elektrodenreaktionen statt An der Kathode Arbeitselektrode wird Sauerstoff mit Hilfe von Elektronen reduziert Kathode O2 2H20 de gt 40H An der Anode Referenzelektrode wird Silber oxidiert und es entsteht Silberchlorid Anode 4Ag 4CF gt 4AgCI 4e Der somit an der Kathode auftretende Elektronenmangel und der an der Anode vorhandene Elektronen berschuss begr nden den Stromfluss Der Sensor besitzt eine sauerstoffpermeable Polymermembran meist PTFE durch die das Elektrodensystem und die Messl sung getrennt sind Der Konzentrationsunterschied des Sauerstoffgehaltes im Sensorinneren und der Messl sung f hren zur Diffusion von Sauerstoff in die Messkammer Anode Ag Elektrolytl sung in der Messkammer z B KCI Messl sung Kathode z B Pt PTFE Membran Abb 2 1 Schematische Darstellung eines Clark Sauerstoffsensors mit PTFE Membran In Abbildung 2 2 ist der pr
71. ogramms Dies ist von Bedeutung falls das Messprogramm einmal auf einem anderen Rechner als dem Steuerrechner des Sensormessplatzes betrieben werden soll Nach Dr cken des Knopfes Einstellungen laden ffnet sich ein Dialogfenster in dem die gew nschte Optionsdatei ausgew hlt werden kann und die Einstellungen geladen werden Au erdem gibt es die M glichkeit Positionen zu lernen Um eventuelle St rungen auf dem Sensorsignal festzustellen und gegebenenfalls zu beseitigen ist vor der Messung ein Signalqualit tstest angebracht Durch Dr cken 54 des entsprechenden Knopfes im Einstellungsmen startet das Teilprogramm Signalqualit tstest vi und es ffnet sich eine neue Bedienoberfl che Abb 4 14 Signalqualit tstest Kanal 4 Poto BZ 0 001 E 0 00075 f 0 0005 0 00025 0 1 I 1 1 i 0 300 1000 Anzahl Messwerte Anzahl der Scans pro Kanal Kanal 2 Plot 0 na _ ngen 0 001 3 0 00075 Abtastrate in 8 0 0005 Hz pro Kanal E 0 00025 3000 00 Dy 1000 Start a SE Kanal 3 Poto B 0 0008 0 0007 0 0006 0 0005 0 n i N 350 400 450 500 550 600 650 300 850 300 950 1000 Anzahl Messwerte u Kanal 4 Poto BZ 0 0008 0 0007 p 0 0006 0 0005 000041 a ur ck 100 150 200 250 350 400 450 500 550 600 650 750 800 850 900 950 1000 Anzahl Messwerte Abb 4 14 Bedienoberfl che des Signalqualit tstests Hier kann der Untersucher eine Abtastrate und
72. onzentration in der Messl sung 4 2 3 1 Ansteuerung der Pumpe 4 2 3 2 Messung des Sauerstoffgehaltes und des Luftdrucks 4 2 4 Motorsteuerung 4 2 5 Datenerfassung 4 2 6 Messplatzsteuerung 4 2 6 1 Einstellungsmen 4 2 6 2 Messzyklen 4 2 6 3 Messmen 4 2 6 4 Dokumentation 4 2 6 5 Sicherheitskonzept 4 3 Testuntersuchungen am Messplatz 4 3 1 Ermittlung der F rderrate der Pumpe 4 3 2 Untersuchung der W rmeableitung aus der Messl sung unter verschiedenen Bedingungen 4 3 2 1 Einbringen des Thermoelements in die Messl sung 4 3 2 2 Einbringen des Sauerstoffsensors in die Messl sung II 31 31 32 34 34 36 37 37 38 38 40 40 40 43 44 44 45 46 51 53 53 57 61 63 64 65 65 66 66 70 4 3 2 3 Einleitung von Luft in die Messl sung 4 3 3 Testung des Gesamtprogramms mit 2 Sensoren 4 3 4 Weitere Testmessungen 5 Schlussfolgerung Anhang Literaturverzeichnis Erkl rung Danksagung IH 71 13 76 77 79 Abbildungsverzeichnis Abb 2 1 Schematische Darstellung eines Clark Sauerstoffsensors mit PTFE Membran 6 Abb 2 2 Prinzipieller Stromverlauf in Abh ngigkeit von der zwischen Arbeits und Referenzelektrode angelegten Polarisationsspannung U poi Ip kennzeichnet dabei den Diffusionsgrenzstrom 7 Abb 2 3 Prinzipielles zeitliches Verhalten des Diffusionsgrenzstroms bei konstantem Eingangssignal 12 Abb 2 4 Diffusionsgrenzstrom Sauerstoffkonzentration Diagramm bei zwei verschiedenen Temperatu
73. p tc rjun rsel int Referenzmessung erfolgt intern Die Initialisierung erfolgt nur wenn das Unterprogramm im Messzyklus zum ersten Mal aufgerufen wird Dies wurde im Programmablauf mit der first call realisiert die den Wert false bergibt wenn das VI mehr als einmal aufgerufen wurde Da das Multimeter in den kontinuierlichen Messmodus versetzt wird muss bei mehrmaligem Aufruf des Programms nur noch der Befehl data an das Digitalmultimeter gesendet werden um den aktuellen Messwert abzufragen Anschlie end wird der Korrekturwert von 0 3 C addiert Dabei ist zu beachten dass zwischen der Initialisierung des Multimeters und der ersten Messwertabfrage eine Zeitverz gerung von 80 ms eingebracht wird da das mechanische Schlie en von Kanal 20 und das gleichzeitige ffnen der anderen Kan le Zeit beansprucht 43 Die Temperaturmessung dient auch dazu w hrend des gesamten Messzyklus die Ist Temperatur zu kontrollieren und beim Verlassen des vorgegebenen Toleranzschlauches eine Fehlermeldung auszugeben Der Toleranzschlauch erstreckt sich bei einer Stelltemperatur von 22 C zwischen 21 5 C und 22 5 C und bei einer Stell Temperatur von 37 C zwischen 36 5 C und 37 5 C Die Einf hrung des Toleranzschlauches ist notwendig um eine m glichst konstante Temperatur der Messl sungen zu erzielen und damit eine genaue Bewertung der Sensorkennwerte zu erm glichen und den Nutzer darauf hinzuweisen falls dies nic
74. r Auswahl der Anzahl der L sungen nur Null oder begaste L sung oder beide L sungen ergeben sich insgesamt 93 verschiedene Kombinationsm glichkeiten der Schalterstellungen siehe Anhang D 53 Sauerstoffsensor Messplatz Einstellungen Zu bestimmende Kennwerte Temperaturkoeffizient Temperaturkoeffizient Driftkoeffizient bertragungsfaktor des bertragungsfaktors des Nullpunktes Temperatur Medium Sensornummer Sensortyp Hersteller Adaptertyp Adapternummer Untersucher Sensor 1 Sensor 2 Positionsangabe Position der Null sung Sensor 3 Position der begasten L sung Sensor 4 Einstellungen Sensoren Signalqualit tstest Bemerkungen Untermen Abb 4 13 Bedienoberfl che Einstellungsmen F r jeden Sensor kann die Sensornummer der Sensortyp der Hersteller sowie der Adaptertyp und die Adapternummer des verwendeten O Adapters angegeben werden Diese erscheinen dann auf dem Protokoll siehe 4 2 6 4 Die eingegebenen Sensordaten k nnen auf Wunsch gespeichert werden in dem der Knopf Einstellungen speichern gedr ckt wird und das subVI Speichern vi startet Dieses Teilprogramm legt insofern er noch nicht existiert einen Ordner mit dem Namen Optionen an der die verschiedenen Einstellungsdateien die bisher gespeichert wurden als xml Datei mit dem Dateinamen OptionX xml X Index enth lt Der relative Dateipfad des Optionsdateien Ordners entspricht dem Pfad des Messpr
75. ren 9 9 16 Abb 3 1 Thermostat der Fa Eppendorf D mit installiertem Thermoblock f r 2 ml Reagenzgef e 19 Abb 3 2 Thermoelement vom Typ PT 6 der Fa Physitemp Inc USA 20 Abb 3 3 Digitalmultimeter 2700 der Fa Keithley Instruments USA 21 Abb 3 4 Die Pumpe der Fa Ismatec D 21 Abb 3 5 Kasette mit Schlauch und Kan le und Fl gel gr n um Fixierung im Reagenzgef zu erm glichen 22 Abb 3 6 Ger t vom Typ ALMEMO 2690 der Fa Ahlborn D f r die Messung des Luftdrucks und des Sauerstoffgehaltes rot der Luft 23 Abb 3 7 Schema der gesamten Motorsteuerung 25 Abb 3 8 Schrittmotoren und Sensorschlitten 26 Abb 3 9 Schrittmotorsteuerinterface 26 Abb 3 10 DAQ Karte mit Sensoranschlussbox 27 Abb 3 11 Schema der Datenerfassung der Sauerstoffsensoren 28 Abb 3 12 Sauerstoffsensor mit Zubeh r 29 Abb 3 13 Schematischer Messaufbau um das Temperaturverhalten der Messl sung bei Begasung mit Luft zu untersuchen 32 Abb 4 1 Schematische Darstellung des Messplatzes f r Sauerstoffsensoren 34 Abb 4 2 Temperiereinrichtung und 2 Achsen Lineartrieb mit 2 eingespannten Sensoren 35 IV Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb 4 3 4 4 4 5 4 6 4 7 4 8 4 9 4 10 4 11 4 12 4 13 4 14 4 15 4 16 4 17 4 18 4 19 4 20 4 21 4 22 4 23 4 24 4 25
76. rstoffkonzentration von 1 145 10 Der Sensorausgangsstrom ndert seinen Wert bei 22 C in der Nulll sung somit um 0 78 22 bei konstantem Eingangssignal und bei 22 C in begaster L sung um 223 08 FE In der Nulll sung ist die Drift somit sehr gering im Gegensatz zur begasten L sung Das negative Vorzeichen bedeutet dass das Sensorausgangssignal kleiner wird wenn die Eingangsgr e konstant ist Im Protokoll ergibt sich ein Driftkoeffizient von 1 51 z Vergleicht man diesen Wert mit dem Driftkoeffizient bei 22 C in Nulll sung ist festzustellen dass nicht nur der Driftkoeffizient bei 37 C etwas gr er ist sondern auch die gemessenen Nullstr me Das hei t der Nullstrom des Sensors hat sich bei steigender Temperatur ebenfalls erh ht da der Diffusionsgrenzstrom temperaturabh ngig ist siehe 2 2 1 Der Driftkoeffizient der begasten L sung bei 37 C ist ebenfalls gr er als der Driftkoeffizient bei 22 C Wenn man den Driftkoeffizient durch den bertragungsfaktor kann der Driftkoeffizient in Einheiten der Messgr e dargestellt werden Der bertragungsfaktor Bei einer nderung des Sauerstoffpartialdrucks von 1 kPa ber der L sung ndert sich der Sensorausgangsstrom um 92 48 pA F r die Berechnung des bertragungsfaktors werden die letzte Erfassung in der Nulll sung Erfassung 2 und 74 die erste Erfassung in der begasten L sung Erfassung 3 herangezogen um einen m glichst identischen Luftdruc
77. s Tabellenverzeichnis 1 Einleitung 2 Grundlagen 2 1 Messung des Sauerstoffgehaltes in Fl ssigkeiten und Gasen 2 2 Arten von Sensoren zur Messung des Sauerstoffgehaltes 2 2 1 Amperometrischer Sauerstoffsensor 2 2 2 Paramagnetischer Sauerstoffsensor 2 2 3 Optischer Sauerstoffsensor 2 3 Sensorkennwerte 2 3 1 bertragungsfaktor 2 3 2 Driftkoeffizient 2 3 3 Temperaturkoeffizient 2 4 Seebeck Effekt 2 5 Sensormessplatz 3 Materialien und Methoden 3 1 Hardware 3 1 1 Temperiereinrichtung 3 1 2 Temperaturmesseinrichtung 3 1 3 Erzeugung einer definierten Sauerstoffkonzentration 3 1 4 Messung des Sauerstoffgehaltes der Luft 3 1 5 Sensorpositionierung 3 1 6 Datenerfassung der Sauerstoffsensoren 3 1 7 Verwendeter Sauerstoffsensor 3 1 8 Messplatzsteuerung 3 2 Software 3 3 Testuntersuchungen am Messplatz 19 19 19 20 21 22 24 26 28 29 30 30 3 3 1 Ermittlung der F rderrate der Pumpe 3 3 2 Untersuchung der W rmeableitung aus der Messl sung unter verschiedenen Bedingungen 3 3 3 Testung des Gesamtprogramms mit 2 Sensoren 4 Ergebnisse 4 1 Hardwarekomponenten 4 1 1 Temperiereinrichtung 4 1 2 Temperaturmesseinrichtung 4 1 3 Erzeugung einer definierten Sauerstoffkonzentration 4 1 4 Messung des Sauerstoffgehaltes der Luft 4 1 5 Sensorpositionierung 4 1 6 Datenerfassung der Sauerstoffsensoren 4 2 Softwaremodule 4 2 1 Ansteuerung der Temperiereinrichtung 4 2 2 Temperaturmessung 4 2 3 Erzeugung einer definierten Sauerstoffk
78. s Messprogramm zu integrieren Ein kritischer Fehler ist in diesem Sinne eine Fehlfunktion eines Ger tes oder ein Fehler in der Bedienung durch den Nutzer der schlimmstenfalls zum Ger tedefekt f hren kann So eine Situation kann bei der Ansteuerung und beim Betrieb des Thermostats auftreten Durch einen bertragungsfehler kann eine hohe Temperatur am Thermostat eingestellt werden wodurch das Thermostat permanent heizen w rde Die Kommunikation des Thermostats mit dem Rechner k nnte zum Erliegen kommen und der Thermoblock k nnte aufgrund der hohen Temperaturentwicklung anschmoren Aus diesem Grund ist es von Bedeutung die Ist Temperatur permanent zu pr fen und gesetzt dem Falle die gemessene Temperatur verl sst einen Temperaturbereich eine Fehlermeldung erscheint die den Nutzer dazu auffordert das Thermostat abzuschalten Abb 4 22 Abb 4 22 Programmauszug Signalverlauf darstellen vi Die Ist Temperatur wird mit der Temperaturmesseinrichtung siehe 4 1 2 gemessen und mit der oberen Grenze 50 C und der unteren Grenze 16 C verglichen Wird eine der beiden Grenzen berschritten erscheint die Aufforderung an den Nutzer das Thermostat auszuschalten 4 3 Testuntersuchungen am Messplatz 4 3 1 Ermittlung der F rderrate der Pumpe Um eine L sung mit bekanntem Sauerstoffgehalt herzustellen muss ein bestimmtes Luftvolumen pro Zeiteinheit in die L sung eingebracht werden Wird zu wenig begast besteht die Gefahr dass die Sauer
79. siehe 4 2 2 wird am Multimeter die Temperaturmessbereitschaft hergestellt Wird ein Abfragebefehl gesendet misst das Multimeter die Thermospannung und ermittelt mit Hilfe der bekannten Temperatur der Vergleichsstelle die aktuelle vom Thermoelement gemessene Temperatur in der L sung Wie fr here Untersuchungen gezeigt haben 4 wird die Temperatur am Digitalmultimeter allerdings immer um 0 3 C zu klein angezeigt Aus diesem Grund wurde bei der Programmierung siehe 4 2 2 ein Korrekturwert von 0 3 C eingef hrt 4 1 3 Erzeugung einer definierten Sauerstoffkonzentration Um die Kennwerte von Sauerstoffsensoren zu bestimmen ist es notwendig Messl sungen mit einem genau definiertem Sauerstoffgehalt herzustellen In dieser Messanordnung werden dabei Messl sungen mit einem Sauerstoffgehalt von 0 Nulll sung und dem Luftsauerstoffgehalt benutzt Da der Sauerstoffpartialdruck der 31 Luft aus dem gemessenen Luftdruck und dem Sauerstoffgehalt ermittelt werden kann und somit bekannt ist l sst sich bei der Begasung der Messl sung mit Luft eine Aussage ber die Sauerstoffkonzentration in der L sung treffen Bei bekanntem Sauerstoffpartialdruck ber der L sung kann nun mittels Gleichung 2 1 die Sauerstoffkonzentration in der L sung ermittelt werden Da die in der Pumpe verwendeten Silikonschl uche mit einem Au endurchmesser von 4 mm im Verh ltnis zu den Reagenzgef en mit einem Innendurchmesser von 8 7 mm relativ dick sin
80. sorhalterung einzuspannen und das Programm zu starten das voll automatisiert bis auf Bef llen der Reagenzgef e mit Nulll sung und destilliertem Wasser die gew nschten Sensorkennwerte des Sauerstoffsensors ermittelt Die gesamte Messung und die Kennwerte werden in einer Text Datei dokumentiert und abgespeichert Auf Wunsch kann auch ein Protokoll ausgedruckt werden Aufgrund der Tatsache dass am Messplatz in kleinen Fl ssigkeitsvolumina gemessen wird werden Zusatzuntersuchungen zur m glichen W rmeableitung und nachfolgender Temperaturverf lschung in den Reagenzgef en realisiert Diese Untersuchungen lassen die Schlussfolgerung zu dass diesbez glich keine Beeintr chtigung zu verzeichnen ist Um besser absch tzen zu k nnen wie lange die Pumpe bei einer Umdrehungszahl von 45 der Maximaldrehzahl laufen muss um die gew nschte Sauerstoffkonzentration in der L sung zu erzielen w re es sinnvoll einige Untersuchungen mit einem Gasdosierungsger t vorzunehmen Dieses m sste in der Lage sein Sauerstoff und Stickstoff in bestimmten Anteilen zu einem Gasgemisch zu vermischen Somit k nnte eine Messl sung erst nur mit Stickstoff begast werden um eine L sung mit einer Sauerstoffkonzentration von nahe 0 herzustellen da sich dann Stickstoff im Wasser l st Anschlie end kann ein Sensor hineingetaucht werden und ein Gasgemisch bestehend aus z B 20 Sauerstoff und 80 Stickstoff wird der L sung zugef hrt Wird nun die zu erwarten
81. stoffkonzentration in der L sung zu niedrig ist In Abbildung 4 23 ist die Abh ngigkeit der F rderrate in Abh ngigkeit von der Umdrehungszahl zu sehen 65 Abh ngigkeit der F rderleistung von der Umdrehungszahl der Pumpe F rderleistung der Pumpe in ml min 0 T T T T T T T T T 0 15 25 35 45 55 65 75 85 95 Umdrehungszahl in von der Maximaldrehzahl Abb 4 23 Diagramm zur Abh ngigkeit der F rderleistung von der Umdrehungszahl der Pumpe Wie in Abbildung 4 23 zu sehen besteht ein nahezu linearer Zusammenhang zwischen der F rderrate der Pumpe und der Umdrehungszahl Die Frage nach welcher Zeit sich in der L sung die gew nschte Sauerstoffkonzentration in Abh ngigkeit von der F rderrate einstellt konnte in diesem Zusammenhang ohne eine Gasdosierungseinrichtung nicht untersucht werden 4 3 2 Untersuchung der W rmeableitung aus der Messl sung unter verschiedenen Bedingungen 4 3 2 1 Einbringen des Thermoelements in die Messl sung Um die tats chliche Ist Temperatur der Messl sungen in den Reagenzgef en zu messen kommt eine Temperaturmesseinrichtung zum Einsatz siehe 4 1 2 Das Thermoelement befindet sich an Position 6 4 im Thermoblock und verf gt ber eine Fixierungsm glichkeit in Form eines Kunststoffrings Wenn das Thermoelement in die L sung eingetaucht wird kann der Kunststoffring auf das Gef gesteckt werden und die Messl sung mit dem Thermoelement ist somit abgeschlossen Wir
82. t Au erdem danke ich dem gesamten Arbeitsbereich Medizinische Physik und Biomedizinische Technik der Medizinischen Fakult t Carl Gustav Carus der TU Dresden f r jegliche Unterst tzung Ebenso m chte ich mich bei meiner Familie und meinen Freunden bedanken die mir immer helfend zur Seite standen
83. t Der Temperaturkoeffizient des bertragungsfaktors Der Temperaturkoeffizient des bertragungsfaktors ist nur auf den Sensor bezogen In diesem Beispiel ndert sich der Sensorausgangsstrom bei gleich bleibender Sauerstoffkonzentration in der L sung um 409 52 pA bei einer Temperatur nderung von einem Kelvin Die nderung des Wasserdampfdruckes und der Sauerstoffkonzentration in der L sung bei einer Temperatur nderung werden in 75 diesem Sensorkennwert nicht ber cksichtigt Der Kennwert beschreibt das Verhalten des Sensors bei einer Temperatur nderung von einem Kelvin Der Temperaturkoeffizient des Nullpunktes Der Nullstrom ndert sich bei einer Temperatur nderung von einem Kelvin um 0 104 pA 4 3 4 Weitere Testmessungen Die Begasung der L sung k nnte das Sensorsignal beeinflussen da der Diffusionsgrenzstrom von dem Diffusionskoeffizienten abh ngig ist siehe 2 2 1 Wird nun Sauerstoff in die L sung eingebracht ist es m glich dass die Diffusion von Sauerstoff durch die Membran durch die Umstr mung mit Luft beg nstigt wird Um eine Auswirkung der Begasung auf das Sensorausgangssignal zu untersuchen wurde der Sensorausgangsstrom mit und ohne Begasung gemessen Dabei war keinerlei Abweichung festzustellen egal mit welcher Umdrehungszahl die L sung begast wurde Die Diffusionsrate durch die sauerstoffpermeable Membran wird somit nicht erh ht und es gelangt nicht mehr Sauerstoff zur Arbeitselektrode Es wurd
84. t im Gef durch den Zustrom an Luft nicht zu schnell verdunsten und das Sensorausgangssignal darf durch die Begasung nicht beeintr chtigt werden Um diese Aspekte zu untersuchen und die am besten geeignete Umdrehungszahl herauszufinden wurden mehrere Testmessungen die im Folgenden erl utert werden durchgef hrt In Abbildung 4 27 ist die nderung der Temperatur der Messl sung nach dem Zuschalten der Pumpe mit einer Umdrehungszahl von 90 der Maximaldrehzahl was einer Umdrehungszahl von 40 5 2 entspricht grafisch dargestellt m n 71 Ist Temperatur ya Soll Temperatur Obergrenze Toleranzschlauch Untergrenze Toleranzschlauch Waveform Chart n w a A Sn 2 ee 36 6 Temperatur in C 36 4 36 2 36 35 8 35 6 35 4 35 2 35 7 1 12 24 39 12 32 28 Abb 4 27 Temperaturverlauf vor und w hrend der Begasung mit Umgebungsluft bei einer Umdrehungszahl von 90 der Maximaldrehzahl Zu Beginn der Messung war die Pumpe noch nicht zugeschaltet und die Temperatur der Messl sung betrug 36 86 C Nach dem Beginn der Begasung mit 25 2 C warmer Umgebungsluft ist ein kurzzeitiges Ansteigen der Temperatur erkennbar Abb 4 27 Danach sinkt die Temperatur ab und erreicht anschlie end ein Plateau bei 36 61 C Die Differenz zwischen diesem Plateau und der Temperatur der Messl sung ohne Begasung betr gt somit 0 24K und ist Abh ngig von der Umdrehungszah
85. terten Protokolle gespeichert siehe Anhang C und die Standardprotokolle ausgedruckt 33 4 Ergebnisse 4 1 Hardwarekomponenten Der erarbeitete Sensormessplatz besteht aus den in Punkt 3 1 genannten Ger ten In Abbildung 4 1 ist der schematische Aufbau des Messplatzes zu sehen DAQ Karte Sensoranschlussbox EEE R O2 Adapter ME EN Sauerstoffsensoren Steuerrechner Drucker PCMCIA LPT 1 USB to RS 232 Adapter 2 Achsen Lineartrieb Schrittmotor steuerung Port 1 COM 4 Port 2 COM 5 Port 4 _ Port 3 COM7 COM 6 Stromversorgung Thermostat Multimeter an Thermoelement Almemo M1 M4 Sensor f r Luftdruck Sensor f r Luftsauerstoffgehalt Abb 4 1 Schematische Darstellung des Messplatzes f r Sauerstoffsensoren In Abbildung 4 2 ist die Temperiereinrichtung mit 2 zu messenden Sensoren an Kanal 2 und 3 zu sehen Weiterhin sind das Thermoelement und 2 Schl uche zur Begasung der L sung zu sehen 34 Abb 4 2 Temperiereinrichtung und 2 Achsen Lineartrieb mit 2 eingespannten Sensoren In Abbildung 4 3 ist der komplette Messplatz inklusive Messwagen zu sehen Ein Anliegen an den Messplatz war die Mobilit t Aus diesem Grund ist die M glichkeit alle Ger te auf einem Messwagen unterzubringen von Bedeutung Abb 4 3 Gesamtaufbau mit Messwagen 35 4 1 1 Temperiereinrichtu
86. tes Deshalb wurde f r die Messung ein eigener Algorithmus entworfen der in dem Teilprogramm Grundzyklus Temp Koeff Nullpunkt vi umgesetzt ist Zuerst wird die Nullposition angefahren und die Temperaturoptimierung f r 22 C wird gestartet Nach dem Verstreichen der Einschwingzeit erfolgt eine Messwerterfassung Im Anschluss daran wird die Nulll sung aus 37 C aufgeheizt und eine weitere Messwerterfassung wird durchgef hrt Am Ende des Programms wird der Temperaturkoeffizient mit Hilfe des subVIl s Temperaturkoeffizient vi in dem der Algorithmus zur Berechnung des Temperaturkoeffizienten realisiert wurde ermittelt 4 2 6 3 Das Messmen Nach Dr cken des Knopfes Weiter im Einstellungsmen ffnet sich die Bedienoberfl che des Messmen s Abb 4 19 In dem ersten Diagramm wird nach dem Messstart der Verlauf des Sensorausgangsstroms dargestellt und der momentane Messwert wird in dem Display rechts daneben angezeigt Im zweiten Diagramm wird die aktuelle Ist und Solltemperatur angezeigt Au erdem wird die mmol Sauerstoffkonzentration in der L sung in angezeigt Die momentanen Messwerte werden ebenfalls im Display rechts neben der Grafik angezeigt Zu jedem beliebigen Zeitpunkt ist es m glich ein Protokoll zu speichern siehe 4 2 6 4 Dieses enth lt dann die zum Zeitpunkt der Speicherung bereits berechneten Kennwerte Durch einen Klick auf Anzeigen ffnet sich eine neue Bedienoberfl che und die bis
87. teuerung Am Sensorschlitten ist eine Plexiglasplatte mit vier Halterungen f r insgesamt vier Sensoren angebracht Das hei t mit dem Sensor Messplatz k nnen maximal vier Sensoren gleichzeitig getestet werden 39 4 1 6 Datenerfassung der Sauerstoffsensoren Eine wichtige Aufgabe des Sensormessplatzes ist die Erfassung und Weiterverarbeitung des Sensorsignals aus dem letztendlich die Kennwerte ermittelt werden sollen Die DAQ Karte wird im differentiellen Modus betrieben wobei 4 Kan le gleichzeitig gemessen werden k nnen Der Eingangsspannungsbereich von 1 V erwies sich als am besten geeignet Dies entspricht einer Verst rkung von 5 Die Aufl sung betr gt in diesem Fall 0 49 mV 4 2 Softwaremodule 4 2 1 Ansteuerung der Temperiereinrichtung Um die Messl sungen auf eine Temperatur von 22 C bzw 37 C zu erhitzen oder abzuk hlen und ber die Messdauer eine konstante Temperatur zu realisieren kommt das Thermostat zum Einsatz Das Thermostat kann ber eine serielle RS 232 Schnittstelle mit Hilfe des entsprechenden Befehlssatzes siehe Anhang A angesteuert werden a Fale vr Zusammensetzen des Befehls emperatur einstellen f coma fE WSA WSA SA A abe AN 0 manan wei pra S ma 3 g 4 4 Abb 4 6 Programmauszug Ansteuerung Thermostat vi Die Stelltemperatur wird als shared variable an das Teilprogramm Ansteuerung Thermostat vi bergeben Nachdem gepr ft wurde ob d
88. u er den elastischen St en untereinander und mit der Gef wand keinen weiteren Wechselwirkungen unterliegen Die L slichkeit eines Gases in Wasser ist ein rein physikalischer Vorgang und stark temperaturabh ngig Mit zunehmender Temperatur l st sich weniger Gas Au erdem ist die L slichkeit stark vom Salzgehalt des Wassers abh ngig In Salzwasser kann weniger Gas gel st werden als in S wasser Die L slichkeit eines Gases ist au erdem druckabh ngig wie in Gleichung 2 1 dem Henry Dalton Gesetz zu sehen Handelt es sich um ein Gasgemisch ergibt sich der Gesamtdruck aus der Summe der einzelnen Partialdr cke der einzelnen Komponenten des Gases Der Gaspartialdruck ber einer L sung und die Gaskonzentration in der L sung sind direkt proportional zueinander Der Proportionalit tsfaktor ist die Henry Konstante Kp c as Allgemein gilt K 2 1 P Gas K Henry Konstante Pca Partialdruck des Gases Cca Konzentration des Gases in der L sung c F r Sauerstoff gilt K 2 2 Po Po Sauerstoffpartialdruck co Sauerstoffkonzentration in der L sung Die Henry Konstante ist temperaturabh ngig und berechnet sich f r Sauerstoff wie folgt K K e7 2 3 a mel bei T 298 K m K NHenry Konstante f r Sauerstoff K 1 3 10 K Henry Konstante bei Temperatur T c Konstante f r Sauerstoff gilt c 1700 K T _Momentane Temperatur der L sung in Kelvin Wie in Gle
89. umfasst einen Intel Pentium mit einer Taktfrequenz von 2 53 GHz 512 MB DDR RAM eine 40 GB Festplatte und das Betriebssystem Windows XP Der Rechner besitzt 1 parallele Schnittstelle 1 serielle RS 232 Schnittstelle 3 USB Schnittstellen und einen PCMCIA Slot Da fast jedes verwendete Ger t eine serielle RS 232 Schnittstelle besitzt musste noch ein USB to RS 232 Adapter integriert werden Dieser erm glicht den Anschluss von bis zu 8 Ger ten ber eine USB Schnittstelle Die gesamte Messsoftware wurde mit LabVIEW Version 8 2 1 der Fa National Instruments Corporation USA programmiert siehe 3 2 29 3 2 Software Die Kommunikation der Hardware mit dem Steuerrechner wurde mit der Programmiersprache LabVIEW Laboratory Virtual Instrument Engineering Workbench Version 8 2 1 der Fa National Instruments Corporation USA realisiert Die auf der grafischen Programmiersprache G basierende Entwicklungsumgebung zeichnet sich dadurch aus dass kein Programmcode eingegeben werden muss und die Programmierung im Stil einer Datenflussprogrammierung erfolgt ber serielle oder parallele Schnittstellen kann nach einer Initialisierung mit den verschiedenen Hardwarekomponenten kommuniziert werden Dazu stellt LabVIEW programminterne Funktionen in Form von grafischen Elementen zur Verf gung Die Programmieroberfl che besteht zum einen aus dem Front Panel die Bedienoberfl che f r Anwender des fertigen Programms und dem Block Diagram der Oberfl
90. ungen verarbeiten kann muss zwischen Sensor und Sensoranschlussbox noch ein O gt Adapter der Fa Microelectrodes geschaltet werden Abb 3 11 Dieser hat die Aufgabe den Sensorausgangsstrom in eine Spannung umzuwandeln Strom Spannungswandler Laut Datenblatt liefert der O2 Adapter bei einem Eingangsstrom von 5pA eine Ausgangsspannung von 1mV Die Datenerfassungskarte wird in den PCMCIA Slot des Steuerrechners eingeschoben 3 1 7 Verwendeter Sauerstoffsensor In den Testmessungen wurden Sensoren vom Typ MI 730 der Fa Microelectrodes Inc USA verwendet Dieser Sensor arbeitet nach dem amperometrischen Prinzip und eignet sich zur Messung des in einer Fl ssigkeit gel sten Sauerstoffs Der Messbereich erstreckt sich von 0 100 gel sten Sauerstoffs 28 Abb 3 12 Sauerstoffsensor mit Zubeh r Im Lieferumfang enthalten ist eine Flasche Elektrolytl sung und mehrere sauerstoffpermeable Membrane um sie bei Verschmutzung auswechseln zu k nnen Abb 3 12 Die Referenzelektrode ist eine Silberelektrode W hrend des Messvorganges verbraucht der Sensor 2 5 10 Sauerstoff In unseren Messungen wird allerdings durch die Pumpe stets Sauerstoff nachgef hrt Weshalb man diesen Wert vernachl ssigen kann Laut Hersteller erzeugt der Sensor bei 25 C einen Sensorausgangsstrom von 1700 pA in Luft 3 1 8 Messplatzsteuerung Als Steuerrechner fungiert ein Laptop vom Typ Satellite 2430 201 der Fa Toshiba Japan Die Ausstattung
91. uren ohne Drift 87 011110 2 Positionen 2 Temperaturen ohne Drift 7 18 001011 1 Position 2 Temperaturen ohne Drift 21 001010 1 Position 2 Temperaturen ohne Drift 59 Verfahren in _ Optimierung te tm Io tw L sung 1 22 C Erfassung 1 Erfassung 2 Verfahren in Optimierung te ty to a tm L sung 2 22 C Erfassung 3 Erfassung 4 Optimierung _ tE R tvs tb A tve 37 C Erfassung 7 Erfassung 8 Verfahren in Optimierung te tu to tvs L sung 1 37 C Erfassung 5 Erfassung 6 Verfahren in Ruheposition Abb 4 18 Schematischer Ablauf Messzyklus 4 Messung bei der der Driftkoeffizient in Nulll sung und begaster L sung bei 22 C und 37 C gemessen werden soll Wird der Driftkoeffizient im Einstellungsmen ausgew hlt muss der Grundzyklus Drift durchfahren werden und das subVI Grundzyklus Drift2 vi wird gestartet Neben der Temperatur und der anzufahrenden Position muss dem Teilprogramm die Nummer der einzelnen Messwerterfassungen Abb 4 18 vorgegeben werden Nach dem Verfahren in die entsprechende L sung startet der Optimierungsvorgang je nach eingestellter Temperatur Nach dem Verstreichen der Einschwingzeit te folgt die erste Messwerterfassung mit vorgegebener Abtastrate und
92. xierung im Reagenzgef zu erm glichen Die Nulll sung L sung 1 kann zum Beispiel durch das Einr hren von Natriumsuffit Na2SO in destilliertes Wasser hergestellt werden Natriumsulfit ist in Wasser leicht l slich und kann durch Sauerstoff zu Natriumsulfat Na2SO oxidiert werden Die Summengleichung daf r lautet 2Na2S0 O2 gt 2Na2SO4 Somit wird der im Wasser gel ste Sauerstoff gebunden und die Sauerstoff Konzentration betr gt dann idealerweise co o Allerdings kann es w hrend des Messverlaufs zur Verunreinigung mit Sauerstoff kommen wenn dieser in die L sung hineindiffundiert und kein Salz nachgegeben wird d h Na280 sollte im berschuss vorhanden sein 3 1 4 Messung des Sauerstoffgehaltes der Luft Um eine L sung mit bekannter Sauerstoffkonzentration herzustellen wird einerseits die Pumpe siehe 3 1 3 und weiterhin ein Messger t zur Messung des Sauerstoffgehaltes der Luft und des aktuellen Luftdrucks ben tigt 22 Als Messger t wurde das ALMEMO 2690 der Fa Ahlborn D verwendet Das Handger t besitzt 5 F hlereing nge und pro Eingang 4 Kan le Es k nnen maximal 100 Messungen pro Sekunde durchgef hrt werden Das Ger t besitzt einen Anschluss f r die serielle RS 232 Schnittstelle und kann mit Batterien oder mit einem Netzteil betrieben werden Die Kommunikation mit dem Steuerrechner erfolgt ber einen speziellen Befehlssatz siehe 4 1 4 Abb 3 6 Ger t vom Typ ALMEMO 2690 der Fa
93. y und ty2 ergeben sich aus der im Untermen siehe 4 2 6 1 eingegebenen Abtastrate und der Anzahl der Messwerte 51 F r die Dauer der Messzeit gilt l tuim Fa 4 1 f Abtastfrequenz Standardeinstellung 500 Hz n Anzahl der Messwerte Standardeinstellung 100 Somit ergeben sich mit den Standardeinstellungen Messzeiten von 0 2 s Im Teilprogramm DAQ auslesen vi werden die 4 m glichen Sensorkan le mit der Funktion Al Signalverl ufe erfassen abgefragt Abb 4 12 Neben der Namen der Kan le muss der Eingangsspannungsbereich von 1V bis 1 V eingegeben werden was einer Verst rkung von 5 entspricht siehe 3 1 6 Dieser erwies sich bei der Messung des Sensorausgangsstroms als am besten geeignet Die Anzahl der Messwerte und die Abtastrate sind in Variablen hinterlegt und bestimmen die Messzeit Kanal 1 Kanal 2 Kanal 3 Kanal 4 ittelwert Kanal 1 B ittelwert Kanal 2 HULTPT Hio ATH DEL Na MEAN Maaori I3 n ittelwert Kanal 3 MEAN ittelwert Kanal 4 5000 SIE gt EB MEAN A Abb 4 12 Programmauszug DAQ auslesen vi Der mittels DAQ Karte gemessene Spannungsverlauf muss nun unter Ber cksichtigung des bertragungsverhaltens des Oz Adapterss in den Sensorausgangsstrom zur ckgerechnet werden Da die Spannungswerte in V ausgegeben werden und der Adapter einen Eingangsstrom von 5pA in eine Spannung von 1mV bertr gt m ssen die Spannungsmesswerte mit dem Faktor 5000 multipliziert w
94. zahl Messwerte pro Kanal 0 iederherstellen Abb 4 16 Bedienoberfl che des Untermen s Im Untermen k nnen nun die gew nschten nderungen vorgenommen werden wobei die Standardwerte jederzeit wiederhergestellt werden k nnen Wird der Knopf Fertig gedr ckt werden die neuen Werte bernommen und der Nutzer gelangt wieder in das Einstellungsmen Spezielle Bemerkungen zum Messablauf den Umgebungsbedingungen oder zu den Sensoren k nnen durch einen Klick auf Bemerkungen in das sich ffnende 56 Dialogfenster eingetragen werden und erscheinen mit auf dem Messprotokoll siehe 4 2 6 4 Sind alle Einstellungen get tigt gelangt der Nutzer durch Dr cken des Knopfes Weiter in das Messmen siehe 4 2 6 3 Bevor allerdings das Teilprogramm Messprogramm2 vi gestartet wird und sich die Bedienoberfl che des Messmen s ffnet startet das Teilprogramm Fehlermeldung vi Dieses hat die Aufgabe eine nicht korrekte Kombination von ausgew hlten Sensorkennwerten eingestellter Temperatur und Auswahl der Anzahl zu messender L sungen siehe Anhang D mit einer Fehlermeldung zu melden und notwendige Einstellungen vom Nutzer abzufragen Danach wird wenn eine Position f r die zu begasende L sung ausgew hlt wurde die Pumpe gestartet Wenn nur eine Position f r die Nulll sung ausgew hlt wurde startet die Pumpe nicht Im Anschluss daran startet das Teilprogramm Messprogramm2 vi siehe 4 2 6 4

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