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GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA

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1. e ou que la station n est pas chlor e la cr pine L objectif est l absence de chlore dans l chantillon En cas d impossibilit il est demand d essayer d obtenir une concentration en chlore total inf rieur 0 05 mg l La mesure de chlore devra tre restitu e dans la fiche terrain Cette mesure a pour finalit d viter des erreurs lors de l interpr tation des r sultats En cas d impossibilit de pr lever de l eau brute l chantillonnage d eau chlor e devra faire l objet d une attention particuli re dans le rendu des r sultats d analyses concernant les param tres sensibles la pr sence de chlore Les consignes du laboratoire en charge des analyses peuvent contenir certaines pr conisations d ajouts de r actifs en cas de pr sence connue de chlore dans les chantillons ajout de thiosulfate de sodium dans certains cas Apr s accord du laboratoire on pourra par exemple dans certains cas ajouter 80 mg de thiosulfate de sodium par litre d eau Ce r actif est d crit dans quelques normes d analyse de polluants organique en cas d chantillonnage d eaux chlor s afin d liminer le chlore r siduel Dans tous les cas c est le laboratoire qui doit indiquer au pr leveur comment faire Id alement cette op ration doit tre r alis e sur le terrain Lors des changes entre le laboratoire et le titulaire cet aspect technique devra tre voqu Les consignes de purge de l ouvrage et de suivi des param t
2. Page 7 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref elle ni IFREMER INERIS et LNE Pour des chantillonnages effectu s en aval d un ouvrage hydro lectrique le titulaire devra informer le gestionnaire de l ouvrage de sa pr sence sur le milieu afin de garantir la s curit de son personnel 4 2 Station de mesure L emplacement des stations de mesure a t d termin par le commanditaire partir entre autres de consid rations li es l objectif du programme de mesure C est pourquoi il est imp ratif que les prestataires d chantillonnage op rent au point exact pr alablement d fini Cette localisation sera notamment pr cis e par le commanditaire en utilisant les coordonn es XY Lambert 93 au travers de la fiche signal tique station Les pr leveurs devront donc prendre toutes les dispositions pour s assurer e au pr alable de la coh rence des coordonn es et de la faisabilit des op rations demand es e que l chantillonnage est r alis au bon endroit utilisation d un GPS exploitation des photos mises disposition lecture rigoureuse des observations inscrites sur les fiches signal tiques Le pr leveur rel vera les coordonn es de son point d chantillonnage dans la projection Lambert 98 Il reportera ces coordonn es dans le compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage et dans la fiche terrain Ces coordonn es seront fournies par le titulaire avec les r sultats de mesures i
3. l analyse des m taux celui ci doit tre sous chantillonn en vitant soigneusement les parois de l outil pr leveur 2 4 M thodologie d chantillonnage 2 4 1 Fr quence et p riode d chantillonnage L chantillonnage annuel doit tre r alis en fin d tiage c est dire la fin de l t ao t septembre pour les cours d eau r gime pluvial et la fin de l hiver f vrier mars pour les cours d eau r gime nival Cela permet de maximiser les chances d obtenir des s diments fins Ne jamais pr lever apr s une augmentation du d bit partir de vitesses de l ordre de 50 cm s les particules fines tant transport es voire rod es 2 4 2 Le site d chantillonnage Le site doit tre localis tr s pr cis ment coordonn es GPS avant les tourn es de pr l vement L accessibilit du site sur le long terme doit tre v rifi e Le site d chantillonnage doit tre situ assez loin d un rejet de station d puration ou d un affluent de rivi re pour que le m lange soit effectif La localisation des sites d chantillonnage de s diments est bas e sur celle des sites d chantillonnage d eau La pr sence d un pont ou la facilit d acc s pour des chantillonnages r gulier d eau ne permet pas n cessairement la pr sence de s diments fins Il est du ressort du pr leveur apr s accord pr alable avec l Agence de Eau de choisir de d placer le site
4. chaque campagne deux chantillonnages sur une verticale devront tre r alis s e Un chantillonnage int gr sur une tranche d eau dont la hauteur est gale 2 5 fois la profondeur de disparition du disque de Secchi Si cette hauteur est sup rieure la profondeur du plan d eau l chantillonnage int gr sera r alis de la surface jusqu 1 m tre au dessus du fond e Un chantillonnage effectu 1 m tre du fond Pour les param tres chlorophylle a et ph opigments chaque campagne un chantillonnage sur la verticale devra tre r alis e Un chantillonnage int gr sur une tranche d eau dont la hauteur est gale 2 5 fois la profondeur de disparition du disque de Secchi Page 16 sur 23 s n BRGM Cemagret 0 FREMER INERIS et LNE 6 2 Conditionnement des chantillons d eau Cette tape ne concerne que les chantillons issus d un chantillonnage l aide d un mat riel interm diaire Le conditionnement de l chantillon devra tre r alis sur le bateau Le moteur du bateau devra tre arr t et la zone de travail prot g e loin des sources de contamination essence graisse etc Le port de gants nitriles est fortement recommand pour les op rations de constitution des chantillons Le remplissage du flaconnage fourni par le laboratoire d analyses se fera si possible sans mat riel interm diaire Le flaconnage devra tre rempli avec pr caution en vitant l
5. des prestataires Tourn e Ensemble de stations de mesures d un lot sur lesquelles sont r alis s des chantillons achemin s au cours d un m me voyage vers le laboratoire d analyses Page 4 sur 22 AREF d BRGM Cemagret IFREMER INERIS ef LNE PR AMBULE Le titulaire du march s assurera que l ensemble du personnel participant aux travaux d crits ci dessous a pris connaissance des pr sentes prescriptions techniques Le titulaire sera l unique responsable de la transmission des r sultats des op rations d chantillonnage au commanditaire Les r sultats transmis devront tre conformes au contexte d change 1 d fini par le SANDRE demande de prestations et envoi ult rieur de r sultats et respecter le code de la demande les codes d chantillonnage les fractions analys es et unit s par param tre sp cifi s et impos s dans la demande Le titulaire devra r aliser l ensemble des op rations avec du personnel qualifi comp tent Le titulaire devra s appuyer sur les normes et ou les guides en vigueur Le titulaire devra disposer de proc dures crites d crivant l ensemble des activit s pr sent es dans ce document et prendre connaissance des exigences en mati re de d marche qualit 3 D marche Qualit et Tra abilit Le titulaire devra respecter les r glementations en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit 12 Hygi ne et s curit Afin de garantir l
6. la description que le titulaire en a donn dans son offre Il est fortement recommand durant l ensemble des op rations d chantilonnage de limiter les mat riels interm diaires afin de diminuer les contaminations favoriser le remplissage direct des flacons d analyse la sortie du tuyau ou robinet En cas d utilisation de mat riel interm diaire il est imp ratif que ce mat riel soit rinc avec l eau analyser avant tout chantillonnage 4 6 1 Mat riaux destin s l chantillonnage d eau La nature des mat riaux du mat riel d chantillonnage sera notamment choisie en fonction de sa comptabilit avec les substances recherch es Les mat riaux utilis s devront garantir l absence d interf rence physico chimique avec les param tres mesurer Le prestataire d chantilonnage doit s lectionner le mat riel d chantillonnage en respectant les consignes ci dessus et la norme NF EN ISO 5667 3 Page 11 sur 22 AQUAREF R BRGM Comagrel 1 IFREMER INERIS ef LNE 4 6 2 Flaconnage destin l chantillonnage d eau Le choix des contenants mis en uvre sont de la responsabilit du laboratoire en charge des analyses Ces flaconnages devront respecter les m thodes officielles en vigueur sp cifiques aux param tres analyser et ou la norme NF EN ISO 5667 3 Les biais constat s lors de l essai sur site Essai national sur site du 26 juin 2007 repris dans la note DRC 08 95687 09117
7. 1 seul banc de s diment de remplir le flacon DENNE ala inox pas de gants NVON par virages nives REN Se cuill re en chantillon en contact transporteur 24 b tonn es trouv vers des v g taux un peu i A g S 7 inox avec fum e de cigarette heures loin du point de d part Rin age des outils Pr l vement pour G Ge hydrobio observ dg S avec l eau du milieu 5 gt Benne 3 points l endroit le plus profond Pr l vements ant a Transporteur 24 Les informations 1 flacon en PRE Limitateur de Un seul mat riel de SEKR x 8 Eckman bathym trie r alis e avant ou directement Spe Sie heures Pastilles sp cifiques la plastique 2 d Se la benne fix pr l vement tout en Ge Ee avec plus si besoin remplissage du transf r s dans Le pour v rifier la physico chimie tel CARSO SAR 5 cm inox pas de gants limitateur flacon flacon 5 temp rature que le flaconnage chantillon en contact See S s ont t transmises avec fum e de cigarette oralement Les 1ers cm Rin age des outils Dans des SS Se SC A Pr l vements d eau M lange dans une sous avec l eau du milieu glaci res s Z R FR 7 colonne d eau Benne Point le plus profond tude bassine en m tal avec chantillon Un seul mat riel de Apport s Le 1 flacon en RER Ge l aide d une pompe 3 2 Eckman pr liminaire 3 points de spatule en m tal nage
8. A et B cours d eau C et D plans d eau Nombre de Flacon PR Qut E Points de pr l vement Homog n isation Epaisseur Contamination Transport Observations nage pr sentes pr leveur pr lev e sur site Passage dans un tamis Un seul mat riel de Dans des maison en m tal puis pr l vement pas de glaci res 2 verres et 10 20 points sur 200 m tres homog n isation la Les 1erscm gants remplissage des Apport s Ecope en Se RES 2 Seul tamiser le 1 plastique 1 environ Pas de points au milieu du main sans gants dans 1 ou 2 cm flacons c t d une route directement ou Gm S plastique 5 i s diment sur site CARSO cours d eau car sablonneux un sceau en m tal environ avec voitures circulant envoi par lapr s surverse du chantillon en contact transporteur 24 surnageant avec fum e de cigarette heures TRE ee Les 1ers cm Rin age des outils Dans des Ge sous avec l eau du milieu glaci res Deux sites sans trouv s rive gauche Un banc de M lange dans une Ge 8 Benne DE S S gp chantillon Un seul mat riel de Apport s particules fines 1 flacon en s diment trouv derri re un pilier bassine en m tal avec Ge S H Eckman f nage dans la pr l vement tout en directement ou Rh ne pas de plastique de pont 3 points chantillonn s spatule en m tal avant A d inox 2 site
9. Page 9 sur 24 Les zones de v g tation aquatique les zones o la vitesse du courant est faible lt 10 cm s environ Les points pr lev s qui constituent in fine l chantillon doivent pr senter si possible des s diments de m me nature et en quantit s quivalentes ISO 5667 12 1995 2 4 4 Epaisseur de la couche de s diment pr lev e Cours d eau une paisseur de 5 cm maximum est pr lev e Plan d eau seuls les 2 3 premiers centim tres sont pr lev s Cependant cette paisseur d pend de la fr quence d chantillonnage ici on consid re les chantillonnages annuels et du taux de s dimentation dans le cours d eau ou le plan d eau consid r L paisseur pr lev e en accord entre le donneur d ordre et le pr leveur peut donc tre diff rente de celle pr conis e ici tant qu elle est justifi e et pr d finie avant la tourn e d chantillonnage 2 4 5 Homog n isation des divers pr l vements en un unique chantillon Dans le cas o un seul flacon est remplir les chantillons pr lev s aux diff rents points sont vers s directement dans le flacon au fur et mesure l aide d une spatule qui doit tre dans le mat riel ad quat afin d viter la contamination de l chantillon Si le flacon est de taille suffisante pour contenir un chantillon consid r homog ne au moins 1 L il n y a pas d homog n isation effectuer sur le terrain En revanche
10. Tr degt gt Ap E ei a ounen et ae ds Eux et c et des es S dime ts er en Milieu Corine E Bag ions Op rations Eau de Surface ES Le Cours d Eau Op rations d analyse physico chimique d eaux et de s diments en milieu continental de retratan des s diments en milieu continental Plan d Eau Op rations d chantillonnage en plan d eau eaux et s diments en milieu continental Fiche Terrain Echantillonnage plan d eau Sp cificit s D partements Outre De AS RE M thodologie Blanc de syst me de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Liste des documents techniques fournir avec l offre exemple Aide technique Assurance Qualit li e l analyse D finitions et Recommandations BRGM Cemagref d LI GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Op rations d chantillonnage en cours d eau eaux et s diments en milieu continental Version 2011 D FINITIONS nee nn sn es sn ne denis nn nn se ee di ee E ia 3 PREAMBULE 5ii ccresrenteisen dhnsrniteatienneesiinesstere tester etienne anni aai aaa aiaa a aaia 5 1 Prescriptions pour l chantillonnage dans les cours d eau 5 2 Personnel oeseri aai E EE AE OTE EENE tre nee nent etre a rende tient eine 6 3 D marche Qualit et tra abilit 55m nn NEESS tone 6 4 Pr paration de la campagne iii 7 4
11. t tanos poliomy lite et leptospirose L organisme de m decine du travail auquel le titulaire est rattach devra tre consult Lors des campagnes d chantillonnage il sera indispensable e d avertir son entourage du circuit qui va tre effectu dans la journ e avec les horaires approch s des diff rentes stations tudi es e d viter dans la mesure du possible l chantilonnage des eaux sur des zones dangereuses telles que les berges instables les lits irr guliers et profonds les ponts troits et tr s fr quent s e de s curiser le cas ch ant la zone d chantillonnage en mettant en place des panneaux de signalisation e de pr venir notamment si la station de mesure se situe sur une propri t priv e le propri taire ou le gestionnaire du site suffisamment longtemps avant l intervention et d tablir si besoin un plan de pr vention en conformit avec le d cret 92 158 en mati re d hygi ne et Page 23 sur 24 AQUAREF F BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE de s curit au travail afin de garantir le bon d roulement des op rations accessibilit conditions de s curit etc e d informer le propri taire ou gestionnaire du site ainsi que les autorit s comp tentes en mati re de police de l eau en cas de pollution involontaire les chutes d objets ou les d versements de produits les communications entre les diff rents points d chantillonnage dans le cas de con
12. ventuels obstacles pr sents pr sence de tuyaux de canalisations l chantillonnage pourra tre r alis soit en amont ou en aval II devra tre r alis dans la veine principale du cours d eau hors des zones de turbulences cr es par les piles du pont Tableau 5 Avantages et inconv nients des pr l vements en amont ou aval d un pont Source FD T 90 523 1 Pr l vement d un pont l Aval du pont FAmont du pont S curit du pr l vement Difficult voir l arriv e des bateaux ou des corps flottants pour les viter Jeter n coup d il l amont avant de pr lever Observation facile des bateaux ou des corps flottants qui vont passer sous le pont pour les viter Visibilit du mat riel Homog n it de la masse d eau Bien visible car le mat riel est entra n vers l aval par le courant M diocre car turbulences dues aux piles du pont qui peuvent fausser les mesures in situ Moins visible car le mat riel est entra n sous le pont par le courant Bonne car coulement laminaire Recommand pour les mesures in situ Chutes dans l eau de particules li es aux vibrations du pont Chutes dans l eau de particules li es au frottement de la cha ne sur le parapet Risque possible Le mat riel est entra n vers l aval donc peu de risques Risque minime La cha ne appuie au maximum sur le parapet Durant l tape de rin age des flaco
13. MMS IFREMER INERIS et LNE TABLE DES MATI RES Page 2 sur 24 AQUAREF _BRGM Cemogret FREMER INERIS et LNE DEFINITIONS Les concepts et les d finitions d crites ci apr s sont issus des normes d finies par le SANDRE relatives aux diff rentes th matiques abord es dans le cadre d un suivi qualitatif des milieux naturels et de r f rentiels tels que directives etc Certaines d finitions sont reprises et compl t es dans les prescriptions techniques Blanc de filtration Echantillon de contr le destin v rifier l absence de contamination li e l ensemble de l op ration de filtration Blanc solvants mat riel Consiste en la v rification de l absence de contamination au niveau de chacun des l ments constitutifs de la m thode globale instruments et mat riels de filtration solvants d extraction instruments et mat riels d extraction solvants de purification solvants de conservation instruments et mat riels de purification instruments et mat riels de reconcentration ambiances environnement C est leur mise en uvre rigoureuse qui permettra l identification des sources de contamination et ou interf rences et leur ma trise Renouvel s dans le temps ils permettent de s assurer de la non d rive des conditions optimales de la m thode Blanc de mat riel d chantillonnage Echantillon de contr le pr par de telle fa on qu il permette de v rifier l absence de contamination li e aux m
14. Qualit Le titulaire devra respecter les r glementations en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit Afin de garantir la qualit des mesures une r union de concertation entre prestataire s des op rations d chantillonnage et le laboratoire d analyses sera organis e par le commanditaire avant le d marrage des op rations d chantillonnage Les parties prenantes d finiront cette occasion les jalons n cessaires au bon suivi des prestations 1 Responsabilit du laboratoire en mati re d chantillonnage 1 1 G n ralit s La bonne pratique de l chantillonnage conditionne en tr s grande partie la fiabilit des analyses et donc l interpr tation qui en sera faite Pour ce qui le concerne le prestataire d chantillonnage prend toutes les dispositions pour assurer la repr sentativit et l int grit des chantillonnages r alis s depuis l extraction du milieu jusqu au laboratoire Le prestataire d analyse est responsable sans d l gation possible e Du choix technique du flaconnage et du mat riel de conditionnement e De son approvisionnement et de la v rification de l absence de contamination e De la transmission de consignes d utilisation du flaconnage de conditionnement et de transport des chantillons Dans ce cadre il garantira la fiabilit des op rations qui sont li es ces tapes Le prestataire d analyse veillera notamment assurer une bonne coordination entre les op ratio
15. avec l eau ultra pure afin de v rifier que l eau ultra pure utilis e est exempte du param tre probl matique e Sur le terrain en second lieu le prestataire des op rations d chantillonnage conditionne le mat riel d chantillonnage seau bouteille int gr e interm diaire etc selon la m thodologie mise en uvre lors de l chantillonnage des chantillons d eau e Le prestataire des op rations d chantillonnage pr l ve un chantillon du dernier rin age l eau ultra pure et remplit le flacon Blanc de mat riel d chantillonnage destin l analyse des param tres probl matiques e Le nombre de flacons Blanc de mat riel d chantillonnage et de flacons Blanc d eau ultra pure sera adapter en fonction du nombre de param tres et les quantit s n cessaires en vue de l analyse Les param tres identifi s ce jour comme probl matiques et pour lesquels il est conseill de r aliser ce type de contr le qualit sont Classe polluants Blanc mat riel Remarques d chantillonnage Phtalates oui Mat riel d chantillonnage en plastique tuyaux HAP oui Routes pr l vements sur engins motoris s M taux oui Mat riel d chantillonnage en plastique tuyaux Etc Page 2 sur 2 AQUAREF scientifique e BRGM Cemagref et technique in IFREMER INERIS et LNE GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE D
16. e demande de prestations et envoi ult rieur de r sultats et respecter le code de la demande les codes d chantillonnage les fractions analys es et unit s par param tre sp cifi s et impos s dans la demande Le titulaire devra r aliser l ensemble des op rations avec du personnel qualifi comp tent Le titulaire devra s appuyer sur les normes et ou les guides en vigueur Le titulaire devra disposer de proc dures crites d crivant l ensemble des activit s pr sent es dans ce document et prendre connaissance des exigences en mati re de d marche qualit 3 D marche Qualit et Tra abilit Le titulaire devra respecter les r glementations en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit 11 Hygi ne et s curit Afin de garantir la qualit des mesures une r union de concertation entre prestataire s des op rations d chantillonnage et laboratoire d analyses sera organis e par le commanditaire avant le d marrage des op rations d chantillonnage Les parties prenantes d finiront cette occasion les jalons n cessaires au bon suivi des prestations 1 Prescriptions pour l chantillonnage en plan d eau La bonne pratique de l chantillonnage conditionne en tr s grande partie la fiabilit la comparabilit des donn es de mesure et donc l interpr tation que l on pourra en faire Le titulaire prendra toutes les dispositions pour e assurer la repr sentativit et l int grit
17. engagera v rifier analytiquement qu il respecte toujours les performances analytiques d clar es en termes de limites de quantification de rendement d extraction et de blancs de m thode v rification sur chantillon naturel avec mise en uvre de l ensemble de la m thode d analyse v rification des rendements En cas de modification de ces rendements d extraction le titulaire en avertira le commanditaire Le laboratoire devra pr ciser dans son offre sa politique quant la correction des r sultats par le rendement d extraction et les blancs de m thode Arr t du 25 janvier 2010 relatif aux m thodes et crit res d valuation de l tat cologique de l tat chimique et du potentiel cologique des eaux de surface pris en application des articles R212 10 R212 11 et R212 18 du code de l environnement Page 13 sur 18 AQUAREF 4 4 Param tres Les param tres concern s d coulent de l arr t du 25 janvier 2010 TT de la directive 2008 105 CE 1 de la directive 2006 118 CE et de l arr t du 17 12 2008 7 Ils sont regroup s dans les tableaux du document Performances analytiques La liste est pr cis e par le commanditaire qui peut l adapter Pour l ensemble des param tres le laboratoire d analyses devra remettre au format EDILABO les r sultats associ s de leurs niveaux d incertitude avec un facteur d largissement k 2 Les informations obligatoires transmettre au commanditaire sont p
18. ils permettent d une Page 1 sur 4 BGM Cemagret FREMER INERIS ot LNE part de s assurer de l absence de contaminations crois es entre les diff rents chantillons et d autre part de v rifier l absence de d rive de la ligne de base ce qui est un signe indirect du maintien de la sensibilit du syst me instrumental S ils restent expos s les blancs instrumentaux peuvent galement mettre en vidence des contaminations par les ambiances de laboratoire Le blanc m thode autrement appel blanc de proc dure consiste en la mise en uvre d un mat riau test simul exempt des compos s d int r t soumis la totalit du mode op ratoire analytique y compris l extraction la purification et l identification R alis en parall le chaque s rie d chantillon il permet de s assurer du respect des conditions optimales de mise en uvre de la m thode Le blanc m thode est un l ment d terminant pour garantir que la m thode employ e permettra de r pondre aux objectifs de la s rie de mesure qu ils soient qualitatifs semi quantitatifs ou quantitatifs dans le temps o elle a t mise en uvre Le blanc de solvant mat riel analyses organiques et organom talliques consiste en la v rification de l absence de contamination au niveau de chacun des l ments constitutifs de la m thode globale instruments et mat riels de filtration solvants d extraction instruments et mat riels d extraction solvants de p
19. moyens que l organisme ainsi que sous traitant et cotraitant mettra disposition pour assurer la r alisation de la prestation dans les meilleures conditions Il listera notamment les documents de r f rence respecter et proposera un synoptique des organismes intervenants en pr cisant leur r le et responsabilit dans le processus Le PAQ d taillera galement les r ponses aux exigences des pr sentes prescriptions techniques qui ne seraient pas prises en compte par le syst me d assurance qualit La tra abilit documentaire des op rations devra tre assur e toutes les tapes de la pr paration de la campagne jusqu la restitution des donn es Des contr les pourront ventuellement tre r alis s par un organisme ind pendant d ment mandat par le commanditaire Le prestataire en sera inform par courrier le cas ch ant Ce contr le portera sur la conformit des pr sentes prescriptions techniques et l offre du titulaire Au terme de cette op ration une r union d changes entre tous les acteurs permettra d am liorer les diff rents dispositifs mis en place protocoles analytiques mat riels transport d chantillons transmission des donn es PAQ Page 17 sur 18 AQUAREF 7 Autres documents Les documents ci dessous sont prendre en consid ration TYPE Libell M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Document Performances analytiques crit re
20. rations d chantillonnage seront rendus au commanditaire au format EDILABO Les fiches de terrain pr sentant de fa on d taill e les conditions de l chantillonnage sont tenues disposition du commanditaire Dans le cas o l exploitation d un ouvrage serait d finitivement arr t e les pr leveurs devront syst matiquement se renseigner sur les raisons de cet abandon et s assurer que le volume de la colonne renouveler soit connu afin d avoir une estimation du temps consacrer pour la r alisation des chantillonnages suivants En outre le titulaire devra compl ter et mettre jour les fiches signal tiques fournies lorsque n cessaire la suite de ses passages sur le terrain et des contacts qu il aura tablis Le cas ch ant il joindra un sch ma d acc s au point de suivi Afin de garantir la p rennit du lieu d chantillonnage et d assurer la repr sentativit des r sultats le pr leveur devra galement r aliser des photos du point de suivi dans son environnement ainsi que du lieu exact de l chantillonnage d eau dans le cas o celles ci seraient absentes des fiches fournies par le commanditaire ou encore seraient diff rentes de celles existantes Les corrections apporter aux fiches stations devront tre remont es l issue de chaque campagne au commanditaire 11 Restitution Le rendu des r sultats en particulier les date et heure d chantillonnage devra tre coh rent avec les id
21. rations d chantillonnage de s diment 7 4 Echantillonnage de s diments Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 7 2 Constitution de l chantillon de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental Cemagref INRA Protocole standardis d chantillonnage de conservation d observation et de d nombrement du phytoplancton en plan d eau pour la mise en uvre de la DCE septembre 2009 version 3 3 1 et NF T 90 117 1999 Qualit de l eau Dosage de la chlorophylle a et d un indice ph opigments M thode par spectrom trie d absorption mol culaire d cembre 1999 Page 18 sur 23 AQUAREF _BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE 8 Tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage L ensemble des op rations de terrain sera consign sur la fiche terrain chantillonnage plan d eau Un exemple de fiche chantillonnage pouvant tre utilis est pr sent en annexe 1 D autres informations demand es devront tre int gr es dans la fiche terrain limpidit odeur couleur pr sence d irisation pr sence de mousses de d tergents pr sence de produits ligneux ou herbac s pr sence de boues organiques etc L ensemble des fiches d chantillonnage sera remis au commanditaire la fin de chaque campagne d chantillonnage Les l
22. s diments dans les cours d eau et les plans d eau dans le cadre des analyses physico chimiques de la DCE 2 1 S curit et assurance qualit 2 1 1 Notions de s curit L chantillonnage doit tre effectu par des agents form s aux pr l vements de s diments en quipe de 2 personnes minimum Les gestionnaires des ouvrages se trouvant proches des points de pr l vements devront tre pr venus avant la campagne d chantillonnage 2 1 2 Assurance qualit Le personnel r alisant les op rations d chantillonnage doit tre form et habilit Le pr leveur devra rendre au donneur d ordre un rapport d taillant les conditions d chantillonnage coordonn es du site d chantillonnage date et heure de l chantillonnage indications des conditions m t orologiques et hydrologiques identit du ou des pr leveur s et toute autre information jug e utile par le donneur d ordre La tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage doit tre assur e toutes les tapes de la pr paration de la campagne jusqu la restitution des donn es Le pr leveur ainsi que le laboratoire d analyse lors de l envoi des flacons au pr leveur doit identifier clairement les flacons pour permettre un suivi correct des chantillons Le laboratoire d analyse doit fournir au pr leveur les consignes de remplissage des flacons Une bonne coordination entre les op rations d chantillonnage et les analys
23. sagr ger les agglom rats de fines ainsi que le colmatage de la toile du tamis Les chantillons lyophilis s doivent tre resuspendus par un traitement aux ultrasons Pour le tamisage on se servira d eau de mer provenant de pr f rence du lieu du pr l vement de l chantillon ceci r duisant le risque de modifications physico chimiques dans l chantillon autrement dit les pertes par lessivage ou la contamination De plus l eau de mer facilite la d cantation des particules fines apr s le tamisage Si l on ne dispose pas d eau provenant du lieu du pr l vement on pourra se servir d eau de mer venant d un lieu non pollu dilu e l eau d sionis e jusqu obtention de la salinit voulue On maintiendra la quantit d eau utilis e pour le tamisage un minimum et on la r utilisera pour tamiser les lots ult rieurs Pour minimiser ou emp cher la contamination il est conseill de tamiser de grandes quantit s d chantillons de s diments Aucune perte importante de contaminants ou de contamination significative n a t d cel e lorsque l on a isol au moins 25 g de la fraction fine QUASH M thodologie Pour le tamisage il existe des m thodes automatis es et des m thodes manuelles On pourra se procurer aupr s du Programme QUASH QUASH 1999 une pr sentation de ces m thodes sur bande vid o Dans la m thode de tamisage automatique on pompe de l eau de mer sur un tamis fix sur une tabl
24. 1 Demandes de prestations Les demandes de prestations d chantillonnage au format EDILABO pr cisant les stations pr lever et les p riodes pr visionnelles d chantillonnage ainsi que les fiches signal tiques des stations localisation pr cise propri taire conditions d acc s contact ventuel contraintes particuli res seront fournies par le commanditaire au titulaire avant l engagement des prestations Les op rations d chantillonnage seront regroup es en campagnes Au cours de l laboration du planning pr visionnel le prestataire d chantillonnage veillera notamment conserver une coh rence d ensemble dans ses campagnes Le commanditaire fournira la liste des contacts que le titulaire devra mettre jour en cas de modification La liste ainsi mise jour devra tre fournie au commanditaire sur demande et en fin de contrat Pour des chantillonnages effectu s en aval d un ouvrage hydro lectrique le titulaire devra informer le gestionnaire de l ouvrage de sa pr sence sur le milieu afin de garantir la s curit de son personnel Pour des chantillonnages effectu s en aval d un ouvrage hydro lectrique le titulaire devra informer le gestionnaire de l ouvrage de sa pr sence sur le milieu afin de garantir la s curit de son personnel 4 2 Station de mesure L emplacement des stations de mesure a t d termin par le commanditaire partir entre autres de consid rations li es l object
25. 6 2 chantillonnage composite Sur certains cours d eau la qualit de l eau n est pas obligatoirement homog ne sur l ensemble du profil transversal Il conviendra donc d op rer un chantillon composite en m langeant volume gal un chantillonnage en rive gauche un chantillonnage en rive droite et un chantillonnage au centre du cours d eau selon les m thodes d chantillonnages pr sent es ci dessus Il sera demand de r aliser la caract risation du lieu d chantilonnage pour chaque point d chantillonnage limpidit odeur couleur pr sence d irisation pr sence de mousses de d tergents pr sence de produits ligneux ou herbac s pr sence de boues organiques etc et de r aliser la mesure des param tres in situ sur l chantillon composite Le m lange s effectuera dans un seau bec verseur en mat riau inerte Le remplissage du flaconnage s effectuera comme pour les autres types d chantillonnage sans utilisation de mat riel interm diaire La mention chantillonnage composite sera alors indiqu e sur les fiches de terrain chantillonnage cours d eau 6 3 Conditionnement des chantillons d eau Cette tape ne concerne que les chantillons issus d un chantillonnage l aide d un mat riel interm diaire Le conditionnement des chantillons devra tre r alis loin de toute source de contamination moteur du v hicule du pr leveur arr t gaz chappement de voitu
26. AQUAREF _BRGM Cemagret FREMER MESS et LNE e la norme NF EN ISO 5667 15 Qualit de l eau chantillonnage Partie 15 Lignes directrices pour la conservation et le traitement des chantillons de boues et de s diments octobre 2009 e e guide FD T 90 523 1 Qualit de l Eau Guide de pr l vement pour le suivi de qualit des eaux dans l environnement Pr l vement d eau naturelle f vrier 2008 e le guide Le pr l vement d chantillons en rivi re Techniques d chantillonnage en vue d analyses physico chimiques Agence de l eau Loire Bretagne novembre 2006 e le guide ISO 5667 12 Qualit de l eau chantillonnage Partie 12 guide g n ral pour l chantillonnage des s diments d cembre 1995 2 Personnel Le titulaire s engage remplir sa mission l aide d un personnel qualifi tant en ce qui concerne l chantillonnage lui m me que les mesures sur site Les prescriptions techniques devront tre lues et sign es par chaque personnel participant aux op rations d chantillonnage Le titulaire fournira au commanditaire e la remise de son offre le nombre d unit s d uvre consacr es au march ainsi que les l ments attestant de la comp tence des op rateurs e avant chaque campagne de mesure la liste d taill e du personnel impliqu dans la campagne et les l ments attestant de la comp tence de ce personnel Pour des raisons de s cur
27. Il s assure que l ensemble des intervenants respectent les pr conisations du pr sent document e l s assure que le laboratoire applique un syst me de gestion de la qualit conforme la norme NF EN ISO CEI 17025 ou toute autre norme quivalente reconnue l chelle internationale l quivalence ventuelle est justifier par le titulaire L accr ditation COFRAC r pond cette exigence Dans le cas o pour un param tre donn le titulaire se r clame dans son offre d un syst me d assurance qualit accr ditation par exemple les r sultats pour ce param tre devront sauf exception d ment justifi e et accept e par le commanditaire tre remis sous couvert de ce syst me qualit Le laboratoire d analyses mettra en uvre pour chaque m thode les contr les n cessaires permettant d assurer la fiabilit des r sultats participation des essais interlaboratoires utilisation de mat riaux de r f rence certifi s ajouts dos s talons marqu s cartes de contr le blancs de m thode et doubles analytiques Le titulaire s engagera fournir la synth se des r sultats des essais interlaboratoires et autres contr les sur demande du commanditaire Le prestataire d analyse s engagera participer tout exercice d interomparaison organis par le commanditaire dans le cadre de cette op ration Le titulaire r digera un plan d assurance qualit PAQ Ce document pr cisera notamment les
28. LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Op rations d analyse physico chimique d eaux et de s diments en milieu continental Version 2011 Page 1 sur 18 AQUAREF P BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE TABLE DES MATI RES D FINITIONS tirant net aE EEE EEEE A EEE EEA E a 3 PREAMBULE niria E dee ee degen Ee enee 5 1 Responsabilit du laboratoire en mati re d chantillonnage 5 1 1 G n ralit s EE 5 1 2 Flaconnage t consigne Seres eaa eea aE e eaa era i eaeoe aaa 6 2 Conditionnement et transport iii 7 3 R ception au laboratoire d analyses 8 3 1 Contr les r ception eaux et s diments 8 3 2 Fraction et param tres d terminer au pr alable ss nnsnnnnnssennsennnssenenssennnssrneesseennse 9 4 Des l ments d informations compl mentaires peuvent tre consult s dans le dans le module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental Analyses au laboratoire 11 4 Analyses aulaboratoure eddi NEESS EEN ER A EE a toner 12 4 1 Prescriptions g n rales 12 4 2 D lais de d marrage des protocoles analytiques s nssssnnssennnsseneesseennssenenssernnsseene 12 4 3 M thodes d analVses ssssiuiiin eene Eege 12 4 4 TE E E 14 4 5 E dl Eege UE 15 5 RESTITUTIONE EE 16 6 D marche UE An ne N E tee eemee tente 17 7 AUET S TOEUMENESS rente rer tente ne eee t restent ten red annee een t sie 18 Page 2 sur 18 AQUAREF DEFINITIO
29. La temp rature interne de l enceinte devra tre contr l e pendant toute la dur e du transport Plusieurs moyens peuvent tre mis en uvre pastilles thermom tre enregistreur La m thodologie retenue pour satisfaire cette exigence et sa performance devra tre pr sent e dans l offre La temp rature de l enceinte sera contr l e et enregistr e l arriv e au laboratoire et pourra tre restitu e sur demande au commanditaire Les fiches de terrain relatives aux op rations d chantillonnage seront d pos es dans chaque glaci re sous pochette plastique tanche afin d viter la d t rioration de celles ci par l humidit ou saisies sous forme lectronique et transf r es le soir m me au laboratoire d analyses La prise en charge des chantillons par le laboratoire d analyse incluant les premi res tapes analytiques filtration stabilisation extraction doit intervenir au plus tard le lendemain de l op ration d chantillonnage Une tol rance d un jour suppl mentaire pourra toutefois tre accept e dans des circonstances exceptionnelles si l analyse de param tres particuli rement sensibles exemple compos s organiques volatils n est pas demand e Cette exigence impliquant fortement la fois les pr leveurs et le laboratoire une concertation forte entre les deux parties devra tre mise en place afin de respecter ce d lai Pour les DOM des prescriptions particuli res concernant le transport et
30. PEHD Poly thyl ne haute densit PTFE Polyt trafluoro thyl ne FEP Ethyl ne propyl ne fluor s PFA Perfluoroalkoxy 4 6 3 Mat riaux destin s l chantillonnage de s diments Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 4 6 4 Flaconnage destin l chantillonnage de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 5 Mesures physico chimiques et hydrologiques de terrain 5 1 Mesures r aliser Les param tres in situ seront mesur s prioritairement dans le cours eau et d faut dans un r cipient et apr s stabilisation de la valeur Les param tres in situ mesurer obligatoirement dans le cours d eau sont pr sent s dans le Tableau 3 Page 13 sur 24 BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE AQUAREF Tableau 3 Param tres in situ mesurer dans un cours d eau Param tre Code pendre Unit code pan grg Param tre Unit Temp rature de l eau 1301 C 27 Concentration en O dissous 1311 Mg O L 175 Taux saturation en O dissous 1312 K 243 Conductivit 25 C 1303 uS cm 147 pH 1302 Unit pH 264 Mesure de d bit 1420 m s 117 Mesure limnim trique 1429 m tres 111 e cas ch ant une mesure de d bit pourra tre demand e Les conditions techniques de sa r alisation seront d finies par
31. au cours d un m me voyage vers le laboratoire d analyses Ce guide est r dig pour tous les milieux mais il peut ne pas convenir tous les milieux par exemple certains points peuvent ne pas tre adapt s aux eaux souterraines Ce guide est transversal aux analyses des eaux superficielles et souterraines Des prescriptions sp cifiques en milieu consid r sont d taill es dans les guides relatifs aux op rations d chantillonnage et pr valent sur les exigences du guide Page 4 sur 18 AQUAREF PR AMBULE Le titulaire du march s assurera que l ensemble du personnel participant aux travaux d crits ci dessous a pris connaissance des pr sentes prescriptions techniques Le titulaire sera l unique responsable de la transmission des r sultats au commanditaire Les r sultats transmis devront tre conformes au contexte d change 1 d fini par le SANDRE demande de prestations et envoi ult rieur de r sultats et respecter le code de la demande les codes d chantillonnage les fractions analys es et unit s par param tre sp cifi s et impos s dans la demande Le titulaire devra r aliser l ensemble des op rations avec du personnel qualifi comp tent Le titulaire devra s appuyer sur les normes en vigueur Le titulaire devra disposer de proc dures crites d crivant l ensemble des activit s pr sent es dans ce document et prendre connaissance des exigences en mati re de d marche qualit 5 D marche
32. blanc de mat riel d chantillonnage pour les eaux est fortement conseill fr quence et type de substances d terminer par le prestataire Il pourra tre r alis sur le terrain ou au laboratoire avec de l eau exempte de contaminants selon le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Dans le cas o un blanc de mat riel d chantillonnage n est pas r alis syst matiquement le commanditaire suite une suspicion de contamination pour un ou plusieurs param tres pourra imposer au titulaire de r aliser un blanc de mat riel d chantillonnage sur ces param tres lors de la campagne suivante Page 10 sur 23 AQUAREF T BRGM Cemogret FREMER INERIS et LNE Pour les m taux et la chlorophylle a si la filtration est r alis e sur site un blanc de filtre devra galement tre r alis Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie blanc de filtration blanc de mat riel d chantillonnage Il est exig de r aliser r guli rement des blancs de filtration pour les m taux lors des op rations d chantillonnage si filtration r alis e sur site La fr quence sera d finie dans l offre du prestataire Il est fortement recommand durant l ensemble des op rations d chantilonnage de limiter les mat riels interm diaires afin de diminuer les contaminations 4 6 1 Mat riaux destin s l chantillonnage d eau Les mat riaux sont
33. choisir de r aliser syst matiquement l analyse sur chaque phase apr s s paration Ils restitueront la somme des r sultats obtenus sur la phase dissoute et la phase particulaire combin s de mani re obtenir une teneur quivalente en ug L d eau brute Micropolluants volatils ou hydrophiles Toutes les analyses de micropolluants organiques volatils ou hydrophiles devront tre obligatoirement effectu es sur la fraction Eau Brute code Sandre 23 sans mise en uvre d une tape de filtration 3 2 2 Echantillons de s diments Les chantillons destin s l analyse des m taux des micropolluants organiques devront tre pr par s afin de ne conserver que la fraction lt 2 mm code Sandre 32 Au pr alable il sera demand d analyser les param tres suivants S Le caract re hydrophobe d une substance log Kow gt 3 entraine que cette substance se fixe pr f rentiellement sur les particules contenues dans l eau et sur les parois des flacons En effet un log Kow positif et tr s lev exprime le fait que la substance consid r e est bien plus soluble dans l octanol que dans l eau ce qui refl te son caract re lipophile et inversement Une valeur de log Kow 0 signifie que la substance se r partit de mani re gale entre les deux phases et Coct Ceau Une substance volatile est une substance ayant pour propri t de se partager entre les phases d un syst me binaire air eau Plus la
34. choisis en fonction des param tres mesurer L emploi de mat riaux plastiques pigment s plastique color bouchon color sans capsule et ou en PVC polychlorure de vinyle est interdit Ce type de mat riel est reconnu comme pouvant relarguer des m taux zinc cadmium etc et des compos s organiques L emploi de mat riaux plastiques de type poly thyl ne t r phtalate PET est galement interdit ce type de plastique est reconnu comme pouvant relarguer des phtalates Le prestataire d chantillonnage doit s lectionner le mat riel d chantillonnage en respectant les consignes ci dessus et la norme NF EN ISO 5667 3 Il est fortement recommand durant l ensemble des op rations d chantillonnage de limiter l utilisation de mat riels interm diaires afin de diminuer les contaminations Les mat riaux recommand s pour le syst me d chantillonnage bouteille int gratrice syst mes d chantillonnage en profondeur avec messager sont pr sent s dans le Tableau 1 D autres mat riaux pourront tre choisis sous r serve d avoir d montr leur ad quation Tableau 1 Caract ristiques du mat riel d chantillonnage en fonction des param tres Mat riel d chantillonnage parametres Organe en contact avec le milieu interm diaire Micropolluants organiques Syst me en inox ou en verre hormis DEHP glyphosate et Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel AMPA d chantillonnage ave
35. d chantillonnage afin de permettre le pr l vement de particules fines 2 4 3 Les points d chantillonnage Afin d obtenir un chantillon repr sentatif du site on pr l vera plusieurs chantillons chaque site On recommande un minimum de 3 points et plus si cela est n cessaire afin d obtenir un volume de s diment suffisant pour l analyse ceci en particulier dans le cas de la pr sence d une tr s faible couche de s diment fin sur le site Les points de pr l vement devront se situer sur un emplacement non perturb par la pr sence du pr leveur en amont de celui ci et en un endroit non exploit pour un pr l vement pr c dent Plans d eau pr lever au point de plus grande profondeur afin de pr lever l endroit le plus repr sentatif du site l o les s diments sont les moins perturb s Une bathym trie devra donc tre r alis e au pr alable Pr lever au moins 3 points diff rents espac s d un m tre ou deux environ pour un m me chantillon Cours d eau pr lever si possible au moins un point rive gauche au moins un point au centre du chenal et au moins un point rive droite o S assurer de pr lever des s diments qui ont toujours t immerg s o Afin de recueillir le maximum de particules fines choisir les points qui privil gient Les zones de d p t visibles s diments fins vaso organiques de couleur sombre viter les chantillons sableux Les zones concaves
36. de la station Code de l chantillonnage si disponible Nom du pr leveur Date et heure de l chantillonnage Support Mat riel d chantillonnage Protocole d chantillonnage Conditions m t orologiques Mesures environnementales sp cifiques exemple pour leau pH conductivit O dissous limnim trie et temp rature Page 20 sur 24 BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE AQUAREF Toute observation et commentaire utile pour interpr ter les futurs r sultats d analyse source de contamination observ e lors de l chantillonnage les raisons de changement de lieu ou de non r alisation Afin de garantir la p rennit du lieu d chantillonnage et d assurer la repr sentativit des r sultats le pr leveur devra galement r aliser des photos du point d chantillonnage dans son environnement ainsi que du lieu exact d chantillonnage d eau 9 Conservation et transport de l chantillon Les responsabilit s concernant le transport des chantillons entre la station de mesure et le laboratoire d analyses devront tre clairement tablies avant le d but de la campagne Dans tous les cas une concertation troite entre les diff rents intervenants doit tre men e Les consignes li es au flaconnage nature volume remplissage maniement l tiquetage au conditionnement r actifs consignes particuli res de rin age des flacons notamment aux conditions de transport sont de la respo
37. demand s afin de montrer l absence de contamination li e cette tape Notamment en cas de filtration sur le terrain la r alisation d un blanc de filtration est exig e Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Si la filtration est r alis e sur le terrain le filtrat obtenu devra tre stabilis l acide de qualit adapt e la limite de quantification LQ vis e Une fois acidifi le transport de l chantillon peut tre r alis temp rature ambiante La qualit de l acide sera d finie par le laboratoire d analyses afin de s lectionner l acide r pondant aux exigences de la LQ vis e Les travaux pr vus par AQUAREF en 2010 permettront de statuer en 2011 sur l endroit o devra tre r alis e la filtration sur site ou au laboratoire Page 17 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE Si la filtration n est pas r alis e sur site l chantillon sera transport en glaci re 5 3 C et filtr d s r ception au laboratoire au plus tard le lendemain de l chantillonnage L heure d chantillonnage sera l heure de mesure des param tres physico chimiques de terrain NB Les prescriptions peuvent tre diff rentes pour les m taux et le mercure par exemple pour le flaconnage 4 6 2 Cas de la chlorophylle a La filtration est obligatoire avant l analyse de la chlorophylle a
38. des chantillons r alis s depuis l chantillonnage du milieu jusqu au x laboratoire s d analyses e viter la contamination du milieu lors de l chantillonnage bottes souill es esp ces invasives etc en s quipant de protections individuelles propres et en utilisant du mat riel nettoy 4 6 Mat riel d chantillonnage Le titulaire veillera galement assurer une bonne coordination entre les op rations d chantillonnage et les analyses de laboratoire Cette coordination est particuli rement importante pour les tapes suivantes respect des d lais chantillonnage analyse respect des consignes relatives au flaconnage conditionnement conservation transport Le prestataire d chantillonnage devra s appuyer sur les normes ou les guides en vigueur pour les op rations d chantillonnage ce qui implique ce jour le respect de e la norme NF EN ISO 5667 3 Qualit de l eau Echantillonnage Partie 3 Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons d eau juin 2004 Page 5 sur 23 AQUAREF _BRGM Cemagret FREMER MESS et LNE e la norme NF EN ISO 5667 15 Qualit de l eau chantillonnage Partie 15 Lignes directrices pour la conservation et le traitement des chantillons de boues et de s diments octobre 2009 e le protocole standardis d chantillonnage de conservation d observation et de d nombrement du phytoplancton en
39. des DOM 10 Comptes rendus des campagnes d chantillonnage Un compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage devra tre fax au commanditaire l issue de chaque tourn e Ce compte rendu devra tre tenu la disposition du commanditaire ou de tout organisme d ment mandat par lui tout moment et sur simple demande Les originaux des Page 19 sur 22 BRGM Cemagret IFREMER INERIS ef LNE AQUAREF et tech comptes rendus de r alisation de tourn e d chantillonnage sont envoy s au commanditaire l issue de chaque p riode d chantillonnage A l issue de chaque campagne le titulaire du march remettra au commanditaire un tableau faisant appara tre de fa on synth tique l ensemble des chantillonnages de la campagne avec pour chacun d entre eux le code et le nom de la station e le code de l chantillonnage e la date et l heure d chantillonnage e la date et l heure de r ception des chantillons e si chantillonnage a t effectu ou non e le protocole d chantillonnage e la raison pour laquelle l chantillonnage n a pas t effectu e des commentaires g n raux notamment les remarques que le titulaire du march aura formuler sur les fiches stations Le titulaire s engage faire valider par le commanditaire le mod le de tableau qu il envisage de lui remettre Les r sultats des mesures in situ ainsi que les param tres relatifs aux op
40. deux fa ons diff rentes soit modifier ses pratiques et min raliser l aide de HF les chantillons de s diments Le choix final doit aussi tre dict par des soucis comparabilit entre les nouvelles donn es engendr es et celles contenues actuellement dans les bases de donn es Dans tous les cas les m thodes de normalisation des teneurs en contaminants pour les m taux doivent tre document es et harmonis es pour les s diments de cours d eau et de plans d eau les param tres mesurer pour la caract risation du s diment selon l Arr t du 25 janvier 2010 toutes les analyses indiqu es dans ce texte ne nous semblent pas indispensables En effet la perte au feu permet d obtenir la m me information que le COT tout en tant moins pr cise De m me nous ne voyons pas la pertinence de demander la teneur en fer et en mangan se dans le s diment ni la mesure du Ba dans l eau interstitielle s diment de cours d eau uniquement tant donn selon notre exp rience que la teneur de PO constitue la quasi totalit du Bun dans ce type d chantillons A moins que ces analyses aient une finalit de suivi historique et qu elles soient n cessaires afin de poursuivre le suivi de l volution du s diment dans le temps nous ne recommandons par leur r alisation En revanche dans le cas o ces analyses auraient une finalit scientifique pr cise il nous para t important de pr senter succinctement le bu
41. devront tre expliqu s et justifi s dans la fiche terrain et dans le Compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage gt Le pr leveur devra informer le commanditaire par crit sous un d lai maximum de deux jours Le commanditaire informera par crit le pr leveur des suites donn es nouvel essai planifi et en cas de besoin en informera le prestataire d analyses nouveaux flacons 4 3 Organisation des campagnes Le titulaire est en charge de l organisation des tourn es et des campagnes d chantillonnage en concertation et en accord avec le commanditaire Il veillera notamment conserver une coh rence d ensemble dans ses campagnes notamment localisation etc Le titulaire mettra disposition du commanditaire au travers d un agenda partag sur internet ou bien sous forme d un tableur un planning pr visionnel d taill du programme d chantillonnage semaine de la tourn e localisation des stations nombre de points d chantillonnage jour hebdomadaire type de matrice pr lever temps de trajet entre les points d chantillonnage jour conforme aux demandes EDILABO du commanditaire Il devra tre valid avec le commanditaire Sauf raison majeure ce planning pr visionnel devra tre respect afin de conserver une m me fr quence d chantillonnage sur toute la p riode consid r e Les campagnes seront tablies suivant les demandes au format EDILABO du commanditaire e
42. en milieu continental M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Performances analytiques qui font partie des crit res de s lection des offres Liste des documents fournir avec l offre e Un module sp cifique DOM concernant Transport et acheminement des chantillons en provenance des DOM utiliser si besoin e Des documents destination des commanditaires dont il est recommand de prendre connaissance avant lancement du cahier des clauses techniques particuli res o Grille de lecture pour les op rations d chantillonnage et d analyse des eaux et des s diments en milieu continental o Assurance Qualit li e l analyse D finitions et Recommandations o R glement de consultation ce r glement sera labor courant 2011 partir des exigences int gr es dans le pr sent document et des travaux r alis s en 2008 avec Agence de l Eau Seine Normandie Ce guide technique contient des notes des annexes qui n ont pas vocation tre transmises aux prestataires Ces notes sont identifi es en rouge et les documents clairement stipul s destination des commanditaires Le sch ma ci dessous pr sente l interaction entre les documents labor s par AQUAREF pr cise leurs d nominations et l usage auquel ils sont destin s Page 4 sur 5 e AS af D a e a z Guide d s pres tionsit ue pourda eillat ce phy on Le Ge SA SE Ce Gg KS G
43. est possible d effectuer un tamisage humide lt 63 um selon les recommandations du guide CMA 2010 mais cela ne semble pas forc ment r alisable au niveau national ni pertinent dans le cas des contaminants organiques Broyage S chage Ils sont r aliser selon les pratiques du laboratoire et les normes analytiques en vigueur Ces tapes doivent respecter les r gles de pr vention de la contamination Les mesures compl mentaires Les param tres mesurer sont indiqu s dans l Arr t du 25 janvier 2010 et servent caract riser le s diment De plus si l analyse des contaminants est r alis e sur la fraction lt 2 mm des param tres de normalisation devront tre mesur s carbone organique total COT pour les contaminants organiques et teneur en aluminium ou granulom trie pour les m taux Mots cl s directive cadre sur l eau chantillonnage milieu continental programme de surveillance s diments substances prioritaires Page 5 sur 24 1 Introduction Contexte La directive cadre sur l eau DCE EC 2000 la directive fille NQE du 16 d cembre 2008 EC 2008 et l arr t du 25 janvier 2010 MEDD 2010 tablissent et d taillent les programmes de surveillance mettre en uvre afin de suivre l tat cologique et l tat chimique des eaux douces de surface dans les tats membres Ces r glementations stipulent que le contr le des s diments doit tre r guli rement effectu pour les
44. et pendant la campagne M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage si diff rente de celle pr sent e en annexe Le Certificat COFRAC de la sonde de temp rature ou du thermom tre et copie des certificats de raccordement au syst me international pour les solutions talons pH conductivit Crit res d acceptabilit de la conformit d un appareil mis en uvre sur le terrain ex pH 5 10 de la valeur de l talon Description du moyen utilis pour contr ler la temp rature de l enceinte frigorifique et d monstration de sa performance Proc dure de contr le des chantillons r ception au laboratoire Preuve de l agr ment avec la liste des param tres agr s les matrices concern es et les m thodes utilis es Reconnaissance Qualit Accr ditation justificatifs d accr ditation sur les op rations de pr l vement si disponible et d analyses de substances dans les matrices concern es num ro d accr ditation extrait de l annexe technique sur les substances concern es Rapport t justifiant les performances des m thodes propos es avec indication du processus analytique en fonction des mati res en suspension pour les param tres organiques Dossier de validation des m thodes non normalis es con ues d velopp es par le laboratoire normalis es mais employ es en dehors de leur domaine d application pr vu pour les substances non accr dit es Page 1 sur 2
45. gime hydrologique temps de s jour connexion avec les eaux souterraines mesures de d bits moyens entrant et sortant e Des caract ristiques hydromorphologiques r gime hydrologique volume marnage lin aires de rives artificialis es taille du bassin versant forme de la cuvette g ologie en s appuyant sur le protocole d acquisition de donn es Lake Habitat Survey qui constitue un projet de norme PR NF EN 16039 Le titulaire devra appliquer le protocole d crit sur le site du Snifer http www sniffer org uk et remplir les fiches propos es dans le document Cette m thode consiste rassembler un certain nombre de descripteurs e Les descripteurs g n raux caract ristiques de la morphologie g n rale du plan d eau profondeur surface p rim tre volume pour certains disponibles dans la base de donn es des agences de l eau 8 PR NF EN 16039 Qualit de l eau Guide pour l valuation des caract ristiques hydromorphologiques des lacs Page 15 sur 23 AQUAREF _BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE e Les descripteurs physiques caract ris s lors de la visite de terrain ils portent sur la zone riveraine et sur la zone rivulaire La m thode consiste d finir 10 parcelles d observation sur la p riph rie du plan d eau Sur chacune de ces parcelles des l ments descripteurs sont renseign s couverture v g tale pente pressions anthropiques La m thode n cessite le mat rie
46. inox flacon en verre teint Echantillonnage avec benne Eckman sous chantillonnage du s diment avec cuill re en plastique flacon plastique Echantillonnage avec cope en plastique m lange dans un sceau en inox flacon en verre teint L issue de ces tests pourra soit constituer une justification technique de la mise en uvre de 2 protocoles s par s selon les polluants analys s pr senter aux pr leveurs soit d montrer qu un seul protocole unique suffit pour chantillonner les s diments Page 15 sur 24 REFERENCES Agence de l eau Loire Bretagne Le pr l vement d chantillons en rivi re Techniques d chantillonnage en vue d analyses physico chimiques Guide technique 2006 130 p Chiffoleau J F Auger D Boutier B Rozuel E et Truquet I Dosage de certains m taux dans les s diments et la mati re en suspension par absorption atomique Ed Ifremer 2003 45 p Claisse D Surveillance chimique Guide de pr l vement d chantillons marins pour l analyse des contaminants chimiques Ifremer ditions 2007 23 p CMA Drafting group sediment and biota chemical monitoring Ineris ISS JRC IES et IRSA Guidance on chemical monitoring of sediment and biota under the water framework directive version 7 juin 2010 72 p E C Directive 2008 105 CE du parlement europ en et du conseil du 16 d cembre 2008 tablissant des normes de qualit environnementale dans le domaine de l eau mod
47. l chantillonnage et ou des analyses et ou du transport Organisme s lectionn par le titulaire qui sera charg de r aliser une partie des prestations du march demand par le commanditaire Station de mesure Lieu physique sur lequel le commanditaire commande un ou plusieurs chantillonnage s Ce lieu peut tre selon la th matique un tron on de rivi re une source un forage un puits un lieu g o r f renc au sein d un plan d eau etc Quelque soit la th matique chaque station de mesure est identifi e par un num ro national unique Il est fourni par le commanditaire et doit tre retourn avec les r sultats d analyses par le titulaire Support Composant de la matrice sur laquelle porte l investigation Les supports sont par exemple de l eau brute des s diments des mati res vivantes et sur lesquels les analyses command es sont r alis es La codification de ce concept est directement li e celui de la fraction analys e Les deux concepts sont d crits dans les jeux de donn es du SANDRE Titulaire du march Organisme s lectionn par le commanditaire prenant la responsabilit de la r alisation de l ensemble des prestations demand es par le commanditaire en respectant les exigences des pr sentes prescriptions techniques Il peut dans certains cas faire appel des prestataires Tourn e Ensemble de stations de mesures d un lot sur lesquelles sont r alis s des chantillons achemin s
48. la purge Position de la pompe pendant la purge et d bit de purge Heure de d but et de fin de purge Volume de purge et rapport volume de purge volume de colonne d eau e Type de pompe d chantillonnage si diff rent de la pompe de purge et type de tuyau utilis D bit d chantillonnage Position de la pompe pendant l chantillonnage R sultats des mesures de param tres physico chimiques pH conductivit O dissous Ep et temp rature et r sultats du suivi de ces param tres pendant la purge e Toute observation et commentaire utile pour interpr ter les futurs r sultats d analyse source de contamination observ e lors de l chantillonnage les raisons de changement de lieu ou de non r alisation Afin de garantir la p rennit du lieu d chantillonnage et d assurer la repr sentativit des r sultats le pr leveur devra galement r aliser des photos du point d chantillonnage dans son environnement ainsi que du lieu exact d chantillonnage d eau Page 18 sur 22 AREF ai BRGM Cemagret MS IFREMER INERIS ei LNE 9 Conservation et transport de l chantillon Les responsabilit s concernant le transport des chantillons entre la station et le laboratoire d analyses devront tre clairement tablies avant le d but de la campagne Dans tous les cas une concertation troite entre les diff rents intervenants doit tre men e Les consignes li es au flaconnage natur
49. le commanditaire station support d chantillonnage date d but et d lai de la p riode pr visionnelle de l chantillonnage Lorsque le pr leveur r el est diff rent de celui sp cifi dans la demande ce pr leveur r el devra tre pr cis lors de la restitution au format EDILABO dans la balise sp cifique lt Prelevement Preleveur gt du fichier de r sultats Outre les informations obligatoires d finies par le SANDRE les informations suivantes respectant les codifications du SANDRE devront tre transmises dans le fichier EDILABO de r sultats e La date et l heure de l chantillonnage arrondie la 10aine de minutes e les mesures environnementales sp cifiques du milieu concern e les commentaires li s l chantillonnage difficult s observ es au cours de l chantillonnage pouvant induire un biais dans le r sultat les raisons de changement de lieu ou de non r alisation e la date et heure de l ventuelle filtration de l chantillon cas des m taux et m tallo des chlorophylle a comm moratif 12 e l accr ditation ou pas pour les op rations d chantillonnage matrice m thode 12 Hygi ne et s curit Face la diversit des milieux tudi s chaque responsable d activit pr paration de la campagne chantillonnage analyses devra s assurer que le personnel charg de la r alisation de ces t ches est sensibilis aux pr cautions n cessaires prendre pour effect
50. le commanditaire commande un ou plusieurs chantillonnage s Ce lieu peut tre selon la th matique un tron on de rivi re une source un forage un puits un lieu g o r f renc au sein d un plan d eau etc Quelque soit la th matique chaque station de mesure est identifi e par un num ro national unique Il est fourni par le commanditaire et doit tre retourn avec les r sultats d analyses par le titulaire Support Composant de la matrice sur laquelle porte l investigation Les supports sont par exemple de l eau brute des s diments des mati res vivantes et sur lesquels les analyses command es sont r alis es La codification de ce concept est directement li e celui de la fraction analys e Les deux concepts sont d crits dans les jeux de donn es du SANDRE Page 3 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref elle ni IFREMER INERIS et LNE Titulaire du march Organisme s lectionn par le commanditaire cet organisme prend la responsabilit de la r alisation de l ensemble des prestations demand es par le commanditaire en respectant les exigences des pr sentes prescriptions techniques Il peut dans certains cas faire appel des prestataires Tourn e Ensemble de stations de mesures d un lot sur lesquelles sont r alis s des chantillons achemin s au cours d un m me voyage vers le laboratoire d analyses Page 4 sur 24 AQUAREF _BRGM Cemagret FREMER MESS et LNE PR AMBULE Le titulaire du m
51. les profondeurs le carottier On utilise un carottier manuel pour les faibles profondeurs ou m canique pour les profondeurs plus importantes Dans tous les cas remonter l outil lentement afin de minimiser au maximum le lessivage du s diment dans le cas de pr l vement par benne ou carottier il est n cessaire de proc der un sous chantillonnage voir ci dessous afin de ne pas chantillonner le s diment en contact de l outil pr leveur risques de contamination et ph nom ne de friction qui perturbe la stratification Voir description dans AE LB 2006 ou Le Pimpec 2002 Page 8 sur 24 le rev tement de l outil pr leveur ne doit pas tre alt r afin de limiter les contaminations choisir le mat riau de l outil pr leveur et la m thodologie de pr l vement du s diment de fa on limiter la contamination de l chantillon cf annexe 1 o drague manuelle ou cope en plastique ou en m tal selon le type d analyse L chantillon peut tre transf r directement de out pr leveur dans le contenant ad quat cf 2 4 5 o benne et carottier pr f rer l acier inoxydable Le sous chantillonnage de l paisseur cibl e du s diment de surface devra tre r alis l aide d outils en plastique pour le s diment destin l analyse des m taux et l aide d outils en acier inoxydable pour le s diment destin l analyse des compos s organiques Si le s diment est destin
52. mes de filtration sur site seringues filtres autres devront tre mis la disposition des pr leveurs par le laboratoire d analyses a minima 3 semaines avant la date d chantillonnage Le laboratoire d analyses devra privil gier des flacons large ouverture et avoir v rifi l absence de polluant dans le contenant mis en uvre par un blanc de flaconnage par exemple selon NF X06 021 Application la statistique Principes du contr le statistique du lot octobre 1991 Les flacons envoy s devront tre clairement identifi s 4 5 Etiquetage des flacons Des consignes sp cifiques au maniement au remplissage au conditionnement au transport et l identification des flacons devront galement tre fournies par le laboratoire d analyses afin de faciliter l utilisation des flacons Les flacons contenant un agent de conservation devront tre clairement identifi s cette pratique n est pas recommand e pour les m taux et le mercure Le prestataire d chantillonnage devra s assurer r ception des flacons de leur conformit en nombre en type de leur int grit propret visuelle f lures etc de leur identification 4 5 Etiquetage des flacons Pour cela il tablira une fiche de r ception qu il transmettra au laboratoire d analyses Cette fiche de r ception devra tre renseign e en particulier avec les points list s ci dessus En cas de d faut le prestataire d chantillonnage avertira rap
53. ou bien la concentration en aluminium et ou lithium si l on souhaite effectuer une confirmation Le plus souvent les laboratoires d analyses fran ais min ralisent le s diment avec de l eau r gale HCUHNO 3 1 ISO 11466 1995 Lors de l analyse des m taux lorsque la teneur en aluminium et ou en lithium est utilis e en tant que param tre de normalisation il faut que celle ci ait t mesur e sur du s diment min ralis de fa on totale apr s une min ralisation incluant l utilisation d acide fluorhydrique Chiffoleau et al 2003 NF ISO 14869 1 2001 NF X31 147 1996 Afin d viter de r p ter la min ralisation du s diment 2 fois 1 premi re fois l eau r gale suivant le protocole habituel des laboratoires prestataires pour l analyse des m taux dans les s diments et 1 seconde fois l aide de HF pour mesurer la teneur en aluminium et ou lithium en tant que param tre de normalisation il pourrait tre recommand aux laboratoires de rendre les r sultats de concentration pour tous les m taux sur le s diment apr s min ralisation totale Cette pratique pourrait en revanche poser probl me lors de la comparaison de ces nouvelles donn es min ralisation totale avec HF aux anciennes obtenues sur du s diment apr s min ralisation l eau r gale En effet un biais peut exister entre ces nouvelles donn es et celles des bases de donn es existantes notamment pour certains m taux dits r fr
54. par les coordonn es indiqu es dans le march et dans les m mes conditions profondeur En cas d impossibilit le pr leveur devra le pr ciser e Cas d impossibilit de pr lever Dans le cas o un chantillonnage ne pourrait pas tre effectu pour des raisons ind pendantes de la volont du prestataire d chantillonnage vent celui ci contacte le commanditaire voir PAQ pour exposer le probl me et recevoir ventuellement de nouvelles instructions pour l chantillonnage S il ny parvient pas il note la date et l heure de son passage renseigne les param tres environnementaux pertinents et les raisons de l impossibilit de pr lever dans le compte rendu de tourn e d chantillonnage e Cas de la modification d un point d chantillonnage Face une situation d impossibilit d chantillonner aux coordonn es indiqu es notamment en cas de vent ou de travaux rendant impossible l acc s ou l chantillonnage dans des conditions convenables de repr sentativit le pr leveur devra contacter le commanditaire pour exposer le probl me et recevoir de nouvelles instructions pour l chantillonnage S il n y parvient pas il d cidera de la modification la plus satisfaisante Toute modification m me mineure du point d chantillonnage devra tre mentionn e dans le compte rendu de tourn e d chantillonnage L emplacement du nouveau point d chantillonnage coordonn es et la m thode d ch
55. ralement suivie dans les pays Anglo Saxons et ceux d Europe du Nord Si ce tamisage humide lt 63 um est impos aux laboratoires une formation devra tre mise en place au niveau national car cette pratique peut engendrer des contaminations De plus La comparaison des donn es obtenues selon les deux types de fractions analys es est impossible Si une comparaison inter Etats au niveau europ en des concentrations en polluants retrouv s dans les s diments est envisag e une harmonisation sur cette pratique devrait tre mise en place les param tres de normalisation dans le cas o la pratique de tamisage sec lt 2 mm est impos e aux laboratoires il faut qu un accord soit trouv sur les param tres utilis s pour normaliser les r sultats rendus Pour les contaminants organiques un consensus existe sur l utilisation de la teneur en COT Un tel consensus n existe cependant pas dans le cas des m taux La granulom trie d termination au minimum de la fraction lt 63 um la teneur en aluminium et ou lithium peuvent tre utilis s Si la teneur en aluminium et ou lithium est pr conis e celle ci doit tre mesur e sur du s diment ayant subi une min ralisation totale l aide de HF alors que la plupart des laboratoires rendent les r sultats en m taux sur des s diments min ralis s l eau r gale ou acide nitrique Cela oblige donc le laboratoire soit sous chantillonner le s diment et le min raliser de
56. retourn avec les r sultats d analyses par le titulaire Support Composant de la matrice sur laquelle porte l investigation Les supports sont par exemple de l eau brute des s diments des mati res vivantes et sur lesquels les analyses command es sont Page 3 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE r alis es La codification de ce concept est directement li e celui de la fraction analys e Les deux concepts sont d crits dans les jeux de donn es du SANDRE Titulaire du march Organisme s lectionn par le commanditaire cet organisme prend la responsabilit de la r alisation de l ensemble des prestations demand es par le commanditaire en respectant les exigences des pr sentes prescriptions techniques Il peut dans certains cas faire appel des prestataires Tourn e Ensemble de stations de mesures d un lot sur lesquelles sont r alis s des chantillons achemin s au cours d un m me voyage vers le laboratoire d analyses Page 4 sur 23 AQUAREF _BRGM Cemagret FREMER MESS et LNE PREAMBULE Le titulaire du march s assurera que l ensemble du personnel participant aux travaux d crits ci dessous a pris connaissance des pr sentes prescriptions techniques Le titulaire sera l unique responsable de la transmission des r sultats des op rations d chantillonnage au commanditaire Les r sultats transmis devront tre conformes au contexte d change 1 d fini par le SANDRE
57. sent e dans l offre 4 5 2 Admission des r sultats par le commanditaire En cas de r sultat douteux erreur technique valeurs suspectes constat par le commanditaire et la demande de celui ci le titulaire devra rechercher les causes et engager les actions appropri es v rification remplacement des valeurs erron es et ou confirmation des valeurs initiales 4 5 3 Analyses de confirmation Le laboratoire d analyses devra conserver les chantillons dans les meilleures conditions pour assurer la stabilit des param tres et notamment l tat congel les extraits les min ralis ts et les s diments surnum raires issus des chantillons ayant servi la prise d essai afin de pouvoir proc der le cas 5 Valeur maximale impos e par la NF EN ISO 18856 D cembre 2005 Qualit de l eau Dosage de certains phtalates par chromatographie en phase gazeuse spectrom trie de masse 16 NF ISO 11466 1995 Qualit du sol Extraction des l ments en traces solubles dans l eau r gale 17 NF EN 13346 2000 Caract risation des boues D termination des l ments traces et du phosphore M thodes d extraction l eau r gale Page 15 sur 18 AQUAREF ch ant une analyse compl mentaire Les d lais de conservation seront d finis par le commanditaire selon la nature des substances 5 Restitution Le titulaire du march par ailleurs unique destinataire des demandes sera l unique responsable de l
58. si le flacon fourni par le laboratoire est jug trop petit pour contenir un chantillon consid r homog ne le s diment doit tre pr lev en quantit suffisante vers dans un contenant non contaminant vis vis des polluants rechercher et m lang l aide d une spatule de mat riau non contaminant galement Une fraction de ce s diment m lang est ensuite vers e dans le flacon 500 mL au moins Dans le cas o plusieurs flacons d un m me mat riau sont remplir il faut alors m langer le s diment pr lev en diff rents points dans un contenant non contaminant vis vis des polluants rechercher avant de le distribuer dans les flacons destin s l analyse Si des flacons de mat riaux diff rents doivent tre remplis en verre teint pour recueillir le s diment destin l analyse des compos s organiques traces et en poly thyl ne ou polypropyl ne pour les m taux il faut veiller ce que l homog n isation soit effectu e dans deux contenants diff rents l aide de deux spatules diff rentes chacun dans un mat riau non contaminant vis vis du s diment pr lev ISO 5667 12 1995 acier inoxydable pour les micropolluants organiques plastique de pr f rence non teint pour Les m taux ou la main avec gant en nitrile ou vinyle Le s diment est ensuite transvas avec une spatule ou une cuill re dans un mat riau non contaminant dans le flacon de destination Les o
59. substances hydrophobes de la DCE afin de donner une image r elle de l tat des masses d eau et de suivre sur le long terme les concentrations de ces substances La mise en uvre d un programme de surveillance chimique des s diments n cessite donc de disposer d une m thodologie d chantillonnage et d analyse commune et harmonis e afin d obtenir des r sultats fiables et comparables aussi bien au niveau g ographique que sur le long terme En effet l chantillonnage est effectu par des laboratoires ou bureaux d tudes diff rents Dans un premier temps dans un rapport intitul Analyse comparative et critique des documents guides ou normes pour le pr l vement des s diments en milieu continental gt Schiavone et Coquery 2009 r alis dans le cadre du programme d activit AQUAREF pour l ann e 2008 et du partenariat ONEMA Cemagref 2008 nous avons tudi plusieurs documents traitant de l chantillonnage des s diments notamment les cahiers des charges des agences de l eau Des points communs ont t mis en vidence mais aussi un certain nombre de divergences paisseur pr lev e nombre de points de pr l vement ce qui se r v le probl matique lors de l exploitation et de la comparaison inter agences des r sultats sur la contamination des s diments Ainsi nous avons formul des recommandations sur certains points en vue de l harmonisation des pratiques Cependant il n a pas t possib
60. tre conditionn es et talonn es avant utilisation Les r sultats de ces op rations contr le m trologique des appareils de terrain gestion des solutions d talonnage devront tre enregistr s conserv s et tenus disposition du commanditaire 5 3 Autres mesures 5 3 1 Bathym trie En absence de bathym trie le commanditaire pourra demander au titulaire de proc der un relev bathym trique et de cartographier les isobathes pour l ensemble des plans d eau lors de la premi re campagne La pr cision du positionnement la pr cision de relev des hauteurs d eau et la densit de points devront tre pr cis es dans l offre Le positionnement devra tre r alis par GPS Il s agit de faire des relev s de profondeur avec un chosondeur mono ou bi fr quence Le mat riel devra en tout tat de cause tre adapt la conformation des lieux et la nature du terrain Il sera admis des mesures la perche pour les zones de faible profondeur Le compte rendu d taill des op rations les r sultats de bathym trie et leur analyse le r sultat du calcul des volumes et surfaces et leur analyse la carte avec les isobathes ayant localisation pr cise du point de plus grande profondeur devront tre fourni pour chaque plan d eau au commanditaire 5 3 2 Hydromorphologie Le cas ch ant et sur demande du commanditaire le titulaire recueille a minima pour la premi re campagne e Les l ments descriptifs du r
61. 1 Demandes de prestations hub dass 7 4 2 Station de MESSUNG ssiri iaae ae tente et a niet Then ee tente lle 8 4 3 Organisation des campagnes 9 4 4 ae ele TEE 9 4 5 Etigu tag d s flacons ee e e ce Eea e e 10 4 6 Mat riel d chantillonnage iii 10 5 Mesures physico chimiques et hydrologiques de terrain 13 5 1 Mesures d F AlISET passes dense SEENEN ENEE REES gee Eege ege 13 5 2 te EI ETS 15 6 Op rations d chantillonnage d eau 16 6 1 Priorit s de protocole d chantillonnage sssenssennnssenenssenenssennnssennnsserenssernnssereessee 16 6 2 chantillonnage composite innndiiininnnshinitnnsnl 18 6 3 Conditionnement des chantillons d eau ss 18 7 Op rations d chantillonnage de s diment ssssnnnsennnssennnnseneessennnssennnssennnsserenssennnssernnsseennne 20 7 1 chantillonnage de s diment sssssssnisssndienennnstenne 20 7 2 Conditionnement de l chantillon de s diments 20 8 Tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage 20 9 Conservation et transport de l chantillon nssssnnoonnnssnennsenenssennnssennnssennnssennnsseennssennnsseennne 21 10 Compte rendus des campagnes d chantillonnage s nssennsseneesseennssnnenssennnssnnessernnssrenne 22 11 Restt O E 23 12 HYgi ne tS CUrIT 2 222 nan anne rad E eegen 23 13 Liste des annexes DeEEEe dee geed te ane n E E 24 14 Autres documents Ee ebe Eed este EE sante din tente it 24 AQUAREF SC Cemagrot
62. 24 heures suivant l chantillonnage du s diment il s agit de la mesure de l azote organique du carbone organique total COT ou de la filtration et de l acidification de l eau interstitielle cas des s diments pr lev s en plan d eau le s diment d di l analyse des micropolluants organiques non volatils et celui d di l analyse des m taux pourront tre si besoin congel s apr s v rification par le laboratoire de la p riode de conservation La norme NF EN ISO 5667 15 2009 sera consult e pour obtenir des informations relatives la conservation des chantillons selon les param tres analyser 3 1 Homog n isation Les prises d essai destin es l analyse tant souvent faibles de l ordre du gramme voire moins dans le cas des m taux il est essentiel que le s diment soumis analyse soit suffisamment homog ne afin d obtenir un r sultat repr sentatif de l chantillon pr lev AU laboratoire l tape d homog n isation est g n ralement coupl e avec l tape de tamisage et de broyage de l chantillon Cf ci apr s 3 2 Tamisage La pratique actuelle r alis e par les laboratoires en France avant analyse des contaminants organiques et des m taux est La suivante tamisage sec lt 2 mm Dans ce cas les r sultats devront tre normalis s par la mesure du COT pour les compos s organiques et par la granulom trie ou la concentration en aluminium ou lithium
63. 3 mesures identiques cf les crit res de stabilit ci dessus sur un intervalle de 10 minutes Cette stabilit est v rifi e en phase de purge en maintenant les conditions de purge constantes Les r sultats de mesures et notamment ceux indiquant la stabilisation seront report s dans les bordereaux d chantillonnage Dans le cas o ces crit res ne pourraient tre respect s ceci devra tre consign dans ce bordereau d chantillonnage Durant la phase d chantillonnage remplissage des flacons le d bit de pompage sera r duit afin notamment de limiter les biais li s l chantillonnage des substances volatiles et semi volatiles 6 2 Puits ou forages quip s de moyens de pompage Sur les points d chantillonnage le titulaire aura comme souci de pr lever une eau brute non trait e la plus repr sentative de la ressource capt e Pour les captages destin s l alimentation en eau potable AEP l chantillonnage devra donc tre effectu l amont de tout traitement En cas d impossibilit les chantillonnages se feront apr s l arr t de ces traitements pendant une dur e suffisante pour ne pas interf rer avec les analyses En cas de chloration l absence de chlore sera contr l e par une mesure du taux de chloration afin de v rifier e que la chloration a t arr t e suffisamment t t e qu il ny a eu de confusion entre le robinet de prise d eau brute et celui de prise apr s traitement
64. A AE A E EA A NAS 20 Annexe 5 Compte rendu des visites terrain lors de l chantillonnage de s diments par les prestataires des Agences de l EaU sssesessesesecscsecscsecsessescsscscsseseoscscecoesssoscosescososeseoscosescosossssoscosessoscssosesseseese 22 Page 4 sur 24 Guide d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental pour les analyses physico chimiques de la DCE Schiavone S Coquery M RESUME Ce document pr sente des recommandations sur l chantillonnage des s diments en milieu continental en vue de l analyse de polluants de la DCE Le texte est pr sent selon les diff rents paragraphes qui d taillent toute La proc dure depuis le choix des sites jusqu au pr traitement des chantillons au laboratoire Echantillonnage sur le terrain Qualit et s curit La tra abilit documentaire des op rations de pr l vement devra tre assur e toutes les tapes L chantillonnage sur le terrain devra tre r alis par du personnel qualifi et form en quipe de 2 minimum Pr vention de la contamination Les pr cautions concernant les mat riels utiliser en fonction des micropolluants analyser doivent tre respect es toutes les tapes de l chantillonnage mat riel de pr l vement homog n isation de l chantillon pr traitement des s diments flacons r cepteurs Du verre ambr ou de l acier inoxydable doit tre utilis pour
65. AQUAREF scientifique MU BRGM Cemagref et technique int IFREMER INERIS et LNE L ensemble des informations li es assurance qualit du prestataire d analyse devront tre synth tis es dans le tableau Performances analytiques Param tres Niveau de Reconnaissance M thodes LQ Rendement de pr paration Blanc Incertitude gt Pour chaque type de matrice pr ciser le d lai de conservation des extraits min ralisats s diments destin s le cas ch ant des analyses compl mentaires gt Proc dure de v rification et de confirmation de r sultats gt Proc dure de contr le de la performance analytique LQ et incertitude blancs rendements Liste des mat riaux certifi s utilis s et synth se de performance de ces mat riaux Avant chaque campagne gt Liste d taill e du personnel impliqu dans chaque campagne constitution de l quipe de 2 personnes et preuve de qualification A la fin du contrat gt Pour les eaux souterraines et les plans d eau fournir la liste mise jour des propri taires et ou des exploitants des points de suivi Page 2 sur 2 CM Cemacret FREMER INERIS ot LME AQUAREF GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Aide technique Assurance Qualit li e l analyse D finitions et Recommandations Version 2011 Rendement d extraction L tape d extraction d un chantillon consiste s parer la subs
66. B ont conduit aux exigences suivantes Tableau 1 Tableau 1 Exigences en terme de flaconnage pour la matrice eau Param tres Type de flacon Type de bouchon Micropolluants Flacons en verre brun pour les organiques substances photosensibles hormis Flacons en verre pour les substances Bouchons inertes capsule t flon glyphosate non photosensibles AMPA Dans tous les cas flacons non pellicul s Glyphosate i AMPA Flacons en plastique PEBD PEHD PP Bouchons inertes PEBD PEHD PP M taux A Flacons en plastique PEBD PEHD PP op SE ou t flon FEP PFA ouchons non pigment s inertes mercure Mercure Flacons col droit en verre borosilicat ER EE en quartz ou t flon FEP PFA pig L gende non color s afin d viter le relarguage de compos s PP Polypropyl ne PE Poly thyl ne PEBD Poly thyl ne basse densit PEHD Poly thyl ne haute densit PTFE Polyt trafluoro thyl ne FEP Ethyl ne propyl ne fluor s PFA Perfluoroalkoxy 5 Mesures physico chimiques et hydrologiques de terrain 5 1 Mesures r aliser Les param tres physico chimiques pr sent s dans le Tableau 2 seront syst matiquement mesur s sur site lors de chaque chantillonnage La mesure de ces param tres servira galement d terminer la fin de purge et donc le d but de la phase d chantillonnage Les mesures se feront par immersion des sondes dans le fluide en alimentation
67. BRGM Cemagref IFREMER INERIS et LNE Consortium S scientifique Se et technique rniii GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Manuel d utilisation du guide Version 2011 Page 1 sur 5 AQUAREF Consortium gt scientifique BRGM Cemagref et technique ruft IFREMER INERIS et LNE Ce guide technique destination des commanditaires a t d velopp par AQUAREF pour servir de r f rence pour laboration du cahier des clauses techniques particuli res d un programme de surveillance des milieux aquatiques Celui ci devra int grer en plus les exigences locales les d lais et les modalit s d changes entre le commanditaire et le titulaire Il sera revu p riodiquement par AQUAREF lors d volutions r glementaires et l occasion de retours d exp riences issus des travaux AQUAREF entre autres Dans ces conditions lors de l laboration du cahier des clauses techniques particuli res le commanditaire doit v rifier qu il utilise la derni re version de ce document La version actualis e est disponible sur le site AQUAREF IL appartiendra au commanditaire d archiver la version utilis e pour le march Ce guide s inscrit dans le contexte de l article 8 de la Directive Cadre sur l eau qui requiert des tats membres l tablissement de programmes de surveillance de l tat des eaux afin de dresser un tableau coh re
68. Carbone Organique Total NH En cas de d passement de cette tol rance l chantillonnage devra tre refait e Si la temp rature de l enceinte r frig r e est sup rieure 8 C ou inf rieure 2 C le commanditaire examinera les conditions du d passement amplitude dur e et se r serve la possibilit de ne pas admettre les r sultats Dans tous les cas si la temp rature de l enceinte r frig r e est sup rieure 10 C ou inf rieure 0 C l chantillonnage devra tre refait Une concertation forte entre les deux parties pr leveurs analystes devra tre mise en place d s attribution du march et avant chaque campagne d chantillonnage 3 2 Fraction et param tres d terminer au pr alable 3 2 1 Echantillons d eaux Cas des m taux Pour l analyse des m taux dissous tous les chantillons d eaux devront tre filtr s 0 45 um avant analyse avec un filtre en ac tate de cellulose La filtration des chantillons d eaux destin s l analyse des m taux doit tre r alis e le plus rapidement possible apr s l chantillonnage La filtration peut tre r alis e sur le terrain ou d s r ception au laboratoire et en tout tat de cause au plus tard le lendemain des op rations d chantillonnage Dans tous les cas un blanc devra tre r alis soit sur le terrain soit au laboratoire La fr quence de r alisation de ces blancs sera d finir dans l offre Ce blanc de m thode devra tre pr p
69. Consortium scientifique et technique amiin BRGM Cemagref IFREMER INERIS et LNE GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Op rations d chantillonnage en eau souterraine Version 2011 RECTIFICATIF AIS gldlutle1t KE 3 NE E EE E a E ARE EEEE RE a 5 1 Prescriptions pour l chantillonnage en eau souterraine ss sssssnnsssessssenssenensseonnsnssrnnesseen 5 2 Personne lesoni a E e a a e aa a a Reia 6 3 D marche Qualit et tracabilte iii 6 4 Pr paration de la campagne snese ieee iaie iieii paR eee aae SES 7 4 1 REEL EE H 4 2 Station e En ET H 4 3 Organisation des campagnes 8 4 4 Eltere 9 4 5 Etiquetage des flacons isisisi eneid eaaa Eeden iaa eaor iaae 10 4 6 Mat riel d chantillonnage ui 10 5 Mesures physico chimiques et hydrologiques de terrain 12 5 1 Mesures a r aliSe sinusite tin etienne tenants 12 5 2 Al ele EI UE E 13 6 Op rations d ch antil nnag sns sean td ta nr itenei nine 14 6 1 Ouvrages sans pompe demeure einnrrrseesseeeesnrnnnes 14 6 2 Puits ou forages quip s de moyens de pompage 15 6 3 Ke il 16 7 Conditionnement de l chantillon ss 16 8 Tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage 18 9 Conservation et transport de l chantillon ssnnnsnsssesnennnssssseneernssssesrnrennssnserennrernnssssssrnennnsns 19 10 Comptes rendus de
70. ES MILIEUX AQUATIQUES Proposition d une liste des l ments techniques fournir par le titulaire du march Version 2011 Ces exigences s appliquent au titulaire du march et l ensemble des sous traitants Avec l offre S Document pr cisant notamment les moyens que le titulaire ainsi que sous traitant et cotraitant mettra disposition pour assurer la r alisation de la prestation dans les meilleures conditions Il listera notamment les documents de r f rence respecter et proposera un synoptique des intervenants habilit s nominatif en pr cisant leur r le et responsabilit dans le processus de l op ration Ce document d taillera galement les r ponses aux exigences du CCTP qui ne seraient pas pris en compte par le syst me d assurance qualit Constitution de l quipe de pr l vement 2 personnes Liste d taill e des pr leveurs et preuve de leur qualification formation Les proc dures principales relatives aux op rations de pr l vement par exemple organisation d une campagne de pr l vement suivi m trologique des appareillages de terrain m thodes de pr l vement moyens mis en uvre pour s assurer de l absence de contamination du mat riel utilis conditionnement et acheminement des chantillons jusqu au laboratoire d analyses Proc dure de contr le r ception des flacons glaci res syst mes de filtration Protocole de nettoyage du mat riel d chantilonnage avant campagne
71. Elle devra tre r alis e de pr f rence sur site si le personnel a suivi une formation ad quate ou d faut au laboratoire d analyses quelques heures apr s l chantillonnage L chantillon devra tre filtr sur un filtre en fibre de verre ou en ac tate de cellulose de 0 7 um de porosit type GF F de Whatman I ne faut en aucun cas toucher les filtres en fibres de verre avec les doigts mais utiliser des pinces pour les manipuler risque de d t rioration par l acidit des mains Cas des phtalates Les phtalates sont des compos s particuli rement difficiles analyser en raison des multiples sources de contamination li es l utilisation des mat riaux en plastique de fa on g n rale Le pr leveur veillera donc limiter au maximum tout contact de l chantillon avec des mat riaux ou mat riel pouvant contaminer l chantillon Le port de gants en plastique de type latex n est donc pas recommand pour l chantillonnage de ces compos s pr f rer l utilisation de gants nitriles Il est recommand de terminer l chantillonnage des phtalates afin de maximiser le volume d eau ayant circul dans le mat riel d chantillonnage Une discussion sp cifique entre pr leveur et le laboratoire d analyse est demand e d s que cette famille de param tres doit tre chantillonn e Les l ments de discussion devront tre communiqu s au commanditaire sur demande par le laboratoire d analyse 7 Op
72. NS Les concepts et les d finitions d crites ci apr s sont issus des normes d finies par le SANDRE relatives aux diff rentes th matiques abord es dans le cadre d un suivi qualitatif des milieux naturels et de r f rentiels tels que directives etc Certaines d finitions sont reprises et compl t es dans les prescriptions techniques Blanc de filtration Echantillon de contr le destin v rifier l absence de contamination li e l ensemble de l op ration de filtration Blanc instrumental Consiste en la mise en uvre d un blanc solvant conditions de solvants identiques celles des chantillons analyser l issue des tapes de pr paration de l chantillon qui est analys au d but de chaque s rie d analyse afin de v rifier l int grit du couplage instrumental c est dire de l absence de contamination et ou interf rences au niveau du syst me instrumental absence de pic chromatographique au temps de r tention et ou caract ristiques de d tection qui varient selon le type de d tection mis en uvre de l analyte cibl e et v rification de la ligne de base de l instrument R p t s au cours de la s quence d analyses ils permettent d une part de s assurer de l absence de contaminations crois es entre les diff rents chantillons et d autre part de v rifier l absence de d rive de la ligne de base ce qui est un signe indirect du maintien de la sensibilit du syst me instrumental S ils rest
73. Nom pr leveur Soci t Identification station Code BSS Commune Nature AEP PZ Lieu dit Aquif re D partement Usage Profondeur m Nature tubage Longueur et position de cr pine Diam tre mm sommet base Niveau pi zom trique m Point de r f rence Volume colonne d eau faire un sch ma si besoin Profondeur de pompe Dur e de purge heure d but et heure fin Sans pompe demeure et remplir le tableau ci dessous M thode de purge type de pompe tuyaux D bit de purge Dur e de purge Niveau dynamique final Renouvellement x fois le v d eau Avec Pompe demeure et remplir le tableau ci dessous D bit de pompage m3 h Dur e du pompage avant pr l vement Lieu pr cis du pr l vement robinet AQUAREF BORDEREAU D ECHANTILLONNAGE EN EAU SOUTERRAINE 2 2 Cond 25 C uS cm O2 dissous mg l Pot Redox mV H H2 Profondeur d chantillonnage D bit de pompage Heure de d but et fin d chantillonnage M thode d chantillonnage type de pompe et tuyau Ajouts sur site d agents de conditionnement Lesquels Filtration sur site Mode de filtration Si filtration pour quels param tres Type de moyen de refroidissement glaci res v hicule r frig r Date et Heure de remise des chantillons Type et nom de l organisme prenant en charge laboratoire transporteur BRGM Cemagref d LI GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR
74. Page 15 sur 24 scie Si BRGM Cemagret ais in IFREMER INERIS et LNE o par la mise disposition de solutions talons pH et conductivit comportant un certificat d talonnage solutions talons en sachet usage unique aux pr leveurs sur le terrain Les instruments de mesure devront tre talonn s a minima une fois par semaine et v rifi s a minima en d but et en fin de journ e d chantillonnage L ensemble de ces contr les devra tre enregistr Ces v rifications permettront de ma triser une d rive ventuelle des appareils au cours du temps Le pr leveur devra pr voir des sondes de rechange en nombre suffisant en cas d incident de fonctionnement ou de casse Elles devront tre conditionn es et talonn es avant utilisation Les r sultats de ces op rations contr le m trologique des appareils de terrain gestion des solutions d talonnage devront tre enregistr s conserv s et tenus disposition du commanditaire 6 Op rations d chantillonnage d eau Le site d chantillonnage d pend de l hydrologie Il est recommand de e S assurer qu il y a bien un coulement normal o Sur certains cours d eau en cas de fort tiage il ne peut persister que quelques flaques sans r el coulement Il sera alors demand de ne pas proc der chantillonnage et de remplir la fiche terrain chantillonnage cours d eau avec la mention sec OU pas d coulement o En cas de ri
75. Pour les ouvrages de captage n autorisant pas un chantillonnage ailleurs que dans l ouvrage lui m me l chantillonnage se fera alors par pr leveur clapet descendu directement dans le puits un niveau gal la moiti de la colonne d eau dans l ouvrage viter les 20 premiers centim tres L chantillonnage sera effectu si possible avec la pompe du forage en fonctionnement 6 3 Sources L chantillonnage se fera au plus pr s de l mergence Le d bit au moment de l chantillonnage doit tre valu dans la mesure du possible Si la source est capt e on se reportera aux principales recommandations d finies dans le paragraphe 6 2 Puits ou forage quip de moyens de pompage Dans les autres cas bouillonnement par exemple ce type d chantillonnage pouvant tre assimilable un chantillonnage en cours d eau il sera effectu en se r f rant aux guides suivants e Guide Technique du pr l vement en rivi re Le pr l vement d chantillons en rivi re Techniques d chantillonnage en vue d analyses physico chimiques Agence de l eau Loire Bretagne novembre 20061 e Guide AFNOR FDT 90 523 1 Qualit de l Eau Guide de chantillonnage pour le suivi de qualit des eaux dans l environnement Pr l vement d eau naturelle f vrier 2008 7 Conditionnement de l chantillon Le conditionnement des chantillons devra tre r alis loin de toute source de contamination mo
76. SO 5667 15 2009 Le laboratoire peut par exemple fournir deux types de flacons clairement identifi s selon les polluants analys s verte teint pour les compos s organiques traces et les mesures compl mentaires de caract risation du s diment poly thyl ne polypropyl ne ou polystyr ne cristal pour les m taux Tous les flaconnages sont fournis par le laboratoire au pr leveur Le laboratoire devra fournir des flacons propres test s au pr alable afin de s assurer de l absence de contamination voir par exemple en annexe 1 les protocoles de lavage d crits par l Ifremer Claisse 2007 Le laboratoire est responsable des flaconnages fournis ainsi que des consignes de conditionnement de conservation et de transport 2 3 2 L outil pr leveur Le choix de l outil pr leveur d pend de plusieurs param tres tels que le type de s diment ou la profondeur de l eau L outil doit pr server l int grit de la surface du s diment et permettre de sous chantillonner une paisseur choisie pour les faibles profondeurs pr l vements pied drague manuelle type Cemagref ou cope Il faut tre vigilant ne pas m langer les diff rentes strates du s diment lors du raclage pour les plus grandes profondeurs la benne type Eckman utilis e plut t lors de pr l vements en bateau Le s diment est ensuite sous chantillonn afin de pr lever exactement l paisseur souhait e pour toutes
77. a qualit des mesures une r union de concertation entre prestataire s des op rations d chantillonnage et laboratoire d analyses sera organis e par le commanditaire avant le d marrage des op rations d chantillonnage Les parties prenantes d finiront cette occasion les jalons n cessaires au bon suivi des prestations 1 Prescriptions pour l chantillonnage en eau souterraine La bonne pratique de l chantillonnage conditionne en tr s grande partie la fiabilit la comparabilit des donn es de mesure et donc l interpr tation que l on pourra en faire Le titulaire prendra toutes les dispositions pour assurer la repr sentativit et l int grit des chantillons r alis s depuis l extraction du milieu souterrain jusqu au x laboratoire s d analyses Le titulaire veillera galement assurer une bonne coordination entre les op rations d chantillonnage et les analyses de laboratoire Cette coordination est particuli rement importante pour les tapes suivantes respect des d lais chantillonnage analyse respect des consignes relatives au flaconnage conditionnement conservation transport Le prestataire d chantillonnage devra s appuyer sur les normes ou les guides en vigueur pour les op rations d chantillonnage ce qui implique ce jour le respect de e la norme NF EN ISO 5667 3 Qualit de l eau Echantillonnage Partie 3 Lignes directrices pour la conservation et la manipulation
78. a transmission des r sultats au commanditaire Les r sultats seront rendus sous forme lectronique au format EDILABO et sous forme de bulletin papier Les fichiers de r sultats devront tre conformes au contexte d change 1 d fini par le SANDRE demande de prestations et envoi ult rieur de r sultats et respecter le code de la demande les codes d chantillonnage les fractions analys es et les unit s par param tre sp cifi s et impos s dans la demande Outre les informations obligatoires d finies par le SANDRE les informations suivantes respectant les codifications du SANDRE devront tre transmises dans le fichier EDILABO de r sultats gt La date et l heure d chantillonnage arrondie la 10aine de minutes gt la r f rence de l chantillon au laboratoire la date et l heure de r ception des chantillons au laboratoire gt la temp rature de l enceinte r ception laboratoire comm moratif 11 gt la date et heure de l ventuelle filtration de l chantillon cas des m taux et m tallo des chlorophylle a comm moratif 12 gt la date de mise en route du processus d analyse extraction min ralisation gt la limite de quantification exprim e dans la m me unit que le r sultat gt le r sultat de l analyse en expliquant s il s agit d une donn e brute d une donn e corrig e du blanc de m thode d une donn e corrig e du rendement gt l incertit
79. acons Les flacons contenant un agent de conservation devront tre clairement identifi s cette pratique n est pas recommand e pour les m taux y compris le mercure Le prestataire d chantillonnage devra s assurer r ception des flacons de leur conformit en nombre en type de leur int grit propret visuelle f lures etc de leur identification 4 5 Etiquetage des flacons Pour cela il tablira une fiche de r ception qu il transmettra au laboratoire d analyses Cette fiche de r ception devra tre renseign e en particulier avec les points list s ci dessus En cas de d faut le prestataire d chantillonnage avertira rapidement le laboratoire d analyses et ventuellement le commanditaire Il pr cisera la nature des anomalies constat es par le biais de la fiche de r ception afin que celui ci envoie le compl ment dans les meilleurs d lais Le laboratoire est responsable des consignes de conditionnement des chantillons sur site et notamment des ventuelles consignes de rin age des flacons Page 9 sur 22 AREF ai BRGM Cemagret MS IFREMER INERIS ef LNE 4 5 Etiquetage des flacons L tiquetage sera r alis par le laboratoire d analyses l aide d une tiquette stable et ineffa able sur laquelle sont port es les donn es crites permettant d identifier facilement le contenant ainsi que les analyses r aliser Les informations devant figurer sur chaque flacon fourni au prestataire
80. actaires tels que le chrome et le nickel qui sont associ s la matrice alumino silicate des s diments 4 Conclusion Ce document pr sente les recommandations pour l chantillonnage des s diments en milieu continental en vue de la r alisation des analyses chimiques dans le cadre de La DCE Les 4 visites que nous avons effectu es en ao t septembre 2010 afin d assister des op rations d chantillonnage montrent que les pratiques correspondent dans l ensemble aux recommandations propos es dans ce guide La seule diff rence notable r side dans La pr vention de contamination En effet nous recommandons de r aliser deux sch mas d chantillonnages s par s selon l analyse effectuer sur le s diment pr lev pour l analyse des m taux d une part et celles des contaminants organiques d autre part m me si la benne ou le carottier utilis s peuvent tre les m mes Pour l chantillonnage des s diments dans le but d analyser les m taux nous pr conisons d utiliser uniquement des outils en plastique et d viter le contact entre l chantillon et tout objet Page 13 sur 24 m tallique A l oppos nous pr conisons l utilisation de mat riaux en inox ou en verre lors de l chantillonnage du s diment d di l analyse des contaminants organiques et d viter le contact entre le s diment pr lev et tout objet en plastique Ces pratiques suivies dans les laboratoires de recher
81. alkylph nols un blanc de m thode est demand pour chaque s rie analytique Une carte de contr le des blancs de m thode nonylph nols devra tre mise en place ainsi qu une recherche des sources de pollution Ces donn es pourront tre demand es tout moment par les commanditaires Le rapport indiquera si les r sultats ont t corrig s du blanc de m thode Les phtalates Face aux r sultats de PEIL Phtalates SS organis en 2008 par l INERIS il sera demand au laboratoire d analyses pour chaque s rie d chantillons de phtalates de r aliser un blanc de m thode afin de v rifier la ma trise des influences suivantes contamination li e l utilisation de gants en plastique l air du laboratoire d analyses aux raccords de seringues septa de l injecteur ou septa des flacons d chantillonnage des r actifs de la verrerie de laboratoire ou du syst me de 10 Arr t du 25 janvier 2010 tablissant le programme de surveillance de l tat des eaux en application de l article R 212 22 du code de l environnement 1 Directive 2008 105 CE du parlement europ en et du conseil du 16 d cembre 2008 tablissant des normes de qualit environnementale dans le domaine de l eau modifiant et abrogeant les directives du Conseil 82 176 CEE 83 513 CEE 84 156 CEE 84 491 CEE 86 280 CEE et modifiant la directive 2000 60 CE Directive 2006 118 CE du parlement europ en et du conseil du 12 d cembre 2006 sur la protect
82. analyse Essai national sur site du 26 juin 2007 DRC 07 86076 16167B 6 Comparabilit des pratiques d chantillonnages Exercice d intercomparaison sur les op rations d chantillonnages ponctuels DRC 08 95687 09117B accessible sur le site http www aquaref fr Page 12 sur 23 AQUAREF SC Cemagrot M IFREMER INERIS et LNE 4 6 3 Mat riaux destin s l chantillonnage de s diments Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 4 6 4 Flaconnage destin l chantillonnage de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 5 Mesures physico chimiques et hydrologiques de terrain 5 1 Mesures r aliser Les mesures in situ seront r aliser au niveau de la colonne d eau correspondant au secteur de plus grande profondeur du plan d eau et au moment de l chantillonnage Les param tres in situ mesurer obligatoirement dans le plan d eau seront pr sent s dans le Tableau 3 Tableau 3 Param tres in situ mesurer dans un plan d eau Code Sandre T Code Sandre Param tres S Unit Le Param tre Unit Temp rature de l eau 1301 C 27 Concentration en O dissous 1311 Mg O L 175 Taux saturation en O dissous 1312 K 243 Conductivit 25 C 1303 uS cm 147 pH 1302 Unit pH 264 Temp rature de l a
83. antillonnage seront d crits et justifi s dans la fiche terrain chantillonnage plan d eau Un sch ma des lieux sera alors r aliser Il devra permettre de localiser avec pr cision le site exact d chantillonnage Dans tous les cas les choix de ne pas pr lever ou de d placer temporairement le point d chantillonnage devront tre expliqu s et justifi s dans la fiche terrain et dans le Compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage Le pr leveur devra informer le commanditaire par crit sous un d lai maximum de deux jours Le commanditaire informera par crit le pr leveur des suites donn es nouvel essai planifi et en cas de besoin en informera le prestataire d analyses nouveaux flacons 4 3 Organisation des campagnes Le titulaire est en charge de l organisation des tourn es et des campagnes d chantillonnage en concertation et en accord avec le commanditaire veillera notamment conserver une coh rence d ensemble dans ses campagnes notamment localisation etc Il se chargera des contacts Page 8 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagref FREMER INERIS et LNE n cessaires avec le propri taire du point de suivi pour l acc s au lieu d chantillonnage lors de chaque campagne Le titulaire mettra disposition du commanditaire au travers d un agenda partag sur internet ou bien sous forme d un tableur un planning pr visionnel d taill du programme d chantillonnage sema
84. apparente de l eau l g rement color tr s color limpide limpidit Limpidit de l eau l g rement trouble trouble sans l g re forte absent faible important plusieurs seuils l int rieur du point de pr l vement Situation hydrologique apparente Teinte de l eau Importance de l ombrage aux alentours de la station de mesure BRGM Cemagref d LI GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Op rations d chantillonnage en plan d eau eaux et s diments en milieu continental Version 2011 AQUAREF SC Cemagrot MMS IFREMER INERIS et LNE TABLE DES MATI RES D FINITIONS nee nn sn sn ne ennemie ss en ed tn tee int ae 3 PREAMBULE 5it csesrnteisten SEENEN ROESER EERSTEN Add Eiaa 5 1 Prescriptions pour l chantillonnage en plan d eau 5 2 Personnel oense aiae aia EEE me Rein teen einen tre nee AEE tre a en 6 3 D marche Qualit et tra abilit 55m nn ii and entre ae site r osent 6 4 Pr paration de la campagne iii 7 4 1 Demandes de prestations hub dass 7 4 2 Station de mes r rss essentiel tint trie ne then ee tete anne 7 4 3 Organisation des campagnes 8 4 4 ae ele TEE 9 4 5 Etigu tag d s flacons ee e e ce Eea e e 10 4 6 Mat riel d chantillonnage iii 10 5 Mesures physico chimiques et hydrologiques de terrain 13 5 1 Mesures r aliser EE 13 5 2 te EI ETS 14 5 3 Au
85. ar afin de rendre compte de l absence de contamination de l ensemble de la chaine de mesure Il devra notamment prendre en compte les l ments suivants flaconnage filtre mat riel de filtration acide utilis Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Cas de la chlorophylle a La filtration de la chlorophylle a devra tre r alis e pr f rentiellement sur site si le personnel a suivi une formation ad quate ou d faut au laboratoire d analyses le soir m me de l chantillonnage L chantillon devra tre filtr sur un filtre en fibre de verre ou en ac tate de cellulose de 0 7 um de pores type GF F de Whatman I ne faut en aucun cas toucher les filtres en fibres de verre avec les doigts mais utiliser des pinces pour les manipuler risque de d t rioration par l acidit des mains Cas des Micropolluants organiques Toutes les analyses de micropolluants seront effectu es en prenant en compte la totalit de l chantillon fraction dissoute et mati res en suspension fraction Eau Brute code Sandre 23 4 r e s 2 A Cemagref INRA Protocole standardis d chantillonnage de conservation d observation et de d nombrement du phytoplancton en plan d eau pour la mise en uvre de la DCE septembre 2009 version 3 3 1 et NF T 90 117 1999 Qualit de l eau Dosage de la chlorophylle a et d un indice ph o
86. ar un commanditaire Echantillonnage int gr est un chantillonnage directement int gr par bouteille Pelletier ou obtenu manuellement partir de plusieurs chantillonnages quidistants m lang s proportions gales Hydromorphologie Etude de la morphologie et de la dynamique des eaux notamment l volution Fraction Une fraction analys e est un composant du support sur lequel porte l analyse Param tre Grandeur ou substance mesur e Chaque param tre est cod de fa on unique par le SANDRE Point d chantillonnage eau de surface continentale Point de connexion physique entre un dispositif de captage d eau et une seule et unique entit hydrographique cours d eau plan d eau Au sein d une station de mesure lieu exact o est r alis l chantillonnage d un support donn Prestataire d chantillonnage et ou des analyses et ou du transport Organisme s lectionn par le titulaire qui sera charg de r aliser une partie des prestations du march demand par le commanditaire Station de mesure Lieu physique sur lequel le commanditaire commande un ou plusieurs chantillonnage s Ce lieu peut tre selon la th matique un tron on de rivi re une source un forage un puits un lieu g o r f renc au sein d un plan d eau etc Quelque soit la th matique chaque station de mesure est identifi e par un num ro national unique Il est fourni par le commanditaire et doit tre
87. arch s assurera que l ensemble du personnel participant aux travaux d crits ci dessous a pris connaissance des pr sentes prescriptions techniques Le titulaire sera unique responsable de la transmission des r sultats des op rations d chantillonnage au commanditaire Les r sultats transmis devront tre conformes au contexte d change 1 d fini par le SANDRE e demande de prestations et envoi ult rieur de r sultats et respecter le code de la demande les codes d chantillonnage les fractions analys es et unit s par param tre sp cifi s et impos s dans la demande Le titulaire devra r aliser l ensemble des op rations avec du personnel qualifi comp tent Le titulaire devra s appuyer sur les normes et ou les guides en vigueur Le titulaire devra disposer de proc dures crites d crivant l ensemble des activit s pr sent es dans ce document et prendre connaissance des exigences en mati re de d marche qualit 3 D marche Qualit et Tra abilit Le titulaire devra respecter les r glementations en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit 12 Hygi ne et s curit Afin de garantir la qualit des mesures une r union de concertation entre prestataire s des op rations d chantillonnage et laboratoire d analyses sera organis e par le commanditaire avant le d marrage des op rations d chantillonnage Les parties prenantes d finiront cette occasion les jalons n cessaires au
88. at riels seau flacon d chantillonnage tuyau pompe utilis s ou de contamination crois e entre chantillonnages successifs Campagne de mesure Ensemble de prestations d analyses r alis es dans le cadre d un m me r seau pour une p riode bien d finie Une commande de prestations peut regrouper une ou plusieurs campagne s de mesure Une campagne de mesure regroupe une ou plusieurs tourn e s Commanditaire Organisme public Agences de l eau DIREN DREAL qui par le biais d un appel d offre s lectionne un titulaire qui il attribue un march C est l metteur de la demande Echantillon R sultat d un chantillonnage r alis ou command par un commanditaire Fraction Une fraction analys e est un composant du support sur lequel porte l analyse Param tre Grandeur ou substance mesur e Chaque param tre est cod de fa on unique par le SANDRE Point d chantillonnage eau de surface continentale Point de connexion physique entre un dispositif de captage d eau et une seule et unique entit hydrographique cours d eau plan d eau Au sein d une station de mesure lieu exact o est r alis l chantillonnage d un support donn Prestataire d chantillonnage et ou des analyses et ou du transport Organisme s lectionn par le titulaire qui sera charg de r aliser une partie des prestations du march demand par le commanditaire Station de mesure Lieu physique sur lequel
89. at s lors de l essai sur site Essai national sur site du 26 juin 2007 repris dans la note DRC 08 95687 09117B ont conduit aux exigences suivantes Tableau 2 Tableau 2 Exigences en terme de flaconnage pour la matrice eau Param tres Type de flacon Type de bouchon Micropolluants Flacons en verre brun pour les organiques substances photosensibles hormis Flacons en verre pour les substances non Bouchons inertes capsule t flon glyphosate photosensibles AMPA Dans tous les cas Flacons non pellicul s Glyphosate AMPA Flacons en plastique PEBD PEHD PP Bouchons inertes PEBD PEHD PP ere FE EENS Bouchons non pigment s inertes ou t flon FEP PFA pig mercure Merc re Flacons col droit en verre borosilicat Bo chons non piament s inertes en quartz ou t flon FEP PFA pig L gende non color s afin d viter le relarguage de compos s PP Polypropyl ne PE Poly thyl ne PEBD Poly thyl ne basse densit PEHD Poly thyl ne haute densit PTFE Polyt trafluoro thyl ne FEP Ethyl ne propyl ne fluor s PFA Perfluoroalkoxy f La norme NF EN ISO 5667 3 2004 est un guide de Bonne Pratique Quand des diff rences existent entre la norme NF EN ISO 5667 3 et la norme analytique sp cifique la substance les prescriptions de la norme analytique qui pr valent toujours 3 Impact des op rations de chantillonnages sur la variabilit des r sultats d
90. ation l eau r gale Plusieurs normes proposent cette min ralisation l eau r gale NF ISO 11466 et NF EN 13346 Remarque La norme NF EN 13346 utilise deux fois plus d acide que les deux autres normes Les m taux majeurs aluminium ou lithium mangan se fer La min ralisation mettre en uvre pour ces trois m taux sera une min ralisation totale par exemple norme NFX 31 147 ou autre m thode permettant une attaque totale de la matrice de l chantillon Des l ments d informations compl mentaires peuvent tre consult s dans le module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 4 5 R sultats analytiques Les r sultats seront rendus sous forme lectronique au format EDILABO et sous forme de bulletin papier 4 5 1 Validation des r sultats avant transmission Le titulaire du march par ailleurs unique destinataire des demandes est l unique responsable de la transmission des r sultats au commanditaire Le prestataire d analyse devra s assurer que le r sultat transmettre au commanditaire est fiable Tout r sultat douteux entre autres les valeurs lev es devra syst matiquement tre confirm La restitution des donn es sera alors accompagn e d une page pr sentant les valeurs initialement mesur es ainsi que les valeurs mesur es titre de confirmation La proc dure permettant de d montrer la fiabilit du r sultat devra tre pr
91. ation des sources de contamination et ou interf rences et leur ma trise Renouvel s dans le temps ils permettent de s assurer de la non d rive des conditions optimales de la m thode Blanc de mat riel d chantillonnage Echantillon de contr le pr par de telle fa on qu il permette de v rifier l absence de contamination li e aux mat riels seau flacon d chantilonnage tuyau pompe Campagne de mesure Ensemble de prestations d analyses r alis es dans le cadre d un m me r seau pour une p riode bien d finie Une commande de prestations peut regrouper une ou plusieurs campagne s de mesure Une campagne de mesure regroupe une ou plusieurs tourn e s Commanditaire Organisme public Agences de l eau DIREN DREAL qui par le biais d un appel d offre s lectionne un titulaire qui il attribue un march C est l metteur de la demande Echantillon R sultat d un chantillonnage r alis ou command par un commanditaire Fraction Une fraction analys e est un composant du support sur lequel porte l analyse Param tre Grandeur ou substance mesur e Chaque param tre est cod de fa on unique par le SANDRE Point d chantillonnage eau souterraine Point de connexion physique entre un dispositif de captage d eau et une seule et unique entit hydrographique cours d eau plan d eau eau souterraine Au sein d une station de mesure lieu exact o est r alis l chantillonnage d un support do
92. au des prescriptions pour les op rations d chantillonnage en plan d eau eaux et s diments r f renc es Guide des prescriptions techniques pour la surveillance physico chimique des milieux aquatiques Op rations d chantillonnage en plan d eau eaux et s diments en milieu continental gt Les prescriptions pour les op rations d chantillonnage des s diments seront compl t es courant 2011 suite aux travaux r alis s par AQUAREF Fiche Terrain Echantillonnage plan d eau Une trame sp cifique fiche terrain chantillonnage plan d eau sera labor e courant 2011 partir des retours d exp riences de l essai intercomparaison plan d eau Page 3 sur 5 AQUAREF scientifique Ki W BRGM Cemagref et technique oo IFREMER INERIS et LNE o des prescriptions pour les op rations d chantillonnage en eau souterraine r f renc es Guide des prescriptions techniques pour la surveillance physico chimique des milieux aquatiques Op rations d chantillonnage en eau souterraine en milieu continental gt Fiche Terrain Echantillonnage eaux souterraines o des prescriptions techniques pour les op rations d analyse physico chimique pour tous types de milieux cours d eau plan d eau eau souterraine r f renc es Guide des prescriptions techniques pour la surveillance physico chimique des milieux aquatiques Op rations d analyse physico chimique d eaux et de s diments
93. autorit s comp tentes en mati re de police de l eau en cas de pollution involontaire les chutes d objets ou les d versements de produits les communications entre les diff rents points d chantillonnage dans le cas de contamination de l un d entre eux Pour une bonne r alisation de ces mesures de s curit il est impos au titulaire que chaque op ration de terrain soit assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes Le personnel devra disposer des Equipements de Protection Individuels ad quats EPI gants lunettes combinaisons bottes masques casques etc et s en quiper avant toute intervention et manipulation afin de pr venir les risques d exposition des mati res toxiques ou pathog nes ingestion inhalation contact avec la peau Le personnel devra faire usage de produits et savons bact ricides apr s chaque intervention et manipulation Page 21 sur 22 AREF a i BRGM Cemagref IFREMER INERIS ef LNE Liste des annexes ANNEXE Libell 1 Fiche terrain chantillonnage eau souterraine 13 Autres documents Les documents ci dessous sont prendre en consid ration TYPE Libell Doc menit M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Proposition liste des l ments techniques fournir Document par le titulaire du march Page 22 sur 22 AQUAREF BORDEREAU D ECHANTILLONNAGE EN EAU SOUTERRAINE 1 2
94. bon suivi des prestations 1 Prescriptions pour l chantillonnage dans les cours d eau La bonne pratique de l chantillonnage conditionne en tr s grande partie la fiabilit la comparabilit des donn es de mesure et donc l interpr tation que l on pourra en faire Le titulaire prendra toutes les dispositions pour e assurer la repr sentativit et l int grit des chantillons r alis s depuis l chantillonnage du milieu jusqu au x laboratoire s d analyses e viter la contamination du milieu lors de l chantillonnage bottes souill es esp ces invasives etc en s quipant de protections individuelles propres et en utilisant du mat riel nettoy 4 6 Mat riel d chantillonnage Le titulaire veillera galement assurer une bonne coordination entre les op rations d chantillonnage et les analyses de laboratoire Cette coordination est particuli rement importante pour les tapes suivantes respect des d lais chantillonnage analyse respect des consignes relatives au flaconnage conditionnement conservation transport Le prestataire d chantillonnage devra s appuyer sur les normes ou les guides en vigueur pour les op rations d chantillonnage ce qui implique ce jour le respect de e la norme NF EN ISO 5667 3 Qualit de l eau Echantillonnage Partie 3 Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons d eau juin 2004 Page 5 sur 24
95. c l eau du lieu d chantillonnage Syst me en inox ou en verre DEHP Rin age obligatoire 5 reprises du mat riel d chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage Syst me en inox ou mat riaux plastiques PP PE Glyphosate AMPA Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel d chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage Mat riaux plastiques PEBD PEHD PP ou t flon PTFE FEP PFA Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel d chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage Verre borosilicat ou t flon PTFE FEP PFA Mercure Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel d chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage M taux hormis mercure L gende Fiche DEHP_version_ site_3_04_09 xis accessible sous http www aquaref fr di 2 ethylhexyl phtalate dehp Page 11 sur 23 BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE AQUAREF PP Polypropyl ne PE Poly thyl ne PEBD Poly thyl ne basse densit PEHD Poly thyl ne haute densit PTFE Polyt trafluoro thyl ne FEP Ethyl ne propyl ne fluor s PFA Perfluoroalkoxy 4 6 2 Flaconnage destin l chantillonnage d eau Le choix des contenants mis en uvre sont de la responsabilit du laboratoire en charge des analyses Ces flaconnages devront respecter les m thodes officielles en vigueur sp cifiques aux param tres analyser et ou la norme NF EN ISO 5667 34 Les biais const
96. che et constituant une d marche internationalement accept e n ont jamais t observ es lors des 4 visites que nous avons effectu es lors d chantillonnages de s diments par des prestataires des Agences de l Eau Cette pratique devra tre suivie par les pr leveurs afin de pr venir tout risque de contamination des chantillons collect s Si le pr leveur laboratoire souhaite uvrer d une fa on diff rente il devra tre tenu de prouver que son protocole interne gt n engendre aucune contamination Nous n avons cependant pas pu proposer de recommandations sur certains points du protocole soit parce qu un accord dans la communaut scientifique n existe pas fraction analys e soit par manque de comp tences techniques ce sujet normalisation des r sultats ou encore car nos recommandations vont l encontre de textes r glementaires param tres mesurer pour la caract risation du s diment la fraction analys e nous pr conisons d effectuer les analyses sur du s diment tamis lt 2 mm tamisage sec Cette pratique est celle utilis e notre connaissance par tous les laboratoires fran ais travaillant sur les s diments en milieu continental Elle n cessite de normaliser ensuite les r sultats obtenus Cette pratique diff re de celle pr conis e par le CMA 2010 qui recommande de tamiser lt 63 um tamisage humide l aide d eau pr lev e sur site Cette pratique est g n
97. communiqu s au commanditaire sur demande par le laboratoire d analyse 8 Tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage L ensemble des op rations de terrain sera consign sur la fiche terrain chantillonnage eau souterraine Un exemple de fiche d chantillonnage pouvant tre utilis dans le cas des ouvrages sans pompe demeure et dans le cas des puits ou forages quip s de moyens de pompage est pr sent dans le guide FD T90 523 3 D autres informations demand es dans le cadre de ce document devront tre int gr es la fiche de terrain Pour le cas o l chantillonnage se fait directement au fil de l eau sources l exemple de fiche d chantillonnage pr sent dans le guide FD T90 523 1 annexe A pourra tre mis en uvre L ensemble des fiches d chantillonnage sera remis au commanditaire la fin de chaque campagne d chantillonnage Les l ments suivants seront au minimum rapport s sur la fiche d chantillonnage e Nom et code de la station e Coordonn es GPS e Code de l chantillonnage si disponible e Nom du pr leveur Date et heure de d but et de fin de l chantillonnage e Conditions m t orologiques e Type d ouvrage pi zom tre AEP e Nature du tubage PVC acler 1 k Profondeur et diam tre de Touvrage e Niveau pi zom trique en pr cisant le niveau de r f rence et volume de la colonne d eau e Type de pompe utilis pour
98. constante de Henry K en Pa m mol sera lev e plus la substance sera volatile A 20 25 C si Ku gt 500 la substance est consid r e tr s volatile 100 lt K lt 500 la substance est consid r e volatile 7 Une substance hydrophile est une substance ayant une affinit pour l eau et les solvants polaires Page 10 sur 18 AQUAREF e le taux de mati re s che code Sandre 1799 sur une aliquote s par e pour l expression des r sultats ult rieurs en ug kg MS e le Carbone Organique Total code Sandre 1841 et si besoin la perte au feu code Sandre 6578 e l aluminium code Sandre 13701 et ou lithium code sandre 1364 si l on souhaite effectuer une confirmation e le fer code Sandre 1393 e le mangan se code Sandre 13941 e la granulom trie Pour la granulom trie il sera n cessaire de d terminer a minima le pourcentage de la fraction lt 63 um fraction limoneuse et argileuse Ces mesures serviront interpr ter les r sultats 4 Des l ments d informations compl mentaires peuvent tre consult s dans le dans le module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental Page 11 sur 18 AQUAREF Analyses au laboratoire i 4 1 Prescriptions g n rales Les demandes de prestations analytiques seront transmises par le commanditaire exclusivement au format EDILABO Le prestataire d analyses sera responsable des analyses et de la restitution
99. continue Afin de limiter les perturbations sur les mesures des param tres l coulement devra se faire de fa on non turbulente et en vitant tout contact avec l atmosph re notamment pour les param tres oxyg ne dissous et potentiel redox En cas La norme NF EN ISO 5667 3 2004 est un guide de Bonne Pratique Quand des diff rences existent entre la norme NF EN ISO 5667 3 et la norme analytique sp cifique la substance ce sont les prescriptions de la norme analytique qui pr valent toujours 3 Impact des op rations de chantillonnages sur la variabilit des r sultats d analyse Essai national sur site du 26 juin 2007 DRC 07 86076 16167B Comparabilit des pratiques d chantillonnages Exercice d intercomparaison sur les op rations d chantillonnages ponctuels DRC 08 95687 09117B accessible sur le site http www aquaref fr Page 12 sur 22 AQUAREF BRGM Cemagre IFREMER INERIS ef LNE d impossibilit de r aliser la mesure dans le fluide en alimentation continue analyse en conditions statiques dans un b cher ce point sera pr cis dans la fiche terrain Tableau 2 Param tres sur site mesurer dans une eau souterraine Nom du param tre Code SANDRE Unit re unit Temp rature de l eau 1301 27 pH 1302 Unit pH 264 Conductivit 25t 1303 uS cm 147 Potentiel d oxydor duction Eu 1330 mV HIH 476 Oxyg ne dissous 1311 mg O2 175 Eu le pote
100. crit res pouvant tre de nature g ographique ex groupes de param tres mesurer sur la rivi re Fontaine analytique ex groupe pesticides voire r glementaire groupes de param tres se rapportant au d cret XXXX XX Il est d fini par un code et un libell sp cifique au commanditaire et se caract rise par une liste de valeurs regroupant un param tre une m thode une fraction analys e une unit un type d analyse in situ en labo Fraction Une fraction analys e est un composant du support sur lequel porte l analyse Limite de d tection selon la norme NF T 90 210 Plus petite quantit ou concentration d un analyte dans l chantillon d essai pouvant tre distingu e de mani re fiable du z ro Limite de quantification selon la norme NF T 90 210 Plus petite grandeur d un analyte examiner dans un chantillon pouvant tre d termin e quantitativement dans des conditions exp rimentales d crites dans la m thode avec une exactitude d finie note dans le cadre de cette norme une valeur maximale d exactitude de 60 est exig e pour un niveau de confiance de 95 Norme de qualit environnementale Concentration d un polluant ou d un groupe de polluants dans l eau les s diments ou le biote ne devant pas tre d pass e afin de prot ger la sant humaine et les cosyst mes Param tre Grandeur ou substance mesur e Chaque param tre est cod de fa on unique par le SANDRE Prestataire de
101. cument Performances analytiques La justification des m thodes utilis es pourra tre exig e par le commanditaire pour tout ou partie des r sultats tout moment au cours de l ex cution du contrat Leur tra abilit documentaire devra donc tre assur e au sein du laboratoire d analyses Le titulaire pr sentera un dossier de caract risation de performances incluant les incertitudes pour les m thodes qui ne figurent pas dans son dossier d accr ditation ou dans son dossier d agr ment Toute modification des m thodes d analyses en cours de programme devra tre pr alablement signal e au commanditaire qui se r serve le droit de ne pas l accepter Les m thodes propos es devront permettre d atteindre les limites de quantification fix es dans l article 4 de la directive 2009 90 CE La limite de quantification sera estim e suivant la norme NF T90 210 2009 ou titre transitoire suivant la norme XP T90 210 5 1 8 3 1998 jusqu actualisation des limites de quantification selon la norme NF T90 210 pour les LQ estim es avant le 1 Mars 2010 Les limites de quantification respecter pendant la dur e du march seront celles indiqu es dans l offre du titulaire Le non respect de ces limites et des incertitudes lors de la remise des r sultats devra tre exceptionnel et devra tre syst matiquement document Au moins une fois par campagne et si besoin par une proc dure simplifi e le laboratoire d analyses s
102. d chantillonnage devra tre fax au commanditaire l issue de chaque tourn e Ce compte rendu devra tre tenu la disposition du commanditaire ou de tout organisme d ment mandat par lui tout moment et sur simple demande Les originaux des compte rendus de r alisation de tourn e d chantillonnage sont envoy s au commanditaire l issue de chaque p riode d chantillonnage A l issue de chaque campagne le titulaire du march remettra au commanditaire un tableau faisant appara tre de fa on synth tique l ensemble des chantillonnages de la campagne avec pour chacun d entre eux le code et le nom de la station le code de l chantillonnage la date et l heure de l chantillonnage la date et l heure de r ception des chantillons si l chantillonnage a t effectu ou non e le protocole d chantillonnage e la raison pour laquelle l chantillonnage na pas t effectu e des commentaires g n raux notamment les remarques que le titulaire du march aura formuler sur les fiches stations les conditions de transport et de r ception au laboratoire Le titulaire s engage faire valider par le commanditaire le mod le de tableau qu il envisage de lui remettre Les r sultats des mesures in situ ainsi que les param tres relatifs aux op rations d chantillonnage seront rendus au commanditaire au format EDILABO Les fiches de terrain pr sentant de fa on
103. d chantillonnage sont au minimum les suivantes e Identification de la station et du site Code BSS de la station 17 caract res ou Code SISE Eaux et PSV transmises par les DDASS s il s agit d un ouvrage destin la consommation humaine AEP e Nom de l organisme pr leveur e Support e Param tres ou familles des param tres e Le cas ch ant pr sence et nature de l agent de conservation e Date et heure de l chantillonnage e Eventuellement le code de l chantillonnage si fourni dans la demande EDILABO ou la demande EXCEL L ensemble des informations identifiant l chantillon devra tre identique celui port dans le fichier comportant les r sultats des analyses saisis par le laboratoire d analyses Pour les informations compl mentaires renseigner sur le terrain en particulier date et heure d chantillonnage le code de l chantillonnage si fourni dans la demande EDILABO ou la demande EXCEL les feutres et les marqueurs contenant des solvants sont proscrire afin d viter une contamination de l chantillon 4 6 Mat riel d chantillonnage Le pr leveur devra disposer du mat riel lui permettant de r aliser les prestations en toute circonstance groupe lectrog ne pompes pr leveurs manuels sondes destin es aux mesures physico chimiques in situ Le choix de l outil d chantillonnage d pend de plusieurs contraintes protocole d chantillonnage pr vu accessibilit du sit
104. d taill e les conditions de l chantillonnage sont tenues disposition du commanditaire En outre le titulaire devra compl ter et mettre jour les fiches signal tiques fournies lorsque n cessaire la suite de ses passages sur le terrain Le cas ch ant il joindra un sch ma d acc s au point de suivi Afin de garantir la p rennit du lieu de l chantillonnage et assurer la repr sentativit des r sultats le pr leveur devra galement r aliser des photos du point de suivi dans son environnement ainsi que du lieu exact de l chantillonnage d eau dans le cas o celles ci seraient absentes des fiches fournies par le commanditaire ou encore seraient diff rentes de celles existantes Les corrections apporter aux fiches stations devront tre remont es l issue de chaque campagne au commanditaire Page 22 sur 24 AQUAREF _BRGM Cemagret FREMER MESS et LNE 11 Restitution Le rendu des r sultats en particulier les date et heure de l chantillonnage devra tre coh rent avec les identifiants fonctionnels du code de l chantillonnage attribu par le commanditaire station support de pr l vement date d but et d lai de la p riode pr visionnelle du pr l vement Lorsque le pr leveur r el est diff rent de celui sp cifi dans la demande ce pr leveur r el devra tre pr cis lors de la restitution au format EDILABO dans la balise sp cifique lt Prelevement Preleveur gt du fichier d
105. dans la pr l vement tout en directement ou S S S plastique Se g A d m lang e ensuite inox pr l vement avant de remplir le benne la inox pas de gants envoi par DE Sa dans un jerricane en flacon cuill re en chantillon en contact transporteur 24 gt plastique inox avec fum e de cigarette heures Tableau 2 Conformit ou non conformit des pratiques observ es sur le terrain avec les recommandations fournies dans ce guide Pratiques observ es en conformit avec les recommandation fournies Pratiques observ es non conformes avec les recommandation fournies Les pr leveurs localisent pr cis ment le site coordonn es GPS et rendent un rapport au donneur d ordre sur les conditions le site le s diment pr lev et tout commentaire jug n cessaire la tra abilit de l chantillon Flacons col larges utilis s Outil pr leveur utilis une cope ou une cuill re Lors d chantillonnages pied et une benne Eckman Lors d chantillonnages en bateau Les chantillonnages sont toujours effectu s en p riode d tiage 3 points d chantillonnage au moins sont r alis s pour constituer un chantillon composite sur chaque site lorsque cela est possible Plans d eau une bathym trie est au pr alable effectu e afin de localiser le point de plus grande profondeur Cours d eau lorsque cela est possible au mo
106. de cette op ration une r union d changes entre tous les acteurs permettra d am liorer les diff rents dispositifs mis en place protocoles d chantillonnage mat riels transport d chantillons transmission des donn es plan d assurance qualit PAQ 1 Dans le cas o le titulaire revendique dans son offre un syst me d assurance qualit accr ditation par exemple les r sultats devront sauf exception d ment justifi e et accept e par le commanditaire tre remis sous couvert de ce syst me qualit 4 Pr paration de la campagne 4 1 Demandes de prestations Les demandes de prestations d chantillonnage au format EDILABO pr cisant les stations pr lever et les p riodes pr visionnelles d chantillonnage ainsi que les fiches signal tiques des stations localisation pr cise propri taire conditions d acc s contact ventuel contraintes particuli res seront fournies par le commanditaire au titulaire avant l engagement des prestations Les op rations d chantillonnage seront regroup es en campagnes Au cours de l laboration du planning pr visionnel le prestataire d chantillonnage veillera notamment conserver une coh rence d ensemble dans ses campagnes e En programmant autant que possible l chantillonnage d une rivi re et de ses affluents au cours d une m me campagne e En organisant autant que possible le sens des campagnes de l amont vers l aval de la rivi re principale
107. de d une tiquette stable et ineffa able sur laquelle sont port es les donn es crites permettant d identifier facilement le contenant ainsi que les analyses r aliser Les informations devant figurer sur chaque flacon fourni au prestataire d chantillonnage sont au minimum les suivantes e Identification de la station et du site e Nom de l organisme pr leveur e Support e Param tres ou familles des param tres e Le cas ch ant pr sence et nature de lagent de conservation L ensemble des informations identifiant l chantillon devra tre identique celui port dans le fichier comportant les r sultats des analyses saisis par le laboratoire d analyses Pour les informations compl mentaires renseigner sur le terrain en particulier date et heure d chantillonnage les feutres et les marqueurs contenant des solvants sont proscrire afin d viter une contamination de l chantillon 4 6 Mat riel d chantillonnage Le pr leveur devra disposer du mat riel lui permettant de r aliser les prestations en toute circonstance Le choix de l outil d chantillonnage d pend de plusieurs contraintes protocole d chantillonnage pr vu accessibilit du site familles de param tres et devra tre choisi comme d crit au paragraphe 6 1 Priorit de protocole d chantillonnage Page 10 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref elle ni FREMER INERIS et LNE Le mat riel d chantillonnage utilis devra garant
108. de mesure est le param tre non n gatif qui caract rise la dispersion des valeurs attribu es un mesurande partir des informations utilis es VIM Vocabulaire International de M trologie L incertitude de mesure rend compte la fois et de mani re combin e de e La justesse de la mesure le r sultat annonc constitue il une bonne estimation de la valeur vraie en g n ral inaccessible e La fid lit de la mesure si la mesure tait dupliqu e dans le m me laboratoire d analyses le m me jour un autre jour ou dans un autre laboratoire d analyses quelle serait la diff rence observ e De multiples m thodes bas es sur le calcul ou au contraire sur la r p tition exp rimentales peuvent tre employ es pour estimer l incertitude Elles sont repr sentatives de sources de variabilit diff rentes qui ont chacune leur utilit suivant le contexte d utilisation du r sultat de mesure Toutefois la pr sentation de cette caract ristique intrins que de la mesure ne permet pas toujours de savoir si les diff rentes parties attachent la m me signification ce param tre et si c est bien cette signification qui est pertinente dans le contexte qui les r unit C est pourquoi entre 2000 et 2003 les laboratoires d analyses et repr sentants des pouvoirs publics r unis AFNOR au sein de la commission de normalisation T90Q qualit de l eau assurance qualit des mesures physico chimiques ont labo
109. des chantillons d eau juin 2004 e les guides FD T90 523 3 Qualit de l Eau Guide de chantillonnage pour le suivi de qualit des eaux dans l environnement chantillonnage d eau souterraine janvier 2009 et FD X31 615 Qualit du sol M thode de d tection et de caract risation des pollutions Pr l vements et chantillonnage des eaux souterraines dans un forage d cembre 2000 Page 5 sur 22 Be BRGM Comagrel DLL IFREMER INERS et LNE AQUAREF e le fascicule de documentation FD X31 615 Qualit du sol M thode de d tection et de caract risation des pollutions Pr l vements et chantillonnage des eaux souterraines dans un forage d cembre 2000 2 Personnel Le titulaire s engage remplir sa mission l aide d un personnel qualifi tant en ce qui concerne l chantillonnage lui m me que les mesures sur site Les prescriptions techniques devront tre lues et sign es par chaque personnel participant aux op rations d chantillonnage Le titulaire fournira au commanditaire e la remise de son offre la qualification le nombre d unit s d uvre consacr es au march ainsi que les l ments attestant de la comp tence des op rateurs e avant chaque campagne de mesure la liste d taill e du personnel impliqu dans la campagne et les l ments attestant de la comp tence de ce personnel Pour des raisons de s curit et de qualit des op rations
110. des donn es au format EDILABO Celui ci sengagera remplir sa mission en ayant recours un personnel qualifi Le personnel charg des op rations analytiques devra notamment avoir pris connaissance de l ensemble des exigences des prescriptions techniques Le prestataire d analyse mettra en uvre toutes les dispositions n cessaires pour viter la contamination de l chantillon au sein du laboratoire d analyses 4 2 D lais de d marrage des protocoles analytiques La prise en charge des chantillons par le laboratoire incluant les premi res tapes analytiques filtration stabilisation extraction doit intervenir au plus tard le lendemain de l op ration d chantillonnage Une tol rance d un jour suppl mentaire pourra toutefois tre accept e dans des circonstances exceptionnelles si l analyse de param tres particuli rement sensibles exemple compos s organiques volatils n est pas demand e Pour les autres param tres m taux param tres stabilis s le laboratoire respectera la dur e maximale entre le moment de l chantillonnage et l analyse compatible avec les prescriptions des normes en vigueur et le d lai de rendu des r sultats d fini dans l offre et mentionn e dans le PAQ du march 5 D marche Qualit Dans le cas o ce d lai ne serait pas respect le titulaire demandera une d rogation au commanditaire qui se r serve la possibilit de faire refaire les prestations d chantillonnage
111. des bocaux envelopp s dans une grande feuille d aluminium calcin e par petites quantit s Lavage en machine des couvercles des bocaux rin age s chage Emballage par petites quantit s dans une grande feuille d aluminium non calcin e Emballer les spatules calcin es dans une feuille d aluminium calcin e individuellement Il peut tre utile pour le laboratoire de v rifier l absence de polluants dans le contenant mis en uvre par un blanc de flaconnage selon NF X06 021 19912 Extrait du document du Guide d chantillonnage des s diments du Saint Laurent pour les projets de dragage et de g nie maritime Environnement Canada 2002 Des s diments pr lev s pour une analyse de m taux ne doivent pas entrer en contact avec des mat riaux m talliques De la m me fa on les s diments pr lev s des fins d analyses des substances organiques doivent tre exempts de tout contact avec des mati res plastiques S NF X06 021 Application de la statistique Principes du contr le statistique de lots 1991 36 p Page 17 sur 24 Annexe 2 Sch ma de suivi de l chantillonnage des s diments sur un m me site et destin s diff rentes analyses au laboratoire Cette annexe est donn e titre d exemple dans le cas o le s diment est pr lev dans un cours d eau pour l analyse des polluants organiques des m taux et des param tres de caract risation du s diment lors d une unique sortie terra
112. e d analyses Ce contr le portera sur l int grit des chantillons la conformit des r f rences du nombre de flacons du d lai entre l chantillonnage et la r ception au laboratoire d analyses et de la temp rature de l enceinte frigorifique 5 3 C Ce contr le devra tre enregistr et tenu disposition du commanditaire En cas de non respect du d lai entre l chantillonnage et l analyse et ou de la temp rature l enceinte le laboratoire d analyses avertira le commanditaire et des actions correctives devront tre engag es Afin d viter que cette situation ne se reproduise l efficacit des actions correctives mises en uvre devra tre v rifi e et enregistr e Ces donn es pourront tre demand es tout moment par le commanditaire e La prise en charge des chantillons par le laboratoire incluant les premi res tapes analytiques filtration stabilisation extraction est d pass e l chantillonnage est refait Toutefois pour le support eau et en l absence de stabilisation au moment des op rations d chantillonnage une tol rance d un jour suppl mentaire pourra toutefois tre accept e dans des circonstances exceptionnelles si l analyse des param tres particuli rement sensibles Page 8 sur 18 AQUAREF n est pas demand e par exemple Chlorophylle a Hydrazine Compos s Organiques Volatils Demande Biochimique en Oxyg ne Turbidit MES nitrites et Demande Chimique en Oxyg ne
113. e familles de param tres Le mat riel utilis devra garantir l absence d interf rence physico chimique avec les param tres mesurer La nature des mat riaux du mat riel d chantillonnage sera notamment choisie en fonction de sa comptabilit avec les substances recherch es Avant chaque tourn e le mat riel d chantillonnage devra tre pr par et conditionn selon le protocole de nettoyage d fini Afin d viter la contamination d un chantillon par les ventuels polluants d un chantillonnage ant rieur contamination crois e le mat riel d chantillonnage pompe pr leveur devra tre rinc nettoy entre chaque mesure ou chantillonnage dans des forages diff rents Ce nettoyage sera d crit dans l offre Il concerne tous les outils descendus dans le forage et tous les l ments d outil ayant pu tre en contact avec l eau pr lev e les instruments de mesure du niveau pi zom trique les outils de mesure de la profondeur des forages les sondes destin es aux mesures physico chimiques in situ les outils de purge et les outils d chantillonnage des chantillons analyser y compris ficelles c bles corps de pompes et tuyauteries associ es Il peut tre r alis par tout proc d pertinent dont l efficacit aura t pr alablement d montr e et pr sent e au commanditaire Page 10 sur 22 BRGM Cemagret IFREMER INERIS ef LNE AQUAREF et tech Si la purge effectu e avant c
114. e volume remplissage maniement l tiquetage au conditionnement r actifs consignes particuli res de rin age des flacons notamment aux conditions de transport sont de la responsabilit du laboratoire en charge des analyses et seront fournis aux pr leveurs au minimum 3 semaines avant le d but de la campagne d chantillonnage Le laboratoire est notamment responsable des consignes de rin age ou de non rin age des flacons utilis s pour le conditionnement des chantillons Uniquement en cas d absence de consigne du laboratoire il est demand de rincer 3 fois les flacons avec l eau du lieu d chantillonnage Ces consignes devront tre valid es par le commanditaire avant le d marrage de la campagne et chaque fois que des modifications y seront introduites D s conditionnement et pendant toute la dur e de l acheminement jusqu au laboratoire d analyses les chantillons devront tre plac s l obscurit dans une enceinte frigorifique propre et quip e d un syst me permettant de caler les flacons afin d viter qu ils ne se cassent L enceinte devra avoir t r frig r e DOC pr alablement l introduction des chantillons et tre quip e du mat riel n cessaire pour maintenir la temp rature de l enceinte frigorifique 5 3 La temp rature interne de l enceinte devra tre contr l e pendant toute la dur e du transport Plusieurs moyens peuvent tre mis en uvre pastilles thermo
115. e barbotage et l emprisonnement d air la fermeture Les chantillons seront plac s dans les flacons fournis par le laboratoire d analyses clairement identifi s Un ordre de remplissage des flacons sera respecter 1 Remplissage des flacons destin s la mesure des param tres volatils param tres sensibles au d gazage et devant tre analys s sous 24 heures 2 Remplissage des flacons pour lesquels une filtration sur le terrain est r alis e m taux et chlorophylle a 3 Remplissage des autres flacons dans un ordre al atoire Cas des compos s volatils Des pr cautions particuli res sont mettre en uvre afin d viter la perte par d gazage L homog n isation du volume pr lev est proscrire Remplir lentement le flacon en vitant toute perturbation Dans tous les cas respecter les consignes fournies par le laboratoire d analyse Cas des m taux En cas d analyse des m taux dissous la filtration 0 45 pm est obligatoire avant l analyse de ces param tres Elle devra tre r alis e de pr f rence sur site si le personnel a suivi une formation ad quate ou d faut au laboratoire d analyses le lendemain de l chantillonnage Dans ce cas le flacon devra tre rempli ras bord d s l chantillonnage et jusqu la filtration Dans tous les cas l op ration de filtration et de conditionnement devra tre ma tris e et ne pas apporter de contamination Des contr les qualit sont
116. e bassine en inox quels que soient les polluants analys s L outil utilis pour m langer le s diment est aussi en inox ou alors l homog n isation est r alis e la main sans gants Les flacons ne sont pas toujours remplis ras bord Deux raisons cela soit le site ne contenait pas assez de s diments fins soit le laboratoire d analyse a communiqu oralement au pr leveur que seuls Les 2 3 du pot taient n cessaires Page 24 sur 24 AQUAREF scientifique BRGM Cemagref et technique nimi IFREMER INERIS et LNE GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES Module sp cifique DOM Transport et Acheminement des chantillons en provenance des DOM Propositions en attente des conclusions des travaux AQUAREF 2011 Version 2011 Pr l vement des chantillons sur site et transport en enceinte r frig r e Regroupement et exp dition vers la m tropole des chantillons la fin de chaque journ e de pr l vement cas o les analyses sont r alis es en m tropole Conditions d exp dition identification des colis et des chantillons stockage en enceintes r frig r es capables de maintenir une temp rature 5 3 jusqu la r ception au laboratoire Transport a rien Arriv e la roport prise en charge des chantillons par un transporteur afin qu ils soient achemin s au laboratoire dans les 12 heures qui suivent l atterrissa
117. e du code BSS sur le site htpp infoterre brgm fr Sauf cas de force majeure le pr l vement sera r alis invariablement au m me lieu et dans les m mes conditions d chantillonnage profondeur d bit Dans le cas contraire le pr leveur devra pr ciser o s est fait le pr l vement et fournir les justifications e Cas d impossibilit de pr lever Dans le cas o un chantillonnage ne pourrait pas tre effectu pour des raisons ind pendantes de la volont du prestataire d chantillonnage celui ci contacte le commanditaire voir PAQ pour exposer le probl me et recevoir ventuellement de nouvelles instructions pour l chantillonnage S il n y parvient pas il note la date et l heure de son passage renseigne les param tres environnementaux pertinents et les raisons de l impossibilit de pr lever dans le compte rendu de tourn e d chantillonnage e Cas de la modification d un point d chantillonnage Face une situation d impossibilit d chantillonnage aux coordonn es indiqu es travaux rendant impossible l acc s ou l chantillonnage dans des conditions convenables de repr sentativit le pr leveur devra informer le commanditaire pour exposer le probl me et recevoir de nouvelles instructions pour l chantillonnage S il n y parvient pas il d cidera de la modification la plus satisfaisante Toute modification m me mineure du point d chantillonnage devra tre mentionn e da
118. e le personnel charg de la r alisation de ces taches est sensibilis aux pr cautions n cessaires prendre pour effectuer ces travaux afin de ne pas mettre en danger sa propre s curit sa sant ainsi que celles d autrui En amont de toute intervention ou manipulation le titulaire devra s informer de la r glementation en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit et s y conformer Une attention particuli re devra tre apport e sur les risques li s la transmission de maladies t tanos poliomy lite et leptospirose L organisme de m decine du travail auquel le titulaire est rattach devra tre consult Lors des campagnes d chantillonnage il sera indispensable d avertir son entourage du circuit qui va tre effectu dans la journ e avec les horaires approch s de pr sence sur les diff rentes stations tudi es de s curiser le cas ch ant la zone d chantillonnage en mettant en place des panneaux de signalisation de pr venir notamment si la station de mesure se situe sur une propri t priv e le propri taire ou le gestionnaire du site suffisamment longtemps avant l intervention et d tablir si besoin un plan de pr vention en conformit avec le d cret 92 158 en mati re d hygi ne et de s curit au travail afin de garantir le bon d roulement des op rations accessibilit conditions de s curit etc d informer le propri taire ou gestionnaire du site ainsi que les
119. e lots octobre 1991 Les flacons envoy s devront tre clairement identifi s 4 5 Etiquetage des flacons Des consignes sp cifiques au maniement au remplissage au conditionnement au transport et l identification des flacons devront galement tre fournies par le laboratoire d analyses afin de faciliter l utilisation des flacons Les flacons contenant un agent de conservation devront tre clairement identifi s cette pratique est proscrire pour les m taux et le mercure Le prestataire d chantillonnage devra s assurer r ception des flacons de leur conformit en nombre en type de leur int grit propret visuelle f lures etc de leur identification 4 5 Etiquetage des flacons Pour cela il tablira une fiche de r ception qu il transmettra au laboratoire d analyses Cette fiche de r ception devra tre renseign e en particulier avec les points list s ci dessus En cas de d faut le prestataire d chantillonnage avertira rapidement le laboratoire d analyses et ventuellement le commanditaire Il pr cisera la nature des anomalies constat es par le biais de la fiche de r ception afin que celui ci envoie le compl ment dans les meilleurs d lais Le laboratoire est responsable des consignes de conditionnement des chantillons sur site et notamment des ventuelles consignes de rin age des flacons 4 5 Etiquetage des flacons L tiquetage sera r alis par le laboratoire d analyses l ai
120. e pratique d licate mettre en place et une source importante de contamination IL est cependant important de trouver un accord sur cette pratique au niveau europ en si l on souhaite comparer les donn es entre tats membres En conclusion nous recommandons pour des raisons pratiques de travailler sur la fraction lt 2mm pour tous les contaminants c est la pratique actuelle de la plupart des laboratoires et limite les risques de contamination 3 3 Broyage et s chage L chantillon est s ch suivant les pratiques du laboratoire les normes analytiques en vigueur et les compos s analys s s chage l tuve 40 C lyophilisation NF ISO 11464 2006 Le broyage de l chantillon est ensuite r alis Cette tape doit tre effectu e avec un outil non contaminant vis vis des polluants analys s Par exemple Contaminants inorganiques mortier en agate ou broyeur billes avec bol et billes de broyage en agate Contaminants organiques mortier en agate ou broyeur billes en agate ou couteau avec lames en acier inoxydable 3 4 Les mesures compl mentaires 3 4 1 Caract risation du s diment Les param tres mesurer selon l Arr t du 25 janvier 2010 sont cours d eau granulom trie COT perte au feu aluminium fer et mangan se plans d eau granulom trie COT perte au feu aluminium fer et mangan se azote organique et phosphore total Prot De plus les ort
121. e r sultats Outre les informations obligatoires d finies par le SANDRE les informations suivantes respectant les codifications du SANDRE devront tre transmises dans le fichier EDILABO de r sultats e La date et l heure de pr l vement arrondi la 10aine de minutes e les mesures environnementales sp cifiques du milieu concern e les commentaires li s l chantillonnage difficult s observ es au cours de l chantillonnage pouvant induire un biais dans le r sultat les raisons de changement de lieu ou de non r alisation e la date et heure de l ventuelle filtration de l chantillon cas des m taux et m tallo des chlorophylle a comm moratif 12 e accr ditation ou pas pour les op rations d chantillonnage matrice m thode 12 Hygi ne et s curit Face la diversit des milieux tudi s chaque responsable d activit pr paration de la campagne chantillonnage analyses devra s assurer que le personnel charg de la r alisation de ces t ches est sensibilis aux pr cautions n cessaires prendre pour effectuer ces travaux afin de ne pas mettre en danger sa propre s curit sa sant ainsi que celles d autrui En amont de toute intervention ou manipulation le titulaire devra s informer de la r glementation en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit et s y conformer Une attention particuli re devra tre apport e sur les risques li s la transmission de maladies
122. e titulaire r digera un plan d assurance qualit PAQ Ce document pr cisera notamment les moyens que l organisme ainsi que sous traitants et cotraitants mettra disposition pour assurer la r alisation de la prestation dans les meilleures conditions Il listera notamment les documents de r f rence respecter et proposera un synoptique des intervenants habilit s nominatif en pr cisant leur r le et responsabilit dans le processus de l op ration Le PAQ d taillera galement les r ponses aux exigences des pr sentes prescriptions techniques qui ne seraient pas prises en compte par le syst me d assurance qualit Le prestataire d chantillonnage s engagera participer toute intercomparaison organis e par le commanditaire dans le cadre de cette op ration et ou un essai interlaboratoire sp cifique organis par un tiers sur un param tre probl matique Page 6 sur 22 aqglarer Bee BRGM Comagrel 1 IFREMER INERIS ef LNE Des contr les pourront ventuellement tre r alis s par le commanditaire ou par un organisme ind pendant d ment mandat par le commanditaire Le prestataire en sera inform par courrier le cas ch ant Ce contr le portera sur la conformit des pr sentes prescriptions techniques et l offre du titulaire Au terme de cette op ration une r union d changes entre tous les acteurs permettra d am liorer les diff rents dispositifs mis en place protocoles d chantillonnage mat rie
123. e vibrante Klamer et al 1990 L eau qui traverse le tamis aboutit une centrifugeuse flux traversier qui retient les particules tamis es l effluent de la centrifugeuse tant renvoy au tamis par une pompe p ristaltique De grandes quantit s d chantillon pouvant atteindre 500 g peuvent tre tamis s ainsi sans difficult La deuxi me m thode est un syst me manuel permettant de tamiser de petites portions de 20 60 g l aide d un tamis de 8 cm mont dans un b cher en verre plac dans un bain d ultrasons Ackermann et al 1983 Les particules sont isol es de l eau qui traverse le tamis par centrifugation discontinue L eau peut tre r utilis e pour un lot ult rieur de s diments Dans le cas des chantillons sableux lorsque l on est amen tamiser de grandes quantit s de s diments l enl vement du mat riau grossier par un pr tamisage sur une maille p ex de 200 pm peut faciliter le processus de tamisage Les fractions fines isol es doivent tre homog n is es fond de pr f rence avec un broyeur billes car la centrifugation engendre des chantillons non homog nes en raison des diff rences de vitesse de d cantation des diverses fractions granulom triques gt R f rences Ackermann F Bergmann H and Schleichert U 1983 Monitoring of heavy metals in coastal and estuarine sediments A question of grain size lt 20 um versus lt 60 um Environmental Techno
124. echange pourra confirmer ou infirmer ce r sultat Mesure limnim trique Le pr leveur sera tenu den faire la lecture et den noter le r sultat sur la fiche terrain chantillonnage cours d eau Si l chelle est peu lisible recouvrement par v g tation ou autre le pr leveur devra la d gager pour effectuer la lecture Tout probl me de lecture salissures chelle hors d eau devra tre signal dans la fiche terrain chantillonnage cours d eau La localisation de cette mesure devra tre not e si ses coordonn es sont diff rentes des coordonn es de la station 5 2 Appareillage Le titulaire devra disposer de proc dures de v rification et d talonnage pour l ensemble des appareillages de terrain Ces proc dures devront tre accessibles aux pr leveurs sur le terrain Les instruments de mesure pour les contr les in situ devront tre raccord s aux talons nationaux e Temp rature de l eau le raccordement aux talons nationaux devra tre assur par la d tention d un thermom tre ou sonde talonn e par un organisme accr dit COFRAC talonnage et l existence d une proc dure de raccordement des instruments de mesure de la temp rature cet talon e pH et conductivit le raccordement devra tre d montr o par l existence d une proc dure de tra abilit du mesurage des instruments de mesure du pH et de la conductivit aux solutions talon raccord es et
125. ectionner l acide r pondant aux exigences de la LQ vis e Si la filtration n est pas r alis e sur site l chantillon sera transport en glaci re 5 3 C et filtr d s r ception au laboratoire au plus tard le lendemain de l chantillonnage L heure d chantillonnage sera l heure de mesure des param tres physico chimiques de terrain NB Les prescriptions peuvent tre diff rentes pour les m taux et le mercure par exemple pour le flaconnage 4 6 2 Cas des phtalates Les phtalates sont des compos s particuli rement difficiles analyser en raison des multiples sources de contamination li es l utilisation des mat riaux en plastique de fa on g n rale Le pr leveur veillera donc limiter au maximum tout contact de l chantillon avec des mat riaux ou mat riel pouvant contaminer l chantillon Le port de gants en plastique de type latex n est donc pas recommand pour l chantillonnage de ces compos s pr f rer l utilisation de gants nitriles Il est 7 Les travaux pr vus par AQUAREF en 2010 permettront de statuer courant 2011 sur l endroit o devra tre r alis e la filtration sur site ou au laboratoire Page 19 sur 24 D R sc BRGM Cemagret ei on IFREMER INERIS et LNE recommand de terminer l chantillonnage des phtalates afin de maximiser le volume d eau ayant circul dans le mat riel d chantillonnage Une discussion sp cifique entre pr leveur et le laborato
126. en inox ou mat riaux plastiques PP PE Glyphosate AMPA Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel d chantilonnage avec l eau du lieu d chantillonnage Mat riaux plastiques PEBD PEHD PP ou t flon PTFE FEP PFA M taux hormis mercure Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel d chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage Verre borosilicat ou t flon PTFE FEP PFA Mercure Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage L gende PP Polypropyl ne PE Poly thyl ne PEBD Poly thyl ne basse densit PEHD Poly thyl ne haute densit PTFE Polyt trafluoro thyl ne FEP Ethyl ne propyl ne fluor s PFA Perfluoroalkoxy 4 6 2 Flaconnage destin l chantillonnage d eau Le choix des contenants mis en uvre sont de la responsabilit du laboratoire en charge des analyses Ces flaconnages devront respecter les m thodes officielles en vigueur sp cifiques aux param tres analyser et ou la norme NF EN ISO 5667 3 Les biais constat s lors de l essai sur site Essai national sur site du 26 juin 2007 repris dans la note DRC 08 95687 09117B ont conduit aux exigences suivantes Tableau 2 Fiche DEHP_version_ site_3_04_09 xis accessible sous http www aquaref fr di 2 ethylhexyl phtalate dehp La norme NF EN ISO 5667 3 2004 est un guide de Bonne Pratique Quand des diff rences exis
127. en mati re organique de l chantillon Ces 2 analyses ayant La m me finalit on peut s interroger sur la pertinence de r aliser conjointement la mesure de la perte au feu et celle du COT Le COT permet d obtenir un r sultat plus pr cis que la perte au feu nous recommandons donc que seule la mesure de COT soit effectu e En revanche s il est n cessaire de comparer de nouvelles donn es avec d autres ant rieures o seule la perte au feu tait demand e la mesure de perte au feu doit tre r alis e Dans les s diments pr lev s en cours d eau et en plan d eau nous ne comprenons pas quelles sont les finalit s des mesures des teneurs en fer et mangan se De m me concernant l eau interstitielle de s diments pr lev s en plan d eau nous ne pensons pas que la mesure du Ba soit n cessaire le phosphore tant majoritairement sous la forme PO param tre galement mesur Le Pimpec communication personnelle 3 4 2 Mesures effectuer pour la normalisation des r sultats Les r sultats doivent tre rendus en poids sec La mesure du poids sec 105 C de chaque chantillon devra donc tre effectu e Les mesures g ochimiques effectuer sur la fraction lt 2 mm des s diments pour la normalisation des r sultats CMA 2010 RNO 2005 cf annexe 4 sont Micropolluants organiques concentration en COT M taux traces granulom trie d terminer au minimum la fraction lt 63 um
128. ent expos s les blancs instrumentaux peuvent galement mettre en vidence des contaminations par les ambiances de laboratoire Blanc de mat riel d chantillonnage Echantillon de contr le pr par de telle fa on qu il permette de v rifier l absence de contamination li e aux mat riels seau flacon d chantillonnage tuyau pompe utilis s ou de contamination crois e entre chantillonnages successifs Blanc matrice Consiste en la mise en uvre d un mat riau naturel exempt des compos s d int r t soumis la totalit du mode op ratoire analytique y compris l chantillonnage l extraction la purification et l identification R alis au cours des tapes de caract risation des performances de la m thode cest un l ment d terminant la d monstration de la sp cificit de la m thode Sa repr sentativit par rapport aux chantillons analyser est d terminante sa pertinence Blanc de m thode autrement appel blanc de proc dure Consiste en la mise en uvre d un mat riau test simul exempt des compos s d int r t soumis la totalit du mode op ratoire analytique y compris l extraction la purification et l identification R alis en parall le chaque s rie d chantillon il permet de s assurer du respect des conditions optimales de mise en uvre de la m thode Le blanc m thode est un l ment d terminant pour garantir que la m thode employ e permettra de r pondre aux objectifs de la
129. entifiants fonctionnels du code d chantillonnage attribu par le commanditaire station support d chantillonnage date d but et d lai de la p riode pr visionnelle d chantillonnage Lorsque le pr leveur r el est diff rent de celui sp cifi dans la demande ce pr leveur r el devra tre pr cis lors de la restitution au format EDILABO dans la balise sp cifique lt Prelevement Preleveur gt du fichier de r sultats Page 20 sur 22 AQUAREF BRGM Cemagref IFREMER INERIS ef LNE et techn Outre les informations obligatoires d finies par le SANDRE les informations suivantes respectant les codifications du SANDRE devront tre transmises dans le fichier EDILABO de r sultats e la date et l heure d chantillonnage arrondie la 10aine de minutes e les mesures environnementales sp cifiques du milieu concern e les commentaires chantillonnage difficult s observ es au cours de l chantillonnage pouvant induire un biais dans le r sultat les raisons de changement de lieu ou de non r alisation e la date et heure de l ventuelle filtration de l chantillon cas des m taux et m tallo des chlorophylle a comm moratif 12 e accr ditation ou pas pour les op rations d chantillonnage matrice m thode 12 Hygi ne et s curit Face la diversit des milieux tudi s chaque responsable d activit pr paration de la campagne chantillonnage analyses devra s assurer qu
130. er et proposera un synoptique des intervenants habilit s nominatif en pr cisant leur r le et responsabilit dans le processus de l op ration Le PAQ d taillera galement les r ponses aux exigences des pr sentes prescriptions techniques qui ne seraient pas prises en compte par le syst me d assurance qualit Le prestataire d chantillonnage s engagera participer toute intercomparaison organis e par le commanditaire dans le cadre de cette op ration et ou un essai interlaboratoire sp cifique organis par un tiers sur un param tre probl matique Des contr les pourront ventuellement tre r alis s par le commanditaire ou par un organisme ind pendant d ment mandat par le commanditaire Le prestataire en sera inform par courrier le cas ch ant Ce contr le portera sur la conformit des pr sentes prescriptions techniques et l offre du titulaire Au terme de cette op ration une r union d changes entre tous les acteurs permettra d am liorer les diff rents dispositifs mis en place protocoles d chantillonnage mat riels transport d chantillons transmission des donn es plan d assurance qualit PAQ Dans le cas o le titulaire revendique dans son offre un syst me d assurance qualit accr ditation par exemple les r sultats devront sauf exception d ment justifi e et accept e par le commanditaire tre remis sous couvert de ce syst me qualit 4 Pr paration de la campagne 4
131. es aux pr leveurs sur le terrain Les instruments de mesure pour les contr les in situ devront tre raccord s aux talons nationaux e Temp rature de l eau le raccordement aux talons nationaux devra tre assur par la d tention d un thermom tre ou sonde talonn e par un organisme accr dit COFRAC talonnage et l existence d une proc dure de raccordement des instruments de mesure de la temp rature cet talon e pH et conductivit le raccordement devra tre d montr o par l existence d une proc dure de tra abilit du mesurage des instruments de mesure du pH et de la conductivit aux solutions talon raccord es et 7 NF EN ISO 7027 2000 Qualit de l eau D termination de la turbidit 52 Page 14 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE o par la mise disposition de solutions talons pH et conductivit comportant un certificat d talonnage solutions talons en sachet usage unique aux pr leveurs sur le terrain Les instruments de mesure devront tre talonn s a minima une fois par semaine et v rifi s a minima en d but et en fin de journ e d chantillonnage L ensemble de ces contr les devra tre enregistr Ces v rifications permettront de ma triser une d rive ventuelle des appareils au cours du temps Le pr leveur devra pr voir des sondes de rechange en nombre suffisant en cas d incident de fonctionnement ou de casse Elles devront
132. es de laboratoire doit exister IL faut cependant noter qu il n existe pas l heure actuelle de programme d accr ditation pour l chantillonnage des s diments 2 2 Pr vention de la contamination Les mat riaux utilis s lors de chaque tape de l chantillonnage et du pr traitement des s diments outil pr leveur contenants et cuill re pour homog n isation tamis flaconnage doivent tre non contaminants vis vis des substances analyser cf annexe 1 La non contamination des chantillons par ces mat riaux doit tre v rifi e au pr alable Dans le cas o des compos s organiques sont analys s du verre ou de l inox devra tre utilis chaque tape Pour le s diment destin l analyse des m taux le poly thyl ne le polypropyl ne ou le polystyr ne cristal devront tre utilis s chaque tape dans le cas de pr l vement par benne ou carottier il est n cessaire de proc der un sous chantillonnage afin de ne pas chantillonner le s diment en contact de l outil pr leveur et ainsi limiter les risques de contamination Lorsque des analyses de m taux traces et de contaminants organiques sont effectuer sur le m me s diment les 2 chantillonnages sont faits en parall le en utilisant pour chaque tape l outil dans le mat riau ad quat Les outils utilis s ne doivent pas avoir un rev tement alt r Le mat riel doit tre propre gt et rinc entre chaque utilisat
133. ffre Le laboratoire d analyses devra privil gier des flacons large ouverture et avoir v rifi l absence de polluant dans le contenant mis en uvre par un blanc de flaconnage par exemple selon NF X06 021 Application de la statistique Principes du contr le statistique de lots octobre 1991 Les flacons envoy s devront tre clairement identifi s Pour viter les risques de casse le pr leveur utilisera des syst mes de calage des flacons fournis par lui m me ou par le laboratoire la responsabilit de la fourniture est d finir dans l offre Les consignes li es au flaconnage nature volume remplissage manipulation l tiquetage au conditionnement r actifs consignes particuli res de rin age des flacons notamment aux conditions de transport sont de la responsabilit du prestataire d analyses et seront fournies aux pr leveurs au minimum 3 semaines avant le d but de la campagne d chantillonnage Les dispositions des normes en vigueur et notamment de la norme NF EN ISO 5667 3 constituent la base de ces consignes Les flacons contenant un agent de conservation devront tre clairement identifi s La pratique d ajout d agents de conservation directement dans le flacon avant l chantillonnage n est pas recommand e dans le cadre de ce guide Elle est proscrire concernant l chantillonnage des m taux y compris le mercure Le prestataire d analyse est responsable des consignes de conditionneme
134. fils verticaux l exception du point le plus proche du fond pour lequel l chantillonnage pour les mesures in situ peut tre fait directement dans une bouteille d chantillonnage Si la profondeur du plan d eau est telle que la sonde multi param tres ne permet pas de couvrir toute la verticale des mesures ponctuelles sont effectu es sur des chantillonnages d eau r alis s diff rentes profondeurs interm diaires Le nombre de points de mesure doit tre suffisant pour obtenir une bonne repr sentativit des variations des param tres sur un profil vertical Un profil vertical de la chlorophylle a mesur in situ l aide d un capteur optique sp cifique pourra tre demand par les commanditaires Ponctuellement il peut tre demand au pr leveur de renseigner des l ments compl mentaires de description comme o Le type d occupation des sols en utilisant la typologie suivante prairie terre cultiv es espace urbain espace naturel o Un sch ma localisant pr cis ment le site d chantillonnage pour chaque matrice eau s diment biote et des photographies amont aval point d acc s Ce sch ma devra permettre de localiser avec pr cision le site exact d chantillonnage Ces documents sont fournir au commanditaire 5 2 Appareillage Le titulaire devra disposer de proc dures de v rification et d talonnage pour l ensemble des appareillages de terrain Ces proc dures devront tre accessibl
135. fournis aux pr leveurs au minimum 3 semaines avant le d but de la campagne de chantillonnage Le laboratoire est notamment responsable des consignes de rin age ou de non rin age des flacons utilis s pour le conditionnement des chantillons Uniquement en cas d absence de consigne du laboratoire il est demand de rincer 3 fois les flacons avec l eau du lieu d chantillonnage Page 7 sur 18 AQUAREF Ces consignes devront tre valid es par le commanditaire avant le d marrage de la campagne et chaque fois que des modifications y seront introduites D s conditionnement et pendant toute la dur e de l acheminement jusqu au laboratoire d analyses les chantillons devront tre plac s l obscurit dans une enceinte isotherme propre et quip e d un syst me permettant de caler les flacons afin d viter qu ils ne se cassent L enceinte devra avoir t r frig r e 5 3 C pr alablement l introduction des chantillons et tre quip e du mat riel n cessaire pour maintenir la temp rature de l enceinte frigorifique 5 3 C La temp rature interne de l enceinte devra tre contr l e pendant toute la dur e du transport et r ception au laboratoire Plusieurs moyens peuvent tre mis en uvre pastilles thermom tre enregistreur La m thodologie retenue pour satisfaire cette exigence et sa performance devra tre pr sent e dans l offre La temp rature sera contr l e et enregistr e leur ar
136. ge La temp rature des enceintes devra tre contr l e d s r ception au laboratoire La planification des pr l vements est importante pour optimiser le d lai de prise en charge par le laboratoire et limiter les stockages prolong s Les chantillons devront tre pris en charge imm diatement et analys s en priorit dans les 24 heures La planification des campagnes est primordiale Elle devra tre organis e en fonction du trafic a rien et tenir compte de la date d arriv e sur le sol de la m tropole Afin de pouvoir r aliser cette tape dans les d lais impartis il est indispensable d avoir une bonne concertation entre le transporteur et le laboratoire Page 1 sur 1 AQUAREF Consortium S scientifique Ki BRGM Cemagref et technique rt IFREMER INERIS et LNE GUIDE DES PRESCRIPTIONS TECHNIQUES POUR LA SURVEILLANCE PHYSICO CHIMIQUE DES MILIEUX AQUATIQUES M thodologie Blanc de syst me de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Version 2011 La filtration sur site Plusieurs m thodologies peuvent tre mises en uvre pour filtrer l eau pr lev e sur le terrain En g n ral la m thodologie choisie d pend du volume filtrer Les m thodologies les plus pratiqu es sur le terrain sont e La filtration sous vide l aide de pompe manuelle ou lectrique cette filtration est g n ralement mise en uvre pour des volumes de l ordre de 1000 mi e La filtration l aide d une seri
137. hantillonnage 6 est r alis e avec la m me pompe que celle utilis e pour l chantillonnage la purge est en g n ral suffisante pour le rin age de la pompe des tuyaux entre sites hors sites fortement contamin s qui doivent faire l objet de pr cautions particuli res pour ce qui concerne la d contamination Dans tous les cas les tuyaux devront tre vid s apr s chaque site Le contact du tuyau d chantillonnage avec le sol devra tre vit autant que possible afin de limiter les risques de contamination Par ailleurs le titulaire veillera proscrire tout r cipient ou flaconnage interm diaire favoriser le remplissage direct des flacons d analyse la sortie du tuyau ou robinet En cas d utilisation de mat riel interm diaire il est imp ratif que le mat riel soit rinc avec l eau analyser avant tout chantillonnage Un blanc de mat riel d chantillonnage pour les eaux est fortement conseill fr quence et type de substances d terminer par le prestataire Il pourra tre r alis sur le terrain ou au laboratoire avec de l eau exempte de contaminants selon le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Dans le cas o un blanc de mat riel d chantillonnage n est pas r alis syst matiquement le commanditaire suite une suspicion de contamination pour un ou plusieurs param tres pourra imposer au titulaire de r aliser un blanc de mat rie
138. hophosphates PO le Pio et l azote ammoniacal NH sont analyser dans l eau interstitielle Les mesures sur l eau interstitielle doivent tre r alis es sur un chantillon pr lev dans un flacon rempli ras bord Le surnageant apr s d cantation est si possible filtr l aide d un filtre seringue 0 45 um en fibre de verre pr alablement lav selon le protocole habituel du laboratoire Dans le cas o le surnageant n est pas pr sent en quantit suffisante une centrifugation doit tre r alis e au pr alable Lors de cette tape il faut s assurer que l chantillon ne soit pas oxyd en travaillant en bo te gant sous atmosph re inerte ou si cette option n est pas possible en s assurant bien que les tubes de centrifugation soient remplis ras bord afin d viter toute oxydation due l air Le filtrat doit tre acidifi l aide d acide sulfurique imm diatement apr s la filtration afin d viter la formation de complexes entre le phosphore et le calcium ou les mati res humiques ou encore son adsorption sur d ventuels pr cipit s ferreux Un pH compris entre 2 et 3 doit tre atteint Le Pimpec communication personnelle L analyse de la granulom trie est effectu e sur s diment brut humide avant tamisage Les autres param tres sont d termin s sur le s diment tamis lt 2 mm broy et s ch Page 12 sur 24 Le COT et la perte au feu permettent d obtenir la teneur
139. idement le laboratoire d analyses et ventuellement le commanditaire Il pr cisera la nature des anomalies constat es par le biais de la fiche de r ception afin que celui ci envoie le compl ment dans les meilleurs d lais Le laboratoire est responsable des consignes de conditionnement des chantillons sur site et notamment des ventuelles consignes de rin age des flacons Page 9 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagref elle ni FREMER INERIS et LNE 4 5 Etiquetage des flacons L tiquetage sera r alis par le laboratoire d analyses l aide d une tiquette stable et ineffa able sur laquelle sont port es les donn es crites permettant d identifier facilement le contenant ainsi que les analyses r aliser Les informations devant figurer sur chaque flacon fourni au prestataire d chantillonnage sont au minimum les suivantes e Identification de la station et du site e Nom de l organisme pr leveur e Support e Param tres ou familles des param tres e Le cas ch ant pr sence et nature de lagent de conservation L ensemble des informations identifiant l chantillon devra tre identique celui port dans le fichier comportant les r sultats des analyses saisis par le laboratoire d analyses Pour les informations compl mentaires renseigner sur le terrain en particulier date et heure d chantillonnage profondeur d chantillonnage les feutres et les marqueurs contenant des solvants sont proscrire afi
140. if du programme de mesure C est pourquoi il est imp ratif que les prestataires d chantillonnage op rent au point exact pr alablement d fini Cette localisation sera notamment pr cis e par le commanditaire en utilisant les coordonn es XY Lambert 93 au travers Coordonn e X de la localisation de l chantillonnage et Coordonn e Y de la localisation de l chantillonnage dictionnaire de donn e SANDRE Echanges LABORATOIRES COMMANDITAIRES Page 7 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagref ai ie ni IFREMER INERIS et LNE de la fiche signal tique station Les pr leveurs devront donc prendre toutes les dispositions pour s assurer e au pr alable de la coh rence des coordonn es et de la faisabilit des op rations demand es e que l chantillonnage est r alis au bon endroit utilisation d un GPS exploitation des photos mises disposition lecture rigoureuse des observations inscrites sur les fiches signal tiques Le pr leveur rel vera les coordonn es de son point d chantillonnage dans la projection Lambert 98 Il reportera ces coordonn es dans le compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage et dans la fiche terrain Ces coordonn es seront fournies par le titulaire avec les r sultats de mesures in situ Il est imp ratif de renseigner cette fiche avant de proc der la prise d chantillon L chantillonnage sera r alis syst matiquement sur la m me station au point d fini
141. ifiant et abrogeant les directives du Conseil 82 176 CEE 85 513 CEE 84 156 CEE 84 491 CEE 86 280 CEE et modifiant la directive 2000 60 CE JO L 348 du 24 12 2008 2008 84 97 Environnement Canada Guide d chantillonnage des s diments du Saint Laurent pour les projets de dragage et de g nie maritime Volume 2 Manuel du praticien de terrain Environnement Canada Direction de la protection de l environnement R gion du Qu bec Section innovation technologique et secteurs industriels 2002 107 p ISO 5667 12 Qualit de l eau chantillonnage Partie 12 Guide g n ral pour l chantillonnage des s diments 1995 37 p ISO 11466 Qualit du sol Extraction des l ments en traces solubles dans l eau r gale 1995 14 p Le Pimpec P Guide pratique de l agent pr leveur charg de la police des milieux aquatiques Cemagref ditions 2002 159 p MEDAD Circulaire du 7 mai 2007 d finissant les normes de qualit environnementale provisoires NQEp des 41 substances impliqu es dans l valuation de l tat chimique des masses d eau ainsi que des substances pertinentes du programme national de r duction des substances dangereuses dans l eau MEDAD 2007 15 2007 13 p MEDAD Circulaire DCE 2006 16 Document de cadrage pour la constitution et la mise en uvre du programme de surveillance contr le de surveillance contr les op rationnels contr les d enqu te et contr les additionnels pour les eaux do
142. il est impos au titulaire que chaque op ration de terrain soit assur e par une quipe compos e a minima de 2 pr leveurs 3 D marche Qualit et tra abilit Le titulaire pr cisera dans son offre les l ments de d marche qualit sp cifiques aux op rations d chantillonnage Le prestataire devra tablir et disposer de proc dures crites d taillant l organisation d une campagne d chantillonnage le suivi m trologique des appareillages de terrain les m thodes d chantillonnage les moyens mis en uvre pour s assurer de l absence de contamination du mat riel utilis le conditionnement et l acheminement des chantillons jusqu au laboratoire d analyses Toutes les proc dures relatives l chantillonnage devront tre accessibles au pr leveur sur le terrain Les principales proc dures devront tre jointes l offre La tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage devra tre assur e toutes les tapes de la pr paration de la campagne jusqu la restitution des donn es En outre le titulaire s engage faire valider par le commanditaire la fiche de terrain qu il met en place pour la r alisation des chantillonnages et le recueil des mesures et observations de terrain Cette fiche devra inclure a minima les l ments de tra abilit cit s dans le pr sent cahier des charges Un exemple de fiche est donn en annexe Fiche terrain chantillonnage eau souterraine L
143. in Site de pr l vement des s diments cours d eau Analyse des micropolluants organiques Analyse des m taux et des param tres de caract risation Outil pr leveur en plastique ou si benne en inox sous chantillonnage afin d viter les bords et outils bassine cuill re en plastique Flacons en plastique Homog n isation grossi re dans une bassine si plusieurs flacons Transfert direct si un seul flacon Si analyses effectu es dans Les 24heures conservation au r frig rateur sinon conservation au cong lateur Homog n isation au laboratoire Tamisage lt 2mm Outils et tamis en plastique S chage par exemple lyophilisation et broyage Conservation des chantillons dans des flacons en plastique Analyse des m taux Page 18 sur 24 Annexe 3 Extrait du guide OSPAR 2004 sur le tamisage humide lt 63 um des s diments L eau de mer cit e dans cet extrait pour tamiser le s diment est remplacer lors du tamisage humide par de l eau du milieu o ont t pr lev s ces s diments lt Imp ratifs applicables au tamisage Pour isoler les fractions granulom triques fines lt 63 um or lt 20 um une m thode de tamisage l tat humide s impose Cette m thode permet en effet de resuspendre les particules fines qui d faut resteraient fix es sur les particules grossi res de l chantillon On agitera les s diments pendant le tamisage afin d viter de d
144. ine de la tourn e localisation des stations nombre de points d chantillonnage jour hebdomadaire type de matrice pr lever temps de trajet entre les points d chantillonnage jour conforme aux demandes EDILABO du commanditaire Il devra tre valid avec le commanditaire Sauf raison majeure ce planning pr visionnel devra tre respect afin de conserver une m me fr quence d chantillonnage sur toute la p riode consid r e Les campagnes seront tablies suivant les demandes au format EDILABO du commanditaire et organis es par masse d eau Il s engagera pr lever exclusivement aux endroits indiqu s entre le lever et le coucher du soleil Le titulaire veillera galement en accord avec le commanditaire d finir un ordre de passage au cours de la campagne en fonction de la nature des eaux en allant de sites peu impact s vers des sites plus impact s ceci afin de limiter les risques de contamination du mat riel d chantillonnage Les pr leveurs sur le terrain devront disposer de moyen de communication leur permettant de joindre le commanditaire en cas de probl me lors d un chantillonnage 4 4 Flaconnage Les l ments de dialogue et de d finition des responsabilit s r ciproques entre le prestataire des op rations d chantillonnage et le laboratoire d analyses devront tre clairement d finis dans l offre Les flacons les r actifs le mat riel n cessaires au conditionnement et les syst
145. ins un pr l vement rive droite et un pr l vement rive gauche sont effectu s Le milieu du chenal n est que tr s rarement chantillonn car il ne permet pas de trouver des particules assez fines Sans pr lever pr cis ment une paisseur donn e tous les pr leveurs se limitent la couche superficielle S curit un pr l vement a t effectu par une seule personne physique alors que nous recommandons d tre au moins deux pour des raisons de s curit Contamination aucune pr caution n est prise afin de limiter le contact entre l chantillon pr lev et des fum es de moteur ou de cigarette Le flaconnage n est pas toujours clairement tiquet par le laboratoire c est dire que le pr leveur ne sait pas toujours quelles analyses sont destin s Les chantillons pr lev s Les flacons ne sont pas toujours dans le bon mat riau des flacons en plastique sont parfois utilis s pour pr lever le s diment destin l analyse des contaminants organiques en sus des m taux Une cope en plastique a t utilis e pour pr lever des s diments destin s l analyse des contaminants organiques en sus des m taux Le sous chantillonnage du s diment dans la benne Eckman est effectu l aide d une cuill re en inox quelle que soit l analyse effectu e sur le s diment L homog n isation des diff rents points de s diments pr lev s est r alis edans un
146. ion Dans tous les cas respecter les consignes fournies par le laboratoire d analyse Cas des m tauxe6 En cas d analyse des m taux dissous la filtration 0 45 um est obligatoire avant l analyse de ces param tres Elle devra tre r alis e de pr f rence sur site si le personnel a suivi une formation ad quate ou d faut au laboratoire d analyses le lendemain de l chantillonnage Dans ce cas le flacon devra tre rempli ras bord d s l chantillonnage et jusqu la filtration Dans tous les cas l op ration de filtration et de conditionnement devra tre ma tris e et ne pas apporter de contamination Des contr les qualit sont demand s afin de montrer l absence de contamination li e cette tape Notamment en cas de filtration sur le terrain la r alisation d un blanc de filtration est exig e Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Si la filtration est r alis e sur le terrain le filtrat obtenu devra tre stabilis l acide de qualit adapt e la limite de quantification LQ vis e Une fois acidifi le transport de l chantillon peut tre r alis temp rature ambiante La qualit de l acide sera d finie par le laboratoire d analyses afin de s lectionner l acide r pondant aux exigences de la LQ vis e Si la filtration n est pas r alis e sur site l chantillon sera transp
147. ion avec l eau du site ou avec de l eau ultrapure Page 7 sur 24 Des pr cautions doivent tre prises lors de la manipulation de l chantillon Notamment pr lever avec des mains propres porter des gants si besoin en nitrile ou vinyle et faire attention ne pas contaminer l chantillon avec des fum es de moteur ou de cigarette 2 3 Mat riel d chantillonnage 2 3 1 Flaconnage cf exemples de pr conisation en annexe 1 IL faut pr voir 2 flacons diff rents si des analyses de m taux traces et de contaminants organiques sont effectuer sur le m me s diment les 2 chantillonnages sont faits en parall le en faisant intervenir des outils diff rents lors de toutes les tapes comme indiqu dans la partie 2 2 Le laboratoire fournit donc au pr leveur autant de flacons qu il juge n cessaire selon les polluants analyser et les pratiques du laboratoire ces flacons doivent tre assez volumineux pour permettre l chantillonnage du s diment en quantit s suffisantes Il est de plus important de ne pas utiliser de flacons en plastique si des phtalates sont analyser dans l chantillon utiliser des flacons col large tester les flacons en verre afin de s assurer qu ils ne cassent pas lors de la cong lation remplir ras bord les flacons d di s l analyse de l eau interstitielle et des contaminants volatils afin de limiter au maximum l oxydation de l chantillon NF EN I
148. ion des eaux souterraines contre la pollution et la d t rioration Arr t du 17 d cembre 2008 tablissant les crit res d valuation et les modalit s de d termination de l tat des eaux souterraines et des tendances significatives et durables de d gradation de l tat chimique des eaux souterraines 14 DRC 09 95687 06768B Essai interlaboratoires sur les substances prioritaires de la Directive Cadre Eau Phtalates accessible sous http www ineris fr eil documents 2008 R_09_06768B_phtalates_complet pdf Page 14 sur 18 AQUAREF mesure et d fauts instrumentaux Une carte de contr le des blancs phtalates devra tre mise en place avec une recherche des sources de pollution lorsque la valeur maximale de 80 ng l est d pass e Ces donn es pourront tre demand es tout moment par les commanditaires Le rapport indiquera si les r sultats ont t corrig s du blanc de m thode Mercure Cadmium Un blanc de m thode est demand pour chaque s rie analytique Une carte de contr le des blancs de m thode devra tre mise en place pour chaque substance ainsi qu une recherche des sources de pollution Ces donn es pourront tre demand es tout moment par les commanditaires Le rapport indiquera si les r sultats ont t corrig s du blanc de m thode e Les m taux dans les s diments Les micropolluants m talliques La min ralisation mettre en uvre pour l analyse de ces m taux sera la min ralis
149. ir 1409 C 27 Transparence au disque de 1332 D 13 Secchi Profondeur Les r sultats des param tres in situ devront tre d termin s pour chaque op ration d chantillonnage et consign s sur la fiche terrain Il est imp ratif de renseigner cette fiche avant de proc der la prise d chantillon Les mesures in situ ainsi que les param tres environnementaux seront rendus au commanditaire au format EDILABO Page 13 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE Les param tres temp rature de l air transparence au disque de Secchi et profondeur de la colonne d eau seront syst matiquement mesur s sur site lors de chaque chantillonnage ainsi que l ensemble des param tres physico chimiques temp rature oxyg ne dissous pH conductivit La transparence sera valu e au moyen du disque de Secchi EN ISO 7027 elle permettra de calculer la profondeur de l chantillonnage int gr Les profils verticaux du pH de la temp rature de la conductivit et de l oxyg ne dissous mg L et sont r aliser a minima tous les m tres de la surface jusqu un m tre au dessus du fond Pour des plans d eau tr s peu profonds inf rieur 5 m les profils verticaux seront r aliser tous les 50 cm de la colonne d eau Le profil de la temp rature permettra d identifier la pr sence d une thermocline L emploi d une sonde multi param tres est obligatoire pour r aliser les pro
150. ir l absence d interf rence physico chimique avec les param tres mesurer La nature des mat riaux du mat riel d chantillonnage sera notamment choisie en fonction de sa compatibilit avec les param tres recherch s Avant chaque tourn e le mat riel d chantillonnage devra tre pr par et conditionn selon le protocole de nettoyage d fini Afin d viter la contamination d un chantillon par les ventuels polluants d un chantillonnage ant rieur contamination crois e le mat riel d chantillonnage devra tre rinc entre deux stations de mesure avec l eau de la station Ce nettoyage sera d crit dans l offre II concerne tous les l ments ayant pu tre en contact avec l eau pr lev e comme les outils d chantillonnage des chantillons analyser y compris flacons interm diaires Il peut tre r alis par tout proc d pertinent dont l efficacit aura t pr alablement d montr e et pr sent e au commanditaire Un blanc de mat riel d chantillonnage pour les eaux est fortement conseill fr quence et type de param tres d terminer par le prestataire Il pourra tre r alis sur le terrain ou au laboratoire avec de l eau exempte de contaminants selon le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Dans le cas o un blanc de mat riel d chantillonnage n est pas r alis syst matiquement le commanditaire suite une suspicio
151. ire d analyse est demand e d s que cette famille de param tres doit tre chantillonn e Les l ments de discussion devront tre communiqu s au commanditaire sur demande par le laboratoire d analyse 7 Op rations d chantillonnage de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 7 1 chantillonnage de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 7 2 Conditionnement de l chantillon de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 8 Tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage L ensemble des op rations de terrain sera consign sur la fiche terrain chantillonnage cours d eau Un exemple de fiche d chantillonnage pouvant tre utilis est pr sent en annexe 1 D autres informations demand es devront tre int gr es dans la fiche terrain chantillonnage cours d eau limpidit odeur couleur pr sence d irisation pr sence de mousses de d tergents pr sence de produits ligneux ou herbac s pr sence de boues organiques etc L ensemble des fiches d chantillonnage sera remis au commanditaire la fin de chaque campagne d chantillonnage Les l ments suivants seront au minimum rapport s sur la fiche d chantillonnage Nom et code
152. is es par le laboratoire devront tre par ordre d croissant de priorit e Des m thodes agr es e Des m thodes accr dit es selon le r f rentiel NF EN ISO 17025 ou r f rentiel quivalent l quivalence devra tre pr cis ment argument e dans l offre si cette option est choisie e Des m thodes valid es suivant les exigences de la norme NF EN ISO 17025 ou r f rentiel quivalent l quivalence devra tre pr cis ment argument e dans l offre Le r f rentiel technique de caract risation de performances des m thodes est la norme NF T 90 210 2009 pour les dossiers de caract risation tablis apr s mars 2010 Pour les m thodes caract ris es avant cette date la norme XP T90 210 1998 est autoris e titre transitoire jusqu l actualisation des limites de quantification Le laboratoire d analyses s engagera r aliser les prestations qui lui seront demand es dans le respect des prescriptions des normes AFNOR CEN ou ISO lorsqu elles existent Des m thodes diff rentes de la norme peuvent tre utilis es si elles ont t caract ris es en suivant les exigences de la norme NF T90 210 2009 Le laboratoire d analyses garantira la validit des m thodes utilis es l incertitude de la mesure et la limite de quantification pour chaque param tre Dans son offre le laboratoire d analyses pr sentera un rapport succinct justifiant des performances des m thodes propos es en compl tant le do
153. it et de qualit des op rations il est impos au titulaire que chaque op ration de terrain soit assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes 3 D marche Qualit et tra abilit Le titulaire pr cisera dans son offre les l ments de d marche qualit sp cifiques aux op rations d chantillonnage Le prestataire devra tablir et disposer de proc dures crites d taillant l organisation d une campagne d chantillonnage le suivi m trologique des appareillages de terrain les m thodes d chantillonnage les moyens mis en uvre pour s assurer de l absence de contamination du mat riel utilis le conditionnement et l acheminement des chantillons jusqu au laboratoire d analyses Toutes les proc dures relatives l chantillonnage devront tre accessibles au pr leveur sur le terrain Les principales proc dures devront tre jointes l offre 1 accessible sous http www eau loire bretagne fr espace_ documentaire documents_en _ligne guides_milieux_aquatiques Guide_prelevement pdf Page 6 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE La tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage devra tre assur e toutes les tapes de pr paration de la campagne jusqu la restitution des donn es En outre le titulaire s engage faire valider par le commanditaire la fiche de terrain qu il met en place pour la r alisation des chantillonnages et le recuei
154. l chantillonnage des s diments destin s l analyse des micropolluants organiques et des param tres de caract risation de l chantillon et du poly thyl ne ou du polypropyl ne pour l chantillonnage de s diments destin s l analyse de m taux Mat riel de pr l vement les flacons sont fournis par le laboratoire d analyse selon son protocole Le choix des flacons doit respecter les consignes de pr vention de contamination L outil pr leveur peut tre une cope une benne type Eckman ou un carottier selon La profondeur et le type de s diment chantillonn P riode d chantillonnage en fin d tiage Le site et les points d chantillonnage ils doivent tre choisis afin de permettre d obtenir des particules fines Au moins 3 points de pr l vement diff rents sont effectu s chaque site afin de constituer un chantillon composite gt Epaisseur de La couche pr lev e au maximum les 5 premiers centim tres pour les cours d eau et les 2 3 premiers centim tres pour les plans d eau L paisseur pr lever d pend cependant des taux de s dimentation observ s dans les masses d eau Transport des chantillons dans les 24 heures entre 2 et 8 C Pr traitement des chantillons au laboratoire Tamisage La pratique actuelle r alis e par les laboratoires en France est de tamiser sec lt 2 mm Les r sultats de concentration obtenus doivent tre ensuite normalis s Il
155. l acheminement des chantillons sont pr sent es dans le document r f renc Module sp cifique DOM Transport et Acheminement des chantillons en provenance des DOM gt 10 Comptes rendus des campagnes d chantillonnage Un compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage devra tre fax au commanditaire l issue de chaque tourn e Ce compte rendu devra tre tenu la disposition du commanditaire ou de tout organisme d ment mandat par lui tout moment et sur simple demande Les originaux des comptes rendus de r alisation de tourn e d chantillonnage sont envoy s au commanditaire l issue de chaque p riode d chantillonnage Page 20 sur 23 AQUAREF BRGM Cemagref ai ie ni FREMER INERIS et LNE A l issue de chaque campagne le titulaire du march remettra au commanditaire un tableau faisant appara tre de fa on synth tique l ensemble des chantillonnages de la campagne avec pour chacun d entre eux e le code et le nom du plan d eau e le code de l chantillonnage e la date et l heure de l chantillonnage e la date et l heure de r ception des chantillons e si l chantillonnage a t effectu ou non e le protocole d chantillonnage e la raison pour laquelle l chantillonnage n a pas t effectu e des commentaires g n raux notamment les remarques que le titulaire du march aura formuler sur les fiches stations e les conditions de transp
156. l d chantillonnage sur ces param tres lors de la campagne suivante Pour les m taux si la filtration 0 45 um est r alis e sur site un blanc de filtre devra galement tre r alis Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie blanc de filtration blanc de mat riel d chantillonnage Il est exig de r aliser r guli rement des blancs de filtration pour les m taux lors des op rations d chantillonnage filtration sur site La fr quence sera d finie dans l offre du prestataire Afin de limiter le risque de contamination crois e entre ouvrages successivement chantillonn s en particulier en ce qui concerne les l ments traces tels que m taux COV ou encore phytosanitaires on respectera les consignes suivantes cas de l utilisation d une pompe d chantillonnage si la pompe de purge n est pas utilis e pour l chantillonnage la pompe d chantillonnage devra tre soigneusement d contamin e entre chaque ouvrage chantillonn ces op rations seront r alis es conform ment la description que le titulaire en a donn dans son offre ou d faut rinc e tr s soigneusement en la faisant pomper l eau du forage pendant au moins 15 minutes avant l chantillonnage cas de l utilisation d un mat riel d chantillonnage autre qu une pompe ce mat riel devra tre soigneusement d contamin entre chaque ouvrage chantillonn ces op rations seront r alis es conform ment
157. l des mesures et observations de terrain Cette fiche devra inclure a minima les l ments de tra abilit cit s dans le pr sent cahier des charges Un exemple de fiche est donn en annexe Fiche terrain chantillonnage cours d eau Le titulaire r digera un plan d assurance qualit PAQ Ce document pr cisera notamment les moyens que l organisme ainsi que sous traitants et cotraitants mettra disposition pour assurer la r alisation de la prestation dans les meilleures conditions Il listera notamment les documents de r f rence respecter et proposera un synoptique des intervenants habilit s nominatif en pr cisant leur r le et responsabilit dans le processus de l op ration Le PAQ d taillera galement les r ponses aux exigences des pr sentes prescriptions techniques qui ne seraient pas prises en compte par le syst me d assurance qualit Le prestataire d chantillonnage s engagera participer toute intercomparaison organis e par le commanditaire dans le cadre de cette op ration et ou un essai interlaboratoires sp cifique organis par un tiers sur un param tre probl matique Des contr les pourront ventuellement tre r alis s par le commanditaire ou par un organisme ind pendant d ment mandat par le commanditaire Le prestataire en sera inform par courrier le cas ch ant Ce contr le portera sur la conformit des pr sentes prescriptions techniques et l offre du titulaire Au terme
158. l suivant GPS jumelles appareil photographique corde ou tige gradu e d cam tre bathyscope bateau Les observations faites devront tre appr ci es au regard du contexte habituel du plan d eau par exemple conditions hydrologiques particuli res g n rant un marnage inhabituel ou autres Au pr alable le titulaire proc de une v rification rapide des donn es morphologiques disponibles sur les plans d eau suivis dans le cadre du r seau de surveillance des plans d eau 6 Op rations d chantillonnage d eau Pour des raisons de s curit il est recommand que o les pr leveurs doivent tre quip s d Equipement de Protection Individuelle EPI comme des gants nitrile Les risques de contamination des chantillons seront galement r duits o chaque op ration de terrain doit tre assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes Cette disposition permettra galement d assurer une bonne qualit des op rations et d optimiser la r partition des t ches 6 1 Echantillonnage d eau L chantillonnage devra tre r alis au point de plus grande profondeur et pour les retenues artificielles en dehors de la zone d influence du barrage souvent mat rialis e par une ligne de bou e La carte bathym trique pr cise du plan d eau permettra le rep rage de la zone la plus profonde La technique est adapter aux conditions du site acc s profondeur Pour les param tres chimiques
159. le commanditaire au moment de l appel d offre La lecture de l chelle limnim trique devra tre enregistr e si l chelle est pr sente sur la station La position de l chelle sera indiqu e au titulaire Dans la plupart des cas elle se trouve au droit du point d chantillonnage Il arrive cependant qu elle en soit distante de plusieurs dizaines de m tres Les r sultats des param tres in situ devront tre d termin s pour chaque op ration d chantillonnage et consign s sur la fiche terrain Il est imp ratif de renseigner cette fiche avant de proc der la prise d chantillon Les mesures in situ ainsi que les param tres environnementaux seront rendus au commanditaire au format EDILABO Les pr cautions prendre pour r aliser les mesures in situ sont regroup es dans le Tableau 4 Page 14 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref ai ie ni FREMER INERIS et LNE Tableau 4 Pr cautions prendre lors des mesures in situ dans le cours d eau Param tres Recommandations Oxyg ne dissous Saturation en oxyg ne En cours de journ e il est possible d enregistrer des valeurs passant de 1 mg l plus de 20 mg l par exemple eutrophisation du milieu Sachant que dans des conditions normales de temp rature et de pression 20 C 760 mm de Hoi la concentration moyenne en oxyg ne dans l eau est de 8 8 mg l cette concentration augmente avec la pression et diminue avec la temp rature Le pr leveu
160. le de statuer sur tous les aspects de l chantillonnage des s diments certains points tant encore d battus au niveau europ en cf guide CMA dont la version finale est sortie en juin 2010 Dans le but de pouvoir statuer sur certaines questions pratiques non r solues nous avons donc d cid d observer des campagnes d chantillonnage effectu es par plusieurs prestataires des agences de l eau Nous avons pu ainsi prendre connaissance des pratiques de terrain actuelles et des difficult s ventuelles mettre en oeuvre les recommandations id ales selon les pratiques recommand es par les experts scientifiques et les m thodes normalis es CMA 2010 et ISO 5667 12 1995 Sur la p riode ao t septembre 2010 2 op rations d chantillonnage de s diments sur cours d eau et 2 sur plans d eau ont pu tre observ es Le r sum des observations effectu es lors de ces visites est pr sent en annexe 5 Dans ce document de travail les recommandations sur l chantillonnage des s diments sont pr sent es selon les diff rents paragraphes qui d taillent toute la proc dure depuis le choix des sites jusqu au pr traitement des chantillons au laboratoire Ce document technique n a en revanche pas pour but de statuer sur la strat gie d chantillonnage qui doit tre d cid e par le donneur d ordre en amont des op rations d chantillonnage Page 6 sur 24 2 Pratiques conseill es pour l chantillonnage des
161. li res de rin age des flacons notamment aux conditions de transport sont de la responsabilit du laboratoire en charge des analyses et seront fournis aux pr leveurs au minimum 3 semaines avant le d but de la campagne de chantillonnage Le laboratoire est notamment responsable des consignes de rin age ou de non rin age des flacons utilis s pour le conditionnement des chantillons Uniquement en cas d absence de consigne du laboratoire il est demand de rincer 3 fois les flacons avec l eau du lieu d chantillonnage 11 NE A 2 i A r P Une trame sp cifique fiche terrain chantillonnage plan d eau sera labor e en 2011 partir des retours d exp riences de l essai d intercomparaison plan d eau Page 19 sur 23 AQUAREF _BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE Ces consignes devront tre valid es par le commanditaire avant le d marrage de la campagne et chaque fois que des modifications y seront introduites D s conditionnement et pendant toute la dur e de l acheminement jusqu au laboratoire d analyses les chantillons devront tre plac s l obscurit dans une enceinte isotherme propre et quip e d un syst me permettant de caler les flacons afin d viter qu ils ne se cassent L enceinte devra avoir t r frig r e 5 3 C pr alablement l introduction des chantillons et tre quip e du mat riel n cessaire pour maintenir la temp rature de l enceinte frigorifique 5 3 C
162. logy Letters 4 317 328 Klamer J C Hegeman W J M amp Smedes F 1990 Comparison of grain size correction procedures for organic micropollutants and heavy metals in marine sediments Hydrobiologia 208 213 220 QUASH 1999 Sediment Sieving Techniques QUASH Project Office FRS Marine Laboratory PO Box 101 Victoria Road Aberdeen AB11 9DB Scotland Page 19 sur 24 Annexe 4 Extrait du document du RNO 2005 sur la normalisation des r sultats par la teneur en aluminium pour le milieu marin M thode d interpr tation des r sultats Les r sultats bruts ne sont pas interpr tables directement car les concentrations d pendent fortement de la granulom trie et des propri t s physico chimiques du s diment Diff rentes m thodes sont employ es pour s affranchir de ces inconv nients Analyse d une fraction granulom trique fine En faisant porter l analyse sur une fraction granulom trique plus fine g n ralement lt 63um donc plus homog ne et plus riche en contaminants on obtient un reflet plus exact de la contamination Mais cette proc dure est lourde et peut g n rer une contamination de l chantillon lors du tamisage bord Dans nos r gions o la fraction fine du s diment est rarement n gligeable nous pr f rons appliquer les techniques dites de normalisation Techniques de normalisation Elles mettent profit les relations fortes existant entre la richesse en particules fines du s dimen
163. ls transport d chantillons transmission des donn es plan d assurance qualit PAQ Dans le cas o le titulaire revendique dans son offre un syst me d assurance qualit accr ditation par exemple les r sultats devront sauf exception d ment justifi e et accept e par le commanditaire tre remis sous couvert de ce syst me qualit 4 Pr paration de la campagne 4 1 Demandes de prestations Les demandes de prestations d chantillonnage au format EDILABO pr cisant les stations pr lever et les p riodes pr visionnelles d chantillonnage ainsi que les fiches signal tiques des stations localisation pr cise propri taire conditions d acc s contact ventuel contraintes particuli res seront fournies par le commanditaire au titulaire avant l engagement des prestations Les op rations d chantillonnage seront regroup es en campagnes Au cours de l laboration du planning pr visionnel le prestataire d chantillonnage veillera notamment conserver une coh rence d ensemble dans ses campagnes Le commanditaire fournira la liste des contacts que le titulaire devra mettre jour en cas de modification La liste ainsi mise jour devra tre fournie au commanditaire sur demande et en fin de contrat 4 2 Station de mesure L emplacement des stations de mesure a t d termin par le commanditaire partir entre autres de consid rations li es l objectif du programme de mesure C est pou
164. m tre enregistreur La m thodologie retenue pour satisfaire cette exigence et sa performance devra tre pr sent e dans l offre La temp rature de l enceinte sera contr l e et enregistr e leur arriv e au laboratoire et pourra tre sur demande restitu e au commanditaire Les fiches de terrain relatives aux op rations d chantilonnage seront d pos es dans chaque glaci re sous pochette plastique tanche afin d viter la d t rioration de celles ci par l humidit ou saisies sous forme lectronique et transf r es le soir m me au laboratoire d analyses La prise en charge des chantillons par le laboratoire d analyse incluant les premi res tapes analytiques filtration stabilisation extraction doit intervenir au plus tard le lendemain de l op ration d chantillonnage Une tol rance d un jour suppl mentaire pourra toutefois tre accept e dans des circonstances exceptionnelles si l analyse de param tres particuli rement sensibles exemple compos s organiques volatils n est pas demand e Cette exigence impliquant fortement la fois les pr leveurs et le laboratoire une concertation forte entre les deux parties devra tre mise en place afin de respecter ce d lai Pour les DOM des prescriptions particuli res concernant le transport et l acheminement des chantillons sont pr sent es dans le document r f renc Module sp cifique DOM Transport et Acheminement des chantillons en provenance
165. ments suivants seront au minimum rapport s sur la fiche d chantillonnage Code national identifiant de la station 8 caract res Code national du plan d eau Nom du plan d eau Nom du pr leveur Date et heure d chantillonnage Support Mat riel d chantillonnage type nature Protocole d chantillonnage Conditions m t orologiques Mesures environnementales sp cifiques pH conductivit O dissous transparence au disque de Secchi profondeur Temperature Toute observation et commentaire utile pour interpr ter les futurs r sultats d analyse source de contamination observ e lors de l chantillonnage les raisons de changement de lieu ou de non r alisation Afin de garantir la p rennit du lieu d chantillonnage et d assurer la repr sentativit des r sultats le pr leveur devra galement r aliser des photos du point d chantillonnage dans son environnement ainsi que du lieu exact d chantillonnage d eau 9 Conservation et transport de l chantillon Les responsabilit s concernant le transport des chantillons entre la station et le laboratoire d analyses devront tre clairement tablies avant le d but de la campagne Dans tous les cas une concertation troite entre les diff rents intervenants doit tre men e Les consignes li es au flaconnage nature volume remplissage maniement l tiquetage au conditionnement r actifs consignes particu
166. n d viter une contamination de l chantillon 4 6 Mat riel d chantillonnage Le pr leveur devra disposer du mat riel lui permettant de r aliser les prestations en toute circonstance Le choix de l outil d chantillonnage d pend de plusieurs contraintes protocole d chantillonnage pr vu accessibilit du site familles de param tres et devra tre choisi comme d crit en 6 1 Echantillonnage d eau Le mat riel d chantillonnage utilis devra garantir l absence d interf rence physico chimique avec les param tres mesurer La nature des mat riaux du mat riel d chantillonnage sera notamment choisie en fonction de sa compatibilit avec les param tres recherch s Avant chaque tourn e le mat riel d chantillonnage devra tre pr par et conditionn selon le protocole de nettoyage d fini Afin d viter la contamination d un chantillon par les ventuels polluants d un chantillonnage ant rieur contamination crois e le mat riel d chantillonnage devra tre rinc entre deux stations de mesure avec l eau de la station Ce nettoyage sera d crit dans l offre II concerne tous les l ments ayant pu tre en contact avec l eau pr lev e comme les outils d chantillonnage des chantillons analyser y compris flacons interm diaires Il peut tre r alis par tout proc d pertinent dont l efficacit aura t pr alablement d montr e et pr sent e au commanditaire Un
167. n de contamination pour un ou plusieurs param tres pourra imposer au titulaire de r aliser un blanc de mat riel d chantillonnage sur ces param tres lors de la campagne suivante Pour les m taux si la filtration 0 45 um est r alis e sur site un blanc de filtre devra galement tre r alis Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie blanc de filtration blanc de mat riel d chantillonnage Il est exig de r aliser r guli rement des blancs de filtration pour les m taux au cours des op rations d chantillonnage si filtration r alis e sur site La fr quence sera d finie dans l offre du prestataire Il est fortement recommand durant l ensemble des op rations d chantillonnage de limiter les mat riels interm diaires afin de diminuer les contaminations Par exemple l emploi d un seau avec un bec verseur r duira consid rablement les risques de contaminations en vitant d utiliser un mat riel interm diaire En cas d utilisation de mat riel interm diaire il est imp ratif que ce mat riel soit rinc avec l eau analyser avant tout chantillonnage Dans le cas des petits cours d eau on privil giera un chantillonnage directement dans le cours d eau l aide du flacon fourni par le prestataire des analyses 4 6 1 Mat riaux destin s l chantillonnage d eau Les mat riaux sont choisis en fonction des param tres mesurer L emploi de mat riaux plastiq
168. n situ Il est imp ratif de renseigner cette fiche avant de proc der la prise d chantillon L chantillonnage sera r alis syst matiquement sur la m me station au point d fini par les coordonn es indiqu es dans le march En cas d impossibilit le pr leveur devra le pr ciser e Cas d impossibilit de pr lever o Dans le cas d un cours d eau sec ou d un coulement nul le pr leveur note la date et l heure de son passage la valeur de z ro pour le d bit renseigne les param tres environnementaux pertinents temp rature de l air conditions m t orologiques Dans le cas d un coulement nul aucun chantillon n est pr lev en eau stagnante Les mentions sec ou pas d coulement sont renseign es sur le compte rendu de tourn e d chantillonnage o Dans les autres cas o un chantillonnage ne pourrait pas tre effectu pour des raisons ind pendantes de la volont du prestataire des op rations d chantillonnage celui ci contacte le commanditaire voir plan d assurance qualit PAQ pour exposer le probl me et recevoir ventuellement de nouvelles instructions pour l chantillonnage S il ny parvient pas il note la date et l heure de son passage renseigne les param tres environnementaux pertinents et les raisons de l impossibilit de pr lever dans le compte rendu de tourn e d chantillonnage e Cas de la modification d un point d chantillonnage Face une situa
169. ngue et d un filtre seringue filtration mise en uvre pour des volumes plus faibles de l ordre de 100 200 ml La seconde m thodologie est r guli rement mise en uvre par AQUAREF et donne de bons r sultats pour la filtration des m taux sur le terrain pourvu que chaque l ment ait t rinc au pr alable Proposition d un protocole blanc de syst me de filtration sur site Fr quence a minima tous les XX chantillonnages e Pr paration par le laboratoire d analyse de 500 ml 1 litre d eau ultra pure dans un conditionnement inerte d un flacon sp cifique absence de contamination flacon pr nettoy destin l analyse du param tre rechercher m taux identifi Blanc d eau ultra pure et d un flacon Blanc de syst me de filtration sur site destin l analyse du param tre rechercher m taux e Transport sur le terrain par le prestataire des op rations d chantillonnage de l eau ultra pure dans son conditionnement inerte et des diff rents flacons sp cifiques e Sur le terrain en premier lieu le prestataire des op rations de pr l vement remplit le flacon sp cifique identifi Blanc d eau ultra pure avec l eau ultra pure afin de v rifier que l eau ultra pure utilis e est exempte de contamination e Gur le terrain en second lieu le prestataire des op rations d chantillonnage rince de la m me fa on que pour un chantillon le flacon Blanc de sy
170. nn Prestataire d chantillonnage et ou des analyses et ou du transport Organisme s lectionn par le titulaire qui sera charg de r aliser une partie des prestations du march demand par le commanditaire Station de mesure Lieu physique sur lequel le commanditaire commande un ou plusieurs chantillonnage s Ce lieu peut tre selon la th matique un tron on de rivi re une source un forage un puits un lieu g o r f renc au sein d un plan d eau etc Quelque soit la th matique chaque station de mesure est identifi e par un num ro national unique Il est fourni par le commanditaire et doit tre retourn avec les r sultats d analyses par le titulaire Support Composant de la matrice sur laquelle porte l investigation Les supports sont par exemple de l eau brute des s diments des mati res vivantes et sur lesquels les analyses command es sont r alis es La codification de ce concept est directement li e celui de la fraction analys e Les deux concepts sont d crits dans les jeux de donn es du SANDRE Page 3 sur 22 Conso AQUAREF ni BRGM Cemagrel et technique MS IFREMER INERIS of LNE Titulaire du march organisme s lectionn par le commanditaire cet organisme prend la responsabilit de la r alisation de l ensemble des prestations demand es par le commanditaire en respectant les exigences des pr sentes prescriptions techniques Il peut dans certains cas faire appel
171. ns d chantillonnage et les analyses de laboratoire Cette coordination est particuli rement importante pour les tapes suivantes e respect des d lais chantillonnage analyse e respect des consignes relatives au flaconnage conditionnement conservation transport etc et demande une concertation troite avec le responsable des op rations d chantillonnage Page 5 sur 18 AQUAREF Cet aspect de la prestation sera pr cis ment d crit dans l offre Les l ments de dialoque et de d finition des _ responsabilit s r ciproques entre le prestataire des op rations d chantillonnage et le laboratoire d analyse devront tre clairement d finis dans l offre 1 2 Flaconnage et consignes Les flacons les r actifs le mat riel n cessaire au conditionnement et transport des chantillons glaci res blocs eutectiques et si n cessaire les syst mes de filtration sur site seringues filtres autres devront tre mis la disposition des pr leveurs par le prestataire d analyses au minimum 3 semaines avant le d but de la campagne d chantillonnage Ce flaconnage devra tre exempt de toute contamination qui emp cherait le respect des exigences fix es dans ce document Le laboratoire sera responsable des proc dures n cessaires pour assurer que le mat riel fourni est exempt de contamination r alisation r guli re de blancs de flaconnage r actifs mat riel Ces proc dures seront d crites dans l o
172. ns fourni par le laboratoire d analyses et des mat riels d chantillonnage le pr leveur veillera rejeter les eaux de rin age e Si le pr l vement est r alis en amont du pont les eaux de rin age devront tre rejet s en aval du pont afin d viter de contaminer la zone d chantillonnage Page 17 sur 24 BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE AQUAREF e Si le pr l vement est r alis en aval du pont elles devront tre rejet es en aval du pont et hors de la zone chantillonner Dans tous les cas le mat riel d chantillonnage seau corde devra tre prot g de toutes sources de contamination corde pos e sur le sol mat riel d chantillonnage utilis pour transporter les divers quipements A l aide d un porte bouteille lest quip du flacon fourni par le prestataire des analyses le risque de contamination est comme pour l chantillonnage pied quasi nul par rapport l utilisation d un seau et d interm diaires v De la berge En dernier recours r aliser l chantillonnage de la berge uniquement avec une canne d chantillonnage en vitant les effets de bord et en positionnant le flacon dans la veine principale du cours d eau face au courant contre courant Une canne quip e du flacon fourni par le prestataire des analyses limite les risques de contamination Pour le reste les recommandations sont les m mes que pour les autres types d chantillonnage
173. ns jusqu au laboratoire d analyses Toutes les proc dures relatives l chantillonnage devront tre accessibles au pr leveur sur le terrain Les principales proc dures devront tre jointes l offre La tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage devra tre assur e toutes les tapes de la pr paration de la campagne jusqu la restitution des donn es En outre le titulaire s engage faire valider par le commanditaire la fiche de terrain qu il met en place pour la r alisation des chantillonnages et le recueil des mesures et observations de terrain Cette fiche devra inclure a minima les l ments de tra abilit cit s dans le pr sent cahier des charges Un exemple de fiche est donn en annexe Fiche terrain chantillonnage plan d eau Le titulaire r digera un plan d assurance qualit PAQ Ce document pr cisera notamment les moyens que l organisme ainsi que sous traitants et cotraitants mettra disposition pour assurer la 1 Cemagref INRA Protocole standardis d chantillonnage de conservation d observation et de d nombrement du phytoplancton en plan d eau pour la mise en uvre de la DCE septembre 2009 version 3 3 1 t l chargeable sur http hydrobio dce cemagref fr Page 6 sur 23 BRGM Cemagret IFREMER INERIS et LNE AQUAREF r alisation de la prestation dans les meilleures conditions Il listera notamment les documents de r f rence respect
174. ns le compte rendu de tourn e d chantilonnage L emplacement du nouveau point d chantillonnage coordonn es et la m thode d chantillonnage seront d crits et justifi s dans la fiche terrain chantillonnage eau souterraine Dans tous les cas les choix de ne pas pr lever ou de d placer temporairement le point d chantillonnage devront tre expliqu s et justifi s dans la fiche terrain et dans le Compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage Le pr leveur devra informer le commanditaire par crit sous un d lai maximum de deux jours Le commanditaire informera par crit le pr leveur des suites donn es nouvel essai planifi et en cas de besoin en informera le prestataire d analyses nouveaux flacons Les caract ristiques de l ouvrage en termes de diam tre et de profondeur seront mesur es et restitu es au commanditaire par l interm diaire de la fiche terrain 4 3 Organisation des campagnes Le titulaire est en charge de l organisation des tourn es et des campagnes d chantillonnage en concertation et en accord avec le commanditaire Il veillera notamment conserver une coh rence d ensemble dans ses campagnes notamment localisation etc Il se chargera des contacts n cessaires avec le propri taire du point de suivi pour l acc s au lieu d chantillonnage lors de chaque campagne Le titulaire mettra disposition du commanditaire au travers d un agenda partag su
175. nsabilit du laboratoire en charge des analyses et seront fournis aux pr leveurs au minimum 3 semaines avant le d but de la campagne d chantillonnage Le laboratoire est notamment responsable des consignes de rin age ou de non rin age des flacons utilis s pour le conditionnement des chantillons Uniquement en cas d absence de consigne du laboratoire il est demand de rincer 3 fois les flacons avec l eau du lieu d chantillonnage Ces consignes devront tre valid es par le commanditaire avant le d marrage de la campagne et chaque fois que des modifications y seront introduites D s conditionnement et pendant toute la dur e de l acheminement jusqu au laboratoire d analyses les chantillons devront tre plac s l obscurit dans une enceinte isotherme propre et quip e d un syst me permettant de caler les flacons afin d viter qu ils ne se cassent L enceinte devra avoir t r frig r e 5 3 C pr alablement l introduction des chantillons et tre quip e du mat riel n cessaire pour maintenir la temp rature de l enceinte frigorifique 5 3 C La temp rature interne de l enceinte devra tre contr l e pendant toute la dur e du transport Plusieurs moyens peuvent tre mis en uvre pastilles thermom tre enregistreur La m thodologie retenue pour satisfaire cette exigence et sa performance devra tre pr sent e dans l offre La temp rature de l enceinte sera contr l e et enregi
176. nt Dans ce cas l chantillonnage est r alis directement dans le cours d eau l aide des flacons fourni par le prestataire des analyses sauf si ceux ci contiennent des agents de conservation C est dire Ou aucun mat riel interm diaire seau par exemple n est utilis En p n trant dans le cours d eau le pr leveur veillera viter de perturber la zone d chantillonnage remise en suspension de s diments De m me durant l tape de rin age des flacons fourni par le laboratoire d analyses il veillera rejeter les eaux de rin age loin de la zone d chantillonnage c est dire en aval de la zone d chantillonnage Une quipe a minima de 2 personnes permettra d optimiser la r partition des t ches incomb es par l chantillonnage direct Il faut dans tous les cas viter de pr lever les eaux de surface et de remettre en suspension les d p ts du fond Il est donc fortement conseill de pr lever 30 cm sous la surface ou mi hauteur Si pr sence de corps flottants ou d hydrocarbures la surface l chantillonnage direct par flacon est proscrire Le pr leveur devra utiliser une bouteille d chantilonnage horizontale ou verticale avec messager y A partir d un pont Les chantillonnages s effectueront partir du pont Le pr leveur veillera s curiser la zone d chantillonnage en mettant en place des panneaux de signalisation Selon la configuration du pont et les
177. nt des chantillons sur site et notamment des ventuelles consignes de rin age des flacons 1 2 1 Flaconnage destin l chantillonnage d eau Les contenants mis en uvre devront respecter les m thodes officielles en vigueur sp cifiques aux param tres analyser et ou la norme NF EN ISO 5667 3 Les biais constat s lors de l essai sur site Essai national sur site du 26 juin 2007 repris dans la note DRC 08 95687 09117B ont conduit aux exigences suivantes Tableau 1 1 La norme NF EN ISO 5667 3 2004 est un guide de Bonne Pratique Quand des diff rences existent entre la norme NF EN ISO 5667 3 et la norme analytique sp cifique la substance ce sont les prescriptions de la norme analytique qui pr valent toujours S Impact des op rations de chantillonnages sur la variabilit des r sultats d analyse Essai national sur site du 26 juin 2007 DRC 07 86076 16167B 3 Comparabilit des pratiques d chantillonnages Exercice d intercomparaison sur les op rations d chantillonnages ponctuels DRC 08 95687 09117B accessible sur le site http www aquaref fr Page 6 sur 18 AQUAREF Tableau 1 Exigences en termes de flaconnage pour la matrice eau Param tres Type de flacon Type de bouchon Flacons en verre brun pour les Micropolluants oraaniaies param tres photosensibles g 1q Flacons en verre pour les param tres hormis i Bouchons inertes capsule t flon non
178. nt et complet de l tat des eaux au sein de chaque district IL a pour objectif d harmoniser au niveau national la mise en uvre des prestations concernant la r alisation de pr l vements la mesure in situ les analyses et la restitution des donn es pour le support eau et s diments du programme de contr le de surveillance CS de contr le op rationnel CO de contr le d enqu te CE et de contr le additionnel CA Chaque programme de surveillance r pond donc un objectif pr cis qui conditionne le choix des stations de mesure des param tres y mesurer et donc les moyens mettre en uvre par le titulaire du march pour y r pondre IL couvre les eaux superficielles cours d eau plan d eau l exception des eaux littorales et eaux de transition les eaux souterraines et les s diments Le guide traite les points relatifs la mesure de la qualit des milieux naturels aquatiques e La pr paration de la campagne de pr l vement ainsi que les exigences en termes d assurance qualit li e aux pr l vements et aux mesures in situ e La r alisation de pr l vements et de mesures in situ sur les eaux superficielles cours d eau plan d eau les eaux souterraines et les s diments e _L approvisionnement du flaconnage n cessaire aux pr l vements ainsi que l acheminement des chantillons depuis Les lieux de pr l vement jusqu au laboratoire d analyses e La coordination entre prestataires de
179. nterm diaire seau muni d un bec verseur benne OBSERVATIONS CONCERNANT LE PRELEVEMENT Difficult s explications en cas de pr l vement non r alisable remarques concernant les valeurs obtenues in situ explications en cas de mesures non r alis es in situ ou sur site temps sec ensoleill SCH SR gt temps humide A EE ia pluie pr l vement Pr sence d un seuil pr l vement situ entre 2 seuils pr l vement sur un seuil un seuil l int rieur du point de pr l vement 8 pr l vement effectu de la rive TYPEPREL Type de pr l vement pr l vement effectu dans le courant trous d eau flaques pr sence d eau sans continuit hydraulique 3 Basses eaux chenal d tiage bien dessin ou mergence des bas de berges ou aterrissements importants Moyennes eau S Hautes eaux lit plein ou presque Crue d bordante d bordement du lit mineur ASPECT Aspect des abords ere sale BEE de i oui non MOUSSES Pr sence de mousse de d tergent la surface zeu non FEUILLES Pr sence de produits ligneux ou herbac s frais e Ge BOUES Pr sence de boues organiques flottantes Ze AUTR Pr sence de tout corps ou produit ne faisant pas 1 oui CORPS l objet d une observation sp cifique 2 non incolore bleu bleu vert vert vert jaune jaune jaune marron marron clair marron fonc 0 gris 1 noir 2 blanc incolore Coloration Coloration
180. ntiel de r f rence sera le potentiel de l lectrode standard hydrog ne H H2 La mesure du niveau pi zom trique sera syst matiquement r alis e avant pompage ainsi que dans la mesure du possible la mesure de la profondeur totale de l ouvrage Tableau 3 Ces deux mesures devront tre effectu es le plus pr cis ment possible 1 cm par rapport un point de r f rence Le niveau pris comme r f rence haut du tubage par exemple ou tout autre point fixe p renne dans le temps ainsi que les r sultats de l ensemble des mesures devront tre d termin s pour chaque op ration d chantillonnage et consign s tr s pr cis ment sur la fiche terrain chantillonnage eau souterraine une photo de l ouvrage indiquant le rep re choisi ou bien la r alisation d un sch ma est recommand e Tableau 3 Autre param tre mesurer dans une eau souterraine Nom du param tre Code SANDRE Unit ne Niveau pi zom trique 1689 m 111 Les mesures sur site ainsi que les param tres environnementaux seront rendus au commanditaire au format EDILABO 5 2 Appareillage Le titulaire devra disposer de proc dures de v rification et d talonnage pour l ensemble des appareillages de terrain Ces proc dures devront tre accessibles aux pr leveurs sur le terrain Les instruments de mesure pour les contr les in situ devront tre raccord s aux talons nationaux e Temp rature de l eau le raccordement aux
181. ort en glaci re 5 3 et filtr d s r ception au laboratoire au plus tard le lendemain de l chantillonnage L heure d chantillonnage sera l heure de mesure des param tres physico chimiques de terrain NB Les prescriptions peuvent tre diff rentes pour les m taux et le mercure par exemple pour le flaconnage 4 6 2 Cas des phitalates Les phtalates sont des compos s particuli rement difficiles analyser en raison des multiples sources de contamination li es l utilisation des mat riaux en plastique de fa on g n rale Le pr leveur veillera donc limiter au maximum tout contact de l chantillon avec des mat riaux ou mat riel Les travaux pr vus par AQUAREF en 2010 permettront de statuer en 2011 sur l endroit o devra tre r alis e la filtration sur site ou au laboratoire Page 17 sur 22 AREF ai i BRGM Cemagref IU IFREMER INERIS ef LNE pouvant contaminer l chantillon Le port de gants en plastique de type latex n est donc pas recommand pour l chantillonnage de ces compos s pr f rer l utilisation de gants nitriles Il est recommand de terminer l chantillonnage des phtalates afin de maximiser le volume d eau ayant circul dans le mat riel d chantillonnage Une discussion sp cifique entre pr leveur et le laboratoire d analyse est demand e d s que cette famille de param tres doit tre chantillonn e Les l ments de discussion devront tre
182. ort et de r ception au laboratoire Le titulaire s engage faire valider par le commanditaire le mod le de tableau qu il envisage de lui remettre Les r sultats des mesures in situ ainsi que les param tres relatifs aux op rations d chantillonnage seront rendus au commanditaire au format EDILABO Les fiches de terrain pr sentant de fa on d taill e les conditions de l chantillonnage sont tenues disposition du commanditaire En outre le titulaire devra compl ter et mettre jour les fiches signal tiques fournies lorsque n cessaire la suite de ses passages sur le terrain Le cas ch ant il joindra un sch ma d acc s au point de suivi Afin de garantir la p rennit du lieu de l chantillonnage et assurer la repr sentativit des r sultats le pr leveur devra galement r aliser des photos du point de suivi dans son environnement ainsi que du lieu exact de l chantillonnage d eau dans le cas o celles ci seraient absentes des fiches fournies par le commanditaire ou encore seraient diff rentes de celles existantes Les corrections apporter aux fiches stations devront tre remont es l issue de chaque campagne au commanditaire Page 21 sur 23 AQUAREF F BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE 11 Restitution Le rendu des r sultats en particulier les date et heure de l chantillonnage devra tre coh rent avec les identifiants fonctionnels du code d chantillonnage attribu par
183. ou valeur typique afin d tre en mesure d estimer si le calcul qui conduit la concentration dans l chantillon pr sente une bonne s curit ou s il s agit de deux valeurs du m me ordre avant soustraction Constituer une valeur de contr le du biais incompressible induit par l une des composantes du protocole analytique parfois appel e limite de quantification instrumentale qui n est pas soustraite du r sultat de mesure d un chantillon Dans ce cas la valeur rapport e pour un chantillon ne peut tre inf rieure au blanc et la LQ doit en tenir compte Il est l aussi et pour les m mes raisons n cessaire de conna tre la valeur du blanc valeur r elle ou valeur typique Dans tous les cas il est indispensable de savoir si la valeur mesur e a t corrig e et quelles ont t les r gles de correction mises en uvre Page 2 sur 4 AQUAREF PEMER 1 Incertitude Une note p dagogique R sultats de mesures et incertitude a t labor e en 2008 par AQUAREF Elle est accessible sous http www aquaref fr domaine chimie estimation un resultat de mesure et de son incertitude note pedagogique et pr sente e A quoi servent les incertitudes e Quels sont les param tres dont d pendent les incertitudes e Quels sont les modes d estimation de l incertitude e Quelles sont les informations fournies par les incertitudes e Les obligations des laboratoires accr dit s L incertitude
184. photosensibles Ce Dans tous les cas flacons non AMPA f pellicul s Glyphosate Flacons en plastique PEBD PEHD Bouchons inertes PEBD PEHD AMPA PP PP perar A Flacons en plastique PEBD PEHD gt uon SE PP ou t flon FEP PFA ouchons non pigment s inertes mercure Mercure Flacons col droit en verre borosilicat Bouch te en quartz ou t flon FEP PFA SES L gende non color s afin d viter le relarguage de compos s PP Polypropyl ne PE Poly thyl ne PEBD Poly thyl ne basse densit PEHD Poly thyl ne haute densit PTFE Polyt trafluoro thyl ne FEP Ethyl ne propyl ne fluor s PFA Perfluoroalkoxy 1 2 2 Flaconnage destin l chantillonnage de s diment Se r f rer au module Op rations d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental 2 Conditionnement et transport Les responsabilit s concernant le transport des chantillons entre la station de mesure et le laboratoire d analyses devront tre clairement tablies avant le d but de la campagne Dans tous les cas une concertation troite entre les diff rents intervenants doit tre men e Les consignes li es au flaconnage nature volume remplissage maniement l tiquetage au conditionnement r actifs consignes particuli res de rin age des flacons notamment aux conditions de transport sont de la responsabilit du laboratoire en charge des analyses et seront
185. pigments M thode par spectrom trie d absorption mol culaire d cembre 1999 Page 9 sur 18 at AQUAREF Cas des micropolluants hydrophobes Pour les compos s hydrophobes et selon la teneur en mati re en suspension l analyse directe sur eau brute ne conduit qu une quantification partielle Il est recommand aux laboratoires d analyses de mener en parall le une extraction sur la phase dissoute et une extraction sur la phase particulaire apr s avoir mesur le taux de MES Selon la norme NF EN 872 la filtration pour les MES doit tre r alis e sur un filtre en fibre de verre de porosit quivalente 0 7 um Un seuil pour la teneur en MES a t fix arbitrairement suite aux essais r alis s par le pass Les plages de d cision sont pr sent es dans le Tableau 2 Tableau 2 M thodologie appliquer pour les micropolluants hydrophobes en fonction de la concentration en MES Concentration en MES en Support d extraction et traitement mg L MES lt 50 Analyse directe sur eau brute R p ter 3 fois la phase d extraction liquide liquide sur l eau brute 50 lt MES lt 250 S parer la phase solide dans tous les cas si un autre mode d extraction est mis en uvre Filtration de l eau brute sur filtre en fibre de verre 0 7 pm Extraction de l eau filtr e MES gt 250 Extraction de la phase particulaire Regroupement des extraits Analyse Les laboratoires d analyses peuvent
186. plan d eau pour la mise en uvre de la DCE INRA CEMAGREF septembre 2009 2 Personnel Le titulaire s engage remplir sa mission l aide d un personnel qualifi tant en ce qui concerne l chantillonnage lui m me que les mesures sur site Les prescriptions techniques devront tre lues et sign es par chaque personnel participant aux op rations d chantillonnage Le titulaire fournira au commanditaire e la remise de son offre le nombre d unit s d uvre consacr es au march ainsi que les l ments attestant de la comp tence des op rateurs e avant chaque campagne de mesure la liste d taill e du personnel impliqu dans la campagne et les l ments attestant de la comp tence de ce personnel Pour des raisons de s curit et de qualit des op rations il est impos au titulaire que chaque op ration de terrain soit assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes 3 D marche Qualit et tra abilit Le titulaire pr cisera dans son offre les l ments de d marche qualit sp cifiques aux op rations d chantillonnage Le prestataire devra tablir et disposer de proc dures crites d taillant l organisation d une campagne d chantillonnage le suivi m trologique des appareillages de terrain les m thodes d chantillonnage les moyens mis en uvre pour s assurer de l absence de contamination du mat riel utilis le conditionnement et l acheminement des chantillo
187. pour les m taux apr s min ralisation totale Cf 3 4 2 Cette pratique diff re de la recommandation donn e par le CMA 2010 qui pr conise un tamisage humide lt 63 um tout en proposant comme optionnel le tamisage sec lt 2 mm tamisage humide lt 63 um en utilisant l eau pr lev e sur site Cf annexe 3 IL faut imp rativement viter les risques de contamination engendr s par cette tape A notre connaissance les laboratoires prestataires ne pratiquent pas ce type de tamisage une formation devra tre mise en place si ce tamisage humide lt 63 um est impos aux laboratoires Page 11 sur 24 Les pratiques de tamisage diff rent selon les polluants analys s Pour le s diment destin l analyse des contaminants organiques La fraction lt 2 mm est g n ralement analys e et Les r sultats ainsi obtenus sont normalis s par le COT Cette pratique est effectu e par la plupart des laboratoires et c est aussi celle que nous pr conisons Un consensus n existe cependant pas sur l analyse des m taux IL est possible de travailler sur la fraction lt 2 mm ou celle lt 63 um Cette derni re option n est pas notre connaissance pratiqu e par les laboratoires fran ais travaillant sur les s diments continentaux Elle est en revanche utilis e par les pays Anglo Saxons et ceux d Europe du Nord Nous ne recommandons pas pour les laboratoires fran ais l application du tamisage humide lt 63 um C est en effet un
188. pr l vement transporteurs et laboratoires d analyses e La r alisation d analyses physiques chimiques sur l eau fraction brute fraction filtr e fraction particulaire et sur les s diments La validation des r sultats d analyses et leurs corrections ventuelles en cas d anomalies La restitution des donn es terrain et analytiques au format EDILABO La sp cificit des DOM Pour des raisons d assurance qualit la responsabilit de chaque intervenant doit clairement tre d finie d s la remise de l offre Selon le type de consultation retenu plusieurs cas de figures sont possibles dans le cas d une cha ne simple pr l vement transport analyse Dans le sch ma ci dessous les diff rentes couleurs illustrent des prestataires diff rents Il existe donc de z ro deux transmissions de responsabilit pour l acheminement des chantillons lhttp www aquaref fr Page 2 sur 5 L gende Cas n 1 Cas n 2 Cas n 3 Cas n 4 Cas n 5 Le derni chantill AQUAREF Consortium y S scientifique A BRGM Cemagref et technique rum IFREMER INERIS et LNE S Transporteur Laboratoire prestataire unique pour l ensemble des tapes prestataire unique pour le pr l vement et le transport prestataire diff rent pour l analyse prestataire unique pour le pr l vement et pour l analyse prestataire diff rent pour le transport prestataire unique pour le transport et pour l anal
189. que les chantillons Dans le cas o un blanc de mat riel d chantillonnage n est pas r alis syst matiquement le commanditaire suite une suspicion de contamination pour un ou plusieurs param tres pourra imposer au titulaire de r aliser un blanc de mat riel d chantillonnage sur ces param tres lors de la campagne suivante Selon le milieu tudi la faisabilit en routine d un blanc de mat riel d chantillonnage sera plus ou moins contraignante surtout dans le cas des eaux souterraines Elle reste envisageable et fortement conseill e pour les cours d eaux et les plans d eau o les mat riels d chantillonnage sont plus compacts e Pr paration par le laboratoire d analyse de x litres d eau ultra pure dans un conditionnement inerte d un flacon sp cifique absence de contamination flacon pr nettoy destin l analyse des param tres probl matiques ex phtalates et ou m taux identifi s Blanc d eau ultra pure et d un flacon Blanc de mat riel d chantillonnage afin de v rifier le protocole de nettoyage des mat riels sur site pour les param tres probl matiques e Transport sur le terrain par le prestataire des op rations d chantillonnage de l eau ultra pure dans son conditionnement inerte et des diff rents flacons sp cifiques e Sur le terrain en premier lieu le prestataire des op rations d chantillonnage remplit le flacon sp cifique identifi Blanc d eau ultra pure
190. r la norme NF T90 220 afin de publier la liste des protocoles pertinents d estimation de l incertitude de mesure pour l analyse physico chimique des eaux ainsi que des recommandations d emploi L incertitude associ e un r sultat de mesure peut tre estim e selon l une des 3 approches suivantes e Approche 1 type GUM cette approche repose sur un calcul selon la norme EN 13005 prenant en compte des valeurs issues du contr le m trologique du processus de mesure et un part de variabilit attribu e l chantillon Elle n cessite la d composition math matique compl te du processus de mesure L approche GUM peut tre utilis e dans tous les cas si le mod le math matique peut tre d crit et doit tre appliqu e des matrices et des niveaux de concentrations g n ralement rencontr es par le laboratoire d analyses Seule cette approche permet d valuer l importance relative des diff rentes sources d incertitude C est l approche la plus difficile mettre en uvre de fa on g n rale 1 Norme NF ENV 13005 1999 GUM Guide pour l expression de l incertitude de mesure Page 3 sur 4 AQUAREF D BIGM Comagrot FREMER WEE of LNE e Approche 2 type carte de contr le cette approche d coulant de l exploitation des cartes de contr le du processus de mesure r alis es partir de l analyse de solutions synth tiques mat riaux de r f rences certifi s caract rise la dispersion des valeu
191. r cis es au 5 Restitution La r alisation d un blanc de m thode lors de chaque s rie d analyses est recommand e 4 4 1 Param tres physico chimiques DCO il est demand au prestataire d analyse d utiliser la norme ISO 15705 Qualit de l eau D termination de la demande chimique en oxyg ne des eaux us es ST DCO M thode petite chelle en tube ferm Cette m thode normalis e en novembre 2002 doit tre appliqu e sur toutes les stations et chaque prise d chantillons Cette m thode permet de valider des concentrations inf rieures 30 mg l rendant ainsi ce param tre compatible avec les outils d interpr tation mis en uvre au niveau national dans le cadre du programme de surveillance Nitrites afin de limiter autant que possible l volution de l chantillon au sein du flacon une filtration est r alis e d s sa r ception par le laboratoire d analyses 4 4 2 Substances prioritaires autres substances e Les substances dans les eaux Les HAP Eu gard au caract re ubiquiste des HAP un blanc de m thode est demand pour chaque s rie analytique Une carte de contr le des blancs de m thode HAP devra tre mise en place ainsi qu une recherche des sources de pollution Ces donn es pourront tre demand es tout moment par les commanditaires Le rapport indiquera si les r sultats ont t corrig s du blanc de m thode Les alkylph nols Eu gard au caract re ubiquiste des
192. r l vement en vous r f rant la liste des valeurs possibles de la page 2 METEO R i Ka Situation hydrologique Pr sence d un seuil Type de pr l vement apparente Aspect des abords mousse de d tergent la Irisations sur l eau FEUILLES ll EEE surface Pr sence de boues organiques flottantes AUTR CORPS si oui pr ciser E Coloration apparente de Teinte de l eau l eau Limpidit de l eau Odeur Ombre Il RELEVE DES MESURES N SITU Pour chaque param tre indiquer le num ro interne de l appareil utilis suivi m trologique la date d talonnage et la valeur relev e pour chaque param tre en pr cisant si la mesure a t effectu e in situ ou dans un seau N interne T Contr le sur site 7 Param tres Date d talonnage Valeur relev e appareil avant mesure L Oui LI in situ ss Unit pH LI Non L_ seau j i L Oui L in situ 8 Temp rature de l eau C LI Non seau Wee E lt L Oui in situ Conductivit 25 C uS cm LI Non L_ seau E N interne o Param tres g Valeur relev e appareil Temp rature de l air Concentration Oxyg ne dissous Saturation Lecture de l chelle si pr sente m MATERIEL D ECHANTILLONNAGE Direct dans le flacon destin l analyse drague manuelle carottier Avec un i
193. r internet ou bien sous forme d un tableur un planning pr visionnel d taill du programme d chantillonnage semaine de la tourn e localisation des stations nombre de points d chantillonnage jour hebdomadaire type de matrice pr lever temps de trajet entre les points d chantillonnage jour conforme aux demandes EDILABO du commanditaire Il devra tre valid avec le commanditaire Page 8 sur 22 AQUAREF BRGM Cemagret IFREMER INERIS ef LNE et techn Sauf raison majeure ce planning pr visionnel devra tre respect afin de conserver une m me fr quence d chantillonnage sur toute la p riode consid r e Les campagnes seront tablies suivant les demandes au format EDILABO du commanditaire et organis es par masse d eau Il s engagera pr lever exclusivement aux endroits indiqu s entre le lever et le coucher du soleil Il est imp ratif de prendre en consid ration le devenir des eaux r sultant notamment du nettoyage des syst mes d chantillonnage ou de la purge et d avoir l esprit que l eau souterraine est souvent utilis e comme ressource en eau destin e l alimentation humaine Le titulaire devra tablir et pr senter au commanditaire avant chaque campagne d chantillonnage la m thodologie retenue pour l vacuation des eaux de purge de nettoyage etc Le titulaire veillera galement en accord avec le commanditaire d finir un ordre de passage au cours de la campagne en fonc
194. r s interrogera sur des concentrations inf rieures 6 mg l et sup rieures 10 mg l ou sur des saturations en oxyg ne en dehors des bornes 60 120 Une sonde de rechange permettra de confirmer ou d infirmer le r sultat Conductivit La conductivit traduit la min ralisation de l eau Selon la nature du sol les valeurs rencontr es varient de 50 US cm 50 000 uS cm Sans influence maritime le pr leveur s interrogera sur des valeurs sup rieures 1000 pS cm sauf si l historique confirme des apports en sels ou rejets concentr s Une sonde de rechange permettra de confirmer ou d infirmer ce r sultat Temp rature de l eau Utilisation d un thermom tre raccord aux talons nationaux mesure permettant d interpr ter certains param tres in situ Temp rature de lair Mesure r alis e l ext rieur l endroit du lieu d chantillonnage ou proximit Prot ger le thermom tre de la lumi re directe du soleil et du vent pH Privil gier l utilisation de solutions talons commerciales usage unique conditionn es dans des blisters pour pouvoir talonner les sondes sur le terrain Les solutions talon raccord es aux talons nationaux devront encadrer le pH de l chantillon Au del des valeurs de pH comprises entre 5 5 et 9 0 qui peuvent cependant tre plausibles il sera n cessaire de s interroger sur les conditions qui pourraient engendrer de telles valeurs Une sonde de r
195. raction l incertitude associ e cette absence de correction sera de l ordre de 30 De mani re analogue il convient d interroger le prestataire sur les moyens qu il met en uvre pour s assurer de la stabilit de cette caract ristique dans le temps et sur les mesures qu il prend lorsqu une d viation apparait exemple si le rendement d extraction d une tape de pr paration est mesur 40 le r sultat de l analyse est il corrig ou la pr paration recommenc e Blanc Le blanc est une caract ristique part enti re de la ma trise d une analyse Il refl te le soin apport pr server l chantillon des contaminations externes au cours du processus de mesure Il existe plusieurs types de blancs de niveau d information croissant e Le blanc instrumental consiste en la mise en uvre d un blanc solvant conditions de solvants identiques celles des chantillons analyser l issue des tapes de pr paration de l chantillon qui est analys au d but de chaque s rie d analyse afin de v rifier l int grit du couplage instrumental c est dire de l absence de contamination et ou interf rences au niveau du syst me instrumental absence de pic chromatographique au temps de r tention et ou caract ristiques de d tection qui varient selon le type de d tection mis en oeuvre de l analyte cibl e et v rification de la ligne de base de l instrument R p t s au cours de la s quence d analyses
196. rant les phases de purge Sauf cas particulier il est demand d adapter le d bit de purge afin que le rabattement soit le plus faible possible et constant Le titulaire devra disposer du mat riel adapt utilisation de pompe d bit variable Un minimum de 3 mesures du niveau sera effectu pendant la purge incluant une mesure en fin de purge Ces mesures seront consign es dans la fiche de terrain ainsi que le rabattement maximal Le d bit de purge sera mesur par exemple avec un r cipient gradu seau prouvette et un chronom tre Ce d bit sera renseign dans le bordereau d chantillonnage En phase de purge les param tres physico chimiques suivants seront suivis pH conductivit temp rature oxyg ne dissous potentiel r dox Eu Sauf impossibilit technique li e par exemple un ass chement de l ouvrage le crit re de fin de purge et de d but d chantillonnage sera prioritairement la stabilisation des param tres physico chimiques pH conductivit temp rature Une attention particuli re sera apport e la v rification de cette stabilisation Page 14 sur 22 AREF d BRGM Cemagret IFREMER INERIS ef LNE Les crit res de stabilit par d faut seront les suivants o Pour le pH 0 05 U pH o Pour la temp rature 0 20 o Pour la conductivit 5 si inf rieur 500 uS cm 2 si inf rieur 2000 uS cm et 1 si sup rieur 2000 uS cm La stabilit sera jug e sur la base de
197. re cigarette r seau routier chappement d un groupe lectrog ne ou autre source de contamination potentielle Le port de gants nitriles est fortement recommand pour les op rations de constitution des chantillons Le remplissage du flaconnage fourni par le laboratoire d analyses se fera sans mat riel interm diaire Dans le cas de l utilisation d un interm diaire seau il est donc n cessaire que celui ci soit muni d un bec verseur Afin d viter tout ph nom ne de d cantation en cas de pr sence importante de MES le conditionnement de l chantillon sera fait en r alisant un remplissage fractionn des flacons Le flacon devra tre rempli avec pr caution en vitant le barbotage et l emprisonnement d air la fermeture Se conformer aux recommandations du laboratoire Page 18 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref FREMER INERIS et LNE Les chantillons seront plac s dans les flacons fournis par le laboratoire d analyses clairement identifi s Un ordre de remplissage des flacons sera respecter 1 Remplissage des flacons destin s la mesure des param tres volatils param tres sensibles au d gazage et devant tre analys s sous 24 heures 2 Remplissage des flacons pour lesquels une filtration sur le terrain est r alis e m taux 3 Remplissage des autres flacons dans un ordre al atoire Cas des compos s volatils Des pr cautions particuli res sont mettre en uvre afin d vi
198. res physico chimiques d crites pour les ouvrages sans pompe demeure s appliquent galement Cependant les consignes de purge d crites en 6 1 ouvrage sans pompe demeure doivent tre adapt es car l eau de ces ouvrages Page 15 sur 22 AQUAREF emagre est en g n ral r guli rement renouvel e On veillera uniquement purger tout le syst me de robinetterie et de stabiliser les param tres physico chimiques Pour les ouvrages utilis s l chantillonnage sera effectu apr s un fonctionnement d environ 10 30 minutes de la pompe selon le d bit d exploitation quotidien Si l ouvrage est exploit quotidiennement un piquage directement sur la colonne d exhaure peut tre utilis sans pompage de nettoyage s il s agit d un robinet dans un local technique il faudra laisser couler l eau quelques minutes avant la prise d chantillon En outre le pr leveur devra tre particuli rement attentif la position de ce piquage Ce dernier devra tre en amont de la chloration ou tout autre traitement Pour les ouvrages non ou peu utilis s les chantillonnages seront r alis s dans les m mes conditions de stabilisation des param tres physico chimiques que ceux d crits pour les ouvrages sans pompe demeure Si l ouvrage n a pas d quipement d exhaure le pr leveur installera une pompe fournie par lui pour chantillonnage et appliquera les consignes du paragraphe 6 1 dans la mesure du possible
199. rganismes vivants et les v g taux seront au maximum limin s Le pr leveur doit s assurer que les flacons soient bien remplis ras bord lorsque l analyse de compos s volatils ou de l eau interstitielle est demand e afin de limiter l oxydation du s diment NF EN ISO 5667 15 2009 Cette tape d homog n isation des pr l vements individuels si elle est r alis e sur le terrain doit tre effectu e labri des sources de contamination fum e des moteurs cigarette nr 2 4 6 Transport des chantillons Les chantillons doivent tre r frig r s lors du transport l abri de la lumi re et livr s au laboratoire dans les 24 heures suivant l chantillonnage Une temp rature comprise entre 2 et 8 C est recommand e NF EN ISO 5667 15 2009 Page 10 sur 24 3 Op rations r aliser au laboratoire r ception des chantillons Les chantillons doivent tre pris en charge par le laboratoire dans les 24 heures suivant leur chantillonnage NF EN ISO 5667 15 2009 Les chantillons sont dans un premier temps homog n is s et sous chantillonn s si besoin Cf exemple annexe 2 le s diment d di l analyse de la granulom trie est sous chantillonn s par ment avant tamisage afin de r aliser cette analyse sur le s diment brut Il n est pas r utilisable pour l analyse des polluants certains pr traitements ou analyses doivent de pr f rence tre effectu es dans les
200. riv e au laboratoire et pourra tre restitu e sur demande au commanditaire Les fiches de terrain relatives aux op rations d chantillonnage seront d pos es dans chaque glaci re sous pochette plastique tanche afin d viter la d t rioration de celles ci par l humidit ou saisies sous forme lectronique et transf r es le soir m me au laboratoire d analyses La prise en charge des chantillons par le laboratoire incluant les premi res tapes analytiques filtration stabilisation extraction doit intervenir au plus tard le lendemain de l op ration d chantillonnage Une tol rance d un jour suppl mentaire pourra toutefois tre accept e dans des circonstances exceptionnelles si l analyse de param tres particuli rement sensibles exemple compos s organiques volatils n est pas demand e Cette exigence impliquant fortement la fois les pr leveurs et le laboratoire une concertation forte entre les deux parties devra tre mise en place afin de respecter ce d lai Pour les DOM des prescriptions particuli res concernant le transport et l acheminement des chantillons sont pr sent es dans le document r f renc Module sp cifique DOM Transport et Acheminement des chantillons en provenance des DOM gt 3 R ception au laboratoire d analyses 3 1 Contr les r ception eaux et s diments Un contr le des chantillons sera effectu leur r ception lors de l enregistrement par le laboratoir
201. rquoi il est imp ratif que les prestataires d chantillonnage op rent au point exact pr alablement d fini Cette localisation sera notamment pr cis e par le commanditaire en utilisant les coordonn es XY Lambert 93 au travers de la fiche signal tique station Les pr leveurs devront donc prendre toutes les dispositions pour s assurer e au pr alable de la coh rence des coordonn es et de la faisabilit des op rations demand es e que l chantillonnage est r alis au bon endroit utilisation d un GPS exploitation des photos mises disposition lecture rigoureuse des observations inscrites sur les fiches signal tiques Le pr leveur rel vera les coordonn es de son point d chantillonnage dans la projection Lambert 93 Il reportera ces coordonn es dans le compte rendu de r alisation de tourn e d chantillonnage et dans la fiche terrain Ces coordonn es seront fournies par le titulaire avec les r sultats de mesures in situ Il est imp ratif de renseigner cette fiche avant de proc der la prise d chantillon 1 Coordonn e X de la localisation de l chantillonnage et Coordonn e Y de la localisation de l chantillonnage dictionnaire de donn e SANDRE Echanges LABORATOIRES COMMANDITAIRES Page 7 sur 22 d aqlarer Gap BRGM Comagrel DLL IFREMER INERIS et LNE En cas d absence de la coupe de l ouvrage dans la fiche station le titulaire peut retrouver cette information l aid
202. rs qui pourraient tre observ e en cas de nouvelle analyse de l chantillon par le m me laboratoire d analyses dans un d ai compatible avec sa conservation Si elle est r alis e sur un mat riau de r f rence repr sentatif de la matrice un niveau de concentration l incertitude est exploitable directement ce niveau de concentration Si elle est r alis e sur un mat riau synth tique un niveau de concentration l incertitude repr sente a priori une incertitude minimis e qui ne tient pas compte entre autre de l effet matrice de l chantillon ce niveau de concentration La valeur d incertitude ainsi d termin e n est utilisable qu au x niveau x de concentration tudi s e Approche 3 type essais interlaboratoire l incertitude indiqu e r sulte de l exploitation des donn es issues des essais interlaboratoires auquel le laboratoire d analyses a particip Elle repr sente la valeur maximale de la dispersion couramment observ e pour des r sultats produits par plusieurs laboratoires d analyses diff rents sur le m me chantillon L approche 1 est rare en analyse instrumentale ex MES par m thode gravim trique la d composition math matique totale d un processus de mesure tant complexe et les calculs r sultants longs Suivant le but poursuivi les approches 2 ou 3 pourront tre recevables e L approche 2 r alis e sur un mat riau synth tique est acceptable pour la d termination des m taux
203. s il refuse d accorder la d rogation Dans tous les cas le titulaire devra engager des actions correctives Afin d viter que cette situation se reproduise l efficacit des actions correctives mises en uvre devra tre v rifi e et enregistr e Ces donn es pourront tre demand es tout moment par le commanditaire Un d lai suppl mentaire pourra tre accept uniquement pour les DOM Module sp cifique DOM Transport et Acheminement des chantillons en provenance des DOM 4 3 M thodes d analyses Pour les param tres chimiques les limites de quantification et les incertitudes de mesure devront respecter l article 4 de la directive 2009 90 CE Cet article stipule que la limite de quantification doit tre inf rieure ou gale 30 de la valeur des normes de qualit environnementale NQE et que les m thodes d analyses utilis es soient capables d assurer une incertitude de mesure inf rieure ou gale 50 k 2 la NQE 3 Directive 2009 90 CE DE LA COMMISSION du 31 juillet 2009 tablissant conform ment la directive 2000 60 CE du parlement europ en et du Conseil des sp cifications techniques pour l analyse chimique et la surveillance des tats des eaux Page 12 sur 18 AQUAREF Les normes de qualit environnementales associ es sont issues de l arr t du 25 janvier 20102 de la directive 2008 105 CE de la directive 2006 118 CE et de l arr t du 17 12 2008 Les m thodes d analyse util
204. s rie de mesure qu ils soient qualitatifs semi quantitatifs ou quantitatifs dans le temps o elle a t mise en uvre Blanc solvants mat riel Consiste en la v rification de l absence de contamination au niveau de chacun des l ments constitutifs de la m thode globale instruments et mat riels de filtration solvants d extraction instruments et mat riels d extraction solvants de purification solvants de conservation instruments et mat riels de purification instruments et mat riels de reconcentration ambiances environnement C est leur mise en uvre rigoureuse qui permettra l identification des sources de contamination et ou interf rences et leur ma trise Renouvel s dans le temps ils permettent de s assurer de la non d rive des conditions optimales de la m thode Commanditaire Organisme public Agences de l eau DIREN DREAL qui par le biais d un appel d offre s lectionne un titulaire qui un march est attribu C est l metteur de la demande Echantillon R sultat d un chantillonnage r alis ou command par un commanditaire Page 3 sur 18 AQUAREF Famille de param tres ou Groupe de param tres sandre se r f re au cadre m tier de certains commanditaires travaillant dans le domaine de l Eau En effet certains organismes d terminent des ensembles d analyses appliquer sur leurs chantilonnages Ce regroupement param trique est d termin par le commanditaire selon ses propres
205. s campagnes d chantillonnage s nsssnnnssennssenenssennnssennnsseennssesennsseen 19 11 RESTI UTION EE 20 12 Hygiene et S CUTIT onanan ennemie te nan ei ane saga tous E A E 21 List des Aannex s sine ana en gege deeg Reeg Reeg 22 13 AUtres documents screen se ire dents ed ete en aie ane een EC 22 AQUAREF d T BRGM Cemagref nr IFREMER INERIS ei LNE TABLE DES MATI RES Page 2 sur 22 AQUAREF 8 BRGM Cemagret IFREMER INERIS ef LNE DEFINITIONS Les concepts et les d finitions d crites ci apr s sont issus des normes d finies par le SANDRE relatives aux diff rentes th matiques abord es dans le cadre d un suivi qualitatif des milieux naturels et de r f rentiels tels que directives etc Certaines d finitions sont reprises et compl t es dans les prescriptions techniques Blanc de filtration chantillon de contr le destin v rifier l absence de contamination li e l ensemble de l op ration de filtration Blanc solvants mat riel consiste en la v rification de l absence de contamination au niveau de chacun des l ments constitutifs de la m thode globale instruments et mat riels de filtration solvants d extraction instruments et mat riels d extraction solvants de purification solvants de conservation instruments et mat riels de purification instruments et mat riels de reconcentration ambiances environnement C est leur mise en uvre rigoureuse qui permettra l identific
206. s de s lection des offres Proposition liste des l ments techniques fournir par le titulaire du march Document Document Page 18 sur 18 AQUAREr G Cemag ref BRGM Cemagrel et technique l i an eaux H territoires GUIDE D ECHANTILLONNAGE ET DE DRE TRAITEMENT DES SEDIMENTS EN MILIEU CONTINENTAL POUR LES ANALYSES PHYSICO CHIMIQUES DE LA DCE Action I B 01 Appui aux donneurs d ordre surveillance milieux Schiavone S et Coquery M Avril 2011 Programme scientifique et technique Ann e 2010 Document final R PUBLIQUE FRAN AISE DD onema R du D veioppemen Avec l approbation de Bees et le soutien de W SE Contexte de programmation et de r alisation Ce rapport a t r alis dans le cadre du programme d activit AQUAREF pour l ann e 2010 Action l B 01 Appui aux donneurs d ordre surveillance milieux dans le cadre du partenariat ONEMA Cemagref 2010 au titre de l action 13 D veloppement et optimisation des m thodes physico chimiques Les auteurs S verine Schiavone Cemagref Lyon severine schiavone cemagref fr Marina Coquery Cemagref Lyon marina coquery cemagref fr V rification du document Jean Philippe Ghestem BRGM jp ghestem brgm fr B n dicte Lepot INERIS Benedicte Lepot ineris fr Fran ois Lestremau INERIS Francoi s Lestremau ineris fr EE EEE Onema Pierre Fran ois Staub ONEMA DAST pierre francois staub onema fr Etabli
207. sation 5 d aluminium On peut d s lors consid rer que chaque point du graphe m tal Al joint au pivot d finit une droite repr sentative de son tat de contamination L intersection de cette droite avec la verticale d abscisse 5 fournit la teneur normalis e 5 d aluminium du s diment tudi On dispose ainsi d un moyen de comparer entre eux des s diments de granulom trie diff rente Cette m thode a videmment ses limites Tout d abord elle n cessite d observer une bonne corr lation entre le contaminant tudi et le normalisateur choisi sur la zone non contamin e prise comme r f rence Ensuite pour les chantillons pr sentant une valeur faible en normalisateur et en contaminant l extrapolation une valeur beaucoup plus lev e 5 d aluminium peut tre entach e d erreur ce qui conduit consid rer cet chantillon avec circonspection C est notamment le cas dans cette tude des pr l vements r alis s dans la Vie Ces r serves conduisent consid rer les concentrations normalis es 5 d Al comme des indices plus que comme des mesures Elles permettent n anmoins d tablir une hi rarchie assez fine entre les points chantillonn s Page 21 sur 24 Annexe 5 Compte rendu des visites terrain lors de l chantillonnage de s diments par les prestataires des Agences de Eau Tableau 1 Pratiques observ es sur le terrain par 4 pr leveurs lors de visites effectu es en ao t septembre 2010
208. se a 9 2 4 3 Les points d chantillonnage sise 9 2 4 4 Epaisseur de la couche de s diment pr lev e snessseessseesssesseeessoeessoeessseesees 10 2 4 5 Homog n isation des divers pr l vements en un unique chantillon 10 2 4 6 Transport des chantillons sise 10 3 Op rations r aliser au laboratoire r ception des chantillons 11 3 1 H mog isati n EE Se RUE EE EE 11 3 2 Tamisag sis dese KEN ous SEN vod SNE dans daube doudous anus dem een des 11 3 3 Broyage et s chage nr ere to Nee 12 3 4 Les mesures compl mentaires saisi banale ail 12 3 4 1 Caract risation du s diment 12 3 4 2 Mesures effectuer pour la normalisation des r sultats 13 A Conclusion nn een man anna 13 Liste des annexes Annexe 1 Recommandations sur les mat riaux des outils utiliser lors de l chantillonnage et du traitement des s diments selon les analyses effectu es m taux ou contaminants organiques 17 Annexe 2 Sch ma de suivi de l chantillonnage des s diments sur un m me site et destin s diff rentes analyses au laboratoire 18 Annexe 3 Extrait du guide OSPAR 2004 sur le tamisage humide lt 63 um des s diments 19 Annexe 4 Extrait du document du RNO 2005 sur la normalisation des r sultats par la teneur en aluminium pour le milieu ma Mressee anana e NE
209. ssement Marina Coquery Cemagref Lyon marina coquery cemagref fr R f rence du document Schiavone S Coquery M 2011 Guide d chantillonnage et de pr traitement des s diments en milieu continental pour les analyses physico chimiques de la DCE Cemagref 24 p Droits d usage Acc s libre Couverture g ographique International Niveau g ographique National Niveau de lecture Professionnels experts Nature de la ressource Document Page 3 sur 24 SOMMAIRE 1 Introduction Contexte ssssssssseessssosesscessosessocessoeessocessoeessocesseee 6 2 Pratiques conseill es pour l chantillonnage des s diments dans les cours d eau et les plans d eau dans le cadre des analyses physico chimiques de la DCE 7 2 1 S curit et assurance qualit 4 4 essences 7 2 1 1 N tions d s curit s ss st anse arr Me ee nee Res et dates 7 2 1 2 Assurance EU frisson et msn an er tune ennemi 7 2 2 Pr vention de NS ul EE 7 2 3 Mat riel d chantillonnage ssiss vessie NNN ENEE ENEE NNN EES EN ENNEN e 8 2 3 1 Flaconnage cf exemples de pr conisation en annexe 1 8 Ke MET RTE 8 2 4 M thodologie d chantillonnage enessenssseeeesssseresssseeresssseresssserresessere 9 2 4 1 Fr quence et p riode d chantillonnage sssessseessseessseeseeesseesssecssseessseessseesso 9 2 4 2 Le site d chantillonnage sise esse es
210. st me de filtration sur site le syst me de filtration seringue ou pompe vide et le filtre selon la m thodologie mise en uvre lors de l chantillonnage des chantillons d eau e Puis le prestataire des op rations d chantillonnage filtre le volume n cessaire d eau ultra pure l aide du syst me de filtration quip du filtre rinc en vue de remplir le flacon Blanc de syst me de filtration sur site destin l analyse du param tre rechercher e Cas des m taux L acide utilis pour la conservation des chantillons pour m taux doit galement faire partie du protocole de blanc Il suffit d acidifier le flacon blanc de filtration avec l acide utilis pour acidifier les chantillons Un rin age du filtre avec l eau du milieu tudi est obligatoire avant toute filtration Rappel Il ne faut en aucun cas toucher les filtres avec les doigts mais utiliser des pinces pour les manipuler risque de d t rioration par l acidit des mains Page 1 sur 2 AQUAREF BRGM Cemagref FREMER INERIS et LNE Proposition d un protocole Blanc de mat riel d chantillonnage Fr quence d finir par le titulaire La r alisation d un blanc de mat riel d chantillonnage est fortement conseill e Elle doit tre faite sur le terrain au m me moment que les op rations d chantillonnage Pour une exploitation correcte de ces blancs l analyse devra tre r alis e en m me temps
211. str e l arriv e au laboratoire et pourra tre restitu e sur demande au commanditaire Les fiches de terrain relatives aux op rations d chantillonnage seront d pos es dans chaque glaci re sous pochette plastique tanche afin d viter la d t rioration de celles ci par l humidit ou saisies sous forme lectronique et transf r es le soir m me au laboratoire d analyses La prise en charge des chantillons par le laboratoire d analyse incluant les premi res tapes analytiques filtration stabilisation extraction doit intervenir au plus tard le lendemain de l op ration d chantillonnage Une tol rance d un jour suppl mentaire pourra toutefois tre accept e dans des circonstances exceptionnelles si l analyse de param tres particuli rement sensibles exemple compos s organiques volatils n est pas demand e Cette exigence impliquant fortement la fois les pr leveurs et le laboratoire une concertation forte entre les deux parties devra tre mise en place afin de respecter ce d lai Page 21 sur 24 AQUAREF P BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE Pour les DOM des prescriptions particuli res concernant le transport et l acheminement des chantillons sont pr sent es dans le document r f renc Module sp cifique DOM Transport et Acheminement des chantillons en provenance des DOM gt 10 Compte rendus des campagnes d chantillonnage Un compte rendu de r alisation de tourn e
212. sur les eaux sans effet matrice e L approche 4 donnera une valuation de la variation induite par l intervention de plusieurs laboratoires d analyses en m me point de mesure Dans tous les cas il convient de v rifier que ces approches ont t mises en uvre sur le domaine de concentrations tudi es Page 4 sur 4
213. t et sa concentration en contaminants Cette affinit est attribu e principalement l argile car les feuillets dont elle est constitu e contiennent des sites capables de fixer les m taux dissous dans l eau D autres supports pr sents l tat de rev tement sur les particules peuvent jouer ce r le oxyhydroxydes de fer et de mangan se mati re organique Plus la granulom trie est fine plus la surface sp cifique est grande entra nant pour une concentration en contaminant donn e dans l eau une concentration dans le s diment plus forte On peut utiliser comme variable indicatrice de la capacit d adsorption du s diment la proportion d argiles mais sa d termination est d licate L aluminium pr sent en fortes proportions dans les argiles est un bon indicateur de ces min raux Le lithium peut tre galement utilis L approche normalisatrice peut tre men e de diff rentes mani res La normalisation graphique consiste repr senter les concentrations en contaminants en fonction du param tre normalisateur choisi Pour un ensemble de points pr sum s non contamin s ayant une origine similaire cette repr sentation donne un nuage d allure lin aire permettant de tracer une droite de r gression Les points soumis des apports peuvent tre situ s visuellement par rapport cette droite car ce sont ceux qui s en cartent le plus nettement par exc s La normalisation une valeur donn e du param tre normalisa
214. t organis es par masse d eau Il s engagera pr lever exclusivement aux endroits indiqu s entre le lever et le coucher du soleil Le titulaire veillera galement en accord avec le commanditaire d finir un ordre de passage au cours de la campagne en fonction de la nature des eaux en allant de sites peu impact s vers des sites plus impact s ceci afin de limiter les risques de contamination du mat riel d chantillonnage Les pr leveurs sur le terrain devront disposer de moyen de communication leur permettant de joindre le commanditaire en cas de probl me lors d un chantillonnage 4 4 Flaconnage Les l ments de dialogue et de d finition des responsabilit s r ciproques entre le prestataire des op rations d chantillonnage et le laboratoire d analyses devront tre clairement d finis dans l offre Les flacons les r actifs le mat riel n cessaires au conditionnement et les syst mes de filtration sur site seringues filtres autres devront tre mis la disposition des pr leveurs par le laboratoire d analyses a minima 3 semaines avant la date d chantillonnage Page 9 sur 24 AQUAREF F BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE Le laboratoire d analyses devra privil gier des flacons large ouverture et avoir v rifi l absence de polluant dans le contenant mis en uvre par un blanc de flaconnage par exemple selon NF X06 021 Application de la statistique Principes du contr le statistiques d
215. t de celles ci aux laboratoires qui ne para t pas vident premi re vue Page 14 sur 24 Concernant la partie terrain de l chantillonnage des s diments il pourrait ventuellement tre int ressant de proposer des essais d chantillonnage analyse de s diments dans le cadre du programme de travail d Aquaref en 2012 afin de mettre en vidence des ventuelles contaminations crois es pouvant avoir lieu lors de l chantillonnage des s diments En effet ces donn es n existent pas et il n est donc pas possible actuellement de proposer une proc dure simplifi e Dans le cas o cette proposition est accept e il faudra construire un protocole d taill Apr s avoir choisi le site ad quat il faudra par exemple pr lever des s diments suivant diff rents protocoles et analyser sur chaque s diment pr lev des m taux soit tous les m taux prioritaires de la DCE et de la circulaire du 7 mai 2007 soit seulement certains tels que Fe Cr et Ni et des contaminants organiques soit les contaminants organiques hydrophobes de la DCE ou la circulaire du 7 mai 2007 soit cibler les plus probl matiques dans cette exp rience tels que les phtalates ou Les alkylph nols Voici par exemple des propositions de protocoles d chantillonnage des s diments qui devront bien entendu tre plus d taill s si on d cide de les appliquer Echantillonnage avec benne Eckman sous chantillonnage du s diment avec cuill re en
216. t des s diments selon les analyses effectu es m taux ou contaminants organiques Extrait du document de l Ifremer Surveillance chimique Guide de pr l vement d chantillons marins pour l analyse des contaminants organiques Claisse 2007 Spatules de Type Destination Traitement Piluliers en Lavage au Teepol rin age polystyr ne Immersion 3 jours dans HNO pour analyse 10 40 C ou 5 jours cristal froid M taux 8 Rin age l eau milli Q Mise en sacs poly thyl ne par petites quantit s poly thyl ne Ale ou T flon Ranger les spatules individuellement en sac poly thyl ne Autres Aucun traitement sp cial Les piluliers sont neufs et ne servent qu une piluliers en Granulom trie fois polystyr ne Pour viter les confusions sur le terrain les bouchons de ces piluliers sont cristal d une couleur diff rente de ceux des m taux Piluliers en polystyr ne cristal 40 mL H20 Densit Tarage au 1 10 de milligramme Ils doivent tre tar s SANS les bouchons tiquette coll e La tare doit tre inscrite sur l tiquette Bocaux en verre Feuilles d aluminium Spatules inox Contaminants organiques Carbonates Carbone organique Calcination au four 450 C pendant 8 heures Fermeture des bocaux avec une feuille d aluminium calcin e Travailler avec les gants en coton et sur une feuille d aluminium calcin e Stockage
217. talons nationaux devra tre assur par la d tention d un thermom tre ou sonde talonn e par un organisme accr dit COFRAC talonnage et l existence d une proc dure de raccordement des instruments de mesure de la temp rature cet talon e pH et conductivit le raccordement devra tre d montr Page 13 sur 22 AREF ai i BRGM Cemagref MS IFREMER INERIS ef LNE o par l existence d une proc dure de tra abilit du mesurage des instruments de mesure du pH et de la conductivit aux solutions talon raccord es o parla mise disposition de solutions talons pH et conductivit comportant un certificat d talonnage solutions talons en sachet usage unique aux pr leveurs sur le terrain Les instruments de mesure devront tre talonn s a minima une fois par semaine et v rifi s a minima en d but et en fin de journ e d chantillonnage L ensemble de ces contr les devra tre enregistr Ces v rifications permettront de ma triser une d rive ventuelle des appareils au cours du temps Le pr leveur devra pr voir des sondes de rechange en nombre suffisant en cas d incident de fonctionnement ou de casse Elles devront tre conditionn es et talonn es avant utilisation Les r sultats de ces op rations contr le m trologique des appareils de terrain gestion des solutions d talonnage devront tre enregistr s conserv s et tenus disposition du commanditaire 6 Op ra
218. tamination de l un d entre eux Pour une bonne r alisation de ces mesures de s curit il est impos au titulaire que chaque op ration de terrain soit assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes Le personnel devra disposer des Equipements de Protection Individuels ad quats EPI gants lunettes combinaisons bottes masques casques gilet harnais etc et devra s en quiper avant toute intervention et manipulation afin de pr venir les risques d exposition des mati res toxiques ou pathog nes ingestion inhalation contact avec la peau Le personnel devra faire usage de produits et savons bact ricides apr s chaque intervention et manipulation 13 Liste des annexes ANNEXE Libell Fiche terrain chantillonnage cours d eau 14 Autres documents Les documents ci dessous sont prendre en consid ration TYPE Libell M thodologie Blanc de syst me de filtration Blanc de Document ee mat riel d chantllonnage Proposition liste des l ments techniques fournir Document SEN S par le titulaire du march Page 24 sur 24 AQ AREr FICHE TERRAIN ECHANTILLONNAGE DANS UN COURS D EAU Support 1 Eau I S diment Type d chantillon L Ponctuel LI Composite Autre pr ciser PRESTATAIRE DES OPERATIONS D ECHANTILLONNAGE Nom de l organisme Nom du pr leveur T l phone IDENTIFICATION DU PRELEVEMENT Code Sta
219. tance analyser de la matrice eau ou de la matrice s diment pour lui rendre la chaine de mesure instrumentale accessible A cette tape du protocole analytique est associ un rendement en particulier un rendement d extraction des micropolluants organiques Afin que la mesure subs quente soit la plus repr sentative possible de la teneur de l chantillon initial il est particuli rement important que cette tape permette de r cup rer la quantit maximale d analyte sans apporter de pollution Un mauvais rendement d extraction conduit un r sultat sous estim si la valeur obtenue n est pas corrig e du rendement Une pollution conduit un r sultat surestim C est pourquoi le rendement d extraction est une caract ristique intrins que du protocole de mesure que le laboratoire d analyses doit conna tre et surveiller et qui doit tre connu du commanditaire Concernant les micropolluants organiques suivant les substances un rendement d extraction de 80 120 est jug satisfaisant Pour des familles difficiles telles que les ur es substitu es cette tol rance est g n ralement largie 70 130 Cette caract ristique influe videmment sur la limite de quantification d un protocole de mesure ainsi que sur l incertitude associ e de fa on sch matique ou simplifi e si 30 de variation sont admis sur l tape d extraction sans correction et en absence d information suppl mentaire sur le rendement d ext
220. tent entre la norme NF EN ISO 5667 3 et la norme analytique sp cifique la substance les prescriptions de la norme analytique qui pr valent toujours 3 Impact des op rations de chantillonnages sur la variabilit des r sultats d d analyse Essai national sur site du 26 juin 2007 DRC 07 86076 16167B Comparabilit des pratiques d chantillonnages Exercice d intercomparaison sur les op rations d chantillonnages ponctuels DRC 08 95687 09117B accessible sur le site http www aquaref fr Page 12 sur 24 AQUAREF BRGM Cemogret IFREMER INERIS et LNE Tableau 2 Exigences en termes de flaconnage pour la matrice eau Param tres Type de flacon Type de bouchon Micropolluants Flacons en verre brun pour les organiques substances photosensibles hormis Flacons en verre pour les substances non Bouchons inertes capsule t flon glyphosate photosensibles AMPA Dans tous les cas flacons non pellicul s Glyphosate AMPA Flacons en plastique PEBD PEHD PP Bouchons inertes PEBD PEHD PP prenn Flacons en plastique PEBD PEHD PP oc SE ou t flon FEP PFA ouchons non pigment s inertes mercure Mercure Flacons col droit en verre borosilicat Bouchonsnon Done inertes en quartz ou t flon FEP PFA pig L gende non color s afin d viter le relarguage de compos s PP Polypropyl ne PE Poly thyl ne PEBD Poly thyl ne basse densit
221. ter la perte par d gazage L homog n isation du volume pr lev est proscrire Remplir lentement le flacon en vitant toute perturbation Dans tous les cas respecter les consignes fournies par le prestataire d analyse Cas des m taux En cas d analyse des m taux dissous la filtration 0 45 pm est obligatoire avant l analyse de ces param tres Elle devra tre r alis e de pr f rence sur site si le personnel a suivi une formation ad quate ou d faut au laboratoire d analyses le lendemain de l chantillonnage Dans ce cas le flacon devra tre rempli ras bord d s l chantillonnage et jusqu la filtration Dans tous les cas l op ration de filtration et de conditionnement devra tre ma tris e et ne pas apporter de contamination Des contr les qualit sont demand s afin de montrer l absence de contamination li e cette tape Notamment en cas de filtration sur le terrain la r alisation d un blanc de filtration est exig e Une m thodologie est propos e dans le document M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel d chantillonnage Si la filtration est r alis e sur le terrain le filtrat obtenu devra tre stabilis l acide de qualit adapt e la limite de quantification LQ vis e Une fois acidifi e le transport de l chantillon peut tre r alis temp rature ambiante La qualit de l acide sera d finie par le laboratoire d analyses afin de s l
222. teur du v hicule du pr leveur arr t gaz chappement de voiture cigarette r seau routier chappement d un groupe lectrog ne ou autre source de contamination potentielle Le port de gants nitriles est fortement recommand pour les op rations de constitution des chantillons Le remplissage du flaconnage fourni par le laboratoire d analyses se fera sans mat riel interm diaire Accessible sous http www eau loire bretagne fr espace_documentaire documents_en_ligne guides_milieux_aquatiques Guide_prelevement pdf Page 16 sur 22 te BRGM Cemagret vm IFREMER INERIS ef LNE AQUAREF Le flaconnage devra tre rempli avec pr caution en vitant le barbotage et l emprisonnement d air la fermeture Les chantillons seront plac s dans les flacons fournis par le laboratoire d analyses clairement identifi s Un ordre de remplissage des flacons sera respecter 1 Remplissage des flacons destin s la mesure des param tres volatils param tres sensibles au d gazage et devant tre analys s sous 24 heures Remplissage des flacons pour lesquels une filtration sur le terrain est indispensable m taux 3 Remplissage des autres flacons dans un ordre al atoire Cas des compos s volatils Des pr cautions particuli res sont mettre en uvre afin d viter la perte par d gazage L homog n isation du volume pr lev est proscrire Remplir lentement le flacon en vitant toute perturbat
223. teur consiste transformer la concentration de chaque chantillon en ce qu elle serait si le param tre normalisateur par exemple l aluminium avait une valeur particuli re identique pour tous les chantillons Ainsi on peut utiliser les concentrations normalis es 100 de particules fines 5 d Al 50 ug g de Li etc Si lon consid re plusieurs r gions diversement contamin es mais ou les s diments ont des compositions min ralogiques comparables les droites repr sentatives de la contamination de chaque r gion ont des pentes d autant plus fortes que les r gions sont contamin es Ces droites se coupent toutes en un point unique proche de l origine appel point pivot qui repr sente la concentration en l ment tudi qu aurait le s diment pour La valeur minimale du normalisateur c est dire puisque le normalisateur est suppos repr senter la fraction fine la concentration de l l ment dans la fraction grossi re Sur l aire tudi e nous avons d termin le pivot en analysant diff rents sables ne comportant pas de fines Les r sultats se sont r v l s assez homog nes et coh rents avec ceux d autres programmes de surveillance tableau 1 Tableau 1 Valeurs des pivots utilis s pour le calcul des concentrations normalis es ug g M tal Al Pb Zn Cu Cd Cr Hg Ni Pivot mesur 10200 8 5 10 0 29 0 05 6 6 0 002 1 8 Page 20 sur 24 Nous avons utilis ici la normali
224. tion Coordonn es Lambert 93 X Commune Cours d eau Semaine 20 Heure SCHEMA DES LIEUX HRE TRAITEMENT ET CONDITIONNEMENT DES ECHANTILLONS Les chantillons ont ils t filtr s sur site l Oui LI Non si oui pour quel s param tre s Des agent s de conservation ont ils t rajout s sur site 1 Oui C Non si oui compl ter le tableau Conditionnement du Type d agent de conservation Param tres concern s Conservation conservateur L d j pr sent dans le flacon L Glaci re blocs eutectiques R frig rateur rajout par le pr leveur Autre d j pr sent dans le flacon Glaci re blocs eutectiques R frig rateur rajout par le pr leveur Autre d j pr sent dans le flacon Glaci re blocs eutectiques R frig rateur rajout par le pr leveur Autre d j pr sent dans le flacon Glaci re blocs eutectiques R frig rateur rajout par le pr leveur Autre IDENTIFICATION DU TRANSPORTEUR Organisme T l phone Nombre d chantillons Heure de remise des chantillons au transporteur IDENTIFICATION DU PRESTATAIRE D ANALYSES Organisme T l phone VISA DU PRELEVEUR Obligatoire CARACTERISATION DU SITE D ECHANTILLONNAGE Pour chaque crit re Libell court du Sandre indiquer dans la case le num ro de classification Sandre observ lors du p
225. tion d impossibilit d chantillonnage aux coordonn es indiqu es crue tiage gel d localisation des supports pr sence d une embarcation en amont ou en aval ou d ventuelles perturbations rejet intermittent abreuvoir le lieu de l chantillonnage pourra tre exceptionnellement modifi de fa on obtenir des r sultats fiables dans les conditions repr sentatives de la situation de la station Le pr leveur devra informer le commanditaire pour exposer le probl me et recevoir de Coordonn e X de la localisation de l chantillonnage et Coordonn e Y de la localisation de l chantillonnage dictionnaire de donn e SANDRE Echanges LABORATOIRES COMMANDITAIRES Page 8 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref ai ie ni FREMER INERIS et LNE nouvelles instructions pour l chantillonnage S il n y parvient pas il d cidera de la modification la plus satisfaisante Toute modification m me mineure du point d chantillonnage devra tre mentionn e dans le compte rendu de tourn e d chantillonnage L emplacement du nouveau point d chantillonnage coordonn es et la m thode d chantillonnage seront d crits et justifi s dans la fiche terrain chantillonnage cours d eau Un sch ma des lieux sera alors r aliser II devra permettre de localiser avec pr cision le site exact d chantillonnage Dans tous les cas les choix de ne pas pr lever ou de d placer temporairement le point d chantillonnage
226. tion de la nature des eaux en allant de sites peu impact s vers des sites plus impact s ceci afin de limiter les risques de contamination du mat riel d chantillonnage Les pr leveurs sur le terrain devront disposer de moyen de communication leur permettant de joindre le commanditaire en cas de probl me lors d un chantillonnage 4 4 Flaconnage Les l ments de dialogue et de d finition des responsabilit s r ciproques entre le prestataire des op rations d chantillonnage et le laboratoire d analyses devront tre clairement d finis dans l offre Les flacons les r actifs le mat riel n cessaires au conditionnement et les syst mes de filtration sur site seringues filtres autres devront tre mis la disposition des pr leveurs par le laboratoire d analyses a minima 3 semaines avant la date d chantillonnage Le laboratoire d analyses devra privil gier des flacons large ouverture et avoir v rifi l absence de polluant dans le contenant mis en uvre par un blanc de flaconnage par exemple selon NF X06 021 Application de la statistique Principes du contr le statistique de lots octobre 1991 Les flacons envoy s devront tre clairement identifi s 4 5 Etiquetage des flacons Des consignes sp cifiques au maniement au remplissage au conditionnement au transport et l identification des flacons devront galement tre fournies par le laboratoire d analyses afin de faciliter l utilisation des fl
227. tions d chantillonnage 6 1 Ouvrages sans pompe demeure La purge de l ouvrage sera r alis e comme d crit au 4 6 du guide FD T90 523 3 Par d faut la stabilisation des param tres physico chimiques de terrain sera consid r e comme le crit re principal de fin de purge et de d but des op rations d chantillonnage proprement dites En parall le il est demand par d faut de respecter un nombre minimum de volume de la colonne d eau fix 2 3 pour le volume de purge Dans des cas exceptionnels forages tr s profonds puits on pourra se contenter de v rifier la stabilit des param tres physico chimiques cf les crit res de stabilit par d faut ci dessous En phase de purge et d chantillonnage la pompe sera positionn e au niveau de l aquif re pr lever Elle sera positionn e entre la moiti et le tiers inf rieur de la zone cr pin e Le pr leveur v rifiera que ce crit re n entraine pas une position trop proche du fond du puits Une distance minimale de 1 2 m au dessus du fond devra tre respect e A d faut d information sur la profondeur de l aquif re pr lever ou de la position de la zone cr pin e la pompe sera positionn e au tiers inf rieur de la colonne d eau Dans la mesure du possible et afin de garantir des donn es harmonis es la pompe sera toujours plac e la m me position pour des campagnes successives Le niveau pi zom trique dynamique sera r guli rement suivi du
228. tres IM SUNES oaio rre sense CSR 15 6 Op rations d chantillonnage d eau 16 6 1 Echantillonnag d au i sn nie nine ineense te EEEE ETES 16 6 2 Conditionnement des chantillons d eau ss 17 7 Op rations d chantillonnage de s diment sssnnnssnnssennnnseneessennnssennnssennnssernnssennnssrrnnsseennne 18 7 1 Echantillonnage de s diments nsnnnnnsennnnseneesseennssrnnnssernnssernnssennnssrnnnssennnsseneessrennsnne 18 7 2 Constitution de l chantillon de s diments 18 8 Tra abilit documentaire des op rations d chantillonnage 19 9 Conservation et transport de l chantillon nssssnnsonnnnssennnssenenssennnssennnssennnssenenssennnssrnnnsseennne 19 10 Comptes rendus des campagnes d chantillonnage ssnnsssnnsseneensennnssnnenssennnssennnsseennsserenne 20 11 Restt UTON E 22 12 HYgi ne t S CUrIT 2 222 nan anne rad an asie titan eege 22 13 Liste des annexes nier tte enr tn nt nn tte ne ni rage 23 14 Autres ee E 23 Page 2 sur 23 AQUAREF T BRGM Cemogret FREMER INERIS et LNE DEFINITIONS Les concepts et les d finitions d crites ci apr s sont issus des normes d finies par le SANDRE relatives aux diff rentes th matiques abord es dans le cadre d un suivi qualitatif des milieux naturels et de r f rentiels tels que directives etc Certaines d finitions sont reprises et compl t es dans les prescriptions techniques Bathym trie consiste r aliser des courbes de ni
229. ts les communications entre les diff rents points d chantillonnage dans le cas de contamination de l un d entre eux Page 22 sur 23 ven S scientif BRGM Cemagret el technique 7 FREMER INERIS et LNE Pour une bonne r alisation de ces mesures de s curit il est impos au titulaire que chaque op ration de terrain soit assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes Le personnel devra disposer des Equipements de Protection Individuels ad quats EPI gants lunettes combinaisons bottes masques casques gilet harnais etc et devra s en quiper avant toute intervention et manipulation afin de pr venir les risques d exposition des mati res toxiques ou pathog nes ingestion inhalation contact avec la peau Le personnel devra faire usage de produits et savons bact ricides apr s chaque intervention et manipulation 13 Liste des annexes ANNEXE Libell 1 Fiche terrain chantillonnage plan d eau 14 Autres documents Les documents ci dessous sont prendre en consid ration TYPE Libell M thodologie Blanc de filtration Blanc de mat riel Document e d chantillonnage Proposition liste des l ments techniques fournir Document par le titulaire du march 12 e e e DON e ae 5 La fiche terrain Echantillonnage plan d eau sera r alis e en 2011 suite aux retours de l essai interlaboratoire plan d eau Page 23 sur 23
230. uces de surface cours d eau canaux et plans d eau 2006 39 p MEDD Arr t du 25 janvier 2010 tablissant le programme de surveillance de l tat des eaux en application de l article R 212 22 du code de l environnement 2010 16 p NF EN ISO 5667 15 Qualit de l eau chantillonnage Lignes directrices pour la conservation et le traitement des chantillons de boues et de s diments 2009 30 p NF ISO 11464 Qualit du sol Pr traitement des chantillons pour analyses physico chimiques 2006 17 p NF ISO 14869 1 Qualit du sol Mise en solution pour la d termination des teneurs l mentaires totales Partie 1 Mise en solution par l acide fluorhydrique et l acide perchlorique 2001 11 p NF X31 147 Qualit des sols Sols s diments Mise en solution totale par attaque acide 1996 14 p OSPAR Revised OSPAR Guidelines for the Management of Dredged Material Convention for the protection of the marine environment of the north east Atlantic 2004 25 p RNO Surveillance du Milieu Marin Travaux du RNO Edition 2005 Ifremer et Minist re de l Ecologie et du D veloppement Durable 2005 52 p Schiavone S Coquery M Analyse comparative et critique des documents guides ou normes pour le pr l vement des s diments en milieu continental Cemagref 2009 35 p Page 16 sur 24 Annexe 1 Recommandations sur les mat riaux des outils utiliser lors de l chantillonnage et du traitemen
231. ude analytique sur le r sultat avec un facteur d largissement k 2 voir balise Sandre gt le code remarque gt l unit du r sultat gt la fraction analys e gt le support gt Analyse confirm e gt R serve mise sur l analyse gt la m thode d analyse gt le statut vis vis de l accr ditation du couple param tre m thode ainsi que le num ro de dossier d accr ditation comm moratif 18 gt les commentaires analyse indiquer les difficult s analytiques rencontr es interf rences etc gt le laboratoire ayant r alis l analyse balise lt Analyse Laboratoire gt si l analyse a t confi e un sous traitant Conform ment au SANDRE le code remarque 0 sera r serv aux analyses qui ne seront pas r alis es Pour les analyses en attente de r sultats la balise lt Analyse gt sera absente du fichier 18 Recommandations en terme de d lai de conservation des extraits eaux micropolluants organiques 4 mois apr s la date d chantillonnage apr s cong lation 18 C Recommandations en terme de d lai de conservation des s diments 6 mois apr s la date d chantillonnage apr s cong lation 18 C Pour les m taux les min ralis ts acidifi s se conservent bien temp rature ambiante et n ont pas besoin d tre congel s Page 16 sur 18 AQUAREF 6 D marche qualit Le titulaire est responsable de la bonne ex cution du march En cela e
232. uer ces travaux afin de ne pas mettre en danger sa propre s curit sa sant ainsi que celles d autrui En amont de toute intervention ou manipulation le titulaire devra s informer de la r glementation en vigueur en mati re d hygi ne et de s curit et s y conformer Une attention particuli re devra tre apport e sur les risques li s la transmission de maladies t tanos poliomy lite et leptospirose L organisme de m decine du travail auquel le titulaire est rattach devra tre consult Lors des campagnes d chantillonnage il sera indispensable d avertir son entourage du circuit qui va tre effectu dans la journ e avec les horaires approch s des diff rentes stations tudi es de s curiser le cas ch ant la zone d chantillonnage en mettant en place des panneaux de signalisation de pr venir notamment si la station de mesure se situe sur une propri t priv e le propri taire ou le gestionnaire du site suffisamment longtemps avant l intervention et d tablir si besoin un plan de pr vention en conformit avec le d cret 92 158 en mati re d hygi ne et de s curit au travail afin de garantir le bon d roulement des op rations accessibilit conditions de s curit etc d informer le propri taire ou gestionnaire du site ainsi que les autorit s comp tentes en mati re de police de l eau en cas de pollution involontaire les chutes d objets ou les d versements de produi
233. ues pigment s plastique color bouchon color sans capsule et ou en PVC polychlorure de vinyle est interdit Ce type de mat riel est reconnu comme pouvant relarguer des m taux zinc cadmium etc et des compos s organiques L emploi de mat riaux plastiques de type poly thyl ne t r phtalate PET est galement interdit ce type de plastique est reconnu comme pouvant relarguer des phtalates Le prestataire d chantillonnage doit s lectionner le mat riel d chantillonnage en respectant les consignes ci dessus et la norme NF EN ISO 5667 3 Les mat riaux recommand s pour le mat riel d chantillonnage seau flacon r cipient pour canne ou autre syst me d chantillonnage sont pr sent s dans le Tableau 1 D autres mat riaux pourront tre choisis sous r serve d avoir d montr leur ad quation Page 11 sur 24 BRGM Cemagret FREMER INERIS et LNE AQUAREF Tableau 1 Caract ristiques du mat riel d chantillonnage en fonction des param tres Mat riel d chantillonnage Faramairas Organe en contact avec le milieu interm diaire Micropolluants Syst me en inox ou en verre organiques hormis DEHP Rin age obligatoire 3 reprises du mat riel d chantillonnage avec glyphosate et AMPA l eau du lieu d chantillonnage Syst me en inox ou en verre DEHP Rin age obligatoire 5 reprises du mat riel d chantillonnage avec l eau du lieu d chantillonnage Syst me
234. urification solvants de conservation instruments et mat riels de purification instruments et mat riels de reconcentration ambiances environnement C est leur mise en uvre rigoureuse qui permettra l identification des sources de contamination et ou interf rences et leur ma trise Renouvel s dans le temps ils permettent de s assurer de la non d rive des conditions optimales de la m thode Blanc matrice consiste en la mise en uvre d un mat riau naturel exempt des compos s d int r t soumis la totalit du mode op ratoire analytique y compris l chantillonnage l extraction la purification et l identification R alis au cours des tapes de caract risation des performances de la m thode c est un l ment d terminant la d monstration de la sp cificit de la m thode Sa repr sentativit par rapport aux chantillons analyser est d terminante sa pertinence L usage qui est fait de cette mesure de blanc quelle qu elle soit est galement tr s important le blanc peut soit Etre soustrait du r sultat de la mesure de l chantillon Pour cela le laboratoire devra avoir des informations arguments lui permettant d assurer que la valeur estim e du blanc est une valeur stable et qu elle est identique pour tous les chantillons analys s de la s rie consid r e Dans ce cas la limite de quantification LQ sera basse Il est toutefois n cessaire de conna tre la valeur du blanc valeur r elle
235. veau et valuer les volumes et les surfaces associ es des plans d eau Blanc de filtration chantillon de contr le destin v rifier l absence de contamination li e l ensemble de l op ration de filtration Blanc solvants mat riel Consiste en la v rification de l absence de contamination au niveau de chacun des l ments constitutifs de la m thode globale instruments et mat riels de filtration solvants d extraction instruments et mat riels d extraction solvants de purification solvants de conservation instruments et mat riels de purification instruments et mat riels de reconcentration ambiances environnement C est leur mise en uvre rigoureuse qui permettra l identification des sources de contamination et ou interf rences et leur ma trise Renouvel s dans le temps ils permettent de s assurer de la non d rive des conditions optimales de la m thode Blanc de mat riel d chantillonnage Echantillon de contr le pr par de telle fa on qu il permette de v rifier l absence de contamination li e aux mat riels seau flacon d chantillonnage tuyau pompe utilis s ou de contamination crois e entre chantillonnages successifs Commanditaire Organisme public Agences de l eau DIREN DREAL qui par le biais d un appel d offre s lectionne un titulaire qui il attribue un march C est l metteur de la demande Echantillon R sultat d un chantillonnage r alis ou command p
236. vi re en forte crue si le cours d eau sort de son lit il sera demand de ne pas proc der l chantillonnage et de remplir la fiche terrain chantillonnage cours d eau avec la mention e Crue d bordante d bordement du lit mineur e Pour des raisons de s curit o les pr leveurs doivent tre quip s d Equipement de Protection Individuelle EPI comme des gants nitrile Les risques de contamination des chantillons seront galement r duits o chaque op ration de terrain doit tre assur e par une quipe compos e a minima de 2 personnes Cette disposition permettra galement d assurer une bonne qualit des op rations et d optimiser la r partition des t ches 6 1 Priorit s de protocole d chantillonnage Le pr leveur devra privil gier par ordre de priorit les protocoles d chantillonnage suivants A pied dans le chenal d coulement principal du cours d eau En cas d impossibilit d un pont En dernier recours de la berge avec une canne d chantillonnage y A pied dans le chenal d coulement principal du cours d eau Page 16 sur 24 AQUAREF BRGM Cemagref elle ni IFREMER INERIS et LNE L chantillonnage devra tre r alis dans le chenal d coulement principal dans la veine d eau principale de pr f rence loin des berges et des obstacles pr sents dans le lit en se positionnant dans la veine principale du cours d eau face au courant contre coura
237. yse prestataire diff rent pour le pr l vement prestataires diff rents toutes les tapes er cas est d conseill tant donn que les responsabilit s relatives l acheminement des ons ne sont pas couvertes a priori Dans tous les cas le prestataire d analyse est responsable sans d l gation possible e Du choix technique du flaconnage et du mat riel de conditionnement e De son approvisionnement et de la v rification de sa non contamination e De la transmission de consignes d utilisation du flaconnage de conditionnement et de transport des chantillons Le guide technique labor partir des fiches substances AQUAREF ainsi que des retours d exp riences de comparaisons interlaboratoires sur le terrain s articule de la fa on suivante e Des documents techniques ainsi que des fiches terrain sp cifiques lesquels apr s compl ments de sp cificit s locales seront destination des prestataires O des prescriptions pour les op rations d chantillonnage en cours d eau eaux et s diments r f renc es Guide des prescriptions techniques pour la surveillance physico chimique des milieux aquatiques Op rations d chantillonnage en cours d eau eaux et s diments en milieu continental Les prescriptions pour les op rations d chantillonnage des s diments seront compl t es courant 2011 suite aux travaux r alis s par AQUAREF se Fiche Terrain Echantillonnage cours d e

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