Entwicklung und Aufbau zweier Siedeapparaturen zur
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1. 02h PAA MNu pom 005 01 02 05 1 2q 5 10 20 50 100 m Bild 5 1 W rme bergangskoeffizient a in Abh ngigkeit von der W rmestromdichte q beim Sieden von n Pentan n Hexadekan f r x 99 86 oben und x 99 73 unten IM kW 2 m K L x 0 9936 a 5 106 C A nr 276 OR a MA 4 C F n pal 2 As 1 4 0 5 fi E A Te 0 25 o2 Hes Nu 0 6 Gr Pr CERNA Bild 5 2 W rme bergangskoeffizient a in Abh ngigkeit von der W rmestromdichte q beim Sieden von n Pentan Hexadekan f r x 99 36 oben und x 98 94 unten 51 20 se IT m 10 x 0 9886 EZ 2 Is 5 106 C H i ne 106 C IF Ay Eat Y va B 7 a o 76 C o Kr 2 F A 41 C f E g5 1 Z ra 0 5 E mT e 0 6 Gr Pr 0 2 E2. 1 2 3 4 0 823 13278 43 96 559 137 517 43 421 8592 579 67 097 128 061 89 97 4297 772 40 847 105 218 47 33 2629 22 27 69 94 95 i Spalte 1 von oben nach unten p bar T C Esiiikons mass m kg h Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 176 Tab A5 5 Geschmirgeltes Kupferrohr D 8 mm n Pentan Silikon l M100k 1 2 3 4 1 2 3 4 1 972 16886 1 130 139 129 754 1 959 16857 92 126 211 133 569 77 279 13015 24 88 862 146 467 79 019 13104 78 85 388 153 472 89 97 8517 524 61 451 138 608 89 97 8547 443 56 868 150 304 47 33 4340 483 37 605 115 423 94 66 4369 772 34 056 128 312 2586 731 24 682 104 804 2543 087 22 003 115 578 1595 087 16 364 97 475 893 387 9 397 95 07 1 2 3 4 1 2 3 4 3 834 16605 33 130 797 126 955 3 780 16811 96 129 643 129 679 107 647 12854 65 99 408 129 312 106 591 12953 34 97 964 132 226 89 97 8559 219 61 245 139 754 89 97 8576 119 60 272 142 29 47 33 4203 511 36 158 116 254 94 66 4329 345 33 199 130 407 2571 893 24 843 103 526 2614 387 21 806 119 89 846 128 9 768 86 626 820 172 9 62 85 26 1 Spalte 1 von oben nach unten p bar T C Esiiikons mass m kg h Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W r
3. gt 82 8 4 F llstandsmessung und regelung im Kondensatsammelbeh lter 87 8 5 Konstruktion der Klimakammer u022024uannnnnannannnnnnnnnennnannnnn ann nnenn 89 8 6 Aufbau des Versuchsrohres 20o2u022unnnanennnnannennnannnnnnnnnnennnnnnnnnnnnnnenn 92 8 7 Messeinrichtung und Messunsicherheitsbetrachtung 95 8 8 Messwerterfassung Steuerung und Regelung des Prozesses 106 8 9 Versuchsvorbereitung und durchf hrung us4444442224444Hn nn gt 108 8 10Funktionsnachweis der Versuchsanlage 444uussnnnnnn nennen 109 9 Experimentelle Ergebnisse f r das n Pentan Silikon l M100k Gemisch und Einfluss des Silikon ls auf den W rme bergang uuursnnnsnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 112 9 1 bergang vom Beh ltersieden zum Str mungssieden uunuaeneeseeenenennnen 113 9 2 Definition einer Referenztemperatur uunersnsssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 115 9 3 Messergebnisse f r den W rme bergangskoeffizienten 117 9 4 Kritische W rmestromdichten uus44444444444nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 121 10 Vergleich der Messergebnisse und Videoaufnahmen von niedrigviskosen und hochviskosen Gemischen uuuuusssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 124 11 Zusammenfassung und Ausblick uuss 042004000000nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn
4. Folie Abb 1A 5 Prinzipieller Aufbau einer DMS links DMS Anordnung zu einer Wheatstone schen Messbr cke rechts Da von einem linearen Zusammenhang zwischen Verformung Druck nderung und Br ckenspannungs nderung ausgegangen werden kann kann durch Messung der Br ckenspannung Uspeiss bei zwei unterschiedlichen bekannten Dr cken der absolute Druck bestimmt werden Der Messbereich betr gt f r den kleinen Druckaufnehmer 0 75 psi 0 5 17 bar und f r den gro en 0 750 psi 0 51 71 bar bei einer Versorgungsspannung Uspeie von 9 V Zur Digitalisierung der Druckaufnehmer Messsignale werden je zwei Kan le des Messger ts belegt Versorgungsspannungs und Br ckenspannungsmessung 160 Kalibrierung der Druckaufnehmer Die Druckaufnehmer m ssen vor ihrem Einsatz noch kalibriert werden Es wird eine interne Kalibrierung durchgef hrt bei der sich der Referenzdruck durch die Gleichung 1A 19 errechnet So ergeben sich z B f r einen Druck von 27 bar eine Abweichung von 0 013 und bei 5 bar eine von 0 05 art GI 1A 19 F r den kleinen Druckaufnehmer werden 9 Werte gemessen s A3 und anschlie end eine quadratische Regression durchgef hrt um einen mathema tischen Zusammenhang zwischen der Eingangs und der Ausgangsgr e zu ermitteln Gl 1A 20 2 e 2 J a 2 kei 2 Gl 1A 20 U Speise U5 peise U peise Nach der Messung dieser Werte und dem Vergleich mit dem Referenzwert ergibt
5. 112 9 Experimentelle Ergebnisse f r das n Pentan Silikon l M100k Gemisch und Einfluss des Silikon ls auf den W rme bergang Nach erfolgreichem Abschluss der Validierungsmessungen wurde als erstes hochviskoses System das Gemisch n Pentan Baysilone M100k untersucht 56 Das Silikon l Baysilone M100k hat bei Umgebungstemperatur eine Viskosit t von etwa 100 Pas ist also ein Silikon l mittlerer Viskosit t Untersucht werden sollen in Zukunft voraussichtlich le von 10 bis 1000 Pas In dieser Arbeit sind Gemische mit f nf verschiedenen Zusammensetzungen Massenbr che n Pentan 97 97 72 48 48 88 29 16 und 10 03 bei Siedetemperaturen von 41 C 76 C und 106 C und bei W rmestromdichten von 0 05 kW m bis 100 KW m untersucht worden Mit zunehmendem Silikon lgehalt sank die realisierbare W rmestromdichte deutlich ab Bei einem Pentangehalt von 10 3 konnten nur noch W rmestromdichten bis etwa 15 kW m eingestellt werden siehe die folgenden Ausf hrungen zur kritischen W rmestromdichte Im Gegensatz zu dem niedrigviskosen System n Pentan n Hexadekan konnte f r alle Gemische ein stabiles Blasensieden eingestellt werden Die hohe Viskosit t des Silikon ls begrenzt die Konvektion offenbar so stark dass die zugef hrte W rme auch f r Systeme mit einem Pentangehalt von nur noch 10 3 durch Blasenbildung abgef hrt werden muss Es wurde bei konstanten Siedetemperaturen gemessen weil die kritischen Dr cke der
6. 1 3771 739 9478 W m K Normal 2 0 043 15 9561 63 7859 gt 50 154 Tabelle 1A 9 Excelsheet zur Messunsicherheitsbestimmung von a Eingabe 17 6004136 38 92120498 0 01855877 15 7228 0 004464 23 187 1000 99576 3 100000 29 1221 0 01 9 95E 05 4294 47 0 05515 3 18E 07 0 28834 5 61E 10 0 15723 5 61E 13 8 94E 04 3 20E 16 9 72E 20 Ausgabe 1 1594 0 7430 0 0241 0 7431 1 3771 Messunsicherheit der Platin Widerstandsthermometer Die Temperatur in der Anlage und vor allem im Pool wird mit Thermoelementen und Platin Widerstandsthermometern gemessen Unter Zuhilfenahme der PT100 werden Absoluttemperaturen gemessen die im Pool f r die Thermoelemente als Referenztemperatur zur Verf gung stehen Weitere PT sind im Refraktometer und im Klimakammer zu finden Diese Anlagenkomponenten ben tigen zur internen Berechnung der Prozessparameter die Absoluttemperaturen wof r die PT100 besonders gut geeignet sind Zudem werden noch an zwei Stellen in der Anlage die Temperaturen gemessen um dort m gliche Temperaturgradienten bestimmen zu k nnen Die genaue Anordnung findet sich in Bild 3 1 wieder Kalibrierung der Widerstandsthermometer Alle acht genutzten Platin Widerstandsthermometer wurden vor Gebrauch sorg f ltig kalibriert Die Mindestmesszahl liegt hierbei nach der Student t Verteilung bei 10 um zuverl
7. 16 Die Pumpen 1 und 2 siehe Bild 3 2 die f r kontinuierliche Vermischung sorgen sind als magnetgekoppelte Zahnradpumpen ausgef hrt Die Pumpenk pfe befinden sich in einem hermetisch abgeschlossenen Geh use und k nnen in einem Temperaturbereich von 46 C bis 177 C bei Dr cken bis zu 69 bar eingesetzt werden Um den Einfluss der W rme bertragung aus der Umgebung zu verhindern sind die Pumpenk pfe in die Klimazelle eingelassen und werden mit dem Antriebsmagneten der auf der Antriebswelle sitzt ber den Elektromotor der au erhalb der Klimazelle verbaut ist angetrieben Die Drehzahl des Elektromotors kann stufenlos mit einem Frequenzumrichter auf bis zu 3450 min geregelt werden Die Frequenzumrichter sind mit einer Aufl sung von 1 des maximalen F rderstroms von 5278 ml min ausgestattet Bild 3 4 zeigt die Kennlinie der Pumpen laut Herstellerangeben Diesen kann entnommen werden dass der F rderstrom bei konstantem Differenzdruck linear von der Motordrehzahl abh ngt Die Pumpe 2 l uft w hrend der Messungen konstant im unteren Bereich n lt 1500 min und Pumpe 1 wird mit Hilfe des Differenzdruckaufnehmers geregelt Der Einfluss der Str mung auf den W rme bergang und die Auswahl der Regelparameter wird in Abschnitt 3 7 diskutiert ml min 5000 4000 3000 F rderstrom 2000 1000 1000 2000 3000 U min Drehzahl Bild 3 4 Pumpenkennlinie nach Herstellerangaben 26 17 Der Mischbeh lter
8. 114 Dabei werden aber auch in diesem Fall gro e Massenstr me untersucht 23 66 kg h und 94 66 kg h Bei h herem Anteil an Silikon l verst rkt sich der Einfluss der Anstr mung im Bereich des konvektiven Siedens Auf den Bereich des Blasen siedens haben Umw lzmassenstr me bis etwa 20 kg h nach wie vor keinen signifikanten Einfluss In Bild 9 2 ist f r zwei reduzierte Dr cke der zu erwartende Kondensat massenstrom praktisch reines n Pentan ber der W rmestromdichte aufgetragen Die Umw lzung von Beh lterfl ssigkeit dient zur Vorvermischung dieses Kondensats In den f r Anstr mungseffekte empfindlichen Bereichen geringer W rmestromdichte ergeben sich auch sehr geringe Kondensatmassenstr me im Bereich des konvektiven Siedens bei q lt 1 kW m liegt der Kondensatmassenstrom maximal bei etwa 0 05kg h F r eine ausreichende R ckvermischung derart kleiner Kondensatmassenstr me gen gen Umw lzmassenstr me von unter 1 kg h Damit lassen sich f r das verwendete Verdampferkonzept sicher Einstellungen realisieren mit denen auch Gemische mit sehr hoher Viskosit t geringem Pentangehalt untersucht werden k nnen ohne die Ergebnisse durch die Umw lzung des Poolinhalts signifikant zu beeinflussen kg h Kondensatmassenstrom 6 Stoff reines n Pentan Verdampfungsenthalpie bei p 0 2 o p 0 5 20 40 q amp 80 100 kW m Bild 9 2 Zu erwartender Konden
9. 23119 23 2 564 9016 86 1 45 11040 23 4 014 2750 430 2 58 12413 83 2 457 5052 43 0 782 5553 21 3 681 1508 615 0 701 4961 95 1 759 2820 89 1993 80 2 738 730 024 2353 11 1 291 1822 71 742 63 2 111 351 790 704 183 0 851 827 47 50 72 0 325 156 070 459 178 0 763 601 80 5A 172 Ergebnisse der W rme bergangsmessungen Einteilung der Tabellenspalten Spalte 1 von oben nach unten ps bar Ts C Ssilikons MASS m kg h Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient Tab A5 1 Geschmirgeltes Kupferrohr o W m2 K D 8 mm n Pentan Silikon l M100k 1 2 3 4 1 2 3 4 1 242 99046 2 16 527 5992 878 1 252 95318 72 16 999 5607 222 41 518 67017 83 12 055 5559 538 41 865 59120 59 11 405 5183 761 2 09 46056 38 10 687 4309 661 2 09 44120 91 10 297 4284 974 47 33 19451 53 9 486 2050 603 11 86 18266 81 8 578 2129 477 9375 65 8 271 1133 559 9382 749 8 289 1131 89 5652 813 7 559 747 785 2761 01 7 11 388 332 2229 055 6 549 340 36 837 014 4 184 200 069 1239 373 5 028 246 474 449 363 2 722 165 076 543 67 2 561 212 295 146 861 0 785 187 176 56 464 0 309 182 75 1 2 3 4 1 2 3 4 1 248 99317 10 19 638 5057 384 3 402 93864 45 23 311 4026 589 41 537 65134 11 12 795 5090 431 76 725 51006 56 12 81 3981
10. 3 615 2675 86 4799 53 4 842 991 16 4799 30 2 905 1652 18 1400 03 3 588 390 15 1425 45 2 205 646 36 524 22 2 118 247 96 499 40 1 803 277 03 144 56 0 755 191 58 166 87 0 807 206 71 55 21 0 333 165 75 46 57 0 270 172 27 166 Tab A3 2 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Pa 0 661 um D 8 mm n Pentan n Hexadekan 1 2 3 4 1 2 3 4 92430 58 18 482 5001 10 98699 25 11 289 8742 78 1 179 68358 11 18 041 3789 09 68312 45 10 242 6669 58 40 7602 49210 14 17 946 2742 15 3 243 46490 12 9 267 5016 88 0 64 19062 35 17 631 1081 21 75 550 20855 29 7 328 2846 16 9654 47 17 119 563 96 0 64 9499 01 5 931 1601 54 4869 22 12 044 404 29 4868 41 5 147 945 86 1598 61 5 608 285 07 1472 87 3 997 368 54 583 43 2 337 249 69 504 67 2 116 238 53 186 81 0 862 216 80 160 16 0 817 196 06 85 24 0 403 211 50 54 54 0 329 165 77 1 2 3 4 1 2 3 4 98717 74 10 194 9684 39 96558 46 22 979 4202 11 6 624 68407 95 8 645 7913 17 1 166 67846 48 22 028 3080 04 105 747 48160 23 7 367 6537 02 40 757 47582 96 21 744 2188 32 0 64 20106 81 5 063 3971 53 1 07 19684 67 21 674 908 23 10184 23 3 976 2561 61 9654 02 19 232 501 98 5144 60 3 186 1614 85 5045 09 12 902 391 04 1460 56 2 323 628 73 1559 71 5 424 287 58 538 30 1 870 287 83 561 36 2 246 249 99 154 60 0 774 199 71 182 77 0 857 213 29 49 28 0 311 158 46 73 92 0 373 197 01 1 2 3 4 1 2 3 4 985
11. 80 Temperatur variiert wurde Mit Hilfe dieser Messdaten wurden Korrelations gleichungen f r die Brechungsindizes der reinen Komponenten entwickelt siehe Bild 8 3 und Gl 8 1 f r das verwendete Silikon l und Gl 8 2 f r n Pentan Die relative Abweichung der Korrelationsgleichungen von den Messwerten betr gt maximal 0 03 2 na 0 00171128 0 04007691 1 41369357 8 1 100 100 3 2 Np 0 01199163 La 0 01279754 2 0 0685325 2 1 37220115 8 2 100 100 100 1 42 1 40 _ 2 _ w O Messdaten Korrelation Brechungsindex amp gt 1 32 1 30 1 28 1 26 20 40 60 80 100 120 140 C Temperatur Bild 8 3 Messdaten und Korrelationskurve f r den Brechungsindex von Baysilone M1000k oben und n Pentan unten 52 Anschlie end wurden Gemische unterschiedlicher Zusammensetzung ber weite Temperaturbereiche vermessen Bei jedem Gemisch wurde eine Probe entnommen und deren Zusammensetzung gravimetrisch bestimmt Die so erhaltenen Daten dienten als Referenz f r die Anpassung einer empirischen Funktion die den Brechungsindex in Abh ngigkeit von der Temperatur und der Zusammensetzung beschreibt 81 N gemisch Be 1 oe n et gt pe ua 8 3 Oel n Pentan 2 Hi o 02572137 5 0 03761637 5 0 01 357004 100 Mischungsterm Bild 8 4 zeigt den resultierenden Verlauf des Brechungsindexes
12. Mit Druckmittler fl ssigkeit gef llte Kopillare Me umformer f r Druckdifferenz Bild 3 8 Hydrostatische F llstandsmessung mit Differenzdruckmessern 28 Die Druckmittler k nnen direkt am Gef oder ber Leitungen vom Gef zu den Druckmittlern angebracht werden ben tigen dann aber eine separate Flanschverbindung Bei der zweiten Variante ist zu beachten dass die Messleitungen f r die fl ssige Phase die hydrostatische Druck nderung m glichst fehlerfrei zum Druckmittler bertragen Gasblasen m ssen bei der F llung des 91 Gef es aus der Zuleitung zum Druckmittler entweichen k nnen um das Messergebnis nicht zu verf lschen Bei diesem Messverfahren ist eine Nullpunktanhebung notwendig da die H henunterschiede der Druckmittler das Messumformersignal sehr stark beeinflussen weil diese mit einem fl ssigen Silikon l gef llt sind Bei der Betrachtung des Arbeitsvolumens sind zwei gegens tzliche Kriterien zu unterscheiden Bei Stoffen die zu Ablagerung neigen empfiehlt es sich ein geringes Arbeitsvolumen vorzusehen 2 Hingegen verbessert ein gro es Arbeitsvolumen die Messgenauigkeit 28 Die Druckmittler sind eingefasst in eine Konstruktion aus jeweils einem Flansch und einem ebenen Boden Zur Messung des Fl ssigkeits bzw des Gasdrucks im Mischbeh lter sind zwei unterschiedliche Flanschkonstruktionen notwendig Der obere Flansch ist in beiden F llen baugleich Der ebene Boden f r die Messung des
13. 0 7 6 2 are Qar a 0 6 3 AT x AT A x AT 6 4 In den oben aufgef hrten Gleichungen sind Ts und Ts die Siedetemperaturen der reinen Komponenten bei dem entsprechenden Siededruck Die anderen Gr en p B Ah sind die Mittelwerte der Mischungspaare f r die Dichte der Fl ssigkeit den fl ssigkeitseitigen Stoff bergangskoeffizienten sowie die molare 60 Verdampfungsenthalpie Der ideale W rme bergangskoeffizient und die ideale Temperaturdifferenz werden aus den Daten f r die reinen Stoffe und der molaren Zusammensetzung errechnet Der von Schl nder angesetzte Wert f r den Stoff bergangskoeffizienten 2 10 m s wurde f r diese Arbeit unver ndert bernommen Die Zusammensetzung der Fl ssigkeit und des Dampfes sind mit Hilfe der tnermogravimetrischen Analyse bestimmt worden siehe Kapitel 3 6 Das Modell von Jungnickel et al 24 beruht wie das Modell von Schl nder auf der Konzentrationsdifferenz in der Fl ssig und Dampfphase der leichter siedenden Komponente Dieser Ansatz verf gt ebenfalls ber einen Anpassparameter Ko der in Gleichung 6 5 zu finden ist der aber nach Jungnickel et al in der Form eines Diagramms in Abh ngigkeit vom Abstand der Normalsiedetemperatur der jeweiligen Gemische aufgetragen ist Allerdings basiert die Entwicklung dieses Diagramms auf Stoffpaarungen deren Normalsiedetemperaturdifferenz 80 K nicht berschreitet Beim n Pentan n Hexadekan Gemisch betr
14. 1473 26 77 078 49182 45 53 12 925 86 106 811 46104 80 38 155 1208 37 11 3 19519 84 35 19 554 70 11 3 18489 21 25 744 718 19 9355 68 20 73 451 14 9444 63 18 324 515 42 4805 73 13 68 351 10 4797 11 11 868 404 20 1414 97 5 30 266 71 1465 73 5 134 285 50 492 27 2 22 222 14 502 35 2 026 247 95 163 91 0 731 224 31 1 2 3 4 1 2 3 4 97433 42 104 127 935 72 90862 22 81 309 1117 50 0 950 67476 60 90 513 745 49 2 572 67374 09 72 220 932 91 43 117 46250 22 75 561 612 09 78 090 45731 61 64 202 712 31 23 1 21317 64 43 985 484 65 23 1 19685 67 43 342 454 20 9406 28 23 735 396 31 9267 40 25 339 365 74 4850 02 15 173 319 64 4788 79 14 655 326 76 1440 59 5 513 261 30 1431 69 5 354 267 43 531 74 2 384 223 03 494 93 2 191 225 84 161 71 0 864 187 18 163 19 0 843 193 64 1 2 3 4 1 2 3 4 63453 75 60 120 1055 46 65716 30 128 727 510 51 5 204 46712 48 51 407 908 67 0 746 20276 15 51 511 393 63 108 678 20125 84 35 675 564 15 42 537 9816 10 28 490 344 55 23 1 9422 45 24 520 384 27 41 8 5201 88 16 880 308 16 4815 83 14 613 329 57 1510 89 6 020 250 97 1463 71 5 351 273 54 516 31 2 399 215 25 516 70 2 241 230 54 157 47 0 864 182 26 155 23 0 805 192 80 1 Spalte 1 von oben nach unten p bar Ts C Xc1sn34 MOI Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme ber
15. Beobachtung k nnte z B durch Oberfl cheneffekte erkl rt werden kann zum jetzigen Zeitpunkt aber noch nicht als verifiziert gelten die beobachteten Anstiege liegen im Bereich der Unsicherheit der f r n Pentan bei nicht im Detail spezifizierter Rohroberfl che gemessenen W rme bergangskoeffizienten Eine hnliche Verbesserung des W rme bergangskoeffizienten wurde bei bestimmten K ltemittel l Gemischen festgestellt 5 Ein Vergleich der Diagramme zeigt aber bei hohen W rmestromdichten eindeutig eine Umkehrung der Temperatur bzw Druckabh ngigkeit des W rme bergangs koeffizienten Bei W rmestromdichten von bis zu 5kW m ergibt sich f r alle vermessenen Konzentrationen bei der h chsten Siedetemperatur bzw dem h chsten reduzierten Druck der gr te W rme bergangskoeffizient Das Verhalten entspricht qualitativ dem bei niedrigviskosen engsiedenden Gemischen bekannten Verhalten Ab einer W rmestromdichte von 10 kW m wird zun chst bei 1 Bei der Abnahme der W rmestromdichte sinkt die Anzahl der aktiver Keimstelle durch die Beimischung von Silikon l kommt es zur Erh hung der Oberfl chenspannung was zufolge hat dass die Dampfreste in den Mikro Vertiefungen an der Heizfl che l nger eingeschlossen werden als beim reinen Stoffen und die Keimstellen l nger aktiv bleiben somit zur Verbesserung des W rme bergangs Die hat insbesondere eine Bedeutung bei dem bergang von dem Bereich des Blasensiedens zur frei Konvektion
16. C 48 384 C 48 004 C 48 211 C Channel 8 48 133 C Channel 9 46 481 C Channel 10 43 776 C Channel 11 44 142 C Channel 12 44 304 C Channel 13 45 175 C Channel 14 43 750 C Channel 15 42 595 C 39 9796 Measure Channels 0 to 63 7 034 0 034 0 101 5 506 Istwert Mittel Soll Ist Stellwert Bild 8 22 Screenshots des Programms zum Auslesen der verwendeten A D Karte Channel 48 Channel 49 Channel 50 Channel 51 Channel 52 Channel 53 Channel 54 Channel 55 14 345 C 15 793 C 13 021 C 12 723 C 14 379 C 19 031 C 17 781 C 17 674 C 48 31327 Ja Ja Channel 16 Channel 17 Channel 18 Channel 19 Channel 20 Channel 21 Channel 22 Channel 23 43 383 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C Channel 24 0 000 C Channel 25 0 000 C Channel 26 0 000 C Channel 27 0 000 C Channel 28 0 000 C Channel 29 0 000 C Channel 30 0 000 C Channel 31 0 000 C 39 6758 Channel 32 Channel 33 Channel 34 Channel 35 Channel 36 Channel 37 Channel 38 Channel 39 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C 0 000 C Channel 40 Channel 41 Channel 42 Channel 43 Channel 44 Channel 45 Channel 46 Channel 47 108 Sowohl das Messprogramm als auch die Hardware sind so ausgelegt dass man die Anzahl der Messf hler variieren oder durch U
17. F r das Gemisch mit einem n Hexadekan Anteil von 23 1 werden berhitzungen der Heizfl che von bis zu 100 K beobachtet Der W rme bergangskoeffizienten berschreitet trotz ausgepr gten Blasensiedens kaum 1 kW m K Der Unterschied zwischen den W rme bergangskoeffizienten beim konvektiven Sieden und denen beim Blasensieden sinkt selbst bei W rmestromdichten von ber 50 kW m auf einen Wert kleiner zwei Ein Vergleich der Messergebnisse mit existierenden Korrelationen f r weitsiedende Gemische f hrte erwartungsgem nicht zu befriedigenden Ergebnissen Einzig das Modell von Schl nder gibt die Verl ufe ber weite Bereiche qualitativ und in einem bestimmten Druckbereich auch quantitativ richtig wieder In dem zweiten Teil der vorliegenden Arbeit wurde eine neuartige Hochviskos apparatur vorgestellt die auf einem hnlichen Prinzip wie die modifizierte Normsiedeapparatur beruht Aufgrund der hohen Viskosit t der zu untersuchenden Stoffe von bis zu 1000 Pa s ist die Konstruktion der Anlage und der Umw lz komponenten deutlich anders als bei der Nierdrigviskosanlage Als Funktions nachweis der Hochviskosapparatur wurde wiederum n Pentan benutzt Die erzielten Ergebnisse lieferten eine gute bereinstimmung mit anderen Daten aus der Literatur und den Messdaten die im ersten Teil der Arbeit vorgestellt worden sind Allerdings wurde wie bereits erw hnt aufgrund sehr hoher Temperaturen der Heizfl che ein neues Versuchsrohr au
18. Folge w re dass w hrend der Messung das Versuchsrohr nicht vollst ndig in der Fl ssigkeit eingetaucht w re und es zum Burnout kommen w rde Um das zu vermeiden muss der F llstand geregelt werde Nach einer umfassenden Marktrecherche ist im Hinblick auf die zu erf llenden Anforderungen zur F llstandsregelung der Einbau eines hydrostatischen Differenzdruckmessers ausgew hlt worden 20 Wie in Bild 3 8 dargestellt sind die Membranen ber eine kapillare Druckleitung die mit einer neutralen Fl ssigkeit gef llt ist mit dem Messumformer verbunden Durch diese Art der kapillaren Verbindung kann der Messumformer bei hohen Umgebungstemperaturen betrieben werden Die Druckmittier messen ber richtkraftlose Membranen den Druck bzw die Druckdifferenz woraus der F llstand eines Gef es errechnet wird Das Produkt im Messbeh lter steht nur in Kontakt mit den Druckmittlern und muss nicht bis zum Messumformer gef hrt werden Die geringe F llmenge der Druckleitungen vermindert zus tzlich die Temperaturein wirkungen auf das Messergebnis Die Membran wird beim Anlegen eines Drucks ausgelenkt und der gemessene Druck wird ber den Druckmittler und die Kapillarleitung an den Messumformer bertragen Im Drucksensor des Messumformers verdr ngt der Druck eine weitere Messmembran und die Auslenkung wird in ein entsprechendes zum Prozessdruck proportionales Spannungs Strom oder digitales Ausgangssignal umgewandelt 28 kammer
19. Versuchsrohr wegen der maximal erlaubten Temperatur von 180 C besch digt werden w rde kW_ Cu Rohr fmsg 3 amp 1 5 bar P 0 661um m K reines n Pentan 5T p Ag 7 A 0 035 mit Vermischung m 25 kg h 1 I v 0 035 ohne Vermischung 7 r 7 Q 7 ZU os t 7 f 1 v y S 0 5 Ly 0 2 Nu 0 6 Pr Gr TER IE BE ER 10 kW I Cu Rohr fmsg 3 amp 1 5 bar P 0 66um m amp n Pentan Hexadekan Gemisch x 98 94 Mol x 1 06 Mol N 4 Z Eu A 0 19 mit Vermischung m 25 kg h Y 1 I v 0 19 ohne Vermischung 7 5 a E Ka S KS 1 v 1 REN 0 5 v 2 2 Nu 0 6 Pr Gr iliii i ae OE C Fg a wo 100W m Bild 3 18 W rme bergangskoeffizient ain Abh ngigkeit von der W rmestrom dichte q beim Sieden von n Pentan oben und eines n Pentan n Hexadekan Gemisches unten mit und ohne Zwangsvermischung 39 4 Messergebnisse f r reine Stoffe und Funktionsnachweis der Anlage In diesem Kapitel werden die Messergebnisse f r reines n Pentan und die berechneten W rme bergangskoeffizienten f r das Hexadekan dargestellt sowie die Berechnungsmethode nach Gorenflo 1 11 12 detailliert dargelegt Aufgrund der Temperaturbegrenzung der Anlage a
20. bereichsabh ngigen Gr en minimal sind Minimale Schwankungen sind erst ab der dritten Nachkommastelle zu entnehmen weswegen die vorhandenen Abweichungen vom Sollwert f r jeden Bereich in derselben Gr enordnung liegen Der Messunsicherheitsbeitrag der W rmestromdichte ist somit ma geblich vom Fl chenfehler abh ngig und hat eine Gr enordnung von etwa 0 7435 Tabelle 1A 5 Messunsicherheitsbeitrag der W rmestromdichte 33 1603mm 2 Normal 22296932 69 369 6865 0 00379A Normal 2 6135 760 11 6371 1 40918E 05V Rechteck 1 732 355763 443 2 8945 0 109 Rechteck 1 732 101 564 5 8638 100 Rechteck 1 732 1 016 5 8638 902 9403 0 0181 1 8136 147 Messunsicherheit der Temperatur Die Temperatur in der Anlage und vor allem im Pool wird mit Thermoelementen und Platin Widerstandsthermometern gemessen Dabei besteht die M glichkeit simultan an bis zu 50 Stellen die Temperatur zu messen Der grundlegende Vorteil besteht darin dass man nicht nur die Oberfl chentemperaturen und die mittleren Badtemperaturen messen sondern ein detailliertes Bild der Temperaturgradienten im Pool generieren kann Die Anordnung der Temperaturmesselemente im Verdampfer ist in Bild 1A 2 dargestellt PT 3 Abb 1A 2 Anordnung der Temperaturmessf hler im Verdampfer Dabei muss zwischen der
21. gangskoeffizient wird nach Gleichung 6 3 gerechnet und die ideale Temperaturdifferenz nach Gleichung 6 4 wie in dem Modell von Schl nder B 4 Tat iea rg en 6 2 Vergleich der ausgew hlten Korrelationen mit experimentellen Daten Mit den vorliegenden Ergebnissen beim Blasensieden f r das Stoffsystem n Pentan n Hexadekan wird erstmals ein bin res Gemisch mit einer Differenz der Normalsiedetemperaturen von etwa ATsn 250 K systematisch experimentell untersucht und mit den ausgew hlten Korrelationen aus Abschnitt 6 1 verglichen Bis dato existierten experimentelle Daten nur f r Gemische mit Normalsiedetemperaturdifferenzen von maximal ATsn 88K f r Kohlenwasserstoffe und ATsn 132 K Ammoniak Wasser dieser Daten wurden mit den vorgestellten Korrelationen verglichen 4 20 In den Bildern 6 2 bis 6 5 sind die experimentellen und die gerechneten W rme bergangskoeffizienten in Abh ngigkeit von der Zusammensetzung aufgetragen Jedes der Bilder besteht aus drei Diagrammen f r die drei verschiedenen normierten Dr cke p 0 2 sowie 0 1 und 0 035 bei einer konstanten W rmestromdichte Zusammenfassend l sst sich aussagen e Ein Vergleich der Messergebnisse mit existierenden Korrelationen f r weit siedende Gemische f hrt erwartungsgem nur teilweise zu befriedigenden Ergebnissen e Das Modell von Thome und Schakir gab bei allen normierten Dr cken und W rmestromdichten nicht einmal den Verlauf der Messdaten richtig
22. ssige Aussagen zu erlauben Entsprechend wurde entschieden 11 Messpunkte f r den Messbereich der Anlage 0 bis 150 C anzufahren F r die 155 Kalibrierung bei 0 C werden die Widerstandtshermometer mit einem Referenzthermometer in ein Eisbad gesteckt bis ein thermisches Gleichgewicht vorhanden ist F r alle anderen Messpunkte sind die Vergleichstemperatur mit einem Wasserbadthermostat eingestellt Das Messprogramm notiert hierbei automatisch die Widerst nde der Platin Widerstandsthermometer und die Temperaturen der Referenzthermometer Um m gliche Hystereseffekte nicht zu vernachl ssigen werden die Messungen nicht nur bei der Erw rmung sondern auch bei der Abk hlung aufgenommen Nach der Kalibrierung ist eine Messunsicherheitsbetrachtung m glich Hierbei wird die von Callender entwickelte quadratische Gleichung f r Platin Widerstands thermometer als Modellgleichung verwendet Gleichung 1A 18 R t R At Bt Gl 1A 18 Zur Bestimmung der Koeffizienten Ro A und B wird die in 54 genannte Gleichung 1A 19 verwendet N Di Dei ER Di Ze Ze A IR GI 1 19 ze ze DEJ yir 2 Nun werden alle m glichen Messfehler einbezogen und anschlie end die Messunsicherheit bestimmt Zu nennen sind hier mehrere Einflussgr en Hierzu z hlt zum Einen die Abweichung aufgrund der Kennlinienanpassung der Regressionsrechnung des weiteren der Messunsicherheitsbeitrag des Digitalmultimeters Agilent 34420 A Agilent Tec
23. 1 bis 5 4 sind die Ergebnisse der Messungen f r n Pentan n Hexadekan Gemische in der blichen doppeltlogarithmischen Darstellung 48 aufgetragen Bereits bei kleinen Konzentrationen an n Hexadekan ca 1 14 Mol das als im Vergleich zu n Pentan als schwer siedende Komponente dient kommt es zu einem massiven Anstieg der Temperaturdifferenz zwischen der Heizfl che und der siedenden Fl ssigkeit und somit zu einer Verschlechterung des W rme bergangs Dabei ist die Verschlechterung bei h heren Siedetemperaturen st rker ausgepr gt als bei den niedrigen Siedetemperaturen Vergleiche reines n Pentan Bild 4 3 und 5 3 Bei einer W rmestromdichte von q 100 kW m und einer Siedetemperatur von 106 C sinkt der W rme bergangskoeffizient im Vergleich zu reinem n Pentan um ca 50 bei niedrigeren Siedetemperaturen Ts 41 C und gleicher W rmestromdichte von ca 43 49 20 kw III m K X 0 9986 10 Ts 5 106 C 76 C ar A 41 C 2 4 0 5 a 0 2 ae g 20 kw m K x 0 9973 10m y g BEE Ts ma PAER 5 106 C 02 7 76 C i 24 I A 41 a Er Q C F E Mar 2 SEE n AS 0 6 Gr Pr
24. 10 K Um diese Temperaturschwankungen zu kompensieren und ihren Einfluss auf die Messergebnisse zu minimieren ist die gesamte Messzelle mit 50 mm Airoflex isoliert worden 91 Sichtfenster f r Al Blech Videoaufnahmen A R y N Aeroflex L Isolationsmaterial T 150 C Glaswolle Er Isolationsmaterial N N 12 mm T rspannriegel Bild 8 12 Klimakammer mit Sichtfenster und Wandaufbau Luft Eintritt Radialventilator f W rme bertrager zur Gegenk hlung gt mit Luft el Heizung 4 x750W Luft Austritt Bild 8 13 Luftkanal zur Regelung der Lufttemperatur in der Klimakammer 92 C 147 8 147 6 r e Ar gt N gt 7Pt100 unten l Pt100 oben _ ar A A x A e rn Temperatur in der Klimakamm 40 0 Zeit 1 h Bild 8 14 Temperatur oben und unten in der Klimakammer bei Tso 147 5 C und Tzoll 40 5 G 8 6 Aufbau des Versuchsrohres Die bisherigen Arbeiten zum Sieden von weitsiedenden Gemischen z B die zuvor diskutierten Arbeiten zum Gemisch n Pentan n Hexadekan haben gezeigt dass die Anreicherung der schwerer siedenden Komponente an der Rohroberfl che zu einer drastischen Verschlechterung des W rme bergangs koeffizienten f hrt und somit sehr hohe Temperaturen an der Heizfl che des Versuchsrohres auftreten siehe auch 6 53 Der an der Universit t Pad
25. 13 194 667 623 8770 790 13 251 661 875 54 74 164 11 588 472 412 3914 244 11 453 341 755 2922 629 9 865 296 277 2667 531 9 386 284 212 1164 039 7 097 164 019 922 463 5 558 165 957 405 327 3 995 101 461 432 494 2 883 149 992 153 067 1 771 86 414 131 104 1 021 128 357 59 100 0 556 106 252 1 2 3 4 1 2 3 4 3 221 28310 090 128 191 220 843 3 215 28039 18 126 339 221 937 76 516 24154 820 93 756 257 635 76 316 24241 73 92 897 260 952 27 52 18127 630 45 954 394 469 27 52 18349 77 44 179 415 354 47 33 13059 660 17 289 755 358 94 66 12226 28 16 948 721 402 5634 561 10 999 512 261 8639 932 12 986 665 331 8774 528 13 567 646 777 4290 739 9 049 474 189 2642 908 7 406 356 840 2762 782 7 341 376 371 928 840 4 772 194 634 870 573 4 367 199 367 432 833 3 128 138 376 306 640 2 831 108 312 132 120 1 203 109 847 119 690 0 939 127 463 51 681 0 562 92 028 51 497 0 380 110 403 1 2 3 4 1 2 3 4 6 4257 27673 010 116 301 237 943 6 467 27734 78 119 153 232 766 104 548 23584 360 82 868 284 602 105 115 23422 97 81 563 287 175 27 52 17522 460 50 165 349 300 27 52 16699 78 46 408 359 847 47 33 12640 500 24 460 516 788 94 66 13038 45 26 645 489 348 8589 554 12 392 693 170 8652 732 12 855 673 100 4287 243 8 082 530 459 4230 154 8 407 503 154 2718 292 6 491 418 765 2618 501 6 453 405 776 906 433 3 505 258 603 862 528 3 416 252 489 444 124 2 475 179 433 448 726 2 272 197 486 92 500 0 863 107 206 54
26. 4 20 Die experimentellen Untersuchungen sollen zum besseren Verst ndnis des W rme bergangs beim Sieden von K ltemittel l Gemischen beitragen insbesondere sind sie aber f r das Verst ndnis der weitsiedenden hochviskosen Gemische die im zweiten Teil der Arbeit behandelt werden unerl sslich 5 1 W rme bergangsmessungen f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch W rme bergangsmessungen f r n Pentan n Hexadekan Gemische sind bei elf verschiedenen Zusammensetzungen siehe Tabelle 2 1 durchgef hrt worden Jedes Gemisch ist bei jeweils drei verschiedenen Siedetemperaturen 41 C 76 C 106 C untersucht worden wobei die W rmestromdichten von 0 05 kW m bis etwa 100 kW m variierten W hrend der Messungen sind Hochgeschwindigkeitsaufnahmen der Blasen bildung am Versuchsrohr gemacht worden Die Hochgeschwindigkeitsaufnahmen und die Messergebnisse haben gezeigt dass bis zu einer molaren n Hexadekan Konzentration von 23 10 Blasensieden beobachtet werden konnte Bei h heren Konzentrationen ab 41 80 konnte auch bei der h chsten Siedetemperatur und unter Einsatz einer Vakuumpumpe kein stabiles Blasensieden mehr eingestellt werden Der W rme bergang erfolgte in diesen F llen durch rein konvektives Sieden ohne Phasenwechsel direkt an der Heizfl che H here Siedetemperaturen wurden nicht untersucht um bei den zum Teil erheblichen berhitzungen der Rohroberfl che das Versuchsrohr nicht zu gef hrden In den Bildern 5
27. 664 2 09 46317 14 11 301 4098 335 2 09 44537 85 12 36 3603 389 23 66 1009 31 4 763 211 902 23 66 19098 6 8 708 2193 194 8802 44 8 512 1034 173 8615 621 6 471 1331 513 5389 80 8 128 663 146 5485 52 5 720 958 937 2731 08 7 200 379 340 1768 646 4 787 369 456 797 35 4 740 168 228 422 91 2 764 153 020 51 89 0 906 57 283 1 2 3 4 1 2 3 4 3 406 91998 62 19 642 4683 867 6 806 99576 30 23 187 4294 47 76 382 58924 73 12 458 4729 999 106 258 57559 79 14 556 3954 38 2 09 42903 63 9 634 4453 187 2 09 41583 67 11 302 3679 395 94 66 17134 06 5 501 3114 709 23 66 19193 09 7 038 2727 125 8635 67 4 329 1995 063 9162 718 4 792 1912 258 4320 046 3 688 1171 513 5022 341 3 492 1438 237 1739 044 3 528 492 911 1971 843 2 365 833 624 881 197 3 061 287 845 1090 375 1 882 579 391 433 718 1 836 236 293 512 528 1 492 343 44 129 33 0 58 222 991 43 774 0 336 130 280 173 Tab A5 2 Geschmirgeltes Kupferrohr D 8 mm n Pentan Silikon l M100k 1 2 3 4 1 2 3 4 1 241 28011 260 118 856 235 675 1 122 28370 16 119 417 237 572 41 931 24606 680 83 147 295 941 42 080 24374 00 71 053 343 039 27 52 19638 870 22 360 878 287 27 52 18309 71 18 400 995 081 47 33 13395 220 16 154 829 216 94 66 13208 64 15 559 848 922 8808 877
28. 908 0 341 160 963 1 Spalte 1 von oben nach unten p bar Ts C Esiikons MASS m kg h Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 174 Tab A5 3 Geschmirgeltes Kupferrohr D 8 mm n Pentan Silikon l M100k 1 2 3 4 1 2 3 4 1 0159 28391 430 139 223 203 928 1 029 28093 27 140 177 200 413 40 858 24204 150 105 456 229 519 40 986 24336 90 104 985 231 812 51 12 18630 490 59 73 311 912 51 12 18041 89 51 421 350 866 47 33 13261 820 35 983 368 561 94 66 13128 18 34 703 378 299 8690 061 26 539 327 443 8613 667 26 437 325 824 4246 623 17 941 236 695 5232 082 20 399 256 492 2591 510 14 056 184 375 2671 176 14 734 181 289 902 394 7 563 119 311 896 840 7 98 112 389 1 2 3 4 1 2 3 4 3 083 23974 410 131 934 159 829 6 323 17864 37 1109 233 169 543 76 581 17047 070 86 767 196 470 105 946 11940 45 53 189 224 49 51 12 13091 290 49 965 262 007 51 12 8526 085 30 513 279 423 47 33 8648 492 26 56 325 623 47 33 4199 362 14 194 295 858 8648 459 26 515 326 172 2598 331 10 155 255 875 4251 354 15 189 279 905 877 898 5 541 158 425 2578 216 11 778 218 901 428 119 3 568 119 996 873 823 6 765 129 160 287 109 2 836 101 224 427 859 4 029 106 199 1 2 3 4 1 2 3 4 1 026 17226 100 98 922 174 139 1 04594 173
29. Bild 3 5 besteht aus einem geschwei ten Stahlrohr mit einem Innendurchmesser von 98 mm das auf der oberen Seite mit einem Deckel und an der unteren Seite mit einem Kl pperboden verschlossen ist Am Deckel ist ein Rohr mit einem Innendurchmesser von d 30 mm angeschwei t das ber einen Flansch mit dem Kondensator verbunden ist Neben dem Zulaufrohr f r das Kondensat ist der Mischbeh lter an der Seite mit einem weiteren Zulaufrohr versehen worden wodurch das verarmte Gemisch aus dem Verdampfer gepumpt wird Temperaturmessung Druckmessung Gas Aa u 7 Zulauf vom Verdampfer Druckmessung Fl ssigkeit gt Flie richtung Ablauf zum Verdampfer Bild 3 5 Schnittzeichnung des Mischbeh lters Im Mischbeh lter werden die zwei Str me vorvermischt und ber das Ablaufrohr mit einem Innendurchmesser von di 16 mm das an den Boden angeschwei t ist 18 wieder in den Verdampfer zur ckgepumpt W hrend der Messung wird die Temperatur im Mischbeh lter berwacht und notfalls bei stark unterk hltem Kondensat ber eine elektrische Heizung auf die Siedetemperatur gebracht Bei der elektrischen Heizung handelt es sich um einen Heizleiter der an der Au enwand des Mischbeh lters aufgewickelt ist W hrend der Durchf hrung von Experimenten wird der F llstand im Mischbeh lter konstant gehalten die F llstandsregelung erfolgt ber einen Differenzdruckaufnehmer siehe Abschnitt 3 2 In Bild 3 6 ist der
30. Fl ssigkeitsdrucks hat im Unterschied zur Gasdruckmessung einen seitlichen Anschluss Dieser seitliche Anschluss soll das Entweichen von Gas aus dem Druckmittler vereinfachen damit der Fl ssigkeitsdruck m glichst fehlerfrei an den Druckmittler bertragen werden kann Zur Verbindung beider Flansche werden M12 Edelstahlschrauben mit jeweils einer Unterlegscheibe und vier Tellerfedern verwendet Die einzelnen Komponenten bestehend aus den Druckmittlern und den Flanschen werden in der Klimakammer durch eine Konstruktion aus zwei senkrecht von der Decke h ngenden Gewindestangen M12 Edelstahl und zwei ebensolchen Halterplatten befestigt Bild 3 9 Beide Druckmittler sind dadurch in der H he variabel verstellbar Des Weiteren k nnen durch die H henverstellung des unteren Flansches Fl ssigkeitsreste aus diesem entfernt werden wenn der Versuchsstoff in der Anlage gewechselt werden soll F r diese Art der F llstandsregelung ist ein elektrischer Messumformer Typ 1151 DP f r Druck und Differenzdruck Bild 3 10 mit Membrandruckmittlern vom Typ 1199 der Firma Rosemount gew hlt worden Die Druckmittler die mit Hochtemperatur Silikon l gef llt sind werden ber Druckleitungen mit dem Messumformer verbunden Aus dem kleinen Querschnitt der Druckleitungen und der geringen F llmenge folgt dass starke Einfl sse durch Temperaturunterschiede innerhalb und au erhalb der Klimakammer minimiert werden Diese Anordnung f hrt dazu dass nur die D
31. H 24026 v 41 9 C H C H 3 8 4 10 46 6 C H C H 2638 gt 88 0 C H C H 26 4 10 e 251 1 CH C H 5 12 16 34 0 2 0 02 0 05 0 1 p p 0 5 1 Bild 6 8 Druckabh ngigkeit des Anpassparameters B aus Gleichung 6 2 f r Kohlenwasserstoffsysteme Anpassung bei jeweils konstanter W rmestromdichte q 20 KW m 70 Ay K A 15 1 C H C H 24726 9 41 9 C H C H 3874 10 amp 46 6 C H C H 2638 gt 88 0 C H C H 28 a 40 251 1CH C _H B A _ p o7 oc M 0 13 In AT y 0 16 Moi ster 0 43 IN AT y 1 98 i N N N Lo oi d 10 30 100 AT sN Bild 6 9 Steigungen mc der Ausgleichsgerade f r den Anpassparameter Bo Gleichungen 6 10 und 6 13 in Abh ngigkeit vom Normalsiedepunkt abstand ATsn f r Kohlenwasserstoffe 74 7 Stand des Wissens zum Str mungs und Beh ltersieden hochviskoser Stoffgemische In verfahrenstechnischen Prozessen liegen Fluidgemische mit sehr hohen Siedepunkt und Viskosit t unterschieden zum Beispiel bei der Entgasung von Polymerl sungen Die Entfernung von fl chtigen Anteilen wie nicht umgesetzten Monomeren niedermolekularen Reaktionsprodukten und L semitteln aus Polyme ren ist ein wesentlicher Bestandteil des Herstellungsprozesses Seit langem wird die Bedeutung dieses Produktionsschrittes f r die Verbesserung bestimmter Materialeigenschaften die Reduzierung des Geruchs sowie die Minimierung des Gesun
32. Kenntnisstand charakterisieren lassen Zur ersten Gruppe A werden jene zusammengefasst deren Gr en durch die statische Analyse einer Reihe von unabh ngigen Beobachtungen der Eingangsgr e gewonnen werden die durch den arithmetischen Mittelwert Gleichung 1A 2 und die empirische Standardabweichung des Mittelwerts Gleichung 1A 3 charakterisiert sind Der zweite Typ B hingegen beruht auf anderen messtechnisch oder wissenschaftlich fundierten Kenntnissen etwa Herstellerspezifikation Kalibrierscheine Informa tionen aus fr heren Messungen etc Anschlie end werden die Standardabweichung gebildet und der Verteilungstyp bestimmt Tabelle 1A 1 wodurch der jeweilige Unsicherheitsfaktor dividiert wird Eine Herleitung dieser Gr en ist 57 zu entnehmen 141 Y F KA An Gl 1A 1 x IX Gl 1A 2 1 2 u K anu XxX GI 1A 3 Tab 1A 1 Verteilungsart und Standardabweichung Rechteckverteilung 1 J v3 Dreieckverteilung 1y v6 Normalverteilung J62 Die Modellgleichung muss man im Anschluss an diese Eingangsgr en partiell ableiten um die auftretenden Sensitivit tskoeffizienten c zu ermitteln Gl 1A 4 wodurch auch die eingehenden Fehlereinfl sse der richtigen Einheit zugeordnet werden Die Standardmessunsicherheit u y ergibt sich aus der Summe der Quadrate der Unsicherheitsbeitr ge der Eingangsgr en gem Gleichung 1A 5 gewichtet mit den Sensitivit tskoeffizienten Diese wird zuletzt mit
33. Konvektion zu sehen sein Mithilfe von Bild 3 15 wird der Einfluss der Umw lzeinrichtung auf den W rme bergang bei zwei verschiedenen Messreihen gezeigt Im oberen Diagramm wird deutlich dass die gew hlten Betriebsparameter der Umw lzeinrichtung bei reinem n Pentan keinen Einfluss auf den gemessenen W rme bergangskoeffizienten haben und die Messdaten auf der gleichen Ausgleichsgerade im Bereich des Blasensiedens liegen Im Bereich der freien Konvektion liegen die Messdaten im Streuungsbereich der Messtechnik Im unteren Diagramm Bild 3 18 ist eine Messreihe eines n Pentan n Hexadekan Gemisches dargestellt Schon bei einer Konzentration des n Hexa dekans von x2 1 06 Mol kommt es zu einer Verschlechterung des W rme bergangs bei h heren W rmestromdichten Es ist deutlich zu sehen dass die Messdaten nicht auf der gleichen Ausgleichsgerade liegen 38 Bei ausgeschalteten Pumpen kommt es zu einer Anreicherung der schwer siedenden Komponente im oberen Teil des Verdampfers siehe Bild 2 1 Dies hat einen Anstieg der Temperaturdifferenz bei W rmestromdichten von q 100 kW m von AT 13 4K auf AT 14 5 K und bei q 20 kW m von AT 6 5K auf AT 7 1K zur Folge Bei einem h heren Anteil an n Hexadekan ist die Entmischung noch st rker ausgepr gt Aufgrund eines unkontrollierten und sehr starken Anstiegs der Temperaturdifferenz bei h heren Anteilen des n Hexadekans konnten die Untersuchungen nicht durchgef hrt werden da sonst das
34. Messunsicherheit der Heizfl chen Die W rme bertragungsfl che die im vorliegenden Fall die Heizfl che des Heizrohres darstellt ergibt sich als Mantelfl che eines Zylinders Gleichung 1A 9 Als Mess und Fertigungstoleranz sind f r den Durchmesser 0 05 mm und f r die L nge 0 2 mm angegeben Entsprechende Einfl sse aufgrund der Oberfl chen rauigkeit sind laut der allgemeinen Definition des W rme bergangskoeffizienten zu vernachl ssigen Ar ET d Gl 1A 9 143 d 8 0 05mm 180 0 2mm Bei dem Versuchsrohr handelt es sich um einen homogenen K rper weswegen die Messunsicherheit an jeder Stelle als gleich gro angenommen wird Betrachtet werden dabei Einfl sse aufgrund von m glichen Abweichungen bez glich des Durchmessers und der L nge Somit ergibt sich f r die Messunsicherheit der Fl che eine absolute Abweichung von 33 16 mm was relativ 0 733 entspricht Tabelle 1A 2 Messunsicherheitsbeitrag der Heizfl che Rechteck 565 487 16 3242 0 2mm Rechteck 1 732 25 133 2 9021 16 5802 gt 50 Messunsicherheit der Strommessung Die Messunsicherheit der Strommessung wird zur Bestimmung derjenigen der W rmestromdichte ben tigt Es ist zu beachten dass diese nicht explizit gemessen sondern ber die Messung der anliegenden Spannung U3 und den bekannten Widerstand R3 rechnerisch ermittelt wird Der vorliegende elektrische Stromkreis ist in Bild
35. Pumpenkopf und den Elektromotor geschaltet worden Die Zahnradpumpe wird ber eine Flanschverbindung an der hinteren Wand der Klimakammer befestigt Sie wird so aufgebaut dass sich nur der Pumpenkopf in der Klimakammer befindet Bild 8 7 zeigt die Kennlinie der Zahnradpumpen laut Herstellerangeben 85 kg h 80 60 n 1000 Pas 40 F rderstrom 20 0 10 20 30 40 50 60 U min Drehzahl Bild 8 7 Kennlinie der Zahnradpumpe Die Dosierpumpe LEWA GmbH Pumpenkopf M910S die das Kondensat aus dem Kondensatsammelbeh lter in die Zuleitung vor dem statischem Mischer und damit in das verarmte Gemisch zur ckpumpt besteht haupts chlich aus einem Pumpenkopf einem Antrieb und ist ebenfalls an der hinteren Wand der Klimakammer angebracht Der maximale Volumenstrom der Pumpe betr gt 14 l h kann aber durch eine manuelle Verstellung der Hubl nge von 15 mm in Schritten von je 0 05 mm bis auf 0 05 mm reduziert und durch den Frequenzumrichter bis weit unter 0 01 l h reduziert werden Bild 8 8 zeigt die Messzelle und den gesamte Versuchsstoffkreislauf der Hochviskosapparatur eingebaut in die im Anschnitt 8 5 beschriebene Klimakammer 86 1 T a Kondensator Kondensatbeh lter Verdampfer Refraktometer Zahnradpumpe statischer Mischer Bild 8 8 Foto der in der Klimakammer eingebauten Hochviskosapparatur oben und des statischen Mischers CSE X 8 mit vier Mischelementen unten 87 8 4 F ll
36. Sieden reiner Stoffe durchgef hrt worden Im Vergleich zur Normsiedeanlage sind die Grundmasse des Verdampfers gleich geblieben wobei der Abstand zwischen dem Kondensator und dem Versuchsrohr von 1250 mm nicht eingehalten worden ist Bei der Entwicklung der Normsiede apparatur wurde der H heneinfluss des Kondensators auf den W rme bergang detailliert untersucht wobei kein Einfluss zwischen 1250 mm und 500 mm festgestellt worden ist 10 Bei dieser Hochviskosapparatur betr gt die H he des Kondensators 600 mm Bei den hier eingesetzten Pumpen handelt sich um zwei verschiedene Typen Die Zahnradpumpe WITTE PUMPS GmbH Pumpenkopf CHEM 25 6 3 die das verarmte Gemisch aus dem Verdampfer ansaugt ist eine spezielle Anfertigung die mit einer doppelten Gleitringdichtung ausgestattet ist welche die Aufgabe hat die Pumpenwelle gegen nicht rotierende Pumpenteile abzudichten Dieser Aufbau charakterisiert sich durch zwei aufeinanderliegende Gleitfl chen die durch Federkraft gegeneinandergedr ckt sind Zwischen den Gleitfl chen befindet sich die aus dem Sperrbeh lter zugef hrte Sperrfl ssigkeit die mit einem h heren Druck als in der Messzelle gespeist wird und somit die Dichtigkeit gew hrleistet Durch diese Art der Abdichtung der Pumpe ist der Systemdruck auf 16 bar begrenzt Um die ben tigte Massenstr me abdecken zu k nnen sehr hohe Massenstr me f r die Vorvermischung und niedrigere bei der Messung ist ein Getriebe zwischen den
37. Umrechnungsfehler des digitalen Spannungswertes in einen Temperaturwert der auf 0 001 K genau iteriert wird Da die letztgenannten Gr en f r jeden Temperaturbereich konstant sind ist eine Abnahme der relativen Fehler mit Zunahme des Temperaturbereiches zu beob achten da dieser Anteil entsprechend weniger gewichtet wird Bild 8 21 4 0 F 3 relative Unsicherheit 16 absolute Unsicherheit 3 5 1 4 3 0 i eb zL 12 2 m 25 2 10 Q C 2 3a 0 8 D c O 5 y eA 1 5 06 D gt a D 1 0 0 4 E 0 5 0 2 0 0 0 0 0 20 40 60 80 100 120 Temperaturdifferenz K Bild 8 21 Absolute und relative Messunsicherheit der Temperaturmessung AT Somit liegt die ermittelte Unsicherheit bei der Messung kleiner Temperatur differenzen bei einem Wert von bis zu 3 82 der jedoch bei Zunahme der Wand berhitzung gegen einen endlichen relativen Wert strebt Somit kann der m gliche Fehler ab AT 10K mit 1 16 als konstant angesehen werde Messunsicherheit des W rme bergangskoeffizienten Anhand der Messunsicherheitsermittlung der vorangegangenen Kapitel sind die Voraussetzungen gegeben um den G ltigkeitsbereich des gemessenen W rme bergangskoeffizienten a anzugeben Ausgehend von Gleichung 5 7 werden 102 hierf r entsprechend u AT uQ und u A ben tigt Gem der Vorgehensweise nach GUM und der
38. dass bei einem Anstieg des normierten Druckes p auch Gexm ansteigt siehe der nach oben weisende Pfeil in Bild 2 3 Bei einem Methananteil zwischen 30 und 90 kommt es bei steigendem p zu einer deutlichen Verschlechterung des W rme bergangs Oexm siehe der nach unten weisende Pfeil in Bild 2 3 Die experimentellen Messungen wurden an einem horizontal geschmirgelten Kupferrohr mit einem Durchmesser von d 8 mm durchgef hrt 4 In Bild 2 4 werden weitere Messergebnisse von Wassilew 15 und Kretzschmar 18 gezeigt die f r ein kryogenes Gemisch und ein K ltemittelgemisch das 7 gleiche Verhalten wie das Methan Ethen Gemisch zeigen Die experimentellen Messungen wurden an einer geschmirgelten horizontalen Kupferplatte mit einem Durchmesser von d 30 mm durchgef hrt 50 T T T T T T T T kw l BE N CH q 50 kW m If R13 R12 q 40 kW m mK 20 p 0 60 10 0 20 p 0 40 0 10 a 0 05 1 0 20 i 5 0 10 0 05 ohe 2 1 ERBE DEE BEE ER BE EEE EEE EEE EEE EEE BER 0 0 2 0 4 0 6 0 8 10 0 2 0 4 0 6 0 8 1 Bild 2 4 Abh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten a von der Zusammen setzung x bei verschiedenen normierten Dr cken und einer konstanten W rmestromdichte q f r das K ltemittelgemisch R13 R12 ATsn 51 6 K von Wassilew 15 links und N CH4 ATsn 34 1 K von Kretzschmar 18 Bild 2 5 zeigt d
39. der Anlage geht aus Bild 3 1 hervor Die Anlage besteht im Wesentlichen aus dem Verdampfer und dem Kondensator die per Fall und Steigrohr direkt miteinander verbunden sind In diesem Fall handelt es sich um den gleichen Versuchsstoffkreislauf wie bei der Normsiedeanlage Um die weit siedenden Gemische experimentell untersuchen zu k nnen hat man den Versuchsstoffkreislauf um einige Komponenten erweitert sodass er nicht nur auf dem Schwerkraft Umlauf basiert sondern auch die M glichkeit besteht diesen w hrend der Messung kontinuierlich zu vermischen um so eine homogene Zusammensetzung des Gemisches im Verdampfer zu gew hrleisten Die Anlage ist f r einen Temperaturbereich von 40 C bis 150 C und f r Dr cke bis zu 54 bar ausgelegt 13 Der Versuchsstoff verdampft an der Oberfl che des Versuchsrohres das elektrisch beheizt wird Der entstehende Dampf der berwiegend aus der leichter siedenden Komponente besteht wird ber das Steigrohr vom Kondensator angesaugt Dort kondensiert der Dampf und gelangt ber das Fallrohr leicht unterk hlt in den Verdampfer zur ck Diese Art des Kreislaufs ist f r reine Stoffe und engsiedende Gemische geeignet Bei weitsiedenden Gemischen w rde praktisch nur die leichter siedende Komponente verdampfen und sich ber das Fallrohr in dem Verdampfer unterhalb des Lochblechs aufstauen ca 25 des F llvolumens siehe Bild 2 1 Somit w rden sich oberhalb des Versuchsrohres die schwersiedenden Ko
40. durch unterschiedliche Beschaffenheit der Oberfl che und durch Unsicherheiten der Messtechnik und Anlagensteuerung zustande 43 Ein Gro teil der experimentell ermittelten Exponenten sowohl aus der Literatur als auch aus dieser Arbeit liegen in dem oberen Teil des Streubereiches Aus diesem Grund ist die Gleichung 4 4 von Lambert 36 modifiziert worden Die Abweichung der Messwerte wird haupts chlich durch Oberfl chen unterschiede die Konstruktion der Versuchsrohre und die Messtechnik verursacht 1 0 m F T 0 9 og F BE 0 8 elg n EE vs ben SEEE REST or RT TI 05 Ho Ho 1 III FTE TEE T TT BE Ii k lt Methan gt i Pentan Y A Ethen gt n Pentan 10 A Ethan a Hexan H m Ai Y Propen a Cyclohexan E HEH KiE v Propan Heptan H Re 5 4 i Butan n Pentan HH Be aA H lt n Butan E E EEE AY
41. einem Erweiterungsfaktor k multipliziert um eine erweiterte Messunsicherheit Ue angeben zu k nnen Gl 1A 6 Dabei wird dieser Faktor so gew hlt dass die erweiterte Messunsicherheit der Halbweite eines Intervalls entspricht das zu einem vorgegebenen Anteil die Werte meistens 95 45 berdeckt Dieser Werte abh ngig vom effektiven Freiheitsgrad Gl 1A 7 liegt blicherweise zwischen 2 und 3 af Ge Gl 1A 4 142 u yE Lau GI 1A 5 U k u y GI 1A 6 vV U Ki M ya u K GI 1A 7 i 1 V Messunsicherheitsbetrachtung des W rme bergangskoeffizienten Im folgenden Kapitel werden alle Messunsicherheiten betrachtet die den W rme bergangskoeffizienten a beeinflussen wozu gem Gleichung 1A 8 die W rme stromdichte die Fl che und die vorhandene Temperaturdifferenz geh ren Dementsprechend erfordert dies eine pr zise Untersuchung dieser Einfluss faktoren Um eine Transparenz der Messunsicherheitsermittlung zu gew hrleisten wird im weiteren Verlauf dieses Kapitels kurz auf die angewandten Messmethoden und die dabei m glichen Messunsicherheitseinflussgr en eingegangen Zum Schluss werden die jeweiligen Abweichungen angegeben und eine Tabelle f r f nf verschiedene W rmestromdichten erstellt q Q Q AT A T T Gl 1A8 Die Ergebnisse zur Berechnung der jeweiligen Einfl sse sind in der Tabelle 1A 7 wiederzufinden wo auch die jeweiligen Gewichtungen entnommen werden k nnen
42. einer Ausgleichsgerade verbunden werden k nnen Diese Aussage trifft nicht generell f r weitsiedende Gemische zu Bei diesen kann der gegenteilige Effekt eintreten dass n mlich der W rme bergangskoeffizient bei steigender Siedetemperatur normiertem Druck kleiner wird 4 Aus den f r n Pentan Hexadekan vorgestellten Messergebnissen wird deutlich dass bei x 98 86 T 106 C und einer W rmestromdichte ab q gt 70 kW m Bild 5 3 oberes Diagramm der W rme bergangskoeffizient kleiner ist als bei einer Siedetemperatur von Ts 76 C und q gt 70 kW m und dass die Messergebnisse f r dieses Gemisch recht gut mit einer Ausgleichsgerade in der doppeltlogarithmischen Auftragung verbunden werden k nnen kw 7 m K Pi n 1 x 0 7690 E AE A gt rA ag R E amp C a i Ar a S 0e S i oO 76 C TA Ta MD A 4 C pona LI D 02 Nu 0 6 Gr Pr A 02 Nu 0 6 Gr Pr i i 0 05 0 1 0 2 0 5 1 2 5 10 20 50 100 KW 2 m Bild 5 4 W rme bergangskoeffizient in Abh ngigkeit von der W rmestrom dichte q beim Sieden von n Pentan n Hexadekan f r x 76 90 oben und x 58 20 unten 53 5 2 Stoffdatenberechnung f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch F r das Stoffsystem n Pentan n Hexa
43. entnommen werden Alle acht genutzten Platin Widerstandsthermometer wurden vor dem Gebrauch sorgf ltig kalibriert Die Kalibrierung wurde f r den Temperaturbereich von 0 C bis 150 C durchgef hrt Als Referenztemperaturmesskette wurde ein spektralreines 1 Absoluttemperatur der Thermoelemente setzt sich aus Summe der Temperaturdifferenz zwischen Siedefl ssigkeit im Poll und Vergleichsstellt und der Temperatur im Kupferquader 104 PT25 und eine Pr zisionsmessbr cke ASL F17 die eine Unsicherheit der gesamten Messkette von 5 mK hat verwendet Das genaue Kalibrierverfahren ist in 54 detailliert beschrieben Nach der Kalibrierung ist eine Messunsicherheitsbetrachtung m glich Hierbei wird die von Callender entwickelte quadratische Gleichung 8 8 f r Platin Widerstands thermometer als Modellgleichung verwendet Zur Kennlinienanpassung und Bestimmung der Koeffizienten Ro A und B wird das in 54 beschriebene mathematische Verfahren verwendet R t R A At Bt 8 8 Tabelle 8 2 Messunsicherheitsbeitr ge der Platin Widerstandsthermometer 100 0228 3 9100 10 3 6 0663 10 7 0 076 99 9313 3 9074 10 3 6 3124 10 7 0 078 99 9870 3 9274 10 3 7 4414 10 7 0 216 99 8785 3 9369 10 3 7 1377 10 7 0 153 99 9912 3 9210 10 3 6 3259 10 7 0 028 100 0755 3 9174 10 3 6 3940 10 7 0 021 99 9350 3 9170 10 3 6 0618 10 7 0 055 99 9067 3 9222 10 3 6 5000 10 7 0 091 Tabelle 8 2 enth lt die angepass
44. ersetzt worden Mit dieser Apparatur sollen in einem weiten Parameterbereich W rme bergang und Blasenbildung von n Pentan n Hexadekan Gemischen systematisch untersucht werden Die experimentell ermittelten a Werte f r das extrem weitsiedende Gemisch ATsn 250 1 K werden mit existierenden Korrelationen verglichen Hinsichtlich der sich einstellenden Phasengleichgewichte hnelt dieses Gemisch den n Pentan Silikon l Gemischen wo sich in der Gasphase nur geringe Spuren der schwersiedenden Komponente Silikon l wiederfinden Die Viskosit t von n Hexadekan 3 10 Pas ist aber um mehrere Gr enordnungen kleiner als die der verwendeten Silikon le 10 1000 Pa s Aufgrund dieser sehr hohen Viskosit ten sollte eine neue Versuchsanlage entwickelt und aufgebaut werden die es erm glicht den W rme bergang beim Sieden hochviskoser Gemische nicht nur messtechnisch zu untersuchen sondern auch die Verdampfungsprozesse visuell zu dokumentieren Untersucht werden sollen der W rme bergang und die Blasenbildung f r Gemische mit hohem Anteil einer hochviskosen nicht verdampfbaren Komponente Als Modellsysteme f r die vorgesehene Arbeit sind n Pentan Silikon l Gemische mit unterschiedlichen Viskosit ten ausgew hlt worden Aufgrund der geringen Geschwindigkeit der Vorg nge beim Sieden hochviskoser Gemische ergeben sich neue M glichkeiten f r die Beobachtung von Blasenbildung Blasenwachstum und Aufsteigen der Blasen Die Bestimmung
45. existiert aber auch eine andere Klasse von Siedeprozessen bei denen eine der Komponenten praktisch nicht verdampft Ein bekanntes und in k ltetechnischen Anwendungen relevantes Beispiel sind K ltemittel l Gemische Um die Auswirkung der Vermischung von K ltemitteln mit len aus einem Verdichter zu untersuchen sind eine Reihe von Experimenten bez glich des vorliegenden Prozesses des Blasensiedens durchgef hrt worden Eine bersicht ber entsprechende experimentelle Arbeiten und darauf basierende Korrelationen zur Berechnung des W rme bergangs 2 geben Mohrlok et al 5 Allerdings sind diese Arbeiten auf K ltemittel l Gemische mit einem maximalen lanteil von 10 begrenzt Im Rahmen eines Projektes in Zusammenarbeit mit der Bayer Technology Services GmbH sind anwendungsnahe Versuche zum Str mungssieden hochviskoser Gemische durchgef hrt worden 6 9 Zum besseren Verst ndnis werden aber Erkenntnisse bez glich des Beh ltersiedens ben tigt Die frei zug ngliche wissenschaftliche Literatur bermittelt jedoch keine experimentellen Daten f r extrem weitsiedende K ltemittel l Gemische die zudem f r jegliche Zusammensetzungsverh ltnisse g ltig sind Zu diesem Zweck wird eine Anlage aufgebaut die beruhend auf der Normapparatur von Goetz 10 einige Modifikationen aufweist Unter anderem ist der Naturumlauf durch einen regelbaren Zwangsumlauf mit Vorvermischung von Kondensat und aus dem Pool abgesaugter Fl ssigkeit
46. f n 3 5 A A A 7 5 7 gt A P a UN NNNNNN NN N Bild 8 10 Kondensatsammelbeh lter Bild 8 10 zeigt die Grundmasse des Kondensatsammelbeh lters der ein Gesamtregelvolumen von ca 114 cm hat und der mit 6 mm Rohrleitungen direkt mit dem Druckmittler des Differenzdruckaufnehmers verbunden ist Bild 8 11 zeigt dass der F llstand im Kondensatsammelbeh lter mit dieser Methode und unter Verwendung von ber Frequenzumformern drehzahlgeregelten Zahnradpumpen sehr genau eingestellt werden kann Die Schwankungen des F llstandes betragen maximal 2 mm ca 0 188 cm F llvolumen der Anlage ca 12530 cm Die dargestellten Ergebnisse wurden f r den Betrieb mit reinem n Pentan erzielt das realisierte Verfahren hat sich inzwischen aber auch f r den Betrieb mit hochviskosen Gemischen bew hrt Bei dem hier eingesetzten Druckmessumformer handelt sich um einen hochpr zisen Sensor Rosemount 3051S Nach dem Einbau wurde ein Nullpunktabgleich durchgef hrt und bei Bedarf kann der Druckmess umformer durch Neueinstellung von Messanfang Nullpunkt und Messende Messbereichsgrenze neu eingestellt werden Eine Optimierung der Regelparameter f r den routinem igen Betrieb der Anlage kann ber das Messprogramm problemlos durchgef hrt werden das so konzipiert ist dass die F llstandsabweichung w hrend des Betriebes der Anlage beobachtet werden 89 kann wobei die Regelparameter P und simultan neu geset
47. f r das Gemisch n Pentan Silikon l M1000k Ist die Temperatur des Gemisches bekannt kann mit Hilfe dieser Funktion iterativ auf die Zusammensetzung geschlossen werden Allerdings ist die dabei realisierbare Unsicherheit noch deutlich gr er als bei thermogravimetrischen Messungen Aus diesem Grund wird davon ausgegangen dass die Kalibrierung des Refraktometers in einer besser thermostatisierten Umgebung und f r alle relevanten Silikon le wiederholt werden muss wenn das Versuchen zur Bestimmung absoluter F r die qualitative Beobachtung von Refraktometer in zuk nftigen Konzentrationen genutzt werden soll Konzentrationsverschiebungen reicht die vorliegende Kalibrierung aus eN EN B er gt N 1 250000 en D w 1 275000 1 300000 1 36 1 325000 1 34 Brechungsindex 1 350000 1 375000 1 400000 amp SELL 20 1 425000 N 1 450000 80 5 pa Fr 10 S Konzentra 60 0 amp ion fo 80 2 140 100 Bild 8 4 Verlauf des aus Gl 8 3 berechneten Brechungsindexes ber Zusammensetzung und Temperatur eines n Pentan Silikon l Gemisches Die aufgetragene Konzentration entspricht dem Gew n Pentan 52 82 8 3 Konstruktion von Messzelle und Umw lzkomponenten In Bild 8 5 ist die Hochviskosapparatur mit Messzelle und Umw lzsystem schematisch dargestellt Die modifizierte Apparatur besteht wie blich aus einem Verdampfer und einem Kondensator die direkt durch ein St
48. f r reines n Pentan wurde nach dem VDI W rmeatlas gerechnet 7 Die experimentell bestimmten Werte sind noch mit erheblichen Unsicherheiten behaftet die Maxima des W rme bergangskoeffizienten wurden bisher nicht akribisch mit einer sehr engen Staffelung von W rmestromdichten bestimmt Trotzdem zeigt Bild 9 6 bereits klare Tendenzen Die kritische W rmestromdichte ist f r die siedenden hochviskosen Gemische sehr viel geringer als f r reines n Pentan Bei Silikon lkonzentrationen zwischen 27 5 und 90 122 ergeben sich kritische W rmestromdichten im Bereich von 5 kW m bis 20 kW m Videoaufnahmen legen nahe dass die Abschirmung der Heizfl che nicht durch einen Gasfilm sondern durch ein an n Pentan verarmtes Gemisch erfolgt In bestimmten Parameterbereichen kann aber auch die Bildung schaumartiger Strukturen und damit doch eine Abschirmung durch Gasphase dominant sein Bereits f r einen Silikon lgehalt von nur 2 reduziert sich die kritische W rmestromdichte um einen Faktor von 3 bis 10 bei der h chsten Siede temperatur am st rksten Dadurch kehren sich die Verh ltnisse bez glich des Zusammenhangs zwischen Siedetemperatur Druck und kritischer W rmestromdichte um Die gr ten kritischen W rmestromdichten ergeben sich bei den untersuchten hochviskosen Gemischen ausnahmslos f r die niedrigste Siedetemperatur bzw den niedrigsten Druck Bereits zuvor wurde der Aspekt des Zusammenhangs zwischen mittlerer Blasengr e un
49. m 0 Tas 41 o Ts 76 a T 106 C kW m K s 0 1 gt H H H H H i H 0 0 0 1 04 05 06 07 08 0 9 1 0 n Pentan 0 2 0 3 Abh ngigkeit des WW rme bergangskoeffizienten a von der Zusammensetzung amp f r das Gemisch n Pentan Silikon l M100k bei q 10 15 und 20 kW m und bei drei verschiedenen Siedetemperaturen 120 n Pentan Silikon l M100k q 5 kW m o Ts 4 o T 76 C T 106 C 0 1 02 03 04 05 06 0 7 08 09 1 0 Ebenen 0 0 n Pentan Silikon l M100k q 3 kW m T 41 o T 76 C T 106 C 03 04 05 06 0 7 0 8 09 1 0 n Pentan 00 01 02 n Pentan Silikon l M100k q 1 kW m 3 T 41 C BS T 41 C FK T 76 C T 106 C 0 8 09 1 0 02 03 04 05 06 0 7 sh 0 0 0 1 Bild 9 5 Abh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten a von der Zusammensetzung amp f r das Gemisch n Pentan Silikon l M100k bei q 5 3 und 1 kW m und bei drei verschiedenen Siedetemperaturen 121 Die visuelle Beobachtung w hrend der Versuche und eine erste Auswertung der dazugeh rigen Hochgeschwindigkeitsvideoaufnahmen zeigen weiterhin folgendes e Bei hohen Silikon lkonzentrationen ergibt sich der bereits aus Vorversuchen bekannte Effekt der Blasenbild
50. p kw 2 a m K x 0 8870 KT STAR 1 E T er Tr C 2 T B TE a E o 106 C 2 LAA aa 057 o 76 C 7 gt A MC a pemi o erT Nu 0 6 Gr Pr 0 2 U 0 05 0 1 02 0 5 1 2 q 5 10 20 50 100 m Bild 5 3 W rme bergangskoeffizient a in Abh ngigkeit von der W rmestromdichte q beim Sieden von n Pentan n Hexadekan f r x 98 86 oben und X1 88 70 unten Wiederholungsmessung gef llte Symbole F r das Gemisch mit einem n Hexadekan Anteil von 23 1 einer Siedetemperatur von 41 C und einer W rmestromdichte von 100 kW m werden berhitzungen der Heizfl che von bis zu 100 K gemessen und der W rme bergangskoeffizient berschreitet trotz ausgepr gten Blasensiedens kaum 1 kW m K Wenn man denselben Zustand f r reines n Pentan betrachtet stellt man fest dass die Temperaturdifferenzen ca 13 K betragen was bedeutet dass der W rme bergangskoeffizient um das Siebenfache gesunken ist Der Unterschied zwischen den W rme bergangskoeffizienten beim konvektiven Sieden und beim Blasensieden sinkt selbst bei W rmestromdichten von ber 50 KW m auf einen Wert lt 2 vergleiche Bilder 5 3 unten und 5 4 oberes Diagramm 52 Wie bereits im Kapitel 2 beschrieben ist das beim Sieden reiner Stoffe bliche und bekannte Verhalten dass es bei steigender Siedetemperatur gleichzeitig zu einer Verbesserung des W rme bergangskoeffizienten kommt und dass die Messergebnisse in doppeltlogarithmischer Auftragung mit
51. rmestromdichte ergibt sich aus der Oberfl che des Versuchsrohres und dem W rmestrom der aus Strom und Spannung nach Gleichung 8 5 berechnet wird Mit Hilfe eines elektrischen Schaltkreises der in Bild 8 19 dargestellt ist werden Strom und Spannung mit einem 7 Digit Digital Multimeter Agilent 34420A gemessen R Iron Uron R ho u Br R hae Rohr 8 5 Roh Roh KE Roh Aron 2 R KE Roh Aron Die Strommessung erfolgt nicht direkt sondern der Spannungsabfall Us wird durch den zwischengeschalteten Pr zisionswiderstand R3 von 10 mQ nach dem Ohmschen Gesetz berechnet Hier ist der Unsicherheitsbeitrag des festen Widerstands und der Spannungsmessung relevant Der Hochpr zisionswiderstand 1153S Burster wird mit einer Unsicherheit von 0 02 des Messwerts angegeben Die m gliche Abweichung der Spannungsmessung ist dem Handbuch des Digitalmultimeters Agilent 34420 A Agilent Technologies entnommen worden wobei f r die jeweiligen Messbereiche eine entsprechende Gleichung f r die Bestimmung der Messunsicherheit des Messger tes benutzt werden soll Entsprechend ist der Unsicherheitsbeitrag absolut gesehen messwertabh ngig Mit zunehmender Spannung nimmt dieser zu Die jeweiligen Werte werden f r den relativen Messunsicherheitsbeitrag auf den Messwert bezogen Die Gr enordnung bel uft sich dabei auf etwa 0 025 Bild 8 19 Elektrischer Schaltkreis zur Spannung und Strommessung des Versuchsrohres 98
52. soll der Oberfl cheneinfluss beim Beh ltersieden hoch viskoser Gemische zumindest qualitativ herausgearbeitet werden Bisherige Beobachtungen bzgl Blasenentstehung und Blasenwachstum legen nahe dass 1 W rmeleitpaste Thermigrease TG 20033 3 W m K f r max 1200 C 94 die Rohroberfl chen zwar eine Rolle spielen ihr Einfluss aber geringer ist als beim Sieden reiner niedrigviskoser Stoffe 310 5 101 5 Ende Innenrohr Verdampfer Mitte 1 Durchf hrungsh lse Schnitt A B 8 Kupferh lse 2 Ubergangsst ck 9 Endklappe 3 Uberwurfmutter 19 Abschlussst ck 4 Endkappe 11 Bolzen 5 Kupferh lse 6 15 Innenrohr 7 14 Au enrohr 12 Thermoelementnut 13 W rmepaste 16 Heizleiter m AT on 4 58974E 06 q Weichlot 0 AT 1 40239E 05 q W rmeleitpaste 0 8 AT korr 0 6 0 4 20000 40000 q 60000 80000 100000 u m Bild 8 16 Korrekturfaktor in Abh ngigkeit der W rmestromdichte f r die diskutierten Bauarten der Cu Versuchsrohre 95 Pe Bild 8 17 Versuchsrohre des neuen Typs Au enrohr 3 x Kupfer und 1 x Edelstahl Bild 8 17 zeigt Versuchsrohre bei denen Heizfl che aus verschiedenen Materialien hergestellt ist und mit denen in Zukunft der Materialeinfluss der Heizfl che auf die W rme bertragung beim Sieden hochviskoser Gemischen untersucht werden soll 8 7 Messeinrichtung und Messunsicherheitsbetrachtung Bei der Ausl
53. statische Mischer der Firma Fluitec Georg AG Typ CSE X dargestellt der aus einem Ger st gegeneinander geneigter Stege besteht Jeweils um 90 verdreht angeordnet ergeben mehrere Elemente den Mischer Dieser Mischer besteht aus vier Elementen Seine Abmessungen betragen L nge x Durchmesser 93 mm x 29 5 mm und er ist in ein Edelstahlrohr zwischen der Pumpe 2 und dem Verdampfer eingebaut Dieser Typ von Mischern erzeugt auch bei geringen L ngen und laminaren Str mungen ein homogenes Gemisch und zugleich wird die Temperatur homogenisiert Bild 3 6 Statischer Mischer der Firma Fluitec Georg AG Typ CSE X Bild 3 7 zeigt die Messzelle in der Klimakammer wobei die Anordnung der einzelnen Komponenten zu sehen ist Insbesondere ist die Anordnung der Flansche f r die Druckmittier an den Gewindestangen die zur F llstandsregelung dienen und im n chsten Abschnitt detailliert beschreiben werden zu erkennen Alle Messzellen und Umw lzkomponenten Rohrleitungen Kugelh hne Verschraubungen Schaugl ser Flanschverbindungen etc sind aus Edelstahl und nach AD Merkbl ttern 27 und DIN Normen ausgelegt und berechnet Kondensator Druckmittler Mischbeh lter Verdampfer Bild 3 7 Foto der modifizierten Normsiedeapparatur 3 2 F llstandsregelung und Pumpensteuerung Aufgrund der geod tischen H henunterschiede der einzelner Komponenten w rde es zu starken Schwankungen der F llstandsh he im Verdampfer kommen Die
54. untersuchenden hochviskosen Gemischen und erm glicht neben den reinen Untersuchungen zum W rme bergang eine Reihe von stoffspezifischen Funktionstests z B der in die Klimazelle integrierten Gaswarnanlage von Dichtungsmaterialien etc Der W rme bergang in siedendem n Pentan wurde an der Universit t Paderborn wiederholt untersucht siehe z B 11 53 Diese Daten k nnen als Vergleichsdaten herangezogen werden Die Testmessungen mit n Pentan erfolgten bei vier verschiedenen normierten Dr cken n mlich bei p 0 45 p 0 176 p 0 1 und p 0 035 Bei jedem Druck wurde die W rmestromdichte von etwa 0 05 kW m bis etwa 100 kW m variiert Um die vorliegenden Messdaten miteinander zu vergleichen wurde die VDI W rmeatlas Methode 1 herangezogen Bild 8 23 zeigt die Messdaten von fr heren experimentellen Untersuchungen mit n Pentan blaue nach rechts gedrehte Dreiecke Gorenflo 11 und gr ne Punkte 53 und anderen Kohlenwasserstoffen Die blau eingezeichneten Ergebnisse der Validierungsversuche stimmen gut mit anderen experimentellen Ergebnissen und der VDI W rmeatlas Methode berein Bild 8 24 zeigt einen direkten Vergleich von experimentellen Daten f r n Pentan in der blichen doppeltlogaritnmischen Darstellung In dieser Darstellung hat die Oberfl chenbeschaffenheit der Versuchsrohre im Bereich des Blasensiedens einen erheblichen Einfluss auf die Kurvenverl ufe Es ist bekannt dass die mit hoher Rauhigkeit der O
55. war es nicht m glich das Versuchsrohr mit einer Druckabsenkung durch die Vakuumpumpe anzuregen um stabile Blasenbildung zu erzeugen Bei den Zusammensetzungen x lt 76 90 Mol erfolgte die W rme bertragung im Bereich der freien Konvektion ohne Phasenwechsel an der Heizfl che aus diesem Grund werden sie hier nicht betrachtet 55 1 0 0 9 ne ILL VDI W rmeatlas TNN S 0 7 m I Tr 0 6 Anus l 0 5 H Zi 10 i A kW m K l 7 5 VDI W rmeatlas f l n Pentan x a er 100 L o o 99 73 2 a i o 99 36 7e l 98 86 se l z 88 70 4 76 90 l l u qy 20 kW m 0 01 0 035 pe 01 02 1 Bild 5 6 W rme bergangskoeffizient bei q 20 kW m in Abh ngigkeit vom normierten Druck f r verschiedene Zusammensetzungen von n Pentan n Hexadekan Gemischen In Tabelle 5 2 sind die gerechneten Stoffdaten die f r die Anwendung der Korrelationen zur Vorausberechnung des W rme bergangs ben tigt werden aufgef hrt Die ausgew hlten Korrelationen zur Vorausberechnung des W rme bergangs sollen im n chsten Abschnitt vorgestellt werden F r die Berechnung der Stoffdaten f r die reinen Stoffe ist f r n Pentan die Zustandsgleichung von Span et al 40 die in Refprop 8 0 41 eingebunden ist
56. wieder 62 siehe auch 4 20 Die gerechneten W rme bergangskoeffizienten ergaben schon bei einem geringen Anteil an n Hexadekan eine sehr starke Verschlechterung des W rme bergangskoeffizienten Der Grund ist ein sehr hoher Wert f r AT f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch siehe Bild 6 1 oberes Diagramm In Bild 6 1 unteres Diagramm ist die Siedetemperatur verschiebung nach diesem Modell mit Punkt A gekennzeichnet Die Temperatur Tpn ist hier h her als die gemessene Heizwandtemperatur was nicht realistisch ist Das Modell von Jungnickel et al ist den anderen beiden Korrelationen nur bei einer W rmestromdichte von q 70 kW m und einem normierten Druck von p 0 035 klar berlegen Der Anpassparameter Ko in der Gleichung 6 5 wird nicht nach dem Vorschlag von Jungnickel et al als druckabh ngig definiert Die Folge ist dass das Modell nur bei einem normierten Druck von p 0 1 ber den gesamten Bereich der W rmestromdichte den Verlauf quantitativ richtig wiedergibt Ko wurde bei einem mittleren normierten Druck p 0 1 und einer mittleren W rmestromdichte q 20 kW m angepasst Das Modell von Schl nder das bei einem normierten Druck von p 0 1 gibt als einzige Korrelation eine qualitativ gute bereinstimmung der berechneten mit den experimentellen Daten richtig wieder und bei alle W rmestromdichten vgl die mittleren Diagramme in den Bildern 6 2 bis 6 5 Aus Bild 6 6 wird deutlich dass das Modell
57. 0 1 In Bild 4 2 unteres Diagramm sind die Messergebnisse vieler Kohlenwasserstoffe aus der Literatur dargestellt indem der normierte W rme bergangskoeffizient ber den normierten Druck aufgetragen wird Die durchgezogene Linie entspricht der Gleichung 4 3 mit einem Streuungsbereich von 20 der mit den gestrichelten Linien eingezeichnet ist Dem Diagramm ist zu entnehmen dass sowohl die Mess ergebnisse aus der Literatur als auch die in dieser Arbeit vorgestellten mit dieser Gleichung gut wiedergegeben werden k nnen Ein Teil der Messergebnisse aus der Literatur weist bei den h heren normierten Dr cken eine h here Druckabh ngigkeit des normierten W rme bergangs koeffizienten im angegebenen Streubereich auf In Bild 4 2 oberes Diagramm ist der Exponent n in Abh ngigkeit vom normierten Druck aufgetragen Der Exponent n beschreibt die Steigung des W rme ber gangskoeffizienten a in Abh ngigkeit von der W rmestromdichte q nach Gleichung 4 1 Steigung der Ausgleichgerade in Bild 4 1 Die Druckabh ngigkeit des Exponenten n wird nach 1 mit folgender Gleichung beschrieben n p 0 9 0 3 p 4 4 die in dem oberen Diagramm in Bild 4 3 als durchgezogene Linien eingezeichnet ist Aus dem Diagramm ist zu sehen dass die experimentell ermittelten Expo nenten in einem Streubereich von 0 1 liegen sie k nnen mit Gleichung 4 4 recht gut wiedergegeben werden Die Streuung der Messdaten von 20 kommt haupts chlich
58. 0 402 51086 60 3 582 14260 94 4856 2 22225 28 4 280 5193 35 8552 5 19864 37 2 536 7832 39 1 6084 10421 66 3 450 3020 89 2 8328 10418 66 1 889 5516 70 0 770 4856 30 2 810 1727 99 0 735 4892 12 1 549 3158 66 1519 94 2 513 604 91 1383 46 1 213 1140 95 524 71 1 914 274 13 492 50 0 927 531 21 165 73 0 810 204 54 164 76 0 700 235 38 46 51 0 272 170 95 40 56 0 222 182 55 164 Tab A2 2 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Pa 0 661 um D 8 mm n Pentan p 33 7 bar 1 2 3 4 1 2 3 4 0 036 93510 42 13 414 6970 91 0 097 99850 86 8 776 11378 21 1 214 68673 34 13 277 5172 33 3 286 67751 31 8 096 8368 805 41 750 48127 91 13 150 3659 87 75 945 51813 29 7 633 6787 734 20310 64 12 859 1579 47 21217 62 6 299 3368 528 9228 02 12 507 737 82 9444 062 5 265 1793 877 4839 07 11 122 435 08 4891 115 4 524 1081 169 3211 80 9 559 336 01 1448 105 3 885 372 773 1441 42 5 065 284 60 502 751 2 108 238 504 495 56 1 743 284 32 121 896 0 759 160 574 141 44 0 679 208 27 57 75 0 338 170 687 1 2 3 4 1 2 3 4 0 200 92658 64 6 356 14579 14 0 456 93115 01 4 593 20275 10 6 727 71599 87 5 948 12038 57 15 385 72575 40 4 172 17395 88 106 515 50366 43 5 385 9352 51 148 862 49447 37 3 572 13841 86 20814 69 4 17
59. 03 0 0050 Rechteck 1 732 1 0 0029 0 0096 0 0231 Rechteck 1 732 0 2 0 0027 0 0020 Rechteck 1 732 2 62 0 0030 0 0106 Normal gt 50 f r tmax 150 C 2 U 95 Y Kp Uc y 0 021 K Messunsicherheit der Druckmessung Der Siededruck wird in der Anlage unter Zuhilfenahme eines mit dem Drucksensor verbundenen Edelstahlrohres d 6 mm gemessen Um m gliche direkte Ein fl sse in Folge der m glichen hohen Temperaturen bis zu 150 C zu vermeiden wird diese au erhalb der Anlage auf der gleichen H he wie der Messpunkt konstruiert Durch diesen Aufbau werden m gliche Einflussgr en aus der geod tischen H hendifferenz weitestgehend ausgeschlossen Als Drucksensoren werden Pr zisions Druckaufnehmer der Firma Sensotec Modell Honeywell Super TJE AP111 Abb 5 4 eingesetzt Diese messen den Relativdruck zwischen dem Prozessraum und der internen Druckkammer die durch eine mit Dehnungsmessstreifen versehene Metallmembran vom Prozess raum abgetrennt ist Die DMS Anordnung wird durch die elastische Verformung der Membran infolge des Relativdrucks verzerrt wodurch sich die Ohmschen Widerst nde Ri bis R4 ver ndern Indem man die 4 Widerst nde zu einer Wheatstone schen Messbr cke verschaltet kann die durch die geringe Wider stands nderung erzeugte Br ckenspannung Uspeiss gemessen werden Abb A1 5 159 Abb 1A 4 Sensotec Honeywell Super TJE AP11 Widerstandsdraht uf Anschluss
60. 1A 1 dargestellt Der Strom wird somit gem Gleichung 1A 10 bestimmt U fror p GI 1A 10 3 R3 fester Widerstand 10 mQ 144 Abb 1A 3 Elektrischer Stromkreis Hier ist der Unsicherheitsbeitrag des festen Widerstands und der Spannungs messung relevant Der Hochpr zisionswiderstand 1153S Burster wird mit einer Genauigkeit von 0 02 des Messwerts angegeben Die m gliche Abweichung der Spannungsmessung ist dem Handbuch des Digitalmultimeters Agilent 34420 A Agilent Technologies entnommen worden und mit den Gleichungen 1A 11 und 1A 12 f r die jeweiligen Messbereiche beschrieben Bei diesen Einfl ssen handelt es sich jeweils um Rechteckverteilungen AU 0 00004 U 0 0000004V f r U lt 100mV Gl 1A 11 AU 0 000035 U 0 000004V f r U gt 100mV Gl 1A 12 Entsprechend ist der Unsicherheitsbeitrag absolut gesehen messwertabh ngig Mit zunehmender Spannung nimmt er zu Die jeweiligen Werte werden mit dem programmierten Excel Sheet absolut berechnet und anschlie end auf den Messwert bezogen f r den relativen Messunsicherheitsbeitrag 145 Tabelle 1A 4 Messunsicherheitsbeitrag der Strommessung 9 50298E 06V Rechteck 100 0 00055 0 0000020 Rechteck 1 732 1572 28 oo 0 00182 0 00190 Normal 0 00024 0 02413 Ermittlung der W rmestromdichte Die vorhandene mittlere W rmestromdichte q wird ebenfalls nicht explizit gemessen s
61. 20 A A 0 469 0 750 0 35 0 20 8 5525 DD 0 201 0 790 0 770 0 730 4 8562 0 096 0 810 3 0197 v v 0 035 0 921 s 1 5306 5 amp 2 1 0 5 0 2 0 05 01 02 05 1 2 i 5 10 20 50 100 W m Bild 4 3 Kontrollmessung W rme bergangskoeffizient a in Abh ngigkeit von der W rmestromdichte q beim Sieden von n Pentan 45 4 2 Berechnung des W rme bergangskoeffizienten im Bereich des Blasensiedens und W rme bergangsmessungen im Bereich der freien Konvektion f r n Hexadekan Um die bekannten Korrelationen zur Vorausberechnung des W rme bergangs koeffizienten f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch anwenden zu k nnen wurden f r bestimmte normierte Dr cke p 0 035 sowie 0 1 und 0 2 die Werte des W rme bergangskoeffizienten von reinem n Hexadekan berechnet F r eine Anwendung des VDI W rmeatlas Ansatzes wird der Normierungswert oo f r Hexadekan ben tigt Nach 11 kann der fluid spezifische Normierungswert amp o der als Gerade in Bild 4 4 dargestellt ist ber die Beziehung a A p T o 4 5 m DDK p berechnet werden Die Anpassparameter A 3 60 und m 0 60 aus Gleichung 4 5 sind an experimentelle Daten der Kohlenwasserstoffe aus 11 ausgef llte Kreise in Bild 4 4 angepa
62. 20 kW m I p 0 2 und p 0 035 Sch nder F Schl nder Jungnickel F Jungnickel Experiment Experiment A 1 1 1 1 n Jpili 0 7 o8 X 09 0 98 1 Bild 6 6 Exemplarischer Vergleich der Modelle von Schl nder 21 und Jungnickel et al 24 und deren Wiedergebe der experimentellen Messergebnisse F r das Modell von Jungnickel et al 24 wird der Anpassungsparameter nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bei einem Zustandspunkt an dem der mittlere normierte Druck p 0 1 und die W rmestromdichte qo 20 kW m betragen angepasst und f r andere W rmestromdichten und normierte Dr cke unver ndert bernommen Ko 4 In Bild 6 6 links ist zu sehen dass die Korrelation in diesem Zustandspunkt sehr gut mit den experimentellen Ergebnissen bereinstimmt Der Anpassparameter Bo in der Korrelation von Schl nder 21 ist hierzu f r den jeweils betrachteten normierten Druck bei einer W rmestromdichte von qo 20 kW m nach der Methode der kleinste Fehlerquadrate an die Messwerte angepasst und f r andere W rmestromdichten unver ndert bernommen Aufgrund der langwierigen und aufw ndigen Anpassung der Korrelation von Schl nder 21 wird in der Arbeit von Stier 2003 4 ein empirisches Modell vorgeschlagen das es erm glicht den Anpassparameter Bo f r bin re K ltemittel systeme und Kohlenwasserstoffe vorauszuberechnen F r die Kohlenwasserstof
63. 21 2 524 203 37 152 94 0 823 185 89 167 50 0 959 174 64 1 Spalte 1 von oben nach unten p bar Ts C Xc snaa MOI Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 4A Ergebnisse der W rme bergangsmessungen Einteilung der Tabellenspalten Spalte 1 von oben nach unten p ps bar Ts C 20000 Oo n aus a q Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient o W m K Tab A4 1 Geschmirgeltes Kupferrohr D 8 mm n Pentan px 33 7 bar 1 2 3 4 1 2 3 4 0 035 90103 34 16 219 5555 250 0 100 101292 0 10 702 9464 77 42 930 64992 43 15 235 4265 954 3 401 70182 02 8 503 8253 80 1 199 47757 73 13 003 3672 750 78 201 50347 32 7 509 6704 93 1746 45 19753 77 10 564 1869 978 2593 79 21859 02 6 704 3260 59 0 58 10574 19 8 982 1177 224 1 11032 90 5 335 2068 02 0 825 4747 38 7 815 607 479 0 802 4482 72 4 697 954 38 2840 53 7 124 398 748 1903 18 4 038 471 32 785 19 3 309 237 312 788 67 2 844 277 31 110 90 0 606 183 041 276 48 1 163 237 73 1 2 3 4 1 2 3 4 0 198 96884 09 6 713 14432 309 0 451 97106 96 5 494 17675 09 6 665 70662 64 6 041 11697 176 15 199 69706 31 4 332 16091 02 105 277 55108 64 6 022 9151 218 147 168 50831 11 3 875 13117 70 4697 22 23270 20 4 716 4934 308 7402 53
64. 43 76 93 039 186 414 42 216 13130 600 67 814 193 627 43 681 13083 18 65 864 198 640 70 84 8782 869 46 006 190 906 70 84 8694 88 45 003 193 209 47 33 4284 022 29 929 143 139 94 66 4346 858 29 305 148 331 2619 054 22 44 116 712 2516 971 20 86 120 662 902 524 9 841 91 707 868 131 8 464 102 570 1 Spalte 1 von oben nach unten p bar Ts C Esiikons MASS m kg h Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 175 Tab A5 4 Geschmirgeltes Kupferrohr D 8 mm n Pentan Silikon l M100k 1 2 3 4 1 2 3 4 2 927 18332 950 127 827 143 420 5 806 16883 56 115 772 145 834 77 932 13145 750 69 162 190 072 107 833 12944 86 76 595 169 005 70 84 8693 721 45 753 190 014 70 84 8506 238 47 876 177 674 47 33 4235 101 26 312 160 958 47 33 4279 104 25 239 169 542 2707 722 19 71 137 376 2561 266 16 881 151 725 891 625 19 698 96 274 857 095 8 408 101 938 427 321 5 373 79 532 1 2 3 4 1 2 3 4 5 808 16768 600 110 309 152 014 0 7689 18207 60 139 392 130 621 108 219 12834 300 72 536 176 937 43 088 17004 09 129 752 131 051 70 84 8499 012 45 125 188 344 89 97 8543 319 61 072 139 889 94 66 4277 958 23 786 179 853 94 66 4387 870 35 395 123 97 2621 450 16 108 162 743 2709 703 25 036 108 234 879 817 7 522 116 973 406 303 4 195 96 862
65. 51 09 12 646 7793 08 95753 95 12 009 7973 22 3 216 68722 21 11 538 5955 97 6 698 66313 38 10 167 6522 12 75 939 48983 10 10 500 4665 11 106 41 48716 60 8 778 5550 07 1 07 20285 42 7 915 2562 93 1 07 20166 25 5 860 3441 43 10031 28 6 505 1542 16 9919 85 4 502 2203 64 5059 23 5 580 906 61 4931 87 3 556 1386 84 1531 74 4 142 369 82 1602 94 2 590 618 80 555 26 2 312 240 21 592 35 2 138 277 09 163 41 0 832 196 45 175 30 0 854 205 16 61 52 0 364 168 88 56 30 0 331 170 12 Spalte 1 von oben nach unten ps bar Ts C Xc16134 mol Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 167 Tab A3 3 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Pa 0 661 um D 8 mm n Pentan n Hexadekan 1 2 3 4 1 2 3 4 95697 94 25 239 3791 68 97714 63 13 485 7246 21 1 176 68562 06 24 063 2849 29 3 285 70837 71 12 362 5730 46 40 981 51599 90 23 773 2170 51 76 330 47634 05 11 143 4274 74 1 14 20319 71 23 657 858 92 1 14 20259 19 8 426 2404 50 9491 49 20 686 458 84 9828 34 6 784 1448 83 5030 69 12 609 398 97 4774 35 5 695 838 36 1472 33 4 703 313 06 1406 85 4 533 310 36 570 63 2 149 265 56 495 24 2 100 235 82 186 48 0 865 215 52 166 76 0 845 197 24 53 56 0 326 164 31 1 2 3 4 1 2 3 4 95384 59 13 448 7092 74 98878 02 14 514 6812
66. 6 0663 10 7 0 076 99 9313 3 9074 10 3 6 3124 10 7 0 078 99 9870 3 9274 10 3 7 4414 10 7 0 216 99 8785 3 9369 10 3 7 1377 10 7 0 153 99 9912 3 9210 10 3 6 3259 10 7 0 028 100 0755 3 9174 10 3 6 3940 10 7 0 021 99 9350 3 9170 10 3 6 0618 10 7 0 055 99 9067 3 9222 10 3 6 5000 10 7 0 091 157 Tab 1A 11 Messunsicherheitsbestimmung nach GUM f r PT2 Student Rechteck 0 0050 Normal 2 1 0 0025 0 0100 Rechteck 1 732 1 0 0058 0 0024 Rechteck 1 732 0 2 0 0003 0 0050 Rechteck 1 732 1 0 0029 0 0097 0 0234 Rechteck 1 732 0 2 0 0027 0 0020 Rechteck 1 732 2 62 0 0030 en 0 0341 10 2 28 f r tmax 150 C 0 078K Tab 1A 12 Messunsicherheitsbestimmung nach GUM f r PT5 0 0038 Student 1 2 62 8 0 0099 0 0029 Rechteck 1 732 2 62 0 0044 0 0050 Normal 2 1 0 0025 0 0100 Rechteck 1 732 1 0 0058 0 0024 Rechteck 1 732 0 2 0 0003 0 0050 Rechteck 1 732 1 0 0029 0 0098 0 0236 Rechteck 1 732 0 2 0 0027 0 0020 Rechteck 1 732 2 62 0 0030 Normal 0 0645 30 2 09 f r tmax 150 C 0 028 K 158 Tab 1A 11 Messunsicherheitsbestimmung nach GUM f r PT6 0 0021 Student 1 2 62 8 0 0054 0 0029 Rechteck 1 732 2 62 0 0044 0 0050 Normal 2 1 0 0025 0 0100 Rechteck 1 732 1 0 0058 0 0024 Rechteck 1 732 0 2 0 00
67. 75 6 753 66819 66 11 560 5780 36 6 6774 70884 26 12 682 5589 35 106 529 49147 66 10 093 4869 26 106 546 52146 46 10 977 4750 38 1 14 18578 13 6 528 2845 87 1 14 20646 25 7 073 2919 18 9380 83 5 030 1864 85 Pumpe 10336 85 5 160 2003 31 4762 59 3 991 1193 29 Aus 4999 11 3 910 1278 39 1445 37 3 355 430 78 1398 79 2 586 541 01 512 88 2 097 244 61 517 05 1 869 276 67 156 94 0 770 203 88 156 97 0 778 201 77 37 06 0 228 162 40 1 2 3 4 1 2 3 4 98851 50 13 133 7527 11 94380 09 80 461 1173 00 6 7543 68784 33 11 252 6113 23 1 022 65263 70 73 035 893 59 106 558 47506 41 9 437 5033 82 40 739 47301 57 64 973 728 02 1 14 20026 44 6 492 3084 69 11 3 18695 93 36 460 512 78 9751 24 4 899 1990 39 9406 66 21 426 439 03 4953 55 3 885 1275 17 4844 66 12 760 379 69 1540 41 3 217 478 87 1425 68 4 348 327 86 569 47 2 243 253 89 510 90 1 511 338 09 193 66 0 932 207 71 70 64 0 392 180 37 Konntrol messug 1 Spalte 1 von oben nach unten p bar Ts C Xc1sn34 MOI Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient W m K 168 Tab A3 4 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Pa 0 661 um D 8 mm n Pentan n Hexadekan 1 2 3 4 1 2 3 4 91672 79 65 53 1398 77 91125 23 49 682 1834 18 2 929 70338 11 59 84 1175 28 5 847 63505 50 43 105
68. 9 4980 57 21545 72 2 491 8650 36 1110927 3 51 3165 38 10699 43 1 835 5831 82 4973 88 2 817 1765 86 6546 93 1 746 3749 68 1383 91 2 451 564 74 4764 41 1 668 2855 62 491 73 1 881 261 36 1412 35 1 296 1090 12 157 79 0 776 203 30 487 50 0 990 492 19 46 42 0 278 166 87 164 94 0 723 228 01 1 2 3 4 1 2 3 4 0 0348 93844 46 13 553 6924 25 0 467 95947 43 2 770 34643 87 1 173 67345 38 13 384 5031 72 15 734 67954 88 2 451 27723 57 40 831 47925 94 13 225 3623 80 150 051 48656 76 2 182 22303 19 19511 61 12 915 1510 76 12507 2 19782 81 1 534 12892 05 9608 145 12 868 746 64 3 80 10118 42 1 185 8536 25 4892 201 12 459 392 67 0 735 4812 59 1 264 3806 23 2765 826 7 853 352 20 2951 49 1 029 2868 90 1422 206 4 459 318 91 1442 38 0 825 1748 06 530 846 1 937 274 10 533 45 0 648 823 18 156 198 0 686 227 68 159 01 0 538 295 38 42 85 0 209 204 99 i Spalte 1 von oben nach unten p p bar Ts C amp 29000 Wo N aus a q Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 165 3A Ergebnisse der W rme bergangsmessungen Einteilung der Tabellenspalten Spalte 1 von oben nach unten ps bar Ts C Xc sensa MOI m kg h Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoef
69. 9196 0 0017 Rechteck 1 7320508 1 0 0009815 0 0003085 Rechteck 1 7320508 5 0240665 0 00089485 4 54455E 06 Rechteck 1 7320508 2890 0669 0 00758295 0 01199298 46 284233 2 01 f r p 16 bar 0 0241059 163 2A Ergebnisse der W rme bergangsmessungen Einteilung der Tabellenspalten Spalte 1 von oben nach unten p ps bar Ts C 20000 Oo n aus a q Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K Tab A2 1 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Pa 0 661 um D 8 mm n Pentan pk 33 7 bar 1 2 3 4 1 2 3 4 0 035 96214 65 13 634 7057 09 0 097 95501 18 8 615 11085 41 1 199 68258 33 13 516 5050 03 3 272 69970 34 8 074 8666 14 41 320 50282 89 13 400 3752 53 75 898 52996 95 7 618 6956 95 1530 6 20310 64 12 859 1579 47 3019 7 21644 27 6 331 3418 84 0 510 9228 02 12 507 737 82 1 00 10679 94 5 457 1957 22 0 921 4839 07 11 122 435 08 0 810 4726 58 4 528 1043 88 3211 80 9 559 336 01 1454 80 3 740 389 01 1441 42 5 065 284 60 502 53 2 100 239 25 141 44 0 679 208 27 172 98 0 868 199 38 53 33 0 325 164 24 1 2 3 4 1 2 3 4 0 192 98421 08 6 474 15203 37 0 467 100925 1 4 740 21292 55 6 772 69782 54 5 961 11706 00 15 754 72181 58 4 156 17369 43 106 297 49187 63 5 418 9078 15 15
70. Angabe von erweiterten Messunsicherheiten sind die ermittelten Werte als Normalverteilungen anzusehen Somit ergeben sich ein Divisor von 2 und eine Erweiterung in derselben Gr enordnung die sich gegenseitig aufheben Folglich l sst sich neben der zu Vergleichszwecken verwendeten Methode die Messunsicherheit des W rme bergangskoeffizienten a gem Gleichung 8 7 aus den relativen Anteilen ermitteln ET e Da die beiden erstgenannten Werte wie beschrieben messwertabh ngig sind ist zur Entlastung ein EXCEL Sheet erstellt worden Anhang A1 Dieses macht es m glich durch die Eingabe der gemessenen Werte die zugeh rigen Mess unsicherheiten zu erhalten In Tabelle 8 1 sind sie f r 5 unterschiedliche W mestromdichten 54 908 512 528 5022 341 41583 7 99576 3 aufgelistet Tabelle 8 1 Messunsicherheitsbeitr ge f r f nf verschiedene Messpunkte q ATu AA A Al Aglq AT T Aala kW m2 K 99576 3 23 187 0 024 0 743 1 16 1 379 41583 7 11 302 0 025 0 744 1 16 1 38 5022 34 3 492 0 743 0 024 0 744 1 21 1 42 512 52 1 492 0 025 0 745 1 40 1 59 54 90 0 562 0 026 0 745 3 82 3 89 Mit der Feststellung dass die Messunsicherheit f r die Einflussgr en der W rme stromdichte und der Wand berhitzung ab 10 K einen konstanten relativen Wert betr gt strebt auch die Unsicherheit des W rme bergangskoeffizienten von dieser Stelle an gegen 1 38 103 Messunsicherheit der Pl
71. Die Spannung die am Versuchsrohr anliegt wird ebenfalls nicht explizit gemessen sondern ber die Messung der Spannung U und ber die Spannunggsteilerregel nach Gleichung 8 6 gerechnet wobei es sich bei den festen Widerst nden R und R um Hochpr zisionswiderst nde der Firma Burster handelt die eine Genauigkeit von 0 02 haben Hierbei ist vor allem der Spannungsabfall an dem kalten Heizleiterende zu ber cksichtigen Der Messfehler der Spannung wird zusammengefasst bei der W rmestromdichte aufgef hrt R Urn 1 U Rohr E 2 8 6 R fester Hochpr zisionswiderstand 100 kQ R fester Hochpr zisionswiderstand 1 KQO Hierbei wird die Strom und amp Spannungsversorgung mit einem Hochleistungsnetzteil mit einer Spannungsstabilit t von 1 mV erzeugt Dieses Netzteil ist mit LCD Kontrollanzeigen jeweils f r Strom und Spannung versehen F r die ben tigte Heizleistung wird die Ausgangsspannung stufenlos ber einen Grob und einen Feinregler eingestellt Der Fehler der durch die Instabilit t des Netzteiles verursacht werden kann kann vernachl ssigt werden Die W rme bertragungsfl che die im vorliegenden Fall die Heizfl che des Heiz rohres darstellt ergibt sich als Mantelfl che eines Zylinders Als Mess und Fertigungstoleranzen sind f r den Durchmesser 0 05 mm und f r die L nge 0 2 mm angegeben Eine Ber cksichtigung entsprechender Einfl sse aufgrund der Oberfl chenrauigkeit ist per allgemeiner D
72. Entwicklung und Aufbau zweier Siedeapparaturen zur Untersuchung des W rme bergangs weitsiedender bin rer niedrig und hochviskoser Gemische Dissertation zur Erlangung des Grades Doktor Ingenieur der Fakult t f r Maschinenbau der Ruhr Universit t Bochum von Irhad Buljina aus Bugojno Bosnien Bochum 2010 Dissertation eingereicht am 24 M rz 2010 Tag der m ndlichen Pr fung 28 Mai 2010 Erster Referent Prof Dr Ing Roland Span Zweite Referentin Prof Dr Ing Andrea Luke Vorwort Die vorliegende Arbeit entstand w hrend meiner T tigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl f r Thermodynamik und Energietechnik der Universit t Paderborn unter Leitung von Herrn Prof Dr Ing Roland Span Nach der Berufung von Prof Dr Ing Roland Span an den Lehrstuhl f r Thermodynamik der Ruhr Universit t Bochum w rde die Arbeit abgeschlossen Mein besonderer Dank gilt dem Doktorvater Herrn Prof Dr Ing R Span der diese Arbeit angeregt und durch kritische Hinweise und Ratschl ge wesentlich zu ihrem Gelingen beigetragen hat Ebenso m chte ich Herrn Prof Dr Ing Dieter Gorenflo den fr herem Leiter des Lehrstuhls f r W rme und K ltetechnik an der Universit t Paderborn danken Von ihm habe ich die Kunst des Beh ltersiedens gelernt Frau Prof Dr Ing Andrea Luke danke ich f r das Interesse an dieser Arbeit und f r die freundliche bernahme des Korreferates Weiterhin danke ich Elma
73. Fluids Int J Thermophys 24 1 2003 S 41 109 REFPROP Reference Fluid Thermodynamic and Transport Properties NIST Standard Reference Database 23 Version 8 0 2007 Krafczyk J Gleichgewichtsdaten f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch Angebot DDBST GmbH Oldenburg 2007 Krokor C Untersuchung des W rme bergangs beim Sieden von n Pentan Hexadekan Gemischen Studienarbeit Lehrstuhl f r Thermodynamik und Energietechnik Universit t Paderborn 2007 Padberg G Grundlagen der Entgasung von Polymeren Entgasen von Kunststoffen VDI Gesellschaft Kunststofftechnik VDI Verlag D sseldorf 1980 S 1 23 Ritter H Trennung von Polymer L sungen durch Verdampfung im beheizten senkrechten Rohr Chemie Ingenieur Technik 41 7 1969 S 419 426 Biesenberger J A Lee S T A fundamental study of polymer melt devolatilization Part bis IV Experiments theory and modells on foam enhanced devolatilization Polymer Engineering and Science 26 14 1986 S 982 988 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 139 Biesenberger J A Devolatilization of polymers Fundamentals equipment applications Hanser Verlag M nchen 1983 Floquet Muhr L Midoux N Nucleate boiling of non newtonian fluids in a stirred tank reactor Chemical Engineering and Processing 33 1994 S 459 464 Shulman Z P Levitskiy S P Growth of vapour bubbles in boiling polym
74. Gemische nicht ausreichend genau bekannt sind Bezogen auf reines n Pentan entsprechen die gew hlten Siedetemperaturen reduzierten Dr cken von p 0 035 0 10 und 0 20 Die Gasphase in den Blase besteht aus praktisch reinem n Pentan Insgesamt wurden bisher etwa 300 Messwerte f r hochviskose Gemische aufgenommen Die Ergebnisse f r Gemische mit einem Pentangehalt von 97 97 und 72 48 sind in Bild 9 1 dargestellt Die Bezeichnung Baysilone M100k entspricht nicht der aktuellen Marktbezeichnung des verwendeten ls Unter diesem Namen wurde das l aber urspr nglich von Bayer eingef hrt und intern wird es nach wie vor so bezeichnet Aus diesem Grund werden hier nicht die schnell wechselnden und zum Teil nicht eindeutigen Marktbezeichnungen verwendet Aufgrund der sehr gro en Molmasse der verwendeten Silikon le w rden molare Konzentrationsangaben hier verwirren 113 9 1 bergang vom Beh ltersieden zum Str mungssieden In Bild 9 1 sind bei den verschiedenen Siedetemperaturen jeweils Ergebnisse f r unterschiedliche Einstellungen der Zirkulationspumpe dargestellt Bei einem Pentangehalt von 97 97 zeigt sich erst bei einem sehr gro en Umlaufmassen strom 94 66 kg h ein deutlicher Anstr mungseffekt Bis zu Massenstr men von 47 33 kg h ergibt sich keine signifikante Verschiebung der Ergebnisse Bei einem Pentangehalt von 72 48 zeigt sich im Bereich des konvektiven Siedens ein deutlicher Anstr mungseffekt der aber f r den Bereic
75. In diesem Abschnitt wird der Aufbau des Versuchsrohres beschrieben mit besonderem Bezug auf die Konstruktionsdetails die sich f r reine und engsiedende Stoffe eignen und zugleich die Anwendung f r weitsiedende Gemische beschr nken In Kapitel 8 6 wird die neue Konstruktion des Versuchsrohres dargestellt die sich auch f r hochviskose Gemische mit noch gr eren Heizfl chentemperaturen eignet Das Versuchsrohr Bild 3 12 besteht aus zwei Kupferrohren die ineinandergeschoben sind Das Au enrohr hat einen Durchmesser von 8 mm und eine Gesamtl nge von 230 mm SIIIISIISISISISISSIISISIIII I er 222222222222229 22ZZ22ZZ2ZZZZ t B A A Au enrohr B B 0 6 4 AVN ol olg i IN Q 9 o j C Q N A 1 _ Bild 3 12 L ngsschnitt oben und Querschnitte unten durch das Heizrohr 25 311 25 Das Innenrohr Durchmesser 5 92 mm ist bis zur Mitte in Koaxialrichtung mit zw lf Nuten versehen die gleichm ig ber den Umfang verteilt sind In diesen Nuten sind die Thermoelemente mit verj ngten Enden die einen Durchmesser von 0 25 mm haben weich eingel tet Mittig ber dem Querschnitt im Innenrohr in koaxialer Richtung ist ein Heizleiter mit einem Durchmesser von 2 mm und einer beheizten L nge von 180 mm weich eingel tet der mit Gleichstrom beheizt wird Zur Befestigung des Vers
76. Messunsicherheitsbestimmung bei der Messung von Temperaturdifferenzen und Absoluttemperaturen differenziert werden die auch in unterschiedlichen Kapiteln besprochen werden Messung der Temperaturdifferenz Wie in Bild 1A 2 zu erkennen sind mehrere Thermoelemente zwischen der Heizfl che und der siedenden Fl ssigkeit und unterhalb davon angebracht Die verwendeten Thermoelemente sind dabei alle vom selben Typ Typ K Klasse 1 148 damit m gliche Abweichungen und Alterungsprozesse simultan beschrieben werden k nnen Das Funktionsprinzip basiert hierbei auf der Existenz der von Seebeck entdeckten Thermospannungen zweier unterschiedlicher Material paarungen Zu deren Berechnung wird die Gleichung 1A 15 verwendet 8 Pr U BAT GI 1A 15 i 0 Die Koeffizienten haben dabei folgende Gr enordnungen Bo 17 60041369 B 38 92120498 B2 0 01855877 B3 9 95 10 B4 3 18 107 Bs 5 61 10 Bg 5 61 10 B7 3 20 1078 Bg 9 72 10 Die ben tigte Referenztemperatur wird hierbei grunds tzlich von einem zweiten verschalteten Thermoelement zur Verf gung gestellt Bei sehr gro en Temperaturdifferenzen ist auch eine Verschaltung mit einem Platin Widerstands thermometer m glich Bild 1A 3 Um nicht f r jedes Thermoelement eine einzelne Referenzstelle zu nutzen ist diese f r alle zusammengefasst Dabei werden Thermoelementstecker in einen massiven Kupferklotz Abb 1A 4 eingesteckt Dies gew hrleistet eine
77. SESEH Q I 1111 H HH I H HHHH EH H H 0 1 H ji ji HHHH i i H i i O H 2 a H VDI W rme Atlas tm Ku Q 0 27 s PP I u 1 2 p 2 5 p Oo 1 p pago nai 1 H Bun Ze SH H m u EV Heer g aa l i pi H 5 H H 0 5 sesssss BF i Fp HE FRE HE 20 i H i F j n p e EEH a f TERN BEER BR BE 0 005 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 Bild 4 2 Druckabh ngigkeit des normierten W rme bergangskoeffizienten a oo bei q 20 kW m sowie oben des Exponenten n aus der Gleichung 4 1 Zum Vergleich volle Symbole diese Arbeit und Dreiecke mit Basis links f r n Pentan aus der Literatur und andere Kohlenwasserstoffe 11 12 1 Nach Lambert 36 wird der Exponent n nach der Gleichung zu n p 0 94 0 37 p bestimmt siehe auch 31 44 Um die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse zu berpr fen werden die Mess reihen f r vier verschiedene normierte Dr cke wiederholt siehe Bild 4 3 Der Kontrollmessung ist zu entnehmen dass eine sehr gute Reproduzierbarkeit der Messergebnisse vorliegt Die Streuung der Messdaten liegt im Bereich der Messunsicherheit Ao a lt 1 38 bei q gt 2kW m und Aa a lt 1 93 bei q lt 2kW m Alle gemessenen Daten f r reine n Pentans finden sich im Anhang A2 TTTTTT T I Tele sale n Pentan p 33 7 bar Refprop 7 1 Cu Rohr 8mm fmsg 3 amp 1 5 bar P 0 66um 2 m K Kontrollmessung 20 p q lt 20 N gt
78. W rme bergang 37 4 Messergebnisse f r reine Stoffe und Funktionsnachweis der Anlage 39 4 1 W rme bergangsmessungen d r n Pentan und Vergleiche mit fr heren EIOEDNISSCHE ee ee een ee EEEa rania 39 4 2 Berechnung des W rme bergangskoeffizienten im Bereich des Blasensiedens und W rme bergangsmessungen im Bereich der freien Konvektion f r n Hexadekan nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn nennen 45 5 Messergebnisse und Stoffdatenberechnung f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch nun aaa ae 47 5 1 W rme bergangsmessungen f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch 47 5 2 Stoffdatenberechnung f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch 53 6 Vergleich der experimentellen und der berechneten W rme bergangskoeffizienten beim Gemischsieden 000nnnnnnnnnnn 57 6 1 Ausgew hlte Korrelationen 0uuus4444nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 57 6 2 Vergleich der ausgew hlten Korrelationen mit experimentellen Daten 61 7 Stand des Wissens zum Str mungs und Beh ltersieden hochviskoser SIOTHGEMISCHE u een EEE ERBEN ERREGER RER EHRhETE 71 8 Versuchsanlage zum Beh ltersieden hochviskoser Stoffgemische 77 8 1 Vorversuche zur Konstruktion der Messzelle nennen 77 8 2 Erprobung und Kalibrierung des Refraktometers nnn 79 8 3 Konstruktion von Messzelle und Umw lzkomponenten
79. akten Gleichungen gerechnet wird ist eine Iteration zwingend erforderlich Dies wird auf 0 001 K genau durchgef hrt was somit als Messunsicherheit mit einbezogen werden muss Da die letztgenannten Gr en f r jeden Temperaturbereich konstant sind ist eine Abnahme der relativen Fehler mit Zunahme des Temperaturbereiches zu beob achten da dieser Anteil entsprechend weniger gewichtet wird Abb 1A 4 4 0 f E relative Unsicherheit 16 absolute Unsicherheit i 3 5 1 4 3 0 i ab Ss 129 25 o 10 5 S 20 S Q 0 8 o v O E 5 La 0 6 a gt 28 5 1 0 0 4 Rz 0 5 0 2 0 0 0 0 0 20 40 60 80 100 120 Temperaturdifferenz K Abb 1A 4 Absolute und relative Messunsicherheit der Temperaturmessung 152 Tabelle 1A 6 Messunsicherheitsbeitrag f r Thermoelemente AT 0 2319K Rechteck 1 0 13387 0 001K Rechteck 1 732 1 0 00057 8 9369E 07V Rechteck 1 732 20560 718 0 01061 0 01K Rechteck 1 732 1 0 00577 0 002K Rechteck 1 732 1 0 00115 0 13442 gt 50 Messunsicherheit des W rme bergangskoeffizienten a Anhand der Messunsicherheitsermittlung den relevanten Gr en AT q A sind die Voraussetzungen gegeben um die Unsicherheit des gemessenen W rme ber gangskoeffizienten anzugeben Ausgehend von Glei
80. an n Pentan verarmtes Gemisch oberhalb des Versuchsrohrs abl uft und nach unten zum Ansaugstutzen der Umw lzpumpe gelangt ber die es mit Kondensat vermischt wird Das so entstehende Gemisch gelangt durch das Rohr am Boden des eigentlichen Pools zur ck in den Verdampfer Auf diese Weise soll eine ausreichende Umw lzung realisiert werden ohne am Versuchsrohr lokal hohe Str mungsgeschwindigkeiten zu erzeugen W hrend der Vorversuche sind Videoaufnahmen mit unterschiedlichen Massenstr men und Konzentrationen Massenbruch n Pentan 10 und 30 gemacht worden deren Analyse bez glich der gleichm igen 78 Anstr mung des Versuchsrohres sehr gute Ergebnisse geliefert hat Gro zylinder A O ANY m Heizrohr gt A l 97mm I Leitblech gt It P R Plexiglasflansch Zulauf R erben il Zahnradpumpe Bild 8 1 Prinzipieller Aufbau des Verdampfers oben und Beobachtung der Str mung und Blasenbildung im Verdampfer unten Dar ber hinaus sind die Aufnahmen f r die Auslegung der Zahnradpumpe und die Absch tzung des Einflusses der Anstr mgeschwindigkeit auf Blasenbildung str mung und wachstum verwendet worden Eine Analyse der Videoaufnahmen hat bei 10 n Pentan eine mittlere Geschwindigkeit der hochstr menden Blasen von w 0 6 mm s und eine von w 1 7 mm s bei 30 n Pentan ergeben wobei in der 79 H he des Versuchsrohres f r einen Volumenstrom von 50 I h eine Str m
81. ann Als zweites Sicherungsglied dient eine Gaswarnanlage der Fa Dr ger Messkopf SE Ex HT M soll im Jahr einmal vom Hersteller kalibriert werden die bereits bei 10 der untere Z ndgrenze die Anlage ausschaltet und eine Fr hwarnung in akustischer und visueller Form sendet F r eine konstante Temperatur im Pr fraum sorgt ein Luftkanal Bild 8 13 der aus einem Radialventilator Volumenstrom 1750 m h einem W rme bertrager f r die Gegenk hlung mit Luft und einer elektrischen Heizung 4 x 750 W geregelt besteht Die Temperatur kann ber einen Eurotherm 2216E Temperaturregler von 20 C bis 150 C stufenlos eingestellt und geregelt werden Wie bereits erw hnt ist die Messzelle mit Schaugl sern ausgestattet die einen wesentlich anderen Ausdehnungskoeffizienten haben als Edelstahl und der Temperaturgradient soll darum 6K h nicht berschreiten Als Sicherheits ma nahme muss die Rampe im Temperaturregler bei der Temperaturverstellung in der Klimakammer begrenzt werden Beim Aufbau der Klimakammer wurde unter den f r Siedeapparaturen typischen Randbedingungen auf langfristig konstante Temperaturen und geringe Temperaturgradienten in der Kammer Wert gelegt um die Einfl sse auf die W rme bergangsmessungen zu minimieren Bild 8 14 zeigt f r zwei verschiedene Temperaturniveaus Temperaturen die unten und oben in der Klimakammer gemessen wurden Der beobachtete Temperaturgradient betr gt 0 20 K und die Regelabweichung 0
82. apparate wird der Entgasungsprozess bisher analog zum Str mungssieden von Gemischen behandelt Bild 7 1 zeigt den typischen Verlauf des Str mungssiedens im senkrechten Rohr Bei der 72 Modellierung des Verdampfungsprozesses werden vor allem vier Bereiche unterschieden 1 W rme bertragung durch Konvektion in laminarer einphasiger Str mung 2 3 konvektives Sieden und 4 unterk hltes und ges ttigtes Blasensieden W rme bertragung auf einzelne Fl ssigkeitstropfen Zwangskonvektion Dampf Spr hk hlung D konvektives Sieden Fl ssigkeitsfilm Wandtemperatur Fluidtemperatur Blasensieden unterk hltes Sieden 1 phasige Zwangskonvektion Siedetemperatur Bild 7 1 W rme bertragung beim Str mungssieden im senkrechten Rohr 6 Polymere sind Makromolek le mit langen Molek lketten und einer gro en Molmasse Aufgrund der ausgepr gten Kn uelstruktur besitzen Polymere eine hohe Viskosit t die stark vom L semittelgehalt abh ngig ist und zeigen ein strukturviskoses Verhalten Der Anteil an L semittel und Monomeren liegt beim Eintritt des ersten Rohrb ndelapparates in der Regel in der Gr enordnung von 50 und soll im Laufe des Prozesses auf weit unter 1 reduziert werden Dadurch ndert sich z B die Viskosit t des str menden Gemisches um mehrere Gr enordnungen Das Polymer hat einen so geringen Dampfdruck dass sein Anteil in der Gasphase vernachl ssigt werde
83. asten und die mit gef lltem Kasten sowie die halbgef llten Dreiecke auf der Basis unten Die experimentell ermittelten W rme bergangskoeffizienten im Bereich des Blasensiedens die zum selben normierten Druck p geh ren sind mit Interpolationsgeraden verbunden und entsprechen dem folgenden bekannten Potenzansatz 1 a q 4 1 wobei sich der zunehmend flachere Anstieg bei den h heren Siededr cken in einer Abh ngigkeit des Exponenten n von dem normierten Druck ausdr cken l sst Nur bei wenigen Ausnahmen ist eine Streuung der Messwerte der Ausgleichsgeraden im Bereich des Blasensiedens zu sehen 41 n Pentan p 33 7 bar Refprop 7 1 Cu Rohr 8mm fmsg 5 amp 1 5 bar P 0 62um Gorenflo 12 p q lt 20 n gt 20 a m 20 J3 0 472 0 780 k 12 407 0 176 0 925 0 825 0 790 4 8678 A 0 100 0 935 0 875 0 845 3 0737 V 0 035 0 920 1 6258 Cu Rohr 8mm fmsg 5 amp 1 5 bar P 0 62um m 0 470 0 760 12 500 Cu Rohr 8mm fmsg 3 amp 1 5 bar P 0 66um m 0 469 0 750 0 735 0 620 8 5525 0 201 0 790 0 70 0 730 4 8562 A 0 096 0 810 3 0197 v 0 035 0 921 1 5306 Pa 0 05 0 1 0 2 05 1 2 a 5 10 2 50 100 KW_ 2 m Bild 4 1 W rme bergangskoeffizient a
84. atin Widerstandsthermometer F r eine genaue Absoluttemperaturmessung wird in der Klimazelle und vor allem im Pool mit Platin Widerstandsthermometern PT100 gemessen Die Zuordnung des W rme bergangskoeffizienten zur Siedetemperatur der Fl ssigkeit wird mit dem als intern bezeichneten PT2 gemessen Die anderen PT s PT4 PT3 PT die sich im Pool befinden dienen der berwachung von m glicherweise entstehenden Temperaturgradienten und einem Vergleich mit Thermoelementen die auch zur Absoluttemperaturmessung dienen und sich ebenfalls im Pool befinden Bild 8 18 Pt und Pts messen die Referenztemperatur in den beiden Kupferkl tzen die als Steckpl tze f r die Thermoelemente dienen welche die Absoluttemperaturen im Pool messen Thermoelement Vergleichsstelle Kupferquader Spannungs und Pe TET m f Widerstandsmessger t T Er Anschlussleitung aus Kupfer Es Nickel een 76 00 C T a mit Platinthermometer PT 100 Ts vs TU nsp kauusunnnnnunnneeereeeerer rer TEE EEE EERRRPEREREL TLLU EEE Tys PT100 Sa m Anschlussleitung aus Kupfer Thap Teema Thermospannung Bild 8 22 Schematische Darstellung der in der Versuchsanlage verwendeten Temperaturmesstechnik mit Nickel Chrom Nickel Thermoelementen f r die Messung der Absoluttemperatur im Verdampfer 6 PT und PTa messen die Temperatur in der Klimakammer Anordnung und Position der Platin Widerstandsthermometer k nnen aus Bild 8 5 und Bild 8 18
85. aturen mit denen die Experimente durchgef hrt worden sind bei beiden Stoffpaarungen nur n Pentan das die leichter siedende Komponente darstellt Der wesentliche Unterschied zwischen n Hexadekan und dem Silikon l M100k ist die Viskosit t der entsprechende Faktor betr gt bei 20 C etwa 3000 In Bild 10 1 sind die Messergebnisse des W rme bergangskoeffizienten ber der Konzentration f r die oben genannten Stoffpaarungen aufgetragen Das obere Diagramm zeigt die a Werte die sich bei einer konstanten W rmestromdichte von 10 kW m bei drei verschiedenen Siedetemperaturen ergeben haben F r das n Pentan n Hexadekan Gemisch volle Symbole konnte bei mindestens En Pentan 0 72 und einer Siedetemperatur von 106 C Blasenbildung beobachtet werden Bei den anderen Siedetemperaturen ab amp n Pentan lt 0 95 konnte keine Blasenbildung beobachtet werden und die W rme bertragung fand im Bereich der freien Konvektion ohne Phasenwechsel am Heizrohr statt Beim n Pentan Silikon l Gemisch gab es bei einer W rmestromdichte von 10 kW m ber den ganzen Konzentrationsbereich eine ausgepr gte Blasenbildung wobei sich die W rmestromdichte von 10 kW m schon jenseits der kritischen W rmestromdichte befindet Die kritische W rmestromdichte des Gemisches ist f r n Pentan Konzentrationen von 10 bis 50 f r die aufgef hrten Siedetemperaturen von 106 C und 76 C kleiner als 10 kW m F r n Pentan Anteile gt 50 und die h heren Siedetempe
86. bei einer W rmestrom dichte von 100 kW m und einer Siedetemperatur von 76 C berhitzungen der Heizfl che von bis zu 100 K zu beobachten sind Absolut Temperatur des Versuchrohres betr gt Ts AT Somit w rde die Schmelztemperatur von Weichlot fast erreicht werden wodurch die Lotstellen zu schmelzen beginnen w rde Aus diesem Grund sind die W rme bergangsmessungen nur bis zu einer Siedetemperatur von 106 C durchgef hrt worden Die Oberfl che des Versuchsrohres ist nach einem von Luke 2 30 31 entwickelten Verfahren bearbeitet worden Zun chst wird die Oberfl che per Hand mit Schmirgelpapier unterschiedlicher K rnung poliert und anschlie end sandgestrahlt was in zwei Arbeitsschritten erfolgt Im ersten Schritt wird die Oberfl che fein sandgestrahlt Der Sand besteht aus Edelkorund F320 mit einer engen Kerngr enverteilung von dp 20 30 um der bei einem Strahldruck von 3 bar auf die Oberfl che aufgebracht wird Im zweiten Schritt wird die Oberfl che mit Korund C220 d 50 80 um und einem Strahldruck von 1 5 bar sandgestrahlt Das beschriebene Verfahren wird mit einer halbautomatischen Anlage durch gef hrt die es erm glicht die Oberfl chen zu reproduzieren Nach der mechanischen Oberfl chenbearbeitung wird die Oberfl che des Versuchsrohrs zur genauen Oberfl chenanalyse mit einem Rauheits Messger t Fa Hommelwerke Typ T 8000 untersucht Die Rauheitsmessung der Oberfl che erfolgt ber hrungslos mit ei
87. beim Blasensieden sowie die bertragung auf nicht newtonsche Fl ssigkeiten sind fragw rdig Aus dem oben beschriebenen Stand der Forschung und Technik im Bereich des Str mungssiedens ist das Bed rfnis entstanden die grundlegenden W rme bertragungsph nomene im Bereich des Beh ltersiedens und die Einfl sse der obengenannten Betriebsparameter auf den W rme bergang zu untersuchen um die W rme bertragungsmechanismen beim Str mungssieden besser zu verstehen und einen Beitrag zur Optimierung von verfahrentechnischen Anlagen zu leisten Bisher existieren nur wenige wissenschaftliche Arbeiten die sich unmittelbar mit den Grundlagen des Siedens hochviskoser Gemische mit einer nicht verdampfenden Komponente besch ftigen Biesenberger 46 47 konzentriert sich vor allem auf die Prozesse bei Flash und D nnschichtverdampfern sowie Extrudern und liefert Grundlagen zur Auslegung entsprechender Verfahren Die Versuche von Floquet Muhr und Midoux 48 zum Sieden nicht newtonscher Fl ssigkeiten im R hrkessel beschr nken sich auf Dispersionen und w ssrige L sungen von Glycerol und CMC Kernaussage der Untersuchungen ist dass g ngige Korrelationen zur Ermittlung von W rmestromdichten f r hochviskose Medien nicht verwendet werden k nnen Shulman und Levitsky 49 und Levitsky et al 50 beschreiben unter theoretischen Gesichtspunkten das Blasenwachstum aufgrund von Experimenten zum Siede verhalten von Polymerl sungen Die Hauptursache
88. ben aber au er f r sehr geringe Silikon l konzentrationen kritische W rmestromdichten von unter 50 kW m Beim Str mungssieden hochviskoser Gemische ist eine maximale W rmestrom dichte von 9 kW m nicht berschritten worden 6 Unter diesen Bedingungen treten zwischen Siedefl ssigkeit und Rohroberfl che Temperaturdifferenzen auf die so gro sind dass die in Bild 8 24 bei gro en W rmestromdichten beobachteten Effekte nebens chlich werden Vor diesem Hintergrund scheint die Entscheidung bei der Konstruktion der Versuchsrohre prim r auf die Robustheit der Rohre zu achten richtig gewesen zu sein Alle gemessenen Daten f r das reine n Pentan mit der Hochviskosapparatur finden sich im Anhang A4 50 F z5 i n Pentan p 33 7 bar Refprop 7 1 3 kW_ E Rohr21 fmsg 5 amp 1 5 bar P 0 62um 2 Gorenflo 12 mK E 20 20 p q lt Na gt 20 3 0 472 0 780 0 176 0 925 0 825 0 790 1 0 A 0 100 0 935 0 875 0 845 V 0 035 0 920 Rohr20 fmsg 3 amp 1 5 bar P 0 66um A 0 69 0 750 0 735 0 620 5 A 0 201 0 790 0 770 0 730 v O 0 096 0 810 104 0 035 0 921 0 035 0 841 gt Nu 0 6 Gr Pr 005 01 02 0 5 1 2 5 10 20 50 100 m Bild 8 24 Vergleich von experimentell ermittelten W rme bergangs koeffizienten von n Pentan in der blichen doppeltlogarithmischen Darstellung Blau dargestellt sind die Ergebnisse der Validierungs messungen
89. benutzt worden f r n Hexadekan die Ridel Gleichung aus Dauber Danner 37 Die Gleichgewichtsdaten f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch wurden aus der DDB beschafft 39 wobei f r das vorliegende Gemisch das PSRK2 Modell benutzt wurde 42 56 Tabelle 5 2 Berechnete Stoffdaten f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch Ps X1 y Tsi Ts2 ATe Ah Pv pi bar Mol Mol K K K kJ kg kg m kg m 6 810 378 08 666 00 42 0 287 25 18 58 529 99 3 405 0 9986 0 9990 349 70 623 00 52 0 319 50 9 19 566 25 1 192 314 52 568 00 69 3 353 20 3 48 605 67 6 875 378 15 666 00 50 5 287 12 18 58 531 44 3 438 0 9973 0 9990 347 83 620 00 65 0 321 29 9 19 568 20 1 203 313 15 565 08 82 0 354 34 3 48 606 48 7 059 378 15 666 00 69 6 288 02 18 58 532 72 3 530 0 9936 0 9990 348 15 620 00 830 320 90 9 19 567 00 1 235 313 70 567 00 98 0 353 00 3 48 607 61 7 261 379 04 668 00 82 3 285 89 18 58 528 32 3 630 0 9893 0 9990 348 66 621 00 93 0 319 64 9 19 566 71 1 271 326 58 567 00 109 0 353 69 3 48 606 26 10 064 398 00 700 00 152 0 230 88 18 58 428 26 5 032 0 8870 0 9990 366 00 647 00 156 0 285 00 9 19 566 71 1 761 327 00 585 00 162 0 330 00 3 48 606 37 9 929 397 00 695 00 175 0 250 00 18 58 525 10 4 965 0 7690 0 9990 365 00 646 00 175 0 284 00 9 19 530 99 1 738 327 00 585 00 177 0 319 00 3 48 565 00 57 6 Vergleich der experimentellen und der berechneten W rme bergangskoeffizienten beim Gemischsieden 6 1 Ausgew hlte Kor
90. berfl chen einen besseren W rme bergang liefern als 110 weniger raue Oberfl chen 31 In Bild 8 24 sind die Ergebnisse f r drei verschiedene Versuchsrohre mit unterschiedlichen Oberfl chen und unterschied lichem inneren Aufbau dargestellt Bei niedrigen W rmestromdichten entsprechen die Ergebnisse unter Ber cksichtigung der verschiedenen Rohroberfl chen den Erwartungen Die Oberfl che des geschmirgelten Versuchrohres wurde mit einem 500 Schmirgelpapier per Hand aufgetragen da die genaue Rauhigkeit nicht bekannt ist wird sie in Anlehnung an fr here gemessene Werte auf Pa gt 0 66 um gesch tzt 1 0 p EREN MEN BENE 7 BREI og co BR 111 E 0 9 Fun E A 7 ee aR An E ka RAVA L p O 0 8 PET DER um 0 1 HH a No7 PEPI ENEH ESAI I E N 0 6 VDI W rme Atla
91. blichen Verschlechterung des W rme bergangs koeffizienten f hrt Zur Verdeutlichung werden die W rme bergangskoeffizienten in Abh ngigkeit der Zusammensetzung bei verschiedenen normierten Dr cken aufgetragen kW 10 T ER Ethane Hi Methane Ethend amp m K p 48 84 bar yo F H 2 0 85 20 5H X p bar Cin A 0 84 55 41 Pan v D By A 0 82 56 H 2 0 81 57 61 e a 2f 0 81 57 61 E 5 r 1 21 4 4 Methane 2 Fa 5 17y 05 FT et Ethene P PY Po Era P P Po e a 0 60 Br AE Sr a 0 54 1 o 0 40 Fe Nu 0 6 Gr Pr o 0 40 LS A 0 2 Eiei an N 10 T BEE vs kw 0 03 F 0 03 m K Ethene Ethane Methane Ethene z 0 73 x 0 72 0 71 z 0 59 20 p 51 67 51 70 bar o x pybar 7 LAI 0 58 75 38 A Lv 0 57 76 07 10 A 0 54 78 00 oLo 0 51 79 73 a 2 0 50 80 25 ea 5 pard pasri rn 1 rn A lx Zu Methane 2 pe 4 0 5 1 17 Ethene A peA ArT 1 Tu Ge MG gt Nu 0 6 Gr Pr 14 0 2 1 2 5 10 _ 20 50KW 01 02 05 4 2 5 10 20 50 kw q m q m Bild 2 2 W rme b
92. chung 1A 7 wird hierf r entsprechend u AT u Q und u A ben tigt Entsprechend der Vorgehensweise nach GUM und der Angabe von erweiterten Messunsicherheiten sind die ermittelten Werte als normalverteilt anzusehen Somit ergeben sich ein Divisor von 2 und eine Erweiterung in derselben Gr enordnung die sich gegenseitig aufheben Ergo l sst sich neben der blich verwendeten Methode zu Vergleichszwecken die Messunsicherheit des W rme bergangskoeffizienten gem Gleichung 1A 17 aus den relativen Anteilen ermitteln Aa _ _ CEGE GI 1A17 a T q T Q A Da die beiden erstgenannten Werte wie beschrieben messwertabh ngig sind ist zur Entlastung ein Excel Sheet erstellt worden Anhang A 1 das es erm glicht durch die Eingabe der Messwerte die Messunsicherheit zu erhalten In der Tabelle 1A 2 sind diese f r 5 Bereiche 512 528 5022 341 41583 7 99576 3 aufgelistet 153 Tab 1A 7 Messunsicherheitsbeitr ge f r f nf Messpunkte M 54 908 512 528 5022 341 41583 7 99576 3 AT 0 562 1 492 3 492 11 302 23 187 2 0 743 TA 0 026 0 025 0 024 0 025 0 024 0 745 0 745 074 0 744 0 743 AT 3 82 1 40 1 21 1 16 1 16 n 3 89 1 59 1 42 138 1 379 Tabelle 1A 8 Messunsicherheitsbeitr ge f r den W rme bergangskoeffizienten 0 2688 K Normal 185 211 24 8961 0 01377
93. d der Durchmischung der oberfl chennahen an n Pentan verarmten Grenzschicht angesprochen p n Pentan Silikon l M100k kritische W rmestromdichte q o T 41 C T 76 C 4 0 0 01 02 0 3 04 05 06 07 08 09 1 0 n Pentan Bild 9 6 Abh ngigkeit der kritischen W rmestromdichte ga von der Zusammensetzung f r das Gemisch n Pentan Silikon l M100k bei drei verschiedenen Siedetemperaturen 123 Der Anstieg der kritischen W rmestromdichte von 70 Silikon l im Vergleich zu 90 insbesondere bei der h chsten Siedetemperatur wird durch eine Abnahme des Dampfdruckes des Gemisches verursacht bei der die Blasengr e wieder ansteigt So wird der Transport der leichter siedenden Komponente an die Heizfl che verbessert und es kommt zur besseren W rmeabfuhr die kritische W rmestromdichte wird h her 124 10 Vergleich der Messergebnisse und Videoaufnahmen von niedrigviskosen und hochviskosen Gemischen In diesem Abschnitt werden die Messergebnisse von n Pentan n Hexadekan und n Pentan Silikon l M100k exemplarisch miteinander verglichen Insbesondere soll der Einfluss der Viskosit t des hochviskosen Silikon ls auf den W rme bergang und die Blasenbildung herausgearbeitet werden Wie bereits erw hnt verdampft bei den Siedetemper
94. das Ethan n Butan mit den Korrelationen aus der Literatur 4 22 24 aus 4 19 3 Versuchsanlage f r niedrigviskose Gemische und Versuchstechnik Im Rahmen dieser Arbeit soll der W rme bergang von weitsiedenden Gemischen untersucht werden Der W rme bergang von Gemischen ist in der Vergangenheit mit einer Normsiedeapparatur gemessen worden die von G tz 1980 10 an der Universit t Karlsruhe entwickelt und von Fath 1986 25 an der Universit t Paderborn weiterentwickelt worden ist Mit dieser Art von Anlagen sind zum einen reine Stoffe systematisch untersuchen worden und zum anderen berwiegend K ltemittel Gemische und K ltemittel l Gemische Bei den K ltemittel Gemischen handelt es sich in der Regel um Stoffpaarungen deren Normalsiede punkte vergleichsweise eng beieinander liegen max 88 K 16 Bei den K ltemittel l Gemischen betr gt der Massenanteil des ls maximal 10 5 Um den gesamten Zusammensetzungsbereich der weitsiedenden Gemische experimentell untersuchen zu k nnen wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Normapparatur so modifiziert dass neben reinen Stoffen auch weitsiedende Stoffgemische untersucht werden k nnen ohne dass es zu einer Entmischung im Verdampfer und somit zur Verf lschung der Messergebnisse kommt Die Modifikationen und das Funktionsprinzip der neuen Versuchsanlage werden im folgenden Abschnitt beschrieben 3 1 Versuchsstoffkreislauf f r niedrigviskose Gemische Die Konstruktion
95. dekan sind in der Tabelle 5 1 die Molenbr che der gemessenen Konzentrationen die kritischen Daten und die untersuchten Druckbereiche der normierten Dr cke zusammengestellt Um die experimentellen Messdaten des Gemisches in der blichen Auftragung bei konstanten normierten Dr cken interpretieren zu k nnen m ssen die Daten auf die entsprechenden normierten Dr cke extrapoliert bzw interpoliert werden p 0 035 sowie 0 1 und 0 2 Der normierte Druck wird aus dem Verh ltnis des Siededrucks zum kritischen Druck p ps px gerechnet Die Abh ngigkeit des kritischen Drucks von der Zusammensetzung eines bin ren Gemischs wird von der Korrelation von Joffe Zudkewich 38 beschrieben F r die Anpassung der Korrelation von Joffe Zudkevich sind die kritischen Messdaten f r das Gemisch aus der Dortmund Data Bank kurz DDB 39 benutzt worden In Bild 5 5 ist die Abh ngigkeit des kritischen Drucks von der Zusammensetzung des n Pentan n Hexadekan Gemisches dargestellt Tabelle 5 1 Eigenschaften der untersuchten bin ren Stoffgemische und Zustandsbereich der Messungen Stoffpaar X1 Pk normierter Dr cke Mol bar p x1 Ts p x1 Ts2 p x1 T 3 99 86 34 05 0 194 0 099 0 036 99 73 34 38 0 193 0 093 0 034 n Pentan n 99 36 35 30 0 188 0 092 0 033 Hexadekan 98 94 36 30 0 185 0 088 0 032 ATs n 250 1 K 98 86 36 49 0 185 0 090 0 048 88 70 50 32 0 116 0 058 0 020 76 90 49 65 0 104 0 052 0 019 Um die W r
96. den Wie bereits erw hnt werden Temperaturen mit Platinwiderstandsthermometern und Thermoelementen gemessen Die Position der Temperaturmessf hler ist in Bild 8 14 dargestellt Der Aufbau der Messkette ist gleich demjenigen der bereits in Kapitel 3 4 beschriebenen Messkette weshalb hier n her auf Messunsicherheit und Kalibrierverfahren eingegangen wird Messunsicherheit der Temperaturdifferenz Die Messunsicherheit bei der Messung der Temperaturdifferenz setzt sich aus den Anteilen der Toleranzen der Thermoelemente des Verst rkers der A D D A Karte des Temperaturgradienten im Kupferquader Steckpl tze von TE des Nullpunktarifts und des Umrechnungsfehlers des Messrechners von Volt in Kelvin zusammen Der Unsicherheitsbeitrag des Thermoelements besteht aufgrund der Nullpunkts korrektur haupts chlich aus der Abweichung der Thermospannungskurve Da zur Bereitstellung der Referenztemperatur ein zweites Thermoelement verwendet wird ergibt sich somit nach DIN IEC 584 ein m glicher Fehler von 0 8 AT Die Unsicherheit des Verst rkers l sst sich mit einem Offset und einem Gain Wert angeben Der erstgenannte Wert ist durch eine Verst rkerkalibirierung getilgt worden Der Gain kann bei einem Faktor von 1000 um 1 schwanken was 0 1 entspricht 100 Vergleichstelle Kupferklotz Nickel U msp X 1000 Nickel Verst rker Digital Analog 4 Umsetzerkarte Kan le 1 64 Messrechner mit Dat
97. der Unsicherheit beim Messen NormCD Stand 2007 03 1999 140 13 Anhang 1A Messunsicherheitsbetrachtung der Messtechnik nach GUM Die Messungen physikalischer Gr en werden erst interpretierbar wenn neben dem Messwert selbst auch eine Aussage ber die vorliegende Messunsicherheit gegeben wird Um eine international einheitliche nachvollziehbare und transparente Vorgehensweise zu gew hrleisten wurde 1993 unter der Leitung des BIPM Bureau International des Poids et Mesures der Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement dt Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen verabschiedet Dieser Leitfaden kurz GUM ist nach anf nglicher Kritik inzwischen international als Basis zur Messunsicherheitsbestimmung akzeptiert und wird von verschiedenen Organisationen wie z B dem Deutschen Kalibrierdienst als verbindlich vorgeschrieben Im Folgenden wird unter Ber cksichtigung der Vielzahl vorhandener Literatur nur kurz auf die Vorgehensweise eingegangen DIN 13005 57 Es sei zu beachten dass man zwischen nichtkorrelierten und korrelierten Eingangsgr en unterscheidet wobei der besseren bersichtlichkeit halber nur auf den erstgenannten eingegangen wird Hierbei muss zu Beginn die Modellgleichung formuliert werden Gleichung 1A 1 Von dieser ausgehend werden alle m glichen Unsicherheitsfaktoren betrachtet Diese werden nach GUM in zwei Typen unterschieden die sich durch den vorhandenen
98. des W rme bergangs in siedenden hochviskosen Gemischen unter Ber cksichtigung 3 von Einfl ssen wie Druck Anstr meffekt W rme und Stoff bergang in der aufsteigenden Blase Heizfl chenbeschaffenheit Konzentration der leichtfl chtigen Komponenten und Viskosit t des Silikon ls steht im Mittelpunkt der Arbeit Bei beiden Versuchsapparatur Niedrigviskos und Hochviskosapparatur werden zur Validierung Messungen mit reinem n Pentan durchgef hrt und anschlie end mit den vorhandenen Literaturdaten verglichen 1 11 12 Ziele dieser Grundlagenforschung sind die Behebung der Wissensl cken auf diesem Gebiet und ein fundierter Beitrag zum besseren Verst ndnis des Str mungssiedens hochviskoser Gemische Im Rahmen von Arbeiten zur Entgasung von Polymerl sungen in Rohrb ndelverdampfern wurde in den letzten Jahren deutlich dass f r das Verst ndnis von Siedeprozessen in hochviskosen Gemischen bzw f r die qualitative und quantitative Beschreibung der dabei relevanten Effekte und Einflussfaktoren die notwendigen Grundlagen fehlen 6 Im Rahmen dieser Dissertation sollen diese Grundlagen geschaffen werden 4 2 Stand des Wissens zum Beh ltersieden niedrigviskoser Stoffgemische In der Literatur existieren zahlreiche experimentelle Untersuchungen und Korrelationen zum Beh ltersieden niedrigviskoser Stoffgemische siehe z B 3 4 113 18 In der Arbeit von Stier 4 die zusammengefasste Messergebnissen aus der Li
99. dheitsrisikos erkannt Durch zunehmende Umwelt und Gesundheitsvorordnungen und einen sch rfer werdenden auch ber die Produktqualit t ausgetragenen Konkurrenzkampf haben die mit der Entgasung zusammenh ngenden Fragestellungen in den letzten zehn Jahren stark an Bedeutung gewonnen Zur Entgasung von Polymerl sungen werden nach dem Stand der Technik i d R Flash und D nnschicht Verdampfer f r gr ere Mengen an gel sten fl chtigen Stoffen sowie Schnecken bzw Extruder f r geringe Restmengen eingesetzt 44 Da vor allem das Entfernen geringer Konzentrationen an fl chtigen Verbindungen aus dem Polymer ein Problem darstellt wurde in der Vergangenheit in erster Linie das Verfahren der Entgasung mittels Extruders untersucht Wie die Entwicklungen der letzten Jahre gezeigt haben k nnen durch die vorgeschaltete Verdampfung von L semitteln in mehrstufigen Rohrb ndelapparaten bereits sehr geringe Konzentrationen an fl chtigen Reststoffen erreicht werden bis weit unter 1 Die Hersteller von Polymeren sind bem ht die Entgasung in billigen und robusten Rohrb ndelapparaten bis zu m glichst geringen Konzentrationen zu f hren Trotz der scheinbaren Einfachheit des Verfahrens fehlt bis heute aber ein grunds tzliches Verst ndnis zum Ablauf des Prozesses Die entsprechenden Apparate werden auf der Basis von Erfahrungswerten in einem zeit und kostenaufw ndigen Trial and Error Verfahren ausgelegt Bei der Auslegung der Rohrb ndel
100. e detaillierte Beschreibung von Probenahme und Konzentrationsbestimmung findet sich im n chsten Abschnitt 35 3 6 Probeentnahmevorrichtung und Konzentrationsbestimmung Die Probenentnahme geschieht ber ein Rohr das von der Au enseite des Verdampfers bis unterhalb des Versuchsrohres in die Fl ssigphase des Gemisches hineinragt Zu beachten ist dass vor der endg ltigen Probenentnahme das Rohr entleert wird um Fehlern aufgrund von Restfl ssigkeit bei der Konzentrationsmessung vorzubeugen Aus diesem Grund werden zwei evakuierte Beh lter an das Rohr angeschlossen Mit einem Beh lter wird die Fl ssigkeit die sich noch im Rohr befindet abgesaugt Im Anschluss wird der zweite Beh lter mit dem im Verdampfer befindlichen Gemisch bef llt Parallel zu diesem Vorgang werden auch mehrmals in der Dampfphase Proben ber eine separate Leitung genommen Der Aufbau der Probenentnahme ist in Bild 3 17 schematisch dargestellt Bild 3 17 Probeentnahmebeh lter mit Anschl ssen am Verdampfer Die Konzentration des Gemisches in den Probenbeh ltern ist anschlie end mit einer thermogravimetrischen Analyse bestimmt worden In einem auf der Analysenwaage ausgewogenen Rundkolben werden ca 10 g des Gemisches aus dem Probenbeh lter eingewogen Da das n Pentan verdampft wird sofort der Die thermogravimetrische Analyse der Proben wurde von der Fakult t f r Naturwissenschaften an der Universit t Paderborn durchgef hrt 36 Wert de
101. e Kupferrohr d 8 mm 2 R13 R22 q 40 kW m SF R12 q 4kWim VDI W rmeatlas f r reine Stoffe Bild 2 5 Abh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten a von der Zusammen setzung x bei verschiedenen normierten Dr cken und einer konstanten W rmestromdichte q f r das K ltemittelgemisch R13 R22 ATsn 40 6 K von Wassilew 15 links und SFe R12 ATsn 34 0 K von Schmadl 14 Die mit steigendem Druck und W rmestromdichte zunehmende Verschlechterung des W rme bergangskoeffizienten beim Gemischsieden ist qualitativ damit zu erkl ren dass in beiden F llen der Nachschub der leichtersiedenden Komponenten aus dem Fl ssigkeitspool an die Heizfl che zunehmend behindert wird Verantwortlich daf r sind einerseits der mit steigendem Druck abnehmende Blasendurchmesser und somit der geringere Auftrieb der Blase was eine geringere Durchwirbelung der fl ssigen Grenzschicht beim Abl sen und Aufsteigen der Blase zur Folge hat Andererseits behindert die zunehmende Blasendichte das Nachstr men der Siedefl ssigkeit zur Heizfl che 13 14 Die Verschlechterung des W rme bergangs wird mit zunehmender Konzentrationsdifferenz Axy zwischen Dampf und Fl ssigkeit gr er Dies bedeutet auch dass die Normalsiedepunktabst nde ATsn gr er werden 3 4 13 14 19 Die meisten Korrelationen die den W rme bergangskoeffizienten von Gemischen vorausberechnen
102. e beobachteten extremen radialen Temperatur gradienten in Ringspalt der Versuchstrecke sind durch die Viskosit t bestimmt und stellen eine besondere Herausforderung f r die Formulierung eines detaillierten W rme bergangsmodells dar 6 Der in Bild 7 2 dargestellte Vergleich der dabei aufgenommenen Str mungsbilder von siedenden hochviskosen Gemischen mit einer nicht verdampfenden Kompo nente mit den bereits diskutierten Str mungsformen des konventionellen Str mungssiedens unterstreicht dass sich die Physik beider Prozesse deutlich unterscheidet Eine bertragung von Berechnungsvorschriften die f r das Str mungssieden niedrigviskoser vollst ndig verdampfender Gemische entwickelt wurden ist fragw rdig Ritter 45 gelangte bei seinen Untersuchungen zum Str mungssieden von Polymerl sungen im beheizten senkrechten Rohr schon 1969 zu hnlichen Ergebnissen Vergleichbare Prozesse spielen auch in anderen Bereichen der Technik wie etwa in der Lebensmitteltechnik oder der Petrochemie eine Rolle So wird z B 74 Tomatenmasse in kleinen Chargen in offenen Eindampfkesseln oder mantel beheizten kugelf rmigen R hrbeh ltern hergestellt in Brauereien die W rze mit beheizten R hrmaschinen gekocht oder Obst und Gem se mittels D nnschicht verdampfern aufkonzentriert Konventionelles Str mungssieden Str mungssieden eines hochviskosen Gemischs Zwangskonvektion Dampf Spr hk hlung konvektives Sieden Fl s
103. efinition des W rme bergangskoeffi zienten nicht notwendig Beim Versuchsrohr handelt es sich um einen homogenen K rper weshalb die Messunsicherheit an jeder Stelle als gleich gro angenommen wird Betrachtet werden dabei Einfl sse aufgrund von m glichen Abweichungen bez glich des Durchmessers und der L nge Somit ergibt sich f r die Messunsicherheit der Fl che eine relative Unsicherheit von etwa 0 7429 Messunsicherheit der W rmestromdichte Anhand der Gleichung 8 5 wird deutlich dass mehrere Einflussfaktoren von zentraler Bedeutung sind Hierzu z hlen die Unsicherheitsbeitr ge der beiden 99 verwendeten Hochpr zisionswiderst nde die der kalten Enden die jeweils laut Hersteller mit 0 01 aufgef hrt sind sowie die m glichen Abweichungen der Fl chen Strom und Spannungsmessung deren Unsicherheit auch durch die Ungenauigkeit des Messger tes charakterisiert ist Die durchgef hrten Berechnungen haben gezeigt dass die Einflussdimension der bereichsabh ngigen Gr en sehr klein ist Minimale Schwankungen sind erst ab der dritten Nachkommastelle zu erwarten weshalb die vorhandenen Abweichungen vom Sollwert f r jeden Bereich in derselben Gr enordnung liegen Der Messunsicherheitsbeitrag der W rmestromdichte ist somit ma geblich vom Fl chenfehler abh ngig und hat eine Gr enordnung von etwa 0 7435 Bei der Temperaturmessung muss zwischen Temperaturdifferenzen und Absolut temperaturen differenziert wer
104. egung der Messtechnik der Hochviskosanlage wurde insbesondere auf ein detailliertes Bild von Temperaturen bzw Temperaturgradienten Wert gelegt Aus diesem Grund verf gt die Anlage ber die M glichkeit simultan an bis zu 50 Stellen Temperaturen zu messen Damit liefert sie nicht nur Informationen zu Oberfl chentemperaturen und mittleren Badtemperaturen sondern bei geeigneter Anordnung der Temperaturmessstellen auch ein detailliertes Bild der Gradienten im Pool Bild 8 18 zeigt die derzeit gew hlte Anbringung der Temperaturmessstellen im Pool bei Bedarf sind hier aber leicht Modifikationen m glich q Q AT AT T SA Im folgenden Kapitel wird der Aufbau der Messtechnik beschrieben insbesondere mit Blick auf die Messgr en mit denen die Bestimmung des W rme bergangskoeffizienten nach Gleichung 8 4 siehe auch Gleichung 3 1 erfolgt Anschlie end wird die Messunsicherheit nach GUM 33 bestimmt Zum 96 Schluss werden die jeweiligen Abweichungen angegeben und f r f nf verschiedene W rmestromdichten einer Messreihe tabelliert dargestellt PT PT2 Bild 8 18 Verdampfer mit installierten Thermometern und schematische Darstellung der Anordnung der Thermometer im Verdampfer 4 x PT100 1 bis 10 Thermoelemente f r absolute Temperatur messungen 15 nicht explizit dargestellt max 24 Thermoelemente zur Messung von Temperaturdifferenzen 97 Die W
105. eigrohr miteinander verbunden sind Im Verdampfer befindet sich ein elektrisch beheiztes waagerecht angeordnetes Versuchsrohr Bei weitsiedenden hochviskosen Gemischen verdampft wie bereits f r das niedrigviskose Gemisch n Pentan n Hexadekan diskutiert fast ausschlie lich die leichter siedende Komponente und gelangt ber das Steigrohr in den Kondensator Dort kondensiert sie aus und flie t ber ein Fallrohr in einen Kondensatsammelbeh lter wo sie ber eine Dosierpumpe mit verarmtem Gemisch das sich im Verdampfer oberhalb des Versuchsrohres ansammelt vermischt wird Klimazelle K hlmedium Differenzdruck aufnehmer je D lt Dosierpumpe Q1 4 Verdampfer Pra k Digital Umschalter Multimeter Ag Esch v 0 20A Ana un Statischer Mischer ER TE apa E pam 0 16 0 5 bar raa L DDO 4i Si am a Sk gt u pr HD y l Vakuum j l PT Refr Zahnradpumpe I Refraktometer l l l Bild 8 5 Schematische Darstellung der Hochviskosapparatur 83 Bild 8 6 zeigt die Konstruktion des Verdampfers die oberhalb des Versuchsrohres ein berlaufen und Ausschleusen von verarmtem Gemisch erm glicht Das abgesaugte Gemisch wird mit Hilfe einer speziell angefertigten Zahnradpumpe kontinuierlich ber einen statischen Mischer der Firma Fluitec Typ CSE X 8 mit dem Kondensat vermischt Die Zusammensetzung wird dabei mit Hilfe des Refraktometers
106. eine quantitativ gute bereinstimmung mit den Verl ufen der Messdaten ber einen weiten Bereich des normierten Drucks und der W rmestromdichte aufweist 63 n Pentan n Hexadekan KW q 10 kW m m K p 0 2 Schl nder Thome u Shakir rn Jungnickel Experiment 0 1 n Pentan n Hexadekan q 10 kW m p 0 1 Schl nder Thome u Shakir Serani Jungnickel Experiment n Pentan n Hexadekan q 10 kW m p 0 035 Schl nder Thome u Shakir ee Jungnickel Experiment 0 1 0 7 o8 X 09 0 98 1 Bild 6 2 Vergleich der a Werte f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch mit den Korrelationen aus den Gleichungen 6 1 bis 6 7 bei einer W rmestrom dichte von q 10 kW m und drei verschiedenen normierten Dr cken 64 n Pentan n Hexadekan Schl nder Thome u Shakir Be Jungnickel Experiment 0 1 n Pentan n Hexadekan kW q 20 kW m m K p 0 1 Schl nder Thome u Shakir ee Jungnickel Experiment n Pentan n Hexadekan q 20 kW m p 0 035 Schl nder Thome u Shakir simis Jungnickel Experiment 0 7 0 8 x 0 9 0 98 1 1 Bild 6 3 Vergleich der a Werte f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch mit den Korrelationen aus den Gleichungen 6 1 bis 6 7 bei einer W rmestrom dichte von q 20 kW m und drei versch
107. enerfassung Halteverst rker Q Multiplexer Mess bereich verst rker PCI BUS 16 BIT Bild 8 20 Schematische Darstellung der in der Versuchsanlage angewendeten Temperaturmesstechnik mit Nickel Chrom Nickel Thermoelementen f r die Messung der Temperaturdifferenz Der Fehleranteil der A D D A Karte setzt sich f r den verwendeten Messbereich von 10 V aus vier sich addierenden Komponenten zusammen die Offset Gain integrale Linearit t ILE und differentielle Linearit t DLE darstellen Die Unsicherheit wir in der Form eines Vielfachen des last significant bits LBS angegeben Der Hersteller gibt diese Werte f r Offset mit 1 5 LSB Gain mit 1 5 LSB ILE mit 2 LSB und DLE mit 1 75 LSB an Durch entsprechende Kalibrierungen konnte der maximale Fehler auf 3 75 LSB gesenkt werden Bei einer Aufl sung von 16 bit was einer Datenbreite von 2 65536 bit entspricht liegt also eine Messunsicherheit von 0 057 vor Unter Annahme einer idealen bertragung des Messsignals von der A D D A Karte zum Messrechner kann dieser Wert im Vergleich zu den anderen Komponenten vernachl ssigt werden Zudem kann die Temperaturverteilung im Kupferklotz nicht als ganz isotherm angesehen werden Der vorliegende Temperaturgradient bewirkt eine Mess unsicherheit die in der Gr enordnung von ungef hr 2 mK liegt 101 Zus tzlich muss noch eine Nullpunktsdrift von 10 mK ber cksichtigt werden Hinzu kommt ein
108. er W rme bertragung beim Sieden von weitsiedenden niedrigviskosen und hoch viskosen Stoffgemischen durchgef hrt und beschrieben Um dies zu erm glichen wurde f r die niedrigviskosen Stoffgemische eine Normsiedeanlage modifiziert und f r die hochviskosen eine neuartige Versuchsanlage entwickelt Die Validierung der beiden Anlagen wurde anhand von Messungen f r n Pentan erfolgreich durch gef hrt An der Anlage f r niedrigviskose Stoffgemische wurde der W rme bergang von n Pentan n Hexadekan systematisch untersucht und die Messergebnisse mit Korrelationen aus der Literatur verglichen An der Hochviskosapparatur wurde n Pentan Silikon l M100k vermessen Des Weiteren wurden die experimentellen Messergebnisse der beiden Gemische verglichen wobei der Viskosit tseinfluss auf den W rme bergangs bereits deutlich sichtbar geworden ist In Bezug auf die Normsiedeapparatur wurde die Niedrigviskosapparatur mit Umw lzkomponenten erweitert die es erm glichen auch f r weitsiedende Stoffgemische ein homogenes Gemisch im Verdampfer zu gew hrleisten Bei Auslegung und Konstruktion wurde darauf geachtet dass die Umw lz komponenten abgetrennt wurden und die Apparatur die urspr ngliche Konstruktion der Normsiedeapparatur erhielt Mit der Niedrigviskosapparatur wurden zuerst reines n Pentan untersucht Die Messergebnisse wurden mit existierenden experimentellen Daten aus der Literatur verglichen wobei sehr gute bereinstimmungen erzielt
109. er solutions I Rheological and diffusional effects International Journal of Heat and Mass Transfer 39 3 1996 S 631 638 Levitskiy S P Khusid B M Shulman Z P Growth of vapour bubbles in boiling polymer solutions Il Nucleate boiling heat transfer International Journal of Heat and Mass Transfer 39 3 1996 S 639 644 Gorenflo D Goetz J Bier K Vorschlag f r eine Standard Apparatur zur Messung des W rme bergangs beim Blasensieden W rme und Stoff bertragung 16 1982 S 69 78 Wedeking M Konzentrationsmessung hochviskoser Gemische Studienarbeit Lehrstuhl f r Thermodynamik und Energietechnik Universit t Paderborn 2008 Buljina I Span R Baumh gger E W rme bergang beim Beh ltersieden von n Pentan n Hexadekan Gemischen Processnet Fachausschusssitzung W rme und Stoff bertragung Magdeburg 2008 Kurzeja N Skript zum Versuch Ill Temperaturmessverfahren Lehrstuhl f r Thermodynamik Ruhr Universit t Bochum 2009 El Hawary T Messung der Dichte und Viskosit t in der Gasphase von Methan Stickstoff und Methan Stickstoff Gemischen mit einer weiter entwickelten kombinierten Viskosit ts Dichte Messanlage und einer neuen Viskosit tsmessanlage f r geringe Gasdichten Diss Ruhr Universit t Bochum 2009 Bayer AG Leverkusen Baysilone le M Polymere Dimethylsiloxane Firmeninternes Papier Leverkusen 1999 Deutsches Institut f r Normung Leitfaden zur Angabe
110. er Mischer befindet in den Verdampfer zur ck und schlie t somit den Kreislauf Bild 3 1 Kondensator Anschluss K hlkreislauf a Druckmittler Dampf Ra ii Kondensatfallrohr Mischbeh lter Dampfsteigrohr Heizrohr u r mg P preier Fl ssigkeit Schauglas Pumpe 1 Yerdampfer Pumpe 2 Bild 3 2 3D Darstellung der modifizierten Normsiedeanlage 15 Die gesamte Messzelle Versuchsstoffkreislauf die in Bild 3 2 dargestellt ist befindet sich in einer Klimazelle der Firma Weiss Technik Diese erm glicht es die Zellentemperatur auf die jeweilige Siedetemperatur einzustellen und Umgebungseinfl sse weitestgehend auszuschlie en Die Klimazelle wird mit Luft thermostatisiert Die Temperierung wird durch eine geregelte elektrische Heizung f r Temperaturen oberhalb der Umgebungstemperatur vorgenommen f r Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur wird ein zus tzlicher Thermostat eingesetzt der mit einem W rme bertrager der sich in der Klimakammer befindet geschaltet ist Der Verdampfer hat die gleichen Abmessungen wie bei der Normsiedeanlage und ist mit einem zus tzlichen 16 mm Edelstahlrohr mit trichterf rmigem Aufsatz versehen Bild 3 3 Damit wird oberhalb des Versuchsrohres das angereichertes Gemisch an der schwersiedenden Komponente abgesaugt mit Pumpe 1 und dem Mischbeh lter zugef hrt Bild 3 3 Foto des ge ffneten Verdampfers mit Absaugrohr und eingebautem Versuchsrohr
111. er keinen Einfluss auf den W rme bergang beim Sieden hat solange das Versuchsrohr komplett im Versuchsstoff eingetaucht ist 10 Bei den Messungen ist daf r gesorgt worden dass sich der F llstand mindestens 80 mm oberhalb des Versuchrohres befand In Abschnitt 3 7 wird auf den Einfluss der Str mung auf den W rme bergang n her eingegangen F llstands regelung N Mischbeh lter Heizrohr Pumpe 1 geregelte Drehzahl Verdampfer konstante Drehzahl Bild 3 11 Schematische Darstellung der F llstandsregelung 3 3 Aufbau des Versuchsrohres Wie bereits erw hnt werden in dieser Arbeit W rme bergangsmessungen von weitsiedenden Stoffgemischen experimentell untersucht Es ist allgemein bekannt dass es bei solchen Stoffgemischen zu einer Verschlechterung des W rme bergangs kommt Das bedeutet dass die W rme von der Heizrohroberfl che schlecht abgef hrt wird was einen starken Anstieg der Heizfl chentemperatur bewirkt Die bisherige Konstruktion der Versuchsrohre die in der Arbeit von Pinto 29 detaillierter beschrieben ist wurde f r das niedrigviskose Stoffgemisch n Pentan n Hexadekan benutzt Dabei ist festgestellt worden dass die maximal 24 erlaubte Absoluttemperatur von 180 C die durch das Weichl ten des Versuchsrohres bedingt ist relativ schnell erreicht wird und so eine Einschr nkung f r die systematischen W rme bergangsmessungen des obengenannten Gemisches verursacht
112. erborn unter Leitung von Prof Gorenflo entwickelte Aufbau von Versuchsrohren eignet sich daher nur bedingt f r weitsiedende Stoffgemische Die Temperatur dieser Rohre darf auch im Inneren 180 C nicht berschreiten da die Einbauten der Versuchsrohre mit Weichlot zusammengel tet werden Im Detail wurde der Aufbau dieser Versuchsrohre in Kapitel 3 3 beschrieben Die Konstruktion des beim Sieden hochviskoser Gemische verwendeten Versuchsrohres ist weitgehend identisch mit derjenigen der weithin bekannten Versuchsrohre Das Versuchsrohr siehe Bild 8 15 besteht aus zwei Kupferrohren die ineinander geschoben sind Das Au enrohr besitzt einen Durchmesser von 8 mm und eine Gesamtl nge von 230 mm Das Innenrohr Durchmesser 5 92 mm ist bis zur Mitte in koaxialer Richtung mit acht oder zw lf Nuten versehen die 93 gleichm ig ber den Umfang verteilt sind In den Nuten befinden sich Thermoelemente mit einem Durchmesser von 0 5 mm Mittig ist im Innenrohr in koaxialer Richtung ein Heizleiter mit einem Durchmesser von 2 mm und einer beheizten L nge von 180 mm eingeschoben der durch Gleichstrom beheizt wird Zur Befestigung des Versuchsrohrs im Verdampfer ist das Rohr mit zwei Endkappen aus Edelstahl ausgestattet Diese Kappen minimieren zugleich die axiale W rmeleitung an den Enden Alle Hohlr ume des Versuchsrohres sind mit W rmeleitpaste ausgef llt An dieser Stelle unterscheiden sich die hier verwendeten Rohre von den konventionelle
113. ergangskoeffizient a in Abh ngigkeit der W rmestromdichte q bei verschiedenen normierten Dr cken p f r reines Ethan oben links und f r Gemische engsiedendes links unten und weitsiedendes rechts aus 19 Bild 2 3 zeigt die Abh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten a von der Zusammensetzung x f r das Methan Ethan Gemisch bei verschiedenen normierten Dr cken und einer konstanten W rmestromdichte q 60 kKW m Es wird deutlich dass schon ein geringer Anteil einer der beiden Komponenten zu einer erheblichen Verschlechterung des W rme bergangs f hrt 6 Der experimentelle W rme bergangskoeffizient Oexm f r das Gemisch ist immer kleiner als der ideale W rme bergangskoeffizient Ciam der mit folgender Gleichung id m berechnet wird und als gestrichelte Linie im Bild 2 3 dargestellt ist Man vergleiche die gestrichelte Linie mit der Kurve bei p 0 54 die als volle Linie dargestellt ist Bild 2 3 Gegen ber idealen dem Ansatz Qism ist der gemessene W rme bergangs koeffizient eine ganze Gr enordnung kleiner 50 T T T T T T kw m K 20 f 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 X X Methan Bild 2 3 Abh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten a von der Zusammen setzung x f r das Methan Ethan Gemisch bei verschiedenen normierten Dr cken und einer konstanten W rmestromdichte q aus 4 Bei sehr kleinen und sehr gro en Methananteilen verh lt sich das Gemisch wie der reine Stoff so
114. erstoffe 1991 93 N Ne 10L andere Fluide 1991 93 0 3 NH t Olo C Hy H O p Ar 5 z I 0 6 u 3 6 Ap AT go Fol nad F q 20 kW m 2 K um 0 4 0 6 0 8 1 1 5 2 3 4 6 8 10 20 P P T po la logana Bild 4 4 Relative Druckabh ngigkeit des fluid spezifischen Normierungswertes 0 als Funktion des Stoffwert Parameters P aus 12 10 kW n Hexadekan p 14 01 bar m K Be P P 7 7 0 2 T 339 05 C Zu za 01 T 302 15 C z Pai a 0 035 T 255 65 C Ez A er DS K o 78 Pl 7 skt 1 v v 0 5 freie Konvektion f r n Pentan 0 2 TE gemessene Konvektion f r n Hexadekan 0 05 01 02 05 1 2q 5 10 20 50 100 Bild 4 5 Berechneter W rme bergangskoeffizient in Abh ngigkeit von der W rmestromdichte q f r verschiedene normierte Dr cke nach 1 und W rme bergangskoeffizienten der gemessenen freien Konvektion von Hexadekan 47 5 Messergebnisse und Stoffdatenberechnung f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch Mit den hier vorgestellten Ergebnissen f r das Stoffsystem n Pentan n Hexadekan wurde erstmals ein bin res Gemisch mit einer Differenz der Normalsiede temperaturen von etwa ATsn 250 K systematisch experimentell untersucht In der Literatur existierten experimentelle Daten nur f r Gemische mit Normalsiede temperaturdifferenzen von maximal ATsn 132 K
115. f r den schlechten W rme bergang beim Blasensieden von Polymerl sungen suchen Shulman und Levitsky analog zu Padberg 44 in der ansteigenden Viskosit t der Fl ssigkeit der dadurch bedingten Verschlechterung der Konvektion und dem gr eren Widerstand gegen aufsteigende Blasen Padberg begr ndet den schlechten Stoff bergang bei konzentrierten Polymerl sungen auch mit der fehlenden turbulenten Vermischung Aufgrund der hohen Viskosit t sei die Entgasung von Polymerl sungen ma geblich von der Diffusion gepr gt Die f r den Prozess der W rme und Stoff bertragung entscheidenden lokalen Konzentrationsgradienten und damit die lokalen Dichte und Viskosit tsunterschiede sowie die Charakteristika von 76 Blasenbildung und Blasenwachstum konnten bisher aber nicht experimentell abge bildet werden Zusammenfassend l sst sich sagen dass die physikalischen Grundlagen des Siedens hochviskoser Gemische bis heute nicht systematisch untersucht worden sind Die Auslegung von verfahrenstechnischen Anlagen zur Entgasung von hochviskosen Systemen im Allgemeinen und insbesondere von hochviskosen Polymerl sungen erfolgt bis heute prim r auf der Basis von Erfahrungswerten 1 F r die detaillierte und zusammenfassende Literaturrecherche die im Rahmen eines DFG Antrages durchgef hrt worden ist m chte ich Frau Dr Ing Mandy Gerber herzlich danken 77 8 Versuchsanlage zum Beh ltersieden hochviskoser Stoffgemische Die Entwick
116. ferenz ATer korrigiert werden muss die als treibende Kraft der W rme bertragung betrachtet wird Der Korrekturanteil der Temperaturdifferenz AT h ngt haupts chlich von der Konzentrationsdifferenz y x zwischen Dampf und Fl ssigkeit der leichter siedenden Komponente ab Bild 6 1 unten In den beiden Diagrammen In Bild 6 1 sind f r zwei verschiedene Zust nde die realen Siede und Taulinien f r das Gemisch n Pentan n Hexadekan dargestellt F r eine anschauliche Illustration sind sowohl Daten die mit den zwei Korrelationen berechnet worden sind als auch die experimentellen Daten eingezeichnet Wie bereits erw hnt f hrt die lokale Erh hung der Siedetemperatur von Ts auf Tsw zu einer Verringerung der Temperaturdifferenz AT Tw Ts x auf die effektive Temperaturdifferenz ATet Tw Tsw und somit zu einer Verschlechterung des 58 W rme bergangs Mit dem Punkt A in dem oberen Diagramm ist die lokale Verschiebung der Siedetemperatur die von ATgp abh ngt 23 eingezeichnet und mit Punkt B in den unteren Diagramm ist die lokale Verschiebung der Siedetemperatur die von der Konzentrationsdifferenz y x abh ngig 21 gerechnet ist dargestellt Aus der Berechnung folgt Ta Tsw gt Tw d h in diesem Fall w re ATet lt 0 und Blasensieden w rde nicht auftreten p 9 93 bar p 0 20 x 0 769 q 20 kW m p 1 73 bar p 0 035 x 0 769 q 20 kW m Bild 6 1 Siedelinsen f r das n Pe
117. ffizienten f r das n Pentan aus dieser Arbeit gef llte und halbgef llte Symbole und der Literatur 12 leere Symbole werden in direktem Vergleich in Bild 4 1 dargestellt In dem Diagramm ist der W rme bergangskoeffizient ber der W rmestromdichte q bei 40 vier verschiedenen normierten Dr cken p ps pk in der blichen doppelt logarithmischen Darstellung aufgetragen Bei den benutzten Versuchsrohren handelt es sich um zwei in Konstruktion und verwendeten Materialien identische Versuchsrohre jedoch mit verschiedener Oberfl chenstruktur Beide Versuchsrohre haben sandgestrahlte Oberfl chen wobei der Druck beim Feinsandstrahlen einmal 5 bar bei dem Versuchsrohr aus 12 und in dieser Arbeit 3 bar betrug Wegen dieses Uhnterschieds in der Herstellung der Rohroberfl che ist ein minimaler Unterschied der Messergebnisse bei den normierten Dr cken von 0 035 bis 0 2 zu sehen Allerdings ist bei dem h heren normierten Druck von 0 47 ein deutlich ausgepr gter Unterschied erkennbar Aus diesem Grund wurde ein Versuchsrohr mit der gleichen Oberfl chenbeschaffenheit wie das Versuchsrohr von den Referenzmessungen von Gorenflo Pa 0 62 mm in die Versuchsanlage eingebaut um Unterschiede bei dem hohen normierten Druck zu pr fen volle Symbole in Bild 4 1 Der Unterschied der Messergebnisse bei diesen hnlichen Oberfl chen ist gering im Vergleich zum Versuchsrohr mit der anderen Oberfl chenbeschaffenheit vgl die Symbole mit leerem K
118. fgebaut das bei W rmestromdichten ab 50 kW m deutlich h here Unsicherheiten aufweist daf r aber Messungen bei 133 sehr hohem Temperaturen zul sst Systematische Abweichungen bei q gt 50 kW m haben keine Relevanz f r hochviskose Gemische da dort die h chsten W rmestromdichten 50 KW m nicht berschreiten Als erstes Gemisch wurde das System n Pentan Baysilone M100k mit der Hochviskosapparatur systematisch untersucht mit f nf verschiedenen Konzentrationen und jeweils drei Siedetemperaturen 41 C 76 C 106 C Anhand der vorliegenden ersten Ergebnisse f r die W rme bertragung in weitsiedenden hochviskosen Gemischen wird der Viskosit tseinfluss qualitativ bereits deutlich W hrend in niedrigviskosen weitsiedenden Gemischen das konvektive Sieden in weiten Parameterbereichen das Blasensieden verdr ngt herrscht dieses bei hochviskosen Gemischen vor Die hohe Viskosit t behindert den konvektiven Austausch Bildung und Abstr mung der Blasen werden offenbar zum entscheidenden Transportmechanismus Die Anreicherung der schwerer siedenden Komponente in der Umgebung des Versuchsrohrs f hrt zu sehr gro en berhitzungen der Rohroberfl che entsprechend geringen W rme bergangs koeffizienten und niedrigen kritischen W rmestromdichten Die Druckabh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten kehrt sich bei hohen W rmestromdichten im Vergleich zu niedrigviskosen Gemischen und reinen Stoffen um Gleiches gilt f r die krit
119. fizient W m K Tab A3 1 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Pa 0 661 um D 8 mm n Pentan n Hexadekan 1 2 3 4 1 2 3 4 93600 07 14 300 6545 54 95100 37 9 120 10427 27 1 2163 69866 81 13 848 5045 32 3 367 69273 10 8 430 8217 06 41 7405 47863 07 13 448 3559 03 76 787 49856 04 7 799 6393 03 0 14 19833 94 13 077 1516 71 0 14 19948 75 6 384 3124 58 9353 52 12 397 754 49 10696 35 5 517 1938 88 4811 54 9 338 515 23 4982 01 4 571 1089 91 1524 46 5 106 298 58 1620 07 3 560 455 13 524 76 2 197 238 81 606 26 2 360 256 85 161 93 0 772 209 83 165 57 0 862 192 02 50 33 0 287 175 61 52 68 0 341 154 61 1 2 3 4 1 2 3 4 94571 70 7 156 13216 46 95854 63 15 699 6105 79 6 612 67395 84 6 358 10599 50 1 177 67810 58 15 189 4464 33 105 337 47536 38 5 621 8456 89 40 787 50338 14 14 933 3370 88 0 14 19753 30 4 204 4698 26 0 27 20294 66 15 196 1335 56 9858 10 3 386 2911 02 9925 00 14 252 696 41 4756 97 2 722 1747 69 4877 70 10 687 456 43 1454 19 2 022 719 15 1445 32 4 685 308 52 489 33 1 464 334 15 482 98 1 897 254 63 126 34 0 631 200 21 166 22 0 755 220 21 53 79 0 31 173 47 47 54 0 252 188 80 1 2 3 4 1 2 3 4 98378 70 10 186 9657 80 96412 35 8 605 11203 86 3 213 70320 46 9 336 7532 35 6 615 67936 44 7 567 8977 45 75 115 48547 88 8 503 5709 64 105 50 50247 18 6 749 7445 11 0 27 19952 81 6 783 2941 76 0 27 20373 56 4 672 4361 23 10115 60 5 700 1774 71 9672 57
120. fsysteme zu denen auch das System n Pentan n Hexadekan geh rt kann durch den linearen Ansatz der Anpassparameter Bo mit Gleichung 6 8 n herungsweise berechnet werden wobei die Steigung m mit steigendem Normalsiedepunktabstand ATsn ansteigt 4 siehe Bild 6 7 Die 68 Druckabh ngigkeit von Bo f r Kohlenwasserstoffsysteme wird mit folgender Gleichung bestimmt Bo Aoc p pk c 6 8 Wobei nach 4 die Steigung m f r Stoffgemische mit der blichen positiven Druckabh ngigkeit von a in der Form Mc 0 43 In ATsn 1 98 6 9 berechnet wird Die Steigung entspricht in Bild 6 7 der unteren durchzogenen Linie Alternativ kann bei negativer Druckabh ngigkeit mit der folgender Gleichung Mc2 0 72 In ATsn 2 53 6 10 berechnen werden Das Ergebnis entspricht der oberen durchgezogenen Linie in Bild 6 7 1 5 FRE Fa a a e AT W K 1 0 B Aync P Mo Stier 7 0 72 In AT y 2 53 4 E 5 7 C H C H 0 59 In AT 2 30 05 Muc sN A 15 2 C H C H meS ae 34 1 N CH 0 0 F za J 41 9 CH CH i 46 6 C H C H 0 5 26 38 Be IB v 58 0 CH C H z Be Moi stier 0 43 IN AT y 1 98 D 88 0 C H C H l K 100 3 5 10 A 20 50 Bild 6 7 Steigungen mc der Ausgleichgerade f r den Anpassparameter Bo Gleichungen 6 9 6 10 in Abh ngigkeit vom Normalsiedepunktabstand ATsn f r Kohlenwasserstoffe aus 19 Die oben beschriebene Methode zur Bestimmung des Anpassparameters Bo f r die K
121. gangskoeffizient amp W m K 169 Tab A3 5 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Ps 0 661 um D 8 mm n Pentan n Hexadekan 1 2 3 4 1 2 3 4 45817 09 94 385 485 43 33877 25 71 292 475 19 1 900 30328 45 69 019 439 42 3 574 26859 86 60 269 445 67 78 011 18542 58 46 525 398 55 107 288 18935 26 46 231 409 58 41 8 9269 67 26 387 351 30 41 8 9838 79 27 305 360 33 4834 55 15 439 313 14 5342 73 16 553 322 77 1481 78 5 796 255 66 1523 41 5 769 264 05 516 84 2 339 220 93 561 46 2 490 225 51 1 2 3 4 1 2 3 4 63183 54 130 854 482 86 44723 37 96 201 464 90 0 509 48635 09 106 739 455 65 1 211 30227 60 70 674 427 70 44 823 18646 16 49 642 375 61 78 476 18308 68 47 314 386 96 60 1 10608 02 31 297 338 95 60 1 9201 28 27 017 340 57 5824 40 19 205 303 28 4775 35 15 737 303 44 2079 57 8 202 253 54 1451 64 5 828 249 08 728 43 3 381 215 45 477 51 2 257 211 54 289 37 1 496 193 40 129 62 0 725 178 75 1 2 3 4 1 2 3 4 45018 59 96 718 465 46 30210 78 437 20 69 100 1 179 30247 03 73 500 411 53 2 140 20029 93 403 60 49 628 79 631 18378 71 50 912 360 99 107 098 9154 31 350 25 26 136 60 1 18378 71 50 912 360 99 60 1 4746 29 311 26 15 249 4820 07 18 060 266 89 1396 23 255 96 5 455 Ohne 1440 68 7 060 204 06 497 95 215 29 2 313 Pumpe 523 71 3 116 168 08 166 81 1 158 144 02 1 Spalte 1 von oben nach unten ps bar Ts C Xc snsa
122. gt der Abstand der Normalsiedetemperatur wie bereits erw hnt 250 K Aus diesem Grund wird eine Anpassung des Parameters Ko vorgenommen Bei Gleichung 6 6 wird mit einer linearen Mittelung des mittleren W rme bergangs koeffizienten gerechnet Die Gr en p und p sind die Mittelwerte der Dichte in der Dampf und Fl ssigphase der Mischungspaare id m I gt I Q 5 lt 0 48 0 1 x Eu rrm e a e 6 5 mit Qam x a x 6 6 Das Modell von Thome und Shakir 1987 23 geh rt zur ersten Gruppe wo die Temperaturdifferenz zwischen Taulinie und Siedelinie die entscheidende Rolle spielt Die Grundgleichung 6 1 ist eigentlich dieselbe wie bei Schl nder 18 Der 1 In Rahmen einer Studienarbeit von Krokor 43 wurde die Korrelation von Thome 1983 22 mit den experimentellen Ergebnissen bei n Pentan n Hexadekan Gemischen verglichen Die Korrelation ergab sehr starke Abweichungen zwischen den gemessenen und den gerechneten W rme bergangskoeffizienten Diese Korrelation findet sich ebenfalls in der Arbeit von Stier 4 f r das Methan Ethan Gemisch sie zeigt eine sehr starke Abweichung des W rme bergangs koeffizienten Aus diesem Grund wurde dieser Ansatz nicht behandelt 61 Unterschied liegt nur in der Definition der Temperaturdifferenz zwischen der Siedetemperatur und der Temperatur in der N he der Heizfl che wo die Phasen umwandlung vom fl ssigen Zustand zu Dampf stattfindet Der ideale W rme ber
123. h des ausgebildeten Blasensiedens W rmestr me ab etwa 1 kW m an Bedeutung verliert 10 kW n Pentan Silikon I M100k 7 2 amp 97 97 Gew m K n Pentan 5 Pumpe re o Ts 41 C 47 33 kg h ET o Ts 41 C 23 66 kg h ar A Ts41C 11 86 kg h FL v Ts76 C 94 66 kg h AN 2 o Ts76 11 86 kg h A qa lt Ts 106 23 66 kg h 1 1 ze 0 5 z O q a 0 2 Ey 1 i Bu aan i Frei Konvektion f r reines n Pentan BI at j 0 1 nr 0 02 0 1 0 2 0 5 1 2 q 5 10 20 50 100 m kW 1 n Pentan Silikon l M100k m K amp pentan 72 48 Gew Pumpe T PEs Tse 23e6kgh T freie Konvektion gt 0 5 0 Ts41C 94 66kgh 7 f r n Penta Bag Bw A Ts76C 23 66 kg h iR a v Ts 76 C 94 66 kg h AR Ts106C 23 66 kg h z A 0 T8106C 94 66 kg h J 8 P ag x E M 0 2 7 IL Lo LEI orn In y eg 8 AS 0 1 EA rT l iS 7 7 F A EA 0 05 0 02 0 1 0 2 1 q 5 10 el er m Bild 9 1 W rme bergangskoeffizient a in Abh ngigkeit von der W rmestrom dichte q beim Sieden von n Pentan Silikon l M100k bei Pentangehalten von En Pentan 97 97 und 72 48
124. halten von n Pentan 50 Bild 10 3 zeigt Sequenzen die bei der Verdampfung von hochviskosem n Pentan Silikon l M100k Sn Pentan 48 88 bei verschiedenen W rmestromdichten oben 10 kW m unten 20 kW m und Siedetemperaturen links 41 C rechts 106 C entstanden Es wird deutlich dass der mittlere Blasendurchmesser bei den niedrigeren Siedetemperaturen dr cken im Mittel um den Faktor 3 gr er ist als bei der h heren Siedetemperatur Auch von reinen Stoffen ist bekannt dass die Blasengr e vom Siededruck abh ngt aber zun chst keinen unmittelbaren Einfluss auf den W rme bergang hat Bei den hochviskosen Gemischen und bei niedrigeren Dr cken bewirkt die Blasengr e das Nachstr men von leichter siedender Komponente an die Heizfl che was zu einer Verbesserung des W rme bergangs f hrt Aus diesem Grund s auch Kapitel 9 4 tritt die kritische W rmestromdichte bei h heren Siedetemperaturen dr cken fr her auf als niedrigeren Siedetemperaturen Bei einem Vergleich der Fotos wird deutlich dass die Blasen bei der niedrigeren Temperatur links wesentlich gr er sind und eine bessere Diffusion der leichter siedenden Komponente an die Heizfl che erm glichen Bei den Fotos Bild 10 3 unten die bei einer W rmestromdichte von 20 kW m aufgenommen worden sind wird deutlich dass es sich um nicht berkritisches Sieden handelt sondern kommt es teilweise zum 128 Austrocknung der Heizfl ch Die Heizfl che
125. hnologies aufgrund von thermoelektrischen Kr ften und Offset Spannung die zwar durch eine automatische Offsetkompensation eine Nullpunktskorrektur und durch eine periodische Umpolung des flie enden Stroms weitestgehend kompensiert werden jedoch noch einen geringen Unsicher heitseinfluss bewirken der durch Gleichungen im Benutzerhandbuch S 284 beschrieben wird Die Einflusswerte von Referenztemperatur und br cke basieren auf den jahrzehntelangen Erfahrungen des Lehrstuhls f r Thermodynamik an der Ruhr Universit t Bochum die auch j hrlich im Rahmen des Messtechnischen Laborpraktikums berpr ft werden Ebenfalls ist der Unsicherheitsbeitrag durch die 156 Selbsterw rmung des Messwiderstands nicht zu vernachl ssigen die durch Gleichung 1A 18 f r jedes einzelne Widerstandsthermometer berechnet worden ist Zudem wurden die Einfl sse des rtlichen Gradienten und der Thermospannung die sich wiederum auf Erfahrungswerte st tzen und der ber den Schaft des Thermometers zu oder abflie ende experimentell ermittelte W rmestrom bei der Unsicherheitsbestimmung ber cksichtigt Die jeweiligen m glichen Schwankungsbereiche und Koeffizienten der Gleichung 1A 19 sind der Tabelle 1A 3 zu entnehmen Die genauen Berechnungen sind im Anhang A inklusive Abweichungsdiagrammen vorzufinden Tsa K R OP GI 1A 19 Tab 1A 10 Anpassungskoeffizienten der Platin Widerstandsthermometer 100 0228 3 9100 10 3
126. hrt Bis zum Erreichen des station ren Zustandes in der Messzelle wurden in der Regel bis zu 10 Stunden ben tigt Bei den Gemischen wird dieser Zeitraum f r die Vorvermischung genutzt Das Gemisch wird bis zu 600 mal ber die Umw lzvorrichtung gepumpt die in Abschnitt 3 1 beschrieben wurde Bevor die Messungen beginnen m ssen noch Einfahreffekte eliminiert werden die kurz nach der Inbetriebnahme des Versuchsrohres beim Blasensieden zu einem besseren W rme bergang f hren k nnen der durch hohe Gasbeladung der Heizfl che entsteht Nach Gorenflo 34 k nnen Einfahreffekte bei tiefen Siededr cken noch 80 h anhalten um dieser Zeit zu verk rzen wird das Versuchsrohr beim Hochheizen der Anlage zum Sieden gebracht und immer wieder ausgeschaltet damit die Gasreste in den Vertiefungen minimiert werden und eine bessere Benetzung der Heizfl che durch den Versuchsstoff erfolgen kann Wenn alle obengenannten Voraussetzungen erf llt sind wird das Versuchsrohr langsam auf die h chste W rmestromdichte gebracht und die zugef hrte Leistung ber die Kondensatork hlung abgef hrt wobei zu beachten ist dass Siedetemperatur und druck m glichst konstant bleiben 0 01 bar Eine Messreihe beginnt bei der h chsten W rmestromdichte von ca 100 kW m und geht bis zur niedrigsten von 0 05 kW m Nach jeder Messreihe wird eine Probe aus dem Verdampfer gezogen und die n chste Konzentrationszusammensetzung des Gemisches wird eingestellt Ein
127. hten von q 0 05 kW m bis zu q 100 kW m und auch bei den auftretenden Temperaturdifferenzen von AT 0 6 K bis AT 100 K war die Bandbreite der Messgr en sehr gro Aus diesem Grund wird nicht der maximale Messfehler gerechnet sondern es wird in Tabelle 3 1 am Beispiel einer Messreihe die Fehlerrechnung f r den W rme bergangskoeffizienten a dargestellt Aus den relativen Abweichungen f r die W rmestromdichte und die Temperaturdifferenz wird deutlich dass der 33 Fehleranteil der W rmestromdichte konstant bleibt und der Anteil durch die Temperaturdifferenzmessung mit sinkender Temperaturdifferenz deutlich zunimmt Tabelle 3 1 Unsicherheitsabsch tzung f r den W rme bergangskoeffizienten am Beispiel eines n Pentan n Hexadekan x2 1 14 mol Gemisches Ps Ts q ATy a Ag q AT T Aola bar C W m K W m K 9 1 175 40 821 95697 940 25 239 3791 677 0 743 1 159 1 377 1 175 41 034 20319 710 23 657 858 915 0 743 1 159 1 377 1 176 41 107 5030 692 12 609 398 971 0 743 1 162 1 379 1 176 40 979 186 484 0 865 215 522 0 743 1 791 1 939 Aufgrund der hnlichkeit der Messtechnik der beiden Anlagen wurde in diesem Kapitel nur kurz die Messtechnik und Fehlerrechnung beschrieben Eine detaillierte Beschreibung ist in Kapitel 8 und im Anhang 1A zu finden 3 5 Versuchsvorbereitung und durchf hrung Die gesamte Anlage wurde zuerst gereinigt und zusammengebaut Anschlie end wird dieser mit destillierte
128. htung immer h her ist als in der Messzelle Da dieser berdruck mit Stickstoff erzeugt wird der auf das Gemisch im Sperrbeh lter wirkt kann es vorkommen dass Stickstoff in die Messzelle eindringt Aus diesem Grund sollte der Druck im Sperrbeh lter den in der Messzelle herrschenden Druck nicht um mehr als 0 5 bar berschreiten Wenn es zu einer Erh hung des Siededrucks kommt soll es vor jeder Messreihe in der Messzelle ber eine Leitung am Kondensator kurz zu einer Entl ftung bzw Drucksenkung kommen wenn n tig mit Vakuumpumpe damit die Messungen beim eigentlichen Siededruck der Gemische durchgef hrt werden k nnen 1 Als Sperrfl ssigkeit wird n Pentan Silikon l Gemisch verwendet 109 Die jeweiligen Konzentrationen bei diesen Versuchen die in den n chsten Kapiteln vorgestellt werden sind durch Einwiegen der Komponenten bestimmt worden In Zukunft soll die Konzentration mit Hilfe eines Refraktometers online gemessen werden wobei das Messsignal des Refraktometers bei diesen Messungen eine sehr gute Konstanz gezeigt hat Der Brechungsindex des Gemisches streute um 0 0001 w hrend einer Messreihe bei 70 84 Silikon l und Ts 106 C siehe Abschnitt 9 2 8 10 Funktionsnachweis der Versuchsanlage F r den Funktionsnachweis wurde wie bereits nach dem Umbau der Normapparatur f r die Untersuchungen am Gemisch n Pentan n Hexadekan n Pentan verwendet n Pentan ist zugleich die leichter siedende Komponente in den zu
129. icht im Pool Auf der Basis dieser Messungen und in Anbetracht der gro en berhitzung der Rohroberfl che wird davon ausgegangen dass die mittlere Temperatur im Kernbereich des Pools hinreichend genau gleich der Siedetemperatur gesetzt werden kann W rme bergangskoeffizienten beim Beh ltersieden k nnen damit f r hochviskose Gemische analog zu niedrigviskosen Stoffen definiert und angegeben werden In Bild 9 3 unten ist die Temperatur im Refraktometer nach dem statischen Mischer aufgetragen zu erkennen ist dass die Temperatur nach der Vermischung des unterk hlten Kondensats und des verarmten Silikon ls aus dem Pool w hrend der Messreihe um lt 0 2 K von der Referenztemperatur abweicht 1 Bei der Normsiedeanlage und der modifizierten Siedeanlage sind die Thermoelemente ca 30 mm unterhalb des Versuchrohres angeordnet 116 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Anzahl der Messpunkte en oO ep to Temp Refraktomete K SJ o 1 3456 1 3454 r i r T r T r T T r T r T r 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Anzahle der Messabl ufe Brechungsindex Bild 9 3 Temperaturverteilung im Pool oben f r zwei Siedetemperaturen T 41 C und T 106 C w hrend der Messung f r 70 84 Silikon l und Temperatur im Refraktometer das sich direkt stromabw rts des statischen Mischers befindet und Schwankungen des Brechungsindex in der Zuleitung Bereits in Kapite
130. ie Messergebnisse f r das K ltemittelgemisch R13 R22 ATsn 40 6 K und SFe R12 ATsn 34 0 K die das gleiche Verhalten wie das Ethen Ethan Gemisch ATs n 15 1 K aufweisen obwohl sich die Normalsiede temperaturen um einen Faktor zwei unterscheiden Die Verschlechterung des W rme bergangs mit steigendem Druck ist hier nicht so stark ausgepr gt und nimmt mit geringer werdendem ATsn immer weiter ab Im linken Diagramm wird bei x 30 bis 60 deutlich dass der W rme bergangskoeffizient kaum druckabh ngig ist Im rechten Diagramm ist der normierte W rme bergangskoeffizient in Abh ngigkeit von dem normierten Druck bei einer konstanten W rmestromdichte von 4kW m bei verschiedenen Zusammen setzungen x aufgetragen Dieses Diagramm verdeutlicht dass die Verschlechterung des W rme bergangs mit steigendem Siededruck bis in unmittelbare Umgebung des kritischen Zustandes stark zunimmt Insbesondere bei den Gemischen mittlerer Zusammensetzung z B bei x 0 58 mit p 0 56 bis 0 9 bleibt der W rme bergangskoeffizient ann herend konstant Erst bei p 8 0 95 0 97 kommt es zu einem leichten Anstieg Hier wird nochmals deutlich dass die relative Zunahme des W rme bergangskoeffizienten im Bereich des normierten Druckes p 0 56 bis 0 9 f r reine Stoffe einen Faktor bis zu 5 ausmacht bei Gemischen wesentlich geringer und bei x 0 58 sogar kleiner als 10 ist 14 horizontale Kupferplatte d 30 mm horizontal
131. ie W rme bertragung beim niedrigviskosen Gemisch beim bergang vom Blasensieden zur freien Konvektion und beim hochviskosen Gemisch beim bergang von Blasensieden zum Filmsieden Dieser Unterschied resultiert prim r aus der h heren Viskosit t des Silikon ls Zur Verdeutlichung der Einfluss des Silikon ls sind die beiden Gemisch n Pentan n Hexadekan und n Pentan Silikon l bei einer Konzentration von ca 50 in der doppeltlogaritnmischen Auftragung im Bild 10 2 eingetragen Es wird deutlich dass der W rmetransport bei niedrigviskosem Gemisch bis eine W rmestromdichte von 20 kW m ber freie Konvektion ohne Blasenbildung stattfindet Bei dem hochviskosen Gemisch findet der W rmetransport haupts chlich durch Verdampfung des n Pentans an der Heizfl che statt 137 n Pentan amp 50 n Pentan 7 m K n Hexadekan Silikon l z Ts ya 5 Pa 1 A 106 A 23 66 kg h Age u ro 76 C O 23 66 kg h aF 7 ga Lv 41 7 23 66 kg h Z A ze l 41 C v 94 66 kg h Sa n 0 2 o aet f r M100k Nu 0 6 Pr Gr 11 10 20 50 100 kW q m 0 2 0 5 N Sz Bild 10 2 W rme bergangskoeffizient in Abh ngigkeit von der W rmestrom dichte q beim Sieden von n Pentan n Hexadekan und n Pentan Silikon l M100k bei Pentange
132. ie je nach Wahl zwischen einigen Mikrovolt und Millivolt liegen k nnen Um m gliche gro e Fehlereinfl sse zu vermeiden muss der Verst rkungsfaktor m glichst gering sein was ma geblich von der Auswahl des verwendeten Operationsverst rkers abh ngt Entsprechend wurde ein Pr zisions OP MAX430 der Firma Maxim verwendet welcher eine Chopper Stabilisierung aufweist d h der Offsetwert wird durch interne Messung und Korrektur des Fehlers reduziert Somit h ngt der Verst rkungsfaktor ma geblich von der Wahl der Widerst nde R und R ab die im vorliegenden Fall 1 MQ und 1 KQ sind Die Kapazit t ist dabei so gew hlt geworden dass eine Eckfrequenz des Hochpasses bei etwa 10 Hz liegt Daraus ergibt sich eine Verst rkung in der Gr enordnung von 1000 1 Nach der Verst rkung erfolgt die Umwandlung der analogen Signale in digitale Messdaten mit einem Messrechner wozu eine A D D A Karte verwendet wird ee Messstelle Referenzstelle Verst rkung Abb 1A 3 Schaltungsaufbau der Verst rker von Thermospannungen der Thermo elemente 150 Belegung Steckpl tze Absolut Temperaturdifferenz PT Sensor Abb 1A 4 Thermoelement mit Verst rkung mit PT100 Referenzstelle Messunsicherheit der Temperaturdifferenz Die Messunsicherheit bei der Messung der Temperaturdifferenz setzt sich aus den Anteilen der Toleranzen der Thermoelemente des Referenzmediums des Verst rkers der A D D A Karte der Offse
133. iedenen normierten Dr cken 65 n Pentan n Hexadekan q 70 kW m p 0 2 Schl nder Thome u Shakir a Jungnickel __Experiment EN en n Pentan n Hexadekan q 70 kW m p 0 1 Schl nder Thome u Shakir Jungnickel Experiment n Pentan n Hexadekan q 70 kW m p 0 035 Schl nder Thome u Shakir ee Jungnickel Experiment 0 7 0 8 X 0 9 0 98 1 1 Bild 6 4 Vergleich der a Werte f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch mit den Korrelationen aus den Gleichungen 6 1 bis 6 7 bei einer W rmestrom dichte von q 70 kW m und drei verschiedenen normierten Dr cken 66 A n Pentan n Hexadekan kW q 100 kW m 2 0 2 mK EP schl nder Thome u Shakir we Jungnickel Q Experiment 1 0 1 15 n Pentan n Hexadekan kW Faq 100 kW m 2 0 1 m K f PZ schl nder Thome u Shakir FR Jungnickel Q Experiment 1 Dr 0 1 15 n Pentan n Hexadekan kW P q 100 kW m 2 _ p 0 035 mK Schl nder Thome u Shakir Sas Jungnickel Q Experiment u gt 0 1 0 7 0 8 x 0 9 0 98 1 1 Bild 6 5 Vergleich der a Werte f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch mit den Korrelationen aus den Gleichungen 6 1 bis 6 7 bei einer W rmestrom dichte von q 100 kW m und drei verschiedenen normierten Dr cken 67 n Pentan n Hexadekan n Pentan n Hexadekan Peg q 70 kW m q 100 kW m und q
134. iese Gemische werden in Kapitel 5 vorgestellt 37 3 7 Einfluss der Umw lzeinrichtung auf den W rme bergang In einer Reihe von Zusatzmessungen werden die durch die Umw lzeinrichtung verursachten Anstr mungseffekte untersucht Mit diesen Erkenntnissen sind bei sp teren Messungen die Betriebsparameter der Umw lzanlage so gew hlt worden dass der Anstr meffekt vernachl ssigbar gering ist Die Anstr mversuche sind zun chst mit reinem n Pentan durchgef hrt worden ber einen bestimmten Zeitraum werden die W rmestromdichten konstant gehalten und die Pumpenleistungen variiert Bei h heren W rmestromdichten q gt 20 kW m und einer Pumpenleistung von maximal 20 sowie bei W rmestromdichten q lt 20kW m ist bei einer Pumpenleistung von 10 kein signifikanter Einfluss auf den W rme bergang festgestellt worden Die Konstruktion des Verdampfers ist so ausgef hrt dass das Versuchsrohr nicht direkt angestr mt wird Die Str mung wird durch das Lochblech verlangsamt und auf dem gesamten Verdampfer verteilt Bei den Messungen wird die Pumpenleistung lt 10 gew hlt was etwa einem Massenstrom von lt 25kg h entspricht wobei der zu erwartende maximale Kondensatmassenstrom 6 kg h betr gt Die Pumpenleistung Pumpe 2 wurde w hrend der gesamten Messung konstant gehalten Wenn die Anstr mung einen signifikanten Einfluss auf dem W rme bergang h tte w rde dieser insbesondere bei niedrigeren W rmestromdichten im Bereich der freien
135. in Abh ngigkeit von der W rmestrom dichte q beim Sieden von n Pentan halbgef llte Symbole sowie Vergleich mit den Ergebnissen von Gorenflo et al 12 Bei den niedrigeren W rmestromdichten und tiefen Siededr cken findet die W rme bertragung im Bereich der Konvektion ohne Blasenbildung statt Die laminare freie Konvektion wird nach folgender Beziehung Nu 0 6 Gr Pr 4 2 gerechnet 1 F r die Berechnung der freien Konvektion nach der Beziehung 4 2 wie in Bild 4 1 dargestellt sind die Stoffdaten bei einem normierten Druck von p 0 035 benutzt worden Wie bekannt ist der W rme bergangskoeffizient im Bereich der einphasigen Konvektion sehr schwach druckabh ngig Wie bereits gezeigt k nnen sich Messergebnisse einzelner Messreihen im direkten Vergleich z B aufgrund von Unterschieden in der Oberfl chen beschaffenheit voneinander unterscheiden Daher werden die Messergebnisse des W rme bergangs beim Sieden die in Bild 4 1 gezeigt sind herangezogen und nach der VDI W rmeatlasmethode 1 mit verschiedenen experimentellen Daten f r reine Stoffe aus der Literatur verglichen 42 Die relative Druckabh ngigkeit des normierten W rme bergangskoeffizienten o wird nach dem VDI W rmeatlas mit folgender Gleichung beschrieben 4 3 an ulas tje u Oo 1 p Bei oo handelt es sich um den W rme bergangskoeffizienten bei einer W rmestromdichte von q 20 kW m und einem normierten Druck von p
136. ischen W rmestromdichten Weniger ausgepr gt wurde dieser Effekt bereits f r niedrigviskose weitsiedende Gemische beobachtet Die im Pool beobachteten Temperaturgradienten bleiben f r hochviskose Gemische kleiner als urspr nglich bef rchtet Damit kann f r die Beurteilung des W rme bergangs nach wie vor der mit der der Siedetemperatur entsprechenden mittleren Pooltemperatur gebildete W rme bergangskoeffizient herangezogen werden Ein Einfluss der bei extrem weit siedenden Gemischen zur R ckvermischung des Kondensats notwendigen Zwangsumw lzung auf die gemessenen W rme bergangskoeffizienten konnte bei gro en Umw lzmassenstr men nachgewiesen werden In allen F llen k nnen aber kleinere Umw lz massenstr me eingestellt werden die bereits eine ausreichende R ck vermischung gew hrleisten ohne die W rme bertragung signifikant zu beeinflussen In Zukunft wird die systematische Vermessung von siedenden hochviskosen Gemischen im Vordergrund stehen Der Einfluss unterschiedlicher Oberfl chen 134 strukturen und materialien muss untersucht werden und schlie lich m ssen Silikon le mit anderen Viskosit ten vorgesehen sind neben dem bisher verwendeten l mit einer nominellen Viskosit t von 100 Pa s le mit Viskosit ten von 10 und 1000 Pass als Mischungspartner untersucht werden um die qualitativ zum Teil schon beschriebenen Viskosit tseinfl sse besser quantifizieren zu k nnen F r die theoretische Interpre
137. ist mit Blasen komplett bedeckt die durch die hohe Viskosit t eine niedrige Hochstr mungsgeschwindigkeit haben Es bildet sich ein Blasenteppich aus der sich wie ein Dampffilm verh lt und schlagartig die AT zwischen der Heizfl che und der siedenden Fl ssigkeit in die H he treibt Bild 10 3 Fotos vom Sieden von n Pentan Silikon l M100k mit 48 88 n Pentan bei verschiedenen W rmestromdichten oben 10 kW m unten 20 KW m und Siedetemperaturen links Ts 41 C und rechts T 106 C 129 Bild 10 4 Fotos vom Sieden Ts 41 C von n Pentan n Hexadekan mit 51 5 n Pentan und bei einer W rmestromdichte von 70 kW m 130 Bei weiterer Analyse der Hochgeschwindigkeitsaufnahmen von niedrigviskosen und hochviskosen Gemischen konnten Blasenbildungen au erhalb der Heizfl che in der berhitzten Fl ssigkeitsschicht beobachtet werden Die bliche Keimstelle an der Heizfl che wo die Blasen entstehen und die Entstehung von Keimstellen in der berhitzten Grenzschicht k nnen nicht gleichgestellt werden Die Keimstelle f r die Entstehung der Blasen in der berhitzten siedenden Fl ssigkeit resultiert aus Dampfresten einer hochstr menden Blase Bild 10 4 zeigt eine Sequenz von 20 ms Gesamtdauer von siedendem n Pentan n Hexadekan Gemische bei x 0 769 amp 0 515 und einer W rmestromdichte von 70 kW m 131 11 Zusammenfassung und Ausblick In der vorliegenden Arbeit wurden experimentelle Untersuchungen d
138. jeweiligen Sensoren in den K stchen erscheinen Ein Messdurchlauf aller Sensoren mit Speicherung der sich aus der die Mittelwertbildung eine bestimmte Anzahl von Abfragen ben tigt Bei den Kan len Messdaten dauert ca 1 Minute Diese Zeitdauer ergibt Messkanalabfrage durch den Multiplexer wobei jeder Kanal f r die mit PT100 belegt sind werden die ersten drei Messwerte aufgrund der Selbsterw rmung nicht zur Mittelwertbildung genutzt In dem Messprogramm sind Berechnungsgleichungen zur Umrechnung von Signalen wie auch zur Auswertung der Messdaten hinterlegt Parallel zu dem oben beschriebenen Programm werden mit dem zweiten Messprogramm Bild 8 22 die Messsignale von den Thermoelementen f r die Regelung des F llstandes und die Steuerung der Pumpen die durch die in den Messrechner integrierte Analog Digital A D D A Karte erfasst werden zusammen mit den Messdaten aus dem ersten Programm abgespeichert Die interne Speicherfrequenz der A D Karte betr gt ca 1 5 Sekunden d h in einem Messzyklus werden etwa 40 Messwerte zur Mittelwertbildung benutzt ADDA2 Scan Mischbeh lter 7 Regelung ein Leeren DAO 0 w _Pumpenau oa 010 V Notabschaltung F llen 0 101 Channel 56 F llstand 1 5 7 003 F llstand Soll 7 Startwert F llen 4 Startwert Leeren 1 5 Channel 0 Channel 1 Channel 2 Channel 3 Channel 4 Channel 5 Channel 6 Channel 7 48 175 C 48 266 C 48 265 C 48 077 C 48 099
139. keit des Sensotec STJC AP111 ist durch die Kalibrierung und die zugeh rige Regressionsrechnung charakterisiert Zudem ist eine Abweichung des Referenzdrucks gem Gleichung 1A 19 zu ber cksichtigen Die Mess unsicherheit umfasst zudem die Ungenauigkeit des Messger ts f r die Br cken und die Speisespannung Hierbei sind der Anpassungsfehler als Student und die 162 zus tzlichen Anteile als Rechteckverteilungen anzusehen Nach Ermittlung des effektiven Freiheitsgerades gem Gleichung 1A 7 muss der ermittelte Messunsicherheitsbeitrag mit dem zugeh rigen Erweiterungsfaktor k 2 f r ein Vertrauensniveau von 95 45 erweitert werden Der kleine Drucksensor weist somit f r einen Druck von p 5 bar eine Unsicherheit von 1 9 mbar auf Das zu messende Druckniveau des gro en Drucksensors ist aufgrund der Verwendung einer doppeltwirkenden Gleitringdichtung an der Zahnradpumpe auf 16 bar limitiert Dieser Wert ist mit einer Messunsicherheit von 24 mbar behaftet Tab 1A 12 Messunsicherheitsbestimmung f r den Druckaufnehmer bis 5 bar 0 000504658 Student 1 1 9 0 00050466 0 0006 Rechteck 1 7320508 1 0 00034641 0 0003085 Rechteck 1 7320508 0 2906263 5 1764E 05 4 31485E 06 Rechteck 1 7320508 289 14989 0 00072032 0 00094669 111 45235 1 96 f rp 5 bar 0 00185552 Tab 1A 13 Messunsicherheitsbestimmung f r den Druckaufnehmer bis 16 bar 0 009196 Student 1 1 16 0 00
140. kontinuierlich berpr ft Die Regelung der Pumpen erfolgt ber eine F llstandsmessung im Mischbeh lter oder ber das Messsignal des Refraktometers Wie bereits oben erw hnt unterscheidet sich der Versuchsstoffkreislauf der Hochviskosapparatur von einer Normsiedeapparatur durch die Umw lzkompo nenten wobei zwei zus tzliche Einfl sse auf den W rme bergang entstehen k nnen ein st rkerer Anstr mungseffekt in der N he des Versuchsrohres w hrend der Messung und eine starke Schwankung des F llstandes im Verdampfer von Messreihe zu Messreihe leichter siedende Bef llung Komponente Dampf 57 Ma y j 7 f Y d Vi v A f f f p r G Versuchsrohr gt gt gt AL a U N Ss 4 A h weitsiedendes Gemisch A zur Zahnradpumpe verarmtes hochviskoses Gemisch Bild 8 6 Schematische Darstellung der Str mung im Verdampfer 84 Die Str mung kann durch Steuerung der Hochviskospumpe mit einem Frequenzumrichter eingestellt werden und so kann der dadurch entstandene Anstr mungseinfluss bestimmt und minimiert werden siehe Kapitel 9 1 Die Fluktuation der F llstandsh he im Verdampfer wurde von Goetz 10 detailliert untersucht wobei kein Einfluss auf den W rme bergang festgestellt worden ist solange das Versuchsrohr komplett in Versuchsstoffe eingetaucht ist Allerdings sind die Untersuchungen beim
141. l nge x Topographie berh hung z x z 4 45 um x 500 um Bild 3 15 Rauheitsparameter Profilschnitt und Topographie f r die feinsandgestrahlte Oberfl che des 8 mm Kupferrohres nach der Messung 30 3 4 Messeinrichtung und Messunsicherheitsbetrachtung Der W rme bergangskoeffizient kann nicht direkt bestimmt werden sondern wird gem der Definition aus der mittleren W rmestromdichte q an der beheizten Oberfl che des Versuchsrohres und der mittleren Temperaturdifferenz AT zwischen den beheizten Oberfl chen und der siedenden Fl ssigkeit gem Gleichung 3 1 berechnet q Q 3 1 AT A T Die mittlere W rmestromdichte q wird aus der zugef hrten Heizleistung und der Heizfl che des Versuchsrohres errechnet Bei der beheizten Heizfl che handelt es sich um die Fl che zwischen den Endkappen des Versuchsrohres siehe Bild 3 12 Die elektrische Heizleistung wird durch einen Spannungsabfall am Heizleiter erzeugt Mithilfe von zwischengeschalteten Pr zisionswiderst nden auf den elektrischen Versorgungsleitungen des Heizleiters werden Strom und Spannung mit einem 7 Digit Digitalmultimeter gemessen Die genauere Bestimmung der W rmestromdichte wird erst bei der Auswertung vorgenommen nach dem der Spannungsabfall an den kalten Enden des Heizleiters ber cksichtigt ist Eine detaillierte Beschreibung findet sich in Anhang 1A Die Strom und Spannungsversorgung wird mit einem Hochleistungsnetzteil rea
142. l 8 wurde gezeigt dass der Brechungsindex von der Temperatur abh ngig ist Wenn die Temperaturschwankungen bei der Streuung des Brechungsindex ber cksichtigt werden ergeben sich w hrend der Messung eine Schwankungen von etwa A n 0 0001 oder umgerechnet in eine Konzentrationsschwankung A 0 16 in der Zuleitung 1 Bei steigender Temperatur sinkt der Brechungsindex 117 9 3 Messergebnisse f r den W rme bergangskoeffizienten Aus Bild 9 1 unteres Diagramm wird deutlich dass die bisher bliche doppeltlogarithmische Auftragung der Messergebnisse bei welcher der W rme bergangskoeffizient in Abh ngigkeit der W rmestromdichte bei verschiedenen Siededr cken dargestellt wird nicht angewandt werden kann da der W rme bergangskoeffizient wesentlich weniger von der Siedetemperatur abh ngt insbesondere bei h heren Anteilen an Silikon l So eine Auftragung w rde nur zu Verwirrung f hren Bild 9 4 und Bild 9 5 zeigen f r W rmestromdichten von 1 kW m bis 20 kW m gemessene Werte des W rme bergangskoeffizienten aufgetragen ber dem Massenbruch n Pentan Offensichtlich ist bei allen W rmestromdichten der starke Abfall des W rme bergangskoeffizienten mit zunehmendem Gehalt an Silikon l und damit mit zunehmender Viskosit t Bei W rmestromdichten von 1 3 und 5 kKW m ergibt sich bei Zugabe einer geringen Menge Silikon l ca 2 bezogen auf die Masse zun chst ein Anstieg des W rme bergangskoeffizienten Diese
143. lisiert bei dem die Spannungsstabilit t 1 mV betr gt Das Netzteil ist mit LCD Kontrollanzeigen f r Strom und Spannung ausgestattet Die Ausgangsspannung f r die ben tigte Heizleistung kann stufenlos ber einen Grob und Feinregler am Netzteil eingestellt werden Zur Bestimmung der Temperaturdifferenz AT zwischen der Heizfl che und der siedenden Fl ssigkeit dienen 24 Thermoelemente TE davon 12 TE mit einem Durchmesser von d 0 25 mm die sich 1 mm unter der Heizfl che befinden wie in Kapitel 3 3 beschrieben und 12 TE ca 40 mm unterhalb des Versuchsrohres geb ndelt in der siedenden Fl ssigkeit Es wird darauf geachtet dass die verwendeten Thermoelemente separat f r das Versuchsrohr und f r den Beh lter immer aus der gleichen Produktionscharge stammen damit m gliche Abweichungen durch Alterungsprozesse simultan ablaufen 31 Nach jeder Messreihe wird die Nullspannung bei ausgeschalteter Rohrheizung aufgezeichnet und die Temperaturdifferenz einzelner Thermoelemente korrigiert Die einzelnen Temperaturmessstellen werden nach Einflusswinkeln gewichtet und die arithmetische mittlere Temperaturdifferenz gebildet Anschlie end wird die mittlere Temperaturdifferenz um den Rohrwand Korrekturfaktor korrigiert siehe Kapitel 8 6 Als Vergleichsstelle an der die Thermoelemente eingesteckt sind dient ein massiver Kupferklotz der sich zur Minderung von St reinfl ssen durch Thermospannungen in den Steckpl tzen die durch Tem
144. lung der Apparatur zur Untersuchung des Siedens hochviskoser Gemische wurde prim r auf Erfahrungen aus dem Bereich des Str mungssiedens hochviskoser Fluide 6 und auf die Erfahrungen mit der zuvor beschriebenen f r weitsiedende niedrigviskose Gemische modifizierten Normapparatur zur ckgegriffen Daneben sind zahlreiche Vorversuche durchgef hrt worden die f r die Entwicklung einzelner Komponenten z B der Pumpe f r hochviskose Stoffe und des Refraktometers notwendig waren 8 1 Vorversuche zur Konstruktion der Messzelle Vor der endg ltigen Konstruktion des Verdampfers wurde ein Prototyp des Verdampfers gebaut um die Str mung im Verdampfer bei hochviskosen Fluiden bis 1000 Pa s besser beurteilen zu k nnen Die wichtigste Zielsetzung war dabei eine gleichm ige Str mungsgeschwindigkeit ber den Querschnitt des Verdampfers zu erreichen und somit eine gleichm ige W rmeabfuhr von der Heizfl che des Versuchrohres zu gew hrleisten und um m gliche Einfl sse des Zwangsumlaufs zu minimieren Die Grundma e des Verdampfers sind gegen ber der Normsiedeapparatur unver ndert geblieben 10 51 F r diese Vorversuche wurde eine Umlaufapparatur aufgebaut die zugleich f r die Erprobung und die Kalibrierung des Refraktometers benutzt worden ist Bild 8 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau des neuen Verdampfers sowie Blasenbildung und Str mung im noch nicht thermostatisierten Prototypen Gut zu erkennen ist das Leitblech ber das
145. m glichst einheitliche Temperatur aller Referenzstellen Der Kupferklotz befindet sich dabei in der Klimakammer um m gliche Einfl sse durch Temperaturgradienten zu minimieren Nach jeder Messreihe wird die Nullspannung bei ausgeschalteter Rohrheizung aufgezeichnet um anschlie end die gemessene Temperaturdifferenz einzelner Thermoelemente um diesen Betrag zu korrigieren Diese einzelnen Temperaturmessstellen werden nach ihren Einflusswinkeln gewichtet und anschlie end der arithmetische Mittelwert gem Gleichung 1A 2 gebildet der letztlich um den Rohrwand Korrekturfaktor bereinigt wird Die auftretenden Spannungssignale der Thermoelemente sind dabei sehr gering Dies erfordert eine Verst rkung die mit einem Operationsverst rker realisiert wird Dessen Darstellung in nichtinvertierender Schaltung ist ebenfalls Bild 1A 3 zu entnehmen Hierbei ist ein Kondensator mit der Kapazit t C mit einem Widerstand Ra parallel geschaltet der als Tiefpass fungiert Sein Widerstand f llt mit steigender Frequenz f ab und somit auch der Verst rkungsfaktor Av So werden hochfrequente Rauschsignale gefiltert und niedrigfrequente verst rkt die durch Temperatur nderungen am Messpunkt entstehen Der Verst rkungsfaktor l sst sich gem Gleichung 1A 16 ermitteln 149 1 Ra _R_ 44 Gl 1A PU R RAR 1A16 1 mit j C undo 2r f Operationsverst rker produzieren grunds tzlich durch interne systematische Fehler Offsetspannungen d
146. m Wasser gef llt und mit 65 bar abgedr ckt womit Schwei n hte Flanschverbindungen Schaugl ser und Verrohrungen auf ihre Festigkeit gepr ft werden Ist der Festigkeitstest bestanden wird die Anlage anschlie end auf Dichtigkeit gepr ft Diese Pr fung erfolgt mit Stickstoff bei Umgebungstemperatur Zum Schluss wird die Temperatur in der Klimakammer auf 150 C erh ht Bei einem Pr fdruck von 55 bar wurde eine Leckage von 36 mbar Tag festgestellt Eine solche Leckage kann bei den Druck Temperatur und Gesamtvolumenverh ltnissen der Anlage toleriert und der Drucktest f r bestanden erkl rt werden Nach dem bestandenen Drucktest wird das Versuchsrohr in die Anlage eingebaut nochmals abgedr ckt und direkt an den Flanschverbindungen zwischen dem Versuchsrohr und dem Verdampfer hinsichtlich einer Leckage gepr ft Bevor der Versuchsstoffkreislauf mit Versuchsstoff bef llt wird wird die Anlage mehrmals mit 34 Messfluid gesp lt und mithilfe einer Vakuumpumpe die gesamte Messzelle evakuiert Anschlie end wird der Versuchsstoff eindestilliert Bei dem weitsiedenden n Pentan n Hexadekan Gemisch wird das Hexadekan wegen der hohen Siedetemperatur in der Fl ssigphase eingef llt Bei der Messung wird der Versuchsstoff bis zu 100 mm oberhalb des Versuchsrohres eindestilliert eingef llt und die Klimakammer auf die gew nschte Temperatur gebracht Die Messungen werden immer von den h heren zu den niedrigeren Siedetemperaturen durchgef
147. me bergangskoeffizient amp W m K Name Geburtsdatum Geburtsort 1985 1992 1992 1994 1994 1997 1999 2004 2003 2004 01 2004 03 2004 03 2005 03 2005 10 2006 seit 10 2006 Lebenslauf Pers nliche Daten Irhad Buljina 25 September 1978 Bugojno Bosnien und Herzegowina Schulausbildung Gesamtschule Drvetine Bugojno Hauptschule S d Bad T lz Berufsschule Bad T lz Wolfratshausen Berufsfeld Zimmerer Hochschulstudium Maschinenbaustudium an der Universit t Dzemal Bijedic Mostar Vertiefungsrichtung Konstruktionstechnik Austauschstudent an der Universit t Paderborn am Lehrstuhl f r Thermodynamik und Energietechnik Anfertigung der Diplomarbeit bei Prof Dr Ing Andrea Luke als Stipendiat des Deutschen Akademischen Austauschdienstes DAAD Diplomhauptpr fung Berufst tigkeit wissenschaftliche Hilfskraft am Lehrstuhl f r Thermodynamik und Energietechnik der Universit t Paderborn Prof Dr Ing Roland Span wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl f r Thermodynamik und Energietechnik der Universit t Paderborn Prof Dr Ing Roland Span wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl f r Thermodynamik der Ruhr Universit t Bochum Prof Dr Ing Roland Span
148. me bergangskoeffizienten auf die ben tigten normierten Dr cke umrechnen zu k nnen werden die Werte bei einer konstanten W rmestromdichte von q 20 kW m gemessen und ber dem gemessenen normierten Druck aufgetragen Bild 5 6 unten Mit Hilfe einer Interpolationslinie sind die a Werte verbunden woraus die a Werte und die Steigung der 54 Ausgleichsgerade f r die ben tigten normierten Dr cke p 0 035 sowie 0 1 und 0 2 entnommen werden k nnen In Bild 5 6 oberes Diagramm ist die Steigung der Ausgleichsgerade der Messwerte ber den normierten Druck aufgetragen 60 bar DDB 39 Dauber und Danner 37 m Span etal 40 O Anpassung nach Joffe Zudkevich 38 40 Pk 20 0 2 0 4 0 6 X 0 8 0 984 1 1 Bild 5 5 Kritischer Druck in Abh ngigkeit vom Molenbruch x f r n Pentan n Hexadekan Gemische Wenn die nderungen der W rme bergangskoeffizienten einer Messreihe auf einer Ausgleichgerade liegen und der dazugeh rige a Wert bekannt ist in diesem Falle 20 kW m kann ber den Ansatz a A q P f r jede beliebige W rmestromdichte der W rme bergangskoeffizient berechnet werden Dies gilt nur im Bereich des Blasensiedens und f r den Fall dass die Ausgleichsgerade in der doppeltlogarithmischen Darstellung gerade verl uft siehe Bilder 5 1 5 4 Nur f r die Zusammensetzungen mit x gt 76 90 Mol kann stabiles Blasensieden erreicht werden f r Konzentrationen x lt 76 90 Mol
149. mol Spalte 2 W rmestromdichte q W m Spalte 3 Rohrwand berhitzung AT K Spalte 4 W rme bergangskoeffizient amp W m K 170 Tab A3 6 Feinmittelsandgestrahltes Kupferrohr Ps 0 661 um D 8 mm n Pentan n Hexadekan 1 2 3 4 1 2 3 4 30104 95 68 228 441 24 63441 79 134 393 472 06 2 142 19940 84 48 882 407 94 0 167 47224 61 106 936 441 62 106 971 9214 15 26 373 349 38 46 358 20056 94 54 446 368 38 60 1 4837 87 15 445 313 22 84 1 10144 80 31 482 322 24 520 69 2 383 218 54 5022 08 17 789 282 31 158 13 0 846 186 94 1609 86 7 035 228 84 536 17 2 775 193 24 Kontroll 144 04 0 902 159 74 messung 1 2 3 4 1 2 3 4 43766 89 97 964 446 76 29785 10 69 888 426 18 0 359 30072 59 72 975 412 10 0 654 18389 79 47 743 385 18 76 584 18461 63 49 333 374 22 105 951 9227 37 27 283 338 21 84 1 9358 92 28 326 330 40 84 1 4793 68 15 794 3083 52 4766 54 16 341 291 70 1427 05 5 717 249 62 1446 12 6 113 236 57 510 43 2 396 213 03 511 93 2 540 201 54 163 54 0 888 184 26 16350 0919 177 90 1 2 3 4 1 2 3 4 24776 62 61 169 405 05 42617 92 96 826 440 15 0 038 18261 26 47 615 383 52 0 013 18474 60 50 15 368 39 107 473 9615 54 28 299 339 79 76 418 9183 83 28 269 324 88 100 5075 99 16 636 305 11 100 4839 16 16 729 289 27 1439 33 5 793 248 46 1480 00 6 233 237 45 487 57 2 302 211 78 513
150. mponenten ansammeln und einen gro en Konzentrations gradienten im Verdampfer verursachen Bei Beh ltertemperatur w rde es zum spontanen Sieden des Kondensats unterhalb des Lochblechs kommen und das Versuchsrohr w rde mit Blasen angestr mt wodurch die Messungen verf lscht w rden Aus diesem Grund ist die Anlage mit einer Umw lzungsvorrichtung erweitert worden die eine homogene Vermischung im Verdampfer erm glicht und spontanes Sieden des Kondensats vermeidet Klimazelle K hlmedium Differenzdruck En aufnehmer Digital Umschalter Multimeter Bild 3 1 Schematische Darstellung der Siedeanlage f r niedrigviskose Gemische 14 Zu dem Stoffkreislauf der Normsiedeapparatur kann in der modifizierten Version durch Bet tigung zweier Kugelh hne eine Umw lzvorrichtung dazu geschaltet werden Diese besteht aus zwei Pumpen einem statischen Mischer und einem Mischbeh lter Die erste Pumpe 1 dient dazu abgereichertes Stoffgemisch mit einer erh hten Konzentration der schwersiedenden Komponente die sich oberhalb des Versuchsrohres ansammelt aus dem Verdampfer in den Mischbeh lter zu f rdern wo es mit dem Kondensat aus dem Kondensator vorvermischt wird Das Kondensat besteht haupts chlich aus der leichter siedenden Komponente die im Vergleich zur Siedetemperatur im Verdampfer wesentlich k lter sein kann Die zweite Pumpe 2 f rdert das Gemisch aus dem Mischbeh lter durch ein Edelstahlrohr in dem sich ein statisch
151. mstecken von Thermoelementen wahlweise Temperaturdifferenzen oder Absoluttemperaturen messen kann Auf diese Weise kann die Festlegung der Referenztemperatur im Pool ggf an beobachtete Temperaturgradienten angepasst werden Ein Messpunkt wird f r zufriedenstellend erkl rt wenn mindestens drei Messl ufe eine nahezu konstante Temperaturdifferenz von 1 der gemessenen Temperaturdifferenz zwischen der Siedefl ssigkeit und der Heizfl che aufweisen und eine Messreihe ist dann gelungen wenn der Siededruck konstant bleibt F r die Temperaturdifferenz k nnen die Messwerte in einem Diagramm angezeigt werden wobei die Aufl sung durch eine Zoom Funktion zur detaillierten Ansicht der Messwerte genutzt wird F r die Druckbeobachtung kann w hrend der Messung ein Fenster aufgerufen werden in dem der aktuelle Druckverlauf in einem Diagramm angezeigt wird im Sekundentakt Die Druckregelung erfolgt durch einen Umw lzthermostaten Fa Julabo Typ Presto LH85 der an den Kondensator angeschlossen ist und mit einer Genauigkeit von Ap lt 0 01 bar geregelt wrden kann 8 9 Versuchsvorbereitung und durchf hrung Im Prinzip wurden Versuchsvorbereitung und durchf hrung wie bei der Anlage f r niedrigviskosen durchgef hrt siehe Abschnitt 3 5 Aufgrund der Konstruktion der Zahnradpumpe die mit einer doppeltwirkenden Gleitringdichtung zur Abdichtung der Antriebswelle ausgestattet ist muss darauf geachtet werden dass der Druck in der Gleitringdic
152. n H he x Breite x Tiefe 1800 mm x 1600 mm x 900 mm und besteht aus einem Aluminiumrahmen dessen Zwischenr ume mit 100 mm Isolierung ausgef llt und jeweils von innen und au en mit 2 mm Aluminiumblech verkleidet sind Das Au enblech ist zus tzlich ber die gesamte Fl che mit Airoflex Isolationsmaterial 10 mm beklebt worden um W rmeverluste an den Rahmen der Klimakammer zu minimieren Das Sichtfenster an der T r dient dem optischen Zugang zum Verdampfer etwa um Details des Siedevorgangs oder der Blasenbildung mit Hochgeschwindigkeits Kameras dokumentieren zu k nnen und wird w hrend der Messung mit einem Isolationsdeckel verschlossen und nur kurz bei Videoaufnahmen ge ffnet Bei einem solchen Aufbau der Klimmkammer wie in Bild 8 12 gezeigt ist mit einem W rmeverlust von ca 1000 W zu rechnen 90 Als Dichtung zwischen der T r und der Klimazelle dienen zwei Silikonschl uche mit 14 mm Durchmesser und einer Wandst rke von 2 mm die umlaufend auf den Rahmen der Klimakammer aufgeklebt sind 6 Die Dichtkraft wird durch T rspannriegel aufgebracht und die gesamte Innenwanne ist mit Hochtemperatur silikon abgedichtet worden Durch diese Ausf hrung der Abdichtung kann in der Klimakammer ein leichter berdruck durch Speisung von Stickstoff erzeugt werden um die Explosionsgefahr zu mindern da durch ein Austreten von Versuchsstoff n Pentan aus der Messzelle und eine Vermischung mit Sauerstoff ein explosives Gemisch entstehen k
153. n Multiplexer mit einem 7 2 Digit Digitalmultimeter erfasst PT8 39 9031 p meg i Speicher Kondensator l GREY i j i NT m Stop Digital A Fil Umschalter Multimeter _ Rohr T A x Edit l Rohrheizung we Verdampfer N I 0 40 V Quit Arnd yN lar 020A PTs PT7 39 9156 IRohr 11 6122 OR onzas or RTEs Awert H y ATEs USpeise 8 9 PT248 2056 N j ADDA Delta T Phi Druck 1 5390 SH NE __ Analog Digital PC ADDA a PT4 38 2037 E gt P Puffer PT5 39 961 L 35 8 Brlnd beobachten H gt Druck beobachten 5 Hg PTE 39 643E Puj W Nullpunkt Korrektur 1 348444 l 35 07 Refraktometer m 3 Statischer Mischer File ENBSAT N_Pentand7C_0400_30_7_09 na4 ENBSAT N_Pentand C_0400_30_7_09 rohr Bild 8 21 Screenshot des entwickelten Mess und Regelprogramms 1 Das Messprogramm entstand in seiner Grundstruktur an der Universit t Paderborn unter Leitung von Dipl Physikingenieur Elmar Baumh gger und wurde f r die hier beschrieben Anlage angepasst 407 In Bild 8 21 ist eine Bildschirmaufnahme der grafischen Benutzeroberfl che des Messprogramms zu sehen Im Hintergrund befindet sich die Schemazeichnung der Versuchsanlage in der die aktuellen Messwerte der
154. n Versuchsrohren Durch die Verwen dung von W rmeleitpaste anstelle von Weichlot lassen sich deutlich h here Rohrinnentemperaturen realisieren Gleichzeitig verschlechtert sich der W rme bergang zwischen den Thermoelementen und der Rohroberfl che geringf gig doch f hren die etwas gr eren Temperaturgradienten bzw die gr ere Unsicherheit der um W rmeleitungseffekte korrigierten Oberfl chentemperatur bei den f r hochviskose Gemische typischen gro en Temperaturdifferenzen zwischen Rohroberfl che und Siedefl ssigkeit nicht zu einer signifikant erh hten Unsicherheit der Messwerte Wie bereits erw hnt werden zur Bestimmung der Temperaturdifferenz Thermoelemente eingesetzt die sich allerdings 1 mm unterhalb der Heizfl che befinden Dies bedeutet dass die gemessene Temperaturdifferenz um den Temperaturabfall zwischen der Messstelle und der Heizfl che korrigiert werden muss Der Korrekturfaktor wird ber die radiale W rmeleitung rechnerisch ermittelt In Bild 8 16 sind die Korrekturfaktoren f r die zwei verschiedenen Bauarten der Cu Versuchsrohre in Abh ngigkeit der W rmestromdichte aufgetragen Bei den bisher f r hochviskose Gemische durchgef hrten Experimenten wurde geschmirgelte Oberfl chen verwendet Nach Abschluss der ersten Versuchsserie sollen die Rohre zur topografischen Oberfl chenuntersuchung siehe 2 31 und Kapitel 3 3 und Anbringung von neuen Oberfl chen an Frau Luke bergeben werden Auf diese Weise
155. n die Waage anzeigt abgelesen Der Inhalt des Rundkolbens wird am Rotationsverdampfer bei 50 C ohne Vakuum eingeengt Anschlie end wird der Rundkolben im Trocknungsschrank bei 105 C f r ca 20 Minuten aufbewahrt und zum Abk hlen in den Exsikkator gelegt Danach wird erneut auf der Analysenwaage ausgewogen 35 Aufgrund der Massenunterschiede wird die Konzentration bestimmt Die Ergebnisse der Analysen der angesetzten Gemische sind in Tabelle 3 2 aufgef hrt Die thermogravimetrische Analyse eignet sich gut f r Stoffgemische deren Siedetemperaturen weit auseinander liegen wie es bei n Pentan n Hexadekan Gemischen der Fall ist Die Analyse der Probenentnahme der Dampfphase zeigte einen Anteil von weniger als 0 01 Mol Hexadekan Die thermogravimetrische Analyse weist eine Standardabweichung von 0 029 Mol auf Tabelle 3 2 Zusammensetzung der gemessene n Pentan Hexadekan Gemische n Pentan n Hexadekan Proben Nr Mol Mass Mol Mass 1 99 86 99 56 0 14 0 44 2 99 73 99 16 0 27 0 84 3 99 36 98 02 0 64 1 98 4 98 94 96 75 1 06 3 25 5 98 86 96 51 1 14 3 49 6 88 70 71 44 11 30 28 56 7 76 90 51 47 23 10 48 53 8 58 20 30 73 41 80 69 27 9 39 90 17 46 60 10 82 54 10 15 90 5 68 84 10 94 32 11 4 10 1 34 95 90 98 66 Die elf analysierten Proben die in Tabelle 3 2 aufgef hrten sind wurden w hrend der W rme bergangsmessungen beim Sieden des n Pentan n Hexadekan Gemisches aus dem Verdampfer entnommen Die Messergebnisse f r d
156. n kann Offensichtlich sind also 73 Modelle zur Beschreibung des Str mungssiedens niedrigviskoser reiner Stoffe und Gemische nur eingeschr nkt bzw gar nicht auf Prozesse mit Polymeren bertragbar Innerhalb eines Projektes in Zusammenarbeit mit der Bayer Technology Services GmbH wurden von Wienecke et al anwendungsnahe Versuche zum Str mungssieden von hochviskosen Gemischen durchgef hrt 6 7 8 9 In diesem Projekt wurde die W rme bertragung beim Str mungssieden hochviskoser Gemische in einer Ringspaltversuchsstrecke bei verschiedenen Siedetemperaturen bis max 150 C und f r Gemische aus Silikon len mit drei Viskosit ten M10k M100k und M1000K und n Pentan als L semittel untersucht Zusammenfassend ist bei diesen Untersuchungen festgestellt worden dass die Viskosit t eines Fluids einen gro en Einfluss auf den W rme bergang hat Neben den konventionellen Einflussfaktoren wie Durchsatz L sungsmittelkonzentration W rmestromdichte bzw Heizwandtemperatur werden vor allem auch durch die Viskosit t die jeweilige Lage und die Auspr gung der verschiedenen W rme bergangsmechanismen im Siederohr bestimmt Zus tzlich gewinnt bei hohen Viskosit ten mit der Entspannungsverdampfung ein Mechanismus an Bedeutung der in dieser Form bei niedrigviskosen Fluiden keine Rolle spielt In den W rme bergangskorrelationen f r niedrigviskose Fluide findet dieser Mechanismus dementsprechend keine Ber cksichtigung Auch di
157. ndizes 0 ber bp Eff W rme bergangskoeffizient Einzelmessfehler Dynamische Viskosit t W rmeleitf higkeit Freiheitsgrad Dichte Oberfl chenspannung Stoff bergangskoeffizient Fl ssigkeitsdichte Dampfdichte Massenanteil der i ten Komponente Bezugszustand Ges ttigte Dampfphase Eingang Berechnet Boiling Point Effektiv Einheit W 0 mm m K ms K K V m3 h W mK kg ms W mk kg m N m m s kg m3 kg m Indizes F Fl ssigkeit fmsg Feinmittelsandgestrahlt HL Heizleiter i i te Komponente id Idealisiert betrachtet k Kritisch KE Kaltes Ende max Maximalwert min Minimalwert mix Gemischgr e S Siedezustand sel Selbsterw rmung TE Thermoelemente turb Turbulent U Umgebung Abk rzungen A D D A Analog Digital Digital Analog BS Blasensieden FK Freie Konvektion GUM Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement PT100 Platin Widerstandsthermometer Ro 100 Q TE Thermoelemente Kennzahlen Nu si Nusseltzahl Gr SAL gol Grashofzahl n piali Prandtizahl A 1 Einleitung Seit Jahrzehnten befassen sich weltweit verschiedene Forschungsinstitutionen mit experimentellen Untersuchungen der W rme bertragung im Bereich des Beh lter und Str mungssiedens von reinen Stoffen und Stoffgemischen Ziel dieser experimentellen Erkenntnisse ist die Entwicklung von Berechnungsans tzen zur Vorausberechnung des W rme bergangskoeffi
158. nem Ultraschalltaster genau ber den Spitzen der eingel teten Thermoelemente W hrend der Vermessung wird der Taster mithilfe eines Linearvorschubes in Umfangsrichtung x Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0 01 mm s ber eine Strecke von x 500 um gef hrt danach 1 Die Oberfl chenstruktur des Versuchsrohres wurde dankenswerter Weise von Frau Prof Dr Ing A Luke erzeugt und bearbeitet 27 abgehoben und in y Richtung um y 0 5 um axial versetzt Eine detaillierte Beschreibung dieses Messverfahrens findet sich in 2 30 Bei diesen experimentellen Untersuchungen wird die Oberfl chenbeschaffenheit einmal vor und dann nach den W rme bergangsmessungen des Gemisches n Pentan n Hexadekan untersucht damit eventuelle Ablagerungen an der Oberfl che festgestellt werden k nnen Die Notwendigkeit die Oberfl chenrauheit der Heizfl che zu kennen ergibt sich aufgrund ihres Einflusses auf den W rme bergang 2 32 Sie wird auch bei einigen empirischen Korrelationen zur Vorausberechnung des W rme bergangskoeffizienten ber cksichtigt In Bild 3 14 sind die Standardrauheitsparameter nach DIN EN ISO 4287 sowie ein Profilschnitt und eine Topografie der Oberfl che des Versuchsrohres dargestellt die vor Beginn der W rme bergangsmessung entstanden sind Der aritnmetische mittelere Rauheitswert liegt bei Pa 0 661 um Messl nge x 0 5 um wobei die Streuung der Werte o 0 072 betr gt Neben der arithmetischen mi
159. nnnnnnn nn 131 12 LHeraturverZzeichhisc Keane een eukgah es hanbkeuteeh ren 135 BIS PP 21 11 nL 1 6 BRSERARPIRANDIERE REDE RE BER RETTPERRRENEPERFRERERERRREFEPEFRRETEPERRREREPERRRETERERRRERERERRREREPERRREREPF 140 Formelzeichen Symbol A B Bo C Ci Cp d Ah Ap AT ATep MB Mmi n n p P p p Pa Pa Pp P P Pogas Pk Ps q Bedeutung Fl che beheizte Fl che W rmeeindringzahl Anpassungsparameter nach Schl nder Spezifische W rmekapazit t Sensitivit tskoeffizient W rmekapazit t Rohrdurchmesser Verdampfungsenthalpie Differenzdruck Wand berhitzung Temperaturdifferenz zwischen Siede und Taulinie Frequenz H he Elektrischer Strom Selbsterw rmungskoeffizient L nge Massenstrom Molmasse Messbereich Masse der i ten Komponente Brechzahl Steigung der Ausgleichsgerade Leistung Druck Normierter Druck ps Ppk Genormte Rauhigkeitsparameter Gasdruck Kritischer Druck Siededruck W rmestromdichte Einheit m W s 5 m2 K J kg K J kg K mm kJ kg bar K K Hz m A W mk mm kg h g mol kg w bar um bar bar bar W m3 Xi Bedeutung W rmestrom Elektrischer Widerstand Rollradius Kugelradius Abstand Temperatur Blasenwachstumszeit Siedetemperatur Siedetemperatur der i ten Komponente Elektrische Spannung Volumenstrom Molenbruch Griechische Symbole x gt a 3 Q d 9 dd Pv Si I
160. ntan n Hexadekan Gemisches volle Symbole bei drei verschiedenen Siedetemperaturen 126 Aus den in den Diagrammen dargestellten Daten Bild 10 1 wird deutlich dass die Viskosit t einen starken Einfluss auf den W rme bergang hat Beim niedrigviskosen Gemisch konnte f r die W rmestromdichte von 10 kW m f r Konzentration amp n Pentan lt 72 keine stabile Blasenbildung beobachtet werden au er f r die Siedetemperatur 106 w hrend bei der gleichen W rmestromdichte beim hochviskosen Gemisch eine stabile Blasenbildung zu beobachten war Bei der W rmestromdichte von 20 kW m war das Gleiche zu beobachten wie bei 10 kW m F r das hochviskose Gemisch erfolgte ber den gesamten Zusammensetzungsbereich der Blasenbildung bis zu einer W rmestromdichte von 3kW m wobei Blasenbildung f r das niedrigviskose Gemisch nur bis zu amp n Pentan 50 bei einer Siedetemperatur von 106 C zu beobachten war Als Fazit des Vergleiches der Messdaten der beiden Gemische l sst sich zusammenfasssend sagen Obwohl bei beiden Stoffpaarungen n Pentan die leichtsiedende Komponente ist und sich bei der Verdampfung zu 100 in der Gasphase befindet treten v llig unterschiedliche W rme bertragungs mechanismen und bereiche bei der Verdampfung auf Im Bereich der Blasenbildung der beiden Stoffpaarungen konnte eine berschneidung bei einer W rmestromdichte von 10 kW m und 20 kW m festgestellt werden Bei diesen W rmestromdichten erfolgt d
161. ntan n Hexadekan Gemisch bei zwei verschiedenen Dr cken mit eingezeichneten realen Daten f r zwei verschiedene Modellannahmen 21 23 59 Im Folgenden werden drei weit verbreitete Ans tze zur Beschreibung siedender Gemische kurz vorgestellt und mit den experimentellen Ergebnissen f r n Pentan n Hexadekan Gemische verglichen F r die Anwendung der Ans tze werden die Stoffdaten aus Tabelle 5 2 angewandt Anschlie end werden die Modelle miteinander verglichen und diskutiert Im Folgenden werden drei weit verbreitete Ans tze zur Beschreibung siedender Gemische kurz vorgestellt und mit den experimentellen Ergebnissen f r n Pentan n Hexadekan Gemische verglichen F r die Anwendung der Ans tze werden die Stoffdaten aus Tabelle 5 2 angewandt Anschlie end werden die Modelle miteinander verglichen und diskutiert Das Modell von Schl nder 21 basiert auf der Theorie dass bei der Verdampfung eines bin ren Gemisches die Fl ssigkeit in der N he der Heizfl che an leichter siedender Komponente verarmt wodurch es zu einer Verschiebung der Konzentration kommt Anreicherung der schwer siedenden Komponente Die Gleichung nutzt den Verlauf der Siedelinse mit der Annahme dass die Konzentrationsdifferenz y x bei einer lokalen Verschiebung der Konzentration konstant bleibt Der in dieser Gleichung 6 2 enthaltene Parameter Bo erm glicht eine Anpassung an die Messwerte 1 Q nix 1 o T Gar AT 6 1 Ta Ts el AR D e IT
162. ohlenwasserstoffsysteme ist f r einen Normalsiedepunktabstand von ATsn 88K Ethan n Butan entwickelt worden In Bild 6 8 ist die N herungsgerade durchgezogene Linie die mit den Gleichungen 6 8 6 9 und 6 10 berechnet wurde eingetragen Nach Stier wird der gemeinsame Mittelwert Bo 0 7 bei p 1 d h Aoc 0 7 vorgegeben siehe die in das Diagramm eingetragene N herungsgerade Allerdings f gen sich f r das Ethan n Butan 69 Gemisch ATsn 88 K die angepassten Bo Werte nicht in die Tendenz ein die durch die gestrichelte Linie in Bild 6 8 abgebildet ist Die Steigung mc die in Bild 6 9 offenes Dreieck Basis links auf null gesetzt wurde obwohl dieser Wert in Wirklichkeit m 0 4 betr gt gef lltes Dreieck auf Basis links Nachdem die ermittelten Anpassparameter Bo f r das n Pentan n Hexadekan Gemisch in das Diagramm eingetragen sind volle Symbole wird deutlich dass die als gepunktete Linien in Bild 6 8 dargestellten N herungsgeraden f r die beiden weitsiedenden Gemische einen gemeinsamen Mittelwert Bo 0 3 haben F r diese N herungsgeraden sind die Steigungen neu berechnet und in das Diagramm eingetragen worden sie lassen sich mit folgender Gleichung bestimmen mes 0 13 In ATsn 0 16 6 11 Die neue Steigung ist als gepunktete Linie dargestellt Bild 6 9 Dieser Ansatz eignet sich wesentlich besser zur Vorausberechnung des Anpassparameters Bo f r weitsiedende Gemische AT K A 15 1 C H C
163. ohne Phasenwechsel 118 den h chsten Silikon lgehalten eine Umkehrung dieses Verhaltens beobachtet Bei W rmestromdichten von 15 und 20 kW m wird nur noch f r den geringsten Silikon lgehalt die bekannte Temperatur bzw Druckabh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten gefunden Beobachtungen des Siedevorgangs legen nahe dass die Umkehrung der Druckabh ngigkeit mit der Gr e der gebildeten Blasen korreliert Bei hohem Druck sind die Blasen kleiner und durchmischen die weit berhitzte an n Pentan verarmte Schicht an der Rohroberfl che beim Aufsteigen weniger effektiv Dadurch wird weniger frisches Gemisch an die Rohroberfl che herantransportiert die berhitzung der Rohroberfl che nimmt zu und der W rme bergangs koeffizient verschlechtert sich Bei gro en W rmestromdichten wirkt sich dieser Effekt st rker aus als die bekannten positiven Effekte eines hohen Siededrucks Der gleiche Effekt wurde bereits f r weitsiedende niedrigviskose Gemische festgestellt ist dort aber wesentlich weniger ausgepr gt Offensichtlich bieten die hier untersuchten weitsiedenden hochviskosen Gemische wie erwartet die M glichkeit grundlegende Effekte des Siedens von Gemischen in besonders ausgepr gter Form und unter leicht zu beobachtenden Bedingungen zu untersuchen Aus Bild 9 1 unteres Diagramm in dem der W rme bergangskoeffizient in Abh ngigkeit der W rmestromdichte in doppeltlogarithmischer Darstellung aufge tragen ist wird deu
164. ondern gem Gleichung 1A 13 aus der vorhandenen elektrischen Schaltung Abb 1A 1 berechnet Hierbei ist vor allem der Spannungsabfall an dem kalten Heizleiterende zu ber cksichtigen R Rohr 2 KE 2 Aro GI 1A 13 RKE _ Widerstand der kalten Enden 0 05515 Q R1 fester Hochpr zisionswiderstand 100 KQ R2 fester Hochpr zisionswiderstand 1 KQ Die ben tigte vorliegende Thermospannung am Rohr wird ebenfalls nicht explizit gemessen sondern ber die Messung der Spannung U bestimmt Gl 1A 14 R Ua gt Gl 1A 14 i Hierbei wird die Strom und Spannungsversorgung mit einem Hochleistungsnetz teil mit einer Spannungsstabilit t von 1 mV erzeugt Dieses Netzteil ist mit LCD 146 Kontrollanzeigen jeweils f r Strom und Spannung versehen F r die ben tigte Heizleistung wird die Ausgangsspannung stufenlos ber einen Grob und einen Feinregler eingestellt Messunsicherheit der W rmestromdichte Anhand der Gleichung A1 14 wird deutlich dass mehrere Einflussfaktoren von zentraler Bedeutung sind Hierzu z hlen die Unsicherheitsbeitr ge der beiden verwendeten Hochpr zisionswiderst nde die der kalten Enden welche jeweils laut Hersteller mit 0 01 aufgef hrt sind sowie die m glichen Abweichungen der Strom Fl chen und Spannungsmessung deren Unsicherheit auch durch die Gleichungen A1 11 und A1 12 charakterisiert ist Die durchgef hrten Berechnungen haben gezeigt dass die Einflussdimension der
165. peraturgradienten im Kupferklotz entstehen k nnen in der Klimakammer befindet Von dort aus gelangt die Thermospannung ber die abgeschirmten Kupferleitungen und ber die vorgeschalteten Verst rker auf eine Analog Digital Karte die sich im Messrechner befindet Die Pr zisionsverst rker verst rken das Messsignal um den Faktor 1000 0 01 Die Kalibrierung der Verst rker und Bestimmung des Offset der Analog Digital Karte sind durchgef hrt und in das Messprogramm integriert worden Der Verdampfer ist mit 10 weiteren Thermoelementen ausgestattet die einen m glichen Temperaturgradienten messen sollen der im Verdampfer durch die hohen Temperaturen der Heizfl che des Versuchsrohres entstehen kann Mit diesen Thermoelementen werden die Absoluttemperaturen gemessen Die Vergleichsstellentemperatur wird mit einem PT 100 das in den Kupferklotz eingebaut ist gemessen Bild 3 16 Position der Temperaturmessstellen im Verdampfer TE Thermo elemente PT PT 100 32 Die Siedetemperaturen in der Dampf und der Fl ssigphase im Verdampfer werden mit PT 100 gemessen mit einer Genauigkeit von 0 1 K Die Position der Platinwiderstandsthermometer ist in Bild 3 16 dargestellt Das PT 100 das sich in der Fl ssigkeit befindet wird zur Messung der Regeltemperatur benutzt damit der Zustand w hrend der Messung station r bleibt Zur berwachung der Temperatur in der Klimakammer des K hlkreislaufprozesses werden insge
166. r Baumh gger Dr Ing Marcus Wienecke Dr rer nat Gerhard Herres Holger Gedanitz Daniel Klegraf R diger Pflock Alexander Reimann Markus Richter Johannes Gernert Taner Bozkurt Peter M ller Volker Behrenbeck und Christian Gramann die w hrend meiner Zeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter eine gro e Unterst tzung f r mich waren Abschlie end m chte ich mich auch bei allen Mitarbeitern die ich nicht namentlich erw hnt habe bedanken weil sie entweder direkt durch ihre Unterst tzung und ihre Anregungen oder indirekt durch die freundliche Arbeitsatmosph re zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen haben Bochum im Juni 2010 Irhad Buljina Inhaltsverzeichnis Formelzeichen rss ee naad daa saaa idana waad daa saaa idaan aaie l eE aT ae ae 1 2 Stand des Wissens zum Beh ltersieden niedrigviskoser Stoffgemische 4 3 Versuchsanlage f r niedrigviskose Gemische und Versuchstechnik 12 3 1 Versuchsstoffkreislauf f r niedrigviskose Gemische 4 4 12 3 2 F llstandsregelung und Pumpensteuerung sssssss ss nnnnnnnnnnennnnnnnn 19 3 3 Aufbau des Versuchst hfesa 2 2 llsiiensl 23 3 4 Messeinrichtung und Messunsicherheitsbetrachtung gt 30 3 5 Versuchsvorbereitung und durchf hrung sss444444nnnnnnnnnnnnnnnnnnn 33 3 6 Probeentnahmevorrichtung und Konzentrationsbestimmung 35 3 7 Einfluss der Umw lzeinrichtung auf den
167. raturen ist die oben genannte W rmestromdichte von 10 kW m nahe an der kritischen W rmestromdichte siehe Bild 9 6 Nur f r die Siedetemperatur von 41 C sind die W rme bergangs koeffizienten nicht nahe an der kritischen W rmestromdichte Aus dem Vergleich der a Werte f r n Pentan Silikon l und n Pentan n Hexadekan wird sichtbar dass die a Werte bei einer Siedetemperatur von 41 C deutlich voneinander abweichen bis amp n Pentan gt 72 Bei den h heren Siedetemperaturen 106 C und 76 C ist der 125 Verlauf quantitativ hnlich Im unteren Diagramm Bild 10 1 sind die a Werte bei einer konstanten W rmstromdichte von 20 kW m dargestellt wobei die W rmestromdichte En Pentan lt 72 weit berkritisch ist und nur bei der Siedetemperatur von 41 C der kritischen W rmestromdichte entspricht Bild 10 1 q 10 kW m n Pentan n Pentan n Hexadekan Silikon Ol M100k B T 41 C T 76 C o T 106 C A 5 2 kW q 20 kW m an n Pentan n Pentan m K In Hexadekan Silikon l M100k ri m T 41 C 5 T 76 C o A T 106 A 1 S a T Be 23 een B ee ek T 0 1 00 0 1 02 03 04 05 06 07 08 09 190 er Abh ngigkeit des W rme bergangskoeffizienten von der Zusammen setzung des hochviskosen n Pentan Silikon l M100k leere Symbole und des niedrigviskosen n Pe
168. relationen In der Literatur existieren zahlreiche Korrelationen zur Vorausberechnung des W rme bergangs beim Sieden bin rer Gemische die meist an eine begrenzte Zahl von Messwerten angepasst worden sind Dabei sind zu unterscheiden Korrelationen f r K ltemittel Gemische die in der Arbeit von K ster 3 zusammengefasst worden sind und f r K ltemittel l Gemische die sich in der Arbeit von Mohrlok et al 5 finden Die Korrelationen f r K ltemittel l Gemische werden bis zu max 10 Massenprozent l angewendet w hrend die f r K ltemittel Gemische den gesamten Konzentrationsbereich abdecken F r das n Pentan n Hexadekan Gemisch werden Modelle ausgew hlt die den gesamten Konzentrationsbereich abdecken und in zwei Gruppen aufgeteilt In die erste Gruppe fallen Modelle die insbesondere von der Temperaturdifferenz ATgp zwischen Taulinie und Siedelinie bei konstanter Zusammensetzung abh ngen Diese Vorgehensweise beruht auf der Tatsache dass es in der N he der Heizfl che zu einer Anreicherung der schwer siedenden Komponente kommt und somit die wirksame Temperaturdifferenz AT sich auf die effektive Temperaturdifferenz ATert verringert Das bedeutet dass es zu lokalen Verschiebungen der Siedetemperatur kommt Die Temperatur bei der an der Heizoberfl che Blasen gebildet werden k nnen steigt an Bei der zweiten Gruppe der Modelle wird ebenfalls davon ausgegangen dass die Temperaturdifferenz AT auf die effektive Temperaturdif
169. rieben Bild 2 6 zeigt exemplarisch den Vergleich der Korrelationen anhand der Messdaten f r Stickstoff Methan ATsn 34 1 K Es wird deutlich dass die modifizierte Schl nder Korrelation von Stier 4 den anderen von Jungnickel et al 24 und Thome 22 berlegen ist und als einzige die experimentellen Daten bei niedrigeren W rmestromdichten qualitativ gut wiedergibt Bild 2 7 zeigt Daten f r das Stoffgemisch Ethan n Butan ATsn 88 K Im Vergleich zu Stickstoff Methan Gemisch ist die Normalsiedetemperaturen fast um Faktor zwei h her Daher geben dass die oben genannten Korrelationen den W rme bergangskoeffizienten wesentlich schlechter wieder insbesondere bei den h heren normierten Dr cken p 0 40 und der W rmestromdichte von 20 kW m bei der sogar der Verlauf quantitativ nicht wieder gegeben werden kann 10 p p 0 40 Stickstoff Methan p p 0 10 Jungnickel et al Ko K AT a Sales Thome K 1 Stier o o Kretzschmar Ackermann Bewilogua 139 kW m 22 kW m 0 02 04 06 08 10 02 04 06 08 1 X Xg tickstoff X XS ickstoff Bild 2 6 Vergleich der a Werte f r das Stickstoff Methan mit den Korrelationen aus der Literatur 4 22 24 aus 4 11 Jungnickel et al Ko Ko AT n Thome D 1 Stier 0 02 04 06 08 10 02 04 086 0 8 1 X Ethan 1 X Ethan Bild 2 7 Vergleich der a Werte f r
170. ruckmittler mit der Fl ssigkeit in Kontakt treten und nicht 22 der Messumformer selbst Die Druckmittler k nnen bei Dr cken bis 140 bar und bei Temperaturen von 45 C bis 205 C eingesetzt werden wobei der Messumformer auf einen Temperaturbereich von 45 C bis 100 C bei Dr cken von 0 bis 1 bar beschr nkt ist Der Messumformer erzeugt ein Messsignal von 4 bis 20 mA das zur Pumpensteuerung und F llstandsregelung verwendet wird Der F llstand kann w hrend der Messung auf 2 mm geregelt werden Druckmiittler Gas Druckmiittler Fl ssigkeit Bild 3 9 Konstruktion der Druckmittler Bild 3 10 Rosemount Messumformer halterung Typ 1151 DP auf Konsole Die Pumpensteuerung erfolgt ber das Messsignal des Differenzdruck aufnehmers siehe Bild 3 11 Pumpe 2 f rdert das Gemisch aus dem Mischbeh lter mit einem konstanten aber mithilfe des zugeh rigen Frequenzumformers in weiten Grenzen einstellbaren Massenstrom in den Verdampfer Das erm glicht die Bestimmung des Einflusses der Str mung auf den W rme bergang ber Pumpe 1 wird mithilfe eines PI Reglers der F llstand geregelt W hrend der Messung kann der F llstand auf diese Weise konstant 23 gehalten werden aber es kann vorkommen dass bei unterschiedlichen Messreihen aufgrund der Temperatur und Konzentrationsschwankungen das Niveau im Verdampfer nicht immer gleich ist Detaillierte Untersuchungen haben best tigt dass die F llstandsh he im Verdampf
171. s AT F E n 0 9 0 3 p Tre 0 5 Bi p x TTT EET T T TT TT EEATT l K4 Methan gt i Pentan Il F F IRERE y 4 Ethen gt n Pentan 11 H H il 10 HA Ethan a Hexan EE HHHH Y y Propen a Cyclohexan H BETEN H y Propan Heptan HHHH H Ri 5 Butan n Pentan 53 Hyr AAH H lt 4 n Buta 4 n Pentan H Es E a ES HHH HHHH FE H Q TENI C BENSE EE e7 P EE 2 an 2H TER TI url H VDI W rme Atlas m LATT i E a 0 27 s P Im AAE l E 1 2 p 2 5 p gt er i I Oo 1 p pa mg u j g m ee ge E Zi ad dz 4 Z i H mH A E H tt i um 1 H 0 5 m I A Di K H mm p i HEEE m H L amp T Ers 20 HH H HE 0 i EH H gt IL Ht o 1 i i I II nun al g 9 20 kW m Ar LEE L LEALL 0 005 0 01 0 02 0 05 0 1 0 2 0 5 1 Normierter Druck p Bild 8 23 Vergleich von experimentellen Daten nach der VDI W rmeatlas Methode 1 Dadurch dass die W rmeleitf higkeit der W rmeleitpaste wesentlich schlechter ist als die von Weichlot kommt es bei hohen W rmestromdichten ab etwa 111 70 KW m mit den neuen Versuchsrohren scheinbar zu einem Abknicken der typischen Geraden Beim Beh ltersieden hochviskoser Stoffe werden die zu unter suchenden W rmestromdichten aber deutlich kleiner ausfallen Die kritischen W rmestromdichten dieser Gemische m ssen noch detailliert untersucht werden die hier publizierten ersten Ergebnisse f r Gemische mit Silikon l mit einer Viskosit t von 100 Pas erge
172. samt f nf weitere PT 100 eingesetzt Der Siededruck wird mit verschiedenen Druckaufnehmern gemessen F r den jeweiligen Druckbereich 0 bis 1 5 bar O bis 16 bar und O bis 65 bar wird der zugeh rige geeignete Druckaufnehmer benutzt Die Kalibrierung erfolgt mit einem Drehkolbenmanometer und die Genauigkeit betr gt 0 1 vom Maximum des Messbereiches Die Druckaufnehmer befinden sich au erhalb der Klimakammer und sind mit dem Verdampfer direkt verbunden Die Leitungen sind so verlegt dass sich wenn das Kondensat in den Verbindungsleitungen entsteht keine Auswirkungen auf die Druckmessgenauigkeit durch den zus tzlichen hydrostatischen Druck ergeben Der Messunsicherheitsbeitrag durch die Messtechnik und die Auswirkung der einzelnen Fehlerquellen auf den W rme bergangskoeffizienten asind nach der vorgeschlagenen Methode im Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement kurz GUM ermittelt worden 33 Wie in Gleichung 3 1 zu sehen ist kann der W rme bergangskoeffizient nicht direkt gemessen werden sondern wird aus der Temperaturdifferenz AT und der W rmestromdichte q bestimmt Die W rmestromdichte kann ebenfalls nicht direkt gemessen werden sondern setzt sich aus der Spannung U und dem Speisestrom des Versuchsrohres sowie der Gr e der Heizfl che A zusammen Eine detaillierte Bestimmung der einzelnen Fehlerquellen ist in Anhang 1A dargestellt Bei diesen experimentellen Untersuchungen variierten die W rmestromdic
173. satmassenstrom aufgetragen ber der W rmestromdichte 115 9 2 Definition einer Referenztemperatur F r die Messung der Temperaturdifferenz zwischen der Heizfl che und der siedenden Fl ssigkeit im Pool wurde bef rchtet dass sich beim Sieden hochviskoser Gemische im Pool gro e Temperaturgradienten einstellen welche die Definition einer Referenztemperatur f r die Berechnung des W rme bergangskoeffizienten erschweren oder unm glich machen w rden Tats chlich wurden in der Schicht unmittelbar um das Versuchsrohr herum sehr gro e berhitzungen gemessen Die Thermoelemente die in der Fl ssigkeit angeordnet sind befinden sich im Zulauf zum Verdampfer Die Oberfl chentemperatur des Versuchsrohrs lag zum Teil ber 140 K ber der eingestellten Siedetemperatur In hinreichender Entfernung vom Versuchsrohr ergaben die Temperaturmessungen aber berraschend geringe Temperaturgradienten Bild 9 3 oben zeigt bei den zwei gew hlten Siedetemperaturen Ts 41 C und 106 an verschiedenen Stellen im Pool gemessene Temperaturen und Sprungantworten auf Variationen der W rmestrom dichte bei einer Konzentration an Silikon l von 70 84 Wie sich gezeigt hat liegen die gemessenen Temperaturen im Kernbereich des Pools nahe beieinander die Abweichungen betragen lt 0 3 K In den Au en bereichen und im Bereich des Zuflusses weichen die gemessenen Temperaturen um bis zu 1 K ab diese Effekte beeinflussen aber nicht das Siedegleichgew
174. sich die Abweichungstabelle Abb 1A 6 f r den kleinen Druckaufnehmer mit der durch die Regressionsrechnung erhaltenen Gleichung 1A 21 absolute Druckabweichung 0 0014 i 0 0012 0 0010 0 0008 0 0006 ERS EEE GELD AASE EEA A ET TN IELA ORESERFEUEENEPERULER BE TIEAN AE VOLIERA ASA EEE ATEAN _ 0 0004 0 0002 i den ee AAAA PAAA AA Da aeei niaaa a iaa nn aiani ian 0 0000 EREE ENEE SEENTE BEOL EE AEEA EESO IETA ESETA EEEE AELE EEE REEERE SEEEN E OLERE 0 0002 0 0004 0 1 2 3 4 5 6 bar Abb 1A 6 Absolute Druckabweichung des kleinen Druckaufnehmers 161 U 2 al 4 0 8798 2567 1288 Ian Gl 1A 21 Speise Speise Speise Entsprechend derselben Vorgehensweise erh lt man f r den gro en Druckaufnehmer das absolute Druckabweichungsdiagramm Abb 1A 7 mit der zugeh rigen Gleichung 1A 22 Da in der Anlage haupts chlich mit diesem gearbei tet wird ist die Anzahl der Kalibrierungspunkte auf 18 angepasst worden absolute Druckabweichung 25 P bar Abb 1A 7 Absolute Druckabweichung des gro en Druckaufnehmers o 2 10207 20005000 2 Gl A1 22 Speise Speise Messunsicherheitsbestimmung Die m gliche Messunsicherheit der Druckmessung setzt sich aus den Anteilen des Drucksensors und denen des Messger tes zusammen Die m gliche Messun genauig
175. sigkeitsfilm a b c Blasensieden a Bzgl des Str mungsbildes gute bereinstimmung im Be reich des unterk hlten ausgebildeten Blasensiedens unterk hltes Sieden b Schaumstr mung mit zum Teil gr eren Gaseinschl ssen an Stelle einer Ringstr mung 1 phasige c Hochviskoser Schaum u U mit Flashverdampfung an Zwangskonvektion Stelle der Spr hk hlung konvektiven W rme bertragung Bild 7 2 Vergleich der Str mungsbilder von konventionellem Str mungssieden und Str mungssieden von hochviskosen Gemischen im senkrechten anularen Rohr Analog zur Entgasung von Polymerl sungen wird in all diesen Prozessen aus schlie lich das L sungsmittel verdampft und nicht der thermisch empfindliche Wertstoff Stand der Technik ist die Berechnung des W rme bergangs unter Verwendung eines mittleren W rme bergangskoeffizienten womit kontinuierliche Verdampfer anlagen nur in erster N herung beschrieben werden k nnen F r die Auslegung von Anlagen sind auch hier praktische Erfahrungen und Labor bzw Technikums versuche unbedingt erforderlich Die experimentelle Ermittlung des W rme ber gangskoeffizienten erfolgt meist indirekt ber den Stoff bergang der mit Hilfe von optischen Verfahren visualisiert werden kann Bei einer Lewis Zahl von 1 und 75 freier Konvektion k nnen die Ergebnisse n herungsweise auf den W rme ber gang bertragen werden Dieses Verfahren ist aber sehr ungenau und seine Anwendung
176. sollen basieren auf den Phasengleich 9 gewichtsdaten Axy der Gemische Wie bereits erw hnt sind in der Arbeit von K ster 3 die meisten Korrelationen aufgef hrt die von verschiedenen Autoren angewandt worden sind 3 4 13 14 19 24 Aus der bersicht wird deutlich dass fast alle Korrelationen den W rme bergangskoeffizienten Omix des Gemisches im Verh ltnis zu einem idealen W rme bergangskoeffizienten dm aus den Daten f r reine Komponenten modellieren Die in letzter Zeit zumeist angewandten Korrelationen sind von Jungnickel et al 24 Schl nder 21 und Thome et al 22 23 eingef hrt worden Allerdings basieren sowohl diese als auch andere Korrelationen auf experimentellen Messwerten und enthalten empirische Anpassungsparameter physikalische Stoffeigenschaften und Phasen gleichgewichtsdaten Axy bzw AT p der Gemische Bez glich der Abh ngigkeit der Anpassungsparameter vom normierten Druck p und der Differenz der Normalsiedetemperaturen ATsn f r die drei vorgenannten Korrelationen beim Ansatz von Schl nder 21 hat Stier 2003 4 diesen Ansatz so modifiziert dass die Anpassungsparameter in Abh ngigkeit dieser beiden Gr en bestimmt werden k nnen Allerdings ist die Methode zur Bestimmung der Anpassungsparameter nur auf experimentelle Messergebnisse der Gemische die eine maximale Temperaturdifferenz von 88 K haben entwickelt worden Die hier genannten Korrelationen sind detailliert im Kapitel 6 besch
177. sst worden Nach der Zustandsgleichung von Ridel aus Dauber Danner 37 f r Hexadekan sind die Steigung der Dampfdruckkurve und die Oberfl chenspannung bei dem normierten Druck p 0 1 berechnet worden anschlie en ist nach Beziehung 4 5 der W rme bergangskoeffizient o 23 kW m K errechnet worden Der berechnete W rme bergangskoeffizient ist im unteren Diagramm in Bild 4 4 eingezeichnet Nachdem der W rme bergangskoeffizient a f r n Hexadekan bestimmt worden ist kann der Ansatz aus dem VDI W rmeatlas angewandt werden um die ben tigten Werte des W rme bergangskoeffizienten zu berechnen In Bild 4 5 sind in der doppeltlogarithmischen Darstellung f r die normierten Dr cke p 0 2 sowie 0 1 und 0 035 die gerechneten Werte dargestellt Im Bereich der einphasigen freien Konvektion bei Ts 106 C ist der W rme bergangskoeffizient experimentell bestimmt und in Bild 4 5 in das Diagramm volle Symbole eingetragen worden 46 kw m2K 7 6 G H Sun Gl 3 5 CH C H n i n i 4 5 6 14 C7H6 Olo 4 neue exp Daten updated B 1991 93 3 D gt G H C3H6 GH C H Cyclo C I qo 20 kW m 2 06 07 08 09 1 12 14 16 ea 3 35 Be L PAT pe Jalaga kw m K H lt 20 H updated Kohlenwasserstoffe 27 amp andere Kohlenwass
178. standsmessung und regelung im Kondensatsammelbeh lter Eine hydrostatische F llstandsmessung kann grunds tzlich mit verschiedenen Methoden realisiert werden wie bereits in Kapitel 3 2 beschrieben Ein Vergleich der Methoden zeigt dass eine hydrostatische F llstandsmessung mittels Differenzdruckmessumformer mit Druckmittlern die hinsichtlich Genauigkeit Automatisierbarkeit und Robustheit gestellten Anforderungen unter den in der Klimakammer herrschenden Bedingungen am besten erf llt Bei Verwendung von Druckmittlern kann der eigentliche Differenzdruckmessumformer au erhalb der Klimakammer installiert werden wodurch das Messger t nicht im direkten Kontakt mit dem zu untersuchenden Stoff steht und bei Raumtemperatur betrieben werden kann Die Druckmittler sind ber kapillare Leitungen mit dem Messumformer verbunden Die Kapillaren sind mit Fl ssigkeit ausgef llt und bertragen den Differenzdruck an den Messumformer Bild 8 9 zeigt die f r die F llstandsmessung im Kondensatsammelbeh lter realisierte L sung Druckmittler Gas Differenzdruckaufnehmer Druckleitungen von den Druckmittlern zum Differenzdruckaufnehmer Kondensatsammel Beh lter Druckmittler Fl ssigkeit Bild 8 9 Vorrichtung zur F llstandsmessung in der Klimakammer links und der au erhalb der Klimakammer montierte Differenzdruckaufnehmer rechts 88 NANN N AA AAAA NN A G FE DHA I 7 I Tr I GG Z z i gt
179. t Werte der Thermospannung im Kupferklotz des Nullpunktsdrifts und dem Umrechnungsfehler des Messrechners von Volt in Kelvin zusammen Wie oben beschrieben wird die Referenztemperatur von einem zweiten Thermoelement zur Verf gung gestellt Da die verwendeten Thermoelemente alle vom selben Typen sind und davon ausgegangen werden kann dass die Unsicherheiten beider in derselben Gr enordnung liegen wird die Hersteller angabe von 0 004 AT zweimal verwendet Die Unsicherheit des Verst rkers l sst sich mit einem Offset und einem Gain Wert angeben Der erstgenannte Wert ist durch eine Verst rkerkalibirierung getilgt worden Der Gain kann bei einem Faktor von 1000 um 1 schwanken was 0 1 entspricht Zus tzlich muss noch ein Nullpunktdrift von 2 uV ber cksichtigt werden der eine Unsicherheit von 0 05 K erzeugt Der Anteil der A D D A Karte aus dem der Offsetwert wieder herauskalibriert wurde betr gt laut Hersteller 0 1 wobei die bertragung des Messsignals von der Karte zum Messrechner als ideal angenommen wird 151 Die Temperaturverteilung im Kupferklotz kann nicht als ganz isotherm angesehen werden Der vorliegende Temperaturgradient bewirkt eine Thermospannung die in der Gr enordnung von ungef hr 2 mK liegt und zur Messunsicherheits betrachtung mit herangezogen werden muss Zus tzlich ist der Fehler bei der Umrechnung des digitalen Spannungswertes in einen Temperaturwert zu ber cksichtigen Da mit ex
180. tation der Ergebnisse w ren Informationen ber Konzentrationsgradienten im Pool und insbesondere in der unmittelbaren Umgebung des Versuchsrohrs sehr hilfreich viele der in dieser Arbeit qualitativ beschriebenen Effekte lie en sich damit quantifizieren Am Lehrstuhl f r Technische Thermodynamik der Universit t Erlangen wurde unl ngst nachgewiesen dass sich f r siedende niedrigviskose Gemische Konzentrationsgradienten im Pool und f r Einzelblasen bis hin zur Blasenoberfl che mit Hilfe der Raman Spektroskopie nachweisen lassen In Zusammenarbeit mit dem Lehrstuhl f r Laseranwendungstechnik der Ruhr Universit t Bochum wird derzeit gepr ft ob sich dieser Ansatz auf siedende hochviskose Gemische bertragen l sst 135 12 Literaturverzeichnis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Gorenflo D Beh ltersieden Abschn Hab VDI W rmeatlas 9 Aufl Springer Verlag Berlin 2002 Luke A Thermo und Fluiddynamik beim Sieden Zusammenh nge zwischen Heizfl chenstruktur Verdampfung und W rme bergang Habilita tionsschrift Universit t Paderborn 2002 K ster R Phasengleichgewicht und W rme bergang beim Sieden von Gemischk ltemitteln Diss Universit t Paderborn 2001 Stier K H Beitrag zur Druckabh ngigkeit des W rme bergangs beim Blasensieden von bin ren Gemischen Diss Universit t Karlsruhe TH 2003 Mohrlok K Spindler K Hahne E Stand des Wissens
181. ten Koeffizienten der Kennlinie und die Gesamtunsicherheit der Platin Widerstandsthermometer die nach GUM bestimmt worden ist Als Beispiel wurde f r PT2 PTs PTg die Fehlerrechnung im Anhang A1 als Tabelle angegeben wobei alle ber cksichtigten Fehler ausgef hrt sind Der Siededruck wird mit Pr zisions Druckaufnehmern der Firma Sensotec Modell Honeywell Super TJE AP111 gemessen F r diese Zwecke sind zwei Drucksensoren f r verschiedene Messbereiche von 0 bis 5 bar und von 0 bis 30 bar benutzt worden Die Druckaufnehmer sind mit einem 6 mm Rohr direkt mit dem Verdampfer verbunden Um Einfl sse infolge der hohen Temperaturen bis zu 105 150 C zu vermeiden wird der Druckmesskreislauf au erhalb der Anlage auf der gleichen H he wie der Messpunkt konstruiert Durch diesen Aufbau werden Einfl sse aus der geod tischen H hendifferenz weitestgehend ausgeschlossen Die Druckaufnehmer sind vor ihrem Einsatz kalibriert worden Als Referenzdruck wurde ein Hochpr zisions Druckmesskreislauf genutzt 55 Die Abweichung des Referenzdruckes kann mit Gleichung 8 9 gerechnet worden So ergibt sich z B f r einen Druck von 30 bar eine Abweichung von 0 014 und bei 5 bar eine von 0 05 Ap_ gt MPa P p Diese Art von Drucksensoren basiert auf dem Dehnungsmessstreifenprinzip 001 8 9 wobei die Druck nderung eine elastische Verformung der Membran bewirkt mit der die Ohmschen Widerst nde mit einer Wheatstone schen Messbr cke
182. ter nanoswing Me bereich 80 um Tastgeschwindigkeit vr 0 01 mm s Me l nge Im 0 5 mm Wellenfilter Normrauheitsparameter nach DIN EN ISO 4287 67 Messungen BE E W U a a um um um um um I m Mittel 0 661 0 821 2 279 4 531 3 419 1 691 max 0 856 ber pr 0 580 Thermoelemente o 10 072 0 082 0 374 0 512 0 304 0 178 gemessen Profilbeispiel berh hung z x 36 Topographie O0 berh hung z x 11 8 Schrittweite Ax 0 05 um Ay 25 um z 6 43um 100 200 300 400 Hm 500 Me l nge x Bild 3 14 Rauheitsparameter Profilschnitt und Topographie f r die feinsand gestrahlte Oberfl che des 8 mm Kupferrohres vor der Messung 29 Heizfl che Kupferrohr Nr 20FM2N D 8 mm 3 Bearbeitung OF Bearbeitung Belag entfernt durch Polieren per Hand mit Schmirgelpapieren unterschiedlicher K rnung feinsandgestrahlt mit Edelkorund F320 dp 20 30 um p 3 0bar mittelsandgestrahlt mit Korund C220 dp 50 80 um p 1 5bar OF Messung Taster ber hrungsloser Ultraschalltaster nanoswing Messbereich 80 um Tastgeschwindigkeit vr 0 01 mm s Messl nge Im 0 5 mm Wellenfilter Normrauheitsparameter nach DIN EN ISO 4287 276 Messungen B a U a um um um nm um um 0 450 0 570 1 417 3 396 2 374 0 994 276 ber zw l Profilbeispiel berh hung z x 36 0 100 200 300 400 HM 500 Mess
183. teratur und eigene Daten enth lt wird deutlich dass viele Aussagen nicht generalisiert werden k nnen dass also etwa ein steigender Siededruck nicht unbedingt zur Verbesserung des W rme bergangskoeffizienten f hrt wie es der Fall bei den reinen Stoffen ist 1 Als Beispiel werden Messergebnisse aus der Literatur herangezogen um dieses Verhalten zu erl utern Alle bisherigen W rme bergangsmessungen sind mit Anlagen durchgef hrt worden die keine Zwangsvermischung noch Konzentrationsmessung aufweisen Der Aufbau dieser Normsiedeapparatur ist in Bild 2 1 schematisch dargestellt Die Folge ist eine Konzentrationsverschiebung im Pool insbesondere bei weitsiedenden Stoffgemischen Dampf Kondensat verarmtes Gemisch Heizrohr ausschlie lich tiefer siedende Komponente Lochblech Bild 2 1 Schematische Darstellung des Verdampfers der Normsiedeapparatur In Bild 2 2 sind experimentelle Daten aus 4 f r reines Ethan Diagramm oben links abgebildet welches das bekannte Verhalten f r reine Stoffe aufweist Das engsiedende Ethen Ethan Gemisch ATs 15 1 K unten links verh lt sich f r den gesamten Konzentrationsbereich wie reines Ethan bei dem bei steigendem Druck auch der W rme bergangskoeffizient ansteigt Beim Methan Ethan 5 Gemisch ATsn 58 0K und z 0 85 rechts f hrt der Druckanstieg zu gegenteiligen Effekten Aus den Diagrammen wird deutlich dass in diesem Fall der Druckanstieg zu einer erhe
184. the Microstructure of Heated Surfaces in Boiling Proc 3rd European Thermal Sciences Conference 2 Heidelberg 2000 S 737 742 Luke A Beitrag zum Einfluss der Mikrostruktur von Heizfl chen auf den W rme bergang beim Blasensieden Diss Universit t GH Paderborn 1996 Stephan K Beitrag zur Thermodynamik des W rme bergangs beim Sieden Abhandlungen des Deutschen K ltetechnischen Vereins 18 C F M ller Verlag Karlsruhe 1964 Pesch B Bestimmung der Messunsicherheit nach GUM Grundlagen der Metrologie Books on Demand Norderstedt 2003 34 35 36 371 38 39 40 41 42 43 44 45 46 138 Gorenflo D Zum W rme bergang bei der Blasenverdampfung an Rippen rohren Diss TH Karlsruhe 1966 Warnecke H J Analysen eines n Pentan n Hexadekan Gemisches Chemie Bericht Universit t Paderborn 2007 Lambert M W rme bergang beim Blasensieden reiner Stoffe im Bereich tiefer Siedetemperaturen Diss Universit t Karlsruhe TH 1990 Daubert T E Danner R P Physical and thermodynamic properties of pure chemicals Taylor amp Francis 3 Aufl New York 1993 Joffe J Vapour liquid equilibria by the pseudocritical method Ind Eng Chem Fund 15 1976 S 298 303 DDBST GmbH Dortmunder Datenbank DDB 2007 Version 5 3 Oldenburg 2007 Span R and Wagner W Equations of State for Technical Applications Il Results for Nonpolar
185. tlich dass der W rme bergangskoeffizient mit steigender W rmestromdichte abnimmt Wenn dieser Fall auftritt bedeutet dies berkritische Sieden Das wird auch aus Bild 9 4 deutlich wenn die a Werte ab einer Konzentration an Silikon l von 27 52 zwischen verschiedenen W rmestromdichten verglichen werden Die kritische W rmestromdichte wird im n chsten Abschnitt detaillierter behandelt In den Bildern 9 4 und 9 5 sind W rme bergangskoeffizienten im Bereich des Blasensiedens aufgetragen Bild 9 5 unteres Diagramm zeigt die Ergebnisse bei einer W rmestromdichte von 1 kW m und Ts 41 C Bei einer Konzentration des n Pentans von 100 und 97 97 gef llte Symbole gibt es keine Blasenbildung und die W rme wird durch freie Konvektion abgef hrt Durch den Anstieg der Konzentration des Silikon ls wird die W rmeabfuhr durch Konvektion aufgrund der hohen Viskosit t gemindert und es kommt erneut zu einer Blasenbildung an der Heizfl che Bild 9 4 119 n Pentan Silikon l M100k KW q 20kwm mK T 41 C o T 76 C T 106 C peregi ee tn u o1 L 00 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 n Pentan 5 m r n Pentan Silikon l M100k DE EEE Sa a 15 kW m m K m T 41 C o T 76 A T 106 0 0 01 02 03 04 05 06 0 7 08 09 1 0 n Pentan n Pentan Silikon l M100K q 10 kW
186. ttleren Rauheit sind noch die quadratische mittlere Rauheit P die Gl ttungstiefe Pp die maximale Rauhtiefe P und die mittlere Rauhtiefe Pz die in verschiedenen Korrelationen ber cksichtigt werden gegeben In Bild 3 15 sind die Standardrauheitsparameter nach den experimentellen Untersuchungen dargestellt Aus dem Vergleich der Rauheitswerte der Profilsicht und der Topografie der Oberfl che vorher nachher wird die Ablagerung einer Schicht an der Oberfl che des Kupferrohres sichtbar Diese Ablagerungen wirken wie eine Isolationsschicht die den W rme bergang mindern Sie behindern die Entstehung von Keimstellen an der Heizfl che des Versuchsrohres die vorzugsweise in den Vertiefungen entstehen indem sie diese durch Ablagerungen schlie en Im Vergleich der beiden Tabellen im Bild 3 14 und 3 15 haben alle Rauheitsparameter insbesondere die mittlere Rauhtiefe Pz die f r die Entstehung von Keimstellen sorgt abgenommen Die topografische Untersuchung der Oberfl chen wurde von Frau Prof Dr Ing Andrea Luke Universit t Hannover Institut f r Thermodynamik durchgef hrt Heizfl che OF Bearbeitung OF Messung 28 Kupferrohr Nr 20FM2 D 8 mm 3 Bearbeitung Belag entfernt durch Polieren per Hand mit Schmirgelpapieren unterschiedlicher K rnung feinsandgestrahlt mit Edelkorund F320 dp 20 30 um p 3 0bar mittelsandgestrahlt mit Korund C220 dp 50 80 um p 1 5bar Taster ber hrungsloser Ultraschalltas
187. uchsrohres im Verdampfer ist das Rohr mit zwei End kappen aus Edelstahl ausgestattet die zugleich die axiale W rmeleitung an den Enden nach au en minimieren Alle Teile des Versuchsrohres sind weich zusammengel tet worden d h alle freien R ume im Innenk rper des Versuchsrohres sind mit Weichlot ausgef llt Die L tarbeiten sind in einer Inertgas Atmosph re durchgef hrt worden um eine Oxidation von Fl chen auszuschlie en Eine detaillierte Beschreibung des Herstellungsverfahrens ist in der Arbeit von Fath 25 aufgef hrt weich gel tet Bild 3 13 L tstellen ber den Querschnitt des Versuchrohres Weichlot ist blau dargestellt Die Vorteile dieser Fertigungsweise sind Folgende 1 Der W rmestrom der ber den Heizleiter zugef hrt wird kann wegen der guten W rmeleitung des Weichlotes ohne gro e Temperaturgradienten an die Oberfl che des Versuchsrohres geleitet werden 26 2 Durch die verj ngten Enden der Thermoelemente sind die Nuten kleiner und die Messspitzen sind der Oberfl che des Versuchrohres n her der Korrekturfaktor f r die mittlere Wand berhitzung I T f llt wesentlich kleiner aus siehe Kapitel 8 6 3 Die M glichkeit dynamische Vorg nge durch bessere W rmeleitung von Weichlot zu W rmeleitpaste zu beobachten ist wesentlich besser Der Nachteil ist dass z B bei weitsiedenden Stoffpaarungen z B n Pentan n Hexadekan mit einem n Hexadekan Anteil von 23 1
188. uf 150 C ist nur eine Untersuchung von n Pentan bei bestimmten normierten Dr cken bei p 0 035 bis p 0 5 im Bereich des Blasensiedens m glich Die Siedetemperaturen von reinem n Hexadekan liegen bei den relevanten Dr cken weit ber 150 C bei p 0 1 betr gt die Siedetemperatur ca Ts 302 C Zun chst werden Messungen f r n Pentan mit Messungen aus der Literatur verglichen womit die Funktion der Anlage belegt wird F r diese Zwecke wird auch der VDI W rmeatlas Ansatz von Gorenflo herangezogen Im n chsten Schritt wird der gleiche Ansatz zur Berechnung des W rme bergangskoeffizienten f r n Hexadekan genutzt Um die Korrelationen aus der Literatur auf die Messergebnisse f r das Gemisch n Pentan n Hexadekan anwenden zu k nnen werden die W rme bergangskoeffizienten f r reines n Hexadekan ben tigt siehe Kapitel 6 Daher wird die Berechnungsmethode nach VDI W rmeatlas im n chsten Kapitel detailliert beschrieben 4 1 W rme bergangsmessungen f r n Pentan und Vergleiche mit fr heren Ergebnissen F r den Funktionsnachweis der modifizierten Siedeapparatur ist n Pentan als Versuchsstoff ausgew hlt worden da es zugleich eine Komponente des bin ren n Pentan n Hexadekan Gemisches ist und da f r n Pentan in der Literatur systematische W rme bergangsuntersuchungen ber den Druckbereich bis p 0 5 existieren die als Referenzmessungen dienen sollen Die experimentellen Ergebnisse des W rme bergangskoe
189. ung au erhalb der berhitzten und an n Pentan verarmten Grenzschicht um das Versuchsrohr vermutlich aus Gasresten vorhergehender Blasen siehe Kapitel 10 e Bei geringen Silikon lkonzentrationen 2 zeigt sich eine Bildung von silikon lreichen Tropfen an der Rohroberfl che die dann nach unten sinken und sich in einiger Entfernung vom Versuchsrohr wieder in der silikon larmen Phase aufl sen siehe auch 5 Au erdem kommt es in bestimmten Parameterbereichen zur Bildung einer schaumartigen Schicht um das Versuchsrohr deren Einfluss auf W rme und Stoff bergang noch nicht n her untersucht werden konnte 9 4 Kritische W rmestromdichten Bei hochviskosen Gemischen verl uft der Abtransport des sich bildenden Dampfes sehr viel langsamer als bei niedrigviskosen Gemischen dabei kommt es zu einer Anreicherung der schwerer siedenden Komponente Silikon l an der Heizfl che des Versuchsrohres Diese Anreicherung beeinflusst die Entstehung und das Wachstum von Blasen und behindert die Diffusion der leichter siedenden Komponente n Pentan in die N he der Heizfl che was wie bereits beschrieben zu einer starken Erh hung der Wandtemperatur f hrt Aus diesem Grund wird die kritische W rmestromdichte wesentlich schneller erreicht als bei niedrigviskosen Stoffgemischen In Bild 9 6 ist die kritische W rmestromdichte bei verschiedenen Siedetempera turen ber der n Pentankonzentration aufgetragen Die kritische W rmestromdichte
190. ung von Gemischen VT Verfahrenstechnik 16 1982 S 692 698 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 137 Thome J R Prediction of binary mixture boiling heat transfer coefficients using only phase equilibrium data International Journal of Heat Mass Transfer 26 1983 S 965 974 Thome J R Shakir S A new correlation for nucleate pool boiling of aqueous mixtures AIChE Symposium Series 83 1987 S 46 51 Jungnickel H Wassilew P Kraus W E Investigations on the heat transfer of boiling binary refrigerant mixtures International Journal of Refrigeration 3 3 1980 S 129 133 Fath W W rme bergangsmessungen an Glatt und Rippenrohren in einer Standardapparatur f r Siedeversuche Diss Universit t GH Paderborn 1986 ISMATEC Laboratoriumstechnik GmbH Bedienungsanleitung f r Magnetgekoppelte Zahnradpumpe mit variabler Drehzahl Wertheim Mondfeld 2005 AD Merkbl tter Allgemeine Druckbeh lterverordnung hrsg von der Vereinigung der Technischen berwachungsvereine e V Essen 2002 Stohmann G Messtechnik im Chemiebetrieb Einf hrung in das Messen verfahrenstechnischer Gr en R Oldenbourg Verlag M nchen 1995 Pinto A D W rme bergang und Blasenbildung beim Sieden von Propan an einem geschmirgelten Kupferrohr in einem gro en Druckbereich Diss Universit t GH Paderborn 1995 Luke A New Methods of Characterization for
191. ungsgeschwindigkeit von w 0 45 mm s erzeugt wurde bei einem Volumenstrom von 10 I h betr gt die Str mungsgeschwindigkeit w 0 09 mm s Bild 8 2 zeigt einen Screenshot des entwickelten Programms das zum Zweck der Analyse der Videoaufnahmen diente Die aktuelle Koordinate des Fadenkreuzes Der Nummer des Bildes a Er edit __ 3 means 5 Marker Leeitaste Bild Ba Die Position der Blasen f Die Koordinate der Blasen gt i N v Be Bun a a Die Position des Fadenkreuzes aA f r E 9 Bild 8 2 Ermittlung von Aufstiegsgeschwindigkeit und Blasenwachstum auf der Basis von Videoaufnahmen 8 2 Erprobung und Kalibrierung des Refraktometers Die Bestimmung der Zusammensetzung von hochviskosen Gemischen mit Hilfe der etablierten thermogravimetrischen Methode 6 ist ein sehr aufw ndiger und langwieriger Prozess In Vorversuchen wurde untersucht ob mit einem Refrakto meter wie vorgesehen Konzentrationen im Pool bzw in der Zuleitung zum Pool mit ausreichender Genauigkeit online gemessen werden k nnen Der vom Refrakto meter bestimmte Brechungsindex ist stoffspezifisch und prim r abh ngig von der Zusammensetzung und der Temperatur des Gemisches Um aus gemessenen Brechungsindizes die Zusammensetzung von n Pentan Silikon l Gemischen bestimmen zu k nnen musste man eine Kalibrierung durchf hren 52 Die Kalibrierung ist zun chst mit reinen Stoffen durchgef hrt worden wobei die
192. verschaltet sind Bild 8 20 Aus der nderung des Spannungsabfalls in der Wheatstone schen Messbr cke und der Versorgungsspannung kann der Druck nach Gleichung 8 10 errechnet werden 2 e a Ira 2 el a 8 10 Uspeise Uspeise Uspeise Bild 8 20 DMS Anordnung zu einer Wheatstone schen Messbr cke Die m gliche Messunsicherheit der Druckmessung setzt sich aus den Anteilen des Drucksensors und denen des Messger tes zusammen Die m gliche Messun genauigkeit des Sensotec STJC AP111 ist durch die Kalibrierung und die 106 zugeh rige Regressionsrechnung charakterisiert Zudem sind eine Abweichung des Referenzdrucks gem Gleichung 8 9 und die Messunsicherheit durch das Messger t zu ber cksichtigen Der Gesamtfehler nach GUM f r den Drucksensor bis 5 bar betr gt 0 036 Aufgrund der doppeltwirkenden Gleitringdichtung an der Zahnradpumpe ist das Druckniveau auf 16 bar limitiert Somit ergibt sich f r diesen h chsten Wert von 16 bar eine Messunsicherheit nach GUM f r den Drucksensor f r h here Drucke von 0 151 8 8 Messwerterfassung Steuerung und Regelung des Prozesses F r die Erfassung der Sensorsignale und die Steuerung bzw Regelung der Hardware wurde ein auf dem Messrechner laufendes Visual Basic Programm mit grafischer Benutzeroberfl che erstellt Die Sensorsignale der PT100 Thermometer der Druckaufnehmer und die Messwerte f r Strom und Spannung die am Versuchsrohr anliegen werden ber eine
193. worden sind und der Funktionsnachweis f r die Anlage gef hrt wurde Anschlie end wurde das Gemisch n Pentan n Hexadekan mit der modifizierten Apparatur vermessen Mit den jetzt vorliegenden Ergebnissen f r das System n Pentan n Hexadekan wurde erstmals ein bin res Gemisch mit einer Differenz der Normalsiedetemperaturen von etwa ATsn 250 K systematisch experimentell untersucht Bis dato existierten experimentelle Daten nur f r Gemische mit Normalsiedetemperaturdifferenzen von maximal ATsn 132 K Insgesamt wurden etwa 350 Daten f r 11 n Pentan n Hexadekan Gemische bei jeweils drei Siedetemperaturen 41 C 76 C 106 C und bei W rmestromdichten 132 von 0 05 kW m bis etwa 100 kW m gemessen Bis zu einer molaren n Hexadekan Konzentration von 23 10 konnte Blasensieden beobachtet werden Bei h heren Konzentrationen ab 41 80 konnte auch bei der h chsten Siede temperatur und unter Einsatz einer Vakuumpumpe kein Blasensieden mehr einge stellt werden Der W rme bergang erfolgte in diesen F llen durch rein konvektives stilles Sieden H here Siedetemperaturen wurden nicht untersucht um bei den zum Teil erheblichen berhitzungen der Rohroberfl che das Versuchsrohr nicht zu gef hrden Mit den Messergebnissen f r n Pentan n Hexadekan wird belegt dass bereits relativ kleine Konzentrationen ca 1 1 mol einer sehr schwer siedenden Komponente zu einer massiven Verschlechterung des W rme bergangs f hren
194. ysical Properties and Transfer Processes of Refrigerants TP098 Vicenza 2005 Bednar W W rme bergang beim Blasensieden von bin ren Kohlenwasser stoffgemischen Diss Universitt Karlsruhe TH 1993 Schmadl J W rme bergang beim Blasensieden bin rer Stoffgemische unter hohem Druck Diss Universit t Karlsruhe TH 1982 Wassilew P Beitrag zum W rme bergang bei Blasenverdampfung bin rer K ltemittelgemische Diss Universit t Dresden TU 1978 Bayer A Untersuchungen zum Blasensieden von bin ren Stoffgemischen in einem gro en Druckbereich Diss Universit t Karlsruhe TH 1988 Gremer F Phasengleichgewicht und W rme bergang beim Sieden von Mehrstoffsystemen aus Wasser und Alkoholen Diss Universit t GH Paderborn 2001 Kretzschmar B W rme bergang in siedende Stickstoff Methan Gemische unter Druck Diplomarbeit Universit t Dresden TU 1974 Span R Buljina I Gorenflo D Review on pool boiling heat transfer of wide boiling binary refrigerant mixtures Proc IIR Conference on Thermophysical Properties and Transfer Processes of Refrigerants Vicenza Italien 2005 Taboas F Bourouis M Coronas A Pool boiling of ammonia water and its pure components Comparison of experimental data it the literature with the predictions of standard correlations International Journal of Refrigeration 30 5 2007 S 778 788 Schl nder E U ber den W rme bergang bei der Blasenverdampf
195. zienten geeignet sind Dies erm glicht eine energetisch vorteilhaftere und konomischere Auslegung technischer Anlagen und Apparate die berwiegend in der Klima Energie Verfahrens und K ltetechnik verwendet werden In den letzten Jahren hat die Vielzahl der bisherigen experimentellen Untersuchungen eine relativ zuverl ssige Vorausberechnung des W rme ber gangskoeffizienten f r reine Stoffe durch empirische Ans tze erm glicht Bis heute sind nur wenige Einflussfaktoren wie z B die thermophysikalischen Eigen schaften des Fluides Betriebsparameter wie die W rmestromdichte und der Siededruck sowie Heizfl cheneigenschaften wie Rauheit und Werkstoff ber cksichtigt 1 Die Arbeit von Luke 2 vermittelt einen berblick ber den Stand der Forschung und bestehende Modelle Bei den bin ren Stoffgemischen existieren zwei verschiedene Forschungsgebiete die sich mit K ltemitteln und K ltemittel l Gemischen befassen Eine detaillierte bersicht ber den Stand experimenteller Arbeiten und empirischer Modelle die sich auf K ltemittelgemische beziehen ist in den Arbeiten von K ster 3 und Stier 4 zu finden Diese beschr nken sich jedoch auf Stoffgemische deren Komponenten eine Normalsiedetemperaturdifferenz von maximal ATsn 88 K aufweisen Bei den bisher untersuchten bin ren Gemischen verdampfen beide Komponenten in erheblichem Umfang auch wenn sich die Zusammensetzungen von Fl ssigkeit und Dampf unterscheiden Daneben
196. zt werden siehe Bild 8 11 rechts Wie bereits erw hnt wird die Dosierpumpe ber das Messsignal geregelt ADDA2 Scan 120 Mischbeh lter T 7 Regelung ein Leeren 0 110 5 z DAO 0 bi umpen Aus DAI 0 101 100 u 2 L 7 Notabschaltung F llen 0 101 E 90 Channel 56 F llstand 1 5 7 003 o 80 T F llstand Soll 7 T L gt 7 Startwert F llen 4 Startwert Leeren 1 5 SE 7 Niveau ist ce E L Ni Channel 48 14 345 C z F 60 Niveau o Channel 49 15 793 C Z Channel 50 13 021 C L 3 i q 50kW m Channel 51 12 723 C 5 c 50 Hubl nge 5mm Channel 52 14 379 C o Channel 53 19 031 C 40h Drehzahl 26 Channel 54 17 781 C 5 L Channel 55 17 674 C x 30 EE 20 i Measure Channels 0 to 63 Scan Stn Gart 10 Istwert Mittel 7 034 N 5 F Soll Ist 0 034 PR Zeit i h Stellwert 0 101 5 506 17 Bild 8 11 F llstandsregelung und Messung mit einem PI Regler bei Betrieb der Anlage rechts und Screenshots des entwickelten Regelprogramms links 8 5 Konstruktion der Kiimakammer Um einen station ren Zustand in der Messzelle zu gew hrleisten und W rmestr me ber die Au enwand des Verdampfers zu minimieren gleichzeitig aber den optischen Zugang nicht zu erschweren befindet sich der Hochviskosverdampfer in einer thermostatisierten Klimakammer Die Klimakammer hat die Abmessungen vo
197. zum W rme bergang beim Beh ltersieden von K ltemittel l Gemischen DKV Tagungs bericht W rzburg Band Il 1 25 Jg 1998 S 171 192 Wienecke M Aufbau und Betrieb einer Versuchsanlage zur Untersuchung des Str mungssiedens hochviskoser Gemische Diss Universit t Paderborn 2005 Wienecke M Gorenflo D Luke A Span R Untersuchungen zum Sieden hochviskoser Gemische Abschlu bericht zu Phase I Forschungsbericht f r die Bayer AG Universit t Paderborn 2003 Wienecke M Span R Untersuchungen zum Sieden hochviskoser Gemische Abschlussbericht zu Phase Il Forschungsbericht f r die Bayer Technology Services GmbH Universit t Paderborn 2005 Wienecke M Luke A Gorenflo D Span R Flow boiling of highly viscous fluids in a vertical annular tube Journal of Chemical Engineering Research and Design 2005 Goetz J Entwicklung und Erprobung einer Normapparatur zur Messung des W rme bergangs beim Blasensieden Diss Universit t Karlsruhe TH 1980 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 136 Kotthoff S Gorenflo D Pool boiling heat transfer to hydrocarbons and ammonia A state of the art review International Journal of Refrigeration 31 2008 S 573 602 Kotthoff S Gorenflo D Influence of the fluid on pool boiling heat transfer of refrigerants and other organic substances Proceedings of the 2nd IIR Conference on Thermoph
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