Home

Eignungsprüfung des Gaschromatographen GC 5000 BTX

1. GC 5000 BTX Parameter Program steps View events View results Run calibration Run validation Chrom Perfect GC 5000 AMA BTX ANALYZER INSTRUMENTS Enrichment stage xl Valve oven PN controller 0 0 Nml min 300 1 Nml 37 0 Nml min Pump Sample Sample Nitrogen in Airin Hydrogen in ACTUAL REMAINING TIME REMAINING TIME STATUS PROGRAM STEP INFO FOR ACTUAL STEP CYCLE TIME Dies ist das wichtigste und standardm ig das aktuelle Fenster der Steuer Software Dieses Fenster informiert ber aktuelle Programmphasen den aktuellen Status des Systems und ber Temperatur und Druckistwerte Im oberen Bereich des Fensters werden zwei Zeiten angezeigt Die erste zeigt die verbleibende Zeit f r den aktuellen Programmschritt an die zweite die Restzeit bis zum Start des n chsten Probenahmelaufs Copyright by AMA Instruments GmbH 15 Anleitung BTX Analyzer Auf der linken Seite zeigt ein Feld den Status des Gesamtsystems an Ist das Feld gr n so ist das Ger t fehlerfrei und startbereit Ist das Feld rot so ist ein Alarm aufgetreten Mit einem Klick auf das rote Feld ffnen Sie das Statusdisplay Hier werden Ihnen alle aufgetretenen Alarme angezeigt Zus tzlich wird auf den Not Ready Status des GC hingewiesen BTX ANALYZER INSTRUMENTS Ignition of the FID is not possible The program has been stopped Communication breakdown to temperature controller The program has been stopped and all heaters have be
2. ber die Quit Taste gelangt man wieder auf die vorhergehende Seite ohne da die nderungen bernommen werden 3 2 1 4 2 ID Codes Allgemein ist die Software in der Lage die Me daten von bis zu 48 Verbindungen zu bertragen Die Codes sind in 6 Bl cken zu je 8 Komponenten zusammengefa t so da je nach Anwendung 8 16 24 32 40 oder 48 Komponentendaten bertragen werden k nnen ID Codes and Serial Numbers Save as actual values 50 BTX ANALYZER INSTRUMENTS Comp Serial Comp Comp Serial Comp Comp Serial Comp Comp Serial Comp number ID code number ID code number ID code E 3 D 3 oO o o amp o PAFIATAAAAAN BERN un nlnlalu BERN nlnlal 799793377997 1197119977779 IT 4749941 bu ia ba Vba bn ia baba ba bah i baba i aba b bah 7993797373907 AARON IT Copyright by AMA Instruments GmbH 19 Anleitung BTX Analyzer In die einzelnen Felder k nnen die f r Daten bertragung notwendigen Seriennummern und ID codes f r jede einzelne Verbindung eingegeben werden Mit Klicken auf Save as actual values werden die eingegebenen Werte aktiv Mit Quit wird das Fenster ohne bernahme der ver nderten Werte verlassen 3 2 1 4 3 Number of components Es ffnet sich folgendes Fenster Number of results for Gesytec Remote control loj x Save value Number of transmitted results fe Hier k nnen Sie ausw hlen ob 8 16 24 32 40 oder 48 Ergebnisse bertragen wer
3. Edit Benzenej e1 5 23 10 Time Minutes Durch Klicken und Ziehen der blauen Randmarkierungen kann das Retentionszeitfenster vergr ert oder verkleinert werden Durch Klicken und Ziehen der unteren Markierung mit dem Peaknamen kann die Position des Retentionszeitfensters verschoben werden Sind alle Retentionszeitfenster justiert so sollten die neuen Werte mit Save Calibration 3 abgespeichert werden Dabei werden nur die Zeiten ge ndert keine Response Werte Chrom Perfect Analysis SingleUser Overlay SN File Plot Report Integration Compare Tools View Window Help Response MilliVolts EErEE laixi Open Oro alsjsle ajatu etjek eo mjaa e Select Method Select Calibration Select SEC Calibration Save Method Save SE Bind Files Export Report Print Print Preview Print Setup 240 2204 2004 1804 1804 1404 HINT SBAV 7 85 Toluene 5 24 Benzene 11 12 o Xylene KR Y 321 69 Copyright by AMA Instruments GmbH T 10 Time Minutes 51 Anleitung BTX Analyzer Integration Als N chstes k nnen bei Bedarf die Integrationsparameter optimiert werden Dazu w hlt man eines von den Chromatogrammen am besten das letzte und berpr ft die Integrationsbasis linie Im Integrationsmen sind die Befehle zum Verschieben Erstellen oder L schen von Integrationsevents z
4. LUBW 6 23 Langzeitdrift Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 9 6 23 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 6 5 der DIN EN 14662 3 3 Der gr te Wert der Langzeitdrift am Pr fwert d 4 a muss beim Feldtest ber eine Driftperiode von 14 Tagen kleiner sein als 10 6 23 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration 6 23 3 Pr fung W hrend der ersten 14 Tage des Feldtests m ssen mindestens alle zwei Tage Einzelmessungen mit Pr fgas von einer Konzentration zwischen 70 und 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs durchgef hrt werden Mindestens vier unabh ngige auf einander folgende Messungen sind durchzuf hren Die Messwerte sind aufzuzeichnen Die brige Zeit sind mindestens alle zwei Wochen Messungen mit Pr fgasen durchzu f hren Die Langzeitdrift wird aus den Mittelwerten der vierunabh ngigen Messungen ermittelt W hrend des Feldtests d rfen keine Justierungen des Nullpunkts und des Referenzpunktes am Ger t durch gef hrt werden 6 23 4 Auswertung Die Langzeitdrift wird folgenderma en berechnet CMW n TCMW n 1 diaa 100 CMW n Dabei ist disa die Drift bei der Pr fkonzentration c als Prozentsatz CMW n der Mittelwert der vier Analysen am Beginn der Driftperiode CMW n 1 der Mittelwert der vier Analysen am En
5. n 1 Dabei ist s c die Wiederholstandardabweichung am Niveau c der Messgr e Ctest i die i te Einzelmessung am Niveau Crest der Messgr e Ctest MW der Mittelwert der Einzelmessungen am Niveau Crest der Messgr e n die Anzahl der Einzelmessungen Die Wiederholpr zision r wird errechnet nach de t 1 0 05 S Gl 6 16 2 Dabei ist tn 1 0 05 der zweiseitige Student sche t Faktor bei einem Vertrauensbereich von 0 05 mit n 1 Frei heitsgraden Sr die Wiederholstandardabweichung in ug m Die Standardmessunsicherheit der Wiederholpr zision u ist bestimmt durch s Gl 6 16 3 6 16 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt Seite 34 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 16 6 Dokumentation Zur Berechnung der Wiederholpr zision wurde mit 10 facher Wiederholung abwechselnd zun chst Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes und dann Pr fgas im Bereich des Grenzwertes angeboten In Tabelle 6 16 1 sind die Ergebnisse bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 f r die beiden Gaschromatographen GC 5004 und GC 5005 dargestellt Tabelle 6 16 1 Wiederholpr zision bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5004 GC 5005 Wiederholstandardabweichung s u ug m 0 02 0 05 Studentfaktor t 2 26 2 26 Vorgegebene Benzolkonzentration ug m 0 75 0 75 Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 4 Pr fgas am Grenzwert wi
6. 23 01 2009 11 05 41 71 970 22 5 30 01 2009 13 05 41 89 1012 22 5 06 02 2009 14 35 41 43 981 20 0 13 02 2009 13 04 41 40 1008 20 5 20 02 2009 12 34 41 64 1015 20 0 27 02 2009 13 04 41 72 1008 20 0 06 03 2009 12 34 41 76 980 20 5 13 03 2009 12 34 41 53 1009 19 5 20 03 2009 12 34 41 78 1017 19 0 27 03 2009 13 34 41 62 991 19 0 03 04 2009 11 04 41 94 1004 19 5 Seite 14 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 3 2 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten des Probengasdrucks am GC 5005 Datum Uhrzeit CBenzol U9 m Druck hPa Temperatur C 02 01 2009 12 35 41 68 1013 23 0 05 01 2009 11 35 42 09 1004 22 0 07 01 2009 12 05 42 15 1009 22 0 09 01 2009 11 35 41 58 1017 22 5 12 01 2009 12 05 41 95 1019 22 5 14 01 2009 11 35 42 01 1003 21 5 16 01 2009 11 35 41 53 1011 21 0 19 01 2009 13 05 42 33 985 21 5 21 01 2009 15 05 41 73 995 22 5 23 01 2009 11 05 42 50 970 22 5 30 01 2009 13 05 41 95 1012 22 5 06 02 2009 14 35 41 76 981 20 0 13 02 2009 13 04 41 07 1008 20 5 20 02 2009 12 34 41 79 1015 20 0 27 02 2009 13 04 41 94 1008 20 0 06 03 2009 12 34 42 18 980 20 5 13 03 2009 12 34 41 85 1009 19 5 20 03 2009 12 34 41 47 1017 19 0 27 03 2009 13 34 41 66 991 19 0 03 04 2009 11 04 42 14 1004 19 5 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 15 von 33 M4 Hersteller Serien Nummer Messbereich Pr fgas Tabelle M 4 1 0 50 ug m
7. 28 05 2009 15 04 0 65 0 61 0 62 80 4 2 19 Pr fgas 1 80 rF me 25s o CE A Pr fgas 1 trocken Pr fgas 1 trocken 1s oos o 33 0 80 0 67 0 68 0 80 0 77 0 72 0 75 0 76 Mittelwert korr 28 05 2009 15 34 28 05 2009 16 04 28 05 2009 16 34 28 05 2009 17 04 19 6 19 5 19 0 19 2 0 70 0 67 0 71 3 5 3 4 3 4 3 4 Seite 26 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW M8 _Querempfindlichkeiten Organischen Verbindungen Hersteller Fa AMA Instruments GmbH Serien Nummer 5004 bzw 5005 Messbereich 0 50 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm St rkomponente 1 Gemisch aus Tetrachlorkohlenstoff 10 3 ug m Cyclohexan 4 5 ug m Trichlorethylen 5 9 ug m n Heptan 3 9 ug m St rkomponente 2 2 Methylhexan 4 5 ug m St rkomponente 3 Methylcyclopentan 7 8 ug m St rkomponente 4 2 4 Dimethylpentan 9 5 g m Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m ppm mg m 20 C 1013 hPa Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Vorgabekonzentration am s Pr fwert 1 Oit pemi Vorgabekonzentration am 41 7 ug m Pr fwert 2 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 27 von 33 Tabelle M 8 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber organischen Verbin dungen Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 c m Datum Uhrzeit Benzo HO M Betriebszustand BEE ZT SE HET EEE EN EEE EEE 777 TC EEE rose re I ram ram gr er asti S kampone
8. 4 h 0 min o sec Hier wird jeder nderbare Wert des Analysenprogrammes angezeigt Das sind die Sp l Probenahme und Injektionszeit in Minuten und Sekunden die Zykluszeit in Stunden Minuten und Sekunden die Chromatographie Methode das Volumen der Probenahme beiden Temperatursollwerte f r Detektor und Ventilofen sowie die Gasfl sse Um den Wert einen Parameters zu ndern klicken Sie in das jeweilige Parameterfeld Wieder ffnet sich das numerische Feld und der Wert kann eingegeben werden Im oberen Teil des Eingabefensters erhalten Sie noch einmal den Hinweis auf den momentan zu editierenden Parameter In diesem Beispiel der Stundenwert der Zykluszeit Copyright by AMA Instruments GmbH 22 Anleitung BTX Analyzer Numeric Inputs x Cycle time hours EZ Eu Eu n Eu BER Eu u Eu Fii Um die Parameter als aktuelle Werte zu bernehmen klicken Sie auf den Men punkt Save as actual values Waren alle Werte im erlaubten Bereich bernimmt der Analyzer sie sofort und das Sollwertfenster wird geschlossen War ein Wert fehlerhaft z B eine Temperatur zu hoch oder zu tief ein Minuten Sekundenwert gr er als 59 o erscheint eine Fehlermeldung und die alten Werte bleiben aktiv 3 2 1 7 GC Temperaturprogramm GC oven Das folgende Fenster ffnet sich w Editor GC Oven Parameters x Save as actual values GC 5000 BTX ANALYZER INSTRUMENTS Phase 1 Isothermal Phase 2 Ramp 1 He
9. Fa AMA Instruments GmbH 5004 bzw 5005 Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Umrechnung ppm mg m Gasmischapparatur Vorgabekonzentration am Pr fwert 1 Vorgabekonzentration am Pr fwert 2 Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur 1 ppm 3 25 mg m 20 C 1013 hPa Pr feinr Nr 5300 60 3 03 0 75 ug m 38 1 ug m Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungsluft temperatur bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5004 Datum Uhrzeit CBenzol ng m Temperatur C Feuchte rF 27 05 2008 15 34 37 1 20 0 50 3 27 05 2008 16 04 37 2 20 0 50 3 27 05 2008 16 34 37 3 20 0 50 3 27 05 2008 17 04 37 3 20 0 50 3 27 05 2008 20 34 36 8 5 0 50 3 27 05 2008 21 04 36 8 5 0 50 3 27 05 2008 21 34 37 0 5 0 50 3 27 05 2008 22 04 36 9 5 0 50 3 28 05 2008 06 34 37 2 20 0 50 3 28 05 2008 07 04 37 4 20 0 50 3 28 05 2008 07 34 37 4 20 0 50 3 28 05 2008 08 04 28 05 2008 11 34 37 4 38 0 35 0 50 3 50 3 28 05 2008 12 04 37 9 35 0 50 3 28 05 2008 12 34 38 1 35 0 50 3 28 05 2008 13 04 37 9 35 0 50 3 28 05 2008 21 34 37 8 20 0 50 3 28 05 2008 22 04 38 0 20 0 50 3 28 05 2008 22 34 38 0 20 0 50 3 28 05 2008 23 04 Seite 16 von 33 37 9 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 4 2 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten
10. K Gl 6 18 3 C Ap Dabei ist C Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m bei der Aufgabe von Pr fgas Tabelle 6 18 2 Messdaten f r Pmin Pmax Cp max UNd Cp min Druck Pain Druck Pmax Konz Cp max Konz Cp min GC 5004 97 0 kPa 101 9 kPa 41 82 ug m 41 71 ug m GC 5005 97 0 kPa 101 9 kPa 41 95 ug m 42 50 ug m Damit ergeben sich folgende Werte f r den Empfindlichkeitskoeffizient b des Probengasdruckes und f r die Standardmessunsicherheit durch Druck nderungen up Tabelle 6 18 1 Rechenwerte f r b u und K Empfindlichkeitskoeffizient b Standardunsicherheit u Leistungskriterium K GC 5004 0 002 ug m kPa 0 03 ug m 0 002 kPa GC 5005 0 011 ug m kPa 0 16 ug m 0 008 kPa Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 44 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 19 Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 4 6 19 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 7 der DIN EN 14662 3 3 Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r den Einfluss der Umgebungslufttemperatur am Pr fwert muss klei ner sein als 0 2 K 6 19 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration Klimakammer f r den Te
11. sodass eine interne Funktionskontrolle rung muss telemetrisch ausl sbar sein nicht vorgesehen ist Sollte m glichst 3 Monate jedoch min Das Wartungsintervall sollte auf vier 5 2 7 Wartungsintervall G f en Ja 31 destens 14 Tage betragen Wochen festgesetzt werden Die Nertidbarkeitmussimindetens Die Verf gbarkeit wurde ermittelt zu 5 2 8 Verf gbarkeit 90 nn GC 5004 100 0 Ja 33 Rn GC 5005 99 9 5 3 1 Allgemeines Sa Die Wiederholpr zision r bei Aufgabe Wi holpr zisi on Pr fgas am Pr fwert 1wurde ermit leder AAN Die Wiederholpr zision am Pr fwert 1 SS a 2 i 5 3 2 Pr fwert 1 Anforderung muss klafners in als 20 3 igm telt zu Ja 35 u TU der DIN EN 14662 3 Hg GC 5004 rz 0 05 ug m GC 5005 rz 0 12 uug m Die Wiederholpr zision r bei Aufgabe on Pr fgas am Grenzwert wurde ermit telt zu Wiederholpr zision am GC 5004 fy 0 2 ug m N Die Wiederholpr zision am Grenzwert Hg 5 3 3 Grenzwert Anforderung GC 5005 fv 0 1 ug m Ja 35 muss kleiner sein als 5 a der DIN EN 14662 3 Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 KL 1 A GC 5005 KL 1 1 x P Das gr te relative Residuum wurde A Das gr te relative Residuum aus der i 5 3 4 neartar tAntordering linearen Regressionsfunktion muss NIE Ja 39 der DIN EN 14662 3 kieiner ala n oz Selh GC 5004 Xit 2 31 U BE GC 5005 Xa 1 79 Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r lden Einfluss des Probengasdruck
12. ug m 10 ppm Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 GC 5005 K 0 4 KL 0 2 Ja 54 55 Einfluss von organischen Verbindungen 5 3 9c Der Einfluss der St rung durch organi sche Verbindungen bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 muss kleiner sein als 5 Der Empfindlichkeitskoeffizient borg f r den Einfluss der St rung durch organi sche Verbindungen bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 wurde ermittelt ZU GC 5004 Borg 0 06 GC 5005 borg 0 08 Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 K 3 7 GC 5005 K 4 6 Der Empfindlichkeitskoeffizient borg f r den Einfluss der St rung durch organi sche Verbindungen bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 wurde ermittelt ZU GC 5004 Borg 0 006 GC 5005 Borg 0 009 Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 GC 5005 K 0 4 KL 0 5 Ja 57 58 Seite 8 von 70 143 02 R1 09 LUBW Anford Seite im Mindestanforderung Anforderung Pr fergebnis Erf llt Pr fb a Keine Anforderung f r Benzol in der EB 5 3 10 Mittelungseinfluss DIN EN 14662 3 Vergleichsstandardabwei Die Vergleichsstandardabweichung Die Vergleichsstandardabweichung 5 3 11 chung unter Feldbedingun unter Feldbedingungen sr der beidenlunter Feldbedingungen sr der beiden gen Anforderung der DIN Me
13. 0 08 Damit ergibt sich f r den GC 5004 Standardmessunsicherheit un Lv 0 027 Grenzwert c v ug m 5 00 LUBW 143 02 R1 09 Seite 41 von 70 Tabelle 6 17 5 Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt ohne den Nullpunkt f r GC 5005 Nachpr fung Zyklus Xsoll ug m Anzeige ug m A B Xsol d Mittelwert 1 6 Y 5 9 5 9 5 84 0 08 Mittelwert 1 6 Y 14 0 13 9 13 85 0 08 Mittelwert 1 6 Ya 25 1 24 6 24 71 0 09 Mittelwert 1 6 Y 38 1 37 5 37 46 0 08 Mittelwert 1 6 Ya 43 2 42 4 42 46 0 06 Damit ergibt sich f r den GC 5005 Standardmessunsicherheit un Lv Grenzwert c v ug m Wie die obigen Tabellen und Abbildungen zeigen weichen die bei der Nachpr fung ermittelten Ergebnisse geringf gig von den zuvor ermittelten Daten ab und das gr te Residuum sowie die Standardmessunsicher heit sind bei beiden Gaschromatographen sogar geringer als zuvor F r die Berechnung der Gesamtunsicher heit k nnen daher die Ergebnisse des ausf hrlichen ersten Linearit tstests verwendet werden Seite 42 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 18 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdruckes Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 3 6 18 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 6 der DIN EN 14662 3 3 Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r den Einfluss des Probengasdrucks am
14. 2 Nmi Nmimi a imlimin Sample in Sample out Nitrogen in Airin Hydrogen in UAL SRAM STEP REMAINING TIME INFO FOR ACTUAL STEP REMAINING TIME LE TIME 30 Anleitung BTX Analyzer 3 2 2 2 Programmablauf GC Ofen Wird unter dem Men punkt Program steps der Punkt GC oven gew hlt erscheint folgendes Bild GC Information B x GC 5000 BTX ANALYZER INSTRUMENTS 06 00 8 C min Temperature program Start 40 C Program time STATUS OVEN TEMPERATURE PROGRAM STEP REMAINING TIME 2O Stand By 00 00 Sie Erhalten visuelle Informationen ber das GC Ofenprogramm sowie bei gestartetem Programm den momentanen Status Oben links ist immer die aktuelle Ofentemperatur eingeblendet oben rechts die verbleibende Progammzeit falls gestartet ist Ferner werden Sie ber den GC ready Status informiert und k nnen falls not ready ber die zugeh rige Taste detaillierte Informationen anfordern 3 2 3 View events Einsehen der Ereignisliste Jedes Ereignis von Interesse wird mit Datum und Uhrzeit in der event log gespeichert Das k nnte zum Beispiel sein Fehler wie FID Flamme ist aus Tr gergasdruck ist unter Minimum Netzausfall usw Die R cknahme von Fehlern wie FID Flamme an Tr gergasdruck wieder im normalen Bereich Netzspannung wiederhergestellt usw Standardereignisse wie Zyklusstart oder Stop Copyright by AMA Instruments GmbH 31 An
15. 3 6 12 12 2007 11 04 5 9 6 0 6 12 12 2007 12 04 43 2 41 2 6 12 12 2007 12 34 43 2 41 4 6 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 11 von 33 Tabelle M 2 7 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5004 Nachpr fung Datum Uhrzeit Xso UQ m Anzeige 1ug m Zyklus 03 06 2008 07 04 38 1 37 4 1 03 06 2008 07 34 38 1 37 3 1 03 06 2008 08 34 14 0 13 9 1 03 06 2008 09 04 14 0 13 9 1 03 06 2008 10 04 0 0 0 0 1 03 06 2008 10 34 0 0 0 0 1 03 06 2008 11 34 25 1 24 5 1 03 06 2008 12 04 25 1 24 8 1 03 06 2008 13 04 5 9 5 8 1 03 06 2008 13 34 5 9 5 7 1 03 06 2008 14 34 43 2 42 0 1 03 06 2008 15 04 43 2 42 0 1 03 06 2008 16 04 38 1 37 4 2 03 06 2008 16 34 38 1 37 4 2 03 06 2008 17 34 14 0 14 0 2 03 06 2008 18 04 14 0 13 8 2 04 06 2008 07 04 0 0 0 0 2 04 06 2008 07 34 0 0 0 0 2 04 06 2008 08 34 25 1 24 6 2 04 06 2008 09 04 25 1 24 8 2 04 06 2008 10 04 5 9 5 8 2 04 06 2008 10 34 5 9 5 7 2 04 06 2008 11 34 43 2 42 5 2 04 06 2008 12 04 43 2 42 4 2 Seite 12 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 2 8 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5005 Nachpr fung Datum Uhrzeit Xso g m Anzeige 1ug m Zyklus 03 06 2008 07 04 38 1 37 5 1 03 06 2008 07 34 38 1 37 4 1 03 06
16. 4 4 1 5 4 1 6 4 1 7 4 1 8 4 1 9 4 1 10 4 1 11 4 1 12 4 2 1 4 2 2 4 2 3 4 2 4 4 2 5 4 2 6 4 2 7 4 2 8 4 2 9 4 2 10 42 11 4 2 12 5 0 6 0 6 1 6 1 1 6 1 2 6 2 1 6 2 2 6 2 3 6 2 4 6 2 5 6 3 1 6 3 2 6 3 3 6 3 4 6 3 5 6 3 6 6 3 7 6 3 8 BTX Analyzer Chrom Perfect Analysis File Editor Hilfe Bedienung ber Tasten und LCD Anzeige auf der Ger tefront Bedienung Programmierung bzw Eingabe der Werte Programmierung Sollwerte Anreicherung Vorsp lzeit der Probenleitung Anreicherungstemperatur BTX Stufe Probenahmezeit Probenahmevolumen Errechneter Probengasflu Injektionstemperatur der BTX Stufe Injektionszeit der BTX Stufe Zykluszeit Chrom Perfect Methode Chrom Perfect method Temperatur des Ventilofens Temperatur des Detektors Wasserstoffflu Hydrogen flow Programmierung Sollwerte GC Modul Anfangstemperatur Isotherme Anfangszeit Heizrate 1 Endtemperatur 1 Haltezeit 1 Heizrate 2 Endtemperatur 2 Haltezeit 2 Heizrate 3 Endtemperatur 3 Isotherme Nachlaufzeit Gesamtzeit Temperaturprogramm Programmierbeispiel Fehler und Alarmmeldungen Warnungen Warnungen Warnung 1 Warnung 2 Alarme Alarm 1 Alarm 2 Alarm 5 Alarm 6 Alarm 7 Fehler Fehler 1 Fehler 2 Fehler 7 Fehler 8 Fehler 9 Fehler 10 Fehler 11 Fehler 13 Copyright by AMA Instruments GmbH 42 43 43 43 43 44 44 45 46 46 46 47 47 47 47 47 48 Anleitung 11 0 12 0 BTX Analy
17. 50 C 3 min 8 min 130 C 5 min Ofenk hlung Zwangsk hlung durch ffnen des S ulenofens und Luftumw lzung Kommunikation Schnittstellen 2 x Ethernet RS232 RS485 4 x USB PS2 VGA max 16 Analogausg nge 4 20 mA 0 20 mA 0 5 V 0 10 V digitale Ein Ausg nge Feldbusanbindung Protokolle Gesytec Il Modbus Profibus andere auf Anfrage Seite 16 von 70 143 02 R1 09 LUBW 4 Pr fprogramm 4 1 Laborversuche Zur Durchf hrung der Laborversuche wurden die beiden Gaschromatographen in ein 19 Gestell im Pr f labor der LUBW eingebaut siehe Abb 4 1 1 Gasmischapparatur Monitor Tastatur und Maus zur Steuerung der GC s Pr fling GC 5005 Abb 4 1 1 Messplatzaufbau zur Durchf hrung der Laborversuche Zum Messplatzaufbau geh rte au erdem eine Gasmischapparatur nach VDI Richtlinie 3490 Blatt 16 Mes sen von Gasen Pr fgase Herstellen von Pr fgasen mit Blenden Mischstrecken 4 und ein katalytischer Nullgasgenerator der Fa Headline Filters Air Purifier CAP 60 Mittels der Gasmischapparatur wurde ein Vorgemisch aus einer Druckgasflasche mit einer Benzolkonzentra tion von 18 9 bzw 10 7 mg m mit Grundgas in den Konzentrationsbereich von 0 75 490 ug m verd nnt Die Einstellung der gew nschten Verd nnung erfolgte dabei ber die Variation der beiden Volumenstr me LUBW 143 02 R1 09 Seite 17 von 70 Grundgas und Benzolbeimengung Die exakte Bestimmung dieser Volumenstr me wurde
18. BTX Analyzer 4 1 9 Chrom Perfect method An dieser Stelle wird die aktuelle Methode f r das Chromatographie Programm Chrom Perfect ausgew hlt 4 1 10 Temperatur des Ventilofens Valve oven temperature Der Ventilofen der Anreicherungseinheit wird auf den hier eingegebenen Wert geheizt Die Temperatur mu zwischen 40 C und 150 C liegen 4 1 11 Temperatur des Detektors Detector temperature Der Detektor wird auf den hier eingegebenen Wert geheizt Die Temperatur mu zwischen 130 C und 200 C liegen 4 1 12 Wasserstoffflu Hydrogen flow Der Wasserstoffflu wird auf den eingegebenen Wert geregelt Der Flu mu zwischen 25ml min und 75ml min liegen Standardwert ist 40ml min Copyright by AMA Instruments GmbH 39 Anleitung BTX Analyzer 4 2 Programmierung Sollwerte GC Modul Allgemeines Als Anfangstemperatur mu in Schritt 1 eine Temperatur 2 40 C gew hlt werden Die Aufheizrate mu zwischen den Werten O C min und 25 C min liegen Die Endtemperatur im Temperaturprogramm mu h her sein als die Ausgangstemperatur Keine Temperatur darf 220 C berschreiten Dies gilt f r alle Schritte des Programms Wird eine Heizrate gleich Null gesetzt werden alle Eingaben f r die folgenden Programmschritte ignoriert 4 2 1 Anfangstemperatur Initial temperature Hier l t sich die Anfangstemperatur des Temperaturprogramms einstellen Diese mu im Bereich von 40 220 C liegen ansonsten erfolgt eine Ala
19. Bestimmung der Aufheizrate in C min f r den dritten Schritt des Temperaturprogramms 4 2 10 Endtemperatur 3 Final temperature 3 Hier w hlt man die Temperatur welche der Ofen nach der Aufheizung 3 erreichen soll Auch hier darf die eingestellte maximale Ofentemperatur nicht berschritten werden 4 2 11 Isotherme Nachlaufzeit Final time 3 Einstellung des Wertes f r die isotherme Nachlaufzeit des Temperaturprogramms Nach Ablauf dieser Zeit erfolgt das Programmende und die automatische Abk hlung des Ofens auf die Anfangstemperatur 4 2 12 Gesamtzeit Temperaturprogramm Total time temperature program Die Summe aller Vorlauf Aufheiz und Haltezeiten ergibt die Gesamtzeit des Temperatur programms Dieser Wert wird erst nach bet tigen der Taste Calculate aktualisiert Copyright by AMA Instruments GmbH 41 Anleitung BTX Analyzer 5 0 Programmierbeispiel m Editor Enrichment Parameters Save as actual values GC 5000 BTX ANALYZER Purging time Sampling temperature 30 C Sampling time Sampling volume 20 Nml Calculated gas flow C z Nml min Injection temperature 230 C Injection time 3 Cycle time h o Nachdem die Start Taste gedr ckt wurde wird die Pumpe gestartet und die Probenleitung wird zwei Minuten lang mit aktueller Probe gesp lt Diese Zeit wird auch dazu benutzt die BTX Stufe auf 30 C abzuk hlen wenn nicht schon vorher geschehen Danach schaltet VE1 und es wird mit einem Flu von 3
20. Die Messsignale konnten mittels Bayern Hessen Datenprotokoll bzw Gesytec I Protokoll auf einen Stationsrechner bertragen werden Dies wurde w hrend des Feldtests berpr ft es wurde eine 100 Seite 26 von 70 143 02 R1 09 LUBW prozentige bereinstimmung zwischen den bertragenen Daten und den im Ger t gespeicherten Daten fest gestellt Die folgende Tabelle 6 7 1 zeigt diese bereinstimmung am Beispiel der Funktionspr fung Aufgabe Pr f gas vom 27 02 09 Tabelle 6 7 1 bereinstimmung der Anzeige an den Gaschromatographen mit den bertragenen Daten in die Messnetzzentrale der LUBW MNZ GC Anzeige Anzeige in MNZ Uhrzeit Vorgabe Pr fgas GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 11 30 41 75 ug m 41 86 ug m 41 89 ug m 41 86 ug m 41 89 ug m 12 00 41 75 ug m 41 40 ug m 41 95 ug m 41 40 ug m 41 95 ug m 6 8 Zertifizierungsbereich 6 8 1 Mindestanforderung Die Zertifizierungsbereiche sind zwischen Hersteller und Pr finstitut festzulegen Der gr te Zertifizie rungsbereich muss die Anforderungen an Zertifizierungsbereiche nach Tabelle 1 der VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 1 erf llen 6 8 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 8 3 Pr fung Der f r die Pr fung vorgesehene Zertifizierungsbereich ist zu ermitteln 6 8 4 Auswertung entf llt 6 8 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 8 6 Dokumentation Als Zertifizi
21. Instruments GmbH Anleitung BTX Analyzer Teil I Anreicherungsmodul BTX 1 0 Allgemeine Hinweise 1 1 Anwendung Der AMA GC 5000 BTX Analyzer ist ein vollautomatisches System in 19 Technik zur kontinuierlichen berwachung der aromatischen Komponenten Benzol Toluol und der isomeren Xylole Die Einsatzm glichkeiten gehen jedoch weit ber diese Stoffklasse hinaus Es k nnen bei entsprechender Applikation ebenso aliphatische Kohlenwasserstoffe bis einschlie lich C4 oder polychlorierte Cj Kohlenwasserstoffe erfa t werden 1 2 Funktionsweise Bei dem AMA GC 5000 Analyzer handelt es sich um ein System mit automatischer Probenahme Anreicherung und GC Analyse f r den Nachweis folgender Komponenten Benzol Toluol Ethylbenzol 1 2 Dimethylbenzol 1 3 Dimethylbenzol 1 4 Dimethylbenzol Ebenso quantitativ analysierbar sind bei entsprechender Applikation aliphatische Kohlenwasserstoffe ab einschlie lich C4 ges ttigt und unges ttigt chlorierte Kohlenwasserstoffe ab Dichlormethan bzw Vinylchlorid fl chtige organische Ester Das Me verfahren beruht auf dem physikalischen Prinzip der Adsorption der Me objekte auf Tr gersubstanzen einer Speichers ule und der Detektion mit einem Flammenionisations oder einem Photoionisationsdetektor nach unterschiedlichen Verweilzeiten auf einer Trenns ule Zeitprogramm Injektion Warten auf das Ende der Zykluszeit Probenahme Probenahme n chster Zyklus Sp len der Sp len d
22. Messsignale 28 6 11 Stromausfall 29 6 12 _ Ger tefunktionen 29 6 13 Umschaltung 30 6 14 Wartungsintervall 31 6 15 Verf gbarkeit 32 6 16 Wiederholpr zision 34 6 17 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden 36 6 18 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdruckes 43 LUBW 143 02 R1 09 Seite 3 von 70 6 19 Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur 45 6 20 Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung 48 6 21 Querempfindlichkeiten 51 6 22 Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen 59 6 23 Langzeitdrift 61 6 24 Kurzzeitdrift 64 6 25 _Verschleppen Memory Effekt 66 6 26 Gesamtmessunsicherheit gem Abschnitt 8 7 der DIN EN 14662 3 3 67 7 Literaturverzeichnis 69 Seite 4 von 70 143 02 R1 09 LUBW 1 1 Kurzfassung mit Bekanntgabevorschlag Tabellarische Zusammenfassung der Pr fergebnisse Anford Seite im Mindestanforderung Anforderung Pr fergebnis erf llt Pr fb 4 1 1 Messwertanzeige Muss vorhanden sein Messwertanzeige ist vorhanden Ja 22 Wartungsarbeiten sollten ohne gr eren gt i Ger t ben tigt grunds tzlich keine 4 1 2 Wartungsfreundlichkeit Aufwand m glichst von au en durch g g Ja 23 Wartungsarbeiten f hrbar sein Spezielle Einrichtungen hierzu sind als Die gepr ften Ger te besitzen keine m Ger t geh ri betrachten bei Einrichtungen f r eine interne Funkti 4 1 3 Fu
23. Motors Entriegeln Sie den ffnungsmechanismus des Ofendeckels Ziehen Sie am Arretierungsknopf des Deckels und schieben Sie den Deckel soweit nach rechts wie m glich Heben Sie nun den Deckel ab L sen Sie vorsichtig die 1 16 Verschraubungen an den Enden der Trenns ule Jetzt k nnen Sie die S ule aus dem Ofen entfernen Nehmen Sie nun das Bodenblech des Analyzers ab und legen Sie ihn auf die Seite Entfernen Sie nun die vier Hutmuttern die das Ofenblech halten und stellen Sie es aufrecht Achten Sie dabei darauf da der Temperaturf hler und die Eingangsleitung des Detektors nicht besch digt werden L sen Sie Copyright by AMA Instruments GmbH 62 Anleitung BTX Analyzer nun die Mutter Linksgewinde vom Ofenl fter und nehmen Sie das L fterrad heraus Entfernen Sie ebenfalls den Sprengring von der Achse des Motors Ziehen Sie auf der Unterseite des Analyzers die drei Kabel vom Motor ab Nachdem Sie die drei Schrauben entfernt haben k nnen Sie den Motor aus dem Ger t entnehmen Der Einbau des neuen Motors erfolgt genau in der umgekehrten Reihenfolge wie der Ausbau 8 13 Austausch des R ckwandl fters St pseln Sie das Anschlu kabel des L fters aus und l sen Sie die vier Muttern Sie k nnen nun den L fter herausnehmen und einen neuen einlegen Montieren Sie die vier Muttern und st pseln Sie das Anschlu kabel wieder ein 8 14 Wartungsplan Wir empfehlen als vorbeugende Wartung die folgenden Teile regelm ig zu ern
24. Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs muss kleiner sein als 1 kPa 6 18 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Gasmischapparatur Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration Druckmesseinrichtung 6 18 3 Pr fung Unabh ngige Messungen werden mit Konzentrationen am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Ma ximums des zertifizierten Bereichs und Probengasdr cken von 90 kPa und 110 kPa durchgef hrt Bei jedem Druck sind mindestens vier Einzelmessungen durchzuf hren Aus diesen Messungen werden die Mittelwerte bei jedem Druck berechnet 6 18 4 Auswertung Die partielle Standardmessunsicherheit durch Druck nderungen u kann dann nach folgender Gleichung berechnet werden JA Be Ar Gl 6 18 1 u P DENET Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor b in ug m kPa gegeben zu ke max C min b Gl 6 18 2 Apl Dabei ist Cimas der Mittelwert der Einzelmessungen am maximalen Probengasdruck Pmax bei der Referenz punktkonzentration Cidin der Mittelwert der Einzelmessungen am minimalen Probengasdruck Pmin bei der Referenz punktkonzentration Ap Pmax u Pmin 6 18 5 Bewertung Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r den Einfluss des Probengasdruckes berschreitet nicht die Mindestan forderung Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwendet
25. Widerstand der Heizpatrone Der Wert mu sich im Bereich von 200 300 Ohm bewegen Anderenfalls ist die Patrone auszuwechseln b Die Schmelzsicherung der Detektorheizung ist defekt und mu ausgetauscht werden Diese Sicherung befindet sich auf der SSR Karte auf der Unterseite des Analyzers Um unsachgem e Arbeiten zu verhindern wird in diesem Manual auf die genaue Beschreibung des Sicherungswechsels verzichtet Bitte Kontaktieren Sie im Ernstfall unsere Serviceabteilung Tel siehe Seite 1 die bei Bedarf auch telefonisch hilft Vorher ist das Ger t unbedingt auszuschalten 6 3 Fehler Fehlermeldungen beziehen sich auf Hardwarefehler im Analyzer Sie sind vom Anwender nicht behebbar Die einzige M glichkeit der Fehlerbeseitigung vor Ort besteht im Herunterfahren des Ger tes v lliger Netztrennung und Wiederanfahren nach mehreren Minuten Wartezeit Die Fehler haben bei allen Analyzern die gleichen Nummern daher kann es vorkommen da beim GC 5000 BTX manche Fehlernummern scheinbar fehlen 6 3 1 Fehler 1 Kommunikationsfehler zum Temperaturcontroller Das Programm wurde gestoppt Communication breakdown to temperature controller The program has been stopped Der im Me ger t eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Temperaturcontroller Das hei t Istwerte werden nicht mehr korrekt angezeigt und Sollwert nderungen werden nicht mehr ausgef hrt 6 3 2 Fehler 2 Kommunikationsfehler zum Gasflu controller Das Programm
26. da die Chromatogramme bereinander statt untereinander angezeigt werden und dr ckt Synchronize Expansion so da bei einem Zoom alle Chromatogramme gleichm ig vergr ert werden f Chrom Perfect Analysis SingleUser la x Fie Pot Repot Integration EED Tools View Window Help in a im EEE e RR BIENEN STEIIEIRSEIIENRISTTEISTEN T O EE Te Bagger Selig 300 A H sh 3 8 8 BE amp s n z 1 2 4 8 10 12 14 1 1 o Time Minute IT Cal2 1042 RAW Plot 2 u elxl 15 07 m Cal 1044 RAW Pot 1 E jojx 300 250 e MilNVolts 4 Respons INT SBAV k 147 1 75 1 87 3 60 SBAV Benzene 5 24 BAV Ft 784 s818 SBAV 2 fra g mp Xylene 71 j7SBAV 454 Y 3195 Copyright by AMA Instruments GmbH 49 Anleitung BTX Analyzer i Chrom Perfect Analysis SingleUser File Plot Repot Integration Compare Tools View Window Help zw usa Balaa Satu elul le a l a al 320 3004 2804 2504 Response MiliVolts 1804 mp Xylene SBAV 15 05 1404 T T T T T T o 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Time Minutes Ra 468 Y 107 22 Tools Modify Components Als Erstes werden die Retentionszeitfenster kontrolliert Zum Ver ndern der Retentionszeit fenster bestehen zwei M glichkeiten entweder durch Eingabe von neuen Werten unter Edit
27. des BTX Analyzers verbunden Ebenso mu vor Einschalten des Ger tes die Versorgung des Systems mit Wasserstoff ca 2 bar als Brenngas f r den FID an dem gekennzeichneten Anschlu 1 8 Swagelok sichergestellt werden Copyright by AMA Instruments GmbH Anleitung BTX Analyzer 1 5 Inbetriebnahme Vor Inbetriebnahme m ssen die Installationen in folgender Reihenfolge durchgef hrt worden sein 1 Anschlu der Gasversorgung 2 Elektrische Verbindungen herstellen Tastatur Maus Monitor Netzwerk Netzkabel Die ben tigte Zeit zum Anschlu der Ger te Gasversorgung etc R stzeit betr gt ca 30 Minuten Die Inbetriebnahme geschieht in folgender Reihenfolge 1 ffnung des Gasversorgung Normalerweise sind die internen Druckregler schon voreingestellt Einstellen des Tr gergasdrucks auf ca 3 bar Druckanzeige an der Gasversorgung Einstellen des Brennluftdruckes an der Brennluftversorgung auf ca 3 4 bar Einstellen des Wasserstoffdruckes an der Wasserstoffversorgung auf ca 2 bar Warten auf konstantes Anliegen der Dr cke 2 Einschalten des Analyzers Chromatographiesoftware und AMA Steuersoftware starten automatisch Das Ger t ben tigt mehrere Minuten um alle temperierten Ger teteile wie GC Ofen Detektor Ventilofen und BTX Stufe auf die gew nschten Sollwerte zu bringen Bei einer Detektortemperatur von ber 130 C wird der FID gez ndet und das Ger t ist betriebsbereit Nach einer Einlaufzeit von ca 90 Min
28. des Systems ist ein Industrie PC Board integriert Als Betriebssystem wird Windows XP verwendet Die Steuersoftware des GC 5000 BTX erlaubt es den aktuellen Programmablauf zu beobachten Steuerparameter zu ndern Status und Fehlermeldungen zu berpr fen und gespeicherte Chromatogramme zu laden Ein Passwortschutz verhindert unautorisierte Modifikationen Seite 14 von 70 143 02 R1 09 LUBW Technische Daten Allgemein Geh use H he Tiefe Gewicht Umgebungstemperatur Versorgung Spannung Leistungsaufnahme Tr gergas Brennluft Brenngas Gasanschl sse Detektor Probenahme Probenahme Volumenmessung Probenahmedauer Durchflussrate Probenvolumen Anreicherung Adsorbens Anreicherungstemperatur Desorptionstemperatur Ventilofen Temperatur Probenumschaltung 19 Geh use 6 HE 600 mm ca 33 kg 0 C bis 40 C 220 250 VAC 50 Hz max 800 Watt Stickstoff 5 0 Verbrauch It Hersteller 32 ml min Synthetische Luft oder katalytisch gereinigte Druckluft Wasserstoff 5 0 Verbrauch It Hersteller 37 ml min Swagelok 1 8 Schott Verschraubungen FID Flammen Ionisations Detektor Wartungsfreie Membranpumpe MFC Massendurchflussregler mit thermischem Sensor 15 min 20 Nml min 300 Nml Carbotrap 30 C 230 C 80 C 6 Port Ventil LUBW 143 02 R1 09 Seite 15 von 70 S ulenofen GC Trenns ule Quarzkapillars ule AMAsep 1 0 32 mm ID 30 m 1 5 um Film Temperaturprogramm
29. die Kalibrierfunktionen der beiden Gaschromatographen graphisch dargestellt Tabelle 6 17 4 Kalibrier und Analysenfunktion der Gaschromatographen 5004 und 5005 Nachpr fung GC 5004 GC 5005 Kalibrierfunktion y 0 978 x 0 072 y 0 981 x 0 098 Analysenfunktion x y 0 072 0 978 x y 0 098 0 981 Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5004 FID 1 Benzol 45 _ 03 06 04 06 2008 40 J 35 y 0 9782x 0 0717 a R 1 Anzeige ug m 0 5 10 15 20 25 30 39 40 45 50 Sollwert Mischapparatur ug n Abb 6 17 3 Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5004 Nachpr fung Seite 40 von 70 143 02 R1 09 LUBW Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5005 FID 2 Benzol 45 03 06 04 06 2008 40 35 y 0 9806x 0 0982 30 R 1 0000 25 7 20 4 Anzeige ug m 15 10 4 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Sollwert Mischapparatur ug n Abb 6 17 4 Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5005 Nachpr fung Tabelle 6 17 5 Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt ohne den Nullpunkt f r GC 5004 Nachpr fung Zyklus Xson ug m3 Anzeige ug m A B x d Mittelwert 1 6 Ya 5 9 5 8 5 80 0 04 Mittelwert 1 6 Ya 14 0 13 9 13 79 0 13 Mittelwert 1 6 Ya 25 1 24 7 24 63 0 04 Mittelwert 1 6 Ya 38 1 37 4 37 34 0 03 Mittelwert 1 6 Ya 43 2 42 2 42 33
30. f r die in der Eignungspr fung ermittel ten Verfahrenskenngr en der Messeinrichtung zusammenzustellen 6 26 4 Auswertung Die Berechnung der Gesamtmessunsicherheit wird in zwei Schritten durchgef hrt 1 berechnen der Gesamtmessunsicherheit mit den in den Laboruntersuchungen festgestellten Verfah renskenngr en 2 erneute Berechnung der Gesamtmessunsicherheit nach a f r den Feldtest indem an Stelle der Werte f r die Kurzzeitdrift aus der Laboratoriumsuntersuchung die Werte der Langzeitdrift aus dem Feld versuch und an Stelle der Werte f r die Wiederholpr zision aus der Laboratoruntersuchung die Werte der Vergleichspr zision im Feld eingesetzt werden Die kombinierte Messunsicherheit wird aus den einzelnen Beitr gen nach folgender Gleichung abgesch tzt 2 Ue Cres Da F GI 6 26 1 Dabei ist U die mit der Benzolkonzentration Cies verbundene kombinierte Messunsicherheit ui der partielle Beitrag zur Standardunsicherheit bei der Konzentration ci Die erweiterte Messunsicherheit U mit einem Vertrauensniveau von 95 wird durch Multiplizieren von u mit einem Erweiterungsfaktor von 2 erhalten 6 26 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 26 6 Dokumentation Die Berechnung der Gesamtunsicherheit erfolgte gem den Vorgaben der DIN EN 14662 3 3 in Anleh nung an das Beispiel in Anhang B der Norm In der Tabelle 6 26 1 ist die Gesamtmessunsicherheit u c an gegeben die mit Hilfe der i
31. fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5004 Empfindlichkeits Standardmess vorgeg Benzol Konz a 3 p St rstoff ug m gt faktor unsicherheit konzentration borg uk org ug m C ug m Isoheptan 4 5 0 001 0 03 41 7 Methylcyclopentan 7 8 0 001 0 01 41 7 2 4 Dimethylpentan 9 5 0 004 0 10 41 8 Tetrachlormethan 10 3 n Heptan 4 5 0 006 0 14 41 7 Trichlorethylen 5 9 Cyclohexan 3 9 Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Tabelle 6 21 3 4 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen Substanzen bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5005 K Empfindlichkeits Standardmess vorgeg Benzol onz i St rstoff ug m gt faktor unsicherheit konzentration Dorg Ue org Ug m C g m Isoheptan 4 5 0 007 0 17 41 7 Methylcyclopentan 7 8 0 006 0 14 41 7 2 4 Dimethylpentan 9 5 0 005 0 12 41 8 Tetrachlormethan 10 3 n Heptan 4 5 0 009 0 20 41 7 Trichlorethylen 5 9 Cyclohexan 3 9 Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 58 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 22 Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen 6 22 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 6 8 der DIN EN 14662 3 3 Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen srs der beiden Messeinrichtungen muss kleiner sein als 0 25 ug m 6 22 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzli
32. gbarkeit 6 15 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 6 7 der DIN EN 14662 3 3 Die Verf gbarkeit der Messeinrichtung ist in der Feldpr fung zu ermitteln und muss mindestens 90 betra gen 6 15 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 15 3 Pr fung Die Verf gbarkeit der Messeinrichtung wird in der Feldpr fung ermittelt Hierzu werden der Start und End zeitpunkt der Feldpr fung dokumentiert Weiterhin werden alle Unterbrechungen der Pr fung z B durch St rungen oder Wartungsarbeiten mit dem jeweiligen Anfangs und Endzeitpunkt dokumentiert 6 15 4 Auswertung Aus der Differenz zwischen Endzeitpunkt und Startzeitpunkt ist die Einsatzzeit als Bezugszeit der Verf g barkeit zu berechnen Weiterhin werden aus der Dokumentation die Zeiten ermittelt in denen die Messein richtung keine f r die kontinuierliche Erfassung der Immissionen verwertbaren Messwerte geliefert hat Die Ergebnisse sind in einer Tabelle zusammenzufassen Die f r die Berechnung der Verf gbarkeit zu ber cksichtigende Zeitspanne ist diejenige Zeitspanne in der Feldpr fung in der valide Messdaten f r die Au enluftkonzentrationen gewonnen werden Dabei darf die f r Kalibrierungen Konditionierung der Probengasleitungen und Filter und Wartungsarbeiten aufgewendete Zeit nicht einbezogen werden Die Verf gbarkeit des Messger ts ist nach folgender Gleichung zu berechnen A 100 G1 6 15 1 t Dabei ist A Verf
33. gbarkeit des Messger ts fi gesamte Zeitspanne mit validen Messwerten ti gesamte Zeitspanne der Feldpr fung abz glich der Zeit f r Kalibrierung Konditionierung und War tung 6 15 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 15 6 Dokumentation Der Feldtest wurde in der Zeit vom 02 Januar 2009 bis zum 27 M rz 2009 auf dem Versuchsgel nde der LUBW durchgef hrt W hrend dieser Zeit wurde in den ersten zwei Wochen im Abstand von 2 bzw 3 Ta gen eine Funktionskontrolle durch externe Aufschaltung von Pr fgas durchgef hrt Nach Ablauf der ersten zwei Wochen wurde die Funktionskontrolle w chentlich durchgef hrt Die Ergebnisse zur Berechnung der Verf gbarkeit sind in Tabelle 6 15 1 zusammengefasst Seite 32 von 70 143 02 R1 09 LUBW Tabelle 6 15 1 Ergebnisse zur Ermittlung der Verf gbarkeit der beiden Messeinrichtungen GC 5004 GC 5005 Beginn Feldtest 02 01 2009 08 05 Uhr Ende Feldtest 03 04 2009 13 05 Uhr Einsatzzeit tg h min 2168 00 2168 00 Kalibrierzeit tg h min 108 00 108 00 Ausfallzeit ta h min 0 00 1 30 Wartungszeit tw h min 0 00 0 00 Mit t tg ta tkg tw und ti te tk tw W hrend des Feldtests kam es aufgrund von Wartungsarbeiten in der Messstation zu kurzen Unterbre chungen Da diese Unterbrechungen mit der Eignungspr fung nichts zu tun hatten wurden die ent sprechenden Zeiten nicht ber cksichtigt und von der Einsatzzeit tg abgezo
34. in den Feldern Level 1 und Level 2 die jeweilige Konzentration der beiden Pr fgase bzw Nullgas und Pr fgas eingegeben werden Nach Klicken auf Save values werden die Konzentrationen aller Komponenten abgespeichert 3 2 1 9 Analog output configuration Wenn der Analyzer mit 4 8 oder 16 analogen Ausg ngen ausger stet ist kann hier Konfiguration und Korrelierung zwischen Ausg ngen und Me ergebnissen editiert werden Achtung F r eine korrekte Funktion mu eine entsprechende D A Wandlerkarte eingebaut sein Copyright by AMA Instruments GmbH 26 Anleitung BTX Analyzer is Analog output configuration mo x Enter password Save changes GC 5000 AMA BTX ANALYZER INSTRUMENTS Eta output type C 4 20mA C 0 20mA w Cos Chan Component en Chan Component re ow ig ow ig E Tethyibenzene X 5 km if HT IT kam Fre DB ReE TI O O BE o xylene JE fe bep An IT kom et Er Der E Zi m mu zum 10 mg O Sie k nnen nur die Anzahl an Kan len bearbeiten die auch im Analyzer Setup ausgew hlt wurde W hlen Sie den gew nschten Ausgangstyp unter Analog output type Die Aufl sung der Spannungsausg nge ist 1 22mV und die Aufl sung der Stromausg nge 2 7uA F r jeden Kanal k nnen Sie eine Komponente aus dem Drop down Men ausw hlen Daneben k nnen Sie auch die Maximal und Minimalkonzentrationen f r den Ausgangsbereich angeben Mit den Werten aus dem obigen Fenster erhalten Sie A
35. oo one a moras 1038 as ms 20a 26 oo ar Frigas eroen 11 07 2008 11 05 40 2 41 2 26 4 Pr fgas 2 trocken 11 07 2008 11 35 40 3 40 5 26 4 Pr fgas 2 trocken 3 m m co I 11 07 2008 12 05 11 07 2008 12 35 11 07 2008 13 05 11 07 2008 13 35 39 7 40 0 39 8 39 9 40 4 40 3 40 1 40 4 26 4 26 5 26 4 26 4 19 1 19 1 1000 066 Pr fgas 2 20 rF 19 0 1000 0 66 Pr fgas 2 20 rF Pr fgas 2 20 rF Mittelwert korr 11 07 2008 14 35 11 07 2008 15 05 11 07 2008 15 35 11 07 2008 16 05 40 1 40 0 39 9 39 8 40 2 40 5 40 4 40 2 40 3 40 3 19 2 1000 Pr fgas 2 20 rF 1000 751 999 260 Pr fgas 2 80 rF 26 5 26 3 26 3 26 3 26 4 80 2 772 Mittelwert korr 11 07 2008 17 05 11 07 2008 17 35 11 07 2008 18 05 11 07 2008 18 35 41 0 41 3 41 4 41 7 41 5 41 3 41 7 41 7 41 4 41 7 26 5 26 5 26 4 26 4 0 11 Pr fgas 2 trocken Pr fgas 2 trocken 1000 Pr fgas 2 trocken 1000 Pr fgas 2 trocken 100 ono Pr fgas 1 trocken os 0m 3 3 3 3 3 28 05 2009 09 04 0 71 0 68 22 9 28 05 2009 11 34 0 64 0 73 28 05 2009 12 04 0 64 0 64 28 05 2009 12 34 0 77 0 67 28 05 2009 13 04 0 68 0 75 0 68 0 70 0 70 0 67 0 61 3 3 2 2 2 2 2 2 1 0 9 9 8 8 8 7 23 0 22 8 22 8 22 8 Mittelwert korr 28 05 2009 13 34 28 05 2009 14 04 28 05 2009 14 34
36. p Xylene 10 520 0 Linear Equal Ignore o Xylene 11 115 O Linear Equal Ignore Insert Comp Insert Level Copy Dom External C Internal Standard Delete Comp Delete Level Show Graph Default Component None v Version 57 Format CP32 Modified on 14 02 2007 10 07 10 In den Spalten auf der linken Seite kann analog zu Edit Numeric im Analyse Modul der Substanzname die Retentionszeit und die halbe Fensterbreite ge ndert werden Zus tzlich besteht die M glichkeit mit Insert Comp neue Komponenten in die Tabelle einzuf gen oder mit Delete Comp aus der Liste zu entfernen In der Spalte Fit Type kann die Art der Kalibrierfunktion auf quadratisch kubisch etc ge ndert werden falls diese nicht linear sein sollte Auf der rechten Seite stehen die Spalten mit den Kalibrierlevels Hier k nnen die Konzentra tionen oder die Peakfl chen eingegeben oder ge ndert werden Zus tzlich k nnen mit Insert Level neue Kalibrierlevels in die Tabelle eingef gt oder mit Delete Level entfernt werden Auf der n chsten Seite Misc Options kann man bei Area reject value zum Erkennen eines Peaks ein Peakminimum eingeben Bei Amount units wird die Einheit f r die Reports eingegeben in der Regel ppb oder ug m 36 Chrom Perfect File Editor SingleUser C CPData GC5000 btc cal s o x E File Edit View Tools Window Help o zaxi Dlejlal s s e Component Statistics
37. r den Feldtest GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 Unsicherheit des Pr fgases Uspan uU g m 0 06 0 06 CBenz Hg m 5 0 5 0 Anpassung der Kalibriergeraden uft ug m 0 07 0 05 CBenz Hg m 14 0 14 0 Vergleichsstandardabweichung u ug m 0 14 0 14 CBenz Hg m 41 8 41 8 St rung durch Ozon uo ug m 0 01 0 02 CBenz Hg m 41 7 41 7 St rung durch organische Verbindungen Uorg uU g m 0 14 0 20 CBenz Hg m 41 7 41 7 St rung durch relative Feuchte un ug m 0 15 0 09 CBenz Lug m 41 7 41 7 Abh ngigkeit vom Luftdruck u ug m 0 03 0 16 Cpenz Hg m 41 8 41 8 Abh ngigkeit von der Umgebungstemperatur ur ug m 0 31 0 10 CBenz Hg m 38 1 38 1 Abh ngigkeit von der Spannung uy ug m 0 13 0 01 CBenz 1g m 41 7 41 7 Langzeitdrift ua ug m 0 17 0 27 CBenz Hg m 41 8 41 8 Gesamtmessunsicherheit u c 1 7 1 6 Erweiterte Messunsicherheit U a 3 4 3 2 x Die Unsicherheit der Pr fgaserzeugung liegt bei 2 5 bez auf 5 ug m Standardverfahren ber Jahre verifiziert Seite 68 von 70 143 02 R1 09 LUBW 7 Literaturverzeichnis O 2 3 4 5 6 7 8 VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 Entwurf Mindestanforderungen an automatische Immissionsmessein richtungen bei der Eignungspr fung Punktmessverfahren f r gas und partikelf rmige Luftverunrei nigungen November 2007 Beuth Verlag Berlin VDI Richtlinie 4203 Blatt 3 Entwurf Pr fpl ne f r automatische Immiss
38. rung durch die Komponente Ozon bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert muss kleiner sein als 5 6 21 12 Pr fung Der Einfluss von Ozon wird durch Zugabe eines Ozonpr fgases mit ungef hr 180 ug m zu einem Benzol pr fgas am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m und am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs gepr ft 6 21 1 3 Auswertung Die Einflussgr e bo wird berechnet nach e uw 0 T MW bo GI 6 21 1 Cint 0 2 u Cin 0 leuw 0 ca uo bo s Sr aB Gl 6 21 2 Dabei ist CMW 03 der Mittelwert der Einzelmessung bei der h chsten Ozonkonzentration Cint 03 CMW der Mittelwert der Einzelmessungen ohne Ozon 6 21 1 4 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 21 1 5 Dokumentation Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber Ozon wurde den Messger ten zun chst Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m bzw Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs ohne den Zusatz der St rkomponente f r jeweils zwei Stunden 4 Messzyklen angeboten Anschlie end wurde die St rkomponente ebenfalls ber 4 Messzyklen jeweils dem Pr fgas beigemischt Bei der berpr fung der Querempfindlichkeit gegen ber von Ozon wurde die Verd nnungsluft ber einen Ozongenerator geleitet Durch das Ein und Ausschalten der generatorinternen UV Lampe wurde damit ozonhaltiges b
39. wurde gestoppt Communication breakdown to valve controller The program has been stopped Der im Me ger t eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Controller f r die Ventile Das hei t Tr gergasdruckwerte werden nicht mehr korrekt angezeigt und Ventile werden nicht mehr geschaltet Copyright by AMA Instruments GmbH 46 Anleitung BTX Analyzer 6 3 3 Fehler 7 Defekt vom Detektor Temperaturf hler Das Programm wurde gestoppt Alle Heizungen wurden ausgeschaltet Der Wasserstoff wurde abgesperrt Malfunction of the detector temperature sensor The program has been stopped All heaters have been turned off Hydrogen has been turned off Das Thermoelement vom Detektor ist defekt und mu ersetzt werden 6 3 4 Fehler 8 Defekt vom GC Ofen Temperaturf hler Das Programm wurde gestoppt Alle Heizungen wurden ausgeschaltet Der Wasserstoff wurde abgesperrt Malfunction of the GC oven temperature sensor The program has been stopped All heaters have been turned off Hydrogen has been turned off Das Thermoelement vom GC Ofen ist defekt und mu ersetzt werden 6 3 5 Fehler 9 Defekt vom Ventilofen Temperaturf hler Das Programm wurde gestoppt Alle Heizungen wurden ausgeschaltet Der Wasserstoff wurde abgesperrt Malfunction of the valve oven temperature sensor The program has been stopped All heaters have been turned off Hydrogen has been turned off Das Thermoelement vom Ventilofen ist defekt und mu ers
40. zwei verschiedenen Pr fgasversorgungen ausgestattet werden a Versorgung mit Pr fgasgeneratoren An der R ckseite ist eine Schnittstelle f r die Kommunikation des Analyzers mit einem externen Pr fgasgenerator z B KAL Firma Breitfu vorgesehen b Versorgung mit Pr fgasflaschen Analyzer Analyzer Analyzer T Probeneingang Cal gas 2 Cal gas 1 Bypass Probeneingang Cal gas 2 Cal gas 1 Bypass Probeneingang Cal gas 2 Cal gas 1 Bypass a b c Copyright by AMA Instruments GmbH 11 Anleitung BTX Analyzer Das Ger t kann mit einer Ventilschaltung versehen werden die es erm glicht bis zu zwei Pr fgase anzuschlie en Dabei sind vor Anschlu die Nadelventile an den Pr fgasflaschen auf 120 ml min oder mehr einzustellen Die Ansteuerung der Ventile zur Kalibrierung des Ger ts erfolgt ber die AMA Control Software 1 9 _ Grundkalibrierung Vor der ersten Inbetriebnahme ist eine Grundkalibrierung mit f nf ber den gew nschten Me bereich verteilten Konzentrationen n tig Normalerweise wird die Grundkalibrierung schon von uns im Werk durchgef hrt kann aber auf Wunsch auch vom Kunden selber vorgenommen werden Copyright by AMA Instruments GmbH 12 Anleitung BTX Analyzer Teil H GC Modul 2 0 Allgemeines Das GC Modul kann mit einem dreistufigen Temperaturprogramm betrieben werden Bei der Konstruktion und der Auswahl der Materialien wurde bewu t darauf geachtet thermische Tr gheiten zu verm
41. 0 90 230 19 05 2009 12 04 0 87 230 19 05 2009 12 34 0 95 230 OoOo Meo o Er BE 19 05 2009 13 04 0 81 210 19 05 2009 13 34 0 79 210 19 05 2009 14 04 0 73 210 19 05 2009 14 34 0 72 210 j T 19 05 2009 15 04 0 86 245 19 05 2009 15 34 0 84 245 19 05 2009 16 04 1 01 245 19 05 2009 16 34 0 96 245 19 05 2009 17 04 0 85 230 19 05 2009 17 34 0 82 230 19 05 2009 18 04 0 77 230 19 05 2009 18 34 0 78 230 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 21 von 33 Tabelle M 5 3 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5005 Datum Uhrzeit CBenzo UQ m Spannung V 08 07 2008 09 34 41 21 230 08 07 2008 10 04 41 39 230 08 07 2008 10 34 40 98 230 08 07 2008 11 04 41 11 230 Ooo om o o m 08 07 2008 11 34 41 27 210 08 07 2008 12 04 41 28 210 08 07 2008 12 34 41 23 210 08 07 2008 13 04 41 27 210 08 07 2008 13 34 41 04 245 08 07 2008 14 04 41 53 245 08 07 2008 14 34 41 04 245 08 07 2008 15 04 41 48 245 Ooo ow o a 08 07 2008 15 34 41 42 230 08 07 2008 16 04 41 89 230 08 07 2008 16 34 41 25 230 08 07 2008 17 04 41 19 230 onen Seite 22 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 5 4 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr
42. 02 R1 09 Seite 19 von 70 wurden w hrend der gesamten Dauer des Feldversuchs Benzolkonzentrationen zwischen 0 ug m und 25 ug m erreicht Zur Daten bermittlung an die Messnetzzentrale der LUBW wurden die Ger te ber die ger teinterne RS232 Schnittstelle an den Stationsrechner angeschlossen der mit einem Datenerfassungssystem ausgestattet ist Die Datenkommunikation zwischen den Gaschromatographen und dem Stationsrechner erfolgte ber das Bayern Hessen Protokoll bzw Gesytec Il Protokoll Zur Durchf hrung der regelm igen Funktionskontrolle wurde der Messplatzaufbau mit der Gasmischappa ratur siehe Kapitel 4 1 erg nzt welche bereits bei den Laborversuchen zur Pr fgasherstellung eingesetzt wurde Zur Grundgasherstellung wurde die stationsinterne Nullgasaufbereitung Kompressor mit nachge schalteter Luftreinigung der Fa Breitfu verwendet Die Funktionskontrolle erfolgte durch manuelle Um schaltung zwischen Nullgas Pr fgas und Au enluftmessung Seite 20 von 70 143 02 R1 09 LUBW 5 Referenzmessverfahren Bei der Eignungspr fung des Gaschromatographen muss gew hrleistet sein dass die verwendeten Pr fgase auf Referenznormale zur ckgef hrt werden Die verwendeten BTX Pr fgase werden in der LUBW auf das Basisverfahren der kontinuierlichen Injektion zur ckgef hrt 5 Eingesetzt wird eine Apparatur der Firma Axel Semrau Modell KS 493 C Zur Erzeugung eines Referenzgases werden in der Apparatur Reinsubst
43. 05 2008 06 34 38 1 20 0 50 3 28 05 2008 07 04 38 2 20 0 50 3 28 05 2008 07 34 38 0 20 0 50 3 28 05 2008 08 04 38 0 20 0 50 3 28 05 2008 11 34 38 3 35 0 50 3 28 05 2008 12 04 37 9 35 0 50 3 28 05 2008 12 34 38 1 35 0 50 3 28 05 2008 13 04 37 8 35 0 50 3 28 05 2008 21 34 37 8 20 0 50 3 28 05 2008 22 04 37 6 20 0 50 3 28 05 2008 22 34 38 3 20 0 50 3 28 05 2008 23 04 37 9 20 0 50 3 Seite 18 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 4 4 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungsluft temperatur bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5005 Datum Uhrzeit CBenzo HQ m Temperatur C Feuchte rF 13 05 2009 17 34 0 77 20 0 47 9 13 05 2009 18 04 0 76 20 0 47 9 13 05 2009 18 34 0 71 20 0 47 9 13 05 2009 19 04 0 82 20 0 47 9 13 05 2009 21 04 0 73 5 0 47 9 13 05 2009 21 34 0 69 5 0 47 9 13 05 2009 22 04 0 74 5 0 47 9 13 05 2009 22 34 0 81 5 0 47 9 LUBW 14 05 2009 00 34 0 69 20 0 47 9 14 05 2009 01 04 0 69 20 0 47 9 14 05 2009 01 34 0 64 20 0 47 9 14 05 2009 02 04 0 75 20 0 47 9 14 05 2009 04 05 0 89 35 0 47 9 14 05 2009 04 36 0 73 35 0 47 9 14 05 2009 05 06 0 75 35 0 47 9 14 05 2009 05 37 0 95 35 0 47 9 14 05 2009 07 34 0 73 20 0 47 9 14 05 2009 08 04 0 97 20 0 47 9 14 05 2009 08 34 0 81 20 0 47 9 14 05 2009 09 04 0 81 20 0 47 9 143 02 R1 09 MB Seite 19 von 33 M5 _ Empfindlichkei
44. 163 76231 Karlsruhe F r die Pr f nd Berichterstellung verantwortlich Dipl Ing FH Christian Thomas Freigabe des Pr fberichtes hi A Dipl Chem Michael Maban Seite 10 von 70 143 02 R1 09 LUBW 2 Grundlage der Pr fung Die LUBW wurde von der Firma AMA Instruments mit dem Schreiben vom 05 11 2007 beauftragt den Gaschromatographen GC 5000 BTX Ausf hrung FID auf seine Eignung zur Messung von Immissionskon zentrationen von Benzol zu pr fen Mit der Durchf hrung der Laborversuche wurde im Dezember 2007 begonnen Die Pr fungen wurden gem den Begriffsbestimmungen der folgenden Richtlinien und Normen durchge f hrt VDI Richtlinie 4202 Blatt1 Entwurf November 2007 1 Mindestanforderungen an automatische Immissionsmesseinrichtungen bei der Eignungspr fung Punktmessverfahren f r gas und partikelf rmige Luftverunreinigungen VDI Richtlinie 4203 Blatt 3 Entwurf November 2007 2 Pr fpl ne f r automatische Messeinrichtungen Pr fprozeduren f r Messeinrichtungen zur punktf rmigen Messung von gas und partikelf rmigen Immissionen DIN EN 14662 3 August 2005 3 Luftbeschaffenheit Standardverfahren zur Bestimmung von Benzolkonzentrationen Teil 3 Automatische Probenahme mit einer Pumpe mit gaschromatographischer In situ Bestimmung Pr fling Gaschromatograph GC 5000 BTX Ausf hrung FID Abb 2 1 Frontansicht des Pr flings LUBW 143 02 R1 09 Seite 11 von 70 Gasregelung mit Druck Ansch
45. 2 2007 04 34 0 0 0 0 3 11 12 2007 05 04 0 0 0 2 3 11 12 2007 06 04 25 1 25 0 3 11 12 2007 06 34 25 1 25 2 3 11 12 2007 07 34 5 9 6 0 3 11 12 2007 08 04 5 9 5 8 3 11 12 2007 09 04 43 2 42 4 3 11 12 2007 09 34 43 2 42 0 3 11 12 2007 10 34 38 1 37 5 4 11 12 2007 11 04 38 1 37 7 4 11 12 2007 12 04 14 0 14 4 4 11 12 2007 12 34 14 0 14 1 4 11 12 2007 13 34 0 0 0 2 4 11 12 2007 14 04 0 0 0 2 4 11 12 2007 15 04 25 1 24 9 4 11 12 2007 15 34 25 1 24 8 4 11 12 2007 16 34 5 9 6 1 4 11 12 2007 17 04 5 9 6 0 4 11 12 2007 18 04 43 2 41 6 4 11 12 2007 18 34 43 2 42 2 4 Seite 10 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 2 6 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5005 Teil 3 Datum Uhrzeit Xso g m Anzeige 1ug m Zyklus 11 12 2007 19 34 38 1 36 9 5 11 12 2007 20 04 38 1 37 3 5 11 12 2007 21 04 14 0 14 1 5 11 12 2007 21 34 14 0 14 0 5 11 12 2007 22 34 0 0 0 2 5 11 12 2007 23 04 0 0 0 0 5 12 12 2007 00 04 25 1 24 6 5 12 12 2007 00 34 25 1 24 5 5 12 12 2007 01 34 5 9 5 9 5 12 12 2007 02 04 5 9 6 2 5 12 12 2007 03 04 43 2 41 9 5 12 12 2007 03 34 43 2 41 9 5 12 12 2007 04 34 38 1 37 2 6 12 12 2007 05 04 38 1 37 1 6 12 12 2007 06 04 14 0 14 1 6 12 12 2007 06 34 14 0 14 2 6 12 12 2007 07 34 0 0 0 4 6 12 12 2007 08 04 0 0 0 3 6 12 12 2007 09 04 25 1 24 3 6 12 12 2007 09 34 25 1 24 4 6 12 12 2007 10 34 5 9 6
46. 2007 12 04 43 2 43 3 6 12 12 2007 12 34 43 2 43 1 6 Seite 8 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 2 4 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5005 Teil 1 Datum Uhrzeit Xso g m Anzeige 1ug m Zyklus 10 12 2007 06 34 38 1 38 2 1 10 12 2007 07 04 38 1 38 2 1 10 12 2007 08 04 14 0 14 3 1 10 12 2007 08 34 14 0 14 8 1 10 12 2007 09 34 0 0 0 2 1 10 12 2007 10 04 0 0 0 2 1 10 12 2007 11 04 25 1 25 3 1 10 12 2007 11 34 25 1 25 2 1 10 12 2007 12 34 5 9 6 2 1 10 12 2007 13 04 5 9 6 3 1 10 12 2007 14 04 43 2 42 8 1 10 12 2007 14 34 43 2 42 7 1 10 12 2007 15 34 38 1 38 1 2 10 12 2007 16 04 38 1 38 3 2 10 12 2007 17 04 14 0 14 2 2 10 12 2007 17 34 14 0 14 5 2 10 12 2007 18 34 0 0 0 2 2 10 12 2007 19 04 0 0 0 0 2 10 12 2007 20 04 25 1 25 1 2 10 12 2007 20 34 25 1 24 9 2 10 12 2007 21 34 5 9 6 1 2 10 12 2007 22 04 5 9 6 0 2 10 12 2007 23 04 43 2 42 5 2 10 12 2007 23 34 43 2 42 3 2 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 9 von 33 Tabelle M 2 5 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5005 Teil 2 Datum Uhrzeit Xso UQ m Anzeige 1ng m Zyklus 11 12 2007 00 34 38 1 37 9 3 11 12 2007 01 04 38 1 37 4 3 11 12 2007 02 04 14 0 14 5 3 11 12 2007 02 34 14 0 14 2 3 11 1
47. 2008 08 34 14 0 13 9 1 03 06 2008 09 04 14 0 14 1 1 03 06 2008 10 04 0 0 0 0 1 03 06 2008 10 34 0 0 0 0 1 03 06 2008 11 34 25 1 24 7 1 03 06 2008 12 04 25 1 24 5 1 03 06 2008 13 04 5 9 6 1 1 03 06 2008 13 34 5 9 5 8 1 03 06 2008 14 34 43 2 42 5 1 03 06 2008 15 04 43 2 42 2 1 03 06 2008 16 04 38 1 37 8 2 03 06 2008 16 34 38 1 37 6 2 03 06 2008 17 34 14 0 13 9 2 03 06 2008 18 04 14 0 13 9 2 04 06 2008 07 04 0 0 0 0 2 04 06 2008 07 34 0 0 0 0 2 04 06 2008 08 34 25 1 24 5 2 04 06 2008 09 04 25 1 24 8 2 04 06 2008 10 04 5 9 6 1 2 04 06 2008 10 34 5 9 5 7 2 04 06 2008 11 34 43 2 42 5 2 04 06 2008 12 04 43 2 42 4 2 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 13 von 33 M3 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdrucks Hersteller Fa AMA Instruments GmbH a a i a Serien Nummer 5004 bzw 5005 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug m en am 41 8 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Tabelle M 3 1 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten des Probengasdrucks am GC 5004 Datum Uhrzeit CBenzol UQ m Druck hPa Temperatur C 02 01 2009 12 35 41 85 1013 23 0 05 01 2009 11 35 41 87 1004 22 0 07 01 2009 12 05 42 09 1009 22 0 09 01 2009 11 35 41 63 1017 22 5 12 01 2009 12 05 41 82 1019 22 5 14 01 2009 11 35 41 89 1003 21 5 16 01 2009 11 35 41 34 1011 21 0 19 01 2009 13 05 41 63 985 21 5 21 01 2009 15 05 41 51 995 22 5
48. 2ml min Probe genommen bis 300ml erreicht sind Nun l dt Chromperfect die Methode btx met und nachdem VEI zur ckgeschaltet ist wird die BTX Stufe schnell f r 3 Minuten auf 230 C geheizt Gleichzeitig starten auch das GC Temperaturprogramm sowie die Aufzeichnung des Chromatogramms Nach beendeter Injektion k hlt die BTX Stufe wieder auf die Probenahmetemperatur ab und das System wieder bereit zum n chsten Zyklusstart Dieser kann auch schon erfolgen bevor das GC Temperaturprogramm beendet ist Copyright by AMA Instruments GmbH E min o sec i5 min o sec min o sec min o sec INSTRUMENTS Chrom Perfect method btx met 7 Valve oven temperatur Detector temperature Hydrogen flow 42 so 180 37 C eC Nml min Qu T Anleitung BTX Analyzer 6 0 Fehler und Alarmmeldungen Warnungen Im Falle einer St rung des Systems wird der Benutzer ber Hinweisfenster darauf aufmerksam gemacht Diese Hinweise erscheinen automatisch auf dem Bildschirm des Steuerrechners Zu jeder der folgenden Meldungen sind m gliche Ursachen beschrieben Es wird hierbei unterschieden in Warnungen Alarme und Fehler 6 1 Warnungen Warnungen sind Hinweise auf kleinere Ungereimtheiten im Programmablauf 6 1 1 Warnung 1 Die Anreicherungstemperatur war zu Beginn der Probenahme nicht erreicht Das Programm wird fortgesetzt The enrichment stage was not cold enough at the start of sampling The program will be continued a Di
49. 36 von 70 143 02 R1 09 LUBW Die Standardmessunsicherheit uft v aus der Anpassung der Regressionsfunktion am Grenzwert ist gegeben durch ee ar GI 6 17 4 Dabei ist Up LV die Standardmessunsicherheit aus der Anpassung der Regressionsfunktion am Grenzwert Xp Lv das nach Anhang A berechnete Residuum aus der linearen Regressionsfunktion am Grenz wert in Prozent CLv der Grenzwert 6 17 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 17 6 Dokumentation Mit Hilfe der in Kapitel 4 1 beschriebenen Gasmischapparatur wurden f nf verschiedene Pr fgaskonzentra tionen verteilt ber den Messbereich bis 50 ug m sowie Nullgas auf die beiden Gaschromatographen auf gegeben Jede Konzentration wurde f r jeweils 1 5 Stunden 3 Messzyklen von 30 Minuten 3 Messwerte in sechs aufeinander folgenden Kalibrierzyklen aufgegeben F r die Auswertung wurden jeweils nur die letzten zwei Messwerte bei einer Konzentration verwendet 30 min Einlaufzeit F r jede Konzentrationsstufe wurden auf diese Weise 12 Messwerte ermittelt und daraus jeweils die Mittelwerte bestimmt ber eine Regressions rechnung wurde daraus die Kalibrier und die Analysenfunktion berechnet siehe Tabelle 6 17 1 In den Abbildungen 6 17 1 und 6 17 2 sind die Kalibrierfunktionen der beiden Gaschromatographen graphisch dar gestellt Tabelle 6 17 1 Kalibrier und Analysenfunktion der Gaschromatographen 5004 und 5005 GC 5004 GC 5005 Kalibrierfun
50. 4 0 0 0 1 3 11 12 2007 06 04 25 1 25 4 3 11 12 2007 06 34 25 1 25 8 3 11 12 2007 07 34 5 9 6 1 3 11 12 2007 08 04 5 9 6 2 3 11 12 2007 09 04 43 2 43 5 3 11 12 2007 09 34 43 2 43 3 3 11 12 2007 10 34 38 1 38 6 4 11 12 2007 11 04 38 1 38 3 4 11 12 2007 12 04 14 0 14 8 4 11 12 2007 12 34 14 0 14 8 4 11 12 2007 13 34 0 0 0 7 4 11 12 2007 14 04 0 0 0 2 4 11 12 2007 15 04 25 1 26 1 4 11 12 2007 15 34 25 1 25 9 4 11 12 2007 16 34 5 9 6 3 4 11 12 2007 17 04 5 9 6 3 4 11 12 2007 18 04 43 2 42 9 4 11 12 2007 18 34 43 2 42 8 4 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 7 von 33 Tabelle M 2 3 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5004 Teil 3 Datum Uhrzeit Xso UQ m Anzeige 1ng m Zyklus 11 12 2007 19 34 38 1 38 4 5 11 12 2007 20 04 38 1 38 5 5 11 12 2007 21 04 14 0 14 8 5 11 12 2007 21 34 14 0 14 7 5 11 12 2007 22 34 0 0 0 1 5 11 12 2007 23 04 0 0 0 2 5 12 12 2007 00 04 25 1 26 0 5 12 12 2007 00 34 25 1 25 7 5 12 12 2007 01 34 5 9 6 3 5 12 12 2007 02 04 5 9 6 1 5 12 12 2007 03 04 43 2 43 1 5 12 12 2007 03 34 43 2 43 2 5 12 12 2007 04 34 38 1 38 6 6 12 12 2007 05 04 38 1 38 3 6 12 12 2007 06 04 14 0 14 9 6 12 12 2007 06 34 14 0 14 7 6 12 12 2007 07 34 0 0 0 0 6 12 12 2007 08 04 0 0 0 1 6 12 12 2007 09 04 25 1 25 6 6 12 12 2007 09 34 25 1 25 7 6 12 12 2007 10 34 5 9 6 2 6 12 12 2007 11 04 5 9 6 4 6 12 12
51. AMA Instruments see LUBW Berichtsnr 143 02 R1 09 MB AUFTRAGGEBER BEARBEITUNG BERICHT NR ERSTELLUNGSDATUM BERICHTSUMFANG x 4 EMAS UMWELTMANAGEMENT 3 138 00062 Fa AMA Instruments GmbH S llinger Stra e 100 89077 Ulm LUBW Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Postfach 100163 76231 Karlsruhe Referat 14 Ger te und Produktsicherheit Qualit tssicherung 143 02 R1 09 MB 05 06 2009 33 Seiten Deutscher Akkreditierungs Rat DAP PL 2921 00 Berichte und Anlagen d rfen nur unver ndert weitergegeben werden Eine auszugsweise Ver ffentlichung ist ohne schriftliche Genehmigung der LUBW nicht gestattet 0 Inhaltsverzeichnis M 1 Wiederholpr zision 4 M2 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden 6 M3 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdrucks 14 MA Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur 16 M5 Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung 20 M6 Querempfindlichkeiten Ozon 24 M 7 Querempfindlichkeiten Feuchte 25 M8 Querempfindlichkeiten Organischen Verbindungen 27 M9 Langzeitdrift 30 M 10 Verschleppen Memory Effekt 32 Begriffsbestimmung Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs Grenzwert Jahresgrenzwert von Benzol 5 ug m Die Pr fgasvorgabe erfolgte w hrend der Eignung
52. Genereller Hinweis Wenn Parameter w hrend einer laufenden Analyse ge ndert werden sind die folgenden Punkte unbedingt zu beachten 1 Generell Alle Parameter k nnen zu jeder Zeit und in jedem Programmschritt ge ndert werden 2 nderung von Zeiten Die bernahme einer Zeit die gerade l uft ist nicht m glich Diese neuen Zeitwerte werden in diesem Fall erst im n chsten Zyklus aktiv Beispiel Der Programmschritt Probenahme l uft die Probenahmezeit wird ge ndert und als actual value gespeichert Effekt Die Probenahme wird nach Ablauf der alten Zeit beendet Im n chsten Lauf startet die Probenahme mit der neuen Zeit 3 nderung von Temperatursollwerten Neue Temperaturwerte werden immer und unabh ngig vom aktuellen Programmschritt sofort bernommen 4 Maximalwert f r Zeiten Die Maximalzeit f r jeden Programmschritt betr gt 59 min 59 sec Die maximale Zykluszeit betr gt 23h 59 min und 59 sec Copyright by AMA Instruments GmbH 37 Anleitung BTX Analyzer 4 1 Programmierung Sollwerte Anreicherung 4 1 1 Vorsp lzeit der Probenleitung Purging time F r diese Zeit wird die Probenleitung mit aktueller Probe bzw Kalibriergas gesp lt damit bei Start der Probenahme sofort aktuelle Probe im System ankommt 4 1 2 Anreicherungstemperatur BTX Stufe Sampling temperature Auf diesen Temperaturwert 5 C mu die BTX Stufe abgek hlt sein bevor auf dieser angereichert d h Probe genomme
53. Group Names Creator Description Area reject value 10000 r Weighting method for averaging Reference peak area reject 0 Current update equal to cal data 7 Standard injection volume 0 C Equal weight for all updates T Standard sample weight Amount units for report only ppb T Print calibration update report Perform an update Version 57 Format CP32 Modified on 14 02 2007 10 07 10 Copyright by AMA Instruments GmbH 54 Anleitung BTX Analyzer Mit Perform an update kann eine nachtr gliche Kalibrierung durchgef hrt werden Es erscheint dann folgendes Fenster a Calibration File Update Setup x Levelto update v Update retention times and responses Replace old data with new C Update retention times only C Average old and new data C Update responses only Bound File Name Preview calibration update report Print calibration update report once Bei Level to update mu der entsprechende Kalibrierlevel markiert werden In den n chsten beiden Feldern kann die Art der Aktualisierung und Mittelwertbildung gew hlt werden Im Feld Bound File Name w hlt man den Namen des entsprechenden Pr fgaschroma togramms aus und klickt dann auf OK Auf der ersten Seite Component im File Editor kann berpr ft werden ob die Retentionszeiten und oder Peakfl chen korrekt aktualisiert wurden Zum Schlu wird dann mit Save im File Men die K
54. Hersteller Fa AMA Instruments GmbH Serien Nummer 5004 bzw 5005 Messbereich 0 50 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Umrechnung ppm mg m Pr fwert 1 Pr fwert 2 Formeln zur Berechnung des Wasserdampfanteils im Grundgas Po Ps tk tk t Ps tk c e i _Pn 0 Pp Pu Pp Vi Vy r tV H0 V 4 0 V tr p p uT Pp damit gilt Pp Relative Feuchte S ttigungsdampfdruck Gasmischapparatur Vorgabekonzentration am Vorgabekonzentration am 1 ppm 3 25 mg m 20 C 1013 hPa Pr feinr Nr 5300 60 3 03 0 75 ug m 41 7 ug m Feuchteanteil im Grundgas g m Grundgasstrom feucht ml min Wasseranteil im Grundgasstrom ml min p Ps tk V V tr Vy r x Ps tk tk C C2 C3 p H20 pu Vy tr Vo Pu TP Ps tk relative Feuchte Wasserdampfpartialdruck S ttigungsdampfdruck hPa Temperatur C Konstante c 6 1078 Konstante c2 17 08085 Konstante c3 234 175 Feuchteanteil im Grundgas g m Dichte des Wasser 0 804 kg m Umgebungsdruck hPa Grundgasstrom trocken ml min Wasseranteil im Grundgasstrom ml min Grundgasstrom feucht ml min LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 25 von 33 Tabelle M 7 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber der relativen Feuchte c ng m Datum Uhrzeit Temperatur Feuchte Pumg Vol Feuchte getriebszustand GC 5004 GC 5005 PC 1 hPa in SL mown o o a ar 1
55. LU W u pi Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Eignungspr fung des Gaschromatographen GC 5000 BTX FID f r Benzol Fa AMA Instruments x LUBW Berichtsnr 143 02 R1 09 AUFTRAGGEBER BEARBEITUNG BERICHT NR ERSTELLUNGSDATUM BERICHTSUMFANG x G EMAS Fa AMA Instruments GmbH S flinger Stra e 100 89077 Ulm LUBW Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Postfach 100163 76231 Karlsruhe Referat 14 Ger te und Produktsicherheit Qualit tssicherung 143 02 R 1 09 08 06 2009 70 Seiten Deutscher Akkreditierungs Rat DAP PL 2921 00 Berichte und Anlagen d rfen nur unver ndert weitergegeben werden Eine auszugsweise Ver ffentlichung ist ohne schriftliche Genehmigung der LUBW nicht gestattet Inhaltsverzeichnis 1 Kurzfassung mit Bekanntgabevorschlag 9 1 1 Tabellarische Zusammenfassung der Pr fergebnisse 5 1 2 Bekanntgabevorschlag 10 2 Grundlage der Pr fung 11 3 Funktionsweise des Gaschromatographen 13 4 Pr fprogramm 17 4 1 Laborversuche 17 4 2 Feldtest 18 5 Referenzmessverfahren 21 6 Pr fergebnisse 22 6 1 Messwertanzeige 22 6 2 Wartungsfreundlichkeit 23 6 3 Funktionskontrolle 23 6 4 R st und Einlaufzeiten 24 6 5 Bauart 25 6 6 Unbefugtes Verstellen 26 6 7 Messsignalausgang 26 6 8 Zertifizierungsbereich 21 6 9 Messbereich 28 6 10 Negative
56. LUBW 143 02 R1 09 Seite 43 von 70 6 18 6 Dokumentation Der Gaschromatograph 5000 BTX FID ist mit einer Pumpe ausgestattet und saugt das ben tigte zu analy sierende Gas selbst an Die Pumpe arbeitet gegen den Umgebungsdruck so dass am Messgaseingang und am Messgasausgang die selben Druckbedingungen herrschen Das Anlegen eines ber oder Unterdrucks in diesem System k nnte zu Besch digungen f hren Aus diesem Grund konnte der Probengasdruck nicht wie derholbar abweichend vom Umgebungsdruck eingestellt werden Zur berpr fung der Druckabh ngigkeit wurden die gemessenen Umgebungsdr cke w hrend des Feldversuchs herangezogen Der Umgebungsdruck schwankte w hrend des 3 monatigen Feldversuchs zwischen 97 0 kPa und 101 9 kPa In diesem Zeitraum konnte kein auff lliges Verhalten der Analysatoren in Bezug auf nderungen des Um gebungsdrucks und damit auch auf die Druckverh ltnisse des angesaugten Pr fgases festgestellt werden Zur Berechnung des Empfindlichkeitskoeffizienten b des Probengasdruckes und der damit verbundenen Standardmessunsicherheit durch Druck nderungen u wurden jeweils die Konzentrationen verwendet die w hrend der w chentlichen Funktionskontrolle gemessen wurden und den geringsten bzw den h chsten Umgebungsdruck aufwiesen Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 1 kPa bei Aufgabe von Pr fgas wird die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet u 100
57. Numeric oder durch Ziehen und Klicken mit der Maus Edit Graphic Bei Edit Numeric ffnet sich nach Anklicken eines Peaknamens ein Fenster und dann kann der Name die erwartete Retentionszeit sowie die halbe Fensterbreite ge ndert werden In der unteren linken Ecke des Bildschirms kann ein Hilfefenster mit Hinweisen ge ffnet werden n Chrom Perfect Analysis SingleUser lelx File Plot Report Integration Compare Tools View Window Help z 6l 3 2 a aaja alsjsi SI n a Jr je Sell CE RE 320 ylene Edit Component ni Identification Name A Penzes g a 2404 2 ti ji amp Expected time min 5 2353 rh Windowwidth min 0 100 Response MilliVolts Editthe parameters T T T T T T T 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Edit Benzene at5 235 Ta Back Next Copyright by AMA Instruments GmbH 50 Anleitung Bei Edit Graphic erscheinen Markierungen im Chromatogramm BTX Analyzer i Chrom Perfect Analysis SingleUser Overlay File Plot Report Integration Compare Tools View Window Help wj0 8j8 walls alsjsje 8ja nja ejnjejz ojejsja r 320 300 260 220 Response Millivolts 200 180 1604 8 20 3 10 31 Ethylbenzene SBAV mp amp ylene 741 12 0Xylene SBAV 15 05 ea ten Fat Y 107 71 e g F3 ked H 6 8
58. RAM STEP INFO FOR ACTUAL STEP CYCLE TIME Abb 3 1 Gaslaufschema der Probenahme Dabei wird das auf die Normbedingungen bezogene Luftvolumen mit einem thermischen Massendurchfluss regler exakt gemessen so dass Einfl sse auf die Probenahme durch Druck und Temperaturschwankungen ausgeschlossen sind Im n chsten Schritt wird die Probe durch thermische Desorption in Gegenrichtung auf die Trenns ule aufgegeben siehe Abb 3 2 GC 5000 BTX x Parameter Program steps View events View results Ron calbration Run validation Chrom Perfect GC 5000 AMA BTX ANALYZER INSTRUMENTS Enrichment stage Valve oven controller 0 0 Nml min 300 2 Nml 37 0 Nml min Pump Sample Sample Nitrogen in Airin Hydrogen in ACTUAL REMAINING TIME REMAINING TIME STATUS PROGRAM STEP INFO FOR ACTUAL STEP CYCLE TIME Abb 3 2 Gaslaufschema bei der Injektion LUBW 143 02 R1 09 Seite 13 von 70 Gleichzeitig werden auch das GC Temperaturprogramm und die Aufzeichnung des Chromatogramms gestar tet Nach der Auftrennung werden die zu messenden Komponenten von einem Flammenionisationsdetektor FID detektiert Nach beendeter Aufzeichnung des Chromatogramms wird dieses automatisch ausgewertet Die Messergebnisse werden am Ger t angezeigt in einer Ergebnistabelle abgespeichert und k nnen unter anderem ber eine serielle Schnittstelle mit Hilfe des Gesytec II Protokolls oder des Bayern Hessen Protokolls ausgegeben werden Zur Steuerung
59. Reihenfolge 8 5 Detektor Signal Justierung Das Niveau der Detektorbasislinie kann am Trimmer in der linken oberen Ecke des metallenen Verst rkergeh uses justiert werden Nachdem das System seine Betriebstemperatur erreicht hat sollte die Basislinie so eingestellt werden das sie unter 100mV ist wenn der FID aus ist und ber 100mV wenn die FID Flamme brennt 8 6 Kontrolle der Gl hkerze L sen Sie den elektrischen Anschlu der Gl hkerze und messen Sie den elektrischen Wider stand der Kerze zwischen dem Zentralanschlu und dem Geh use Der Widerstand sollte sich zwischen 4Q und 200 bewegen Wenn die Gl hkerze defekt ist mu sie ersetzt werden Beim Wiederanschlu der elektrischen Verbindung mu unbedingt beachtet werden da der elektrische Anschlu nicht das Kerzengeh use ber hrt 8 7 berpr fung der Thermoelemente Warnung Das Ger t mu hierzu unbedingt ausgeschaltet sein L sen Sie den Stecker des jeweiligen Thermoelementes und messen Sie den elektrischen Widerstand zwischen den beiden Anschl ssen Der Widerstand sollte weniger als 20Qbetragen Au erdem sollte es bei keinem Thermoelement eine Verbindung zum Geh use des Analyzers geben 8 8 berpr fung der Heizpatronen des Detektors und des Ventilofens Warnung Das Ger t mu hierzu unbedingt ausgeschaltet und vom Stromnetz getrennt sein L sen Sie den Heizungsstecker und messen Sie den elektrischen Widerstand zwischen den beiden Anschl ssen der 3 Ansc
60. anzen aus der Fl ssigphase ver dampft und anschlie end mit Nullluft in den ppm Bereich verd nnt Dazu wird ein BTX Komponentengemisch in eine ger teinterne Kolbenb rette mit 1 cm Volumen aufgezogen und dann mit einem geringen Vorschub 0 04 0 4 ml h in einen Injektor eingespritzt Im Injektor verdampft die einge spritzte Fl ssigkeit und wird mit einem Verd nnungsgasstrom Nullgas von 20 400 ml min vermischt Dieses Gemisch gelangt in eine ca 1 5 1 gro e Mischkammer und wird hier mit einem Nullgasstrom von 0 10 l min weiter verd nnt Mit den hier angegebenen Parametern k nnen Referenzgase in einem Konzentrati onsbereich von 3 30 ppm erzeugt werden Die absolute Konzentration des Referenzgases wird anhand der Verd nnungsgasstr me und des B rettenvorschubs BTX Massenstrom berechnet Das so erzeugte Referenzgas wird ben tigt um eine Pr fgasflasche mit unbekannter Konzentration zu analy sieren Das Referenzgas wird auf einen Laborgaschromatographen Agilent GC 6850 aufgeschaltet Danach wird an den Gaschromatographen die zu analysierende Pr fgasflasche angeschlossen Durch Vergleich der Peakfl chen des Referenzgases und des Pr fgases wird dessen Konzentration berechnet Die auf diese Weise analysierte Pr fgasflasche wird an die Gasmischapparatur siehe Kapitel 4 1 ange schlossen und zur Herstellung von Pr fgasen in niedrigen Konzentrationsbereichen 3 490 ug m einge setzt Die R ckf hrung des Pr fgases
61. ating rate 1 Cimin 8 Initial temperature 50 C Final temperature 1 130 C 6 min o sec Initial time i Final time 1 Phase 3 Ramp 2 Phase 4 Ramp 3 Heating rate 2 i Heating rate 3 o Cimin Final temperature 3 100 C Final time 3 0 min 0 sec TOTAL TIME OF GC TEMPERATURE PROGRAM 00 19 00 ro Hier wird jeder nderbare Wert des GC Ofenprogrammes angezeigt Das sind f r die erste Phase die Anfangstemperatur und die isotherme Vorlaufzeit und f r die folgenden drei Aufheizphasen die Werte f r die Aufheizrate die Endtemperatur und die Wartezeit Durch Copyright by AMA Instruments GmbH 23 Anleitung BTX Analyzer anklicken der Taste Calculate wird das eingegebene Ofenprogramm berechnet und die Gesamtzeit angezeigt Achtung das Programm ist damit noch nicht gespeichert Wenn ein Programm mit weniger als 3 Stufen programmiert werden soll so ist als Sollwert f r die erste Stufe die nicht benutzt werden soll eine Null einzusetzen Mit obigem Beispiel ist das GC Ofenprogramm nach Ablauf der Final time 1 beendet Durch Klicken auf die Taste Diagram k nnen Sie sich das Temperaturprogramm als Grafik anzeigen lassen is GC Information i x BTX ANALYZER INSTRUMENTS 06 00 8 Cimin Temperature program Start 50 C STATUS OVEN TEMPERATURE PROGRAM STEP REMAINING TIME 100 C Stand By 00 00 Um die Parameter als aktuelle Werte zu bernehmen klicken Sie auf den Men pu
62. bar wenn die Fernsteuerung eingeschaltet ist Mit der Taste Exit gelangt man wieder zum Hauptmen Taste Results Es werden die Resultate des letzten Laufes angezeigt Bei mehr als 3 Resultaten kann mit den Up und Down Tasten gescrollt werden Mit der Taste Exit gelangt man wieder zum Hauptmen Taste Status Copyright by AMA Instruments GmbH 35 Anleitung BTX Analyzer Taste Channel Es wird der momentan gew hlte Probenkanal angezeigt Mit der Taste Exit gelangt man wieder zum Hauptmen Taste Errors Hier wird falls vorhanden jeweils ein Fehler angezeigt Weitere Fehler k nnen mit More angezeigt werden Mit der Taste Exit gelangt man wieder zum Hauptmen Copyright by AMA Instruments GmbH 36 Anleitung BTX Analyzer Teil IV Bedienung 4 0 Programmierung Eingabe der Parameter Die Eingabe von Parametern erfolgt ber den Men punkt Parameter im Hauptmen Das Eingabefeld des zu editierenden Parameters wird angeklickt Der neue Wert wird nun entweder ber die Tastatur oder ber anklicken der entsprechenden Felder des numerischen Eingabefensters eingegeben Bevor die neuen Parameter als Methode gespeichert bzw als neue aktuelle Werte bernommen werden werden sie automatisch gepr ft Eine Fehlermeldung zeigt Fehler in den Parametern an War die Eingabe fehlerfrei werden die neuen Werte als Methode bzw als aktuelle Werte bernommen
63. beren Grenze des E Ja 28 Zertifizierungsbereiches sein W rden Konz aufgegeben die einen 9 i Messbereich von 50 g m abdecken Das Messger t ist verfahrensbedingt D rfen nicht unterdr ckt werden leben _ g g 5 2 3 Negative Messsignale nicht mit einem lebenden Nullpunkt 28 der Nullpunkt ausgestattet Unkontrolliertes Ausstr men von Be triebs und Kalibriergas muss unterbun Die Zufuhr der Betriebsgase N u H2 den sein Ger teparameter m ssen wird bei einem Stromausfall gestoppt egen Verlust durch Pufferung ge Ger teparameter bleiben gespeichert 5 2 4 Stromausfall ia I9 SPPE Ja 29 sch tzt sein messbereiter Zustand muss bei Spannungswiederkehr gesi chert sein Messung muss fortgesetzt werden Nach Spannungswiederkehr f hrt der Rechner das Betriebssystem automa tisch hoch und startet den Messbetrieb LUBW 143 02 R1 09 Seite 5 von 70 Anford Seite im Mindestanforderung Anforderung Pr fergebnis erf llt Pr fb Statussignale sowie Fehlermeldungen M ssen durch telemetrisch bermittel a 2 A S en a 5 2 5 Ger tefunktion j B k nnen ber eine serielle Schnittstelle Ja 29 bare Statussignale zu berwachen sein bertragen werden Die gepr ften Ger te besitzen keine Umschaltung zwischen Messung und g p i Fa Einrichtungen zur Pr fgaserzeugung 5 2 6 Umschaltung Funktionskontrolle und oder Kalibrie En i Ja 30 H
64. blem au erhalb des Analyzers in der Probenleitung Anderenfalls ist die Probenleitung im Analyzer verstopft In diesem Fall sollten Sie die Eingangsverschraubung der Anreicherungsstufe l sen und die Leitung r ckw rts mit Pre luft frei blasen Danach sollte ber den Einbau eines Filters am Probeneingang nachgedacht werden 6 2 2 Alarm 2 Der Tr gergasdruck ist unter Minimum Das Programm wurde gestoppt The carrier gas pressure is below minimum The program has been stopped a Die Tr gergasflasche ist leer Copyright by AMA Instruments GmbH 44 Anleitung BTX Analyzer 6 2 3 Alarm 5 Die Z ndung des FID ist nicht m glich Das Programm wurde gestoppt Ignition of the FID is not possible The program has been stopped a b a b Die Gasfl sse sind nicht in Ordnung Kontrollieren Sie die eingestellten Gasfl sse im Steuer Programm Die korrekten Fl sse sind Wasserstoff 40 45ml min Luft 220ml min und Make up Gas 30ml min Oft ist nach dem ersten Einschalten Luft in der Wasserstoffleitung und es braucht eine geraume Zeit bis Wasserstoff am FID ankommt In diesem Fall k nnen Sie den Wasserstoffflu f r kurze Zeit erh hen Die Gl hkerze ist besch digt Halten Sie einen Spiegel an den FID Kamin und bet tigen Sie die Z ndung Wenn die Gl hkerze nicht hell orange gl ht ist sie auszuwechseln Der FID ist gez ndet aber das FID Ausgangssignal bleibt negativ Kontrollieren Sie ob am Kamin Kondenswa
65. ch bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration 6 22 3 Pr fung Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen wird w hrend der dreimonatigen Felduntersu chung aus zeitgleichen fortlaufenden Messungen mit zwei baugleichen Messeinrichtungen am selben Mess ort als Doppelbestimmungen ermittelt Dabei kann eine gemeinsame Entnahmeeinrichtung f r die zu untersuchende Probenluft verwendet werden In jedem Fall sind die Probenahmeeinrichtungen der beiden Messeinrichtungen so zueinander anzuordnen dass beide Messeinrichtungen eine repr sentative Messung desselben Probeluftvolumens durchf hren Auf diese Weise werden systematische Fehler durch r umliche und oder zeitliche Inhomogenit ten der Massen konzentrationsverteilung der Messobjekte in der Umgebungsluft reduziert Die Messsignale der Messeinrich tungen sind als Einzelwerte auf einem elektronischen Datenspeicher aufzuzeichnen 6 22 4 Auswertung Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen wird aus Daten von Parallelmessungen w hrend der Felduntersuchung berechnet Die Differenz f r jede Parallelmessung i wird berechnet aus dr ei pi c3 pi Die mittlere Differenz aus diesen Messungen wird berechnet aus ee Dabei ist df i die Differenz zwischen den i ten Parallelmessungen ci i das i te Messergebnis vom Analysator 1 c2 0i das i te Messergebnis vom Analysator 2 n die Anzahl der Parallelmessungen Die Ve
66. ction Print Catalog of All Chromatograms Suppress Z ZED File Production Suppress PDF File Production Plot Width inches B Suppress Append Report File Production Plot Height inches Ro Suppress Alarm Checking Suppress Calibration Updates Suppress Calibration Update Reports Suppress User Programs Cangal In dem Fenster berpr ft man da Sequence File angeklickt ist und best tigt mit OK Im n chsten Fenster w hlt man die entsprechende Sequenz Datei aus und dr ckt OK Danach ffnet sich ein Fenster mit der Liste der ausgew hlten Chromatogramme Batch Reprocessing Job List __ Rew BoundDatafile J Method File B 1 JCACPData GC5000 Cal2 1042 RrJ C CPData GC5000 btx met C CPData GC5000 Cal2 1043 PR C CPData GC5000 btx met 3 cA CPData GC5000 Cal2 1044 PR C CPData GC5000 btx met Insert Row Copy Down Extensions Method Method Delete Row with Increment Check Eiles Method ll Method Cancel Danach wird die Sequenz automatisch abgearbeitet und eine Tabelle mit den Me ergebnissen c cpdata gc5000 Tabelle txt erstellt Ist diese Tabelle schon vorhanden so werden die Ergebnisse an das Ende angeh ngt Copyright by AMA Instruments GmbH 57 Anleitung BTX Analyzer Durch einen Doppelklick auf das in der Taskleiste erschiene Ampelsymbol ffnet sich ein neues Fenster in dem man den Fortschritt der automatischen Abarb
67. de der Driftperiode 14 d Die Messunsicherheit u durch die Langzeitdrift am Pr fwert ist folgenderma en zu berechnen lem n mw n 2 3 uq 7 6 23 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 23 6 Dokumentation Zur Bestimmung der Langzeitdrift wurde w hrend des Feldtests in den ersten zwei Wochen in einem Ab stand von zwei bis drei Tagen Pr fgas mit einer Benzolkonzentration von ca 42 ug m jeweils f r 2 5 Stun LUBW 143 02 R1 09 Seite 61 von 70 den 5 Messzyklen aufgegeben Zur Auswertung wurden jeweils vier Messzyklen verwendet der erste Messzyklus wurde als bergangswert verworfen Die Ergebnisse der Untersuchungen zum Driftverhalten des Pr fwertes sind nachfolgend graphisch und ta bellarisch dargestellt Driftverhalten des Benzolmesswertes am AMA GC 5004 60 02 01 2009 03 04 2009 55 Benzolkonzentration ug m Untere Driftgrenze cStart 10 Obere Driftgrenze cStart 10 50 E 945 e te t 09 bd E 404 N E 2s 8 30 25 20 l i l i i l l 02 01 07 01 13 01 18 01 24 01 29 01 04 02 09 02 15 02 20 02 26 02 03 03 09 03 14 03 20 03 25 03 31 03 05 04 Datum Uhrzeit Abb 6 23 1 Driftverhalten des Messwertes beim GC 5004 Tabelle 6 23 1 Berechnung der Langzeitdrift 14 d des Messwertes Sollwert 41 8 ug m GC 5004 GC 5005 ug m disa ua ug m ug m dis ua ug
68. den Im Gesytec II Standard sind allerdings nur maximal 8 Ergebnisse vorgesehen Sollen mehr Ergebnisse bertragen werden so mu dieses auch von der Gegenseite unterst tzt werden 3 2 1 4 4 Val Cal On cal Gas request Mit dieser Einstellung k nnen Sie festlegen ob ein ber das bertragungsprotokoll ausgel ster Lauf mit Pr fgas wie ein Lauf mit normaler Probe Validierung behandelt wird oder das Me ergebnis als neue Kalibrierung benutzt wird 3 2 1 4 5 Protokoll Bytes Die nachfolgenden Tabellen zeigen die Konfiguration der vom AMA GC 5000 Analyzer zur Sendung an den Me stationsrechner bereitgestellten Datenbytes Steuerbyte Bit 0 Start Probenahme Bit 1 Nullgas ein Cal gas 1 Bit 2 Kalibriergas ein Cal gas 2 Bit 3 Frei Bit 4 Frei Bit 5 Frei Bit 6 Frei Bit 7 Frei Copyright by AMA Instruments GmbH 20 Anleitung BTX Analyzer Statusbyte Bit 0 Ger t aus Bit 1 Wartung Handsteuerung Bit 2 Nullgas l uft Cal gas 1 Bit 3 Eichgas l uft Cal gas 2 Bit 4 Probenahme und Vorsp lung laufen Bit 5 Neuer Me wert Bit 6 Frei Bit 7 Frei Fehlerbyte Bit 0 Vork hlalarm BTX Stufe Bit 1 Probenahmealarm Bit 2 Tr gergasalarm Bit 3 Keine Z ndung des FID m glich Bit 4 FID zu kalt Bit 5 FID zu kalt f r 8 Minuten Bit 6 Frei Bit 7 Kommunikationsalarm zu MFC Heizregler Status und Fehlerbyt
69. der Umgebungsluft temperatur bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5004 Datum Uhrzeit CBenzo HQ m Temperatur C Feuchte rF 13 05 2009 17 34 0 95 20 0 47 9 13 05 2009 18 04 0 78 20 0 47 9 13 05 2009 18 34 0 77 20 0 47 9 13 05 2009 19 04 0 73 20 0 47 9 13 05 2009 21 04 0 72 5 0 47 9 13 05 2009 21 34 0 82 5 0 47 9 13 05 2009 22 04 0 74 5 0 47 9 13 05 2009 22 34 0 76 5 0 47 9 14 05 2009 00 34 0 75 20 0 47 9 14 05 2009 01 04 0 66 20 0 47 9 14 05 2009 01 34 0 71 20 0 47 9 14 05 2009 02 04 0 82 20 0 47 9 14 05 2009 04 08 0 75 35 0 47 9 14 05 2009 04 39 0 74 35 0 47 9 14 05 2009 05 04 0 82 35 0 47 9 14 05 2009 05 38 0 74 35 0 47 9 14 05 2009 07 34 0 94 20 0 47 9 14 05 2009 08 04 0 80 20 0 47 9 14 05 2009 08 34 0 83 20 0 47 9 14 05 2009 09 04 0 81 20 0 47 9 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 17 von 33 Tabelle M 4 3 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungsluft temperatur bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5005 Datum Uhrzeit CBenzo HQ m Temperatur C Feuchte rF 27 05 2008 15 34 37 9 20 0 50 3 27 05 2008 16 04 38 1 20 0 50 3 27 05 2008 16 34 37 7 20 0 50 3 27 05 2008 17 04 38 6 20 0 50 3 27 05 2008 20 34 37 9 5 0 50 3 27 05 2008 21 04 37 6 5 0 50 3 27 05 2008 21 34 37 5 5 0 50 3 27 05 2008 22 04 37 7 5 0 50 3 28
70. e oder Datenerfassungssystem 6 12 3 Pr fung An den Messeinrichtungen ist ein Auswerte oder Datenerfassungssystem anzuschlie en Die jeweiligen Betriebszust nde Betriebsbereitschaft Wartung St rung an den Messeinrichtungen sind einzustellen An die Messeinrichtung ist ein Modem anzuschlie en Mittels Datenfern bertragung sind die Statussignale des Ger tes zu erfassen LUBW 143 02 R1 09 Seite 29 von 70 6 12 4 Auswertung Es ist zu pr fen ob die an den Messeinrichtungen eingestellten Betriebszust nde von dem nach geschalteten Auswerte oder Datenerfassungssystem richtig erkannt und registriert werden 6 12 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 12 6 Dokumentation W hrend des Feldtests waren die beiden Ger te ber den Stationsrechner mit der Messnetzzentrale der LUBW verbunden Dabei wurden die jeweiligen Betriebszust nde sowie Fehlermeldungen telemetrisch bertragen Das Ger t besitzt eine Vielzahl von Anzeigen f r Betriebszust nde und Fehlermeldungen Die nachfolgen den wichtigsten Meldungen wurden berpr ft Betriebszust nde Fehlermeldungen Ger t aus Probenahmealarm Wartung Tr gergasalarm Neuer Messwert Keine Z ndung des FID m glich Not ready St rung GC Ofentemperatur zu hoch Die telemetrische bertragung dieser Fehlermeldungen und der Betriebszust nde ist gew hrleistet 6 13 Umschaltung 6 13 1 Mindestanforderung Die Umschaltung zwischen Messung und Funktionskontroll
71. e Sp lzeit bzw die Zykluszeit ist zu kurz gew hlt b Die Umgebungstemperatur ist zu hoch um die erforderliche Anreicherungstemperatur zu erreichen Es ist notwendig eine Klimaanlage einzusetzen Die Solltemperatur der Anreicherung mu erh ht werden sofern es die Anwendung erm glicht c Der Peltierk hler ist defekt berpr fen Sie ob der Aluminiumblock des K hlers kalt ist 6 1 2 Warnung 2 Das Probenahmevolumen wurde nicht erreicht Das Programm wird fortgesetzt The selected sampling volume has not been reached The program will be continued a Der Probenahmeweg war zumindest zeitweise unterbrochen so da die Pumpe nicht das gew nschte Volumen durch die Anreicherungsstufe saugen konnte 6 2 Alarme Alarme sind Hinweise auf Programmierfehler die zum Abbruch des Probenahmeprogrammes f hren Copyright by AMA Instruments GmbH 43 Anleitung BTX Analyzer 6 2 1 Alarm 1 Das Probenahmevolumen wurde dreimal hintereinander nicht erreicht Das Programm wurde gestoppt The selected sampling volume has not been reached 3 times in a row The program has been stopped a b c Die Pumpe ist defekt Die Ausgangsverschraubung am MFC mass flow controller l sen und an der offenen Leitung berpr fen ob die Pumpe einen Unterdruck erzeugt Ist nur ein schwacher oder kein Unterdruck zu sp ren mu sie ausgewechselt werden Das Drehventil VE 1 schaltet nicht sauber und verharrt in einer undefinierten Zwisch
72. e der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen Substanzen bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5004 Kin Empfindlichkeits Standardmess vorgeg Benzol St rstoff e m3 faktor unsicherheit konzentration Bars U org ng m gt C ng m gt Isoheptan 4 5 0 02 lt 0 01 0 75 Methylcyclopentan 7 8 0 06 0 03 0 75 2 4 Dimethylpentan 9 5 0 02 lt 0 01 0 75 Tetrachlormethan 10 3 n Heptan 4 5 0 03 0 01 0 75 Trichlorethylen 5 9 Cyclohexan 3 9 Tabelle 6 21 3 2 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen Substanzen bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5005 Konz Empfindlichkeits Standardmess vorgeg Benzol St rstoff e m gt faktor unsicherheit konzentration Bars Ue org ng m gt C ng m gt Isoheptan 4 5 0 08 0 03 0 75 Methylcyclopentan 7 8 0 03 0 01 0 75 2 4 Dimethylpentan 9 5 0 05 0 02 0 75 Tetrachlormethan 10 3 n Heptan 4 5 0 07 0 03 0 75 Trichlorethylen 5 9 Cyclohexan 3 9 LUBW 143 02 R1 09 Seite 57 von 70 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen St rkomponenten bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 sind in den Tabellen 6 21 3 3 und 6 21 3 4 aufgelistet Tabelle 6 21 3 3 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen Substanzen bei Aufgabe von Pr
73. e geben bei jeder Sendung den aktuellen Zustand des Ger tes wieder Nur bei der Sendung von Me werten entsprechen Status und Fehlerbyte dem Zustand des Ger ts w hrend der entsprechenden Me wertbestimmung 3 2 1 5 Methode Method Hier kann der aktuelle Parametersatz des Analyzers als Methode gespeichert werden oder es kann ein neuer Parametersatz geladen werden Bei Load ffnet sich das folgende Fenster Suchen in oO BTXIII CP e c E Zuletzt verwendete D Desktop i Eigene Dateien Arbeitsplatz 3 Dateiname fe Tx mth be eag Dateityp mth v Abbrechen I Schreibgesch tzt ffnen Copyright by AMA Instruments GmbH 21 Anleitung BTX Analyzer Hier k nnen Sie eine gespeicherte Methode ausw hlen und nach Klick auf ffnen wird sie dann geladen Analog k nnen Sie mit Save unter dem Men punkt Method die aktuellen Parameter als Methode speichern 3 2 1 6 Analyse Analysis Es ffnet sich folgendes Fenster w Editor Enrichment Parameters E x Save as actual values GC 5000 AMA BTX ANALYZER INSTRUMENTS Purging time min o sec Chrom Perfect method bt lt met 7 S ling t t i C ua nal 2 Valve oven temperatur 80 C S ling ti i i an une 16 25 oja Detector temperature 1480 C S li Nml en EE 300 am Hydrogen flow 27 Nml min Calculated gas flow 24 Nml min Injection temperature 230 C Injection time 3 min o sec Cycle time
74. e und oder Kalibrierung muss telemetrisch durch rechnerseitige Steuerung und manuell ausl sbar sein 6 13 2 Ger tetechnische Ausstattung siehe 6 25 5 6 13 3 Pr fung siehe 6 25 5 6 13 4 Auswertung siehe 6 25 5 6 13 5 Bewertung Die gepr ften Ger te besitzen keine Einrichtungen zur Pr fgaserzeugung sodass eine interne Funktionskon trolle nicht vorgesehen ist 6 13 6 Dokumentation entf llt Seite 30 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 14 Wartungsintervall 6 14 1 Mindestanforderung Das Wartungsintervall der Messeinrichtung ist in der Feldpr fung zu ermitteln und anzugeben Das War tungsintervall sollte m glichst drei Monate muss jedoch mindestens zwei Wochen betragen 6 14 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereitzustellen Pr fstandards z B Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 14 3 Pr fung W hrend der Feldpr fung ist festzustellen welche Wartungsarbeiten in welchen Zeitabst nden f r die ein wandfreie Funktionsf higkeit der Messeinrichtung erforderlich sind Soweit ger tetechnisch keine aufwendi gen Wartungsarbeiten in k rzeren Zeitabst nden notwendig sind ergibt sich das Wartungsintervall im We sentlichen aus dem Driftverhalten der Messeinrichtung siehe Kapitel 6 23 Falls eines der Messger te w hrend der Feldpr fung Fehlfunktionen aufweist sind diese zu ermitteln und zu beheben Die Feldpr fung ist neu zu beginnen wenn die Fehlfunktion eine Auswi
75. eiden Dies gibt dem Anwender die M glichkeit auch mit hohen Endtemperaturen zu arbeiten ohne da es zu langen Abk hlzeiten kommen mu Die Dimensionierung des Ofenraumes wurde so gew hlt da markt bliche Kapillars ulen mit dem Originalk fig verwendet werden k nnen Dies garantiert einen einfachen Wechsel der Trenns ule innerhalb von wenigen Minuten 2 1 Steuerung Die Steuerung erfolgt AMA Control Software 2 2 S ulenofen Der S ulenofen besitzt die Ma e 2lcm 2lcm 8cm das entspricht einem Innenraumvolumen von ca 3500 cm Die Geometrie des Ofens ist darauf abgestimmt problemlos Trenns ulen benutzen zu k nnen ohne diese auf einen speziellen K fig umwickeln zu m ssen Die maximale lineare Aufheizgeschwindigkeit f r den Bereich 40 200 C betr gt 25 C min einstellbar in Schritten von 1 C min 2 3 Trenns ulen Verwendet werden k nnen kommerziell erh ltliche S ulen mit einem Durchmesser von 0 32mm 0 45mm oder 0 53 mm bis 60m L nge Die Verwendung von 0 32mm S ulen ist die Standardapplikation 2 4 Detektor Standardm ige Detektoren sind der FID Flammen lonisations Detektor oder der PID Photo Ionisations Detektor Der Detektor liefert ein analoges Signal von 0 5V Das Signal wird digitalisiert und ber Software ausgewertet 2 5 Eingabe der Parameter Die Eingabe der Parameter erfolgt ber die Sollwertfenster der Steuer Software Der Zugang zum Sollwert Editor ist mit einem Pa wort gesch tzt
76. eit und die Konzentration dargestellt werden Das Ger t selbst besitzt eine Messwertanzeige bei der die Messwerte des zuletzt gespeicherten Chroma togramms in ug m angezeigt werden siehe Abb 6 1 1 Abb 6 1 1 Beispiel f r die Anzeige eines Messwertes am GC Seite 22 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 2 Wartungsfreundlichkeit 6 2 1 Mindestanforderung Die notwendigen Wartungsarbeiten an der Messeinrichtung sollten ohne gr eren Aufwand m glichst von au en durchf hrbar sein 6 2 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 2 3 Pr fung Die notwendigen regelm igen Wartungsarbeiten sind nach den Anweisungen der Betriebsanleitung 7 auszuf hren 6 2 4 Auswertung Es ist festzustellen ob die Arbeiten mit blichen Werkzeugen mit einem vertretbaren Zeitaufwand durchge f hrt werden k nnen 6 2 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 2 6 Dokumentation Das Ger t ben tigt grunds tzlich keine Wartungsarbeiten die regelm ig vom Anwender durchgef hrt wer den m ssen Einmal j hrlich wird eine Jahreswartung beim Hersteller empfohlen 6 3 Funktionskontrolle 6 3 1 Mindestanforderung siehe 6 3 5 6 3 2 Ger tetechnische Ausstattung siehe 6 3 5 6 3 3 Pr fung siehe 6 3 5 6 3 4 Auswertung siehe 6 3 5 6 3 5 Bewertung Die gepr ften Ger te besitzen keine Einrichtungen zur Pr fgaserzeugung sodass eine interne Funktionskon trolle nicht vorgesehen is
77. eite 25 von 70 6 6 Unbefugtes Verstellen 6 6 1 Mindestanforderung Die Justierung der Messeinrichtung muss gegen unbeabsichtigtes und unbefugtes Verstellen gesichert wer den k nnen 6 6 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 6 3 Pr fung siehe Punkt 6 6 6 6 6 4 Auswertung Es ist festzustellen ob die eingestellte Justierung trotz aktivierter Schutzvorrichtung z B Passwort ver n derbar ist 6 6 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 6 6 Dokumentation Die Software zur Steuerung des Gaschromatographen ist durch ein Passwort gesichert und kann deshalb nicht versehentlich ge ndert werden 6 7 Messsignalausgang 6 7 1 Mindestanforderung Die Messsignale m ssen digital z B RS 232 und oder analog z B 4 mA bis 20 mA angeboten werden 6 7 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung ist zus tzlich bereitzustellen e Stationsrechner zur bertragung der Daten in die Messnetzzentrale der LUBW 6 7 3 Pr fung An die Messeinrichtungen ist ein Auswertesystem anzuschlie en Die jeweiligen Betriebszust nde und Messsignale sind aufzuzeichnen und mit den Sollwerten zu vergleichen 6 7 4 Auswertung Es ist zu pr fen ob die an den Messeinrichtungen eingestellten Betriebszust nde und Messsignale von dem nach geschalteten Auswertesystem richtig erkannt und registriert werden 6 7 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 7 6 Dokumentation
78. eitung sehen kann Chrom Perfect Traffic l x File Help Status Working Current job s user Pull down list to see jobs in queue SingleUser id Files remaining fi 1 CLLLLLLLLLLI m Currently processing this file Source C CPDatasGC50005bts 1694 RAwW Method C CPData GC5000 btx met Detecting peaks 96 peaks found Integrating peaks Identifying components Cal file C CPData GC5000Nbtx cal Calculating amounts Creating bound file Preparing formatted report 1 Fmt file C CPD ata GC5000 Last_results fmt Appending to text file C CPData gc5000Nlast_results txt Preparing formatted report 2 Fmt file C CPData GC5000 T abelle fmt 7 6 Nachtr gliche Erstellung einer Sequenzdatei Hat man nicht schon auf dem GC 5000 die Sequenzdatei f r die automatische Analyse erstellt so hat man auch auf dem anderen Computer die M glichkeit dazu Man l dt den File Editor schlie t gegebenenfalls das Popup Fenster w hlt im File Men New klickt auf Sequence File w hlt Use Template Dialog und klickt auf OK Im Fenster Sequence Template Setup mu folgendes eingetragen werden Number of samples die Anzahl der Chromatogramme Raw file base name C CPData GC5000 btx Starting cycle number Index des ersten Chromatogramms das ausgewertet werden soll die Zahl die im Dateinamen hinter btx steht Method file name C CPData GC5000 btx met falls eine andere Methode als bt
79. element ist defekt und mu ausgetauscht werden Chromperfect bekommt keine Verbindung zu seiner Hardware Status offline in Chromperfect Die serielle Verbindung zwischen Motherboard und Lawsonboard ist unterbrochen berpr fen Sie das Verbindungskabel Die Stromversorgungsleitung zum Lawsonboard ist unterbrochen berpr fen Sie das entsprechende Kabel Keine Peaks im Chromatogramm FID brennt nicht berpr fen Sie den Detektor auf Kondenswasser mit Hilfe eines Spiegels am FID Kamin Ist kein Kondenswasser feststellbar ist der FID aus Die Drehventile schalten nicht berpr fen Sie die Druckluftversorgung und die Drehventile analog zu 5 3 b Der FID ist Kontaminiert Schalten Sie den Analyzer aus und lassen Sie das Ger t abk hlen L sen Sie die Innensechskantschraube an der rechten oberen Seite des FID Geh uses mit einem 2mm Sechskantschl ssel und entfernen Sie den oberen Teil des FIDs Kontrollieren Sie das Innere des FIDs auf Schmutz oder Partikel Copyright by AMA Instruments GmbH 66 Anleitung BTX Analyzer d Die PID Lampe brennt nicht Ziehen sie das rot blaue Kabel vom PID ab Wenn das Signal nicht abf llt brennt die Lampe nicht E Fehlende Peaks oder viele 0 0000 als Ergebnisse in Chromperfect nach einem Netzausfall oder Neustart a Methode btx met und oder Kalibrierungsdaten btx cal wurden nach ihrer Modifizierung nicht gespeichert b Es wurde eine neue Methode erstellt aber nicht unter Pa
80. en ist zu beachten da das System Abw rme erzeugt welche effizient abgef hrt werden mu 1 4 2 Elektrische Anschl sse Das Ger t ben tigt zur autarken Me arbeit nur einen Netzanschlu Lediglich zur Fernsteuerung bzw zur Ansteuerung von Fremdger ten bedarf es Netzwerk USB oder COM Verbindungen Die Stromversorgung des Systems 220 240V 50 60Hz ist immer als letztes herzustellen ACHTUNG LEBENSGEFAHR Es ist unbedingt darauf zu achten da vor dem ffnen des Ger tes der Netzstecker gezogen wurde 1 4 3 Gasanschl sse ACHTUNG Alle Gasanschl sse am BTX Analyzer sind beschriftet Es ist unbedingt darauf zu achten da die entsprechenden Gasversorgungen nur mit den daf r vorgesehenen Anschl ssen verbunden werden Als Tr gergas findet Stickstoff der Qualit t 5 0 oder besser Verwendung Das Tr gergas ca 3 bis 4 bar auch notwendig als Steuergas bei PID wird an die hierf r vorgesehene 1 8 Verschraubung auf der R ckseite des Analyzers angeschlossen Die Brennluft nur bei FID auch notwendig als Steuerluft f r die pneumatischen Gasschaltventile sollte einen Druck von 3 bis 4 bar aufweisen Sie mu trocken und lfrei sein Die Brennluft wird ber die hierf r vorgesehene 1 8 Verschraubung auf der R ckseite des Analyzers angeschlossen Die Probenansaug und Ausgangsleitungen sind als 1 8 PFA Schlauch oder in Edelstahl auszuf hren und werden mit den jeweiligen 1 8 Anschl ssen auf der R ckseite
81. en sollen klickt dann auf den Button Create Sequence file from selected entries und speichert die Sequenz Datei unter einem beliebigen Namen ab Sollen die Chromatogramme nicht mit dem GC 5000 sondern auf einem anderen Computer ausgewertet werden so m ssen die Chromatogramme RAW und BND die verwendete Methode btx met die verwendete Komponententabelle cal die Report Dateien normalerweise Last_results fmt und Tabelle fmt sowie die gerade erstellte Sequenz Datei seq in das Verzeichnis c cpdata gc5000 auf dem anderen Computer kopiert werden Auf dem Computer bzw dem GC5000 startet man das ChromPerfect Analysis Modul und l dt ein beliebiges Chromatogramm Im Tools Men w hlt man dann Batch Process und es ffnet sich das folgende Fenster Copyright by AMA Instruments GmbH 56 Anleitung BTX Analyzer Batch Processing Options x m Source of Process List Sequence File New LastList Suppress Traffic error messages Raw File Processing Options Send reports to Suppress Smoothing C Printer only Suppress Baseline Subtraction Screen only Suppress Bound BND File Production C Both Printer and Screen Windows Default Printer m Raw Bound File Processing Options Suppress ASCII Area ASC File Production End of Job Operations Suppress Printing of Reports and Plots Print Process Report Suppress AIA CDF File Produ
82. en turned off Communication breakdown to sample gas MFC The program has been stopped Warning GC is not ready Durch anklicken der Taste Why is GC not ready erh lt man Informationen ber den oder die Not ready Gr nde w GC Ready Information GC 5000 AMA BTX ANALYZER INSTRUMENTS Why is GC not ready GC oven temperature is too low Detector temperature is too Detector is off Copyright by AMA Instruments GmbH 16 Anleitung BTX Analyzer Hier werden Sie ber den Grund f r den Nicht bereit Status des Ger tes informiert M gliche Gr nde sind vom Sollwert abweichende Temperaturistwerte von Detektor und oder Ofen Dies kann nach Einschalten des Ger tes oder nach nderung der Parameter v llig normal sein Ein anderer Grund ist w re ein zu geringer Tr gergasdruck lt 0 3 bar Ist das Probenahmeprogramm gestartet befindet sich der Analyzer ebenfalls im Not ready Modus 3 2 Men Menu Im Hauptfenster k nnen Sie die folgenden Men punkte ausw hlen Parameter Programmschritte Program steps Einsehen der Ereignisliste View events Einsehen der Resultatsliste View results Starten einer Kalibrierung Run calibration Starten einer Validierung Run validation Starten von Chrom Perfect Modulen Chrom Perfect Hilfe Im folgenden werden diese Punkte detailliert beschrieben 3 2 1 Parameter In diesem Teil des Men s k nnen Betriebsparameter wie Temperature
83. enstellung berpr fen Sie den Drucklufteingang Ein Druck von min 3 5 bar sollte anliegen Ist dies der Fall bet tigen Sie den roten Knopf auf dem zum Drehventil geh renden Magnetventil Der Antrieb des Drehventils sollte sich h rbar bewegen Wenn ein Zischen h rbar ist m ssen die Druckluftanschl sse an Drehventil und Magnetventil berpr ft werden Sind alle Anschl sse dicht ist der Antrieb des Drehventils oder das Magnetventil undicht und mu gewartet ausgetauscht werden Der Probenahmeweg ist die ganze Zeit blockiert L sen Sie die Eingangsverschraubung des MFCs mass flow controller starten die Probenahme und berpr fen erneut den Probenflu Ist der Flu immer noch zu klein ist der MFC die Ursache Der gesamte MFC mu zur Reparatur eingeschickt werden Ist der Flu nun in Ordnung liegt die Ursache an anderer Stelle im Probenahmeweg Starten Sie die Probenahme und l sen Sie die Eingangsverschraubung der Anreicherungsstufe rechte Seite Ist der Flu jetzt immer noch zu klein ist die Anreicherungsstufe die Ursache In diesem Fall schlie en Sie die Stufe wieder an und sp len Sie die Stufe f r 15 Minuten mit 270 C bei einem Flu von 20 ml min Bleibt der Probenahmeflu danach zu klein mu die Stufe ausgewechselt werden Ist der Flu nach L sen der Eingangsverschraubung in Ordnung l sen Sie die Probenahmeleitung hinten au en am Analyzer Starten Sie die Probenahme Ist der Flu nun in Ordnung liegt das Pro
84. er Probenleitung Probenleitung Chromatographie und Datenauswertung 15min 30min Copyright by AMA Instruments GmbH Anleitung BTX Analyzer Die Funktionsweise unterteilt sich in folgende Einzelschritte 1 Sp len der Probenleitung Um sicherzustellen da frische Probe beim Probenahmestart zur Verf gung steht wird die Pumpe eingeschaltet und die Probenleitung mit dem eingestellten Probenahmeflu gesp lt 2 Probenahme mit Anreicherung Ein definiertes frei w hlbares Volumen an Luft wird gemessen und geregelt durch einen thermischen Massendurchflu regler im weiteren Text als MFC bezeichnet mittels einer Pumpe durch ein Rohr gesaugt welches ein Tr germaterial enth lt BTX Stufe 3 Injektion Nach beendeter Probenahme wird die BTX Stufe sehr schnell aufgeheizt und gleichzeitig mit einem Tr gergasstrom durchsp lt Hierdurch werden die Substanzen punktf rmig auf die Trenns ule des Gaschromatographen berf hrt 4 Gaschromatographische Trennung Analyse und Auswertung Zur Trennung der Me objekte von den brigen Komponenten wird eine Kapillars ule eingesetzt Die getrennten Me objekte werden nach unterschiedlich langer Verweildauer auf der Trenns ule durch einen FID identifiziert Die Datenauswertung erfolgt standardm ig ber die Chromatographiesoftware ChromPerfect Sie erfolgt nach folgendem Prinzip Jeder zu messenden Substanz wird ein Retentionszeitfenster zugeordnet Die Fl che eines im Zeitfenst
85. er Untersuchungen zur Spannungsabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 sind in Tabelle 6 20 2 dargestellt Tabelle 6 20 2 Ergebnisse zur Untersuchung der Spannungsabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 Vmax 245 V Vmax 245 V Vmax 230 V Pr fgas Vmin 230 V Vmin 210 V Vmin 210 V GC 5004 GC5005 GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 Empfindlichkeitsfaktor by ug m V 0 01 lt 0 01 0 01 lt 0 01 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit uy ug m 0 06 0 01 0 13 lt 0 01 0 07 0 01 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 41 7 41 7 41 7 41 7 41 7 41 7 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 50 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 21 Querempfindlichkeiten Das Signal des Analysators ist hinsichtlich m glicher st render Verbindungen zu pr fen die erwartungsge m in Au enluft vorkommen k nnen Die Querempfindlichkeit gegen ber von Ozon der relativen Feuchte und organischen Verbindungen muss bei der Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m und am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs be stimmt werden 6 21 1 Ozon Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 6 6 21 1 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 9 2 der DIN EN 14662 3 3 Der Einfluss der St
86. er liegenden Peaks ist ein Ma f r die Quantit t der zugeordneten Substanz Die f r die Integration eines Peaks wichtigen Parameter z B Peakbeginn Peakende sind individuell einstellbar Die gemessenen Peakfl chen werden mittels der Kalibrierfunktion bewertet und mit den anderen Informationen wie z B Datum und Zeitpunkt der Injektion Statusmeldungen und Retentionszeiten auf der PC Festplatte gespeichert 5 Vork hlung Vor der n chsten Probenahme wird die BTX Stufe auf die Anreicherungstemperatur gek hlt 1 3 Grundaufbau Der AMA BTX Analyzer ist konstruiert als 19 Zoll Einschubgeh use mit 6 HE und einer Tiefe von 600mm Alle zum Betrieb notwendigen Baugruppen wie Steuerelektronik PC Heizregler Gasregulierung usw sowie optionale Einrichtungen wie analoge Ausgangsbaugruppen Kalibriergaseinrichtung Ansteuerungen f r Zusatzger te wie Gasmischger te Permeationsmodule oder Probenstromw hler sind integriert Optional wird ein 10 Zoll Touch Screen Monitor angeboten Anderenfalls kann ein Monitor ber eine externe VGA Schnittstelle angeschlossen werden Copyright by AMA Instruments GmbH Anleitung BTX Analyzer 1 4 Installation 1 4 1 Aufstellungsort Das System ist zur Aufstellung in Me schr nken oder Me containern geeignet Die Umgebungstemperatur sollte 10 C bis 30 C betragen Treten z B im Sommer gr ere Temperaturen im Aufstellungsraum auf ist eine entsprechende Klimatisierung vorzusehen Des weiter
87. erfolgt regelm ig entsprechend den Vorgaben des im Labor bestehenden Qualit tsmanagementsystems nach DIN EN ISO IEC 17025 6 QM Verfahrensanweisung V 506 53108 Herstellung und Bereitstellung von Standards im Kalibrierlabor f r aromatische Kohlenwasserstoffe Ben zol Toluol p Xylol sowie chlorierte Kohlenwasserstoffe LUBW 143 02 R1 09 Seite 21 von 70 6 Pr fergebnisse 6 1 Messwertanzeige 6 1 1 Mindestanforderung Die Messeinrichtung muss eine Messwertanzeige besitzen 6 1 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 1 3 Pr fung Es ist zu pr fen ob die Messeinrichtungen eine Messwertanzeige besitzen 6 1 4 Auswertung Die Funktionsf higkeit der Messwertanzeige ist festzustellen 6 1 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 1 6 Dokumentation Der Gaschromatograph ist mit einem Standard Industrie PC mit dem Betriebssystem Windows XP ausger s tet Das bedeutet dass eine komplette PC Struktur vorhanden ist um die Messergebnisse zu bearbeiten Alle Daten werden vom Rechner auf der internen Festplatte gespeichert und sind jederzeit wieder abrufbar An das Ger t kann eine Tastatur und ein Bildschirm angeschlossen werden wodurch ein Zugriff auf s mtliche gespeicherten Chromatogramme m glich ist Auf dem Bildschirm kann das aktuelle oder ein bereits gespei chertes Chromatogramm dargestellt werden In der entsprechenden Software kann dann die Peakfl che die Retentionsz
88. erien Nummer 5004 bzw 5005 Gasmischapparatur GMA Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Tabelle M 2 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5004 Teil 1 Datum Uhrzeit Xso UQ m Anzeige 1ng m Zyklus 10 12 2007 06 34 38 1 38 6 1 10 12 2007 07 04 38 1 38 8 1 10 12 2007 08 04 14 0 14 7 1 10 12 2007 08 34 14 0 14 6 1 10 12 2007 09 34 0 0 0 3 1 10 12 2007 10 04 0 0 0 2 1 10 12 2007 11 04 25 1 26 0 1 10 12 2007 11 34 25 1 26 0 1 10 12 2007 12 34 5 9 6 2 1 10 12 2007 13 04 5 9 6 5 1 10 12 2007 14 04 43 2 43 5 1 10 12 2007 14 34 43 2 43 1 1 10 12 2007 15 34 38 1 38 7 2 10 12 2007 16 04 38 1 39 0 2 10 12 2007 17 04 14 0 15 4 2 10 12 2007 17 34 14 0 14 8 2 10 12 2007 18 34 0 0 0 2 2 10 12 2007 19 04 0 0 0 2 2 10 12 2007 20 04 25 1 25 8 2 10 12 2007 20 34 25 1 25 6 2 10 12 2007 21 34 5 9 6 1 2 10 12 2007 22 04 5 9 6 3 2 10 12 2007 23 04 43 2 43 0 2 10 12 2007 23 34 43 2 43 4 2 Seite 6 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 2 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 5004 Teil 2 Datum Uhrzeit Xso 49 m Anzeige ug m Zyklus 11 12 2007 00 34 38 1 38 8 3 11 12 2007 01 04 38 1 38 3 3 11 12 2007 02 04 14 0 14 7 3 11 12 2007 02 34 14 0 14 6 3 11 12 2007 04 34 0 0 0 0 3 11 12 2007 05 0
89. erte Messunsicherheit kleiner sein GC 5005 U re 3 6 als 25 Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs Grenzwert Jahresgrenzwert von Benzol 5 ug m Die Pr fgasvorgabe erfolgte w hrend der Eignungspr fung ber eine Gasmischapparatur siehe Kap 4 1 mit fest vorgegebenen Verd nnungsstufen Die Pr fgasvorgabe am Pr fwert 1 und am Grenzwert entsprechen deshalb nicht exakt den Vorgaben der DIN EN 14662 3 Mit 0 75 ug m f r Pr fwert 1 und 5 9 ug m f r den Grenzwert wurden die Konzentrationen vorgegeben die den geforderten Wer ten am besten entsprechen LUBW 143 02 R1 09 Seite 9 von 70 1 2 Bekanntgabevorschlag 1 2 1 Messaufgabe Messung von Benzolimmissionen in der Au enluft 1 2 2 Bezeichnung der Messeinrichtung Gaschromatograph GC 5000 BTX Ausf hrung FID Gepr fte Software Version GC 5000 BTX Version 1 1 1 2 3 Messkomponenten Benzol 1 2 4 Ger tehersteller AMA Instruments GmbH S flinger Stra e 100 89077 Ulm 1 2 5 Einsatzbereich F r die kontinuierliche Erfassung von Benzol Immissionskonzentrationen in der Au enluft 1 2 6 Messbereich der Eignungspr fung Benzol 0 50 ug m 1 2 7 Einschr nkungen Das Messger t ist verfahrensbedingt nicht mit einem lebenden Nullpunkt ausgestattet 1 2 8 Pr finstitut Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg LUBW Postfach 100
90. erungsbereich wurde der in Tabelle 1 der VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 1 vorgegebene Konzent rationsbereich 0 50 ug m festgelegt LUBW 143 02 R1 09 Seite 27 von 70 6 9 Messbereich 6 9 1 Mindestanforderung Der Messbereichsendwert der Messeinrichtung muss gr er oder gleich der oberen Grenze des Zertifizie rungsbereiches sein 6 9 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 9 3 Pr fung Der Messbereichsendwert ist zu ermitteln 6 9 4 Auswertung entf llt 6 9 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 9 6 Dokumentation Vom Hersteller wird kein Messbereichsendwert definiert W hrend der Eignungspr fung wurden Konzentra tionen aufgegeben die einen Messbereichsendwert von 50 ug m einschlie en 6 10 Negative Messsignale 6 10 1 Mindestanforderung Negative Messsignale oder Messwerte d rfen nicht unterdr ckt werden lebender Nullpunkt 6 10 2 Ger tetechnische Ausstattung siehe 6 10 5 6 10 3 Pr fung siehe 6 10 5 6 10 4 Auswertung siehe 6 10 5 6 10 5 Bewertung Das Messger t ist verfahrensbedingt nicht mit einem lebenden Nullpunkt ausgestattet 6 10 6 Dokumentation entf llt Seite 28 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 11 Stromausfall 6 11 1 Mindestanforderung Bei Ger test rungen und bei Stromausfall von bis zu 72 h muss ein unkontrolliertes Ausstr men von Be triebs und Kalibriergas unterbunden sein Die Ger teparameter sind durch eine Puffe
91. es Grenzwertes 0 5 ug m bzw Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs ohne Zusatz von St rkomponenten f r jeweils zwei Stunden 4 Messzyklen angeboten Anschlie end wurden die St rkomponenten ebenfalls ber 4 Messzyklen dem Pr fgas beigemischt Die organischen Komponenten wurden dabei mit einem thermischen Massendurchflussregler MFC mit einem Volumenstrom von 2 ml min dem Benzolpr fgas beigemischt Da der Pr fgasvolumenstrom mit ca 6 0 l min erheblich h her war Faktor 3000 konnte in diesem Fall auf eine Korrektur der Ausgangskon zentration von Benzol verzichtet werden Folgende St rkomponenten wurden dabei eingesetzt Gemisch aus Tetrachlormethan Cyclohexan Trichlorethylen n Heptan 2 Methyhexan Methylcyclopentan 2 4 Dimethylpentan Seite 56 von 70 143 02 R1 09 LUBW Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 5 bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 wird die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet ut org 100 K Gl 6 21 8 C Dabei ist C Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m bei der Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen St rkomponenten bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 sind in den Tabellen 6 21 3 1 und 6 21 3 2 aufgelistet Tabelle 6 21 3 1 Ergebniss
92. estanforderung der Norm ist erf llt 6 25 6 Dokumentation Zur Bestimmung des Memory Effektes wurden abwechselnd Nullgas und Pr fgas mit einer Konzentration im Bereich von 70 80 des Messbereichsendwertes ca 42 ug m ber einen Zeitraum von jeweils drei Stunden 6 Messwerte auf die beiden Gaschromatographen in sechs aufeinander folgenden Zyklen aufgege ben In der folgenden Tabelle 6 25 1 sind jeweils die ersten beiden Nullgasanalysenwerte NGA nach der letzten hohen Benzolkonzentration angegeben Tabelle 6 25 1 Ergebnisse zur Bestimmung des Memory Effektes GC 5004 GC 5005 Zyklus 1 NGA 2 NGA 1 NGA 2 NGA 1 0 8 lt 0 1 0 8 lt 0 1 3 0 7 lt 0 1 4 0 9 lt 0 1 5 0 7 lt 0 1 6 0 5 lt 0 1 Seite 66 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 26 Gesamtmessunsicherheit gem Abschnitt 8 7 der DIN EN 14662 3 3 6 26 1 Mindestanforderung gem Abschnitt 8 7 der DIN EN 14662 3 3 Die erweiterte Messunsicherheit der Messeinrichtung ist zu ermitteln Der ermittelte Wert darf die Vorgaben der EU Tochterrichtlinien 8 zur Luftqualit t nicht berschreiten Anforderung an die Datenqualit t F r Benzol ist bei kontinuierlichen Messungen f r die prozentuale erweiterte Messunsicherheit ein Maximalwert von 25 zul ssig 6 26 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 26 3 Pr fung Die Gesamtmessunsicherheit der Messwerte der Messeinrichtung ist
93. etzt werden 6 3 6 Fehler 10 Defekt vom Anreicherungsstufen Temperaturf hler Das Programm wurde gestoppt Alle Heizungen wurden ausgeschaltet Der Wasserstoff wurde abgesperrt Malfunction of the enrichment stage temperature sensor The program has been stopped All heaters have been turned off Hydrogen has been turned off Das Thermoelement von der Anreicherungsstufe ist defekt und die Anreicherungsstufe mu ersetzt werden 6 3 7 Fehler 11 Kommunikationsfehler zum Probenflu controller Das Programm wurde gestoppt Communication breakdown to sample MFC The program has been stopped Copyright by AMA Instruments GmbH 47 Anleitung BTX Analyzer Der im Me ger t eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Controller f r das Probenvolumen Das hei t Istwerte werden nicht mehr korrekt angezeigt und Sollwert nderungen werden nicht mehr ausgef hrt 6 3 8 Fehler 13 Kommunikationsfehler zum Wasserstoffflu controller Das Programm wurde gestoppt Communication breakdown to hydrogen MFC The program has been stopped Der im Me ger t eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Controller f r den Wasserstoffflu Das hei t der Gasflu wird nicht mehr korrekt angezeigt und Sollwert nderungen werden nicht mehr ausgef hrt Copyright by AMA Instruments GmbH 48 Anleitung BTX Analyzer 7 0 Kurzanleitung Bedienung der Chromatographiesoftware Chrom Perfect Diese Anleitung beschreibt die wichti
94. euern mm x Enm termmme x ES EEE BE Warungssasz FID Dise wnd Dichtungen x Warungssasz PID Lampe Zentriering una Diehan x L ter des petierkamtes 0 x Er o o Rooraes pemes d x 9 0 Garantie Die Garantie f r dieses Ger t betr gt 12 Monate Nicht eingeschlossen sind bewegliche Teile wie die Scheibenventile oder die Pumpe sowie Verbrauchsmaterialien wie Adsorptionsstufen oder Gl hkerzen etc Copyright by AMA Instruments GmbH 63 Anleitung 10 0 Technische Daten Komplettes System Dimensionen Netzanschlu Leistungsaufnahme Gewicht BTX Anreicherungsmodul Stufe Anreicherungstemperatur Heizung der BTX Stufe Injektionstemperatur Sp ltemperatur Volumenmessung Ventil GC Modul Ofen Heizrate Temperaturprogramm Ofenabmessungen S ulenanschlu Copyright by AMA Instruments GmbH BTX Analyzer HxBxT 6HE x 19 x 600 mm 220 230V 50 60 Hz ca SOOW 30 kg BTX Stufe CTR 2 0 bis zu 30 C Niederspannungsheizung einstellbar bis 380 C einstellbar bis 380 C thermischer Massenflu regler MFC Ausgang direkt in Nml Bereich 2 50ml min pneumatisches Valco Ventil 40 C 210 C 25 C min 3 stufig 80mm 210mm 210mm 3528cm Valco 1 16 64 Anleitung Detektor a Linearit t Detektionsgrenze Signalausgang b Detektionsgrenze Signalausgang Systemsteuerung Parametereingabe Betriebssystem Software Bedie
95. fwert 1 GC 5005 Datum Uhrzeit CBenzo HQ m Spannung V 19 05 2009 11 04 0 88 230 19 05 2009 11 34 0 79 230 19 05 2009 12 04 1 00 230 19 05 2009 12 34 0 70 230 OoOo Meo Er BE 19 05 2009 13 04 0 77 210 19 05 2009 13 34 0 64 210 19 05 2009 14 04 0 72 210 19 05 2009 14 34 0 91 210 I 19 05 2009 15 04 0 76 245 19 05 2009 15 34 0 79 245 19 05 2009 16 04 0 81 245 19 05 2009 16 34 0 82 245 19 05 2009 17 04 0 69 230 19 05 2009 17 34 0 70 230 19 05 2009 18 04 0 75 230 19 05 2009 18 34 0 72 230 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 23 von 33 M6 _Querempfindlichkeiten Ozon Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m Hersteller Fa AMA Instruments GmbH pmi memi 20 C 1013 hPa Serien Nummer 5004 bzw 5005 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 a Vorgabekonzentration am 3 3 Messbereich 0 50 ug m Pr fwert 1 0 75 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Vorgabekonzenfratlon am 41 7 ug m i i 7 Pr fwert 2 i Tabelle M 6 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber Ozon c m Datum Uhrzeit Benzo H9 M Betriebszustand GC 5004 GC 5005 Prfgas PW ne a Pross FW 1 0 O mewn o o o Prfgas PW en a Prgas PW 2 C mewn ar o o a y ER 1177777 E T KEN Prfgas PW 2 C mewn e o o ar o PW 1 Pr fwert 1 PW 2 Pr fwert 2 Seite 24 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW M7 Querempfindlichkeiten Feuchte
96. gen Am GC 5005 trat w hrend des Feldtests an drei Tagen 04 01 09 10 01 09 17 01 09 bei jeweils ei nem Chromatogramm ein Fehler auf Die Probenahme wurde dabei jeweils f lschlicherweise um ca 4 Minuten zu fr h beendet wodurch eine geringere Konzentration gemessen wurde Die nachfolgenden Chromatogramme waren jeweils wieder fehlerfrei Die entsprechenden Messwerte wurden deshalb bei der Auswertung nicht ber cksichtigt LUBW 143 02 R1 09 Seite 33 von 70 6 16 Wiederholpr zision Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 1 6 16 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 5 der DIN EN 14662 3 3 Die Wiederholpr zision r am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m muss kleiner sein als 0 3 ug m und die Wiederholpr zision r am Grenzwert 5ug m muss kleiner sein als 5 6 16 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Gasmischapparatur Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration 6 16 3 Pr fung Bei dieser Pr fung ist mit 10 facher Wiederholung im Wechsel Pr fgas am Pr fwert 1 und am Grenzwert aufzugeben Wobei jeweils zwei Halbstundenwerte zu einem Mittelwert zusammengefasst werden 6 16 4 Auswertung Aus den jeweils zehn Mittelwerten wird die Standardabweichung nach folgender Gleichung berechnet n 2 gt gt Crest i C test MW s c Gl 6 16 1
97. gsten Funktionen um nach einer Inbetriebnahme korrekten Ergebnissen zu erzielen 7 1 Softwarearchitektur Die Software des GC5000 BTX besteht aus zwei Teilen der Steuersoftware GC5000 BTX und der Chromatographiesoftware ChromPerfect Alle Funktionen des Systems au er ndern von Retentionszeitfenstern und Integrationspa rametern sowie dem Nachbearbeiten von Chromatogrammen werden mit der GC5000 BTX Software gesteuert Die ChromPerfect Software zeichnet die Chromatogramme auf wertet sie aus und bergibt die Me ergebnisse ber eine Dateiverkn pfung an das GC5000 BTX Programm Die Ergeb nisse k nnen dann ber eine serielle Schnittstelle mit dem Gesytec II Protokoll oder ber optionale analoge Ausg nge an einen Me zentralrechner weitergegeben werden Wichtige Programmteile sind die Module Analysis und File Editor Mit Analysis kann man Chromatogramme laden auswerten die Integration berpr fen oder modifizieren und auch Retentionszeitfenster anpassen Mit File Editor k nnen alle Parameter ge ndert neue Komponenten einf gt oder die Kalibrierung anpa t werden Beide Module werden sp ter genauer beschrieben 72 Optimierung der Messungen Modul Analysis File Nach der Inbetriebnahme des GC5000 und 2 3 Messungen wird im Modul Analysis das letzte Chromatogramm geladen Sollen mehrere Chromatogramme bearbeitet werden dann markiert man im Men Compare den Punkt Overlay so
98. hlu liegt auf Erde Der Widerstand sollte zwischen 20002 und 6002 liegen Copyright by AMA Instruments GmbH 61 Anleitung BTX Analyzer 8 9 Austausch der PID Lampe Nach Herunterfahren des Betriebssystems schalten Sie den Analyzer aus und trennen ihn vom Netz ffnen Sie die Geh useoberschale Ziehen Sie das Versorgungsspannungskabel rotblau von der Platine des PID Oberteiles ab und den Cinchstecker vom Detektorverst rker L sen Sie die beiden R ndelschrauben auf der linken Seite des Detektors von der Ger tevorderseite gesehen und ziehen sie das PID Oberteil nach links Vorsicht Die Lampe kann nach vorn aus dem Oberteil fallen Au erhalb des Ger tes legen Sie ein fuselfreies Stofftuch unter das PID Oberteil und drehen das Teil um Die Lampe rutscht nun aus der Erregerspule F hren Sie die neue Lampe in gleicher Weise in die Spule ein ohne sie mit den Fingern zu ber hren Auch hierf r eignet sich ein fuselfreies Stofftuch Halten Sie das PID Oberteil horizontal mit den beiden elektrischen Anschl ssen nach hinten Schieben Sie es langsam in Richtung PID Heizblock bis die 2 Bolzen in ihre F hrungen rutschen Nun dr cken Sie das Detektoroberteil nach vorn und befestigen es mit den beiden R ndelschrauben Achten Sie darauf das bewegliche Teil nicht zu verkanten Als letztes werden die beiden elektrischen Verbindungen wiederhergestellt 8 10 Reinigen des Lampenfensters Demontieren Sie den PID wie in Punkt 8 9 beschrieben Be
99. hte GC 5004 GC 5005 80 _ Feuchte Feuchteanteil Ch min 10 ppm 0 8 0 8 Feuchteanteil Crh max 10 ppm 21 5 21 5 Empfindlichkeitsfaktor b n ug m 10 ppm lt 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit um ug m 0 01 0 02 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 0 75 0 75 Feuchteanteil Crh min 10 ppm 0 8 0 8 Feuchteanteil Ch max 10 ppm 5 5 5 5 Empfindlichkeitsfaktor b n ug m 10 ppm lt 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit um ug m lt 0 01 lt 0 01 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 0 75 0 75 Seite 54 von 70 143 02 R1 09 LUBW Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Wasserdampf bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 sind in der Tabelle 6 21 2 2 aufgelistet Tabelle 6 21 2 1 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Wasserdampf bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5004 GC 5005 80 Feuchte Feuchteanteil Ch min 10 ppm 1 0 1 0 Feuchteanteil Crh max 10 ppm 26 6 26 6 Empfindlichkeitsfaktor b n ug m 10 ppm 0 03 0 02 Standardmessunsicherheit um ug m 0 15 0 09 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 41 7 41 7 20 Feuchte Feuchteanteil Ch min 10 ppm 1 0 1 0 Feuchteanteil Cn max 10 ppm 6 6 6 6 Empfindlichkeitsfaktor b n ug m 10 ppm 0 07 0 01 Standardmessunsicherheit um ug m 0 10 0 01 Vorgegebene Benz
100. i Ctest MW Ctest iT Ctest uw 1 0 73 0 01 0 0001 2 0 80 0 06 0 003 3 0 72 0 03 0 0006 4 0 71 0 04 0 001 5 0 73 0 02 0 0002 6 0 68 0 06 0 004 7 0 75 0 01 0 0001 8 0 73 0 01 0 0001 9 0 71 0 03 0 0009 10 0 87 0 13 0 02 Mittelwert 0 74 Summe 0 003 Seite 4 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 1 3 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpr zision bei Aufgabe Pr fgas im Bereich vom Grenzwert GC 5004 Zyklus Chest i Chest i Ctest MW Ctest i Ctest mw 1 5 8 0 10 0 01 2 5 8 0 11 0 01 3 5 6 0 10 0 01 4 5 6 0 09 0 01 5 5 6 0 09 0 01 6 5 8 0 02 0 001 7 5 8 0 08 0 01 8 5 8 0 04 0 001 9 5 7 0 04 0 002 10 5 7 0 03 0 001 Mittelwert 5 7 Summe 0 06 Tabelle M 1 4 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpr zision bei bei Aufgabe Pr fgas im Be reich vom Grenzwert GC 5005 Zyklus Ctest i Chest i Ctest MW Ctest i Ctest mw 1 5 9 0 11 0 013 2 5 9 0 06 0 004 3 5 8 0 02 0 000 4 5 8 0 02 0 000 5 5 7 0 09 0 008 6 5 8 0 07 0 004 7 5 8 0 04 0 001 8 5 9 0 04 0 002 9 5 8 0 01 0 000 10 5 8 0 03 0 001 Mittelwert 5 8 Summe 0 03 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 5 von 33 M2 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden Hersteller Fa AMA Instruments GmbH a 3 er 5 As i S
101. ine Probenahme Sampling Warten auf GC Startbereitschaft Waiting for GC Ready Injektion Injection Warten auf das Ende der Zykluszeit Waiting for end of cycle time Wenn das Probenahmeprogramm gestartet ist ist dieser Men punkt nicht w hlbar In diesem Fall wird immer der aktuelle Programmschritt angezeigt Copyright by AMA Instruments GmbH 29 Anleitung GC 5000 BTX ANALYZER AMA INSTRUMENTS Enrichment stage controller 00 Nmimin 300 1 Nmi Pump Sample Airin out Hydrogen in REMAINING TIME CYCLE TIME 5000 BTX GC 5000 BTX ANALYZER AMA INSTRUMENTS Enrichment stage Hydrogen in GC 5000 BTX GC 5000 BTX ANALYZER AMA INSTRUMENTS Enrichment stage Hydrogen in REMAINING TIME OR ACTU EP MAINING TIME Copyright by AMA Instruments GmbH BTX Analyzer GC 5000 BTX GC 5000 BTX ANALYZER AMA INSTRUMENTS Enrichment stage 20 8 Nmlmin 00 Nmi Pump Airin Hydrogen in REMAINING TIME CYCLE TIME GC 5000 BT GC 5000 BTX ANALYZER AMA INSTRUMENTS Enrichment stage Detector 0 0 Nmimin 300 2 Nmi Pump Sample Airin in Sample out Nitrogen in Hydrogen in INING TIME REMAINING TIME UALSTEP C LE TIME GC 5000 BTX GC 5000 BTX ANALYZER AMA INSTRUMENTS Enrichment stage Valve oven Mass flom controller 0 0 Nmimin 300
102. ing Time sec p Subtract Baseline Chromatogram z Clear Anchors Initial peak detect threshold fo Current peak width and sample m A T rate will give 12 samples across a Initial peak width minutes 0 05 peak Calibration File Name CACPDats GC5000 Bt cal E m File Options J Produce ASCII Area Files J Produce AIA Files V Produce Bound Data Files Produce Plot MetaFiles Make Raw File Read Only Version 37 Format CP32 Modified on 14 02 2007 21 56 28 BTX Danach mu die neue Methode gespeichert werden und wird nun zur Auswertung verwendet Sie k nnen nat rlich auch komplett neue Methoden erstellen und unter anderem Namen speichern Die neue Methode mu dann allerdings in der GC 5000 BTX Software unter Parameter Analysis im Feld Chrom Perfect method aktiviert werden Vgl Kapitel 3 2 1 6 Copyright by AMA Instruments GmbH 53 Anleitung BTX Analyzer Zur Bearbeitung der Komponententabelle wird diese im File Editor geladen Man sieht dann das folgende Fenster 2 Chrom Perfect File Editor SingleUser C CPData GC5000 btx cal o x t File Edit View Tools Window Help f E ooo le x D 2 u e e Component In Component Retention Window Time min Width min Comp Benzene 5 235 0 Linear Equal w Ignore w Area w Toluene 7 845 O Linear Equal Ignore Ethylbenzene 10 306 0 Linear Equal Ignore m
103. ionsmesseinrichtungen Pr fprozeduren f r Messeinrichtungen zur punktf rmigen Messung von gas und partikelf rmigen Immissionen November 2007 Beuth Verlag Berlin DIN EN 14662 3 Luftbeschaffenheit Standardverfahren zur Bestimmung von Benzolkonzentrati onen Teil 3 Automatische Probenahme mit einer Pumpe mit gaschromatographischer In situ Bestimmung August 2005 Beuth Verlag Berlin VDI Richtlinie 3490 Blatt 16 Messen von Gasen Pr fgase Herstellen von Pr fgasen mit Blenden Mischstrecken Oktober 1994 Beuth Verlag Berlin VDI Richtlinie 3490 Blatt 8 Messen von Gasen Pr fgase Herstellung durch kontinuierliche Injek tion Januar 1981 Beuth Verlag Berlin DIN EN ISO IEC 17025 Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Pr f und Kalibrierla boratorien April 2000 Beuth Verlag Berlin Betriebsanleitung des Gaschromatographen GC 5000 BTX Modell FID der Firma AMA Instruments Richtlinie 2000 69 EG des Europ ischen Parlaments und des Rates vom 16 November 2000 ber Grenzwerte f r Benzol und Kohlenmonoxid in der Luft Abl Nr L313 S 12 LUBW 143 02 R1 09 Seite 69 von 70 LUBW Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Postfach 10 01 63 76231 Karlsruhe Internet www lubw baden wuerttemberg de LU W u pi Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Materialienband zur Eignungspr fung des Gaschromatographen GC 5000 BTX FID f r Benzol Fa
104. ktion y 0 997 x 0 488 y 0 972 x 0 393 Analysenfunktion x y 0 488 0 997 x y 0 393 0 972 LUBW 143 02 R1 09 Seite 37 von 70 Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5004 FID 1 Benzol 50 10 12 12 12 2007 45 40 35 y 0 9966x 0 4876 a R 0 9997 3 o 25 20 15 10 5 0 T T T f T T 1 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Sollwert Mischapparatur ug m Abb 6 17 1 Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5004 Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5005 FID 2 Benzol 45 10 12 12 12 2007 40 35 y 0 9719x 0 3932 30 R 0 9998 Anzeige ug m 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Sollwert Mischapparatur ug m Abb 6 17 2 Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5005 Seite 38 von 70 143 02 R1 09 LUBW Tabelle 6 17 2 Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt ohne den Nullpunkt f r GC 5004 Zyklus Xson ug m3 Anzeige ug m A B x de Mittelwert 1 6 Y 5 9 6 2 6 3 0 08 Mittelwert 1 6 Y 14 0 14 8 14 5 0 32 Mittelwert 1 6 Y 25 1 25 8 25 5 0 28 Mittelwert 1 6 Y 38 1 38 6 38 5 0 10 Mittelwert 1 6 Y 43 2 43 2 43 5 0 35 Damit ergibt sich f r den GC 5004 Standardmessunsicherheit un Lv 0 067 Grenzwert c v ug m Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Tabelle 6 17 3 Resid
105. l Allgemeine Hinweise Anwendung Funktionsweise Grundaufbau Installation Aufstellungsort Elektrische Anschl sse Gasanschl sse Inbetriebnahme Abbildungen Au erbetriebnahme Kalibriergasanschlu Option Grundkalibrierung GC Modul Allgemeines Steuerung S ulenofen Trenns ulen Detektor Eingabe von Parametern Trenns ulenanschlu Ger testeuerung Generell Hauptfenster Programm Main window Program Men Menu Parameter nderungen freigeben Unlock ndern des Pa wortes Change password Betriebsmodus Operation mode Fernsteuerung Remote control COM Parameter ID Codes Anzahl der Komponenten Number of components Val Cal on cal gas request Protokoll Bytes Methode Method Analyse Analysis GC Ofen Parameter GC oven parameter Kalibrierung Calibration Kalibrier Validier Setup Autocal Autoval setup Pr fgaskonzentrationen Calibration gas concentration Konfiguration der analogen Ausg nge Analog output configuration Programmschritte Program steps Programmschritte Anreicherung Program steps Enrichment Programmablauf GC Ofen GC oven program Ereignisanzeige View events Ergebnisanzeige View results Manueller Start eines Kalibrierlaufs Run calibration Manueller Start eines Validierlaufs Run validation Copyright by AMA Instruments GmbH Seite O o X or OO SINN ON Anleitung 3 2 7 3 2 7 1 3 2 2 3 2 8 3 3 Teil IV 4 0 4 1 4 1 1 4 1 2 4 1 3 4 1
106. l sse f r regler und MFC MFC f r Probenfluss Pumpe Detektor Tr gergas Brennluft und Brenngas GC Ofen Anreicherungs Stufe Abb 2 2 Innenansicht des Pr flings Heiztransformator f r die Ventilofen Anreicherungsstufe m m e a in sS 2 ut u ee i i t5 2 Hydrogen Combustion Carrier gas S A Toue a GC 5000 FID Serial No 060785005 INSTRUMENTS Operational Voltage 220 230V 50Hz Power Consump max BOOW Analog outputs 2x USB Network VGA Digital inputs outputs Abb 2 3 R ckansicht des Pr flings Seite 12 von 70 143 02 R1 09 LUBW 3 Funktionsweise des Gaschromatographen Der Online Gaschromatograph GC 5000 BTX wurde f r die kontinuierliche berwachung von Benzol To luol m p Xylol und o Xylol und von Ozon Vorl ufern von Ce bis C in Umgebungsluft entwickelt Die Probenahme erfolgt mit Hilfe einer wartungsfreien Membranpumpe Vor Beginn der Probenahme wird zun chst die Probenleitung gesp lt Danach werden die zu messenden Komponenten in einem einstufigen Anreicherungsmodul aufkonzentriert siehe Abb 3 1 GC 5000 BTX Parameter Program steps View events Viewresults Run calibration Run validation Chrom Perfect GC 5000 AMA BTX ANALYZER INSTRUMENTS Enrichment stage controller 20 9 Nml min 87 Nml 370 Nml min Pump Sample Sample Nitrogen in Airin Hydrogen in in out ACTUAL REMAINING TIME REMAINING TIME STATUS PROG
107. leitung BTX Analyzer View Event List x Save eventlog Printevent log Delete event log GC 5000 BTX ANALYZER INSTRUMENTS 08 27 2007 14 41 28 Line power on 08 28 2007 10 21 48 Communication breakdown to MFC controller N QUIT Benutzen Sie die Men punkte zum Ausdrucken bzw zum Leeren dieser Datei 3 2 4 View results Einsehen der Resultatsliste In diesem Fenster werden die Ergebnisse aus der letzten Messung angezeigt BTX ANALYZER INSTRUMENTS Component Amount Unit Component Amount Unit Component Amount Unit Bezeme p2 Bl O OE RR E Be F E T T T T Emybenne ia m nnn fmeXyene ho kml e e nn II se oz gg az ee ee ZZ Im a Ve S S fell D m men T mer ma Copyright by AMA Instruments GmbH 32 Anleitung BTX Analyzer 3 2 5 Run calibration Manueller Start eines Kalibrierlaufs Mit Hilfe dieser Men funktion l sst sich ein Kalibrierlauf von Hand starten Das Standard me programm mu hierzu allerdings gestoppt sein Es besteht die Wahlm glichkeit zwischen Manual calibration Ein Lauf im ausgew hlten Kalibrierlevel Manual calibration sequence Ein Lauf mit jedem Kalibrierlevel wobei der Benutzer vor jedem Zyklus aufgefordert wird entsprechendes Pr fgas an den Probeneingang anzuschlie en und Auto calibration Ein Lauf mit jedem Kalibrierlevel wobei das entsprechende Pr fgas automatisch aus einer angeschlossenen bzw eingebauten Kalibriereinrich
108. limakammer eingebracht und folgendes Temperaturprogramm eingestellt 20 C 5 h 5 C 7 5 h gt 20 C 7 5 h gt 35 C 7 5 h gt 20 C 7 5 h Bei jeder Temperaturstufe wurde nach einer Aquilibrierzeit der Klimakammer von 2 5 Stunden abwechselnd Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m bzw Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs f r jeweils 2 5 Stunden 5 Messzyklen den Messger ten angeboten Zur Auswertung wurden jeweils vier Messzyklen 2 h verwendet der erste Messzyklus wurde jeweils als bergangswert verworfen Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 0 2 K bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 wird die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet 4 100 GI 6 20 3 C AT L Dabei ist C Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m bei der Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Temperaturabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 sind in Tabelle 6 19 1 dargestellt Tabelle 6 19 1 Ergebnisse der Untersuchung der Temperaturabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 T max 35 C T max 35 C T max 20 C Nullgas Ts min 20 C Ts min 5 C Ts min 5 C GC 5004 GC5005 GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 Empfindlichkeitskoeff brs ug m K l
109. lle 6 24 1 dargestellt Seite 64 von 70 143 02 R1 09 LUBW Tabelle 6 24 1 Berechnete Werte f r die Kurzzeitdrift d gt 4 und f r die Standardmessunsicherheit u GC 5004 GC 5005 Mittelwert 1 41 96 42 30 Mittelwert 2 42 01 42 57 LUBW 143 02 R1 09 Seite 65 von 70 6 25 Verschleppen Memory Effekt Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 10 6 25 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 10 der DIN EN 14662 3 3 Die Benzolkonzentration der zweiten Nullgasanalyse die direkt auf die Analyse einer hohen Benzolkonzent ration folgt muss kleiner sein als 0 5 ug m entspricht 10 des Grenzwertes 6 25 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 25 3 Pr fung Der Einfluss eines Memory Effektes der durch Zur ckhalten von Benzol im Messsystem infolge ungeeigne ter Materialien oder eines gro en Totvolumens hervorgerufen wird soll durch mehrfache Aufgabe von Null gas und Pr fgas Konzentration bei 70 80 des Messbereichsendwertes gepr ft werden 6 25 4 Auswertung Die zweite Nullgasanalyse die direkt auf die Analyse einer hohen Benzolkonzentration 70 80 des Messbereichsendwertes folgt darf eine gemessene Benzolkonzentration von 10 des Grenzwertes 0 5 ug m nicht bersteigen 6 25 5 Bewertung Die Mind
110. lle analogen Ausg nge 8 sind vom Typ O 10V Kanal 1 spiegelt das Me ergebnis von Benzol Die Ausgangsspannung von Kanal 1 variiert zwischen OV f r Oug m und 10V f r 10u g m Benzol Kanal 2 ergibt eine Ausgangsspannung von 0V f r Sug m3 Toluol und 10V f r 100u g m Toluol Das gleiche gilt f r die Kan le 3 4 und 5 f r die anderen Komponenten Die Kan le 6 bis 8 werden nicht benutzt Copyright by AMA Instruments GmbH 27 BTX Analyzer Anleitung T T 399095 GETCTT LOOC EBET eeg 220910058 49qunN uswnDog uon D uuoJ nd ng yu aang pue sberfon JILIL Hawg suswngsu YWY ead s4q pL IX pued Je9 sIoZ jeLIe uo J0PFUU0O9 jews Jod GZ epa sad pL peua leusoX3 UONDSUUOQ ndino uano yug xew weung indno jeuisul leuloX3 uonpauuos INdINO abeyoA AYE 6 Addns Jomod TVNY3lX3 vw 0z p 07 0 doo7 yua uno Copyright by AMA Instruments GmbH 28 Anleitung BTX Analyzer 3 2 2 Program steps Programmschritte Es k nnen alle m glichen Programmschritte des Anreicherungsprogrammes angezeigt werden und ebenso der Programmablauf des GC Ofenprogrammes 3 2 2 1 Programmschritte Anreicherung Vorausgesetzt das Probenahmeprogramm ist gestoppt k nnen Sie sich ber diesen Men punkt alle m glichen Programmschritte mit den zugeh rigen Gasflu schemata anzeigen lassen W hlen Sie zwischen Programm gestoppt Program stopped Sp len der Probenahmeleitung Purging of sample l
111. m Mittelwerte 41 7 0 6 0 08 41 9 1 2 0 14 Minimalwert 41 3 0 1 0 01 41 1 0 1 0 01 Maximalwert 42 1 1 4 0 17 42 5 22 0 27 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 62 von 70 143 02 R1 09 LUBW Driftverhalten des Benzolmesswertes am AMA GC 5005 60 02 01 2009 03 04 2009 55 J Benzolkonzentration ug m Untere Driftgrenze cStart 10 Obere Driftgrenze cStart 10 50 4 3245 S E e e 0 2 r es g 40 o N E O 935 o a 30 4 25 4 20 r r r r r r r r r r r r r r r r 1 02 01 07 01 13 01 18 01 24 01 29 01 04 02 09 02 15 02 20 02 26 02 03 03 09 03 14 03 20 03 25 03 31 03 05 04 Datum Uhrzeit Abb 6 23 2 Driftverhalten des Messwertes beim GC 5005 Wie man den beiden Abbildungen 6 23 1 und 6 23 2 entnehmen kann zeigten beide Gaschromatographen w hrend der 90 Tage im Feldtest keine signifikante Drift so dass das maximal zul ssige Wartungsintervall von vier Wochen festgesetzt werden kann siehe auch Kapitel 6 14 LUBW 143 02 R1 09 Seite 63 von 70 6 24 Kurzzeitdrift 6 24 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 4 der DIN EN 14662 3 3 Die Kurzzeitdrift am Pr fwert d gt 4 muss unter Laborbedingungen ber eine Driftperiode von 24 h kleiner sein als 5 6 24 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstanda
112. m bzw Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs ohne Befeuchtung f r jeweils zwei Stunden 4 Messzyklen angeboten Anschlie end wurden die St rkomponenten ebenfalls ber 4 Messzyklen jeweils dem Pr fgas beigemischt Dabei wurde die Verd nnungsluft ber eine Nafionmembran geleitet die im Gegenstrom mit destilliertem Wasser befeuchtet wird Ein definierter Feuchtegehalt wird dabei ber die Temperatur des Wasserbades ein gestellt Zur Berechnung der Abweichung zwischen dem Messwert im trockenen und feuchten Pr fgas wurde der Messwert des feuchten Pr fgases jeweils anhand des Volumenanteils des Wasserdampfes in der Verd nnungsluft entsprechend korrigiert Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 4 bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 wird die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet De saca GL 6 21 6 LUBW 143 02 R1 09 Seite 53 von 70 Dabei ist C Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m bei der Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Wasserdampf bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 sind in der Tabelle 6 21 2 1 aufgelistet Tabelle 6 21 2 1 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Wasserdampf bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 20 Feuc
113. mit Volumetern der Fa Brooks zertifizierte Volumenstandards vorgenommen Der Nullgasgenerator dient zur Herstellung von Grundgas gereinigte Druckluft f r die oben genannte Gas mischapparatur sowie zur Nullgasvorgabe Zur Durchf hrung der Temperaturabh ngigkeitsversuche wurden die Pr flinge in eine Klimakammer VC 4034 der Fa V tsch eingebaut Zur Automatisierung verschiedener Laborversuche wurde eine rechnergesteuerte Ventileinheit LUBW Eigenbau eingesetzt mit der es m glich ist zwischen verschiedenen Pr fzust nden Pr fgas Nullgas Messgas umzuschalten Mit den Laborversuchen wurde im Dezember 2007 begonnen Nachdem jedoch bei der Pr fung der Tempe raturabh ngigkeit Probleme auftraten wurden die Pr fungen im Januar 2008 unterbrochen und die Ger te beim Hersteller entsprechend modifiziert siehe auch Anlage Stellungnahme der Fa AMA Nach dem Umbau wurde die Eignungspr fung im April 2008 im Prinzip neu gestartet Die zuvor bereits durchgef hrte Linearit tspr fung wurde in verk rzter Form wiederholt siehe Kapitel 6 17 um sicher zu gehen dass die Umbauma nahmen keinen Einfluss auf die ermittelten Daten haben Die brigen Pr fungen wurden erst nach dem Umbau durchgef hrt 4 2 Feldtest Zur Durchf hrung des Feldtests wurden die beiden Gaschromatographen in eine Messstation auf dem Ver suchsgel nde gegen ber dem LUBW Geb ude im unmittelbaren Einflussbereich einer stark befahrenen Stra e Autobahn
114. mit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 GC 5005 K 0 2 K 0 8 Ja 52 LUBW 143 02 R1 09 Seite 7 von 70 Mindestanforderung Einfluss von Ozon 5 3 9 a Forts Anforderung Der Einfluss der St rung durch die Kom ponente Ozon bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 muss kleiner sein als 5 Pr fergebnis Der Empfindlichkeitskoeffizient bos f r den Einfluss der St rung durch Ozon bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 wurde ermittelt zu GC 5004 bos lt 0 01 GC 5005 bos lt 0 01 Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 GC 5005 K 0 03 K 0 04 Anford erf llt Ja Seite im Pr fb 52 Einfluss der relativen 5 3 9b Feuchte Der Einfluss der St rung durch die relati ve Feuchte bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 muss kleiner sein als 4 Der Empfindlichkeitskoeffizient bm f r den Einfluss der St rung durch die relative Feuchte bei Aufgabe von Pr f gas am Pr fwert 1 wurde ermittelt zu GC 5004 bm lt 0 01 ug m 10 ppm GC 5005 bm lt 0 01 ug m 10 ppm Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 K 15 GC 5005 K 3 0 Der Empfindlichkeitskoeffizient bm f r den Einfluss der St rung durch die relative Feuchte bei Aufgabe von Pr f gas am Pr fwert 2 wurde ermittelt zu GC 5004 bm 0 03 ug m 10 ppm GC 5005 bm 0 02
115. mode U Auto cal Aval after a selected number of sample cycles Auto cal Aval under time control Auto calibration time setup Auto validation time setup Period Daily z Period Daily Date 16 z Date 8 v Day Sun Day Tue Time 2 z Time JJ In diesem Fenster k nnen Sie ausw hlen ob im zyklischen Betriebsmodus eine automatische Kalibrierung und oder eine automatische Validierung durchgef hrt werden Au erdem k nnen Sie ausw hlen wie viele Zyklen pro Kalibrierlevel durchgef hrt werden und welche Kalibriereinrichtung angewendet wird Ebenfalls einstellbar ist ob eine Kalibrierung und oder Validierung nach einer bestimmten Anzahl Zyklen durchgef hrt wird oder zu einem bestimmten Zeitpunkt Copyright by AMA Instruments GmbH 25 Anleitung BTX Analyzer 3 2 1 8 2 Pr fgaskonzentrationen Calibration gas concentration Der Men punkt Change calibration gas concentration erm glicht die Eingabe der Konzen trationen der Pr fgasflaschen bzw der Kalibriermodule w AMA Calibration File Editing Utility an AMA Level 1 W Level 2 R Level BR Level 4 BR Level 5 ugm fies pym C C E aani Z Levels Z Level M Levels M Leveig Z Level 10 m p Xylene EANA M Level 11 M Level 12 Z Level 13 Z Level 14 Level 15 Di u KR Level 16 KR Level 17 KR Level 1 R Level 19 KR Level 20 Mit dem Balken in dem linken Feld wird die jeweilige Komponente ausgew hlt und dann kann
116. mperaturbereich zwischen 5 C bis 35 C 6 19 3 Pr fung Der Einfluss der Umgebungslufttemperatur ist in dem vom Hersteller f r das Analyseger t spezifizierten Arbeitsbereich bei der h chsten und niedrigsten Temperatur zu bestimmen Der Einfluss muss bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m und am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs bestimmt werden Bei jeder Temperatureinstellung sind mindestens vier Einzelmessungen f r jede Konzentration durchzuf hren 6 19 4 Auswertung Die Standardmessunsicherheit durch Temperatur nderungen der Umgebungsluft ur wird dann bestimmt als brs AT Uns en 24 3 Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor brs in ug m K gegeben durch Gl 6 19 1 lers max CTs min br Ar Gl 6 19 2 Dabei ist CTs max der Mittelwert der Einzelmessung bei der h chsten Umgebungstemperatur Ts max CTs min der Mittelwert der Einzelmessung bei der niedrigsten Umgebungstemperatur Ts min AT Ts max Ts min 6 19 5 Bewertung Der Empfindlichkeitskoeffizient br f r den Einfluss der Umgebungslufttemperatur berschreitet nicht die Mindestanforderung Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit ver wendet LUBW 143 02 R1 09 Seite 45 von 70 6 19 6 Dokumentation Zur Bestimmung der Abh ngigkeit des Messwertes von der Umgebungstemperatur wurden die Ger te in eine K
117. n den Laboruntersuchungen festgestellten Verfahrenskenngr en berechnet wur de LUBW 143 02 R1 09 Seite 67 von 70 Tabelle 6 26 1 Gesamtmessunsicherheit u c f r die Laboruntersuchungen Gesamtmessunsicherheit f r den Labortest GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 Unsicherheit des Pr fgases Uspan 1 g m 0 06 0 06 CBenz Hg m 5 0 5 0 Anpassung der Kalibriergeraden uft ug m 0 07 0 05 CBenz Hg m 14 0 14 0 Wiederholpr zision u ug m 0 08 0 06 CBenz Hg m 5 9 5 9 St rung durch Ozon uo ug m 0 01 0 02 CBenz Hg m 41 7 41 7 St rung durch organische Verbindungen Uorg uU g m 0 14 0 20 CBenz Hg m 41 7 41 7 St rung durch relative Feuchte un Hg m 0 15 0 09 Cpenz Hg m 41 7 41 7 Abh ngigkeit vom Luftdruck up ug m 0 03 0 16 CBenz Hg m 41 8 41 8 Abh ngigkeit von der Umgebungstemperatur ur ug m 0 31 0 10 Cpenz Hg m 38 1 38 1 Abh ngigkeit von der Spannung uy ng m 0 13 0 01 CBenz Hg m 41 7 41 7 Gesamtmessunsicherheit u c 2 2 1 8 Erweiterte Messunsicherheit U ea 4 3 3 6 x Die Unsicherheit der Pr fgaserzeugung liegt bei 2 5 bez auf 5 ug m Standardverfahren ber Jahre verifiziert In der Tabelle 6 26 2 ist die Gesamtmessunsicherheit u c f r den Feldtest angegeben Tabelle 6 26 2 Gesamtmessunsicherheit u c f r die Feldversuche Gesamtmessunsicherheit f
118. n und Zeiten des Probenahmeprogrammes ge ndert werden Sie k nnen zwischen folgenden Men punkten w hlen nderungen freigeben Unlock Pa wort ndern Change password Betriebsmodus Operation mode Fernsteuerung Remote control Methode Method Analyse Analysis GC Ofenprogramm GC oven program J Kalibriergas Calibration gas 3 2 1 1 nderungen freigeben Unlock Aus Sicherheitsgr nden sind alle Parameter Pa wort gesch tzt Vor dem editieren sp testens jedoch vor dem speichern der neuen Werte mu der Men punkt Unlock aufgerufen werden Es ffnet sich folgendes Fenster Copyright by AMA Instruments GmbH 17 Anleitung BTX Analyzer is Numeric Inputs x Enter password Nach der Eingabe des Pa wortes dr cken Sie bitte die E Taste War die Eingabe korrekt schlie t sich das Eingabefenster und in den Sollwertfenstern besteht nun die M glichkeit ge nderte Parameter abzuspeichern Anderenfalls bekommen Sie eine Fehlermeldung 3 2 1 2 ndern des Pa wortes Change password Wenn Sie den Men punkt Change password anklicken ffnet sich das schon durch die Pa worteingabe bekannte Fenster Geben sie den neuen Code ein und klicken Sie auf E Das neue Pa wort ist jetzt aktiv 3 2 1 3 Betriebsmodus Operation mode Hier k nnen Sie zwischen Manual operation Cyclic operation und Remote control w hlen Bei Manual operati
119. n wird 4 1 3 Probenahmezeit Sampling time Innerhalb dieser Zeit mu das eingegebene Probenahmevolumen erreicht worden sein 4 1 4 Probenahmevolumen Sampling volume Hier wird der Sollwert f r das Probenvolumen eingestellt Eingaben die gr er sind als das mit dem maximal zul ssigen Volumenstrom des Flow Controllers erreichbare Volumen werden von der Software verhindert 4 1 5 Errechneter Probengasflu Der hier angezeigte Wert der Sauggeschwindigkeit bei der Probenahme ergibt sich aus dem Quotienten des Probenvolumens und der Probenahmezeit abz glich 10 s Durch diese Korrektur der Zeit wird sichergestellt da das angestrebte Probenahmevolumen auch bei leicht gest rter Probenahme erreicht wird Achtung Dieser Wert wird erst nach erfolgter Speicherung als actual value errechnet und angezeigt Bis dahin erscheint noch der alte Wert 4 1 6 Injektionstemperatur der BTX Stufe Injection temperature Auf den hier eingegebenen Wert wird die BTX Stufe bei der Injektion der angereicherten Probe auf die Kapillartrenns ule geheizt 4 1 7 Injektionszeit Injection time W hrend der hier eingegebenen Zeit wird die verdampfende Probe aus der hei en BTX Stufe auf die GC Trenns ule bergeben Gleichzeitig erfolgt das Startsignal f r die Datenaufnahme und das GC Temperaturprogramm beginnt 4 1 8 Zykluszeit Cycle time An dieser Stelle wird die Zykluszeit eingegeben Copyright by AMA Instruments GmbH 38 Anleitung
120. naiysenwen 07 06 2008 05 34 ee 1 Nulgasanalysenwen 07 06 2008 11 94 ee mens 1 Nulgasanalysenwer 07 06 2008 17 34 en a 1 Nulgasanaiysenwen 07 06 2008 23 34 1 Nulgasanaiysenwen BEREITEN BEE Seite 32 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW LUBW Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Postfach 10 01 63 76231 Karlsruhe Internet www lubw baden wuerttemberg de AMA INSTRUMENTS GC 5000 BTX BTX Analyzer Bedienungsanleitung Anleitung BTX Analyzer Sehr geehrter Anwender das Team der AMA Instruments GmbH gratuliert Ihnen zum Erwerb eines Analysenger tes vom Typ AMA GC 5000 BTX Wir sind sicher da unser System zu Ihrer vollen Zufriedenheit arbeiten wird und hoffen da diese Betriebsanleitung den Einstieg in das Arbeiten mit unserem System erleichtert Sollten dennoch R ckfragen oder Schwierigkeiten auftauchen z gern Sie nicht mit uns Kontakt aufzunehmen Sie erreichen uns unter folgender Adresse AMA Instruments GmbH S flinger Str 100 89077 Ulm Deutschland Tel 0049 0 731 93321 00 Fax 0049 0 731 93321 10 Copyright by AMA Instruments GmbH Anleitung Inhalt Teil I 1 0 1 1 1 2 Teil III 3 0 3 1 32 3 2 1 3 2 1 1 3 2 1 2 3 2 1 3 3 2 1 4 3 2 1 4 1 3 2 1 4 2 3 2 1 4 3 3 2 1 4 4 3 2 1 4 5 3 2 1 5 3 2 1 6 3 2 1 7 3 2 1 8 3 2 1 8 1 3 2 1 8 2 3 2 1 9 3 2 2 3 2 2 1 3 2 2 2 3 2 3 3 2 4 3 2 5 3 2 5 BTX Analyzer Anreicherungsmodu
121. nde Einstellungen wurden vorgenommen 230 V 210V 245V 230 V Dabei wurde den beiden Gaschromatographen bei jeder Spannungseinstellung Pr fgas im Bereich von Pr f wert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m bzw Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs f r jeweils zwei Stunden 4 Messzyklen angeboten Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 0 2 V bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 wird die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet 0 nn GL 6 20 3 C AV Dabei ist C Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m bei der Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Spannungsabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 sind in Tabelle 6 20 1 dargestellt Tabelle 6 20 1 Ergebnisse zur Untersuchung der Spannungsabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 V max 245 V V max 245 V V max 230 V Nullgas V min 230 V V min 210 V V min 210 V GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 Empfindlichkeitsfaktor by ug m V lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit uy ug m 0 02 lt 0 01 0 05 0 01 0 03 lt 0 01 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 0 75 0 75 0 75 0 75 0 75 0 75 LUBW 143 02 R1 09 Seite 49 von 70 Die Ergebnisse d
122. nkt Save as actual values Waren alle Werte im erlaubten Bereich bernimmt der Analyzer sie sofort und das Sollwertfenster wird geschlossen War ein Wert fehlerhaft z B eine Temperatur zu hoch oder zu tief ein Minuten Sekundenwert gr er als 59 o erscheint eine Fehlermeldung und die alten Werte bleiben aktiv Copyright by AMA Instruments GmbH 24 Anleitung BTX Analyzer 3 2 1 8 Kalibrierung Calibration Sie k nnen w hlen zwischen a Autocal Autoval setup b Calibration gas concentration 3 2 1 8 1 Kalibrier Validier Setup Autocal Autoval setup Der AMA GC 5000 Analyzer ist mit einer Kalibriersoftware ausgestattet Ist die optional erh ltliche Kalibriergaseinrichtung eingebaut werden mit Hilfe dieser Software die Gasventile geschaltet Dazu m ssen Nullgas und Kalibriergas an den entsprechenden Eingang angeschlossen werden Siehe hierzu Kapitel 1 8 Ebenso existiert die M glichkeit externe Gasmischger te bzw Kalibriergasger te entsprechend anzusteuern w Auto calibration validation parameters i x Save parameters GC 5000 BTX ANALYZER INSTRUMENTS Auto calibration setup Auto validation setup Number of cycles per level fi Number cycles per level f Calibration gas device Built in valves 7 Calibration gas device Built in valves 7 Selected calibration levels v Cal gas 1 v I Run auto calibration in cyclic operation mode VW Run auto validation in cyclic operation
123. nktionskontrolle Ri EN a 23 den entsprechenden Teilpr fungen onskontrolle und waren somit nicht einzusetzen und zu bewerten Gegenstand der Pr fung Die Betriebsanleitung enth lt detaillierte Die R st und Einlaufzeiten der Mess 2 R i FE a y F Angaben zur Inbetriebnahme des Ger 4 1 4 R st und Einlaufzeiten einrichtung sind in der Betriebsanleitung A i F i Ja 24 tes Hinweise zur R st und Einlaufzei anzugeben ten sind vorhanden Die Betriebsanleitung muss Angaben DR Angaben zur Bauart sind in der Be 4 1 5 Bauart des Herstellers zur Bauart der Messein g ER J ol Ja 25 triebsanleitung vorhanden richtung enthalten Die Messeinrichtung muss eine Siche 4 1 6 Unbefugtes Verstellen rung gegen unbefugtes Verstellen Passwortschutz ist vorhanden Ja 26 enthalten Messsignale Statussignale sowie Feh Messsignale m ssen digital und oder g j g 3 4 1 7 Messsignalausgang lermeldungen k nnen ber eine serielle Ja 26 analog angeboten werden f Schnittstelle ausgelesen werden Der Zertifizierungsbereich ist zwischen Hersteller und Pr finstitut festzulegen Der Zertifizierungsbereich wurde der 5 2 1 Zertifizierungsbereich Der gr te Zertifizierungsbereich muss VDI Richtlinie 4202 Bl 1 entsprechend Ja 27 der Tabelle 1 der VDI Richtlinie 4202 auf 50 ug m festgelegt entsprechen Der Hersteller gibt keinen Messbe per Messosreichsendwert muss gr ner reichsendwert En Wahrend der Pr fun 5 2 2 Messbereich oder gleich der o
124. ns C zowa o ose Proroas 1 St rkomponentei e en ne rec Sionenme D oa a eaa or 07 Ee SeA M eosar os ors PrgstiSikompenmez T DT mewn gr Ale Seite 28 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 8 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber organischen Verbin dungen Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 c m Datum Uhrzeit Benzo H9 m Betriebszustand GC 5004 GC 5005 mmtonwen go m Pr gas 2 C mwewe ooo a O mewn J o S SSS O mewn n O o O mewn oa no Pr tgas 2 O mewn ao aa O O SSO O O mewn n eo OOO O SSS S O mewn os ea OOOO LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 29 von 33 M9 Langzeitdrift Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m Hersteller Fa AMA Instruments GmbH pm mem 20 C 1013 hPa Serien Nummer 5004 bzw 5005 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Vorgabekonzentration am 3 3 Messbereich 0 50 ug m Pr fwert 41 8 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Tabelle M 9 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Langzeitdrift Teil 1 GC 5004 c5005 5005 Tage d Ceenzoi Ug m Abw Cesenzoi 4g m BEE ZEN on m I m Do sown s oo e os no o rores e oe ee To f os mown o os eo os amo e aoso as ae o7 oa ss o ozo a o8 me oo seo wzw aa o8 aa ns wes e wzw ae o0 ee
125. nungsschutz Datenanalyse Ben tigte Versorgung Zus tzlich f r FID Copyright by AMA Instruments GmbH BTX Analyzer FID Flame Ionization Detector gt 107 lt 0 lug m Benzol 0 5V PID Photo Ionization Detector lt 0 03u g m Benzol 0 5V ber eingebauten Touch Screen Monitor bzw ber externe Maus Tastatur und Monitor Windows XP Professional AMA Control Pa wort ChromPerfect Software Stickstoff 5 0 32 ml min FID bzw 12 ml min PID Elektrische Spannung 220 230V 50H2 Wasserstoff 5 0 37 ml min Brennluft synthetische Luft oder gereinigte Druckluft ca 300 ml min 65 Anleitung BTX Analyzer 11 0 Fehlerbeseitigung Hier finden Sie Hinweise zur Beseitigung genereller Probleme und Fehler A a b c a b a b a b c BTX Stufe heizt nicht Die Schmelzsicherung ist defekt In der Ansteuerungselektronik die entsprechende Sicherung berpr fen Die elektrischen Anschl sse der Transformatorkabel an den Stufenf en sind lose oder verschmutzt In diesem Fall sind die Kabelschuhe mit feinem Schleifpapier zu s ubern und ein fester Kontakt ist wiederherzustellen Der Heiztransformator ist defekt Messen Sie die Wechselspannung an den Stufenf en Sie sollte ca 2 V betragen Ventilofen GC Ofen oder Detektor heizen nicht Die Schmelzsicherung ist defekt In der Ansteuerungselektronik die entsprechende Sicherung berpr fen Das Heiz
126. nutzen Sie ein mit Methanol getr nktes fuselfreies Stofftuch um das Lampenfenster zu reinigen Die Wiedermontage er folgt ebenso wie in 8 9 beschrieben 8 11 Austausch des Rotors des Drehventils Schlie en Sie die Tr gergaszufuhr Entfernen Sie den Deckel des Ventilofens L sen Sie die Madenschraube in der Heizung des Ventils Vorsicht hei und ziehen Sie die Heizung vom Ventil Drehen Sie das gesamte geriffelte Preload Assembly aus dem Ventil Dabei bitte auf keinen Fall die Inbus Schraube in der Mitte des Preload Assembly l sen Dann kann man den Rotor mit einem Magnet halten und nachdem das Ventil einmal geschaltet wurde Program steps Enrichment Sampling kann der Rotor entnommen werden Jetzt kann ein neuer Rotor eingesetzt werden Dabei ist darauf zu achten da der ID Buchstabe auf der Unterseite des Rotors in Richtung von Anschlu 4 des Ventils zeigt Drehen Sie das Preload Assembly wieder in das Ventil bis es gerade den Rotor ber hrt Nun schalten Sie das Ventil zehnmal hin und her Program steps Enrichment Sampling bzw Program stopped Danach drehen Sie das Preload Assembly eine viertel Umdrehung fester und schalten das Ventil erneut zehnmal hin und her Diesen Schritt wiederholen Sie bis sich das Preload Assembly nicht mehr von Hand fester anziehen l t Jetzt kann wieder die Heizung montiert und mit der Madenschraube befestigt werden Zuletzt wird noch der Deckel des Ventilofens festgeschraubt 8 12 Austausch des GC Ofen
127. olkonz C ug m 41 7 41 7 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen LUBW 143 02 R1 09 Seite 55 von 70 6 21 3 Organische Verbindungen Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 8 6 21 3 1 Anforderung gem Punkt 8 5 9 4 der DIN EN 14662 3 3 Der Einfluss der St rung am Pr fwert durch die organischen Verbindungen muss kleiner sein als 5 6 21 32 Pr fung Eine m gliche Querempfindlichkeit durch organische Verbindungen wird durch Zugabe einer Gasmischung verschiedener organischer Substanzen mit Konzentrationen von jeweils etwa 3 ug m bis 10 ug m ins Pr f gas mit einer Benzolkonzentration am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m und am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs gepr ft 6 21 33 Auswertung Die relative Standardmessunsicherheit aus Querempfindlichkeiten u org wird berechnet aus leuw org oem Ho ES Gl 6 21 6 Dabei ist die Einflussgr e borg gegeben durch mE en ore C G1 6 21 7 lcuwl und CMW org der Mittelwert der Einzelmessungen in Gegenwart der gew hlten Gasmischung CMW der Mittelwert der Einzelmessungen ohne St rkomponente 6 21 3 4 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 21 3 5 Dokumentation Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit wurde den Messger ten zun chst im Bereich von Pr fwert 1 1 10 d
128. olkonz C ug m 41 7 41 7 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 52 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 21 2 Relative Feuchte Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 7 6 21 2 1 Anforderung gem Punkt 8 5 9 3 der DIN EN 14662 3 3 Der Einfluss der St rung am Pr fwert durch die relative Feuchte muss kleiner sein als 4 6 21 22 Pr fung Der Einfluss der relativen Feuchte wird bei relativen Feuchten von 20 und 80 bei Referenztemperatur und druck im Pr fgas mit einer Benzolkonzentration am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m und am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs gepr ft 6 21 23 Auswertung Der relative Unsicherheitsbeitrag Un Ytes wird berechnet zu b c c e Gl 6 21 4 u FE SE EA rh Fala Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor b n gegeben durch Yr max Yrn min b Gl 6 21 5 Cih max Crh min und Y l max der Mittelwert der Einzelmessung bei der h chsten relativen Feuchte Crh max Y h min der Mittelwert der Einzelmessung bei der niedrigsten relativen Feuchte Cph min 6 21 24 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 21 25 Dokumentation Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit wurde den Messger ten zun chst Pr fgas im Bereich von Pr f wert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug
129. omponententabelle wieder gespeichert 7 5 Nachtr gliche Datenauswertung Sind zuvor Chromatgramme aufgezeichnet worden die nachtr glich ausgewertet werden sollen so verwendet man als Erstes das ChromPerfect Data Acquisition Modul das ja automatisch von der GC 5000 Control Software gestartet wurde Anschlie end wird in der unteren Bildh lfte mit der rechten Maustaste Instrument Control gew hlt I Chrom Perfect Data Acquisition on PC02 SingleUser File Plot View Tools Window Help sjes m jajnu eaa a Claiming Cano Show Ref Show Auto Auto Data Station nol Plot Plot Meter Integ Proc Directo v Status Bar v Status Window Options In dem sich ffnenden Fenster klickt man auf den Button Change Download Copyright by AMA Instruments GmbH 55 Anleitung BTX Analyzer Darauf ffnet sich das folgende Fenster Data Acquisition Job List Instrument 1 Current Jobs Number of finished runs f4 Date Acquisition Raw Data Sample Method Acquired Channel File Name Name File Name 16 02 2007 18 02 25 btx 0001 RAW 16 02 2007 18 02 44 btx 0002 RAW 16 02 2007 18 03 04 btx 0003 RAW 16 02 2007 18 03 20 btx 0004 RAW Clear All Create Sequence file from selected entries Show latestfiles first Auf der Seite Finished Jobs sind die zuletzt aufgezeichneten Chromatogramme gelistet Hier markiert man die Chromatogramme die neu ausgewertet werd
130. on macht der GC 5000 BTX nach Dr cken auf die Start Taste genau einen Lauf und wartet dann erneut auf das Dr cken auf die Start Taste Im zyklischen Modus Cyclic operation beginnt der GC 5000 BTX nach Ablauf der eingegebenen Zykluszeit jeweils mit dem n chsten Zyklus Im Modus Remote control wartet der Analyzer nach jedem Lauf auf einen neuen Start ber das bertragungsprotokoll 3 2 1 4 Fernsteuerung Remote control In diesem Men werden die Einstellungen f r die Daten bertragung mit dem GESYTEC II Protokoll vorgenommen Wird bei aktiver Fern bertragung der Men punkt Service mode aktiviert nimmt das Ger t keine Steuerbefehle vom Me stationsrechner an Es kann nur direkt ber das interne Programm gesteuert werden Allerdings werden auch weiterhin Me werte Status und Fehlermeldungen zum Me stationsrechner bertragen Unter dem Menupunkt Gesytec specifications k nnen die folgen Parameter angepa t werden Copyright by AMA Instruments GmbH 18 Anleitung BTX Analyzer 3 2 1 4 1 COM Parameter COM Parameter for Remote Control Save value Bit rate for remote control COM port Diese Schnittstelle wird f r den Datenaustausch zwischen Analyzer und Me stationsrechner verwendet Hierf r l t sich die bertragungsgeschwindigkeit von 1200 bis 19200 Baud ausw hlen Standardeinstellung ist 9600 Durch Klicken auf Save value werden die eingegebenen Werte aktiviert und gespeichert
131. rameter Analysis aktiviert Vgl Kapitel 3 2 1 6 Copyright by AMA Instruments GmbH 67 Anleitung BTX Analyzer 12 0 CE Deklaration AMA INSTRUMENTS AMA Instruments GmbH Verbindungsstrasse 27 D 40723 Hilden Germany Phone 49 2103 9646 0 Declaration of conformity in accordance to EMC Directive 2004 108 EG and Low Voltage Equipment Directive 2006 95 EG We herewith declare that the following product is reasoned by its construction and Conception according to the protection requirements of the EMV rule In case of a modification of this device without consulting with the manufacturer this declaration expires its validity Name of the product GC 5000 FID Serial number XXXX85SXXX To judge the device regarding electromagnetic compatibility the following norms were used EN 61326 Electrical equipment for measurement control and laboratory use EMC requirements EN 61010 Safety requirements for electrical equipment for measurement control and laboratory use EN 55022 Product norm radio interference of information technical equipment EN 60555 2 Repercussions in mains supplies part 2 Upper oscillations EN 60555 3 Repercussions in mains supplies part 3 Voltage vacillations Ulm 16 03 2009 Dr Th Meinert Head of application and development Copyright by AMA Instruments GmbH 68 Anleitung BTX Analyzer Copyright by AMA Instruments GmbH 69
132. rd die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet f 0 PE E GI 6 16 4 C Dabei ist Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m E 5 bei Aufgabe von In Tabelle 6 16 2 sind die Ergebnisse bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich des Grenzwertes f r die bei den Gaschromatographen GC 5004 und GC 5005 dargestellt Tabelle 6 16 2 Wiederholpr zision bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Grenzwert GC 5004 GC 5005 Wiederholstandardabweichung s u ug m 0 08 0 06 Studentfaktor t 2 26 2 26 Wiederholpr zision r ug m 0 2 0 1 Vorgegebene Benzolkonzentration ug m 5 9 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen LUBW 143 02 R1 09 Seite 35 von 70 6 17 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 2 6 17 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 3 der DIN EN 14662 3 3 Das gr te relative Residuum aus der linearen Regressionsfunktion muss kleiner als 5 sein Wenn ein oder mehr relative Residuen das Kriterium nicht erf llen besteht der Analysator die Linearit tspr fung nicht 6 17 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Gasmischapparatur Pr fstandards z B Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 17 3 Pr fung Eine lineare Regres
133. rds z B Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 24 3 Pr fung Auf das Ger t wird unter Laborbedingungen Pr fgas am Referenzpunkt aufgegeben Dabei wird aus vier aufeinanderfolgenden Messungen der Mittelwert berechnet Nach 24 h werden die Messungen am Referenz punkt wiederholt 6 24 4 Auswertung Die Kurzzeitdrift am Referenzpunkt wird folgenderma en berechnet Cn MW T Cn 1 MW daan 100 Cn MW Dabei ist dan die Drift am Pr fwert c als Prozentwert Cn MW der Mittelwert der vier Analysen am Anfang der Driftperiode Cn 1 MW der Mittelwert der vier Analysen am Ende der Driftperiode 24 h Die Standardmessunsicherheit u durch die Kurzzeitdrift ist folgenderma en nach ENV 13005 zu berechnen Cn MW T Cn 1 MW nr S 243 Das Ergebnis der Kurzzeitdrift wird nicht in die Gesamtmessunsicherheit eingeschlossen 6 24 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 24 6 Dokumentation Zur Berechnung der Kurzzeitdrift unter Laborbedingungen wurde den beiden Gaschromatographen eine Konzentration von ca 42 ug m ber einen Zeitraum von 2 5 Stunden 5 Messzyklen angeboten Zur Aus wertung wurde aus vier Messzyklen ein Mittelwert gebildet der erste Messzyklus wurde als bergangswert verworfen Nach 24 h wurde die Messung wiederholt und erneut aus vier Messzyklen ein Mittelwert be stimmt Die daraus berechneten Werte f r die Kurzzeitdrift d4 p und f r die Standardmessunsicherheit u sind in Ta be
134. rgleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen srr errechnet sich zu dr 2n Sp Die Standardmessunsicherheit entsprechend der Vergleichspr zision im Feld wird dann berechnet zu Urf SRF LUBW 143 02 R1 09 Seite 59 von 70 6 22 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 22 6 Dokumentation Zur Auswertung wurden s mtliche beim Feldversuch ermittelten Au enluftmesswerte herangezogen Die Daten zur Funktionskontrolle mit Pr fgas und Nullgas wurden nicht ber cksichtigt Die daraus ermittelten Daten zur Berechnung der Vergleichsstandardabweichung sind in der folgenden Ta belle 6 22 1 zusammengefasst Tabelle 6 22 1 Daten zur Berechnung der Vergleichsstandardabweichung im Feldversuch GC 5004 und GC 5005 Anzahl Wertepaare n 4129 Mittlere Differenz d mw 0 02 MW oc 5004 3 44 ug m MWac 5005 3 42 ug m Urt Sre ug m 0 14 Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen In Abbildung 6 22 1 sind die beim Feldtest ermittelten Daten der beiden Gaschromatographen graphisch dargestellt W hrend des Feldtests gemessene Benzolkonzentrationen bei der Bestimmung der Vergleichsstandardabweichung 25 20 Benzolkonz GC 5005 ug m y 0 9925x 0 0058 R 0 9956 0 T T T T 1 0 5 10 15 20 25 Benzolkonz GC 5004 ug m Abb 6 22 1 W hrend des Feldtests gemessene Benzolkonzentrationen Seite 60 von 70 143 02 R1 09
135. rkung auf die Ermittlung des Wartungsintervalls hat 6 14 4 Auswertung Zur Auswertung werden die jeweiligen Messwerte mit der Prim reinstellung verglichen und die Abweichun gen f r den Nullpunkt und Referenzpunkt ermittelt Das Ende des Wartungsintervalls ist dann erreicht wenn die Abweichungen die erlaubten Driften bersteigen Ein k rzeres Wartungsintervall als das durch die Driftuntersuchung ermittelte ergibt sich dann wenn andere Wartungsarbeiten in k rzeren Zeitabst nden erforderlich sind 6 14 5 Bewertung W hrend des dreimonatigen Feldversuches waren keine Wartungsarbeiten am Messger t notwendig Der Tr gergasverbrauch Stickstoff 5 0 betr gt pro Ger t ca 32 ml min Der Verbrauch an Brenngas Wasser stoff betr gt ca 37 ml min Daraus ergibt sich bei Verwendung einer 50 Liter Druckgasflasche f r die bei den Gase jeweils eine Standzeit von mehr als 6 Monaten f r ein Ger t Das Wartungsintervall wird folglich nur durch das Driftverhalten der Ger te bestimmt siehe Kapitel 6 23 Da sich bei der Ermittlung der Langzeitdrift im Messzeitraum von 90 Tagen keine signifikante nderung des Messwertes zeigte kann das maximal zul ssige Wartungsintervall von vier Wochen festgesetzt werden Au erdem wird einmal j hrlich eine General berholung des Gaschromatographen beim Hersteller empfohlen siehe Betriebsanleitung Kap 8 6 14 6 Dokumentation siehe Kapitel 6 23 LUBW 143 02 R1 09 Seite 31 von 70 6 15 Verf
136. rmmeldung 4 2 2 Isotherme Anfangszeit Initial temperature Hier erfolgt die Einstellung der isothermen Anfangszeit des Temperaturprogramms 4 2 3 Heizrate 1 Heating rate 1 Hier erfolgt die Wahl f r die Aufheizrate der ersten Stufe des Temperaturprogramms in C min 4 2 4 Endtemperatur 1 Final temperature 1 Hier erfolgt die Einstellung der Endtemperatur die der GC nach der Aufheizung halten soll Dieser Wert ist gleichzeitig die Starttemperatur f r Stufe 2 des Temperaturprogramms 4 2 5 Haltezeit 1 Final tepmerature 1 Hier kann die Zeit eingestellt werden in welcher der GC die Endtemperatur 1 halten soll bevor eine erneute Aufheizung also Schritt 2 des Temperaturprogramms bzw das Programmende erfolgt 4 2 6 Heizrate 2 Heating rate 2 Hier wird ausgehend von der Endtemperatur 1 die Aufheizrate in C min f r den zweiten Schritt des Temperaturprogramms eingegeben 4 2 7 Endtemperatur 2 Final temperature 2 Hier erfolgt die Einstellung der Endtemperatur die der GC nach der Aufheizung 2 halten soll Dies ist die Starttemperatur f r den dritten Schritt des Temperaturprogramms Copyright by AMA Instruments GmbH 40 Anleitung BTX Analyzer 4 2 8 Haltezeit 2 Final time 2 Mit diesem Programmschritt bestimmt man die Dauer des Haltens der Temperatur die im vorherigen Schritt bestimmt wurde Nach Ablauf der Zeit folgt entweder Schritt 3 oder das Ende des Temperaturprogramms 4 2 9 Heizrate 3 Heating rate 3
137. ro iso mown ne os e oo res o C memen a oa O me or Tanman aa ao e f oor Seite 30 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 9 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Langzeitdrift Teil 2 GC 5004 GC 5005 Datum d aa Ua Hg m d aa Ua Hg m 16 01 2009 11 33 1 0 0 12 0 5 0 06 19 01 2009 13 03 0 6 0 07 0 6 0 07 21 01 2009 15 03 1 4 0 17 1 0 0 12 23 01 2009 11 03 0 2 0 02 2 2 0 27 30 01 2009 13 03 1 3 0 16 1 0 0 12 06 02 2009 14 33 0 7 0 08 1 8 0 22 13 02 2009 13 04 1 2 0 14 2 1 0 25 20 02 2009 12 34 0 5 0 06 0 1 0 01 27 02 2009 13 04 0 8 0 09 2 1 0 25 06 03 2009 12 34 0 3 0 03 0 9 0 11 13 03 2009 12 34 0 5 0 05 0 2 0 03 20 03 2009 12 34 0 1 0 01 1 7 0 20 27 03 2009 13 34 0 2 0 03 0 5 0 05 03 04 2009 11 04 0 4 0 05 1 6 0 19 Mittelwert 0 6 0 08 1 2 0 14 Minimalwert 0 1 0 01 0 1 0 01 LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 31 von 33 M10 Verschleppen Memory Effekt Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m Hersteller Fa AMA Instruments GmbH pm mei 20 C 1013 hPa Serien Nummer 5004 bzw 5005 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 2 Vorgabekonzentration am 3 3 Messbereich 0 50 ug m Pr fwert 41 7 ug m Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Tabelle M 10 1 Einzelwerte zur Bestimmung des Memory Effekts C Benzol ng m Datum Uhrzeit 06 06 2008 17 34 ee 1 Nulgasanaiysenwen 06 06 2008 23 34 E 1 Nulgasa
138. rung gegen Verlust durch Netzausfall zu sch tzen Bei Spannungswiederkehr muss das Ger t automatisch wieder den messberei ten Zustand erreichen und gem der Betriebsvorgabe die Messung beginnen 6 11 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 11 3 Pr fung Durch simulierten Stromausfall z B ber 10 min 72 h ist zu pr fen ob das Ger t unbesch digt bleibt und nach Wiedereinschalten der Stromversorgung wieder messbereit ist 6 11 4 Auswertung Die st rungsfreie Betriebsbereitschaft nach Wiedereinschalten ist durch Vergleich der Ger teparameter vor und nach dem Stromausfall festzustellen 6 11 5 Bewertung Die Mindestanforderungen sind erf llt 6 11 6 Dokumentation Ein Stromausfall wurde durch Unterbrechung der Stromversorgung an beiden Ger ten f r ca 24 Stunden simuliert Nach der Wiederherstellung der Stromversorgung schalteten beide Ger te automatisch wieder in den normalen Betriebsmodus Das Betriebssystem des ger teinternen PC f hrt automatisch hoch und startet gleichzeitig die Steuer und Auswertesoftware des Gaschromatographen Ein unkontrolliertes Ausstr men der Betriebsgase Hz und N2 wurde nicht festgestellt 6 12 Ger tefunktionen 6 12 1 Mindestanforderung Die wesentlichen Ger tefunktionen m ssen durch telemetrisch bermittelbare Statussignale zu berwachen sein 6 12 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung ist zus tzlich bereitzustellen e Auswert
139. s wurde ermittelt zu Empfindlichkeitskoeffi Der Empfindlichkeitskoeffizient bp f r GC 5004 bp 0 002 ug m2 kPa zient des Probengas den Einfluss des Probengasdrucks am GC 5005 bp 0 011 ug m kPa 5 3 5 Ja 44 drucks Anforderung der DIN EN 14662 3 Pr fwert 2 muss kleiner sein als 1 kPa Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 K 0 002 kPa GC 5005 K 0 008 kPa Empfindlichkeitskoeffi 5 3 6 zient der Probengastem peratur Keine Anforderung f r Benzol in der DIN EN 14662 3 Seite 6 von 70 143 02 R1 09 LUBW Mindestanforderung Empfindlichkeitskoeffi zient der Umgebungs temperatur Anforderung der DIN EN 14662 3 5 3 7 Anforderung Der Empfindlichkeitskoeffizient brs f r lden Einfluss der Umgebungslufttempera tur am Pr fwert muss kleiner sein als 0 2 K Pr fergebnis Der Empfindlichkeitskoeffizient brs f r den Einfluss der Umgebungslufttempe ratur bei Aufgabe von Pr fgas am Pr f wert 1 wurde ermittelt zu GC 5004 brs lt 0 01 ug m K GC 5005 brs lt 0 01 ug m K Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 K 0 09 K GC 5005 K 0 17 K Der Empfindlichkeitskoeffizient br f r den Einfluss der Umgebungslufttempe ratur bei Aufgabe von Pr fgas am Pr f wert 2 wurde ermittelt zu GC 5004 brs 0 04 ug m K GC 5005 brs 0 02 ug m K Damit ergib
140. s GmbH waw ama instruments com 3 3 Bedienung ber Tasten und LCD Anzeige auf der Ger tefront Standardm ig ist der VOC Analyzer mit einem LCD Display und 4 Bedientasten in der Frontplatte ausger stet Einfache Funktionen wie Start oder Stopp ein und ausschalten der Remote Funktion die Visualisierung von Fehlern bzw des Ger testatus und die Resultate des letzen Laufes k nnen so ohne angeschlossenen Monitor ausgef hrt werden Nach dem Einschalten des Analyzers erscheint auf dem Display f r ca 10 Sekunden eine Initialisierungsmeldung Danach erscheint folgende Anzeige Die erste Zeile gibt Auskunft ber den Ger tetyp wie GC 5000 BTX Process oder VOC In der zweiten Zeile wird auf der linken Seite der aktuelle Programmschritt angezeigt Auf der rechten Seite wird man ber den GC Status ready oder not ready informiert Die dritte Zeile ist frei f r spezielle Meldungen Die vierte Zeile beschreibt immer die Funktion der vier darunter liegenden Tasten Mit der linken Taste kann das Programm gestartet bzw gestoppt werden Mit der Mode Taste wird die Fernbedienung konfiguriert Results zeigt die letzten Messwerte und mit Status sieht man m gliche Fehlermeldungen sowie den aktuell gew hlten Probenkanal Copyright by AMA Instruments GmbH 34 Anleitung BTX Analyzer Taste Mode Das Display zeigt den aktuellen Zustand Die Fernsteuerung Remote control ist ein oder ausgeschaltet Die Funktion Wartung ist nur w hl
141. sionsfunktion wird aus den Signalen des Analysators und den entsprechenden aufgegebe nen Konzentrationsniveaus ermittelt Das Residuum an jedem Konzentrationsniveau ist gleich der Differenz zwischen dem mittleren gemessenen Signal ausgedr ckt als Konzentration und der durch die lineare Reg ressionsfunktion gegebenen Konzentration Die lineare Regressionsfunktion und die Residuen sind nach Anhang A der DIN EN 14662 3 3 zu berechnen Die Linearit t des Analysators muss im Bereich zwischen 0 und 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs mit mindestens sechs Konzentrationen einschlie lich 0 gepr ft werden 6 17 4 Auswertung Die Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt ohne den Nullpunkt werden gem Anhang A 2 der DIN EN 14662 3 3 nach folgenden Gleichungen berechnet 2 Y Je Y Gl 6 17 1 m mit Yale mittlerer Y Wert beim Konzentrationsniveau c Yi einzelner Y Wert beim Konzentrationsniveau c m Anzahl der Wiederholmessungen beim selben Konzentrationsniveau Das Residuum f r jeden Mittelwert d bei den 5 Konzentrationsniveaus wird berechnet nach d Y A B c Gl 6 17 2 mit A Achsenabschnitt der Kalibrierfunktion B Steigung der Kalibrierfunktion Jedes Residuum bezogen auf das jeweilige Konzentrationsniveau c wird berechnet nach d 2 100 G1 6 173 C Der gr te Wert von d wird als Xft angegeben und ist f r die Unsicherheitsberechnung zu verwenden Seite
142. so da eine Ver nderung von Parametern durch unautorisierte Personen erschwert wird 2 6 Trenns ulenanschlu Die S ulenanschl sse sind als 1 16 Valco Verschraubungen ausgef hrt Die Befestigung wird mit Vespel Reduzierferrules z B Valco FS1 5 5 f r die 0 32 mm Kapillars ule vorgenommen Copyright by AMA Instruments GmbH 13 Anleitung BTX Analyzer Bei AMA Instruments Detektoren wird die S ule 2 3 mm durch das Ferrule geschoben Die Verschraubung wird angezogen bis sich die S ule nicht mehr im Ferrule bewegen l t Copyright by AMA Instruments GmbH 14 Anleitung BTX Analyzer Teil II Ger testeuerung ber die AMA Control Software 3 0 Generell Die Steuersoftware wurde entwickelt um die Handhabung des Analyzers so einfach wie m glich zu machen Die Software informiert den Benutzer mit Hilfe von Gasflu schemata und Alarmfenstern usw ber den aktiven Programmschritt Temperatur und Druckistwerte usw Falls der Analyzer nicht mit einem Touchscreen Monitor ausger stet ist ben tigt man einen handels blicher Monitor eine Maus und ein PC Keyboard um Parameter zu ndern oder den Analyzer zu starten bzw zu stoppen Im automatischen Betrieb werden sie nicht ben tigt Die Software ist komplett in englischer Sprache gehalten Daher sind die berschriften der n chsten Kapitel ebenfalls in englischer Sprache zumindest soweit Bezug auf Tasten oder Men punkte genommen wird 31 Hauptfenster Main window
143. spr fung ber eine Gasmischapparatur siehe Pr f bericht Kap 4 1 mit fest vorgegebenen Verd nnungsstufen Die Pr fgasvorgabe am Pr fwert 1 und am Grenzwert entsprechen deshalb nicht exakt den Vorgaben der DIN EN 14662 3 Mit 0 75 ug m f r Pr fwert 1 und 5 9 ug m f r den Grenzwert wurden die Konzentrationen vorgegeben die den gefor derten Werten am besten entsprechen LUBW 143 02 R1 09 MB Seite 3 von 33 M1 Wiederholpr zision A Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m Hersteller Fa AMA Instruments GmbH ppm mem 20 C 1013 hPa Serien Nummer 5004 bzw 5005 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 A Vorgabekonzentration am 3 3 Messbereich 0 50 ug m Pr fwert 1 0 75 ug m agoni Vorgabekonzentration am A Pr fgas Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Grenzwert 5 9 ug m TabelleM 1 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpr zision bei Aufgabe von Pr fgas im Be reich von Pr fwert 1 GC 5004 Zyklus Chest i Ctest i Ctest MW Ctest i Ctest mw 1 0 81 0 01 0 0002 2 0 79 0 003 0 00001 3 0 78 0 01 0 0002 4 0 79 0 01 0 0001 5 0 83 0 03 0 001 6 0 79 0 003 0 00001 7 0 79 0 003 0 00001 8 0 75 0 05 0 002 9 0 79 0 01 0 0001 10 0 83 0 04 0 001 Mittelwert 0 79 Summe 0 005 Tabelle M 1 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpr zision bei Aufgabe von Pr fgas im Be reich von Pr fwert 1 GC 5005 Zyklus Ctest i Ctest i
144. sseinrichtungen muss kleiner sein Messeinrichtungen wurde ermittelt zu Ja 60 EN 14662 3 als 0 25 ug m Sr 0 14 pg m Die gr te Wert der Langzeitdrift am Der Maximalwert der Langzeitdrift am 5 3 12 Langzeitdrift Anforderung Pr fwert d 4 muss beim Feldtest Pr fwert d 44 wurde ermittelt zu Ja 62 der DIN EN 14662 3 ber eine Driftperiode von 14 Tagen GC 5004 di4a max 1 4 kleiner sein als 10 GC 5005 d14a max 2 2 Die Kurzzeitdrift am Pr fwert dan Die Kurzzeitdrift am Pr fwert d gt 4n wurde 5 3 13 Kurzzeitdrift Anforderung muss unter Laborbedingungen ber ermittelt zu Ja 65 der DIN EN 14662 3 eine Driftperiode von 24 h kleiner seinGC 5004 dan 0 13 als 5 GC 5005 dz4n 0 65 i y F r die Benzolkonzentration der zweiten i i i Die Benzolkonzentration der zweiten Einstellzeit bzw beim Ben a Nullgasanalyse 2 NGA wurden fol Nullgasanalyse die direkt auf die 5 3 14 izol Memoryeffekt Anforde gende Werte ermittelt Ja 66 Analyse einer hohen Konzentration rung der DIN EN 14662 3 Piat muss klein rseinals 05 idim GC 5004 2 NGA lt 0 1 ug m g KIM SC 5005 2 NGA lt 0 1 ug m ne entf llt 5 3 17 Der ermittelte Wert darf die Vorgaben der EU Tochterrichtlinien 8 zur Der ermittelte Wert f r die erweiterte 5 3 18 Gesamtunsicherheit Luftqualit t nicht berschreiten F r Messunsicherheit U ra betr gt Ja 68 ser Benzol muss die prozentuale erwei GC 5004 U re 4 3 t
145. sser entsteht In diesem Fall mu die Offset Einstellung des FID Verst rkers so justiert werden da das FID Ausgangssignal bei nicht brennendem FID negativ und bei brennender FID Flamme positiv ist Der FID ist kontaminiert Schalten Sie den Analyzer aus und lassen Sie das Ger t abk hlen L sen Sie die Innensechskantschraube an der vorderen Seite des FID Geh uses mit einem 1 5mm Sechskantschl ssel und entfernen Sie den oberen Teil des FIDs Kontrollieren Sie das Innere des FIDs auf Schmutz oder Partikel 6 2 4 Alarm 6 Die Detektortemperatur ist unter den Minimalwert gesunken Das Programm wird in 8 Minuten gestoppt The detector temperature is below minimum If the program is running it will be stopped after time out a b Das Ger t wurde gerade eingeschaltet und der Detektor wird noch aufgeheizt In diesem Fall wird die Temperatur erreicht bevor die 8 Minuten um sind Der Sollwert des Detektors wurde angehoben Auch hier sollte der neue Wert in weniger als 8 Minuten erreicht sein Copyright by AMA Instruments GmbH 45 Anleitung BTX Analyzer 6 2 5 Alarm 7 Die Temperatur des FID war f r mindestens 8 Minuten unter Minimum Das Programm wurde gestoppt The temperature of the FID has been below minimum for at least 8 minutes The program has been stopped a Die Heizpatrone des Detektors ist defekt Schalten Sie den Analyzer aus L sen Sie den wei en Stecker der FID Heizung und messen Sie den elektrischen
146. t 6 3 6 Dokumentation entf llt LUBW 143 02 R1 09 Seite 23 von 70 6 4 R st und Einlaufzeiten 6 4 1 Mindestanforderung Die R st und Einlaufzeiten der Messeinrichtung sind in der Betriebsanleitung 7 anzugeben 6 4 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung ist zus tzlich bereitzustellen e Uhr 6 4 3 Pr fung Die Messeinrichtungen sind nach den Beschreibungen des Ger teherstellers vom Pr finstitut in Betrieb zu nehmen Die erforderlichen R st und Einlaufzeiten sind getrennt zu erfassen 6 4 4 Auswertung Die festgestellten Zeiten sind zu dokumentieren 6 4 5 Bewertung entf llt 6 4 6 Dokumentation R stzeit Die R stzeit betr gt etwa 30 Minuten Vor Beginn einer Messung muss das Tr gergas N2 5 0 die Brennluft synthetische Luft oder gereinigte Druckluft trocken und lfrei sowie das Brenngas Wasserstoff angeschlossen werden Die Anschl sse erfolgen ber 1 8 Verschraubungen an den gekennzeichneten Stellen auf der R ckseite des Ger tes Es ist darauf zu achten dass bei den angeschlossenen Gasen folgende Dr cke eingestellt werden e Tr gergas N2 ca 3 bar e Brennluft Luft ca 3 4 bar e Brenngas H3 ca 2 bar Au erdem muss zum Betrieb des internen Industrie PC s eine Maus eine externe Tastatur und ein Monitor angeschlossen werden Einlaufzeit Die Einlaufzeit betr gt etwa 90 Minuten Beim Einschalten des Messger tes werden das Betriebssystem die Chromatographiesoft
147. t 0 01 lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit urs ug m 0 01 0 02 lt 0 01 0 03 0 01 lt 0 01 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 0 75 0 75 0 75 0 75 0 75 Seite 46 von 70 143 02 R1 09 LUBW Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Temperaturabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 sind in Tabelle 6 19 2 dargestellt Tabelle 6 19 2 Ergebnisse der Untersuchung der Temperaturabh ngigkeit bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 T max 7 35 C Ts max 35 C T max 7 20 C Pr fgas T min 20 C Ts min 5 C Ts min 5 C GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 GC 5004 GC 5005 Empfindlichkeitskoeff br ug m K 0 03 0 001 0 04 0 01 0 04 0 02 Standardmessunsicherheit ur ug m 0 13 0 01 0 31 0 10 0 18 0 10 Vorgegebene Benzolkonz C ug m Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen LUBW 143 02 R1 09 Seite 47 von 70 6 20 Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 5 6 20 1 Mindestanforderung gem Punkt 8 5 8 der DIN EN 14662 3 3 Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r den Einfluss der elektrischen Spannung am Pr fwert muss kleiner sein als 0 2 V 6 20 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus
148. t sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 GC 5005 K 0 03 K K 0 02 K Anford Erf llt Ja Seite im Pr fb 46 47 Empfindlichkeitskoeffi zient der elektrischen Spannung Anforderung der DIN EN 14662 3 5 3 8 Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r den Einfluss der elektrischen Spannung am Pr fwert muss kleiner sein als 0 2 V Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r lden Einfluss der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 wurde ermittelt zu GC 5004 bv lt 0 01 ug m K GC 5005 bv lt 0 01 ug m K Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium K GC 5004 K 0 19 K GC 5005 K 0 04 K Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r den Einfluss der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 wurde ermittelt zu GC 5004 by 0 01 ug m V GC 5005 by lt 0 01 ug m V Damit ergibt sich f r das Leistungskrite rium KL GC 5004 GC 5005 K 0 01 V K lt 0 01 V Ja 49 50 5 3 9 Querempfindlichkeit Anforderung der DIN EN 14662 3 5 3 9a Einfluss von Ozon Der Einfluss der St rung durch die Kom ponente Ozon bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 muss kleiner sein als 5 Der Empfindlichkeitskoeffizient bos f r lden Einfluss der St rung durch Ozon bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 wurde ermittelt zu GC 5004 bos lt 0 01 GC 5005 bos lt 0 01 Da
149. thaltenen Komponenten k nnen in der GC5000 Contol Software im Men Parameter unter Calibration gas und Change calibration gas concentration eingegeben werden Danach kann in der GC5000 Control Software im Men Run calibration eine Kalibrierung f r das entsprechende Pr fgas gestartet werden Mit diesem Lauf werden automatisch neue Kalibrierdaten f r den entsprechenden Level normalerweise Level 1 Nullgas Level 2 Pr fgas erstellt Nach der Kalibrierung ist das System bereit f r neue Messungen Die Chromatogramme werden im Verzeichnis C cpdata gc5000 abgelegt Im gleichen Ver zeichnis wird auch eine Datei Tabelle txt angelegt die alle Ergebnisse in tabellarischer Form enth lt 7 4 Erstellen von neuen Messaufgaben Im ChromPerfect File Editor besteht die M glichkeit verschiedene Komponententabellen inklusive Kalibrierdaten zu erstellen Diese Daten werden in einer Datei mit der Endung cal abgelegt Soll eine neue Datei erstellt werden so mu um diese zu aktivieren mit dem File Editor die Methode btx met geladen werden und auf der Seite Processing unter Calibration File Name die neue Datei anstelle von btx cal ausgew hlt werden 5 Chrom Perfect File Editor SingleUser File Edit View Tools Window Help Dee a e C CPData GC5000 btix met UserProgs V Units Y 8 Y SecPiot SEC Cal Plot Acquisition Events Processing Report Plot m Chromatogram Processing Type of Smoothing None Smooth
150. tskoeffizient der elektrischen Spannung Hersteller Serien Nummer 5004 bzw 5005 Messbereich 0 50 ug m Pr fgas Tabelle M 5 1 Fa AMA Instruments GmbH Benzol 5 8 bzw 3 3 ppm Umrechnung ppm mg m Gasmischapparatur Vorgabekonzentration am Pr fwert 1 Vorgabekonzentration am Pr fwert 2 1 ppm 3 25 mg m 20 C 1013 hPa Pr feinr Nr 5300 60 3 03 0 75 ug m 41 7 ug m Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der elektrischen Span nung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5004 Datum Uhrzeit CBenzo UQ m Spannung V 08 07 2008 09 35 41 68 230 08 07 2008 10 05 41 71 230 08 07 2008 10 35 41 76 230 08 07 2008 11 05 41 74 230 08 07 2008 11 35 41 52 210 08 07 2008 12 05 41 39 210 08 07 2008 12 35 41 49 210 08 07 2008 13 05 41 55 210 08 07 2008 13 35 41 80 245 08 07 2008 14 05 42 10 245 08 07 2008 14 35 41 93 245 08 07 2008 15 05 41 90 245 08 07 2008 15 35 41 82 230 08 07 2008 16 05 41 81 230 08 07 2008 16 35 41 57 230 08 07 2008 17 05 41 72 230 Seite 20 von 33 143 02 R1 09 MB LUBW Tabelle M 5 2 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5004 Datum Uhrzeit CBenzo HQ m Spannung V 19 05 2009 11 04 0 94 230 19 05 2009 11 34
151. tung angefordert wird 3 2 6 Run validation Manueller Start eines Validierlaufs Mit Hilfe dieser Men funktion l t sich ein Validierlauf von Hand starten Das Standard me programm mu hierzu allerdings gestoppt sein Es besteht die Wahlm glichkeit zwischen Cal 1 Kalibriergas 1 und Cal 2 Kalibriergas 2 bei eingebauten Kalibriergas umschaltventilen oder allen eingegebenen Kalibrierlevels bis zu 20 bei externen Kalibrier gasmodulen 3 2 7 Chrom Perfect In diesem Men besteht die M glichkeit einige Module der Chromatographiesoftware Chrom Perfect zu starten F r eine ausf hrlichere Beschreibung der Chromatographiesoftware siehe Kapitel 7 0 3 2 7 1 Analysis Mit dem Analysis Modul k nnen gespeicherte Chromatogramme angesehen und ausgewertet werden Au erdem besteht die M glichkeit Integrationsparameter zu ndern oder Retentionszeitfenster zu verschieben F r eine ausf hrlichere Beschreibung siehe Kapitel 7 2 3 2 7 2 File Editor Mit dem File Editor k nnen Sie Komponententabellen editieren oder neue erstellen Au erdem ist es m glich nachtr gliche Kalibrierungen vorzunehmen F r eine ausf hrlichere Beschreibung siehe Kapitel 7 4 3 2 8 Fenster Hilfe Der Men punkt informiert Sie ber die laufende Softwareversion Diese ist n tzlich bei Fragen zum Programm Copyright by AMA Instruments GmbH 33 Anleitung BTX Analyzer Product inomaton GC 5000 BTX V1 1 INSTRUMENTS AMA Instrument
152. tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration Transformator im Regelbereich f r Netzspannungen von 210 V bis 245 V 6 20 3 Pr fung Die Spannungsabh ngigkeit muss beim Minimum und Maximum des vom Hersteller spezifizierten Span nungsbereichs Vmax Vmin bestimmt werden Der Einfluss muss bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m und am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs bestimmt werden Bei jedem Spannungsniveau sind mindestens vier Einzelmessun gen f r jede Konzentration durchzuf hren 6 20 4 Auswertung Die Standardmessunsicherheit durch die Spannung uy errechnet sich dann zu a 8 JAv Br Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor by gegeben durch Gl 6 20 1 Cv max CV min av Gl 6 20 2 Dabei ist Cy max der Mittelwert der Einzelmessung bei der h chsten Spannung V max Cy min der Mittelwert der Einzelmessung bei der niedrigste Spannung V min AV V max Zi V min 6 20 5 Bewertung Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r den Einfluss der elektrischen Spannung berschreitet nicht die Min destanforderung Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwen det Seite 48 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 20 6 Dokumentation Zur Pr fung der Spannungsabh ngigkeit wurde ber einen Stelltransformator HMW Datasystem 4 6 S die Netzspannung variiert Folge
153. u finden Unter Insert Event k nnen alle vorhandenen Ereignisse und durch Anklicken deren Auswirkungen betrachtet werden Select Event Event Description Skim riders from next pea Set Baseline Now Set Baseline at Next Valle Set Baseline All Valleys c Set Baseline AIl Valleys c Nisahle antamatir skim Ir Effect of the event hun ih Sind alle Integrationsparameter gesetzt so sollten die nderungen mit Save Method abge speichert werden i Chrom Perfect Analysis SingleUser Overlay cN File Plot Report Integration Compare Tools View Window Help Open o jj ajajajaj Sjs n a enje Sjels a r m Select Method PSE lelx Select Calibration Select SEC Calibration Save Calibration i ration Print Preview Print Setup Exit Ctri x 10 31 Ethylbenzene 11 12 0 Xylene 7 85 Toluene 5 24 Benzene Response MilliVolts 180 4 mp Xylene INT SBAV SBAV 15 05 T T T T T T 0 2 4 6 8 10 12 Time Minutes Ks38 Y 321 2 Jetzt ist das System bereit zur Kalibrierung Copyright by AMA Instruments GmbH 52 Anleitung BTX Analyzer 7 3 Kalibrierung unter GC5000 Control Software Dazu kann Pr fgas am entsprechenden Eingang am GC5000 angeschlossen werden Das Nadelventil an der Pr fgasflasche ist vorher auf 120 ml min oder mehr einzustellen Die Konzentrationen der im Pr fgas en
154. uen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt ohne den Nullpunkt f r GC 5005 Zyklus Xson ug m3 Anzeige ug m A B x d Mittelwert 1 6 Y 5 9 6 1 6 1 0 01 Mittelwert 1 6 Y 14 0 14 3 14 0 0 25 Mittelwert 1 6 Y 25 1 24 9 24 8 0 06 Mittelwert 1 6 Ya 38 1 37 6 37 4 0 22 Mittelwert 1 6 Y 43 2 42 1 42 4 0 31 Damit ergibt sich f r den GC 5005 Standardmessunsicherheit ug Lv 0 052 Grenzwert c v ug m Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Nachdem bei der berpr fung der Temperaturabh ngigkeit Probleme auftraten wurden die Eignungspr fung im Januar 2008 unterbrochen und die Ger te beim Hersteller entsprechend modifiziert Nach dem Um bau wurde die Eignungspr fung im April 2008 fortgesetzt Um sicher zu gehen dass die Umbauma nahmen keinen Einfluss auf die bereits durchgef hrte Linearit tspr fung haben wurde diese in verk rzter Form wie derholt LUBW 143 02 R1 09 Seite 39 von 70 Dazu wurde jede Konzentration f r jeweils 1 5 Stunden 3 Messzyklen von 30 Minuten 3 Messwerte in zwei aufeinander folgenden Kalibrierzyklen aufgegeben F r die Auswertung wurden wieder jeweils nur die letzten zwei Messwerte bei einer Konzentration verwendet 30 min Einlaufzeit ber eine Regressionsrech nung wurden daraus erneut die Kalibrier und die Analysenfunktionen berechnet siehe Tabelle 6 17 4 In den Abbildungen 6 17 3 und 6 17 4 sind
155. ugleistung l t stark nach ist die komplette Pumpe auszutauschen 8 3 Austausch des Eingangsfilters des MFCs mass flow controller Um den MFC vor Staub und kleinen Partikeln zu sch tzen ist ihm ein Filter vorgeschaltet Ist dieser Filter verstopft so mu es ausgetauscht werden Dazu l sen Sie die beiden Rohrverschraubungen und nehmen Sie den Filter aus der Halterung Setzen Sie einen neuen Filter in die Halterung und bringen Sie die beiden Rohrverschraubungen wieder an 8 4 Austausch der Trenns ule Entriegeln Sie den ffnungsmechanismus des Ofendeckels Ziehen Sie am Arretierungsknopf des Deckels und schieben Sie den Deckel soweit nach rechts wie m glich Heben Sie nun den Copyright by AMA Instruments GmbH 60 Anleitung BTX Analyzer Deckel ab L sen Sie vorsichtig die 1 16 Verschraubungen an den Enden der Trenns ule Jetzt k nnen Sie die S ule aus dem Ofen entfernen Installieren Sie die neue S ule mit den alten 1 16 Edelstahlverschraubungen und Fused silica Adaptern Diese sind mehrmals verwendbar Dabei kontrollieren Sie die Enden der S ule auf m gliche Verstopfungen durch Graphit und oder Septumreste und k rzen die Enden ggf einige mm Dies sollte ebenfalls geschehen wenn die Enden der S ule nicht plan erscheinen Wollen Sie eine gebrauchte S ule installieren so denken Sie bitte daran die ersten 2 bis 3 cm mit einem daf r vorgesehenen Werkzeug abzutrennen Montieren Sie den Ofendeckel in umgekehrter
156. uten drei Zyklen kann der regul re Me betrieb gestartet werden 1 6 Abbildungen Abb 1 Frontansicht des BTX Analyzers Copyright by AMA Instruments GmbH Anleitung BTX Analyzer Abb 2 R ckansicht Samplein Sample out Hydrogen Combustion Carrier gas kg air Type GC 5000 FID Serial No 060685002 INSTRUMENTS AMA Instruments GmbH Verbindungsstrasse 27 40723 Hilden Germany Operational Voltage 220 230V S0Hz Power Consump max 800W Line input 220 230V Analog outputs user Digital inputs outputs 2x 3 15AT Abb 3 Gasregulierung Needle valves View on rear panel Cal gas Sample Manometers a AA E FF Carrier gas By pass out Pressure regulators Copyright by AMA Instruments GmbH 10 N Air H2 Aan N Carrier gas N ne Document Number REV Sheet 1 1 Date 17 02 2006 12 36 30 Anleitung BTX Analyzer 1 7 Au erbetriebnahme des Ger tes 1 Programm stoppen Auf keinen Fall die Gase abstellen 2 Warten bis der GC Ofen auf 50 C abgek hlt ist 3 AMA Steuer Software schlie en und Betriebssystem herunterfahren 4 BTX Analyzer ausschalten 4 Stickstoff Brenngas und Wasserstoff abstellen 5 Alle Gasanschl sse zum BTX Analyzer l sen 6 BTX Analyzer vom Netz trennen 7 Gegebenenfalls Trenns ulentransportsicherung einlegen 1 8 Kalibriergasanschlu Option Der BTX Analyzer kann mit
157. ware und die AMA Controlsoftware automatisch gestartet Das Ger t ben tigt mehrere Minuten um alle temperierten Ger teteile wie GC Ofen Detektor Ventilofen und BTX Stufe auf die eingestellten Sollwerte zu bringen Bei einer Detektortemperatur von ber 130 C wird der FID gez ndet und das Ger t ist betriebsbereit Seite 24 von 70 143 02 R1 09 LUBW 6 5 Bauart 6 5 1 Mindestanforderung Die Betriebsanleitung 7 muss Angaben des Herstellers zur Bauart der Messeinrichtung enthalten 6 5 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereitzustellen e Messeinrichtung zur Erfassung des Energieverbrauches e Waage 6 5 3 Pr fung Der Aufbau der bergebenen Ger te ist mit der Beschreibung in den Handb chern zu vergleichen Weiterhin sind die Bauform Einbaulage Sicherheitsanforderungen und Abmessungen sowie das Gewicht einschlie lich Zubeh r zu ermitteln Der angegebene Energieverbrauch ist ber 24 h im Normalbetrieb w hrend des Feldtests zu bestimmen Die verwendete Softwareversion ist festzustellen 6 5 4 Auswertung Die vorgefundenen Merkmale sind mit den Beschreibungen in den Handb chern zu vergleichen 6 5 5 Bewertung entf llt 6 5 6 Dokumentation Abmessung des Ger tes 19 Geh use mit 6 HE 28 cm Tiefe 60 cm Betriebsspannung 220 240 V AC Gewicht ca 33 kg Leistungsaufnahme max 800 W Softwareversion GC 5000 BTX Version 1 1 LUBW 143 02 R1 09 S
158. x met verwendet wurde so ist diese hier anzugeben Copyright by AMA Instruments GmbH 58 Anleitung BTX Analyzer Sequence Template Setup Nach Klick auf OK sieht man die Liste der Chromatogramme und kann sie mit Save as im File Men abspeichern Danach kann diese Sequenzdatei wie im vorigen Kapitel beschrieben zur automatischen Auswertung verwendet werden Copyright by AMA Instruments GmbH 59 Anleitung BTX Analyzer 8 0 Wartung W hrend aller Wartungsarbeiten ist der Analyzer immer vom Stromnetz zu trennen 8 1 Austausch der BTX Stufe Warten Sie bis der Analyzer ausreichend abgek hlt ist Entfernen Sie die Abdeckung und den oberen Aluminiumblock des Peltierk hlers Stellen Sie das Tr gergas ab Nun ffnen Sie die 1 8 Verschraubungen an beiden Seiten der BTX Stufe L sen Sie den Thermoelementstecker der Stufe und die Messingmuttern auf der R ckseite der Keramikisolatoren Bewegen Sie einen der Messinghalter etwas nach au en und entnehmen die Stufe samt den Teflonisolatoren Legen Sie eine neue BTX Stufe ein und zeihen Sie die Muttern und Verschraubungen an Nun k nnen die Teflonisolatoren wieder angebracht werden und der obere Aluminiumblock kann wieder festgeschraubt werden Zuletzt setzen Sie die Abdeckhaube wieder auf den Aluminiumblock 8 2 Wartung der Pumpe Die in diesem Me ger t eingebaute Pumpe ist v llig wartungsfrei Bei Verschlei der Membran Sa
159. zer Kurzanleitung Bedienung der Chromatographiesoftware Chrom Perfect Softwarearchitektur Optimierung der Messungen Kalibrierung unter GC 5000 Control Software Neue Me aufgaben Nachtr gliche Datenauswertung Nachtr gliche Erstellung einer Sequenzdatei Wartung Austausch der BTX Stufe Wartung der Pumpe Reinigung der Eingangsfilters des MFCs Austausch der Trenns ule Detektor Signal Justierung Kontrolle der Gl hkerze berpr fung der Thermoelemente berpr fung der Heizpatronen des Detektors und des Ventilofens Austausch der PID Lampe Reinigen des Lampenfensters Austausch des Rotors des Drehventils Austausch des GC Ofen Motors Austausch des R ckwandl fters Wartungsplan Garantie Technische Daten Fehlerbeseitigung CE Deklaration Copyright by AMA Instruments GmbH 63 64 66 67 Anleitung BTX Analyzer Um das Verst ndnis zu erleichtern ist dieses Manual in mehrere Bl cke aufgeteilt Dies erfolgt obwohl das Ger t an sich nicht in diese Module getrennt ist Beschrieben werden folgende Bereiche Teil 1 Anreicherungsmodul Betrifft alles was mit der Probe bis zur Injektion passiert Teil 2 GC Modul Betrifft alles was den GC Ofen und den Detektor betrifft Teil 3 Ger testeuerung Betrifft die Bedienung des Ger tes Speziell die Control Software Teil 4 Bedienung Betrifft die Einstellung der Parameter die Wartung des Ger tes das Beheben von Fehlern usw Copyright by AMA
160. zubringer eingebaut Abb 4 2 1 Messstation auf dem Versuchgel nde der LUBW Seite 18 von 70 143 02 R1 09 LUBW Die beiden Ger te wurden in der klimatisierten Station T 20 C 3 C in einem 19 Gestell installiert und an das Probenahmesystem Probenahmerohr mit einem genormten Entnahmekopf auf dem Dach der Station angeschlossen Dadurch war gew hrleistet dass beide Ger te eine repr sentative Messung desselben Probe luftvolumens durchf hrten Am Standort der verwendeten Messstation werden kontinuierlich die Benzolkonzentrationen bestimmt Da bei liegen die gemessenen Jahresmittelwerte bei ca 1 3 ug m Um zur Ermittlung der Vergleichsstandard abweichung im Feldtest eine gr ere Streubreite der ermittelten Messwerte zu bekommen wurde unterhalb des Entnahmekopfes des Probenahmesystems ein Kapillardosierer Glasbeh lter mit einer Kapillar ffnung befestigt siehe Abb 4 2 2 Der Kapillardosierer war mit einem BTX Gemisch Benzol Toluol p Xylol gef llt Entnahmekopf des Probenahmesystems Pa Kapillare T BTX Gemisch GC 5005 Nullgas aufbereitung Pr fgas Kompressor iy flasche Abb 4 2 2 Schematische Darstellung des Messaufbaus im Feldtest Aus diesem Dosierer emittierte je nach Umgebungstemperatur und Luftdruck eine bestimmte Menge der o g Aromaten die windrichtungsabh ngig zuf llig in den Probenluftstrom eingetragen wurde Auf diese Weise LUBW 143
161. zw ozonfreies Pr fgas erzeugt LUBW 143 02 R1 09 Seite 51 von 70 Zum Vergleich des Leistungskriteriums K mit der Vorgabe in der Norm K lt 5 bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 wird die Pr fgr e nach folgender Gleichung berechnet ERa GL 6 21 3 C Dabei ist C Bei der Pr fung vorgegebene Benzolkonzentration in ug m bei der Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 1 bzw 2 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Ozon bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 sind in der Tabelle 6 21 1 1 aufgelistet Tabelle 6 21 1 1 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Ozon bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 5004 GC 5005 Ozonkonzentration Cint o3 ug m 180 180 Empfindlichkeitsfaktor bo lt 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit uo ug m lt 0 01 lt 0 01 Vorgegebene Benzolkonz C ug m 0 75 0 75 Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Ozon bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 sind in der Tabelle 6 21 1 2 aufgelistet Tabelle 6 21 1 2 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Ozon bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 GC 5004 GC 5005 Ozonkonzentration Cint o3 ug m 180 180 Empfindlichkeitsfaktor bo lt 0 01 lt 0 01 Standardmessunsicherheit uo ug m 0 01 0 02 Vorgegebene Benz

Eignungsprüfung des Gaschromatographen GC 5000 BTX

Contents

Download Pdf Manuals

Related Search

Related Contents

Eignungspr&uuml;fung des Gaschromatographen GC 5000 BTX

Contents

Download Pdf Manuals

Related Search

Related Contents

Eignungsprüfung des Gaschromatographen GC 5000 BTX