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Détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260

1. R f 03396 61010 Broche Broche pour Nom du signal Niveau 33XX module Agilent actif TTL nn 9 1 Blanc Terre num rique NC 2 Marron Pr paration analyse Faible i 3 3 Gris D marrer Faible NC 4 Bleu Arr t Faible NC 5 Rose Non connect 1 NC 6 Jaune Sous tension lev e O 14 7 Rouge Pr t lev e 4 8 Vert Arr ter Faible NC 9 Noir Requ te de Faible d marrage 13 15 Non connect Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 217 11 218 Identification des c bles Entre module Agilent et convertisseurs N A Agilent 35900 R f 5061 3378 Broche Broche pour Nom du signal Niveau 35900 N A module Agilent actif TTL 1 Blanc 1 Blanc Terre num rique 2 Marron 2 Marron Pr paration Faible O analyse _ o9 3 Gris 3 Gris D marrer Faible ieo 4 Bleu 4 Bleu Arr t Faible jo oG 5 Rose 5 Rose Non connect O 6 Jaune 6 Jaune Sous tension lev e 7 Rouge 7 Rouge Pr t lev e 8 Vert 8 Vert Arr ter Faible 9 Noir 9 Noir Requ te de Faible d marrage Entre le module Agilent et le connecteur universel R f 01046 60201 Couleur du Broche pour Nom du signal Niveau fil module Agilent actif TTL Blanc 1 Terre num rique i QI 1 Marron 2 Pr paration Faible D analyse Le E KEY Gris 3 D marrer Faible ui O i aE Bleu 4 Arr t Faible
2. Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 67 3 Installation du module 3 Assemblez le capillaire colonne d tecteur du kit d accessoires Un c t est d j assembl en usine Pr assembl 4 Assemblez le tuyau d vacuation fourni dans le kit d accessoires Le d tecteur fluorescence doit tre en derni re position dans le syst me Tout d tecteur suppl mentaire doit tre install avant le d tecteur fluorescence pour viter toute surpression au niveau de la cuve maximum de 20 bar Si vous utilisez vos risques et p rils un d tecteur situ apr s le d tecteur fluorescence d terminez la contre pression due ce d tecteur en retirant la colonne et le dernier d tecteur puis en mesurant la pression du syst me au d bit de l application en connectant le dernier d tecteur sans colonne ni d tecteur et en mesurant la pression du syst me au d bit de l application la diff rence entre les pressions mesur es est gale la contre pression due au dernier d tecteur c est la pression laquelle est soumise le d tecteur 68 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Raccordements des liquides au module 5 Ins rez la cuve circulation et installez les capillaires sur 6 Connectez le tuyau d vacuation au raccord d vacuation leur support entr e en haut sortie en bas inf rieur
3. Avertissements Agilent Technologies Inc 2010 2012 2013 Conform ment aux lois nationales et inter nationales relatives la propri t intellec tuelle toute reproduction totale ou partielle de ce manuel sous quelque forme que ce soit par quelque moyen que ce soit voie lectronique ou traduction est interdite sans le consentement crit pr alable de la soci t Agilent Technologies Inc R f rence du manuel 61321 93014 Edition 05 2013 Imprim en Allemagne Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Ce produit peut tre utilis en tant que composant d un dispositif de diagnos tic in vitro si ce dernier est enregistr aupr s des autorit s comp tentes et est conforme aux directives corres pondantes Faute de quoi il est exclu sivement r serv un usage g n ral en laboratoire Garantie Les informations contenues dans ce document sont fournies en l tat et pourront faire l objet de modifica tions sans pr avis dans les ditions ult rieures Dans les limites de la l g islation en vigueur Agilent exclut en outre toute garantie expresse ou implicite quant ce manuel et aux informations contenues dans ce dernier notamment mais sans s y restreindre toute garantie march ande et aptitude un but particulier En aucun cas Agilent ne peut tre tenu responsable des ventuelles erreurs contenues dans ce document ni des dommages directs ou in
4. Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Contenu de ce manuel Contenu de ce manuel Ce manuel concerne e le d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321B SPECTRA e le d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321C et e le d tecteur fluorescence Agilent s rie 1200 G1321A obsol te 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Ce chapitre pr sente le d tecteur et son principe de fonctionnement 2 Exigences et sp cifications relatives au site Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d ordre envi ronnemental ainsi que les caract ristiques techniques et les performances 3 Installation du module Ce chapitre fournit des informations concernant la configuration de la pile de modules conseill e pour votre syst me et l installation de votre module 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Ce chapitre vous explique comment utiliser le d tecteur 5 Optimisation du d tecteur Ce chapitre fournit des informations concernant l optimisation du d tecteur 6 D pannage et diagnostic Ce chapitre donne un aper u des fonctions de d pannage et de diagnostic et des diff rentes interfaces utilisateur Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 3 Contenu de ce manuel 7 Informations concernant les erreurs Le chapitre suivant explique la signification des messages d erreur et fournit des informations sur les causes probables et les actions recommand es po
5. 7 tablissez un d bit et v rifiez qu il n y a pas de fuites 8 Remettez le capot avant en place L installation du d tecteur est termin e REMARQUE Le d tecteur doit tre utilis avec le capot avant en place pour prot ger la zone de la cuve circulation des courants d air violents provenant de l ext rieur Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 69 3 Installation du module Raccordements des liquides au module 70 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Gestion des fuites et d chets 72 Avant de commencer 73 Mise en service et v rification des performances du d tecteur 74 Mise en route du d tecteur 74 D finition des conditions chromatographiques 75 D termination des maxima l aide du trac d isoabsorbance 77 D veloppement de m thodes 78 Op ration 1 Recherche d impuret s dans le syst me CPL 79 Op ration 2 Optimisation des limites de d tection et de la s lectivit 81 Op ration 3 Param trage des m thodes de routine 92 Exemple Optimisation pour plusieurs compos s 97 Acquisition de spectres en modes TOUS LES SPECTRES DU PIC et SPEC TRES APEX UNIQUEMENT 107 Informations sur les solvants 111 Ce chapitre vous explique comment utiliser le d tecteur De Agilent Technologies n 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Gestion des fuites et d chets AVERTISSEMENT Solvants
6. ou H pour high lorsque compris entre 2 0 V et 5 0 V par rapport la borne de terre Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 241 12 Informations sur le mat riel Tableau 36 Distribution des signaux de commande distance Broche Signal Description 1 DGND Terre num rique 2 PREPARE L Demande de pr paration l analyse par exemple talonnage lampe du d tecteur allum e Le r cepteur correspond tout module effectuant des activit s de pr analyse 3 START L Demande de d marrage d une analyse table d v nements chronoprogramm s Le r cepteur peut tre tout module effectuant des op rations d analyse contr l es 4 SHUT DOWN L Le syst me a rencontr un probl me par exemple une fuite la pompe s arr te Le r cepteur correspond tout module capable de renforcer la s curit 5 Non utilis 6 POWER ON H Tous les modules connect s au syst me sont sous tension Le r cepteur peut tre tout module qui d pend du fonctionnement d autres modules 7 READY H Le syst me est pr t pour l analyse suivante Le r cepteur peut tre n importe quel contr leur de s quence 8 STOP D Demande d tat pr t bref d lai par exemple arr t de l analyse abandon ou arr t de l injection Le r cepteur peut tre tout module effectuant des op rations d analyse contr l es 9 START REQUEST L Demande de d marrer le cycle d injection par la touche de d marrage de tout module
7. C bles analogiques 212 CAN 213 DCB 212 LAN 213 RS 232 213 calibration en longueur d onde 172 CAN 239 capteur de compensation ouvert 151 capteur de fuites ouvert 150 capteur de temp rature 149 caract ristiques de performance 40 44 47 caract ristiques physiques 39 caract ristiques communications 42 46 49 cuve circulation 42 45 48 fonctionnalit s BPL 43 46 49 fr quence des impulsions 40 44 47 monochromateurs 41 44 47 performance 40 44 47 physiques 39 pr cision de la longueur d onde 40 42 46 49 42 45 48 s curit et maintenance sorties analogiques Carte BCD contacts externes 229 carte HP JetDirect 231 carte carte HP JetDirect 231 cartes carte LAN 231 chromatogramme de test 170 classe de s curit 253 commande distance APG 241 Commande distance C ble de 216 Commutateur de configuration 8 bits sans LAN int gr 243 condensation 38 condenseur d mission 16 condenseur d excitation 16 configuration de la pile de modules 57 58 configuration de la pile vue arri re 58 vue avant 57 configuration et installation du syst me optimisation de la configuration en pile 54 Configuration en deux piles 57 pile unique 55 contact externe c ble 222 contacts externe carte BCD 229 court circuit du capteur de compensation 152 court circuit du capteur de fuites 151 16 21 260 informations sur les solvants 260 cuve circulation cuvette 10 utilisation 197
8. Figure 66 R glages pour le balayage EM EX 2 Chargez la m thode WLEXTEST Le FLD bascule en mode multi mission et effectue un balayage autour du maximum attendu soit 397 nm 20 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 179 8 Fonctions de test 3 D marrez la pompe et rincez la cuve avec de l eau pendant quelques minu tes pour vous assurer que la cuve circulation est bien propre Le d bit doit tre entre 0 5 et 1 ml min et la ligne de base doit tre stable Vous pouvez retirer la cuve circulation pour v rifier qu elle ne contienne pas de bulles d air Apr s avoir remis en place la cuve allumez la lampe 4 Ouvrez le trac de spectre en ligne et observez le maximum comme illustr la Figure 61 page 175 gauche 5 Chargez la m thode WLEMTEST Le FLD bascule en mode multi excitation et effectue un balayage autour du maximum attendu soit 350 nm 20 nm 6 Ouvrez le trac de spectre en ligne et observez le maximum comme illustr la Figure 61 page 175 droite 180 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Proc dure de calibration en longueur d onde Quand Lorsque demand par l application ou selon le Tableau 29 page 174 Outils n cessaires Description Balance de laboratoire Pi ces n cessaires R f rence Description 5063 6597 chantillon d talonnage glycog ne 9301 1446 Seringue 9301 0407 Aiguille de seringue 5190 5111 Filtre pour seringue 0 45 um 100 pqt 0
9. Recommandations concernant le cabinet solvants Pour plus d informations consultez les recommandations d utilisation des cabinets solvants Agilent Infinity s rie 1200 Pour plus d informations concernant l installation voir Informations sur l vacuation des fuites et des d chets page 59 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Avant de commencer Dans la majorit des cas les solvants de qualit CPL donnent de bons r sul tats Cependant l exp rience a montr que le bruit de la ligne de base peut tre lev rapport signal bruit faible lorsque les solvants contiennent des impuret s Rincez votre syst me de distribution de solvant pendant au moins 15 minutes avant de v rifier la sensibilit Si votre pompe comporte plusieurs voies rincez galement les voies non utilis es Pour optimiser vos r sultats consultez la section Optimisation du d tecteur page 115 Certaines fonctionnalit s p ex l acquisition de spectres la d tection multi canal d crites dans ce chapitre ne sont pas disponibles sur le FLD G1321C Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 73 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Mise en service et v rification des performances du d tecteur Ce chapitre explique comment v rifier les performances du d tecteur fluo rescence Agilent Infinity 1260 l aide de l chantillon de v rification isocrati que Agil
10. fluorescence 4 Tableau 14 Conditions de d tection multi canal simultan e pour l analyse de PNA voir figure ci apr s Colonne Phase mobile Gradient D bit Temp rature de la colonne Volume d injection Param tres FLD Vydac 2 1 x 250 mm PNA 5 um A eau B ac tonitrile 50 50 3 min 60 14 5 min 90 22 5 min 95 0 4 mL min 22 C 2uL PMT 12 temps de r ponse 4 s Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 93 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Le trac sup rieur a t obtenu avec une commutation de longueur d onde classique 94 Une long d onde d excitation 1 Naphthal ne 8 Benz a anthrac ne 260 nm Are 2 Ac naphth ne 9 Chrys ne 4 long d onde d mission 3 Fluor ne 10 Benzo bjfluoranth ne 350 420 440 et 500 nm 4 Ph nanthr ne 11 Benzo k fluoranth ne 5 Anthrac ne 12 Benz a pyr ne 6 Fluoranth ne 13 Dibenzo a h anthrac ne 7 Pyr ne 14 Benzo g h i peryl ne 180 Ex 275 Em 350 TT M2 15 Ind no 1 2 3 cd pyr ne Chromatogramme de 160 r f rence avec v ne ments de commutation 140 120 0 5 10 15 20 25 Temps min Figure 36 D tection multi canal simultan e pour l analyse de PNA Jusqu pr sent seuls les d tecteurs barrette de diodes et les spectrom tres de masse pouvaient fournir des informations spectrales en ligne permettant de confirmer l identit des pics d termin e en fonction du temps de r tention Le
11. du bruit e Le d tecteur de pics fonctionne en ligne sur le chromatogramme en cours Cela signifie que le d but sommet fin du pic est reconnu avec un temps de retard De plus les points des spectres sont acquis de mani re s quentielle Cela signifie que l acquisition de spectres plage large dure beaucoup plus longtemps que celle de d un spectre plage r duite En cas de chromatogra phie rapide il est pratiquement impossible d acqu rir des spectres APEX propres les premiers et derniers points sont acquis avant ou apr s que la concentration la plus lev e ait p n tr dans la cuve du d tecteur La dur e d acquisition des spectres individuelles est montr e sur l cran de configuration du FLD FLD Signals FLD_1563 x m Signal Time r Multiple Wavelengths and Spectra Excitation A Emission Stoptime no Limit i min C Of MukiEx C MuliEm 250 nm efan nm 4 Use additional Excitation Posttime Off min i C Zero Order Zero Order B T 250 or CF 250 nr ON 250 nr r Iimetable p Acquire Excitation Spectra Line Time Em Ex A Ex B Ex C Ex D Ex Spectra From far in peak z Range 230 to 280 nm Step 5 nm biesholdfL00 Lu Time Spectrum 837 ms m Peakwidth Responsetime p 0 2 min 4 s standard KA 2 5006 mnes Insert Append ot Copy Faste Table C Graphic gt 0 05 min 0 1 mi 0 2 min 4 s standard gt 0 4 min 8 s slow Cancel Help Sho
12. gain 122 22 plage 27 test de gain 116 tube photomultiplicateur 22 poids 39 pr cision de la longueur d onde 40 pr sentation de l unit optique 16 Pr sentation du d tecteur 10 Pr sentation g n rale des c bles 212 proc dure de calibration en longueur d onde 172 181 puissance consomm e 39 raccordements lectriques descriptions 233 Raman 15 recalibration en longueur d onde 138 163 r glages sp ciaux d marrage froid forc 246 syst me r sident de d marrage 246 remarques sur l alimentation 36 remplacement de la carte d interface DCB LAN 201 r parations du d tecteur 187 limination des fuites 199 mises en garde et avertissements 189 remplacement du micrologiciel 202 remplacement du syst me d limina tion des fuites 200 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 remplacement d une cuve circulation 193 r seau d mission 16 r seau d excitation 16 RS 232C C ble 223 param tres de communication 244 S s curit informations g n rales 253 symboles 252 s lection largeur de pic 131 temps de r ponse 131 signal analogique 240 solvants 260 structure de l instrument 249 syst me de r f rence 23 23 T t moin d tat 140 temp rature ambiante de fonctionnement 39 temp rature ambiante hors fonctionnement 39 temp rature de fonctionnement 39 temp rature hors fonctionnement 39 temps de r ponse 27 s lection 131 tension secteur 39 test d intensit de lampe 164
13. tre vit en ajustant automatiquement le domaine spectral Une longueur d onde d excitation de 260 nm convient particuli re ment bien tous les aromatiques polynucl aires Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 85 4 86 Utilisation du d tecteur fluorescence Tableau 11 Conditions d optimisation de l analyse des aromatiques polynucl aires pour les figures ci apr s Colonne Vydac 2 1 x 200 mm aromatique polynucl aire 5 um Phase mobile A eau B ac tonitrile 50 50 Gradient 3 minutes 60 14 minutes 90 22 minutes 100 D bit 0 4 ml min Temp rature de la colonne 18 C Volume d injection 5 ul Param tres FLD PMT 12 temps de r ponse 4 s pas de 5 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 D veloppement de m thodes Trac 1 Naphthal ne 8 Benz a anthrac ne 3 Apani des 2 Ac naphth ne 9 Chrys ne spectres d mission 3 Fluor ne 10 Benzo b fluoranth ne pour 15 aromatiques 4 Ph nanthr ne 11 Benzo k fluoranth ne polynucl aires LU Le sue i ml avec une uoranth ne ibenzo a h anthrac ne one 7 Pyr ne 14 Benzo g h i peryl ne gueure on LU 15 Ind no 1 2 3 cd pyr ne d excitation fixe 11 260 nm 0 2 5 9 7 5 10 R BP TTS 20 22 5 Temps min 600 nm tre EM 300 nm Figure 32 Optimisation de la chronoprogrammation pour la longueur d onde d mission Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 87 4 Utilisation
14. 2 5 m Instrument vers PC broche 9 9 femelle Ce c ble comporte un bo tier de circuit int gr sp cifique rendant impossible la connexion avec une imprimante ou table tra ante Il est galement appel c ble Null Modem avec une liaison compl te l o est tabli le c blage entre les broches 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 5181 1561 C ble RS 232 8 m Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 223 11 Identification des c bles Entre module Agilent et PC 224 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 12 Informations sur le materiel Description du micrologiciel 226 Cartes d interface optionnelles 229 Raccordements lectriques 233 Vue arri re du module 234 Informations sur le num ro de s rie 235 Interfaces 236 Pr sentation des interfaces 239 R glage du commutateur de configuration 8 bits sans LAN int gr 243 Param tres de communication RS 232C 244 R glages sp ciaux 246 Maintenance pr ventive 248 Structure de l instrument 249 Ce chapitre d crit le d tecteur de mani re plus d taill e d un point de vue mat riel et lectronique De Agilent Technologies 225 12 Informations sur le mat riel Description du micrologiciel Le micrologiciel de l instrument est constitu de deux parties ind pendantes e une partie non sp cifique l instrument appel e syst me r sident e une partie sp cifique l instrument appel e syst me p
15. D DCB C ble 219 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 d ballage 52 d calage de la longueur d onde des spectres 118 118 d fectueux l arriv e 52 d gradation des UV 18 164 d gradation UV 18 164 d pannage messages d erreur 138 voyants d tat 138 d pannage messages d erreur 144 voyants d tat 139 d passement du d lai d attente 145 d tection de fluorescence 24 d tection de phosphorescence 25 d tection multi canal 92 d veloppement de m thodes 1 recherche d impuret s dans le sys t me CPL 79 2 optimisation des limites de d tect ion et de la s lectivit 81 3 param trage des m thodes de routine 92 d tection multi canal 92 r alisation d un balayage fluorim trique 82 dimensions 39 diode de r f rence 23 E chantillon talon 181 E emballage endommag 52 EMF maintenance pr ventive 248 encombrement 38 Exigences d installation c bles d alimentation 37 exigences relatives au site 35 F fente d mission 16 fente d excitation 16 filtre passe bande 16 fluorescence et phosphorescence 13 43 46 49 12 12 Fonctionnalit s BPL Fonctionnement du d tecteur fonctions de test 138 163 fonctions s curit et maintenance 42 46 49 fr quence secteur 39 fuite 149 fuites limination 199 G glycog ne 181 historique de la lampe 165 humidit 39 identification des pi ces c bles 211 kit d accessoires 208 pr sentation 206 informatio
16. H 0 gt 300 Ex 350 nm Em 397 nm et Ex 350 nm Em 450 nm cuve circulation standard Lampe clair au x non mode normal 20 W mode conomie 5 W dur e de vie 4000 h 296 Hz en mode mono canal 74 Hz en mode conomie 74 Hz 145 Hz 145 Hz avec micrologiciel A 06 54 ou sup rieur Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Tableau 4 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321B Type Caract ristique Commentaires Monochromateur d excitation Monochromateur d mission Syst me de r f rence Chronoprogrammation Acquisition de spectres Caract ristiques de longueur d onde Plage r glable de 200 nm 1200 nm et d ordre z ro Bande passante 20 nm fixe Monochromateur r seau holographique concave F 1 6 de type chelette 300 nm Plage r glable de 200 nm 1200 nm et d ordre z ro Bande passante 20 nm fixe Monochromateur r seau holographique concave F 1 6 de type chelette 400 nm mesure d excitation en ligne Jusqu 4 longueurs d onde temps de r ponse gain PMT comportement de la ligne de base modifi libre z ro param tres spectraux Spectres d excitation ou d mission Vitesse de balayage 28 ms par point de donn es p ex 0 6 s spectre 200 400 nm 10 nm pas Valeur du pas 1 20 nm Spectres stock s Tous R p tabilit 0
17. Test signal bruit Raman 166 tests chromatogramme de test 170 fonctions 163 historique de la lampe 165 intensit de lampe 164 Raman ASTM signal bruit 166 test de gain PMT 116 tube photomultiplicateur emplacement du PMT 16 PMT 22 U utilisation de la cuvette 197 V ventilateur d faillant 153 voyant d tat de l alimentation lectrique 139 vue avant du module 63 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Index 267 www agilent com Contenu de ce manuel Ce manuel contient des informations techni ques relatives au d tecteur fluorescence Agi lent Infinity 1260 G1321B SPECTRA G1321C et au d tecteur fluorescence Agilent s rie 1100 fonctions BPL1200 G1321A obsol te introduction et sp cifications e installation e utilisation et optimisation d pannage et diagnostic e maintenance e identification des pi ces s curit et informations connexes Agilent Technologies 2010 2012 2013 Printed in Germany 05 2013 G1321 93014 hr Agilent Technologies
18. a Threshold J100 LU Time Spectrum 945 ms Peakwidth Responsetime 0 2 min 4 s standarc PMT Gain Fo Ie Cancel Help Short lt lt Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Special Setpoints Param tres du d tecteur pour un balayage des longueurs d onde d excitation 5 Attendez que la ligne de base se stabilise Lancez l analyse Utilisation du d tecteur fluorescence 4 6 Chargez le signal FLD1 A E 260 Em 330 TT FLD_PAONFLD_PAD2 D LU 20 80 70 60 50 t T T T T T T o 2 4 6 8 10 12 mi Figure 41 Chromatogramme balayage des longueurs d onde d excitation la lon gueur d onde de r f rence de 260 330 nm 7 Utilisez le trac d isoabsorbance et valuez les longueurs d onde d excita tion optimales dans cet exemple dans la plage de 0 13 minutes 380 360 340 320 300 280 260 240 220 200 Figure 42 Trac d isoabsorbance Excitation Le tableau ci dessous pr sente l ensemble des informations concernant les maxima d mission voir la Figure 39 page 101 et d excitation Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 103 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Tableau 18 N de pic Temps Longueur d onde d mission Longueur d onde d excitation 1 5 3 min 330 nm 220 280 nm 7 3 min 330 nm 225 285 nm 3 7 7 min 310 nm 265 nm 4 8 5 min 360
19. amp 7 WL Verification Step 5 EM rotation scans full circle Y 8 WL Verification Step 6 EM rotation scan high resolution part Y 9 WL Verification Step 7 EM rotation scan high resolution part In Y 10 WL Verification Step 8 EM position scan low resolution 7A 11 WL Verification Step 9 EM position scan high resolution tt il 12 Calibrate Detector x avelength Calbration xj Do you want to calibrate the detector using the wavelength verification results Figure 68 Calibration en longueur d onde Agilent Lab Advisor Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 183 8 Fonctions de test Proc dure de calibration en longueur d onde REMARQUE 184 WWL Calibration History Date Deviation of Excitation Deviation of Emission 02 11 2010 12 54 0 3 1 6 STEE 02 09 2010 11 48 10 20 2009 10 41 22 OoOO O O 32 2 2 J 0 2 0 2 1 08 25 2006 12 05 0 2 01 09 2006 16 02 TEE LE Figure 69 Historique de calibration sous Infos module dans Agilent Lab Advisor FLD Wavelength Calibration System 2 Calibration history Deviation Excitation Emission Time Date 0 0 nm OOnm 14 54 41 04 04 2001 0 6 nm 1 0nm 10 00 53 06 10 2004 Et lat UEUN E Excitation OGnm O8nm 15 44 26 09 01 2006 2nm 3620nm 12nm Emission l UE 12nm 3620nm 12nm Excitation deviati 0 2 nm Emission deviatio 0 1 nm Abort OK Cancel Calibration settings not eq
20. chantillons et r actifs toxiques inflammables et dangereux La manipulation de solvants d chantillons et de r actifs peuvent comporter des risques pour la sant et la s curit gt Lors de la manipulation de ces produits respectez les r gles de s curit lunettes gants et v tements de protection telles qu elles figurent dans la fiche de s curit fournie par le fournisseur et respectez les bonnes pratiques de laboratoire gt Le volume des substances doit tre r duit au minimum requis pour l analyse gt L instrument ne doit pas fonctionner dans une atmosph re explosive gt Ne d passez jamais le volume maximal de solvants autoris 6 L dans le cabinet solvants gt N utilisez pas de flacons d passant le volume maximal autoris d fini dans les recommandations d utilisation des cabinet solvants Agilent Infinity s rie 1200 gt Organisez les flacons comme indiqu dans les recommandations d utilisation du cabinet solvants gt Une copie imprim e des recommandations est exp di e avec le cabinet solvants et des copies lectroniques sont accessibles via Internet gt Le volume disponible restant dans le r cipient d chets appropri doit tre suffisant pour recueillir les d chets liquides gt V rifiez le niveau de remplissage du r cipient d chets de mani re r guli re Pour une s curit maximale contr lez r guli rement la bonne installation de l ensemble 72
21. es Utilisez les tableaux suivants pour s lectionner les param tres que vous sou haitez utiliser pour la communication RS 232C Le chiffre 0 signifie que le commutateur est en position basse et le chiffre 1 signifie que le commutateur est en position haute Tableau 39 D bit en bauds sans LAN int gr Commutateurs D bit bauds Commutateurs D bit bauds 3 4 5 3 4 5 0 0 0 9600 1 0 0 9600 0 0 1 1200 1 0 1 14400 0 1 0 2400 1 1 0 19200 0 1 1 4800 1 1 1 38400 Tableau 40 Param tres des bits de donn es sans LAN int gr Commut 6 Taille du mot de donn es o Tois ju qui Tableau 41 Param tres de parit sans LAN int gr Commutateurs Parit 0 0 Aucune Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 245 12 Informations sur le mat riel Tableau 41 Param tres de parit sans LAN int gr 0 1 Impaire 1 1 Paire Un bit de depart et un bit de stop non reglable sont toujours utilises Par d faut le module fonctionnera 19 200 bauds 8 bits de donn es sans pari t R glages sp ciaux Les r glages sp ciaux sont requis pour des actions sp cifiques normalement pour un cas de service Syst me r sident de d marrage Ce mode peut tre n cessaire pour les proc dures de mise niveau du micro logiciel en cas d erreurs de chargement de ce dernier partie principale du micrologiciel Si vous utilisez les configurations de commutate
22. parations AVERTISSEMENT Pour les modules Bio Inert utilisez exclusivement des pi ces Bio Inert Description Cl 1 4 5 16 inch pour raccordements des capillaires R f rence Description G1321 68755 Kit d accessoires Le d tecteur est install dans le syst me CPL Solvants chantillons et r actifs toxiques inflammables et dangereux La manipulation de solvants d chantillons et de r actifs peuvent comporter des risques pour la sant et la s curit gt Lors de la manipulation de ces produits respectez les r gles de s curit lunettes gants et v tements de protection telles qu elles figurent dans la fiche de s curit fournie par le fournisseur et respectez les bonnes pratiques de laboratoire gt Le volume des substances doit tre r duit au minimum requis pour l analyse gt L instrument ne doit pas fonctionner dans une atmosph re explosive 66 La cuve circulation est livr e remplie d isopropanol remplissez la de m me avant tout d placement de l instrument et ou de la cuve Le but est d viter qu elle ne soit endommag e sous l effet de conditions inhabituelles temp ratures pressions trop basses Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module Raccordements des liquides au module 3 1 Appuyez sur les boutons de lib ration et retirez le capot avant pour acc der la zone de la cuve circulation 2 Identifiez la cuve circulation
23. pourvu d acier inoxydable et d autres alliages contenant des m taux tels que le fer le nickel le cobalt le chrome le molybd ne ou le cuivre susceptibles d interf rer avec les chant illons biologiques Le circuit en aval de l introduction des chantillons ne contient aucun m tal quel qu il soit Pour autant il n existe aucun mat riau qui soit compatible la fois avec les instruments HPLC polyvalents vannes capillaires ressorts t tes de pompe cuves circulation etc et avec tous les produits chimiques et conditions d application possibles Cette section recommande les solvants les plus adap t s Les produits chimiques connus pour leur dangerosit ne doivent pas tre utilis s ou l exposition de tels produits doit tre limit e par exemple pour Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 111 4 112 Utilisation du d tecteur fluorescence des proc dures de nettoyage de courte dur e Apr s utilisation de produits chimiques potentiellement agressifs vous devez nettoyer le syst me avec des solvants HPLC standard compatibles PEEK Le PEEK poly ther therc tone associe d excellentes propri t s en termes de biocompatibilit r sistance chimique stabilit m canique et thermique il est donc le mat riau id al pour les instruments biochimiques Il est stable dans la plage de pH sp cifi e et inerte dans bon nombre de solvants courants Il existe toujours plusieurs incompatibilit s connues avec
24. quatre longueurs d onde Pour obtenir les limites de d tection les plus basses Collecte des spectres en ligne recherche en biblioth que et d termination de la puret des pics D sactivation de la commutation de longueur d onde 78 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Op ration 1 Recherche d impuret s dans le syst me CPL Un chantillon d eau pure a t introduit dans la cuve circulation Les spectres ont t acquis par pas de 5 nm Pour la d tection de fluorescence l tat de traces il est indispensable que le syst me CPL soit d pourvu de contamination fluorescente La plupart des contaminants proviennent de solvants impurs Un balayage fluorim trique permet de v rifier la qualit d un solvant en quelques minutes Pour ce faire vous pouvez par exemple remplir directement la cuvette du FLD avec le sol vant pour effectuer une mesure hors ligne m me avant une analyse chromato graphique Le r sultat peut tre affich sous forme d un trac d isofluorescence tridimensionnel Les diff rentes couleurs traduisent les dif f rentes intensit s Figure 29 page 79 montre un chantillon d eau l g rement impure destin tre utilis comme phase mobile La zone o appara t la fluorescence de l chantillon d eau contamin se situe entre les raies de lumi re parasite la lumi re parasite de Raleigh dans le ler et 2 me ordre
25. re d fectueuse Contactez votre technicien Agilent Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 151 7 Informations concernant les erreurs Compensation Sensor Short Error ID 0080 Court circuit du capteur de compensation Le capteur de compensation de temp rature r sistance CTN situ sur la carte m re du module est d fectueux court circuit La r sistance du capteur de compensation de temp rature de la carte m re d pend de la temp rature ambiante La variation de la r sistance est utilis e pour compenser les variations de la temp rature ambiante Si la r sistance aux bornes du capteur descend au dessous de la limite inf rieure le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Carte m re d fectueuse Contactez votre technicien Agilent 152 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Fan Failed Error ID 0068 Ventilateur d faillant Le ventilateur de refroidissement du module est d faillant Le capteur plac sur l axe du ventilateur permet la carte m re de surveiller la vitesse du ventilateur Si la vitesse tombe au dessous d une certaine limite pendant un certain laps de temps ce message d erreur est mis Selon le module certains ensembles p ex la lampe du d tecteur sont teints afin d viter toute surchauffe l int rieur du module Cause probable Actions sugg r es 1 C ble du ventilateur d branch Contactez votre techn
26. t rior e votre service commer cial apr s vente Agilent Technologies Tableau 7 Liste de contr le D tecteur Description Quantit D tecteur 1 C ble d alimentation 1 C ble CAN 1 Cuve circulation selon commande Cuve circulation cuvette optionnelle selon commande Manuel d utilisation sur le CD Documentation exp di avec la livraison commun plusieurs modules Kit d accessoires voir la section Kit 1 d accessoires standard page 208 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 53 3 Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules Si votre module fait partie d un chromatographe en phase liquide complet Agi lent 1260 Infinity vous pourrez obtenir une performance optimale en instal lant les configurations suivantes Ces configurations optimisent le circuit du syst me garantissant ainsi un volume de retard minimal 54 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Optimisation de la configuration de la pile de modules Configuration en une seule pile Une performance optimale est garantie en installant les modules du syst me Agilent 1260 Infinity LC dans la configuration suivante voir Figure 18 page 55 et Figure 19 page 56 Cette configuration optimise le trajet de liquide pour un volume mort minimum et une r duction de l encombrement requis D gazeur vide Instant Pilot chantillonneur automatique Compa
27. tecteur Temps de r ponse 2 s Temps de r ponse 8 s Figure 50 S paration de pics l aide de la fonction Temps de r ponse 132 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 Param tres de largeur de pic N utilisez pas une largeur de pic trop troite Le param tre Largeur de pic vous permet de choisir la largeur de pic temps de r ponse de votre analyse Il s agit de la largeur d un pic en minutes mi hauteur de ce dernier D finissez la largeur de pic sur le pic le plus troit attendu de votre chromatogramme La largeur du pic d termine le temps de r ponse optimal du d tecteur Le d tecteur de pics ignore les pics dont la lar geur est sensiblement plus troite ou plus importante que la valeur choisie Le temps de r ponse correspond au d lai compris entre 10 et 90 du signal de sortie en r ponse une fonction chelon d entr e Limites Lorsque vous configurez la largeur du pic en minutes le temps de r ponse correspondant est automatiquement d fini et la fr quence d acquisi tion appropri e pour les signaux et les spectres est s lectionn e dans le tableau ci dessous Tableau 20 Param tres de largeur de pic Fr quence Largeur de pic d acquisition mi hauteur R ponse Hz ms min s gt 0 0016 0 016 144 93 6 9 G1321B K1321B avec micrologiciel A 06 54 ou sup rieur lt 0 003 0 03 74 07 13 5 G1321B C K1321B gt 0 003 0 06 37 04 27 0 gt 0 005 0 12
28. 1 0 0 0 0 0 1 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 247 12 Informations sur le mat riel Maintenance pr ventive 248 La maintenance impose le remplacement des composants sujets l usure ou aux contraintes m caniques Dans l id al la fr quence de remplacement des composants devrait se baser sur l intensit d utilisation du module et sur les conditions analytiques et non sur un intervalle de temps pr d fini La fonc tion de maintenance pr ventive EMF contr le l utilisation de certains compo sants de l instrument et fournit des informations lorsque les limites programmables par l utilisateur sont d pass es Une indication visuelle sur l interface utilisateur vous informe que certaines op rations de maintenance sont n cessaires Compteurs EMF Chaque compteur EMF augmente en fonction de l utilisation Une limite maxi male peut tre d finie pour informer visuellement l utilisateur du d passe ment de la limite Certains compteurs peuvent tre remis z ro une fois la proc dure de maintenance ex cut e Utilisation des compteurs EMF Les limites EMF r glables des compteurs EMF permettent d adapter la mainte nance pr ventive du syst me aux exigences sp cifiques de l utilisateur Le cycle de maintenance appropri d pend des exigences d utilisation Par cons quent les limites maximales doivent tre d finies en fonction des condi tions d utilisation sp cifiques de l instrument R glage des l
29. 1 5 m et raccords en PEEK 10 pat p n 5063 6591 Kit cuvette FLD 8 uL 20 bar Aiguille de seringue Seringue Panneau avant DAD V WD FLD 1260 1290 Entonnoir de collecte des fuites Entonnoir de fuites Clip de tube Tuyau annel en PP diam int 6 5 mm 5 m Tube PTFE 0 8 mm x 2 m commande ult rieure 5 m C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m C ble CAN Agilent entre modules 1 m Carte d interface LAN C bles r seau crois s blind s 3 m pour connexion point point C ble r seau paires torsad es blind 7 m pour connexion point point Module Agilent usage g n ral Analogique Carte d interface DCB avec contacts externes et sorties DCB Pi ces utilis es pour la calibration en longueur d onde voir le Kit d acces soires standard page 208 206 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pi ces pour la maintenance 10 Kit de cuvette R f rence Description G1321 60007 Kit de cuvette pour FLD 8 uL 20 bar comprend 5062 2462 Tube PTFE 0 8 mm x 2 m commande ult rieure 5 m 79814 22406 Raccord ST 0100 0043 Ferrule avant ST 0100 0044 Ferrule arri re ST 0100 1516 Raccords 9301 0407 Aiguille de seringue 9301 1446 Seringue Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 207 10 Pi ces pour la maintenance Kit d accessoires Kit d accessoires standard Kit d accessoires G1321 68755 Ce kit contient des accessoires et outils n c essaires pour l installation et la r paration cali
30. 1260 155 7 Informations concernant les erreurs A D Overflow Error ID 6618 6619 Saturation A N Ce message n est pas g n r par la version A 03 66 ou ant rieure du micrologi ciel Il signale une saturation du convertisseur A N signal d chantillon L inter face utilisateur affiche alors un tat Non pr t pour le FLD et un v nement est enregistr dans le journal Si le message est affich pendant une analyse il indique l heure de d but et de fin de l v nement 1200 FLD 1 A D overflow RT is 0 32 min 16 33 24 02 11 99 1200 FLD 1 A D overflow finished RT is 0 67 min 16 33 46 02 11 99 Si cet v nement se produit avant le d but d une analyse le syst me bascule en tat Non pr t et l analyse ou la s quence ne pourra tre d marr e Avec les versions A 06 11 ou ult rieure du micrologiciel une saturation A N correspond la pr sence d un pic plat t t dans le chromatogramme Pour plus d informations reportez vous la section Visualisation des limites du CAN page 127 Cause probable Actions sugg r es 1 R glage PMT trop lev R duisez le gain PMT 2 R glage incorrect de la longueur d onde Modifiez le r glage de la longueur d onde 156 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Flash Lamp Current Overflow Error ID 6704 Saturation du courant de la lampe clair Le courant de la lampe clair au x non est surveill en continu
31. 2 nm Pr cision 3 nm par r glage Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 41 2 Exigences et sp cifications relatives au site Tableau 4 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321B Type Caract ristique Commentaires Cuves circulation Contr le et valuation des donn es Sorties analogiques Communications S curit et maintenance Standard 8 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa bloc de silice fusionn En option __ Cuvette fluorescence pour mesures spectroscopiques hors ligne l aide de la seringue de 1 mL d un volume de 8 uL Bio Inert 8 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa pH de 1 12 e Micro 4 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa Agilent ChemStation pour CPL Agilent Instant Pilot G4208A avec capacit s d analyse des donn es spectrales et d impression de spectre limit es 100 LU est la plage recommand e voir chelle et conditions de fonctionnement du FLD Enregistreur int grateur 100 mV ou 1 V plage de sortie gt 100 LU deux sorties Bus CAN RS 232C LAN APG Commande distance signaux pr t d marrage arr t et mise hors tension Une assistance compl te pour le d pannage et la maintenance est fournie par Instant Pilot Agilent Lab Advisor et le syst me de donn es chromatographiques Les fonctions de s curit sont la d tection des fuites l vac
32. 250 mm x 2 1 mm d i granulom trie de 5 um PAH 0 5 ng 0 4 ml min 46 115 auto 0 minute B 50 3 minutes B 60 14 5 minutes B 90 22 5 minutes B 95 26 min 8 min 1 yl 30 C PMT 15 4 secondes Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 S lectionnez une longueur d onde d excitation dans les UV basses 230 260 nm Cela couvre pratiquement toute la fluorescence de votre chantillon NE s lectionnez PAS de longueurs d onde d mission suppl mentaires B C D Cela augmenterait le temps d acquisition et baissera it les performances Utilisation du d tecteur fluorescence Exemple Optimisation pour plusieurs compos s Figure 37 Param tres du d tecteur pour un balayage des longueurs d onde d mission 1 Attendez que la ligne de base se stabilise R alisez l analyse Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 4 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Exemple Optimisation pour plusieurs compos s 2 Chargez le signal dans cet exemple seule la plage de 0 13 minutes est repr sent e FLDT Ex 260 Em 360 FLD_PADTNFLD_PADT D LU 8 543 25 7211 20 7 629 5300 100 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Exemple Optimisation pour plusieurs compos s Figure 38 Chromatogramme du balayage des longueurs d onde d mission 3 Utilisez le trac
33. 37 04 27 0 gt 0 01 0 25 37 04 27 0 gt 0 025 0 5 18 52 54 0 G1321A B C K1321B gt 0 05 1 0 9 26 108 0 gt 0 1 2 0 4 63 216 0 gt 0 2 4 0 2 31 432 0 gt 0 4 8 0 1 16 864 0 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 133 5 Optimisation du d tecteur R duction de la lumi re parasite 134 Des filtres passe bande sont utilis s pour liminer la lumi re parasite et la lumi re parasite dans le 2 ordre ou sup rieur en permettant une transmis sion compl te de la lumi re au dessus du seuil et peu ou pas de transmission au dessous Ils sont utilis s entre les r seaux d mission et d excitation pour prot ger le tube photomultiplicateur contre la lumi re d excitation parasite lors des mesures de spectres d mission Lorsque les longueurs d onde d mission et d excitation sont proches la dis torsion due la diffusion limite consid rablement la sensibilit Quand la lon gueur d onde d mission est gale deux fois la longueur d excitation la lumi re dans le 2 ordre est le facteur limitant Pour comprendre l effet de la lumi re dans un tel ordre imaginez que le d tecteur fonctionne mais qu aucun chantillon n est en train d tre lu travers la cuve circulation La lampe envoie 1 million de photons vers la cuve circulation par exemple 280 nm La diffusion la surface de la cuve circulation et la diffusion due aux mol cules de solvant permet 0 1 de cette lum
34. CAN LAN Les deux extr mit s de ce c ble comportent une fiche modulaire raccorder au connecteur CAN ou LAN des modules Agilent C bles CAN R f rence Description 5181 1516 C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m 5181 1519 C ble CAN Agilent entre modules 1 m C bles r seau LAN R f rence Description 5023 0203 C bles r seau crois s blind s 3 m pour connexion point point 5023 0202 C ble r seau paires torsad es blind 7 m pour connexion point point Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 221 11 Identification des c bles C ble de contacts externes 10 o 6 15 11 L une des extr mit s de ce c ble comporte une prise 15 broches brancher sur la carte d interface des modules Agilent L autre extr mit est universelle Entre la carte d interface du module Agilent et le connecteur universel R f G1103 61611 Couleur Broche pour Nom du signal module Agilent a Blanc 1 EXT 1 Marron 2 EXT 1 Vert 3 EXT 2 Jaune 4 EXT 2 Gris 5 EXT 3 Rose 6 EXT 3 Bleu 7 EXT 4 Rouge 8 EXT 4 Noir 9 Non connect Violet 10 Non connect Gris rose 11 Non connect Rouge Bleu 12 Non connect Blanc Vert 13 Non connect Marron Vert 14 Non connect Blanc Jaune 15 Non connect 222 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Identification des c bles 11 Entre module Agilent et PC R f rence Description G1530 60600 C ble RS 232 2 m RS232 61601 C ble RS 232
35. DMUL x xx Instant Pilot Mode service FLD Puis tapez DMUL x xx et appuyez sur SEND e Outil de mise jour du micrologiciel LAN RS 232 menu Envoyer instructions DMUL X XX e Logiciel Agilent Lab Advisor menu Instructions DMUL X XX Ce param tre est propre l instrument m me pour les mises jour du micrologiciel et est ind pendant de l environnement logiciel Le niveau LU n est pas une mesure de la sensibilit de l instrument la limite de concentration la plus basse limite de d tection le rapport signal bruit d termin par le test S N de Raman par exemple est le seul Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 param tre permettant de comparer pr cis ment des chromatogrammes et des r sultats et de confirmer les performances de l instrument Pour maintenir un bruit de fond minimal et une sensibilit lev e veillez ce que la cuve circulation soit propre et utilisez toujours de l eau fra che ment pr par e pour viter tout bruit biologique d la fluorescence d algues ou de bact ries Visualisation des limites du CAN Un nouveau micrologiciel A 06 11 a t lanc pour le d tecteur fluores cence G1321A B qui comporte la nouvelle fonctionnalit Visualisation des limites du CAN Avant la version A 06 10 du micrologiciel une saturation du CAN n tait pas visible sur le chromatogramme pour certaines m thodes La saturation pouvait
36. Directive sur les d chets d quipements lectriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE 255 Informations sur les piles au lithium 256 Perturbations radio lectriques 257 missions sonores 258 Radiation UV lampe UV seulement 259 Informations sur les solvants 260 Agilent Technologies sur Internet 262 8 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Pr sentation du d tecteur 10 Fonctionnement du d tecteur 12 Effet Raman 15 Unit optique 16 Syst me de r f rence 23 Informations analytiques d coulant des donn es primaires 24 D tection de fluorescence 24 D tection de phosphorescence 25 Traitement des donn es brutes 25 Pr sentation du syst me 29 Gestion des fuites et d chets 29 Mat riaux Bio Inert 32 Ce chapitre pr sente le d tecteur et son principe de fonctionnement ire Agilent Technologies 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Pr sentation du d tecteur 10 Versions du d tecteur Tableau 1 Versions du d tecteur Version Description G1321C G1321B SPECTRA G1321A Commercialis en juin 2013 comme FLD Infinity 1260 mono canal sans fonctionnalit s de spectre Fr quence d acquisition maximale de 74 Hz Micrologiciel de l instrument A 06 54 Command par Instant Pilot avec micrologiciel B 02 16 pilote A 02 08 Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition C 01 05 OpenLAB EZChromEdi
37. G n ralit s sur l optimisation 116 Les caract ristiques de conception facilitent l optimisation 119 V rification des performances avant de commencer 119 D termination des meilleures longueurs d onde 120 Un exemple r el 121 D termination de la meilleure amplification du signal 122 chelle et conditions de fonctionnement du FLD 124 Changement de la fr quence de la lampe clair au x non 129 Allongement de la dur e de vie de la lampe 130 S lection du meilleur temps de r ponse 131 R duction de la lumi re parasite 134 Ce chapitre fournit des informations concernant l optimisation du d tecteur Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 115 5 Optimisation du d tecteur G n ralit s sur l optimisation 116 Certaines fonctionnalit s p ex l acquisition de spectres la d tection multi canal d crites dans ce chapitre ne sont pas disponibles sur le d tecteur fluorescence Infinity 1260 G1321C 1 R glage du gain PMT Pour la plupart des applications un gain de 10 est suffisant voir D termination de la meilleure amplification du signal page 122 Le convertisseur A N du FLD est dot d une plage lin aire tendue c est pour quoi il n est g n ralement pas n cessaire de modifier le gain PMT Par exemple si le pic d un compos tr s concentr est t t diminuez le gain PMT N oubliez pas qu un gain PMT faible diminue le rapport signal bruit Le test int gr du gain PMT util
38. J z Insert Append CU Copy FR amp Table C Graphic PMT Gain 10 Test Cancel Help Short lt lt Special Setpoints Le param tre PDPW doit tre modifi en cas de changement du param tre PKWD 0 0 min dans le tableau de chronoprogrammation entrez un PDPW PKWD 2 e g PKWD 0 2 min PDPW 0 05 min Dans le cas d un chromatogramme plus long avec un largissement de pic ult rieur vous pouvez augmenter la valeur PDPW par 1 pas en cr ant une entr e suppl mentaire dans le Timetable Les param tres THRS et PDPW ont un effet sur l acquisition de spectres d c lench e par un pic Vous pouvez modifier le param tre THRS sur l cran de configuration du FLD Le param tre PDPW n est modifiable que par le biais du champ Peakwidth dans le Timetable Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 109 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Notes e L algorithme de d tection de pics fonctionne de mani re optimale lorsqu un pic est r duit 8 16 points de donn es Le FLD acquiert les points de donn es avec une fr quence d acquisition interne de 74 08 Hz 13 50 ms un signal seulement La r duction des donn es est influenc e par le para m tre PDPW Lorsque PDPW est trop faible le d tecteur de pics ne d tecte aucun pic et assimile le pic une mont e et puis une descente de la ligne de base Lorsque PDPW est trop important le d tecteur de pics assimile le pic
39. RA 0000 STRT G13624 DE91600336 5 4 2010 3 19 20 PM RA 0000 STOP G1362A DE91600336 5 4 2010 3 24 11 PM Generic plot Time min Figure 59 Chromatogramme de test avec Agilent LabAdvisor 7 Pour arr ter le chromatogramme de test saisissez la ligne de commande STOP REMARQUE Le chromatogramme de test est arr t automatiquement la fin de l analyse Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 171 Fonctions de test Verification de la pr cision des longueurs d onde et calibration 172 La calibration en longueur d onde s effectue avec une solution de glycog ne forte activit de diffusion lastique selon la m thode ASTM E388 72 1993 Spectral Bandwidth and Wavelength Accuracy of Fluorescence Spectrome ters La solution de glycog ne est introduite dans la cuve circulation puis la fonction int gr e de calibration en longueur d onde est utilis e L algorithme repose sur l valuation de diff rents ordres de r seau et sur le calcul des chelles de longueurs d onde des monochromateurs d excitation et d mission l aide de l quation fondamentale des r seaux Une calibration en longueur d onde compl te n est pas toujours n cessaire Dans la plupart des cas une v rification rapide de la pr cision de la longueur d onde est suffisante voir le Tableau 28 page 172 Tableau 28 Raisons principales pour effectuer une v rification ou une calibration V rification Calibration
40. So S N is constant Below PMT Level 5 noise of electronic and other purpose get dominant gt PMT Level 5 is the optimal PMT Level because a S N cannot be increased and b maximum headroom for higher concentrations IMPORTANT the LU numbers and the PMT border levels here 5 and 9 may vary by application ex em wavelength solvent and by instrument Figure 47 Comportement du gain PMT Dans cet exemple la sortie maximale est d environ 220 LU et toute augmenta tion suppl mentaire du PMT au del de 9 aboutit une saturation du signal t tage et une baisse du rapport signal sur bruit 1 R glez le niveau du gain PMT Contr lez pr sent que votre pic le plus haut n est pas t t ou ne sature pas avec la valeur de la concentration la plus lev e Si cela n est pas le cas vous avez termin l optimisation du niveau du gain PMT Poursuivez avec le R glage des unit s de luminescence en LU Si au cours du contr le vous constatez que la concentration la plus le v e ne rentre pas dans la plage s lectionn e p ex les pics sont t t s r duisez la sensibilit de votre FLD en baissant progressivement le niveau PMT par incr ments de 1 ce qui diminue la hauteur du signal de moiti environ chaque pas Il faut noter que cela diminue la sensibilit pour des niveaux de signal faibles LOD Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 125 5 126 Optimisation du d tecteur 2 R glage des
41. TOUS LES SPECTRES DU PIC et SPECTRES APEX UNIQUEMENT 2 Ilexiste 2 champs sur l cran de configuration du FLD pour entrer le PKWD Peakwidth Responsetime et le THRS Threshold visible lorsque Multi EX ou Multi EM est s lectionn Les valeurs par d faut sont PKWD 6 0 2 min THRS 5 000 LU FLD Signals FLD_1563 ejo po a ki po am E E am 20 00 min 0 12 3 gt 0 005 min 0 12 s gt 0 010 min 0 25 s gt 0 025 min 0 5 s gt 0 05 min M s fast Shot lt 1 2 m ph tandard gt D 4 min 8s slow Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Les valeurs s lectionn es restent constantes pendant l analyse Le param tre PDPW peut tre modifi seulement l aide du champ Peakwidth du tableau de chronoprogrammation visible lorsque Multi EX ou Multi EM est s lectionn FLD Signals FLD_1563 x r Signal m Time Multiple Wavelengths and Spectra Excitation Emission Stoptime no Limit 4 min C Off MultiEx Multi Em 250 nm efan nm E Use additional Excitation C Zero Order Zero Order Eeee ce 3 ji BAT 250 CT 250 rm D PET m f 1 1 1 S D a amp cguire Excitation Spectra Line Time PMT Thshold Peakwidth BaSaline 1 Coo TE OT A N None E gt 0 005 mit Ep E n dr Hresrold F 00 y gt 0 05 mir x Peakwidth Responsetime gt 0 2 min 4 s standard J
42. accept e par l alimentation Il ne comporte pas non plus de fusibles externes accessi bles car le bloc d alimentation int gre des fusibles lectroniques automati ques Pour garantir un bon fonctionnement et le respect des normes de s curit et de compatibilit lectromagn tique n utilisez jamais d autres c bles que ceux fournis par Agilent Technologies Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 233 12 Informations sur le mat riel Raccordements lectriques Vue arri re du module ms 7 F 7 s CEA G l O C Q q RES l C 1 Ie gi 3 LES ji en a y QOQ 6 32 1 pions ou ue S N F sr panne j ijeja jajajajr a eos de 6 EE a IA JC 10 Ar 3 pe rl Lire el a ee JC gt ni a a now eva pampeut re QE o CE C Szga Fo mime 7 e Ve l L 1 Ji Ji 11 14 J Ver Figure 77 Vue arri re du d tecteur Raccordements lectriques et tiquette REMARQUE L interface GPIB a t retir e avec l introduction des modules Infinity 1260 234 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Informations sur le num ro de s rie Informations sur le num ro de s rie des instruments 1260 Infinity Le num ro de s rie de l tiquette de l instrument
43. analyse des DAP et MBC pour les figures ci apr s Colonne Zorbax SB 2 x 50 mm aromatique polynucl aire 5 pm Phase mobile A eau B ac tonitrile Gradient 0 minutes 5 10 minutes 15 D bit 0 4 ml min Temp rature de la colonne 35 C Volume d injection 5 ul Param tres FLD PMT 12 temps de r ponse 4 s pas de 5 nm Ex 265 nm et 430 nm Em 540 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 91 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Op ration 3 Param trage des m thodes de routine Dans les analyses de routine la matrice des chantillons peut avoir une influence consid rable sur les temps de r tention Pour obtenir des r sultats fiables la pr paration de l chantillon doit tre rigoureuse afin d viter les interf rences ou la m thode CPL utilis e doit tre suffisamment robuste Avec les matrices complexes la d tection multi canal simultan e est plus fiable que la commutation de longueur d onde chronoprogramm e En outre le FLD peut acqu rir des spectres de fluorescence tout en enregistrant les signaux du d t ecteur pour l analyse quantitative On dispose ainsi de donn es qualitatives pour la confirmation des pics et les v rifications de puret de routine D tection multi canal La commutation de longueur d onde chronoprogramm e est g n ralement uti lis e pour obtenir des limites de d tection basses et une s lectivit lev e pour les analyses quantitatives de routine Cett
44. circulation e Test d intensit de lampe page 164 e V rification de la pr cision des longueurs d onde et calibration page 172 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 203 9 Maintenance Tests et calibrations 204 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 0 ec 10 r Pi ces pour la maintenance Pr sentation des pi ces utilis es pour la maintenance 206 Kit de cuvette 207 Kit d accessoires 208 Ce chapitre pr sente des informations sur les pi ces utilis es pour la mainte nance gg Agilent Technologies 205 10 Pi ces pour la maintenance Pr sentation des pi ces utilis es pour la maintenance R f rence G1321 60005 ou G1321 60015 ou G5615 60005 G5615 68755 G1321 60007 9301 0407 9301 1446 5067 4691 5041 8388 5041 8389 5041 8387 5062 2463 5062 2462 5181 1516 5181 1519 G1369B ou G1369 60002 5023 0203 5023 0202 01046 60105 G1351 68701 Description Cuve circulation 8 uL 20 bar pH 1 9 5 Cuve circulation 4 uL 20 bar pH 1 9 5 n cessite un capillaire de diam int de 0 12 mm p ex p n G1316 87318 longueur 300 mm pi ce du kit de capillaires pour diam int de 0 12 mm p n G1316 68716 La cuve circulation Bio Inert 8 uL 20 bar pH 1 12 comprend un kit de capillaires pour cuves circulation BIO r f G5615 68755 Kit de capillaires pour cuves circulation BIO comprend capillaire PK 0 18 mm x
45. d isoabsorbance pour valuer les longueurs d onde d miss ion optimales report es dans le tableau ci dessous 480 460 40 420 400 380 340 320 300 Figure 39 Trac d isoabsorbance obtenu partir du balayage de longueur d onde d mission Tableau 17 N de pic Temps Longueur d onde d mission 1 5 3 min 330 nm 2 7 2 min 330 nm 3 7 6 min 310 nm 4 8 6 min 360 nm 5 10 6 min 445 nm 6 11 23 min 385 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 101 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Exemple Optimisation pour plusieurs compos s 4 Utilisez les param tres et le tableau de chronoprogrammation page pr c dente effectuez une deuxi me analyse pour l valuation de la longueur d onde d excitation optimale Voir Figure 40 page 102 x r Signal Time Multiple Wavelengths and Spectra Excitation Emission Stoptime ci La 2 min C of MiC Multi Em 260 nm 330 nm g Use additional Excitation Posttime Of min T C Zero Order Zero Order B f 1280 inm M 250 nm D 7 290 nm Timetable Acquire Excitation Spectra ua Dors D aean eao Te amp ll Y NE s lectionnez PAS Range 230 to 400 nm de longueurs d onde Step E nm d excitation suppl mentaires B C D Cela augmenterait le temps d acquisition et baisserait les performances 102 Figure 40 KI Insert Append Cut Copy Table Graphic El gt l ma w
46. de communication RS 232C Il n est pas possible de configurer les cartes m res quip es d un LAN int gr Elles sont pr configur es pour 19 200 bauds 8 bits de donn es sans parit un bit de d part et un bit de stop non r glable sont toujours utilis s Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 239 12 240 Informations sur le mat riel L interface RS 232C se comporte comme un ETCD quipement terminal de communication de donn es avec un connecteur de type SUB D m le 9 bro ches Le brochage est le suivant Tableau 35 Tableau de connexion RS 232C Broche Direction Fonction 1 Entr e DCD 2 Entr e RxD 3 Sortie TxD 4 Sortie DTR 5 Terre 6 Entr e DSR 7 Sortie RTS 8 Entr e CTS 9 Entr e RI Instrument PC DCD 1 1 DCD RX 2 Eey 2 RX TX 3 X 3 TX DTR 4 4 DTR GND 5 5 GND DSR 6 6 DSR RTS 7 V 7 RTS CTS 8 d s 8 CTS RI 9 9 RI DB9 DB9 DB9 DB9 M le Femelle Femelle M le Figure 78 C ble RS 232 Signal de sortie analogique Le signal de sortie analogique peut tre envoy un enregistreur Pour plus de d tails voir la description de la carte m re du module Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Commande distance APG Le connecteur de commande distance APG peut tre combin d autres ins truments d analyse Agilent Technologies si vous souhaitez utiliser des fonc tionnalit s telles que l arr t commun la pr paratio
47. de diagnostic et des diff rentes interfaces utilisateur Agg Agilent Technologies 137 6 D pannage et diagnostic Pr sentation des voyants et des fonctions de test du module Voyants d tat Le module est quip de deux voyants qui indiquent l tat op rationnel pr a nalyse analyse et erreur du module Ces voyants d tat permettent un contr le visuel rapide du fonctionnement du module Messages d erreur En cas de d faillance lectronique m canique ou hydraulique le module g n re un message d erreur au niveau de l interface utilisateur Pour chaque mes sage vous trouverez une description succincte de la d faillance la liste des causes probables du probl me et la liste des actions correctives pour y rem dier consulter le chapitre Informations sur les erreurs Fonctions de test Une suite de fonctions de test est disponible pour la d tection des anoma lies pannes et la v rification op rationnelle apr s le remplacement d l ments internes consultez le chapitre Fonctions de tests et talonnages Recalibration en longueur d onde La recalibration en longueur d onde est recommand e apr s la r paration de composants internes pour vous assurer du bon tat de fonctionnement du d t ecteur Le d tecteur utilise les propri t s sp cifiques des caract ristiques de la lumi re d excitation et d mission voir Proc dure de calibration en longueur d onde page 181 138 Manuel d util
48. du module 63 Raccordements des liquides au module 66 Utilisation du d tecteur fluorescence 71 Gestion des fuites et d chets 72 Avant de commencer 73 Mise en service et v rification des performances du d tecteur 74 D veloppement de m thodes 78 Exemple Optimisation pour plusieurs compos s 97 Acquisition de spectres en modes TOUS LES SPECTRES DU PIC et SPECTRES APEX UNIQUEMENT 107 Informations sur les solvants 111 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Sommaire Optimisation du d tecteur 115 G n ralit s sur l optimisation 116 Les caract ristiques de conception facilitent l optimisation 119 D termination des meilleures longueurs d onde 120 D termination de la meilleure amplification du signal 122 Changement de la fr quence de la lampe clair au x non 129 S lection du meilleur temps de r ponse 131 R duction de la lumi re parasite 134 D pannage et diagnostic 137 Pr sentation des voyants et des fonctions de test du module 138 Voyants d tat 139 Interfaces utilisateur 141 Logiciel Agilent Lab Advisor 142 Informations concernant les erreurs 143 Qu est ce qu un message d erreur 144 Messages d erreur g n raux 145 Messages d erreur du d tecteur 154 Fonctions de test 161 Introduction 162 Sch ma du trajet de la lumi re 163 Test d intensit de lampe 164 Test de signal sur bruit Raman ASTM 166 Utilisation du chromatogramme de test int gr 170 V rification de la pr cision des
49. et la lumi re parasite de Raman Impuret 1erordre Raman 2 me ordre Figure 29 Trac d isofluorescence d une phase mobile Les longueurs d onde d excitation et d mission tant les m mes pour la lumi re parasite Raleigh la raie de lumi re parasite Raleigh dans le premier ordre appara t en haut gauche du graphique Les raies Raman de l eau se trouvent au dessous de la lumi re parasite Raleigh dans le premier ordre Comme le filtre passe bande limine les longueurs d onde inf rieures 280 nm la lumi re parasite Raleigh dans le second ordre appara t au dessus de 560 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 79 4 Utilisation du d tecteur fluorescence La lumi re parasite a le m me effet que les impuret s savoir qu elle simule un bruit de fond Dans les deux cas le niveau de bruit est plus lev les limi tes de d tection sont de ce fait plus lev es Cela signifie que des mesures tr s sensibles sont effectuer des longueurs d onde loign es des points de consigne qui pr sentent un fond de lumi re parasit lev 80 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Op ration 2 Optimisation des limites de d tection et de la s lectivit Spectre d excitation avec une mission 440 nm spectre d mission avec une excitation 250 nm pour la quinidine 1 pg ml Param tres de d tection Pas de 5 nm PMT de 12
50. fonctionnement Altitude hors fonctionnement Normes de s curit CEI CSA UL 100 240 VAC 10 50 ou 60 Hz 5 180 VA 70 W 239 BTU 0 40 C 32 104 F 40 70 C lt 95 40 C Jusqu 2000 m Jusqu 4600 m Cat gorie d installation Il degr de pollution 2 Plage de tensions tendue Maximum Sans condensation Pour l entreposage du module Utilisation int rieure uniquement Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 39 2 Exigences et sp cifications relatives au site Caract ristiques de performance 40 Tableau 4 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321B Type Caract ristique Commentaires Type de d tection Caract ristiques de performance Source de lumi re Fr quence des impulsions Fr quence d acquisition maximale D tecteur fluorescence multi canal avec capacit s rapides de balayage et d analyse des donn es spectrales en ligne Fonctionnement mono canal RAMAN H30 gt 500 bruit de r f rence mesur au signal voir la remarque sous ce tableau voir Manuel Ex 350 nm Em 397 nm valeur d entretien d obscurit 450 nm cuve circulation standard RAMAN H30 gt 3000 bruit de r f rence mesur la valeur d obscurit Ex 350 nm Em 397 nm valeur d obscurit 450 nm cuve circulation standard Fonctionnement deux canaux RAMAN
51. gt La lampe du syst me optique doit imp rativement tre teinte avant son retrait AVERTISSEMENT lectrocution Certaines r parations sur le module peuvent occasionner des blessures par exemple une lectrocution si le capot est ouvert gt Ne retirez pas le capot du module gt Seul un personnel agr est autoris effectuer des r parations internes au module Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 189 9 Maintenance eE Blessures corporelles et d t rioration de l appareil Agilent n est pas responsable de tous dommages caus s totalement ou partiellement par une utilisation incorrecte des produits des alt rations ajustements ou modifications non autoris es des produits le non respect des proc dures expos es dans les modes d emploi des produits Agilent ou l usage des produits en violation avec les lois r gles ou r glementations applicables gt Utiliser les produits Agilent seulement comme stipul dans les modes d emploi des produits Agilent ATTENTION Normes de s curit pour les quipements externes gt Si un quipement externe est connect l instrument assurez vous que seuls des accessoires test s et approuv s sont utilis s conform ment aux normes de s curit appropri es au type d quipement externe 190 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation de la maintenance Tableau 31 R parations simples Maintenance 9 Les pages qui suivent d crive
52. l acide phosphorique ou un tampon phosphate moins corrosifs pour l acier inoxydable Les solvants ou m langes halog n s qui forment des radicaux et ou des acides comme 2CHCl Op 2COCl 2HCI Cette r action dans laquelle l acier inoxydable joue sans doute le r le de catalyseur se produit rapidement avec le chloroforme sec si le processus de s chage limine l alcoo l stabilisant Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Annexe 13 Les thers de qualit chromatographique qui peuvent contenir des peroxydes par exemple le THF le dioxane le di isopropyl ther De tels thers doivent tre filtr s avec de l oxyde d aluminium sec qui adsorbe les peroxydes Les solvants contenant des agents complexants forts l EDTA par exem ple Les m langes de t trachlorure de carbone avec l isopropanol ou le THF Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 261 13 Annexe Agilent Technologies sur Internet Pour les toutes derni res informations sur les produits et les services Agilent Technologies visitez notre site Internet l adresse suivante http www agilent com 262 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Glossaire d IU A Adjust Ajuster D Dark Obscurit Detectors D tecteurs Diagnosis gt Maintenance gt FLD Calibra tion Diagnostic gt Maintenance gt Calibra tion du FLD Dual WL Deux canaux E economy mode mode conomie F FLD Signals Signaux FLD L LA
53. mande distance Le module surveille en permanence les signaux d tat sur les connecteurs de commande distance Ce message d erreur est g n r par une valeur de signal BASSE sur la broche 4 du connecteur d entr e de commande distance Cause probable Actions sugg r es 1 D tection d une fuite au niveau d un autre Corrigez la fuite au niveau de l instrument module reli au syst me par un bus CAN externe avant de red marrer le module 2 D tection d une fuite au niveau d un Corrigez la fuite au niveau de l instrument instrument ext rieur reli au syst me externe avant de red marrer le module 3 Arr t d un instrument ext rieur reli au Inspectez les instruments externes la syst me recherche d une condition d arr t 4 Le d gazeur n est pas parvenu obtenirun V rifiez si une situation d erreur s est produite vide suffisant pour le d gazage du solvant au niveau du d gazeur vide Consultez le Manuel d entretien du d gazeur ou celui de la pompe 1260 avec d gazeur int gr 146 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Remote Timeout Error ID 0070 D passement de d lai sur la commande distance Il subsiste un tat non pr t sur le connecteur de commande distance Lorsqu une analyse est lanc e le syst me s attend voir dispara tre tous les tats non pr t comme celui qui correspond la mise z ro du d tecteur dans un d lai d une minu
54. optimale de votre syst me CPL Agilent Infinity Bio Inert 1260 n int grez pas de modules ou de pi ces standard non inertes au circuit N utilisez aucune pi ce non tiquet e Agilent Bio Inert Pour la compatibilit des solvants avec ces mat riaux reportez vous Informations sur les solvants pour les pi ces du syst me CPL 1260 Infinity Bio Inert page 111 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 33 1 34 Pr sentation du d tecteur fluorescence Mat riaux Bio Inert Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 0 6e 72 r Exigences et sp cifications relatives au s site Exigences relatives au site 36 Caract ristiques physiques 39 Caract ristiques de performance 40 Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d ordre environ nemental ainsi que les caract ristiques techniques et les performances Agg Agilent Technologies 35 2 Exigences et sp cifications relatives au site Exigences relatives au site Un environnement ad quat est indispensable pour obtenir des performances optimales de l instrument Remarques sur l alimentation AVERTISSEMENT L alimentation du module a une plage de tol rance tendue Elle accepte toute tension de secteur situ e dans la plage d crite dans le Tableau 3 page 39 Par cons quent l arri re du module ne comporte pas de s lecteur de tension Le module d alimentation int grant des fusibles l
55. par exemple Le r cepteur est l chantillonneur automatique Interfaces sp ciales Il n y a pas d interface sp ciale pour ce module 242 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 R glage du commutateur de configuration 8 bits sans LAN int gr Le commutateur de configuration 8 bits est situ l arri re du module Ce module ne dispose pas d une interface LAN int gr e Il peut tre comman d par l interm diaire de l interface LAN d un autre module auquel il est reli par une connexion CAN Figure 79 Commutateur de configuration les param tres d pendent du mode configur Tous les modules sans carte LAN La configuration par d faut doit tre TOUS LES MICROINTERRUPTEURS DIP EN POSITION BASSE meilleurs param tres Mode Bootp pour LAN et 19 200 bauds 8 bits de donn es 1 bit d arr t sans parit avec RS 232 Interrupteur DIP 1 vers le bas et interrupteur DIP 2 vers le haut permet des r glages RS 232 sp cifiques _ Pour les modes boot test les microinterrupteurs DIP 1 et 2 doivent tre en position HAUTE plus le mode requis Pour un fonctionnement normal utilisez les r glages par d faut optimal Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 243 12 244 Informations sur le mat riel Les r glages de ce commutateur fournissent des param tres de configuration pour le protocole de communication s rie et les proc dures d initialisation sp
56. que l instrument ait t d branch de sa source d alimen tation Des tensions dangereuses sont pr sentes dans cet instrument capables de causer des blessures graves Vous devez proc der avec extr me pr caution lorsque vous manipulez testez et ajustez cet instrument Lorsque vous manipulez des solvants respectez les r gles de s curit lunet tes gants et v tements de protection telles qu elles figurent dans la fiche de s curit fournie par le fournisseur du solvant particuli rement s il s agit de produits toxiques ou dangereux Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Annexe 13 Directive sur les d chets d quipements electriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE Extrait La Directive sur les d chets d quipements lectriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE adopt e par la Commission Europ enne le 13 f vrier 2003 d finit la responsabilit du producteur sur tous les quipements lectri ques et lectroniques d s le 13 ao t 2005 z Ce produit est conforme aux exigences de la directive DEEE 2002 96 CE L tiquette appos e indique que l utilisateur ne doit liminer ce produit lectrique lectronique avec les d chets m nagers domestiques Cat gorie de produit En r f rence aux types d quipements de l Annexe I de la Directive DEEE ce produit est class comme Instrument de surveillance et de contr le Ne pas liminer avec les d chets m nagers domestiques Po
57. r f rence voir Figure 6 page 17 Ce diffuseur en quartz r duit la lumi re et permet d effectuer une mesure int gra le de la lumi re Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 23 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Informations analytiques d coulant des donn es primaires 24 Nous savons maintenant comment sont acquises dans l unit optique les don n es primaires concernant votre chantillon Mais comment utiliser ces infor mations en chimie analytique Selon la chimie de votre application la luminescence mesur e par le d tecteur fluorescence a des caract ristiques diff rentes Vous devez d cider sur la base de votre connaissance de l chant illon quel mode de d tection vous voulez utiliser D tection de fluorescence Quand la lampe produit un clair les compos s fluorescents de l chantillon mettent presque simultan ment un rayonnement voir Figure 12 page 24 Le ph nom ne de luminescence tant tr s limit dans le temps le d tecteur fluorescence n acquiert des donn es que sur une courte p riode de temps apr s l clair de la lampe Intensit Suivre et maintenir Allumage Temps us Figure 12 Mesure de fluorescence Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 D tection de phosphorescence Un jeu de param tres appropri est utilis d s que vous choisissez le mode d tection de phosphorescence point
58. temps de r ponse de 4 s Pour obtenir les limites de d tection et la s lectivit optimales les analystes doivent d terminer les propri t s fluorescentes des compos s d int r t Pour obtenir des limites de d tection et une s lectivit optimales les longueurs d onde d excitation et d mission peuvent tre s lectionn es En g n ral les spectres de fluorescence obtenus avec des instruments diff rents pr sentent des diff rences consid rables li es au mat riel et aux logiciels utilis s L approche classique consiste extraire une longueur d onde d excitation appropri e partir du spectre UV qui est similaire au spectre d excitation de fluorescence voir Figure 30 page 81 puis enregistrer le spectre d mission Ensuite lorsque la longueur d onde d mission optimale est d termin e le spectre d excitation est acquis Norm Excitation mission 250 300 350 400 450 500 Longueur d onde nm 550 600 Figure 30 Spectres d excitation et d mission de la quinidine Vous devez r p ter cette op ration pour chaque compos l aide d un spectro photom tre fluorescence ou sur un syst me CPL sans circulation Chaque compos doit normalement tre analys s par ment Ainsi un ensemble de spectres d excitation et d mission est obtenu Figure 29 page 79 pour cha Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 81 4 82 Utilisation du d tecteur fluorescence que co
59. tre masqu e par l effet de lissage d un filtre et donc invisible l utilisateur Dans la ChemStation Agilent l v nement Saturation du CAN tait consign dans le journal mais n tait pas visible par ailleurs Ce probl me survient uniquement si le param tre Largeur de pic temps de r ponse est similaire ou plus grand que la largeur r elle du pic chromatogra phique Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 127 5 Optimisation du d tecteur A s Z Coups CAN bruts 8 i L intensit lumineuse mesur e est limit e par la O max ADC counts 4 p A 65530 counts plage maximale du convertisseur A N lt 4 Un filtre lisse le pic et masque le fait que l intensit maximale a t atteinte L aire et la hauteur du pic sont galement fauss es ce qui aboutit des performances lin aires m diocres Il est noter que le param tre LU max n a pas une valeur d finie mais d pend de l intensit du canal de r f rence Nouvelle version micrologiciel A 06 11 ou ult rieur La valeur LU max est affich e sur le chromatogramme pour toute valeur de i i i l chantillon dont l tat est Saturation du i CAN et ce sur la largeur du filtre ll est noter que la valeur LU max d pend partiellement de la d rive et du bruit de la lampe et fortement de la longueur d onde d excitation LU fier width gt Ne t Il en d coule que la Saturation du CAN est visible sous la forme d
60. un m me syst me Bio Inert Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 193 9 Maintenance Remplacement d une cuve circulation REMARQUE N installez PAS le capillaire d entr e sur le raccord de sortie de la cuve circulation Cela affecterait les performances du d tecteur REMARQUE Si la cuve circulation est rest e inutilis e pendant un certain temps remis e rincez la avec de l alcool isopropylique et fermez la avec Bouchon vis Raccord 0100 1259 1 Appuyez sur les boutons de lib ration et retirez le capot 2 D connectez les capillaires au niveau de la cuve avant pour acc der la zone de la cuve circulation circulation 194 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 3 Devissez les vis molet es et retirez la cuve circulation du compartiment La plaque fix e sur la cuve circulation indique la r f rence le volume et la pression maximale de la cuve Le type de cuve est d tect automatiquement Aucune pi ce de la cuve circulation ne peut tre remplac e Si la cuve est d fectueuse fuite il faut la remplacer compl tement 4 Ins rez la cuve circulation et serrez les vis molet es Reconnectez les capillaires au niveau de la cuve circulation N installez PAS le capillaire d entr e sur le raccord de sortie de la cuve circulation Cela affecterait les performances du d tecteur o
61. zje Rose 5 Non connect 00 o0 Jaune 6 Sous tension lev e 5 Oo 15 Rouge 7 Pr t lev e Vert 8 Arr ter Faible Noir 9 Requ te de Faible d marrage Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 C bles DCB Identification des c bles 11 Une extr mit de ces c bles dispose d un connecteur DCB 15 broches bran cher sur les modules Agilent L autre extr mit d pend de l instrument sur lequel le c ble doit tre branch Entre le module Agilent et le connecteur universel R f G1351 81600 Couleur du fil Broche pour Nom du signal Nombre module Agilent DCB Vert 1 DCB 5 20 Violet 2 DCB 7 80 Bleu 3 DCB 6 40 E Jaune 4 DCB 4 10 Noir 5 DCB 0 1 Orange 6 DCB 3 8 Rouge 7 DCB 2 4 Marron 8 DCB 1 2 Gris 9 Terre Gris num rique Gris rose 10 DCB 11 800 Rouge Bleu 11 DCB 10 400 Blanc Vert 12 DCB 9 200 Marron Vert 13 DCB 8 100 Non connect 14 Non connect 15 5V Faible 219 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 11 Identification des c bles Entre module Agilent et int grateurs 3396 R f 03396 60560 Broche Broche pour Nom du signal Nombre 3396 module Agilent DCB 1 1 DCB 5 20 2 2 DCB 7 80 8e 15 T 3 3 DCB 6 40 s 4 4 DCB 4 10 FA 5 5 DCB 0 1 9 1e 6 6 DCB 3 8 7 7 DCB 2 4 8 8 DCB 1 2 9 9 Terre num rique NC 15 5V Faible 220 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Identification des c bles 11 C bles r seau
62. 0 Diffusion de Raleigh Note Cette zone blanche est habituellement bleu fonc LE 2 me ordre dans le passe bande Diffusion Raman de l eau 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 Figure 44 Balayage fluorim trique de l eau Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Acquisition de spectres en modes TOUS LES SPECTRES DU PIC et SPECTRES APEX UNIQUEMENT Cette section d crit comment surmonter un probl me de fonctionnement de la version actuelle de la ChemStation Agilent avec le d tecteur fluorescence G1321A B Avec ces modes il arrive parfois que les spectres ne sont pas acquis dans le fichier de donn es L acquisition de spectres d clench e par un pic est contr l e par le biais de 2 param tres du FLD THRS seuil et PDPW largeur de pic du d tecteur de pics De plus l effet du param tre PKWD Largeur de pic du d tecteur concerne uniquement le filtrage du chromatogramme 1 R glez les param tres THRS PDPW et PKWD en fonction du chromato gramme en cours Des r sultats optimaux sont obtenus pour l acquisition de spectres d clen ch e par un pic lorsque le PDPW est r gl sur 2 pas en dessous du PKWD voir Param tres de largeur de pic page 133 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 107 4 108 Utilisation du d tecteur fluorescence Acquisition de spectres en modes
63. 0 1 ml Ceci garantit un remplissage correct de la cuve 3 Calibration en longueur d onde a Lancez la calibration en longueur d onde du FLD partir de l interface utilisateur voir Figure 70 page 184 Agilent Lab Advisor Calibrations ChemStation Agilent Diagnosis gt Maintenance gt FLD Calibration Instant Pilot G4208A Maintenance gt FLD gt Calibration En cas d chec de la proc dure de calibration en longueur d onde reportez vous la section Wavelength Calibration Failed page 158 182 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Proc dure de calibration en longueur d onde b En cas de d calage appuyez sur Yes Lab Advisor pour ajuster d apr s les nouvelles valeurs ou Adjust et OK ChemStation page suivante Cette action met l historique jour General Limits l Test Name Wavelength Calibration Description This procedure performs a Wavelength Verification and Recalibration Module G1321A DE92991563 Approx Time 20 min Status Running LLLLLLLELLELELELLLD Test Procedure Result Name Value amp 1 Check Prerequisites E 1 300 nm amp 2 Wavelength Verification Preparation Em 3 400 nm A 3 WL Verification Step 1 EX rotation scan full circle Y 4 WL Verification Step 2 EX rotation scan high resolution A 5 WL Verification Step 3 EX position scan low resolution Y 6 WL Verification Step 4 EX position scan high resolution
64. 100 1516 Raccords 1 Pr paration de l chantillon talon de glycog ne Pour pr parer 10 ml de solution talon il vous faut 10 mg de l chant illon de glycog ne une tol rance de 20 est admise Introduisez la quantit d chantillon pr par e dans un flacon adapt c Ajoutez 10 ml d eau distill e dans le flacon et agitez Attendez 5 minutes puis agitez nouveau Au bout de 10 minutes la solution est pr te 2 Pr paration de la cuve circulation a b oo a 0o Rincez la cuve circulation l eau Retirez le capillaire d entr e de la cuve circulation Placez l aiguille sur l adaptateur de la seringue Aspirez environ 1 0 ml de l chantillon talon dans la seringue Maintenez la seringue en position horizontale Retirez l aiguille Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 181 8 Fonctions de test g Mettez le filtre en place sur la seringue puis ajustez l aiguille sur le filtre Filtre chantillons Figure 67 Seringue avec filtre chantillon h Relevez la pointe de l aiguille expulsez avec pr caution environ 0 5 ml pour liminer l air contenu dans la seringue et pour rincer l aiguille i Placez le raccord PEEK sur l extr mit de l aiguille et raccordez le l entr e de la cuve circulation N injectez pas la solution talon sans le filtre chantillon j Injectez doucement environ 0 2 ml puis attendez environ 10 secondes et injectez encore
65. 17 FLD_PMT3 PMT_0003 D FLD1 A Ex 248 Em 317 FLD_PMT3 PMT_0004 D FLD1 A Ex 246 Em 317 FLD_PMTSPMT_0005 D FLD1 A Ex 248 Em 317 FLD_PMT3 PMT_0006 D Figure 46 D termination du meilleur gain PMT pour le biph nyle Cela est d au fait que la quantification des lignes de base en particulier aux faibles niveaux de bruit de fond ne suffit pas pour d velopper statistiquement les m thodes de filtrage Pour d terminer le gain optimal valuez votre sol vant dans des conditions de circulation l aide de la fonction auto gain Afin Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 d viter l exc s de signaux fluorim triques lev s n utilisez pas des valeurs sup rieures celles propos es par le syst me si cela n est pas n cessaire Utilisez la fonction de test PMT pour d terminer automatiquement la valeur du param tre Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 123 5 Optimisation du d tecteur chelle et conditions de fonctionnement du FLD Lors de l utilisation de FLD diff rents e La hauteur de signal d un module FLD G1321 donn peut d passer la plage de signal recommand e de 0 100 LU Dans certaines situations cela peut conduire l t tage des pics Les hauteurs de signal peuvent varier entre diff rents modules FLD G1321 pour des m thodes identiques En g n ral cela n est pas une probl me mais cela peut devenir g nant si plusieu
66. 20 min Status Running Test Procedure WHL Verification WL Verification WL Verification 2 3 4 5 6 WL Verification 7 a WL Verification 9 WL Verification In 10 WL Verification RSS SSS 11 WL Verification gt 5 1 Check Prerequisites WL Verification Step 1 Step 2 Step 3 Step 4 Step5 Step 6 Step 7 Step 8 Step 9 Calibrate Detector Wavelength Verification Preparation EX rotation scan full circle EX rotation scan high resolution EX position scan low resolution EX position scan high resolution EM rotation scans full circle EM rotation scan high resolution part EM rotation scan high resolution part EM position scan low resolution EM position scan high resolution Description This procedure performs a Wavelength Verification and Recalibration Result Name Value Ex 1 300 nm Em 3 400 nm Wavelength Calibration i x Do you want to calibrate the detector using the wavelength verification results Figure 60 Calibration en longueur d onde Agilent Lab Advisor Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 173 Fonctions de test Tableau 29 tapes de la calibration en longueur d onde tape Description Dur e 1 Pr paration 30 s maximum Balayage rotationnel d excitation cercle complet 60 s 3 Balayage rotationnel d excitation haute r solution 44 s 4 Balayage de position d ex
67. 217 2012 13 55 10 9 9 9 12 17 2012 13 55 9 9 11 10 1217 2012 13 49 10 n 10 10 10 29 2012 16 48 388 2120 5776 2766 12 08 2011 10 39 88 1004 1227 935 12 06 2011 11 31 576 2155 5532 2679 Figure 55 Historique d intensit de lampe sous Module Info dans Agilent Lab Advisor Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 165 Fonctions de test Test de signal sur bruit Raman ASTM 166 Ce test contr le le rapport signal bruit Raman ASTM pour les d tecteurs FLD G1321 Intensity LU Signal RE D Signal Part 1 Preparation d mere Part2 Raman and Noise Part 3 Noise EM 4 Part 4 se grating E Part 5 Dark Current Time min Figure 56 Test de signal sur bruit Raman ASTM Lab Advisor Selon la version du d tecteur les sp cifications ont t modifi es Tableau 23 Sp cifications du test de signal sur bruit Raman ASTM Instrument Sp cification S B Sp cification S B Remarque Raman obscurit Deux canaux G1321C 1260 500 3000 Carte FLF version D et sup rieure G1321B 1260 500 3000 300 Carte FLF version D et sup rieure G1321A 1200 500 300 Carte FLF version D et sup rieure G1321A 1100 400 Carte FLF version B et sup rieure G1321A 1100 200 Carte FLF version A Conditions Cuve circulation standard G1321 60005 G5615 60005 d bit de 0 25 mL min d eau Les valeurs Dark et Dual WL sont des sp cifications suppl mentaires L
68. 3 Installation du module Warning Attention Warnung Attenzione Advertencia Disconnect power cord before moving D branchez le cordon secteur avant tout d placement Entfernen Sie das Netzkabel bevor Sie das Ger t bewegen D Bas Scollegare il cavo di alimentazione prima di spostare lo strumento Desconectar el aparato de la red antes de moverlo b A J i Figure 23 tiquette d avertissement avec illustration pour la bonne installation du tuyau d vacuation 62 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Installation du module Pi ces n cessaires Logiciel n cessaire Pr parations AVERTISSEMENT Description C ble d alimentation Pour les autres c bles voir Pr sentation g n rale des c bles page 212 Syst me de donn es Agilent et ou Instant Pilot G4208A D terminez l emplacement sur la paillasse Pr voyez les branchements d alimentation D ballez le d tecteur Le module est partiellement activ lorsqu il est teint tant que le cordon d alimentation reste branch Certaines r parations sur le module peuvent occasionner des blessures par exemple une lectrocution si le capot est ouvert et le module branch gt Assurez vous que la prise d alimentation lectrique est toujours accessible gt D branchez le c ble d alimentation de l instrument avant d ouvrir le capot de l instrument gt Ne rebranchez pas le c ble tant que les capots n ont p
69. 666666 donn es filtr s Rapport S B lev N Figure 16 Temps de R ponse Rapport signal bruit Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Pr sentation du syst me Gestion des fuites et d chets Les instruments Infinity s rie 1200 ont t con us pour permettre une vacua tion sans danger des fuites et des d chets Il importe que tous les principes de s curit soient bien compris et les consignes respect es Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 29 1 30 Pr sentation du d tecteur fluorescence Pr sentation du syst me Figure 17 Principe d vacuation des fuites et des d chets vue d ensemble exemple d une configuration en pile classique Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Le compartiment solvants 1 est con u pour contenir un volume maximal de 6 L de solvant Le volume maximal d un flacon donn plac dans le comparti ment solvants ne doit pas d passer 2 5 L Pour de plus amples d tails consultez les recommandations d utilisation pour les cabinets solvants Agi lent Infinity s rie 1200 une copie imprim e de ces recommandations est exp di e avec le cabinet solvants et des copies lectroniques sont accessibles sur Internet Le bac de r cup ration 2 con u sur mesure pour chaque module dirige les solvants vers l avant du module Cela permet d
70. Check Prerequisites Raman ASTM 1337 94 SNR Measurement Part 1 Preparation Minimum Raman ASTM Limit 400 SNR Drift 10 346 LU h Measurement Part 2 Raman and Noise Measurement Part 3 Noise Measurement Part 4 set EM grating to 450nm Measurement Part 5 Dark Curent Measurement Part 6 set EM grating to 350nm and PMT 10 Measurement Part 7 Rayleigh KKSKSSSSSS o 1 om OU B amp w D Evaluate Data Figure 58 Test de signal sur bruit Raman ASTM Agilent Lab Advisor Si ce test choue comme illustr ci dessus reportez vous la section Interpr tation des r sultats page 169 Interpr tation des r sultats Si les valeurs Raman obtenues avec le test sont faibles v rifiez que la cuve circulation est positionn e correctement la cuve circulation est propre rincez avec de l eau bidistill e la cuve ne contient pas de bulles d air utilisez le balayage fluorim trique ou contr lez visuellement la cuve cuvette le filtre d entr e de solvant fonctionne correctement peut cr er des bulles d air dans la cuve circulation Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 169 Fonctions de test Utilisation du chromatogramme de test int gr 170 Cette fonction est disponible dans les logiciels Agilent ChemStation Lab Advi sor et Instant Pilot Le chromatogramme de test int gr peut tre utilis pour v rifier le trajet du signal entre le d tecteur et le
71. D Agilent 1260 257 13 Annexe Emissions sonores D claration du fabricant Cette d claration permet de garantir la conformit aux exigences de la direc tive allemande du 18 janvier 1991 relative aux missions sonores Le niveau de pression acoustique de ce produit au niveau de l op rateur est inf rieur 70 dB e Niveau de pression acoustique lt 70 dB A e Au niveau de l op rateur e Fonctionnement normal e Selon ISO 7779 1988 EN 27779 1991 Essai de type 258 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Annexe 13 Radiation UV lampe UV seulement Les rayonnements ultraviolets 200 315 nm manant de ce produit sont limit es de telle sorte que l exposition nerg tique incidente re ue par la peau ou l il non prot g s de l op rateur ou du personnel de service soit inf rieure aux valeurs limites d exposition suivantes d apr s l Association am ricaine des hygi nistes industriels American Conference of Governmental Industrial Hygienists Tableau 45 Limites de radiation UV Exposition jour Irradiation effective 8 heures 0 1 uW cm 10 minutes 5 0 W cm En principe les valeurs de radiation sont tr s inf rieures ces limites Tableau 46 Valeurs types de radiation UV Position Irradiation effective Lampe install e 50 cm moyenne 0 016 W cm Lampe install e 50 cm maximum 0 14 W cm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 259 13 Annexe Informations sur les
72. MP ON during run Lampe allum e pendant l analyse M Module Info Infos module Module Service Center Centre de maintenance du module no economy aucune conomie Not Ready Non pr t NOT READY NON PR T 0 Others Autres P Peakwidth Largeur de pic Peakwidth Responsetime Largeur de pic temps de r ponse POWER ON MISE SOUS TENSION PREPARE PR PARATION Pumps Pompes Ready Pr t READY PR T S Samplers chantillonneurs Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Glossaire d IU SEND ENVOYER SHUT DOWN ARR TER Signals Signaux START D MARRAGE START REQUEST REQU TE DE D MARRAGE STOP ARR T T Test Chromatogram chromatogramme de test Threshold Seuil Timetable tableau de chronoprogrammation Tools Outils Yes Oui 263 Index Index A Agilent sur Internet 262 Agilent Lab Advisor 142 260 198 260 altitude de fonctionnement 39 algues altitude hors fonctionnement 39 analogique c ble 214 arr t du syst me 146 avertissements et mises en garde 189 B Bio Inert 193 mat riaux 32 C C ble r seau LAN 221 221 c ble analogique 214 CAN 221 221 contact externe 222 d alimentation 58 De commande distance 216 de connexion de la ChemStation 58 de connexion de la commande dis tance APG 58 de connexion du bus CAN 58 de connexion LAN 58 D cimal cod binaire 219 RS 232 223 c bles d alimentation 37 C bles de commande 264 distance 212
73. N Agilent entre modules 1 m Description C bles r seau crois s blind s 3 m pour connexion point point C ble r seau paires torsad es blind 7 m pour connexion point point Description C ble RS 232 2 m C ble RS 232 2 5 m Instrument vers PC broche 9 9 femelle Ce c ble comporte un bo tier de circuit int gr sp cifique rendant impossible la connexion avec une imprimante ou table tra ante Il est galement appel c ble Null Modem avec une liaison compl te l o est tabli le c blage entre les broches 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 9 9 C ble RS 232 8 m 213 11 Identification des c bles C bles analogiques a 0 Une extr mit de ces c bles dispose d un connecteur BNC connecter sur les modules Agilent L autre extr mit d pend de l instrument sur lequel la connexion doit tre effectu e Entre module Agilent et int grateurs 3394 6 R f 35900 60750 Broche Broche pour Nom du signal 3394 6 module Agilent 1 Non connect 2 Blindage Analogique 3 Central Analogique 214 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Identification des c bles 11 Module Agilent connecteur BNC R f 8120 1840 Fiche BNC Broche pour Nom du signal m le module Agilent Blindage Blindage Analogique Central Central Analogique Entre le module Agilent et le connecteur universel R f 01046 60105 Broche Broche pour Nom du
74. Si le courant est trop lev une erreur est g n r e et la lampe est teinte Cause probable Actions sugg r es 1 Court circuit du d clencheur ou carte FLL Contactez votre technicien Agilent d fectueuse 2 Court circuit de l ensemble lampe clair Contactez votre technicien Agilent No light at reference diode despite lamp is on Error ID 6721 Diode de r f rence teinte alors que la lampe est allum e e Carte avant FLF versions A B C Aucun m canisme de r troaction ne v rifie que la lampe est allum e Si le chromatogramme ne pr sente pas de pics et que l interface utilisateur affi che que l tat du module est Ready effectuez d abord un Test d intensit de lampe voir Test d intensit de lampe page 164 Si le chromatogramme est plat effectuez les tapes ci dessous e Carte avant FLF version D Les clairs de la lampe clair au x non sont surveill s en continu Si la lampe n a pas mis plus de 100 clairs en s rie une erreur est g n r e et la lampe est teinte Cause probable Actions sugg r es 1 Mat riel d fectueux Contactez votre technicien Agilent Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 157 7 158 Informations concernant les erreurs Flash Trigger Lost Error ID 6722 Perte du d clencheur d clair Ce message est affich lorsque le d clencheur d clair n est plus g n r Cause probable Actions sugg r es 1 Probl me de micrologiciel Arr
75. Status Passed Start Time 5419 2010 2 15 50 PM Stop Time 5 19 2010 2 17 38 PM Intensity Counts 11422 10000 1 1 1 1 1 T 600 700 800 1000 1100 Wavelength nm Figure 54 Test d intensit de lampe Agilent Lab Advisor REMARQUE Le profil peut varier d un instrument un autre Il d pend de l anciennet de la lampe et du contenu de la cuve circulation utilisez de l eau fra chement pr par e La d gradation des UV en particulier en dessous de 250 nm est consid rab lement plus lev e que dans le domaine visible En g n ral l utilisation de l option LAMP ON during run ou du economy mode prolonge la vie de la lampe d un ordre de grandeur 164 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 d intensit de lampe Historique de la lampe Les r sultats du test d intensit de lampe si le dernier remonte plus d une semaine sont enregistr s dans l historique de la lampe code de date intensi t quatre longueurs d onde diff rentes 250 350 450 et 600 nm Les don n es trac s peuvent tre r cup r s l aide de la fonction de diagnostic et permettent de voir le profil d intensit dans le temps Available tables Lamp Intensity History Reference Diode Counts at 250nm Reference Diode Counts at 350nm Reference Diode Counts at 450nm Reference Diode Counts at 600nm 01 28 2013 14 15 2143 2994 7166 3150 1
76. WL Accuracy EM Deviation M i bidii Figure 62 Test de pr cision de la longueur d onde avec Lab Advisor Si le test choue observez les maxima des c t s EX et EM sous l onglet Signals Intensity LU Interpolated Excitation Peak 350 nm 350 Wavelength nm Figure 63 Exemple d un bon maximum EX Le test choue si les maxima des trac s ne sont pas EM 397 nm et EX 350 nm 3 nm voir la figure ci dessous Reportez vous la section Interpr tation des r sultats page 177 176 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 _ Interpolated Excitation Peak 350 nm Intensity LU 2 54 2 52 2 50 248 2 46 2 44 346 348 350 352 354 356 Wavelength nm Interpolated Emission Peak 397 nm Intensity LU 2 50 2 45 2 40 2 35 2 30 2 25 2 20 392 394 396 398 400 402 Wavelength nm Figure 64 Exemple de mauvais maxima EX et EM aucun maximum d tect Interpr tation des r sultats Si le test choue v rifiez que la cuve circulation est positionn e correctement la cuve circulation est propre rincez avec de l eau bidistill e la cuve ne contient pas de bulles d air utilisez le balayage fluorim trique ou contr lez visuellement la cuve cuvette le filtre d en
77. a valeur Raman est utilis e pour le contr le normal de l instrument Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 La valeur mono canal au signal peut tre mesur e avec Agilent Lab Advisor Toutes les autres sp cifications qui ne sont pas utilis es pour un contr le normal doivent tre configur es manuellement partir des informations du Tableau 26 page 167 et du Tableau 27 page 168 Tableau 24 Conditions de test de signal sur bruit Raman Dur e environ 23 minutes Cuve circulation standard G1321 60005 G5615 60005 Solvant Eau de qualit CPL d gaz e D bit 0 25 mL min Sp cification mono canal au signal gt 500 d apr s les param tres du Tableau 25 page 167 Sp cification mono canal pour le bruit gt 3000 d apr s les param tres du Tableau 26 page 167 Sp cification deux canaux gt 300 d apr s les param tres du Tableau 27 page 168 Tableau 25 Param tres pour les sp cifications mono canal au signal Temps EX EM PMT Ligne de base 0 350 397 12 Libre 20 30 350 450 12 Libre Tableau 26 Param tres pour les sp cifications mono canal pour le bruit Temps EX EM PMT Ligne de base 0 350 450 14 Libre 20 30 350 397 14 Libre Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 167 8 Fonctions de test Tableau 27 Param tres pour les sp cifications deux canaux balayage multi EM Temps EX EM A EM B Spectres De Pas PMT Ligne Ajuster de base spectr
78. ace CAN est une interface de liaison entre modules Il s agit d un sys t me bus s rie 2 fils capable de transmettre en temps r el des donn es grande vitesse LAN Les modules disposent soit d un emplacement interface pour une carte LAN p ex l interface Agilent G1369B C LAN ou d une interface LAN int gr e p ex les d tecteurs G1315C D DAD et G1365C D MWD Cette interface permet de contr ler le module syst me via un ordinateur connect avec le logiciel de commande appropri Certains modules ne pr sentent ni interface LAN int gr e ni emplacement interface pour une carte LAN p ex commande de vanne G1170A ou Flex Cube G4227A Il s agit de modules h berg s qui n ces sitent un module h te avec micrologiciel version B 06 40 ou ult rieure ou avec une carte LAN G1369C suppl mentaire Si un d tecteur Agilent DAD MWD FLD VWD RID est inclus dans le syst me l interface LAN doit tre connect e au DAD MWD FLD VWD RID en raison du d bit de donn es plus important Si aucun d tecteur Agilent n est inclus dans le syst me l interface LAN doit tre install e sur la pompe ou sur l chantillonneur automatique RS 232C S rie Le connecteur RS 232C permet de contr ler le module depuis un ordinateur par le biais d une connexion RS 232C l aide d un logiciel adapt Ce connec teur peut tre configur avec le module du commutateur de configuration l arri re du module Voir la section Param tres
79. acuation de condensation du refroidisseur de l chantillonneur automatique 6 Tuyau d vacuation de la vanne de purge 7 Tuyau d vacuation 1 Empilez les modules selon la configuration de pile appropri e La sortie du bac de r cup ration du module sup rieur doit tre positionn e verticalement au dessus du collecteur de fuites du module inf rieur voir Figure 22 page 60 2 Branchez les c bles de donn es et d alimentation aux modules repor tez vous la section Installation du module ci dessous 3 Connectez les capillaires et les tuyaux sur les modules reportez vous la section Raccordement du circuit de liquides au module ci dessous ou le manuel d utilisation du syst me appropri Solvants chantillons et r actifs toxiques inflammables et dangereux gt vitez toute obstruction du circuit des solvants gt Maintenez le circuit ferm si la pompe du syst me est dot e d une vanne d entr e passive la pression hydrostatique peut entra ner des fuites de solvant m me lorsque votre instrument est hors tension gt vitez de cr er des boucles gt Les tuyaux ne doivent pas pendre gt Ne pliez pas les tuyaux gt N immergez pas l extr mit du tuyau dans les d chets liquides gt Ne raccordez pas les tuyaux en les enfon ant les uns dans les autres gt Suivez les consignes sur l tiquette du module pour installer le circuit correctement Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 61
80. age des param tres du Effectuez une calibration en longueur d onde monochromateur apr s remplacement 2 Remplacement de la carte FLM Effectuez une calibration en longueur d onde Flow Cell Removed Error ID 6616 6702 6760 Cuve circulation retir e Le d tecteur est dot d un syst me de reconnaissance de cuve automatique Lorsque la cuve circulation est retir e la lampe est teinte et l instrument bascule l tat NOT READY Si la cuve circulation est retir e pendant une ana lyse l instrument commence s SHUT DOWN Cause probable Actions sugg r es 1 La cuve circulation a t retir e pendant introduisez la cuve circulation et allumez la une analyse lampe Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 159 7 Informations concernant les erreurs Messages d erreur du moteur Des messages d erreur concernant le moteur du monochromateur peuvent s afficher pendant l initialisation ou le fonctionnement du d tecteur Des messages sp cifiques existent pour la partie excitation et la partie mission Si une erreur se produit allumez la lampe Cela permet d effacer l erreur et de r initialiser les moteurs Contactez votre technicien Agilent si des messages concernant le moteur apparaissent 160 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 8 Fonctions de test Introduction 162 Sch ma du trajet de la lumi re 163 Test d intensit de lampe 164 Historique de la
81. al Range m Lamp I Only On During Run J Economy Mode now 74 Hz High Lamp Current J Enable analysis when lamp is off Lamp Energy Reference On C Of Restore Defaults Figure 65 Ok Cancel Help R glages des points de consigne sp ciaux Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Test de pr cision de la longueur d onde CT EE x r Signal Time Multiple Wavelengths and Specta Excitation Emsson A Stopime FUME 3 nin C Of C MutiEx C MutiEm cE nm CFD m Use additional Emissiort osttime ot i C Zero Order C Zeo Orde P 3 si B F0 nm CF FT rm D Fo nm m Timetable Le TR EE End tal Ent En D En those Fol ee All w o signals Range 377 to 417 nm Step fi nm r Signal Time r Multiple Wavelengths and Spectra Exctation 4 Emjssion Sropime EUR 3 min C O MutiEx Muli Em e5 nm C1337 nm x Use additional Exotation gl C 2eo0rder C Zero Dider neme E iat B M ET rm Insert Append CM 1250 nm f Dya E nm G Table C Graphic Tmetabi er Cancel Line Time Em xA Ex8 Ex C Ex D Ex Spectra From Sa All w o signals Y Range 340 to 360 nm Step fi nn Theshol 010 LL Time Spectrum 283 ms Peakwidth Responsetime gt j b 0 2 min 4 s standar Insert Append Cut Copy Paste G Table C Graphic PMT Gain MO Test Cca ueo Shote Special Setpoints
82. ant illonneur automatique Agilent s rie 1200 et quatre contacts externes Les contacts de fermeture externes sont des contacts relais Les r glages maxi mum sont 30 V CC CA 250 mA avec fusible dentification de la carte L e 2 k fira is Registre K Connecteur u BCD processeur BCD E Amplicateur de ligne 5 250mA E Contacts 4x Connecteur externes de contacts externes Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 229 12 Informations sur le mat riel Il s agit de c bles ordinaires pour raccorder la sortie BCD voir C bles DCB page 219 et les sorties externes voir C ble de contacts externes page 222 aux dispositifs externes Tableau 32 Broche Nom du signal Organisation d taill e des raccords 1200 Nombre DCB 1 2 o 10 11 12 13 15 DCB 5 DCB 7 DCB 6 DCB 4 DCB 0 DCB 3 DCB 2 DCB 1 Terre num rique DCB 11 DCB 10 DCB 9 DCB 8 5V 20 80 40 10 N eA 800 400 200 100 Faible 230 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Carte d interface LAN Les modules Agilent comportent un emplacement de carte optionnelle qui per met d ajouter une carte d interface Certains modules n ont pas cet emplace ment carte Reportez vous la section Interfaces page 236 pour plus de d tails R f rence Description G1369B ou Carte d interface LAN G1369 60002 ou G1369C ou Carte d interfa
83. as t remis en place 1 Installez la carte d interface LAN dans le d tecteur si n cessaire voir Remplacement de la carte d interface page 201 2 Placez le d tecteur en position horizontale dans la pile de modules ou sur la paillasse Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 63 3 Installation du module 3 Assurez vous que l interrupteur d alimentation l avant de l appareil est en position Arr t Voyant d tat L vert jaune rouge ET z o GFA cE on En ea O Interrupteur secteur avec voyant vert Figure 24 Vue avant du d tecteur 4 Raccordez le c ble d alimentation l embase d alimentation situ e l arri re du d tecteur 5 Branchez le c ble du bus CAN aux autres modules Si une ChemStation Agilent est utilis e pour piloter les instruments bran chez le c ble r seau la carte d interface LAN du d tecteur Le d tecteur DAD MWD FLD VWD RID est le point d acc s pr f r lorsque les instruments sont pilot s via le LAN en raison du chargement de donn es plus lev 7 Connectez le ou les c bles analogiques en option 8 Branchez le c ble de commande distance CAG facultatif pour des instru ments autres qu Agilent 64 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Installation du mo
84. at fondamental un tat excit l nergie absorb e est distribu e dans divers sous niveaux vibration nels et rotatoires Lorsque cette m me mol cule revient son tat fondamen tal cette nergie vibrationnelle et rotatoire est d abord perdue par relaxation Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 sans mission radiative Ensuite la mol cule passe de son niveau d nergie l un des sous niveaux vibrationnels ou rotatoires de son tat fondamental en mettant de la lumi re voir Figure 3 page 13 Le maximum d absorption caract ristique d une substance est gy et le maximum d mission est gy absorption mission S transition sans y rayonnement Figure 3 Relation entre longueurs d onde d excitation et d mission Le terme photoluminescence regroupe deux ph nom nes fluorescence et phosphorescence qui diff rent l un de l autre sur un point caract ristique le d calage de l mission apr s l excitation Si une mol cule met de la lumi re 10 10 secondes apr s avoir t illumin e le ph nom ne observ est la fluorescence Si une mol cule met de la lumi re plus de 108 secondes apr s illumination le ph nom ne observ est la phosphorescence La phosphorescence est un ph nom ne plus long car il y a changement de spin de l un des lectrons impliqu dans le rayonnement d excitation lors d une collision
85. ations sur le mat riel 12 Commande Sp cial distance APG Oui Oui Oui Oui Oui Oui Oui Oui Contact EXT AUTOZ RO Non 1 Oui Oui AUX Oui Oui Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 237 12 Informations sur le mat riel Tableau 34 Interfaces des syst mes Agilent Infinity s rie 1200 Module CAN LAN BCD LAN RS 232 Analo Commande Sp cial en int gr gique distance option APG G4227A Flex Cube 2 Non Non Non Non Non CAN CC SORTIE pour esclaves CAN 1 G4240A CHIP CUBE 2 Oui Non Oui Non Oui CAN CC SORTIE pour esclaves CAN THERMOSTAT pour G1330A B NON UTILIS K1330B 1 N cessite un module H TE avec LAN int gr p ex G4212A ou G4220A avec un micrologiciel de version B 06 40 ou C 06 40 ou ult rieure ou avec une carte LAN suppl mentaire G1369C Le d tecteur DAD MWD FLD VWD RID le point d acc s pr f r pour un contr le via le LAN La liaison entre modules s effectue par l interm diaire de l interface CAN Connecteurs CAN comme interface avec d autres modules e Connecteur LAN comme interface avec le logiciel de commande _ _RS 232C comme interface avec un ordinateur e Connecteur de commande distance REMOTE comme interface avec les autres produits Agilent e Connecteur s de sortie analogique pour la sortie des signaux 238 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Pr sentation des interfaces CAN L interf
86. avec une mol cule de solvant par exemple La mol cule excit e se retrouve alors l tat triplet T voir Figure 4 page 14 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 13 1 14 Pr sentation du d tecteur fluorescence changement de spin ti Phosphorescence Figure 4 Transitions d nergie en phosphorescence Avant de pouvoir retourner son tat fondamental la mol cule doit r tablir le spin ant rieur Comme la probabilit de collision avec une autre mol cule ayant le spin n cessaire est faible la mol cule reste dans l tat triplet pendant un temps relativement long Durant le deuxi me changement de spin la mol cule perd plus nergie par relaxation sans mission radiative Par cons quent la lumi re mise par phosphorescence pr sente une nergie inf rieure et une longueur d onde sup rieure celle mise par fluorescence Formule E hxA O E d signe l nergie h repr sente la constante de Planck d signe la longueur d onde Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Effet Raman Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 L effet Raman se produit lorsque la lumi re incidente excite dans l chan tillon des mol cules qui diffusent ensuite la lumi re Si la majeure partie de cette lumi re diffus e est la m me longueur d onde que la lumi re incidente une partie est diffus e une longueur d onde diff rente Cette diffusion in lastique de la lumi re
87. biologistes car r put s pour leur inertie optimale par rapport aux chantillons biologiques et garantissant la meilleure compatibilit avec les chantillons et les solvants courants sur une large plage de pH En clair le circuit tout entier est d pourvu d acier inoxydable et d autres alliages contenant des m taux tels que le fer le nickel le cobalt le chrome le molybd ne ou le cuivre susceptibles d interf rer avec les chantillons biologiques Le circuit en aval de l introduction des chantillons ne contient aucun m tal quel qu il soit Tableau 2 Mat riaux Bio Inert utilis s dans les syst mes Agilent Infinity s rie 1260 Module Mat riaux Pompe quaternaire Agilent Infinity Bio Inert s rie 1260 G5611A chantillonneur automatique haute performance Agilent Infinity Bio Inert s rie 1260 G5667A injecteur manuel Agilent Infinity Bio Inert s rie 1260 G5628A Collecteur de fraction analytique Agilent Infinity Bio Inert s rie 1260 G5664A Cuves circulation Bio Inert Cuve circulation standard bio inert 10 mm 13 uL 120 bar 12 MPa pour MWD DAD comprend cuves de circulation BIO du kit de capillaires r f G5615 68755 G5615 60022 pour d tecteurs barrette de diodes DAD Agilent Infinity s rie 1260 G1315C D 32 Titane or platine iridi c ramique rubis PTFE PEEK En amont de l introduction des chantillons Titane or PTFE PEEK c ramique En aval de l introdu
88. bration du d tecteur Composant R f rence Description 1 5062 2462 Tube PTFE 0 8 mm x 2 m commande ult rieure 5 m 2 0100 1516 Raccords 3 G1315 87311 Capillaire ST 0 17 mm x 380 mm S S Colonne d tecteur inclut ferrule avant ST ferrule arri re ST et raccord ST 4 0100 0043 Ferrule avant ST 5 0100 0044 Ferrule arri re ST 6 79814 22406 Raccord ST Figure 74 Pi ces du tuyau d vacuation 208 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pi ces pour la maintenance 10 3 Cette extr mit est pr install e Figure 75 Pi ces du capillaire d entr e colonne d tecteur Kit de capillaires pour cuves circulation BIO Kit de capillaires pour cuves circulation BIO comprend capillaire PK 0 18 mm x 1 5 m et raccords en PEEK 10 pat p n 5063 6591 G5615 68755 comprend R f rence Description 0890 1763 Capillaire PK 0 18 mm x 1 5 m 5063 6591 Raccords PEEK 10 pqt Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 209 10 Pi ces pour la maintenance Kit d accessoires 210 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 11 Identification des c bles Pr sentation g n rale des c bles 212 C bles analogiques 214 C bles de commande distance 216 C bles DCB 219 C bles r seau CAN LAN 221 C ble de contacts externes 222 Entre module Agilent et PC 223 Ce chapitre fournit des informations sur les c bles utilis s avec les modules Agilent Infinity s rie 1200 che Agil
89. brement Les dimensions et le poids du module voir Tableau 3 page 39 vous permet tent de le placer sur pratiquement n importe quelle paillasse de laboratoire Il requiert un espace suppl mentaire de 2 5 cm des deux c t s et d environ 8 cm l arri re pour la circulation d air et les raccordements lectriques Si la paillasse doit accueillir un syst me HPLC complet assurez vous qu elle peut supporter le poids de tous les modules Le module doit fonctionner en position horizontale Condensation ATTENTION Condensation l int rieur du module La condensation endommage les circuits lectroniques du syst me gt Ne pas entreposer transporter ou utiliser votre module dans des conditions o les fluctuations de temp rature peuvent provoquer de la condensation l int rieur du module gt Si le module a t transport par temps froid ne la sortez pas de son emballage et laissez la atteindre progressivement la temp rature ambiante pour viter toute condensation 38 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Caract ristiques physiques Exigences et sp cifications relatives au site 2 Tableau 3 Caract ristiques physiques Type Sp cification Commentaires Poids 11 5 kg Dimensions 140 x 345 x 435 mm hauteur x largeur x profondeur Tension secteur Fr quence secteur Puissance consomm e Temp rature ambiante de fonctionnement Temp rature ambiante hors fonctionnement Humidit Altitude de
90. ce LAN G1369 60012 Une carte est obligatoire par instrument Agilent Infinity 1260 Il est conseill d ajouter la carte LAN au d tecteur ayant la fr quence d acquisition la plus lev e Reportez vous la documentation de la carte d interface LAN G1369 pour des informations concernant sa configuration Les cartes suivantes peuvent tre utilis es avec les modules Agilent Infinity 1260 Tableau 33 Cartes LAN Type Fournisseur R seaux pris en charge Carte d interface LAN G1369B Agilent Technologies Fast Ethernet Ethernet 802 3 ou 61369 60002 ou RJ 45 10 100Base TX Carte d interface LAN recommand lors de nouvelles 613690 ou G1369 60012 commandes LAN carte d interface Agilent Technologies Fast Ethernet Ethernet 802 3 G1369A ou G1364 60001 RJ 45 10 100Base TX obsol te J4106A Hewlett Packard Ethernet 802 3 RJ 45 10Base T Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 231 12 Informations sur le mat riel Tableau 33 Cartes LAN Type Fournisseur R seaux pris en charge J4105A Hewlett Packard Token Ring 802 5 DB9 RJ 45 10Base T J4100A Hewlett Packard Fast Ethernet Ethernet 802 3 RJ 45 10 100Base TX BNC 10Base 1 lise peut qu il soit impossible de commander ces cartes Le micrologiciel minimum pour ces cartes JetDirect de Hewlett Packard est A 05 05 C bles LAN recommand s R f rence Description 5023 0203 C bles r seau crois s blind s 3 m pour connexio
91. cessivement imbib au cours du nettoyage gt Videz toutes les voies de solvant avant d ouvrir une connexion dans le circuit 192 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 Remplacement d une cuve circulation Pour les modules Bio Inert utilisez exclusivement des pi ces Bio Inert Quand Outils n cessaires Pi ces n cessaires Pr parations ATTENTION Si une application demande un type de cuve circulation diff rent ou si la cuve circulation est d fectueuse fuite Description Cl 1 4 inch 6 4 mm pour raccordement de capillaires Quantit R f rence Description 1 G1321 60005 Cuve circulation 8 uL 20 bar pH 1 9 5 1 G1321 60015 Cuve circulation 4 uL 20 bar pH 1 9 5 1 G5615 60005 La cuve circulation Bio Inert 8 uL 20 bar pH 1 12 comprend un kit de capillaires pour cuves circulation BIO r f G5615 68755 1 G1321 60007 Kit cuvette FLD 8 uL 20 bar Arr tez le d bit D gradation de l chantillon et contamination de l instrument Les pi ces m talliques du circuit peuvent interagir avec les biomol cules de l chantillon entra nant une d gradation et une contamination de ce dernier gt Pour les applications Bio Inert utilisez toujours des pi ces bioinertes d di es identifiables par le symbole Bio Inert ou d autres marqueurs d crits dans le pr sent manuel gt Ne m langez pas des modules ou pi ces bioinertes et non inertes au sein d
92. cifiques de l instrument Avec l arriv e du syst me Agilent 1260 Infinity toutes les interfaces GPIB ont t abandonn es Le mode de communication pr f r est l interface LAN Les tableaux suivants pr sentent les param tres du commutateur de configuration pour des modules sans LAN int gr seulement Tableau 37 R glage du commutateur de configuration 8 bits sans carte LAN int gr e S lection 1 2 3 4 5 6 7 8 du mode RS 232C 0 1 Vitesse en baud Bits de Parit donn es R serv 1 0 R serv TEST INIT 1 1 R serv SYS R serv R serv FC Les param tres LAN sont configur s sur la carte interface LAN G1369B C Reportez vous la documentation fournie avec la carte Param tres de communication RS 232C Le protocole de communication utilis dans le compartiment colonnes n autorise que le protocole de synchronisation mat riel CTS RTR Les commutateurs 1 en position basse et 2 en position haute signifient que les param tres RS 232C vont tre modifi s Une fois les modifications termin es l instrument colonnes devra nouveau tre mis sous tension pour que les nouvelles valeurs soient stock es dans la m moire non volatile du syst me Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Tableau 38 Param tres de communication RS 232C sans LAN int gr S lection Es 1 2 3 4 5 6 7 8 RS 232C 0 1 D bit bauds pits de Parit donn
93. citation Monochromateur d mission Syst me de r f rence D tecteur fluorescence multi canal avec capacit s rapides de balayage et d analyse des donn es spectrales en ligne Fonctionnement mono canal voir la remarque sous RAMAN H30 gt 500 bruit de ce tableau r f rence mesur au signal voir Manuel d entretien Ex 350 nm Em 397 nm valeur d obscurit 450 nm cuve circulation standard Fonctionnement deux canaux RAMAN H20 gt 300 Ex 350 nm Em 397 nm et Ex 350 nm Em 450 nm cuve circulation standard Lampe clair au x non mode normal 20 W mode conomie 5 W dur e de vie 4000 h 296 Hz en mode mono canal 74 Hz en mode conomie 37 Hz Plage r glable de 200 nm 1200 nm et d ordre z ro Bande passante 20 nm fixe Monochromateur r seau holographique concave F 1 6 de type chelette 300 nm Plage r glable de 200 nm 1200 nm et d ordre z ro Bande passante 20 nm fixe Monochromateur r seau holographique concave F 1 6 de type chelette 400 nm mesure d excitation en ligne Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 47 2 Exigences et sp cifications relatives au site Tableau 6 Caract ristiques de performances du d tecteur fluorescence Agilent s rie 1200 G1321A Type Caract ristique Commentaires Chronoprogrammation Acquisition de spectres Caract ristiques de longueur d onde Cuves circulation Cont
94. citation basse r solution 55 s variable 5 Balayage de position d excitation haute r solution 260 s variable 6 n Balayage rotationnel d mission cercle complet le nombre de balayages d pend du 61 s variable gain PMT requis 1 min par balayage 6 n Balayage rotationnel d mission cercle complet profil de l instrument 9s 6 n Balayage rotationnel d mission cercle complet profil de l instrument 9s 6 n Balayage rotationnel d mission cercle complet profil de l instrument 9s 6 n Balayage rotationnel d mission cercle complet profil de l instrument 9s 7 Balayage rotationnel d mission haute r solution partie 44s 8 Balayage rotationnel d mission haute r solution partie Il 44s 9 Balayage de position d mission basse r solution 50 s variable 10 Balayage de position d mission haute r solution 250 s variable Les dur es marqu es variables peuvent tre un peu plus longues Quand la lampe est hors tension la proc dure de calibration s arr te au cours de l une des deux premi res tapes et le message Echec de la calibration en longueur d onde appara t voir Wavelength Calibration Failed page 158 174 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Test de pr cision de la longueur d onde l aide de Lab Advisor Agilent 1 Configurez le syst me HPLC et Agilent Lab Advisor 2 Rincez la cuve circulation l eau bidistill e 3 Allumez la lampe du FLD 4 Ex cutez le tes
95. comporte les informations suivantes PPXZZ00000 PP ZZ 00000 Format Pays de fabrication DE Allemagne e JP Japon e CN Chine Caract re alphab tique de A Z utilis pour la fabrication Code alpha num rique de 0 9 A Z o chaque combinaison d signe sans ambigu t un module plusieurs codes peuvent exister pour un m me module Num ro de s rie Informations sur le num ro de s rie pour les instruments 1200 et 1290 Infinity Le num ro de s rie de l tiquette de l instrument comporte les informations suivantes PPASSNNNNN PP ASS NNNNN Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Format Pays de fabrication _ DE Allemagne e JP Japon CN Chine ann e et semaine de la derni re modification de fabrication majeure par exemple 820 peut dater la semaine 20 de l ann e 1998 or 2008 num ro de s rie r el 235 12 Informations sur le mat riel Interfaces Les modules Agilent 1200 Infinity comportent les interfaces suivantes Tableau 34 Interfaces des syst mes Agilent Infinity s rie 1200 Module CAN LAN BCD LAN RS 232 Analo Commande Sp cial en int gr gique distance option APG Pumps Pompe iso G1310B 2 Oui Non Oui 1 Oui Pompe quat G1311B Pompe quat VL G1311C Pompe bin G1312B Pompe bin clinique K1312B Pompe bin VL G1312C Pompe cap 1376A Pompe nano G2226A Pompe quat Bio inert G5611A Pompe bin G4220A B 2 Non Oui Oui Non Ou
96. ction des chantillons PEEK c ramique PEEK c ramique PEEK c ramique PTFE PEEK c ramique saphir PTFE Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Tableau 2 Mat riaux Bio Inert utilis s dans les syst mes Agilent Infinity s rie 1260 Module Mat riaux Cuve de type cartouche Max Light Bio inert 10 mm V s 1 0 uL PEEK silice fondue G5615 60018 et Cuve de type cartouche Max Light Bio inert 60 mm V s 4 0 uL G5615 60017 pour d tecteurs barrette de diodes DAD Agilent Infinity s rie 1200 G4212A B La cuve circulation Bio Inert 8 uL 20 bar pH 1 12 comprend un kit de PEEK silice fondue PTFE capillaires pour cuves circulation BIO r f G5615 68755 G5615 60005 pour d tecteur fluorescence FLD Agilent Infinity 1260 G1321B changeur de chaleur Bio Inert G5616 60050 PEEK rev tement acier pour compartiment de colonne thermostat Agilent Infinity s rie 1290 G1316 T tes de vanne Bio Inert G4235A G5631A G5639A PEEK c ramique base de Al03 Capillaires de connexion Bio Inert En amont de l introduction des chantillons e Titane En aval de l introduction des chantillons e Agilent utilise des capillaires en PEEK recouverts d acier inoxydable qui maintiennent le circuit l abri de l acier et assurent la stabilit de la pression jusqu 600 bar au moins Afin de garantir une biocompatibilit
97. d chantillon doit concorder avec la plage de longueur d onde pour laquelle votre instrument est optimis En d autres termes une longueur d onde d exci tation dans le domaine ultraviolet Votre module offre une plage tendue de longueurs d onde d excitation Cependant pour obtenir une meilleure sensibi lit vous devez s lectionner une longueur d onde dans le domaine ultraviolet proche de 250 nm Les l ments qui limitent l efficacit dans la r gion basse de l ultraviolet sont la lampe clair au x non et les r seaux Les lampes de type clair d calent la longueur d onde optimale et abai ssent les plages de longueurs d onde du module avec un maximum de 250 nm Le r seau d excitation est de type che lette pour une efficacit maximale 300 nm 120 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 Un exemple r el M me si une longueur d onde d excitation de 340 nm est cit e dans la litt ratu re le balayage avec le module de l orthophthalald hyde un d riv de l alanine un acide amin Figure 45 page 121 montre un maximum entre 220 nm et 240 nm LC Z 1046A EX of AA HSIGL D ALA LC Z 1046A EM of AA HS1GL D Scaled 500 Emission 200 400 Excitation Wavelength Cnm Figure 45 Balayage de l orthophthalald hyde d riv de l alanine Si vous recherchez la longueur d onde par balayage balayez l ensemble du domaine spectral En effe
98. d identification pour syst me de reconnaissance automatique des cuves Installez la cuve la place de la cuve circulation standard Connectez le tuyau d vacuation la sortie de la cuve 3 Utilisez la seringue voir Kit de cuvette page 207 pour injecter le compo s Param trez un balayage fluorim trique partir de Special Setpoints Points de consigne sp ciaux S lectionnez Take Fluorescence Scan Balayage fluorim trique pour lancer la mesure hors ligne Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 197 9 Maintenance Rin age de la cuve circulation Quand Outils n cessaires Pi ces n cessaires AVERTISSEMENT Si la cuve est contamin e Description seringue en verre Adaptateur Quantit Description 1 Eau bidistill e acide nitrique 65 tuyaux d vacuation Concentration dangereuse d acide nitrique Le rin age l acide nitrique n est pas un rem de infaillible contre les salissures de la cuve Il doit tre utilis en dernier recours pour viter d avoir remplacer la cuve Notez que la cuve n est pas un consommable gt Respectez les r gles de s curit 198 La pr sence de solvants aqueux dans la cuve circulation peut favoriser le d veloppement d algues Les algues sont fluorescentes Par cons quent ne laissez pas la cuve circulation reposer remplie d un solvant aqueux Ajoutez un faible pourcentage de solvant organique par exemple de l ac
99. d isoabsorbance 2 La x maximum se trouve environ 250 nm Figure 28 Trac d isoabsorbance Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 71 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Developpement de m thodes Les d tecteurs fluorescence sont utilis s en chromatographie en phase liquide lorsque des limites de d tection et une s lectivit excellentes sont n cessaires Le d veloppement complet de m thodes notamment de m thodes d acquisition de spectres est fondamental pour obtenir de bons r sultats Ce chapitre d crit trois op rations distinctes pouvant tre r alis es avec le d t ecteur fluorescence Agilent Tableau 9 page 78 pr sente une vue d ensemble des avantages des diff rentes modes de fonctionnement pendant ces op ra tions Tableau 9 Etapes impliqu es dans le d veloppement complet de m thodes Etape 1 V rification du syst me Etape 2 Optimisation des limites de d tection et de la s lectivit Etape 3 Param trage des m thodes de routine Balayage fluorim trique Mode signal Mode spectral d tection longueur d onde multiple Recherche des impuret s par exemple dans les solvants et les r actifs D termination simultan e des spectres d excitation et d mission d un compos pur Commutation de longueur d onde D termination des spectres Ex Em de tous les compos s s par s en une analyse unique Utilisation simultan e de jusqu
100. dans la r gion basse de l UV et une longueur d onde d mission dans le domaine spectral des longueurs d onde d mission La plupart des fluoropho res absorbent fortement ces longueurs d onde et le rendement quantique est lev L excitation est suffisante pour acqu rir des spectres d mission Tableau page 87 montre tous les spectres d mission obtenus en une analyse unique d un m lange de 15 aromatiques polynucl aires Cet ensemble de spectres sert tablir un tableau de chronoprogrammation des longueurs d onde d mission optimales pour tous les compos s Le trac d isoabsorbance des spectres des compos s individuels montre que trois longueurs d onde d mission au moins sont n cessaires pour d tecter correctement les 15 aromatiques polynucl aires Tableau 10 Tableau de chronoprogrammation pour l analyse des aromatiques polynucl a ires 0 min 350 nm du naphtal ne au ph nanthr ne 8 2 min 420 nm de l anthrac ne au benzo g h l p ryl ne 19 0 min 500 nm pour l ind no 1 2 3 cd pyr ne Lors de la deuxi me analyse trois points de consigne pour les longueurs d onde d mission sont entr s dans le tableau de chronoprogrammation et les spectres d excitation sont enregistr s comme illustr dans la Figure 33 page 88 La zone d intensit lev e rouge est due de la lumi re parasite lors du chevauchement des spectres d mission et de la longueur d onde d excita tion Ce probl me peut
101. des produits chimiques tels que le chloroforme le chlorure de m thyl ne le t trahydrofurane le dim thyl sulfoxyde les acides forts acide nitrique gt 10 acide sulfurique gt 10 aci des sulfoniques acide trichloroac tique les halog nes ou solutions halog nes aqueuses le ph nol et ses d riv s cr sols acide salicylique etc Lorsqu il est utilis au dessus de la temp rature ambiante le PEEK est sensi ble aux bases et divers solvants organiques ce qui peut le faire gonfler Puis que les capillaires en PEEK normaux sont tr s sensibles une pression lev e notamment dans de telles conditions Agilent utilise des capillaires en PEEK recouverts d acier inoxydable pour maintenir le circuit l abri de l acier et assurer la stabilit de la pression jusqu 600 bar En cas de doute consultez la documentation disponible sur la compatibilit chimique du PEEK Titane Le titane est tr s r sistant aux acides oxydants par exemple acide nitrique perchlorique et hypochloreux sur une grande plage de concentrations et de temp ratures Ceci est d une fine couche d oxyde la surface stabilis e par des compos s oxydants Les acides r ducteurs par exemple l acide chlorhydri que sulfurique et phosphorique peuvent provoquer une l g re corrosion qui augmente avec la concentration de l acide et la temp rature Par exemple le taux de corrosion avec 3 HCI pH 0 1 environ temp rature ambiante e
102. directs pouvant d couler des informations contenues dans ce document de la fourniture de l usage ou de la qualit de ce document Si Agilent et l utilisa teur ont souscrit un contrat crit dis tinct dont les conditions de garantie relatives au produit couvert par ce document entrent en conflit avec les pr sentes conditions les conditions de garantie du contrat distinct se sub stituent aux conditions stipul es dans le pr sent document Licences technologiques Le mat riel et le logiciel d crits dans ce document sont prot g s par un accord de licence et leur utilisation ou reproduction sont soumises aux termes et conditions de ladite licence Mentions de s curit ATTENTION Une mention ATTENTION signale un danger Si la proc dure le pro c d ou les consignes ne sont pas ex cut s correctement le produit risque d tre endommag ou les donn es d tre perdues En pr sence d une mention ATTENTION vous devez conti nuer votre op ration uniquement si vous avez totalement assimil et respect les conditions men tionn es AVERTISSEMENT Une mention AVERTISSEMENT signale un danger Si la proc dure le proc d ou les consi gnes ne sont pas ex cut s correctement les personnes ris quent de s exposer des l sions graves En pr sence d une men tion AVERTISSEMENT vous devez continuer votre op ration uniquement si vous avez totale ment assimil et respect les conditions mentionn es
103. doit consulter le manuel d instructions afin d viter les risques de blessure de l op rateur et de prot ger l appareil contre les dommages Indique des tensions dangereuses a Indique une borne de terre prot g e 9 7 Indique qu il est dangereux pour les yeux de regarder directement la lumi re produite par la lampe au deut rium utilis e dans ce produit L appareil comporte ce symbole pour indiquer qu il pr sente des surfaces chaudes et que l utilisateur ne doit pas les toucher lorsqu elles sont A chaudes Un AVERTISSEMENT vous met en garde contre des situations qui pourraient causer des blessures corporelles ou entra ner la mort gt N allez pas au del d un avertissement tant que vous n avez pas parfaitement compris et rempli les conditions indiqu es 252 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Annexe 13 Le message ATTENTION vous pr vient lors de situations risquant d entra ner la perte de donn es ou d endommager l quipement gt N allez pas au del d une mise en garde Attention tant que vous n avez pas parfaitement compris et rempli les conditions indiqu es Informations g n rales de s curit Les consignes g n rales de s curit suivantes doivent tre respect es lors de toutes les phases de fonctionnement d entretien et de r paration de cet ins trument Le non respect de ces consignes ou des avertissements sp cifiques nonc s ailleurs dans ce manuel est en violation d
104. du d tecteur fluorescence 1 Naphthal ne 8 Benz a anthrac ne 2 Ac naphth ne 9 Chrys ne 3 Fluor ne 10 Benzo b fluoranth ne 4 Ph nanthr ne 11 Benzo k fluoranth ne 5 Anthrac ne 12 Benz a pyr ne 6 Fluoranth ne 13 Dibenzo a h anthrac ne 7 Pyr ne 14 Benzo g h i peryl ne W er 15 Ind no 1 2 3 cd pyr ne 11 50 40 30 20 10 0 2 5 5 7 5 10 12 5 15 17 5 20 22 5 Temps min 400 nm Sie CS d ex ltation 220 nm 350 nm 420 nm 500 nm Commutation d mission Figure 33 Optimisation de la chronoprogrammation pour la longueur d onde d excitation Les donn es obtenues sont combin es pour tablir le tableau de chronopro grammation des longueurs d onde d excitation offrant les meilleures limites de d tection et la meilleure s lectivit Les v nements de commutation optimi s s pour cet exemple sont r sum s dans le Tableau 12 page 88 Tableau 12 Tableau de chronoprogrammation pour l analyse de 15 aromatiques polynu cl aires Temps min Longueur d onde d excitation nm Longueur d onde d mission nm 0 260 350 8 2 260 420 19 0 260 500 Ce tableau de chronoprogrammation donne les conditions de d tection opti males bas es sur les r sultats des deux analyses chromatographiques Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Proc dure III une seule analyse avec un couplage DAD FLD Les spectres UV obtenus l aide de d tecteurs barrette de di
105. dule 9 Mettez sous tension en appuyant sur le bouton situ dans l angle inf rieur gauche du d tecteur Le voyant d tat doit tre vert Levier de s curit Commutateur de configuration SE O D O O Sene v i 3 ij 3 JC Carte d interface E p LAN ou BCD EXT Madness Signal analogique RS 232C Commande e distance APG gt p sje eo AFAD A0 te i E Sia MM meare PAEA GPIB pour 1100 1200 seulement Alimentation Figure 25 Vue arri re du d tecteur REMARQUE Quand le d tecteur est sous tension l interrupteur est enfonc et son voyant vert allum Quand l interrupteur n est pas enfonc et que le voyant vert est teint le d tecteur est hors tension REMARQUE Le d tecteur est livr avec des param tres de configuration par d faut REMARQUE L interface GPIB a t retir e avec l introduction des modules Infinity 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 65 3 Installation du module Raccordements des liquides au module Linert Outils n cessaires Pi ces n cessaires Pr
106. e 00 00 350 397 450 Aucun 280 450 10 12 Libre teint 20 30 350 450 450 Aucun 280 450 10 12 Libre teint Formules pour la valeur signal bruit Raman ASTM pour plus d informations voir la Figure 57 page 168 mean_raman ex 350 em 397 mean_background ex 350 em 450 noise_raman ex 350 em 397 SNR_Raman SNR Dark mean_raman ex 350 em 397 mean_background ex 350 em 450 noise_background ex 350 em 450 FLD1 A Ex 350 Em 397 TT OGPVOQFLDSNT2 13 01 2006 13 05 11 F LDSN2000001 D w Bruit ASTM Ta dur e 5 20 minutes Courant Raman moyen entre 5 et 10 minutes Courant d obscurit moyen entre EH 21 et 22 minutes eus TEA lrst r r r Ur St f r r a 25 5 75 10 125 15 175 20 min Figure 57 Calcul du rapport signal bruit Raman ASTM 168 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 l aide de Lab Advisor Agilent 1 Configurez le syst me HPLC et Lab Advisor 2 Rincez la cuve circulation l eau bidistill e 3 Lancez le test avec le logiciel Agilent Lab Advisor Test Name Raman ASTM Signal Noise Test Description The test determines the detector noise and drift over a period of 15 minutes at wavelength EX EM 350 397 nm Then the wavelength Module G1321A DE81700118 FLD changes to 350 450 nm Status Passed Start Time 4 16 2013 2 41 16 PM Stop Time 4 16 2013 3 06 24 PM Test Procedure Result Name Value
107. e Monochromateur r seau holographique concave F 1 6 de type chelette 400 nm mesure d excitation en ligne Jusqu 4 longueurs d onde temps de r ponse gain PMT comportement de la ligne de base modifi libre z ro param tres spectraux R p tabilit 0 2 nm Pr cision 3 nm par r glage Standard 8 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa bloc de silice fusionn En option e Cuvette fluorescence pour mesures spectroscopiques hors ligne l aide de la seringue de 1 mL d un volume de 8 uL Bio Inert 8 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa pH de 1 12 e Micro 4 pL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa Agilent ChemStation pour CPL Agilent Instant Pilot G4208A avec capacit s d analyse des donn es spectrales et d impression de spectre limit es Enregistreur int grateur 100 mV ou 1 V plage de sortie gt 100 LU deux sorties 100 LU est la plage recommand e voir chelle et conditions de fonctionnement du FLD Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 45 2 46 Exigences et sp cifications relatives au site Tableau 5 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321C Type Caract ristique Commentaires Communications S curit et maintenance Fonctionnalit s BPL Bo tier Environnement Dimensions Poids Bus CAN RS 232C LAN APG Commande distance signa
108. e un probl me de s curit potentiel et a pu se produire sur un autre module que celui o il a t observ une fuite entra ne toujours un arr t de tous les modu les m me en dehors d une analyse Dans tous les cas la propagation de l erreur a via le bus CAN ou un c ble de commande distance APG voir documentation de l interface APG Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Messages d erreur g n raux Les messages d erreur g n raux sont communs tous les modules CLHP Agi lent et peuvent galement appara tre sur d autres modules Timeout Error ID 0062 D passement du d lai d attente Le temps imparti a t d pass Cause probable Actions sugg r es 1 L analyse s est termin e correctement etla Recherchez dans le journal la pr sence et fonction timeout d passement du d lai l origine d un tat non pr t Relancez l analyse d attente a arr t le module comme si n cessaire demand 2 Un tat non pr t existait pendant une Recherchez dans le journal la pr sence et s quence ou une analyse injections l origine d un tat non pr t Relancez l analyse multiples pendant une dur e sup rieure au si n cessaire seuil pr vu Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 145 7 Informations concernant les erreurs Shutdown Error ID 0063 Arr t du syst me Un instrument externe a mis un signal d arr t du syst me sur la ligne de com
109. e 201 Remplacement du micrologiciel du module 202 Tests et calibrations 203 Ce chapitre fournit les informations g n rales concernant la maintenance et la r paration du d tecteur ie Agilent Technologies 187 9 Maintenance Introduction la maintenance Le module est con u pour permettre une maintenance facile Les op rations de maintenance peuvent tre effectu es depuis l avant du module lorsque celui ci est en place dans la pile des modules Le module ne comporte pas d l ments r parables Ne pas ouvrir le module 188 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 Avertissements et mises en garde AVERTISSEMENT Solvants chantillons et r actifs toxiques inflammables et dangereux La manipulation de solvants d chantillons et de r actifs peuvent comporter des risques pour la sant et la s curit gt Lors de la manipulation de ces produits respectez les r gles de s curit lunettes gants et v tements de protection telles qu elles figurent dans la fiche de s curit fournie par le fournisseur et respectez les bonnes pratiques de laboratoire gt Le volume des substances doit tre r duit au minimum requis pour l analyse gt L instrument ne doit pas fonctionner dans une atmosph re explosive AVERTISSEMENT Risques de l sions oculaires L exposition directe la lumi re UV produite par la lampe du syst me optique peut occasionner des l sions oculaires
110. e commutation est difficile r aliser si l lution de certains compos s est rapproch e et s il est n cessaire de chan ger la longueur d onde d excitation ou d mission Les pics peuvent tre d for m s et la quantification peut tre impossible si la commutation de longueur d onde intervient lors de l lution d un compos Cela se produit tr s souvent avec les matrices complexes qui influencent la r tention des compos s En mode spectral le FLD peut acqu rir simultan ment jusqu quatre signaux diff rents Ces signaux peuvent tous tre utilis s pour l analyse quantitative En dehors des matrices complexes ceci s av re avantageux lorsque l on recherche des impuret s des longueurs d onde suppl mentaires Ceci pr sente galement l avantage d abaisser les limites de d tection ou d accro tre la s lectivit du fait de l optimisation continuelle des longueurs d onde Le nom bre de points de donn es acquis par signal est r duit et les limites de d tection peuvent donc tre plus lev es qu en mode mono canal suivant les param tres du d tecteur Une analyse de PNA peut tre effectu e par exemple en utilisant la d tection multi canal simultan e au lieu de la commutation de longueur d onde Avec quatre longueurs d onde d mission diff rentes les 15 PNA peuvent tre d tect s Tableau page 94 92 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur
111. e de la biblioth que de spectres de fluorescence Temps de Biblio Table Signal Quantit Puret Facteur Nom de la biblioth que r t th que d tal de mesur onnage min min min ng concor dance 16 865 16 900 17 804 1 5 58070e 1 1 999 Benz a pyr ne em 18 586 18 600 19 645 1 5 17430e 1 1 999 Dibenz a h anthrac ne em 19 200 19 100 20 329 1 6 03334e 1 1 995 Benzo g h i p ryl ne em 20 106 20 000 21 291 1 9 13648e 2 1 991 Ind no 1 2 3 c d pyr ne em 96 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Exemple Optimisation pour plusieurs compos s Exemple Optimisation pour plusieurs compos s Dans cet exemple un chantillon de PNA a t utilis ainsi que les fonctions de balayage du d tecteur Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 97 Utilisation du d tecteur fluorescence D finition des conditions chromatographiques Cet exemple utilise les conditions chromatographiques suivantes les param t res du d tecteur sont indiqu s sur la Figure 37 page 99 Tableau 16 Conditions chromatographiques Phases mobiles Colonne Echantillon D bit Compressibilit A eau Compressibilit B Ac tonitrile Courses A et B Tableau de chronoprogrammation Temps avant arr t Temps postanalyse Volume d injection Temp rature du four 1200 Gain PMT du FLD Temps de r ponse du FLD A eau 50 B Ac tonitrile 50 Vydac C18 PNA
112. e r solution insuffisante V rifiez le gain PMT que l on vous propose S il est tr s diff rent de la valeur de votre param tre changez de m thode ou v rifiez la puret de votre solvant Voir aussi D termination de la meilleure amplification du signal page 122 Vous pouvez utiliser le param tre Gain PMT pour amplifier le signal Un nom bre d lectrons proportionnel au gain PMT est produit pour chaque photon qui atteint le photomultiplicateur Vous pouvez quantifier les pics petits et grands sur un m me chromatogramme en modifiant le param tre Gain au cours de l analyse dans un tableau de chronoprogrammation Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Gain PMT T Phosphorescence Fluorescence Figure 15 Gain PMT Amplification du signal V rifiez le gain PMT que l on vous propose Si le gain propos s carte de plus de 2 du gain de la m thode vous devez corriger la m thode Chaque pas de r glage du gain PMT de 0 18 correspond approximativement un doublement du signal Pour optimiser l amplification pour le pic avec l mission la plus importante augmentez la valeur du param tre Gain PMT jusqu obtenir le meilleur rapport signal bruit Une fois les photons multipli s et convertis en un signal lectronique le signal analogique est suivi et maintenu au del du photomultiplicateur Ensuite le signal est converti par un convertisseur A N p
113. ect eur fluorescence tant en g n ral restreint les facteurs de concordance et les donn es de puret obtenus pr sentent des d viations plus importantes que les donn es obtenues l aide du d tecteur barrette de diodes m me si les compos s sont identiques Tableau 15 page 95 pr sente une recherche automatique de la biblioth que bas e sur les spectres d mission d un chantillon de PNA de r f rence Tableau 15 Confirmation de pic l aide de la biblioth que de spectres de fluorescence Temps de Biblio Table Signal Quantit Puret Facteur Nom de la biblioth que r t th que d tal de mesur onnage min min min ng concor dance 4 859 4 800 5 178 1 1 47986e 1 1 993 Naphthal ne em 6 764 7 000 7 162 1 2 16156e 1 1 998 Ac naphth ne em 7 137 7 100 7 544 1 1 14864e 1 1 995 Fluor ne em 8 005 8 000 8 453 1 2 56635e 1 1 969 Ph nanthr ne em 8 841 8 800 9 328 1 1 76064e 1 1 993 Anthrac ne em 9 838 10 000 10 353 1 2 15360e 1 1 997 Fluoranth ne em 10 439 10 400 10 988 1 8 00754e 2 1 1000 Pyr ne em 12 826 12 800 13 469 1 1 40764e 1 1 998 Benz a anthrac ne em 13 340 13 300 14 022 1 1 14082e 1 1 999 Chrys ne em 15 274 15 200 16 052 1 6 90434e 1 1 999 Benzo b fluoranth ne em 16 187 16 200 17 052 1 5 61791e 1 1 998 Benzo k fluoranth ne em Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 95 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Tableau 15 Confirmation de pic l aid
114. ectroniques automatiques il n y a pas non plus de fusibles externes accessibles ll existe un danger d lectrocution ou de d g t mat riel sur votre instrument si l appareil est aliment sous une tension de secteur sup rieure celle sp cifi e gt Raccordez votre instrument la tension sp cifi e uniquement AVERTISSEMENT Le module est partiellement activ lorsqu il est teint tant que le c ble d alimentation reste branch Certaines r parations sur le module peuvent occasionner des blessures par exemple une lectrocution si le capot est ouvert lorsque le module est sous tension gt D branchez toujours le c ble d alimentation avant d ouvrir le capot gt Ne rebranchez pas le c ble d alimentation avant que les capots ne soient remis en place 36 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 ATTENTION Exigences et sp cifications relatives au site 2 Accessibilit de l embase d alimentation En cas d urgence il doit tre possible de d brancher tout instant l instrument du secteur gt Veillez faciliter l acc s la prise d alimentation de l instrument et le d branchement de ce dernier gt Laissez un espace suffisant au niveau de la prise d alimentation de l instrument pour d brancher le c ble C bles d alimentation AVERTISSEMENT Diff rents c bles d alimentation sont propos s en option avec le module L extr mit femelle est la m me pour tous les c bles Elle
115. efficacit d environ 70 dans le domaine ultraviolet La plus grande partie des 30 de lumi re restants est r fl chie dans l ordre z ro sans dispersion Figure 9 page 20 illustre le trajet optique la surface du r seau Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 19 1 20 Pr sentation du d tecteur fluorescence pa we En Lumi re reflechie dispers e dans le 1er ordre 200 nm 800 nm Figure 9 Dispersion de la lumi re par un r seau Le r seau est entra n en rotation par un moteur courant continu sans balais trois phases La position du r seau d termine la longueur d onde ou la gamme de longueurs d onde de la lumi re qui frappe la cuve circulation On peut programmer le r seau pour qu il change de position ce qui provoque un changement de longueur d onde au cours d une analyse Pour l acquisition de spectres et la d tection multi canal le r seau tourne la vitesse de 4 000 tours par minute Les r seaux d excitation et d mission sont de conception similaire mais pr sentent des longueurs d onde d chelette diff rentes Le r seau d excitation refl te la majeure partie de la lumi re dans le 1 ordre dans le domaine ultra violet aux alentours de 250 nm tandis que le r seau d mission r fl chit mieux dans le domaine visible autour de 400 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 La cuve circulation
116. en longueur d onde int r t X conformit aux BPL X remplacement de cuve X X remplacement de lampe X X replacement de monochromateur X remplacement de carte m re X remplacement d unit optique X X requis uniquement si le d calage est trop important Avant la calibration en longueur d onde il convient de proc der la v rification de la pr cision de la longueur d onde voir le Test de pr cision de la longueur d onde page 175 Si le d calage est sup rieur 3 nm il faut effectuer la calibration en longueur d onde comme d crit dans la Proc dure de calibration en longueur d onde page 181 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 V rification de la pr cision des longueurs d onde et calibration REMARQUE La calibration en longueur d onde prend environ 15 minutes plus le temps de pr paration de l chantillon talon et du syst me Le gain PMT est modifi automatiquement en fonction de l intensit maximum d tect e au cours du balayage ce qui prend une minute de plus par balayage Tableau 29 page 174 montre les tapes de la calibration en longueur d onde Les r seaux d excitation et d mission sont calibr s l aide de la lumi re para site Rayleigh provenant de la cuve circulation ou de la cuvette et mesur e l aide du tube photomultiplicateur General Limits l Test Name Wavelength Calibration Module G1321A DE92991563 Approx Time
117. ent Mise en route du d tecteur Quand Si vous voulez v rifier les performances du d tecteur Pi ces n cessaires Quantit R f rence 1 5063 6528 1 1 01080 68704 1 0100 1516 1 5021 1817 Mat riel n cessaire Syst me CPL avec FLD Description Kit de d marrage comprenant Colonne CPL et les pi ces num r es ci dessous chantillon de v rification isocratique Agilent Cette 0 5 mL ampoule contient 0 15 wt phtalate de dim thyle 0 15 wt phtalate de di thyle 0 01 wt biph nyle 0 03 wt o terph nyle dans du m thanol Raccords Capillaire ST 0 17 mm x 150 mm 1 Mettez le d tecteur en marche 2 Allumez la lampe Lorsque la lampe est mise sous tension pour la premi re fois l instrument effectue des v rifications internes et une v rification de l talonnage qui prennent environ 5 minutes 3 Vous tes maintenant pr t modifier les param tres de votre d tecteur 74 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 D finition des conditions chromatographiques 1 Configurez les conditions chromatographiques suivantes et attendez que la ligne de base se stabilise Tableau 8 Conditions chromatographiques Phases mobiles A eau 35 B Ac tonitrile 65 Colonne Colonne OSD Hypersil 125 mm x 4 mm d i avec particules de 5 um Echantillon talon isocratique dilu dans du m thanol 1 10 D bit 1 5 ml min Compressibilit A eau 46 C
118. ent Technologies 211 11 Identification des c bles Pr sentation g n rale des c bles 212 Pour garantir un bon fonctionnement et le respect des r gles de s curit ou de compatibilit lectromagn tique ne jamais utiliser d autres c bles que ceux fournis par Agilent Technologies C bles analogiques R f rence Description 35900 60750 Liaison module Agilent int grateurs 3394 6 35900 60750 Convertisseur analogique num rique Agilent35900A 01046 60105 C bles universels cosses fourche C bles de commande distance R f rence Description 03394 60600 Liaison module Agilent int grateurs 3396A s rie Int grateurs Agilent 3396 S rie 11 3395A voir la section pour plus de d tails C bles de commande distance page 216 03396 61010 Liaison module Agilent int grateurs 3396 s rie III 3395B 5061 3378 C ble de commande distance 01046 60201 Liaison module Agilent connexion universelle C bles DCB R f rence Description 03396 60560 Liaison module Agilent int grateurs 3396 G1351 81600 Liaison module Agilent connexion universelle Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 C bles CAN R f rence 5181 1516 5181 1519 C bles LAN R f rence 5023 0203 5023 0202 C bles RS 232 R f rence G1530 60600 RS232 61601 5181 1561 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Identification des c bles 11 Description C ble CAN Agilent entre modules 0 5 m C ble CA
119. erchez le ou les modules qu il ne reconna t pas 148 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Leak Error ID 0064 Fuite Une fuite a t d tect e dans le module Les signaux mis par les deux capteurs de temp rature capteur de fuites et capteur de compensation de temp rature ambiante mont sur carte sont utili s s par l algorithme de d tection de fuite pour d terminer si une fuite est pr s ente En cas de fuite le capteur de fuites est refroidi par le solvant La r sistance du capteur de fuites varie alors et est d tect e par les circuits de capteur de fuites sur la carte m re Cause probable Actions sugg r es 1 Raccords desserr s V rifiez que tous les raccords sont bien serr s 2 Capillaire cass Remplacez les capillaires d fectueux Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 149 7 Informations concernant les erreurs Leak Sensor Open Error ID 0083 Capteur de fuites ouvert Le capteur de fuites du module est d fectueux circuit ouvert Le courant qui passe au travers du capteur de fuites d pend de la temp ratu re Une fuite est d tect e quand le solvant refroidit le capteur de fuites entra nant le changement dans des limites d finies du courant du capteur de fuites Si le courant tombe en de de la limite inf rieure ce message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Capteur de fuite non connect la carte Contac
120. es normes de s curit appli cables la conception la fabrication et l usage pr vu de l instrument Agi lent Technologies ne peut tre tenu responsable du non respect de ces exigences par le client NTI V rifiez la bonne utilisation des quipements La protection fournie par l quipement peut tre alt r e gt Il est recommand l op rateur de cet instrument de l utiliser conform ment aux indications du pr sent manuel Normes de s curit Cet instrument est un instrument de classe de s curit I comportant une borne de mise la terre et a t fabriqu et contr l conform ment aux nor mes de s curit internationales Fonctionnement Avant de brancher l alimentation lectrique effectuez chaque tape de la pro c dure d installation Par ailleurs vous devez respecter les consignes suivan tes Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 253 13 Annexe 254 Ne retirez pas les capots de l instrument pendant son fonctionnement Avant la mise sous tension de l instrument toutes les bornes de mise la terre ral longes lectriques transformateurs et dispositifs qui y sont raccord s doivent tre reli s une terre de protection par le biais d une prise de masse Toute interruption de la connexion la terre de protection cr e un risque d lectro cution pouvant entra ner des blessures graves Si l int grit de cette protection devient suspecte l instrument doit tre mis h
121. es pour revenir un tat de fonctionnement normal De Agilent Technologies 143 7 Informations concernant les erreurs Qu est ce qu un message d erreur 144 Les messages d erreur s affichent dans l interface utilisateur en cas de d faillance lectronique m canique ou hydraulique circuit CLHP qui n ces site une intervention avant de poursuivre l analyse par exemple r paration change de fournitures consommables Lorsqu une d faillance de ce type se produit le voyant d tat rouge situ l avant du module s allume et une entr e d erreur est consign e dans le journal du module Si une erreur se produit en dehors d une analyse les autres modules n en seront pas inform s Si elle se produit pendant une analyse tous les modules connect s re oivent une notification toutes les DEL passent au rouge et l ana lyse s arr te En fonction du type de module cet arr t est effectu diff rem ment Pour une pompe par exemple le flux est arr t pour des raisons de s curit Pour un d tecteur le t moin reste allum pour viter une dur e d quilibrage En fonction du type d erreur l analyse suivante peut unique ment d marrer si l erreur a t r solue par exemple le liquide d une fuite a t s ch Les erreurs d v nements probablement uniques peuvent tre r par es en allumant le syst me dans l interface utilisateur Une manipulation sp ciale est effectu e en cas de fuite Une fuite repr sent
122. est appel e diffusion Raman Elle d coule de modifica tions du mouvement de la mol cule Diffusion de Raman nouvelle longueur d onde Diffusion de Raleigh m me longueur d onde que la lumi re incidente Lumi re diffus e Lumi re incidente Figure 5 Raman La diff rence d nergie entre la lumi re incidente E et la lumi re diffus e par effet Raman E est gale l nergie n cessaire pour modifier l tat vibra tionnel de la mol cule c est dire l nergie n cessaire pour que la mol cule entre en vibration E La diff rence d nergie est appel e d calage Raman Ey E Es On observe souvent plusieurs signaux d calage Raman diff rents chacun associ diff rents mouvements de vibration ou de rotation des mol cules contenues dans l chantillon La mol cule et son environnement d terminent les signaux Raman observ s le cas ch ant Un trac de l intensit Raman en fonction du d calage Raman est un spectre Raman Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 15 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Unite optique 16 Tous les l ments du syst me optique illustr s dans la Figure 6 page 17 y compris la lampe clair au x non le condenseur d excitation la fente d excita tion le miroir le r seau d excitation la cuve circulation le condenseur d mission le filtre passe bande la fente d mission le r seau d mission et le tube photo
123. i cations CPL Platine iridium Le platine l iridium est inerte la plupart des acides bases et solvants cou rants Il n existe aucune incompatibilit document e pour les applications CPL PTFE Le PTFE polyt trafluoro thyl ne est inerte la plupart des acides bases et solvants courants Il n existe aucune incompatibilit document e pour les applications CPL Saphir rubis et c ramiques Al0 Le saphir le rubis et les c ramiques base d ALO sont inertes presque tous les acides bases et solvants courants Il n existe aucune incompatibilit docu ment e pour les applications CPL Les donn es ci dessus ont t rassembl es aupr s de sources externes et ser vent de r f rence Agilent ne peut garantir ni leur exhaustivit ni leur exacti Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 113 4 Utilisation du d tecteur fluorescence tude Ces informations ne peuvent pas non plus tre g n ralis es en raison des effets catalytiques des impuret s telles que les ions m talliques les agents complexants l oxyg ne etc La plupart des donn es disponibles sont relatives la temp rature ambiante g n ralement 20 25 C 68 77 F Si une corro sion est possible elle augmente g n ralement des temp ratures plus lev es En cas de doute consultez des ressources suppl mentaires 114 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 5 Optimisation du d tecteur
124. i re de sortir de la cuve par la fen tre situ e angle droit avec la lumi re incidente Sans filtre passe bande ces 1 000 photons restants atteindraient le r seau d mission 90 de ces photons seraient r fl chis totalement sans dispersion vers le pho tomultiplicateur Les autres 10 se disperseraient 280 nm 1 ordre et 560 nm 2 ordre Pour liminer cette lumi re parasite il faut appliquer un filtre passe bande environ 280 nm Sur la base des applications principales connues un filtre passe bande 295 nm est incorpor pour un fonctionnement sans probl me jusqu 560 nm voir Figure 51 page 135 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 LU Excitation 300 nm Lumi re dans le 2 me ordre 600 nm Lumi re parasite Fluorescence sans filtre a ft E 26 0ININ Longueur d onde nm Figure 51 R duction de la lumi re parasite Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 135 5 Optimisation du d tecteur R duction de la lumi re parasite 136 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 6 D pannage et diagnostic Pr sentation des voyants et des fonctions de test du module 138 Voyants d tat 139 Voyant d tat de l alimentation lectrique 139 T moin d tat du module 140 Interfaces utilisateur 141 Logiciel Agilent Lab Advisor 142 Ce chapitre donne un aper u des fonctions de d pannage et
125. i CAN CC SORTIE pour Pompe quaternaire G4204A esclaves CAN Pompe pr p G1361A 2 Oui Non Oui Non Oui CAN CC SORTIE pour esclaves CAN Samplers G1329B ALS 2 Oui Non Oui Non Oui THERMOSTAT pour ALS Pr p G2260A G1330B K1330B G1364B FC PS 2 Oui Non Oui Non Oui THERMOSTAT pour G1364C FC AS G1330B K1330B G1364D FC uS CAN CC SORTIE pour G1367E HiP ALS esclaves CAN K1367E HiP ALS clinique G1377A HiP micro ALS G2258A DL ALS G5664A Bio inert FC AS chantillonneur automatique Bio inert G5667A 236 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Tableau 34 Interfaces des syst mes Agilent Infinity s rie 1200 Module G4226A ALS Detectors G1314B VWD VL G1314C VWD VL G1314E F VWD K1314F clinique G4212A B DAD K4212B DAD Clinique G1315C DAD VL G1365C MWD G1315D DAD VL G1365D MWD VL G1321B FLD K1321B FLD clinique G1321B FLD G1362A RID G4280A ELSD Others Commande de vanne G1170A G1316A C CCT K1316C TCC clinique G1322A D G K1322A D G clinique G1379B D G G4225A D G K4225A D G clinique CAN LAN BCD Non Non Non Non en option Oui Oui Non Non Non Oui Oui Non Non Non Non Non Non LAN int gr Non Non Oui Oui Oui Non Non Non Non Non Non Non Non RS 232 Oui Oui Oui Oui Oui Oui Oui Oui Non Oui Non Oui Oui Analo gique Non Oui Non Non Non Non Non Inform
126. icien Agilent 2 Ventilateur d fectueux Contactez votre technicien Agilent 3 Carte m re d fectueuse Contactez votre technicien Agilent Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 153 7 Informations concernant les erreurs Messages d erreur du d tecteur Lamp Cover Open Error ID 6622 6731 Capot de la lampe ouverte Le capot de la lampe dans le compartiment optique a t retir La lampe ne peut pas tre allum e tant que ce message est affich Cause probable Actions sugg r es 1 Capot de la lampe retir Contactez votre technicien Agilent FLF Board not found Error ID 6620 6730 Carte FLF introuvable La carte m re FLM ne trouve pas la carte FLF Ce message est associ un autre message g n r par la carte FLF p ex Fuite Cause probable Actions sugg r es 1 La carte FLF n est pas connect e la carte Contactez votre technicien Agilent FLM 2 Carte FLF d fectueuse Contactez votre technicien Agilent 3 Carte FLM d fectueuse Contactez votre technicien Agilent 154 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 ADC Not Calibrated Error ID 6621 6732 Convertisseur A N non calibr Le convertisseur analogique num rique situ sur la carte FLF ne peut pas tre calibr Cause probable Actions sugg r es 1 CAN ou autres composants lectroniques Contactez votre technicien Agilent d fectueux Manuel d utilisation du FLD Agilent
127. ieur Les conventions de d nomination des fichiers sont PPPP_RVVV_XXX dIb o PPP est le num ro de produit par exemple 1315AB pour le d tecteur bar rette de diodes G1315A B R est la version du micrologiciel par exemple A pour G1315B ou B pour le d tecteur barrette de diodes G1315C VVV est le num ro de r vision par exemple 102 pour la r vision 1 02 XXX est le num ro de version du micrologiciel Pour des instructions relatives la mise jour du micrologiciel consultez la section Remplacement du micrologiciel du chapitre Maintenance or utilisez la documentation fournie avec les Outils de mise jour du micrologiciel La mise jour du syst me principal ne peut tre effectu e qu partir du syst me r sident La mise jour du syst me r sident ne peut tre effectu e qu partir du syst me principal Les micrologiciels principal et r sident doivent tre de la m me version Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 227 12 228 Informations sur le mat riel Mise jour du micrologiciel principal Syst me r sident Syst me principal Mise jour du micrologiciel r sidant Figure 76 M canisme de mise jour du micrologiciel Certains modules sont limit s par rapport l installation d une version ant rieure en raison de la version de leur carte m re ou de leur micrologiciel initial Par exemple un d tecteur barrette de diodes G1315C SL ne peut pas recevoir une
128. imites EMF Le r glage des limites EMF doit tre optimis sur un ou deux cycles de mainte nance Des limites EMF initiales par d faut doivent tre d finies Quand les performances de l instrument indiquent que la maintenance est n cessaire notez les valeurs indiqu es par les compteurs EMF Utilisez ces valeurs ou des valeurs l g rement inf rieures pour d finir des limites EMF puis remettez z ro les compteurs EMF La prochaine fois que les nouvelles limites EMF seront d pass es sur les compteurs EMF l indicateur EMF s affichera rappe lant l utilisateur qu une maintenance est n cessaire Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Structure de l instrument La conception industrielle du module incorpore plusieurs caract ristiques novatrices Elle utilise le concept E PAC d Agilent pour le conditionnement des assemblages lectroniques et m caniques Ce concept repose sur l utilisation de s parateurs en plastique constitu s de stratifi s de mousse de polypropyl ne expans EPP sur lesquels sont plac s les l ments m caniques et les car tes lectroniques du module Ce conditionnement est ensuite d pos dans un bo tier interne m tallique lui m me abrit dans un bo tier externe en plasti que Cette technologie de conditionnement pr sente les avantages suivants e limination presque totale des vis crous ou liens de fixation r duisant le nombre de composa
129. ions plus anciennes ou e pour que tous les syst mes b n ficient de la m me r vision valid e L installation d un micrologiciel plus ancien peut s av rer n cessaire __ pour que tous les syst mes disposent de la m me r vision valid e ou __si un nouveau module avec un micrologiciel plus r cent est ajout un syst me ou e siun logiciel tiers requiert une version particuli re Description Outil de mise niveau du micrologiciel LAN RS 232 Logiciel Agilent Lab Advisor Instant Pilot G4208A uniquement si pris en charge par le module Quantit Description 1 Micrologiciel outils et documentation du site Internet Agilent Lisez la documentation de mise jour fournie avec l outil de mise jour du progiciel Pour la mise niveau version ant rieure ult rieure du micrologiciel du module respectez les tapes suivantes 1 T l chargez le micrologiciel du module requis l outil de mise jour LAN RS 232 FW et la documentation les plus r cents sur le site Web Agi lent http www chem agilent com _layouts agilent downloadFirmware aspx whid 69761 2 T l chargez le micrologiciel dans le module comme indiqu dans la docu mentation Informations sp cifiques au module Il n y a pas d informations sp cifiques ce module Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 Tests et calibrations Les tests suivants doivent tre r alis s apr s le remplacement de la lampe et de la cuve
130. is le niveau de bruit risque d augmenter avec le temps Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 17 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence La d gradation des UV en particulier en dessous de 250 nm est consid rable ment plus lev e que la d gradation dans le domaine visible En g n ral luti lisation de l option Lampe allum e pendant l analyse et du mode conomie prolonge la vie de la lampe d un ordre de grandeur Intensit relative Al 1A UA V K Dad nl 300 400 500 600 700 800 900 Longueur d onde nm Figure 7 Distribution de l nergie lumineuse donn es du fournisseur Le rayonnement mis par la lampe est dispers et r fl chi par le r seau du monochromateur d excitation sur la fente d entr e de la cuve Le r seau holographique concave constitue le principal l ment du monochro mateur charg de disperser et de r fl chir la lumi re incidente Sa surface est parcourue par de nombreux sillons microscopiques 1 200 sillons par millim tre Le r seau est de type chelette pour am liorer les performances dans le domaine visible Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Unit optique R seau EX l int rieur Miroir Figure 8 Ensemble miroir La g om trie des sillons est optimis e pour r fl chir la quasi totalit de la lumi re incidente dans le 1 ordre et la disperser avec une
131. is que le bruit de la ligne de base est plus le v avec des solvants de qualit CPL qu avec des solvants de qualit fluorim trique Rincez votre syst me de distribution de solvant pendant au moins 15 minutes avant de v rifier la sensibilit Si votre pompe comporte plusieurs voies rincez galement les voies non utilis es Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 119 5 Optimisation du d tecteur D termination des meilleures longueurs d onde Les longueurs d onde d excitation et d mission repr sentent les param tres les plus importants optimiser en d tection de fluorescence En g n ral il est admis que la meilleure longueur d onde d excitation peut tre d termin e partir du spectre d excitation acquis l aide d un spectrofluorim tre Il est en outre admis que la longueur d onde d excitation optimale d termin e pour un type d instrument particulier peut tre utilis e pour d autres instruments Ces deux postulats sont erron s La longueur d onde d excitation optimale d pend de l absorption des compo s s mais galement des caract ristiques de l instrument par exemple du type de lampe et des r seaux Comme la plupart des mol cules absorbent mieux dans le domaine ultraviolet le module a t con u pour un rapport signal bruit optimal dans la plage 210 nm 360 nm du spectre Pour obtenir la meilleure sensibilit la longueur d onde d absorbance de votre mol cule
132. isation du FLD Agilent 1260 D pannage et diagnostic 6 Voyants d tat Deux voyants d tat sont situ s l avant du module Le voyant d tat situ en bas gauche indique l tat de l alimentation lectrique et celui en haut droite indique l tat du module Voyant d tat vert jaune rouge t GA Er Gi ses DE TETE Interrupteur secteur avec voyant vert Figure 52 Emplacement des voyants d tat Voyant d tat de l alimentation lectrique Le voyant d tat de l alimentation lectrique est int gr dans l interrupteur d alimentation principal Si le voyant est allum en vert l appareil est sous tension Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 139 6 D pannage et diagnostic T moin d tat du module Le t moin d tat du module indique l un des six tats possibles 140 Lorsque le t moin d tat est TEINT et si le t moin d alimentation est allu m le module est en tat de pr analyse c est dire pr t commencer une analyse Un t moin d tat vert indique que le module est en train d effectuer une analyse mode analyse La couleur jaune indique un tat non pr t Le module se trouve en tat non pr t en attendant qu un tat sp cifique soit atteint ou achev par exemple aussit t apr s la modification d un point de con
133. ise les param tres du d tecteur Lors du test du gain PMT le r glage de longueur d onde et le mode d conomie de lampe options Mode multi canal et conomie de la lampe influent sur le calcul du gain PMT Si vous avez modifi un ou plusieurs param tres vous devez appuyer sur OK pour enregistrer les nouveaux param tres du FLD Ensuite lancez le test du gain PMT partir de l cran FLD Signals 2 S lection du temps de r ponse Pour la plupart des applications un temps de r ponse de 4 secondes est suffisant voir S lection du meilleur temps de r ponse page 131 Un r glage inf rieur est recommand seulement pour les analyses haute vitesse colonnes courtes et d bits importants N oubliez pas que m me si la valeur du temps de r ponse est trop lev e les pics rapides apparaissent un peu plus petits et un peu plus larges mais les temps de r tention et les aires des pics sont n anmoins corrects et reproductibles 3 D termination de la longueur d onde de d tection optimale La plupart des mol cules fluorescentes absorbent 230 nm voir D termination des meilleures longueurs d onde page 120 R glez la lon gueur d onde d excitation sur 230 nm et effectuez un balayage en ligne des spectres d mission en mode multi mission R glez ensuite la longueur Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 d nde sur la longueur d onde d mission d
134. lampe 165 Test de signal sur bruit Raman ASTM 166 l aide de Lab Advisor Agilent 169 Interpr tation des r sultats 169 Utilisation du chromatogramme de test int gr 170 Proc dure avec Agilent Lab Advisor 170 V rification de la pr cision des longueurs d onde et calibration 172 Test de pr cision de la longueur d onde 175 l aide de Lab Advisor Agilent 175 Interpr tation des r sultats 177 l aide de ChemStation Agilent manuellement 178 Proc dure de calibration en longueur d onde 181 Ce chapitre d crit les fonctions de test int gr es du d tecteur De Agilent Technologies 161 8 Fonctions de test Introduction 162 Tous les tests sont d crits pour le logiciel Agilent Lab Advisor B 02 083 Il est possible que d autres interfaces utilisateur ne fournissent aucun test ou seulement quelques uns Tableau 22 Interfaces et fonctions de tests disponibles Interface Remarque Fonction disponible Utilitaires de l instrument Agilent Agilent Lab Advisor ChemStation Agilent Agilent Instant Pilot Des tests de maintenance sont disponibles Tous les tests sont disponibles Certains tests peuvent tre disponibles Ajout de la temp rature Certains tests sont disponibles e Intensit e Calibration en longueur d onde Intensit __ D rive et bruit ASTM e Courant d obscurit e Convertisseur A N __ Pr cision de la longueur d onde e Calibration en longueur d onde e Chromatogramme de
135. le fournisseur et respectez les bonnes pratiques de laboratoire gt Le volume des substances doit tre r duit au minimum requis pour l analyse gt Ne d passez jamais le volume maximal de solvants autoris 6 L dans le cabinet solvants gt N utilisez pas de flacons d passant le volume maximal autoris d fini dans les recommandations d utilisation des cabinet solvants Agilent Infinity s rie 1200 gt Organisez les flacons comme indiqu dans les recommandations d utilisation du cabinet solvants gt Une copie imprim e des recommandations est exp di e avec le cabinet solvants et des copies lectroniques sont accessibles via Internet Recommandations concernant le cabinet solvants Pour plus d informations consultez les recommandations d utilisation des cabinets solvants Agilent Infinity s rie 1200 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 59 3 Installation du module Informations sur l vacuation des fuites et des d chets Figure 22 vacuation des fuites et des d chets vue d ensemble exemple d une configu ration en pile classique 60 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 AVERTISSEMENT Installation du module 3 1 Compartiment solvants 2 Bac de r cup ration 3 Port de sortie du bac de r cup ration A entonnoir de fuites B et tuyau d vacuation souple C 4 Tuyau d vacuation du lavage de l aiguille de l chantillonneur 5 Sortie du tuyau d v
136. longueurs d onde et calibration 172 Test de pr cision de la longueur d onde 175 Proc dure de calibration en longueur d onde 181 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Sommaire 9 Maintenance 187 Introduction la maintenance 188 Avertissements et mises en garde 189 Pr sentation de la maintenance 191 Nettoyage du module 192 Remplacement d une cuve circulation 193 Utilisation de la cuvette 197 Rin age de la cuve circulation 198 limination des fuites 199 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites 200 Remplacement de la carte d interface 201 Remplacement du micrologiciel du module 202 Tests et calibrations 203 10 Pi ces pour la maintenance 205 Pr sentation des pi ces utilis es pour la maintenance 206 Kit de cuvette 207 Kit d accessoires 208 11 Identification des c bles 211 Pr sentation g n rale des c bles 212 C bles analogiques 214 C bles de commande distance 216 C bles DCB 219 C bles r seau CAN LAN 221 C ble de contacts externes 222 Entre module Agilent et PC 223 12 Informations sur le mat riel 225 Description du micrologiciel 226 Cartes d interface optionnelles 229 Raccordements lectriques 233 Interfaces 236 R glage du commutateur de configuration 8 bits sans LAN int gr 243 Maintenance pr ventive 248 Structure de l instrument 249 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Sommaire 13 Annexe 251 Informations de s curit g n rales 252
137. lus de d tails sur les caract ristiques voir Caract ristiques de performance page 40 Figure 1 D tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 11 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Fonctionnement du d tecteur 12 D tection de la luminescence La luminescence ou mission de lumi re se produit lorsque des mol cules retournent leur tat fondamental apr s avoir t excit es par un apport d nergie Les mol cules peuvent tre excit es par diff rentes formes d nerg ie le processus d excitation tant sp cifique pour chaque forme d nergie Par exemple lorsque l nergie est apport e sous forme de lumi re le processus d excitation est appel photoluminescence Dans les cas simples l mission de lumi re est le ph nom ne inverse de l absorption voir Figure 2 page 12 Pour le sodium gazeux par exemple les spectres d absorption et d mission correspondent une simple ligne la m me longueur d onde Les spectres d absorption et d mission de mol cules organiques en solution sont des raies et non des lignes absorption niveau nergetique 2 h v TET T niveau nergetique 1 luminescence niveau nergetique 2 _ iy AANA ANAA A niveau nergetique 1 Figure 2 Absorption de lumi re en fonction de l mission de lumi re Quand une mol cule plus complexe passe de son t
138. me interface utilisateur Certaines descriptions ne sont fournies que dans le manuel d entretien Tableau 21 Fonctions de test disponibles pour chaque interface Test ChemStation Instant Pilot G4208A Lab Advisor Convertisseur A N Non Non Oui Chromatogramme de Oui C Non Oui test Calibration en Oui Oui M Oui longueur d onde Intensit de la lampe Oui Non Oui Courant d obscurit Oui Non Oui via une commande M section Maintenance D section Diagnostic Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 141 D pannage et diagnostic Logiciel Agilent Lab Advisor 142 Le logiciel Agilent Lab Advisor est un produit autonome qui peut tre utilis avec ou sans syst me de gestion de donn es Le logiciel Agilent Lab Advisor facilite la gestion du laboratoire afin d obtenir des r sultats chromatographi ques de haute qualit et permet de surveiller en temps r el un seul syst me CPL Agilent ou tous les syst mes CPG et CPL Agilent configur s sur l intranet du laboratoire Le logiciel Agilent Lab Advisor comporte des fonctions de diagnostic pour tous les modules Agilent Infinity s rie 1200 Celles ci comprennent des outils de diagnostic des proc dures de calibration et des op rations de maintenance pour effectuer toute la maintenance de routine Le logiciel Agilent Lab Advisor permet galement aux utilisateurs de surveiller l tat de leurs instruments CPL Une fonction de maintenance pr ventive EMF est galement disp
139. mpos Cette proc dure tant fastidieuse elle n est appliqu e que lors que le nombre de compos s d int r t est limit Le syst me CPL Agilent Infinity s rie 1200 offre trois moyens diff rents d obtenir des informations compl tes sur la fluorescence d un compos Proc dure I Effectuer un balayage fluorim trique hors ligne pour un compo s unique comme indiqu ci dessus pour la phase mobile Pour cela on utilise de pr f rence une cuvette FLD manuelle lorsque des compos s purs sont dis ponibles Proc dure II Effectuer deux analyses par CPL avec le d tecteur fluores cence Agilent Infinity 1260 pour s parer le m lange de compos s dans des conditions connues et acqu rir s par ment les spectres d mission et d excita tion Proc dure II Utiliser un couplage FLD DAD Agilent Infinity s rie 1200 et acqu rir les spectres UV Visible quivalents aux spectres d excitation avec le DAD et des spectres d mission avec le FLD le tout en une seule analyse Proc dure Balayage fluorim trique Par le pass l acquisition des spectres de fluorescence avec les pr c dentes g n rations de d tecteurs fluorescence pour CPL tait relativement com plexe Les spectrophotom tres fluorescence standard servaient donc acqu rir des informations spectrales sur des compos s inconnus Malheureu sement cette approche limite les possibilit s d optimisation du fait des diff rences de concep
140. multiplicateur se trouvent dans un bo tier m tallique l int rieur du d tecteur Le d tecteur fluorescence dispose d un syst me optique de type r seau r seau permettant la s lection des longueurs d onde d excitation et d mission La cuve circulation est accessible par l avant du d tecteur fluorescence Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Carte de la lampe clair Ensemble de d clenchement Lampe clair au x non Condenseur EX Fente EX Miroir Ensemble de r seau EX Cuve circulation Figure 6 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Unit optique NO NY SE Ensemble de r seau EM Fente EM Filtre passe bande Tube photo multiplicateur Condenseur EM LR fi To TA D TR Ean ON U r f rence QAL LT H Diffuseur Unit optique La source de rayonnement est une lampe clair au x non L clair de 3 us g n re un spectre de lumi re continu de 200 nm 900 nm La distribution de la lumi re sortante peut tre exprim e sous forme de pourcentages par inter valle de 100 nm voir Figure 7 page 18 Selon la sensibilit requise la lampe peut tre utilis e pendant environ 1 000 heures En fonctionnement automati que vous pouvez conomiser la lampe en param trant partir du clavier des points de consigne tels que la lampe ne produise des clairs que pendant l ana lyse Vous pouvez utiliser la lampe tant qu elle s allume ma
141. n etc La commande distance permet une connexion rapide entre instruments indi viduels ou syst mes et permet de coordonner les analyses avec un minimum d l ments Le connecteur subminiature D est utilis Le module est quip d un connec teur distance avec ses entr es sorties technique du OU c bl Pour assurer un maximum de s curit dans un syst me d analyse distribu une ligne est d di e au SHUT DOWN des parties critiques du syst me d s qu un module quelconque d tecte un probl me grave Pour v rifier si tous les modu les participants sont sous tension ou correctement aliment s une ligne est d finie pour r sumer l tat de POWER ON de tous les modules connect s Le contr le de l analyse est maintenu par un signal READY pour l analyse suivante suivi du START de l analyse et du STOP facultatif de l analyse d clench e sur les lignes respectives Par ailleurs des signaux de PREPARE et de START REQUEST peuvent tre mis Les niveaux de signal sont d finis comme suit e niveaux TTL standard 0 V est le vrai logique 5 0 V est faux e la sortance vaut 10 e la charge d entr e est 2 2 kOhm contre 5 0 V et e les sorties sont du type collecteur ouvert entr es sorties technique du OU c bl Tous les circuits TTL communs fonctionnent avec un bloc d alimentation de 5 V Un signal TTL est d fini comme tant faible ou L pour low lorsque compris entre 0 V et 0 8 V et lev
142. n du d tecteur une pression trop forte Lors du rajout de dispositifs suppl mentaires comme d autres d tecteurs ou un collecteur de fractions veillez ce que les pertes de charge en aval de la cuve circulation ne d passent pas 20 bar Il est pr f rable de placer un d tecteur UV en amont du d tecteur fluorescence S Agilent Technologies 117 5 Optimisation du d tecteur Lorsque vous comparez des spectres d excitation de fluorescence directement des spectres DAD ou des spectres d absorbance de la litt rature vous devez prendre en compte les diff rences importantes de la bande passante optique utilis e FLD 20 nm qui aboutissent un d calage syst matique du maximum de la longueur d onde en fonction du spectre d absorbance du compos analyser 118 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 Les caract ristiques de conception facilitent l optimisation Le module pr sente plusieurs caract ristiques qui vous permettent d optimi ser la d tection GAIN PMT Facteur d amplification LAMPE Fr quence des clairs TEMPS DE R PONSE Intervalle de r duction de donn es V rification des performances avant de commencer Avant de commencer vous devez v rifier que votre d tecteur est conforme aux sp cifications publi es par Agilent Technologies Dans la majorit des cas les solvants de qualit CLP donnent de bons r sult ats L exp rience montre toutefo
143. n point point 5023 0202 C ble r seau paires torsad es blind 7 m pour connexion point point 232 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Raccordements lectriques Le bus CAN est un bus s rie qui permet des changes de donn es grande vitesse Les deux connecteurs pour le bus CAN sont utilis s pour le trans fert et la synchronisation des donn es du module interne e Deux sorties analogiques ind pendantes fournissent des signaux pour les int grateurs ou le traitement des donn es L emplacement de la carte d interface est utilis pour les contacts externes et pour la sortie du num ro de bouteille DCB ou pour les connexions LAN e Le connecteur de commande distance peut tre utilis avec d autres ins truments d analyse Agilent Technologies si vous voulez utiliser des fonction nalit s telles que le d marrage l arr t l arr t commun la pr paration etc e Avec le logiciel appropri le connecteur RS 232C permet via une liaison de m me type de piloter le module depuis un ordinateur Ce connecteur est activ et peut tre configur avec le commutateur de configuration e Le connecteur d entr e d alimentation accepte une tension de secteur de 100 240 VAC 10 une fr quence secteur de 50 ou 60 Hz La consom mation maximale varie en fonction du module Le module est d pourvu de s lecteur de tension car une large plage de tensions d entr e est
144. nm 245 nm 5 10 7 min 445 nm 280 nm 6 11 3 min 385 nm 270 330 nm 104 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Exemple Optimisation pour plusieurs compos s valuation du bruit de fond du syst me Dans l exemple ci apr s on utilise de l eau 1 Pompez du solvant travers le syst me 2 D finissez la gamme de balayage fluorim trique dans l cran FLD special setpoints points de consignes sp ciaux du FLD selon vos besoins REMARQUE Le temps de balayage s accro t si la gamme de balayage est largie Avec les valeurs par d faut le balayage prend environ 2 minutes 3 R glez le gain PMT sur 16 La plage de longueurs d onde et le nombre de pas d finissent la dur e En utilisant la plage la plus grande le balayage dure environ 10 minutes FLD Special Setpoints System 2 Figure 43 Param tres sp ciaux du FLD Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 105 4 106 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 D finissez un nom de fichier de donn es et effectuez un balayage fluorim trique Une fois le balayage termin les r sultats apparaissent sous forme de trac d isoabsorbance voir Figure 44 page 106 Un bruit de fond faible am liore le rapport signal bruit voir galement R duction de la lumi re parasite page 134 Em 440 420 400 380 360 340 320 300 280 260 240 22
145. ns de s curit piles au lithium 256 informations sur les solvants 111 260 installation de la cuve circulation et des capillaires 66 du d tecteur 63 encombrement 38 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Index exigences relatives au site 35 raccordements des liquides 66 interfaces sp ciales 242 interfaces 236 Internet 262 L lampe clair au x non LAN Carte d interface LAN 231 largeur de pic s lection 131 16 14 liste de contr le de livraison 53 Logiciel Agilent Lab Advisor 142 longueur d onde recalibration 138 163 lumi re parasite 134 luminescence 12 M maintenance d finition 188 pr sentation 191 pr ventive 248 remplacement du micrologiciel 202 mat riaux bio inert 32 message Capot de la lampe ouverte 154 Carte FLF introuvable 154 Convertisseur A N non calibr 155 Cuve circulation retir e 159 d passement de d lai sur la com mande distance 147 chec de la calibration en longueur d onde 158 messages concernant le moteur 160 Perte de la calibration en longueur d onde 159 Perte du d clencheur d clai r 158 265 Index Saturation A N 156 Saturation du courant de la lampe clair 157 messages d erreur g n raux 145 messages d erreur arr t du syst me 146 capteur de fuites ouvert 150 court circuit du capteur de fuites 151 d passement de d lai sur la com mande distance 147 d passement du d lai d attente 145 chec de la calibration en longueur d
146. nt les op rations de maintenance r parations simples du d tecteur que vous pouvez effectuer sans ouvrir le capot principal Op ration Fr quence normale Notes Remplacement de la cuve circulation Rin age de la cuve circulation S chage du capteur de fuites Remplacement du syst me d vacuation des fuites Si l application demande un type de cuve circulation diff rent ou si la cuve est d fectueuse Si la cuve circulation est contamin e Si une fuite s est produite S il est cass ou corrod Ensemble complet Vous devez effectuer une calibration en longueur d onde apr s chaque remplacement Si la cuve circulation est retir e puis r introduite dans le d tecteur vous devez proc der une v rification rapide de la calibration Si elle choue vous devez effectuer une recalibration en longueur d onde voir V rification de la pr cision des longueurs d onde et calibration page 172 V rifiez l absence de fuites V rifiez l absence de fuites Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 191 9 Maintenance Nettoyage du module Pour nettoyer le bo tier du module utilisez un chiffon doux l g rement humec t avec de l eau ou une solution d eau et de d tergent doux NTI S La p n tration de liquide dans le compartiment lectronique du module peut entra ner des risques d lectrocution et endommager le module gt N utilisez pas un chiffon ex
147. nts et augmentant la vitesse de montage et de d montage e moulage des canaux d air dans les couches en plastique de sorte que l air de refroidissement atteigne exactement les endroits voulus e protection par les structures en plastique des l ments lectroniques et m caniques contre les chocs physiques e fonction de blindage de l lectronique par la partie m tallique interne du bo tier permet de prot ger l instrument contre des interf rences lectro magn tiques externes et de pr venir les missions de l instrument lui m me Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 249 12 Informations sur le mat riel Structure de l instrument 250 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 13 Annexe Informations de s curit g n rales 252 Directive sur les d chets d quipements lectriques et lectroniques DEEE 2002 96 CE 255 Informations sur les piles au lithium 256 Perturbations radio lectriques 257 missions sonores 258 Radiation UV lampe UV seulement 259 Informations sur les solvants 260 Agilent Technologies sur Internet 262 Ce chapitre fournit des informations g n rales et des informations concernant la s curit agigi Agilent Technologies 251 13 Annexe Informations de s curit g n rales Symboles de s curit Tableau 44 Symboles de s curit Symbole Description L appareil est marqu de ce symbole quand l utilisateur
148. odes sont pres que identiques aux spectres d excitation de fluorescence de la plupart des compos s organiques Des diff rences spectrales d coulent des caract risti ques sp cifiques des d tecteurs comme la r solution spectrale ou la nature des sources lumineuses En pratique la combinaison d un d tecteur barrette de diodes et d un d t ecteur fluorescence en s rie permet d obtenir l ensemble des donn es n c essaires pour d terminer les longueurs d onde d excitation et d mission optimales pour une s rie de compos s en une seule analyse Le d tecteur barrette de diodes est configur pour acqu rir des spectres UV Visible d exci tation et le d tecteur fluorescence des spectres d mission une longueur d onde d excitation fixe dans la r gion basse de l UV Cet exemple est tir d une application de contr le de la qualit des carbama tes Des chantillons sont analys s pour rechercher les impuret s comme la diamino 2 3 ph nazine DAP et l amino2 hydroxy 3 ph nazine AHP Des chantillons de r f rence de DAP et de AHP sont analys s avec un d tecteur barrette de diodes et un d tecteur fluorescence Tableau page 90 montre les spectres obtenus avec les deux d tecteurs pour le DAP Le spectre d excitation du DAP est tr s similaire au spectre d absorption UV obtenu l aide du d tect eur barrette de diodes Tableau page 91 montre le r sultat de l applicati
149. ompressibilit B Ac tonitrile 115 Courses A et B auto Temps avant arr t 4 min Volume d injection 5 ul Temp rature du four 1200 30 C Longueurs d onde d excitation mission du EX 246 nm EM 317 nm FLD Gain PMT du FLD PMT 10 Temps de r ponse du FLD 4 secondes 2 D finir les points de consigne du FLD selon la Figure 26 page 76 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 75 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Mise en service et v rification des performances du d tecteur Dans cet exemple des longueurs d onde d excitation suppl mentaires B C D sont utilis es Cela augmente la dur e de balayage et peut baisser les performances 76 Figure 26 Param tres FLD 3 Lancez l analyse Les chromatogrammes obtenus sont pr sent s ci apr s FFLDT B E230 Em 317 FLD_ISO1FLD_IS02 D FLD1 Ex 246 Em 317 FLD_ISONFLD_IS02 D FLD1 C Ex 250 Em 317 FLD_ISO1 FLD_IS02 D FLD1 D Ex 290 Em 317 FLD_ISO1FLD_IS02 D Ex 246 nm Ex 250 nm 150 Ex 230 nm Pic du biph nyle Figure 27 Pic du biph nyle avec diff rentes longueurs d onde d excitation La longueur d onde d excitation maximum est d environ 250 nm Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 D termination des maxima l aide du trac d isoabsorbance 1 Chargez le fichier de donn es Agx 246 nm gy 317 nm et ouvrez le tra c
150. on de cette m thode un chantillon de carbamate et un m lange pur de DAP et de AHP servant de r f rence La colonne a t surcharg e avec les carbamates non fluorescents m thyle benzimidazole 2 carbamate pour rechercher les impuret s connues AHP et DAP Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 89 4 Utilisation du d tecteur fluorescence Il s agit d une impuret des Norm carbamates Le spectre d excitation d une deuxi me analyse montre l quivalence des spectres UV et des spectres d excitation de fluorescence Une longueur d onde d excitation de 265 nm a t utilis e pour acqu rir le spectre d mission et une longueur d onde Spectres DAD d mission de 540 nm a t utilis e Aer 200 250 300 350 400 450 500 550 spectre d excitation Longueur d onde nm mission Figure 34 Spectres UV et spectres de fluorescence de la diamino 2 3 ph nazine DAP 90 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Les deux trac s sup rieurs sont obtenus en utilisant deux longueurs d onde d excitation diff rentes Le trac inf rieur est le standard pur des impuret s connues Utilisation du d tecteur fluorescence 4 2 amino 3 OH ph nazine LU Inconnu 2 3 diaminoph nazine 0 8 MBC 0 6 265 540 nm 0 4 430 540 nm 0 2 Standard Temps min Figure 35 Analyses quantitatives du MBC m thyle benzimidazole 2 carbamate et de ses impuret s Tableau 13 Conditions d
151. onde 158 fuite 149 perte de communication CAN 148 Perte de la calibration en longueur d onde 159 ventilateur d faillant 153 messages d erreur Capot de la lampe ouverte 154 capteur de compensation ouvert 151 Carte FLF introuvable 154 Convertisseur A N non calibr 155 court circuit du capteur de compensation 152 Cuve circulation retir e 159 erreurs du moteur 160 Perte du d clencheur d clair 158 Saturation A N 156 Saturation du courant de la lampe clair 157 mesures hors ligne 10 micrologiciel description 226 mise niveau version ant rieure ult rieure 202 mises niveau 227 202 outil de mise jour 227 syst me principal 226 266 syst me r sidant 226 miroir 16 mises en garde et avertissements 189 monochromateur d mission 20 monochromateur d excitation 18 monochromateur EM 20 16 EX 18 16 nettoyage 192 niveau sonore 258 Normes de s curit 39 num ro de s rie informations 235 235 0 optimisation configuration en pile 54 optimisation exemple 97 P Param tres de communication RS 232C 244 param tres de largeur de pic 133 param tres de temps de r ponse 133 param tres largeur de pic 133 temps de r ponse 133 perte de communication CAN 148 perturbations radio lectriques 257 photoluminescence 12 pi ces du kit d accessoires 208 pi ces d t rior es 53 manquantes 53 piles au lithium 256 piles informations de s curit 256 plage de fr quences 39 plage de tension 39 PMT
152. onible L utilisateur peut en outre cr er un rapport d tat pour chaque instrument CPL Les fonctions de test et de diagnostic du logiciel Agilent Lab Advisor peuvent diff rer des descriptions du manuel Pour plus d informations consultez les fichiers d aide du logiciel Agilent Lab Advi sor L utilitaire de l instrument correspond une version basique de Lab Advisor avec les fonctionnalit s de base n cessaires l installation l utilisation et la maintenance Il comporte aucune fonction avanc e de r paration de diagnos tic ou de surveillance Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 e 7 r Informations concernant les erreurs Qu est ce qu un message d erreur 144 Messages d erreur g n raux 145 Timeout 145 Shutdown 146 Remote Timeout 147 Lost CAN Partner 148 Leak 149 Leak Sensor Open 150 Leak Sensor Short 151 Compensation Sensor Open 151 Compensation Sensor Short 152 Fan Failed 153 Messages d erreur du d tecteur 154 Lamp Cover Open 154 FLF Board not found 154 ADC Not Calibrated 155 A D Overflow 156 Flash Lamp Current Overflow 157 No light at reference diode despite lamp is on 157 Flash Trigger Lost 158 Wavelength Calibration Failed 158 Wavelength Calibration Lost 159 Flow Cell Removed 159 Messages d erreur du moteur 160 Le chapitre suivant explique la signification des messages d erreur et fournit des informations sur les causes probables et les actions recommand
153. onnalit s BPL Bo tier Environnement Dimensions Poids Bus CAN RS 232C LAN APG Commande distance signaux pr t d marrage arr t et mise hors tension Diagnostics tendus d tection et affichage des erreurs par Instant Pilot G4208A et ChemStation d tection des fuites vacuation des fuites signal de sortie des fuites pour l arr t du syst me de pompage Basses tensions dans les zones de maintenance principales Maintenance pr ventive EMF pour le suivi continu de l utilisation de l instrument en mati re de dur e d utilisation des lampes avec des limites r glables par l utilisateur et des messages d information Enregistrement lectronique des op rations de maintenance et des erreurs V rification de la pr cision de longueur d onde l aide de la bande Raman de l eau Utilisation exclusive de mat riaux recyclables 0 40 C temp rature constante une humidit lt 95 sans condensation 140 mm x 345 mm x 435 mm 5 5 x 13 5 x 17 hauteur x largeur x profondeur 11 5 kg 25 5 lbs Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 49 2 Exigences et sp cifications relatives au site Caract ristiques de performance 50 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 3 Installation du module D ballage du module 52 Optimisation de la configuration de la pile de modules 54 Configuration en une seule pile 55 Configuration en deux pile
154. ors service et son utilisation doit tre interdite Assurez vous que les fusibles sont remplac s uniquement par des fusibles courant nominal sp cifi et de type sp cifi fusion normale temporis s etc N utilisez pas de fusibles r par s et ne court circuitez pas les porte fusibles Certains des r glages d crits dans le manuel sont effectu s sur un instrument sous tension dont les capots de protection ont t retir s Les potentiels pr sents en de nombreux points peuvent en cas de contact causer des blessures Il convient d viter dans la mesure du possible d effectuer des op rations de r glage de maintenance et de r paration sur un instrument ouvert sous ten sion Si c est in vitable ces op rations doivent tre effectu es par une per sonne qualifi e et consciente du danger Ne tentez pas d effectuer une op ration de maintenance interne ou un r glage sans la pr sence d une autre personne capable de donner les premiers secours et d assurer une r anima tion Ne remplacez pas les composants lorsque le c ble d alimentation est branch N utilisez pas l instrument en pr sence de gaz ou fum es inflammables Dans un tel environnement le fonctionnement de tout instrument lectrique repr sente un danger certain N effectuez pas de substitutions de pi ces ou des modifications non autoris es Il se peut que les condensateurs situ s l int rieur de l instrument soient encore charg s bien
155. our donner un point de donn es brut num rique Onze de ces points de donn es sont regroup s au cours de la premi re tape du traitement des donn es Le groupement des donn es am liore le rapport signal bruit Les donn es group es qui apparaissent sous forme de gros points noirs dans la Figure 16 page 28 sont ensuite filtr es l aide d un filtre boxcar Les don n es sont liss es sans tre r duites en prenant la moyenne d un certain nom bre de points La moyenne des m mes points moins le premier plus le suivant et ainsi de suite est calcul e de sorte qu il y ait autant de points group s et fil tr s que de points group s l origine Vous pouvez d finir la longueur de l l ment boxcar l aide de la fonction Temps de R ponse plus le temps de r ponse est long et plus le nombre de points pour lequel la moyenne est calcu l e est grand Une augmentation d un facteur quatre du param tre Temps de r ponse par exemple 1 s 4 s double le rapport signal bruit Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 27 Pr sentation du d tecteur fluorescence Informations analytiques d coulant des donn es primaires ih Rapport S B faible J k L Th Wah 000000000606 Points de donn es O 0 O O O O group s O C D 9 0 00000 Temps de r ponse 125 O 0 b d 0 0 O O fournit 3 points Filtre boxcar par boxcar O O bb b G 0 000 0000 oodo D 00ddDdDdOI Foinse 96
156. poss de un corps en silice fondue massif et peut tre sou mise une contre pression maximale de 20 bar Une contre pression excessive entra ne la destruction de la cuve Il est recommand de faire fonctionner le d tecteur proximit de l vacuation la contre pression y tant faible Le corps comporte une fente 2 LL LIT L COL LLICITIIDIIITIL NN 7 NN NN D Figure 10 Coupe de la cuve circulation La luminescence de l chantillon pr sente dans la cuve circulation est recueillie perpendiculairement la lumi re incidente par une deuxi me len tille et traverse une deuxi me fente Avant que la luminescence n atteigne le monochromateur d mission un filtre passe bande limine les longueurs d onde au dessous d un certain seuil afin de r duire le bruit d la diffusion dans le 1 ordre et la lumi re parasite dans le 2 ordre voir Figure 9 page 20 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 21 1 22 Pr sentation du d tecteur fluorescence La longueur d onde s lectionn e est r fl chie sur la fente d entr e du photo multiplicateur de l unit optique La bande passante de la lumi re mise est de 20 nm Sur la photocathode Figure 11 page 22 les photons incidents engendrent des lectrons Ces lectrons sont acc l r s par un champ lectrique produit par plusieurs dynodes arqu es Selon la diff rence de tension entre les pai
157. r le et valuation des donn es Sorties analogiques Jusqu 4 longueurs d onde temps de r ponse gain PMT comportement de la ligne de base modifi libre z ro param tres spectraux Spectres d excitation ou d mission Vitesse de balayage 28 ms par point de donn es p ex 0 6 s spectre 200 400 nm 10 nm pas Valeur du pas 1 20 nm Spectres stock s Tous R p tabilit 0 2 nm Pr cision 3 nm par r glage Standard 8 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa bloc de silice fusionn En option __ Cuvette fluorescence pour mesures spectroscopiques hors ligne l aide de la seringue de 1 mL d un volume de 8 uL Bio Inert 8 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa pH de 1 12 e Micro 4 uL volume et pression maximale de 20 bar 2 MPa Agilent ChemStation pour CPL Agilent Instant Pilot G4208A avec capacit s d analyse des donn es spectrales et d impression de spectre limit es Enregistreur int grateur 100 mV ou 1 V plage de sortie gt 100 LU deux sorties 100 LU est la plage recommand e voir chelle et conditions de fonctionnement du FLD 48 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Tableau 6 Caract ristiques de performances du d tecteur fluorescence Agilent s rie 1200 G1321A Type Caract ristique Commentaires Communications S curit et maintenance Foncti
158. r quence d acquisition maximale Monochromateur d excitation D tecteur fluorescence mono canal programmable excitation et mission Signal mono canal excitation et mission Fonctionnement mono canal voir la remarque sous RAMAN H30 gt 500 bruit de ce tableau r f rence mesur au signal voir Manuel d entretien Ex 350 nm Em 397 nm valeur d obscurit 450 nm cuve circulation standard e RAMAN H30 gt 3000 bruit de r f rence mesur la valeur d obscurit Ex 350 nm Em 397 nm valeur d obscurit 450 nm cuve circulation standard Lampe clair au x non mode normal 20 W mode conomie 5 W dur e de vie 4000 h 296 Hz en mode mono canal 74 Hz en mode conomie 74 Hz Plage r glable de 200 nm 1200 nm et d ordre z ro Bande passante 20 nm fixe Monochromateur r seau holographique concave F 1 6 de type chelette 300 nm 44 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Tableau 5 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321C Type Caract ristique Commentaires Monochromateur Plage r glable de 200 nm 1200 nm et d mission d ordre z ro Syst me de r f rence Chronoprogrammation Caract ristiques de longueur d onde Cuves circulation Contr le et valuation des donn es Sorties analogiques Bande passante 20 nm fix
159. r de fractions Thermostat pour l chantillonneur automatique le collecteur de fractions en option Figure 20 Configuration deux piles recommand e pour le syst me 1260 Infinity vue avant Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 57 3 Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules LAN vers logiciel de commande C ble de bus CAN vers Instant Pilot C ble de l chantillonneur automatique du collecteur GI UN annman de fraction C ble de commande distance C ble de bus CAN Alimentation CA Figure 21 Configuration deux piles recommand e pour le syst me 1260 Infinity vue arri re 58 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Informations sur l vacuation des fuites et des d chets AVERTISSEMENT Les instruments Agilent Infinity s rie 1200 ont t con us pour permettre une vacuation sans danger des fuites et des d chets Il importe que tous les prin cipes de s curit soient bien compris et les consignes respect es Solvants chantillons et r actifs toxiques inflammables et dangereux La manipulation de solvants d chantillons et de r actifs peuvent comporter des risques pour la sant et la s curit gt Lors de la manipulation de ces produits respectez les r gles de s curit lunettes gants et v tements de protection telles qu elles figurent dans la fiche de s curit fournie par
160. res de dynodes un lectron incident peut provoquer l acc l ration d autres lec trons Il en d coule un effet d avalanche et en fin de compte le nombre d lect rons produits est tel que l on peut mesurer un courant L amplification est fonction de la tension des dynodes Elle est contr l e par microprocesseur et peut tre r gl e l aide de la fonction Gain PMT opaque Lumi re incidente Lumi re incidente Dynodes arqu es Figure 11 Tube photomultiplicateur Ce type de photomultiplicateur lat ral est compact ce qui garantit une r pon se rapide et pr serve les avantages du trajet optique court illustr dans la Figure 6 page 17 Les tubes photomultiplicateurs sont con us pour des plages de longueurs d onde sp cifiques Un PMT standard offre une sensibilit optimale entre 200 et 600 nm Pour les longueurs d onde sup rieures l utilisation d un PMT sensi ble au rouge peut am liorer les performances Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Syst me de r f rence Une diode de r f rence situ e derri re la cuve circulation mesure la lumi re d excitation EX transmise par la cuve puis corrige les fluctuations de la lampe et les d calages d intensit long terme La diode d livrant un signal non lin aire en fonction de la longueur d onde EX les mesures sont normalis es Un diffuseur est situ devant la diode de
161. rincipal Syst me r sident La partie r sidente du micrologiciel est identique pour tous les modules Agi lent 1100 1200 1220 1260 1290 Il pr sente les caract ristiques suivantes e possibilit s compl tes de communication CAN LAN et RS 232C e gestion de la m moire e possibilit de mettre jour le micrologiciel du syst me principal Syst me principal Il pr sente les caract ristiques suivantes e possibilit s compl tes de communication CAN LAN et RS 232C e gestion de la m moire e possibilit de mettre jour le micrologiciel du syst me r sident Le syst me principal comprend en outre des fonctions instruments qui se sub divisent en fonctions communes telles que e synchronisation des analyses l aide du c ble de commande distance APG traitement des erreurs e fonctions de diagnostic ou des fonctions sp cifiques aux modules telles que v nements internes comme le contr le de la lampe les mouvements du filtre recueil des donn es brutes et conversion en absorbance 226 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Mises jour du micrologiciel Les mises jour de micrologiciel peuvent tre ex cut es depuis l interface uti lisateur e Outil de mise jour du micrologiciel et du PC avec des fichiers locaux sur le disque dur e Instant Pilot G4208A avec fichiers sur cl USB e Logiciel Agilent Lab Advisor B 01 03 et sup r
162. rs FLD G1321 sont utilis s dans un m me laboratoire Dans les deux cas ces probl mes d chelle peuvent tre r solus Reportez vous la section Optimisation du niveau du gain PMT page 124 Optimisation du niveau du gain PMT Lancez le test de gain PMT avec vos conditions de fonctionnement param tres de la m thode utilis e longueurs d onde d excitation d mission solvant d bit La valeur PMT r sultante offre le meilleur rapport signal sur bruit et la plage de signal optimale pour cette m thode et cet instrument Pour un autre FLD ce niveau de gain PMT peut tre diff rent sur la base d un test de gain PMT sp cifique La figure ci dessous illustre l effet de la modification du gain PMT 124 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 PMT Behaviour of FLD Noise LU s Signal LU SIN 1000 00 1000 100 00 g 100 10 00 3 useable PMT range gt 1 00 T E 10 0 10 0 01 Rs O E o A 2 S3 A S nG T S 9 T0 M a2 13 aa aS enr 18 PMT Gain Signal here is the Peak Height of the highest concentration to measure Noise ist the peak to peak baseline noise The highest LU level in this example is about 220 LU gt in this case the limit of the detector may vary gt Highest PMT Level to not exceed highest concentration level here is 9 But between PMT Level 5 and 9 the signal and noise increases with the same factor gt
163. rt lt lt 110 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Informations sur les solvants Observez les recommandations suivantes lors de l utilisation de solvants e Observez les recommandations afin d viter le d veloppement d algues voir les manuels de la pompe e Les petites particules peuvent obstruer les capillaires et les vannes de mani re irr versible Il faut donc toujours filtrer les solvants avec des filtres de 0 4 um e L utilisation de solvants qui pourrait avoir un effet corrosif sur les pi ces du circuit est viter ou minimiser Consultez les sp cifications relatives la plage de pH fournies pour les diff rentes pi ces comme les cuves circula tion les mat riaux des vannes etc ainsi que les recommandations fournies dans les prochains chapitres Informations sur les solvants pour les pi ces du syst me CPL 1260 Infinity Bio Inert Pour le syst me CPL Agilent Infinity Bio Inert s rie 1260 Agilent Technologies utilise des mat riaux de qualit optimale voir Mat riaux Bio Inert page 32 dans le circuit galement appel s pi ces mouill es qui sont large ment accept s par les biologistes car ils sont r put s pour leur inertie opti male par rapport aux chantillons biologiques et ils garantissent la meilleure compatibilit avec les chantillons communs et les solvants sur une large plage de pH En clair le circuit tout entier est d
164. rtiment colonnes D tecteur Figure 18 Configuration de pile recommand e pour le syst me 1260 Infinity vue avant Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 55 3 Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules C ble de bus CAN pour Instant Pilot Alimentation CA C ble de bus CAN Signal analogique du d tecteur 1 ou 2 sorties par d tecteur LAN vers ChemStation CPL l emplacement d pend du d tecteur Figure 19 Configuration de pile recommand e pour le syst me 1260 Infinity vue arri re 56 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Optimisation de la configuration de la pile de modules Configuration en deux piles Pour viter une hauteur excessive de la pile lorsque le thermostat de l chant illonneur automatique est ajout au syst me il est recommand de former deux piles Certains utilisateurs pr f rent la plus faible hauteur de cette dis position m me sans le thermostat de l chantillonneur automatique Un capil laire l g rement plus long est n cessaire entre la pompe et l chantillonneur automatique Voir Figure 20 page 57 et Figure 21 page 58 Instant Pilot moree D tecteur E CTI Compartiment colonnes lus NN NNN C ES 1 j n Compartiment solvants D gazeur facultatif chantillonneur automatique ALS Collecteu
165. s 57 Informations sur l vacuation des fuites et des d chets 59 Installation du module 63 Raccordements des liquides au module 66 Ce chapitre fournit des informations concernant la configuration de la pile de modules conseill e pour votre syst me et l installation de votre module Dre Agilent Technologies 51 3 Installation du module D ballage du module Emballage endommag ATTENTION Si l emballage de livraison pr sente des signes de dommages externes contac tez imm diatement votre revendeur Agilent Technologies Informez en gale ment votre ing nieur de maintenance Agilent Probl mes D fectueux l arriv e Ne pas installer le module s il pr sente des signes de dommages Agilent doit effectuer une v rification afin de d terminer si l instrument est en bon tat ou endommag gt Pr venez le revendeur et le service apr s vente Agilent en cas de dommages gt Un technicien de maintenance Agilent inspectera l instrument dans vos locaux et fera le n cessaire 52 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module 3 Liste de contr le de livraison Assurez vous que toutes les pi ces et mat riels ont t livr s avec le module La liste de contr le de livraison est reproduite ci apr s Pour conna tre la d signation des pi ces consultez les tableaux et les illustra tions la section Pi ces pour la maintenance page 205 Signalez toute pi ce manquante ou d
166. s d tecteurs fluorescence sont d sormais dot s d un nouvel outil pour la confirmation automatique des pics et le contr le de la puret Aucune analyse suppl mentaire n est n cessaire apr s l analyse quantitative Au cours du d veloppement de m thodes les spectres d excitation et d miss ion d talons de r f rence sont acquis et entr s dans une biblioth que la s lection tant effectu e par le d veloppeur de m thodes On peut alors com parer automatiquement aux donn es de la biblioth que toutes les donn es spectrales concernant des chantillons inconnus Tableau 15 page 95 illustre ce principe pour une analyse de PNA Le facteur de concordance fourni dans le rapport pour chaque pic indique le degr de similitude entre le spectre de Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 r f rence et les spectres d un pic Un facteur de concordance gal 1 000 signifie que les spectres sont identiques En outre on peut valuer la puret d un pic en comparant les spectres d un m me pic Lorsqu on d termine par le calcul qu un pic se situe dans les limites de puret d finies par l utilisateur le facteur de puret est gal la puret moyenne de tous les spectres qui se situent dans ces limites La fiabilit de la puret et du facteur de concordance d pendent de la qualit des spectres enregistr s Le nombre de points de donn es fourni par le d t
167. s de consigne sp ciaux dans Param tres du FLD clair Intensit Phosphorescence 100 En Mesure z 30 100 150 200 Temps us Figure 13 Mesure de phosphorescence Traitement des donn es brutes Si la lampe produit des clairs une longueur d onde unique et une puis sance lev e la fr quence d acquisition de fluorescence est alors de 296 Hz Cela signifie que votre chantillon est illumin 296 fois par seconde et que toute luminescence produite par les composants lu s hors de la colonne est mesur e 296 fois par seconde En mode conomie ou Multi canal la fr quence des clairs est de 74 Hz Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 25 1 26 Pr sentation du d tecteur fluorescence clair Lampe Fluorescence Phosphorescence gt Temps Figure 14 LAMPE Fr quence des clairs fluorescence et phosphorescence Vous pouvez am liorer le rapport signal bruit en d sactivant le mode Economie Si le mode conomie est d sactiv la dur e de vie de la lampe sera consid rablement r duite Prolongez la dur e de vie de la lampe en l teignant apr s l analyse La r solution des donn es est de 20 bits pour un temps de r ponse de 4 secondes temps de r ponse par d faut quivalent une constante de temps de 1 8 seconde et appropri dans des conditions chromatographiques stan dard Les signaux faibles peuvent entra ner des erreurs de quantification dues un
168. se branche dans l embase d alimentation l arri re du module L extr mit m le destin e tre branch e la prise de courant murale varie selon le pays ou la r gion Absence de mise la terre ou utilisation d un c ble d alimentation non recommand L absence de mise la terre ou l utilisation d un c ble d alimentation non recommand peut entra ner des chocs lectriques ou des courts circuits gt N utilisez jamais une prise de courant sans mise la terre gt N utilisez jamais de c ble d alimentation autre que le mod le Agilent Technologies destin votre pays AVERTISSEMENT Utilisation de c bles non fournis L utilisation de c bles non fournis par Agilent Technologies risque d endommager les composants lectroniques ou d entra ner des blessures gt Pour un bon fonctionnement et le respect des normes de s curit et CEM compatibilit lectromagn tique utilisez exclusivement les c bles fournis par Agilent Technologies Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 37 2 Exigences et sp cifications relatives au site ATEN E Utilisation non pr vue pour les c bles d alimentation fournis L utilisation de c ble d alimentation des fins non pr vues peut entra ner des blessures corporelles ou endommager des quipements lectroniques gt Ne jamais utiliser le c ble d alimentation qu Agilent Technologies fournit avec cet instrument pour alimenter un autre quipement Encom
169. signal module Agilent 1 Non connect 2 Noir Analogique 3 Rouge Analogique p Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 215 11 Identification des c bles C bles de commande distance 216 Une extr mit de ces c bles dispose d un connecteur de commande distance APG Analytical Products Group Agilent Technologies brancher sur les modules Agilent L autre extr mit d pend de l instrument qui doit recevoir la connexion Entre module Agilent et int grateurs 3396A R f 03394 60600 Broche Broche pour Nom du signal Niveau 3396A module Agilent actif TTL 9 1 Blanc Terre num rique NC 2 Marron Pr paration analyse Faible 80 15 os 3 3 Gris D marrer Faible e e NC 4 Bleu Arr t Faible a Eo NC 5 Rose Non connect oC Le NC 6 Jaune Sous tension lev e O 5 14 7 Rouge Pr t lev e 1 8 Vert Arr ter Faible NC 9 Noir Requ te de Faible d marrage 13 15 Non connect Module Agilent int grateurs 3396 s rie II 3395A Utiliser le c ble Liaison module Agilent int grateurs 3396A s rie I 03394 60600 et couper la broche n 5 c t int grateur Sinon l int grateur imprimera MARCHE non pr t Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Identification des c bles 11 Entre module Agilent et int grateurs 3396 s rie III 3395B
170. signe ou pendant une pro c dure d autotest Un t moin d tat rouge signale une erreur Une situation d erreur indique que le module a d tect un probl me interne qui l emp che de fonctionner correctement G n ralement une situation d erreur n cessite une interven tion par exemple fuite l ments internes d fectueux Une situation d erreur interrompt toujours l analyse Si l erreur se produit au cours d une analyse elle se propage au sein du sys t me CPL c d qu une DEL rouge peut correspondre un probl me sur un autre module Utilisez l affichage des tats de l interface utilisateur pour d terminer l origine raison module de l erreur Si le t moin clignote le module est en mode r sident p ex pendant la mise jour du micrologiciel principal Un t moin clignotant rapidement indique que le module est dans un mode d erreur de bas niveau Dans ce cas essayez un red marrage du module ou un d marrage froid voir R glages sp ciaux page 246 Essayez ensuite une mise jour du micrologiciel voir Remplacement du micrologiciel du module page 202 Si ceci ne r sout pas le probl me il est n cessaire de remplacer la carte m re Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 D pannage et diagnostic 6 Interfaces utilisateur Les tests disponibles d pendent de l interface utilisateur Toutes les descrip tions de tests sont bas es sur l utilisation du logiciel Agilent ChemStation com
171. solvants 260 Cuve circulation Pour assurer un fonctionnement optimal de votre cuve circulation vitez d utiliser des solutions alcalines PH gt 9 5 susceptibles d attaquer le quartz et de nuire aux propri t s optiques de la cuve circulation e Si la cuve circulation est transport e des temp ratures inf rieures 5 C veillez la remplir d alcool e La pr sence de solvants aqueux dans la cuve circulation peut favoriser le d veloppement d algues Ne laissez donc jamais stagner ce type de solvants dans la cuve Ajoutez une petite quantit de solvant organique par exem ple environ 5 d ac tonitrile ou de m thanol Utilisation de solvants Respectez les recommandations suivantes lors de l utilisation de solvants e L utilisation de verre ambr peut emp cher le d veloppement d algues e Les petites particules peuvent obstruer les capillaires et les vannes de mani re irr versible Il faut donc toujours filtrer les solvants avec des filtres de 0 4 um e Evitez d utiliser les solvants suivants qui sont corrosifs sur l acier Les solutions d halog nures alcalins et de leurs acides par exemple l iodure de lithium le chlorure de potassium etc Les concentrations lev es d acides inorganiques tels que l acide sulfuri que ou nitrique et des solvants organiques en particulier aux temp rat ures lev es si votre m thode chromatographique le permet remplacez ces acides par de
172. st d environ 13 um an temp rature ambiante le titane r siste des concentra tions d environ 5 d acide sulfurique pH 0 3 environ L ajout d acide nitri que aux acides chlorhydriques ou sulfuriques r duit nettement les taux de corrosion Le titane est sujet la corrosion dans le m thanol anhydre ce qui peut tre vit en ajoutant une petite quantit d eau environ 3 Une l g re corrosion est possible avec l ammoniaque gt 10 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Silice fondue La silice fondue est inerte tous les solvants et acides courants l exception de l acide hydrofluorique Il est corrod par des bases fortes et ne doit pas tre utilis un pH sup rieur 12 temp rature ambiante La corrosion des fen tres de cuve circulation peut avoir un effet n gatif sur les r sultats de mesure Pour un pH sup rieur 12 l utilisation de cuves circulation avec des fen tres en saphir est recommand e Or L or est inerte tous les solvants CPL courants les acides et les bases dans la plage de pH sp cifi e Il peut tre corrod par les cyanures complexants et les acides concentr s comme l eau r gale un m lange d acide chlorhydrique et nitrique concentr Oxyde de zirconium L oxyde de zirconium ZrO est inerte la plupart des acides bases et sol vants courants Il n existe aucune incompatibilit document e pour les appl
173. syst me de donn es et l analyse des donn es ou depuis la sortie analogique jusqu l int grateur ou au syst me de donn es Le chromatogramme est r p t en continu jusqu tre interrompu manuellement ou apr s un d lai d ex cution maximal La hauteur de pic est constante mais l aire du pic et le temps de r tention d pendent de la largeur de pic d finie voir l exemple ci dessous Proc dure avec Agilent Lab Advisor Cette proc dure d ex cution convient tous les d tecteurs Agilent 1200 Infi nity DAD MWD VWD FLD et RID L exemple pr sent dans la figure est pour un d tecteur indice de r fraction RID 1 Assurez vous que la m thode CPL par d faut est charg e l aide du logiciel de commande 2 Lancez le Logiciel Agilent LabAdvisor version B 01 03 SP4 ou ult rieure et ouvrez la s lection Tools pour le d tecteur 3 Ouvrez l cran du chromatogramme de test Tools Test Chromatogram Current Status Disabled Switch Test Chromatogram on Switch Test Chromatogram off 4 Lancez le Test Chromatogram 5 Allez au Module Service Center du d tecteur et ajoutez le signal du d tecteur la fen tre de trac du signal Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Utilisation du chromatogramme de test int gr 6 Pour d marrer un chromatogramme de test saisissez la ligne de commande STRT Set heater temperature a5 Send Generic command line STA b Send a Repy
174. t cet exemple montre qu un maximum peut se trou ver dans un domaine de longueur d onde compl tement diff rent Lorsque vous comparez des spectres d excitation de fluorescence des spectres DAD ou des spectres d absorbance de la litt rature vous devez prendre en compte les diff rences importantes de la bande passante optique FLD 20 nm qui aboutissent un d calage syst matique de la longueur d onde maximum en fonction du spectre d absorbance du compos analyser Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 121 5 Optimisation du d tecteur D termination de la meilleure amplification du signal 122 Le fait d augmenter le gain PMT augmente l intensit du signal et du bruit Jusqu une certaine valeur l augmentation de l intensit du signal est sup rieure l augmentation de l intensit du bruit Un pas de gain correspond un facteur de 2 comme pour le FLD HP 1046A Le trac de la Figure 46 page 122 a t obtenu en augmentant graduellement le gain PMT de 4 11 le pic est celui de l chantillon isocratique Agilent Tech nologies dilu 1 000 fois L augmentation du gain PMT a permis d augmenter le rapport signal bruit et ce jusqu un gain de 10 Au del de 10 le bruit aug mente proportionnellement au signal il n y a donc pas d am lioration du rap port signal bruit FLD1 A Ex 246 Em 317 FLD_PMTS PMT_0001 D FLD1 A Ex 248 Em 317 FLD_PMT3 PMT_0002 D FLD1 A Ex 246 Em 3
175. t de pr cision de la longueur d onde 5 Le FLD bascule en mode multi excitation avec une longueur d onde d miss ion 397 nm et effectue un balayage autour du maximum attendu soit 350 nm t20 nm Par cons quent le maximum doit se situer 350 nm 3 nm voir Figure 61 page 175 Le FLD bascule en mode multi mission avec une longueur d onde d excita tion 350 nm et effectue un balayage autour du maximum attendu soit 397 nm t20 nm Par cons quent le maximum doit se situer 397 nm 3 nm voir Figure 61 page 175 FLD1 0 765 0 7 LU Ex Em 397 of WLEXS03 D FLD1 0 697 29 4 LU Em Ex 350 of WLEMS0S D EX 350 nm fixe 3 nm EM et L Figure 61 Spectres d excitation et d mission r sultats attendus Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 175 8 Fonctions de test Test de pr cision de la longueur d onde REMARQUE Le test choue si les maxima des trac s ne sont pas EM 397 nm et EX 350 nm 3 nm voir la figure ci dessous Reportez vous la section Interpr tation des r sultats page 177 Wavelength Accuracy Test Description The test uses the Raman band of water to determine the excitation and G1321B DEABC00159 1260 FLD de Passed 2 21 2012 2 26 39 PM 2 21 2012 2 29 38 PM r Test Procedure n Name LEITO dre WL Accuracy EX Deviation 070mm Y 2 Wavelength Accuracy Test Sep 1 EM scan 3 Wavelength Accuracy Test Step 2 EX scan
176. te Si au bout d une minute il subsiste un tat non pr t sur la ligne de commande distance le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 tat non pr t dans l un des instruments V rifiez que l instrument qui pr sente l tat connect s la ligne de commande non pr t est correctement install et distance configur pour l analyse 2 C ble de commande distance d fectueux Remplacez le c ble de commande distance 3 Composants d fectueux dans l instrument V rifiez que l instrument n est pas d fectueux montrant un tat non pr t voir la documentation de l instrument Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 147 7 Informations concernant les erreurs Lost CAN Partner Error ID 0071 Perte de communication CAN Durant une analyse un d faut de synchronisation ou de communication interne entre des modules du syst me s est produit Les processeurs du syst me surveillent continuellement sa configuration Si un ou plusieurs des modules ne sont plus reconnus comme connect s au sys t me ce message d erreur est g n r Cause probable Actions sugg r es 1 C ble CAN d connect e V rifiez que tous les c bles CAN sont correctement connect s e V rifiez que tous les c bles CAN sont correctement install s 2 C ble CAN d fectueux Remplacez le c ble CAN 3 Carte m re d fectueuse dans un autre Mettez le syst me hors tension Red marrez le module et rech
177. termin e et effectuez un balayage des spectres d excitation en mode multi excitation pour d term iner la meilleure longueur d onde d excitation 4 aluation des spectres de fluorescence la diff rence des d tecteurs UV bas s sur la technologie de la barrette de diodes qui valuent les spectres UV en prenant un spectre au sommet du pic et un spectre de r f rence sur la ligne de base les spectres de fluores cence sont obtenus en s lectionnant un spectre au sommet du pic et un spectre de r f rence au niveau des points d inflexion Il est inutile de s lec tionner des spectres de r f rence sur la ligne de base en raison du bruit important sur la ligne de base pas de lumi re Mise sous tension de la lampe seulement pendant les analyses Bien que la sensibilit maximum soit n cessaire la dur e de vie de la lampe peut tre augment e consid rablement si elle n est allum e que pendant les analyses la diff rence d autres d tecteurs pour CPL le d tecteur fluo rescence s quilibre en quelques secondes apr s la mise sous tension de la lampe Pour obtenir la meilleure reproductibilit et la meilleure lin arit r glez la lampe pour qu elle reste allum e en continu par d faut la lampe est r gl e pour ne fonctionner que pendant les analyses la premi re mise en service il est recommand de laisser chauffer l instrument pendant une heure Ne soumettez pas la cuve circulatio
178. test Outils e Balayage des spectres Outils e Informations sur le module Outils Diagnostic Outils e Certains tests Lab Advisor e Intensit e Calibration en longueur d onde __Balayage des spectres Outils e Informations sur le module Outils Diagnostic Pour obtenir des informations suppl mentaires sur l utilisation de l interface consultez la documentation de l interface Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Sch ma du trajet de la lumi re Le trajet de la lumi re est pr sent dans la Figure 53 page 163 R seau d mission Diode de r f rence Miroir Diffuseur Cuve circulation ou cuvette gt TE R seau d excitation Tube clairs Figure 53 Sch ma du trajet de la lumi re Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 163 8 Fonctions de test Test d intensit de lampe Test d intensit de lampe Le test d intensit balaie un spectre d intensit l aide de la diode de r f re nce 200 1200 nm par pas de 1 nm et le stocke dans un tampon de diagnos tic Le r sultat du balayage est affich dans une fen tre graphique Aucune valuation suppl mentaire n a lieu Les r sultats de ce test sont enregistr s dans l historique de la lampe code de date intensit General Signals Test Name Intensity Test Description The test scans the Intensity spectrum generated by the Xenon Module G1321A DE92991563 See
179. tez puis red marrez le d tecteur 2 Mode Multi teint Contactez votre technicien Agilent 3 Encodeur d fectueux Contactez votre technicien Agilent Wavelength Calibration Failed Error ID 6703 chec de la calibration en longueur d onde Ce message peut s afficher pendant la calibration en longueur d onde Si le d calage pr vu est plus important que la pr cision d finie pour la lon gueur d onde le message Echec de la calibration en longueur d onde est affich et l instrument reste l tat Not Ready Cause probable Actions sugg r es 1 Lampe clair non allum e ou position Contactez votre technicien Agilent incorrecte 2 Position de la cellule incorrecte V rifiez la position de la cellule 3 Solvant souill ou bulles d air dans cuve Rincez la cuve circulation 4 Position de l ensemble monochromateur Contactez votre technicien Agilent incorrecte apr s remplacement Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Wavelength Calibration Lost Error ID 6691 Perte de la calibration en longueur d onde Apr s le remplacement d ensembles monochromateur les facteurs de calibra tion doivent tre r gl s sur les valeurs par d faut une nouvelle carte FLM est fournie avec des valeurs par d faut Dans ce cas la message Perte de la cali bration en longueur d onde s affiche et l instrument reste l tat Not Ready Cause probable Actions sugg r es 1 R gl
180. tez votre technicien Agilent m re 2 Capteur de fuites d fectueux Contactez votre technicien Agilent 3 Le capteur de fuite n est pas c bl Contactez votre technicien Agilent correctement ou pinc par un l ment m tallique 150 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs 7 Leak Sensor Short Error ID 0082 Court circuit du capteur de fuites Le capteur de fuite du module est d fectueux court circuit Le courant qui passe au travers du capteur de fuites d pend de la temp rat ure Une fuite est d tect e quand le solvant refroidit le capteur de fuites entra nant le changement dans des limites d finies du courant du capteur de fuites Si le courant d passe la limite sup rieure le message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Capteur de fuites d fectueux Contactez votre technicien Agilent Compensation Sensor Open Error ID 0081 Capteur de compensation ouvert Le capteur de compensation de temp rature r sistance CTN situ sur la carte m re du module est d fectueux circuit ouvert La r sistance du capteur de compensation de temp rature de la carte m re d pend de la temp rature ambiante La variation de la r sistance est utilis e pour compenser les variations de la temp rature ambiante Si la r sistance aux bornes du capteur d passe la limite sup rieure ce message d erreur est mis Cause probable Actions sugg r es 1 Carte m
181. tion EE A 04 05 ICF A 02 01 et Lab Advisor B 02 04 La version G1321C ne peut pas tre convertie en G1321A B Commercialis en juin 2010 comme FLD Infinity 1260 multi canal avec fonctionnalit s de spectre Fr quence d acquisition maximale de 74 Hz La version G1321B peut tre convertie en G1321A mode mulation Lors de la commercialisation du G1321C la fr quence d acquisition a t augment e 144 9 Hz au maximum micrologiciel de l instrument A 06 54 Commercialis en ao t 1998 comme FLD s rie 1100 multi canal avec fonctionnalit s de spectre Fr quence d acquisition maximale de 18 Hz Devenu obsol te la commercialisation du FLD G1321B Le d tecteur se caract rise par les plus hautes performances optiques la conformit aux BPL Bonnes Pratiques de Laboratoire et une maintenance facile Il poss de les caract ristiques suivantes e lampe clair pour une intensit maximale et des limites de d tection tr s basses e mode multi canaux pour les spectres en ligne G1321B SPECTRA e acquisition de spectres et d tection multi canaux simultan es G1321B SPECTRA e cuvette en option pour les mesures hors ligne e acc s facile la cuve circulation par l avant pour remplacement rapide et e fonction int gr e de v rification de la pr cision de la longueur d onde Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Pr sentation du d tecteur fluorescence 1 Pr sentation du d tecteur Pour p
182. tion optique qui existent entre un d tecteur pour CPL et un spectrophotom tre fluorescence d di ou m me entre deux d tecteurs Ces diff rences peuvent causer des variations des longueurs d onde d excitation et d mission optimales obtenues Le d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 permet d effectuer un balayage fluorim trique qui fournit toutes les informations spectrales jusque l obtenues l aide d un spectrophotom tre fluorescence standard ind pen dant du d tecteur fluorescence pour CPL Figure 31 page 84 pr sente l ensemble des informations concernant la quinidine obtenues l aide du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 et d une cuvette manuelle en une seule mesure hors ligne Les longueurs d onde d excitation et d mission optimales correspondent aux coordonn es des maxima du trac tridimension nel L un des trois maxima au centre du trac peut tre utilis pour d finir la longueur d onde d excitation Le choix d pend des compos s suppl mentaires analyser par chromatographie et du bruit de fond qui peut varier en fonc Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du d tecteur fluorescence 4 tion de la longueur d onde d excitation 250 nm 315 nm ou 350 nm L mis sion maximale observ e est 440 nm D tails concernant la Figure 31 page 84 Ce graphique fait appara tre tous les spectres d excitation et d mission de la q
183. tonitrile ou du m thanol 5 1 Rincez l eau bidistill e 2 Rincez l acide nitrique 65 l aide d une seringue en verre 3 Laissez cette solution dans la cuve pendant environ une heure 4 Rincez l eau bidistill e Ne d passez pas la limite de pression de 20 bars 0 2 MPa Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 Elimination des fuites limination des fuites Quand En cas de fuite au niveau de la cuve circulation ou sur les raccordements capillaires Outils n cessaires Description Papier absorbant Cl 1 4 inch 6 4 mm pour raccordement de capillaires 1 D posez le capot avant 2 Avec du papier s chez la zone du capteur de fuites et le bac de r cup ration des fuites 3 Recherchez la pr sence de fuites dans les raccordements capillaires et la zone de la cuve circulation et corrigez si n cessaire 4 Remettez le capot avant en place T Figure 71 Observation des fuites Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 199 9 Maintenance Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites Quand Si les pi ces sont corrod es ou cass es Pi ces n cessaires Quantit R f rence Description 1 5041 8388 Entonnoir de collecte des fuites 1 5041 8389 Support d entonnoir fuite 1 5042 9974 Tuyau d vacuation de fuites 1 5 m 120 mm requis D posez le capot avant Extrayez l entonnoir de f
184. tr e de solvant fonctionne correctement peut cr er des bulles d air dans la cuve circulation aucune contamination n est pr sente sur le trajet optique entretien l alignement de la lampe et du d clencheur est correct entretien Effectuez une calibration en longueur d onde Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 177 178 Fonctions de test l aide de ChemStation Agilent manuellement 1 Cr ez les m thodes WLEMTEST et WLEXTEST comme indiqu dans le Tableau 30 page 178 Tableau 30 Param tres des m thodes Param tre V rif de la long d onde EM 397 nm WLEMTEST V rif de la long d onde EX 350 nm WLEXTEST Largeur de pic Ajuster plage spectrale Gain PMT Lampe clair Plage de spectre Enregistrement des spectres Long d onde EX Long d onde EM gt 0 2 min 4 s standard teint 12 Allum e EM 367 417 nm pas de 1 nm Tous sans signal 350 nm allum e 397 nm teinte gt 0 2 min 4 s standard teint 12 Allum e EX 330 380 nm pas de 1 nm Tous sans signal 350 nm teinte 397 nm allum e Param tres multi canaux Multi EM Multi EX x m Phosphorescence Detection Mode Fluorescence Scan Range C Of COn From To Step Delay Foot de Excitation 224 580 FE nm Gate 006 us Emission 00 500 B nm Time Scan 137 s Baseline Behavior Append C Free C Zero Signal Polarity Positive C Negative J Fit Spectr
185. u endommagerait l instrument Si un autre d tecteur est ajout au syst me le d tecteur fluorescence doit tre en derni re position sauf si l autre d tecteur est un d tecteur vaporateur comme lors d un couplage CPL MSD Sinon du fait de la contre pression produite par le second d tecteur la cuve circulation peut tre soumise une pression trop forte et tre endommag e la pression maximum est de 20 bars soit 2 MPa Utilisez toujours le jeu de capillaires de sortie fourni avec le kit d accessoires Pour d celer des fuites tablissez un d bit et observez la cuve circulation l ext rieur du compartiment de cuve et tous les raccordements des capillaires Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 195 9 Maintenance 5 Remettez le capot avant en place Effectuez une v rification de la longueur d onde pour contr ler le positionnement correct de la cuve comme indiqu au chapitre V rification de la pr cision des longueurs d onde et calibration page 172 196 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 Utilisation de la cuvette La cuvette est utilis e pour les mesures hors ligne mesures sans circulation de liquide Elle est globalement comparable une cuve circulation standard quelques diff rences pr s raccords de capillaires al sage large qui facilitent les injections avec une seringue levier
186. ual to measured ones To calibrate click Adjust Figure 70 Calibration en longueur d onde ChemStation Agilent Pour consulter l historique ChemStation lancez une calibration en longueur d onde et abandonne calibration z le imm diatement ce stade aucun changement n intervient au niveau de la Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test 8 Rincez la cuve circulation l eau pure un d bit minimum de 1 5 ml min pour liminer le glycog ne de la cuve et des capillaires Sans rin age l utilisation ult rieure d un solvant organique peut provoquer l obstruction des capillaires 4 V rification l aide du Test de pr cision de la longueur d onde page 175 a Reconnectez le capillaire au niveau de la cuve circulation b Suivez la proc dure Test de pr cision de la longueur d onde page 175 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 185 8 Fonctions de test Proc dure de calibration en longueur d onde 186 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 9 Maintenance Introduction la maintenance 188 Avertissements et mises en garde 189 Pr sentation de la maintenance 191 Nettoyage du module 192 Remplacement d une cuve circulation 193 Utilisation de la cuvette 197 Rin age de la cuve circulation 198 limination des fuites 199 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites 200 Remplacement de la carte d interfac
187. uation des fuites le signal de d tection des fuites pour arr t du syst me de pompage et les basses tensions dans les zones de maintenance principales 42 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Tableau 4 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321B Type Caract ristique Commentaires Fonctionnalit s BPL Bo tier Environnement Dimensions Poids Maintenance pr ventive EMF pour le suivi continu de l utilisation de l instrument en mati re de dur e d utilisation des lampes avec des limites r glables par l utilisateur et des messages d information Enregistrement lectronique des op rations de maintenance et des erreurs V rification de la pr cision de longueur d onde l aide de la bande Raman de l eau Utilisation exclusive de mat riaux recyclables 0 40 C temp rature constante une humidit lt 95 sans condensation 140 mm x 345 mm x 435 mm 5 5 x 13 5 x 17 hauteur x largeur x profondeur 11 5 kg 25 5 lbs Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 43 2 Exigences et sp cifications relatives au site Tableau 5 Caract ristiques de performance du d tecteur fluorescence Agilent Infinity 1260 G1321C Type Caract ristique Commentaires Type de d tection Caract ristiques de performance Source de lumi re Fr quence des impulsions F
188. uinidine 1 ug ml L intensit fluorescente est trac e en fonction des lon gueurs d onde d excitation et d mission Param tres du d tecteur pas de 5 nm PMT de 12 temps de r ponse de 4 s Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 83 lumi re parasite ler ordre 350 nm Ex 315 nm Ex a x 440 00 nm 125000 nm z 1 87 LU x Cube o 02 D4 DE 05 1 t2 14 15 13 2 28 24 25 Ox Oy z 250 nm Ex Expand z D ta view Projection Print ae Axe EX Axe EM Figure 31 Caract risation d un compos pur l aide d un balayage fluorim trique Utilisation du d tecteur fluorescence 4 Proc dure Il Deux analyses par CPL avec le FLD Les conditions de s paration de compos s organiques tels que les hydrocarbu res aromatiques polynucl aires HAP sont bien d crites dans diverses m tho des standard notamment dans les m thodes EPA et DIN couramment utilis es Pour obtenir les meilleures limites de d tection vous devez d termi ner les longueurs d onde d excitation et d mission optimales pour tous les compos s Cependant il est fastidieux d effectuer des balayages fluorim tri ques individuels Il est pr f rable d acqu rir les spectres en ligne pour tous les compos s au cours d une analyse Cette approche acc l re consid rablement le d veloppement de m thodes Deux analyses suffisent pour l optimisation Au cours de la premi re analyse on s lectionne une longueur d onde d excita tion
189. uites de son support Enlevez l entonnoir de fuites avec le tuyau 1 2 3 4 Ins rez l entonnoir de fuites avec le tuyau dans sa position 5 Ins rez l entonnoir de fuites dans son support 6 Remettez le capot avant en place Entonnoir de fuites Support de l entonnoir de fuites Tuyau de fuites zi Bi Es P Capteur de fuite Figure 72 Remplacement des pi ces du syst me d limination des fuites 200 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance 9 Remplacement de la carte d interface Quand Pour toutes les r parations l int rieur du d tecteur ou pour l installation de la carte Pi ces n cessaires Quantit R f rence Description 1 G1351 68701 Carte d interface DCB avec contacts externes et sorties DCB 1 G1369B ou Carte d interface LAN G1369 60002 ou 1 G1369C ou Carte d interface LAN G1369 60012 1 Pour remplacer la carte d interface desserrez les deux vis retirez la carte ins rez la nouvelle carte d interface et fixez la avec ses vis Carte d interface Figure 73 Emplacement de la carte d interface Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 201 9 Maintenance Remplacement du micrologiciel du module Quand Outils n cessaires ou ou Pi ces n cessaires Pr parations 202 L installation d un micrologiciel plus r cent peut s av rer n cessaire __siune version plus r cente r sout les probl mes de vers
190. un pic r el et plat sur le chromatogramme Cela avertit l utilisateur que l un des r glages du d tecteur gain PMT ou concentration de la solution est trop lev Le transfert de m thodes 1 1 d un FLD un autre peut provoquer ce probl me de Saturation du CAN Pour plus d informations voir chelle et conditions de fonctionnement du FLD page 124 chelle et conditions de fonctionnement du FLD 128 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 Changement de la fr quence de la lampe clair au x non Modes La fr quence des clairs de la lampe peut tre r gl e sur les modes suivants Tableau 19 Modes de fonctionnement de la lampe Position 296 Hz en standard 560 V 63 mJoules 18 8 W 74 Hz en mode economy 63 mJoules 4 7 W 560 V Rotation Multi Ex Em 74 Hz en standard 950 V 180 mJoules 13 3 W 74 Hz en mode economy 63 mJoules 4 7 W 560 V La meilleure sensibilit est obtenue avec l option no economy voir la Figure 48 page 129 FLOT A Ex2245 Em 317 FLD_FLRYFLR_0001 D FLD1 A Ex 246 Em 317 FLD_FLR FLR_0002 D Lu 08 0 6 0 4 Standard 296 Hz conomie 74 Hz 0 2 l T T a 05 1 Figure 48 T T 35 4 mi Fr quence de la lampe clair au x non Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 129 5 Optimisation du d tecteur Allongement de la dur e de
191. unit s de luminescence en LU Si le niveau de sortie en LU du d tecteur ne vous convient pas ou si vous souhaitez aligner la sortie de plusieurs instruments ayant des niveaux de sortie diff rents vous pouvez ajuster l chelle de la sortie de chaque instru ment Il est recommand de r gler le FLD G1321 sur environ 100 LU pour une hauteur de pic maximale et donc un rapport signal bruit et une plage de signal optimaux Des valeurs LU inf rieures n ont g n ralement pas d effet sur les performances de l instrument si le test de gain PMT a t effectu convenablement Une sortie analogique inf rieure 100 LU est optimale pour les meilleures performances de signal analogique avec une att nuation par d faut de 100 LU 1 V R glez le niveau LU de mani re ce que le niveau de signal maximal avec l att nuation par d faut soit comprise entre 50 et 80 LU sor tie analogique quivalente de 500 mV 800 mV Apr s avoir r gl le gain PMT convenablement vous pouvez ajuster l chelle de votre instrument pour obtenir le niveau LU d sir Il est recommand de ne pas d passer 100 LU Le param tre r gler est appel le Facteur d chelle et est appliqu par l unit de commande locale Instant Pilot ver sion B 02 07 ou ult rieure Dans le cas d utilisation d une version ant rieure le Facteur d chelle peut tre entr l aide de l outil de ligne de commande e ChemStation Agilent PRINT SENDMODULES LFLD
192. ur revenir un tat de fonctionnement normal 8 Fonctions de test Ce chapitre d crit les fonctions de test int gr es du d tecteur 9 Maintenance Ce chapitre fournit les informations g n rales concernant la maintenance et la r paration du d tecteur 10 Pi ces pour la maintenance Ce chapitre pr sente des informations sur les pi ces utilis es pour la mainte nance 11 Identification des c bles Ce chapitre fournit des informations sur les c bles utilis s avec les modules Agilent Infinity s rie 1200 12 Informations sur le mat riel Ce chapitre d crit le d tecteur de mani re plus d taill e d un point de vue mat riel et lectronique 13 Annexe Ce chapitre fournit des informations g n rales et des informations concernant la s curit 4 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Sommaire Sommaire Pr sentation du d tecteur fluorescence 9 Pr sentation du d tecteur 10 Fonctionnement du d tecteur 12 Effet Raman 15 Unit optique 16 Informations analytiques d coulant des donn es primaires 24 Pr sentation du syst me 29 Mat riaux Bio Inert 32 Exigences et sp cifications relatives au site 35 Exigences relatives au site 36 Caract ristiques physiques 39 Caract ristiques de performance 40 Installation du module 51 D ballage du module 52 Optimisation de la configuration de la pile de modules 54 Informations sur l vacuation des fuites et des d chets 59 Installation
193. ur se d barrasser des produits usag s contacter l agence Agilent la plus proche ou se connecter sur www agilent com pour plus de d tails Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 255 13 Annexe Informations sur les piles au lithium NIET Les piles au lithium ne peuvent pas tre limin es avec les d chets m nagers Le transport de piles au lithium d charg es par des transporteurs r glement s IATA ICAO ADR RID ou IMDG n est pas autoris Il y a risque d explosion si la pile est remplac e de mani re incorrecte gt Les piles au lithium d charg es doivent tre limin es localement conform ment aux r glementations locales en mati re d limination de d chets gt Remplacez uniquement par une pile de m me type ou d un type quivalent recommand par le fabricant de l quipement 256 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Annexe 13 Perturbations radio lectriques Les c bles fournis par Agilent Technologies sont blind s afin d optimiser la protection contre les perturbations radio lectriques Tous les c bles respec tent les normes de s curit ou de compatibilit lectromagn tique Test et Mesure Si l quipement de test et de mesure est utilis avec des c bles non blind s ou utilis pour des mesures dans des montages ouverts l utilisateur doit s assurer que dans les conditions d utilisation les limites d interf rence radio sont tou jours respect es Manuel d utilisation du FL
194. urs ci apr s et que vous remettez l instrument sous tension le micrologiciel de l instrument reste en mode r sident Il ne fonctionne pas en tant que module Il n utilise que les fonctions de base du syst me d exploitation par exemple pour la communica tion C est dans ce mode que le micrologiciel principal peut tre t l charg l aide des utilitaires de mise niveau Tableau 42 R glages du syst me r sident de d marrage sans LAN int gr S lection du mode COM CoM2 COM3 COM4 COM5 COM6 CoM7 COoM8 TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 0 246 D marrage froid forc Un d marrage froid forc peut tre utilis pour amener le module dans un mode d fini avec les r glages de param tres par d faut Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 ATTENTION Perte de donn es Le d marrage froid forc efface toutes les m thodes et donn es stock es en m moire Les journaux de diagnostic et de r paration ainsi que les param tres d talonnage font exception et sont conserv s gt Enregistrez les m thodes et donn es avant d ex cuter un d marrage froid forc L utilisation des configurations de commutateurs ci apr s suivie de la remise sous tension de l appareil force une r initialisation du syst me Tableau 43 Param tres de d marrage froid forc sans LAN int gr S lection du mode CcoM1 CoM2 COM3 COM4 COM5 COM6 CoM7 COM8 TEST BOOT 1
195. ux pr t d marrage arr t et mise hors tension Une assistance compl te pour le d pannage et la maintenance est fournie par Instant Pilot Agilent Lab Advisor et le syst me de donn es chromatographiques Les fonctions de s curit sont la d tection des fuites l vacuation des fuites le signal de d tection des fuites pour arr t du syst me de pompage et les basses tensions dans les zones de maintenance principales Maintenance pr ventive EMF pour le suivi continu de l utilisation de l instrument en mati re de dur e d utilisation des lampes avec des limites r glables par l utilisateur et des messages d information Enregistrement lectronique des op rations de maintenance et des erreurs V rification de la pr cision de longueur d onde l aide de la bande Raman de l eau Utilisation exclusive de mat riaux recyclables 0 40 C temp rature constante une humidit lt 95 sans condensation 140 mm x 345 mm x 435 mm 5 5 x 13 5 x 17 hauteur x largeur x profondeur 11 5 kg 25 5 lbs Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Exigences et sp cifications relatives au site 2 Tableau 6 Caract ristiques de performances du d tecteur fluorescence Agilent s rie 1200 G1321A Type Caract ristique Commentaires Type de d tection Caract ristiques de performance Source de lumi re Fr quence des impulsions Fr quence d acquisition maximale Monochromateur d ex
196. version de micrologiciel ant rieure B 01 02 ou A xx xx Certains modules peuvent tre re qualifi s p ex G1314C en G1314B afin de permettre leur fonctionnement dans un environnement logiciel sp cifique Dans ce cas les fonctionnalit s du type cible sont utilis es et les fonctionnalit s originales sont perdues la suite d une re qualification p ex de G1314B en G1314C les fonctionnalit s originales redeviennent disponibles Toutes ces informations sp cifiques sont d taill es dans la documentation fournie avec les outils de mise jour du micrologiciel Les outils de mise jour du micrologiciel le micrologiciel et la documentation sont disponibles sur le site Internet Agilent _http www chem agilent com _layouts agilent downloadFirmware aspx whi d 69761 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le mat riel 12 Cartes d interface optionnelles Carte BCD contact externe Les modules Agilent Infinity s rie 1200 comportent un emplacement de carte optionnelle qui permet d ajouter une carte d interface aux modules Certains modules n ont pas cet emplacement carte Reportez vous la section Interfaces page 236 pour plus de d tails Cartes d interface optionnelles R f rence Description G1351 68701 Carte d interface DCB avec contacts externes et sorties DCB 2110 0004 Fusible pour carte DCB 250 mA La carte BCD fournit des donn es BCD pour le num ro de flacon de l ch
197. vie de la lampe Il existe trois fa ons de prolonger la vie de la lampe e activez l option lamp on during run lampe allum e pendant l analyse sans perte de sensibilit activez l option economy conomie ce qui entra ne une perte de sensibi lit e utilisez une combinaison des deux options ci dessus 130 Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 Optimisation du d tecteur 5 S lection du meilleur temps de r ponse S lection du meilleur temps de r ponse La r duction des donn es l aide de la fonction Temps de r ponse accro t le rapport signal bruit Pour illustration voir la Figure 49 page 131 LOT E248 Em 317 LD_RTIRT 00002 0 FLD1 A Ex2245 Em 317 FLD_RTIRT_00002 0 FLD1 A Ex 248 Em 317 FLD_RTIRT_00004 w l na SN REOR ne 8s el mener eE TEREN N D RS a E a E 4s adany AAAI ayn PNR a ymm eny w 1s Figure 49 D termination du meilleur temps de r ponse Le temps de r ponse des d tecteurs fluorescence pour CLP est g n ralement r gl sur 2 ou 4 s La valeur par d faut du module est 4 secondes Il est impor tant de savoir qu un temps de r ponse identique doit tre utilis pour compa rer des sensibilit s Un temps de r ponse de 4 s par d faut est quivalent une constante de temps de 1 8 s et convient dans les conditions chromatogra phiques standard Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 131 5 Optimisation du d
198. viter tout coulement de liquide sur les composants internes p ex la cuve circulation du d tecteur Le capteur de fuites du bac de r cup ration arr te le syst me d s que le niveau de d tection de fuite est atteint Le port de sortie du bac de r cup ration 3 A dirige tout surplus de solvant d un module l autre par l interm diaire de l entonnoir de fuites du module suivant 3 B jusqu au tuyau d vacuation souple 3 C Le tuyau d vacuation souple dirige le solvant vers le collecteur de fuites et le capteur de fuites du module d en dessous Le tuyau d vacuation du port de lavage de l aiguille de l chantillonneur 4 dirige les solvants vers l vacuation La sortie du tuyau d vacuation de condensation du refroidisseur de l chan tillonneur automatique 5 dirige les liquides condens s vers l vacuation Le tuyau d vacuation de la vanne de purge 6 dirige les solvants vers l va cuation Le tuyau d vacuation reli la sortie du bac de r cup ration de chacun des instruments en bas de la pile 7 dirige le solvant vers un r cipient d chets appropri Manuel d utilisation du FLD Agilent 1260 31 1 Pr sentation du d tecteur fluorescence Mat riaux Bio Inert Pour le syst me CPL Agilent Infinity Bio Inert 1260 Agilent Technologies uti lise des mat riaux de qualit optimale pour le circuit galement appel s pi ces mouill es Ces mat riaux sont largement accept s par les

Détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260

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