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Sistema espectroscópico UV-Visible Agilent 8453 Instalación del

1. 110 Tabla 9 Declaraci n de Garant a gases disolventes columnas jeringas l mparas septa agujas filtros fritas fusibles sellos ventanas de la celda de flujo del detector etc Responsibilidades de Agilent Technologies Agilent Technologies proporcionar los servicios de garant a descritos en la siguiente tabla Servicios de garant a Periodo de Servicios durante la garant a garant a Reparaci n Instrumentos HP DCE 1 A o In situ m dulos LCHP 1100 espectrofot metros UV Visible Agilent 8453 Fungibles y accesorios de CE LC UV Visible 90 D as In situ Columnas y fungibles 90 D as Devoluci n a Agilent L mparas de descarga de gases y de tungsteno 30 D as Devoluci n a Agilent Reparaciones in situ por Agilent 90 D as In situ Esta garant a puede modificarse seg n las leyes de cada pa s Consultar con su oficina local de Agilent sobre el periodo de garant a las instrucciones de transporte y los t rminos concretos de aplicaci n de esta garant a Los servicios de garant a se incluyen seg n lo especificado para los productos de Anal tica y las opciones adquiridas conjuntamente siempre que el cliente est localizado dentro del rea de servicio definida por Agilent El servicio de garant a de Agilent proporciona cobertura in situ de 8 a m a 5 p m de lunes a viernes excluyendo los d as festivos y de vacaciones de Agilent Las columnas y fungibles est n garantizados fr
2. Como instalar los sencillos accesorios mec nicos y pticos disponibles para ampliar la capacidad del espectrofot metro Agilent 8453 Instalaci n de accesorios Existen diversos accesorios mec nicos pticos sencillos disponibles para expandir las capacidades del espectrofot metro Agilent 8453 En esta secci n se describen brevemente estos accesorios y se explica c mo se deben instalar Estos accesorios incluyen e Soporte de celda termostatizado e M dulo de agitaci n de celda e Soporte de celda de paso largo e Filtros pticos Los siguientes accesorios con componentes electr nicos algo m s complejos tambi n est n disponibles para mejorar la funcionalidad y las capacidades del espectrofot metro La informaci n acerca de los mismos se incluye con los accesorios en manuales separados e Sistema de succi n e Autoinyector e Transporte multicelda e Accesorio de control de temperatura Peltier 50 Figura 13 Instalaci n de accesorios Soporte de celda termostatizado Soporte de celda termostatizado El soporte para celda termostatizado Agilent 89054A ver la Figura 13 es un soporte para celda nica con un regulador alrededor de la celda El agua procedente de un ba o de agua termostatizado puede circular a trav s del colector para mantener la celda de muestra a temperatura uniforme Se pueden utilizar celdas abiertas de hasta 1 cm y celdas de flujo en este tipo de soporte Soporte de celda termostat
3. Figura 28 Selecci n del tipo de interfase adecuada en la pantalla 1 0 Config 8453 UV Visible System 1 Device Configuration UYVis Modules GPIB OLAN 8452A GPIB Address jo El 8453 Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 GPIB 25 6 Seleccionar Configure Configurar La utilidad de configuraci n IOCFG EXE intenta ahora detectar la interfase GPIB seleccionada en el ordenador para asignar los recursos correctos a la tarjeta 7 Fijar SICL Interface Name Nombre de la Interfase SICL a hp82341 la Direcci n de Bus a 30 y la bandera System Controller como se muestra en la Figura 29 en la p gina 81 Por favor observar que la apariencia del cuadro de di logo var a ligeramente dependiendo del tipo de tarjeta GPIB instalada AVISO Se necesita escribir hp82341 en el nombre de la interfase SICL con letras min sculas 80 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Figura 29 Configuraci n de la Interfase GPIB para utilizar con la ChemStation Agilent Questions Press the Help button below Questions Press the Help button below Recommended default values are shown Recommended default values are shown Serial Number Base Address 1 051 j SICL Interface Name hpez341 Cancel SICL Interface Name eez Cancel VISA Interface Name jape H e VI
4. Wavelength nm 46 Figura 12 Absorbance 0 05 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Ejemplo de un blanco en agua con burbujas lo que provoca una mala l nea base 0 01 0 00 0 01 0 02 0 03 0 04 200 400 600 800 1000 Wavelength nm NOTA Si el blanco o los espectros muestran artefactos similares al de la Figura 12 consultar Disolventes en la p gina 42 para optimizar el procedimiento de medida 47 Buenas pr cticas de medida Insertar un celda Insertar un celda El espectrofot metro se env a con el soporte para celda nica est ndar que hay que instalar primero en el compartimento de la muestra Este soporte acomoda las celdas est ndar o celdas de flujo Para insertar una celda de muestra cubeta en el soporte 1 Desplazar la palanca del cerrojo a su posici n m s alta 2 Insertar la celda de muestra asegur ndose de orientarla correctamente Los laterales opacos no claros de la celda de la muestra no deber an estar en el camino del haz de luz 3 Colocar la celda de la muestra en su lugar empujando la palanca hasta abajo Las celdas de flujo de peque o volumen y en particular cualquier celda con menos de 2 mm de abertura podr an requerir el uso de un soporte de celda ajustable Este soporte facilita que las celdas est n apropiadamente centradas en el paso de luz 48 Instalaci n de accesorios
5. metro Agilent 8453 99 Diagn stico de problemas de la comunicaci n LAN 103 Declaraci n de Garant a 109 Informaci n de seguridad 112 Informaci n sobre disolventes 114 Informaci n sobre las bater as de litio 115 Agilent Technologies en Internet 116 Contenidos Instalaci n r pida Una revisi n de lo que es necesario hacer para instalar el nuevo producto Instalaci n r pida La instalaci n es directa pero en caso de dificultades o de necesitar m s informaci n se proporcionan referencias para una instalaci n m s detallada Utilizar este cap tulo para e instalar un sistema de espectroscop a UV visible preconfigurado Agilent 8453 incluyendo espectrofot metro ordenador y software e instalar un sistema de espectroscop a UV visible Agilent 8453 no adquirido como sistema preconfigurado o e instalar nicamente el software 10 Instalaci n r pida Instalaci n de sistemas Agilent 8453 preconfigurados Instalaci n de sistemas Agilent 8453 preconfigurados Al adquirir uno de estos sistemas el software estar preinstalado y preconfigurado S lo es necesario instalar y encender el equipo Asegurarse de tener espacio suficiente y fuentes de alimentaci n adecuadas Para m s informaci n consultar Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 19 Desembalar el sistema compruebar los contenidos con la lista que se adjunta y cualquier posible d
6. n GPIB del espectrofot metro Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Este cap tulo describe c mo configurar el c digo de selecci n c mo instalar una tarjeta GPIB en el ordenador y c mo cambiar la direcci n GPIB del espectrofot metro e La configuraci n del c digo de selecci n s lo ser necesaria si no se solicit el ordenador junto con el espectrofot metro y el software de la ChemsStation Agilent e El cambio de direcci n ser necesario cuando se trabaje con m s de un instrumento anal tico de Agilent Technologies desde el mismo ordenador 72 NOTA Figura 24 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Comunicaci n GPIB Comunicaci n GPIB Los instrumentos anal ticos que se comunican con la ChemStation Agilent a trav s de GPIB requieren que se instale una tarjeta GPIB en el ordenador Dependiendo de la configuraci n del hardware anal tico se necesitar bien una tarjeta GPIB Agilent 823351 o una tarjeta de interfase GPIB de alto rendimiento Agilent 82341C 16 bit que son tarjetas compatibles con ISA o una tarjeta de interfase GPIB de alto rendimiento para PCI Agilent 82350 Compatibilidad instrumento sistema operativo Bajo Windows NT s lamente las tarjetas de interfase GPIB Agilent 82341C y superior y Agilent 82350 tienen soporte La ChemsStation Agilent revisi n A 07 01 o superior no soporta el modelo Agilent 82335 de la interfase GPIB Tarjeta de interfase G
7. nimos del hardware de la ChemsStation Agilent en la p gina 65 Encender el Agilent 8453 asegurarse de que el rea de la muestra est vac a esperar 2 minutos hasta que las l mparas se enciendan Una vez preparado para trabajar con el espectrofot metro encender el ordenador y la impresora A partir del men de Windows instalar el software para la ChemStation Agilent Para m s informaci n consultar Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM en la p gina 66 A partir del men de Windows arrancar el software para la ChemStation Agilent Para m s informaci n consultar Arranque del software de la ChemStation Agilent en la p gina 33 Comprobar si el software y el espectrofot metro funcionan correctamente tomando una medida en blanco o realizando el autotest autom tico en la secci n de diagn sticos del software Para m s informaci n consultar Verificaci n operacional en la p gina 34 15 Instalaci n r pida Instalaci n del software solamente 16 Instalaci n y Arranque Detalles completos sobre como instalar e inicializar el sistema Instalaci n y Arranque Esta secci n tratar los siguientes temas Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 19 contiene informaci n sobre los requisitos el ctricos i e l neas de alimentaci n cables de corriente etc Tambi n proporciona recomendaciones sobre el
8. y la exposici n directa a la luz solar para asegurar que el instrumento opera dentro de las especificaciones de funcionamiento El espectrofot metro puede almacenarse en altitudes de hasta 4 600 m 14 950 pies y manejarse a altitudes de hasta 2 000 m 6 500 pies 21 Instalaci n y Arranque Desembalaje del espectrofot metro Agilent 8453 Desembalaje del espectrofot metro Agilent 8453 Al recibir el espectrofot metro el ordenador y la impresora comprobar las cajas del env o que los contienen por si hubiera alg n desperfecto Si las cajas o el material de aislamiento presentan desperfectos gu rdarlos hasta que haber comprobado que est todo completo y que el espectrofot metro ordenador o impresora se hayan comprobado tanto mec nica como el ctricamente Si las cajas o el material de aislamiento presentan desperfectos notificarlo al transportista as como a Agilent Technologies Guardar el material de embalaje para que el transportista lo compruebe Comprobar los contenidos del env o con la lista que se muestra a continuaci n Si faltara alg n elemento o alguno presenta alg n desperfecto contactar con Agilent Technologies d Desembalar el espectrofot metro El contenido deber ser e Cable de corriente para conectar el espectrofot metro a la red el ctrica e Interfase LAN si se conecta el espectrofot metro a trav s de la LAN e Tubos de residuos para conectar la bandeja de la muestra del espectrofot metr
9. Configuraci n de interfases mostrar a partir de ahora la tarjeta GPIB configurada 170 Config Interface Configuration Application Eile Options Help This utility configures 140 interfaces It must be run whenever a new 140 interface is installed in the computer or when changes need to be made to an existing 1 0 interface To configure a new interface select it in the Available Interface Types list and click on Configure To edit a previously configured interface select it in the Configured Interfaces list and click on Edit m Available Interface Types m Configured Interfaces SICL Name VISA Name hp82341 GPIBO Auto Add DK e Se puede acceder a la pantalla de configuraci n de interfases desde el grupo de programas HP I_O Libraries seleccionando I_O Config No intentar iniciar la utilidad I_O Config o Visa Assistant mientras la ChemStation est funcionando Configuraci n de la tarjeta GPIB con la ChemStation Agilent Utilizar los siguientes valores para configurar la interfase Agilent 82341 o Agilent 82350 para su uso con la ChemStation Agilent Los campos disponibles dependen del tipo de interfase instalada Ver la Figura 29 en la p gina 81 SICL Interface Name El nombre de la interfase SICL es el nombre simb lico utilizado por la ChemStation Agilent para identificar y dirigir esta interfase GPIB El nombre de la interfase por defecto utilizado por la ChemStation es hp82341 sin las
10. IP v lida gateway m scara de subred DNS y servidor WINS En caso de estar configurando una red interna propia y no estar conectado a ninguna otra red podr a utilizar los par metros de ejemplo de la Tabla 8 La Figura 32 muestra la configuraci n TCP IP en Windows NT 4 0 para estos par metros Las direcciones de IP Gateway DNS y WINS no necesitan 89 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n y Configuraci n de TCP IP en el PC configurarse en este caso ya que no se conecta a ninguna otra parte de la red Tabla 8 Direcciones IP de ejemplo N de PC IP Address M scara de subred 1 10 10 10 2 255 255 255 0 2 10 10 10 3 255 255 255 0 3 10 10 10 4 255 255 255 0 255 255 255 0 6 Seleccionar la leng eta Bindings de nuevo para permitir que el sistema operativo asocie los protocolos configurados a los adaptadores de red configurados Seleccionar OK y arrancar de nuevo el PC Figura 32 Pantalla de Configuraci n TCP IP Y7 NetBEUI Protocol 1 HP Ethernet with LAN Remote Power 90 AVISO Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n de la tarjeta HP JetDirect en su espectrofot metro Agilent 8453 Instalaci n de la tarjeta HP JetDirect en su espectrofot metro Agilent 8453 La tarjeta HP JetDirect G1846A es el adaptador a la LAN utilizado para conectar f sicamente el espectrofot metro Agilent 8453 al PC por medio del
11. Sin agitaci n C entrada D salida Sin celda termostatizada A entrada B a D C salida En serie con celda termostatizada A y C entrada B y D salida En paralelo con celda termostatizada 55 Figura 17 Topes de celda Instalaci n de accesorios Soporte de la celda de paso largo Soporte de la celda de paso largo El soporte para la celda de paso largo Agilent 89076A es un soporte de la celda para la muestra que puede ajustarse para sujetar la mayor a de las celdas cil ndricas y rectangulares para muestras con longitudes de paso de hasta diez cent metros Emplea el mismo sistema de instalaci n que los otros tipos de soporte de celda Soporte de la celda de paso largo D El soporte de celda de paso largo incluye topes incorporados para colocar exactamente las celdas de muestra de 1 2 5 y 10 cm La rueda de filtro ptico 08451 60302 puede montarse en el soporte de celda de paso largo del mismo modo que se monta en otros soportes de celda consultar Rueda del filtro ptico en la p gina 59 para m s detalles Sin embargo en este caso en vez de un destornillador se necesitar una llave hexagonal de 2 5 mm para instalar la rueda del filtro ptico Instalaci n del soporte de la celda de paso largo Aflojar los tornillos y quitar el soporte de celda actual del compartimento de la muestra Orientar el soporte de celda de paso largo de manera que las abrazaderas que sujetan la celda de muestr
12. consumo corriente de l nea 19 consumo de corriente 19 consumo de corriente de l nea 19 contenedor de residuos 28 contenido de la caja de embalaje 22 control de temperatura 44 controlador de la red de rea Agilent 1100 Series 99 controlador del sistema 83 convecci n del soluto 44 cualificaci n adicional 34 D DEC Alpha AX 65 definici n de la direcci n GPIB 84 degradaci n de la muestra 60 desgasificar 44 di logo de configuraci n del dispositi vo 101 dimetil formamida 43 dimetil sulf xido 43 direcci n de hardware 94 95 direcci n GPIB 27 69 direcci n MAC 94 95 98 direcci n por defecto 27 direcciones GPIB Agilent 1100 93 94 95 Disoluci n 46 disoluciones viscosas 45 disolvente 37 Disolventes 42 disolventes comunes 43 disolventes vol tiles 43 dispersiones coloidales 44 disulfuro de carbono 43 E editor de configuraci n 68 100 encender el espectrofot metro 31 enchufe de entrada de corriente 26 enchufe de video del ordenador 29 enchufe de video en el ordenador 29 equilibrio t rmico 52 Especificaciones pticas de las celdas 38 estabilizar 32 ter et lico 43 F filtro de corte 44 filtro ptico 44 filtros sucios 60 fluctuaciones de temperatura 20 formaci n de burbuja 44 formiato de metilo 43 105 Indice fotodegradaci n 45 frecuencia corriente de l nea 19 frecuencia de l nea 19 fuente l nea de alimentaci
13. de 110 220 V AC con una frecuencia de l nea de 50 60 Hz Para m s informaci n consultar la documentaci n que acompa a al ordenador y o a la DeskJet o LaserJet Si se conecta el instrumento a un voltaje de l nea m s elevado del especificado se producir n riesgos de electrocuci n o de da os al instrumento Cables de corriente Con el espectrofot metro se ofrecen como opci n diferentes cables de corriente El extremo hembra de todos ellos es id ntico Se conecta al enchufe de la parte trasera del espectrofot metro El extremo macho de los cables de corriente es diferente y est dise ado para encajar con el enchufe de pared de un determinado pa s o regi n 19 AVISO AVISO AVISO Instalaci n y Arranque Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 Manejar siempre el instrumento desde una toma de alimentaci n que tenga conexi n a tierra Siempre se han de utilizar los cables de corriente de Agilent Technologies dise ados para su pa s o regi n Espacio necesario El espectrofot metro tiene 34 4 cm 13 5 de anchura 56 0 cm 22 0 de profundidad y 18 5 cm 7 3 de altura ver Figura 1 Pesa solamente 14 kg 30 86 lbs de manera que se acomodar a pr cticamente cualquier banco de laboratorio Necesitar un espacio adicional de 2 5 cm 1 0 pulgadas a ambos lados del equipo para permitir la circulaci n de aire de refrigeraci n y aproximadamente 8 cm
14. de agitaci n de la celda puede controlarse con aire o con agua El agua es m s f cil de controlar La temperatura del agua puede ser de hasta 100 C 212 F con una retropresi n permisible m xima de 4 bar aproximadamente 60 psi Si se utiliza aire para controlar el m dulo de agitaci n de la celda la presi n deber ser inferior a 0 3 bar aproximadamente 5 psi cuando se inicie el agitador De nuevo la presi n m xima es de 4 bar aproximadamente 60 psi Existen diversas maneras de conectar una fuente de agua o aire al m dulo de agitaci n de celda ver la Figura 16 En todos los casos recomendamos el uso de tubos de silicona de 3 16 pulgadas entre la fuente de agua y el m dulo de agitaci n 54 Figura 16 Tabla 2 Instalaci n de accesorios M dulo de agitaci n de la celda e El m dulo de agitaci n se puede utilizar por separado sin las funciones termost ticas del soporte de celda e La misma fuente de agua puede utilizarse para regular la temperatura de la celda de muestra y alimentar el m dulo de agitaci n de celda Si se necesita una velocidad de agitaci n superior puede obtenerse sta conectando el colector y el m dulo de agitaci n de celda en serie pueden conectarse fuentes separadas al colector y al m dulo de agitaci n Conexiones de tubos para un m dulo agitador de la celda Conexiones de tubos para un m dulo agitador de la celda Conexi n Comentario A entrada B salida
15. durante las rutinas de inicio y autocomprobaci n hasta que al menos una de las l mparas se encienda y el espectrofot metro est preparado para funcionar El procedimiento de encendido incluyendo las autocomprobaciones electr nicas dura unos 20 segundos antes de que las l mparas comiencen a encenderse Bajo condiciones ambientales fr as puede que la l mpara no se encienda y el instrumento repetir el ciclo de encendido autom ticamente El proceso completo de encendido y autocomprobaci n le llevar 1 2 minutos Se realizar n autocomprobaciones pticas que durar n unos segundos Cuando el indicador verde en la parte superior derecha del panel frontal se encienda el instrumento estar preparado para medir y ya se puede encender el ordenador y la impresora En caso de que el software est programado para dejar ambas l mparas apagadas al encender el espectrofot metro el indicador del panel frontal permanecer amarillo Si el indicador es rojo hay alg n error Intentar encenderlo de nuevo e rojo condici n de error es decir el espectrofot metro no ha superado una de las autocomprobaciones En este caso encender el ordenador e iniciar el software operativo del UV Visible El software dar un mensaje de error detallado y se encontrar n posibles explicaciones en el sistema de ayuda en l nea Adicionalmente el Manual de referencia facilitar informaci n sobre el diagn stico de problemas e rojo parpadeando error
16. n 19 fuente de alimentaci n 19 fusibles 19 G glicerol 43 GPIB cable 76 direcciones Agilent 1100 93 94 95 par metros del interruptor 74 H hardware instalaci n 65 homogeneidad 45 hpced02 exe 100 humedad 21 humedad relativa 21 I iconos del instrumento 33 idoneidad del disolvente 42 impulsor magn tico 53 indicador 32 indicador en el panel frontal 24 instalaci n hardware 65 tarjeta GPIB 95 instalaci n del tubo de residuos 28 instalar un espectrofot metro adicio nal 68 instrumento de haz simple 37 intensidad de l mpara 33 interfase GPIB 84 interrupt line 83 interruptor de control 84 interruptor de corriente 24 interruptores alimentaci n 27 interruptores de luz de seguridad 26 interruptores DIP 84 L l mparas que comienzan a encenderse 32 Limpieza de celdas 41 l nea de la fuente de alimentaci n 19 linealidad pobre 39 Logical unit 83 longitud de onda de corte 44 luz ambiental dispersa 23 luz dispersa 23 M mando est ndar 25 mando para blanco 25 mando para muestra 25 mando stop 25 mandos 25 mandos en el panel frontal 25 manejo del buffer 98 Manipulaci n de celdas 42 marcas verticales 34 medidas de m xima precisi n 40 memoria no vol til 84 metanol 43 MIPS R4x00 65 modo offline 33 modo online 33 m dulo de agitaci n 45 m dulo de configuraci n 27 m dulo de configuraci n de 8 bit 26 m dulo de di
17. n but lico 43 a adir instrumentos nuevos 69 analitos 37 Apagar 91 autocomprobaci n automatizada 34 autocomprobaciones de encendido 34 autocomprobaciones electr nicas 32 autocomprobaciones pticas 32 B ba o de agua termostatizado 51 benceno 43 Blanco 37 46 blanco 37 bootp 94 bus address 83 bus tipo CAN 26 C cable GPIB 76 cable de impresora 29 Cable GPIB 29 cable GPIB 27 cambios r pidos de absorbancia 45 CAN Agilent 1100 Series 99 captura de burbujas 40 celda de flujo 40 celda de muestra 37 44 celda de muestra tapada 43 celdas de flujo 48 celdas de vidrio 37 celdas est ndar 48 Celdas o cubetas con abertura 39 celdas para la muestra de cuarzo 37 celdas para la muestra desechables 38 Celdas recomendadas 39 certificado del software y paquete de registro 67 ciclohexano 43 ciclopentano 43 circulaci n de aire 21 cloroformo 43 color de un elemento de la pantalla 69 condici n de error 24 condici n de error en rojo 24 32 condici n de error en rojo par padeante 24 condici n de error rojo parpadeante 32 condiciones de operaci n apropiadas 34 conector entrada salida de prop sito general 26 conector GPIB 26 27 conector GPIO 26 conector multicelda 25 conector remoto 26 Conector RS 232 26 conexi n a tierra 19 conexi n de corriente al espectro fot metro 27 conexi n de tubos 52 configuraci n del dispositivo 68
18. n de la CPU software o firmware sea ininterrumpida o est libre de errores Limitaci n de garant a Los servicios de garant a se prestar n en el punto de instalaci n inicial La instalaci n y los servicios de garant a in situ s lo se prestar n en las zonas geogr ficas de servicio de Agilent y s lo en el pa s inicial de compra a menos que el comprador abone los precios internacionales de productos y servicios Las garant as que requieran la devoluci n a Agilent no est n limitadas al pa s de compra Para la instalaci n y los servicios de garant a fuera de las zonas de cobertura Agilent Technologies realizar un presupuesto de los servicios adicionales aplicables Si los productos que se desean instalar y los servicios de garant a in situ se trasladan desde su punto de instalaci n inicial la garant a permanecer en vigor s lo si el cliente adquiere servicios adicionales de revisi n o instalaci n en el nuevo punto La garant a no tendr efecto si los defectos se deben a 1 Mantenimiento ajuste calibraci n u operaci n inapropiados o 109 Declaraci n de Garant a inadecuados por parte del comprador 2 Software hardware interfases o fungibles suministrados por el comprador Modificaciones no autorizadas o usos indebidos 4 Operaci n fuera de las especificaciones ambientales o el ctricas del producto 5 Preparaci n y mantenimiento inapropiados de las instalaciones 6 Contaminaci
19. n e incrementa la homogeneidad El uso de una celda de flujo con flujo continuo conducir a resultados similares Lista de control para mejores resultados Celda 1 La celda es de cuarzo o vidrio Las celdas con apertura tienen laterales negros Las celdas con apertura tienen una apertura mayor o igual a 3 mm Las ventanas de la celda no tienen huellas ni ning n otro contaminante m m m A Utilizar una celda de flujo en lugar de una celda est ndar con apertura 45 Figura 11 Absorbance Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Medidas a m m m m a a a La disoluci n en la celda no contiene part culas flotantes La disoluci n en la celda y las paredes de la celda no contienen burbujas La disoluci n en la celda es homogenea Blanco medido en el mismo disolvente que la muestra La medida de blanco muestra una l nea base recta la Figura 11 y la Figura 12 muestran una l nea base buena y pobre La orientaci n de la celda para las medidas de blanco y de la muestra es la misma En teor a no se cambia la celda entre medidas lo que significa que la celda se llena aclara utilizando una pipeta o bien se utiliza una celda de flujo El tiempo entre la medida de blanco y de muestra debe ser corto Ejemplo de un blanco en agua con una buena l nea base 200 0 0015 0 0010 0 0005 0 0000 0 0005 0 0010 200 400 600 800 1000 400 600 800 1000
20. para el nombre ha 0060B0CB662BA Este es el hardware o direcci n MAC de la tarjeta JetDirect Generalmente est impresa en una etiqueta pegada a la tarjeta Si no ver la secci n Conseguir la direcci n MAC en la p gina 95 ip 10 10 10 101 Esta es la direcci n IP que se enviar a la tarjeta JetDirect esta direcci n necesita configurarse en el Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent consultar Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent para configurar el espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 99 T145 64 T146 01 T147 01 Estos par metros fijan el manejo del buffer de la tarjeta JetDirect Son necesarios para que el instrumento en la LAN funcione adecuadamente y no deber an cambiarse Se podr an necesitar datos adicionales para la m scara de subred y gateway por defecto dependiendo de la configuraci n de red Si el PC est conectado a una red fija todos estos valores necesitan ser ajustados por su administrador de red Por ello el administrador debe disponer de la siguiente informaci n para configurar el fichero bootptab correctamente e El hardware o direcci n MAC de la tarjeta JetDirect ej ha 0060B0CB662B e Los par metros para el manejo del buffer de la tarjeta JetDirect T145 64 T146 01 T147 01 98 NOTA Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent para config
21. procesos tengan lugar un servidor Bootp debe estar activo en la red La tarjeta HP JetDirect utilizada para conectar el espectrofot metro Agilent 8453 a la LAN no almacena ning n par metro as que cada vez que el instrumento se enciende la tarjeta env a una petici n de direcci n IP e informaci n de los par metros a la red Con el fin de suministrar esta informaci n a la tarjeta el servidor bootp debe estar operativo antes que la tarjeta env e la petici n y el servidor bootp debe estar configurado para conocer la direcci n de hardware tambi n llamada direcci n MAC de la tarjeta JetDirect Las tarjetas JetDirect m ltiples pueden configurarse con un servidor bootp nico Si ya hay un servidor bootp activo en su red por favor proporcionar a su administrador de sistema la informaci n dada en Informaci n adicional para los administradores de red sobre la Configuraci n de la tarjeta JetDirect en la p gina 97 Si no hay un servidor bootp activo en su red le recomendamos instalar y configurar el programa del servidor bootp de la Divisi n de An lisis Qu mico suministrado con el CD ROM del software de la ChemsStation Agilent Instalaci n del programa del servidor Bootp del Grupo de An lisis Qu mico Poner el CD ROM de la ChemsStation Agilent en la unidad deCD ROM Desde el men Start en la barra de tareas seleccionar Start Run 94 NOTA Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n
22. protocolo TCP IP que necesita instalarse como un protocolo de red en el PC Esta secci n destaca el protocolo TCPAP utilizando Windows NT Desde el men Start en la barra de tareas seleccionar Start gt Settings gt Control Panel Seleccionar Network para abrir el cuadro de di logo Network Properties Seleccionar la lengijeta Adapters para comprobar si hay una tarjeta de red configurada en el sistema Si no hay una tarjeta adaptadora a la red configurada por favor consultar el manual de hardware de la tarjeta de red y el PC para ver como instalar y configurar una tarjeta adaptadora a la red Seleccionar la leng eta Protocols y comprobar si ya hay un protocolo TCP AP instalado Si no hay un protocolo TCP IP instalado seleccionar Add para a adir una pila de protocolos de red y seleccionar TCP IP Protocol Seleccionar No respecto al uso de DHCP para m s detalles consultar Servidor DHCP en la p gina 104 y seleccionar la localizaci n de su CD ROM de Windows NT 4 0 o los ficheros de instalaci n NT en su disco duro Una vez que la copia del fichero se haya completado seleccionar la leng eta Bindings para permitir que NT asocie el protocolo TCP IP con su adaptador de red instalado Seleccionar la lengijeta Protocols otra vez seleccionar TCP IP de la lista de protocolos instalados y seleccionar Properties para configurarlo Si el PC est conectado a un punto de red preguntar al departamento de IT por una direcci n
23. 0 0 0 1 0 6 0 0 0 0 0 1 1 0 7 0 0 0 0 0 1 1 8 0 0 0 0 0 0 0 9 0 0 0 0 0 0 10 0 0 0 0 0 1 0 11 0 0 0 0 0 1 12 0 0 0 0 1 0 0 13 0 0 0 0 1 0 14 0 0 0 0 1 1 0 15 0 0 0 0 1 1 85 AVISO Tabla 7 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Cambio de la direcci n GPIB del espectrofot metro Los interruptores 1 y 2 se utilizan para los valores de firmware de f brica No cambiar estos interruptores cualquier cambio podr a ocasionar un fallo en el instrumento Para recuperarlo fijar los interruptores 1 y 2 en posici n 0 apagar y enciender el instrumento de nuevo Consultar el Manual de Referencia Par metros de los interruptores de direcci n GPIB direcciones de 16 hasta 31 Direcci n 1 2 3 4 5 6 7 8 16 0 0 0 0 0 0 0 17 0 0 0 0 0 0 18 0 0 0 0 0 1 0 19 0 0 0 0 0 1 20 0 0 0 0 1 0 0 21 0 0 0 0 1 0 22 0 0 0 0 1 1 0 23 0 0 0 0 1 1 24 0 0 0 0 0 0 25 0 0 0 0 0 26 0 0 0 0 1 0 27 0 0 0 0 1 28 0 0 0 1 0 0 29 0 0 0 1 0 30 0 0 0 1 1 0 31 0 0 0 1 1 86 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN C mo configurar la comunicaci n LAN entre la ChemsStation Agilent y el espectrofot metro Agilent 8453 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Este cap tulo describe como configurar la comunicaci n LAN entre el software de la ChemStation Agilent y el espectrofot metro Agilent 8453 Si la ChemStation Agilent ha sido adquirida como b
24. 2 Corte UV a 265 nm al 50 T 3 Corte UV a 295 nm al 50 T La elecci n de cu ndo y qu filtro utilizar s lo se debe hacer considerando todos los factores que afecten a sus medidas Si se decide que el uso de un filtro es necesario se deber elegir uno que transmita las longitudes de onda necesarias para la informaci n anal tica y que bloquee las longitudes de onda que contribuyen a la degradaci n de la muestra A menudo la elecci n final ser un compromiso ya que a veces incluso la luz a las longitudes de onda de inter s anal tico puede afectar a la muestra Si no se necesita un filtro para un grupo de medidas puede mover la rueda a la posici n cero Esto permitir la completa transmisi n de la luz Cuando no se utilice la rueda del filtro durante un per odo de tiempo deber retirar el montaje de la rueda del filtro del soporte de celda y guardarse en una bolsa de pl stico limpia Los filtros pticos de la rueda deben mantenerse limpios Los filtros sucios interferir n con la transmisi n de la luz y reducir n el rendimiento del espectrofot metro Estos filtros pueden limpiarse con isopropanol y pa os para lentes fotogr ficas 60 Figura 22 Instalaci n de accesorios Rueda del filtro ptico Instalaci n del dispositivo de la rueda de filtro La instalaci n de la rueda del filtro es muy sencilla El procedimiento es el mismo para los tres soportes de celda Se necesitar un destornillador Phillips p
25. 3 1 pulgadas en la parte trasera para las conexiones el ctricas El ordenador incluyendo el teclado tiene una anchura aproximada de 50 cm 19 7 pulgadas y un fondo de 60 cm 23 6 pulgadas Se requiere un espacio adicional para accesorios como bombas e inyectores autom ticos Entorno ambiental El espectrofot metro funcionar dentro de las especificaciones a temperaturas ambiente entre 0 y 55 C entre 32 y 131 F Si se utiliza el instrumento a temperaturas ambientales superiores a los 50 C 122 F la parte posterior del instrumento podr a calentarse El espectrofot metro puede enviarse o guardarse a temperaturas entre 40 y 70 C 4 y 158 F No guardar trasladar o utilizar el instrumento bajo condiciones donde las fluctuaciones de temperatura pudieran provocar condensaci n dentro del instrumento La condensaci n da ar las piezas electr nicas Si el instrumento fu transportado a bajas temperaturas dejarlo en su caja hasta que alcance lentamente la temperatura ambiente para evitar as los problemas de condensaci n 20 Instalaci n y Arranque Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 Se puede utilizar el espectrofot metro en ambientes con humedad relativa de hasta un 95 sin condensar siempre que la temperatura est entre 25 y 40 C 77 y 104 F Evitar la circulaci n de aire de temperaturas variables como la procedente de neveras o acondicionadores de aire
26. Configuraci n de la ChemStation Agilent para configurar el espectrofot metro Agilent 8453 1 Arrancar el Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent haciendo doble click en el icono del Editor de Configuraci n en el grupo de inicio de la ChemStation Agilent eligiendo el Editor de configuraci n de UV Vis Start gt Programs gt Agilent UV Visible ChemStations gt o ejecutando CAHPCHEMMHPCEDO2 EXFE desde el men Start Run 2 Seleccionar el menu Configure gt Instruments 3 Seleccionar el tipo de instrumento UVVis asignar un nombre al instrumento ej Sistema UV Visible Agilent 8453 1 elegir un tama o de ventana de pantalla inicial y seleccionar OK Select Instrument Instrument Type Instrument Name e453 UV Visible System Initially Start Instrument Session O Yes O No Initial Screen Window Size E O Icon O Full screen 4 Si se ha configurado la comunicaci n GPIB para el espectrofot metro 100 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent para configurar el espectrofot metro Agilent 8453 aparecer la siguiente pantalla 25 es la direcci n GPIB por defecto 8453 UV Visible System 1 Device Configuration UYVVis Modules GPIB OLAN Spectrophotometer 8452A GPIB Address jo 8453 Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 GPIB 25 En e
27. GPIB consultar la documentaci n suministrada con cada aparato y determinar su direcci n GPIB Dos dispositivos conectados a la ChemStation Agilent no pueden tener la misma direcci n Cambiar las direcciones GPIB tantas veces como sea necesario para evitar cualquier duplicaci n y anotarlas Esa informaci n ser necesaria posteriormente 3 Intentar utilizar cables GPIB cortos de dos metros o menos Cable GPIB 0 5 m 10833D Cable GPIB 1 0 m 10833A Cable GPIB 2 0 m 10833B Cable GPIB 4 0 m 10833 5 Conectar un extremo del cable al conector GPIB del ordenador 6 Asegurarse de apretar correctamente todos los conectores GPIB Una conexi n mal hecha ocasionar errores que ser n dif ciles de diagnosticar Conectar los dispositivos GPIB en cadena Se produce una cadena cuando el aparato GPIB se conecta con el siguiente y a su vez ste se conecta con el siguiente y as sucesivamente Evitar las configuraciones star conectar todos los dispositivos a un punto central De acuerdo con la especificaci n MEEE 488 para el General Purpose Instrument Bus GPIB o GPIB el b s no est dise ado para una configuraci n din mica El apagado y encendido de un instrumento GPIB que est conectado al b s mientras otros instrumentos GPIB se comunican activamente con el controlador GPIB puede inducir picos el ctricos que pueden corromper potencialmente el protocolo GPIB En casos extremos esto puede requerir el apagado y encen
28. LAN Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG En la l nea de comandos teclear CD ROM driveNsupportibootp Setup ej DAsupportibootp Setup luego hacer click en OK Seguir las instrucciones de la pantalla para la instalaci n del programa del servidor bootp de la Divisi n de An lisis Qu mico Se recomienda leer el fichero readme txt que podr a contener informaci n de ltimo minuto no incluida en este manual El programa del servidor bootp de la Divisi n de An lisis Qu mico puede arrancarse utilizando el icono Agilent Bootp del grupo de las ChemStations de Agilent en el men Start Por favor observar que el programa del servidor bootp siempre comienza como un icono en la barra de tareas como si se teclease el bot n de minimizar en la ventana del programa Configuraci n del programa del servidor bootp del Grupo de An lisis Qu mico El programa del servidor bootp del Grupo de An lisis Qu mico permite una f cil configuraci n de la tarjeta JetDirect Seleccionar la opci n Configure gt Add entry permite a adir una direcci n MAC y un par de direcciones IP a la configuraci n Al utilizar la opci n Configure gt Bootp Manager aparece una lista de la direcci n es MAC actualmente configurada y puede modificarse f cilmente Conseguir la direcci n MAC La direcci n MAC o de hardware de la JetDirect es un identificador nico mundial Ning n otro dispositivo de red tendr la misma di
29. PIB Agilent 82341C Windows NT Agilent 82341C es una tarjeta de interfase GPIB compatible con ISA Utiliza un rango de direcciones I O y una l nea de interrupci n IRQ Par metros del interruptor DIP de la interfase GPIB Agilent 82341 La direcci n VO base Agilent 82341 se selecciona utilizando los interruptores del 1 al 4 del interruptor DIP ver la Figura 24 Para modificar la direcci n base apagar el ordenador retirar la tarjeta GPIB reiniciar los interruptores 73 Tabla 5 NOTA NOTA Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Comunicaci n GPIB DIP reinsertar la tarjeta y encender el ordenador Ejecutar I O Config de nuevo para configurar la interfase GPIB En la mayor a de los casos no se necesitar cambiar el valor del interruptor por defecto Sin embargo si el valor por defecto interfiere con otras interfases del ordenador utilizar la Tabla 5 para seleccionar un rango de direcciones que resuelva el conflicto Par metros del interruptor Agilent 82341C Interruptores Direcci n base I O Rango de direcciones 1 0 usado 1 2 3 4 Hexadecimal Hexadecimal 0 0 0 0 250 pordefecto 250 257 0 0 0 270 270 277 0 1 0 0 350 350 357 1 0 0 370 370 377 0 0 1 0 220 220 227 0 1 0 280 280 87 0 1 1 0 390 390 397 1 1 0 380 380 387 Los rangos de la direcci n 1 O seleccionada no deben entrar en conflicto con otras interfases 1 O instaladas en el ordenador inclu dos los productos d
30. PIB vac a Si se dispone de m s de una tarjeta GPIB en el ordenador o si alguna otra configuraci n del sistema entra en conflicto con los recursos asociados a la configuraci n de f brica por defecto para la tarjeta GPIB asegurarse de reconfigurar el interruptor para evitar tales conflictos de recursos tal y como se describe anteriormente solo es aplicable para la tarjeta Agilent 82341C Anotar el n mero de la ranura que usar y gu rdarlo para un uso posterior Algunos ordenadores EISA precisan del n mero de la ranura y el tipo de tarjeta despu s de la instalaci n Para los ordenadores que necesitan esta informaci n consultar la documentaci n correspondiente a la instalaci n Aflojar el tornillo de instalaci n y retirar la placa de la ranura vac a seleccionada Sujetando la tarjeta por los extremos insertarla en la ranura Asegurarse de que el conector en el extremo de la tarjeta est bien fijado Bloquear la tarjeta colocando de nuevo el tornillo Colocar de nuevo la s cubierta s del ordenador Enchufar y reinicar el ordenador Cables GPIB Cuando se conectan dispositivos GPIB juntos existen varias reglas b sicas que se deben seguir 75 AVISO Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Comunicaci n GPIB Cuando sea posible apagar y desenchufar el ordenador y todos los dispositivos conectados antes de instalar los cables GPIB Antes de conectar cualquier instrumento anal tico a un cable
31. Requisitos del ordenador y qu es necesario hacer para instalar el software Instalaci n del software operativo UV Visible Este cap tulo informa acerca de los requisitos m nimos que su ordenador debe tener y describe lo que es necesario hacer cuando se desee instalar el software operativo UV Visible Se da por supuesto que Microsoft Windows NT 4 0 ya est instalado Si se solicit el ordenador junto con el espectrofot metro y el software operativo UV Visible el software vendr ya instalado en el ordenador 64 NOTA Tabla 4 NOTA Instalaci n del software operativo UV Visible Detalles del Hardware de la ChemStation Agilent Detalles del Hardware de la ChemsStation Agilent Esta secci n describe los requisitos del hardware y del sistema operativo que se han de cumplir para una ptima instalaci n y operaci n de la ChemsStation Agilent Los ordenadores personales con un Intel Pentium 166 o superior soportan la ChemsStation Agilent A 07 0x y superiores Dependiendo del tipo de interfase GPIB se requiere una ranura compatible ISA Todo el hardware y perif ricos del PC deben aparecer listados en la Lista de Compatibilidad del Hardware HCL de Microsoft Windows NT disponible en la p gina web de Microsoft http www microsoft com ntserver hcl Si el hardware del PC no viene listado el sistema podr a no funcionar con NT El software funciona en sistemas con suficiente memoria RAM instalada Dep
32. SA Interface Name jare H H Logical Unit 3 Defauts Logical Unit a y Defaults Interrupt Line py motes E F Bus Address 0o H Edt VISA Confia V System Controller M System Controller AVISO AVISO 8 Seleccionar OK La tarjeta GPIB configurada deber a aparecer listada bajo Configured Interfaces Interfases configuradas en la pantalla de configuraci n de interfases Interface Configuration Figura 30 en la p gina 82 Con el f n de ser reconocido por la ChemStation Agilent el nombre de la interfase SICL SICL Interface Name ha de ser hp82341 incluso si se tiene una tarjeta de interfase GPIB Agilent 82350 instalada 9 La tarjeta de interfase GPIB se ha configurado con xito Reiniciar el ordenador cuando solicite finalizar la instalaci n Si se sustituye la tarjeta Agilent 82341 con una tarjeta Agilent 82350 o viceversa retirar primero la configuraci n utilizando 1_0 Config Utility del grupo de programas HP I_O Libraries antes de cambiar la tarjeta Despu s del cambio se debe ejecutar la utilidad IOCFG EXE para configurar los controladores drivers adecuados para la tarjeta instalada Esto tambi n se utiliza a la hora de cambiar la tarjeta Agilent 82341D por la tarjeta GPIB Agilent 82341C 81 Figura 30 AVISO Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 La pantalla de
33. Sistema espectrosc pico UV Visible Agilent 8453 Instalaci n del Sistema de Espectroscop a UV Visible AS Agilent Technologies O Copyright Agilent Technologies 2000 Todos los derechos reservados Queda totalmente prohibida la reproducci n adaptaci n o traducci n sin el previo consentimiento por escrito a excepci n de las permitidas por las leyes de los derechos de autor Ref G1115 95013 Edici n 04 00 Impreso en Alemania Este manual es para revisiones A 08 xx del software de la ChemStation Agilent donde xx es un n mero entre 00 y 99 y se refiere a peque as revisiones del software que no afectan a la exactitud t cnica de este manual Garant a La informaci n contenida en este documento est sujeta a cambios sin previo aviso Agilent Technologies no ofrece ning n tipo de garant a respecto al material contenido en este manual incluidas a tipo enunciativo pero no limitativo las garant as impl citas de comercializaci n y adecuaci n a un fin determinado Agilent Technologies no se responsabiliza de los errores contenidos en este manual o de los da os ocasionales relativos al suministro prestaciones o uso de este material AVISO Para m s detalles sobre los temas de seguridad consultar la secci n Informaci n de seguridad en la p gina 112 S mbolos de aviso utilizados en este manual El equipo viene marcado con este s mbolo siempre que el usuario deba con
34. a termostatizado El espectrofot metro se env a con un soporte para una celda nica est ndar ya instalado Los soportes de la celda est ndar y accesorios pueden retirarse y reemplazarse en cuesti n de segundos con pocas o ninguna herramienta 23 Instalaci n y Arranque Instalaci n del espectrofot metro 8453 Figura 1 Vista frontal del espectrofot metro Interruptor con luz verde Indicador Mandos El interruptor de corriente se encuentra en la parte inferior izquierda del ins trumento Al pulsarlo se encender el instrumento Permanece pulsado y muestra luz verde mientras el instrumento est encendido Cuando el inte rruptor sobresale y la luz verde est apagada el instrumento est apagado En el panel frontal del espectrofot metro hay un indicador que mostrar diferentes colores dependiendo del estado del instrumento Verde el instrumento est preparado para medir Verde parpadeando el instrumento est midiendo Amarillo el instrumento est en estado ocupado por ejemplo encendiendo una de las l mparas o si ambas l mparas est n apagadas Rojo Condici n de error El espectrofot metro no ha superado una de las autocomprobaciones que se ejecutan al encenderse o ha tenido lugar alg n error durante el funcionamiento En este caso el software UV Visible pro porciona un mensaje de error detallado y se encontrar n posibles expli caciones en la ayuda en l nea del sistema Adicionalmente el
35. a est n a la derecha Encajar el soporte de celda en las gu as del compartimento de la muestra Apretar los tornillos 56 Figura 18 Topes de celda Colocar aqu la celda Instalaci n de accesorios Soporte de la celda de paso largo Instalaci n de una celda para muestra Colocar los topes de acuerdo con la longitud de paso de la celda de muestra que vaya a utilizar Por ejemplo si es de 1 cm Colocar los topes de celda para una celda para muestras de 1 cm Abrazaderas Tornillos de sujecci n Si la celda para la muestra no tiene una longitud est ndar colocar los topes como si fuera una celda de paso largo es decir mover todos los topes a la izquierda como indica la Figura 18 Debido a que el haz de luz est colimado la posici n absoluta de la celda de muestra no es importante sin embargo una posici n consistente ofrecer resultados consistentes Los topes de la celda facilitan colocar siempre igual las celdas de muestra Instalar la celda de la muestra entre las abrazaderas Deslizarla contra el tope de celda Si la celda de muestra no tiene longitud est ndar colocarla de manera que las abrazaderas tomen el punto medio de la celda Dejar que las abrazaderas se aferren a la celda de la muestra ver la Figura 19 Apretar los cuatro tornillos que mantienen la celda para la muestra en su lugar 57 Instalaci n de accesorios Soporte de la celda de paso largo Figura 19 C
36. able de corriente en la parte posterior del equipo e Conectar el tubo de residuos bajo la bandeja de la muestra Para m s informaci n consultar Instalaci n del espectrofot metro 8453 en la p gina 23 Asegurarse de que tanto el ordenador como la impresora cumplen los requisitos para la correcta operaci n del software Para m s informaci n consultar Requisitos m nimos del hardware de la ChemsStation Agilent en la p gina 65 Instalar la tarjeta GPIB en el ordenador Para m s informaci n consultar Instalaci n de una tarjeta de interfase GPIB en el ordenador en la p gina 75 Instalar el ordenador y la impresora e Conectar el teclado y el rat n e Conectar el monitor a la corriente y al ordenador e Conectar la impresora a la corriente y al ordenador 13 Instalaci n r pida Instalaci n de sistemas Agilent 8453 no preconfigurados e Conectar el ordenador al espectrofot metro con el cable GPIB Para m s informaci n consultar Instalaci n del ordenador en la p gina 29 Encender el Agilent 8453 asegurarse de que el rea de la muestra est vac a esperar 2 minutos hasta que las l mparas se enciendan Una vez preparado para trabajar con el espectrofot metro encender el ordenador y la impresora Para m s informaci n consultar Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 31 A partir del men de Windows instalar el software para la ChemStation Agilent Para
37. aci n y Arranque en caso de necesitar informaci n m s detallada para comenzar Uilizar el Cap tulo 3 Buenas pr cticas de medida en caso de necesitar informaci n sobre las condiciones operativas generales para llevar a cabo medidas exactas y fiables como manipulaci n de muestras disolventes y cubetas El resto de los cap tulos contienen la siguiente informaci n Cap tulo 4 Instalaci n de accesorios Cap tulo 5 Instalaci n del software operativo UV Visible Cap tulo 6 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Cap tulo 7 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Contenidos Instalaci n r pida Una revisi n de lo que es necesario hacer para instalar el nuevo producto 9 Instalaci n de sistemas Agilent 8453 preconfigurados 11 Instalaci n de sistemas Agilent 8453 no preconfigurados 13 Instalaci n del software solamente 15 Instalaci n y Arranque Detalles completos sobre como instalar e inicializar el sistema 17 Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 19 Desembalaje del espectrofot metro Agilent 84583 22 Instalaci n del espectrofot metro 8453 23 Instalaci n del ordenador 29 Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 31 Verificaci n operacional 34 Buenas pr cticas de medida Condiciones operativas generales del espectrofot metro 35 Consideraciones generales 37 Insertar un celda 48 Contenidos Instala
38. ar esta secci n para comprobar si su espectrofot metro en combinaci n con el ordenador y el software operativo UV visible est en condiciones operativas apropiadas Opcionalmente existe un autotest que puede utilizarse para una comprobaci n r pida del espectrofot metro Este auto test puede ejecutarse despu s de una hora de calentamiento del instrumento 18 AVISO AVISO Instalaci n y Arranque Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 Consideraciones sobre la alimentaci n El espectrofot metro puede operar a un voltaje de l nea de 100 120 o 220 240 V AC 10 con una frecuencia de l nea de 50 o 60 Hz 5 El consumo de corriente m ximo es de 220 VA La fuente de alimentaci n del instrumento tiene un amplio rango de capacidad Acepta cualquier voltaje suministrado en el rango anteriormente mencionado Consecuentemente no existe un selector de voltaje en la parte trasera del espectrofot metro No hay fusibles accesibles externamente porque los fusibles electr nicos autom ticos est n implantados en la fuente de alimentaci n Para desconectar el instrumento de la l nea tirar del cable de alimentaci n La fuente de alimentaci n utilizar todav a algo de corriente a pesar de que el indicador en el panel frontal est apagado El ordenador y las impresoras DeskJet o LaserJet aceptan un voltaje nominal
39. ara instalar la rueda del filtro Sin embargo si se instala en el soporte de celda de paso largo en vez de un destornillador se necesitar una llave hexagonal de 2 5 mm Retirar el soporte de celda del compartimento de la muestra Quitar los dos tornillos que aparecen en la Figura 22 Colocar la abrazadera del dispositivo de la rueda de filtro como se muestra en la Figura 22 Colocar de nuevo los dos tornillos pero sin apretarlos Instalaci n del montaje de la rueda de filtro ptico Tornillo Abrazadera 4 Levantar ligeramente el extremo exterior de la abrazadera 5 Acercar el montaje de la rueda del filtro al soporte de celda de manera que la abrazadera encaje en la ranura del montaje de la rueda del filtro Los bordes de la rueda del filtro deber an encajar en los huecos de la abrazadera La base de la rueda del filtro deber a colocarse contra la base del soporte de celda 6 Apretar los tornillos que soportan la abrazadera 61 Instalaci n de accesorios Rueda del filtro ptico Retirar el dispositivo de la rueda de filtro Aflojar pero no quitar los dos tornillos que soportan la abrazadera Separar el montaje de la rueda del filtro del soporte de la celda La abrazadera de la rueda del filtro debe estar a la izquierda o retirarse En cualquier caso volver a apretar los dos tornillos Guardar la rueda del filtro en una bolsa de pl stico limpia 62 Instalaci n del software operativo UV Visible
40. arse o permitir que reposen Si no el espectro general atenuaci n de transmitancia debido a la dispersi n y o reflexi n de la luz ocultar la informaci n espectral del analito Muestras fotosensibles Unas pocas sustancias son muy fotosensibles Se degradan o sufren reacciones fotoqu micas si se exponen a la luz Esto puede verse f cilmente mediante una disminuci n de la absorbancia de la muestra en el tiempo Uso de filtros Cuanto m s corta sea la longitud de onda es m s probable que la luz UV de alta energ a degrade muestras fotosensibles Si tiene alg n problema podr bloquear selectivamente partes del espectro UV con un filtro de corte UV Est disponible para el espectrofot metro el montaje de una rueda de filtro ptico con tres cortes La longitud de onda de corte del filtro elegida deber a ser lo suficientemente peque a para que no elimine informaci n espectral importante pero lo suficientemente elevada para bloquear la luz que pudiera degradar la muestra Si utiliza un filtro con las muestras deber emplear el mismo filtro al tomar la medida de blanco 44 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Apagar la lampara de D3 La radiaci n de longitud de onda corta que produce fotodegradaci n viene de la luz de la l mpara de D Para la aplicaci n donde la lectura se toma a longitudes de onda mayores de 400 nm la l mpara de deuterio puede apagar se La intensidad suministrada por la l m
41. as celdas que no tengan caras opuestas paralelas o las as denominadas celdas en forma de cu a dan lugar a desviaciones del haz de luz ver Figura 6 Por tanto las paredes opuestas de la celda iluminadas por el haz de luz del an lisis han de ser paralelas El paralelismo se mide en t rminos del ngulo entre las dos paredes opuestas de la celda Recomendamos utilizar celdas de longitud de paso de 10 mm con un ngulo que est por debajo de 0 1 grados de arco Desplazamiento del rayo de luz del instrumento debido a paredes de celda no paralelas Light Beam in Parallel Cell Walls Light Beam out Light Beam in Non parallel Cell Walls A Light Beam out 38 Figura 7 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Celdas o cubetas con abertura En las aplicaciones donde el volumen de muestra est limitado se utilizan las celdas con abertura o microceldas La anchura de estas celdas es reducida para reducir el volumen y la parte de blanco de la celda debe oscurecerse para evitar la transmisi n y reflexi n no deseadas a trav s de las paredes laterales Si las paredes laterales no est n oscurecidas el resultado ser una pobre precisi n fotom trica y si se miden diferentes concentraciones una linealidad pobre La desventaja de las celdas con abertura y las microceldas es que una parte del rayo de luz est bloqueada No toda la luz pasa a trav s de la mu
42. bar si el software se comunica con el espectr metro En caso que la l nea de mensaje de error rojo Power Fail aparezca consultar la siguiente secci n de diagn stico de problemas o repetir el procedimiento de instalaci n NOTA Es necesario asegurarse que el servidor bootp esta funcionando antes de que el instrumento est encendido 102 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Diagn stico de problemas de la comunicaci n LAN Diagn stico de problemas de la comunicaci n LAN Fallos de alimentaci n que aparecen en la ChemStation Agilent Si la ChemStation Agilent no puede conectarse al espectrofot metro utilizando la comunicaci n LAN por favor llevar a cabo los siguientes pasos para el diagn stico de problemas Verificar que la comunicaci n esencial es posible Utilizar el comando ping para verificar que la direcci n IP es operativa Desde el men Start en la barra de tareas seleccionar Start gt Programs gt MS DOS Command Prompt Teclear ping lt IP number gt y presionar Enter para verificar la comunicaci n de la tarjeta JetDirect y el adaptador LAN en el PC lt IP number gt necesita ser reemplazado con la direcci n IP apropiada ej 10 10 10 101 o nombre del servidor El comando ping enviar una petici n de respuesta a la direcci n IP salteando parte de los par metros Windows TCP IP Un ping satisfactorio tendr la siguiente apariencia Reply from 10 10 10 101 byte
43. bater as de litio Informaci n sobre las bater as de litio AVISO Peligro de explosi n si la bater a se coloca incorrectamente Cambiarla s lo por una de igual tipo o equivalente al recomendado por el fabricante del equipo No tirar las bater as de litio a la basura dom stica No est permitido el transporte de bater as de litio descargadas seg n las regulaciones IATA ICAO ADR RID IMDG Las bater as de litio descargadas deben desecharse localmente de acuerdo a las normativas legales nacionales para el desecho de residuos 115 Agilent Technologies en Internet Agilent Technologies en Internet Para conocer las novedades sobre nuestros productos y servicios visite nuestra web en la direcci n de Internet http www agilent com go chem 116 Agilent Technologies En este manual Este manual describe lo que hay que hacer para instalar el nuevo sistema de espectroscop a UV visible Agilent 8453 La mayor parte del manual se refiere a la instalaci n de un sistema completo es decir el espectrofot metro el ordenador y la impresora Sin embargo en la segunda mitad del manual encontrar informaci n adicional sobre c mo instalar accesorios mec nicos y pticos tarjetas de accesorios conexiones GPIB y su configuraci n as como la instalaci n del software EIA 61115 95013 UDI
44. ci n de 8 bits pr ximo al conector GPIB determina la direcci n GPIB del espectrofot metro Los interruptores se prefijan a una direcci n por defecto reconocida por el software operativo de Agilent Technologies e La ranura MIO para la interfase LAN e La ranura accesible de la tarjeta se reserva para usos futuros e El enchufe de entrada de corriente acepta un voltaje de l nea de 100 120 o 220 240 VAC 10 con una frecuencia de l nea de 50 o 60 Hz 5 El consumo m ximo de corriente es 220 VA No hay selector de voltaje en el espectrofot metro porque la fuente de alimentaci n tiene capacidad de amplio rango No hay fusibles accesibles desde el exterior debido a que los fusibles electr nicos autom ticos est n instalados en la fuente de alimentaci n El nivel de seguridad en el enchufe de corriente previene la tapa del espectrofot metro de retirarse mientras la corriente se mantenga conectada En la parte derecha del instrumento hay una puerta para el cambio de las l mparas Detr s de esta puerta de pl stico hay otra puerta de metal Hay dos interruptores de luz de seguridad independientes instalados Estos autom ticamente apagan las l mparas cuando la puerta met lica est abierta 26 Figura 3 Instalaci n y Arranque Instalaci n del espectrofot metro 8453 Puesta a punto del espectrofot metro Conexi n del espectrofot metro al ordenador a trav s de GPIB Identificar el m dulo de configuraci n del espectro
45. ci n de accesorios Como instalar los sencillos accesorios mec nicos y pticos dis ponibles para ampliar la capacidad del espectrofot metro Agi lent 8453 49 Soporte de celda termostatizado 51 M dulo de agitaci n de la celda 53 Soporte de la celda de paso largo 56 Rueda del filtro ptico 59 Instalaci n del software operativo UV Visible Requisitos del ordenador y qu es necesario hacer para instalar el software 63 Detalles del Hardware de la ChemStation Agilent 65 Instalaci n de la ChemsStation Agilent utilizando el CD ROM 66 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB C mo establecer el c digo de selecci n instalar una tarjeta GPIB en el ordenador y cambiar la direcci n GPIB del espectrofot metro 71 Comunicaci n GPIB 73 Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 77 Cambio de la direcci n GPIB del espectrofot metro 84 Contenidos Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN C mo configurar la comunicaci n LAN entre la ChemStation Agilent y el espectrofot metro Agilent 8453 87 Instalaci n y Configuraci n de TCP IP enelPC 89 Instalaci n de la tarjeta HP JetDirect en su espectrofot metro Agilent 8453 91 Conexi n del espectrofot metro s Agilent 8453 al PC 92 Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG 94 Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agi lent para configurar el espectrofot
46. comillas Ha de utilizarse el mismo nombre simb lico para ambos tipos de interfase 82 NOTA Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 VISA Interface Name El nombre de interfase VISA por defecto es GPIBO0 la ChemStation no utiliza este par metro y por tanto no necesita cambiarse Logical Unit La librer a de control de la interfase est ndar SICL utiliza el n mero de la unidad l gica para identificar nicamente esta interfase GPIB El n mero de Unidad L gica es un n mero entero en el rango de 0 10000 La ChemStation Agilent siempre utiliza el valor por defecto de 7 Interrupt Line solo Agilent 82341 La l nea de interrupci n se debe reservar para uso exclusivo de esta interfase GPIB La aplicaci n GPIB VO Configuration elige autom ticamente un nivel de interrupci n disponible para la tarjeta Si se a aden tarjetas accesorias adicionales despu s de la instalaci n de la tarjeta GPIB se debe asegurar de que estas tarjetas no utilicen recursos reservados para la tarjeta GPIB Para determinar l neas de petici n de interrupci n disponibles IRQ y puertos de Entrada Salida IO utilizar NT Diagnostics La utilidad Windows NT Diagnostics est disponible desde el grupo de programas Administrative Tools Common Abrir el men Start Inicio de la barra de tareas de Windows NT y seleccio
47. de la celda M dulo de agitaci n de la celda El m dulo de agitaci n de la celda Agilent 89055A de la Figura 14 monta dentro de la base del soporte para celda termostatizado Proporciona la capacidad de agitaci n por inducci n magn tica dentro de una celda de muestra est ndar de 1 cm El m dulo de agitaci n de celda contiene un impulsor magn tico que puede controlarse por agua o aire a presi n Al colocar una barra de agitaci n magn tica 9301 1161 en la celda de muestra llena la barra girar con el impulsor magn tico agitando as la muestra M dulo de agitaci n de la celda Instalaci n del m dulo de agitaci n de la celda Retirar el soporte de celda termostatizable del compartimento de la muestra Aflojar y retirar los tres tornillos que sujetan el soporte de celda termostatizado a su base Retirar el soporte de celda y ponerlo boca abajo Insertar el m dulo de agitaci n de celda en el hueco de la base del soporte de celda termostatizado ver la Figura 15 53 Instalaci n de accesorios M dulo de agitaci n de la celda Figura 15 Instalaci n del m dulo de agitaci n de la celda Ss 4 Apretar los cuatro tornillos cabeza lisa M3x6 mm que soportar n el m dulo agitador de la celda en su lugar 5 Acoplar el soporte de celda termostatizable a su base 6 Colocar el soporte de celda termostatizado de nuevo en el compartimento de la muestra Conexi n de los tubos y operaci n El m dulo
48. del sistema procesador del espectrofot metro Debido a que en este caso no existe comunicaci n con el ordenador no habr mensaje de error El sistema de ayuda en l nea y el Manual de referencia facilitar n m s informaci n sobre el diagn stico de problemas Calentamiento del instrumento T cnicamente una vez que el espectrofot metro ha superado las autocomprobaciones estar preparado para analizar muestras Para obtener los mejores resultados dejar que el espectrofot metro se caliente durante al menos una hora Este tiempo permitir al sistema ptico estabilizarse obteni ndose mejores medidas Si el instrumento no se mantuvo a temperatura ambiente antes de encenderlo dejar pasar algo m s de tiempo para que el instrumento se estabilice 32 Instalaci n y Arranque Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 En general la vida del espectrofot metro ser m s larga dej ndolo siempre encendido pero apagando las l mparas cuando no se est utilizando La intensidad de la l mpara de deuterio y el tiempo de vida de las l mparas disminuye con el uso Arranque del software de la ChemStation Agilent Si Microsoft Windows a n no se est ejecutando iniciar ste Si las ChemsStations Agilent para UV visible no quedan visibles en pantalla abrir el men de Start y seleccionar las ChemStations Agilent para UV visible de la lista de programas Se muestran dos iconos del instrumento para las ChemStations Agilent de UV vi
49. dido de todos los instrumentos incluyendo el controlador GPIB es decir la ChemsStation Agilent 76 NOTA NOTA Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Tras instalar la tarjeta GPIB en el ordenador ser necesario instalar el controlador driver correspondiente y software de configuraci n localizados en el CD ROM de la ChemStation Agilent en el directorio AGPIB Para instalar las librer as I O de HP continuar con los siguientes pasos La revisi n A 07 01 y superiores de la ChemStation Agilent requieren la versi n G 02 02 01 de las librer as I O de HP La versi n A 07 01 y superiores de la ChemStation Agilent solo est n soportadas bajo Windows NT 4 0 Si se sustituye la tarjeta Agilent 82335 con una tarjeta Agilent 82341C o Agilent 82350 ser necesario instalar las librer as I O de HP 1 Tral Explorador de Windows NT e iniciar hpiolibs exe Seguir las instruc ciones ver Figura 25 Con esto se instalar la Librer a de Control de la Interfase Estandar SICL en el ordenador se actualizar el registro y se a adir un nuevo grupo de programas denominado HP I_O Libraries TT Figura 25 Figura 26 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agi
50. e otros fabricantes por ejemplo las interfases LAN Consultar la documentaci n de las otras interfases y la Tabla 5 para seleccionar direcciones nicas para todas las interfases del ordenador Debido a que la interfase Agilent 82341C est configurada a trav s del puerto VO y no de la memoria no es necesario excluir rangos de direcciones en el software de gesti n de memoria del ordenador Tarjeta de interfase GPIB Agilent 82350 Agilent 82350 es una tarjeta de interfase GPIB para PCI Por tanto no se requieren par metros adicionales como el cambio de direcci n base I O 74 AVISO Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Comunicaci n GPIB Instalaci n de una tarjeta de interfase GPIB en el ordenador Ya que estas tarjetas se pueden instalar en diferentes ordenadores las instrucciones que se dan son generales Si se presentan dificultades durante la instalaci n consultar el manual del ordenador o su fabricante Apagar y desenchufar el ordenador y todos los dispositivos el ctricos conectados a l antes de quitar cualquier tapa Apagar y desenchufar el ordenador quitar entonces la tapa del ordenador Seleccionar una ranura vac a compatible con ISA o para PCI dependiendo del tipo de tarjeta GPIB es mejor no colocar la tarjeta GPIB pr xima a un adaptador de gr ficos Como el conector de GPIB es m s ancho que una ranura t pica de un PC podr a tener que dejar la ranura adyacente a la interfase G
51. e las burbujas de aire se pegan a las ventanas de la celda Para evitar la formaci n de burbujas pegajosas aclarar la celda con un fluido de limpieza o de pasivaci n ref 5062 8529 El procedimiento de limpieza que deber a aplicarse se describe en la etiqueta del frasco del flu do limpiador Limpieza de celdas Los cidos grasos de las huellas dactilares son absorbentes significativos en la regi n UV y si se dejan sobre las superficies pticas pueden provocar resultados err neos Limpiar bien todas las huellas y contaminantes antes de emplear una celda de muestra Utilizar solo pa os para lentes de alta calidad ref 9300 0761 y nunca secar el interior de una celda con los pa os para lentes Secar el interior de la celda con aire a presi n sin grasas lo que libra la celda de contaminarse con part culas del pa o o aclarar la celda con una disoluci n del blanco o de la muestra Las part culas flotantes en la celda desv an el rayo de luz y as conducen a un espectro medido de muy baja calidad Part culas flotantes en una celda lt P Las part culas flotantes desviar n y dispersar n el rayo de luz van 41 Figura 10 Absorbance Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Espectro tomado con part culas flotantes en el camino ptico 0 01 0 00 0 01 0 02 0 03 0 04 0 05 200 400 600 800 1000 Wavelength nm Este papel para cristales u otr
52. egable direcci n MAC lista todas las direcciones MAC que recientemente env an una petici n de bootp Seleccionar la direcci n para la tarjeta JetDirect y ajustar los par metros necesarios El ejemplo muestra los par metros para una instalaci n de un nico instrumento donde ning n Gateway se ha introducido Seleccionar OK para a adir los datos Add Bootp Entry x MAC Address OOSOBOCBE562B v Host Name HP8453 1 IP Address 10 10 10 10 Comment e453 in Lab 1 on left bench Subnet Mask 255 255 255 d Gateway A DK Cancel Ep Help 2 Apagar y reiniciar el instrumento para forzarlo a enviar una petici n de bootp 96 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG de nuevo Esta vez el servidor bootp encontrar la direcci n MAC y la ventana del servidor Bootp del Grupo de An lisis Qu mico mostrar lo siguiente Sig CAG Bootp Server Al ES File Configure View Help 05 18 98 19 20 31 PM Status BOOTP Request received at outer most layer Status BOOTP Request received from hardware address 0060B0CB662B Status found 10 10 10 101 HP8453 1 Status Host IP Address is 10 10 10 2 Status Reply to BOOTP Request has been sent Status BOOTP Request finished processing at outer most layer For Help press F1 NUM Y Informaci n adicional para los administradores de red sobre
53. elda cil ndrica de 10 cm instalada en el soporte de la celda de paso largo 58 Figura 20 Instalaci n de accesorios Rueda del filtro ptico Rueda del filtro ptico Para lograr condiciones de medida ptimas se necesitar n filtros pticos para medidas espectrales de muestras fotosensibles Agilent Technologies ofrece un montaje de una rueda de filtro ptico 08451 60302 ver la Figura 20 que puede instalarse en el soporte de celda est ndar en el soporte de celda ajustable o en el soporte de celda termostatizado Una rueda del filtro ptico con los mismos filtros pero con diferente montaje se puede utilizar con el transporte multicelda consultar la Gu a del Usuario del transporte multicelda Dispositivo de las ruedas de filtro ptico A Las muescas indican el n mero de filtro La rueda del filtro tiene cuatro posiciones diferentes La posici n cero est vac a y permite una transmitancia del 100 a todas las longitudes de onda de la luz Las posiciones una dos y tres contienen filtros que absorben cantidades variables del espectro UV La Figura 20 muestra las caracter sticas de cada filtro 59 Figura 21 Tabla 3 Instalaci n de accesorios Rueda del filtro ptico Caracter sticas de la transmisi n de las ruedas de filtro l T T Tl 190 200 a 400 500 su 700 800 820 Posiciones de la rueda de filtro Posici n Filtro 0 Ninguno 1 UV roll off
54. endiendo del uso del sistema y del procesado deseado de datos aquellos sistemas podr an no mostrar un rendimiento aceptable La ChemsStation Agilent no tiene soporte en otras plataformas compatibles con Microsoft NT tales como los sistemas MIPS R4x00 DEC Alpha AXP PowerPC Requisitos m nimos del hardware de la ChemStation Agilent Requisitos m nimos del hardware para los sistemas basados en Windows NT Procesador Pentium 166 Resoluci n de pantalla Super VGA 800 x 600 Almacenamiento de Masa Disco duro de 200 MB y CD ROM Memoria 48 MB de RAM Cualquier espectrofot metro adicional 16 MB de RAM Un m ximo de 4 instrumentos pueden conectarse a cada ChemStation Agilent 65 Instalaci n del software operativo UV Visible Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM Introducci n Esta secci n explica como usar el CD ROM que se adjunta para e Instalar la ChemStation Agilent por primera vez e Modernizar el software ChemStation Agilent existente e Instalar un m dulo ChemsStation Agilent adicional Procedimiento de instalaci n Seguir el siguiente procedimiento si va a utilizar el CD ROM para instalar o modernizar la ChemStation Agilent Antes de instalar el software e Configurar el hardware del ordenador e Instalar una tarjeta de comunicaci n GPIB en el ordenador como se des cribe en Instalaci n de una tarjeta de int
55. ente a defectos durante un periodo de 90 d as tras el env o y ser n sustituidos mediante su devoluci n a Agilent si no se hubieran utilizado La garant a de reparaci n de Agilent est limitada al producto reparado o sustituido 111 Informaci n de seguridad Informaci n de seguridad Las siguientes precauciones generales de seguridad deben aplicarse durante todas las fases de funcionamiento mantenimiento o reparaci n de este instrumento Si no se cumplen estas normas o las advertencias que aparecen alo largo de este manual se invalidan los est ndares de seguridad del dise o fabricaci n y utilizaci n de este instrumento Agilent Technologies no asume ninguna responsabilidad del incumplimiento de estas normas General Este es un instrumento de Seguridad de Clase I dotado de un terminal de toma de tierra y ha sido fabricado y comprobado de acuerdo a las normas internacionales de seguridad Operaci n Antes de conectar el instrumento seguir las instrucciones de instalaci n Adem s debe tenerse en cuenta No retirar las cubiertas del instrumento durante su funcionamiento Antes de encender el instrumento todos los cables de tierra cables alargadores transformadores autom ticos y dispositivos conectados al mismo deben conectarse a tierra mediante un enchufe adecuado Si se interrumpe la conexi n a tierra pueden producirse da os personales serios Siempre que se sospeche que la conexi n a tierra se haya inte
56. erfase GPIB en el ordenador en la p gina 75 Instalar el sistema operativo en el ordenador Consultar la documentaci n en viada con el ordenador o con el sistema operativo Iniciar el sistema operativo 2 Insertar el CD ROM de la ChemsStation Agilent en la unidad CD ROM 3 Desde el men Start en la barra de tareas seleccionar Start Run En la l nea de comandos escribir diskdrive Setup por ejemplo D Setup despu s hacer clic en OK Si se desea modernizar el sistema o a adir un m dulo adicional ChemsStation Installation Q Would you like to upgrade your system 66 Figura 23 Instalaci n del software operativo UV Visible Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM hacer click en Yes para que el programa Setup actualice todos los software de la ChemStation Agilent existentes en el ordenador Esto garantiza que todos los m dulos del instrumento de la ChemStation Agilent tengan la misma versi n Hacer click en No para salir del programa sin instalar nada Despu s de actualizar la instalaci n de la ChemStation Agilent existente se puede especificar la instalaci n de m dulos adicionales Si no se puede saltar los siguientes pasos y empezar a trabajar con la nueva versi n de la ChemsStation Agilent ChemStation Installation Would you like to add any additional instruments 5 Seleccionar el m dulo apropiado de la lista de productos disponibles en la caja de di logo Co
57. espacio de banco m nimo disponible y las condiciones de entorno de su laboratorio Desembalaje del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 22 contiene informaci n sobre que hacer cuando el material de embalaje est da ado o el env o sea incompleto Incluye tambi n una lista de piezas que acompa an al instrumento y al ordenador Instalaci n del espectrofot metro 8453 en la p gina 23 proporciona una revisi n del instrumento y explica los mandos indicadores e interruptor Incluye instrucciones sobre d nde y c mo realizar la conexi n a red las conexiones de comunicaci n y d nde instalar el tubo de drenaje de residuos Instalaci n del ordenador en la p gina 29 describe como instalar el ordenador y perif ricos ej monitor rat n teclado e impresora Debido a que el software operativo del UV Visible ya viene instalado al pedir el sistema en conjunto este tema queda cubierto en el Cap tulo 6 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 31 describe el procedimiento de encendido del espectrofot metro y el tiempo de calentamiento necesario para cumplir todas las especificaciones Arranque del software de la ChemStation Agilent en la p gina 33 describe como arrancar Windows desde el sistema operatiChemStation Agilentmo arrancar el software de la ChemStation Agilent Verificaci n operacional en la p gina 34 utiliz
58. esperfecto Para m s informaci n consultar Desembalaje del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 22 Instalar el espectrofot metro Agilent 8453 e Conectar el cable de corriente en la parte posterior del equipo e Conectar el tubo de residuos bajo la bandeja de la muestra Para m s informaci n consultar Instalaci n del espectrofot metro 8453 en la p gina 23 Instalar el ordenador y la impresora e Conectar el teclado y el rat n e Conectar el monitor a la corriente y al ordenador e Conectar la impresora a la corriente y al ordenador e Conectar el espectrofot metro con el cable GPIB o LAN Para m s informaci n consultar la secci n Instalaci n del ordenador en la p gina 29 y Cap tulo 7 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Encender el Agilent 8453 asegurarse de que el rea de la muestra est vac a esperar 2 minutos hasta que las l mparas se enciendan Una vez preparado para trabajar con el espectrofot metro encender el ordenador y la impresora 11 Instalaci n r pida Instalaci n de sistemas Agilent 8453 preconfigurados Para m s informaci n consultar Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 31 A partir del men de Windows arrancar el software para la ChemStation Agilent Para m s informaci n consultar Arranque del software de la ChemStation Agilent en la p gina 33 Comprobar si el software y el espectr
59. estra y puede haber alguna perdida de sensibilidad Ver la Figura 7 para ver las celdas recomendadas y la Figura 8 para ver las celdas que no deber an utilizarse con el instrumento Celdas recomendadas lt D o CI LA ES BS G LA C Celdas de cuarzo Celdas de cuarzo con aberturas negras PRECAUCION Las celdas de cuarzo con aberturas negras m s peque as de 2 mm cuando se utilizan con un transporte multicelda pueden conducir a medidas de baja reproducibilidad 39 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Figura 8 Celdas que no deber an utilizarse con el instrumento lt a a ds Celdas de cuarzo con aberturas transparentes Celdas de fluorescencia Celdas de pl stico Celdas de flujo Recomendamos un sistema succionador con una celda de flujo para obtener las medidas de m s alta precisi n El uso de una celda de flujo elimina la necesidad de retirar la celda entre las medidas de blanco y de muestra Adem s la celda puede aclararse completamente con la disoluci n a medir El dise o de la celda de flujo deber a minimizar la captura de burbujas y la canalizaci n de flujo para proporcionar los resultados m s fiables 40 Figura 9 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Manejo y mantenimiento de las celdas o cubetas Pasivar nuevas celdas Al rellenar una celda nueva no pasivada con su muestra se observar qu
60. eta JetDirect correctamente As se asegura que los par metros para el manejo del buffer en la tarjeta JetDirect est n ajustados para el espectrofot metro Servidor DHCP Comprobar que ning n servidor DHCP funciona en la misma subred que el instrumento s ya que estos servidores tambi n responden a una petici n bootp y no fijan el manejo del buffer de la tarjeta JetDirect correctamente i e T 145 64 T146 01 T147 01 Tambi n pueden enviar una direcci n IP diferente al instrumento cada vez que se arranca Sobrecarga frecuente del buffer en el libro de registro del Agilent 8453 Por favor contactar con el administrador del sistema para comprobar si la red no es capaz de manejar el tr fico inducido en la misma debido a la adquisici n de datos del instrumento s Tambi n podr a ser debido a un tratamiento del buffer de la tarjeta JetDirect mal configurado par metros correctos T145 64 T146 01 T147 01 104 Indice Numerics 2 2 4 trimetilpentano 43 A aberturas 45 acceso al sistema Agilent 1100 101 acetato de etilo 43 acetona 43 acetonitrilo 43 cido ac tico 43 cido sulf rico 43 Agilent 1100 Series controlador de la red de rea con troller area network CAN 99 Agilent 82341 77 Agilent 82350 77 agitaci n 44 agitaci n por inducci n magn tica 53 agua 43 agua calidad HPLC 44 agua calidad UV 44 agua termostatizada 52 aire de refrigeraci n 20 alcohol isoprop lico 43 alcohol
61. fot metro ver la Figura 3 Para el funcionamiento bajo GPIB la direcci n por defecto es 25 es decir todos los interruptores est n en posici n hacia abajo a excepci n de los interruptores 4 5 y 8 que est n hacia arriba resultando una configuraci n 00011001 donde 0 significa hacia abajo y 1 hacia arriba Dos instrumentos o accesorios no pueden compartir la misma direcci n GPIB Para configuraciones de interruptor alternas consultar el Cap tulo 6 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB M dulo de configuraci n del interruptor E E M MN MM MM 1 234568678 Conectar el cable GPIB al conector GPIB en la parte trasera del espectrofot metro Conexi n del espectrofot metro al ordenador a trav s de la LAN consultar el Cap tulo 7 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Conexi n de corriente al espectrofot metro Ver la Figura 2 La l nea de voltaje debe estar entre 100 120 o 220 240 V AC 10 con una frecuencia de l nea de 50 o 60 Hz 5 No hay un selector de voltaje en el espectrofot metro debido a que la fuente de alimentaci n tiene capacidad autom tica para un amplio rango Asegurarse de que el interruptor de corriente est en posici n de apagado es decir que el mando sobresalga hacia afuera y que el LED dentro del interruptor est apagado ver la Figura 1 Conectar el extremo hembra del cable de corrie
62. furo de carbono AVISO Muchos de los disolventes en la Tabla 1 son peligrosos Asegurarse de conocer sus propiedades antes de utilizarlos Al utilizar disolventes vol tiles como la acetona o el cloruro de metileno asegurarse de que la celda de muestra est tapada La evaporaci n del 43 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales disolvente puede cambiar la concentraci n del soluto o provocar ru do de disoluci n debido a corrientes de convecci n del soluto Ambas afectar n a la exactitud de las medidas Se recomienda tambi n agitar y controlar la temperatura cuando utilicen disolventes vol tiles Cuando se utilice agua como disolvente recomendamos utilizar agua de calidad UV o HPLC para reducir la absorbancia no deseada Si est utilizando el sistema succionador muestreador el agua deber desgasificarse para evitar la formaci n de burbujas en la celda de flujo especialmente si el agua procede de una fuente a presi n Preparaci n de la muestra La celda de muestra deber enjuagarse de tres a cinco veces con el disolvente elegido antes de llenarla con el disolvente puro que se utilizar en la medida Girando la celda de arriba hacia abajo utilizando un pa uelo de papel ayudar a eliminar cualquier disolvente residual Este tratamiento minimizar la contaminaci n de los experimentos anteriores Las muestras que contengan dispersiones coloidales polvo o part culas deber an filtrarse centrifug
63. izado Conector de los tubos Pesta a para sujetar los tubos Instalaci n de un soporte de celda termostatizado 1 Aflojar los tornillos y quitar el soporte de celda actual del compartimento de la muestra Orientar el soporte de celda termostatizado de la misma manera en la que estaba orientado el soporte de celda est ndar y colocarlo en el compartimento de la muestra sobre las gu as 3 Apretar los tornillos 51 Instalaci n de accesorios Soporte de celda termostatizado Conectar los tubos silicona d i 3 16 a la entrada y salida del colector No importa el lado a utilizar como entrada y cu l como salida Si es necesario dirigir los tubos bajo la leng eta para sujetar los tubos para evitar que interfieran con el haz de luz Asegurarse de que el tubo est bien fijado se expande cuando se calienta y si no est fijo puede producirse una fuga 5 Insertar la celda de muestra y bajar la palanca para bloquear la celda Iniciar el bombeo de agua termostatizada a trav s del colector Esperar hasta que la celda de muestra alcance el equilibrio t rmico antes de realizar una medida El tiempo necesario para alcanzarlo variar dependiendo de la temperatura del agua y de la muestra pero generalmente tardar unos cinco minutos Cuando el soporte de celda termostatizado no se utilice es preferible desconectar el tubo y drenar el colector 52 Figura 14 Instalaci n de accesorios M dulo de agitaci n
64. jeta GPIB Agilent 82341 par metros del interruptor 74 tarjeta GPIB de alto rendimiento 73 TCP IP 89 teclado 29 temperatura ambiente 20 temperaturas 20 tetracloruro de carbono 43 tolueno 43 vV valores de f brica para el firmware 86 ventilador 31 VISA interface name 83 voltaje corriente de l nea 19 voltaje de l nea 19 WwW wedge shaped cells 38 107 Indice 108 Declaraci n de Garant a Declaraci n de Garant a Todos los productos de qu mica anal tica Agilent Technologies garantiza sus productos de an lisis qu mico frente a posibles defectos de los materiales y de fabricaci n Para m s detalles sobre el periodo de garant a en su pa s contactar con Agilent Durante el periodo de garant a Agilent Technologies reparar o reemplazar a su elecci n los productos que se demuestren defectuosos Los productos instalados por Agilent est n en garant a desde la fecha de instalaci n el resto desde la fecha del env o Si el comprador programa o retrasa la instalaci n a m s de 30 d as despu s de la entrega el per odo de garant a comienza a partir del d a 31 desde la fecha del env o 60 y 61 d as respectivamente para env os internacionales Agilent Technologies garantiza que el software y firmware dise ados para utilizar con una CPU ejecutar n las instrucciones de programaci n cuando est n adecuadamente instalados en esa CPU Agilent no garantiza que la operaci
65. l programa de actualizaci n del firmware en el CD ROM de la ChemStation Agilent Fwupgrad exe o seleccionar Task gt Information gt Instrument General en el modo de Verificaci n y Diagn sticos del software de UV visible Instalaci n de un nico instrumento En una instalaci n de un nico instrumento s lamente puede conectarse un espectrofot metro Agilent 8453 al PC y el PC no puede conectarse a la LAN En esta configuraci n solamente puede utilizarse el cableado tipo par trenzado negro de 10 pies de paso Ref 5183 4649 suministrado con el software de la ChemStation Agilent No utilizar el cable est ndar Ethertwist 10BaseT suministrado con la tarjeta JetDirect G1846A para una conexi n directa al instrumento Instalaci n de m ltiples instrumentos Si se desea conectar m s de un espectrofot metro Agilent 8453 al PC de la ChemsStation Agilent o si el PC necesita conectarse a una red se requiere un hub por ejemplo el hub de puerto G2402A 8 El hub G2402A viene con el 92 NOTA Figura 33 Utilizar cables LAN de par trenzado est ndar para las conexiones Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Conexi n del espectrofot metro s Agilent 8453 al PC cable est ndar tipo EtherTwist 10BaseT que se utiliza para la conexi n al PC Utilizar el cable est ndar EtherTwist 10BaseT ref G1530 61480 que se adjunta con las tarjetas JetDirect G1846A para conectar el hub al instrumento No uti
66. la Configuraci n de la tarjeta JetDirect La implantaci n del protocolo bootp en la tarjeta JetDirect conforme a RFC 951 y RFC 1048 Con el fin de que una tarjeta interna JetDirect utilice el bootp debe ajustarse el par metro por defecto bootp SI Este es el par metro por defecto del fabricante Para cambiar el par metro la tarjeta debe reiniciarse esto se hace cada vez que el espectrofot metro Agilent 8453 con la tarjeta JetDirect insertada se apaga y enciende Un servidor bootp utiliza un fichero llamado bootptab donde se almacena toda la informaci n necesaria El fichero bootptab se graba en el directorio donde el servidor bootp est instalado CAProgramFilesAgilent TechnologieCAG Bootp Server es el directorio por defecto para el servidor CAG bootserver El siguiente ejemplo muestra la informaci n salvada en el fichero bootptab Agilent 8453 in Lab 1 on left bench Agilent 8453 1 ht 1 ha 0060B0CB662B ip 10 10 10 101 T145 64 T146 01 T147 01 97 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG Descripci n de los datos Agilent 8453 in Lab 1 on left bench Cada dato en una l nea tras un es un comentario e ignorado por el servidor bootp Agilent 8453 1 Nombre del servidor del instrumento La comunicaci n del nombre del servidor solo puede utilizarse si un servidor DNS Domain name server est correctamente configurado
67. la red El instrumento presenta volta jes peligrosos capaces de producir da os personales Extremar las precau ciones cuando se proceda al ajuste comprobaci n o manejo de este equipo S mbolos de seguridad S mbolos de seguridad utilizados en los instrumentos y en los manuales S mbolo Descripci n El aparato vendr marcado con este s mbolo cuando el usuario deba consultar el manual de instrucciones para proteger de da os al aparato p Indica voltajes peligrosos Indica un terminal con toma de tierra P Pueden producirse lesiones oculares por mirar directamente la luz producida 3 por las l mparas de deuterio utilizadas en los detectores y espectrofot me tros Apagar siempre la l mpara de deuterio antes de abrir su puerta Un mensaje de aviso advierte de situaciones que podr an causar da os personales o del equipo No continuar hasta haber entendido y cumplido todas las condiciones indicadas Un mensaje de precauci n advierte de situaciones que podr an causar una posible p rdida de datos No continuar hasta haber entendido y cumplido todas las condiciones indicadas 113 Informaci n sobre disolventes Informaci n sobre disolventes Seguir las siguientes recomendaciones respecto al uso de disolventes Celdas de flujo Evitar el uso de disoluciones alcalinas pH gt 9 5 que puedan atacar al cuarzo y deteriorar de ese modo las propiedades pticas de la celda de flujo Diso
68. lent 82341 o Agilent 82350 Los controladores para el sistema operativo Windows NT est n instalados HP 170 Libraries Setup version G 02 02 01 2 No instalar los componentes HP E8491 VXI cuando el sistema lo solicite No son necesarios cuando se configura la tarjeta para utilizar con la Chemstation Agilent 3 Elegir las rutas por defecto para instalar las Librer as HP IO tal y como se indica en la Figura 26 y seleccionar Next Instalar las Librer as HP 1 0 en los directorios por defecto Select Destination Directories 78 Figura 27 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Seleccionar la configuraci n manual de las interfases Select Instrument Instrument Type Instrument Name e453 UVVisible System Initially Start Instrument Session O Yes O No Initial Screen Window Size i C Icon C Full screen 4 Seleccionar Configure interfaces manually cuando el sistema lo solicite A partir de la lista de tipos de interfase disponibles elegir la apropiada es decir bien 82340 82341 GPIB si se dispone de una tarjeta GPIB Agilent 82341C instalada o Agilent 82350 GPIB en caso de disponer de una tarjeta Agilent 83350 instalada ver la Figura 28 79 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Configuraci n de los controladores de interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350
69. lizar el cableado tipo par trenzado negro de 10 pies de paso Ref 5183 4649 en una instalaci n con multiples instrumentos Conexi n de la LAN utilizando un hub 00 A ES ae e e Ordenador personal Hub de red 00 Instrumentos Configuraci n de la direcci n IP del espectrofot metro Agilent 8453 La direcci n IP de la tarjeta JetDirect insertada en el espectrofot metro Agilent 8453 puede ajustarse utilizando un servidor bootp Este servidor proporciona la tarjeta JetDirect con una direcci n IP adecuada cada vez que se arranca Consultar la siguiente secci n Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG en la p gina 94 93 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG Esta secci n destaca la instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp de CAG Este programa puede ser utilizado para la configuraci n de la tarjeta JetDirect que se requiere para conectar el espectrofot metro Agilent 8453 a la LAN Qu es un protocolo bootp Bootp Protocolo Bootstrap se utiliza para la administraci n y distribuci n central de las direcciones y par metros IP que requieren los dispositivos de una red Para que estos
70. lventes Filtrar siempre los disolventes ya que las peque as part culas pueden bloquear permanentemente los capilares Evitar el uso de los siguientes disolventes corrosivos del acero Disoluciones de haluros alcalinos y sus respectivos cidos por ejemplo ioduro de litio cloruro pot sico etc Elevadas concentraciones de cidos inorg nicos tales como cido n trico y sulf rico especialmente a elevadas temperaturas sustituirlos si lo permite el m todo an litico por cido fosf rico o tamp n fosfato que son menos corrosivos para el acero inoxidable Disolventes halogenados o mezclas que formen radicales y o cidos por ejemplo 2CHClz O gt gt 2COCl 2HC1 Esta reacci n en la que el acero inoxidable act a probablemente como catalizador ocurre r pidamente con cloroformo seco si el proceso de secado elimina el alcohol estabilizante Eteres de calidad cromatogr fica que puedan contener per xidos por ejemplo THF dioxano diisopropileter Deben filtrarse con xido de aluminio seco que adsorba los per xidos Disoluciones de cidos org nicos cido ac tico cido f rmico etc en disolventes org nicos Por ejemplo una disoluci n del 1 de cido ac tico en metanol atacar a al acero Disoluciones que contengan fuertes agentes complejantes por ejemplo EDTA cido etilen diamino tetraac tico Mezclas de tetracloruro de carbono con 2 propanol oTHF 114 Informaci n sobre las
71. m s informaci n consultar Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM en la p gina 66 A partir del men de Windows arrancar el software para la ChemStation Agilent Para m s informaci n consultar Arranque del software de la ChemStation Agilent en la p gina 33 Comprobar si el software y el espectrofot metro funcionan correctamente tomando una medida en blanco o realizando el autotest autom tico en la secci n de diagn sticos del software Para m s informaci n consultar Verificaci n operacional en la p gina 34 En caso de necesitar informaci n sobre disolventes preparaci n de la muestra medidas en blanco tratamiento de cubetas o como insertar una cubeta consultar el Cap tulo 3 Buenas pr cticas de medida Instalar los accesorios Para accesorios simples consultar el Cap tulo 4 Instalaci n de accesorios para accesorios complejos ver las instrucciones suministradas con el accesorio o la secci n de Instalaci n y Mantenimiento de la ayuda en l nea de la ChemsStation Agilent 14 Instalaci n r pida Instalaci n del software solamente Instalaci n del software solamente Desembalar el software comprobar los contenidos con la lista que se adjunta y cualquier posible desperfecto Asegurarse de que tanto el ordenador como la impresora cumplen los requisitos para la correcta operaci n del software Para m s informaci n consultar Requisitos m
72. manual de referencia proporcionar informaci n sobre el diagn stico de problemas Rojo parpadeando Condici n de error en el sistema del procesador del espectrofot metro Debido a que en este caso no existe comunicaci n con el ordenador no habr mensaje de error El sistema de ayuda en l nea y el 24 Instalaci n y Arranque Instalaci n del espectrofot metro 8453 manual de referencia le proporciona m s informaci n sobre el diagn stico de problemas Los cuatro mandos que est n en el panel frontal dan lugar a las siguientes acciones y a que los datos resultantes se env en al ordenador e blanco el instrumento toma una medida de blanco es decir una medida de referencia del disolvente sin el analito Esta se utiliza en todas las medidas siguientes de la muestra hasta que se tome una nueva medida de blanco Aparecer el espectro de l nea de base en el ordenador e muestra el instrumento toma una medida o inicia una serie de medidas Esto depender de los par metros establecidos en el software e est ndar el instrumento toma una medida de un patr n Informaci n adicional como concentraci n y otras tienen que introducirse en el software operativo e stop el instrumento y o el software aborta cualquier actividad en ejecuci n y vuelve al estado de medida Todas las conexiones se realizan en la parte trasera ver la Figura 2 Figura 2 Vista trasera del espectrofot metro Conector GPIB e interrupto
73. n LAN Conectar los cables de corriente al ordenador monitor e impresora y encenderlos Seguir las instrucciones de configuraci n del ordenador en la documentaci n del mismo 30 Figura 5 Interruptor con luz verde Instalaci n y Arranque Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 Antes de encender el espectrofot metro asegurarse de que el paso de luz a trav s del compartimento de la muestra est libre Se deben eliminar todo los filtros del paso de luz Cualquier obstrucci n o pieza absorbente del haz de luz puede generar un aviso de error al encender el espectrofot metro El interruptor de corriente se encuentra a la izquierda del panel frontal del espectrofot metro Al iniciar el software UV Visible esperar hasta que las autocomprobaciones del espectrofot metro concluyan En caso contrario el software puede no reconocer el espectrofot metro Encendido Encender el espectrofot metro con el mando en la parte inferior izquierda del instrumento El bot n se mantendr pulsado hacia dentro y se encender una luz verde si hay corriente Encendido del espectrofot metro Indicador 2 El ventilador empezar a girar 31 Instalaci n y Arranque Arranque del espectrofot metro Agilent 8453 El indicador en la esquina superior derecha del panel frontal se encender con tres colores diferentes El amarillo que significa ocupado permanecer encendido
74. n o fugas producidas por el usuario LA GARANT A AS ESTABLECIDA ES EXCLUSIVA Y NO EXPRESA O IMPLICA A NINGUNA OTRA GARANT A ESCRITA U ORAL AGILENT RECHAZA ESPEC FICAMENTE LAS GARANT AS IMPL CITAS DE COMERCIALIZACION Y ADECUACI N A UN FIN DETERMINADO Limitaci n de soluciones y responsabilidad LAS SOLUCIONES AQU EXPUESTAS SON NICAS Y EXCLUSIVAS DEL COMPRADOR EN NING N CASO AGILENT SER RESPONSABLE DE LOS DA OS DIRECTOS INDIRECTOS ESPECIALES ACCIDENTALES O CONSECUENTES INCLUIDAS LAS P RDIDAS DE BENEFICIOS SI EXISTE ALGUNA GARANTIA CONTRATO AGRAVIO O CUALQUIER OTRA REGULACI N LEGAL Responsabilidades del cliente El cliente proporcionar 1 Acceso a los productos durante los periodos de cobertura especificados para llevar a cabo las operaciones de mantenimiento 2 Espacio de trabajo adecuado alrededor de los productos para el servicio del personal de Agilent Technologies 3 Acceso y uso de toda la informaci n y facilidades determinadas necesarias por Agilent Technologies para el servicio y o mantenimiento de los productos en tanto que estos elementos pueden contener informaci n patentada o clasificada el cliente asumir plena responsabilidad en la salvaguarda y protecci n frente a usos indebidos 4 Mantenimiento rutinario y de limpieza como se especifica en los Manuales de Operaci n y Servicio de Agilent Technologies 5 Fungibles como papel discos cintas magn ticas cintas tinta plumillas
75. nar Programs Adminstrative Tools Windows NT Diagnostics Bus Address Bus address Direcci n del bus determina la direcci n de esta interfase GPIB en el b s GPIB La ChemsStation Agilent utiliza la direcci n bus 30 para el controlador del sistemaSystem Controller Controlador del sistema El controlador del sistema System Controller determina que dispositivos de b s hablan y escuchan Cada dispositivo conectado al b s GPIB debe tener una nica direcci n de b s GPIB y un dispositivo y s lo uno actuando como controlador del sistema En las instalaciones de la ChemsStation Agilent el controlador del sistema es siempre la tarjeta GPIB instalada en el PC 83 Figura 31 1 2 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Cambio de la direcci n GPIB del espectrofot metro Cambio de la direcci n GPIB del espectrofot metro Esta secci n describe como cambiar la direcci n GPIB del espectrofot metro Agilent 8453 Con el software operativo UV Visible presente el espectrofot metro se comunica con el ordenador a trav s de la interfase GPIB IEEE 488 El conector de la interfase se encuentra en el panel trasero del espectrofot metro Junto al conector hay un m dulo de direcci n y de interruptores de control Este m dulo se muestra en la Figura 31 Los interruptores de direcci n se determinan en la f brica para las comunicaciones GPIB y con una direcci n por defecto de 25 de hecho el binario equi
76. nfigure Instrument y elija Add 6 Introducir el n mero de licencia del m dulo seleccionado en el campo New License Number field y elegir Add El producto aplicable y los n meros de licencia aparecen impresos en el certificado del software y en el paquete de registro ver el ejemplo de la etiqueta del registro de licencia Ejemplo de etiqueta de registro de licencia ETIQUETA DE REGISTRO DKL SOFTWARE PARA NUMERO DE PRODUETO G1115AA C DIGO DE REVISI N MM a 07 01 NUMERO DE A DU08E7777A Si se necesita instalar otro m dulo para este instrumento por ejemplo un m dulo de evaluaci n de datos adicional proceder con el paso 5 7 Hacer click en Install en la caja Instrument Setup para continuar 67 Instalaci n del software operativo UV Visible Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM 8 Hacer click en Yes para permitir al programa Setup actualizar la ruta en el fichero AUTOEXEC BAT Elegir No s lo si se est actualizando la instalaci n de la ChemStation Agilent y no ha cambiado el directorio de instalaci n Configuraci n del monitor Si tiene un monitor con una resoluci n de 800x600 p xels utilizar fuentes peque as mientras que para un monitor con una resoluci n de 1024x768 se podr n utilizar fuentes grandes Para cambiar las fuentes abrir Windows Setup en el grupo del programa Main del sistema operativo Windows Configuraci n del sistema El programa setup c
77. nte en el enchufe de la parte trasera del espectrofot metro Conectar el extremo macho del cable de corriente al enchufe de la red 27 Figura 4 Instalaci n y Arranque Instalaci n del espectrofot metro 8453 Instalaci n del tubo de residuos Hay una salida de residuos en el rea de muestras Se emplea para drenar cualquier l quido que proceda del rea de la muestra en caso de fuga o derrame al contenedor de residuos Para conectar el tubo de residuos al espectrofot metro Levantar la parte frontal del espectrofot metro de manera que pueda localizar la salida de residuos bajo la bandeja de la muestra Conexi n del tubo de residuos Conectar el tubo de residuos que acompa a al espectrofot metro a la salida de residuos bajo la bandeja de la muestra 3 Colocar el otro extremo del tubo en el contenedor de residuos 4 Asegurarse de que el tubo de residuos tenga una pendiente descendente constante desde el espectrofot metro hasta el contenedor de residuos 28 Instalaci n y Arranque Instalaci n del ordenador Instalaci n del ordenador Las instrucciones detalladas para la instalaci n del ordenador son espec ficas para el tipo y configuraci n de ordenador y se entregan con l Esta secci n proporciona una lista de los principales procedimientos de instalaci n consulte la documentaci n entregada con el ordenador para obtener informaci n m s detallada Puesta a punto del ordenad
78. o a un contenedor de residuos e Muestra de verificaci n disoluci n de cafe na UU Desembalar el ordenador y sus accesorios El contenido deber ser e Ordenador y cable de corriente e Teclado e Tarjeta GPIB y cable GPIB para conectar el espectrofot metro al ordenador si se conecta a trav s de GPIB e Rat n e Monitor cable de conexi n y cable de corriente e Impresora cable de conexi n y cable de corriente e Accesorios de impresora por ejemplo cartucho de tinta en el caso de una impresora DeskJet 22 Instalaci n y Arranque Instalaci n del espectrofot metro 8453 Instalaci n del espectrofot metro 8453 La instalaci n del espectrofot metro es muy sencilla Esta secci n proporciona una revisi n acerca del instrumento y una lista de verificaci n del procedimiento de instalaci n principal En caso de tener accesorios para el espectrofot metro no cubiertos en esta secci n consultar el Cap tulo 4 Instalaci n de accesorios o la documentaci n entregada con los accesorios para m s detallada informaci n Revisi n del instrumento La Figura 1 muestra la parte frontal del espectrofot metro Observar que el compartimento de la muestra est abierto A diferencia de los instrumentos convencionales al Agilent 8453 no le afecta la luz ambiental dispersa El rea pa ra la muestra abierta permite un acceso m s sencillo as como la conexi n de los tubos a una celda de flujo o a un soporte de celd
79. ofot metro funcionan correctamente tomando una medida en blanco o realizando el autotest autom tico en la secci n de diagn sticos del software Para m s informaci n consultar Verificaci n operacional en la p gina 34 En caso de necesitar informaci n sobre disolventes preparaci n de la muestra medidas en blanco tratamiento de cubetas o como insertar una cubeta consultar el Cap tulo 3 Buenas pr cticas de medida Instalar los accesorios Para accesorios simples consultar el Cap tulo 4 Instalaci n de accesorios para accesorios complejos ver las instrucciones suministradas con el accesorio o la secci n de Instalaci n y Mantenimiento de la ayuda en l nea de la ChemsStation Agilent 12 Instalaci n r pida Instalaci n de sistemas Agilent 8453 no preconfigurados Instalaci n de sistemas Agilent 8453 no preconfigurados Al adquirir uno de estos sistemas el software y la tarjeta GPIB no estar n instalados ni configurados Asegurarse de tener espacio suficiente y fuentes de alimentaci n adecuadas Para m s informaci n consultar Requisitos de las instalaciones del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 19 Desembalar el sistema comprobar los contenidos con la lista que se adjunta y cualquier posible desperfecto Para m s informaci n consultar Desembalaje del espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 22 Instalar el espectrofot metro Agilent 8453 e Conectar el c
80. onfigura el sistema autom ticamente para el espectrofot metro Agilent 8453 como Instrumento 1 con una direcci n GPIB de 25 Si se desea utilizar una direcci n GPIB diferente instalar un espectrofot metro adicional o un accesorio de control de temperatura se debe configurar el sistema Para configurar el sistema 1 En el grupo Agilent ChemStation iniciar el Editor de configuraci n para UV Vis 2 Elegir Instruments en el men Configure e La caja Instrument Type lista los tipos de instrumentos disponibles en la ChemsStation Agilent Seleccionar uno para iniciar la configuraci n e Escribir el nombre con el que quiera denominar al instrumento en la caja Instrument Name La ChemsStation Agilent utilizar este nombre para identificar el instrumento e Seleccionar Normal dentro de Initial Screen Window Size para que la ventana de la sesi n del instrumento aparezca como una pantalla completa pero con un espacio abajo para los iconos Al seleccionar Icon o Full Screen la ventana de sesi n del instrumento se iniciar como un icono o como una pantalla completa e Elegir OK para introducir las selecciones y para mostrar el nombre del instrumento la Device Configuration e Seleccionar la direcci n GPIB utilizando la barra de desplazamiento Las direcciones GPIB disponibles se mostrar n en la caja El espectrofot metro y los accesorios presentan las siguientes direcciones GPIB por defecto 68 Instalaci n del softwa
81. or En caso de tener accesorios adicionales instalarlos antes de proceder a la configuraci n del ordenador e Memoria adicional consultar la documentaci n del ordenador e Dispositivos adicionales de alta capacidad de almacenamiento disco duro unidad de cinta CD ROM consultar la documentaci n del ordenador e Tarjetas accesorias excluyendo GPIB consultar la documentaci n del ordenador e Tarjeta de interfase GPIB consultar Instalaci n de una tarjeta de interfase GPIB en el ordenador en la p gina 75 Conectar el teclado y rat n a las enchufes correctos en la parte trasera del ordenador Conectar la unidad de pantalla al enchufe de video en la parte trasera del ordenador Conectar el cable de la impresora en el enchufe de la impresora y en el enchufe correcto de interfase de la impresora en la parte trasera del ordenador Conectar el cable GPIB desde el espectrofot metro a la tarjeta de interfase GPIB del ordenador o conectar el cable LAN desde el espectrofot metro a la LAN del ordenador En caso de tener m s instrumeGPIBGPIB conectados a su ordenador consultar el Cap tulo 6 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB 29 Instalaci n y Arranque Instalaci n del ordenador para realizar un cableado GPIB correcto ya que se han de contemplar algunas reglas b sicas Para realizar una configuraci n correcta consultar el Cap tulo 7 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci
82. os usos contiene a menudo detergentes o lubricantes que pueden afectar a sus medidas Si es posible evitar limpiar las caras de la celda entre las medidas de blanco y de la muestra Manipulaci n de celdas Colocar una celda siempre en la misma direcci n para minimizar los problemas de no uniformidad Para obtener resultados ptimos con microcubetas deje la celda de muestra colocada durante una secuencia de medidas Las disoluciones deber an eliminarse y cambiarse mediante pipeta o utilizar celdas de flujo Disolventes La elecci n de disolventes debe basarse principalmente en sus caracter sticas de absorbancia las longitudes de onda de inter s en su idoneidad para el analito y en las condiciones experimentales La Tabla 1 42 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales lista disolventes comunes y el l mite inferior de su rango de longitud de onda til Tabla 1 L mite inferior de la transmisi n UV para algunos disolventes comunes L mite Inferior Disolvente 180 195 nm Acido sulf rico 96 Agua Acetonitrilo 200 210 nm Ciclopentano n Hexano Glicerol 2 2 4 Trimetilpentano Metanol 210 220 nm Alcohol n but lico Alcohol isoprop lico Ciclohexano Eter et lico 245 260 nm Cloroformo Acetato de etilo Formiato de metilo 265 275 nm Tetracloruro de carbono Dimetil sulf xido Dimetil formamida Acido ac tico 280 290 nm Benceno Tolueno m Xileno Sobre 300 nm Piridina Acetona Disul
83. para de Tungsteno es suficiente para una buena relaci n se al ru do en el rango de longitud onda de 400 1100 nm Al usar celdas de peque as aberturas se debe comprobar la relaci n se al ru do tomando medidas de la muestra bajo las condiciones de la aplicaci n Agitaci n y control de temperatura La homogeneidad de la disoluci n puede ser un problema especialmente en disoluciones viscosas Hay casos en los que debido a los gradientes induci dos por convecci n cambios r pidos de absorbancia pueden resultar en da tos irreproducibles Estos cambios pueden observarse espectrosc picamente tomando medidas con tiempos de integraci n cortos Para minimizar los efectos de convecci n mantener la temperatura de la muestra igual a la del soporte de celda o temperatura ambiente Los problemas como estos pueden reducirse utilizando un soporte termostatizado y o un m dulo de agitaci n Algo similar ocurrir con las mezclas incompletas Esto es especialmente cierto donde los pesos espec ficos o la miscibilidad del disolvente y analito son muy distintas De nuevo la agitaci n evitar este problema En una celda sin agitaci n es posible que en ocasiones se observe fotodegradaci n local de los analitos sensibles Debido a que el volumen actual de la muestra en el paso de luz es muy peque o la agitaci n de la muestra reducir el tiempo en el que cualquier mol cula de analito est en el paso de luz Esto minimiza la fotodegradaci
84. re operativo UV Visible Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM Direcci n GPIB Instrumento Nombre del Accesorio 25 Espectrofot metro Agilent 8453 o 18 Espectrofot metro HP 8452 20 Accesorio de control de temperatura Si se configura m s de un instrumento se deber tener cuidado de que cada uno de ellos tenga una direcci n GPIB nica Puede configurar hasta cuatro espectrofot metros y conectar hasta 14 m dulos a la interfase GPIB Para eliminar un m dulo de la configuraci n seleccionarlo elegir Delete y escoger Yes para confirmar la acci n 3 Elegir OK para introducir las selecciones y volver al men principal 4 Si se desea cambiar el color de un elemento de la pantalla Elegir Colors en el men Configuration seleccionar ese elemento dentro de Screen Elements seleccionar despu s un color de los que se muestran en la lista Colors o Custom Colors Los cambios aparecer n en la lista Screen Elements Se pueden crear colores personalizados y a adirlos elegir Add Custom Colors y seguir las instrucciones contenidas en Help 5 Seleccionar y configurar la interfase GPIB Para establecer comunicaci n a trav s del bus tipo GPIB la configuraci n de la interfase se debe fijar en Configuration Editor Le recomendamos comprobar que la tarjeta GPIB tenga unos par metros por defecto correctos Consultar el Cap tulo 6 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB para m s informaci n Elegir la
85. recci n de hardware Si la direcci n MAC no est impresa en la JetDirect llevar a cabo los siguientes pasos Conectar el espectrofot metro al PC como se describe en Instalaci n de un nico instrumento en la p gina 92 Elegir Start gt Programs gt Agilent ChemStation gt Agilent Bootp para iniciar el servidor bootp 3 Abrir la ventana del servidor bootp haciendo click en la barra de tareas Encender el instrumento en la LAN y visualizar la ventana bootp Despu s de 2 20 s el servidor bootp mostrar la petici n de la tarjeta JetDirect con la direcci n de hardware como se muestra abajo Esta informaci n tambi n se almacena en el fichero trace txt en el directorio del servidor bootp si 95 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG File gt Log to disk gt Enable est seleccionado sig CAG Bootp Server File Configure Wiew Help 0511 8 98 18 59 46 PM olx Status BOOTP Request received at outer most layer Status BOOTP Request received from hardware address 0060B0CB662B Error Hardware address not found in BOOTPTAB 0060B0CB662B Status BOOTP Request finished processing at outer most layer For Help press F1 Configurar la tarjeta JetDirect NMN 2 Para a adir la JetDirect a la configuraci n del bootp realizar lo siguiente 1 Seleccionar Configure gt Add Entry para a adir un dato El cuadro despl
86. recci n e interruptor de control 84 m dulo GPIB 26 Muestra 37 muestra 37 46 muestras l quidas 37 m xileno 43 N n hexano 43 Nombre del servidor 98 nombre del servidor 103 n mero de licencia 67 o operativas condiciones 20 P pa os para lentes 41 pa os para lentes fotogr ficas 60 pantalla 29 paralelismo 38 par metros del interruptor tarjeta GPIB Agilent 82341 74 part culas 44 Pasivar nuevas celdas 41 Pentium Pro 65 pipeta 42 piridina 43 polvo 44 PowerPC 65 precisi n fotom trica pobre 39 preparado para medir 32 R rango de longitud de onda til de los di solventes 43 ranura accesible de las tarjetas 26 ranura de la tarjeta MIO 26 rat n 29 rayo de luz 38 41 reacciones fotoqu micas 44 Realizaci n de medidas 37 relaci n se al ru do 45 repetir ciclo de encendido 32 resultados exactos 37 ru do de disoluci n 44 ruido de la l nea de base 34 ruido excesivo 34 S selftests 24 sensibilidad 39 servidor bootp 94 SICL interface name 82 sistema succionador 40 sistema succionador muestreador 44 soporte de celda termostatizado 45 soporte para celda nica est ndar 48 superficies pticas 41 sustancias fotosensibles 44 T Tarjeta GPIB Agilent 823351 73 Agilent 82341 73 alto rendimiento 73 tarjeta GPIB 106 Indice instalaci n 95 Tarjeta GPIB Agilent 823351 73 Tarjeta GPIB Agilent 82341 73 tar
87. res a Ranura MIO para la interfase LAN Conector remoto Conector de transporte multicelda e Conexi n a la red Conector GP I0 Conector RS 232 Dos conectores CAN e El conector multicelda permite conectar el cable procedente del transporte multicelda 25 Instalaci n y Arranque Instalaci n del espectrofot metro 8453 e El conector GPIO conector entrada salida de prop sito general permite conectar el succionador inyector autom tico u otros accesorios e El conector remoto puede utilizarse en combinaci n con otros instrumentos anal ticos de Agilent Technologies si se desean utilizar funciones tales como apagado preparar etc e El conector RS 232 puede utilizarse para controlar el espectrofot metro desde un ordenador a trav s de una conexi n RS 232 con el software adecuado para futuros usos Este conector necesita activarse mediante el m dulo del interruptor de configuraci n pr ximo al conector GPIB El software necesita los controladores apropiados para soportar esta comu nicaci n Consultar la documentaci n del software para m s informaci n e El bus tipo CAN es un bus tipo serie de alta velocidad de transmisi n de datos Los dos conectores para el bus se utilizar n posteriormente e El conector GPIB se utiliza para conectar el espectrofot metro a un ordenador El m dulo de configura
88. rrumpido debe bloquearse el aparato para evitar cualquier manipulaci n Asegurarse de que solo se utilizan fusibles de recambio con la corriente ade cuada y del tipo especificicado Debe evitarse la utilizaci n de fusibles reparados y los cortocircuito en los compartimentos de los fusibles Algunos de los ajustes descritos en este manual deben hacerse con el instrumento conectado a la red y sin las cubiertas de protecci n El alto voltaje existente en algunos puntos puede producir da os personales si llegan a tocarse estos puntos Si es posible debe evitarse cualquier ajuste mantenimiento o reparaci n del instrumento abierto y conectado a la red Si no lo es debe realizarlo personal especializado consciente del riesgo existente No intentar llevar a cabo este tipo de trabajo a menos que est presente otra persona capaz de 112 Tabla 10 AVISO PRECAUCION Informaci n de seguridad proporcionarle primeros auxilios en caso necesario No cambiar ning n componente con el cable de red conectado No manejar el instrumento en presencia de gases o vapores inflamables El funcionamiento de cualquier instrumento el ctrico en estas circumstancias constituye un atentado contra la seguridad No instalar componentes de repuesto que no correspondan al instrumento ni realizar modificaciones no autorizadas Los condensadores que contiene el instrumento pueden estar cargados aun que el aparato se haya desconectado de
89. s 32 time lt l0ms TTL 128 Si request timed out aparece la direcci n IP no puede alcanzarse mediante el comando ping Si el instrumento di respuesta satisfactoria a la petici n ping se necesita verificar que sus par metros TCP IP de Windows son correctos para la red seleccionada especialmente deber an comprobarse los par metros de la mascara de subred y gateway Identificar por nombre del servidor Si se identifica el sistema Agilent 8453 por el nombre del servidor asegurarse de que el nombre del servidor utilizado y la direcci n IP est n correctamente configurados en el servidor DNS Intentar utilizar la direcci n IP en el Editor de configuraci n 103 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Diagn stico de problemas de la comunicaci n LAN Verificar que la tarjeta JetDirect esta configurada correctamente Para asegurar que todos los par metros de la tarjeta JetDirect est n configurados correctamente utilizar el programa del servidor Bootp del CD ROM de la ChemsStation Agilent e incapacitar cualquier otra forma que configure la tarjeta JetDirect del instrumento Instalar el servidor bootp como se describe en la secci n Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG en la p gina 94 y configurarlo para la direcci n MAC de la tarjeta JetDirect Dejar el servidor bootp abierto encender el instrumento c clicamente y verificar que el servidor bootp configura la tarj
90. sible e Instrument Online arranca el software en modo online online significa que la ChemStation Agilent est conectada a un espectrofot metro e Instrument Offline arranca el software en modo offline offline significa que la ChemStation Agilent no est conectada a un espectrofot metro o el espectrofot metro est apagado Para iniciar el software hacer click en el icono Instrument Online o Instrument Offline en la secci n de las ChemsStations Agilent 33 Instalaci n y Arranque Verificaci n operacional Verificaci n operacional La verificaci n operacional se utilizar para determinar si el instrumento est en condiciones apropiadas de operaci n junto con el software de UV Visible Asegurarse de verificar el xito al t rmino de las autocomprobaciones de encendido del espectrofot metro es decir el indicador LED en el panel frontal del espectrofot metro Agilent 8453 est encendido y es verde En el software UV Visible tomar una medida en blanco y observar el ruido de la l nea de base Con un rea de la muestra vac a deber estar en el rango bajo de mUA El ruido excesivo o las marcas verticales pueden indicar un problema Para el espectrofot metro Agilent 8453 puede llevarse a cabo una cualificaci n adicional optativa autom ticamente utilizando el software Tras un calentamiento del espectrofot metro de 1 hora el instrumento esta preparado para la autocomprobaci n automatizada que se locali
91. ste caso seleccionar el espectrofot metro 8453 GPIB 25 en la leng eta Selected Modules y hacer click en Delete para borrar el m dulo seleccionado Seleccionar el espectrofot metro 8453 en la leng eta Modules marcar el bot n LAN y hacer click en Add para visualizar en pantalla el cuadro de di logo del sistema modular 1100 Seleccionar Identify by IP Address y teclear la direcci n IP de la tarjeta JetDirect Si hay un servidor DNS instalado tambi n se puede definir el nombre del servidor 7 Seleccionar OK para salir y volver al cuadro de di logo de Configuraci n del 101 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent para configurar el espectrofot metro Agilent 8453 dispositivo Device Configuration que deber a aparecer del siguiente modo 8453 UY Visible System 1 Device Configuration UYVVis Modules C GPIB 0 LAN Spectrophotometer 8452A GPIB Address 0 y Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 1P 10 10 10 101 8 Seleccionar OK para salir del cuadro de di logo Device Configuration y salvar los cambios de configuraci n seleccionando File gt Save 9 Salir del Editor de Configuraci n seleccionando File gt Exit 10 Encender el espectrofot metro Agilent 8453 y esperar hasta que el panel frontal LED se vuelva verde Luego arrancar la ChemStation Agilent para compro
92. sultar el manual de instrucciones con el f n de proteger al equipo frente a posibles da os gt AD Podr an producirse lesiones oculares al mirar directamente la luz generada por la l mpara de deuterio de este producto Apagar siempre la l mpara de deuterio antes de abrir la puerta met lica de la misma del lateral del instrumento Agilent Technologies Deutschland GmbH Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Alemania Sistema espectrosc pico UV Visible Agilent 8453 Instalaci n del Sistema de Espectroscop a UV Visible En este manual Este manual describe c mo instalar el nuevo sistema espectrosc pico UV Visible Agilent 8453 La mayor parte del manual se refiere a la instalaci n de un sistema completo es decir el espectrofot metro el ordenador y la impresora Sin embargo en la segunda mitad del manual se encontrar informaci n adicional sobre c mo instalar accesorios tarjetas de accesorios conexiones GPIB y su configuraci n as como la instalaci n del software Utilizar el Cap tulo 1 Instalaci n r pida como una visi n general de las diferentes acciones a realizar para instalar el sistema Agilent 8453 En caso de ser un usuario experimentado en instrumentaci n anal tica de Agilent Technologies sto podr a ser suficiente En caso de necesitar m s informaci n este cap tulo le guiar por otras reas relevantes de este u otro manual Utilizar el Cap tulo 2 Instal
93. tarjeta GPIB del men Configure El editor de configuraci n intenta detectar la tarjeta instalada Seleccionar hp82341 bien para la interfase GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Eligir OK para salvar los cambios y volver al Configuration Editor 6 Si se desean a adir instrumentos nuevos Elegir Add New Instrument en el men Add Delete para a adir una ventana de instrumento nueva a la pantalla del editor de configuraci n Seguir el procedimiento anterior para configurar el instrumento Elegir Delete Instrument en el men Add Delete para eliminar un instrumento de la configuraci n 7 Elegir Save en el men File para salvar la configuraci n 69 Instalaci n del software operativo UV Visible Instalaci n de la ChemStation Agilent utilizando el CD ROM Elegir Exit en el men File para cerrar el editor de configuraci n 9 Para fijar los valores para los accesorios que se hayan instalado y configurado consultar la ayuda en l nea en el software de la ChemStation para UV Visible Inyectores autom ticos Si se dispone de un Inyector autom tico Agilent XY o de un inyector autom tico de Gilson International el software de la ChemStation Agilent requiere un controlador y cable especial Para m s informaci n consultar el fichero readme txt 70 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB C mo establecer el c digo de selecci n instalar una tarjeta GPIB en el ordenador y cambiar la direcci
94. trofot metro es un instrumento de haz simple por lo que debe medirse un blanco antes de una muestra Para las medidas de alta precisi n la medida de blanco y de muestra deber an tomarse muy seguidas entre s En general una medida de blanco deber repetirse tan a menudo como sea pr ctica Incluso en un entorno t rmico estable se deber tomar una medida de blanco cada media hora para asegurar resultados exactos Qu micamente la nica diferencia entre el blanco y la muestra deber a ser la presencia del analito s Para medidas de muestras l quidas el blanco debe ser una celda de muestra llena del disolvente que se vaya a utilizar Celda para la muestra o material de la cubeta Se requieren celdas para la muestra de cuarzo cubetas o celdas con placas de cuarzo si desea utilizar el rango completo de longitud de onda de 190 a 1100 nm del espectr metro Si se planea trabajar solo en el visible y o en el rango de onda corta cercano al infrarojo de 350 a 1100nm se pueden utilizar celdas de vidrio de buena calidad 37 Figura 6 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Tambi n hay celdas de pl stico desechables disponibles para medidas en el rango de 400 1100 nm La calidad de estas celdas var a y generalmente no se recomiendan Especificaciones pticas de las celdas La precisi n de lectura de un instrumento diodo array es muy sensible a las variaciones espaciales rayo de luz del an lisis L
95. un cable LAN Para instalar la tarjeta HP JetDirect 1 Apagar el espectrofot metro Agilent 8453 2 Retirar la cubierta met lica de la parte superior derecha del panel trasero 3 Introducir la tarjeta JetDirect en la ranura y atornillar los dos tornillos del montaje No conectar el adaptador LAN del PC a la interfase CAN del espectrofot metro Agilent 8453 En caso contrario el adaptador LAN del PC quedar seriamente da ado debido a que el voltaje operativo de la interfase CAN 12 V es mayor que el voltaje operativo del adaptador LAN 5 V 91 AVISO NOTA NOTA Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Conexi n del espectrofot metro s Agilent 8453 al PC Conexi n del espectrofot metro s Agilent 8453 al PC Esta secci n describe como configurar la conexi n entre el instrumento s y el PC Si se va a conectar a una red LAN existente por favor contactar con su administrador de sistema para mayor asistencia No conectar el adaptador LAN del PC a la interfase CAN del espectrofot metro Agilent 8453 En caso contrario el adaptador LAN del PC quedar seriamente da ado debido a que el voltaje operativo de la interfase CAN 12 V es mayor que el voltaje operativo del adaptador LAN 5 V Una conexi n LAN requiere que el espectrofot metro Agilent 8453 tenga una revisi n del firmware A 03 30 o mayor Para comprobar la revisi n de firmware instalada se puede arrancar e
96. undle conjunto el sistema operativo la ChemStation Agilent o bien la tarjeta GPIB ha sido instalada y configurada previamente y la comunicaci n GPIB se ha configurado por defecto o el sistema est preparado para su utilizaci n con la comunicaci n LAN Las primeras cinco secciones de este cap tulo describen todas las instalaciones necesarias conexiones y configuraciones para cambiar de comunicaci n GPIB a LAN e Instalaci n y Configuraci n de TCP IP en el PC en la p gina 89 e Instalaci n de la tarjeta HP JetDirect en su espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 91 e Conexi n del espectrofot metro s Agilent 8453 al PC en la p gina 92 e Instalaci n y configuraci n del programa del servidor bootp del CAG en la p gina 94 e Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent para configurar el espectrofot metro Agilent 8453 en la p gina 99 La ltima secci n de este cap tulo es de utilidad si la comunicaci n LAN no funciona correctamente e Diagn stico de problemas de la comunicaci n LAN en la p gina 103 88 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Instalaci n y Configuraci n de TCP IP en el PC Instalaci n y Configuraci n de TCP IP en el PC Si se decide conectar el Agilent 8453 utilizando una conexi n LAN est ndar debe asegurarse de una comunicaci n apropiada entre el PC y el instrumento La comunicaci n utiliza el
97. urar el espectrofot metro Agilent 8453 Utilizaci n del Editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent para configurar el espectrofot metro Agilent 8453 Qu es el editor de Configuraci n de la ChemStation Agilent El Editor para la Configuraci n de la ChemStation Agilent es un programa que permite la f cil configuraci n de su software para la ChemStation Agilent Esto incluye e Detecci n de la interfase GPIB en su PC e Selecci n de la comunicaci n utilizando LAN o GPIB e Configuraci n del hardware anal tico conectado al PC e Configuraci n de las rutas utilizadas para el almacenamiento de datos e Configuraci n del monitor de color de la ChemsStation Agilent Debido a que el Editor de Configuraci n modifica la base de datos del m dulo de comunicaci n interna la ChemStation Agilent debe cerrarse de antemano Si se utiliza la conexi n LAN el protocolo de Microsoft TCP IP debe instalarse y configurarse la tarjeta JetDirect debe instalarse el espectrofot metro Agilent 8453 tiene que conectarse al PC y un servidor bootp debe instalarse y configurarse antes de que el espectrofot metro s puedan utilizarse Ver las secciones previas de este cap tulo Configuraci n de un espectrofot metro Agilent 8453 Esta secci n describe como configurar un espectrofot metro Agilent 8453 para una comunicaci n LAN 99 Comunicaci n Instalaci n Conexi n y Configuraci n LAN Utilizaci n del Editor de
98. valente de 25 que es reconocido por los paquetes del software UV Visible Para cambiar la direcci n GPIB del espectrofot metro Agilent 8453 Apagar el espectrofot metro En el m dulo de interruptores de configuraci n del espectrofot metro asegurarse de que los interruptores 1 y 2 est n hacia abajo para definir la direcci n GPIB y fijar los interruptores del 3 al 8 para la direcci n apropiada consultar la Tabla 6 M dulo de los interruptores de configuraci n E E E E E E E E 1 2345678 Retirar cualquier objeto por ejemplo cubetas celdas de flujo del paso de luz y encender el espectrofot metro Esta acci n graba la direcci n GPIB en la memoria no vol til La direcci n permanecer sin cambios en la memoria no vol til hasta que se determine una nueva direcci n en los interruptores DIP y el instrumento se desconecte y de nuevo se vuelva a conectar 84 Tabla 6 Comunicaci n Conexiones y Configuraci n GPIB Cambio de la direcci n GPIB del espectrofot metro Valores de la direcci n GPIB Utilizar la Tabla 6 y la Tabla 7 para encontrar los par metros de los interruptores para la direcci n GPIB del espectrofot metro Agilent 8453 Par metros de los interruptores de direcci n GPIB direcciones de 0 hasta 15 Direcci n 1 2 3 4 5 6 7 8 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 1 0 3 0 0 0 0 0 0 1 4 0 0 0 0 0 1 0 0 5 0 0
99. za en la parte de diagn sticos del software El superar estos tests con xito completa la cualificaci n operacional del espectrofot metro Como referencia podr a desear una copia impresa de los resultados 34 Buenas pr cticas de medida Condiciones operativas generales del espectrofot metro Buenas pr cticas de medida Este cap tulo describe la realizaci n de medidas la selecci n de material especificaci n ptica y tipo de celda la manipulaci n y mantenimiento de celdas la lista de verificaci n para la obtenci n de buenos resultados selecci n de disolventes preparaci n de la muestra uso de filtros agitaci n y control de la temperatura de la muestra c mo insertar cubetas en el soporte de celda 36 Buenas pr cticas de medida Consideraciones generales Consideraciones generales Existen diversos factores que pueden afectar a los resultados de las medidas Esta secci n trata brevemente algunos de los m s importantes Dise o del espectrofot metro El compartimento para la muestra del espectrofot metro Agilent 8453 est abierto Al contrario que los instrumentos convencionales el Agilent 8453 no padece de luz ambiental dispersa El rea abierta de la muestra permite un acceso m s sencillo en general as como la conexi n del tubo a una celda de flujo o un soporte de celda termostatizado Realizaci n de medidas Medidas de Blanco Referencia y de muestra Este espec

Sistema espectroscópico UV-Visible Agilent 8453 Instalación del

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