Installation de la sonde H-ESI
Contents
1. 2008 Thermo Fisher Scientific Inc Tous droits r serv s Teflon et Tefzel sont des marques d pos es de la soci t E I du Pont de Nemours amp Co aux tats Unis et dans d autres pays KEL F est une marque d pos e de la soci t 3M Corporation aux tats Unis et dans d autres pays PEEK est une marque de Victrex plc Toutes les autres marques mentionn es sont la propri t de Thermo Fisher Scientific Inc et de ses filiales Thermo Fisher Scientific Inc fournit le pr sent document ses clients lors de l achat d un produit pour qu ils puissent s y reporter dans le cadre de l utilisation de celui ci Ce document est une oeuvre prot g e par les lois en vigueur sur la propri t intellectuelle Sa reproduction partielle ou int grale est interdite sans l accord crit de Thermo Fisher Scientific Inc Le contenu de ce document peut tre modifi sans pr avis Toutes les informations techniques contenues dans le pr sent document sont fournies titre de r f rence uniquement Les configurations et sp cifications qui y sont indiqu es pr valent sur toute autre information pr c demment communiqu e l acheteur Par ailleurs Thermo Fisher Scientific Inc ne garantit pas l exhaustivit l exactitude des informations fournies ni que le pr sent document est exempt d erreur et d cline toute responsabilit pour les erreurs omissions dommages ou pertes li s l utilisation de ce document m me dans le cas o2. la sonde pour aligner la broche sur l encoche d alignement qui se trouve l arri re du port enfoncez la jusqu ce que la broche de guidage atteigne le fond de encoche 6 Verrouillez la sonde en tournant le bouton de verrouillage dans le sens des aiguilles d une montre voir la Figure 5 7 Assurez vous que la jonction de mise la terre raccord ZDV en acier inoxydable est correctement install e sur le support de jonction de mise la terre de la sonde H ESI voir la Figure 7 10 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Thermo Scientific 3 Retrait et installation de la sonde H ESI Installation de la sonde H ESI Figure 7 Sonde H ESI vue arri re Prise du connecteur haute tension de l aiguille H ES Orifice d arriv e d chantillon Support de jonction de mise la terre Orifice d arriv e du liquide de gainage calibrant 8 Branchez le raccord bleu du gaz gaine l orifice d arriv e correspondant S qui se trouve sur le tube de la sonde voir la Figure 6 9 Branchez le raccord vert du gaz auxiliaire de l orifice d arrivee correspondant A qui se trouve sur le tube de la sonde voir la Figure 6 10 Debranchez le c ble du vaporisateur H ESI de la prise de verrouillage ESI 11 Branchez le c ble du vaporisateur H ESI la prise correspondante sur la sonde H ESI voir la Figure 6 12 Branchez le c ble de 8 kV la prise haute tension de l aiguille H
3. r f 97055 20273 Si elle est endommag e remplacez la D s lors que vous remplacez l aiguille son joint doit galement tre chang 13 Remontez la sonde H ESI comme indiqu la section Installation de la sonde H ESI la page 9 Figure 9 Vue explos e de la sonde H ESI Joint de l aiguille Aiguille JUN H ESI Embout Raccord de jonction pour le liquide Prise du connecteur haute tension PA 6 32 x Vis de raccordement OA de 1 5 po 10 32 x Raccord adaptateur HPLC de po Gaine de l aiguille 10 32 x Raccord adaptateur HPLC de po Thermo Scientific Manuel d utilisation de la sonde H ESI 15 4 Entretien de l instrument Installation d un nouveau tube d chantillonnage en silice fondue et d un manchon de s curit PEEK Proc dure de remontage de la sonde H ESI voir la Figure 9 1 Introduisez l extr mit ant rieure de l aiguille H ESI dans le joint de l aiguille 2 Remontez la gaine de l aiguille l aiguille H ESI et son joint et le raccord de jonction pour le liquide en proc dant comme suit a Mettez en place l aiguille H ESI et son joint dans la gaine de l aiguille b Enfilez la gaine de l aiguille dans le raccord de jonction pour liquide Humidifiez l g rement le filetage de la gaine avec du m thanol pour HPLC afin de la lubrifier c Munissez vous d une cl de 3 8 po et serrez d licatement la gaine de l aiguille sans exces 3 Introduisez
4. vaporisateur H ESI Orifice d arriv e Aiguille de l chantillon H ESI Support de jonction de mise la terre Orifice d arriv e du liquide de gainage calibrant Pour optimiser le processus de d solvatation ou am liorer la stabilit de l lectrospray vous pouvez injecter directement avec la pompe seringue un liquide de gainage dans la sonde H ESI via l orifice d arriv e du liquide de gainage calibrant identifi par CAL Linjection de calibrants internes dans la sonde H ESI est galement possible Langle de la sonde H ESI est r gl environ 60 degr s Pour une meilleure stabilit du spray utilisez les vis de r glage du bo tier de la source d ions Ion Max qui permette de modifier l g rement la position de la sonde Le spray excentr angle fixe garantit la stabilit long terme du signal robustesse pour la plupart des solutions qui comportent des composants non volatils de matrice des tampons de phase mobile ou des r actifs d appariement d ions Pour plus d informations sur l ajustement de la position de la sonde consultez le Jon Max and lon Max S API Source Hardware Manual Manuel du mat riel de la source API Ion MAX et Ion MAX S 6 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Retrait et installation de la sonde H ESI Ce chapitre d crit les proc dures de retrait et d installation de la sonde H ESI dans le bo tier de la source Ion Max Le retrait de la sonde H ESI
5. 4 5 1995 A1 2001 EN 61326 1 1998 EN 61000 4 6 1996 Al 2001 EN 61000 4 2 2000 EN 61000 4 11 1994 Al 2001 FCC Classe A 2005 CISPR 11 1999 Al 1999 A2 2002 CFR 47 Partie 15 et Partie 18 Conformit aux normes de s curit relatives aux basses tensions Cet instrument est conforme la directive 73 23 EEC relative aux basses tensions et la norme EN 61010 1 2001 harmonis e Toute modification apport e l instrument peut annuler sa conformit avec une ou plusieurs de ces normes de s curit et de compatibilit lectromagn tique CEM Les modifications concern es incluent le remplacement d une pi ce ou l ajout de composants d options ou de p riph riques non sp cifiquement autoris s et qualifi s par Thermo Fisher Scientific Pour assurer la conformit durable de l instrument aux normes CEM et de s curit commander les pi ces de rechange et les composants options et p riph riques suppl mentaires aupr s de Thermo Fisher Scientific ou de l un de ses repr sentants agr s D claration de conformit FCC CE PRODUIT EST CONFORME AUX EXIGENCES DE LA SECTION 15 DES R GLES DE LA FCC SON UTILISATION EST SOUMISE AUX DEUX CONDITIONS SUIVANTES 1 CE PRODUIT NE DOIT PAS PRODUIRE D INTERF RENCES NUISIBLES ET 2 DOIT ACCEPTER TOUTES LES INTERFERENCES RE UES Y COMPRIS CELLES QUI RISQUENT D OCCASIONNER UN FONCTIONNEMENT IND SIRABLE ATTENTION il est indispensable de lire et de comprendre
6. Ferrule Ferrule r f 00101 18119 r f 00101 18119 Manchon de s curit PEEK ref 00301 22806 20 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Index A Aiguille H ESI Connecteur haute tension emplacement figure 6 emplacement figure 15 remontage 16 remplacement 14 retrait 14 tensions 5 E Electrospray r gles pour une qualit d lectrospray optimale 3 Entretien aiguille remplacement 14 joint de l aiguille remplacement 14 ligne de transfert des chantillons rin age 13 sonde H ESI description 13 sonde H ESI rin age 13 tube d chantillonnage installation 16 tube d chantillonnage r paration 14 tube d chantillonnage rin age 13 Entretien quotidien ligne de transfert des chantillons rin age 13 sonde H ESI rin age 13 tube d chantillonnage rin age 13 talonnage fr quence remarque 4 F Figures installation du manchon de s curit PEEK 17 installation du tube d chantillonnage 18 interface avec la source d ions 1 proc d H ESI 2 Sonde H ESI 6 sonde H ESI 1 vue explos e sonde H ESI 15 Thermo Scientific G Gaz auxiliaire d bit 5 r glages 3 Gaz auxiliaire chauff pr sentation 5 Gaz gaine d bit 5 pr sentation 5 r glages 3 H H ESI proc d figure 2 proc d description 1 r glages initiaux tableau 3 r gles pour une qualit d lectrospray optimale 3 remplacement de la source d ions remarque 12 Interface a
7. d ions lon Max sans sonde H ESI Un rr C ble du vaporisateur H ESI C ble 8 kV Prise de verrouillage ESI Bloc de verrouillage ESI es Ligne du gaz auxiliaire Support de jonction de mise verte a la terre ESI Port de la sonde Bouton de verrouillage de la sonde Anneau de serrage de la sonde Ligne du gaz gaine bleue Thermo Scientific Manuel d utilisation de la sonde H ESI 9 3 Retrait et installation de la sonde H ESI Installation de la sonde H ESI 3 Introduisez la sonde H ESI dans le port du bo tier de la source d ions Veillez bien aligner la broche de guidage par rapport au corps de la sonde voir la Figure 6 suivant un angle inf rieur 45 par rapport au bloc de verrouillage ESI voir la Figure 5 Figure 6 Sonde H ESI vue avant Fiche du c ble du vaporisateur H ESI Tige de guidage Orifice d arriv e du gaz gaine S Orifice d arriv e du gaz auxiliaire A gt a Tube H ESI Rep res de profondeur de la sonde 4 Enfoncez la sonde dans le port jusqu ce que la broche de guidage atteigne l anneau de serrage qui se trouve sur le bo tier de la source d ions consultez la Figure 5 5 Tournez la sonde 45 degr s dans le sens des aiguilles d une montre et alignez la broche de guidage sur le logement du bloc de verrouillage ESI Pour aligner correctement la broche sur l encoche vous devrez peut tre ramener la sonde vers vous Apr s avoir suffisamment tourn
8. de s curit PEEK r f 00301 22806 et des ferrules PEEK associ es r f 00101 18119 fournis dans le kit Manchon de s curit r f 70005 62015 Les instructions d installation r f 70005 97009 accompagnent galement le kit Lutilisation de l instrument sans le manchon de s curit nuit la s curit offerte par l instrument et peut occasionner des blessures graves 1 Procedez au retrait de la sonde H ESI de la source Ion Max conform ment aux instructions fournies la section Retrait de la sonde H ESI la page 7 16 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific 4 Entretien de l instrument Installation d un nouveau tube d chantillonnage en silice fondue et d un manchon de s curit PEEK 2 Utilisez un outil adapt e la d coupe de silice fondue et coupez une section de 30 cm 12 po de long DI 0 1 mm x DE 0 19 mm du tube d chantillonnage en silice fondue r f 00106 10499 Veillez d couper compl tement l extr mit du tube d echantillonnage en silice fondue 3 Ins rez le tube d chantillonnage via l extr mit ant rieure de l aiguille H ESI puis dans la sonde H ESI 4 Enfoncez le tube d chantillonnage dans la sonde en laissant d passer une longueur d environ 3 5 cm 1 5 po de l extr mit ant rieure de l aiguille H ESI La longueur restante du tube d chantillonnage doit sortir au niveau de l orifice d arrivee d chantillon de la sonde H ESI 5 F
9. eau distill e et de 50 de m thanol en la faisant circuler de la LC la source API Apr s 15 minutes arr tez la circulation de la solution entre la LC et la source API mais en maintenant la source API sous tension y compris le gaz gaine et le gaz auxiliaire pendant 5 minutes suppl mentaires Reportez vous au chapitre consacr aux t ches d entretien quotidiennes dans le manuel du mat riel fourni avec votre spectrom tre de masse Manuel d utilisation de la sonde H ESI 13 4 Entretien de l instrument R paration du tube d chantillonnage H ESI R paration du tube d echantillonnage H ESI L utilisation de votre instrument avec une phase mobile base d ac tonitrile peut provoquer l longation du rev tement en polyimide du tube d chantillonnage en silice fondue Si ce rev tement en polyimide d passe de embout de l aiguille H ESI vous devez couper une partie du tube d chantillonnage et repositionner son extr mit Proc dure de d coupe et de repositionnement de l extr mit du tube d chantillonnage d environ 0 5 mm entre 0 et 1 mm l int rieur de l embout de l aiguille H ESI Proc dez au retrait de la sonde H ESI de la source Ion Max conform ment aux instructions fournies la section Retrait de la sonde H ESI la page 7 Desserrez le tuyau d arriv e d chantillon 3 Appliquez d licatement un mouvement de va et vient au tube d chantillonnage de fa on le lib r
10. est n cessaire pour changer le mode d ionisation et effectuer des interventions de maintenance ou d entretien sur la sonde Pour changer les sondes il n est pas n cessaire de retirer le bo tier de la source d ions Remarque Pour conna tre les proc dures de retrait et d installation d une sonde APCI ou ESI consultez le Jon Max API Source Hardware Manual Manuel du mat riel de la source API Ion Max Retrait de la sonde H ESI Thermo Scientific ATTENTION VEILLEZ NE PAS VOUS BR LER Au temp ratures de fonctionnement le vaporisateur H ESI peut provoquer des br lures graves Ce composant fonctionne g n ralement une temp rature comprise entre 350 et 450 C Laissez le toujours refroidir temp rature ambiante pendant environ 20 mn avant de proc der au retrait ou de toucher la sonde H ESI Proc dure de retrait de la sonde H ESI 1 Activez le mode de veille du spectrom tre de masse 2 D branchez le tube de transfert des chantillons ligne LC de la jonction de mise la terre raccord ZDV en acier inoxydable 3 Debranchez le c ble de 8 kV de la prise haute tension de l aiguille H ESI en proc dant comme suit voir la Figure 4 a D verrouillez le c ble en tournant l anneau de serrage dans le sens contraire des aiguilles d une montre b Debranchez le c ble de 8 kV de la prise haute tension de l aiguille H ESI 4 D branchez le c ble du vaporisateur H ESI de la prise correspondante s
11. ions d Echantillon Elle s utilise avec des d bits de liquide compris entre 1 uL mn et 1 mL mn sans dissociation mol culaire La sonde H ESI comprend un tube d chantillonnage en silice fondue une aiguille une buse un manifold un vaporisateur et un changeur de chaleur L chantillon et le solvant p n trent dans la sonde H ESI via le tube d chantillonnage Celui ci se pr sente sous la forme d un petit tuyau de 0 1 mm de diam tre int rieur en silice fondue qui s tend sur toute la longueur de la sonde H ESI et dans l aiguille H ESI jusqu l extr mit de celle ci Une tension n gative ou positive lev e est appliqu e l aiguille H ESI en g n ral de 3 5 kV ce qui permet de pulv riser l chantillon sous forme de petites gouttelettes charg es La buse H ESI permet d orienter le flux du gaz gaine et gaz auxiliaire en direction des gouttelettes Le manifold H ESI abrite la buse et l aiguille H ESI ainsi que les tuyaux du gaz gaine et du gaz auxiliaire Le tuyau du gaz gaine transporte l azote sec utilis pour vaporiser l chantillon hors de la buse La sonde H ESI est munie d orifices d arriv e pour l introduction de l chantillon du gaz gaine du gaz auxiliaire et du liquide de gainage ou du calibrant Le gaz gaine est l azote coaxial interne qui vaporise n bulise l chantillon sous forme de fines gouttelettes sa sortie du tube chantillonnage Les d bits du gaz gaine g n ralement utilis
12. la gaine de l aiguille l aiguille H ESI et son joint et le raccord de jonction pour le liquide dans le manifold H ESI 4 Ins rez l adaptateur pour le liquide de gainage calibrant dans le tuyau H ESI et serrez le la main 5 Remettez en place embout du tube H ESI 6 Ins rez les deux vis de raccordement de 6 32 x 1 4 po dans la sonde H ESI et serrez le au moyen d une cl hexagonale de 7 64 po ou d un tournevis embout sph rique 7 Ins rez d licatement le tube d chantillonnage en silice fondue l int rieur de la sonde H ESI 8 Vissez le tuyau d arriv e d chantillon 9 Remontez la sonde H ESI comme indiqu la section Installation de la sonde H ESI la page 9 Installation d un nouveau tube d echantillonnage en silice fondue et d un manchon de s curit PEEK Proc dure d installation d un nouveau tube d chantillonnage et d un manchon de s curit PEEK ATTENTION RISQUE DE CHOC LECTRIQUE VITER Lorsque vous utilisez votre instrument en mode H ESI vous tes expos un risque de choc lectrique moins d installer le kit de s curit d crit ci dessous En effet un choc lectrique peut se produire en cas de rupture du tube capillaire en silice fondue pendant une op ration H ESI Pour plus de s curit et conform ment aux normes de s curit internationales avant d utiliser votre instrument vous devez recouvrir le tube capillaire en silice fondue au moyen du manchon
13. les instructions qu il contient seraient scrupuleusement respect es Ce document ne fait pas partie int grante d un quelconque contrat de vente pass entre Thermo Fisher Scientific Inc et un acheteur Ce document ne r git ou ne modifie en aucune mani re les Conditions de vente lesquelles r gissent la r solution de tous les conflits pouvant survenir entre ces deux documents Historique des versions R vision A juin 2005 R vision B mars 2008 Usage exclusivement r serv la recherche Non r glement pour un usage de diagnostic m dical ou v t rinaire par la FDA Federal Drug Administration am ricaine ni aucune autre autorit comp tente Thermo SCIENTIFIC Conformite reglementaire Thermo Fisher Scientific soumet ses produits une s rie de tests et une valuation compl te afin de s assurer de leur conformit totale aux r glementations locales et internationales Une fois le syst me livr il r pond aux exigences de l ensemble des normes de s curit et de compatibilit lectromagn tique CEM telles que d crites ci dessous CEM Directive 89 336 CEE modifi e par les directives 92 31 CEE et 93 68 CEE La compatibilit lectromagn tique CEM a t valu e par l organisme de certification U L Underwriters Laboratory Inc Certification CEM EN 55011 1998 EN 61000 4 3 2002 EN 61000 3 2 1995 A1 1998 A2 1998 A14 2000 EN 61000 4 4 1995 Al 2001 A2 2001 EN 61000 3 3 1998 EN 61000
14. remplacement de l aiguille et ou du joint de l aiguille voir la Figure 9 Proc dez au retrait de la sonde H ESI de la source Ion Max conform ment aux instructions fournies la section Retrait de la sonde H ESI la page 7 Devissez le tuyau d arriv e d chantillon 3 Dissociez le tube d chantillonnage et le tuyau d arriv e d chantillon de la sonde H ESI 4 Utilisez une cl hexagonale de 7 64 po ou un tournevis embout sph rique pour retirer les deux vis de raccordement 6 32 x 1 4 po Retirez le couvercle du bout du manifold H ESI 14 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific 4 Entretien de l instrument Remplacement de l aiguille H ESI et de son joint 6 D vissez et d montez les tuyaux du liquide de gainage calibrant 7 Retirez du manifold H ESI d un seul tenant le raccord de jonction pour le liquide l aiguille le joint de l aiguille et la gaine de l aiguille consultez la Figure 9 8 Tout en maintenant le raccord de jonction pour liquide l aide d une cl fourche de 2 po utilisez une cl de m me type de 3 8 po pour d visser la gaine de l aiguille du raccord de jonction pour liquide 9 Retirez l aiguille H ESI et son joint de la gaine de l aiguille 10 Retirez le joint de l aiguille H ESI 11 Inspectez le joint en Teflon de l aiguille r f 97055 20271 S il est d form remplacez le 12 Inspectez l aiguille H ESI de calibre 26
15. ESI qui se trouve sur la sonde H ESI voir la Figure 7 Serrez l anncau de serrage sur le connecteur 8 kV 13 Branchez le tube de transfert des chantillons ligne LC la jonction de mise la terre voir la Figure 8 Manuel d utilisation de la sonde H ESI 11 3 Retrait et installation de la sonde H ESI Installation de la sonde H ESI Figure 8 Sonde H ESI install e dans le bo tier de la source lon Max C ble 8 kV C ble du vaporisateur H ESI aiguille H ESI Ligne du gaz gaine Ligne du gaz auxiliaire raccord bleu raccord vert Orifice d arriv e d chantillon raccord rouge Manchon de s curit PEEK Jonction de mise la terre Bouton de verrouillage de la sonde La source H ESI est pr sent install e sur le spectrom tre de masse Remarque Avant de commencer l analyse d chantillons avec la source H ESI vous devez changer le mode de la source H ESI dans le logiciel Quantum Tune Master en s lectionnant Setup gt Change Ion Source gt HESI 12 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Entretien de l instrument La sonde H ESI ne n cessite qu un entretien minimum Si le tube d chantillonnage en silice fondue est obtur ou cass vous devez le remplacer Bien qu il soit possible de r parer ou remplacer le tube d chantillonnage sans d monter la sonde H ESI pour remplacer l aiguille H ESI ou le joint de celle ci il est n cessaire de d monter partiellemen
16. SI fournit des informations concernant l utilisation de la sonde d lectrospray par ionisation chaud H ESI Il d crit galement les proc dures d installation et d entretien de la sonde Mises en garde de s curit et autres notices sp ciales Assurez vous de suivre toutes les consignes de s curit pr sent es dans ce manuel Les mises en garde de s curit et autres notices sp ciales apparaissent dans des encadr s Elles incluent notamment ce qui suit ATTENTION Signale des dangers potentiels pour les personnes les quipements ou l environnement Chaque notice ATTENTION est accompagn e du symbole de mise en garde correspondant IMPORTANT Signale des informations importantes destin es pr venir toute alt ration logicielle perte de donn es ou r sultat d essai non valide peut galement souligner des informations essentielles l optimisation des performances du syst me Remarque Signale des informations d int r t g n ral Conseil Signale des informations utiles qui peuvent simplifier l ex cution d une t che Thermo Scientific Manuel d utilisation de la sonde H ESI ix Preface Nous contacter Pour contacter Thermo Fisher Scientific plusieurs solution Pour contacter l assistance client le T l phone 800 685 9535 Fax 561 688 8736 E mail TechSupport C MS thermofisher com Base de connaissance www thermokb com T l chargez les mises jour et utilitaires logiciels l adress
17. SL 2 eurent annee ea 97055 60140 Aiguille m tal calibre 26 MES ssn oes cis neces aot ate ena days 97055 20273 Jen elle 97055 20271 Capillaire silice fondue DI 0 10 mm x DE 0 19 mm 00106 10499 Raccord jonction de mise la terre ZDV 1 4 28 4 00109 00304 Ferrule DI 0 008 KEL E HPLC 00101 18075 Raccord prise 1 4 28 TEFZEL API ar 00101 18075 Ferrule DI 0 012 KEL E HPLC 00101 18116 Kit Manchon de s curit 22 oa sin karsa es 70005 62015 F ro DI 0 27 PEEK HPLC aire Pte a eiei mortes 00101 18119 Manchon de s curit DI 0 009 x DE 0 024 x 10 Natural PEEK 00301 22806 Instructions d installation du manchon de s curit 70005 97009 Raccord Fingertight Upchurch uses 00101 18195 Raccord Fingertight HPLC 10 32 PEER cies oho kere een a 00101 18081 Raccord adaptateur 10 32 x 1 4 28 KEL F 00101 18080 Manuel d utilisation de la sonde H ESI 19 5 Pieces rempla ables Figure 12 Consommables de la sonde H ESI Q Joint d aiguille r f 97055 20271 Aiguille H ESI r f 97055 20273 Figure 13 R f rences des composants du manchon de s curit PEEK Raccord Fingertight Raccord Fingertight Jonction de mise la terre r f 00101 18195 r f 00101 18081 raccord ZVD en acier inoxydable LD
18. acilit e si la charge des ions et la charge de la surface des gouttelettes ont la m me polarit Les ions d chantillon peuvent transporter une ou plusieurs charges Le nombre de charges transport es par les ions d chantillon varie en fonction de la structure de l analyte tudi et du solvant utilis pour le transport En H ESI le tampon et la concentration de celui ci ont un effet significatif sur la sensibilit c est pourquoi il est important de choisir judicieusement ces variables Dans le cas de prot ines ou de peptides de masse mol culaire sup rieure le spectre de masse obtenu comprend g n ralement une s rie de pics correspondant une distribution d ions analytes multi charg s La taille des gouttelettes la charge de leur surface la tension la surface des gouttelettes le degr de volatilit du solvant et la force de solvatation des ions sont des facteurs qui affectent le proc d H ESI Les gouttelettes de grande taille avec une tension de surface lev e une faible volatilit une forte solvatation des ions une charge en surface faible et une haute conductivit peuvent nuire la qualit de l lectrospray Les solvants organiques tels que le m thanol l ac tonitrile et l acool isopropylique sont pr f rables l eau pour PH ESI Les acides et bases volatils offrent de bons r sultats mais une concentration saline sup rieure 10 mM et des acides et bases forts nuisent la qualit des
19. aites glisser le raccord adaptateur Kel F 10 32 x 1 4 28 r f 00101 18080 sur le tube d chantillonnage voir la Figure 10 et vissez le raccord sur l orifice d arriv e d echantillon de la sonde H ESI Figure 10 Ensemble tube d chantillonnage en silice fondue et manchon de s curit Sonde H ESI Jonction de mise la Raccord Fingertight terre raccord ZVD en r f 00101 18195 acier inoxydable 10 32 x Raccord 1 4 28 Raccord Fingertight r f 00101 18080 r f 00101 18081 CD LD CT EN u Zu CT Tube capillaire d chantillonnage en silice Ferrule Ferrule fondue r f 00106 10499 r f 00101 18119 r f 00101 18119 Manchon de s curit PEEK r f 00301 22806 Support de jonction de mise la terre 6 Faites glisser le manchon de s curit PEEK pr coup de 25 cm 10 po DI 0 009 po x DE 0 024 po r f 00301 22806 sur le tube d chantillonnage 7 Faites glisser la ferrule PEEK DI 0 027 po r f 00101 18119 petite extr mit en premier sur le manchon de s curit PEEK et le raccord adaptateur Kel F 10 32 x 1 4 28 8 Faites glisser le raccord Fingertight rouge r f 00101 18195 sur le manchon de s curit PEEK et dans l orifice d arriv e d chantillon identifi par Sample de la sonde H ESI Vissez l g rement le raccord 9 Faites glisser le manchon de s curit PEEK sur le tube d
20. chantillonnage jusqu ce qu il atteigne le joint de l aiguille en Teflon l int rieur de la sonde 10 Tirez sur le tube d chantillonnage partir de l extr mit de l aiguille H ESI de fa on ce qu il soit enti rement recouvert par le manchon de s curit PEEK jusqu l extr mit de celui ci Thermo Scientific Manuel d utilisation de la sonde H ESI 17 4 Entretien de l instrument Installation d un nouveau tube d chantillonnage en silice fondue et d un manchon de s curit PEEK 11 12 13 14 15 Faites glisser un raccord Fingertight marron r f 00101 18081 et une ferrule marron r f 00101 18119 grande extr mit en premier sur le manchon de s curit PEEK Rattachez le manchon de s curit PEEK et la ferrule au raccord ZDV en acier inoxydable en vissant le raccord Fingertight marron Veillez ce que le raccord Fingertight soit bien serr autour du manchon de s curit PEEK sinon l chantillon pourrait p n trer entre le tube d chantillonnage et le manchon de s curit PEEK Assurez vous d avoir bien fix le tube d chantillonnage au raccord de mise la terre en tirant sur le tube d chantillonnage partir de l extr mit ant rieure de l aiguille H ESI Utilisez un outil adapt e la d coupe de silice fondue et coupez le tube d chantillonnage au niveau de l aiguille H ESI de sorte qu une longueur de seulement 2 5 cm 1 po d passe d
21. cientific ces directives les recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent aider la d tection des substances sujettes la directive RoHS sont disponibles sur www thermo com WEEEROHS Table des matieres Thermo Scientific Chapitre 1 Chapitre 2 Chapitre 3 Chapitre 4 Chapitre 5 PICIACE nenn ix propos de ce manuel ae ix Mises en garde de s curit et autres notices sp ciales ix Nous contacter 435358584588 pue tkt idt ee a a x Cb in ee eee er err er err ee ere 1 Description fonctionnelle 5 Retrait et installation de la sonde H ESI 1 Retrait de la sonde EST u het Ge wee NOE d 7 Installation de la sonde H ESI us cn ea aa 9 Entretien de linstruments una 13 Rin age de la ligne de transfert des chantillons du tube d chantillonnage et de la sonde Messiaen eines 13 R paration du tube d chantillonnage H ESI 14 Remplacement de l aiguille H ESI et de son joint 14 Installation d un nouveau tube d chantillonnage en silice fondue et d un manchon de secutite PEER Lis din Fate Ba ea 16 Pi ces remplagables 19 DIR naeh 21 Manuel d utilisation de la sonde H ESI vii Preface propos de ce manuel Ce Manuel d utilisation de la sonde H E
22. e de masse de fa on quotidienne Les param tres d talonnage sont des r glages sp cifiques l instrument qui affectent la pr cision et la r solution du spectre de masse Les param tres de r glage sont des r glages sp cifiques l instrument qui affectent l intensit du signal ionique En g n ral le spectrom tre de masse doit tre r gl et talonn c est dire optimiser les param tres de r glage et d talonnage existants environ une fois tous les trois mois Pour les proc dures de r glage et d talonnage du spectrom tre de masse TSQ consultez la section Automatic Tuning and Calibrating in the ESI MS Mode R glage et talonnage automatiques en mode ESI MS du guide de d marrage rapide de votre instrument Vous devez optimiser les param tres de r glage ou changer de m thode de r glage chaque fois que vous modifiez le type d exp rience Pour de plus amples informations sur les proc dures d optimisation des param tres de r glage pour vos exp riences H ESI consultez la section Optimizing the Mass Spectrometer with Your Compound in H ESI MS Mode Optimisation du spectrom tre de masse en fonction des compos s pour le mode H ESI MS du guide de d marrage rapide de votre instrument 4 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Description fonctionnelle Thermo Scientific La sonde H ESI illustr e la Figure 3 produit des gouttelettes a rosol charg es qui contiennent des
23. e en place et align e avec le logement tournez la 45 degr s dans le sens inverse des aiguilles d une montre pour la d gager de l encoche d alignement Veillez ne pas endommager le tube d echantillonnage en silice fondue ou le manchon de s curit PEEK 10 Tirez sur la sonde pour l extraire du bo tier de la source d ions 11 Placez la sonde H ESI dans son emballage de livraison d origine 8 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific 3 Retrait et installation de la sonde H ESI Installation de la sonde H ESI Installation de la sonde H ESI Remarque Pour connaitre la procedure de retrait d une sonde APCI ou ESI consultez le Ion Max API Source Hardware Manual Manuel du mat riel de la source API Ion Max Proc dure d installation de la sonde H ESI 1 Sortez la sonde H ESI de son emballage Inspectez la et nettoyez la si n cessaire Remarque Si votre sonde H ESI n est pas d j quip e d un tube d chantillonnage capillaire en silice fondue et d un manchon de s curit suivez la proc dure d installation d un tube d chantillonnage et d un manchon de s curit PEEK fournie la section Installation d un nouveau tube d chantillonnage en silice fondue et d un manchon de s curit PEEK la page 16 2 Veillez ce que l anneau de serrage de la sonde soit r gl sur sa position la plus ouverte consultez la Figure 5 Figure 5 Bo tier de source
24. e l extr mit ant rieure de l aiguille Au niveau de l orifice d arriv e d chantillon ramenez le manchon de s curit PEEK vers l arri re de fa on ce que l extr mit ant rieure du tube d chantillonnage rentre l int rieur de l aiguille H ESI sur environ 0 5 mm entre 0 et 1 mm consultez la Figure 11 Vissez compl tement le raccord Fingertight rouge de fa on bien maintenir en place le manchon de s curit PEEK et le tube d chantillonnage Remarque Le tube d chantillonnage peut savancer vers lavant lorsque vous resserrez le raccord d arriv e d chantillon Assurez vous de lavoir bien rentr sur environ 0 5 mm entre 0 et 1 mm l int rieur de l aiguille H ESI Si n cessaire desserrez le tuyau et repositionnez le tube d chantillonnage Figure 11 Installation du tube d chantillonnage en silice fondue Sonde H ESI Tube d chantillonnage capillaire en silice fondue lt Ins rer le tube d chantillonnage dans cette direction Aiguille H ESI 18 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Pieces remplacables Thermo Scientific Ce chapitre fournit les r f rences des pi ces et consommables rempla ables pour la sonde H ESI Pour garantir une maintenance ad quate de la sonde H ESI commandez uniquement les pi ces r pertori es ou de type quivalent Ce chapitre fournit les r f rences des pi ces suivantes Sonde H E
25. e www mssupport thermo com Pour contacter le service client le afin d obtenir des informations sur la commande T l phone 800 532 4752 Fax 561 688 8731 Site Web www thermo com finnigan Pour envoyer des commentaires ou suggestions concernant la documentation ou l aide e Remplissez le formulaire de sondage en ligne des lecteurs l adresse www thermo com Icms techpubs e Envoyez un courrier lectronique au responsable des publications techniques l adresse techpubs finnigan lcms thermofisher com x Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific Introduction Thermo Scientific Lionisation par lectrospray chaud H ESI transforme les ions pr sents dans la solution en ions en phase gazeuse gr ce l utilisation combin e de l ionisation lectrospray ESI et d un gaz auxiliaire chauff La technique H ESI peut tre utilis e pour analyser n importe quel compos polaire qui produit un ion pr form en solution L expression ion pr form peut s appliquer aux ions adduits Par exemple les glycols poly thyl niques peuvent tre analys s partir d une solution base d ac tate d ammonium du fait de la formation d adduits entre les ions NH pr sents dans la solution et les atomes d oxygene du polym re Ce chapitre fournit une description des principes de la technique H EST et de la sonde H ESI Consultez la Figure 1 La sonde H ESI se trouve dans le bo tier de la source d ions lo
26. ectrospray r glages 3 Tension du spray r glages 3 Tensions aiguille H ESI 5 Tige de guidage emplacement figure 6 Tube d chantillonnage installation 16 installation figure 18 repositionnement remarque 18 rin age 13 Tube d chantillonnage en silice fondue installation 16 installation figure 17 18 Tube d chantillonnage R paration 14 Tube d chantillonnage en silice fondue R paration 14 Tube d chantillonnage H ESI R paration 14 Tube de transfert des ions r glages 3 V Vaporisateur H ESI fiche du c ble emplacement figure 6 reglage de temperature 3 risque de br lure viter MISE EN GARDE 13 Thermo Scientific
27. er du tuyau Poussez le tube d chantillonnage vers lavant pour qu il d passe de embout de l aiguille H ESI Utilisez un outil adapt la d coupe de silice fondue et coupez une petite longueur du tube d chantillonnage Veillez d couper compl tement l extr mit du tube d chantillonnage Tirez le tube d chantillonnage vers l arri re de fa on ce que son extr mit rentre l int rieur de l aiguille H ESI sur environ 0 5 mm entre 0 et 1 mm Resserrez fermement le tuyau d arrivee d chantillon de fa on bien fixer le tube d chantillonnage Remarque Le tube d chantillonnage peut s avancer vers lavant lorsque vous resserrez le tuyau d arriv e d chantillon Assurez vous de l avoir bien rentr sur environ 0 5 mm entre 0 et 1 mm l int rieur de l aiguille H ESI Si n cessaire desserrez le tuyau et repositionnez le tube d chantillonnage Remontez la sonde H ESI comme indiqu la section Installation de la sonde H ESI la page 9 Remplacement de l aiguille H ESI et de son joint Vous devez proc der au remplacement de l aiguille H ESI si vous constatez qu elle est endommag e Il est galement n cessaire de remplacer le joint de l aiguille si vous observez que du gaz gaine s chappe au niveau de l interface entre le joint et l aiguille D s lors que vous remplacez l aiguille son joint doit galement tre chang Proc dure de
28. les diff rentes notes de mise en garde signes et symboles contenus dans ce manuel et associ s l usage et au fonctionnement sans danger de ce produit avant toute utilisation Mention relative au soul vement et la manipulation des instruments de Thermo Scientific Pour votre s curit et conform ment aux r glementations internationales la manipulation physique de cet instrument de Thermo Fisher Scientific exige la pr sence de plusieurs personnes notamment pour le soulever et ou le d placer Cet instrument est trop lourd et ou volumineux pour pouvoir tre manipul en toute s curit par une seule personne Mention relative l utilisation appropri e des instruments de Thermo Scientific Conform ment aux r glementations internationales toute utilisation de cet instrument non conforme aux instructions de Thermo Fisher Scientific peut nuire la protection qu il offre Mention relative la susceptibilit aux transmissions lectromagn tiques Votre instrument a t con u pour fonctionner dans un environnement lectromagn tique contr l Ne pas utiliser de transmetteurs RF comme les t l phones portables proximit Pour des informations relatives au site de fabrication consulter l tiquette fix e sur l instrument WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union s Waste Electrical amp Electronic Equipment WEEE Directive 2002 96 EC It is marked with the following s
29. n Max Figure 1 Interface avec la source d ions gauche et sonde H ESI droite En H ESI un spectrom tre de masse peut tre utilis pour analyser une plage de masses mol culaires sup rieure 100 000 u en raison de la multiplicit des charges La technique H ESI s av re particuli rement utile pour la caract risation de masses de compos s polaires et notamment de polym res biologiques par exemple des prot ines des peptides des glycoprot ines et des nucl otides de produits pharmaceutiques et des m tabolites associ s ou encore de polym res industriels par exemple les glycols poly thyl niques Manuel d utilisation de la sonde H ESI 1 1 Introduction En H ESI les ions sont produits et analys s de la fa on suivante 1 L chantillon p n tre dans l aiguille H ESI sur laquelle une tension lev e est appliqu e 2 Laiguille H ESI vaporise ensuite l chantillon en fines gouttelettes charg es lectriquement en surface 3 La densit de la charge lectrique la surface des gouttelettes augmente mesure que le solvant s evapore La technique H ESI utilise un gaz auxiliaire chauff pour faciliter l evaporation du solvant 4 La densit de la charge lectrique la surface des gouttelettes augmente jusqu un seuil critique appel limite de stabilit de Rayleigh Lorsque ce point critique est atteint les gouttelettes se subdivisent en gouttelettes plus petites car la r pulsi
30. on lectrostatique est sup rieure la tension de surface des gouttelettes Ce processus est r p t plusieurs fois jusqu l obtention de minuscules gouttelettes 5 La r pulsion lectrostatique jecte en phase gazeuse les ions d chantillon des minuscules gouttelettes hautement charg es 6 Les ions d chantillon p n trent dans le spectrom tre de masse o ils sont alors analys s La Figure 2 illustre les tapes de formation des ions partir des gouttelettes hautement charg es Figure 2 Proc d H ESI en mode de polarit ions positifs Sonde H ESI Aiguille H ESI Pression 1 Torr C ne de balayage ionique Capillaire de transfert des ions Vers skimmer ionique Gouttelette Evaporationdu Ejection des charg e solvant des ions positifs gouttelettes 2 Manuel d utilisation de la sonde H ESI Thermo Scientific 1 Introduction Le mode H ESI peut tre utilis avec les modes de polarit ions positifs ou n gatifs Le choix du mode de polarit des ions est d termin par la polarit des ions pr form s dans la solution les mol cules acides produisent des ions n gatifs dans la solution tandis que les mol cules basiques forment des ions positifs On utilise une aiguille charg e positivement pour analyser les ions positifs et une aiguille charg e n gativement pour analyser les ions n gatifs dans la mesure o l jection des ions d chantillon des gouttelettes est f
31. r sultats d analyse Pour une qualit d lectrospray optimale respectez les r gles suivantes e vitez d utiliser des sels e Utilisez des solvants organiques aqueux et des acides et bases volatils e Optimisez le pH des solvants Le Tableau 1 r capitule les r glages H ESI initiaux utiliser pour diff rents d bits de liquide Ces r glages constituent un point de d part utile pour l optimisation des performances du syst me Consultez le manuel de d marrage rapide fourni avec votre spectrom tre de masse pour obtenir les d tails de la proc dure optimisation des performances pour l analyse de vos compos s Tableau 1 R glages H ESI initiaux D bit Temp rature du tube de Temp rature du Pression du D bit du gaz Teas Onigarspra du liquide transfert des ions capillaire vaporisateur H ESI a gaz gaine auxiliaire en es pray nL min en degres Celsius en degr s Celsius en psi unites arbitraires 5 240 D sactiv 50 5 0 3 000 2 500 200 350 250 300 35 30 3 000 2 500 500 380 300 400 60 50 3 000 2 500 1000 400 350 450 75 60 3 000 2 500 Optimisez toujours la tension de la lentille tubulaire lorsque vous modifiez la temp rature du tube de transfert des ions 2e Variable en fonction du compos Mode ions n gatifs Thermo Scientific Manuel d utilisation de la sonde H ESI 3 1 Introduction Remarque Il n est pas utile de r gler ni d talonner le spectrom tr
32. s en H ESI vont de 5 20 unit s pour les d bits d chantillon de moins de 10 pL mn et 50 75 unit s pour les d bits d echantillon de plus de 400 uL min Pour de meilleurs r sultats lorsque vous proc dez au r glage du spectrom tre de masse ajustez le d bit du gaz gaine jusqu ce que le signal ionique soit stable Le gaz auxiliaire chauff est l azote coaxial ext rieur utilis pour assister le gaz gaine dans le processus de d solvatation des chantillons Il chauffe lorsqu il senroule en spirale dans un vaporisateur Une isolation thermique entre le vaporisateur et le tube d chantillonnage permet d emp cher le chauffage direct de l chantillon Il est possible de contr ler la temp rature du vaporisateur via le logiciel Xcalibur La plage de temp rature disponible est comprise entre la temp rature ambiante et 600 C Pour connaitre les temp ratures de fonctionnement recommand es et les r glages du d bit de gaz reportez vous au Tableau 1 page 3 Manuel d utilisation de la sonde H ESI 5 2 Description fonctionnelle Figure 3 Sonde H ESI Fiche du c ble du vaporisateur H ESI Tige de guidage L7 bus un Orifice d arriv e du gaz gaine S A 2 RD Orifice d arriv e du gaz auxiliaire A SA J Wit K ny L a Prise du connecteur haute Manifold H ESI tension de l aiguille H ESI Rep res de profondeur Buse H ESI de la sonde Vaporisateur protection du T
33. t la sonde H ESI Remarque Pour de meilleurs r sultats rincez la sonde H ESI apr s chaque journ e d utilisation l aide d une solution base de 50 d eau distill e et de 50 de m thanol pour HPLC circulant entre la LC et la sonde H ESI Portez des gants propres lorsque vous manipulez les composants de la sonde H ESI ATTENTION VEILLEZ NE PAS VOUS BR LER Au temp ratures de fonctionnement le vaporisateur H ESI peut provoquer des br lures graves Ce composant fonctionne g n ralement une temp rature comprise entre 350 et 450 C Laissez le toujours refroidir temp rature ambiante pendant environ 20 mn avant de proc der au retrait ou de toucher la sonde H ESI Contenu e Rin age de la ligne de transfert des chantillons du tube d chantillonnage et de la sonde H ESI e R paration du tube d chantillonnage H ESI e Remplacement de l aiguille H ESI et de son joint e Installation d un nouveau tube d chantillonnage en silice fondue et d un manchon de s curit PEEK Rin age de la ligne de transfert des chantillons du tube d chantillonnage et de la sonde H ESI Thermo Scientific Pour de meilleurs r sultats rincez la ligne de transfert des chantillons le tube d chantillonnage et la sonde H ESI pendant 15 minutes la fin de chaque journ e d utilisation ou plus souvent si vous suspectez une contamination de ces composants Pour cela utilisez une solution base de 50 d
34. ur la sonde H ESI consultez la Figure 4 5 Branchez le c ble du vaporisateur H ESI la prise de verrouillage ESI du bo tier de la source d ions consultez la Figure 5 6 Debranchez le raccord vert du gaz auxiliaire de l orifice d arriv e correspondant A qui se trouve sur le tube de la sonde consultez la Figure 4 7 Debranchez le raccord bleu du gaz gaine de l orifice d arriv e correspondant S qui se trouve sur le tube de la sonde Manuel d utilisation de la sonde H ESI 7 3 Retrait et installation de la sonde H ESI Retrait de la sonde H ESI Figure 4 Sonde H ESI install e dans le bo tier de la source lon Max C ble du vaporisateur H ESI Ligne du gaz auxiliaire raccord vert Orifice d arriv e d echantillon raccord rouge Jonction de mise la terre C ble 8 kV aiguille H ESI Ligne du gaz gaine raccord bleu Manchon de s curit PEEK Bouton de verrouillage de la sonde Pour deverrouiller Panneau de serrage de la sonde tournez le bouton de verrouillage de la sonde dans le sens inverse des aiguilles d une montre Ramenez d licatement la sonde l arri re du port du bo tier de fa on la placer dans le logement qui se trouve au niveau du bloc de verrouillage ESI La broche de guidage du tube de la sonde vite de tordre la sonde jusqu ce que la broche soit align e sur le logement appropri du bloc de verrouillage ESI Une fois la sonde bien mis
35. vec la source d ions figure 1 Ion Max figure 8 9 12 J Joint de l aiguille emplacement figure 15 remontage 16 remplacement 14 retrait 14 L Ligne de transfert des chantillons rin age 13 Liquide de gainage pr sentation 6 H ESI Probe User Guide 21 Index M 22 Manchon de s curit PEEK installation 16 installation figure 17 MISE EN GARDE 16 MISES EN GARDE choc lectrique manchon de s curit PEEK 16 risque de br lure viter vaporisateur H ESI 13 0 Orifice d arrivee de l chantillon emplacement figure 6 P Pi ces rempla ables Sonde H ESI 19 Proc dures de nettoyage ligne de transfert des chantillons rin age 13 sonde H ESI rin age 13 tube d chantillonnage rin age 13 R f rences 19 consommables sonde H ESI 19 R glage fr quence remarque 4 Remarques repositionnement du tube d chantillonnage 18 S Sonde APCI demontage remarque 7 Sonde API rin age 13 Sonde ESI demontage remarque 7 Sonde H ESI consommables 19 demontage 14 description de l entretien 13 description fonctionnelle 5 figure 1 10 installation 9 installation figure 8 12 joint de l aiguille remplacement 14 manchon de s curit PEEK 16 pi ces rempla ables 19 remontage 16 retrait 7 rin age 13 H ESI Probe User Guide tube d chantillonnage 5 tube d chantillonnage installation 16 vue explos e figure 15 T Tableaux r glages H EST initiaux 3 Tension de l l
36. ymbol Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union EU Member State and these companies should dispose of or recycle this product See www thermo com WEEEROHS for further information on Thermo Fisher Scientific s compliance with these Directives and the recyclers in your country WEEE Konformit t Dieses Produkt muss die EU Waste Electrical amp Electronic Equipment WEEE Richtlinie 2002 96 EC erf llen Das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit Verwertungs Entsorgungsfirmen in allen EU Mitgliedsstaaten getroffen damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder entsorgt werden kann Mehr Information ber die Einhaltung dieser Anweisungen durch Thermo Fisher Scientific ber die Verwerter und weitere Hinweise die n tzlich sind um die Produkte zu identifizieren die unter diese RoHS Anweisung fallen finden sie unter www thermo com WEEEROHS Conformite DEEE Ce produit doit tre conforme la directive europ enne 2002 96 EC des D chets d Equipements Electriques et Electroniques DEEE Il est marqu par le symbole suivant Thermo Fisher Scientific s est associ avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque tat membre de l union europ enne et ce produit devrait tre collect ou recycl par celles ci Davantage d informations sur la conformit de Thermo Fisher S
Download Pdf Manuals
Related Search