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Detector de índice de refracción Agilent 1260 Infinity

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1. Compartimento de columna Inyector autom tico E lp E EN El TP e EJ SF d AA E z Termostato para el inyector E autom tico opcional Cabina de disolventes Desgasificador opcional Bomba Figura 18 Configuraci n recomendada de las dos torres de m dulos para el modelo 1260 vista frontal 58 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 Optimizaci n de la configuraci n de la torre de m dulos De LAN al software de control Cable bus CAN a Instant Pilot Cable del termostato opcional Cable remoto 157 Cable bus CAN Corriente CA Figura 19 Configuraci n recomendada de las dos torres de m dulos
2. Agilent Technologies Avisos O Agilent Technologies Inc 2010 2012 No se permite la reproducci n de parte alguna de este manual bajo cualquier forma ni por cualquier medio incluyendo su almacenamiento y recuperaci n electr ni cos y la traducci n a idiomas extranjeros sin el consentimiento previo por escrito de Agilent Technologies Inc seg n lo estipu lado por las leyes de derechos de autor estadounidenses e internacionales N mero de referencia del manual 61362 95011 Rev B Edici n 05 12 Impreso en Alemania Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Este producto puede usarse como componente de un sistema de diag n stico in vitro si dicho sistema est registrado ante las autoridades com petentes y cumple la normativa apli cable De lo contrario nicamente est previsto para un uso general de laboratorio Garant a El material contenido en este docu mento se proporciona tal como es y est sujeto a modificaciones sin previo aviso en ediciones futuras Adem s hasta el m ximo permitido por la ley aplicable Agilent rechaza cualquier garant a expresa o impl cita en relaci n con este manual y con cualquier informaci n contenida en el mismo incluyendo pero no limitado a las garant as impl citas de comercializaci n y adecuaci n a un fin determinado En ning n caso Agilent ser respons able de los errores o de los da os incidentales o consecue
3. Es posible que Agilent ChemStation B 04 02 y las versiones superiores no incluyan funciones de mantenimiento y de test Las capturas de pantalla utilizadas en estos procedimientos proceden del software Agilent Lab Advisor 98 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Diagn stico y resoluci n de problemas 6 Software Agilent Lab Advisor El software Agilent Lab Advisor es un producto independiente que se puede utilizar con o sin un sistema de datos El software Agilent Lab Advisor es una ayuda en la administraci n de los laboratorios para obtener resultados croma togr ficos de gran calidad y puede supervisar en tiempo real un nico LC de Agilent o todos los GC y LC de Agilent que se hayan configurado en la intranet del laboratorio El software Agilent Lab Advisor proporciona capacidades de diagn stico para todos los m dulos de la serie Agilent 1200 Infinity Esto incluye capacidades de diagn stico procedimientos de calibraci n y rutinas de mantenimiento en todas las rutinas de mantenimiento Asimismo el software Agilent Lab Advisor permite a los usuarios controlar el estado de sus instrumentos LC La funci n Mantenimiento preventivo asistido EMF ayuda a realizar un mantenimiento preventivo Adem s los usuarios pueden generar un informe de estado para cada instrumento LC por separado Estas funciones de prueba y diagn stico tal como las ofrece el software Agi lent Lab Advisor p
4. El interruptor 1 hacia abajo y el 2 hacia arriba establecen que los par metros RS 232C se cambiar n Una vez realizado el cambio el instrumento de columna debe encenderse de nuevo para almacenar los valores en la memoria no vol til Tabla6 Ajustes de comunicaci n para la comunicaci n RS 232C sin LAN integrada Selecci n de modo l 2 i i 5 RS 232C 0 1 Velocidad de baudios Bits de datos 7 8 Paridad Utilice las siguientes tablas para seleccionar el ajuste que desea utilizar para la comunicaci n RS 232C El n mero 0 significa que el interruptor est hacia abajo y el 1 hacia arriba 36 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Tabla 7 Ajustes de velocidad de baudios sin LAN integrada Interruptores veocman ds Interruptores Velocidad ae baudios baudios 3 4 5 3 4 5 0 0 0 9600 1 0 0 9600 0 0 1 1200 1 0 1 14400 0 1 0 2400 1 1 0 19200 0 1 1 4800 1 1 1 38400 Tabla8 Ajustes de bits de datos sin LAN integrada Interruptor 6 Tama o de la palabra de datos 0 Comunicaci n de 7 Bits 1 Comunicaci n de 8 Bits Tabla9 Ajustes de paridad sin LAN integrada Interruptores Paridad 7 8 0 0 Sin paridad 1 0 Paridad impar 1 1 Paridad par Siempre se utilizan un bit de inicio y uno de parada no seleccionables De forma predeterminada el m dulo u
5. Tabla 17 Condiciones cromatogr ficas Fases m viles Agua de calidad LC Columna Capilar de restricci n de 2 7 m x 0 17 mm de d i Velocidad de flujo 1 0 mL min Compresibilidad 46 Embolada 20 uL Tiempo de parada 20 min Temperatura del compartimento de la columna 40 C Temperatura de la unidad ptica 40 C Polarity Polaridad Positiva Anchura de pico tiempo de respuesta 0 2 min 4 s est ndar Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 Comprobaci n del ruido y la deriva de la l nea de base 4 Fije los valores del detector de ndice de refracci n seg n la Figura 28 en la p gina 81 NOTA La temperatura de la unidad ptica debe fijarse como m nimo en 5 C por encima de la condiciones ambientales Por consiguiente si la temperatura ambiente supera los 30 C deben fijarse valores m s altos para las temperaturas de la unidad ptica y del compartimento de columna RID Signal Instrument Figura 28 Par metros de comprobaci n de la l nea de base del detector de ndice de refracci n NOTA Agilent ChemStation puede calcular autom ticamente el ruido de la l nea de base a corto y a largo plazo desviaci n as como la deriva Siga los pasos del 4 al 9 NOTA Si no utiliza Agilent ChemStation vaya al paso 10 5 Edite el m todo de Agilent ChemsStation Manual de usuario del detector de indice de
6. contaminada Secado del sensor de fugas Si hay una fuga Compruebe si hay fugas Cambio del sistema de Si est roto o corro do Compruebe si hay fugas tratamiento de fugas Sustituci n del firmware del Si no est actualizado o est detector da ado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 139 9 Mantenimiento Limpieza del m dulo La caja del m dulo debe mantenerse limpia La limpieza debe realizarse con un pa o suave ligeramente humedecido con agua o una disoluci n de agua y un detergente suave No utilice un pa o demasiado humedecido ya que el l quido podr a penetrar en el interior del m dulo ADVERTENCIA Penetraci n del l quido en el compartimento electr nico del m dulo Si se vierte l quido en el sistema electr nico del m dulo se podr an producir descargas y da os en el m dulo 3 No utilice pa os demasiado h medos cuando limpie el m dulo gt Drene todas las conducciones de disolvente antes de abrir una conexi n 140 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Mantenimiento 9 Lavado de la celda de flujo Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias ADVERTENCIA Si la celda de flujo est contaminada Jeringa de vidrio adaptador N mero Descripci n 1 Disolvente fuerte tubos de residuos Disolventes peligrosos Los disolventes fuertes utilizados en este procedimiento son t xicos e infla
7. Verde Parar Baja 9 Negro Petici n de Baja inicio 158 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Identificaci n de cables 11 Cables BCD Un extremo de estos cables dispone de un conector BCD de 15 patillas que se conecta a los m dulos Agilent El otro extremo depende del instrumento al que se vaya a conectar M dulo Agilent para uso general Referencia G1351 81600 Color del Clavija del Nombre dela D gito cable m dulo Agilent se al BCD Verde 1 BCD 5 20 Violeta 2 BCD 7 80 Ss Azul 3 BCD 6 40 a Amarillo 4 BCD 4 10 Negro 5 BCD 0 1 Re Naranja 6 BCD 3 8 Rojo 7 BCD 2 4 Marr n 8 BCD 1 2 Gris 9 Tierra digital Gris Gris rosa 10 BCD 11 800 Rojo azul 11 BCD 10 400 Blanco verde 12 BCD 9 200 Marr n verde 13 BCD 8 100 No conectada 14 No conectada 15 5V Baja Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 159 11 Identificaci n de cables M dulo Agilent a integradores 3396 Referencia 03396 60560 Clavija 3396 Clavija del Nombre dela D gito BCD m dulo Agilent se al 1 1 BCD5 20 2 2 BCD7 80 ge 15 G 3 3 BCD 6 40 o So 4 4 BCD 4 10 a o e 5 5 BCDO 1 de e9 6 6 BCD 3 8 5 7 7 BCD 2 4 8 8 BCD 1 2 9 9 Tierra digital NC 15 5V Baja 160 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Cables CAN LAN Identificaci n de cables 11 Ambos
8. waittime tiempo de espera Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity ndice A Agilent Lab Advisor 99 Agilent en Internet 174 Ajustes de comunicaci n RS 232C 36 ajustes especiales inicio en fr o forzado 38 sistema residente de arranque 38 algas 141 173 altitud no operativa 46 altitud operativa 46 anal gico cable 154 apg remoto 31 ASTM condiciones ambientales 44 avisos y precauciones 137 bater a informaci n de seguridad 170 bater as de litio 170 BCD cable 159 C cable anal gico 154 BCD 159 CAN 161 conectando APG remoto 59 conectando CAN 59 conectando la alimentaci n 59 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity conectando la ChemStation 59 conectando LAN 59 contacto externo 163 LAN 161 remoto 156 RS 232 162 cables de alimentaci n 43 cables anal gicos 152 BCD 152 CAN 153 LAN 153 remotos 152 RS 232 153 visi n general 152 calibraci n del ndice de refracci n 124 calibraci n 94 ndice de refracci n 94 CAN cable 161 capilar de restricci n 90 celda de flujo 173 informaci n sobre disolventes 173 lavado 141 comprobaci n del ruido y la deriva de la l nea de base configuraci n de las condiciones del test 80 evaluaci n 86 condensaci n 45 conexiones el ctricas descripciones de 24 configuraci n de la torre de m dulos 55 56 59 vista frontal 56 ndice vista posterior 59 Configuraci n
9. 350 4 C Stoptime as Pump 2 mi 20 00 3 min r Polarity e pe Posttime positive of min C negative Automatic recycling gt r Peakwidth Responsetime after analysis ia C off gt 0 2 min 4 s standarc Timetable Line Time Polarity Peakwidth rer Append Cut Copy Paste Cancel Help More gt gt Figura 23 Par metros del detector de ndice de refracci n Optical Unit Temperature este elemento fija la temperatura de la unidad pt ica La unidad ptica del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infi nity puede utilizarse entre 5 C por encima de la temperatura ambiente y 55 C El par metro recomendado es de 5 C por encima de la temperatura ambiente Esto mejorar la estabilidad de la l nea base e Polarity este elemento fija la polaridad de la se al del detector de ndice de refracci n Debido a la naturaleza de los analitos y los eluyentes los detec tores de ndice de refracci n pueden mostrar picos negativos y positivos Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 incluso durante un an lisis Seleccione la polaridad prevista de los datos entre Negative y Positive Automatic Recycling este par metro permite seleccionar el reciclaje autom tico del eluyente on o dirigir el eluyente a la salida de residuos del detec tor de ndice de refracci n off tr
10. Desembalaje del detector 52 Optimizaci n de la configuraci n de la torre de m dulos 55 Instalaci n del detector 60 Conexiones de flujo 63 4 Utilizaci n del detector de indice de refracci n 67 Funcionamiento del detector de ndice de refracci n 68 Realizaci n de una muestra de comprobaci n 76 Comprobaci n del ruido y la deriva de la l nea de base 80 5 Optimizaci n del detector de ndice de refracci n 87 Optimizaci n del detector de ndice de refracci n 88 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Contenido Diagn stico y resoluci n de problemas 93 Visi n general de los indicadores del m dulo y las funciones de test 94 Indicadores de estado 96 Interfaces de usuario 98 Software Agilent Lab Advisor 99 Informaci n sobre errores 101 Qu son los mensajes de error 103 Mensajes de error generales 104 Mensajes de error espec ficos del detector de ndice de refracci n 113 Mensajes de no preparado 120 Funciones de test 123 Calibraci n del ndice de refracci n 124 Equilibrio ptico 129 Uso del cromatograma de test integrado 132 Mantenimiento 135 Introducci n al mantenimiento 136 Avisos y precauciones 137 Procedimientos de mantenimiento del detector 139 Limpieza del m dulo 140 Lavado de la celda de flujo 141 Correcci n de fugas 142 Sustituci n de las piezas del sistema de tratamiento de fugas 143 Sustituci n del firmware del detector 144 Sustituc
11. Figura 12 Interruptor de configuraci n los ajustes dependen del modo configurado En todos los m dulos sin LAN integrada TODOS LOS INTERRUPTORES DE INMERSI N est n ABAJO por defecto par metros ptimis modo Bootp para LAN e para los interruptores de inmersi n 1 2 de los modos boot test el modo necesario debe ser UP plus Los valores del interruptor proporcionan los par metros de configuraci n para la direcci n GPIB protocolo de comunicaci n serie y procedimientos de inicializaci n espec ficos de un instrumento Con la introducci n de Agilent 1260 Infinity se han eliminado todas las interfases GPIB La comunicaci n preferida es LAN Las siguientes tablas representan los ajustes del interruptor de configuraci n s lo para los m dulos sin LAN integrada Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 35 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Tabla5 Interruptor de configuraci n de 8 bits sin LAN integrada Modo 1 2 3 4 RS 232C 0 1 Baudios Reserved 1 0 TEST BOOT 1 1 RSVD SYS 5 6 Bits datos Reserved RSVD Paridad RSVD FC Los par metros de LAN se ajustan en la tarjeta de interfase LAN G1369A B Consulte la documentaci n proporcionada con la tarjeta Ajustes de comunicaci n para RS 232C El protocolo de comunicaci n utilizado en el compartimento de columna s lo admite control de transferencia por hardware CTS RTR
12. S S S S S S S No S No S No No No S S S S S S S S S No Contacto EXT AUTOCERO AUX AUX Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 27 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Tabla 1 Interfaces de la serie Agilent 1200 Infinity M dulo CAN LAN BCD LAN RS 232 Anal gica APG Especial opcional integrada remoto Cubo flexible G4227A 2 No No No No No CUBO CHIP G4240A 2 S No S No Si CAN DC OUT para esclavos CAN TERMOSTATO para G1330A B NO UTILIZADO 28 El detector detector de diodos detector de longitud de onda m ltiple detector de fluorescencia detector de longitud de onda variable detector de ndice de refracci n es el punto de acceso aconsejado para el control mediante LAN La comunicaci n entre los m dulos se realiza a trav s de CAN e Conectores CAN como interfaz de otros m dulos e Conector LAN como interfaz del software de control e RS 232C como interfaz de un ordenador e Conectores REMOTOS como interfaz de otros productos de Agilent e Conectores de salida anal gica para la salida de la se al Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Visi n general de las interfaces CAN CAN es una interfase de comunicaci n entre m dulos Es un sistema de bus s
13. al del detector de ndice de refracci n se basa en la relaci n entre los niveles de luz que miden los dos fotodiodos La se al del detector de ndice de refracci n es igual a cero si los dos diodos muestran el mismo nivel de luz Este par metro permite almacenar de forma individual la se al medida por el diodo 2 Optical unit temperature Este par metro activa el almacenamiento de la se al de la temperatura de la unidad ptica Polarity Este par metro activa el almacenamiento del cambio de polaridad durante el an lisis Balance signal Este par metro activa el almacenamiento de la se al del equilibrio de los diodos durante un an lisis Ayuda a diagnosticar los picos que superan el rango din mico del detector de ndice de refracci n como por ejemplo ocu rre en el caso de se ales o concentraciones extremadamente altas Automatic Zero permite activar una puesta a cero autom tica de la se al antes de que se inicie el an lisis Si se selecciona la purga autom tica este proceso se realizar antes de la puesta a cero autom tica Automatic Purge permite purgar la celda de referencia y estable un tiempo de espera adicional para que se estabilice la l nea de base Se iniciar cada vez que comience el an lisis Solo debe utilizarse si est previsto que el con tenido de la celda de referencia se degrade durante un an lisis La purga autom tica finalizar antes de que se realicen los proceso de puesta a cer
14. interior gt S lo las personas certificadas est n autorizadas a desempe ar reparaciones dentro del m dulo ADVERTENCIA Da os personales o da os en el producto Agilent no se responsabiliza de ning n da o total o parcial resultante de la utilizaci n inadecuada de los productos alteraciones no autorizadas ajustes o modificaciones en los productos incumplimiento del seguimiento de procedimientos contenidos en las gu as de usuario de productos de Agilent o utilizaci n de productos en contravenci n de leyes normas y normativas aplicables 3 Utilice los productos Agilent s lo en la manera descrita en las gu as de productos Agilent Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 137 9 Mantenimiento PRECAUCI N Est ndares de seguridad para equipos externos gt Si conecta el equipo externo al instrumento aseg rese de utilizar nicamente accesorios testados y aprobados de conformidad con los est ndares de seguridad adecuados para el tipo de equipo externo 138 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Mantenimiento 9 Procedimientos de mantenimiento del detector En las siguientes p ginas se describen los procedimientos de mantenimiento que pueden realizarse sin abrir la cubierta principal Tabla 18 Procedimientos de mantenimiento Procedimiento Frecuencia t pica Notas Lavado de la celda de flujo Si la celda de flujo est
15. standarc Y I Diode 1 Signal TF Diode 2 Signal p Timetable TF Optical Unit Temperature Line Time Polarity Peakwidth faai J Polarity Append J Balance Signal m Automatic zero Sopy before analysis Faste E on C of Automatic purge purgetime 0 00 min Cancel Help jore waittime 0 00 min J Llene Figura 24 Par metros adicionales del detector de ndice de refracci n Analog Output si se utiliza Analog Output puede seleccionarse una compensa ci n de cero cuyos l mites est n entre 1 y 99 para que se puedan mos trar los picos negativos Los par metros de la atenuaci n ayudan a mantener todos los picos en escala Elija el par metro apropiado de la lista Store Additionally permite almacenar una se al adicional que puede ser til durante el desarrollo del m todo y el diagn stico realizado con el detector de ndice de refracci n Pueden seleccionarse los siguientes par metros 74 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 Diode 1 signal La se al del detector de ndice de refracci n se basa en la relaci n entre los niveles de luz que miden los dos fotodiodos La se al del detector de ndice de refracci n es igual a cero si los dos diodos muestran el mismo nivel de luz Este par metro permite almacenar de forma individual la se al medida por el diodo 1 Diode 2 signal La se
16. 7 m para conexiones punto a punto Descripci n Cable RS 232 2 m Cable RS 232 2 5 m Instrumento a PC contacto de 9 a 9 patillas hembra Este cable dispone de una salida de contactos especial y no es compatible con la conexi n a impresoras y pl teres Tambi n se le denomina cable supresor de m dem con establecimiento de comunicaci n completo donde se establece la conexi n entre los contactos 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 Cable RS 232 8 m Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 153 11 Identificaci n de cables Cables anal gicos Eno Un extremo de estos cables dispone de un conector BNC para su conexi n a los m dulos de Agilent El otro extremo depende del instrumento al que se va a conectar M dulo Agilent para integradores 3394 6 Referencia 35900 60750 Clavija Clavija del Nombre de la se al 3394 6 m dulo Agilent 1 No conectado 2 Blindaje Anal gico 3 Centro Anal gico To pa Ja 154 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Identificaci n de cables 11 M dulo Agilent a conector BNC Referencia 8120 1840 Clavija BNC Clavija del Nombre de la se al m dulo Agilent am EZ N Blindaje Blindaje Anal gico E Z Centro Centro Anal gico M dulo Agilent para uso general Referencia 01046 60105 Clavija Clavija del N
17. Agilent de uso general Referencia G1103 61611 Color Clavija del Nombre de la se al m dulo Agilent y Blanco 1 EXT 1 Ea Marr n 2 EXT 1 Verde 3 EXT 2 PS Amarillo 4 EXT 2 Gris 5 EXT 3 Rosa 6 EXT 3 Azul 7 EXT 4 Rojo 8 EXT 4 Negro 9 No conectado Violeta 10 No conectado Gris rosa 11 No conectado Rojo azul 12 No conectado Blanco verde 13 No conectado Marr n verde 14 No conectado Blanco amarillo 15 No conectado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 163 11 Identificaci n de cables Cable de contacto externo 164 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 12 Ap ndice Informaci n general sobre seguridad 166 Directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96 EC 169 Informaci n sobre bater as de litio 170 Interferencias de radio 171 Emisi n de sonido 172 Informaci n sobre disolventes 173 Agilent Technologies en Internet 174 Este cap tulo se ofrece informaci n sobre la seguridad y otros temas generales EE Agilent Technologies 165 12 Ap ndice Informaci n general sobre seguridad Simbolos de seguridad Tabla 19 Simbolos de seguridad Simbolo Descripci n El aparato incluye este s mbolo cuando el usuario debe consultar el manual de instrucciones para evitar cualquier riesgo de lesi n al operario y
18. Clavija Clavija del Nombre dela Activo TTL 33XX m dulo Agilent se al 9 1 Blanco Tierra digital NC 2 Marr n Preparar Baja de an lisis a 3 3 Gris Iniciar Baja y 2 e E NC 4 Azul Apagado Baja O 1e NC 5 Rosa No conectado NC 6 Amarillo Encendido Alta 14 7 Rojo Preparado Alta 4 8 Verde Parar Baja NC 9 Negro Petici n de Baja inicio 13 15 No conectado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 157 11 Identificaci n de cables M dulo Agilent a convertidores A D Agilent 35900 Referencia 5061 3378 Clavija Clavija del Nombre dela Activo TTL 35900 A D m dulo Agilent se al 1 Blanco 1 Blanco Tierra digital 2 Marr n 2 Marr n Preparar Baja an lisis 3 Gris 3 Gris Iniciar Baja 4 Azul 4 Azul Apagado Baja 5 Rosa 5 Rosa No conectado 6 Amarillo 6 Amarillo Encendido Alta 7 Rojo 7 Rojo Preparado Alta 8 Verde 8 Verde Parar Baja 9 Negro 9 Negro Petici n de Baja inicio M dulo Agilent para uso general Referencia 01046 60201 Clavija Clavija del Nombre dela Activo TTL universal m dulo Agilent se al 1 Blanco Tierra digital A Q 1 2 M 3 ja Marr n Preparar Baja go an lisis oO ga KEY _ 7 8 3 Gris Iniciar Baja N T z ARES o0 4 Azul Apagado Baja go BS 5 Rosa No conectado Ss 15 o 6 Amarillo Encendido Alta 7 Rojo Preparado Alta 8
19. Entre 5 C por encima de la temperatura ambiente y 55 C Volumen de 8 uL Presi n m xima 5 bar 0 5 MPa Velocidad de flujo m xima 5 mL min V lvulas autom ticas de purga y reciclaje de disolvente Puerto de entrada a la celda de muestra 62 uL Puerto de entrada al puerto de salida 590 uL PTFE acero inoxidable 316 y vidrio de cuarzo 2 3 9 5 Ruido a corto plazo lt 2 5 x 10 RIU Deriva lt 200 x 10 RIU h v ase la nota que sigue a esta tabla Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 47 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Tabla 13 Especificaciones de rendimiento del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Tipo Especificaci n Comentarios Par metros programables M xima velocidad de datos Ajuste cero del detector Control y evaluaci n de datos Salidas anal gicas Comunicaciones Seguridad y mantenimiento Polaridad anchura de pico 37 Hz Puesta a cero autom tica antes del an lisis Introducci n de par metros visualizaci n de se ales ayuda en l nea y diagn sticos con el m dulo de control Agilent 1260 Infinity Tarjeta PCMCIA opcional para el almacenamiento y la transferencia de los libros de registro las secuencias y los m todos Software de PC Agilent ChemsStation para LC destinado a la evaluaci n y el control de datos Registrador integrador 100 mV o 1 V rango de salida s
20. Kit de accesorios G1362 68755 incluye accesorios que son necesarios para la instalaci n del detector Referencia Descripci n G1362 68706 Kit de tubos de interfase G1362 87300 Capilar de comunicaci n G1362 87301 Capilar de restricci n 5181 1516 Cable CAN 0100 1847 Adaptador PEEK de 1 4 28 a 10 32 Adaptador de la AIV a tubos de entrada de disolvente yi peee een HE Figura 13 Piezas del kit de tubos de interfaz 2 5 Figura 14 Piezas del capilar de comunicaci n Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 53 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Desembalaje del detector Figura 15 Piezas del capilar de restricci n 54 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 Optimizaci n de la configuraci n de la torre de m dulos Si el detector forma parte de un sistema completo de la serie Agilent 1200 Infi nity obtendr un rendimiento ptimo si lo instala seg n la configuraci n siguiente Esta configuraci n optimiza el paso de flujo del sistema y asegura un volumen de retardo m nimo Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 55 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Optimizaci n de la configuraci n de la torre de m dulos Optimizaci n de la configuraci n de una torre de m
21. Si No Si No Si TERMOSTATO para l quidos G1329B G1330B Inyector autom tico de l quidos preparativo G2260A FC PS G1364B 2 Si No S No S TERMOSTATO para FC AS G1364C G1330B FC uS G1364D CAN DC OUT para Inyector autom tico de esclavos CAN l quidos HiP G1367E Microinyector autom tico de l quidos HiP G1377A Inyector autom tico de l quidos DL G2258A 26 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Tabla 1 Interfaces de la serie Agilent 1200 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 M dulo CAN LAN BCD opcional LAN RS 232 Anal gica integrada APG remoto Especial Inyector autom tico de l quidos G4226A Detectors Detector de longitud de onda variable VL G1314B Detector de longitud de onda variable VL G1314C Detector de longitud de onda variable G1314E F Detector de diodos G4212A B Detector de diodos VL G1315C Detector de longitud de onda m ltiple G1365C Detector de diodos VL G1315D Detector de longitud de onda m ltiple VL G1365D Detector de fluorescencia G1321B Detector de ndice de refracci n G1362A Detector evaporativo de dispersi n de luz G4280A Others Compartimento de columna termostatizado G1316A C Desgasificador G1322A Desgasificador G1379B No No No S S No No No S No No No No No No S S S No No No No No S
22. Test Chromatogram Cambie al Module Service Center y a ada la se al del detector en la ventana Gr fico de se ales Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Set heater temperature a5 Send Generic command line sTOR y Send led Funciones de test 8 Uso del cromatograma de test integrado 6 Para iniciar un cromatograma de test escriba en la l nea de comandos STRT Repy RA 0000 STRT G13624 DE91600336 5 4 2010 3 19 20 PM RA 0000 STOP G1362A DE91600336 5 4 2010 3 24 11 PM Generic plot Time mir Figura 35 Cromatograma de test con Agilent Lab Advisor 7 Para detener el cromatograma de test escriba en la l nea de comandos STOP NOTA El cromatograma de test se apaga autom ticamente al final de un an lisis Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 133 8 Funciones de test Uso del cromatograma de test integrado 134 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 9 Mantenimiento Introducci n al mantenimiento 136 Avisos y precauciones 137 Procedimientos de mantenimiento del detector 139 Limpieza del m dulo 140 Lavado de la celda de flujo 141 Correcci n de fugas 142 Sustituci n de las piezas del sistema de tratamiento de fugas 143 Sustituci n del firmware del detector 144 Sustituci n de la tarjeta de
23. base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Fan Failed Fallos en el ventilador Ha fallado el ventilador de refrigeraci n del modulo La placa base utiliza el sensor del eje del ventilador para controlar la velocidad del ventilador Si sta desciende por debajo de un determinado l mite durante un cierto per odo de tiempo se genera el mensaje de error Este l mite es de 2 revoluciones segundo durante m s de 5 segundos Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable del ventilador desconectado P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Ventilador defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 3 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 111 7 112 Informaci n sobre errores Open Cover Cubierta abierta Se ha retirado la estructura de espuma protectora superior El sensor de la placa base detecta en momento en que se coloca la espuma pro tectora superior Si sta se retira el ventilador se apaga y se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Seha retirado
24. de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity En esta gu a En esta gu a Este manual describe el detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity RID G1362A 1 Introducci n al detector de ndice de refracci n Este cap tulo sirve de introducci n al detector de ndice de refracci n 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los requisitos del entorno as como de las especificaciones f sicas y de rendimiento 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n En este cap tulo se ofrece informaci n acerca del desembalaje la comproba ci n de la integridad de la entrega las consideraciones relativas a la torre de m dulos y la instalaci n del detector 4 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n En este cap tulo se ofrece informaci n sobre c mo configurar el detector para un an lisis y se explican los ajustes b sicos 5 Optimizaci n del detector de ndice de refracci n En este cap tulo se ofrece informaci n sobre c mo optimizar el detector 6 Diagn stico y resoluci n de problemas En este cap tulo se ofrece una visi n general de las funciones de resoluci n de problemas y de diagn stico as como de las diferentes interfaces de usuario 7 Informaci n sobre errores En este cap tulo se describe el significado de los mensajes de error y se pro porciona informaci n sobre sus posibles causas Asimismo s
25. de reciclaje cambiar autom ticamente a la posici n ACTIVADO tras realizar cada an lisis y volver a la posici n DESACTIVADO antes de que se inicie el siguiente an lisis Este modo ofrece las ventajas pro pias de un flujo ininterrumpido a trav s del detector sin los problemas deriva dos de un uso excesivo de disolvente o la contaminaci n de la fase m vil con compuestos reciclados de la muestra Si la v lvula de purga est en la posici n activado el eluyente no podr pasar inmediatamente a la v lvula de reciclaje En lugar de ello fluir a trav s de un intercambiador de calor secundario de la celda de referencia y posterior mente de la v lvula de reciclaje consulte la Figura 5 en la p gina 17 Al cam biar de forma peri dica la v lvula de purga a la posici n activado mientras solo fluye la fase m vil se garantizar que el l quido contenido en la celda de referencia sea lo m s similar posible al disolvente que fluye La v lvula de purga puede fijarse manualmente en la posici n activado durante un periodo definido o puede deshabilitarse el modo Automatic purge En este modo la v lv ula de purga cambiar autom ticamente a la posici n ACTIVADO durante un purgetime definido antes de iniciarse cada an lisis Si se ha fijado un purgetime es necesario establecer tambi n un waittime para permitir que la l nea base del detector se estabilice tras el cambio de la posici n de la v lvula de purga Manual de usuario
26. de respuesta 89 U utilizaci n del detector control del detector 70 optimizaci n 88 68 par metros adicionales 74 par metros del detector 72 utilizaci n del EMF 21 V vista frontal del m dulo 60 voltaje de l nea 46 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity ndice Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 181 www agilent com En este manual Este manual incluye informaci n de referencia t cnica sobre el detector de ndice de refrac ci n Agilent 1260 Infinity G1362 e introducci n e especificaciones e instalaci n e configuraci n e Optimizaci n e diagn stico y resoluci n de problemas e mantenimiento e identificaci n de piezas e seguridad e informaci n relacionada Agilent Technologies 2010 2012 Printed in Germany 05 12 G1362 95011 Rev B 3 Agilent Technologies
27. del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Una vez transcurrido los tiempos de purga y de espera se iniciar el an lisis Si el modo Automatic zero before analysis est habilitado la salida del detector se pondr a cero inmediatamente antes de que se inicie el an lisis Paso de flujo con la v lvula de purga activada Paso de flujo con la v lvula de purga desactivada Figura 5 Paso de flujo 1 Entrada de flujo 2 Calentador 3 Intercambiador de calor 4 Celda de muestra 5 V lvula de purga 6 V lvula de reciclaje 7 Contenedor de residuos 8 Celda de referencia 9 Botella de disolvente Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 17 1 Introducci n al detector de indice de refracci n COM COM N desde la celda de muestra hacia la celda de muestra NA NORMALMENTE ABIERTO de la unidad ptica arriba a la derecha de la unidad ptica abajo a la derecha NC NORMALMENTE CERRADO 1 ENTRADA RESIDUOS Bloque de uni n met lico a V lvula de reciclaje PUERTOS DE CONEXI N RECICLAJE arriba a la izquierda abajo a la izquierda unidad ptica desde y hacia la celda de referencia Figura 6 Conexiones de las tuber as fisicas del detector G1362A Los capilares de 1 a 4 forman parte del dispositivo de la unidad ptica Son de acero inoxidable
28. deriva consulte tambi n Especifica ciones de rendimiento en la p gina 47 se basa en estas condiciones Cambios mayores en la temperatura ambiente producir n una deriva mayor Para obtener un mejor rendimiento en cuanto a la deriva es necesario contro lar las fluctuaciones de temperatura Para lograr el mejor rendimiento reduzca la frecuencia y la amplitud de los cambios de temperatura por debajo de 1 C hour 1 8 F hour Pueden ignorarse las turbulencias en torno a un minuto o menos Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 El m dulo est dise ado para funcionar en un entorno electromagn tico t pico EN61326 1 en el que los transmisores de RF como por ejemplo los tel fonos m viles no deben utilizarse en sus proximidades PRECAUCI N Condensaci n dentro del m dulo La condensaci n da ar la electr nica del sistema 3 No guarde traslade ni utilice el m dulo bajo condiciones en las que las fluctuaciones de temperatura pudieran provocar condensaci n dentro del m dulo 3 Si el traslado del m dulo se realiz bajo condiciones ambientales fr as mant ngalo en su caja hasta que alcance lentamente la temperatura ambiente para evitar problemas de condensaci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 45 2 Especificaciones f sicas 46 Requisitos y especificaciones de
29. dos torres de m dulos 58 torre de m dulos 55 consideraciones de la corriente 42 consumo de corriente 46 contacto externo cable 163 control de la intensidad de la luz 10 control 70 cortocircuito en el sensor de compensaci n 110 cortocircuito en el sensor de fugas 109 cromatograma de test 132 cumplimiento 10 D deriva 91 desconexi n autom tica 105 desembalaje 52 desgasificador 89 desviaci n 90 dimensiones 46 dise o del detector 13 disolvente y recipientes de residuos 88 disolventes 88 90 173 E embalaje da ado 52 EMF mantenimiento preventivo asistido 21 tiempo desde la ltima purga 21 emisi n de sonido 172 177 ndice entorno 44 44 44 env o defectuoso 52 equilibrado 91 equilibrio ptico 129 equilibrio 95 espacio en el banco 44 especificaciones de rendimiento 47 especificaciones f sicas 46 especificaciones comunicaciones 48 f sicas 46 funciones de GLP 49 rendimiento 47 salidas anal gicas 48 seguridad y mantenimiento 48 F fallos en el ventilador 111 firmware actualizaciones 144 144 actualizar volver a una versi n anterior 144 144 frecuencia de l nea 46 fritas y filtros 88 fuga 108 fugas correcci n 142 funcionamiento del detector 11 paso de flujo 16 puesta a cero autom tica antes del an lisis 17 purga autom tica 16 reciclado autom tico tras el an lisis 16 v lvula de purga 16 v lvula de reciclaje 16 Funciones de GLP 49 funciones disposici n del inst
30. dulos Cabina de disolventes Desgasificador de vac o Instant Pilot Inyector autom tico Compartimento de columna Detector Figura 16 Configuraci n recomendada de la torre de m dulos vista frontal 56 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 Optimizaci n de la configuraci n de la torre de m dulos ANA OT Cable remoto Se al anal gica presi n de la bomba Cable bus CAN Corriente CA Cable bus CAN ERNE De LAN al software de control requiere Tarjeta de interfaz G1369B AD Corriente CA Figura 17 Configuraci n recomendada de la torre de m dulos vista posterior Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 57 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Optimizaci n de la configuraci n de dos torres de m dulos Para evitar una altura excesiva de la torre de m dulos cuando se incorpora el termostato del inyector autom tico al sistema se recomienda formar dos torres de m dulos Algunos usuarios prefieren la menor altura de esta distri buci n incluso sin el termostato del inyector autom tico Se necesita un capi lar ligeramente m s largo entre la bomba y el inyector autom tico Consulte Figura 18 en la p gina 58 y Figura 19 en la p gina 59 Instant Pilot Detector
31. el proceso de secado elimina el alcohol estabilizante teres de calidad cromatogr fica que puedan contener per xidos por ejemplo THF dioxano diisopropil ter Estos teres deben filtrarse con xido de aluminio seco que adsorbe los per xidos Disolventes que contengan fuertes agentes complejos por ejemplo EDTA Mezclas de tetracloruro de carbono con 2 propanol o THF Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 173 12 Ap ndice Agilent Technologies en Internet Para obtener la informaci n m s reciente sobre productos y servicios vis te nos en World Wide Web en http www agilent com Seleccione Products Chemical Analysis Incluye tambi n el ltimo firmware de los m dulos de la Serie Agilent 1200 para su descarga 174 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Glosario Ul A Analog Output Salida anal gica Analog Output Range Rango de salida anal gica aslnj como inyector asPump como bomba At Power On En el arranque Automatic Purge Purga autom tica Automatic Recycling Reciclaje autom tico Automatic recycling after analysis Reciclado autom tico tras el an lisis Automatic Turn On Encendido autom tico Automatic Zero Puesta a cero autom tica Automatic zero before analysis Puesta a cero autom tica despu s del an lisis Balance signal Se al del equilibrio C continue continuar Manual de
32. extremos de este cable disponen de una clavija modular que se conecta a los conectores CAN o LAN de los m dulos Agilent Cables CAN Referencia 5181 1516 5181 1519 Cables de LAN Referencia 5023 0203 5023 0202 Descripci n Cable CAN Cable CAN m dulo a m dulo Agilent 1 m Descripci n Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Cable de red de par trenzado blindado 7 m para conexiones punto a punto Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 161 11 Identificaci n de cables Del m dulo Agilent al PC Referencia Descripci n G1530 60600 Cable RS 232 2 m RS232 61600 Cable RS 232 2 5 m Instrumento a PC contacto de 9 a 9 patillas hembra Este cable dispone de una salida de contactos especial y no es compatible con la conexi n a impresoras y pl teres Tambi n se le denomina cable supresor de m dem con establecimiento de comunicaci n completo donde se establece la conexi n entre los contactos 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 5181 1561 Cable RS 232 8 m 162 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Cable de contacto externo 5 10 9159 Un extremo de este cable cuenta con un enchufe de 15 patillas que puede Identificaci n de cables 11 conectarse a la tarjeta de interfaz de los m dulos de Agilent El otro extremo es de uso general Placa de interfase del m dulo
33. inicio y uno de parada no seleccionables El RS 232C est dise ado como DCE equipo de comunicaci n de datos con un conector tipo SUB D de 9 clavijas macho Las clavijas se definen como Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 29 1 30 Introducci n al detector de indice de refracci n Tabla2 Tabla de conexi n RS 2320 Clavija Direcci n Funci n 1 Entrada DCD 2 Entrada RxD 3 Salida TxD 4 Salida DTR 5 Tierra 6 Entrada DSR 7 Salida RTS 8 Entrada CTS 9 Entrada RI Instrumento Ordenador DCD 1 1 DCD RX 2 e 2 RX TX 3 X 3 TX DTR 4 4 DTR GND 5 5 GND DSR 6 6 DSR RTS 7 V 7 RTS CTS 8 de 8 ers RI 9 9 RI DB9 DB9 DB9 DB9 Figura 10 Macho Hembra Cable RS 232 Hembra Macho Salida de se al anal gica La salida de la se al anal gica se puede distribuir a un registrador Para obte ner informaci n consulte la descripci n de la placa base del m dulo Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 APG remoto El conector APG remoto puede utilizarse en combinaci n con otros instrumen tos anal ticos de Agilent Technologies si se desean utilizar funciones como el apagado com n la preparaci n etc El control remoto permite realizar una conexi n sencilla entre los instrumen tos o los sistemas individuales y garantiza un an lisis coordinado con requisi to
34. las instalaciones Tabla 12 Especificaciones f sicas Tipo Peso Dimensiones altura x anchura x profundidad Voltaje de l nea Frecuencia de l nea Consumo de corriente Temperatura ambiente operativa Temperatura ambiente no operativa Humedad Altitud operativa Altitud no operativa Est ndares de seguridad IEC CSA UL Especificaci n 17 kg 180 x 345 x 435 mm Entre 100 y 240 VCA 10 50 o 60 Hz 5 160 VA 65 W 222 BTU 0 55 C Entre 40 y 70 C lt 95 entre 25 y 40 C Hasta 2 000 m Hasta 4 600 m Categor a de instalaci n ll grado contaminaci n 2 Comentarios Capacidad de rango amplio M ximo Sin condensaci n Para guardar el m dulo Solo para utilizaci n en interiores Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Especificaciones de rendimiento Tabla 13 Especificaciones de rendimiento del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Tipo Especificaci n Comentarios Tipo de detecci n Rango del ndice de refracci n Rango de medida Puesta a cero ptica Control de temperatura de la ptica Celda de muestra V lvulas Vol menes Materiales de contacto con l quidos Rango de pH Especificaciones de rendimiento ndice de refracci n Entre 1 00 y 1 75 RIU calibrado 600 x 10 RIU mediante un tornillo de fijaci n
35. m xima superada 115 tiempo de espera remoto 106 tiempo de espera 104 v lvula de purga no conectada 117 voltaje de la l mpara demasiado alto 118 voltaje de la l mpara demasiado bajo 118 mensajes de no preparado diodos desequilibrados 121 ejecuci n del tiempo de purga 120 120 esperar a la purga 120 luz insuficiente 121 muestra de comprobaci n configuraci n de las condiciones cromatogr ficas 76 n mero de serie informaci n 25 0 optimizaci n del detector de ndice de refracci n 68 88 optimizaci n colocar correctamente el disolvente y los recipientes de residuos 88 comprobar la existencia de fugas 88 considerar los cambios producidos en los disolventes con el paso del tiempo 90 ndice controlar la temperatura de la unidad ptica 88 eliminar los problemas de la combina ci n de la fase m vil y la columna 90 limpiar el desgasificador 89 no presurizar excesivamente la celda de flujo 88 reciclar la fase m vil 89 utilizar los disolventes correctos 88 utilizar un tiempo de respuesta adecuado 89 verificar la calidad de la conexi n el filtro y la frita 88 P par metros adicionales 74 par metros 72 paso de flujo 16 p rdida de sincronizaci n 107 peso 46 piezas del kit de accesorios 53 148 piezas da adas 52 que faltan 52 precauciones y avisos 137 presi n de la celda de flujo 88 principio de detecci n 13 procedimiento de calibraci n del ndice de refracci n 124
36. n de la l nea de base El detector expondr las inestabilidades en el sistema y en el entorno A veces puede parecer que el detector es inestable o genera una l nea de base inestable cuando en realidad el detector simple mente muestra las inestabilidades del entorno y el resto del sistema Por este motivo a menudo se culpa al detector sin justificaci n alguna de inestabilida des que no genera l mismo sino que s lo las detecta El hecho de que se trate de un detector universal lo hace tambi n sensible a las inestabilidades que se le presentan desde el exterior Por este motivo es muy importante contar con un entorno y un sistema muy estables para obtener la mejor estabilidad de l nea de base posible La l nea de base ser mejor cuanto m s se utilice el sistema en condiciones id nticas y estables Mantenga la temperatura de su laboratorio y sistema de forma cons tante y controlada Para un funcionamiento ptimo siempre deber a utilizarse un sistema con un RID con el mismo tipo de an lisis composici n de disolven tes estable temperatura velocidades de flujo sin apagar la bomba antes del an lisis con disolventes acabados de reciclar o al menos reduciendo nicam ente el flujo cambie las v lvulas y los par metros s lo si es necesario no exponga el detector a corrientes de aire o a vibraciones Un cambio en uno de estos par metros puede requerir un tiempo considerable para un nuevo equili brado Manual de usuario de
37. para el modelo 1260 vista posterior Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 59 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Instalaci n del detector Piezas necesarias Hardware necesario Preparaciones ADVERTENCIA Descripci n Cable de alimentaci n Para otros cables consulte Visi n general de los cables en la p gina 152 Detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 61362A Localice el espacio necesario Consiga las conexiones de corriente e Desempaquete el detector El detector se enciende cuando se pulsa el interruptor principal y se ilumina una l mpara de indicaci n verde El detector se apagar cuando el interruptor principal sobresalga y la luz verde est desactivada El m dulo no estar del todo apagado cuando se desenchufa mientras el cable de alimentaci n est conectado Los trabajos de reparaci n del m dulo entra an riesgos de da os personales por ejemplo descargas si abre la cubierta del instrumento y ste est conectado a la corriente 3 Aseg rese de poder acceder siempre al enchufe de corriente 3 Retire el cable de corriente del instrumento antes de abrir la cubierta del m dulo gt No conecte el cable al instrumento mientras las cubiertas no est n colocadas 60 El detector se entrega con los valores de configuraci n predeterminados Para cambiar estos valores consulte Ajuste del interruptor de c
38. posterior del m dulo PP Figura 9 Vista posterior del detector conexiones el ctricas y etiqueta NOTA La interfaz GPIB se ha eliminado con la introducci n de los m dulos 1260 Infinity Informaci n del n mero de serie La informaci n del n mero de serie que se encuentra en las etiquetas del ins trumento proporciona la siguiente informaci n CCXZZ00000 Formato CC Pa s de fabricaci n DE Alemania X Car cter alfab tico A Z utilizado por el fabricante ZZ C digo alfanum rico 0 9 A Z cada combinaci n denomina de modo inequ voco un m dulo puede existir m s de un c digo para el mismo m dulo 00000 N mero de serie Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 25 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Interfaces Los m dulos de la serie Agilent 1200 Infinity proporcionan las siguientes interfaces Tabla 1 Interfaces de la serie Agilent 1200 Infinity M dulo CAN LAN BCD LAN RS 232 Anal gica APG Especial opcional integrada remoto Pumps Bomba isocr tica G1310B 2 S No Si 1 Si Bomba cuaternaria G1311B Bomba cuaternaria VL 61311C Bomba binaria G1312B Bomba binaria VL G1312C Bomba capilar 1376A Bomba nano G2226A Bomba binaria G42204 B 2 No Si Si No Si Bomba preparativa G1361A 2 S No S No S CAN DC OUT para esclavos CAN Samplers Inyector autom tico de 2
39. proteger al aparato de los da os A Indica voltajes peligrosos amp Indica un terminal de conexi n a tierra protegido Pueden producirse da os oculares al mirar directamente la luz de la l mpara de deuterio utilizada en este equipo El aparato incluye este s mbolo cuando el usuario est expuesto a A superficies calientes que no deben tocarse cuando est n a gran temperatura ADVERTENCIA V AVISO advierte de situaciones que podrian causar da os personales o la muerte gt No continuar tras un aviso hasta haber entendido y cumplido totalmente las condiciones indicadas PRECAUCI N Una PRECAUCION advierte de situaciones que podr an causar una p rdida de datos o da ar el equipo gt No continuar tras un mensaje de este tipo hasta haber comprendido y cumplido totalmente las condiciones indicadas 166 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Ap ndice 12 Informaci n de seguridad ADVERTENCIA Las siguientes precauciones generales deben aplicarse durante el funciona miento mantenimiento o reparaci n de este instrumento Si no se cumplen estas normas o los avisos espec ficos que aparecen en diversas partes de este manual se invalidan los est ndares de seguridad de dise o fabricaci n y utili zaci n de este instrumento Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento de estos requisitos por parte del usuario Asegurarse de que el equipo se utiliz
40. que el sistema o el laboratorio no sean termalmente esta bles no controlen el instrumento ni la temperatura del laboratorio Verifique que las propiedades del disolvente sean constantes con el tiempo elimine la contaminaci n utilice nicamente disolventes estabilizados y mezclados pre viamente Limpie las piezas en el paso de flujo y permita que el sistema eli mine todo lo innecesario y se equilibre Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Optimizaci n del detector de ndice de refracci n B Deriva Una deriva excesiva indica una inestabilidad del entorno o del sistema general es posible que el sistema o el laboratorio no sean termalmente estables no controlen el instrumento ni la temperatura del laboratorio Verifique que las propiedades del disolvente sean constantes con el tiempo elimine la contami naci n utilice nicamente disolventes estabilizados Limpie las piezas en el paso de flujo y permita que el sistema elimine todo lo innecesario y se equili bre Equilibrado del detector El ndice de refracci n RI es una funci n de temperatura presi n y una pro piedad del disolvente utilizado cambia con la composici n del disolvente el nivel de desgasificaci n y debido a cualquier traza de contaminaci n Por consiguiente el detector de ndice de refracci n detectar cualquier cambio realizado en cualquiera de estos par metros como un cambio en su se al y una variaci
41. referencia contienen los mismo l quidos la misma cantidad de luz debe llegar a cada diodo y el equilibrio de los diodos ser igual a 0 Si es necesario corregir este equilibrio de la luz puede utilizarse el procedimiento de equilibrio ptico El equilibrio de los diodos se calcula del siguiente modo diode diode diode diode diode balance Donde diodo se al proporcional a la cantidad de luz que recibe el diodo e diodos se al proporcional a la cantidad de luz que recibe el diodo El ajuste del equilibrio ptico es un procedimiento manual donde la posici n del haz de luz que cae sobre el diodo se adapta con el tornillo de ajuste del vidrio neutro El detector no estar preparado cuando el valor del equilibrio de los diodos se encuentre fuera del rango comprendido entre 0 5 y 0 5 Se deben purgar las celdas de muestra y de referencia con el mismo disolvente antes de realizar el equilibrio ptico Antes de realizar este procedimiento es necesario que el sistema est bien equilibrado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 129 8 Funciones de test Procedimiento de equilibrio ptico Cu ndo Herramientas necesarias 130 Cuando la luz que reciben los diodos no est equilibrada Destornillador de cabeza plana Este procedimiento solamente debe realizarse para corregir una desalineaci n permanente del haz de luz que no se pueda eliminar tras la
42. refracci n Agilent 1260 Infinity 81 4 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 6 Especifique el estilo del informe Rendimiento Ruido tal como se muestra en la Figura 29 en la p gina 82 Specify Report Instrument 2 x Destination Quantitative Results z s Calculate Percent y XX File ld Based On Area y RIXT T WMF File Prefix Sorted By Signal M EDF T CSVY No1s2 C XLS l HTM Style Report Style Performance Noise y Signal Options l Sample info on each page X Add Chromatogram Output l Add Summed Peaks Table Report Layout For Uncalibrated Peaks C Separately 2 With Calibrated Peaks C Do Not Report Chromatogram Output Size Portrait of Page C Landscape Time 75 O Multi Page Landscape Response 30 Wz Pages Figura 29 Informe de comprobaci n de la l nea de base del detector de ndice de refracci n 82 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 Comprobaci n del ruido y la deriva de la linea de base 7 Fije el rango de tiempo de la determinaci n del ruido entre 0 y 20 minutos tal como se muestra en la Figura 30 en la p gina 83 Noise Determination Instrument 2 E mu o CO mu mu mo gt Figura30 Rangos de ruido de la comprobaci n de la l nea de base del detec
43. significado de los mensajes not ready del detec tor Purge Time Running Ejecuci n del tiempo de purga Causa probable 1 La v lvula de purga est abierta y el l quido circula por la celdas de referencia y de muestra Wait for Purge Esperar a la purga Causa probable 1 El detector est esperando despu s de la purga autom tica de la celda de referencia Acciones recomendadas Espere a que transcurra el tiempo de purga de referencia Acciones recomendadas Espere a que transcurra el tiempo de espera 120 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Unbalanced Diodes Diodos desequilibrados Causa probable Acciones recomendadas 1 El valor del equilibrio de los diodos se Lave la celda de referencia con la fase m vil encuentra fuera del rango establecido que se est utilizando previamente de entre 0 5 y 0 5 Indica que Realice el procedimiento de equilibrio ptico los dos diodos reciben una cantidad de luz del detector de ndice de refracci n diferente consulte Procedimiento de equilibrio ptico en la p gina 130 Not Enough Light Luz insuficiente Causa probable Acciones recomendadas 1 Los diodos no reciben suficiente luz para Lave la celda de flujo con la fase m vil que se generar una se al de ndice de refracci n est utilizando para garantizar que no tenga burbujas de aire ni ning n otro tipo de contamin
44. uno o m s m dulos del sistema Los procesadores del sistema controlan continuamente la configuraci n del mismo Si uno o m s m dulos no se reconocen como conectados al sistema se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable CAN desconectado Asegurarse de que todos los cables CAN est n correctamente conectados Asegurarse de que todos los cables CAN est n correctamente instalados 2 Cable CAN defectuoso Cambie el cable CAN 3 Tarjeta principal defectuosa en otro m dulo Apagar el sistema Reiniciar el sistema y determinar qu m dulo o m dulos reconoce el sistema Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 107 7 Informaci n sobre errores Leak Fuga Se detect una fuga en el m dulo El algoritmo de fugas utiliza las se ales de los dos sensores de temperatura sensor de fugas y sensor de compensaci n de temperatura montado en la placa para determinar si existe una fuga Cuando tiene lugar alguna fuga el sensor se enfr a con el disolvente Esto cambia la resistencia del sensor y el circuito de la placa base detecta el cambio Causa probable Acciones recomendadas 1 Conexiones flojas Aseg rese de que todas las conexiones est n bien apretadas 2 Capilar roto Cambie los capilares defectuosos 3 V lvula con fugas Cambie la v lvula 4 Celda de flujo con fugas Cambie la unidad ptica 108 Manual de usuario del detector de ndice de re
45. Aseg rese de que el cable del calentador est conectado correctamente 2 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 3 Fusible t rmico defectuoso Cambie la unidad ptica Heater Resistance Too High Resistencia del calentador demasiado alta La resistencia de la l mina del calentador es superior al l mite establecido Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable del calentador desconectado Aseg rese de que el cable del calentador est conectado correctamente 2 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 3 Calentador defectuoso Cambie la unidad ptica Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 113 7 7 Informaci n sobre errores Heater Fuse Fusible del calentador Se ha activado el fusible electr nico del calentador Causa probable Acciones recomendadas 1 Fallo en el circuito del calentador Apague y vuelva a encender el detector 2 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 3 Calentador defectuoso Cambie la unidad ptica Wrong Temperature Profile Perfil de temperatura incorrecto Despu s de encender el control t rmico de la unidad ptica la temperatura no aumenta a un ritmo lo suficientemente alto para alcanzar el valor definido Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 2 Calentador defectuoso Cambie la unidad ptica 114 Manual de usuario del detector de ndice de refra
46. a correctamente La protecci n proporcionada por este equipo puede verse perjudicada 3 El operario de este instrumento tiene que utilizar el equipo tal y como se describe en este manual Est ndares de seguridad ste es un instrumento de seguridad de Primera Clase dotado de un terminal de toma de tierra y ha sido fabricado y comprobado de acuerdo con las nor mas internacionales de seguridad Operaci n Antes de conectar el instrumento a la red siga atentamente las instrucciones de la secci n de instalaci n Adem s debe tener en cuenta lo siguiente No retire las cubiertas del instrumento mientras est funcionando Antes de conectar el instrumento todos los cables de tierra alargadores transformado res y aparatos conectados al mismo deben conectarse a tierra mediante un enchufe adecuado Si se interrumpe la conexi n a tierra pueden producirse da os personales serios Siempre que se sospeche que la conexi n a tierra se ha interrumpido debe dejarse el aparato inoperativo y evitar cualquier mani pulaci n Compruebe que se utilizan los fusibles de recambio adecuados y del tipo espe cificado Deben evitarse la utilizaci n de fusibles reparados y los cortocircui tos en los portafusibles Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 167 12 Ap ndice 168 Algunos de los ajustes descritos en este manual deben hacerse con el instru mento conectado a la red y con alguna de las cu
47. a puerta de servicio 3 Utilice un pa uelo de papel para secar el rea del sensor de fugas y la ban deja de fugas 4 Observe si hay fugas en los puertos de interfase y en el rea de la v lvula y corr jalas si fuera necesario 5 Cierre la puerta de servicio 6 Vuelva a colocar la cubierta frontal V lvulas y tubos Puerta de servicio Sensor de fugas Figura 36 Observaci n de fugas 142 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Mantenimiento 9 Sustituci n de las piezas del sistema de tratamiento de fugas Cu ndo Si las piezas est n corro das o rotas Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 5061 8388 Embudo para fugas 1 5041 8389 Soporte del embudo para fugas 1 5042 9974 Tubos flexible 1 5 m Se necesita el tubo de fugas de 120 mm O 0O A Q N sm Soporte del embudo para fugas Embudo para fugas Tubo de fugas Retirar la cubierta frontal Retire el embudo de fugas de su soporte Retire el embudo con el tubo Inserte el embudo de fugas con el tubo en su posici n Inserte el embudo de fugas en su soporte Vuelva a colocar la cubierta frontal Sensor de fugas Z a H f rr ma H i waste i D y t f RECYCLE i 03 o Z a pi ES E a uv A mmj pa 9 ES Figura 37 Sustituci n de las piezas del
48. aci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 121 7 Informaci n sobre errores Too Much Light Demasiada luz Los diodos reciben demasiada luz para generar una se al de ndice de refrac ci n Causa probable Acciones recomendadas 1 El contenido de la celda de muestra var a Purgue las celdas de referencia y de muestra demasiado con respecto al de la celda de referencia 122 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 o Infinity c089 0Q0 gt 8 0 Funciones de test Calibraci n del ndice de refracci n 124 Equilibrio ptico 129 Uso del cromatograma de test integrado 132 Procedimiento con Agilent Lab Advisor 132 En este cap tulo se describen las funciones de test que incorpora el detector EE Agilent Technologies 123 8 Funciones de test Calibraci n del ndice de refracci n Calibraci n del ndice de refracci n La calibraci n del ndice de refracci n se basa en una soluci n calibradora de sacarosa que presenta un ndice de refracci n conocido en comparaci n con el agua de calidad LC Despu s de haber purgado las celdas de referencia y de muestra con el agua de calidad LC se introduce la soluci n de sacarosa en la celda de flujo y a continuaci n se utiliza la funci n integrada de calibraci n del ndice de refracci n Si se llena la cel
49. aciones Es importante disponer de un entorno adecuado para garantizar un rendi miento ptimo del instrumento Consideraciones sobre alimentaci n La fuente de alimentaci n del m dulo dispone de capacidad de amplio rango Acepta cualquier voltaje de l nea del rango mencionado en Tabla 12 en la p gina 46 Por lo tanto no hay ning n selector de voltaje en la parte posterior del m dulo Tampoco aparecen fusibles accesibles externamente ya que la fuente de alimentaci n incluye fusibles electr nicos autom ticos ADVERTENCIA Podr a producirse una descarga el ctrica o da os en los instrumentos si los dispositivos se conectan a un voltaje de linea superior al especificado 3 Conecte el instrumento al voltaje de l nea especificado nicamente ADVERTENCIA El m dulo no estar del todo apagado cuando se desenchufa mientras el cable de alimentaci n est conectado Los trabajos de reparaci n del m dulo entra an riesgos de lesiones personales por ejemplo una descarga el ctrica si se abre la cubierta del instrumento mientras este est conectado a la corriente 3 Desenchufe siempre el cable de alimentaci n antes de abrir la cubierta gt No conecte el cable al instrumento mientras las cubiertas no est n colocadas 42 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity PRECAUCI N Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Enchufe de alimentaci n inaccesible En ca
50. ador 114 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity fusible fundido de la v lvula de purga 116 fusible fundido de la v lvula de reciclaje 116 fusible t rmico abierto 113 infracci n de la cubierta 112 luz insuficiente 121 perfil de temperatura incorrecto 114 resistencia del calentador demasiado alta 113 se al de temperatura indescifrable 115 temperatura m xima superada 115 tiempo de espera remoto 106 v lvula de purga no conectada 117 voltaje en la l mpara demasiado alto 118 voltaje en la l mpara demasiado bajo 118 mensajes de error generales 104 mensajes de error corriente de la l mpara demasiado alta 118 corriente de la l mpara demasiado baja 119 cortocircuito en el sensor de compensaci n 110 cortocircuito en el sensor de fugas 109 desconexi n autom tica 105 encendido sin cubierta 112 112 fallos en el ventilador 111 falta la v lvula de reciclaje 117 fuga 108 fusible del calentador 114 fusible fundido de la v lvula de purga 116 fusible fundido de la v lvula de reciclaje 116 fusible t rmico abierto 113 infracci n de la cubierta 112 p rdida de sincronizaci n 107 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity perfil de temperatura incorrecto 114 resistencia del calentador demasiado alta 113 se al de temperatura indescifrable 115 sensor de compensaci n abierto 110 sensor de fugas abierto 109 temperatura
51. al detector de ndice de refracci n 9 Ajustes de comunicaci n para RS 232C 36 Ajustes especiales 38 Este cap tulo sirve de introducci n al detector de ndice de refracci n Apg Agilent Technologies 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Introducci n al detector de ndice de refracci n 10 El detector est dise ado para obtener el m ximo rendimiento ptico cumplir las normas GLP y facilitar el mantenimiento Incluye las siguientes caracter s ticas ptica avanzada del detector controlada mediante temperatura y preparada para ser utilizada a las dos horas de la instalaci n purga y puesta a cero autom ticas combinadas con una v lvula de reciclaje destinada al reciclaje autom tico de disolvente que permiten un funciona miento ininterrumpido l mpara de wolframio con una duraci n prevista de 40 000 horas circuito de control autom tico de la intensidad de la luz para garantizar el ptimo rendimiento de la ptica diagn sticos integrados para resolver los problemas de manera eficaz calibraci n integrada del ndice de refracci n acceso frontal a las v lvulas y los capilares para facilitar el mantenimiento Consulte las especificaciones en Especificaciones de rendimiento en la p gina 47 Figura 1 El detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indi
52. amente y la Compruebe en el logbook el momento y la funci n de tiempo de espera desconect el Causa de dicha condici n de no preparado m dulo seg n lo requerido Reinicie el an lisis donde sea necesario 2 Se ha producido una situaci n de estado Compruebe en el logbook el momento y la no preparado durante la secuencia o causa de dicha condici n de no preparado an lisis de inyecci n m ltiple durante un Reinicie el an lisis donde sea necesario periodo de tiempo superior al umbral establecido para el tiempo de espera 104 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Shut Down Desconexi n autom tica Un instrumento externo ha generado una se al de desconexi n en la l nea remota El m dulo monitoriza continuamente las se ales de estado en los conectores de entrada remota Una entrada de se al BAJA en el pin 4 del conector remoto genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Fuga detectada en un instrumento externo Repare la fuga del instrumento externo antes de con una conexi n remota al sistema reiniciar el m dulo 2 Desconexi n de un instrumento externo Compruebe la condici n de apagado de los con una conexi n remota al sistema instrumentos externos 3 El desgasificador no gener suficiente vac o Compruebe las condiciones de error del para desgasificar el disolvente desgasificador de vac o Consulte el Manual d
53. arjeta principal 3 La l mpara o la ptica son defectuosas Cambie la unidad ptica Lamp Current too High Corriente de la l mpara demasiado alta Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 2 La l mpara o la ptica son defectuosas Cambie la unidad ptica 118 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Lamp Current too Low Corriente de la l mpara demasiado baja Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable de la unidad ptica desconectado Conecte el cable de la unidad ptica 2 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 3 Lal mpara o la ptica son defectuosas Cambie la unidad ptica Wait Function Timed Out Tiempo agotado de la funci n de espera La espera por la temperatura o por la se al definida ha superado el tiempo especificado Causa probable Acciones recomendadas 1 Tiempo demasiado corto Aumente el tiempo Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 119 7 Informaci n sobre errores Mensajes de no preparado Los mensajes Not ready se muestran mientras se espera a que se complete o alcance una condici n espec fica o mientras se est ejecutando un procedi miento autom tico de diagn stico En caso de producirse dicho error se activa el indicador de estado amarillo situado en la parte frontal del detector En esta secci n se describe el
54. as el an lisis Time Stoptime Stoptime permite fijar la hora en la que el detector de ndice de refracci n detendr el an lisis Si el detector de ndice de refracci n se utiliza con otros m dulos de la serie Agilent 1200 Infinity el stoptime detendr el detec tor de ndice de refracci n pero no los dem s m dulos L mites entre 0 00 y 99999 00 minutos asPump tiempo de parada de la bomba si se ha configu rado una bomba de Agilent asinj tiempo de parada del inyector si se ha configurado un inyector de la serie Agilent 1200 Infinity pero no una bomba de Agilent o noLimit tiempo de an lisis infinito La configuraci n del tiempo de parada var a en funci n de la bomba configurada Si dispone de una bomba de Agilent con un inyector de Agilent la bomba controlar el tiempo de parada asPump Si dispone de una bomba que no es de Agilent y un inyector de la serie Agilent 1200 Infinity el inyector controlar el tiempo de parada asinj Posttime Posttime determina el periodo que el detector de ndice de refracci n per manecer en el estado no preparado Por lo tanto la opci n Posttime per mite retrasar el inicio del siguiente an lisis El periodo de Posttime puede utilizarse para equilibrar la columna tras realizar cambios en la composi ci n del disolvente L mites entre 0 y 99999 00 minutos o Off Off fija el tiempo posterior en 0 0 min e Peakwidth Peakwidth permite seleccionar la anchura de pico
55. biertas de protecci n abierta El alto voltaje existente en algunos puntos puede producir da os personales si llegan a tocarse estos puntos Siempre que sea posible debe evitarse cualquier ajuste mantenimiento o reparaci n del instrumento abierto y conectado a la red Si no lo es debe rea lizarlo personal especializado consciente del riesgo existente No intentar lle var a cabo este tipo de trabajo si no est presente otra persona capaz de proporcionarle primeros auxilios en caso necesario No cambiar ning n com ponente con el cable de red conectado No ponga en marcha el instrumento en presencia de gases o vapores inflama bles El encendido de cualquier instrumento el ctrico en estas circunstancias constituye un atentado a la seguridad No instale componentes que no correspondan al instrumento ni realice modi ficaciones no autorizadas Los condensadores que contiene el aparato pueden mantener su carga aunque el equipo haya sido desconectado de la red El instrumento posee voltajes peli grosos capaces de producir da os personales Extreme las precauciones cuando proceda al ajuste comprobaci n o manejo de este equipo Cuando se trabaje con disolventes seguir los procedimientos de seguridad apropiados guantes de seguridad gafas y ropa adecuada descritos en las especificaciones sobre el tratamiento de material y seguridad que suministra el proveedor de disolventes especialmente cuando se utilicen productos t xi cos o p
56. cci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Undecipherable Temperature Signal Se al de temperatura indescifrable Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable del calentador desconectado Aseg rese de que el cable del calentador est conectado correctamente 2 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 3 Calentador defectuoso Cambie la unidad ptica Maximum Temperature Exceeded Temperatura m xima superada Se ha superado la temperatura m xima del calentador Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 2 Calentador defectuoso Cambie la unidad ptica Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 115 7 Informaci n sobre errores Purge Valve Fuse Blown Fusible fundido de la v lvula de purga Se ha activado el fusible electr nico de la v lvula de purga Causa probable Acciones recomendadas 1 Fallo en el circuito de la v lvula de purga Apague y vuelva a encender el m dulo 2 V lvula de purga defectuosa Cambie la v lvula de purga 3 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal Recycle Valve Fuse Blown Fusible fundido de la v lvula de reciclaje Se ha activado el fusible electr nico de la v lvula de reciclaje Causa probable Acciones recomendadas 1 Fallo en el circuito de la v lvula de reciclaje Apague y vuelva a encender el m dulo 2 V lvula de reciclaje defectuosa Cambi
57. cci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 4 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n Funcionamiento del detector de ndice de refracci n 68 Antes de utilizar el sistema 68 Control del detector de ndice de refracci n 70 Par metros del detector de ndice de refracci n 72 Par metros adicionales del detector de ndice de refracci n 74 Realizaci n de una muestra de comprobaci n 76 Comprobaci n del ruido y la deriva de la l nea de base 80 Configuraci n de las condiciones del test 80 Evaluaci n 86 En este cap tulo se ofrece informaci n sobre c mo configurar el detector para un an lisis y se explican los ajustes b sicos EE Agilent Technologies 67 4 Utilizaci n del detector de indice de refracci n Funcionamiento del detector de ndice de refracci n Este cap tulo se puede utilizar para preparar el sistema e obtener informaci n sobre la configuraci n de un an lisis HPLC e utilizarlo como un instrumento de comprobaci n para verificar que todos los m dulos del sistema est n correctamente instalados y conectados no se trata de un test de rendimiento del instrumento e obtener informaci n sobre los ajustes especiales Antes de utilizar el sistema Informaci n sobre disolventes Consulte el manual de su bomba sobre los disolventes adecuados Cebado y purga del sistema Cuando se han cambiado los disolventes o el
58. ce de refracci n 1 Funcionamiento del detector ndice Cuando un haz de luz pasa de un medio a otro la direcci n y la velocidad de la de refracci n onda cambia El cambio en la direcci n se conoce como refracci n La relaci n entre el ngulo de incidencia y el ngulo de refracci n se expresa en la ley de Snell de la refracci n n sin 0 n sng 2 Donde n ndice de refracci n del medio 1 en relaci n con el medio 2 ns ndice de refracci n del medio 2 n ndice de refracci n del medio 1 0 ngulo de la luz incidente en el medio 1 ag ngulo de la refracci n en el medio 2 Medio 1 Medio 2 Figura 2 Refracci n de la luz Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 11 1 12 Introducci n al detector de indice de refracci n Seg n la f rmula mencionada a continuaci n los ngulos peque os de desvia ci n externa son proporcionales a la diferencia entre los ndices de refracci n del medio 1 y del medio 2 n n2 tan y 7 Donde e y ngulo de desviaci n externa ns ndice de refracci n del medio 2 n ndice de refracci n del medio 1 Factores que afectan al ndice de refracci n El ndice de refracci n de un medio se ve afectado por distintos factores 1 Longitud de onda El ndice de refracci n var a con los cambios en longitud de onda del haz de luz incidente 2 Densidad Si se modifica
59. ci n Agilent 1260 Infinity 13 1 14 Introducci n al detector de indice de refracci n Diodo 1 O Diodo 2 Vidrio neutro Receptor de luz Celda de referencia Espejo Celda de muestra Rendija Figura 3 Principio de detecci n Medidas En un principio las celdas de muestra y de referencia se lavan con la fase m vil La celda de referencia se cierra y el disolvente solo fluye a trav s de la celda de muestra El ndice de refracci n de la fase m vil es el mismo en ambas celdas y la posici n del vidrio neutro puede ajustarse de modo que el detector est en equilibrio ptico al llegar a cada diodo la misma cantidad de luz Si la muestra se eluye de la columna a la celda de muestra el ndice de refrac ci n del contenido de la celda cambia El cambio en el ndice de refracci n desv a el haz de luz al pasar por la celda de flujo por lo que cada diodo recibe una cantidad de luz diferente Esta situaci n provoca un cambio en la corriente de los diodos que se amplifica y utiliza para producir la se al del detector calibrado Esta se al expresada en nanounidades de ndice de refracci n nRIU corresponde a la diferencia entre el ndice de refracci n de la muestra en la celda de muestra y la fase m vil en la celda de referencia Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de ndice de refracci n 1 Principio de detecci n L mpara Lent
60. ciclaje en la posici n ACTIVADO L neas grises paso de flujo L neas negras fase m vil inmovilizada La conexi n en forma de T del bloque de uni n met lico provoca que ambos lados de la celda de flujo muestra y referencia est n siempre expuestos a la misma presi n 20 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Mantenimiento preventivo asistido El mantenimiento requiere el cambio de los componentes que est n sujetos a desgaste o tensi n Idealmente la frecuencia con la que deben cambiarse estos componentes deber a basarse en la intensidad de uso del detector y en las con diciones anal ticas y no en un intervalo predefinido de tiempo La funci n de mantenimiento preventivo asistido EMF controla el uso de los componentes espec ficos del instrumento y suministrar informaci n cuando se hayan superado los l mites seleccionables por el usuario La informaci n visual de la interfaz de usuario indica que deben programarse procedimientos de manteni miento Contadores EMF El detector proporciona un contador EMF para establecer la edad del l quido de referencia El contador aumenta con el tiempo que el l quido permanece en la celda de referencia y se le puede asignar un l mite m ximo para que se genere un aviso en la interfaz del usuario cuando se exceda dicho l mite El contador se vuelve a fijar a cero tras purgarse la ce
61. con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 109 7 110 Informaci n sobre errores Compensation Sensor Open Sensor de compensaci n abierto El sensor de compensaci n ambiental NTC de la placa base en el m dulo ha fallado circuito abierto La resistencia que atraviesa el sensor de compensaci n de temperatura NTC de la placa base depende de la temperatura ambiental El cambio de la resis tencia se utiliza para medir la temperatura ambiental y compensar los cam bios producidos en la misma Si la resistencia del sensor aumenta por encima del l mite superior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Compensation Sensor Short Cortocircuito en el sensor de compensaci n El sensor de compensaci n ambiental NTC de la placa base en el m dulo ha fallado cortocircuito La resistencia que atraviesa el sensor de compensaci n de temperatura NTC de la placa base depende de la temperatura ambiental El cambio de la resis tencia se utiliza para medir la temperatura ambiental y compensar los cam bios producidos en la misma Si la resistencia del sensor disminuye por debajo del l mite inferior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa
62. da de muestra con la soluci n calibradora de sacarosa se pro porcionar una respuesta te rica del detector de 512 000 nRIU 5 000 nRIU El algoritmo de calibraci n har posible la respuesta real del detector que si es diferente habr de cambiarse por el valor te rico La calibraci n del ndice de refracci n solo es necesaria despu s de cambiar la unidad ptica o la tarjeta RIM principal Procedimiento de calibraci n del ndice de refracci n Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias 124 Recomendado tras cambiar la unidad ptica o la tarjeta RIM Balanza de laboratorio N mero Referencia Descripci n 1 Sacarosa de calidad indicada por las farmacopeas alemana europea brit nica japonesa o estadounidense o por el formulario nacional de Estados Unidos 1 9301 1446 Jeringa 1 9301 0407 Aguja 1 5061 3367 Filtro de la muestra 1 0100 1516 Conexi n macho PEEK 2 paq Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Funciones de test 8 1 Prepare la soluci n calibradora de sacarosa a Para preparar 25 mL de soluci n calibradora se necesita una muestra de sacarosa de 87 5 mg b A ada la cantidad de muestra pesada en un matraz aforado adecuado c Vierta 10 mL de agua de calidad LC en el matraz Agite o revuelva el con tenido para que se disuelva d Diluya el contenido del matraz a volumen con el agua de calidad LC Espere cinco minutos y agite de nue
63. dicadas en la documentaci n Informaci n especifica sobre el m dulo No hay informaci n espec fica sobre este m dulo Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Mantenimiento 9 Sustituci n de la tarjeta de interfaz Cu ndo En el caso de todas las reparaciones efectuadas dentro del detector o al instalar la tarjeta Piezas necesarias N mero Referencia Descripci n 1 G1351 68701 Tarjeta de la interfase BCD con contactos externos y salidas BCD 1 G1369B o Placa de interfase LAN G1369 60002 Ajuste del interruptor de configuraci n de 8 bits sin LAN integrada en la p gina 35 1 Para cambiar la tarjeta de interfaz desatornille los dos tornillos extraiga la tarjeta deslice la nueva tarjeta de interfaz y suj tela con los tornillos de la tarjeta Tarjeta de interfaz Figura 38 Ubicaci n de la tarjeta de interfaz Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 145 9 Mantenimiento Sustituci n de la tarjeta de interfaz 146 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 A Infinity e e090 0Q0 gt 10 0 0 Piezas destinadas al mantenimiento 3 8 o J i Kits de accesorios 148 En este cap tulo se ofrece informaci n sobre las piezas destinadas al manteni miento EE Agilent Technologies 147 10 Piezas destinadas al mantenimie
64. e ales para los integradores o los siste mas de procesamiento de datos La ranura de la placa de interfase se utiliza para contactos externos salida de n mero de botella BCD y conexiones LAN El conector REMOTE puede utilizarse en combinaci n con otros instrumen tos anal ticos de Agilent Technologies si se desean utilizar funciones como encendido parada apagado com n preparaci n etc El conector RS 232C puede utilizarse para controlar el m dulo desde un ordenador a trav s de una conexi n RS 232C utilizando el software apro piado Este conector se activa y se puede configurar con el interruptor de configuraci n El enchufe de corriente de entrada acepta una l nea de voltaje de 100 240 VAC 2 10 con una frecuencia de l nea de 50 o 60 Hz El consumo m xi mo de electricidad var a en funci n del m dulo El m dulo no integra un selector de voltaje ya que la fuente de alimentaci n incorpora capacidad de rango amplio No hay fusibles accesibles externamente ya que la fuente de alimentaci n incorpora fusibles electr nicos autom ticos No utilice nunca cables que no sean los suministrados por Agilent Technologies con el fin de asegurar una correcta funcionalidad y el cumplimiento de los reglamentos de seguridad o de compatibilidad electromagn tica Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de ndice de refracci n 1 Conexiones el ctricas Vista
65. e servicio del desgasificador o de la bomba 1260 que cuenta con el desgasificador integrado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 105 7 106 Informaci n sobre errores Remote Timeout Error ID 0070 Tiempo de espera remoto Sigue habiendo una condici n no preparado en la entrada remota Al iniciar un an lisis el sistema espera que todas las condiciones de estado no prepa rado por ejemplo durante el equilibrado del detector cambien a condiciones de an lisis durante el minuto siguiente Si al cabo de un minuto la condici n de no preparado sigue presente en la l nea remota se genera el mensaje de error Causa probable 1 Condici n de no preparado en uno de los instrumentos conectados a la linea remota 2 Cable remoto defectuoso 3 Componentes defectuosos en el instrumento que muestran la condici n de no preparado Acciones recomendadas Aseg rese de que el instrumento que muestra la condici n de no preparado est instalado correctamente y configurado adecuadamente para el an lisis Cambie el cable remoto Compruebe si el instrumento presenta defectos consulte la documentaci n que acompa a a este Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Synchronization Lost Sincronizaci n perdida Durante el an lisis ha fallado la sincronizaci n interna o la comunicaci n entre
66. e del condensador Luz incidente Diodos Vidrio neutro Luz desviada Lente del colimador Celda de muestra Celda de referencia Espejo Figura 4 Paso ptico Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 15 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Paso de flujo 16 El eluyente de la columna accede a la unidad ptica a trav s del puerto de entrada y pasa por un intercambiador de calor El uso combinado del inter cambiador de calor y el control de la temperatura de la unidad ptica en el rango comprendido entre 5 C por encima de la temperatura ambiente y 55 C minimiza los cambios en el ndice de refracci n debido a las variaciones de temperatura El eluyente fluye a trav s de la celda de muestra y del mismo intercambiador de calor hasta la v lvula de purga Si la v lvula de purga est en la posici n DESACTIVADO el eluyente pasa a la v lvula de reciclaje Si la v lvula de reciclaje tambi n est en la posici n DESACTIVADO RESIDUOS el eluyente fluir a trav s del puerto de residuos hasta el contenedor de resi duos Si la v lvula de reciclaje est en la posici n ACTIVADO BOTELLA el eluyente fluir a trav s del puerto de reciclaje hasta la botella de disolvente La v lvula de reciclaje puede fijarse manualmente en la posici n ACTIVADO o DESACTTI VADO o bien puede habilitarse el modo Automatic recycling after analysis En este modo la v lvula
67. e la v lvula de reciclaje 3 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 116 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Purge Valve Not Connected V lvula de purga no conectada Una vez activado no se recibi ninguna respuesta de la v lvula de purga Causa probable Acciones recomendadas 1 V lvula de purga desconectada Conecte la v lvula de purga 2 V lvula de purga defectuosa Cambie la v lvula de purga 3 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal Recycle Valve Missing Falta la v lvula de reciclaje Una vez activado no se recibi ninguna respuesta de la v lvula de reciclaje Causa probable Acciones recomendadas 1 V lvula de reciclaje desconectada Conecte la v lvula de reciclaje 2 V lvula de reciclaje defectuosa Cambie la v lvula de reciclaje 3 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 117 7 Informaci n sobre errores Lamp Voltage too Low Voltaje de la l mpara demasiado bajo Causa probable Acciones recomendadas 1 Placa base defectuosa Cambie la tarjeta principal 2 La l mpara o la ptica son defectuosas Cambie la unidad ptica Lamp Voltage too High Voltaje de la l mpara demasiado alto Causa probable Acciones recomendadas 1 Celda de flujo contaminada Lave la celda de flujo 2 Placa base defectuosa Cambie la t
68. e sugieren las acciones que hay que seguir para corregir dichas condiciones de error Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 3 En esta gu a 8 Funciones de test En este cap tulo se describen las funciones de test que incorpora el detector 9 Mantenimiento En este cap tulo se ofrece informaci n general sobre el mantenimiento del detector 10 Piezas destinadas al mantenimiento En este cap tulo se ofrece informaci n sobre las piezas destinadas al manteni miento 11 Identificaci n de cables En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los cables utilizados con los m dulos LC Agilent 1260 Infinity 12 Ap ndice Este cap tulo se ofrece informaci n sobre la seguridad y otros temas genera les 4 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Contenido 1 Introducci n al detector de indice de refracci n 9 Introducci n al detector de ndice de refracci n 10 Funcionamiento del detector 11 Principio de detecci n 13 Paso de flujo 16 Mantenimiento preventivo asistido 21 Disposici n del instrumento 23 Conexiones el ctricas 24 Interfaces 26 Ajuste del interruptor de configuraci n de 8 bits LAN integrada 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones 41 Requisitos de las instalaciones 42 Especificaciones f sicas 46 Especificaciones de rendimiento 47 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n 51
69. ecta funcionalidad y el cumplimiento de los reglamentos de seguridad o de compatibilidad electromagn tica Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 43 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones ADVERTENCIA Uso no indicado de los cables de alimentaci n proporcionados El uso de los cables de alimentaci n para prop sitos no indicados pueden causar lesiones personales o da os a los equipos electr nicos 3 Nunca utilice los cables de alimentaci n proporcionados por Agilent Technologies con este instrumento para ning n otro equipo 44 Espacio en el banco Las dimensiones y el peso del m dulo consulte Tabla 12 en la p gina 46 per miten colocar el m dulo en pr cticamente cualquier banco de laboratorio Necesita 2 5 cm extra de espacio a cada lado y aproximadamente 8 cm en la parte posterior para que el aire circule y para las conexiones el ctricas Si el banco tiene a soportar un sistema HPLC completo aseg rese de que est dise ado para aguantar el peso de todos los m dulos El m dulo se debe utilizar en posici n horizontal El detector funcionar dentro de las especificaciones a temperatura ambiente y a los valores de humedad relativa incluidos en Tabla 12 en la p gina 46 Los test de deriva de la ASTM requieren un cambio de temperatura inferior a 2 C hour 3 6 F hour medido durante un periodo de una hora La especifi caci n que hemos publicado para la
70. el kit de tubos de interfaz al puerto de reciclaje Extraiga todas las conexiones ciegas de todos los puertos de salida residuos y reciclaje del detector para evitar que se produzcan da os en la celda de flujo en caso de que la v lvula de reciclaje se cambie accidentalmente a uno de estos puertos mientras se aplica un flujo al detector Para optimizar el rendimiento del detector el contenedor de residuos y la botella de disolvente deben colocarse por encima del nivel del detector de ndice de refracci n y de la bomba de disolvente por ejemplo en el compartimento de disolventes Esto mantendr una ligera presi n en la celda de muestra Dirija el tubo por detr s de las cubiertas frontales de los m dulos situados en la torre de m dulos 6 Dirija el tubo de residuos hacia un contenedor de residuos adecuado Aseg rese de que este tubo no tenga ninguna restricci n 7 Siva a utilizarse el reciclaje de disolvente dirija el tubo de reciclaje hacia la botella de disolvente Aseg rese de que este tubo no tenga ninguna restricci n 8 Establezca el flujo y observe si se produce alguna fuga Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 65 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Conexiones de flujo 9 Vuelva a colocar la cubierta frontal La instalaci n del detector se ha completado 66 Manual de usuario del detector de ndice de refra
71. eleccionable una salida Red de rea de controlador CAN LAN RS 232C APG remoto se ales de listo iniciar detener y apagar Diagn sticos extensos detecci n y visualizaci n de errores a trav s del m dulo de control y ChemStation detecci n de fugas tratamiento seguro de fugas se al de salida de fugas para el apagado del sistema de bombeo Voltajes bajos en las reas de mantenimiento principales 48 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Requisitos y especificaciones de las instalaciones 2 Tabla 13 Especificaciones de rendimiento del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Tipo Especificaci n Comentarios Funciones de GLP Mantenimiento preventivo asistido EMF para realizar un seguimiento continuo del uso del instrumento con l mites seleccionables por el usuario y mensajes de aviso Registros electr nicos de las tareas de mantenimiento y los errores Procedimiento autom tico de cualificaci n operacional y verificaci n del rendimiento 00 PV Carcasa Todos los materiales son reciclables Entorno Temperatura constante de entre 0 y 55 C con una humedad lt 95 sin condensaci n Dimensiones 180 mm x 345 mm x 435 mm altura x anchura x profundidad Peso 17 kg Basado en el m todo ASTM E 1303 95 Pr ctica para detectores de ndice de refracci n utilizados en cromatograf a l quida Condiciones de referencia tempe
72. eligrosos Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Ap ndice 12 Directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96 EC Resumen La directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE Q2002 96 EC adoptada por la Comisi n Europea el 13 de febrero de 2003 regula la responsabilidad del productor sobre los aparatos el ctricos y electr nicos desde el 13 de agosto de 2005 E Este producto cumple los requisitos de marcado establecidos por la Directiva RAEE 2002 96 EC La etiqueta indica que no debe desechar el producto el ctrico o electr nico junto con los residuos dom sticos Categor a de producto seg n la clasificaci n de los tipos de equipos del Anexo de la Directiva RAEE este producto est clasificado como un Instrumento de monitorizaci n y control No se deshaga de l junto con los residuos dom sticos Para devolver productos que no desee p ngase en contacto con su distribuidor oficial Agilent o consulte www agilent com si desea m s informaci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 169 12 Ap ndice Informaci n sobre bater as de litio Las bater as de litio no se deben eliminar con la basura dom stica No se permite el ADVERTENCIA n i A transporte de baterias de litio descargadas a trav s de transportistas regulados por IATA ICAO ADR RID e IMDG Peligro de
73. eluyente Fluctuaciones de presi n en la celda de muestra e Calidad del agua utilizada e Burbujas de aire en la celda de flujo Consulte Control del detector de ndice de refracci n en la p gina 70 86 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity o 0 Optimizaci n del detector de ndice de O O r 7 hs refracci n o Optimizaci n del detector de ndice de refracci n 88 Causas probables de los problemas de la l nea de base 90 Equilibrado del detector 91 En este cap tulo se ofrece informaci n sobre c mo optimizar el detector 3 Agilent Technologies 87 5 Optimizaci n del detector de ndice de refracci n Optimizaci n del detector de ndice de refracci n 88 Siga estos trece puntos para optimizar el rendimiento del detector de ndice de refracci n 1 Colocar correctamente el disolvente y los recipientes de residuos Coloque el disolvente y los recipientes de residuos por encima del nivel del detector de ndice de refracci n y de la bomba de disolvente De esta manera se mantendr una ligera presi n en la celda de muestra y mejorar el rendimiento del detector 2 No presurizar excesivamente la celda de flujo Procure no superar una ca da de presi n de 5 bar tras la celda de flujo al conectar dispositivos adicionales como otros detectores o un colector de fracciones Si se i
74. entador del detector de ndice de refracci n Este par metro requiere fijar la temperatura de la uni dad ptica ptica Seleccione la opci n off para apagar el calentador de la unidad e Error Method el grupo Error Method permite seleccionar el m todo que se uti liza cuando ocurre un error Garantiza que se apague el instrumento de forma controlada si por cualquier raz n se interrumpe el control de Che mStation Si la opci n Take current method est seleccionada el m todo actual se copia al m dulo y se almacena Si ocurre un error el m dulo eje cutar el m todo almacenado Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 Recycling Valve seleccione la opci n on para activar el reciclaje del eluyente La opci n off desv a el flujo del detector de ndice de refracci n a la botella de residuos Analog Output Range el grupo Analog Output Range permite seleccionar los rangos de voltaje de la salida anal gica del detector de ndice de refracci n Seleccione 0 1 V para fijar la salida de escala completa a 0 1 voltios Selec cione 1 V para fijar la salida de escala completa a 1 voltio Purge Reference Cell este par metro permite intercambiar el contenido de la celda de referencia en el caso de que se produzca un cambio de disolvente o una contaminaci n de la celda de referencia Introduzca un intervalo de tiempo
75. erie de 2 cables que admite comunicaci n de datos a alta velocidad y en tiempo real LAN Los m dulos incorporan una ranura de interfaz para una tarjeta LAN por ejemplo la interfaz LAN Agilent G1369A B o una interfaz LAN integrada por ejemplo el detector de diodos G1315C D y el detector de longitud de onda m ltiple G1365C D Esta interfaz permite controlar el m dulo sistema a tra v s de un ordenador conectado con el software de control adecuado Si el sistema consta de un detector de Agilent de diodos de longitud de onda m ltiple de fluorescencia de longitud de onda variable de ndice de refracci n la interfaz LAN deber a conectarse al detector de diodos de longitud de onda m ltiple de fluorescencia de longitud de onda variable de ndice de refracci n debido a la mayor carga de datos Si el sistema no consta de un detector de Agilent la interfaz LAN deber a instalarse en la bomba o en el inyector autom tico RS 232C Serie El conector RS 232C se utiliza para controlar el m dulo desde un ordenador a trav s de una conexi n RS 232C con el software adecuado Este conector necesita ser configurado con el m dulo del interruptor de configuraci n en la parte posterior del m dulo Consulte Par metros de comunicaci n para RS 232C No existe configuraci n posible en las placas base con LAN integrada stas est n preconfiguradas para 19200 baudios e 8 bits de datos sin paridad y e siempre se utilizan un bit de
76. explosi n si la bateria est colocada de forma incorrecta gt Para deshacerse de las bater as o accesorios de litio consulte las normativas legales del lugar donde est n instaladas gt Sustituya las bater as por otras iguales o de tipo equivalente recomendadas por el fabricante del equipo 170 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Ap ndice 12 Interferencias de radio Los cables proporcionados por Agilent Technologies se apantallan para pro porcionar una protecci n optimizada contra interferencias de radio Todos los cables cumplen las normas de seguridad o de compatibilidad electromagn ti ca Prueba y medida Si los equipos de prueba y medida operan mediante cables no apantallados o se utilizan para medidas en configuraciones abiertas el usuario debe asegu rarse de que bajo las condiciones operativas los l mites de interferencia de radio est n dentro de los m rgenes permitidos Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 171 12 Ap ndice Emisi n de sonido 172 Declaraci n del fabricante Se incluye esta declaraci n para cumplir con los requisitos de la Directiva Ale mana de Emisi n Sonora del 18 de enero de 1991 El nivel de presi n ac stica de este producto en el puesto del operario es inferior a 70 dB e Nivel de presi n ac stica lt 70 dB A En la posici n del operador e Operaci n normal e De acuerd
77. fracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Leak Sensor Open Sensor de fugas abierto Ha fallado el sensor de fugas del m dulo circuito abierto La corriente que atraviesa el sensor de fugas depende de la temperatura La fuga se detecta cuando el disolvente enfr a el sensor de fugas provocando que la corriente del sensor var e dentro de unos l mites predefinidos Si la corriente cae por debajo del l mite inferior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Sensor de fugas no conectado a la placa P ngase en contacto con un representante del base departamento de servicio t cnico de Agilent 2 Sensor de fugas defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 3 Sensor de fugas mal colocado presionado P ngase en contacto con un representante del por un componente met lico departamento de servicio t cnico de Agilent Leak Sensor Short Cortocircuito en el sensor de fugas Ha fallado el sensor de fugas del m dulo cortocircuito La corriente que atraviesa el sensor de fugas depende de la temperatura La fuga se detecta cuando el disolvente enfr a el sensor de fugas provocando que la corriente del sensor var e dentro de unos l mites predefinidos Si la corriente se eleva por encima del l mite superior se genera el mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Sensor de flujo defectuoso P ngase en contacto
78. ft min min nR1U NRIUJ nRIU nRIU I nRIU h aca E SA Sl O A RS 0 000 20 000 14 5484 12 6403 3 2124 T 8886 19 639 xxx End of Report xxx Figura 32 Resultados de la comprobaci n de la l nea de base Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 85 4 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n Evaluaci n En el caso de Instant Pilot vuelva a escalar el gr fico y mida el ruido y la deriva de la l nea de base en la pantalla Si se ha configurado una impresora con el instrumento el gr fico puede imprimirse si se pulsa la tecla m y se selecciona Print Plot Agilent ChemStation calcula autom ticamente los siguientes valores e Ruido ASTM ruido a corto plazo en nRIU basado en el m todo ASTM E 1303 95 Pr ctica para detectores de indice de refracci n utilizados en cromatograf a l quida y mediante segmentos de 0 5 minutos e Desviaci n ruido a largo plazo en nRIU basado en el m todo ASTM E 1303 95 Pr ctica para detectores de indice de refracci n utilizados en cromatograf a l quida y mediante segmentos de 0 5 minutos e Deriva deriva en nRIU hora basada en el m todo ASTM E 1303 95 Pr cti ca para detectores de ndice de refracci n utilizados en cromatograf a l quida y medida durante 20 minutos Entre los factores que afectar n a la estabilidad de la l nea de base se inclu yen los siguientes e Variaciones en la temperatura de la unidad ptica o del
79. i n de la tarjeta de interfaz 145 10 Piezas destinadas al mantenimiento 147 Kits de accesorios 148 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Contenido 11 Identificaci n de cables 151 Visi n general de los cables 152 Cables anal gicos 154 Cables remotos 156 Cables BCD 159 Cables CAN LAN 161 Del m dulo Agilental PC 162 Cable de contacto externo 163 12 Ap ndice 165 Informaci n general sobre seguridad 166 Directiva sobre residuos de aparatos el ctricos y electr nicos RAEE 2002 96 EC 169 Informaci n sobre bater as de litio 170 Interferencias de radio 171 Emisi n de sonido 172 Informaci n sobre disolventes 173 Agilent Technologies en Internet 174 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Contenido 8 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 1 Introducci n al detector de ndice de refracci n Introducci n al detector de ndice de refracci n 10 Funcionamiento del detector 11 Principio de detecci n 13 Paso de flujo 16 Mantenimiento preventivo asistido 21 Contadores EMF 21 Utilizaci n de los contadores EMF 21 Disposici n del instrumento 23 Conexiones el ctricas 24 Vista posterior del m dulo 25 Informaci n del n mero de serie 25 Interfaces 26 Visi n general de las interfaces 29 Introducci n
80. ing m Test Procedure 1 1 Check pre condition Purge of reference cell Switch recycle valve to Waste ds hiii e bx Refractive Index Calibration Fl Cit enaa Pre condition is to have the sample and reference cell purged with HPLC grade water Are the cells already purged with water Tf not the RID Tools screen offers the Purge Reference Cell tool to fulfill this task Press OK if pre condition is fulfilled Cancel otherwise Verify calibration data ne wv N Calibrate refractive index Utilice las funciones seg n se describe en los siguientes pasos 4 Lave el desgasificador y la bomba 126 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Funciones de test 8 5 Purgue las celdas de muestra y de referencia a La v lvula de purga pasar autom ticamente a la posici n ACTIVADO Con una jeringa o una bomba LC lave las celdas de muestra y de referen cia con unos 20 mL de agua de calidad LC Si el sistema incluye una bomba de Agilent la secci n de la bomba estar activa c La v lvula de purga pasar autom ticamente a la posici n DESACTI VADO cuando haga clic en continue 6 Llene la celda de muestra con la soluci n calibradora a Retire el capilar de entrada o la jeringa de lavado del puerto de entrada b Sujete la jeringa y acople la aguja al adaptador de la jeringa c Aspire unos 1 5 mL de la muestra calibradora con la jeringa d Mantenga la jer
81. inga en posici n horizontal e Extraiga la aguja f A ada el filtro a la jeringa y acople la aguja al filtro Filtro de muestra Figura 33 Jeringa con filtro de muestra g Levante la punta de la aguja y expulse cuidadosamente unos 0 5 mL para eliminar el aire de la jeringa y lavar la aguja h A ada la conexi n de PEEK a la punta de la aguja y fije ambas a la entrada de la celda de flujo No inyecte la soluci n calibradora sin el filtro de muestra i Inyecte despacio alrededor de 1 0 mL y espere unos 10 s para inyectar otros 0 1 mL De esta forma se garantizar que la celda se llene correcta mente Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 127 8 Funciones de test 7 Calibre el ndice de refracci n a Sila respuesta del detector es diferente de la respuesta te rica de 512 000 nRIU 5 000 nRIU introduzca el valor te rico 512 000 en el cuadro de di logo Si la respuesta del detector se encuentra dentro de la respuesta te rica haga clic en 0K Limpie la celda de muestra con agua pura a un m nimo de 1 5 mL min para eliminar los restos de sacarosa de la celda y los capilares Si se aplica un disolvente org nico de modo secuencial sin lavado puede producirse el bloqueo de los capilares 128 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Funciones de test 8 Equilibrio ptico Equilibrio ptico Cuando las celdas de muestra y de
82. interfaz 145 En este cap tulo se ofrece informaci n general sobre el mantenimiento del detector Apg Agilent Technologies 135 9 Mantenimiento Introducci n al mantenimiento 136 El m dulo est dise ado para facilitar el mantenimiento El mantenimiento se puede llevar a cabo desde la parte frontal con el m dulo colocado en la torre de m dulos del sistema No contiene piezas reparables No abra el m dulo Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Mantenimiento 9 Avisos y precauciones ADVERTENCIA Disolventes muestras y reactivos t xicos inflamables y peligrosos El tratamiento de disolventes muestras y reactivos puede entra ar riesgos para la salud y la seguridad 3 Al trabajar con estas sustancias siga los procedimientos de seguridad adecuados gafas guantes y ropa protectora descritos en las especificaciones sobre el tratamiento de materiales y normas de seguridad que suministra el proveedor del disolvente y una buena pr ctica de laboratorio 3 La cantidad de sustancias deber a reducirse al valor m nimo requerido para el an lisis 3 No ponga en marcha el instrumento en un ambiente explosivo ADVERTENCIA Descarga el ctrica Los trabajos de reparaci n en el m dulo pueden causar da os personales como descargas el ctricas cuando la cubierta est abierta 3 No retire la cubierta superior de metal del m dulo No hay piezas reparables en el
83. io en frio forzado borra todos los m todos y datos almacenados en la memoria no vol til La excepci n son los registros de diagn stico y reparaci n que no se borran 3 Guarde sus m todos y datos antes de ejecutar un inicio en fr o forzado 38 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Si se utilizan los siguientes ajustes de los interruptores y se enciende el instru mento de nuevo se completar un inicio en fr o forzado Tabla 11 Ajustes del inicio en fr o forzado sin LAN integrada Selecci n de modo Sw1 sw2 SW3 SwAa4 SW5 SW6 SWw7 SWwW8 LAN TEST ARRANQUE 1 1 0 0 0 0 0 1 No LAN TEST ARRANQUE 1 1 0 0 1 0 0 1 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 39 1 40 Introducci n al detector de indice de refracci n Interfaces Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Requisitos de las instalaciones 42 Especificaciones f sicas 46 Especificaciones de rendimiento 47 En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los requisitos del entorno as como de las especificaciones f sicas y de rendimiento Agg Agilent Technologies m 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Requisitos de las instal
84. ir ndola en el sentido contrario a las agujas del reloj y fije la velocidad de flujo de 3 a 5 mL min 2 Limpie todos los tubos con al menos 30 mL de disolvente Fije el flujo al valor requerido para la aplicaci n y cierre la v lvula de purga Bombee durante 30 minutos aproximadamente antes de iniciar la aplicaci n para algunos disolventes puede que sea necesario un mayor tiempo de equili brio y enjuague Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 69 4 70 Utilizaci n del detector de indice de refracci n Control del detector de ndice de refracci n Las siguientes instrucciones de funcionamiento se generaron con Agilent B 01 03 ChemStation como software operativo C mo llegar hasta all El cuadro de di logo Control del RID se muestra al seleccionar la opci n More RID del men Instrumento More RID solo est disponible en Full Menus y seleccionar la opci n Control del submen More RID RID Control Instrument 1 3 xj r Heater Con C off Con E off Recycling Valve Error Method J7 Take current method Analog Output Range Coi Civ Purge Reference Cell Con C off forf20 0 Himin t Power Dn M Turn heater on Automatic Turn On I Tum heater on at m d yyyy Hhimms Cancel Help Figura 22 Control del detector de ndice de refracci n Heater seleccione la opci n on para encender el cal
85. its con LAN integrada Modo Funci n sw 1 sw 2 sw 3 sw 4 SW5 sw 6 SW7 swg8 LAN 0 0 Configuraci n de enlaces dean eteaa de Autonegociaci n 0 x x x X xX 10 Mbits medio d plex 1 0 0 X xX xX 10 Mbits d plex completo 1 0 1 x xX X 100 Mbits medio d plex 1 1 0 x xX xX 100 Mbits d plex completo 1 1 1 xX X x BootP x xX x 0 0 0 BootP y almacenar x x x 0 0 1 Utilizar almacenados xX X xX 0 1 0 Utilizar predeterminados xX xX x 0 1 1 TEST 1 1 Sistema NVRAM Sistema residente de arranque 1 xX Volver a datos predeterminados inicio en e 7 1 frio Leyenda 0 interruptor hacia abajo 1 interruptor hacia arriba x cualquier posici n Cuando se selecciona el modo TEST los ajustes de LAN son Autonegociaci n y Utilizar almacenados Para obtener m s informaci n acerca del sistema residente de arranque y sobre c mo volver a los datos predeterminados inicio en fr o consulte Ajustes especiales en la p gina 38 34 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Ajuste del interruptor de configuraci n de 8 bits sin LAN integrada El interruptor de configuraci n de 8 bits se encuentra en la parte trasera del m dulo Los m dulos que no disponen de su propia interfaz LAN p ej el TCC se pue den controlar mediante la interfaz LAN de otro m dulo y una conexi n CAN a ese m dulo
86. l detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 91 5 Optimizaci n del detector de ndice de refracci n Optimizaci n del detector de ndice de refracci n 92 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 6 Diagn stico y resoluci n de problemas Visi n general de los indicadores del m dulo y las funciones de test 94 Indicadores de estado 96 Indicador de la fuente de alimentaci n 96 Indicador de estado del m dulo 97 Interfaces de usuario 98 Software Agilent Lab Advisor 99 En este cap tulo se ofrece una visi n general de las funciones de resoluci n de problemas y de diagn stico as como de las diferentes interfaces de usuario EE Agilent Technologies 93 6 Diagn stico y resoluci n de problemas Visi n general de los indicadores del m dulo y las funciones de test Indicadores de estado El m dulo se suministra con dos indicadores de estado que informan del estado operativo prean lisis an lisis y error Los indicadores de estado pro porcionan un control visual r pido del funcionamiento del m dulo Mensajes de Error En el caso de producirse un fallo electr nico mec nico o hidr ulico el m dulo genera un mensaje de error en la interfase de usuario Para cada mensaje se presenta una breve descripci n del fallo una lista de probables causas del pro blema y una serie de sugere
87. la densidad del medio tambi n cambia el ndice de refrac ci n En el caso de un haz de luz incidente con una longitud de onda fija los cambios en el ndice de refracci n son generalmente lineales en relaci n con los cambios en la densidad del medio La densidad del medio se ver afectada por los factores siguientes Composici n si no se trata de una sustancia pura Temperatura Presi n Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de ndice de refracci n 1 Principio de detecci n Dise o del detector El detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity es un refract metro diferencial que mide la desviaci n de un haz de luz producida por la diferencia en el ndice de refracci n entre los l quidos contenidos en las celdas de mues tra y de referencia de una sola celda de flujo Un haz de luz procedente de la l mpara atraviesa una celda de flujo que se separa en diagonal en una celda de muestra y en otra de referencia En la parte posterior de la celda de flujo un espejo refleja la luz que atraviesa de nuevo la celda de flujo a trav s de un vidrio neutro lo que afecta al paso del haz de luz hasta llegar al receptor de luz El receptor de luz tiene dos diodos cada uno de los cuales produce una corriente el ctrica proporcional a la canti dad de luz que llega consulte la Figura 3 en la p gina 14 Manual de usuario del detector de indice de refrac
88. la espuma superior durante la Instale de nuevo la espuma protectora superior operaci n 2 La espuma no consigue activar el sensor P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent 3 Sensor sucio o defectuoso P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Cover Violation Infracci n de la cubierta Se ha retirado la estructura de espuma protectora superior El sensor de la tarjeta principal detecta cu ndo la espuma protectora superior est colocada Si se retira la espuma mientras que las l mparas est n encendi das o si se intentan encender por ejemplo las l mparas con la espuma reti rada las l mparas se apagar n y se genera este mensaje de error Causa probable Acciones recomendadas 1 Se haretirado la espuma superior durante la P ngase en contacto con un representante del operaci n departamento de servicio t cnico de Agilent 2 La espuma no consigue activar el sensor P ngase en contacto con un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores Mensajes de error espec ficos del detector de indice de refracci n Thermal Fuse Open Fusible t rmico abierto El fusible t rmico del calentador de la unidad ptica ha fallado Causa probable Acciones recomendadas 1 Cable del calentador desconectado
89. lda de referencia Utilizaci n de los contadores EMF Los l mites seleccionables de los contadores EMF permiten al usuario adaptar las tareas de mantenimiento preventivo asistido a sus requisitos espec ficos El tiempo til del contador desde la ltima purga depende de los requisitos del an lisis Por consiguiente la definici n de los l mites m ximos debe determi narse en funci n de las condiciones de funcionamiento espec ficas del instru mento Configuraci n de los l mites EMF La configuraci n de los l mites EMF debe optimizarse durante uno o dos ciclos de mantenimiento Inicialmente no debe fijarse ning n l mite EMF Cuando el rendimiento del instrumento indique que el mantenimiento es necesario Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 21 1 22 Introducci n al detector de indice de refracci n anote los valores indicados en los contadores de la edad del l quido de referen cia Introduzca estos valores o un valor ligeramente inferior a los visualiza dos como l mites EMF y ponga a cero el contador EMF La pr xima vez que el contador EMF exceda el nuevo l mite aparecer una se al EMF como recorda torio de que deben programarse las tareas de mantenimiento Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Disposici n del instrumento El dise o industrial del m dulo incorpora va
90. mables por lo que deben tomarse ciertas precauciones 3 Lleve gafas y guantes de seguridad 3 No se exponga a ning n tipo de vapor Los disolventes acuosos de la celda de flujo pueden provocar la acumulaci n de algas Por este motivo se recomienda no dejar disolventes acuosos en este tipo de celda durante largos periodos A ada un peque o porcentaje de disolventes org nicos por ejemplo acetonitrilo o metanol 5 Un disolvente fuerte deber a disolver cualquier posible contaminante que se encuentre en la celda de flujo Ejemplos son el agua en el caso de las soluciones tamp n acuosas de la fase m vil as como el cloroformo o el tetrahidrofurano en el caso de los contaminantes que no son hidrosolubles En el caso de que la celda estuviera contaminada proceda de la siguiente manera 1 Limpie el instrumento con un disolvente fuerte 2 Deje esta soluci n en la celda durante una hora aproximadamente 3 Limpie el instrumento con la fase m vil No supere el l mite de presi n de la celda de flujo estipulado en 5 bares 0 5 MPa Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 141 9 Mantenimiento Correcci n de fugas Correcci n de fugas Cu ndo Si hay una fuga en el rea de la v lvula o en las conexiones capilares Herramientas Descripci n necesarias Pa uelo de papel Dos llaves inglesas de 1 4 pulgadas para las conexiones de capilares 1 Retirar la cubierta frontal 2 Abra l
91. minutos para purgar la celda de referencia del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Se iniciar inmediatamente si hace clic en el bot n OK de esta ventana Deje que transcurra algo m s de tiempo para que la l nea de base se estabilice tras realizar la purga AtPower On si se activa esta opci n el calentador de la unidad ptica se enciende autom ticamente al arrancar el detector de ndice de refracci n En el caso de tiempos de equilibrio m s cortos Agilent recomienda dejar siempre activada esta funci n Automatic Turn On esta funci n permite encender el calentador de la unidad ptica en una fecha y una hora determinadas Requiere que la funci n At Power On est desactivada Seleccione Turn Heater on at para activar los cam pos de fecha y hora A continuaci n podr introducir la fecha y la hora en los campos correspondientes y en el formato especificado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 71 4 72 Utilizaci n del detector de indice de refracci n Par metros del detector de ndice de refracci n Las siguientes instrucciones de funcionamiento se generaron con Agilent B 01 03 ChemStation como software operativo C mo llegar hasta all El cuadro de di logo Se al del RID Agilent 1260 Infinity se muestra al seleccio nar la opci n Setup RID Signal del men Instrument menu E xi m Optical Unit Temperature m Time
92. ncias para resolver el problema consulte el cap tu lo Informaci n de errores Mensajes de no preparado Mientras se espera alcanzar o completar una determinada condici n el detec tor generar un mensaje de no preparado Cada mensaje incluye una breve descripci n consulte Mensajes de no preparado en la p gina 120 Calibraci n del ndice de refracci n Se recomienda la calibraci n del ndice de refracci n tras cambiar la unidad ptica De esta forma se garantiza el funcionamiento correcto del detector El procedimiento utiliza una soluci n con un ndice de refracci n conocido en comparaci n con el agua de calidad LC consulte Calibraci n del ndice de refracci n en la p gina 124 94 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Diagn stico y resoluci n de problemas 6 Equilibrio ptico El equilibrio ptico permite restaurar el equilibrio de la luz que reciben los diodos Antes de iniciar este procedimiento se deben purgar completamente las celdas de muestra y referencia consulte Equilibrio ptico en la p gina 129 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 95 6 Diagn stico y resoluci n de problemas Indicadores de estado Hay dos indicadores de estado ubicados en la parte frontal del m dulo El indicador situado en la parte inferior izquierda muestra el estado de la fuente de alimentaci n mientras que el sit
93. nstala un detector adicional col quelo por delante en el paso de flujo es decir antes del detector de ndice de refracci n G1362A 3 Utilizar los disolventes correctos Para minimizar el ruido y la deriva de la l nea de base los disolventes deben ser de calidad LC y es necesario filtrarlos antes de que se utilicen 4 Comprobar la existencia de fugas Las fugas dentro del instrumento LC al que est conectado el detector de ndice de refracci n ocasionar n problemas con el ruido a largo plazo o la deriva de la l nea de base Confirme que el instrumento no sufre ninguna fuga Para ello realice un test diagn stico de presi n destinado a las piezas de alta presi n del sistema entre la bomba y la columna Aseg rese de que las conexiones entre el desgasificador de vac o en l nea y las entradas de la bomba y el detector o los puertos de entrada de residuos y de reciclaje sean herm ticas 5 Verificar la calidad de la conexi n el filtro y la frita Las fritas los filtros y las conexiones que est n parcialmente bloqueados pueden provocar un ruido a largo plazo de la l nea de base Verifique que la ca da de presi n en todas estas piezas se encuentre dentro de los l mites previstos 6 Controlar la temperatura de la unidad ptica Controle siempre la temperatura de la unidad ptica calentador 0N para lograr una m xima sensibilidad del detector o en el caso de muestras Manual de usuario del detector de ndice de ref
94. ntes relacio nados con el suministro utilizaci n o uso de este documento o de cual quier informaci n contenida en el mismo En el caso que Agilent y el usuario tengan un acuerdo escrito separado con condiciones de garant a que cubran el material de este docu mento y que est n en conflicto con estas condiciones prevalecer n las condiciones de garant a del acuerdo separado Licencias sobre la tecnolog a El hardware y o software descritos en este documento se suministran bajo una licencia y pueden utilizarse o copiarse nicamente de acuerdo con las condiciones de tal licencia Avisos de seguridad PRECAUCI N Un aviso de PRECAUCI N indica un peligro Llama la atenci n sobre un procedimiento de ope raci n una pr ctica o similar que si no se realizan correctamente o no se ponen en pr ctica pueden provocar da os en el producto o p rdida de datos importantes No avance m s all de un aviso de PRECAUCI N hasta que se entiendan y se cumplan comple tamente las condiciones indica das ADVERTENCIA Un aviso de ADVERTENCIA indica un peligro Llama la aten ci n sobre un procedimiento de operaci n una pr ctica o simi lar que si no se realizan correc tamente o no se ponen en pr ctica pueden provocar da os personales o la muerte No avance m s all de un aviso de ADVERTENCIA hasta que se entiendan y se cumplan comple tamente las condiciones indica das Manual de usuario del detector
95. nto Kits de accesorios 148 Kit de accesorios G1362 68755 incluye accesorios que son necesarios para la instalaci n del detector Referencia Descripci n G1362 68706 Kit de tubos de interfase G1362 87300 Capilar de comunicaci n G1362 87301 Capilar de restricci n 5181 1516 Cable CAN 0100 1847 Adaptador PEEK de 1 4 28 a 10 32 Adaptador de la AIV a tubos de entrada de disolvente y EA e 8 e Figura 39 Piezas del kit de tubos de interfaz e I Figura 40 Piezas del capilar de comunicaci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Piezas destinadas al mantenimiento 10 Kits de accesorios Figura 41 Piezas del capilar de restricci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 149 10 Piezas destinadas al mantenimiento Kits de accesorios 150 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 11 Identificaci n de cables Visi n general de los cables 152 Cables anal gicos 154 Cables remotos 156 Cables BCD 159 Cables CAN LAN 161 Del m dulo Agilental PC 162 Cable de contacto externo 163 En este cap tulo se ofrece informaci n acerca de los cables utilizados con los m dulos LC Agilent 1260 Infinity EE Agilent Technologies 151 11 Identificaci n de cables Visi n general de los cables 152 No
96. o La celda de flujo se env a con un relleno de isopropanol recomendado tambi n cuando el instrumento o la celda de flujo se env an a otra ubicaci n Esto se hace para evitar roturas en caso de condiciones inferiores a las ambientales Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 63 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Conexiones de flujo 1 Pulse las leng etas y retire la cubierta frontal para acceder al rea del puerto de interfaz 2 Localice los puertos de entrada de residuos y de reciclaje Reciclaje Residuos 3 Extraiga la conexi n ciega y conecte el capilar de comunicaci n al puerto de entrada 4 Extraiga la conexi n ciega y conecte uno de los tubos del kit de tubos de interfaz al puerto de residuos 64 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 El ndice de retropresi n de la celda de flujo del ndice de refracci n es de 5 bares Por consiguiente el detector de ndice de refracci n debe ser el ltimo m dulo del paso de flujo Si va a instalarse un detector adicional debe conectarse por delante del detector de ndice de refracci n para evitar da ar como consecuencia de una presi n excesiva la celda de flujo del detector 5 Extraiga la conexi n ciega y conecte el otro tubo d
97. o autom tica y de inyecci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 15 4 Utilizaci n del detector de indice de refracci n Realizaci n de una muestra de comprobaci n Cu ndo Piezas necesarias 76 En este cap tulo se describe la comprobaci n del detector de ndice de refrac ci n Agilent 1260 Infinity mediante la utilizaci n de la muestra de comproba ci n isocr tica de Agilent Si desea comprobar el detector N mero Referencia 1 993967 902 1 01080 68704 Descripci n 1 Encienda el detector Zorbax Eclipse XDB C18 150mm x 4 6mm i d Muestra de verificaci n isocr tica de Agilent Ahora puede cambiar los par metros del detector 2 Configure el instrumento con las siguientes condiciones cromatogr ficas Tabla 16 Condiciones cromatogr ficas Fases m viles Columna Muestra Velocidad de flujo Embolada A Tiempo de parada Volumen de inyecci n Temperatura del compartimento de la columna Temperatura de la unidad ptica Polarity Polaridad Anchura de pico tiempo de respuesta 30 de agua 70 de acetonitrilo Zorbax Eclipse XDB C18 150 mm x 4 6 mm i d Muestra est ndar isocr tica 1 5 mL min 20 uL 10 min 20 uL 25 C 35 C Positiva 0 2 min 4 s est ndar Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 Realizaci n de una muestra de com
98. o con la norma ISO 7779 1988 EN 27779 1991 Prueba tipo Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Ap ndice 12 Informaci n sobre disolventes Celda de flujo Para proteger la funcionalidad ptima de su celda de flujo e Evite la utilizaci n de soluciones alcalinas pH gt 9 5 que ataquen al cuarzo y puedan deteriorar las propiedades pticas de la celda de flujo Utilizaci n de disolventes Siga estas recomendaciones cuando utilice los disolventes e El vidrio de color marr n puede evitar el crecimiento de algas e Las peque as part culas pueden bloquear permanentemente los capilares y las v lvulas Por tanto filtre siempre los disolventes a trav s de filtros de 0 4 um e Evite la utilizaci n de los siguientes disolventes corrosivos del acero Disoluciones de h lidos alcalinos y sus cidos respectivos por ejemplo ioduro de litio cloruro pot sico etc Altas concentraciones de cidos inorg nicos como cido sulf rico y ci do n trico especialmente a temperaturas elevadas si el m todo cromato gr fico lo permite sustit yalos por cido fosf rico o tamp n de fosfato que son menos corrosivos frente al acero inoxidable Disolventes o mezclas halogenados que formen radicales y o cidos por ejemplo 2CHCl 02 gt 2COCl 2HC1 Esta reacci n en la que el acero inoxidable probablemente act a como catalizador ocurre r pidamente con el cloroformo seco si
99. ombre de la se al 3394 6 m dulo Agilentt 1 No conectado 2 Negro Anal gico _ 3 Rojo Anal gico 5 e Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 155 11 Identificaci n de cables Cables remotos 156 00000 Un extremo de estos cables dispone de un conector remoto de Agilent Techno logies APG Analytical Products Group para conectarlo a los m dulos de Agi lent El otro extremo depende del instrumento al que se va a conectar M dulo Agilent a integradores 3396A Referencia 03394 60600 Clavija 3394 Clavija del Nombre dela Activo TTL m dulo Agilent se al 9 1 Blanco Tierra digital NC 2 Marr n Preparar Baja e gt an lisis 3 3 Gris Iniciar Baja r NC 4 Azul Apagado Baja 1 NC 5 Rosa No conectado gt NC 6 Amarillo Encendido Alta 5 14 7 Rojo Preparado Alta 1 8 Verde Parar Baja NC 9 Negro Petici n de Baja inicio 13 15 No conectado M dulo Agilent a integradores 3396 Serie Il 3395A Utilice el cable M dulo Agilent a integradores 3396A Serie I 03394 60600 y corte la patilla N 5 del lateral del integrador De lo contrario el integrador imprime Iniciar no preparado Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Identificaci n de cables 11 M dulo Agilent para integradores 3396 Serie 111 3395B Referencia 03396 61010
100. onfiguraci n de 8 bits sin LAN integrada en la p gina 35 1 Instale la tarjeta de interfaz LAN en el detector si resulta necesario con sulte Sustituci n de la tarjeta de interfaz en la p gina 145 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 2 Coloque el detector en la pila de m dulos o sobre el banco de trabajo en posici n horizontal 3 Aseg rese de que el interruptor principal de la parte frontal est apagado Indicador de estado T verde amarillo rojo a OCC l Y o Interruptor principal con luz verde F 7 D Figura 20 Vista frontal del detector 4 Conecte el cable de alimentaci n al conector de corriente de la parte poste rior del detector 5 Conecte el cable CAN a los otros m dulos de Agilent Si Agilent ChemStation act a como controlador conecte la conexi n LAN a la tarjeta de interfaz LAN del detector 7 Conecte el cable anal gico opcional para un registrador de gr ficos inte grador u otro dispositivo de recopilaci n de datos 8 Conecte el cable remoto APG opcional en el caso de los m dulos que no sean de Agilent Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 61 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Instalaci n del detector 9 Encienda el equipo Para ello pulse el bot n que se si
101. paso del tiempo Por ejemplo el acetonitrilo que contie nen las mezclas de agua o acetonitrilo disminuir el tetrahidrofurano formar per xidos la cantidad de agua en disolventes org nicos higrosc pi cos aumentar y es posible que disolventes como el tetrahidrofurano conte nido en la celda de referencia empiecen a gasificarse de nuevo 13 Eliminar los problemas de la combinaci n de la fase m vil y la columna Algunas fases m viles cuando se combinan con determinadas columnas pueden generar ruido a largo plazo en la l nea de base Es el caso de por ejemplo las fases m viles de acetonitrilo agua con determinadas columnas de fase ligada de aminopropil Para que la combinaci n de la fase m vil y la columna dejen de ser la causa del ruido a largo plazo sustituya la columna por el Capilar de restricci n G1362 87301 y vuelva a evaluar el rendi miento del detector Causas probables de los problemas de la l nea de base Ruido a corto plazo Generalmente las fuentes del ruido a corto plazo son electr nicas compruebe los par metros de anchura de pico busque las fuentes ambientales del ruido electr nico o est n relacionadas con los disolventes su composici n y flujo para comprobarlo apague la bomba desgasifique los disolventes y utilice ni camente disolventes mezclados previamente Desviaci n ruido a largo plazo Una desviaci n excesiva indica una inestabilidad del entorno o del sistema general es posible
102. probaci n 3 Fije los valores del detector de ndice de refracci n seg n la Figura 25 en la p gina 77 RID Signal Instrument 2 Figura 25 Par metros de la muestra de comprobaci n del detector de ndice de refracci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 11 4 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n Realizaci n de una muestra de comprobaci n 4 Seleccione la opci n ON para encender el calentador y purgue la celda de referencia del detector durante 20 minutos tal como se muestra en la Figura 26 en la p gina 78 RID Control Instrument 2 Figura 26 Control de la muestra de comprobaci n del detector de ndice de refracci n 5 Una vez que haya finalizado la purga permite que se estabilice la l nea de base e inicie el an lisis 78 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 La siguiente figura muestra el cromatograma resultante RID1 A RID A Refractive Index Signal RIDTEST1RIDOOO11 D Figura 27 Cromatograma de la muestra est ndar isocr tica El cromatograma resultante solo debe verse como un ejemplo cualitativo El procedimiento de verificaci n no pretende ser un procedimiento cuantitativo sino una forma de verificar la presencia de los cuatro picos de la muestra de comprobaci n Tenga en cuenta el gran pico negativo de disolvente o aire ob
103. procedimiento de equilibrio ptico 130 puesta a cero autom tica antes del an lisis 17 purga autom tica 16 rango de frecuencia 46 rango de voltaje 46 reciclado autom tico tras el an lisis 16 reciclar la fase m vil 89 179 ndice remoto cable 156 reparaciones cambio del firmware 144 correcci n de fugas 142 lavado de la celda de flujo 141 precauciones y avisos 137 sustituci n de la tarjeta de interfaz BCD LAN 145 sustituci n del firmware 144 sustituci n del sistema de tratamiento de fugas 143 requisitos de instalaciones cables de alimentaci n 43 requisitos de las instalaciones 41 resoluci n de problemas indicadores de estado 94 96 mensajes de error 103 94 94 RS 2320 ajustes de comunicaci n 36 cable 162 ruido de l nea de base 90 ruido y deriva de la l nea de base 80 ruido 90 S seguridad de primera clase 167 seguridad est ndares 46 informaci n general 167 s mbolos 166 se al anal gica 30 sensor de compensaci n abierto 110 sensor de fugas abierto 109 sensor de temperatura 108 sistema de tratamiento de fugas sustituci n 143 Software Agilent Diagnostic 99 Software Agilent Lab Advisor 99 180 Software Diagnostic 99 T tarjeta de interfaz BCD LAN sustituci n 145 temperatura ambiente no operativa 46 temperatura ambiente operativa 46 temperatura de la unidad ptica 88 temperatura no operativa 46 temperatura operativa 46 test cromatograma de test 132 tiempo de espera 104 tiempo
104. que no se obtenga una l nea de base de mejor calidad con un desgasificador 10 Limpiar el desgasificador Si el flujo se detiene y la fase m vil permanece dentro del desgasificador de vac o en l nea la composici n del disolvente cambiar Cuando se reinicie el flujo o se utilice una fase m vil nueva limpie cada canal usado del desga sificador durante 10 minutos a la velocidad de flujo m xima de la bomba con la v lvula de purga de la bomba abierta para evitar una posible sobre presi n en la celda de flujo del detector de ndice de refracci n 11 Utilizar solo disolventes mezclados previamente No utilice una bomba para mezclar los disolventes Cuando se utilice el detector de ndice de refracci n junto con una bomba cuaternaria desv e la MCGV en la bomba cuaternaria Debe convertir virtualmente la bomba cua ternaria en una isocr tica Para ello conecte directamente el tubo de entrada de disolvente del desgasificador o la botella de disolvente a la v lv ula de entrada activa de la bomba utilice el Adaptador PEEK de 1 4 28 a 10 32 0100 1847 que se suministra con el kit de accesorios del detector Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 89 5 90 Optimizaci n del detector de ndice de refracci n 12 Considerar los cambios producidos en los disolventes con el paso del tiempo La deriva de l nea de base puede deberse a la tendencia de ciertos disolven tes a cambiar con el
105. racci n Agilent 1260 Infinity Optimizaci n del detector de ndice de refracci n B que puedan precipitarse en la celda de muestra a temperatura ambiente Asimismo fije un valor elevado para la temperatura de la unidad ptica que sea como m nimo de 5 C por encima de las condiciones ambientales 7 Utilizar un tiempo de respuesta adecuado Para la mayor a de las aplicaciones un valor de 4 segundos es adecuado Solo se recomienda un valor inferior cuando se realicen an lisis de alta velocidad columnas cortas a altas velocidades de flujo Tenga en cuenta que aunque el valor del tiempo de respuesta sea demasiado alto los picos r pidos aparecer n algo m s peque os y anchos pero el tiempo de reten ci n y las reas de pico seguir n siendo correctos y reproducibles 8 Reciclar la fase m vil Utilice la v lvula de reciclaje para permitir el reciclaje autom tico de la fase m vil obtenida cuando no se realiza ning n an lisis De esta forma el flujo de la bomba puede continuar sin interrupciones hasta el siguiente an lisis sin malgastar los disolventes de la fase m vil Asimismo el detector de nd ice de refracci n siempre estar estabilizado y podr utilizarse de inme diato 9 Considerar la utilizaci n de un desgasificador En el caso de muchos disolventes puede conseguir una mejor estabilidad de la l nea de base con la utilizaci n de un desgasificador No obstante en el caso de algunos disolventes es posible
106. ratura de la ptica 35 C tiempo de respuesta 4 s flujo 1 0 mL min de agua de calidad LC capilar de restricci n temperatura del compartimento de columna 35 C desgasificador en l nea G1322A de Agilent bomba y compartimento de columna termostatizado Instrumento equilibrado durante 2 horas Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 49 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento 50 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Desembalaje del detector 52 Lista de control de la entrega 52 Optimizaci n de la configuraci n de la torre de m dulos 55 Optimizaci n de la configuraci n de una torre de m dulos 56 Optimizaci n de la configuraci n de dos torres de m dulos 58 Instalaci n del detector 60 Conexiones de flujo 63 En este cap tulo se ofrece informaci n acerca del desembalaje la comproba ci n de la integridad de la entrega las consideraciones relativas a la torre de m dulos y la instalaci n del detector EE Agilent Technologies 51 3 Instalaci n del detector de ndice de refracci n Desembalaje del detector PRECAUCI N Si el embalaje de env o muestra signos de da o externo llame inmediatamente a la oficina de ventas y servicio t cnico de Agilen
107. refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n 1 Ajuste del interruptor de configuraci n de 8 bits LAN integrada El interruptor de configuraci n de 8 bits est situado en la parte posterior del m dulo Los ajustes del interruptor proporcionan los par metros de configu raci n relativos a la red LAN el protocolo de comunicaci n en serie y los pro cedimientos de inicializaci n espec ficos del instrumento Todos los m dulos con LAN integrada por ejemplo G1315 65C D G1314D E F G4212A B G4220A e De forma predeterminada TODOS los interruptores hacia ABAJO mejor ajuste modo Bootp para LAN Enel caso de modos LAN espec ficos los interruptores del 3 al 8 deben fijarse de la forma requerida Enel caso de los modos de arranque test los interruptores 1 2 deben estar hacia ARRIBA adem s del modo requerido ANALOG ELLELE Figura 11 Localizaci n del interruptor de configuraci n el ejemplo muestra un detector de diodos G4212A Para llevar a cabo cualquier configuraci n de LAN coloque los interruptores SW1 y SW2 en la posici n DESACTIVADO Para obtener m s informaci n sobre los ajustes y la configuraci n de LAN consulte el cap tulo Configuraci n de LAN Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 33 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Tabla 4 Interruptor de configuraci n de 8 b
108. rias funciones innovadoras Uti liza el concepto E PAC de Agilent para el embalaje de las piezas electr nicas y mec nicas Este concepto se basa en la utilizaci n de l minas espaciadoras de espuma de polipropileno expandido EPP entre las que se colocan los compo nentes mec nicos y electr nicos del m dulo A continuaci n este paquete se guarda en una cabina interior met lica recubierta por otra de pl stico Las ventajas de este embalaje son e Se eliminan los tornillos de sujeci n los cerrojos y las ataduras lo que reduce el n mero de componentes y acelera los procesos de embalaje y des embalaje e Las l minas de pl stico tienen canales de aire que dejan pasar el aire refri gerado justo hasta las posiciones necesarias e Las l minas de pl stico amortiguan los choques que puedan sufrir las pie zas electr nicas y mec nicas e La cabina interior met lica protege los componentes electr nicos internos de las interferencias electromagn ticas e incluso ayuda a reducir o eliminar las emisiones a frecuencias de radio del propio instrumento Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 23 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Conexiones el ctricas 24 El bus CAN es un bus de serie con transferencia de datos de alta velocidad Los dos conectores del bus CAN se utilizan para la transferencia y sincroni zaci n internas de datos Una salida anal gica proporciona s
109. ribuci n de la se al remota Clavija Se al Descripci n 1 DGND Tierra digital 2 PREPARAR L Petici n de preparaci n para el an lisis por ejemplo calibraci n l mpara del detector encendida El receptor es cualquier m dulo que realice actividades de prean lisis 3 INICIAR L Petici n de inicio de an lisis tabla de tiempos El receptor es un m dulo que realiza actividades controladas en funci n del tiempo 4 APAGAR L El sistema tiene un problema por ejemplo fuga la bomba se para El receptor es cualquier m dulo capaz de reducir riesgos 5 No utilizado 6 ENCENDER H Todos los m dulos conectados al sistema est n encendidos El receptor es un m dulo que depende del funcionamiento de otros 7 PREPARADO H El sistema est preparado para el siguiente an lisis El receptor es cualquier controlador de secuencia 8 PARAR L Petici n para que el sistema se prepare lo antes posible por ejemplo parar an lisis abortar o terminar y parar la inyecci n El receptor es un m dulo que realiza actividades controladas en funci n del tiempo 9 PETICI N DE L Petici n de inicio del ciclo de inyecci n por ejemplo mediante INICIO la tecla de inicio de cualquier m dulo El receptor es el inyector autom tico Interfases especiales Algunos m dulos constan de interfases conectores espec ficos de m dulo Estos se describen en la documentaci n del m dulo 32 Manual de usuario del detector de ndice de
110. rumento 23 seguridad y mantenimiento 48 178 G GLP 10 H humedad 46 l identificaci n de piezas cables 151 kit de accesorios 53 148 indicador de estado 97 indicador de la fuente de alimentaci n 96 ndice de refracci n calibraci n 124 equilibrio ptico 129 informaci n de seguridad bater as de litio 170 Informaci n sobre disolventes 68 173 instalaci n capilares de entrada de residuos y de reciclaje 63 conexiones de flujo 63 del detector 60 desembalaje 52 entorno 44 44 44 espacio en el banco 44 lista de control de entrega 52 requisitos de las instalaciones 41 interfaces de usuario 98 interfaces 26 interfases especiales 32 interferencia de radio 171 Internet 174 interruptor de configuraci n de 8 bits LAN integrada 33 sin LAN integrada 35 introducci n funcionamiento del detector 11 introducci n al detector 10 L LAN cable 161 limpieza 140 l nea de base deriva 91 desviaci n 90 equilibrado 91 ruido 90 lista de control de la entrega 52 M mantenimiento preventivo asistido EMF 21 mantenimiento cambio del firmware 144 definici n de 136 sustituci n del firmware 144 medidas 14 mensaje de no preparado 120 mensaje corriente de la l mpara demasiado alta 118 corriente de la l mpara demasiado baja 119 diodos desequilibrados 121 ejecuci n del tiempo de purga 120 120 encendido sin cubierta 112 112 esperar a la purga 120 falta la v lvula de reciclaje 117 fusible del calent
111. s sencillos de acoplamiento Se utiliza el conector D subminiatura El m dulo proporciona un conector remoto de entrada salida con cable o t cnico Para garantizar la m xima seguridad en un sistema de an lisis distribuido una l nea se dedica a SHUT DOWN las partes cr ticas del sistema en caso de que un m dulo detecte un problema grave Para detectar si todos los m dulos par ticipantes est n encendidos o adecuadamente enchufados se define una l nea para resumir el estado POWER ON de todos los m dulos conectados El control del an lisis se mantiene con la se al READY para el siguiente an lisis seguido por START del an lisis y STOP opcional del an lisis activado en las l neas res pectivas Adem s es posible emitir las se ales PREPARE y START REQUEST Los niveles de la se al se definen como e los niveles TTL est ndares 0 V es verdad 5 0 V es falso e la cargabilidad de salida es 10 e la carga de entrada es 2 2 kOhm en comparaci n con 5 0 V e la salida es del tipo de colector abierto entradas salidas cable o t cnica Todos los circuitos TTL funcionan con una fuente de alimentaci n de 5 V Una se al TTL se define como baja o L cuando se encuentra entre 0 V y 0 8 V y alta o H cuando se encuentra entre 2 0 V y 5 0 V con respecto al terminal de tierra Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 31 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Tabla3 Dist
112. sistema de bombeado se ha des conectado durante un per odo determinado de tiempo por ejemplo toda la noche se redifundir el ox geno por los canales del disolvente entre el reser vorio de disolvente el desgasificador de vac o cuando est disponible en el sistema y la bomba Los disolventes con ingredientes vol tiles no tendr n casi p rdidas Por lo tanto conviene cebar el sistema de bombeo antes de comen zar una aplicaci n 68 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 Tabla 15 Opci n de disolventes de cebado para distintos prop sitos Actividad Disolvente Comentarios Despu s de una instalaci n Isopropanol El mejor disolvente para eliminar el aire del sistema Cuando se cambie de fase reversa a Isopropanol El mejor disolvente para eliminar el aire fase normal las dos veces del sistema Despu s de una instalaci n Etanol o metanol La alternativa al isopropanol segunda elecci n si no hubiera disponible isopropanol Para limpiar el sistema cuando se Agua bidestilada El mejor disolvente para redisolver utilizan tampones cristales de tampones Despu s de cambiar el disolvente Agua bidestilada El mejor disolvente para redisolver cristales de tampones Despu s de la instalaci n de sellos de Hexano 5 isopropanol Propiedades humectantes buenas fase normal Ref 0905 1420 1 Abra la v lvula de purga de la bomba g
113. sistema de tratamiento de fugas Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 143 9 Mantenimiento Sustituci n del firmware del detector Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias Preparaciones 144 Es posible que sea necesario instalar un firmware m s reciente si la nueva versi n resuelve los problemas de versiones anteriores o para mantener todos los sistemas en la misma revisi n validada Es posible que sea necesario instalar un firmware m s antiguo para mantener todos los sistemas en la misma revisi n validada o sise agrega un nuevo m dulo con un firmware m s reciente a un sistema o siel software de control de un tercero requiere una versi n especial Herramienta de actualizaci n de firmware LAN RS 232 o e Software de diagn stico de Agilent Instant Pilot G4208A nicamente si es compatible con el m dulo N mero Descripci n 1 Firmware herramientas y documentaci n del sitio web de Agilent Lea la documentaci n de la herramienta de actualizaci n del firmware Para actualizar el firmware del m dulo o volver a una versi n anterior del mismo lleve a cabo los siguientes pasos 1 Descargue el firmware del m dulo necesario la ltima versi n de LAN RS 232 FW Update Tool y la documentaci n de la web de Agilent http www chem agilent com scripts cag_firmware asp 2 Para cargar el firmware en el m dulo siga las instrucciones in
114. so de emergencia debe poder desconectar el instrumento de la l nea de alimentaci n en cualquier momento 3 Aseg rese de tener f cil acceso al conector de corriente del instrumento para desconectarlo gt Deje suficiente espacio detr s del enchufe del instrumento para desenchufar el cable Cables de alimentaci n ADVERTENCIA Se proporcionan diferentes opciones de cables de alimentaci n con el m dulo Los terminales hembra de todos los cables de alimentaci n son id nticos Se introduce en el conector de entrada de corriente de la parte posterior El ter minal macho de cada cable de alimentaci n es diferente y est dise ado para coincidir con los enchufes de cada pa s o regi n Ausencia de conexi n de tierra o uso de un cable de alimentaci n no especificado La ausencia de conexiones de tierra o el uso de un cable de alimentaci n no especificado pueden provocar electrocuci n o cortocircuitos 3 No utilice nunca los instrumentos con una toma de corriente desprovista de conexi n de tierra 3 No utilice nunca un cable de alimentaci n distinto al cable de Agilent Technologies dise ado para su regi n ADVERTENCIA Utilizaci n de cables no suministrados Si se usan cables que no haya suministrado Agilent Technologies se pueden producir da os en los componentes electr nicos o da os personales 3 No utilice nunca cables que no sean los suministrados por Agilent Technologies con el fin de asegurar una corr
115. suario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 131 Funciones de test Uso del cromatograma de test integrado 132 Esta funci n est disponible en ChemStation Lab Advisor e Instant Pilot de Agilent El cromatograma de test integrado se puede usar para comprobar el paso de se al desde el detector hasta el sistema de datos y el an lisis de datos o a tra v s de la salida anal gica hasta el integrador o el sistema de datos El cromato grama se repite continuamente hasta que se detenga manualmente o al establecer un tiempo de parada La altura de pico siempre es la misma pero el rea y el tiempo de retenci n dependen de la anchura de pico establecida consulte los ejemplos a continuaci n Procedimiento con Agilent Lab Advisor El procedimiento funciona con todos los detectores Agilent 1200 Infinity detectores de diodos detectores de longitud de onda m ltiple detectores de longitud de onda variable detectores de fluorescencia y detectores de ndice de refracci n La ilustraci n del ejemplo corresponde a un detector de ndice de refracci n RID 1 Aseg rese de que el m todo LC predeterminado est cargado a trav s del software de control 2 Inicie el software Agilent Lab Advisor B 01 03 SP4 o superior y abra la selecci n Tools del detector 3 Abra la pantalla del cromatograma de test Tools Test Chromatogram Current Status Disabled Switch Test Chromatogram on 4 Active la funci n
116. t a en la parte inferior izquierda del detector El LED de estado deber a estar verde APG remoto Se al anal gica Configuraci n ASAS ceizsasero BMD Do IST Alimentaci n Palanca de seguridad Figura 21 Vista posterior del detector NOTA La interfaz GPIB se ha eliminado con la introducci n de los m dulos Agilent 1260 Infinity 62 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 Conexiones de flujo Herramientas necesarias Piezas necesarias Hardware necesario Preparaciones ADVERTENCIA Llave de 1 4 pulgadas N mero Referencia Descripci n 1 G1362 68706 Kit de tubos de interfase 1 G1362 87300 Capilar de comunicaci n Otros m dulos El detector est instalado en el sistema LC Disolventes muestras y reactivos t xicos inflamables y peligrosos El tratamiento de disolventes muestras y reactivos puede entra ar riesgos para la salud y la seguridad 3 Al trabajar con estas sustancias siga los procedimientos de seguridad adecuados gafas guantes y ropa protectora descritos en las especificaciones sobre el tratamiento de materiales y normas de seguridad que suministra el proveedor del disolvente y una buena pr ctica de laboratorio 3 La cantidad de sustancias deber a reducirse al valor m nimo requerido para el an lisis 3 No ponga en marcha el instrumento en un ambiente explosiv
117. t Technologies Informe al representante del departamento de servicio t cnico de que el instrumento se pudo haber da ado durante el env o Problemas Env o defectuoso Si presenta signos de posibles da os no intente instalar el m dulo Es necesario que Agilent realice una inspecci n para evaluar si el instrumento se encuentra en buen estado o est da ado gt En caso de estar da ado notif quelo a la oficina de ventas y servicio t cnico de Agilent 3 Un representante del departamento de servicio t cnico de Agilent lo inspeccionar en su domicilio e iniciar las acciones adecuadas Lista de control de la entrega 52 Lista de control de la entrega Aseg rese de que haya recibido todas las piezas y los materiales junto con el m dulo La lista de control de la entrega se muestra a continuaci n Para iden tificar las piezas compruebe el desglose ilustrado de las piezas en En caso de que falte algo o haya alguna pieza da ada informe a su oficina local de ventas y de asistencia t cnica de Agilent Technologies Tabla 14 Lista de control de la entrega del detector de ndice de refracci n 1260 Descripci n Cantidad Detector 1 Cable de alimentaci n 1 Manual de usuario en el CD de documentaci n del usuario 1 Kit de accesorios G1362 68755 1 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Instalaci n del detector de ndice de refracci n 3 Kit de accesorios
118. tenido a partir de la inyecci n recortado de la parte inferior de la figura siguiente que se encuentra antes del primer pico de inter s Se trata del resultado esperado en un cromatograma normal especialmente si se inyecta una muestra no desgasificada en un disolvente desgasificado y las propiedades del disolvente de la muestra no coinciden perfectamente con las propiedades de la fase m vil Durante la visualizaci n de un cromatograma solo la aplicaci n de unos factores de ampliaci n similares conducir n a resultados con la misma apariencia Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 79 4 Utilizaci n del detector de indice de refracci n Comprobaci n del ruido y la deriva de la l nea de base Configuraci n de las condiciones del test Cu ndo Herramientas necesarias Piezas necesarias 80 En este cap tulo se describe la comprobaci n del ruido y la deriva de la l nea de base del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Si desea comprobar el detector Sistema LC con RID G1362A N mero Referencia Descripci n 1 G1362 87301 Capilar de restricci n 1 Encienda el detector fijando la posici n ON Ahora puede cambiar los par metros del detector 2 Conecte el capilar de restricci n directamente entre la salida del intercam biador de calor del compartimento de la columna y el puerto del detector 3 Configure el instrumento con las siguientes condiciones del test
119. tiempo de res puesta del an lisis La anchura de pico se define como la anchura de un pico en minutos a media altura del pico Ajuste la anchura de pico al pico m s estrecho que espera encontrar en el cromatograma La anchura de pico fija el tiempo de respuesta ptimo del detector de ndice de refracci n L mites cuando configura la anchura del pico en minutos el tiempo de respuesta correspondiente se configura autom ticamente y se selecciona la velocidad de datos apropiada para la adquisici n de la se al consulte la ayuda en l nea de ChemStation para obtener m s informaci n Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 13 4 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n Par metros adicionales del detector de ndice de refracci n Las siguientes instrucciones de funcionamiento se generaron con Agilent B 01 03 ChemStation como software operativo C mo llegar hasta all El cuadro de di logo Se al del RID se muestra al seleccionar la opci n Setup RID signal del men Instrument El bot n More muestra men s adicionales xi H optical Unit Temperature r Time Analog Output 40 0 4 pus Stoptime Zero Offset as Pump mi 2 20 00 3 min sl r Polarity A a Posttime Attenuation positive or mn 500 10 3 y naw C negative Automatic recycling gt r Peakwidth Responsetime r Store additionally after analysis A G off gt 0 2 min 4 s
120. tilizar 19200 baudios 8 bits de datos sin paridad Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 37 1 Introducci n al detector de indice de refracci n Ajustes especiales Los ajustes especiales se utilizan para acciones espec ficas normalmente las tareas de mantenimiento Las tablas incluyen ambos ajustes para los m dulos con LAN o sin LAN integrada Se identifican como LAN y no LAN Sistema residente de arranque Los procedimientos de actualizaci n del firmware pueden requerir este modo en caso de que se produzcan errores de carga del firmware parte principal del firmware Si se utilizan los siguientes ajustes de los interruptores y se enciende el instru mento de nuevo el firmware del instrumento se mantendr en el modo resi dente No funciona como un m dulo Tan s lo utiliza funciones b sicas del sistema operativo por ejemplo para las tareas de comunicaci n En este modo es posible cargar el firmware principal mediante las herramientas de actualizaci n Tabla 10 Ajustes del sistema residente de arranque sin LAN integrada Selecci n de modo Sw1 sw2 SW3 SwA4 SW5 SWw6 SW 7 Swg8 LAN TEST ARRANQUE 1 1 1 0 0 0 0 0 No LAN TEST ARRANQUE 1 1 0 0 1 0 0 0 Inicio en frio forzado Es posible utilizar un inicio en fr o forzado para configurar el m dulo en un modo definido con ajustes de par metro predeterminados PRECAUCI N P rdida de datos Un inic
121. tor de ind ice de refracci n 8 Save el m todo Agilent ChemsStation Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 83 4 84 Utilizaci n del detector de ndice de refracci n Comprobaci n del ruido y la deriva de la linea de base 9 Seleccione la opci n ON para encender el calentador y purgue la celda de referencia del detector durante 20 minutos tal como se muestra en la Figura 31 en la p gina 84 RID Control Instrument 2 Lx a ME Figura 31 Control de comprobaci n de la l nea de base del detector de ndice de refracci n 10 Al terminar la purga permita que la l nea de base se estabilice e inicie la secuencia an lisis en blanco sin inyecci n Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Utilizaci n del detector de ndice de refracci n 4 M nrnh A P n Inri a e la ling rl he a Comprobaci n del ruido y la deriva de la linea de base 11 El informe de Agilent ChemStation se muestra en la Figura 32 en la p gina 85 H OQNOIS2 bt Notepad olx Eile Edit Search Help Injection Date 3 31 03 2 16 28 PM Sample Name NOIS 1 Location Inj D AHPCHEMx2xSEQUENCEXOQPUNOQNOIS2 S D XHPCHEM2XMETHODSNOQPUXOQNOIS2 M 8 21 01 10 36 51 AM Signal 1 RIDI A Refractive Index Signal Results obtained with enhanced integratort Noise determination Time range Noise Noise Noise from to 1 6xSD PtoP ASTM Wander Dri
122. uado en la parte superior derecha muestra el estado del m dulo Indicador de estado 3 P Interruptor principal con luz verde Indicador de la fuente de alimentaci n El indicador de la fuente de alimentaci n est integrado en el interruptor principal de encendido Cuando el indicador est iluminado verde el equipo est ENCENDIDO 96 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Diagn stico y resoluci n de problemas 6 Indicador de estado del m dulo El indicador de estado del m dulo muestra una de las seis posibles condicio nes del m dulo Cuando el indicador de estado est APAGADO y la luz del interruptor prin cipal est encendida el m dulo se encuentra en una condici n de prean lisis y est preparado para comenzar el an lisis Un indicador de estado verde indica que el m dulo est realizando un an l isis modo de an lisis Un indicador de estado amarillo indica una condici n de no preparado El m dulo se encuentra en un estado de no preparado cuando est espe rando alcanzar o completar una determinada condici n por ejemplo inme diatamente despu s de cambiar el valor de un par metro o mientras se est ejecutando un procedimiento de autodiagn stico La condici n de error se indica con un indicador de estado rojo Una condi ci n de error indica que el m dulo ha detectado un problema interno que afecta al correcto f
123. ueden ser distintas a las descripciones de este manual Para obtener informaci n detallada consulte los ficheros de ayuda del soft ware Agilent Lab Advisor En este manual se proporcionan listas con los nombres de Mensajes de error Mensajes No preparado y otros problemas comunes Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 99 6 Diagn stico y resoluci n de problemas Software Agilent Lab Advisor 100 Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity 7 informaci n sobre errores Qu son los mensajes de error 103 Mensajes de error generales 104 Timeout 104 Shut Down 105 Remote Timeout 106 Synchronization Lost 107 Leak 108 Leak Sensor Open 109 Leak Sensor Short 109 Compensation Sensor Open 110 Compensation Sensor Short 110 Fan Failed 111 Open Cover 112 Cover Violation 112 Mensajes de error espec ficos del detector de ndice de refracci n 113 Thermal Fuse Open 113 Heater Resistance Too High 113 Heater Fuse 114 Wrong Temperature Profile 114 Undecipherable Temperature Signal 115 Maximum Temperature Exceeded 115 Purge Valve Fuse Blown 116 Recycle Valve Fuse Blown 116 Purge Valve Not Connected 117 Recycle Valve Missing 117 Lamp Voltage too Low 118 Lamp Voltage too High 118 Lamp Current too High 118 Ee Agilent Technologies 101 7 102 Informaci n sobre errores Lamp C
124. uncionamiento del mismo Normalmente una condici n de error requiere atenci n por ejemplo una fuga un componente interno defectuoso Una condici n de error siempre interrumpe el an lisis Si el error se produce durante el an lisis se propaga dentro del sistema LC por ejemplo un LED rojo puede indicar un problema en un m dulo dife rente Utilice la visualizaci n del estado de la interfaz de usuario para encontrar la ra z o el m dulo del error Un indicador que parpadea indica que el m dulo est en modo residente por ejemplo durante la actualizaci n del firmware principal Un indicador que parpadea r pidamente indica que el m dulo est en un modo de error de nivel bajo En estos casos intente reiniciar el m dulo o lleve a cabo un arranque en fr o consulte A continuaci n intente actuali zar el firmware consulte Sustituci n del firmware del detector en la p gina 144 Si esto no ayuda debe sustituir la tarjeta principal Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 97 6 Diagn stico y resoluci n de problemas Interfaces de usuario En funci n de la interfaz de usuario que se utilice es posible que los test las pantallas y los informes disponibles var en consulte el cap tulo Fun ciones de test y calibraciones La herramienta preferida deber a ser el software de diagn stico de Agilent consulte Software Agilent Lab Advisor en la p gina 99
125. urrent too Low 119 Wait Function Timed Out 119 Mensajes de no preparado 120 Purge Time Running 120 Wait for Purge 120 Unbalanced Diodes 121 Not Enough Light 121 Too Much Light 122 En este cap tulo se describe el significado de los mensajes de error y se propor ciona informaci n sobre sus posibles causas Asimismo se sugieren las accio nes que hay que seguir para corregir dichas condiciones de error Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Informaci n sobre errores 7 Qu son los mensajes de error Los mensajes de error aparecen en la interfase de usuario cuando tiene lugar alg n fallo electr nico mec nico o hidr ulico paso de flujo que es necesario atender antes de poder continuar el an lisis por ejemplo cuando es necesaria una reparaci n o un cambio de un fungible En el caso de un fallo de este tipo se enciende el indicador de estado rojo de la parte frontal del m dulo y se registra una entrada en el libro de registro del m dulo Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 103 7 Informaci n sobre errores Mensajes de error generales Los mensajes de error generales son comunes a todos los m dulos Agilent series HPLC y puede mostrarse tambi n en otros m dulos Timeout Tiempo de espera Se ha superado el valor del tiempo de espera m ximo predeterminado Causa probable Acciones recomendadas 1 El an lisis finaliz satisfactori
126. usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity D Detectors Detectores Diode 1 signal Se al del diodo 1 Diode 2 signal Se al del diodo 2 E Error Method M todo de errores F Full Menus Men s completos Heater Calentador Instrument Instrumento Instrument menu Instrumento M Module Service Center Centro de servicio del m dulo More M s More RID M s RID Glosario UI Negative Negativa noLimit sin l mite not ready No preparado Not ready No preparado 0 off desactivado DK Aceptar on activado Optical unit temperature Temperatura de la unidad ptica Others Otros P Peakwidth Anchura de pico Polarity Polaridad Positive Positiva Posttime Tiempo posterior POWER ON ENCENDIDO 175 Glosario Ul PREPARE PREPARAR Print Plot Imprimir gr fico Pumps Bombas Purge Reference Cell Purgar celda de referencia purgetime tiempo de purga READY PREPARADO Recycling Valve V lvula de reciclaje S Samplers Inyectores Save Save Guardar Setup RID signal Configuraci n de la se al del RID SHUT DOWN APAGAR START INICIO START REQUEST PETICI N DE INICIO STOP FINAL Stoptime Tiempo de parada Store Additionally Almacenar adicionalmente 176 T Take current method Tomar el m todo actual Test Chromatogram Cromatograma de test Time Tiempo Tools Herramientas Turn Heater on at Encender calentador el wW
127. utilice nunca cables que no sean los suministrados por Agilent Technologies con el fin de asegurar una correcta funcionalidad y el cumplimiento de los reglamentos de seguridad o de compatibilidad electromagn tica Cables anal gicos Referencia Descripci n 35900 60750 M dulo Agilent para integradores 3394 6 35900 60750 Convertidor A D Agilent 35900A 01046 60105 Cable anal gico BNC para uso general con terminales planos Cables remotos Referencia Descripci n 03394 60600 M dulo Agilent a integradores 3396A Serie Integrador 3396 Serie 11 3395A consulte la informaci n detallada en la secci n Cables remotos en la p gina 156 03396 61010 M dulo Agilent para integradores 3396 Serie III 3395B 5061 3378 M dulo Agilent a convertidores A D Agilent 35900 o HP 1050 1046A4 1049A 01046 60201 M dulo Agilent para uso general Cables BCD Referencia Descripci n 03396 60560 M dulo Agilent a integradores 3396 G1351 81600 M dulo Agilent para uso general Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Cables CAN Referencia 5181 1516 5181 1519 cables de LAN Referencia 5023 0203 5023 0202 Cables RS 232 Referencia 61530 60600 RS232 61600 5181 1561 Identificaci n de cables 11 Descripci n Cable CAN Cable CAN m dulo a m dulo Agilent 1 m Descripci n Cable cruzado de red blindado 3 m para conexiones punto a punto Cable de red de par trenzado blindado
128. var las celdas de muestra y de referencia con el mismo disolvente y posteriormente equilibrar el sistema 1 Purgue las celdas de muestra y de referencia a Cambie la v lvula de purga a la posici n ON b Purgue las celdas de muestra y de referencia durante unos 10 min con los disolventes adecuados c Cambie la v lvula de purga a la posici n OFF 2 Inicie el equilibrio ptico a Con el software Agilent Lab Advisor B 01 03 SP3 o superior abra la ventana Herramientas del RID Tools RID Tool Screen m Reference Cell No pump available Pump F Use Pump Purge Time mir 1 4 Purge Flow ml min Solvent Channel Purge Reference Cell mM Recycle Valve Last Purge 2010 01 22 10 23 42 Waste C Recycle mM Optical Balance e Dr C On 1 000 0 1 000 Diode Balance Manual de usuario del detector de ndice de refracci n Agilent 1260 Infinity Funciones de test 8 Equilibrio ptico 3 Ajuste el equilibrio ptico a Mientras supervisa el equilibrio ptico utilice el destornillador de cabeza plana para girar lentamente el tornillo de ajuste del vidrio neutro consulte la Figura 34 en la p gina 131 b Cuando el valor del equilibrio de los diodos alcance 0 00 se habr resta blecido el equilibrio ptico r4 E SY 6 Tornillo de ajuste Y del vidrio neutro Figura 34 Giro del tornillo de ajuste del vidrio neutro Manual de u
129. vo Ahora la soluci n ya puede utili zarse 2 Prepare la bomba a Llene una botella de disolvente adecuada con agua de calidad LC b Conecte esta botella al canal A de la bomba A1 si se trata de una bomba binaria 3 Si se utiliza el software Agilent Lab Advisor B 01 03 SP4 o superior exis ten tres pantallas destinadas al proceso de calibraci n a Centro de servicio de m dulos del RID mediante Herramientas M Generic control parameters m Recycle Valve On Off Recycle Valve on Recycle Valve off m Purge Valve On Off Purge Valve on Purge Valve off b Pantalla de herramientas del RID mediante Herramientas si el sistema incluye una bomba de Agilent la secci n de la bomba estar activa Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity 125 8 Funciones de test Calibraci n del ndice de refracci n Tools RID Tool Screen r Reference Cell No pump available Pump F Use Pump Purge Time min 13 Purge Flow ml min a Solvent Channel Purge Reference Cell r Recycle Valve waste C Recycle m Optical Balance Last Purge 2010 01 22 10 23 42 eo COn 1 000 0 1 000 Diode Balance c Pantalla de calibraci n del RID mediante Calibraciones Test Name Refractive Index Calibration Description This procedure performs a refractive index calibration Module G13624 DE 91600336 Approx Time 1 min Status Runn
130. y tienen un di metro interno de 1 mm excepto el capilar 2 que tiene un di metro interno de 0 2 mm Todos los dem s tubos hacia y desde las v lvulas de purga y de reciclaje est n fabricados con PTFE disponibles como Kit de tubos G1362 68709 18 Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity ENTRADA Manual de usuario del detector de indice de refracci n Agilent 1260 Infinity Introducci n al detector de indice de refracci n V lvula de purga Bloque de uni n met lico P Celda de muestra COM COM N NA NORMALMENTE ABIERTO NC NORMALMENTE CERRADO Celda de referencia Figura 7 Paso de flujo con las v lvulas de purga y de reciclaje en la posici n DESACTIVADO V lvula de reciclaje COM Q 0 NC NA RECICLAJE RESIDUOS 1 L neas grises paso de flujo L neas negras fase m vil inmovilizada La conexi n en forma de T del bloque de uni n met lico provoca que ambos lados de la celda de flujo muestra y referencia est n siempre expuestos a la misma presi n 19 1 Introducci n al detector de ndice de refracci n Paso de flujo V lvula de purga V lvula de reciclaje Bloque de uni n met lico Celda de muestra COM COM N RECICLAJE RESIDUOS NA NORMALMENTE ABIERTO NC NORMALMENTE CERRADO ENTRADA Celda de referencia Figura 8 Paso de flujo con las v lvulas de purga y de re

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