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5975 MSD Serie Benutzerhandbuch für MassHunter

1. ei 82 187 348 353 446 451 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 221 peaks Base 185 00 Abundance 515200 100 80 60 I 1 404 20 4 j Ei GO DE A A i rabha 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 185 00 515200 100 00 185 90 14266 2 77 350 90 302528 58 72 352 00 17792 5 88 448 90 23504 4 56 450 00 1841 7 83 Abb 24 NCI Autotune Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 129 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI berpr fen der PCI Leistung Ben tigte Materialien e Benzophenon 100 pg uL 8500 5440 VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 82 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 2 3 4 oo 0 130 Stellen Sie sicher dass der MSD korrekt im EI Modus arbeitet Stellen Sie sicher dass die Tune Datei PCICH4 U geladen ist W hlen Sie Gas A aus und stellen Sie den Fluss auf 20 ein F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die CI Konfiguration durch Siehe Seite 124 F hren Sie CI Autotune aus Siehe Seite 124 F hren Sie die PCI Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI M mit 1 uL von 100 pg uL Benzophenon aus Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspr
2. S ulenklammern 3 Uhr Position Abb 5 S ule durch die 1 Uhr Position gef hrt 5 F hren Sie jetzt die Auslassseite der S ule durch die Klammern an der 3 Uhr Position sodass der S ulenauslass in Richtung R ckseite des S ulen k figs zeigt Stellen Sie sicher dass der Teil der S ule der zwischen den bei den Klammern liegt NICHT ber die S ulenbezeichnung hinausragt Siehe Abb 6 VORSICHT Achten Sie darauf dass Sie die S ulenbeschichtung nicht zerkratzen 38 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position Zum S ulenauslass mind 50 cm Abb 6 S ule durch die 3 Uhr Position gef hrt Die S ule muss nach der Klammer bei der 3 Uhr Position noch mindestens 50 cm lang sein 6 Wickeln Sie den Rest der zum Auslassende verlaufenden S ule am S ulen k fig auf Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 39 2 Installieren von GC S ulen Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation Ben tigte Materialien Kapillars ule S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule 0 27 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3518 0 37 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 mm 5062 3516 0 40 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 25 mm 5181 3323 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3514 0 3 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512
3. Die Verwendung von Wasserstoff als GC Tr gergas birgt potentielle Gefahren Wenn Sie Wasserstoff H als Tr ger oder Brenngas verwenden muss Ihnen bewusst sein dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC str men und dort eine Explo sion ausl sen kann Stellen Sie deshalb sicher dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben Stellen Sie weiter hin sicher dass immer wenn dem Ger t Wasserstoffgas zugef hrt wird die Arma turen an Einlass und Detektors ule entweder an eine S ule angeschlossen oder verschlossen sind Wasserstoff ist entz ndbar In geschlossenen R umen k nnen undichte Stellen eine Feuer oder Explosionsgefahr verursachen Bei jeder Anwendung in der Sie Was serstoff verwenden m ssen Sie erst alle Anschl sse Leitungen und Ventile auf undichte Stellen untersuchen bevor Sie mit dem Ger t arbeiten Schalten Sie die Wasserstoffversorgung stets an ihrer Quelle aus bevor Sie Arbeiten am Ger t vor nehmen Wasserstoff ist ein h ufig verwendetes GC Tr gergas Wasserstoff ist potentiell explosiv und hat auch andere gef hrliche Eigenschaften Wasserstoff ist in vielen Konzentrationen brennbar Bei Atmosph rendruck ist Wasserstoff in Konzentrationen von 4 bis 74 2 nach Volumen brennbar e Wasserstoff hat von allen Gasen die h chste Brenngeschwindigkeit Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 21 1 Einf hrung e Wasserstoff hat eine sehr niedrige Z nd
4. Die antistatischen Vorsichtsma nahmen bieten keinen 100 igen Schutz Ber hren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann wenn dies unbedingt notwendig ist und dann auch nur an den Kanten Ber hren Sie keine Bauteile herausstehenden Dr hte oder Stifte an Anschl ssen und Kabeln 140 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Warten des Vakuumsystems Regelm ige Wartung Wie bereits zuvor in Tabelle 21 aufgelistet m ssen einige Wartungsaufgaben f r das Vakuumsystem regelm ig durchgef hrt werden Hierzu geh ren e Pr fen der Fl ssigkeit der Vorpumpe w chentlich e Pr fen der Kalibrierungsfl schchen halbj hrlich e Sp len der Vorpumpe mit Luft t glich bei MSDs die Ammoniak als Rea gensgas verwenden e Wechseln des ls der Vorpumpe halbj hrlich viertelj hrlich bei CI MSDs die Ammoniak als Reagensgas verwenden e Anziehen der Schrauben am lbeh lter der Vorpumpe erster lwechsel nach der Installation Ersetzen der Fl ssigkeit in der Diffusionspumpe j hrlich Ersetzen der trockenen Vorpumpe in der Regel alle drei Jahre Wenn diese Aufgaben nicht gem Wartungsplan durchgef hrt werden kann dies zu einer verschlechterten Leistung des Ger ts f hren Au erdem k nnen am Ger t Sch den auftreten Andere Vorgehensweisen Aufgaben wie das Ersetzen einer Vorpumpenvakuum oder einer Mikro Ionen Messvorrichtung sollten nur bei Bedarf durchgef hrt werden Schlage
5. 114 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Tabelle 17 Statusdiagramm f r das Flusssteuerungsmodul Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Sp len Sp len Flussmodul mit Gas A mit Gas B auspumpen Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Standby entl ftet oder EI Modus Geschlossen Die Status Offen und Geschlossen werden in der berwachung als 1 bzw 0 angezeigt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 115 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI Systems angepasst werden um eine maximale Stabilit t zu gew hrleisten F hren Sie die anf ngliche Konfiguration mit Methan im PCI Modus durch positive chemische Ionisation F r die NCI gibt es keine Prozedur f r die Flussanpassung da keine negativen Reagensione gebildet werden Das Anpassen des Reagensgasflusses mit Methan erfolgt in drei Schritten Einstellen der Flusssteuerung Pretuning an den Reagensgasionen und Anpassen des Flusses f r stabile Reagensionenverh ltnisse bei Methan m z 28 27 Ihr Datensystem f hrt Sie durch die einzelnen Schritte der Flussanpassung Vorgehensweise 1 F hren Sie unter Verwendung einer EI Quelle eine standardm igen Autotune Vorgang durch speichern Sie den Bericht und notieren Sie sich den gemeldeten Druck Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 98 2 Entl ften Sie da
6. MW 404 El und Methan NCI 188 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Elektronenanlagerung Die Elektronenanlagerung ist der prim re Mechanismus in der NCI Die Elekt ronenanlagerung wird h ufig als High Pressure Electron Capture Mass Spec trometry oder HPECMS bezeichnet bietet die hohe Empfindlichkeit f r die die NCI bekannt ist Bei bestimmten Proben kann die Elektronenanlagerung unter optimalen Bedingungen eine Empfindlichkeit erm glichen die um das 10 bis 1 000 fache ber der der positiven Ionisation liegt Beachten Sie dass alle Reaktionen in Verbindung mit der positiven CI auch im NCI Modus auftreten normalerweise mit Verunreinigungen Die gebildeten positiven Ionen verlassen nicht die Ionenquelle da die umgekehrten Linsen spannungen anliegen und da deren Pr senz die Elektronenanlagerungsreak tion d mpfen kann Die Elektronenanlagerungsreaktion wird wie folgt beschrieben MX e thermisch gt MX wobei MX das Probenmolek l ist und das Elektron ein thermisches langsa mes Elektron ist das durch die Interaktion zwischen den Elektronen mit hoher Energie und dem Reagensgas erzeugt wird In einigen F llen ist das MX radikale Anion nicht stabil In solchen F llen kann die Umkehrreaktion auftreten MX gt MX e Die Umkehrreaktion wird gelegentlich auch als automatische Abtrennung bezeichnet Diese Umkehrreaktion tritt generell sehr schnell auf Somit steht
7. N AN N x l Seitenabdeckung Analysatorabdeckung KAMMER GESCHLOSSEN Detektor Seitenabdeckung Feedthrough Karte lonenquelle Analysator KAMMER GE FFNET Abb 16 Die Analysatorkammer Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 93 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Schlie en der Analysatorkammer Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt angeschlossen sind Bei EI und CI Quellen ist die Verkabelung jeweils gleich Die Verkabelung wird in Tabelle 14 beschrieben und ist in Abb 17 und Abb 18 dargestellt Der Begriff Karte in der Tabelle bezieht sich auf die Feedthrough Karte die sich neben der Ionenquelle befindet Tabelle 14 Analysatorverkabelung Kabelbeschreibung Angeschlossen an Verbindung zu Gr n mit Wulst 2 Quadheizung Karte oben links HTR Wei mit geflochtener H lle 2 Quadf hler Karte oben RTD Wei 2 Karte Mitte FILAMENT 1 Gl hdraht 1 oben Rot 1 Karte Mitte links REP Repeller Schwarz 2 Karte Mitte FILAMENT 2 Gl hdraht 2 unten Orange 1 Karte oben rechts ION FOC lonenfokuslinse Blau 1 Karte oben rechts ENT LENS Eintrittslinse Gr n mit Wulst 2 lonenquellenheizung Karte unten links HTR Wei 2 lonenquellenf hler Karte unten RTD 94 Benutzerhandbuch MSD d
8. Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Einlasss ulenmutter 5181 8830 f r Agilent 7890A 7820A und 6890 oder 5183 4732 f r 6850 Vergr erungsglas Septum kann ein lteres verwendetes Einlassseptum sein Vorgehensweise 1 40 Schieben Sie Septum S ulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der S ule Abb 7 Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss von der S ulenmutter weg zeigen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Kapillars ule S ulenschneider Ferrule schr ge Seite nach oben Einlasss ulenmutter Septum Abb 7 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 2 Verwenden Sie den S ulenschneider um die S ule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben 3 Brechen Sie das Ende der S ule ab Dr cken Sie die S ule mit Ihrem Dau men gegen den S ulenschneider Brechen Sie die S ule an der Kante des S ulenschneiders 4 Pr fen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate Wenn die Bruch stelle nicht sauber und glatt ist wiederholen Sie die Schritte 2 und 3 5 Wischen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fussel freien mit Methanol angefeuchteten Tuch ab Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 41 2 Installieren von GC S ulen Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass Ben tigte Materialien e Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e
9. berwachen Best tigen dass der MS echte Ionen erzeugt und nicht nur ein Hinter grundrauschen In der NCI ist es nahezu unm glich eine Diagnose am System durchzuf hren In der NCI gibt es keine zu berwachende Reagensgasione Es ist schwierig ein Luftleck zu diagnostizieren und festzustellen ob eine gute Abdichtung zwi schen der Verbindung und dem Ionenvolumen hergestellt wurde Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 107 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Umschalten von der EI Quelle auf die CI Quelle VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI ver wenden werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Seite 88 2 ffnen Sie den Analysator 3 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 144 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geerdete antistatische Erdungsmanschette Siehe Elektrostatische Entladung Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen 108 4 Installieren Sie die CI Ionenquelle Siehe Seite 164 5 Installieren Sie die Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Seite 165 6 Schlie en Sie den Analysator 7 Pumpen
10. ffnen Sie die Vakuumkammer des MSD Warten Sie mindestens 10 Minuten damit der gesamte Wasserstoff ent weichen kann Starten Sie den GC und den MSD wie immer Wenn Sie Wasserstoffgas verwenden berpr fen Sie das System auf undichte Stellen um einer m glichen Feuer und Explosionsgefahr vorzubeugen Beach ten Sie dabei die lokalen Umweltschutz Gesundheits und Sicherheitsrichtli nien Pr fungen auf undichte Stellen sollten Sie immer durchf hren wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben Stellen Sie sicher dass die Auslassleitung stets in eine Abzugshaube entl ftet wird Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen Der MSD der Serie 5975 entspricht den folgenden Sicherheitsstandards e Canadian Standards Association CSA CAN CSA C222 No 61010 1 04 e CSA Nationally Recognized Test Laboratory NRTL UL 61010 1 e International Electrotechnical Commission IEC 61010 1 e EuroNorm EN 61010 1 Der MSD der Serie 5975 entspricht den folgenden Vorschriften zur elektromag netischen bereinstimmung Electromagnetic Compatibility EMC und der St rung durch hochfrequente Strahlungen Radio Frequency Interference RFI e CISPR 11 EN 55011 Gruppe 1 Klasse A IEC EN 61326 AUS NZ Das ISM Ger t entspricht der kanadischen Vorschrift Canadian ICES 001 Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB O001 du Canada Der MS
11. Betrieb im Elektronensto Modus El 3 weniger als 80 ihrer normalen Geschwindigkeit dreht Normalerweise liegt der Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt bei 100 Die MSD Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Entl ftungszyklus aus Die angegebenen Sollwerte ndern sich nicht durch das Entl ften oder Abpumpen selbst wenn beide MSD Zonen ausgeschaltet sind Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 67 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Einstellen von berwachungen f r MSD Temperatur und den Vakuumstatus Eine berwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Ger teparameters an Dieser kann in das standardm ige Ger testeuerungsfenster aufgenommen werden berwachungen k nnen so eingestellt werden dass sie die Farbe ndern wenn der tats chliche Parameter ber einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Monitors aus um das Dialogfeld Select Monitors anzuzeigen See ad Select Monitors Available Monitors Selected Monitors GC APC 1A Pressure A GC Oven Temperature GC APC 1B Pressure GC Inlet F Temperature GC APC 1C Pressure GC Inlet F Pressure GC APC 2A Pressure GC Inlet F Total Flow GC APC 2B Pressure GC Column 1 Flow Calc GC APC 2C Pressure GC Aux 2 Temperature GC APC 3A Pressure GC APC 3B Press
12. Die Vorpumpe kann nicht abgezogen werden sie muss mit dem MSD transportiert werden Stellen Sie sicher dass der MSD in aufrechter Position bleibt und niemals seit lich nach vorne oder hinten gekippt wird VORSICHT Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben Wenn Sie den MSD an einen anderen Ort verschicken m ssen wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 101 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC VORSICHT Auf Wunsch k nnen Sie die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen F r den Agilent 7890A und 6890 stellen Sie die Temperatur unter Aux 2 ein F r den 6850 verwenden Sie den optionalen Handheld Controller um die Thermal Aux Temperatur einzustellen Weitere Informati onen hierzu finden Sie in der Benutzerdokumentation zum GC berschreiten Sie niemals die maximale Temperatur f r Ihre S ule VORSICHT Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet ist und die S ule mit Luft gesp lt wurde bevor Sie die GC MSD Verbindung oder den GC Ofen aufheizen 102 Wenn der neue Sollwert Bestandteil der aktuellen Methode werden soll kli cken Sie im Men Method auf Save Andernfalls werden beim erstmaligen Laden einer Methode alle Sollwerte die ber das GC Tastenfeld eingegeben wurden durch die Soll
13. N A ra 108 Ba X Am 7 We L lt IN TE ALS Inlets Columns Oven Detectors AuxHeaters Events Signals Configuration Counters Readiness Thermal Aux 2 Actual Rate Value Hold Time Run Time Y On C min ic min min 273 C gt Initial 280 12 Final value will be extended by GC run time 3 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen On um die Heizung einzuschalten und geben Sie den Sollwert in die Spalte Value C ein Der typische Sollwert ist 280 C Die Grenzwerte sind 0 C und 350 C Durch einen Sollwert unter der Umgebungstemperatur wird die Verbindungsheizung ausgeschaltet VORSICHT Stellen Sie sicher dass das Tr gergas eingeschaltet ist und Luft aus der S ule entfernt wurde bevor Sie die GC MS Verbindung oder den GC Ofen aufheizen berschreiten Sie beim Einstellen der GC MS Verbindungstemperatur nicht die Maximaltemperatur f r Ihre S ule 72 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 4 Klicken Sie auf Apply um die Sollwerte herunterzuladen oder klicken Sie auf OK um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schlie en 5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden w hlen Sie Save im Men Method Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 73 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI berwachen des Hochvakuumdrucks F r die Druck berwachung wird der optionale G3397 A Mikro Ionen Vakuummeter ben tigt W
14. 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise 1 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Ausbauen der EI Ionenquelle auf Seite 144 Entfernen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von den Gl hdr hten sowie die Gl hdr hte von der Quelle Siehe Abbildung 27 auf Seite 147 L sen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von der Heizblockbaugruppe der Quelle und trennen Sie die Repeller Baugruppe vom Quellengeh use Die Repeller Baugruppe besteht aus der Heizblockbaugruppe der Quelle dem Repeller und dazugeh rigen Teilen Entfernen Sie die Repeller Mutter und Unterlegscheiben und bauen Sie anschlie end den Repeller aus der Heizblockbaugruppe der Quelle aus Bauen Sie die Repeller Isolierungen und den Repeller Block aus der Heizblockbaugruppe der Quelle aus Entfernen Sie die goldbeschichtete Stellschraube von der Seite des Quellengeh uses Dr cken Sie die Einschubplatte um die Eintrittslinse die Ionenfokuslinse den Einschubzylinder und die Einschubplatte am anderen Ende des Quellengeh uses zu entfernen L sen Sie die Verbindungsh lse Ein 10 mm Gabelschl ssel eignet sich hierf r Entfernen Sie Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der Linsenisolierung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Goldbeschichtete Stellschraube Repeller Gl hdraht mit vier indungen Repeller Isolierung gt Linsenisolierung lonenfokuslinse N eP Ei
15. 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise ci 1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator Abb 30 2 Bringen Sie die R ndelschrauben f r die Quelle an und ziehen Sie diese handfest an Ziehen Sie die R ndelschrauben nicht zu fest an 3 Schlie en Sie die Kabel der Quelle wie unter Schlie en der Analysator kammer beschrieben an Schlie en Sie die Analysatorkammer Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 157 5 Allgemeine Wartung 4 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 98 lonenquelle er p o IR 8 2 g R ndelschrauben DZ Fr Quellenradiator Abb 30 Installieren der El Ionenquelle 158 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers Ben tigte Materialien Trichters des Elektronenvervielfachers G3170 80103 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Vorgehensweise Entl ften Sie den MSD See Entl ften des MSD on page 86 Ei 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer auf Seite 89 3 ffnen Sie die Halterungsklammer Heben Sie den Hebel der Klammer an und bewegen Sie die Klammer weg vom Trichter des Elektronenvervielfachers Elektronenvervielfacher Trichter Halterungsklammer Abb 31 Trichter des Elektronenvervielfachers Benutzerha
16. 0510 Vorgehensweise Entl ften Sie den MSD Seite 88 2 Entfernen Sie die S ule und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbin dungsmutter 3 Schlie en Sie das Entl ftungsventil Ziehen Sie den MSD vom GC weg siehe 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Ziehen Sie das Heizungskabel f r die GC MSD Verbindung vom GC ab Installieren Sie die Verbindungsmutter mit der leeren Ferrule ffnen Sie die Analysatorabdeckung Seite 86 Ziehen Sie die R ndelschrauben an der Seitenabdeckung handfest an Abb 19 a oO N 0 Ziehen Sie die R ndelschrauben an der Seitenabdeckung nicht zu fest an Durch ein berm iges Anziehen k nnen die Gewinde in der Analysatorkammer berzogen wer den Dadurch verzieht sich au erdem die Seitenabdeckung wodurch Lecks entstehen 100 9 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 10 Schalten Sie den MSD ein um ein Vorvakuum zu erzeugen Stellen Sie sicher dass die Geschwindigkeit der Turbopumpe ber 50 liegt oder dass der Vordruck bei ca 1 Torr liegt 11 Schalten Sie den MSD aus 12 Schlie en Sie die Analysatorabdeckung 13 Ziehen Sie die Netzwerkkabel Fernsteuerungskabel und Netzkabel ab Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Vordere R ndelschraube AN Hintere R ndelschraube y Abb 19 R ndelschrauben der Seitenabdeckung Der MSD kann jetzt transportiert oder aufbewahrt werden
17. Alam F Set Aam Alam Level 100 00 Red Waming Level 100 00 Yellow Below Minimum 0 00 Blue Monitor Label Aux 2 Temperature CP Variable GCAUX2TEMP C conca hee a Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Set Alarm b Legen Sie Warning Level Alarm Level und Below Minimum auf die gew nschten Werte fest c Geben Sie in das Feld Monitor Label einen aussagekr ftigen Text ein wenn die Standardbeschriftung nicht geeignet ist d Klicken Sie auf OK um die Konfiguration des Alarms der berwachung zu beenden 6 Damit die neuen Einstellungen Teil der Methode werden speichern Sie die Methode Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 69 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht Instrument Control 70 Sollwerte f r die MSD Ionenquellen und Massenfilter Quad Temperaturen werden in der aktuellen Tune Datei u gespeichert Wenn eine Methode geladen wird werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verkn pften Tune Datei automatisch heruntergeladen Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option MS Temperatures aus MS Temperatures ATUNE U Actual Setpoint Limit MS Source Offline 230 250 MS Quad Offline 150 200 Apy Close Hep 2 Geben Sie in die Felder Setpoint und Limit die Temperaturen f r MS Source und MS Quad Massenfilter ein Tabelle 12 Empf
18. Alle Benutzer m ssen die Mechanismen kennen die zu einer Wasserstoffan sammlung f hren k nnen Tabelle 4 und wissen welche Vorkehrungen zu treffen sind wenn bekannt ist oder vermutet wird dass sich Wasserstoff ange sammelt hat Ber cksichtigen Sie dass diese Mechanismen f r alle Massen spektrometer gelten auch f r den MSD Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse Ausschalten des Massenspektrometers Schlie en der automatischen Abstellventile des Massenspektrometers Schlie en der manuellen Abstellventile des Massenspektrometers Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Ein Massenspektrometer kann bewusst ausge schaltet werden Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausge schaltet werden Beim Ausschalten des Massen spektrometers wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektro meter m glich Einige Massenspektrometer sind mit automatischen Abstellventilen f r die Diffusionspumpe ausgestat tet Bei diesen Ger ten k nnen die Abstellventile bewusst durch den Benutzer geschlossen werden es k nnen aber auch verschiedene Fehler auftre ten die das Schlie en der Ventile verursachen Beim Schlie en der Abstellventile wird der Tr ger gasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine all m hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich Einige M
19. Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Offset 120 00 De Repeller 25 90 width219 0 000 lon Focus 30 2 DC Polarity Pos Vacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 00 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hi Vac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed Q lon Body 4 24 to 20 00 Step 0 0015 254 MS Off Done Help Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wichtige Sicherheitshinweise bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen VORSICHT Vergewissern Sie sich dass der GC Ofen und die GC MSD Verbindung kalt sind bevor Sie den Tr gergasfluss ausschalten um Sch den an der S ule zu vermeiden 4 W hlen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus Vacuum Control PUMPDOWN CYCLE IN PROGRESS Cycle started Unknown Parameter Actual Criteria Status Turbo Pump On Turbo Pump Speed 00 gt 85 Ready MS Source Temp 230 C MS Quad Temp 150 C Vent Pump Down Comet Coss Hep 5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab siehe Abne
20. CI Repeller Isolierung CI Gl hdraht Heizblockbaugruppe der Cl Quelle Pseudo Gl hdraht CI Verbindung Dichtung f r di Spitze CI Linsenisolierung CI lonenfokuslinse CI Einschubzylinder CI Einschubplatte CI Linsenisolierung O yp Eintrittslinse Abb 34 Zerlegen der Cl lonenquelle 170 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 CI Wartung 6 Reinigen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien e Schleifpapier 5061 5896 e Aluminiumoxid Schleifpulver 8660 0791 e Aluminiumfolie saubere e T cher saubere 05980 60051 e Wattest bchen 5080 5400 e Glasbecher 500 ml e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e L sungsmittel Reines Aceton Reines Methanol Reines Methylenchlorid e Ultraschallreinigungsbad Vorbereitung 1 Zerlegen Sie die Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle on page 166 Eh 2 Bei einer CI Quelle m ssen die folgenden Teile gereinigt werden Repeller Quellengeh use Einschubplatte Einschubzylinder Ionenfokuslinse Eintrittslinse Dies sind die Teile die mit dem Proben oder Ionenstrahl in Ber hrung kommen F r die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 171 6 CI Wartung VORSICHT 3 Reinigen Sie die Teile wie unter Reinigen der EI Ionenquelle on page 151 beschrieben Wenn Isolierungen verunreinigt sind reinigen Sie sie m
21. MSD Typ es sich handelt Tabelle 1 Verf gbare Hochvakuumpumpen Modellname Produktnummer Beschreibung lonisationsmodi 5975C TAD VLMSD 63170A Diffusionspumpen MSD Elektronensto EI 5975C TAD Inert G3171A Standard Turbo MSD Elektronensto EI MSD G63172A Leistungs Turbo MSD Elektronensto EI 5975C TAD Inert XL MSD 5975C TAD Inert XL G3174A Cl Leistung bei hohen Elektronensto EI MSD Massen Negative chemische lonisation NCI Turbopumpe Positive chemische lonisation PCI 7820 MSD VL 63175A Diffusionspumpen MSD Elektronensto EI 7820 MSD 63176A Standard Turbo MSD Elektronensto EI 12 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Verwendete Abk rzungen Die in Verbindung mit den Erl uterungen zu diesem Produkt verwendeten Abk rzungen sind in Tabelle 2 aufgef hrt Aus Gr nden der bersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst Tabelle 2 Abk rzungen Abk rzung Definition AC ALS BFB cl DC DFTPP DIP DP El EM EMV EPC eV GC HED LAN LCP LTM m z Alternating Current Wechselstrom Automatic Liquid Sampler Automatischer Fl ssigprobengeber Bromofluorobenzol Kalibrant Chemische lonisation Direct Current Gleichstrom Dekafluorotriphenylphosphin Kalibrant Direct Insertion Probe Direkteinf hrungssonde Diffusionspumpe Elektronensto ionisation Electron Multiplier Elektronenvervielfacher Detektor Electron Multiplier Voltage Elektronenverv
22. MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 96 10 F hren Sie einen Autotune Vorgang f r den MSD aus Siehe Tuning des MSD im EI Modus auf Seite 79 11 Im Dialogfeld Manual Tune erm glicht der Parameter Filament die Eingabe von 1 oder 2 f r die Gl hdrahtnummer Geben Sie abh ngig von der Nummer die im vorherigen Autotune Vorgang gew hlt wurde die andere Gl hdrahtnummer ein 12 F hren Sie einen weiteren Autotune Vorgang f r den MSD aus Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 155 5 Allgemeine Wartung 13 Geben Sie die Gl hdrahtnummer ein die die besten Ergebnisse liefert Wenn Sie lieber die erste Gl hdrahtnummer nehmen m chten f hren Sie den Autotune Vorgang erneut aus um sicherzustellen dass die Tune Parameter mit dem Gl hdraht kompatibel sind 14 W hlen Sie im Men File die Option Save Tune Parameters aus 156 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Erneutes Einbauen der El lonenquelle VORSICHT Ziehen Sie die Verbindungsh lse nicht zu fest an Bei berm igem Anziehen k nnen sich die Fasern abl sen Wenn Isolierungen verunreinigt sind reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol VORSICHT g g gens befeuchtetem Wattest bchen Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht tauschen Sie die Isolierungen aus Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650
23. Metrisches Lineal e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 Um die S ulen in anderen Arten von Einl ssen zu installieren lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen Vorgehensweise 1 Bereiten Sie die S ule f r die Installation vor Seite 40 2 Positionen Sie die S ule so dass sie 4 bis 6 mm ber das Ende der Ferrule hinaussteht Abb 8 Isolierungskappe Reduktionsmutter Kapillars ule Ferrule Innengewinde Einlasss ulenmutter Septum Abb 8 Installieren einer Kapillars ule f r einen Split Einlass splitlosen Einlass 42 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Schieben Sie das Septum um die Mutter und die Ferrule in die korrekte Position zu platzieren 4 F hren Sie die S ule in den Einlass ein Schieben Sie die Mutter in der S ule nach oben bis zum Einlassboden und ziehen Sie die Mutter handfest an Passen Sie die S ulenposition so an dass das Septum gleichm ig mit der Unterseite der S ulenmutter ausgerichtet ist Ziehen Sie die S ulenmutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung fest Die S ule darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben Starten Sie den Tr gergasfluss Pr fen Sie den Fluss indem Sie das freie Ende der S ule in Isopropanol eintauchen Achten Sie auf Luftblasen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 43 2 Installieren von GC S ulen Konditionieren einer Kapillars ule Ben tigte Materia
24. N he des Ger ts befinden muss Da das lokale Bedienfeld ber das lokale Netzwerk mit der Data Acquisition Software kommuniziert k nnen Sie direkt am MSD auf die Funktionen der Data Acquisition Software wie z B Tuning und Starten einer Analyse zugreifen Am lokalen Bedienfeld stehen nur bestimmte Funktionen zur Verf gung Die Data Acquisition Software bietet eine umfassende Steuerung der meisten Ger testeuerungsoperationen Betriebsmodi Das lokale Bedienfeld besitzt zwei Betriebsmodi Status und Men Der Status Modus erfordert keine Interaktion und zeigt einfach den aktuellen Status des MSD Ger ts oder seine verschiedenen Kommunikationsverbindun gen an Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen kehren Sie zum Status modus zur ck Im Men Modus k nnen Sie verschiedene Aspekte des GC MSD abfragen und einige Aktionen starten wie das Ausf hren einer Methode oder Sequenz oder das Vorbereiten des Systems f r das Entl ften Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 53 3 54 Betrieb im Elektronensto Modus EI Rufen Sie eine bestimmte Men option wie folgt auf Dr cken Sie auf Menu bis das gew nschte Men erscheint item Dr cken Sie auf Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten um auf Aufforderun gen zu reagieren oder Optionen auszuw hlen Verwenden Sie Up um den angezeigten Wert zu erh hen oder um beispielsweise in einer Me
25. Schutzh llen abgeschirmt Wenn die Schutzh llen nicht entfernt sind ist ein versehentliches Ber hren von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich WARNUNG F hren Sie keine Wartungsarbeiten durch wenn der MSD eingeschaltet oder sein Netzkabel angeschlossen ist sofern Sie hierzu anhand der Vorg nge in diesem Kapitel nicht ausdr cklich aufgefordert werden Einige Vorg nge in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich des MSD w hrend der Netzschalter eingeschaltet ist Entfernen Sie bei diesen Vorg ngen keine Schutzabdeckungen an der Elektronik Halten Sie sich streng an die Anweisungen um das Risiko eines Stromschlages zu verringern Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 137 5 Allgemeine Wartung Gef hrliche Temperaturen Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind dass sich Per sonen ernsthaft verbrennen k nnen Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e GC MSD Verbindung e Analysatorteile e Vakuumpumpen Ber hren Sie diese Teile niemals wenn der MSD eingeschaltet ist Nachdem der MSD ausgeschaltet wurde dauert es einige Zeit bis diese Teile abgek hlt sind und wieder ber hrt werden k nnen Die Heizung der GC MSD Verbindung wird ber eine Heizzone am GC mit Strom ver sorgt Die Heizung der Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem warm sein wenn der MSD ausgeschaltet ist Die GC MSD Verbindung ist gut isoliert Nach dem Abscha
26. W hlen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus Vacuum Control PUMPDOWN CYCLE IN PROGRESS Cycle started Unknown Parameter Actual Citeria Status Turbo Pump On Turbo Pump Speed 00 gt 85 Ready MS Source Temp 230 C MS Quad Temp 150 C Vent Pump Down Connect Close Hep 9 W hlen Sie auf der Registerkarte Vacuum den Befehl Pump Down aus und befolgen Sie die Aufforderungen des Systems Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein wenn der Tr gergasfluss aktiviert ist Wenn eine S ule ohne Tr gergasfluss beheizt wird kann sie hierdurch besch digt werden 10 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC MSD Verbindungsheizung und den GC Ofen ein Klicken Sie danach auf OK Die Software schaltet die Heizungen f r Ionenquelle und Massenfilter Quad ein Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune Datei u gespeichert 11 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Okay to run zwei Stunden bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat Daten die vor dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts im MSD erfasst werden sind m glicherweise nicht reproduzierbar Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 99 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Transportieren und Aufbewahren des MSD VORSICHT Ben tigte Materialien e Ferrule leer 5181 3308 e Verbindungss ulenmutter 05988 20066 e Gabelschl ssel 1 4 Zoll x 5 16 Zoll 8710
27. des Startvorgangs 1 Die folgenden Meldungen werden w hrend des Startvorgangs am lokalen Bedienfeld angezeigt Press sideplate Loading OS Press sideplate Loading MSD Firmware 2 Dr cken Sie weiterhin auf die Seitenabdeckung des MSD bis die Meldung MSD Ready erscheint Hierdurch kann das Ger t noch schneller abpumpen 56 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Men s im lokalen Bedienfeld Um eine bestimmte Men option aufzurufen dr cken Sie Menu bis das gew nschte Men erscheint dr cken Sie dann Item bis der gew nschte Men eintrag erscheint Tabelle 6 bis Tabelle 11 listen die Men s und die Aus wahloptionen auf Viele Men eintr ge insbesondere an der ChemStation MS Parameter und Wartungs men s haben keine Auswirkung wenn das Ger t Daten erfasst Tabelle6 Men ChemStation Aktion Beschreibung Run Method Zeigt den aktuellen Methodennamen an und startet eine Analyse Run Sequence Zeigt die aktuelle Sequenz an und startet eine Sequenz Run Current Tune Zeigt die aktuelle Tune Datei an und startet einen Autotune Vor gang nur El Modus Cl Tune muss in der MassHunter Data Acqui sition Software gestartet werden of Messages Zeigt die Anzahl der Meldungen und den Text der letzten Meldung an Bl ttern Sie mit den Pfeiltasten durch die vorherigen Meldun gen bis zu 20 Release ChemStation Unterbricht die Verbindung der MassHunter Data Acquisi tion Sof
28. folgenden Meldungen erscheinen am lokalen Bedienfeld abwechselnd wenn der MSD seine Startsequenz NICHT korrekt durchf hren konnte Server not Found Check LAN Connection Seeking Server Bootp Query xxx Diese Meldungen geben an dass der MSD seine eindeutige IP Adresse vom Windows Dienst nicht empfangen hat Wenn die Meldungen immer noch ers cheinen nachdem Sie Ihren Account im MassHunter Data Acquisition Pro gramm angemeldet haben schlagen Sie im Abschnitt Fehlerbehebung im Software Installationshandbuch nach Loading OS Das Betriebssystem der Ger testeuerung wird initialisiert Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 55 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen Die gleiche Meldung erscheint wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde Method Loaded lt Name der Methode gt Methodenparameter wurden an den MSD gesendet MS locked by lt Computername gt MS Parameter k nnen nur in der MassHunter Data Acquisition Software ge n dert werden Press Sideplate Eine Meldung w hrend des Startvorgangs um daran zu erinnern dass Sie auf die Seitenabdeckung am MSD dr cken m ssen um eine ad quate Vakuumab dichtung zu gew hrleisten Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt Eine Analyse wird durchgef hrt Daten werden von der angegebenen Daten datei erfasst Anzeigen des Systemstatus w hrend
29. haben ein niedrigeres Energieniveau als die Elektronen aus dem Gl hdraht Es sind diese Thermoelektronen die mit den Molek len der Probe reagieren Es werden keine negativen Reagensgas Ionen gebildet Dies verhindert die Art von Hintergrund die im PCI Modus sichtbar ist und dies ist der Grund f r die wesentlich niedrigeren Erkennungsgrenzwerte der NCI Die Produkte der NCI k nnen nur erkannt werden wenn der MSD im negativen Ionenmodus arbei tet Bei diesem Betriebsmodus wird die Polarit t aller Analysatorspannungen umgekehrt Kohlendioxid wird h ufig als Puffergas in der NCI eingesetzt Es bietet gegen ber anderen Gasen Vorteile bez glich Kosten Verf gbarkeit und Sicherheit Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 187 A Theorie der chemischen lonisation Khundance scan 1464 11 133 min PESTOB D 185 241 EI 8000 4 207 170 265 4 2377 6000 229 339 anon 75 109431 143 15 307 2000 8 295 Is 63 183 323 1 di PAANAN A E 04 ud al DAL NN IL Mn UL I 598373 287 0sarzazs 0 gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Abundance Scan 1464 11 133 min PESTO4 D ahe J methane NCI 150 C source a000 s000 I 4000 372 2000 4 242 EN 338 al 50 7182 99 113124136148 169183 206 21923qj 254 270 284 u 322 J350 I ss I 427 a e a EE aa u A E le gt 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Abb 37 Endosulfan
30. mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet F hren Sie das Tuning mit Methan durch und verwenden Sie die Parameter f r das andere Gas t Es werden keine negativen Reagensgasione gebildet F r ein Pretuning im negativen Modus verwenden Sie die Hintergrundione 17 OH 35 Cl und 235 ReO3 Diese lone k nnen nicht f r die Anpassung des Reagensgasflusses verwendet werden Stellen Sie den Fluss auf 40 f r die NCI ein und passen Sie diesen nach Bedarf an um akzeptable Ergebnisse f r Ihre Anwendung zu erzielen Cl Isobutan C4H10 wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen lonisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Isobu tan h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisationsre aktion bertragen Addition und Protonen bertragung sind die am h ufigsten mit Isobutan ver kn pften Ionisationsmechanismen Die Probe selbst beeinflusst welcher Mechanismus dominiert Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Ammoniak Cl Ammoniak NH3 wird h ufig f r die chemische Ionisation verwendet wenn im chemischen lonisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gew nscht wird Der Grund hierf r ist dass die Protonenaffinit t von Ammo niak h her ist als von Methan somit wird weniger Energie in die Ionisations reaktion bertragen Da viele zu untersuc
31. nahmen getroffen haben bevor Sie Bauteile des Analysators ber hren 3 Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Abb 26 und Tabelle 22 Tabelle 22 Kabel an der Ionenquelle Kabelfarbe Verbindung zu Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 2 oberer Gl hdraht Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 2 unterer Gl hdraht Ziehen Sie an den Anschl ssen und nicht an den Kabeln 144 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 4 F hren Sie die Kabel f r die Heizung und den Temperaturf hler der Ionen quelle zur Feedthrough Karte Ziehen Sie diese dort ab 5 Entfernen Sie die R ndelschrauben mit denen die Ionenquelle fixiert ist 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind Feedthrough Karte der Quelle lonenquelle R ndelschrauben Kabel f r Heizung und Temperaturf hler der Quelle Quellenradiator Abb 26 Ausbauen der lonenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 145 5 Allgemeine Wartung Zerlegen der Standard oder inerten El lonenquelle 146 Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2
32. ten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI Modus hat der Tr gergasfluss S ulenfluss Tabelle 13 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t um ca 30 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 75 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Tabelle 13 Messwerte des Mikro lonen Vakuummeters S ulenflussrate Messwert an der Messwert an der Messwert an der Vordruckmesswert mL Min Messvorrichtung Messvorrichtung Messvorrichtung Torr Torr Torr Torr Diffusions Pumpe Diffusions Pumpe Leistungs Turbo Standard Turbo pumpe pumpe 0 5 3 18E 06 1 3E 05 2 18E 05 34 7 0 7 4 42E 06 1 83E 05 2 59E 05 39 4 1 6 26E 06 2 61E 05 3 66E 05 52 86 1 2 7 33E 06 3 11E 05 4 46E 05 60 866 2 1 24E 05 5 25E 05 7 33E 05 91 784 3 1 86E 05 8 01E 05 1 13E 04 125 76 4 2 48E 05 6 3 75E 05 Wenn der Druck konstant ber den aufgelisteten Werten liegt lesen Sie in der Online Hilfe der MassHunter Data Acquisition Software die Informationen zur Fehlerbehebung bei Luftlecks und anderen Vakuumproblemen In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung zum Anzeigen dieses Vakuummesswerts einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden 76 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Messen der linearen Geschwindigkeit des S u
33. und in die Ionisationskammer hinein Das Reagensgas wird in die Verbindung eingespeist Die Spitze der Verbin dungseinheit verl uft in die Ionisationskammer Eine gefederte Dichtung ver hindert dass Reagensgase an der Spitze austreten k nnen Das Reagensgas tritt am Verbindungsk rper ein und vermischt sich mit dem Tr gergas und der Probe in der Ionenquelle Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Die Verbindungstemperatur kann in der MassHunter Data Acquisition Software oder am Gaschromatographen ein gestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Diese Verbindung wird auch f r den EI Betrieb in CI MSDs verwendet Die Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 und 350 C betrieben werden Aufgrund dieser Einschr nkung sollte die Verbindungstemperatur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Siehe auch VORSICHT Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Ver bindung noch am GC Ofen oder dem Einlass Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Falls Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen Benutzerhandbu
34. von H resultiert Diese Reaktion ist exo therm so dass die Fragmentierung des M H Ions h ufig beobachtet wird H ufig sind sowohl Hydridentzug als auch die Ionisation mit Protonen bertragung im Probenspektrum deutlich zu erkennen Ein Beispiel ist das Spektrum der CI mit Methan f r lang verkettetes Methylester wobei sowohl der Hydridentzug aus der Kohlenwasserstoffkette als auch die Proto nen bertragung auf die Esterfunktion erfolgt Im Spektrum der PCI mit Methan f r Methylstearat wird beispielsweise der MH Peak bei m z 299 ber die Protonen bertragung erzeugt und der M 1 Peak bei m z 297 wird ber den Hydridentzug erzeugt Addition Bei vielen Substanzen sind die Reaktionen der chemischen Ionisation mit Pro tonen bertragung und Hydridentzug aus der Sicht der Thermodynamik nicht g nstig In diesen F llen werden Reagensgas Ionen h ufig ausreichend reaktiv um durch Kondensation oder Assoziation Additionsreaktionen mit den Subs tanzmolek len kombiniert zu werden Die resultierenden Ionen werden als Addukt Ionen bezeichnet Addukt Ionen werden bei der chemischen Ionisa tion mit Methan beobachtet indem M C gt H und M C3H Ionen vorhan den sind was zu M 29 und M 41 m z Massenpeaks f hrt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 185 A 186 Theorie der chemischen lonisation Additionsreaktionen sind besonders bei der CI mit Ammoniak wichtig Da NH3 eine hohe Protonenaffinit t besitzt tritt bei einigen
35. zum Tr gergas gro e Mengen an Reagensgas in die Ionisationskammer eingef hrt Da erheblich mehr Reagens gas als Probenmenge vorhanden ist kollidiert der Gro teil der emittierten Elektronen mit den Molek len des Reagensgases und bilden so Reagens Ionen Diese Reagensgas Ionen reagieren miteinander in prim ren und sekund ren Reaktionsprozessen die ein Gleichgewicht herstellen Sie reagieren auch auf verschiedene Weise mit Molek len der Probe um Proben Ionen zu bilden Bei der Bildung von Ionen mit der CI wird wesentlich weniger Energie aufgewen det und dies erfolgt wesentlich sanfter als bei der Elektronenionisation Da die CI zu einer viel geringeren Fragmentierung f hrt zeigen die CI Spektren normalerweise eine hohe Intensit t des Molekular Ions Aus diesem Grund wird die CI h ufig verwendet um das molekulare Gewicht von Probenverbin dungen zu bestimmen Methan ist das g ngigste CI Reagensgas Es f hrt zu bestimmten charakteristi schen Ionisationsmustern Andere Reagensgase erzeugen andere Muster und k nnen bei einigen Proben zu einer besseren Empfindlichkeit f hren G ngige alternative Reagensgase sind Isobutan und Ammoniak Kohlendioxid wird h ufig bei der negativen CI verwendet Weniger g ngige Reagensgase sind Koh lendioxid Wasserstoff Freon Trimethylsilan Stickstoffmonoxid und Methyla min Bei jedem Reagensgas treten andere Ionisationsreaktionen auf Ammoniak ist giftig und korrosiv Der Einsatz von Ammon
36. zur Verf gung Agilent Technologies 103 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Allgemeine Richtlinien 104 e Verwenden Sie immer Methan h chster Reinheit und andere Reagensgase h chster Reinheit sofern zutreffend Methan muss eine Reinheit von min destens 99 9995 aufweisen Stellen Sie immer sicher dass der MSD im EI Modus korrekt arbeitet bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe berpr fen der Systemleistung e Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle und die Dichtung an der Spitze der GC MSD Verbindung installiert sind e Stellen Sie sicher dass die Reagensgasleitung keine Luftlecks aufweist Dies wird im PCI Modus durch eine Pr fung f r m z 32 nach dem Methan Pre tune ermittelt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Die CI GC MSD Verbindung Die CI GC MSD Verbindung Abb 20 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt und besitzt eine Schutzabdeckung die nicht ent fernt werden darf Ein Ende der Verbindung verl uft durch die Seite des GC und endet im Ofen Die ses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Verbindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre
37. 400 1200 1400 1300 Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Gasauswahl A A B B B B Keine Empfohlene 20 40 20 40 20 40 Flussrate Quellentemp 250 C 150 C 250 C 150 C 250 C 150 C 230 C Quadtemp 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C Verbindungs 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C temp Autotune Ja Ja Nein Ja Nein Ja Ja steht f r nicht verf gbar Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 125 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 82 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD zuerst korrekt im EI Modus arbeitet Siehe Seite 82 2 Laden Sie die Tune Datei PCICHA U oder eine vorhandene Tune Datei f r das verwendete Reagensgas Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten 3 bernehmen Sie die Voreinstellungen 4 F hren Sie die Methankonfiguration durch Siehe Seite 116 5 Klicken Sie im Men Tune auf CI Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert un
38. 5 Instrument Available lt Zeitstempel gt 55 Loading Method lt Name der Methode gt 55 Loading MSD Firmware 55 Loading OS 55 lt Methode gt Complete lt Zeitstempel gt 56 Method Loaded lt Name der Methode gt 56 MS locked by lt Computername gt 56 Press Sideplate 56 Run lt Methode gt Acquiring lt Datendatei gt 56 Anzeigen des Systemstatus w hrend des Startvorgangs 56 Men s im lokalen Bedienfeld 57 Die EI GC MSD Verbindung 60 Vor dem Einschalten des MSD 62 Abpumpen 63 Steuern der Temperaturen 63 Steuern des S ulenflusses 64 Entl ften des MSD 65 Anzeigen von MSD Temperatur und Vakuum im Dialogfeld Manual Tune 66 Einstellen von berwachungen f r MSD Temperatur und den Vakuumstatus 68 Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht Instrument Control 70 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber MassHunter 72 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 berwachen des Hochvakuumdrucks 74 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 77 Tuning des MSD im El Modus 80 berpr fen der Systemleistung 82 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5977 83 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 86 Entl ften des MSD 88 ffnen der Analysatorkammer 91 Schlie en der Analysatorkammer 94 Abpumpen des MSD im El Modus 98 Transportieren und Aufbewahren des MSD 100 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 102 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Allgemeine Richtlinien 104 Die
39. 6 CI Wartung Entfernen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise ch 1 Entl ften Sie den MSD Siehe Entl ften des MSD on page 86 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe ffnen der Analysatorkammer on page 89 Stellen Sie sicher dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsma nahmen getroffen haben bevor Sie Bauteile des Analysators ber hren 166 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 CI Wartung 6 3 Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab Ziehen Sie mit der Zange die Metallsteckverbinder an der Quelle ab Verbiegen Sie die Kabel nicht unn tig Tabelle 23 zeigt die Farbcodierung der Kabel lon source Thumbscrews Source radiator Abb 33 Entfernen der Cl Ionenquelle Tabelle 23 Kabel an der Standard Cl Ionenquelle Kabelfarbe Verbindung mit Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse 1 Orange lonenfokus 1 Wei Gl hdraht 1 oberer Gl hdraht 2 Rot Repeller 1 Schwarz Gl hdraht 2 unterer Gl hdraht 2 4 F hren Sie die Kabel f r die Heizung und den Temperaturf hler der Ionenquelle zur Feedthrough Karte Ziehen Sie mit der Zange an den Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 167 6 CI Wartung Metallsteckverbindern um diese vier Kabel von den Feedthrough Kartenanschl ssen zu entfernen VOR
40. 75 183 A Theorie der chemischen lonisation Tabelle 25 Protonenaffinit ten von ausgew hlten organischen Verbindungen f r die PCI Fortsetzung Molek l Protonenaffinit t Molek l Protonenaffinit t kcal mole kcal mole 140 Trans 2 Buten 180 Bromwasserstoffs ure 141 Trifluoressigs ure 167 Chlorwasserstoffs ure Isopropanol 190 Xylol 187 Methanol 182 184 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Hydridentzug Bei der Bildung von Reagens Ionen k nnen verschiedene Reaktant Ionen gebildet werden die hohe Hydrid Ionen H7 Affinit ten aufweisen Wenn die Hydrid Ionen Affinit t eines Reaktant Ions h her ist als die Hyd rid Ionen Affinit t des Ions das durch den Verlust von H bei der Substanz gebildet wurde ist f r diesen chemischen lonisationsprozess die Thermodyna mik zu bevorzugen Beispiele sind der Hydridentzug von Alkanen in der chemi schen Ionisation mit Methan In der Methan CI unterst tzt sowohl CH als auch C5H den Hydridentzug Diese Arten haben gro e Hydrid Ionen Affini t ten die zum Verlust von H bei lang verketteten Alkanen gem der allge meinen Reaktion f hren Rt M gt M H RH Bei Methan entspricht R gleich CH5 und C gt H und M ist ein lang verkettetes Alkan Im Fall von CH wird die Reaktion fortgesetzt um M H CH 4 Ho zu bilden Die aus dem Hydridentzug resultierenden Spektren zeigen einen M 1 m z Peak an der aus dem Verlust
41. ARNUNG Sofern Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie das Mikro lonen Vakuummeter nicht aus wenn sich in der Analysatorkammer m glicherweise Wasserstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt Wichtige Sicherheitshinweise bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Vorgehensweise 1 Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 98 2 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on off aus 3 W hlen Sie im Men Parameters die Option Manual Tune aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen 74 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 4 Klicken Sie auf die Registerkarte Values um den Messwert HiVac anzuzeigen f J3 Manual Tune 5977 Parameters lon Polarity Pos Emission 35 0 Electron Energy 70 0 Filament 1 Repeller 25 90 lon Focus 90 2 Entrance Lens 28 5 Ent Lens Offset 13 55 lon Body 0 00 PFTBA Closed y Mass Gain Mass Offset Amu Gain Amu Offset Width219 DC Polarity HED Enable EM Volts Extractor Lens 1800 120 00 0 000 Pos On 1200 0 0 00 Yalues Profile I Scan Ramp Capture Dynamic Temperatures Actual Setpoint Limit MS Source 230 230 250 MS Quad 150 150 200 apply Vacuum Turbo Pump Speed 00 Hi Yac 1 11e 09 Tor Ms of t Doe Hep Den gr
42. Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch f r MassHunter ARE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2013 Gem der Urheberrechtsgesetzgebung in den USA darf dieses Handbuch auch nicht auszugsweise ohne vorherige Ver einbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc vervielf l tigt werden darunter f llt auch die Speiche rung auf elektronischen Medien sowie die bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr 63170 92056 Ausgabe Erste Ausgabe Februar 2013 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara CA 95052 Gew hrleistung Agilent Technologies beh lt sich vor die in diesem Dokument enthaltenen und ohne M ngelgew hr bereitge stellten Informationen jederzeit ohne Vorank ndigung zu ndern Dar ber hinaus bernimmt Agilent im gesetz lich maximal zul ssigen Rahmen keine Garantien weder ausdr cklich noch stillschweigend bez glich die ses Handbuchs und beliebiger hierin enthaltener Informationen inklusive aber nicht beschr nkt auf stillschwei gende Garantien hinsichtlich Markt g ngigkeit und Eignung f r einen bestimmten Zweck Agilent ber nimmt keine Haftung f r Fehler oder beil ufig entstandene Sch den oder Folgesachsch den in Verbindung mit Einrichtung Nutzung oder Leistung dieses Dokuments oder beliebiger hierin enthaltener Informationen Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine
43. Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 53 Vorgehensweise Laden Sie die Methode die zur Datenerfassung verwendet wird 2 Pr fen Sie in der Ansicht Instrument Control in der Titelleiste ob die ordnungsgem e Tune Datei geladen ist Bei den meisten Anwendungen wird mit ATUNE U Autotune das beste Ergebnis erzielt STUNE U Standard Tune wird nicht empfohlen da dies zu einer geringeren Empfindlichkeit f hren kann 3 Zum Ausw hlen einer anderen Tune Datei w hlen Sie im Men Instrument den Befehl MS Tune File aus um das Dialogfeld Select Tune File auszuw hlen Im Bereich Settings werden die wichtigen Parameter f r eine ausgew hlte Datei angezeigt Die Tune Datei muss dem Typ der Ionenquelle im Analysator entsprechen Wenn Sie eine EI Ionenquelle verwenden w hlen Sie eine Tune Datei aus die f r eine EI Ionenquelle erstellt wurde 4 Klicken Sie auf das Symbol MS Tune um das Dialogfeld Select Tune Type anzuzeigen a9 Select Tune Type SE Tune MSD Quick Tune Manual Tune Cancel 80 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 5 W hlen Sie Tune MSD um einen vollst ndigen Tune Vorgang durchzuf hren oder Quick Tune um Peak Breite Massenzuordnung und Intensit t ohne ge nderte Ionenverh ltnisse einzustellen 6 Klicken Sie auf OK um das Dialogfeld zu schlie en und den Tune Vorgang zu starten Wenn die MDS Tem
44. CI GC MSD Verbindung 105 Betrieb des CI MSD 107 Umschalten von der El Quelle auf die CI Quelle 108 Abpumpen des MSD im CI Modus 109 Einrichten der Software f r den CI Betrieb 110 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 112 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 116 Verwenden anderer Reagensgase 119 Umschalten von der Cl Quelle auf die El Quelle 123 Cl Autotune 124 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan 126 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 128 berpr fen der PCI Leistung 130 berpr fen der NCI Leistung 131 berwachen des Hochvakuumdrucks 132 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start 136 Warten des Vakuumsystems 141 Austausch der prim ren Sicherungen 142 Zerlegen der Standard oder inerten El lonenquelle 146 Reinigen der El Ionenquelle 148 Zusammenbauen einer Standard oder inerten El Ionenquelle 151 Austauschen eines Gl hdrahts in einer El Quelle 154 Erneutes Einbauen der El Ionenquelle 157 Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfacherss 159 6 Ci Wartung Allgemeine Informationen 162 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 163 Entfernen der Cl Ionenquelle 166 Zerlegen der Cl Ionenquelle 169 Reinigen der Cl Ionenquelle 171 Zusammenbauen der Cl Ionenquelle 173 Austauschen eines Gl hdrahts in einer CI Quelle 175 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisati
45. D der Serie 5975 wurde unter Einhaltung eines gem ISO 9001 zertifi zierten Qualit tssystems konstruiert und gefertigt Informationen Der MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies erf llt die folgenden IEC Klassifikationen International Electro Technical Commission Ger t der Klasse I Laborausstattung Installationskategorie II Emissionsgrad 2 Diese Einheit wurde in bereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstan dards konstruiert und getestet und f r den Einsatz im Innenbereich konzi piert Wenn das Ger t auf eine Art und Weise verwendet wird die vom Hersteller als solche nicht vorgesehen ist kann dies den vom Ger t gebotenen Schutz beeintr chtigen Wann auch immer der Sicherheitsschutz des MSD beeintr chtigt wird ziehen Sie das Ger t von allen Stromquellen ab und sichern Sie das Ger t vor unberechtigter Benutzung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 27 1 28 Einf hrung Symbole Wenden Sie sich bez glich Wartungsarbeiten an qualifiziertes Wartungsperso nal Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchf hren nicht zul ssiger Modifikationen am Ger t kann eine Sicherheitsgefahr darstellen W hrend aller Betriebs Wartungs und Reparaturphasen dieses Ger ts m ssen die in diesem Handbuch aufgef hrten oder am Ger t angebrachten Warnhin weise eingehalten werden Wenn diese Vorsichtsma nahmen nicht eingehalten werden f hrt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruk tion und de
46. Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben Die Messvorrichtung ist f r den chemischen lonisationsbetrieb CI Betrieb erforderlich Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5975 Modell Merkmal G3170A 63171A G63172A G63174A G63175A G63176A Hochvakuumpumpe Diffusion Standard Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Optimaler Helium S ulenfluss mL Min 1 1 1bis2 1bis2 Max empfohlener Gasfluss mL Min 1 5 2 0 4 0 4 Max Gasfluss mL Min 2 2 4 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m CI f hig Nein Nein Nein Ja DIP f hig Fremdhersteller Ja Ja Ja Ja Gesamter Gasfluss in den MSD S ulenfluss plus Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten t Direkteinf hrungssonde 16 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung Beschreibung der CI MSD Hardware Abb 1 bietet einen berblick ber ein typisches GC MSD System 5975 ALS 7890A GC CI Gasflussmodul Lokales Bedienfeld MSD der Serie 5975 MSD Netzschalter GC Netzschalter Abb 1 GC MSD System der Serie 5975 Mit der CI Hardware kann der MSD der Serie 5975 qualitativ hochwertige klassische CI Spektren erzeugen die molekulare Addukt Ione enthalten Es k nnen verschiedene Reagensgase verwendet werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 1 1 18 Einf hrung In
47. ER Die Software bezeichnet diese als Gas A bzw Gas B Wenn Sie kein zweites Reagensgas verwenden bringen Sie auf der Armatur mit der Bezeichnung OTHER eine Abdeckkappe an um eine versehentliche Luftzufuhr zum Analysator zu verhindern Legen Sie die Rea gensgase mit 25 bis 30 psi 170 bis 205 kPa an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 113 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Versor gung f r Gas A Methan Versorgung f r Gas B anderes Das Abstellventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls durch Atmosph re w hrend der MSD entl ftet wird oder durch PFTBA w h rend des EI Betriebs Die MSD berwachung zeigt On mit dem Wert 1 und Off mit dem Wert 0 an siehe Tabelle 17 Abstell ventil GasA Auswahlventil Massen fluss l Controller 1 Gas B Auswahlventil GC MSD Verbindung Kalibrier Begrenzer Kalibrierungs fl schchen GC S ule Abb 21 Schema f r das Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Tabelle 17 Statusdiagramm f r das Flusssteuerungsmodul Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Sp len Sp len Flussmodul Standby entl ftet mit Gas A mit Gas B auspumpen oder El Modus Gas A Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen Geschlossen Gas B Geschlossen Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen MFC Ein Sollwert Ein Sollwert Ein gt 100 Ein gt 100 Ein gt 100 Aus gt 0
48. Flow Adjust In der PCI gibt es f r Isobutan und Ammoniak keinen CI Autotune Vorgang Wenn Sie die NCI mit Isobutan oder Ammoniak ausf hren m chten laden Sie NCICH4 U oder eine vorhandene NCI Tune Datei f r das spezifische Gas Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 121 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI VORSICHT Lesen Sie auf jeden Fall den folgenden Anwendungshinweis Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical lonization on the Agilent 5975 Series MSDs Implementierung von Ammoniak als Reagensgas f r die chemische lonisation an Agilent MSDs der Serie 5975 5989 5170EN Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus Weitere Informationen finden Sie unter Cl Wartung VORSICHT Der Druck der Ammoniakversorgung muss unter 5 psig liegen Ein h herer Druck kann dazu f hren dass das Ammoniak vom gasf rmigen in den fl ssigen Zustand kondensiert Stellen Sie den Ammoniaktank immer senkrecht unter dem Niveau des Flussmoduls auf Rollen Sie den Schlauch f r die Ammoniakversorgung in mehrere vertikale Schlei fen indem Sie den Schlauch um eine Dose oder eine Flasche wickeln Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann VORSICHT Ammoniak tendiert dazu Fl ssigkeiten und Dichtungen von Vakuumpumpen zu besch digen Bei der CI mit Ammoniak sind h ufiger Wartungsarbeiten am Vakuumsystem durchzuf hren Siehe 5975 Series MSD Troubles
49. Gasen keine PFDTD Ione erzeugt werden PFDTD Ione sind in der NCI f r beliebige Reagensgase sichtbar Tunen Sie bei der PCI immer zuerst mit Methan unabh ngig davon welcher Modus oder welches Reagenssgas f r die Analyse verwendet wird Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der CI Autotune Vor gang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Eine Elektronenvervielfacherspannung EMVolt gr er oder gleich 2600 V weist jedoch auf ein Problem hin Wenn f r Ihre Methode die Elektronenver vielfacherspannung auf 400 eingestellt sein muss steht Ihnen f r Ihre Daten erfassung ggf nicht die ad quate Empfindlichkeit zur Verf gung Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 82 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden 124 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Tabelle 19 Einstellungen f r Reagensgase Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak EI lonenpolarit t Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Emission 150 pA 50 uA 150 A 50 pA 150 pA 50 uA 35 pA Elektronen 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV energie Gl hdraht 1 1 1 1 1 1 1 oder 2 Repeller 3V 3V 3V 3V 3V 3V 30 V lonenfokus 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 90 V Eintrittslinsen 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 25V Verschiebung EMVolt 1200 1400 1200 1
50. I Gl hdraht Heizblockbaugruppe der Cl Quelle Pseudo Gl hdraht CI Verbindung Dichtung f r die Spitze CI Linsenisolierung CI lonenfokuslinse CI Einschubzylinder CI Einschubplatte CI Linsenisolierung Eintrittslinse Abb 35 Zusammenbauen der Cl lonenquelle 174 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Cl Wartung 6 Austauschen eines Gl hdrahts in einer CI Quelle Ben tigte Materialien e Gl hdraht Baugruppe G2590 60053 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD See Entl ften des MSD on page 63 WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 2 ffnen Sie die Analysatorkammer See ffnen der Analysatorkammer on page 89 3 Entfernen Sie die Ionenquelle See Entfernen der CI Ionenquelle on page 166 4 Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe des Gl hdrahts 5 Befestigen Sie den neuen Gl hdraht mit der goldbeschichteten Schraube und Unterlegscheibe 6 berpr fen Sie nach Einbau des Gl hdrahts dass dieser nicht am Quellengeh use geerdet ist 7 Bauen Sie die Ionenquelle ein Siehe Entfernen der CI Ionenquelle on page 166 8 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysat
51. PER gt AB gt BR 885 Beg Er 871 873 EEEE MRa m z gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 MASS ACTUAL ISOTOPE ABUND ISOTOPE RATIO RELATIVE WIDTH 866 00 866 20 867 20 11439 2402 21 00 100 00 0 512 867 00 867 20 868 30 2402 174 7 12 21 00 0 512 916 00 916 20 917 20 742 155 20 89 6 49 0 553 Abb 13 PFHT Bericht f r hohe Massen 84 Betrieb im Elektronensto Modus EI Ergebnisse PFHT HIGH MASS REPORT Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge um den AMU Offset f r hohe Massen anzupassen Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der Zielmenge liegen sind keine Anpassungen erforderlich Anpassungen 1 Stellen Sie sicher dass ATUNE U geladen wurde 2 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen 3 Klicken Sie auf die Registerkarte Dynamic und dann auf die Unterregisterkarte Amu Offset 4 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Enable This Lens 5 Geben Sie den empfohlenen dynamischen Offset Voltage V ein und klicken Sie auf OK 6 Klicken Sie auf Speichern um diesen dynamischen Amu Offset f r die hohe Masse zu speichern Sie k nnen die vorhandene ATUNE U Datei berschreiben um so eine Anpassung f r hohe Massen aufzunehmen o
52. Protonierung f hrte Wenn die Protonenaffinit t der Substanz Probe M gr er ist als die des Reagensgases wird das protonierte Reagensgas sein Proton auf die Subs tanz bertragen um so ein positiv geladenes Substanz Ion zu bilden Das am h ufigsten verwendete Beispiel ist die Protonen bertrag von CH auf die Molekularsubstanz woraus das protonierte Molekular Ion MH entsteht Die relativen Protonenaffinit ten des Reagensgases und der Substanz steuern die Reaktion bei der Protonen bertragung Wenn die Substanz eine gr ere Protonenaffinit t als das Reagensgas hat kann die Protonen bertragung erfol gen Methan CH wird am h ufigsten als Reagensgas eingesetzt da seine Pro tonenaffinit t sehr gering ist Protonenaffinit ten k nnen gem der folgenden Reaktion definiert werden B H gt BH wobei die Protonenaffinit ten in kcal mole ausgedr ckt werden Die Proto nenaffinit t von Methan liegt bei 127 kcal mole In den Tabellen 24 und 25 werden die Protonenaffinit ten mehrerer m glicher Reagensgase und mehre rer kleinerer organischer Verbindungen mit verschiedenen Funktionsgruppen aufgelistet Das mit der Reaktion der Protonen bertragung erzeugte Massenspektrum ist von mehreren Kriterien abh ngig Wenn die Abweichung in den Protonenaffi nit ten gro ist wie bei Methan kann im protonierten Molekular Ion eine extrem bersch ssige Energie vorhanden sein Dies kann zu einer nachfolgen den Fragmentierung
53. SICHT Ziehen Sie an den Anschl ssen und nicht an den Kabeln 5 Entfernen Sie die R ndelschrauben mit denen die Ionenquelle fixiert ist 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab WARNUNG Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 168 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 CI Wartung 6 Zerlegen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise 1 Entfernen Sie die Ionenquelle Siehe Entfernen der CI Ionenquelle on page 166 Entfernen Sie die Gl hdr hte Siehe Figure 32 on page 164 Trennen Sie die Repeller Baugruppe vom Quellengeh use Die Repeller Baugruppe besteht aus der Heizblockbaugruppe der Quelle dem Repeller und dazugeh rigen Teilen Bauen Sie den Repeller und die Keramikisolierung aus und trennen Sie die Komponenten Entfernen Sie die Stellschraube f r die Linsen Ziehen Sie die Linsenbaugruppe aus dem Quellengeh use Bauen Sie den Einschubzylinder und die Einschubplatte aus dem Quellengeh use aus Trennen Sie die Ionenfokuslinse Eintrittslinse und Isolierung voneinander Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 169 6 CI Wartung CI Quellengeh use Stellschraube CI repeller
54. Sie den MSD ab Siehe Seite 109 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Abpumpen des MSD im CI Modus Dieses Verfahren setzt voraus dass das Instrument sobald das System stabil ist letztendlich mit Methan PCI getunt wird Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen f r den EI MSD Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus Nachdem Sie von der Software aufgefordert wurden die Verbindungsheizung und den GC Ofen einzuschalten f hren Sie die folgenden Schritte durch Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte Values um zu berwachen ob der Druck abnimmt Hi Vac Messoption installiert Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte Cl Gas Schlie en Sie anschlie end im Bereich Valve Settings die Optionen Gas Valve A und Gas Valve B und das ShutOff Valve Vergewissern Sie sich dass PCICH4 U geladen ist links oben im Dialogfeld Manual Tune und klicken Sie auf die Registerkarte Values um die Temperatursollwerte zu bernehmen Starten Sie das System immer im PCI Modus und berpr fen Sie stets die Leistung des Systems bevor Sie in die NCI wechseln Stellen Sie die GC MSD Verbindung auf 280 C ein Stellen Sie Gas A methane auf 20 ein Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang austrocknen und sp len Wenn Sie die NCI ausf hren m chten sollten Sie den MSD ber Nacht f r eine bestm gliche Empfindlichkeit austrocknen Ben
55. T LTM GC MS 7693A ALS und 7683B ALS Hierzu geh ren auch lokalisierte Versionen der wich tigsten Informationen wie z B e Erste Schritte Dokumentation e Sicherheits und Ausf hrungsrichtlinien e Standortvorbereitungs Checklisten e Installationsinformationen e Betriebsanweisungen e Wartungsinformationen e Details zur Fehlersuche Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Inhalt 1 2 3 Einf hrung MSD Version 5975 12 Verwendete Abk rzungen 13 Der MSD der Serie 5975 15 Beschreibung der CI MSD Hardware 17 Wichtige Sicherheitshinweise 19 GC Vorsichtsma nahmen 22 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 27 Reinigung Recycling des Produkts 30 Versch tten von Fl ssigkeiten 30 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 30 Installieren von GC S ulen S ulen 32 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb 35 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 40 Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass 42 Konditionieren einer Kapillars ule 44 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 45 Agilent 7890A und 7820A sowie 6890 GCs 45 6850 GC 47 Betrieb im Elektronensto Modus EI Betrieb des MSD ber das Datensystem 53 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 53 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betriebsmodi 53 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 55 ChemStation Loading lt Zeitstempel gt 55 Executing lt Typ gt tune 5
56. Verriegelung Analysator abdeckung Linke Seitenabdeckung Y IN Abb 14 Abnehmen von Abdeckungen Wenden Sie keine zu gro e Kraft an da sonst die Kunststoffstifte brechen k nnen mit NEN denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird 87 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Entl ften des MSD Vorgehensweise 88 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option GC Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen W hlen Sie Oven aus und stellen Sie die Ofentemperatur auf Raumtemperatur ein W hlen Sie auch Oven Thermal Aux MSD Transfer line and Inlet aus und legen Sie diese Temperaturen auf Raumtemperatur fest Klicken Sie auf OK um das Dialogfeld zu schlie en und diese Temperatur an den GC zu bermitteln W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen W hlen Sie die Registerkarte Values aus und stellen Sie die Temperaturen MS Source und MS Quad auf Raumtemperatur ein Klicken Sie auf Apply um diese Einstellungen an den MSD zu bertragen JI Manual Tune 5977 S Values Profile Scan I Ramp I Capture Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0
57. Zeigt die lonenquellentemperatur an und stellt diese ein Zeigt die Massenfiltertemperatur an und stellt diese ein Zeigt das Cl Reagensgas und die Flussrate an sofern installiert MS Parameter k nnen nicht ber das lokale Bedienfeld eingestellt werden wenn eine MassHunter Data Acquisition Sitzung mit einer Verbindung zum MSD online ausgef hrt wird Tabelle 9 Men Network Aktion Beschreibung MSD IP via BootP Gateway IP Address Subnet Mask ChemStation IP GC IP Address Zeigt die IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Gateway IP Adresse f r den MSD an Zeigt die Subnetzmaske f r den MSD an Zeigt die IP Adresse der MassHunter Data Acquisition Software an Zeigt die IP Adresse f r den GC an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Tabelle 9 Men Network Fortsetzung Aktion Beschreibung Ping gateway Ping ChemStation Ping GC MS Controller MAC Pr ft die Kommunikation mit dem Gateway Pr ft die Kommunikation mit der MassHunter Data Acquisition Soft ware Pr ft die Kommunikation mit dem GC Zeigt die MAC Adresse der SmartCard im MSD an Tabelle 10 Men Version Aktion Beschreibung Control firmware Operating system Front panel Log amplifier Sideboard Mainboard Serial number Zeigt die Version der MSD Firmware an Zeigt die Betriebssystemversion der MassHunter Data Acquisi tion Softwa
58. alogen oder Hydroxylgruppe ist die durch die Ionisa tion von Verunreinigungen durch Elektronen aus dem Gl hdraht erzeugt wurde Ionenmolek lreaktionen konkurrieren mit Elektronenanlagerungs reaktionen Je mehr Ionenmolek lreaktionen auftreten desto weniger Elektro nenanlagerungsreaktionen treten auf Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 191 A Theorie der chemischen lonisation 192 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 RE Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Gedruckt in USA Februar 2013 G3170 92056
59. alve wird das Gasventil A oder B im Feld Gas und der Gasname im Feld Gas Name angezeigt Das System entleert die Gasleitungen 6 Minuten lang und schaltet dann das ausgew hlte Gas A oder B ein Hierdurch verringert sich das Vermischen von Gasen in den Leitungen 3 Geben Sie in das Feld Flow den Sollwerte f r den Reagensgasfluss ein Dieser Wert wird als Prozentsatz der maximalen Flussrate eingegeben Der empfohlene Fluss ist 20 f r eine PCI Quelle und 40 f r eine NCI Quelle Die Flusssteuerungs Hardware merkt sich die Flusseinstellung f r jedes Gas Wenn ein Gas ausgew hlt ist stellt die Steuerungskarte automatisch den gleichen Fluss ein der auch das letzte Mal f r dieses Gas verwendet wurde 4 W hlen Sie Shutoff Valve aus um den Reagensgasfluss zu starten Das System schaltet den vorhandenen Gasfluss ab und l sst das Abstellven til Abb 21 ge ffnet Hierdurch werden Gasr ckst nde aus den Leitungen entfernt Die Entleerungsdauer betr gt normalerweise 6 Minuten danach wird das Abstellventil geschlossen Das Flusssteuerungsmodul Das Steuerungsmodul f r den CI Reagensgasfluss Abb 21 und Tabelle 17 reguliert den Fluss des Reagensgases in die CI GC MSD Verbindung Das Flussmodul besteht aus Massenfluss Controller MFC Gasauswahlventilen CI Kalibrierventil Abstellventil Steuerelektronik und Leitung Auf der R ckseite befinden sich Swagelok Einlassarmaturen f r Methan CH4 und f r ein anderes Reagensgas OTH
60. artungsarbeiten durchf hren m chten nach M glichkeit immer ab bevor Sie mit den Arbeiten daran beginnen WARNUNG Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem Ger t vorsichtig vor W hrend der Abk hlzyklen tritt am GC hei e Luft aus die zu Verbrennungen f hren kann WARNUNG Die Isolierungen an den Einl ssen Detektoren Ventilgeh usen und die Isolierungs kappen bestehen aus hitzebest ndigen Keramikfasern Um ein Einatmen von Faser partikeln zu vermeiden sind die folgenden Sicherheitsprozeduren einzuhalten l ften Sie Ihren Arbeitsbereich tragen Sie ein Oberteil mit langen rmeln Hand schuhe Schutzbrille und einen Einwegatemschutz entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschwei ten Kunststofft te waschen Sie Ihre H nde mit Seife und kaltem Wasser nachdem Sie mit der Isolierung in Ber hrung gekommen sind 20 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Die lpfanne unter der standardm igen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen lige Lappen Papierhandt cher und hnliche absorbierende Stoffe die sich in der Olpfanne befinden k nnen sich entz nden und die Pumpe und andere Bauteile des MSD besch digen Brennbare Materialien oder leicht entflammbares nicht entflammbares Docht material die sich unter ber oder um die Vorpumpe herum befinden stellen eine Brandgefahr dar Halten Sie die Pfanne sauber lassen Sie aber kein absorbierendes Material wie z B Papierhandt cher darin liegen
61. assenspektrometer sind mit manuellen Abstellventilen f r die Diffusionspumpe ausgestattet Bei diesen Ger ten kann der Benutzer die Abstell ventile schlie en Durch das Schlie en der Abstell ventile wird der Tr gergasfluss nicht abgestellt Infolgedessen ist eine allm hliche Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer m glich 23 1 Einf hrung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Fortsetzung Mechanismus Ergebnisse Ausschalten des GC Stromausfall Ein GC kann absichtlich ausgeschaltet werden Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden Ver schiedene GCs reagieren unterschiedlich Wenn ein mit elektronischer Druckprogrammierung ausge statteter 6890 GC ausgeschaltet wird stoppt die Druckprogrammierung den Tr gergasfluss Wird der Tr gerfluss nicht ber eine Druckprogrammierung gesteuert steigt der Fluss bis zu seinem maximalen Wert an Dieser Fluss kann das Pumpvolumen eini ger Massenspektrometer bersteigen sodass sich Wasserstoff im Massenspektrometer ansammeln kann Wenn das Massenspektrometer gleichzeitig ausgeschaltet wird kann es zu einer sehr schnellen Ansammlung kommen Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das Massenspektrometer ausgeschaltet Das Tr gergas wird jedoch nicht unbedingt abgestellt Wie bereits beschrieben kann in einigen GCs ein Strom ausfall dazu f hren dass der Tr gergasfluss auf den maxima
62. asversorgungen X Alle 3 Monate bei CI MSDs mit Ammoniak als Reagensgas t Andere Vakuumdichtungen als der O Ring der Seitenplatte und der O Ring des Entl ftungsventils m ssen nicht geschmiert werden Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen f hren 136 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Werkzeuge Ersatzteile und Materialien Einige der ben tigten Werkzeuge Ersatzteile und Materialien sind im Liefer umfang des GC des MSD oder im MSD Toolkit enthalten Anderes Material muss separat erworben werden Jeder Wartungsvorgang enth lt eine Liste der f r diesen Vorgang erforderlichen Materialien Vorsichtsma nahmen f r Bereiche mit hohen Spannungen Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen selbst bei einem ausgeschalteten Ger t potenziell gef hrliche Spannungen 120 VAC oder 200 240 VAC an folgenden Teilen Bereichen an e Die Verkabelung und Sicherungen zwischen der Stelle an der das Netzkabel am Ger t eingesteckt wird und dem Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen poten ziell gef hrliche Spannungen an Elektronische Leiterplatinen Ringtransformator e Dr hte und Kabel zwischen den Platinen e Dr hte und Kabel zwischen diesen Platinen und den Anschl ssen auf der R ckseite des MSD e Einige Anschl sse auf der R ckseite z B die Netzsteckdose f r die Vor pumpe Normalerweise sind all diese Teile durch
63. can 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 250 peaks Base 267 00 Abundance 656704 100 80 60 4 o 404 204 P POPON O S O E D ee 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 169 00 48536 100 00 170 00 1480 3 05 267 00 656704 1353 02 268 00 35088 5 34 599 00 425728 877 14 600 00 51872 12 18 CI Reagent Ions Abb 23 PCI Autotune Benutzerhandbuch MSD der Ser 17 29 Ratio 0 43 28 27 Ratio 4 0 41 29 Ratio 0 36 ie 5975 19 29 Ratio 0 09 32 29 Ratio 0 00 28 29 Ratio 0 08 29 Abundance 1223168 counts 4 127 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 82 Richten Sie den CI MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas ein auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden oder die NCI durchf hren werden VORSICHT Vorgehensweise 1 Laden Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Datei NCICH4 U oder eine vorhandene Tune Datei f r das verwendete Reagensgas 2 W hlen Sie im Men Setup den CI Tune Wizard aus und folgen Sie den Auf forderungen des Systems bernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstel lungen Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Si
64. ch MSD der Serie 5975 105 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Gefederte Dichtung MSD GC Ofen Mes NS lt Zuf hrung von Reagensgas S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 20 Die CI GC MSD Verbindung 106 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Betrieb des CI MSD Der Betrieb des MSD im CI Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI Modus Nach dem Tuning m ssen ggf Gasfluss Quellentemperatur Tabelle 15 und Elektronenenergie f r Ihre spezifischen Analyseanforderun gen optimiert werden Tabelle 15 Temperaturen f r den CI Betrieb lonenquelle Quadrupol GC MSD Verbindung PCI 250 C 150 C 280 C NCI 150 C 150 C 280 C Starten des Systems im PCI Modus Indem Sie das System zuerst im PCI Modus starten k nnen Sie Folgendes durchf hren e Den MSD zuerst mit Methan einrichten auch dann wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden werden e Die Dichtung an der Spitze der Verbindung pr fen indem Sie auf ein Ver h ltnis von m z 28 zu 27 achten im Fenster f r die Anpassung des Methan flusses Feststellen ob ein grobes Luftleck vorhanden ist indem Sie die Ione bei m z 19 protoniertes Wasser und 32
65. ck f r die CI zu erreichen VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise Nehmen Sie die Dichtung aus der Verpackung der Ionenquelle 2 Stellen Sie sicher dass die CI Ionenquelle installiert ist CH 3 Bringen Sie die Dichtung am Ende der Verbindung an Um die Dichtung zu entfernen gehen Sie einfach in umgekehrter Reihenfolge vor 4 Pr fen Sie vorsichtig die Ausrichtung des Analysators und der Verbindung Wenn der Analysator korrekt ausgerichtet ist kann dieser ohne jeglichen Widerstand geschlossen werden abgesehen von dem Widerstand der Federspannung von der Dichtung f r die Spitze der Verbindung VORSICHT Wenn Sie den Analysator mit zu viel Kraftaufwand mutwillig schlie en m chten und dabei Teile falsch ausgerichtet sind wird dadurch die Dichtung die Verbindung oder die Ionenquelle besch digt bzw die Seitenplatte ist nicht dicht 5 Sie k nnen den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen Wenn der Analy sator immer noch nicht geschlossen werden kann wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 165
66. d ist die erste Reaktion dar ber exotherm und aus der Sicht der Thermodyna mik zul ssig Die chemische Ladungsaustausch Ionisation ist bei allgemeinen analytischen Anwendungen nicht weit verbreitet Sie kann jedoch in einigen F llen verwen det werden wenn andere chemische lonisationsprozesse aus der Sicht der Thermodynamik nicht g nstig erscheinen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Theorie zur negativen CI Bei der negativen chemischen lonisation NCI werden die Polarit ten der Analysatorspannung umgekehrt um negative Ionen auszuw hlen Es gibt mehrere chemische Mechanismen f r die NCI Nicht alle Mechanismen bieten die erheblich bessere Empfindlichkeit die h ufig in Verbindung mit der NCI erreicht wird Die vier g ngigsten Mechanismen Reaktionen sind e Elektronenanlagerung Dissoziative Elektronenanlagerung e Ionenpaarbildung e Ionenmolek lreaktionen In allen F llen bis auf Ionenmolek lreaktionen erf llt das Reagensgas einen anderen Zweck als dies f r die PCI der Fall ist In der NCI wird das Reagensgas h ufig als Puffergas bezeichnet Wenn das Reagensgas mit Elektronen mit hoher Energie aus dem Gl hdraht bombardiert wird tritt die folgende Reak tion auf Reagensgas e7 230eV gt Reagens Ionen e thermisch Wenn Methan als Reagensgas verwendet wird Abb 37 ist die Reaktion CH4 e 230ev gt CH4 2Ze ctnermisch Die Thermoelektronen
67. d eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 126 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 23 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her einge stellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten nicht erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist Der Autotune Bericht enth lt Informationen zu Luft und Wasser im System Das Verh ltnis 19 29 zeigt die Intensit t von Wasser Das Verh ltnis 32 29 zeigt die Intensit t von Sauerstoff Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI PCI mode Methane Tune Wed Apr 27 16 13 42 2005 C MSDCHEM 1 5975 pcich4 u Instrument Instrument 1 Flow 23 1 15 ml minute Optimized Mass 267 Gas A Mass 169 00 Mass 267 00 Mass 599 00 F Ab 50413 Ab 703039 Ab 445290 Ion Pol POS MassGain 770 Pw50 0 61 Pw50 0 59 Pw50 0 61 o Massoffs 33 4 Emission 242 3 AmuGain 1482 EIEnrgy 44 9 Amuoffs130 125 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol NEG Repeller 1 98 J IonFcus 125 3 HEDEnab ON EntLens 13 0 EMVolts 965 EntOffs 22 59 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones N MS Source 250 Turbospd 100 MS Quad 150 HiVac 1 06e 04 pi IR i Hia Aaaah j 166 171 265 270 596 601 S
68. der speichern Sie diese Datei unter einem neuen Namen z B ATUNEHIGH U Bei jeder Durchf hrung eines ATUNE U Vorgangs wird dieser eingegebene dynamische AMU Offset berschrieben Aus diesem Grund sollten Sie die Tune Datei umbenennen 7 Klicken Sie auf Done um das Dialogfeld Manual Tune zu schlie en 8 Laden Sie die PFHT M Datei und anschlie end die gespeicherte Tune Datei und speichern Sie dann die Methode 9 F hren Sie Testkombinationen erneut aus wiederholen Sie den Checkout von hohen Massen Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt sind keine weiteren Anpassungen erforderlich Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 85 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Abnehmen der MSD Geh useabdeckung Ben tigte Materialien e Schraubendreher Torx T 15 8710 1622 Beachten Sie diese Vorgehensweisen Abb 14 wenn Sie eine der MSD Geh u seabdeckungen abnehmen m ssen Abnehmen der oberen Analysatorabdeckung Entfernen Sie die f nf Schrauben und heben Sie die Abdeckung nach oben weg Abnehmen der Fensterabdeckung des Analysators 1 Dr cken Sie den verrundeten Bereich am oberen Abschnitt des Fensters nach unten 2 Heben Sie das Fenster nach vorne aus dem MSD heraus Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen Unter diesen Abdeckungen liegen gef hrliche Spannungen an 86 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Fensterabdeckung des Analysators
69. des Verh ltnisses der Methanreagensione m z 28 27 8 berpr fen Sie die angezeigte Profildarstellung der Reagensione Bei m z 32 d rfen keine sichtbaren Peaks vorhanden sein Ein Peak an dieser Stelle bedeutet dass ein Luftleck vorliegt Schlie en Sie das Leck ehe Sie fortfahren Durch den Betrieb im CI Modus mit einem Luftleck wird die Ionenquelle schnell verunreinigt Der Peak bei m z 19 protoniertes Wasser ist kleiner als 50 des Peaks bei m z 17 9 Klicken Sie nach Aufforderung auf OK um die Anpassung des Methanflus ses durchzuf hren Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 117 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Mass 17 10 Mass 29 10 Mass 41 00 Ab 163354 Pw50 0 61 Ab 227524 Pw50 0 63 Ab 77288 Pw50 0 65 18 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 Abb 22 Darstellungen der Reagensionen Methan Pretuning wenn das Austrocknen mehr als einen Tag dauerte Beachten Sie die niedrige Intensit t von m z 19 und das Fehlen eines sichtba ren Peaks bei m z 32 Ihr MSD zeigt wahrscheinlich zuerst mehr Wasser an jedoch sollte die Intensit t von m z 19 immer noch unter 50 von m z 17 liegen 118 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Verwenden anderer Reagensgase VORSICHT In diesem Abschnitt wird erl utert wie Isobutan oder Ammoniak als Reagens gas verwendet werden Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen sollten Sie m
70. diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung CI MSD auf den G3174A MSD und auf erweiterte G3172A MSDs Au erdem bezieht sich das Handbuch auch sofern nichts anderes angegeben auf die Flussmodule f r diese Ger te Mit dem CI System der Serie 5975 wird dem MSD der Serie 5975 Folgendes hinzugef gt EI CI GC MSD Verbindung e CI Ionenquellen und Verbindungsspitzendichtung e Steuerungsmodul f r den Reagensgasfluss Bipolare HED Stromversorgung f r den PCI und NCI Betrieb Ein Methan Isobutangasreiniger ist vorhanden und wird ben tigt Dieser ent fernt Sauerstoff Wasser Kohlenwasserstoff und Schwefelverbindungen Eine Hochvakuum Messvorrichtung G3397A wird f r den CI MSD ben tigt und wird auch f r den EI empfohlen Das MSD CI System wurde optimiert um den f r die CI ben tigten relativ hohen Druck der Quelle zu erreichen w hrend gleichzeitig das hohe Vakuum im Quadrupol und Detektor erhalten bleibt Spezielle Dichtungen im Flussweg des Reagensgases und extrem kleine ffnungen an der Ionenquelle sorgen daf r dass die Quellgase im Ionisationsvolumen ausreichend lange verbleiben damit die entsprechenden Reaktionen auftreten k nnen Die CI Verbindung besitzt spezielle Leitungen f r Reagensgase Eine gefederte Isolierdichtung passt auf die Spitze der Verbindung Das Hin und Herschalten zwischen CI und EI Quellen dauert weniger als eine Stunde wenngleich eine 1 bis 2 st ndige Wartezeit erforderlich ist
71. duls f r den Reagensgasfluss VORSICHT Nachdem das System vom El in den CI Modus gewechselt ist oder aus einem anderen ECSAN Grund entl ftet wurde muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden Wenn Sie mit Cl Autotune fortfahren und am MS ein Luftleck vorliegt oder gro e VORSICHT f a Mengen an Wasser vorhanden sind f hrt dies zu einer starken Verunreinigung der lonenquelle Wenn dies passiert m ssen Sie den MS entl ften und die lonenquelle reinigen Vorgehensweise 1 Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte CI Gas um auf die Parametereinstellungen zum Steuern des CI Gasflusses zuzugreifen JI Manual Tune 5977 N Em peich4 u Values Profile Scan Ramp Capture Dynamic Parameters Status lon Polarity Pos Mass Gain 0 Emission 149 6 Mass Offset 0 Admit Gas A 1 Electron Energy 149 7 Amu Gain 1800 Admit Gas B 1 Filament 1 Amu Offset 120 00 Purge Gas A 300 sec Repeller 2 98 Width219 0 000 Purge Gas B 300 sec lon Focus 130 0 DC Polarity Pos Pumpout Entrance Lens 0 0 HED Enable On Shut Off CI Ent Lens Offset 20 08 EM Volts 1200 0 lon Body 0 00 Btractor Lens 0 00 Apply PFDTD Closed Q MS Of Done He 112 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 2 W hlen Sie im Bereich Valve Settings f r die aktuelle Tune Datei ein ein Reagensgas aus Bei Auswahl von Gas A Valve oder Gas B V
72. dus Ei 3 3 Schlie en Sie die Seitenabdeckung 4 Schlie en Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel an der seitlichen Karte wieder an 5 Stellen Sie sicher dass das Entl ftungsventil geschlossen ist 6 Pumpen Sie den MSD ab Seite 98 7 Wenn Sie im CI Modus arbeiten oder wenn Wasserstoff oder andere ent flammbare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden ziehen Sie die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung vorsichtig handfest an WARNUNG Die vordere R ndelschraube muss beim Cl Betrieb oder wenn Wasserstoff oder andere gef hrliche Gase als GC Tr gergas verwendet werden angezogen werden Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ein ffnen der Seitenab deckung verhindern VORSICHT Ziehen Sie die R ndelschraube nicht zu fest an dies kann zu Luftlecks f hren oder ein ordnungsgem es Abpumpen verhindern Ziehen Sie die R ndelschraube nicht mit einem Schraubendreher an 8 Nachdem der MSD abgepumpt wurde schlie en Sie die Analysatorab deckung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 97 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Abpumpen des MSD im EI Modus Sie k nnen diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 53 Stellen Sie sicher dass alle in der Einf hrung dieses Kapitels aufgef hrten Bedingungen erf llt sind Seite 60 bevor Sie den MSD starten und abpumpen Ander
73. e 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer 8 Erzeugen Sie an der S ule einen sauberen Schnitt sodass nur 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer hineinragen 9 Reinigen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fussel freien mit Methanol angefeuchteten Tuch 10 Passen Sie die S ule so an dass diese 1 bis 2 mm in die Analysatorkammer ber das Ende der GC MSD Verbindung hinaus hineinragt und ziehen Sie die Mutter handfest an Siehe Abb 11 Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim erneuten Anziehen der Mutter nicht ver ndert 48 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 S ule Verbindungss ulenmutter GC MSD Verbindung GC Ende Analysatorkammer 777222222200 0 n GC MSD Verbindung MSD Ende 1 bis 2 mm DEEE GC Ofen Abb 11 MSD GC S ulenverbindung 11 Wiederholen Sie Schritt 6 um die Integrit t der S ule zu gew hrleisten 12 Ziehen Sie die Verbindungsmutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung mit einem 1 4 Zoll Gabelschl ssel fest Pr fen Sie die Dichtheit nach einem oder zwei Aufw rmzyklen 13 Schalten Sie den GC ein 14 Pr fen Sie dass die Einlasstemperatur auf 25 C eingestellt ist 15 Schlie en Sie die Seitenabdeckung am Analysator und schlie en Sie das Netzkabel und die Kabel f r die seitliche Steuerungskarte wieder an 16 Schalten Sie den MSD an seinem Netzschalter ein um das Abpumpen am MSD zu aktivieren Dr cke
74. e Vakuummessvorrich tung f r Stickstoff kalibriert ist sodass diese Messungen nicht exakt sind jedoch als Orientierung f r typische festgestellte Messwerte dienen Tabelle 20 Diese wurden unter den folgenden Bedingungen erfasst Beach ten Sie dass es sich um typische PCI Temperaturen handelt Quellentemperatur 250 C Quadtemperatur 150 C Verbindungstemperatur 280 C Helium Tr gergasfluss 1 mL Min Tabelle 20 Fluss und Druckmesswerte Druck Torr Methan Ammoniak MFC EI PCI NCI MSD EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Leistungs Turbopumpe 10 5 5 x 105 5 0 x 10 15 8 0 x 10 7 0 x 10 20 1 0 x 10 8 5 x 10 25 1 2 x 10 1 0 x 10 30 1 5 x10 1 2 x 10 35 2 0 x 10 15x 10 40 2 5 x 10 2 0 x 10 Machen Sie sich mit den Messungen auf Ihrem System unter Betriebs bedingungen vertraut und achten Sie auf Ver nderungen die auf ein Vakuum oder Gasflussproblem hinweisen k nnten Messungen k nnen von einem MSD zum anderen bzw von einer Messvorrichtung zu einer anderen um bis zu 30 abweichen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 133 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 134 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start 136 Warten des Vakuumsystems 141 Zerlegen der Standard oder inerten El lonenquelle 146 Reinigen der El Ionenquelle 148 Zusammenbauen einer Standard oder inerten El Ionenquelle 151 Austauschen ein
75. e diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten 3 Klicken Sie im Men Tune auf CI Autotune Vermeiden Sie unn tiges Tuning hierdurch wird das PFDTD Hintergrundrauschen minimiert und eine Verunreinigung der lonenquelle wird verhindert 128 Es gibt keine Leistungskriterien f r das Tuning Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden Abb 24 Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung EMVolt auf 2600 V oder h her einge stellt wird k nnen Sie jedoch ggf die Daten nicht erfolgreich erfassen wenn in Ihrer Methode EMVolt auf 400 oder h her eingestellt ist Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 NCI mode Methane Tune Wed Apr 27 17 01 30 2005 Instrument Instrument 1 C MSDCHEM 1 5975 ncich4 u Flow 40 2 00 ml minute Optimized Mass 351 Gas A Mass 185 00 Mass 351 00 Mass 448 90 Ab 541456 Ab 311582 Ab 26005 Ion Pol NEG MassGain 780 Pw50 0 59 Pw50 0 62 Pw50 0 56 Massoffs 30 f Emission 44 5 AmuGain 1472 ElEnrgy 109 8 Amuoffs127 688 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol POS Repeller 2 82 IonFcus 229 7 HEDEnab ON EntLens 15 5 EMVolts 1671 EntOffs 25 10 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones MS Source 152 TurboSpd 100 MS Quad 150 HiVac 1 75e 04 Be
76. e wie der die gefederte Spitzendichtung wenn Sie diese zuvor entfernt haben 10 Pr fen Sie am GC Ofen dass die S ule nicht die Ofenw nde ber hrt CH 11 Ziehen Sie die Mutter um eine 1 4 bis 1 2 Umdrehung fest Pr fen Sie die Dichtheit nach einem oder zwei Aufw rmzyklen 6850 GC 1 Wickeln Sie das Auslassende der GC S ule vorsichtig ab bis die Klammer an der 3 Uhr Position erreicht wird 2 Schieben Sie die Verbindungss ulenmutter Teilenummer 05988 20066 und die Ferrule Teilenummer 5062 3508 auf das Auslassende der GC S ule Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen 3 Schieben Sie die S ule in die GC MSD Verbindung bis die S ule in die Ana lysatorkammer um mindestens 5 cm hineinragt 4 Passen Sie die L nge der S ule von der Klammer an der 3 Uhr Position bis zur R ckseite der Verbindungss ulenmutter auf 22 bis 28 cm an Siehe Abb 10 5 Ziehen Sie die Verbindungsmutter handfest an 6 Schlie en Sie die Ofent r vorsichtig und achten Sie dabei darauf dass die S ule keine scharfen Biegungen bildet oder die Ofenw nde bzw den Ofen boden ber hrt Wiederholen Sie diese Vorgehensweise ggf mehrere Male Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 47 2 Installieren von GC S ulen 22 28 cm von der Klammer an der 3 Uhr Position bis zu Mutter an der GC MSD Verbindung Abb 10 Ofent r ge ffnet und geschlossen 7 L sen Sie die Verbindungsmutter und dr cken Sie die S ule um weiter
77. ellerfeder auf das Ende des Repeller Schafts und ziehen Sie dann die Repeller Mutter handfest an 2 Setzen Sie die Einschubplatte und den Einschubzylinder in das Quellengeh use ein 3 Bauen Sie die Ionenfokuslinse Eintrittslinse und Linsenisolierungen zusammen Schieben Sie die zusammengebauten Teile in das Quellengeh use Bringen Sie die Stellschraube an die die Position der Linsen fixiert VORSICHT Ziehen Sie die Repeller Mutter nicht zu fest an da andernfalls die Repeller Keramikisolierungen brechen sobald sich die Quelle erw rmt Die Mutter darf nur handfest angezogen werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 151 5 Allgemeine Wartung 6 Bauen Sie die Verbindungsh lse ein 7 Bringen Sie die Repeller Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengeh use an 8 Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein VORSICHT Ziehen Sie die Verbindungsh lse nicht zu fest an Bei berm igem Anziehen k nnen sich die Fasern abl sen 152 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Goldbeschichtete Stellschraube Repeller Gl hdraht mit vier indungen Repeller Isolierung RS Linsenisolierung N A Eintrittslinse So Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller Isolierung Q Tellerfeder amp i Federring Gl hdraht mit vier indungen lonenfokusl
78. en MSD Seite 88 2 Ziehen Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel von der seitlichen Karte ab 3 L sen Sie die R ndelschrauben der Seitenabdeckung Abb 16 wenn diese angezogen sind Die hintere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte w hrend der nor malen Verwendung nicht angezogen sein Sie dient nur als Transportsiche rung Die vordere R ndelschraube der Seitenabdeckung sollte nur f r den CI Betrieb angezogen sein oder wenn Wasserstoff oder andere entflamm bare oder giftige Substanzen als Tr gergas verwendet werden Wenn Sie im n chsten Schritt einen Widerstand sp ren unterbrechen Sie den Vor gang Wenden Sie keine Kraft an um die Seitenabdeckung zu ffnen Stellen Sie sicher dass der MSD entl ftet ist Stellen Sie sicher dass die hintere und vordere Schraube der Seitenabdeckung vollst ndig gel st sind 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 91 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI WARNUNG Der Analysator die GC MSD Verbindung und andere Bauteile in der Analysator kammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind VORSICHT Tragen Sie immer saubere Handschuhe um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine Verunreinigung zu verhindern 92 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 R ndelschrauben
79. en des MSD im El Modus 98 Transportieren und Aufbewahren des MSD 100 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 102 Agilent Technologies 51 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI VORSICHT Durchf hren einiger grundlegender Betriebsabl ufe f r den MSD Die Software und die Firmware werden regelm ig aktualisiert Wenn die in diesen Vorgehensweisen beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MSD ChemStation Software bereinstimmen schlagen Sie f r weitere Informationen in den Handb chern und der Online Hilfe zur Software nach 52 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Betrieb des MSD ber das Datensystem Die Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation automatisiert Aufgaben wie das Abpumpen Ausbauen der Ionenquelle berwachen von Einstellun gen Festlegen von Temperaturen Tuning und Entl ften des MSD Diese Auf gaben werden in diesem Kapitel beschrieben Weitere Informationen sind in den Handb chern und in der Online Hilfe zur MassHunter Workstation Soft ware enthalten Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld DDas lokale Bedienfeld zeigt den Status des MSD an oder l st eine Aufgabe am MSD ohne Verwendung der Agilent MassHunter Data Acquisition Software aus Die Agilent MassHunter Data Acquisition Software kann an einer beliebigen Stelle im lokalen Netzwerk des Standorts befinden sodass sich die Data Acquisition Software nicht unbedingt in der unmittelbaren
80. energie Wasserstoff der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann kann sich selbst entz nden Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme die in hellem Licht unter Umst nden unsichtbar ist GC Vorsichtsma nahmen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden entfernen Sie die gro e runde Kunststoffabdeckung f r die bertragungsleitung auf der linken Seiten abdeckung des GC Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf l sen Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren Einige sind allgemeiner Natur andere treten nur im Zusammenhang mit dem Betrieb eines GC oder GC MSD auf Zu den Gefahren geh ren unter anderem e Die Verbrennung von austretendem Wasserstoff e Die Verbrennung aufgrund schneller Ausdehnung von Wasserstoff aus einem Hochdruckzylinder e Ansammlung von Wasserstoff im GC Ofen mit anschlie ender Verbrennung siehe GC Dokumentation und das Hinweisschild an der oberen Kante der Ofent r des GC Ansammlung von Wasserstoff im MSD mit anschlie ender Verbrennung Wasserstoffansammlung in einem MSD Der MSD kann keine Lecks in Einlass und oder Detektorgasstr men feststellen Aus diesem Grund ist es u erst wichtig dass die S ulenarmaturen entweder stets an eine S ule angeschlossen oder mit einer Kappe oder einem Stopfen verschlossen sind 22 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1
81. er Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 QUADRUPOLE HTR RTS G Blauer Draht zur ENTR Eintrittslinse LENS Oranger Draht zur ION lonenfokuslinse Wei e Dr hte FOC zum Gl hdraht 1 FILAMENT 1 Roter Draht REP zum Repeller FILAMENT 2 Schwarze Dr hte zum Gl hdraht 2 Dr hte f r lonen quellenheizung gr n Dr hte f r lonen quellenf hler HTR RTS wei O SOURCE Abb 17 Verdrahtung der Feedthrough Karte Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 95 3 Abb 18 96 Betrieb im Elektronensto Modus EI FK Feedthrough Karte Repeller roter Draht oe Dr hte f r von der FK r 02 Tonenquellen A heizung Gl hdraht 1 Dr hte f r wei e Dr hte lonenquellen von der FK f hler 5 Gl hdraht 2 schwarze Dr hte von der FK lonenfokuslinse oranger Draht von der FK Eintrittslinse blauer Draht von der FK Verdrahtung der lonenquelle 2 Pr fen Sie den O Ring der Seitenabdeckung Stellen Sie sicher dass auf dem O Ring eine extrem d nne Schicht von Apiezon L Fett f r ein hohes Vakuum aufgetragen ist Wenn der O Ring ext rem trocken ist dichtet dieser ggf nicht korrekt Wenn der O Ring gl nzt wurde zu viel Fett aufgetragen Anweisungen zum Schmieren finden Sie im 5975 Series MSD Maintenance and Troubleshooting Manual Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Mo
82. er vorderen Seitenab deckung muss leicht festgezogen sein e Die ffnung der Vorpumpe ist korrekt entl ftet Die Abluft aus der Vorpumpe enth lt L sungsmittel und die von Ihnen analysierten Chemikalien Wenn Sie die standardm ige Vorpumpe verwenden sind auch Spu ren von Pumpen l enthalten Wenn Sie giftige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren entfernen Sie das lventil Standardpumpe und installie ren Sie einen Schlauch ID von 11 mm um so die Abluft der Vorpumpe nach Au en oder in eine Abzugshaube abzuf hren Stellen Sie sicher dass regionale Vorschrif ten eingehalten werden Der lfilter f r die standardm ige Pumpe h lt nur das l der Pumpe zur ck Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gergasfluss erst wenn der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Tr ger gas einsetzen 62 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Abpumpen Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Das Datensystem oder das lokale Bedienfeld erm glicht Ihnen das Abpumpen des MSD Der Prozess ist zum Gro teil automatisiert Nachdem Sie das Entl f tungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben w h rend Sie auf die Seitenabdeckung dr cke
83. es Gl hdrahts in einer El Quelle 154 Erneutes Einbauen der El Ionenquelle 157 Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers 159 Fe Agilent Technologies 135 5 Allgemeine Wartung Vor dem Start Sie k nnen viele der f r Ihren MSD erforderlichen Wartungsarbeiten durch f hren Aus Sicherheitsgr nden lesen Sie bitte diese Einf hrung vollst ndig durch bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen Wartungsplan Typische Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet Durch die planm ige Durchf hrung dieser Aufgaben k nnen Betriebsst rungen verringert die Lebens dauer des Systems verl ngert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden Notieren Sie welche Systemleistungs Tune Berichte und Wartungsoperatio nen durchgef hrt wurden Dadurch k nnen Abweichungen vom Normalbe trieb erkannt und Ma nahmen zur Behebung ergriffen werden Tabelle 21 Wartungsplan Aufgabe W chentliche Halbj hrliche J hrliche Wartung bei Wartung Wartung Wartung Bedarf Tunen des MSD X Pr fen des lstands der Vorpumpe X Pr fen des der Kalibrierungsfl schchen x Ersetzen des Vorpumpen ls x Ersetzen des Diffusionspumpen ls x Pr fen der trockenen Vorpumpe Reinigen der lonenquelle Pr fen der Tr gergasventile am GC und am MSD Ersetzen der Verschlei teile x XxX XxX X X Schmieren der O Ringe an der Seitenplatte oder dem Entl ftungsventil Ersetzen der Cl Reagensgasversorgung x Ersetzen der GC G
84. eschwindigkeit des S ulenflusses im MSD nicht den max empfohlenen Fluss bersteigen Deshalb sind bez glich S ulenl nge und fluss Einschr nkungen zu beachten Wenn der empfohlene Fluss berschritten wird f hrt dies zu einer Verschlechterung der Systemleistung bez glich Massenspektrum und Empfindlichkeit Bedenken Sie dass S ulenfl sse abh ngig von der Ofentemperatur stark vari ieren k nnen Siehe Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses f r Anweisungen dazu wie der tats chliche Fluss in einer S ule gemessen wird Verwenden Sie die Flow Calculation Software und beachten Sie Tabelle 5 um zu ermitteln ob eine bestimmte S ule einen akzeptablen Fluss mit realistischem Vordruck aufweist Tabelle 5 Gasfl sse Merkmal G63170A G63171A G63172A 63174A G63175A G63176A Hochvakuumpumpe Diffusion Standard Leistungs Leistungs Turbo Turbo Turbo Optimaler Gasfluss mL Min 1 1 1bis2 1bis2 Max empfohlener Gasfluss mL Min 1 5 2 4 4 Max Gasfluss mL Min 2 2 4 6 5 6 5 Max ID der S ule 0 25 mm 0 32 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m Gesamter Gasfluss im MSD S ulenfluss Reagensgasfluss sofern zutreffend t Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Konditionieren von S ulen Es ist wichtig dass eine S ule konditioniert wird bevor diese an der GC MSD Verb
85. etzten Autotune Vorgang aus und druckt den Bericht System Verification Tune berpr fen der Empfindlichkeitsleistung 1 Richten Sie das System so ein dass 1 uL von OFN injiziert wird entweder mit dem automatischen Probengeber oder manuell W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option Sensitivity Check aus Das System zeigt im Dialogfeld Alert eine Erinnerung an das Aufl sen der Methode OFN_SN und F llen der OFN Probe in Probenfl schchen 1 wenn ein ALS konfiguriert ist L sen Sie bei Bedarf Ihre Hardware mit dieser Methode auf und f llen Sie die Probe in der Position von Probenfl schchen 1 ab Klicken Sie auf OK um die Methode auszuf hren Nach Abschluss der Methode wird ein Auswertungsbericht gedruckt berpr fen Sie ob das Signal Rausch Verh ltnis den ver ffentlichten Spezifikationen entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent Website unter www agilent com chem Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5977 Ben tigte Materialien e FHT Kalibrierungsprobe 5188 5357 Vorgehensweise 1 Laden Sie die Tune Datei ATUNE U und f hren Sie dann einen Autotune Vorgang f r den MSD aus Siehe Tuning des MSD im EI Modus auf Seite 80 2 L sen Sie die Methode PFHT M unter x 5977 PFHT M auf wobei x der verwendeten Ger tenummer entspricht 3 Aktuali
86. f hren Aus diesem Grund ist bei einigen Analysen Isobu tan mit einer Protonenaffinit t von 195 kcal mole dem Methan gegen ber vorzuziehen Ammoniak hat eine Protonenaffinit t von 207 kcal mole wodurch es die meisten Substanzen eher nicht protoniert Die Protonen ber tragung bei der chemischen Ionisation wird normalerweise als weiche Ioni sation betrachtet Jedoch ist der Grad an Weichheit von der Protonenaffinit t der Substanz und des Reagensgases sowie von weiteren Faktoren einschlie lich der Ionenquellentemperatur abh ngig Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Tabelle 24 Protonenaffinit ten von Reagensgasen Art Protonenaffinit t Gebildetes kcal mole Reaktant lon H2 100 H3 m z 3 CH 127 CH5 m z 17 C2H4 160 C2H5 m z 29 H20 165 H30 m z 19 HS 170 H3S m z 35 CH30H 182 CH 0H m z 33 t C4Hjo 195 t C4Hg m z 57 NH3 207 NH4 m z 18 Tabelle 25 Protonenaffinit ten von ausgew hlten organischen Verbindungen f r die PCI Molek l Protonenaffinit t Molek l Protonenaffinit t kcal mole kcal mole Azetaldehyd 185 Methylamin 211 Essigs ure 188 Chlormethan 165 Azeton 202 Azetonitril 186 Benzol 178 Methylsulfid 185 2 Butanol 197 Methylzyklopropan 180 Zyklopropan 179 Nitroethan 185 Dimethylether 190 Nitromethan 180 Ethan 121 n Propylazetat 207 Ethylformat 198 Propylen 179 Methans ure 175 Toluol 187 Benutzerhandbuch MSD der Serie 59
87. formationen zu Wasserstoff 2 Installieren von GC S ulen In Kapitel 2 wird erl utert wie eine Kapillars ule f r die Verwendung mit dem MSD vorbereitet diese im GC Ofen instal liert und mit dem MSD ber die GC MSD Verbindung verbunden wird 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Kapitel 3 beschreibt die grundlegenden Aufgaben wie z B Ein stellen von Temperaturen berwachen von Dr cken Tuning Entl ften und Abpumpen Viele der in diesem Kapitel enthalte nen Informationen beziehen sich auf den CI Betrieb 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI In Kapitel 4 werden zus tzliche Aufgaben erl utert die f r den Betrieb im CI Modus erforderlich sind 5 Allgemeine Wartung Kapitel 5 beschreibt die Wartungsprozeduren die sich sowohl auf EI als auch CI Ger te beziehen 6 Cl Wartung Kapitel 6 befasst sich mit den Wartungsprozeduren die nur auf CI MSDs zutreffen A Theorie der chemischen lonisation Anhang A vermittelt einen berblick ber die theoretischen Grundlagen der chemischen lonisation Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 3 Online Informationen f r den Benutzer Die Dokumentation f r Ihre Agilent Ger te ist nun jederzeit in einem Dokument verf gbar Die zum Lieferumfang des Ger ts geh rende DVD Instrument Utilities bietet eine umfassende Sammlung aus Online Hilfe Videos und B chern f r folgende Ger te von Agilent 7890A GC 7820A GC 6890N GC 6850 GC 5975
88. heizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 wird die Hei zung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Bei GCs der Serie 7820A wird die Heizung entweder mit der hinteren Einlassheizzone f r Einzeleinlassmo delle oder mit der manuellen Ventilheizzone f r Doppeleinlassmodelle verbun den Die Verbindungstemperatur kann in der MassHunter Data Acquisition Software oder am Gaschromatographen eingestellt werden Ein F hler Thermopaar in der Verbindung berwacht die Temperatur Die GC MSD Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250 C und 350 C betrieben werden Aufgrund dieser Einschr nkung sollte die Verbindungstem peratur etwas h her als die maximale GC Ofentemperatur jedoch niemals h her als die maximale S ulentemperatur liegen Die EI GC MSD Verbindung kann nur mit der EI Ionenquelle verwendet wer den Die CI GC MSD Verbindung jedoch kann mit beiden Quellen verwendet werden Siehe auch Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung WARNUNG Die GC MSD Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen Falls Sie diese ber hren wenn diese erw rmt ist werden Sie sich verbrennen 60 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus EI lonisations x kammer d Analysator Ale kam
89. hende Verbindungen zu wenig Protonenaffinit ten aufwei sen resultieren chemische Ionisationsspektren mit Ammoniak h ufig aus dem Hinzuf gen von NH und dann in einigen F llen aus dem nachfolgenden Ver lust von Wasser Ionenspektren mit Ammoniak als Reagensgas enthalten haupts chlich Ionen bei m z 18 35 und 52 entsprechend f r NH4Y NH NH3 und NH NH3 5 Um Ihren MSD f r die chemische lonisation mit Isobutan oder Ammoniak anzupassen gehen Sie wie folgt vor Vorgehensweise 1 F hren Sie einen standardm igen positiven CI Autotune Vorgang mit Methan und PFDTD aus Siehe Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan auf Seite 126 2 Klicken Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Tune auf Tune Wizard W hlen Sie nach Aufforderung Isobutane oder Ammonia aus Hierdurch ndern sich die Men s f r die Verwendung des ausgew hlten Gases und f r die Auswahl der entsprechenden voreingestellten Tune Parameter 3 W hlen Sie nach Aufforderung Gas B aus Den Anschluss an dem Isobutan oder Ammoniak eingespeist werden Folgen Sie den Anweisungen im Tune Wizard und stellen Sie den Gasfluss auf 20 ein Bei Verwendung einer vorhandenen Tune Datei m ssen Sie diese unter einem neuen Namen speichern wenn Sie die vorhandenen Werte nicht berschreiben m chten bernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen Einstellungen 4 Klicken Sie im Men Execute auf Isobutane oder Ammonia
90. her am Ventilator Siehe Abb 2 S uleneinlass u ee 6850 S ulenmutter S ulenauslass Abb 2 S ule Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 35 2 Installieren von GC S ulen 2 Entfernen Sie die Septumkappe von der AUSLASS Seite der S ule und rollen Sie 2 S ulenschleifen ab Siehe Abb 3 1 Uhr Position 3 Uhr Position Abb 3 S ule mit 2 ausgerollten Schleifen 3 Bringen Sie drei S ulenklammern Teilenummer G2630 20890 wie folgt am S ulenk fig an Bringen Sie eine Klammer auf der R ckseite an der 1 Uhr Position des S ulenk figs an Bringen Sie zwei Klammern auf der Vorderseite an der 3 Uhr Position des S ulenk figs an Diese Klammern erm glichen eine korrekte Ausrichtung der S ulenenden f r ihr Einf gen in den GC Einlass und die MSD Verbindung 36 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Siehe Abb 4 S ulenklammer 1 Uhr Position S ulenklammern 3 Uhr Position S ulenauslass Abb 4 S ule mit angebrachten S ulenklammern 4 F hren Sie die Auslassseite der S ule durch die Klammer an der 1 Uhr Position sodass der S ulenauslass in Richtung Vorderseite des S ulenk figs zeigt Siehe Abb 5 VORSICHT Achten Sie darauf dass Sie die S ulenbeschichtung nicht zerkratzen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 37 2 Installieren von GC S ulen Zum S ulenauslass S ulenklammer 1 Uhr Position
91. hmen der MSD Geh useabdeckung auf Seite 86 E 6 Klicken Sie auf Vent um das automatische Herunterfahren des MSD einzuleiten Folgen Sie den angezeigten Anweisungen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 89 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI 7 Drehen Sie auf Aufforderung den Regler am Entl ftungsventil nur eine 3 4 Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Analysatorkammer h ren Bel ftungsventilregler JA NEIN Abb 15 Entl ften des MSD Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf da sich sonst der O Ring aus seiner Vertiefung l sen kann Stellen Sie sicher dass der Drehknopf wieder geschlossen ist bevor Sie die Pumpe aktivieren 90 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 ffnen der Analysatorkammer VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Antistatische Erdungsmanschette Klein 9300 0969 Mittelgro 9300 1257 Gro 9300 0970 Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen siehe Seite 139 bevor Sie die Analysatorkammer ffnen VORSICHT Vorgehensweise Entl ften Sie d
92. hooting and Maintenance Manual Wenn Sie Ammoniak t glich f r 5 oder mehr Stunden einsetzen muss die Vorpumpe t glich f r mindestens 1 Stunde mit Luft gesp lt werden um Sch den an den Pumpen dichtungen zu minimieren Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben H ufig wird eine Mischung mit 5 Ammoniak und 95 Helium oder 5 Ammoniak und 95 Methan als CI Reagensgas verwendet Dies ist ausrei chend viel Ammoniak um eine gute chemische lonisation zu erzielen und gleichzeitig dessen negative Auswirkungen einzugrenzen Kohlendioxid CI 122 Kohlendioxid wird h ufig als Reagensgas f r die CI eingesetzt Es bietet deutli che Vorteile bez glich Verf gbarkeit und Sicherheit Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Umschalten von der CI Quelle auf die El Quelle VORSICHT Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control die Option f r das Entl ften des MSD Siehe Seite 88 Die Software fordert Sie zu den entspre chenden Aktionen auf 2 ffnen Sie den Analysator 3 Entfernen Sie die CI Dichtung f r die Spitze der Verbindung Siehe Seite 165 4 Entfernen Sie die CI Ionenquelle Siehe Seite 164 5 Installieren Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 157 Platzieren Sie die CI Ionenquelle und die Dichtung f r die Spitze der Ver bindung im Aufbewahrungsbeh lter der Ionenquelle 7 Pu
93. iak erfordert spezielle Wartungsarbeiten und Sicherheitsma nahmen 178 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Eine Wasserverunreinigung in Reagensgasen verringert die CI Empfindlich keit ganz erheblich Ein gro er Peak bei m z 19 H30 in der positiven CI ist ein diagnostisches Symptom f r eine Wasserverunreinigung In ausreichend hohen Konzentrationen besonders in Kombination mit dem Kalibrant f hrt eine Wasserverunreinigung zu einer extrem verunreinigten Ionenquelle Eine Wasserverunreinigung tritt meistens unmittelbar nach dem Anschlie en einer neuen Reagensgasleitung oder eines Reagensgaszylinders auf Diese Verunrei nigung nimmt meistens ab wenn das Reagensgas einige Stunden flie en kann und dabei das System sp lt Referenzmaterial f r die chemische lonisation A G Harrison Chemical Ionization Mass Spectrometry 2 Auflage CRC Press INC Boca Raton FL 1992 ISBN 0 8493 4254 6 W B Knighton L J Sears E P Grimsrud High Pressure Electron Capture Mass Spectrometry Mass Spectrometry Reviews 1996 14 327 343 E A Stemmler R A Hites Electron Capture Negative Ion Mass Spectra of Environmental Contaminants and Related Compounds VCH Publishers New York NY 1988 ISBN 0 89573 708 6 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 179 A Theorie der chemischen lonisation Theorie zur positiven CI 180 Die positive CI PCD tritt mit den gleichen Analysatorspann
94. icherungen niemals aus w hrend der MSD mit einer Spannungsquelle verbunden ist Wenn Sie Wasserstoff als GC Tr gergas verwenden kann ein Ausfall der Stromversorgung dazu f hren dass Wasserstoff sich in der Analysatorkammer ansammelt In diesem Fall sind weitere Vorsichtsma nahmen erforderlich Siehe Reinigen der El lonenquelle auf Seite 148 142 2 Drehen Sie einen der Sicherungshalter Abbildung 25 auf Seite 143 gegen den Uhrzeigersinn bis er herausspringt Die Sicherungshalter sind gefedert Entfernen Sie die alte Sicherung aus dem Sicherungshalter Installieren Sie eine neue Sicherung im Sicherungshalter Bringen Sie den Sicherungshalter wieder an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Prim re Sicherungen in Haltern Abb 25 Prim re Sicherungen 6 Wiederholen Sie die Schritte 3 bis 5 f r die andere Sicherung Tauschen Sie stets beide Sicherungen aus 7 Stecken Sie das MSD Netzkabel wieder in die Steckdose 8 Pumpen Sie den MSD ab Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 143 5 Allgemeine Wartung Ausbauen der El Ionenquelle VORSICHT Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Spitzzange 8710 1094 Vorgehensweise Entl ften Sie den MSD Siehe Seite 88 2 ffnen Sie die Analysatorkammer Siehe Seite 91 Stellen Sie sicher dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsma
95. icht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agi lent Website unter www agilent com chem Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 berpr fen der NCI Leistung VORSICHT Diese Vorgehensweise richtet sich ausschlie lich an E PCYNCI MSDs Ben tigte Materialien e Oktafluoronaphthalen OFN 100 fg uL 5188 5347 Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des MSD im EI Modus korrekt ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Siehe Seite 82 Richten Sie den CI MSD immer zuerst in der PCI ein auch dann wenn Sie die NCI verwenden werden Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher dass der MSD korrekt im EI Modus arbeitet 2 Laden Sie die Tune Datei NCICHA U und bernehmen Sie die Temperatur sollwerte 3 W hlen Sie Gas A und stellen Sie den Fluss auf 40 ein 4 F hren Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control den CI Auto tune Vorgang aus Siehe Seite 128 Beachten Sie dass es f r ein Bestehen des Autotune Vorgangs in der CI keine Kriterien gibt Wenn der Autotune Vorgang abgeschlossen ist wurde dieser bestanden 5 F hren Sie die NCI Empfindlichkeitsmethode aus OFN_NCIM mit 2 uL von 100 fg uL OFN 6 Stellen Sie sicher dass das System den ver ffentlichten Spezifikationen f r die Empfindlichkeit entspricht Die Spezifikationen finden Sie auf der Agi lent Website unter www agilent com chem Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 131 4 Betrieb im chemischen lon
96. ie bei einer starken Verunreinigung z B einem lr ckfluss in den Analysator den Austausch der verunreinigten Teile Reinigen Sie die Oberfl chen die mit dem Proben oder Ionenstrahl in Ber hrung kommen mit einem Schleifmittel Befeuchten Sie ein Wattest bchen mit einem Schleifschlamm aus Aluminiumoxidpulver und reinem Methanol Versuchen Sie alle Verf rbungen zu entfernen Ein Polieren der Teile ist nicht erforderlich da sich kleine Kratzer nicht negativ auf die Leistung auswirken Entfernen Sie mit einem Schleifmittel ebenfalls die Verf rbungen an den Stellen an denen Elektronen aus den Gl hdr hten in das Quellengeh use gelangen Sp len Sie s mtliche Schleifmittelreste mit reinem Methanol ab Vergewissern Sie sich dass alle Schleifmittelreste abgesp lt wurden ehe Sie mit der Ultraschallreinigung beginnen Wenn das Methanol tr b wird oder sichtbare Partikel enth lt wiederholen Sie den Sp lvorgang dreimal 4 Trennen Sie die Teile die mit einem Schleifmittel gereinigt wurden von den Teilen die nicht mit einem Schleifmittel gereinigt wurden Reinigen Sie die Teile jede Gruppe einzeln 15 Minuten in einem Ultraschallbad Wenden Sie bei verunreinigten Teilen alle drei L sungsmittel in der gezeigten Reihenfolge jeweils 15 Minuten an Reines Methylenchlorid Reines Aceton Reines Methanol F r Routinereinigungen ist das Reinigen mit Methanol ausreichend Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 149 5 Allgemei
97. iedrigere Intensit t des Molekular Ions auf Wie bei der Elektronenerfassung sind die Produkte der dissoziativen Elektro nenerfassung nicht immer stabil Gelegentlich tritt die Umkehrreaktion auf Diese Umkehrreaktion wird auch als eine assoziative Abtrennungsreaktion bezeichnet Die Gleichung f r die Umkehrreaktion lautet M X gt MX e lonenpaarbildung Die Ionenpaarbildung entspricht auf den ersten Blick der dissoziativen Elekt ronenanlagerung Die Reaktion der Ionenpaarbildung wird durch die folgende Gleichung ausgedr ckt MX thermisch gt M X e Wie bei der dissoziativen Elektronenanlagerung wird das Probenmolek l frag mentiert Anders als bei der dissoziativen Elektronenanlagerung wird das Elektron nicht durch die Fragmente erfasst Stattdessen wird das Probenmole k l so fragmentiert dass die Elektronen ungleichm ig verteilt und positive und negative Ionen erzeugt werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A lonenmolek lreaktionen Ionenmolek lreaktionen treten auf wenn Sauerstoff Wasser oder andere Ver unreinigungen in der CI Ionenquelle vorhanden sind Ionenmolek lreaktionen sind zwei bis vier Mal langsamer als die Elektronenanlagerungsreaktionen und sie bieten nicht die hohe Empfindlichkeit der Elektronenanlagerungsreaktio nen Ionenmolek lreaktionen k nnen durch die folgende allgemeine Gleichung beschrieben werden M X gt MX wobei X h ufig eine H
98. ielfacherspannung Electronic Pneumatic Control elektronische Pneumatiksteuerung Elektronenvolt Gaschromatograph High Energy Dynode energiereiche Dynode bezieht sich auf den Detektor und seine Stromversorgung Innendurchmesser Local Area Network lokales Netzwerk Local Control Panel lokales Bedienfeld am MSD Low Thermal Mass geringe thermische Masse Mass to Charge Ratio Masse Ladungsverh ltnis Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 13 1 14 Einf hrung Tabelle 2 Abk rzungen Fortsetzung Abk rzung Definition MFC Massenfluss Controller MSD Massenselektiver Detektor NCI Negative CI OFN Oktafluoronaphthalen Kalibrant PCI Positive Cl PFDTD Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxydodekan Kalibrant PFHT 2 4 6 Tris Perfluorheptyl 1 3 5 Triazin Kalibrant PFTBA Perfluortributylamin Kalibrant Quad Quadrupolmassenfilter RF Radio Frequency Hochfrequenz RFPA Radio Frequency Power Amplifier Hochfrequenzleistungsverst rker Torr Druckeinheit 1 mm Hg Turbo Turbomolekular pumpe Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Der MSD der Serie 5975 Der MSD der Serie 5975 ist ein eigenst ndiger Kapillar GC Detektor f r den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent Gaschromatographen Tabelle 3 Merkmale des MSD Lokales Bedienfeld Local Control Panel LCP f r die lokale berwachung und Bedienung des MSD Eine von drei unterschiedlichen Hochvakuumpumpen e Drehfl gel V
99. indung angeschlossen wird Ein kleiner Teil der station ren Phase einer Kapillars ule wird h ufig durch das Tr gergas entfernt Dies wird als S ulenbluten bezeichnet Beim S ulen bluten werden Spuren der station ren Phase in der MSD Ionenquelle abgela gert Hierdurch verringert sich die Empfindlichkeit des MSD und die Ionenquelle muss gereinigt werden Das S ulenbluten tritt h ufig in neuen oder schlecht verbundenen S ulen auf Es ist viel schlechter wenn beim Erw rmen der S ule Spuren von Sauerstoff im Tr gergas vorhanden sind Um das S ulenbluten zu minimieren sollten alle Kapillars ulen konditioniert werden bevor sie in der GC MSD Verbindung installiert werden Konditionieren von Ferrulen Das mehrmalige Aufheizen von Ferrulen auf ihre maximal erwartete Betriebs temperatur vor ihrer Installation kann dazu f hren dass sich das chemische Bluten aus den Ferrulen verringert Tipps und Hinweise e F r MSDs der Serie 5975 sind die Vorgehensweisen f r die S uleninstalla tion anders als f r fr here MSDs Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Ger t funktioniert ggf nicht und kann auch zu Sch den an der S ule oder am MSD f hren e Sie k nnen mit einer einfachen Rei zwecke alte Ferrulen aus S ulenmut tern entfernen e Verwenden Sie immer ein Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 e Aufgrund einer Ausdehnung durch W rme sind neue Ferrulen ggf lose nachdem diese mehrere Ma
100. inse Einschubzylinder Einschubplatte Abb 28 Zusammenbauen einer Standard oder inerten El lonenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 153 5 Allgemeine Wartung Austauschen eines Gl hdrahts in einer El Quelle Ben tigte Materialien e Gl hdraht Baugruppe G2590 60053 e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD See Entl ften des MSD on page 63 Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen Ber hren Sie Teile erst dann wenn Sie absolut sicher sind dass diese abgek hlt sind 154 2 ffnen Sie die Analysatorkammer See ffnen der Analysatorkammer on page 89 3 Entfernen Sie die Ionenquelle See Ausbauen der EI Ionenquelle on page 144 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 4 Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe der Gl hdr hte Goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe Abb 29 Austauschen des Gl hdrahts 5 Befestigen Sie die neuen Gl hdr hte mit der goldbeschichteten Schraube und Unterlegscheibe 6 berpr fen Sie nach Einbau des Gl hdrahts dass dieser nicht am Quellengeh use geerdet ist 7 Bauen Sie die Ionenquelle ein Siehe Erneutes Einbauen der EI Ionenquelle auf Seite 157 8 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 92 9 Pumpen Sie den
101. isations Modus CI berwachen des Hochvakuumdrucks Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schalten Sie die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung nicht aus wenn sich in der Kammer m glicherweise Was serstoff angesammelt hat Lesen Sie den Abschnitt bevor Sie den MSD mit Was serstoff als Tr gergas einsetzen 132 Vorgehensweise Starten Sie den MSD und pumpen Sie den MSD ab Siehe Seite 109 2 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on off aus 3 In der Ansicht Instrument Control k nnen Sie eine MS berwachung f r Messwerte einrichten Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm Manual Tune abgelesen werden Die Messvorrichtung schaltet nicht ein wenn der Druck im MSD oberhalb von ca 8x 10 Torr liegt Die Messvorrichtung ist f r Stickstoff kalibriert jedoch gelten die in diesem Handbuch aufgelisteten Dr cke f r Helium Den gr ten Einfluss auf den Betriebsdruck hat der Tr gergasfluss S ulen fluss Tabelle 20 listet die typischen Dr cke f r verschiedene Gasfl sse mit Helium als Tr gergas auf Diese Dr cke sind ungef hre Werte und variieren von Ger t zu Ger t Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Typische Druckmesswerte Verwenden Sie die Mikro Ionen Vakuummessvorrichtung G3397A Beachten Sie dass der Massenfluss Controller f r Methan und di
102. it dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5975 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein Verwenden Sie kein Stickstoffmonoxid als Reagensgas Dies verk rzt die Lebensdauer des Gl hdrahtes erheblich VORSICHT Durch den Wechsel des Reagensgases von Methan zu Isobutan oder Ammoniak ndert sich die chemische Zusammensetzung des Ionisationsprozesses was auch zu anderen Ionen f hrt Die wichtigsten chemischen lonisationsreaktio nen die auftreten werden in Appendix A Theorie der chemischen lonisation erl utert Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen lonisa tion haben sollten Sie dieses Material zuerst lesen bevor Sie fortfahren Nicht alle Konfigurationsoperationen k nnen in allen Modi mit allen Reagensgasen durchgef hrt werden Siehe Tabelle 18 f r weitere Informationen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 119 4 120 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Isobutan Tabelle 18 Reagensgase Reagensgas Modus Reagensionenmassen PFDTD Flussanp lone Kalibrantione Verh ltnis EI PCI NCI MSD Leistungs Turbopumpe Empfohlener Fluss 20 PCI 40 NCI Methan PCI 17 29 41 41 267 599 28 27 1 5 5 0 Methan NCI 17 35 235 185 351 449 Isobutan PCI 39 43 57 57 43 5 0 30 0 Isobutan NCI 17 35 235 185 351 449 Ammoniak PCI 18 35 52 35 18 0 1 1 0 Ammoniak NCI 17 35 235 185 351 517 Es werden keine PFDTD lone
103. it einem mit reinem Methanol befeuchtetem Wattest bchen Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht tauschen Sie die Isolierungen aus Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall 172 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Cl Wartung 6 Zusammenbauen der Cl lonenquelle Ben tigte Materialien Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise Bauen Sie die Ionenfokuslinse Eintrittslinse und Linsenisolierungen zusammen Setzen Sie die Einschubplatte und den Einschubzylinder in das Quellengeh use ein Abb 35 Schieben Sie die zusammengebauten Linsenteile in das Quellengeh use Ziehen Sie die Stellschraube an die die Position der Linsen fixiert Bauen Sie den Repeller die Repeller Isolierungen die Unterlegscheibe die Repeller Mutter und die Heizblockbaugruppe der Quelle in das Quellengeh use ein Bauen Sie die Gl hdr hte mithilfe der goldbeschichtete Schrauben und des Federrings wieder ein VORSICHT Ziehen Sie die Repeller Mutter nicht zu fest an da andernfalls die Repeller Keramikisolierungen brechen sobald sich die Quelle erw rmt Die Mutter darf nur handfest angezogen werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 173 6 CI Wartung CI Quellengeh use Stellschraube CI repeller CI Repeller Isolierung C
104. iv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensit tsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel 0 6 0 6 0 6 0 6 Max Repeller 4 4 4 4 Max Emissionsstrom pA 240 50 50 50 Max Elektronenenergie eV 240 240 240 240 Hinweise zu Tabelle 16 e Der Querstrich bedeutet nicht verf gbar In der PCI werden keine PFDTD Ione mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet Somit steht CI Autotune f r diese Konfigurationen nicht zur Verf gung e Ionenpolarit t Richten Sie die PCI immer zuerst mit Methan ein und wech seln Sie erst danach zu der gew nschten Ionenpolarit t und dem gew nsch ten Reagensgas e Intensit tsziel Stellen Sie diesen Wert h her oder niedriger ein um die gew nschte Signalintensit t zu erzielen Eine h here Signalintensit t f hrt zu einer h heren Rauschintensit t Diese wird f r die Datenerfassung ange passt indem Sie die Elektronenvervielfacherspannung in der Methode ein stellen Peakbreitenziel H here Peakbreitenwerte f hren zu einer besseren Emp findlichkeit niedrigere Werte f hren zu einer besseren Aufl sung Max Emissionsstrom Der optimale maximale Emissionsstrom f r die NCI ist stark von der Verbindung abh ngig und muss empirisch ermittelt wer den Der optimale Emissionsstrom f r Pestizide kann beispielsweise bei ca 200 uA liegen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 111 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Bedienen des Steuerungsmo
105. ldungsliste nach oben zu bl ttern Verwenden Sie Down um den angezeigten Wert zu verringern oder um beispiels weise in einer Meldungsliste nach unten zu bl ttern Yes Verwenden Sie Yes Select um den aktuellen Wert zu akzeptieren Select No Verwenden Sie No Cancel um zum Statusmodus zur ckzukehren Cancel Nach Ihrer Auswahl oder nachdem Sie alle verf gbaren Men s durchlaufen haben kehrt die Anzeige automatisch zum Statusmodus zur ck Wenn Sie Menu und dann No Cancel w hlen erscheint immer der Status modus Wenn Sie No Cancel zweimal dr cken kehren Sie immer zum Statusmodus zur ck Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Die folgenden Meldungen k nnen im lokalen Bedienfeld erscheinen um Sie ber den Status des MSD Systems zu informieren Wenn sich das lokale Bedienfeld derzeit im Men modus befindet durchlaufen Sie die Men s um zum Statusmodus zur ckzukehren ChemsStation Loading lt Zeitstempel gt Die Agilent MassHunter Data Acquisition Software wird gestartet Executing lt Typ gt tune Es wird ein Tuning Vorgang ausgef hrt Typ QuickTune oder Autotune Instrument Available lt Zeitstempel gt DDie Agilent MassHunter Data Acquisition Software ist nicht aktiv Loading Method lt Name der Methode gt Methodenparameter werden an den MSD gesendet Loading MSD Firmware Die Firmware des MSD wird initialisiert Die
106. le aufgeheizt und abgek hlt wurden Pr fen Sie die Dichtheit nach zwei oder drei Aufw rmzyklen e Tragen Sie immer saubere Handschuhe wenn Sie S ulen anfassen Dies gilt besonders f r das Ende das in der GC MSD Verbindung eingesetzt wird Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 33 2 Installieren von GC S ulen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gerfluss erst dann wenn die S ule im MSD installiert ist und der MSD abgepumpt wurde Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Siehe Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillars ulen immer eine Schutzbrille Gehen Sie achtsam vor damit Sie sich mit dem Ende der S ule nicht stechen 34 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb Vor der Installation eines 6850 konfigurieren Sie diesen zuerst neu um die S ulenenden f r die Installation in der GC MSD Verbindung besser zu positio nieren 1 Legen Sie die S ule 19091S 433E im Lieferumfang des GC auf eine sau bere Oberfl che wobei sich die S ulenbeschriftung vom Benutzer aus betrachtet auf der 12 Uhr Position befinden soll Achten Sie darauf dass die Einlass und Auslassenden der S ulen so ausgerichtet sind wie wenn ein GC Detektor verwendet wird und dass der S ulenauslass auf der R ck seite des S ulenk fighalters positioniert ist n
107. len Bedienfeld durchf hren Siehe Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld auf Seite 53 Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen 2 Klicken Sie auf die Registerkarte Values um MSD Temperatures und Vacuum anzuzeigen 53 Manual Tune 5977 Values Profile Scan Ramp I Capture Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Offset 120 00 GE Repeller 25 90 Width219 0 000 lon Focus 90 2 DE Polarity Pos Yacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 00 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hi Vac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed y lon Body 4 24 to 20 00 Step 0 0015 MS Off Done Hep 3 Um die Einstellungen Setpoint oder Limit f r eine Temperatur zu ndern geben Sie die neuen Parameter ein und klicken Sie auf Apply Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben sollte der Vordruck unter 300 mTorr liegen oder die Turbopumpe muss mit mindestens 80 ihrer Geschwindigkeit arbeiten Die MSD Heizungen bleiben solange ausgeschaltet wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975
108. len Wert ansteigt Infolgedessen ist eine Ansammlung von Wasserstoff im Massen spektrometer m glich Wenn sich Wasserstoff in einem Massenspektrometer angesammelt hat ist bei des sen Beseitigung u erste Vorsicht geboten Das unsachgem e Starten eines mit Wasserstoff gef llten Massenspektrometers kann eine Explosion verursachen Nach einem Stromausfall beginnt das Massenspektrometer nach dem Starten m g licherweise von selbst mit dem Abpumpen Dies bedeutet jedoch nicht dass der gesamte Wasserstoff aus dem System entfernt wurde oder dass die Explosions gefahr gebannt ist 24 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Vorschriften Befolgen Sie die folgenden Vorschriften wenn Sie ein GC MSD System mit Wasserstoff als Tr gergas betreiben Ger tevorschriften Sie M SSEN sicherstellen dass die Fl gelmutter an der vorderen Seitenplatte handfest angezogen ist Ziehen Sie die Fl gelmutter nicht zu fest an dies kann ein Luftleck verursachen WARNUNG Wenn Sie Ihren MSD nicht wie oben beschrieben zu sichern erh ht dies das Risiko eines Personenschadens im Falle einer Explosion erheblich Sie m ssen die Kunststoffabdeckung ber dem Glasfenster auf der Vorderseite eines 5975 MSD entfernen Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf l sen Allgemeine Laborvorschriften e Vermeiden Sie undichte Stellen in den Tr gergasleitungen F hren Sie regelm ige Uber
109. lenflusses Kapillars ulen m ssen vor Verwendung mit dem MS kalibriert werden Vorgehensweise 1 Stellen Sie Data Acquisition f r die splitlose manuelle Injektion ein und richten Sie eine Echtzeitausgabe zur berwachung von m z 28 ein 2 Dr cken Sie im GC Tastenfeld auf Prep Run 3 Injizieren Sie 1 uL Luft in den GC Einlass und dr cken Sie Start Run 4 Warten Sie bis eine Spitze bei m z 28 eluiert Beachten Sie die Retentionszeit W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option GC Parameters aus W hlen Sie erst die Registerkarte Configuration und dann die Registerkarte Columns aus 7 W hlen in der Tabelle Ihre installierte S ule aus 8 Klicken Sie auf die Schaltfl che Calibrate um das Dialogfeld Calibrate Column einzublenden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 71 3 78 Betrieb im Elektronensto Modus EI 9 Klicken Sie im Abschnitt If unretained peak holdup time is known auf die Schaltfl che Calc Length um das Dialogfeld Calculate Column Length anzuzeigen Calculate Column Length GC Conditions method please enter them below Temperature Pressure into column Pressure out of column Gas type Holdup Time of an Unretained Peak 25m f 320 um 0 49185 min If measurement was made under conditions different from loaded 0 49185 min 25m 320 um 0 49185 min 10 berpr fen Sie ob die aufgef hrten Parameter Tem
110. lien e Tr gergas mit einer Reinheit von 99 9995 oder h her e Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 WARNUNG Konditionieren Sie Ihre Kapillars ule nicht mit Wasserstoff Eine Wasserstoffan sammlung im GC Ofen kann zu einer Explosion f hren Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas vorsehen konditionieren Sie zuerst die S ule mit einem extrem reinen Edelgas 99 999 oder h her wie Helium Stickstoff oder Argon Vorgehensweise ch 1 Installieren Sie die S ule im GC Einlass Seite 42 2 Lassen Sie das Tr gergas 5 Minuten lang durch die S ule flie en ohne dabei den GC Ofen aufzuheizen 3 Stellen Sie f r den Ofen die Temperaturgradienten bei 5 C Minute bis 10 C ber Ihrer h chsten Analysetemperatur ein 4 Nachdem die Ofentemperatur 80 C berschritten hat injizieren Sie 5 uL Methanol in den GC Wiederholen Sie dies noch zweimal in Intervallen von 5 Minuten Hierdurch werden Verunreinigungen aus der S ule entfernt bevor diese in der GC MSD Verbindung installiert wird VORSICHT berschreiten Sie niemals die maximale S ulentemperatur weder in der GC MSD Verbindung noch am GC Ofen oder dem Einlass 5 Halten Sie diese Temperatur Lassen Sie das Tr gergas f r mehrere Stunden flie en 6 Setzen Sie die GC Ofentemperatur auf eine niedrige Standby Temperatur zur ck Weitere Themen Weitere Informationen zum Installieren einer Kapillars ule finden Sie im Anwendungshinweis Optimieren von splitlo
111. llen sind einige weitere Vorsichtsma nahmen zu beachten Der MSD muss immer aufrecht auf gestellt sein dies ist besonders beim Transport zu beachten Der MSD darf nicht f r l ngere Zeit in die Atmosph re entl ftet werden 30 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 2 Installieren von GC S ulen S ulen 32 Konditionieren von S ulen 33 Konditionieren von Ferrulen 33 Tipps und Hinweise 33 Neukonfigurieren einer 6850 GC S ule an ihrem Korb 35 Vorbereiten einer Kapillars ule f r die Installation 40 Installieren einer Kapillars ule in einem Split Einlass splitlosen Einlass 42 Konditionieren einer Kapillars ule 44 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 45 Bevor Sie Ihr GC MSD System in Betrieb nehmen k nnen m ssen Sie eine GC S ule ausw hlen installieren und konditionieren In diesem Kapitel wird erl utert wie Sie eine S ule installieren und konditionieren F r eine korrekte S ulen und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein welche Art von Vakuum system Ihr MSD besitzt Auf dem Schild mit der Seriennummer im unteren vorderen Bereich der linken Seitenabdeckung ist auch die Modellnummer angegeben SEE Agilent Technologies 2 Installieren von GC S ulen S ulen 32 In Verbindung mit dem MSD k nnen viele Typen von GC S ulen verwendet werden jedoch sind einige Einschr nkungen zu beachten W hrend des Tunings oder der Datenerfassung darf die G
112. lten k hlt diese sehr langsam ab Wenn die Vorpumpe w hrend des Betriebs ber hrt wird kann dies zu Verbrennun gen f hren Sie verf gt ber eine Schutzabdeckung damit der Benutzer nicht mit dieser in Kontakt kommt 138 Die GC Einl sse und der GC Ofen arbeiten ebenfalls mit extrem hohen Tempe raturen Gehen Sie beim Umgang mit diesen Teilen vorsichtig vor Die Doku mentation zum GC enth lt weitere Informationen Chemische R ckst nde Nur ein kleiner Teil der Probe wird von der Ionenquelle ionisiert Der Gro teil der Probe durchl uft die Ionenquelle ohne ionisiert zu werden Sie wird durch das Vakuumsystem weggepumpt Dadurch enth lt die Abluft aus der Vor pumpe Spuren des Tr gergases und der Proben Der Ablauf aus der standard m igen Vorpumpe enth lt au erdem feine Tr pfchen des Vorpumpen ls Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Eine standardm igen Vorpumpe ist mit einem lfilter ausgestattet Dieser Filter h lt nur die Tr pfchen des Pumpen ls zur ck Er filtert keine anderen Chemikalien Verwenden Sie diesen lfilter nicht wenn Sie giftige L sungs mittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Installieren Sie f r alle Vorpumpen einen Schlauch um die Abluft aus der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine in den Au enbereich f hrende Abzugshaube abzu leiten Bei der standardm igen Vorpumpe muss hierf r der lfilter entfernt werden Stellen Sie sicher das
113. mer u F hlereinheit L S ulenende ragt 1 bis 2 mm in die lonisationskammer Abb 12 Die El GC MSD Verbindung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 MSD GC Ofen ii AN Heizungs manschette Isolierung S ule 61 3 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Vor dem Einschalten des MSD Er Stellen Sie sicher dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des MSD folgende Schritte durchgef hrt haben Das Entl ftungsventil muss geschlossen sein der Drehknopf ist im Uhrzei gersinn bis zum Anschlag zugedreht e Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen m ssen ange bracht und vollst ndig dicht sein Die Schraube f r die vordere Seitenab deckung sollte nicht angezogen sein sofern nicht gef hrliche Tr ger oder Reagensgase verwendet werden e Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen e Die GC MSD Verbindung f hrt in den GC Ofen e Eine konditionierte Kapillars ule ist im GC Einlass und in der GC MSD Verbindung installiert e Der GC ist eingeschaltet jedoch sind die Heizzonen bei der GC MSD Verbin dung dem GC Einlass und dem Ofen ausgeschaltet e Das Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 9995 wird ber die empfohlenen Filter in den GC eingespeist e Bei Verwendung von Wasserstoff als Tr gergas muss der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein und die R ndelschraube auf d
114. mpen Sie den MSD ab Siehe Seite 98 8 Laden Sie Ihre EI Tune Datei Tragen Sie stets saubere Handschuhe wenn Sie den Analysator oder andere Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette und beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Siehe Seite 139 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 123 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI CI Autotune VORSICHT Nach dem Anpassen des Reagensgasflusses sollten die Linsen und die Elektro nik des MSD getunt werden Tabelle 19 Perfluor 5 8 Dimethyl 3 6 9 Trioxido dekan PFDTD wird als Kalibrant verwendet Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten wird das PFDTD ber die GC MSD Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist Dies erfolgt ber das Steuerungs modul f r den Gasfluss Nachdem die Quelle von El in CI gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine Entl ftung erfolgte muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gesp lt und ausgetrocknet werden Ein l ngeres Austrocknen ist empfehlenswert bevor Sie Analy sen durchf hren die eine optimale Empfindlichkeit erfordern VORSICHT PCI Autotune ist nur f r Methan verf gbar da im positiven Modus von ande ren
115. n pumpt der MSD von selbst ab Die Datensystem Software berwacht den Systemstatus w hrend des Abpumpens und zeigt diesen an Wenn der Druck niedrig genug ist schaltet das Programm die Ionenquellen und Massenfilterheizungen ein und fordert Sie dazu auf die GC MSD Verbindungsheizung einzuschalten Der MSD wird ausgeschaltet wenn dieser nicht korrekt abpumpen kann Mithilfe der Men s oder der MS berwachungsfunktionen kann das Datensys tem Folgendes anzeigen e Motorgeschwindigkeit f r Turbopumpen MSDs Drehgeschwindigkeit in Prozent e Vorpumpendruck f r Diffusionspumpen MSDs e Druck der Analysatorkammer Vakuum f r MSDs mit dem optionalen G3397A Mikro Ionen Vakuummeter Das lokale Bedienfeld kann diese Daten auch anzeigen Steuern der Temperaturen MSD Temperaturen werden ber das Datensystem gesteuert Der MSD besitzt unabh ngige Heizungen und Temperaturf hler f r die Ionenquelle und den Quadrupolmassenfilter Sie k nnen die Sollwerte anpassen und diese Tempe raturen am Datensystem oder im lokalen Bedienfeld anzeigen Normalerweise wird die Heizung der GC MSD Verbindung ber die mit Ther mal Aux 2 beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert Bei GCs der Serie 6850 wird die Heizung mit der zus tzlichen Heizzone verbunden Bei GCs der Serie 7820 wird die Heizung entweder mit der hinteren Einlassheiz zone f r Einzeleinlassmodelle oder mit der manuellen Ventilheizzone f r Dop peleinlassmodelle ve
116. n von Massenfiltern Quadrupol zu bei denen elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen Karte auftreten k nnen Sch den Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 139 5 Allgemeine Wartung VORSICHT die durch elektrostatische Entladung verursacht werden f hren nicht immer sofort zu Fehlern k nnen aber im Laufe der Zeit zu einer verschlechterten Leistung und Stabilit t Ihres MSD f hren Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren N he Arbeiten durchf hren oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten deren Dr hte Anschl sse oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind m ssen Sie immer eine geerdete antistatische Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsma nahmen beachten Die Erdungsmanschette muss mit einer sicher geerdeten Massever bindung verbunden sind Wenn dies nicht m glich ist sollte sie mit einem lei tenden Metall Teil der Baugruppe verbunden sein an der die Arbeiten durchgef hrt werden jedoch nicht mit den elektronischen Komponenten her ausstehenden Dr hten bzw Leitungen oder Stiften an Anschl ssen Achten Sie auf zus tzliche Vorsichtsma nahmen wie z B eine Erdungsmatte wenn Sie an Bauteilen oder Baugruppen Arbeiten vornehmen m ssen die aus dem MSD entfernt wurden Dies betrifft auch den Analysator Eine Erdungsmanschette muss zur optimalen Wirkung angenehn sitzen nicht zu fest Eine lose anliegende Manschette bietet nur einen geringen oder gar keinen Schutz
117. n Sie die Seitenabdeckung des MSD an um eine gute Abdichtung zu erreichen Stellen Sie sicher dass die Vorpumpe und der vordere Ventilator einschalten und dass das Gluckerger usch der Vorpumpe innerhalb von 60 Sekunden aufh rt 17 Bringen Sie die Abdeckung wieder am MSD Analysator an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 49 2 Installieren von GC S ulen 50 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Betrieb des MSD ber das Datensystem 53 Betrieb des MSD ber das lokale Bedienfeld 53 Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 55 Men s im lokalen Bedienfeld 57 Die EI GC MSD Verbindung 60 Vor dem Einschalten des MSD 62 Abpumpen 63 Steuern der Temperaturen 63 Steuern des S ulenflusses 64 Entl ften des MSD 65 Anzeigen von MSD Temperatur und Vakuum im Dialogfeld Manual Tune 66 Einstellen von berwachungen f r MSD Temperatur und den Vakuumstatus 68 Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht Instrument Control 70 Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber MassHunter 72 berwachen des Hochvakuumdrucks 74 Messen der linearen Geschwindigkeit des S ulenflusses 77 Tuning des MSD im El Modus 80 berpr fen der Systemleistung 82 Testen von hohen Massen MSDs der Serie 5977 83 Abnehmen der MSD Geh useabdeckung 86 Entl ften des MSD 88 ffnen der Analysatorkammer 91 Schlie en der Analysatorkammer 94 Abpump
118. n Sie im Handbuch 5975 Series MSD Troubleshooting and Mainte nance nach und rufen Sie die Online Hilfe in der MSD ChemsStation Software auf um Informationen zu Symptomen zu erhalten ob diese Art von Wartung erforderlich ist Weitere verf gbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen des Vakuumsystems ben tigen schlagen Sie im Handbuch 5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Troubleshooting nach Die meisten Vorg nge in diesem Kapitel werden anhand von Videoclips auf den CDs Agilent GC GCMSD Hardware User Information amp Instrument Utilities and 5975 Series MSD User Information dargestellt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 141 5 Allgemeine Wartung Austausch der prim ren Sicherungen Ben tigte Materialien e Sicherung T12 5A 250 V 2110 1398 2 erforderlich e Schraubendreher L ngsschlitz 8730 0002 Der wahrscheinlichste Grund f r den Ausfall der prim ren Sicherungen ist ein Problem mit der Trockenvorpumpe Wenn die prim ren Sicherungen in Ihrem MSD ausfallen berpr fen Sie die Vorpumpe Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD und trennen Sie das Netzkabel von der Steckdose Wenn eine der prim ren Sicherungen ausf llt ist der MSD schon ausgeschaltet doch sicherheitshalber sollten Sie den MSD trotzdem ausschalten und das Netzkabel ziehen Es ist nicht notwendig Luft in die Analysatorkammer zu lassen Tauschen Sie die prim ren S
119. ndbuch MSD der Serie 5975 159 5 Allgemeine Wartung 4 Entfernen Sie den Trichter des Elektronenvervielfachers o Setzen Sie den neuen Trichter des Elektronenvervielfachers ein Schlie en Sie die Halterungsklammer Der Signalstift des Trichters muss au erhalb der Schleife auf der Kontaktleiste aufliegen Platzieren Sie den Signalstift nicht innerhalb der Schleife auf der Kontaktleiste Ein falscher Einbau f hrt zu einer schwachen Empfindlichkeit bzw keinem Signal 7 Schlie en Sie die Analysatorkammer Siehe Schlie en der Analysatorkammer auf Seite 92 8 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im EI Modus auf Seite 96 160 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 z Agilent 5975 MSD Serie d Benutzerhandbuch o0 eo 6 CI Wartung amp 2 eo Allgemeine Informationen 162 Einrichten des MSD f r den Cl Betrieb 163 Entfernen der Cl lonenquelle 166 Zerlegen der Cl lonenquelle 169 Reinigen der Cl lonenquelle 171 Zusammenbauen der Cl lonenquelle 173 Austauschen eines Gl hdrahts in einer Cl Quelle 175 Dieses Kapitel erl utert die Wartungsma nahmen und Anforderungen die sich speziell auf MSDs der Serie 5975 beziehen die mit der Hardware f r die chemische Ionisation ausgestattet sind l 5 Agilent Technologies 161 6 CI Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der lonenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MSD im CI Modus ist die Notwendig keit die I
120. ndigen Abk hlen der Diffusionspumpe entl ftet wird Eine Turbopumpe wird besch digt wenn die normale Betriebsgeschwin digkeit um ber 50 w hrend der Entl ftung berschritten wird Stellen Sie sicher dass die GC MSD Verbindung und die Analysatorzonen abge k hlt sind unter 100 C bevor Sie den MSD entl ften Eine Temperatur von 100 C reicht f r Hautverbrennungen aus tragen Sie immer Schutzhandschuhe wenn Sie Bauteile des Analysators anfassen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vor pumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen VORSICHT Entl ften Sie den MSD niemals indem Sie durch eines der Enden des Vorpumpen schlauchs Luft transportieren Verwenden Sie das Entl ftungsventil oder entfernen Sie die S ulenmutter und die S ule F hren Sie keine Entl ftung durch wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe bei ber 50 liegt berschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen gesamten Gasfluss Siehe Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5975 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 65 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Anzeigen von MSD Temperatur und Vakuum im Dialogfeld Manual Tune 66 Sie k nnen diese Aufgabe auch am loka
121. ne Wartung WARNUNG Alle diese L sungsmittel sind gef hrlich Arbeiten Sie unter einer Dunstabzugshaube und treffen Sie alle entsprechenden Vorsichtsma nahmen 6 Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher Decken Sie den Becher lose mit sauberer Aluminiumfolie ab matte Seite nach unten 7 Trocknen Sie die gereinigten Teilen in einem Ofen 5 6 Minuten bei 100 C WARNUNG Lassen Sie die Teile abk hlen bevor Sie sie ber hren Achten Sie darauf dass gereinigte und getrocknete Teile nicht erneut verunreinigt werden Fassen Sie die Teile mit neuen sauberen Handschuhe an Setzen Sie die gereinigten Teile nicht auf eine verunreinigte Oberfl che sondern nur auf saubere fusselfreie T cher 150 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Allgemeine Wartung 5 Zusammenbauen einer Standard oder inerten El lonenquelle Ben tigte Materialien e Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 e Sechskantschl ssel 1 5 mm 8710 1570 e Sechskantschl ssel 2 0 mm 8710 1804 e Gabelschl ssel 10 mm 8710 2353 Vorgehensweise Ci 1 Setzen Sie die Repeller Baugruppe zusammen a Bauen Sie den Repeller Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der Quelle ein b Setzen Sie die Repeller Isolierungen in die Heizblockbaugruppe der Quelle und den Repeller Blockeinsatz ein c Bauen Sie den Repeller durch die Repeller Isolierungen hindurch ein Setzen Sie anschlie end den flachen Dichtungsring gefolgt von der T
122. nfalls k nnen Personen zu Schaden kommen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas einsetzen starten Sie den Tr gergasfluss erst nach dem Abpumpen des MSD Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie den Abschnitt Wichtige Sicherheitshinweise bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas einsetzen Vorgehensweise 1 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab siehe Abnehmen der MSD Geh useabdeckung auf Seite 86 2 Schlie en Sie das Entl ftungsventil indem Sie den Drehknopf im Uhrzeigersinn drehen 3 Schlie en Sie das MSD Netzkabel an 4 Dr cken Sie vorne auf dem MSD die Einschalttaste Dr cken Sie leicht auf die Seitenabdeckung um sicherzustellen dass diese dicht ist Dr cken Sie auf das Metallgeh use auf der seitlichen Karte Die Vorpumpe macht ein Gluckerger usch Dieses Ger usch sollte nach einer Minute aufh ren Wenn das Ger usch weiterhin zu h ren ist liegt in Ihrem System ein gro es Luftleck vor vermutlich an der Abdichtung der Seitenabdeckung an der Mutter der GC MSD Verbindung oder am Entl ftungsventil 6 Starten Sie das MassHunter Data Analysis Programm 7 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Instrument die Option Edit Tune Parameters aus um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 VORSICHT Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 8
123. nschlie en sodass dieses Ger t und das Radio oder Fernsehger t an unterschiedlichen Stromkreisen ange schlossen sind 4 Sicherstellen dass alle Peripherieger te ebenfalls zertifiziert sind Sicherstellen dass die geeigneten Kabel verwendet werden um das Ger t mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden 6 Kontakt mit dem H ndler der Vorrichtungen mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bez glich Unterst tzung aufnehmen 7 nderungen oder Modifikationen die von Agilent Technologies nicht aus dr cklich als zul ssig genehmigt sind k nnen zu einer Aufhebung der Befugnis f r den Betrieb des Ger ts f hren Erkl rung zur Ger uschemission Schalldruck Schalldruck Lp lt 70 dB gem EN 27779 1991 Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP lt 70 dB gem EN 27779 1991 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 29 1 Einf hrung Reinigung Recycling des Produkts Um die Einheit zu reinigen ziehen Sie das Netzkabel ab und wischen Sie das Ger t mit einem feuchten fusselfreien Lappen ab Bez glich Recycling wen den Sie sich an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten Versch tten von Fl ssigkeiten Versch tten Sie keine Fl ssigkeiten auf dem MSD Transportieren oder Aufbewahren des MSD Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gew hrleisten sollte sich dieser in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Tr gergasfluss befin den Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wo
124. ntrittslinse Abb 27 Zerlegen der Standard oder inerten El lonenquelle Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller Isolierung Q Tellerfeder amp i Federring Gl hdraht mit vier indungen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 147 5 Allgemeine Wartung Reinigen der El lonenquelle 148 Ben tigte Materialien Schleifpapier 5061 5896 Aluminiumoxid Schleifpulver 8660 0791 Aluminiumfolie saubere T cher saubere 05980 60051 Wattest bchen 5080 5400 Glasbecher 500 ml Saubere fusselfreie Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 L sungsmittel Reines Aceton Reines Methanol Reines Methylenchlorid Ultraschallreinigungsbad Vorbereitung 1 Zerlegen Sie die Ionenquelle Siehe Erneutes Einbauen der EI Ionenquelle auf Seite 157 Bei einer Standard oder inerten EI Quelle m ssen die folgenden Teile gereinigt werden Repeller Verbindungsh lse Quellengeh use Einschubplatte Einschubzylinder Ionenfokuslinse Eintrittslinse Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 VORSICHT Allgemeine Wartung 5 Dies sind die Teile die mit dem Proben oder Ionenstrahl in Ber hrung kommen F r die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich Vorgehensweise Die Gl hdr hte Heizbaugruppe der Quelle und Isolierungen k nnen nicht mit Ultraschall gereinigt werden Tauschen Sie diese Komponenten bei gr eren Verunreinigungen aus 1 Erw gen S
125. nur wenig Zeit zur Verf gung um das instabile Anion ber Kollisionen oder anderen Reaktionen zu stabilisieren Die Elektronenerfassung ist am besten f r Molek le geeignet die Heteroatome besitzen Beispiel Stickstoff Sauerstoff Phosphor Schwefel Silikon und besonders die Halogene Fluor Chlor Brom und Jod Das Vorhandensein von Sauerstoff Wasser oder nahezu irgendeiner Ver unreinigung kollidiert mit der Elektronenanlagerungsreaktion Verun reinigungen f hren dazu dass das negative Ion durch die langsamere Ionenmolek lreaktion gebildet wird Dies f hrt generell zu einer geringeren Empfindlichkeit Alle potenziellen Verunreinigungsquellen besonders Sauer stoff Luft und Wasserquellen m ssen minimiert werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 189 A 190 Theorie der chemischen lonisation Dissoziative Elektronenanlagerung Die dissoziative Elektronenanlagerung wird auch als dissoziative Reso nanzanlagerung bezeichnet Der Prozess ist mit der Elektronenanlagerung ver gleichbar Der Unterschied ist dass w hrend der Reaktion das Probenmolek l fragmentiert oder getrennt wird Das Ergebnis ist normalerweise ein Anion und ein neutrales Radikal Die dissoziative Elektronenanlagerung wird durch die folgende Reaktionsgleichung abgebildet MX thermisch gt M X Diese Reaktion f hrt nicht zur gleichen Empfindlichkeit wie die Elektronen anlagerung und die erzeugten Massenspektren weisen normalerweise eine n
126. ohlene Temperatureinstellungen El Betrieb PCl Betrieb NCl Betrieb MS Source 230 250 150 MS Quad 150 150 150 GC MSD Verbindung Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren miteinander Die Analysatorheizungen k nnen ggf die Temperaturen nicht exakt steuern wenn der Sollwert f r eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 VORSICHT W hlen Sie keinen h heren Wert als 200 C f r den Quadrupol oder 350 C f r die Quelle 3 Zum bertragen der neuen Temperaturparameter in die aktuell geladene Tune Datei und Herunterladen dieser Parameter in den MSD klicken Sie auf Apply 4 Klicken Sie auf Close um das Dialogfeld zu schlie en Wenn Parameter ge ndert wurden wird das Dialogfeld Save MS Tune File angezeigt Klicken Sie auf OK um Ihre nderungen in derselben Datei zu speichern oder geben Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK Klicken Sie auf Cancel um etwaige nderungen an Parametern zu verwerfen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 71 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Einstellen der Temperatur der GC MSD Verbindung ber MassHunter Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control die Option Instrument gt GC Edit Parameters aus 2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heater um die Verbindungstemperatur zu bearbeiten 2 a3 GC Edit Parameters koka
127. on berblick 178 Theorie zur positiven CI 180 Theorie zur negativen CI 187 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 10 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 1 Einf hrung MSD Version 5975 12 Verwendete Abk rzungen 13 Der MSD der Serie 5975 15 Beschreibung der CI MSD Hardware 17 Wichtige Sicherheitshinweise 19 An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an 19 Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD 19 Viele Bauteile werden gef hrlich warm 20 Die lpfanne unter der standardm igen Vorpumpe kann eine Brand gefahr darstellen 21 21 Gefahren im Zusammenhang mit dem GC MSD Betrieb 22 Wasserstoffansammlung in einem MSD 22 Vorschriften 25 Sicherheits und Ausf hrungszertifizierungen 27 Informationen 27 Symbole 28 Elektromagnetische bereinstimmung 29 Erkl rung zur Ger uschemission 29 Reinigung Recycling des Produkts 30 Versch tten von Fl ssigkeiten 30 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 30 Dieses Handbuch beschreibt die Bedienung und routinem ige Wartungsauf gaben des MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies in Agilent Technologies 11 1 Einf hrung MSD Version 5975 MSDs der Serie 5975 sind mit einer Diffusionspumpe oder einem oder zwei Turbomolekularpumpen Turbopumpen ausgestattet Auf dem Etikett mit der Seriennummer wird die Produktnummer Tabelle 1 angegeben die angibt um welchen
128. onenquelle h ufiger reinigen zu m ssen Im CI Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI Betrieb da f r den CI Betrieb ein h herer Quellendruck erforderlich ist Die Durchf hrung von Wartungsarbeiten mit gef hrlichen L sungsmitteln muss immer unter einer Abzugshaube erfolgen Stellen Sie sicher dass der MSD in einem gut gel fteten Raum betrieben wird Ammoniak 162 Wenn Ammoniak als Reagensgas verwendet wird erh ht sich der Wartungsaufwand f r die Vorpumpe Ammoniak bewirkt dass sich das Vor pumpen l schneller verbraucht Somit muss das lin der standardm igen Vorpumpe h ufiger gepr ft und gewechselt werden Sp len Sie den MSD immer mit Methan nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben Stellen Sie sicher dass bei Verwendung von Ammoniak der Tank immer in auf rechter Position aufgestellt ist Dies verhindert dass fl ssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 CI Wartung 6 Einrichten des MSD f r den CI Betrieb Das Einrichten des MSD f r den Betrieb im CI Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden Richtlinien e Bevor Sie im EI Modus eine Entl ftung durchf hren m ssen Sie die kor rekte Funktionsweise des GC MSD Systems pr fen Siehe berpr fen der Systemleistung e Stellen Sie sicher dass die Einlassleitungen f r das Reagensgas mit Gasrei nige
129. organischen Verbindungen eine Protonen bertragung mit Ammoniak als Reagensgas auf Bei der CI mit Ammoniak erfolgt eine Serie von Ionen Molek l Reaktionen die zur Bildung von NH4 NH4NH3 und NH4 NH3 5 f hren Speziell das Ammonium Ion NH steigert sich in ein intensives M NH Ion das bei M 18 m z beobach tet wird entweder durch Kondensation oder durch Assoziation Wenn dieses resultierende Ion instabil ist kann eine nachfolgende Fragmentierung beob achtet werden Der neutrale Verlust von H30 oder NH3 der als nachfolgender Verlust von 18 oder 17 m z beobachtet werden kann ist ebenfalls blich Ladungsaustausch Die Ladungsaustausch Ionisation kann durch die folgende Reaktion beschrie ben werden Xt M gt M t X wobei X das ionisierte Reagensgas und M die zu untersuchende Substanz ist Beispiele f r Reagensgase die f r die Ladungsaustausch Ionisation verwendet werden sind die Edelgase Helium Neon Argon Krypton Xenon und Radon Stickstoff Kohlendioxid Kohlenmonoxid Wasserstoff und andere Gase die mit der Substanz nicht chemisch reagieren Jedes dieser Reagensgase besitzt nachdem es ionisiert wurde eine Rekombinationsenergie die wie folgt ausge dr ckt wird ZU ge X oder einfach die Rekombination des ionisierten Reagensgases mit einem Elek tron um eine neutrale Art zu bilden Wenn diese Energie gr er ist als die Energie die f r das Entfernen eines Elektrons aus der Substanz ben tigt wir
130. orkammer on page 92 9 Pumpen Sie den MSD ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus on page 110 10 F hren Sie einen PCI Autotune Vorgang mit Methan durch Siehe Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan on page 124 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 175 6 _CI Wartung 11 W hlen Sie im Men File die Option Save Tune Parameters aus 176 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick 178 Theorie zur positiven CI 180 Theorie zur negativen CI 187 RE Agilent Technologies 177 A Theorie der chemischen lonisation Chemische lonisation berblick Die chemische Ionisation CI ist eine Technik f r das Erzeugen von Ionen die in massenspektrometrischen Analysen eingesetzt wird Es gibt wichtige Unter schiede zwischen der CI und der Elektronenionisation EI zu beachten Dieser Abschnitt erl utert die g ngigsten Mechanismen der chemischen lonisation In der EI kollidieren Elektronen mit relativ hoher Energie 70 eV mit Molek len der zu analysierenden Probe Diese Kollisionen erzeugen haupts chlich positive Ionen Bei der Ionisation werden die Molek le einer bestimmten Sub stanz in relativ vorhersehbare Muster zerlegt Die EI ist ein direkter Prozess Energie wird durch die Kollision von Elektronen auf die Molek le der Probe bertragen Bei der CI werden zus tzlich zur Probe und
131. orpumpe e ber den MSD unabh ngig beheizte Ionenquelle f r die Elektronenionisa tion e ber den MSD unabh ngig beheizter hyperbolischer Quadrupolmassen filter e Elektronenvervielfacher Detektor mit energiereicher Dynode High Energy Dynode HED e ber den GC unabh ngig beheizte GC MSD Verbindung e Modi f r die chemische lonisation EI PCI NCI verf gbar Physische Beschreibung Der MSD der Serie 5975 besitzt ein rechteckiges Geh use mit einer H he von ca 42 cm einer Breite von 26 cm und einer Tiefe von 65 cm Das Gewicht betr gt 25 kg f r die Zentraleinheit der Diffusionspumpe 26 kg f r die Zentraleinheit der standardm igen Turbopumpe und 29 kg f r die Zentral einheit der Leistungs Turbopumpe Die angeschlossene Vorpumpe wiegt wei tere 11 kg Standardpumpe Die grundlegenden Komponenten des Ger ts sind das Chassis die Abdeckung das lokale Bedienfeld das Vakuumsystem die GC Verbindung die Elektronik und der Analysator Lokales Bedienfeld Das lokale Bedienfeld erm glicht die lokale berwachung und Bedienung des MSD Sie k nnen den MSD tunen eine Methode oder Sequenz ausf hren und den Ger testatus berwachen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 15 1 Einf hrung Vakuummessvorrichtung Der MSD der Serie 5975 kann mit einer Ionen Vakuummessvorrichtung ausgestattet werden Die MassHunter Data Acquisition Software kann verwendet werden um den Druck Hochvakuum in der Vakuumkammer abzulesen
132. peratur Einlass Auslassdruck und Gastyp denjenigen entsprechen die in der Methode zum Bestimmen der Retentionszeit verwendet wurden ndern Sie Parameter die sich von denjenigen unterscheiden die Sie in Ihrer Methode verwendet haben 11 Geben Sie in das Feld Holdup Time die aufgezeichnete Retentionszeit ein Bewegen Sie den Cursor in das Feld eines anderen Parameters Die kalibrierte S ulenl nge wird angezeigt 12 Klicken Sie auf OK um die nderungen zu speichern und das Dialogfeld zu schlie en 13 Klicken Sie im Dialogfeld Calibrate Columns auf OK um die Kalibrierung zu speichern Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus EI Mit Kapillars ulen wie denen die mit dem MSD verwendet werden wird h ufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate gemessen Berechnen der mittleren linearen Geschwindigkeit Mittlere lineare Geschwindigkeit cm s 100 L wobei L L nge der S ule in Metern t Retentionszeit in Sekunden Berechnen der volumetrische Flussrate Volumetrische Flussrate ml Min 0 785 D L wobei D Innendurchmesser der S ule in Millimeter L S ulenl nge in Meter t Retentionszeit in Minuten Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 3 79 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Tuning des MSD im EI Modus Sie k nnen auch ber das lokale Bedienfeld den derzeit in MassHunter geladenen Autotune Vorgang ausf hren Siehe
133. peraturen nicht stabil sind werden Sie aufgefordert zu warten oder die Wartezeit zu berspringen indem Sie auf Override klicken 7 Warten Sie bis der Tune Vorgang abgeschlossen und der Bericht erstellt wurde 8 W hlen Sie im Men Checkout die Option Evaluate Tune aus um die Tune Ergebnisse zu pr fen Um den Verlauf der Tune Ergebnisse anzuzeigen w hlen Sie in der Ansicht Instrument Control Checkout gt View Previous Tunes aus Um Ihren MSD manuell zu tunen oder um spezielle Autotune Vorg nge durch zuf hren w hlen Sie im Men View den Befehl Tune and Vacuum Control Die Handb cher und Online Hilfe zur MassHunter Data Acquisition Software enthalten weitere Informationen zum Tuning Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 81 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI berpr fen der Systemleistung 82 Ben tigte Materialien e 1 pg uL 0 001 ppm OFN Probe 5188 5348 berpr fen der Tune Leistung 1 Stellen Sie sicher dass das System mindestens 60 Minuten lang abgepumpt wurde Stellen Sie die GC Ofentemperatur auf 150 C und den S ulenfluss auf 1 0 ml Min ein W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option Checkout Tune aus Die Software f hrt einen Autotune Vorgang durch und druckt den Bericht Speichern Sie die Methode nach Abschluss des Autotune Vorgangs und w hlen Sie dann im Men Checkout die Option Evaluate Tune aus Die Software wertet den l
134. pr fungen auf Wasserstofflecks mit speziellen Ger ten f r Undichtigkeitspr fungen durch Entfernen Sie so viele Z ndquellen wie m glich aus Ihrem Labor offene Flammen Ger te mit m glichem Funkenflug Quellen statischer Elektrizi t t etc e Sorgen Sie daf r dass in einem Hochdruckzylinder befindlicher Wasser stoff nicht direkt in die Atmosph re entweichen kann Gefahr der Selbst entz ndung e Verwenden Sie einen Wasserstoffgenerator anstelle von Wasserstoff flaschen Bedienvorschriften e Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den GC oder MSD ausschalten e Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie den MSD entl ften heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 25 1 26 Einf hrung e Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab wenn Sie die Abstellventile des MSDs schlie en heizen Sie die Kapillars ule nicht ohne Tr gergasfluss Stellen Sie bei einem Stromausfall die Wasserstoffzufuhr an der Quelle ab e Vorgehensweise nach einem Stromausfall bei unbeaufsichtigtem GC MSD auch nach einem bereits erfolgten Neustart des Systems O 0 A Q N a 7 Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr unverz glich an der Quelle ab Schalten Sie den GC aus Schalten Sie den MSD aus und lassen Sie ihn eine Stunde lang abk hlen Entfernen Sie alle m glichen Z ndquellen aus dem Raum
135. r vorgesehenen Verwendung des Ger ts Agilent Technologies haf tet nicht wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einh lt Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden Anweisungen Weist auf eine hei e Oberfl che hin Weist auf gef hrliche Spannungen hin Weist auf einen Masse Erdungs Anschluss hin Weist auf eine m gliche Explosionsgefahr hin N Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivit t hin Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung hin Weist darauf hin dass Sie dieses elektrische elektro nische Produkt nicht ber den Hausm ll entsorgen d rfen KpE Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Elektromagnetische bereinstimmung Dieses Ger t entspricht den Anforderungen gem CISPR 11 Der Betrieb unterliegt den beiden folgenden Bedingungen e Dieses Ger t kann keine sch dlichen St rstrahlungen verursachen e Dieses Ger t muss s mtliche St rstrahlungen aufnehmen einschlie lich St rstrahlungen die durch einen unerw nschten Betrieb verursacht wer den Wenn dieses Ger t sch dliche St rstrahlungen bei Radio oder Fernseh empfang verursacht was durch Aus und Einschalten des Ger ts ermittelt werden kann sollte der Benutzer eine oder mehrere der folgenden Ma nah men ergreifen 1 Radio oder Antenne an einen anderen Ort stellen 2 Den Abstand zwischen dem Ger t und dem Radio oder Fernsehger t ver gr ern 3 Das Ger t an einer anderen Steckdose a
136. rbunden Die Temperatur der GC MSD Verbindung kann am Datensystem oder am GC eingestellt und berwacht werden Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 63 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Steuern des S ulenflusses Der Tr gergasfluss wird ber den Vordruck im GC gesteuert Bei einem bestimmten Vordruck verringert sich der S ulenfluss wenn sich die GC Ofen temperatur erh ht Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung Electronic Pneumatic Control EPC und wenn der S ulenmodus auf Constant Flow einge stellt ist wird unabh ngig von der Temperatur der gleiche S ulenfluss beibe halten Der MSD kann verwendet werden um den tats chlichen S ulenfluss zu mes sen Sie injizieren eine kleine Menge Luft oder anderer nicht zur ckbehaltener Chemikalien und messen die Zeit bis der MSD erreicht wird Mit dieser Zeit messung k nnen Sie den S ulenfluss berechnen Siehe Seite 77 64 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus El 3 Entl ften des MSD Ein Programm im Datensystem f hrt Sie durch den Entl ftungsprozess Er schaltet die GC und MSD Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus Er berwacht au erdem die Temperaturen im MSD und zeigt an wenn der MSD zu entl ften ist Der MSD wird durch ein fehlerhaftes Entl ften besch digt Eine Diffu sionspumpe leitet verdampfte Pumpenfl ssigkeit in den Analysator zur ck wenn der MSD vor dem vollst
137. re an Zeigt die Version des lokalen Bedienfelds an Zeigt die Informationen zur Version an Zeigt den Sideboard Typ an Zeigt den Mainboard Typ an Diese wird dem MSD ber das Dialogfenster Configuration in der MassHunter Data Acquisition Software zugewiesen Tabelle 11 Men Controller Aktion Beschreibung Reboot controller Test LCP Test HTTP link to GC MSD ChemStation Startet die LAN MS Steuerkarte Startet einen Diagnosetest der zweizeiligen Anzeige Pr ft den Status des HTTP Servers Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 59 3 Betrieb im Elektronensto Modus EI Die EI GC MSD Verbindung Die GC MSD Verbindung Abb 12 ist eine Heizleitung in den MSD f r die Kapillars ule Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O Ringdichtung verschraubt Sie besitzt eine Schutzabdeckung die immer installiert bleiben muss Ein Ende der GC MSD Verbindung verl uft durch die Seite des Gaschromato graphen und in den GC Ofen Dieses Ende besitzt ein Gewinde um so eine Ver bindung der S ule mit einer Mutter und einer Ferrule zu erm glichen Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle Die letzten 1 bis 2 Milli meter der Kapillars ule erstrecken sich ber das Ende der F hrungsr hre und in die Ionisationskammer hinein Die GC MSD Verbindung wird ber eine elektrische Patronenheizung beheizt Normalerweise wird die Heizung ber die mit Thermal Aux 2 be
138. rn ausgestattet sind f r Ammoniak nicht anwendbar e Verwenden Sie Reagensgase mit extrem hoher Reinheit 99 99 oder h her f r Methan und bei anderen Reagensgasen so rein wie m glich Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 163 6 CI Wartung Installieren der Cl lonenquelle VORSICHT Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden ber die seitliche Karte abgeleitet wo sie empfindliche Bauteile besch digen k nnen Tragen Sie eine geer dete antistatische Erdungsmanschette Beachten Sie die antistatischen Vorsichts ma nahmen bevor Sie die Analysatorkammer ffnen Vorgehensweise 1 Entl ften Sie den MSD und ffnen Sie den Analysator Siehe Seite 91 2 Entfernen Sie die EI Ionenquelle Siehe Seite 144 ci 3 Nehmen Sie die CI Ionenquelle aus ihrer Verpackung und setzen Sie die Ionenquelle im Radiator ein 4 Bringen Sie die R ndelschrauben wieder an Abb 32 5 Schlie en Sie die Kabel wie unter Schlie en der Analysatorkammer beschrieben an lonenquelle R ndelschrauben Quellenradiator Abb 32 Installieren der Cl Ionenquelle 164 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Cl Wartung 6 Installieren der CI Dichtung f r die Spitze der Verbindung Ben tigte Materialien e Dichtung f r Spitze der Verbindung G1099 60412 Die Dichtung f r die Spitze der Verbindung muss f r den CI Betrieb vorhan den sein Dies ist erforderlich um einen ad quaten Ionenquellendru
139. s System Siehe Entl ften des MSD auf Seite 65 3 Installieren Sie die CI Quelle Entfernen der CI Ionenquelle auf Seite 166 4 Pumpen Sie das System ab Siehe Abpumpen des MSD im CI Modus auf Seite 109 5 Warten Sie bis der Druck nahe dem zuvor aufgezeichneten Druck f r den EI Autotune Vorgang ist Siehe Uberwachen des Hochvakuumdrucks auf Seite 132 6 W hlen Sie in der Ansicht Manual Tune im Men Execute die Option Bake out MSD um das Dialogfeld Specify Bake Out parameters anzuzeigen Stellen Sie eine Mindestzeit von 2 Stunden ein passen Sie die anderen Parameter an und klicken Sie auf OK um mit dem Austrocknen zu beginnen 116 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 VORSICHT Nachdem das System vom El in den CI Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem Grund entl ftet wurde muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden Wenn Sie mit Cl Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder gro e Mengen an Wasser vorhanden sind f hrt dies zu einer starken Verunreinigung der lonenquelle Wenn dies passiert m ssen Sie den MSD entl ften und die lonenquelle reinigen 7 W hlen Sie im Men Setup den Befehl Methane Pretune aus und befolgen Sie die Aufforderungen des Systems Weitere Informationen finden Sie in der MassHunter Online Hilfe Der Methan Pretune Vorgang tunt das Ger t f r eine optimale Uberwachung
140. s die rtlichen Vorschriften bez glich der Luft qualit t eingehalten werden Der lfilter f r die standardm ige Vorpumpe h lt nur das Vorpumpen l zur ck Gif tige Chemikalien werden nicht gefiltert Entfernen Sie diesen lfilter wenn Sie gif tige L sungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren Verwenden Sie den Filter nicht wenn Sie mit einem CI MSD arbeiten Installieren Sie einen Schlauch um die Abluft der Vorpumpe in den Au enbereich oder in eine Abzugs haube abzuf hren In den Fl ssigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardm igen Vor pumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an Die gesamte verwendete Pumpenfl ssigkeit ist als gef hrlich zu betrachten und entspre chend zu behandeln Entsorgen Sie die verwendete Fl ssigkeit ordnungsge m wie durch rtliche Bestimmungen vorgeschrieben Tragen Sie zum Entfernen der Pumpenfl ssigkeit entsprechende chemikalienbest n dige Handschuhe und eine Schutzbrille Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Fl ssigkeit Elektrostatische Entladung Auf allen Leiterplatinen im MSD befinden sich Bauteile die durch elektrostati sche Entladungen besch digt werden k nnen Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Au erdem kann an Dr hten Anschl s sen und Kabeln eine elektrostatische Entladung auftreten die auf verbundene Elektronikplatinen abgeleitet wird Dies trifft besonders bei Anschlussdr hte
141. sen Injektionen an Ihrem GC f r die Hochleistungs MS Analyse mit der Publikationsnummer 5988 9944EN 44 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung Agilent 7890A und 7820A sowie 6890 GCs Ben tigte Materialien S ulenschneider keramisch 5181 8836 oder Diamant 5183 4620 Ferrule 0 3 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 10 mm 5062 3507 0 4 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 20 und 0 25 mm 5062 3508 0 5 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 32 mm 5062 3506 0 8 mm ID f r S ulen mit einem ID von 0 53 mm 5062 3512 Taschenlampe Lupe Vergr erungsglas Saubere Handschuhe Gro 8650 0030 Klein 8650 0029 Verbindungss ulenmutter 05988 20066 Schutzbrille Gabelschl ssel 1 4 Zoll und 5 16 Zoll 8710 0510 VORSICHT Beachten Sie dass die Vorgehensweise f r die S uleninstallation f r die MSDs der Serie 5975 von den Vorgehensweisen f r die meisten fr heren MSDs abweicht Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Ger t kann zu einer schlechten Empfindlichkeit und zu m glichen Sch den am MSD f hren Vorgehensweise 1 2 ER Konditionieren Sie die S ule Seite 44 Entl ften Sie den MSD Seite 88 und ffnen Sie die Analysatorkammer Seite 91 Stellen Sie sicher dass Sie das Ende der GC MSD Verbindung sehen k nnen Wenn die CI Verbindung installiert ist entfernen Sie die gefederte Spitzen dich
142. separate schriftliche Vereinbarung mit Garantie bedingungen bez glich des in diesem Dokument enthaltenen Materials besteht die zu diesen Bedingungen im Widerspruch stehen gelten die Garantiebedingungen in der separa ten Vereinbarung Sicherheitshinweise VORSICHT VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Er macht auf einen Betriebs ablauf oder ein Verfahren auf merksam der bzw das bei un sachgem er Durchf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren kann Setzen Sie den Vorgang nach einem Hinweise mit der berschrift VORSICHT erst fort wenn Sie die darin aufgef hrten Hinweise voll st ndig verstanden haben und ein halten k nnen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Sie macht auf einen Betriebs ablauf oder ein Verfahren auf merksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zu Verletzungen oder zum Tod f hren kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebe nen Bedingungen vollst ndig ver stehen und erf llen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enth lt Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des Gaschromatographen massenselekti ven Detektors GC MSD der Serie 5975 von Agilent 1 Einf hrung Kapitel 1 enth lt allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5975 einschlie lich einer Beschreibung der Hardware allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsin
143. sieren und speichern Sie die Methode 4 F llen Sie die FHT Kalibrierungsprobe in ein Probenfl schchen und platzieren Sie dieses in Position 2 5 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control im Men Checkout die Option High Mass Check aus 6 Folgen Sie den Anweisungen am Bildschirm 7 Nach 5 Minuten ist die Analyse abgeschlossen und die Ergebnisse werden gedruckt Siehe Tuning des MSD im EI Modus auf Seite 80 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 83 Data File C msdchem 1 5975 HighMass3 d vial 2 Acq On 28 Apr 2005 15 07 Operator Sample HIGH MASS TEST Inst Instrument 1 Misc aN Multiplr 1 00 Barcode EXPECTED lt NONE gt ACTUAL lt NONE gt Sample Amount 0 00 MS Integration Params NA Abundance lon 866 00 865 70 to 866 30 HighMass3 d 30000 20000 10000 ko OT TH rrr nn nn l Tree T LABEL i Time gt 2 10 2 20 230 240 250 260 270 2 80 2 90 3 00 3 10 320 3 30 3 40 3 50 3 60 370 3 80 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 Ole 22 828831835838 843 847 853 857 861 69 873 878 882886889 893 897 902905 910_ VCORE miz gt 815 820 825 830 835 840 845 850 855 860 865 870 875 880 885 800 805 900 905 910 915 920 925 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 866 10000 5000 T o l i 857 859 861 62804865 Is 868869 871 873874875 r maaa roeper eeaeee miz gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 Abundance LMS_FTIFesk Detected 866 10000 5000
144. tearat werden in der Abb 36 dargestellt Das einfache Fragmentierungsmuster die gro e Inten sit t des MH Ions und das Vorhandensein der beiden Addukt Ionen sind charakteristisch f r die positive chemische Ionisation beim Einsatz von Methan als Reagensgas Wenn im System Luft oder Wasser vorhanden ist besonders wenn der PFDTD Kalibrant vorhanden ist f hrt dies schnell zu einer Verunreinigung der Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Theorie der chemischen lonisation A Abundance scan 1443 9 799 min FAMES03 D 199 Ba 157 185 213 l i IL jl all la P mI i l i I 50 100 150 200 250 43 s55 255 129 11 241 1 ee 4283 Abundance scan 1405 9 723 min FAMESO4 D 97 1A methane FCI M 29 327 M 41 265 74 87 97 111 129 143 157 171 185 199 213 227237 251 j 298 313 J39 353363 379389399 pipni p pep p ap e p a ale l ee Ben 100 150 200 250 300 350 400 Abundance Scan 1542 9 780 miny FAMES01AD 316 ammonia FCI 330 63 75 87 101 115 129 143153 171 185195 209 227 241 250 272284 298 ae a e ea a e o a a a r e a a a a r a a a 100 150 200 250 300 Abb 36 Methylstearat MW 298 El Methan PCI und Ammoniak PCI Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 181 A 182 Theorie der chemischen lonisation Protonen bertragung Die Protonen bertragung kann wie folgt ausgedr ckt werden BH M gt MH B wobei mit dem Reagensgas B eine Ionisation erfolgt die zu einer
145. tung vom MSD Ende der Verbindung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 45 2 Installieren von GC S ulen Abb 9 46 4 Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der GC S ule Das abgeschr gte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen S ule Verbindungss ulenmutter GC MSD Verbindung GC Ende Analysatorkammer 2 GC MSD Verbindung MSD Ende 1 bis 2 mm E RET MSD GC Ofen Installieren einer Kapillars ule in der GC MSD Verbindung 5 Schieben Sie die S ule in die GC MSD Verbindung Abb 9 bis Sie diese ber die Analysatorkammer herausziehen k nnen 6 Brechen Sie 1 cm am Ende der S ule ab Seite 35 Achten Sie darauf dass keine S ulenfragmente in die Analysatorkammer fallen Diese k nnen die Hochvakuumpumpe besch digen 7 Reinigen Sie die Au enseite des freien Endes der S ule mit einem fussel freien mit Methanol angefeuchteten Tuch 8 Passen Sie die S ule so an dass sie 1 bis 2 mm ber das Ende der Verbin dung hinaussteht Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Installieren von GC S ulen 2 Verwenden Sie ggf die Taschenlampe und die Lupe um das Ende der S ule in der Analysatorkammer zu sehen Verwenden Sie nicht Ihre Finger um das S ulenende zu f hlen 9 Ziehen Sie die Mutter handfest an Stellen Sie sicher dass sich die Position der S ule beim Anziehen der Mutter nicht ver ndert Installieren Si
146. tware mit dem MSD Connection Status Zeigt den Verbindungsstatus des lokalen Netzwerks f r den MSD an Remote mit der Online Sitzung der MassHunter Data Acquisi tion Software verbunden Lokal nicht mit der Online Sitzung der MassHunter Data Acquisi tion Software verbunden Name of Instrument Zeigt den Namen des Ger ts an wenn dies mit der Online Sitzung der MassHunter Data Acquisition Software verbunden ist Der Name des Ger ts ist der Name der dem MSD ber das Dialogfen ster Configuration in der MassHunter Data Acquisition Soft ware zugewiesen wurde Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 57 3 58 Betrieb im Elektronensto Modus EI Tabelle 7 Men Maintenance Aktion Beschreibung Prepare to vent Pumpdown Erinnert Sie daran dass Sie den GC herunterfahren und dann das Ger t f r das Entl ften vorbereiten wenn Yes Select gedr ckt wird Startet eine Abpumpsequenz Tabelle8 Men MS Parameters Aktion Beschreibung High Vacuum Pressure Turbo Pump Speed Foreline Pressure MSD Fault Status lon Source Temp C Mass Filter Temp C CI Reagent Nur wenn die Mikro lonen Vakuummessvorrichtung installiert ist Zeigt die Geschwindigkeit der Turbopumpe an Zeigt den Vordruck an Gibt einen zusammengefassten Fehlerstatuscode Nummer im dezi malen dec und hexadezimalen hex Format an der alle m gli chen Fehlerkombinationen abdeckt
147. um die Reagensgasleitungen zu sp len und Wasserr ckst nde sowie andere Verunrei nigungen durch W rme zu entfernen Das Umschalten von PCI zu NCI dauert ca 2 Stunden damit die Ionenquelle abk hlt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Einf hrung 1 Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gef hrliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist liegen an folgenden Bereichen m gliche gef hrliche Spannungen an auch wenn das Ger t ausgeschaltet ist e Die Verkabelung zwischen dem MSD Netzkabel und dem Netzteil das Netz teil selbst und die Verkabelung vom Netzteil zum Netzschalter Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist liegen an folgenden Bereichen m gli che gef hrliche Spannungen an e Alle Elektronikplatinen im Ger t e Die internen Dr hte und Kabel die mit diesen Platinen verbunden sind Die Dr hte f r eine Heizung Ofen Detektor Einlass oder Ventilgeh use Alle diese Teile sind durch Abdeckungen abgeschirmt Wenn die Abdeckungen vor handen sind ist eine versehentliche Ber hrung von Stellen an welchen gef hrliche Spannungen anliegen nur schwer m glich Sofern nichts anderes angegeben wird entfernen Sie niemals eine Abdeckung wenn Detektor Einlass oder Ofen einge schaltet sind Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist m
148. ungspolarit ten wie bei der El auf Bei der PCI wird das Reagensgas durch eine Kollision mit den emittierten Elektronen ionisiert Die Reagensgas Ionen reagieren che misch mit den Probenmolek len als Protonenspender um Proben Ionen zu bilden Das Bilden von Ionen in der PCI erfolgt sanfter als bei der Elektro nenionisation was zu einer geringeren Fragmentierung f hrt Diese Reaktion bringt normalerweise eine hohe Intensit t des Molekular Ions hervor und wird somit h ufig eingesetzt um das molekulare Gewicht von Proben zu ermitteln Das g ngigste Reagensgas ist Methan Bei der PCI mit Methan werden mit nahezu allen Molek len der Probe Ionen erzeugt Andere Reagensgase wie Iso butan oder Ammoniak werden eher selektiv eingesetzt und f hren zu einer noch geringeren Fragmentierung Aufgrund des hohen Hintergrunds aus den Reagensgas Ionen ist die PCI nicht besonders empfindlich und die Erken nungsgrenzwerte sind generell hoch Es gibt vier grundlegende lonisationsprozesse die w hrend der positiven che mischen lonisation bei einem Ionenquellendruck zwischen 0 8 und 2 0 Torr stattfinden Dies sind e Protonen bertragung e Hydridentzug e Addition e Ladungsaustausch Abh ngig vom verwendeten Reagensgas k nnen ein oder mehrere dieser vier Prozesse verwendet werden um die Ionisationsprodukte zu beschreiben die in den resultierenden Massenspektren betrachtet werden EI Methan PCI und Ammoniak PCI Spektren von Methyls
149. ure GC APC 3C Pressure GC A 1 Temperature GC Aux 3 Temperature GC Collision Flow GC Column 2 Flow Calc GC Column 3 Flow Calc GC Column 4 Flow Calc GC Column 5 Flow Calc GC Column 6 Flow Calc GC Det B Fuel How GC Det B Makeup Flow bs ok Cao Hep 2 W hlen Sie in der Spalte Available Monitors eine berwachung aus und klicken Sie auf die Schaltfl che Add um die Auswahl in die Spalte Selected Monitors zu verschieben Wiederholen Sie diesen Vorgang f r weitere berwachungen 3 Klicken Sie auf OK Die neuen berwachungen werden in der unteren rechten Ecke des Fensters Instrument Control als Stapel angezeigt 4 Klicken Sie auf Window gt Arrange Monitors oder klicken Sie auf die gew nschte berwachung und ziehen Sie sie an die gew nschte Position Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im Elektronensto Modus Ei 3 E Instrument Control Run Status Sample Name r Instrument Status Data File ae Run Time Sy Offline Sequence Method Instrument ARARA PAMP SLEEP EZE E E Oven Temperature Inlet F Temperature Column 1 Flow Calc Aux 2 Temperature Inlet F Pressure Inlet F Total Flow Snertrum ir 5 Doppelklicken Sie zum Einstellen des Alarms einer berwachung auf eine in der Ansicht Instrument Control angezeigte Uberwachung um das Dialogfeld zum Einstellen ihres Alarms zu ffnen Aux 2 Temperature
150. uss das Kabel ersetzt werden Wenden Sie sich an Ihren Agilent Vertriebsbeauftragten Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr f r die Elektronik des MSD Die Leiterplatinen im MSD k nnen durch elektrostatische Entladungen besch digt werden Ber hren Sie die Platinen nur dann wenn dies absolut notwendig ist Wenn Sie diese anfassen m ssen tragen Sie eine Erdungs manschette und halten Sie antistatische Vorsichtsma nahmen ein Tragen Sie immer eine Erdungsmanschette wenn Sie die rechte Seitenabdeckung des MSD entfernen m ssen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 19 1 Einf hrung Viele Bauteile werden gef hrlich warm Viele Bauteile des GC MSD arbeiten mit Temperaturen die so hoch sind um zu ernsthaften Verbrennungen zu f hren Zu diesen Teilen geh ren unter anderem e Die Einl sse e Der Ofen und sein Inhalt e Der Detektor e Die S ulenmuttern mit denen die S ule an einem Einlass oder Detektor befestigt ist e Das Ventilgeh use Die Vorpumpe K hlen Sie diese Bereiche des Systems auf Raumtemperatur ab bevor Sie an diesen Arbeiten vornehmen Diese k hlen schneller ab wenn Sie zuerst die Temperatur der beheizten Zone auf Raumtemperatur einstellen Schalten Sie die Zone aus nachdem diese den Sollwert erreicht hat Wenn Sie an hei en Teilen Wartungsarbeiten durchf hren m ssen verwenden Sie einen Schrau benschl ssel und tragen Sie Handschuhe K hlen Sie das Bauteil des Ger ts an dem Sie W
151. utzerhandbuch MSD der Serie 5975 109 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI Einrichten der Software f r den CI Betrieb VORSICHT Stellen Sie immer sicher dass die Leistung des GC MS im EI Modus ordnungsgem ist bevor Sie in den CI Modus wechseln Vorgehensweise 1 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Men File die Option Load Tune Parameters und laden Sie die Tune Datei PCICHA U 2 Wenn f r diese Tune Datei noch nie ein CI Autotune Vorgang durchgef hrt wurde zeigt die Software eine Folge von Dialogfenstern an bernehmen Sie die voreingestellten Werte sofern nicht ein wichtiger Grund vorliegt um diese zu ndern Die Tune Werte wirken sich erheblich auf die Leistung des MSD aus Beginnen Sie immer mit den voreingestellten Werten wenn Sie eine CI das erste Mal ein richten und nehmen Sie dann Anpassungen f r Ihre spezifische Anwendung vor In Tabelle 16 finden Sie die voreingestellten Werte f r das Feld Tune Control Limits Diese Grenzwerte werden nur von Autotune verwendet Diese d rfen nicht mit den unter Edit MS Parameters eingestellten Parametern oder mit denen im Tune Bericht angegebenen Parametern verwechselt wer den 110 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Betrieb im chemischen lonisations Modus CI 4 Tabelle 16 Voreingestellte Grenzwerte f r die Tune Steuerung die nur von Cl Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak lonenpolarit t Posit
152. werte der Methode berschrieben Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch 4 Betrieb im chemischen lonisations Modus Cl Allgemeine Richtlinien 104 Die CI GC MSD Verbindung 105 Betrieb des CI MSD 107 Umschalten von der El Quelle auf die CI Quelle 108 Abpumpen des MSD im CI Modus 109 Einrichten der Software f r den Cl Betrieb 110 Bedienen des Steuerungsmoduls f r den Reagensgasfluss 112 Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 116 Verwenden anderer Reagensgase 119 Umschalten von der Cl Quelle auf die El Quelle 123 Cl Autotune 124 Durchf hren eines PCI Autotune Vorgangs nur Methan 126 Durchf hren eines NCI Autotune Vorgangs nur Methan als Reagensgas 128 berpr fen der PCI Leistung 130 berpr fen der NCI Leistung 131 berwachen des Hochvakuumdrucks 132 Dieses Kapitel enth lt Informationen und Anweisungen zum Betrieb der MSDs der Serie 5975 im CI Modus chemischen lonisation Die Informationen aus dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Gro teil auch hier zu Ein Gro teil des Materials bezieht sich auf die chemische Methanionisation jedoch befasst sich ein Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensga sen Die Software enth lt Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und zum Durchf hren der CI Autotune Vorg nge Autotune Vorg nge stehen f r die positive CI PCI mit Methanreagensgas und f r die negative CI NCI mit einem beliebigen Reagensgas

5975 MSD Serie Benutzerhandbuch für MassHunter

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