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E-II-3

1. 6 10 Solution pr te l emploi pour le dosage du CrVI par analyseur s quentiel disponible chez le fournisseur de l appareil E I1 3v3 Institut scientifique de service public Wallonie CWEA Ann e 2014 6 11 Solution de rin age 6 12 Solution talon m re de chrome VI Dissoudre dans de l eau 2 829 g de bichromate de potassium K2Cr207 dans une fiole jaug e de 1000 ml et diluer avec de l eau 6 1 1000 ml 1 ml de cette solution contient 1 mg de Cr 7 Pr paration de l chantillon 7 1 M thode A Analyser les chantillons aussi vite que possible apr s pr l vement N B Si les eaux analyser sont susceptibles de contenir les substances interf rentes mentionn es au point 6 en concentrations lev es 1l faudra effectuer des tapes de pr traitement imm diatement apr s le pr l vement de l chantillon cf ISO 11083 1994 7 2 M thode B Les eaux faiblement contamin es ne demandent pas de pr paration particuli re Conserver les chantillons au r frig rateur et analyser dans les 4 jours suivant le pr l vement h X 8 Mode op ratoire 8 1 M thode A Transf rer 50ml d chantillon dans une fiole jaug e de 100 ml Ajouter 2 ml de solution B d acide phosphorique 6 5 et 2 ml de solution de diph nylcarbazide 6 6 et diluer 100 ml avec de l eau Mesurer l absorbance apr s 5 15 min une longueur d onde comprise entre 540 nm et 550 nm en utilisant de l
2. eau dans la cellule de r f rence absorbance As et des cellules de trajet optique de 50mm pour des concentrations inf rieures 0 5 mg l et de 10 mm pour des concentrations comprises entre 0 5 mg l et 3 mg l Si la concentration st sup rieure 3 mg l r p ter le dosage en utilisant une plus petite aliquote du filtrat Pour la valeur du blanc r p ter la proc dure en utilisant de l eau la place du filtrat absorbance Ab N B En pr sence de substances oxydantes ou r ductrices interf rentes le mode op ratoire doit tre modifi comme mentionn dans le point 7 2 de la norme ISO 11083 1994 8 2 M thode B Pipeter 40 ml d eau dans un jaug de 50 ml Ajouter 4 ml de m lange acide 6 4 et agiter Ajouter 500 ul du r actif 6 6 et agiter de nouveau Diluer au volume avec de l eau 6 1 E I1 3v3 4 8 Institut scientifique de service public Wallonie CWEA Ann e 2014 Mesurer l absorbance apr s 5 15 min une longueur d onde comprise entre 540 nm et 550 nm en utilisant de l eau dans la cellule de r f rence absorbance As Pour la valeur du blanc r p ter la proc dure en utilisant de l eau la place de l chantillon absorbance Ab 8 3 Remarques La valeur du blanc ne tient pas compte de la concentration en chrome des r actifs de pr cipitation estim e n gligeable Si la valeur blanc mesur e diff re de mani re significative de la valeur blanc de
3. intersection avec l axe des ordonn es indique la valeur blanc V rifier r guli rement la pente et la valeur blanc notamment lorsque de nouveaux lots de r actifs sont utilis s En ce qui concerne la gamme de concentrations lev es des cellules de trajet optique de 10mm peuvent galement tre utilis es tablir des fonctions d talonnage s par es pour des cellules de trajet optique diff rent 8 4 2 M thode B 2 ug l 50 ug l Dans des jaug s de 50 ml pr parer diff rentes solutions pour couvrir la gamme de concentration 2 50 ug l Ajouter chaque jaug 4ml de m lange acide 6 4 et agiter Ajouter 500 ul de la solution de 1 5 diph nylcarbazide 6 6 et agiter de nouveau Diluer au volume avec de l eau 6 1 E I1 3v3 Institut scientifique de service public Wallonie CWEA Ann e 2014 Mesurer l absorbance apr s 5 min 15min une longueur d onde comprise entre 540 nm et 550 nm absorbance Ac dans des cellules de trajet optique de 50mm en utilisant de l eau dans la cellule de r f rence Rapporter la concentration en chrome VI aux valeurs d absorbance pour tablir la courbe d talonnage La courbe d talonnage peut galement tre calcul e par r gression lin aire La pente de la courbe d talonnage donne la mesure de la sensibilit de la m thode L intersection avec l axe des ordonn es indique la valeur blanc V rifier r guli rement la pente
4. 0 1uS em 6 2 Acide sulfurique p 1 81 g ml 6 3 Acide orthophosphorique p 1 71 g ml 6 4 M lange acide H SO4 H3PO dans un jaug de 500 ml introduire environ 200 ml d eau 6 1 Ajouter 27 ml H2850 6 3 et 33ml HPO 6 4 m langer et amener au volume avec de l eau 6 1 6 5 Solution d acide phosphorique Solution B diluer 700 ml d acide phosphorique 6 5 avec de l eau 1000 ml 6 6 Solution de 1 5 diph nylcarbazide dissoudre 1 g de 1 5 diph nylcarbazide C13H14N40 dans 100 ml d ac tone et acidifier avec une goutte d acide ac tique glacial Conserv e dans une bouteille en verre fum dans un r frig rateur 1 C cette solution est stable pendant deux semaines Jeter la solution si elle est d color e 6 7 Solution talon m re de chrome VI Attention Le bichromate de potassium peut tre carcinog ne Dissoudre dans de l eau 2 829 g de bichromate de potassium K2Cr207 dans une fiole jaug e de 1000 ml et diluer avec de l eau 1000 ml Cette solution reste stable ind finiment 1 ml de cette solution contient 1 mg de Cr 6 8 Solution talon de chrome VT transvaser 5 ml de solution m re de chrome VI 6 7 dans une fiole jaug e de 1000mI1 et diluer avec de l eau 1000 ml Pr parer cette solution le jour m me de son utilisation 1 ml de cette solution contient 5 ug de Cr Pour la m thode d analyse s quentielle 6 9 Eau ultrapure conductivit lt 0 1u1S cm
5. CWEA Ann e 2014 Institut scientifique de service public La pr sente norme prescrit trois m thodes de dosage du chrome VI dans les eaux avec d tection spectrophotom trique La m thode d analyse pouvant tre la spectrom trie d absorption mol culaire m thode A et B l analyse s quentielle ou l utilisation de kits tests en cuvette 2 Domaine d application La m thode A et la m thode en kits sont utilis es pour les analyses d eaux us ess La m thode B et la m thode s quentielle seront plus appropri es pour les analyses d eaux faiblement pollu es M thode utiliser Concentration en CrVI Types d eau M thode A 0 05 mg l et 3 mg l Tests en cuvettes 0 03 mg l et 1 mg l RS M thode B 2 ug l et 50 g l eaux faiblement pollu es Analyse s quentielle 0 002 mg l et 1 mg l Dans tous les cas la gamme d application peut tre tendue par dilution de l chantillon 3 Interf rence M thode A En pr sence des ions plomb baryum et argent sels des chromates peu solubles sont susceptibles de se former le chrome VT qu ils contiennent n est pas dos Le fer III forme une couleur jaune des concentrations exc dant 1 mg l le vanadium forme une couleur jaune p te Le chrome lIl et d autres ions m talliques interf rant sont pr cipit s par du sulfate d aluminium dans une solution tamponn e de phosphate et sont limin s par filtration Les changements de valence du chrome dus
6. antillon les pr cisions relatives au traitement pr alable auquel l chantillon a ventuellement t soumis les r sultats du dosage conform ment au point 9 les d tails op ratoires non pr vus dans la pr sente m thode ainsi que tout facteur ayant pu affecter les r sultats YVYV Y v v 12 R f rence 7 ISO 11083 1994 Qualit de l eau Dosage du ons 7 M thode par spectrom trie d absorption mol culaire avec la 1 5 diph nylcarbazide NBN EN ISO 18412 2006 Qualit de l eau DEN du h chrome VI M thode photom trique pour des eaux faiblement contamin es E II 3v3
7. et la valeur blanc notamment lorsque de nouveaux lots de r actifs sont utilis s 8 5 M thode d analyse s quentielle Se r f rer aux instructions du fabricant de l analyseur s quentiel 8 5 1 Etalonnage et pr paration des solutions standards b Etablir la droite d talonnage en pr parant une s rie de solutions d talonnage incluant une solution de concentration z ro partir de la solution 6 12 8 5 2 Analyse des chantillons Remplir le chariot de l appareil avec les r actifs l eau la solution talon 6 21 et des godets vides pour permettre l appareil de r aliser les standards n cessaires l tablissement de la courbe d talonnage R Dans le rack chantillons mettre les chantillons analyser puis d marrer l analyse Pour la m thode d analyse utilisant les tests en cuvettes Se r f rer au mode d emploi fourniavec les kits 9 Calcul 9 1 M thode Calculer la concentration en chrome VI Pcrvn en milligrammes par litre l aide de l quation A A P crvI fl 7 ou A A A P crvI fl i a si une correction a t faire pour des solutions color es et troubles E I1 3v3 CWEA Ann e 2014 o ts ile As est l absorbance de l chantillon y Hu Ab est l absorbance de la solution blanc At est l absorbance de la solution color e correction f est le facteur de dilution pour V 50ml f 2 pour d autres aliquotes f 100 V b est la sensibili
8. la fonction d talonnage v rifier cette derni re S1 le filtrat m thode A ou l eau faiblement contamin e m thode B est color ou troubl prendre une autre aliquote et la traiter comme indiqu ci dessus sans utiliser la solution de 1 5 diph nylcarbazide 6 6 Utiliser l absorbance mesur e pour corriger la couleur absorbance At 8 4 talonnage 8 4 1 M thode A 0 05 mg l 3 mg l Pr lever l aide d une pipette par exemple O ml 0 5 ml 1 0 ml 2 0 ml 3 0 ml 4 0 ml et 5 0 ml de la solution talon de chrome VI 6 8 et transf rer dans une s rie de fioles jaug es de 100 ml Diluer environ 40 ml avec de l eau Ajouter 2ml de solution B d acide phosphorique 6 5 et 2ml de solution de 1 5 diph nylcarbazide 6 6 et diluer 100ml avec de l eau Ces solutions d talonnage ont desConcentrations respectives de 0 mg l 0 025 mg l 0 05 mg l 0 10 mg l 0 15 mg l 0 20 mg 0 25 mg l Mesurer l absorbance apr s 5 min 15min une longueur d onde comprise entre 540 nm et 550 nm absorbance Ac dans des cellules de trajet optique de 50 mm en utilisant de l eau dans la cellule de r f rence Rapporter la concentration en chrome VI aux valeurs d absorbance pour tablir la courbe d talonnage La courbe d talonnage peut galement tre calcul e par r gression lin aire La pente de la courbe d talonnage donne la mesure de la sensibilit de la m thode L
9. la pr sence de substances oxydantes ou r ductrices peuvent tre vit s par addition de sulfite l chantillon neutralis Le sulfite en exc s et les autres substances r ductrices sont ensuite oxyd s par de l hypochlorite L hypochlorite en exc s et les chloroamines form s sont d truits dans la solution acide par addition de chlorure de sodium L azote ammoniacal ne provoque pas d interf rences des concentrations inf rieures 500 mg l Les nitrites interf rent avec la formation du complexe rouge violet de chrome VI 1 5 diph nylcarbazone des concentrations exc dant 20 mg l Le vanadium exc dant 4 mg l le molybd ne et le mercure exc dant 200 mg l respectivement sont galement susceptibles d interf rer Tr E I1 3v3 Wallonie Institut scientifique de service public M trologie environnementale echorche Analyses Essais Exportists P T Wallonie CWEA Ann e 2014 M thode B Les agents r ducteurs peuvent g n rer un biais n gatif pour la concentration en Cr VI Des concentrations en sulfures inf rieures 0 2 mg l n interf re pas Les agents oxydants utilis s pour la d sinfection de l eau chlore dioxyde de chlore peroxyde d hydrog ne ozone peuvent interf rer M thode d analyse s quentielle Les interf rences sont identiques celles d crites pour les m thodes A et B mais elles sont r duites par l utilisation de r actifs pr ts l emploi pr vu
10. s souhait s Un ou des bras de pr l vement permettant de pr lever l aide d un syst me de seringue automatique les chantillons sur le plateau de pr l vement et les r actifs sur le plateau des r actifs et de les placer successivement dans la cuvette r actionnelle Un lecteur optique permettant une mesure colorim trique des diff rentes cuvettes r actionnelles E I1 3v3 2 8 I ISSeP Institut scientifique de service public P T Wallonie CWEA Ann e 2014 Un module lectronique informatique qui assure le pilotage du syst me et les calculs n cessaires pour obtenir le r sultat recherch 5 6 Dispositif de filtration membrane quip de membrane dont la taille moyenne des pores est de 0 45 um 5 7 Mat riel de laboratoire courant Pour la m thode d analyse utilisant les tests en cuvettes 5 8 Tests en cuve Chrome total Chrome VI par exemple HACH Lange LCK 313 5 9 Spectrophotom tre permettant la lecture des cuvettes 5 10 Dispositif de filtration membrane quip de membrane dont la taille moyenne des pores est de 0 45 um 5 11 Mat riel de laboratoire courant 6 R actifs utilis s Utiliser uniquement des r actifs de qualit analytique reconnue et de l eau distill e ou de puret quivalente Les r actifs disponibles dans le commerce de concentration garantie peuvent galement tre utilis s Pour les m thodes A et B 6 1 Eau ultrapure conductivit lt
11. s pour limiter l influence des interf rents M thode d analyse utilisant les tests en cuvettes Se r f rer au mode d emploi fourni avec les kits 4 Principe Le chrome VI s il est pr sent r agit avec le 1 5 diph nylcarbazide pour former un complexe rouge violet de chrome 1 5 diph nylcarbazone L absorbance de ce complexe est mesur e une longueur d onde comprise entre 540 nm et 550 nm la longueur d onde exacte tant indiqu e dans le rapport d essai 5 Appareillages et mat riels utilis s Pour les m thodes A et B 5 1 Photom tre ou spectrom tre quip de cellules de trajet optique compris entre 10 mm et 50 mm 5 2 Dispositif de filtration membrane quip de membrane dont la taille moyenne des pores est de 0 45 um d 5 3 Contr le du d bit de gaz 5 4 Mat riel courant de laboratoire Pour la m thode d analyse s quentielle 5 5 Analyseur s quentiel se composant des l ments suivants Un plateau de pr l vement pouvant contenir un nombre variable de godets dans lesquels les chantillons analyser sont plac s Un plateau r actionnel compos de cuvettes transparentes qui re oivent la prise d essai de l chantillon analyser et le ou les r actifs n cessaires Ces cuvettes sont maintenues temp rature constante dans un bain thermostatis et permettent une lecture colorim trique Un plateau de r actifs supportant les r servoirs des r actifs pour r aliser les dosage
12. t pente de la courbe d talonnage Reporter les r sultats au dixi me de milligramme le plus proche pour des valeurs sup rieures 10 mg l au centi me de milligramme le plus proche pour des valeurs inf rieures 10 mg l 9 2 M thode B Calculer la concentration en chrome VI p crvn en microgrammes par litre l aide de l quation A E A E A P cRvI b si une correction a t faire pour des solutions color es et troubles o As est l absorbance de l chantillon Ab est l absorbance de la solution blanc At est l absorbance de la solution color e correction b est la sensibilit pente de la courbe d talonnage M thode d analyse s quentielle Les concentrations en chromeVI des chantillons sont directement calcul es par le logiciel de l appareil M thode d analyse utilisant les tests en cuvettes La concentration en chrome VI appara t directement sur l cran du spectrophotom tre lors de la lecture de la cuvette 10 S curit Le bichromate de potassium peut tre carcinog ne E I1 3v3 7 8 Wallonie Y Institut scientifique de service public b me onironneme que chorche ana alyse Essais Ex Bekri Wallonie CWEA Ann e 2014 11 Rapport d essai Le rapport doit contenir au minimum une r f rence la pr sente m thode de la R gion wallonne la m thode d analyse utilis e l identification compl te de l ch

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