9609 Quick start FR - Fisher UK Extranet
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1. tection est une solution satur e en fluorures Influence de la temp rature Puisque les potentiels de l lectrode sont d pendants des changements de temp rature les chantillons et talons devraient tre 1 les uns des autres Pour une concentration 10 M de fluorures une diff rence de temp rature de 1 entra ne une erreur de 2 Le potentiel absolu de l lectrode de r f rence change lentement avec la temp rature en raison des quilibres de solubilit desquels d pend l lectrode La pente de l lectrode de fluorure change galement avec la temp rature comme indiqu par le facteur S dans l quation de Nernst Des valeurs de l quation de Nernst pour l ion de fluor sont indiqu es dans le tableau 5 Si la temp rature change l instrument et l lectrode doivent tre recalibr s Table 5 Pente th orique en fonction des valeurs de Temp rature Temp rature Pente mV 0 54 2 10 56 2 20 58 2 25 59 2 30 60 1 40 62 1 50 64 1 L lectrode peut tre utilis e entre 0 et 100 a condition que l quilibre de temp rature soit obtenu Pour une utilisation des temp ratures tr s diff rentes de la temp rature ambiante des temps d quilibre de plus d une heure sont recommand s L lectrode doit tre utilis e seulement ponctuellement dans des solutions des temp ratures sup rieures 80 interf rences La plupart des cations et anions n interf2. 3 Mettre 50 ml d eau distill e et 50 ml de TISAB II dans un b cher de150 ml Agiter vigoureusement En cas d utilisation de TISAB Ill mettre 90 ml d eau distill e et 10 ml de TISAB III dans un b cher de150 ml Agiter vigoureusement 4 Rincer l lectrode avec de l eau distill e et la placer dans la solution pr par e l tape 3 ci dessus 5 Choisir 0 1 M de Fluorures ou 100 ppm de Fluorures Pipeter 1 ml de l talon s lectionn dans le becher Bien agiter Quand une valeur stable est obtenue enregistrer le potentiel de l lectrode en millivolts 6 Pipeter 10 ml du m me talon dans le m me becher Bien agiter Quand une valeur stable est obtenue enregistrer le potentiel de l lectrode en millivolts 7 La diff rence entre le premier et le deuxi me potentiel est la pente de l lectrode La diff rence devrait tre dans la plage 54 60 mV quand la temp rature est entre 20 et 25 Conditions d chantillon Le corps poxy des lectrodes fluorures est r sistant l attaque des solutions inorganiques Les lectrodes peuvent tre utilis es de mani re ponctuelle dans des solutions contenant du m thanol benz ne ou de l ac tone Les chantillons et les talons doivent tre la m me temp rature La temp rature doit tre inf rieure 100 Dans toutes les proc dures analytiques le TISAB doit tre ajout tous les chantillons et talons avant mesures Conseils de mesure e Pipeter 50 ml de TI
3. Rincez soigneusement l lectrode avec de l eau distill e 2 V rifiez les performances de l lectrode en effectuant un contr le selon la proc dure d crite dans le chapitre Contr le de l lectrode Pente 3 Si l lectrode choue cette proc dure revoir le chapitre conseils Nettoyer soigneusement l lectrode comme indiqu dans la section Maintenance pour lectrode Evacuez l eau et remplissez l lectrode avec une nouvelle solution de remplissage 4 R p tez la proc dure suivre d crite dans le chapitre Contr le de l lectrode Pente 5 Si l lectrode passe de la proc dure mais les probl mes de mesure persistent l chantillon peut contenir des interf rences ou des agents complexants ou de la technique n est peut tre pas bonne Technique Si le probl me persiste revoir les proc dures d exploitation Revoir les chapitres calibration et mesures afin de vous assurer que la technique a t respect e V rifiez que la concentration suppos e est dans la limite de d tection de l lectrode V rifiez la m thode d analyse pour la compatibilit avec votre chantillon Les mesures directes ne sont pas toujours la meilleure m thode Si une grande quantit d agents complexants sont pr sents la m thode des ajouts connus peut tre une meilleure m thode Si l chantillon est visqueux plus la m thode analate peut r soudre le probl me Pour des chantillons basses teneurs suivre la proc dure pour
4. ambiante Verser la solution dans une fiole jaug e de 1 litre et compl ter jusqu au trait de jauge avec de l eau distill e Tous les r actifs doivent tre aussi purs que possible pour minimiser le taux de fluorures du tampon Utiliser des volumes gaux TISAB basse teneur et d talons ou d chantillons avant la mesure TISAB IV Le TISAB IV va complexer plus de 100 ppm de fer Fe ou d aluminium en pr sence de 1 ppm de fluorures En pr sence de 200 ppm de fer ou d aluminium l erreur de mesure de fluorures 1 ppm sera d environ de 5 Pour pr parer le TISAB IV Mettre 500 ml d eau distill e dans une fiole jaug e de 1 litre Ajouter 84 ml d acide Chlorhydrique concentr 36 38 242 g de TRIS Hydroxym thyl Aminom thane et 230 g de Sodium Tartrate Na2C4H406 2H20 Agiter pour dissoudre et refroidir la temp rature ambiante Compl ter jusqu au trait de jauge avec de l eau distill e Utiliser des volumes gaux TISAB IV et d talons ou d chantillons avant la mesure Pr paration de l lectrode Enlever le capuchon en caoutchouc couvrant le bout d lectrode et le mettre de c t pour le stockage Remplir la chambre externe avec la solution Orion No 900061 Remplissage 1 Soulever le bec dans une position verticale 2 Ins rer le bec dans le trou de la chambre externe et ajouter un peu de solution Incliner l lectrode pour humidifier le joint au dessus et remettre l lectrode en position verticale 3 En tena
5. de concentration d une d cade Les talons peuvent tre pr par es dans n importe quelle unit de concentration pour satisfaire l exigence particuli re de l analyse Tous les talons devraient tre la m me temp rature que les chantillons Pour plus de d tails sur l influence de la temp rature sur l lectrode se r f rer au chapitre Influence de la temp rature M thode des dilutions La m thode des dilutions est la m thode la plus efficace pour la pr paration des talons C est une technique pour pr parer une s rie d talons s quentiellement Un premier talon est dilu en utilisant de la verrerie volum trique pour pr parer un deuxi me talon Le deuxi me talon est galement dilu pour pr parer le troisi me talon et ainsi de suite jusqu ce que la gamme d sir e des talons ait t pr par e 1 Pour pr parer un talon 10 M NaF 190 ppm de Fluorures Pipeter 10 ml d talon NaF 0 1 M dans une fiole jaug e de 100 ml Compl ter jusqu au trait de jauge avec de l eau d sionis e et bien agiter 2 Pour pr parer un talon 10 M NaF 19 ppm de Fluorures Pipeter 10 ml de l talon 10 M NaF dans une fiole jaug e de 100 ml Compl ter jusqu au trait de jauge avec de l eau d sionis e et bien agiter 3 Pour pr parer un talon 10 M NaF 1 9 ppm de Fluorures Pipeter 10 ml de l talon 10 M NaF dans une fiole jaug e de 100 ml Compl ter jusqu au trait de jauge avec de l
6. eau d sionis e et bien agiter Etalons Fluorures avec TISAB II Les talons 10 ppm Fluorures avec TISAB II art No 040908 2 ppm Fluorures avec TISAB II art No 040907 et 1 ppm Fluorures avec TISAB II art No 040906 n ont pas besoin d ajout de TISAB II car celui ci est d j inclus Ajouter 50 ml de TISAB II chaque 50 ml d chantillon pour conserver le ratio de dilution de TISAB Il selon les talons Calibration directe avec un instrument en mode ISE Note se r f rer au mode d emploi de l instrument pour plus d informations sp cifiques 1 Pr lever 50 ml de l talon le moins concentr et 50 ml de TISAB II et les mettre dans un b cher de 150 ml Bien m langer la solution 2 Rincer l lectrode ave de l eau d sionis e la s cher et la placer dans le b cher avec l talon le moins concentr Attendre une valeur stable puis r gler l instrument pour afficher la valeur de l talon comme indiqu dans le mode d emploi de l appareil 3 Pr lever 50 ml de l talon le plus concentr et 50 ml de TISAB Il et les mettre dans un second b cher de 150 ml Bien m langer la solution 4 Rincer l lectrode ave de l eau d sionis e la s cher et la placer dans le b cher avec l talon le plus concentr Attendre une valeur stable puis r gler l instrument pour afficher la valeur de l talon comme indiqu dans le mode d emploi de l appareil 5 Enregistrer la valeur de la pente La pente devrait tre entre 54 et 6
7. rent pas avec la r ponse de l lectrode de fluorures Les anions g n ralement associ s aux fluorures tels que Cf Br I 80 7 HCO PO et ac tate n interf rent pas Lon OH cr une interf rence voir la section influence du pH Quelques anions tels que CO ou P047 rendent l chantillon plus basique ce qui augmente l interf rence des OH mais ne sont pas une interf rence directe l lectrode Influence du pH Dans les solutions acides de pH inf rieur 5 des complexes les ions hydrog ne complexes une partie des fluorures dans la solution formant de l acide fluorhydrique HF et l ion HF Le sch ma 5 montre la proportion d ions de fluor libre dans les solutions acides L ion d hydroxyde interf re avec la r ponse de l lectrode fluorures quand la concentration en l hydroxyde est un dixi me plus grand que la concentration de l ion fluor pr sent Par exemple pH 7 quand la concentration en hydroxyde est 107 M ou moins il n y a aucune interf rence avec les mesures de fluorures pH 10 o la concentration en hydroxyde est 10 M il n y a aucune erreur pour une concentration en fluorures de 10 M une erreur d environ10 pour une concentration en fluorures de 104 M et une erreur consid rable pour une concentration en fluorures de 10 M Voir figure 6 L addition de TISAB II ou Ill dans les talons et les chantillons tamponnera le pH entre 5 0 et 5 5 pour viter les interf rences de l hydroxyde ou la forma
8. 0 mV quand les talons sont entre 20 25T 6 Pr lever 50 ml de l chantillon et 50 ml de TISAB II et les mettre dans un b cher propre de 150 ml Bien m langer la solution 7 Rincer l lectrode ave de l eau d sionis e la s cher et la placer dans le b cher avec l chantillon La concentration de l chantillon sera affich e directement sur l cran de l appareil Note En cas d utilisation de TISAB III ajouter 5 ml de TISAB III aux 50 ml d talon ou d chantillon dans les tapes 1 3 et 6 Mesures basses teneurs Ces proc dures sont pour des solutions basses teneurs qui ne contiennent pas d agents complexant des fluorures et ont une concentration en fluorure de moins de 2 x de 10 M 0 38 ppm Pour des solutions basses teneurs en fluorures mais avec une concentration ionique totale importante suivre la m me proc dure en pr parant une solution d talonnage ayant une composition semblable celle de l chantillon Des mesures pr cises exigent que les conditions suivantes soient r unies Un temps ad quat doit tre d termin pour la stabilisation de l lectrode Un temps de r ponse plus long sera n cessaire pour les mesures basses teneurs Agiter tous les talons et chantillons la m me vitesse e Toujours utiliser le TISAB basse teneur pour les talons et les chantillons Caract ristiques de l lectrode R ponse de l lectrode Le trac du potentiel de l lectrode en fonction de la concentrati
9. Mode d emploi abr g Electrode sp cifique combin e Sure Flow Fluorures 9609BNWP Belgique Belgi t l 056 260 260 fax 056 260 270 be fisher thermofisher com www be fishersci com Espa a tfno 91 380 67 10 fax 91 380 85 02 es fisher thermofisher com www es fishersci com S gt wae France tel 03 88 67 53 20 fax 038867 1168 fr commande thermofisher com wwwfrfishersci com Fisher Scientific Italia tel 02953 28 258 fax 02953 27 374 it fisher thermofisher com www it fishersci com Part of Thermo Fisher Scientific Netherlands tel 020487 70 00 fax 020487 70 70 nlinfo thermofisher com www nl fishersci com Portugal tel 214253350 fax 214253351 pt fisher thermofisher com www pt fishersci com Suisse Switzerland t l 0566184111 fax 0566184141 info ch thermofisher com www ch fishersci com Pour plus de d tails merci de bien vouloir consulter le mode d emploi complet fourni avec l lectrode cap epoxy coated spring cable O ring electrode filling hole body filling solution chamber outer inner reference element inner cone Mat riel n cessaire 1 lonom tre Thermo Scientific Orion tel que le 4 Star pH ISE ou le 5 Star pH ISE DO Cond ou Dual Star pH ISE 2 Electrode sp cifique Fluorures Thermo Scientific Orion 9609BNWP 3 Agitateur magn tique ou la sonde agitateur Orion Cat No 096019 La sonde agitateur Orion peut tre utilis e avec les instruments de paillasse 3 Star 4 Star 5 Star et Dual Star 4 Fioles ja
10. SAB II pour 50 ml d talon ou d chantillon ou e 10 ml de TISAB III pour 90 ml d talon ou d chantillon e Une fois que TISAB II ou TISAB III est choisi il devrait tre ajout tous les chantillons et talons avec les m me rapport de dilution e Agiter tous les talons et chantillons uniform ment pendant la mesure Toujours utiliser des talons fra chement pr par s e Toujours rincer l lectrode avec de l eau d sionis e entre deux mesures La secouer apr s rin age pour enlever l eau et viter le transfert de solution Ne pas essuyer ou ne pas frotter l l ment sensitif e utiliser tous les chantillons et talons la m me temp rature pour des mesures pr cises e Placer une plaque isolante entre l agitateur et le b cher pour viter les erreurs de mesures li es au transfert de chaleur l chantillon e V rifier la calibration toutes les 2 heures en pla ant l lectrode dans un talon fra chement pr par Si la valeur a chang de plus de 2 recalibrer e Apres immersion dans la solution v rifier que l lectrode n a pas de bulles d air sur la surface et les enlever par agitation dans la solution e Pour des chantillons avec une force ionique lev e pr parer des talons avec une composition semblable celle de l chantillon e Des solutions tr s acides ou tr s alcalines doivent tre ajust es a pH 5 6 avant ajout du TISAB e Oter le bouchon du trou de remplissage pendant les mesur
11. es pour assurer un coulement uniforme de l lectrolyte e Si l lectrode est utilis e dans des chantillons sales ou visqueux ou si sa r ponse devient lente la vider compl tement maintenir la jonction ouverte et rincer la jonction avec de l eau d sionis e Enlever toute l eau de l lectrode et la remplir avec la solution de remplissage fra che Presser la t te de l lectrode pour laisser sortir quelques gouttes de la solution de remplissage puis refaire le niveau de solution Conservation de l lectrode 9609 BNWP Electrode combin e Fluorures Pour le stockage entre les mesures et jusqu une semaine stocker l lectrode dans une solution de chlorure de potassium 4 M contenant des fluorures La concentration en fluorure de la solution de stockage devrait tre peu pr s celle du dernier talon utilis Ne pas ajouter TISAB la solution de stockage On ne devrait pas permettre la solution de remplissage de l lectrode de s vaporer car il en r sulterait une cristallisation Pour un stockage plus long qu une semaine vidanger l lectrode rincer la chambre avec de l eau distill e et stocker l lectrode s che avec le capuchon de protection de a membrane Maintenance de l lectrode Polissage de la membrane des lectrodes combin es fluorures La membrane des lectrodes peut au fil du temps s encrasser et engendrer une d rive une mauvaise reproductibilit et une perte de r ponse pour les chantillons basse te
12. mesures de faible teneurs Note Consulter le mode d emploi d taill pour les techniques incr mentales Ajouts connus et Analate Caract ristiques Plage de concentration 10 6 M 0 02 ppm saturation Plage de pH pH 5 7 a 10 6 M 0 02 ppm F Plage de temperature 0 80 utilisation continue 80 100 utilisation ponctuelle Imp dance lectrode 150 200 KO Reproductibilit 2 Volume minimum d chantillon 5 ml dans un b cher de 50 ml Dimensions 9609BNWP et 960900 Diam tre du corps 13 mm Diam tre de la t te 16 mm Longueur de cable 1 m tre Caract ristiques susceptibles d tre modifi es sans pr avis
13. neurs L lectrode peut tre r g n r e en nettoyant la membrane avec du dentifrice fluor 1 Tenir l lectrode avec la membrane vers le haut 2 Placer un peu dentifrice et quelques gouttes d eau distill e sur la membrane 3 Polir avec une l g re pression du doigt sur la membrane 4 Rincer l lectrode avec de l eau distill e et la mettre dans un talon 1 ppm ou 10 M de fluorures pendant environ dix minutes Rin age de l lectrode combin e fluorures 9609BNWP Si l espace entre le corps d lectrode et le c ne int rieur est obstru par de l chantillon ou un pr cipit rincer avec de la solution de remplissage ou de l eau distill e 1 Tenir le corps d lectrode avec une main et utiliser votre pouce pour appuyer sur la t te de l lectrode pour vidanger la chambre Appuyer sur la t te jusqu ce que toute la solution de remplissage soit vacu e 2 Remplir lectrode de l eau distill e et puis appuyer sur la t te jusqu ce que toute l eau se soit coul e la chambre 3 Remplir lectrode de solution de remplissage fra che jusqu au trou de remplissage Appuyer sur la t te pour permettre quelques gouttes de solution de s vacuer Puis refaire le niveau Calibration Directe Installation 1 Pr parer l lectrode comme d crit dans le chapitre Pr paration de l lectrode 2 Relier l lectrode l appareil 3 Pr parer au moins 2 talons de valeurs encadrant la plage de mesure suppose et d une diff rence
14. nt l lectrode par le corps avec une main utiliser le pouce pour appuyer sur le chapeau d lectrode en permettant la solution de remplissage de vidanger pour mouiller le c ne int rieur 4 Lib rer la douille Si la douille ne revient pas sa position originale imm diatement v rifier que le joint torique est assez humide et r p ter les tapes 2 4 jusqu ce que la douille soit revenue la position originale 5 Ajouter la solution remplissage jusqu au trou NOTE Ajouter de la solution de remplissage chaque jour avant utilisation La solution devrait au moins tre un pouce au dessus du niveau de l chantillon dans le b cher pour assurer un d bit appropri Le trou de remplissage devrait toujours tre ouvert pendant les mesures Contr le de l lectrode Pente Ce sont des instructions g n rales qui peuvent tre employ es avec la plupart des appareils pour v rifier d lectrode Voir les diff rents manuels d instruction pour une information plus sp cifique Cette proc dure mesure la pente d lectrode La pente est d finie comme le changement en millivolts observ s avec chaque changement de dix fois de concentration L obtention de la valeur de pente fournit le meilleur moyen pour v rifier l lectrode 1 Si l lectrode a t stock e s che pr parer l lectrode comme d crit dans le chapitre pr paration de l lectrode 2 Brancher l lectrode l appareil Positionner l appareil en mode mV
15. on sur du papier semi logarithmique donne une droite avec une pente d environ 54 60 millivolts par changement de d cade de concentration Voir figure 2 on electrode otential mV 10 fold change 8 40 54 to 00 mV 100 120 140 4 160 180 ppm fluoride as F 01 1 10 100 1000 10 10 10 10 10 molarity Figure 2 Courbe de calibration caract ristique Le temps de r ponse de l lectrode le temps pour atteindre 99 du potentiel stable varie de quelques secondes pour les solutions concentr es plusieurs minutes en limite de d tection Voir figure 4 10 Mto10 M electrode otential mi 10 Mto10 M 10 Mto10 M 10 Mto10 M time minutes 1 2 3 4 Figure 4 R ponse typique de l lectrode aux changements de concentration en NaF Reproductibilit La reproductibilit est limit e par des facteurs tels que les fluctuations de temp rature la d rive et le bruit de fond Dans la plage de mesure de l lectrode la reproductibilit est ind pendante de la concentration Avec des calibrations toutes les heures des reproductibilit s pour des mesures directes 2 peuvent tre obtenues Limites de d tection Dans des solutions neutres des concentrations en fluorures jusqu 10 M 0 02 ppm peuvent tre mesur es Cependant un soin particulier doit tre pris pour des mesures inf rieures 10 M pour viter toute contamination de l chantillon La limite sup rieure de d
16. tion de complexes d hydrog ne de fluorure Les TISAB IV ajuste le pH a environ 8 5 et ne devrait pas tre utilis pour des mesures tr s basses teneurs w MF alarirada potential imi 10 MF ee 10 MF E sl salutian pH 7 a 3 10 1 Figure 6 R ponse de l lectrode en solutions alcalines Complexes Les ions fluorures complexent avec l aluminium le silicium le fer 3 et d autres cations polyvalents ainsi qu avec les ions hydrog ne L ampleur de la complexation d pend de la concentration de l agent complexant de la concentration totale en ions fluorures et du pH de la solution et de la concentration ionique de la solution Les TISAB II et III contiennent un r actif CDTA qui complexe pr f rentiellement l aluminium ou le fer dans l chantillon Dans un chantillon de fluorure 1 ppm les TISAB II ou III complexent environ 5 ppm d aluminium ou de fer Des concentrations plus importantes en aluminium ou en fer peuvent tre complex s en utilisant du TISAB IV Probl mes Suivre une proc dure syst matique pour isoler le probl me Le syst me de mesure peut tre divis en quatre composants pour faciliter le d pannage en instrument lectrode chantillon application et technique Instrument L appareil est le plus facile des composants liminer comme cause possible d erreurs Les instruments Thermo Scientific Orion comportent une proc dure interne de contr le Consulter le mode d emploi Electrode 1
17. ug es prouvettes et b chers Du mat riel en plastique est fortement recommand pour l analyse des fluorures 5 Eau distill e ou d sionis e 6 Solution de remplissage pour lectrode fluorures Utiliser la solution R sultats Optimum A Cat No 900061 fournie 7 Etalons de calibration Fluorures Cat No Description 940906 0 1 M NaF flacon de 475 ml 940907 100 ppm F flacon de 475 ml 040908 10 ppm F avec TISAB II flacon de 475 ml 040907 2 ppm F avec TISAB Il flacon de 475 ml 040906 1 ppm F avec TISAB II flacon de 475 ml 8 Total lonic Strength Adjustment Buffer TISAB qui ajuste la force ionique d complexe les ions fluorures et ajuste le pH de la solution Cat No Description 940909 TISAB II flacon de 3 8 940999 TISAB II 4 flacons de x 3 8 940911 TISAB III concentr flacon de 475 ml TISAB Basses Teneurs Pour utiliser dans des chantillons contenant moins de 0 4 ppm 2 x 10 M de fluorures et sans pr sence d agents complexant les fluorures tels que le fer ou l aluminium Pour pr parer le TISAB basse teneur Mettre 500 ml d eau distill e dans un b cher de 1 litre Ajouter 57 ml d acide ac tique glacial et 58 g de chlorure de sodium de qualit analyse dans le becher Placer le b cher dans un bain d eau pour le refroidir Placer une lectrode de pH calibr e dans la solution et ajouter lentement du NaOH 5 M jusqu ce que le pH soit entre 5 0 et 5 5 Refroidir la solution a la temp rature
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