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1. 7 049 9 Tabella B 9 PPG PPG3000 e Agilent per Q1 e Q3 in Modalit Negativa Sistema QTRAP 6500 dia Mass 585 385 933 636 1223 845 585 380 933 636 1223 845 Agilent 112 985 431 982 601 978 Tabella B 10 PPG PPG3000 e Agilent per Q1 e Q3 in Modalit Positiva Sistema QTRAP 6500 High Mass Soluzione Masse Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 120 di 132 Soluzioni e loni per la Calibrazione Tabella B 10 PPG PPG3000 e Agilent per Q1 e Q3 in Modalit Positiva Sistema QTRAP 6500 High Mass Continua Soluzione Masse Agilent 118 0 322 1622 922 1521 87 049 029 01 972 Tabella B 11 PPG PPG3000 e Agilent per Q1 e Q3 in Modalit Negativa Sistema QTRAP 6500 High Mass Soluzione Masse 44 998 585 385 933 636 1223 845 44 998 44 998 91 585 385 933 636 1223 845 1572 097 1862 306 112 987 431 982 601 978 1033 988 1633 949 Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 121 di 132 Soluzioni e loni per la Calibrazione AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 122 di 132 Pulizia e Manutenzione Pulire il sistema ed effettuare la manutenzione con regolarit per ottenere prestazioni ottimali Per informazioni sulla frequenza della sintonizzazione fare riferimento alla Tabella B 1 Frequenza di Sintonizzazione a pagina11
2. Quando ha luogo una contaminazione per prima cosa eseguire una pulizia ordinaria Pulire fino alla parte frontale del separatore di vuoto incluso Se la pulizia ordinaria non risolve i problemi di sensibilit sar necessaria una pulizia completa Questa sezione fornisce le istruzioni per eseguire una pulizia ordinaria senza rompere il vuoto e una pulizia completa a pressione atmosferica dopo aver spurgato lo spettrometro di massa sicurezza fare riferimento alle Precauzioni in Materia di Salute e Sicurezza per maggiori 7 Nota Seguire tutte le normative locali in vigore Per le linee guida relative a salute e informazioni Nota Per domande e ordinazioni relative alle parti consumabili telefonare allo 877 al 740 2129 solo Stati Uniti o visitare www absciex com Attrezzi e Materiali Necessari Guanti senza polvere consigliati in nitrile Occhiali di sicurezza Camice da laboratorio Acqua fresca di alta qualit acqua deionizzata da almeno 18 Mohm DI o acqua ultra pura per HPLC L acqua aperta da tempo pu contenere contaminanti che possono ulteriormente contaminare lo spettrometro di massa Metanolo per HPLC o LC MS alcool isopropilico 2 propanolo o acetonitrile Soluzione detergente Usare una tra le seguenti e 100 metanolo e 100 alcool isopropilico e Soluzione acqua acetonitrile 50 50 preparata al momento e Soluzione acqua acetonitrile 50 50 con 0 1 di acido acetico preparata al momento
3. 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Configure fare doppio clic su Hardware Configuration Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Data di Pubblicazione Luglio 2012 33 di 132 Profili Hardware e Progetti Hardware Configuration Editor HerdWware Profiles Hew Profile Edit Frofile Delete Profile Ariwa Frohe Awallable Devices Closs Help Figura 2 1 Finestra di dialogo Hardware Configuration Editor 2 Nella finestra di dialogo Hardware Configuration Editor fare clic su New Profile Create New Hardware Profile Profile Name Devices In current profile Add Device oere elete D oere oee oee Figura 2 2 Creare un Nuovo Profilo Hardware Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 34 di 132 Profili Hardware e Progetti 3 Scrivere il nome del profilo nel campoProfile Name Fare clic su Add Device Nella finestra di dialogo Available Devices selezionare il dispositivo nell elenco Device Type Il valore preimpostato Mass Spectrometer Available Devices Devices bass Spectrometer API 300 bass Spectrometer API 365 blass Spectrometer API 2000 bass Spectrometer API 3000 bass Spectrometer API 4000 bass Spectrometer O Trap blass Spectrometer 4000 0 TRAF blass Spectrometer AFI 3200 blass Spectrometer 3200 0 TRAF blase Spectrometer API SOOO kass Spectrometer Triple Quad 5500 Wass Spectrometer O TRAF 5500 blass Spectrometer Triple Quad 6500 Wlas S
4. AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 32 di 132 Profili Hardware e Progetti Profili Hardware Un profilo hardware comunica al software quali strumenti e dispositivi bisogna utilizzare e come gli strumenti e i dispositivi sono configurati e connessi al computer Ogni profilo hardware deve includere uno spettrometro di massa Prima di creare un metodo di acquisizione assicurarsi che tutti i dispositivi usati nel metodo siano inclusi nel profilo hardware Nelle opzioni di configurazione per lo spettrometro di massa assicurarsi che la pompa a siringa sia abilitata se dovr essere usata durante l acquisizione dispositivi configurati nel profilo hardware attivo e selezionati nella finestra di dialogo Add Remove Device Method compaiono come icone nel riquadro Acquisition Method Browser Solo i dispositivi inclusi nel profilo hardware attivo possono essere usati per creare metodi di acquisizione Per maggiori informazioni sulla configurazione dei dispositivi fare riferimento alla Guida alla Configurazione delle Periferiche Per un elenco dei dispositivi supportati fare riferimento alla Guida all Installazione del Software per il software Analyst Creare un Profilo Hardware L utente pu creare diversi profili hardware ma solo un profilo alla volta pu essere attivo Gli utenti possono specificare nel profilo hardware il range di massa all interno del quale gli strumenti della serie 6500 dovranno operare
5. Neutral Loss NL scansione MS MS detta anche a perdita neutra nella quale sia il primo Q1 sia il terzo quadrupolo Q3 effettuano una scansione su un range di massa mantenendo una differenza di massa prefissata Si osserva una risposta se lo ione selezionato dal primo analizzatore si frammenta perdendo il frammento neutro specificato la massa prefissata E impiegata per verificare la presenza di uno ione precursore o pi comunemente per identificare i composti che condividono una perdita neutra comune Tipi di Scansione in Modalit LIT Le scansioni in modalit LIT usano il terzo quadrupolo Q3 come una trappola ionica lineare Gli ioni sono intrappolati e mantenuti nella trappola prima di essere scansionati garantendo di conseguenza una sensibilit pi elevata Inoltre nella trappola ionica lineare si pu eseguire una MS MS MS che fornisce ulteriori informazioni sul campione Enhanced MS EMS In questa scansione ad alta risoluzione gli ioni sono scansionati nel Q1 fino alla trappola ionica lineare dove sono poi raccolti Questi ioni sono poi scansionati dal Q3 per produrre spettri di tipo MS singolo Enhanced Multi Charge EMC Questa Questa scansione simile alla scansione EMS tranne per il fatto che prima della scansione degli ioni fuori dalla trappola lineare ionica c un periodo di ritardo in cui gli ioni a bassa carica principalmente ioni monocarica sono lasciati uscire in via preferenziale dalla trappola linea
6. Q1eQ3 LIT Strumento Positiva Negativa Positiva e Negativa Sistema QTRAP 6500 Low NEG PPG Agilent mix 1 100 Mass e High Mass Tabella B 4 PPG e PPG3000 per Q1 e Q3 in Modalit Positiva Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 Low Mass Soluzione Masse PPG 68 1 99 1 175 133 500 38 616 464 906 673 1080 79 1196 88 9 3 14 500 38 616 46 906 673 1080 79 1196 88 4 9 3 Tabella B 5 PPG e PPG3000 per Q1 e Q3 in Modalit Negativa Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 Low Mass PPG 44 998 91 249 585 385 933 636 1223 845 44 998 44 998 91 585 385 933 636 1223 845 Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 119 di 132 Soluzioni e loni per la Calibrazione Tabella B 6 PPG e PPG3000 per Q1 e Q3 in Modalit Positiva Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 High Mass Soluzione Masse Tabella B 7 PPG e PPG3000 per Q1 e Q3 in Modalit Negativa Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 High Mass 585 385 933 636 1223 845 585 385 933 636 1223 845 1572 097 1862 306 Tabella B 8 PPG PPG3000 e Agilent per Q1 e Q3 in Modalit Positiva Sistema QTRAP 6500 Low Mass Soluzione Masse 59 05 68 1 99 1 175 133 500 38 616 464 906 673 1080 799 1196 8 83 PPG3000 60 05 74 175 13 500 38 616 46 906 673 1080 79 1196 883 3 4 9 Agilent 118 08 322 622 02 922 01
7. 11 Fare clic su OK per ritornare alla finestra di dialogo Create New Hardware Profile 12 Fare clic su Add Device 13 Aggiungere e configurare ogni dispositivo che sar usato con lo strumento Fare riferimento a Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware a pagina 37 14 Nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile fare clic su OK 15 Nella finestra di dialogo Hardware Configuration Editor fare clic sul profilo hardware 16 Fare clic su Activate Profile Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 36 di 132 Profili Hardware e Progetti Il segno di spunta diventa verde Se appare una x rossa si verificato un problema con l attivazione del profilo hardware Fare riferimento a Risoluzione dei Problemi Attivazione Profilo Hardware gt Suggerimento Un profilo hardware non deve essere disattivato prima di attivarne un altro Fare clic su un profilo hardware e poi su Activate lt Profile L altro profilo sar automaticamente disattivato 17 Fare clic su Close Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware dispositivi devono essere configurati per far s che il software possa comunicare con loro Quando si installa il software si installano anche i driver necessari per ogni dispositivo Dopo che i dispositivi sono stati connessi fisicamente al computer configurare ogni dispositivo 1 Aprire Hardware Configuration Editor 2 Nell elenco Hardware Profiles disattivare il profilo hardware 3 Fare c
8. 4 Fare clic su Explore gt Show gt Show TIC Si aprir il TIC in un nuovo riquadro Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 79 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Suggerimento Fare clic col destro su un riquadro contenente uno spettro poi fare clic su Show TIC z i Mostrare uno Spettro da un TIC 1 Se un riquadro contiene un TIC selezionare un range 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show Spectrum Si aprir lo spettro in un nuovo riquadro A Suggerimento Fare doppio clic sul riquadro TIC in un dato valore di tempo per mostrare lo spettro 3 i Generare gli XIC L utente pu generare degli XIC solo dagli spettri o dai cromatogrammi di un singolo periodo e di un singolo esperimento Per ottenere uno XIC da dati multi esperimento o multi periodo dividere i dati in riquadri separati facendo clic sul triangolo posto sotto l asse X Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 6 8 Opzioni Grafico a pagina87 Esistono diversi metodi per estrarre gli ioni necessari per generare uno XIC a partire da dati cromatografici o spettrali La Tabella 6 5 contiene un riassunto dei metodi che possono essere usati con i cromatogrammi e gli spettri Tabella 6 5 Riepilogo dei Metodi di Generazione degli XIC Metodo Uso con Uso con Estrazione cromatogramma spettro Selected Range i Il metodo Selected Range estrae gli ioni da un area selezionata nello sp
9. 4 Per continuare ad elaborare il batch fare clic su Acquire gt Start Sample Suggerimenti sui Batch e i Metodi di Acquisizione Tabella 5 1 Suggerimenti Per fare questo fare questo Per modificare tutti i valori in una fare clic sull intestazione di una colonna e poi fare clic col colonna contemporaneamente destro Usare i comandi Auto Increment e Fill Down dal menu per modificare i valori nella colonna Questo funziona anche per pi celle nella stessa colonna Per modificare un metodo di selezionare il metodo dall elenco e fare clic su Method acquisizione esistente Editor Per creare un nuovo metodo di acquisizione selezionare None dall elenco e fare clic su Method Editor Solo gli utenti esperti dovrebbero utilizzare questa opzione Non utilizzare questa opzione se attiva l opzione Use Multiple Methods Per applicare un metodo di selezionare il metodo dal menu Quantitation quantificazione creato in precedenza Per selezionare pi di un pozzetto o tenere premuto il tasto Maiusc e fare clic sul primo e una vial simultaneamente l ultimo pozzetto o vial nell intervallo Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 68 di 132 Batch Batch Editor Menu Tasto Destro Fare clic col destro nella tabella Batch Editor per accedere alle seguenti opzioni Select Script Import From Save As Batch Save As a Template Save Column Settings Add Custom Column Delete Custom Column Fill D
10. Mentre si hanno due grafici aperti fare clic su uno di questi per rendere attivo tale riquadro Fare clic su Explore gt Link e poi fare clic sull altro riquadro Dl Rimuovere il collegamento Chiudere uno dei riquadri Fare clic su Explore gt Remove Link Cancellare un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Delete Pane Gio Bloccare un riquadro Nascondere un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Lock Panes Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Hide Pane Strumenti AB SCIEX Serie 6500 88 di 132 di Guida per l Utente Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 8 Opzioni Grafico Continua Per fare questo usare questa opzione nel menu 0 fare clic su quest icona Ingrandire un e Selezionare il grafico Fare clic su Window gt riquadro a tutto Maximize Pane rm schermo Affiancare i riquadri Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Tile all Panes Ingrandimento sull asse Y 1 Posizionare il puntatore alla sinistra dell asse Y e poi trascinarlo verticalmente dal punto di partenza Apparir una casella lungo l asse Y che rappresenta la nuova scala s Nota Fare attenzione quando si ingrandisce la linea di base Se si al ingrandisce troppo la casella zoom in scompare P Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala Ingrandimento sull a
11. Rimettere Il Sistema in Funzione Installare il separatore di vuoto sulla parte frontale dello spettrometro di massa Rimuovere la protezione dallo sfiato della sorgente ionica Installare la sorgente ionica sullo spettrometro di massa Fare riferimento alla Guida per l Operatore della sorgente ionica 4 Stringere la sorgente ionica ruotando i fermi di rilascio della sorgente in basso fino a raggiungere la posizione di blocco ore 6 5 Attivare il profilo hardware Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 130 di 132 Risoluzione dei Problemi di Base del Sistema D Questa appendice contiene informazioni generali sulla risoluzione dei problemi di base del sistema Alcune attivit in laboratorio devono essere eseguite solo dal Personale Addetto alla Manutenzione formato da AB SCIEX Per la risoluzione dei problemi complessi contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX Tabella D 1 Problemi del Sistema Problema Perdita di sensibilit Probabile causa Lo strumento o la sorgente ionica richiedono di essere sintonizzate e ottimizzate Intervento Per ulteriori informazioni fare riferimento a e Calibrazione e Sintonizzazione dello Strumento e Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore e Help del software Analyst Separatore di interfaccia sporco Separatore di vuoto sporco Fare riferimento a Pulire il Separatore di Interfaccia per maggiori informaz
12. conforme alla norma canadese NMB 001 FCC Compliance ice complies with Part 15 of the FCC Rules Operation is subject to the following two conditions Conformit alla FCC Questa apparecchiatura conforme alla Parte 15 delle Normative FCC Federal Communications Commission Compliance L uso soggetto alle seguenti condizioni 1 questo dispositivo non deve causare interferenze dannose e 2 questo dispositivo deve accettare ogni interferenza ricevuta incluse le interferenze che possono causare un funzionamento non desiderato Non smaltire l apparecchiatura nei rifiuti comuni non differenziati WEEE SOLO PER SCOPI DI RICERCA NON USARE NELLE PROCEDURE Questo sistema concepito solo per scopi di ricerca Non concepito per l uso nelle procedure diagnostiche DIAGNOSTICHE S Q S 44 A MINIMUM OF SIX PERSONS REQUIRED TO SAFELY LIFT THIS EQUIPMENT Guida per l Utente Attenzione consultare i documenti di accompagnamento E richiesto un numero minimo di sei persone per sollevare in sicurezza questa apparecchiatura Strumenti AB SCIEX Serie 6500 11 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Tabella 1 2 Etichette sullo Spettrometro di Massa Continua Etichette Esterne Definizione AVVERTENZA Pericolo Superfici Calde Guida per l Operatore Seguire le istruzioni per l uso obbligatorio Corrente Alternata Ampere corrente Alta tensio
13. AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche Rivolgersi solo a personale Il consumo totale combinato del sistema spettrometro di massa e pompe per vuoto 2200 VA 50 Hz o 60 Hz a 230V CA Non necessario un trasformatore esterno per lo spettrometro di massa il banco opzionale o le pompe per vuoto Attenzione Non disimballare o collegare alcun componente Il responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX si occuper di disimballare collegare e configurare il sistema secondo la tensione di esercizio richiesta Per informazioni sulle specifiche dell impianto elettrico fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito Conduttore di Terra La rete elettrica deve includere un conduttore di terra installato correttamente che deve essere installato o controllato da un elettricista qualificato prima di essere connesso allo spettrometro di massa Non interrompere intenzionalmente il conduttore di terra Ogni interruzione del conduttore di terra pu rendere l installazione pericolosa Ventilazione del Laboratorio L areazione dei fumi e lo smaltimento dei rifiuti devono avvenire in conformit con tutte le normative in materia di salute e sicurezza a livello federale statale provinciale e locale Usare il sistema al coperto in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito per il sistema Il sistema di scarico della sorgente deve essere collegato a una cappa asp
14. Attenzione Non usare solventi clorurati Tabella C 2 Strumenti e Materiali Disponibili da AB SCIEX Descrizione Numero Particolare NP Tampone piccolo in poliestere coesionato termicamente 1017396 Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 126 di 132 Pulizia e Manutenzione Tabella C 2 Strumenti e Materiali Disponibili da AB SCIEX Descrizione Numero Particolare NP Panno antipelo piccolo 11 cm x 21 cm disponibile nel kit Consumabili WC018027 Buone Pratiche e Indossare sempre guanti puliti e privi di polvere per le procedure di pulizia AVVERTENZA Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia La decontaminazione dovrebbe essere condotta prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi agenti biologici o agenti chimici tossici con lo strumento e Dopo aver pulito i componenti dello spettrometro di massa e prima di rimontarli indossare un paio di guanti puliti e Non usare strumenti e materiali di pulizia diversi da quelli specificati in questa procedura e Preparare le soluzioni detergenti subito prima di iniziare la procedura se possibile e Preparare e conservare tutte le soluzioni organiche e le soluzioni contenenti materiale organico solo in contenitori di vetro pulitissimi Non usare mai bottiglie in plastica con tappo a beccuccio contam
15. Integration parameters fare clic per modificare i parametri 10 Fare clic due volte su Show or Hide Parameters 11 Fare clic su Specify Parameters MQ III 12 Modificare il valore Noise Percent 13 Fare clic su Apply Il picco integrato pi vicino alla linea di base 14 Se questa modifica non migliora l integrazione dei picchi allora regolare il parametro Noise Percent fino a trovare il valore ottimale 15 Per aggiornare gli algoritmi per tutti i picchi fare clic col destro sul riquadro e poi fare clic su Update Method s Nota La funzione Update Method aggiorna solo i valori dell algoritmo per al quel determinato analita o standard interno e non per tutti gli analiti Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 102 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi a NAE ojee Bkg Stat N A Sample ti ai RE RT Wir Save Active to Text File M Eqpeae Show First Page Show Last Page Slide Show Peak Review Update Method ak Revert to Method Delete Pane p er _ F Figura 7 7 Update Method Integrazione Manuale dei Picchi L integrazione manuale dei picchi dovrebbe essere svolta per ultima Integrare i picchi manualmente solo se non sono stati trovati tutti i picchi dopo la regolazione e l aggiornamento dei parametri dell algoritmo Questo fatto per limitare la variabilit da persona a persona 7 o i Guida per l Utente Nota
16. Nella finestra di dialogo Sample nell elenco Set selezionare il set 2 Eseguire le operazioni di seguito se necessario per ognuno dei campioni del set e Nella colonna Rack Code selezionare il tipo di rack e Nella colonna Rack Position selezionare la posizione del rack nell autocampionatore e Nella colonna Plate Code selezionare il tipo di piatto e Nella colonna Plate Position selezionare la posizione del piatto nel rack e Nella colonna Vial Position immettere la posizione della vial nel piatto o nel vassoio 3 Salvare Il file Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 65 di 132 Batch Selezionare le Posizioni delle Vial tramite la Scheda Locations 1 Fareclic sulla scheda Locations del Batch Editor Sample Locations Quantitation Subai Autosampler fete FAL l Selezionare il set nell elenco Set Selezionare l autocampionatore nell elenco Autosampler Il numero corretto degli spazi del rack per l autocampionatore mostrato nella rappresentazione grafica del rack 4 Nello spazio associato al rack fare clic col destro e selezionare il tipo di rack piatti o i vassoi sono mostrati nel rack 5 Fare doppio clic su uno dei rettangoli Appariranno dei cerchi che indicano i pozzetti o le vial per il piatto o il vassoio 6 Perselezionare se i campioni devono essere marcati per riga o per colonna fare clic su Row Column Selection Se il pulsante mostra una linea rossa orizzontale
17. Secondo necessit Sostituire Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX Per le attivit Secondo necessit seguire queste linee guida e Pulire il separatore di interfaccia il separatore di vuoto la guida ionica QJet e la regione del QO se la sensibilit del sistema peggiora Pulire le superfici dello spettrometro di massa dopo un eventuale fuoriuscita di sostanze o quando divengono sporche e Svuotare il contenitore di raccolta rifiuti quando pieno Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 123 di 132 Pulizia e Manutenzione Contattare un rappresentante AB SCIEX per assistenza e supporto nella manutenzione Precauzioni in Materia di Salute e Sicurezza e Determinare quali prodotti chimici sono stati usati nello spettrometro di massa prima di effettuare la manutenzione Fare riferimento alle Schede di Sicurezza per le precauzioni in termini di salute e sicurezza che devono essere prese quando si trattano prodotti chimici e Lavorarein un ambiente ben ventilato e Indossare sempre i dispositivi di protezione individuale assegnati inclusi guanti in nitrile privi di polvere occhiali di sicurezza e camice da laboratorio e Seguire le norme di sicurezza relative ai lavori in presenza di elettricit e Evitarele potenziali fonti di scintille quando si lavora coi materiali infiammabili come alcool isopropilico metanolo e altri solventi infiammabili e Fare at
18. in Posizione B Figura 1 10 il campione viene iniettato Figura 1 9 Valvola deviatrice modalit iniettore posizione A Elemento Descrizione Ingresso campione 7 Tres came E Ue Loop del campione o amp Ingresso fase mobile Alla colonna Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 28 di 132 Informazioni sul Sistema Ingresso campione Ingresso campione Uscita rifiuti Loop del campione Ingresso fase mobile Alla colonna Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 29 di 132 Informazioni sul Sistema Collegare la Valvola Deviatrice in Modalit Deviatore Descrizione Allo spettrometro di massa Dalla colonna Uscita rifiuti Strumenti AB SCIEX Serie 6500 30 di 132 Guida per l Utente Informazioni sul Sistema Figura 1 12 Valvola deviatrice modalit deviatore posizione B Ingresso campione 1 Allo spettrometro di massa Dalla colonna Uscita rifiuti Fluidi Approvati per il Sistema seguenti fluidi possono essere impiegati in sicurezza nel sistema e Metanolo per LC MS da 0 a 100 e Acetonitrile per LC MS da 0 a 100 e Acqua per HPLC e Acido formico per LC MS da 0 a 1 e Acetato d ammonio da 0a 1 Nota Questo elenco non completo Non utilizzare nessun altro fluido prima di aver ricevuto conferma da AB SCIEX che il suo utilizzo non comporti alcun rischio Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 31 di 132 Informazioni sul Sistema
19. offset CXP n a 15 15 n a 15 15 pet e Be Pt ST3 RO3 50 n a n a 50 n a n a se ee IES n a 2 2 n a 2 2 DM aoas aes msso asso 1 Sorgente ionica lonSpray 2 Sorgente ionica TurbolonSpray 3 Nebulizzatore Riscaldato 4 Sorgente ionica DuoSpray 1 TIS e 2 HN 5 Sorgente ionica PhotoSpray 6 Sorgente ionica NanoSpray 7 Sorgente ionica lonDrive Turbo V 8 Sorgente lonDrive Turbo V a Nebulizzatore Riscaldato a Sistema AB SCIEX QTRAP 6500 LM Low Mass b Sistema AB SCIEX QTRAP 6500 HM High Mass c Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 LM d Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 HM Tabella A 4 Parametri di Sistema QTRAP 6500 HM High Mass e LM Low Mass per le Sole Scansioni di Tipo LIT ID Accesso Modalit loni Positivi Modalit loni Negativi 20 20 da 10 a 55 da 10 a 55 20 20 Alto Alto Basso Medio Alto 5500 4500 da 0 a 5500 da 4500 a 0 1500 1500 1000 1000 da 0 a 4000 da 4000 a 0 3 Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 116 di 132 Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 Tabella A 4 Parametri di Sistema QTRAP 6500 HM High Mass e LM Low Mass per le Sole Scansioni di Tipo LIT Continua Modalit loni Positivi Modalit loni Negativi 0 0 da 0 a 750 da 0 a 750 100 100 da 0 a 300 da 300 a 0 10 10 da 2a 15 da 15 a 2 A 0 100 0 100 A 001 001 Dipendente da Massa e Velocit Dipendente da Massa e Velocit da 0a 10 da 0a 10 Di
20. picchi che sono stati integrati manualmente o dove l algoritmo stato modificato solo per quel determinato picco sono identificati come tali nella colonna Record Modified della Results Table dato che le modifiche nei parametri dell algoritmo sono state fatte per un determinato campione ma non sono state applicate all intero gruppo degli analiti 1 Nelriquadro Peak Review fare clic su Manual Integration Mode a DJAJ La fl E po Bocce E Hanudnepalin Big Rat fa MW Ekg End NA Min Peak Hagn 003 T Window on 5 Smocthing Witt D rot Min Peak Width 9 03 asc Emected RT oe min SU Uee Relativa RT Automatic IQA Hoi Percent Eos BaseSb Window 100 mn i Specfy Parameters MQII Pask Spittirg Factor 2 T Report Largest Pask Intensity cos STD 3 resevpino Standard 6094 1980 Da sample of 49 from Mir_bate_2 wiff STD 3 ming Area 6 65e 001 count Height 4 266 007 cps RT 2 07 min Area 74655400 1 00e4 B00 Ha 2000 00 lati a 000000 ii g ga 400000 Z 200 2000 00 D 000 Strumenti AB SCIEX Serie 6500 103 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Figura 7 8 Riquadro Peak Review Manual integration Elemento Descrizione Manual Integration Mode 2 Ingrandisce sull area pi bassa 10 del picco Figura 7 9 Riquadro Peak Review Ingrandire su un picco Elemento Descrizione a 10 pi basso del picco 3 Posizionare il mirino nel punto di inizio
21. Definizione OOOO O Zoom Y axis to 100 of largest peak T Fare clic su OK Per spostarsi tra i picchi fare clic sulla freccia rivolta a destra Fare riferimento alla Figura 7 6 Riquadro Peak Review a pagina 102 S 9 Andare alla seconda iniezione dello standard 3 In questo esempio il picco pu essere integrato pi vicino alla linea di base selezionando l opzione Specify Parameters Suggerimento Per spostarsi su un determinato picco nel riquadro Peak Review selezionare la riga corrispondente nella Results Table F Strumenti AB SCIEX Serie 6500 101 di 132 Guida per l Utente Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Fb W Pe done eces T Manesi MA Ekg End Min Paa e 000 cpe ww 00 e motho Wih o poine Min Peak Width 3p ao EmectedAT 2 08 min D Use Relativa RT Mole Percent E T Ease Sub Window 1 T0 min Pask Splitting Factor E IT Report Largest Pesk E STD 3 resovpino StANdard 609 4 195 0 Da amplo of 49 from Mir_bateh_2 wifi Atomatic IQA Soecfy Parameters MOI STD 3 mino Area 6 65e 001 count 75 26e6 002 cpa RT 2 07 min Area 7 4624 00 1 00e4 200 Fa E000 00 u zZ oodo 200 z 2 4000 00 x x 200 2000 00 Li 000 0 6 1 0 4 6 Figura 7 6 Riquadro Peak Review Elemento Descrizione Frecce fare clic per muoversi tra i picchi 2 Show or Hide Parameters fare clic per mostrare i parametri di integrazione
22. Devices C Use integrated injectordiverter valve DuoSpray lon Source Switching Valve Counter Dual Mass Mode Low Mass High Mass Figura 1 3 Scheda Configuration 6 Attivare il profilo hardware Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 23 di 132 Informazioni sul Sistema Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata 1 Premere il pulsante Release sul lato destro della pompa a siringa per abbassare la base e inserire la siringa come mostrato in Figura 1 4 Assicurarsi che l estremit della siringa sia a filo con la base e che il poggiadita della siringa sia posizionato nella fessura Descrizione Stantuffo della siringa Pulsante Release Premere per alzare o abbassare la base 2 Regolare il perno Figura 1 5 in modo che possa azionare il fine corsa automatico della siringa prima che lo stantuffo colpisca il fondo della siringa in vetro Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 24 di 132 Informazioni sul Sistema NOA T G Fine corsa automatico della siringa Quando il perno colpisce il fine corsa automatico della siringa la pompa a siringa si arresta Perno Regolare l altezza in modo tale che lo stantuffo della siringa non colpisca la siringa durante l infusione del campione Vite di bloccaggio del perno Serrare la vite dopo che l altezza del perno stata regolata SU i SA K Emy N N TF ha __
23. Next Create Quantitation Set Select Method Specily which method vall be used for this quantitation set cr create a nea method row Choose Existing Method Method New Mathod 2 gmf C Create Mew Method Method Name l Create Automatic Method to tabulate area for each available ion Wero _ Emsh cancel Hep Figura 7 3 Pagina Create Quantitation Set Select Method Selezionare o creare un metodo Fare clic su Finish La query applicata come una standard query risultati della query sono mostrati come una voce Pass Riuscito o Fail Non riuscito nella colonna Standard Query Status nella Results Table _ Suggerimento Per ritornare alla visuale completa fare clic col destro e i poi fare clic su Full Results Table Menu Tasto Destro Fare clic col destro nella tabella Results Table per accedere alle seguenti opzioni Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 98 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi i Sample Name Sample ID Sample Typ 1 sm E E SID Standard STD m Stand o aree O Standard g SID 2 Analyte Group s a 6 5TD2 sample Type t Standard SID 2 Add Formula Column Hi e spa y Standard BWH GG o Standard fio _ st03 geev stendad g STD 3 M i g Stand ard sta II Standard STD 4 MBScteane Standard 4 sp4 Fleet standard 3 STD4 AddCustomcoum Standard 4 STD 4 Delete Custom Column N Standard A Tani
24. Pump Properties per la pompa a siringa Column Oven Apre la scheda Column Oven Properties per il forno della colonna LT Pi S lr db Valve Apre la scheda Valve Properties per la valvola TEY DAD Apre la scheda DAD Method Editor Per n mf maggiori informazioni sul DAD fare riferimento a Mostrare i Dati DAD a pagina 84 en ADC Apre la scheda ADC Properties Per maggior O informazioni sull ADC fare riferimento a Show ADC Data a pagina 78 Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 59 di 132 Metodi di Acquisizione di Base AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 60 di 132 Un batch una collezione di informazioni riguardanti i campioni batch comunicano al software l ordine secondo il quale i campioni devono essere analizzati Per ulteriori informazioni sull importazione dei batch fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente Impostare le Opzioni della Coda La coda Queue procede lungo l elenco dei campioni eseguendoli uno a uno con il metodo di acquisizione selezionato Dopo che tutti i campioni sono stati acquisti la coda si interrompe e lo strumento entra in modalit Standby In modalit Standby le pompe LC sono spente e l erogazione di corrente ad alcuni strumenti sospesa L utente pu modificare la durata del tempo massimo di attivit della coda dopo che l ultima acquisizione stata terminata prima che lo strumento passi alla mod
25. Q3 MSIMS a cc cl Mei sei basi da 0 a 3300 da 0 a 3300 da 0a 3300 da 0a da 0a da 0 a 3300 3300 3300 O em lu da 0 a 90 da 0 a 90 da 0a90 da0a90 da0a90 I IHTO 150 150 M loaz woaz moazso 400240 smoszo s0s2 0_ sdp 1 1 1 1 1 1 102 102 102 102 102 102 EX2 m Se we i w w m Se we i w w IQ1 QO 0 5 Q0 0 5 QO 0 5 Q0 0 5 Q0 0 5 QO 0 5 IQ1 Q0 offset ST1 QO QO QO 10 Q0 10 Q0 10 1QO0 10 ST1 Q0 offset ET n a 1 1 IE1 Q0 da0a3 da0a3 da 3a 0 da 5a 0 IQ2 QO QO QO 10 Q0 10 Q0 10 QO 10 IQ2 Q0 offset RO1 e e e i CE Q0 da 5 a 180 da 180 a 5 So 1 Sorgente ionica lonSpray 2 Sorgente ionica TurbolonSpray 3 Nebulizzatore Riscaldato 4 Sorgente ionica DuoSpray 1 TIS e 2 HN 5 Sorgente ionica PhotoSpray 6 Sorgente ionica NanoSpray 7 Sorgente ionica lonDrive Turbo V 8 Sorgente lonDrive Turbo V a Nebulizzatore Riscaldato a Sistema AB SCIEX QTRAP 6500 LM Low Mass b Sistema AB SCIEX QTRAP 6500 HM High Mass c Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 LM d Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 HM Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 115 di 132 Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 Tabella A 3 Parametri per gli Strumenti Serie 6500 Continua ID Accesso Modalit ioni positivi Modalit ioni negativi MS MS MS MS ST3 RO2 10 n a n a RO2 10 n a n a ST3 RO2
26. a gi gg k F handai Figura 7 4 Results Table Menu Tasto Destro Menu Funzione Verifica e Integrazione Manuale dei Picchi Utilizzare la verifica dei picchi peak review per passare in rassegna i picchi identificati dal software per poi ridefinire i picchi o i punti di inizio e fine ove richiesto Dopo aver identificato gli analiti e gli standard interni che il software dovr trovare il software localizzer i picchi nel campione Quando il software identifica un picco mostra i cromatogrammi Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 99 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi per ogni analita e gli standard interni alla pagina Create Quantitation Method Define Integration dello Standard Wizard o nella scheda Integration del Full Method Editor L utente pu verificare i picchi localizzati o cambiare il metodo di quantificazione per definire i picchi con pi precisione Verifica dei Picchi Durante la verifica dei picchi l utente potrebbe voler vedere un picco nella sua interezza o potrebbe voler esaminare i valori della linea di base per determinare se il software ha definito con precisione i punti di inizio e fine del picco Utilizzare la caratteristica zoom automatico per fare ambedue le cose Per aiutare il software a localizzare un picco definire i punti di inizio e fine del picco e dello sfondo manualmente Questi cambiamenti saranno applicati solo a quel determinato picco a meno che non sia aggi
27. completa per ottenere i risultati migliori Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX 1 Disattivare il profilo hardware ionica lonDrive Turbo V raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di pulizia A AVVERTENZA Pericolo Superfici calde Le superfici della sorgente 2 Rimuovere la sorgente ionica Assicurarsi di sistemare la sorgente ionica in una posizione sicura 3 Attendere almeno 90 minuti per far s che il separatore di vuoto e il separatore di interfaccia si asciughino 4 Coprire lo scarico della sorgente con il suo coperchio se disponibile o un coperchio della forma adatta Figura C 3 Sfiato della sorgente sull interfaccia di vuoto Elemento Descraione Sfiato della sorgente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 128 di 132 Pulizia e Manutenzione Pulire il Separatore di Interfaccia 1 Rimuovere il separatore di interfaccia e sistemarlo su una superficie stabile e pulita Figura C 4 Interfaccia con il separatore di interfaccia rimosso Pulire ambo i lati del separatore di interfaccia usando panni e acqua Ripetere il passo 2 usando la soluzione detergente Pulire la fenditura con un panno inumidito o un tampone in poliestere piccolo Attendere fino a che il separatore di interfaccia sia asciutto O o e i N Verificare l eventuale
28. cos ottenuti sono pi semplici se paragonati agli spettri delle scansioni di tipo EPI La natura degli spettri aiuta nell interpretazione della struttura e dei percorsi di frammentazione della molecola in questione Questo tipo di scansione non possibile nei sistemi QTRAP 5500 e QTRAP 6500 Note sull Acquisizione dei Dati Spettrali dati spettrali possono essere acquisiti in una delle tre modalit come mostrato nella tabella di seguito Tabella 4 1 Acquisizione Dati Spettrali Modalit Descrizione Il valore preimpostato 0 1 Da dati in modalit Profile sono i dati generati dallo strumento e corrispondono all intensit registrata a una serie di valori di massa distinti e uniformemente distanziati Ad esempio in un range di massa da 100 Da a 200 Da con incrementi di 0 1 lo strumento misurer da 99 95 a 100 05 registrando 100 come valore da 100 05 a 101 15 registrando 101 come valore da 199 95 a 200 05 registrando 200 come valore Peak Hopping Il valore preimpostato 1 0 Da Il Peak Hopping una modalit operativa di uno spettrometro di massa che prevede l impostazione di incrementi piuttosto grandi approssimativamente 1 Da Ha il vantaggio di offrire una maggior velocit meno iterazioni dei dati ma comporta la perdita di informazioni sulla forma dei picchi Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 50 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Tabella 4 1 Acquisizione Dati Spettrali
29. del picco e poi trascinare il mirino fino alla fine del picco da definire Il software oscura l area delimitata dalla base e dai lati del picco parametri del picco sono di colore grigio dato che non sono pi applicabili in quanto il picco stato tracciato a mano 4 Compiere una delle seguenti operazioni e Per rendere questa modifica permanente fare clic su Accept e Per abbandonare le modifiche togliere la spunta alla casella Manual Integration Suggerimento Se un picco era corretto nella sua forma originale fare clic col destro sul picco e poi fare clic su Revert to Method lt gt Peak Review Menu Tasto Destro Fare clic col destro nella finestra o nel riquadro Peak Review per accedere alle seguenti opzioni Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 104 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi A SS cia cel E 7195 0 Da sample 1 of 49 from 2 Sample Annotation 30e 002 cps RT 2 08 min Save Active to Text File 1 Show First Page Show Last Page 2 slide Show Peak Review o Update Method Revert ko Method 3 Delete Pane 0 00 Da 1 0 Figura 7 10 Peak Review Menu Tasto Destro Intensity cps 1 5 2 0 2 5 I Diete Menu Funzione Update Method Aggiorna l algoritmo per tutti i picchi Revert to Method Fare clic per riselezionare un picco ridefinito in base al metodo di quantificazione corrente Delete Pane Cancella il riquadro at
30. di raccolta rifiuti quando pieno biologico in contenitori debitamente contrassegnati Sussiste il rischio di infortunio se le procedure corrette per il trattamento e lo smaltimento dei materiali a rischio biologico non sono rispettate A AVVERTENZA Materiali a Rischio Biologico Depositare i materiali a rischio 1 Arresto del Sistema 2 Svitare il contenitore di raccolta dal tappo Figura C 1 Contenitore di raccolta A Descrizione 1 Collegamentoallo spettrometro di massa Collegamento allo spettrometro di massa allo spettrometro di massa Contenitore di raccolta Il contenitore di raccolta mostrato sul retro dello spettrometro di massa per mettere in evidenza i punti di collegamento Il contenitore di raccolta in condizioni normali si trova sul lato dello spettrometro di massa Collegamento alla bocca di aspirazione 3 Smaltire i rifiuti 4 Riavvitare la bottiglia al tappo Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 125 di 132 Pulizia e Manutenzione Pulizia della Parte Frontale Pulire la parte frontale dello spettrometro di massa usando il metodo di pulizia ordinaria allo scopo di e Minimizzare i tempi dei fermo macchina non in programma e Mantenere una sensibilit ottimale e Evitare le operazioni di pulizia pi impegnative in quanto richiedono l intervento del servizio assistenza Sintomi della contaminazione Perdita significativa di sensibilit e aumento del rumore di fondo
31. di sorgente ionica e l interfaccia Interfaccia NanoSpray sono installate Sorgente e Il parametro sdp controlla la gas selezione delle sonde delle sorgenti ioniche DuoSpray Sonda TurbolonSpray o sonda APCI Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 52 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Figura 4 1 Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione DP Declustering Composto Il parametro DP controlla il Tutte Potential voltaggio applicato all orifizio Potenziale di che controlla la capacit di Declustering separare i cluster di ioni tra l orifizio e lo skimmer 0 nei sistemi con una Guida lonica QJet tra l orifizio e la Guida lonica QJet E impiegato per ridurre al minimo cluster di solvente che possono restare sugli ioni campione dopo che questi entrano nella camera per vuoto e se necessario per frammentare gli ioni Maggiore sar la tensione maggiore sar l energia impartita agli ioni Se il parametro DP impostato su valori troppo alti potrebbe avvenire una frammentazione indesiderata Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto 1 CUR Curtain Sorgente e Il parametro CUR controlla il Tutte Gas gas flusso di gas nell interfaccia del Curtain Gas L interfaccia del Curtain Gas posizionata tra il separatore di interfaccia e l orifizio Favorisce l evaporazione del solvente e impedisce l entrata di goccioline di s
32. digitare l indirizzo IP assegnato dall amministratore al dispositivo o utilizzare il nome host corrispondente all indirizzo e Se il dispositivo utilizza una scheda GPIB come interfaccia di comunicazione non modificare le impostazioni per la scheda GPIB Il resto dei valori preimpostati per il dispositivo sono probabilmente adeguati non modificarli Per informazioni sulle schede Configuration e Communication fare riferimento al menu Help Per ripristinare i valori preimpostati dei dispositivi fare clic su Set Defaults nella scheda Communication Per salvare la configurazione fare clic su OK Ripetere i passi da 4 a 9 per ogni dispositivo Nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile fare clic su OK Per attivare il profilo hardware fare clic sul profilo in Hardware Configuration Editor Fare clic su Activate Profile Il segno di spunta diventa verde Se appare una x rossa si verificato un problema con l attivazione del profilo hardware Fare riferimento a Risoluzione dei Problemi Attivazione Profilo Hardware _ Suggerimento Un profilo hardware non necessita di essere disattivato prima di attivarne un altro Fare clic su un profilo hardware e poi su Activate Profile L altro profilo sar automaticamente disattivato 16 Fare clic su Close Risoluzione dei Problemi Attivazione Profilo Hardware Se non si riesce ad attivare un profilo hardware apparir una finestra di dialogo che indica quale dispositi
33. disponibili fare riferimento alla Tabella 6 8 Opzioni Grafico a pagina87 1 Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD 2 Fare clic col destro in una qualsiasi parte del riquadro e poi fare clic su Extract Wavelengths Extract Wavelengths Be Start Stop Cancel Help Figura 6 3 Finestra di dialogo Extract Wavelengths 3 Immettere i valori di inizio e fine 4 Fareclic su OK Lo XWC si aprir in un riquadro sotto lo spettro DAD Mostrare i Dati DAD L utente pu visualizzare i dati DAD in forma di cromatogramma o di spettro allo stesso modo dei dati dello spettrometro di massa 1 Aprire un file di dati contenente dati acquisiti con un DAD 2 I TWC che analogo a un TIC si aprir in un riquadro sotto il TIC 3 Nel riquadro TWC fare clic su un punto per selezionare un determinato punto nel tempo o evidenziare un area dello spettro per selezionare un range di tempo 4 Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD Spectrum Lo spettro DAD si aprir in un riquadro sotto il TWC L asse Y mostra l assorbanza e l asse X mostra la lunghezza d onda Suggerimento Se il riquadro con il TWC chiuso fare clic su un punto qualunque nel TWC per riaprirlo Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD TWC Generare i TWC Un TWC mostra l assorbanza totale in mAU sull asse X tracciata rispetto al tempo sull asse X Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla T
34. g Delete Pane analyte Area S Area E Home Graph f Na le coil aiai ene MI a Figura 7 13 Curva di Calibrazione Menu Tasto Destro Exclude Include Fare clic col destro sul punto e poi fare clic su Exclude per escludere il punto dalla curva Fare clic col destro sul punto e poi fare clic su Include per includere il punto scartato Exclude All Analytes Fare clic col destro su un punto e poi fare clic su Exclude All Include All Analytes Analytes per escludere tutti gli analiti dalla curva Fare clic col destro su un punto e poi fare clic su Include All Analytes per includere i punti Show Peak Fare clic per verificare un determinato picco Active Plot Determina quale diagramma attivo Mostra la legenda del grafico Log Scale X Axis Fare clic per usare una scala logaritmica per l asse X Log Scale Y Axis Fare clic per usare una scala logaritmica per l asse Y Delete Pane Cancella il riquadro attivo Home Graph Riporta il grafico alle sue dimensioni originali Una scala logaritmica dispone i punti dei dati in un modo pi gestibile in modo tale che l effetto di tutti i punti pu essere controllato contemporaneamente Per avere questa visuale selezionare Log Scale Y Axis versus Log Scale X e non la scala logaritmica su un solo asse Statistiche del Campione Usare la finestra Statistics per visualizzare le statistiche sui campioni generalmente per gli standard e i QC controlli qualit dati per ogn
35. il Batch Editor marcher i campioni per riga Se il pulsante mostra una linea rossa verticale il Batch Editor marcher i campioni per colonna 7 Fare clic sui pozzetti o le vial dei campioni nell ordine in cui andranno analizzati Fare clic nuovamente su un pozzetto o una vial gi selezionati per cancellarli 8 Salvare il file Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 66 di 132 Batch Suggerimento Per compilare automaticamente i campioni tenere premuto il tasto Maiusc e poi fare clic sulla prima e sull ultima vial all interno lt di un set Per eseguire diverse iniezioni dalla stessa vial tenere premuto il tasto Ctrl e poi fare clic sulla posizione della vial cerchietti rossi diventeranno di colore verde Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 67 di 132 Batch Arrestare l Acquisizione dei Campioni Quando si arresta l acquisizione dei campioni la scansione in corso verr ultimata e poi si proceder all arresto dell acquisizione 1 Fareclic sul campione in coda nel Queue Manager successivo al punto in cui l acquisizione dovrebbe essere arrestata Nella Barra di Navigazione fare clic su Acquire 3 Fare clic su Acquire gt Stop Sample La coda si arrester dopo che la scansione in corso del campione selezionato sar stata completata Lo stato del campione nella finestra Queue Manager Local cambia in Terminated e tutti gli altri campioni successivi della coda sono messi in attesa
36. locali su salute ambiente e sicurezza SAS Le informazioni fornite coprono la sicurezza relativa al sistema per quanto riguarda il funzionamento del spettrometro di massa Non coprono tutte le procedure di sicurezza che dovrebbe essere messe in atto In definitiva il Cliente e la Sua organizzazione sono responsabili della conformit alle normative federali statali o provinciali e locali su salute ambiente e sicurezza SAS e della sicurezza dell ambiente di laboratorio Per ulteriori informazioni consultare il materiale di riferimento appropriato e le procedure operative standard per il laboratorio Simboli e Convenzioni Le seguenti convenzioni sono presenti nella guida PERICOLO La dicitura Pericolo indica un azione che pu causare infortuni gravi A o fatali che potrebbe causare infortuni alla persona se non sono prese le adeguate A AVVERTENZA Pericolo di Infortunio La dicitura Avvertenza indica un operazione precauzioni Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 7 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza all attenzione riguardo il pericolo di scosse elettriche Leggere l avvertimento e adottare tutte le dovute precauzioni prima di effettuare qualsiasi operazione descritta nella guida La mancata applicazione di quanto consigliato potrebbe causare infortuni gravi AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche Questo simbolo richiama riguardo il rischio di bruciatura da superfici calde Leggere l a
37. mostrare la nuova soglia Saranno aggiornati anche l elenco dei picchi e l etichettatura dei picchi Suggerimento Per visualizzare il valore attuale della soglia muovere il puntatore del mouse sul puntatore della soglia Tabella 6 6 Riquadri Cromatogramma Menu Tasto Destro Menu Funzione List Data Elenca i punti dei dati ed integra i cromatogrammi Show Spectrum Genera un nuovo riquadro Show Contour Plot Mostra un diagramma di un set di dati codificato in base al colore dove il colore rappresenta l intensit dei dati in quel determinato punto Sono supportate solo alcune modalit MS Extract lons Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati Show Base Peak Genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma dei picchi Chromatogram di base Show ADC Data Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV se sono stati acquisiti Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 85 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 6 Riquadri Cromatogramma Continua Menu Tasto Destro Menu Funzione Spectral Arithmetic Wizard Apre lo Spectral Arithmetic Wizard Save to Text File Genera un file di testo a partire dal riquadro che pu essere aperto in Excel o altri programmi Save Explore History Add Caption Il file Explore History memorizza i cambiamenti a
38. picchi appaiono di due colori 2 Per modificare le impostazioni dell algoritmo di rilevamento dei picchi fare clic col destro e poi selezionare Analyst Classic Parameters o Intelliquan Parameters secondo quale dei due sia attivo 3 Per rimuovere i picchi colorati fare clic col destro sulla scheda Peak List e poi deselezionare Show Peaks in Graph Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente Cromatogrammi Tabella 6 4 Cromatogrammi Analisi ed Elaborazione dei Dati Tipi di cromatogrammi Funzione TIC Total lon Chromatogram Cromatogramma Corrente lonica Totale Una visualizzazione cromatografica generata tracciando l intensit di tutti gli ioni in una scansione rispetto al tempo o al numero della scansione Quando si apre un file di dati questo preimpostato per essere mostrato in forma di TIC Se l esperimento contiene una sola scansione mostrato in forma di spettro Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 6 8 Opzioni Grafico a pagina87 Se la casella MCA spuntata durante l acquisizione del file di dati allora il file di dati si aprir in forma di spettro di massa Se la casella MCA non spuntata il file di dati si aprir in forma di TIC XIC Extracted lon Chromatogram Cromatogramma loni Estratti Un cromatogramma degli ioni creato prendendo da una serie di scansioni spettrali di massa i valori di intensit a un valore unico e distinto di m
39. quadrupolo filtrante che ordina gli ioni prima che gli stessi entrino nella camera di collisione Q2 Nella camera di collisione Q2 l energia interna degli ioni incrementata attraverso le collisioni con molecole di gas al punto che i legami molecolari si rompono creando ioni prodotto Questa tecnica permette agli utenti di progettare esperimenti che misurano il rapporto m z degli ioni prodotto in modo da determinare la composizione degli ioni genitori Dopo il passaggio attraverso la camera di collisione Q2 gli ioni entrano nel quadrupolo Q3 per un filtraggio supplementare e infine sono immessi nel rivelatore Nel rivelatore gli ioni creano una corrente che viene convertita in un impulso di tensione Gli impulsi di tensione in uscita dal rivelatore sono direttamente proporzionali alla quantit di ioni che entrano nel rivelatore Il sistema osserva questi impulsi di tensione e converte le informazioni in un segnale Il segnale rappresenta l intensit dello ione per un particolare valore di m z e il sistema visualizza questa informazione per mezzo di uno spettro di massa Gestione dei Dati Il software Analyst necessita di un computer con installato il sistema operativo Windows Il computer con il software di sistema incluso usa il controller di sistema e il firmware associato per controllare lo strumento e l acquisizione dei dati Durante il funzionamento del sistema i dati acquisiti sono inviati al software Analyst dove possono essere visualizz
40. sono ordinati in sottocartelle per tipo di strumento e area di applicazione Backup della Cartella API Instrument Effettuare regolarmente un backup della cartella API Instrument dopo che si eseguita una manutenzione ordinaria 1 Copiarela cartella API Instrument incollarla in una posizione differente preferibilmente su un altro computer e poi rinominare la cartella Usare come riferimento la data e il nome dello strumento se esiste pi di uno strumento quando si da il nome alla cartella Ad esempio API Instrument __4000QTRAP3_010107 2 Per recuperare la cartella rinominare la cartella attuale API Instrument e poi copiare la cartella di backup nella cartella Projects e rinominarla nuovamente come API Instrument Tabella 2 1 Icone della Barra degli Strumenti Funzione secondo momento dell elaborazione a condizione che il progetto sia stato creato in origine con i sottoprogetti Copy Subproject Copia una cartella di sottoprogetto Si pu copiare un sottoprogetto solo da un altro progetto che ha sottoprogetti gi salvati Se la stessa cartella esiste sia al livello del progetto sia al livello del sottoprogetto il software user la cartella al livello del progetto al New Subproject Crea un sottoprogetto sottoprogetti possono essere creati in un Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 42 di 132 Calibrazione e Sintonizzazione dello Strumento Eseguire l opzione Verify Instrument Pe
41. stato gi avviato durante la giornata e non stato ancora impostato su Standby l acquisizione dei campioni inizier automaticamente 1 Nella Barra di Navigazione fare clic su Acquire Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 64 di 132 Batch 2 Fare clic su View gt Sample Queue Si aprir il Queue Manager con tutti i campioni inviati uire Mode ene ls A nA e Husu Server ls fa 5 ammal ye Di Waiting tutoria fi Balch Da Waiting nq tutori Batch Da few Balch Da Sali Acq Mo te TX sn Duratiore Espocted 00 00 00 100 Elepred Peiod 0 ot fO Aeguiing Samp A Figura 5 4 Queue Manager Elemento Descrizione L icona Tune non deve essere premuta LISI Stato della coda Il Queue Server deve essere in modalit Normal Fare riferimento a Stati della Coda a pagina 70 3 Fare clic su Acquire gt Start Sample Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor Se si usa un autocampionatore nel metodo di acquisizione allora la posizione delle vial dei campioni deve essere definita nel batch di acquisizione Definire la posizione nella scheda Sample o nella scheda Locations Per maggiori informazioni sulla creazione dei batch fare riferimento a Creare e Inviare un Batch a pagina 62 Nota In base al tipo di autocampionatore usato potrebbe non essere necessario immettere ulteriori dettagli nelle colonne aggiuntive i P 1
42. 20 20 20 20 Ea iron da 10a55 da 10455 ida10a55 da10a55 da 10a 55 CAD 2 9 Medio Medio Medio Alto Medio Alto CAD NO vom fa fa le fl 5500 5500 5500 4500 4500 4500 da 0 a 5500 da 0a 5500 da 0 a 5500 da 4500 a da 4500 a da 4500 a 0 0 IS 1500 1500 1500 1500 1500 1500 lon Transfer da 0 a 2500 da 0 a 2500 ida 0 a 2500 da 2500 a da 2500 a da 2500 a 0 0 0 1000 1000 1000 1000 1000 1000 da 0 a 4000 da 0 a 4000 da 0 a 4000 4000 a da 4000a da 4000 a 0 0 mere fore o pae per pie pan TEM Li LU a Leni dn ina Sa ene 100 100 100 100 100 da 0 a 300 da 0a 300 da0a 300 da 300 a 0 ta 300 a da 300a0 da2a15 da2a15 da 15 a 2 da 15 a 2 da 15 a 2 1 Sorgente ionica lonSpray 2 Sorgente ionica TurbolonSpray 3 Nebulizzatore Riscaldato 4 Sorgente ionica DuoSpray d7 15 e 2 HN 5 Sorgente ionica PhotoSpray 6 Sorgente ionica NanoSpray 7 Sorgente ionica lonDrive Turbo V 8 Sorgente lonDrive Turbo V a Nebulizzatore Riscaldato a Sistema AB SCIEX QTRAP 6500 LM Low Mass b Sistema AB SCIEX QTRAP 6500 HM High Mass c Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 LM d Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 HM Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 114 di 132 Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 Tabella A 3 Parametri per gli Strumenti Serie 6500 Continua ID Accesso ta ioni positivi rn ioni negativi Q3 MSMS
43. 3600 1 6667e4 1153 3484 5 0000e4 Undefined 153 1800 153 4200 154 1400 1 0000e5 1154 1400 2 000065 la 1153 9600 154 2600 IG 154 9200 3 333364 154 9200 3 3333e4 Undefined 1154 8600 154 9800 6 155 2200 5 000084 155 2308 1 166765 a 154 8600 155 4000 156 1800 1 0000e5 156 1831 3 333365 IK 1155 6400 156 4200 amp 157 0800 5 0000e4 157 1147 2166725 1 1156 8400 157 4400 157 6800 3 333364 157 6529 3 333364 1 157 6200 157 3000 10 158 1000 2 666765 1158 1469 19 000085 Undefined 157 8000 158 4600 158 5200 6 666764 158 5231 6 666764 Undefined 158 4600 158 7000 159 1800 1 2000e6 159 1663 5 7500e8 la 158 8800 159 4800 A3 160 1400 9 5000e5 160 1924 3 933366 159 9600 160 6200 GE 3 833365 161 1998 1 333366 1 160 9800 161 4600 d 1GG765 1621718 1 42220f 1 161 AANN 1A ANN Tabella 6 2 Scheda Spectral Peak List Menu Tasto Destro Menu Funzione Column Options Apre la finestra di dialogo Select Columns for Peak List Save As Text Salva i dati come file di testo Delete Pane Cancella il riquadro Tabella 6 3 Scheda Chromatographic Peak List Menu Tasto Destro Menu Funzione Analyst Classic Parameters Apre la fine
44. 9 La tabella di seguito contiene un programma consigliato per la pulizia e la manutenzione del sistema Contattare un Tecnico Addetto alla Manutenzione per ordinare i materiali di consumo Tabella C 1 Attivit di Manutenzione del Sistema Componente Separatore di interfaccia Frequenza Secondo necessit Attivit Pulire Per ulteriori informazioni fare riferimento a Pulire il Separatore di Interfaccia Separatore di vuoto Secondo necessit Pulire Pulire la Parte Frontale del Separatore di Vuoto Guida ionica QJet Secondo necessit Pulire Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX Lenti Q0 e Q1 Secondo necessit Pulire Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX Filtro aria strumento Superfici dello strumento Ogni 6 mesi Secondo necessit Verificare e pulire o sostituire Pulire Guida per il Personale Addetto alla Manutenzione Pulizia della Superficie Contenitore di raccolta rifiuti Secondo necessit Svuotare Svuotare il Contenitore di Raccolta Olio pompa per vuoto Varian MS 40 Una volta l anno Sostituire Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX Elettrodo Secondo necessit Verificare e pulire o sostituire Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX Ago di scarica a corona
45. Empty Time controlla ll intervallo di tempo durante il quale gli ioni monocarica sono rimossi dalla trappola lineare ionica Usare il valore preimpostato Il parametro MS MS MS Fragmentation Time controlla l intervallo di tempo in cui si applica l energia di eccitazione E impiegato in combinazione con l energia di eccitazione AF2 per frammentare lo ione precursore secondario isolato Usare il valore preimpostato Il parametro MCS Barrier controlla il voltaggio applicato quando si eliminano gli ioni monocarica dalla trappola lineare ionica Usare il valore preimpostato Il parametro Q3 Cool Time controlla l intervallo di tempo concesso agli ioni precursori per raffreddarsi prima della raccolta dei loro ioni prodotto Usare il valore preimpostato Il parametro Fixed LIT Fill Time controlla l intervallo di tempo durante il quale la trappola lineare ionica riempita dagli ioni Usare il valore preimpostato Strumenti AB SCIEX Serie 6500 57 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Figura 4 1 Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione DFT Dynamic Composto II DFT calcola in maniera EMS EPI ER Fill Time Tempo di Riempimento Dinamico dinamica l intervallo di tempo le nel quale gli ioni saranno MS MS MS raccolti nella trappola lineare ionica sulla base del segnale degli ioni in ingresso Quando il DFT attivato il segnale ionico o
46. L A DL AY Z 97 I_ 2 DD N I _ Figura 1 6 Pompa a siringa Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 25 di 132 Informazioni sul Sistema 4 Premere il bottone sul lato destro della pompa a siringa Figura 1 7 per avviare il flusso nello spettrometro di massa La spia verde di fianco al pulsante si illumina quando la pompa a siringa in uso f Suggerimento La pompa a siringa pu essere avviata anche tramite il software Analyst in modalit Manual Tuning E F Descrizione LED di stato della pompa a siringa Pulsate on off della pompa a siringa Configurare la Pompa a Siringa Integrata 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Acquire fare doppio clic su Build Acquisition Methods 2 Nelriquadro Acquisition method fare clic sull icona Syringe Pump La scheda Syringe Pump contenente le propriet del metodo si aprir nel riquadro Acquisition Method Editor 3 Nel campo Syringe Diameter mm immettere il diametro della siringa 4 Nel campo Flow Rate immettere la velocit di flusso 5 Nell elenco Unit scegliere le unit di flusso 6 Salvare il file Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 26 di 132 Informazioni sul Sistema Configurare la Valvola Deviatrice La valvola deviatrice una valvola a due posizioni con 6 attacchi Se la valvola in Posizione A Figura 1 9 il campione scorre attraverso il loop esterno Quando la valvola pa
47. Modalit Descrizione Lo strumento scansiona come in modalit Profile ma crea un centroide dei dati sostituendo i picchi trovati con il baricentro pesato in base all intensit per ogni picco dati basati sul centroide hanno il vantaggio di ridurre notevolmente la dimensione del file Lo svantaggio che le informazioni sulla forma del picco sono perdute Inoltre se i dati sono stati raccolti usando i centroidi non possono essere alterati E consigliabile usare la modalit Profile e creare un centroide dei dati dopo l acquisizione Parametri parametri di funzionamento sono il set di parametri strumentali attualmente in uso e Parametri della sorgente e del gas questi parametri posso variare secondo la sorgente ionica usata Parametri Composto e Parametri Risoluzione e Parametri Rivelatore Per ulteriori informazioni circa le gamme e i valori dei parametri dello strumento fare riferimento a Appendice A Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 La figura in basso mostra la posizione dei parametri sul percorso delle ottiche ioniche Figura 4 1 Param
48. Options per definire la larghezza minima di un picco I segnali al di sotto di questa larghezza minima saranno considerati come rumore Show ADC Show File Info Mostra i dati ADC Mostra le condizioni dell esperimento usate per raccogliere i dati Add arrows Aggiunge le frecce all asse X del grafico attivo Remove all arrows Rimuove le frecce dall asse X del grafico attivo Offset Graph Fare clic per compensare le leggere differenze nel tempo in cui i dati ADC e i dati dello spettrometro di massa sono stati registrati Questo utile quando si sovrappongono i grafici per il confronto Force Peak Labels Etichetta tutti i picchi Expand Selection By Strumenti AB SCIEX Serie 6500 90 di 132 Imposta il fattore di espansione di una porzione di un grafico per la visualizzazione in dettaglio Guida per l Utente Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 9 Guida Rapida di Riferimento Cromatogrammi e Spettro Continua lcona Nome Clear ranges Funzione Riporta la selezione espansa alla vista normale Set Selection Fare clic per immettere i punti di inizio e fine di una selezione Offre una selezione pi accurata rispetto a quella fatta evidenziando la regione con il cursore Normalize to Max Fare clic per normalizzare il grafico in base al valore massimo in modo che la sua dimensione sia stabilita in base a quella del picco pi intenso che questo sia visibi
49. Solo i dispositivi configurati nel profilo hardware attivo appaiono nel riquadro Acquisition Method Browser Qualsiasi dispositivo aggiunto al profilo hardware deve essere aggiunto anche ai metodi di acquisizione gi esistenti Per maggiori informazioni sui dispositivi fare riferimento alla Guida alla Configurazione delle Periferiche 1 9 10 11 12 Nella Barra di Navigazione alla voce Acquire fare doppio clic su Build Acquisition Method Nella scheda Acquisition Method Properties selezionare una modalit alla voce Synchronization Mode Spuntare la casella Auto Equilibration Opzionale Immettere il tempo di equilibratura desiderato in minuti se stata selezionata l opzione Auto Equilibration Nel riquadro Acquisition method fare clic sull icona Mass Spec Selezionare il tipo di scansione nella scheda MS Immettere i valori nei campi come richiesto Fare riferimento a Parametri a pagina 51 Immettere i valori nei campi come richiesto nella scheda Advanced MS Fare riferimento a Parametri a pagina 51 Fare clic su un icona dispositivo Selezionare i parametri per i dispositivi come richiesto Aggiungere altri periodi ed esperimenti se del caso Fare clic su File gt Save Aggiungere un Esperimento 1 Fare clic col tasto destro sul periodo e poi fare clic su Add experiment Sar aggiunto un esperimento sotto l ultimo esperimento nel periodo Selezionare i parametri appropriati per il dispositivo o lo s
50. Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente nf rar Numero Documento D5039002 A Data di Pubblicazione Luglio 2012 Il presente documento fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l uso e il funzionamento delle suddette apparecchiature AB Sciex Il presente documento protetto da copyright e qualsiasi riproduzione parziale o totale dei contenuti del presente documento severamente vietata salvo il rilascio di un autorizzazione scritta da parte di AB Sciex Il software menzionato nel presente documento viene fornito con un contratto di licenza La copia le modifiche e la distribuzione del software attraverso qualsiasi mezzo sono vietate dalla legge salvo diversa indicazione presente nel contratto di licenza Inoltre il contratto di licenza pu vietare che il software venga disassemblato sottoposto a reverse engineering o decompilato per qualsiasi fine Alcune parti di questo documento possono far riferimento a produttori terzi e o ai loro prodotti che possono contenere parti i cui nomi siano registrati e o siano usati come marchi registrati dai rispettivi proprietari Tali riferimenti mirano unicamente a designare i prodotti di terzi forniti da AB Sciex e incorporati nelle sue apparecchiature e non implicano alcun diritto e o licenza circa l utilizzo o il permesso concesso a terzi di utilizzare i nomi dei detti produttori e o dei loro prodotti come marchi registrati AB Sci
51. Summary Per ulteriori informazioni fare riferimento al menu Help 11 In base ai campi selezionati l utente dovr modificare le soluzioni secondo i vari tipi di scansione e le polarit Verificare o Regolare le Prestazioni L angolo in alto a sinistra mostra la parte dello strumento che viene sintonizzata Current Spectrum Questo grafico mostra lo spettro della scansione corrente la scansione ottimale scelta dal software o la scansione al valore corrente del parametro quando i risultati del software sono visualizzati in modalit interattiva La voce Instrument Optimization Decision Plots nel grafico in alto a destra mostra dinamicamente l intensit rispetto alle curve di tensione dei parametri che sono in corso di ottimizzazione Results Summary Il Results Summary mostrato in Figura 3 1 un registro di tutti i cambiamenti alle impostazioni dello strumento che sono stati effettuati con il software Instrument Optimization Comprende la posizione dei file di dati e il backup delle impostazioni dello strumento cos come i cambiamenti passo passo e i risultati dell ottimizzazione Inoltre il Results Summary mostra un report di verifica Questo report contiene un immagine catturata dello spettro di massa per ogni massa relativa alle modalit di scansione in corso di verifica Lo spettro etichettato con la massa target la posizione in cui la massa stata trovata lo spostamento della massa la larghezza e l intensit dei pic
52. Tabelle dei Risultati 94 Creare un Metodo usando il Quantitation Method Editor 94 Creare una Results Table usando il Quantitation Wizard 95 Creare una Standard Query 96 Results Table Menu Tasto Destro 0 98 Verifica e Integrazione Manuale dei Picchi 99 Venfica dei PICCHI Loiero 100 Integrazione Manuale dei Picchi 103 Peak Review Menu Tasto Destro 104 Curve d Galibrazione crrrcor eee reame i 105 Visualizzare le Curve di Calibrazione 106 Sovrapporre le Calibration Curves o 107 Curva di Calibrazione Menu Tasto Destro 107 Statistiche del Campione anaana 108 Visualizzare le Statistiche per Standard e QC 109 Confrontare i Risultati tra i Batch 109 Appendice A Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 113 ReguisilrdlElettricito eGdS sauis salernitano i 113 Parametri degli Strumenti 114 Appendice B Soluzioni e loni per la Calibrazione 119 Appendice C Pulizia e Manutenzione Lr 123 Precauzioni in Materia di Salute e Sicurezza aaaaa aaa 124 Pulizia della SUPEFICIE ur ee e ia ion 124 Svuotare il Contenitore di Raccolta 0 125 Pulizia della Parte Frontale 0 126 BUONE PIAUCNE citrina ala in a ei 127 Preparazione per la Pulizia 128 Pulire il Separatore di Interfaccia annaa aaa 129 Pulire la Parte Frontale del Separatore di Vuoto 129 Rimettere
53. a casella Use Multiple Methods La colonna Acquisition Method mostrata nella tabella Sample Selezionare il metodo di acquisizione per ciascun campione in questa colonna G Suggerimento Per usare metodi diversi per alcuni dei campioni presenti in Per modificare i volumi delle iniezioni rispetto a quelli elencati nel metodo nella colonna Inj Volume uL immettere il volume dell iniezione per ogni campione Per impostare le posizioni dei campioni seguire una delle procedure in basso e Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor a pagina 65 Selezionare le Posizioni delle Vial tramite la Scheda Locations a pagina 66 Fare clic sulla scheda Submit Se la sezione Submit Status contiene un messaggio sullo stato del batch compiere una tra le seguenti operazioni e Se il messaggio indica che il batch pronto per l invio saltare al passo 19 e Se il messaggio indica che il batch non pronto per l invio apportare le modifiche come indicato nel messaggio Fare clic su Submit Modificare l Ordine dei Campioni L ordine dei campioni pu essere modificato prima che gli stessi siano inviati in Coda Nella scheda Submit fare doppio clic su uno dei numeri all estrema sinistra della tabella sar visualizzata una casella trasparente e poi trascinarli fino alla nuova posizione Acquisizione Dati Il sistema non dovrebbe essere in modalit Tune quando si avvia l acquisizione dei campioni Inoltre se il sistema
54. a e al computer Avviamento dello spettrometro di massa 7 Nota Se l interruttore gi in posizione ON spegnere e riaccendere Lo spettrometro di massa si avvia quindi la pompa per vuoto si avvia dopo 30 secondi Accendere il computer se spento Lanciare il software Analyst Fare clic su View gt Sample Queue poi fare clic sull icona Ready Reset del Sistema Premere e tenere premuto il tasto Resetper 5 secondi Si avvertir un clic quando si connette il rel Dopo circa tre minuti lo spettrometro di massa dovrebbe raggiungere la pressione di esercizio Arresto del Sistema 1 Completare le scansioni in corso o fare clic su Acquire gt Abort Sample per interrompere Fare riferimento a Arrestare l Acquisizione dei Campioni a pagina 68 Attenzione Rischio di Danni Allo Strumento Arrestare il flusso del campione prima di spegnere il sistema Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 21 di 132 Informazioni sul Sistema Arrestare il flusso del campione verso lo spettrometro di massa Nel software Analyst disattivare il profilo hardware se attivo chiudere l applicazione quindi terminare il servizio Analyst exe Attenzione Rischio di Danni Allo Strumento Se lo strumento deve restare spento per un certo periodo di tempo spurgare la camera da vuoto per impedire che lo scarico dalla pompa per vuoto sia risucchiato nuovamente nella camera da vuoto Premere e tenere premuto il tasto Vent Spurgo per 5 sec
55. a i dati Select All Seleziona tutti i dati nel riquadro Save To File Salva i dati in un file rtf Font Modifica il carattere Save Acquisition Method Salva il metodo di acquisizione come file dam Save Acquisition Method to Apre la finestra di dialogo Specify Compound Information CompoundDB Selezionare gli ID e i pesi molecolari da salvare nel database dei composti Delete Pane Cancella il riquadro Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 76 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Mostra Dati nella Tabella e In un file di dati aperto fare clic su Explore gt Show gt Show List Data dati sono mostrati in un riquadro sotto il grafico MI deri 509 20 50 MCA scans from Sample 1 EPI 1000 amus Fill 50ms Q1 unit ot Reserpine wiff Turbo Spray ax 3 0e7 cps 3 0e7 Ta Intensity cps 236 2 me 498 3 192122243 336 2 294 aia 215 9 276 2 28833082 308 2 02 2 4983 450 2 4933 53345434 573 50842 625 160 460 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 490 460 480 500 3820 540 560 580 600 620 640 miz amu EPI 609 20 50 MCA scans from Sample 1 EPI 1000 amu s Fill 50ms Q1 unit of Reserpine_wiff Turbo Spray Data List Peak List eam tensy tere Centroid mass amu Peak area counts Peak start amu Peak end amu 1 833365 151 1271 5 333365 150 9600 151 3200 iii 2 5000e5 152 1105 1 01676 DRIE 151 8600 152 5200 153
56. abella 6 8 Opzioni Grafico a pagina8 7 Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 84 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati 1 Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD TWC Il TWC si aprir in un riquadro sotto lo spettro DAD SuggerimentolFare clic col destro dentro il riquadro contenente lo spettro i DAD e poi fare clic su Show DAD TWC d Regolare la Soglia Threshold La soglia una linea invisibile tracciata parallelamente all asse X di un grafico che imposta un limite al di sotto del quale il software non includer i picchi in uno spettro La linea ha un puntatore rappresentato da un triangolo blu sulla sinistra dell asse Y Fare clic su sul triangolo blu per mostrare una linea punteggiata che rappresenta la soglia La soglia pu essere alzata o abbassata ma modificare il valore della soglia non comporter modifiche ai dati Il software non etichetta alcun picco nella regione che si trova al di sotto della soglia 1 Aprire un file di dati 2 Regolare la soglia secondo uno dei seguenti metodi e Peralzarelasoglia trascinare il triangolo blu verso l alto nell asse Y Per abbassare la soglia trascinare il triangolo blu verso il basso e Fare clic su Explore gt Set Threshold Nella finestra di dialogo Threshold Options che si aprir immettere il valore della soglia e Fare clic su Explore gt Set Threshold Il grafico sar aggiornato per
57. ale 50 60 Hz 4 2 A Leybold 50 Hz 4 7 A 60 Hz 2420 VA 50 Hz 2250 60 Hz Pompa per vuoto primaria da 200 a 240 V 10 della tensione nominale 50 60 Hz 1 76 Varian A 1200 VA Banco strumenti da 100 a 240 V 10 della tensione nominale 50 60 Hz 1 A 240 VA Computer da 115 a 230 V 10 della tensione nominale 50 60 Hz 6 3 A 690 VA Monitor da 100 a 240 V 6 10 della tensione nominale 50 60 Hz 1 5 A 360 VA La seguente tabella contiene i requisiti del gas per gli strumenti della serie 6500 Tabella A 2 Requisiti del Gas e __ _ e0 e_ rr Gas 1 Gas 2 Aria di zero Aria di zero a 100 psi max portata di 22 L min Erogazione Curtain Azoto ultra puro UHP N2 N2 UHP a 60 psi max portata di Gas gas CAD 10 L min Scarico della sorgente Aria ambiente aria di zero o Aria ambiente aria di zero o N2 UHP a 55 psi portata di 8 L min Non far funzionare sotto i 55 psi Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 113 di 132 Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 Parametri degli Strumenti La seguente tabella contiene parametri generici per gli strumenti della serie 6500 Il primo numero sotto ogni tipo di scansione il valore predefinito l intervallo di numeri la gamma accessibile per ogni parametro Tabella A 3 Parametri per gli Strumenti Serie 6500 ID Accesso Modalit ioni positivi Modalit ioni negativi a7 o mms a mms CUR 20 20
58. alit Standby Per maggiori informazioni sugli altri campi della finestra di dialogo Queue Options fare riferimento al menu Help 1 Nella Barra di Navigazione fare clic su Configure 2 Fare clic su Tools gt Settings gt Queue Options Queue Options aa Hum waiting Samples n Maxs Hum amp cqured Samples Mas Idle Time ratti peo E Mas Tuneldle Time E mir MBytes Uk Space Threshold Leave blass Spec onin Standby Fail whol batch in case of missing wial Use flat iles lor scan data Figura 5 1 Finestra di dialogo Queue Options 3 Nel campo Max Idle Time immettere il tempo massimo durante il quale la coda sar posta in attesa dopo che l ultima acquisizione sar stata completata prima di passare in modalit Standby Il valore preimpostato 60 minuti 4 Se si usano le bombole per il gas regolare questa durata per assicurarsi che il gas delle bombole non si esaurisca Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 61 di 132 Batch 5 Se si usa un metodo LC allora prima dell esecuzione bisogna assicurarsi che ci sia abbastanza solvente nei serbatoi in base alla la velocit di flusso primaria per tutte le acquisizioni in coda e per il tempo massimo di inattivit Creare e Inviare un Batch Per maggiori informazioni sull aggiunta di informazioni quantitative a un batch fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente 1 NellaBarradi Navigazione alla voce Acquire fare doppio clic s
59. antitativi Si aprir la curva di calibrazione L utente pu verificare i singoli picchi della curva o escludere punti dalla curva per produrre una curva migliore Se necessario ripetere questi passi per creare una curva pi appropriata 5 Per salvare le modifiche fare clic su Accept Sovrapporre le Calibration Curves Nota Per portare in primo piano la curva di una tabella fare clic sulla curva e poi fare clic su Active Plot Selezionare la curva da tracciare in primo piano 1 Condueo pi Results Table aperte visualizzare una curva di calibrazione per una delle tabelle 2 Fare clic col destro sulla curva di calibrazione e poi fare clic su Overlay MINew results table rdb New results table rdb O K Cancel Help Figura 7 12 Finestra di dialogo Overlay 3 Selezionare le tabelle da sovrapporre alla curva corrente Fare clic su OK Il software traccia le curve per ogni tabella selezionata nello stesso grafico Curva di Calibrazione Menu Tasto Destro Fare clic col destro nella finestra o nel riquadro della tabella Calibration per accedere alle seguenti opzioni Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 107 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Analyte reserpine n Area P DI Training rdb reserpine Linear Regression 1 x weigrif Exdude Exclude All Analytes Show Peak Active Plot Overlay fi Legend Log Scale X Axis ri Log Scale Y Axis
60. are installer tre cartelle di progetto API Instrument Default ed Example Cartella API Instrument La cartella API Instrument folder una cartella unica ed molto importante per il corretto funzionamento dello strumento La cartella API Instrument contiene le informazioni richieste per sintonizzare e calibrare lo strumento Queste informazioni comprendono i file di impostazioni dei parametri i file di riferimento i file di dati dello strumento che contengono informazioni sulla calibrazione e la risoluzione nonch le modalit di acquisizione utilizzate durante la sintonizzazione automatica La cartella API Instrument contiene anche file di dati per le attivit di sintonizzazione manuale che sono state eseguite usando il pulsante Start e non il pulsante Acquire Questi file di dati sono salvati automaticamente nella cartella API Instrument all interno della cartella Tuning Cache e nominati con la data e l ora in cui sono stati creati La Tuning Cache si canceller automaticamente a intervalli regolari Cartella Default La cartella Default contiene le cartelle che sono presenti nei nuovi progetti e serve come modello per i nuovi progetti Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 41 di 132 Profili Hardware e Progetti Cartella Example La cartella Example contiene metodi e file di dati di esempio Gli utenti possono fare pratica lavorando in modalit Explore o Quantitate usando i file di dati di esempio file di esempio
61. are la casella Auto Increment per impostare la numerazione progressiva automatica dei nomi dei file di dati Nota dati per ogni campione possono essere archiviati nello stesso file o in un file di dati separato nomi dei file di dati avranno suffissi numerici con 1 come valore di partenza 11 Immettere un nome nel campo Sub Folder La cartella sar archiviata nella cartella Data del progetto corrente Se il campo Sub Folder lasciato vuoto il file di dati sar archiviato nella cartella Data e non sar creata alcuna cartella 12 Alla sezione New samples nel campo Number immettere il numero dei nuovi campioni 13 Fare clic su OK Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 63 di 132 Batch 14 15 16 17 18 19 La tabella dei campioni sar compilata con i nomi dei campioni e i nomi dei file di dati Suggerimento Le opzioniFill Down e Auto Increment sono disponibili nel menu attivato col tasto destro dopo che stata selezionata l intestazione di E una colonna o diverse righe in una colonna Nella scheda Sample alla sezione Acquisition selezionare un metodo dall elenco Si dovranno inserire informazioni specifiche sull autocampionatore se questo incluso nella configurazione del sistema Anche se il volume dell iniezione impostato nel metodo questo pu essere modificato per uno o pi campioni modificando il valore nella colonna Injection Volume i questo set spuntare l
62. assa o in un range di massa Indica il comportamento di una data massa o di un range di massa in funzione del tempo BPC Base Peak Chromatogram Cromatogramma Picco Base TWC Total Wavelength Chromatogram Cromatogramma Lunghezze d Onda Totali Un diagramma cromatografico che mostra l intensit dello ione pi intenso all interno di una scansione in funzione del tempo o del numero della scansione Una visualizzazione cromatografica creata sommando tutti i valori di assorbanza nel range delle lunghezze d onda acquisite e tracciando i valori rispetto al tempo Consiste nella somma delle assorbanze di tutti gli ioni in una scansione tracciate rispetto al tempo in un riquadro cromatografico XWC Extracted Wavelength Chromatogram Cromatogramma Lunghezze d Onda Estratte Un sottogruppo del TWC Uno XWC mostra l assorbanza per una singola lunghezza d onda o la somma dell assorbanza per un range di lunghezze d onda DAD Diode Array Detector Rivelatore a Serie di Diodi Un rivelatore UV che controlla lo spettro di assorbimento dei composti eluenti a una o pi lunghezze d onda Mostrare i TIC da uno Spettro Prerequisito Il progetto Example deve essere selezionato 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Explore fare doppio clic su Open Data File Si aprir la finestra di dialogo Select Sample Nell elenco Data Files fare doppio clic su LIT poi fare clic su Reserpine wiff Fare clic su OK
63. ati L utente pu personalizzare la Results Table e visualizzare le varie tabelle dei risultati in una certa disposizione dati di una Results Table possono essere esportati in un file txt per l uso in altre applicazioni come Microsoft Excel L utente pu anche esportare i dati contenuti nell intera tabella o solo nelle colonne visibili Metodi Quantitativi e Tabelle dei Risultati Per le procedure descritte di seguito usare i dati di esempio che sono forniti e installati con il software PK Data contiene i batch Mix_Batch1 e Mix_Batch2 Questi batch di esempio sono usati per dimostrare l utilit dei metric plot diagramma delle metriche per isolare i campioni problematici Gli ioni scansionati sono reserpina 609 4 195 0 minoxidil 210 2 164 2 tolbutamide 271 3 91 1 e rescinnamina 635 4 221 2 che lo standard interno Il Batch 1 non contiene errori in termini di preparazione del campione mentre il Batch 2 contiene un campione di QC in cui lo standard interno stato aggiunto due volte campione QC2 Creare un Metodo usando il Quantitation Method Editor Prerequisiti e Il progetto Example deve essere selezionato e L algoritmo Analyst Classic deve essere in uso 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Quantitate fare doppio clic su Build Quantitation Method Si aprir la finestra di dialogo Select Sample Nell elenco Data Files fare doppio clic sulla cartella Triple Quad 3 Selezionare Mix_Batch_2 wiff campion
64. ati fare clic sull icona con la freccia che punta a sinistra Mostra Condizioni Sperimentali Le condizioni sperimentali usate per raccogliere i dati sono memorizzate nei file di dati assieme ai risultati L informazione contiene i dettagli del metodo di acquisizione usato il metodo di acquisizione MS ossia il numero di periodi esperimenti e cicli che comprende i parametri dello strumento e il metodo del dispositivo HPLC velocit di flusso della pompa LC Inoltre contiene la risoluzione MS e le tabelle di calibrazione della massa usate per l acquisizione del campione La Tabella 6 1 mostra la funzionalit del software disponibile quando l utente visualizza le informazioni sul file riquadro di informazioni sul file non si aggiorner automaticamente quando l utente scorre attraverso i campioni Chiudere il riquadro di informazioni sul file e riaprirlo per vedere i dettagli del campione successivo nel file wiff 7 Nota Se nello stesso file wiff sono presenti dati acquisiti da pi di un campione il e Fare clic su Explore gt Show gt Show File Information Si aprir il riquadro File Information sotto il grafico Information fare clic col destro sul riquadro File Information e poi fare clic G Suggerimento Per creare un metodo di acquisizione dal riquadro File su Save Acquisition Method Tabella 6 1 Riquadro Show File Information Menu Tasto Destro Menu Funzione Copy Copia i dati selezionati Paste Incoll
65. ati in forma di spettri di massa completi di intensit degli ioni singoli o multipli rispetto al tempo o corrente ionica totale rispetto al tempo Panoramica del Sistema La Figura 1 1 mostra un sistema con pompa a siringa sorgente ionica valvola deviatrice e i monitor opzionali per la sorgente ionica NanoSpray Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 17 di 132 Informazioni sul Sistema Figura 1 1 Vista Frontale Elemento Descrizione Per ulteriori informazioni fare riferimento a Simboli del pannello Tabella 1 1 a pagina 20 Monitor per la sorgente La Guida per l Operatore della Sorgente lonica ionica NanoSpray NanoSpray disponibile al menu Help del software opzionali Analyst o sul sito AB SCIEX all indirizzo www absciex com 3 Pompa a siringa Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata a pagina 24 5 Sorgente ionica La Guida per l Operatore della Sorgente lonica lonDrive Turbo V disponibile al menu Help del software Analyst o sul sito AB SCIEX all indirizzo www absciex com Valvola deviatrice Se la sorgente ionica opzionale DuoSpray installata la valvola deviatrice sostituita dalla valvola DuoSpray La valvola deviatrice installata sotto la valvola DuoSpray Fare riferimento a Configurare la Pompa a Siringa Integrata a pagina 26 Per informazioni sulla sorgente ionica DuoSpray fare riferimento alla Guida per l Operatore della Sorgente lonica DuoSpray
66. bile dell Assistenza Tecnica per ricevere istruzioni Clienti Residenti nell Unione Europea Contattare il Servizio Assistenza AB SCIEX locale per la raccolta e il riciclaggio delle apparecchiature complementari Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 16 di 132 Informazioni sul Sistema Gli strumenti AB SCIEX Serie 6500 sono destinati all analisi qualitativa e quantitativa di specie chimiche Il sistema composto da uno spettrometro di massa un banco opzionale una sorgente ionica un computer e il software Analyst Principi Teorici di Funzionamento La spettrometria di massa misura il rapporto massa carica degli ioni per identificare composti sconosciuti per quantificare composti noti e per fornire informazioni sulle propriet strutturali e chimiche delle molecole Gli strumenti della serie 6500 hanno una serie di filtri quadrupolari che trasmettono gli ioni secondo il valore del loro rapporto massa carica m z Il primo quadrupolo in questa serie la guida ionica QJet situata tra il separatore di vuoto e la regione del Q0 La guida ionica QJet non filtra gli ioni ma li focalizza prima che entrino nella regione del Q0 Focalizzando preventivamente il flusso di ioni creato dall orifizio pi largo la guida ionica Qjet aumenta la sensibilit dello strumento e migliora il rapporto segnale rumore Gli ioni sono nuovamente focalizzati nella regione del Q0 prima che passino nel quadrupolo Q1 Il quadrupolo Q1 un
67. c sulla scheda Calibration parametri preimpostati sono adatti per questi campioni Salvare il metodo di quantificazione Il nuovo metodo pu essere usato quando si crea un batch nel Batch Editor o quando il Quantitation Wizard impiegato per generare una Results Table attivo ameno che non sia copiato in un altro progetto Per fare questo fare P clic su Tools gt Project gt Copy Data Un nuovo progetto dovr essere creato e selezionato per essere utilizzato 7 Nota Il metodo di quantificazione pu essere usato solo nel progetto Creare una Results Table usando il Quantitation Wizard Prerequisiti 1 Il progetto Example deve essere selezionato L algoritmo Analyst Classic deve essere in uso Nella Barra di Navigazione alla voce Quantitate fare doppio clic su Quantitation Wizard Si aprir la pagina Create Quantitation Set Select Samples Nell elenco Available Data Files fare doppio clic sulla cartella Triple Quad Selezionare Mix_Batch_2 wiff Fare clic su Add All Files Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 95 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi 5 Fare clic su Next Si aprir la pagina Create Quantitation Set Select Settings amp Query 6 Nella sezione Default Query fare clic su Select Existing Query Nell elenco Query selezionare Accuracy 15 Fare clic su Next s Nota Per creare una query nello stesso momento fare riferimento a Creare una Standard Q
68. caldato 0 APCI Il parametro EP controlla la differenza di potenziale tra il voltaggio sul QO e la terra Il potenziale in entrata guida e focalizza gli ioni attraverso la regione ad alta pressione del QO Usare il valore preimpostato Metodi di Acquisizione di Base Figura 4 1 Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione 2 QO Trapping Composto Il parametro QO trapping EMS EMC Intrappolamento Q0 controlla il mantenimento EPI ER e MS degli ioni nella regione del MS MS Q0 E impiegato per aumentare la sensibilit e il ciclo di lavoro intrappolando gli ioni nella regione del QO mentre gli ioni sono selezionati in base alla massa ed espulsi dalla trappola lineare ionica Usare un tempo di riempimento prefissato per questo parametro Selezionare o disabilitare questa opzione in base all esperimento Il tempo di riempimento prefissato Fixed Fill Time da usare con il QO trapping 20 ms o maggiore 3 CAD Gas Sorgente e Il parametro CAD controlla la Q3 MI Q3 MS gas pressione del gas di MRM Prec collisione nella camera di NL EMS ER collisione durante le EPI scansioni Q3 LIT e MS MS MS MS MS Nelle scansioni Q3 il gas di EMC e TDF collisione aiuta a focalizzare gli ioni mentre passano attraverso la camera di collisione il parametro CAD preimpostato in modalit fissa Nelle scansioni MS MS il gas di collisione aiuta a framm
69. ch e i Metodi di Acquisizione 68 Batch Editor Menu Tasto Destro 69 Stati della Coda e Stato del Dispositivo 69 Stall idella COda s s uaar na 70 Visualizzare le Icone di Stato dello Strumento e dei Dispositivi 11 Queue Menu Tasto Destro aaa a 72 Capitolo 6 Analisi ed Elaborazione dei Dati 75 Aprire i File di Dati 75 Navigare tra i Campioni in un File di Dati 75 Mostra Condizioni Sperimentali 76 Mostra Dati nella Tabella TT SHOWADC Data eolie aaa 78 Mostrare i Dati Quantitativi di Base 78 CIOMALOGramii presiede ir Aden a 79 Mostrare i TIC da uno Spettro LL 79 Mostrare uno Spettro da un TICO 80 Generare gli NG sar iedi liete adele 80 Generare BPC tragedia Si a n A a 82 Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 4 of 132 Sommario Generare gli XWC uaar ipso 84 Mostrare I Dat DAD orreri nerea aa a EE a E bi ai 84 Generare CIWO css iea Ane raara are era fed i 84 Regolare la Soglia Threshold nnna nananana aaa 85 Elaborazione dei Dati sposi alia a a a RIA 87 Elzo E E A E EE E E E E EE A D E E E EE iam 87 Ingrandimento sull asse Y_ anaana aaan 89 Ingrandimento sull asse X_ LL 89 Capitolo 7 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi 93 Analisi Quantitativa esplosiva bbliivpheni edicole eil 93 Metodi di Quantificazione a aoaaa aaa 93 Note sulle Tabelle dei Risultati 94 Metodi Quantitativi e
70. chi Lo spettro pu essere utilizzato come un registro grafico della forma dei picchi o delle prestazioni di una determinata modalit di scansione Una tabella riepilogativa dei risultati accompagna gli spettri Il Results Summary viene salvato come un documento nella cartella indicata nella parte superiore del report Gli utenti possono stampare il Results Summary o aprire un Results Summary salvato in precedenza Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 44 di 132 Calibrazione e Sintonizzazione dello Strumento File Edit Wew Tools Help Results Summary Backing up Instrument Settings to the folder C Analyst Data Frojects API Instrument Data Instrument COptimization 2012 5 29 10 32 Instrument Optimization Ver 2 5519 9 Gli Scan Test started Scan Speed 200 Da s E gt ica ae tr gia OO Pet Het Torce fan ass Shift 0 00 Da Width 0 87 Da Intensity per Scan Finished ptimization Ver 2 5919 9 DL Figura 3 1 Results Summary Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Data di Pubblicazione Luglio 2012 45 di 132 Calibrazione e Sintonizzazione dello Strumento AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 46 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Un metodo di acquisizione composto da esperimenti e periodi Utilizzare l Acquisition Method Editor per creare una sequenza di periodi e di esperimenti per lo strumento e i dispositivi Creare Metodi di Acquisizione
71. di Rischio Gas sotto Pressione Simbolo di Sicurezza Descrizione gt Pericolo di Gas sotto Pressione Prodotti Chimici Adottare le seguenti precauzioni in materia di salute e sicurezza quando si lavora con i prodotti chimici e Leggere le Schede di Sicurezza se non si ha gi confidenza con i prodotti chimici che si stanno usando e le precauzioni in materia di salute e sicurezza che devono essere adottate e Indossare sempre i dispositivi di protezione individuale assegnati inclusi guanti in nitrile privi di polvere occhiali di sicurezza e camice da laboratorio e Lavorare in un ambiente ben ventilato e Seguire le norme di sicurezza relative ai lavori in presenza di elettricit e Evitare le potenziali fonti di scintille quando si lavora coi materiali infiammabili come alcool isopropilico metanolo e altri solventi infiammabili Evitare il contatto dei prodotti chimici con la pelle durante la pulizia e lavare le mani dopo l uso e Fare la massima attenzione nell uso e nello smaltimento dei prodotti chimici e agire in conformit con le normative locali per evitare il rischio di infortuni gravi Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 14 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Rete Elettrica qualificato per l installazione di tutte le apparecchiature elettriche e gli elementi dell impianto e assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformit con le normative in vigore in loco
72. di collisione Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto CXP Collision Composto Il parametro CXP impiegato Q3 MRM Cell Exit Potential solo nelle scansioni Q3 e MS MS2 Prec e Potenziale in MS dove trasmette gli ioni al Uscita dalla Q3 o Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto TDF CE Time Composto Questa la quantit di Delayed energia ricevuta dagli ioni Fragmentation precursori quando vengono Collision Energy accelerati nel Q3 dove Energia di collidono con le molecole del Collisione per gas e i frammenti Frammentazione i Ritardata Usare il valore preimpostato Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 56 di 132 Figura 4 1 Metodi di Acquisizione di Base Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione Il parametro Q3 Entry Barrier usato per trasferire gli ioni dal Q2 alla trappola lineare Q3 Entry Barrier Barriera in Ingresso Q3 Composto Q3 Empty Time Tempo di rimozione Q3 MS MS MS Fragmentation Time Tempo di Frammentazione MCS Barrier Multi Charge Separation Barriera di Separazione Multicarica Q3 Cool Time Tempo di Raffreddamento Q3 Fixed LIT Fill Time Tempo di riempimento fisso LIT Guida per l Utente EMS EMC EPI ER e MS MS MS MS MS MS EMS EPI MRM e MS MS MS ionica Usare il valore preimpostato Il parametro Q3
73. di dialogo Sample Details Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 72 di 132 Batch Figura 5 8 Queue Manager Menu Tasto Destro Continua Acquisisce nuovamente un campione Insert Pause Inserisce una pausa in secondi tra due campioni Modifica le impostazioni della colonna Riferimento Rapido Icone Modalit Acquire Tabella 5 4 Icone Modalit Acquire Icona Nome Funzione View Queue Mostra la coda dei campioni Instrument Queue Visualizza il terminale di uno strumento remoto Status for Remote Instrument Visualizza lo stato di uno strumento remoto a La Le Start Sample Avvia il campione in coda Stop Sample Ferma il campione in coda Abort Sample Arresta l acquisizione di un determinato campione durante l esecuzione Stop Queue Ferma la coda prima che abbia terminato di elaborare tutti i campioni Pause Sample Now Inserisce una pausa nella coda amp le le Insert Pause before Selected Inserisce una pausa prima del campione specificato m Sample Continue Sample Continua ad acquisire il campione Next Period Avvia un nuovo periodo Extend Period Estende il periodo corrente Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 73 di 132 Batch Tabella 5 4 Icone Modalit Acquire Continua Funzione Next Sample Arresta l acquisizione in corso del campione e avvia l acquisizione del campione successivo Equilibrate Fare clic per sel
74. disponibile al menu Help del software Analyst o sul sito AB SCIEX all indirizzo www absciex com Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 18 di 132 Informazioni sul Sistema La Figura 1 2 mostra la posizione dei collegamenti del sistema comprese le posizioni dei pulsanti Reset e Vent e l interruttore generale Figura 1 2 Viste Posteriore e Laterali Elemento Descrizione Per maggiori informazioni 1 Innesto del vuoto della pompa Contattare un responsabile dell assistenza primaria tecnica FSE di AB SCIEX Innesto di erogazione gas azoto Contattare un responsabile dell assistenza erogazione Curtain Gas gas CAD tecnica FSE di AB SCIEX Innesto di scarico della sorgente Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX a 4 Connettore di comunicazione della Contattare un responsabile dell assistenza sorgente tecnica FSE di AB SCIEX Pulsante di reset dello strumento Fare riferimento a Reset del Sistema a pagina 21 3 5 Connessione rete elettrica Fare riferimento a Avviare il Sistema a pagina 20 o Arresto del Sistema a pagina 21 T Interruttore generale dello strumento Fare riferimento a Avviare il Sistema a Su On Gi Off pagina 20 o Arresto del Sistema a pagina 21 Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 19 di 132 Informazioni sul Sistema Figura 1 2 Viste Posteriore e Laterali Continua Connettore I O Aux Fare riferimento Guida alla Co
75. entare gli ioni precursori Quando gli ioni precursori collidono con il gas di collisione possono dissociarsi e formare ioni prodotto Nelle scansioni LIT il gas di collisione aiuta a focalizzare e intrappolare gli ioni nella trappola lineare ionica Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 55 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Figura 4 1 Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione 3 CE Collision Composto Il parametro CE controlla la MRM MS2 differenza di potenziale tra il Prec NL e LIT QO e il Q2 camera di collisione E usato solo nelle scansioni di tipo MS MS Questa la quantit di energia che gli ioni precursori ricevono quando sono accelerati nella camera di collisione dove collidono con le molecole di gas e i frammenti Energy Energia di Collisione Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto 3 CES Collision Composto Il parametro CES in EPI e Energy Spread combinazione con la Collision MS MS MS Estensione Energy CE determina quali dell Energia di sono le tre distinte energie di Collisione collisione da applicare alla massa del precursore in un esperimento Enhanced Product lon EPI o MS MS MS MS3 quando il parametro attivato I CES attivato automaticamente quando viene immesso un valore per l estensione dell energia
76. er verificare le variazioni dei QC agli stessi livelli di concentrazione selezionare QC nel campo Sample Type Confrontare i Risultati tra i Batch Il numero e i nomi degli analiti devono essere identici per i dati da combinare nel riquadro Statistics 1 2 3 Aprire le Results Table Fare clic su Tools gt Statistics Compiere una delle seguenti operazioni e Per riordinare i risultati nella Results Table nell elenco Conc as Rows selezionare Group By Batch e Per ordinare i risultati in base alla concentrazione nell elenco Conc as Rows selezionare Group By Concentration e Per ordinare i risultati in base alla concentrazione ma senza una riga che mostri le statistiche per ogni gruppo o batch nell elenco Conc as Rows selezionare Group By Concentration no All Il software ordiner i risultati Una o due righe aggiuntive appariranno alla fine di ogni batch o gruppo All statistiche per tutte le Results Table in quel gruppo e Average statistiche sulle statistiche di quel batch o gruppo Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 109 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Tabella 7 1 Scheda Integration e Icone Quantitation Wizard icona Nome Funzione Set parameters from Utilizza il picco selezionato Background Region Select Peak Utilizza lo sfondo selezionato Manual Integration Mode Fare clic per integrare manualmente i picchi Show or Hide Parameters Fare clic per rende
77. erie 6500 3 of 132 Sommario Cartelle di Progetto Installate n nnana naaa 41 Backup della Cartella API Instrument 42 Capitolo 3 Calibrazione e Sintonizzazione dello Strumento 43 Materiale richiesto 43 PIeFreguisilissista iaia el lai 43 Ottimizzare 10 STUMENO 3 pr e a in Ri 43 Verificare o Regolare le Prestazioni 44 Results SUMMAN parare ale O E 44 Capitolo 4 Metodi di Acquisizione di Base Lt 47 Creare Metodi di ACQUISIZIONE 47 Aggiungere un Esperimento 47 Aggiungere un Periodo aaan 47 Copiare un Esperimento in un Periodo 48 Copiare un Esperimento contenuto in un Periodo 48 TEGnicne dESCANSIONE swei ieue err Tn a Ea a ale 48 Tipi di Scansione in Modalit Quadrupolo 48 Tipi di Scansione in Modalit LIT 49 Note sull Acquisizione dei Dati Spettrali a 50 Parame ecrire panen ti lato erica ie le ee 51 Icone Acquisition Method Editor 59 Capit l 5S Batoh carterae ea a a a a ai 61 Impostare le Opzioni della Coda n anaana ana aaa 61 creare e Mviare Un BalCh ss serio neve ana ei 62 Modificare l Ordine dei Campioni 64 ACQUISIZIONE Dalia gerevis tonico tinti 64 Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor 65 Selezionare le Posizioni delle Vial tramite la Scheda Locations 66 Arrestare l Acquisizione dei Campioni LL 68 Suggerimenti sui Bat
78. erie 6500 Guida per l Utente 70 di 132 Batch Tabella 5 2 Stati della Coda Continua Definizione Prerun Quando si in stato di Prerun il metodo in fase di Queue Server i ii 4 sq scaricamento su ciascun dispositivo e l equilibratura E Ti dei dispositivi in corso Questo stato sar attivato RR SI prima dell acquisizione di ciascun campione in un batch Acquiring Quando si in stato di Acquiring il metodo in Queue Server di LIA 83 sg esecuzione e l acquisizione dei dati in corso Acquiring Normal Quando si in stato di Paused lo strumento stato Queue Server l LT pr s3 messo in pausa durante le acquisizioni Paused Normal Visualizzare le Icone di Stato dello Strumento e dei Dispositivi Le icone che rappresentano lo strumento e ciascun dispositivo nella configurazione hardware attiva appaiono sulla barra di stato all angolo in basso a destra della finestra L utente pu visualizzare in dettaglio lo stato di una pompa LC e controllare se la pressione della pompa LC sia appropriata o visualizzare in dettaglio lo stato dello strumento per controllare la temperatura della sorgente ionica e Fare doppio clic sull icona del dispositivo o dello strumento nella barra di stato Si aprir la finestra di dialogo Instrument Status Tabella 5 3 Stati dello Strumento e dei Dispositivi l icona mostra lo strumento Stato Icon Colore di Fondo Descrizione a Verde o Giallo Il disposi
79. etri e percorsi delle ottiche ioniche Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione IS lon Transfer Sorgente e Nella sorgente PhotoSpray ped gas il parametro IS controlla il Voltaggio voltaggio che trasferisce gli Trasferimento ioni dalla regione di loni ionizzazione primaria verso l orifizio del separatore di interfaccia Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 51 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Figura 4 1 Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione NC Needle Sorgente e Il parametro NC controlla la Sul gas corrente applicata all ago di Corrente scarica a corona nella sonda dell Ago APCI usata nella sorgente Turbo V La scarica ionizza le molecole di solvente che a loro volta ionizzano le molecole del campione ine Interface Sorgente e Il parametro ihe attiva o Heater gas disattiva il funzionamento del Riscaldatore di riscaldatore di interfaccia Interfaccia Riscaldare l interfaccia permette di massimizzare il segnale degli ioni e impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche Questo dovrebbe essere sempre attivato Il pulsante che comanda il riscaldatore di interfaccia indica ON quando il riscaldatore di interfaccia in funzione IHT Interface Sorgente e Il parametro IHT controlla la Heater gas temperatura del riscaldatore Temperature dell interfaccia NanoSpray Temperatura ed disponibile solo se la Riscaldatore
80. ettro Maximum Il metodo Maximum estrae gli ioni da un area selezionata in uno spettro usando il picco pi intenso nell area selezionata Genera cos uno XIC utilizzando la massa maggiore dal range spettrale selezionato Base peak Si No Il metodo Base peak masses pu masses essere usato solo con i BPC Base Peak Chromatogram L uso del comando Use Base Peak Masses per estrarre gli ioni genera uno XIC con un tracciato di colore diverso per ogni massa Se la selezione include diversi picchi lo XIC risultante avr un numero corrispondente di tracciati colorati che rappresentano ciascuna massa Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 80 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 5 Riepilogo dei Metodi di Generazione degli XIC Continua Metodo Uso con Uso con Estrazione cromatogramma spettro Specified masses Si Il metodo Specified masses estrae gli ioni da qualsiasi tipo di spettro o cromatogramma Selezionare fino a dieci masse di inizio e fine da cui generare gli XIC Generare uno XIC usando un range selezionato 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Explore fare doppio clic su Open Data File Si aprir la finestra di dialogo Select Sample Nell elenco Data Files fare doppio clic su LIT poi fare clic su Reserpine wiff Fare clic su OK Per selezionare un range in un riquadro fare clic e tenere premuto il pulsante sinistro del mouse all inizio del range e tra
81. ex non rilascia dichiarazioni o garanzie in merito all idoneit di questa apparecchiatura per alcuno scopo in particolare e non si assume alcuna responsabilit diretta o accessoria derivante dall uso della presente apparecchiatura da parte dell acquirente inclusi i danni indiretti o consequenziali e qualsiasi altra circostanza sfavorevole che ne potrebbe insorgere Solo per scopi di ricerca Non usare nelle procedure diagnostiche marchi registrati menzionati nel presente documento sono di propriet di AB Sciex Pte Ltd o dei rispettivi proprietari AB SCIEX utilizzato su licenza AB SCIEX 71 Four Valley Dr Concord Ontario Canada L4K 4V8 AB Sciex LP certificata ISO 9001 2012 AB SCIEX Stampato in Canada NACINI ESAD COMPANY Informazioni su Normative e Sicurezza Ln 7 Data di Pubblicazione Luglio 2012 Informazioni Generali sulla Sicurezza LL 7 Simboli e CONVENZIONI LL 7 Personale Qualificato 8 Uso e Modifiche dell Apparecchiatura LL 8 Etichette di Spedizione naana aana aaa 9 Conformit alle Normative nannaa aaa aaa aea 9 Australia e Nuova Zelanda L 9 Ecce e sospira enni eat Reina 10 Ueo RR Ao 10 A UN siste etere i 10 INIEMMAZIONAlI siria pente ein irene 10 Simboli ed Etichette sullo Spettrometro di Massa 11 Simboli di Salute e Sicurezza sul Lavoro 12 Prodotti Chimici LL 14 Rele FICHNICA picnic toa ini 15 Ventila
82. ezionare un metodo usato per equilibrare i dispositivi Questo metodo dovrebbe essere lo stesso metodo usato per il primo campione in coda Standby Mette lo strumento in modalit Standby Ready Mette lo strumento in modalit Ready Reserve Instrument for Tuning h E Prepara lo strumento per la sintonizzazione e la calibrazione IDA Method Wizard DI Li E Strumenti AB SCIEX Serie 6500 74 di 132 Avvia lo IDA Method Wizard Guida per l Utente Analisi ed Elaborazione dei Dati Utilizzare i file di esempio installati nella cartella Example per imparare a visualizzare e analizzare i dati utilizzando gli strumenti di elaborazione e di analisi pi comuni Per ulteriori informazioni su questi argomenti fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente Etichettare i grafici Sovrapposizione e somma degli spettri o dei cromatogrammi Eseguire sottrazioni dello sfondo Algoritmi di smussamento Lavorare con dati smussati Lavorare con dati calcolati da centroide Lavorare con i contour plot Lavorare con lo strumento di interpretazione dei frammenti Lavorare con i database e i record delle librerie Aprire i File di Dati Prerequisito Il progetto Example deve essere selezionato 1 gr a Nella Barra di Navigazione alla voce Explore fare doppio clic su Open Data File Si aprir la finestra di dialogo Select Sample Nell elenco Data Files fare doppio clic su Triple Quad Selezio
83. fare questo usare questa opzione nel menu 0 fare clic su quest icona Copiare un grafico in Selezionare il grafico da copiare Fare clic su una nuova finestra Explore gt Duplicate Data gt In New Window Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 87 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 8 Opzioni Grafico Continua Per fare questo Riportare il grafico alle sue dimensioni originali usare questa opzione nel menu Selezionare il grafico Fare clic suExplore gt Home Graph 0 fare clic su quest icona Spostare un riquadro Collegare i riquadri Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Move Pane Selezionare il riquadro o la finestra poi trascinarli fino alla nuova posizione Questa posizione pu essere nella stessa finestra o in un altra finestra Una freccia a quattro punte viene visualizzata quando il cursore si trova sul bordo della finestra o del riquadro attivo e Se il riquadro nella parte superiore o inferiore del riquadro di destinazione il riquadro si sposta al di sopra o al di sotto di tale riquadro Se il riquadro alla sinistra o alla destra del riquadro di destinazione il riquadro si sposta alla sinistra o alla destra di tale riquadro Se il riquadro in qualsiasi altra posizione il riquadro si sposta alla riga di destinazione L ombra del riquadro che compare quando si sposta il riquadro indica la sua nuova posizione
84. hiatura viene utilizzata in un ambiente aziendale Questa apparecchiatura genera utilizza e pu irradiare energia a radiofrequenza e se non installata e utilizzata secondo il manuale dell operatore pu causare interferenze dannose alle comunicazioni radio L uso di questa apparecchiatura in un area residenziale pu causare interferenze dannose Se gli sar richiesto di eseguire gli interventi correttivi necessari il Cliente dovr provvedere a proprie spese cambiamenti o le modifiche non espressamente approvati dal costruttore possono rendere nulla l autorizzazione ad utilizzare l apparecchiatura e Sicurezza UL 61010 1 IEC 61010 2 061 Internazionali e Compatibilit Elettromagnetica lEC 61326 1 IEC CISPR 11 Class A e Sicurezza lEC 61010 1 IEC 61010 2 061 Per ulteriori informazioni consultare la Declaration of Conformance Dichiarazione di Conformit inclusa nel sistema Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 10 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Simboli ed Etichette sullo Spettrometro di Massa Tabella 1 2 Etichette sullo Spettrometro di Massa Etichette Esterne Definizione AVVERTENZA NON CONTIENE PARTI RIPARABILI DALL UTENTE AFFIDARE LA RIPARAZIONE AL PERSONALE QUALIFICATO IEN61326 1 2006 CLASS A GROUP 1 ISM EQUIPMENT EN61326 1 2006 APPARECCHIATURA DI CLASSE A GRUPPO 1 ISM Il sistema ISM conforme alla norma canadese ICES 001 Questa apparecchiatura ISM
85. i batch disponibile nella Results Table si aprono in Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 108 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi forma tabulare nella griglia e viene mostrata una riga di dati per la concentrazione di ciascuno standard o QC Visualizzare le Statistiche per Standard e QC Quando si visualizza pi di una Results Table le informazioni statistiche sugli standard e i QC per i batch aggiuntivi possono essere ottenuti nella finestra Statistics Questo permette all utente di confrontare i risultati tra i batch e verificare gli andamenti e le tendenze negli standard o nei QC PR E e Nella tabella Results Table attiva fare clic su Tools gt Statistics Nell elenco Statistics Metric selezionare Concentration Nel campo Analyte Name selezionare un analita Nel campo Sample Type selezionare Standard Appariranno i risultati Osservare le colonne CV e Accuracy La colonna CV mostra il coefficiente di varianza tra le misurazioni di ogni singolo parametro ad esempio l area La colonna Accuracy mostra la vicinanza del punto tracciato rispetto al valore interpolato Se necessario spuntare la casella Display Low High values ed esaminare i valori Low High e Mean Basso Alto e Medio rispettivamente per ogni riga della griglia Ogni riga rappresenta gli standard che hanno gli stessi livelli di concentrazione Selezionare un altro analita risultati sono mostrati divisi per analita P
86. i del file selezionato appaiono nell elenco Samples Fare clic su OK 5 Impostare la tabella Internal Standards come di seguito i Nella colonna Name selezionare rescinnamine ii Nella colonna Q1 Q3 selezionare 635 400 221 185 per ogni standard Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 94 di 132 10 11 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi standard interni nel metodo di acquisizione allora il campo Name nella tabella Internal Standards sar compilato automaticamente quando si sceglie un valore nel campo Q1 0Q3 7 Nota Se il campo Compound ID stato compilato per i campioni e gli Impostare la tabella Analytes come di seguito i Nella colonna Name selezionare reserpine ii Nella colonna Internal Standard selezionare lo standard interno da associare ad ogni analita iii Nella colonna Q1 Q3 selezionare 609 400 195 039 iv Aggiungere uno o pi composti se necessario per un analisi pi complessa acquisizione per i campioni e gli standard interni allora i campi Name e Q1 7 Nota Se il campo Compound ID stato compilato nel metodo di Q3 nella tabella Analytes saranno gi compilati Fare clic sulla scheda Integration In generale i parametri di integrazione preimpostati sono adatti per la maggior parte dei picchi Se l integrazione non adatta cambiare l algoritmo Fare clic sull icona Show or Hide Parameters per mostrare gli algoritmi di integrazione supplementari Fare cli
87. i parametri di elaborazione noti anche come Processing Options quando un file wiff elaborato in modalit Explore La cronologia dell elaborazione memorizzata in un file con un estensione EPH Explore Processing History Aggiunge una didascalia alla posizione del cursore nel riquadro Add User Text Aggiunge una casella di testo nella posizione del cursore del mouse Set Subtract Range Imposta il range di sottrazione nel riquadro Clear Subtract Range Cancella il range di sottrazione nel riquadro Subtract Range Locked Blocca o sblocca i range di sottrazione Se i range di sottrazione non sono bloccati allora ogni range di sottrazione pu essere mosso in maniera indipendente range di sottrazione sono preimpostati come bloccati Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Tabella 6 7 Riquadri Spettro Menu Tasto Destro Menu Funzione List Data Elenca i punti dei dati ed integra i cromatogrammi Show TIC Genera un nuovo riquadro contenente il TIC Extract lons Save to Text File Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati Genera un file di testo a partire dal riquadro che pu essere aperto in Excel o altri programmi Save Explore History Il file Explore History memorizza i cambiamenti ai parametri di elaborazione noti anche come Processing O
88. i regressione in una Results Table aperta Se ci sono due o pi Results Table aperte le curve di calibrazione possono essere sovrapposte Per sovrapporre le curve il metodo usato per creare le varie tabelle deve essere identico Tracciare una curva di calibrazione per vedere la curva usata per la regressione Il campo Calibrated Concentration nella Results Table riflette tutti i cambiamenti conseguenti all adattamento della curva ai punti dello standard Pj Nota Quest opzione disponibile solo quando una Results Table aperta nell area di lavoro 1 Nella tabella Results Table attiva fare clic su Tools gt Calibration gt Pane Si aprir il riquadro Calibration Curve che contiene la curva di calibrazione 2 Se si in presenza di pi di un analita allora effettuare i seguenti passi per visualizzare la curva di calibrazione per un altro analita i Nell elenco Analyte selezionare un analita il Se richiesto nell elenco successivo selezionare Area o Height Altezza 3 Per modificare le opzioni di regressione per la curva di calibrazione fare quanto segue i Fareclic su Regression Regression Options X weighting None pu teate Cancel Help Figura 7 11 Finestra di dialogo Regression Options li Selezionare Linear nell elenco Fit iii Selezionare 1 x nell elenco Weight Iv Fare clic su OK Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 106 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Qu
89. il Sistema in FUNZIONE 130 Appendice D Risoluzione dei Problemi di Base del Sistema 131 Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 5 of 132 Sommario AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 6 of 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Questo capitolo contiene informazioni generali relative alla sicurezza descrive i simboli e le convenzioni utilizzate nella documentazione e fornisce informazioni sulla conformit alle normative Descrive anche i rischi i pericoli e le relative avvertenze per il sistema nonch le precauzioni che dovrebbero essere prese per ridurre al minimo i rischi In aggiunta a questo capitolo fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per i requisiti del sito compresa la fornitura elettrica lo scarico della sorgente la ventilazione l aria compressa l azoto e la pompa per vuoto primaria Informazioni Generali sulla Sicurezza Prima di utilizzare qualsiasi sistema provvedere a istruirsi sul suo funzionamento e sui potenziali pericoli Per evitare infortuni o danni al sistema leggere comprendere e rispettare tutte le precauzioni di sicurezza Le avvertenze in questo documento e le etichette sul spettrometro di massa sono contrassegnate con simboli internazionali La mancata osservanza di queste avvertenze potrebbe causare infortuni gravi Queste informazioni di sicurezza sono destinate ad integrare le normative federali statali o provinciali e
90. inanti possono percolare da queste bottiglie e contaminare ulteriormente lo spettrometro di massa e Fare entrare in contatto solo la parte centrale del panno con la superficie dello strumento bordi potrebbero perdere delle fibre coesionato termicamente YZ Figura C 2 Esempio Avvolgimento del panno fo Suggerimento Avvolgere il panno intorno a un tampone in poliestere P e Permettere al panno o al tampone di entrare in contatto con la superficie una volta sola poi gettarlo per evitare la contaminazione incrociata e Le parti pi grandi dell interfaccia di vuoto come il separatore di interfaccia potrebbero avere bisogno di diverse passate usando pi panni la volta e Per evitare di contaminare la soluzione versare la soluzione sul panno o sul tampone Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 127 di 132 Pulizia e Manutenzione e Inumidire il panno o il tampone solo leggermente quando si applicano acqua o detergenti L acqua pi dei solventi organici pu causare il deterioramento del panno con conseguente rilascio di residui sullo spettrometro di massa Preparazione per la Pulizia Nella pulizia ordinaria si devono pulire il separatore di interfaccia e la parte frontale del separatore di vuoto La pulizia ordinaria si pu effettuare mentre lo spettrometro di massa resta sotto vuoto S Nota Gli spettrometri di massa con una sorgente ionica NanoSpray potrebbero richiedere una pulizia
91. ioni Fare riferimento a Pulire la Parte Frontale del Separatore di Vuoto per maggiori informazioni Guida ionica QJet Q0 o IQ0 sporchi Contattare il Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX o il Tecnico Addetto alla Manutenzione locale qualificato AB SCIEX Contaminazione estrema o frequente della guida ionica QJet Bassa pressione di vuoto La velocit di flusso del Curtain Gas troppo bassa Livello olio pompa per vuoto basso Controllare la velocit di flusso del Curtain Gas e aumentarla se del caso Controllare il livello olio della pompa per vuoto primaria e aggiungere olio se necessario Contattare il Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX o il Tecnico Addetto alla Manutenzione Guida per l Utente locale qualificato AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 131 di 132 Risoluzione dei Problemi di Base del Sistema Per la manutenzione l assistenza tecnica o l assistenza commerciale contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX o visitare il sito veb AB SCIEX all indirizzo www absciex com per ottenerne il contatto Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 132 di 132
92. irante esterna o a un impianto di scarico verso l esterno come raccomandato nella Guida alla Pianificazione del Sito per il sistema Chimici Tossici e Biologici Non usare lo spettrometro di massa se il tubo di scarico della sorgente non collegato con l impianto di ventilazione del laboratorio A AVVERTENZA Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 15 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Condizioni Ambientali Rivolgersi a personale qualificato per l installazione di apparecchiature ed elementi dell impianto elettrico di riscaldamento di ventilazione e idraulico Assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformit con le leggi in vigore in loco e con le normative in tema di rischio biologico Per ulteriori informazioni sulle condizioni ambientali richieste per il sistema fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per il sistema PERICOLO Pericolo di Esplosione Non usare il sistema in un ambiente che contiene gas esplosivi Il sistema non progettato per essere usato in ambienti contenenti gas esplosivi esausti avvenga in maniera corretta L uso degli spettrometri di massa senza una ventilazione adeguata verso l esterno pu comportare rischi per la salute In aggiunta alcune procedure richieste durante l uso dello spettrometro di massa possono causare l immissione dei gas nel flusso degli scarichi in queste condizioni una
93. it ionica rilevata solo per le masse specificate Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 48 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Q3 MS Q3 Una scansione completa che usa il terzo quadrupolo Q3 L intensit ionica rilevata per ogni massa nel range di scansione Q3 Multiple lons Q3 MI Un tipo di scansione a larghezza nulla che usa il terzo quadrupolo Q3 L intensit ionica rilevata solo per le masse specificate MRM MRM Una scansione MS MS in cui uno ione selezionato dall utente passa attraverso il primo quadrupolo Q1 e viene frammentato nel secondo quadrupolo Q2 Il terzo quadrupolo Q3 poi utilizzato per determinare quale ione frammento entra nel rivelatore Questa modalit di scansione usata prevalentemente per la quantificazione Product lon MS2 scansione MS MS completa dove il primo quadrupolo Q1 impostato per trasmettere un determinato ione precursore e il terzo quadrupolo Q3 effettua una scansione su un range di massa definito E usato per identificare tutti i prodotti di un determinato ione precursore Precursor lon Prec scansione MS MS dove il terzo quadrupolo Q3 impostato a un determinato rapporto massa carica per trasmettere un determinato ione prodotto e il primo quadrupolo Q1 scansiona un determinato range di massa E impiegata per verificare la presenza di uno ione precursore o pi comunemente per identificare i composti che condividono uno stesso ione prodotto
94. le o meno Show History Mostra un resoconto delle operazioni di elaborazione dei dati eseguite per un determinato file come smussamento sottrazione calibrazione e filtraggio del rumore Open Compound Database Set Threshold Apre il database dei composti Regola la soglia Show Contour Plot Mostra i dati selezionati in forma di spettro o di XIC In aggiunta per i dati acquisiti da un DAD un contour plot diagramma a contorni pu mostrare i dati raccolti in forma di spettro DAD o di XWC show DAD TWC Genera un TWC del DAD show DAD Genera un DAD Extract Wavelength Guida per l Utente Estrae fino a tre range di lunghezza d onda da uno spettro DAD per generare lo XWC Strumenti AB SCIEX Serie 6500 91 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 92 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi r Usare i file di esempio contenuti nella cartella Example per apprendere come selezionare i campioni per la quantificazione come selezionare le query preimpostate e creare query per una determinata tabella e come analizzare i dati acquisiti Per ulteriori informazioni su questi argomenti fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente e Metric Plot e Disposizione di una Results Table Analisi Quantitativa L analisi quantitativa usata per determinare la concentrazione di una particola
95. lic su Edit Profile 4 Fare clic su Add Device 5 Nella finestra di dialogo Available Devices selezionare il dispositivo nell elenco Device Type 6 Fare clic su OK Available Devices Device Type bass Spectrometer Autosampler Column Oven D Converter Integrated System Software Application Figura 2 4 Finestra di dialogo Available Devices Selezionare lo strumento nell elenco Devices in current profile Fare clic su Setup Device Si aprir una finestra di dialogo che contiene i valori di configurazione per il dispositivo 9 Nella scheda Communication nel campo Alias immettere un nome o un altro identificativo Opzionale Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 37 di 132 Profili Hardware e Progetti 10 11 12 13 14 15 Nota Peri dispositivi che utilizzano la comunicazione seriale assicurarsi all che la porta seriale selezionata corrisponda alla porta seriale a cui il dispositivo fisicamente collegato Se si utilizza un cavo di espansione seriale il numero selezionato nel profilo il numero sul cavo pi due Nota ll campo Alias pu anche essere denominato Name e pu essere trovato su un altra scheda alla voce Alias e Se il dispositivo utilizza la Porta Seriale come interfaccia di comunicazione selezionare la porta COM alla quale il dispositivo collegato nell elenco COM Port Number e Se il dispositivo utilizza la Ethernet come interfaccia di comunicazione
96. mpioni La Tabella 5 2 mostra i vari stati della coda Tabella 5 2 Stati della Coda Icone Stato Definizione Not Ready Quando si in stato di Not Ready il profilo Queue Server at i 1a EJ sa hardware disattivato e la coda non accetta pi l invio di altri campioni Not Ready Normal Stand By Quando si in stato di Stand By il profilo hardware Queue Server i ta Lu l uu fa stato attivato ma tutti i dispositivi sono inattivi Le ca n pompe non girano e l erogazione dei gas St 2L sospesa Warming Up Quando si in stato di Warming Up gli strumenti e i Queue Server i a i da i di E dispositivi sono in fase di equilibratura le colonne si stanno condizionando l ago del campionatore warming Up Normal viene lavato e i forni della colonna stanno raggiungendo la temperatura impostata Il periodo di equilibratura selezionato dall operatore Da questo stato il sistema potr passare allo stato Ready Ready Quando si in stato di Ready il sistema pronto ad ueue Server l ia Mas E E elaborare i campioni i dispositivi sono stati a T equilibrati e sono pronti all esecuzione In questo a stato la coda pu ricevere campioni e sar messa in esecuzione dopo che i campioni saranno stati inviati Queue Server Waiting Quando si in stato di Waiting il sistema inizier z sa automaticamente l acquisizione quando si invier il waiting T campione successivo Strumenti AB SCIEX S
97. na specie molecolare Nella MS MS uno ione precursore pu essere frammentato in una sezione a scelta tra le due disponibili nello strumento e Neglistrumentia triplo quadrupolo la frammentazione avviene nella camera di collisione e Negli strumenti LIT la frammentazione pu avvenire nella camera di collisione o nella trappola ionica lineare Se si impiega abbastanza energia lo ione precursore si frammenta per generare gli ioni prodotto caratteristici MS MS NS Le scansioni MS MS MS degli strumenti LIT rappresentano un passo in avanti rispetto alle scansioni MS MS Un frammento che prodotto nella camera di collisione ulteriormente frammentato nella trappola ionica in modo da fornire maggiori informazioni strutturali sullo ione molecolare Tipi di Scansione in Modalit Quadrupolo Gli strumenti a triplo quadrupolo hanno funzionalit MRM Multiple Reaction Monitoring Monitoraggio di Reazioni Multiple ad alta sensibilit necessarie per gli esperimenti di quantificazione Inoltre hanno tipi di scansione altamente specifici come le scansioni dello ione precursore o le scansioni di una perdita di un frammento neutro che permettono una ricerca pi avanzata sui componenti dei campioni Q1 MS Q1 Una scansione completa che usa il primo quadrupolo Q1 L intensit ionica rilevata per ogni massa nel range di scansione Q1 Multiple lons Q1 MI Un tipo di scansione a larghezza nulla che usa il primo quadrupolo Q1 L intens
98. nare QuanData wiff Nell elenco Analyte selezionare il campione AP13 020 Fare clic su OK Saranno mostrati i dati acquisiti dal campione Se l acquisizione di dati ancora in corso lo spettro di massa il tracciato DAD UV e il TIC continueranno ad aggiornarsi automaticamente Suggerimento Per disattivare l aggiornamento automatico dello spettro di D massa fare clic col destro sullo spettro di massa e poi fare clic su Show E Last Scan Se si vede un segno di spunta a lato di Show Last Scan lo spettro si aggiorner in tempo reale Navigare tra i Campioni in un File di Dati Prerequisito Il progetto Example deve essere selezionato La Tabella 6 9 mostra le icone di navigazione usate in questa procedura Se i campioni sono stati salvati in file di dati separati allora aprire ogni file singolarmente 1 2 Nella Barra di Navigazione alla voce Explore fare doppio clic su Open Data File Nell elenco Data Files fare doppio clic su Triple Quad Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 75 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati 3 Selezionare QuanData wiff Per passare al campione successivo nel file di dati fare clic sull icona con la freccia che punta a destra 5 Persaltare a un file di dati non in sequenza fare clic sull icona con la freccia che curva a destra 6 Nella finestra di dialogo Select Sample nell elenco Sample selezionare il campione 7 Per passare al campione precedente nel file di d
99. ne Pericolo di Scosse Elettriche On Rete elettrica Off Rete elettrica Messa a Terra protezione Volt tensione Volt Ampere potenza W Watt potenza Simboli di Salute e Sicurezza sul Lavoro Questa sezione descrive alcuni simboli riguardanti la sicurezza e la salute sul lavoro presenti in ambiente di laboratorio Tabella 1 3 Simboli di Rischio Chimico Simbolo di Sicurezza Descrizione Rischio Biologico Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 12 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Tabella 1 3 Simboli di Rischio Chimico Continua Simbolo di Sicurezza Descrizione Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Corrosivi o Caustici Pericolo di Esplosione Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Comburenti Pericolo di Avvelenamento Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Instabili Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici Descrizione Pericolo di Impianti Automatizzati Pericolo di Schiacciamento Dall Alto Pericolo di Schiacciamento Dal Lato Pericolo di Incendio Pericolo di Superfici calde Pericolo di Radiazione Laser Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 13 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Tabella 1 4 Simboli di Rischio Meccanico Continua Simbolo di Sicurezza Descrizione Pericolo di Sollevamento Pericolo Magnetico Pericolo di Perforazione Tabella 1 5 Simboli
100. nfigurazione delle Periferiche Connettore Ethernet connette lo Contattare un responsabile dell assistenza strumento e il peas tecnica FSE di AB SCIEX Pulsante di spurgo spegnimento Fare riferimento a Avviare il Sistema a dello strumento pagina 20 o Arresto del Sistema a pagina 21 11 Scarico rifiuti della sorgente al Contattare un responsabile dell assistenza contenitore di raccolta rifiuti tecnica FSE di AB SCIEX 12 Innesto erogazione aria Gas1 Gas2 Contattare un responsabile dell assistenza tecnica FSE di AB SCIEX Simboli del pannello La Tabella 1 1 mostra i LED di stato Tabella 1 1 Simboli del pannello LED del pannello Colore Nome Descrizione Verde Power Si accende quando il sistema in funzione Verde Vacuum Si accende quando stato raggiunto il vuoto impostato e lampeggia se il vuoto non al valore corretto durante la riduzione di pressione e lo spurgo Verde Ready Acceso quando il sistema in stato di Ready Il sistema deve essere in stato di Ready per iniziare le operazioni Blu Scanning Lampeggia quando il sistema sta acquisendo i dati Rosso Fault Si accende quando il sistema va incontro a un errore o un guasto Quando si accende il sistema tutti e cinque i LED si illuminano Il LED Power resta acceso Gli altri quattro LED lampeggiano per due secondi poi si spengono Il LED Vacuum comincia a lampeggiare Dopo che il vuoto prestabilito stato raggiunto ques
101. ni Ogni subito urti durante il trasporto reclamo relativo al rovesciamento deve essere messo per iscritto KEEP UPRIGHT MONITORED SHIPMENT IF TIP N TELL ARROW POINT IS BLUE THIS PACKAGE HAS BEEN ON ITS SIDE OR TIPPED OVER IN TRANSIT MAKE NOTE ON BILL OF LADING AND CHECK FOR DAMAGE ANY CLAIMS FOR TIPPING DEPEND ON THIS NOTATION Conformit alle Normative Questo sistema conforme alle norme e alle normative elencate in questa sezione Le relative etichette sono state affisse al sistema Australia e Nuova Zelanda e Interferenza Elettromagnetica AS NZ CISPR 11 Class A Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 9 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza e Sicurezza AS NZ 61010 1 Canada e Interferenza Elettromagnetica CAN CSA CISPR11 Il sistema ISM conforme alla norma canadese ICES 001 e Sicurezza CAN CSA C22 2 Num 61010 1 e CAN CSA C22 2 Num 61010 2 061 Europa e Compatibilit Elettromagnetica EN 55011 Class A EN 61326 1 e Sicurezza EN 61010 1 EN 61010 2 061 e WEEE 2002 96 CE Stati Uniti e Interferenza Elettromagnetica FCC Part 15 Class A Questa apparecchiatura stata testata ed risultata conforme ai limiti dei dispositivi digitali di Classe A seguenti alla Parte 15 delle Normative FCC Federal Communications Commission Compliance Questi limiti sono concepiti per offrire una protezione ragionevole contro le interferenze dannose quando l apparecc
102. ni sull esperimento nell intestazione del riquadro mostrano il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Estrarre gli ioni selezionando le masse 1 Aprire uno spettro o un cromatogramma 2 Fare clic su Explore gt Extract lons gt Use Dialog m o fo fo C fo o fo fo C O Co fo fo Fee fo fo EP CR ces Cancel Help Figura 6 1 Finestra di dialogo Extract lons 3 Immettere i valori in base ai quali sar creato ciascuno XIC Se non si immette un valore di fine il range sar definito dal valore di inizio e Nel campo Start immettere il valore di inizio valore pi basso del range di massa e Nel campo Stop immettere il valore di fine valore pi alto del range di massa 4 Fare clic su OK Uno XIC della selezione si aprir sotto il riquadro del cromatogramma Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro includono le masse e l intensit massima in conteggi al secondo Generare i BPC I BPC possono essere generati solo a partire dai dati di un singolo periodo e un singolo esperimento Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 6 8 Opzioni Grafico a pagina8 7 Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 82 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Selezionare un area all interno di un TIC La selezione sar evidenziata in blu Fare clic su Explore gt Show gt Show Base Peak Chromatogram Le selezioni sono mo
103. nto al menu Help 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Tune and Calibrate fare doppio clic su Manual Tuning 2 Lanciare un metodo di calibrazione e verificare che il TIC sia stabile e che i picchi rilevanti siano presenti nello spettro 3 Nella Barra di Navigazione alla voce Tune and Calibrate fare doppio clic su Instrument Optimization Apparir la finestra Instrument Optimization Il nome dello strumento e la modalit operativa corrente configurata nel profilo hardware attivo sono mostrati in fondo alla finestra di dialogo Fare clic su Verify instrument performance 5 Fare clic su Next 6 Fare clic su Approved Tuning Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 43 di 132 Calibrazione e Sintonizzazione dello Strumento 7 Fare clic su Next 8 Selezionare una soluzione alla voce Tuning Solution Sono disponibili diverse modalit in base alla soluzione selezionata i Fareclicsu una polarit ii Se sono disponibili fare clic su Q1 e Q3 alla sezione Quad Fare clic sulle velocit di scansione richieste se disponibili lil Fare clic sulle velocit di scansione alla sezione LIT se disponibili iv Fare clic sulle opzioni MS MS MS se disponibili poi fare clic su Next 9 Sesiaprir la pagina Select a mode selezionare Automatic e poi fare clic su Next 10 Fare clic su GO Si aprir la schermata Verifying or Adjusting Performance Dopo che il processo stato completato si aprir la schermata Results
104. olvente che potrebbero contaminare le ottiche ioniche Il flusso del gas dovrebbe essere mantenuto pi alto possibile senza che ne risenta la sensibilit Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 53 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Figura 4 1 Parametri e percorsi delle ottiche ioniche Continua Parametro Tipo Tipo Parametro Scansione IS lonSpray Voltage Voltaggio lonSpray Sorgente e gas Sorgente e gas Sorgente e gas Sorgente e gas Strumenti AB SCIEX Serie 6500 54 di 132 GS1 Gas 1 GS2 Gas 2 TEM Temperatura EP Entrance Potential Potenziale in Entrata Il parametro IS controlla la tensione applicata all elettrodo che ionizza il campione nella sorgente ionica Esso dipende dalla polarit e influenza la stabilit del getto e la sensibilit Questo parametro pu dipendere dal composto e dovrebbe essere ottimizzato per ogni composto Guida per l Utente Il parametro GS1 controlla il gas di nebulizzazione Il gas di nebulizzazione aiuta a generare delle piccole goccioline dal flusso del Campione e influenza la stabilit del getto e la sensibilit Il parametro GS2 controlla il gas ausiliario o il gas turbo E impiegato per favorire l evaporazione del solvente e produrre ioni campione in fase gassosa Il parametro TEM controlla la temperatura del gas turbo nella sonda TurbolonSpray o la temperatura della sonda a nebulizzatore ris
105. ondi La rotazione della pompa turbo diminuir gradualmente Le pompe per vuoto sono controllate dal sistema e continueranno a girare per 15 minuti Attendere 15 minuti quindi spegnere lo spettrometro di massa Scollegare il cavo di alimentazione elettrica dalla sua sede nel lato sinistro dello spettrometro di massa Scollegare i cavi di alimentazione di ciascuna pompa per vuoto dalla rete elettrica Configurare il Profilo Hardware per la Pompa a Siringa Integrata Assicurarsi che la pompa a siringa sia posta in sede correttamente per evitare di danneggiare la siringa Per ulteriori informazioni circa la creazione e le modifiche dei profili hardware fare riferimento a Create a Hardware Profile a pagina 7 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Configure fare doppio clic su Hardware Configuration Creare o modificare il profilo hardware che contiene lo spettrometro di massa Nella casella Devices in current profile selezionare lo spettrometro di massa e fare clic su Setup Device Nella scheda Configuration Figura 1 3 selezionare Use integrated syringe pump Fare clic su OK Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 22 di 132 Informazioni sul Sistema Mass Spectrometer Configuration Communication Ajas Synchronization Trigger Active low O Active high Note Scanning will be tiggered by a O signal if the Active Low synchronization trigger is selected Settings for Integrated
106. ornato il metodo generale A Suggerimento Per verificare un singolo picco fare clic su un punto della curva e poi fare clic su Show Peak Il software mostra la finestra Peak Review con il picco E selezionato Fare clic col destro nella Results Table poi fare clic su Analyte Selezionare un campione Fare clic su Tools gt Peak Review gt Pane picchi elencati nella Results Table appaiono sotto la tabella Fare clic col destro nel riquadro e poi fare clic su Options 5 Nella finestra Peak Review Options nella sezione Appearance impostare Num rows a 1 e Num columns a 2 6 Nella sezione Automatic Zooming fare clic su Zoom Y axis to 100 of largest peak per mostrare l intero picco Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 100 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Peak Review Options A pp sarsnce Butomatie zooming Hum mws 1 Zoom T sz to Ca 100 00 cf largest peak fon Un o lageri peak for al sample E o hres the bazzlre heit Intemal Standard Heren 10065 T akk unite Mur calumre F f Show sample type in tile C Dortraview intemal standards 1 00e5 Yake wils o lagesi peak Herew boe al snaltes Summan Lapaut wiy Zoom tima a to view pesk Review milh each analyte Zoom mindaw 2 DO min Manual Integrabon Percent Hule Reecimanvalitte grato fi difference in nea areais less tosr E z of oigna aea Figura 7 5 Finestra di dialogo Peak Review Options Elemento
107. own AutoIncrement Delete Samples DEREN Select Autosampler Figura 5 5 Batch Menu Tasto Destro Import From Importa un file Save As Batch Salva come batch Save As a Template Salva il batch come un modello Usato con l opzione Express View Hide Show Column Nasconde o mostra una colonna Save Column Settings Salva le impostazioni della colonna del batch Add Custom Column Aggiunge una colonna personalizzata Delete Custom Column Cancella una colonna personalizzata Fill Down Inserisce gli stessi dati nelle celle selezionate Auto Increment Incrementa automaticamente i dati nelle celle selezionate Delete Samples Cancella la riga selezionata Select Autosampler Seleziona un autocampionatore Stati della Coda e Stato del Dispositivo Il Queue Manager mostra lo stato della coda del batch e del campione Possono essere visualizzate informazioni pi dettagliate su un determinato campione in coda Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 69 di 132 Batch Stati della Coda Lo stato attuale della coda indicato nel Queue Server Queue Server E3 a Ready Normal Figura 5 6 Indicatore del Queue Server che mostra la modalit Normale Queue Server e Ready Tune Figura 5 7 Indicatore del Queue Server che mostra la modalit Tune La prima icona in Figura 5 6 mostra lo stato della coda La seconda icona indica se la coda in modalit Tune per la sintonizzazione o Normal per l esecuzione dei ca
108. pectrometer O TRAF 6500 Figura 2 3 Finestra di dialogo Available Devices Selezionare uno strumento nell elenco Devices Fare clic su OK Selezionare lo strumento nell elenco Devices in current profile oa o DI Fare clic su Setup Device Si aprir la finestra di dialogo Mass Spectrometer Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 35 di 132 Profili Hardware e Progetti Mass Spectrometer Configuration Communication Synchronization Trigger Active low O Active high Note Scanning will be triggered by a 0Y signal if the Active Low synchronization trigger is selected Settings for Integrated Devices _ Use integrated injectordiverter valve C Use integrated syringe pump DuoSpray lon Source Switching Yale Counter Dual Wass Mode Low Mass O High Mass 9 Nella scheda Configuration alla sezione Dual Mass Mode selezionare una delle due opzioni seguenti e Low Mass Selezionare questa opzione per operare in un range di massa limitato in una modalit operativa che assicuri un alta sensibilit II range di massa va da 5 a 1000 Da per le scansioni LIT trappola lineare ionica e da 50 a 1250 Da per le scansioni quadrupolari e High Mass Selezionare questa opzione per operare in un range di massa pi esteso Il range di massa va da 5 a 2000 Da per le scansioni LIT e da 50 a 2000 Da per le scansioni quadrupolari 10 Selezionare altre opzioni nelle schede Configuration e Communication come richiesto
109. pendente da Massa e Velocit Dipendente da Massa e da 16520 Velocit da 0 a 165 EM i P F2 F3 XB EM S1 S2 ES 1 E dp 1150 1150 20 0 0 1 1 10 10 ITS 150 150 Pi o pom deco 1 S 1 102 102 2 0 0 da 0a 90 da 0a 90 7 E E C G G C IE C 1 Sorgente ionica lonSpray 2 Sorgente ionica TurbolonSpray Nebulizzatore Riscaldato 4 Sorgente ionica DuoSpray 1 TIS e 2 HN 5 Sorgente ionica PhotoSpray 6 Sorgente ionica NanoSpray 7 Sorgente ionica lonDrive Turbo V 8 Sorgente a Nebulizzatore Riscaldato lonDrive Turbo V Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 117 di 132 Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie 6500 AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 118 di 132 Soluzioni e loni per la Calibrazione Tabella B 1 Frequenza di Sintonizzazione Calibrazione Ottimizzazione Risoluzione Tipo Frequenza Manuale Auto Frequenza Manuale Auto Scansione Q1e Q3 da 3 a 6 mesi Entrambi da 3 a 6 mesi Entrambi LIT Ogni 2 Entrambi da 3 a 6 mesi Solo Auto settimane secondo necessit Tabella B 2 Soluzioni Consigliate per la Sintonizzazione del Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 Sistema Positiva Negativa Sistema AB SCIEX Triple Quad 6500 2 x 107 M PPG 1 500 3 x 107 NEG PPG 1 10 Low Mass e High Mass Tabella B 3 Soluzioni Consigliate per la Sintonizzazione del Sistema QTRAP 6500
110. picco o un area a un maggior livello di dettaglio sia negli spettri sia nei cromatogrammi L utente pu anche ingrandire ripetutamente per visualizzare i picchi pi piccoli Graphs Gli stessi dati possono essere esaminati in modi diversi dati possono essere mantenuti anche per essere confrontati tra loro prima di effettuare operazioni di elaborazione come lo smussamento o la sottrazione Una finestra che contiene uno o pi riquadri disposta in modo tale che tutti i riquadri sono pienamente visibili e non sovrapposti riquadri possono essere di dimensione variabile o fissa riquadri sono automaticamente affiancati nella finestra e disposti in formato riga colonna Se la dimensione di una finestra viene modificata i riquadri all interno della finestra si ridimensionano per adattarsi alla nuova dimensione Una finestra non pu essere ridimensionata fino al punto in cui uno dei riquadri dovesse essere pi piccolo della dimensione minima ammessa Due o pi finestre o riquadri contenenti dati simili possono essere collegati Ad esempio gli spettri con range di massa simili Quando un riquadro o una finestra vengono ingranditi l altro riquadro viene ingrandito contemporaneamente Ad esempio l utente pu collegare uno XIC al BPC dal quale lo XIC stato estratto L ingrandimento del BPC ingrandisce lo XIC in modo tale che entrambi i cromatogrammi abbiano lo stesso fattore di ingrandimento Tabella 6 8 Opzioni Grafico Per
111. presenza sulla piastra di macchie di solvente o fibre rimuovendole completamente con un panno antipelo pulito e leggermente inumidito s Nota Una pellicola o una macchiatura persistente indicano la al contaminazione del solvente ji p Pulire la Parte Frontale del Separatore di Vuoto s Nota Se il separatore di vuoto di serie ha un riscaldatore di interfaccia rimovibile non rimuovere il riscaldatore durante la pulizia i 1 Quandosieffettua la pulizia su un separatore di vuoto NanoSpray rimuovere il riscaldatore di interfaccia e pulirlo i Pulire il riscaldatore con un panno antipelo inumidito con acqua ii Pulire il riscaldatore con un panno antipelo inumidito con la soluzione detergente 2 Inumidire leggermente il panno antipelo con acqua e poi pulire la parte frontale del separatore di vuoto Attenzione Rischio di Danni Allo Strumento Non inserire fili o pennelli metallici nell orifizio per evitare di danneggiare la fenditura 3 Ripetere il passo 2 usando la soluzione detergente Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 129 di 132 Pulizia e Manutenzione 4 Attendere fino a che il separatore di vuoto sia asciutto 5 Verificare l eventuale presenza di macchie di solvente o fibre sul separatore di vuoto rimuovendole completamente con un panno antipelo pulito e leggermente inumidito s Nota Una pellicola o una macchiatura persistente indicano la contaminazione del solvente
112. progetti 1 Selezionare il progetto nell elencoProject presente sulla barra Project 2 Fare clic su Tools gt Project gt Create Subproject 3 Nella casella Subproject name immettere un nome per il sottoprogetto o usare la data preimpostata 4 Fare clic su OK Strumenti AB SCIEX Serie 6500 40 di 132 Guida per l Utente Profili Hardware e Progetti Copiare un Sottoprogetto L utente pu copiare un sottoprogetto da un altro progetto che ha sottoprogetti gi salvati Se i sottoprogetti copiati contengono cartelle che esistono anche nella cartella del progetto il software user le cartelle al livello del progetto 1 Fareclic su Tools gt Project gt Copy Subproject 2 Nella finestra di dialogo Copy Subproject fare clic su Browse per navigare nella cartella sorgente del sottoprogetto Fare clic su OK Selezionare il sottoprogetto nell elenco Source Subproject Fare clic su Browse per navigare nella cartella di destinazione del sottoprogetto Scrivere il nome nel campo Target Subproject Fare clic su OK E RE E Compiere una delle seguenti operazioni e Per copiare tutte le cartelle e i file dallaSubproject Source nella Subproject Destination spuntare la casella Copy Contents e Per copiare solo la struttura delle cartelle e non il contenuto nella cartella Subproject Destination assicurarsi che la casella Copy Contents non sia spuntata 9 Fare clic su Copy Cartelle di Progetto Installate Il softw
113. ptions quando un file wiff elaborato in modalit Explore La cronologia dell elaborazione memorizzata in un file con un estensione EPH Explore Processing History Add Caption Add User Text Aggiunge una didascalia alla posizione del cursore nel riquadro Aggiunge una casella di testo nella posizione del cursore del mouse Show Last Scan Mostra la scansione precedente alla selezione Select Peaks For Label In questa finestra di dialogo si possono selezionare i parametri per ridurre l etichettatura dei picchi Delete Pane Strumenti AB SCIEX Serie 6500 86 di 132 Cancella il riquadro selezionato Guida per l Utente Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 7 Riquadri Spettro Continua Menu Tasto Destro Menu Funzione Add a Record Aggiunge un record e i dati relativi al composto inclusi gli spettri nella libreria E necessario uno spettro attivo per eseguire quest attivit Search Library Lancia una ricerca nella libreria senza restrizioni o con le restrizioni salvate in precedenza Search With Constraints Lancia una ricerca con restrizioni attraverso la finestra di dialogo Search Constraints Elaborazione dei Dati dati grafici possono essere elaborati in molti modi Questa sezione fornisce informazioni e procedure per usare alcuni tra gli strumenti adoperati pi frequentemente L utente pu ingrandire una parte di un grafico per visualizzare un determinato
114. re ionica Quando gli ioni mantenuti sono scansionati la popolazione degli ioni multicarica domina lo spettro risultante Enhanced Product lon EPI Questo tipo di scansione usato per ottenere uno spettro MS MS di alta qualit su un determinato ione La frammentazione avviene nella camera di collisione e quindi fornisce uno spettro MS MS ricco di informazioni tipico della frammentazione per dissociazione attivata da collisione In questa modalit di scansione lo ione precursore da frammentare scelto in precedenza nel Q1 in una finestra di massa ampia da 1 a 4 Da filtrando tutti gli altri ioni Lo ione precursore frammentato dal gas di dissociazione attivata da collisione CAD nella camera di collisione Q2 Gli ioni frammento generati sono catturati nella trappola lineare ionica e poi scansionati ad una delle tre velocit di scansione in funzione della risoluzione richiesta per lo ione frammento Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 49 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Per gli esperimenti IDA il campo Product Of impostato a 30 Da di default e questo dato non dovrebbe essere modificato Enhanced Resolution ER Questa scansione ad alta risoluzione simile alla scansione EMS eccetto per il fatto che una piccola massa da 30 Da intorno alla massa del precursore scansionata fuori dalla trappola ionica lineare alla velocit di scansione pi bassa per produrre una finestra ridotta degli spettri a migliore ri
115. re la struttura a sottoprogetti nel momento in cui si crea il progetto 1 Fare clic su Tools gt Project gt Create Project 2 Scrivere il nome del progetto nel campoProject name 3 Opzionale Per usare i sottoprogetti selezionare le cartelle in questione e poi usare i tasti freccia per spostarli nell elenco Subproject folders Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 39 di 132 Profili Hardware e Progetti Create New Froject Subproject Praject wall be created under the following directors Cs Stmalust Data Projects Project name Suborojec Specificatone Subproject name E g 02 28 Praject folders Subproject folders Acquisition Methods Acquisition 5 cups Processing Methods Processing Scripts i LL bd UL Add All Remove Al TO Setconfiguration as default loi new projects Cancel Help Figura 2 5 Finestra di dialogo Create new Project Subproject 4 se si usano i sottoprogetti Nel campo Subproject name immettere un nome per il primo sottoprogetto o usare la data gi impostata 5 Per impostare questa organizzazione in progetti e sottoprogetti come base per tutti i nuovi progetti spuntare la casella Set configuration as default for new projects Tutti i nuovi progetti saranno creati con le cartelle configurate in questo modo 6 Fareclicsu OK Creare un Sottoprogetto sottoprogetti possono essere creati solo in un progetto che stato gi impostato per contenere sotto
116. re sostanza in un campione Analizzando un campione sconosciuto e confrontandolo con altri campioni contenenti la stessa sostanza in concentrazioni note standard il software pu calcolare la concentrazione del campione sconosciuto Il processo comporta la creazione di una curva di calibrazione basata sugli standard e successivamente il calcolo della concentrazione del campione sconosciuto Le concentrazioni calcolate di ciascun campione sono quindi disponibili in una Tabella dei Risultati denominata Results Table Metodi di Quantificazione Un metodo di quantificazione un set di parametri usato per generare i picchi in un campione Il metodo di quantificazione pu includere parametri utilizzati per individuare e integrare i picchi generare le curve degli standard e calcolare le concentrazioni sconosciute Un metodo di quantificazione precedentemente salvato pu essere selezionato dal menu Quantitation nel batch Per informazioni sulla creazione di un batch fare riferimento a Creare e Inviare un Batch a pagina 62 L utente pu creare un metodo di quantificazione prima dell acquisizione dei dati e poi applicare automaticamente il metodo ai dati quantitativi dopo che il batch stato completato In alternativa un metodo di quantificazione pu essere creato e applicato dopo l acquisizione Possono essere usati tre strumenti per creare un metodo di quantificazione il Quantitation Wizard il Build Quantitation Method e il Quick Quant B
117. re visibili o invisibili i parametri di rilevamento dei picchi Show Active Graph Mostra solo il cromatogramma dell analita Show Both Analyte and IS Mostra l analita e cromatogramma ad esso associato disponibile solo quando esiste uno standard interno associato Use Default View for Graph Ritorna alla vista preimpostata tutti i dati visibili ad esempio se l utente ha usato lo zoom su un cromatogramma Tabella 7 2 Icone della Results Table Nome Funzione Sort Ascending by Selection Fare clic per ordinare la colonna selezionata per valori ascendenti Sort Descending by Ordinare la colonna selezionata per valori Selection discendenti Lock or Unlock Column Blocca o sblocca la colonna selezionata Una colonna bloccata non pu essere spostata Metric Plot by Selection Crea un diagramma delle metriche dalla colonna selezionata Show all Samples Mostra tutti i campioni nella Results Table Delete Formula Column Cancella le colonne Formula Funzione Add Remove Samples Aggiunge o rimuove campioni nella Results Table Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 110 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Tabella 7 3 Riferimento Rapido Icone Modalit Quantitate Continua Export as Text Funzione Salva la Results Table come file di testo Modify Method Fare clic per aprire un file wiff m E Peak Review Pane Peak Review Windo
118. rformance una volta la settimana o dopo che lo strumento stato pulito per verificare che il sistema stia funzionando correttamente In generale la calibrazione e la risoluzione per il quadrupolo restano valide per un tempo che va da 3 a 6 mesi a meno che il sistema non perda del vuoto Per i sistemi LIT trappola ionica lineare anche la risoluzione dovrebbe restare valida per un tempo che va da 3 a 6 mesi ma la calibrazione deve essere effettuata circa una volta al mese Se il sistema perde del vuoto controllare la calibrazione e la risoluzione prima di usare il sistema Per maggiori informazioni sulla sintonizzazione e la calibrazione fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente e al Tutorial sulla Sintonizzazione Manuale Materiale richiesto e Soluzioni per la sintonizzazione che sono fornite nel Kit di Prodotti Chimici Standard consegnati assieme al sistema Un nuovo Kit pu essere ordinato presso AB SCIEX se necessario e Serie di siringhe a tenuta di gas da 5 ml 1 ml e 250 ul e Tubo di campionamento rosso in PEEK Prerequisiti e Assicurarsi che ci sia una stampante configurata e Assicurarsi che la nebulizzazione sia stabile e che si stia usando la soluzione per la sintonizzazione corretta Ottimizzare lo Strumento La seguente procedura illustra come verificare le prestazioni dello strumento Per ulteriori informazioni sull uso delle altre opzioni sulle prestazioni dello strumento fare riferime
119. scinare il cursore fino al punto di fine poi rilasciare La selezione sar evidenziata in blu Fare clic su Explore gt Extract lons gt Use Range Uno XIC della selezione specificata si aprir in un riquadro sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro contengono il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Generare uno XIC usando il picco massimo 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Explore fare doppio clic su Open Data File Si aprir la finestra di dialogo Select Sample Nell elenco Data Files fare doppio clic su LIT poi fare clic su Reserpine wiff Fare clic su OK Selezionare un range La selezione sar evidenziata in blu Fare clic su Explore gt Extract lons gt Use Maximum Uno XIC della selezione specificata di picco massimo si aprir in un riquadro sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro contengono il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Generare uno XIC usando le masse dei picchi di base 1 Selezionare il picco da cui estrarre gli ioni in un BPC La selezione sar evidenziata in blu 2 Fare clic su Explore gt Extract lons gt Use Base Peak Masses Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 81 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Uno XIC della selezione specificata si aprir sotto il riquadro dello spettro Le informazio
120. soluzione MS MS MS MS3 In questa modalit di scansione uno ione precursore selezionato dal Q1 e frammentato tramite dissociazione attivata da collisione nella camera di collisione Q2 Tutti gli ioni prodotto risultanti sono trasmessi alla trappola lineare ionica dove sar isolato un solo ione prodotto Lo ione isolato ulteriormente frammentato nella trappola lineare ionica e gli ioni prodotto risultanti sono scansionati fuori dalla trappola lineare ionica a una delle tre velocit di scansione Come in ogni tecnica basata sulla dissociazione indotta da collisione in una trappola c un taglio delle masse di valore basso per il secondo passaggio di MS MS dovuto al fatto che gli ioni frammento e precursori con la massa pi bassa devono essere contemporaneamente stabili nella trappola Negli strumenti QTRAP questo si traduce nel fatto che si perdono gli ioni che hanno una massa inferiore al 28 della massa degli ioni precursori quando si effettuano gli esperimenti MS3 Questo fenomeno conosciuto come la regola del 1 3 cut off taglio di un terzo Time Delayed Frag TDF Gli ioniprodotto sono generati e raccolti nella trappola lineare ionica Durante la prima fase del periodo di raccolta gli ioni dalla massa pi bassa non sono raccolti nella trappola lineare ionica Durante la seconda fase del periodo di raccolta tutte le masse comprese nel range di massa definito sono raccolte Gli spettri ad alta risoluzione degli ioni prodotto
121. ssa in Posizione B Figura 1 10 il campione viene iniettato Per ulteriori informazioni circa la creazione e le modifiche dei profili hardware fare riferimento a Create a Hardware Profile a pagina 7 1 Nella Barradi Navigazione alla voce Configure fare doppio clic su Hardware Configuration Creare o modificare il profilo hardware che contiene lo spettrometro di massa 3 Nella scheda Configuration Figura 1 8 selezionare Use integrated injector diverter valve 4 Fare clic su OK Mass Spectrometer Configuration Communication Alias Synchronization Trigger Active low O Active high Note Scanning will be triggered by a DV signal if the Active Low synchronization trigger is selected Settings for Integrated Devices Use integrated injector diverter valve DuoSpray lon Source Switching Valve Counter Count 0 Reset Counter Dual Mass Mode Low Mass O High Mass Figura 1 8 Scheda Configuration 5 Attivare il profilo hardware Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 27 di 132 Informazioni sul Sistema Collegamenti della Valvola Deviatrice La valvola deviatrice deve essere collegata sia in modalit iniettore sia in modalit deviatore Collegare la Valvola Deviatrice in Modalit Iniettore La valvola deviatrice una valvola a due posizioni con 6 attacchi Se si pone la valvola in Posizione A Figura 1 9 il campione scorre attraverso il loop esterno Quando la valvola passa
122. sse X 1 Posizionare il puntatore sotto l asse X di uno dei due lati dell area da espandere e poi trascinare via dal punto di partenza in direzione orizzontale per espandere l area interessata 2 Rilasciare il bottone del mouse per ridisegnare il grafico con la nuova scala doppio clic su uno degli assi Per riportare l intero grafico alle dimensioni G Suggerimento Per riportare il grafico alla dimensione originale fare 4 E originali fare clic su Explore gt Home Graph Tabella 6 9 Guida Rapida di Riferimento Cromatogrammi e Spettro Funzione Open File Apre i file Show Next Sample Passa al campione successivo Show Previous Sample Passa al campione precedente GoTo Sample Apre la finestra di dialogo Select Sample 89 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Tabella 6 9 Guida Rapida di Riferimento Cromatogrammi e Spettro Continua icona Nome List Data Funzione Visualizza i dati nelle tabelle Show TIC Genera un TIC da uno spettro Extract Using Dialog Estrae gli ioni secondo la massa selezionata Show Base Peak Chromatogram Genera un BPC Show Spectrum Genera uno spettro da un TIC Copy Graph to new Window Copia il grafico attivo in una nuova finestra Baseline Subtract Apre la finestra di dialogo Baseline Subtract al E e BE PE Threshold Regola la soglia Noise Filter Fare clic per usare la finestra di dialogo Noise Filter
123. stra di dialogo Analyst Classic IntelliQuan Parameters Apre la finestra di dialogo Intelliquan Save As Text Salva i dati come file di testo Delete Pane Cancella il riquadro Strumenti AB SCIEX Serie 6500 77 di 132 Guida per l Utente Analisi ed Elaborazione dei Dati Show ADC Data I dati ADC convertitore analogico digitale sono acquisiti da un rivelatore secondario ad esempio da un rivelatore UV attraverso una scheda ADC e sono utili per la comparazione con i dati dello spettrometro di massa Per avere a disposizione i dati ADC acquisire i dati ADC e i dati dello spettrometro di massa simultaneamente e salvarli nello stesso file Prerequisito Il progetto Example deve essere selezionato 1 a A Nella Barra di Navigazione alla voce Explore fare doppio clic su Open Data File Si aprir la finestra di dialogo Select Sample Nell elenco Data Files fare doppio clic su Devices poi fare clic su Adc16chan wiff Selezionare un campione nell elenco Samples Fare clic su OK Fare clic su Explore gt Show gt Show ADC Data Si aprir la finestra di dialogo Select ADC Channel Select ADC Channel Ea Cancel Help 6 Selezionare un canale nell elenco Channel 7 Fare clic su OK I dati ADC si aprono in un nuovo riquadro sotto il riquadro attivo Mostrare i Dati Quantitativi di Base 1 78 di 132 Nella scheda Peak List fare clic col destro e selezionare Show Peaks in Graph
124. strate nei campi Start Time e End Time Base Peak Chromatogram Options X Mass Tolerance Minimum Intensity fo amu cps Minimum Mass fiso amu Maximum Mass foo amu iV Use Limited Range Start Time o End Time 100 OK Cancel Figura 6 2 Finestra di dialogo Base Peak Chromatogram Options min min Nel campo Mass Tolerance immettere il valore per la tolleranza da applicare al range di massa usato per trovare un picco Il software trover il picco usando un valore pari al doppio del range immesso il valore della massa Nel campo Minimum Intensity immettere il valore dell intensit al di sotto del quale i picchi saranno ignorati dall algoritmo Nel campo Minimum Mass immettere la massa che determina l inizio del range di scansione Nel campo Maximum Mass immettere la massa che determina la fine del range di scansione Per impostare i tempi di inizio e fine spuntare la casella Use Limited Range e immettere quanto segue e Nel campo Start Time immettere il tempo che determina l inizio dell esperimento e Nel campo End Time immettere il tempo che determina la fine dell esperimento Fare clic su OK Il BPC si aprir in un nuovo riquadro Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 83 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Generare gli XWC L utente pu estrarre fino a tre range da uno spettro DAD per generare lo XWC Per maggiori informazioni sull uso delle icone
125. tenzione nell uso e nello smaltimento di qualunque prodotto chimico Sussiste il rischio di infortunio se le procedure corrette per il trattamento e lo smaltimento dei materiali pericolosi non sono rispettate e Evitare il contatto dei prodotti chimici con la pelle durante la pulizia e lavare le mani dopo l uso e Operare in conformit a tutte le normative locali per il trattamento dei materiali radioattivi tossici o a rischio biologico A A Agenti Tossici Chimici e Biologici Determinare se sia necessaria una decontaminazione dello strumento prima di effettuare la pulizia La decontaminazione dovrebbe essere condotta prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi agenti biologici o agenti chimici tossici con uno degli strumenti AVVERTENZA Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Attenzione Rischio di Danni Allo Strumento Sciacquare via con acqua qualsiasi traccia di solventi detergenti contenenti sostanze acide Non usare solventi clorurati in quanto possono danneggiare i componenti della guida ionica QJet Pulizia della Superficie Pulire le superfici esterne dello spettrometro di massa dopo un eventuale fuoriuscita di sostanze o quando divengono sporche e Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua calda e sapone Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 124 di 132 Pulizia e Manutenzione Svuotare il Contenitore di Raccolta Svuotare il contenitore
126. tivo Curve di Calibrazione Usare le curve di calibrazione per trovare la concentrazione calcolata dei campioni inclusi i campioni QC controllo qualit campioni QC o Controllo Qualit sono aggiunti a un batch per valutare la qualit dei dati e la precisione degli standard nel batch campioni QC hanno concentrazioni di analita note ma sono elaborati come sconosciuti in modo tale che le concentrazioni misurate possano essere comparate con il valore reale La curva di calibrazione generata tracciando la concentrazione dello standard rispetto alla sua area o la sua altezza Se si usa uno standard interno sar tracciato il rapporto tra la concentrazione di uno standard e quella di uno standard interno rispetto al rapporto tra l altezza o Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 105 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi l area del picco dello standard rispetto all altezza o l area del picco dello standard interno ll rapporto dell area o dell altezza di un campione successivamente applicato a questa curva per determinare la concentrazione del campione come mostrato nella Results Table Sar generata un equazione di regressione per questa curva di calibrazione secondo la regressione specificata L equazione di regressione usata per calcolare la concentrazione dei campioni sconosciuti Visualizzare le Curve di Calibrazione L utente pu visualizzare la curva di calibrazione e modificare le opzioni d
127. tivo non in funzione Se il colore di sfondo giallo il dispositivo dovrebbe essere equilibrato prima di essere pronto all esecuzione Se il colore di sfondo verde il dispositivo pronto all esecuzione Equilibrating Verde o Giallo Il dispositivo si sta equilibrando Il dispositivo in attesa di un comando dal software o da un altro dispositivo oppure di un azione da parte dell operatore Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 71 di 132 Batch Tabella 5 3 Stati dello Strumento e dei Dispositivi l icona mostra lo strumento Continua Colore di Fondo Descrizione Running Il dispositivo in esecuzione Aborting Il dispositivo sta annullando un operazione in corso il trasferimento di un metodo al dispositivo Downloading Ready Il dispositivo non in esecuzione ma pronto all esecuzione Error Il dispositivo ha riscontrato un errore che deve essere scoperto e corretto s Nota Per ogni stato il colore di fondo pu anche essere rosso Questa situazione significa che il dispositivo ha riscontrato un errore mentre era in quello stato Queue Menu Tasto Destro Fare clic col destro nella tabella Queue per accedere alle seguenti opzioni Acquiring Sample E of o Di Details gt Reacquire Insert Pause siii e le005 Uuo Move Batch le006 le ir sort le008 Column Settings e009 Sample Details Apre la finestra
128. to LED resta acceso Avviare il Sistema il sistema deve essere spostato contattare un Responsabile dell Assistenza A AVVERTENZA Pericolo di Infortunio Rischio di infortunio o danni al sistema Se Tecnica FSE Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 20 di 132 Informazioni sul Sistema 7 Nota Prima di usare il sistema leggere le Informazioni su Normative e Sicurezza a pagina 7 Prima che il sistema sia avviato assicurarsi che tutti i requisiti specificati nella Guida alla Pianificazione del Sito siano soddisfatti Questa guida comprende informazioni sulle connessioni alla rete elettrica sullo scarico del sistema l aria compressa l azoto le pompe per vuoto la ventilazione gli scarichi e gli spazi liberi del sito 1 Assicurarsi che l accesso al cavo di alimentazione sia libero Il cavo di alimentazione deve essere accessibile allo scopo di disconnettere lo spettrometro di massa dalla Rete CA Assicurarsi che il contenitore di scarico da 4 L sia connesso all uscita Exhaust Waste Scarico Rifiuti sul retro dello spettrometro di massa e al sistema di ventilazione del laboratorio Assicurarsi che il cavo di alimentazione di rete sia collegato allo spettrometro di massa Assicurarsi che i cavi di alimentazione dello spettrometro di massa e della pompa per vuoto primaria siano inseriti nelle prese da 200 V a 240 V della rete elettrica Assicurarsi che il cavo Ethernet sia collegato allo spettrometro di mass
129. trumento nel riquadro Acquisition Method Editor Aggiungere un Periodo Nel riquadro Acquisition method fare clic sull icona Mass Spec poi fare clic su Add period Sar aggiunto un periodo sotto l ultimo periodo creato Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 47 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Copiare un Esperimento in un Periodo Prerequisito Metodo multi periodo e Nel riquadroAcquisition method premere CTRL e poi trascinare l esperimento nel periodo L esperimento sar copiato sotto l ultimo esperimento presente nel periodo Copiare un Esperimento contenuto in un Periodo Seguire questa procedura per aggiungere esperimenti simili o identici a un periodo se la maggior parte o tutti i parametri sono identici e Fare clic col destro sull esperimento e poi fare clic su Copy this experiment Tecniche di Scansione MS Nelle scansioni MS conosciute anche come scansioni MS singole gli ioni sono separati secondo il loro rapporto massa carica Una singola scansione MS pu essere utilizzata per determinare il peso molecolare di un composto Le scansioni MS singole possono anche essere indicate come scansioni di indagine Le scansioni MS non forniscono alcuna informazione circa la conformazione chimica degli ioni oltre che il rapporto massa carica Effettuare scansioni di tipo MS MS o MS MS MS per ottenere maggiori informazioni sugli ioni MS MS le scansioni MS MS sono usate per identificare o verificare u
130. ttimizzato per incrementare la sensibilit o minimizzare gli effetti di carica spaziale space charging Selezionare o disabilitare questa opzione in base all esperimento Nella finestra di dialogo Tools gt Settings gt Method Options le impostazioni del Dynamic Fill Time sono ottimizzate per una velocit di scansione di 10 000 Da s Queste impostazioni sono adatte anche per altre velocit di scansione LIT EX2 Rivelatore La seconda lente di uscita Q1 Q3 MS EX2 scherma la trappola MS LIT lineare ionica dall alta tensione presente nel rivelatore Il parametro EX2 controlla il voltaggio applicato alla trappola lineare ionica Questo parametro non necessita di essere ottimizzato ed impostato di default su un valore fisso che non visualizzato nell interfaccia del software Analyst CEM CEM Rivelatore Il parametro CEM controlla il voltaggio applicato al rivelatore Il voltaggio controlla la risposta del rivelatore Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 58 di 132 Metodi di Acquisizione di Base Icone Acquisition Method Editor Tabella 4 2 Icone Acquisition Method Editor Funzione Mass Spec Mostra la scheda MS nel Acquisition Method Editor Period Fare clic col destro per aggiungere un esperimento aggiungere un IDA Criteria Level o cancellare il periodo Autosampler Apre la scheda Autosampler Properties per l autocampionatore Syringe Pump Apre la scheda Syringe
131. u Build Acquisition Batch Sample Locations Quantitation Sub Select Method for Sample Set Q ja uanbtation Set SET one Quick Quant rone Method Editor Batch Script Select Script _ Sample Name fack Code Rack Position Piste Code Pists Position viat Position Data File _ Figura 5 2 Batch Editor 2 Nella scheda Sample nell elenco Set immettere un nome 3 Fare clic su Add Set 4 Fare clic su Add Samples Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 62 di 132 Batch Add sample x Sample name Prefiz Jample Sample number la Humbe of digits Data file Bete aa Se M Auto Inerement D Cub Folder Erowse New samples Mumber fi onea ne Figura 5 3 Finestra di dialogo Add Sample 5 Alla sezione Sample name nel campo Prefix immettere un nome per i campioni 6 Per aggiungere una numerazione progressiva al termine del nome del campione spuntare la casella Sample number 7 Sela casella Sample number spuntata immettere il numero di cifre da includere nel nome del campione nel campo Number of digits Ad esempio se si immette 3 i nomi dei campioni saranno nomedelcampione001 nomedelcampione002 e nomedelcampione003 8 Alla sezione Data file nel campo Prefix immettere un nome per il file di dati che archivier le informazioni sul campione 9 Spuntare la casella Set name per usare il nome del set come parte del nome del file di dati 10 Spunt
132. uery a pagina 96 Si aprir la pagina Create Quantitation Set Select Method 9 Fare clic su Choose Existing Method 10 Nell elenco Method selezionare PK Data_Mix qmf 11 Fare clic su Finish Si aprir la tabella Results Table Suggerimento Per aggiungere o rimuovere campioni nella Results Table fare clic su Tools gt Results Table gt Add Remove Samples F 12 Salvare la Results Table Creare una Standard Query Una query e una standard query possono essere create in diversi modi Di seguito un esempio Per maggiori informazioni sulla creazione delle query fare riferimento al menu Help del software 1 Nella Barra di Navigazione alla voce Quantitate fare doppio clic su Quantitation Wizard Nella pagina Create Quantitation Set Select Samples selezionare i campioni Fare clic su Next 4 Nella pagina Select Settings amp Query alla sezione Default Query selezionare Create New Standard Query 5 Immettere un nome per la query Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 96 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Create Quantitation Set Select Settings amp Query Please select the setting for the new result table and the defaul query i any Settings to Use y Default Guer None O Select Eising Quer Accuracy 15 Execute Query as Standard Quesy C Create Mew Standard Query Hame Figura 7 1 Pagina Create Quantitation Set Select Settings amp Quer
133. uild Quantitation Method Il Build Quantitation Method non genera una Quantitation Results Table anche se il metodo pu essere impiegato in seguito nel Quantitation Wizard per creare una Results Table Il Build Quantitation Method pu essere impiegato anche per modificare i metodi di quantificazione esistenti Questo il modo pi flessibile per creare un metodo di quantificazione Quantitation Wizard Si pu generare una Results Table nel Quantitation Wizard nello stesso momento in cui si crea un metodo di quantificazione In alternativa un metodo di quantificazione esistente pu essere usato per quantificare differenti set di dati Questo il modo pi comune per creare un metodo di quantificazione Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 93 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi Quick Quant Il Quick Quant fa parte del Batch Editor Utilizzare il Quick Quant per aggiungere la concentrazione dei composti prima dell acquisizione dei dati Dato che non stato acquisito alcun campione non pu essere selezionato alcun campione rappresentativo n possono essere verificati i picchi Questo processo permette di definire solo i componenti del metodo Note sulle Tabelle dei Risultati Le Results Table riassumono la concentrazione calcolata di un analita in ogni campione sconosciuto in base alla curva di calibrazione Le Results Table comprendono anche le curve di calibrazione e le statistiche relative ai risult
134. ventilazione inadeguata pu causare gravi infortuni A AVVERTENZA Pericolo di Soffocamento Assicurarsi che la ventilazione dei gas Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che il sistema sia connesso al sistema di scarico locale e debitamente canalizzato per tenere le emissioni pericolose sotto controllo Il sistema deve essere usato solo in un ambiente di laboratorio ben ventilato in conformit con le normative locali e con un ricambio dell aria appropriato per il lavoro da svolgere A AVVERTENZA Pericolo di Contaminazione da Radiazioni ed Esposizione ad Negli Stati Uniti la norma OSHA 29 CFR Part 1910 1450 richiede da 4 a 12 ricambi dell aria l ora in laboratorio rischio biologico applicare sempre le normative locali in tema di valutazione controllo e gestione del rischio Questo spettrometro di massa o qualsiasi sua parte non progettato per funzionare come una cabina di contenimento biologico di sicurezza A AVVERTENZA Rischio Biologico Quando si usano materiali che comportano un Smaltimento del Sistema Rifiuti Elettrici ed Elettronici Non smaltire i componenti o le unit del sistema incluse le parti dei computer nei rifiuti comuni non differenziati Seguire le norme locali e comunali per le disposizioni appropriate in tema di smaltimento per ridurre l impatto ambientale dei c d WEEE rifiuti elettrici ed elettronici Per assicurare un corretto smaltimento di queste apparecchiature contattare un Responsa
135. vo nel profilo presenta dei problemi La mancata riuscita potrebbe essere dovuta a errori nella comunicazione Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 38 di 132 8 9 Profili Hardware e Progetti Leggere il messaggio d errore generato In base alla natura del messaggio potrebbe esserci un problema con un dispositivo o nella comunicazione Verificare che il dispositivo sia alimentato e sia acceso Verificare che la porta COM assegnata al dispositivo sia corretta seriale sulla scheda di espansione di solito COM3 anche se il cavo indica G Suggerimento Sui computer con due porte seriali integrate la prima porta 1 o PI Verificare che le impostazioni di comunicazione con il dispositivo ad esempio le impostazioni del DIP switch siano impostate correttamente e corrispondano alle impostazioni della scheda Communication Spegnere il dispositivo Attendere 10 secondi Accendere il dispositivo Attendere fino a quando tutte le attivit di avviamento del dispositivo siano state completate prima di tentare nuovamente l attivazione del profilo hardware Alcuni dispositivi possono richiedere 30 secondi o pi per completare l avviamento Attivare il profilo hardware Se il problema persiste eliminare il profilo non funzionante e crearne uno nuovo 10 Se il problema persiste contattare l assistenza tecnica Creare Progetti e Sottoprogetti Per creare una struttura a sottoprogetti all interno di un progetto defini
136. vr installare il sistema e condurre le riparazioni sullo stesso Solo il personale qualificato da AB SCIEX dovr utilizzare il sistema e svolgere la manutenzione sullo stesso Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX per maggiori informazioni Uso e Modifiche dell Apparecchiatura Usare il sistema al coperto in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito Se il sistema viene utilizzato in un ambiente o in un modo non conforme a quanto specificato da AB SCIEX la protezione fornita dall apparecchiatura pu essere compromessa Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 8 di 132 Informazioni su Normative e Sicurezza Le modifiche o il funzionamento non autorizzato del sistema possono causare infortuni e danni alle apparecchiature oltre che invalidare la garanzia Possono essere generati dati non affidabili se il sistema usato in condizioni che eccedono i parametri delle condizioni ambientali raccomandate o se vi sono state apportate modifiche non autorizzate Contattare un rappresentante di AB SCIEX per ulteriori informazioni sulle riparazioni al sistema Etichette di Spedizione Tabella 1 1 Etichette sulla Cassa Etichette Esterne Definizione Azione Indicatore Tip n Tell La presenza delle due gocce Riportare il problema sulla blu nella freccia indica che il Bolla di Carico e controllare se collo stato rovesciato oha ci sono stati dan
137. vvertimento e adottare tutte le dovute precauzioni prima di effettuare qualsiasi operazione descritta nella guida La mancata applicazione di quanto consigliato potrebbe causare infortuni gravi A AVVERTENZA Pericolo di Scottatura Questo simbolo richiama all attenzione riguardo la presenza di materiali a rischio biologico Leggere l avvertimento e adottare tutte le dovute precauzioni prima di effettuare qualsiasi operazione descritta nella guida La mancata applicazione di quanto consigliato potrebbe causare infortuni gravi A AVVERTENZA Rischio Biologico Questo simbolo richiama all attenzione Attenzione La dicitura Attenzione indica un operazione che potrebbe causare danni al sistema o una perdita di dati se non si prendono le dovute precauzioni Suggerimento Fornisce informazioni utili che aiutano nell applicazione di tecniche e procedure presenti nel testo per una specifica necessit e contiene collegamenti a parti lt del testo ma non essenziale per il completamento di una procedura Nota Una nota mette in risalto delle informazioni importanti in una procedura o in una descrizione Personale Qualificato Dopo aver installato il sistema il FSE Field Service Employee Responsabile dell Assistenza Tecnica user la Lista di Controllo per la Formazione Breve per formare il cliente riguardo il funzionamento la manutenzione di base e la pulizia del sistema Solo il personale qualificato interno ad AB SCIEX do
138. w Apre i picchi in un riquadro Apre i picchi in una finestra Calibration Pane Apre la curva di calibrazione in un riquadro Calibration Window Apre la curva di calibrazione in una finestra Show First Peak Mostra il primo picco nel riquadro o nella finestra Show Last Peak Show Audit Trail Clear Audit Trail Mostra l ultimo picco nel riquadro o nella finestra Mostra il tracciato di controllo per la Results Table Cancella il tracciato di controllo per la Results Table Statistics Report Generator Guida per l Utente Apre la finestra Statistiche Apre il software Reporter Strumenti AB SCIEX Serie 6500 111 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi AB SCIEX Strumenti AB SCIEX Serie 6500 Guida per l Utente 112 di 132 Requisiti e Parametri per gli Strumenti Serie A 6500 Questa appendice contiene i requisiti per l elettricit e il gas e i parametri per gli strumenti degli strumenti della serie 6500 Requisiti di Elettricit e Gas La tabella seguente contiene i valori di tensione in ingresso nominale fluttuazione della tensione in ingresso frequenza potenza massima in ingresso e corrente massima in ingresso ove opportuno Tabella A 1 Requisiti Elettrici Componente Valori Strumento da 200 a 240 V 10 della tensione nominale 50 60 Hz 10 A 1000 VA Pompa per vuoto primaria da 200 a 240 V 10 della tensione nomin
139. y 6 Fare clic su Next Create Quantitation Set Create Default Query X Please specify the concentrations sample names and the corresponding allowed accuracy variations in percent You can leave any of the variation fields empty as desired Maximum Allowed Accuracy Variation for OCs 2 Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards 2 TT Query By Name lt Back Next gt Cancel Help oro He coco He Figura 7 2 Pagina Create Default Query 7 Nella tabella Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs alla colonna Max Variation immettere la percentuale di variazione massima permessa per ogni QC ad esempio 5 5 nella stessa riga della concentrazione corrispondente Se le concentrazioni non sono state specificate durante l acquisizione non appariranno in questa pagina In questo caso scriverle nella colonna Concentration 8 Nella tabella Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards alla colonna Max Variation immettere la percentuale di variazione massima permessa Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX Serie 6500 97 di 132 Analisi ed Elaborazione dei Dati Quantitativi 10 11 per ogni standard ad esempio 10 10 nella stessa riga della concentrazione corrispondente Se le concentrazioni non sono state specificate durante l acquisizione non appariranno in questa pagina In questo caso scriverle nella colonna Concentration Fare clic su
140. zione del Laboratorio n a nnana aaa aaa a 15 Condizioni Ambientali naana aaa aa a 16 Smaltimento del Sistema Rifiuti Elettrici ed Elettronici 16 Capitolo 1 Informazioni sul Sistema nannan 17 Principi Teorici di Funzionamento LL 17 Gestione dei Dati 17 Panoramica del Sistema nanana ana aea 17 Simboli del pannello 20 Avviare il Sistema LL 20 Resetdel SISTEMA siii re n ni 21 Arresto del Sistema 21 Configurare il Profilo Hardware per la Pompa a Siringa Integrata 22 Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata 24 Configurare la Pompa a Siringa Integrata 26 Configurare la Valvola Deviatrice annaa anaa aaa 27 Collegamenti della Valvola Deviatrice 28 Collegare la Valvola Deviatrice in Modalit Iniettore 28 Collegare la Valvola Deviatrice in Modalit Deviatore 30 Fluidi Approvati per il Sistema LL 31 Capitolo 2 Profili Hardware e Progetti 33 Profil HafMWare sie a i e E Ra i 33 Creare un Profilo Hardware 33 Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware nananana naaa aa aaea 37 Risoluzione dei Problemi Attivazione Profilo Hardware 38 Creare Progetti e Sottoprogetti annaa aa aaaea 39 Creare un Sottoprogetto 40 Copiare un Sottoprogetto n naana aaea aa 41 Guida per l Utente Strumenti AB SCIEX S

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