Manual de Instruções Processador estatístico SP5000
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1. Manual de Instrucoes Processador estatistio SP5000 FARMA Data 17 07 2012 ndice Intro ducado EET 4 DESCRI O 333 35 333 3 Ra nod E Rb Va dU bd 6 Instala o z sss sss su EROR SEAN Ida P 9 Menu de opera o sisse emet rhe er ree 0 W 10 1 Mede PF USP 741 lisse nn 13 2 Mede PF tabela mami aduer aree Rs 16 3 Mede IPE memorla au xs ber o dee EX ERNA MA 18 4 Configurar temp ceo bete a 20 5 Ajustar relOgio ue amd ada esa SUL p lonis uesuam au ga es 22 6 Set brilho FCD dos ex tete RU e Cedo Rp ptg C Rn 23 7 Set brilho LED ssa area mr ia eka oos 23 8 Ajustar term metro 24 CalibracaO osi Rh RR tiktaki dies 27 Prepara o da amostra ss ss ses ad V Rr v eR UT ECTS 29 Faixa ou ponto de fus o ss sssssssssss 31 Saida Serial sss xis sss ce eade cias qua KOD GRE DID dan Ears 34 Manuten o EST 35 Tabela de produtos see rer reus 37 Especifica es tecnicas ss uzesos Qun tema kune REN 40 Garantia ss sia kaas DIS SUS SPES SADIS Rd V DP EST 41 Introducao O Determinador de Ponto de Fus o PF1500 FARMA um instrumento eletr nico de precis o em cuja concep o foram aplicados avan ados conhecimentos t cnicos obtidos pela Gehaka em anos de pesquisa e experi ncia na fabrica o de Instrumentos Idealizado para medir o Ponto de Fus o de v rios produtos seus resultados s o obtidos ap s2. 1 A amostra devera estar completamente seca use um dissecante durante pelo menos 16 horas antes de efetuar a medida 2 Carregar o Capilar com uma coluna de amostra entre 2 5 a 3 5mm de comprimento 3 Bater em uma superf cie e utilizar o Compactador para conseguir uma boa compacta o da amostra 4 Leia o cap tulo 6 PREPARA O DA AMOSTRA para ter mais informa es sobre os cuidados na prepara o das amostras 5 Utilizando as SETAS procure pela opc o Mede PF Tabela e tecle SIM 6 Ser apresentado o nome do primeiro produto da tabela no display utilize as setas DIREITA ESQUERDA para selecionar o produto A ordem que eles aparecem alfab tica Segure a tecla SETA para avancar mais rapidamente e tecle SIM para confirmar 7 Neste ponto o PF1500 iniciar o aquecimento at a Temperatura de Base e quando atingir soar um beep indicando que est pronto 8 Coloque os capilares com as tr s amostras nos orif cios e a tecle SIM para seguir com o aquecimento A temperatura ser elevada a uma taxa de 2 C min 16 Ponto de fus o PF1500 FARMA 10 11 12 13 Observar pela Lente o momento em que ocorre a Fus o completa do produto O valor de Ponto de Fusao PF registrado dever ser o valor no qual toda a amostra se fundiu Segundo a USP o ponto em que um composto fica transl cido ou seja a temperatura em que a amostra fica completamente l quida considerado como o nico PF de uma s
3. Os par metros s o a Temperatura de Base do produto a Taxa de Subida da temperatura e o Ponto de Fus o PF Te rico Proceda da seguinte forma 1 A amostra dever estar completamente seca use um dissecante durante pelo menos 16 horas antes de efetuar a medida 2 Carregaro capilar com uma coluna de amostra entre 2 5 a 3 5mm de comprimento 3 Bater em uma superf cie e utilizar o compactador para conseguir uma boa compactac o da amostra 4 Leia o cap tulo 6 PREPARA O DA AMOSTRA para obter mais informa es sobre os cuidados na preparac o das amostras 5 Utilizando as SETAS procure pela opc o Mede PF Mem ria e tecle SIM 6 Ser apresentado o nome do primeiro produto Produto 1 no display utilize as setas DIREITA ESQUERDA para selecionar o produto A ordem que eles aparecem alfab tica Segure a tecla SETA para avancar mais rapidamente e tecle SIM para confirmar FA Neste ponto o PF1500 iniciar o aquecimento at a Temperatura de Base e quando atingir soar um beep indicando que est pronto 8 Coloque os capilares com as tr s amostras nos orif cios e a tecle SIM para seguir com o aquecimento A temperatura ser elevada a uma taxa que foi programada para o produto selecionado 18 Ponto de fus o PF1500 FARMA 10 11 12 13 Observar pela lente o momento em que ocorre a Fus o completa do produto O valor de Ponto de Fus o PF registrado dever ser o valor no qual toda
4. o PF1500 FARMA Furosemida Genfibrozila Glibencamida Glutamina L Glutationa L Griseofulvina Guaifenesina Haloperidol Hidroclorotiazida Hidrocortisona Acetato Hidrocortisona Hidroquinona Hidroxicloroquina Sulfato Hidroxizine DihiCloridrato Histidina Cloridrato Anidra Histidina MonoCloridrato Histidina Monohidratada Ibuprofeno Imipramina Cloridrato Indometacina loimbina Cloridrato Isoconazol Nitratrato Isoleucina L Isomepteno Mucano Leucina Levodopa Levomepromazina Maleato Lidoca na Cloridrato Anidra Lidoca na Cloridrato Monohidra Loperamida Cloridrato Loratadina Lorazepam Losartam Pot ssio Lovastatina Maprotilina Cloridrato Mazidol Mebendazol Medazepam Medroxiprogesterona Acetato Meloxicam Mentol Metformina Cloridrato Metilprednisolona Metotrexato Metoxaleno Metronidazol Miconazol Nitrato Minoxidil Nadolol Naproxeno Nicotinamida Nifedipina Nimesulide Nimodipina Nitrazepam Nitrofurazona Norfloxacina Nortriptilina Cloridrato Oxandrolona Oxazepam Oxibutinina Cloridrato Pantoprazol S dico Papaverina Cloridrato Paracetamol Paroxetina Cloridrato Pentoxifilina Pilocarpina Cloridrato Pilocarpina Nitrato Piracetam Piroxicam Prednisolona Acetato Prednisolona Prednisona PropilTiouracil Propranolol Cloridrato Quercetina Quercetina Ranitidina Cloridrato Riboflavina Vit B2 Rutina Rutina Anidra Brows Sertralina Cloridrato Sulfadiazina Base Sulfadoxina Sulfametox
5. 3 Agora v at a func o Mede PF Mem ria e selecione o produto programado no caso Produto 1 4 O PF1500 inicia o aquecimento at a temperatura de Base de 131 C aguarde o beep iniciar que indica estar pronto 5 Prepare as 3 amostras seguindo as recomenda es do Cap tulo 6 PREPARA O DA AMOSTRA 6 Introduza as amostras nos orif cios do Bloco de Aquecimento do PF1500 7 Tecle SIM para iniciar a rampa de aquecimento e observe pela lente a fus o das amostras 8 A cada fus o dever ser pressionada a tecla PF para ser registrada 9 Ao final da 32 amostra o PF1500 indicar os resultados no display e enviar um relat rio pela serial Com o valor m dio das tr s leituras efetue o seguinte c lculo Ajuste PFm dio PFpad Onde Ajuste Valor que sera digitado na func o Ajustar Termometro PFm dio Valor m dio das 3 amostras o PF1500 calcula esse valor PFpad Valor do ponto de fus o que se encontra no certificado do Padrao de Refer ncia 10 Se a diferenca for menor que 0 5 C n o necess rio efetuar ajuste algum pule para o item 12 Se a diferenca for maior que 0 5 C prossiga conforme a seguir 11 Procure a fun o Ajustar Term metro Se por ventura j existir um valor diferente de zero neste ajuste SOME os dois valores para ter o valor final de ajuste Utilize as SETAS para digitar o valor de Ajuste e tecle SIM para finalizar 12 Neste ponto o PF1500 est pronto para ser
6. a Temperatura de Base e quando atingir soar um beep indicando que est pronto 8 Coloque o Capilar com as tr s amostras nos orif cios e a tecle SIM para seguir com o aquecimento A temperatura ser elevada a uma taxa de 1 C min 9 Observe os capilares dentro da c mara de aquecimento at que ocorra a fus o Ponto de fus o PF1500 FARMA 13 10 Para cada uma das amostras que fundir acione a tecla PF uma vez para avisar ao PF1500 que ocorreu a fus o de uma amostra ser soado um Beep indicando que foi efetuado o registro da temperatura A temperatura na qual a coluna de amostra da substancia comeca a se dissolver nas paredes do tubo em qualquer ponto se define como in cio do ponto de fus o contudo a temperatura na qual a substancia se torna liquida definida como o final da fus o ou o Ponto de Fusao As duas temperaturas caem dentro dos limites da faixa de fus o 11 Quando for teclado PF da ltima amostra o PF1500 ir mostrar os resultados da medida Ser indicado o Ponto de Fus o das amostras e a m dia como no exemplo abaixo Amostra 1 Temp 120 0 C acione a seta DIREITA Amostra 2 Temp 120 5 9C Amostra 3 Temp 121 0 9C Media Temp 120 5 C Se for acionada a tecla ESQUERDA voltar a ser mostrada a op o anterior Neste ponto temos duas op es 12 Tecla SIM Ser feita uma nova medida mas usando os ajustes feitos anteriormente Observe que ser acionado o ventilador para b
7. algumas opera es r pidas e simples Possui um display de cristal l quido LCD de grandes dimens es que facilita a leitura dos caracteres alfanum ricos permitindo a compreens o plena da operacionalidade do instrumento e dispensando treinamentos espec ficos Seus resultados s o obtidos ap s algumas opera es simples e r pidas indicando a leitura de temperatura do ponto de fus o de cada uma das 3 amostras eo valor da m dia emitindo um relat rio completo da medida pela sa da serial Todas essas facilidades foram obtidas gra as ao uso de um microprocessador de ltima gera o na constru o do PF1500 que d maior confiabilidade ao produto e facilidade de uso O PF1500 equipado com um Term metro Digital que disp e de um sistema de Calibra o Na fun o Mede PF USP lt 741 gt atende a todos os requisitos exigidos pela USP e na fun o Mede PF Tabela oferece uma biblioteca com mais de 220 produtos com seus respectivos pontos de fus o facilitando o controle de qualidade dos produtos Temos ainda a possibilidade de programar 10 produtos na mem ria do PF1500 FARMA usando a fun o Mede PF Mem ria o que d total autonomia de opera o O teclado com cinco teclas permite o total controle do PF1500 FARMA de forma simples e intuitiva O Determinador de Ponto de Fus o PF1500 FARMA pode ser utilizado no laborat rio na ind stria ou onde se requeiram r pidas respostas O material empregado no gabine
8. de G Fus o 2 140 g E E 130 O Resfriamento 120 110 100 T Fase 4 Restriamento Utilzado Ventilador para baixar temperatura o m d 12 Ponto de fus o PF1500 FARMA 10 Tempo min 12 14 16 1 Mede PF USP 741 Nesta opc o preparamos o PF1500 para atender os requisitos da medida que atendam plenamente o Cap tulo 741 da USP que s o Temperatura de Base Temperatura do ponto de Fus o esperado menos 30 C Taxa de Subida 1 C min para ter um baixo efeito termodinamico que ser explicado seguir Estes par metros s o fixos e n o podem ser alterados pelo operador Proceda da seguinte forma 1 A amostra dever estar completamente seca use um dissecante durante pelo menos 16 horas antes de efetuar a medida 2 Carregar o Capilar com uma coluna de amostra entre 2 5 a 3 5mm de comprimento 3 Bater em uma superf cie e utilizar o Compactador para conseguir uma boa compactac o da amostra 4 Leia o cap tulo 6 PREPARA O DA AMOSTRA para ter mais informa es sobre os cuidados na preparac o das amostras 5 Utilizando as SETAS procure pela op o Mede PF USP 741 e tecle SIM 6 Ser solicitada a entrada do valor do Ponto de Fus o Te rico ou esperado do produto utilize as setas DIREITA ESQUERDA para ajustar o valor Segure a tecla SETA para avancar mais rapidamente e tecle SIM para confirmar 7 Neste ponto o PF1500 iniciar o aquecimento at
9. ximo O ajuste de f brica de 5096 Para alterar este ajuste proceda li Ligue o PF1500 acionando a tecla Liga Desliga 2 Procure pela func o Set Brilho LCD utilizando as SETAS e tecle SIM 3 Agora use as setas DIREITA ESQUERDA para aumentar e diminuir o valor do Brilho do display conforme o ajuste vai sendo realizado o display altera seu brilho tecle SIM para confirmar 4 Quando for acionada a tecla SIM depois de ajustar o brilho o PF1500 retorna para o Menu Principal 7 Set brilho LED Esta fun o utilizada para efetuar o ajuste do brilho do LED Branco que ilumina o Bloco de Aquecimento da amostra Com este ajuste alteramos a ilumina o no Bloco com o prop sito de melhoramos o contraste das amostras Tamb m melhoramos a vida til do LED O ajuste est numa faixa de 10 a 100 do brilho m ximo Ponto de fus o PF1500 FARMA 23 O ajuste de f brica de 5096 Para alterar este ajuste proceda 1 Ligue o PF1500 acionando a tecla Liga Desliga 2 Procure pela fun o Set Brilho LED utilizando as SETAS e tecle SIM 3 Agora use as setas DIREITA ESQUERDA para aumentar e diminuir o valor do Brilho do display conforme o ajuste vai sendo realizado o display altera seu brilho tecle SIM para confirmar 4 Quando for acionada a tecla SIM depois de ajustar o brilho o PF1500 retorna para o Menu Principal 8 Ajustar term metro Antes de colocar em funcionamento pela primeira ve
10. Ponto de Fus o pr aquecido uma temperatura fixa Uma vez que ocorra a estabilidade da temperatura as leituras do term metro calibrado s o usadas para corrigir a temperatura mostrada no display do instrumento M todo 3 Ajuste com um Ponto de fus o Standard O ponto de fus o de um ou mais Padr es de Refer ncia Certificados s o medidos e ent o comparados com os valores dos Certificados Se os dois conjuntos de n meros isto medido versus esperado afastarem se um do outro para al m da precis o do instrumento a escala de temperatura reajustada para garantir a conformidade O envelhecimento do sensor de temperatura de Platina tem sido identificado em diversas literaturas como a grande causa para a perda de precis o nos mais modernos Pontos de Fus o M todos de ajuste que utilizam Term metros de refer ncia ou ajuste com Banhos M todos 1e2 embora adequados para verificar a precis o da temperatura de term metro do bloco por si s s o medidas est ticas que n o levam em considera o o atraso t rmico Efeito Termodin mico entre o term metro e o capilar com as amostras durante o processo de aquecimento A calibra o das leituras do term metro de acordo com os m todos 1 e 2 uma forma conveniente para verificaro bom funcionamento do term metro do Bloco de Aquecimento mas n o conduz a um processo de calibra o certific vel de acordo com as Boas Pr ticas de Laborat rio e Boas Pr ticas de Fabric
11. TALINO IN CIO DO PONTO DE FUSAO to tr TEMPO Efeito Termodin mico no Ponto de Fus o 26 Ponto de fus o PF1500 FARMA Calibracao A calibra o do PF1500 muito simples de ser realizada e verificada O ponto de fus o do Padr o de Refer ncia Certificado medido e comparado com o valor do certificado Se os dois conjuntos de n meros medido versus esperado tiverem uma diferenca um do outro al m da precis o do instrumento isto 0 3 C abaixo de 100 C 0 5 C abaixo de 250 C e 0 8 C abaixo de 350 C a leitura considerada inaceit vel e a escala de temperatura deve ser reajustada A Gehaka oferece Padr es de Refer ncia Certificados para efetuar a verifica o ajuste nos seguintes pontos C digo Produto PF 32150 030 Cafe na 237 0 C 32150 040 Fenacetina 136 0 C 32150 090 Vanilina 83 0 C Para efetuar a verifica o ou ajuste do PF1500 proceda da seguinte forma i Escolha entre os 3 padr es o que tem seu ponto de fus o mais pr ximo da faixa onde o PF1500 ser utilizado Recomendamos que seja utilizada a Fenacetin pois est no meio da escala do PF1500 2 Utilizando a fun o Configurar Temp ajuste o Produto 1 por exemplo com os seguintes par metros Ponto de Fus o 136 C Temperatura Base 131 C Note que adotamos 5 C abaixo do PF Taxa de Subida 1 0 C min Valor baixo para minimizar efeito Termodin mico Ponto de fus o PF1500 FARMA 27
12. a o Ajustar as leituras de temperatura em fun o do resultado de leituras dos Padr es de Refer ncia Certificados m todo 3 n o considera apenas desvios nas leituras do term metro mas tamb m os efeitos de cada Bloco de Aquecimento com os Capilares de Vidro e principalmente o efeito Termodin mico da Fus o Com isso o M todo 3 o nico m todo de ajuste aceit vel para o PF1500 Ponto de fus o PF1500 FARMA 25 Como podemos notar no gr fico a seguir durante o processo de fus o a temperatura da amostra permanece constante mas a temperatura do Bloco de Aquecimento continua subindo considerando que todas as farmacop ias consideram que o ponto de fus o o valor em que ocorre a fus o total da amostra temos um erro entre a indicacao da temperatura do instrumento e da temperatura final de fus o Este erro tende a se agravar quando as Taxas de Subida de temperatura ficam maiores que 1 9C min A esse efeito damos o nome de Efeito Termodinamico no Ponto de Fus o Somente no M todo 3 este erro tamb m considerado O processo de ajuste do PF1500 a nica metodologia aceita pelas farmacop ias nacionais e internacionais para certifica o e determina o da aceitabilidade de instrumenta o do ponto de fus o TEMPERATURA TEMP DO BLOCO a TEMPERATURA DA AMOSTRA PFfarma CORRE O TERMODINAMICA PFtermodinamico TEMPERATURA CONSTANTE FINAL DO PONTO DE FUS O PONTO CRIS
13. a Quando n o se designa nenhuma classe na monografia empregar o procedimento para classe IA O procedimento conhecido como a determina o do ponto de fus o misto no qual a faixa de fus o de uma amostra de s lido se compara com uma mistura de partes iguais do s lido e uma amostra aut ntica do mesmo como por exemplo a subst ncia de refer ncia da USP correspondente se est dispon vel pode empregar se uma prova para confirmar a identidade A coincid ncia das observa es sobre o original e a mistura constitui uma evidencia confi vel de identidade qu mica Procedimentos para a Classe Reduzir a amostra da subst ncia a um p muito fino e a menos que se indique outro modo anidrizar a amostra secando a a temperatura especificada na monografia quando contem gua de hidratac o Se a subst ncia n o cont m agua de hidrata o sec la sobre um dissecante apropriado durante pelo menos 16 horas Carregar um tubo capilar de vidro com p seco suficiente para formar uma coluna no fundo do tubo que tenha entre 2 5 e 3 5 mm de altura Compact la batendo suavemente o tubo de vidro sobre uma superf cie s lida Ponto de fus o PF1500 FARMA 31 Preparar o PF1500 para que atinja uma Temperatura de Base de 30 C abaixo do ponto de fus o esperado Ajustar a taxa de subida em 2 0 9C Ap s o PF1500 ter atingido a temperatura de Base introduzir os tubos capilares no bloco de aquecimento vagarosamente para que ha
14. a amostra se fundiu Segundo a USP o ponto em que um composto fica transl cido ou seja a temperatura em que a amostra fica completamente l quida considerado como o nico PF de uma substancia Quando o correr o ponto de fus o use a tecla PF Ponto de Fus o para indicar que ocorreu a Fus o Repita para cada amostra No final da captura do ponto de fus o do ltimo capilar ser gerado um relat rio exemplificado abaixo note que aparecer o nome do produto e os par metros de ajuste Ser iniciado ent o o processo de resfriamento do Bloco at atingir novamente a Temperatura de Base Se voc desejar interromper o processo basta teclar ESCAPE e confirmar novamente com ESCAPE para abandonar Retire as amostras do bloco com atenc o pois os capilares saem quentes do bloco Numero de Serie 11041820001014 Versao Firmware 2 04 000 Produto 1 P Fusao Teorico 143 0 C Temp Base 138 0 C Taxa Subida 2 0 C min Amostra Nr 82 Temp Amostra 1 143 0 C Temp Amostra 2 143 5 C Temp Amostra 3 144 0 C Ponto Fusao z 143 5 C DEDO emo aco gue a Mm 0 5 C Assinatura 17 05 Responsavel 16 07 12 Ponto de fus o PF1500 FARMA 19 4 Configurar temperatura Nesta func o ajustamos os par metros de at 10 produtos que ser o utilizados pela func o Mede PF Mem ria Proceda da seguinte forma 1 Utilizando as SETAS procure pela func o Configurar Temp e tecle SIM para confirmar 2 Escol
15. aixar a temperatura da c mara at o valor da Temperatura de Base e quando o PF1500 estiver pronto para uma nova medida voltar a soar o beep 13 Tecla ESCAPE Retornaremos ao menu principal para trocar de produto ou efetuar outro ajuste Se a tecla ESCAPE for acionada durante o processo de medida o PF1500 abandonar a medida voltando para o Menu Principal 14 Retire as amostras do Bloco com aten o pois os Capilares saem quentes do Bloco 14 Ponto de fus o PF1500 FARMA Veja exemplo do rela rio Numero de Serie 11041820001014 Versao Firmware 2 04 000 P Fusao Teorico 159 0 C Temp Base Taxa Subida 1 0 C min Amostra Nr Temp Amostra 1 159 0 E Temp Amostra 2 15995 PC Temp Amostra 3 159 8 tE l p N to o q li o o Ponto Fusao 159 4 C EEDOS E 0 4 C Assinatura 17 05 Responsavel 16 07 12 Ponto de fus o PF1500 FARMA 15 2 Mede PF Tabela O PF1500 oferece uma biblioteca com mais de 200 produtos com seus respectivos Pontos de Fus o PF ou as faixas de fus o Com isso n o existe a necessidade de procurar em tabelas esses valores diminuindo o risco de erros Ser impresso no relat rio final o nome do produto e os paramentos utilizados na medida Neste modo todos os par metros de ajuste de cada produto ser o carregados quando o produto for selecionado No final do manual aparecem os nomes dos produtos que fazem parte dessa tabela Proceda da seguinte forma
16. azol Sulfassalazina Sulfato de Zinco Heptahidratado Sulpiride Tamoxifeno Citrat Tenoxicam Testosterona Propionato Tetraca na Cloridrato Tetraciclina Tiabendozal Tiamina Cloridrato Vit B1 Ticlopidina Cloridrato Tinidazol Tirosina L Tolbutamida Tolnaftato Trazodona Cloridrato Triancinolona Acetonido Triancinolona Base Trifluoperazina DiCloridratado Trimetropim Ponto de fus o PF1500 FARMA 39 Especifica es tecnicas Temperatura de Partida Temperatura M xima Divis o da Temperatura Repetitividade Precis o na Temperatura Taxa de Subida Tempo de Aquecimento Tempo de Resfriamento Sensor de Temperatura Controle da Temperatura Display Interface Capacidade Capilares Temperatura Operacao Alimenta o Frequ ncia da Rede Dimens es Peso L quido Acess rios Opcionais 40 Ponto de fus o PF1500 FARMA Temperatura Ambiente 10 C 360 C 0 1 C 0 2 C 0 3 C at 100 C 0 5 C at 250 C 0 8 C at 350 C 0 1 C min at 20 C min 6 minutos de 5 0 C at 300 C 10 minuto de 300 C at 50 C PT1000 com alfa 0 0385 e C PID LCD Alfanum rico 16X2 com backlihgt azul RS232C opcional USB 2 0 3 capilares simult neos Di metro interno entre 0 8 a 1 2mm 0 C a 40 C Sele o por chave 110VAC ou 220VAC 60Watts 50 a 60Hertz 300 x 130 x 180mm LxHxP 2 5kg s instrumento Manual de instruc es 90 Tubos Capilare
17. e 10 C abaixo do ponto de fus o esperado 32 Ponto de fus o PF1500 FARMA Ajustar a taxa de subida em 3 09C Registrar a faixa de fus o como indicado na classe Se o tamanho das part culas do material demasiadamente grande para o capilar resfriar previamente a subst ncia de ensaio como indicado anteriormente Logo aplicando uma press o suave empurrar as part culas para que entrem no capilar e carregar imediatamente o tubo Procedimentos para a Classe Il e III O Medidor de Ponto de Fus o PF1500 n o adequado para a determina o do ponto de fus o desses produtos pois tem pontos de fus o com valores baixos de temperatura dificultando a repetitividade do Instrumento Texto adaptado do Cap tulo lt 741 gt da USP Ponto de fus o PF1500 FARMA 33 Sa da serial Sa da Serial da Dados RS232C Protocolo da Serial RS232C Baud Rate 4800 BPS Bits 7 Paridade Par Even Stop Bit 1 Ser enviado no final de cada linha CR e LF Caso o PF1500 n o esteja transmitindo os dados e o micro n o receba as informa es observe os seguintes itens no seu micro 1 Existe e funciona a serial RS232 no seu micro 2 Teste com o programa HyperTerminal que acompanha o Windows Configure como indicado acima no protocolo 3 O programa foi configurado para a entrada COM onde est ligado o PF1500 COM ou COM2 4 Existe mouse ou placa de Fax modem no seu micro Cheque se as Interrupc es IRO n o est o c
18. e inicie a fus o do produto antes de entrarmos na rampa de aquecimento Normalmente est entre 5 C e 30 C abaixo do valor de ponto de fus o esperado para o produto Quando o produto for desconhecido recomendamos que seja feito um ensaio com uma temperatura baixa como 80 C e uma taxa de 20 C min para fazer uma determinac o preliminar Taxa de Subida A faixa de ajuste de 0 1 C min a 20 C min Esta a taxa fixa de aumento de temperatura entre as temperaturas de in cio e parada para a rampa de aquecimento durante uma determina o de ponto de fus o A Taxa de Subida o par metro mais importante do PF1500 e afeta a precis o e a reprodutibilidade das medi es de ponto de fus o Taxas de rampa em torno de 1 0 C min s o adequadas para determina es de rotina e recomendada pela maioria das farmacop ias Para a determina o de pureza com precis o as medi es dever o ser realizadas uma taxa m xima de aquecimento de 0 5 C min embora exista a recomenda o de usar taxas de 0 1 a 0 2 C min sempre que poss vel As maiores taxas s o recomendadas somente para determina es r pidas sobre as subst ncias com pontos de fus o desconhecido Produtos que come am a se decompor em temperaturas abaixo de seu ponto de fus o s o geralmente medidos em taxas acima de 5 C min para evitar a contamina o de derivados Ponto de fus o PF1500 FARMA 21 5 Ajustar relogio O PF1500 ja vem com o relogio aj
19. ento poder ser limpa utilizando o Limpador do Bloco que acompanha o PF1500 Enfie e remova v rias vezes pelo orif cio onde se colocam os capilares Depois disto remova a lente e com o aparelho de ponta cabe a sopre a c mara de aquecimento CUIDADO Podem existir peda os de vidro utilize os equipamentos de seguran a adequados para esse procedimento Para limpar a lente recomendamos lcool e len os de papel Esfregue primeiro com um papel embebido em lcool e depois com um len o de papel seco Ponto de fus o PF1500 FARMA 35 Bateria de Backup do Rel gio Existe uma bateria que mant m o rel gio funcionando mesmo quando o PF1500 for desligado da tomada Essa bateria tem uma duracao maior que 5 anos e para test la basta desligar o PF1500 e observar se o rel gio passa a indicar a hora 00 00 80 Se isto ocorrer entre em contado com a Assist ncia T cnica da Gehaka para proceder troca da bateria 36 Ponto de fus o PF1500 FARMA Tabela de produtos A Acetilsalic lico A Asc rbico A Asp rtico A B rico A C trico A Dehidroc lico A Glic lico Cristais A Glut mico A Mefen mico efervecente A Retin ico A Salic lico A Taet rico Acetazolamida Aciclovir Alanto na Alendronato S dio Alopurinol Amilorida Cloridrato Anidro Amilorida Cloridrato Dehidratado Amiodarona Cloridrato Crist Acet Amiodarona Cloridrato Amitriptilina Amodiaquina Asiaticos deo Atenolol Azitromicina Be
20. es da Gehaka pois passam por um rigoroso controle de qualidade Nunca force um capilar para entrar no bloco de aquecimento O capilar deve deslizar com facilidade para dentro do bloco Se for o caso efetue uma limpeza no bloco como indicando adiante nos procedimentos de manuten o Algumas farm cias preferem fazer seus pr prios tubos capilares Isto n o recomendado para resultados precisos e reprodut veis A Gehaka oferece capilares com toler ncias de fabrica o apertadas o que garante o desempenho do instrumento Para medi es de alta precis o observe atentamente a altura ideal de enchimento entre 2 5mm a 3 5mm 30 Ponto de fus o PF1500 FARMA Faixa ou ponto de fusao Faixa ou Ponto de Fus o Cap tulo 741 da USP Para fins famacop icos a faixa de temperatura de fus o de um s lido se define como os pontos de temperatura dentro dos quais o ponto em qual o s lido amoleca e se funda completamente Esta defini o n o adequada para as Classes Il e Ill como esclarecido mais adiante A exatid o da medida deve ser controlada com freq ncia mediante o uso de uma ou mais das seis Subst ncias de Refer ncia de Ponto de Fus o da USP preferencialmente aquela que se funde com temperatura mais pr xima daquela que se deseja determinar o Ponto de Fus o Descreveremos abaixo quatro procedimentos para a determina o da faixa de temperatura de fus o os quais variam segundo a natureza da subst nci
21. eu suporte O PF1500 acompanha os capilares para efetuar a medida Esses capilares podem ser guardados junto do equipamento no Copo dos Capilares Recomendamos que seja deixado ai tamb m o Limpador de Bloco e o compactador de amostras 5 Para ligar o PF1500 basta acionar a tecla LIGA DESLIGA que se encontra em seu painel frontal Neste ponto o PF1500 est pronto para ser operado Ponto de fus o PF1500 FARMA 9 Menu de operac o A seguir temos a explica o de cada uma das 8 op es que o Menu Principal oferece ou sejam Mede PF USP lt 741 gt Mede PF Tabela Mede PF Mem ria Configurar Temp Ajustar Rel gio Set Brilho LCD Set Brilho LED Ajustar Term metro 00 X Ov Un de to NO Cada uma dessas op es pode ser escolhida usando as teclas SETA DIREITA ESQUERDA e quando for encontrada a opc o desejada tecle SIM para confirmar sua escolha Na p gina seguinte existe um diagrama que ilustra os pontos mais importantes mostrados no display durante a operacao Utilize o como refer ncia 10 Ponto de fus o PF1500 FARMA ey oose e IPUITIUOD ered WIS 27997 e ANNAN ou op do e aeuoroe es ered epionbsza PITSITA SVLSS SE esn OpEeorjraiieo TES un ep oesng ep o3uod op EINIJTSI ep oe unz ue 0132uQUISL op eadnjre ep a3snle o ej3ruzed OTAJ DUVUIDI TED 209 ep a2
22. ha qual produto ser ajustado utilizando as SETAS escolha entre Produto 1 a Produto 10 tecle SIM para confirmar 3 Ser solicitado o valor do Ponto de Fus o Te rico ou esperado Utilizando as SETAS ajuste o valor segure a tecla SETA para avancar mais rapidamente e tecle SIM para confirmar 4 Agora ser solicitado o valor da Temperatura Base que normalmente est entre 5 C a 30 C abaixo do Ponto de Fus o esperado Utilizando as SETAS ajuste o valor segure a tecla SETA para avancar mais rapidamente e tecle SIM para confirmar 5 Finalmente ser solicitado o valor da taxa de Subida da temperatura Este valor deve estar entre 0 1 C min a 20 eC min Nos testes de rotina recomenda se valores entre 1 0 C min 2 0 C min Utilizando as SETAS ajuste o valor segure a tecla SETA para avancar mais rapidamente e tecle SIM para confirmar 6 Voltamos novamente ao Menu Principal Considera es sobre os par metros Ponto de Fus o Podemos ajustar este valor entre 30 C 350 C o valor do ponto de fus o te rico do produto Quando houver uma faixa de fus o do produto recomendamos que o valor do Ponto de Fus o seja a m dia entre esses dois valores Ser utilizado ao final do processo para calcular o erro 20 Ponto de fus o PF1500 FARMA entre o valor m dio medido e este valor te rico Temperatura Base Podemos ajustar este valor entre 30 C 350 C Este valor deve ser seguro o suficiente para que s
23. ja tempo suficiente para aquecer os tubos capilares e tecle SIM para iniciar o aquecimento com a Taxa de Subida A temperatura na qual a coluna de amostra da substancia comeca a se dissolver nas paredes do tubo em qualquer ponto se define como in cio do ponto de fus o contudo a temperatura na qual a subst ncia se torna liquida cristalina definida como o final da fus o ou o Ponto de Fus o As duas temperaturas caem dentro dos limites da faixa de fus o Procedimentos para a Classe IA Preparar a amostra da substancia e carregar o capilar como indicado na Classe l Preparar o PF1500 para que atinja uma Temperatura de Base de 10 C abaixo do ponto de fus o esperado Ajustar a taxa de subida em 1 0 C Inseriro capilar como indicado na Classe l Registrar a faixa de fus o como indicado na classe l Procedimentos para a Classe IB Colocar a substancia de prova em um capilar fechado em uma extremidade e resfria lo a 109C ou menos durante 2 horas Sem pulverizac o previa carregar o material resfriado no tubo capilar conforme indicado na classe l logo colocar de imediato o tubo carregado em um dissecador a v cuo e secar a uma press o que n o exceda 20mm de merc rio durante 3 horas Imediatamente depois de retirar do dissecador selar com chama o extremo aberto do tubo e executar o mais r pido poss vel a determinac o da faixa de fus o do seguinte modo Preparar o PF1500 para que atinja uma Temperatura de Base d
24. mentos para Laborat rio Analisadores de TOC Analisadores de Umidade Balancas Analiticas e Semi Anal ticas Buretas Caladores e Amostradores Central de Purificac o de gua Color metros Condutiv metros Eletrodeionizac o Espectrofot metros Homogeneizadores Medidor de DBO Medidores de Densidade Medidores de Ponto de Fus o Medidores de Oxig nio Dissolvido Moinhos de Bancada Osmose Reversa pHmetro Pipetas Placa Polarizadora de Arroz Placas Aquecedoras Processadores Estat sticos Purificadores de gua Quarteadores Refrat metros Sonda a V cuo Turbid metros Ultrapurificadores Master System Viscos metros
25. nfluorex Cloridrato Benziodarona Benzoca na Betacaroteno Betametasona Biotina Vit H Biperideno Cloridrato Biperideno Cloridrato Borato de S dio Bromazepam Bumetamida Cafe na Anidra Captopril Carbamazepina Carbochol Carbociste na Carnitina DL Carnitina L Cetoconazol Cetoprofeno Cetotifeno Fumara Cianocobalamina Vit B12 Cimetidina Cisaprida Ciste na L Cloridrato Cistina Claritromicina Clindamicina Cloridrato Clobazam Clomifeno Citrato Clomipramina Cloridrato Clonazepam Clonidina Cloridrato Cloral Hidratado Cloranfenicol Clordiazep xido Cloreto Merc rio Cloreto S dio Clorfeniramida Maleato Cloridrato Acetil L Carnitina Cloridrato de Clordiazep xido Cloroquina Difosfato Ponto de fus o PF1500 FARMA 37 Clorpropamida Cloxazolam Coenzima Q 10 Colchicina Cromoglicato de S dio Dapsona Deflazacort Dexametasona Acetato Dexametasona Diazepam Dicicloverina Diclofenaco S dio Dietiestilbestrol Dietilpropiona Cloridrato Difenidramina Cloridrato Digoxina Diosmina Monohidratado Diosmina Dipirona S dica Domperidiona Doxepina Cloridrato Econazol Base Efedrina Cloridrato Enalapril Maleato Ergotamina Tartar Estradiol 17 Beta Famotidina Felodipina Femproporex Cloridrato Fenito na Base Fentiazac Finasterina Fluconazol Fludrocortisona Acetato Fluflenazina Cloridrato Flunitrazapan Fluoxetina Cloridrato Flutamida Fumarato Ferroso Furazolidona 38 Ponto de fus
26. onflitando 5 Cheque todos os cabos internamente no micro para observar se algo est desconectado 6 Caso nenhuma tentativa anterior resolva entre em contato com a Assist ncia T cnica da Gehaka 34 Ponto de fus o PF1500 FARMA Manutencao O PF1500 da Gehaka requer pouca manutencao por ser construido com alto padr o de qualidade de materiais e componentes No entanto dever ser limpo periodicamente para garantir um bom funcionamento e durabilidade Quando for transportado deve se ter o cuidado de coloc lo em sua embalagem original mas antes retire com cuidado a LENTE Para retir la basta pux la para cima O medidor de Ponto de Fus o PF1500 dispensa cuidados espec ficos ou manutenc es complexas mas caso apresente algum problema ou sofra algum acidente envie o aparelho oficina da Gehaka para reparos ou durante o per odo em que n o estiver em uso para uma manutenc o preventiva e limpeza Al m de possuir um pessoal t cnico especializado a Gehaka como fabricante pode oferecer uma assist ncia t cnica mais eficiente e econ mica ao seu aparelho prolongando sua vida til Limpeza Para proceder limpeza basta desligar o PF1500 e remover a lente Para uma eventual limpeza faca a com o aparelho totalmente frio Use a tecla LIGA DESL para esfriar mais r pido a c mara de aquecimento N o use qualquer tipo de solvente o recomendado lcool e uma flanela ou len o de papel A c mara de aquecim
27. que a altura da amostra esteja entre 2 5 mm e 3 5 mm Se sua amostra higrosc pico ou sublima temperaturas elevadas a extremidade aberta do tubo capilar deve ser selada com calor As amostras higrosc picas devem ser armazenadas em um dissecador entre os testes Isto particularmente cr tico em locais midos ou at mesmo em dias de chuva Ponto de fus o PF1500 FARMA 29 Como o PF1500 oferece 3 posic es para colocarmos amostras recomendamos o uso das tr s posic es com a mesma amostra para melhorar a repetitividade da determinac o do ponto defus o O PF1500calculao valor m dio dastr s amostras ao final do ciclo de medi o Dicas geralmente considerada uma boa pr tica limpar a superf cie exterior dos tubos capilares com um pano limpo antes de inseri los para o aquecimento no PF1500 Ao longo do tempo a poeira ou res duos das amostras pode acumular se no bloco de aquecimento reduzindo o contacto t rmico entre o capilar e o bloco A maioria das farmacop ias recomenda uma secagem adequada para determinacao do ponto de fus o de amostras e padr es de refer ncia certificados Certifique se que o PF1500 esta na Temperatura de Base e abaixo do ponto de fus o antes de colocar os capilares no bloco de aquecimento Utilize o mesmo lote de capilares para calibra o e para a rotina de medidas de forma a assegurar a repetitividade dos resultados NEM TODOS os capilares s o iguais Procure adquirir os capilar
28. r com diametro interno entre 0 8 a 1 2mm normalizado no cap tulo 741 da USP Copo dos Capilares Local onde depositamos os tubos capilares o Limpador de Bloco e Compactador de Amostra Limpador do Bloco Ferramenta para efetuar a limpeza dos orif cios dos capilares Ponto de fus o PF1500 FARMA 7 14 15 16 17 18 19 Ferramenta de Compactar Amostra Usada para compactar a amostra dentro do capilar Ventilador interno Utilizado para baixar a temperatura do bloco Sa da Serial RS232 Conex o para uma impressora ou um computador Fus vel Recept culo do fus vel de 2 amperes Conector e Cabo de For a Cabo AC para a conex o do PF1500 FARMA rede Chave 110 200VAC Chave de sele o da rede que ser ligado o instrumento Esta chave sai selecionada em 220 VAC de f brica se a rede for de 110 VAC fa a a mudan a 8 Ponto de fus o PF1500 FARMA Instalacao Observe a caixa de papel o do PF1500 com cuidado verificando o seu estado Se houverem marcas de tombos ou acidentes chame um representante da transportadora Retire o equipamento com cuidado e verifique seus acess rios Coloque o PF1500 sobre uma mesa firme Efetue a selec o de rede utilizando a chave 110 220VAC que est no painel traseiro do PF1500 Conecte o cabo AC na tomada da rede firmemente tendo o cuidado de inserir o plug totalmente na tomada Observando as figuras ao lado instale a lente no s
29. s Limpador do Bloco Ferramenta de Compactar Amostra Cabo AC padr o Brasileiro Lente de aumento Padr o de refer ncia de ponto de fus o Fenacetina Impressora T rmica IG200 Jogo Padr es Refer ncia Ponto de Fus o Fenacetina Ponto de Fus o Cafe na Ponto de Fus o Vanilina Restricoes da garantia Asinformac es contidas neste manual s o tidas como corretas at a data de sua publica o e constante da nota fiscal de venda do produto A Gehaka n o assume quaisquer responsabilidades resultantes do uso incorreto ou mau uso do produto tampouco se responsabiliza pela inobserv ncia das informa es constantes deste manual reservando se o direito de altera lo sem previo aviso A Gehaka n o se responsabiliza direta ou indiretamente por acidentes danos perdas ou ganhos bons ou maus resultados de an lises processamento compra ou venda de mercadorias com base nesse instrumento Os aparelhos vendidos s o garantidos contra defeitos causados por materiais ou acabamentos defeituosos por um per odo de um ano da data de fabricac o ou venda As responsabilidades da Gehaka nos limites desta garantia est o limitadas reparac o substituic o ou ao lancamento a cr dito opcional de qualquer um de seus produtos que forem devolvidos pelo usu rio comprador durante o per odo de garantia Esta garantia n o se estende a coberturas de danos ou mau funcionamento causado por fogo acidente alterac o desleixo uso incorre
30. sn e O sOWUepusuooaa apepI IQqeIanp IOTEU eied EIJSOWE e euriun r enb 37 op oyTIJXg o easnly qal Ortga 395 09 ep e3sn e o sOUEPUDSUODDI SBDEDTITGEANDP JOTEU ered ODI erdsic OD ottia o easnly GDI ouITZ8 39S euoisrs op DLU Teoy oduar op otboToy o easnly orBolqeN 395 sojnpoad 01 oES eptqns op exe e oseg ep duaj oot102L Ad opuezsnle STSAPUBIDOJJ SOJNPOJJ so EPANBTJUOJ due 1e2anbTJUOD STSAPUWLIBOJ soznpoxd QI scu SOPLUSZEUIE so13auexed so opuesn spani eraouew 4d P N So3npoid ooz op sreu uoo sopeg ep ooueg un ue sopeaexb soaijeugaed so OPUEZTIITIJN OESNA4 sp OJUOJ o spaw eleqen dd P N lt TFL gt dsn woo opaooe op OESNA esp OJUOJ o P N lt TPHL gt 4SN 4a P N Termos e Conven es Definimos neste manual os termos Temperatura Base uma temperatura inferior temperatura do Ponto de Fus o esperado Taxa de Subida a Taxa de subida de temperatura expressa em graus Celsius por minuto Ponto de Fus o a temperatura na qual ocorre o Ponto de Fus o o total clareamento da amostra Resfriamento Ato de baixar a temperatura do Bloco com ajuda do ventilador 14 i Fase1 Preaqueciment o 160 Subida de temperatura m xima taxa Curva de aquecimento no PF1500 Fase 2 Temperatura de Partida Introdu o das Amostras no Bloco Fase 3 Subida uma Taxa constante Captura do Ponto de Fus o 150 Captura do Ponto
31. te chapa de a o com pintura em ep xi proporcionando uma alta resist ncia ao ataque de produtos qu micos e excelente blindagem eletromagn tica Opera em 110 ou 220 Volts bastando fazer a sele o de rede na chave 4 Ponto de fus o PF1500 FARMA Atencao Os equipamentos da Gehaka possuem fonte chaveada protec o contra raios e filtro de linha Com isso torna se totalmente dispens vel o uso de Estabilizadores de Voltagem Recomendamos tamb m que sejam eliminados tamb m os Benjamin e Adaptadores de Rede que frequentemente geram maus contatos el tricos Ponto de fus o PF1500 FARMA 5 Descricao 1 Tecla LIGA DESL Liga e desliga o PF1500 FARMA 2 Tecla SIM Confirma uma opc o ou ajuste efetuado 3 Tecla SETA ESQUERDA Avanca as func es esquerda ou diminui o valor ajustado 4 Tecla SETA DIREITA Avanca as func es direita ou aumenta o valor ajustado 5 Tecla ESCAPE Permite abandonar uma func o ou ajuste ou retornar 6 Tecla PF Registra no PF1500 FARMA que ocorreu a fus o de uma das amostras Ponto de F PF 1505 500 6 Ponto de fus o PF1500 FARMA 10 11 12 13 Display LCD Display de cristal l quido LCD alfanum rico com backlight Lente Visor Local onde observamos a fus o das amostras Orif cio dos Capilares Local onde ser o inseridos os 3 tubos capilares com suas respectivas amostras Teclado Teclado do PF1500 FARMA Capilares Capila
32. to reparac o ou recalibrac o sem autorizac o do fabricante ou ainda por neglig ncia imper cia e imprud ncia no uso A Gehaka n o se responsabiliza expressa ou implicitamente exceto pelo que foi aqui estabelecido A Gehaka n o garante a continuidade da comercializa o do produto ou adequa o para algum uso particular A responsabilidade da Gehaka ser limitada ao preco unit rio de venda declarado na nota fiscal ou lista de precos de qualquer mercadoria defeituosa e n o incluir a reparac o de perdas e danos materiais e ou morais lucros cessantes ou algum outro dano resultante do uso do equipamento que n o os aqui previstos A validade da garantia deste produto de um ano tomando como base a data de emiss o da nota fiscal Contudo a garantia da pintura do produto de trinta dias contados da data de emiss o da nota fiscal O produto que necessitar de assist ncia t cnica durante o per odo de garantia ter o frete para envio doproduto para a Gehaka e para sua devolucao por conta do Cliente Vendedores ou representantes da Gehaka n o est o autorizados a oferecer qualquer garantia adicional que foi explicitamente prevista neste Manual Ponto de fus o PF1500 FARMA 41 Anota es G Ind e Com Eletro Eletr nica Gehaka Ltda Av Duquesa de Goias 235 05686 900 S o Paulo SP Brasil Tel 11 2165 1100 vendasagehaka com br www gehaka com br Linha de Equipa
33. ubstancia Quando ocorrer o ponto de fus o use a tecla PF Ponto de Fus o para indicar que ocorreu a Fus o Repita para cada amostra No final da captura do ponto de fus o do ltimo capilar ser gerado um relat rio exemplificado a seguir Note que aparece o nome do produto e os par metros de ajuste Ser iniciado o processo de resfriamento do Bloco at atingir novamente a Temperatura de Base Se voc desejar interromper o processo basta teclar ESCAPE e confirmar novamente com ESCAPE para abandonar Retire as amostras do Bloco com atencao pois os capilares saem quentes do Bloco Veja a seguir exemplo de relat rio Numero de Serie 11041820001014 Versao Firmware 2 04 000 Produto A Asc rbico P Fusao Inicio 143 0 C P Fusao Fim 143 0 C P Fusao Teorico 143 0 C Temp Base 138 0 C Taxa Subida 1 0 C min Amostra Nr 81 Temp Amostra l 143 0 C Temp Amostra 2s 143 8 C Temp Amostra 3 144 0 C Ponto Fusao 143 5 C BELO sus manion 0 5 C Assinatura 17 05 Responsavel 16 07 12 Ponto de fus o PF1500 FARMA 17 3 Mede PF mem ria Nesta func o podemos selecionar entre o Produto 1 a 10 e carregar os par metros armazenados para cada produto Utilizando a fun o Configurar Temp alteramos os par metros de cada produto e estes dados ser o armazenados em uma mem ria n o vol til com isso mesmo quando o PF1500 for desligado esses dados permanecer o salvos
34. ustado de fabrica mas eventualmente podera ser reajustado Existe uma bateria que mantem o relogio funcionando mesmo quando o PF1500 for desligado da tomada Essa bateria tem uma durac o maior que 5 anos e para test lo basta desligar aguardar 30 segundos ligar novamente o PF1500 e observar se o rel gio passa a indicar a hora 00 00 80 Se isto ocorrer entre em contado com a Assist ncia T cnica da Gehaka para proceder troca da bateria Para ajustar o rel gio proceda 1 Ligue o PF1500 acionando a tecla Liga Desliga 2 Procure pela func o Ajusta Rel gio utilizando as SETAS e tecle SIM 3 Agora use as setas DIREITA ESQUERDA para aumentar e diminuir o valor da HORA e tecle SIM para confirmar 4 Repita este procedimento para efetuar o ajuste dos MINUTOS DIA M S e ANO 5 Quando for acionada a tecla SIM depois de ajustar o ANO o PF1500 retornar para o Menu Principal Aparecer um sublinhado embaixo do valor que est sendo ajustado depois de teclar SIM ele avanca para o pr ximo item a ser ajustado Este valor de Data e Hora ser utilizado nos relat rios das medidas que enviado pela Sa da Serial RS232 22 Ponto de fus o PF1500 FARMA 6 Set brilho LCD Esta func o utilizada para efetuar o ajuste do brilho do Display LCD Com este ajuste melhoramos o contraste do display e aumentamos a vida til dos LED s que retro iluminam o display O ajuste est numa faixa de 1096 a 10096 do brilho m
35. utilizado 13 Recomendamos que seja anotada a data da nova Verificacao Ajuste somando se 6 meses data deste ajuste 28 Ponto de fus o PF1500 FARMA Preparacao da amostra O cuidado na prepara o de uma amostra a principal fonte de imprecis o e resultados com baixa repetitividade na determinac o do ponto de fusao A substancia que esta sendo testada deve ser 1 Totalmente seca 2 Homog nea 3 Em p Uma forma de obter amostras secas deix las por 48 horas em um dissecador com P205 A exig ncia principal para a determinac o do ponto de fus o que a amostra seja um p fino Isso torna a transfer ncia de calor para a amostra mais eficiente e reprodut vel Amostras em cristais grossos cristalina e n o homog nea devem ser trituradas em um p fino S o recomendados um almofariz e pil o de gata ou vidro para efetuar esse trabalho Para encher um tubo capilar com uma amostra a extremidade aberta do capilar deve ser pressionada suavemente para dentro da amostra v rias vezes O p ent o empurrado para o fundo do tubo batendo repetidamente o fundo do capilar contra uma superf cie dura m todo preferencial Deve ser utilizado tamb m o compactador que ajuda a efetuar esse trabalho A qualidade da compactac o da amostra tamb m afeta o resultado final e com isso a reprodutibilidade do Ponto de Fus o O n vel de amostra no tubo tamb m afeta o resultado e a reprodutibilidade Recomenda se
36. z o PF1500 ele deve ser calibrado utilizando substancias adequadas com pontos de fus o que se conhece exatamente Al m disso o ajuste da temperatura do PF1500 deve ser verificadO e se necess rio reajustado a cada seis meses m nimo para manter o instrumento dentro de suas especificac es de precisao certificada Atencao Um novo ajuste deve ser realizado a cada 6 meses Os Laborat rios devem testar sua instrumentac o tomando como base os Padr es de Refer ncia Certificados para determinar a aceitabilidade dos seus instrumentos espec ficos de acordo com os requisitos estabelecidos pela Farmacop ia Nacional e Internacional Metodologia de Calibrac o de Temperatura A maioria dos instrumentos modernos de ponto de fus o incluem hardware e procedimentos para ajustar as suas leituras de temperatura As metodologias de ajustes aplicados por instrumentos comerciais podem ser divididas em tr s principais categorias 24 Ponto de fus o PF1500 FARMA M todo 1 Utilizando um banho de calibracao O term metro retirado do Bloco de Aquecimento e imerso em um banho l quido com uma temperatura bem conhecida As leituras de temperatura s o ajustadas para coincidir com a temperatura do banho O term metro ent o reinserido no bloco de aquecimento M todo 2 Utilizando um Term metro de refer ncia Um Term metro de refer ncia Termopar ou PT1000 introduzido em um dos orif cios que recebe amostra do Bloco de Aquecimento O
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