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Installazione dello spettrofotometro Agilent 8453

1. Light Beam in Parallel Cell Walls Light Beam out Light Beam in Non parallel Cell Walls Light Beam out Figura 6 Spostamento del raggio luminoso dovuto a pareti delle celle non parallele Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 35 3 Buone pratiche di misurazione Celle o cuvette con apertura AVVERTENZA Nelle applicazioni dove il volume del campione limitato si utilizzano le celle con apertura o le microcelle L ampiezza di queste celle viene ridotta per dimi nuire il volume e la parte della cella non attraversata dal raggio luminoso viene oscurata in modo da evitare trasmissioni e riflessioni indesiderate attraverso le pareti laterali Se le pareti laterali non vengono mascherate il risultato sar una scarsa accuratezza fotometrica e se si misurano concentra zioni diverse una scarsa linearit Le celle con apertura e le microcelle presentano uno svantaggio il raggio lumi noso viene in parte bloccato Non tutta la luce riesce a passare attraverso il campione e pu verificarsi una notevole perdita di sensibilit Vedere la Figura 7 per verificare quali sono le celle consigliate e la Figura 8 per verifi care quali sono le celle da non usare con lo strumento lt A SS gt SS 9 zz IT pci Celle al quarzo Celle al quarzo di colore nero con apertura Figura 7 Celle consigliate Le celle al
2. Remove NOTE Auto Config will configure interfaces identified with an Figura 37 La finestra Interface Configuration ora riporta la scheda GPIB configurata Si pu accedere alla finestra di configurazione dell interfaccia dal gruppo Agilent IO Libraries selezionando 10 Config Non cercare di avviare l utilit 10 Config o Visa Assistant durante il funziona mento della ChemStation per UV visibile Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 83 84 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Configurazione della scheda GPIB tramite la ChemStation Agilent Per configurare le schede GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 per l uso con la ChemStation Agilent utilizzare i valori che seguono I campi disponibili dipen dono dal tipo di interfaccia installata Fare riferimento alla Figura 36 a pagina 82 SICL Interface Name Il parametro SICL Interface Name corrisponde al nome simbolico usato dalla ChemStation Agilent per identificare e inviare i dati a questa interfac cia GPIB Il nome dell interfaccia Interface Name utilizzato dalla ChemStation Agilent hp82341 scritto senza virgolette Lo stesso nome simbolico deve essere usato per entrambi i tipi di interfaccia VISA Interface Name Il nome simbolico di VISA Interface Name GPIB0 questa imposta zione non viene usata dalla ChemStation Agilent e quindi non necessario cambiarla
3. Un collegamento LAN richiede che lo spettrofotometro Agilent 8453 abbia una versione di firmware A 03 30 o superiore Installazione di un solo strumento 94 Nell installazione di un solo strumento all interfaccia LAN del PC collegato un solo spettrofotometro Agilent 8453 In questa configurazione pu essere utilizzato solo il cavo nero a coppia intrecciata da 10 piedi codice 5183 4649 fornito con il software della ChemStation Agilent Non usare il cavo standard Ethertwist 10BaseT fornito con la scheda adattatore LAN G1846A per il collegamento diretto di uno strumento singolo Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 Installazione di pi strumenti Usare i cavi standard LAN a coppia intrecciata per i collegamenti Se si desidera collegare al PC della ChemStation Agilent pi di uno spettrofoto metro Agilent 8453 oppure se il PC deve essere collegato ad una rete utiliz zando la stessa connessione richiesta la presenza di un nodo di connessione hub ad esempio il nodo G2402A a 8 porte Il nodo di connessione G2402A comprende un cavo standard EtherTwist 10BaseT utilizzabile per il collega mento al PC Usare il cavo standard EtherTwist 10BaseT codice G1530 61485 fornito con le schede adattatore LAN per collegare il nodo allo spettrofotome tro Non usare il cavo nero a coppia intrecciata da 10 piedi codi
4. I parametri di gestione del buffer della scheda adattatore LAN T145 64 T146 01 T147 01 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 101 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Uso del Configuration Editor della ChemStation Agilent per la configurazione dello spettrofotometro Agilent 8453 102 Cos il Configuration Editor della ChemStation Agilent Il programma Agilent Configuration Editor della ChemStation consente di configurare facilmente il software della ChemStation Agilent Ci significa e rilevare l interfaccia GPIB sul PC e selezionare la comunicazione LAN o GPIB e configurare l hardware analitico collegato al PC e configurare i percorsi usati per l archiviazione dei dati e configurare il video a colori della ChemStation Agilent Dato che il Configuration Editor modifica il database di comunicazione interna relativo al modulo la ChemStation Agilent deve essere chiusa prima di effettuare qualsiasi operazione Se si usa una connessione LAN deve essere installato e configurato il protocollo Microsoft TCP IP oltre alla scheda adattatore LAN lo spettrofotometro Agilent 8453 deve essere col legato al PC ed un server bootp deve essere installato e configurato prima di poter usare lo spettrofotometro Vedere le sezioni precedenti di questo capitolo Configurazione di uno spettrofotometro Agilent 8453 Questa sezione descrive come si configura u
5. Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione del software per UV visibile 5 SOFTWARE REGISTRATION LABEL FOR PRODUCT NUMBER G1115AA REVISION CODE A 08 01 REGISTRATION MINIMI core DU08E7777A Figura 23 Esempio di etichetta di registrazione della licenza Se necessario installare un altro modulo per lo strumento ad esempio un modulo aggiuntivo di valutazione dei dati passare al punto 5 7 Fare clic su Install nella finestra Instrument Setup per continuare 8 Fare clic su Yes per consentire al programma di Setup di aggiornare il per corso nel file AUTOEXEC BAT Scegliere No solo se si sta aggiornando l installazione della ChemStation Agilent e la directory d installazione non cambiata Configurazione del video Con un video da 800x600 pixel di risoluzione utilizzare caratteri piccoli men tre con una risoluzione di 1024x768 si possono scegliere caratteri pi grandi Per modificarli aprire Windows Setup nel gruppo Main del sistema operativo Windows Configurazione del sistema Il programma Setup configura automaticamente il sistema per lo spettrofoto metro Agilent 8453 come Instrument 1 e gli assegna un indirizzo GPIB di 25 Se si desidera utilizzare un indirizzo GPIB diverso impostare un altro spettro fotometro o impostare un sistema di controllo della temperatura occorre con figurare il sistema Guida all installazione del sistema per sp
6. La sezione Controllo del funzionamento a pagina 32 fare riferimento a questa sezione per controllare che lo spettrofotometro unitamente al software operativo UV visibile sia in condizioni ottimali di funzionamento Esiste anche come opzione un test automatico di diagnosi che pu essere utilizzato per un controllo veloce dello spettrofotometro Questo test auto diagnostico pu essere effettuato solo 1 ora dopo l accensione e il riscalda mento dello strumento Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Considerazioni sulla rete elettrica ATTENZIONE Lo spettrofotometro pu funzionare ad una tensione di linea di 100 120 o 220 240 V CA 10 con frequenza di 50 o 60 Hz 5 Il consumo massimo di energia di 220 VA Il sistema di alimentazione dello strumento ha possibilit molto ampie Accetta qualsiasi tensione nell intervallo sopra specificato Di conseguenza non vi nessun selettore nella parte posteriore dello spettrofotometro Non vi sono fusibili accessibili dall esterno poich sono implementati fusibili elettro nici automatici nell alimentazione Per scollegare lo strumento dalla corrente staccare il cavo Il sistema di alimenta zione utilizza ancora un po di energia anche se l interruttore sul pannello anteriore spento ATTENZIONE Le stampanti DeskJet o L
7. Logical unit Il numero dell unit logica Logical Unit viene utilizzato dalla Standard Interface Control Library SICL per identificare in modo univoco l interfac cia GPIB Il numero dell unit logica un numero intero compreso fra 0 e 10000 La ChemStation Agilent utilizza sempre il valore predefinito 7 Bus Address Il parametro Bus Address indirizzo di bus determina l indirizzo dell inter faccia GPIB sul bus GPIB La ChemStation Agilent utilizza l indirizzo di bus 30 per il System Controller System Controller L unit di controllo del sistema System Controller stabilisce qual il dispositivo collegato al bus che trasmette e riceve Ciascun dispositivo collegato al bus deve avere un indirizzo di bus GPIB univoco e un solo dispositivo che funga da unit di controllo del sistema Nelle installazioni delle ChemStation Agilent l unit di controllo del sistema sempre la scheda GPIB installata sul PC Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 6 Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro Questa sezione descrive come modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotome tro Agilent 8453 Con il software operativo UV vis attuale lo spettrofotometro comunica con il computer attraverso l interfaccia GPIB IEEE 488 Il connettore dell interfac cia si trova sul pannello posteriore dello spettrofotometro Vicino al connet tore
8. Hg Agilent Technologies 107 A Sicurezza Sicurezza Le seguenti norme di sicurezza generale devono essere osservate durante tutte le fasi del funzionamento della pulizia e della riparazione dello strumento La mancata osservanza di tali norme o di istruzioni specifiche altrove riportate viola gli standard di sicurezza della progettazione della produzione e dell uso previsto dello strumento Agilent Technologies declina ogni responsabilit qualora il cliente non si attenga a queste disposizioni Informazioni generali Questa apparecchiatura provvista di terminale con messa a terra di prote zione uno strumento di Classe 1 in materia di sicurezza fabbricato e collau dato secondo gli standard internazionali di sicurezza Funzionamento 108 Prima di collegare la corrente seguire le istruzioni della parte di manuale rela tiva all installazione Inoltre necessario osservare le seguenti regole Non togliere i pannelli di copertura durante il funzionamento Prima di avviare lo strumento tutti i terminali con messa a terra di protezione le pro lunghe gli autotrasformatori e i dispositivi ad esso collegati devono essere collegati alla massa di protezione attraverso una presa di terra Qualsiasi interruzione della messa a terra di protezione pu causare scosse elettriche estremamente pericolose per l incolumit del personale Appena si sospetta che uno strumento possa essere rimasto privo di protezione necessario
9. a pagina 70 v Installare computer e stampante Collegare tastiera e mouse Collegare lo schermo alla linea elettrica e al computer Collegare la stampante alla linea elettrica e al computer Collegare lo spettrofotometro con il cavo GPIB Per ulteriori informazioni consultare la sezione Installazione del computer a pagina 27 12 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione rapida 1 v Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 assicurarsi che la zona del campione sia libera e attendere due minuti affinch la lampada si accenda Quando si pronti ad utilizzare lo strumento accendere il computer e la stampante Per ulteriori informazioni consultare la sezione Avvio dello spettrofotome tro Agilent 8453 a pagina 28 v Installare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per ulteriori informazioni consultare la sezione Installazione della ChemStation Agilent da CD ROM a pagina 63 v Avviare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per ulteriori informazioni consultare la sezione Avvio del software della ChemStation Agilent a pagina 31 v Controllare che il software e lo spettrofotometro funzionino correttamente effettuando la misurazione di un bianco o un test di autodiagnostica nell apposita sessione del software Per ulteriori informazioni consultare la sezione Controllo del funzionamento a pagina 32 v La
10. configurazione v Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 assicurarsi che la zona del campione sia libera attendere due minuti affinch la lampada si accenda Quando si pronti ad utilizzare lo strumento accendere il computer e la stampante Per ulteriori informazioni consultare la sezione Avvio dello spettrofotome tro Agilent 8453 a pagina 28 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione rapida 1 v Avviare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per ulteriori informazioni consultare la sezione Avvio del software della ChemStation Agilent a pagina 31 v Controllare che il software e lo spettrofotometro funzionino correttamente effettuando la misurazione di un bianco o un test di autodiagnostica nell apposita sezione del software Per ulteriori informazioni consultare la sezione Controllo del funzionamento a pagina 32 v La preparazione dei campioni le misurazioni del bianco le istruzioni per maneggiare o inserire una cuvetta sono trattati pi in dettaglio nel Capitolo 3 Buone pratiche di misurazione v Installare tutti gli accessori Per gli accessori semplici consultare il Capitolo 4 Installazione degli accessori per gli accessori complessi vedere le istruzioni fornite nella sezione Installazione e manutenzione del sistema della Guida in linea della ChemStation Agilent Guida all installazione del si
11. Configuration per assicurarsi che il dispositivo funzioni correttamente Se il dispositivo non funziona correttamente o non stata configurata una scheda di adat tamento alla rete si prega di consultare il manuale hardware relativo alla scheda di rete ed al PC per una descrizione delle modalit di installazione e configurazione 4 Nella sezione Components checked are used for this connection di questa fine stra di dialogo assicurarsi che sia disponibile Internet Protocol TCP IP e selezionare la casella di controllo corrispondente Se il protocollo TCP IP non installato usare il tasto Install selezionare Protocol dall elenco dei componenti di rete da installare e premere Add Dall elenco Manufacturers selezionare Microsoft dall elenco Network Protocol selezionare Internet Protocol TCP IP e premere OK Se richesto riavviare il computer 5 Selezionare Internet Protocol TCP IP e premere il tasto Properties Se il PC collegato alla LAN aziendale non modificare alcuna impostazione Prendere nota della Subnet Mask se disponibile Rivolgersi al proprio responsabile IT e richiedere questa maschera se non disponibile se si vuole utilizzare la LAN esistente per il collegamento dello strumento richiedere un indirizzo fisso IP per il proprio strumento Per ulteriori dettagli consultare Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC Guida all installazione del sistema
12. address elenca tutti gli indirizzi MAC che hanno inviato recentemente una richiesta bootp Selezionare l indirizzo relativo alla scheda adattatore LAN ed effettuare le impostazioni richieste L esem pio riporta le impostazioni per un installazione a strumento singolo dove non deve essere inserito alcun gateway Scegliere 0K per aggiungere le voci 98 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 Installazione e configurazione di un programma CAG per server Bootp Add Bootp Entry xi MAC Address 0060B0CB6628 v Host Name HP84531 Cancel IP Address 10 10 10 101 Help Comment 453 inLab 1 on left bench Subnet Mask 255 255 255 d Gateway g o i 2 Spegnere e riavviare lo strumento per forzarlo ad inviare di nuovo una richiesta bootp Questa volta l indirizzo MAC verr ritrovato dal server bootp e la finestra CAG Bootp Server visualizzer quanto segue Mi CAG Bootp Server alx File Configure View Help 05 18 98 19 20 31 PM Status BOOTP Request received at outer most layer Status BOOTP Request received from hardware address 0060B0CB662B Status found 10 10 10 101 HP8453 1 Status Host IP Address is 10 10 10 2 Status Reply to BOOTP Request has been sent Status BOOTP Request finished processing at outer most layer For Help press F1 NUM 4 Guida all installazione del
13. computer compresa la tastiera largo circa 50 cm 19 7 pollici e profondo 60 cm 23 6 pollici Per installare accessori come pompe e campionatori automatici richiesto spazio aggiuntivo Specifiche ambientali ATTENZIONE Lo spettrofotometro funziona secondo le specifiche a temperature ambientali da 0 a 55 C da 32 a 131 F Se si utilizza lo strumento a temperature ambiente superiori a 50 C 122 F la parte posteriore potrebbe surriscaldarsi Lo spettrofotometro pu essere spedito o immagazzinato a temperature com prese fra i 40 ed i 70 C 4 e 158 F Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 ATTENZIONE Installazione ed avvio 2 Non immagazzinare spedire o utilizzare lo strumento in condizioni alle quali le variazioni di temperatura possono causare la formazione di condensa all interno dello stesso La condensa danneggia infatti sia l ottica sia l elettronica del sistema Se lo strumento rimasto in condizioni di bassa temperatura lasciarlo nella confe zione di imballaggio per consentirgli di tornare lentamente a temperatura ambiente ed evitare cos la formazione di condensa Si pu usare lo spettrofotometro in ambienti con umidit relativa fino al 95 in assenza di condensazione purch la temperatura sia compresa fra i 25 e i 40 C 77 104 F Evitare la circolazione di aria a temperature variabili come quella prove niente da frigoriferi o
14. di autodiagnosi dello spettrofotometro venga comple tato correttamente e che si accenda il LED verde sul pannello frontale dello spettrofotometro Agilent 8453 Con l aiuto del software operativo UV vis osservare il rumore sulla linea di base Con la zona del campione vuota quest ultimo dovrebbe essere pi basso di 1 mAU Un eccesso di rumore o interferenze possono indicare l esi stenza di un problema Per lo spettrofotometro Agilent 8453 possibile effettuare automaticamente una qualificazione aggiuntiva facoltativa utilizzando il software Dopo averlo lasciato scaldare per 1 ora lo strumento sar pronto per il test auto matico di autodiagnosi che si trova nella parte diagnostica del software I risultati positivi di questi test completano la qualificazione del funziona mento dello spettrofotometro Per avere un riferimento possibile stam pare una copia dei risultati Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione 000 o e Ed Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali 34 Inserimento di una cella 45 Questo capitolo tratta i seguenti argomenti e misurazioni e selezione di materiale specifiche e tipo di cella e manipolazione e manutenzione delle celle controllo dei risultati e scelta dei solventi e preparazione del campione e uso dei filtri agitazione e controllo dell
15. mento per evitare che interferisca con il raggio di luce Assicurarsi che il tubo sia fissato saldamente quando viene riscaldato si espande e se non stato ben fissato perder 5 Inserire la cella del campione ed abbassare la leva per fissare la cella in posizione 6 Iniziare a pompare acqua termostatata attraverso il collettore Attendere che la cella ed il campione raggiungano un equilibrio termico prima di effet tuare qualsiasi misurazione Il tempo richiesto per raggiungere l equilibrio termico varier a seconda della temperatura dell acqua e del campione ma in genere si aggirer intorno ai cinque minuti Quando il portacella termostatabile non in uso meglio scollegare i tubi e vuotare il collettore Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 49 4 Installazione degli accessori Modulo di agitazione della cella Il modulo di agitazione della cella Agilent 89055A illustrato nella Figura 14 montato nella base del portacella termostatabile Ha la capacit di produrre agitazione per induzione magnetica all interno di una cella standard da 1 cm Il modulo contiene un rotore magnetico ricoperto di plastica che pu essere azionato da acqua o aria compressa Se si pone una barra di agitazione magne tica 9301 1161 all interno della cella del campione riempita la barra di agita zione ruota insieme al magnete del rotore mantenendo cos in agitazione il campione Figura 14 Modu
16. nel software Standard lo strumento effettua la misurazione di uno standard Altre infor mazioni come ad esempio la concentrazione devono essere inserite nel sof tware operativo Stop lo strumento e o il software interrompono qualsiasi attivit in corso e ritornano in stato di misurazione Tutti i collegamenti vengono effettuati dalla parte posteriore dello strumento si veda a questo proposito la Figura 2 Connettore GPIB ed interruttori Slot MIO per interfaccia LAN o Connettore linea elettrica Figura 2 Due connettori CAN Vista posteriore dello spettrofotometro 23 2 24 Installazione ed avvio Il connettore multicella consente di collegare il cavo che proviene dal dispo sitivo di trasporto multicella Il connettore generale GPIO di input output consente di collegare il campio natore automatico il sipper o altri accessori Il connettore di controllo a distanza pu essere utilizzato unitamente ad altri strumenti Agilent Technologies se si desiderano utilizzare funzioni come l invio di un impulso di chiusura la preparazione ecc Il connettore RS 232 pu essere usato per controllare lo spettrofotometro da un computer attraverso una connessione RS 232 utilizzando il software adatto per usi futuri Questo connettore deve essere attivat
17. ottici con gli stessi filtri ma montata in modo diverso esiste anche per il dispositivo di trasporto multicella vedere la Guida dell utente relativa a questo strumento J Intagli indicanti il numero di filtro Figura 20 Gruppo della ruota di filtri ottici I filtri ruotano in quattro posizioni diverse La posizione zero vuota e con sente una trasmittanza del 100 a tutte le lunghezze d onda di luce Le posi zioni uno due e tre hanno filtri che assorbono quantit diverse dello spettro UV La Figura 21 mostra le caratteristiche di trasmissione di ogni filtro Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione degli accessori 4 T j I l 190 200 300 400 500 60 70 800 820 Figura 21 Caratteristiche di trasmissione della ruota di filtri ottici Tavola 3 Posizioni della ruota di filtri ottici Posizione Filtro 0 Nessuno 1 Roll off UV 2 Cut off UV da 265 nm a 50 T 3 Cut off UV da 295 nm a 50 T La scelta di quale filtro usare e quando dovrebbe essere fatta tenendo conto di tutti i fattori che influiscono sulle misurazioni Si sceglie un determinato filtro affinch trasmetta le lunghezze d onda desiderate per le informazioni analiti che richieste e invece blocchi le lunghezze d onda che contribuiscono al degrado del campione Spesso la scelta finale risulter un compromesso per ch anche la luce alle lunghezze d onda di int
18. quarzo di colore nero con apertura inferiore ai 2 mm possono produrre misurazioni scarsamente riproducibili se usate con il trasporto multicella 36 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buone pratiche di misurazione 3 GT Celle al quarzo con aperture trasparenti Celle a fluorescenza Celle di plastica Figura 8 Celle da non usare con questo tipo di strumento Celle di flusso Per ottenere la pi alta precisione possibile nelle misurazioni consigliamo un sistema di sipper unitamente ad una cella di flusso L uso della cella di flusso elimina la necessit di spostare la cella fra misurazione di riferimento e misu razione del campione La cella pu anche essere lavata accuratamente con la soluzione da misurare La cella di flusso stata progettata per ridurre al minimo la formazione di bolle e la canalizzazione del flusso e dare cos i migliori risultati possibili Manipolazione e manutenzione di celle o cuvette Passivazione di celle nuove Quando si riempie di campione una cella nuova non passivata si possono osservare bolle d aria presenti all interno dalla finestra Per evitare la forma zione di bolle persistenti lavare la cella con un fluido per la pulizia e la passi vazione codice 5062 8529 Il procedimento di pulizia da applicare descritto sull etichetta della confezione Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile
19. rifornimento di aria o di acqua al modulo di agitazione della cella osservare a questo proposito la Figura 16 In tutti i casi consigliamo di usare tubi di silicone con diametro interno di 3 16 pollici fra l ingresso dell acqua e il modulo di agitazione e Il modulo di agitazione pu essere usato da solo senza le funzioni termosta tabili del portacella e Pu essere usato lo stesso impianto idraulico per regolare la temperatura della cella campione e per alimentare il modulo di agitazione Se si desidera una velocit di agitazione pi elevata possibile ottenerla colle gando in serie il collettore ed il modulo di agitazione e quindi collegandoli rispettivamente a due impianti idrici distinti Figura 16 Collegamento dei tubi per il modulo di agitazione della cella Tavola 2 Collegamento dei tubi per il modulo di agitazione della cella Collegamento Nota A in ingresso B in uscita Senza agitazione C in ingresso D in uscita Cella non termostatata A in ingresso B D C in uscita In serie con cella termostatata A e C in ingresso B e D in uscita In parallelo con cella termostatata Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione degli accessori 4 Portacella a percorso lungo Fermo della cella Il portacella a percorso lungo Agilent 89076A pu essere adattato alla maggior parte delle celle del campione cilindriche e rettangolari con cammino ottic
20. rimarr giallo Se l indicatore diventa rosso si verificato un errore Provare di nuovo ad accendere lo spettrofotometro Rosso condizione di errore ovvero lo spettrofotometro non ha superato uno dei test di autodiagnosi In questo caso necessario accendere il computer ed avviare il software operativo UV visibile Il software pro durr un messaggio di errore dettagliato Il Manuale di riferimento riporta informazioni supplementari che riguardano la diagnostica e la risoluzione dei problemi Rosso intermittente errore del processore del sistema Poich in questo caso non vi comunicazione con il computer non compariranno mes saggi di errore La guida in linea e il Manuale di riferimento forniscono informazioni pi dettagliate sulla diagnostica e la risoluzione di pro blemi Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 29 2 30 Installazione ed avvio Riscaldamento dello strumento Tecnicamente una volta che lo spettrofotometro ha superato i test di autodia gnosi pronto per analizzare campioni Per ottenere risultati ottimali bene consentire allo strumento di riscaldarsi per almeno un ora Questo tempo con sente al cammino ottico di stabilizzarsi e di produrre migliori risultati Se lo spettrofotometro non stato conservato a temperatura ambiente prima dell accensione lasciare che si stabilizzi per un tempo pi lungo In generale la durata dello strumento aumen
21. scol legarlo deve inoltre esserne vietato l uso Assicurarsi di sostituire i fusibili solo con modelli che abbiano l intensit di corrente richiesta e siano del tipo specificato fusibili standard fusibili ritar dati ecc Evitare di utilizzare fusibili riparati e di mettere in corto circuito i portafusibili Alcuni adattamenti descritti nel manuale vengono effettuati con la corrente collegata e dopo aver tolto i pannelli di copertura La corrente presente in molti punti pu in caso di contatto provocare lesioni alla persona Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sicurezza A Evitare per quanto possibile qualsiasi operazione di regolazione manuten zione e riparazione di uno strumento aperto sotto tensione Se questo inevi tabile l intervento dovr essere effettuato da una persona esperta che abbia cognizione del pericolo esistente Non eseguire riparazioni o manutenzione interna se non presente una seconda persona in grado di prestare assistenza ed esperta di tecniche di rianimazione Non sostituire componenti quando i cavi sono ancora collegati alla rete elettrica Non azionare lo strumento in presenza di gas o vapori infiammabili il funzio namento di qualsiasi apparecchio elettrico in queste condizioni rappresenta un pericolo per la sicurezza Non installare parti sostitutive e non effettuare modifiche dello strumento non autorizzate I condensatori all interno de
22. si trova un modulo di interruttori di indirizzo e controllo Questo modulo illustrato nella vedere la Figura 38 Gli interruttori di indirizzo vengono impostati in fabbrica per le comunica zioni GPIB con un indirizzo di default di 25 in realt l equivalente binario di 25 riconosciuto da tutti i pacchetti software per UV visibile Per modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Agilent 8453 effettuare le seguenti operazioni 1 Spegnere lo spettrofotometro 2 Sul modulo degli interruttori di configurazione dello spettrofotometro assi curarsi che gli interruttori 1 e 2 siano abbassati per definire l indirizzo GPIB e impostare gli interruttori da 3 a 8 per l indirizzo adatto vedere la Tavola 5 E E E IE E I 1 2345678 Figura 38 Modulo degli interruttori di configurazione 3 Togliere qualsiasi oggetto cuvette celle di flusso ecc dal cammino ottico e avviare lo spettrofotometro Questa operazione memorizza l indirizzo GPIB nella memoria non volatile L indirizzo rimarr invariato nella memoria non volatile fino a che non sar impostato un indirizzo nuovo con gli interruttori DIP e lo strumento nuova mente spento e riacceso Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 85 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Impostazioni degli indirizzi GPIB Nella Tavola 5 e nella Tavola 6 si trovano
23. software operativo UV visibile produce un messaggio di errore detta gliato possibili spiegazioni si trovano anche nel sistema di Guida in linea Il Manuale di riferimento riporta informazioni supplementari che riguar dano la diagnostica e la risoluzione dei problemi Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Connettore remoto multicella Connettore GP I0 Connettore RS 232 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 Rosso intermittente errore del processore dello spettrofotometro Poich in questo caso non vi comunicazione con il computer non compariranno messaggi di errore La guida in linea e il Manuale di riferimento forniscono informazioni pi dettagliate sulla diagnostica e la risoluzione di problemi I quattro tasti funzione del pannello anteriore controllano le seguenti funzioni ed i relativi messaggi inviati al computer Bianco lo strumento effettua una misurazione in bianco vale a dire una misurazione di riferimento del solvente in assenza dell analita Questa misurazione viene presa come riferimento per tutte le misurazioni di cam pioni successive fino a che non viene effettuata un altra misurazione in bianco Sul computer viene visualizzato uno spettro della linea di base Campione lo strumento effettua una misurazione del campione o inizia una serie di misurazioni Questo dipende dai parametri impostati
24. solo indirizzo GPIB Si possono configurare fino a quattro spettrofotometri All interfaccia GPIB possono essere collegati fino a 14 moduli Per togliere un modulo dalla configurazione selezionare il modulo desiderato quindi Delete e selezionare infine Yes per confermare la scelta 3 Scegliere OK per inserire le selezioni e tornare al menu principale 66 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione del software per UV visibile 5 4 Se si desidera modificare il colore di un elemento dello schermo effettuare le operazioni che seguono Scegliere Colors dal menu Configuration selezionare l elemento dal menu Screen Elements quindi scegliere un colore fra quelli elencati nella finestra di riepilogo Colors o Custom Colors Le modifiche compariranno nella finestra di riepilogo Elements Si possono creare colori personalizzati ed aggiungerli alla lista di quelli esistenti scegliendo Add Custom Colors e seguendo le indi cazioni della Guida in linea 5 Selezionare e configurare l interfaccia GPIB Per consentire la comunicazione attraverso il bus GPIB necessario configu rare l interfaccia tramite l editor di configurazione Configuration Editor molto importante verificare che la scheda GPIB sia correttamente impo stata sui valori predefiniti Consultare a questo proposito il Capitolo 6 Instal lazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC Scegliere GPIB Card nel menu Con
25. supportato sia gi installato Se il computer stato acquistato unitamente allo spettrofotometro e al sistema operativo UV vis il software gi stato installato de Agilent Technologies 61 5 Installazione del software per UV visibile ChemStation Agilent Caratteristiche hardware 62 Questa sezione descrive i requisiti hardware del PC ed i requisiti del sistema operativo necessari per garantire una corretta installazione e il buon funzio namento della ChemStation Agilent La Chemstation Agilent versione A 10 xx o successiva supportata su PC con processore Pentium III Intel 600 MHz o pi potente Tutto l hardware del PC e le periferiche devono essere contenute nell elenco Microsoft Windows NT Hard ware Compatibility List HCL disponibile sulla pagina Web di Microsoft al seguente indirizzo http www microsoft com whdc hcl search mspx Se l hardware del proprio PC non risulta elencato nell HCL il sistema potrebbe non funzionare con il sistema operativo supportato Il software funziona con sistemi con sufficiente memoria RAM installata A seconda dell utilizzo del sistema e dell elaborazione di dati desiderata questi sistemi potrebbero non fornire prestazioni adeguate La ChemStation Agilent supportata solo sotto Windows 2000 Service Pack 3 e Windows XP Service Pack 1a Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent Tavola4 Configurazione hardware minima del PC per sistemi basati su Wind
26. un accesso al campione pi agevole oltre ad una maggiore rapidit nel collegare i tubi alla cella di flusso o al portacella termostatabile Lo spettrofotometro viene fornito con un portacella standard singolo gi installato I portacella standard e gli accessori possono essere smontati e sostituiti in pochi secondi senza alcun utensile particolare Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 21 22 Interruttore corrente luce verde Installazione ed avvio Indicatore Figura 1 Vista anteriore dello spettrofotometro L interruttore di corrente si trova nella parte inferiore dello strumento Se lo si preme si accende lo strumento Il tasto rimane premuto e compare una luce verde che indica lo stato di accensione dello strumento Se l interruttore viene premuto di nuovo e la luce verde si spegne lo strumento spento Sul pannello anteriore dello spettrofotometro si trova un indicatore a diversi colori che cambiano a seconda delle condizioni dello strumento e Verde lo strumento pronto a misurare e Verde intermittente lo strumento sta misurando e Giallo lo strumento sta funzionando ad esempio accendendo una lampada o spegnendo entrambe le lampade Rosso condizione d errore vale a dire lo spettrofotometro non ha superato uno dei test di autodiagnosi che vengono eseguiti al momento dell accen sione oppure si verificato un errore durante il funzionamento In questo caso il
27. 4 Sulla riga dei comandi specificare unit disco Setup ad esempio D Setup quindi fare clic su OK Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 63 5 64 Installazione del software per UV visibile Se si sta aggiornando il sistema o installando un modulo aggiuntivo ChemStation Installation Q Would you like to upgrade your system Fare clic su Yes per consentire al programma Setup di aggiornare integral mente il software della ChemStation gi installato sul PC Questa opera zione garantisce che tutti i moduli della ChemStation Agilent abbiano la stessa versione Fare clic su No per uscire dal programma senza installare Dopo aver aggiornato l installazione della ChemStation Agilent si possono aggiungere altri moduli Se non si devono installare moduli aggiuntivi si possono saltare i punti seguenti e iniziare a lavorare subito con la nuova versione della ChemStation Agilent ChemStation Installation Would you like to add any additional instruments Selezionare il modulo adatto dall elenco dei prodotti disponibili nella fine stra Configure Instrument e scegliere Add Specificare il numero di registrazione della licenza nel campo New License Number per il modulo selezionato e scegliere Add Il prodotto in questione e i numeri di licenza verranno stampati in corri spondenza dei campi Software Certificate e Registration Packet si veda l etichetta di registrazione di esempio
28. 453 GPIB 25 nel riquadro Selected Modules e fare clic su Delete per cancellare il modulo sele zionato Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 103 7 104 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 5 Selezionare Spectrophotometer 8453 nel riquadro Modules selezionare la casella LAN quindi fare clic su Add per aggiungere la selezione nell elenco Selected Modules Selezionare Identity by IP Address e digitare l indirizzo IP della scheda adattatore LAN se installato un server DNS possibile definire anche il nome di host Selezionare 0K per uscire e ritornare alla finestra di dialogo Device Configuration che ora dovrebbe avere questo aspetto 8453 UY Visible System 1 Device Configuration UVVis Modules O GPIB LAN Spectrophotometer 8452A GPIB Address o n 8453 Temp Control X rSelected Modules Spectrophotometer 8453 IP 10 19 10 181 8 Scegliere OK per uscire dalla finestra di dialogo Device Configuration e sal vare le modifiche apportate alla configurazione selezionando File gt Save 9 Uscire da Configuration Editor selezionando File gt Exit 10 Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 ed attendere fino a che il LED situato sul pannello anteriore diventa verde Avviare quindi la ChemStation Agilent per controllare che il software comunichi con lo spet trofotometro Nel caso compaia un errore segn
29. 53 111 A Sicurezza Informazioni sui solventi e Soluzioni che contengono agenti complessanti forti ad esempio EDTA acido etilendiamminotetracetico e Miscele di tetracloruro di carbonio con 2 propanolo o THF 112 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sicurezza A Batterie al litio ATTENZIONE La sostituzione impropria di batterie al litio pu causare esplosioni Sostituire solo con batterie dello stesso tipo o di un tipo equivalente consigliato dal produttore dello strumento Non gettare le batterie tra i rifiuti domestici vietato il trasporto di batterie al litio scariche su vettori disciplinati dalle norma tive IATA ICAO ADR RID IMDG L eliminazione di batterie al litio scariche deve essere effettuata localmente secondo le normative nazionali vigenti in materia Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 113 A Sicurezza Agilent Technologies su Internet Per informazioni aggiornate sui prodotti e i servizi si rimanda al sito Web http www agilent com chem 114 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Indice analitico A accensione delle lampade 29 accensione dello spettrofotometro 28 accuratezza dei risultati 34 acetone 40 acetonitrile 40 acido acetico 40 acido solforico 40 acqua 40 acqua di grado HPLC 41 acqua di grado UV 41 acqua termostatata 49 adattatore
30. 93 adattatore LAN scheda JetDirect 93 scheda TakkToLab 93 aggiunta di nuovi strumenti 67 Agilent 8453 controller area network CAN 102 agitazione per induzione magnetica 50 alcool isopropilico 40 alimentazione elettrica 17 ambiente luce diffusa 21 analiti 34 aria per il raffreddamento 18 bagno termostatato 48 benzene 40 bianco 34 43 bianco tasto di misurazione del 23 bisolfuro di carbonio 40 bootp 96 CAG per Server Bootp 97 configurazione del programma CAG per server bootp 97 bus address 84 bus CAN 24 C campione 34 43 campioni liquidi 34 CAN Agilent 8453 102 cavo GPIB 71 cavo della stampante 27 cavo GPIB 25 27 cella del campione 34 41 celle consigliate 36 celle di flusso 37 45 celle in plastica 35 celle in quarzo 34 celle in vetro 35 celle o cuvette con apertura 36 celle standard 45 cellule cuneiformi 35 certificate e registration packet campi software 64 cicloesano 40 ciclopentano 40 circolazione dell aria 19 cloroformio 40 collegamento a massa 18 collegamento dello spettrofotometro all alimentazione elettrica 25 colore di un elemento dello schermo 67 condizione di errore 22 23 condizione di errore segnalata da luce rossa 29 condizione di errore segnalata da luce rossa intermittente 29 condizioni operative ottimali 32 configuration editor 66 102 Configurazione della ChemStation Agilent per UV visibile 103 connet
31. AN assicurarsi che non si generino conflitti assegnando un indi rizzo IP sia al PC sia allo strumento Consultare il responsabile IT per un aiuto Questa sezione descrive l installazione del protocollo TCP IP utilizzando Windows 2000 o Windows XP 1 Sesi usa Windows 2000 selezionare Start gt Settings gt Network and Dial up Connections fare clic col tasto di destra su Local Area Connection e selezionare Properties 2 Se si usa Windows XP selezionare Start gt Settings gt Network Connections fare clic col tasto di destra su Local Area Connection e selezionare Properties Local Area Connection Properties 21x General Connect using EF HP Ethemet with LAN remote power adapter Components checked are used by this connection Client for Microsoft Networks 3 File and Printer Sharing for Microsoft Networks Internet Protocol TCP IP Install Uninstall Properties Description Transmission Control Protocol Intemet Protocol The default wide area network protocol that provides communication across diverse interconnected networks TT Show icon in taskbar when connected 0K Cancel Figura 39 Finestra Local Area Connection Properties Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 3 Nella finestra di dialogo Local Area Connection Properties vedere la Figura 39 fare clic sul tasto
32. Agilent 8453 37 3 38 Buone pratiche di misurazione Pulizia delle celle Le impronte digitali possono essere sostanze con assorbimenti piuttosto signi ficativi nella regione UV e se lasciate su superfici ottiche possono provocare risultati errati Cancellare tutte le impronte digitali ed i contaminanti prima di usare una cella per il campione Utilizzare solo fazzoletti per uso ottico di alta qualit codice 9300 0761 e non asciugare mai l interno della cella con gli stessi Asciugare l interno della cella con aria pressurizzata priva di sostanze grasse per evitare di conta minarla oppure lavare la cella con il bianco o la soluzione campione Le parti celle flottanti all interno della cella deflettono il raggio luminoso e producono uno spettro di qualit veramente scarsa gt Le particelle flottanti deflettono e diffondono il raggio luminoso Figura 9 Particelle flottanti all interno della cella Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 AVVERTENZA Buone pratiche di misurazione 3 0 01 0 00 0 01 0 02 Absorbance 0 03 0 04 0 05 200 400 600 800 1000 Figura 10 Spettro rilevato con particelle flottanti sul cammino ottico I fazzoletti per uso ottico o per altri usi contengono spesso detergenti o lubrifi canti che possono modificare i risultati delle misurazioni Evitare se possibile di pulire le facce della cella fra le misurazioni del bia
33. La scheda adattatore LAN usata per collegare lo spettrofotometro Agilent 8453 alla LAN non memorizza alcuna impostazione quindi ogni volta che lo strumento viene acceso la scheda invia una richiesta alla rete per l assegna zione di un indirizzo IP e per ottenere informazioni sulla configurazione Per poter fornire alla scheda queste informazioni il server bootp deve essere operativo prima che la scheda invii la richiesta e configurato in modo da rico noscere l indirizzo hardware chiamato anche indirizzo MAC della scheda adattatore LAN Con un singolo server bootp possono essere configurate diverse schede adattatore LAN Se esiste gi un server bootp in uso sulla rete si prega di consultare l ammini stratore di sistema per ottenere le informazioni citate in Ulteriori informa zioni per amministratori di rete sulla configurazione della scheda adattatore LAN a pagina 100 Se sulla rete non in uso un server bootp consigliamo di installare il pro gramma CAG per server bootp fornito con il CD ROM del software della ChemStation Agilent Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 Installazione del programma CAG per server bootp 1 Inserire il CD ROM della ChemStation Agilent nell apposita unit 2 Dal menu Start nella barra delle applicazioni selezionare Start Run 3 Sulla linea di comando digitare CD ROM drive support
34. Portare la ruota di filtri contro il portacella in modo che la chiave entri nell apposito spazio Le nervature di montaggio sui filtri dovrebbero entrare perfettamente nei fori della chiave La base della ruota di filtri dovrebbe essere contro la base del portacella 6 Stringere le viti di fissaggio del morsetto 58 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione degli accessori 4 Smontaggio della ruota di filtri ottici 1 Allentare ma non togliere le viti che fissano il morsetto 2 Separare la ruota di filtri dal portacella 3 Il morsetto pu essere lasciato dove si trova o tolto In entrambi i casi ser rare nuovamente le due viti 4 Conservare la ruota di filtri in un sacchetto di plastica pulito Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 59 4 Installazione degli accessori Ruota di filtri ottici 60 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione 000 o e GI Installazione del software per UV visibile ChemStation Agilent Caratteristiche hardware 62 Installazione della ChemStation Agilent da CD ROM 63 Questo capitolo descrive i requisiti minimi del computer e le operazioni da effettuare quando si desidera installare personalmente il software operativo UV visibile Si suppone che il sistema operativo Windows Microsoft
35. Sistema per n spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione e Agilent Technologies Avvisi Agilent Technologies Inc 2002 2003 Nessuna parte di questo manuale pu essere riprodotta in alcun formato o con alcun mezzo inclusa l archiviazione e la scansione elettroniche o la traduzione in una lingua straniera senza previo consenso scritto di Agilent Technologies Inc secondo le disposizioni di legge sul diritto d autore degli Stati Uniti internazionali e locali appli cabili Codice del manuale G1115 94022 Edizione 10 2003 Stampato in Germania Agilent Technologies Deutschland GmbH Hewlett Packard Strasse 8 76377 Waldbronn Microsoft un marchio registrato negli Stati Uniti di Microsoft Corporation Versione di software Questa Guida si applica alle revisioni A 10 xx del software Agilent ChemStation dove xx un numero compreso tra 00 e 99 e fa riferimento alle revisioni minori del software che non hanno effetto sull accu ratezza tecnica della presente Guida Garanzia Le informazioni contenute in questo documento sono fornite allo stato cor rente e sono soggette a modifiche senza preavviso nelle edizioni future Agilent non rilascia alcuna garanzia esplicita o implicita relativamente al presente manuale e alle informazioni in esso contenute Salvo il caso di dolo o colpa grave Agilent non sar responsabile di errori o danni diretti o indiretti relativi alla
36. a ChemStation Agilent 31 Controllo del funzionamento 32 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buone pratiche di misurazione 33 Considerazioni generali 34 Aspetto dello spettrofotometro 34 Misurazioni 34 Celle e cuvette per il campione 34 Specifiche ottiche per le celle 35 Celle o cuvette con apertura 36 Celle di flusso 37 Manipolazione e manutenzione di celle o cuvette 37 Solventi 40 Preparazione del campione 41 Campioni fotosensibili 41 Agitazione e controllo della temperatura 42 Lista di controllo 43 Inserimento di una cella 45 Installazione degli accessori 47 Portacella termostatabile 48 Installazione di un portacella termostatabile 48 Modulo di agitazione della cella 50 Installazione del modulo di agitazione della cella 50 Collegamento dei tubi e funzionamento 51 Portacella a percorso lungo 53 Installazione del portacella a percorso lungo 54 Installazione di una cella del campione 54 Ruota di filtri ottici 56 Installazione della ruota di filtri 58 Smontaggio della ruota di filtri ottici 59 Installazione del software per UV visibile 61 ChemStation Agilent Caratteristiche hardware 62 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sommario Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent 62 Installazione della ChemStation Agilent da CD ROM 63 Sguardo d insieme 63 Procedura di installazione 63 Configurazione del v
37. a temperatura del campione e inserimento delle cuvette nel portacella Fg Agilent Technologies 33 3 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali 34 Esistono molti fattori che possono influenzare i risultati delle misurazioni Questo capitolo ne prende in considerazione alcuni fra i pi importanti Aspetto dello spettrofotometro La zona dello spettrofotometro Agilent 8453 che contiene il campione aperta A differenza degli strumenti convenzionali lo spettrofotometro Agilent 8453 non risente della luce diffusa proveniente dall ambiente circostante La zona del campione aperta consente un accesso al campione pi agevole oltre ad una maggiore rapidit nel collegare i tubi alla cella di flusso o al portacella termo statabile Misurazioni Misurazione del bianco riferimento e del campione Se lo spettrofotometro uno strumento a raggio singolo necessario effettuare una misurazione del bianco prima di misurare un campione Perch la misura zione sia veramente accurata bisogna che la misurazione del bianco e quella del campione vengano effettuate una dopo l altra In generale la misurazione del bianco dovrebbe essere ripetuta quanto basta Anche in un ambiente termicamente stabile dovrebbe essere effettuata una misurazione del bianco ogni mezz ora per assicurare risultati accurati Chimicamente la sola differenza fra il bianco ed il campione deve essere la pre senza degli analiti Per le misurazi
38. al campione 23 tasto standard 23 TCP IP 90 temperature 18 temperature ambientali 18 tensione linea elettrica 17 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 test automatico di autodiagnosi 32 test di autodiagnosi 22 32 test di autodiagnosi del sistema ottico 29 test elettronici di autodiagnosi 29 tetracloruro di carbonio 40 toluene 40 trimetilpentano 2 2 4 trimetilpentano 40 tubo di collegamento 49 U umidit 19 umidit relativa 19 V variazioni di temperatura 18 ventola 28 video 27 VISA interface name 84 vista frontale dello spettrofotometro 21 Indice analitico 117 Indice analitico 118 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 www agilent com In questo volume Questo manuale descrive le operazioni necessarie ad installare il sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buona parte del volume dedicata all installazione di un sistema completo ossia dello spettrofotometro del computer e della stampante La seconda parte riporta anche informazioni riguardanti l installazione di accessori e schede i collegamenti GPIB e la configurazione oltre che l installazione del software Agilent Technologies Deutschland GmbH 2002 2003 Stampato in Germania 10 2003 E DE Agilent Technologies
39. alato in rosso sulla linea dei messaggi del tipo Power Fail fare riferimento alla sezione che segue per la soluzione dei problemi oppure ripetere il procedimento di installazione Assicurarsi che il server bootp sia in funzione prima di accendere lo strumento Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 Risoluzione di problemi di comunicazione LAN La ChemStation Agilent segnala mancanza di corrente Se la ChemStation Agilent non riesce a collegarsi allo spettrofotometro usando una comunicazione di tipo LAN eseguire le operazioni che seguono Verificare che le comunicazioni di base siano possibili Usare il comando ping per verificare che l indirizzo IP sia operativo 1 Dal menu Start nella barra delle applicazioni selezionare Start gt Programs gt Accessories gt Command Prompt Digitare ping lt IP number gt e premere Enter per verificare la comunicazione della scheda adattatore LAN e l adattatore LAN all interno del PC lt IP number gt deve essere sostituito dall indirizzo IP adatto es 10 10 10 101 o dal nome di host Il comando ping invier una richiesta di risposta all indirizzo IP aggirando una parte delle impostazioni Windows TCP IP Un comando ping eseguito in modo corretto sar simile a questo Reply from 10 10 10 101 bytes 32 time lt 10ms TTL 128 Se compare il messaggio request timed out sig
40. arico al di sotto della vaschetta del campione 3 Posizionare l altra estremit del tubo nello scarico solventi 4 Assicurarsi che il tubo di scarico abbia una pendenza costante dallo spet trofotometro al contenitore di drenaggio 26 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 Installazione del computer Le istruzioni per l installazione del computer sono specifiche per tipo e confi gurazione e vengono fornite unitamente al computer stesso Questa sezione descrive le varie fasi del procedimento di installazione per informazioni pi dettagliate consultare la documentazione del computer Impostazione del computer v Prima di impostare il computer installare gli accessori Memoria aggiuntiva riferirsi alla documentazione relativa al computer Dispositivi di archiviazione disco rigido unit a nastro CD ROM rife rirsi all apposita documentazione Schede accessorie GPIB esclusa riferirsi alla documentazione del com puter Scheda di interfacciamento GPIB consultare la sezione Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC a pagina 70 v Collegare tastiera e mouse alle relative prese sulla parte posteriore del PC v Collegare l unit video alla relativa presa nella parte posteriore del compu ter v Collegare il cavo della stampante all interfaccia corretta sul retro del PC v Collegare il cavo GPIB dallo spettrofotometro alla
41. aserJet accettano una tensione nominale di 110 o 220 V CA con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz Per ulteriori informazioni consultare la documentazione del computer e o delle stampanti DeskJet o LaserJet Se si collega lo strumento ad una tensione di linea superiore a quella specificata si possono verificare scariche elettriche oppure lo strumento pu essere danneggiato Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 17 2 Installazione ed avvio Cavi di alimentazione ATTENZIONE Con lo spettrofotometro si possono acquistare diversi cavi La parte femmina uguale per tutti i tipi deve essere collegata alla presa di immissione della cor rente nella parte posteriore dello strumento La parte maschio di ogni cavo diversa a seconda delle prese utilizzate nei vari paesi Utilizzare sempre lo strumento collegandolo ad una presa di corrente dotata di messa a terra Usare sempre cavi di alimentazione Agilent Technologies progettati per il proprio paese Ingombro Lo spettrofotometro largo 34 4 cm 13 5 pollici lungo 56 0 cm 22 0 pollici e alto 18 5 cm 7 3 pollici vedere la Figura 1 Pesa solo 14 kg 30 86 libbre ed pertanto adatto per la maggior parte dei banchi da laboratorio Necessita inoltre di 2 5 cm 1 0 pollici di spazio su entrambi i lati per consentire la cir colazione di aria per il raffreddamento e circa 8 cm 3 1 pollici sul retro per i collegamenti elettrici Il
42. ata solo se un server DNS Domain name server stato correttamente impostato per quel nome ha 0060B0CB662B l indirizzo hardware o MAC della scheda adattatore LAN Normalmente stampato su un etichetta attaccata alla scheda Altri menti vedere la sezione Ottenimento di un indirizzo MAC a pagina 97 100 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 ip 10 10 10 101 l indirizzo IP che sar inviato alla scheda adattatore LAN tale indirizzo deve essere impostato in Configuration Editor della ChemStation Agilent consultare Uso del Configuration Editor della ChemStation Agilent per la configurazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 102 T145 64 T146 01 T147 01 Questi parametri impostano la gestione del buffer della scheda adattatore LAN Sono richiesti affinch lo strumento su LAN fun zioni correttamente e non debba essere sostituito Possono essere richieste ulteriori voci per la maschera di rete secondaria subnet mask e per il gateway di default a seconda delle impostazioni di rete Se il PC collegato ad una rete locale tutti questi valori devono essere impo stati dall amministratore di rete Quindi necessario fornire a quest ultimo le seguenti informazioni perch possa impostare il file bootptab correttamente e Indirizzo hardware o MAC della scheda adattatore LAN es ha 0060B0CB662B
43. bootp Setup es D support bootp Setup quindi fare clic su OK 4 Seguire le istruzioni che compaiono sullo schermo per procedere all instal lazione del programma CAG per server bootp Si consiglia di leggere il file readme txt che pu contenere informazioni pi aggiornate non incluse nel presente manuale aggiunte all ultimo momento 5 A questo punto il programma CAG per server bootp pu essere avviato uti lizzando l icona Agilent Bootp dal gruppo Agilent ChemStations nel menu Start Si prega di ricordare che il programma CAG per server bootp viene sempre avviato dall icona nella barra delle applicazioni come se si premesse il tasto di riduzione dalla fine stra del programma Configurazione del programma CAG per server bootp Il programma CAG per server bootp consente di configurare con facilit la scheda adattatore LAN Selezionando Configure gt Add si pu facilmente aggiun gere alla configurazione un indirizzo MAC ed una coppia di indirizzi IP Selezio nando Configure gt Bootp Manager viene visualizzato l elenco di indirizzi MAC attualmente configurati che possono essere facilmente modificati Ottenimento di un indirizzo MAC L indirizzo MAC o hardware della scheda adattatore LAN un identificatore esclusivo a livello mondiale Nessun altro dispositivo di rete avr lo stesso indirizzo hardware Se l indirizzo MAC non stampato sulla scheda adattatore LAN eseguire le operazioni che seguono 1 Collegare lo spett
44. ce 5183 4649 per l installa zione di pi strumenti EG rei Personal computer Hub di rete i Strumenti Figura 41 Collegamento LAN tramite nodo di connessione hub Impostazione dell indirizzo IP dello spettrofotometro Agilent 8453 L indirizzo IP della scheda adattatore LAN inserita nello spettrofotometro Agilent 8453 pu essere impostato utilizzando un server bootp Questo server fornisce alla scheda adattatore LAN un indirizzo IP configurato ogni volta che richiesto un tale indirizzo Consultare la sezione successiva Installazione e configurazione di un programma CAG per server Bootp a pagina 96 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 95 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Installazione e configurazione di un programma CAG per server Bootp Questa sezione descrive l installazione e la configurazione del programma CAG per server bootp Questo programma pu essere usato per la configurazione della scheda adattatore LAN richiesta per il collegamento dello spettrofoto metro Agilent 8453 alla LAN Che cos un protocollo Bootp Il Bootp Bootstrap Protocol si usa per amministrare e distribuire central mente indirizzi IP ed impostazioni necessarie al funzionamento di dispositivi in rete Perch questi processi avvengano sulla rete deve funzionare un server Bootp
45. cheda Agilent 82341 con una scheda Agilent 82350 o viceversa per prima cosa cancellare la configurazione utilizzando la funzione 10 Config dal gruppo Agilent IO Libraries prima di sostituire la scheda Dopo la sostituzione necessario eseguire IOCFG EXE per configurare i driver corretti per la scheda installata Ci si applica anche alla sostituzione della scheda GPIB Agilent 82341D con la scheda GPIB Agilent 82341C Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 ATTENZIONE Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB i driver di i iamento GPIB 11 82 gurazione del o x Agilent IO Libraries Configuration IO Config File Options Help 10 Config configures and edits Agilent IO interfaces To configure a new interface select the interface in Available Interface Types and click Configure To edit a configured interface select the interface in Configured Interfaces and click Edit To automatically configure the interfaces identified with click Auto Confia r Configured Interfaces VISA Name SICL Name m Available Interface Types VISA Type Interface Description RS 232 COM Ports VISA LAN Client e g E5810 82350 PCI GPIB Card 82341 ISA GPIB Card 82357 USB to GPIB VISA LAN Client e g E5810 GPIB vXI Command Module LAN Client LAN Instruments E8491 IEEE 1394 to VXI Auto Config LAN Server PC as Server Configure
46. condizionatori d aria e l esposizione diretta alla luce solare per assicurare che lo strumento funzioni secondo le specifiche Lo spettrofotometro pu essere immagazzinato fino ad un altitudine di 4 600 m 14 950 piedi e funzionare fino ad un altitudine di 2 000 m 6 500 piedi Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 19 2 Installazione ed avvio Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo 20 Al ricevimento dello spettrofotometro del computer e della stampante esami nare i contenitori per verificare che non ci siano danni Se i contenitori o il materiale da imballaggio sono danneggiati conservarli fino a che tutti i conte nitori siano stati verificati e lo spettrofotometro il computer e la stampante siano stati controllati meccanicamente ed elettricamente Se il contenitore di spedizione o l imballo presentano danni avvisare il trasportatore ed Agilent Technologies Conservare tutto il materiale perch possa essere verificato di nuovo Controllare il contenuto della spedizione e verificare che corrisponda alla lista sottoindicata Se mancano parti o se ci sono parti danneggiate in modo evi dente avvisare Agilent Technologies v Togliere lo spettrofotometro dall imballo Verificare che siano presenti le seguenti parti cavo di alimentazione per il collegamento elettrico interfaccia LAN se si collega lo spettrofotometro tramite rete LAN tubo di scarico per co
47. ent Technologies 82350 PCI GPIB A If your hardware came with an installation CD 22 or floppy disk insert it now What do you want the wizard to do A Install from a list or specific location Advanced Click Next to continue lt Back Next gt Cancel Figura 32 Finestra Hardware wizard scelta dell installazione 2 Nella successiva finestra di dialogo vedere la Figura 33 selezionare l opzione Don t search I will chose the driver to install e premere Next Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 79 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 Found New Hardware Wizard Please choose your search and installation options Figura 33 Finestra Hardware wizard opzioni di installazione 3 Nell elenco Model selezionare Agilent Technologies 82350 PCI GPIB vedere la Figura 34 e premere Next Found New Hardware Wizard Select the device driver you want to install for this hardware Figura 34 Finestra Hardware wizard selezione del modello 4 Premere Finish per completare l installazione 80 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 6 Configurazione delle biblioteche Agilent GPIB 1 Nella barra delle applicazioni di Windows fare clic sull icona w e avviare 10 confi
48. ente e dell analita sono piuttosto diverse L agitazione un modo di evitare questo tipo di problema In una cella non miscelata a volte possibile osservare un fotodegrado localiz zato degli analiti sensibili Dato che il volume del campione sul cammino ottico molto piccolo l agitazione del campione ridurr il periodo di presenza di Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buone pratiche di misurazione 3 qualsiasi molecola di analita sul cammino ottico Questo riduce di molto il fotodegrado ed aumenta l omogeneit L uso di una cella a flusso continuo produce risultati simili Lista di controllo Cella v lacella in quarzo o in vetro v le celle con apertura hanno la pareti laterali nere v le celle con apertura hanno un apertura uguale o superiore a 3 mm Y non ci sono impronte digitali o altre forme di contaminazione sulle finestre della cella Y siutilizza una cella di flusso anzich una cella standard con apertura Misurazioni v la soluzione nella cella e le pareti della cella sono prive di particelle in sospensione e bolle v la soluzione nella cella miscelata in modo omogeneo v ilbianco stato misurato con solvente uguale al campione v la misurazione del bianco d come risultato una linea di base piatta la Figura 11 e la Figura 12 mostrano rispettivamente una linea di base di buona e cattiva qualit Y nella misurazione del bianco e del campione
49. enti e configurazione GPIB 6 Completamento della installazione di hardware nuovo Per completare l installazione di hardware nuovo seguire quanto riportato nella sezione e Windows 2000 se il computer usa il sistema operativo Windows 2000 e Windows XP a pagina 79 se il computer usa il sistema operativo Windows XP Windows 2000 1 Dopo il riavvio la finestra Hardware Wizard vedere la Figura 24 viene nuovamente aperta Fare clic su Next e selezionare come risposta a What do you want the wizard to do l opzione Display a list of known drivers for this device so that can choose a specific driver vedere la Figura 30 e premere Next Found New Hardware Wizard Install Hardware Device Drivers A device driver is a software program that enables a hardware device to work with G an operating system This wizard will complete the installation for this device Pe Agilent Technologies 82350 PCI GPIB A device driver is a software program that makes a hardware device work Windows needs driver files for your new device To locate driver files and complete the installation click Next What do you want the wizard to do Search for a suitable driver for my device recommended isplay a list of the known drivers for this device so that can choose a speci lt Back Cancel Figura 30 Finestra Hardware wizard selezione dell azione da compiere Guida all installazione del sistema per spet
50. er e tutte le periferiche connesse prima di installare i cavi GPIB Prima di collegare qualsiasi strumento analitico al cavo GPIB esaminare attentamente la relativa documentazione e determinare l indirizzo GPIB Gli strumenti collegati alla ChemStation Agilent non possono avere lo stesso indirizzo Modificare se necessario gli indirizzi per evitare duplicati Prendere nota di ogni indirizzo GPIB Queste informazioni saranno neces sarie successivamente Cercare di utilizzare cavi GPIB di lunghezza non superiore ai due metri Cavo GPIB 0 5 m 10833D Cavo GPIB 1 0 m 10 833A Cavo GPIB 2 0 m 10833B Cavo GPIB 4 0 m 10833C Collegare un estremit del cavo GPIB al connettore GPIB del computer Assicurarsi di avere stretto bene tutti i connettori GPIB Una connessione non corretta causa errori difficili da diagnosticare Collegare gli strumenti GPIB a catena in serie Questo tipo di collega mento si forma quando un dispositivo GPIB viene collegato ad un altro dispositivo GPIB il quale a sua volta collegato con il successivo Evitare le configurazioni a stella collegando tutti i dispositivi ad un punto centrale ATTENZIONE Secondo le specifiche IEEE 488 riguardanti il General Purpose Instrument Bus GPIB il bus non stato progettato per la configurazione dinamica Accendere e spegnere uno strumento GPIB collegato al bus mentre altri strumenti GPIB sono in comunicazione con l unit di controllo GPIB pu dare ori
51. eresse per le analisi pu influire sul campione Se non si ha bisogno di filtro per una serie di analisi possibile portare il fil tro in posizione zero Questo permette la trasmissione completa della luce Se si prevede di non usare il filtro per un lungo periodo si consiglia di toglierlo dal portacella e di riporlo in un sacchetto di plastica pulito I filtri ottici devono essere tenuti puliti Se sporchi possono interferire con la trasmissione della luce e diminuire le prestazioni dello spettrofotometro Pulirli con isopropanolo e fazzoletti per uso ottico Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 57 4 Installazione degli accessori Installazione della ruota di filtri L installazione della ruota di filtri piuttosto semplice La procedura iden tica per tutti i tre portacella Per installare il gruppo della ruota del filtro occorre un cacciavite Phillips Se tuttavia si deve installare il filtro ottico in un portacella a percorso lungo preferibile utilizzare una chiave esagonale da 2 5 mm anzich il cacciavite 1 Togliere il portacella dal comparto del campione 2 Togliere le due viti indicate nella Figura 22 3 Posizionare il morsetto della ruota di filtri come indica la Figura 22 Riposi zionare le due viti ma non stringerle Vite Morsetto Figura 22 Installazione della ruota di filtri ottici 4 Inclinare leggermente verso l alto il bordo esterno del morsetto 5
52. etDirect G1846A e la scheda TalkToLab G1369A sono gli adatta tori LAN utilizzati per collegare fisicamente lo spettrofotometro Agilent 8453 al PC tramite un cavo LAN Per installare la scheda adattatore LAN 1 Spegnere lo spettrofotometro Agilent 8453 2 Togliere il coperchio di metallo situato nella parte in alto a destra del pan nello posteriore 3 Inserire la scheda adattatore LAN nell apposito alloggiamento ed stringere le relative viti di montaggio ATTENZIONE Non collegare l adattatore LAN del PC all interfaccia CAN dello spettrofotometro Agilent 8453 altrimenti l adattatore LAN del PC verr seriamente danneggiato poi ch la tensione di funzionamento dell interfaccia CAN 12 V superiore a quella dell adattatore LAN 5 V Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 93 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC ATTENZIONE Questa sezione descrive come impostare il collegamento fra lo strumento ed il PC Se ci si deve collegare a una rete LAN esistente si prega di contattare l amministratore di sistema per chiedere assistenza Non collegare l adattatore LAN del PC all interfaccia CAN dello spettrofotometro Agilent 8453 altrimenti l adattatore LAN del PC verr seriamente danneggiato poi ch la tensione di funzionamento dell interfaccia CAN 12 V superiore a quella dell adattatore LAN 5 V
53. ettroscopia UV visibile Agilent 8453 65 5 Installazione del software per UV visibile Per configurare il sistema 1 Avviare il programma Agilent UV visible Configuration Editor nel gruppo Agilent ChemStation 2 Scegliere Instruments dal menu Configure La finestra Instrument Type elenca tutti i tipi di strumento disponibili sulla ChemStation Agilent Sceglierne uno per iniziare la configurazione Inserire il nome che si intende attribuire allo strumento nella casella Instrument Name La ChemStation Agilent utilizzer questo nome per identificare lo strumento Scegliere Normal sotto Initial Screen Window Size per far s che la fine stra relativa alla sessione dello strumento compaia su tutto lo schermo ma con un area aperta lungo la parte inferiore per le icone A seconda che si scelga Icon o Full Screen la finestra relativa alla sessione dello strumento apparir come icona o come schermo intero Scegliere OK per inserire la configurazione e visualizzare Instrument Name Device Configuration Scegliere l indirizzo GPIB con la barra di scorrimento Gli indirizzi GPIB disponibili vengono visualizzati nella finestra Lo spettrofotometro e gli accessori vengono forniti con i seguenti indirizzi GPIB Indirizzo GPIB Strumento Nome dell accessorio 25 Spettrofotometro Agilent 8453 18 Spettrofotometro HP 8452 20 Sistema di controllo della temperatura Se si configurano pi strumenti necessario assicurarsi che ognuno abbia un
54. figure L editor di configurazione tenta di individuare la scheda installata Anche per l interfaccia Agilent 82350 selezionare hp82341 come nome SICL Scegliere OK per memorizzare le modifiche e tornare alla finestra Configuration Editor 6 Se si desidera aggiungere nuovi strumenti Scegliere Add New Instrument dal menu Add Delete per aggiungere una nuova finestra di strumento allo schermo Configuration Editor Seguire la procedura descritta sopra per configurare lo strumento Scegliere Delete Instrument dal menu Add Delete per togliere uno strumento dalla configura zione 7 Scegliere Save dal menu File per salvare la configurazione 8 Scegliere Exit dal menu File per chiudere il Configuration Editor 9 Perimpostare i parametri per gli accessori installati e configurati riferirsi alla guida in linea della ChemStation UV vis Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 67 5 Installazione del software per UV visibile Installazione della ChemStation Agilent da CD ROM Campionatori automatici Se si possiede un campionatore automatico Agilent XY o un campionatore Gilson International il software della ChemStation Agilent richiede un appo sito driver ed un cavo specifico Per ulteriori informazioni consultare il file readme txt NOTA Con un solo PC sono supportati al massimo due campionatori automatici 68 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 S
55. fornitura o all uso di questo documento o delle informa zioni in esso contenute In caso di separato accordo scritto fra Agilent e l utente con diverse condizioni di garanzia relativamente al contenuto di questo documento in conflitto con le condizioni qui riportate prevar ranno le condizioni dell accordo sepa rato Licenze sulla tecnologia I componenti hardware e o software descritti in questo documento vengono for niti con licenza e possono essere utilizzati o copiati solo in conformit ai termini di tale licenza Indicazioni di sicurezza AVVERTENZA L indicazione AVVERTENZA segnala un rischio Richiama l attenzione su una procedura ope rativa o analoga operazione che se non eseguita correttamente o non rispettata pu provocare danni al prodotto o la perdita di dati impor tanti Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l AVVERTENZA fatelo solo dopo aver compreso e applicato comple tamente le indicazioni di Agilent ATTENZIONE L indicazione ATTENZIONE segnala un rischio serio Richiama l attenzione su una pro cedura operativa o analoga ope razione che se non eseguita correttamente o non rispettata pu provocare lesioni personali o mortali Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l indica zione ATTENZIONE fatelo solo dopo aver compreso e applicato completamente le indicazioni di Agilent Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 In questo vol
56. fossido Dimetilformammide Acido acetico Benzene Toluene m Xilene Piridina Acetone Bisolfuro di carbonio 40 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 ATTENZIONE Buone pratiche di misurazione 3 Molti dei solventi riportati nella Tavola 1 sono pericolosi Assicurarsi di conoscere bene le loro caratteristiche prima di usarli Usando solventi volatili come acetone o cloruro di metilene assicurarsi che la cella del campione sia chiusa da un tappo L evaporazione del solvente pu cambiare la concentrazione del soluto o causare il rumore della soluzione dovuto alle correnti di trasporto del soluto Entrambi influenzano l accura tezza delle misurazioni Consigliamo inoltre l agitazione ed il controllo della temperatura se si usano solventi volatili Se si usa l acqua come solvente consigliamo di usare acqua di grado UV o HPLC per ridurre l assorbanza indesiderata Se si usa il sipper o il sistema di campionamento l acqua deve essere degassata per evitare la formazione di bolle nella cella di flusso specialmente se proviene da un sistema di riforni mento idrico pressurizzato Preparazione del campione La cella del campione deve essere lavata da tre a cinque volte con il solvente che si intende usare prima di poter essere riempita di solvente puro da utiliz zare per le misurazioni Capovolgendo la cella su un piccolo strato di tessuti assorbenti si possono eliminare le tracce di
57. g 2 Selezionare Configure interfaces manually quando richiesto dal sistema 3 Dall elenco Available Interface Types selezionare la propria scheda di inter facciamento es Agilent 82350 GPIB vedere la Figura 35 e premere Configure Agilent IO Libraries Configuration IO Config oj xj Eile Options Help ID Config configures and edits Agilent IO interfaces To configure a new interface select the interface in Available Interface Types and click Configure To edit a configured interface select the interface in Configured Interfaces and click Edit To automatically configure the interfaces identified with click Auto Confia rAwailable Interface Types __________ r Configured Interfaces VISA Type Interface Description VISA Name SICL Name RS 232 COM Ports Auto Config VISA LAN Client e g E5810 82350 PCI GPIB Card 82341 ISA GPIB Card 82357 USB to GPIB VISA LAN Client e g E5810 GPIB XI Command Module LAN Client LAN Instruments E8491 IEEE 1394 to VXI LAN Server PC as Server Configure NOTE Auto Config will configure interfaces identified with an Figura 35 Selezionare il tipo di interfaccia adatto nella finestra 1 0 Config 4 Il programma di configurazione IOCFG EXE ora cerca di rilevare nel PC l interfaccia GPIB selezionata per assegnare le risorse corrette alla scheda 5 Impostare per SICL Interface Name il nome h
58. gine a disturbi elettrici che potenzialmente danneggiano il protocollo GPIB In casi estremi potrebbe essere necessario accendere e spegnere tutti gli strumenti compresa l unit di controllo GPIB di solito la ChemStation Agilent Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 71 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 Dopo aver installato la scheda GPIB sul computer necessario installare il driver e il software di configurazione corrispondenti che si trovano sul CD ROM della ChemStation nella directory GPIB Per installare le biblioteche I O Agilent effettuare le operazioni che seguono e Aborto della installazione automatica dell hardware e Installazione delle biblioteche Agilent GPIB e Completamento della installazione di hardware nuovo e Configurazione delle biblioteche Agilent GPIB La ChemStation Agilent versione A 10 01 o successiva richiede la versione L 02 01 00 delle biblioteche Agilent 1 0 La ChemStation Agilent versione A 10 01 o successiva viene sup portata solo sotto Windows 2000 Service Pack 3 e Windows XP Service Pack 1a Se si sostituisce una scheda Agilent 82335 con una scheda Agilent 82350 o 82341 neces sario installate le biblioteche Agilent 1 0 72 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazione collegament
59. gole Celle di flusso Evitare l uso di soluzioni alcaline pH gt 9 5 che possono attaccare il quarzo e quindi inibire le propriet ottiche delle celle di flusso Solventi Filtrare sempre i solventi perch eventuali particelle residue possono ostruire irrimediabilmente i capillari Evitare l uso dei seguenti solventi corrosivi per l acciaio Soluzioni di alogenuri di alcali e rispettivi acidi ad esempio litio ioduro cloruro di potassio ecc Alte concentrazioni di acidi inorganici come l acido nitrico e l acido solfo rico specialmente a temperature elevate sostituire se il metodo di analisi lo consente con acido fosforico o con una soluzione tampone idrogenofo sfato meno corrosivi per l acciaio inossidabile Solventi alogenati o miscele che formano radicali e o acidi es 2CHC13 O 2COCl 2HC1 Questa reazione nella quale l acciaio inox funge da catalizzatore avviene velocemente in presenza di cloroformio anidro se il processo di disidrata zione elimina l alcool stabilizzante Gli eteri usati nelle analisi contenenti perossido ad esempio THF diossano e etere isopropilico devono essere filtrati con ossido di alluminio anidro per assorbire i perossidi Soluzioni di acidi organici acido acetico acido formico ecc in solventi organici Ad esempio una soluzione all 1 di acido acetico in metanolo cor rode l acciaio Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 84
60. gura zione Collegamento dello spettrofotometro all alimentazione elettrica Fare riferimento alla Figura 2 1 La tensione di linea deve essere di 100 120 o 220 240 V CA 10 con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz 5 Sullo spettrofotometro non esiste selettore di tensione perch il sistema di alimentazione ha una capacit su larga scala 2 Assicurarsi che l interruttore di accensione dello spettrofotometro sia spento posizione off cio che il pulsante non sia rientrato e che sia spento anche il LED all interno dell interruttore vedere la Figura 1 3 Inserire la parte femmina del cavo di alimentazione nella presa situata nella parte posteriore dello spettrofotometro Inserire la spina nella presa di cor rente Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 25 2 Installazione ed avvio Installazione del tubo di scarico Lo strumento dotato di un uscita di scarico per l area campione Essa viene utilizzata per convogliare nel contenitore di scarico qualsiasi liquido possa versarsi nella zona del campione nel caso di perdita o di rovesciamento Per collegare il tubo di scarico allo spettrofotometro procedere come segue 1 Sollevare la parte anteriore dello spettrofotometro in modo da localizzare lo scarico sotto la vaschetta del campione Figura 4 Collegamento del tubo di scarico 2 Collegare il tubo di scarico presente nella confezione dello spettrofotometro allo sc
61. i e configurazione GPIB 6 Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 Aborto della installazione automatica dell hardware 1 Accendere il computer Quando viene caricato il sistema operativo la fun zione Found New Hardware Wizard viene avviata automaticamente Premere Cancel per uscire Found New Hardware Wizard Welcome to the Found New Hardware Wizard This wizard helps you install software for PCI Simple Communications Controller O If your hardware came with an installation CD E or floppy disk insert it now What do you want the wizard to do C Install from a list or specific location Advanced Click Next to continue lt Back Next gt Cancel Found New Hardware Wizard Welcome to the Found New Hardware Wizard This wizard helps you install a device driver for a hardware device To continue click Next Figura 24 Finestra Found New Hardware Wizard Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 73 74 zione collegamenti e configurazione GPIB Mne dei driver di Int p amento Agi lent Installazione delle biblioteche Agilent GPIB 1 Avviare Windows Explorer e ricercare ed eseguire iolibs exe Seguire le istruzioni vedere la Figura 25 Questa operazione installer la biblioteca Standard Interface Control Library SICL sul computer aggiorner i regi stri e aggiunger un nuovo gruppo di p
62. i fermi per una cella del campione da 1 cm 2 Sela cella del campione non ha misure standard posizionare i fermi come in una cella a percorso lungo spostando cio a sinistra tutti i fermi riportati nella Figura 18 3 Dato che il raggio di luce collimato il posizionamento perfetto della cella del campione non importante tuttavia una posizione corretta produce risultati pi coerenti I fermi rendono pi facile il posizionamento corretto 54 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione degli accessori 4 4 Installare la cella del campione fra i morsetti Farla scivolare contro il fermo Se la cella del campione non ha misure standard posizionarla in modo che i morsetti stringano il punto medio della cella 5 Chiudere i morsetti sulla cella del campione come nella Figura 19 Serrare le quattro viti che fissano la cella in posizione Figura 19 Cella cilindrica da 10 cm installata nel portacella a percorso lungo Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 55 4 Installazione degli accessori Ruota di filtri ottici 56 Per ottenere condizioni di misurazione ottimali possono essere necessari filtri ottici per misurazioni di spettri di campioni fotosensibili Agilent Technologies offre una ruota di filtri ottici 08451 60302 vedere la Figura 20 che pu essere montata su portacella standard regolabili e termostatabili Una ruota di filtri
63. i sono compresi negli accessori stessi ed hanno manuali separati e Sipper e Campionatore automatico e Trasporto multicella e Dispositivo Peltier per il controllo della temperatura LE Agilent Technologies 47 4 Installazione degli accessori Portacella termostatabile Il portacella termostatabile Agilent 89054A vedere la Figura 13 un porta cella a cella singola con un collettore posto attorno alla stessa L acqua prove niente da un bagno termostatato pu essere fatta circolare attraverso il collettore per mantenere la cella del campione ad una temperatura uniforme In questo tipo di portacella possono essere usate celle a cielo aperto e celle di flusso Connettore tubo Tabulatore restringimento tubo Figura 13 Portacella termostatabile Installazione di un portacella termostatabile 1 Allentare le viti di fissaggio e togliere il portacella in uso dal comparto del campione 2 Orientare il portacella termostatabile allo stesso modo in cui era orientato il portacella standard e calarlo nelle guide di montaggio del comparto del campione 3 Stringere le viti di fissaggio 48 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione degli accessori 4 4 Collegare il tubo silicone diametro int 3 16 pollici all entrata e all uscita del collettore Non importa quale lato viene usato come entrata e quale come uscita Se necessario dirigere il tubo sotto il tabulatore di restringi
64. ideo 65 Configurazione del sistema 65 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 69 La comunicazione GPIB 70 Compatibilit strtumento sistema operativo 70 Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC 70 Cavi GPIB 71 Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 72 Aborto della installazione automatica dell hardware 73 Installazione delle biblioteche Agilent GPIB 74 Completamento della installazione di hardware nuovo 77 Configurazione delle biblioteche Agilent GPIB 81 Configurazione della scheda GPIB tramite la ChemStation Agilent 84 Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro 85 Impostazioni degli indirizzi GPIB 86 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 89 Installazione e configurazione del protocollo TCP IP sul PC 90 Installazione dell adattatore LAN nello spettrofotometro Agilent 8453 93 Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC 94 Installazione di un solo strumento 94 Installazione di pi strumenti 95 Impostazione dell indirizzo IP dello spettrofotometro Agilent 8453 95 Installazione e configurazione di un programma CAG per server Bootp 96 Che cos un protocollo Bootp 96 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 7 Sommario Installazione del programma CAG per server bootp 97 Configurazione del programma CAG per server bootp 97 Ulteriori informazioni per amministratori di rete sulla configurazi
65. iene informazioni su come comportarsi quando il materiale arriva danneggiato o quando la spedizione incompleta Fornisce anche un elenco delle parti fornite con lo strumento e con il computer La sezione Installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 21 fornisce una visione generale dello strumento e spiega la funzione dei tasti degli indicatori e dell interruttore di accensione Indica anche come si effet tuano i collegamenti alla linea elettrica e di comunicazione oltre a consi gliare il luogo ideale per l installazione del tubo di scarico Hg Agilent Technologies 15 2 16 Installazione ed avvio La sezione Installazione del computer a pagina 27 descrive come instal lare il computer e le periferiche cio il video il mouse la tastiera e la stam pante Poich il software operativo UV vis viene consegnato gi installato quando si acquista il sistema unitamente ad altri strumenti questo argo mento trattato nel Capitolo 6 Comunicazione collegamenti e configura zione GPIB La sezione Avvio dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 28 descrive la procedura di accensione dello spettrofotometro e il tempo di riscalda mento necessario affinch lo strumento risulti conforme a tutte le specifi che La sezione Avvio del software della ChemStation Agilent a pagina 31 descrive come avviare Windows dal sistema operativo MS DOS e come avviare il software della ChemStation Agilent
66. installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione e Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Installazione e configurazione del protocollo TCP IP sul PC 90 Installazione dell adattatore LAN nello spettrofotometro Agilent 8453 93 Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC 94 Installazione e configurazione di un programma CAG per server Bootp 96 Uso del Configuration Editor della ChemStation Agilent per la configurazione dello spettrofotometro Agilent 8453 102 Risoluzione di problemi di comunicazione LAN 105 Le prime cinque sezioni di questo capitolo descrivono tutte le installazioni le configurazioni e i collegamenti necessari a modificare la comunicazione da GPIB a LAN L ultima parte di questo capitolo potr essere utile se la comunicazione LAN non dovesse funzionare correttamente Hg Agilent Technologies 89 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Installazione e configurazione del protocollo TCP IP sul PC Se si decide di collegare uno strumento Agilent 8453 utilizzando una connes sione di tipo LAN standard necessario assicurarsi che la comunicazione fra il PC e gli strumenti analitici avvenga in maniera corretta La comunicazione si serve del protocollo TCP IP che deve essere installato come protocollo di rete sul PC Se si sta utilizzando una L
67. istema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione 6 Comunicazione collegamenti e ha configurazione GPIB La comunicazione GPIB 70 Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 72 Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro 85 Questo capitolo descrive come installare e configurare una scheda GPIB nel proprio computer e come modificare l indirizzo GPIB del proprio spettrofoto metro e La modifica dell indirizzo pu esser richiesta quando si usano pi stru menti analitici Agilent Technologies gestiti dallo stesso computer gg Agilent Technologies 69 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB La comunicazione GPIB La strumentazione analitica che comunica con la ChemStation Agilent tramite il protocollo GPIB richiede che sul computer sia installata la scheda GPIB Compatibilit strumento sistema operativo Sono supportate le schede di interfacciamento GPIB Agilent 82341C e 82350A B La Agilent 82341C una scheda di interfacciamento GPIB ISA men tre la Agilent 82350 una scheda di interfacciamento GPIB PCI Non richie sta alcuna ulteriore impostazione quale la modifica dell indirizzo base I O Il modello d interfaccia GPIB Agilent 82335 non supportato dalla ChemStation Agilent ver sione A 10 01 o successive Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC ATTENZIONE Poich queste schede possono essere installate su diversi comp
68. l orientamento della cella non cambia v la cella non viene prelevata dopo ogni misurazione questo significa che riempita e sciacquata con una pipetta oppure che si utilizza una cella di flusso v la misurazione del bianco e del campione devono avvenire a breve distanza l una dall altra Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 43 3 Buone pratiche di misurazione 200 400 600 800 1000 0 0015 0 0010 0 0005 0 0000 Absorbance 0 0005 0 0010 200 400 600 800 1000 Figura 11 Misurazione del bianco in acqua la linea di base di buona qualit 0 01 0 00 0 01 0 02 0 03 Absorbance 0 04 0 05 200 400 600 800 1000 Figura 12 Misurazione del bianco in acqua le bolle causano una degrado della linea di base Se la misurazione del bianco o degli spettri produce artefatti simili a quello della Figura 12 consultare la sezione Solventi a pagina 40 per ottimizzare la procedura di misurazione 44 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buone pratiche di misurazione 3 Inserimento di una cella Lo spettrofotometro comprende il portacella standard a cella singola da instal lare nel comparto del campione Questo portacella pu contenere celle stan dard o celle di flusso Per inserire una cella del campione cuvetta nel portacella effettuare le operazioni che seguono 1 Spostare la leva di chiusura verso l a
69. l software Fg Agilent Technologies 1 Installazione rapida Installazione di sistemi Agilent 8453 preconfigurati 10 In questi sistemi il software gi stato installato e configurato necessario solo installare e avviare l hardware v Assicurarsi di avere a disposizione spazio sufficiente e un sistema di ali mentazione adeguato Per ulteriori informazioni consultare la sezione Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 17 vw Togliere il sistema dall imballo controllare che non vi siano elementi dan neggiati e che il contenuto corrisponda ai documenti di spedizione Per ulteriori informazioni consultare la sezione Come togliere lo spettrofo tometro Agilent 8453 dall imballo a pagina 20 v Installare lo spettrofotometro Agilent 8453 Collegare la parte posteriore dello strumento alla linea elettrica Collegare il tubo di scarico sotto la vaschetta del campione Per ulteriori informazioni consultare la sezione Installazione dello spettro fotometro Agilent 8453 a pagina 21 v Installare computer e stampante Collegare tastiera e mouse Collegare lo schermo alla linea elettrica e al computer Collegare la stampante alla linea elettrica e al computer Collegare lo spettrofotometro ad un cavo GPIB o LAN Per ulteriori informazioni consultare Installazione del computer a pagina 27 e Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e
70. l software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per ulteriori informazioni consultare la sezione Avvio del software della ChemStation Agilent a pagina 31 v Controllare che il software e lo spettrofotometro funzionino correttamente effettuando la misurazione di un bianco o un test di autodiagnostica nell apposita sezione del software Per ulteriori informazioni consultare la sezione Controllo del funzionamento a pagina 32 14 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione 2 Installazione ed avvio Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 17 Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo 20 Installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 21 Installazione del computer 27 Avvio dello spettrofotometro Agilent 8453 28 Avvio del software della ChemStation Agilent 31 Controllo del funzionamento 32 In questo capitolo vengono trattati i seguenti argomenti La sezione Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 17 descrive le caratteristiche della rete elettrica la linea i cavi di alimentazione ecc Fornisce anche consigli pratici sullo spa zio minimo richiesto e sulle condizioni ambientali necessarie in laboratorio La sezione Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo a pagina 20 cont
71. l tasto Full Installation quindi nella finestra di dialogo Current Settings vedere la Figura 28 pre mere Next InstallShield Wizard Agilent IO Libraries L 02 01 00 Current Settings Figura 28 Finestra di installazione Current Settings Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 75 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 5 Altermine dell installazione e della configurazione automatica verr mostrata la finestra di dialogo finale Premere Finish per chiudere la fine stra di installazione e riavviare il sistema InstallShield Wizard Agilent IO Libraries have been successfully installed You must run Agilent ID Config before you can use the I0 Libraries After installation Agilent IO Config is available from the I0 icon on the taskbar I Runl0 Config To configure I0 hardware that requires a shutdown click Finish power down your computer install the hardware reboot and then run IO Config To configure IO hardware that does not require a shutdown plug itin If it does not auto configure check the Run IO Config box and then click Finish and configure the hardware lt Back Cance Figura 29 Finestra finale per l installazione delle biblioteche Agilent 1 0 76 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazione collegam
72. le impostazioni degli interruttori di indirizzo GPIB dello spettrofotometro Agilent 8453 Tavola5 Impostazioni degli interruttori di indirizzo GPIB indirizzi da 0 a 15 Indirizzo 1 2 3 4 5 6 7 8 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 0 3 0 0 0 0 0 0 1 1 4 0 0 0 0 0 1 0 0 5 0 0 0 0 0 1 0 1 6 0 0 0 0 0 1 1 0 7 0 0 0 0 0 1 1 1 8 0 0 0 0 1 0 0 0 9 0 0 0 0 1 0 0 1 10 0 0 0 0 1 0 1 0 11 0 0 0 0 1 0 1 1 12 0 0 0 0 1 1 0 0 13 0 0 0 0 1 1 0 1 14 0 0 0 0 1 1 1 0 15 0 0 0 0 1 1 1 1 ATTENZIONE Gli interruttori 1 e 2 servono per le impostazioni predefinite del firmware Non modi ficarne l impostazione Qualunque modifica potrebbe bloccare il funzionamento dello strumento Per ripristinare il funzionamento impostare gli interruttori 1 e 2 sulla posizione 0 spegnere lo strumento quindi riaccenderlo Ulteriori informazioni sono reperibili sul Service Manual 86 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Tavola 6 Indirizzo 1 Impostazioni degli interruttori di indirizzo GPIB indirizzi da 16 a 31 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 6 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 0 o olo olol OJN o Olojo oj oj oj oj ojo Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 87 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro 88 Guida all
73. llegare la vaschetta del campione allo scarico sol venti campione di verifica soluzione di caffeina v Togliere dalla scatola il computer ed i suoi accessori Verificare che siano presenti i seguenti componenti computer e cavo di alimentazione tastiera scheda GPIB e cavo GPIB per collegare lo spettrofotometro al computer se lo strumento deve essere collegato tramite GPIB mouse video cavo di collegamento e cavo di alimentazione stampante cavo di collegamento e cavo di alimentazione accessori per la stampante ad esempio la cartuccia di inchiostro Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 Installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Lo spettrofotometro piuttosto semplice da installare Questa sezione fornisce una descrizione generale dello strumento e delle operazioni fondamentali da effettuare per installarlo Se lo spettrofotometro corredato di accessori che non sono descritti in questa sezione consultare il Capitolo 4 Installazione degli accessori oppure la documentazione allegata all accessorio stesso Descrizione generale dello strumento L aspetto dello spettrofotometro quello illustrato nella Figura 1 Si noti che il comparto del campione aperto A differenza degli strumenti convenzionali lo spettrofotometro Agilent 8453 non risente della luce diffusa proveniente dall ambiente circostante La zona del campione aperta consente
74. llo strumento possono ancora essere sotto carica anche se lo strumento stato scollegato dalla rete elettrica Questo strumento funziona a tensioni pericolose per l incolumit personale Usare sempre la massima cautela durante la manutenzione il collaudo le regolazioni Simboli di sicurezza Tavola 7 Simboli di sicurezza riportati sullo strumento e nei manuali Simbolo Descrizione L apparecchiatura contrassegnata da questo simbolo quando necessario riferirsi al manuale di istruzioni per la protezione contro eventuali danni Indica voltaggi pericolosi Indica un terminale con messa a terra di protezione rivelatori e nello spettrofotometro pu causare danni alla vista Spegnere sem pre a lampada prima di aprire lo sportello pa L esposizione diretta alla luce emessa dalle lampade al deuterio installate nei x Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 109 A Sicurezza ATTENZIONE Questa scritta segnala situazioni che potrebbero causare danni a persone o a cose Non procedere oltre senza aver ben compreso e seguito le istruzioni AVVERTENZA Questa scritta segnala situazioni che potrebbero comportare la perdita di dati Non pro cedere oltre senza aver ben compreso e seguito le istruzioni 110 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sicurezza A Informazioni sui solventi Per l uso dei solventi si osservino le seguenti re
75. lo di agitazione della cella Installazione del modulo di agitazione della cella 1 Togliere il portacella termostatabile dal comparto del campione 2 Togliere le tre viti che fissano il portacella alla sua base Togliere il porta cella e capovolgerlo 50 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione degli accessori 4 3 Inserire il modulo di agitazione nella cavit alla base del portacella termo statabile come illustrato dalla Figura 15 Figura 15 Installazione del modulo di agitazione della cella 4 Stringere le quattro viti a testa piatta M3x6 mm che mantengono il modulo in posizione 5 Unire il portacella alla sua base 6 Rimontare il portacella termostatabile nel comparto del campione Collegamento dei tubi e funzionamento Il modulo di agitazione della cella pu essere azionato da acqua o aria L acqua preferibile perch pi facilmente controllabile La temperatura dell acqua pu arrivare a 100 C 212 F ad una pressione massima consentita di 4 bar circa 60 psi Se viene utilizzata l aria per guidare il modulo di agitazione la pressione deve essere inferiore a 0 3 bar circa 5 psi una volta avviato l agita tore Anche in questo caso la pressione massima di 4 bar circa 60 psi Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 51 4 52 Installazione degli accessori Esistono diversi modi per collegare un sistema di
76. lto 2 Inserire la cella del campione assicurandosi di orientarla correttamente lati smerigliati non tra sparenti della cella del campione non devono tro varsi sul cammino del raggio di luce Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 45 3 Buone pratiche di misurazione do la leva di chiusura di nuovo verso il basso 3 Fissare la cella del campione in posizione spingen Le celle di flusso di piccole dimensioni e particolar mente le celle con un apertura inferiore ai 2 mm pos sono richiedere l uso di portacella opzionali regolabili Il portacella regolabile aiuta a centrare correttamente la cella sul cammino ottico 46 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione 4 Installazione degli accessori Portacella termostatabile 48 Modulo di agitazione della cella 50 Portacella a percorso lungo 53 Ruota di filtri ottici 56 Per espandere le possibilit dello spettrofotometro Agilent 8453 sono disponi bili diversi semplici accessori meccanici ottici Questo capitolo descrive breve mente tali accessori ed indica come installarli correttamente Gli accessori che seguono sono pi complessi e dotati di componenti elettro nici permettono quindi di aumentare la funzionalit e le capacit dello spet trofotometro Le informazioni relative a questi ultim
77. nco e del campione Manipolazione delle celle Installare la cella in modo che sia rivolta sempre verso la stessa direzione per ridurre al minimo i problemi di non uniformit Per ottenere risultati ottimali con le microcuvette lasciare la cella fissata in posizione per tutta la sequenza di misurazione Le soluzioni dovrebbero essere eliminate e sostituite utiliz zando una pipetta oppure utilizzando celle di flusso Se si utilizzano pipette Pasteur in vetro assicurarsi di non toccare n graffiare la fine stra ottica della cella Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 39 3 Buone pratiche di misurazione Solventi La scelta dei solventi deve essere basata sulle caratteristiche di assorbanza del solvente alle lunghezze d onda di interesse sulla sua idoneit come solvente per l analita in uso e sulle condizioni sperimentali La Tavola 1 riporta alcuni solventi comuni e il limite inferiore della gamma di lunghezze d onda utile Tavola 1 Limite inferiore di trasmissione UV per alcuni solventi comuni Limite inferiore Solventi 180 195 nm 200 210 nm 210 220 nm 245 260 nm 265 275 nm 280 290 nm Oltre 300 nm Acido solforico 96 Acqua Acetonitrile Ciclopentano n Esano Glicerolo 2 2 4 Trimetilpentano Metanolo n Alcool butilico Alcool isopropilico Cicloesano Etere etilico Cloroformio Etilacetato Formiato di metile Tetracloruro di carbonio Dimetilsol
78. necessaria per il computer e delle modalit di installazione del software 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Sono descritte le modalit di installazione di una scheda GPIB nel computer e di modifica degli indirizzi GPIB dello spettrofotometro Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 3 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Modalit di impostazione della comunicazione LAN fra la ChemStation Agilent e lo spettrofotometro Agilent 8453 Sicurezza Il capitolo contiene informazioni importanti sulla sicurezza Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sommario 1 Installazione rapida 9 Installazione di sistemi Agilent 8453 preconfigurati 10 Installazione di sistemi Agilent 8453 non preconfigurati 12 Installazione del solo software 14 2 Installazione ed avvio 15 Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Considerazioni sulla rete elettrica 17 Cavi di alimentazione 18 Ingombro 18 Specifiche ambientali 18 Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo Installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 21 Descrizione generale dello strumento 21 Impostazione dello spettrofotometro 25 Installazione del computer 27 Impostazione del computer 27 Avvio dello spettrofotometro Agilent 8453 28 Accensione 28 Riscaldamento dello strumento 30 Avvio del software dell
79. nifica che l indirizzo IP non pu essere raggiunto dal comando ping Se la richiesta ping stata accolta dallo strumento in maniera corretta necessario verificare che le impostazioni di Windows TCP IP siano corrette per la rete selezionata controllare con particolare attenzione la maschera di rete secondaria e le impostazioni del gateway Identificazione per nome di host Se si identifica il sistema Agilent 8453 per nome di host assicurarsi che il nome e l indirizzo IP siano impostati correttamente nel server DNS Cercare di usare l indirizzo IP dal Configuration Editor Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 105 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Verificare che la scheda adattatore LAN sia configurata correttamente Per essere sicuri che tutti i parametri della scheda adattatore LAN siano impo stati correttamente usare il programma CAG Bootp server dal CD ROM della ChemStation Agilent quindi disabilitare qualsiasi altra modalit di configura zione della scheda adattatore LAN dello strumento Installare il server bootp secondo quanto descritto nella sezione Installazione e configurazione di un programma CAG per server Bootp a pagina 96 e configurarlo per l indirizzo MAC della scheda adattatore LAN Lasciare il server bootp aperto accendere lo strumento e verificare che il server bootp configuri correttamente la scheda adattatore LAN In questo modo si as
80. no spettrofotometro Agilent 8453 per la comunicazione LAN 1 Avviare il Configuration Editor della ChemStation Agilent facendo doppio clic sull icona Configuration Editor nel gruppo di avvio della ChemStation scegliendo Start gt Programs gt Agilent UV Visible ChemStations gt Agilent UV Vis Configuration Editor oppure eseguendo C HPCHEM HPCED02 EXE dal menu Start Run 2 Selezionare il menu Configure gt Instruments Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Uso del Configuration zioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 tion Agilent per la configurazione dello spet 3 Nel riquadro Instrument type selezionare UV vis e assegnare un nome allo strumento es Agilent 8453 UV Visible System 1 scegliere le dimensioni della finestra iniziale e premere OK Select Instrument Instrument Type Instrument Name 8453 UY Visible System Initially Start Instrument Session O Yes O No Initial Screen Window Size O Icon O Full screen 4 Se per lo spettrofotometro stata impostata una comunicazione GPIB apparir la seguente finestra 25 l indirizzo GPIB di default 8453 UY Visible System 1 Device Configuration UVYis Modules GPIB CLAN Spectrophotometer 8452A GPIB Address fo E 8453 Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 GPIB 25 In questo caso selezionare la voce Spectrophotometer 8
81. o lungo fino a dieci centimetri Esso utilizza lo stesso sistema di montaggio degli altri portacella Figura 17 Portacella a percorso lungo Il portacella a percorso lungo ha fermi incorporati affinch le celle del cam pione da 1 2 5 e 10 cm possano essere posizionate correttamente La ruota di filtri ottici 08451 60302 pu essere montata in questo tipo di cella come sugli altri tipi consultare la sezione Ruota di filtri ottici a pagina 56 per ulteriori dettagli Tuttavia per installare i filtri ottici meglio utilizzare una chiave esagonale da 2 5 mm invece del cacciavite Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 53 4 Installazione degli accessori Installazione del portacella a percorso lungo 1 Alentare le viti di fissaggio e togliere il portacella in uso dal comparto del campione 2 Orientare il portacella a percorso lungo in modo che i morsetti che tengono la cella del campione in posizione si trovino sulla destra Abbassare il porta cella nelle guide di montaggio all interno del comparto del campione 3 Stringere le viti di fissaggio Installazione di una cella del campione 1 Posizionare i fermi della cella secondo la lunghezza del cammino ottico della cella del campione da usare Supponiamo ad esempio che la cella del campione sia da 1 cm ii transiti Fermo della cella n a pam e Morsetti Posizionare qui Viti dei morsetti Figura 18 Posizionamento de
82. o dal modulo dell interruttore di configurazione situato vicino al connettore GPIB Per supportare questa comunicazione il software ha bisogno dei driver adatti Ulteriori informazioni sono riportate sulla documentazione allegata al software Il bus CAN un bus seriale con una velocit di trasferimento dei dati molto elevata I due connettori per bus CAN sono stati concepiti anche per un eventuale utilizzo futuro Il connettore GPIB viene usato per collegare lo spettrofotometro al compu ter Il modulo degli interruttori di configurazione a 8 bit vicino al connet tore GPIB determina l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Gli interruttori sono preimpostati con un indirizzo di default riconosciuto dal software operativo Agilent Technologies La slot MIO per interfaccia LAN La slot della scheda accessoria riservata alle necessit future La presa di alimentazione elettrica accetta una tensione di linea di 100 120 o 220 240 V CA 10 con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz 5 Il con sumo massimo di energia di 220 VA Sullo spettrofotometro non esiste selettore di tensione perch il sistema di alimentazione ha capacit molto ampie Non vi sono fusibili esterni poich sono implementati fusibili elettro nici dall alimentatore La leva di sicurezza sulla presa di immissione della corrente impedisce che il coperchio dello spettrofotometro possa essere tolto quando la corrente non ancora stata staccata Sul lato destro dello st
83. o stesso filtro per le misura zioni del bianco Spegnimento della lampada D La radiazione a lunghezza d onda breve che provoca il fotodegrado proviene dalla lampada Ds Per applicazioni nelle quali le misurazioni vengono effet tuate a lunghezze d onda superiori a 400 nm la lampada D pu essere spenta L intensit prodotta dalla lampada al tungsteno sufficiente per produrre un buon rapporto segnale rumore sull intervallo di lunghezze d onda 400 nm 1100 nm Quando si usano celle con aperture piccole necessario controllare il rapporto segnale rumore effettuando misurazioni di campioni in condizioni simili all applicazione da usare Agitazione e controllo della temperatura L omogeneit della soluzione pu essere un problema specialmente per le soluzioni viscose In alcuni casi i gradienti indotti da convezione provocano modifiche di assorbanza rapide che generano a loro volta dati non riproduci bili Queste modifiche possono essere osservate spettroscopicamente effet tuando misurazioni con tempi di integrazione molto brevi Per ridurre al minimo gli effetti della convezione mantenere la temperatura del campione uguale a quella del portacella o a quella dell ambiente Problemi come questo possono essere notevolmente ridotti usando un portacella termostatabile o un modulo di agitazione Si pu avere un effetto simile in caso di agitazione non completa Ci si veri fica quando le gravit specifiche o le miscibilit del solv
84. ometro utilizzando il pulsante situato nella parte in basso a sinistra dello strumento Il tasto rimarr premuto e comparir un luce verde permanente Indicatore Interruttore di alimentazione led Figura 5 Accensione dello spettrofotometro 2 La ventola inizier a funzionare 28 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 3 L indicatore situato nell angolo in alto a destra del pannello anteriore si accender con tre colori diversi Il colore giallo che indica che lo strumento occupato rester acceso durante l avviamento e i test di routine fino a quando almeno una delle lampade si accende e lo spettrofotometro pronto a funzionare 4 La procedura di accensione compresi i test elettronici di autodiagnosi dura circa 20 secondi prima che le lampade inizino ad accendersi Se la temperatura dell ambiente piuttosto bassa la lampada potrebbe non accendersi e lo strumento ripeter il ciclo di accensione automaticamente L intero processo richiede circa 1 2 minuti Vengono eseguiti i test di auto diagnosi dell ottica che durano qualche secondo 5 Quando l indicatore verde nella parte in alto a destra del pannello anteriore si accende lo strumento pronto a misurare ed quindi possibile accen dere il computer e la stampante In caso il software sia impostato per lasciare le lampade spente all accen sione l indicatore del pannello anteriore
85. one della scheda adattatore LAN 100 Uso del Configuration Editor della ChemStation Agilent per la configurazione dello spettrofotometro Agilent 8453 102 Cos il Configuration Editor della ChemStation Agilent 102 Configurazione di uno spettrofotometro Agilent 8453 102 Risoluzione di problemi di comunicazione LAN 105 La ChemStation Agilent segnala mancanza di corrente 105 Frequenti eccedenze di dati nel registro elettronico Agilent 8453 106 Sicurezza 107 Sicurezza 108 Informazioni generali 108 Funzionamento 108 Simboli di sicurezza 109 Informazioni sui solventi 111 Celle di flusso 111 Solventi 111 Batterie al litio 113 Agilent Technologies su Internet 114 Indice analitico 115 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione 1 Installazione rapida Installazione di sistemi Agilent 8453 preconfigurati 10 Installazione di sistemi Agilent 8453 non preconfigurati 12 Installazione del solo software 14 L installazione piuttosto semplice In caso di difficolt o nel caso si deside rino ulteriori informazioni il volume contiene istruzioni dettagliate Utilizzare questo capitolo per e installare un sistema per spettrosocopia UV visibile Agilent 8453 com prendente spettrofotometro computer e software e installare un sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 non pre configurato e installare solo i
86. oni di campioni liquidi il bianco deve essere costituito da una cella come quella del campione contenente il solvente che si pensa di utilizzare Celle e cuvette per il campione Sono necessarie celle in quarzo cuvette o celle con facce in quarzo se si desi dera utilizzare completamente la gamma di lunghezze d onda da 190 a 1100 nm dello spettrofotometro Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buone pratiche di misurazione 3 Se si pensa di lavorare solo con la gamma visibile e o sull infrarosso vicino ad onde brevi da 350 a 1100 nm si possono anche usare celle in vetro di buona qualit Sono inoltre disponibili celle di plastica usa e getta per misurazioni da 400 1100 nm Poich la loro qualit pu variare in genere se ne sconsiglia l uso Specifiche ottiche per le celle L accuratezza delle letture di uno strumento a serie di diodi molto sensibile agli scostamenti spaziali del raggio di luce Le celle che non hanno le facce opposte parallele oppure le cosiddette celle a forma di cuneo conducono a scostamenti spaziali del raggio di luce vedere la Figura 6 Quindi le pareti opposte della cella illuminate dal raggio luminoso di analisi devono essere molto parallele Il parallelismo misurato in termini di angolo fra due oppo ste pareti della cella Si consiglia di usare una lunghezza del cammino ottico pari a 10 mm con un angolo inferiore a 0 1 gradi di arco
87. oni predefinite del firmware 86 indicatore 29 indicatore sul pannello anteriore 22 indirizzi IP Agilent 8453 95 indirizzo di default 25 116 indirizzo GPIB 25 indirizzo hardware 96 indirizzo MAC 96 97 100 101 installazione hardware 62 installazione del tubo di scarico 26 intensit della lampada 30 interfaccia GPIB 85 interferenze 32 interruttore di alimentazione 22 interruttori di alimentazione 25 interruttori DIP 85 L Lan Adapter 93 inea elettrica alimentazione 17 inea elettrica tensione 17 ogical unit 84 uce diffusa 21 uce rossa intermittente condizione di errore segnalata da 23 uce rossa condizione di errore segnalata da 22 unghezza d onda di cut off 42 M manipolazione celle 39 memoria non volatile 85 metanolo 40 microinterruttori delle spie di sicurezza 24 miscelazione 41 misurazioni 34 misurazioni ad elevata precisione 37 modalit offline 31 modalit online 31 modifiche rapide di assorbanza 42 modulo degli interruttori configurazione 25 modulo degli interruttori configurazione a 8 bit 24 modulo degli interruttori GPIB 24 modulo di controllo degli interruttori 85 modulo di indirizzo dell interruttore 85 modulo di miscelazione 42 mouse 27 m xilene 40 n alcool butilico 40 n Esano 40 nome di host 100 105 numero di registrazione della licenza 64 0 omogeneit 43 P pannello anteriore indicat
88. ore 22 pannello anteriore tasti del 23 parallelismo 35 particelle 41 passivazione di celle nuove 37 pipetta 39 piridina 40 polvere 41 portacella standard a cella singola 45 presa del video 27 presa del video su computer 27 presa di alimentazione elettrica 24 pronto a misurare stato 29 pulizia delle celle 38 Q qualificazione aggiuntiva 32 raffreddamento ad aria 18 raggio luminoso 35 38 rapporto segnale rumore 42 reazioni fotochimiche 41 ripetizione del ciclo di accensione 29 rotore magnetico 50 rumore della soluzione 41 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 rumore sulla linea di base 32 S scarico solventi 26 scarsa accurateza fotometrica 36 scarsa linearit 36 scheda accessoria slot 24 scheda JetDirect indirizzi IP Agilent 8453 95 indirizzo hardware 97 indirizzo MAC 97 sede della cella termostatabile 42 sensibilit 36 server bootp 96 SICL interface name 84 sipper 37 sipper sistema di campionatura 41 slot scheda MIO 24 Soluzione 43 soluzioni viscose 42 solvente 34 40 solventi comuni 40 solventi volatili 41 sostanze fotosensibili 41 specifiche di ottica per le celle 35 spedizione contenuto della 20 stabilizzazione 30 strumento a raggio singolo 34 superfici ottiche 38 system controller 84 T TalkToLab 93 tasti funzione 23 tastiera 27 tasto di stop 23 tasto relativo
89. ows NT Processore Pentium Ill 600MHz Risoluzione schermo Super VGA 800 x 600 Memoria di massa Hard disk da 4 GB e CD ROM Memoria 128 MB di RAM Per ogni spettrofotometro aggiuntivo 32 MB di RAM Ogni ChemStation Agilent pu essere interfacciata con un massimo di quattro strumenti Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione del software per UV visibile 5 Installazione della ChemStation Agilent da CD ROM Sguardo d insieme Questa sezione descrive come utilizzare il CD ROM allegato per e installare la ChemStation Agilent per la prima volta e aggiornare il software della ChemStation Agilent e installare un modulo aggiuntivo per la ChemStation Agilent Procedura di installazione Attenersi alle istruzioni riportate di seguito se si effettua l installazione o l aggiornamento della ChemStation Agilent da CD ROM Prima di installare il software installare le parti hardware del computer e installare la scheda di comunicazione GPIB come descritto nella sezione Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC a pagina 70 non richiesto per la comunicazione LAN 1 Installare il sistema operativo sul PC Fare riferimento alla documentazione fornita con il PC o con il sistema operativo Avviare il sistema operativo 2 Inserire il CD ROM della ChemStation Agilent nell apposito lettore 3 Dal menu Start nella barra delle applicazioni selezionare Start Run
90. p82341 per Bus Address il valore 30 e verificare che sia selezionata la casella System Controller come mostrato vedere la Figura 36 Ricordare che l aspetto della finestra di dia logo differisce leggermente a seconda del tipo di scheda GPIB installata Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 81 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB ATTENZIONE Il nome per l interfaccia SICL hp82341 deve essere digitato in caratteri minuscoli ATTENZIONE 82350 PCI GPIB Card Configuration x Questions Press the Help button below Recommended default values are shown Serial Number SICL Interface Name hp82341 E for backwards compatibility use hpib7 VISA Interface Name GPIBO 4 Cancel Logical Unit Fr 4 Help Bus Address Ro Defaults MW System Controller Figura 36 Configurazione dell interfaccia GPIB per l uso con ChemStation Agilent 6 Selezionare OK La scheda GPIB configurata deve risultare ora elencata sotto Configured Interfaces nella finestra Interface Configuration Figura 37 a pagina 83 Per essere riconosciuto dalla ChemStation Agilent il valore di SICL Interface Name deve essere hp82341 anche se si ha un interfaccia GPIB Agilent 82350 installata ATTENZIONE 7 Ora l installazione dell interfaccia GPIB completa Quando richiesto riav viare il computer per terminare l installazione Se si sostituisce la s
91. per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 91 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Installazione e configurazione del protocollo TCP IP sul PC Internet Protocol TCP IP Properties E 2 x General You can get IP settings assigned automatically if your network supports this capability Otherwise you need to ask your network administrator for the appropriate IP settings Obtain an IP address automatically Use the following IP address IP address 10 10 10 1 Subnet mask 255 255 255 0 Default gateway F 5 C Obtan DNS server address automatically Use the following DNS server addresses Preferred DNS server z Altermate DNS server Advanced Cancel Figura 40 Finestra Internet Protocol TCP IP Properties 6 Nella finestra di dialogo Internet Protocol TCP IP Properties vedere la Figura 40 selezionare l opzione Use the following IP address e impostare IP Address e Subnet Mask del proprio computer NOTA Gli indirizzi per nodo di transito DNS e WINS IP non devono essere configurati se non ci si collega ad alcuna altra parte della rete 7 Riavviare il computer se richiesto 92 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 7 Installazione dell adattatore LAN nello spettrofotometro Agilent 8453 La scheda J
92. preparazione dei campioni le misurazioni del bianco le istruzioni per maneggiare o inserire una cuvetta sono trattati pi in dettaglio nel Capitolo 3 Buone pratiche di misurazione v Installare tutti gli accessori Per gli accessori semplici consultare il Capitolo 4 Installazione degli accessori per gli accessori complessi vedere le istruzioni fornite nella sezione Installazione e manutenzione della Guida in linea della ChemStation Agilent Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 13 1 Installazione rapida Installazione del solo software vw Togliere il software dall imballo controllare che non vi siano elementi dan neggiati e che il contenuto corrisponda ai documenti di spedizione v Assicurarsi che il computer e la stampante abbiano le caratteristiche richie ste per il buon funzionamento del software Per ulteriori informazioni consultare la sezione Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent a pagina 62 v Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 assicurarsi che la zona del campione sia libera e attendere due minuti affinch la lampada si accenda Quando si pronti ad utilizzare lo strumento accendere il computer e la stampante Y Installare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per ulteriori informazioni consultare la sezione Installazione della ChemStation Agilent da CD ROM a pagina 63 v Avviare i
93. rofotometro al PC come descritto in Installazione di un solo strumento a pagina 94 2 Scegliere Start gt Programs gt Agilent ChemStation gt Agilent Bootp per avviare il server bootp se non gi stato avviato automaticamente 3 Aprire la finestra relativa al server bootp facendo clic su di essa dalla barra delle applicazioni Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 97 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione 4 Avviare lo strumento collegato su LAN e visualizzare la finestra bootp Dopo 2 20 s il server bootp visualizzer la richiesta dalla scheda adattatore LAN con l indirizzo hardware come mostrato di seguito Questa informa zione viene memorizzata anche nel file trace txt nella directory del server bootp se si selezionato File gt Log to disk gt Enable CAG Bootp Server ox File Configure Yiew Help 05 18 98 18 59 46 PM Status BOOTP Request received at outer most layer Status BOOTP Request received from hardware address 0060B0CB662B Error Hardware address not found in BOOTPTAB 0060B0CB662B Status BOOTP Request finished processing at outer most layer For Help press F1 NUM 4 Configurazione della scheda adattatore LAN Per aggiungere l adattatore LAN alla configurazione bootp eseguire le opera zioni che seguono 1 Selezionare Configure gt Add Entry per aggiungere una voce La casella di rie pilogo a discesa MAC
94. rogrammi chiamato Agilent I_O Libraries InstallShield Wizard Agilent IO Libraries L 02 01 00 This wizard will upgrade the Agilent ID Libraries from version L 02 01 00 to version L 02 01 00 This includes SICL VISA and the Agilent ID Config utility Figura 25 Finestra di installazione per le biblioteche Agilent 1 0 Rev L 02 01 00 2 Quando appare la finestra del titolo vedere la Figura 25 premere Next per visualizzare la finestra di dialogo della licenza e premere Yes per accettare le condizioni InstallShield Wizard x Agilent IO Libraries L 02 01 00 Readme Information You can also view the readme file after installation is complete Agilent IO Libraries for Windows Version L 02 01 00 This file contains the following General Information New Features and Changes Fixes Figura 26 Finestra di installazione Readme Information Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 6 Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 3 Premere nuovamente Next mentre visualizzato Readme Information vedere la Figura 26 InstallShield Wizard Agilent IO Libraries L 02 01 00 Select the Installation Option InstallShield Figura 27 Finestra di installazione selezione delle opzioni di installazione Installation Options 4 InInstallation Options vedere la Figura 27 premere i
95. rumento c uno sportello per cambiare le lampade Die tro a questo sportello in plastica c un altro sportello in metallo Sono imple mentati due interruttori di sicurezza delle lampade Quando lo sportello metallico viene aperto le lampade si spengono automaticamente Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 Impostazione dello spettrofotometro Collegamento dello spettrofotometro al computer tramite GPIB 1 Identificare il modulo degli interruttori relativo alla configurazione dello spettrofotometro vedere la Figura 3 Per il funzionamento GPIB l indirizzo di default 25 ci significa che tutti gli interruttori sono posizionati verso il basso tranne i numeri 4 5 e 8 che sono posizionati verso l alto La strut tura quindi 00011001 dove 0 significa verso il basso ed 1 verso l alto Due strumenti o accessori non possono mai condividere lo stesso indirizzo GPIB Per le impostazioni alternative degli interruttori consultare il Capitolo 6 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB E E E E E E E E 123485 6 78 Figura 3 Modulo degli interruttori di configurazione 2 Collegare il cavo GPIB al relativo connettore nella parte posteriore dello strumento Collegamento dello spettrofotometro al computer tramite LAN vedere Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e confi
96. scheda di interfaccia mento GPIB sul computer oppure collegare il cavo LAN dallo spettrofotome tro alla LAN su computer Se al computer sono collegati pi strumenti GPIB consultare il Capitolo 6 Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC per collegare correttamente i cavi GPIB poich esistono alcune regole di base alle quali attenersi Per un impostazione corretta vedere Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione v Collegare le prese di corrente al computer al video ed alla stampante ed accenderli Seguire le istruzioni per impostare il computer sull apposita documentazione Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 27 2 Installazione ed avvio Avvio dello spettrofotometro Agilent 8453 Prima di accendere lo spettrofotometro assicurarsi che il cammino ottico attraverso il comparto della cella sia sgombro Tutti i filtri devono essere rimossi dal cammino ottico Qualsiasi cosa possa bloccare o assorbire una parte del raggio di luce potrebbe provocare messaggi di errore quando lo spet trofotometro viene acceso L interruttore di corrente si trova nella parte sinistra dello spettrofotometro Quando si avvia il software applicativo UV vis attendere fino a che lo spettro fotometro abbia completato tutti i test di autodiagnosi In caso contrario il software potrebbe non riconoscere lo strumento Accensione 1 Accendere lo spettrofot
97. sicura che i parametri per la gestione del buffer sulla scheda adattatore LAN siano impostati per lo spettrofotometro Server DHCP Controllare che nessun server DHCP sia in funzione nella stessa rete seconda ria degli strumenti dato che questi server rispondono anch essi ad una richie sta bootp e non impostano correttamente la gestione buffer della scheda adattatore LAN cio T145 64 T146 01 T147 01 Essi possono anche inviare allo strumento un indirizzo IP diverso ogni volta che viene avviato Se il server DHCP in funzione nella stessa rete secondaria assicurarsi che siano riservati per gli strumenti indirizzi IP fissi Consultare il responsabile IT per assicurarsi che non si possa verificare alcun conflitto di indirizzo IP Frequenti eccedenze di dati nel registro elettronico Agilent 8453 Si prega di mettersi in contatto con l amministratore di sistema per control lare se la rete in grado di sopportare il traffico indotto dall acquisizione dei dati da parte degli strumenti L eccesso di dati pu essere provocato anche da un buffer di gestione della scheda JetDirect non configurato correttamente impostazioni corrette T145 64 T146 01 T147 01 106 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Guida all installazione A Sicurezza Sicurezza 108 Informazioni sui solventi 111 Batterie al litio 113 Agilent Technologies su Internet 114
98. sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 99 7 Comunicazioni LAN installazione collegamento e configurazione Ulteriori informazioni per amministratori di rete sulla configura zione della scheda adattatore LAN L implementazione del protocollo bootp sulla scheda adattatore LAN con forme a RFC 951 e RFC 1048 Perch una scheda adattatore LAN interna uti lizzi il bootp deve essere impostato il valore predefinito bootp YES Si tratta di un valore preimpostato dalla fabbrica Per modificare le impostazioni la scheda deve essere reimpostata questa operazione viene effettuata ogni volta che viene avviato lo spettrofotometro Agilent 8453 con scheda adattatore LAN inserita Il server bootp utilizza un file chiamato bootptab nel quale sono archiviate tutte le informazioni necessarie Il file bootptab salvato nella directory in cui installato il server bootp C ProgramFiles Agilent CAG Bootp Server la directory preimpostata per il CAG per server boot L esempio che segue illustra le informazioni salvate nel file bootptab Agilent 8453 in Lab 1 on left bench Agilent 8453 1 ht 1 ha 0060B0CB662B ip 10 10 10 101 T145 64 T146 01 T147 01 Descrizione delle voci inserite 8453 in Lab 1 on leftbench Qualsiasi inserimento dopo un segno conside rato un annotazione e quindi ignorato dal server bootp Agilent 8453 1 Nome di host dello strumento La comunicazione tramite nome di host pu essere utilizz
99. solvente residuo Questo accorgi mento ridurr la presenza di residui contaminanti lasciati da esperimenti pre cedenti I campioni contenenti dispersioni colloidali polvere o altre particelle devono essere filtrati centrifugati o deve essere consentito loro di decantare In caso contrario lo spettro globale di attenuazione della trasmissione dovuto alla dif fusione della luce o al riflesso nasconder le informazioni spettrali relative all analita Campioni fotosensibili Alcune sostanze sono molto sensibili alla luce si degradano e possono subire reazioni fotochimiche se esposte alla luce Ci pu essere rilevato quando si osserva una diminuzione dell assorbanza del campione nel tempo Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 41 3 42 Buone pratiche di misurazione Uso dei filtri Minore la lunghezza d onda maggiore la possibilit che la luce UV ad alta energia degradi campioni fotosensibili Se esiste questo problema possibile bloccare in modo selettivo le parti di spettro UV con un filtro di cut off Una ruota di filtri ottici con tre filtri di cut off compresa con lo spettrofotometro La lunghezza d onda di cut off relativa al filtro scelto deve essere abbastanza moderata da non eliminare informazioni importanti relative allo spettro ma abbastanza elevata da bloccare la luce che potrebbe degradare il campione Se si usa un filtro per il campione necessario usare l
100. stema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 11 1 Installazione rapida Installazione di sistemi Agilent 8453 non preconfigurati In questi sistemi il software e la scheda GPIB non sono installati n preconfi gurati v Assicurarsi di avere a disposizione spazio sufficiente e un sistema di ali mentazione adeguato Per ulteriori informazioni consultare la sezione Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 17 vw Togliere il sistema dall imballo controllare che non vi siano elementi dan neggiati e che il contenuto corrisponda ai documenti di spedizione Per ulteriori informazioni consultare la sezione Come togliere lo spettrofo tometro Agilent 8453 dall imballo a pagina 20 v Installare lo spettrofotometro Agilent 8453 Collegare la parte posteriore dello strumento alla linea elettrica Collegare il tubo di scarico sotto la vaschetta del campione Per ulteriori informazioni consultare la sezione Installazione dello spettro fotometro Agilent 8453 a pagina 21 v Assicurarsi che il computer e la stampante abbiano le caratteristiche richie ste per il buon funzionamento del software Per ulteriori informazioni consultare la sezione Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent a pagina 62 v Installare la scheda GPIB nel computer Per ulteriori informazioni consultare la sezione Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC
101. ter lasciando lo strumento sem pre acceso ma spegnendo tutte le lampade quando non si usa lo spettrofotome tro L intensit della lampada al deuterio e la durata delle lampade diminuiscono con l utilizzo Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Installazione ed avvio 2 Avvio del software della ChemStation Agilent Avviare Microsoft Windows se non gi in funzione Se la ChemStation Agi lent UV visibile non visibile sul Desktop aprire il menu Avvio e selezionare ChemStation Agilent UV Visibile dall elenco dei programmi disponibili Per il gruppo Agilent UV visible ChemStations vengono visualizzate due icone e Instrument Online avvia il software nella modalit online che indica che la ChemStation Agilent collegata ad uno spettrofotometro e Instrument Offline avvia il software nella modalit offline che indica che la ChemStation Agilent non collegata ad uno spettrofotometro o che lo spet trofotometro spento Per avviare il software fare clic sull icona Instrument Online o Instrument Offline nella sezione Agilent ChemStations Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 31 2 Installazione ed avvio Controllo del funzionamento 32 Questo tipo di controllo viene utilizzato per determinare se lo strumento si trova in condizioni di funzionamento corrette in combinazione con il software UV visibile 1 Assicurarsi che il test
102. tore di controllo a distanza 24 connettore generale di input output 24 connettore GPIB 24 25 connettore GPIO 24 connettore multicella 24 connettore RS 232 24 consumo energetico 17 contenuto della spedizione 20 controller area network Agilent Serie 8453 102 controllo della temperatura 41 convezione del soluto 41 corrente elettrica interruttore 22 D definizione indirizzo GPIB 85 degasaggio dell acqua 41 degrado del campione 57 Device Configuration 66 dimetilformammide 40 dimetilsolfossido 40 dispersioni colloidali 41 E eccesso di rumore 32 elettricit alimentazione 17 elettricit consumo di 17 energia conusumo 17 equilibrio termico 49 etere etilico 40 etilacetato 40 Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 115 Indice analitico F azzoletti per uso ottico 38 57 iltri sporchi 57 iltro di cut off 42 iltro ottico 42 inestra di dialogo Device configuration 103 ormazione di bolle 37 41 ormiato di metile 40 otodegrado 42 requenza linea elettrica 17 unzionamento condizioni 18 usibili 17 G gamma di lunghezze d onda utile dei solventi 40 gestione buffer 101 gestione del buffer 101 glicerolo 40 GPIB cavo 71 GPIB Agilent 82350A B 82341C 72 hardware installazione 62 hpced02 exe 102 icone di strumento 31 idoneit del solvente 40 impostazione di uno spettrofotometro aggiuntivo 65 impostazi
103. troscopia UV visibile Agilent 8453 77 78 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 82350 2 Nelriquadro Models selezionare Agilent Technologies 82350 PCI GPIB vedere la Figura 31 e premere Next per avviare l installazione Found New Hardware Wizard Select a Device Driver La Which driver do you want to install for this device LL Select the manufacturer and model of your hardware device and then click Next If you have a disk that contains the driver you want to install click Have Disk Models Agilent Technologies 82350 PCI GPIB Show compatible hardware Have Disk C Show all hardware of this device class lt Back Next gt Cancel Figura 31 Finestra Hardware wizard selezione del modello 3 Premere Finish per completare l installazione Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 6 Configurazione dei driver di interfacciai IB Agilent 82341 82350 Windows XP 1 Dopo il riavvio la finestra Hardware Wizard vedere la Figura 32 viene nuovamente aperta Selezionare come risposta a What do you want the wizard to do l opzione Install from a list or specific location Advanced e premere Next Found New Hardware Wizard Welcome to the Found New Hardware Wizard This wizard helps you install software for Agil
104. ume Questo manuale descrive le operazioni necessarie per installare il sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buona parte del volume dedicata all installazione di un sistema completo ossia dello spettrofotometro del com puter e della stampante La seconda parte riporta anche informazioni riguar danti l installazione di accessori e schede i collegamenti GPIB e la configurazione l installazione del software 1 Installazione rapida Questo capitolo contiene una descrizione generale dell installazione dello spet trofotometro UV visibile Agilent 8453 Per gli utilizzatori esperti di strumenti analitici Agilent Technologies queste informazioni saranno pi che sufficienti In caso si desideri saperne di pi questo capitolo fornisce una guida agli altri argomenti contenuti nel presente manuale 2 Installazione ed avvio Il capitolo contiene informazioni pi dettagliate utili nelle fasi iniziali 3 Buone pratiche di misurazione Consultare questo capitolo quando occorrono informazioni sulle condizioni operative generali necessarie per eseguire misurazioni accurate che riguar dano ad esempio il trattamento dei campioni dei solventi e delle cuvette 4 installazione degli accessori Questo capitolo descrive come installare i semplici accessori meccanici e ottici disponibili per espandere le capacit dello spettrofotometro Agilent 8453 5 Installazione del software per UV visibile Descrizione della configurazione
105. uter le istru zioni che seguono sono volutamente generiche Se si incontrano difficolt durante l installazione consultare il manuale del computer oppure rivolgersi al rivenditore Spegnere e scollegare il computer e tutti i dispositivi elettrici collegati prima di togliere qualunque coperchio 70 1 Spegnere e scollegare il computer quindi togliere gli eventuali coperchi 2 Selezionare l alloggiamento vuoto adatto per la scheda GPIB La scheda 82341C si inserisce in qualsiasi alloggiamento ISA mentre la 82350A B si inserisce in qualsiasi alloggiamento PCI preferibile non installare una scheda GPIB accanto a una scheda grafica Dal momento che il connettore GPIB pi largo di un alloggiamento standard potrebbe essere necessario lasciare vuoti gli alloggiamenti adia centi all interfaccia GPIB 3 Allentare le viti di montaggio e togliere la piastra di copertura dell alloggia mento scelto Guida all installazione del sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 4 5 Cavi GPIB Comunicazione collegamenti e configurazione GPIB 6 Tenendo la scheda per i bordi inserirla nell alloggiamento Accertarsi che il connettore sia completamente in sede Fissare la scheda in posizione con l apposita vite Riposizionare i coperchi del computer Collegare i cavi e riavviarlo Vi sono alcune regole di base che devono essere osservate collegando tra loro le periferiche GPIB 1 Se possibile scollegare il comput

Installazione dello spettrofotometro Agilent 8453

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