Knauer Online Degasser Manual / Handbuch
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1. A Betrieb des Online Degassers 1 W hlen Sie f r jedes verwendete L sungsmittel einen Kanal und f llen Sie diesen mit dem L sungsmittel 2 Stellen Sie sicher dass der Degasser wie unter Vorbereitungen beschrieben ordnungsgem zum Betrieb vorbereitet wurde VORSICHT Schlie en Sie den Online Degasser niemals an den Ausgang einer HPLC Pumpe sondern immer an deren Eingang an Der hohe Ausgangsdruck kann zu einer irreversiblen Sch digung der Degasser Membranen f hren 3 Stellen Sie sicher dass alle Leitungen zu Ihrem Injektionsventil zur S ule und zum Detektor korrekt angeschlossen sind Stellen Sie au erdem sicher dass sich Verschlussstopfen auf den nicht benutzten Ports des Degassers befinden 4 Schrauben Sie die Leitung am Degasser Ausgang ab und schlie en Sie die Entl ftungs Spritze aus dem Degasser Beipack an diesen Port an Ziehen Sie so lange Fl ssigkeit hindurch bis keine Luftblasen mehr in der Teflon Leitung zu sehen sind Schlie en Sie dann die Leitung am Degasser Ausgang wieder an 5 Schalten Sie den Degasser und anschlie end die Pumpe mit 1 0 ml min pr parativ 20 ml min ein Aquilibrieren Sie das System f r 5 10 Minuten Die kleinen Volumina im Degasser sollten bei Aquilibrierungszeiten nur zu ber cksichtigen sein wenn die Flussrate deutlich unter 1 ml min betr gt pr parativ 10ml min Die Verwendung dieses Produktes au erhalb der in diesem Handbuch beschriebenen Anwendun2. Flow direction is not critical Plugs are provided to seal the ports of unused channels Front Panel Indicators Three LEDs are located on the front of the instrument above the solvent inlets and outlets POWER Green Indicates when power is applied to the online degasser plugged in and Power switch ON STATUS Yellow Indicates when vacuum level is outside acceptable operating range Normally it will come on at initial power up and remain on during pump down It will go off in a few minutes when the vacuum level goes below 100 mm of Hg absolute If an error condition occurs this LED will flash in one of two modes e Flashing on and off in even 1 second intervals pump was not able to reach vacuum set point indicating a possible leak in the system e Flashing on for 1 second and off for 2 seconds indicates a vacuum signal error VACUUM Green Indicates when vacuum level is within acceptable operating range Normally it will come on after the initial pump down and remain on as long as the online degasser is powered up and vacuum level is below 100 mm of Hg absolute Rear Side of the Online Degassers 3 Rear Panel Elements 1 ON OFF Switch 2 Power socket 3 Vacuum output socket only for service purposes 4 Exhaust Port 5 Serial Number VACUUM 2 85 265V 47 63 HZ 1 20 VA CAUTION DISCONNECT POWER 2 BEFORE OPENING EXHAUST v 4 Grauen EEN MADE IN GERMANY Fig 3 Rear view of the onl
3. HPLC SMB Osmometry lh KNALIER Knauer Online Degasser Manual Handbuch V7620 03 2007 Mu ADVANCED SCIENTIFIC INSTRUMENTS ADVANCED SCIENTIFIC INSTRUMENTS O O Oo o Power Status Vacuum Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Germany Tel 49 0 30 809 727 0 Fax 49 0 30 801 50 10 E Mail info knauer net Internet www knauer net CONTENTS VS HA IS Manta een 3 Conventions in a TEE TTC EE 3 SOP SIMMS Maal ege 3 ELE Re dad D sees sacs e 4 Front Side of the Online Degassers nnnnnnnneannnnnenosennnrnnneosennnnnnreessennnrennnn 4 Rear Side of the Online Ueoasserg 5 PrNCIDICS OF Operall n sans 6 Preparing the Degassers for Operation 6 WUT DAG KING EE 6 System Requirements arsan aie a a E E E a 7 Operating the 2 and 4 Channel Online Degasserg 9 Powering up the Online Uegaeser 9 SMart Leak Detection sacia anean nenn 10 Principles of Degassing Using Teflon AF Membranes 10 Operating Gummanm 11 Extending the Degassing Flow Rate Hange 11 Si ee 12 lat Sin Ter EE 13 Routine Maintenance 13 Ke en le Late ee ee nee ete Renee en 14 Real Dalaran een 15 EE E E En EE 31 Declaran Orcon Ormi Ya en 32 INHALT Benutzung dieses Handuchs 16 SOP s in dieser Bedienungsanleitung nennen 16 Allgemeine Beschreibung EE 17 Frontansicht der Online egasser 18 R ckseite des Online UDegasserg 19 FURKUORNSDINZID SEN 19 In Betrieb
4. LEDs are off indicating no power to the degasser Yellow Status LED is on steadily pump is running and RPM seems high Yellow Status LED is flashing approximately 1 second off 1 second on Vacuum pump is not running Yellow Status LED is flashing approximately 2 seconds off 1 second on Vacuum pump is not running Is there a way to check whether the system is operating correctly when Power and Vacuum green LEDs are illuminated but pump can t be heard running Bubbles appear through the output tubing No solvent flow Probable Cause Blown fuse Pump is in initial pull down phase or system s degassing demand has increased Possible system leak Possible sensor or Control Board fault Due to the design of the pump and degasser the pump is virtually silent at low RPM even though vacuum is good and degassing is normal Loose fitting s Air in the HPLC pump head If a buffer solvent was left in the degasser for some time after use it may plug the degasser elemenis Troubleshooting Solution Contact your Service Representative Typically normal operation although if pump speed continues to rise for an extended period of time as heard by the pitch of the stepper motor it could indicate a potential fault condition Contact your Service Representative Contact your Service Representative Place a hand on the top of the unit A slight vibration can be felt indicating t
5. speed is constantly monitored by the microprocessor for changes in operating conditions which might be attributed to chamber internal leaks If a potential leak is detected the pump will be shut down and the yellow Status LED will flash The vacuum is maintained as long as the online degasser is powered on Solvent flowing through the online degasser will continue to be degassed so long as the instrument is on and running 3 Turn off the online degasser when the LC to which it is connected is not in use The vacuum chamber s will slowly return to atmospheric pressure when the unit is powered off This is accomplished by a Operating the 2 and 4 Channel Online Degassers small in line vacuum bleed and reduces the possibility of solvent vapours condensing in the vacuum tubing or pump head 4 When flushing a line of solvent the single lumen coil inside the chamber contains a very small amount of solvent approximately 480 ul When changing from one solvent to another where the final solvent is immiscible with the first use an intermediate solvent miscible with both the initial and final solvent Carryover from solvent to solvent is much less than previous PTFE designs Once air bubbles have been cleared from the solvent line any further bubbles observed will be coming from the solvent reservoir or from a leaking fitting IES Since there is virtually no solvent retained within the online degasser 480 wl per channel priming the sys
6. Bereich der Fluorpolymere nicht gab Die vollst ndig amorphe Natur dieses Fluorpolymers und seine molekulare Struktur erzeugen eine Porosit t von molekularer Gr enordnung wie sie von mechanisch extrudiertem PTFE nicht bekannt ist Auch werden keine weiteren Extrusionszus tze wie Petroleum u a hinzugemischt die sonst die mobile Phase bis zu ihrem vollst ndigen Ausbluten verunreinigten Teflon AF ist so unpolar dass es gleichzeitig solvophob und hydrophob ist Diese Eigenschaft und das sehr geringe Totvolumen eliminieren die M glichkeit der L sungsmittel bertragung von einer Vakuumkammer zur n chsten vollst ndig Teflon AF wurde bereits seit einigen Jahren in optischen Ger ten im HPLC Bereich verwendet ohne Nachteile im Zusammenhang mit g ngigen HPLC L sungsmitteln zu zeigen Bekannt dagegen ist dass Teflon AF sich in einigen L sungsmitteln aufl st vgl Vorsichtsma nahmen und darf nicht zu deren Entgasung verwendet werden Teflon AF ist im Gegensatz zu PTFE zu einem gewissen Grade f r Wasserdampf durchl ssig W hrend die Vakuumpumpe im Online Degasser Fl ssigkeiten und D mpfe kontinuierlich entfernt kann es im Degassekanal durch Wasserentzug ber einen l ngeren Zeitraum jedoch zur Auskristallisation von Pufferanteilen kommen Dieselben Vorsichts ma nahmen wie bei HPLC Pumpen kommen hier zum Einsatz vgl auch SOP 4 Kurzzeitiges Abschalten Zusammenfassung f r den Degasser Betrieb SOP 3
7. degasser is not critical Plastic connectors should be tightened by hand Overtightening them will damage the threads 4 Repeat steps 1 through 3 to connect additional lines to be degassed 5 Connect to each channel outlet a NoOx tubing obeying the SOP 2 6 Once all desired solvent lines have been connected to the online degasser any and all unused ports should be plugged Use the plugs supplied Press in by hand 7 Prime each degassing membrane by pulling the solvent from the reservoir through the degassing system This can be done by connecting a syringe to the tubing or LC pump priming port and drawing air and or mobile phase into the syringe until no air remains in the tubing approximately 5 milliliters FERRULE NOTE DIRECTION OF TAPER 1 4 28 NUT TUBING Fig 4 Configuration of 4 28 Nut Ferrule and Tubing IN CAUTION Do not prime the membranes by pushing solvent through the degassing systems This technique can generate several hundred pounds of pressure which might rupture the membrane even though the Teflon AF membrane is quite rugged The maximum recommended pressure on the membrane is 1 mPa 100 psig 7 Bar Use of NoOx Tubing Back degassing of the mobile phase after Helium or online degassing is one of the most underestimated problems in HPLC Especially teflon tubing s frequently used because of their chemical inertness show a high permeability for oxygen This problem can be solved using N
8. in Reihe und verdoppelt die Degasser Kapazit t f r die organische Phase Abschalten des Degassers A SOP 4 Es ist zwischen kurzzeitigem und langfristigem Abschalten zu unterscheiden Beachten Sie unbedingt alle Vorsichtsma nahmen die in Verbin dung mit Gefahrstoffen und solchen L sungsmitteln stehen die gef hrliche Ablagerungen oder Reaktionsprodukte bilden Kurzzeitiges Abschalten ber Nacht und Wochenende 1 Entfernen Sie kritische L sungsmittel aus den Degasserkammern und anderen Systemkomponenten durch Sp len mit geeigneten L sungsmitteln 2 Nachdem Sie die kritischen L sungsmittel entfernt haben und die Kapillare des Pumpenausganges direkt mit dem Abfallgef verbunden ist sollte der Degasser mit Isopropanol 2 Propanol gesp lt werden Besch digungen des Degassers die durch die Verwendung von gepufferten L sungsmitteln verursacht worden sind unterliegen nicht dem Garantieanspruch 3 Soll der Degasser und das System mehrere Tage nicht betrieben werden z B keine Benutzung ber das Wochenende so sp len sie vor Beendigung des Betriebes mit Methanol Wasser 60 40 v v und schalten Sie dann den Degasser das System aus Um Systemkontaminationen zu vermeiden sollten L sungsmittel die l nger als 24 Stunden nicht geschlossen aufbewahrt wurden ersetzt werden 4 Soll der Degasser und das System mehrere Tage nicht betrieben werden z B keine Benutzung ber das Wochenende sp len
9. in a typical configuration Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration gepr ft Berlin 2007 03 30 EU Alexander Bunz Managing Director The CE Shield is attached to the rear of the instrument Das Konformitatszeichen ist auf der Ruckwand des Gerates angebracht LE
10. mobile phase are made of PEEK Glass filled PTFE or Teflon AF PEEK is sensitive to Sulfuric acid and certain solvents such as methylene chloride Space Requirements The Knauer online degassers are designed to sit on a bench top and are plumbed into the LC system between solvent supply and pump A space 165 mm high and 80 mm wide is sufficient The case is about 310 mm deep front to back but additional space is required both in front to accommodate the tubing connected to the unit and behind to accommodate the cord Electrical Power Requirements The instrument operates at any AC line voltage from 85 to 265 VAC with a line frequency range of 47 to 63 Hz Connecting the Tubing Solvent lines to be degassed are connected to the online degasser s front panel ports as detailed described in SOP 1 Unused ports must be plugged to enable the degasser to operate at its peak level of performance SOP 1 Preparation of a tubing connection 1 Run a line of 1 8 O D x 1 16 I D Teflon chromatography tubing from the solvent supply to the online degasser 2 Push the tubing through a PEEK 1 8 male 28 fitting and slide a ferrule over the tubing end see figure below Cut the Teflon tubing so the end is flat tube cutter order No A0569 8 Preparing the Degassers for Operation 3 Screw the 14 28 fitting into one port on the front of the online degasser Channel A for example The direction of flow through the online
11. r ca 2 Sekunden zeigt einen Fehler beim Vakuum Drucksignal an VACUUM gr n zeigt an dass das Vakuum im Arbeitsbereich liegt Normalerweise springt diese Bereitschaftsanzeige nach dem Erzeugen des Vakuums an und bleibt an w hrend der Online Degasser in Betrieb ist Allgemeine Beschreibung 19 Ruckseite des Online Degassers Elemente auf der Ruckseite 1 EIN AUS Schalter 2 Geratesteckdose VACUUM 2 85 265V 47 63 HZ 1 20 WA amp CAUTION 3 Vakuumsignalausgang DISCONNECT POWER se i BEFORE OPENING nur f r Servicezwecke 4 Gasauslass id 5 Seriennummer EXHAUST es Ban 4 5 e MADE IN GERMANY BE u Abb 3 Ruckansicht des Online Degassers Gasauslass EXHAUST Luft und gegebenenfalls L sungsmittel D mpfe warden aus dem Gas Auslass herausgepumpt Bei Bedarf kann dieser mit einer Abzug Einrichtung offen verbunden werden Vakuumignalausgang VACUUM Dieser Signalausgang dient ausschlie lich Servicezwecken Funktionsprinzip Der KNAUER Online Degasser besteht aus Vakuumkammern Teflonentgasungsleitung einer Vakuumpumpe mit variabler Geschwindigkeit Mikroprozessor und Vakuumsensor Das L sungsmittel mobile Phase wird durch die Degasserleitung gef hrt die sich innerhalb der Vakuumkammer befindet Der Unterdruck in der Vakuumkammer bewirkt dass gel stes Gas sich aus der Fl ssigkeit entlang dem Konzentrationsgradienten nach dem Henry schen Gesetz in die Vakuumkammer ausgetrieb
12. vom Degasser Smartline Manager 5000 Alle Teile die f r die berpr fung und Wartung des Degassers durch den Anwender zug nglich sein m ssen befinden sich ausserhalb des Geh uses WARNUNG Sch den am Degasser durch pr zipitierte Puffer Salze oder Sch den die hiermit in Verbindung stehen sind explizit von der Ger te Garantie ausgenommen Fehlerbehebung Troubleshooting 29 Fehlerbehebung Troubleshooting Problem Das Gerat ist angeschaltet aber alle 3 LEDs leuchten nicht und das Ger t hat keinen Strom Orange STATUS LED leuchtet st ndig und die Pumpe hat eine h rbar hohe Geschwindigkeit Orange STATUS LED leuchtet alternierend im Abstand von 1 s auf und die Vakuumpumpe ist aus Orange STATUS LED leuchtet alternierend im Abstand von 2 s f r 1 s auf und die Vakuumpumpe ist in Betrieb Gibt es eine M glichkeit die korrekte Arbeitsf higkeit des Degasser zu berpr fen wenn die POWER und VACUUM LED leuchten aber die Pumpe nicht zu h ren ist Luftblasen erscheinen in den L sungsmiittelschl uchen des Degasserausganges Kein L sungsmittelfluss Ursache Sicherung durchgebrannt Pumpe befindet sich im Startprozess oder die Entgasungsleistung musste erh ht werden M glicherweise ein Systemleck M glicherweise eine St rung des Mikroprozessors oder des berwachungssystems Aufgrund des Degasseraufbaus und der Pumpenkonstruktion ist die Pumpe bei niedr
13. 1 Adhere to standard laboratory cleanliness practices Use only high purity solvents preferably HPLC Grade for mobile phases Water should be bottled HPLC Grade or filtered and deionized tap water Filter all solvents to prevent particulate contamination and tubing blockages 2 Use only high purity gases when drying contact areas Ensure that all new tubing stainless steel is passivated and thoroughly flushed before making pump connections Follow the short and long term shutdown procedures that are described above 3 Routine cleaning of the external surfaces of the instrument can be done using a clean damp cloth Immediately clean any spills which occur on or near the instrument using methods appropriate for the type of spill Some solvents can damage the appearance and function of the instrument Routine Maintenance al AN Routine maintenance is defined as replacing the normal wear items when you notice degradation in performance If you have a problem you can save time and money by referring to the Troubleshooting Guide below before calling your Service Representative Your problem may be minor and you may be able to correct it yourself using the Troubleshooting Guide to pinpoint the cause WARNING Damage caused by precipitating buffer salts in capillary tubing or damage resulting from this condition is specifically excluded from warranty Troubleshooting Problem Power switch is on but all 3
14. 80 RH without condensation Altitude O to 2000 Meters Indoor vs Outdoor Use Indoor Storage Conditions Ambient temperature 20 to 60 C Ambient Relative Humidity 20 to 80 RH without condensation Altitude O to 12000 M 1 Maximum recommended flow rate to prevent a 60 40 MeOH Water mixture from outgassing The estimate assumes low pressure mixing and low flow restriction prior to the HPLC pump MeOH Water mixing represents the worst outgassing case and maximum flow rate will likely increase with Acetonitrile Water mixtures High pressure mixing will also increase the maximum flow rate Degassing is still recommended Calculated tubing pressure per unit change in flow assuming laminar flow with a viscosity of 1 0 cP Inlet and outlet bulkheads may contribute to the overall pressure but are not included in the estimate Benutzung dieses Handbuchs Benutzung dieses Handbuchs 5 Dieses Manual gilt f r die KNAUER 2 Kanal und 4 Kanal Online degasser Besondere Warnhinweise und Hinweise auf m gliche Probleme sind mit dem Warnsymbol gekennzeichnet Ein n tzlicher Tip wird in der Marginalspalte durch das Symbol hervorgehoben Wichtige Hinweise werden in der Marginalspalte durch das Hinweissymbol kenntlich gemacht SOP s in dieser Bedienungsanleitung Ce IUW W E SIE DIN EN ISO 9007 2000 Zertifikat 01100005001 A Die Standardarbeitsanweisungen Standard Operating Procedures SOP dieses Handbuches erm glic
15. OITE WATRUMENTE O 8 O O 0 Power Status Vacuum Power Statue Vacuum o d Abb 2 Frontansicht der KNAUER Online Degasser A Analytischer 4 Kanal Degasser B Semi pr parativer 2 Kanal Degasser Anschlusse an der Vorderseite In Abhangigkeit vom Modell sind entweder 4 analytische oder 2 semi pr parative Degasserkammern ber V4 28 Anschlusspaare female anschlie bar Diese Ein und Ausgangspaare sind mit A bis D B gekennzeichnet Die Durchflussrichtung ist ohne Einfluss auf die Funktion Nicht verwendete Kanale sollten mit Blindstopfen verschlossen werden um Verunreinigungen der nicht angeschlossenen Kanale zu vermeiden Anzeigen auf der Vorderseite Drei LED Anzeigeleuchten sind oberhalb der Fl ssigkeitsein und Ausgange zur Anzeige der folgenden Funktionen angeordnet POWER gr n zeigt an dass die Stromversorgung des Online Degassers arbeitet und das Gerat eingeschaltet ist STATUS gelb zeigt an dass das Vakuum noch nicht den Arbeitsbereich erreicht hat In der Regel leuchtet die gelbe Statusanzeige beim Einschalten auf und erlischt sobald das Vakuum unter 100 mm Hg ca 133 mbar absinkt Tritt im Betrieb des Degassers irgend ein Fehler auf blinkt die gelbe LED in einer der folgend beschriebenen Arten e Blinken im 1 Sekundenintervall das Vakuum konnte nicht erreicht werden moglicherweise gibt es Undichtigkeiten an Kammer oder Vakuumpumpe e Gelbe LED an f r 1 Sekunde und aus f
16. a concentration gradient produced by the vacuum as the solvent flows within the coil Gasses removed are expelled and the chamber is maintained at a constant preset vacuum level by varying the vacuum pump speed as needed La H N Do Fig 1 Degassing principle A special port in the vacuum pump continually flushes the pump head with a small bleed of air to remove any solvent vapors which may enter the pump from the vacuum chamber This air bleed eliminates the need for any solenoid valves within the system This patented design results in zero vacuum hysteresis Previous designs allowed the vacuum chamber pressure to fluctuate with the pump cycling on and then off in response to the vacuum level Front Side of the Online Degassers Ju KNAUER Ji KNAUYER ADVANCED SCIENTIFIC INSTRUMENTE ADVANCED SCIENTIFIC INSTRUMENTS O 8 O O 0 Power Sinus Visum Power Status Vacuum u B Fig 2 Front view of the online degassers A analytical 4 channel degasser B semi preparative 2 channel degasser General Description 5 Front Panel Connections Depending upon the model there are from 2 or 4 degassing channels Pairs of female 4 28 connectors are located on the front of the online degasser cabinet These are the input and output ports for running up to 4 2 solvent lines through the online degasser Each channel has an input port and an output port on the same level labeled on the front panel as A through D
17. apillaren mm 1 14 1 77 Maximale Flussrate ml min 10 0 50 0 Druckabfall mm Hg ml min 1 37 Max Druckbestandigkeit 7 bar Degasserkapazitat 25 gel ste Gase verbleiben in 60 40 MeOH Wasser Gemisch bei 1 ml min Totvolumen ul 480 7 700 pro Kanal benetzte Materialien PEEK Glas gef lltes PTFE Teflon AF Arbeitsbereich L sungsmittelbest ndigkeit universell mit Ausnahme von Salzs ure und von halogenierten Kohlenwasserstoffen insbesondere Hexafluorisopropanol HFIP Umgebungstemperatur 10 bis 35 C Umgebungsluftfeuchte relative Luftfeuchte 20 bis 80 rel Luftfeuchte nicht kondensierend Betriebsh he 0 bis 2000 m Innen Aussenbetrieb nur innerhalb geschlossener R ume verwenden Lagerbedingungen Umgebungstemperatur 20 bis 60 C Umgebungsluftfeuchte relative Luftfeuchte 20 bis 80 rel Luftfeuchte nicht kondensierend Lagerh he O bis 12000 m Maximal empfohlene Flu rate um eine 60 40 Methanol Wasser Mischung am Ausgasen zu hindern Diese Angabe basiert auf Niederdruckmischung und niedriger Flussrestriktion vor der HPLC Pumpe MeOH Wasser Mischung stellt eines der gravierendsten Ausgasungsprobleme dar Aus diesem Grund steigt die max Flussrate beispielsweise mit Acetonitril Wasser Gemischen an Obwohl die maximale Flussrate auch bei Hochdruckmischung h her gew hlt werden kann ist die Verwendung eines Degassers immer noch notwendig Berechneter Gegendruck der Teflonleitung pro Flu
18. auch Tefzel Schneidring PTFE Einsatz PEEK Verschraubung Abb 5 Anschluss von NoOx Schl ucheng Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Degasser Einschalten des Online Degassers 1 Schalten Sie das Ger t am Netzschalter auf der Ger ter ckseite ein Sobald das Ger t eingeschaltet ist kontrolliert ein Mikroprozessor das Signal vom Vakuumsensor um zu gew hrleisten dass das Vakuum innerhalb des vorgegebenen Bereiches liegt W hrend der Anfangsphase regelt der Mikroprozessor die Geschwindigkeit der Vakuumpumpe hohe Umdrehungszahlen um schnell den eingestellten Wert f r das Vakuum zu erreichen Sobald das Vakuum unter 100 mg Hg f llt wird die Pumpengeschwindigkeit langsam reduziert auf 40 bis 60 Umdrehungen pro Minute Durch ein leichtes Variieren der Umdrehungszahl kann das Vakuum somit trotz wechselnder Bedingungen konstant gehalten werden W hrend der Startphase bis zum Erreichen des vorgegebenen Vakuumwertes leuchtet die orangefarbige STATUS LED Dieser Vorgang dauert in der Regel maximal 30 Sekunden Sobald der Vakuumwert erreicht ist erlischt die orange LED und die gr ne VACUUM LED leuchtet auf Es kann von der Betriebsbereitschaft des Degassers ausgegangen werden Wenn Sie berpr fen m chten ob die Vakuumpumpe arbeitet k nnen Sie auch einfach berpr fen indem Sie Ihre Hand auf die Geh useoberseite legen Eine leichte Vibration des Motors ist dort sp rbar 2 F rdern Sie L sungsmittel durch das Syste
19. chamber As the vacuum level approaches the preset control value the pump RPM will slowly ramp down to a low speed typically 40 to 60 RPM and will vary slightly as needed under the changing degassing load to maintain a virtually constant vacuum level During initial pump down the yellow Status LED will be lit Once the vacuum has reached normal operating level the yellow LED will extinguish and the green Vacuum LED will illuminate If you want to confirm that the pump is running beyond the front panel LEDs the slight vibration caused by the microstepping of the motor driving the vacuum pump may be felt by placing your hand on the instrument 2 Start solvent flow through the system and check for leaks around the 14 28 connectors If a leak occurs at the connection tighten the fitting an additional 1 8 turn If the leak persists disconnect the leaking fitting and inspect it If the nut and ferrule appear to be in good condition reconnect the fitting If the leak persists replace the nut and ferrule and repeat the procedure until you achieve leak free operation The online degasser maintains a constant vacuum pressure of 50 mm Hg absolute nominal by varying the speed of the vacuum pump as needed depending on the degassing load in the system The pump is designed for at least 5 years of constant running and has integral in pump venting which eliminates the need for stop start running U S Patent 6 248 157 The vacuum level and pump
20. egasser to the output side of the HPLC pump The high pressure may cause permanent damage to the degassing membrane 3 Verify that the tubing to your injector column and detector is properly connected Also verify that plugs are installed in the unused ports 4 Disconnect and remove the tubing that is connected to the output port connect the priming syringe to this port and pull the solvent through the degasser until bubbles no longer appear Then reconnect the tubing to the output port 5 Switch on the degasser and start the pump at 1 0 ml min Allow the system to equilibrate for 5 10 minutes The small volumes contained in the online degasser should only be considered in chromatograph equilibration time when flow rates less than 1 ml min are used Fe Use of this product outside the scope of this manual may present a hazard Extending the Degassing Flow Rate Range Certain organic solvents used in reversed phase chromatography outgas upon mixing with water if not properly degassed These solvents are generally alcohols e g methanol acetonitrile and tetrahydrofuran Passing water and methanol through a single channel is generally sufficient to degas these solvents so outgassing does not occur upon mixing when a 60 40 methanol water mixture is generated by your online degasser or pump at a flow rate of 3 ml min If outgassing does occur or if a flow rate higher than 3 ml min is required it is a general rule that only Operati
21. en und dort abgesaugt wird Letztlich wird dadurch die mobile Phase entgast Der Unterdruck in der Vakuum kammer wird durch die Vakuumpumpe erzeugt und mikroprozessor gesteuert mittels Drucksensor berwacht Die mobile Phase verl sst den Online Degasser und wird der HPLC Pumpe zugef hrt 20 In Betriebnahme des Degassers In Betriebnahme des Degassers Auspacken Packen Sie vorsichtig den Degasser aus und berpr fen Sie das Ger t auf u erlich sichtbare Besch digungen welche eventuell durch den Transport verursacht worden sind Melden Sie Besch digungen bzw fehlende Teile sofort Verwenden Sie die nachfolgende Lieferumfangsliste zur Vollst ndigkeits berpr fung Lieferumfang Die Lieferung besteht aus e Mehrkanal Online Degasser e Benutzerhandbuch e Netzkabel mit Kaltgeratestecker e 3 1 5 m PTFE Schlauch AD 1 8 ID 1 5 mm e 2 1 m PTFE NoOx Schlauch e Einmalspritze 2 10 ml e A 2 NoOx Fittingkits Die Ma und Mengenangaben in Klammern stehen fur den semipr parativen 2 Kanal Degasser Anschluss und Inbetriebnahme A Losungsmittel Mobile Phase Verwenden Sie ausschlie lich L sungsmittel der Qualit t HPLC bzw Gradient Grade um Verunreinigungen im gesamten HPLC System zu vermeiden ACHTUNG Die KNAUER Online Degasser sind ausschlie lich f r die Verwendung im Ansaugbereich von HPLC Pumpen konzipiert und d rfen nicht im Druck Bereich auch nicht kurzzei
22. ende Wartungsarbeiten durchgef hrt werden SOP 6 1 In Anlehnung an die Standardlaborpraxis f r sauberes Arbeiten Verwenden Sie nur hochreines L sungsmittel bevorzugt HPLC Grade als mobile Phase Wasser als L sungsmittel sollte ebenfalls diesem Standard entsprechen bzw gefiltert und deionisiert sein Filtrieren Sie alle L sungsmittel um Verstopfungen Blockierungen zu vermeiden Benutzen Sie nur hochreines Gas um damit den Degasser zu trocknen Vergewissern Sie sich dass alle neuen verwendeten Kapillaren und Schl uche passiviert sind und ausreichend durchgespult wurden bevor Sie die Kapillaren installieren Beachten Sie die Hinweise zur Abschaltung im vorherigen Kapitel Die Oberfl che des Ger tes kann mit einem sauberen feuchten Lappen erfolgen Reinigen Sie unverz glich auf oder in der N he des Ger tes versch ttete Chemikalien mit den jeweils f r diese Stoffe vorgeschriebenen Vorgehensweisen Einige Stoffe k nnen sonst Geh use Sch den verursachen oder die Funktion des Ger tes negativ beeinflussen 28 Wartung des Online Degassers Routine Wartung Die routinemaBige Wartung beinhaltet das Ersetzen von normalen Verschlei teilen wenn eine Abnutzung durch ein Nachlassen der Leistungsf higkeit erkennbar ist Sollte ein Problem mit dem Degasser auftreten berpr fen Sie es mit Hilfe der Tabelle zur Fehlersuche bevor Sie den Service kontaktieren Entfernen Sie niemals das Geh use
23. gen kann zu Sch den f hren f r die der Hersteller nicht haftet Es wird daher dringend davon abgeraten den Online Degasser f r andere Verwendungen als den hier beschriebenen einzusetzen 26 Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Degasser Erhohung der maximalen Degasser Flussrate Einige organische L sungsmittel die in der Reversed Phase Chromato graphie verwendet werden gasen bei Mischung mit w ssrigen Eluenten aus wenn sie nicht ordnungsgem entgast wurden Die verwendeten organischen L sungsmittel sind in der Regel Alkohole z B Methanol Acetonitril und Tetrahydrofuran F r Methanol und Wasser gen gt in der Regel 1 Kanal durch den beide L sungsmittel geschickt werden so dass nach Mischung in Degasser oder Pumpe bei 60 40 Methanol Wasser kein Ausgasen mehr erfolgt wenn die Flussrate bis 3 ml min betr gt Sollte bei variierter Zusammensetzung Puffer ein Ausgasen erfolgen oder die Flussrate h her als 3 ml min sein dann sollte die organische Phase durch einen zweiten Degasser Kanal geleitet werden um zu gew hrleisten dass kein Ausgasen mehr erfolgt Der Grund liegt in der Eigenschaft vieler organischer L sungsmittel z B Methanol mindestens 10 mal mehr Gase l sen zu k nnen als Wasser Um eine organische Phase st rker zu entgasen verbinden Sie den Ausgang des ersten Kanals mit dem Eingang eines zweiten und den Ausgang des zweiten mit dem Eingang der Pumpe Dieses Vorgehen schaltet zwei Degasser Kan le
24. he pump Is operating at low RPM Monitor the UV absorbance of non degassed methanol at 215 nM versus degassed methanol coming through the degasser Proper performance of the degasser should decrease the UV absorbance of the methanol significantly Tighten the input and output fittings Prime purge the pump head Use a different channel or connect the channel to a beaker of the solvent without the buffer Draw the solvent through the channel to dissolve the buffer Do not push the solvent through the channel If this flushing action does not work contact your Service Representative Technical Data Technical Data A 5327 A 5328 Analytical semi preparative Dimensions 85 x 165 x 315 mm W x H x D Weight kg 2 3 2 5 Power Supply 85 265 V 47 63 Hz 20 W Channels 4 2 Degassing Process Gas permeation through a fluoropolymer membrane Inner diameter of Teflon AF capillaries mm 1 14 1 77 Maximum Recommended Flow Rate ml min 10 0 50 0 Pressure Drop mm Hg ml min 1 37 Degassing Capacity 25 dissolved gases remaining in 60 40 MeOH Water mixture at 1 ml min Dead Volume ul 480 7 700 per channel for standard channel Eluent contacting Materials PEEK Glass filled PTFE Teflon AF Operating Conditions Solvent Applicability universal except hydrochloric acid and halogen carbohydrate especially hexafluoro isopropanol HFIP Ambient Temperature 10 to 35 C Ambient Relative Humidity RH 20 to
25. hen die Strukturierung zusammen h ngender Aufgaben beim Betrieb Ihres Online Degassers Sie beinhalten schrittweise Anweisungen die den Anwender durch alle Aufgaben f hren Sie k nnen gleichfalls zu Dokumentationszwecken genutzt werden Sie k nnen kopiert angewendet unterzeichnet und abgelegt werden um so die Leistungsf higkeit Ihres Ger tes zu dokumentieren Bitte betreiben Sie das Ger t inklusive Zubeh r gem der SOPs in diesem Handbuch Andernfalls k nnen fehlerhafte Messergebnisse Besch digungen oder gesundheitliche Beeintr chtigungen des Anwenders eintreten obwohl dieses Ger t au erordentlich robust und betriebssicher ist SOP 1 Leitungsanschl sse 21 SOP2 Anschluss von NoOx Schl uchen 22 SOP3 Betrieb des Online Degassers 25 SOP4 Kurzzeitiges Abschalten ber Nacht und Wochenende 26 SOP5 Langfristiges Abschalten 27 SOP6 Vorbeugende Wartung 27 Allgemeine Beschreibung 17 Allgemeine Beschreibung Abb 1 Die KNAUER Online Degasser stellen hocheffiziente In line Module dar die gel ste Gase aus HPLC L sungsmitteln nahezu restlos entfernen Ihr einzigartiges Design garantiert wartungsfreie und dauerhafte Performance auf h chstem Niveau der Online Degasser ben tigt kein Helium mehr sondern nur eine Steckdose zum Betrieb Zwei oder vier Kan le k nnen gleichzeitig aber unabh ngig von einander entgast werden beispielsweise Wasser auf einem und Acetonitril auf dem anderen Kanal Das ex
26. igen Umdrehungszahlen kaum zu h ren obwohl das Vakuum gut ist und der Entgasungsprozess stattfindet Lose oder besch digte Verschraubungen Luft im Pumpenkopf Falls eine Pufferl sung f r l ngere Zeit im Degasser stehen gelassen wurde kann es zu Verstopfungen im Degasser gekommen sein L sung Nehmen Sie Kontakt zum Service auf Normale Arbeitsweise der Pumpe Dauert dieser Prozess l nger so k nnte dies auf einen Fehler im System hindeuten Nehmen Sie Kontakt zum Service auf Nehmen Sie Kontakt zum Service auf Vergleichen Sie die Basislinie von nicht entgastem Methanol bei 215 nm mit der Basislinie von entgastem Methanol Bei korrekter Funktionsweise des Degassers sollte das Rauschen der Basislinie des nicht entgasten Methanols deutlich st rker sein Kontrollieren Sie die Eingangs und Ausgangsverschraubungen Gegebenenfalls ersetzten Sie die alten Verschraubungen Sp len Sie den Pumpenkopf Benutzen sie eine andere Degasserkammer Versuchen Sie vorsichtig Wasser in die blockierte Degasserkammer zu sp len um den Puffer aufzul sen Falls dies nicht hilft kontaktieren Sie den Service 30 Technische Daten Technische Daten A 5327 A 5328 analytisch semi praparativ Abmessungen 85x 165x315 mm BxHxT Gewicht kg 2 3 2 5 Stromversorgung 85 265 V 47 63 Hz 20 W Kanale 4 2 Degasser Funktion Gaspermeation durch eine Fluoropolymer membrane Innendurchmesser der Teflon AF K
27. ine degassers 6 Preparing the Degassers for Operation Exhaust Port The gas pumped out of the vacuum chamber leaves the unit through the exhaust port Vacuum output socket The blind plugged vacuum output socket is only used for service purposes Principles of Operation The KNAUER online degassers consists of a vacuum chamber degassing tube variable soeed vacuum pump microprocessor controller sensor and check valves The solvent mobile phase flows into a degassing tube which is inside a vacuum chamber Decreased pressure in the chamber causes the outward movement of gas dissolved in the mobile phase across the tube wall in accordance to Henry s Law thus degassing the mobile phase The pressure in the vacuum chamber is established by the vacuum pump and monitored by the microprocessor through an integrated absolute pressure sensor Degassed mobile phase exits the vacuum degasser and enters the pump Preparing the Degassers for Operation Unpacking After unpacking the degasser please check the device and accessories thoroughly for any damage that may have occurred during transportation If necessary contact the carrier to claim any damages Use the standard delivery list to check if the degasser is complete Please contact our service department if anything is missing or if you need support It is important to fill out the guarantee card and return it to us as soon as possible Standard Delivery List The delivery c
28. k auf die Membran betr gt 7 bar 100 psig 1 mPa Verwendung von NoOx Schl uchen Die R ckbegasung der mobilen Phase nach einer Online Entgasung ist ein h ufig untersch tztes Problem der HPLC Insbesondere die wegen ihrer chemischen Best ndigkeit oft eingesetzten PTFE Schl uche weisen eine recht hohe Sauerstoffdurchl ssigkeit auf Die L sung des Problems bietet die Verwendung von NoOx Schl uchen Diese Schl uche werden durch Coextrusion von PTFE innen und Polyvinylidenfluorid au en hergestellt So wird die chemische Best ndigkeit des PTFE mit der geringen Sauerstoff permeabilit t des PVDF kombiniert Anschluss von NoOx Schlauchen Zur Befestigung der NoOxTM Schlauche ist das NoOx Fitting Kit erforderlich das aus einer PEEK Verschraubung mit Tefzel Schneidring f r 1 8 AD und einem speziellen PTFE Einsatz besteht 1 F hren Sie die PEEK Verschraubung und den Tefzelschneidring wie bei einem normalen Schlauch auf das Schlauchende 2 F hren Sie den Einsatz vollst ndig in das Schlauchende ein Er verhindert das Zusammendr cken des NoOxTM Schlauches beim Verschrauben sowie den Kontakt des L sungsmittels mit der u eren PVDF Schicht Die PEEK Verschraubungen und Tefzel Schneidringe k nnen auch f r andere 1 8 AD Kapillaren oder Schl uche verwendet werden Der PTFE Einsatz wird dann nicht ben tigt Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Degasser 23 PVDE Schicht PTFE Schicht NoOx Schl
29. le phase to another to virtually zero Teflon AF is so non polar that it is both solvophobic and hydrophobic This feature of Teflon AF reduces the possibility of cross channel contamination from one channel to another and when combined with the ultra low internal volumes of Teflon AF channels needed for HPLC flow rates all but eliminates this cross contamination concern by the chromatographer Teflon AF has been used in certain optical systems associated with HPLC for a few years without concern for normal HPLC solvents However Teflon AF is soluble in certain solvents see cautionary statements and must not be used to degas these types of solvents Teflon AF is permeable to some degree to water vapour whereas PTFE is not While the vacuum pump in the online degasser contains internal provisions for Sweeping water or solvent vapour from the pump continuously it is possible that over time high concentration buffers may form crystals within the channel due to the loss of water within the channel The same precautions should be taken to prevent crystallization within these channels as are taken for the HPLC pump See the Short term Shutdown procedures Operating Summary SOP 3 Operating the Online Degassers 1 Select and fill each solvent reservoir with the mobile phase for your analysis 2 Verify that the online degasser is properly installed as described in Setup IN CAUTION Never connect the online d
30. ly a ZHCR design ensures a baseline which is unaffected by the degasser Smart Leak Detection An additional benefit of maintaining a constant vacuum level is that a potential leak in the vacuum degassing system can be observed by monitoring the RPM of the pump This smart leak detection is a benefit of the patented design of the degasser If a leak occurs within the chamber the microprocessor will increase the pump RPM in an attempt to maintain the vacuum level If the pump cannot maintain the vacuum level if it runs at an elevated RPM for more than 2 minutes the yellow LED will flash indicating a possible leak condition and the system will shut down and go into a safe mode Principles of Degassing Using Teflon AF Membranes This relatively recent addition to the field of degassing has properties not found in other fluoropolymers The fully amorphous nature of this fluoropolymer and its molecular structure creates a molecular level porosity unlike the mechanically induced porosity in PTFE extruded tubing In addition unlike the process used in extruding PTFE no extrusion agents are needed like kerosene etc which contaminate mobile phases until they are extracted by the mobile phase over time Operating the 2 and 4 Channel Online Degassers 11 Likewise this molecular structure combined with the very small surface areas required to degas the mobile phase reduces the possibility of carryover from one solvent or mobi
31. m HPLC System zwischen Losungsmittelflasche und HPLC Pumpe geschaltet Eine Aufstell he von 165 mm und breite von 80 mm ist ausreichend Das Geh use ist ca 310 mm tief Abmessungen von Front bis R ckplatte ohne Anschl sse Nach vorn und hinten besteht weiterer Platzbedarf f r die Anschl sse Stromversorgung Das Ger t arbeitet mit jeder Wechselspannung im Bereich von 85 bis 265 V und einer Frequenz im Bereich von 47 bis 63 Hz Anschlu der Losungsmittel Leitungen Die L sungsmiittelleitungen werden paarweise gem SOP 1 an die Ein und Ausgangsanschl sse eines Kanals angeschlossen Nicht benutzte Kan le sind mit einem Blindstopfen zu verschlie en Leitungsanschl sse 1 Legen Sie eine Standard HPLC Teflon Leitung 1 8 Au endurchmesser O D x 1 16 Innendurchmesser I D vom L sungsmittel Gef bis zum Online Degasser 2 Dr cken Sie ein Schlauchende auf eine 1 8 PEEK 14 28 Verschraubung und f hren Sie am Ende eine konische Dichtung gem Abbildung unten ber den Schlauch Schneiden Sie unter Zuhilfenahme eines Schlauchschneiders KNAUER Best Nr A0569 das Schlauchende exakt gerade ab 3 Schrauben Sie die Y4 28 Verschraubung in einen vorderseitigen Anschlu des Degassers zum Beispiel Kanal A Die Flu richtung durch den Degasser spielt dabei keine Rolle Kunststoff Verschrau bungen sollten per Hand angezogen werden Ein berziehen der Verschraubung beispielsweise unter Verwendu
32. m und kontrollieren Sie ob Lecks Undichtigkeiten an den Degasseranschl ssen zu beobachten sind Falls eine undichte Stelle zu beobachten ist versuchen Sie mit einer 1 8 Umdrehung vorsichtig die Verschraubung anzuziehen Sollte die Undichtigkeit sich dadurch nicht beseitigen lassen entfernen sie die Verschraubung und kontrollieren sie diese Sind keine Besch digungen bzw Verformungen am Dichtring und an der Verschraubung zu erkennen versuchen Sie diese noch einmal zu verwenden Falls sich die Undichtigkeit dadurch nicht beseitigen l sst ersetzen Sie die Verschraubung und den Dichtring und installieren Sie erneut die Schlauchverbindung Der Degasser arbeitet bei einem konstanten Vakuumwert von 50 mm Hg 67 mbar Dies wird durch die variable Anpassung der Vakuumpumpengeschwindigkeit erreicht IC Die Vakuumpumpe wurde so konstruiert dass ein kontinuierlicher Dauerbetrieb von 5 Jahren m glich ist U S Patent 6 248 157 Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Degasser Da das Vakuum und die Pumpengeschwindigkeit standig durch den integrierten Mikroprozessor berwacht werden k nnen abweichende Bedingungen durch eventuell auftretende Undichtigkeiten sofort diagnostiziert werden IC Wird eine undichte Stelle durch Verlust des Vakuums diagnostiziert die Pumpe f rdert mit mehr als 300 Umdrehungen pro Minute ber einen Zeitraum von mehr als 30 Minuten erfolgt eine automatische Abschaltung der Pumpe und die orange STATUS LED le
33. n Arbeitsdruck herunterzuregeln Erreicht das Vakuum den voreingestellten Wert wird die Drehzahl der Vakuumpumpe reduziert auf etwa 40 bis 60 U min und schwankt je nach Entgasungsleistung leicht ion diesem Bereich um so ein praktisch stabiles Vakuum 50 0 5 mm Hg zu erzeugen Dieser hysteresefreie zero hysteresis constant run ZHCR Modus ist nur wegen der extrem geringen Masse der Teflon AF Degassermembran m glich Nur das ZHCR Design garantiert eine vom Degasser unbeeinflusste Basislinie in der HPLC Smart Leckage Pr fung Ein zus tzlicher Vorteil der durch die kontinuierliche Kontrolle des Vakuums mit Hilfe des Mikroprozessors und Nachregeln der Pumpenleistung realisiert werden kann ist die Leckdetektion Das Leckdetektionsprinzip beruht auf der Beobachtung und Kontrolle der Pumpengeschwindigkeit Sollte ein Leck innerhalb der Kammer auftreten so wird ber den Mikroprozessor automatisch die Pumpen geschwindigkeit erh ht um das Vakuum aufrecht zu erhalten Schafft die Pumpe durch zus tzliche Pumpenleistung das geforderte Vakuum nicht in einem Zeitraum von 30 Minuten nicht so leuchtet die orange STATUS LED und zeigt damit ein m gliches Leck im System an Das Ger t wird automatisch abgeschaltet und geht in den Sicherheitsmodus Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Degasser 25 Prinzip des Degassers mit Teflon AF Membranen Die Teflon AF Membran ist eine Neuentwicklung mit Eigenschaften die es bislang im
34. nahme des Ueoaseerg 20 AUSPACKO Tenar 20 Anschluss und Inbetriebnahme AAA 20 Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Uegaeser 23 Einschalten des Online Uegaseserg 23 oman Leckagqe Pring eaaeo este 24 Prinzip des Degassers mit Teflon AF Membranen ccccccccesesesesseserereres 25 Zusammenfassung f r den Degasser Betrieb 25 Erh hung der maximalen Degasser Flussrate nennen 26 Abschalten des Degassers nannnnnneannnnosennennrennrnosrnreresrnrrrersnnrersnnrerenne 26 Wartung des Online Degasserg 27 Fehlerbehebung Troubleshooting en nnennnne nenn 29 Technische Daten ana ee 30 Gew hrleistungsbedingungen cccccccsseseeeceeeeeceeeeeseeceeeeessaeeeeeeeseessaaaseeeeeeess 31 bkontormt tserkl rung nennen nnennnn nennen 32 Using this Manual 3 Using this Manual This manual refers to the KNAUER 2 channel and 4 channel online degassers Conventions in this manual a Important Hints are marked by the marginal hand symbol A Special warnings are indicated by the marginal warning sign and printed in bold letters aly AN The marginal lamp symbol indicates helpful advice s lt i SOP s in this manual DIN CERTO Z D O O 9 ertifikat 01 1000020 01 The Standard Operating Procedures SOP provided with this manual offer a convenient way of structuring complex tasks for operating the KNAUER 2 and 4 channel online degassers They include step by step instructions assisting the user through all r
35. nden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Degassers direkt an das Herstellerwerk Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Tel 030 809 727 0 Fax 030 801 50 10 e Mail info KNAUER net www KNAUER net Die Verpackung unserer Ger te stellt einen bestm glichen Schutz vor Transportsch den sicher Pr fen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportsch den Bitte wenden Sie sich im Falle einer unvollst ndigen oder besch digten Sendung innerhalb von drei Werktagen an das Herstellerwerk Bitte unterrichten Sie auch den Spediteur von etwaigen Transportsch den Konformitatserklarung Declaration of conformity Konformitatserklarung Manufacturer s name and address Herstellername und adresse Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Multichannel online degasser Order Numbers Bestellnummern A 5327 and A 5328 complies with the following requirements and product specifications e Low Voltage Ordinance 73 23 EWG EN 61010 1 08 2002 e Engineering Guidelines 89 392 EWG e EMC Ordinance 89 336 EWG EN 6100 3 2 10 2006 EN 61326 1 10 2006 entspricht den folgenden Anforderungen und Produktspezifikationen e Niederspannungverordnung 73 23 EWG EN 61010 1 08 2002 e Maschinenrichtlinie 89 392 EWG EMV Verordnung 89 336 EWG EN 6100 3 2 10 2006 EN 61326 1 10 2006 The product was tested
36. ng the 2 and 4 Channel Online Degassers the organic portion of the mobile phase needs to be passed through a second degassing channel to ensure outgassing does not occur This is due to the ability of all organic solvents e g methanol to hold at least 10 times more dissolved atmosphere than water can To more thoroughly degas a mobile phase connect the outlet of the organic channel to the inlet a second channel and the outlet of the second channel to the pump This places the two channels in series and doubles the degassing capacity for the organic portion of the mobile phase Shutdown A SOP 4 SOP5 There are two types of shutdown procedures long term and short term Observe all precautions pertaining to hazardous solvents and or those solvents that form harmful deposits or by products Short term Shutdown Overnight and Weekends 1 Remove harmful mobile phases from the online degasser and other instruments in the system 2 Flush the column according to the instructions supplied with the column Flush buffer salts from the system with water Evaporation leaves salt crystals that may form harmful deposits Remove chloroform or solvents that can decompose to form hydrochloric acid from the system Damage caused by precipitating buffer salts in capillary tubing or damage resulting from this condition is specifically excluded from warranty 3 After removing harmful mobile phases prepare the detector for most mobile
37. ng von Werkzeug kann zur Zerst rung der Gewinde f hren 4 Wiederholen Sie die Schritte 1 bis 3 bis alle Einlassverschraubungen des Degassers angeschlossen sind 5 An die Auslassverschraubungen werden in analoger Weise die NoOx Schl uche angeschlossen wobei die SOP 2 zu beachten ist 6 Wenn alle notwendigen Schl uche am Online Degasser angeschlossen sind sollen alle nicht verwendeten Ein und Ausg nge mit Blindstopfen verschlossen werden Verwenden Sie die mitgelieferten Stopfen und schrauben Sie diese per Hand auf die offenen Ports 7 Bef llen Sie anschlie end alle Arbeits Leitungen und Sp len Sie die Teflon Membranen des Degassers Dies kann durch Anschluss einer Spritze an die Teflon Leitung oder an den Sp l Anschluss der HPLC Pumpe erfolgen Es sollen ca 2x 2ml Fl ssigkeit beim analytischen oder 2x 10ml beim pr parativen Degasser oder so lange Fl ssigkeit durchgesp lt werden bis die Leitungen luftblasen frei sind 22 Abb 4 A SOP 2 In Betriebnahme des Degassers FERRULE NOTE DIRECTION OF TAPER 1 4 28 NUT TUBING Anbringen der 4 28 Verschraubung mit Dichtring Ferrule auf 1 8 Standardleitung VORSICHT Sp len Sie die Degasser Membranen NIE indem Sie Fl ssigkeit durch den Degasser DRUCKEN Diese Vorgehensweise kann erheblichen berdruck erzeugen der die Degassermembran zerst ren kann obwohl die Teflon AFP Membranen sehr widerstandsf hig sind Der Maximaldruc
38. oOxTM tubing The tubing is made by coextrusion of PTFE inside and polyvinyliden fluoride outside Thus the chemical inertness of PTFE is combined with the low oxygen permeability of PVDF SOP 2 Connecting NoOx Tubings A NoOx fitting kit is necessary to fix the tubing It consists of a PEEK nut a tefzel ferrule for 1 8 OD and a special PTFE insert ferrule 1 Push the PEEK nut and the tefzel ferrule on the NoOx tubing same way as described for normal tubing 2 Insert the special PTFE ferrule completely into the tubing It prevents the NoOx tubing of being compressed while tightening Further it seals the tubing end and prevents the solvent of getting in contact with the outer PVDF tubing Operating the 2 and 4 Channel Online Degassers 9 The PEEK nuts and tefzel ferrules also can be used for any 1 8 OD capillary or tubing The PTFE insert is not needed in this case PEEK nut NoOx tubing Tefzel ferrule PTFE insert PTFE layer PVDE layer Fig 5 Connecting NoOx tubings Operating the 2 and 4 Channel Online Degassers Powering up the Online Degasser 1 Flip on the rear panel power switch The green Power LED should illuminate Immediately upon turning on the instrument the microprocessor examines the vacuum sensor signal to confirm that it is within an expected range Following the start up test the microprocessor ramps the vacuum pump to high RPM to quickly exhaust atmosphere from the vacuum
39. onsists of e Multi channel online degasser e User manual e Power supply cable e 3 1 5 m PTFE tubing AD 1 8 ID 1 5 mm e 2 1 m PTFE NoOx tubing e One way syringe 2 10 ml e 4 2 NoOx fitting kits Data in brackets are valid for the semi preparative 2 channel degasser Preparing the Degassers for Operation 4 System Requirements Solvents Mobile Phase Use only HPLC grade solvents in all analyses A CAUTION The KNAUER online degassers are designed exclusively for use in the suction line of HPLC pumps Any use in the pressure line even short time may damage the Teflon AF membran Faults caused by pressure influences are not covered by the guarantee A The degassing membrane in the vacuum online degasser is manufactured from Teflon AF As with older membranes manufactured from PTFE Teflon AF is inert to all solvents normally used in HPLC However Teflon AF is soluble in perfluorinated solvents such as Fluorinert FC 75 and FC 40 and Fomblin perfluoro polyether solvents from Ausimont In addition Freon solvents will adversely affect Teflon AF Use of such solvents in the online degasser will result in the dissolution and hence destruction of the membrane A Use proper care when handling flammable solvents Make sure that there are no leaks in the solvent lines see Operation section page 9 step 2 Ensure that hazardous exhaust gases are properly vented Corrosion All parts that contact the
40. outine tasks during operation They can be used for documentation purposes They can be copied applied signed and filed to document the performance of the instrument Fe It is very important to follow all instructions and SOP s in this manual in order to operate the instrument and accessories This ensures proper results and longevity of your equipment SOP 1 Preparation of a tubing connection 7 SOP 3 Connecting NoOx Tubings 8 SOP 3 Operating the Online Degassers 11 SOP A Short term Shutdown Overnight and Weekends 12 SOP 5 Long term Shutdown 12 SOP6 Preventative Maintenance 13 4 General Description General Description The KNAUER online degassers are high efficiency in line modules that remove dissolved gasses from HPLC solvents Their unique design assures reliable continuous operation and the highest level of continuous performance available without the need for helium degassing Two or four solvent lines respectively may be degassed simultaneously by one unit The extremely low internal volume of each Teflon AF channel offers very quick equilibration and very short start up times compared with PTFE degassing channels which have the same degassing efficiency Inside the unit the solvent flows through a short length of Teflon AF tubing which is located in a vacuum chamber Within this chamber a partial vacuum is maintained by a constantly running low RPM vacuum pump Dissolved gasses migrate across the tubing wall under
41. phases by flushing it with isopropanol To avoid contaminating the system refilter or discard solvents including water that were exposed to the environment for more than 24 hours before use 4 For weekend storage we recommend flushing 60 40 MeOH Water through the online degasser pump column flow cell provided your column is compatible with MeOQH Water Then turn off the online degasser pump and detector Long term Shutdown 1 Follow Short term Shutdown procedure Steps 1 and 2 2 Remove the column and direct the pump output tubing to a beaker Flush the online degasser first with water and then with isopropanol 3 Turn off the online degasser Then disconnect the tubing between the online degasser and solvent reservoirs and the online degasser and pump Plug all of the ports on the online degasser 4 Store the online degasser in a clean dry location 5 Before using the online degasser completely purge it with the correct solvent for the column before reconnecting the column and restarting the system Maintenance Maintenance SOP 6 You can experience long and trouble free performance from your online degasser by performing both routine and preventive maintenance procedures Preventative Maintenance Perform preventive maintenance to ensure that your online degasser will perform consistently at an optimal level To maintain the online degasser in the best condition the following measures are recommended
42. sie vor Beendigung des Betriebes mit Methanol Wasser 60 40 v v und schalten Sie dann den Degasser das System aus Wartung des Online Degassers 27 SOP5 Langfristiges Abschalten 1 F hren Sie die unter Punkt 1 und 2 f r die kurze Abschaltung vorgegebenen Schritte durch Entfernen Sie die S ule und verbinden Sie die Kapillare des Pumpenausgangs direkt mit einem Abfallgef und sp len Sie den Degasser mit Wasser und dann mit Isopropanol Schalten Sie den Degasser aus und entfernen Sie die Verbindungsschl uche zum Degasser Ein Ausblasen des L sungsmittels aus den Degasserkammern mit Laborgas Trocknen des Degassers kann durchgef hrt werden Alle Ein und Ausg nge des Degassers sollten mit den daf r vorgesehenen Blindverschraubungen verschlossen werden Bewahren Sie den Degasser an einem sauberen und trockenen Ort auf Bevor sie den Degasser wieder verwenden sp len Sie ihn mit einem entsprechenden L sungsmittel z B Isopropanol Wird die S ule wieder eingebaut vergewissern Sie sich dass der Degasser mit der entsprechenden mobilen Phase gesp lt wurde Wartung des Online Degassers Wenn Sie regelm ig vorbeugende Wartungsarbeiten durchf hren k nnen Sie die Lebensdauer erh hen und den st rungsfreien Betrieb des Degassers gew hrleisten Vorbeugende Wartung Um sicher zu gehen dass der Degasser konstant mit maximaler Leistungsf higkeit arbeiten kann sollten folgende vorbeug
43. ssleistung bei vorausgesetzter laminarer Str mung und einer Viskosit t von 1 0 cP Die Ein und Auslassverschraubungen k nnen zum Gesamtdruck abfall beitragen sind in dieser Absch tzung jedoch nicht enthalten Gewahrleistungsbedingungen 31 Warranty statement The warranty period of the multichannel online degasser is 12 months beginning from the date of dispatch from Berlin Operation inconsistent with manufacturer s instructions or damage caused by unauthorized service personnel are excluded from guarantee Damage caused by blockages and wear and tear parts such as fuses and seals are not covered by the guarantee Defective degassers should be sent to the manufacturer for repair Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D 14163 Berlin Tel 030 809 727 0 Fax 030 801 50 10 e mail info KNAUER net www KNAUER net If we find a defect covered by the guarantee repair or replacement at our discretion will be carried out free of charge Packing and transport costs are borne by the purchaser Gewahrleistungsbedingungen Die werksseitige Gewahrleistung fur die Mehrkanal Online Degasser betr gt ein Jahr ab Versanddatum Unsachgem e Bedienung des Gerates und Folgen einer Fremdeinwirkung sind hiervon ausgenommen Ebenso sind Verschlei teile wie z B Sicherungen Dichtungen Lampen und Verstopfungssch den sowie Verpackungs und Versandkosten von der Gew hrleistung ausgenommen Bitte we
44. tem is relatively simple Using the Prime mode on the LC system pump allow the pump to draw each solvent to be used in the analysis at a flow rate of 2 ml min for 1 2 minutes This ensures that the line from the degasser channel being primed through the proportioning valve on the pump has freshly degassed solvent This dynamic priming method will allow an immediate startup of the analysis upon column equilibration Contrary to previous PTFE based degassers the new online degasser which uses Teflon AF membranes fully degasses solvents within the time it takes for the volume to pass through the chamber and yet degasses the solvents as thoroughly as or better than PTFE channels containing 40 times more solvent Start up Test and Pump Operation Immediately upon turning on the instrument the microprocessor examines the vacuum sensor signal to confirm that it is within an expected range Following the start up test the microprocessor ramps the vacuum pump to high RPM to quickly exhaust atmosphere from the vacuum chamber As the vacuum level approaches the preset control value the pump RPM will slowly ramp down to a low speed typically 40 to 60 RPM Afterwards the pump RPM will vary slightly as needed under the changing degassing load to maintain a virtually constant vacuum level 50 0 5 mm Hg This Zero hysteresis constant run ZHCR mode is necessary due to the extremely low mass high response Teflon AF degassing tubing On
45. tig verwendet werden da dies zur Zerst rung der Teflon AF Membran f hren kann Drucksch den sind daher aus der Gew hrleistung ausgenommen Die Degassermembran im Online Degasser besteht aus Teflon AF Wie bei lteren Fabrikaten mit PTFE Material so ist auch Teflon AF inert gegen ber allen herk mmlichen HPLC L sungsmitteln Teflon AF ist hingegen l slich in perfluorierten L sungsmitteln wie Fluorinert FC 75 FC 40 und Fomblin Perfluor Polyether Hersteller Ausimont Au erdem reagieren Freon haltige L sungen mit Teflon AF Die Verwendung oben genannter L sungen f hrt zur Reaktion und Aufl sung der Degasser Membran und macht damit den Degasser funktionsunf hig Handhaben Sie brennbare Fl ssigkeiten mit der n tigen Vorsicht Stellen Sie sicher dass keine Leckagen in den L semittel Leitungen vorhanden sind vgl Betrieb der 2 und 4 Kanal Online Degasser Seite 23 Abschnitt 2 Stellen Sie insbesondere sicher dass brennbare Gase ausreichend entl ftet werden In Betriebnahme des Degassers 21 A SOP 1 Korrosion Alle mit der mobilen Phase in Kontakt tretenden Teile sind aus den Materialien Polyether Ether Keton PEEK Glasfaser verstarktem Teflon PTFE oder Teflon AF gefertigt PEEK ist empfindlich gegen Schwefels ure und einige L sungsmittel wie beispielsweise Methylenchlorid Platzbedarf Die Knauer Online Degasser sind als Tischger te ausgef hrt und werden in eine
46. trem kleine Totvolumen der Teflon AF Kan le er ffnet bei verbesserter Degasser Effizienz zu herk mmlichen Degassern neben kurzen Einrichtungs auch sehr kurze Umsp lzeiten falls das L sungsmittel einmal gewechselt werden muss Im Innern wird der Eluent durch ein kurzes St ck Teflon AF Leitung geleitet das sich in einer Vakuum Kammer befindet Innerhalb dieser Kammer wird ein stabiles Vakuum durch eine st ndig mit niedriger Drehzahl laufende Vakuum Pumpe erhalten Gel ste Gase wandern durch die Wand der Teflonleitung in Richtung des durch das Vakuum entstandenen Gasgradienten w hrend der Eluent weiter durch die Teflonleitung flie t Entfernte Gasvolumina werden sofort entfernt und die Kammer bleibt auf einem durch die variable Drehzahl der Vakuumpumpe konstanten vorab definierten Vakuum La He N Oo Entgasungsprinzip Durch einen speziellen Port im Kopf der Vakuumpumpe wird diese st ndig bel ftet um eventuell vorhandene L sungsmittelreste aus der Vakuumkammer zu entfernen Diese Einrichtung f hrt zum vollst ndigen Verzicht von Magnetventilen und macht die Anordnung Pumpe Vakuumkammer praktisch wartungsfrei Das patentierte System erzeugt hysteresefreies Vakuum w hrend ltere Designs ein fluktuierendes Vakuum je nach Ein und Ausschalten der Vakuumpumpe ansteigend oder fallend haben Allgemeine Beschreibung Frontansicht der Online Degasser j KNAUER pr ten SCIERTIES WETRUMENTS ADVANCED B
47. uchtet auf Solange der Degasser in Betrieb ist und keine St rungen vorliegen bleibt das Vakuum konstant und die L sungsmittel werden kontinuierlich entgast 3 Wenn Sie ihre HPLC Pumpe stoppen schalten Sie auch Ihren Degasser ab Dabei werden die Vakumkammern langsam wieder bel ftet Realisiert durch einen minimalen Luftstrom verhindert dies gleichzeitig die Wahrscheinlichkeit der Kondensation von L sungsmittelgasen in den Vakuumschl uchen oder dem Pumpenkopf 4 Um einen L sungsmittelwechsel im Degasser vorzunehmen sp len Sie mit einer Fl ssigkeit in der beide L sungsmittel l slich sind F r diesen Zweck ist z B 2 Propanol zu empfehlen Da die Degasserkammern nur ein sehr geringes Volumen aufweisen 480 ul f r die analytische Version 7 7 ml f r die semipr parative Version sind nur geringe Mengen an L sungsmitteln zum Sp len n tig Fe Das Sp len des Degassers ist auf Grund des geringen Kammer volumens relativ einfach Mit einer Flussrate von 2 ml min kann mit Hilfe der Pumpe leicht die Degasserkammer fur 1 bis 2 Minuten gesp lt werden 480 ul Kammervolumen Bei Verwendung eines semipr parativen Degassers erh ht sich die Zeit in Abh ngigkeit von der verwendeten Flussrate Kammervolumen 7 7 ml Start up Test und Pumpenfunktion Unmittelbar mit dem Einschalten beginnt der Mikroprozessor das Vakuum zu berwachen und schaltet die Vakuumpumpe auf hohe Drehzahl um die Kammern rasch vom Atmosph rendruck auf de
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