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MSD Série 5977 Manual de Operação

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1. Fazer ping no gateway Fazer ping no ChemStation Fazer ping no GC Endere o MAC Reinicializar com novas configura es de rede Verifica a comunica o com o gateway Verifica a comunica o com o MassHunter Data Acquisition Verifica a comunica o com o GC Exibe o endere o MAC do SmartCard no MSD Reinicializa o sistema e salva as novas configura es de rede Tabela 10 Menu Vers o A o Controle de firmware Sistema operacional Painel frontal Amplificador de log Placa lateral Placa principal N mero de s rie Descri o Exibe a vers o do firmware do MSD Exibe a vers o do sistema operacional do MassHunter Data Acquisition Exibe a vers o do LCP Exibe informa es da vers o Exibe o tipo da placa lateral Exibe o tipo da placa principal atribu do ao MSD pelo di logo de configura o do MassHunter Data Acquisition Tabela 11 Menu Controlador A o Descri o Reinicializar o controlador Testar LCP Testar o link HTTP para o ChemsStation do GC MSD Inicia o cart o de controle do LAN MS Inicializa um teste de diagn stico do display de duas linhas Verifica o status do servidor HTTP Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 A Interface GC MSD EI A interface GC MSD Figura 5 na p gina 54 um condutor aquecido dentro do MSD para a coluna capilar Ela est parafusada no lado direito da c mara do an
2. Clique em 0K para executar o m todo Quando o m todo for conclu do uma relat rio de avalia o ser impresso Verifique se a propor o de sinal para ru do em rms atende especifica o publicada Consulte o site da Agilent em www agilent com chem para obter especifica es Manual de Opera o do MSD 5977 75 3 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Realizar Teste de Alta Massa MSDs s rie 5977 16 Materiais necess rios e Amostra de calibra o FHT 5188 5357 Procedimento 1 Carregue o arquivo de ajuste ATUNE U e depois fa a o ajuste autom tico no MSD Consulte Ajustar o MSD no Modo ET na p gina 73 Resolva o m todo PFHT M em x15977NPFHT M em que x o n mero do instrumento que est sendo utilizado 3 Atualize e salve o m todo 4 Carregue a amostra de calibra o FHT em um frasco e coloque o na posi o 2 No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione High Mass Check no menu Checkout Siga as instru es apresentadas na tela A execu o conclu da e os resultados s o impressos dentro de cinco minutos Consulte Relat rio de alta massa PFHT na p gina 77 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Resultados PFHT HIGH MASS REPORT Data File C Amsdchem 115975 HighMass3 d vial 2 Acq On 28 Apr 2005 15 07 Operator Sample HIGH MASS TEST Inst Instrument 1 Misc E Multiplr 1 00 Barcode
3. Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de Cl Consulte Verificar o Desempenho do Sistema Sempre configure o MSD Cl em PCI primeiro mesmo que for executar NCI Procedimento 1 Certifique se de que o MSD funciona corretamente no modo EI Carregue o arquivo de ajuste NCICHA4 U e aceite os pontos de ajuste de temperatura 3 Selecione Gas A e defina o fluxo para 40 4 No modo de exibi o Tune and Vaccum Control execute o ajuste autom tico de CI Consulte Executar um Ajuste Autom tico de NCI G s Metano como Reagente Observe que n o h crit rios para um ajuste autom tico aprovado na CI O ajuste autom tico j estar aprovado se for conclu do Execute o m todo de sensibilidade de NCI OFN NCI M utilizando 2 uL de 100 fg uL OFN Certifique se de que o sistema est em conformidade com a especifica o de sensibilidade publicada Consulte o site da Agilent em www agilent com chem para obter especifica es Manual de Opera o do MSD 5977 123 4 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI Monitorar a Press o de Alto V cuo no Modo Cl ADVERT N Caso voc esteja utilizando hidrog nio como g s portador n o ligue o medidor de v cuo Micro lon se houver possibilidade de que o hidrog nio tenha se acumulado na tubula o Leia Seguran a do Hidrog nio antes de operar o MSD com hidrog nio como g s portador 124 Procedimento 1
4. Nome do modelo N mero do produto Descri o Modo de ioniza o Bomba de dif do MSD 5977E G7035A Bomba de difus o Impacto de el trons El para GC 7820 Bomba turbo do MSD 5977E G7036A Bomba turbo de Impacto de el trons El para GC 7820 desempenho MSD inerte VL 5977A G7037A MSD com bomba de difus o Impacto de el trons El Bomba de difus o El para GC 7890 padr o inerte Turbo El MSD inerte 5977A G7038A MSD com bomba turbo de Impacto de el trons El para GC 7890 desempenho padr o inerte Turbo des El MSD extrator 5977A G7039A MSD com bomba turbo de Impacto de el trons El para GC 7890 desempenho MSD El CI 5977A para GC 7890 670404 MSD com bomba turbo de Impacto de el trons El desempenho extrator padr o loniza o qu mica PCI NCI 10 Manual de Opera o do MSD 5977 Abrevia es Utilizadas Introdu o As abrevia es em Tabela 2 s o utilizadas nas discuss es sobre este produto Elas est o relacionadas aqui por conveni ncia Tabela2 Abrevia es Abrevia o Defini o CA ALS BFB CI CC DFTPP DIP DP El EM EMV EPC eV GC HED LAN LCP m z MFC MSD Corrente alternada Amostrador de l quidos autom tico Bromofluorbenzeno solu o de calibra o loniza o qu mica Corrente continua Decafluortrifenilfosfina solu o de calibra o Ponta de prova de inser o direta Bomba de difus o loniza o por impacto de el t
5. o aterrada e A interface GC MSD se estende at o forno do GC e Uma coluna capilar condicionada est instalada na entrada do GC e na interface GC MSD e O GC est ligado mas as zonas aquecidas para a interface GC MSD a entrada do GC e o forno est o desligados e O g s portador de no m nimo 99 9995 de pureza est encanado no GC com as armadilhas recomendadas Se hidrog nio for utilizado como g s portador seu fluxo deve estar desativado e o parafuso de aperto manual da placa lateral frontal deve estar levemente apertado e A exaust o da bomba foreline est adequadamente ventilada ADVERT N A exaust o da bomba foreline cont m solventes e os produtos quimicos que voc est analisando Se estiver usando a bomba foreline padr o ela tamb m cont m tra os de leo de bomba Se estiver usando solventes t xicos ou analisando produtos qu micos t xicos remova a armadilha de leo bomba padr o e instale uma mangueira DI 11 mm para levar a exaust o da bomba foreline para fora ou para uma coifa Certifique se de estar cumprindo as regulamenta es locais A armadilha de leo fornecida com a bomba padr o interrompe somente o leo da bomba Ela n o bloqueia ou filtra produtos qu micos t xicos Manual de Opera o do MSD 5977 55 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El ADVERT N Se estiver usando hidrog nio como g s portador n o inicie o fluxo de g s portador at que o MSD tenha s
6. Folha de alum nio limpa Panos limpos 05980 60051 Hastes de algod o 5080 5400 B quers de vidro 500 ml Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Solventes Acetona grau de reagente Metanol grau de reagente Diclorometano grau de reagente Banho ultrass nico Prepara o 1 2 Desmonte a fonte de ons Consulte Desmontar a Fonte de ons de EI Padr o ou Inerte na p gina 140 ou Desmontar a Fonte de Ions de EI do Extrator na p gina 148 Colete as seguintes pe as de uma fonte de El padr o ou inerte a serem limpas Figura 17 na p gina 148 Repulsor Soquete da interface Estrutura da fonte Placa remov vel Cilindro remov vel Lente de foco de ons Lente de entrada Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geralh 3 Colete as seguintes pe as de uma fonte de El do extrator a serem limpas Figura 17 na p gina 148 Repulsor Isolador Estrutura da fonte Lente do extrator Lente de foco de ons Lente de entrada Essas s o as pe as que entram em contato com a amostra ou com o feixe de ons Normalmente as outras pe as n o precisam de limpeza CUIDADO Se os isoladores estiverem sujos limpe os com uma haste de algod o embebida com metanol com grau de reagente Substitua os isoladores caso n o seja poss vel limp los N o limpe os isoladores de forma abrasiva ou ultrass nica Manual de Opera o do MSD 5977 147 5 Manuten o
7. o quando Yes Select estiver pressionado Inicia uma sequ ncia de bombeamento para baixo Tabela 8 Menu Par metros de MS A o Press o a alto v cuo Velocidade da bomba turbo Status de falha do MSD Temperatura da fonte de ons C Temperatura do quadrupolo C Reagente do Cl Descri o Apenas com um medidor de v cuo Micro lon instalado Exibe a velocidade da bomba turbo Reporta um c digo de status de falha em sum rio n mero em formato dec decimal e hex hexadecimal considerando todas as combina es de falha poss veis Exibe e define a temperatura da fonte de ions Exibe e define a temperatura do quadrupolo Exibe o g s reagente do Cl e a taxa de fluxo se instalado Os par metros de MS n o podem ser definidos a partir do LCP quando uma sess o on line do MassHunter Data Acquisition est conectada ao MSD Tabela 9 Menu Rede A o Descri o IP do MSD via teclado Endere o IP do gateway M scara de Sub rede IP do ChemStation Endere o IP do GC Exibe o endere o IP do MSD e programado via MassHunter Data Acquisition Exibe o endere o IP do gateway para o MSD Exibe a m scara de sub rede para o MSD Exibe o endere o IP para o MassHunter Data Acquisition Exibe o endere o IP para o GC Manual de Opera o do MSD 5977 51 3 52 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Tabela 9 Menu Rede cont A o Descri o
8. pode executar uma grande parte da manuten o requerida pelo MSD Para sua seguran a leia todas as informa es nesta introdu o antes de realizar quaisquer tarefas de manuten o Tabela 21 Cronograma de manuten o Tarefa Semanalmente Semestralmente Anualmente Conforme necess rio Ligar o MSD X Verificar o n vel do leo da bomba foreline X Verificar os frascos de calibra o X Trocar o leo da bomba foreline X Substituir o fluido da bomba de difus o X Verificar a bomba foreline a seco X Substituir a veda o da ponta da bomba X foreline a seco Substituir o filtro de exaust o da bomba foreline X Substituir o filtro de n voa azul da bomba X foreline DS42 Limpar a fonte de ions X Verificar as armadilhas do g s portador no GC e X no MSD Substituir as pe as desgastadas X Lubrificar os o rings da placa lateral ou da v lvula X de ventila o Substituir o suprimento de g s reagente de CI X Substituir os suprimentos de g s do GC X Trimestralmente para MSDs Cl utilizando am nia como g s reagente t Outras veda es a v cuo al m dos o rings da placa lateral e da v lvula de ventila o n o precisam ser lubrificados A lubrifica o de outras veda es pode interferir em seu correto funcionamento 128 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 Manuten o programada A Tabela 21 lista tarefas comuns de manuten o A realiza o destas tarefas conforme o prog
9. independentemente aquecidas pelo MSD dispon veis padr o a o inoxid vel inerte e extra o e Filtro de massa quadrupolo hiperb lico independentemente aquecido por MSD e Detector de multiplicador de el trons com d nodo de alta energia HED e Interface GC MSD independentemente aquecida por GC e Modos de ioniza o qu mica opcionais PCI NCT dispon veis que adicionam uma fonte de ioniza o qu mica CI tubula o e controlador de fluxo de g s reagente e calibra o de ajuste de CI Descri o f sica O estrutura do MSD s rie 5977 tem aproximadamente 41 cm de altura 30 em de largura e 54 de profundidade O peso de 39 kg para os modelos com bomba de difus o 44 kg para a unidade central de processamento da bomba turbo de desempenho de EI padr o e 49 kg para a unidade central de processamento da bomba turbo de desempenho de EI CI A bomba foreline v cuo tem 11 kg adicionais bomba padr o e costuma estar localizada no piso atr s do MSD Os componentes b sicos do instrumento s o a estrutura conjuntos de coberturas o painel de controle local o sistema de v cuo a interface do GC componentes eletr nicos e o analisador Manual de Opera o do MSD 5977 13 1 Introdu o Painel de controle local O painel de controle local permite monitoramento local e a opera o do MSD E poss vel ajustar o MSD executar um m todo ou sequ ncia e monitorar o status do instrumento Medidor de v cuo O MS
10. m perto do sistema GC MSD mesmo se o sistema tiver se reiniciado sozinho Desligue imediatamente o hidrog nio na sua fonte Desligue o GC Desligue o MSD e deixe ele resfriar por 1 hora Elimine todas as fontes em potencial de igni o na sala Abra a tubula o de v cuo do MSD para atmosfera SA wa ma Espere pelo menos 10 minutos para permitir que o hidrog nio se dissipe 7 Inicie o GC e o MSD normalmente Ao usar g s hidrog nio verifique se h vazamentos no sistema para evitar poss veis inc ndios e explos es com base nos requisitos de Integridade e Seguran a Ambientais EHS Sempre verifique se h vazamentos ap s trocar um tanque ou fazer manuten es nas linhas de g s Sempre verifique se a linha de ventila o est ventilando para uma coifa Manual de Opera o do MSD 5977 25 1 Certifica es de Seguran a e Regulamenta o 26 O MSD s rie 5977 cumpre os seguintes padr es de seguran a e Canadian Standards Association CSA CAN CSA C222 No 61010 1 04 e CSA Nationally Recognized Test Laboratory NRTL UL 61010 1 International Electrotechnical Commission IEC 61010 1 e EuroNorm EN 61010 1 O MSD 5977 obedece s seguintes regulamenta es de compatibilidade eletromagn tica EMC e interfer ncia de radiofrequ ncia RFT e CISPR 11 EN 55011 Grupo 1 Classe A e IEC EN 61326 AUS NZ Este dispositivo ISM atende aos padr es do ICES 001 canadense Cet appareil ISM
11. o em alguns casos da subsequente perda de gua Os espectros de ons reagentes am nia possuem ons principais a 18 35 e 52 m z que correspondem a NH NH NH5 e NH4 NH3 2 Para ajustar o MSD para ioniza o qu mica com isobutano ou am nia utilize o seguinte procedimento Procedimento 1 Execute um ajuste autom tico de CI positivo padr o com metano e PFDTD Consulte Executar um Ajuste Autom tico de PCI Somente Metano na p gina 118 2 No modo de exibi o Tune and Vacuum Control no menu Tune clique em Tune Wizard e quando for solicitado selecione Isobutane ou Ammonia Isso alterar os menus para utiliza o do g s selecionado e sele o dos par metros de ajuste padr o apropriados 3 Quando for solicitado selecione Gas B a porta por onde o isobutano ou a am nia ser canalizada Continue seguindo as instru es do Assistente de Ajuste e defina o fluxo de g s em 20 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Se for utilizar um arquivo de ajuste existente n o se esque a de salv lo com um novo nome caso n o queira substituir os valores existentes Aceite a temperatura padr o e outras configura es 4 Clique em Isobutane ou Ammonia Flow Adjust no menu Execute N o existe ajuste autom tico de CI para isobutano ou am nia em PCI Se voc deseja executar a NCI com isobutano ou am nia carregue NCICHA4 U ou um arquivo de ajuste de NCI j exis
12. o e uma m scara cobrindo o nariz e a boca para evitar a inala o de poeira e vapor descarte o isolamento em uma bolsa de pl stico vedada lave as m os com sabonete neutro e gua fria depois de mexer no isolamento ADVERT N O recipiente de leo na bomba foreline padr o pode apresentar perigo de inc ndio Panos com leo toalhas de papel e absorventes similares no recipiente de leo podem inflamar e danificar a bomba e outros pe as do MSD Materiais combust veis ou materiais de absor o inflam veis n o inflam veis colocados sob em cima e em volta da bomba foreline v cuo constituem perigo de inc ndio Mantenha o recipiente limpo mas n o deixe nenhum material absorvente como toalhas de papel nele 20 Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o Seguran a do Hidrog nio ADVERT N O uso de hidrog nio como o g s portador do GC potencialmente perigoso e Quando for usar o hidrog nio H2 como g s portador ou como g s de combustivel ADVERTEN a ua A E saiba que o g s hidrog nio pode entrar no forno do GC e criar um perigo de explos o Sendo assim certifique se de que o abastecimento esteja desligado at que todas as conex es sejam feitas e que a entrada de alimenta o e os conectores da coluna do detector estejam ligados a uma coluna ou cobertos sempre que o g s hidrog nio for fornecido ao instrumento O hidrog nio inflam vel Vazamentos quando confinados em espa o
13. press o 8 Instalar o soquete da interface CUIDADO N o aperte demais o soquete da interface A for a excessiva poder danificar as roscas Figura 18 Montar a fonte de ons de El padr o ou inerte 152 Manual de Opera o do MSD 5977 Tabela 26 Lista de pe as da fonte de ons de El padr o ou inerte Figure 18 Manuten o Geralh N mero do item Descri o do item 1 9 Parafuso de fixa o Parafuso de fixa o Soquete da interface Estrutura da fonte Cilindro remov vel Placa remov vel Filamento de 4 voltas Arruela de press o Isolador da lente Lente de entrada Lente de foco de ons Isolador do repulsor Repulsor Arruela de press o de belleville Arruela plana Porca do repulsor Bloco do aquecedor da fonte Encaixe do bloco do repulsor Manual de Opera o do MSD 5977 153 h Manuten o Geral Montar a Fonte de ons de EI do Extrator Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 e Chave hexagonal de ponta redonda 2 0 mm 8710 1804 e Chave de boca fixa 10 mm 8710 2353 Procedimento ER 9 Insira a lente de entrada e de foco de ons no isolador conforme a ordem mostrada abaixo Figure 19 10 Deslize a arruela de cer mica para dentro da estrutura da fonte 11 Insira a lente do extrator na fonte primeiro pelo lado plano Figure 19 12 Desli
14. selecione o modo de exibi o Tune and Vacuum Control no menu View Para mais informa es sobre ajuste consulte os manuais e a ajuda on line fornecida com o software MassHunter Data Acquisition 74 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Verificar o Desempenho do Sistema Materiais necess rios Amostra OFN 1 pg ul 0 001 ppm 5188 5348 Verificar o desempenho do ajuste 1 2 Verifique se o sistema foi bombeado por no m nimo 60 minutos Defina a temperatura do forno do GC para 150 C e o fluxo da coluna para 1 0 ml min No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione Checkout Tune no menu Checkout O software executar o ajuste autom tico e imprimir o relat rio Quando o ajuste autom tico for conclu do salve o m todo e selecione Evaluate Tune no menu Checkout O software avaliar o ltimo ajuste autom tico e imprimir o relat rio Verifica o do sistema Ajuste Verificar o desempenho de sensibilidade 1 Fa a a configura o para injetar 1 uL de OFN tanto com o ALS quanto manualmente No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione Sensitivity Check no menu Checkout O sistema exibir uma caixa de di logo Alert como lembrete para resolver o m todo OFN SN e colocar a amostra de OFN no frasco 1 quando o ALS estiver configurado Se necess rio resolva seu hardware com esse m todo e coloque a amostra na posi o do frasco 1
15. 1 Preto Filamento 2 2 filamento inferior CUIDADO Puxe os conectores n o os fios Manual de Opera o do MSD 5977 137 h Manuten o Geral 4 Se voc estiver utilizando uma fonte de ons de El desconecte os oito fios da fonte de ons N o dobre os fios al m do necess rio Figura 14 na p gina 139 e Tabela 23 Tabela 23 Fios da fonte de ion de El do extrator Cor do fio Conecta se a o N mero de fios Azul Lente de entrada 1 Laranja Foco de on 1 Branco Filamento 1 2 filamento superior Vermelho Repulsor 1 Preto Filamento 2 2 filamento inferior Marrom Lente do extrator 1 5 Siga os fios do aquecedor da fonte de ons e do sensor de temperatura at a placa de passagem Desconecte os de l 6 Remova os parafusos de aperto manual que mant m a fonte de ons no lugar 7 Puxe a fonte de ons para fora do radiador da fonte ADVERT N O analisador opera a altas temperaturas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias 138 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 Fonte de ions Placa de passagem da fonte Parafusos de aperto manual Fio do extrator Aquecedor da fonte e fios do sensor de temperatura Radiador da fonte Figura 14 Remo o da fonte de ions de El Manual de Opera o do MSD 5977 139 h Manuten o Geral Desmontar a Fonte de ons de El Padr o ou Inerte Materiais necess rios Lu
16. 448 90 23504 4 56 450 00 1841 7 83 Figura 13 Ajuste autom tico de NCI Manual de Opera o do MSD 5977 121 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI Verificar o Desempenho do Sistema Materiais necess rios Benzofenona 100 pg ul 8500 5440 CUIDADO Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de Cl Consulte page 75 Sempre configure o MSD Cl em PCI primeiro mesmo que for executar NCI Procedimento 1 2 3 4 122 Certifique se de que o MSD funciona corretamente no modo El Certifique se de que o arquivo de ajuste PCICHA4 U esteja carregado Selecione Gas e defina o fluxo para 20 No modo de exibi o Tune and Vaccum Control realize a configura o de CI Consulte Alternar entre a Fonte Cl e a Fonte EI do Extrator na p gina 117 Execute o ajuste autom tico de CI Consulte Ajuste Autom tico de CI na p gina 99 Execute o m todo de sensibilidade de PCI BENZ PCI M utilizando 1 uL de 100 pg uL de benzofenona Certifique se de que o sistema est em conformidade com a especifica o de sensibilidade publicada Consulte o site da Agilent em www agilent com chem para obter especifica es Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Verificar o desempenho de NCI CUIDADO Este procedimento aplic vel para EI PCI NCI de MSDs apenas Materiais necess rios e Octafluornaftaleno OFN 100 fg ul 5188 5347
17. 5977 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI 4 Alternar entre a Fonte Cl e a Fonte El do Extrator CUIDADO Utilize sempre luvas limpas quando estiver tocando o analisador ou quaisquer outras CUIDADO pe as que v o dentro da c mara do analisador CUIDADO Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a placa lateral onde elas podem danificar componentes sens veis Use uma pulseira aterrada antiest tica e tome outras precau es antiest ticas antes de abrir a c mara do analisador Veja Descarga eletrost tica Procedimento 1 A partir do modo de exibi o Tune and Vacuum Control ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 O software solicitar para voc as a es apropriadas 2 Abra o analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 3 Remova a fonte de ons de CI Consulte Remover a Fonte de ons de CI na p gina 167 N o preciso remover a veda o da ponta como na fonte padr o ou El inerte A veda o da ponta da interface CI encaixar na fonte EI do extrator 4 Instale a fonte EI Xtr Consulte Instalar a Fonte de ons de EI na p gina 159 5 Localize o fio do extrator marrom do armazenamento e o conecte s lentes do extrator e placa da fonte 6 Coloque a fonte de ons de CI na caixa de armazenamento da fonte de ons 7 Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo ET na p gina 90
18. CI 4 A Interface GC MSD CI CUIDADO A interface GC MSD CI Figure 9 um condutor aquecido dentro do MSD para a coluna capilar Ela est parafusada no lado direito da c mara do analisador com uma veda o O ring al m de possuir uma capa protetora que n o deve ser removida Uma extremidade da interface passa pela lateral do GC e se estende at o forno Esta extremidade rosqueada de forma a permitir que a coluna seja conectada com uma porca e uma virola A outra extremidade da interface se encaixa na fonte de ons Os ltimos 1 a 2 mil metros da coluna capilar se estendem al m da extremidade do tubo guia e na c mara de ioniza o O g s reagente levado por tubos para dentro da interface A ponta do conjunto da interface se estende na c mara de ioniza o Uma pe a de veda o com mola impede que o g s reagente vaze da fonte de CI na ponta O g s reagente entra na estrutura da interface e se mistura com o g s portador e com a amostra na fonte de ons A interface GC MSD aquecida por um aquecedor de cartucho el trico Normalmente o aquecedor energizado e controlado pela zona aquecida Aux T rmica n 2 do GC A temperatura da interface pode ser configurada a partir do MassHunter Data Acquisition ou a partir do cromat grafo a g s Um sensor termopar na interface monitora a temperatura Esta interface utilizada tamb m para a opera o de EI nos MSDs CI A veda o de ponta da CI a qual ne
19. Cl Sempre configure o MSD Cl em PCI primeiro mesmo que for executar NCI CUIDADO Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a placa lateral onde elas podem danificar componentes sens veis Use uma pulseira antiest tica aterrada Consulte Descarga eletrost tica na p gina 132 Tome precau es antiest ticas antes de abrir a c mara do analisador Procedimento 1 Ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 2 Abra o analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 Remova a fonte de ons de El do extrator Consulte Remover a fonte de ons de ET na p gina 137 Remova o fio marrom do extrator da placa de passagem e armazene o com a fonte do extrator El Consulte Figura 7 na p gina 87 Instale a fonte de ons de CI Consulte Instalar a Fonte de ons de CI na p gina 165 Feche o analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo CT na p gina 104 Manual de Opera o do MSD 5977 103 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI Bombear o MSD no Modo Cl Este procedimento considera que o instrumento ser submetido eventualmente ao ajuste de PCI com metano ap s o sistema ser estabilizado Procedimento 1 104 Siga as instru es para o MSD EI Veja Bombear o MSD no Modo EI na p gina 90 Ap s o software solicitar a ativa
20. EXPECTED lt NONE gt ACTUAL lt NONE gt Sample Amount 0 00 MS Integration Params NA Abundance lon 866 00 865 70 to 866 30 HighMass3 d 3 214 30000 20000 10000 0 Tee TT TT TA EP SAS SIR DO Time gt 210 220 250 240 250 260 270 280 290 300 210 320 330 340 350 360 aro 380 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d 6 10000 5000 ol por 22 828831835838 643647 853857 861 dlf869873 878 882886989 893897 902905 910 HEE m z gt 815 820 825 830 835 840 845 850 855 860 365 870 875 880 885 850 895 900 905 910 915 920 925 Abundance Scan 781 3 214 min HighMass3 d ago 10000 5000 h 867 oh i 857 85 861 862864865 I hd 868869 871 873874875 l a pm IT gt mr e m z gt 848 850 852 854 856 858 860 862 864 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 Abundance LmMs_PT Reak Detected 866 10000 5000 o i 857 859 861 i 865 Ben 871 873 errep TER r rrer r RU A Tr m mz gt 848 850 852 854 856 ese 860 862 864 866 868 870 872 874 BIG 878 880 882 884 MASS ACTUAL ISOTOPE ABUND ISOTOPE RATIO RELATIVE WIDTH 866 00 866 20 867 20 11439 2402 21 00 100 00 0 512 867 00 867 20 868 30 2402 171 Pela 21 00 0 512 916 00 916 20 917 20 742 155 20 89 6 49 0 553 Figura 6 Relat rio de alta massa PFHT Manual de Opera o do MSD 5977 T7 3 78 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Os resultados indicar o a quantidade recomendada de ajuste do desvio de AMU para alta massa S
21. Geral Pe as da fonte de El padr o ou inerte a serem limpas q PR e mn E qua A D Ed fd S Lente de foco Lente de Cilindro Placa remov vel Soquete da Estrutura da fonte de ions entrada remov vel interface Pe as da fonte de El do extrator a serem limpas Repulsor Isolador Lente de Lente de foco Lente do extrator Estrutura da fonte entrada de ons Figura 17 Pe as da fonte a serem limpas 148 Manual de Opera o do MSD 5977 CUIDADO Manuten o Geralh Procedimento Os filamentos o conjunto do aquecedor da fonte e os isoladores n o podem ser limpos de maneira ultrass nica Substitua esses componentes se uma contamina o significativa ocorrer ADVERT N Se a contamina o for grave como a de um fluxo invertido de leo para dentro do analisador considere seriamente a substitui o das pe as contaminadas Limpe de forma abrasiva as superf cies que entram em contato com a amostra ou com o feixe de ons Utilize uma haste flex vel com pasta fluida abrasiva de p de alumina e metanol com grau reagente Utilize for a o bastante para remover todas as descolora es N o necess rio polir as pe as pequenos arranh es n o afetar o o desempenho Tamb m limpe de forma abrasiva as descolora es por onde os el trons dos filamentos entram na estrutura da fonte Remova todos os res duos abrasivos usando metanol em grau reagente Certifique se de que todos os res duos abrasivos t
22. Informa es Gerais 164 Configurar o MSD para opera o de CI 164 Instalar a Fonte de ons de CI 165 Remover a Fonte de ons de CI 167 Para Desmontar a Fonte de ons de CI 169 Limpar a Fonte de ons de CI 172 Montar a fonte de ons de CI 174 Instalar a Fonte de ons de CI 177 Substituir Filamento em uma Fonte de CI 178 Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o Vers o do MSD S rie 5977 10 Abrevia es Utilizadas 11 MSD S rie 5977 13 Descri o do Hardware do MSD15 16 Avisos Importantes de Seguran a 18 Seguran a do Hidrog nio 21 Certifica es de Seguran a e Regulamenta o 26 Limpeza Reciclagem do Produto 29 Derramamento de l quido 29 Mudar de lugar ou armazenar o MSD 29 Substituir os fus veis prim rios 30 Este cap tulo fornece informa es gerais sobre os MSDs da s rie 5977 incluindo descri o de hardware avisos de seguran a gerais e informa es de seguran a relacionadas a hidrog nio Agilent Technologies 9 1 Introdu o Vers o do MSD S rie 5977 Os MSDs da s rie 5977 s o equipados com uma bomba turbomolecular turbo de alto desempenho ou uma bomba de difus o e tr s op es de bombas foreline Al m disso existem dois tipos de analisadores a o inoxid vel ou inerte e quatro tipos de fonte de on A etiqueta do n mero de s rie exibe um n mero de produto Tabela 1 que indica o tipo de MSD que voc possui Tabela 1 Bombas de alto v cuo dispon veis
23. O m dulo de controle de fluxo O m dulo de controle do fluxo de g s reagente da CI regula o fluxo do g s reagente na interface GC MSD da CI O m dulo de fluxo consiste em um controlador de fluxo de massa MFC v lvulas de sele o de g s v lvula de calibra o de CI v lvula de interrup o componentes eletr nicos de controle e tubula o Veja a Figure 10 e a Tabela 18 na page 112 O painel traseiro conta com conex es de entrada Swagelok para metano CH4 e um OUTRO g s reagente O software se refere a eles como Gas A e Gas B respectivamente Se voc n o estiver utilizando um segundo g s reagente tampe a entrada para este g s entrada OTHER a fim de evitar admiss o acidental de ar no analisador Forne a gases reagentes a 25 at 30 psi 170 at 205 kPa A v lvula de interrup o evita a contamina o do m dulo de controle de fluxo pela atmosfera enquanto o MSD ventilado ou ent o por PFTBA durante a opera o EI Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 ornecimento de G s A metano V lvula de V lvula de sele o interrup o ada Controlado r de fluxo de massa V lvula de sele o Interface GC MSD V lvula de calibra o Fornecimento de G s B outros Restritor Frasco de calibra o Figura 10 Esquema do m dulo de controle de fluxo de g s reagente Tabela 18 Diagrama de estado do m dul
24. Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 3 Limpe as pe as conforme descrito em Limpar a Fonte de ons de EI na p gina 146 CUIDADO Se os isoladores estiverem sujos limpe os com uma haste de algod o embebida co metanol com grau de reagente Substitua os isoladores caso n o seja poss vel limp los N o limpe os isoladores de forma abrasiva ou ultrass nica Lente de Lente de foco Cilindro Lente Estrutura da Repulsor entrada de ons remov vel remov vel fonte Figura 21 Pe as da fonte de Cl a serem limpas Manual de Opera o do MSD 5977 173 6 Manuten o de CI Montar a fonte de ions de Cl Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 e Chave hexagonal de ponta redonda 2 0 mm 8710 1804 e Chave de boca fixa 10 mm 8710 2353 Procedimento ER 1 Deslize a placa e o cilindro remov veis para dentro da estrutura da fonte Figura 22 na p gina 175 2 Monte a lente de foco de ons a lente de entrada e o isolador de lentes 3 Deslize as pe as montadas para dentro da estrutura da fonte 4 Instale o parafuso de fixa o das lentes 5 Instale o repulsor os isoladores do repulsor a arruela e a porca do repulsor no conjunto do bloco do aquecedor da fonte O conjunto resultante chamado de conjunto do repulsor CUIDADO N o aperte excessivamente a porca do repulsor pois os i
25. Regulamenta o 26 Limpeza Reciclagem do Produto 29 Derramamento de l quido 29 Mudar de lugar ou armazenar o MSD 29 Substituir os fus veis prim rios 30 Instalar Colunas do GC Colunas 34 Instalar uma Coluna Capilar em uma Entrada com Divisor sem Divisor 37 Acondicionar uma Coluna Capilar 41 Instalar uma Coluna Capilar na Interface GC MS 42 Operar no Modo de Impacto de El trons El Operar o MSD pelo Sistema de Dados 46 Operar o MSD pelo LCP 46 Modos de opera o 46 Mensagens de status do LCP 48 Para exibir o status do sistema durante a inicializa o 49 Manual de Opera o do MSD 5977 Menus do LCP 49 A Interface GC MSD EI 53 Antes de Ligaro MSD 55 Bombear 57 Controlar temperaturas 57 Controlar o fluxo da coluna 58 Ventilar o MSD 58 Exibir a Temperatura do MSD e o V cuo no Ajuste Manual 60 Definir monitores de temperatura do MSD e status de v cuo 62 Definir as Temperaturas do Analisador pelo Modo de Exibi o de Controle de Instrumento 64 Definir a Temperatura da Interface GC MSD pelo MassHunter 66 Monitorar a Press o a Alto V cuo 68 Calibrar a Velocidade Linear do Fluxo da Coluna 70 Ajustar o MSD no Modo El 73 Verificar o Desempenho do Sistema 75 Realizar Teste de Alta Massa MSDs s rie 5977 76 Abrir as Coberturas do MSD 79 Para Ventilar o MSD 80 Abrir a C mara do Analisador 83 Fechar a C mara do Analisador 86 Bombear o MSD no Modo El 90 Mudar de Lugar ou Armazenar o MSD 93 Operar no Modo
26. c mara do analisador Procedimento 1 Ventilar o MSD consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 Manual de Opera o do MSD 5977 83 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El 2 Desconecte o cabo de controla da placa lateral e o cabo de alimenta o da fonte na placa lateral Parafusos de aperto manual Cabo de alimenta o da fonte N o Cabo da placa lateral 3 Solte os parafusos da placa lateral se eles estiverem apertados O parafuso da placa lateral traseiro deve ser solto durante o uso normal Ele apertado somente durante o transporte O parafuso frontal da placa lateral deve ser apertado somente para opera es de CI ou caso o hidrog nio ou outras subst ncias t xicas ou inflam veis estejam sendo usados como g s portador Na pr xima etapa se sentir resist ncia interrompa o procedimento N o tente for ar a abertura da placa lateral Verifique se o MSD est ventilado Verifique se ambos os parafusos frontal e traseiro da placa lateral est o completamente soltos O analisador a interface GC MSD e os outros componentes na c mara do analisador operam a temperaturas muito altas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias Sempre use luvas limpas para evitar contamina o ao trabalhar na c mara do analisador Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 4 Gire levemente a
27. de loniza o Quimica CI Diretrizes Gerais 96 Manual de Opera o do MSD 5977 A Interface GC MSD CI 97 Ajuste Autom tico de CI 99 Operaro MSDCI 101 Alternar entre a Fonte El Padr o ou Inerte e a Fonte CI 102 Alternar entre a Fonte El do Extrator e a Fonte CI 103 Bombear o MSD no Modo CI 104 Configurar o Software para Opera o de CI 105 Operar o M dulo de Controle de Fluxo de G s Reagente 107 Configurar o Fluxo de G s Metano como Reagente 110 Utilizar outros gases reagentes 113 Alternar entre a Fonte CI e a Fonte El Padr o ou lnerte 116 Alternar entre a Fonte CI e a Fonte El do Extrator 117 Executar um Ajuste Autom tico de PCI Somente Metano 118 Executar um Ajuste Autom tico de NCI G s Metano como Reagente 120 Verificar o Desempenho do Sistema 122 Verificar o desempenho de NCI 123 Monitorar a Press o de Alto V cuo no Modo CI 124 5 Manuten o Geral Antes de Come ar 128 Manuten o do Sistema de V cuo 133 Manuten o do Analisador 134 Remover a fonte de ons de EI 137 Desmontar a Fonte de ons de El Padr o ou Inerte 140 Desmontar a Fonte de ons de El do Extrator 143 Limpar a Fonte de ons de El 146 Manual de Opera o do MSD 5977 Montar a Fonte de ons de El Padr o ou Inerte 151 Montar a Fonte de ons de El do Extrator 154 Substituir um Filamento em uma Fonte de EI 157 Instalar a Fonte de ons de El 159 Substituir a sirene do multiplicador de el trons 160 Manuten o de Cl
28. ent o o comprimento da coluna calibrada apare a 12 Clique em 0K para salvar as altera es e sair da caixa de di logo 13 Clique em 0K na caixa de di logo Calibrate Columns para salvar a calibra o Com as colunas capilares tais como as utilizadas com o MSD a velocidade linear normalmente medida em vez da taxa de fluxo volum trico Manual de Opera o do MSD 5977 n 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El C lculo da velocidade linear m dia Velocidade linear m dia cm s 100 L onde L Comprimento da coluna em metros t Tempo de reten o em segundos C lculo da taxa de fluxo volum trico Taxa de fluxo volum trico ml min 0 785 D L onde D Di metro interno da coluna em mil metros L Comprimento da coluna em metros t Tempo de reten o em minutos 72 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Ajustar o MSD no Modo El Voc pode utilizar tamb m o Painel de controle local para executar o ajuste autom tico atualmente carregado no MassHunter Consulte Operar o MSD pelo LCP na p gina 46 Procedimento Carregue o m todo que ser utilizado para a aquisi o de dados No modo de exibi o de Controle de Instrumento verifique se o arquivo correto de ajuste est exibido na barra de blocos Na maioria das aplica es o ATUNE U Autotune gera bons resultados STUNE U Standard Tune n o recomend vel uma vez que pode reduzir a sensibi
29. interna ou externa H um dispositivo de seguran a que desativar o fluxo do g s portador caso de desligamento da bomba foreline de um MSD Contudo se esse dispositivo falhar o hidrog nio poder se acumular lentamente no espectr metro de massa Alguns espectr metros de massa est o equipados com v lvulas de interrup o de bomba de difus o automatizadas Nesses instrumentos uma a o deliberada do operador ou falhas variadas podem fazer com que as v lvulas de interrup o se fechem O fechamento da v lvula de interrup o n o desativa o fluxo do g s portador Como resultado o hidrog nio pode se acumular lentamente no espectr metro de massa Alguns espectr metros de massa est o equipados com v lvulas de interrup o de bomba de difus o manuais Nesses instrumentos o operador pode fechar as v lvulas de interrup o O fechamento das v lvulas de interrup o n o desativa o fluxo do g s portador Como resultado o hidrog nio pode se acumular lentamente no espectr metro de massa Um GC pode ser desligado deliberadamente Ele tamb m pode ser desligado acidentalmente por uma falha interna ou externa GCs diferentes reagem de maneiras diferentes Se um GC 7890 equipado com controle eletr nico de press o EPC for desligado o EPC interromper o fluxo do g s portador Se o fluxo portador do GC n o estiver sob controle do EPC o fluxo aumentar ao seu m ximo Esse fluxo pode ser mais do que alguns espectrofo
30. leo da bomba foreline se degrade mais rapidamente Deste modo o leo na bomba foreline a v cuo padr o deve ser checado e substitu do com mais frequ ncia Purgue sempre o MSD com metano ap s utilizar am nia Certifique se de instalar a am nia de forma que o tanque esteja em posi o vertical Isto ajudar a evitar que am nia em l quido entre no m dulo de fluxo Configurar o MSD para opera o de Cl Para configurar o MSD para opera o de CI preciso cuidado especial para se evitar contamina o e vazamentos de ar Diretrizes 164 e Antes de fazer a ventila o em modo EI para a instala o da fonte de CI certifique se de que o sistema GC MSD est funcionando corretamente Consulte Verificar o Desempenho do Sistema na p gina 75 e Certifique se de que as linhas de entrada do g s reagente est o equipadas com purificadores de g s n o aplic vel para am nia e Utilize gases reagentes extremamente puros 99 99 ou mais para metano e a maior pureza dispon vel para outros gases reagentes Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 Instalar a Fonte de ons de CI Materiais necess rios e Veda o da ponta da interface G1999 60412 A veda o da ponta da interface deve ser colocada para a fonte de CI e para a fonte de extra o CUIDADO Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a placa lateral onde elas podem danificar componentes sens v
31. mais ou para menos para atingir a abund ncia de sinal desejada Uma maior abund ncia de sinal traz tamb m maior abund ncia de ru dos Isto pode ser ajustado para a aquisi o de dados configurando se a EMV no m todo Meta de largura de pico Valores maiores de largura de pico resultam em melhor sensibilidade enquanto valores menos resultam em melhor resolu o Corrente de emiss o m xima A corrente de emiss o m xima ideal para a NCI muito espec fica para cada composto e deve ser selecionada de modo emp rico A corrente de emiss o ideal para pesticidas por exemplo deve ser de aproximadamente 200 uA Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Operar o M dulo de Controle de Fluxo de G s Reagente CUIDADO Depois de o sistema ter sido alternado do modo El para Cl ou ent o ter sido ventilado por qualquer outra raz o o MSD deve ser aquecido para melhorar o v cuo bake out por no m nimo duas horas antes do ajuste ontinuar com o ajuste autom tico de Cl caso o MS tenha um vazamento de ar ou CUIDADO MM grandes quantidades de gua resultar na contamina o severa da fonte de ons Caso isso aconte a ser necess rio ventilar o MS e limpar a fonte de ons Procedimento 1 Na caixa de di logo Manual Tune clique na guia Cl Gas para acessar as configura es de par metros de controle do fluxo de g s de CI Vacuum Control Reports Profile Scan Ra
32. mas n o se limitam a Combust o de vazamento de hidrog nio e Combust o devido expans o r pida do hidrog nio a partir de um cilindro de alta press o e O ac mulo de hidrog nio no forno do GC e a combust o subsequente consulte a documenta o do GC e a etiqueta na parte de cima da porta do forno do GC Ac mulo de hidrog nio no MSD e subsequente combust o Ac mulo de hidrog nio em um MSD O MSD n o consegue detectar vazamentos na entrada e ou em fluxos de g s do detector Por esse motivo de suma import ncia que as conex es da coluna estejam sempre ligadas a uma coluna que estejam cobertas ou com um plugue instalado 22 Todos os usu rios devem estar cientes de que os mecanismos pelos quais o hidrog nio podem se acumular Tabela 4 e saber que precau es tomar se eles souberem ou suspeitarem que houve ac mulo de hidrog nio Observe que esses mecanismos se aplicam a todos os espectr metros de massa incluindo o MSD Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o Tabela4 Mecanismos de ac mulo de hidrog nio Mecanismo Espectr metro de massa desligado V lvulas de interrup o automatizadas do espectr metro de massa fechadas V lvulas de interrup o manual do espectr metro de massa fechadas GC desligado Falha de energia Resultados Um espectr metro de massa pode ser desligado deliberadamente Ele tamb m pode ser desligado acidentalmente por uma falha
33. na introdu o deste cap tulo page 53 antes de inicializ lo e bombe lo Voc pode sofrer danos caso isso n o seja feito ADVERT N Se estiver usando hidrog nio como g s portador n o inicie o fluxo de g s portador at que o MSD tenha sido bombeado Se as bombas de v cuo estiverem desligadas haver ac mulo de hidrog nio no MSD o que pode causar uma explos o Leia Seguran a do Hidrog nio antes de operar o MSD com hidrog nio como g s portador 90 Procedimento 1 Remova a cobertura da janela do analisador consulte Abrir as Coberturas do MSD na p gina 79 2 Feche a v lvula de ventila o girando o bot o em sentido hor rio Bot o da v lvula de ventila o ARNING Cool all heated zones below 100C then turn off Hz carrier gas before opening vent valve 3 Conecte o cabo de alimenta o do MSD 4 Pressione o bot o Power on na frente do MSD Manual de Opera o do MSD 5977 CUIDADO Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Pressione levemente a placa lateral para garantir uma veda o correta Pressione a caixa de metal na placa lateral A bomba foreline far um som de gorgolejo o qual deve parar dentro de um minuto Caso este som continue isso significa que h um grande vazamento de ar em seu sistema provavelmente na veda o da placa lateral na porca da coluna da interface ou na v lvula de ventila o 6 Inicialize o programa MassHunter Data Acquisit
34. p gina 86 8 Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo ET na p gina 90 Manual de Opera o do MSD 5977 161 5 Manuten o Geral 162 Manual de Opera o do MSD 5977 Agilent 5977 MSD Manual de Opera o 6 Manuten o de Cl Informa es Gerais 164 Instalar a Fonte de ons de CI 165 Remover a Fonte de ons de CI 167 Para Desmontar a Fonte de ons de CI 169 Limpar a Fonte de ons de CI 172 Montar a fonte de ons de CI 174 Instalar a Fonte de ons de CI 177 Substituir Filamento em uma Fonte de CI 178 Este cap tulo descreve os procedimentos de manuten o e os requisitos exclusivos dos MSDs s rie 5977 equipados com o hardware de ioniza o qu mica ne Agilent Technologies 163 6 Manuten o de CI Informa es Gerais ADVERT N Limpeza da fonte de ions O principal efeito da opera o do MSD em modo CI a necessidade de uma limpeza mais frequente da fonte de ons Na opera o de CI a c mara da fonte de ons fica sujeita a uma contamina o mais r pida do que na opera o de EI isso por causa das press es de fonte mais altas exigidas para a CI Sempre realize embaixo de uma coifa os procedimentos de manuten o que utilizem solventes perigosos Certifique se de estar operando o MSD em uma sala bem ventilada Am nia A am nia utilizada com g s reagente aumenta a necessidade de se fazer a manuten o da bomba foreline Esta subst ncia faz com que o
35. periodicamente Elas s o e Verificar o fluido da bomba foreline semanalmente e Verificar o s frasco s de calibra o semestralmente e Lastrar a bomba foreline diariamente nos MSDs usando am nia como g s reagente e Trocar o leo da bomba foreline semestralmente a cada tr s meses para MSDs CI que usam am nia como g s reagente e Apertar os parafusos da caixa da bomba foreline primeira troca de leo ap s a instala o e Trocar o fluido da bomba de difus o anualmente e Trocar a bomba foreline a seco normalmente a cada tr s anos Se houver falha na execu o dessas tarefas conforme programado o desempenho do instrumento poder ser reduzido Danos ao seu instrumentos tamb m poder o ocorrer Outros procedimentos Tarefas como substituir um medidor de v cuo foreline ou medidor de v cuo Micro Ion devem ser realizadas somente quando for necess rio Consulte o manual 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance e a ajuda on line help no software MassHunter Data Acquisition para verificar sintomas que indicam que esse tipo de manuten o requerida Mais informa es dispon veis Se voc precisa de mais informa es sobre os locais ou fun es dos componentes do sistema a v cuo consulte o manual 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance A maioria dos procedimentos neste cap tulo est ilustrada em videoclipes nos discos Agilent GC GCMSD Hardware User Information amp Instrument Util
36. placa lateral para fora Detector Placa lateral Fonte de ions Placa de passagem Manual de Opera o do MSD 5977 85 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Fechar a C mara do Analisador Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Eh Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Procedimento 1 Certifique se de que todos os fios el tricos internos do analisador estejam corretamente fixados A fia o a mesma para ambas as fontes padr o de El e CI A fonte de EI do extrator possui um fio extra que conduz s lentes do extrator A fia o descrita na Tabela 14 e ilustrada na Figura 7 na p gina 87 e na Figura 8 na p gina 88 O termo placa na tabela refere se placa de passagem localizada ao lado da fonte de ons Tabela 14 Fia o do analisador Descri o do fio Com isolamento verde 2 Branco com cobertura tran ada 2 Branco 2 Vermelho 1 Preto 2 Laranja 1 Azul 1 Com isolamento verde 2 Fixado a o Aquecedor do quad Sensor do quad Placa parte central FILAMENT 1 Placa parte central esquerda REP Placa parte central FILAMENT 2 Placa parte superior direita ION FOC Placa parte superior direita ENT LENS Aquecedor da fonte de ion Conecta se a o Placa parte superior esquerda HTR Placa parte superior RTD Filamento 1 parte superior Repulsor Filamento 2 parte inferior Lente de foco de ons Lente de e
37. selecione MS Temperatures a partir do menu Instrument r MS Temperatures ATUNE U Actual Setpoint Limit MS Source Offline 230 250 MS Quad Offline 150 200 ay ose He 2 Insira as temperaturas de MS Source e MS Quad filtro de massa nos campos Setpoint e Limit Tabela 12 Configura es recomendadas de temperatura Opera o El Opera o PCI Opera o NCI MS Source 230 250 150 MS Quad 150 150 150 A interface GC MSD a fonte de ons e as zonas aquecidas do quadrupolo interagem Os aquecedores do analisador talvez n o consigam controlar precisamente as temperaturas se o ponto de ajuste para uma zona for muito diferente daquele de uma zona adjacente Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 CUIDADO N o ultrapasse 200 C para o quadrupolo ou 350 C para a fonte 3 Para enviar os novos par metros de temperatura para o arquivo de ajuste carregado atualmente e baixar estes par metros para o MSD clique em Apply 4 Clique em Close para sair da caixa de di logo Se forem feitas altera es em quaisquer par metros a caixa de di logo Save MS Tune File ser exibida Clique em 0K para salvar as altera es no mesmo arquivo ou ent o digite um novo nome de arquivo e clique em OK Clique em Cancel para descartar a edi o feita em quaisquer par metros Manual de Opera o do MSD 5977 65 m 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Definir
38. 50 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Alicates bico longo 8710 1094 Procedimento ga 2 Fonte de ions Placa de passagem da fonte Parafusos de Ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 Abra a c mara do analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 Certifique se de usar uma pulseira aterrada antiest tica e tomar outras precau es antiest ticas antes de tocar nos componentes do analisador Desconecte os sete fios na fonte de on Use os alicates para puxar os conectores de metal na fonte N o dobre os fios al m do necess rio Consulte a Tabela 28 para o c digo de cores dos fios aperto manual Aquecedor da fonte e fios do sensor de temperatura Radiador da fonte Manual de Opera o do MSD 5977 167 6 Manuten o de CI CUIDADO Tabela 28 Fios da fonte de ons de Cl padr o Cor do fio Conecta se a o N mero de fios Azul Lente de entrada 1 Laranja Foco de on 1 Branco Filamento 1 2 filamento superior Vermelho Repulsor 1 Preto Filamento 2 2 filamento inferior 4 Siga os fios do aquecedor da fonte de ons e do sensor de temperatura at a placa de passagem Utilize os alicates para puxar os conectores de metal a fim de remover estes quatro fios das conex es da placa de passagem Puxe os conectores n o os fios ADVERT N 5 Remova os parafusos de aperto manual que mant m a fonte de ons no lugar 6 Puxe a
39. 77 14 600 00 51872 12 18 CI Reagent Ions 17 29 Ratio 0 43 19 29 Ratio 0 09 32 29 Ratio 0 00 28 27 Ratio 4 0 28 29 Ratio 0 08 41 29 Ratio 0 36 29 Abundance 1223168 counts Figura 12 Relat rio de ajuste autom tico de PCI Manual de Opera o do MSD 5977 119 4 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI Executar um Ajuste Autom tico de NCI G s Metano como Reagente CUIDADO Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de Cl Consulte Verificar o Desempenho do Sistema na p gina 75 Sempre configure primeiro a CI de MSD em PCI com metano como g s reagente mesmo se voc for utilizar um g s reagente diferente ou executar a NCI CUIDADO Procedimento 1 No modo de exibi o Tune and Vacuum Control carregue o arquivo NCICH4 U ou um arquivo de ajuste j existente para o g s reagente que voc estiver utilizando 2 No menu Setup selecione Cl Tune Wizard e siga as solicita es do sistema Aceite a temperatura padr o e outras configura es Se for utilizar um arquivo de ajuste existente n o se esque a de salv lo com um novo nome caso n o queira substituir os valores existentes 3 No menu Tune clique em Cl Autotune Procure fazer o ajuste apenas quando absolutamente necess rio Dessa forma voc minimizar o ru do de fundo de PFDTD e ajudar a evitar a contamina o da fonte de on 120 N o existem crit rios de desempenho de ajuste O aju
40. 8 Carregue o arquivo de ajuste de EI Manual de Opera o do MSD 5977 117 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI Executar um Ajuste Autom tico de PCI Somente Metano CUIDADO Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de Cl Sempre configure o MSD Cl em PCI primeiro mesmo que for executar NCI Evite fazer o ajuste mais do que o absolutamente necess rio Dessa forma voc minimizar o ru do de fundo de PFDTD e ajudar a evitar a contamina o da fonte de on 118 Procedimento 1 Certifique se primeiro de que o MSD funciona corretamente no modo EI Consulte Verificar o Desempenho do Sistema na p gina 75 2 Carregue o arquivo de ajuste PCICH4 U ou um arquivo de ajuste j existente para o g s reagente que voc estiver utilizando Se for utilizar um arquivo de ajuste existente n o se esque a de salv lo com um novo nome caso n o queira substituir os valores existentes 3 Aceite as configura es padr o 4 Realize a configura o do metano Consulte Configurar o Fluxo de G s Metano como Reagente na p gina 110 5 No menu Tune clique em Cl Autotune N o existem crit rios de desempenho de ajuste O ajuste autom tico de CI j estar aprovado se for conclu do Figure 12 Se o ajuste definir a tens o do multiplicador de el trons EMVolts em um valor igual ou maior que 2600 V contudo voc talvez n o consiga adquirir dados de forma bem sucedida c
41. D s rie 5977 pode vir equipado com um medidor de v cuo de ons O software MassHunter Data Acquisition pode ser usado para ler a press o alto v cuo na tubula o de v cuo A opera o do controlador de medi o descrita neste manual O medidor exigido nas opera es de ioniza o qu mica CT Tabela 3 Recursos e modelos do MSD s rie 5977 Modelo Recurso G7035A G7036A G7037A G7038A G7039A G7040A Bomba de alto v cuo Difus o Turbo de Difus o Turbo de Turbo de Turbo de desempenho desempenho desempenho desempenho Fluxo de coluna de He ideal 1 1a2 1 1a2 1a2 1a2 ml min M ximo recomendado 1 5 4 1 5 4 4 4 de fluxo de g s ml min Fluxo de g s m ximo ml min 2 6 5 2 6 5 6 5 6 5 DI m ximo de coluna 0 25 mm 0 53 mm 0 25 mm 0 53 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m Recursos de GC N o N o N o N o N o Sim Material inerte N o N o Sim Sim N o N o Compatibilidade com GC 7820 7820 7890 7890 7890 7890 Veda o de ponta de interface N o N o N o N o Sim Sim separada 14 Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o Tabela 3 Recursos e modelos do MSD s rie 5977 cont Modelo Recurso G7035A G7036A G7037A G7038A G7039A G7040A Bombas foreline dispon vel DS42 DS42 IDP3 DS42 DS42 IDP3 DS42 DS42i DS42 DS42i Pfeiffer Pfeiffer Pfeiffer Pfeiffer IDP3 IDP3 Pfeiffer Pfeiffer Capacidade de IMERS O Sim Sim Sim Sim Sim Sim terceiro Fluxo de g s t
42. Inicialize e bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo CT na p gina 104 2 No modo de exibi o Tune and Vacuum Control selecione Turn Vacuum gauge on off no menu Vacuum 3 No modo de exibi o Instrument Control poss vel configurar um Monitor MS para leitura O v cuo tamb m pode ser lido no LCP ou a partir da tela Ajuste manual O controlador de medi o n o ser ligado caso a press o no MSD esteja acima do valor aproximado de 8 x 10 Torr Ele calibrado para nitrog nio mas todas as press es utilizadas neste manual s o para h lio A maior influ ncia na press o operacional o fluxo do g s portador coluna A Table 20 on page 125 lista as press es normais para v rios fluxos de h lio como g s portador Estas press es s o valores aproximados e podem variam de instrumento para instrumento Leituras normais de press o Utilize o medidor a v cuo G339Y7B Micro lon Note que o controlador de fluxo de massa calibrado para metano e o controlador a v cuo para nitrog nio de forma que estas medi es n o s o exatas servindo apenas como um guia para leituras normalmente observadas Table 20 on page 125 Elas foram feitas com o seguinte conjunto de condi es Observe que estas temperaturas s o temperaturas de PCI t picas Temperatura da fonte 250 C Temperatura Quad 150 C Temperatura da interface 280 C Fluxo de h lio como g s portador 1 ml min Manual de Opera o do MSD 5977 Oper
43. MSD S rie Agilent 5977 Manual de Opera o E Agilent Technologies Avisos Agilent Technologies Inc 2013 Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio incluindo armazenamento eletr nico e recupera o ou tradu o para um outro idioma sem o consentimento pr vio por escrito da Agilent Technologies Inc como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros pa ses C digo do manual 63870 98003 Edi o Segunda edi o maio 2013 Primeira edi o fevereiro 2013 Impresso nos EUA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara CA 95052 Garantia O material deste documento fornecido como est e est sujeito a altera es sem aviso pr vio em edi es futuras Al m disso at onde permitido pelas leis vigentes a Agilent se isenta de qualquer garantia seja expressa ou impl cita relacionada a este manual e s informa es aqui contidas incluindo as garantias impl citas de comercializa o e adequa o a um prop sito em particular mas n o se limitando a estas A Agilent n o deve ser responsabilizada por erros ou por danos incidentais ou consequentes relacionados ao suprimento uso ou desempenho deste documento ou das informa es aqui contidas Caso a Agilent e o usu rio tenham um outro acordo por escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com este
44. Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Mudar de Lugar ou Armazenar o MSD Materiais necess rios e Ferrulho em bruto 5181 3308 e Porca de coluna de interface 05988 20066 e Chave de boca fixa 1 4 pol e 5 16 pol 8710 0510 Procedimento 1 Ventile o MSD Para Ventilar o MSD na p gina 80 2 Remova a coluna e instale um ferrulho em bruto e uma porca de interface 3 Aperte a v lvula de ventila o 4 Coloque o MSD longe do GC consulte o 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual 5 Desconecte o cabo do aquecedor da interface GC MSD do GC 6 Abra a cobertura do analisador Abrir as Coberturas do MSD na p gina 79 7 Aperte os parafusos da placa lateral manualmente Parafuso frontal 1 y a a s aaeanoa O pEr s r i E IT m z EE i r a Rs Parafuso traseiro Di n A aE y du EEP o e Manual de Opera o do MSD 5977 93 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El CUIDADO N o aperte os parafusos da placa lateral em excesso O aperto excessivo danificar as roscas da c mara do analisador Tamb m deformar a placa lateral causando vazamentos CUIDADO 8 Conecte o cabo de alimenta o no MSD 9 Ligue o MSD para estabelecer um baixo v cuo Verifique se a velocidade da bomba turbo superior a 50 ou se a press o foreline 1 Torr 10 Desligue o MSD 11 Feche a cobertura do analisador 12 Desconecte a LAN o dispos
45. T N Um programa no sistema de dados guiar voc pelo processo de ventila o Ele desliga os aquecedores do GC e do MSD e o aquecedor da bomba de difus o ou a bomba turbo no momento correto Tamb m permite monitorar temperaturas no MSD e indica quando se deve ventilar o MSD O MSD ser danificado se houver uma ventila o incorreta A bomba de difus o conduzir o fluido da bomba vaporizado em sentido contr rio at o analisador caso o MSD seja ventilado antes do completo resfriamento da bomba de difus o A bomba turbo ser danificada caso seja ventilada durante a rota o em uma velocidade acima de 50 de sua velocidade de opera o normal Certifique se de que a interface GC MSD e as zonas do analisador estejam frias abaixo de 100 C antes de ventilar o MSD Uma temperatura de 100 C quente o suficiente para causar queimaduras de pele sempre utilize luvas de pano ao manusear pe as do analisador 58 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 ADVERT N Caso esteja usando hidrog nio como g s portador o fluxo deste deve estar desativado antes do desligamento da alimenta o do MSD Se a bomba foreline estiver desligada haver ac mulo de hidrog nio no MSD o que pode causar uma explos o Leia Seguran a do Hidrog nio antes de operar o MSD com hidrog nio como g s portador CUIDADO Nunca ventile o MSD permitindo que ar entre por meio de ambas as extrem
46. VERT N Utilize sempre culos de prote o ao manipular colunas capilares Tome cuidado para n o perfurar sua pele com a extremidade da coluna Manual de Opera o do MSD 5977 37 2 CUIDADO Instalar Colunas do GC Utilize sempre luvas limpas quando estiver manipulando pe as que v o dentro do GC ou da c mara do analisador 38 Ex Procedimento 1 Resfriar o forno at a temperatura ambiente 2 Usando luvas limpas deslize um septo uma porca de coluna e um ferrulhoacondicionado na extremidade livre da coluna Figura 3 A extremidade c nica doferrulho deve ficar em posi o inversa porca da coluna Coluna capilar Cortador de coluna Ferrulho extremidade c nica Porca de coluna de entrada Septo Figura 3 Prepara o de coluna capilar para instala o Fa a uma incis o na coluna com o cortador a 2 cm da extremidade 4 Enquanto segura a coluna contra o cortador usando o polegar quebre a coluna com a borda do cortador 5 Verifique na extremidade se h bordas serrilhadas ou com pontas Se a quebra n o ficar lisa e plana repita as etapas 3 e 4 6 Limpe a parte exterior da extremidade livre da coluna com um pano macio e sem fiapos umedecido com metanol Manual de Opera o do MSD 5977 Instalar Colunas do GC2 7 Posicione a coluna de forma que ela se estenda por 4 a 6 mm al m da extremidade do ferrulho Figura 4 Recipiente de isolamento Porca redutora Coluna capil
47. a o de MSDs CI s rie 5977 no modo de Ioniza o Qu mica CI Grande parte das informa es fornecidas no cap tulo anterior tamb m s o relevantes A maior parte do material est relacionada ioniza o qu mica do metano mas uma se o discute a utiliza o de outros gases reagentes O software cont m instru es para a configura o do fluxo de g s reagente e para a realiza o de ajustes autom ticos de CI Os ajustes autom ticos s o fornecidos para a CI positiva PCI com metano como g s reagente e para a CI negativa NCI com qualquer g s reagente mpi Agilent Technologies a 4 Operar no Modo de loniza o Quimica Cl Diretrizes Gerais 96 Use sempre metano com a mais alta pureza e outros gases reagentes se aplic vel O metano deve ser no m nimo 99 9995 puro Certifique se sempre de que o MSD est funcionando bem no modo El antes de alternar para CI Consulte Verificar o Desempenho do Sistema na p gina 75 Certifique se de que a fonte de ons de CI e a veda o de ponta da interface GC MSD est o instaladas Certifique se de que n o h vazamentos de ar na tubula o do g s reagente Isto est determinado no modo PCI a verifica o por 32 m z ap s o pr ajuste do metano Certifique se de que a linha de entrada do g s reagente est equipada com purificadores de g s n o aplic vel para am nia Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica
48. a Temperatura da Interface GC MSD pelo MassHunter Procedimento 1 No modo de exibi o de Instrument Control selecione Instrument gt 6GC Edit Parameters 2 Clique no cone Aux Heater para editar a temperatura da interface ai GC Edit Parameters EE NI 0 07 BALX A Eq Ni ALS Inlets Columns Oven Detectors Configuration Counters Readiness Aux Heaters Events Signals Thermal Aux 2 Actual Value Hold Time Run Time Y On C min min 278 C P niia Final value will be extended by GC run time pply OK Cancel Help 3 Selecione On para ativar o aquecedor e digite o ponto de ajuste na coluna Value C O ponto de ajuste normal 280 C Os limites s o 0 C e 350 C Um ponto de ajuste abaixo da temperatura ambiente desliga o aquecedor da interface CUIDADO Certifique se de o g s portador est ativado e que a coluna tenha sido purgada de ar antes de aquecer a interface GC MS ou o forno do GC Ao configurar a temperatura de interface GC MS nunca ultrapasse o m ximo para sua coluna 66 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 4 Clique em Apply para baixar os pontos de ajuste ou clique em OK para baixar os pontos de ajuste e ent o feche a janela 5 Para proceder para a parte de novas configura es do m todo selecione Save a partir do menu Method Manual de Opera o do MSD 5977 67 3 Operar no Modo de Impacto d
49. a o MSD 43 Manual Tune 5977 S Values Profile Scan Ramp Capture Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Offset 120 00 im Repeller 25 90 Width219 0 000 lon Focus 90 2 DC Polarity Pos Vacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 0 0 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hi Vac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed g Manual de Opera o do MSD 5977 ADVERT N Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Caso esteja usando hidrog nio como g s portador o fluxo deste deve estar desativado antes do desligamento da alimenta o do MSD Se a bomba foreline estiver desligada haver ac mulo de hidrog nio no MSD o que pode causar uma explos o Leia Seguran a do Hidrog nio antes de operar o MSD com hidrog nio como g s portador CUIDADO Certifique se de que o forno do GC e a interface GC MSD estejam frias antes de desativar o fluxo do g s portador evitando assim danos coluna ER 4 Na caixa de di logo Manual Tune selecione a guia Vacuum Control Vacuum Control PUMPDOWN CYCLE IN PROGRESS Cycle started Unknown Parameter Actual Criteria Status Turbo Pump On Turbo Pump Speed 00 gt 85 Ready MS Source Temp 230 C MS Quad Temp 150 C Ven
50. a padr o ret m apenas o leo da bomba foreline Ela n o bloqueia ou filtra produtos qu micos t xicos Se voc estiver utilizando solventes t xicos ou se estiver analisando subst ncias qu micas tamb m t xicas remova a armadilha para leo N o utilize a armadilha se voc tiver um MSD CI Instale uma mangueira para levar a exaust o da bomba foreline para fora ou para uma coifa ADVERT N Os fluidos na bomba de difus o e na bomba foreline padr o tamb m coletam tra os das amostras sendo analisadas Todo fluido de bomba utilizado deve ser considerado como perigoso e manuseado conforme tal Descarte corretamente os fluidos utilizados conforme especificado pelas regula es locais Ao substituir o fluido da bomba utilize luvas com resist ncia a subst ncia qu micas e culos de seguran a adequados Evite qualquer contato com o fluido Manual de Opera o do MSD 5977 131 h Manuten o Geral CUIDADO Descarga eletrost tica Todas as placas de circuito impresso no MSD cont m componentes que podem sofrer danos por causa de descargas eletrost ticas ESD N o manuseie ou toque nestas placas a menos que seja absolutamente necess rio Al m disso os fios contatos e cabos podem conduzir ESD para as placas eletr nicas as quais eles est o conectados Isto vale especialmente para os fios de contato do filtro de massa quadrupolo os quais podem carregar ESD para componentes sens veis da placa lateral Danos
51. a tarefas como bombeamento remo o de fonte de ons monitoramento de configura es defini o de temperaturas ajuste e ventila o do MSD Essas tarefas s o descritas neste cap tulo Informa es adicionais s o descritas nos manuais e na ajuda on line fornecida com o software MassHunter Workstation O software e o firmware s o revisados periodicamente Se as etapas nestes procedimentos n o forem correspondentes com seu software MassHunter Workstation consulte os manuais e a ajuda on line fornecidos com o software para obter mais informa es Operar o MSD pelo LCP O painel de controle local LCP mostra o status do MSD ou inicia uma tarefa no MSD sem o uso do software Agilent MassHunter Data Acquisition O software Agilent MassHunter Data Acquisition pode estar localizado em qualquer lugar da rede de rea local LAN portanto o pr prio software Data Acquisition pode n o estar pr ximo do instrumento E como o LCP se comunica com o software Data Acquisition por meio da LAN poss vel acessar as fun es do software Data Acquisition como o ajuste ou in cio de uma opera o diretamente do MSD Somente determinados recursos ficam dispon veis por meio do LCP O software Data Acquisition o controlador completo para a maioria das opera es de controle do instrumento Modos de opera o 46 O LCP possui dois modos de opera o Status e Menu O modo Status n o requer intera o e apenas exibe o status
52. acto de El trons El 3 lt m todo gt Complete lt data e hora gt execu o e o processamento de dados subsequente foram conclu dos A mesma mensagem aparece mesmo que a execu o tenha sido terminada prematuramente Method Loaded lt nome do m todo gt Os par metros do m todo foram enviados para o MSD MS locked by lt nome do computador gt Os par metros do MS podem ser alterados somente no MassHunter Data Acquisition Press Sideplate Um lembrete durante a inicializa o para pressionar a placa lateral do MSD a fim de garantir uma veda o de v cuo adequada Run lt m todo gt Acquiring lt arquivo de dados gt Uma execu o est em progresso os dados est o sendo obtidos no arquivo de dados designado Para exibir o status do sistema durante a inicializa o 1 As seguintes mensagens s o exibidas no LCP durante a inicializa o Press sideplate Loading OS Press sideplate Loading MSD Firmware 2 Continue pressionando a placa lateral do MSD at que a mensagem MSD Ready apare a Isso ajudar o instrumento a bombear mais rapidamente Menus do LCP Para acessar uma op o de menu espec fica pressione Menu at que o menu desejado apare a depois pressione Item at que o item de menu desejado apare a A Tabela 6 at a Tabela 11 relacionam os menus e sele es Manual de Opera o do MSD 5977 49 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Muitos itens de menu especialmente nos m
53. alimenta o CA e na fia o entre a fonte de alimenta o CA e a chave de alimenta o Com o bot o ligar desligar ligado existem tens es potencialmente perigosas nos seguintes locais e Em todas as placas eletr nicas do instrumento e Nos fios internos e nos cabos conectados a essas placas e Nos fios de qualquer tipo de aquecedor forno detector entrada de alimenta o caixa de v lvula Todas essas pe as s o isoladas por coberturas Com as coberturas no lugar pouco prov vel que haja algum contato acidental com tens es perigosas A menos que voc seja especificamente orientado a faz lo jamais retire a cobertura exceto se o detector a entrada de alimenta o ou o forno estiverem desligados ADVERT N Se o isolamento do cabo de alimenta o estiver desgastado ou esgar ado ser preciso substituir o cabo Entre em contato com um representante de atendimento da Agilent Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o A descarga eletrost tica representa uma amea a para o sistema eletr nico do MSD ADVERT N As placas de circuito impresso do MSD podem ser danificadas se houver descarga eletrost tica N o toque as placas a menos que seja absolutamente necess rio Se for preciso tocar nelas coloque uma pulseira aterrada e tome outras precau es antiest ticas Muitas pe as ficam t o quentes que s o perigosas V rias pe as do GC MSD funcionam a temperaturas altas o suficiente p
54. alisador com uma veda o O ring al m de possuir uma capa protetora que n o deve ser removida Uma extremidade da interface GC MSD passa pelo lado do cromat grafo a g s e se estende no forno do GC Esta extremidade rosqueada de forma a permitir que a coluna seja conectada com uma porca e um ferrulho A outra extremidade da interface se encaixa na fonte de ons Os ltimos 1 a 2 mil metros da coluna capilar se estendem al m da extremidade do tubo guia e na c mara de ioniza o A interface GC MSD aquecida por um aquecedor de cartucho el trico Normalmente o aquecedor energizado e controlado pela zona aquecida Aux T rmica n 2 do GC A temperatura da interface pode ser configurada a partir do MassHunter Data Acquisition ou a partir do cromat grafo a g s Um sensor termopar na interface monitora a temperatura A interface GC MSD deve ser operada no intervalo de 250 amp a 350 C Al m desta restri o a temperatura da interface deve ficar ligeiramente maior do que a temperatura m xima do forno do GC mas nunca ultrapassando a temperatura m xima da coluna A interface EI GC MSD pode ser utilizada apenas com uma fonte de ons de EI Existem dois tipos de veda o de ponta que podem ser utilizados com fontes EI os quais s o necess rios para a opera o As fontes EI padr o inertes usam a veda o de ponta de interface padr o n p G3870 20543 enquanto a fonte El do extrator utiliza a veda o de ponta d
55. ar Virola porca interna Porca de coluna de entrada Septo Figura 4 Instala o de coluna capilar para uma entrada com divisor sem divisor 8 Deslize o septo para colocar a porca e o ferrulho na posi o correta 9 Instale a coluna na entrada 10 Deslize a porca pela coluna at a base de entrada e ent o aperte a porca com os dedos 11 Ajuste a posi o da coluna at que o septo esteja paralelo parte de baixo da porca da coluna 12 Aperte a porca da coluna 1 4 a 1 2 de volta extra usando uma chave de boca A coluna n o deve deslizar caso seja puxada levemente 13 Inicie o fluxo de g s portador 14 Verifique o fluxo mergulhando a extremidade livre da coluna em isopropanol Veja se h bolhas Manual de Opera o do MSD 5977 39 2 40 Instalar Colunas do GC Veja tamb m Para obter mais informa es sobre como instalar uma coluna capilar consulte Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis publica o da Agilent Technologies n mero 5988 9944EN Manual de Opera o do MSD 5977 Instalar Colunas do GC2 Acondicionar uma Coluna Capilar ADVERT N Materiais necess rios e G s portador 99 99995 de pureza ou melhor e Chave de boca fixa 1 4 pol e 5 16 pol 8710 0510 N o acondicione a coluna capilar com hidrog nio O ac mulo de hidrog nio no forno do GC pode levar a uma explos o Caso esteja planejando utilizar hidrog nio como g s por
56. ar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Tabela 20 Configura es do controlador de fluxo de massa e leituras normais de press o MFC Press o Torr Metano Am nia El PCI NCI de MSD El PCI NCI de MSD Bomba turbo de Bomba turbo de desempenho desempenho 10 5 5 x 108 5 0 x 10 15 8 0 x 108 7 0 x 10 20 1 0 x 10 8 5 x 10 25 1 2 x 10 1 0 x 104 30 1 5 x 104 1 2 x 104 35 2 0 x 104 1 5 x 104 40 2 5 x 10 2 0 x 104 Familiarize se com as medi es em seu sistema sob condi es operacionais e fique alerta para altera es que possam indicar um problema de fluxo de g s ou v cuo As medi es podem variar em at 30 de um MSD e um controlador de medi o para o outro Manual de Opera o do MSD 5977 125 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 126 Manual de Opera o do MSD 5977 GS Manuten o Geral Antes de Come ar 128 Manuten o do Sistema de V cuo 133 Manuten o do Analisador 134 Remover a fonte de ons de El 137 Desmontar a Fonte de ons de El Padr o ou Inerte 140 Desmontar a Fonte de ons de El do Extrator 143 Limpar a Fonte de ons de El 146 Montar a Fonte de ons de El Padr o ou Inerte 151 Montar a Fonte de ons de El do Extrator 154 Substituir um Filamento em uma Fonte de El 157 Instalar a Fonte de ons de EI 159 Substituir a sirene do multiplicador de el trons 160 Agilent Technologies 127 h Manuten o Geral Antes de Come ar Voc
57. ara provocar queimaduras graves Estas pe as s o as seguintes embora n o se limitem a elas e As entradas do GC e O forno do GC e seu conte do incluindo as porcas da coluna que fixam a coluna a uma entrada do GC a interface GC MS ou detector do GC e O detector do GC e A caixa de v lvula do GC A bomba foreline e A fonte de ons do MSD aquecida a interface e o quadrupolo Voc deve sempre deixar essas reas do sistema esfriarem at atingirem a temperatura ambiente antes de mexer nelas Elas esfriam mais r pido quando primeiro a temperatura da zona aquecida definida com a temperatura ambiente Desligue a zona depois que ela atingir o ponto ajustado Se for preciso fazer manuten o nas pe as quentes use uma chave inglesa e luvas t rmicas protetoras Sempre que poss vel primeiro esfrie a parte do instrumento na qual voc far a manuten o e s depois comece a trabalhar nela Tenha cuidado quando for trabalhar atr s do instrumento Durante os ciclos de resfriamento o GC emite exaust o quente que pode provocar queimaduras Manual de Opera o do MSD 5977 19 1 Introdu o ADVERT N O isolamento ao redor das entradas do GC dos detectores da caixa de v lvula e dos copos de isolamento feito de fibras de cer mica refrat ria Para evitar a inala o de part culas de fibra recomendamos os seguintes procedimentos de seguran a ventile a rea de trabalho use luvas longas culos de prote
58. as da fonte de ons Figure 19 cont N mero do item Descri o do item 3 4 5 Estrutura da fonte Lente do extrator Isolador da lente do extrator Filamentos Arruela de press o Isolador da lente Lente de entrada Lente de foco de ions Isolador do repulsor Repulsor Arruela plana Arruela de press o de belleville Porca do repulsor Conjunto do bloco do aquecedor da fonte Encaixe do bloco do repulsor Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 Substituir um Filamento em uma Fonte de El ADVERT N Materiais necess rios e Conjunto do filamento G2590 60053 e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 Procedimento 1 Ventile o MSD Consulte Ventilar o MSD na p gina 58 O analisador opera a altas temperaturas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias 2 Abra a c mara do analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 3 Remova a fonte de ons Consulte Remover a fonte de ons de EI na p gina 137 4 Remova o parafuso dourado e a arruela dos filamentos Parafuso dourado e arruela Manual de Opera o do MSD 5977 157 5 158 Manuten o Geral 5 Fixe os novos filamentos usando o parafuso dourado e a arruela 6 Ap s a instala o do filamento verifique se este n o est aterrado na estr
59. aso seu m todo define EMVolts em 400 ou maior O relat rio de ajuste autom tico cont m informa es sobre ar e gua no sistema Veja Relat rio de ajuste autom tico de PCT na p gina 119 A raz o de 19 29 mostra a abund ncia de gua A raz o de 32 29 mostra a abund ncia de oxig nio Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI 4 PCI mode Methane Tune Wed Apr 27 16 13 42 2005 Instrument Instrument 1 C MSDCHEM 1 5975 pcich4 u Flow 23 1 15 ml minute Optimized Mass 267 Gas A Mass 169 00 Mass 267 00 Mass 599 00 E Ab 50413 Ab 703039 Ab 445290 Ion Pol POS MassGain 770 Pw50 0 61 Pw50 0 59 Pw50 0 61 0 MassOffs 33 4 Emission 242 3 AmuGain 1482 EIEnrgy 44 9 AmuOffs130 125 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol NEG Repeller 1 98 IonFcus 125 3 HEDEnab ON EntLens 13 0 EMVolts 965 EntOffs 22 59 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones MS Source 250 TurboSpd 100 UU RR E A E AM MS Quad 150 HiVac 1 06e 04 166 171 265 270 596 601 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 250 peaks Base 267 00 Abundance 656704 80 60 4 o 404 i 20 Fa PA O E E E E E 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 169 00 48536 100 00 170 00 1480 3 05 267 00 656704 1353 02 268 00 35088 5 34 599 00 425728 8
60. atual do instrumento MSD ou suas v rias conex es de comunica o Se voc selecionar Menu e em seguida No Cancel voc voltar para o modo Status O modo Menu permite que voc consulte os v rios aspectos do GC MSD e inicie algumas a es como execu o de um m todo ou sequ ncia ou a prepara o para a ventila o do sistema Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Para acessar uma op o de menu espec fica Pressione Menu at que o menu desejado apare a Pressione Item at que o menu desejado apare a Item Use uma ou mais das teclas a seguir conforme apropriado para responder s solicita es ou selecionar op es Utilize a seta para cima para aumentar o valor exibido ou para rolar para cima p ex uma lista de mensagens Utilize a seta para baixo para diminuir o valor exibido ou para rolar para baixo p ex uma lista de mensagens Utilize Yes Select para aceitar o valor atual Utilize No Cancel para voltar ao modo Status Ap s fazer a sele o ou passar por todos os menus dispon veis a tela retornar automaticamente para o modo Status Pressionar Menu e em seguida No Cancel sempre exibir o modo Status Pressionar No Cancel duas vezes sempre retornar ao modo Status Manual de Opera o do MSD 5977 41 3 48 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Mensagens de status do LCP As seguintes mensagens
61. cado O manuseio ou limpeza incorretos do filtro de massa podem danific lo e causar um efeito negativo e grave no desempenho do instrumento N o toque no isolador de cer mica com HED Manual de Opera o do MSD 5977 135 h Manuten o Geral Mais informa es dispon veis Se voc precisa de mais informa es sobre os locais ou fun es dos componentes do analisador consulte o Agilent 5977 Troubleshooting and Maintenance Manual Muitos procedimentos neste cap tulo est o ilustrados em videoclipes 136 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geralh Remover a fonte de ions de El Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Alicates bico longo 8710 1094 Procedimento ER 1 Ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 2 Abra a c mara do analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 Certifique se de usar uma pulseira aterrada antiest tica e tomar outras precau es antiest ticas antes de tocar nos componentes do analisador 3 Caso esteja usando uma fonte de El padr o desconecte os sete fios da fonte de ons N o dobre os fios al m do necess rio Figura 14 na p gina 139 e Tabela 22 Tabela 22 Fios da fonte de ons de El padr o Cor do fio Conecta se a o N mero de fios Azul Lente de entrada 1 Laranja Foco de ion 1 Branco Filamento 1 2 filamento superior Vermelho Repulsor
62. causados por ESD talvez n o causem falha imediata mas gradualmente degradar o o desempenho e a estabilidade do MSD Ao trabalhar com ou pr ximo a placas de circuito impresso ou ao trabalhar com componentes que possuem fios contatos ou cabos conectados a placas de circuito impresso sempre utilize uma pulseira antiest tica aterrada e tome outras precau es antiest ticas A pulseira deve ser conectada a um aterramento bom e conhecido Caso n o seja poss vel ela deve ser conectada a uma pe a condutora metal do conjunto no qual se est trabalhando mas n o a componentes eletr nicos fios ou tra os expostos ou pinos em conectores Tome precau es extras como usar um tapete antiest tico aterrado caso tenha de trabalhar com componentes ou conjuntos que foram removidos do MSD Isso inclui o analisador Para ser eficiente a pulseira antiest tica deve estar bem ajustada n o apertada Se a pulseira ficar solta haver pouca ou nenhum prote o Precau es antiest ticas n o s o 100 eficientes Manuseie placas de circuito eletr nico o menos poss vel e quando o fizer segure as pelas extremidades Nunca toque em componentes tra os expostos ou pinos em conectores e cabos 132 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geralh Manuten o do Sistema de V cuo Manuten o peri dica Conforme descrito anteriormente na Tabela 21 algumas tarefas de manuten o do sistema de v cuo devem ser executadas
63. cess ria para a opera o de CI pode permanecer em sua posi o quando a fonte do extrator El est sendo utilizada Ela pode ser facilmente substitu da pela fonte padr o ou pela fonte de El inerte A interface deve ser operada no intervalo de 250 amp a 350 C Al m desta restri o a temperatura da interface deve ficar ligeiramente maior do que a temperatura m xima do forno do GC mas nunca ultrapassando a temperatura m xima da coluna Nunca ultrapasse a temperatura m xima da coluna seja na interface GC MSD no forno do GC ou na entrada Manual de Opera o do MSD 5977 97 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI ADVERT N A interface GC MSD opera a altas temperaturas Ela causar queimaduras caso seja tocada enquanto estiver quente Pe a de veda o com mola Figura 9 P i E PA ET 4 N A N i e Bila 5 MSD Forno do J N lt Entrada de g s i reagente Z a o ET A extremidade da coluna passa de 1 a 2 mm na c mara de ioniza o A interface GC MSD Cl Veja tamb m Instalar uma Coluna Capilar na Interface GC MS na p gina 42 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Ajuste Autom tico de Cl CUIDADO Depois que o
64. como um g s reagente para CI Ele tem as vantagens bvias de disponibilidade e seguran a Manual de Opera o do MSD 5977 115 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI Alternar entre a Fonte Cl e a Fonte El Padr o ou Inerte CUIDADO Procedimento Utilize sempre luvas limpas quando estiver tocando o analisador ou quaisquer outras pe as que v o dentro da c mara do analisador CUIDADO Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a placa lateral onde elas podem danificar componentes sens veis Use uma pulseira aterrada antiest tica e tome outras precau es antiest ticas antes de abrir a c mara do analisador Veja Descarga eletrost tica na p gina 132 116 1 A partir do modo de exibi o Tune and Vacuum Control ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 O software solicitar para voc as a es apropriadas 2 Abra o analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 Remova a veda o da ponta da interface CI Xtr Consulte Instalar a Fonte de Ions de CI na p gina 165 Instale a fonte de ons de EI Consulte Instalar a Fonte de ons de EI na p gina 159 Coloque a fonte de ons de CI e a veda o da ponta da interface na caixa de armazenamento da fonte de ons Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo ET na p gina 90 Carregue o arquivo de ajuste de EI Manual de Opera o do MSD
65. creve as tarefas b sicas como configura o de temperatura monitoramento de press o ajuste ventila o e bombeamento Boa parte das informa es deste cap tulo tamb m se aplicam opera o de CI Operar no Modo de loniza o Qu mica CI O cap tulo 4 descreve as tarefas adicionais necess rias de opera o no modo CI Manuten o Geral O cap tulo 5 descreve os procedimentos de manuten o para ambos os instrumentos El e CI Manuten o de CI O cap tulo 6 descreve procedimentos de manuten o exclusivos para MSDs CI Informa es de usu rio on line Agora a documenta o do seu instrumento da Agilent fica toda em um nico local sempre m o O DVD de software enviado juntamente com o instrumento inclui um conjunto extensivo de ajuda on line v deos e manuais para o GC 7890B GC 7820 MSD s rie 5977 e o ALS 7693B Agilent Est o inclu das as tradu es das informa es mais necess rias como Documenta o de apresenta o do produto Guias de seguran a e regulamenta o Informa es de instala o Guias de opera o Informa es de manuten o Detalhes de solu o de problemas 4 Agilent 5977 Conte do Introdu o Vers o do MSD S rie 5977 10 Abrevia es Utilizadas 11 MSD S rie 5977 13 Descri o do Hardware do MSD15 16 Avisos Importantes de Seguran a 18 Seguran a do Hidrog nio 21 Precau es do GC 22 Certifica es de Seguran a e
66. do item Descri o do item 1 Parafuso de fixa o dourado 2 Parafuso dourado 3 Soquete da interface 4 Estrutura da fonte 5 Cilindro remov vel 6 Placa remov vel Manual de Opera o do MSD 5977 141 5 142 Manuten o Geral Tabela 24 Lista de pe as da fonte de ons de El padr o ou inerte Figure 15 cont N mero do item Descri o do item Filamento de 4 voltas Arruela de press o Isolador da lente Lente de entrada Lente de foco de ions Isolador do repulsor Repulsor Arruela plana Arruela de press o de belleville Porca do repulsor Conjunto do bloco do aquecedor da fonte Encaixe do bloco do repulsor Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 Desmontar a Fonte de ons de El do Extrator Materiais necess rios Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 Chave hexagonal de ponta redonda 2 0 mm 8710 1804 Chave de boca fixa 10 mm 8710 2353 Procedimento 1 Remova a fonte de ons Consulte Consulte Remover a fonte de ons de EI na p gina 137 Remova os filamentos removendo os dois parafusos dourados e separando os filamentos da fonte Consulte Figura 16 na p gina 144 Solte os dois parafusos dourados do conjunto do bloco do aquecedor da fonte e separe o conjunto do repulsor da estrutura da fonte Esse conjunto inclui o bloco do aquecedor da fonte o re
67. dor de coluna cer mica 5181 8836 ou diamante 5183 4620 Virolas DI de 0 8 mm para colunas com DI de 0 10 mm 5062 3507 DI de 0 4 mm para colunas com DI de 0 20 mm e 0 25 mm 5062 3508 DI de 0 5 mm para colunas com DI de 0 82 mm 5062 3506 DI de 0 8 mm para colunas com DI de 0 53 mm 5062 3512 Lanterna Lupa Luvas limpas Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Porca de coluna de interface 05988 20066 culos de prote o Chave de boca fixa 1 4 pol e 5 16 pol 8710 0510 Ferramenta de medi o de coluna CUIDADO Utilize sempre luvas limpas quando estiver manipulando pe as que v o dentro do GC ou da c mara do analisador 42 Manual de Opera o do MSD 5977 Instalar Colunas do GC2 Procedimento 1 Acondicione a coluna Consulte Acondicionar uma Coluna Capilar na p gina 41 ADVERT N O analisador a interface GC MS e os outros componentes na c mara do analisador operam a temperaturas muito altas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias ADVERT N Dentro da c mara do analisador existem tens es perigosas as quais podem causar ferimentos fatais N o abra a porta da c mara do analisador por nenhuma raz o Se em algum momento for necess rio o acesso funcion rios de suporte treinados devem primeiro desconectar o instrumento da fonte de energia do edif cio 2 Se voc n o estiver utilizando Quick Swap ventile o MS Para
68. e El trons El Monitorar a Press o a Alto V cuo ADVERT N O monitoramento de press o requer um medidor de v cuo Micro lon G3379A opcional Caso voc esteja utilizando hidrog nio como g s portador n o ligue o medidor de v cuo Micro lon se houver possibilidade de que o hidrog nio tenha se acumulado na c mara do analisador Leia Seguran a do Hidrog nio antes de operar o MSD com hidrog nio como g s portador Procedimento 4 Inicialize e bombeie o MSD Bombear o MSD no Modo ET na p gina 90 No modo de exibi o Tune and Vacuum Control selecione Turn Vacuum gauge on off no menu Vacuum Selecione Ajuste manual no menu Parameters para exibir a caixa de di logo Ajuste manual Selecione a guia Values para visualizar a leitura HiVac 43 Manual Tune 5977 E Values Profile Scan Ramp I Capture I Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Offset 120 00 Ca Repeller 25 90 wWidth219 0 000 lon Focus 90 2 DC Polarity Pos Vacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 00 Ent Lens Offset 13 55 EM Volts 1200 0 Hivac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed g Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 A maior influ ncia na
69. e interface do extrator G3870 20542 Veja tamb m Instalar uma Coluna Capilar na Interface GC MS na p gina 42 ADVERT N A interface GC MSD opera a altas temperaturas Ela causar queimaduras caso seja tocada enquanto estiver quente Manual de Opera o do MSD 5977 53 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Manga do aquecedor Isolamento a fa ae PS Coluna D Mo e C mara de gn ioniza o r J il lt a Epa Ea C mara do MSD Forno do GC a WI analisador Conjunto do aquecedor sensor A extremidade da coluna passa de 1 a 2 mm na c mara de ioniza o Figura 5 A interface GC MSD EI 54 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Antes de Ligar o MSD Verifique o seguinte antes de ligar ou tentar operar o MSD e A v lvula de ventila o deve estar fechada o bot o deve ser virado completamente no sentido hor rio e Todas as outras conex es e veda es de v cuo devem estar nos locais corretos e fixadas corretamente O parafuso frontal da placa lateral n o deve ser apertado exceto se gases portadores ou reagentes perigosos estejam sendo usados e O MSD est conectado a uma fonte de alimenta
70. e os resultados estiverem dentro de cinco unidades da quantidade alvo n o h necessidade de fazer ajustes Ajustes 1 Verifique se ATUNE U foi carregado 2 No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione Edit Tune Parameters no menu Instrument para exibir a caixa de di logo Manual Tune Clique na guia Dynamic e depois na subguia Amu Offset Marque a caixa de sele o Enable This Lens Insira a tens o V de desvio din mico recomendada e clique em OK Sn A U Clique em Save para salvar o Amu Offset desvio de amu din mico para alta massa poss vel substituir o ATUNE U existente para incluir o ajuste de alta massa ou salvar esse arquivo com um novo nome por exemplo ATUNEHIGH U Sempre que ATUNE U for executado ele substitu ra esse desvio de amu din mico que foi inserido E por isso que o ajuste deve ser renomeado 7 Clique em Done para fechar a caixa de di logo Ajuste manual Carregue o PFHT M depois carregue o arquivo de ajuste salvo e em seguida salve o m todo 9 Execute novamente a mistura de teste repetir a verifica o de alta massa Se a corre o estiver dentro de cinco unidades nenhum outro ajuste ser necess rio Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Abrir as Coberturas do MSD E Se voc precisar abrir uma das coberturas do MSD siga estes procedimentos Para remover a cobertura da janela do analisador Pressione a rea a
71. eis Use uma pulseira antiest tica aterrada e tome outras precau es antiest ticas antes de abrir a c mara do analisador Procedimento ER 1 Verifique se a fonte de EI Etr ou a fonte de CI est instalada A veda o da ponta n o deve ser instalada quando uma fonte de SST EI padr o ou uma fonte El inerte estiver instalada 2 Remova a veda o da ponta de Ci Xtr da caixa de armazenamento da fonte de ons e a coloque sobre a extremidade da interface WARNING Cool all healed 2 below 100C then turn off Hz ca Veda o da ponta de Cl Xtr TA te TIETEET E Manual de Opera o do MSD 5977 165 6 Manuten o de CI CUIDADO 3 Verifique com cuidado o alinhamento do analisador e da interface Quando alinhado corretamente o analisador pode ser fechado completamente sem resist ncia exceto pela tens o da mola da veda o da ponta da interface For ar o fechamento do analisador caso estas pe as estejam desalinhadas causar danos na veda o na interface ou na fonte de ons ou ent o far com que a placa lateral n o fique vedada 166 4 Voc pode alinhar o analisador e a interface movendo a placa lateral em sua dobradi a Se mesmo assim o analisador n o fechar entre em contato com o representante de atendimento da Agilent Technologies Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 Remover a Fonte de ons de CI Materiais necess rios Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 86
72. endado para El tamb m O sistema MSD CI foi otimizado para atingir a press o de fonte de CI relativamente alta requerida pela CI enquanto ainda mant m o alto v cuo no quadrupolo e no detector Veda es especiais ao longo do caminho de fluxo do g s reagente e aberturas bastante pequenas na fonte de ons mant m os gases da fonte com um volume de ioniza o grande o bastante para que as rea es apropriadas ocorram A interface CI possui tubula es especiais para o g s reagente Uma veda o de isolamento por mola colocada na extremidade da interface GC MSD Alternar entre as fontes de CI e El dura menos de uma hora embora uma espera de uma a duas horas seja necess ria para purgar as linhas de g s reagente e aquecer para melhorar o v cuo da gua e de outros contaminantes Alternar entre PCI e NCI requer cerca de 2 horas para que a fonte de ons seja resfriada Manual de Opera o do MSD 5977 17 1 Introdu o Avisos Importantes de Seguran a ADVERT N Existem diversos avisos de seguran a importantes que devem ser sempre lembrados antes da utiliza o do MSD Muitas pe as internas do MSD apresentam tens es perigosas Se o MSD for conectado a uma fonte de alimenta o ainda que o bot o ligar desligar esteja desligado continuar o existindo tens es potencialmente perigosas nos seguintes locais e Na fia o entre o cabo de alimenta o do MSD e a fonte de alimenta o CA na pr pria fonte de
73. enham sido removidos antes da limpeza ultrass nica Se o metanol ficar turvo ou apresentar part culas vis veis fa a o enx gue mais tr s vezes Separe as pe as que foram limpas de forma abrasiva das pe as que n o foram limpas de forma abrasiva Limpe as pe as de maneira ultrass nica cada grupo separadamente por 15 minutos No caso de pe as sujas utilize tr s solventes na ordem mostrada fazendo a limpeza por 15 minutos com cada um dos solventes a seguir Diclorometano grau de reagente Acetona grau de reagente Metanol grau de reagente Para limpeza de rotina limpar com metanol suficiente Todos esses solventes s o perigosos Trabalhe com uma coifa e tome todas as precau es apropriadas Manual de Opera o do MSD 5977 149 h Manuten o Geral 6 Coloque as pe as em um b quer limpo Cubra o b quer de maneira livre com uma folha de alum nio limpa lado fosco para baixo 7 Seque as pe as que foram limpas em um forno a 100 C por 5 6 minutos ADVERT N Deixe as pe as esfriarem antes de manuse las Tome cuidado para n o recontaminar as pe as limpas e secas Coloque luvas novas e limpas antes de manusear as pe as N o coloque as pe as limpas em uma superf cie que esteja suja Coloque as somente sobre panos limpos e que n o soltem fiapos 150 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geralh Montar a Fonte de ons de El Padr o ou Inerte CUIDADO Materiais necess ri
74. enus ChemsStation Par metros MS e Manuten o n o tem efeito quando o instrumento est adquirindo dados Tabela 6 Menu ChemStation A o Descri o Execu o de m todo Executar sequ ncia Executar ajuste atual N mero de mensagens Liberar ChemStation Estado da conex o Nome do instrumento Exibe o nome do m todo atual e inicia uma an lise Exibe a sequ ncia atual e inicia uma sequ ncia Exibe o arquivo de ajuste atual e inicia o ajuste autom tico Modo El apenas o ajuste Cl deve ser iniciado a partir do MassHunter Data Acquisition Exibe o n mero de mensagens e o texto da mensagem mais recente Utilize as teclas de seta para ver as mensagens anteriores at 20 Desassocia o MassHunter Data Acquisition do MSD Exibe o status da conex o LAN para o MSD Remota conectado sess o on line do MassHunter Data Acquisition Local n o conectado sess o on line do MassHunter Data Acquisition Exibe o nome do instrumento se estiver conectado sess o on line do MassHunter Data Acquisition O nome do instrumento o nome atribu do ao MSD pelo di logo de configura o do MassHunter Data Acquisition 50 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Tabela 7 Menu Manuten o A o Descri o Preparar para ventila o Bombeamento para baixo Lembra que voc deve desligar o GC e ent o prepara o instrumento para ventila
75. es de temperatura para a fonte de ons e o filtro de massa quadrupolo poss vel ajustar os pontos de ajuste e visualizar essas temperaturas pelo sistema de dados ou pelo painel de controle local Normalmente o aquecedor da interface GC MSD alimentado e controlado pela zona aquecida Aux T rmica n 2 do GC Para os GCs s rie 7820 o aquecedor conectado tanto zona t rmica de entrada traseira no caso de modelos com entrada nica quanto zona t rmica da v lvula manual no caso de modelos com entrada dupla A temperatura da interface GC MSD pode ser definida e monitorada pelo sistema de dados ou pelo GC Manual de Opera o do MSD 5977 57 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Controlar o fluxo da coluna O fluxo do g s portador controlado pela press o de entrada no GC Em determinada press o de entrada o fluxo da coluna diminuir conforme a temperatura do forno do GC aumenta Com o controle pneum tico eletr nico EPC e o modo de coluna definido como Constant Flow fluxo constante o mesmo fluxo de coluna mantido independentemente da temperatura O MSD pode ser usado para medir o fluxo de coluna real Basta injetar uma quantidade pequena de ar ou outro produto qu mico n o retido e marcar em quanto tempo o MSD alcan ado Com essa medi o de tempo poss vel calcular o fluxo de coluna Consulte Calibrar a Velocidade Linear do Fluxo da Coluna na p gina 70 Ventilar o MSD ADVER
76. est conforme la norme NMB 001 du Canada O MSD s rie 5977 foi projetado e produzido com o uso de um sistema de qualidade registrado de acordo com o padr o ISO 9001 Informa o O MSD s rie 5977 da Agilent Technologies atende s seguintes classifica es da TEC International Electro technical Commission Equipamento Classe I Equipamento de Laborat rio Categoria II de Instala o Grau de Polui o 2 Essa unidade foi projetada e testada de acordo com padr es reconhecidos de seguran a e se destina ao uso em ambientes internos Se o instrumento for usado de uma forma n o especificada pelo fabricante a seguran a deste poder ser comprometida Sempre que a prote o de seguran a do MSD estiver comprometida desconecte a unidade de todas as fontes de alimenta o e proteja a unidade para que n o seja operada acidentalmente Use servi o de pessoal qualificado A substitui o de pe as ou a realiza o de modifica es n o autorizadas no instrumento pode resultar em risco grave Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o S mbolos Os avisos constantes no manual ou no instrumento devem ser observados durante todas as fases de opera o manuten o e reparo do instrumento O n o cumprimento dessas precau es viola os padr es de seguran a de projeto e o uso destinado ao instrumento A Agilent Technologies n o assume nenhuma responsabilidade se o cliente n o atender tais exig ncias Veja as inf
77. exibir a caixa de di logo Select Monitors EE Selected Monitors ni Select Monitors Available Monitors GC APC A Pressure A GC Oven Temperature GC APC 1B Pressure GC Inlet F Temperature GC APC 1C Pressure Add gt GC Inlet F Pressure GC APC 2A Pressure E GC Inlet F Total Aow GC APC 2B Pressure GC Column 1 Flow Calc GC APC ZC Pressure lt Remove GC Aux 2 Temperature GC APC 3A Pressure GC APC 3B Pressure GC APC X Pressure GC Awel Temperature GC Aux 3 Temperature GC Collision Flow GC Column 2 Aow Cale GC Column 3 Flow Cale GC Column 4 Flow Cale GC Column 5 Aow Cale GC Column 6 Flow Cale GC Det B Fuel Flow GC Det B Makeup Flow v 5 Na coluna Available Monitors selecione um monitor e clique no bot o Add para mover a sele o para a coluna Selected Monitors Repita o procedimento para outros monitores 6 Clique em 0K Os novos monitores ser o colocados um acima do outro no canto inferior direito da janela Instrument Control 7 Selecione Window gt Arrange Monitors ou clique e arraste cada monitor para a posi o desejada Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 z Instrument Control Run Status A Sample Name 10 00 Instrument Status Data File Offline Sequence Method Instrument 1 Q ES Ro KJ si GS GS ES AES 3G J R Eh E N pa r Inlet F Temperature Co
78. fluxo de g s reagente estiver ajustado as lentes e os componentes eletr nicos do MSD devem ser ajustados Consulte Configura es do g s reagente na p gina 100 Perfluor 5 8 dimetil 3 6 9 trioxidodecano PFDTD utilizado como solu o de calibra o Em vez de preencher toda a c mara a v cuo o PFDTD introduzido diretamente na c mara de ioniza o por meio da interface GC MSD utilizando o m dulo de controle de fluxo de g s Depois de a fonte El ser trocada pela CI ou ent o de ter sido ventilada por qualquer outra raz o o MSD deve ser purgado e aquecido para melhorar o v cuo bake out por no m nimo duas horas antes do ajuste Este aquecimento feito para melhorar o v cuo recomendado por um tempo maior antes de se executar amostras que requerem sensibilidade otimizada CUIDADO H um ajuste autom tico de PCI para metano apenas uma vez que n o h ons de PFDTD produzidos por outros gases no modo positivo Os ons de PFDTD s o vis veis em NCI para qualquer g s reagente Sempre ajuste primeiro para PCI com metano independentemente de qual modo ou g s reagente voc deseja utilizar para sua an lise N o existem crit rios de desempenho de ajuste O ajuste autom tico de Cl j estar aprovado se for conclu do Contudo se EMVolts tens o do multiplicador de el trons for igual ou maior do que 2600 V isso indica um problema Caso o seu m todo exija EMVolts em 400 talvez voc n o consiga
79. fonte de ons para fora do radiador da fonte O analisador opera a altas temperaturas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias 168 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 Para Desmontar a Fonte de ons de CI Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 e Chave hexagonal de ponta redonda 2 0 mm 8710 1804 e Chave de boca fixa 10 mm 8710 2353 Procedimento 1 Remova a fonte de ons Consulte Remover a Fonte de ons de CT na ER p gina 167 2 Remova os filamentos Consulte a Figura 20 na p gina 170 w Separe o conjunto do repulsor da estrutura da fonte Este conjunto inclui o bloco do aquecedor da fonte o repulsor e pe as relacionadas Remova e separe o repulsor e o isolador de cer mica Remova o parafuso de fixa o das lentes Puxe o conjunto de lentes para fora da estrutura da fonte Remova o cilindro e a placa remov veis da estrutura da fonte o a AA A Separe as lentes de foco de on as lentes de entrada e o isolador Manual de Opera o do MSD 5977 169 Manuten o de Cl Figura 20 Desmontagem da fonte de ons de Cl 170 Tabela 29 Lista de pe as da fonte de ons de Cl Figure 20 N mero do item Descri o do item 1 Parafuso de fixa o 2 Parafuso de filamento 3 Veda o da ponta da i
80. g s Falha ao proteger seu MSD como descrito acima aumenta enormemente a chance de ferimentos pessoais em caso de uma explos o 24 Voc deve remover a cobertura de pl stico sobre a janela de vidro na frente de um 5977 MSD Na improv vel ocorr ncia de uma explos o essa cobertura poder ser deslocada Precau es laboratoriais gerais e Evite vazamentos nas linhas de g s portador Use equipamento de verifica o de vazamentos para verificar periodicamente vazamentos de hidrog nio Elimine do laborat rio todas as fontes de igni o poss veis chamas abertas dispositivos que podem soltar fa scas fontes de eletricidade est tica etc e N o permita que o hidrog nio de um cilindro de alta press o seja ventilado diretamente para a atmosfera perigo de autoigni o Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o Use um gerador de hidrog nio em vez de hidrog nio engarrafado Precau es operacionais Desligue o hidrog nio na sua fonte sempre que voc desligar o GC ou MSD Desligue o hidrog nio na sua fonte sempre que voc ventilar o MSD n o aque a a coluna capilar sem o fluxo de g s portador Desligue o hidrog nio em sua fonte sempre que as v lvulas de interrup o em um MSD forem fechadas n o aque a a coluna capilar sem o fluxo de g s portador Desligue o hidrog nio na sua fonte se ocorrer uma falha de energia Se ocorrer uma falha de energia quando n o houver ningu
81. graxa Consulte o 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual para saber as instru es de lubrifica o Feche a placa lateral Reconecte os cabos de controle da placa lateral Certifique se de que a v lvula de ventila o esteja fechada Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo ET na p gina 90 Se voc estiver operando em modo CI ou se hidrog nio ou outra subst ncia inflam vel ou t xica for utilizada como g s portador aperte suavemente o parafuso de aperto manual frontal da placa lateral Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 ADVERT N O parafuso frontal de aperto manual deve estar preso para a opera o Cl ou caso hidrog nio ou outro g s perigoso estiver sendo utilizado como um g s portador do GC No improv vel caso de explos o isso pode evitar que a placa lateral se abra CUIDADO N o aperte demais o parafuso isso pode causar vazamentos de g s ou evitar que o bombeamento seja bem sucedido N o utilize uma chave de fenda para apertar o parafuso 7 Assim que o MSD tiver sido bombeado feche a cobertura do analisador Manual de Opera o do MSD 5977 89 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Bombear o MSD no Modo El ADVERT N Tamb m poss vel usar o painel de controle local para executar essa tarefa Consulte Operar o MSD pelo LCP na p gina 46 Certifique se de que seu MSD cumpra todas as condi es listadas
82. hnologies ou um t cnico experiente para obter assist ncia 7 Modifica es que n o tenham sido expressamente aprovadas pela Agilent Technologies podem anular a autoridade do usu rio para operar o equipamento Declara o de emiss o sonora Press o sonora Press o sonora Lp lt 70 dB de acordo com EN 27779 1991 Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP lt 70 dB am nach EN 27779 1991 Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o Limpeza Reciclagem do Produto Para limpar a unidade desligue a energia e use um pano umedecido sem fiapos Para obter informa es sobre reciclagem entre em contato com um escrit rio de vendas local da Agilent Derramamento de l quido N o derrame l quidos no MSD Mudar de lugar ou armazenar o MSD A melhor maneira de manter seu MSD funcionando adequadamente mant lo em bombeamento e quente com fluxo de g s portador Se voc pretende mudar de lugar ou armazenar o MSD algumas precau es adicionais dever o ser tomadas O MSD deve permanecer na vertical todo o tempo ele requer cuidados especiais durante o transporte O MSD n o deve ser deixado com ventila o para a atmosfera por longos per odos Manual de Opera o do MSD 5977 29 1 Introdu o Substituir os fus veis prim rios ADVERT N Materiais necess rios e Fus vel T12 54 250 V 2110 1398 2 requeridos e Chave de fenda ponta chata 8730 0002 A causa mais prov vel de falha nos fus veis prim
83. idades da mangueira foreline Utilize a v lvula de ventila o ou remova a porca da coluna e a coluna N o ventile enquanto a bomba turbo estiver ainda em rota o acima de 50 N o exceda o fluxo total m ximo de g s recomendado Consulte Recursos e modelos do MSD s rie 5977 Manual de Opera o do MSD 5977 59 3 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Exibir a Temperatura do MSD e o V cuo no Ajuste Manual Tamb m poss vel usar o painel de controle local para executar e ssa tarefa Consulte Operar o MSD pelo LCP na p gina 46 Procedimento 1 No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione Edit Tune Parameters no menu do instrumento para exibir a caixa de di logo Manual Tune 2 Clique na guia Values para visualizar as temperaturas e o v cuo do MSD f 43 Manual Tune 5977 E Values Profile Scan Ramp Capture I Dynamic Parameters Temperatures lon Polarity Pos Mass Gain 0 Actual Setpoint Limit Emission 35 0 Mass Offset 0 MS Source 230 230 250 Electron Energy 70 0 Amu Gain 1800 MS Quad 150 150 200 Filament 1 Amu Offset 120 00 E Repeller 25 90 wWidth219 0 000 Do lon Focus 90 2 DC Polarity Pos Vacuum Entrance Lens 28 5 HED Enable On Turbo Pump Speed 0 0 Ent Lens Offset 1355 EM Volts 1200 0 Hivac 1 11e 09 Tor lon Body 0 00 Extractor Lens 0 00 PFTBA Closed g lon Body 4 24 to 20 00 Step 0 0015 MS Off l Done Hep 3 Para alte
84. ido bombeado Se as bombas de v cuo estiverem desligadas haver ac mulo de hidrog nio no MSD o que pode causar uma explos o Leia Seguran a do Hidrog nio antes de operar o MSD com hidrog nio como g s portador 56 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Bombear O sistema de dados ou painel de controle local ajuda no bombeamento do MSD O processo em sua maior parte automatizado Assim que a v lvula de ventila o fechada ou a chave de alimenta o ligada enquanto a placa lateral pressionada o MSD bombeado por si s O software do sistema de dados monitora e exibe o status do sistema durante o bombeamento Quando a press o est baixa o bastante o programa ativa a fonte de ons e os aquecedores de filtro de massa al m de solicitar a ativa o o aquecedor da interface GC MSD O MSD ser desligado caso n o consiga realizar o bombeamento corretamente Ao utilizar os menus ou monitores do MS o sistema de dados pode exibir Velocidade de motor para MSDs com bomba turbo porcentagem de velocidade de rota o e Press o foreline para MSDs com bomba de difus o e Press o da c mara do analisador v cuo para MSDs com o controlador de medi o Micro Ion G3397B opcional O LCP tamb m exibe esses dados Controlar temperaturas As temperaturas do MSD s o controladas por meio do sistema de dados O MSD possui aquecedores independentes e sensor
85. instru es sobre como medir o fluxo real em sua coluna Utilize o software Flow Calculation e a Tabela 5 para determinar se dada coluna fornecer um fluxo aceit vel com press o realista no topo Tabela 5 Fluxos de g s Modelo Recurso G7035A G7036A G7037A G7038A G7039A G7040A Bomba de alto v cuo Difus o Turbo de Difus o Turbo de Turbo de Turbo de desempenho desempenho desempenho desempenho Fluxo de coluna de He ideal 1 1a2 1 1a2 1a2 1a2 ml min Fluxo de g s m ximo 1 5 4 1 5 4 4 4 recomendado ml min Fluxo de g s m ximo 2 6 5 2 6 5 6 5 6 5 ml min DI m ximo de coluna 0 25 mm 0 53 mm 0 25 mm 0 53 mm 0 53 mm 0 53 mm 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m 30 m Recursos de GC N o N o N o N o N o Sim Compatibilidade com GC 7820 7820 7890 7890 7890 7890 Fluxo de g s total para o MSD fluxo de coluna mais fluxo de g s reagente se aplic vel t Degrada o esperada de desempenho e sensibilidade espectrais 34 Manual de Opera o do MSD 5977 Instalar Colunas do GC2 Acondicionar colunas essencial que uma coluna seja acondicionada antes de ser conectada interface GC MSD Consulte Acondicionar uma Coluna Capilar na p gina 41 Uma pequena por o da fase estacion ria de coluna capilar geralmente carregada pelo g s portador Isto leva o nome de sangramento de coluna O sangramento de coluna deposita tra os da fase estacion ria na fonte de ons do MSD Isto aumenta a sensibilidade d
86. ion 8 No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione Edit Tune Parameters no menu Instrument para exibir a caixa de di logo Manual Tune Na caixa de di logo Manual Tune selecione a guia Vacuum Control Profile Scan Ramp Dynamic Cl Gas Values Results Vacuum Control Reports lt status gt lt Cycle started gt lt Friday August 12 2011 9 30 00 AM gt lt Time remaining gt 00 10 00 lt approximately gt Parameter Actual Criteria Status lt Line 1 gt lt Line 2 gt lt Line 3 gt lt Line 4 gt Vent Pump Down lt info Line 1 gt lt info Line 2 gt 9 Selecione Pump Down na guia Vacuum e siga as solicita es do sistema N o ligue nenhuma zona aquecida do GC at que o fluxo de g s portador esteja ligado Uma coluna aquecida sem fluxo de g s portador sofrer danos 10 Quando solicitado ligue o aquecedor da interface GC MSD e o forno GC Clique em 0K quando isto for feito O software ligar os aquecedores da fonte de ons e do filtro de massa quad Os pontos de ajuste de temperatura ficam armazenados no arquivo de auto ajuste u atual Manual de Opera o do MSD 5977 91 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El 11 Depois que a mensagem Okay to run surgir espere duas horas para o MSD alcan ar o equil brio t rmico Os dados adquiridos antes de o MSD ter atingindo o equil brio t rmico podem n o ser reproduz veis 92 Manual de
87. ities e 5977 Series MSD User Information Manual de Opera o do MSD 5977 133 h Manuten o Geral Manuten o do Analisador CUIDADO Programa o Nenhum dos componentes do analisador requer manuten o peri dica Algumas tarefas no entanto devem ser realizadas quando o comportamento do MSD indicar que elas s o necess rias Essas tarefas incluem e Limpar a fonte de ons e Substituir filamentos e Substituir a sirene do multiplicador de el trons O manual de solu o de problemas e manuten o fornece informa es sobre os sintomas que indicam a necessidade de manuten o do analisador O material de solu o de problemas da ajuda on line do software MassHunter oferece informa es mais abrangentes Precau es Limpeza Mantenha os componentes limpos durante a manuten o do analisador A manuten o do analisador envolve abrir a c mara do analisador e remover as pe as dele Durante os procedimentos de manuten o do analisador tome cuidado para n o contaminar o analisador ou o interior da c mara do analisador Use luvas limpas durante todos os procedimentos de manuten o do analisador Ap s a limpeza as pe as dever o ser completamente aquecidas bake out antes de serem reinstaladas Ap s a limpeza as pe as do analisador devem ser colocadas somente sobre panos limpos e que n o soltem fiapos Caso n o seja feita corretamente a manuten o do analisador pode introduzir contaminantes
88. itivo remoto e os cabos de alimenta o O MSD agora pode ser armazenado ou movido A bomba foreline n o pode ser desconectada ela deve ser movida junto com o MSD Certifique se de que o MSD est na vertical e que nunca fique lateralmente inclinado ou invertido O MSD dever permanecer sempre na vertical Se voc precisar transportar o MSD para outro local entre em contato com um representante de servi os da Agilent Technologies para obter ajuda sobre embalagem e transporte 94 Manual de Opera o do MSD 5977 o a Operar no Modo de loniza o Quimica CI Diretrizes Gerais 96 A Interface GC MSD CI 97 Ajuste Autom tico de CI 99 Operar o MSD CI 101 Alternar entre a Fonte El Padr o ou Inerte e a Fonte CI 102 Alternar entre a Fonte El do Extrator e a Fonte CI 103 Bombear o MSD no Modo CI 104 Configurar o Software para Opera o de CI 105 Operar o M dulo de Controle de Fluxo de G s Reagente 107 Configurar o Fluxo de G s Metano como Reagente 110 Utilizar outros gases reagentes 113 Alternar entre a Fonte Cl e a Fonte El Padr o ou Inerte 116 Alternar entre a Fonte Cl e a Fonte El do Extrator 117 Executar um Ajuste Autom tico de PCI Somente Metano 118 Executar um Ajuste Autom tico de NCI G s Metano como Reagente 120 Verificar o Desempenho do Sistema 122 Verificar o desempenho de NCI 123 Monitorar a Press o de Alto V cuo no Modo CI 124 Este cap tulo traz informa es e instru es para a oper
89. itua ambos os fus veis 7 Reconecte o cabo de alimenta o do MSD tomada el trica 8 Bombeie o MSD Manual de Opera o do MSD 5977 31 1 32 Introdu o Manual de Opera o do MSD 5977 00 J e N Instalar Colunas do GC Colunas 34 Instalar uma Coluna Capilar em uma Entrada com Divisor sem Divisor 37 Acondicionar uma Coluna Capilar 41 Instalar uma Coluna Capilar na Interface GC MS 42 Antes de operar o sistema GC MSD voc deve selecionar instalar e acondicionar uma coluna do GC Este cap tulo mostrar como se instalar e acondicionar uma coluna Para sele o correta de coluna e fluxo voc precisa saber qual o tipo de sistema de v cuo de seu MSD A etiqueta de n mero de s rie localizada na parte frontal inferior do painel esquerdo mostra o n mero do modelo gh Agilent Technologies 33 2 Instalar Colunas do GC Colunas Muitos tipos de colunas GC podem ser usadas com o MSD havendo contudo algumas restri es Durante o ajuste ou aquisi o de dados a taxa do fluxo de coluna no MSD n o deve exceder o fluxo m ximo recomendado Portanto existem limites para o comprimento e fluxo de coluna Se o fluxo recomendado for constantemente excedido haver degrada o do desempenho espectral de massa e sensibilidade Lembre se de que os fluxos de coluna variam muito com a temperatura do forno Consulte Calibrar a Velocidade Linear do Fluxo da Coluna na p gina 70 para obter
90. lidade Para selecionar um arquivo de ajuste diferente selecione MS Tune File no menu Instrument para exibir a caixa de di logo Select Tune File A rea Settings exibe os par metros importantes para um arquivo de ajuste selecionado O arquivo de ajuste deve corresponder ao tipo de fonte de ons no analisador Se voc estiver utilizando uma fonte de ons de El selecione um arquivo de ajuste criado para tal fonte 4 Clique no cone MS Tune para exibir a caixa de di logo Select Tune Type MRE Select Tune Type RE Tune MSD QuickTune Manual Tune Cs 5 Selecione Tune MSD para realizar um ajuste autom tico completo ou Quick Tune para ajustar a largura do pico atribui o de massa e abund ncia sem alterar os ndices de on Manual de Opera o do MSD 5977 73 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El 6 Clique em 0K para fechar esta caixa de di logo e iniciar o ajuste Se as temperaturas do MSD n o estiverem est veis pode ser solicitado que voc espere ou ent o que voc ignore a espera clicando em Override 7 Espere at que o ajuste seja conclu do e o relat rio seja gerado 8 Para avaliar os resultados do ajuste selecione Evaluate Tune no menu Checkout Para visualizar o hist rico de resultados de ajuste selecione Checkout gt View Previous Tunes no modo de exibi o de Controle de Instrumento Para ajustar manualmente seu MSD ou realizar auto ajustes especiais
91. line do massHunter para obter informa es adicionais O pr ajuste do metano regula o instrumento para obter um monitoramento ideal da propor o de ons reagente de metano de 28 27 m z 8 Examine a verifica o dos ons reagentes do perfil exibido N o deve haver pico vis vel a 32 m z Um pico nesse local indica vazamento de ar Repare o vazamento antes de prosseguir Operar no modo CI com um vazamento de ar causar contamina o rapidamente na fonte de ons O pico a 19 m z gua protonada menor do que 50 do pico a 17 m z 9 Quando for solicitado clique em OK para executar o Ajuste de fluxo de metano Manual de Opera o do MSD 5977 111 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI Mass 1710 Mass 29 10 Mass 41 00 Ab 163354 Pw50 0 61 Ab 227524 Pw50 0 63 Ab 77288 Pw50 0 65 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 Figura 11 Verifica es de on reagente ap s um aquecimento bake out muito longo Pr ajuste do metano ap s mais de um dia de aquecimento bake out Observe a baixa abund ncia de 19 m z e a aus ncia de quaisquer picos vis veis a 32 m z O MSD provavelmente mostrar mais gua a princ pio por m a abund ncia de 19 m z ainda deve ser menor do que 50 de 17 m z 112 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI 4 Utilizar outros gases reagentes CUIDADO Esta se o descreve o uso de isobutano o
92. lumn 1 Flow Calc 124 Aux 2 Temperature ETE Inlet F Pressure Inlet F Total Flow Oven Temperature a Spectrum TIC 8 Para configurar um alarme de monitor clique duas vezes em um monitor exibido no modo de exibi o de Controle de Instrumento para abrir a caixa de di logo de tal monitor para a configura o de alarmes Aux 2 Temperature Alam Set Aam Alam Level 100 00 Red Waming Level 100 00 Yellow Below Minimum 0 00 Blue Monitor Label Aux 2 Temperature CP Variable GCAUX2TEMP a Marque a caixa de sele o Set Alarm b Defina os valores apropriados em Warning Level Alarm Level e Below Minimum Insira texto descritivo no campo Monitor Label caso o r tulo padr o n o seja apropriado d Clique em 0K para concluir a configura o de alarme do monitor 9 Para proceder para a parte de novas configura es do m todo salve o M todo Manual de Opera o do MSD 5977 63 3 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Definir as Temperaturas do Analisador pelo Modo de Exibi o de Controle de Instrumento 64 Os pontos de ajuste setpoints para a fonte de ons do MSD e das temperaturas do filtro de massa quad est o armazenados no arquivo de ajuste u atual Quando um m todo carregado os pontos de ajuste neste arquivo associados com tal m todo s o baixados automaticamente Procedimento 1 No modo de exibi o de Controle de Instrumento
93. mesmos par metros para os outros gases t N o existem ons de g s reagente negativos formados Para pr ajustar em modo negativo utilize ons de fundo 17 0H 35 Cl e 235 Re03 Esses ons n o podem ser usados para ajuste de fluxo de g s reagente Defina o fluxo para 40 para NCI e ajuste conforme necess rio para obter resultados aceit veis para seu aplicativo Manual de Opera o do MSD 5977 113 4 114 Operar no Modo de loniza o Quimica Cl CI com isobutano O isobutano C4H10 comumente usado para ioniza o qu mica quando se deseja que haja menos fragmenta o no espectro de ioniza o qu mica Isso se deve afinidade por pr tons do isobutano ser maior do que a do metano portanto menos energia transferida na rea o de ioniza o Adi o e transfer ncia de pr tons s o os mecanismos de ioniza o que se associam com mais frequ ncia ao isobutano A amostra por si s influencia em qual mecanismo dominante Cl com am nia A am nia NH3 comumente usada para ioniza o qu mica quando se deseja que haja menos fragmenta o no espectro de ioniza o qu mica Isso se deve afinidade por pr tons da am nia ser maior do que a do metano portanto menos energia transferida na rea o de ioniza o Como muitos compostos de interesse t m afinidades por pr tons insuficientes os espectros da ioniza o qu mica com am nia costumam ser resultado da adi o de NH e ent
94. modo CI um pouco mais complicado do que oper lo no modo El Ap s o ajuste o fluxo de g s a temperatura da fonte Tabela 16 e a energia dos el trons podem precisar de otimiza o para seu analito espec fico Tabela 16 Temperaturas para opera o de Cl Fonte de ions Quadrupolo Interface GC MSD PCI 250 C 150 C 280 C NCI 150 C 150 C 280 C Iniciar o sistema no modo PCI Ao ativar o sistema no modo PCI primeiramente voc poder fazer o seguinte e Configurar o MSD com metano em primeiro lugar mesmo que for utilizar outro g s reagente Verificar a veda o de ponta da interface observando a propor o 28 para 27m z no painel de ajuste de fluxo de metano e Determinar se h um grande vazamento de ar monitorando os ons a 19 gua protonada e 32 m z e Confirmar se o MS est gerando ons reais e n o apenas ru do de fundo E praticamente imposs vel executar qualquer diagn stico no sistema em NCI Em NCI n o h como monitorar ons de g s reagente E dif cil diagnosticar um vazamento de ar e dif cil de determinar se uma boa veda o est sendo criada entre a interface e o volume de ons Dependendo da aplica o utilize as seguintes taxas de fluxo de g s reagente durante a inicializa o do sistema e Modo PCI definir fluxo de g s reagente para 20 1 ml min e Modo NCI definir fluxo de g s reagente para 40 2 ml min Manual de Opera o do MSD 5977 101 4 Operar
95. mp Dynamic Cl Gas Values Results Gas Gas Name Flow 20 e 29 00 17 00 Ratio Valve Settings Tum On v Gas A Valve Gas B Valve V Shutoff Valve Flow Rate 2 Na rea Valve Settings selecione um g s reagente para o arquivo de ajuste atual Selecionar Gas A Valve ou Gas B Valve exibir a v lvula de g s A ou B no campo Gas e o nome do g s no campo Gas Name Manual de Opera o do MSD 5977 107 4 108 Operar no Modo de loniza o Quimica Cl O sistema evacuar as linhas de g s durante seis minutos e depois ativar o g s selecionado A ou B Isso acontece para reduzir a mistura cruzada dos gases nas linhas 3 Insira o ponto de ajuste de fluxo do g s reagente no campo Flow Esse valor inserido na forma de porcentagem da taxa de fluxo m ximo O fluxo recomendado de 20 para um fonte de PCI e de 40 para uma fonte de NCI O hardware de controle de fluxo lembra a configura o de fluxo de cada g s Quando outro g s selecionado a placa de controle define automaticamente o mesmo fluxo que foi usado para aquele g s da ltima vez 4 Para iniciar o fluxo de g s reagente selecione Shutoff Valve O sistema desativa o fluxo de g s presente enquanto deixa a v lvula de interrup o Figure 10 aberta Isso serve para remover qualquer g s residual nas linhas O tempo de evacua o de seis minutos normalmente e em seguida a v lvula de interrup o fechada
96. n o est aterrado na estrutura da fonte 7 Instale a fonte de ons Consulte Instalar a Fonte de ons de CI na p gina 165 8 Feche a c mara do analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 9 Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo CT na p gina 104 10 Execute um ajuste autom tico de PCI com metano Consulte Executar um Ajuste Autom tico de PCI Somente Metano na p gina 118 11 Selecione Save Tune Parameters no menu File Manual de Opera o do MSD 5977 179 6 Manuten o de CI 180 Manual de Opera o do MSD 5977 Agilent Technologies O Agilent Technologies Inc Impresso nos EUA maio 2013 O G3870 98003
97. no MSD 134 Manual de Opera o do MSD 5977 ADVERT N Manuten o Geral5 O analisador opera a altas temperaturas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias CUIDADO Algumas pe as podem ser danificadas por descarga eletroest tica Os fios contatos e cabos conectados aos componentes do analisador podem carregar descargas eletroest ticas ESD para as placas eletr nicas s quais est o conectados Isso se aplica principalmente aos fios de contato do filtro quadrupolo de massa que pode conduzir ESD para componentes sens veis da placa lateral Os danos do ESD podem n o causar falha imediatamente mas gradualmente reduzir o o desempenho e a estabilidade Consulte page 132 para mais informa es Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a placa lateral onde elas podem danificar componentes sens veis Use uma pulseira antiest tica aterrada consulte page 132 e tome outras precau es antiest ticas antes de abrir a c mara do analisador CUIDADO Algumas pe as do analisador n o devem ser tocadas O filtro quadrupolo de massa n o requer manuten o peri dica Em geral o filtro de massa nunca deve ser tocado Caso ocorra contamina o extrema ele pode ser limpo mas tal limpeza dever ser feita somente por um representante de servi os treinado da Agilent Technologies O isolador de cer mica com HED nunca deve ser to
98. no Modo de loniza o Quimica CI Alternar entre a Fonte El Padr o ou Inerte e a Fonte Cl CUIDADO Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de Cl Sempre configure o MSD Cl em PCI primeiro mesmo que for executar NCI CUIDADO Procedimento 1 Ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 2 Abra o analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 3 Remova a fonte de ons de El Consulte Remover a fonte de ons de EI na p gina 137 Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a placa lateral onde elas podem danificar componentes sens veis Use uma pulseira antiest tica aterrada Consulte Descarga eletrost tica Tome precau es antiest ticas antes de abrir a c mara do analisador 102 4 Instale a fonte de ons de CI Consulte Instalar a Fonte de ons de CI na p gina 165 5 Instale a veda o de ponta da interface CI Xtr n p G1999 60412 Consulte Instalar a Fonte de Ions de CI na p gina 165 6 Feche o analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 7 Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo CI na p gina 104 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Alternar entre a Fonte El do Extrator e a Fonte Cl CUIDADO Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de
99. nquanto estiver operando Ela possui uma cobertura de seguran a para evitar que os usu rios a toquem Manual de Opera o do MSD 5977 ADVERT N Manuten o Geral5 As entradas do GC e o forno GC operam em temperaturas bem altas Tome o mesmo cuidado ao operar pr ximo destas partes Consulte a documenta o fornecida com seu GC para saber mais informa es Res duo quimico Apenas uma pequena por o da amostra ionizada pela fonte de ons A maior parte das amostras passa pela fonte de on sem ser ionizada As amostras s o bombeadas para fora pelo sistema a v cuo como resultado a exaust o da bomba foreline ter tra os do g s portador e das amostras A exaust o da bomba foreline padr o cont m tamb m pequenos pingos do leo da bomba foreline Uma armadilha para leo fornecida com a bomba foreline padr o Esta armadilha ret m apenas estes pingos de leo da bomba Ela n o ret m outras subst ncias qu micas Se voc estiver utilizando solventes t xicos ou se estiver analisando subst ncias qu micas tamb m t xicas n o utilize a armadilha para leo Para todas as bombas foreline instale uma mangueira para levar a exaust o da bomba foreline para fora ou para uma coifa com ventila o para fora Para a bomba foreline padr o isto requer a remo o da armadilha para leo Certifique se de estar cumprindo as regulamenta es locais de qualidade de ar A armadilha de leo fornecida com a bomb
100. nterface de Cl 4 Isolador do repulsor de Cl 5 Isolador da lente de Cl Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 Tabela 29 Lista de pe as da fonte de ons de Cl Figure 20 N mero do item Descri o do item 6 Cilindro remov vel de Cl Placa remov vel de Cl Conjunto do bloco do aquecedor da fonte de Cl Lente de entrada Estrutura da fonte de Cl Lente de foco de ons de Cl Repulsor de Cl Filamento de Cl Filamento simulador Manual de Opera o do MSD 5977 171 6 Manuten o de CI Limpar a Fonte de ons de CI Materiais necess rios Papel abrasivo 5061 5896 P de alumina abrasivo 8660 0791 Folha de alum nio limpa Panos limpos 05980 60051 Hastes de algod o 5080 5400 B quers de vidro 500 ml Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Solventes Acetona grau de reagente Metanol grau de reagente Diclorometano grau de reagente Banho ultrass nico Prepara o 1 EM 2 Desmonte a fonte de ons Consulte Para Desmontar a Fonte de ons de CT na p gina 169 Colete as seguintes pe as de uma fonte de CI a serem limpas Figura 21 na p gina 173 Repulsor Estrutura da fonte Placa remov vel Cilindro remov vel Lente de foco de ons Lente de entrada Essas s o as pe as que entram em contato com a amostra ou com o feixe de ons Normalmente as outras pe as n o precisam de limpeza 172 Manual de
101. ntrada Placa parte inferior esquerda HTR Branco 2 Sensor da fonte de ion Placa parte inferior RTD Marrom 1 Lente do extrator Placa parte intermedi ria esquerda somente fonte Xtr El 86 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 QUADRUPOLE Fio azul para lentes de entrada Fio laranja para lentes de foco Fios brancos de ion para filamento 1 O Fio vermelho FILAMENT 1 para repulsor ORP O Fios pretos para FILAMENT 2 filamento 2 Fio de extrator marrom para lentes de extrator Fios do aquecedor da fonte de ions verdes Fios do sensor da fonte de ions brancos SOURCE Figura 7 Fia o da placa de passagem Manual de Opera o do MSD 5977 87 Figura 8 Operar no Modo de Impacto de El trons EI FB Placa de passagem Filamento 1 fios brancos da FB Lentes de Fios do aquecedor entrada fio azul da FB Fios do sensor da fonte de ion Sa A UMN da fonte de E Ea aa Repulsor fio vermelho da FB 7 E Po Lentes de foco A de ion fio laranja da FB ar a Filamento fios pretos da FB Fia o da fonte de ion Verifique o o ring da placa lateral Certifique se de que ele est com uma cobertura bem fina de graxa de alto v cuo Apiezon L Se n o estiver bem seco o o ring talvez n o resulte em uma veda o muito boa Se o o ring estiver brilhando isto sinal de que ele est com muita
102. o MSD e faz com que a limpeza da fonte de ons seja necess ria O sangramento de coluna mais comum em colunas novas ou com liga o cruzada fraca muito pior haver tra os de oxig nio no g s portador quando a coluna est aquecida Para minimizar o sangramento de coluna todas as colunas capilares devem ser acondicionadas antes de serem instaladas na interface GC MSD Acondicionar ferrulhos Aquecer os ferrulhos algumas vezes at a temperatura m xima de opera o estimada antes de instal los pode reduzir seu sangramento qu mico Dicas e sugest es e Os procedimentos de instala o de coluna para o MSD s rie 5977 podem ser diferentes daqueles aplic veis aos MSDs anteriores A utiliza o de procedimentos aplic veis a outro instrumento pode n o funcionar al m de causar danos na coluna ou no MSD e Voc pode remover ferrulhos antigos das porcas da coluna com uma tacha comum e Utilize sempre um g s portador que seja no m nimo 99 9995 puro e Por conta da expans o t rmica virolas novas podem afrouxar depois de serem aquecidos e resfriados por algumas vezes Verifique o aperto ap s dois ou tr s ciclos de aquecimento e Utilize sempre luvas limpas ao manipular colunas especialmente a extremidade que ser inserida na interface GC MSD Manual de Opera o do MSD 5977 35 2 Instalar Colunas do GC ADVERT N Se voc estiver utilizando hidrog nio como g s portador n o inicie o fluxo de g s po
103. o de controle de fluxo Coluna do GC Fonte de ions de Cl Resultado Fluxo de G s A Fluxo de G s B Purga Purga M dulo de Modo de com G s A com G s B fluxo espera de ventilado ou El bombeamento G s A Aberta Fechada Aberta Fechada Fechada Fechada G s B Fechada Aberta Fechada Aberta Fechada Fechada MFC Ativado gt Ativado gt Ativado gt Ativado gt Ativado gt Desativado ponto de ajuste ponto de ajuste 100 100 100 0 V lvula de Aberta Aberta Aberta Aberta Aberta Fechada interrup o Os estados Aberto e Fechado s o mostrado nos monitores como 1e 0 respectivamente Manual de Opera o do MSD 5977 109 4 Operar no Modo de loniza o Quimica CI Configurar o Fluxo de G s Metano como Reagente CUIDADO O fluxo de g s reagente deve ser ajustado para que se obtenha estabilidade m xima antes do ajuste do sistema de CI Fa a a configura o inicial com metano no modo de ioniza o qu mica positiva PCI Nenhum procedimento de ajuste de fluxo est dispon vel para a NCI j que nenhum on reagente negativo formado O ajuste do fluxo de g s reagente metano um processo que consiste em tr s etapas configura o do controle de fluxo pr ajuste nos ons de g s reagente e ajuste do fluxo para propor es est veis de ons reagentes para metano 28 27m 2z Seu sistema de dados guiar voc pelo processo de ajuste de fluxo Procedimento 1 Usando uma fon
104. o do aquecedor e do forno do GC siga as etapas abaixo Na caixa de di logo Manual Tune clique na guia Values para observar se a press o est diminuindo op o de medi o de alto v cuo instalada Na caixa de di logo Manual Tune clique na guia Cl Gas e na rea Valve Settings feche Gas Valve A Gas Valve B e ShutOff Valve Verifique se PCICH4 U est carregado parte superior esquerda da caixa de di logo Manual Tune e clique na guia Values para aceitar os pontos de ajuste de temperatura Sempre inicialize e verifique o desempenho do sistema no modo PCI antes de mudar para NCI Configure a interface GC MSD para 280 C Defina Gas A metano para 20 Deixe o sistema aquecer para melhorar o v cuo e fazer purga por no m nimo 2 horas Se estiver executando NCI para melhor sensibilidade aque a o MSD para melhorar o v cuo bake out durante a noite Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Configurar o Software para Opera o de Cl CUIDADO Sempre verifique o desempenho do GC MS em El antes de alternar para a opera o de Cl Procedimento 1 No modo de exibi o Tune and Vacuum Control selecione Load Tune Parameters no menu File e carregue o arquivo de ajuste PCICHA U Se o ajuste autom tico de CI nunca tiver sido executado com esse arquivo de ajuste o software exibir uma s rie de caixas de di logo Aceite os valores padr o exceto se tiver um motivo mui
105. orma es relacionadas para obter mais informa es A Indica superf cie quente AN Indica tens es perigosas AN Indica terminal terra S Indica risco potencial de explos o A Indica risco de radioatividade sa Indica risco de descarga eletrost tica Aa K E Indica que esse produto eletroeletr nico n o deve ser jogado em lixo dom stico Manual de Opera o do MSD 5977 27 1 28 Compatibilidade eletromagn tica Esse dispositivo obedece aos padr es CISPR 11 A opera o est sujeita a estas duas condi es e Esse dispositivo n o pode causar interfer ncia prejudicial e Esse dispositivo deve aceitar as interfer ncias recebidas inclusive interfer ncia que possa causar opera o indesejada Se esse equipamento causar interfer ncia prejudicial na recep o de sinais de r dio e televis o o que pode ser observado ao se ligar e desligar o equipamento recomendamos que o usu rio tome uma ou mais das seguintes medidas 1 Mude de lugar o r dio ou a antena 2 Afaste o dispositivo do r dio ou da televis o 3 Ligue o dispositivo em outra tomada el trica para que o dispositivo fique em um circuito el trico diferente de onde est o r dio ou a televis o 4 Confira se todos os dispositivos perif ricos tamb m obedecem a certifica es 5 Verifique se est o sendo usados cabos adequados para conectar o dispositivo ao equipamento perif rico 6 Consulte o revendedor do equipamento a Agilent Tec
106. os e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 e Chave hexagonal de ponta redonda 2 0 mm 8710 1804 e Chave de boca fixa 10 mm 8710 2353 Procedimento 1 Insira a placa e o cilindro remov veis na estrutura da fonte Consulte Figura 18 na p gina 152 2 Monte a lente de foco de ons a lente de entrada e o isolador de lentes 3 Deslize essas pe as montadas para dentro da estrutura da fonte 4 Instale o parafuso de fixa o das lentes Monte o conjunto do repulsor a Instale o encaixe do bloco do repulsor no conjunto do bloco do aquecedor da fonte Consulte Figura 18 na p gina 152 b Instale os isoladores do repulsor no conjunto do bloco do aquecedor da fonte e no encaixe do bloco do repulsor c Instale o repulsor atrav s dos isoladores do repulsor Depois coloque a arruela plana seguida da arruela de press o de belleville na extremidade do eixo do repulsor e fixe utilizando os dedos a porca do repulsor N o aperte excessivamente a porca do repulsor pois os isoladores do repulsor de cer mica quebrar o quando a fonte for aquecida A porca deve ser apertada apenas com os dedos 6 Fixe o conjunto do repulsor estrutura da fonte usando os dois parafusos dourados e arruelas de press o Manual de Opera o do MSD 5977 151 5 Manuten o Geral 7 Instale os filamentos usando os dois parafusos dourados e arruelas de
107. otal para o MSD fluxo de coluna mais fluxo de g s reagente se aplic vel t Degrada o esperada de desempenho e sensibilidade espectrais Ponta de prova de inser o direta Manual de Opera o do MSD 5977 15 1 Introdu o Descri o do Hardware do MSD15 GC 7890B ALS Painel de controle local MSD s rie 5977 Chave de alimenta o do MSD Chave de alimenta o do GC Figura 1 Sistema GC MSD s rie 5977 mostrado com GC Agilent 7890B 16 Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o O hardware de CI permite que o MSD s rie 5977 produza espectros cl ssicos e de alta qualidade que incluem ons de aduto molecular Diversos gases reagentes podem ser usados Neste manual o termo MSD CI refere se ao MSD G70404 e aos MSDs G7039A atualizados Tamb m se aplica exceto se de outra forma especificado aos m dulos de fluxo para esses instrumentos O sistema de CI s rie 5977 adiciona ao MSD s rie 5977 e Interface GC MSD EI CI e Fonte de ons de CI com veda o de ponta de interface que tamb m pode ser usada com uma fonte de EI do extrator e M dulo de controle de fluxo de g s reagente e Fonte de alimenta o com HED bipolar para opera o de PCI e NCI Um purificador de g s metano isobutano fornecido e requerido Ele remove oxig nio gua hidrocarbonetos e compostos de enxofre Um controlador de medi o de alto v cuo G3397B requerido para MSD CI e recom
108. podem ser exibidas no LCP para informar o status do sistema MSD Se o LCP estiver atualmente no modo Menu passe por todos os menus para retornar ao modo Status Nenhuma mensagem ser exibida se no momento nenhuma sess o on line do instrumento estiver sendo executada no MassHunter Data Acquisition ChemsStation Loading lt data e hora gt O software Agilent MassHunter Data Acquisition est inicializando Executing lt tipo gt tune Um procedimento de ajuste est em progresso tipo QuickTune ou Autotune ajuste r pido ou autom tico Instrument Available lt data e hora gt O software Agilent MassHunter Data Acquisition n o est em execu o Loading Method lt nome do m todo gt Os par metros do m todo est o sendo enviados para o MSD Loading MSD Firmware O firmware do MSD est sendo inicializado As mensagens a seguir aparecem de modo alternado no LCP caso o MSD N O complete sua sequ ncia de inicializa o adequadamente Server not Found Check LAN Connection Seeking Server Bootp Query xxx Essas mensagens indicam que o MSD n o recebeu seus endere o IP exclusivo do Windows Service Se as mensagens persistirem ap s o login em sua conta do programa MassHunter Data Acquisition consulte a se o Solu o de problemas do manual de instala o do software Loading OS O sistema operacionais do controlador do instrumento est sendo inicializado Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Imp
109. press o operacional no modo EI o fluxo do g s portador coluna A Tabela 13 lista as press es normais para v rios fluxos de h lio como g s portador Estas press es s o n meros aproximados e podem variam de instrumento para instrumento em at 30 Tabela 13 Leitura do medidor de v cuo lon Fluxo de coluna Leitura do medidor Leitura do medidor Leitura foreline Torr ml min opcional Torr Torr Bomba de diffusion Bomba turbo de Bomba de diffusion desempenho 0 5 3 18E 06 2 18E 05 34 7 0 7 4 42E 06 2 59E 05 39 4 1 6 26E 06 3 66E 05 52 86 1 2 7 33E 06 4 46E 05 60 866 2 1 24E 05 7 33E 05 91 784 3 1 86E 05 1 13E 04 125 76 4 2 48E 05 6 3 75E 05 Se a press o estiver consistentemente maior do que aquelas listadas consulte a ajude on line no software MassHunter Data Acquisition para obter informa es sobre como solucionar vazamentos de ar e outros problemas de v cuo No modo de exibi o de Controle de Instrumento poss vel configurar o Monitor MS para exibir esta leitura de v cuo O v cuo tamb m pode ser lido no LCP ou a partir da tela Ajuste manual Manual de Opera o do MSD 5977 69 3 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Calibrar a Velocidade Linear do Fluxo da Coluna 70 As colunas capilares devem ser calibradas antes de sua utiliza o com o MS Procedimento 1 Defina a Aquisi o de dados para inje o manual sem divisor e configure um gr fico de tempo real pa
110. pulsor e pe as relacionadas Remova a porca do repulsor as arruelas e os isoladores do conjunto do bloco do aquecedor da fonte depois remova o repulsor Remova o parafuso de fixa o dourado da lateral da estrutura da fonte Empurre a lente do extrator para remover a lente de entrada a lente de foco de ons e a lente do extrator da outra extremidade da estrutura da fonte Remova o isolador da lente Remova o isolador da lente do extrator Manual de Opera o do MSD 5977 143 5 Manuten o Geral Figura 16 Desmontagem da fonte de El do extrator Tabela 25 Lista de pe as da fonte de ons do extrator Figure 16 N mero do item Descri o do item 1 Parafusos de fixa o 2 Parafusos 3 Estrutura da fonte 4 Lente do extrator 5 Isolador da lente do extrator 6 Filamentos 144 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 Tabela 25 Lista de pe as da fonte de ons do extrator cont Figure 16 N mero do item Descri o do item 1 Arruela de press o 8 Isolador da lente 9 Lente de entrada 10 Lente de foco de ons 11 Isolador do repulsor 12 Repulsor 13 Arruela plana 14 Arruela de press o de belleville 15 Porca do repulsor 16 Conjunto do bloco do aquecedor da fonte 17 Isolador Manual de Opera o do MSD 5977 145 5 Manuten o Geral Limpar a Fonte de ons de El 146 E Materiais necess rios Papel abrasivo 5061 5896 P de alumina abrasivo 8660 0791
111. r da fonte Fonte de ions Placa de passagem da fonte Parafusos de aperto manual Aquecedor da fonte e fios do sensor de temperatura Radiador da fonte 2 Instale e aperte manualmente os parafusos da fonte N o aperte demais os parafusos de aperto manual 3 Conecte os fios da fonte de ons conforme mostrado em Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 4 Feche a c mara do analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 Manual de Opera o do MSD 5977 177 6 Manuten o de CI Substituir Filamento em uma Fonte de Cl ADVERT N Materiais necess rios e Conjunto do filamento G2590 60053 e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 Procedimento 1 Ventile o MSD Consulte Ventilar o MSD na p gina 58 O analisador opera a altas temperaturas N o toque em quaisquer partes at que voc tenha certeza de que elas est o frias 178 2 Abra a c mara do analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 3 Remova a fonte de ons Consulte Remover a Fonte de ons de CT na p gina 167 4 Remova o parafuso dourado e a arruela do filamento Parafuso dourado e arruela Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CIG 5 Fixe o novo filamento usando o parafuso dourado e a arruela 6 Ap s a instala o do filamento verifique se este
112. ra monitorar m z 28 2 Pressione Prep Run no teclado do GC 3 Injete 1 uL de ar na entrada do GC e pressione Start Run 4 Espere at que um pico seja elu do a m z 28 Observe o tempo de reten o 5 No modo de exibi o Instrument Control selecione GC Parameters no menu Instrument menu 6 Selecione a guia Configuration e depois a guia Columns Selecione na tabela a sua coluna 8 Clique no bot o Calibrate para exibir a caixa de di logo Calibrate Column Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 9 Clique no bot o Calc Length na se o If unretained peak holdup time is known para exibir a caixa de di logo Calculate Column Length Calculate Column Length e Sm GC Conditions If measurement was made under conditions different from loaded method please enter them below Temperature BT Pressure into column 22 034 psi Pressure out of column Opsi Vacuum Gas type m Holdup Time of an Unretained Peak Current 25m 25m 320 um 320 um 0 49185 min 0 49185 min 10 Certifique se de que os par metros listados temperatura press es de entrada e sa da e o tipo de g s foram os utilizados no m todo para determinar o tempo de reten o Mude os par metros que estiverem diferentes dos que foram utilizados em seu m todo 11 Insira o tempo de reten o registrado no campo Holdup Time Mova o cursor para outro campo de par metro para que
113. ramado pode reduzir problemas operacionais al m de prolongar a vida do sistema e reduzir os custos gerais de opera o Mantenha um registro do desempenho do sistema relat rios de ajuste e das opera es de manuten o realizadas Isto facilita a identifica o de varia es na opera o normal e a execu o de a es corretivas Ferramentas pe as sobressalentes e suprimentos Alguns dos suprimentos ferramentas e pe as sobressalentes necess rios est o inclu dos nos kits de remessa do GC e do MSD ou no kit de ferramentas do MSD Voc deve obter os outros elementos necess rios Cada procedimento de manuten o inclui uma lista de materiais exigidos para tal Precau es sobre alta tens o Sempre que o MSD estiver plugado mesmo se o bot o ligar desligar estiver desligado haver tens o perigosa em potencial 120 VCA ou 200 240 VCA e Na fia o e nos fus veis entre o ponto de entrada do cabo de alimenta o no instrumento e a chave de alimenta o Quando o bot o ligar desligar estiver ligado haver tens o perigosa em potencial e Nas placas de circuitos eletr nicos e No transformador toroidal e Nos fios e cabos entre estas placas e Nos fios e cabos entre estas placas e os conectores no painel traseiro do MSD Em alguns conectores no painel traseiro por exemplo no soquete de energia de foreline Normalmente todas estas pe as est o isoladas por coberturas de seguran a Desde que as cobert
114. rar o Setpoint ponto de ajuste ou o Limit limite de temperatura insira os novos par metros e clique em Apply Exceto se o processo de bombeamento tiver rec m come ado a press o foreline dever ser de menos de 300 mTorr ou a bomba turbo dever estar sendo executada a 80 de sua velocidade no m nimo Os aquecedores do MSD permanecem desligados enquanto a bomba de difus o est fria ou a bomba turbo est operando a menos de 80 Normalmente a press o foreline ficar abaixo de 100 mTorr ou a velocidade da bomba turbo ficar em 100 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Os aquecedores do MSD s o ligados no fim do ciclo de bombeamento e s o desligados no in cio do ciclo de ventila o Os pontos de ajuste reportados n o ser o alterados durante a ventila o ou o bombeamento mesmo que ambas as zonas do MSD sejam desativadas Manual de Opera o do MSD 5977 61 3 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Definir monitores de temperatura do MSD e status de v cuo 62 Um monitor exibe o valor atual do par metro de um nico instrumento Ele pode ser adicionado janela de controle do instrumento padr o Os monitores podem ser configurados para alterar sua cor caso o par metro atual varie al m do limite determinado pelo usu rio a partir de seu ponto de ajuste Procedimento 4 Na exibi o Instrument Control selecione Edit Monitors no menu Instrument para
115. rios algum problema na bomba foreline Se os fus veis prim rios em seu MSD falharem verifique a bomba foreline Procedimento 1 Ventile o MSD e desconecte o cabo de alimenta o da tomada el trica Se um dos fus veis prim rios tiver falhado o MSD j estar desligado mas por seguran a deve se desligar o MSD e desconectar o cabo de alimenta o N o necess rio deixar que o ar entre na c mara do analisador Nunca substitua fus veis prim rios enquanto o MSD estiver conectado a uma fonte de alimenta o ADVERT N Se estiver usando hidrog nio como g s portador do GC uma falha de energia poder permitir que ele se acumule na c mara do analisador Nesse caso outras precau es s o necess rias Consulte Seguran a do Hidrog nio na p gina 21 30 2 Gire um dos porta fus veis Figura 2 na p gina 31 no sentido anti hor rio at que ressalte O porta fus vel for ado por a o de mola 3 Remova o fus vel antigo do porta fus vel 4 Instale um novo fus vel no porta fus vel 5 Reinstale o porta fus vel Manual de Opera o do MSD 5977 Fus veis prim rios em porta fus veis Figura 2 z pam HI VAC POWER HI VAC GAL F J Fus veis prim rios Disconnect supply before servicing ARNING FORELINE PUMP 700 VA MAX Accessories Introdu o PWR GED cs 6 Repita as etapas 3 a 5 para o outro fus vel Sempre subst
116. rons Multiplicador de el trons detector Tens o do multiplicador de el trons Controle pneum tico eletr nico El tron volt Cromat grafo a g s Dinodo de alta energia refere se ao detector e sua fonte de alimenta o Di metro interno Rede de rea local Painel de controle local no MSD Propor o massa carga Controlador de fluxo de massa Detector seletivo de massa Manual de Opera o do MSD 5977 11 1 12 Introdu o Tabela 2 Abrevia es cont Abrevia o Defini o NCI CI negativo OFN Octofluornaftaleno solu o de calibra o PCI Cl positiva PFDTD Perfluor 5 8 dimetil 3 6 9 trioxidodecano solu o de calibra o PFHT 2 4 6 tri perfluorheptil 1 3 5 triazina solu o de calibra o PFTBA Perfluortributilamina solu o de calibra o Quad Filtro de massa quadrupolo RF Frequ ncia de r dio RFPA Amplificador de pot ncia de frequ ncia de r dio Torr Unidade de press o 1 mm Hg Turbo Turbomolecular bomba Manual de Opera o do MSD 5977 Introdu o MSD S rie 5977 O MSD s rie 5977 um detector de GC capilar independente para uso com um cromat grafo a g s da Agilent Tabela 3 Os recursos do MSD e Painel de controle local LCP para monitoramento local e opera o d o MSD e Uma dentre duas bombas de alto v cuo diferentes e Uma dentre quatro bombas foreline diferentes e Tr s tipos diferentes de fontes de ioniza o por el trons EI
117. rredondada no topo da janela incline a janela um pouco para a frente e levante o MSD N o fa a muito for a pois as abas de pl stico que fixam a cobertura unidade de processamento podem quebrar Cobertura da janela do analisador Al a Cobertura do analisador pi ADVERT N Para abrir a cobertura do analisador Puxe a al a na lateral do MSD para a esquerda e para baixo a fim de liberar a trava magn tica e abrir a cobertura A cobertura fixada por dobradi as N o remove nenhuma outra cobertura Tens es perigosas est o presentes sob as outras coberturas Manual de Opera o do MSD 5977 79 3 Operar no Modo de Impacto de El trons EI Para Ventilar o MSD Procedimento 1 No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione GC Parameters no menu Instrument para exibir a caixa de di logo Manual Tune Selecione Oven e defina a temperatura do forno com a temperatura ambiente Selecione tamb m Oven Thermal Aux MSD Transfer line and Inlet e defina essas temperaturas com a temperatura ambiente Clique em OK para fechar a caixa de di logo e definir essa temperatura no GC 2 No modo de exibi o de Controle de Instrumento selecione Edit Tune Parameters no menu Instrument para exibir a caixa de di logo Manual Tune 3 Selecione a guia Values e defina as temperaturas Fonte de MS e Quad de MS para ambiente temperatura ambiente e clique em Apply para baixar essas configura es par
118. rtador at que a coluna esteja instalada no MSD e o MSD tenha sido bombeado Se as bombas de v cuo estiverem desligadas haver ac mulo de hidrog nio no MSD o que pode causar uma explos o Consulte Seguran a do Hidrog nio ADVERT N Utilize sempre culos de prote o ao manipular colunas capilares Tome cuidado para n o perfurar sua pele com a extremidade da coluna 36 Manual de Opera o do MSD 5977 Instalar Colunas do GC2 Instalar uma Coluna Capilar em uma Entrada com Divisor sem Divisor Materiais necess rios e Luvas limpas Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e R gua m trica e Chave de boca fixa 1 4 pol e 5 16 pol 8710 0510 e Coluna capilar e Cortador de coluna cer mica 5181 8836 ou diamante 5183 4620 e Ferrulhos DI de 0 27 mm para colunas com DI de 0 10 mm 5062 3518 DI de 0 87 mm para colunas com DI de 0 20 mm 5062 3516 DI de 0 40 mm para colunas com DI de 0 25 mm 5181 3323 DI de 0 87 mm para colunas com DI de 0 32 mm 5062 3514 DI de 0 8 mm para colunas com DI de 0 53 mm 5062 3512 e Porca de coluna de entrada 5181 8830 para Agilent s rie 7890 e 7820 Lupa e Septo pode ser antigo septo de entrada usado Para instalar colunas em outros tipos de colunas consulte o Gas Chromatograph User Information ADVERT N O GC opera a altas temperaturas Para evitar queimaduras toque no GC apenas quando voc tiver certeza de que ele est frio AD
119. s fechados podem provocar inc ndio ou perigo de explos o Sempre que for usar hidrog nio verifique se n o h vazamento testando todas as conex es linhas e v lvulas antes de usar o instrumento Sempre desligue o fornecimento de hidrog nio na fonte para trabalhar com o instrumento O hidrog nio muito usado como g s portador de GC O hidrog nio potencialmente explosivo e apresenta outras caracter sticas perigosas e O hidrog nio produz combust o em v rias concentra es Em press o atmosf rica o hidrog nio produz combust o em concentra es de 4 a 74 2 por volume e O hidrog nio o g s que queima com mais velocidade O hidrog nio possui energia de igni o muito baixa e O hidrog nio que consegue se expandir rapidamente a partir da alta press o capaz de causar sua pr pria combust o e O hidrog nio queima com uma chama n o luminosa que pode ser invis vel sob luz brilhante Manual de Opera o do MSD 5977 21 1 Introdu o Precau es do GC ADVERT N Ao usar o hidrog nio como g s portador remova a cobertura grande redonda de pl stico da linha de transfer ncia MSD localizada no painel lateral esquerdo do GC Na improv vel ocorr ncia de uma explos o essa cobertura poder ser deslocada Perigos exclusivos da opera o do GC MSD O hidrog nio apresenta v rios perigos Alguns s o gerais outros s o exclusivos da opera o do GC ou GC MSD Esses perigos incluem
120. s termos devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado Avisos de seguran a CUIDADO CUIDADO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes N o prossiga ap s um aviso de CUIDADO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas ADVERT N AVISO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em ferimentos pessoais ou morte N o prossiga ap s um AVISO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas Manual de Opera o do MSD 5977 Sobre este manual Agilent 5977 Este manual cont m informa es de opera o e manuten o dos sistemas detectores seletivos de massa MSD Agilent s rie 5977 Introdu o O cap tulo 1 fornece informa es gerais sobre os MSDs da s rie 5977 incluindo descri o de hardware avisos de seguran a gerais e informa es de seguran a relacionadas a hidrog nio Instalar Colunas do GC O cap tulo 2 mostra como preparar uma coluna capilar para uso com o MSD como instal la no forno do GC e conect la ao MSD por meio da interface GC MSD Operar no Modo de Impacto de El trons El O cap tulo 3 des
121. soladores do repulsor de cer mica quebrar o quando a fonte for aquecida A porca deve ser apertada apenas com os dedos 6 Anexe o conjunto do repulsor estrutura da fonte O conjunto do repulsor inclui o conjunto do aquecedor da fonte o repulsor e as pe as relacionadas 7 Reinstale os filamentos usando o parafuso dourado e a arruela de press o 174 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 Figura 22 Montagem da fonte de ons de Cl Tabela 30 Lista de pe as da fonte de ons de Cl Figure 22 N mero do item Descri o do item 1 Parafuso de fixa o 2 Parafuso de filamento 3 Veda o da ponta da interface de Cl 4 Isolador do repulsor de Cl Manual de Opera o do MSD 5977 175 6 Manuten o de CI Tabela 30 Lista de pe as da fonte de ons de Cl Figure 22 N mero do item Descri o do item 5 Isolador da lente de Cl 6 Cilindro remov vel de Cl 1 Placa remov vel de Cl 8 Conjunto do bloco do aquecedor da fonte de Cl 9 Lente de entrada 10 Estrutura da fonte de Cl 11 Lente de foco de ions de CI 12 Repulsor de CI 13 Filamento de CI 14 Filamento simulador 176 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o de CI6 Instalar a Fonte de ons de CI Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Alicates bico longo 8710 1094 Procedimento ER 1 Deslize a fonte de ons para dentro do radiado
122. ste autom tico de CI j estar aprovado se for conclu do Figure 13 Se o ajuste definir a tens o do multiplicador de el trons EMVolts em um valor igual ou maior que 2600 V contudo voc talvez n o consiga adquirir dados de forma bem sucedida caso seu m todo define EMVolts em 400 ou maior Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI 4 NCI mode Methane Tune Wed Apr 27 17 01 30 2005 Instrument Instrument 1 C MSDCHEM 1 5975 ncich4 u Flow 40 2 00 ml minute Optimized Mass 351 Gas A Mass 185 00 Mass 351 00 Mass 448 90 Ab 541456 Ab 311582 Ab 26005 Ion Pol NEG MassGain 780 Pw50 0 59 Pw50 0 62 Pw50 0 56 Ee MassOffs 30 f Emission 44 5 AmuGain 1472 EIEnrgy 109 8 AmuOffs127 688 Filament 1 Wid219 0 001 DC Pol POS Repeller 2 82 IonFcus 229 7 HEDEnab ON EntLens 15 5 EMVolts 1671 EntOffs 25 10 Samples 8 PFDTD OPEN Averages 3 Stepsize 0 10 Zones MS Source 152 TurboSpd 100 MS Quad 150 HiVac 1 75e 04 AA RR EA e 82 187 348 353 446 451 Scan 50 00 700 00 Samples 8 Thresh 100 Step 0 10 221 peaks Base 185 00 Abundance 515200 100 80 60 404 20 4 0 ALLL i rerb 100 200 300 400 500 600 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 185 00 515200 100 00 185 90 14266 2 77 350 90 302528 58 72 352 00 17792 5 88
123. t Pump Down Tapes He 5 Remova a cobertura da janela do analisador consulte Abrir as Coberturas do MSD na p gina 79 6 Clique em Vent para iniciar o desligamento autom tico do MSD Siga as instru es apresentadas Manual de Opera o do MSD 5977 81 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El 7 Quando for solicitado gire o bot o da v lvula de ventila o no sentido anti hor rio apenas 3 4 de volta ou at que se possa ouvir um som de assobio de ar fluindo para dentro da c mara do analisador Bot o da v lvula de ventila o WARNING Cool all heated zones below 100C then turn off Hz carrier gas before opening vent valve N o gire o bot o em excesso caso contr rio o o ring poder cair de sua ranhura N o se esque a de reapertar o bot o antes do bombeamento 82 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de Impacto de El trons El 3 Abrir a C mara do Analisador Materiais necess rios El e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Pulseira aterrada antiest tica Tamanho pequeno 9300 0969 Tamanho m dio 9300 1257 Tamanho grande 9300 0970 Descargas eletroest ticas nos componentes do analisador s o conduzidas para a CUIDADO g p p placa lateral onde elas podem danificar componentes sens veis Use uma pulseira aterrada antiest tica e tome outras precau es antiest ticas page 132 antes de abrir a
124. t metros de massa podem bombear para fora resultando no ac mulo de hidrog nio no espectrofot metro de massa Se o espectrofot metro de massa estiver desligado ao mesmo tempo o ac mulo pode ser bem r pido Se a energia falhar tanto o GC quanto o espectrofot metro de massa ser o desligados O g s portador entretanto n o ser necessariamente desligado Como descrito anteriormente em alguns GCs uma falha de energia pode fazer com que o fluxo de g s portador seja definido para o m ximo Como resultado o hidrog nio pode se acumular no espectrofot metro de massa Manual de Opera o do MSD 5977 23 1 Introdu o ADVERT N Assim que o hidrog nio estiver acumulado em um espectr metro de massa ser necess ria extrema cautela para remov lo A inicializa o incorreta de um espectr metro de massa cheio de hidrog nio pode provocar explos o ADVERT N Depois de uma falha de energia o espectrofot metro de massa pode se iniciar e come ar o processamento de bombeamento por si s Isso n o garante que todo o hidrog nio tenha sido removido do sistema ou que o perigo de explos o tenha sido removido ADVERT N Precau es Considere as seguintes precau es ao operar o GC MSD com o g s portador hidrog nio Precau es do equipamento Voc PRECISA garantir que o parafuso de aperto manual do painel frontal esteja bem preso N o aperte demais o parafuso isso pode causar vazamentos de
125. tador fa a primeiro o acondicionamento da coluna com g s inerte ultrapuro 99 999 ou melhor tal como h lio nitrog nio ou arg nio ADVERT N O GC opera a altas temperaturas Para evitar queimaduras toque no GC apenas quando voc tiver certeza de que ele est frio CUIDADO Procedimento 1 Instale a coluna na entrada do GC Consulte Instalar uma Coluna Capilar em uma Entrada com Divisor sem Divisor na p gina 37 2 Defina uma velocidade m nima de 30 cm s ou a que for recomendada pelo fabricante da coluna Deixe o g s fluir pela coluna temperatura ambiente por 15 a 30 minutos para remover o ar 3 Programe o forno de temperatura ambiente para o limite m ximo de temperatura da coluna 4 Aumente a temperatura at 10 ou 15 C min 5 Conserve temperatura m xima por 30 minutos Nunca ultrapasse a temperatura m xima da coluna seja na interface GC MS no forno do GC ou na entrada 6 Ajuste a temperatura do forno do GC para 30 C e espere at que o GC esteja pronto 7 Conecte a coluna interface do GC Consulte Instalar uma Coluna Capilar na Interface GC MS na p gina 42 Manual de Opera o do MSD 5977 4 2 Instalar Colunas do GC Instalar uma Coluna Capilar na Interface GC MS ER Este procedimento aplic vel para a instala o de uma coluna capilar diretamente na linha de transfer ncia com uma porca de coluna GC Agilent s rie 7890 Materiais necess rios Corta
126. te 2 Instale e aperte manualmente os parafusos da fonte N o aperte demais os parafusos de aperto manual 3 Conecte os fios da fonte de ons conforme mostrado emFigura 8 na p gina 88 4 Feche a c mara do analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 Manual de Opera o do MSD 5977 159 5 Manuten o Geral Substituir a sirene do multiplicador de el trons Materiais necess rios e Sirene do multiplicador de el trons G3170 80103 e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Procedimento x 1 Ventile o MSD Consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 2 Abra a c mara do analisador Consulte Abrir a C mara do Analisador na p gina 83 3 Abra o clipe de reten o Levante o bra o do clipe e ent o retire o clipe da sirene do multiplicador de el trons Sirene do multiplicador de el trons Clipe de reten o 160 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 4 Remova a sirene do multiplicador de el trons 5 Instale a nova sirene do multiplicador de el trons 6 Feche o clipe de reten o O pino do sinal na sirene deve estar na parte de fora na al a da faixa de contato N o coloque o pino do sinal na parte de dentro da al a da faixa de contato A instala o incorreta resultar em sensibilidade ruim ou em falta de sinal 7 Feche a c mara do analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na
127. te El execute o ajuste autom tico padr o salve o relat rio e anote a press o relatada Consulte Ajustar o MSD no Modo ET na p gina 73 Ventile o sistema Consulte Ventilar o MSD na p gina 58 Instale a fonte CI Instalar a Fonte de ons de CI na p gina 165 Bombeie o sistema Consulte Bombear o MSD no Modo CT na p gina 104 n A U N Aguarde at que a press o fique pr xima da press o registrada anteriormente para o ajuste autom tico de EI Consulte Monitorar a Press o de Alto V cuo no Modo CT na p gina 124 6 Selecione Bake out MSD em Manual Tune depois clique em Execute para exibir a caixa de di logo Specify Bake Out parameters Defina um tempo m nimo de duas horas ajuste os outros par metros e clique em OK para iniciar o aquecimento bake out Depois de o sistema ter sido alternado do modo El para Cl ou ent o ter sido ventilado por qualquer outra raz o o MSD deve ser aquecido para melhorar o v cuo bake out por no m nimo duas horas antes do ajuste Continuar com o ajuste autom tico de Cl caso o MSD tenha um vazamento de ar ou grandes quantidades de gua resultar na contamina o severa da fonte de ions Caso isso aconte a ser necess rio ventilar o MSD e limpar a fonte de ons 110 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI 4 7 Selecione Methane Pretune no menu Setup e siga as informa es do sistema Consulte a ajuda on
128. tente para o g s espec fico Para mais informa es sobre a opera o de CI utilizando am nia consulte a Agilent Application Note Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the Agilent 5977 Series MSDs 5989 5170EN CUIDADO A utiliza o de am nia afeta os requisitos de manuten o do MSD Consulte Manuten o de CI para mais informa es CUIDADO A press o do fornecimento de am nia deve ser menor do que 5 psig Press es maiores podem resultar na condensa o da am nia do estado s lido para o l quido Mantenha sempre o tanque de am nia em posi o vertical abaixo do n vel do m dulo de fluxo Disponha a tubula o de fornecimento de am nia em v rias voltas verticais enrolando a tubula o em volta de uma lata ou garrafa Isto ajudar a manter a am nia em l quido fora do m dulo de fluxo A am nia tende a romper os fluidos e veda es da bomba de v cuo O uso de CI com am nia faz com que a manuten o do sistema de v cuo seja necess ria com mais frequ ncia Consulte o 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual Geralmente utiliza se uma mistura de 5 de am nia e 95 de h lio ou ent o 5 de am nia e 95 de metano como g s reagente para CI Esta quantidade am nia suficiente para atingir uma boa ioniza o qu mica ao mesmo tempo em que minimiza seus efeitos negativos CI com di xido de carbono Por vezes o di xido de carbono utilizado
129. ter a sensibilidade adequada na sua aquisi o de dados Sempre verifique o desempenho do MSD em El antes de alternar para a opera o de Cl Consulte Verificar o Desempenho do Sistema na p gina 75 Sempre configure o MSD Cl em PCI primeiro mesmo que for executar NCI Manual de Opera o do MSD 5977 99 4 Operar no Modo de loniza o Qu mica CI Tabela 15 Configura es do g s reagente G s Metano Isobutano Am nia EI reagente Polaridade Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa N D do ion Emiss o 150 uA 50 uA 150 uA 50 uA 150 uA 50 uA 35 uA Energia de 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 10eV el trons Filamento 1 1 1 1 1 1 10u2 Repulsor 3V 3V 3V 3V 3V 3V 30 V Foco de ion 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 90 V Desvio das 20V 20 V 20V 20V 20V 20V 25V lentes de entrada Volts do EM 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300 V lvula de Aberta Aberta Aberta Aberta Aberta Aberta Fechada interrup o Sele o de A A B B B B Nenhuma g s Fluxo 20 40 20 40 20 40 N D sugerido Temp da 250 C 150 C 250 C 150 C 250 C 150 C 230 C fonte Temp do 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C 150 C quad Temp da 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C 280 C interface Ajuste Sim Sim N o Sim N o Sim Sim autom tico N D n o dispon vel 100 Manual de Opera o do MSD 5977 Operar no Modo de loniza o Quimica CI 4 Operar o MSD CI Operar o MSD no
130. to bom para alterar qualquer valor Os valores de ajuste t m um efeito dr stico no desempenho do MSD Sempre comece com os valores padr o ao configurar a CI pela primeira vez e em seguida fa a os ajustes para sua aplica o em especial Consulte Tabela 17 para obter valores padr o para a caixa Tune Control Limits Esses limites s o utilizados somente pelo Ajuste Autom tico Eles n o devem ser confundidos com os par metros definidos em Edit MS Parameters ou com aqueles que aparecem no relat rio de ajuste Tabela 17 Limites padr o de controle de ajuste usados somente pelo ajuste autom tico de Cl G s reagente Metano Isobutano Am nia Polaridade do on Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa Meta de abund ncia 1x108 1x108 N D 1x108 N D 1x108 Meta de largura de pico 0 6 0 6 N D 0 6 N D 0 6 Repulsor m ximo 4 4 N D 4 N D 4 Corrente de emiss o 240 50 N D 50 N D 50 m xima pA Energia de el trons 240 240 N D 240 N D 240 m x eV Manual de Opera o do MSD 5977 105 4 106 Operar no Modo de loniza o Quimica Cl Observa es da Tabela 17 N D n o dispon vel N o h ons de PFDTD formados na PCI com nenhum g s reagente al m do metano Portanto o ajuste autom tico de CI n o est dispon vel com estas configura es Polaridade do on Configure sempre em PCI primeiro com metano depois mude para a polaridade de on e g s reagente desejados Meta de abund ncia Ajuste para
131. u am nia como g s reagente necess rio ter experi ncia com a opera o do MSD s rie 5977 equipado com CI usando metano como g s reagente antes de tentar usar outros gases reagentes N o utilize xido nitroso como g s reagente Ele reduz radicalmente o tempo de vida til do filamento CUIDADO Alterar o g s reagente de metano para isobutano ou am nia altera a qu mica do processo de ioniza o e resulta em ons diferentes As principais rea es de ioniza o qu mica encontradas est o descritas em linhas gerais no 5977 Concepts Guide Caso n o esteja familiarizado com ioniza o qu mica sugerimos a revis o do material antes de prosseguir Nem todas as opera es de configura o podem ser realizadas em todos os modos com todos os gases reagentes Consulte Tabela 19 para detalhes Tabela 19 Gases reagente Modo g s reagente Massas de ions lons da solu o de lons de ajuste de fluxo Propor o reagentes calibra o Bomba turbo de desempenho do MSD PFDTD El PCI NCI Fluxo recomendado 20 PCI 40 NCI Metano PCI 17 29 41 41 267 599 28 27 1 5 5 0 Metano NCI 17 35 235 185 351 449 N D Isobutano PCI 39 43 57 N D 57 43 5 0 30 0 Isobutano NCI 17 35 235 185 351 449 N D Am nia PCI 18 35 52 N D 35 18 0 1 1 0 Am nia NCI 17 35 235 185 351 517 N D N o existem ons de PFDTD formados com nenhum g s reagente exceto o metano Fa a o ajuste com metano e utilize os
132. uras permane am no lugar pouco prov vel que haja algum contato acidental com tens es perigosas Manual de Opera o do MSD 5977 129 h Manuten o Geral ADVERT N N o realize qualquer tipo de manuten o com o MSD ligado ou plugado em sua fonte de energia a menos que voc seja assim instru do por um dos procedimentos neste cap tulo Alguns destes procedimentos requerem o acesso parte interior do MSD enquanto ele est ligado Em nenhum destes casos remova alguma das coberturas de seguran a dos componentes eletr nicos Para reduzir o risco de choque el trico siga os procedimentos cuidadosamente Temperaturas perigosas ADVERT N V rias pe as no MSD funcionam a ou alcan am temperaturas altas o suficiente para provocar queimaduras graves Estas pe as s o as seguintes embora n o se limitem a elas e Interface GC MSD e Pe as do analisador e Bombas a v cuo Nunca toque nestas pe as enquanto o MSD estiver ligado Depois de desligar o MSD espere por tempo suficiente at que estas pe as esfriem para que voc possa manuse las ADVERT N O aquecedor da interface GC MSD energizado por uma zona t rmica no GC O aquecedor da interface pode estar ligado e a uma temperatura perigosamente alta mesmo se o MSD estiver desligado A interface GC MSD bem isolada Mesmo depois de desligada ela esfria bem lentamente ADVERT N A bomba foreline pode causar queimaduras se for tocada e
133. usando uma chave de boca 16 Verifique o aperto da porca ap s um ou dois ciclos de calor aperte novamente conforme apropriado 44 Manual de Opera o do MSD 5977 J Ens Operar no Modo de Impacto de El trons EI Operar o MSD pelo Sistema de Dados 46 Operar o MSD pelo LCP 46 A Interface GC MSD El 53 Antes de Ligaro MSD 55 Bombear 57 Controlar temperaturas 57 Controlar o fluxo da coluna 58 Ventilaro MSD 58 Exibir a Temperatura do MSD e o V cuo no Ajuste Manual 60 Definir monitores de temperatura do MSD e status de v cuo 62 Definir as Temperaturas do Analisador pelo Modo de Exibi o de Controle de Instrumento 64 Definir a Temperatura da Interface GC MSD pelo MassHunter 66 Monitorar a Press o a Alto V cuo 68 Calibrar a Velocidade Linear do Fluxo da Coluna 70 Ajustar o MSD no Modo El 73 Verificar o Desempenho do Sistema 75 Realizar Teste de Alta Massa MSDs s rie 5977 76 Abrir as Coberturas do MSD 79 Para Ventilaro MSD 80 Abrir a C mara do Analisador 83 Fechar a C mara do Analisador 86 Bombear o MSD no Modo El 90 Mudar de Lugar ou Armazenar o MSD 93 Este cap tulo descreve como realizar alguns procedimentos operacionais b sicos do GC MSD Agilent 5977 usando a ioniza o por impacto de el trons Agilent Technologies 45 3 Operar no Modo de Impacto de El trons El Operar o MSD pelo Sistema de Dados CUIDADO O Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation automatiz
134. utura da fonte 7 Instale a fonte de ons Consulte Instalar a Fonte de ons de EI na p gina 159 8 Feche a c mara do analisador Consulte Fechar a C mara do Analisador na p gina 86 9 Bombeie o MSD Consulte Bombear o MSD no Modo ET na p gina 90 10 Execute o ajuste autom tico do MSD Consulte Ajustar o MSD no Modo EI na p gina 73 11 Na caixa de di logo Manual Tune o par metro Filament permite que voc insira 1 ou 2 para o n mero de filamentos Qualquer que seja o n mero definido durante o ajuste autom tico anterior insira o outro n mero de filamento 12 Execute novamente o ajuste autom tico do MSD 13 Insira o n mero de filamentos que gerou os melhores resultados Se voc decidir utilizar o primeiro n mero de filamentos execute novamente o ajuste autom tico para ter certeza de que os par metros de ajuste s o compat veis com o filamento 14 Selecione Save Tune Parameters no menu File Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 Instalar a Fonte de ons de El Materiais necess rios e Luvas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 e Alicates bico longo 8710 1094 Procedimento ER 1 Deslize a fonte de ons para dentro do radiador da fonte Fonte de ions Placa de passagem da fonte Parafusos de aperto manual Fio do extrator Aquecedor da fonte e fios do sensor de temperatura Radiador da fon
135. vas limpas sem fiapos Tamanho grande 8650 0030 Tamanho pequeno 8650 0029 Chave hexagonal de ponta redonda 1 5 mm 8710 1570 Chave hexagonal de ponta redonda 2 0 mm 8710 1804 Chave de boca fixa 10 mm 8710 2353 Procedimento 1 140 Remova a fonte de ons Consulte Remover a fonte de ons de EI na p gina 137 Remova os parafusos dourados dos filamentos e ent o remova os filamentos da fonte Consulte Figura 15 na p gina 141 Solte os dois parafusos dourados do conjunto do bloco do aquecedor da fonte e separe o conjunto do repulsor da estrutura da fonte Esse conjunto inclui o bloco do aquecedor da fonte o repulsor e pe as relacionadas Remova a porca e as arruelas do repulsor e ent o o remova do bloco do aquecedor da fonte Remova os isoladores do repulsor e o encaixe do bloco do repulsor do conjunto do bloco do aquecedor da fonte Desparafuse o soquete da interface Uma chave fixa de 10 mm serve para os encaixes no soquete da interface Remova o parafuso de fixa o dourado da lateral da estrutura da fonte Empurre a placa remov vel para tirar a lentes de entrada e de foco de on al m do cilindro e da placa remov veis da outra extremidade da fonte Remova o isolador da lente Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 V Figura 15 Desmontar a fonte de ons de El padr o ou inerte Tabela 24 Lista de pe as da fonte de ions de El padr o ou inerte Figure 15 N mero
136. ventilar o MS consulte Para Ventilar o MSD na p gina 80 ADVERT N O GC opera a altas temperaturas Para evitar queimaduras toque no GC apenas quando voc tiver certeza de que ele est frio 3 Deslize uma porca de interface e um ferrulho acondicionada na extremidade livre da coluna do GC A extremidade c nica do ferrulho deve apontar em dire o porca 4 Insira a coluna na ferramenta de medi o de coluna e deixe que a extremidade da coluna se projete por 10 15 mm al m da extremidade da ferramenta 5 Fa a uma incis o na coluna com o cortador a 2 cm da extremidade 6 Enquanto segura a coluna contra o cortador usando o polegar quebre a coluna com a borda do cortador 7 Verifique na extremidade se h bordas serrilhadas ou com pontas Se a quebra n o ficar lisa e plana repita as etapas 4e 5 8 Limpe a extremidade com lcool Manual de Opera o do MSD 5977 43 2 Instalar Colunas do GC 9 Deslize a coluna de forma que a extremidade se projete a 1 2 mm 1 2 mm al m da extremidade da ferramenta 10 Aperte a conex o com os dedos 11 Aperte 1 4 a 1 2 de volta usando uma chave de boca para fixar o ferrulho na coluna 12 Deslize a coluna na interface GC MS 13 Aperte a porca com a m o Certifique se de que a posi o da coluna n o mude conforme voc aperta a porca 14 Verifique o forno do GC para ter certeza de que a coluna n o est tocando suas paredes 15 Aperte a porta 1 4 a 1 2 de volta
137. ze o isolador com o foco de ons e a lente de entrada para dentro da fonte com a lente de foco de on voltada contra a lente do extrator Figure 19 13 Instale os dois parafusos dourados de fixa o que mant m as lentes no lugar 14 Monte o conjunto do repulsor a Instale o encaixe do bloco do repulsor no conjunto do bloco do aquecedor da fonte Consulte Figura 18 na p gina 152 b Instale os isoladores do repulsor no conjunto do bloco do aquecedor da fonte e no encaixe do bloco do repulsor c Instale o repulsor atrav s dos isoladores do repulsor Depois coloque a arruela plana seguida da arruela de press o de belleville na extremidade do eixo do repulsor e fixe utilizando os dedos a porca do repulsor CUIDADO N o aperte excessivamente a porca do repulsor pois os isoladores do repulsor de cer mica quebrar o quando a fonte for aquecida A porca deve ser apertada apenas com os dedos 154 Manual de Opera o do MSD 5977 Manuten o Geral5 15 Fixe o conjunto do repulsor estrutura da fonte usando os dois parafusos dourados e arruelas de press o 16 Instale os filamentos usando os dois parafusos dourados e arruelas de press o Figura 19 Montagem da fonte de El do extrator Tabela 27 Lista de pe as da fonte de ions Figure 19 N mero do item Descri o do item 1 Parafusos de fixa o 2 Parafusos Manual de Opera o do MSD 5977 155 5 156 Manuten o Geral Tabela 27 Lista de pe

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