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EINE NEUE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER

1. C Blende Abb 2 13 Bestimmung der Form des dynamischen Gew lbes Damit stellt dieses Experiment quasi ein zweidimensionales Modell des Ausflie ens dar Das Ausflussverhalten der Kugeln wurde mit Hilfe einer Hochgeschwindigkeits kamera untersucht Um die Lage des dynamischen Gew lbes zu bestimmen wurden aus der Holzplatte oberhalb der Blende rechteckige L cher ausgeschnitten Durch diese k nnen die Kugeln zus tzlich zur Blende das Brett verlassen Abb 2 13 b Befindet sich das Loch im Bereich der Br ckenzone so kann sich die Br cke nicht ausbilden Hierdurch m sste sich der Massestrom der Kugeln welche die Blende verlassen vergr ern Daher wurden diese L cher in verschiedenen Holzbrettern nach einem genau festgelegten Schema Abb 2 13 c ausgef hrt um die Lage der Br cke zu bestimmen Erst als die Ausschnitte deutlich oberhalb der ffnung angebracht waren Abb 2 13 c graue Bl cke A B war eine Zunahme des Massestromes zu beobachten im Gegensatz zu grauem Block C Aufgrund dieser Tatsache folgerten die Autoren dass sich das Gew lbe oberhalb der ffnung ausbildet und f r den Ausfluss den limitierenden Faktor darstellt Durch eine berlagerung der in mehreren Brettern unterschiedlich angebrachten L chern konnte die Form des dynamischen Gew lbes als ein Kreisbogen bestimmt werden Abb 2 13 d Die Autoren berpr ften dieses Ergebnis indem sie aus einem weiteren Brett den resultierenden Kreisb
2. Motordrehzahl max mal um Restmasse ausflie en zu lassen Restmasse ausflie en lassen Motor aus Messwerterfassung wleder ein Alle Kan le noch mal lesen Stop f r Spider Wert f r Restmasse aktualisieren Trennzeichen TAB Erstellt am 15 03 2000 16 33 42 kkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkk Trennzeichen TAB 15 Exportkanale Zahlenformat fur Export Daten speichern REM Ascii mit Header REM TAB Trennzeichen kkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkk REM Speicherdialogbox 123 Anhang 8 3 Programm zum Vergleich von Massefluss und Drehmoment Program Vergleich const Anzahl 197 Anzahl der Daten LRand 60 linker Rand der beruecksichtigten Daten RRand 140 rechter Rand der ber Daten Ein Dat 7419802 Dateiname Aus Dat Ergebnis Ausgabedatei beta lauf 100 Laufgr e f r Beta Faktor alpha lauf 100 Laufgr e f r Alpha y Verschiebung x versch 1 Laufgr e f r x Verschiebung var alpha alpha0 alphal alpha _start alpha_o beta_o opt beta beta betal beta start faktor s max min minlokal extended i jJ k m verschiebung versch opt integer Intervall real Zeit Drehmoment Int Dreh Integ Moment Dif Kurv Masse Abl Mass Ableit Masse array 100 1000 of real ende x char eindat ausdat string 13 datei ausdatei text BEGIN eindat Ein Dat
3. Tab 5 6 Einfluss der Rotationsgeschwindigkeit auf das maximale Drehmoment 95 Ergebnisse 6 00 5 50 oO o Drehmoment mNm gt ol oO gt oO oO 3 50 e mittleres maximales Drehmoment 3 00 0 5 10 15 20 25 Rotationsgeschwindigkeit U min Abb 5 390 Einfluss der R hrgeschwindigkeit auf das maximale Drehmoment Fehlerbalken Standardabweichung Aus den Daten geht hervor dass die R hrgeschwindigkeit im untersuchten Bereich keinen Einfluss auf das maximal auftretende Drehmoment besitzt Dieses Ergebnis best tigt die oben genannte These 5 5 Einfluss der R hrerform auf das auftretende Drehmoment Wie schon in Kapitel 5 1 dargestellt zeigen Pulver bei langsamen Rotationsgeschwindigkeiten ein stark pulsierendes Ausflussverhalten Nun sollten der Einfluss der R hrerform auf dieses Ausflussverhalten und gleichzeitig der Ort der Br cken n her untersucht werden Als Modellsubstanz wurde Starch 1500 gew hlt Alle Versuche wurden unter klimatisierten Bedingungen Standard bedingungen 25 C 33 relative Luftfeuchte und immer mit der selben Probe 65 g durchgef hrt Die Untersuchungen wurden wiederum mit einem ver nderbaren Ruthrer vorgenommen Es handelt sich um einen Edelstahlstab Materialnummer 1 4305 2 mm der im Abstand von 6 mm neun radiale Bohungen besitzt In diese Bohrungen k nnen R hrelemente unterschiedlicher L nge rostfreier geh rteter Ed
4. 99 Ergebnisse Anzahl der mittleres max Drehmoment Standardabweichung Elemente ImNm ImNm Tab 5 7 Gemittelte maximale Drehmomente in Abh ngigkeit des R hrers In Tab 5 7 ist das Ergebnis dieser Untersuchung aufgelistet Jedoch sind die Werte f r die R hrer mit ein bis drei Elementen wenig repr sentativ da hier nur ein kleiner Teil des Pulvers aus dem Trichter entleert wurde Erst durch Hinzuf gen eines vierten Elements floss das Pulver vollst ndig aus Auch hier kam es nach Entfernen des kleinsten R hrelements zu keiner Entleerung des Trichters Es stellte sich heraus dass das Drehmoment mit zunehmender Anzahl der R hrelemente berproportional anstieg Ein Vergleich der Werte in Bezug auf diese Anzahl kann nicht sinnvoll sein denn das Drehmoment ist proportional zum Hebelarm der immer l nger wird M Drehmoment Nm F Kraft N l L nge des Hebelarms m Daher war nach einer Darstellungsm glichkeit zu suchen die diese Tatsache ber cksichtigt Au erdem musste ein Zusammenhang gefunden werden der die Abh ngigkeit des Drehmoments vom Radius des R hrstabes angibt Diese wurde in G1 5 14 gefunden GI 5 14 MOEK r Radius des R hrstabes K Konstante Die Herleitung der Gl 5 14 ist im Anhang 8 4 aufgef hrt 100 Ergebnisse Gl 5 14 zeigt dass das Drehmoment von r abh ngig ist In den Versuchen werden allerdings R hrer verwendet die aus mehreren R hrelementen bestehen Folglich muss das gemes
5. Direct measurement of powder cohesion using a torsional device Powder Technology 92 25 33 1997 49 Hartley P A Parfitt G D An improved split cell apparatus for the measurement of tensile strength of powders J Phys E Sci Instrum 17 347 349 1984 50 Produktbroschtre Fa Stable Micro Systems 03 2001 51 Homepage der Winopal GmbH http www winopal com 08 2001 52 Homepage der Stable Micro Systems http www stablemicrosystems com 08 2001 53 Gespr ch mit Dipl Ing Ralf Andr Winopal Winopal GmbH und Ben Proudlove Stable Micro Systems Internationaler Kongress f r Partikeltechnologie Powtech Partec N rnberg 29 03 2001 5 Fukuzawa H Kimura S Cohesion of particulate solids I Yakugaku Zasshi 92 1 42 50 1972 55 Fukuoka E Kimura S Yamazaki M Tanaka T Cohesion of particulate solids IV Chem Pharm Bull 31 1 221 229 1983 131 Literaturverzeichnis 56 Schmidt P C Walter R Investigation of the cohesion behaviour of powders and their adhesion to a carrier by an electronic tensiometer Pharmazie 49 183 187 1994 57 Schweiger A Zimmermann I A new approach for the measurement of the tensile strength of powders Powder Technology 101 7 15 1999 58 Schweiger A Untersuchungen zum Flie verhalten feink rniger Sch ttg ter Dissertation Universit t W rzburg 1998 59 Anstett I Untersuchungen zur Wirkungsweise von Flie regulierungsmitteln auf
6. 4 27 Drehmoment und Flie kurve einer Laktosefraktion aus Es ist zu erkennen dass das Drehmoment am Anfang sehr stark ansteigt ohne dass Pulver aus dem Trichter auslauft Erst beim berschreiten eines Drehmoment Maximums setzt der Massefluss lawinenartig ein Dies wird durch das Zerst ren der Sch ttgutbr cke hervorgerufen Gleichzeitig f llt das Drehmoment ebenfalls sehr stark ab Da sich der R hrer sehr langsam dreht bauen sich im nachflie enden Pulver erneut Br cken auf die das Drehmoment wieder ansteigen lassen und den Massefluss blockieren Dieser Ablauf setzt sich ber den ganzen Entleerungsvorgang fort Auff llig ist der drastische Abfall der Drehmomente ber die gesamte Messung hinweg Die Br ckenbildungskr fte sollten jedoch einen Materialparameter darstellen und folglich w hrend der Messung konstant bleiben Es ist daher naheliegend dass die Kr fte zur Zerst rung der Br cken bei dieser Messmethode von einem anderen Effekt berlagert werden Dieses zus tzliche Drehmoment wird von einem Durchmischen des Pulvers oberhalb der Br ckenzone hervorgerufen Durch das ausflie ende Pulver werden die R hrst be nacheinander von oben nach unten freigelegt Da speziell die oberen und langen KR hrelemente einen berproportionalen Anteil des Gesamtdrehmomentes ausmachen ergibt sich der in Abb 4 27 gezeigte Kurvenverlauf 64 Ergebnisse gt Ergebnisse 5 1 Untersuchung der Br ckenbildung Als Ausgangspunkt fur
7. 5 15 Drehmomentverlauf bei direkter Kopplung im Leerlauf 5 U min Drehmoment mNm Drehmoment Zeit s Abb 5 16 Drehmomentverlauf mit HBM Faltenbalgkupplung im Leerlauf 5 U min Die benutzte Faltenbalgkupplung besitzt f r diese Messwelle eine zu hohe Steifigkeit und ist nicht ganz pr zise gefertigt Daf r ist sie in der Lage die Rotation 80 Ergebnisse v llig ohne Lagerspiel zu bertragen Da der Hersteller keine Alternativen im Programm hatte musste nach einer eigenen L sung gesucht werden Diese wurde schlie lich in Form einer Wellenkupplung in Doppel Kardan Ausf hrung aus dem Modellbau Graupner Best Nr 355 Kirchheim Teck gefunden Abb 5 17 Abb 5 17 Kupplung in Doppelkardan Ausf hrung Graupner Ein einfaches Kardan Gelenk vermag einen Winkelversatz zwischen zwei Wellen auszugleichen Um einen axialen Versatz auszugleichen m ssen zwei dieser Gelenke mit einem Zwischenst ck kombiniert werden Das Ergebnis dieser Ma nahme ist dem Diagramm in Abb 5 18 zu entnehmen 0 03 0 025 0 02 Drehmoment mNm oO oO oO O1 Drehmoment Zeit s Abb 5 18 Drehmomentverlauf mit Doppelkardan im Leerlauf 5 U min Die Signalschwankungen bestehen praktisch nur noch aus einem Rauschen welches von der Messwelle und der Elektronik erzeugt wird Mittelwert 0 00138 Standardabweichung 0 00775 Sie lie
8. MgCl Atmosph re R hrer mit f nf Elementen sechs Wieder holungen ergaben sich folgende Werte mittleres Rotationsgeschwindigkeit Gesamtdrehmoment Standardabweichung U min mNm s Tab 5 5 Vergleich der Gesamtdrehmomente bei unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten 94 Ergebnisse 9 4 Einfluss der Ruhrgeschwindigkeit auf das auftretende Drehmoment Der Sinn des modifizierten Auslauftrichters lag darin eine Messgr e f r die Br ckenbildungskr fte zu erhalten ber das Drehmoment welches zur Zerst rung der Br cken ben tigt wird sollten diese Kr fte messbar gemacht werden wobei es unerheblich sein sollte innerhalb welcher Zeit die f r die Zerst rung ben tigte Kraft aufgebracht wird Folglich m ssten die auftretenden Drehmomentmaxima unabh ngig von der Rotationsgeschwindigkeit des R hrwerkzeuges sein Um diese These zu berpr fen wurden Untersuchungen mit der Laktosefraktion SS 5 durchgef hrt Hierzu wurden etwa 60 g der Laktose in den Trichter eingef llt Der verwendete R hrer besa f nf Elemente deren L nge dem Konuswinkel des Trichters folgten Alle Messungen wurden unter denselben klimatisierten Bedingungen 25 C 33 relative Luftfeuchte s 5 3 2 durchgef hrt Die Ergebnisse sind in Tab 5 6 und Abb 5 30 dargestellt M M M M M Mittelwert sdv Rotationsgeschwindigkeit max max max max max M U min 1 2 3 4 5 mNm mNm ImNm ImNm mNm mNm mNm
9. Verteilungssumme Q Material und Methoden Summenverteilung Verteilungsdichte 0 20 40 60 80 Partikeldurchmesser um 100 Abb 4 3 Partikelgr enverteilung der gesichteten Laktosefraktion SS 5 Abb 4 4 oo p orten Be un eo ed en Tee Tea REM Aufnahme der gesichteten Laktosefraktion SS 5 120 Verteilungsdichte q3 i 10 2 um 1 41 Material und Methoden Verteilungssumme Q Verteilungsdichte q3 i 10 2 um 1 Summenverteilung Verteilungsdichte 0 20 40 60 80 100 120 Partikeldurchmesser um Abb 4 5 Partikelgr enverteilung der gesichteten Laktosefraktion SS 6 L gc tose Jm Abb 4 6 REM Aufnahme der gesichteten Laktosefraktion SS 6 Aus den Abbildungen Abb 4 3 bis Abb 4 6 wird deutlich dass die Methode der Windsichtung sehr effektiv ist weil die Partikelverteilungen sehr eng begrenzt sind Da die Feuchtigkeit einer Substanz einen entscheidenden Einfluss auf das Flie verhalten nimmt muss man bei der Auswahl Substanzen bevorzugen die nur wenig Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft adsorbieren Laktose Monohydrat erf llt diese Anforderungen Es nimmt bei 80 relativer Umgebungsluftfeuchte maximal 60 mg Wasser pro 100 g Substanz auf 83 42 Material und Methoden 4 1 2 Starch 1500 Bei Starch 1500 Colorcon Ltd Batch 601041 England handelt es sich um eine modifizierte Maisstarke Maiss
10. anzubringen sind und eine einfache elektronische Beschaltung erfordern sind solche Systeme relativ preiswert Anschl sse z Drahtmaander Abb 4 14 Beispiel f r einen Folien Dehnmessstreifen zur Drehmomentmessung Abb 4 14 zeigt den Aufbau eines solchen Messaufnehmers Die Vielzahl der Windungen vergr ert die Gesamtdehung des Drahtes so dass selbst bei einer geringen Dehnung des Bauteiles eine relativ gro e Widerstands nderung erfolgt Diese Widerstands nderung wird messtechnisch durch eine Wheatstone sche Br ckenschaltung ermittelt 00 Us Speisespannung Up MeBsignal e Dehnungen an der Wellenoberflache Abb 4 15 Wheatstone sche Br ckenschaltung Vollbr cke Abb 4 15 zeigt den Aufbau einer Vollbr ckenschaltung mit vier DMS Weiterhin sind noch die ungenaueren sogenannten Halbbr cken 2 DMS und Viertelbr cken 1 DMS gebr uchlich bei denen es sich auch immer um eine Vollbr ckenschaltung handelt weil die fehlenden Widerst nde im Messger t integriert sind Werden Voll oder Halbbr cken verwendet so ist eine Kompensation der Materialdehnung infolge einer Erw rmung m glich Im Ruhezustand haben alle vier DMS den 53 Material und Methoden gleichen elektrischen Widerstand wodurch die Spannung Up Null ist Wird das Bauteil nun belastet und sind DMS entsprechend Abb 4 15 angeordnet so werden je zwei DMS gedehnt te und zwei gestaucht e Hierdurch vergr ert bzw verkleiner
11. be 2 mm Damit sind diese R hrer im Bezug auf den Durchmesser der Auslauf ffnung relativ dick dimensioniert Eine Ausfluss Beeintr chtigung kann daher nicht ausgeschlossen werden Um den Massestrom zu erfassen wurde das Auffanggef auf eine elektronische Waage gestellt Mettler PM 4000 Max 4100 g Aufl sung 0 01 g Programm Balance Link Version 2 01 kleinstes Messintervall gt 1 s Mettler Toledo AG Greifensee Schweiz Die Messwerterfassung erfolgte mit einem PC AT unter einer Microsoft Windows 3 11 Umgebung Durch diese Anordnung ist es zus tzlich m glich den Einfluss einer beliebig konstanten R hrgeschwindigkeit auf den Massestrom zu bestimmen Um eine Messung vorzunehmen wird wie folgt verfahren Zun chst wird die Auslauf ffnung des Trichters verschlossen Dann wird der Messkopf M10 mit dem R hrer auf den Trichter abgesenkt und zentriert Das Sch ttgut wird mit einem kleinen L ffel vorsichtig und gleichm ig in den Trichter eingef llt Nun wird der Verschluss ge ffnet und die Messung des Drehmomentes und der Masse an beiden PC s gleichzeitig gestartet F r die Auswertung werden beide Datens tze in ein Tabellenkalkulationsprogramm Microsoft Excel 2000 importiert Abb 4 27 zeigt ein Beispiel der von Weigand erhaltenen Kurvenverl ufe 63 Material und Methoden 2 0 Drehmoment 200 4 Flie kurve Ape 180 160 140 120 Masse g Drehmoment N cm Zeit min Abb
12. besitzen eine relativ breite Partikelgr enverteilung Da immer die selbe Probe untersucht wurde musste prinzipiell mit einer Ver nderung der Konsistenz der Proben Partikel gr entrennung durch dem Messvorgang gerechnet werden Um dies auszuschlie en wurden im Anschluss an die Messungen nochmals die Gr e und Form der Partikel mittels Laserbeugung und Rasterelektronenmikroskopie unter sucht Die Ergebnisse sind in Abb 5 40 bis Abb 5 43 dargestellt 105 Ergebnisse a 100 Fi 3 Gr Abb 5 40 REM Aufnahme von Starch 1500 nach den Messungen 1 2 oS Verteilungssumme Q oO O k gt Verteilungsdichte q3 i 10 2 um 1 Summenverteilung Verteilungsdichte 0 2 0 20 40 60 80 100 120 Partikeldurchmesser um Abb 5 41 Partikelgr enverteilung von Starch 1500 bestimmt mit Malvern Particle Sizer 2600 nach den Messungen 106 Ergebnisse 200pm es pig Prosolv osACOC3a0 G 2 Verteilungssumme Q oO O oO gt 0 2 Summenverteilung Verteilungsdichte 0 20 40 60 Partikeldurchmesser um 80 100 120 Verteilungsdichte q3 i 10 2 um 1 Abb 5 43 Partikelgr enverteilung von Prosolv SMCC 50 bestimmt mit Malvern Particle Sizer 2600 nach den Messungen Vergleicht man die Messergebnisse mit den in Kapitel 4 1 dargestellten Daten so kann kein Unterschied f
13. dass sich ein Sch ttgutelement das ebenfalls die Form eines Kegelstumpfes besitzt aus dem Trichter l st Hierzu muss zun chst die Sch ttdichte des Pulvers bestimmt werden Diese wird mit Hilfe eines 100 ml Messzylinders und einer elektronischen Waage Mettler PM 4000 Max 4100 g d 0 01 g Mettler Toledo AG Greifensee Schweiz ermittelt Eine Mehrfachbestimmung ergab f r die Fraktion SS 5 eine Sch ttdichte von p 0 544 g cm t 2 Mit diesem Wert l sst sich aus der Masse des ausflie enden Pulvers das Volumen quivalent bestimmen Die H he bis zu der sich das Pulver aus dem Trichter entleert berechnet sich nach Gl 5 1 s Anhang 8 1 3 l z r mT tan O tan O tan Mit den Daten aus Tab 5 1 lassen sich nun die zugeh rigen Auslaufh hen absch tzen 67 Ergebnisse Oberstes Element Anzahl der oberhalb der Mittlere entleerte Mit Gl 5 1 Masse max 60 g errechnete Elemente Auslauf ffnung Auslaufh he mm 012 3 5 EEE BEE RE BEE pare 14 1 47 3 8 14 31 Tab 5 2 Mittlere errechnete Auslaufh hen der Laktose Fraktion SS 5 mm W In Tab 5 2 ist eine direkte Korrelation zwischen der H he des obersten R hrelements und der errechneten Auslaufh he erkennbar Die errechneten Werte liegen hierbei allerdings etwas h her Dies l sst sich einerseits mit einer h heren Sch ttdichte des Pulvers in der Br ckenzone erkl ren Andererseits k nnte auch die Unterkant
14. fte die von einem Durchmischen des Pulvers hervorgerufen wurden sodass eine physikalische Interpretation des Ergebnisses nur eingeschr nkt m glich war Daher sollte speziell der Effekt der Br ckenbildung in Trichtern genauer untersucht und zu Vergleichen herangezogen werden Hierbei galt besonderes Augenmerk dem Ort und der St rke der Br ckenbildung Weiterhin war auch der Zusammenhang zwischen dem Auslaufverhalten und der dazu ben tigten Kraft von Interesse um die Abl ufe w hrend der Entleerung eines Trichters oder Silos besser zu verstehen Hierzu kann auch die in der Methode implizierte Bestimmung der Auslauf geschwindigkeit herangezogen werden Um Praxisn he zu gew hrleisten sollte die Untersuchung mit berwiegend pharmazeutisch relevanten Modellsubstanzen erfolgen welche zur Herstellung von festen Arzneiformen dienen 38 Material und Methoden 4 Material und Methoden 4 1 Material 4 1 1 Fraktionierte Laktose Laktose Monohydrat wird in der pharmazeutischen Industrie in gro en Mengen verwendet Es besitzt sehr gute Tablettiereigenschaften ist recht preiswert und in verschiedensten Formen mit unterschiedlichsten Eigenschaften im Handel Prim r sind hier die kristalline und die modifizierte Form zu nennen Unter kristallin versteht man gesiebte oder gemahlene Produkte wohingegen agglomerierte und spruhgetrocknete Laktose als modifizierte Form angesehen wird8 Dem Standard des Europ ischen Arzneibuchs entspricht nur
15. geben die H he des dynamischen Gew lbes Sa ausgehend von Gl 2 23 durch Annahme von oben beschriebenen N herungen wie folgt an Von Firewicz konnte jedoch nachgewiesen werden dass die Gl 2 24 durch die gemachten N herungen im Widerspruch zu Gl 2 23 steht Durch einfaches Wurzelziehen aus Gl 2 23 und Verwendung der Gl 2 22 erh lt Firewicz die implizite Form von Gl 2 23 d 1 GI 2 25 Zs f S44 41 0 0 Durch Einsetzen von Gl 2 26 in Gl 2 25 kann eine Ungleichheit gezeigt werden Die Berechnung von Sa gelang Firewicz82 jedoch ausgehend von der Gleichung nach Shinohara Gl 2 23 Er betrachtete dabei Gl 2 25 als implizite Funktion der Gr e Sa 35 Stand des Wissens d Y Da f gt O und Sa gt O folgt Er A Damit l sst sich aus Gl 2 27 das Minimum der Funktion Y berechnen Da der Parameter f noch unbekannte Gr en enth lt wird Gl 2 29 zun chst in Gl 2 26 eingesetzt u f3 D GL 2 30 Y Y ne en minO 8 43 Gl 2 30 l sst sich nach f aufl sen 3 Gl 2 31 J S nino 5 Der Ausdruck fur fmino Kann jetzt anstelle von fin Gl 2 29 eingesetzt und vereinfacht werden a Dy ind l _ Do Amad Qk 6k Diese Gleichung h lt einer berpr fung der G ltigkeit durch Einsetzen in Gl 2 26 stand Da in die Gleichung Gl 2 32 keinerlei Sch ttgutparameter eingehen scheint es fragw rdig ob sie allgemeine G ltigkeit besitzen kann 36 Zielsetzung u
16. partikul rer Ebene Dissertation Universit t W rzburg 2001 60 Zimon A D Adhesion of dust and powder Consultants Bureau New York 1982 61 Lam K K Newton J M Investigation of applied compression on the adhesion of powders to a substrate surface Powder Technology 65 167 175 1991 62 Podczeck F Newton J M James M B Adhesion and friction between powders and polymer or aluminium surfaces determined by a centrifuge technique Powder Technology 83 201 209 1995 63 Otsuka A Iida K Danjo K Sunada H Measurements of the adhesive force between particles of powdered organic substances and a glass substrate by means of the impact separation method I Chem Pharm Bull 31 12 4483 4488 1983 64 Tabor D Winterton F R S Winterton R H S The direct measurement of normal and retarded van der Waals forces Proc R Soc Lond A 312 435 450 1969 65 Israelachvili J N Adams G E Measurement of forces between two mica surfaces in aqueous electrolyte solutions in the range 0 100 nm Journal of the Chemical Society Faraday Transactions I 74 975 1001 1978 66 Binnig G Quate C F Gerber Ch Atomic Force Microscope Physical Review Letters 9 930 933 1986 67 Ducker W A Senden T J Pashley R M Direct measurement of colloidal forces using an atomic force microscope Nature 353 239 241 1991 68 Sindel U Messung interpartikul rer Haftkr fte mittels Rasterkraftmikroskopie Disserta
17. und Starten der Catman Software wird das selbst geschriebene Programm ausgef hrt Der R hrer wird auf die Messwelle aufgesetzt und dann wird die Drehzahl unter Ber cksichtigung des bersetzungsverh ltnisses der Riemenscheiben in der Software eingestellt Das Pulver wird mit einem L ffel vorsichtig in den Trichter bei geschlossener Auslauf ffnung eingef llt Nun wird der Verschluss des Trichters ge ffnet und der Start Button in der Benutzeroberfl che gedr ckt Von hier ab l uft die Messung vollautomatisch ab bis sie durch das Abbruchkriterium beendet wird Danach wird 87 Ergebnisse noch eventuell verbleibendes Pulver aus dem Trichter selbstandig entleert Durch diese Standardisierung konnte eine erhebliche Vereinfachung des Messablaufes bei gleichzeitig leichter reproduzierbaren Ergebnissen erreicht werden 9 3 Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Drehmoment und Massefluss 9 3 1 Hypothese und Vorgehensweise Die Untersuchung der Messkurven l sst auf den ersten Blick kaum einen Zusammenhang zwischen auftretendem Drehmoment und ausflie ender Masse erkennen Erst bei n herer Betrachtung wird klar dass das periodische Auftreten des Drehmomentes und des Masseflusses in einem Zusammenhang stehen Die Art des Signals welches die Waage und die Drehmomentmesswelle liefern ist grunds tzlich verschieden W hrend die Messwelle immer das aktuelle Dreh moment misst gibt die Waage die bereits ausgeflossene Masse an
18. 169 183 194 1998 90 Zimmermann I Pharmazeutische Technologie 245 268 1998 91 Nebelung M Jahresbericht Fraunhofer Institut f r keramische Technologien und Sinterwerkstoffe 26 27 1997 92 Tsujimoto H Yokoyama T The characterization of microgranules produced by tumbling fluidized bed granulator with opposed pulsed assembly KONA powder and particle 16 242 244 1998 9 Zimmermann I M glichkeiten und Grenzen von Streulichtverfahren Chemie Ingenieur Technik 68 422 425 1996 9 Bauer K H Entwicklung fester peroraler Arzneiformen mit teilchengr enkontrollierter Arzneistofffreisetzung Dissertation Universit t Wurzburg 16 1995 95 Xu R Particle size distribution analyse using light scattering Liquid and surface borne particle measurement handbook Knapp I Z Barber T A Liebermann A Marcel Decker 96 Stricker H Hrsg Martin Swarbrick Cammarata Physikalische Pharmazie Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH Stuttgart 3 359 ff 1987 97 Stahl P H Feuchtigkeit und Trocknen in der pharmazeutischen Technologie 1980 98 Lide D R CRC Handbook of Chemistry and Physics CRC Press New York 78TH Edition 15 25 1997 1998 99 Staiger Mohilo Drehmoment Messung Dr Staiger Mohilo Co GmbH Produktbrosch re 1999 100 Wheatstone Ch An account of several new instruments and processes for determining the constants of a voltaic circuit Phil Trans Roy Soc 133 303 3
19. 20 bernimmt zus tzlich die Versorgung der Messwelle mit Gleichspannung 12 V Weiterhin wurde ein Spider 8 Messwerterfassungssystem HBM mit der Auswertungssoftware Catman Rel 2 2 HBM verwendet Der Zwischencomputer Spider 8 bietet die M glichkeit verschiedenste Sensoren anzusprechen Abb 5 10 Abb 5 10 Messwerterfassungssystem Spider 8 HBM So k nnen sowohl analoge Spannungssignale 10 V 10 V und Rechtecksignale Spannungsimpulse als auch DMS Signale durch integrierte Wheatston sche Br ckenschaltung ausgewertet werden Weiterhin k nnen mit dem Digitalausgang des Spider 8 auch andere Komponenten angesteuert werden Die Software Catman stellt eine komplette Plattform f r die Erfassung Verarbeitung und grafische Darstellung von Messwerten dar Weiterhin k nnen durch die eingebettete 16 Ergebnisse Skriptsprache komplexe Messablaufe sowie Steuerungsaufgaben ausgef hrt werden Als Antriebsmotor wurde ein asynchroner Drehstrommotor SDSGARS 056 22 M max 3 2 Nm n max 5000 U min Lenze GmbH Hameln Abb 5 11 mit Servo Umrichter EVS 9321 ES Lenze GmbH Hameln und Netzfilter Typ B ELNS 2400H002 Lenze GmbH Hameln verwendet Der Servo Umrichter bernimmt die komplette Steuerung des Motors mit eingebauter Haltebremse Zus tzlich verf gt er ber einen eingebauten Mikrocontroller der eine Fernsteuerung durch eine Software Global Drive Control Rel 3 6 b Lenze GmbH Hameln erlaubt Weit
20. 3 Allen voran sind hier das Afomic force Microscope der Zugspannungstester und die neue Ringscherzelle nach Schwedes und Schulze zu nennen Wie bereits erw hnt haben alle diese Methoden ihre Vor und Nachteile Es hat jedoch Sinn einen komplizierten Sachverhalt von verschiedenen Ansatzpunkten aus zu untersuchen denn dadurch erh lt man einen besseren berblick und ein vollst ndigeres Bild des Problems Weiterhin ist es dann m glich die Schw chen eines Messsystems durch die St rken eines anderen Prinzips zu kompensieren Daher sollte das Ziel dieser Arbeit sein ein weiteres bereits vorhandenes Messprinzip zu verbessern Ausgehend von dem modifizierten Auslauftrichter nach Weigand sollte eine Methode entwickelt werden die eine Differenzierung der Flie eigenschaften von Sch ttg tern erlaubt Grundlegend ist hierbei die Tatsache dass Sch ttg ter in Trichtern zur Br ckenbildung neigen Die berlegung von Weigand ging nun dahin dass der genaue Ausbildungsort der Br cken ebenso wie deren Festigkeit einen Sch ttgutparameter darstellten Somit m sste die Messung der Kraft zur gezielten Zerst rung der Br cken ebenfalls einen R ckschluss auf die Eigenschaften des Sch ttgutes zulassen Der Weigand sche Ansatz war hierzu jedoch nur bedingt 37 Zielsetzung und Arbeitshypothese geeignet da sich die Messung der Zerst rungskr fte nicht auf die Br ckenzone konzentrierte Hierdurch erfolgte eine erhebliche berlagerung dieser Kr
21. Ausschnitte in den Seitenw nden angebracht um den Wechsel der Salzl sungen zu erm glichen Eine zus tzliche ffnung dient als Materialschleuse Die Ausschnitte werden mit etwas gr eren Plexiglas Platten mit Gummidichtung fix o moll 9 mm breit 3 5 mm dick verschlossen Bei der Temperierung des Schrankes musste nur f r eine ausreichende K hlung gesorgt werden da sich der Motor relativ stark erw rmt Als K hlquelle wurde ein Kryostat Fryka Multistar Esslingen ausgew hlt der mit verg lltem Ethanol 99 9 V V gef llt ist Die Steuerung erfolgt mit einem handels blichen Thermostaten Best Nr 615900 Fa Conrad Elektronik Hirschau der bei berschreiten der Solltemperatur die Pumpe des Kryostaten einschaltet Um die k hlende Oberfl che zu vergr ern wurde ein W rmetauscher eines K hlschranks verwendet Zur Verbesserung der Luft 18 Ergebnisse zirkulation in der Kammer wurden zwei Niederspannungsl fter Wallair Mod 20 100 305 12 V max benutzt Die Spannungsversorgung wurde mit einem Schaltnetzteil Voltkraft SNG 1000 Conrad Elektronik mit variabler Ausgangs spannung 3 V 12 V realisiert um die Leerlaufdrehzahl der Ventilatoren regeln zu k nnen 9 2 5 Aufbau und Funktion des neuen Messger ts Der schematische Aufbau des neuen modifizierten Auslauftrichters ohne Klimakammer und VK 20 ist in Abb 5 13 gezeigt Zahnriemen Kupplung Messwelle
22. Dateinamenzuweisung ausdat Aus Dat Dateinamenzuweisung assign datei eindat assign ausdatei ausdat rewrite ausdatei versch_opt x_versch Opt 10000 Ausgangswert f r Ergebnis bei opt Verschiebung for verschiebung x versch to x versch do begin reset datei Datei zur cksetzen for k 1 to Anzahl do Dateiwerte einlesen readin datei Zeit k Drehmoment k Masse k Intervall Zeit 2 Zeit 1 Messintervall berechnen Verschiebung des Drehmoments nach links if verschiebung gt 0 then begin for k 1 to verschiebung do letzter Wert wird mehrfach angeh ngt Drehmoment Anzahl k Drehmoment Anzahl for k 1 to Anzahl do Werte werden nach rechts verschoben Drehmoment k Drehmoment k verschiebung end Verschiebung des Drehmomentmoments nach rechts if verschiebung lt 0 then begin for k 1 downto verschiebung do erster Wert wird Drehmoment 1 k Drehmoment 1 mehrfach davor gesetzt for k Anzahl downto 1 do Werte werden nach links Drehmoment k Drehmoment k verschiebung verschoben end Intergration des Drehmoments nach Trapezregel Anfangsdreieck 124 Anhang Int Dreh 1 Drehmoment 1 Intervall 2 for k 2 to Anzahl do Int_Dreh k Int_Dreh k 1 Drehmoment k Drehmoment k 1 2 Intervall j trunc LRand RRand 2 s Int_Dreh LRand Int_Dreh RRand 2 Int_Dreh j if abs s lt 0 0001 then Singularitatsprtfung beg
23. Elemente 352 249 341 270 294 5 Elemente 505 263 287 275 305 6 Elemente 324 441 286 257 326 7 Elemente 230 334 477 321 325 8 Elemente 269 275 353 382 335 9 Elemente 255 266 299 248 Hmmm po oo oanmannananaaaaTDTTTTTv vv vv run proc glm data Elemente Ausflusszeit class y m model y m Means m scheffe run quit 128 Literaturverzeichnis O Literaturverzeichnis 1 Jenike A W Storage and flow of solids Univ Utah Engng Exp Station Bull 123 Salt Lake City USA 1964 2 Jenike A W Gravity flow of bulk solids Univ Utah Engng Exp Station Bull 108 Salt Lake City USA 1961 3 Jenike A W Elsey P j Wooley R H Flow properties of bilk solids Proc Am Soc Test Mater 60 1168 1181 1960 4 DIN ISO 4324 Pulver und Granulate Bestimmung des Sch ttwinkels 1983 gt Weigand J Einfluss der Partikelgr e auf das Flie verhalten von pharmazeutischen Sch ttg tern Dissertation Universit t Wurzburg 1998 6 Wilms H Schwedes J Sch ttg ter in Kulicke W M Hrsg Flie verhalten von Stoffen und Stoffgemischen 1986 Molerus O Sch ttgutmechanik 1985 8 Stie M Mechanische Verfahrenstechnik 1 2 1995 9 Rietema K Powders what are they Powder Technology 17 5 23 1984 10 Schubert H Food particle technology Part I Properties of particles and particulate food systems Journal of Food Engineering 6 1 32 1987 11 Rumpf H Die
24. Schluss nahe dass unter den gew hlten Bedingungen das auftretende Drehmoment proportional zur dadurch ausflie enden Masse ist Die Anpassungsparameter bewegen sich dabei in einem relativ begrenzten Rahmen 1 1 lt a 0 8 0 6 lt B lt 0 9 Diese Tatsache er ffnet die M glichkeit allein durch die Kenntnis der Drehmomentkurve die zugeh rige Massekurve in einem relativ begrenzten Intervall abzusch tzen und umgekehrt Weiterhin wurde beobachtet dass die Ausflusszeit f r 60 g Sch ttgut bei den gew hlten Versuchsbedingungen f r die Fraktion SS 5 unabh ngig von der Drehzahl bei 48 19 s 1 86 s und f r die Fraktion SS 6 bei 21 93 s 1 78 s lag 93 Ergebnisse user aoe Saar aaa acim 40 Ausflusszeit s wo oO Laktose SS 5 sLaktose SS 6 9 11 13 15 17 19 21 Drehzahl U min Abb 5 29 Einfluss der Drehzahl auf die mittlere Ausflusszeit der verwendeten Laktosefraktionen Fehlerbalken Standardabweichung Aus den Daten ergibt sich eine mittlere Ausflussrate von 1 2 g s bzw 2 7 g s Da sich die Drehmomentkurven durch eine gleichbleibende Transformation an die Massekurven anpassen lassen folgt daraus dass ein definiertes Gesamtdreh moment ben tigt wird um eine bestimmte Masse ausflie en zu lassen Diese Annahme konnte durch eine Versuchsreihe best tigt werden in der die Dreh momentwerte w hrend der Datenerfassung integriert wurden F r die gesichtete Laktose SS 6
25. Somit stellt das aktuelle Drehmoment in Bezug auf die ausgeflossene Masse eine differentielle Gr e dar Ein direkter Vergleich der Messdaten ist ohne eine mathematische Auf bereitung deshalb nicht m glich Daher muss man entweder die Drehmomentkurve integrieren oder den Massefluss differenzieren Um den zuvor erw hnten Zusammenhang zu beweisen wurde folgende Hypothese aufgestellt Ableitung des Masseflusses Drehmoment An dieser Stelle muss jedoch betont werden dass dieser vermutete Zusammenhang lediglich f r h here Rotationsgeschwindigkeiten des R hrers gt 10 U min sinnvoll anwendbar ist Denn nur dann zeigen die untersuchten Sch ttg ter einen kontinuierlichen Ausfluss aus dem Trichter Dadurch wird ein quasi stetiger Funktionsverlauf f r den Massefluss erreicht der dann auch ableitbar ist Wie schon in Kap 5 1 aufgezeigt wurde k nnen Sch ttg ter bei langsamen Rotations geschwindigkeiten auch ein diskontinuierliches Ausflussverhalten Sprungfunktion aufweisen Es wird vermutet dass dieser Unterschied auf die ver schiedenen Arten der Br ckenbildung dynamische und statische Gew lbebildung zur ckzuf hren ist GI 5 2 dP t M t 88 Ergebnisse Mit der Einf hrung des Proportionalit tsfaktors a und der Verschiebung ergibt sich folgende Gleichung GL 5 3 dA t a M t B Da das am Anfang der Messung auftretende Drehmoment vom Einf llen des Pulvers in den Trichter abh ngt sollten diese Me
26. Wissenschaft des Agglomerierens Chem Ing Tech 1 1 11 1974 12 Rumpf H Grundlagen und Methoden des Granulierens Chem Ing Tech 3 144 158 1958 13 Tomas J Schubert H Zum Flie verhalten von feuchten und leichtl slichen Sch ttg tern Verfahrenstechnik 1 33 37 1983 14 Plinke M A E Leith D Hathaway R L ffler F Cohesion in granular materials Bulk Solids Handling 14 1 101 106 1994 15 Pilpel N Some effects of moisture on the flow and cohesiveness of powders Mfg Chem Aerosol News 41 19 22 1970 16Borho K Polke R Wintermantel K Schubert H Sommer K Produkteigenschaften und Verfahrenstechnik Chem Ing Tech 8 792 808 1991 17 Rumpf H Mechanische Verfahrenstechnik 1975 18 Visser J Particle adhesion and removal A review Particulate Science and Technnology 13 169 196 1995 19 Krupp H Particle adhesion theory and experiment Advances in Colloid and Interface Science 1 111 239 1967 129 Literaturverzeichnis 20 Schubert H Grundlagen des Agglomerierens Chem Ing Tech 51 4 266 277 1979 21 Burnham N A Colton R J Pollock H M Interpretation of furce curves in force microscopy Nanotechnology 4 64 80 1993 22 Cappella B Dietler G Force distance curves by atomic force microscopy Surface Science Reports 34 1 104 1999 23 Lifshitz E M Soviet Phys JETP 2 73 1956 24 Hamaker H C Physica 4 1058 1937 25 Fuller K N G Tabor
27. alphal alpha0 Besseres Alpha end end if min lt opt then wenn bessere Verschiebung gefunden begin opt min Besseres Optimum beta_o beta0 Besseres Beta alpha _o alphal Besseres Alpha versch opt verschlebung Bessere opt Verschiebung end writeln verschiebung writeln alphaneu alphal 2 2 betaneu beta0 2 2 Mininum min 2 2 end writeln 125 Anhang writeln Startwerte writeln alpha_start alpha_start 2 2 beta Start beta Starer2 2 3 writeln Neue Werte writeln alphaneu alpha _o 2 2 betaneu beta 0 2 2 I Mininum Opt lt 22 lt 2 Berechnung des Integrals des Drehmoments mit dem gefundenen Alpha und Beta for k 1 to Anzahl do Integ Moment k Masse LRand alpha_o Int_Dreh k Int_Dreh LRand beta_o k LRand Berechnung der Ableitung der Masse mit dem gefundenen Alpha und Beta Masse 0 Masse 1 Verl ngerung der Masse Masse Anzahl 1 Masse Anzahl um 1 alpha beta_o alpha_o faktor 1 alpha o for k 1 to Anzahl do Ableitung der Massekurve Abl Mass k Masse k 1 Masse k 1 2 f r k 1 to Anzahl do Korrektur d Abl d Massekurve Ableit Masse k alpha faktor Abl Mass k Ausgabe der Daten in neue Datei Zeit Drehmoment Abl Masse Int Drehmoment Masse for k 1 to Anzahl do writeln ausdatei Zeit k 1 2 Drehmoment k 1 2 Ableit_ Masse k 1 2 PE Integ Moment
28. ben tigt Mit Hilfe von Feuchte und Temperatursensoren die mit einer Regelelektronik f r oben genannte Systeme gekoppelt sind l sst sich so eine ol Material und Methoden Vollklimatisierung erreichen Leider erfordern derartige L sungen einen hohen Energiebedarf und eine aufwendige Regelungstechnik weshalb sie sehr teuer sind Eine viel einfachere Methode zur Einstellung der Luftfeuchtigkeit stellt die Benutzug von ges ttigten w ssrigen Salzl sungen dar ber denen sich eine definierte Luftfeuchtigkeit einstellt Dieser Zusammenhang l sst sich mit Hilfe des Raoult schen Gesetzes verdeutlichen Gl 4 1 P p X l pi Partialdruck der Komponente i Pa pi Dampfdruck der reinen Komponente i Pa Xi Molenbruch Zus tzlich sollte in dieser ges ttigten L sung immer noch ein Bodenk rper mit ungel stem Salz vorhanden sein um auch Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft aufnehmen zu k nnen Denn nur dann bleibt die L sung im ges ttigten Zustand und demzufolge der Dampfdruck der L sung konstant Die Werte f r verschiedene Salzl sungen k nnen Tabellenwerken entnommen werden 9 Bei der Benutzung von ges ttigten Salzl sungen hat die Temperatur der Umgebungsluft einen sehr viel kleineren Einfluss auf die sich einstellende Feuchtigkeit So ist ein Temperatur intervall von 25 C 5 C z B f r eine ges ttigte Magnesiumchlorid L sung als unkritisch zu betrachten Die relative Luftfeuchtigkeit schwankt hier
29. bezogen auf den Maximalwert f r 0 33 und 0 45 bei einem Wandreibungswinkel 30 ersehen Die Vertikalspannung oy berschreitet die 90 Marke der maximal m glichen Vertikalspannung Ovmax bereits beim Verh ltnis x D 4 Ab diesem Wert bestimmt die Koh sion des Sch ttgutes dessen Flie eigenschaften nachhaltig Es entstehen stabile Strukturen in Form von Gew lben oder Br cken die unter der nur noch sehr geringen Vertikalspannung nicht mehr zusammenbrechen wodurch der Sch ttgutfluss gestoppt wird Diese Eigenschaft von Pulvern wird als Br ckenbildung arching bezeichnet Die Dicke und St rke der Br cken ist abh ngig von der Koh sion des Sch ttgutes und stellt damit eine Material eigenschaft dar Somit m sste eine Messung dieser Parameter eine Aussage ber die Koh sion und damit ber die Flie eigenschaften von Pulvern erlauben 2 4 2 Spannungszust nde in Silos Die Benutzung von Silos als Speicher f r Sch ttg ter ist weit verbreitet Sie sind in der Regel immer in zwei Bereiche meist einen zylindrischen Siloschaft und einen konischen Trichter Silokonus unterteilt Dies ist notwendig da einerseits eine gro e Speicherkapazit t andererseits aber auch eine m glichst kleine Entnahme ffnung zwecks besserer Dosierung ben tigt wird Dieser Kompromiss bereitet in der Praxis jedoch Probleme da das Sch ttgut im konischen Teil noch eher zur Br ckenbildung neigt als im zylindrischen Dies liegt in zwei
30. das Monohydrat der Laktose F r einige Versuche dieser Arbeit wurde eine Laktose mit sehr enger Partikel verteilung verwendet Diese stammte aus der Arbeit von Weigand und wurde durch Querstromschneidensichtung fraktioniert Als Ausgangsmaterial diente ein gemahlenes Laktose Monohydrat GranuLac 200 Type EP D 80 Nr 4172 Lot 933 Meggle GmbH Wasserburg Deutschland 3 5 oO lo oO N 2 D 2 gt Verteilungssumme Q oO oa Verteilungsdichte q 10 um 2 w Verteilungssumme Verteilungsdichte N 0 5 oO _ T ee a HE ve vu T T T Ca E SEEE SE S T 0 0 1 1 10 100 1000 Korngr e um Abb 4 1 Partikelgr enverteilung von GranuLac 200 bestimmt mit Coulter LS 230 in Isopropanol 39 Material und Methoden 165 0 umia gt k Abb 4 2 Rasterelektronenmikroskopische REM Aufnahme von GranuLac 200 Es wurden folgende zwei Fraktionen des Sichtungsergebnisses von GranuLac 200 verwendet Bezeichnung der Fraktion Mittlere Korngr e D v 0 5 Tab 4 1 Mittlere Korngr e der Laktosefraktionen Die Korngr enverteilung wurde mittels Laserbeugung eines Malvern Particle Sizer 2600 gemessen Die erhaltenen Ergebnisse wurden zus tzlich noch mit einem Coulter LS 230 verifiziert und best tigt Tab 4 2 und Abb 4 13 Dabei ergaben sich folgende Partikelverteilungen 40
31. der Verschiebungsrichtung abh ngig die somit ebenfalls bestimmt werden kann Meisignal Verschieberichtung MeGsignal Zeit Zeit N u j u m Verschieberichtung Amplitude Abb 4 17 Phasenverschiebung der Abh ngigkeit von der Verschiebungsrichtung 54 Material und Methoden Dieses Messprinzip wird weniger durch u ere Faktoren wie z B Temperatureinfl ssen und Biegemomenten beeinflusst Somit ist es der DMS Technik berlegen 4 2 9 3 Statische Messsysteme Statische Drehmomentsensoren Reaktionsmomentaufnehmer bestehen in der Regel aus einer Voll oder Hohlwelle die beidseitig mit Flanschen versehen ist An einer verj ngten Stelle der Welle die auch als Torsionsstrecke bezeichnet wird sind entsprechende Messaufnehmer angebracht s 4 2 5 2 Mit diesem System k nnen allerdings keine schnell wechselnden Momente erfasst werden da die Masse des Motors tr ge reagiert und damit das Signal d mpft Weitere Grundvoraussetzung f r brauchbare Messungen ist eine Minimierung der Reibung des gelagerten Motors Dies wird vor allem durch extrem steife Messaufnehmer gew hrleistet die nur geringe Verdrillwinkel zulassen Weiterhin ist bei der Anwendung zu ber cksichtigen dass die Anschlusskabel des Motors Kr fte auf den Messflansch bertragen k nnen Flansche f r Befestigung an einem Stativ a lern Flansche f r Befestigung am Motor Abb 4 18 Reaktionsmoment Messaufnehmer Unterschiedliche Ausf
32. die Fl che des anhaftenden Pulvers zu beziehen Beim Vorliegen von gleichgro en kugelf rmigen Partikel kann aus der Zugspannung die interpartikul re Haftkraft berechnet werden Diese Vorgehensweise wurde von Schweiger nach einer Weiterentwicklung des o g Messprinzips entwickelt und etabliert 58 Durch Austausch des Uhrglases gegen einen Messk rper mit definierter Fl che erfuhr diese Methode eine Optimierung durch Anstett 9 Hierdurch gelang es die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu steigern In vielen praktischen Anwendungsf llen stellt sich die Frage nach der Wechselwirkung von Partikeln mit Oberfl chen verschiedener Materialien Dabei nimmt die Methode zur Bestimmung des Wandreibungswinkels nach Jenike immer noch einen hohen Stellenwert ein 2 3 Hierdurch l sst sich auch die Auswirkung von Beschichtungen auf das Ausflussverhalten aus Silos bestimmen Einen ganz anderen Weg beschreitet die Zentrifugentechnik 61 62 Hierbei werden an der Oberfl che eines zylindrischen K rpers Partikel angeheftet Dieser K rper wird nun in eine axiale Rotation versetzt Wenn die an den Partikel scheinbar angreifende Fliehkraft gr er wird als die Adh sionskraft l sen sie sich von der Oberfl che ab Aus den Dimensionen des Rotationsk rpers der Masse der Partikel und der kritischen Drehzahl l sst sich die Wechselwirkungskraft errechnen Die Impact separation Methode von Otsuka 3 benutzt einen vergleichbaren physikalischen Hintergr
33. diese Arbeit diente der im Rahmen einer vorangegangenen Dissertation entwickelte und in 4 2 8 beschriebene Auslauftrichter von Weigand Mit ihm sollte speziell das Ph nomen der Br ckenbildung n her untersucht werden Hierzu wurde wie folgt verfahren Um die Position der Br cken besser lokalisieren zu k nnen musste die Materialst rke der R hrer reduziert werden Weiterhin sollte die Behinderung des Ausflie ens durch die Materialst rke des R heres so gering wie m glich gehalten werden wobei die Werkzeuge sowohl durch das R hren an sich als auch durch die Handhabung einer nicht unerheblichen mechanischen Belastung ausgesetzt sind Daher musste f r Aluminium als Fertigungsmaterial eine Alternative gefunden werden F r die senkrechten R hrerachsen wurde auf Edelstahl Materialnummer 1 4305 2 mm f r die horizontalen R hrst be auf geh rteten rostfreien Federstahl Fa Dentaurum Remanium SE 38657 0 7 mm zur ckgegriffen F r die Ermittlung der Br ckenzone einer Substanz bei gegebener Trichter geometrie wurde folgende Hypothese aufgestellt Var ert man die Anzahl und die H he der R hrelemente im Trichter am Auslauf beginnend so m sste sich wenn man nur innerhalb der Br ckenzone r hrt der gesamte Trichterinhalt nach und nach entleeren Hierzu wurde der variable R hrersatz aus der Arbeit von Weigand verwendet Er besteht ebenfalls aus den zuvor genannten Materialien Die horizontalen St be sind jedoch auf Rin
34. einer Vergr erung oder Verkleinerung dieser Fl che bis hin zur Aufhebung des Kontaktes Dabei wird dann die maximale Adh sionskraft erreicht die sich nach Gl 2 5 berechnen l sst Sie ist identisch mit Gl 2 2 die f r starre Systeme gilt G1 2 5F 2 m R Ay Maugis stellte eine M glichkeit vor die DMT Theorie und die JKR Theorie zu vereinen die dann auf alle Materialien anwendbar ist Er f hrte dazu einen dimensionslosen Materialparameter X ein3 F r gro e elastische und adh sive K rper nimmt X hohe Werte an wohingegen er f r kleine starre K rper mit niedriger Oberfl chenenergie geringe Werte annimmt Die Maugis Theorie l sst sich somit in die DMT oder JKR Theorie berf hren wenn A in die Extremwerte O oder unendlich bergeht Die Kenntnis der Materialeigenschaften ist ausschlaggebend um ein geeignetes Adh sionsmodell auszuw hlen Bei starren K rpern muss die Bradley Theorie 17 Stand des Wissens herangezogen werden bei elastischen Materialien dagegen mit vernachlassigbarer Adh sion trifft die Hertz Theorie zu bzw bei solchen mit geringer Adh sion die DMT Theorie Sehr adh sive Materialien werden am besten von der JKR Theorie beschrieben Die Maugis Theorie hat im Bereich zwischen der JKR und DMT Theorie G ltigkeit Die aufgef hrten Theorien beschreiben den realen Sachverhalt jedoch nur unzureichend da dort immer von ideal glatten Oberfl chen ausgegangen wird Weiterhin treten bei realen K
35. f i f 30 000 amp j N j i N rN c j ff N 2 000 E O48 j Fo f f 24 000 j J f N p 360 j f f N ir j if j j N 0 000 ee i h f H 12 000 6 000 2 000 9 000 0 000 0 00 20 83 41 67 62 50 83 33 104 17 125 00 145 83 166 67 187 50 208 33 229 17 250 00 Zeit s e ce F1 Hilfe 17 44 Abb 5 24 Benutzeroberflache f r die Steuerung des modifizierten Auslauftrichters In der rechten oberen Ecke erfolgt durch Dr cken von Schaltfl chen die Vorwahl der Drehzahl die mit dem Schalter Motor an aus berpr ft werden kann Daneben befinden sich Auswahlboxen f r die Messdauer und die Messrate Die Schalter in der oberen Mitte dienen der Steuerung des Messablaufes Die gr te Fl che nimmt ein Schreiber f r die Messdaten ein Dar ber befinden sich noch Digitalanzeigen f r die aktuellen Messwerte 9 2 6 Durchf hrung der Versuche mit dem neuen Messger t Um die Versuche miteinander besser vergleichen zu k nnen wurde dieselbe Probe immer wieder vermessen Die Probenmenge lag bei etwa 65 g Im Programm wurde zus tzlich ein Abbruchkriterium f r die Messung eingef gt Dieses ist erf llt wenn die Waage einen Grenzwert von 60 g berschreitet Mit Hilfe einer zus tzlichen Stoppuhr des Programms war es auch viel einfacher m glich die Ausflusszeit f r diese Masse zu bestimmen Nach Einschalten der Ger te Motor Computer
36. hrungen von statischen Messaufnehmern sind in Abb 4 18 dargestellt Hierbei zeigen die ersten drei Abbildungen Aufnehmer mit DMS Technik f r immer kleiner werdende Messmomente Die vierte Abbildung zeigt einen Aufnehmer mit Differentialtransformator Durch seine spezielle Konstruktion ist er f r extrem kleine Momente 10 uNm Maximalmoment geeignet 4 2 5 4 Rotierende Messsysteme Sie bestehen aus einer drehend gelagerten Welle deren relative Verdrehung zwischen Antrieb und Messseite Abrieb erfasst wird Auch hier kommen die in 4 2 5 2 erw hnten Prinzipien zur Anwendung 99 Material und Methoden DMS Aufnehmer deren Signal bertragung ber Schleifringe erfolgt sind die preisg nstigsten Ausf hrungen Der prinzipielle Aufbau ist in Abb 4 19 gezeigt B rsten Kabelanschlu Geh use 177 Welle Lager oe 2 I ILLA SS Mi ee z Si gt Lager Schleifringe Torsionsstrecke DehnmeBstreifen Abb 4 19 Drehmomentmesswelle mit Schleifring bertragung hnlich wie bei den statischen Aufnehmern sind die DMS in Vollbr ckenschaltung an der Torsionsstrecke angebracht Die Speisespannung und das Messsignal werden ber antriebsseitige Schleifringe bertragen um keinen Einfluss auf die Messung zu nehmen Durch die Schleifringe entsteht jedoch mit der Zeit eine gewisse Abnutzung was zu einem erh hten Signalrauschen f hrt Bei allen Drehmomentmesswellen erzeugt die Reibung im abtriebsseit
37. in Betracht da der Einsatz einer rotierenden Welle einen weit geringeren Aufwand der Umsetzungs ma nahmen bedeutete Weiterhin wurde die Kenntnis der tats chlich vorherrschenden Umdrehungsgeschwindigkeit des R hrers im Trichter als wichtig angesehen Wie in 4 2 5 4 erw hnt ist ein solches System bereits in eine rotierende Messwelle integriert was den Gesamtaufbau weiter vereinfacht Die Auswahl f r den Antriebsmotor konnte wegen der bei 4 2 7 genannten Gr nde nur auf einen Servomotor fallen Dieser sollte ber ein ausreichendes Drehmoment von mindestens 0 1 Nm verf gen und auch bei langsamen Drehzahlen einen ausgezeichneten Rundlauf besitzen Der zugeh rige Servocontroller sollte eine Schnittstelle besitzen die eine Steuerung durch einen PC erm glicht Grund voraussetzung hierbei w re eine direkte Einstellm glichkeit der Drehzahl aus einem Programm heraus Dies k nnte entweder ber eine serielle Schnittstelle RS 232 einen digitalen Eingang oder einen analogen z B O V 10 V Eingang erfolgen F r die Bestimmung der Ausflussmasse kamen prinzipiell mehrere M glichkeiten in Frage Das entscheidende Auswahlkriterium lag hier auf einer guten Einbettung dieser Messeinrichtung in das Gesamtsystem Hier schienen jedoch von Anfang an die Plattformw gezellen in DMS Ausf hrung am geeignetsten zu sein Sie sind hinreichend genau sehr robust und zus tzlich preiswert Weiterhin l sst sich mit solchen Zellen ein recht individueller Messaufba
38. mass of powder which has been flown out so far In this case the signal of the balance can be interpreted as an integral quantity with respect to the torque To show the dependence between mass flow and torque a mathematical transformation of the signals had to be made Either the torque signal had to be integrated over the time or the mass flow signal had to be derived against time While a derivation of a measured signal amplifies the noise the integral operation was chosen The programmed software for this problem first integrates the torque signal and then fits by varying a factor and a constant the resulting curve to the mass flow curve After this operation nearly equal curves are achieved between a definite interval This leads to the conclusion that the torque and the mass flow are linked when dynamic arches are investigated The size of the factor and the constant to fit the curves was nearly the same between rotation speeds of 10 to 20 rpm and they had a low standard deviation This result fits in 116 Summary with a further investigation i e that the rotation speed between 10 and 20 rpm has no influence no the time of outflow To establish a new measuring method a knowledge of all factors of influence is important So the question was investigated if the rotation speed has an influence on the maximum torque needed to destroy the arches Experiments showed that no such connection exists This leads us to the conclusion that the force
39. nimmt sie wie auch die anderen Anteile mit der sechsten Potenz ab 22 Bei Molek labst nden von ber 0 1 um nimmt sie wegen der endlichen Ausbreitungsgeschwindigkeit der elektromagnetischen Wellen sogar mit der siebten Potenz ab Um die van der Waals Kr fte zu berechnen existieren zwei Theorien Zum einen die mikroskopische Theorie nach Hamaker zum anderen die makroskopische Theorie nach Lifshitz 3 Hamaker ber cksichtigt hierbei die paarweise Wechselwirkung zwischen einzelnen Molek len der beiden Partikel Da sich die Kr fte additiv verhalten ist eine Berechnung der Wechselwirkungen zwischen gr eren K rpern durch eine Aufsummierung der einzelnen Wechselwirkungen m glich Die Anzahl der Wechselwirkungen ist aus dem Volumen der beiden Partikel deren Dichte pp mit Molekulargewicht M und der Avogadro Konstante Ni berechenbar Zur Berechnung des gesamten anziehenden Potentials zwischen zwei K rpern wird vereinfachend die Hamaker Konstante A eingef hrt B konstante Anteile des Debyeschen des Keesomschen oder Londonschen Potentialbeitrags J m Die Hamaker Konstante A beschreibt eine Stoffeigenschaft die f r Feststoffe in Gr enordnungen zwischen 10 19 und 10 18 Joule liegt In Abb 2 3 sind die Berechnungsformeln bei Abst nden der Kontaktpartner mit a lt 0 1 um f r die unterschiedlichen Modelle aufgef hrt Das Modell von Lifshiz ist physikalisch genauer und allgemein g ltig weil es nicht von Spezial
40. rpern immer auch plastische oder viskoelastische Verformungen neben den ideal elastischen auf 2 2 4 Einfluss der Oberfl chenstruktur Leider sind alle zuvor erw hnten Modelle nur geeignet um Berechnungen an idealen K rpern durchzuf hren Reale Sch ttg ter besitzen in der Regel mehr oder weniger zerkl ftete Oberfl chenstrukturen Durch diese Rauhigkeiten vergr ert sich der Abstand der Kontaktpartner und damit werden vor allem die van der Waals Kr fte beeinflusst Die elektrostatischen Wechselwirkungen und die Fl ssigkeitsbr cken sind davon praktisch nicht betroffen Um den Einfluss einer solchen Rauhigkeit beschreiben zu k nnen geht man vom idealisierten Fall einer halbkugelf rmigen Erhebung auf der Oberfl che einer Kugel aus Abb 2 4 beschreibt die Gr e der Haftkraft nach dem Kugel Platte Modell einer auf einer gro en Kugel adh rierenden kleinen Kugel in Abh ngigkeit vom Rauhigkeitsradius TR Flu ssigkeits bru cke R 5 u plai lt Haftkraft F uN el Isolator O 10 um 10 10 10 10 Rauhigkeitsradius r um 18 Stand des Wissens Abb 2 4 Haftkr fte in Abh ngigkeit vom Radius einer halbkugelf rmigen Rauhigkeit auf der Oberfl che einer Kugel in Kontakt mit einer Platte Auff llig ist dass die Haftkraft mit zunehmendem rr ein Minimum durchl uft Da sich wie schon bei der Theorie nach Hamaker durch die Gleichung Gl 2 1 beschrieben die van der Waals Kr fte additiv verhal
41. to destroy the arches is independent of time The flow like an avalanche of the powder at slow rotation speeds brought up the question if the height of the mass peaks depends on the art of the stirrer To investigate this measures with different stirrers that are modified according to a certain scheme were done The evaluation of this experiment showed that there is no difference in the mass peaks when the stirrers exceed a definite height Up to this critical height the mass of powder that leaves the funnel is proportional to the volume of the stirrer considered as a rotation body which seems to corroborate the fact that this zone is identical with the zone of arching The last question to answer was where exactly the arches build up and how strong they are A measured torque always depends on the kind of stirrer which is used Hence it was necessary to find a reference scale to allow us to compare the results As to the mathematical and physical context which was proved with a liquid of ideal viscosity a dependence of the torque on the third power of the length of the stirrer bars was found Referring to this connection the results of measuring Starch 1500 and Prosolv SMCC 50 as an additional other substance were evaluated Looking at the torque maximums the relative increase of torque in the zone of arching was greater than elsewhere Powder above the zone of arching behaves like a liquid of ideal viscosity This result was confirmed by usi
42. vergleichenden Beurteilung von verschiedenen Sch ttg tern geeignet da keines dieser Verfahren einen Bezug zu physikalischen Modellen des Flei verhaltens hat Daher war und ist es notwendig geeignetere Messverfahren zu suchen Mit der Entwicklung der Scherzelle gelang es Jenike erstmals die Flie eigenschaften von Sch ttg tern physikalisch sinnvoll zu beschreiben 12 3 Das Pulver muss hierzu in einen definierten Ausgangszustand versetzt werden anscheren bevor die eigentliche Messung erfolgt abscheren Beim Anscheren wird das Pulver in die zweiteilige Scherzelle eingef llt und mit dem Scherdeckel der mit einer Normalspannung belastet ist verschlossen Nun wird das Sch ttgut durch Twistbewegungen des Deckels verdichtet Anschlie end wird der obere Scherring belastet mit der Normalspannung unter Einwirken der Schubspannung tT gegen den unteren verschoben bis die hierzu notwendige Schubspannung konstant bleibt station res Flie en Dabei stellt sich eine definierte Porosit t im Sch ttgut ein kritisch verfestigt Um die Probe abzuscheren muss die Auflast 20 Stand des Wissens Normalspannung auf dem Deckel reduziert und die Scherung fortgef hrt werden Dabei wird die resultierende Schubspannungs Weg Kurve aufgezeichnet Da sich das Sch ttgut unmittelbar vor dem Abscheren in einem berfestigten Zustand im Bezug auf die Normalspannung befand dehnt es sich w hrend der Messung aus was eine geringere Porosit t zur F
43. 27 1843 101 Hoffmann K Grundlagen der Dehnungsmessstreifen Technik Die Messung elementarer Belastungsfalle mit DMS Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH Darmstadt 1973 102 Hoffmann K Grundlagen der Dehnungsmessstreifen Technik Der Dehnmessstreifen DMS ein universelles Hilfsmittel der experimentellen Spannungsanalyse Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH Darmstadt 1973 103 Modia Mess und Datentechnik GmbH Produktbroschtre 1999 104 Gommola G Anwendung und Einbau von W gezellen Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH 1999 134 Literaturverzeichnis 105 Pesa Sensoren u Waagen GmbH Produktbrsch re 07 98 106 Prautzsch F Schrittmotor Antriebe pr zise positionieren in computergerechter Technik 2 1991 107 Brosch P F Intelligente Antriebe in der Servotechnik Die Bibliothek der Technik 186 1999 108 Datenblatt zur W gezelle Modell 1024 Tedea Huntleigh 10 1998 109 Spider 8 Bedienungsanleitung Hottinger Baldwin Messtechnik B 31 Spider8 20 d D 3 03 1999 110 Betriebsanleitung f r Global Drive Servo Umrichter EDB 9300 DES Lenze GmbH amp Co KG Hameln 12 1998 111 Anschlussplan f r Umrichtermotor SDSGAXS 056 22 Lenze GmbH amp Co KG Hameln 09 1998 112 Stoer J Einf hrung in die numerische Mathematik I 4 108 ff 1983 113 Sachs L Statistische Methoden 5 99 ff 1970 135 Lebenslauf Pers nliche Angaben Schulbildung Sept 1978 Juli 1982 Sept 1982 Juli 1991 Grun
44. 500 mit dem kleinsten Element beginnend aufgebaut F r jeden R hrer wurde eine Messung des Drehmomentes bei 4 5 U min f r die Dauer von 60 Sekunden durchgef hrt Die erhaltenen Messwerte wurden jeweils gemittelt maximale 101 Ergebnisse Standardabweichung 0 07 bei neun Elementen und in einem Diagramm aufgetragen Abb 5 35 zeigt das Ergebnis dieser berpr fung in Form der erwarteten Ursprungsgerade y 0 0254x 0 1032 R 0 9998 Drehmoment mNm M mNn A Linear M mNm A 0 50 100 150 200 250 Summe ber die Radien der R hrelemente cm Abb 5 35 Drehmomente von Silopren U 165 bei 4 5 U min 21 C Fehlerbalken Standardabweichung Damit k nnen die Werte aus Tab 5 8 nun ebenfalls in einem Diagramm dargestellt werden 3 5 9 N a Drehmoment mNm N 671 max M mNm Form A 0 50 100 150 200 250 Summe ber die Radien der R hrelemente cm Abb 5 36 Drehmomentdarstellung von Starch 1500 bei 0 08 U min Standardbedingungen Fehlerbalken Standardabweichung Deutlich ist hier der starke Anstieg des Drehmomentes zwischen dem R hrer mit drei bzw vier Elementen zu sehen Diese Abweichung von der Linearitat ist ein 102 Ergebnisse Indiz f r die in diesem Bereich vorhandenen Br cken Bei mehr als f nf Elementen erfolgt eine lineare Zunahme des Drehmomentes bezogen auf r D
45. Beobachten des Aufbaus w hrend einer Messung fiel auf dass die Messwelle durch feine ruckartige Bewegungen nicht v llig rund lief Es zeigte sich dass diese Ungleichm igkeit auf das Lagerspiel in der verwendeten Doppelkardan Kupplung zur ckzuf hren war Ein Austausch gegen die von HBM gelieferte Faltenbalgkupplung konnte die Schwankungen nur in Verbindung mit einem stabileren R hrer beseitigen Leider zeigten sich bei Verwendung dieser Kupplung die bereits beschriebenen Kapitel 5 2 5 Nachteile 98 Ergebnisse Trotzdem wurde im Weiteren an der Verwendung der Doppelkardan Kupplung festgehalten da der Schwankungseffekt haupts chlich bei gro en R hrern und im weniger interessanten Bereich au erhalb der Br ckenzone auftritt F r die Auswertung der Kurven wurde der ber die Schwankungen hinweg gemittelte Maximalwert des Drehmoments herangezogen Bei sp teren Untersuchungen mit einer anderen Substanz Prosolv SMCC 50 traten die zuvor bei Starch 1500 beobachteten Schwankungen trotz vergleichbarer Versuchsbedingungen nicht auf Abb 5 34 Drehmoment Masse Drehmoment mNm Ausflussmasse g 300 Zeit s Abb 5 34 Drehmoment Masseverlauf Prosolv SMCC 50 0 04 U min 9er R hrer Standardbedingungen Hieraus wurde gefolgert dass dieser Effekt der durch die beschriebenen mechanischen Gegebenheiten auftritt auf einer Materialeigenschaft beruht
46. EINE NEUE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER FLIESSEIGENSCHAFTEN VON SCHUTTGUTERN Dissertation zur Erlangung des naturwissenschaftlichen Doktorgrades der Bayerischen Julius Maximilians Universitat Wurzburg vorgelegt von Kai Kretzler aus Heidelberg Wurzburg 2002 Eingereicht am Bei der Fakult t f r Pharmazie und Lebensmittelchemie Gutachter der Dissertation Prof Dr I Zimmermann Prof Dr Pr fer Prof Dr I Zimmermann Pr fer Prof Dr Tag der m ndlichen Pr fung Doktorurkunde ausgeh ndigt am Fur die Liebsten auf Erden Meinen Eltern Meinem Bruder Yvonne Zun chst will ich die Personen nennen denen ich im Rahmen dieser Arbeit gro e Dankbarkeit entgegenbringe Sie gilt besonders meinem Doktorvater Herrn Prof Dr Ingfried Zimmermann der mir dieses reizvolle und interessante Thema gestellt hat mir in vielen Diskussionen wertvolle Anregungen gab und durch die Bereitstellung der erforderlichen finanziellen Mittel die Arbeit erst m glich gemacht hat meinem Freund und Kollegen Herrn Dr Ulf K ster f r die hervorragende Zusammenarbeit die stets mit einem problemlosen und gewinnbringenden Austausch von Informationen verbunden war Seine fachkundigen Ratschl ge sowie die oft l ngeren Diskussionen werde ich sehr vermissen Herrn Feinmechanikermeister Georg Walter den Leiter der hauseigenen Werkstatt sowie seinen Mitarbeitern Herrn Mathias V lker Herrn Karl Vollmuth mit einigen Auszubil
47. EM REM REM APP Windowstate 1 APP Toolbar 0 ACQInit All REM REM M Zustand TBAR 2 BUTTON 2 Value DIO Wrt 6 M Zustand geschalteten Wert Abfrage Zustand Motorschalter Setzen des Digital I O auf DO 0 REM Hauptschleife Dreh 1 DIO Wrt 7 Dreh 1 N Select BUTTON 2 Value REM REM Abfrage Zustand der Drehzahlschalter Setzen der Drehzahl Dreh 2 N Select BUTTON 4 Value DIO Wrt 8 Dreh 2 Dreh 4 N Select BUTTON 6 Value DIO Wrt 9 Dreh 4 Dreh 8 N Select BUTTON 8 Value DIO Wrt 10 Dren 8 SELECT CASE CASE Event START REM Event abfragen 120 Anhang Event 0 REM Event zur cksetzen CALL Messen REM Messroutine aufrufen CASE Event STOP REM Stop abfrage Event 0 REM R cksetzen EXIT REM Script verlassen CASE Event DIGOUT1 REM Events abfragen Event 0 REM Motor an aus schalten M Zustand TBAR 2 BUTTON 2 Value DIO Wrt 6 M Zustand CASE Event DIGOUT2 REM Drehzahl einstellen Event 0 Dreh 1 N Select BUTTON 2 Value DLO Wert 7 Dreh 1 CASE Event DIGOUTS3 Event 0 Dreh 2 N Select BUTTON 4 Value DIO Wrt 8 Dreh 2 CASE Event DIGOUT4 Event 0 Dreh 4 N Select BUTTON 6 Value DIO Wrt 9 Dreh 4 CASE Event DIGOUT5 Event 0 Dreh 8 N Select BUTTON 8 Value DIO Wrt 10 Dreh 8 CASE Event PRINT Event 0 PAGE Print 1 CASE Event STORE Event 0 Call Speichern END SELECT LOOP 121 Anhang REM xkxk xkxkxkkkkkkkkkkkkkkkkkkkk
48. F R The effect of surface roughness on the adhesion of elastic solids Proc R Soc Lond A 345 327 342 1975 26 Bradley R S Phil Mag 13 583 1932 27 Tabor D Surface forces and surface interactions Journal of Colloid and Interface Science 58 1 2 13 1977 28 Horn R G Israelachvili J N Pribac F Measurement of the deformation and adhesion of solids in contact Journal of Colloid and Interface Science 115 2 480 492 1987 29 Hertz H J Reine Angew Math 92 156 171 1881 30 Derjaguin B V Muller V M Toporov Y P Effect of contact deformation on the adhesion of particles Journal of Colloid and Interface Science 53 2 314 326 1975 31 Maugis D Journal of Colloid and Interface Science 150 243 1992 32 Xie H Y The role of interparticle forces in the fluidization of fine particles Powder Technology 94 99 108 1997 33 Pahl M H Wicke R Haftkrafte in kompaktierten Sch ttg tern Aufbereitungs Technik 7 371 380 1988 34 Fuller K N G Tabor F R S The effect of surface roughness on the adhesion of elastic solids Proc R Soc Lond A 345 327 342 1975 35 Schaefer D M Carpenter M Gady B Reifenberger R Surface roughness and its influence on particle adhesion using atomic force techniques J Adhesion Sci Technol 9 8 1049 1062 1995 36 Podczeck F Newton J M James M B The adhesion force of micronized Salmeterol Xinafoate particles to pharmace
49. Getriebe R hrer Computer mit Spider 8 Trichter Servo Motor Verschluss Servo Controller LPF LT E TT LET FLT LT gor Ez ooo A T u au Er PL 7 en aT AT u ace 7 Za Pr LG meee ot gt a I Paso Abb 5 13 Modifizierter Auslauftrichter Skizze Neubau Hierbei stellte die Fixierung der Messwelle Anschluss an Spider 8 Drehzahl Kanal 0 Drehmoment Kanal 1 ein zentrales Problem dar Da die Messwelle auch sehr empfindlich auf Biegemomente reagierte musste sie mit der Stativ Einheit fest verbunden werden Zus tzlich war eine m glichst exakte axiale bereinstimmung der Antriebswellen im Bereich der Kupplung von Bedeutung da eine Nicht beachtung dessen zu einem sinusf rmigen Messsignal f hrte s Abb 5 15 Da jedoch in der Praxis nie eine absolute bereinstimmung der Wellen zu erreichen ist muss eine flexible Kupplung verwendet werden die diesen Effekt ausgleicht Hierzu bot die Firma Hottinger Baldwin Messtechnik eine spezielle Klemmnabenkupplung in Faltenbalg Ausf hrung Teile Nr 3 4412 0001 an Abb 5 14 79 Ergebnisse Abb 5 14 Faltenbalgkupplung HBM Diese Kupplung war zwar in der Lage den Effekt auf etwa ein Drittel zu verkleinern aber nicht v llig zu beseitigen s Abb 5 16 Drehmoment mNm Drehmoment Zeit s Abb
50. Messbereich 20 C 50 C 2 98 relative Feuchte Fa Roth Karlsruhe Es besitzt einen kapazitiven Feuchtesensor 4 2 4 Einstellung von Luftfeuchtigkeiten Um die relative Luftfeuchtigkeit in einem Raum einstellen zu k nnen ist es wichtig die Einflussgr en zu kennen So spielt in diesem Zusammenhang die Umgebungs temperatur eine entscheidende Rolle denn die Wasseraufnahmef higkeit von Luft ist temperaturabh ngig Daher werden prinzipiell zwei Luftfeuchtigkeiten unter schieden Zum Einen der Feuchtegehalt der den Wassergehalt in Gramm pro Luftmenge Kilogramm trockene Luft angibt Dieser absolute Wert ist von der Umgebungstemperatur unabh ngig Zum anderen die h ufiger benutzte relative Luftfeuchtigkeit Sie gibt den temperaturabh ngigen Wassergehalt der Luft bezogen auf den maximal m glichen Wassergehalt der Luft bei dieser Temperatur in Prozent an Daher ist bei einer Angabe der relativen Feuchte immer noch eine Temperatur und Luftdruckangabe notwendig Zur Einstellung einer bestimmten Feuchte in einem abgeschlossenen System ist zun chst eine Temperatureinstellung unumg nglich Dies kann mit einer herk mmlichen Klimatisierung die aus einem K hl und Heizelement besteht erreicht werden Um den Feuchtegehalt der Luft zu verringern ist eine Abf hrung des Kondensats welches beim K hlen der Luft entsteht notwendig Umgekehrt wird zur Befeuchtung der Luft eine Vorrichtung zur kontrollierten Verdunstung von Wasser
51. Prinzipiell sind hier lediglich die DMS Aufnehmer durch Differentialtransformatoren ersetzt Zus tzlich macht dieser Aufbau eine andere 57 Material und Methoden Beschaltung der Sensoren und eine ver nderte Auswerteelektronik notwendig Auch hier wird diese Elektronik durch ein Spulensystem mit Spannung versorgt Ebenso wird durch ein weiteres Spulenpaar das Messsignal nach au en weitergeleitet Abb 4 22 zeigt den Aufbau einer solchen Messwelle Transformator Differential Transformator Dreh bertrager Transformator Dreh bertrager WALA NN Torsionsstrecke Differential Geh use Transformator Abb 4 22 Drehmomentmesswelle mit Differentialtransformatoren Technik 4 2 6 Bestimmung von Gewichtskr ften Zur Bestimmung von Gewichtskraften Massen kommen heutzutage fast ausschlie lich DMS zur Anwendung Sie werden je nach Anwendungsfall auf unter schiedlichste Formen von Federk rpern aufgebracht Sehr h ufig werden dabei Biegebalken verwendet Sie sind vom Aufbau her recht einfach gehalten und k nnen somit relativ preiswert angeboten werden Eine Verbesserung stellt die sogenannte Doppel Biegebalken Messzelle dar Wegen der parallelogramm hnlichen Verschiebung treten fast nur Dehnungsbeanspruchungen auf Abb 4 23 Abb 4 23 Beispiel f r eine DMS W gezelle in Doppel Biegebalken Ausf hrung Der Nachteil dieser Ausf hrung besteht in der Abh ngigkeit des Signals von Biegemoment und Lastein
52. Radius der gro en Kugel m Radius der kleinen Kugel m Dichte des Sch ttgutes g cm3 IX Rauhigkeitsradius m Feststoffdichte g cm H he des dynamischen Gew lbes m Verfestigungsspannung Pa Sch ttgutfestigkeit Pa Horizontalspannung Pa Vertikalspannung ber Querschnitt gemittelt Pa mittlere Vertikalspannung an der Unterseite des Siloschaftes Pa Wandschubspannung Pa Kontaktpotential V Geschwindigkeit des Partikelstromes auf der Oberfl che des dynamischen Gew lbes m s Kegelvolumen m Volumen des Kegelstumpfes m H he der Sch ttguts ule m Massefluss g H henkoordinate von der Trichterspitze beginnend m Einleitung und Problemstellung 1 Einleitung und Problemstellung Im t glichen Leben kommt fast jeder mit Sch ttg tern wie Salz Mehl oder Reis auf die eine oder andere Weise in Ber hrung So spielen sie auch bei der industriellen Fertigung von Waren eine gro e Rolle Tats chlich stellen aber die Flie eigenschaften dieser Pulver allzu oft den begrenzenden Faktor der Produktion dar Besonders bei der Herstellung von Arzneiformen wie Tabletten oder Kapseln kommt dieser zum Tragen da diese Arzneiformen ber das Sch ttvolumen dosiert werden Ein schlecht oder ungleichm ig flie endes Pulver w rde demnach zu ungenau dosierten Tabletten f hren Dies w rde aber eine beh rdliche Zulassung mit Sicherheit in Frage stellen Daher wird in der pharmazeutischen Industrie viel
53. Tatsachen begr ndet Zum einen vergr ert sich der Wandreibungswinkel durch die schr gen W nde Damit wird die maximal m gliche Vertikalspannung Ovmax fr her erreicht was mit einer erh hten Br ckenbildungstendenz einhergeht Zum anderen 21 Stand des Wissens wird das Sch ttgut w hrend des Ausflie ens im konischen Teil verdichtet Hierdurch kommt es zu einer Verst rkung der interpartikul ren Wechselwirkungen Bei der Betrachtung der Spannungszust nde in einem Silo muss man zwischen dem Bef llungs und dem Entleerungszustand unterscheiden Abb 2 9 a F llzustand b Entleerungszustand Spannungs _y berh hung eueemeeemeeemeeee ll ks cS se Pe nn LLL LLELLE ET ETETETTTETTEETET hydrostatischer Spannungsanstieg aalis n 0 Spannungsfeld n gt l Oy Ov Abb 2 9 M glicher Verlauf der Vertikalspannung ov in einem Silo Parameter n aus GI 2 16 Aus der Abbildung kann man erkennen dass der Verlauf der Vertikalspannung ov im Siloschaft bei beiden Zust nden durch die Janssen Gleichung bestimmt wird und identisch zu Abb 2 8 ist Unterschiede treten erst im konischen Teil des Silos auf Beim Bef llen wird das Pulver in vertikaler Richtung stark verdichtet In Abb 2 9 ist der Verlauf der Vertikalspannung ov in Abh ngiskeit von der F llh he z aufgetragen Wie man sieht nimmt im Bereich des Zylinderkonus die Vertikalspannung gr ere Werte an als im Berecih des Siloschaftes dem alleinigen Gultigke
54. Zeit auf die flie technische Optimierung der Pulver verwendet um einwandfreie Qualit t zu produzieren Sch ttg ter werden wegen ihrer Flie f higkeit vor allem in Silos oder Bunkern gelagert Daher besch ftigt sich die mechanische Verfahrenstechnik schon sehr lange mit dem Ausflussverhalten dieser G ter Jenike war einer der Ersten die auf diesem Gebiet gearbeitet haben 2 3 Er entwickelte eine Messmethode die es er laubt Silos so zu dimensionieren dass eine kontinuierliche Gutentnahme m glich ist Ebenfalls konnte damit der berlastung der Silow nde entgegengewirkt werden Um die Flie charakteristik von Sch ttg tern zu beschreiben mussten einige vereinfachende und idealisierende Annahmen gemacht werden Auf dieser Basis wurde inzwischen eine Reihe von Modellen zur Beschreibung der besonderen Flie eigenschaften von Sch ttg tern entwickelt Sie beruhen auf entsprechenden Theorien welche die Spannungszust nde im Pulver beschreiben Diese machen die interpartikul ren Haftkr fte der Pulverteilchen f r das Flie verhalten verant wortlich Um aussagekr ftige Modelle zu erhalten sind in der Regel Messmethoden erforderlich die einen hohen finanziellen oder zeitlichen Aufwand bedingen Es w re also w nschenswert eine physikalisch interpretierbare Methode zu ent wickeln die preiswert und einfach zu handhaben ist Basierend auf einem Auslauftrichter nach DIN ISO 4324 wurde ein neues Ger t von Weigand konzipiert Dieses Inst
55. a sich in diesem Bereich keine Br cken mehr ausbilden ist das Drehmoment hier nur auf ein Durchmischen des Pulvers zur ckzuf hren In Bezug auf die Untersuchungen mit Silopren zeigt Starch 1500 hier sogar ein praktisch idealviskoses Verhalten Wie in Kapitel 2 5 beschrieben k nnen Pulver ein unterschiedliches Ausfluss verhalten haben Bei einem Kernfluss bleibt Pulver in Randzonen stehen und wird erst am Ende oder auch gar nicht aus dem Trichter ausgetragen In diesen Zonen m sste das Pulver eine h here Sch ttdichte und damit auch eine gr ere Festigkeit besitzen Es stellte sich nun die Frage ob es mit dem modifizierten Auslauftrichter m glich sei diese Unterschiede im Flie verhalten messbar zu machen Hierzu m ssten Messungen an einer Substanz mit der R hrerform A Abb 5 31 und mit einer anderen R hrerform durchgef hrt werden Diese zweite R hreform m sste sich von der ersten dadurch unterscheiden dass sie oberhalb der Br ckenzone nur noch in der lockeren Kernflusszone rthrte In Abb 5 37 ist deren Aufbau dargestellt eee 1 Abb 5 37 Aufbau der verwendeten R hrer Form B W hrend der Untersuchungen von Starch 1500 wurde beobachtet dass die Substanz nach dem Modell des Kernflusses ausflie t Daher wurde Starch 1500 mit der R hrerform B noch einmal untersucht Das Diagramm Abb 5 38 zeigt das erhaltene Ergebnis im Vergleich zum vorherigen 103 Ergebnisse 3 5 9 N oa Drehmome
56. aft wird der vertikale Anteil der Haftkraft ver ndert Der Quotient aus vertikalem Anteil der Haftkraft und Gewichtskraft gewinnt dadurch an Bedeutung weil die Masse der Partikel von deren Volumen und damit von der dritten Potenz des Durchmessers abh ngt Die Haftkraft hingegen ist nur proportional zum Durchmesser Feine Pulver zeigen daher ein sehr viel schlechteres Flie verhalten als grobe Dies ist in Abb 2 2 grafisch dargestellt 11 10 Z O 0 10 Y 10 3 amp 2 gt 10 N Fo LL I 10 x T 10 10 10 10 10 10 Kugeldurchmesser D um Abb 2 2 Haftkr fte und Gewichtskraft als Funktion des Kugeldurchmessers f r das Kugel Platte Modell Es wird deutlich dass f r Partikeldurchmesser von etwa 0 1 um nur die Fl ssigkeitsbr cken und die van der Waals Kr fte f r die resultierende Haftkraft entscheidend sind Den Letztgenannten kommt hierbei die gr ere Bedeutung zu da in der pharmazeutischen Industrie nur trockene Pulver zu festen Arzneiformen verarbeitet werden sofern nicht feucht granuliert wird 14 Stand des Wissens 2 2 2 Van der Waals Krafte Die van der Waals Kr fte setzen sich aus drei Komponenten zusammen e Keesom Orientierungskraft e Debye Induktionskraft e London Dispersionskraft Den gr ten Anteil zur Gesamtkraft tr gt die London Kraft bei Sie entsteht durch die Wechselwirkung von in den Molek len induzierten Dipolen F r Abst nde von O 0 1 um
57. and des Wissens Hierbei dient Gl 2 7 zur Bestimmung der resultierenden van der Waals Kraft Gl 2 8 erm glicht eine Absch tzung des Rauhigkeits Radius rpmin bezogen auf die Anzahl der Partikelkontakte bei dem die van der Waals Kraft minimal wird vgl Abb 2 4 Weiterhin zeigt Gl 2 8 dass bei vielen Kontakten rrmin sehr klein wird und umgekehrt Zusammenfassend ist zu sagen dass durch Oberfl chenrauhigkeiten die Haftkraft gew hnlich stark verkleinert wird34 35 36 37 Weiterhin spielen die physikalischen Materialeigenschaften wie H rte und Elastizit tsmodul ebenfalls eine entscheidende Rolle beim Adh sionsverhalten von Sch ttg tern38 Diese Modelle sind allerdings nur bedingt dazu geeignet die Realit t zu beschreiben da auch hier vereinfachende Annahmen die an der Oberfl che der Partikel anhaftenden Unebenheiten besitzen selbst eine glatte Oberfl che Kugelcharakter der Partikel Normalverteilung der Rauhigkeitsradien etc gemacht wurden Um eine Absch tzung der Gr e der Werte zu erhalten sind diese Annahmen jedoch unumg nglich 2 3 Methoden zur Bestimmung der Flie charakteristik 2 3 1 Makroskopische Methoden Das Flie verhalten von Sch ttg tern l sst sich qualitativ mit recht einfachen Mitteln charakterisieren Dies ist z B durch Messung der Auslaufgeschwindigkeit aus einem Trichter oder des B schungswinkels des sich dabei ergebenden Sch ttgutkegels m glich39 40 4 Leider sind diese Messungen nur zu einer
58. ann werden die Startwerte f r a und B durch folgende N herung ber einen mittleren Wert berechnet N tr D g ZOPO 2 YOU I r 1 n 2 I j g LDR ch WAG n 2 Da als Y Verschiebung des urspr nglichen Drehmomentes definiert ist muss bei Gl 5 12 die errechnete Fl chendifferenz durch die Intervallbreite dividiert werden Das Programm variiert nun die Startwerte von a und innerhalb vorgegebener Intervalle mit festgelegter Schrittweite Dabei wird f r jeden Wert a und die betragsm ige Differenz der Funktionswerte f r den Massefluss und das integrierte Drehmoment aufsummiert Am Ende des Durchlaufs gibt das Programm die Werte von amp und an f r die diese Summe am kleinsten war Zus tzlich werden die Werte Zeit Drehmomentkurve modifizierte Ableitung der Massekurve modifi ziertes Integral der Drehmomentkurve und Massekurve in eine Datei geschrieben Diese Werte k nnen dann graphisch dargestellt werden Zur Vereinfachung der Bezeichnung wird im Weiteren das berechnete modifizierte Integral des Dreh moments als modifiziertes Drehmoment bezeichnet 9 3 2 Versuchsdurchf hrung mit Beispielen Die praktische Untersuchung dieses Zusammenhanges erfolgte direkt in der Klimakammer bei 25 C 2 C und 33 relativer Luftfeuchte ges ttigte Magnesiumchlorid L sung mit den gesichteten Laktosefraktionen SS 5 vor allem aber SS 6 Sie wurden wegen ihrer sehr engen Partikelgr enverteilung ausgew
59. benfalls sehr schnell abrufbar sind Diese M glichkeiten boten f r die durchgef hrten Untersuchungen eine ausreichende Flexibilit t in der Drehzahl einstellung die im Bedarfsfall durch eine analoge 10 V 10 V ersetzt werden k nnte 85 Ergebnisse I od id e d Abb 5 23 Kompletter Aufbau des neuen modifizierten Auslauftrichters Wie bereits angesprochen wurde die komplette Steuerung des modifizierten Auslauftrichters von einem in Catman geschriebenen Programm bernommen Catman benutzt eine objektorientierte Skriptsprache die sich an BASIC anlehnt In Anhang 8 2 ist der Quelltext des Programms mit Kommentierung angegeben Die Steuerung des Programms erfolgt mit einem ebenfalls in Catman erstellten Online Dokument Abb 5 24 86 Ergebnisse Datei Arbeitsblatt Messen Bearbeiten Seite Tools Hilfe slala Blelx Blo S xlt lt les Auslauftrichter i z Start Stop Drucken spalchom SP T Motor an aus Drehzahl L dig Drehzahl MW Drehmoment Masse Zeit Integral M 0 000 0 000 0 000 0 000 0 0 0 000 U min U min mNm g s mNms 600 5 A A A A 8 000 1 200 LI 60 000 1 080 54 000 fi artal 6 000 9 269 i N i iY 2 48 000 lh iy M i 2 n i 4 al a jy 0 840 d af 42 000 m A N d f mT 4 000 0 720 N f 36 000 E p f Pi j fi J j Ir 5 f wm E 1 f f wil i j f f a a F
60. ch in Fl ssigkeiten erlaubte Diese Messmethodik ist allerdings auf Glimmer als Material beschr nkt und damit f r allgemeine Anwendungen ungeeignet Daher wurde von Binnig et al das Rasterkraftmikroskop Atomic Force Microscope AFM entwickelt Auch hier wird ein Federhebel verwendet an dem sich allerdings eine feine Spitze befindet Diese Spitze nahert sich der Oberflache einer Probe an und wird nach erfolgtem Kontakt wieder entfernt Dabei wird die Kraft in Abh ngigkeit vom Abstand Rastermethode zwischen der Spitze und der Probe aufgezeichnet So sind vollst ndige Kraft Abstands Kurven aufnehmbar Mit dieser Methode sind u erst geringe Kr fte bis 10 12 N aufl sbar Weiterhin ist es m glich wenn auch nicht ganz einfach an den Federhebel ein einzelnes Partikel einer Substanz anzukleben Auf diese Weise kann man die Kr fte zwischen unterschiedlichen Substanzen direkt messen 68 69 Damit bietet das AFM die derzeit beste Methode interpartikul re Kr fte zu bestimmen weil die untersuchte Oberfl che gleichzeitig dargestellt wird 2 4 Spannungszust nde in Silos und Trichtern 2 4 1 Allgemein F r diese Arbeit ist eine besondere Eigenschaft von Pulvern wichtig Wenn Pulver in R hren oder Trichter gef llt werden nimmt der Vertikaldruck im Gegensatz zu Fl ssigkeiten nicht proportional zur H he der S ule zu Vielmehr strebt er gegen 25 Stand des Wissens einen Grenzwert Dieser Effekt wurde von Janssen beschriebe
61. che Bestimmung dieses Standards ergab einen Mittelwert von 47 11 um mit einer relativen Standardabweichung von 0 29 Vor jeder Messung muss ein Nullabgleich durchgef hrt werden um Einfl sse von Streulicht kompensieren zu k nnen Weiterhin muss die Konzentration der Probe im Messstrahl so eingestellt werden dass sie sich innerhalb der vorgegebenen Grenzen befindet Bei zu hoher Konzentration kommt es sonst durch Mehr fachbeugung zu einer Verf lschung des Beugungsmusters bei zu geringer Konzentration ist hingegen das Messsignal zu schwach Die Messzeit ist f r jede Bestimmung frei w hlbar Um die Probe in den Messstrahl zu bringen benutzt Malvern die Trockendispergiereinheit PS 64 an AS Staubabsaugung ee Austritts ffnung Vibrationsrinne Abb 4 12 Trockendispergiereinheit PS 64 Malvern Instruments Hierbei wird das Pulver auf eine regulierbare R ttelrinne aufgegeben Das herabfallende Sch ttgut wird von einem Pressluftstrom mitgerissen und durch ein Rohrsystem mit schlitzf rmiger Verengung am Ende gef hrt Es passiert den Laserstrahl und wird anschlie end von einer Staubabsaugung aufgefangen Durch diese Vorgehensweise werden die Partikel fast bis auf Schallgeschwindigkeit beschleunigt und mechanisch stark beansprucht Einerseits sind dadurch relativ gro e Probenmengen notwendig da die Verweilzeit der Partikel im Laserstrahl sehr kurz ist Andererseits kann eine Zerkleinerung der Partikel nicht ausgeschlossen werde
62. chnung des Kr ftegleichgewichts an einer Sch ttgutscheibe analog der Janssen Gleichung Abb 2 7 Im Unterschied zu dieser ber cksichtigt Motzkus hierbei den Einfluss der geneigten Trichterw nde und erh lt folgende Differentialgleichung 29 Stand des Wissens F r Gl 2 13 erh lt Motzkus die L sungen Gl 2 14 und Gl 2 15 Diese Gleichungen sind prinzipiell auch f r Trichter ohne angesetzten Siloschaft g ltig Es ist jedoch zu ber cksichtigen dass dann keine Spannung vom Siloschaft auf den Trichter ausge bt wird und damit Ov o entsprechend zu O wird Der Wandreibungswinkel ist definiert als T arctan O w K gibt hierbei das Verh ltnis der Wandnormalspannung ow zur mittleren Vertikalspannung ov im Trichter in der H he z an Diese Gleichungen sind sowohl f r den Beftllungs als auch f r den Entleerungszustand g ltig Durch den Parameter K Gl 2 18 wird eine Differenzierung f r den jeweiligen Betriebszustand vorgenommen Es ist zu beachten dass die H henkoordinate z in Trichtern blicherweise von der Trichter spitze aus aufgetragen wird Beim Entleeren eines Trichters treten kleinere mittlere Vertikalspannungen als beim Beftllen auf Unabh ngig vom Betriebszustand gilt jedoch dass die 30 Stand des Wissens physikalisch maximal m gliche Vertikalspannung durch den hydrostatischen Spannungsanstieg n 0 gegeben Abb 2 9 a ist In der Regel werden Austraghilfen wie z B e
63. denden Ohne sie w re diese Arbeit nicht m glich gewesen Sie haben das Messger t St ck f r St ck zusammengebaut und sind auf meine Verbesserungsvorschl ge und W nsche immer geduldig und mit viel Sachverstand eingegangen Herrn Prof Dr Manfred von Golitschek Leiter des hiesigen Lehrstuhles f r Angewandte Mathematik der mich sehr bei der numerischen Analyse meiner Messdaten unterst tzte dem Netzwerkadministrator Herrn Dr Bernd Reyer der meinen PC zusammenbaute und immer mit Rat und Tat zur Seite stand wenn mal wieder ein Problem bei der Hard Software Anpassung zu l sen war sowie seinem Mitarbeiter Herrn Bernd R sch der mich immer wieder l ttechnisch gew hren lie meinen Kollegen des Arbeitskreises besonders Frau Dr Felicitas Rief Frau Dr Isabel Anstett Frau Apothekerin Kathrin Meyer und Frau Apothekerin Barbara Weh f r viele n tzliche Fachgespr che und gewinnbringende Er rterungen verfahrenstechnischer Probleme Frau Claudia Gehrig Mitarbeiterin des Biozentrums die mich bei den REM Aufnahmen tatkr ftig unterst tzte unserer Sekret rin Frau Christine Schneider die mir im t glichen Kampf mit der universit ts blichen B rokratie oft zur Seite stand Besonders verbunden bin ich dem Akademischen Direktor Herrn Dr Hermann Walz Mit dem Blick fur das Wesentliche organisierte und leitete er das Praktikum sorgte stets f r ein angenehmes Arbeitsklima und bertrug seine souver ne Gela
64. durch nur bei 32 75 um 0 5 Vergleichbar geringe Schwankungen sind auch bei Lithiumchlorid um 11 rel F oder Natriumchlorid um 75 rel F zu beobachten Daher werden diese ges ttigten Salzl sungen auch als Hygrostaten fl ssigkeiten bezeichnet 4 2 5 Bestimmung von Drehmomenten 4 2 5 1 Beschreibung der Messprinzipien Um die Messgr e Drehmoment einer Quantifizierung zug nglich zu machen k nnen zwei prinzipiell unterschiedliche Verfahren angewendet werden Wird die bremsende Kraft die auf ein rotierendes System wirkt unmittelbar gemessen so spricht man von einer direkten Methode Auf der anderen Seite ist es aber auch m glich diese bremsende Kraft indirekt ber das sogenannte Reaktionsmoment zu messen Dieser Vorgang soll am folgenden Beispiel verdeutlicht werden Wird einer motorgetriebenen nach rechts rotierenden Welle ein Widerstand entgegengesetzt so erzeugt dieser nach dem Prinzip actio gegengleich reactio ein betragsgleiches linksgerichtetes Drehmoment im Motor 52 Material und Methoden 4 2 5 2 Signalerfassung Zur Messung jeglicher Arten von Kraften werden am haufigsten Dehnmessstreifen DMS verwendet Es handelt sich hierbei um Folienwiderstande die unter einer mechanischen Zugbeanspruchung ihren Widerstand proportional zur Dehnung ndern Sie werden in der Regel auf das Bauteil welches die zu messende Kraft bertragen muss aufgeklebt Da sie in gro en St ckzahlen gefertigt werden leicht
65. dwehrdienst Okt 1991 Sept 1992 Hochschulbildung Okt 1992 Feb 1993 Mai 1993 April 1997 Sept 1995 April 1997 Juli 1998 13 Juli 1998 Praktikum Mai 1997 Okt 1997 Nov 1997 April 1998 Berufst tigkeit Aug 1998 Sept 2001 Seit Okt 2001 Kai Manfred Kretzler Geburtsdatum 13 03 1972 Geburtsort Heidelberg Familienstand ledig Grundschule in Schonungen Walther Rathenau Gymnasium Schweinfurt Panzeraufkl rungstruppe in Ebern Ladesch tze Leopard I Studium der Feinwerktechnik an der Georg Simon Ohm Fachhochschule N rnberg Studium der Pharmazie an der Julius Maximilians Universit t W rzburg Erster Abschnitt der Pharmazeutischen Pr fung Note 2 75 Zweiter Abschnitt der Pharmazeutischen Pr fung Note 2 0 Dritter Abschnitt der Pharmazeutischen Pr fung Note 2 5 Approbation als Apotheker Pharmaziepraktikum bei der Zeneca GmbH Heidelberg Plankstadt Pharmaziepraktikum in der Kronen Apotheke Schweinfurt Wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl f r Pharmazeutische Technologie der Bayerischen Julius Maximilians Universit t W rzburg Thema der Dissertation Eine neue Methode zur Bestimmung der Flie eigenschaften von Sch ttg tern Betreuung Herr Prof Dr I Zimmermann Stellvertretender Leiter der Galenik beim IIP Aschaffenburg
66. e eigenschaften und eine Verbesserung der Tablettiereigenschaften gegen ber unbehandelter mikrokristalliner Zellulose Weiterhin erreicht Prosolv SMCC 50 im Gegensatz zu unbehandelter mikrokristalliner Zellulose bei gleichem Pressdruck eine erheblich h here Tablettenh rte bei gleichzeitig verbessertem Zerfallsverhalten der Tabletten 89 44 Material und Methoden Verteilungssumme Q Summenverteilung Verteilungsdichte q3 i 10 2 um 1 Verteilungsdichte 0 20 40 60 80 100 120 Partikeldurchmesser um Abb 4 9 Partikelgr enverteilung von Prosolv SMCC 50 mit Malvern Particle Sizer 2600 a i iR Ten here Pod dl I Aaa TE Im Prosolo JACCO LI Abb 4 10 REM Aufnahme von Prosolve SMCC 50 Abb 4 9 zeigt deutlich dass Prosolv SMCC 50 eine fast identische Partikelverteilung wie Starch 1500 besitzt Vergleicht man jedoch die REM Aufnahmen miteinander so ist ein gravierender Unterschied zu Starch 1500 erkennbar Prosolv SMCC 50 besteht zu einem gro en Teil aus gr eren und mehr stabf rmigen Partikeln Die Messung solch extremer Partikelformen bereitet in der Analytik immer Probleme Die Ergebnisse sind zudem von der Messmethode und dem Bezugssystem abh ngig Dieses Beispiel veranschaulicht wie wichtig es ist zu einer Partikelgr enverteilung immer auch die Partikelform mit einer mikroskopischen Aufnahme anzugeben 45 Material und Method
67. e 2 5 Zeitz hlung wieder bei Null beginnen Verz gerung 150ms wegen Waage Messung starten Motor ein Falls Fehlermeldungen auftreten k mmert sich der Benutzer selbst REM darum REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM Auslesen der Werte Wenn Fehler dann STOP Daten speichern RAM Abbruchbedingung erf llt Max Wert des Leseblocks Kanal 5 Wenn Grenze berschritten Abbruch Alle Anzeigen aktualisieren Wenn Stop gedr ckt dann aktuelle Messung beenden Noch mal Stop beendet Script APP ErrMsg 0 ACOSTOP DIO Wrt DIO Wrt DIO Wrt DIO WEE 10 0O Delay 10000 DIO Wrt 6 0 WO 0 N O OO ACQStart 1 M Rate 0 ACQRead 1 3000 ACQStop UPDATE Restmasse REM Daten speichern in ASCII mit Header Call Speichern REM REM SUB Programm Speichern REM Historie REM REM SETDIR C Trichter Messdaten GETFILE F Name Dummy Messdaten speichern DAT 1 IF Dummy 0 DEAL EXport I DB 2 Export 1 DB 3 Export 1 DB 4 Export 1 DBAS Export I DB 1 Format 0 00000 DB 2 Format 0 00000 DB 3 Format 0 00000 DB 4 Format 0 00000 DB 5 Format 0 00000 EXPORT Filename F Name EXPORT Format 1 EXPORT Separator 9 EXPORT Execute ENDIF Anhang REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM Daten speichern in ASCII mit Header REM REM REM Catman k mmert sich um Fehlermeldungen Stop f r Spider
68. e Leistungsf higkeit dieser Software ausgenutzt wurde Einer sp teren Weiterentwicklung des Messger ts steht also von dieser Seite aus nichts im Wege Es stellte sich als entscheidender Vorteil heraus das Messger t aus einzelnen Komponenten zusammenzustellen Die dadurch erhaltene Flexibilit t im Aufbau erleichterte es punktuell einzelne Verbesserungen durchzuf hren Auf diese Weise war eine individuelle Anpassung und Weiterentwicklung des Ger tes w hrend der Benutzung gegeben Die Durchf hrung der Messungen unter konditionierten Bedingungen stellte ebenfalls einen entscheidenden Schritt f r leichter reproduzierbare Ergebnisse dar Nur so war es m glich die erheblichen Einfl sse schwankender Umgebungs luftfeuchten auszuschalten Zwar gelten die benutzten Substanzen als nicht hygroskopisch dennoch adsorbieren sie offenbar geringe Mengen an Wasser auf ihrer Oberfl che Die genaue Kenntnis dieser Wassermenge war f r die Entwicklung einer neuen Messmethode jedoch un erheblich Entscheidender war vielmehr die Erkenntnis dass die Umgebungs luftfeuchte gravierenden Einfluss auf das Messergebnis nahm Daher konnte auf eine Klimatisierung des Messger tes unm glich verzichtet werden Wurden dynamische Br cken im Drehzahlbereich von 10 bis 20 U min betrachtet so war ein direkter Vergleich der Messwerte f r Ausflussmasse und Drehmoment nicht m glich denn die Messwelle gab immer das jeweils aktuell anliegende Drehmoment in Bezug auf den Nul
69. e des verbleibenden Sch ttgutes nicht glatt sondern konkav nach innen gew lbt sein wodurch mehr Pulver ausgetragen wird Die Br cken die den Auslauf blockieren befinden sich also etwa im unteren Viertel des Trichters Trichterh he 112 mm Ein Hinzuf gen weiterer Elemente ist daher nicht notwendig Das beobachtete Pulsieren liegt in der geringen Rotations geschwindigkeit begr ndet da die Koh sionskr fte der Probe einen schnelleren Br ckenaufbau erm glichen als diese durch den R hrer wieder zerst rt werden Wie schon in Abb 4 27 gezeigt tritt auch hier wieder das lawinenartige Flie en des Pulvers nach berschreitung eines Drehmomentmaximums auf Es zeigt sich jedoch dass bei Verwendung eines R hrers mit nur 5 Elementen die Drehmoment maxima ber die Zeit hinweg in etwa konstant bleiben Eine Erh hung des ersten Drehmoment Peaks kommt bei den Untersuchungen recht h ufig vor Dies liegt wohl an einer minimalen Verdichtung des Sch ttgutes durch den Einf llvorgang bei dem unvermeidliche Ersch tterungen auftreten Diese konnten aber durch ein noch vorsichtigeres Einf llen verringert werden 68 Ergebnisse Drehmoment Masse Drehmoment mNm Ausflussmasse g 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Zeit s Abb 5 3 Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 5 5 Elemente 2 0 U min In Abb 5 3 zeigt sich die positive Auswirkung dieser Ma nahme Dieser Versuch wurde mi
70. ehenden Messaufbau deutlich So gestaltete sich die Versuchsdurch f hrung und die anschlie ende Auswertung als sehr umst ndlich Zur Messwerterfassung des Drehmomentes und der ausflie enden Masse waren zwei unabh ngige Computer notwendig die sich auch nicht synchronisieren lie en So war man gezwungen die Datenerfassung auf beiden Rechnern gleichzeitig zu starten um die Daten anschlie end zuordnen zu k nnen Die aufgezeichneten Messwerte mussten dann exportiert werden um sie schlie lich in einem Auswertungsprogramm sehr zeitaufwendig zusammenzuf hren Leider war zur Steuerung der Hardware des Rotationsviskosimeters eine spezielle Software n tig sodass eine Einbettung der verwendeten Hardware in ein selbst geschriebenes Programm welches neben der Datenerfassung f r das Drehmoment und der Ausflussmasse auch eine Datenauswertung zul sst nicht m glich war Ein entscheidendes Problem bestand jedoch in der Spezifikation des Haake Rotationsviskosimeters In den Vorversuchen zeigte sich dass die untere Aufl sungsgrenze f r das Drehmoment von 0 1 Ncm zu ungenau war Wie in den Abbildungen des Kap 5 1 zu sehen ist wurde diese Grenze bereits unterschritten Die Software l st diese geringen Drehmomente zwar auf inwieweit sie aber der Realit t entsprechen muss in Frage gestellt werden Um dieser Frage nachzugehen wurde der Messaufbau der RV30 genauer untersucht 71 Ergebnisse Getriebe Torsionsfeder Abb 5 7 Schematisc
71. eine kurze Ansprechzeit besitzen um auf schnelle nderungen des Drehmomentes reagieren zu k nnen Als zweite wichtige Forderung wurde die vollst ndige Steuerung des Messger tes mit einem einzigen PC angesehen Die Datenerfassung muss in Echtzeit erfolgen um eine online Beobachtung m glich und eine aufwendige Aufbereitung berfl ssig 12 Ergebnisse zu machen Die Software sollte ebenfalls die M glichkeit einer visuellen Darstellung des Messablaufes und eine Auswertungsm glichkeit bieten Da Drehzahlschwankungen unter Last das Messergebnis verf lschen w rden waren sie nat rlich unerw nscht Daher musste eine m glichst konstante Umdrehungsgeschwindigkeit des R hrers erreicht werden Dabei wurde eine Drehzahl berwachung durch die Software als sinnvoll erachtet Die W gung des ausflie enden Sch ttgutes sollte so genau wie m glich erfolgen wobei die bisher akzeptierte Genauigkeit der Mettler Waage PM 4000 d 0 01 g weiterhin gelten sollte Bei der Durchf hrung der in Kap 5 1 beschriebenen Versuche wurde festgestellt dass die Luftfeuchtigkeit einen entscheidenden Einfluss auf das Ausflussverhalten hat Abb 5 8 Auslaufzeit s Auslaufzeit 0 10 20 30 40 50 60 relative Luftfeuchte Abb 5 8 Einfluss der relativen Luftfeuchte auf die Auslaufzeit der Lactosefraktion SS 5 50 g Ausflussmasse Fehlerbalken Standardabweichung Die erhaltenen Daten wurden mit ei
72. elstahl Fa Dentaurum Remanium SE 38657 0 7 mm eingesetzt werden 96 Ergebnisse eo 1 Abb 5 31 Aufbau der verwendeten R hrer Form A Die L nge der Elemente wurde so gew hlt dass sie dem Konuswinkel des Trichters folgen Nun wurden die R hrelemente von unten Auslauf ffnung beginnend nacheinander eingesetzt und jeweils f nf Messungen mit dem Auslauftrichter durchgef hrt Aus einem Vorversuch mit einem 5 Element R hrer wurde die optimale Rotations geschwindigkeit von 0 08 U min ermittelt Bei dieser Geschwindigkeit sind die Massespr nge scharf ausgepr gt wobei die Messzeit in einem akzeptablen Zeitrahmen zirka 300 s bleibt 0 8 60 0 7 50 0 6 gt oO 2 o Drehmoment mNm oO DA ow oO Ausflussmasse g w 20 0 2 0 1 Drehmoment Masse 0 50 100 150 200 250 300 Zeit s Abb 5 32 Drehmoment Masseverlauf Starch 1500 0 08 U min 5er R hrer Standardbedingungen Wie in Abb 5 32 zu sehen ist zeigt Starch 1500 ein sehr ausgepragtes lawinenartiges Flie en Gleichzeitig bleiben die Maxima der Drehmomentpeaks w hrend der Messung relativ konstant Die Werte dieser Maxima wurden auch f r die Auswertung herangezogen Eine Auffalligkeit bestand in den immer st rker wer denden Schwankungen des Drehmomentes zum Peakmaximum hin Dieser Effekt wurde um so gr er je mehr Elemente der R hrer enthiel
73. en 4 2 Methoden 4 2 1 Rasterelektronenmikroskopie Die Aufnahmen fur diese Arbeit mit wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop REM DSM 962 Zeiss Deutschland gemacht Wie in der Rasterelektronenmikroskopie Ublich werden die Proben auf spezielle metallische Tragerelemente aufgebracht Um dies zu realisieren werden elektrisch leitende beidseitig klebende Pads als Verbindungselemente benutzt Auf die klebende Oberfl che werden nun die Pulver aufgestreut und bersch ssiges Material mit konditionierter Druckluft 0 5 bar weggeblasen Um die elektrisch nicht leitenden Pulver einer elektronenmikroskopischen Untersuchung zug nglich zu machen werden sie mit einer Gold Palladiumschicht nach einem standardisierten Verfahren berzogen sputtering Es wird letztlich die Ober flachenstruktur dieser Schicht abgebildet Die Proben werden im Mikroskop mit Stickstoff begast und danach im Feinvakuum 10 5 hPa untersucht Leider besitzt diese Methode einen entscheidenden Nachteil Die untersuchten Pulver k nnen sich durch den hohen Elektronenstrom punktuell stark erw rmen Dadurch kann es zu lokalem Schmelzen ja sogar Verdampfen der Probe kommen Hierdurch entstehen Risse in der Gold Palladium berzugsschicht die in der sp teren Aufnahme deutlich zu sehen sind Dieses Problem tritt allerdings nur bei hohen Vergr erungen auf 4 2 2 Partikelgr enanalyse Um die Partikelverteilung einer Probe zu messen wird sehr h ufig die Laserdif
74. en 5 9 kann also kein 109 Ergebnisse Unterschied bei den Massespr ngen festgestellt werden Diese Ergebnisse sind in Abb 5 44 grafisch dargestellt oa O Peakmasse g aN N wo 0 4er Ruhrer 5er Ruhrer 6er R hrer 7er Ruhrer 8er R hrer 9er R hrer Abb 5 44 Einfluss der R hrerform auf die Ausflussmasse Fehlerbalken Standardabweichung 110 Zusammenfassende Diskussion 6 Zusammenfassende Diskussion Die Untersuchung der Br ckenbildung mit Hilfe des modifizierten Auslauftrichters zeigte dass sich die ausflussverhindernden Br cken nur im unteren Viertel s 5 1 des Trichters befinden Diese k nnen durch spezielle R hrwerkzeuge zerst rt werden wodurch das Pulver zum Ausflie en gebracht wird Die Messung der dazu notwendigen Kr fte liefert Aufschluss ber die Koh sion des Pulvers Bei den resultierenden Messungen geht ein ansteigender und wieder abfallender Dreh momentverlauf mit dem pulsierenden Ausflie en des Sch ttgutes einher Selbst durch einen sehr langsam rotierenden R hrer gelang es ein Pulver zum Ausflie en zu bringen Es dauert dann nur entsprechend l nger bis die zur Zerst rung notwendige Energie in der Messwelle gespeichert ist Daraus muss gefolgert werden dass eine ausgebildete Br cke ein statisches Element mit spr dem Verhalten ist Die Beschaffenheit des Pulvers l sst es offenbar nicht zu die st rende Einwirkung des R hrers durch nachrutschendes Sch ttgut zu beheben
75. er t arbeitet mit einem Helium Neon Laser der Wellenl nge X 633 nm Der Detektor besteht aus 32 konzentrischen Photodioden Elementen wodurch die Messung einer Partikelverteilung nur auf 32 Messpunkten basiert Die Fl chen der Detektor Segmente nehmen dabei von innen nach au en logarithmisch zu Um einen Korngr enbereich von 1 2 bis 564 um abdecken zu k nnen ohne massive Einbu en in der Genauigkeit in Kauf nehmen zu m ssen kann eine von drei unterschiedlichen Sammellinsen dem Detektor vorgeschaltet werden die den Messbereich eingrenzen Die Messwerte werden von einem PC AT erfasst und von einer speziell entwickelten Software SB OB durch Iteration ausgewertet Dabei wird zun chst von einer im Programm implementierten Partikelverteilung ausgegangen und das zugeh rige theoretische Streumuster berechnet Nun wird diese Verteilung so lange angepasst bis das theoretisch zu erwartende Streumuster mit dem real gemessenen innerhalb gewisser Grenzen bereinstimmt Malvern gibt die Richtigkeit der Messung mit 4 an wenn wenig Fremdstreulicht vorliegt und die Konzentration des Pulvers im Messstrahl innerhalb bestimmter Grenzen bleibt Die Richtigkeit wurde mit Hilfe eines Standard Reticule PS 62 berpr ft Dabei handelt es sich um ein in Glas eingeschmolzenes Partikelkollektiv welches mikroskopisch ausgewertet wurde Der mittlere Durchmesser der Partikel wird vom Hersteller mit 47 Material und Methoden 46 5 um angegeben Eine zehnfa
76. erhin ist auch eine Verarbeitung von externen Signalen analog oder digital zur Drehzahlsteuerung m glich F r die Auswahl war vor allem die M glichkeit zur Drehzahlsteuerung mit digitalen Signalen ma gebend da der Spider 8 einen entsprechenden Ausgang zur Verf gung stellt Andere auf dem Markt erh ltliche Systeme boten eine derartige Ausstattung nicht Um speziell bei den langsamen Rotationsgeschwindigkeiten einen verbesserten Gleichlauf zu gew hrleisten wurde zus tzlich noch ein Getriebe Planetengetriebe Typ SPL 62 3NVCR Untersetzung 123 65 1 Lenze GmbH Hameln zwischen Antrieb und Messwelle geschaltet Abb 5 11 Abb 5 11 Servomotor mit Planetengetriebe und Anschlussst ck f r die Montage Gerade bei sehr langsam laufendem Schleppbetrieb zeigen Motoren immer einen schlechteren Rundlauf Da der Spider 8 bereits W gezellen mit DMS Technik direkt unterst tzt fiel die Wahl auf ein solches Modell Die maximal auf die W gezelle wirkende Gewichtskraft wurde mit 500 g abgesch tzt Auffanggef und Pulver Daher wurde die zu diesem Zeitpunkt kleinste auf dem Markt erh ltliche Plattformw gezelle Mod 1042 max 1 kg Genauigkeitsklasse G Zusammengesetzter Fehler lt 0 02 v Nennwert TEDEA Huntleigh Darmstadt ausgew hlt Abb 5 12 17 Ergebnisse DMS Doppelbiegebalken Bohrungen f r Befestigung Abb 5 12 Schemazeichnung der verwendeten DMS W gezelle Die Aufl sung des Messsignal
77. estgestellt werden Es kann also davon ausgegangen werden dass erwartungsgem keine Ver nderung der Proben durch die Messungen eingetreten ist 107 Ergebnisse 5 6 Einfluss der R hrergr e auf das Ausflussverhalten Eine weitere Frage zum Verst ndnis der Br ckenbildung bestand darin ob zus tzliche R hrst be oberhalb der Br cken das Ausflussverhalten beeinflussen w rden Einen ersten Anhaltspunkt konnten hierzu die Gesamtausflusszeit bzw die Ausflussrate geben Hierf r wurden die bereits durchgef hrten Messungen Anzahl der R hrelemente gr er oder gleich vier s 5 5 bei Starch 1500 analysiert Unter Anwendung eines Scheff Tests SAS 8 0 s 5 2 2 Programm s Anhang 7 6 wurden die mittleren Ausflusszeiten einer definierten Pulvermenge in Abh ngigkeit von der Anzahl der verwendeten R hrelemente untersucht Anzahl der Mittelwert der Gruppenzugeh rigkeit R hrelemente Ausflusszeit Standardabweichung nach Scheffe Test Tab 5 9 Einfluss der Anzahl der R hrelemete auf die Ausflusszeit von Starch 1500 60 g Ausflussmasse Test nach Scheffe Weil alle Mittelwerte der gleichen Scheff Gruppe angeh rten folgte daraus dass die R hrerform Keinen Einfluss auf die Ausflusszeit besitzt F r eine Masse von 60 g Pulver wurden im Geamtmittel 314 5 s 67 8 s 30 Messungen ben tigt Da mit der beschriebenen Auswertung keine Ver nderung innerhalb der Ausflusszeit ermittelt werden konnte ist es f r die A
78. f llen ausgeht Hier werden die Haftkr fte aus elektromagnetischen Feldern bestimmt wobei die Einfl sse von dielektrischen Medien ber cksichtigt werden Weil diese Theorie mathematisch sehr aufwendig ist und damit auf reale Systeme nur sehr schwer bertragbar wird wird sie nur selten angewendet 15 Stand des Wissens System Hamaker Theorie F A R R 6 a R R Kugel Kugel pa u 6 a Platte Kugel _ A 6 7 a Platte Platte Abb 2 3 Berechnungsformeln der van der Waals Kr fte f r ideal glatte starre K rper 2 2 3 Berechnungsmodelle f r Adh sionskr fte Um agglomerierte Teilchen zu trennen muss eine Kraft die Adh sionskraft berwunden werden Diese Kraft entspricht gerade der Anziehungskraft wenn zwei ideale starre Teilchen vorliegen Nach Bradley l sst sich diese Kraft ber die Adh sionsarbeit berechnen F r das Modell Kugel Platte gilt2 27 GL 2 2 F4 2 m R Ay GI 2 3 AY Y Y Y In der Realit t zeigen Festk rper jedoch eine Verformung w hrend des Kontaktes Die Art der Deformation ist von stoffspezifischen Eigenschaften wie Wechselwirkungskr ften und Oberfl chenbeschaffenheit sowie von u eren Kr ften abh ngig 22 28 Der Kontakt zwischen zwei ideal elastischen Kugeln wird von Hertz beschrieben 9 Dabei vernachl ssigt er jegliche Adh sions und Oberfl chenkr fte so dass sich die Kugeln selbst ndig trennen wenn keine u ere Druckspannung anliegt Eine we
79. fgr e f r Varianzanalyse 0 11 0 074 Tab 5 10 Ergebnisse der Varianzanalyse der Massespr nge von Starch 1500 Abh ngigkeit der Messwiederholung Der kritische F Wert unter Ber cksichtigung der Anzahl der Freiheitsgrade 4 Unterschiede zwischen den Gruppen 50 Streuungsursache innerhalb der Gruppen liegt bei 2 56 Da alle Pr fgr en in Tab 5 10 kleiner als 2 56 sind muss die Nullhypothese angenommen werden was bedeutet dass eine Messwiederholung keinen Einfluss auf die Massespr nge hat Reproduzierbarkeit Im Weiteren wurden die Messwiederholungen als gleich betrachtet und ein Gesamtmittelwert mit Standardabweichung berechnet Diese Mittelwerte f r R hrer mit unterschiedlicher Anzahl von Elementen wurden schlie lich einer zweiten einfaktoriellen Varianzanalyse unterzogen Die Nullhypothese lautete nun Die Anzahl der R hrelemente 4 9 hat bei einer Irrtumswahrscheinlichkeit von 5 keinen Einfluss auf die Massepeaks Der Wert f r die Pr fgr e F bei dieser Untersuchung lag bei 4 41 Der kritische F Wert vgl oben 5 24 betr gt 2 62 Die Nullhypothese muss folglich abgelehnt werden die R hrerform hat Einfluss auf die Massepeaks Die Werte f r die R hrertypen 5 9 wurden einer weiteren Analyse mit gleicher Nullhypothese unterzogen Hier lag der Wert der Pr fgr f e F bei 0 441 bei einem kritischen F Wert 4 20 von 2 87 Damit kann die Nullhypothese angenommen werden F r die R hrerform
80. fraktometrie Laser Streulicht Analyse LSA angewandt 92 hnlich der Lichtbeugung an einem optischen Gitter wird Laserlicht auch durch kleine Partikel im Lichtstrahl gestreut Dabei h ngt nach der Fraunhofer Theorie der Beugungswinkel von der Gr e der Partikel ab Der Theorie folgend streuen kleine Partikel das Licht viel st rker als gro e Daf r ist bei Partikeln mit kleinem Durchmesser die Intensit t des Lichtes sehr viel schw cher als bei gr er dimensionierten Partikeln Dies gilt jedoch nur dann wenn die Wellenl nge des Lichtes viel kleiner ist als die Abmessungen der untersuchten Partikel Die Gesamtintensit t des gestreuten Lichtes ist proportional zur Anzahl der gemessenen Partikel Das Messsystem besteht aus einer optischen Bank mit einem Laser als Lichtquelle einem zwei dimensionalen Photodioden Array und einer Vorrichtung welche die Partikel in den Laserstrahl bringt Das gestreute Licht wird dabei von einem 46 Material und Methoden Linsensystem sog Fourier Linsen in der Messebene abgebildet Dabei verursachen Partikel gleicher Gr e die sich an beliebigen Stellen im Laserstrahl befinden ein identisches Beugungsmuster In dieser Arbeit wurde haupts chlich mit einem Laser Granulometer ParticleSizer 2600 Malvern Instruments GmbH Herrenberg gearbeitet Empfangseinheit Sendeeinheit ZZ __ e Messzone a e a 3 li Abb 4 11 Malvern Laser Granulometer ParticleSizere 2600 Das G
81. ftretenden Drehmomente ohne Schlupf zu bertragen Daher wurden Riemenscheiben mit drei verschiedenen Durchmessern pr zise angefertigt Damit sind folgende sieben bersetzungen m glich 82 Ergebnisse Scheibenrad Antrieb Scheibenrad Messwelle bersetzungsverh ltnis Tab 5 4 M gliche bersetzungsverh ltnisse des Antriebs Das Problem der schwankenden Drehzahlen konnte damit ebenso gel st werden Die Verbindung von R hrer und Messwelle erfolgt mit einer Aluminiumh lse mit Madenschrauben an den Enden Um den R hrer auf die Welle zu setzen wird die H lse ber den R hrer geschoben in den Trichter eingesetzt und schlie lich die H lse nach oben auf den Abtrieb der Welle gesteckt Die Demontage erfolgt in umgekehrter Reihenfolge Abb 5 20 MESSWELLE NSDUCER T t z rs Z Bg Eo DREHMOME m H TORQUE Abb 5 20 Aufbau mit Kupplung bergang Messwelle und H lse f r R hrerhalterung Die Waage wird aus drei Aluminiumplatten und der Plattformw gezelle aufgebaut Die Basisplatte 150 mm x 150 mm x 10 mm bildet mit der W geplattform 130 mm x 130 mm x 6 mm und der W gezelle die eigentliche Waage In den vier Ecken 83 Ergebnisse der Basisplatte befinden sich Gewindebohrungen mit Stellschrauben die eine waagerechte Ausrichtung erm glichen Um einen sicheren und ebenen Stand der Waage zu gew hrleisten steht sie auf einer Grundplatte 150 mm x 150 mm x 4 mm mit Vertiefungen f r die S
82. gen Material Messing a 4 mm 2 mm befestigt zwei gleich lange Federstahlst be werden von beiden Seiten in eine radiale Durchgangs bohrung des Messingringes geklebt Dadurch kann man sie auf den vertikalen Drehstab aufstecken und in beliebigen Abst nden und H hen montieren Dieser R hrersatz umfasst horizontale R hrelemente von 10 mm bis 83 5 mm in Stufen von 1 5 mm Gesamtl nge Abb 5 1 Beispiel f r Teile des variablen R hrersatzes 65 Ergebnisse Als Modellsubstanz f r die Bestimmung der Br ckenh he wurde die gesichtete Laktosefraktion SS 5 verwendet Da die Partikelverteilung dieser Substanz einer engen Gaufverteilung unterliegt musste keine Entmischung oder Veranderung der Probe bef rchtet werden Daher wurde dieselbe Probe 60 g immer wieder benutzt Die Rotationsgeschwindigkeit f r alle Versuche in diesem Kapitel soweit nicht anders angegeben betrug 1 U min Der Hypothese folgend wurden die Versuche mit dem kleinsten Element 10 mm in einer H he von 2 mm oberhalb der Auslauf ffnung begonnen Hierdurch ergibt sich eine Spaltbreite zwischen Ende des Elementes und Trichterwand von 0 73 mm Dann wurden weitere Elemente hinzugef gt und wieder entfernt Dabei wurde die L nge der R hrst be in Abh ngigkeit von ihrer relativen H he im Trichter immer so gew hlt dass sie unter Beachtung der oben genannten Spaltbreite m glichst gut dem Konuswinkel 20 folgten In Tab 5 1 sind die Ergebnisse diese
83. gen in einer Gr enordnung von 0 04 mNm Der Nachteil dieses Gelenkes liegt in einem konstruktionsbedingten und unvermeidbaren Lagerspiel Es musste daher mit Schwankungen in der Drehzahlkonstanz gerechnet werden Diese d rften jedoch minimal sein wenn der R hrer und damit die Welle immer gegen Widerstand l uft Weiterhin wurde besonderes Augenmerk auf die mechanische Kopplung von Servomotor und Messwelle gelenkt Um die Kraft des Motors ohne Spiel und Schlupf auf die Messwelle zu bertragen kam nur eine Zahnriemen bersetzung 81 Ergebnisse mit Spannvorrichtung in Frage Zus tzlich konnte dadurch eine relativ einfache Ver nderung des bersetzungsverh ltnisses erm glicht werden In Verbindung mit dem verwendeten Servo Controller der einen Zugriff der Steuerungssoftware auf 15 voreingestellte Drehzahlen erlaubt lassen sich so sehr schnell verschiedene Drehzahlbereiche w hlen Abb 5 19 Zahnriementibersetzung mit verschiedenen Scheibengr en Leider stellte sich bei den ersten Messungen heraus dass die verwendeten Zahnriemenr der unpr zise gefertigt waren Dadurch kam es zu Schwankungen in der Zahnriemenspannung wodurch auch die Drehzahl an der Messwelle nicht konstant war Durch ein Umdrehen des Zahnriemens die Z hne nach au en konnte dieser Effekt verringert aber nicht beseitigt werden Dabei stellte sich aber heraus dass die Reibung zwischen der glatten Riemenseite und den R dern v llig ausreichte um die au
84. gszust nde in Silos uus022002000000002n0n0nn0nannnnnnun nun nnnn anne 27 2 4 3 Spannungszust nde in Trichtern 2202022020000000000nan0nan0nnnnun anne 29 2 5 Massefluss und Auslaufgeschwindigkelt 2 22202202002000000020002 31 3 Zielsetzung und Arbeitshypothese 22 2002000000n0nn0nan000 37 A Material UNG MelNogen riskeras kaaa 39 AW WACO TI Al icvaterccavacewacevnciuadaeatenssanatonatansupegieevemntaecauatestenetnesiiaaiceaseuuseeeteuanaeent 39 4 1 1 PEAKUIONICILG EaKl se ana 39 41 2 Starch 1500ra A E n E E EAA 43 41 3 Proso SMOG Scsi a at 44 BZ MeNodeNea ee 46 4 2 1 Rasterelektronenmikroskopie 22 2002002000n0nn0nanunnunnnn nun nun nun nun 46 4 2 2 Partikelgr enanalyse 2uu22u002000 n00nanunannnnnnunnnnnnnnun nun nnnun nun nnnnnnnn anne 46 4 2 3 Bestimmung der relativen Luftfeuchte uu 22222020020000000000000n0nnnn0n0 51 4 2 4 Einstellung von Luftfeuchtigkeiten u 220222022000020000n00nnnunnnnnnnn0n 51 4 2 5 Bestimmung von Drehmomente n 2 2020n00 n0nannnnnnnannnannnnnnn nun nun nenn 52 4 2 5 1 Beschreibung der Messprinzipien 2022002402000000nn0 nen ann nnn nenn nenn 52 4 2 52 2 SIgNalEHassuUng zusenden insel 53 4 2 9 3 2Stallseche MesssySsteme tessuses anmerken un 55 4 2 5 4 Rotierende Messsysteme 2400240020000000000nnnonnnonnn
85. halb des sich aufbauenden Feldes Abb 4 24 a b Wird dieses Spulenpaar abgeschaltet und statt dessen das andere Spulenpaar mit Strom gespeist so dreht sich der Rotor um einen bestimmten Winkel weiter Abb 4 24 c d Wird dieses Prinzip weiter fortgesetzt so wird der Rotor in eine schrittartige Rotation versetzt Mit Hilfe elektronischer Schaltungen welche die Polarit t der Spulen mit einer variablen Frequenz umkehren k nnen somit definierte Umdrehungszahlen eingestellt werden Durch Steigerung der Anzahl der Spulen und der Polpaare auf dem Rotor lassen sich viel mehr Schritte pro Umdrehung realisieren als die vier die in Abb 4 24 gezeigt werden Aufgrund des definierten Drehwinkels pro Umpolung h ufig 1 8 entsprechend 200 Schritte Umdrehung lassen sich mit Schrittmotoren auch Positionierungsaufgaben realisieren die kein R ckf hrsystem f r die Position des Rotors ben tigen Wegen dieser beschriebenen diskontinuierlichen Rotation ergeben sich Vibrationen in Abh ngigkeit von der Umdrehungsgeschwindigkeit Diese w rden sich auf das Pulver bertragen und zu seiner Verdichtung f hren Somit w ren Ergebnisse die bei verschiedenen Rotationsgeschwindigkeiten durchgef hrt werden nicht vergleichbar Somit ist auch dieses System f r den Auslauftrichter ungeeignet Die andere Alternative besteht in einem Servomotor Diese Motoren werden durch Drehstrom Motoren in synchroner oder asynchroner Betriebsweise realisiert Ihr prinz
86. her Aufbau des Messkopfes der RV30 Wie in Abb 5 7 zu sehen ist erfolgt die Messung des Drehmomentes indirekt ber das sog Reaktionsmoment Die Herstellerfirma ging hier aber einen un blichen Weg s 4 2 5 um das Drehmoment zu bestimmen Der Antriebsmotor mit angeflanschtem Getriebe ist auf einer Torsionsfeder befestigt und kugelgelagert Bei bekannter Federkonstante kann aus dem Verdrillwinkel das bremsende Dreh moment berechnet werden Der Verdrillwinkel wird bei der RV30 mit einem Hebel ber einen Wegaufnehmer bestimmt Diese Konstruktion bringt zwei entscheidende Nachteile mit sich Zum einen die bereits beschriebene Massentr gheit s 4 2 5 3 von statischen Messsystemen die eine D mpfung der Messsignale zur Folge hat Zum anderen bedingt die Kugellagerung der schweren Messeinheit erhebliche Reibungsverluste Diese Reibungskr fte m ssen also erst berwunden werden bevor berhaupt ein Drehmoment angezeigt werden kann Diese konstruktionsbedingten M ngel schr nken den Arbeitsbereich des Ger tes so stark ein dass eine alternative L sung gefunden werden musste 9 2 2 Anforderungen Aus der Handhabung des vorhandenen Ger tes und den Ergebnissen der ersten Versuche wurden strengere Anforderungen an ein neu zu entwickelndes Messger t gestellt Oberstes Ziel musste die gesicherte Aufl sung des Messbereiches unterhalb 1 mNm sein Dabei sollte die D mpfung des Signals m glichst gering ausfallen Weiterhin sollte der Sensor
87. hes von einer Elektronik ausgewertet werden kann Wirkt auf diese Saite nun eine Kraft so ndert sich proportional dazu ihr Schwingungsverhalten Durch eine spezielle mechanische Konstruktion kann so eine Waage aufgebaut werden Der Vorteil dieser Technik liegt in einem sehr schnellen Ansprechverhalten der Waage 4 2 7 Antriebsm glichkeiten Im modifizierten Auslauftrichter erfolgt die Zerst rung der Sch ttgutbr cken durch einen rotierenden R hrer Da bei der Messung auf einen konstanten aber dennoch gut regelbaren Energieeintrag in das System zu achten ist stellt dieses Messger t eine hohe Anforderung an den Gleichlauf und die Steuerung des antreibenden Motors Herk mmliche Elektromotoren sind daher zum Antrieb nicht geeignet Unter Einwirken einer Last geht ihre Drehzahl in der Regel zur ck Au erdem ben tigen sie eine gewisse Drehzahl um berhaupt ein nutzbares Drehmoment aufbauen zu k nnen worunter der einstellbare Drehzahlbereich erheblich leidet Daher kommen prinzipiell nur zwei Alternativen in Frage Hier w re als erstes der Schrittmotor zu nennen Dieser Motor besitzt einen Rotor aus einem Permanentmagneten und einem Stator mit mehreren Spulen 59 Material und Methoden d S N S 4 Permanen gt 7 N i magnet Abb 4 24 Verschiedene Zust nde im Schrittmotor Aufsicht in Wellenrichtung Werden zwei gegen berliegende Spulen nun von Gleichstrom durchflossen so orientiert sich der Magnet inner
88. hlt Die Fraktionen zeigen bei niedrigen Rotationsgeschwindigkeiten lt 5 U min ein lawinenartiges Flie verhalten Die dabei resultierenden Kurvenverl ufe sind in Abb 5 2 oder Abb 5 3 dargestellt Die Kurve der Ausflussmasse zeigt hier jedoch ein 90 Ergebnisse sprungartiges Ansteigen Daher ist eine sinnvolle Anpassung der Drehmomentkurve an einen derartigen Verlauf praktisch nicht m glich Deshalb w re die Wahl derartiger Versuchsbedingungen f r die Untersuchung dieses Zusammenhanges ungeeignet Genauso verh lt es sich mit sehr hohen Rotationsgeschwindigkeiten 60 U min Abb 5 6 denn hier flie t das Pulver praktisch kontinuierlich aus Wie in Abb 5 5 zu sehen ist erfolgt bei mittleren Rotationsgeschwindigkeiten 10 U min 20 U min der Austrag des Pulvers immer noch pulsierend aber kontinuierlicher Dieser Bereich wird daher als eine sinnvolle Basis f r weitere Untersuchungen angesehen Abb 5 25 zeigt den Originalverlauf der aufgezeichneten Werte f r die Laktosefraktion SS5 bei 15 8 U min 0 8 60 0 7 Drehmoment Masse 40 wo oO Ausflussmasse g Drehmoment mNm 20 Zeit s Abb 5 25 Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 5 5 Elemente 15 8 U min F r die Anpassung der Kurven wurden die Werte zwischen 5 s und 16 s herangezogen und das Ergebnis in Abb 5 26 dargestellt Man sieht dass die Kurven im untersuchten Bereich durch die Anpassung fast decku
89. hode entwickeln und etablieren zu k nnen musste daf r gesorgt werden dass die Luftfeuchtigkeit ber alle Messungen hinweg konstant blieb Daher musste das neue Messger t in einer klimatisierten Umgebung Temperatur und Luftfeuchtigkeit betrieben werden Dabei war darauf zu achten dass die relative Luftfeuchte m glichst nahe bei dem oben genannten Optimum gew hlt wurde da dort kleinere Schwankungen in der relativen Luftfeuchte die kleinste Auswirkung auf das Flie verhalten hatten 5 2 3 Auswahlkriterien Bez glich der Drehmomentmessung wurde eine Recherche der auf dem Markt erh ltlichen Messsysteme durchgef hrt F r die Erzielung der gew nschten 74 Ergebnisse Genauigkeit kamen daher nur die bereits beschriebenen Messsysteme in Frage s 4 2 5 3 und 4 2 5 4 Um eine Messanordnung zu realisieren m sste die Kopplung des Sensors entweder an den Trichter oder direkt an den R hrer erfolgen Da bei der Befestigung am schweren Trichter Tr gheitseinfl sse nicht auszuschlie en sind m sste der R hrer direkt am Sensor befestigt werden Um dennoch eine Relativbewegung zwischen Pulver und R hrer zu erm glichen m sste sich folglich der Trichter mit dem Sch ttgut unter dem statischen R hrer drehen Dies h tte jedoch eine v llige Neukonstruktion des Ger tes zur Folge gehabt und bei der Lagerung und dem Antrieb des Trichters weitere nicht absehbare Probleme aufgeworfen Deswegen kam nur das Messprinzip einer Drehmoment Messwelle
90. hrough funnels or tubes when processed In this case arching is the problem occurring most often The outflow funnel is a new method of examining powder flow properties and especially arching The powder to be characterised is filled into a funnel polished aluminium apex angle 20 with a closable outlet diameter 10 mm which has no attached tube Owing to arching a cohesive powder will not flow out after opening the funnel The interparticular forces determine the strength and the thickness of the arches Therefore it is assumed that measuring the forces needed to destroy these structures should allow for a simple characterisation of the height of the arches as well as the flow properties of powders The examination of arching with the outflow funnel showed that the arches which inhibit the flow of powder occur at the lower quarter of the funnel only These arches can be destroyed by a special stirrer which allows the powder to flow out of the funnel Measuring the necessary forces torque leads to information about the cohesion of the powder During measuring increasing and later decreasing forces correlate with a pulsating flow of the powder out of the funnel Even a very slow rotating stirrer is able to bring the powder to flow Then it needs even more time until the necessary energy to destroy the arch is stored in the torque meter In view of this brittle behaviour it must be concluded that an arch is a static element Obviously the powde
91. hung galt es herauszufinden wo und mit welcher St rke sich die Br cken bildeten Da die gemessenen Drehmomente immer von der Art des verwendeten R hrers abh ngen m ssen war es notwendig eine einheitliche Bezugsgr e zu ermitteln um die erhaltenen Ergebnisse richtig einordnen zu k nnen Dies gelang durch die Betrachtung des mathematisch physikalischen Zusammenhanges der mit vergleichbaren Messungen an einer idealviskosen Substanz mit bekannten Eigenschaften best tigt werden konnte So ergab sich schlie lich f r eine idealviskose Fl ssigkeit eine lineare Abh ngigkeit des Drehmomentes von der dritten Potenz der R hrerstabl nge Daher wurden die zuvor erhaltenen Messergebnisse f r Starch 1500 in Bezug auf diesen Zusammenhang hin ausgewertet und zus tzlich mit Prosolv SMCC 50 noch eine zweite Substanz in die Untersuchungen einbezogen Bei der Auswertung der Drehmomentmaxima zeigte sich dass die relative Zunahme der Drehmomente in der Br ckenzone am gr ten ist Oberhalb der Br ckenzone verhalten sich die untersuchten Pulver wie eine idealviskose Fl ssigkeit Diese Tatsache konnte durch eine zus tzliche Modifikation des R hrers best tigt werden Der Versuch mit dieser Modifikation eine Unterscheidung des Ausflussverhaltens von Sch ttg tern Kernfluss oder Massefluss vorzunehmen scheiterte jedoch Zusammenfassend ist zu sagen dass der neu entwickelte Aufbau des modifizierten Auslauftrichters die Aussagekraft der Messergebnis
92. igen Lager eine Verf lschung der Messung Daher wird bei kleinen Messbereichen ein mitrotierendes Lager eingesetzt Dadurch tragen nur noch die Reibkr fte durch die Relativverdrillung zu einer Verf lschung bei will man die Problematik der Schleifringe ausschalten so muss man auf frequenzmodulierte bertragung FM zur ckgreifen Abb 4 20 zeigt den Aufbau eines solchen Sensors Anschlu kasten mit Drehzahl Innenelektronik Lager Au enelektronik Aufnehmer Lager ZB VLLL ABE Si At mG _ Me stelle x gt Ci zu DIN Antrieb Tee Ser Op LLL ILL LE EN Rasterrad Geh use DMS Dreh bertrager Welle Abb 4 20 Drehmomentmesswelle mit frequenzmodulierter Signal bertragung 56 Material und Methoden Der grunds tzliche Aufbau entspricht der Messwelle mit Schleifring bertragung jedoch wird hier durch Spulen sowohl die Speisespannung f r die Br ckenschaltung als auch das Messsignal bertragen ee Potentialfreie Speisung Speise der Au enelektronik bertrager I 4 7 G g Q Gleichrichter Ld NN f NN gt innere Elektronik OV 10V 6 3 25 kHz 6 3 25 kHz mA 2 W SSN A Oi w lt O SSS eS J N BEE SS a Frequenz Spannungs wandler Spannungs u ere Elektronik Me signal stabilisierung bertrager Vorverst rker Welle ae Abb 4 21 Frequenzmodulierte Signal bertragung Die genaue Funktionsweise ist Abb 4 21 zu entnehmen Die Speisung erf
93. in if s gt 0 then s 0 0001 else s 0 0001 writelnt Vorsicht Singul r end alpha Masse LRand Masse RRand 2 Masse j s Interpolation der beta 2 Masse j Masse LRand Alpha und Beta alpha Int Dreh j Int_Dreh LRand Werte RRand LRand alpha start alpha beta start beta writeln writeln Startwerte writeln alphe start alpha 2 25 beta st art betar2 2 writeln Test verschiedener Alphas und Betas fuer Masse Kurve Int _ Dreh Drehmomentmoment Kurve min 10000 0 Startwert fuer opt Diff d Kurven for i eta lauf to beta lauf do Test der Betas y Verschiebung begin beta beta start i 0 01 1 Genauigkeit minlokal 10000 0 Startwert f Diff d Kurven for m alpha lauf to alpha lauf do Test der Alphas Faktor begin alpha alpha start m 0 01 1 Genauigkeit for k LRand to RRand do Dif Kurv k Masse k Masse LRand salpha Int Dreh k Int Dreh LRand beta k LRand max 0 for k LRand 1 to RRand do Vom li bis re Rand max max sqr Dif Kurv k Addition der Abweichungsquadrate if max lt minlokal then wenn besseres Alpha gefunden begin minlokal max Besseres minlokal alpha0 alpha Besseres Alpha end end writeln alphamin alpha0 1 2 beta beta 2 2 minlocal minlokal 2 2 if minlokal lt min then wenn besseres Beta gefunden begin min minlokal Besseres minlokal beta0 beta Besseres Beta
94. in zus tzlicher Trichter oder Kegel innerhalb des Trichters im Bereich der Auslauf ffnung angebracht Sie k nnen einen Teil der Vertikalspannung aufnehmen und damit einer m glichen berlastung der Silow nde entgegenwirken W hrend der Entleerung eines Trichters wirkt die gr te Hauptspannung o in horizontaler Richtung Im Auslaufbereich des Trichters sind die Spannungen proportional zum Abstand von der gedachten Trichterspitze vgl Abb 2 9 b und Abb 2 10 b Dieser Zustand wurde von Johanson und Jenike als radiales Spannungsfeld bezeichnet Durch die Umorientierung der Spannungen im Trichter beim Entleeren werden im Vergleich zum F llzustand gr ere Werte f r K erreicht Gl 2 18 In sp teren Arbeiten 78 gaben o g Autoren eine Berechnungs formel f r den Verlauf der gr ten Hauptspannung im radialen Spannungsfeld an Diese N herung ist stark vereinfacht und ber cksichtigt die Masse dar ber liegender Sch ttgutschichten nicht _P 8 2 2tanO O m 1 H Um die gr te Hauptspannung Oia am Trichterauslauf zu berechnen wird Gl 2 19 mit Hilfe der Auslauf ffnungsweite Do D z 2tanO in Gl 2 20 formuliert Die Hauptspannung oj l sst sich nur durch Iteration berechnen da die Sch ttdichte pp von der Hauptspannung oja die auch als Verfestigungsspannung wirkt abh ngt Den Flie faktor ff entnimmt man einem Diagramm nach Jenike in dem die Sch ttgutfestigkeit o gegen die Verfestigungss
95. indigkeit auf die H lfte 0 04 U min reduziert werden So war es m glich vergleichbare Ausflussraten und Drehmoment Massekurven zu erhalten Auch hier wurden die gleichen zwei Versuchsreihen mit identischer Auswertung durchgef hrt Die Kurvenverl ufe f r die beiden R hrertypen sind in Abb 5 39 dargestellt 104 Ergebnisse 3 50 N mNm Dreh moment max M mNm Form A max M mNm Form B 0 50 0 50 100 150 200 250 Summe ber die Radien der R hrelemente cm Abb 5 39 Drehmomentdarstellung von Prosolv SMCC 50 bei 0 04 U min 25 C 33 relative Luftfeuchte Fehlerbalken Standardabweichung Das Diagramm zeigt einen fast identischen Verlauf wie bei Starch 1500 wobei die Standardabweichungen hier noch gr er sind Auch hier verl uft die Kurve f r die R hrerform B nicht signifikant ber der von Form A Es best tigt sich die Aussage dass mit dem modifizierten Auslauftrichter unter den gew hlten Bedingungen keine Vorhersage ber das Ausflussverhalten gemacht werden kann Aufgrund des besseren Flie verhaltens von Prosolv SMCC 50 waren die Absolutwerte f r das Drehmoment im Vergleich zu Starch 1500 geringer Ebenso zeigte Prosolv SMCC 50 die am Anfang dieses Kapitels beschriebenen Schwankungen des Drehmoments nicht Dies ist offenbar auch ein Indiz f r das bessere Flie verhalten Die verwendeten Substanzen Starch 1500 und Prosolv SMCC 50
96. ipieller Aufbau hnelt dem der Schrittmotoren Statt einer diskontinuierlichen Spannungsversorgung mit Gleichstrom wird hier Wechselstrom auf die Spulen gegeben Durch Variation der Wechselfrequenz Phasenlage und Amplitude k nnen somit die Umdrehungsgeschwindigkeit und das Drehmoment eingestellt werden Diese Aufgabe wird von Servo Umrichtern mit integrierter Steuerelektronik bernommen Derartige Motoren zeichnen sich durch einen hervorragenden Gleichlauf auf selbst bei sehr langsamen Rotationsgeschwindigkeiten Um die Drehzahl noch konstanter zu halten werden in der Regel R ckf hrsysteme wie Inkrementalgeber Resolver und Sinus Kosinus Geber eingesetzt Weiterhin 60 Material und Methoden besitzen Servomotoren ein sehr gro es Drehmoment welches auch mit einer hohen Dynamik einsetzt Um definierte Positionen des Rotors zu halten werden zus tzlich noch Haltebremsen eingebaut Damit ist es m glich die Anlaufzeit extrem zu verk rzen Diese Eigenschaften machen einen Servomotor zur besten L sung f r die gestellten Anforderungen des Auslauftrichters 4 2 8 Modifizierter Auslauftrichter Um den Schtttwinkel von Pulvern und Granulaten zu bestimmen entwickelte Pfrengle ein Messgerat Dieses reproduzierbare Verfahren ist heute in der DIN ISO 4324 beschriebent Die Proben flie en dabei aus einem Trichter mit definierten Ma en aus Aus der H he des sich ergebenden Sch ttgutkegels kann der B schungswinkel errechnet werden Beim Ei
97. itere Theorie wurde von Johnson Kendall und Roberts JKR vorgeschlagen Die in Kontakt befindlichen K rper verformen sich unter der Einwirkung ihrer 16 Stand des Wissens endlichen Oberflachenenergie wodurch sich die Kontaktflache im Gegensatz zur Theorie nach Herz vergr ert Die anziehenden Kr fte haben allerdings nur unendlich kurze Reichweite und wirken lediglich innerhalb der von den Radien mitbestimmten Kontaktflache Um die Partikel zu separieren muss daher eine endliche Zugspannung aufgewendet werden die allein von den Radien und den Oberflachenenergien der Haftpartner bestimmt wird Sie wird auch als Pull off Kraft bezeichnet und lasst sich nach Gl 2 4 berechnen Beim Erreichen der Pull off Kraft werden die Teilchen die dann eine endliche Kontaktflache besitzen unmittelbar getrennt Im Gegensatz zur JKR Theorie gehen Derjaguin Muller und Toporov DMT davon aus dass die anziehende Kraft eine endliche Reichweite besitzt Damit wirkt sie auch aufSerhalb der Kontaktzone wenn die Haftpartner sich in geringer Entfernung zueinander befinden Hierbei werden die elastischen Kugeln entsprechend dem Hertz Modell verformt Durch die au erhalb der Kontaktzone wirkenden Oberfl chenkr fte wird bereits eine Kontaktfl che gebildet Da die Haftpartner elastisches Verhalten zeigen ver ndert sich die Gr e der Kontaktfl che wenn zus tzliche u ere Kr fte angreifen Je nach der Richtung dieser Kr fte kommt es dabei zu
98. itsbereich der Janssen Gleichung Zus tzlich kann man dem Diagramm entnehmen wie der Spannungsverlauf f r eine Newton sche Fl ssigkeit w re Beim Entleerungszustand in Abb 2 9 b ist der Unterschied des Spannungsverlaufes im Trichterkonus auffallend Aufgrund der Ausdehnung des Sch ttgutes in Auslaufrichtung sinkt die Vertikalspannung oy linear mit dem Konusradius ab radiales Spannungsfeld 73 Die Arbeiten von Schulze und Tomas liefern den derzeitigen Stand der Wissenschaft 28 Stand des Wissens 2 4 3 Spannungszustande in Trichtern Diese Arbeit wird sich im Weiteren ausschlie lich mit dem Auslauf von Sch ttg tern aus einem konischen Trichter besch ftigen Analog zu Abb 2 9 ist in Abb 2 10 der Spannungsverlauf dargestellt a F llzustand b Entleerungszustand Z O lt n lt 1 Abb 2 10 Moglicher Verlauf der Vertikalspannung ov in einem Trichter Parameter n aus Gl 2 16 In einem Sch ttgut welches sich in einem Trichter befindet bildet sich ein identisches Spannungsfeld wie in einem Silo aus Einziger Unterschied besteht darin dass die Spannungs berh hung im bergangsbereich vom Silo Schaft zum Silo Konus nicht auftritt Oberkante Trichter Auslauf Hi ffnung Trichter spitze Abb 2 11 Bezeichnung der Gr en an einem Trichter Motzkus berechnet die mittlere Vertikalspannung oy f r den Entleerungszustand eines Silos ausgehend von einer allgemeinen Gleichung zur Bere
99. ki 1Le2 Masse k 1 2 Mitteilung wie beim Optimum verschoben wurde if versch opt gt 0 then writeln Zeitverschiebung des Drehmoments nach links um versch Opt Intervalle2122 Ysect if versch _opt lt 0 then writeln Zeitverschiebung des Drehmoments nach rechts um abs versch Opt inverval dels see if versch opt 0 then writeln keine Zeitverschiebung des Drehmoments close datei Rohdaten Datei schlie en close ausdatei Ausgabe Datei schlie en write Druecke Taste N Warteschleife read ende END 126 Anhang 8 4 Herleitung der Berechnungsformel von Gl 5 14 Im Folgenden soll ein Zusammenhang zwischen dem Radius eines R hrelementes und dem resultierenden Drehmoment bei einer Rotationsbewegung aufgezeigt werden 2 bedded ET F F Stokes OT N TSV rs Radius des Stabes Dicke des d nnen Stabes mit k 6 m N ry folgt F k v Bei rotierenden K rpern entspricht v der Winkelgeschindigkeit v l L nge des Stabes Daraus folgt F k q 1 Das Drehmoment ist durch das Produkt Kraft Hebelarm definiert M F l Bei einer rotierenden Bewegung muss ber die Stabl nge integriert werden M I F Q dl mit F k l folgt 0 M I k ldl mit K k q folgt 0 M K Pal 0 l M K r 3 127 Anhang 8 5 SAS Programm zu Abschnitt Bestimmung des Einflusses der Anzahl der R hrelemete auf die Ausflusszeit Data Elemente Ausflusszeit INPUT m y Cards 391 4
100. kkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkk REM SUB Programm Messen REM Historie Erstellt am 03 02 00 12 34 57 REM k xk xkxkxkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkkk DBCLEAR all GRAPH Layer 3 XMin 0 GRAPH Layer 3 XMax P Zeit PeriodTime Value GRAPH Layer 1 XMin 0 GRAPH Layer 1 XMax P Zeit GRAPH Layer 2 XMin 0 GRAPH Layer 2 XMax P Zeit P Zeit M Rate M Rate Value M Gesamt P Zeit M Rate IF M Rate lt 2 RD Block 1 ELSE RD Block 1 ENDIF M Loops M Gesamt RD Block das M Loops ceil M_Loops ACOTas 2 5 1 freigegeben ACQTar 2 5 ACQTimereset Delay 150 ACQ Start M Gesamt M Rate 0 DIO Wrt 6 1 APP ErrMsg 1 DO M Loops ACQRead RD Block 3000 LE EYE 0 Event STOP ENDIF ACOSTORE Dummy C 5 Max IF Dummy gt 60 Event STOP ENDIF UPDATE ALL IF Event STOP Event 0 BREAK ENDIF LOOP 122 REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM REM Datenbasis l schen Messzeit auslesen Grafik Skalierung X Achse Messrate auslesen Gesamtmesszeit ermitteln Leseblockgr e einstellen Anzahl der Lesebl cke muss aufgehen Bei Messrate gt 2 Leseblockgr e 2 Anzahl der Schleifendurchl ufe f r Auslesen der Daten aus dem Spider Anzahl wird aufgerundet Kan le 2 5 werden f r Tarierung Tarieren der Kan l
101. kr fte vorgenommen werden kann da die Querschnittsfl che bekannt ist Diese ist jedoch nicht mit der tats chlichen Trennfl che identisch da die Probe nie glatt zerrei t Zwar ist die untersuchte Fl che mit etwa 1 6 cm 49 schon relativ klein aber immer noch recht gro um damit interpartikul re Kr fte zu errechnen Zus tzlich bedarf die Probe einer gewissen Vorverdichtung wodurch sich die Kontaktfl che ver ndert Diese und weitere makroskopische Untersuchungsmethoden f r Sch ttg ter sind von Schulze umfassend diskutiert worden Eine ganz neue Methode Pulver zu charakterisieren ist der ManUmit Powder Rheometer 51 52 Hierbei wird die Probe in ein zylindrisches Gef 10 ml bis 240 ml gef llt und mit einem propellerartigen R hrer durch Rotation verdichtet Die so vorbereitete Probe wird dann mit entgegengesetzter Drehrichtung wieder gelockert Die dazu n tige Kraft wird in Abh ngigkeit von der Zeit gemessen Das Messprinzip erm glicht sehr leicht reproduzierbare Ergebnisse bei gleichzeitig einfacher Handhabung gt Leider ist der physikalische Hintergrund der Messung nur schwer zu beschreiben und es liegen noch keine Erkenntnisse ber einen eventuell hervorgerufenen Zerkleinerungseffekt vor Dies macht eine bertragung auf die interpartikul ren Kr fte praktisch unm glich Auch fehlen noch Vergleiche mit etablierten Methoden um die Messungen zu berpr fen Als Inprozess Kontrolle w re dieses S
102. kul ren Haftkr fte zur Gewichtskraft der Partikel bestimmt Dieses Verh ltnis ist umgekehrt proportional zum Quadrat des Partikeldurchmessers Damit behindern die Haftkr fte durch die damit verbundene Koh sion das Flie en sehr viel st rker als es durch die Partikelmasse beg nstigt wird Feine Pulver neigen daher sehr stark zur Agglomeration und zur Oberfl chenadh sion wodurch sie im allgemeinen schlecht flie en Entscheidenden Einfluss auf die Flie eigenschaften hat auch die Oberfl chen struktur der Teilchen Einerseits wird die Haftkraft durch Oberfl chen Rauhigkeiten herabgesetzt andererseits erm glichen Rauhigkeiten ein Verhaken der Partikel Weiterhin besitzen reale Sch ttg ter keine einheitliche Partikelgr e sondern eine Partikelgr enverteilung Die Effekte tragen zu einer Erh hung der Anzahl der Partikelkontakte bei wie es auch durch eine Verdichtung des Pulverbetts verursacht wird Diese Eigenschaften gehen in der Regel mit einer Verschlechterung des Flie verhaltens einher Die Feuchtigkeit eines Sch ttgutes hat ebenfalls gravierenden Einfluss auf dessen Flie verhalten Vor allem hygroskopische Substanzen entziehen der Umgebungsluft Feuchtigkeit durch die sich im Sch ttgut starke Fl ssigkeitsbr cken ausbilden 3 12 Stand des Wissens 14 15 Eine h here Luftfeuchtigkeit kann aber auch zu einer Verbesserung des Flie verhaltens f hren weil dadurch der elektrische Ladungsausgleich leichter erfo
103. kzuf hren In Abb 5 5 herrscht noch ein deutlich pulsierendes Ausflie en verbunden mit starken Drehmomentschwankungen vor was bei Abb 5 6 in ein fast lineares Ausflie en bergeht Dieser bergang l sst sich mit der berschreitung der maximalen Br ckenbildungs Geschwindigkeit erkl ren Der Effekt beruht offenbar auf einer gewissen Bewegungstragheit des Pulvers f r das ein schnell rotierender R hrer eine Art dreidimensionales Sieb darstellt welches die einzelnen Partikel passieren m ssen Den Beobachtungen zufolge k nnte man mit dieser Anordnung auch eine Dosiereinrichtung f r Pulver entwickeln da zwischen der Ausflussmasse und der Zeit offenbar ein linearer Zusammenhang besteht 0 7 60 0 6 A 50 0 5 gt oO Drehmoment Masse 30 oO D Drehmoment mNm Ausflussmasse g O wo EEE OOO i N O 0 0 0 10 20 30 40 50 60 Zeit s Abb 5 5 Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 5 5 Elemente 20 U min 70 Ergebnisse 0 7 60 0 6 50 0 5 gt oO Drehmoment Masse P i gt gt w Drehmoment mNm wow oO Ausflussmasse g 20 0 20 40 60 80 100 120 Zeit s Abb 5 6 Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 5 5 Elemente 60 U min 5 2 Ger te Um und Neubau 5 2 1 Ist Zustand W hrend der in Kap 5 1 durchgef hrten Untersuchungen wurden einige Probleme am best
104. leitungspunkt An einem einseitig eingespannten Balken treten neben dem Biegemoment auch Scherkr fte auf die ebenfalls Dehnungen des DMS verursachen Die Scherdehnungen sind im Gegensatz zu den Biegedehnungen vom Lasteinleitungspunkt bis zur Einspannstelle konstant Daher benutzen 58 Material und Methoden anspruchsvollere und genauere Systeme die Scherdehnung zur Bestimmung der Gewichtskr fte Diese Systeme sind jedoch sehr viel aufwendiger herzustellen und somit erheblich teurer Eine weitere M glichkeit zur Bestimmung von Gewichtskr ften besteht in der Ausnutzung des piezoelektrischen Effektes von speziellen Kristallen Wirken Kr fte auf diese Kristalle so werden die Atome im Kristallgitter zueinander verschoben Hierdurch ndert sich auch die Ladungsverteilung und somit wird eine Spannung induziert die proportional zur einwirkenden Kraft ist Dieses aktive Signal kann von einer Elektronik ausgewertet werden Da immer die gesamte Kraft oder ein definierter Anteil davon auf den Piezo Kristall bertragen werden muss ist eine aufwendige Konstruktion notwendig Ein neues Prinzip zur Bestimmung von Massen ist die Schwingsaitentechnologie Der Sensor besteht aus einer fest eingespannten metallischen Saite die sich in einem Magnetfeld von Permanentmagneten befindet Mit Hilfe eines Wechsel stromes der durch die Saite flie t wird diese in eine Schwingung versetzt Hierdurch wird in der Saite ein schwaches elektrisches Signal erzeugt welc
105. lgen kann 2 2 Theoretische Grundlagen der interpartikul ren Haftkr fte 2 2 1 Allgemein Wie schon zuvor angedeutet ist die Agglomeration von Partikeln untereinander oder das Anhaften an W nden durch verschiedene Haftkr fte bedingt Es sind dies e Festk rperbr cken e Fl ssigkeitsbr cken e elektrostatische Wechselwirkungen e Van der Waals Kr fte Rumpf stellt die Haftkr fte f r das Kugel Platte Modell als Funktion des Haftabstandes grafisch dar Abb 2 1 Fl ssigkeitsbr cke 10 B 20 y 72 mN m Z 10 LL fs 10 _ 10 10 10 10 10 10 Haftabstand a m Abb 2 1 Haftkrafte als Funktion des Haftabstandes f r das Kugel Platte Modell Es wird deutlich dass ausgebildete Fl ssigkeitsbr cken sehr stark sind allerdings dann pl tzlich abrei en und verschwinden Die van der Waals Kr fte sind bei geringem Abstand ebenfalls sehr gro und fallen bei Vergr erung des Abstandes 13 Stand des Wissens nahezu linear ab Die elektrostatischen Kr fte sind betragsm ig zwar kleiner als die van der Waals Kr fte aber sehr weitreichend 17 Zwei Partikel k nnen sich allerdings aufgrund der Bor schen Absto ung nicht beliebig ann hern F r kolloidale Partikel im Vakuum wurde von Krupp ein minimaler Haftabstand von 0 4 nm angegeben 9 Entscheidenden Einfluss auf das Flie verhalten hat auch die Gr e der Teilchen Denn durch die an den Partikeln angreifende Gewichtskr
106. los auf Masse LOW gelegt werden ohne dass eine Zerst rung der Elektronik bef rchtet werden muss Der Controller besitzt f nf Eing nge von denen einer f r das Ein und Ausschalten des Motors und die anderen vier f r die Drehzahlvorgabe zust ndig sind Das Ein und Ausschalten erfolgt mittels der Quick Stop QST Funktion des Controllers Hierdurch werden die Stromzufuhr zum Motor und die Motorbremse gesteuert Der Motor l uft nur dann wenn am QST ein HIGH Pegel gt 13 V anliegt Im Programm s Anhang 8 2 stehen daher ein HIGH Pegel f r ein Anlaufen und ein LOW Pegel f r ein Stoppen des Motors ber die weiteren vier Kan le kann die Drehzahl aus 15 im Controller vorprogrammierten Werten ausgew hlt werden Dies geschieht mit vier digitalen Schaltfl chen im Catman Online Dokument Dabei repr sentiert eine nicht gedr ckte Schaltfl che den Wert 1 und eine gedr ckte den Wert O Prinzipiell sind so 2 16 Kombinationen m glich wobei der Controller nur die Zahlen 1 bis 15 seinen abgespeicherten Werten zuordnen kann weil die Zahl O einem Motorstopp gleichkommt Die Voreinstellung der Drehzahlwerte wird ebenfalls ber das ndern von Codestellen vorgenommen Hierbei wird aber kein diskreter Wert als Drehzahl eingestellt Dies erfolgt vielmehr als Prozentsatz 0 200 einer vorgegebenen Maximaldrehzahl die jedoch sehr schnell ver ndert werden kann Weiterhin sind im Controller vier komplette Parameters tze abgespeichert die e
107. lwert als Messgr e aus Das Signal der Waage hingegen stellte immer eine Summe der bereits ausgeflossenen Masse dar Daher 112 Zusammenfassende Diskussion konnte das Massensignal als integrale Gr e aufgefasst werden Um den Zusammenhang zwischen aufgetretenem Drehmoment und zugeh rigem Masse fluss aufzeigen zu k nnen war daher eine mathematische Transformation der Mess werte notwendig Hierzu waren prinzipiell zwei Vorgehensweisen m glich Entweder man integriert das Drehmomentsignal ber die Zeit oder man leitet die Werte der Ausflussmasse gegen die Zeit ab Messwerte unterliegen aber immer einem Signal rauschen das sich in kleineren Schwankungen im Absolutwert u ert Eine differentielle Betrachtungsweise w rde diesen Effekt unn tig verst rken und eine vorherige Gl ttung der Messwerte notwendig machen Da eine integrale Auswertung hierauf unempfindlicher reagiert wurde sie ausgew hlt und in einem Computer Programm umgesetzt Diese Software integriert zun chst das Drehmomentsignal und passt dann die resultierende Kurve durch die Ver nderung eines Faktors und eines konstanten Gliedes an die Massekurve an Nach dieser Aufbereitung lie en sich innerhalb des angepassten Bereiches fast deckungsgleiche Kurven f r Masse und Drehmoment erhalten Daraus wurde der Schluss gezogen dass Drehmoment und Ausflussmasse in direktem Bezug zueinander stehen wenn dynamische Gew lbe untersucht werden Die Gr e der zur Anpassung der Kurve
108. n Daher wurde dieses Messverfahren mit einer schonenderen Methode verglichen um die erhaltenen Ergebnisse zu berpr fen Hierzu wurde ein Coulter LS 230 Small Volume Module Software Control Program Version 2 11 M rz 1997 Coulter Electronics GmbH Krefeld Deutschland benutzt der auf einem vergleichbaren Messprinzip beruht Laser 4 mW 750 nm 126 Photodetektoren Messbereich 0 4 um 900 um Das Ger t besitzt zus tzlich noch eine PIDS Anordnung Polarisation Intensity Differential Scattering die bei der Auswertung des Feinanteiles 0 04 um 1 um bessere 48 Material und Methoden Ergebnisse liefert Dieser Messbereich spielt jedoch f r die hier durchgef hrten Untersuchungen eine untergeordnete Rolle Beim Coulter LS 230 wird die Probe mit einem inerten L sungsmittel in einer Messk vette fein dispergiert Hierin besteht allerdings ein generelles Problem dieser Messmethode n mlich ein Medium zu finden in dem sich die Probe w hrend der Messung nicht aufl st da man sonst verf lschte Ergebnisse erh lt Gerade aber bei sehr feinen Proben die entsprechend hohe Oberfl chenenergien besitzen ist die L sungstendenz gro Daf r werden bei dieser Methode nur sehr geringe Probenmengen ben tigt was vor allem bei teuren Substanzen von entscheidendem Vorteil ist Generell m ssen alle Dispersionsmittel vor der Benutzung entgast werden um st rende Luftblasen zu entfernen Dies kann entweder durch Behandlung des Dis
109. n notwendigen Faktoren und Konstanten besa bei Rotationsgeschwindigkeiten von 10 bis 20 U min ebenfalls eine geringe Standardabeichung Dieses Ergebnis deckte sich auch mit der Beobachtung dass die Drehzahl 10 bis 20 U min keinen Einfluss auf Ausflusszeit besitzt Um eine neue Messmethode zu etablieren ist es wichtig alle Einflussgr en auf das Ergebnis zu kennen So wurde der Frage nachgegangen ob die Rotations geschwindigkeit einen Einfluss auf das maximal auftretende Drehmoment hat Ein derartiger Zusammenhang konnte jedoch nicht gefunden werden daher muss die Kraft die zur Zerst rung der Br cken notwendig ist von der Zeit des Einwirkens unabh ngig sein Das lawinenartige Flie en der Pulver bei langsameren Rotationsgeschwindigkeiten warf die Frage auf ob die H he der resultierenden Massespr nge von der R hrerform abh ngig sei Hierzu wurden Messungen mit verschiedenen R hrern durchgef hrt die nach einem bestimmten Schema ver ndert wurden Die Auswertung der Messungen ergab dass ab einer bestimmten H he von R hr elementen im Trichter kein Unterschied in der sprunghaft ausflie enden Masse bestand Bis zu dieser kritischen H he ist der Pulveraustrag proportional zum Volumen welches der R hrer als Rotationsk rper Kegelstumpf besitzt Es scheint daher so zu sein dass diese Zinwirkzone des R hrers mit der H he der Br ckenbildung identisch ist 113 Zusammenfassende Diskussion In einer abschlieSenden Untersuc
110. n und wird durch Sch ttgutbr cken hervorgerufen die sich an den W nden abst tzen D Ov x wall pg kW x dx dx do ET Tr Abb 2 7 Gleichgewichtszustand bei einem scheibenf rmigen Sch ttgutelement Die Kr fteverh ltnisse einer Sch ttgutscheibe Abb 2 7 werden in folgender Gleichung wiedergegeben 71 4 7 Ap tan Das Horizontallastverh ltnis A gt und der Wandreibungswinkel sind definiert durch T arctan O Aus Gl 2 10 kann man ersehen dass die auftretende Vertikalspannung ov gegen einen maximalen Wert strebt weil die e Funktion f r gr er werdende x gegen O geht Dies steht im Gegensatz zum Verhalten von Fl ssigkeiten deren hydrostatischer Druck linear mit der H he der Fl ssigkeitss ule zunimmt Die Werte f r oy werden vor allem durch das Horizontallastverh ltnis A und den Wand reibungswinkel bestimmt Aus Gl 2 11 kann man ersehen dass eine Sch ttguts ule nur den A ten Teil der Vertikalspannung in horizontaler Richtung auf die S ulenw nde bertr gt Hieraus wird deutlich dass Sch ttg ter eine Sonderstellung zwischen Fl ssigkeiten und Festk rpern einnehmen Denn bei Fl ssigkeiten wird die ganze A 1 und bei Festk rpern keine Ap 0 Vertikalspannung in eine Horizontalspannung umgesetzt 26 Stand des Wissens Abb 2 8 Dimensionslose Darstellung der Janssen Gleichung Aus Abb 2 8 kann man den Verlauf der Vertikalspannung
111. nbildung beobachtet Es wird daher vermutet dass die in Kap 2 5 beschriebenen dynamischen Gew lbe hierf r verantwortlich sind Zusammenfassende Diskussion Der von Weigand entwickelte modifizierte Auslauftrichter besa fur die ver nderte Fragestellung der Arbeit nicht die notwendigen messtechnischen Voraussetzungen So war die Aufl sung des Messsignals zu grob die minimal einstellbare Drehzahl noch zu schnell und die Synchronisation der Messdaten zu ungenau Weiterhin war die Bedienung des Ger tes relativ unkomfortabel Daher waren zu Beginn der Arbeit technische Ver nderungen notwendig Es zeigte sich jedoch schnell dass ein Umbau durch Austausch einzelner Komponenten keine wesentliche Verbesserung zur Folge gehabt h tte Daher war eine v llige Neukonstruktion des Messger tes notwendig Hierbei durften die Funktionsweise sowie die Bedienbarkeit und Erweiterungsm glichkeit des fertigen Messger tes nicht aus den Augen verloren werden Um die Komponenten zu einer funktionsf higen Messvorrichtung zusammenzuf gen mussten Schnittstellen zwischen Antriebsmotor Messwelle R hrer Auslauftrichter und Waage angefertigt werden Schlie lich musste noch eine Steuerungssoftware f r das neue Messger t programmiert werden Diese sollte gleichzeitig auch die Messwerterfassung und die Auswertung der Messwerte erm glichen All dies lie sich mit der ausgew hlten Softwareplattform Catman realisieren wobei hier noch l ngst nicht die gesamt
112. nd Arbeitshypothese 3 Zielsetzung und Arbeitshypothese Die Untersuchung des Flie verhaltens von Sch ttg tern ist in der pharmazeutischen Praxis von entscheidender Bedeutung Die Messung dieser Flie eigenschaften bereitet jedoch in der Praxis gro e Probleme Grund daf r sind die vielen Parameter wie z B interpartikul re Haftkr fte elektrostatische Effekte Verdichtungsverhalten Partikelgeometrie Oberfl chenbeschaffenheit Luftfeuchtig keit usw die es sehr erschweren reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten Diese verschiedenen Eigenschaften machen daher in der Regel eine umfangreiche Probenvorbereitung notwendig um die Pulverprobe vor der Messung in einen definierten aber in der Praxis praktisch nicht vorkommenden Ausgangszustand zu versetzen Hierzu wird das Haufwerk h ufig verdichtet Eine bertragung dieser Ergebnisse auf den realen unverdichteten Sch ttgutzustand ist dann aber problematisch denn dazu ist eine Extrapolation notwendig Diese ist jedoch stark fehlerbehaftet weil kein linearer Zusammenhang zwischen verdichtetem und unverdichtetem Sch ttgutzustand besteht W nschenswert w re es daher eine Messmethode zu entwickeln und zu etablieren die eine geringe Probenvorbereitung ohne Vorverdichtung ben tigt Zus tzlich m sste sie aussagekr ftige Messergebnisse liefern die auf einer physikalischen Eigenschaft des Sch ttgutes beruhen In diese Richtung laufen seit einiger Zeit verst rkte Bem hungen siehe Kapitel 2
113. nem Scheff Test untersucht Hierbei wurden die Mittelwerte unter Ber cksichtigung ihrer Varianz verglichen und in statistisch unterscheidbare Gruppen A bis C eingeteilt Das Ergebnis ist in Tab 5 3 aufgezeigt 13 Ergebnisse relative Standard Gruppenzugehorigkeit nach Luftfeuchte Mittelwert i abweichung durchgef hrtem Scheffe Test O Tab 5 3 Einfluss der relativen Luftfeuchte auf die Auslaufzeit der Lactosefraktion SS 5 50 g Ausflussmasse Test nach Scheffe Wie in Abb 5 8 und Tab 5 3 zu sehen ist hat die Luftfeuchtigkeit einen signifikanten Einfluss auf das Ausflie en des Pulvers Bei der untersuchten Substanz kann hier ein Minimum in der Ausflusszeit im Bereich von 27 37 relativer Feuchte festgestellt werden So zeigte das Pulver bei einer Luftfeuchtigkeit zwischen 15 25 rel F ein sehr schlechtes Ausflussverhalten Dies wurde auf die beobachtete starke elektrostatische Aufladung des Pulvers die sich in einem starken Anhaften an der Trichterwand und einem unkontrollierbaren H pfen der Substanz bemerkbar machte zur ckgef hrt Ebenso floss das Pulver durch ein starkes Zusammen klumpen oberhalb einer Luftfeuchtigkeit von 50 rel F immer schlechter Trotz der geringen Hygroskopizit t der verwendeten Substanzen Kap 4 1 hat das wenige aufgenommene Wasser offenbar einen weitreichenden Einfluss Dies konnte jedoch im Rahmen der Arbeit nicht weiter untersucht werden Um folglich eine neue Messmet
114. nf llen koh siver Pulver in den Trichter kommt es zur Br ckenbildung die ein Ausflie en verhindert vgl 2 4 1 Daher ist in den Trichter ein R hrwerkzeug eingebaut welches die Br cken zerst rt und damit ein Ausflie en erm glicht Dieses Messprinzip ist sehr einfach bietet aber interessante Ansatzpunkte zur Gewinnung weiterer stoffspezifischer Daten Zum einen k nnte zus tzlich die Kraft zur Zerst rung der Br cken ber das am R hrer angreifende Drehmoment bestimmt werden M Drehmoment Nm F Kraft N l L nge des Hebelarms m Zum anderen w re eine Information ber den Massefluss pro Zeiteinheit sinnvoll Weiterhin k nnten dann die Einfl sse der Modifikation des R hrwerkzeuges und der R hrerdrehzahl erfasst werden Die Bestimmung all dieser Parameter w rde ein viel vollst ndigeres Bild von den Flie eigenschaften der untersuchten Sch ttg ter geben Diese Punkte wurden von Weigand aufgenommen und im Aufbau eines modifizierten Auslauftrichters realisiert gt 61 Material und Methoden Schiittgut Abb 4 25 Modifizierter Auslauftrichter nach Weigand aus Wie Abb 4 25 zeigt besteht dieses Ger t aus einem verschlie baren konischen Trichter der fest in einem Stativ verankert ist Material innen poliertes Aluminium Konuswinkel 20 Auslaufdurchmesser 10 mm H he 112 mm Das bei vielen Ger ten angesetzte Rohr wurde bewusst weggelassen Da die Br ckenbildung in engen Rohren sehr viel starke
115. ng another kind of stirrer too The aim to distinguish the different behaviour of flow mass flow and funnel flow with two kinds of stirrer forms was not reached As a conclusion we found out that the newly designed outflow funnel was able to increase the results and the precision of the measurements Without this fact an investigation of arching was impossible The reproducibility of the results has been increased considerably but a further improvement is always possible These improvements could be seen in a standard filling procedure of the funnel because this part of the measurement still depends on the operator With that method the disturbing high torque peaks at the beginning of the measurement could probably be eliminated Further more a production of the double cardanic coupling with less slack in the bearings could be helpful too With a change of the climatic condition the influence of the environmental humidity on the behaviour of outflow could be compared In addition it could be helpful to search for an other possibility to 117 Summary distinguish the different outflow behaviours of a powder Probably a modification of the apex angle of the funnel must be realised to put the powder into different flow conditions 118 Anhang 8 Anhang 8 1 Herleitung der Berechnungsformel von Gl 5 1 Im Folgenden soll ein Zusammenhang zwischen dem Volumen eines Kegelstumpfes in Abh ngigkeit vom Neigungswinkel und kleinem Radius
116. ngsgleich sind Die Anpassungsparameter ergaben f r o 0 87 und 0 57 91 Ergebnisse 60 60 50 Ti 50 T ma E 40 a 40 z 3 e A 30 30 E 9 a a j g if 7 lt a A 20 20 gt 4 E A Drehmoment f s Masse 10 10 7 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Zeit s Abb 5 26 Angepasster Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 5 5 Elemente 15 8 U min Zum Vergleich sei als weiteres Beispiel eine Untersuchung der Laktosefraktion SS 6 bei 19 8 U min aufgef hrt Abb 5 27 und Abb 5 28 zeigen den Originalverlauf und die Modifikation Hier lagen die Werte f r a 1 07 und 0 69 0 9 0 8 0 7 0 6 E Drehmoment 5 Masse m E 40 2 0 5 0 fe N g 04 3 Oo lt 0 3 0 2 Zeit s Abb 5 27 Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 6 5 Elemente 19 8 U min 92 Ergebnisse 60 60 50 50 gt oO gt oO Drehmoment Masse Se oO Ausflussmasse g 20 20 modifiziertes Drehmoment mNm s ow oO Zeit s Abb 5 28 Angepasster Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 6 5 Elemente 19 8 U min Auch hier sind die Kurven im untersuchten Bereich 5 s 16 s wie bei der Laktose SS 5 wieder fast deckungsgleich Bei weiteren Untersuchungen beider Fraktionen mit anderen Rotationsgeschwindigkeiten konnten vergleichbare Ergebnisse erzielt werden Dies legt den
117. nna EOEEARETRIERERUNE PERRUNEERSSOSFEER NE cee eee REN 119 8 1 Herleitung der Berechnungsformel von Gl 5 1 222022202200 119 8 2 Programm zur Steuerung des Messablaufs 2 0222 200020020002 120 8 3 Programm zum Vergleich von Massefluss und Drehmoment 124 8 4 Herleitung der Berechnungsformel von Gl 5 14 2 22222002200 127 8 5 SAS Programm zu Abschnitt 220 200 0000n00 n0nnnnnnnn nun anun nun nenn 128 9 EIferaturVerzeichnis cn 129 Vil Verwendete Symbole 2z g J a Ra Pb Hamaker Konstante J Haftabstand m Faktor f r die Kurvenanpassung Br ckenwinkel Konstante f r die Kurvenanpassung Durchmesser m Durchmesser der Auslauf ffnung m Medianwert der Partikelgr enverteilung um Adh sionsarbeit J Wandreibungswinkel Anziehungskraft N Adh sionskraft N Flie faktor Oberflachenspannung mN m Ortbeschleunigung m s2 Gewichtskraft N Oberfl chenenergie J Grenzfl chenenergie J H he des Kegels m H he des Kegelstumpfes m H he des Trichters m Flachenladungsdichte e mm Horizontallastverh ltnis Faktor fur die Trichtergeometrie m O fur keilf rmige und m 1 fur axialsymmetrische Trichter Drehmoment Nm Anzahl der Rauhigkeitserhebungen Kreiszahl Trichterneigungswinkel gegen die Vertikale Radius m Radius der Auslauf ffnung m
118. nsaction of Am Inst fo Mining Metal and Petrol Eng 232 69 80 1965 79 Schwedes J Flie verhalten von Sch ttg tern in Bunkern 1970 80 Brown R L Richards J C Kinematics of flow of dry powders and bulk solids Rheologica Acta 4 3 153 165 1965 81 Shinohara K Idemitsu Y Gotoh K Tanaka T Mechanism of gravity flow of particles from a hopper Industry and Eng Chemistry Process Design and Develop 7 3 378 383 1968 82 Firewicz H Kinematik des Schwerkraft Auslaufs k rnigen Gutes aus einem Bunker 4 Teil Aufbereitungstechnik 29 2 61 70 1988 83 Meggle GmbH Expert Tabletting Lactose Monohydrat Produktinformation 10 99 84 Fiedler H P Lexikon der Hilfsstoffe f r Pharmazie Kosmetik und angrenzende Gebiete 4 959 1996 85 Hunnius Pharmazeutisches Worterbuch 8 77 1998 86 Colorcon Ldt Starch 1500 The mulitfunctional excipient The superior choice for formulation versatility Produktbroschtre 1997 87 Homepage der Colorcon Ltd http www colorcon com excipients index html 01 06 2001 88 Cobb J Zeleznik J Montalto T West L Becker J Sherwood B E Tabletting and compaction of new high density Prosolv Penwest 2981 Rt 22 133 Literaturverzeichnis 89 Tobyn M J McCarthy G P Staniforth J N Edge Physicochemical comparison between microcrystalline cellulose and silicified microcystalline cellulose International journal of pharmaceutics
119. nt mNm N 6 BA f max M mNm Form A max M mNm Form B 8 7 eZ ZO 0 5 0 50 100 150 200 250 Summe ber die Radien der Ruhrelemente cm Abb 5 38 Drehmomentdarstellung von Starch 1500 bei 0 08 U min 25 C 33 relative Luftfeuchte Fehlerbalken Standardabweichung Oberhalb der Br ckenzone geht der Kurvenverlauf f r die R hrerform B auch in eine Gerade ber Diese verl uft allerdings etwas oberhalb der Kurve mit R hrerform A Wegen der relativ hohen Standardabweichung unterscheiden sich diese Werte jedoch nicht signifikant Da Starch 1500 unter den gew hlten Bedingungen Kernfluss zeigt m sste der zuvor aufgestellten Hypothese folgend die Kurve f r Form B auf jeden Fall unterhalb von Kurve f r die Form A verlaufen Au erdem w re mit steigender H he der R hrer im Trichter eine Abflachung der Kurve zu erwarten gewesen weil die R hrelemente unmittelbar oberhalb der Br ckenzone noch relativ nahe an der Trichterwand sind Daher w ren hier eher h here Drehmomente anzunehmen gewesen Offenbar l sst die gew hlte Methode keinen R ckschluss auf das Ausflussverhalten zu Um dieses Ergebnis abzusichern wurde mit Prosolv SMCC 50 noch eine weitere Substanz untersucht Diese zeigte im Vergleich zu Starch 1500 ein deutlich verbessertes Ausflussverhalten nach dem Massefluss Da der Br ckenaufbau hier viel langsamer erfolgte musste zur Untersuchung die Rotationsgeschw
120. nun nenn nenn ann nennen 55 4 2 6 Bestimmung von Gewichtskr ften 22220220020000000nan0nnnnnnnnnn nn 58 4 2 7 Antriebsmo glichkeiten u 59 4 2 8 Modifizierter Auslauftrichter u uu rn 61 9 ERO CIS SC 22 4 een 65 5 1 Untersuchung der Br ckenbildung 22 220202002n002n0nnnnnnnnnnen 65 5 2 Ger te Um und Neubaus 71 5 2 1 ISE ZUS and aian a a a 71 5 2 2 PXaltelde 21581 ale OU seon a 72 5 2 3 AUSWAHIKFILeFIeN een euren 74 5 2 4 Verwendete Systeme zum oo eee eee 76 5 2 5 Aufbau und Funktion des neuen Messger ts c scccceeeesseeeeeeeeeeeeeees 79 5 2 6 Durchf hrung der Versuche mit dem neuen Messgerat c 000 87 9 3 Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Drehmoment und MAasSSEIHUSS center 88 5 3 1 Hypothese und Vorgehensweise uusuuusuau0ununanunanunannnnnnnnnnnnnn nun nnnnnnnn nenn 88 5 3 2 Versuchsdurchf hrung mit Beispielen u 222022000000002n0n0n0nn2nen 90 5 4 Einfluss der R hrgeschwindigkeit auf das auftretende Drehmoment 95 5 5 Einfluss der R hrerform auf das auftretende Drehmoment 96 5 6 Einfluss der R hrergr e auf das Ausflussverhalten 108 6 Zusammenfassende Diskussion 2u0222 0002n00n0nannnnnnnnn 111 E SUMMAN RER REDE REBREER EEE ce SEEEFEREEFTEEESERFEITEELFERN NBELELTEREFFERSERRFEFERFE 115 S 1 01 0 1 1 1 6 eeence ne eee eee
121. ogen ausschnitten Dabei wurde beobachtet dass es von entscheidender Bedeutung war die kleinen Segmente Abb 33 Stand des Wissens 2 13 d D mit zu entfernen denn ohne die zus tzliche Entfernung der Segmente war keine Erh hung der Ausflussrate festzustellen Das Modell des dynamischen Gew lbes wurde erstmals von Shinohara u a mit mathematischen Gleichungen beschrieben Es ber cksichtigt zus tzlich einen periodischen Auf und Abbau des Gew lbes Hierf r mussten einige vereinfachende Annahmen von den Autoren gemacht werden Sie gingen davon aus dass zwischen den Partikeln nach der Passage des dynamischen Gew lbes keinerlei Wechselwirkungen auftreten Weiterhin nahmen sie die Form des Gew lbes als eine zylindrische Scheibe an die sich oberhalb der Auslauf ffnung bildet Durch diese Annahmen wird die Realit t jedoch nur stark vereinfacht wiedergegeben Sie sind aber unumg nglich um berhaupt Berechnungsformeln angeben zu k nnen mit denen die H he des Gew lbes der Auslaufmassenstrom und die Frequenz des pulsierenden Flie ens berechenbar ist Abb 2 14 Symbolik am Trichter Mit den Vereinfachungen UA Geschwindigkeit des Partikelstromes auf der Oberfl che des dynamischen Gew lbes m s 0 Porosit t in der H he der Auslauf ffnung EA Porosit t in der H he der Br cke und GIL 23 22 k tanO Trichterneigungswinkel gegen die Vertikale 34 Stand des Wissens Shinohara u a 8
122. olge hat Dabei durchl uft die Schubspannungs Weg Kurve ein Maximum Tt Diese sehr zeitaufwendige und Operator abhangige Vorgehensweise muss mit verschiedenen Normalspannungen bei zuvor gleicher Verfestigungsspannung wiederholt werden Dabei erh lt man entsprechende 6 1 Wertepaare die in einem o t Diagramm dargestellt werden O O O max 9 Abb 2 5 Konstruktion des Flie ortes ftir ein Sch ttgut nach Jenike Die Kurve welche die Punkte des beginnenden Flie ens verbindet wird als Flie ort bezeichnet Der Flie ort selbst stellt einen Materialparameter dar aus dem die Koh sion Te und die Zugfestigkeit ot des Sch ttgutes durch Extrapolation bestimmt werden k nnen Jenike definierte die Flie f higkeit ff als das Verh ltnis von Verfestigungsspannung c zu Sch ttgutfestigkeit 6c Er unterteilte die Pulver nach ihrer Flie f higkeit in frei flie end leicht flie end koh siv sehr koh siv und nicht flie end Abb 2 6 21 Stand des Wissens nicht ff 1 flie end sehr koh siv ff 2 kohasiv f 4 leicht flie end ff 10 frei flie end O 1 Abb 2 6 Bereiche unterschiedlicher Flie f higkeit nach Jenike Als Koh sion wird in diesem Zusammenhang die Zugspannung verstanden die ein Sch ttgut ohne Verfestigung bertragen kann Die Koh sion von Sch ttg tern ist nach der Jenike Methode nur durch eine Extrapolation zu bestimmen Ausgehend von einem Modell gleich gro er Kugeln und einer glat
123. olgt in der Regel mit einer einfachen Wechselspannung 24 V 50 Hz Diese induziert in der Spule der Messwelle eine Wechselspannung die gleichgerichtet und stabilisiert wird Sie dient als Versorgungsspannung der Elektronik und der Br cke auf der Welle Das Messsignal der DMS wird zun chst vorverst rkt und dann ber einen Spannungswandler in eine frequenzproportionale Wechselspannung umgeformt Mit dieser wird nun eine Spule auf dem Rotor gespeist die eine entsprechende Wechselspannung auf die Spule des Geh uses bertr gt In einer u eren Elektronik wird dieses Spannungssignal wieder in ein analoges Gleichspannungs signal umgewandelt Nachteilig an der Verwendung von DMS bei Messwellen ist eine erh hte Empfindlichkeit gegen ber Biegemomenten die auf die Welle einwirken k nnen Da die Messung hierdurch massiv beeinflusst werden kann m ssen sie unbedingt ausgeschlossen werden Dies macht eine Verwendung spezieller Kupplungen unumg nglich Die Messwelle in Abb 4 20 besitzt zus tzlich ein Rasterrad mit Hell Dunkel Fl chen auf der Welle Mit einem optischen Sensor kann so die Erfassung der Drehzahl realisiert werden Derartige Systeme k nnen aber auch in alle anderen Arten von Messwellen eingebaut werden Durch die Verwendung von Differentialtransformatoren Abb 4 16 bei der Konstruktion einer Messwelle k nnen die Nachteile der DMS Technik reduziert werden Beim Aufbau sind viele Parallelen zu der Messwelle mit FM DMS zu erkennen
124. orkommen Damit ist diese Technik sehr vielversprechend auch wenn die Koh sion und die Scherfl che immer noch nicht direkt messbar sind Inzwischen ist auch eine sehr kleine Scherzelle mit nur 85 cm Probenvolumen speziell f r pharmazeutische Anwendungen erh ltlich Um Messungen an teuren Wirkstoffen durchzuf hren ist aber diese Probenmenge 22 Stand des Wissens immer noch zu gro Weiterhin bedingt eine Kleinserienfertigung einen recht hohen Ger tepreis Die direkte Messung der Koh sion mit einer modifizierten Ringscherzelle ist nach Orband und Geldart m glich Sie arbeiteten mit dem sog Warren Spring Bradford cohesion tester Bei diesem wird ein spezielles Fl gelrad in eine Pulverprobe abgesenkt und in Rotation versetzt Dabei werden Teile des Pulvers die sich in den Kammern des Fl gelrades befinden gegen den darunter befindlichen Rest der Probe geschert Da hier mit unverdichteten Proben gearbeitet wird ist zur Bestimmung der Koh sion keine Extrapolation n tig Eine ganz andere M glichkeit gr ere Partikelkollektive zu charakterisieren ist die Trennung einer verdichteten Pulverprobe durch Anlegen einer Zugspannung Dieses Verfahren wird in einem sog Split cell apparatus realisiert Hierbei wird das Pulver in eine geteilte Probenkammer gef llt und nach der Verdichtung horizontal auseinandergezogen Die dazu ben tigte Zugspannung wird gemessen wodurch ein R ckschluss auf die interpartikul ren Haft
125. pannung o aufgetragen ist vgl Abb 2 6 2 9 Massefluss und Auslaufgeschwindigkeit Werden freiflie ende Pulver aus einem Silo oder Trichter ausgetragen so sind nach Tomas 5 drei prinzipielle Flie profile zu unterscheiden e Kernfluss unerw nscht Es wird zun chst ein mittlerer kegelartiger Kern oberhalb der 31 Stand des Wissens Ausfluss ffnung und anschlie end die stehengebliebenen Randzonen von oben nach unten ausgetragen e Massefluss Idealfall Der gesamte Inhalt des Silos befindet sich in einer etwa gleichartigen Bewegung Richtung Auslauf e Massefluss mit berlagertem Kernflusseffekt h ufiger Realfall Es befindet sich zwar das gesamte Sch ttgut in Bewegung jedoch flie t es in der Trichterachse mit viel gr erer Geschwindigkeit als in der Randzone c Massefluss mit berlagertem Kernfluss a Kernfluss b Massefluss ruhende Zone IN ll kla Abb 2 12 Darstellung der unterschiedlichen Ausflussarten Werden koh sive Pulver verwendet so kann wie zuvor erw hnt der Ausfluss von Pulvern aus einem Trichter durch die Ausbildung von Br cken oder Gew lben ganz behindert werden Die Untersuchung dieses Ph nomens stellt einen wesentlichen Teil dieser Arbeit dar Bei Schwedes finden sich zwei unterschiedliche Vorstellungen ber die Art der Br ckenbildung Eine geht davon aus dass instabile Br cken einem st ndigen Auf und Abbauprozess unterliegen Damit wird auch die Beobachtung eines pul
126. persionsmittels mit Ultraschall oder durch Begasung mit Helium erreicht werden Vor jeder Analyse wird das Messmedium nach dem Einf llen in die K vette einer Standardprozedur unterworfen Durch maschinelles R hren werden die Luftblasen die durch das Einf llen entstanden sind entfernt Danach f hrt das Ger t ebenfalls einen Nullabgleich des Hintergrundes durch Jetzt wird die Probe als konzentrierte Suspension der Messzelle zugef hrt Auch hier ist die Einhaltung gewisser Grenzen vom Hersteller vorgeschrieben Die Auswertung der Messsignale erfolgt hier nach dem Fraunhofer PIDS Modell Dabei wird der Medianwert der Partikelverteilung f r die statistischen Berechnungen herangezogen da er von Extremwerten in der Verteilung nicht beeinflusst wird Um die beiden Messmethoden zu beurteilen wurden die fraktionierten Laktosen SS 5 und SS 6 f r eine Vergleichsbestimmung gew hlt Die Dispergierung erfolgte in reinem Isopropanol da hier kein Anl sen der feinen Partikel bef rchtet werden MUSS 49 Material und Methoden Malvern PS 2600 Coulter LS 230 SS 5 D fv 0 1 25 17 um 12 32 um SS 5 D fv 0 5 36 72 um 34 38 um SS 5 D fv 0 9 49 73 um 51 90 um SS 6 D fv 0 1 35 25 um 23 34 um SS 6 D fv 0 5 43 33 um 44 24 um SS 6 D Jy 0 9 52 22 um 65 74 um Tab 4 2 Vergleich der mittleren Korngr e verschiedener Proben 1 Lactose SS 5 0 9 0 8 0 7 0 6 0 5 0 4 Verteilungs
127. r Unter suchung dargestellt Oberstes Element Anzahl der oberhalb der Abstand zwischen Mittlere entleerte den Elementen Masse max 50 g Elemente Auslauf ffnung mm g mm o o e o o e 0 4 4 1 1 4 3 8 6 2 ee a e BE a Tab 5 1 Ermittlung der Brtickenzone Wie die Ergebnisse zeigen steigt die entleerte Masse mit zunehmender Anzahl der Ruhrelemente an Bereits nach funf Elementen tritt eine vollstandige aber pul sierende Entleerung des Trichters ein Abb 5 2 66 Ergebnisse 0 8 60 40 So o Drehmoment Masse 20 Drehmoment mNm O gt Ausflussmasse g oS w 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Zeit s Abb 5 2 Drehmoment Masseverlauf Laktose SS 5 5 Elemente 1 0 U min Um den genauen Bereich der Br ckenbildung auch nach unten abgrenzen zu k nnen wurden in einem weiteren Versuch die untersten Elemente des R hrers wieder entfernt Es zeigte sich jedoch dass es bereits beim Entfernen des k rzesten R hrelements zu keiner Entleerung des Trichters mehr kam Daraus wurde gefolgert dass die Br ckenzone bereits kurz oberhalb der Auslauf ffnung beginnt Nachdem der Trichter die Geometrie eines Kegelstumpfes besitzt l sst sich durch Umrechnung der ausflie enden Masse des Pulvers die H he bestimmen bis zu der Sch ttgut aus dem Trichter ausgetragen wird Dies ist jedoch nur unter der Annahme m glich
128. r is not able to rebuilt the strength of the arch with the rest of the powder above This kind of arching is described as a static behaviour with an increasing rotation speed of the stirrer the arches are destroyed even faster At a range of 0 5 to 3 rpm an almost linear connection between rotation speed and time of outflow occurs But a further increase of rotation speed must not lead to a shorter time of outflow There is an optimal rotation speed where the powder leaves the funnel in the shortest time This speed is recognised at the transition of a pulsating and continuous flow behaviour Hence the outflow funnel is able to dose powder at very high rotation speeds of the stirrer With a mathematical transformation of the resulting curves a correlation between torque and forced flow was shown at a rotation speed between 10 and 20 rpm Due to the erratic behaviour of flow slower rotation speeds as 10 rpm don t allow this transformation Obviously a different kind of arching static occurs with high 115 Summary rotation speeds We assume that the dynamic arches described in chapter 2 5 are responsible for this behaviour The outflow funnel investigated by Weigand could not be used to answer the new and different questions of this work because it had several limitations as regards measuring techniques The resolution of the signal was not fine enough the slowest available rotation speed was still too fast and the synchronisation of measuring
129. r ist als in Trichtern wurde so das Ausflussverhalten aus einen Rohr untersucht werden Als Messger t f r das Drehmoment wurde ein computergest tztes Rotationsviskosimeter benutzt M10 Minimales Drehmoment 0 098 Ncm Maximales Drehmoment 9 8 Necm Genauigkeit 0 5 vom Maximum Drehzahl 0 1 1000 U min Genauigkeit 0 5 Messverst rker RV30 Software RV30 kleinstes Messintervall 0 25 s Fa Haake Karlsruhe Deutschland Im Messkopf M10 sind Antriebseinheit und Messeinheit vereint Diese werden von dem Messverst rker RV30 aus geregelt welcher wiederum von der Software RV30 angesteuert wird an die er auch die Messergebnisse bergibt An die Rotationsachse des Messkopfes werden verschiedene R hrer mittels Adapter angeschraubt Abb 4 26 zeigt eine Auswahl der von Weigand benutzten R hrerformen wobei die L nge der horizontalen Elemente dem Trichterwinkel von 20 folgen Daher sehen diese R hrwerkzeuge in der Seitenansicht aus wie stilisierte Tannenb ume Sie unterscheiden sich vor allem in der Anzahl und dem Abstand der horizontalen R hrst be Von oben betrachtet ist ersichtlich dass die R hrst be nur in einer 62 Material und Methoden Ebene verlaufen Weigand f hrte aber auch Versuche mit gekreuzten R hrst ben durch 5 J Rotations R hrst be achse a b C d Abb 4 26 Verschiedene R hrerformen aus Die R hrer wurden aus Aluminium gefertigt vertikaler Stab 4 mm horizontale St
130. rument sollte im Rahmen dieser Arbeit weiter erforscht und seine Messergebnisse verifiziert werden 11 Stand des Wissens 2 Stand des Wissens 2 1 Flie charakteristik von Sch ttg tern Sch ttg ter nehmen eine Sonderstellung in der Kontinuummechanik ein Physikalisch gesehen stellen sie eine Dispersion von kleinen festen Partikeln in Luft dar Damit stehen sie in ihrem Verhalten zwischen den Hooke schen Festk rpern und den Newton schen Fl ssigkeiten 7 3 Werden Pulver auf eine ebene Unterlage ausgegossen so bilden sie einen Sch ttkegel aus Dazu sind sie in der Lage weil sie Druck und Schubspannungen ebenso wie geringe Zugspannungen bertragen k nnen Weiterhin flie en sie unter Einwirkung ausreichend gro er Schub spannungen und k nnen so nahezu beliebige Hohlr ume ausf llen Bei der Tabletten oder Brikettherstellung macht man sich deren Eigenschaft der Komprimierbarkeit zunutze Die Arbeit von Jenike war grundlegend um die Flie eigenschaften von Sch ttg tern quantitativ zu beschreiben Er legte den Kennwert ff als Flie f higkeit f r Pulver fest Dieser Wert ergibt sich aus dem Verh ltnis der Ver festigungsspannung zur Sch ttgutfestigkeit Damit teilte Jenike die Sch ttguter von nicht flie end ber koh siv bis hin zu frei flie end ein wobei weitere Zwischenstufen existieren Welche dieser Eigenschaften ein Pulver nun besitzt wird haupts chlich vom Verh ltnis der interparti
131. s durch den Spider 8 erfolgt mit einer Genauigkeit von 16 Bit Somit k nnen 216 65536 Schritte aufgel st werden Bei einer Nennlast von 1 kg ergibt sich als minimale noch zu unterscheidende Masse 0 015 g Da die Elektronik des Spider 8 noch einen Zwischenwert interpolieren kann kommt man auf eine Aufl sung von etwa 0 008 g die den in 5 2 2 formulierten Anforderungen gen gt Um die Luftfeuchtigkeit ber die Messungen hinweg konstant zu halten wurde ein Klimaschrank speziell f r dieses Messger t von der hauseigenen Werkstatt angefertigt Die W nde bestehen zum gr ten Teil aus Plexiglas Dicke 8 mm extrudiertes Material nach ISO 7823 2 Fa R hm Degussa H ls wodurch ein ungehinderter Einblick auf die Messeinrichtung gew hrleistet ist Gleichzeitig ist dieses Material auch undurchl ssig f r Feuchtigkeit und besitzt eine schlechte Warmeleitfahigkeit Diese W nde werden mit Silicon in einer stabilen Metallkonstruktion luftdicht eingeklebt F r die elektrischen Leitungen wurde eine Kabeldurchf hrung angebracht welche nach der Verlegung der Kabel ebenfalls mit Silicon verschlossen wird Zur Regulierung der Feuchtigkeit im Inneren der Kammer wurden flache Kunststoff Schalen mit einer ges ttigten Salzl sung verwendet Die Manipulierung des Ger ts erfolgt mit speziellen Handschuhen mit verl ngertem Arm Sekuroka PVC Langhandschuhe Fa Roth die ebenfalls luftdicht in der Frontwand integriert wurden Weiterhin wurden noch zwei
132. se erh ht und dadurch berhaupt erst eine Untersuchung der Br ckenbildung erm glicht hat Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse konnte erheblich gesteigert werden wobei auch hier noch nach weiteren Verbesserungsm glichkeiten gesucht werden kann Diese k nnten vor allem in einer standardisierten Einf llmethode bestehen denn dieser Einflussfaktor ist immer noch vom durchf hrenden Operator abh ngig Auf diese Weise lie en sich vielleicht auch die st renden Drehmoment berh hungen am Anfang der Messung beseitigen die wahrscheinlich vom Einf llvorgang herr hren Zus tzlich k nnte es daf r auch hilfreich sein die verwendete Doppelkardan kupplung mit weniger Lagerspiel nachfertigen zu lassen Durch die jetzt m glich gewordene Klimatisierung w ren auch Vergleichs messungen der benutzten Substanzen bei anderen relativen Luftfeuchtigkeiten sinnvoll um diesen Einfluss genauer verifizieren zu k nnen Zus tzlich b te es sich an nach einer Methode zu suchen die eine Unterscheidung der Auflussarten Massefluss und Kernfluss erlaubte Eventuell w re hierzu auch eine Ver nderung des Trichterwinkels sinnvoll um die gleiche Substanz in verschiedene Flie zust nde versetzen zu k nnen 114 Summary 7 Summary Powder flow properties are very important for many industries Especially in pharmaceutical technology where powders are used as starting intermediate and final products They are mostly stored in hoppers and have to flow t
133. sene Drehmoment eine Summe der Drehmomente sein die von den einzelnen Elementen hervorgerufen werden Um die gemessenen Drehmomente in einem Diagramm darstellen zu k nnen muss auf der X Achse diese Summe aufgetragen werden In Tab 5 8 sind die Daten der R hrer aufgef hrt L nge des L nge des gt ano R hrelements RUhrelements Deppe ae Summe cm Elemente 3 R hrer mm mm mm Tab 5 8 R hrerdaten in RE der BEE tanzahl F r das weitere Vorgehen wurde folgende Annahme gemacht Die Viskosit t des Pulvers ist in allen Bereichen des Trichters gleich Falls diese Hypothese zutrifft m sste sich eine lineare Abh ngigkeit des Drehmoments von der in Tab 5 8 angegebenen Summe ergeben Zun chst musste jedoch praktisch berpr ft werden ob der in Gl 5 14 und Tab 5 8 beschriebene Zusammenhang G ltigkeit besitzt Daher wurde ein Versuch mit einer idealviskosen Fl ssigkeit durchgef hrt Die Angriffsfl che der verwendeten R hrer ist jedoch sehr klein sodass eine Fl ssigkeit hoher Viskosit t verwendet werden muss Die Wahl fiel auf Silopren U 165 vinylendgestoppte Polydimethyl siloxankette Bayer Silicones Leverkusen mit der Viskosit t von 165 Pas bei 20 C Herstellerangabe Zur Versuchsdurchf hrung wurde der Aluminiumtrichter durch ein Becherglas 250 ml hohe Form 55 mm ersetzt In das Becherglas wurden 150 ml Silopren U 165 eingef llt Nun wurde der R hrer analog zum Versuch mit Starch 1
134. sie renden Ausflussverhaltens von Sch ttg tern erkl rt Das Sch ttgut bewegt sich im Trichter mit sehr unterschiedlichen Geschwindigkeiten entlang sogenannter Gleit linien Dadurch sind die sich ausbildenden Br cken sehr instabil und damit nur f r einen sehr kurzen Zeitraum vorhanden Die andere Vorstellung basiert auf der Annahme eines dynamischen Gew lbes welches sich oberhalb der Auslauf ffnung im Trichter ausbildet Diese Theorie stammt von Pokorvskij und Arefjew und wird bei Schwedes 9 beschrieben Es handelt sich hierbei um eine station re Br ckenzone die sich in einem Gleich gewichtszustand befindet der sich dadurch ergibt dass Pulver in diesen Bereich hinein als auch herausflie t Letzteres gelangt dann im freien Fall zur Auslauf ffnung da sich unterhalb der Br cke kein Sch ttgut mehr befindet 32 Stand des Wissens In Arbeiten von Brown und Richards konnte die Existenz eines dynamischen Gew lbes experimentell nachgewiesen werden Sie benutzten hierf r eine rechteckige Holzplatte mit Rahmen Das Brett wurde nun innerhalb des Rahmens mit kleinen Stahlkugeln gef llt Um nun einen Siloauslauf zu simulieren wurde das gef llte Brett gegen die Horizontale geneigt und ein kleiner Teil Blende des unteren Rahmens entfernt Abb 2 13 a b Seitenansicht b 009 209229992 Untergrund 2 O Ausschnitt in der Br ckenzone zus tzliches AbflieBen der Kugeln Aufsicht
135. ssenheit wohltuend auf uns Promovierende Ein Teil der Ergebnisse die aus dieser Arbeit hervorgingen wurde bereits ver ffentlicht Kretzler K Zimmermann I A new approach to characterise powder flow properties and arching Poster session of PARTEC 2001 International Congress for Particle Technology N rnberg 27 29 03 2001 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung und Problemstellung 2 22020020020n0nnnnen 11 2 Stand d s WISSENS a 12 2 1 Flie amp charakteristik von Sch ttg tern 22 20022002000 00n0n nun ann 12 2 2 Theoretische Grundlagen der interpartikul ren Haftkrafte 13 2 2 1 AUIGEMEIN essen ee 13 2 2 2 Van der Waals Kr fte nenne 15 2 2 3 Berechnungsmodelle f r Adh sionskr fte ccccssessseeesseseeeeeeeenenees 16 2 2 4 Einfluss der Oberflachenstruktul cccccesseeseeeeeseeeeseeeeeesneseneseeeeseneees 18 2 3 Methoden zur Bestimmung der Flie charakteristik 20 2 3 1 Makroskopische Methoden 220220022000n000n00n0nnnnanunnnn nun nun nun nn nnne 20 2 3 2 Halbmakroskopische Untersuchungsmethoden 2222200200020000 23 2 3 3 Mikroskopische Untersuchungen uu 2u0 n0nanunanunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nun nenn 25 2 4 Spannungszust nde in Silos und Trichtern 22 222 200020020002 25 2 4 1 Algemeen Ehen Eee een Rei ee 25 2 4 2 Spannun
136. sswerte bei der Untersuchung zun chst nicht ber cksichtigt werden Ebenso darf man auch die Messwerte am Ende nicht heranziehen da dort durch die sukzessive Entleerung R hrst be freigelegt werden Somit werden ein linker ri und rechter Rand festgelegt ro Die Integration innerhalb der Grenzen an der Stelle x liefert GL 5 4 Y x rn a Modig xr GL 5 5 P x P n a O H E n Wird das ganze Intervall r re betrachtet so geht x in ra ber GI 5 6 P r P r 70 I B n F r a bzw B gelten dann TO P B 4 7 I x n Yin Fida Ul n GI 5 70 GI 5 8 B Gl 5 6 l sst sich auch wie folgt darstellen G1 5 9 Y r Y r a r i I B r n 0 Gl 5 9 ist aber nur f r den Idealfall gleich Null Betrachtet man jedoch reale Messwerte so wird die Gleichung immer ungleich Null sein Die Aufgabe besteht nun darin die Parameter und B so zu bestimmen dass die Abweichung von Gl 5 9 m glichst nahe bei Null liegt 89 Ergebnisse Die L sung dieser Aufgabe l sst sich am einfachsten mit den Methoden der numerischen Mathematik l sen Pascal Computerprogramm siehe Anhang 8 3 Die Messwerte Zeit Drehmoment und Ausflussmasse die in einer Datei gespeichert sind werden vom Programm eingelesen Dabei kann eine zeitliche Verschiebung der Messwerte Drehmoment Ausflussmasse ber cksichtigt werden Nun werden die Drehmomentmesswerte nach der Trapezregel numerisch integriert 2 D
137. summe Q 0 3 Malvern Coulter 0 2 0 1 0 T T T T T T T T T T T T T T T 60 80 100 120 Partikelgr e um Lactose SS 6 o E gt D 2 D E gt Malvern s Coulter 0 20 40 60 80 100 120 Partikelgr e um Abb 4 13 Vergleich der Verteilungssummenkurven der Fraktionen SS 5 und SS 6 mit unterschiedlichen Messmethoden 50 Material und Methoden Aus Tab 4 2 und Abb 4 13 wird deutlich dass beide Verfahren zu annahernd gleichen Ergebnissen f hren Es zeigt sich dass die Methode der Fl ssigdispergierung des Coulter LS 230 in der Lage ist den Feinanteil besser aufzul sen Hervorgerufen wird dies wahrscheinlich durch die Trennung von Agglomeraten feinerer Partikel die durch die Trockendispergiereinheit PS 64 nicht aufgetrennt werden Dennoch liefert der Malvern ParticleSizer 2600 f r die hier vorgenommenen Untersuchungen brauchbare Ergebnisse Er wurde daher vor allem wegen seiner einfacheren Handhabung ausgew hlt Ein weiteres wichtiges Kriterium stellte der Verzicht auf L sungsmittel dar da die zuvor erw hnten Probleme hierbei nicht auftreten Der h here Substanzverbrauch ist bei den ver wendeten Stoffen unerheblich 4 2 3 Bestimmung der relativen Luftfeuchte Die Messung der relativen Luftfeuchte erfolgte mit einem elektronischen Messger t Thermo Hygrometer
138. t 97 Ergebnisse 4 5 70 60 40 Drehmoment Masse 30 Drehmoment mNm Ausflussmasse g 20 150 200 250 300 Zeit s Abb 5 33 Drehmoment Masseverlauf Starch 1500 0 08 U min 9er R hrer Standardbedingungen Wie aus Abb 5 33 hervorgeht erreicht diese Schwankung bei einem R hrer mit neun Elementen bereits eine Gr enordnung von etwa 1 0 mNm Dieser Umstand erschwerte die Auswertung erheblich Daher war es wichtig zu wissen worauf dieser Effekt zur ckzuf hren w re Da an der Durchf hrung sonst nichts ver ndert wurde lag die Vermutung nahe dass die Ursache im R hrer zu suchen war Durch einen Austausch gegen einen R hrertyp wie er von Weigand mit dem Rotovisko verwendet wurde Kapitel 4 2 8 konnte dieser Effekt stark reduziert werden Es wird daher vermutet dass sich die d nnen R hrst be unter der Last nach dem Federgesetz verbiegen berschreitet die Federspannkraft die zur Fortf hrung der Bewegung notwendige Kraft so tritt eine ruckartige Bewegung ein Diese ist dann mit einem kurzzeitigen R ckgang des Drehmomentes verbunden Da aber bereits geh rtete St hle f r die Konstruktion der R hrer verwendet wurden ist hier keine weitere Verbesserung au er man erh ht die Materialst rke m glich Da die Schwankungen noch nicht restlos beseitigt waren musste noch ein anderer Parameter daran beteiligt sein Beim genauen
139. t rke geh rt zu den Polysachariden die aus D Glukoseeinheiten aufgebaut sind Wie bei allen anderen St rkeformen liegen auch hier die beiden strukturell unterschiedlichen Typen von Makromolek len Amylose zu Amylopektin hier im Verh ltnis 23 77 vor Beide Bestandteile sind in kaltem Wasser unl slich zeigen aber ein starkes Quellverm gen In hei em Wasser geht Maisst rke oberhalb der Verkleisterungstemperatur kolloidal in L sung gt Die Besonderheit bei Starch 1500 liegt darin dass etwa 20 der Bestandteile durch modifizierte Formen der Amylose und des Amylopektins ersetzt wurden Der Hersteller bezeichnet diese Form als pregelatiniert Darunter ist letztlich eine Verk rzung der Makromolek lketten durch Spaltung zu verstehen Das so behandelte Amylopektin ist in kaltem Wasser l slich und kann damit direkt als Bindemittel bei der Feuchtgranulierung eingesetzt werden Die modifizierte Amylose soll laut Hersteller bessere Trockenbindemittel Eigenschaften besitzen als unbehandelte8 Weiterhin wurde durch die Behandlung die Flie f higkeit gegen ber handels blicher Maisst rke stark verbessert Das Produkt besitzt einen sehr geringen Wassergehalt so dass es sich sehr gut zur Direkttablettierung eignet Bindende zerfallsbeschleunigende flie regulierende und selbst schmierende Eigen schaften gibt der Hersteller als weitere positive Aspekte an 7 Starch 1500 wurde direkt ohne weitere Behandlung f r die Versuche benu
140. t der doppelten Rotationsgeschwindigkeit 2 U min durchgef hrt was in etwa zu einer Halbierung der ben tigten Auslaufzeit f hrte Diese Versuchsart wurde mit weiteren Rotationsgeschwindigkeiten wiederholt Das Ergebnis zeigt Abb 5 4 450 400 350 300 Mittlere Auslaufzeit s N a oO Auslaufzeit s N oO 100 0 10 20 30 40 50 60 70 Rotationsgeschwindigkeit U min Abb 5 4 Einfluss der Rotationsgeschwindigkeit auf die Ausflusszeit von 52 g Lactose SS 5 Fehlerbalken Standardabweichung In Abb 5 4 ist eine deutliche Abnahme der Ausflusszeit Zunahme der Auslaufgeschwindigkeit bis etwa 10 U min zu erkennen Zwischen 10 U min und 20 U min bleibt die Ausflusszeit nahezu unver ndert Eine weitere Erh hung der 69 Ergebnisse Rotationsgeschwindigkeit bringt eine erhebliche Verschlechterung des Ausflussverhaltens mit sich Ab etwa 30 U min bleibt die Auslaufzeit praktisch konstant Die entsprechenden Diagramme Abb 5 5 und Abb 5 6 verdeutlichen die Ver nderung des Ausflussverhaltens Vergleichbare Untersuchungen mit dieser Laktose Fraktion wurden bereits von Weigand durchgef hrt Dort ist jedoch eine Verschlechterung des Ausflussverhaltens bereits ab einer Umdrehungs geschwindigkeit von 1 U min beschrieben Nachdem die Messanordnung ansonsten gleich geblieben ist sind die hier beschriebenen Ergebnisse auf die Ver nderung des R hrers zur c
141. t sich der Widerstand der DMS Damit wird eine Spannung Un hervorgerufen die als Messgr e dient 102 DMS besitzen generell einige Nachteile z B Temperatureinfl sse durch Materialdehnung Problematik des Klebers die beachtet werden m ssen Eine gute bersicht findet sich bei Hoffmann 0 102 Ein weiteres gebr uchliches Messprinzip ist der Differentialtransformator Prim rspule Sekund r spule Abb 4 16 Schematischer Aufbau eines Differentialtransformators Wie Abb 4 16 zeigt besteht dieser Sensor aus zwei Spulen die zueinander verschiebbar sind Die Prim rspule besteht aus gegensinnig gewickelten gleich gro en Spulenteilen P und P2 Als Sekund rspule wird eine einfach gewickelte Spule S verwendet die in der Mitte der Prim rspule angeordnet ist Speist man die Prim rspule mit einer sinusf rmigen Wechselspannung so werden in beiden Enden der Prim rspule magnetische Fl sse erzeugt Diese sind vom Betrag her gleich gro aber gegensinnig zueinander Im Ruhezustand heben sich die beiden magnetischen Fl sse auf sodass in der Sekund rspule keine Spannung induziert wird Verschiebt man jedoch die Sekund rspule innerhalb der Prim rspule z B in Richtung P so berwiegt der Fluss der Spule P Dadurch wird in der Sekund rspule eine Wechselspannung induziert deren Amplitude proportional zum Verschiebungsweg ist Durch die gegensinnige Wicklung von P und P2 ist die Phasenlage der induzierten Spannung von
142. tellschrauben Abb 5 21 Abb 5 21 Aufbau der Waage mit Plattformw gezelle Der Anschluss der W gezelle an den Spider 8 Kanal 3 erfolgt in Vollbr ckenschaltung gem Bedienungsanleitungen der W gezelle und des Spider 8 108 109 Die Steuerung des Servomotors erfolgt ber den Servo Umrichter Controller s 5 2 4 Die komplette Programmierung dieses Controllers l uft ber die nderung von Codestellen Da jeder Motor andere Parameter besitzt m ssen einige Code stellen angepasst werden 110 111 Dies kann am Ger t direkt Bedienmodul EMZ 9371 BB oder ber die Software Global Drive Control mit Feldbusmodul EMF 2102 IB VOO1 erfolgen Abb 5 22 Feldbusmodull om WwW ae a Vehtilatoren S vocontrolle ae i iin Abb 5 22 Aufbau des Servocontrollers mit Zubeh r 84 Ergebnisse Um eine Steuerung des Motors Ein und Ausschalten Drehzahlvorgabe mit dem Spider 8 und dem Controller zu erm glichen musste eine Anpassung der Hardware vorgenommen werden Der Controller arbeitet mit Steuerspannungen Low und High von O V 24 V der Spider 8 jedoch nur mit Pegeln von O V 5 V Dieses Problem konnte relativ einfach durch die Benutzung von Widerst nden 5 kQ die gegen die Versorgungsspannung von 24 V geschaltet waren gel st werden Nach den Widerst nden liegt wenn kein Strom flie t immer noch ein Pegel von 24 V HIGH an Er kann jedoch vom Spider 8 wegen des hohen Widerstandes problem
143. ten muss man die Summe der Wechselwirkungen der gro en Kugel mit Radius R und der Platte wie auch die Wechselwirkung der kleinen Kugel Rauhigkeit mit Radius r und der Platte ber cksichtigen Gl 2 6 17 z Tp a GI TE Die Abstandsvergr erung zwischen den Molek len der gro en Kugel und den Molek len der Platte durch die Rauhigkeit verkleinert zun chst die Haftkr fte die von der gro en Kugel bestimmt werden Dann aber wird die Rauhigkeit so gro dass sie selbst entscheidend zur Haftkraft beitr gt Wird in o g Modell Abb 2 4 der Kontaktpartner Platte durch eine Kugel ersetzt so muss man zur Theorie von Xie3 bergehen Analog gilt aber auch hier dass Rauhigkeiten unterhalb von 10 2 um praktisch keinen Beitrag zur gesamten van der Waals Kraft zeigen Werden die Rauhigkeiten aber gr er 101 um so bestimmen sie die Gesamt van der Waals Kraft In der Praxis besitzen die Partikel rauhe Oberfl chen mit vielen Erhebungen Damit kommt es beim Kontakt von solchen Partikeln immer zu mehreren Ber hrungen Statistisch gesehen gehorchen sie einer mehr oder weniger breiten Verteilungsfunktion In ihrer Arbeit trugen Pahl und Wicke33 dieser Tatsache Rechnung F r ein Kugel Kugel System mit beliebig vielen Rauhigkeiten entwickelten sie die folgenden Formeln N 2 Rn Be i a Tp R GI 2 8r Rmin IRmax Radius der gr ten Rauhigkeit in der Kontaktzone 19 St
144. ten Trennfl che lassen sich aus der Koh sion auch die interpartikularen Haftkr fte berechnen 42 In der Praxis zeigt sich jedoch dass diese Trennfl che niemals dem geraden Querschnitt der Scherzelle entspricht Vielmehr beobachtet man eine mehr oder weniger linsenf rmige nicht reproduzierbare Scherflache Wenn man die Methode nach Jenike f r Vorhersagen an gro en Partikelkollektiven z B zur Silodimensionierung nutzt liefert sie gute Ergebnisse denn f r diese kontinuumsmechanischen Untersuchungen wurde sie entwickelt Bei der Betrachtung von kleineren Kollektiven oder gar zur Bestimmung von interpartikul ren Kr ften ist sie jedoch ungeeignet da sie mit relativ gro en Probenmengen arbeitet Daher m ssen zur bertragung der Ergebnisse auf den Einzelpartikel vereinfachende Annahmen gemacht werden die zu einer erheblichen Verf lschung des Ergebnisses f hren Um die komplizierte Probenvorbereitung der Translationsscherzelle nach Jenike stark zu vereinfachen wurde eine Ringscherzelle entwickelt Gleichzeitig f hrte diese Modifikation zu besser reproduzierbaren Ergebnissen in sehr viel k rzerer Zeit 3 44 Durch die Nutzung moderner Computertechnik ist es inzwischen sogar gelungen die Messung eines Flie ortes nach Einf llen der Probe vollautomatisch durchf hren zu lassen 5 46 Diese neue Technik erm glicht auch die Messung bei sehr kleinen Verfestigungsspannungen wie sie unter realen Bedingungen in der pharmazeutischen Praxis v
145. tion Universit t W rzburg 1999 69 Anstett I Zimmermann I The function of glidants in pharmaceutical powder mixturs with an atomic force microscope Proceedings PARTEC 2001 International Congress for Particle Technology N rnberg 27 29 03 2001 70 Janssen H A Versuche ber Getreidedruck in Silozellen Z Ver Dt Ing 39 1045 1049 1985 71 Zimmermann I Pharmazeutische Technologie 306 318 1998 132 Literaturverzeichnis 72 Scheibe M Die F rdertechnik einer Zellenradschleuse unter Berticksichtigung der Wechselwirkung von Silo und Austragungsorgan Dissertation TU Bergakademie Freiberg 1997 73 Johanson J R Jenike A W Stress and velocity fields in gravity flow of bulk solids Bulletin 116 Utah Eng Exp Station University of Utah 1962 74 Schulze D Untersuchung zur gegenseitigen Beeinflussung von Silo und Austragorgan Dissertation TU Braunschweig 1991 75 Tomas J Modellierung des Flie verhaltens von Sch ttg tern auf der Grundlage der Wechselwirkungskr fte zwischen den Partikel und Anwendung bei der Auslegung von Bunkeranlagen Habil TU Bergakademie Freiberg 1991 76 Motzkus V Belastung von Silob den und Auslauftrichtern durch k rnige Sch ttg ter Dissertation TU Braunschweig 1974 77 Jenike A W Storage and flow of solids Bulletin 123 Utah Eng Exp Station University of Utah 1964 78 Johanson J R Method of calculating rate of discharge from hoppers ans bins Tra
146. torque and flow was inaccurate Furthermore the usage of the apparatus was uncomfortable Therefore some technical modifications were necessary at the beginning of the work At last the outflow funnel had to be completely reconstructed To fit all parts of the new apparatus together many interfaces between motor torque meter stirrer funnel and balance had to be made Even a new software which controls the hardware had to be programmed This program should be able to collect the values as well as to evaluate the signals All this was realised with the powerful software platform Catman It was an advantage to configure the apparatus with several components because this offers flexibility and individual development during usage The ability to measure under humidity and temperature conditioned atmosphere was key to get results which can be reproduced easily Especially humidity has a substantial influence on flow behaviour Normally the substances used are not hygroscopic but they adsorb even little amounts of water on their surfaces which causes the described effect The knowledge of the exact amount of water wasn t important for this work it only had to be kept constant If dynamic arches are investigated at a rotation speed between 10 and 20 rpm a direct comparison of the results for the outflow mass and the torque are impossible because the torque meter shows the actual torque respective to zero value The balance on the other hand gives the
147. tzt 120 4 5 gt 100 9 a 80 oO N o Verteilungsdichte q3 i 10 2 um 1 60 N Verteilungssumme o Summenverteilung _ Verteilungsdichte 20 P o 0 Partikeldurchmesser um Abb 4 7 Partikelgr enverteilung von Starch 1500 bestimmt mit Malvern Particle Sizer 2600 43 Material und Methoden ats F 2 h a a 5 3 te i g ae a Ar 5 i J a ri a i a iJ i x LOD Ree Ee D So tcdrch Loo LJ Abb 4 8 REM Aufnahme von Starch 1500 Wie aus Abb 4 7 zu erkennen ist liegt die bezogen auf den Massenanteil h ufigste Korngr e bei etwa 40 um wobei noch ein Feinanteil bei 20 um vorhanden ist Die REM Aufnahme zeigt dass die wenigen gro en Partikel eine recht ungleichm ige Form besitzen Die kleinen und am h ufigsten vorhandenen Teilchen kommen dem kugelf rmigen Ideal jedoch sehr nahe 4 1 3 Prosolv SMCC 50 Prosolv SMCC 50 Penwest Pharmaceuticals Oy Lot Nr K5S7014 New York ist ein neuer Hilfsstoff Er besteht aus mikrokristalliner Zellulose auf die mit einem speziellen patentgesch tzten Verfahren kleine Silizium Dioxid Partikel aufgebracht sind Diese kleinen Partikel wirken hnlich wie der Zusatz von Flie regulierungs mitteln jedoch sind sie mit der Oberfl che der Zellulosepartikel fest verbunden Somit zeigt Prosolv SMCC 50 Silicified MicroCrystalline Cellulose ausgezeichnete Fli
148. u vor allem was die Ausma e anbelangt realisieren Zur Regulierung der Luftfeuchtigkeit und der Temperatur kommt prinzipiell nur ein Klimaschrank in Frage Eine Bedienung des Ger tes muss aber weiterhin m glich sein Einf llen des Pulvers Wechsel des R hrers usw Auf dem Markt erh ltliche L sungen f r diese Anforderungen sind jedoch extrem teuer Daher musste nach einer preisg nstigen Alternative gesucht werden T5 Ergebnisse 9 2 4 Verwendete Systeme Drehmomentmesswellen mit den beschriebenen Anforderungen werden von mehreren Firmen angeboten Somit galt dem weiteren Angebot des jeweiligen Herstellers und der Integrierbarkeit anderer Komponenten besonderes Augenmerk Vor allem wegen dieser Integrierbarkeit wurde die Messwelle T20WN M max O 1 Nm der Firma Hottinger Baldwin Messtechnik HBM Darmstadt ausgew hlt Abb 9 9 Diese Messwelle arbeitet nach dem DMS Prinzip s 4 2 5 4 und liefert das Drehmoment als analoges Signal O 10 V Die Drehzahl wird durch eine optische Abtastung innerhalb der Welle realisiert 60 Impulse Umdrehung und als Rechteckspannung ausgegeben DREHMOMENT MESSWELLE HBM TORQUE TRANSDUCER T20WN Ity T20wnio inm C Bu A F Nr INo 90994097 B HOTTINGER BALDWIN MESSTECHNIK Abb 5 9 Drehmomentmesswelle T 20 WN HBM Da die Messwelle nur mit einem Kabel verbunden ist m ssen die beiden Messsignale getrennt werden Hierzu ist eine Schnittstelle VK 20 HBM n tig Die VK
149. und Die Partikel haften hier an einer Platte auf die ein Hammer schl gt Durch den bertragenen Impuls l sen sich die Partikel von der Oberfl che ab Die Messung der Einflussgr en erm glicht auch hier eine Bestimmung der Adh sionskraft Bei beiden Methoden beeinflusst die Partikel 24 Stand des Wissens masse die Messergebnisse Daher muss die Korngr enverteilung des Sch ttgutes sehr eng sein da sich sonst das Abl sen der Partikel ber einen weiten Bereich erstreckt und damit eine Auswertung schwierig wird Auch die Oberflachen beschaffenheit der Partikel spielt eine entscheidende Rolle Daher wird in den Methoden stets eine mittlere Adh sionskraft angegeben bei der sich die H lfte der Partikel von der Oberfl che abl sten 2 3 3 Mikroskopische Untersuchungen Um die Wechselwirkungskr fte zwischen Partikel zu untersuchen entwickelten Tabor et al den Surface force apparatus Er erm glicht die Messung der Kraft als Wert in Abh ngigkeit vom Abstand zwischen zwei Glimmeroberfl chen Der Abstand wird hierbei interferometrisch bestimmt Die Messung der Kraft erfolgt durch die Auslenkung eines hochsensiblen Federhebels Dabei ist die Winkel nderung des Federhebels proportional zur Wechselwirkungskraft Die Winkel nderung wiederum wird ber den Reflexionswinkel eines Laserstrahles bestimmt Weiterentwicklung erfuhr diese Technik von Israelachvili et al die Messungen nicht nur in gasf rmiger Umgebung sondern au
150. und die alte Festigkeit wieder herzustellen Daher wird diese Art der Br ckenbildung auch als statisches Gew lbe bezeichnet Diese Eigenschaft geht auch mit der Beobachtung konform dass bei einer Steigerung der Rotations geschwindigkeit die Br cken schneller zerst rt werden da hier die notwendige Energie in k rzerer Zeit eingetragen wird Von 0 5 3 U min besteht hier sogar ein ann hernd linearer Zusammenhang Es bleibt aber festzustellen dass eine Steigerung der Rotationsgeschwindigkeit nicht zwingend mit einer Verbesserung des Flie verhaltens einhergeht Es existiert vielmehr eine optimale Rotations geschwindigkeit bei der die schnellste Entleerung eines Trichters oder Silos erreicht wird Diese ist am bergang vom pulsierenden zum kontinuierlichen Flie en erkennbar Demzufolge k nnte die Anordnung im modifizierten Auslauftrichter bei hohen Umdrehungszahlen des R hrers auch als Dosierungseinrichtung verwendet werden da pro Zeiteinheit eine nahezu konstante Masse ausgetragen wird Wie durch die mathematische Transformation der Kurven gezeigt werden konnte korrelieren das gemessene Drehmoment und die zugeh rige Ausflussmasse Diese Aussage ist jedoch auf einen Drehzahlbereich des R hrers von 10 bis 20 U min beschr nkt da die bei langsameren Rotationsgeschwindigkeiten erhaltenen Sprungkurven die durchgef hrte Transformation nicht zulassen Offenbar wird bei hohen Rotationsgeschwindigkeiten eine andere Art als die statische Br cke
151. usflussgeschwindigkeit offenbar nur entscheidend dass die Br cken durch das R hren zerst rt werden Ein zus tzliches R hren oberhalb der Br cken f hrt nur zu einer Durchmischung des Pulvers Bei der Analyse der Drehmoment Ausflussmassekurven fiel auf dass die Gr e der Massespr nge unabh ngig von der R hrerform zu sein schien Daher wurden diese Kurven einer genaueren Untersuchung unterzogen Hierzu wurde die Stufenh he der treppenf rmigen Masseflusskurve f r die R hrer mit unterschiedlicher Elementanzahl bei Starch 1500 ausgemessen und in eine entsprechende Ausfluss masse umgerechnet Hierbei konnten nur die Werte der R hrer Form A mit vier bis neun Elementen herangezogen werden da nur bei diesen eine v llige 108 Ergebnisse Entleerung des Trichters auftrat Zun chst muss jedoch berpr ft werden ob die Wiederholung einer Messung zu reproduzierbaren Ergebnissen f hrt Daher wurde aus den erhaltenen Werten getrennt nach Anzahl der benutzten R hrelemente innerhalb jeder Einzelmessung Mittelwert und Standardabweichung berechnet Mit diesen Werten wurde schlie lich eine einfaktorielle Varianzanalyse ANOVA durchgef hrt 13 Die Nullhypothese lautete Die Massepeaks f r unterscheiden sich bei einer Messwiederholung nicht signifikant bei einer Irrtumswahrscheinlichkeit von 5 Ist die Pr fgr e F also kleiner als der kritische F Wert so wird die Nullhypothese angenommen Anzahl der R hrelemente Pr
152. utically relevant surface materials J Phys D Appl Phys 29 1878 1884 1996 37 Cooper K Ohler N Gupta A Beaudoin S Analysis of contact interactions between a rough deformable colloid and a smooth substrate Journal of Colloid and Interface Science 222 63 74 2000 130 Literaturverzeichnis 38 Greenwood J A Williamson J B P Contact of nominally flat surfaces Proc R Soc Lond A 295 300 319 1966 39 Europ isches Arzneibuch 2001 40 DIN 53916 Bestimmung der Rieselfahigkeit von Pulvern und Granulaten Verfahren nach Pfrengle Pr fung von Tensiden 41 Rumpf H Zur Theorie der Zugfestigkeit von Agglomeraten bei Kraft bertragung an Kontaktpunkten Chem Ing Tech 8 538 540 1970 42 Molerus O Theory of yield of cohesive powders Powder Technology 12 259 275 1975 43 Schulze D Entwicklung und Anwendung eines neuartigen Ringschergerates Aufbereitungs Technik 35 10 524 535 1994 44 Schulze D Vergleich des Flie verhaltens leicht flie ender Sch ttg ter Sch ttgut 2 3 347 356 1996 45 Schulze D Das automatische Ringscherger t RST Ol pc Produktbeschreibung Partec 2001 46 Schulze D Flow properties of powders and bulk solids and silo design for flow Produktbrosch re Internationaler Kongress f r Partikeltechnologie Powtech Partec N rnbers 27 29 03 2001 47 Homepage von D Schulze http www dietmar schulze de 08 2001 48 Orband J L R Geldart D
153. ystem jedoch gut geeignet 2 3 2 Halbmakroskopische Untersuchungsmethoden Um aussagekr ftigere Ergebnisse zu erhalten wurden Methoden entwickelt die ein relativ kleines Partikelkollektiv ber cksichtigen Zwar sind hier die Messgr en 23 Stand des Wissens sehr viel geringer und damit schwieriger zu bestimmen jedoch ist die Zuordnung der verursachenden Kr fte erheblich leichter Von Fukuzawa et al wurde dazu ein Ger t entwickelt welches zwei praktisch unverdichtete Pulverschichten voneinander trennt Hierzu wird eine kleine mit Vaseline beschichtete Scheibe auf ein Pulverbett aufgesetzt an der dann eine Partikelschicht anhaftet Mittels einer Torsionswaage wird nun die Kraft gemessen die erforderlich ist um diese Partikelschicht aus dem brigen Sch ttgut herauszuziehen Um genauere Ergebnisse zu erzielen benutzte Fukuoka ein elektronisches No y Tensiometer gt Sp ter ersetzten Schmidt und Walter bei einem vergleichbaren Ger t die Messplatte durch ein mit Vaseline beschichtetes Uhrglas56 Alle Autoren gaben die Koh sivit t als Verh ltnis der anhaftenden Pulvermasse zur gemessenen Kraft an Damit sind die Ergebnisse f r Pulver mit unterschiedlichem spezifischen Gewicht nicht vergleichbar Weiterhin f hrt eine ungleichm ige Dicke in der Vaseline beschichtung zu schwankenden Anhaftmassen ohne dass die Trennfl che und damit die Kraft zwingend ver ndert w re Es ist daher sehr viel sinnvoller die gemessene Kraft auf
154. zur H he des Kegelstumpfes dargestellt werden Zur Vereinfachung der Darstellung wird ein Axialschnitt des Trichters gew hlt R R h mit nen gt R tanO h folgt ee gt aya mit V V V folgt T 7 tan O re gt a en a m tan O m tan m tan O l 2 mit a h folgt 3 ll V r h h mit h folgt 7 tan O tan tan 3 l el r h mT tanQ tan Q 3 1 Te A era eee h h h und h folgt mT tan Q tan Y tan 3 l 3 r mT tan O tan tan 119 Anhang 8 2 Programm zur Steuerung des Messablaufs Main REM Initialisierung DEFINE START 100 DEFINE STOP 104 DEFINE DIGOUT1 1601 REM Digitalkanale 1 bis 5 DEFINE DIGOUT2 1602 DEFINE DIGOUT3 1603 DEFINE DIGOUT4 1604 DEFINE DIGOUT5 1605 DEFINE M S RATE 1610 REM Messrate DEFINE P TIME 1611 REM Periodendauer DEFINE PRINT 6000 REM Drucken DEFINE STORE 1612 REM Speichern DEFINE M Kalib 1613 REM Drehzahlkalibrierung Lenze GLOBAL M Zustand Dreh 1 Dreh 2 Dreh 4 Dreh 8 GLOBAL P Zeit M Rate M Gesamt RD Block M Loops GLOBAL F Name Dummy Kalib Kal Dat GLOBAL Diff Differenz SETDIR CeNTrichter prog REM Defaultverzeichnis setzen rem OPEN i Trichter iod REM I O Definition OPEN i 2 5 10d REM IODEVICE 1 Setup Trichter s8 Spider8 Setup OPEN o Trichter opg REM Online Dokument Online Dokument max Window Keine Funktionsleiste Alles Initialisieren R

EINE NEUE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER

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