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Brechungsindex-Detektor

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1. Remote Kabel og00mo Wechselstrom CAN Bus Kabel Wechselstrom Abbildung 19 Empfohlene Konfiguration mit zwei T rmen f r 1260 R ckansicht Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 57 3 Installation des Brechungsindex Detektors Installation des Detektors Erforderliche Teile Erforderliche Hardware Vorbereitungen Beschreibung Netzkabel Weitere Kabel siehe Kabel bersicht auf Seite 150 Agilent Brechungsindex Detektor 1260 Infinity G1362A R umen Sie den Aufstellplatz frei Sorgen Sie f r die Stromversorgung Packen Sie den Detektor aus Der Detektor ist eingeschaltet wenn der Netzschalter in gedr ckter Position ist und die gr ne Anzeigelampe leuchtet Der Detektor ist ausgeschaltet wenn der Netzschalter herausragt und die gr ne Lampe nicht leuchtet Auch im ausgeschalteten Zustand flie t im Modul Strom solange das Netzkabel eingesteckt ist Die Durchf hrung von Reparaturen am Modul kann zu Personensch den wie z B Stromschlag f hren wenn das Geh use ge ffnet wird w hrend das Modul an die Netzspannung angeschlossen ist gt Stellen Sie daher immer einen freien Zugang zum Netzstecker sicher gt Trennen Sie das Netzkabel vom Ger t bevor Sie das Geh use ffnen gt Schlie en Sie das Netzkabel keinesfalls an das Ger t an solange die Abdeckungen nicht wieder aufgesetzt worden sind 58 Bei Aus
2. Auslieferungs Checkliste 50 Auslieferungs Checkliste Vergewissern Sie sich dass s mtliche Teile und Verbrauchsmaterialien zusam men mit Ihrem Modul geliefert wurden Eine Auslieferungs Checkliste finden Sie unten Identifizieren Sie die Teile bitte anhand der grafischen Darstellun gen in Im Fall fehlender oder defekter Teile wenden Sie sich bitte an die zust ndige Niederlassung von Agilent Technologies Tabelle 14 Auslieferungs Checkliste 1260 RID Beschreibung Anzahl Detektor 1 Netzkabel 1 Benutzerhandbuch auf 1 Benutzerdokumentations CD Zubeh rkit G1362 68755 1 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 Zubeh rkit Zubeh rkit G1362 68755 Enth lt Zubeh rteile die f r die Installation des Detektors erforderlich sind Best Nr Beschreibung G1362 68706 Verbindungsschlauchsatz G1362 87300 Verbindungskapillare G1362 87301 Restriktionskapillare 5181 1516 CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m 0100 1847 Adapter AIV zur L sungsmittelansaugleitung Ea Be ee er a a EE E Abbildung 13 Teile des Verbindungsschlauch Sets m 4 5 Abbildung 14 Teile der Verbindungskapillare Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 51 3 Installation des Brechungsindex Detektors Auspacken des Detektors Abbildung 15 Teile der Widerstandskapillare 52 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 Optimieren der Ge
3. WARNUNG Stellen Sie die ordnungsgem e Verwendung der Ger te sicher Der vom Ger t bereitgestellte Schutz kann beeintr chtigt sein gt Der Bediener sollte dieses Ger t so verwenden wie in diesem Handbuch beschrieben Sicherheitsstandards Dies ist ein Ger t der Sicherheitsklasse I mit Erdungsanschluss Es wurde entsprechend internationaler Sicherheitsstandards gefertigt und getestet Operation Beachten Sie vor dem Anlegen der Netzspannung die Installationsanweisun gen Dar ber hinaus sind folgende Punkte zu beachten W hrend des Betriebs darf das Ger tegeh use nicht ge ffnet werden Vor dem Einschalten des Ger tes m ssen s mtliche Massekontakte Verl ngerungska bel Spartransformatoren und angeschlossenen Ger te ber eine geerdete Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 165 12 Anhang 166 Netzsteckdose angeschlossen werden Bei einer Unterbrechung des Erdungs anschlusses besteht die Gefahr eines Stromschlags der zu ernsthaften Perso nensch den f hren kann Das Ger t muss au er Betrieb genommen und gegen jede Nutzung gesichert werden sofern der Verdacht besteht dass die Erdung besch digt ist Stellen Sie sicher dass nur Sicherungen f r entsprechenden Stromfluss und des angegebenen Typs normal tr ge usw als Ersatz verwendet werden Die Verwendung reparierter Sicherungen und das Kurzschlie en von Sicherungs haltern sind nicht zul ssig Einige in diesem Handbuch beschriebene
4. Abbildung 9 R ckseite des Detektors Elektrische Anschl sse und Typenschild HINWEIS Mit Einf hrung der Module der Serie 1260 Infinity wurde die GBIP Schnittstelle entfernt Seriennummer Die Seriennummer auf dem Typenschild enth lt die folgenden Informationen CCXZZ00000 cC X ZZ 00000 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Format Herstellungsland DE Deutschland Buchstabe A Z verwendet durch Hersteller Alphanumerischer Code 0 9 A Z wobei jede Kombination eindeutig ein Modul bezeichnet es kann nicht mehr als einen Code f r dasselbe Modul geben Seriennummer 25 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Schnittstellen Die Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity verf gen ber folgende Schnittstellen Tabelle 1 Schnittstellen f r Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity Modul CAN LAN BCD LAN RS 232 Analog APG Spezial optional integriert Remote Pumps G1310B Iso Pumpe 2 Ja Nein Ja 1 Ja G1311B Quat Pumpe G1311C Quat Pumpe VL G1312B Bin Pumpe G1312C Bin Pumpe VL 1376A Kap Pumpe G2226A Nano Pumpe G4220A BBin Pumpe 2 Nein Ja Ja Nein Ja G1361A Vorb Pumpe 2 Ja Nein Ja Nein Ja CAN DC OUT f r CAN Folgeger te Samplers G1329B ALS 2 Ja Nein Ja Nein Ja THERMOSTAT f r G2260A Vorb ALS G1330B G1364B FC PS 2 Ja Nein Ja Nein Ja THERMOSTAT f r G1364C FC AS G1330B G1364D FC uS CAN DC OUT f r G1367E HiP ALS CAN Folgeger te G1377A HiP mikro ALS G2258A D
5. Allgemeine Fehlermeldungen Allgemeine Fehlermeldungen gelten f r alle Agilent HPLC Module und k nnen auch bei anderen Modulen erscheinen Timeout Timeout Zeit berschreitung Das vorgegebene Zeitlimit wurde berschritten M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Die Analyse wurde erfolgreich beendet und Suchen Sie im Logbuch nach dem Ereignis und die Timeout Funktion hat das Modul wie nach der Ursache f r den Status Nicht bereit gefordert ausgeschaltet Starten Sie die Analyse bei Bedarf nochmals 2 W hrend einer Sequenz oder einer Analyse Suchen Sie im Logbuch nach dem Ereignis und mit mehreren Injektionen war das Modul nach der Ursache f r den Status Nicht bereit l nger als das vorgesehene Zeitlimit nicht Starten Sie die Analyse bei Bedarf nochmals betriebsbereit 102 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Shut Down Shut Down Herunterfahren Ein externes Ger t hat ein Abschaltsignal auf der Remote Leitung erzeugt Das Modul berwacht fortlaufend die am Remote Eingang anliegenden Status signale Die Fehlermeldung wird erzeugt wenn am Kontaktstift 4 des Remote Steckers ein tiefpegeliges Eingangssignal LOW anliegt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 In einem externen Ger t das ber den Beseitigen Sie das Leck im externen Ger t Remote Anschluss mit dem System bevor Sie das Modul neu starten verbunden ist wurde ein Leck entdeckt 2 Ein externes b
6. Detectors Detektoren Diode 1 signal Signal Diode 1 Diode 2 signal Signal Diode 2 E Error Method Fehlermethode F Full Menus Vollst ndige Men s Heater Heizung Instrument Ger t Instrument menu Ger temen M Module Service Center Modulservicecenter Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Software Vokabular More Weitere Einstellungen More RID Weitere Einstellungen Negative negativ noLimit unbegrenzt Not ready Nicht betriebsbereit off Aus OFF ZU on Ein Optical Unit Temperature Temperatur der Optikeinheit Others Sonstige P Peakwidth Peakbreite Polarity Polarit t Positive positiv Posttime Wartezeit 173 Software Vokabular POWER ON W waittime Print Plot Wartez it Diagramm drucken Pumps Pumpen Purge Reference Cell Referenzzelle sp len purgetime Sp lzeit Recycling Valve Recyclingventil S Samplers Probengeber Save Speichern Setup RID Signal Einrichtung des Brechungsin dex Detektorsignals Stoptime Stoppzeit Store Additionally Zus tzlich speichern T Take current method Aktuelle Methode verwenden Test Chromatogram Testchromatogramm Time Zeit Tools Werkzeuge Turn Heater on at Heizung einschalten am 174 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Index 8 Bit Konfigurationsschalter integriertes LAN 32 ohne integriertes LAN 34 A Abgleich 93 Abmessungen 44 Agilent Diagnose Software 97 Agilent Lab Adv
7. ndert sich auch der Brechungsindex Bei konstanter Wellenl nge des einfallenden Lichts besteht im Allgemeinen eine lineare Relation zwischen dem Brechungsindex und der Dichte des Mediums Die Dichte eines Mediums wird von folgenden Faktoren beeinflusst Zusammensetzung sofern es sich nicht um eine reine Substanz handelt Temperatur Druck Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Detektionsprinzip Aufbau des Detektors Der Agilent Brechungsindex Detektor 1260 Infinity ist ein Differentialrefrak tometer das die Ablenkung eines Lichtstrahls aufgrund der unterschiedlichen Brechungsindizes der Proben und Referenzzelle in einer einzelnen Flusszelle misst Das durch die Lampe emittierte Licht passiert die Flusszelle die diagonal in Proben und Referenzzelle unterteilt ist Im hinteren Bereich der Flusszelle befindet sich ein Spiegel der das Licht durch die Zelle zur ck und durch ein Nullglas das den Weg des Lichtstrahls beeinflusst zum Lichtempf nger reflek tiert Die zwei Dioden des Lichtempf ngers erzeugen proportional zur Licht menge die auf sie f llt elektrischen Strom siehe Abbildung 3 auf Seite 14 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 13 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Diode 1 Diode 2 Nullglas Lichtempf nger Referenzzelle Spiegel Probenzelle Spalt Abbildung 3 Detektionsprinzip Messungen Zun chst werden die Probe
8. 2 Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2010 2012 Die Vervielf ltigung elektronische Speiche rung Anpassung oder bersetzung dieses Handbuchs ist gem den Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes ohne vorherige schriftliche Genehmigung durch Agilent Technologies verboten Microsoft Microsoft is a U S registered trademark of Microsoft Corporation Handbuch Teilenummer 61362 92011 Rev B Ausgabe 05 12 Gedruckt in Deutschland Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Germany Dieses Produkt kann als Komponente eines In vitro Diagnosesystem einge setzt werden sofern das System bei den zust ndigen Beh rden registriert ist und den einschl gigen Vor schriften entspricht Andernfalls ist es nur f r den allgemeinen Laborge brauch vorgesehen Gew hrleistung Agilent Technologies beh lt sich vor die in diesem Handbuch enthaltenen Informationen jederzeit ohne Vorank ndigung zu ndern Agilent Technologies bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in diesem Handbuch enthaltenen Infor mationen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkeit f r einen bestimmten Zweck Agilent Technologies bernimmt keine Haf tung f r Fehler die in diesem Hand buch enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieses Handbuchs Falls zwischen Agilent und dem Benutzer
9. Die CAN Schnittstelle dient der Daten bertragung zwischen den Ger temodu len Es handelt sich um ein zweiadriges serielles Bussystem das hohes Daten aufkommen und Echtzeitanforderungen unterst tzt LAN Die Module haben entweder einen Steckplatz f r eine LAN Karte z B Agilent G1369A B LAN Schnittstelle oder eine integrierte LAN Schnittstelle z B Detektoren G1315C D DAD und G1365C D MWD Diese Schnittstelle erm g licht die Steuerung des Moduls Systems ber einen angeschlossenen Compu ter mit der entsprechenden Steuerungssoftware Wenn das System einen Agilent Detektor DAD MWD FLD VWD RID umfasst sollte das LAN aufgrund der h heren Datenlast mit dem DAD MWD FLD VWD RID verbunden werden Wenn das System keinen Agilent Detektor umfasst sollte die LAN Schnittstelle in der Pumpe oder im automatischen Probengeber installiert werden RS 232C seriell Der RS 232C Anschluss wird zur Steuerung des Moduls von einem Computer mit entsprechender Software aus verwendet Diese Schnittstelle kann durch den Konfigurationsschalter an der R ckseite des Moduls konfiguriert werden Informationen hierzu finden Sie unter Einstellungen f r die RS 232C Daten kommunikation Bei Hauptplatinen mit integriertem LAN ist keine Konfiguration m glich Diese sind wie folgt vorkonfiguriert 19 200 Baud e 8 Datenbits ohne Parit t es werden immer ein Start und ein Stoppbit verwendet nicht nderbar Die RS 232C Schnittstelle ist als DCE D
10. Optimierung des Brechungsindex Detektors 5 7 Wahl einer geeigneten Ansprechzeit F r die meisten Anwendungen eignet sich eine Einstellung von 4 Sekunden Nur f r sehr schnelle Analysen mit kurzen S ulen und hohen Flussraten wird eine k rzere Einstellung empfohlen Beachten Sie dass selbst bei sehr langen Ansprechzeiten die Schnellpeaks etwas niedriger und breiter ausfal len aber Retentionszeiten und Peakfl chen trotzdem richtig und reprodu zierbar sind 8 Recycling der mobilen Phase Verwenden Sie das Recyclingventil zum automatischen Recycling der gef r derten mobilen Phase wenn keine Analyse l uft Auf diese Weise ist der Pumpenfluss bis zur n chsten Analyse unterbrechungsfrei ohne dass L s ungsmittel der mobilen Phase verschwendet werden Ein weiterer Vorteil besteht darin dass der Brechungsindex Detektor immer stabilisiert und direkt betriebsbereit ist 9 Verwendung eines Entgasers Bei vielen L sungsmitteln kann durch die Verwendung eines Entgasers eine bessere Basislinienstabilit t erzielt werden Bei anderen L sungsmitteln ergibt die Verwendung eines Entgasers m glicherweise keine bessere Basis linienqualit t 10 Sp len des Entgasers Wenn der Fluss angehalten wird und die mobile Phase im Vakuumentgaser verbleibt ndert sich die L sungsmittelzusammensetzung Sp len Sie bei einem erneuten Start des Flusses oder bei Verwendung einer neuen mobi len Phase jeden Entgaserkanal 10 Minuten lang bei der maximal
11. Trocknen des Lecksensors Austausch des Leckagesystems Aktualisierung der Detektor Firmware Falls die Flusszelle verunreinigt ist Bei Auftreten einer Leckage Pr fen Sie auf Leckagen Wenn Teile gebrochen oder korrodiert sind Pr fen Sie auf Leckagen Wenn nicht aktuell oder besch digt Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 137 9 Wartung Reinigen des Moduls Das Geh use des Moduls ist stets sauber zu halten Die Reinigung sollte mit einem weichen mit Wasser oder einer milden Sp lmittell sung angefeuchte ten Lappen erfolgen Verwenden Sie keine zu nassen Lappen da sonst Fl ss igkeit in das Ger t tropfen k nnte Fl ssigkeit die in den Elektronikraum des Moduls tropft Fl ssigkeit in der Elektronik des Moduls kann zu einem Stromschlag f hren und das Modul besch digen gt Verwenden Sie f r die Reinigung kein berm ig nasses Tuch gt Vor dem ffnen von Verschraubungen m ssen daher alle L sungsmittelleitungen entleert werden 138 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Wartung 9 Sp len der Flusszelle Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile Falls die Durchflusszelle kontaminiert ist Glasspritze Adapter Anzahl Beschreibung 1 Starkes L sungsmittel Schlauchleitungen zum Abfluss Gef hrliche L sungsmittel Die in diesem Verfahren verwendeten starken L sungsmittel sind giftig und entflammbar daher sind entsprechende
12. Wenn Sie folgende Schalterstellungen verwenden und das Ger t wieder ein schalten verbleibt die Ger tefirmware im residenten Modus Das Ger t kann nicht als Modul betrieben werden Es werden nur die Basisfunktionen des Betriebssystems verwendet zum Beispiel f r die Kommunikation In diesem Modus kann die Hauptfirmware geladen werden mithilfe von Update Hilfsprogrammen Tabelle 10 Boot Resident Einstellungen ohne integriertes LAN Modus swi sw2 sw3 sw4 sw5 sw6 SWw7 sw8 LAN Kein LAN TEST BOOT 1 1 1 0 0 0 0 0 TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 0 VORSICHT Erzwungener Kaltstart Ein erzwungener Kaltstart kann durchgef hrt werden um das Modul in einen definierten Modus mit Standard Parametereinstellungen zu versetzen Datenverlust Ein erzwungener Kaltstart l scht alle Methoden und Daten die im nicht fl chtigen Speicher gespeichert sind Hiervon ausgenommen sind die Diagnose und Reparatur Logb cher gt Speichern Sie Ihre Methoden und Daten bevor Sie einen erzwungenen Kaltstart ausf hren Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 37 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Wenn Sie folgende Schaltereinstellungen verwenden und das Ger t wieder ein schalten wird ein erzwungener Kaltstart durchgef hrt Tabelle 11 Einstellungen f r erzwungenen Kaltstart ohne integriertes LAN Modus swi sw2 sw3 sw4 sw5 sw6 SWw7 sw8 LAN TEST BOOT 1 1 0 0 0 0 0 1 Kein LAN TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 1 38 Agilent R
13. 9 Wartung Einf hrung in die Wartung 134 Warnungen und Sicherheitshinweise 135 Wartungsarbeiten am Detektor 137 Reinigen des Moduls 138 Sp len der Flusszelle 139 Beseitigen von Leckagen 140 Austausch von Teilen des Leckagesystems 141 Aktualisierung der Detektor Firmware 142 Austausch der Schnittstellenkarte 143 BE Agilent Technologies 133 9 Wartung Einf hrung in die Wartung Das Modul ist besonders wartungsfreundlich Die Wartung kann von der Vor derseite aus mit dem Modul im Systemturm durchgef hrt werden Das Modul enth lt keine Innenteile die gewartet werden k nnen ffnen Sie das Modul nicht 134 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Wartung 9 Warnungen und Sicherheitshinweise WARNUNG Giftige entflammbare und gef hrliche L sungsmittel Proben und Reagenzien Das Hantieren mit L sungsmitteln Proben und Reagenzien kann Ihre Gesundheit und Sicherheit gef hrden gt Treffen Sie beim Arbeiten mit diesen Substanzen ausreichende Sicherheitsvorkehrungen etwa indem Sie Schutzbrille Sicherheitshandschuhe und Schutzkleidung tragen beachten Sie die Vorschriften im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers und halten Sie sich an die Gute Laborpraxis GLP gt Verwenden Sie die f r die Analyse erforderlichen Substanzen in m glichst geringen Mengen gt Setzen Sie das Ger t nicht in explosionsgef hrdeten Bereichen ein EA Bei ge ffnetem Geh use kann es w hrend Reparaturen
14. ber einen zweiten W rmetauscher durch die Referenzzelle und dann in das Recyclingventil siehe Abbildung 5 auf Seite 17 Wenn nur die mobile Phase flie t kann durch regelm iges Schal ten des Sp lventils in die Position AUF sichergestellt werden dass die Fl ssig keit in der Referenzzelle weitestgehend dem flie enden L sungsmittel entspricht Das Sp lventil kann manuell f r einen festgelegten Zeitraum in die Position AUF gestellt werden oder die Betriebsart Automatic purge kann akti viert werden In dieser Betriebsart wechselt das Sp lventil vor dem Start einer Analyse f r einen unter purgetime festgelegten Zeitraum automatisch in die Position AUF Bei Angabe eines Zeitraums unter purgetime muss auch ein Wert unter waittime eingegeben werden damit sich die Basislinie des Detektors nach dem Umschalten der Sp lventil Position stabilisieren kann Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Nach Ablauf der Sp lzeit und der Wartezeit wird die Analyse gestartet In der Betriebsart Automatic zero before analysis wird der Detektorausgangsstrom unmittelbar vor Beginn der Analyse auf Null gestellt 2 Flussweg mit ge ffnetem Sp lventil gt Flussweg mit geschlossenem Sp lventil Abbildung 5 Flussweg 1 Einlass 2 Heizung 3 W rmetauscher 4 Probenzelle 5 Sp lventil 6 Recyclingventil 7 Abfallbeh lter 8 Referenzzelle 9 L sungsmittelflasche Agilent RID 1
15. berblick ber den Brechungsindex Detektor 2 Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Umgebungsanforderungen sowie tech nische Daten und Leistungsdaten 3 Installation des Brechungsindex Detektors Dieses Kapitel enth lt Informationen zum Auspacken zur berpr fung auf Vollst ndigkeit zur Ger teanordnung und zur Installation des Detektors 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Dieses Kapitel enth lt Informationen zur Einrichtung des Detektors f r eine Analyse sowie eine Beschreibung der Grundeinstellungen 5 Optimierung des Brechungsindex Detektors Dieses Kapitel bietet Informationen zur Optimierung des Detektors 6 Fehlerbehebung und Diagnose Dieses Kapitel bietet einen berblick ber die Fehlerbehebungs und Diagno sefunktionen und die verschiedenen Benutzeroberfl chen 7 Fehlerbeschreibungen Dieses Kapitel erl utert die Bedeutung der Fehlermeldungen gibt Hinweise zu den m glichen Ursachen und empfiehlt Vorgehensweisen zur Behebung der Fehlerbedingungen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 3 Inhalt dieses Handbuchs 8 Testfunktionen In diesem Kapitel werden die integrierten Testfunktionen des Detektors beschrieben 9 Wartung Dieses Kapitel bietet allgemeine Informationen zur Wartung des Detektors 10 Wartungszubeh r Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Ersatzteilen 11 Anschlusskabel Dieses Kapitel enth l
16. 10 Reinigung 138 Remote Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Index Kabel 154 Reparaturen Austausch der Schnittstellenkarte BCD LAN 143 Austausch von Teilen des Leckagesystems 141 Firmware austauschen 142 142 Leckagen beseitigen 140 Sicherheitshinweise und Warnungen 135 Sp len der Flusszelle 139 RS 232C 28 Kabel 160 Kommunikationseinstellungen 35 S Sch den bei Anlieferung 50 Schnittstellenkarte BCD LAN Austausch 143 Schnittstellen 26 Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen 108 Sensor zur Temperaturkompensation offen 108 Seriennummer Informationen 25 Shut Down 103 Sicherheitshinweise und Warnungen 135 Sicherheitshinweise Lithiumbatterien 168 Sicherheit Allgemeine Informationen 165 Standards 44 Symbole 164 Sicherheitsklasse Il 165 Spannungsbereich 44 Spezial Schnittstellen 31 Spezielle Einstellungen Boot resident 37 177 Index erzwungener Kaltstartt 37 Statusanzeige 95 Steuerung 68 Stromanschluss 40 Stromverbrauch 44 Stromversorgungsanzeige 94 Synchronisationsverlust 105 T Technische Daten und Leistungsdaten 39 Technische Daten 44 Teilebezeichnung Kabel 149 Zubeh rkit Teile besch digte 50 fehlende 50 Temperatur bei Nichtbetrieb 44 Temperatur der Optikeinheit 86 Temperaturf hler 106 146 51 Testchromatogramm 130 Testprobe Chromatographische Bedingungen festlegen 74 Tests Testchromatogramm 130 U Umgebungstemperatur bei Betrieb 44 Umgebungstemper
17. 21 Entgaser 87 Externer Kontakt Kabel 161 F Fehlerbehebung Fehlermeldungen 101 92 92 Statusanzeigen 92 94 Fehlermeldungen Falsches Temperaturprofil 112 175 Index Fehlende Abdeckung 110 Heizungswiderstand zuhoch 111 H chsttemperatur berschritten 113 Lampenspannung zuhoch 116 Lampenspannung zu niedrig 116 Lampenstrom zu hoch 116 Lampenstrom zu niedrig 117 Leck 106 Lecksensor kurzgeschlossen 107 Lecksensor offen 107 L fter ausgefallen 109 Recyclingventil fehlt 115 Remote Timeout 104 Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen 108 Sensor zur Temperaturkompensation offen 108 Shut down 103 Sicherung der Heizung 112 Sicherung des Recyclingventils durchgebrannt 114 Sicherung des Sp lventils durchgebrannt 114 Sp lventil nicht angeschlossen 115 Start ohne Abdeckung 110 110 Synchronisationsverlust 105 Temperatursignal nicht entzifferbar 113 Thermosicherung offen 111 Timeout 102 Firmware Aktualisierungen 142 142 Upgrade Downgrade 142 142 Flussweg 16 Flusszelle 171 Informationen zu L sungsmitteln 171 Sp len 139 Frequenzbereich 44 Fritten und Filter 86 Funkst rungen 169 176 Funktionen Ger teaufbau 23 Sicherheit und Wartung 46 Funktionsweise des Detektors Automatischer Nullabgleich vor Analyse 17 Automatisches Recycling nach der Analyse 16 Automatisches Sp len 16 Flussweg 16 Recyclingventiil 16 Sp lventil 16 G Ger teanordnung 53 54 57 R ckansicht 57 Vorderansicht 54
18. 87 5 mg Sucrose F llen Sie die abgewogene Sucrosemenge in einen geeigneten Messkol ben F gen Sie 10 mL LC reines Wasser hinzu und sch tteln oder r hren Sie bis sich der Inhalt des Kolbens gel st hat F llen Sie bis zum angegebenen Volumen mit LC reinem Wasser auf Warten Sie f nf Minuten und sch tteln Sie danach nochmals den Kolben Nun kann die L sung verwendet werden 2 Vorbereitung der Pumpe a b F llen Sie eine geeignete L sungsmittelflasche mit LC reinem Wasser Schlie en Sie diese Flasche an Kanal A der Pumpe an Al im Fall einer bin ren Pumpe 3 Inder Software Agilent Lab Advisor ab Version B 01 03 SP4 werden f r den Kalibriervorgang drei Bildschirme verwendet Modulservicecenter f r Brechungsindex Detektor ber Werkzeuge M Generic control parameters m Recycle Valve On Off Recycle Valve on Recycle Valve off m Purge Yalve On Off Purge Valve on Purge Valve off b Bildschirm Werkzeuge f r Brechungsindex Detektor ber Werkzeuge Der Abschnitt f r die Pumpe ist aktiv wenn eine Agilent Pumpe im Sys tem installiert ist Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 123 8 Testfunktionen Kalibrierung des Brechungsindex Tools RID Tool Screen r Reference Cell No pump available Pump 17 Use Pump Purge Time min 4 Purge Flow ml min Solvent Channel Purge Reference Cell m Recycle Valve Waste C Recycle
19. Ger teumgebung Netzkabel 41 Ger uschemission 170 Gewicht 44 GLP Funktionen 46 GLP 10 Hinweise zum Aufstellort 39 Informationen zu L sungsmitteln 66 171 Installation Auslieferungs Checkliste 50 Auspacken 50 Detektor 58 Fl ssigkeitsanschl sse 61 Hinweise zum Aufstellort 39 Kapillaren f r Einlass Abfluss und Recycling 61 Platzbedarf 42 Umgebung 42 42 42 Internet 172 K Kabel Analog 152 150 BCD 157 150 CAN 159 151 externer Kontakt 161 LAN 159 151 Remote 154 150 RS 232 160 151 bersicht 150 zum Anschluss der ChemStation 57 zum Anschluss von APG Remote 57 zum Anschluss von CAN 57 zum Anschluss von LAN 57 Kalibrierung des Brechungsindex 122 Kalibrierung Brechungsindex 92 Kommunikationseinstellungen RS 232C 35 Kondensation 43 Konfiguration zwei T rme 56 kurzgeschlossen 107 L LAN 28 Kabel 159 Leckagen Reparatur 140 Leckagesystem Austauschen 141 Leck 106 Lecksensor offen 107 Leistungsdaten 45 Lithiumbatterien 168 L sungsmittel und Auffangbeh lter 86 L sungsmittel 86 87 171 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch L fter ausgefallen 109 Luftfeuchtigkeit 44 M Max H he bei Betrieb 44 Max H he bei Nichtbetrieb 44 Meldung die den nicht betriebsbereiten Zustand des Detektors signalisiert 118 Meldungen nicht betriebsbereit Dioden nicht abgeglichen 119 nicht genug Licht 119 Sp lzeit l uft 118 118 Warten auf Sp lvorgang 118 Meldungen Sp lventil nicht a
20. Heater Resistance Too High 111 Heater Fuse 112 Wrong Temperature Profile 112 Undecipherable Temperature Signal 113 Maximum Temperature Exceeded 113 Purge Valve Fuse Blown 114 Recycle Valve Fuse Blown 114 Purge Valve Not Connected 115 Recycle Valve Missing 115 Lamp Voltage too Low 116 Lamp Voltage too High 116 Lamp Current too High 116 mepe Agilent Technologies 99 7 100 Fehlerbeschreibungen Lamp Current too Low 117 Wait Function Timed Out 117 Meldungen die den nicht betriebsbereiten Zustand des Detektors signalisieren 118 Purge Time Running 118 Wait for Purge 118 Unbalanced Diodes 119 Not Enough Light 119 Too Much Light 120 Dieses Kapitel erl utert die Bedeutung der Fehlermeldungen gibt Hinweise zu den m glichen Ursachen und empfiehlt Vorgehensweisen zur Behebung der Fehlerbedingungen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Was sind Fehlermeldungen Fehlermeldungen werden auf der Benutzeroberfl che angezeigt wenn es sich um einen elektronischen bzw mechanischen Fehler oder einen Fehler am Flusssystem handelt der vor der Weiterf hrung der Analyse behoben werden muss Beispielsweise k nnte die Reparatur oder der Austausch eines Ver schlei teiles erforderlich sein In einem solchen Fall leuchtet die rote Status anzeige an der Vorderseite des Moduls und der Fehler wird im Ger telogbuch festgehalten Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 101 7 _Fehlerbeschreibungen
21. Ihre Applikation korrekte Flussrate ein und schlie en Sie das Sp lventil Pumpen Sie etwa 30 Minuten lang L sungsmittel durch Ihr System bevor Sie Ihre Anwendung starten bei einigen L sungsmitteln sind m glicherweise auch eine l ngere Sp l und Aquilibrierdauer erforderlich Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 67 4 68 Verwendung des Brechungsindex Detektors Steuerung des Brechungsindex Detektors Die folgende Betriebsanleitung wurde unter Verwendung der Agilent B 01 03 ChemStation Software erstellt Anleitung Um das Dialogfeld zur Steuerung des Brechungsindex Detektors anzuzeigen w hlen Sie im Ger temen More RID Die OptionMore RID ist nur in Full Menus verf gbar W hlen Sie dann die Option Control aus dem More RID Untermen xi r Heater p Ero Method on C off Take current method Recycling Yave r Analog Output Range Con C ioi DIV CV Purge Reference Cell p At Power On on C off M Turm heater on for 20 0 min r Automatic Tum On J Turm heater on at m d yyyy 10 18 2005 Time 423 4 hams Cancel Help Abbildung 22 Steuerung des Brechungsindex Detektors e Heater W hlen Sie die Option on zum Einschalten der Heizung des Bre chungsindex Detektors F r diesen Parameter muss die Temperatur der Optikeinheit eingestellt werden W hlen Sie die Option off um die Heizung der Optik
22. Sie f r Ihre RS 232C Kommunikation verwenden m chten Die Zahlen 0 und 1 bedeuten dass der Schalter nach unten bzw nach oben gestellt ist Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 35 1 36 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Tabelle 7 Baudraten Einstellungen ohne integriertes LAN Schalter Baudrate Schalter Baudrate 3 4 5 3 4 5 0 0 0 9600 1 0 0 9600 0 0 1 1200 1 0 1 14400 0 1 0 2400 1 1 0 19200 0 1 1 4800 1 1 1 38400 Tabelle 8 Datenbit Einstellungen ohne integriertes LAN Schalter 6 L nge des Datenworts 0 7 Bit Kommunikation 1 8 Bit Kommunikation Tabelle 9 Parit tseinstellungen ohne integriertes LAN Schalter Parit t 7 e 0 0 keine Parit t 1 0 ungerade Parit t 1 1 gerade Parit t Es werden immer ein Start und ein Stoppbit verwendet nicht nderbar Standardm ig stellt sich das Modul auf 19200 Baud ein 8 Datenbits ohne Parit t Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Spezielle Einstellungen Die speziellen Einstellungen sind f r bestimmte Aktionen erforderlich nor malerweise in einem Service Fall Die Tabellen enthalten Einstellungen f r Module mit und ohne integriertes LAN Sie sind mit LAN und kein LAN gekennzeichnet Boot Resident Prozeduren zur Aktualisierung der Firmware erfordern diesen Modus falls beim Laden der Firmware Haupt Firmware Komponente Fehler auftreten
23. auf gef hrliche Spannungen hin Weist auf einen Schutzkontakt Erdung hin Das Licht der Deuterium Lampe in diesem Produkt kann bei direktem Blickkontakt zu Augenverletzungen f hren Das Ger t ist mit diesem Symbol versehen wenn hei e Oberfl chen vorhanden sind mit denen der Benutzer nicht in Ber hrung kommen sollte WARNUNG Doado weist Sie auf Situationen hin die Personensch den oder t dliche Verletzungen verursachen k nnen gt bergehen Sie nicht diesen Hinweis bevor Sie die Warnung nicht vollst ndig verstanden haben und entsprechende Ma nahmen getroffen haben 164 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anhang 12 VORSICHT Der Sicherheitshinweis VORSICHT weist Sie auf Situationen hin die zu einem m glichen Datenverlust oder zu einer Besch digung des Ger ts f hren k nnen gt Fahren Sie bei einem Vorsicht Hinweis erst dann fort wenn Sie ihn vollst ndig verstanden und entsprechende Ma nahmen getroffen haben Allgemeine Sicherheitsinformationen Die folgenden allgemeinen Sicherheitshinweise m ssen in allen Betriebspha sen sowie bei der Wartung und Reparatur des Ger ts beachtet werden Die Nichtbeachtung dieser Vorsichtsma nahmen bzw der speziellen Warnungen innerhalb dieses Handbuchs verletzt die Sicherheitsstandards der Entwick lung Herstellung und vorgesehenen Nutzung des Ger ts Agilent Technologies bernimmt keine Haftung wenn der Kunde diese Vorschriften nicht beachtet
24. dem Sp lvorgang ein At Power On Wenn diese Funktion aktiviert ist wird die Heizung der Opti keinheit beim Einschalten des Brechungsindex Detektors automatisch ein geschaltet Zur Verwendung der k rzest m glichen quilibrierdauer wird empfohlen diese Funktion immer zu aktivieren Automatic Turn On Mit dieser Funktion k nnen Sie ein Datum und eine Uhr zeit f r das automatische Einschalten der Heizung der Optikeinheit festle gen Hierbei muss die Funktion At Power On deaktiviert sein W hlen Sie Turn Heater on at um das Datums und das Uhrzeitfeld zu aktivieren und geben Sie die gew nschten Angaben im angegebenen Format in die Felder f r Datum und Uhrzeit ein Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 69 4 70 Verwendung des Brechungsindex Detektors Brechungsindex Detektor Einstellungen Die folgende Anleitung wurde f r einen Betrieb mit der Agilent B 01 03 Chem Station Software erstellt Anleitung W hlen Sie im Men Instrument die Option Setup RID Signal um das Dialogfeld zum Signal des Agilent Brechungsindex Detektors 1260 Infinity anzuzeigen x T Optical Unit Temperature r Time 330 E C Stoptime as Pump I mi 20 00 min r Polarity S w Posttime positive off 4 2 7 min C negative r Automatic recycling r Peakwidth Responsetime after analysis v oa P 0 2 min 4 s standarc Timetable Line Time Polarity Peakwidth set Append Cut Copy Fa
25. den Anschluss Recycling an WASTE IL RECYCLE u a 1 Entfernen Sie die Blindstopfen von allen Auslassanschl ssen d h Abfluss und Recycling des Detektors um eine Besch digung der Flusszelle zu vermeiden falls das Recyclingventil w hrend der Zufuhr von Fl ssigkeit zum Detektor versehentlich auf einen dieser Anschl sse geschaltet wird Zur Optimierung der Detektorleistung sollten der Abfallbeh lter und die L sungsmittelflasche oberhalb des Brechungsindex Detektors und der L sungsmittelpumpe platziert werden z B im L sungsmittelraum Auf diese Weise wird in der Probenzelle ein geringer Druck aufrechterhalten Verlegen Sie die Schlauchleitungen im Ger teturm hinter den Frontplatten der Module 6 F hren Sie den Abflussschlauch zu einem geeigneten Abfallbeh lter Stellen Sie sicher dass die Fl ssigkeit in diesem Schlauch ungehindert flie en kann 7 Wenn das L sungsmittel Recycling genutzt wird f hren Sie den Recycling Schlauch in die L sungsmittelflasche Stellen Sie sicher dass die Fl ssigkeit in diesem Schlauch ungehindert flie en kann 8 Schalten Sie den Eluentenfluss ein und achten Sie auf Leckagen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 63 3 Installation des Brechungsindex Detektors Fl ssigkeitsanschl sse 9 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein Die Installation des Detektors ist nun abgeschlossen 64 Agilent RID 1260 Inf
26. explosionsgef hrdeten Bereichen ein Bei der Lieferung ist die Flusszelle mit Isopropanol gef llt Zum Versand wird diese Bef llung generell empfohlen Damit wird Glasbruch bei extrem kalten Bedingungen vermieden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 61 3 Installation des Brechungsindex Detektors Fl ssigkeitsanschl sse 1 Dr cken Sie die Schnappverschl sse und nehmen Sie die Frontplatte ab um Zugriff auf die Verbindungsanschl sse zu erhalten 2 Identifizieren Sie die Anschl sse f r Einlass Abfluss und Recycling Recycling Abfluss Einlass 3 Entfernen Sie den Blindstopfen und schlie en Sie die Verbindungskapillare an den Anschluss Einlass an 62 4 Entfernen Sie den Blindstopfen und schlie en Sie einen der Schl uche aus dem Verbindungsschlauch Set an den Anschluss f r den Abfluss an Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 Der tolerable Gegendruck in der Brechungsindex Flusszelle betr gt 5 bar Daher ist der Brechungsindex Detektor als letztes Modul im Flussweg anzuordnen Falls ein weiterer Detektor erforderlich ist muss er im Flussweg vor dem Brechungsindex Detektor angeordnet werden um eine Besch digung der RID Flusszelle durch berdruck zu vermeiden 5 Entfernen Sie den Blindstopfen und schlie en Sie den anderen Schlauch aus dem Verbindungsschlauch Set an
27. r Optical Balance Last Purge 2010 01 22 10 23 42 of C On 1 000 0 1 000 Diode Balance c Bildschirm Kalibrierung des Brechungsindex Detektors ber Kalibrie rungen Test Name Refractive Index Calibration Description This procedure performs a refractive index calibration Module G13624 DE 91600336 Approx Time 1 min Status Running m Test Procedure u 1 Check pre condition Purge of reference cell Switch recycle valve to waste EE EA AS SE ARE x Refractive Index Calibration Pa caiat standard Pre condition is to have the sample and reference cell purged with HPLC grade water Are the cells already purged with water If not the RID Tools screen offers the Purge Reference Cell tool to fulfill this task Press OK if pre condition is fulfilled Cancel otherwise Verify calibration data ne w N Calibrate refractive index Verwenden Sie die nachstehend beschriebenen Funktionen 4 Sp len des Entgasers und der Pumpe 124 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Testfunktionen 8 5 Reinigen der Proben und Referenzzelle a Das Sp lventil wechselt automatisch in die Position AUF b Sp len Sie die Proben und Referenzzelle mittels einer Spritze oder LC Pumpe mit etwa 20 mL LC reinem Wasser Der Abschnitt f r die Pumpe ist aktiv wenn eine Agilent Pumpe im System installiert ist c Wenn Sie auf continue klicken wechselt das Sp lventil automatis
28. zu 3396 Serie IIl 3395B Integratoren 5061 3378 Steckverbindung Agilent Modul zu Agilent 35900 A D Wandler oder HP 1050 1046A 1049A 01046 60201 Steckverbindung Agilent Modul Universalanschluss BCD Kabel Best Nr Beschreibung 03396 60560 Steckverbindung Agilent Modul zu 3396 Integratoren G1351 81600 Steckverbindung Agilent Modul Universalanschluss Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anschlusskabel 11 CAN Kabel Best Nr Beschreibung 5181 1516 CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m 5181 1519 CAN Kabel Modul zu Modul 1 m LAN Kabel Best Nr Beschreibung 5023 0203 Ausgekreuztes Netzwerkkabel abgeschirmt 3 m f r Punkt zu Punkt Anschluss 5023 0202 Twisted Pair Netzwerkkabel abgeschirmt 7 m f r Punkt zu Punkt Anschluss RS 232 Kabel Best Nr Beschreibung G1530 60600 RS 232 Kabel 2 m RS232 61600 RS 232 Kabel 2 5 m Ger t zu PC 9x9 Pin Buchse Dieses Kabel hat eine spezielle Pinbelegung und kann nicht zum Anschlie en von Druckern und Plottern verwendet werden Es wird auch als Nullmodemkabel bezeichnet und verwendet volles Handshaking d h die Pinverbindungen sind wie folgt 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 5181 1561 RS 232 Kabel 8 m Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 151 11 Anschlusskabel Analogkabel E10 An einem Ende dieser Kabel befindet sich ein BNC Stecker der an Agi lent Module angeschlossen wird Der Anschluss am anderen Ende ist abh ngig vom anz
29. 0 0 Bootp und Speichern x x x 0 0 1 Gespeicherte Parameter verwenden x x X 0 1 0 Standardparameter verwenden x x X 0 1 1 TEST 1 1 System NVRAM Boot residentes System 1 x Auf Standarddaten zur cksetzen Kaltstart x x x 1 Legende O Schalter unten 1 Schalter oben x beliebige Position Bei Auswahl des TEST Modus sind die LAN Einstellungen wie folgt Automatische Aushandlung und Gespeicherte Parameter verwenden Ausf hrliche Informationen zu den Punkten Boot residentes System und Auf Standarddaten zur cksetzen Kaltstart finden Sie unter Spezielle Einstellungen auf Seite 37 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 33 1 34 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters ohne integriertes LAN Der 8 Bit Konfigurationsschalter befindet sich an der R ckseite des Moduls Module ohne eigene LAN Schnittstelle z B der S ulenthermostat lassen sich ber das LAN Interface eines anderen Moduls und eine CAN Verbindung zu diesem Modul steuern Abbildung 12 Konfigurationsschalter Einstellungen h ngen vom konfigurierten Modus ab Alle Module ohne integriertes LAN e Standardm ig sind ALLE DIP SCHALTER UNTEN beste Einstellungen Bootp Modus f r LAN F r Boot Test Modi m ssen die DIP Schalter 1 und 2 OBEN sein und die brigen dem jeweiligen Modus entsprechend eingestellt werden Die Schalterstellungen legen Konfigurationsparameter f r die GPIB Ad
30. 26 auf Seite 76 dargestellt RID Control Instrument 2 zum Abbildung 26 Testprobensteuerung f r den Brechungsindex Detektor 5 Warten Sie nach dem Sp lvorgang bis sich die Basislinie stabilisiert hat und starten Sie die Analyse 76 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 Das resultierende Chromatogramm ist in der nachfolgenden Abbildung darge stellt RID1 A RID A Refractive Index Signal RIDTEST RIDO0011 D nRIU s4 J Abbildung 27 Chromatogramm einer isokratischen Standardtestprobe Das Ergebnis Chromatogramm dient nur als qualitatives Beispiel die berpr fung kann nicht als quantitatives Verfahren angesehen werden Sie dient lediglich dazu das Vorhandensein der vier Peaks aus der Testprobe zu verifizieren Beachten Sie den gro en negativen Luft L sungsmittelpeak aus der Injektion Ausschnitt aus dem unteren Teil der folgenden Abbildung vor dem ersten Peak von Interesse Dieser ist in einem normalen Chromatogramm zu erwarten insbesondere bei Injektion einer nicht entgasten Probe in ein entgastes L sungsmittel wenn die Eigenschaften des Probenl sungsmittels nicht genau mit den Eigenschaften der mobilen Phase bereinstimmen Nur hnliche Zoomfaktoren bei der Anzeige eines Chromatogramms f hren zu hnlich aussehenden Ergebnissen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 71 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Basislinie
31. 260 Infinity Benutzerhandbuch 17 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor COM ALLGEMEIN von Optikeinheit Probenzelle zu Optikeinheit Probenzelle NO NORMALERWEISE GE FFNET rechts oben rechts unten NC NORMALERWEISE GESCHLOSSEN 1 EINLASS Sp lventil ABFLUSS Metallverbindungs block Recyclingventil VERBINDUNGSANSCHL SSE RECYCLING links oben links unten Optikeinheit von und zu Referenzzelle Abbildung 6 G1362A Leitungsverbindungen Die Kapillaren 1 bis 4 sind Teil der Optikeinheit Sie bestehen aus Edelstahl und haben einen Innendurchmesser von 1 0 mm mit Ausnahme der Kapillare 2 die einen Innendurchmesser von 0 2 mm hat Alle anderen Schlauchleitungen zum und vom Sp l und Recyclingventil bestehen aus PTFE erh ltlich als Schlauchsatz G1362 68709 18 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Sp lventil Recyclingventil Metallverbindungs x block HON Q v NC NO P Probenzelle O COM ALLGEMEIN RECYCLING ABFLUSS NO NORMALERWEISE GE FFNET NC NORMALERWEISE GESCHLOSSEN EINLASS Referenzzelle Abbildung 7 Flussweg Sp l und Recyclingventil ZU 1 Graue Linien Flussweg Schwarze Linien nicht flie ende mobile Phase Dank der T Verbindung im Metallverbindungsblock sind beide Seiten der Flusszelle Probe und Referenz stets dem gleichen Druck ausgesetzt Agi
32. 4 BCD 4 10 s S e a 5 5 BCDO 1 1e 6 6 BCD 3 8 EE 7 7 BCD 2 4 8 8 BCD 1 2 9 9 Digitale Masse Nicht belegt 15 5V Niedrig 158 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch CAN LAN Kabel Anschlusskabel 11 An beiden Kabelenden befindet sich ein Modulstecker f r den Anschluss an die CAN bzw LAN Buchse der Agilent Module CAN Kabel Best Nr 5181 1516 5181 1519 LAN Kabel Best Nr 5023 0203 5023 0202 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Beschreibung CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m CAN Kabel Modul zu Modul 1 m Beschreibung Ausgekreuztes Netzwerkkabel abgeschirmt 3 m f r Punkt zu Punkt Anschluss Twisted Pair Netzwerkkabel abgeschirmt 7 m f r Punkt zu Punkt Anschluss 159 11 Anschlusskabel Agilent Modul an PC 160 Best Nr G1530 60600 RS232 61600 5181 1561 Beschreibung RS 232 Kabel 2 m RS 232 Kabel 2 5 m Ger t zu PC 9x9 Pin Buchse Dieses Kabel hat eine spezielle Pinbelegung und kann nicht zum Anschlie en von Druckern und Plottern verwendet werden Es wird auch als Nullmodemkabel bezeichnet und verwendet volles Handshaking d h die Pinverbindungen sind wie folgt 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 RS 232 Kabel 8 m Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Kabel f r externen Kontakt 5555 1 100 6 15 41 Anschlusskabel 11 An einem Kabelende befindet sich ein 15 poliger Stecker der an die Schnitt stell
33. 6 Agilent Modul zu Universalanschluss p n 01046 60201 Pin Universal Pin Agilent Signalname Aktiv Modul TTL 1 Wei Digitale alol Masse OD oo 2 Braun Vorbereitung Niedrig Dal KEY Be Ele 3 Grau Start Niedrig m E aT az mja 4 Blau Abschalten Niedrig oo oa 5 Rosa Nicht belegt 5 5 15 oO 6 Gelb Einschalten Hoch 7 Rot Bereit Hoch 8 Gr n Stopp Niedrig 9 Schwarz Startanfrage Niedrig Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch BCD Kabel Anschlusskabel 11 Ein Ende dieser Kabel weist einen 15 poligen Stecker auf der an die Agi lent Module angeschlossen wird Die Art des Steckers am anderen Kabelende ist von dem anzuschlie enden Ger t abh ngig Agilent Modul an Universalanschluss Best Nr G1351 81600 Farbe Pin Agilent Signal BCD Ziffer Modul Gr n 1 BCD5 20 Lila 2 BCD7 80 p i Blau 3 BCD 6 40 m Gelb 4 BCD 4 10 S Schwarz 5 BCD 0 1 o Sa Orange 6 BCD 3 8 Rot 7 BCD 2 4 Braun 8 BCD 1 2 Grau 9 Digitale Masse Grau Grau rosa 10 BCD 11 800 Rot blau 11 BCD 10 400 Wei gr n 12 BCD 9 200 Braun gr n 13 BCD 8 100 Nicht belegt 14 Nicht belegt 15 5V Niedrig Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 157 11 Anschlusskabel Agilent Modul an 3396 Integratoren Best Nr 03396 60560 Pin 3396 Pin Agilent Signal BCD Ziffer Modul o 1 1 BCD 5 20 2 2 BCD 7 80 2e 15 0 z 3 3 BCD 6 40 oO 4
34. 74 In diesem Kapitel wird die berpr fung des Agilent Brechungsindex Detek tors 1260 Infinity mit Hilfe der isokratischen Testprobe von Agilent beschrie ben Wenn Sie Ihren Detektor berpr fen m chten Anzahl Best Nr Beschreibung 1 993967 902 Zorbax Eclipse XDB C18 150mm x 4 6mm ID 1 01080 68704 Agilent isokratische Testprobe 1 Schalten Sie den Detektor ein Nun k nnen Sie die Einstellungen Ihres Detektors anpassen 2 Richten Sie das Ger t mit den folgenden chromatographischen Bedingun gen ein Tabelle 16 Chromatographische Bedingungen Mobile Phasen 30 Wasser 70 Acetonitril S ule Zorbax Eclipse XDB C18 150 mm x 4 6 mm ID Probe Isokratische Standardtestprobe Durchflussrate 1 5 mL min Hub A 20 uL Laufzeit 10 min Injektionsvolumen 20 uL Temperatur im S ulenofen 25 C Temperatur der Optikeinheit 35 C Polarit t Positiv Peakbreite Ansprechzeit 0 2 min 4 s Standard Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 Testprobe ausf hren 3 Stellen Sie die Sollwerte im Brechungsindex Detektor gem Abbildung 25 auf Seite 75 ein RID Signal Instrument 2 Abbildung 25 Testprobenparameter f r den Brechungsindex Detektor Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 75 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Testprobe ausf hren 4 Schalten Sie die Heizung auf ON und sp len Sie die Referenzzelle des Detek tors 20 Minuten lang wie in Abbildung
35. BEREITEN START ABSCHALTEN EINSCHALTEN BEREIT STOPP START ANFRAGE Digitale Masse L Anforderung zur Analysenvorbereitung z B Kalibrierung Detektorlampe ein Empf nger ist jedes beliebige Modul das Aktivit ten vor der Analyse ausf hrt L Anforderung eine Laufzeittabelle zu starten Empf nger ist jedes beliebige Modul das laufzeitabh ngige Aktivit ten ausf hrt L System hat ernsthafte Probleme z B Leckage Pumpe wird gestoppt Empf nger ist jedes beliebige Modul das zur Reduzierung des Sicherheitsrisikos beitragen kann Nicht belegt H Alle mit dem System verbundenen Module werden eingeschaltet Empf nger ist jedes beliebige Modul das vom Betrieb anderer Module abh ngt H Das System ist bereit f r die n chste Analyse Empf nger ist jeder Sequenzcontroller L Das System soll so schnell wie m glich betriebsbereit gemacht werden z B Lauf beenden Injektion abbrechen oder beenden Empf nger ist jedes beliebige Modul das laufzeitabh ngige Aktivit ten ausf hrt L Anforderung zum Start des Injektionszyklus z B durch Starten eines beliebigen Moduls Empf nger ist der automatische Probengeber Spezial Schnittstellen Einige Module haben modulspezifische Schnittstellen Anschl sse Diese wer den in der entsprechenden Moduldokumentation beschrieben Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 31 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Einstellen des 8 Bit K
36. ID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch e e r a o o e00 Oe0 2 9209 Hinweise zum Aufstellort technische e a Daten und Leistungsdaten Hinweise zum Aufstellort 40 Technische Daten 44 Leistungsdaten 45 Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Umgebungsanforderungen sowie tech nische Daten und Leistungsdaten Agg Agilent Technologies 39 2 Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten Hinweise zum Aufstellort Eine geeignete Umgebung ist wichtig f r die optimale Leistungsf higkeit des Ger ts Hinweise zur Stromversorgung Der Modul verf gt ber ein eingebautes Universalnetzteil Es arbeitet bei allen unter Tabelle 12 auf Seite 44 aufgef hrten Spannungsbereichen Aus diesem Grund befindet sich auf der R ckseite des Moduls kein Spannungsw hlschal ter Es gibt keine von au en zug nglichen Sicherungen da automatische elek tronische Sicherungen im Netzteil eingebaut sind WARNUNG Wird das Netzteil an h here als die angegebenen Spannungen angeschlossen kann dies zu gef hrlichen berspannungen oder sogar zur Zerst rung des Ger ts f hren gt Schlie en Sie das Ger t nur an die angegebene Netzspannung an WARNUNG Auch im ausgeschalteten Zustand flie t im Modul Strom solange das Netzkabel eingesteckt ist Die Durchf hrung von Reparaturen am Modul kann zu Personensch den wie z B Stromschlag f hren wenn das Geh use ge ffn
37. L ALS G4226A ALS 2 Ja Nein Ja Nein Ja Detectors G1314B VWD VL 2 Ja Nein Ja 1 Ja G1314C VWD VL G1314E F VWD 2 Nein Ja Ja 1 Ja 26 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Tabelle 1 Schnittstellen f r Agilent Ger temodule der Serie 1200 Infinity Modul CAN LAN BCD LAN RS 232 Analog APG Spezial optional integriert Remote G4212A B DAD 2 Nein Ja Ja 1 Ja 613150 DAD VL 2 Nein Ja Ja 2 Ja G1365C MWD G1315D DAD VL G1365D MWD VL G1321B FLD 2 Ja Nein Ja 1 Ja G1362A RID G4280A ELSD Nein Nein Nein Ja Ja Ja EXT Kontakt AUTOZERO Others G1316A C TCC 2 Nein Nein Ja Nein Ja G1322A DEG Nein Nein Nein Nein Nein Ja AUX G1379B DEG Nein Nein Nein Ja Nein Nein AUX G4227A Flex Cube 2 Nein Nein Nein Nein Nein G4240A CHIP CUBE 2 Ja Nein Ja Nein Ja CAN DC OUT f r CAN Folgeger te THERMOSTAT f r G1330A B NICHT VERWENDET Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Der Detektor DAD MWD FLD VWD RID ist der bevorzugte Zugangspunkt f r die Steuerung ber LAN Die modul bergreifende Kommunikation erfolgt ber CAN CAN Buchsen zum Anschluss von anderen Modulen e LAN Buchse als Schnittstelle f r die Steuersoftware RS 232C als Schnittstelle zu einem Computer REMOTE Anschluss als Schnittstelle zu anderen Agilent Produkten e Analogausgangsbuchse n f r den Signalausgang 27 1 28 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor berblick ber Schnittstellen CAN
38. Null wenn beide Dioden die gleiche Lichtmenge erhalten Mit diesem Parameter k nnen Sie festlegen dass zus tzlich das von Diode 2 gemessene Signal gespeichert wird Optical unit temperature Aktivieren Sie diesen Parameter um das Temperatursignal der Optikeinheit zu speichern Polarity Aktivieren Sie diesen Parameter um Polarit tenwechsel w hrend der Ana lyse zu speichern Balance signal Aktivieren Sie diesen Parameter um das Abgleichsignal der Dioden w h rend der Analyse zu speichern Dies ist bei der Beurteilung von Peaks hilf reich die den dynamischen Bereich des Brechungsindex Detektorsignals berschreiten z B bei extrem hohen Konzentrationen Signalen Automatic Zero Mit dieser Einstellung wird der automatische Nullabgleich des Signals vor der Analyse aktiviert Ist das automatische Sp len ausge w hlt erfolgt das Sp len vor dem automatischen Nullabgleich Automatic Purge Aktivieren Sie diesen Parameter um die Referenzzelle zu sp len und eine Wartezeit zur Basislinienstabilisierung auszuw hlen Der Vorgang wird zu Beginn jedes Analysenlaufs gestartet Dies sollte nur erfol gen wenn der Inhalt der Referenzzelle sich w hrend eines Analysenlaufs zersetzt Das automatische Sp len erfolgt vor dem automatischen Nullab gleich und vor der Injektion Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 73 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Testprobe ausf hren Wann erforderlich Erforderliche Teile
39. PU OQNOIS2 S D HPCHEM 2 METHODS OQPUV OQNOIS2 M 8 21 01 10 36 51 AM Signal 1 RIDI A Refractive Index Signal Results obtained with enhanced integrator Noise determination Time range Noise Noise Noise from to I 6xSD I PtoP I ASTM I Wander Drift min I min I nRIU nRIU I nRIU I nRIU I nRIU h De SEE 0 000 20 000 14 5484 12 6403 3 2124 T 8886 19 639 xxx End of Report xxx Abbildung 32 Ergebnisse der Basislinen berpr fung Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 83 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Auswertung Vergr ern Sie das Diagramm im Instant Pilot und messen Sie am Bildschirm Basislinienrauschen und drift Wenn f r das Ger t ein Drucker konfiguriert ist kann das Diagramm ausgedruckt werden indem Sie die Taste m dr cken und Print Plot ausw hlen Die folgenden Werte werden von Agilent ChemStation automatisch berechnet e Rauschen ASTM Das in nRIU angegebene Kurzzeitrauschen basiert auf der ASTM Methode E 1303 95 Practice for Refractive Index Detectors used in Liquid Chromatography mit Segmenten von 0 5 Minuten Versetzung Das in nRIU angegebene Langzeitrauschen basiert auf der ASTM Methode E 1303 95 Practice for Refractive Index Detectors used in Liquid Chromatography mit Segmenten von 0 5 Minuten e Drift Die in nRIU h angegebene Drift basiert auf der ASTM Methode E 1303 95 Practice for Refractive Index Detectors used in Liquid Chroma tography gemessen ber
40. Sp len Sie die Referenzzelle mit der derzeit au erhalb des vorgegebenen Bereichs von verwendeten mobilen Phase 0 5 bis 0 5 Auf die zwei Dioden f llt nicht F hren Sie das Verfahren zum optischen die gleiche Lichtmenge Abgleich des Brechungsindex Detektors durch siehe Verfahren des optischen Abgleichs auf Seite 128 Not Enough Light Nicht genug Licht M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Auf die Dioden f llt nicht genug Licht um Sp len Sie die Flusszelle mit der derzeit ein Signal f r den Brechungsindex zu verwendeten mobilen Phase um erzeugen sicherzustellen dass sie frei von Luftblasen und anderen Verunreinigungen ist Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 119 7 Fehlerbeschreibungen Too Much Light Zu viel Licht Auf die Dioden f llt zu viel Licht um ein Signal f r den Brechungsindex zu erzeugen M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Der Inhalt der Probenzelle unterscheidet Reinigen Sie die Referenz und Probenzelle sich zu stark vom Inhalt der Referenzzelle 120 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch co 8 Geo 3 Testfunktionen Kalibrierung des Brechungsindex 122 Optischer Abgleich 127 Verwendung des integrierten Testchromatogramms 130 Verfahren unter Verwendung der Agilent Lab Advisor Software 130 In diesem Kapitel werden die integrierten Testfunktionen des Detektors beschrieben Agg Agilent Technologies 121 8 _
41. Testfunktionen Kalibrierung des Brechungsindex Kalibrierung des Brechungsindex Die Kalibrierung des Brechungsindex basiert auf einer Sucrose Kalibrierl sung mit einem bekannten Brechungsindex im Vergleich zu LC reinem Wasser Nach dem Sp len der Proben und Referenzzelle mit LC reinem Wasser wird die Sucrosel sung in die Flusszelle gef llt Danach wendet man die integrierte Funktion zur Kalibrierung des Brechungsindex an Wenn die Probenzelle mit der Sucrose Kalibrierl sung gef llt ist ergibt sich eine theoretische Detektor Response von 512 000 nRIU 5000 nRIU Falls die tats chliche Detektor Response von diesem Wert abweicht kann sie mit tels des Kalibrierungsalgorithmus auf den theoretischen Wert eingestellt wer den Die Kalibrierung des Brechungsindex ist nur nach einem Austausch der Optikeinheit oder der Hauptplatine RIM erforderlich Verfahren zur Kalibrierung des Brechungsindex Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile 122 Wird nach einem Austausch der Optikeinheit oder der Hauptplatine RIM empfohlen Laborwaage Anzahl Best Nr Beschreibung 1 Sucrose DAB Ph Eur BP JP NF USP 1 9301 1446 Spritze 1 9301 0407 Spritzennadel 1 5061 3367 Probenfilter 1 0100 1516 PEEK Verschraubung m nnlich 2 St Pck Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Testfunktionen 8 1 Herstellung der Sucrose Kalibrierl sung d Um 25 mL Kalibrierl sung herzustellen ben tigen Sie
42. Vorsichtsma nahmen erforderlich gt Tragen Sie Handschuhe und eine Schutzbrille gt Setzen Sie sich nicht den D mpfen aus W ssrige L sungen in der Flusszelle k nnen zu Algenwachstum f hren Belassen Sie daher keine w ssrigen L sungen ber einen l ngeren Zeitraum in der Flusszelle F gen Sie einen geringen Prozentsatz organischer L sungsmittel hinzu z B 5 Acetonitril oder Methanol Das starke L sungsmittel sollte alle m glicherweise vorhandenen Verunreinigungen in der Flusszelle l sen Verwenden Sie z B Wasser f r mobile Phasen mit einer w ssrigen Pufferl sung bzw Chloroform oder Tetrahydrofuran f r nicht wasserl sliche Verunreinigungen Wenden Sie im Falle einer Verunreinigung der Zelle das nachstehend beschriebene Verfahren an 1 Sp len Sie die Durchflusszelle mit dem starken L sungsmittel 2 Belassen Sie diese L sung f r etwa eine Stunde in der Zelle 3 Sp len Sie mit der mobilen Phase In der Flusszelle darf die Druckgrenze von 5 bar 0 5 MPa nicht berschritten werden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 139 9 Wartung Beseitigen von Leckagen Beseitigen von Leckagen Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Ventile und Schlauchleitungen Servicet r Lecksensor 140 Wenn im Ventilbereich oder an den Kapillarverbindungen ein Leck auftritt Zellstofftuch Zwei 1 4 Gabelschl ssel f r die Kapillaranschl sse 1 Nehmen Sie die Frontplatte ab 2 ffn
43. ale Sicherheit zu gew hrleisten dient eine Signalleitung SHUT DOWN speziell dazu die system kritischen Komponenten abzuschalten sobald in irgendeinem der Module ein schwerwiegendes Problem erkannt wird Zur Erkennung ob alle angeschlosse nen Module eingeschaltet oder ordnungsgem am Netz sind ist eine Leitung vorgesehen die den Einschaltzustand POWER ON aller angeschlossenen Module registriert Die Steuerung des Analysenlaufs erfolgt ber die Signale READY bereit f r die folgende Analyse gefolgt von START des Analysenlaufs und optional STOP der Analyse die auf den entsprechenden Signalleitungen ausgel st werden Zus tzlich k nnen die Signale PREPARE und START REQUEST bermittelt werden Die Signalpegel sind wie folgt festgelegt e Standard TTL Pegel 0 V ist logisch wahr 5 0 V ist falsch L fter aus ist 10 e Eingangswiderstand betr gt 2 2 kOhm bei 5 0 V und e Ausgang ist vom Typ offener Kollektor Eing nge Ausg nge verdrahtete ODER Schaltung Alle g ngigen TTL Schaltkreise funktionieren mit einem Netzteil von 5 V Ein TTL Signal ist als Niedrig low oder L definiert wenn es zwischen 0 V und 0 8 V liegt und als Hoch high oder H wenn es zwischen 2 0 V und 5 0 V liegt in Bezug auf den Erdungsanschluss Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Tabelle 3 Signalverteilung am Remote Anschluss Pin Signal Beschreibung 1 2 DGND VOR
44. am Modul zu Verletzungen wie z B Stromschlag kommen gt Die Metallabdeckung des Moduls darf nicht ge ffnet werden Es befinden sich darin keine wartungsf higen Teile gt Reparaturarbeiten im Modulinneren d rfen nur von zertifizierten Personen durchgef hrt werden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 135 9 Wartung Personensch den oder Sch den am Produkt Agilent ist weder ganz noch teilweise f r Sch den verantwortlich die durch unsachgem e Verwendung unbefugte nderungen Anpassungen oder Modifikationen der Produkte Nichteinhaltung der in den Benutzerhandb chern von Agilent beschriebenen Verfahren oder die unrechtm ige Nutzung der Produkte entstehen gt Produkte von Agilent d rfen nur gem der in den produktspezifischen Benutzerhandb chern von Agilent beschriebenen Art und Weise verwendet werden VORSICHT Sicherheitsstandards f r externe Ger te gt Wenn Sie externe Ger te an das System anschlie en stellen Sie sicher dass diese gem den f r die Art von externem Ger t geltenden Sicherheitsstandards getestet und zugelassen wurden 136 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Wartung 9 Wartungsarbeiten am Detektor Auf den folgenden Seiten werden Wartungsarbeiten beschrieben die durchge f hrt werden k nnen ohne das Geh use des Ger ts zu ffnen Tabelle 18 Wartungsarbeiten Vorgang H ufigkeit der Durchf hrung Hinweise Sp len der Flusszelle
45. artung 9 Austausch der Schnittstellenkarte Wann erforderlich F r alle Reparaturen im Inneren des Detektors oder f r die Installation der Karte Erforderliche Teile Anzahl Best Nr Beschreibung 1 G1351 68701 Schnittstellenplatine BCD mit externen Kontakten und BCD Ausgang 1 G1369B oder Schnittstellenplatine LAN G1369 60002 Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters ohne integriertes LAN auf Seite 34 1 Um die Schnittstellenkarte auszutauschen l sen Sie die zwei Schrauben entfernen Sie die Karte setzen Sie die neue Schnittstellenkarte ein und befestigen Sie sie mit den zugeh rigen Schrauben Schnittstellenkarte Abbildung 38 Position der Schnittstellenkarte Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 143 9 Wartung Austausch der Schnittstellenkarte 144 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch a Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch e m o oo Ge 10 eo Wartungszubeh r e e Zubeh rkits 146 e Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Ersatzteilen i Agilent Technologies 145 10 Wartungszubeh r Zubeh rkits 146 Zubeh rkit G1362 68755 Enth lt Zubeh rteile die f r die Installation des Detektors erforderlich sind Best Nr G1362 68706 G1362 87300 G1362 87301 5181 1516 0100 1847 Beschreibung Verbindungsschlauchsatz Verbindungskapillare Restriktionskapillare CAN Kabel Modul zu Modul 0 5 m Adapter AIV zur L sungsmittelansaugl
46. assanschluss in die Optikeinheit und passiert einen W rmetauscher Die Kombination von W rmetauscher und Regelung der Temperatur der Optikeinheit in einem Bereich von 5 C oberhalb der Umgebungstemperatur bis 55 C minimiert durch Temperaturschwankun gen verursachte nderungen des Brechungsindex Das Eluat flie t durch die Probenzelle und ber denselben W rmetauscher zum Sp lventil Bei geschlos senem Sp lventil gelangt das Eluat zum Recyclingventil Wenn sich auch das Recyclingventil in der Position ZU ABFLUSS befindet flie t das Eluat ber den Abflussanschluss in den Abfallbeh lter Wenn sich das Recyclingventil in der Position AUF FLASCHE befindet flie t das Eluat ber den Recyclinganschluss zur ck in die L sungsmittelflasche F r das Recyclingventil k nnen manuell die Positionen AUF oder ZU einge stellt sowie die Betriebsart Automatic recycling after analysis aktiviert werden In diesem Modus wechselt das Recyclingventil nach jeder abgeschlossenen Ana lyse automatisch in die Position AUF und kehrt vor dem Start der n chsten Analyse in die Position ZU zur ck Diese Betriebsart bietet den Vorteil einer ununterbrochenen Str mung durch den Detektor ohne dass Probleme durch berm igen L sungsmittelverbrauch oder eine Kontamination der mobilen Phase mit recycelten Probensubstanzen auftreten Wenn sich das Sp lventil in der Position AUF befindet flie t das Eluat nicht direkt zum Recyclingventil sondern
47. ata Communication Equipment Daten bertragungseinrichtung ausgelegt mit einem 9 poligen m nnlichen SUB D Anschluss Die Pins sind wie folgt definiert Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Tabelle 2 RS 232C Belegungstabelle Pin Richtung Funktion 1 Ein DCD 2 Ein RxD 3 Aus TxD 4 Aus DTR 5 Masse 6 Ein DSR 7 Aus RTS 8 Ein CTS 9 Ein RI Ger t PC DCD 1 1 DCD RX 2 n 2 RX TX 3 X 3 TX DTR 4 4 DTR GND 5 5 GND DSR 6 6 DSR RTS 7 V 7 RTS CTS 8 de 8 ers RI 9 RI DB9 DB9 DB9 DB9 M nnlich Weiblich Weiblich M nnlich Abbildung 10 RS 232 Kabel Analogsignalausgabe Die Analogsignalausgabe kann an eine Aufzeichnungsvorrichtung geleitet wer den Einzelheiten dazu finden Sie in der Beschreibung der Hauptplatine des Moduls Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 29 1 30 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor APG Remote Der APG Remote Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analyseger ten von Agilent Technologies benutzt werden um Funktionen wie allgemeines Abschalten Vorbereiten usw zu nutzen Diese Remote Steuerung gestattet die Verbindung zwischen einzelnen Ger ten oder Systemen zur Durchf hrung koordinierter Analysen Es wird der Subminiatur D Steckverbinder verwendet Das Modul verf gt ber einen Remote Anschluss mit gleichzeitig Ein und Ausgang verdrahtete ODER Schaltung Um innerhalb eines dezentralen Analysesystems maxim
48. atur bei Nichtbetrieb 44 Umgebung 42 42 42 V Verfahren des optischen Abgleichs 128 Verfahren zur Kalibrierung des Brechungsindex 122 Verpackung besch digt 50 178 Versetzungen 88 Verwendung des Detektors Detektoreinstellungen 70 Optimierung 86 66 Steuerung des Detektors 68 weitere Einstellungen 72 Verwendung von EMF 21 Vorderansicht des Moduls 58 W Warnungen und Sicherheitshinweise 135 Wartungsvorwarnfunktion EMF Early Maintenance Feedback 21 Wartung Austausch der Firmware Definition von 134 142 142 Weitere Einstellungen 72 Widerstandskapillare 88 Z Zeit berschreitung 102 Zubeh rkit Teile 51 146 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Index Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 179 www agilent com Inhalt dieses Buchs Dieses Handbuch enth lt technische Referenz informationen zum Agilent 1260 Infinity Bre chungsindex Detektor G1362 Einf hrung e Technische Daten und Leistungsdaten e Installation Konfiguration e Optimierung e Fehlerbehebung und Diagnoseverfahren Wartung e Teilebezeichnung e Sicherheitshinweise und weitere Informatio nen Agilent Technologies 2010 2012 Printed in Germany 05 12 G1362 92011 Rev B RE Agilent Technologies
49. ch in die Position ZU 6 F llen Sie die Probenzelle mit der Kalibrierl sung a Entfernen Sie die Einlasskapillare oder die Sp lspritze aus dem Einlass anschluss Nehmen Sie die Spritze und befestigen Sie die Nadel im Spritzenadapter Ziehen Sie etwa 1 5 mL der Kalibrierl sung in die Spritze a o0 Halten Sie die Spritze waagerecht Entfernen Sie die Nadel f Setzen Sie den Filter auf die Spritze auf und stecken Sie die Nadel auf den Filter Probenfilter Abbildung 33 Spritze mit Probenfilter g Richten Sie die Nadelspitze nach oben und dr cken Sie vorsichtig etwa 0 5 mL heraus um die Luft aus der Spritze zu entfernen und die Nadel zu sp len h Setzen Sie die PEEK Verschraubung auf die Nadelspitze auf und befesti gen Sie beides am Einlass der Flusszelle Injizieren Sie niemals die Kalibrierl sung ohne Probenfilter Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 125 8 _Testfunktionen Injizieren Sie langsam etwa 1 0 mL warten Sie ungef hr 10 s und injizie ren Sie dann weitere 0 1 mL So wird sichergestellt dass die Zelle richtig gef llt ist 7 Kalibrieren Sie den Brechungsindex a Falls die Detektorresponse von der theoretischen Response von 512 000 nRIU 5000 nRIU abweicht geben Sie den theoretischen Wert 512 000 in das Dialogfeld ein Falls die Detektorresponse der theoretischen Response entspricht klicken Sie auf OK Sp len Sie die Probenzelle mit reinem Wasser mindestens 1 5 mL
50. das obere Schaumstoffteil wieder ein Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Das obere Schaumstoffteil wurde entfernt Der Sensor an der Hauptplatine erkennt wenn das obere Formteil korrekt ein gesetzt ist Wird es entfernt wenn die Lampen leuchten oder wird versucht etwa die Lampen bei entferntem Formteil einzuschalten gehen die Lampen aus und die Fehlermeldung wird angezeigt M gliche Ursache 1 Das obere Schaumstoffteil wurde entfernt 2 Der Sensor wird durch das obere Schaumstoffteil nicht aktiviert Empfohlene Ma nahme Wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Spezielle Fehlermeldungen f r den Brechungsindex Detektor Thermal Fuse Open Thermosicherung offen Die Thermosicherung der Optikeinheit ist ausgefallen M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Heizungskabel ist nicht angeschlossen Stellen Sie sicher dass das Heizungskabel ordnungsgem angeschlossen ist 2 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 3 Thermosicherung defekt Tauschen Sie die Optikeinheit aus Heater Resistance Too High Heizungswiderstand zu hoch Der Widerstand der Heizfolie liegt ber dem festgelegten Grenzwert M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Heizungskabel ist nicht angeschlossen Stellen Sie sich
51. e Parameter Maximale Datenrate Einstellschraube 5 C oberhalb der Umgebungstemperatur bis 55 C 8 uL Volumen Maximaldruck 5 bar 0 5 MPa Maximale Flussrate 5 mL min Automatisches Sp len und automatisches L sungsmittel Recycling Einlassanschluss bis Probenzelle 62 pL Einlassanschluss bis Ausflussanschluss 590 uL 316 Edelstahl PTFE und Quarzglas 2 3 9 5 Siehe Hinweis unter dieser Tabelle Kurzzeitrauschen lt 2 5 x 10 RIU Drift lt 200 x 10 RIU h Polarit t Peakbreite 37 Hz Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 45 2 Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten Tabelle 13 Leistungsdaten des Agilent Brechungsindex Detektors 1260 Infinity Bezeichnung Daten Anmerkungen Detektor Nullabgleich Steuerung und Datenauswertung Analogausg nge Daten bertragung Sicherheit und Wartung GLP Funktionen Geh use Automatischer Nullabgleich vor Analyse Parametereintrag Signalanzeige Online Hilfe und Diagnose mit dem Agilent Steuermodul 1260 Infinity PCMCIA Karte optional f r die Speicherung und bertragung von Methoden Sequenzen und des Logbuchs PC basierte Steuerungs und Datenauswertungssoftware Agilent ChemsStation f r LC Schreiber Integrator 100 mV oder 1 V Ausgangsbereich w hlbar ein Ausgang CAN Controller Area Network LAN RS 232C APG Remote Ready Start Stopp und Shut down Signale Umfangreiche Diagnose
52. e beim Arbeiten mit L sungsmitteln s mtliche Sicherheits ma nahmen beispielsweise Tragen von Schutzbrille Arbeitshandschuhen und Sicherheitskleidung die vom Lieferanten des L sungsmittels in den Sicherheitsdatenbl ttern aufgef hrt sind besonders bei Verwendung von toxi schen oder gef hrdenden L sungsmitteln Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anhang 12 Richtlinie 2002 96 EG WEEE ber die Verwertung von Elektro und Elektronik Altger ten Auszug Die WEEE Richtlinie Waste Electrical and Electronic Equipment 2002 96 EG die von der EU Kommission am 13 Februar 2003 verabschiedet wurde sieht ab dem 13 August 2005 eine Herstellerverantwortung f r die Ver wertung aller Elektro und Elektronik Ger te vor s Dieses Produkt entspricht den Kennzeichnungsanforderungen der WEEE Richtlinie 2002 96 EG Das Produktsymbol unten weist darauf hin dass Sie dieses Elektro nik ger t nicht im Hausm ll entsorgen d rfen Produktkategorie Gem den in der WEEE Richtlinie Anhang I aufgef hrten Ger tetypen ist dieses Produkt als berwachungs und Kontrollger t klassifiziert Entsorgen Sie es nicht im normalen Hausm ll Wenn Sie unerw nschte Produkte zur ckgeben m chten setzen Sie sich bitte mit der n chstgelegenen Service Niederlassung von Agilent in Verbindung oder informieren Sie sich im Internet unter www agilent com Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 167 12 Anhang Lithiumbatterie
53. e mobile Phasen erzeugen in Kombination mit bestimmten S ulen ein Langzeitrauschen der Basislinie Ein Beispiel hierf r ist die Kombina tion einer mobilen Phase aus Acetonitril Wasser mit bestimmten S ulen in denen eine Phase mit gebundenen Aminopropylgruppen verwendet wird Um die Kombination von mobiler Phase und S ule als Ursache f r das Lang zeitrauschen auszuschlie en ersetzen Sie die S ule durch eine Restrikti onskapillare G1362 87301 und werten Sie die Detektorleistung erneut aus M gliche Ursachen f r Basislinienprobleme Kurzzeitrauschen blicherweise ist die Ursache f r Kurzzeitrauschen elektronischer Art ber pr fen Sie die Einstellungen f r die Peakbreiten berpr fen Sie ob Quellen in der Umgebung elektronisches Rauschen verursachen oder es entsteht im Zusammenhang mit den L sungsmitteln ihrer Zusammensetzung oder ihrem Fluss berpr fen Sie dies indem Sie die Pumpe ausschalten die L sungsm ittel entgasen und nur vorgemischte L sungsmittel verwenden Versetzung Langzeitrauschen Eine berm ige Versetzung ist ein Anzeichen f r eine allgemeine Instabilit t des Systems oder der Umgebung das System oder das Labor ist m glicher wei se nicht temperaturbest ndig kontrollieren Sie die Temperatur des Ger ts und des Labors Vergewissern Sie sich dass die L sungsmiitteleigenschaften im Laufe der Zeit konstant bleiben sp len Sie Verunreinigungen aus verwen den Sie nur stabilisierte und vo
54. eg 16 Wartungsvorwarnfunktion 21 EMF Z hler 21 Verwendung der EMF Z hler 21 Ger teaufbau 23 Elektrische Anschl sse 24 R ckansicht des Moduls 25 Seriennummer 25 Schnittstellen 26 berblick ber Schnittstellen 28 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 9 Einstellungen f r die RS 232C Kommunikation 35 Spezielle Einstellungen 37 Dieses Kapitel enth lt einen berblick ber den Brechungsindex Detektor BE Agilent Technologies 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 10 Der Detektor ist ausgelegt f r h chste optische Leistung Einhaltung der GLP Richtlinien und einfache Wartung Er bietet folgende Funktionen Erweitertes temperaturgesteuertes Optiksystem des Detektors betriebsbe reit innerhalb von zwei Stunden nach der Installation Automatischer Nullabgleich und automatisches Sp len in Kombination mit einem Recyclingventil zum automatischen Recycling des L sungsmittels f r einen unterbrechungsfreien Betrieb Hochwertige Wolframlampe mit einer Lebenserwartung von 40 000 Stun den Automatischer Regelkreis f r die Lichtintensit t f r eine optimale Leistung des Optiksystems Diagnosefunktionen f r eine effiziente Fehlersuche Integrierte Brechungsindex Kalibrierung Einfache Wartung durch Zugang zu Ventilen und Kapillaren ber die Ger tevorderseite Weitere Daten finden Sie unter Leistungsdaten auf Seite 45 Abbildung 1 Der Agilent Brechungsindex Detekt
55. eine schriftliche Vereinbarung mit ab weichenden Gew hrleistungs bedin gungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen Informationen existiert so gelten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Technologielizenzen Die in diesem Dokument beschriebene Hardware und oder Software wird werden unter einer Lizenz geliefert und d rfen nur entsprechend den Lizenzbedingungen genutzt oder kopiert werden Sicherheitshinweise VORSICHT Ein VORSICHT Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwendun gen o aufmerksam die bei fal scher Ausf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f h ren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hinweis VORSICHT gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedingungen ver standen haben und diese erf llt sind Ein WARNUNG Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwendun gen o aufmerksam die bei falscher Ausf hrung zu Perso nensch den u U mit Todes folge f hren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hinweis WARNUNG gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedingun gen verstanden haben und diese erf llt sind Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Inhalt dieses Handbuchs Inhalt dieses Handbuchs In diesem Handbuch wird der Agilent Brechungsindex Detektor 1260 Infinity G1362A RID beschrieben 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Dieses Kapitel enth lt einen
56. einen Zeitraum von 20 Minuten Zu den Faktoren welche die Stabilit t der Basislinie beeinflussen geh ren Temperaturschwankungen des Optiksystems oder des Eluats e Druckschwankungen in der Probenzelle Die Qualit t des verwendeten Wassers Luftblasen in der Flusszelle Siehe Steuerung des Brechungsindex Detektors auf Seite 68 84 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Optimierung des a Brechungsindex Detektors Optimierung des Brechungsindex Detektors 86 M gliche Ursachen f r Basislinienprobleme 88 quilibrierung des Detektors 89 Dieses Kapitel bietet Informationen zur Optimierung des Detektors ee Agilent Technologies 85 5 Optimierung des Brechungsindex Detektors Optimierung des Brechungsindex Detektors 86 Beachten Sie zur Optimierung des Brechungsindex Detektors die folgenden 13 Hinweise 1 Richtige Positionierung der L sungsmittel und Auffangbeh lter Ordnen Sie die L sungsmittel und Auffangbeh lter oberhalb des Bre chungsindex Detektors und der L sungsmittelpumpe an Auf diese Weise wird in der Probenzelle ein geringer Druck aufrechterhalten wodurch die Detektorleistung verbessert wird Keinen berm igen Druck auf die Flusszelle aus ben Stellen Sie sicher dass durch den Anschluss weiterer Ger te wie Detekto ren oder Fraktionssammler weniger als 5 bar Gegendruck nach der Fluss zelle wirken Ein weiterer Detekt
57. einheit auszuschalten Error Method Unter Error Method bestimmen Sie die Methode die bei Auftre ten eines Fehlers ausgef hrt werden soll Damit wird sichergestellt dass das Ger t kontrolliert abgeschaltet wird wenn die ChemStation Steuerung aus irgendeinem Grund unterbrochen wurde Wenn Take current method aktiviert ist wird die aktuelle Methode auf das Modul kopiert gespeichert und bei Auftreten eines Fehlers ausgef hrt Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 Recycling Valve W hlen Sie die Option on zum Aktivieren des Eluat Recyc lings Bei Wahl der Option off wird der Fluss des Brechungsindex Detektors zum Abfallbeh lter umgeleitet Analog Output Range Unter Analog Output Range k nnen Sie den Spannungs bereich des Analogausgangs des Brechungsindex Detektors ausw hlen W hlen Sie 0 1 V um den Full Scale Spannungsbereich auf 0 1 Volt einzu stellen W hlen Sie 1 V um den Full Scale Spannungsbereich auf 1 Volt ein zustellen Purge Reference Cell Mit diesem Parameter wird bei einem L sungsmittel wechsel oder bei einer Verunreinigung der Referenzzelle der Inhalt der Referenzzelle ausgetauscht Geben Sie an wie lange die Referenzzelle des Agilent Brechungsindex Detektors 1260 Infinity gesp lt werden soll in Minuten Der Vorgang wird automatisch gestartet wenn Sie in diesem Fenster auf OK klicken Planen Sie eine Wartezeit f r die Basislinienstabili sierung nach
58. eitung eene eee EE me Abbildung 39 Teile des Verbindungsschlauch Sets a 4 5 Abbildung 40 Teile der Verbindungskapillare Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Wartungszubeh r 10 Zubeh rkits Abbildung 41 Teile der Widerstandskapillare Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 147 10 Wartungszubeh r Zubeh rkits 148 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 11 Anschlusskabel Kabel bersicht 150 Analogkabel 152 Remote Kabel 154 BCD Kabel 157 CAN LAN Kabel 159 Agilent Modul anPC 160 Kabel f r externen Kontakt 161 Dieses Kapitel enth lt Informationen zu den Kabeln die mit den Agilent LC Modulen 1260 Infinity verwendet werden BE Agilent Technologies 149 11 Anschlusskabel Kabel bersi 150 cht Verwenden Sie niemals andere Kabel als die die von Agilent Technologies mitgeliefert wurden um eine gute Funktionalit t und EMC gem e Sicherheitsbestimmungen zu gew hrleisten Analogkabel Best Nr Beschreibung 35900 60750 Steckverbindung Agilent Modul zu 3394 6 Integratoren 35900 60750 Agilent 35900A A D Wandler 01046 60105 Analogkabel BNC zu Universalanschluss Kabelschuhe Remote Kabel Best Nr Beschreibung 03394 60600 Steckverbindung Agilent Modul zu 3396A Serie I Integratoren 3396 Serie Il 3395A Integrator siehe Details in Abschnitt Remote Kabel auf Seite 154 03396 61010 Steckverbindung Agilent Modul
59. elle Fehlermeldungen f r den Brechungsindex Detektor 111 Meldungen die den nicht betriebsbereiten Zustand des Detektors signalisieren 118 Testfunktionen 121 Kalibrierung des Brechungsindex 122 Optischer Abgleich 127 Verwendung des integrierten Testchromatogramms 130 Wartung 133 Einf hrung in die Wartung 134 Warnungen und Sicherheitshinweise 135 Wartungsarbeiten am Detektor 137 Reinigen des Moduls 138 Sp len der Flusszelle 139 Beseitigen von Leckagen 140 Austausch von Teilen des Leckagesystems 141 Aktualisierung der Detektor Firmware 142 Austausch der Schnittstellenkarte 143 10 Wartungszubeh r 145 Zubeh rkits 146 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Inhalt 11 Anschlusskabel 149 Kabel bersicht 150 Analogkabel 152 Remote Kabel 154 BCD Kabel 157 CAN LAN Kabel 159 Agilent Modul an PC 160 Kabel f r externen Kontakt 161 12 Anhang 163 Allgemeine Sicherheitsinformationen 164 Richtlinie 2002 96 EG WEEE ber die Verwertung von Elektro und Elektronik Altger ten 167 Lithiumbatterien 168 Funkst rungen 169 Ger uschemission 170 Informationen zu L sungsmitteln 171 Agilent Technologies im Internet 172 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Inhalt 8 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 10 Funktionsweise des Detektors 11 Detektionsprinzip 13 Flussw
60. en Fluss rate der Pumpe mit ge ffnetem Sp lventil der Pumpe um einen m glichen berdruck in der Flusszelle des Brechungsindex Detektors zu verhindern 11 Verwenden Sie ausschlie lich vorgemischte L sungsmittel Verwenden Sie nicht die Pumpe zum Mischen von L sungsmitteln Wenn der Brechungsindex Detektor zusammen mit einer quatern ren Pumpe ver wendet wird berbr cken Sie das Mehrkanalgradientenventil in der qua tern ren Pumpe Die quatern re Pumpe muss virtuell in eine isokratische Pumpe konvertiert werden indem der L sungsmittel Einlassschlauch vom Entgaser oder von der L sungsmittelflasche mit dem aktiven Einlassventil der Pumpe verbunden wird verwenden Sie den Adapter AIV zur L sungs mittelansaugleitung 0100 1847 aus dem Zubeh rkit des Detektors 12 Auftreten von L sungsmittel nderungen im Laufe der Zeit Bestimmte L sungsmittel ndern sich im Laufe der Zeit Diese Ver nderun gen k nnen zu einer Basisliniendrift f hren Im Laufe der Zeit nimmt z B Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 87 5 88 Optimierung des Brechungsindex Detektors der Acetonitril Anteil in Acetonitril Wasser Gemischen ab Tetrahydrofuran bildet Peroxide der Wasseranteil in hygroskopischen organischen L sungs mitteln nimmt zu und L sungsmittel wie Tetrahydrofuran reichern sich in der Referenzzelle wieder mit Gas an 13 Behebung von Problemen die durch die Kombination von mobiler Phase und S ule entstehen Bestimmt
61. en Sie das Kabel der Optikeinheit an Tauschen Sie die Hauptplatine aus Tauschen Sie die Optikeinheit aus Im angegebenen Zeitrahmen kein Ergebnis bei Warten auf Temperatur oder bei Warten auf definiertes Signal M gliche Ursache 1 Zeit zu kurz Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Empfohlene Ma nahme Erh hen Sie die Zeit 7 117 7 _ Fehlerbeschreibungen Meldungen die den nicht betriebsbereiten Zustand des Detektors signalisieren Die Meldungen Not ready erscheinen w hrend der Detektor auf das Errei chen oder Beenden einer bestimmten Betriebsbedingung wartet oder w hrend ein Selbsttest durchgef hrt wird In einem solchen Fall ist die gelbe Statusan zeige an der Vorderseite des Detektors eingeschaltet In diesem Abschnitt werden die Meldungen not ready des Detektors erkl rt Purge Time Running Sp lzeit l uft M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Das Sp lventil ist ge ffnet Fl ssigkeit flie t Warten Sie bis die Referenzzelle gesp lt ist durch die Proben und Referenzzelle Wait for Purge Warten auf Sp lvorgang M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Der Detektor wartet nach dem Warten Sie bis die Wartezeit verstrichen ist automatischen Sp len der Referenzzelle 118 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Unbalanced Diodes Dioden nicht abgeglichen M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Der Wert des Diodengleichgewichts liegt
62. en Sie die Servicet r 3 Trocknen Sie mit einem Tuch den Bereich des Leckagesensors und den Leckage berlauf 4 Pr fen Sie die Anschl sse und den Ventilbereich auf Undichtigkeiten und beheben Sie diese ggf 5 Schlie en Sie die Servicet r 6 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein N fi 5 Lo 5 u HI Abbildung 36 Suche nach Leckagen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Wartung 9 stausch von leien des Leckagesystems Austausch von Teilen des Leckagesystems Wann erforderlich Erforderliche Teile Leckagetrichterhalterung Leckagetrichter Leckageschl uche Lecksensor Wenn die Teile korrodiert oder gebrochen sind Anzahl Best Nr Beschreibung 1 5061 8388 Leckagetrichter 1 5041 8389 Leckagetrichterhalterung 1 5042 9974 Flexschlauch 1 5 m Leckageleitung 120 mm erforderlich Nehmen Sie die Frontplatte ab Ziehen Sie den Leckagetrichter aus seiner Halterung Ziehen Sie den Leckagetrichter mit der Leitung heraus Setzen Sie den Leckagetrichter mit der Leitung in seine Position Befestigen Sie den Leckagetrichter an seiner Halterung O 0O A Q N e Setzen Sie die Frontplatte wieder ein i i 4 RECYCLE n e E L si I Abbildung 37 Austausch von Teilen des Leckagesystems Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 141 9 Wartung Aktualisierung der Detek
63. enkarte von Agilent Ger temodulen angeschlossen wird Das andere Ende ist ein Universalanschluss Agilent Modul Schnittstellenkarte f r Universalanschluss Best Nr G1103 61611 Farbe Pin Agilent Signalname Modul PMA Wei 1 EXT 1 P Braun 2 EXT 1 x Gr n 3 EXT 2 Ba Gelb 4 EXT 2 Grau 5 EXT 3 Rosa 6 EXT 3 Blau 7 EXT 4 Rot 8 EXT 4 Schwarz 9 Nicht belegt Lila 10 Nicht belegt Grau rosa 11 Nicht belegt Rot blau 12 Nicht belegt Wei gr n 13 Nicht belegt Braun gr n 14 Nicht belegt Wei gelb 15 Nicht belegt Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 161 11 Anschlusskabel Kabel f r externen Kontakt 162 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 12 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen 164 Richtlinie 2002 96 EG WEEE ber die Verwertung von Elektro und Elektronik Altger ten 167 Lithiumbatterien 168 Funkst rungen 169 Ger uschemission 170 Informationen zu L sungsmitteln 171 Agilent Technologies im Internet 172 Dieses Kapitel enth lt Sicherheitshinweise und allgemeine Informationen BE Agilent Technologies 163 12 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen Sicherheitssymbole Tabelle 19 Sicherheitssymbole Symbol Beschreibung A amp A Ist ein Bauteil mit diesem Symbol gekennzeichnet so sollte der Benutzer zur Vorbeugung von Verletzungen und Besch digungen die Bedienungsanleitung genau beachten Weist
64. er dass das Heizungskabel ordnungsgem angeschlossen ist 2 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 3 Defekte Heizung Tauschen Sie die Optikeinheit aus Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 111 7 Fehlerbeschreibungen Heater Fuse Sicherung der Heizung Die elektronische Sicherung der Heizung wurde aktiviert M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Kurzschluss im Heizungsstromkreis Schalten Sie den Detektor aus und wieder ein 2 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 3 Defekte Heizung Tauschen Sie die Optikeinheit aus Wrong Temperature Profile Falsches Temperaturprofil Nachdem die Temperaturregelung der Optikeinheit eingeschaltet wurde steigt die Temperatur nicht rasch genug um den Sollwert zu erreichen M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 2 Defekte Heizung Tauschen Sie die Optikeinheit aus 112 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen Undecipherable Temperature Signal Temperatursignal nicht entzifferbar M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Heizungskabel ist nicht angeschlossen Stellen Sie sicher dass das Heizungskabel ordnungsgem angeschlossen ist 2 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 3 Defekte Heizung Tauschen Sie die Optikeinheit aus Maximum Temperature Exceeded H chsttemperatur berschritten Die H chsttemperatur der Heiz
65. er den Remote Anschluss berpr fen Sie ob externe Ger te abgeschaltet mit dem System verbundenes Ger t wurde sind abgeschaltet 3 Der Entgaser hat kein ausreichendes Kontrollieren Sie den Vakuumentgaser auf Vakuum f r die Eluentenentgasung erzeugt Fehlerbedingungen Weitere Informationen finden Sie im Wartungshandbuch des Entgasers Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 103 7 _Fehlerbeschreibungen Remote Timeout Error ID 0070 Zeit berschreitung am Remote Eingang Am Remote Eingang wird weiterhin eine fehlende Betriebsbereitschaft gemel det Wenn eine Analyse gestartet wird erwartet das System dass alle Nicht bereit Bedingungen z B aufgrund eines Detektorabgleichs innerhalb einer Minute nach Analysenstart auf Bereit umschalten Andernfalls wird nach einer Minute eine entsprechende Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Fehlende Betriebsbereitschaft beieinem der Stellen Sie sicher dass das nicht an die Remote Leitung angeschlossenen betriebsbereite Ger t korrekt installiert und Ger te ordnungsgem f r die Analyse vorbereitet ist 2 Defektes Remote Kabel Tauschen Sie das Remote Kabel aus 3 Defekte Komponenten in dem Ger t das berpr fen Sie das Ger t auf Defekte siehe nicht betriebsbereit ist dazu das Handbuch des entsprechenden Ger ts 104 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Synchronization Lost Synchronisationsverlust Sy
66. ereiten Zustand des Detektors signalisieren auf Seite 118 Kalibrierung des Brechungsindex Die Kalibrierung des Brechungsindex wird nach einem Austausch der Opti keinheit empfohlen um den fehlerfreien Betrieb des Detektors sicherzustellen Bei diesem Verfahren wird eine L sung mit einem bekannten Brechungsindex im Vergleich zu LC reinem Wasser verwendet siehe Kalibrierung des Brechungsindex auf Seite 122 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbehebung und Diagnose 6 Optischer Abgleich Durch den optischen Abgleich kann das Gleichgewicht des Lichts das auf die beiden Dioden f llt wiederhergestellt werden Die Proben und die Referenz zellen m ssen vor dem Start des Verfahrens vollst ndig gesp lt werden siehe Optischer Abgleich auf Seite 127 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 93 6 _Fehlerbehebung und Diagnose Statusanzeigen An der Vorderseite des Moduls befinden sich zwei Statusanzeigen Die Anzeige links unten informiert ber die Stromversorgung die Anzeige rechts oben ber den Betriebszustand des Moduls Statusanzeige Netzschalter mit gr ner Leuchte Stromversorgungsanzeige Die Stromversorgungsanzeige ist in den Hauptnetzschalter integriert Wenn die Anzeige leuchtet gr n ist die Netzstromversorgung eingeschaltet EIN 94 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbehebung und Diagnose 6 Modulstatusanzeige Die Modulstatusa
67. erenzzelle verbleibt erh ht sich der Z h lerstand Es kann ein Maximalwert eingestellt werden nach dessen berschreiten eine Meldung in der Benutzeroberfl che ausgegeben wird Der Z hler wird auf Null gesetzt nachdem die Referenzzelle gesp lt wurde Verwendung der EMF Z hler Durch den frei einstellbaren Maximalwert f r den EMF Z hler kann die War tungsvorwarnfunktion an die Anforderungen des Benutzers angepasst wer den Der geeignete Maximalwert f r die Z hlerzeit seit der letzten Sp lung h ngt von den Analysebedingungen ab und sollte daher passend zu den spezi fischen Betriebsbedingungen des Ger ts gew hlt werden Einstellen des EMF Maximalwerts Die Einstellung des EMF Maximalwerts muss ber ein oder zwei Wartungszyk len optimiert werden Stellen Sie anfangs keinen EMF Maximalwert ein Wenn aufgrund der Ger teleistung eine Wartung notwendig wird notieren Sie den vom Z hler f r das Alter der Referenzfl ssigkeit angezeigten Wert Geben Sie Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 21 1 22 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor diesen Wert oder einen etwas geringeren als EMF Maximalwert ein und stel len Sie den Z hler auf Null zur ck Sobald der EMF Z hler das n chste Mal den neuen Maximalwert berschreitet wird die Wartungsanzeige in der Benutzeroberfl che aktiviert und erinnert so daran dass die Wartung durch zuf hren ist Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brech
68. eser Anordnung auch ohne Thermostateinheit des automatischen Probengebers Es wird eine etwas l ngere Kapillare zwischen der Pumpe und dem automati schen Probengeber ben tigt Siehe Abbildung 18 auf Seite 56 und Abbildung 19 auf Seite 57 Instant Pilot Detektor S ulenraum Automatischer Probengeber Ey E E EN ci tt E F d Ei I Thermostat f r den automatischen Probengeber optional E L sungsmittelwanne Entgaser optional Pumpe Abbildung 18 Empfohlene Konfiguration mit zwei T rmen f r 1260 Vorderansicht 56 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 Optimieren der Ger teanordnung LAN zu Steuersoftware CAN Bus Kabel zu Instant Pilot Thermo Kabel optional
69. et wird w hrend das Modul an die Netzspannung angeschlossen ist gt Ziehen Sie immer das Netzkabel vom Ger t ab bevor Sie das Geh use ffnen gt Schlie en Sie das Netzkabel keinesfalls an das Ger t an solange die Abdeckungen nicht wieder aufgesetzt worden sind 40 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten 2 VORSICHT Unzug nglicher Netzstecker In einem Notfall muss es jederzeit m glich sein das Ger t vom Stromnetz zu trennen gt Stellen Sie sicher dass der Netzstecker des Ger ts leicht zug nglich ist gt Lassen Sie hinter dem Netzstecker des Ger ts gen gend Platz zum Herausziehen des Kabels Netzkabel Zum Modul werden verschiedene Netzkabel angeboten Die Buchse ist bei allen Netzkabeln gleich Sie wird an die Netzdose an der Ger ter ckseite ange schlossen Die Stecker der Kabel sind den l nderweise und regional unter schiedlichen Wandsteckdosen angepasst WARNUNG Nicht vorhandene Erdung oder Verwendung eines nicht spezifizierten Netzkabels Bei der Verwendung des Ger ts ohne Erdung oder mit einem nicht spezifizierten Netzkabel k nnen Stromschl ge und Kurzschl sse verursacht werden gt Betreiben Sie Ihr Ger t niemals an einer Spannungsquelle ohne Erdung gt Verwenden Sie niemals ein anderes als das von Agilent zum Einsatz im jeweiligen Land bereitgestellte Kabel WARNUNG Verwendung nicht im Lieferumfang entha
70. funktionen Verfahren des optischen Abgleichs Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge 128 Wenn das auf die Dioden fallende Licht nicht im Gleichgewicht ist e Flachkopfschraubendreher Verwenden Sie dieses Verfahren nur zur Korrektur einer permanenten Fehlausrichtung des Lichtstrahls die sich nicht durch Sp len der Proben und Referenzzelle mit dem gleichen L sungsmittel und quilibrieren des Systems beheben l sst 1 Reinigen der Proben und Referenzzelle a Drehen Sie das Sp lventil in die Position ON b Sp len Sie die Proben und Referenzzelle etwa 10 min mit den ben tigten L sungsmitteln c Drehen Sie das Sp lventil in die Position OFF 2 Beginnen Sie mit dem optischen Abgleich a ffnen Sie den Bildschirm Werkzeuge f r Brechungsindex Detektor der Agilent Lab Advisor Software Version B 01 03 SP3 oder h her Tools RID Tool Screen r Reference Cell No pump available Pump MT Use Pump Purge Time min 1 4 Purge Flow ml min Solvent Channel Purge Reference Cell Last Purge 2010 01 22 10 23 42 r Recycle Valve Waste Recycle r Optical Balance Off COn 1 000 0 1 000 Diode Balance Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Testfunktionen 8 Optischer Abgleich 3 F hren Sie den optischen Abgleich durch a W hrend Sie das optische Gleichgewicht beobachten drehen Sie mit dem Flachkopfschraubenzieher langsam die Null
71. funktionen Fehlererkennung und anzeige ber Steuermodul und ChemStation Leckagedetektion sichere Handhabung von Leckagen bei Leckagen Signal zum Abschalten des Pumpensystems Geringe Spannungen in den wichtigsten Wartungsbereichen Wartungsvorwarnfunktion EMF zur kontinuierlichen Verfolgung der Ger tenutzung mit frei einstellbaren Maximalwerten und R ckmeldungen an den Benutzer Elektronische Aufzeichnung von Wartungsarbeiten und Fehlermeldungen Automatisierte Funktionsqualifizierung Leistungspr fun g 00 PV Alle Materialien sind wiederverwertbar 46 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten 2 Tabelle 13 Leistungsdaten des Agilent Brechungsindex Detektors 1260 Infinity Bezeichnung Daten Anmerkungen Umgebung Konstante Temperatur von 0 bis 55 C bei lt 95 relativer Luftfeuchtigkeit nicht kondensierend Abmessungen 180 mm x 345 mm x 435 mm H he x Breite x Tiefe Gewicht 17 kg Basierend auf der ASTM Methode E 1303 95 Practice for Refractive Index Detectors used in Liquid Chromatography Verfahren zum Testen von Brechungsindex Detektoren in der Fl ssigkeitschromatographie Referenzbedingungen Temperatur des Optiksystems 35 C Ansprechzeit 4 s Durchfluss 1 0 mL min LC reines Wasser Widerstandskapillare Temperatur im S ulenofen 35 C Agilent Vakuumentgaser G1322A Pumpe und S ulenthermostat Ger t 2 Stunden lang quil
72. glas Einstellschraube sieheAbbildung 34 auf Seite 129 b Wenn der Wert des Diodengleichgewichts 0 00 betr gt ist das optische Gleichgewicht wiederhersestellt Bm ri FF A EN Nullglas I Einstellschraube Abbildung 34 Drehen der Nullglas Einstellschraube Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 129 Testfunktionen Verwendung des integrierten Testcehromatogramms 130 Diese Funktion ist ber Agilent ChemStation Lab Advisor und Instant Pilot verf gbar Das integrierte Testehromatogramm kann verwendet werden um den Signal weg vom Detektor zum Datensystem und zur Datenanalyse oder ber den Ana logausgang zum Integrator oder zum Datensystem zu berpr fen Das Chromatogramm wird kontinuierlich wiederholt bis ein Stopp erfolgt entwe der mittels einer eingegebenen Zeit oder manuell Die Peakh he ist immer die gleiche jedoch h ngen die Fl che und die Retentionszeit von der eingestellten Peakbreite ab siehe nachstehende Beispiele Verfahren unter Verwendung der Agilent Lab Advisor Software Dieses Verfahren kann mit allen Agilent Detektoren der Serie 1200 Infinity DAD MWD VWD FLD und RID durchgef hrt werden Das Beispiel in der Abbildung stammt vom Brechungsindex Detektor 1 Vergewissern Sie sich dass die LC Standardmethode ber die Steuerungs software geladen ist 2 Starten Sie die Agilent Lab Advisor Software Version B 01 03 SP4 oder h her und ffnen S
73. her dass alle Verschraubungen fest angezogen sind 2 Kapillarleitung ist gebrochen Tauschen Sie defekte Kapillarleitungen aus 3 Undichtes Ventil Tauschen Sie das Ventil aus 4 Undichte Durchflusszelle Tauschen Sie die Optikeinheit aus 106 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Leak Sensor Open Lecksensor offen Der Lecksensor im Modul ist ausgefallen Stromkreis unterbrochen Der Stromfluss durch den Lecksensor h ngt von der Temperatur ab Ein Leck wird entdeckt wenn das L sungsmittel den Lecksensor abk hlt und sich der Stromfluss innerhalb bestimmter Grenzen ndert Wenn die Stromst rke den unteren Grenzwert unterschreitet wird eine Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Lecksensor ist nicht an die Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent angeschlossen Kundendienstmitarbeiter 2 Der Lecksensor ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Lecksensor ist nicht richtig verlegt und wird Wenden Sie sich an einen Agilent von einem Metallteil eingeklemmt Kundendienstmitarbeiter Leak Sensor Short Lecksensor kurzgeschlossen Der Lecksensor im Modul ist ausgefallen Kurzschluss Der Stromfluss durch den Lecksensor h ngt von der Temperatur ab Ein Leck wird entdeckt wenn das L sungsmittel den Lecksensor abk hlt und sich der Stromfluss innerhalb bestimmter Grenzen ndert Sobald der Strom ber den oberen Grenzwert ansteigt wi
74. here Temperaturen f r das Optiksystem und den S ulenofen festgelegt werden wenn die Umgebungstemperatur ber 30 C betr gt RID Signal Instrument 2 Es EB Abbildung 28 Parameter f r die Basislinien berpr fung des Brechungsindex Detektors HINWEIS Agilent ChemStation kann automatisch die Drift sowie das Kurzzeit und das Langzeitrauschen Versetzung der Basislinie berechnen F hren Sie hierzu die Schritte 4 bis 9 durch HINWEIS Wenn Sie nicht die Agilent ChemStation verwenden fahren Sie mit Schritt 10 fort 5 Bearbeiten Sie die Agilent ChemStation Methode Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 79 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors 6 W hlen Sie den Berichtstil Leistung und Rauschen siehe Abbildung 29 auf Seite 80 Specify Report Instrument 2 x Quantitative Results Destination z et Calculate Percent M X Eile De Based On Area gt K IXT l WMF File Prefix Sorted By Signal M EDF T CSV No1s2 C xis M HTM Style Report Style Performance Noise M Signal Options l Sample info on each page X Add Chromatogram Output l Add Summed Peaks Table Report Layout For Uncalibrated Peaks C Separately With Calibrated Peaks C Do Not Report rChromatogram Output Size Portrait of Page C Landscape Time 75 Multi Page Landscape Response 30 Pages Abbildung 29 Report
75. ibriert Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 47 2 48 Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten Leistungsdaten Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 3 Installation des Brechungsindex Detektors Auspacken des Detektors 50 Auslieferungs Checkliste 50 Optimieren der Ger teanordnung 53 Optimieren der Ger teanordnung mit einem Turm 54 Optimieren der Ger teanordnung mit zwei T rmen 56 Installation des Detektors 58 Fl ssigkeitsanschl sse 61 Dieses Kapitel enth lt Informationen zum Auspacken zur berpr fung auf Voll st ndigkeit zur Ger teanordnung und zur Installation des Detektors SEE Agilent Technologies 49 3 Installation des Brechungsindex Detektors Auspacken des Detektors VORSICHT Falls die Lieferverpackung u erliche Sch den aufweist wenden Sie sich bitte sofort an den Agilent Kundendienst Informieren Sie Ihren Kundendienstmit arbeiter dass das Ger t auf dem Versandweg besch digt worden sein k nnte Bei Ankunft besch digt Installieren Sie das Modul nicht wenn Sie Anzeichen einer Besch digung entdecken Es ist eine berpr fung durch Agilent erforderlich um zu beurteilen ob das Ger t intakt oder besch digt ist gt Setzen Sie den Agilent Kundendienst ber den Schaden in Kenntnis gt Ein Agilent Kundendienstmitarbeiter begutachtet das Ger t an Ihrem Standort und leitet die erforderlichen Ma nahmen ein
76. ie die Auswahl Tools des Detektors 3 Rufen Sie den Bildschirm Testchromatogramm auf Tools Test Chromatogram Current Status Disabled Switch Test Chromatogram on Switch Test Ehromatogram off 4 Schalten Sie das Test Chromatogram ein 5 Wechseln Sie zum Module Service Center des Detektors und f gen Sie das Sig nal des Detektors zum Signaldiagrammfenster hinzu Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Testfunktiinen 8 Verwendung des integrierten Testehromatogramms 6 Zum Starten eines Testchromatogramms geben Sie Folgendes in die Befehlszeile ein STRT Set heater temperature a5 Send Generic command line stoff z Send ba Signal configuration Available signals Signal A maur 613 7 Add Select signal Signal InRIUF 613 z Remove IV Autoscroll Generic plot Repy RA 0000 STRT 613624 DE91600336 5 4 2010 3 19 20 PM RA 0000 STOP 613624 DE91600336 5 4 2010 3 24 11 PM Time min Abbildung 35 Testchromatogramm mit Agilent Lab Advisor 7 Zum Stoppen eines Testchromatogramms geben Sie Folgendes in die Befehlszeile ein STOPP HINWEIS Das Testchromatogramm wird am Ende eines Laufs automatisch ausgeschaltet Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 131 8 Testfunktionen Verwendung des integrierten Testehromatogramms 132 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Dieses Kapitel bietet allgemeine Informationen zur Wartung des Detektors Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch
77. ine aus Recycle Valve Missing Recyclingventil fehlt Nach Aktivierung kam keine R ckmeldung vom Recyclingventil M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Recyclingventil ist nicht angeschlossen Schlie en Sie das Recyclingventil an 2 Defektes Recyclingventil Tauschen Sie das Recyclingventil aus 3 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 115 7 Fehlerbeschreibungen Lamp Voltage too Low Lampenspannung zu niedrig M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 2 Defekte Lampe oder Optik Tauschen Sie die Optikeinheit aus Lamp Voltage too High Lampenspannung zu hoch M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Flusszelle verunreinigt Sp len Sie die Flusszelle 2 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 3 Defekte Lampe oder Optik Tauschen Sie die Optikeinheit aus Lamp Current too High Lampenstrom zu hoch M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 2 Defekte Lampe oder Optik Tauschen Sie die Optikeinheit aus 116 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Lamp Current too Low Lampenstrom zu niedrig M gliche Ursache 1 Kabel der Optikeinheit nicht angeschlossen 2 Defekte Hauptplatine 3 Defekte Lampe oder Optik Wait Function Timed Out Wartezeit berschritten Fehlerbeschreibungen Empfohlene Ma nahme Schlie
78. inity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch oo 8 Geo 4 Verwendung des r Brechungsindex Detektors Funktionsweise des Brechungsindex Detektors 66 Vor der Verwendung des Systems 66 Steuerung des Brechungsindex Detektors 68 Brechungsindex Detektor Einstellungen 70 Brechungsindex Detektor weitere Einstellungen 72 Testprobe ausf hren 74 Basislinienrauschen und drift berpr fen 78 Testbedingungen festlegen 78 Auswertung 84 Dieses Kapitel enth lt Informationen zur Einrichtung des Detektors f r eine Analyse sowie eine Beschreibung der Grundeinstellungen Apg Agilent Technologies 65 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Funktionsweise des Brechungsindex Detektors In diesem Kapitel werden folgende Themen behandelt e Vorbereitung des Systems Informationen zur Einrichtung einer HPLC Analyse und Verwendung des Ger tetests zur berpr fung ob alle Module im System ordnungsgem installiert und angeschlossen sind Dieser Test dient nicht zur berpr fung der Ger teleistung Informationen zu speziellen Einstellungen Vor der Verwendung des Systems Informationen zu L sungsmitteln Im Handbuch Ihrer Pumpe finden Sie Hinweise zu geeigneten L sungsmitteln Initialisierung und Sp len des Systems Nach einem Austausch der L sungsmittel oder einer l ngeren Nichtbenutzung des L sungsmittelf rdersystems z B ber Nacht diffundiert Sauerstoff in den L sungsmittelkanal z
79. isor 97 Agilent Lab Advisor Software 97 Agilent im Internet 172 Algen 171 Algenwachstum 139 Allgemeine Fehlermeldungen 102 Analog Kabel 152 Analogsignal 29 Anordnung Module im Turm 53 Ansprechzeit 87 APG Remote 30 quilibrierung 89 A ASTM Umgebungsbedingungen 42 Aufbau des Detektors 13 Auslieferungs Checkliste 50 Auspacken 50 Automatischer Nullabgleich vor Analyse 17 Automatisches Recycling nach der Analyse 16 Automatisches Sp len 16 B Basislinie quilibrierung 89 Drift 89 Rauschen 88 Versetzungen 88 Basislinienrauschen und drift berpr fen Auswertung 84 Testbedingungen festlegen 78 Basislinienrauschen und drift 78 Basislinienrauschen 88 Batterien Sicherheitsinformationen 168 BCD Kabel 157 Benutzeroberfl chen 96 Betriebstemperatur 44 Brechungsindex 12 92 Kalibrierung 122 optischer Abgleich 127 C CAN 28 Kabel 159 Daten Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Index Analogausg nge 46 Daten bertragung 46 GLP Funktionen 46 Leistung 45 Sicherheit und Wartung 46 technische 44 Detektionsprinzip 13 Diagnose Software 97 Drift 89 Druck in der Flusszelle 86 E Einf hrung Einf hrung zum Detektor 10 Funktionsweise des Detektors 11 Einhaltung der Richtlinien 10 Einstellungen 70 Elektrische Anschl sse Beschreibung 24 EMF Early Maintenance Feedback Wartungsvorwarnfunktion 21 EMF Wartungsvorwarnfunktion Vergangene Zeit seit dem letzten Sp lvorgang
80. iver Luft feuchtigkeit gem den Spezifikationen in Tabelle 12 auf Seite 44 Die Durchf hrung der ASTM Drifttests erfordert geringere Temperatur schwankungen als 2 C hour 3 6 F hour im Zeitraum von einer Stunde Von Agilent ver ffentlichte Driftspezifikationen siehe auch Leistungsdaten auf Seite 45 beziehen sich auf diese Bedingungen St rkere Schwankungen der Umgebungstemperatur k nnen zu einer st rkeren Drift f hren Bessere Driftwerte werden durch geringere Temperaturschwankungen erreicht Die bestm glichen Leistungswerte k nnen durch Minimierung der H ufigkeit und der Amplitude von Temperaturschwankungen auf weniger als 1 C hour 1 8 F hour erreicht werden Schwankungen von h chstens etwa einer Minute Dauer sind vernachl ssigbar Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten 2 Das Modul ist f r den Betrieb in einer typischen elektromagnetischen Umgebung ausgelegt EN61326 1 In unmittelbarer N he d rfen keine RF Sender wie z B Mobiltelefone verwendet werden VORSICHT Kondensation im Inneren des Moduls Eine Kondensation im Ger teinneren kann die Elektronik besch digen gt Vermeiden Sie die Lagerung den Versand oder den Betrieb des Moduls unter Bedingungen die zu einer Kondensation im Modul f hren k nnten gt Nach einem Transport bei kalten Temperaturen muss das Ger t zur Vermeidung von Kondensation in der Verpackung verbleibe
81. lance Signal Cut r Automatic zeo p before analysis on C off aut r Automatic purge purgetime 0 00 min wailtime 0 00 min Cancel Help Abbildung 24 Weitere Einstellungen f r den Brechungsindex Detektor Analog Output Unter Analog Output kann zur Anzeige von negativen Peaks eine Nullpunktverschiebung Grenzwerte zwischen 1 und 99 ausgew hlt werden Die Abschw chung kann genutzt werden um alle Peaks ma stabs getreu anzuzeigen W hlen Sie unter Attenuation die gew nschte Einstel lung aus Store Additionally Hier bestimmen Sie ob zus tzliche Signale gespeichert werden sollen welche f r die Methodenentwicklung und die Diagnose mit Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 dem Brechungsindex Detektor hilfreich sein k nnen Die folgenden Para meter k nnen ausgew hlt werden Diode 1 signal Das Brechungsindex Detektorsignal basiert auf dem Verh ltnis zweier Lichtanteile die von zwei Photodioden gemessen werden Das Brechungsin dex Detektorsignal betr gt Null wenn beide Dioden die gleiche Lichtmenge erhalten Mit diesem Parameter k nnen Sie festlegen dass zus tzlich das von Diode 1 gemessene Signal gespeichert wird Diode 2 signal Das Brechungsindex Detektorsignal basiert auf dem Verh ltnis zweier Lichtanteile die von zwei Photodioden gemessen werden Das Brechungsin dex Detektorsignal betr gt
82. lent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 19 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Flussweg Sp lventil Recyclingventil Metallverbindungsblock Probenzelle COM ALLGEMEIN RECYCLING ABFLUSS NO NORMALERWEISE GE FFNET EINLASS NC NORMALERWEISE GESCHLOSSEN Referenzzelle Abbildung 8 Flussweg Sp l und Recyclingventil AUF Graue Linien Flussweg Schwarze Linien nicht flie ende mobile Phase Dank der T Verbindung im Metallverbindungsblock sind beide Seiten der Flusszelle Probe und Referenz stets dem gleichen Druck ausgesetzt 20 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Wartungsvorwarnfunktion Die Wartung erfordert den Austausch von Komponenten die hohen Belastun gen oder Verschlei unterliegen Im Idealfall sollte die H ufigkeit mit der diese Teile ausgetauscht werden von der Verwendungsdauer des Detektors und den Analysebedingungen und nicht von einem bestimmten Zeitintervall abh ngen Das EMF System Early Maintenance Feedback Wartungsvorwarn funktion berwacht die Belastung bestimmter Komponenten im Ger t und gibt dann eine Meldung aus wenn die vom Anwender vorgegebenen Grenzen erreicht wurden Eine Anzeige in der Benutzeroberfl che weist darauf hin dass Wartungsarbeiten geplant werden sollten EMF Z hler Der Detektor verf gt ber einen EMF Z hler f r das Alter der Referenzfl ssig keit Solange die Fl ssigkeit in der Ref
83. lieferung ist der Detektor auf die Standardkonfiguration eingestellt Zum ndern dieser Einstellungen siehe Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters ohne integriertes LAN auf Seite 34 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 1 Setzen Sie die LAN Schnittstellenkarte sofern erforderlich in den Detektor ein siehe Austausch der Schnittstellenkarte auf Seite 143 2 Stellen Sie den Detektor in horizontaler Lage im Ger teturm oder auf einem Labortisch bereit 3 Stellen Sie sicher dass der Netzschalter an der Vorderseite auf AUS steht Statusanzeige A Le E gr n gelb rot r gt Netzschalter mit gr ner Leuchte Abbildung 20 Vorderansicht des Detektors 4 Stecken Sie das Netzkabel in die Netzbuchse an der R ckseite des Detek tors 5 Schlie en Sie das CAN Kabel an die anderen Agilent Module an Wenn Agilent ChemStation die Steuereinheit ist schlie en Sie das LAN Kabel an die LAN Schnittstellenkarte des Detektors an 7 Schlie en Sie das Analogkabel optional f r ein Signalaufzeichnungsger t einen Integrator oder ein anderes Datenerfassungsger t an 8 Verwenden Sie das APG Remote Kabel optional f r den Anschluss von Modulen anderer Hersteller Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 59 3 Installation des Brechungsindex Detektors Installation des Detektors 9 Dr cken Sie den Netzscha
84. ltener Kabel Die Verwendung von Kabeln die nicht von Agilent Technologies geliefert wurden kann zu einer Besch digung der elektronischen Komponenten oder zu Personensch den f hren gt Verwenden Sie niemals andere Kabel als die die von Agilent Technologies mitgeliefert wurden um eine gute Funktionalit t und die Einhaltung EMC gem er Sicherheitsbestimmungen zu gew hrleisten Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 41 2 Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten WARNUNG Nicht bestimmungsgem e Verwendung der mitgelieferten Netzkabel Nicht bestimmungsgem e Verwendung von Kabeln kann zu Personenschaden und Besch digung elektronischer Ger te f hren gt Verwenden Sie Kabel die Agilent Technologies mit diesem Ger t geliefert hat niemals anderweitig 42 Platzbedarf Aufgrund seiner Abmessungen und seines Gewichts siehe Tabelle 12 auf Seite 44 l sst sich das Modul praktisch auf jedem Schreibtisch oder Labor tisch aufstellen Das Ger t ben tigt seitlich zus tzlich 2 5 cm und an der R ck seite ca 8 cm Platz f r eine ausreichende Luftzirkulation und die elektrischen Anschl sse Soll auf dem Labortisch ein komplettes HPLC System aufgestellt werden m s sen Sie sicherstellen dass der Labortisch f r das Gesamtgewicht aller Module ausgelegt ist Das Modul ist in waagrechter Lage zu betreiben Umgebung Ihr Detektor arbeitet bei normaler Umgebungstemperatur und relat
85. lter links unten um den Detektor einzuschalten Die Status LED sollte gr n leuchten APG Remote Analogsignal Konfiguration E a ss j lele En e eE tm EB ere paaki ee c cma os co Netzstrom CZ Ci CI CI CI a Sicherheitsriegel Abbildung 21 R ckansicht des Detektors HINWEIS Mit Einf hrung der Agilent Module der Serie 1260 Infinity wurde die GBIP Schnittstelle entfernt 60 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 Fl ssigkeitsanschl sse Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile Erforderliche Hardware Vorbereitungen a Zoll Gabelschl ssel Anzahl Best Nr Beschreibung 1 G1362 68706 Verbindungsschlauchsatz 1 G1362 87300 Verbindungskapillare Weitere Module Detektor ist im LC System eingebaut Giftige entflammbare und gef hrliche L sungsmittel Proben und Reagenzien Das Hantieren mit L sungsmitteln Proben und Reagenzien kann Ihre Gesundheit und Sicherheit gef hrden gt Treffen Sie beim Arbeiten mit diesen Substanzen ausreichende Sicherheitsvorkehrungen etwa indem Sie Schutzbrille Sicherheitshandschuhe und Schutzkleidung tragen beachten Sie die Vorschriften im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers und halten Sie sich an die Gute Laborpraxis GLP gt Verwenden Sie die f r die Analyse erforderlichen Substanzen in m glichst geringen Mengen gt Setzen Sie das Ger t nicht in
86. min um die Sucrose aus der Zelle und den Kapillaren zu entfernen Falls nicht gesp lt wird und anschlie end ein organisches L sungsmittel verwendet wird k nnen die Kapillaren verstopfen 126 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Testfunktionen 8 Optischer Abgleich Optischer Abgleich Wenn die Probenzelle und die Referenzzelle die gleiche Fl ssigkeit enthalten sollte die gleiche Lichtmenge auf die beiden Dioden fallen so dass der Wert des Diodengleichgewichts 0 ist Falls dieses Gleichgewicht der Lichtmengen korrigiert werden muss kann das Verfahren des optischen Abgleichs verwen det werden Das Diodengleichgewicht wird folgenderma en berechnet diode diode diode diode diode balance Wobei Diode Signal proportional zu der Lichtmenge die auf Diode f llt e Diodes Signal proportional zu der Lichtmenge die auf Diodes f llt Der optische Abgleich ist ein manuelles Verfahren bei dem die Position des Lichtstrahls der auf die Diode f llt mit Hilfe der Nullglas Einstellschraube reguliert wird Falls der Wert des Diodengleichgewichts au erhalb des Bereichs von 0 5 bis 0 5 liegt ist der Detektor nicht betriebsbereit Proben und Referenzzelle m ssen mit dem gleichen L sungsmittel gesp lt werden bevor der optische Abgleich vorgenommen wird Bevor dieses Verfahren durchgef hrt wird muss das System gut quilibriert sein Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 127 8 _Test
87. n WARNUNG Gebrauchte Lithiumbatterien sind Sonderm ll und d rfen nicht mit dem Restm ll entsorgt werden Der Transport entladener Lithiumbatterien durch Transportunternehmen die den Vorschriften der IATA ICAO ADR RID oder IMDG unterliegen ist nicht zul ssig Bei Verwendung falscher Batterien besteht Explosionsgefahr gt Beachten Sie bei der Entsorgung gebrauchter Lithiumbatterien die gesetzlichen Richtlinien des jeweiligen Landes gt Verwenden Sie als Ersatz den vom Ger tehersteller empfohlenen Batterietyp bzw einen quivalenten Typ 168 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anhang 12 Funkst rungen Die von Agilent Technologies gelieferten Kabel sind bestens gegen St rstrah lung abgeschirmt Alle Kabel entsprechen den Sicherheits und EMC Anforde rungen Tests und Messungen Wenn Test und Messger te mit nicht abgeschirmten Kabeln verwendet wer den und oder Messungen an offenen Aufbauten durchgef hrt werden hat der Benutzer sicherzustellen dass unter diesen Betriebsbedingungen die Anlage der oben genannten Genehmigung entspricht Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 169 12 Anhang Ger uschemission Herstellerbescheinigung Diese Erkl rung dient der Erf llung der Bedingungen der deutschen Richtlinie f r Ger uschemissionen vom 18 Januar 1991 Dieses Ger t hat einen Schallpegel von weniger als 70 dB Bedienerposition e Schallpegel Lp lt 70 dB A Am Arbeitsplatz Im N
88. n bis es sich auf Raumtemperatur erw rmt hat Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 43 Technische Daten Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten Tabelle 12 Technische Daten Bezeichnung Gewicht Abmessungen H he x Breite x Tiefe Netzspannung Netzfrequenz Stromverbrauch Umgebungstemperatur bei Betrieb Umgebungstemperatur bei Nichtbetrieb Luftfeuchtigkeit Max H he bei Betrieb Max H he bei Nichtbetrieb Sicherheitsstandards IEC CSA UL Daten 17 kg 180 x 345 x 435 mm 100 bis 240 V 10 50 oder 60 Hz 5 160 VA 65 W 222 BTU 0 55 C 40 70 C lt 95 bei 25 40 C Bis zu 2000 m Bis zu 4600 m Installationskategorie Il Verschmutzungsgrad 2 Anmerkungen weiter Bereich Maximal Nicht kondensierend Zur Lagerung des Moduls Nur f r den Einsatz im Innenbereich geeignet Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten 2 Leistungsdaten Tabelle 13 Leistungsdaten des Agilent Brechungsindex Detektors 1260 Infinity Bezeichnung Daten Anmerkungen Detektortyp Brechungsindex Brechungsindex Bereich 1 00 1 75 RIU kalibriert Messbereich 600 x 10 RIU Optischer Nullabgleich Anhand der Temperatursteuerung des Optiksystems Probenzelle Ventile Volumen Materialien die mit Fl ssigkeit in Ber hrung kommen pH Bereich Leistungsdaten Zeitgesteuert
89. n und die Referenzzelle mit der mobilen Phase gesp lt Anschlie end wird die Referenzzelle geschlossen so dass das L sungsmittel nur durch die Probenzelle flie t Der Brechungsindex der mobi len Phase ist in beiden Zellen gleich und die Position des Nullglases kann so angepasst werden dass sich der Detektor im optischen Gleichgewicht befindet und auf beide Dioden die gleiche Lichtmenge f llt Wenn die Probe aus der S ule in die Probenzelle eluiert ndert sich der Bre chungsindex des Zelleninhalts Durch den ge nderten Brechungsindex wird der Lichtstrahl abgelenkt wenn er die Flusszelle passiert So f llt auf die Dio den eine unterschiedliche Menge an Licht Der dadurch verursachte ge nderte Stromfluss der Dioden wird verst rkt und zur Erzeugung des kalibrierten Detektorsignals genutzt Dieses Signal ausgedr ckt in Nano Brechungsinde xeinheiten nRIU entspricht dem Unterschied zwischen dem Brechungsindex der Probe in der Probenzelle und der mobilen Phase in der Referenzzelle 14 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Lampe Kondensorlinse Einfallendes Licht Dioden Nullglas Abgelenktes Licht Kollimatorlinse Probenzelle Referenzzelle Spiegel Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Detektionsprinzip Abbildung 4 Strahlengang Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 1 15 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Flussweg 16 Das S uleneluat gelangt durch den Einl
90. n Einstellarbeiten werden bei an das Stromnetz angeschlossenem Ger t und abgenommener Geh useabdeckung durchgef hrt Dabei liegen im Ger t an vielen Punkten sehr hohe Spannungen an die im Falle eines Kontaktschlusses zu Personensch den f hren k nnen S mtliche Einstellungs Wartungs und Reparaturarbeiten am ge ffneten Ger t sollte nach M glichkeit nur durchgef hrt werden wenn das Ger t von der Netzspannung getrennt ist Solche Arbeiten d rfen nur von erfahrenem Personal durchgef hrt werden das ber die Gefahren ausreichend informiert ist Wartungs und Einstellarbeiten an internen Ger tekomponenten d rfen nur im Beisein einer zweiten Person durchgef hrt werden die im Notfall erste Hilfe leisten kann Tauschen Sie keine Komponenten aus solange das Netzka bel angeschlossen ist Das Ger t darf nicht in Gegenwart von brennbaren Gasen oder D mpfen betrieben werden Ein Betrieb von elektrischen Ger ten unter diesen Bedin gungen stellt eine gro e Sicherheitsgefahr dar Bauen Sie keine Austauschteile ein und nehmen Sie keine nicht autorisierten Ver nderungen am Ger t vor Kondensatoren innerhalb des Ger ts k nnen noch geladen sein obwohl das Ger t von der Netzversorgung getrennt worden ist In diesem Ger t treten gef hrliche Spannungen auf die zu ernsthaften Personensch den f hren k n nen Die Handhabung berpr fung und Einstellung des Ger ts ist mit u ers ter Vorsicht auszuf hren Beachten Sie bitt
91. n Peak im Chromatogramm erwarten ber die Peak breite wird die optimale Ansprechzeit f r Ihren Brechungsindex Detektor eingestellt Grenzwerte Wenn Sie die Peakbreite in Minuten festlegen wird die entsprechende Ansprechzeit automatisch eingestellt ebenso wird die entsprechende Datenrate f r die Signalerfassung ausgew hlt weitere Informationen hierzu finden Sie in der Online Hilfe zu ChemStation Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 71 4 72 Verwendung des Brechungsindex Detektors Brechungsindex Detektor weitere Einstellungen Die folgende Anleitung wurde f r einen Betrieb mit der Agilent B 01 03 Chem Station Software erstellt Anleitung W hlen Sie die Option Setup RID signal im Men Instrument um das Dialogfeld zum Signal des Brechungsindex Detektors anzuzeigen Klicken Sie auf die Schaltfl che More um Zusatzmen s anzuzeigen RID Signal Instrument 1 E x H optical Unit Temperature r Time r Analog Output 40 0 3 C Stoptime Zero Offset P ao d min b r Polarity A e Posttime Attenuation positive Si oft min 50103 gt nnw C negative r Automatic recycling r Peakwidth Responsetime r Store additionally after analysis wo off P 0 2 min 4 s standarc v I Diode 1 Signal 1 Diode 2 Signal p Timetable J Optical Unit Temperature Line Time Polarity Peakwidth Insert J Polarity ppend J Ba
92. n und f r die Synchronisation verwendet e Ein Analogausgang liefert Signale f r Integratoren oder Datenverarbei tungssysteme e Der Steckplatz f r Schnittstellenkarten kann f r externe Kontakte die BCD Ausgabe der Flaschennummer oder f r LAN Anschl sse genutzt wer den Der REMOTE Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analysenger ten von Agilent Technologies verwendet werden um Funktionen wie Starten Anhalten allgemeines Abschalten Vorbereiten usw zu nutzen e Der RS 232C Anschluss kann verwendet werden um das Modul von einem Computer aus ber eine RS 232C Verbindung zu steuern Dieser Anschluss wird ber den Konfigurationsschalter aktiviert und konfiguriert e Die Netzanschlussbuchse erlaubt eine Eingangsspannung von 100 240 VAC 10 bei einer Frequenz von 50 oder 60 Hz Der maximale Strom verbrauch variiert je nach Modul Das Modul verf gt ber ein Universal netzteil Es gibt daher keinen Spannungswahlschalter Es gibt keine von au en zug nglichen Sicherungen da elektronische Automatiksicherungen im Netzteil eingebaut sind Verwenden Sie ausschlie lich Originalkabel von Agilent Technologies um eine einwandfreie Funktion und die Einhaltung der Sicherheits und EMC Bestimmungen zu gew hrleisten 24 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch R ckansicht des Moduls Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Elektrische Anschl sse
93. nchronisation Lost W hrend einer Analyse ist die interne Synchronisation oder Kommunikation zwischen einem oder mehreren Systemmodulen verloren gegangen Die Systemprozessoren berwachen st ndig die Systemkonfiguration Diese Fehlermeldung wird erzeugt wenn ein Ger temodul oder mehrere Module als nicht mehr angeschlossen erkannt werden M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 CAN Kabel ist nicht angeschlossen Vergewissern Sie sich dass alle CAN Kabel korrekt angeschlossen sind e Stellen Sie sicher dass alle CAN Kabel korrekt angeschlossen sind 2 Defektes CAN Kabel Tauschen Sie das CAN Kabel aus 3 Hauptplatine in einem anderen Modul ist Schalten Sie das System aus Starten Sie das defekt System neu und stellen Sie fest welches Modul bzw welche Module vom System nicht erkannt werden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 105 7 _Fehlerbeschreibungen Leak Leck Es wurde ein Leck im Modul entdeckt Die Signale von zwei Temperaturf hlern Lecksensor und der auf der Platine befindliche Sensor zur Temperaturkompensation werden von der Leckerken nungsschaltung verwendet um festzustellen ob ein Leck vorhanden ist Wenn ein Leck auftritt k hlt sich der Lecksensor durch das L sungsmittel ab Dadurch ndert sich der Widerstand des Lecksensors Diese nderung wird durch die Sensorschaltung auf der Hauptplatine registriert M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Verschraubungen sind locker Stellen Sie sic
94. ndbuch 6 Fehlerbehebung und Diagnose berblick ber die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls 92 Statusanzeigen 94 Stromversorgungsanzeige 94 Modulstatusanzeige 95 Benutzeroberfl chen 96 Agilent Lab Advisor Software 97 Dieses Kapitel bietet einen berblick ber die Fehlerbehebungs und Diagnose funktionen und die verschiedenen Benutzeroberfl chen Aug Agilent Technologies 9 6 Fehlerbehebung und Diagnose berblick ber die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls 92 Statusanzeigen Das Modul besitzt zwei Statusanzeigen die den Betriebszustand Vorberei tung Analyse und Fehlerstatus des Moduls wiedergeben Die Statusanzeigen erm glichen eine schnelle optische Uberpr fung des Betriebszustands des Moduls Fehlermeldungen Tritt ein elektronischer mechanischer oder die Hydraulik betreffender Fehler auf generiert das Modul eine Fehlermeldung auf der Benutzeroberfl che Zu jeder Fehlermeldung finden Sie eine kurze Beschreibung des Fehlers eine Auf z hlung m glicher Ursachen und eine Liste empfohlener Ma nahmen zur Feh lerbeseitigung siehe Kapitel Fehlerbeschreibungen Meldungen die den nicht betriebsbereiten Zustand des Detektors signalisieren W hrend der Detektor auf das Erreichen oder Beenden einer bestimmten Betriebsbedingung wartet zeigt er eine Meldung an dass er nicht betriebsbe reit ist Zu jeder Meldung erscheint eine kurze Beschreibung siehe Meldun gen die den nicht betriebsb
95. ngeschlossen 115 Meldung Dioden nicht abgeglichen 119 Falsches Temperaturprofi 112 Fehlende Abdeckung 110 Heizungswiderstand zuhoch 111 H chsttemperatur berschritten 113 Lampenspannung zuhoch 116 Lampenspannung zu niedrig 116 Lampenstrom zuhoch 116 Lampenstrom zu niedrig 117 nicht genug Licht 119 Recyclingventil fehlt 115 Remote Timeout 104 Sicherung der Heizung 112 Sicherung des Recyclingventils durchgebrannt 114 Sicherung des Sp lventils durchgebrannt 114 Sp lzeit l uft 118 118 Start ohne Abdeckung 110 110 Temperatursignal nicht entzifferbar 113 Thermosicherung offen 111 Warten auf Sp lvorgang 118 Messungen 14 N Netzfrequenz 44 Netzkabel 41 57 Netzspannung 44 0 Optimierung des Brechungsindex Detektors 66 86 Optimierung Auf Leckagen berpr fen 86 Auftreten von L sungsmittel nderun gen im Laufe der Zeit 87 Behebung von Problemen die durch die Kombination von mobiler Phase und S ule entstehen 88 Keinen berm igen Druck auf die Flusszelle aus ben 86 Recycling der mobilen Phase 87 Regelung der Temperatur der Optikeinheit 86 Richtige Positionierung der L sungsm ittel und Auffangbeh lter 86 Sp len des Entgasers 87 berpr fung der Qualit t von Fritten Filtern und Verschraubungen 86 Verwendung der richtigen L sungsmittel 86 Wahl einer geeigneten Ansprechzeit 87 Optischer Abgleich 127 P Platzbedarf 42 Rauschen 88 Recycling der mobilen Phase 87 Regelung der Lichtintensit t
96. nrauschen und drift berpr fen Testbedingungen festlegen Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile 78 In diesem Kapitel wird die berpr fung von Basislinienrauschen und drift beim Agilent Brechungsindex Detektor 1260 Infinity beschrieben Wenn Sie Ihren Detektor berpr fen m chten Fl ssigkeitschromatograph mit G1362A Brechungsindex Detektor Anzahl Best Nr Beschreibung 1 G1362 87301 Restriktionskapillare 1 ONSchalten Sie den Detektor ein Nun k nnen Sie die Einstellungen Ihres Detektors anpassen 2 Bringen Sie die Widerstandskapillare direkt zwischen dem W rmetauscher auslass des S ulenofens und dem Einlassanschluss des Detektors an 3 Richten Sie das Ger t mit den folgenden Testbedingungen ein Tabelle 17 Chromatographische Bedingungen Mobile Phasen LC reines Wasser S ule Widerstandskapillare 2 7 m x 0 17 mm ID Durchflussrate 1 0 mL min Kompressibilit t 46 Hub 20 uL Laufzeit 20 min Temperatur im S ulenofen 40 C Temperatur der Optikeinheit 40 C Polarit t Positiv Peakbreite Ansprechzeit 0 2 min 4 s Standard Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 Basislinienrauschen und drift berpr fen 4 Stellen Sie die Sollwerte im Brechungsindex Detektor gem Abbildung 28 auf Seite 79 ein HINWEIS Die Temperatur der Optikeinheit muss mindestens 5 oberhalb der Umgebungstemperatur liegen Daher m ssen h
97. nzeige zeigt einen von sechs m glichen Betriebszust nden an e Wenn die Statusanzeige AUS ist und der Netzschalter leuchtet befindet sich das Modul in der Vorlaufphase und ist bereit eine Analyse zu beginnen e Die gr ne Statusanzeige weist darauf hin dass das Modul eine Analyse durchf hrt Analysenlauf Modus Die gelbe Anzeige bedeutet dass das Modul nicht betriebsbereit ist Das Modul ist solange nicht betriebsbereit bis eine bestimmte Betriebsbedin gung erreicht bzw beendet wird beispielsweise direkt nach der nderung eines Sollwerts oder bis die Ausf hrung einer Selbsttestfunktion abge schlossen ist Ein Fehlerzustand wird durch eine rote Anzeigenleuchte dargestellt In die sem Fall hat das Modul ein internes Problem erkannt das den ordnungsge m f en Betrieb des Moduls beeintr chtigt Normalerweise erfordert dieser Zustand ein Eingreifen seitens des Anwenders z B bei Leckagen oder defekten internen Komponenten Bei Auftreten eines Fehlerzustands wird die Analyse immer unterbrochen Falls der Fehler w hrend einer Analyse auftritt wird dieser innerhalb des LC Systems weitergeleitet d h eine rote LED kann auf ein Problem eines anderen Moduls hinweisen Verwenden Sie die Statusanzeige Ihrer Benut zeroberfl che um die Ursache des Fehlers das fehlerhafte Modul ausfin dig zu machen Eine blinkende Anzeige signalisiert dass sich das Modul im residenten Modus befindet z B w hrend einer Aktuali
98. onfigurationsschalters integriertes LAN Der 8 Bit Konfigurationsschalter befindet sich auf der R ckseite des Moduls Die Schalterstellungen legen Konfigurationsparameter f r das LAN das seri elle Ubertragungsprotokoll und ger tespezifische Initialisierungsprozeduren fest Alle Module mit integriertem LAN z B G1315 65C D G1314D E F G4212A B G4220A e Standardm ig sind ALLE Schalter UNTEN beste Einstellungen Bootp Modus f r LAN Bei bestimmten LAN Modi m ssen die Schalter 3 8 je nach Anforderung eingestellt werden e Bei Boot Test Modi m ssen die Schalter 1 und 2 OBEN und der erforderli che Modus eingestellt sein ANALOG COMPACT FLASH 32 LLELE Abbildung 11 Position des Konfigurationsschalters das Beispiel zeigt den G4212A DAD Stellen Sie f r die LAN Konfiguration SW1 und SW2 auf AUS Detaillierte Informationen zu den LAN Einstellungen bzw zur LAN Konfiguration finden Sie im Kapitel LAN Konfiguration Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Tabelle 4 8 Bit Konfigurationsschalter mit integriertem LAN Modus Funktion SW1 SW2 SWw3 SW4 sw5 SW6 SW7 Ssw8 LAN 0 0 Verbindungskonfiguration Auswahl des Init Modus Automatische Aushandlung 0 x x x x x 10 MBit Halbduplex 1 0 0 X x x 10 MBit Vollduplex 1 0 1 x x x 100 MBit Halbduplex 1 1 0 x x x 100 MBit Vollduplex 1 1 1 x x x Bootp x x x 0
99. or 1260 Infinity Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Funktionsweise des Detektors Brechungsindex Wenn ein Lichtstrahl von einem Medium in ein anderes Medium bergeht ndern sich die Richtung und die Wellengeschwindigkeit Diese Richtungs n derung wird als Brechung bezeichnet Der Zusammenhang zwischen Einfalls winkel und Brechungswinkel ist im Snellius schen Brechungsgesetz formuliert n sin amp n m n sng wobei e n Brechungsindex von Medium 1 relativ zum Brechungsindex von Medium 2 n Brechungsindex von Medium 2 n Brechungsindex von Medium 1 co Einfallswinkel des Lichts in Medium 1 Qg Brechungswinkel in Medium 2 Medium 1 Medium 2 Abbildung 2 Lichtbrechung Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 11 1 12 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Nach unten stehender Formel sind kleine Ablenkungswinkel proportional zum Unterschied zwischen den Brechungsindizes von Medium 1 und Medium 2 ni nz tan y m wobei e y Ablenkungswinkel n Brechungsindex von Medium 2 n Brechungsindex von Medium 1 Faktoren die den Brechungsindex beeinflussen Der Brechungsindex eines Mediums wird von zahlreichen Faktoren beein flusst 1 Wellenl nge Der Brechungsindex ndert sich wenn sich die Wellenl nge des einfallen den Lichtstrahls ndert 2 Dichte ndert sich die Dichte des Mediums
100. or muss im Flussweg vor dem Brechungsindex Detektor G1362A angeordnet werden Verwendung der richtigen L sungsmittel Zur Minimierung von Basislinienrauschen und drift m ssen gefilterte LC reine L sungsmittel verwendet werden berpr fen Sie auf Leckagen Undichtigkeiten in dem LC Ger t das mit dem Brechungsindex Detektor verbunden ist verursachen Langzeitrauschen oder Drift der Basislinie berpr fen Sie das Ger t auf Undichtigkeiten indem Sie den Drucktest durchf hren f r die unter Hochdruck stehenden Systemkomponenten zwi schen Pumpe und S ule Stellen Sie sicher dass die Verbindungen vom Vakuumentgaser zur Pumpe sowie die Einlass Abfluss und Recyclingver bindungen des Detektors luftdicht sind berpr fung der Qualit t von Fritten Filtern und Verschraubungen Teilweise verstopfte Fritten Filter und Verschraubungen k nnen ein Lang zeitrauschen der Basislinie verursachen Stellen Sie sicher dass der Druck abfall in allen genannten Teilen innerhalb der erwarteten Grenzwerte liegt Regelung der Temperatur der Optikeinheit Regeln Sie stets die Temperatur der Optikeinheit Einstellung f r Heizung ON zur Erzielung einer maximalen Empfindlichkeit des Detektors oder bei Proben die bei Zimmertemperatur in der Probenzelle ausfallen k nnten und stellen Sie in der Optikeinheit eine erh hte Temperatur ein die min destens 5 C oberhalb der Umgebungstemperatur liegt Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch
101. ormalbetrieb e Gem ISO 7779 1988 EN 27779 1991 Typpr fung 170 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anhang 12 Informationen zu L sungsmitteln Flusszelle So bewahren Sie die optimale Funktionsf higkeit der Flusszelle Vermeiden Sie den Gebrauch alkalischer L sungen pH gt 9 5 welche Quarz angreifen und damit die optischen Eigenschaften der Flusszelle ver ndern k nnen Umgang mit L sungsmitteln Beachten Sie die folgenden Empfehlungen bei der Wahl der L sungsmittel Braune Glasware kann Algenwachstum verhindern Kleine Partikel k nnen die Kapillarleitungen und Ventile dauerhaft verstop fen Filtern Sie L sungsmittel daher immer mit 0 4 um Filtern e Vermeiden Sie den Gebrauch der folgenden Stahl korrodierenden L s ungsmittel L sungen von Alkalihalogeniden und ihren entsprechenden S uren z B Lithiumjodid Kaliumchlorid hohe Konzentrationen anorganischer S uren wie Schwefels ure und Sal peters ure speziell bei h heren Temperaturen falls es Ihre chromatogra phische Methode zul sst sollten stattdessen Phosphors ure oder Phosphatpufferl sungen eingesetzt werden die weniger korrosiv auf Edelstahl wirken halogenierte L sungsmittel oder Gemische die Radikale und oder S u ren bilden wie beispielsweise 2 CHCl O 2 COCl 2 HCl Diese Reaktion die wahrscheinlich durch Edelstahl katalysiert wird l uft in getrocknetem Chloroform schnell ab wenn durch den Trock nung
102. r teanordnung Wenn Sie Ihren Detektor als Teil eines vollst ndigen Agilent Systems der Serie 1200 Infinity einsetzen k nnen Sie die optimale Leistungsf higkeit durch Wahl der folgenden Konfiguration sicherstellen Diese Anordnung optimiert den Flussweg und gew hrleistet dadurch ein minimales Verz gerungsvolumen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 53 3 Installation des Brechungsindex Detektors Optimieren der Ger teanordnung Optimieren der Ger teanordnung mit einem Turm L sungsmittelwanne Vakuumentgaser Instant Pilot Automatischer Probengeber S ulenraum Detektor Abbildung 16 Empfohlene Ger teanordnung Vorderansicht 54 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Installation des Brechungsindex Detektors 3 Optimieren der Ger teanordnung IM I Remote Kabel Analogsignal Pumpendruck CAN Bus Kabel Wechselstrom CAN Bus Kabel LAN zu Steuerungssoftware erforderlich Schnittstellenkarte G1369B Analogsignal Detektor Wechselstrom Abbildung 17 Empfohlene Ger teanordnung R ckansicht Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 55 3 Installation des Brechungsindex Detektors Optimieren der Ger teanordnung mit zwei T rmen Damit der Turm nicht zu hoch wird wenn die Thermostateinheit des automa tischen Probengebers zum System hinzugef gt wird sollten zwei T rme gebil det werden Einige Benutzer bevorzugen die niedrigere H he di
103. rd die Fehlermeldung erzeugt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekter Flusssensor Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 107 108 7 Fehlerbeschreibungen Compensation Sensor Open Sensor zur Temperaturkompensation offen Der Sensor zur Kontrolle der Umgebungstemperatur NTC auf der Hauptpla tine des Moduls ist ausgefallen Stromkreis unterbrochen Der Widerstand am Sensor zur Temperaturkompensation NTC auf der Hauptplatine h ngt von der Umgebungstemperatur ab Anhand der Wider stands nderung gleicht die Leckschaltung Schwankungen der Umgebungstem peratur aus Wenn der Widerstand im Sensor die Obergrenze bersteigt wird eine Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Compensation Sensor Short Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen Der Sensor zur Kontrolle der Umgebungstemperatur NTC auf der Hauptpla tine des Moduls ist ausgefallen Kurzschluss Der Widerstand am Sensor zur Temperaturkompensation NTC auf der Hauptplatine h ngt von der Umgebungstemperatur ab Anhand der Wider stands nderung gleicht die Leckschaltung Schwankungen der Umgebungstem peratur aus Die Fehlermeldung wird erzeugt sobald der Widerstand im Sensor unter den unteren Grenzwert f llt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Haup
104. resse das serielle Ubertragungsprotokoll und ger tspezifische Initialisierungsproze duren fest Mit der Einf hrung des Agilent 1260 Infinity wurden alle GPIB Schnittstellen entfernt LAN ist der bevorzugte bertragungsweg Die folgenden Tabellen geben die Einstellungen des Konfigurationsschalters f r Module ohne integriertes LAN an Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 1 Tabelle 5 8 Bit Konfigurationsschalter ohne integriertes LAN Modus 1 2 3 4 5 6 7 8 RS 232C 0 1 Baudrate Datenb Parit t its Reserviert 1 0 Reserviert TEST BOOT 1 Res sws RES Res fc Die LAN Einstellungen erfolgen an der LAN Schnittstellenkarte G1369A B N heres entnehmen Sie den mit der Karte gelieferten Unterlagen Einstellungen f r die RS 232C Kommunikation Das beim S ulenofen verwendete Daten bertragungsprotokoll unterst tzt nur den Hardware Quittungsbetrieb Hardware Handshake CTS RTR Ist der Schalter 1 unten und der Schalter 2 oben bedeutet dies dass die RS 232C Parameter ver ndert werden Nach Beendigung der Einstellung muss der S ulenthermostat erneut eingeschaltet werden damit die Werte in den nicht fl chtigen Speicher bernommen werden Tabelle 6 Einstellungen f r die RS 232C Datenkommunikation ohne integriertes LAN Modus 1 2 3 4 5 6 7 8 Rs 232c 0 1 Baudrate Datenbits Parit t W hlen Sie anhand der folgenden Tabellen die Einstellung die
105. rgemischte L sungsmittel Reinigen Sie die Teile im Fl ssigkeitsweg und warten Sie bis das System ausgesp lt und quili briert ist Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Optimierung des Brechungsindex Detektors 5 Drift Ein berm iger Drift ist ein Anzeichen f r eine allgemeine Instabilit t des Systems oder der Umgebung das System oder das Labor ist m glicherweise nicht temperaturbest ndig kontrollieren Sie die Temperatur des Ger ts und des Labors Vergewissern Sie sich dass die L sungsmitteleigenschaften im Laufe der Zeit konstant bleiben sp len Sie Verunreinigungen aus verwenden Sie nur stabilisierte L sungsmittel Reinigen Sie die Teile im Fl ssigkeitsweg und warten Sie bis das System ausgesp lt und quilibriert ist quilibrierung des Detektors Der Brechungsindex Refractive Index RI ist eine Funktion von Temperatur und Druck und eine Eigenschaft des verwendeten L sungsmittels er ndert sich mit der L sungsmittelzusammensetzung der Entgasungsstufe und bei Spuren von Verunreinigungen Daher erfasst der Brechungsindex Detektor alle nderungen dieser Parameter als nderung des Signals und Schwankung der Basislinie Dies bedeutet weiterhin dass der Detektor etwaige Instabilit ten des Systems sowie der Umgebung erfasst Manchmal hat es den Anschein dass der Detektor selbst instabil ist oder eine instabile Basislinie erzeugt dabei zeigt er eigentlich die Instabilit ten in der Umgebung und im S
106. rte Es kann eine Dauer zwischen 0 00 und 99999 00 Minuten gew hlt werden Des Weiteren k nnen die Einstellungen asPump die Stoppzeit der Pumpe wenn eine Agilent Pumpe konfiguriert ist asInj die Stoppzeit des Injektors falls ein Agilent Injektor der Serie1200 Infinity aber keine Agilent Pumpe konfiguriert ist oder noLimit eine unbegrenzte Laufzeit ausgew hlt werden Diese Einstellung h ngt von der konfigurier ten Pumpe ab Wenn Sie eine Agilent Pumpe mit einem Agilent Injektor betreiben wird die Pumpe zur Laufzeitsteuerung eingesetzt asPump Wenn Sie eine Pumpe eines anderen Herstellers mit einem Agilent Injektor der Serie 1200 Infinity betreiben wird der Injektor zur Laufzeitsteuerung ein gesetzt aslnj Posttime Unter Posttime k nnen Sie eine Wartezeit einstellen Der Brechungsin dex Detektor bleibt w hrend dieser Posttime in einem nicht betriebsbereiten Zustand der Start der n chsten Analyse verz gert sich Der Zeitraum der Posttime kann verwendet werden um eine quilibrierung der S ule nach einer nderung der L sungsmittelzusammensetzung zu erm glichen Grenzwerte 0 bis 99999 00 Minuten bzw Off Mit der Option Off wird eine Wartezeit von 0 0 min eingestellt e Peakwidth Unter Peakwidth k nnen Sie die Peakbreite Ansprechzeit f r Ihre Analyse ausw hlen Die Peakbreite ist als Breite des Peaks in Minuten bei halber Peakh he definiert Setzen Sie die Peakbreite auf den Wert den Sie f r den schmalste
107. rwachen Die Agilent Lab Advisor Software bietet Diagnosefunktionen f r alle Module der Agilent 1200 Serie an Dazu geh ren Diagnosefunktionen Kalibrierverfah ren und Wartungsprogramme f r die gesamte Wartung Der Benutzer kann mit der Agilent Lab Advisor Software auch den Status der LC Ger te berwachen Die Wartungsvorwarnfunktion Early Maintenance Feedback EMF erinnert an f llige Wartungen Zus tzlich kann der Anwender einen Statusbericht f r jedes einzelne LC Ger t erstellen Die Test und Diag nosefunktionen der Agilent Lab Advisor Software k nnen von den Beschrei bungen in diesem Handbuch abweichen Detaillierte Informationen finden Sie in den Hilfedateien der Agilent Lab Advisor Software Dieses Handbuch enth lt Listen mit den Namen der Fehlermeldungen den Nicht Bereit Meldungen und anderen allgemeinen Meldungen Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 97 6 _Fehlerbehebung und Diagnose Agilent Lab Advisor Software 98 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 7 Fehlerbeschreibungen Was sind Fehlermeldungen 101 Allgemeine Fehlermeldungen 102 Timeout 102 Shut Down 103 Remote Timeout 104 Synchronization Lost 105 Leak 106 Leak Sensor Open 107 Leak Sensor Short 107 Compensation Sensor Open 108 Compensation Sensor Short 108 Fan Failed 109 Open Cover 110 Cover Violation 110 Spezielle Fehlermeldungen f r den Brechungsindex Detektor 111 Thermal Fuse Open 111
108. rz Startanfrage Niedrig 13 15 Nicht belegt Agilent Modul zu Integratoren der 3396 Serie Il 3395A Integratoren Verwenden Sie das Kabel Steckverbindung Agilent Modul zu 3396A Serie D Integratoren 03394 60600 und trennen Sie den Kontaktstift Nr 5 auf der Integratorseite Andernfalls gibt der Integrator START und nicht BEREIT aus Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anschlusskabel Agilent Modul an Agilent 3396 Serie 111 3395B Integratoren 11 Best Nr 03396 61010 Pin 33XX Pin Agilent Signal Aktiv Modul TTL 9 1 Wei Digitale Masse o Nicht belegt 2 Braun Vorbereitung Niedrig en 3 3 Grau Start Niedrig e F Nicht belegt 4 Blau Abschalten Niedrig 1 Nicht belegt 5 Rosa Nicht belegt er Nicht belegt 6 Gelb Einschalten Hoch 14 7 Rot Bereit Hoch 4 8 Gr n Stopp Niedrig Nicht belegt 9 Schwarz Startanfrage Niedrig 13 15 Nicht belegt Agilent Modul an Agilent 35900 A D Wandler Best Nr 5061 3378 Pin 35900 Pin Agilent Signal Aktiv A D Modul TTL 1 Wei 1 Wei Digitale Masse 2 Braun 2 Braun Vorbereitung Niedrig 3 Grau 3 Grau Start Niedrig 4 Blau 4 Blau Abschalten Niedrig 5 Rosa 5 Rosa Nicht belegt 6 Gelb 6 Gelb Einschalten Hoch 7 Rot 7 Rot Bereit Hoch 8 Gr n 8 Gr n Stopp Niedrig 9 Schwarz 9 Schwarz Startanfrage Niedrig Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 155 11 Anschlusskabel 15
109. sierung der Hauptfirmware Eine schnell blinkende Anzeige signalisiert dass sich das Modul in einem niedrigen Fehlermodus befindet Ist dies der Fall versuchen Sie das Modul neu zu starten oder f hren einen Kaltstart durch siehe Versuchen Sie dann die Firmware Aktualisierung siehe Aktualisierung der Detektor Firmware auf Seite 142 Wenn das nicht hilft muss die Haupt platine ausgetauscht werden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 95 6 _Fehlerbehebung und Diagnose Benutzeroberfl chen Die verf gbaren Tests und Bildschirme Berichte variieren je nach Benut zeroberfl che siehe Kapitel Testfunktionen und Kalibrierungen e F r die Tests wird die Verwendung der Agilent Diagnose Software empfoh len siehe Agilent Lab Advisor Software auf Seite 97 e Agilent ChemStation ab Version B 04 02 enth lt unter Umst nden keine Wartungs Testfunktionen Die Bildschirmabbildungen bei diesen Verfahren basieren auf der Agilent Lab Advisor Software 96 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbehebung und Diagnose 6 Agilent Lab Advisor Software Die Agilent Lab Advisor Software ist ein eigenst ndiges Produkt das mit oder ohne Datensystem verwendet werden kann Die Agilent Lab Advisor Software hilft Laboren bei der Verwaltung hochqualitativer chromatographischer Ergebnisse und kann ein einzelnes Agilent LC oder alle konfigurierten Agilent GC und LC Systeme im Labor Intranet in Echtzeit be
110. sprozess der als Stabilisator fungierende Alkohol entfernt wurde chromatographiereine Ether die Peroxide enthalten k nnen z B THF Dioxan Di Isopropylether und daher ber trockenem Aluminiumoxid an dem die Peroxide adsorbiert werden filtriert werden sollten L sungsmittel die stark komplexbildende Verbindungen enthalten z B EDTA Mischungen von Tetrachlorkohlenstoff mit 2 Propanol oder THF Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 171 12 Anhang Agilent Technologies im Internet Die neuesten Informationen ber Produkte und Dienstleistungen von Agilent Technologies erhalten Sie im Internet unter http www agilent com W hlen Sie Products Chemical Analysis Auf diesem Wege k nnen Sie auch die aktuellste Firmware der Agilent 1200 Modulserie herunterladen 172 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Software Vokabular A Analog Output Analogausgang Analog Output Range Spannungsbereich des Analogaus gangs asinj wie Injektor asPump wie Pumpe At Power On Beim Einschalten Automatic Purge Automatisches Sp len Automatic Recycling Automatisches Recycling Automatic recycling after analysis Automatisches Recycling nach der Analyse Automatic Turn On Automatisches Einschalten Automatic Zero Automatischer Nullabgleich Automatic zero before analysis Automatischer Nullabgleich vor Ana Iyse o Balance signal Abgleichsignal C continue fortsetzen Control Steuerung D
111. ste More gt gt Abbildung 23 Brechungsindex Detektor Einstellungen Optical Unit Temperature Mit dieser Option wird die Temperatur f r die Opti keinheit eingestellt Die Optikeinheit des Agilent Brechungsindex Detektors 1260 Infinity kann bei einer Temperatur zwischen 5 C oberhalb der Umge bungstemperatur und 55 C betrieben werden Empfohlen wird eine Ein stellung auf 5 C oberhalb der Umgebungstemperatur Dies erh ht die Basislinienstabilit t e Polarity Mit dieser Option wird die Polarit t des Brechungsindex Detektor signals eingestellt Bedingt durch die Natur der Analyten und Eluate kann der Brechungsindex Detektor sogar innerhalb einer Analyse negative und Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 positive Peaks zeigen W hlen Sie die Polarit t f r das Signal die Sie von Ihren Daten erwarten d h Negative oder Positive e Automatic Recycling Dieser Parameter wird verwendet um das Eluat entwe der automatisch zu recyceln Einstellung on oder nach der Analyse dem Abfallauslass des Brechungsindex Detektors zuzuf hren Einstellung off Time Stoptime Unter Stoptime w hlen Sie aus nach welcher Zeit der Brechungsin dex Detektor eine Analyse anhalten soll Bei Verwendung des Brechungsin dex Detektors mit weiteren Agilent Modulen der Serie 1200 Infinity wird nach der angegebenen stoptime nur der Brechungsindex Detektor gestoppt Grenzwe
112. t Informationen zu den Kabeln die mit den Agilent LC Modulen 1260 Infinity verwendet werden 12 Anhang Dieses Kapitel enth lt Sicherheitshinweise und allgemeine Informationen 4 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Inhalt Inhalt 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 9 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor 10 Funktionsweise des Detektors 11 Detektionsprinzip 13 Flussweg 16 Wartungsvorwarnfunktion 21 Ger teaufbau 23 Elektrische Anschl sse 24 Schnittstellen 26 Einstellen des 8 Bit Konfigurationsschalters integriertes LAN 32 2 Hinweise zum Aufstellort technische Daten und Leistungsdaten 39 Hinweise zum Aufstellort 40 Technische Daten 44 Leistungsdaten 45 3 Installation des Brechungsindex Detektors 49 Auspacken des Detektors 50 Optimieren der Ger teanordnung 53 Installation des Detektors 58 Fl ssigkeitsanschl sse 61 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors 65 Funktionsweise des Brechungsindex Detektors 66 Testprobe ausf hren 74 Basislinienrauschen und drift berpr fen 78 5 Optimierung des Brechungsindex Detektors 85 Optimierung des Brechungsindex Detektors 86 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Inhalt Fehlerbehebung und Diagnose 91 berblick ber die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls 92 Statusanzeigen 94 Benutzeroberfl chen 96 Agilent Lab Advisor Software 97 Fehlerbeschreibungen 99 Was sind Fehlermeldungen 101 Allgemeine Fehlermeldungen 102 Spezi
113. tor Firmware Wann erforderlich Erforderliche Werkzeuge Erforderliche Teile Vorbereitungen 142 Die Installation neuerer Firmware kann notwendig sein wenn eine neue Version Probleme der aktuell installierten Version behebt oder um auf allen Systemen dieselbe validierte Version zu nutzen Die Installation lterer Firmware kann notwendig sein um auf allen Systemen dieselbe validierte Version zu nutzen oder wenn ein neueres Modul mit einer neueren Version in das System eingef gt wird oder falls die Steuerungssoftware anderer Hersteller nur mit bestimmten Versionen kompatibel ist e LAN RS 232 Update Tool f r die Firmware oder e Agilent Diagnose Software e Instant Pilot G4208A nur wenn von diesem Modul unterst tzt Anzahl Beschreibung 1 Firmware Tools und Dokumentationen von der Agilent Website Weitere Informationen finden Sie in der Dokumentation die im Lieferumfang des Update Tools f r die Firmware enthalten ist F hren Sie zur nderung der Firmware des Moduls folgende Schritte aus 1 Laden Sie die erforderliche Firmware das neuste LAN RS 232 FW Update Tool und die Dokumentation von der Agilent Website http www chem agilent com scripts cag_firmware asp 2 Laden Sie die Firmware wie in der Dokumentation beschrieben auf das Modul Modulspezifische Informationen Es sind keine spezifischen Informationen f r dieses Modul vorhanden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch W
114. tplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Fan Failed L fter ausgefallen Der L fter im Modul ist ausgefallen Mit Hilfe des Hallsensors auf dem L ftersockel berwacht die Hauptplatine die L ftergeschwindigkeit Falls die L ftergeschwindigkeit eine bestimmte Zeit lang einen bestimmten Grenzwert unterschreitet wird eine Fehlermel dung erzeugt Dies ist der Fall wenn der L fter 5 Sekunden lang nur zwei Umdrehungen pro Sekunde durchf hrt M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 L fterkabel ist nicht angeschlossen Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 2 L fter ist defekt Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter 3 Defekte Hauptplatine Wenden Sie sich an einen Agilent Kundendienstmitarbeiter Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 109 7 110 Fehlerbeschreibungen Open Cover Abdeckung offen Das obere Schaumstoffteil wurde entfernt Der Sensor auf der Hauptplatine erkennt ob das obere Schaumteil vorhanden ist Wenn das Schaumstoffteil entfernt wurde wird der L fter abgeschaltet und es wird eine Fehlermeldung ausgegeben M gliche Ursache 1 Das obere Schaumstoffteil wurde entfernt 2 Der Sensor wird durch das obere Schaumstoffteil nicht aktiviert 3 Verschmutzter oder defekter Sensor Cover Violation Fehlende Abdeckung Empfohlene Ma nahme Setzen Sie
115. ung wurde berschritten M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 2 Defekte Heizung Tauschen Sie die Optikeinheit aus Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 113 7 7 _Fehlerbeschreibungen Purge Valve Fuse Blown Sicherung des Sp lventils durchgebrannt Die elektronische Sicherung des Sp lventils wurde aktiviert M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Kurzschluss im Stromkreis des Sp lventils Schalten Sie das Modul aus und wieder ein 2 Defektes Sp lventil Tauschen Sie das Sp lventil aus 3 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus Recycle Valve Fuse Blown Sicherung des Recyclingventils durchgebrannt Die elektronische Sicherung des Recyclingventils wurde aktiviert M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Kurzschluss im Stromkreis des Schalten Sie das Modul aus und wieder ein Recyclingventils 2 Defektes Recyclingventil Tauschen Sie das Recyclingventil aus 3 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplatine aus 114 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Fehlerbeschreibungen 7 Purge Valve Not Connected Sp lventil nicht angeschlossen Nach Aktivierung kam keine R ckmeldung vom Sp lventil M gliche Ursache Empfohlene Ma nahme 1 Sp lventil ist nicht angeschlossen Schlie en Sie das Sp lventil an 2 Defektes Sp lventil Tauschen Sie das Sp lventil aus 3 Defekte Hauptplatine Tauschen Sie die Hauptplat
116. ungsindex Detektor 1 Ger teaufbau Das Design des Moduls kombiniert viele innovative Eigenschaften Es basiert auf dem E PAC Konzept von Agilent Technologies f r den perfekten Einbau elektronischer und mechanischer Bauteile In diesem Konzept werden Schich ten aus expandiertem Polypropylen EPP als Schaumstoffeinlagen genutzt zwischen denen die mechanischen Komponenten und elektronischen Platinen angeordnet sind Dieses Schaumstoffpaket ist in einem Innengeh use aus Metall untergebracht das von einem u eren Kunststoffgeh use umgeben ist Diese Verpackungstechnologie bietet folgende Vorteile e Befestigungsschrauben Bolzen oder Verbindungen werden weitgehend berfl ssig die Anzahl der Teile wird verringert was ein schnelleres Zusammen bzw Auseinanderbauen erm glicht e In die Schaumstoffschichten sind Luftkan le eingelassen durch die die K hlluft exakt zu den richtigen Stellen gef hrt wird e Die Schaumstoffschichten sch tzen die elektronischen und mechanischen Bauteile vor Ersch tterungen e Das innere Metallgeh use schirmt die Ger teelektronik gegen elektromag netische St rfelder ab und verhindert dass von dem Ger t Kurzwellen abgestrahlt werden Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 23 1 Einf hrung zum Brechungsindex Detektor Elektrische Anschl sse Der CAN Bus ist ein serieller Bus mit hoher Daten bertragungsrate Beide CAN Bus Anschl sse werden f r den internen Datentransfer zwischen Module
117. uschlie enden Ger t Agilent Modul an 3394 6 Integratoren Best Nr 35900 60750 Pin 3394 6 Pin Agilent Signal Modul 1 Nicht belegt 2 Abschirmung Analog 3 Zentrum Analog 152 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Anschlusskabel 11 Agilent Modul an BNC Anschluss Best Nr 8120 1840 Pin BNC Pin Agilent Signal Modul en Abschirmung Abschirmung Analog len N A Zentrum Zentrum Analog Agilent Modul zu Universalanschluss p n 01046 60105 Pin 3394 6 Pin Agilent Signalname Modul 1 Nicht belegt 2 Schwarz Analog _ 3 Rot Analog a Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 153 11 Anschlusskabel Remote Kabel 154 An einem Ende dieser Kabel befindet sich ein Agilent Technologies APG Remote Stecker AGP Analytical Products Group der an die Agi lent Module angeschlossen wird Die Art des Steckers am anderen Kabelende ist von dem anzuschlie enden Ger t abh ngig Agilent Modul zu 3396 Integratoren p n 03394 60600 Pin 3394 Pin Agilent Signalname Aktiv Modul TTL 9 1 WeiR Digitale Masse r Nicht belegt 2 Braun Vorbereitung Niedrig 3 3 Grau Start Niedrig oo so Nicht belegt 4 Blau Abschalten Niedrig o 1e Nicht belegt 5 Rosa Nicht belegt Nicht belegt 6 Gelb Einschalten Hoch 5 14 7 Rot Bereit Hoch 1 8 Gr n Stopp Niedrig Nicht belegt 9 Schwa
118. wischen L sungsmittelbeh lter Vakuumentgaser sofern im System vorhanden und Pumpe Fl chtige L sungsmittelanteile werden teilweise verdunstet Daher ist das Sp len des Pumpensystems vor dem Start einer Anwendung erforderlich 66 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Tabelle 15 Verschiedene L sungsmittel zum Sp len des Systems Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 Zeitpunkt L sungsmittel Kommentare Nach einer Installation Isopropanol Bestes L sungsmittel zum Entfernen von Luft aus dem System Beim Wechsel zwischen Isopropanol Bestes L sungsmittel zum Entfernen Normalphase und Umkehrphase Nach einer Installation Zur Reinigung des Systems beim Einsatz von Pufferl sungen Nach einem L sungsmittelwechsel Nach der Installation von Dichtungen f r Normalphasenl sungsmittel P N 0905 1420 Ethanol oder Methanol Bidestilliertes Wasser Bidestilliertes Wasser Hexan 5 Isopropanol von Luft aus dem System Als Alternative und zweite Wahl anstelle von Isopropanol wenn dieses nicht zur Verf gung steht Bestes L sungsmittel zum L sen auskristallisierter Puffersalze Bestes L sungsmittel zum L sen auskristallisierter Puffersalze Gute Benetzungseigenschaften 1 ffnen Sie das Sp lventil an Ihrer Pumpe durch Drehen gegen den Uhrzei gersinn und w hlen Sie eine Durchflussrate von 3 5 mL min Sp len Sie alle Schl uche mit mindestens 30 mL L sungsmittel Stellen Sie die f r
119. ystem an Daher wird der Grund f r Instabilit ten meist beim Detektor gesucht obwohl dieser die Instabilit ten nicht selbst erzeugt sondern lediglich erfasst Bei die sem Detektor handelt es sich um einen Universaldetektor daher reagiert er auch empfindlich auf durch seine Umgebung erzeugte Instabilit ten Aus diesem Grund ist es zur Erzeugung einer bestm glichen Basislinienstabili t t sehr wichtig dass man eine stabile Umgebung herstellt Je l nger das Sys tem unter identischen und stabilen Bedingungen eingesetzt ist desto besser f llt die Basislinie aus Sorgen Sie daher in Ihrem Labor und im System f r eine best ndige Temperatur Idealerweise sollte ein System mit einem Bre chungsindex Detektor nur mit einem Analysentyp verwendet werden stabile L sungsmittelzusammensetzung Temperatur Durchflussraten schalten Sie die Pumpe nach einer Analyse nicht aus recyceln Sie stattdessen nur die L s ungsmittel oder vermindern Sie zumindest nur den Fluss wechseln Sie Ventile und Einstellungen nur bei Bedarf setzen Sie den Detektor keiner Zugluft oder Ersch tterungen aus Nach einer nderung eines dieser Parameter ist m gl icherweise eine betr chtliche Zeit erforderlich bis das System wieder quilib riert ist Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 89 5 Optimierung des Brechungsindex Detektors Optimierung des Brechungsindex Detektors 90 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Agilent RID 1260 Infinity Benutzerha
120. zum Basislinientest des Brechungsindex Detektors 80 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 Basislinienrauschen und drift berpr fen 7 Legen Sie f r die Rauschmessung einen Zeitbereich von 0 20 Minuten fest siehe Abbildung 30 auf Seite 81 Noise Determination Instrument 2 EP 3 u mE O4 BE u 3 u 34 Abbildung 30 Rauschbereiche f r die Basislinien berpr fung des Brechungsin dex Detektors 8 Save Sie die Agilent ChemStation Methode Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch 81 4 Verwendung des Brechungsindex Detektors Basislinienrauschen und drift berpr fen 9 Schalten Sie die Heizung auf ON und sp len Sie die Referenzzelle des Detek tors 20 Minuten lang wie in Abbildung 31 auf Seite 82 dargestellt RID Control Instrument 2 Abbildung 31 Steuerung f r die Basislinien berpr fung des Brechungsindex Detektors 10 Warten Sie nach dem Sp lvorgang bis sich die Basislinie stabilisiert hat und starten Sie die Sequenz Leerprobe keine Injektion 82 Agilent RID 1260 Infinity Benutzerhandbuch Verwendung des Brechungsindex Detektors 4 an und drift harnri fen en una Grift unerpruten 11 Der Report der Agilent ChemsStation ist in Abbildung 32 auf Seite 83 darge stellt E OQNOIS2 bt Notepad olx Eile Edit Search Help Injection Date 3 31 03 2 16 28 PM Sample Name NOIS 1 Location Inj D HPCHEM 2 SEQUENCE OQ

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