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Système de chromatographie ionique ICS

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1. 10 32 fittings P N 062980 et les ferrules P N 043276 sont utilis es pour la plupart des connexions des tubes Pour le serrage se r f rer au document Installation of Dionex Liquid Line Fittings Document No 031432 Ce docuement est fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 1 8 in fittings P N 052267 et les ferrules P N 048949 sont utilis es pour les connexions des ports Regen du MMS 300 et les bouteilles d luant et de r g n rant 1 16 in fittings P N 052230 et les ferrules P N 052231 sont utilis es pour les connexions du port d injection de la porte avant la vanne d injection Manuel Op rateur Page 80 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 3 Isoler un bouchage dans la ligne fluidique Un bouchage dans la ligne fluidique pourra causer une pression excessive du syst me L Commencer par pomper l luant au travers du syst me en incluant la colonne Z Suivre le sch ma fluidique de l ICS 900 voir la Figure 2 4 et travailler en remontant le syst me en commen ant par la sortie de cellule A chaque fois d visser les fittings et observer la pression One at a time loosen each fitting and observe the pressure Le bouchage est indiqu lorsque la pression chute anormalement au d vissage de la connexion Si le bouchage engendre une pression si lev e que le systeme n est pas op rationnel vous devez ajouter une une les diff rentes partie
2. vacuations Les lignes suivantes quittent l ICS 900 au travers du tube d vacuation situ en dans le coin gauche du panneau arri re Eluant R g n rant Sortie de cellule Poubelle chantillon r g n rant and amor age de la pompe ICS 900 Operator s Manual Manuel Op rateur Page 20 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 2 Schema fluidique La figure 2 4 montre le circuit fluidique de l ICS 900 Depuis la sortie de cellule Eis a t Vers entr e de pompe Vers entr e de pompe i Pee Boucle s de contrpression 1 ou 2 selon le d bit Eluent i Conductivity Cell i O in DS5 Detection Stabilizer Vers entr e Regen Out Eluent Out de cellule MMS 300 Vers entr e de reg du MMS are as j 8 Fi aido dia E A PA a IS SE N R AA A AOE E RAA RAE D P G a 8 A 6 Entr e luant gt venant de l amortisseur de pulsations Secondary PRES 3 entr e de l chantillon q 3 5 J J Injection i Pump Valve i Heads ee Vers la poubelle Vers la poubelle Figure 2 4 Schema fluidique de I ICS 900 Manuel Op rateur Page 21 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Circuit fluidique au travers de l ICS 900 Se r f rer la Figure 2 4 pour la num rotation des diff rentes parties du circuit L luant de la bouteille est tir jusqu la pompe La pompe pousse l luant dans le capteur de pression qui mes
3. n rant sur les membranes restaure les capacit s de suppression du MMS 300 Un proc d appel r g n ration par d placement chimique DCR pousse le r g n rant depuis la bouteille de r g n rant vers le suppresseur Voir la Section 2 3 5 pour plus de d tails Pour plus d information sur le MMS 300 se r f rer au manuel du suppresseur Les manuels des suppresseurs sont inclus dans le CDROM Dionex Reference Library P N 053891 Figure 2 7 Flux dans le suppresseur MMS 300 Manuel Op rateur Page 26 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 3 5 Regeneration chimique par deplacement DCR La r g n ration chimique par d placement DCR est le proc d qui restaure les facult s du MMS 300 a suppresser l luant En DCR l luant qui est dans la cellule de d tection est pomp jusqu la bouteille de r g n rant L luant pressurise la bouteille et pousse le r g n rant dans le suppresseur Pourtant parce que l luant poss de une densit diff rente du r g n rant ils restent s par s En mode DCR pour l analyse des anions voir Figure 2 8 l luant est moins dense que le r g n rant et il reste en haut de la bouteille for ant le r g n rant a sortir dans la ligne de r g n ration plac e au bas de la bouteille et sortant vers le suppresseur En mode DCR pour l analyse des cations voir Figure 2 9 l luant est plus dense que le r g n rant et il circ
4. rifier le niveau de la bouteille d luant et remplir si besoin Chaque fois que vous remplissez la bouteille d luant galement vider la bouteille de r g n rant rincer la et remplisser la avec du r g n rant neuf R ajuster le curseur indiquant le niveau d luant Eluent Remaining sur le panneau de contr le de l ICS 900 voir la page 29 Chaque jour V rifier les diff rents composants de l ICS 900 see Figure 2 2 afin de traquer les fuites ou coulures ventuelles Nettoyer les coulures r parer les fuites voir la Section 4 2 V rifier le niveau du container poubelle et vider si besoin Chaque semaine V rifier le circuit fluidique pour d celer d ventuels pincements ou d coloration des tubes Remplacer les tubes endommag s V rifier l arri re et au dessous des t tes de pompe pour d celer d ventuelles fuites Des frictions normales entra nent de petites fuites autour du joint de piston Ces fuites peuvent graduellement contaminer le logement du piston et entra ner un disfonctionnement de la pompe Si des fuites sont observ es changer les joints de piston voir la Section 5 7 Manuel Op rateur Page 56 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Annuellement Changer les joints de pompe voir la Section 5 7 Changer le rotor stator de la vanne d injection voir la Section 5 10 Si un passeur AS est install effectuer une maintenance pr vent
5. Bouteilles 062510 Eluent bottle assembly includes stopper and cap 068222 Anion regenerant bottle assembly includes stopper and cap 068223 Cation regenerant bottle assembly includes stopper and cap 059068 O ring for eluent or regenerant bottle stopper Manuel Op rateur Page 104 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Part Number Item Produits 057559 Anion regenerant concentrate 75 mL of 2 0 N sulfuric acid 057555 4 pack of anion regenerant concentrate 057561 Cation regenerant concentrate 100 mL of 2 06 M TBAOH 057556 4 pack of cation regenerant concentrate Suppresseurs et cellule 064558 AMMS 300 suppressor 4 mm 064559 AMMS 300 suppressor 2 mm 064560 CMMS 300 suppressor 4 mm 064561 CMMS 300 suppressor 2 mm 067761T Conductivity cell with DS5 Detection Stabilizer P N 052324 Microbore tubing kit Manuel Op rateur Page 105 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 CAUTION C Controle des TTL et Relais Une barrette de 12 connecteurs pour les relais TTL est localis e l arri re de l IC900 Ce connecteur fournit deux relais sortant 1 TTL sortant et 4 TTL entrants Figure C 1 Pin Function Description Solid State Relay Contacts Output sl _ Solid State Relay Contacts Output TTL Output 1 1 KQ pull up to 5 100 mA sink TTL Output 2 1 KQ pull up to 5 100 mA sink TTL Input 1 Autozero Note These are TTL Input 2 Inject Load default TTL inpu function
6. Figure 5 13 Remplacement du joint de la vis de purge Manuel Op rateur Page 94 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 Orienter me nouveau joint P N 063382 avec la rainure c t ext rieur sur la VIS 2 Ins rer la vis avec le nouveau joint dans la t te de pompe et tourner la vis dans le sens horaire Visser manuellement 3 Mettre l ICS900 sous tension 4 Amorcer la pompe voir la Section 3 6 5 10 Maintenace de la vanne d injection Dionex recommande la maintenance annuelle de la vanne d injection Le kit P N 057896 contient toutes les pi ces n cessaires la maintenance NOTE Le remplacement des pi ces par des pi ces non Dionex peut alt rer le bon fonctionnment de la vanne et annule la garantie 1 Eteindre la pompe 2 Ouvrir la porte de l ICS 900 3 D connecter chaque ligne fluidique connect e a la vanne d injection Suivre les instructions fournies dans le kit de maintenance de la vanne pour remplacer le rotor le joint et le stator face 5 Reconnecter toutes les lignes fluidiques a la vanne 6 Fermer la porte de Il ICS 900 7 Allumer la pompe de l ICS 900 depuis le panneau de contr le Manuel Op rateur Page 95 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 8 Mettre a z ro le compteur d injections dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress a Presser F8 pour ouvrir la bo te de dialogue Commands b Sous Pump_ECD d rouler la liste jusqu la commande ResetInj
7. Library CD ROM P N 053891 e La vanne d injection est bouch e Effectuer une maintenance de la vanne voir Section 5 10 4 8 Pic fant me Les pics fant me sont des pics non attendus apparaissant sur le chromatogramme Ce peut tre des pics provenant de l injection pr c dente qui mettent du temps tre lu s ou ils r sultent d un mauvais fonctionnement de la vanne d injection Ces pics peuvent co lu s avec les pics d int r t entrainant ainsi une mauvaise reproductibilit pour les aires ou les surfaces de pics e Temps insuffisant entre deux injections d chantillons Attendre jusqu ce que le pr c dent chantillon soit compl tement lu avant de faire une nouvelle injection Manuel Op rateur Page 67 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 e Flush insuffisant entre les chantillons Flusher la boucle avec au moinsiO volumes d eau d ionis e ou d chantillon entre les injections d chantillons e Standards incorrects ou contamin s Refaire un nouveau standard e Eluant contamin ou incorrect Refaire un nouvel luant voir Section 3 4 e La vanne d injection ne fonctionne pas correctement Contacter le S A V Dionex 4 9 Hauteur de pic ou temps de r tention non reproductible Column overloading Diluer l chantillon voir Section 3 10 3 o Fuite de liquide Localiser et liminer les fuites voir Section 4 2 Remplissage incomplet de la bouc
8. Offset_Valve Acquisition Ready BE Firrmiwareersion BE Serial umber we gt Figure samir sons sen agate nt eaii anan TER Fi esetSeal ea r 3 5 8 Replacement d un piston de pompe Des fuites continues apr s changement d un joint de piston neuf indiquent que le piston est sale ray ou cass Suivre les instructions de la Section 5 7 pour installer un nouveau piston P N 052840 et un nouveau joint P N 055870 Toujours remplacer le joint de piston lors d un changement de piston Mettre z ro le compteur d usure du joint et le compteur de mouvement du piston Manuel Op rateur Page 93 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 9 Replacement du joint de la vanne de purge Un joint endommag peut g n rer des fuites a la base de la vis de purge 1 Eteindre l ICS 900 2 Pour enlever la vis de purge de la t te de pompe voir Figure 5 12 tourner la vis dans le sens anti horaire jusqu ce qu elle soit d viss e et alors tirer la en dehors de la cavit 3 Le joint est enlev avec la vis Figure 5 12 vanne de purge et poubelle Etape 2 tirer le joint au bout de la vis voir la Figure 5 13 Si le joint n est pas enlev avec la vis Valve Knob ins rer un objet fin dans la cavit et le retirer avec pr cautions MORIN Ne pas ray la cavit auquel cas des fuites peuvent appara tre la base de la vis quand la pompe est amorc e 2 Waseta Vahia Saal Raniaramant
9. PICS 900 voir la Figure 3 3 pour indiquer le volume de liquide dans la bouteille Manuel Op rateur Page 62 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 D The system pressure is below the low pressure limit S1 la pression du syst me chute en dessous de la pression minimum pendant r 0 5 seconde le Chromeleon ou le Chromeleon Xpress arr te la pompe et affiche ce message d erreur La pression minimale peut tre param trer entre 0 and 33 7 MPa 0 and 4900 psi dans la bo te de dialogue Chromeleon Server Configuration Properties ou dans le programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress Pour d panner 1 Etre s r que la bouteille d luant est pleine 2 V rifier la pr sence de fuites voir la Section 4 2 3 Amorcer la pompe voir la Section 3 6 4 Red marrer la pompe depuis le panneau d contr le de l ICS 900 voir la Section 3 6 Pour des informations additionnelles concernant l amor age de la pompe voir la Section 4 3 aa The system pressure has exceeded the high pressure limit Si la pression exc de la limite de pression maximum pendant 0 5 seconde Chromeleon ou Chromeleon Xpress arr te la pompe et affiche ce message d erreur La pression maximum peut tre param trer entre 0 7 and 34 4 MPa 100 and 5000 psi dans le Server Configuration ou programme de Chromeleon Pour d panner 1 V rifier si les tubulures ne sont pas bouch es en remontant depuis la cellule jusqu la pompe voir
10. Position et leVolume and cliquer sur OK Figure 3 11 Boutons Load and Inject du panneau de contr le ICS 900 Manuel Op rateur Page 51 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Notes sur le parametrage des passeurs automatiques Suivre les tapes ci dessous pour v rifier que la vanne d injection de l ICS 900 est contr ler par le bon module L Ouvrir le programme Chromeleon Server Configuration 2 Ouvrir la boite de dialogue Propri t s de ICS 900 et cliquer sur Inject Valve 3 Sous Controlled by v rifier le module s lectionn pour Pump_InjectValve e Pour un AS verifier que l AS est affich voirFigure 3 12 e Pour un AS40 V rifier que c est l ICS 900 qui est affich voir Figure 3 13 Dionex ICS 900 IC System Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagr 3 General Signals Options State Devices Inject Valve Error Name Controlled By M Pump_Iniectalve AS eee ee ment not y ETa eee ST Oe Ee eS Figure 3 12 Propri t s de ICS 900 Inject valve contr l e par l AS Demo Chromatogram Pressure TTLInputs Calibraticn Diagn General Signals Options State Devices Inject Valve Error Mame Controlled By W Purp Inject alve IC5 900 Figure 3 13 Propri t s de ICS 900 Inject valve contr l e par ICS 900 4 Pour changer le module contr lant la vanne d injection s lectionner Pump_InjectValve et presser la touch F2 Da
11. assignr TTL Input 3 Pump On Off Functions can b TTL Input 4 Autozero reassigned to at Ground TTL OUT TTL GND C Ground lollollollollolellolloleo ollollo Figure C 1 Connecteur Relai et TTL sur le panneau arri re Solid State Relay Contacts Output Solid State Relay Contacts Output TTL Output 1 1 KQ pull up to 5 100 mA sink TTL Output 2 1 KQ pull up to 5 100 mA sink TTL Input 1 Autozero Note These are the TTL Input 2 Inject Load default TTL input function assignments TTL Input 3 Pump On Off Functions can be reassigned to any input TTL Input 4 Autozero Ground Ground Un amperage au dela de de 200 mA ou des alimentations de plus de 60 V peuvent endommager les relais sur la carte CPU Les relais sortants et 2 peuvent tre configur s pour tre ferm s quand la pompe fonctionne ou ferm s lorsqu elle est teinte ceci permet de stopper un module quand le d bit est stopp Voir la Section C 3 TTL et relais de sortie peuvent tre utilises pour contr ler un module externe comme un passeur ou un autre module Dionex Les relais 1 et 2 de sortie peuvent tre programmes pour couper n importe quel bas voltage lt 200 mA et 60V Manuel Op rateur Page 106 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Une fois reli e un dispositif de contr le les entr es peuvent tre programm es pour ex cuter les fonctions suivantes Basculer la vanne d injection load inject Executer
12. ces conditions au d marrage La pompe est teinte La vanne d injection est en position LOAD Le d tecteur de conductivit d bute la mesure et l affichage de la conductivit 3 3 Connecter au Chromeleon ou au Chromeleon Xpress l Allumer le PC 2 D marrer le Chromeleon Server s il n est pas d j d marrer a Contr ler l ic ne du Chromeleon Server Monitor sur la barre de t che de Windows e Quand le serveur tourne l ic ne est grise S Quand le serveur ne tourne pas l ic ne est barr e d une croix rouge ae Pour d marrer le serveur clic droit sur l ic ne et s lectionner Start server b Si l ic ne du Server Monitor n est pas dans la barre de t che cliquer sur D marrer et s lectionner Programmes gt Chromeleon gt Server Monitor Le Server Monitor s ouvre Cliquer sur Start pour d marrer le serveur 3 Pour d marrer le Chromeleon client Cliquer sur Start et s lectionner Programs gt Chromeleon gt Chromeleon 4 Si le Chromeleon est install e afficher le panel tabset View gt 2 Brome leon Default Panel Tabset ou en cliquant ee ae Eee J sur le bouton Default Panel Tabset C tar d TE S Er a ag de la barre d outils ai Default Panel Tatset I d Si le Chromeleon Xpress est install d marrer l application et le panel tabset s affiche automatiquement 5 Pour afficher le panneau de contr le ICS 900 s lectionner le panneau avec le nom
13. d chantillon volume d injection etc Apres avoir cr la s quence vous pouvez d marrer le traitement du lot Resume du traitement automatique des echantillons 1 Suivre les instructions depuis la Section 3 2 jusqu la Section 3 10 pour pr parer l ICS 900 analyser les chantillons Si un injecteur automatique est install pr parer et remplir les flacons d chantillon et les placer sur le portoir le passeur automatique Se r f rer au manuel du passeur pour obtenir les instructions d taill es Les manuels des diff rents injecteurs automatique sont disponible sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 Si aucun injecteur automatique n est install charg l chantillon dans la boucle injection via le port d injection sur la face avant de la porte de PICS 900 voir la Section 3 11 5 4 Utiliser l assistant pour g n rer le programme la m thode de quantification et cr er la s quence Sur le panneau Sequence Control cliquer sur Application Wizard Page 48 sur 126 Manuel Op rateur Page 49 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 b S lectionner un format d application dans la liste voir la Figure 3 10 Chromeleon Application Wizard Application Tool Specify Suppressor Type Croose an application tool for generating Program and Method files Application Templates 85124 Production Test Chromatogram 45124 Production Test Chromatogram 4514 Productio
14. dans l Audit Trail et le batch d analyse est stopp Manuel Op rateur Page 58 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Le tableau ci dessous liste les messages d erreur de l ICS 900 Pour le d pannage se r f rer a la page indiqu e dans le tableau Alarmes and Erreur Conductivity exceeds limit page 58 Flow rate calibration error page 53 Load inject valve error page 53 Module data buffer overflow Data may have been lost page 54 Pump motor lost control page 54 Pump pressure hardware error page 54 Pump pressure slope calibration error page 55 Remaining eluent below 200 mL page 55 The system pressure is below the low pressure limit page 56 The system pressure has exceeded the high pressure limit page 56 D Conductivity exceeds limit Ce message peut appara tre quand l ICS 900 est sous tension Si le message appara t a d autres occasions cela indique un probl me Pour d panner L Effectuer la proc dure de d marrage rapide en ligne du suppresseur D connecter le tube s parant la sortie de colonne et le port ELUENT IN du suppresseur et d connecter l entr e de cellule provenant du port ELUENT OUT du suppresseur Utiliser une union pour connecter ces deux lignes Mettre en route la pompe et laisser le suppresseur se r g n rer pendant 10 minutes Eteindre la pompe et laisser le suppresseur s hydrater durant 20 minutes Reconnecter la colonne et la cellule aux ports du su
15. des ions en utilisant la suppression conductim trqiue Un syst me de chromatographie ionique comme l ICS 900 consiste en un luant liquide une pompe haute pression un injecteur une colonne de s paration un suppresseur chimique et une cellule de conductivit Avant analyse d un chantillon le syst me doit tre calibr en utilisant une solution standard En comparant les donn es obtenues avec l chantillon celles du standard les ions de l chantillon peuvent tre quantifi s Un logiciel de chromatographie sur PC converti chaque pic d un chromatogramme en une concentration et produit un tableau de r sultats L analyse IC consiste en 4 tapes voir Figure E 1 ps Ei Eluent 3 Detection g Suppressor Cell 2 Separation 92 Waste 1 Eluent Delivery Injection Valve Sample 4 Data Analysis Figure E 7 lon Analysis Process Manuel Op rateur Page 120 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 Eluant e L luant un liquide qui aide s parer les ions de l chantillon am ne l chantillon travers le syst me de chromatographie ionique L ICS 900 est un syst me isocratique Ceci signifie que la composition et la concentration en luant demeurent constantes durant toute l analyse Eluent 2 Separation Comme l luant et l chantillon sont pomp s au travers de la colonne de s paration Les ions de l chantillon sont s par s Po
16. en Glossaire chromatographie ionique 1 2 2 Notes et message de s curit Ce manuel contient des avertissements et des pr cautions qui peuvent viter des blessures du personnel et ou des dommages de l ICS 900 lorsqu elles sont suivies Les messages de s curit apparaissent en gras et sont accompagn s d ic nes comme montr ci dessous Messages d avertissement en fran ais Signale une situation de danger imm diat qui si elle n est pas vit e entrainera des blessures graves mortelles DANGER Manuel Op rateur Page 11 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Signale une situation de danger potentiel qui si elle n est pas vit e pourrait entrainer des blessures graves a mortelles AVERTISSEMENT Signale une situation de danger potentiel qui si elle n est pas vit e pourrait entrainer des blessures mineures a mod r es Egalement utilise pour signaler une situation ou une pratique qui pourrait gravement endommager l instrument mais qui n entra nera pas de blessures MISE EN GARDE Notes Les messages d informations galement apparaissent au fil de ce manuel Ils sont appel s NOTE et sont crit en gras Les NOTES attirent votre attention sur certaines informations Elles vous alertent d un r sultat inattendu vous sugg rent comment optimiser les performances de l instrument etc Manuel Op rateur Page 12 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 3 Information de se
17. est proportionnel a la racine carr e de l efficacit N Une valeur de R 1 5 repr sente la s paration de ligne de base des deux pics Temps de r tention Le temps que met un compos traverser le syst me de la vanne d injection la cellule la base pour l identification d une esp ce dans l analyse chromatographique Colonne de s paration La colonne effectuant une s paration chromatographique est galement appel e une colonne analytique Siemens S Mesure d unit de conductivit l inverse de la r sistance lectrique d une solution Manuel Op rateur Page 125 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Suppresseur Un dispositif pour r duire au minimum la conductivit de l luant et convertir l esp ce de chantillon en forme commune de ce fait augmentant la sensibilit de la d tection Coefficient de Temperature Le pourcentage de changement de la conductivit d une solution avec un changement de 1 C de la temp rature Chaque solution a un coefficient caract ristique de la temp rature qui est d termin exp rimentalement Plateau th orique N Voir l efficacit de la Colonne Void Volume V Le volume occup par l luant dans une colonne remplie Ce volume inclut le volume entre lavanne d injection et la colonne aussi bien qu entre la colonne et la cellule du d tecteur Les composants non retenus sont lu s dans le volume mort Manuel Op rateur Page 126 sur 1
18. exemple dans les eaux de boissons les concentrations sont si faibles qu aucune dilution n est n cessaire Utiliser l luant or de l eau filtr e d sionis e 18 megohm cm pour diluer l chantillon Quand vous utilisez des luants carbonates la dilution avec l luant minimise le pic n gative de l eau au d but du chromatogramme Si vous diluez l chantillon avec l luant alors n utiliser l luant provenant du m me lot pour pr parer la calibration des standards Ceci est tr s important pour les fluorures et les chlorures qui sont lu s proximit du pic n gatif de l eau Pour am liorer la pr cision de la quantification des pics lu s rapidement comme les fluorures des concentrations inf rieures 50 ppb diluer les standards dans l luant ou mixer l chantillon avec l luant concentr Par exemple mixer 100 mL d chantillon avec 1 0 mL d luant concentr 100 X Manuel Op rateur Page 45 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 11 Le traitement des chantillons 3 11 1 Vue d ensemble Les chantillons peuvent tre analys s manuellement un la fois ou ils peuvent tre group s pour tre analys automatiquement La Figure 3 8 montre les tapes typiques pour l analyse manuelle ou par lots d chantillons Echantillon analys en m thode Echantillon analys par lot manuelle Charger l chantillon Cr er un programme Autoz ro Cr er une s qu
19. f rer aux instructions d installation du kit de r g n ration chimique par d placement DCR et au manuel du suppresseur 5 Vider le volume de concentre ad quate dans la bouteille acide sulfurique pour les anions TBAOH pour les cations For acid concentrates such as the anion regenerant always pour the concentrate into deionized water not into the empty bottle CAUTION Pour les concentr s acides comme le r g n rant anionique versez toujours le concentr dans de l eau d sionis e et non dans le r servoir vide MISE EN GARDE Gie en Sie s urehaltige Konzentrate beispielsweise den Anionregenerenten das Konzentrat immer in entionisiertes Wasser und nicht in den leeren Beh lter VORSICHT 6 Remplisser la bouteille presque jusqu en haut avec de l eau d sionis e et ensuite placer la bouteille dans le logement sur le dessus de l ICS 900 NOTE Pour viter de colorer l ICS 900 attention de ne pas renverser du TBAOH sur l instrument 7 En utilisant la bouteille de concentr verser de l eau d sionis e dans la bouteille jusqu ce qu elle soit totalement remplie La bouteille de r g n rant doit tre totalement remplie tout le temps MPORTANT 8 Ins rer le tubing dans la bouteille et visser le bouchon manuellement 9 Renverser la bouteille 3 ou 4 fois afin de m langer le concentr Manuel Op rateur Page 38 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 MPORTANTI Apres
20. from timebase tweeter3 8 AM User autotest from TE24 has connected to timebase tweeter3 8 AM User autotest from TE24 has acquired control over timebase tweeter3 Reset Calibration Parameters Pump Flow Rate Calibration Diagnostics Instructions Calibration Procedure Test Procedure Hist Reset Sen ones Log Calibration Value 0 007 Current Calibration Date 2 22 2008 1 190 Pressure Transducer 1 586 Ree 2222008 Calibrate offset Calibrate slope Conductivity Cell 1122 2 27 2008 0 00000 5110123 0 396535 2 21 2008 2 11913 MEANS 2 12706 Conductivity Calibrate offset Calibrate Slope cool dll Instructions 14316 2 27 2008 Dummy Cell On BETTER 000003573 2 22 2008 D ane pe IR Manuel Op rateur Page 73 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 Si le contr le du panneau Wellness est d sactiv s lectionner Connect to timebase dans le menu Control et s lectionner la base de temps de l ICS 900 5 1 2 Caract ristiques du panneau Wellness Le panneau Wellness fournit les caract ristiques Etat du syst me La case cocher indique si l ICS 900 est connect au Chromeleon ou au Chromeleon Xpress Quand il n y a pas de connexion la case cocher est vide et les contr les sur panneau Wellness sont d
21. i i LS i Vers la Arriv e de Vers la Vers la A Vers la colonne L chantillon poubelle C0I0nne o poubelle p l chantillon P Ech Eluant Figure 2 6 Sch mas fluidiques de la vanne d injection Dans la position LOAD l chantillon est charg dans la boucle d chantillonnage o elle est conserv e jusqu l injection L luant circule depuis la pompe au travers de la vanne jusqu la colonne contournant la boucle d chantillonnage L chantillon circule depuis la seringue ou depuis l injecteur automatique si install au travers de la vanne dans la boucle d chantillonnage L exc s d chantillon est dirig vers la poubelle Dans le position INJECT l chantillon est rejet vers la colonne pour l analyse L luant circule depuis la pompe au travers de la boucle d chantillonnage jusqu la colonne emportant le contenu de la boucle d chantillonnage avec lui Section 3 11 2 d crit comment injecter des chantillons manuellement Section 3 11 3 d crit comment injecter des chantillons avec un passeur automatique Manuel Op rateur Syst me de chromatographie ionique ICS900 Page 25 sur 126 2 3 4 Suppresseur a MicroMembrane MMS 300 Le suppresseur MMS 300 r duit la conductivit de l luant et augmente la conductivit des ions de l chantillon augmentant alors la sensibilit de la d tection Comme illustr sur la Figure 2 7 un d bit constant de r g
22. integrated amp_vellness pan El Panels Le Dionex pump Eusen welness pan AutoPrep Le Dionex_pump_conductivity_welness pan 0 Diagnostics Le Dionex_pump_absorbance_welness pan i Dionex IC Le Dionex _ICS 9C4_wellness pan 9 Dionex LE La Dionex ICS S00_ wellness pan 0 Equilibration Le Dionex_ICS C_welness pan GC le Dionex ICS 9C_Simuttaneous_vVellness pan 113 0 LE MS Le Dionex_ICS 1C00_2000_ vellness_Trencing pan LC_Other Hel Dionex EDSOA Wellness Trending pan Tabset_Panels hed Dionex_DX 601_Wielness_Trending pan SY Wellness ed Dionex_DX 321_wellness pan i Reports td Dionex DX 321 BluGen wellness pan E VC Applications KE ICS 900 Timebase tweeter3 Computer Name TE24 z 9 27 51 AM User autotest from TE24 has connected to timebase tweeter3 Calibration 9 27 51 AM User autotest from TE24 has acquired control over timebase tweeter3 9 34 05 AM User autotest from TE24 has released control over timebase tweeter3 34 05 AM User autotest from TE24 has disconnected from timebase tweeter3 14 AM User autotest from TE24 has connected to timebase tweeter3 14 AM User autotest from TE24 has acquired control over timebase tweeter3 02 AM User autotest from TE24 has released control over timebase tweeter3 0 1 1 Diagnostic 9 9 Log Serial x 9 9 9 07101001 1 psi eco 1 9327 us 1 00 ml min 2 AM User autotest from TE24 has disconnected
23. isocratique base sur un microprocesseur Sa vitesse variable la conception en double piston s rie assure un pompage sans pulsation pour la plupart des applications demand es T te de pompe primaire La t te de pompe primaire pompe l luant vers la seconde t te voir Figure 2 5 Les clapets qui emp chent le retour du flux dans la pompe sont localis s en bas aspiration et au dessus refoulement de la t te de pompe primaire Clapet de refoulement T te de pompe T te de pompe secondaire secondaire Vanne de purge Clapet d aspiration Figure 2 5 Composant de la pompe de lICS 900 T te de pompe secondaire La t te de pompe secondaire d livre l luant vers le capteur de pression La vanne de purge est localis e sur le devant de la t te de pompe secondaire voir Figure 2 5 Pour ouvrir la vanne de purge tourner la vis d un demi tour dans le sens anti horaire Quand la vanne de purge est dans la position ouverte tous les effluents sont refoul s vers la poubelle Manuel Op rateur Page 23 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 3 2 Capteur de pression Le capteur de pression mesure la pression du syst me au point o l luant est d livr en sortie de clapet de refoulement Les lectures de pression indiquent que le syst me de pompage d livre un d bit pr cis et liss Les lectures de pression peuvent tre suivies gr ce au Chromeleon o au Chromeleon Xpress La pression du
24. la date de la derni re calibration sont affich es Calibration du d bit e Cliquer sur Calibration Procedure pour effectuer la calibration voir Section 13 e Cliquer sur Log pour enregistrer la valeur dans l Audit Trail Les valeurs de variances des la pompe et de la cellule de conductivit sont des mesures de bruit des diff rents canaux Les valeurs de ces mesures pourront varier avec diff rents luants l ge et l usure des joints de piston la bruit de fond conductim trique Quand les valeurs obtenues dans les m mes conditions sont compar s elles peuvent tre utilis es comme des mesures relatives de performance du syst me La cellule de test connecte une r sistance fixe a la place de la Dummy Cell cellule de conductivit Une valeur mesur e en dehors de lla plage Test habituelle indique un probleme de fonctionnement de l lectronique du d tecteur Cliquer sur Log pour achever le test et enregistrer la valeur dans l Audit trail En cliquant sur log vous validez l utilisation de la cellule test enregistrez la valeur et ensuite mettez hors service la cellule test La boite de dialogue Dummy Cell On connecte et met hors service la cellule test Manuel Op rateur Page 75 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 1 3 Calibrer le capteur de pression 1 Basculer la vanne d injection plusieurs fois en cliquant sur les boutons Load et Inject du panneau de l ICS900 ceci l
25. les instructions sur le panneau pour compl ter la proc dure de calibration de la cellule de conductivit La nouvelle valeur de pente de la courbe de calibration est d termin e et enregistr e comme la valeur courante utiliser NOTE Apr s la calibration la conductivit de la cellule doit tre de 147 00 2 uS cm Si ce n est pas le cas contacter le S A V Dionex 1 Rincer la solution de KCI du syst me en pompant de l eau d sionis e au travers de la cellule Quand la conductivit chute une valeur proche de z ro arr ter le d bit 2 Reconnecter la pompe la vanne d injection et reconnecter la ligne fluidique du suppresseur l entr e de la cellule Manuel Op rateur Page 78 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 1 5 Calibrer le debit Calibrer le d bit si la pr cision du d bit et le test OQ et PQ ne passe pas Mat riel n cessaire ID tube PEEK jaune de diam interne 0 076 mm 0 003 in P N 049715 pour cr er une contrepression 14 2 MPa 2000 300 psi si besoin De l eau d sionis e 18 megohm cm Balance capable de peser 10 g avec une pr cision de 0 001 g Un b cher tar Pour calibrer 1 Ouvrir le panneau Wellness de I ICS 900 voir la Section 5 1 2 Sous Pump Flow Rate Calibration cliquer sur Calibration Procedure Un panneau avec les instructions et les boutons de commande s affichera 3 Suivre les instructions sur le panneau pour acheve
26. t te de pompe visser doucement jusqu ce que la fuite s arr te NE PAS TROP SERRER Future au niveau du capteur de pression S assurer que les connexions dans le capteur de pression sont bien viss es S r f rer au document Installation of Dionex Liquid Line Fittings Document No 031432 fournit sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 Remplacer tous les fittings endommag s Manuel Op rateur Page 64 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 e Fuite de la vanne de purge de la t te de pompe S assurer que la vanne de purge est bien ferm e Pour fermer la vanne tourner la vis dans le sens des aiguilles d une montre NE PAS TROP SERRER Un serrage peut endommager la vanne et la t te de pompe Inspecter la tte de pompe si la vanne de purge est la source de la fuite remplacer le joint de la vanne de purge voir Section 5 9 e Fuite du MMS 300 Se referrer au manuel du suppresseur pour les procedures de d pannage Le manuel du suppresseur est fourni dans le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 e Fuite de la vanne d injection S assurer que les connexions fluidiques de la vanne sont serr es Remplacer les fittings endommag s Se referrer au document nstallation of Dionex Liquid Line Fittings Document No 031432 pour le resserage des fittings Le manuel est fourni dans le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 Les fuites de liquide provenant de l arri re du st
27. 0 3 to 0 5 mL min 1 red Less than 0 3 mL min 2 red Installer le tube entre la sortie de cellule et l entr e de la bouteille de r g n rant Pour les instructions de connexion voir le document CS 900 Ion Chromatography System Installation Instructions Document No 065214 fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 et dans le kit ICS 900 Ship Kit P N 067768 Dur e d quilibre insuffisante suivant un changement de param tres sp cialement en travaillant haute sensibilit Augmenter le temps d quilibre du syst me jusqu 3 heures avant de d marrer P injection de vos chantillons Conditions d op ration du suppresseur incorrect Se r f rer aux informations concernant le d pannage dans le manuel du suppresseur fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 Temp rature de cellule soit trop lev e soit trop basse Contacter le S A V Dionex Joint de piston endommag Remplacer le joint de piston voir Section 5 7 Le tube de contre pression DCR non install ou incorrectement install Installer le tube l extr mit du tube poubelle en sortie de suppresseur Pour les instructions de connexion voir le document ICS 900 Ion Chromatography System Installation Instructions Document No 065214 fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 et dans le kit ICS 900 Ship Kit P N 067768 Manuel Op rateur Page 71 sur 126 Syst me d
28. 223 L luant charge l chantillon au travers de l ICS 900 et facilite le processus de s paration des ions Le type d luant utilis d pend des analyses effectu es Manuel Op rateur Page 15 sur 126 Systeme dp ghege gipR whi AA r pour l analyse d anions utilise de l luant carbonate alors qu un ICS 900 configur pour l analyse de cations utilise de l acide m thanesulfonique MSA Le r g n rant renouvelle la capacit de suppresseur pour supprimer la conductivit de l luant Un ICS 900 configur pour l analyse d anion utilise un r g n rant base d acide sulfurique dilu UN ICS 900 configur pour l analyse de cations utilise un r g n rant base d hydroxyde de tetrabutylammonium TBAOH pour plus d informations sur la r g n ration des suppresseurs voir la Section 2 3 5 2 1 2 Panneau avec les composants La figure 2 2 montre les composants install s sur le panneau composants derri re la porte avant de l ICS 900 Cellule de conductivit log e dans le stabilisateur de d tection DS5 Suppresseur MMS300 Colonne de s paration T tes de pompe Capteur de pression Vanne d injection Tube de chasse Colonne de garde 66000606 gt Boucle de contre pression Figure 2 2 Panneau avec les composants mont s dans flICS 900 Manuel Op rateur Page 16 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Cellule de conductivite La cellule de conduct
29. 26 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Document de r f rence No 065215 Revision 01 March 2008 Traduction 30 septembre 2008 sylvain morel dionex com
30. 26 Syst me de chromatographie ionique ICS900 LEDs Power Ready Run S 3 LEDs d tat sont pr sentes sur la porte avant de l ICS 900 LED signification si elle est allum e verte si elle clignote Power L alimentation est allum e Ne clignote pas Ready Le test syst me pass mais la Le test du syt me ne passe s quence n a pas encore pas se produit si le test d marr e la LED reste allim e syst me est execute pendant jusqu au demurrage ou la 10 minutes sans success sequence est avort e Run En analyse acquisition de Erreur alarme d fault donn es incluant la position de la vane d injection D autres informations sur le statut de l appareil et des messages d erreurs sont affich s dans l Audit Trail dans le Chrom l on ou Chrom l on Xpress Pour une description des messages voir la Section 4 1 Injection Le port d injection peut tre connect la vanne d injection dans l ICS 900 L chantillon analys est inject dans le port d injection en utilisant une seringue Pour automatis I injection la vanne de l ICS 900 peut tre connect e a un injecteur automatique au lieu du port d injection Pour plus d informations sur l injection voir Section 3 11 5 Bouteilles d Eluant et de R g n rant Le couvercle de ICS 900 est moul pour recevoir une bouteille d luant P N 062510 et une bouteille de r g n rant anion P N 068222 cation P N 068
31. 3 6 Manuel Op rateur Page 42 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 9 Configuration du mode veille Vous pouvez configurer l ICS 900 en activant le mode veille apr s une p riode d inactivit une p riode durant laquelle il n y a pas de collection de donn es ni de commande via le Chromeleon ou le Chromeleon Xpress En mode veille la pompe pr sente un d bit r duit Pour configurer le mode veille 1 D marrer le programme Chromeleon Server Configuration cliquer sur Start dans la barre de t che windows s lectionner Tous les programmes ou Programmes gt Chromeleon gt Server Configuration 2 Clic droit sur le module ICS 900 dans la timebase et s lectionner Properties 3 Cliquer sur Options voir Figure 3 7 4 Entrer le d bit en mode veille Standby Flow Rate et s lectionner la dur e de la p riode d inactivit Inactivity Time Out Period Si vous s lectionner 0 Off PICS 900 ne pass pas en mode veille quand il ne fonctionne pas Dionex ICS 900 IC System Demo Chomatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagng General Signals Mpina State Devices Inject Yalwa Error LA Set Detection Limits Standby Flow Rate 10 1 Off 0 01 1 00 mL min Inactivity Time Out Period 2 hours ns ena i en nor Sterns aiik Ehee ieh le e mm E Figure 3 7 ICS 900 Properties Dialog Box Options Tab Page Pour liminer le mode veille et retourner un d bit normal allum
32. 45 3000 t Help Turns the device ON or OFF Relay and State Devices a e m RR Pe Eaa i Rm Pl by oy ro hali ee non creme nt dies 3 A EL ie et hhe th aa aie comme nm ai e ele Ru ut a Figure C 8 Chromeleon or Chromeleon Xpress Program Editor Example Relay Output Control Command Manuel Op rateur Page 114 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 C 5 Contr ler un AS40 Automatis avec un relai ICS 900 Rear Panel AS40 Rear Panel TTL Relay Connector RELAY CONTROL 5YDC lt 50M a READY OUT CBL PRESEN GND GND TTLIN TTL GND Fiaure C 9 Example AS40 Automated Sampler Connection Figure C 10 montre un exemple de commandes pour le contr le du relai 1 sur VICS 900 ce relai est connect au relat LOAD sur l AS40 La commande Pump_ECD_Relay_1 Closed ferme le relai 1 out qui d marre l AS40 Manuel Op rateur C TTL and Relay Gantrol 126 Syst de Ce endiagrentie AGHEUBA SLY des Duration 138 00 le cycle de chargement de AS40 est termin et le relai est ouvert AS1 7A Quality Assurance Report Commands a Quality Assurance Report Pump ECD Flow Laal gt HE 5 RE 100 Message Load the sample into the injection loop p 0 000 Pump ECD Autozero ECD 1 Acqon Pump InjectValve InjectPosition Duration 30 00 15 000 ECD 1 Acqott End M Ww 4 Figure C 10 Example Program for AS40 Control Manuel Op rateur Page 116 sur 126 Syst me de chromat
33. 6 2 Syst me de hFSHMES SRE Eh ESD00 Contre ion Les ions portant une charge vis vis des ions de l chantillon par exemple Na peut tre le contre ion d un Cl analyte Ces ions pr servent la neutralit lectrique en solution de r ticulation Divinylbenz ne contenu dans une r sine de polystyrene divinylbenzene PS DVB ceci contribue a la force m canique de la r sine et d termine les propri t s chromatographiques Conductivit Equivalente La contribution d une esp ce ionique toute la conductivit d une solution comme mesur e dans une cellule standard ayant des lectrodes de cm 2 de surface exactement et distantes d l cm d une solution comme mesur e Colonne de garde Une petite colonne qui emp che la pollution de la colonne de s paration en absorbant les contaminants organiques et en enlevant des substances particulaires Elle est remplie de la m me r sine que la colonne de s paration Synonyme de Pre Colonne HETP H Height Equivalent to a Theoretical Plate Height Equivalent to a Theoretical Plate Hauteur quivalente de plateau th orique Une mesure d efficacit de la colonne qui permet la comparaison entre les colonnes de diff rentes longueurs HETP H L N L logueur de la colonne mm N Nombre de plateaux th oriques Capacit d change d ions Le nombre d emplacements actifs d change ionique dans un poids ou un volume donn de r sine celui ci est habituel
34. 6 min 2 19 p5 BSheldon SKYPE_B3_2 Acquisition Sauvegarder manuellement les donn es NOTE Chromeleon Xpress does not allow data to be saved Si vous utilisez Chromeleon les donn es provenant d une acquisition manuelle sont sauvegard es dans une s quence nomm e manual dans le r pertoire correspondant la base de temps dans la datasource locale Pour sauvegarder les donn es provenant d une acquisition manuelle 1 S lectionner le r pertoire manual et s lectionner File gt Save As 2 Entrer le nom de la nouvelle s quence 3 S lectionner Save raw data dans la boite de dialogue 4 Cliquer sur Save Manuel Op rateur Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 11 3 Echantillons trait s automatiquement traitement par lot a 2 3 Vous pouvez utiliser Chromeleon ou Chromeleon Xpress pour cr er une liste d chantillons une s quence ta analyser automatiquement Pour chaque chantillon la s quence comporte les l ments suivants Un programme avec des commandes et des param tres pour contr ler l ICS 900 et la passeur automatique s il est install et pour acqu rir les donn es correspondant l chantillon Une m thode de quantification pour l identification des pics et la d termination de leur aire La m thode de quantification n est pas incluse dans le Chromeleon Xpress Des param tres additionnels de retraitement des chantillons nom de l chantillon type
35. Installation of Dionex Liquid Line Fittings Document No 031432 Ce manuel est fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 e Du gaz est pi g dans la cellule Lib rer tous le gaz pi g dans la cellule en d vissant les tubes entr e sortie de cellule puis r viser les Aussi d visser et revisser les fittings des ports entr e sortie d luant du MMS La pompe n est pas correctement amorc Amorcer la pompe voir Section 3 6 e CEluant et ou r g n rant contamin ou incorrect Refaire de l luant et du r g n rant voir Section 3 4 Brusque changement de la temperature ambiante Si la temp rature est au del des sp cification soit de 10 35 C 50 to 95 F v rifier que la climatisation ou le chauffage n est pas directement orient vers the ICS 900 et que la porte de l ICS 900 soit ferm e e Contre pression insuffisante en sortie de cellule V rifier que les boucles de contre pression correctes soient install es syst me Standard bore Utilise rune ou deux boucle noires de contre pression P N 045877 fournies dans le kit ICS 900 Ship Kit P N 067768 D bit Nombre de boucles 1 5 to 3 0 mL min 1 noire 0 5 to 1 5 mL min 2 noire Manuel Op rateur Page 70 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Syst me Microbore Utilise rune ou deux contre pression rouges P N 045878 fournie dans le kit microbore tubing kit P N 052324 D bit Nombre de boucles
36. Manuel Op rateur Page I sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 DIONEX Systeme de chromatographie ionique ICS 900 Manuel de l op rateur Document de r f rence No 065215 Revision 01 March 2008 Traduction 30 septembre 2008 sylvain morel dionex com Manuel Op rateur Page 2 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Sommaire 1 Introduction 1 1 Vue d ensemble de l ICS 900 1 2 Le manuel de l op rateur de l ICS 900 1 2 1 Vue d ensemble 1 2 2 Messages et notes de s curit 1 3 S curit et informations r glementaire 1 3 1 Etiquettes de s curit 2 Description 2 1 Fonctions de base 2 1 1 Porte avant et couvercle 2 1 2 Composantdu panneau 2 1 3 Panneau arri re 2 2 Sch ma fluidique 2 3 D tails des composants du syst me 2 3 1 Pompe 2 3 2 Capteur de pression 2 3 3 vanne d injection et boucle d chantillonnage 2 3 4 Suppresseur MicroMembrane MMS 300 2 3 5 R g n ration par d palcement chimique DCR 2 3 6 Cellule de conductivit et DSS Manuel Op rateur Page 3 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 4 Logiciel Chromeleon and Chromeleon Xpress 2 4 1 Le panneau Tabset 2 4 2 Mode de contr le logiciel 2 4 3 Syst me Wellness et pr diction de Performance 3 Operation et Maintenance 3 1 Vue d ensemble 3 2 Allumer l ICS900 3 3 Connecter le Chromeleon ou Chromeleon Xpress 3 4 Pr parer l luant 3 5 Pr parer le r g n r
37. OAD INJECT le bord n gatif commute la position de la vanne en position LOAD EDGE o y Page 109 sur Action Off or No Effect For the Pum aa agin On La function On Off le bord negatif allume la pompe Pour I autoz ro le bord negatif execute autoz ro L action du bord remontant d pends de la fonction Par ex pour le LOAD INJECT le bord positif bascule la vanne en position INJECT Pour la pompe le bord positif permet d teindre la pompe et pour l auto z ro le bord remontant n a pas d effet Action On TTL 5 V Inverted Edge Le mode inverted NVERTCO fonctionne de la m me fa on que le mode EDGE 0 y Normal excepter que les fonctions des bords Action Off No Effect positifs et n gatifs sont invers s Normal Pulse En mode Normal Pulse le bord n gatif du signal TTL est actif et le bord positif est ignore cae j PULSE 9 V Action On Un pulse avec 50 ms ou plus est s r d tre d tect Un pulse Un pulse de 4 ms ou moins est s r d tre ignor L action d un pulse entre 4 et 50 ms n est pas assur Inverted Pulse le mode inverted op re de fa on inverse au mode normal pulse yn Action Off TTL 9 V INVERTED PU LSE 9 V Manuel Op rateur Page 110 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 C 3 Configurer les relais de sortie 1 or 2 en liaison avec le debit de la pompe Les relais de sortie 1 or 2 peuvent tre pour s ouvrir ou se fermer ave
38. OAD sur le panneau de contr le de l ICS 900 voir Figure 3 11 5 Remplir la boucle d chantillonnage avec 5 volumes de boucles Se rappeler que la tubulure depuis la seringue vers la vanne doit tre remplie en premier avant que la boucle ne soit remplie L exc s d chantillon s vacue vers la poubelle 6 Enlever la seringue du port d injection Ceci pr vient les ph nom nes de siphonage de la boucle avant injection Enlever la seringue du port Tr Utilise une des m thodes suivantes pour injecter l chantillon sur la colonne e Manuellement cliquer sur le bouton Inject surle panneau de contr le del ICS 900 Voir la Section 3 11 2 pour plus details e Automatiquement Ins rer la commande Inject dans un programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress Voir les exemples dans la Section 3 11 6 Voir la Section 3 11 3 pour plus de d tails sur l automatisation Manuel Op rateur Page 53 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Charger les echantillons en faisant le vide avec la seringue Pull Method 1 V rifier que le port de chargement des chantillons positionn devant l ICS 900 est bien connect au port S 5 sur la vanne d injection voir la Figure 3 14 2 D connecter la tubulure allant la poubelle depuis le port W 6 sur la vanne d injection et connecter un tube court 25 to 30 cm 10 to 12 in de tube PEEK ou Teflon voir la Figure 3 14 3 Placer l extr mit libre dans un f
39. Op rateur Page 107 sur 126 Syst me de OME Ped ICS900 NOTE V rifiez la polarit de chaque raccordement Reliez les fils du signal la positions et les fils de masse la positions l Si vous reliez une entr e de TTL v rifiez que la fonction correcte est assign e l entr e et que le type correct de commande d entr e est choisi Choisissez les 2 diff rents param tres au besoin voir Section C 2 3 Si vous connectez un TTL de sortie que vous voulez utiliser pour teindre lun module quand la pompe est teinte utiliser l option Flow Zero dans le Server Configuration de Chromeleon voir Section C 3 C 2 Selectionner les modes de contr le et fonctions des TTL d entree Pour s lectionner un mode de contr le et une fonction pour un TTL d entr e 1 D marrer le serveur configuration cliquer sur Start dans la barre de t che Windows et s lectionner Tous les Programmes ou Programmes gt Chromeleon gt Server Configuration 2 Clic droit sur le module ICS 900 dans la Time base et s lectionner Properties 3 Cliquer sur le TTL Inputs voir Figure C 3 Dionex ICS 900 IC System ki General Signals Options State Devices Inject Valve Error Levels Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagnostics Hame Description w TTL_Input_ 1 TTL Input 1 TTL_Input_ TTL Input 2 w TTL_Input_3 TTL Input 3 x gt Deactivate check boses to remove Unused devices from Online Hit F2 to edit
40. T OUT du suppresseur CRM St NEA 10 Fermer la porte Manuel Op rateur Page 97 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 11 Reconnecter le cordon d alimentation de l ICS 900 12 Calibrer la cellule voir Section 5 1 4 5 12 Remplacement du suppresseur Se r f rer au manuel du suppresseur pour les instructions de remplacement du suppresseur Les manuels des suppresseurs sont fournis sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 1 Eteindre la pompe 2 Ouvrir la port de l ICS 900 3 D connecter les 4 tubes luants et r g n rants du suppresseur 4 Glisser le suppresseur sur la gauche pour le d solidariser du panneau 5 Glisser le nouveau suppresseur vers la droite jusqu entendre un clic quand le suppresseur est correctement positionn sur le panneau 6 Connecter les quatre tubes luants et r g n rants au nouveau suppresseur 7 Fermer la porte de l ICS 900 8 Amorcer la pompe voir la Section 3 6 Manuel Op rateur Page 98 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 13 Changement des fusibles 1 Eteindre l ICS 900 1 D connecter le cordon d alimentation HIGH VOLTAGE Disconnect the main power cord from its source and also from the rear panel of the ICS 900 DANGER HAUTE TENSION D branchez le cordon d alimentation principal de sa source et du panneau arri re du ICS 900 DANGER HOCHSPANNUNG Ziehen Sie das Netzkabel aus der Steckdose und der Netzb
41. ValveCounter voir la Figure 5 14 Selectionner la command et cliquer c sur Execute Commands ICS 900 531 T otalConductivity Pressure CellDrniveYoltage Volume emaining AUtozero Inect alvelucl es 1 aa Oise x eS Resell ryt elo PumpPistons troke AesetPumpPistons troke Se MA ear AesetS eal ear Suppressor volume AesetSuppressory olume Column olurce LL Gar aa a gaa On i a etc te Rint oe ge mm ie erate Eh lig ety che Figure 5 14 Mise zero du compteur d injections Manuel Op rateur Page 96 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 11 Remplacement de la cellule de conductivite 1 Eteindre l ICS 900 1 D connecter le cordon d alimentation 2 Ouvrir la Porte de l ICS 900 3 D connecter le tube noir ELUENT OUT du port ELUENT OUT du suppresseur voir la Figure 5 15 ELUENT OUT to suppressor Connector to component mounting panel CELL OUT orange to CELL OUT black Fiaure 5 15 Conductivitv Cell Assembliv Figure 5 15 cellule de conductivit i tube noir black CELL OUT Utiliser une cl Allen pour enlever les deux vis sur le capot de la cellule Enlever la cellule en la d pluggant du panneau de l ICS 900 Pluguer la nouvelle cellule de conductivit P N 067761 dans son logement Revisser le deux vis de maintien du capot de la cellule Connecter le tube CELL OUT depuis la cellule au tube noir CELL OUT oncer le tube ELUENT OUT au port ELUEN
42. a solution en dissolvant 0 0746 g de KCI dans un litre de d eau MilliQ 18 megohm cm filtr e et desionis e en utilisant une fiole jaug e l Utilise une cl Allen pour enlever les deux vis maintenant le couvercle de la cellule de sur la fa ade de l ICS 900 voir Figure 5 4 Remove Screws x j WARING 4 19 onr A AMMT IDO Aren We 1 pmosasse AL 3 Figure 5 4 Composant de lICS900 Enlever le couvercle de la cellule Manuel Op rateur Page 77 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 Tirer le couvercle horizontalement du panneau pour d connecter la cellule de la partie lectronique Laisser le couvercle attach au tube 2 Ouvrir le panneau Wellness de I ICS 900 voir Section 5 1 3 Sous Conductivity Cell cliquer sur le bouton Calibrate Offset Figure 5 2 Un panneau avec les instructions et les boutons de commande s ouvrira 4 Suivre les instructions sur le panneau pour achever la proc dure de calibration du z ro de conductivit La nouvelle valeur du z ro est d termin e et enregistr e comme la valeur courante a utiliser NOTE Pour r installer la cellule sur la facade aligner le connecteur 9 pins du corps de cellule et le pluguer la partie lectronique Replacer les vis de maintien enlev es a l tape 1 et visser 1 Sous Conductivity Cell cliquer sur le bouton Calibrate Slope Un panneau avec les instructions et les boutons e commande s ouvrira 2 Suivre
43. aleur situ dans la cellule de l ICS 900 r gule la temp rature Toutes les donn es sont collect es 40 C 104 F La cellule est enferm e dans un stabilisateur de d tection DSS P N 067761 voir Figure 2 10 qui isole la cellule des fluctuations de la temp rature ambiante Le Tube provenant du port Sortie de cellule sf Eluant OUT du Cellule de rae le ane suppresseur Las SE conductivit LEA Connecteur Lt Vers le r servoir de r g n rant Figure 2 10 Cellule de conductivit et stabilisateur de d tection DS5 La cellule de d tection poss de une plage de d tection limit e de 0 500 uS ou de 0 10 000 uS La s lection de la gamme d pend des r sultats attendus pour l application Par d faut la gamme est de 0 500 uS elle est appropri e pour de nombreuses applications Les limites de d tection sont param tr es dans la boite de dialogue Properties du programme Server Configuration de Chromeleon Pour plus de d tails se referrer aux Instruction d installation d un Syst me de Chromatographie ionique ICS 900 Document No 065214 fournit sur le CDROM Dionex Reference Library P N 053891 et dans le kit ICS 900 P N 067768 Page 28 sur 126 Manuel Op rateur Page 29 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 4 Le logiciel Chromeleon et Chromeleon Xpress L ICS 900 est contr l par un PC configure avec le syst me de gestion chromatographique Chromeleon ou Chro
44. ammonium hydroxide TBAOH est utilis pour l analyse des cations Suivre les instructions ci dessous pour pr parer les r g n rants anions et cations Utiliser une eau filtr e et d sionis e ASTM Type I 18 m gohm cm pour pr parer le r g n rant L V rifier que vous avez la bouteille de r g n rant adapt e votre analyse P N 068222 for anion analyses P N 068223 for cation analyses Pour les anions v rifier que le bouchon est tiquet ANION et que le tube REGEN BOTTLE OUT plonge au fond de la bouteille Pour les cations v rifier que le bouchon est tiquet CATION et que le tube REGEN BOTTLE OUT d passe seulement d 1 cm 0 4 in dans la bouteille 3 Rincer la bouteille de r g n rant ave de l eau d sionis e 4 Remplir la bouteille de r g n rant moiti avec de l eau d sionis e Manuel Op rateur Page 37 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 D terminer la concentration du r g n rant n cessaire pour votre application Pour estimer la concentration du r g n rant n cessaire pour une force luante donn e utiliser la formule suivante Concentration Regenerant Anions mM eluent x 2 ou Concentration Regenerant Cations mM eluent x 5 Pour exemple si vous utilisez 20 mM methanesulfonic acid MSA comme luant pour l analyse de cations utilisez un r g n rant tetrabutylammonium hydroxide TBAOH de concentration 100 mM Pour des details additionnels se r
45. anion regenerant bottle assembly P N 068222 cation regenerant bottle assembly P N 068223 Pour plus d informations sur l installation se r f rer aux Instructions d Installation du kit DCR Document No 031664 fournit sur le CDROM Dionex Reference Library P N 053891 2 3 6 Cellule de conductivit et stabilisateur de detection DS5 La cellule de conductivit thermostat e contient 2 lectrodes en acier inox 316 qui sont fix es de fa on permanente dans le corps de cellule en PEEK La cellule mesure la conductance lectrique des ions analys s lorsqu ils passent au travers de la cellule La temp rature affecte directement la conductivit de la solution Par exemple les systemes de chauffage ou de climatisation des laboratoires peuvent entra ner une l g re perturbation cyclique de la ligne de base Ceci en fonctionnement peut alt rer la reproductibilit de l analyse Plus la conductivit est lev e et plus cet effet est prononc Manuel Op rateur Syst me de chromatographie ionique ICS900 En analyse ionique l effet de variation de temp rature est minimis par la suppression de la conductivit de l luant La compensation de temp rature pr r gl e assure l absence de changement majeur pour la ligne de base ou la hauteur des pics Le chauffage direct est utilis dans la cellule de conductivit de l ICS 900 pour fournir un contr le et une compensation en temp rature Un changeur de ch
46. anne d injection Pour les d tails de connections d un passeur automatique se r f rer au manuel installations JCS 900 Installation Instructions Document No 065214 Ce manuel est disponible sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 et dans l ICS 900 Ship Kit P N 067768 2 Pr parer et remplisser les flacons d chantillons et placer les sur le portoir du passeur automatique Se r f rer au manuel de injecteur automatique pour des instructions d taill es Les manuels des passeurs sont disponibles sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 3 Utiliser une des m thodes suivantes pour charger l chantillon dans la boucle de la vanne d injection et l injecter sur la colonne e Automatiquement Introduire les commandes Load et Inject dan le programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress Voir les exemples dans les Sections 3 11 6 et 3 11 3 pour les d tails concernant le traitement automatique des chantillons e Manuellement avec un AS40 D marrer le cycle de chargement manuellement ou avec un relai Quand le cycle de chargement de P AS40 est termin cliquer sur le bouton Inject sur le panneau de contr le de l ICS 900 voir Figure 3 11 Voir la Section 3 11 2 pour les d tails du traitement manuel des chantillons e Manuellement avec un AS Cliquer sur l ic ne Inject sur la barre d outils de Chromeleon ou s lectionner Control gt Inject Dans la boite de dialogue Inject entrer la
47. ant 3 6 Amorcer la pompe 3 7 Equilibrer le syst me 3 8 V rifier l tat op rationnel 3 9 Configurer le mode Standby 3 10 Pr parer les chantillons 3 10 1 Collecte et enregistrement 3 10 2 Pr traitement 3 10 3 Dilution 3 11 Analyser les chantillons 3 11 1 vue d ensemble 3 11 2 Analyser manuellement les chantillons 3 11 3 Analyser automatiquement les chantillons Batch Processing 3 11 4 Charger et injecter les chantillons avec un passeur Manuel Op rateur Page 4 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 11 5 Charger et injecter les chantillons avec une seringue 3 11 6 Exemple de commandes Chromeleon pour charger et injecter les chantillons 3 12 Maintenance 4 e D pannage 4 1 Alarmes et erreurs 4 2 Fuite de liquide 4 3Difficult s amorcer la 4 4 La pompe ne d marre pas 4 5 Pas de d bit 4 6 D bit Erratique ou pression erratique 4 7 Pression excessive 4 8 Pic fant me 4 9 Pics non reproductibles aire et temps de retention 4 10 temps de r tention anormaux ou s lectivit anormale 4 11 Pas de r ponse du d tecteur 4 12 D tecteur satur 4 13 D rive de la ligne de base 5eService 5 1 Diagnostiques et Calibrations 5 1 1 Ouvrir un panneau Wellness 5 1 2 Panneau Wellness Manuel Op rateur Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 1 3 Calibrer le capteur de pression 5 1 4 Calibrer la cellule 5 1 5 Calibrer le debit 5 2 Remplacer les tubes et Fittin
48. ant la calibration Le param tre Use Recently Detected Retention Time dans le QNT Editor de Chromeleon Onglet General peut tre employ pour compenser quelques d rives des temps de r tention par exemple vaporation des composants volatils dans les solvants pr m lang s ou une colonne vieillissante R f rez vous l aide du Chromeleon ou au guide de l utilisateur pour les d tails Manuel Op rateur Page 117 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 D 5 Quand est ce que je devrais refaire les etalons Les talons sont employ s seulement pour la calibration et devraient toujours tre neufs ils ont une dur e de vie de seulement une semaine D 6 Quand est ce que je devrais refaire les eluants Les luants devraient tre refaits toutes les deux ou trois semaines D 7 Comment est ce que je demarre Chromeleon Cliquez sur D marrer sur la barre des taches et s lectionnez Programmes gt Chromeleon gt Chromeleon D 8 Comment est ce que je sauvegarde des donnees Dans Chromeleon s lectionnez File gt Export Backup Sauvegardez les donn es et indiquez le r pertoire D 9 Comment est ce que je supprime des donnees Dans l explorateur de Chromeleon Browser s lectionnez la s quence que vous voulez supprimer et allez dans le menu File gt Delete D 10 Comment est ce que j teins le syst me Dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress teindre la pompe de l ICS 900 a partir du panneau de contr
49. ator indiquent des dommages du rotor Effectuer une maintenance de la vanne d injection voir Section 5 10 e Fuite de la cellule conductim trique Verifier que le tube poubelle n est pas bouch des particules pi g es peuvent causer une restriction et ou une fuite Si n cessaire nettoyer les lignes poubelles en inversant le sens du flux 4 3 Difficult s amorcer la pompe e La bouteille d luant est vide et ou il n y a pas d luant connect Remplir la bouteille s assurer que toutes les connexions sont bien positionn es e Clapet sale Nettoyer ou remplacer les clapets de la pompe voir Section 5 6 Manuel Op rateur Page 65 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 4 La pompe ne demarre pas Pas d alimentation La LED sur le panneau avant indique une erreur V rifier que le cordon d alimentation est connect V rifier le bon fonctionnement des fusibles et remplacer les s1 besoins voir Section 5 13 e Pas de communication entre Il ICS 900 et Chromeleon ou Chromeleon Xpress la LED de communication sur le panneau arri re ne s allume pas Le cable USB n est pas connect correctement Pour les instructions de connexion voir le document CS 900 Ion Chromatography System Installation Instructions Document No 065214 fournit sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 et dans le Kit ICS 900 P N 067768 4 5 Pas de debit La pompe n est pas amorc e Amo
50. attendue de air peut tre emprisonn dans le syst me Evacuer l air en enlevant temporairement le fitting correspondent la pompe sur la vanne d injection Attendre que I air s chappe et reconnecter le fitting e Si la pression est trop lev e il y a probablement un bouchage dans le systeme Se r f rer a la section Section 4 7 pour des informations sur le d pannage oe 5 V rifier l absence de fuite au niveau de la bouteille de r g n rant 6 V rifier que le liquide sort bien du suppresseur par la sortie REGEN OUT a Suivre la conductivit en ligne de base En g n ral elle doit tre lt 30 uS pour un syst me configure pour l analyses des anions et lt 2 uS pour un syst me configur pour l analyse des cations Le temps au bout duquel le syst me est a l quilibre est variable pour atteindre les valeurs attendues Si la conductivit est trop lev e voir la Section 4 12 les informations concernant le d pannage Si la ligne de base d rive ou pr sente un bruit de fond trop important voir Section 4 13 3 8 Verification de l tat op rationnel Une fois que le syst me est quilibr verifier la pression de la pompe et sa stabilit en suivant l afficahge la pression de celle ci Enregistrer sur un temps court les fluctuations e pression elles doivent tre inf rieure 0 13 MPa 20 psi Si la pression fluctue au del de cette valeur purger la pompe voir la Section
51. bouteille bouger le curseur Eluent Remaining du panneau de contr le de l ICS 900 voir Figure 3 3 pour indiquer le volume de liquide dans la bouteille L ICS 900 d termine l utilisation de l luant en indiquant la dur e d utilisation de la pompe en fonction du debit Comme l luant est utilis l ICS 900 met jour le curseur Eluent Remaining et la jauge Une alerte appara t dans Audit Trail quand le niveau tombe en dessous de 200 mL et un autre quand le niveau tombe en dessous de 100 mL Manuel Op rateur Page 36 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 MPORTANTI Pour que le niveau d luant soit pr cis vous devez ajuster le niveau chaque fois que la bouteille est remplie ICS 900 r Connect Apr s le remplissage de la bouteille indiquez le volume d luant Set Flow 0 50 ml min Actual Flow Pressure 0 50 ml min ee ee ee ee ee a ee ee Figure 3 3 Ajustement du niveau d luant Apr s remplissage de la bouteille d luant bouger le curseur pour indiquer le volime de liquide present dans la bouteille Note le curseur de l luant restant et la jauge sont mis a jour en function de l utilisation d luant 3 5 Pr paration du R g n rant Le type d luant utilis avecl ICS 900 d pend du type d analyse mise en uvre Un r g n rant base d acide sulfurique dilu est utilise pour l analyse des anions Un r g n rant a base de tetrabutyl
52. c le d bit de la pompe Ceci permet de connecter un module qui peut tre allum quand le d bit d marre ou teint quand le d bit s arr te 1 D marrer le serveur configuration de Chromeleon cliquer sur Start dans la barre de t che de Windows et s lectionner Tous les Programmes ou Programmes gt Chromeleon gt Server Configuration 2 Clic droit sur le module ICS 900 et s lectionner Properties 3 Cliquer sur l onglet State Devices voir Figure C 5 Dionex ICS 900 IC System Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagnostics General Signals Options state Devices Inject Valve Error Levels Mame CT Pump ECD _TTL_1 CT Purp ECD TTL2 wW Pump ECD Relay 1 C Pump ECD Relay 2 Deactivate check boxes to remove unused devices fram Online Hit F2 to edit selection Cancel Appl Help Figure C 5 ICS 900 Server Configuration Properties State Devices Tab Page Manuel Op rateur Page 111 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 Selectionner le nom du relai de sortie Pump_ECD_Relay_1 or Pump_ECD_Relay_2 et presser F2 pour ouvrir la boite de dialogue Device Configuration voir la Figure C 6 NOTE Selectionner Pump_ECD_Relay_2 si un AS40 est d j connect au Pump_ECD_Relay_1 Device Configuration ES Device Name Pump ECD Relay 2 Control Functions Ml Flow Zero Deactiv ate check boxes for unused functions Cancel Figure C 6 ICS 900 Server Co
53. curite et reglementation L ICS 900 est con u pour les applications IC chromatographie ionique et ne pourrait tre utilis pour d autres buts L utilisation d un ICS 900 d une autre fa on que celle sp cifi e par Dionex peut entra ner des blessures Si vous avez une question sur le bon usage contactez Dionex avant de proc der En France contacter Dionex au 01 39 30 01 10 et demander une assistance technique 1 3 1 Etiquettes de securite Le logo CE sur l ICS 900 indique qu il est accord avec la r glementation avec les standards suivant EMC Susceptibility and Immunity EN 61326 1997 including A1 1998 and A2 2001 S curit EN 61010 1 2001 UL 61010 1 2004 CAN CSA C22 2 61010 1 2004 Ces symboles apparaissent sur l ICS 900 ou sur les tiquettes appos es sur la machine Courant alternatif Mise la terre C L alimentation est allum e ou teinte indique un danger potentiel Se r f rer au manuel utilisateur pour une explication sur les risques et comment proc der Manuel Op rateur Page 13 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 Description 2 1 Fonctions de base 2 1 1 Porte avant et le dessus La figure 2 1 montre la porte avant et le dessus du syst me chromatographique ICS 900 Bouteille d luant Bouteille de r g n rant LED d tat Port d injection Figure 2 1 Systeme de chromatographie ionique ICS Manuel Op rateur Page 14 sur 1
54. d humidit relative pas de condensation A 4 Panneau avant Operational Les LED affiche l tat op rationnel del ICS 900 LED Indicators e Power teinte pas d alimenation allum e sous tension e Ready teinte non connect Chromeleon ou Chromeleon Xpress allum e le syst me a pass ses selftests et est connect Chromeleon ou Chromeleon Xpress clignotante la v rification du syst me montre des erreurs se mets en place apr s 10 minutes de tests sans succ s Run Off Ne tourne pas On Running acquisition de donn es Flashing Erreur alarme incluant un mauvais positionnement de la vanne d injection Manuel Op rateur 126 Page 101 sur Syst me de chromatographie ionique ICS900 A 9 Panneau arri re Link LED La LED Link affiche l tat de communication entre Pump 2 Type Flow Rate Pression de travail maximale PICS 900 et Chromeleon ou Chromeleon Xpress Eteinte pas de communication entre l ICS 900 et Chromeleon ou Chromeleon Xpress Allum e Le lien de communication entre l ICS 900 et Chromeleon or Chromeleon Xpress est activ mais aucune donn es n est transmise ou recue Cligontante Le lien de communication entre l ICS 900 et Chromeleon ou Chromeleon Xpress est active et des donn es sont transmises ou recues Dual piston en series vitesse variable 100 uL par r volution Plage programmable de 0 01 to 5 00 mL min par incr ment de 0 01 gamm
55. de la base de temps contenant l ICS 900 voir Figure 3 2 Manuel Op rateur Page 35 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Figure 3 2 ICS 900 Control Panel on Panel Tabset 5 Panel Tabset3 ICS 900_ Example l ICS 300_Example Sequence Control Status Sample a Audit Trail Datasource Elapsed Time 94 50 55 PM Manually acquired samples will be stored temporarily in sequence 7 94 51 34 PM User AMarquardt from AMARQUARDT2 has acquired control over timebase ICS 900_Example Sample Sequence Run Time SEQ AMARQUARDT2_local iCS 900_Example manual Program i ICS 900 A prey Eluent Chromatogram Remaining 200045 Connect Disconnect Pump Set Flow 0 50 ml min Actual Flow Pressure 0 50 ml min Opsi Control Pressure Limits Conductivity 0 0000 11 Total 0 000 pS Autozero Injection Valve Load Inject r 4840 Idle Loading 3 4 Preparation de l luant 1 Pr parer l luant Pour les instructions se r f rer au manuel de la colonne Les manuels des colonnes sont disponibles dans le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 2 Remplissez la bouteille d luant avec l luant ins rer le tubing dans la bouteille et visser le bouchon la main Ajuster le niveau de l luant Apr s le remplissage de la
56. e Analytical Column Synonyme de Colonne de s paration L largissement de bande L largissement de la bande est souvent li au passage dans la colonne L largissement de la bande peut galement se produire cause de la vanne d injection la cellule du d tecteur et les tuyaux reliant l ensemble Courbe de calibration Un graphique montrant la r ponse du d tecteur en hauteur ou surface de pic par rapport la concentration de l analyte Facteur de capacit k Le nombre de volumes de colonne d luant pomp s par la colonne requise pour luer un compos Le facteur de capacit est une mesure sans dimension de conservation qui est ind pendante de la longueur de colonne ou du d bit de l luant On le calcule comme suit Ib Constante de Cellule k Ce facteur d termin exp rimentalement en mesurant la conductance G d une talon de conductivit quivalente connue k k KG La valeur de k d pend de la surface et de la distance entre les lectrode dans la c conductivit k JA o longueur A surface d une lectrode l autre lectrode tant gale la premi re Manuel Op rateur Page 122 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Chemin pr f rentiel Le chemin pr f rentiel permet au liquide de passer par un chemin moins r sistant au travers Ceci cause l largissement de bande Efficacit de Colonne N Une mesure de l troitesse de la bande du compos pendant q
57. e Pump et s lectionner l option Prime La pompe commence ra a pomper un d bit approximatif de 3ml min 3 Continuer la purge de l ICS 900 jusqu ce qu aucune bulle d air ne soit pr sente dans la tubulure 4 Cliquer sur Pump Off 5 Fermer la vanne de purge Ne pas serrer trop fort La pompe est maintenant pr te tre utilis e T te de pompe secondaire Vanne de purge ouverte Figure 3 5 Amorcer la pompe NOTE Un bon moyen de v rifier que la vanne de purge est ferm e est de s lectionner le d bit de votre application mettre en route la pompe et de fermer la vanne La pression doit augmenter jusqu la valeur habituelle d utilisation et se stabiliser rapidement Manuel Op rateur Page 40 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Amorcer la ligne avec une seringue facultatif 1 Une seringue peut tre utilis e pour faciliter l amor age quand la ligne d luant est vide ou que les t tes de pompe sont totalement s ches 2 D connecter la ligne de purge de l embout Luer sur la seconde t te de pompe et connecter une seringue de 10 ml P N 054578 l embout Luer voir Figure 3 6 3 Ouvrer la vanne de purge en la tournant d un demi tour dans le sens anti horaire 4 Aspirer l aide du piston les bulles d air restantes dans le syst me T te de pompe secondaire Vanne de purge ouverte Luer Fitting o 10 mL Syringe P N 054578 Embout Luer Fi
58. e chromatographie ionique ICS900 5 Service Ce chapitre d crit le d pannage et les proc dures de r paration du systeme de chromatographie ionique ICS 900 Les proc dures de d pannage incluant les proc dures de remplacement de l lectronique doivent tre r alis es par le personnel Dionex Pour une assistance contacter le S A V Dionex via la Hotline 01 39 30 01 10 Avant de remplacer une pi ce se r f rer aux informations de d pannage au Chapter 4 pour identifier correctement la the cause du probl me lil En substituant les pi ces Dionex par des pi ces Non Dionex cela peut alt rer les performances du syst me 5 1 Diagnostiques et Calibrations Le panneau Wellness voir Figure 5 2 permet le contr le pour effectuer diagnostique et calibration Cette section fournit une vue d ensemble des caract ristiques du panneau Wellness Pour les proc dures de calibration voir les sections suivantes e Calibrer le capteur de pression Section 5 1 3 Calibrer la cellule Section 5 1 4 Calibrer le d bit Section 5 1 5 5 1 1 Ouvrir le panneau Wellness 1 Dans le Chromeleon Browser ouvrir le dossier Dionex Templates Panels Wellness Manuel Op rateur Page 72 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 Double cliquer Dionex_ICS 900_wellness pan voir Figure 5 2 FE AMARQUARDTZ localionex Templates Panels Wellness Browser E I Dionex Templates he gt IC Applications Le Dionex pump
59. e de travail optimale 0 20 a 3 00 mL min 35 MPa 5000 psi Manuel Op rateur Page 102 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 A 7 Detecteur Plage Digital Signal digital de 0 to 500 uS ou de 0 10 000 uS Temperature Pr r gl e pour une lecture pr cise a 40 C Compensation Cell Drive y square wave 999 to 999 uS LOSE Activ par le logiciel Chromeleon ou Chromeleon Xpress Control and Data Evaluati Communication avecl ICS 900 via un port USB Universal Serial Bus Linearity 1 A 8 Cellule de conductivit Corps de cellule en PEEK Electrodes Passiv es en inox 316 Volume 1 uL P ression Maximum 2 0 MPa 300 psi Temperature r gul e 40 C A 9 Vanne d injection Vanne d injection deux positions six port activ e lectriquement vanne Rheodyne avec des composants en PEEK A 10 Delay Volume System Total lt 5 mL Manuel Op rateur Page 103 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 B Informations pour les commandes Part Number Designation Pompe 067701 Primary pump head assembly 067703 Secondary pump head assembly 045721 Outlet check valve assembly 10 32 045722 Inlet check valve assembly 1 4 28 055870 Piston seal 014895 O ring 063382 Backup piston seal 067706 Seal holder 052840 Piston Boucle d chantillonnage et vanne d injection 042949 10 uL sample loop assembly 057896 Injection valve rebuild kit 024305 Luer adapter fitting 1 4 28 for manual injections
60. e volume de l luant pomp au travers du suppresseur et de la colonne Vous pouvez param trer les limites pour les cycles d injection de la vanne les mouvements des pistons l usure du joint de piston l utilisation du suppresseur et l utilisation de la colonne Quand la premi re limite est atteinte un message d alerte est affich dans Il Audit trail du Chromeleon et du Chromeleon Xpress Quand la seconde limite est atteinte un message d erreur est affich dans I Audit Trail Apres le remplacement de la pi ce remettez les compteurs z ro Diff rentes applications entra nent des taux d usures diff rentes des consommables de votre instrument L exp rience vous aidera d terminer les limites appropri es pour param trer la date de la prochaine maintenance Les param tres et les commandes de pr diction de performance sont disponibles dans la boite de dialogue Commands dans le Chromeleon et le Chromeleon Xpress Pour ouvrir cette boite de dialogue appuyer sur F8 Etendre la liste des commandes sous Pump_ECD et d rouler jusqu aux commandes de performance Manuel Op rateur Page 32 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour les autres fonctions comme InjectValveCycles PumpPistonStrokes SealWear Suppressor Volume ColumnVolume voir Figure 2 12 Commands ICS 900 BE CellHeateroltage Retention Time min BE VolumeRemaining Ae Autozero Warming 4500 0 10000 A I
61. ence D marrer l acquisition des Renseigner la s quence donn es Injecter l chantillon D marrer le Batch Suivre l affichage du Cela inclus les commandes chromatogramme pour le chargement de l chantillon de l ingection et l acquisition des donn es Arr ter l acquisition des donn es Figure 3 8 Vue d ensemble du processus d analyse des chantillons Manuel Op rateur Page 46 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 11 2 Echantillons analyses manuellement Pour traiter manuellement un chantillon s lectionner les parametres op ratoires et les commandes depuis le panneau de contr le de Chromeleon ou du Chromeleon Xpress Les commandes sont ex cut es des que qu elles sont valid es R sum du traitement manuel d un chantillon 1 Suivre les instructions depuis la Section 3 2 jusqu la Section 3 10 pour pr parer l ICS 900 analyser les chantillons Z Charger l chantillon dans la boucle d injection de la vanne d injection avec le passeur automatique voir Section 3 11 4 ou une seringue voir Section 3 11 5 3 On the ICS 900 Control panel click the Autozero button 4 Sur le panneau de contr le de la sequence cliquer sur le bouton Acq On ou cliquer sur le bouton Acquisition On Off dans la barre d outils du Chromeleon 5 Basculer la vanne d injection sur la position inject La m thode utilis e pour basculer la vanne d injection d pend de l
62. ent Figure 5 8 cartouches de clapets Manuel Op rateur Page 85 sur 126 Syst me de CHO GO ionique ICS900 NOTE la pompe ne doit pas fonctionner correctement si les clapets ne sont install s correctement dans le bon sens dans leur cartouche respective Le liquide traverse le clapet depuis le simple trou jusqu aux deux trous de sortie Fe Installer la cartouche de clapet d entr e en dessous de la t tes de pompe primaire Installer la cartouche de clapet de sortie au dessus de la t te de pompe primaire Visser les cartouches manuellement et utiliser une cl pour ajouter un quart de tour voire un demi tour Un serrage trop important peut endommager la t te de pompe et le support de clapet et peut abimer les si ges du clapets CAUTION 8 Reconnecter les lignes fluidiques et mettre l ICS900 sous tension 9 Amorcer la pompe voir la Section 3 6 10 Quand l ICS 900 atteint la pression de travail v rifier l absence de fuites resserrer un peu si besoin Pour nettoyer les clapets 1 Suivre les tapes a 4 de la proc dure de remplacement pour enlever les clapets de la cartouche 2 Placer les clapets et les cartouches dans un b cher avec du m thanol Soniquer pendant quelques minutes 3 Rincer chaque clapet avec de l eau d sionis e 4 Suivre les tapes 5 10 de la proc dure de remplacement des clapets pour r installer les clapets nettoy s Manuel Op rateur Page 86 sur 126 Syst me de chroma
63. er la pompe depuis le panneau de contr le de l ICS900 ou d marrer une nouvelle s quence Manuel Op rateur Page 43 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 10 Pr paration des chantillons NOTE La pr paration des chantillons peut tre effectu e pendant le syst me s quilibre 3 10 1 Collecte et stockage Collecter les chantillons dans des contenants en poly thyl ne haute densit qui peuvent tre au pr alable rinc s avec de l eau filtr e et d sionis e 18 megaohm cm Ne pas nettoyer avec des acides forts ou des d tergents parce qu ils peuvent laisser des traces d ions sur les parois du contenant Ces ions peuvent interf rer avec l analyse Si les chantillons ne peuvent pas tre analyses le jour m me de la collecte filtrer les sur un filter 0 45 um imm diatement apr s la collecte autrement les bact ries de l chantillon peuvent modifier les concentrations ioniques au cours du temps Placer les chantillons au r frig rateur 4 C 39 F peut limiter mais pas liminer le d veloppement bact rien Les chantillons analyser contenant des nitrites ou des sulfites doivent tre analys s le plus rapidement possible Les nitrites s oxydent en nitrates et les sulfites en sulfates augmentant ainsi la concentration de ces ions ans l chantillon En g n ral les chantillons qui ne contiennent pas de nitrite ni de sulfite peuvent tre conserv s au r frig rateur au moi
64. gs 5 3 Isoler un bouchage dans la ligne fluidique 5 4 Nettoyer les bouteilles d luants 5 5 Changer la boucle d injection 5 6 Nettoyer et remplacer les clapets 5 7 Remplacer un joint de piston ou un joint 5 8 Remplacer un Piston 5 9 Remplacer le joint de la vanne de purge 5 10 Faire la maintenance de la vanne d injection 5 11 Remplacer la cellule de conductivit 5 12 Remplacer le suppresseur 5 13 Changer les fusibles A Specifications A 1 Electriques A 2 Physiques A 3 Environmentales A 4 Panneau avant A 5 panneau arri re A 6 Pompe A 7 D tecteur Page 5 sur 126 Manuel Op rateur Page 6 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 A 8 Cellule de A 9 Vanne d injection A 10 Volume mort B Reordering Information C Controle TTL et Relai C 1 Connecter un TTL ou Relai C 2 Selectionner un modes de contr leet une fonction pour le TTL d entr e C 3 Configurer le relai de sortie 1 ou 2 pour r pondre au d bit de la pompe C 4 Controller les TTL et Relay de sortie C 5 Controller un AS40 avec un relai D FAQ Manuel Op rateur Page 7 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 E Introduction to lon Chromatography IC F Glossary Manuel Op rateur Page 8 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 Introduction 1 1 Vue d ensemble the ICS 900 Le syst me Dionex de chromatographie ionique ICS 900 permet les analyses ioniques isocratiques en uti
65. gure 3 6 Amorcer la ligne d luant l aide de la seringue NOTE Quand la tubulure contient encore du liquide aspiration avec la seringue est plus difficile En ce cas purger uniquement avec la commande Prime voir Section 3 6 1 Quand une petite quantit de liquide entre dans la seringue enlever la seringue du connecteur Luer et reconnecter le tube poubelle l embout Luer 2 Suivre les instructions de la Section 3 6 pour terminer la purge Manuel Op rateur Page 41 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 Equilibrer le Systeme L Allumer la pompe et lancer un d bit ad quate pour la colonne 2 Laisser le syst me s quilibrer Le panneau de contr le de l ICS 900 affiche la conductivit r siduelle la conductivit de l luant sans remise z ro effectu e par la commande Autoz ro a Remettre a z ro la valeur de conductivit en cliquant sur le bouton Autozero de I ICS 900 4 Suivre la pression du syst me pour tre s r que la pression correspond a la pression de travail de la colonne install e se r f rer au manuel de la colonne pour plus de d tails et qu elle est stable Le manuel de la colonne fourni les pressions de travail habituelles de la colonne sans inclure la colonne de garde Attendre que la pression de Il ICS 900 avec la colonne de garde soit de 15 a 20 sup rieure a la sp cification du manuel de la colonne e Si la pression est inf rieure a celle
66. imine l air ou les contaminants de fabrication ou maintenance dans la boucle d injection 2 Attendre 10 minutes et se reporter l tape 3 3 Ouvrir le panneau Wellness ICS 900 voir la Section 5 1 4 Sous Pressure Transducer Cliquer sur le bouton Calibrate Offset voir la Figure 5 2 Un panneau avec les instructions et les boutons de commande s ouvrira 5 Suivre les instructions sur le panneau pour compl ter la proc dure de calibration du z ro Le z ro est d termin et stock comme la valeur de r f rence NOTE Pour ouvrir la vanne de purge sur la face de la t te de pompe secondaire voir Figure 5 3 tourner la vis d un demi tour dans le sens horaire Pressure Transducer Waste Valve Figure 5 3 1CS 900 Interior Components Manuel Op rateur Page 76 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 6 Fermer la vanne de purge T Sous Pressure Transducer cliquer sur le bouton Calibrate Slope Un panneau avec les instructions et commandes s ouvre 8 Suivre les instructions sur le panneau La nouvelle pente est d termin e et stock comme la valeur courante 9 Eteindre la pompe 10 D connecter la jauge de pression et la contre pression 11 Reconnecter le capteur de pression a la pompe 5 1 4 Calibrer la cellule Calibrer la cellule tous les 6 mois ou apr s l installation d une nouvelle cellule de conductivit Items Needed Description 1 00 mM KCI solution Preparer l
67. ive de l AS Un kit de maintenance AS Preventive Maintenance Kit P N 060581 est disponible pour ce faire Si un passeur automatique AS40 est install remplacer le TIP P N 040836 Pour des instructions de remplacement du TIP voir le manuel AS40 Automated Sampler Operator s Manual Document No 034970 Ce manuel est disponible sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 Manuel Op rateur Page 57 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 D pannage Ce chapitre est un guide pour les probl mes de d pannage qui peuvent intervenir sur le syst me de chromatographie ionique ICS 900 Section 4 1 d crit les messages d erreur affich s dans l Audit Trail de Chromeleon ou Chromeleon Xpress Section 4 2 la Section 4 13 d crit d autres probl mes et comment les r soudre Si vous n tes pas en mesure de r soudre le probl me contact Dionex France au 01 39 30 OI 10 4 1 Alarmes et erreurs Description du niveau de s v rit des ic nes d alarme D Warning Un message est affich dans l audit trail mais l analyse en cours n est pas interrompue Error Un message est affich dans l Audit trail et le syst me attend une correction du probl me quelquefois en utilisant un param tre alternatif Une erreur n interrompt jamais l analyse en cours pourtant si cette erreur est relev e durant le Ready Check l analyse ne d marrera pas E Abort Un message est affich
68. ivit thermostat e mesure la conductivit lectrique des ions analyses lors de leur passage au travers de la cellule Un changeur thermique dans la cellule r gule la temp rature jusqu a 40 C 104 F La cellule est log e dans un stabilisateur de d tection P N 067761 Pour plus de tails sur la cellule de conductivit et le stabilisateur de d tection voir la Section 2 3 1 Suppresseur MMS 300 MicroMembrane Le suppresseur MMS 300 r duit la conductivit de l luant et accro t celle des ions de l chantillon entra nant alors une augmentation de la sensibilit de d tectionPour plus de d tails sur le suppresseur MMS 300 voir la Section 2 3 4 Colonnes de separation et colonnes de gardes Les colonnes de gardes et s paratrices sont remplies avec une r sine et permettent la s paration des ions de l chantillon La principale fonction de la colonne de garde est de capter les contaminants et d liminer les particules qui peuvent endommag es la colonne de s paration Capteur de pression Le capteur de pression mesure la contrepression du syst me Voir la Section 2 3 2 pour les details du capteur de pression T tes de pompe L ICS 900 contient une pompe double piston mont s en s rie Le d bit peut tre ajust de 0 01 mL min 5 00 mL min Pourtant pour une performance optimale ajust le d bit entre 0 20 and 3 00 mL min En param trant le d bit 0 00 mL min cela teint la pompe Pour pl
69. la Figure 2 4 pour le circuit fluidique 2 Red marrer la pompe depuis le panneau de contr le de l ICS 900 Pour des informations additionnelles concernant la pression du syst me voir la Section 4 7 Manuel Op rateur Page 63 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 2 Fuites de liquides e Fuites aux connexions Localiser la source de la fuite Revisser ou si n cessaire remplacer les diff rentes connexions de la ligne fluidique Voir Section 5 2 Pour les instructions se r f rer au document suivant Installation of Dionex Liquid Line Fittings Document No 031432 fournit sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 Ligne fluidique sectionn e Remplacer la ligne fluidique voir Section 5 2 Blocked or improperly installed line Assurez vous que les lignes ne sont pas pli es ou ne sont pas autrement bouch es Egalement si la ligne bouch e est une ligne poubelle assurez vous qu elle n est pas apres la sortie de l ICS 900 Si une ligne est bouch e remplacez la voir Section 5 2 gt Fuite au niveau des porte clapets Assurez vous que les clapets anti retour sont serr s dans la t te de pompe S ils ne sont pas serrez les d licatement avec une cl jusqu ce que la fuite s arr te e Joint de piston endommag 1 Remplacer le joint de piston voir Section 5 7 2 Si le probl me persiste remplacer le piston voir Section 5 8 T te de pompe desserr e Attention en revissant la
70. la commande d autoz ro met la conductivit z ro Eteint ou allume la pompe C 1 Connecter un TTL ou un Relai 1 P N 923686 see Figure C 2 dans le kit ICS 900 P N 067768 Localiser le connecteur 12 position Locking Screws a A 4 tt A fi t 2 Obtain a twisted pair of wires P N 043598 from the Ship Kit of the Dionex instrument that will be connected to the ICS 900 gt Pt x SEG Figure C 2 12 Position Connector Plug J Suivre les tapes basiques pour connecter le TTL ou le relai a Pour que chaque relais ou TTL soit employ reliez le fil actif rouge et le fil de masse noir au connecteur 12 positions aux places appropri es R f rez vous la Figure C 1 ou l tiquette l arri re de l ICS 900 pour l assignement des positions Pour attacher un fil la prise d nudez l extr mit du fil ins rez le dans la prise et utilisez un tournevis pour serrer la vis de blocage Au besoin les fils de masse multiple peuvent tre fix s une position simple d entr e sortie de TTL En attachant les fils au connecteur faites attention ne pas permettre que les fils fassent contact avec une position contigu sur le CAUTION connecteur Branchez le connecteur 12 positions a l arri re de l ICS 900 Connecter les fils du connecteur au TTL ou relai de l autre module Des prises additionnelles de connecteur sont fournies avec les autres modules Dionex Manuel
71. lacon contenant l chantillon 4 V rifier que la vanne d injection est en position LOAD Si ce n est pas le cas cliquez sur le bouton LOAD sur le panneau de contr le de I CS 900 voir la Figure 3 11 5 Ins rer une seringue dans le port de chargement de l chantillon postionn en fa ade de l ICS 900 et tirer le piston pour aspirer l chantillon dans la boucle d injection Aspirer au moins 5 fois le volume de la boucle Rappeler que la tubulure provenant du port W 6 sur la vanne d injection doit tre remplie en premier avant la boucle Syringe FL Sample Loadina Port Port de chargement sur la porte Echantillon Vanne d injection Figure 3 14 Loading Sample with a Vacuum Syringe Pull Method Figure 3 14 Chargement d un chantillon en faisant le vide avec une seringue Pull Method Manuel Op rateur Page 54 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 6 Utilise une des m thodes suivantes pour injecter l chantillon sur la colonne e Manuellement cliquer sur le bouton Inject sur le panneau de contr le del ICS 900 Voir la Section 3 11 2 pour plus details e Automatiquement Ins rer la commande Inject dans un programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress Voir les exemples dans la Section 3 11 6 Voir la Section 3 11 3 pour plus de d tails sur l automatisation 3 11 6 Exemple de commandes Chromeleon pour le chargement et injection d echantillons Les exemples
72. le injection 1 Remplir la boucle jusqu ce que l exc s d chantillon sorte par le tube poubelle 2 Inspecter votre seringue de 1 cc P N 016388 et changer celle ci Si n cessaire Pompe non amorc e correctement Amorcer la pompe voir Section 3 6 4 10 Temps de r tention ou s lectivit anormale e Eluant contamin ou incorrect Refaire de l luant en utilisant de l luant concentre et de l eau d sionis e fra che 18m gohm voir Section 3 4 e Echantillon contamin ou d grad Prendre les pr cautions appropri es quant la pr paration et au stockage pour pr venir les contaminations et la d gradation de ce dernier voir Section 3 10 Manuel Op rateur Page 68 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Colonne contamin e 1 Nettoyer la colonne comme d crit dans le manuel de la colonne fourni dans le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 2 S1 le nettoyage ne change rien remplacer la colonne 4 11 Pas de r ponse du d tecteur Cellule non correctement install e V rifier si la cellule est correctement connect au panneau du module V rifier que le corps de cellule est viss jusqu ce que le bas du corps atteigne la partie m tallique du panneau voir Figure 2 2 and Figure 2 10 Pas de d bit depuis la pompe Plusieurs conditions peuvent causer ce probl me voir Section 4 4 et Section 4 5 pour plus de d tails L lectronique de la cell
73. le voir Figure 2 11 Sur l ICS 900 mettre l appareil hors tension avec l interrupteur sur la panneau arri re voir Figure 2 3 D 11 Comment est ce que je stocke des colonnes Les colonnes devraient tre stock es dans l luant Voyez le manuel de la colonne pour les instructions compl tes Le manuel de la colonne est inclus sur le CD ROM P N053891 Manuel Op rateur Page 118 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 D 12 Comment est ce que je sais qu une colonne est contaminee Voir la section du d pannage troubleshooting du manuel des colonnes D 13 Comment est ce que je nettoie une colonne Voir la section du d pannage troubleshooting du manuel des colonnes D 14 Pourquoi la conductivite est elle elevee Possible reasons for high conductivity include Les raisons possibles d une conductivit lev e sont e Le suppresseur a besoin d tre r g n r Voyez le manuel du suppresseur pour l information sur le d pannage Le manuel du suppresseur est inclus sur le CD ROM P N053891 de Dionex le r g n rant doit tre refait Voir la Section 3 5 pour les instructions de pr paration du r g n rant La cellule a besoin d tre calibrer Voir la Section 5 1 4 Manuel Op rateur Page 119 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 E Introduction a la Chromatographie lonique IC Le syst me de chromatographie ionique Dionex ICS 900 permet l analyse isocratique
74. le debut de l analyse ne pas m langer le contenu de la bouteille de r g n rant 10 V rifier que les lignes fluidiques des bouteilles ELUENT et REGEN sont connect es aux lignes correspondantes de l ICS 9000 voir Figure 3 4 Lol im D REGEN A eLUEN Figure 3 4 Connections des circuits fluidiques des bouteilles d luant et de r g n rant 3 6 Amorcer la pompe Amorcer la pompe si l luant a t chang si la ligne d luant contient de Il air ou si les t tes de pompe sont s ches par exemple apr s une maintenance NOTE Si la ligne d luant est vide or si les t tes de pompes sont s ches vous pouvez utilise rune seringue de 10 ml P N 054578 pour amorcer la pompe voir page 40 1 V rifier que les bouteilles ELUENT and REGEN soient pleines les bouchons install s et viss s et que les lignes fluidiques sont connect es aux bouteilles 2 V rifier que le tube poubelle est directement reli un container poubelle Manuel Op rateur Page 39 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 i Ouvrir la vanne de purge sur la t te de pompe secondaire gauche en tournant la vis dans le sens anti horaire voir Figure 3 5L ouverture de cette vanne oriente le flux vers la poubelle et limine la contre pression 2 Cliquer sur Prime sur le panneau de contr le de l ICS 900 voir Figure 3 2 ou ouvrir la boite de dialogue Commands en pressant F8 s2lectionner la command
75. lement exprim en meq g ou meq mL R sine changeuse d Ions Un polym re insoluble contenant des emplacements d change charges fixes anionique ou cationique Les r sines d IC sont fa onn es avec de petites particules sph riques perles Packing Le mat riel qui remplit la colonne chromatographique habituellement une r sine ou un mat riel bas sur de la silice Manuel Op rateur Page 124 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Resine Pelliculaire Une r sine avec un noyau plein et non poreux enduit d une couche mince d un mat riel plus poreux Les emplacements d change des r sines pelliculaires d change ionique sont situ s seulement sur la couche ext rieure de la perle Ces r sines ont une faible capacit d change ionique Pre Column Synonyme de colonne de garde Regenerant Une base ou unacide dilu qui alimente les sites changeurs d ions dans le suppresseur pour suppress e la conductivit de l luant R sine Voir La R sine change ionique R solution R Une mesure de la s paration entre deux compos s d un chantillon Ceci est exprim comme le rapport de la distance entre les deux pics maximaux la valeur moyenne de la largeur de pic la ligne de base R 2 t2 t1 W 2 W1 t 1 ett 2 les temps de r tention des compos s et 2 W 1 et W 2 la largeur de ligne de base des pics 1 et 2 mesur e dans les m mes unit s que le temps de r tention R
76. lever le spacer et le piston et v rifier que le joint est affleurant par rapport la t te de pompe 7 Verifier que le O ring est install dans le spacer Pour r installer la t te et le piston Dionex recommande de r installer la t te et piston en un seul bloc alors le piston se centre de lui m me sur la partie magn tique 1 Tenir le spacer et le guide avec le tube de drainage verticalement et presser le spacer dans la t te 2 Ins rer le piston pour qu environ 1 4 de pouces de sa course soit visible Ceci assure la bonne fixation du piston sur la partie magn tique de la pompe 3 R installer l ensemble t te de pompe et visser les vis de maintien Manuel Op rateur Page 92 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour achever la proc dure Reconnecter toutes les lignes fluidiques la t te de pompe 2 Fermer la vis de la vanne de purge 3 Allumer l ICS 900 4 Amorcer la pompe voir la Section 3 6 5 Mettre a zero le compteur d usure du joint dans Chromeleon ou Chromeleon Xpress Presser F8 pour ouvrir la boite de dialogue Commands D rouler la liste de commandes Pump_ECD jusqu a la commande ResetSealWear voir la Figure 5 11 Selectionner la commande and cliquer Execute Commands ICS 900 D PumpPistonS trake a We ResetPumePistonStroke Seah ear Suppressoryolume ResetSuppessoryolume Column olume We ResetColunnyolume PE ModulsHours El
77. lisant la d tection de conductivit suppress e L ICS 900 est un syst me compact de chromatographie ionique compos d une pompe une vanne d injection et d une cellule de conductivit Les autres composants du syst me colonne de garde colonne de s paration et suppresseur sont acquis s par ment L ICS 900 est contr l par un PC tournant sous Windows XP ou Windows 2000 avec le syst me de gestion chromatographique Chromeleon version 6 8 SP4 ou plus ou Chromeleon Xpress Le syst me de gestion chromatographique Chromeleon permet un contr le complet de l instrument acquisition et gestion des donn es Chromeleon Xpress permet un contr le en temps r el et un suivi des instruments de chromatographie mais n inclue pas les potentialit s de gestion des donn es Pour la communication entre l ICS 900 et le PC avec Chromeleon ou Chromeleon Xpress install ICS 900 doit tre connect un port USB Universal Serial Bus du PC ou a un hub USB Pour le d tail se r f rer aux instructions d installation du syst me de chromatographie ionique ICS 900 Document No 065214 Le manuel est disponible sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 et dans kit d exp dition de l ICS 900 P N 067768 NOTE Pour une introduction aux concepts basiques de la chromatographie ionique voir l Annexe E Manuel Op rateur Page 9 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 2 Le manuel de l op rate
78. meleon Xpress Le systeme de gestion chromatographique Chromeleon fournit un contr le complet de l instrument de l acquisition des donn es et de la gestion des donn es Chromeleon Xpress fournit un contr le en temps r el et un suivi visuel des instruments de chromatographie Dionex mais n inclue pas la gestion des donn es 2 4 1 le panneau Tabset Les panel tabset de Chromeleon and Chromeleon Xpress permettent de centraliser les fonctions pour le contr le du syst me Un panel tabset pour le syst me ICS 900 inclus typiquement les panneaux de contr le suivants Un panneau de contr le ICS 900 voir Figure 2 11 fournit l acc s aux fonctions de l ICS 900 Le nom de ce tableau de contr le est le nom de la base de temps dans laquelle l ICS 900 est configur Panel Tabset1 MAX IC 900_Example 3 ICS 300 Sequence Control Status Autosampler Sample 7 Audit Trai Datasource LC VGIWTUSCZNK2_local Elapsed Time 6 700 1 55 06 PM 0 000 Wait finished om 1 55 06 PM 0 000 Pressure AcqOn Sequence Validation 2 Run Time 12 000 1 55 06 PM 0 000 TotalConductivity AcqOn 1 55 06 PM 0 000 ECD_1 AcqO0n Sample Anion Standard 1 55 06 PM 0 000 Sampler ReleaseExclusiveAccess 33 Program AS22 with pressure conductivi B gt _ _ __ 12 000 Pressure AcqOff ICS 900 System Conductivity Eluent Chromatogram Remaining 2 20 0 9554 ps a 3 us ECD_1 z aoe fl 0 955 Total 23 723 uS 1000 Pu
79. mp 1 75 Set Flow z z 9 1 50 Actual Flow Pressure POUPEE pressure 1657 psi Limits 1 25 Control 5000 Prime 1 00 Injection Valve A 2000 0 75 a o Connect 0 50 0 25 0 00 0 25 0 50 gt gt 6 671 min 0 81 a A aa a aa aaa aaao 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 10 0 11 0 12 0 Figure 2 11 panneau de contr le de l ICS 900 Manuel Op rateur Page 30 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Un panneau de contr le de s quence sequence control qui vous permet de d finir et lancer vos s quences groupes d chantillons analyser dans l ordre dans lequel ils sont list s Un panneau statut status qui montre l tat de l ensemble du syst me Un panneau injecteur automatique Autosampler inclus seulement dans le cas o l ICS 900 est connect un injecteur automatique AS fournit l acc s aux fonctions de l AS Pour ouvrir un panel tabset utiliser une des m thodes d crites ci dessous 1 si le Chromeleon est install d marrer le Chromeleon et cliquer sur le bouton Default Panel Tabset Chromeleon File View Workspace Tools Help 2 ou s lectionner View gt Default Panel Tabset uig mar eael Default Panel Tatset A Si le Chromeleon Xpress est install d marrer l application ceci fait appara tre automatiquement le panel tabset ICS 900 2 4 2 Modes de contr le logiciel Deux modes de contr le logiciel son
80. mp pressure hardware error Cette erreur indique un probl me au niveau du contr leur lectronique de la pompe Pour d panner Contacter le S A V Dionex pour un d pannage Les composants lectroniques de l ICS 900 ne peuvent tre chang s par l utilisateur Manuel Op rateur Page 61 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pump pressure slope calibration error Cette erreur apparait si vous essayer de calibrer le capteur de pression quand la pression est inf rieure 3 MPa 500 psi Pour d panner V rifier que la pompe est allum e et que le d bit est adapt l application V rifier que la gauge de pression fonctionne correctement V rifier que le bon nombre et le bon type de contre pression install es Se r f rer au tableau la page 63 V rifier la pr sence de fuites voir la Section 4 2 Remaining eluent below 200 mL OU Remaining eluent below 100 mL Ces erreurs apparaissent quand l ICS 900 a d tecter un volume d luant inf rieur celui sp cifi dabs le message Pour d panner L ICS 900 d termine la consommation d luant en utilisant le d bit et la dur e Durant laquelle la pompe est allum e Pour obtenir un niveau pr cis d luant vous devez entrer le niveau sur le panneau de contr le de PICS 900 chaque fois que la bouteille est remplie Apr s avoir rempli la bouteille bouger le curseur Eluent Remaining sur le panneau de contr le de
81. n Test Chromatogram 45144 Production Test Chromatogram 4544 SC Production Test Chromatogram 453 HC Production Test Chromatogram C5124 Production Test Chromatogram C Virtual Column Separation Si an inp to Me On eee MAN te A NN om ane ia LA Pre Recent one Line RME nt oh Aer ARS meth ot Mere matin Figure 3 10 Assistant Application Cliquer sur Next gt et s lectionner dans une nouvelle s quence via Sequence Wizard option d Click Next gt pour aller dans l assistant S quence Compl ter les tapes dans l assistant s quence en ajoutant le nombre d sir d chantillons et de standards dans la liste Pour l aide cliquer sur le bouton Help sur la page de l assistant S quence Apr s vous cliquer sur Finish une s quence est cr e et un programme appropri pour l application s lectionn est copi dans la s quence Si vous utilisez Chrom l on une m thode de quantification est galement copi e dans la s quence 5 Charger la s quence et d marrer le traitement du lot d chantillon e Sur le panneau Sequence Control cliquer sur Load Sequence e S lectionner la sequence cr e a l tape 4 et cliquer sur Open e Cliquer sur Start Batch Manuel Op rateur Page 50 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 11 4 Charger et injecter des echantillons avec un passeur automatique L V rifier que le tube de sortie de l injecteur est bien connect au port S 5 sur la v
82. n sur le panneau Wellness ceci d marre automatiquement la pompe a 1 mL min Pour plus de d tails sur les instructions de calibration du d bit voir la Section 5 1 5 Load inject valve error Si la vanne d injection ne bascule pas d une position a l autre en 1 second le Moduleware de l ICS 900 rapporte une erreur dans Chromeleon or Chromeleon Xpress et ce message d erreur est affich Manuel Op rateur Page 60 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour d panner 1 Si une s quence est en train d tre analys e terminer la en s lectionnant Stop dans le menu Batch 2 Eteindre l ICS 900 bri vement et red marrer 3 Essayer de basculer la vanne en position Load Inject en cliquant sur le bouton Inject sur le panneau de contr le de l ICS 900 4 Si le probl me persiste contacter le S A V Dionex D Module data buffer overflow Data may have been lost De nombreux probl mes de nature lectronique peuvent engendrer ce type de message d erreur Si cette alerte apparait contacter le S A V Dionex pour une assistance Les composants lectroniques de l ICS 900 ne peuvent tre chang s par l utilisateur T Pump motor lost control Cette erreur indique un probl me au niveau du contr leur lectronique de la pompe Pour d panner Contacter le S A V Dionex pour un d pannage Les composants lectroniques de l ICS 900 900 ne peuvent tre chang s par l utilisateur qT Pu
83. nfiguration Properties Flow Zero Configuration 5 Selectionner le Flow Zero et cliquer sur OK L ICS 900 ouvrira d sormais ce relai de sortie quand la pompe s arr tera et le fermera quand elle d marrera Le relai peut tre utilis pour allumer ou teindre un module accessoire quand la pompe d marre ou s arr te Pour utiliser ce relai de sortie pour une autre fontion d cocher la fonction flow zero Chromeleon ou Chromeleon Xpress controlera alors le relai de sortie voir Section C 4 Manuel Op rateur Page 112 sur 126 C 4 Contr le des Il etiRelayale sortie L ICS 900 fournit deux sorties de TTL et deux contacts relais pour la commande des fonctions dans les dispositifs externes tels qu un int grateur ou un chantillonneur automatique Les sorties de relais peuvent tre employ es pour commuter n importe quelle commande de basse tension Le courant commut doit tre inf rieur 200 mA et 60 V Le relais est par d faut ouvert Quand le relais est ferm le courant passe dans le dispositif reli Un amp rage au del de de 200 mA ou des alimentations de plus de 60 V peuvent endommager les relais sur la carte CPU CAUTION Les sorties des TTL sont normalement 5 volts Le r glage d un TTL 0 volts active l actiondans le dispositif reli Les tats des TTL et des relais peuvent tre command s par Chromeleon soit avec des commandes directes via le panneau de contr le soit avec un fichier prog
84. nject alveCycles li GE Value E p Warming FE Limit oA ResetInvalveCounter H PumpFistonstrokes A ResetPumpPistonStroke i Sealy ear oA ResetSealwear iF Suppressor olume Mi ResetSuppressor olume Help System sues warning when the associated counter reaches this value Command njectValvelucles Waning 4500 Execute Help Figure 2 12 Boite de dialogue commands Si vous ne voulez pas recevoir ces messages d erreurs ou d alertes vous pouvez les d sactiver en param trant les limites et alertes pour chaque fonction de Pr diction de Performance sur OFF Manuel Op rateur Page 33 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 Utilisation et Maintenance Ce chapitre d crit l utilisation en routine et les proc dures de maintenance de syst me de chromatographie ICS 900 3 1 Vue d ensemble de Il utilisation Figure 3 1 illustre les tapes de base pour une utilisation en routine de l ICS 900 Mettre sous tension l ICS 900 Connecter Chromeleon l Pr parer l luant et le r g n rant i Amorcer la pompe D Equilibrer le syst me D Pr parer les chantillons i Analyser les chantillons D Figure 3 1 Utilisation de l ICS 900 4 Manuel Op rateur Page 34 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 2 Mettre sous tension l ICS 900 Presser l interrupteur sur ON sur le panneau arri re voir Figure 2 3 pour allumer le syst me Le syst me est dans
85. ns rer un object fin dans l encoche sur le spacer et doucement retirer le seal holder e Faire attention de ne pas rayer le spacer Seal Spacer Holder 3 Pour enlever le joint de piston arri re ins rer un objet fin et doucement retirer le joint de piston arri re To remove the backup piston seal from the spacer insert a thin object for example the straightened end of a paper clip and carefully pry out the backup piston seal Faire attention de ne pas rayer le spacer Pour installer the new backup piston seal e Tenir le nouveau joint de piston arri re aroni enin P N 063382 avec la face rainur e en arri re et piston seal ins rer le piston au travers du joint Ins rer le piston dans le trou central du spacer Pousser le piston dans le spacer jusqu ce que le haut du piston soit en contact avec le spacer Un clic doit tre entendu lorsque le joint est correctement enclench Manuel Op rateur Page 89 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Le joint de piston arri re est fabriqu en plastique mou Ne pas l craser IMPORTAN Avec quelque chose de dur ou piquant Si le joint est piqu il ne jouera pas son r le correctement et il peut en r sulter des fuites Tirer le piston Appuyer le support de joint dans le spacer Fi Pour enlever le vieux joint de piston de la t te de pompe 1 Remplir la cavit de la t te de pompe avec de l eau d sioni
86. ns la bo te de dialogue Device Configuration s lectionner le module depuis la liste Controlled By Cliquer sur OK Pour un AS40 galement v rifier qu il y a une connexion RELAI depuis l AS40 Load relay vers l ICS 900 RELAY OUT 1 Se r f rer aux instructions de connexion dans la Section C 5 pour plus de d tails Manuel Op rateur Page 52 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 3 11 5 Charger et injecter un chantillon avec une seringue Cette partie d crit 2 m thodes pour charger un chantillon dans la boucle de la vanne d injection avec une seringue Charger un chantillon avec une seringue dans le port de chargement devant l ICS 900 push method Charger l chantillon en faisant le vide avec une seringue depuis le port de chargement devant I ICS 900 pull method NOTE Pour des instructions concernant le chargement des chantillons avec un passeur automatique voir la Section 3 11 4 Chargement des echantillons avec une seringue Push Method 1 V rifier que le port d injection des chantillons positionner devant l ICS 900 est connect au port S 5 sur la vanne d injection voir Figure 3 14 2 Remplir la seringue avec un standard de calibration ou un chantillon 3 Ins rer la seringue dans le port de chargement des chantillons positionner devant l ICS 900 4 V rifier que la vanne d injection est ben en position LOAD Si ce n est pas le cas cliquer sur le bouton L
87. ns une semaine sans modifications significatives de la concentration en anions 3 10 2 Pr traitement L analyse des eaux de pluie eaux de boissons et des a rosols s effectue sans pr traitement directement apr s filtration ou ventuellement apr s dilution Les eaux des sols les eaux souill es doivent tre filtr es sur des filtres 0 45 um avant injection moins que les chantillons n aient t filtr s apr s collecte Un filtre en ligne haute pression Dionex P N 044105 est disponible pour liminer les particules jusqu 0 45 micron de l chantillon Connecter le filtre en ligne entre le passeur automatique le port d injection sur la vanne d injection Pour plus de d tails voir la notice d installation du filtre en ligne Avant injection pr traiter les chantillons qi contiennent une forte concentrations de substances interf rentes en les passant sur une cartouche Dionex OnGuard Manuel Op rateur Page 44 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour les instructions se r f rer au guide d installation pour les cartouches Onguard Document No 032943 Le manuel est disponible sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 3 10 3 Dilution Parce que la concentration des esp ces ioniques dans un chantillon peut varier d un chantillon un autre un seul facteur de dilution ne peut tre recommand pour tous les chantillons du m me type Dans certains cas par
88. ographie ionique ICS900 D FAQ D 1 Comment est ce que je connecte un echantillonneur automatique Pour les instructions sur la fa on de relier I ICS 900 a un chantillonneur automatiqueAS50 Pour relier un AS40 voyez galement le manuel de l op rateur de l AS5O document num ro 031169 ou le manuel de l op rateur de l AS40 Document Num ro 034970 Les manuels sont inclus sur le COROM P N053891 de Dionex situ dans le kit livr avec l ICS 900 D 2 Quand dois je recalibrer le syst me Recalibrer tous les 6 mois ou apr s changement d un composant majeur de du syst me ou apr s changement d un composant majeur du syst me colonne cellule suppresseur etc D 3 Pourquoi les temps de r tention bougent Les temps de r tention peuvent se d caler si l coulement de la pompe n est pas r gulier ou si la colonne ou l luant est souill e Voir la section 4 6 pour le d pannage du d bit de pompe Si on suspecte une colonne souill e nettoyez la colonne comme indiqu dans le manuel de la colonne Le manuel de la colonne est inclus sur le CD ROM de Dionex P N053891 situ dans le kit livr avec l ICS 900 P N 053891 Des changements de temp rature ambiante peuvent avoir un impact sur les temps de r tention L effet varie en fonction du type de colonne mais il est plus prononc lors de l analyse de cations D 4 Comment dois je adjuster les temps de retention Les temps de r tention sont calcul s pend
89. omeleon ou d un Chromeleon Xpress Statut de la LED Description OL ink ALLUMEE l ICS 900 et le PC sont connect s mais aucune donn es ne sont actuellement en cours de transmission ou de r ception CLIGNOTANT L ICS 900 et le PC sont connect s et des donn es sont transmises ETEINTE L ICS 900 et le PC ne sont pas connect s Connecteur TTL et relai La barrette de connecteur TTL et relai fournit 2 TTL de sorties 2 relais de sorties et 4 TLL d entr e Les sorties peuvent tre utilis s contr ler des modules contr lables par des fonctions TTL ou relai Les entr es peuvent tre utilis es pour basculer la vanne d injection allumer ou teindre la pompe et m me effectuer une commande Autozero Pour plus d informations sur les instructions de connexion voir l Annexe C Porte Fusible Interrupteur et prise d alimentation Le porte fusible contient deux fusibles IEC 127 fast blow de 3 15 A P N 954745 Pour des instructions sur le chargement des fusibles voir la Section 5 13 L interrupteur permet de mettre sous tension ou d teindre l ICS 900 Le cordon d alimentation se connecte une prise 3 broches IEC 320 Le cordon d alimentation principal est utilis comme dispositif principal de d branchement Veillez ce que la prise de base soit situ e install e pr s du module et facilement accessible Manuel Op rateur Page 19 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Tubes d
90. ou des bact ries ont d velopp un film fin sur la bouteille utiliser un algicide ou un d sinfectant eau oxyg n e dilu e etc 5 Bien rincer et nettoyer pour liminer les traces de produits chimiques avec de l eau d sionis e 18 megohm cm 6 S cher la bouteille avec de I air d poussi r 5 5 Changement de la boucle d injection Une boucle d injection de 10 uL PEEK P N 042949 est install e Sur la vanne d injection en usine Si vous utilisez une colonne de 2 mm se referrer au manuel de la colonne pour la taille de la boucle requise Les manuels des colonnes sont fournis sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 1 Eteindre la pompe depuis le panneau de contr le de Il ICS 900 Ouvrir la porte l avant de l ICS 900 2 D connecter la boucle d chantillonnage des ports L et L sur la vanne d injection voir la Figure 5 6 INJECTION VALVE P N 057968 Figure FLA I CS_ONN Iniactinn Valua Figure 5 6 Vanne d injcetion de lICS900 Manuel Op rateur Page 83 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 1 Installer la nouvelle boucle entre les deux ports 2 S assurer que la boucle est bien enroul e et que la porte ferme correctement 3 Allumer la pompe depuis le panneau de contr le de l ICS 900 4 V rifier qu il n y a pas de fuite et revisser si besoin 5 Fermer la porte 5 6 Nettoyage et remplacement des clapets Un clapet sale peut entra ner des d bits et p
91. pe car il est magn tiquement fix au syst me Apr s avoir enlev la t te de pompe Apr s avoir enlev la t te de pompe retirer le piston de la pompe doucement en le maintenant la base Manuel Op rateur Page 87 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 Service Se r f rer la Figure 5 9 ou Figure 5 10 pour d monter ou remonter la t te de pompe Outlet Check Valve Assembly P N 045721 Piston Seal P N 055870 O Ring P N 014895 Spacer with Drain P N 067705 Primary Pump Head P N 067702 Backup Piston Seal P N 063382 Inlet Check Valve Assembly P N 045722 Seal Holder i P N 067706 Piston P N 052840 Figure 5 9 T te de pompe primaire Seal P N 063382 Piston Seal P N 055870 O Ring P N 014895 Spacer with Drain P N 067705 Prime Valve P N 063968 Backup Piston Seal P N 063382 Secondary Pump Head P N 067704 Seal Holder P N 067706 P N 052840 Figure 5 10 T te de pompe secondaire Doc 065215 01 3 08 81 Manuel Op rateur Page 88 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour installer un nouveau joint de piston arriere L Enlever le spacer de la t te de pompe 2 Pour enlever le support de joint du spacer utilise rune ra be des methodes suivantes oy e Avec le support de joint en face placer le spacer dans votre main et faites passer de air pour d loger le joint e I
92. ppresseur 2 Si le bruit de fond reste important Pr parer de l luant frais voir la Section 3 4 Pr parer du r g n rant frais voir la Section 3 5 Manuel Op rateur Page 59 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 V rifier la calibration de la cellule en pompant de leau d sionis e au travers de la cellule shunter la colonne et le suppresseur Le bruit de fond total doit tre inf rieur 1uS Effectuer la proc dure de r g n ration off line du suppresseur e D connecter les tubes provenant du suppresseur et enlever le suppresseur de l ICS 900 e Utilise rune seringue pour pousser les types et quantit s suivants de liquide dans les ports du suppresseur AMMS 300 pousser environ 3 mL de H SO 100 mM dans le port ELUENT OUT et environ 5 mL de H SO 100 mM au travers du port REGEN IN CMMS 300 Pousser environ 3 mL de NaOH 200 mM dans le port ELUENT OUT et environ 5 mL of NaOH 200 mM au travers du port REGEN IN Laisser le suppresseur plat pendant au moins 20 minutes pour totalement I hydrater Si le probl me persiste remplacer le suppresseur voir la Section D Flow rate calibration error Cette erreur appara t si vous essayer de calibrer le d bit quand la pompe est arr t e ou si elle est route mais que le d bit n est pas 1 mL min Pour d panner A Avant la calibration du d bit tre s r de son action En pressant le bouton Start Calibratio
93. r la proc dure de calibration NOTE Entrer le poids de l eau collect e en grammes en arrondissant au mg le plus proche 4 Cliquer sur Log pour enregistrer la nouvelle valeur de calibration dans l Audit Trail Cette valeur est enregistr e et stock e comme la valeur courante a utiliser Manuel Op rateur Page 79 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 2 Replacement des tubes et fittings L ICS 900 est mont avec des tubes list s ci dessous Taille des tubes et types d utilisation 0 125 mm 0 005 in ID PEEK rouge Connexion de l amortisseur de pulsation de la pompe au capteur de pression P N 044221 0 25 mm 0 010 in ID PEEK black Connexion entre tous les autres composants du systeme P N 042690 components 0 50 mm 0 020 in ID Tefzel connexion transparente du port d injection sur la porte la vanne d injection P N 035519 injection valve 0 75 mm 0 030 in ID PEEK vert Connexion de la vanne d injection a la poubelle P N 044777 vanne d injection l amortisseur de pulsation et cellule au r g n rant 1 6 mm 0 062 in ID Teflon Connexion du suppresseur Regen In P N 014157 la bouteille de r g n rant Regen Out a la poubelle pompe vers la bouteille d luant et pompe vers la poubelle Kit de tube Microbore P N 052324 Tubes pour changer le tube noir 0 25 mm 0 010 in ID PEEK avec le tube rouge 0 125 mm 0 005 in ID pour r duire les volumes morts
94. ramme Pour contr ler directement les relais et TTL de sortie 1 Presser la touch F8 pour ouvrir la bo te de dialogue Commands 2 D rouler la liste sous Pump_ECD et selectionner le nom du TTL ou relai choisi Alors executer la commande d sir e voir l exemple en Figure C 7 Commands ICS 900 Pump_ECD A Retention Time min TTL Input_1 TTL_Input_2 Duration 10 01 59999 90 Ji TTL_ Input 3 TTL Input_4 ECL_1 Pump ECO_TTL_1 State Pump ECD TTL 2 Purp ECD Relay_1 i Purp ECD Relay 2 4 Pump_Injectyalve 4 Help ee ee ee ee ee a E a me Ts Figure C 7 Chromeleon Commands Dialog Box Example TTL Output Control Command Manuel Op rateur Page 113 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour programmer un TTL ou un relai de sortie Ajouter les commandes pour contr ler le TTL et le relai de sortie dans un programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress Vous pouvez entrer les commandes sur l onglet Relay and State Devices du Program Editor ou Program Wizard voir Figure C 8 New Program Relay and State Devices Pump ECD Relay Retention Time min Add ee State Eoria Q Open Duration 0 01 0 07 59999 90 s POF Closed rA PumpF D Felag Pump_ECO_TTL1 Pump ECD Relay 1 Closed 0 01 Pump ECD Pump_ECD_TTL ICS 00 53 Purp_InjectValve Sampler Injectyalve T Sampler Relay_ 1 A 2 Sampler Relay 2 Tr ki Sampler TTL 1 Sampler Sampler_TTL_2
95. rcer la pompe voir Section 3 6 Le piston de la pompe est cass Remplacer le piston voir Section 5 8 4 6 D bit et pression instables La pompe a besoin d tre amorc e Amorcer la pompe voir Section 3 6 Le joint de piston est endommag Remplacer le joint piston voir Section 5 7 le clapet est sale Nettoyer ou remplacer les clapets voir Section 5 6 Manuel Op rateur Page 66 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 7 Contre pression du systeme excessive e Bouchage du syst me V rifier toutes les lignes fluidiques pour un ventuel bouchage S assurer que les ferrules ne sont pas trop serr es sur le tube Se r f rer au document Installation of Dionex Liquid Line Fittings Document No 031432 pour plus de d tails Ce document est fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 e Fitting endommag Isoler le fitting d fectueux en d vissant les fittings un a un jusqu ce que la pression revienne a la normal Remplacer le fitting voir Section 5 2 e Le d bit au travers de la colonne est trop lev V rifier le d bit de la pompe e Les supports du lit de colonne sont colmat s Se r f rer aux instructions dans le manuel de la colonne pour le d pannage Le manuel de la colonne est fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 e Colonne contamin e Nettoyer la colonne comme d crit dans le manuel fourni dans le CD ROM Dionex Reference
96. ression erratiques En plus il peut entra ner un d samor age de la pompe ou des difficult s d amorcage Si possible remplacer le clapet sale Si vous ne disposez pas de clapets neufs suivre les instructions ci dessous pour le nettoyage To replace the check valves 1 Turn off the ICS 900 power switch and disconnect the power cord 2 To prevent contamination of pump parts put on a pair of powder free gloves before disassembling the pump head 3 Disconnect the tube fittings from the inlet and outlet check valve assemblies on the primary pump head see Figure 5 7 4 Use a 1 2 inch wrench to loosen both check valve assemblies Remove the check valve assemblies from the pump head Manuel Op rateur Page 84 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Outlet Check Valve Secondary Pump Head Primary Pump Head Inlet Check Valve Figure 5 7 t tes de pompes NOTE Le clapet d entr e est muni d un port1 4 28 Le clapet de sortie est muni d un port 10 32 5 Inspecter la nouvelle cartouche de clapet P N 045722 pour verifier que les deux trous En sortie de cartouche sont visibles voir la Figure 5 8 Si les deux trous ne sont pas visibles enlever la cartouche et placer la dans le bon sens Inspecter la nouvelle cartouche de clapet P N 045721 pour verifier qu il n y a qu un seule trou visible Si le seul trou n est pas visible enlever le clapet de la cartouche et r installer le correctem
97. s e 2 R ins rer le piston sur approximativement 3 mm 0 125 inch dans le joint 3 Si il s agit de la t te de pompe primaire installer un bouchon P N 042772 sur le clapet de sortie Visser le bouchon 4 Si il s agit de la t te de pompe secondaire installer un bouchon P N 042772 sur les deux ports entr e et sortie 5 Pousser le piston dans la t te Ceci a pour effet de d loger le joint de la t te Enlever le piston et enlever le joint NOTE Si le piston n est pas enlev v rifier que les bouchons sont bien viss s et ajouter de l eau V rifier que le la t te ne contient pas de bulle d air et alors r p ter les tapes 2 et 5 6 Enlever le s bouchon s Manuel Op rateur Syst me de chromatographie ionique ICS900 Pour installer un nouveau joint de piston 1 Si il s agit de la t te de pompe secondaire ouvrir la vis de purge un demi tour dans le sens Pist n Seal anti horaire 2 Lubrifier le joint et la t te de pompe avec un peu d isopropanol pour faciliter le montage 3 Pousser le piston au travers du spacer et au travers du nouveau Joint de piston 4 Ins rer le piston et le joint dans la t te de pompe 5 Pour asseoir le joint correctement pousser le spacer jusqu a la t te de pompe Un clic doit tre entendu ce qui signifie que le joint est plac Page 90 sur 126 Doc 065215 01 3 08 Manuel Op rateur Page 91 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 6 En
98. s du syst me jusqu ce que la pression augmente de fa on anormale 3 Si le bouchage est dans un tube ou un fitting essayer de flusher dans le sens inverse ou en rempla ant le tube ou le fitting Manuel Op rateur Syst me de chromatographie ionique ICS900 From cell outlet A To pump inlet p i Backpressure Coil R t 1 or 2 depending on p generat flow rate Eluent Conductivity Cell O j in DS5 Detection Stabilizer Regen Out Eluent Out To cell inlet MMS 300 To MMS Regen In seanar a O ossasetsnans saddasasaddlia its i sa ti s od E Transducer A mm O TE d Eluent in from pulse damper Sample in Injection Valve Guard To Waste To Waste Figure 5 5 Sch ma fluidique de I ICS900 Page 81 sur 126 5 Service Manuel Op rateur Page 82 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 5 4 Nettoyer les bouteilles d eluant Avant de pr parer un nouvel luant toutes les bouteilles doivent tre rinc es int rieur et ext rieur avec de l eau d sionis e 18 megohm cm Si une bouteille para t encore sale ou si un fin film s est d pos l int rieur suivre les instructions ci dessous 1 Eliminer tous les restes de produits chimiques 2 Rincer la bouteille int rieur et ext rieur avec de l eau d sionis e 18 m gohm cm 3 Rincer l int rieur de la bouteille avec de l isopropanol ou du m thanol 4 Si des algues
99. sactiv s Cliquer sur le bouton Pump pour allumer ou teindre la pompe Cliquer sur le bouton Log Serial pour enregistrer le N de s rie de VICS 900 dans l Audit Trail La bo te Calibration ou Diagnostic est verte quand la proc dure de calibration ou de diagnostique est en cours Le courant total la pression du syst me le d bit de la pompe et la conductivit du d tecteur lectrochimique ECD sont affich s Audit Trail e L Audit Trail affiche chaque v nement pouvant se produire durant l utilisaton de l ICS 900 ceci inclus les erreurs les messages d tat de la machine les v nements dus l utilisation etc Reset Cliquer sur le bouton View Reset Cal Valuespour ouvrir une fen tre de Calibration qui montre les valeurs de calibration du courant les pr c dentes valeurs les Param tres et les valeurs r gl es en usine Manuel Op rateur Page 74 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Diagnostique Calibration Capteur de pression e Utiliser les boutons Calibrate Offset et Calibrate Slope quand vous effectuez la proc dure de calibration du capteur de pression voir Section 5 1 3 e Les valeurs Offset and Slope et la date de la derni re calibration sont affich es Cellule de conductivite e Utiliser les boutons Calibrate Offset et Calibrate Slope quand vous effectuez la proc dure de calibration de la cellule voir Section 5 1 4 e Les valeurs Offset and Slope et
100. selection or double click it Cancel Av Hel Figure C 3 ICS 900 Server Configuration Properties TTL Inputs Tab Page Manuel Op rateur Page 108 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 4 Double cliquer sur le TTL d entr e ou s lectionner la nom et presser F2 pour ouvrir la boite de dialogue Device Configuration voir Figure C 4 Device Configuration Device Name TTL_Input_1 Mode Normal edge Control Functions Autozero LT Inject Command O Pump OffOn Figure C 4 ICS Deactivate check boxes for unused functions 900 Server Configuration Properties TTL Inout Configuration 5 S lectionner le Mode d sir et le Control Function TTL Input Control Modes Yormal edge Hormal edge Inverted edge Normal pulse Inverted pulse Le TTL d entr e r pond a 4 types de signaux pour s adapter au contr le de diff rents modules Le mode par d faut de contr le Normal Edge est compatible avec les signaux de sorties des appareils Dionex Si le module est connect l ICS 900 n envoie pas un signal normal s lectionneer le mode appropri Se r f rer a la documentation fournie avec le module contr ler et aux informations ci dessous pour s lectionner le type correct Manuel Op rateur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Normal Edge Pour l utilisation du type normal edge le bord negatif en chute d un signal allume la function Par ex pour la fonction de L
101. suivant montrent les commandes pour charger et injecter des chantillons en utilisant les passeurs AS et AS40 Exemple de commandes pour les programmes avec l AS 0 000 Pump ECD Autozero Zero the baseline Load Switch the valve to Load Wait CycleTimeState Wait for cycle time if any Inject Switch the valve to Inject Wait InjectState Wait for injection to complete ECD _1 AcgOn Start data acquisition 14 000 ECD_1 AcqOff Stop data acquisition Exemple de commandes pour les programmes avec AS40 Pump ECD Relay_1 Closed Duration 138 00 Note 1 2 300 0 000 Pump ECD Autozero Note 2 ECD_1 AcqOn Note 3 Pump_InjectValve InjectPosition Duration 30 00 Note 4 30 00 ECD 1 AcqOff Note 5 Manuel Op rateur Page 55 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Notes dans le programme de commandes AS40 Program Command Notes 1 Fermer le RELAY OUT 1 de l ICS 900 qui est connect au relai LOAD de I AS40 This signals the AS40 to load the sample 2 Zero de la ligne de base 3 D marrage de l acquisition de donn es 4 Basculement de la vanne en position Inject pendant 30 secondes 5 Arr t de l acquisition de donn es 3 12 Maintenance Cette section d crit les proc dures de maintenance pour ICS 900 que les utilisateurs peuvent r aliser Toute autre proc dure de maintenance doit tre r alis e par le personnel Dionex Au besoin Pr parer de l luant frais R guli rement v
102. syst me doit rester constante pas plus de 3 de diff rence depuis la pr c dente lecture Les limites de pression hautes et basses peuvent tre utilis es pour stopper le d bit de la pompe si ces limites sont d pass es Les limites de pression peuvent tre param tr es depuis le Chrom l on dans la boite de dialogue server configuration properties ou dans un programme Chromeleon ou Chromeleon Xpress Pour obtenir des informations pour rem dier une panne si la limite de pression est d pass e voir Section 4 7 Amortisseur de pulsation Le d bit en sortie du capteur de pression est orient vers l amortisseur de pulsation qui lisse les variations mineures de pression Depuis cet amortisseur le d bit est dirig vers la vanne d injection et ensuite vers les autres composants du syst me chromatographique Manuel Op rateur Page 24 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 3 3 Vanne d injection avec boucle d injection La vanne d injection est une vanne six voies Rheodyne activ e lectriquement Une boucle d injection de 10 uL P N 042949 est install e sur la vanne en usine La vanne poss de deux positions LOAD et INJECT L luant circule au travers des chemin LOAD et INJECT d pendant de la position de la vanne Figure 2 6 montre le sch ma fluidique de la vanne LOAD POSITION INJECT POSITION Depuis la pompe Boucle Depuis la d chantillonnage pompe W ie
103. t disponibles le contr le direct ou le contr le via un programme Avec le control direct vous s lectionnez les param tres et les commandes depuis les panneaux de contr le Voir la Section 3 11 2 pour les d tails sur le contr le direct Avec le contr le via le programme vous cr ez une liste de commandes de contr le qui sont ex cut es dans un ordre chronologique Les programmes peuvent tre cr er automatiquement avec l aide de l assistant logiciel Voir la Section 3 11 3 pour les d tails sur le contr le programm Manuel Op rateur Page 31 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 4 3 Le systeme Wellness et la prediction de Performance Le syst me Wellness assure le suivi de sant de tout le syst me chromatographique Il fournit un diagnostique int gr et les calibrations a venir ce qui aide a pr venir les pannes impr vues et assure la fiabilit d op ration du syst me Pour plus de d tails sur le syst me Wellness voir la Section 5 1 La pr diction de performance fournit des fonctions pour assurer le suivi des pieces d usure et planifier les proc dures de maintenance La pr diction de performance vous permets de suivre les fonctions suivantes Le nombre d heures d utilisation de l ICS 900 Le nombre de cycles d injection de la vanne Le nombre de cycles assur s par les pistons de la pompe L estimation de l usure du joint de piston L
104. tographie ionique ICS900 5 7 Replacement d un joint de piston et du joint arriere Un joint endommag entra ne des fuites a l arri re du piston dans le logement de nettoyage du joint de piston La pompe a des difficult s s amorcer le d bit peut tre instable et il peut y avoir un bruit de fond important Pr paration 1 Rincer la pompe avec de l eau d sionis e Envoyer directement le liquide la poubelle apr s la t te de pompe secondaire voir Figure 5 7 Pour ouvrir la vanne tourner la vis d un demi tour dans le sens anti horaire 2 Apr s rin age fermer la vanne de purge 3 Pour viter d ventuelles contaminations des diff rentes parties de la pompe mettre des gants avant des d monter la t te de pompe D monter la t te de pompe et le piston 1 Eteindre le module et d connecter le cordon d alimentation 2 D connecter tous les tubes sur la t te de pompe 3 Avec une cl 7 64 P N 068227 d visser les deux vis sur la t te de pompe qui pr sente un joint de piston d fectueux Enlever les vis et retirer avec pr cautions la t te et la d pos e sur une surface propre 4 D gager avec pr cautions le piston en le tirant horizontalement depuis sa base Un mouvement lat ral pendant la s paration de la t te et du piston peut casser le piston MISE EN GARDE 1 Placer la t te la face avant vers le bas sur une surface propre 2 Le piston ne vient pas avec le reste de la t te de pom
105. u il s lue a travers la colonne Un rendement lev est souhaitable parce que la r solution entre les bandes troitement espac es s am liore avec une plus grande efficacit Pour un pic gaussien sym trique l efficacit de colonne peut tre d termin e par ce qui suit N 5 54 t W L o t 1 le temps de r tention de pic en secondes W 1 2 la largeur du pic mi hauteur en secondes L efficacit de colonne est proportionnelle la longueur de la colonne pour un diam tre donn pour une r sine donn e l augmentation de la longueur de colonne augmente l efficacit de colonne Synonyme du nombre de plateaux th orique S lectivit de Colonne a D crit la s paration relative des bandes maximales entre deux pics adjacents La s lectivit peut tre d termin e par ce qui suit a t t M t t et t temps de r tention des compos s et 2 t temps de r tention des compos s non retenus volume mort Colonne de Concentration Une colonne courte pour retenir et concentrer des compos s d un volume mesur d un chantillon relativement propre Ceci permet de grands volumes d chantillon d tre inject s abaissant les limites de d tection Conductivit C est la mesure de la facilit avec laquelle le courant lectrique traverse un liquide entre deux lectrodes oppos es et charg es La conductivit est une caract ristique des ions en solution Manuel Op rateur Page 123 sur 12
106. uchse auf der R ckseite des ICS 900 ACHTUNG 1 Le portoir fusibles est situ en dessous de l interrupteur voir la Figure 5 16 Une petite pi ce maintien la cartouche fusible en place Avec un petit tournevis presser sur cette partie en la relevant pour lib rer les fusibles 2 Tirer la cartouche de fusibles 3 Remplacer les deux fusibles IEC 127 fuses rated 3 15 A P N 954745 Dionex recommande de changer simultan ment les deux fusibles 4 Ins rer la cartouche de fusibles dans le panneau arri re jusqu ce le portoir soit bien positionner 5 Reconnecter le cordon d alimentation et mettre sous tension Fuse Drawer Tab Fiqure 5 76 Fuse Drawer oe 4 Figure 5 16 Portoir onl b Manuel Op rateur Page 99 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 A Specifications Electriques 90 to 265 VAC 47 to 63 Hz Auto ajustement de la tension Alimentation d alimentation Maximum input power 90 W Maximum line 1 5 A Fuses 2 fusibles rapides IEC 127 3 15 A P N 954745 Physiques Dimensions Hauteur sans bouteilles 32 13 cm 12 85 in Hauteur avec bouteilles et tubes 59 63 cm 23 85 in Largeur 23 23 cm 9 29 in Profondeur 39 73 cm 15 89 in Poids 14 kg 30 lb Niveau sonore lt 53dBA Manuel Op rateur Page 100 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 A 3 Environmental Temperature 10 35 C 50 to 95 F d utilisation Humidit 5 95
107. ule pose probl me Utiliser le panneau Wellness pour tester l lectronique avec la dummy cell voir Section 5 1 et l aide de Chromeleon pour plus d instructions Si la conductivit lue avec la dummy cell est en dehors de la plage de tol rance l lectronique peut tre mise en cause Contacter Dionex pour une assistance 4 12 Les valeurs de donn es par le d tecteur sont trop lev es L luant n est pas suppress par le suppresseur Si Conductivity exceeds limit est affich sur l Audit Trail Chromeleon or Chromeleon Xpress suivre les instructions Section 4 1 Pour obtenir d autres renseignements concernant le d panange se r f rer au manuel du suppresseur fourni sur le CD ROM Dionex Reference Library P N 053891 La concentration de l chantillon est trop lev e Diluer l chantillon voir Section 3 10 3 Mauvais luant ou r g n rant V rifier que vous utilisez le bon luant et r g n rant pour votre syst me voir Section 3 4 Manuel Op rateur Page 69 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 e La calibration de la cellule n est pas bonne Recalibrer la cellule a partir du panneau Wellness panel voir Section 5 1 4 13 Bruit de fond et d rive de la ligne de base e Le syst me fuit ligne de base erratique V rifier tous les fittings et les tubes la recherche d ventuelles fuites Revisser et si n cessaire remplacer les connexions Se r f rer au document
108. ule vers le bas de la bouteille ceci d place le r g n rant for ant l r g n rant a sortir dans la ligne de r g n ration plac e en haut de la bouteille et sortant vers le suppresseur Sortie de l luant utilis vers le r servoir de r g n rant Eluant utilis Conductivity Cell O O in DS5 Detection Stabilizer y R g n rant Sortie d luant L pour anions vers la cellule Er B Regen Out Eluent Out 2 AMMs 300 Regen In Entr e de r g n rant provenant du r servoir Entr e d luant en provenance de la colonne Sortie du r g n rant vers la poubelle Figure 2 8 DCR pour I ICS 900 en mode anion Manuel Op rateur Page 27 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Sortie de l luant utilis vers le NE r servoir de r g n rant R g n rant pour cations Conductivity Cell O O in DS5 Detection Stabilizer Eluant Sortie d luant y vers la cellule utilis Regen Out Eluent Out CMMS 300 Regen In Entr e de r g n rant provenant du r servoir Entr e d luant en provenance de la colonne Sortie du r g n rant vers la poubelle Figure 2 8 DCR pour I ICS 900 en mode cation Les connections a la bouteille de r g n rant different en fonction du type d application Anions ou Cations qui fonctionnera sur le syst me Les bouteilles de r g n rant pour chaque type d application sont disponibles
109. ur ICS 900 1 2 1 Vue d ensemble Chapitre 1 Introduit l ICS 900 explique les conventions Introduction Utilis es dans ce manuel incluant les informations relatives la s curit Chapitre 2 D crit les fonctions d utilisation de l ICS 900 les lignes Description chromatographiques et le logiciel requit pour le contr le de l ICS 900 Chapitre 3 Fournit les instructions d utilisation de l ICS 900 Ay eae et et d crit les proc dures de maintenance intenan 7 eal pr ventive Chapitre 4 Liste les problemes et pr sente tape par tape Depannage les proc dures pour savoir comment isoler et liminer la cause d un probl me Chapitre 5 Fournit les instructions tape par tape pour la maintenance et Service les proc dures pour le remplacement des pi ces que l utilisateur peut ex cuter Annexe A Fournit les sp cifications et les besoins du site pour Specifications l installation de l ICS 900 Annexe B Liste les pi ces d tach es pour l ICS 900 Information pour la commande Manuel Op rateur Page 10 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Annexe C D crit les contr les par TTL et relais de l ICS 900 TTL and Relay Annexe D Fourni des r ponses aux questions fr quemment pos es FAQ sur l utilisation de l ICS 900 Annexe E D crit les concepts basiques de la chromatographie ionique Introduction to lon Chromatography Annexe F Fourni les d finitions des termes communs utilis es
110. ur l ICS 900 le mode de s paration est l change d ions et il est bas sur la plus ou moins grande facilit qu ont les ions migrer au travers d une colonne IC et ceci d pend de leurs interactions avec les sites d changes 3 Detection Suppression Apres que l luant et les ions de l chantillon aient travers la colonne ils passent par le suppresseur qui augmente s lectivement la d tection des ions de l chantillon tout en supprimant la conductivit de l luant Une cellule de conductivit permet la mesure de la conductance des ions de l chantillon qui viennent du suppresseur et produit un signal base sur les propri t physiques et chimiques de l analyte 4 Data Analysis La cellule de conductivit transmet le signal un syst me d acquisition de donn es e Le syst me d acquisition de donn es pour l ICS 1500 c est Chromeleon identifie les ions bas s sur le temps de r tention et mesure chaque analyte en int grant la surface de pic ou la hauteur de pic Les donn es sont dos es en comparant les pics de l chantillon dans un chromatogramme ceux produits partir d une solution talon Les r sultats sont affich s comme chromatogramme et les concentrations des analytes ioniques peuvent tre automatiquement d termin es NOTE Glossaire des termes de chromatographie voir Appendix F Manuel Op rateur Page 121 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 F Glossair
111. ure la pression du syst me et au travers e l amortisseur de pulsation qui lisse les variations mineurs de pression de la pompe pour minimiser le bruit de fond L luant est inject dans la vanne d injection Apr s l chantillon est charg dans la boucle d chantillonnage La vanne d injection est bascul e en position inject L luant passe au travers de la boucle d chantillonnage poussant l chantillon dans le flot d luant Le m lange chantillon luant est pomp au travers des colonnes de garde et de s paration o les ions sont s par s par un proc d d change d ions Le m lange chantillon luant est alors d bit dans le suppresseur qui suppresse la conductivit de l luant et augmente la conductivit des analytes Le r g n rant circule constamment au travers du suppresseur restaurant les sites d change d ions dans leur tat original Le m lange chantillon luant circule ensuite au travers de la cellule de conductivit o les analytes sont d tect s Un signal est produit et envoy au logiciel Chromeleon ou au logiciel Chromeleon Xpress Finalement l luant coule de la cellule dans la bouteille de r g n rant o le r g n rant est pressuris et dirig vers le suppresseur Manuel Op rateur Page 22 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 2 3 Details des Composants du Systeme 2 3 1 Pompe La pompe de lICS 900 est un syst me de pompage
112. us de d tails concernant la pompe voir la Section 2 3 1 Vanne d injection La vanne d injection comporte 6 voies elle est active lectriquement Pour plus de d tails sur la vanne d injection voir la Section 2 3 3 Manuel Op rateur Page 17 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 Tube de chasse Le tube de chasse guide les diff rents tubes depuis le panneau avec les diff rents composants au travers de l ICS 900 jusqu au panneau arri re 2 1 3 Panneau arri re La figure 2 3 montre le panneau arri re de l ICS 900 Connecteur USB LED de connection Porte Fusible Interrupteur et prise d alimentation TIR i if ts Connecteur TTL et relai a Tubes d vacuation Figure 2 3 Panneau arri re de l ICS 900 Connecteur USB Manuel Op rateur Page 18 sur 126 Sysdonede ahtsBategnens ie IORI dE BEQR uip de Chromeleon Xpress ou Chromeleon Pour une configuration standard d un ICS 900 conect a un PC connectez un cable USB entre le connecteur USB de l ICS 900 et le port USB du PC Pour des instructions d taill essur la connection se r f rer aux instructions d installation du syst me de chromatographie ionique ICS 900 Document No 065214 fournit sur le CD ROM Dionex Reference Library C P N 053891 et dans le kit ICS 900 P N 067768 LED de connection La LED de conection indique le statut de la communication entre l ICS 900 et le PC quipe d un Chr
113. utilisation d un passeur voir Section 3 1 1 4 ou une seringue voir Section 3 11 5 6 Le trace du signal est affich sur le panneau de contr le de l ICS 900 voir Figure 3 9 Suivre l affichage du chromatogramme et lorsque les donn es sont collect es Cliquer sur le bouton Acq Off du panneau Sequence Control ou cliquer sur le bouton Acquisition On Off dans la barre d outils du Chromeleon Manuel Op rateur Page 47 sur 126 Syst me de chromatographie ionique ICS900 i Chromeleon ICS 900 Fie Edit View Workspace Qualification Control Batch Window Help Oe He Sample h Datasource AMARQUARDT2_local Sequence manual Sample Manual Acquisition Audit Trail Elapsed Time 0272 1 55 06 PM 0 000 Wait finished Zs 1 55 06 PM 0 000 Pressure AcqOn Run Time 1 55 06 PM 0 000 TotalConductivity AcqOn Sp ea 1 55 06 PM 0 000 ECD_1 AcqOn Injection Valve nje POS or Program ICS 900 System Conductivity Eluent Remaining __0 9554 US err Total 23 723us 3 1000 Pump Set Flow 5 o Actual Flow Pressure Pressure 1657psi__ Limits Control EPF Prime 1 75 1 50 1 25 1 00 0 75 0 50 0 25 0 50 Chromatogram ps ECD_1 0 955 gt gt 6 671 min a ey 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 10 0 11 0 12 0 9

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