LEYBOLD DIDACTIC GMBH Mode d`emploi 667 322 Instrucciones
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1. 4 R alisation des exp riences 4 1 Mesure de la perte de chaleur 4 1 1 Pr paration Peser le calorim tre sans les raccords filet s en plastique avant de commencer l exp rience Verser ensuite le liquide ca lorim trique par la tubulure de remplissage jusqu env 1 cm en dessous du scellement sup rieur et peser nouveau le calorim tre Quelques liquides calorim triques typiques sont num r s en annexe avec leur chaleur sp cifique rapport e a 25 C afin de calculer la capacit thermique th orique du calorim tre Assembler le calorim tre ainsi que repr sent sur la fig 2 tout en faisant attention qu il ne repose pas sur l agitateur magn tique 4 Ejecuci n del ensayo 4 1 Medici n del fr o por evaporaci n 4 1 1 Preparaci n Antes de iniciar el experimento hay que pesar el calor metro sin acopladores de pl stico Luego se debe llenar el l quido calorim trico a trav s de la tubuladura de llenado 9 hasta aprox 1 cm por debajo de la fusion para estanquizar superior y despu s hay que pesar nuevamente el calor metro Para calcular la capacidad calor fica te rica del calor metro en el ap ndice se ha listado una serie de l quidos calorim tricos t picos con sus respectivas calores espec ficos referidos a 25 TC El calor metro se monta como se ilustra en la Fig 2 en donde se debe tener en cuenta que no debe quedar situado sobre el Remplir le flacon laveur branch en amont a2. Physique Chimie Biologie Technique 8 97 Se Le calorim tre pour d terminer la perte de chaleur est un calori m tre usage universel Outre pour la mesure de chaleurs de r action lors des r actions il peut aussi tre utilis pour toutes les r actions de liquides avec des gaz ou bien servir de cellule calorim trique lors de la r action de deux liquides 1 Remarques de s curit roy A1 TA LEYBOLD LEYBOLD DIDACTIC GMBH Mode d emploi 667 322 Instrucciones de servicio Calorim tre pour d terminer la perte de chaleur Calorimetro para la medici n del fr o por evaporaci n Fig 1 El calor metro para la medici n del fr o por evaporaci n es un calorimetro multiprop sito Este calor metro sirve tambi n para medir calores de reacci n en reacciones por evaporaci n y puede ser empleado en todas las reacciones de l quidos con gases o como recipiente calorim trico en la reacci n de dos l quidos 1 Instrucciones de seguridad Prudence en cas d exp rimentation avec des liquides corro sifs Pri re de respecter les directives et consignes de s curit appropri es Tener cuidado al experimentar con l quidos agresivos Observar las recomendaciones y medidas de seguridad re spectivas 2 Description caract ristiques techniques D Raccord filet GL 14 avec olive Raccord filet GL 18 Raccordement au vi
3. tant donn que le gaz ammonia cal est absorb par l eau et que la chaleur de dissolution de la dissolution du gaz NH3 en NH3 ag est lib r e Ce processus correspond sous forme simplifi e au principe de de la soluci n del gas NH3 a NH3 aq es liberado Este proceso corresponde de modo simplificado al principio de un refrigerador de absorci n fonctionnement d un refrig rateur absorption 5 Lista del equipo 5 Liste du mat riel N m Articulo No de Cat g g 1 Calor metro para el fr o por 667 322 Qt Article N de cat evaporaci n 1 Calorim tre pour d terminer la 667 322 1 Medidor digital de temperatura 666 210 perte de chaleur con 4 entradas 1 Thermom tre num rique 4 666 210 2 Sonda de temperatura NTC 666 212 entr es 20 120 C 2 Sonde de temp rature NTC 666 212 alternativa 20 i 120 C 2 Term metro de precisi n 666 176 en alternative 10 50 C 0 1 2 Thermom tre de pr cision 666 176 TR 1 Rieles base 95 cm 666 603 f 2 Tubo de soporte 10 x 450 mm 666 609 1 Rail de base 95 cm 666 603 acero inox 2 Tige 10 x 450 mm acier 666 609 2 Tubo de soporte 13 x 150 mm 666 606 inoxydable acero inox 2 Tige 13 x 150 mm acier 666 606 5 Manguito de acopl univ 28 mm 666615 inoxydable 50 mm 5 Noix universelle 28 mm Y 50 mm 666 615 5 Mordaza doble S 301 09 5 Noix double S 301 09 5 Pinza universal 0 80 mm Y 666 555 5 Pince universelle 0 80 mm Y 666 555 1 Mesa de soporte 280
4. de l admission de chaleur dans le ca lorim tre ainsi que celle de l vacuation de chaleur Outre les exp riences pr sent es dans le pr sent mode d em ploi il est aussi possible de r aliser d autres exp riences sur le m me mod le Il ne reste ici qu mentionner les effets de tem p rature pour des r actions de pr cipitation ou de c mentation ou les l vations de temp rature lors du m lange de deux liqui des par exemple les r actions du m thanol avec de l eau 4 4 Principe de fonctionnement de la transmission thermique d un r frig rateur Assembler deux calorim tres ainsi que repr sent sur la fig 4 Verser 7 8 ml de solution ammoniacale concentr e env 25 dans le calorim tre de gauche ins rer le tube en verre 5 avec la pi ce fritt e le plus profond ment possible Verser 5 ml de H20 distill dans la zone de r action du calorim tre de droite N enfon cer le tube en verre que de fa on ce que la pi ce fritt e 7 soit env 0 5 cm au dessus de l eau dans la zone de r action Verser de l acide sulfurique concentr dans le flacon laveur branch en amont alors qu il sera utilis de l acide sulfurique 2 moles comme liquide absorbant dans le flacon laveur branch en aval Mesurer la temp rature avec 2 sondes de temp rature et le thermom tre num rique 4 entr es Les diff rentes temp ra tures ou la diff rence de temp rature peuvent tre indiqu es par l interm di
5. s de este tubo se efect a la alimentaci n de aire o de los gases de reacci n que tengan que ser introducidos uniformemente en la c mara de reacci n por la frita Para que la conexi n de los tubos flexibles sea ptima el tubo de vidrio ha sido dotado con un acoplador de uni n GL 14 con boquilla de pl stico D en el extremo superior Desde la c mara de reacci n 6 sale una espiral de vidrio que termina igualmente en un acoplador GL 14 con boquilla de pl sti co en el extremo superior del calor metro En esta boquilla se puede hacer la conexi n de vac o por ej conectando una bomba de chorro de agua para garantizar que la corriente de gas a tra v s de la c mara de reacci n sea continua o tambi n evaporar un l quido bajo vac o La c mara de reacci n y la espiral de vidrio est n envueltas por una camisa exterior de vidrio 4 que sirve como recipiente para recepcionar un l quido calorim trico El l quido calorim trico debe ser llenado a trav s del acoplador 9 y debe ser mezclado mediante las barritas magn ticas de agitaci n desde afuera por medio de un agitador magn tico y pertenece al volumen de suministro El empalme de llenado 9 sirve simul t neamente de soporte de term metro para sonda de temperatu ra o term metro hasta aprox 7 mm Fig 2 Mesure de la perte de chaleur Medici n del fr o por evaporaci n
6. Evaluaci n A partir de la temperatura inicial y la temperatura final se calcu la el descenso de temperatura AT TA TE En las determinaciones cualitativas sta se encuentra entre 2 a 3 C para 45 seg de funcionamiento de la bomba A partir del volumen y la densidad se determina la masa del l quido evaporado m V p m Masa V Volumen p Densidad La capacidad calor fica del calorimetro se calcula de la masa y el calor espec fico del calor metro y del l quido calorim trico W Ck mMk CF mp W Capacidad calor fica equivalente de agua mk Masa del calor metro mF Masa del l quido calorim trico ck Calor espec fico del vidrio cF Calor espec fico del l quido calorim trico El fr o por evaporaci n Entalp a de evaporaci n Uk se cal cula de Q AT ck Mk CF MF dE Q M Q Calor convertido en el calor metro Km M Masa molar No se ha considerado los errores que se presentan por la trans ferencia indeseada de calor entre calor metro y el aire exterior o el material de soporte Si se consideran estos errores la efi ciencia del calor metro se encuentra entre 80 y 90 del valor te rica alcanzable Se recomienda determinar esta magnitud utilizando una substancia apropiada 4 2 Medici n del calor de neutralizaci n Fig 3 Empotrar el calor metro y retirar el tubo de vidrio Luego a a dir 5 ml HCI 5 mol conc HCI 1 1 diluido con H20 destilada Para obtener una mejor
7. La masse de liquide vapor se d termine partir du volume et de la densit m V p m masse V volume p densit La capacit thermique du calorim tre se calcule partir de la masse et de la chaleur sp cifique de la cellule calorim trique et du liquide calorim trique W Ck mk CF mp W capacit thermique quivalent en eau mk masse du calorim tre mF masse du liquide calorim trique ck chaleur sp cifique du verre cF chaleur sp cifique du liquide calorim trique La perte de chaleur enthalpie de vaporisation dk se calcule d apr s Q AT ck Mk CF MP d Q M Q chaleur convertie dans le calorim tre KT np M masse mol culaire Les erreurs survenues par transfert de chaleur ind sir entre le calorim tre et l air ext rieur ou le mat riel support ne sont pas prises en compte Ces erreurs tant consid r es le rendement du calorim tre varie entre 80 et 90 de la valeur th oriquement accessible Il est recommand de d terminer cette grandeur in dividuelle avec une substance appropri e 4 2 Mesure de la chaleur de neutralisation fig 3 Mettre le calorim tre en place enlever le tube en verre Ver ser ensuite 5 ml de HCI 5 moles HCI conc 1 1 dilu avec du H20 dist Ajouter un autre barreau agitateur magn tique dans la zone de r action pour assurer un m lange encore meilleur Ajouter ensuite goutte goutte 5 ml de NaOH 5 moles L l vati
8. aire de l appareil de mesure Une fois la temp rature initiale relev e mettre la pompe en marche L effet de temp rature se manifeste d j au bout de quelques secondes La temp rature gauche baisse tant donn que le gaz NH3 s vapore de la solution concentr e La temp rature augmente Fig 4 Principe de fonctionnement d un r frig rateur absorption Principio del funcionamiento de un refrigerador de absorci n 4 3 Medici n del calor de disoluci n de s lidos sales El montaje se realiza de forma an loga a la Fig 3 y est descrito como en la secci n 4 2 Pese 1 a5 g de sal en la c mara de reacci n seca a ada una barrita de agitaci n y lea la temperatura inicial Luego a ada una cantidad medida de H20 por ej 10 ml de una pipeta Agite la substancia en la c mara de reacci n hasta que la solu ci n se vea clara y leer la temperatura En este tipo de mediciones para seguir de cerca el proceso se recomienda conectar al medidor de temperatura un registrador o registrar los datos con un ordenador a trav s de la interface CASSY y evaluarlos luego La evaluaci n gr fica permite hacer conclusio nes directas como por ejemplo cu n intensa es el suministro de calor del calor metro o la entrega de calor del mismo Adem s de los ensayos presentados aqu tambi n es posible montar otros experimentos de manera totalmente an loga Aqu se menciona s lo los efectos de temperatura en las reac ciones de p
9. de raccord filet GL 14 avec olive pour filament en verre Enceinte en verre Tube en verre Zone de r action Pi ce fritt e 8 Barreau agitateur magn tique 8 Tubulure de remplissage raccord filet GL 14 avec olive a O O D Le calorim tre est tout en verre Duran et livr complet avec un barreau agitateur magn tique Chaleur sp cifique du verre 080J g k Poids typ env 190 g Dimensions de l enceinte en verre env 50 x 130 mm x hauteur Hauteur totale env 190 mm 2 Descripci n y datos t cnicos D Acoplador de uni n GL 14 con boquilla Acoplador de uni n GL 18 Conexi n de vac o acoplador de uni n GL 14 con boquilla para espiral de vidrio Envoltura de vidrio Tubo de vidrio C mara de reacci n Frita 8 Barritas magn ticas de agitaci n 9 Tubuladura de llenado acoplador GL 14 con boquilla 69608 OG El calor metro est fabricado completamente en vidrio Duran y es suministrado con las barritas magn ticas de agitaci n Calor especif del vidrio c 0 80J g K Peso t pico aprox 190 g Dimensiones de la envoltura de vidrio aprox 50 x 130 mm x altura Altura total aprox 190 mm 3 Mise en service La pi ce centrale du calorim tre est la zone de r action ouverte vers le haut Ins rer un tube en verre 6 avec pi ce fritt e G 4 D par cette ouverture puis boucher celle ci avec un raccord filet GL 18 C est par ce tube qu est assur
10. e l amen e d air ou de gaz r actionnels r partis uniform ment dans la zone de r action 6 gr ce la pi ce fritt e 7 Pour faciliter le branche ment de tuyaux divers ce tube en verre 5 est pourvu en son extr mit sup rieure d un raccord filet GL 14 avec olive en plastique Il sort de la zone de r action un filament en verre galement muni d un raccord filet GL 14 avec olive en plastique l ex tr mit sup rieure du calorim tre Une d pression peut tre appliqu e cette olive par ex par connexion une trompe eau afin de garantir un flux de gaz continu travers la zone de r action ou d vaporer un liquide sous d pression La zone de r action et le filament en verre sont entour s d une en ceinte ext rieure en verre 4 servant de sceau pour un liquide calorim trique Le liquide calorim trique se verse par le raccord filet avant d tre m lang de l ext rieur avec un barreau agitateur magn tique l aide d un agitateur magn tique pas inclus au mat riel livr La tubulure de remplissage sert conjointement de support pour thermom tre pour sonde de temp rature ou thermom tre jusqu env 7 mm 3 Puesta en funcionamiento La parte central del calor metro es la c mara de reacci n la cual est abierta arriba en posici n vertical Por esta abertura se introduce un tubo de vidrio con frita G 4 D sell ndose con un acoplador GL 18 A trav
11. mezcla colocar otra barrita magn tica en la c mara de reacci n Despu s a adir gotas de 5 ml NaOH 5 mol El aumento de temperatura puede ser le da directamente del instrumento de medici n de temperatura La evaluaci n es an loga a la realizada en el ensayo anterior Fig 3 Mesure de la chaleur de neutralisation et de dissolution Medici n del calor de neutralizaci n y de disoluci n 4 3 Mesure de la chaleur de dissolution des solides sels R aliser le montage conform ment la fig 3 et la description donn e au paragraphe 4 2 Introduire 1 5 g de sel dans la zone de r action s che ajouter un barreau agitateur magn tique suppl mentaire puis relever la temp rature initiale Ajouter ensuite une quantit mesur e de H20 par ex 10 ml l aide d une pipette M langer dans la zone de r action jusqu a ce que la substance se soit bien dissoute et relever la temp rature finale Pour un suivi plus ais il est recommand pour de telles mesures de brancher un enregistreur au thermom tre ou bien de saisir et d interpr ter les mesures avec l ordinateur par l interm diaire d u ne interface CASSY L valuation graphique peut alors aussi renseigner sur l importance
12. on de temp rature se rel ve directement sur le thermo m tre Il peut tre effectu une valuation similaire celle de l exp rience pr c dente agitador magn tico La botella de gas preempalmada debe ser llenada con H2SO4 que sirve como l quido secador Para conseguir que la temperatura sea constante dejar el agita dor magn tico encendido por varios minutos realizar la medi ci n de temperatura mediante un term metro con 0 1 K de sensibilidad o con una sonda de temperatura y un instrumen tos digital de temperatura Para el secado del calor metro po ner en marcha la bomba por aprox 1 min 4 1 2 Medici n Luego de desenroscar la boquilla 1 y aflojar el acoplador GL 18 se podr retirar f cilmente al tubo de vidrio A trav s de esta abertura pipetear una muestra l quida aprox 2 a 5 ml para las mediciones cualitativas aprox 1 ml para las mediciones cuantitativas En las mediciones cuantitativas ano tar exactamente las cantidades medidas Despu s hay que cerrar nuevamente el calor metro v ase el procedimiento anterior la sucesi n de los pasos es inversa La temperatura inicial se determina despu s de 1 min de agita ci n Para la medici n encender la bomba y desconectarla de spu s de unos 30 a 60 seg para las mediciones cualitativas o dejarla todo el tiempo encendida hasta que haya desapareci do los ltimos restos del l quido A continuaci n leer la temperatura final 4 1 3
13. ramme fonctionnant sous de Datos programa para Windows Windows Produits chimiques n cessaires Subst qu micas requeridas 1 Acide sulfurique 95 98 1 674787 1 cido sulf rico 95 a 98 1 674 787 1 Acide sulfurique 2 5 mol l 100 ml 674 790 1 cido sulf rico 2 5 mol l 100 ml 674 790 1 Acide chlorhydrique conc 674675 1 cido clorh drico conc 25 250 674675 25 250 ml ml 1 Hydroxyde de sodium pastilles 100 g 673 680 1 hidr xido de sodio plaquitas 100 g 673 680 1 Solution ammoniacale 25 250 ml 670 360 1 soluci n de amoniaco 25 250 ml 670 360 6 Annexe 6 Ap ndice Chaleurs sp cifiques de certains liquides calorim triques s Calores espec ficos de algunos l quidos calorim tricos a 25 C lectionn s 25 C en y CE Ko eny g7 K H20 4 185 H20 4 185 M thanol 2 534 Metanol 2 534 Ethanol 2 420 Etanol 2 420 Di thyl ther 2 304 Eter de dietilo 2 304 Ac tone 2 154 Acetona 2 154 Trichlorom thane 0 552 Cloroformo 0 552 LEYBOLD DIDACTIC GMBH Leyboldstrasse 1 D 50354 H rth Phone 02233 604 0 Telefax 02233 604 222 e mail info leybold didactic de by Leybold Didactic GmbH Printed in the Federal Republic of Germany Technical alterations reserved
14. recipitaci n o de cementaci n o las elevaciones de temperatura en la mezcla de dos l quidos por ejemplo las re acciones de metanol con agua 4 4 Transferencia de calor de un refrigerador Monte dos calor metros tal como se ilustra en la Fig 4 Llene el calor metro izquierdo con 7 a 8 ml de soluci n de amoniaco concentrado aprox 25 introduzca el tubo de vidrio con la frita tan profundo como sea posible En la c mara de reac ci n del calor metro derecho llene 5 ml H20 destilada Introduz ca el tubo de vidrio profundamente hasta que la frita 7D est aprox 0 5 cm por encima del agua en la c mara de reacci n En la botella de lavado previamente conectada llene cido sulf rico concentrado en la botella de lavado posterior llene cido sulf rico 2 mol como l quido de absorci n La temperatura se mide con 2 sondas de temperatura y el me didor digital de 4 entradas A trav s del medidor se puede indi car alternativamente cada una de las temperaturas o la diferen cia de temperaturas Luego de anotar la temperatura inicial arranque la bomba In mediatamente despu s de unos cuantos segundos se obser var el efecto de la temperatura La temperatura en el calor metro de la izquierda diminuye ya que el gas NH3 se evapora en la soluci n concentrada En el calor metro de la derecha la temperatura aumenta ya que el gas amoniaco es absorbido del agua y el calor de disoluci n dans le calorim tre de droite
15. vec du H2SO4 comme liquide dessicateur Afin de parvenir une certaine stabilit de la temp rature lais ser l agitateur magn tique en marche pendant plusieurs minu tes mesurer la temp rature avec un thermom tre d une sensi bilit de 0 1 K ou une sonde de temp rature et un thermom tre num rique Pour le s chage du calorim tre la pompe est en clench e durant env 1 minute 4 1 2 Mesure Une fois l olive D d viss e et le raccord filet GL 18 d ta ch le tube en verre s enl ve facilement Introduire par pipettage un chantillon de liquide par cette ou verture env 2 5 ml pour des mesures qualitatives env 1 ml pour des mesures quantitatives La quantit mesur e doit tre not e avec exactitude dans le cas de mesures quantitatives Ensuite refermer le calorim tre voir pr c dememnt dans l or dre inverse D terminer la temp rature initiale apr s avoir agit pendant 1 minute Mettre alors la pompe en marche pour proc der la mesure et l arr ter au bout d environ 30 60 secondes pour des mesures qualitatives ou la laisser en marche jusqu la disparition des derniers restes de liquide Relever la temp rature finale 4 1 3 Evaluation L abaissement de temp rature se calcule partir des temp ra tures initiale et finale AT TA TE Pour les d terminations qualitatives il se situe entre 2 et 3 C avec un fonctionnement de la pompe durant 45 secondes
16. x 210 mm 666617 1 Table de fixation 280 x 210 mm 666 617 1 Agitador magn tico 0 2000 666 845 1 Agitateur magn tique 0 2000 666 845 U min sin hornillo trs min sams plaque chauffante 1 Barritas de agitaci n PTFE 5 666 850 1 Barreau agitateur magn tique 666 850 mm Y 15 mm PTFE 5 mm 15 mm 2 Parteinf botella de lavado NS 664 800 2 Flacon laveur corps RN 29 32 664 800 29 32 200 ml con base de 200 ml avec pied en plastique pl stico 2 Flacon laveur t te RN 29 32 664 805 2 Inserto de tubo de vidrio NS 664 805 pour 664 800 29 32 para 664 800 1 Pipette gradu e 5 ml 0 1 665 996 1 Pipeta graduada 5 ml 0 1 665 996 1 Trompe eau en plastique 37556 1 Bomba de chorro de agua de 37556 pl stico en alternative alternativa 1 Pompe a membrane pour vide et 37557 1 Bomba de membrana de vac o y 37557 compression presi n 1 Balance lectronique de pr cision 667 795 1 Balanza electr nica de precisi n 667 795 College B 502 510 g 0 01 g College B 502 510g 0 01g Pour la saisie des valeurs mesur es avec l ordinateur Para el registro de datos con el ordenador 1 CASSYpack E 524 007 1 CASSYpack E 524 007 constitu de compuesto de CASSY E MS DOS Connector L CASSY E MS DOS Connector L programme test manuel utilisateur programa de prueba cuadernillo 1 Adaptateur temp rature 524 045 1 Unidad Temperatura 524 045 NiCrNi NTC NiCrNi NTC 1 Disquette Mesure et commande 525 033 1 Disquete Adquisici n Universal 525 036 prog
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