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!CPS-Handbuch deutsch

1. Ww AT Ki w 77 Stable Raglan With Gradient Intact C DetectorBeam __ Any sample wil mix into the homogeneous region and form a broad initial band Bereits eine d nne Schicht eines les mit niedriger Dichte z B Dodekan oder Tetradekan an der Oberfl che des wasserbasierenden Gradienten verringert stark die Evaporation da sich das Wasser nicht mit dem l vermischt Dadurch wird Evaporation und die Verschlechterung des Gradienten verhindert und die Lebenszeit des Gradienten deutlich auf einige Stunden erh ht Ebenfalls beeinflusst die Art und Weise wie Probe und Kalibrierstandard eingespritzt werden die Haltbarkeit des Gradienten Normalerweise beinhalten weder Probe noch Kalibrierstandard Zucker sodass jeder Einspritzvorgang die Konzentration des Zuckers an der Oberfl che des Dichtegradienten verringert und somit die Evaporation des Wassers an der Oberfl che des Gradienten wieder ausgleicht Sowohl Probe als auch Kalibrierstandard k nnen durchaus etwas Ethanol beinhalten Da Ethanol eine geringere Dichte als Wasser hat kann dadurch jede Injektion die Steilheit des Dichtegradienten an der Oberfl che erh hen da das Ethanol in die obere Schicht der L sung eindringt Somit kann die Zugabe von Injektionen mit Ethanol durchaus die Haltbarkeit des Gradient deutlich erh hen Seite 76 von 80 Beispielsweise k nnten Messungen die 10 bis 15 Minuten dauern und danach neue Injektionen erfolgen
2. Streaming wahr genommen Die Steilheit des Gradienten ist abh ngig von der Dichte der Probe Eine Probe mit einer h heren Dichte erfordert einen Gradienten dessen Stufen steiler sind als ein Probe mit einer geringeren Dichte Genauso erfordern Proben mit einer sehr engen Verteilung einen steileren Gradienten denn diese Partikel tendieren dazu ein schmales Band in der Fl ssigkeit zu bilden mit offensichtlich h herer Dichte und einer Wahrscheinlichkeit zum Streaming Es ist daher besser Partikel in einer niedrigen Konzentration in die Disc einzugeben besonders wenn es sich um sehr enge Partikelverteilungen handelt denn dadurch kann man die Steilheit des Gradienten verringern die f r eine stabile Sedimentation n tig ist Die Verwendung eines Dichtegradienten zur Stabilisierung der Sedimentation in einer zentrifugalen Sedimentation wurde erstmals 1953 von Brakke berichtet Brakke nutzte einen Dichtegradienten um die Sedimentation von Tabakmosaikvirenpartikeln zu stabilisieren die aus einem Puree aus Tabakblattzellen getrennt wurden Brakke nutzte einen Gradienten von Zucker in Wasser und zeigte dass die Virenpartikel ein enges Band w hrend der Sedimentation bildeten da alle Partikel nahezu die gleiche Gr e hatten Sp ter entdeckten mehrere Forscher den gleichen Effekt der Stabilisierung der Sedimentation durch einen Dichtegradienten Seite 74 von 80 Alterung des Dichtegradienten Der Dichtegradient in der Disc der
3. Lot Oriel GRUPPE ooo HANDBUCH CPS Scheibenzentrifuge Seite 1 von 80 Inhaltsverzeichnis Beschreibung der Scheibenzentrifuge Sicherheitshinweise Erstinbetriebnahme Die System Software DCCS Organisation und Sicherung der Daten Der Dichtegradient und die Probenverd nnung Wartung und Pflege der Scheibenzentrifuge Technische Spezifikationen und Informationen Seite 2 von 80 Beschreibung der Scheibenzentrifuge Grundsatzliches Die Scheibenzentrifuge von CPS ist ein Korngr enme system zur Bestimmung von Partikelgr en im Bereich von kleiner als 10 nm bis etwa 40 um Kurze MeBzeiten mit hoher Qualitat werden im Bereich 20 nm bis 30 um erreicht Bei kleineren Teilchen muB mit einer langeren MeBzeit gerechnet werden Das CPS System miBt Teilchengr enverteilungen mittels Sedimentation die durch die Zentrifugalkraft beschleunigt wird Die Probe wird dabei in eine transparente mit Fl ssigkeit gef llte rotierende Disc gebracht Die Sedimentation wird durch die Verwendung eines Dichtegradienten in der Disc stabilisiert Eine besonders hohe Genauigkeit erh lt man durch die Kalibrierung des Me ger tes mit einem Standard vor der Probenmessung Die Konzentration der Partikel in jedem Gr enbereich wird durch die st ndige Absorptionsmessung am u eren Ende der Disc bestimmt Durch Anwendung der Mie Theorie wird aus dieser Absorptionsmessung eine gewichtsbezogene Gr enverteilung errechnet Die Gr enverteilung i
4. unter Select Files nur noch die Dateien mit der neu gew hlten Me prozedur Im Men Choose Procedure k nnen Sie auch eine Prozedur namens Exported w hlen Damit k nnen Sie Zugriff auf alle zug nglichen ausgelagerten Dateien erhalten Ein Beispiel ist in Bild 8 zu sehen Bild 8 Choose Operating Procedure Help What is this Currently Active Procedure DEMOT Change to Selected Procedure Sn 6 17 56 PM Selected Procedure REN Exit Without Changing Procedure DEMO 5 c WINDOWS 9B DEMOI s ADDSCCUS DLL OK Maximum Diameter 2 0 microns Calibration Std Diameter 0 585 microns Display Mode Weight Minimum Diameter 0 023 microns Calibration Std Density 1 385 g ml Y Axs Normalization Height Particle Dansity 1 506 g ml Standard Half Width 0 1 microns x Axis Scaling Log Particle Refr Index 1 5425 Liquid Density 1 01 giml Distribution Presentation Particle Absorption 0 Liquid Refr Index 1 345 Display Operating Data No Par Non Sphanc ty 1 Liquid Viscosity 1 1 cps Dann folgend w hlen Sie das Laufwerk auf dem Sie die exportierte Datei finden wollen im Fenster auf der rechten Seite Mit OK schlie en Sie diesen Vorgang ab Die exportierten Dateien haben Dateinamen die mit 999 beginnen z B 99900001 dat Auf dem Laufwerk sehen Sie ebenfalls die Datei Export ctr die der Software die Zahl der exportierten Dateien auf diesem Laufwerk angibt Exportierte und archivierte Dateien sind f r die DCCS Software identisch w
5. Bild 5 Autosampler Control Help whatis this SEA Adu Blank Selen Prosedure End Operative Slarl Aperaliun 3 57 19 PM Carousel Notation During Data Collect Munutes per Notation Procedure DEMO Erase Line NoRotation C 1Min C 2Mins C 4Mins C eMis C 16Mins Run Pushing m Punihaeg f Sampie blerim ilde Waris 1 DEMO CALIBRATION ver 2 3 4 g 6 d 4 1n 11 12 13 14 Seite 19 von 80 Mit Abort brechen Sie sofort die aktuelle Messung ab Alle bisher gesammelten Daten gehen dabei aber verloren Aus diesem Grund werden Sie ausdr cklich noch einmal um eine Best tigung des Abbruch Befehls gebeten Bitte bedenken Sie immer bei Ausf hren dieses Befehls da alle Partikel die noch nicht sedimentiert sind im Laufe der n chsten Zeit noch sedimentieren werden Dies kann zu einer St rung der n chsten Messung f hren Deshalb sollten Sie entweder die Disc leeren oder aber den Partikeln gen gend Zeit zur vollst ndigen Sedimentation geben Unter dem Men punkt Options finden Sie ein weiteres Fenster das Ihnen Zugriff auf weitere Parameter l t siehe Bild 5a Es handelt sich dabei um Interne oder externe Kalibrierung Anzahl der Messungen nach denen wieder kalibriert werden soll Volumen das eingespritzt wird Verbesserung der Aufl sung Ausl ser der Messung beim Einspritzvorgang Tastatur oder besonders gro e Partikel Drift der Nullinie Speed Ramping Korrek
6. Deuterium also schweres Wasser Verwendung findet Deuterium hat die Dichte von 1 07 g ml und kann daher f r die Messung von Partikel genutzt werden deren Dichte nahe der von Wasser ist 1 g ml Das Diagramm im englischen Handbuch Seite 58 zeigt Ihnen die Arbeitsweise der Low Density Disc Die mittlere ffnung der Disc wird zur Messung von Partikeln niedriger Dichte durch eine kleine Scheibe aus rostfreiem Stahl verschlossen Daher treffen alle Fl ssigkeiten die eingespritzt werden auf diese Scheibe und verlaufen schnell nach au en Die V f rmigen Rinnen die in die Oberfl che der Low Density Disc eingearbeitet wurden fangen diese Fl ssigkeiten auf und transportieren sie zu einer der 4 Kapillaren in der Disc ber die Kapillaren bewegen sich die Fl ssigkeiten zum Boden der Zentrifugenkammer Der Dichtegradient wird genauso hergestellt wie bei normalen Proben aber ist genau umgekehrt aufgebaut Also wird zuerst die Kombination mit der geringsten Dichte eingespritzt Die Kombination mit der h chsten Dichte des Gradienten wird zuletzt eingegeben Die Aufgabe einer Deckschicht im Normalfall Dodekan entf llt bei der Low Density Disc da dort ja ein Deckel aus rostfreiem Stahl die Disc abschlie t Der Kalibrierstandard und die Probe m ssen so aufgebaut sein da die Dichte h her ist als die Dichte des Gradienten am Boden der Zentrifugenkammer Dadurch wird sichergestellt da die Probe sich schnell auf dem Boden der Kammer a
7. Sie sich graphisch die zeitliche Ver nderung der Nullinie des Me systems vor Eingabe einer Probe oder eines Kalibrierstandards anzeigen lassen Ist die Funktion aktiviert dann zeigt die Software das Nullsignal solange Sie noch keine Probe injiziert haben als ob Sie gerade eine Probe vermessen Sobald die Minimalgr e erreicht wird wird der Graph gel scht und ein neuer Graph beginnt von vorne Sobald Sie eine Probe eingeben und die Leertaste dr cken wird der Nulliniengraph gel scht und die Probe normal angezeigt Die Stabilit t der Nullinie ist dann wichtig wenn Sie Proben vermessen die ein geringes Signal liefern und dadurch Ver nderungen in der Nullinie eventuell eine Ungenauigkeit in der Messung ergeben k nnten Dies gilt auch f r Messungen mit sehr langer Dauer In diesen F llen k nnen Sie die Drift der Nullinie berpr fen Speed Ramping Die Funktion Speed Ramping ist nur nutzbar wenn Ihr System ber die optionale Speed Ramping Disc verf gt und das Vorhandensein auch in der Systemkonfiguration eingetragen ist Bei der Speed Ramping Funktion handelt es sich um die M glichkeit die Umdrehungsgeschwindigkeit der Disc automatisch w hrend der Messung erh hen zu lassen um einen besonders gro en Messbereich mit kurzer Me dauer zu bearbeiten Als Faustregel kann man sagen da sich dann eine Analyse in der Speed Ramping Funktion anbietet wenn der dynamische Bereich also der Quotient aus dem Durchmesser der gr ten Teilchen z
8. System Diesen Wert sollten Sie sehr exakt wissen und bestimmen da er die Genauigkeit der Probenmessung stark beeinflu t Seite 42 von 80 Half Height Peak Width Dieser Wert also die Peakbreite bei halber Peakh he beschreibt die Breite der Verteilung des Kalibrierstandards Das Diagramm in Bild 14 beschreibt diesen Terminus Anhand diesen Wertes kann die DCCS Software die G te des Dichtegradienten bestimmen Falls sich der Gradient verschlechtert hat ist die Breite in der halben Peakh he sehr stark angestiegen der Standard wird undeutlich Das ermittelt die DCCS Software durch Vergleich des aktuellen Wertes mit dem eingegebenen Wert Im Abschnitt Principles of Operation wird der Kalibrierstandard ausf hrlich diskutiert Bild 14 Half height Width Haff haight in Distribution Curve 0 0 6 1 1 0 Peak Diameter Standard Particle Density Dichte der Standardpartikel Bitte bedenken Sie da die Dichte spezifisches Gewicht der Partikel im Kalibrierstandard eingegeben werden mu und nicht die Dichte der Fl ssigkeit Die Genauigkeit dieses Wertes ist von gro er Bedeutung falls sich die Materialien der Partikel im Kalibrierstandard und in der Probe unterscheiden und unbedeutend falls beide aus dem gleichen Material sind Liquid Viscocity Viskosit t In dieses Feld m ssen Sie den Wert der Viskosit t des Gradienten bei der Messtemperatur in centipoise eingeben Der Wert ist nicht kritisch daher ist ein
9. default procedure und best tigen Sie durch Save and Exit womit Sie in das Hauptmen zur ckgehen Seite 13 von 80 Die Funktion Retrieve Distribution erlaubt die Bearbeitung von Dateien ohne die aktive Me prozedur zu wechseln also auch Dateien anzuschauen oder auszudrucken die mit einer anderen Me prozedur gemessen wurden Wenn Sie w hrend einer Messung die Prozedur wechseln wird die Messung unter der originalen Prozedur weiter durchgef hrt bis die Messung beendet ist und der Befehl Operate Analyzer im Hauptmen wieder bet tigt wurde Betriebsparameter der Disc Die Betriebsparameter f r die Disc bestimmen die Geschwindigkeit der Rotation der Disc Ist die Maximalgr e der Probenpartikel gr er dann mu die Disc langsamer rotieren sind die Partikel klein dann mu die Disc schneller drehen um in kurzer MeBzeit eine gute Aufl sung zu erhalten Gleicherma en erfordern Partikel deren Dichte deutlich gr er ist als die Dichte der Gradientenl sung da die Disc mit einer niedrigeren Geschwindigkeit rotiert Ist die Dichte hingegen geringer kann die Rotationsgeschwindigkeit erh ht werden Mit einem Klick auf Start beginnen Sie die Rotation der Disc Danach k nnen Sie Operate Analyzer aktivieren Sobald die Disc rotiert wird sich die Disc solange drehen bis Sie entweder 1 mit Stop im Hauptmen den Vorgang beenden oder 2 den Netzstecker ziehen oder die Scheibenzentrifuge ausschalten Sie k nnen die Rotationsg
10. eventuell warmen Wasser auszuwischen Sollte die Zuckerl sung des Gradienten zur Verunreinigung beitragen kann auch etwas Seife die Reinigung unterst tzen Luftfilter Der Luftfilter er befindet sich auf der Oberseite des Innenraumes der Scheibenzentrifuge unter der Abdeckung sollte gelegentlich etwa alle 3 bis 6 Monate gereinigt werden Der Vorgang sollte aber fters wiederholt werden falls sich das Messger t in staubiger Umgebung befindet oder sehr h ufig genutzt wird Der Filter kann problemlos aus der ffnung auf der R ckseite oben des Ger tes herausgezogen werden Erkann dann mit Druckluft frei geblasen werden oder vorsichtig mit Wasser und Seife gewaschen werden sollte aber vor dem Wiedereinsetzen in das Messger t ausgiebig getrocknet und ausgesch ttelt worden sein Seite 64 von 80 Messprinzip Die Sedimentation unter Stokes Bedingungen Die Sedimentation in einer rotierenden Scheibe werden durch 4 Parameter kontrolliert die Gr e der betreffenden Partikel den Dichteunterschied zwischen Partikel und der umgebenden Fl ssigkeit die Viskosit t der Fl ssigkeit und die St rke des Zentrifugalfeldes Rotationsgeschwindigkeit Die Sedimentation der Partikel im Schwerefeld wurde erstmals durch Sir G G Stokes erforscht Er bezog sich auf fr here Arbeiten von Newton and Rayleigh die die Kr fte beschrieben die auf runde Teilchen wirken welche sich durch eine Fl ssigkeit bewegen und deren Abh ngigkeit von Partikeldu
11. in der Messung Aus diesem Grund kann die Scheibenzentrifuge auch unter sehr unterschiedlichen Bedingungen genutzt werden Ver nderungen in den Bedingungen werden automatisch durch die Verwendung des Kalibrierstandards ber cksichtigt Seite 72 von 80 Sobald die Partikel sich dem Rand der Disc nahern passieren sie einen Detektorlichtstrahl und streuen so einen Teil des Strahles Die Intensitat des Lichtstrahles wird durch die sich im Strahlengang befindlichen Partikel reduziert da das gestreute Licht nicht den Detektor erreicht Die verringerte Lichtintensitat vermindert die Spannung die im Detektor erzeugt wird Die Spannung im Empf nger wird verst rkt und ber einen A D Wandler Analog Digital an den Messrechner gesandt Die DCCS Software konvertiert die Rohspannung in einen Absorptionswert und daraus wird eine Korngr enverteilung erzeugt in dem das Gewicht des Materiales bei jeder Gr e basierend auf die abgelaufene Zeit der Sedimentation berechnet wird die Absorption des Lichtes und die Effizienz der Lichtstreuung durch die Partikel als Funktion des Partikeldurchmessers Die berechnete Verteilung ist so lange genau so es sich um runde oder nahezu runde Partikel handelt und der Brechungsindex der Teilchen und Fl ssigkeit und die Absorptionskonstante genau bekannt sind Sind diese Parameter nicht exakt bekannt so ist die Korngr enverteilung nur begrenzt akkurat Aber selbst unter diesen Bedingungen bietet die CPS Scheibenzen
12. manche Materialien koagulieren und bilden Agglomerate Dies gilt besonders f r Elastomere und kationisch stabilisierte Proben die bei der Verd nnung mit anionischen Emulgatoren in Kontakt kommen Im letzteren Fall mu ein anderer n mlich ein kationischer Emulgator in der Verd nnung und dem Gradienten gew hlt werden um eine Koagulation zu unterbinden Normalerweise kann man leicht erkennen ob es zu Agglomerationen gekommen ist denn die Probe zeigt pl tzlich gr ere Partikel oder Ausflockung oder die Probe zeigt sich bei mehreren Messungen inhomogen Seite 62 von 80 Es gibt drei Wege um Agglomerationen zu verhindern 1 F gen Sie vor der Verd nnung zur konzentrierten Probe einen berschu an einem Emulgator zu 2 F gen Sie noch mehr Emulgator zu 3 F hren Sie eine schrittweise Verd nnung durch indem Sie zuerst 1 5 in destilliertem Wasser dem Sie 0 5 Emulgator zugef gt haben verd nnen und anschlie end die normale Verd nnungsfl ssigkeit zugeben Sobald Sie unsicher sind ob es zu Koagulationen gekommen ist sollten Sie eine Pr fung mit einer der eben geschilderten Methoden durchf hren und die Probe vor und nach dem Test mit der Scheibenzentrifuge vermessen Sind die Partikelgr enverteilungen beides Mal gleich dann ist es nicht zu einer Koagulation gekommen Unterscheiden sich die Messkurven deutlich liegt zumindest eine partielle Koagulation vor Wartung der CPS Scheibenzentrifuge Eine umfassende War
13. mit saccharosehaltiger w ssriger L sung als Dichtegradient gef llt Tafelzucker F r Materialien mit geringem spezifischen Gewicht z B niedriger als 2 g cm arbeitet man gew hnlich mit folgenden L sungen zur Herstellung des Gradienten Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser Saccharose in destilliertem Wasser 8 7 6 5 4 3 2 1 Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichtsprozent nn nen nn III III m on Seite 7 von 80 reines destilliertes Wasser Diese L sungen sollten mit einem anionischen Tensid zur Vermeidung einer Koagulation w hrend der Messung versehen werden Falls Ihre Proben kationisch stabilisiert sind sollte auch mit den Dichtegradientenfl ssigkeiten eine kationische Stabilisierung durchgef hrt werden Falls die Proben mit keinem ionischen Emulgator kompatibel sind kann ein nicht ionischer Emulgator genutzt werden F r Proben deren Partikel sehr hohe oder sehr niedrige Dichten haben k nnen andere Dichtegradienten n tzlicher sein Den Gradienten stellen Sie am besten erst her wenn die Disc Zentrifuge bereits auf konstanter Geschwindigkeit rotiert Ansonsten k nnte der Gradient instabil hergestellt sein
14. ml Number of Data Points 1142 Analysis Time 13 76 Minutes Graphical Presentation Data Graph Mode Weight Differential Curve Yes Integral Curve No Off Set None Noise Filtration None Maximum Graphed Diameter 0 4984 Microns Minimum Graphed Diameter 0 0254 Microns X Axis Scaling Log Y Axis Scaling Height Normalized Peak Detection Factors Mininum Height 5 0 of full scale Detection Window 5 0 of peak diameter Detected Peak Diameters Microns 0 07 Total Weight 2578 16 Micrograms Distributions Statistics Weight Mean 0 0747 Weight Median 0 075 Weight CV 15 43 Surface Mean 0 0721 Surface Median 0 0739 Surface CV 18 35 Number Mean 0 0624 Number Madian 0 0703 Number CV 27 08 Absorption Mean 0 081 Absorption Median 0 0784 Absorption CV 27 07 Palvelianaraitv Indax 1 197 Weioht Mean Number Mean Display Curve Diff Integral Both Messungen der Korngr enverteilung k nnen in verschiedenen Arten dargestellt werden Die differentielle Darstellung zeigt dabei f r jede Teilchengr e die vorhandene Menge an Teilchen die integrale kumulative zeigt die Menge an Teilchen gr er als eine bestimmte Gr e Dabei handelt es sich um eine von 0 auf 100 vom Gesamtanteil addierende Darstellung Beide Darstellungsarten haben die gleichen Daten zum Inhalt und ergeben sich lediglich durch mathematische Berechnung aus einander Aus der differentiellen Kurve ergibt sich die int
15. reiner Fl ssigkeit und erlauben Sie die Sedimentation f r 60 der Zeit die Sie in Schritt 7 f r die gr ten Partikel berechnet hatten Dekantieren Sie diese Fl ssigkeit und verwerfen Sie den Bodensatz 9 Wiederholen Sie Schritt 9 Die Schritte 1 bis 6 entfernen die zu feinen Partikel aus der anf nglichen Partikelverteilung Die Schritte 7 bis 9 wiederum entfernen zu gro e Partikel Die daraus erhaltene Verteilung kann zur Nutzung als Kalibrierstandard genutzt werden Bitte beachten Sie bei der obigen Prozedur dass diese Schritte m glichst bei konstanter Temperatur durchgef hrt werden sollten da ansonsten Konvektion in der Fl ssigkeit den Vorgang st rt Seite 79 von 80 Technische Spezifikationen H chste Rotationsgeschwindigkeit je nach System 12000 RPM 18000 RPM 20000 RPM 24000 RPM Minimale Rotationsgeschwindigkeit 600 RPM Gr te messbare Partikelgr e gt 40 um Kleinste messbare Partikelgr e lt 10 nm Mindestaufl sung Differenz zwischen peaks 10 Typische Aufl sung lt 5 Mindestgenauigkeit Vergleich zum Kalibrierstandard 2 Typische Genauigkeit 0 5 Minimale Wiederholbarkeit 2 Typische Wiederholbarkeit 0 5 Kalibriermethode Interner oder Externer Standard Ausgabem glichkeit Gewichtsanteil Oberflache Anzahl Minimalanforderungen an den PC CPU Pentium 166 MHz oder schneller Festplatte 3 GByte und mehr Diskettenlaufwerk 1 44 MByte RAM 16 MByte und mehr Display 15 VGA Far
16. um die Dichte der Partikel und nicht um die Dichte der Emulsion oder Suspension handelt Die Dichte der Partikel darf nicht zu nahe an der Dichte der Tr gerfl ssigkeit sein da dadurch eine Sedimentation verhindert wird Particle Refractive Index Brechungsindex der Partikel Bitte beachten Sie da es sich hier um den Brechungsindex der Partikel und nicht um den der Emulsion oder Suspension handelt Seite 41 von 80 Dieser Wert sollte durchaus relativ korrekt eingegeben werden Besonders bei Partikel kleiner 0 5 um beeinflu t der Wert des Brechungsindexes die Genauigkeit der Messung Das gilt auch wenn der Brechungsindex der Partikel nahe an dem der Tr gerfl ssigkeit ist Particle Absorption Lichtabsorption der Partikel Dieser Wert gibt grunds tzlich an wie stark die Lichtintensit t mit der Strecke sinkt die der Strahl durch ein Partikel durchschreitet Imagin rteil der Brechung Partikel schw chen das Licht in zwei Arten ab durch Streuung und durch Absorption Die Absorption spielt bei der Kalkulation der Qnet eine Rolle Nicht absorbierende Partikel wie Polymere SiO2 Oltr pfchen oder wei e Pigmente haben eine Absorption von nahezu 0 w hrend stark gef rbte Partikel gew hnlich Absorptionswerte zwischen 0 1 und 1 haben Metallische Partikel die im polierten Zustand stark reflektieren wie Silber Aluminium Quecksilber haben hingegen sehr hohe Absorptionswerte im Bereich wesentlich gr er als 1 Man w rde eig
17. unter Verwendung eines herk mmlichen Standards erfolgen Sobald die Verteilungskurve der Probe erkennbar ist k nnen jene Populationen definiert werden die entfernt werden m ssen Dabei ist aber zu beachten dass letztlich im endg ltigen Standard keine Partikel die kleiner sind als 0 65 mal die Partikelgr e am Peak der Verteilung 2 Berechnung der Sedimentationsgeschwindigkeit f r die kleinste akzeptierbare Gr e in der Verteilungskurve Die Sedimentationsgeschwindigkeit berechnet sich entsprechend der oben genannten Seite 78 von 80 Gleichung 4 in der V die Sedimentationsgeschwindigkeit in cm s g die Erdbeschleunigung mit 980 cm s die Viskositat der Dispersion in poises die Dichte der Partikel in g cm die Dichte der Fl ssigkeit in g cm und D die kleinste zu akzeptierende Partikelgr e in cm darstellen 3 Erlauben Sie der Probe etwa 40 der Zeit zu sedimentieren die n tig w re dass die Partikel die die kleinste noch akzeptierbare Gr e darstellen ganz zu Boden sinken 4 Dekantieren Sie vorsichtig die Fl ssigkeit aus dem Beh lter aber lassen Sie das Sediment im Beh ltnis 5 Dispergieren Sie das Sediment in reiner Fl ssigkeit eventuell unter Zugabe eines Emulgators 6 Wiederholen Sie die Schritte 3 4 und 5 mindestens noch 3 Mal 7 Berechnen Sie die Sedimentationszeit der gr ten akzeptablen Partikel 8 Dispergieren Sie das Produkt das Sie nach Schritt 6 erhalten haben in
18. 1 2 36 0 05 3 331 0 01 7 54 Bitte ber cksichtigen Sie dass es sich hierbei um die lineare Ortsver nderung handelt unabh ngig von der Richtung Da die Brownsche Molekularbewegung von der Richtung her absolut zuf llig ist gleichen sich ber die Zeit die Verschiebungen auf Null aus Somit ist der wahrscheinlichste Punkt ein Partikel ber l ngere Zeit gesehen zu finden ist der urspr nglich zu erwartende Punkt In der Scheibenzentrifuge ergibt sich durch die Brownsche Molekularbewegung eine Gauss Verteilung des Partikelbandes Trotzdem ist der Peak absolut gesehen vollkommen korrekt als wenn es keinerlei Brownsche Molekularbewegung g be Die Brownsche Molekularbewegung bewirkt daher eine Verringerung der Aufl sung der Messung aber keinerlei Ungenauigkeit in der Darstellung der absoluten Gr e Messzeit Tipp Wie stark verbreitert sich der Peak durch die Brownsche Molekularbewegung Seite 67 von 80 Das h ngt urs chlich sowohl von der Partikelgr e als auch von der Dauer der Messung ab Partikel die gr er als 0 2 um sind zeigen in keinem Fall eine Verbreiterung des Peaks auf grund der Brownschen Molekularbewegung Unsere Graphen 22 und 23 beschreiben die zu erwartende Verbreiterung des Partikelbandes wegen Brownscher Molekularbewegung f r Partikelb nder zwischen 40nm und 100nm ber 15 Minuten Messzeit Die Ver nderung bei 100 nm Teilchen ist vernachl ssigbar Bei einer Sedimentationstiefe von 7 mm werden perfekt rund
19. 4 2 23 3 32 M 3B Temperature Degrees C Dichtegradienten in Sonderfallen Der 0 bis 8 Zucker Wassergradient ist f r viele Anwendungen nutzbar Trotzdem gibt es durchaus auch Anwendungen bei denen es zur Erh hung der Genauigkeit Verk rzung der Analysezeit oder aus chemischen Gr nden n tig ist andere Dichtegradienten zu w hlen Dies gilt wenn die Partikel extrem klein sind die Dichte der Partikel nahe ist oder kleiner ist als die Dichte des Gradienten die Teilchen sehr dicht oder die Verteilung sehr eng ist die Probe nicht mit w ssrigen Systemen kompatibel ist Die Partikel sind sehr klein F r Partikel mit geringerer Gr e als 50 nm kann die Me zeit recht lange werden Man kann als Faustregel annehmen da die Me zeit umgekehrt quadratisch mit der kleinsten Korngr e und umgekehrt mit der Dichtedifferenz zwischen Partikeln und Fl ssigkeit zunimmt Der Fall da der Dichteunterschied zwischen Teilchen und Fl ssigkeit gering ist wird weiter unten diskutiert Seite 58 von 80 Bei Proben mit besonders kleinen Partikeln sollte man zuerst pr fen welche maximale Korngr e zu messen ist Falls eine zu gro e Korngr e gew hlt wurde setzt die DCCS Software als Empfehlung die Rotationsgeschwindigkeit zu niedrig an Daher sollte eine m glichst kleine maximale Korngr e gew hlt werden um eine m glichst hohe Rotationsgeschwindigkeit nutzen zu k nnen Wenn der Dichteunterschied zwischen den Partik
20. Daten eingeben m ssen Sie numerische Werte nutzen Eingabefehler und unsinnige Eingaben werden von der Software erkannt Hilfe Die Software stellt Ihnen 3 Arten der On line Hilfe zur Verf gung Dabei ist der Quick Tip die einfachste Variante In diesem Fall zeigen Sie mit der Maus mindestens 2 Sekunden auf ein aktives Objekt auf dem Bildschirm und ein Hinweis zu dem betreffenden Objekt erscheint direkt unter dem Mauszeiger Durch das Men What is this das Sie links oben im jeweiligen Fenster finden erfahren Sie mehr ber das aktive Objekt Dabei erscheint ein Text im oberen Abschnitt des Fensters Jedes Objekt kann durch einen Mausklick angesprochen und durch einen erkl renden Text beschrieben werden Letztlich ist auch das Men Help vorhanden das Sie durch Anklicken von Help links oben im Fenster aktivieren Dort k nnen Sie ber Stichworte oder ber den Hilfeindex Informationen abfragen Die On line Hilfe Funktionen sind gegenw rtig noch nicht voll integriert Warnhinweise Die DCCS Software gibt Ihnen Warnhinweise wenn Probleme auftreten k nnten welche die Richtigkeit der Messung in Frage stellen oder einen Datenverlust ausl sen k nnen So ist die Dateneingabe nicht m glich wenn diese keinen Sinn ergeben z B wenn die eingegeben Gr e der kleinen Partikel gr er ist als die der gro en Partikel Seite 12 von 80 Aufbau und Struktur der DCCS Software Im Bild 2 ist die Logik der Softwar
21. Grundeinstellungen sollten normalerweise nicht oder nur sehr selten ver ndert werden m ssen Exit Programm Mit diesem Befehl verlassen Sie das CPS Programm und gehen auf die Windowsoberfl che zur ck Diese Funktion kann nicht ausgef hrt werden wenn die Disc noch am rotieren ist Bitte beachten Sie da die gerade genutzte Prozedur nicht automatisch die n chste MeBprozedur beim Start ist sondern ausschlie lich die als Startprozedur definierte Einstellung wird beim n chsten Anfahren des Systems aufgerufen Das Men Operate Analyzer Das Bild 4 zeigt Ihnen die grunds tzliche Aufteilung des Fensters wenn Sie Operate Analyzer aktivieren Mit den darin gezeigten Punkten steuern Sie die Messung Die DCCS Software f hrt Sie durch die n tigen Aktionen w hrend der Messung und weist auch auf Fehler hin Seite 17 von 80 Manual Hull je minale rer sample dentf d CNO Eine Probenmessung erfolgt gew hnlich in folgender Reihenfolge 1 Geben Sie den Probennamen ein 2 Spritzen Sie den Kalibrierstandard ein und dr cken Sie die Leertaste auf der PC Tastatur gleichzeitig 3 Nach Beendigung der Kalibrierung spritzen Sie die die Probe ein und dr cken Sie die Leertaste auf der PC Tastatur gleichzeitig Die Messung erfolgt ber den gesamten in der MeBprozedur definierten Gr enbereich W hrend der Messung sind die Rohdaten Absorptionsdaten in dem Fenster zu sehen Im rechten oberen Fenster ist gleichzeitig die Signa
22. Hilfe ben tigen CPS CFG Diese Datei beinhaltet die Parameter der CPS Starteinstellung Wenn Sie diese ndern ndert sich auch der Inhalt der Datei DEFAULT PRO In dieser Datei ist der Name der Starteinstellung abgelegt Jener ver ndert sich mit der Anderung der Me prozedur mit der das System beginnt DRIVR201 CFG In dieser Datei sind Daten zur seriellen Verbindung der Scheibenzentrifuge gespeichert Die Datei wird jedes Mal wenn die Scheibenzentrifuge angeschaltet wird gelesen Bitte den Inhalt dieser Datei nie ndern da damit die Anbindung Ihrer Scheibenzentrifuge unterbrochen und die Arbeit unm glich wird MAXNUM MAX Seite 51 von 80 Diese Datei zahlt die MeBprozeduren die angelegt wurden PROCLIST LST Diese Datei wiederum speichert die Namen der MeBprozeduren und zwar in der zeitlichen Reihenfolge deren Erstellung SPEEDS LST In lteren Systemen wird hier eine Liste abgespeichert die die 5 Geschwindigkeiten die zur variablen Kontrolle der Disc gew hlt werden k nnten anzeigt In den neueren Systemen wird die Datei nicht bearbeitet aber zum korrekten Ablauf der DCCS Software darf sie nicht gel scht werden BEAM TXT Hier wird das Intensit tsprofil des Detektorstrahles ber seinen Durchmesser abgelegt Er wird dann gelesen wenn Sie die Option Enhance Resolution im Men Runtime Options aktiviert haben Der Ordner Analyzer enth lt wie bereits besprochen einen Unterordner f r jede angelegte Me p
23. Scheibenzentrifuge verschlechtert sich Uber die Zeit und ist ab einem bestimmten Zeitpunkt nicht mehr in der Lage die Sedimentation zu stabilisieren Die Verschlechterung des Gradienten erfolgt aus zwei Gr nden die Evaporation an der Oberflache und die molekulare Diffusion Sobald eine d nne Schicht eines Oles mit niedriger Dichte z B Dodekan oder Tetradekan an der Oberfl che des wasserbasierenden Gradienten verteilt wird kann die Evaporation deutlich verringert werden Diffusive und Evaporative Verschlechterung Die Zuckermolek le im Dichtegradienten diffundieren ber die Zeit und verringern dadurch im Laufe der Zeit die Steilheit des Gradienten Die Diffusion der Zuckermolek le ist allerdings ein relativ langsamer Prozess der allerdings mit zunehmender Temperatur sich beschleunigt Die thermodynamische Ursache hinter der Diffusion der Zuckermolek le ist die Zunahme der Gesamtentropie im System dadurch dass die Konzentration des Zuckers gleichm iger wird Die Verschlechterung des Dichtegradienten durch die Diffusion kann als Ausgleich im Originaldichtegradienten betrachtet werden Zucker ist nicht fl chtig daher bleiben alle Zuckermolek le im Gradienten sobald die Dichtegradientenfl ssigkeit an der Oberfl che zu evaporieren beginnt Dadurch nimmt die Konzentration des Zuckers an der Oberfl che ber die Zeit zu Das geht so lange bis die Dichte der Fl ssigkeit an der Oberfl che leicht h her wird als die Dichte der Fl
24. What is tis Current Procedure DEMO New Name DEMO 3 2700 Maximum Diameter 1 microns 11 01 17 AM Save and Exit Exit Without Saving Minimum Diameter 0075 microns 3 i F Make this the default procedure Estimated Runtime 25 7 Min Panic Density 2 1 Mm Maximum Recommended Disc Speed 1723 0 REM Particle Refractive Index 1 459 Particle Absorption o K Display Medes Display Curves fe Weight C Surface SD r Mon Sphericity Factor 11 Number C Absorption Diferential Integral C Both Sample Parameters Y Az s Scaling Normalizatien Show Grids f Height t Area P Fixed har I Horizontal Vertical Peak Diameter 1595 microns Half Height Peak Width ooo microns TE Detection Sensitivity we Operating m 05 Height 05 Window Yes No Particle Density 1395 g ml Calibration Standard Parameters Ce FE Distibution Table _ gt rrax s Scale Log C Linear Coarse C Custom Fluid Density 101 g ml Fluid Refractive Index 1345 Fluid Viscosity 127 GRS Fluid Parameters Presentation Parameters Alle physikalischen Parameter sind auf der linken Seite des Men s angeordnet alle Parameter zur Darstellung auf der rechten Seite Diese Parameter gelten f r die derzeit aktive Me prozedur Sie k nnen jeden der Parameter ndern wobei bestimmte Grenzen eingehalten werden m ssen und die Kombination der Parameter logisch sein m ssen z B mu die maximale zu messende Gr e gr er se
25. ann ist als Dichte f r den Gradienten der Wert 1 007 g ml in der Me prozedur einzutragen Das Bild 20 k nnen Sie zur Bestimmung der mittleren Dichte bei unterschiedlichen Konzentrationen nutzen Bild 20 Seite 56 von 80 Density of Sucrose Solutions Versus Temperature Density g ml T 20 22 24 2 28 30 32 34 36 38 40 Temperature C Degrees Das Diagramm 21 zeigt wie sich die Viskosit t der Wasser Saccharose L sung bei unterschiedlichen Temperaturen verh lt Zu erkennen ist da die Viskosit t nur unwesentlich durch Konzentrations nderungen im Gradienten beeinflusst wird aber stark von der Temperatur abh ngt Gl cklicherweise ist die MeBgenauigkeit nicht wesentlich von der Korrektheit der Viskosit tsangabe abh ngig so da ein Viskosit tswert der um 20 abweicht durchaus tolerierbar ist Wie bereits oben erw hnt ist die mittlere Konzentration der Saccharose die die Partikel auf dem Weg zum Detektor durchwandern etwa 3 f r den 0 bis 8 Zuckergradienten Angenommen die Labortemperatur liegt bei 24 C und somit in der Probenkammer etwa bei 29 dann k nnen wir als mittlere Viskosit t f r den Gradienten den Wert 1 0 centipoises bis 0 9 centipoises in der MeBprozedur notieren Das Bild 21 k nnen Sie zur Bestimmung der Viskosit t bei unterschiedlichen Konzentrationen und Temperaturen nutzen Seite 57 von 80 Bild 21 Viscosity of Sucrose Solutions Versus Temperature Viscosity cps 20 22 2
26. are einen Mittelwert aus den gew hlten Dateien und zeigt diesen Mittelwert im Anzeigefenster an Die Funktionsweise von Average 2 ist genauso aber es wird ein neuer Mittelwert erstellt Wenn Sie sowohl in Average 1 als auch in Average 2 Dateien zur Mittelwertbildung ausgew hlt haben und Sie aktivieren den ViewBefehl wird eine berlagerung beider Mittelwerte erstellt Der Vergleich der Mittelwerte mit den Einzelmessungen zeigt deutlich die Abweichung einzelner Proben vom Durchschnitt Mittelwerte werden benutzt um 1 die Verteilung zweier unterschiedlicher Prozesse oder Versuchsprozeduren zu vergleichen 2 die Verteilung hypothetischer Mischungen zu simulieren z B im Fall einer Mischung aus 7 Teilen Probe A 2 Teilen Probe B und 1 Teil Probe C gibt der Mittelwertgraph eine Mischung 70 20 10 an 3 das Langzeitverhalten zu untersuchen z B der Vergleich der Messungen Mai 1999 mit Mai 2000 4 Erstellung einer Mittelwertdatei in Average 1 die gespeichert wird Dazu wird die Funktion Save Average 1 genutzt Seite 27 von 80 Auswahl der Prozeduren Im Men zum Aufrufen gespeicherter Dateien Retrieve Distributions k nnen Sie nicht nur mit der aktuellen MeBvorschrift arbeiten sondern Sie k nnen auch anders gewonnene Daten bearbeiten Dazu nutzen Sie den Befehl Choose Procedure In dem darauf erscheinenden Mentfenster werden alle bereits vorhandenen Me prozeduren angezeigt Beim Wechsel in eine andere Me prozedur erscheinen
27. b des Systems ohne Erdung auch zu einer stark verrauschten Partikelgr enverteilung PC Monitor und Drucker die mit dem CPS System optional mitgeliefert werden unterliegen dem gleichen Schutz durch Erdung Daher d rfen auch diese Ger te nur bei gezogenem Netzstecker ge ffnet werden Bitte beachten Sie auch bei diesem Zubeh r die separaten Bedienungsanweisungen besonders im Hinblick auf Sicherheitsma nahmen Die rotierende Scheibe Die Disc in der Scheibenzentrifuge rotiert im Messbetrieb mit einer hohen Geschwindigkeit von bis zu 24000 Umdrehungen pro Minute und erf hrt dadurch hohe kinetische Energie Die Zentrifuge startet nicht bei ge ffneter T r zur Me kammer und die T r wiederum wird automatisch verriegelt sobald die Zentrifuge mit der Arbeit beginnt Die T r bleibt verriegelt bis die Scheibe zum Stillstand gekommen ist Achtung Umgehen Sie niemals die Sicherheitssperre und betreiben Sie niemals die Scheibenzentrifuge bei ge ffneter T r zur Me kammer Versuchen Sie nicht die Disc zu ber hren oder Reparaturen durchzuf hren solange sich die Disc noch dreht Beachten Sie da sich bei ge ffneter T r leicht Haar Kleidung oder sonstige Objekte in der Zentrifuge verfangen k nnen und Ihnen Schaden zuf gen k nnen Seite 4 von 80 Maximale Fullmenge Auf der Oberflache der Disc kommt es sowohl durch die hohe Rotationsgeschwindig keit als auch durch die Fullmenge zu mechanischem Stress Die Disc wird daher mit ei
28. bei 1 591 liegen da dieser Brechungsindex weiter vom Wert 1 3418 entfernt ist Liquid Density Dichte der Fl ssigkeit Hier wird der Mittelwert der Dichten der Fl ssigkeit zwischen Oberfl che und der Stelle an dem der Detektor schaut eingegeben F r den Gradienten mit 0 Zucker in Wasser und 8 Zucker in Wasser ist die mittlere Zuckerkonzentration in den genannten Grenzen etwa 1 01 Die Dichte der Fl ssigkeit ist aber nicht kritisch f r die Me genauigkeit au er in dem Fall in dem die Dichte des zu analysierenden Materials nahe bei dem Wert der Fl ssigkeit liegt und gleichzeitig Kalibrierstandard und Probe unterschiedliche Dichten haben Haben Kalibrierstandard und Probe gleiche Dichten da sie aus demselben Material sind so spielt die Dichte der Fl ssigkeit keine Rolle da Kalibrierstandard und Probe durch die gleiche Fl ssigkeit vermessen werden Das Men File Manager Dateimanager Im Bild 15 sehen Sie das Dateimanager Men In diesem Men k nnen Dateien von einer Me prozedur zur anderen kopiert zwischen den Me prozeduren verschoben oder gel scht oder gespeichert werden MeBvorschriften in denen sich keine Dateien befinden k nnen hier auch gel scht werden Seite 44 von 80 Bild 15 File Manager Help what ths Action 3 27 00 Copy C Move Delete C Archive Remoye Prozedure 2 33 22 PM Execute Return to Main Menu Current Procedure DEMO Total Files Selected Q r porsanvv onerpa
29. bmonitor mit mindestens 800 x 600 Pixel Betriebssystem Windows 95 98 NT und 2000 Drucker Windows kompatibel bevorzugt Farbdrucker Seite 80 von 80
30. chen der Disc und der Detektoreinheit 4 L sen Sie den Riegel der die Detektoreinheit fixiert und bewegen Sie diese Einheit nachdem Sie das Nylonband zwischen Detektor und Disc zerschnitten haben nach rechts Entfernen Sie den Transportschutz Abstandhalter zwischen Disc und Lichtquelle 5 Danach schieben Sie die Detektoreinheit soweit als m glich nach links und fixieren sie wieder mit dem Riegel 6 Drehen Sie die Disc per Hand und berpr fen Sie da sie nicht die Lichtquelle Detektoreinheit ber hrt 7 Das System wird h ufig auch mit dem Detektor in separater Packung versandt Bitte folgen Sie dann beim Einbau der separaten Anleitung Inbetriebnahme Bild 1 At least 2 meters of counter apace ia recommended Stromversorgung Die Scheibenzentrifuge wird mit 100 bis 220 V 50 bis 60 Hz betrieben je nach Landesvorschrift 7 5 Ampere Maximum PC Monitor und Drucker werden entsprechend der Vorschriften in der jeweiligen Betriebsanleitung ausgeschlossen Seite 6 von 80 Kabelverbindungen 1 Verbinden Sie die Scheibenzentrifuge PC und Monitor mit dem Stromnetz Dazu sollten die Gerate ausgeschaltet sein Verbinden Sie Drucker und PC mittels dem zugeh rigen Druckerkabel Den Monitor verbinden Sie ber das VGA Kabel mit dem PC Schlie en Sie die Maus am PC an Schlie en Sie die Tastatur am PC an Verbinden Sie das 9 polige serielle Kabel der Scheibenzentrifuge mit der seriellen Schnittstel
31. chnung oder unter einer Me prozedur mit gleichen Parametern nur wenige ja manchmal sogar nur eine Messung erfolgen Hier leidet die bersichtlichkeit weniger an vielen Messungen unter einer Prozedur wie bei QC Anwendungen sondern daran da viele Namen oder Prozeduren kreiert werden m ssen Die Nutzer des Systems sollten sich in diesem Fall ber die Richtlinien der Namensgebung einigen So ist es manchmal sinnvoll alle Messungen die zu einem Projekt geh ren unter dem Namen einer Me prozedur abzulegen auch wenn die Me parameter unterschiedlich waren oder der jeweilige Anwender erstellt seinen eigenen Ordner der MeBprozedur Back up der Daten Bitte beachten Sie bei der Nutzung eines Computers da sowohl der PC als auch die Festplatte eine Lebensdauer haben und Defekte haben k nnen Im Falle der defekten Festplatte sind die darauf gespeicherten Daten verloren Der Zeitpunkt wann eine Festplatte fehlerhaft wird ist nicht abzusch tzen Aus diesem Grund ist es sinnvoll alle aber zumindest die besonders wichtigen mit der CPS Scheibenzentrifuge gewonnenen Me ergebnisse an anderer Stelle ebenfalls abzulegen Dieses Back up kann auf Disketten CD ROMS B ndern oder einer zweiten Festplatte erfolgen Besonders g nstig ist der Fall wenn der Computer im Firmennetzwerk integriert ist und Daten an anderer Stelle im Netzwerk automatisch abgelegt werden Seite 54 von 80 Wichtig Bitte l schen Sie keine Dateien aus dem DCCS Ordner
32. d nicht entsprechend der Gr e der darin enthaltenen Einzelpartikeln sondern entsprechend des Dichteunterschiedes der Emulsion zu dem Wasser Eine konzentrierte Dispersion sedimentiert als handelte es sich um eine homogene Fl ssigkeit Den Vorgang nennen wir in englisch Streaming Dieses Streaming macht eine Partikelgr enmessung unm glich Seite 73 von 80 Der Dichtegradient in der CPS Scheibenzentrifuge wirkt diesem Effekt entgegen Die Sedimentation der Einzelpartikel in der Disc wird dann stabil sein und nur dann wenn sich die Dichte der Fl ssigkeit in der die Probe sedimentieren wird innerhalb der Disc stetig von der Oberfl che der Fl ssigkeit zum u eren Rand der Disc erh ht Diese Notwendigkeit beschreibt die folgende Gleichung p gt 0 eichun IR Gleichung 16 bei der p die tats chliche Dichte der Fl ssigkeit und R die Distanz von der Mitte der Disc ist Der Dichtegradient in der Disc erm glicht dass die Gleichung 16 erf llt werden kann Wenn Sie eine sehr verd nnte Probe auf die Oberfl che des Dichtegradienten in der Disc einspritzen so kann die tats chliche Dichte der Probe leicht h her sein als die der Fl ssigkeit an der Oberfl che aber die Dichte direkt unter der Oberfl che des Dichtegradienten hat eine h here Dichte Deshalb ergibt sich keine Instabilit t Die Partikel sedimentieren in diesem Falle also entsprechend den Stokes schen Gleichungen und es wird kein wesentliches
33. dazu f hren dass ein Gradient 8 Stunden h lt w hrend bei Injektionen alle 45 Minuten sich die Haltbarkeit des Gradienten auf 3 bis 4 Stunden reduziert Das Fl ssigkeitsvolumen in der Disc nimmt mit den proben und den Kalibriermessungen stetig zu An einem bestimmten Punkt wird die Messzeit zu lange obwohl der Gradient immer noch gut ist Es ist dann trotzdem besser die Disc anzuhalten zu reinigen und einen neuen Dichtegradienten aufzubauen Jede Zugabe einer Probe oder eines Kalibrierstandards verl ngert die Messzeit um etwa 1 bis 2 da die Fl ssigkeitsmenge in der Disc um etwa 100 lt ml bis 200 lt ml zu nimmt Daher wird sich die Messzeit nach 20 Messungen um etwa 40 verl ngern Neue Kalibrierstandards In jeder Messprozedur muss ein Kalibrationsstandard definiert sein Sie k nnen dabei frei unter einer Vielzahl k uflich zu erwerbender Produkte aber auch eigener Produkte w hlen Folgende Bedingungen sollte ein Kalibrationsstandard erf llen 1 Die Verteilungskurve muss m glichst eng sein Je enger die Verteilungskurve einer Verteilung ist desto besser kann diese Probe als Standardpartikel dienen Die kleinsten Partikel der Verteilung des neuen Standards sollten h chsten 0 5 Mal des Peak Durchmessers h chste Teilchenkonzentration sein Als Beispiel dient Ist die Gr e des gew hlten Kalibrierstandards 0 9 um am Peak so sollten die kleinsten Partikel in diesem Standard nicht kleiner als 0 45 um sein 2 Die Partik
34. der zu erkennen ist Hier werden Freizeichen und illegale Zeichen entfernt und Unterstriche genutzt Zum Beispiel wird aus dem Descriptor Name Type b3 bad sample 10 22 AM Type_b3_bad_ sample __1022_ AM DAT Seite 46 von 80 Alle Dateien werden im ASCII Format gespeichert in dem Kommas Zahlen trennen Die Datei hat 22 Kopfzeilen in denen Informationen Uber die Analysebedingungen und die MeBprozedur abgelegt sind gefolgt von Paaren von Zeichen die durch Kommas getrennt sind Durchmesser Gewicht Importieren von Dateien Au erhalb der DCCS Software abgelegte Dateien k nnen dann wieder in die gerade aktive Me prozedur importiert werden wenn sie im Format Normal exportiert wurden Die Vorgehensweise ist dabei 1 W hlen Sie Laufwerk und Ordner in dem die Datei abgelegt ist 2 Bet tigen Sie den Befehl Import Data Files Dadurch wird das Fenster Select Files for Import aufgerufen im Bild 17 zu sehen 3 W hlen Sie die Dateien aus die importiert werden sollen 4 Aktivieren Sie den Befehl Choose Destination um das Ziel f r die zu importierenden Dateien zu bestimmen 5 F hren Sie die Aktion mit Import Selected Files aus Importierte Dateien werden Teil der DCCS Datenstruktur und werden wie alle anderen Dateien behandelt Sie k nnen also wieder kopiert bewegt gel scht archiviert oder exportiert werden Seite 47 von 80 17 Bild Select Files for Import Import Se 0 Lowest Conc Da
35. die MeBgenauigkeit gro er Partikel bei h herer als der empfohlenen Geschwindigkeit bei unverandertem Fl ssigkeitsinhalt eventuell nachl t Wir empfehlen die Rotationsgeschwindigkeit so zu w hlen da die gr ten Partikel nicht fr her als nach 1 Sekunde am Detektor ankommen Das Startfenster Das Hauptmen Das Hauptmen sehen Sie im Bild 3 Vom Hauptmen aus erreichen Sie alle wichtigen Funktionen der DCCS Software Die wichtigen Funktionen werden hier beschrieben Bild 3 Bel Main Menu Pier x Halp What is tis Active Procedure DEMO V200 12 1802 PM Main Menu Motor Control Choose Procedure STOP Operate Analyzer START Retrieve Distribution SetPoint Automatic c Procedure Definition ontrol Manual Set Point 10000 RPM File Manager Actual 0 RPM Import Export Data Files System Configuration End Program Manual Speed Selection 18000 RPM 600 REM Seite 15 von 80 Stop und Start Mit diesen beiden Befehlen stoppen oder starten Sie den Motor der Scheibenzentrifuge und die Disc beginnt zu rotieren Die Tasten sind allerdings nur zu sehen wenn das CPS System mit dem Rechner verbunden ist Sobald die serielle Verbindung fehlt erfolgt keine Anzeige Das System befindet sich dann im Demomodus der ausschlie lich Auswertungen erlaubt Nach dem Start bzw dem Stop Befehl braucht die Disc zwischen 10 und 140 Sekunden bis sie die gew hlte Geschwindigkeit erreicht bzw steht Choo
36. e genaue Kenntnis von Vorteil aber nicht notwendig Abweichungen im Bereich von 25 sind tolerierbar Gew hnlich wird f r w ssrige Gradienten z B Saccharose in Wasser ein Wert von 0 95 bis 1 3 angen hert Der Wert der Viskosit t wird ben tigt um die empfohlene Rotationsgeschwindigkeit f r die Disc zu bestimmen aber auch zur Berechnung des Gewichtes der eingespritzten Probe F r relative Messungen spielt er daher keine Rolle f r absolute Gewichtsverteilungen hingegen schon Seite 43 von 80 Liquid Refractive Index Brechungsindex der Flussigkeit Dieser Wert gibt den Brechungsindex der Fl ssigkeit vor dem Detektor an Mit diesen Daten wird die Effizienz der Streuung berechnet Da sich in der Disc ein Dichtegradient befindet ist der Brechungsindex nicht homogen sondern variiert von unten nach oben Beispielsweise hat eine w ssrige L sung mit 6 Zuckergehalt einen Brechungsindex von 1 3418 w hrend reines Wasser 1 3330 hat Der Detektor ist so angebracht da er etwa 20 30 vom Rand der Disc entfernt durch die Fl ssigkeit schaut Deshalb ist es nicht zu schwierig den Brechungsindex relativ exakt einzugeben Zudem ist dieser Wert nicht kritisch f r die Genauigkeit der Messung au er in dem Fall in dem der Brechungsindex von Partikel und Fl ssigkeit sehr nah bei einander liegen Daher w re der Wert kritischer in dem Versuch in dem SiOz Partikel mit dem Brechungsindex 1 450 vermessen werden als bei Polystyrol Teilchen die
37. e 40 nm Teilchen aufgrund der Eigenbewegung in einem Band von 39 nm bis 41 nm gemessen 20 nm Partikel die in einer Messzeit von 60 Minuten untersucht werden lassen eine deutlichere Verbreiterung des Peaks aufgrund der Brownschen Molekularbewegung erkennen Die Teilchen zeigen ein Partikelband von 22 nm bis 18 nm Seite 68 von 80 Figure 22 Data file name Drift 4 txt Particle diameter 8 84 Number of seconds 988 Fluid Viscosity 1 Graph width 1 mm Each division is 1 mm Diffusion after 3 6 9 12 and 15 minutes Figure 23 Data file name drift 1 txt Particle diameter 8 1 Number of seconds 948 Fluid Viscosity 1 Graph width 7 1 mm Each division is 8 1 mm Diffusion after 3 6 9 12 1nd 15 minutes Seite 69 von 80 Die Stokes sche Gleichung Werden alle Voraussetzungen erf llt dann wirken Kr fte entsprechend folgender Gleichung auf die Partikel ein Zugkraft In Dn y Gleichung 1 Wobei D der Partikeldurchmesser die Viskosit t der Fl ssigkeit V die Sedimentationsgeschwindigkeit der Partikel sind In einem konstanten Schwerefeld ergeben sich Gravitationskr fte auf die Partikel entsprechend Gravitationskraft x 6 D p Pg Gleichung 2 Hier sind p die Dichte der Partikel die Dichte der Fl ssigkeit g die Erdbeschleunigung Sind beide Kr fte gleich erh lt man n 6 D P Pg 3nDnV Gleichung 3 oder V D p p g 18n Gleichung 4 Die letztere Gleich
38. e dargestellt Dabei zeigen die Pfeile Men punkte die direkt miteinander erreichbar sind Bild 2 Choose Procedure al Window oe INN Main Menu Window System Import Export File Manager Retrieve i Windows Distribution Configuration Windows soe lide Window Die aktive MeBprozedur Sobald die Scheibenzentrifuge arbeiten soll mu eine MeBprozedur ge ffnet sein Darin sind die MeBparameter definiert aber auch die Dateien die vom Dateimanager aus erreichbar sind Die aktive Me prozedur ist immer im Hauptmen zu sehen Sie k6nnen mehrere MeBprozeduren definieren jedoch kann immer nur eine aktiv sein Die Me prozedur k nnen Sie mit Choose Procedure wechseln Nach diesem Befehl wird eine Liste der vorhandenen Prozeduren angezeigt Die gew nschte MeBvorschrift kann durch Klicken mit der Maus aktiviert werden Eine der MeBvorschriften wird als Startprozedur definiert mit der die Scheibenzentrifuge beim Hochfahren beginnt Wenn Sie eine beliebige Prozedur zur Startprozedur machen wollen gehen Sie wie folgt vor W hlen Sie Choose Procedure und suchen Sie die Prozedur die Starteinstellung werden soll Gehen Sie durch Anklicken von Change to Selected Procedure wieder in das Hauptmen 1 W hlen Sie Procedure Definition aus dem Haupmen Die Parameter der aktivierten Prozedur die Sie eben unter Punkt 1 gew hlt hatten erscheinen Aktivieren Sie das K stchen mit dem Text Make this the
39. echnik k nnen Sie die Tabelle per Maus berall im Bild ablegen Des weiteren kann die Tabelle durch einen Doppelklick verkleinert werden und wird in Form eines Icons dargestellt Wenn Sie eine berlagerung mehrerer Graphen nutzen werden die Tabellen nicht im Bild gezeigt erscheinen jedoch automatisch beim Ausdruck wenn Sie Show Operating Data aktiviert haben Seite 35 von 80 Tip Oftmals ist bei der Probenmessung die eigentliche Fragestellung ist ein Anteil an der Probe gr er als x Eine kundenspezifische Tabelle mit dem richtigen Klassengrenzen und breiten kann genutzt werden um diese Frage nach der Messung einfach mit Ja oder Nein zu beantworten Die Men leiste Im Men View Files ist eine Leiste mit mehreren Funktionen angelegt Einige dieser Funktionen sind f r die oben beschriebenen Vorg nge wie Tabelle oder manuelle Y Achse verkn pft Andere Bedeutungen sind hier folgend aufgef hrt X Axis Range X Achsen Bereich Als Grundeinstellung sehen Sie im Graph den gesamten Me bereich abgebildet Durch Bet tigen dieser Funktion k nnen Sie allerdings einen Teil aus der Gesamtkurve isoliert betrachten Den Bereich definieren Sie in dem Sie mit der Maus ber die Verteilungskurve fahren Die DCCS Software zeichnet dabei eine rote vertikale Linie die Sie auf den Wert ziehen den Sie als Untergrenze der zu erstellenden Kurve haben wollen Dort klicken Sie mit der linken Maustaste und bewegen die rote Linie dann auf den W
40. eckel verhindert ein Verdunsten des Gradienten das besonders bei h chster Umdrehungsgeschwindigkeit erfolgen kann Diese Kappe kann bei allen Proben und Gradienten Verwendung finden und die Nutzung ist sehr empfohlen Die Lebensdauer des Gradienten wird dadurch merklich erh ht Seite 8 von 80 5 Dodekan Zur Vermeidung einer Evaporation der Fl ssigkeiten wird bei w ssrigen Proben nach Eingabe des Dichtegradienten als letztes Dodekan oder Tetrakan aufgebracht Dadurch kann die Betriebszeit des Gradienten auf mehrere Stunden ausgeweitet werden Da Dodekan gummierte Materialien angreift sollten Sie Glas oder Plastikspritzen verwenden 6 Ein Dichtegradient fur Proben mit niedriger Dichte Mit der optionalen Disc f r Proben mit niedriger Dichte k nnen Sie Proben vermessen deren Dichte h her aber auch niedriger als die Dichte der Fl ssigkeit in der Disc ist Bei Proben mit einer niedrigeren Dichte als die der Tr gerfl ssigkeit erfolgt die Sedimentation entgegen gesetzt Daher beginnt die Analyse am Au enrand der Zentrifugenkammer und die Partikel flie en zur Oberfl che also nach innen Die Spezialdisc erlaubt da die Proben in einer V f rmigen Rinne die direkt zur Au enwand der Disc f hrt eingespritzt werden Der Dichtegradient kann brigens genau wie bei Standardproben aufgebaut sein z B 8 zu 24 Sacharinl sung Achten Sie aber bitte darauf das Ihre Proben in jedem Fall eine geringere Dichte als die 8 ige Zuckerl sung ha
41. edliche Richtungen Sie ist bedingt durch den ungleichm igen Einfluss von Molek len auf die Oberfl che der Partikel Bei sehr kleinen Partikeln ergibt sich eine gewisse Wahrscheinlichkeit dass durch diese Kr fte innerhalb eines Partikels eine Verschiebung in eine bestimmte Richtung f r eine sehr kurze Zeit resultiert Daraus folgend k nnen sehr kleine Partikel sich in eine Richtung bewegen optisch als w rden sie springen Bemerkenswerte Brownsche Molekularbewegung ergibt sich ausschlie lich f r Teilchen mit einem Durchmesser unter 1 bis 2 Mikrometer Gr ere Partikel haben eine derart gro e Oberfl che dass eine gerichtete innere Ungleichm igkeit also Brownsche Molekularbewegung nicht vorkommt Die Brownsche Molekularbewegung ist in Realit t ein Diffusionsprozess Die individuellen Partikel diffundieren entsprechend ihrer Gr e ber die Zeit gro e Partikel nur wenig kleine Partikel diffundieren merklich In der Disc Zentrifuge verbreitert sich ein schmales Partikelband w hrend der Sedimentation in Abh ngigkeit von der Partikelgr e Im Normalfall ist der Diffusionskoeffizient eine konstante und umgekehrt proportional zur Wurzel des Partikeldurchmessers Folgende Tabelle zeigt die ungef hre Diffusionsstrecke in einer Sekunde f r Partikel die in einer Fl ssigkeit mit einer Viskosit t von 1 centipoise suspendiert sind Druchmesser in um Mittlere Ortsver nderung in einer Sekunde 1 0 0 754 0 5 1 052 0 25 1 49 0
42. egrale Kurve durch Integration mit Beachtung der Korngr e Andersherum erh lt man den differentiellen Graphen aus dem integralen durch Differenzierung unter Ber cksichtigung der Gr e Es besteht auch die M glichkeit beide Darstellungsvarianten in einem Bild unterzubringen Seite 32 von 80 Display Mode Weight Surface Number and Absorption Das MeBergebnis kann als Verteilungskurve bezogen auf den Gewichtsanteil Gewichts der Teilchen gegen die Gr e auf den Oberflachenanteil Fl chenanteil in gegen die Teilchengr e die Anzahl Anzahl der Teilchen in gegen die Gr e und Absorption Absorbiertes Licht gestreutes Licht gegen die Gr e dargestellt werden Die Absorptionsverteilung zeigt dabei die Rohdaten des Me systems Aus dieser werden durch die Anwendung von Korrekturfunktionen die sich aus der Effizienz der Lichtstreuung absorption durch Partikel der jeweiligen Gr e ergeben die anderen Kurven errechnet Gewichts Oberfl chen und Anzahlverteilung ergeben sich aus der jeweils anderen durch einfache mathematische Operationen Die Daten sind dabei die selben lediglich die Darstellungsart ist unterschiedlich Die DCCS Software speichert lediglich die Absorptionswerte und die Gewichtsanteile ab die anderen Graphen werden st ndig daraus berechnet Y Axis Scaling Normalization Height Area Fixed Manual Die Y Achse kann verschieden dargestellt werden Die optimale Darstellung h ngt dabei von Ihre
43. eine Anzeige der Ergebnisse in Gewicht Fl che oder Anzahl erfolgt Bei der Neuberechnung der Ergebnisse nach Ver nderung eines physikalischen Parameters nutzt die DCCS Software die Rohdaten Dann wird eine neue DAT Datei erstellt und die existierende berschrieben Seite 53 von 80 Benennung und Organisation der MeBprozeduren QC Anwendungen In Anwendungen der Qualitatssicherung werden die Me prozeduren und Namen passend zur jeweiligen Anwendung gew hlt Es ist zur Organisation durchaus manchmal sinnvoll bei gleichen Produktionsprozessen aber unterschiedlichen Produktfamilien zwar die Me prozedur mit gleichen Parametern anzulegen aber je nach Produktfamilie trotzdem anders zu benennen Dann finden Sie in einem Ordner immer nur Daten die zu einer Produktfamilie geh ren und ein bersichtlicher Vergleich ist m glich Ebenfalls sollten Sie darauf achten da durch den Anfall an Proben nicht der Umstand eintritt da die gesamte Dateiverwaltung un bersichtlich wird Bei Proben die zwar mit gleichen Parametern vermessen werden aber zeitlich sehr h ufig vorkommen k nnte es auch sinnvoll sein nach Tagen oder Monaten sortiert Me prozeduren und somit Ordner anzulegen Forschung und Entwicklung Anders als im QC Bereich stehen hier Anwendungen im Vordergrund bei denen entweder Materialien sehr oft wechseln oder bei gleichen Materialien der Produktionsproze ver ndert wird Dabei ist es h ufig der Fall da unter einer Bezei
44. einsetzen Bitte beachten Sie hierbei da der genutzte Standard korrekt in der Prozedur Demo beschrieben sein muss Zum Beginn der eigentlichen Messung geben Sie den Probennamen ein und aktivieren Sie START brigens k nnen Sie zu jeder Funktion eine Kurzbeschreibung in roter Schrift im oberen Bereich der Darstellung erkennen Die Software fordert Sie jetzt auf die Probe oder den Kalibrierstandard einzuspritzen und gleichzeitig die Leertaste zu dr cken Bitte ber cksichtigen Sie da die Genauigkeit der Messung insbesondere bei gro en sich schnell bewegenden Partikeln von der zeitlichen bereinstimmung der Probenzugabe und Tastendruck abh ngt Nach Abschlu des Messvorganges erscheint die Korngr enverteilung auf dem Bildschirm wie auch das Icon Next Sample zum Beginn des n chsten Messvorganges Mit Exif k nnen Sie wieder ins Hauptmen zur ck Falls Sie Exif w hrend einer Messung dr cken l uft die Datenaufnahme im Hintergrund weiter In diesem Fall erscheint der Hinweis Collecting Data im Hauptmen bis der Messvorgang im Hintergrund beendet ist W hrend des Messvorganges k nnen Sie auch andere Windows Programme ffnen Allerdings d rfen diese Programme nicht die gleichen seriellen Schnittstellen als das CPS Programm benutzen und die Geschwindigkeit des PC s muss zur Aufrechterhaltung des Datenstromes ausreichen Im Hauptmen k nnen Sie sich unter Retrieve Distribution das MeBergeb
45. elgr e muss exakt bekannt sein Es gibt unterschiedliche Wege die Gr e einer Teilchenverteilung zu bestimmen die als Standard dienen soll Kommerziell erh ltliche Standards werden mit Zertifikaten zu den Gr en vertrieben Sorgf ltig und mehrfach gemessen k nnen auch die mit der CPS Scheibenzentrifuge ermittelten Gr en als Standardgr e verwandt werden Meist nutzt man dazu die mittlere Gr e mehrerer Messungen Die Messungen mit der CPS Scheibenzentrifuge bieten gleichzeitig auch die relevanten Daten eines Standards wie zum Beispiel die Peakbreite bei halber Peakh he 3 Die Dichte der Partikel muss exakt bekannt sein Seite 77 von 80 Dieser Punkt ist besonders dann von au erordentlicher Wichtigkeit wenn Sie diesen neuen Standard zur Vermessung von Proben mit anderer Dichte nutzen wollen Wollen Sie den Standard allerdings zur Bestimmung von Korngr en von Teilchen aus dem selben Material also der selben Dichte wie die des Standards nutzen dann ist die genaue Kenntnis der Dichte nicht so wichtig 4 Die Halbwertsbreite des Standards muss exakt bekannt sein Die DCCS Software nutzt den Kalibrierstandard in zweierlei Weise Zum Einen wird damit K aus der Gleichung 15 bestimmt und zum zweiten wird damit ermittelt ob sich der Dichtegradient drastisch verschlechtert hat K wird dadurch bestimmt dass die Zeit ermittelt wird bis der Peak des Kalibrationsstandard den Detektor erreicht hat Die Qualit t des Dichtegradi
46. eln und der Fl ssigkeit f r eine sinnvolle Sedimentation gro genug ist gt 0 05g ml Differenz und die Me prozedur eine hohe Rotationsgeschwindigkeit erlaubt ist ein guter Schritt das Fl ssigkeitsvolumen in der Disc zu verringern Dadurch wird die Distanz die die Partikel vom Start der Messung bis zum Detektor zur cklegen m ssen verringert und die MeBzeit verk rzt Beispielsweise kann durch die Nutzung eines Fl ssigkeitsvolumens von 1 2 ml anstatt 1 6 1 8 ml bei der Erstellung des Gradienten eine Zeitersparnis von 50 erreicht werden Dabei ist aber zu ber cksichtigen 1 Die Aufl sung der Messung wird geringer sein da die Partikel eine weniger lange Strecke bis zum Detektor zur cklegen m ssen und dadurch die Separierung erschwert wird Die Verteilung wird also etwas breiter werden als bei l ngerer Sedimentationsdistanz oder Peaks die sehr dicht beieinander liegen werden vielleicht nicht mehr getrennt werden 2 Der Dichtegradient kann sich schneller verschlechtern da die Zuckerl sung mit hoher Konzentration physikalisch nahe der mit niedriger Konzentration ist 3 Die Angaben der Viskosit t Dichte und des Brechungsindex in der Definition der Me prozedur m ssen angesichts des geringeren Fl ssigkeitsvolumens berarbeitet werden Partikel mit niedriger Dichte Teilchen deren Dichte niedriger oder fast gleich der des Dichtegradienten ist k nnen eventuell nicht in der herk mmlichen Weise vermessen werden Als m
47. en des Me bereichs ver ndern und sich die Werte der empfohlenen Rotationsgeschwindigkeit Recommended Maximum Speed anzeigen lassen Minimum Diameter Minimale Korngr e Dieser Wert beschreibt den kleinsten Partikeldurchmesser f r den die Software Daten sammeln soll auch f r den Fall da kleinere Partikel in der Probe sind Je kleiner die erwarteten Partikel sind desto l nger dauert die Messung da diese kleinen Partikel l nger ben tigen um den Detektor zu erreichen Die MeBzeit verl ngert sich umgekehrt quadratisch zur minimalen Korngr e Also dauert eine Messung bis auf 0 08 um vier Mal so lang als eine Messung bis 0 16 um Die Messung sollte daher so eingestellt werden da nicht ber die kleinste Korngr e hinaus gemessen wird Andererseits sollte man sicher sein da alle Teilchen aus der Probe vermessen wurden nicht da diese noch in der Disc verbleiben und bei der darauf folgenden Messung fr hzeitig den Detektor erreichen und ein falsches Ergebnis vort uschen Eine Messung kann f r den Fall da die minimale Korngr e so klein gew hlt wurde da keine Teilchen mehr in der Probe sind und die Messung daher unverh ltnism ig lange dauert durch den Befehl Terminate jederzeit abgebrochen werden Die gewonnenen Daten bleiben erhalten Particle Density Dichte der Partikel Die Dichte das spezifische Gewicht der Partikel wird in der Einheit g ml eingegeben Bitte beachten Sie da es sich hier wirklich
48. enten wird dadurch kontrolliert dass die Halbwertsbreite des Messergebnisses gemessen und mit dem Wert in der Messprozedur verglichen wird Die Halbwertsbreite ist dabei die Breite des Peaks bei halber H he des Peaks Kommerziell erh ltliche Standards geben diesen Wert in der Regel mit an Sollte dieser Wert nicht bekannt sein dann kann er problemlos mit der Scheibenzentrifuge bestimmt werden Um dieses zu tun nutzt man zuerst einen beliebigen aber weiten Wert f r die Halbwertsbreite in der Messprozedur jedoch aber die exakte Partikelgr e Dann nimmt man die Messung mit einem neuen Dichtegradienten vor Der neue Kalibrierstandard wird gleichsam als Standard als auch als Probe vermessen Das Ergebnis der Probenmessung kann dann genommen werden um die Halbwertsbreite zu bestimmen und in die Messprozedur eingef gt werden Verbesserung des Kalibrierstandards Das gr te Problem bei der Nutzung eines neuen eigenen Kalibrierstandards liegt darin dass die urspr ngliche Partikelgr enverteilung so breit ist dass sie nicht als Standard taugt Im Prinzip kann jede Dispersion die in einer sinnvollen Zeit sogar ein bis zwei Wochen sedimentiert zu einem brauchbaren Standard verbessert werden in dem die groben und sehr feinen Enden eliminiert werden Diese Verbesserung des geplanten Standards erfolgt in den folgenden Schritten 1 Bestimmung des Peaks und der Verteilungsbreite Dieser Vorgang kann einfach mit der CPS Scheibenzentrifuge und
49. entlich erwarten da Metalle berhaupt geringe Absorption h tten aber deren Werte sind sogar so hoch da Licht gar nicht erst eindringen kann sondern von vornherein reflektiert wird Leider liegen selten korrekte Absorptionswerte verschiedener Materialien vor Als Daumenwert kann man aber davon ausgehen da alle Materialien die wei aussehen einen Absorptionswert nahe 0 haben F r gef rbte oder metallische Materialien sind die Werte schwieriger anzun hern Bitte sprechen Sie uns an ob wir die Werte Ihrer Probenpartikel in der Datenbank haben Non Spericity Factor nicht runde Partikel Partikel die nicht rund sind streuen das Licht anders als runde Teilchen Daher mu in diesem Fall die Mie Theorie der Wirklichkeit angepa t werden Sie k nnen daher einen Formfaktor f r die Teilchen eingeben der ber alle m glichen Orientierungen gemittelt ist Runde Teilchen haben den Formfaktor 1 und nicht runde Teilchen einen Wert gr er als 1 So haben zum Beispiel Nadeln mit einem Langen Breite Verh ltnis von 2 einen Formfaktor von 1 5 Der gr te Formfaktor ist etwa 3 der sich bei Nadeln mit einem Langen Breite Verh ltnis von 6 ergeben w rde Partikel mit regul ren Polygonseiten n hern sich dem Formfaktor 1 an W rfel etwa 1 2 Standard Peak Diameter Es handelt sich bei diesem Wert um die Teilchengr e im Maximum der Verteilung maximale Lichtstreuung des Kalibrierstandards Damit kalibriert die DCCS Software das
50. erden also in der gleichen Weise importiert und dargestellt Seite 28 von 80 Gespeicherte Dateien Die Liste der gespeicherten Dateien ist auf der unteren rechten Seite des Select File Fensters zu finden Dateien werden zu dieser Liste hinzugef gt indem zuerst die Dateien ausgew hlt und markiert werden und dann der Befehl Save Selected Files ausgef hrt wird Die Liste der gespeicherten Dateien hat folgende Bewandtnis Erm glicht den direkten Vergleich von Dateien die unter unterschiedlichen Prozeduren vermessen wurde Erlaubt die Markierung von Dateien f r den sp teren Export der Dateien mittels dem mport Export Fenster der DCCS Software Sie k nnen gespeicherte Daten zu den Dateien die dargestellt werden hinzuf gen oder entfernen Wenn Sie Dateien die mit unterschiedlichen Me vorschriften hergestellt wurden vergleichen wollen m ssen Sie diese lediglich in die Liste saved kopieren und anschauen Alle diese Dateien sind ber die Import Export Funktion im Hauptmen exportierbar Tip Zeitersparnis bei R cknahme der Dateiauswahl Falls Sie mehrere Dateien zur Darstellung ausgew hlt haben diese jedoch nicht mehr nutzen wollen dann m ssen Sie diese Dateien erst deaktivieren bevor Sie neue Dateien aufrufen k nnen Zeitsparend ist dabei wenn Sie zuerst Save Selected Files und danach Clear Saved Files aktivieren Offset Subtraktion Haben Sie eine einzelne Datei aufgef hrt dann erscheint die M glichkeit Off
51. erdr ckung 1 Punkt flie ender Mittelwert bis auf einen 51 Punkt flie enden Mittelwert Letzterer f hrt zwar zu einer starken Unterdr ckung unerw nschten Rauschens aber auch gleichzeitig zu einer Verminderung der Aufl sung Meistens ist eine Rauschunterdr ckung im Bereich von 5 bis 15 Punkt flie ende Mittelwerte ausreichend ohne Aufl sung zu verlieren Bild 11 zeigt den Einflu der Rauschunterdr ckung Seite 36 von 80 Bild 11 Retneve Distubutions View Filex Help Whatis this MoruolY Axis sox Range Custom Table Noise Filtration Add Text Adjust Offset Peak Detection j Display Curve Display Mode Show Grd yeas Scale 3 27 00 Dif C inegal C Both weicht C Surface C Number C Absorption Hotz I Yer C Log Linear 3 47 17 AM Show Operating Data Distnbuhon Table Fxit Print C Yes No Ass Scaling J Narmal zation Heit Arma fe Fixed Maud Nore Coase Fine f Custom Ee Apply Changes 7349 a a 2 Diameter 0 0445 5 x Heght 90 6 4 2 E N P x a Ra 5 N 8 u f w E f The same distribution with and without 3 cal 13 point rolling average filtration 0 029 0031 0 033 0 035 0 037 1 033 0 042 0 044 0 045 0 048 0 05 le Particle Diameter Microns Add Text Text zuf gen Durch Aktivieren dieses Icons erscheint ein Feld in das ein beliebiger Text mit beliebiger Zeichengr e eingegeben werden kann Durch lt Enter gt k n
52. ert der gr ten Partikel die Sie in der neuen Kurve also Obergrenze w nschen und klicken erneut mit der linken Maustaste Sie k nnen jeden Bereich aus der Originalkurve herausschneiden Bitte bedenken Sie da in dem Fall da der Ausschnitt weniger als 100 der gemessenen Partikel repr sentiert die neue Kurve selbst auf 100 gesetzt wird Alle statistischen Daten der neuen Kurve z B Mittelwert werden auf die neu entstandene Kurve berechnet Beispiel Die Originalkurve hatte Teilchen zwischen 0 1 und 10 um bei einem Mittelwert von 6um da ein Anteil bei 1 um lag und recht viele Teilchen bei 8 um Sie reduzieren die Darstellung jetzt auf 0 1 um bis 7um Der Mittelwert w rde sich auf etwa 2 um ver ndern da ein Gro teil der Teilchen im Grobbereich aus der Statistik zur Kurvenerstellung entfernt wurde Wenn Sie in diesem Stadium den Ausdruck aktivieren wird auch nur die Graphik in den neuen X Achsen Grenzen ausgedruckt Der Wechsel zur vollst ndigen Kurvendarstellung erfolgt indem Sie auf das Icon X Axis Range dr cken und anschlie end die rechte Maustaste bet tigen sobald die Maus auf dem Graph ist Noise Filtration Rauschfilterung Bei niedrigen Signalen wenigen Teilchen kann die Ergebnisgraphik verrauscht zittrig erscheinen Die Darstellung kann mit der Option Noise Filtration durch Bet tigen des Icons verbessert werden Die Rauschfilterung k nnen Sie in unterschiedlichen St rken durchf hren von keiner Rauschunt
53. eschwindigkeit nicht w hrend des Laufs ver ndern sondern Sie m ssen erst die Disc stoppen und danach die Fl ssigkeit aus der Disc entfernen Dies ist deshalb n tig da ohne einen Stop eine Geschwindigkeitsver nderung zu einer St rung des Gradienten f hren w rde und eine gute Messung verhindert w rde Eine spezielle Speed Ramping Disc ist optional f r Anwendung erh ltlich bei denen w hrend der Messung die Rotationsgeschwindigkeit ver ndert werden soll Mit dieser Funktion kann der dynamische Bereich der Messung bei verk rzter MeBzeit deutlich erh ht werden Tip Hier wollen wir auch gleich die Frage nach der optimalen Rotationsgeschwindigkeit f r eine bestimmte Probe diskutieren Die Software kalkuliert diese jeweils f r jede Prozedur Diese Geschwindigkeit wird im Automatik Modus bernommen Sie ergibt sich durch den Fakt da die gr ten Partikel etwa 1 5 Sekunden nach dem Einspritzen am Detektor vorbei kommen sollten kalkuliert f r 15ml Fl ssigkeit in der Disc Manuell k nnen Sie jede von Ihnen gew nschte Rotationsgeschwindigkeit einstellen Dies kann zum Beispiel n tig sein wenn in der Disc deutlich mehr als 15ml Fl ssigkeit sind z B 24ml statt der empfohlenen 15 18ml Seite 14 von 80 Um eine manuelle Rotationsgeschwindigkeit einzugeben m ssen Sie zuerst die Disc stoppen dann das Manual Symbol anklicken Ein Schieberegler erlaubt Ihnen die Rotationsgeschwindigkeit einzustellen Bitte beachten Sie daB
54. estgelegte Rotationsgeschwindigkeit Je nach der gew nschten Messrotation ben tigt die Disc etwa 10 bis 140 Sekunden zum Hochfahren Die Rotationsgeschwindigkeit wird in der Prozedur entsprechend der Messaufgabe berechnet Durch Bet tigen des STOP Icons k nnen Sie die Disc anhalten Die Funktion Automatic bewirkt hier da als Rotationsgeschwindigkeit die in der Prozedur berechnete und festgelegte Umdrehungszahl genommen wird Mit der manuellen Manual Geschwindigkeitskontrolle k nnen Sie in den aktuellen Men punkt mittels Verschieberegler die Zentrifugengeschwindigkeit selbst einstellen Die manuelle Geschwindigkeitskontrolle k nnen Sie brigens ausschlie lich bei gestoppter Zentrifuge benutzen 7 Spritzen Sie sobald die Zentrifuge auf der gew nschten Rotationsgeschwindigkeit l uft den Dichtegradienten ein Hierzu beginnt man mit der L sung mit der h chsten gew nschten Dichte z B 8 Zucker in Wasser und gibt als letztes die L sung mit der niedrigsten Dichte z B pur Wasser ein Von jedem Dichte Schritt spritzt man etwa 1 6 ml ein Den Abschlu des Vorgangs bildet 1 ml Dodekan Seite 10 von 80 8 Aktivieren Sie jetzt den Men punkt Operate Analyzer Die Software f hrt Sie jetzt in ein Submen zur Messung An dieser Stelle k nnen Sie einen Kalibrierstandard je nach der Messaufgabe den ab Werk gelieferten oder einen von Ihnen definierten zur Kalibrierung der Scheibenzentrifuge und zur Testmessung
55. from center of disc to beam Der Strahl der Detektionslichtquelle ist ab Werk 45mm vom Rotationsmittelpunkt der Disc justiert Dieser Wert wird in dem Feld eingetragen F r den Fall da Sie die Lichtquelle rtlich versetzen m ssen Sie den neuen Abstand von der Rotationsmitte der Scheibe korrekt messen und eintragen Die DCCS Software ben tigt den Wert um eine korrekte Berechnung der Gewichtsverteilung durchzuf hren Seite 50 von 80 Organisation der MeBergebnisse und Sicherung der Daten Im Laufe der Arbeit mit der Scheibenzentrifuge werden Sie eine Menge an Daten erhalten die f r sp tere Auswertung wertvoll werden wird und daher gesichert werden mu Im Folgenden soll beschrieben werden wie Sie sich vor dem Verlust wichtiger Daten sch tzen k nnen Organisation der Daten auf der Festplatte Die Programme der CPS Scheibenzentrifuge werden gew hnlich im Ordner Analyzer abgelegt Sie k nnen allerdings beim Installieren des Messger tes den Ordner umbenennen oder einen anderen Ordner w hlen Im Normalfall bleiben also alle Dateien in Unterordnern des Ordners Analyzer Jedes Mal wenn Sie eine neue Me prozedur im Men Procedure Definitions erstellen wird dadurch ein Unterordner mit dem Namen der neuen Me prozedur im Analyzer Ordner erstellt Im Ordner Analyzer finden Sie CPSV9x EXE Dies ist das eigentliche Programm der Scheibenzentrifuge HELP xxx Hier finden Sie die Dateien die Sie aufrufen wenn Sie die on line
56. gkeit kontrolliert werden die nicht bevorzugt ge ndert werden sollten Bitte bedenken Sie da die Parameter nach der Neuberechnung so vorliegen als w ren es die Parameter w hrend der Messung gewesen Bei Fehlern bei der Neuberechnung ist es schwierig wieder den Ausgangszustand herzustellen Die DCCS Software erstellt bei jeder Neuberechnung eine besondere Datei des Formates mmmOnnnn ORG Dabei entspricht der Hauptteil mmmOnnnn lediglich dem Dateiname der Rohdaten RAW bzw der berechneten Ausgangsdaten DAT Die Datei ist eine ASCII Textdatei mit 21 Datenzeilen dem Original Dateikopf vor der Neukalkulation gefolgt von einer Zeile wiederholter Sterne Bei jeder Neuberechnung der Daten werden am Ende der ORG Datei 22 Zeilen angef gt Daher k nnen Sie die Ausgangsparameter wieder gewinnen und die Geschichte der Neuberechnungen verfolgen wenn Sie den ORG File im Wordprozessor oder mit dem Windows Notepad betrachten Die wichtigsten Parameter in diesem Schema sind Zeile 1 Urspr nglicher Prozedurname Zeile 4 P Partikel Dichte C Dichte des Kalibrierstandards L Dichte der Fl ssigkeit Zeile 6 Partikeldurchmesser im Kalibrierstandard Zeile 9 Brechungsindex der Partikel Zeile 10 Brechungsindex der Fl ssigkeit Auch wenn Sie auf diese Weise mit etwas M he die Parameter in der Originalmessung wieder erkennen k nnen soll darauf hingewiesen werden da besondere Sorgfalt auf die Richtigkeit der Para
57. hrer Tastatur bet tigen Diesen Vorgang haben Sie mit Space Bar aktiviert Der Wechsel auf Autotrip erzeugt ein anderes Startkriterium In diesem Vorgang f gen Sie Ihrer Probe und dem Kalibrierstandard einige au ergew hnlich gro e Partikel mit exakt bekannter Gr e bei und diese l sen den Start der Messung aus wenn sie am Detektor erkannt werden Dabei sucht die DCCS Software nach einer starken Ver nderung in der internen Spannung im System die das Detektieren der gro en Startpartikel anzeigt Wenn Sie Autotrip gew hlt haben m ssen Sie unter equivalent size die Gr e der Startpartikel eingeben allerdings so berechnet als ob diese die gleiche Dichte wie die Partikel in der Probe h tten denn die Dichte der Probenteilchen ist ja in der MeBprozedur angegeben Beispiel Falls Sie Partikel in Wasser vermessen wollen deren Dichte 1 4 g ml ist Ihre gro en Startpartikel aber nur eine Dichte von 1 2 g ml haben dann ergebe sich eine Aquivalentgr e von 0 2 0 4 0 5 0 707 mal der tats chlichen Gr e der Startpartikel Der Grund liegt darin da die weniger dichten Startpartikel l nger ben tigen um den Detektor zu erreichen als die dichteren Probenpartikel Die Startpartikel sollten mindestens etwa doppelt so gro sein im Aquivalentdurchmesser als die Probenpartikel um eine berlagerung von Peaks der Startpartikel und der Probenpartikel zu verhindern Seite 22 von 80 Baseline Drift Mit dieser Funktion k nnen
58. icrons Display Operation Data Yes No Falls Sie hier bei der Betrachtung des Graphs einer Messung Yes gew hlt haben wird die grunds tzliche Information zu der Messung im Bereich des Graphs eingeblendet Wenn Sie in diesem Fall den Druckbefehl geben wird au er der Verteilungskurve auch noch eine Seite mit ausf hrlichen Informationen ber die Messung ausgedruckt Dazu geh ren die Parameter unter der die Messung stattfanden Einzelheiten zur Darstellung der Kurve und eine Statistik der Verteilung Mittelwert Maximum Zuverl ssigkeit Falls Sie eine berlagerungskurve aufgerufen habe dann f hrt ein Yes nicht zu einem Einblenden grunds tzlicher Daten aber eine separate Seite mit Daten f r jede einzelne Messung wird gedruckt Die Datenseite einer Mittelwertdarstellung variiert etwas zur normalen Darstellung einer Einzelmessung Die Beschreibung einer Datenseite ist in Bild 10 zu sehen Seite 31 von 80 Bild 10 CPS Disc Centrifuge Summary of Operating amp Distribution Data Summary of Distribution Distribution Identification DEMO1 00200002 SiO2 30NSOPHN 008 VH00340 1 Date of Analysis 2 17 00 Time Completed 5 26 24 PM Date Printed 3 23 00 Time Printed 6 03 16 PM Maximum Diameter in this Distribution 0 4984 Minimum Diameter in this Distribution 0 0254 Disc Spoed 18000 RPM Cal Standard Diarneter 0 585 Microns Cal Standard Density 1 385 g ml Particle Density 2 1 g ml Fluid Density 1 01 g
59. ie Erdbeschleunigung G in der Gleichung 4 ersetzen und somit erh lt man V D p pJ w R 18n Gleichung 9 Die Sedimentationsgeschwindigkeit V kann wiederum als erste Ableitung der Distanz vom Mittelpunkt der Rotation ber die Zeit ersetzt werden R ichun ey 7 PP PoR 18n RIRA Diese Differenzialgleichung kann so angeordnet werden das die Sedimentationszeit als Funktion des Startradius Ro des Endradius Rt und mehrerer Konstanten ausgedr ckt wird BR _ 11R D p p o 187 r Gleichung 11 Seite 71 von 80 D p p o0 18n dr Gleichung 12 R Rn D7 p p w 18N t I Daraus ergibt sich analog zur Gleichung 7 D 18qIn R R p Po t Gleichung 14 or D Kit 1 2 Gleichung 15 K ist dabei die Kombination der Konstanten Auch wenn die Bedingungen in der Scheibenzentrifuge unterschiedlich von der Sedimentation im Schwerefeld ist beschreibt die genannte einfache Gleichung auch den Vorgang im System Die DCCS Software nutzt die Sedimentationszeit eines exakt bekannten Kalibrierstandards zur genauen Bestimmung des Faktors K in Gleichung 15 Jedes Mal bevor eine Probe vermessen wird nutzt man eine Kalibriermessung zur Ermittlung von Faktor K Dadurch wird die hohe Genauigkeit der Analyse gesichert Hingegen ist es nicht n tig die einzelnen Variablen der Gleichung 14 zu bestimmen denn die Kombination der Variablen n mlich Faktor K beschreibt ausf hrlich den Zusammenhang
60. ie Verteilung ausdrucken sobald diese die gew nschte Darstellung bietet Ausdrucken k nnen Sie dabei die Kurve auf einer ganzen Seite auf einer halben Seite oder eine komplette Ausgabe des Fensters View Files letzteres setzt allerdings einen Farbdrucker voraus Sie k nnen bis zu 99 Kopien ausdrucken und eine Identifikationsnummer den Kurven beif gen Diese erscheint beim Druck oben Tip Vielleicht m chten Sie neben dem Graphen nicht wesentlich mehr Daten ausdrucken Jede Information im Men kann durch Doppelklick auf Icon Gr e minimiert werden Diese werden aber nicht mit ausgedruckt und der ausgedruckte Graph ist bereinigt Die Icons mit den Daten k nnen Sie bewegen und sp ter durch Doppelklicken wieder vergr ern Das Men Procedure Definiton Die Arbeitsweise der Scheibenzentrifuge basiert auf der Verwendung einer Me prozedur einer Vorschrift die alle Parameter die zur Messung n tig sind tr gt In der MeBvorschrift sind Parameter zur unbekannten Probe zum Kalibrierstandard und zur Gradientenfl ssigkeit abgelegt genauso wie der zu messende Korngr enbereich und das Format in dem die Daten dargestellt werden sollen Die Me genauigkeit der Scheibenzentrifuge h ngt stark davon ab ob einige Eigenschaften der Probe bekannt sind In dem Men Procedure Definiton werden MeBprozeduren erstellt und ver ndert Im Bild 12 wird das Men zur Erstellung der Me prozeduren gezeigt Seite 38 von 80 Bild 12 Hsip
61. imentation hat Brechungsindex Viskosit t und Dichte des Dichtegradienten sind aufgrund des gel sten Zuckers unterschiedlich zu dem reinen Wassers Diese Parameter m ssen in die Me prozedur eingetragen werden Im Bild 19 sind die Brechungsindices der Wasser Zucker L sung bei unterschiedlichen Temperaturen aufgetragen Zu erkennen ist da der Brechungsindex gering von der Temperatur abh ngig Die Temperatur in der Probenkammer ist etwa 2 5 C h her als die Labortemperatur Der Gewichtsanteil der Saccharose ist im Bereich des Detektors etwa 6 wenn ein typischer 0 bis 8 Zuckergradient genutzt wird Wenn die Labortemperatur bei 25 C liegt ist als Brechungsindex f r den Gradienten der Wert 1 3418 in der Me prozedur einzutragen Bild 19 k nnen Sie zur Bestimmung des Brechungsindexes f r den Gradienten nutzen Temperatur nderungen im Bereich weniger Grad k nnen durchaus ignoriert werden Seite 55 von 80 Bild 19 Refractive Index of Surcose in Water At Several Temperatures Refractive Index ra 1 a 3 4 5 6 T 8 Sucrose Concentration Weight Bild 20 zeigt uns wie sich die Dichte der Saccharosel sung mit der Temperatur und der Konzentration ver ndert Die mittlere Konzentration der Saccharose die die Partikel auf dem Weg zum Detektor durchwandern liegt etwa bei 3 f r den 0 bis 8 Zuckergradienten Wenn die Labortemperatur bei 25 C liegt und somit f r die Temperatur in der Probenkammer etwa 30 angenommen werden k
62. in als die minimale Mit der Installation der DCCS Software wird eine Me prozedur mit dem Namen DEMO abgelegt die mit typischen Einstellungen f r die Mehrzahl der Proben verwandt werden kann Zur Ab nderung existierender oder zur Anlage neuer Me prozeduren geben Sie erst die neuen physikalischen Parameter und die Darstellungseigenschaften ein Mit Cursor auf und ab sowie mit dem direkten Mausklick erreichen Sie den jeweiligen Eintrag zur Ab nderung der physikalischen Me gr en Die Darstellungsparameter ndern Sie in dem Sie das Feld mit der gew nschten Darstellungsform einfach anklicken Soll eine neue Me prozedur angelegt werden geben Sie zum Abschlu einen Namen in das Feld New Nameein Soll eine bereits existierende Me prozedur nur ge ndert werden so entf llt dieser Schritt und Sie belassen den existierenden Namen Seite 39 von 80 Eine Beendigung dieses Men s ohne da die nderungen bernommen werden erreichen Sie durch Exit Without Saving Die Anderungen werden bernommen wenn Sie Save And Exitbefehlen Nach diesem Vorgang erzeugt die DCCS Software eine Graphik mit der Lichtstreuung gegen den Partikeldurchmesser Damit wird die Mie Theorie mit den neuen Werten umgesetzt und dargestellt Diese Kurve sehen Sie brigens jedes Mal wenn die Me prozedur so ge ndert wird da Parameter die die Streuung beeinflussen andere Werte erhalten Die DCCS Software nutzt die Mie Theorie um aus den gemessenen Roh Daten Abs
63. in etwa proportional zur Steilheit des Gradienten Nicht w ssrige Systeme Sie k nnen selbstverst ndliche einen Dichtegradienten auch aus nichtw ssrigen Komponenten erstellen zum Beispiel Hydrocarbon Ol das Sie auch in der Standard Disc vermessen k nnen Grunds tzlich sind alle alliphatischen le nutzbar Darin k nnen n Propanol oder n Butanol zur Erstellung eines Dichtegradienten gemischt werden Bei der Verwendung nichtw ssriger Systeme sollten Sie sicher sein da die von Ihnen ausgew hlten Fl ssigkeiten nicht die Disc angreifen die als Standarddisc aus PMMA gefertigt ist Die Pr fung sollte so erfolgen da die ausgew hlten Fl ssigkeiten mehrere Tage lang mit PMMA in Ber hrung gebracht werden und danach gepr ft wird ob das PMMA angegriffen wurde Wird die Standard Disc angel st sollten Sie auf die l semittelbest ndige Disc ausweichen Seite 61 von 80 Probenverd nnungen In fast allen F llen ist Ihre Probe zu konzentriert um sie direkt in der Scheibenzentrifuge zu vermessen Eine hohe Konzentration birgt die Gefahr da die Sedimentation instabil ist und die Aufl sung des Systems reduziert wird Proben sollten in der Regel in eine Verd nnung gebracht werden da der Feststoffgehalt unter 0 5 sinkt eventuell sogar unter 0 1 Die ben tigte Verd nnung h ngt von der mittleren Korngr e der Partikel vom Brechungsindex der Partikel und der Breite der Verteilung ab Breite Verteilungen ben tigen eine ge
64. inimale Dichtedifferenz zwischen Partikeln und Gradient sollte man f r eine sinnvolle Messung ein Wert von 0 03 g ml bis 0 05 g ml annehmen Ist der Dichteunterschied geringer als dieser Wert kann man davon ausgehen da die Teilchen nicht mehr schnell genug sedimentieren so da die Me zeit unverh ltnism ig hoch ist und die Genauigkeit der Analyse leidet Partikel mit geringerer Dichte als der Dichtegradient sedimentieren nicht sondern bewegen sich an die Oberfl che Solche Proben k nnen problemlos mit der Disc f r niedrige Dichten vermessen werden Low Density Disc Bei der Low Density Disc wird die Probe nicht auf die Oberfl che des Gradienten gespritzt sondern auf den Boden Die Partikel mit niedriger Dichte wandern dann zur Oberfl che Die Sedimentation zur Oberfl che ist in diesem Fall mathematisch gleich der regul ren Sedimentation aber mit negativem Vorzeichen Jede Probe die in w ssriger L sung vermessen werden kann kann mit der Low Density Disc untersucht werden Seite 59 von 80 1 Falls die Partikel deutlich dichter als Wasser sind k nnen Sie in der herk mmlichen Weise vermessen werden 2 Falls die Partikel weniger dicht als Wasser sind k nnen Sie in der Low Density Disc mit dem normalen Wasser Zucker Gradienten vermessen werden 3 Falls die Partikel hnlich dicht als Wasser sind 0 95g I bis 1 05 g l k nnen Sie in der Low Density Disc mit dem normalen Wasser Zucker Gradienten vermessen werden sofern
65. le des PC s Sie k nnen alle COM Ports nutzen Sie k nnen jetzt alle Ger te anschalten Falls n tig installieren Sie die Software auf den PC indem Sie Diskette 1 oder die CD ROM in das Laufwerk legen und a setup exe aufrufen Sie k nnen dann den Anweisungen auf dem Monitor folgen Die CD ROM l dt automatisch ein Setup Programm Als Ordner empfehlen wir die Nutzung eines Ordners c Analyzer den Sie bei der Installation erstellen lassen k nnen Diesen Ordner m ssen Sie auch bei einem sp teren Update des Systems nutzen Mit der Installation werden nicht nur eine Startmesseinstellung erstellt sondern auch Daten zur ersten Begutachtung bertragen OO RWN CON Notige Losungen zum Betrieb der CPS Scheibenzentrifuge Die CPS Scheibenzentrifuge ben tigt mehrere L sungen zur Messung von Proben Ben tigt werden L sungen zur Bildung eines Dichtegradienten Basisl sung f r die Probe und Dodekan CPS ist in der Lage gr ere Mengen der f r ihre Proben ben tigten Fl ssigkeiten herzustellen Die Kosten daf r erfahren Sie auf Anfrage Falls Sie den optionalen automatischen Gradientenerzeuger nutzen ben tigen Sie zur Erstellung des Dichtegradienten jedoch lediglich zwei Fl ssigkeiten eine mit hoher Dichte und eine mit niedriger Dichte Diese werden im Gradient Erzeuger stufenlos gemischt und damit ein Dichtegradient hergestellt 1 W ssrige Dichtegradienten F r die berwiegende Zahl w ssriger Proben wird die Disc
66. les Import Source Export Destination c WINDOWS _98 Idemo LJ Help a nen lawson H Import Data Files Return to Main Menu absorption omp addons frm ddons vbp Expor File Names addons vbw ADDSCCUS DLL autosamp fm Normal RAV DAT C Sample Descriptor DAT C Both Der Export von Dateien geht wie folgt vor sich 1 2 Auswahl der Dateien die exportiert werden sollen im Men Retrieve Distributions Select Files Die Dateien m ssen in das Fenster Saved bertragen sein W hlen Sie das Ziel des Exportvorgangs aus Dazu wird das Fenster mport Source Export Destination im Men Import Export genutzt indem Sie Laufwerk und Ordner definieren W hlen Sie das Format zum Export aus Das Format Normal RAW DAT l sst Dateinamen mit 9990xxxx DAT oder 9990xxxx RAW entstehen und eine Datei EXPORT CTR wird erzeugt Das Format Sample Descriptor DAT nutzt die Probenbezeichnung um einen Dateinamen zu erstellen Both erzeugt im Zielordner beide Varianten Mit Export n Data Files n ist die Zahl der ausgew hlten Dateien wird die Aktion abgeschlossen Durch den Export werden die Dateien nicht aus der DCCS Software entfernt Sie sollten das Format Normal dann nutzen wenn Sie die Dateien sp ter wieder im DCCS benutzen w hren das Dateiformat Sample Descriptor f r die Verwendung der Daten in einer anderen Software z B Excel sinnvoll ist nicht zuletzt weil der Dateiname sp ter besser wie
67. lst rke in Volt der Absorptionswert die Korngr e und die noch zur Messung n tige Zeitdauer zu sehen Nach Beendigung der Messung werden automatisch die Rohdaten in die Korngr enverteilung umgerechnet und dargestellt Danach k nnen Sie mit Next Sample eine neue Messung starten Durch Dr cken der Funktion Terminate beenden Sie die aktuelle Messung in dem Fall da alle Teilchen bereits vermessen wurden Daten gehen dadurch nicht verloren Seite 18 von 80 Mit Exitverlassen Sie dieses Fenster und wechseln zum Hauptmen Die aktivierte Messung l uft trotzdem im Hintergrund weiter Die Funktion Autosampler Control ist nur f r Sie sichtbar wenn in der Grundeinstellung des Systems ein Autosampler eingestellt ist Im Bild 5 ist das Kontrollfenster f r den Autosampler zu sehen Dort wird im unteren Teil festgelegt wie die Probenbezeichnung ist die Reihenfolge der Probeneingabe ob die Probe w hrend der Injektion vibriert werden soll oder nicht Im oberen Teil des Men fensters sind die Befehle und Optionen f r die Automatik zum Drehen des Probengebers zu finden Die Rotation verhindert in diesem Fall das die Partikel in den Proben zu schnell sedimentieren Weitere Anleitungen zum automatischen Probengeber finden Sie im entsprechenden Handbuch Bis zu 20 Proben und Kalibrierstandards k nnen mit dem Autosampler ohne Anwendereingriff automatisch eingespritzt werden Auch hier f hrt Sie das Exit Zeichen wieder in das Hauptmen
68. m mittleren Breite zu L nge Verh ltnis Ihrer Teilchen in allen Orientierungen Kugeln haben einen Formfaktor von 1 W rfel von etwa 1 55 2 Sie sollten die Partikeldichte in der Messprozedur verringern um somit die langsamere Sedimentation nicht runder Partikel auszugleichen Dieser Ausgleich entspricht der Abweichung der realen Partikel von der Kugelform Eine sinnvolle Ann herung ist dabei die Verringerung der ein zu tragenden Dichte entsprechend der empirischen Formel Anzunehmende Dichte Fl ssigkeitsdichte Wahre Dichte Fl ssigkeitsdiche 1 0 16 NSH1 Dabei ist der Term NSI der Formfaktor der Teilchen Im Falle w rfelf rmiger Kristalle mit einer Dichte von 2 g ml ergibt sich eine f r die Messprozedur anzunehmende Dichte von 1 912 g ml Wenn Sie diesen Wert in der Messprozedur ablegen wird die ausgegebene Gewichtsverteilung sehr hnlich der tats chlichen Gewichtsverteilung sein Die eben genannten Erg nzungen arbeiten sehr gut f r Formfaktoren bis zu 3 Fasern deren L nge 5 6 mal so gro ist wie die Breite haben Formfaktoren ber 3 Seite 66 von 80 Brownsche Molekularbewegung Die Notwendigkeit einer Fl ssigkeit sich weitgehend homogen zum Partikel einer bestimmten Gr e wurde oben diskutiert Partikel die sehr klein sind zeigen aber verst rkt die sogenannte Brownsche Molekularbewegung Die Brownsche Molekularbewegung ist dabei eine zuf llige Bewegung kleinster Partikel in Fl ssigkeiten in unterschi
69. meter bei einer Neuberechnung einer Datei gelegt werden sollte Das Men Retrieve Distributions View Files In Bild 9 ist das Ment View Files zur Darstellung der MeBergebnisse zu sehen In diesem Fenster kann einer oder mehrere Graphen angesehen und in der Form verandert werden Alle Details der Prasentation die in der MeBprozedur festgelegt wurden k nnen dabei ver ndert werden Mit dem Befehl Exit gelangen Sie zur ck in das Men zur Auswahl der Verteilungen Select Distributions und mit Print erreichen Sie das Fenster zum Steuern des Druckes Alle M glichkeiten der Pr sentation finden Sie im oberen Bereich des Fensters Die Darstellungsvarianten sind durch die Me prozedur in Select Distributions festgelegt Die M glichkeiten der Darstellung werden hier erkl rt Seite 30 von 80 Retneve Distributions View Filex Help Whatis this Maruol Axis Maxis Ronos Custom Table Noise Filtration Add Text Adjust OfFact Peak Detection Display Curve Display Mock Show Gre Keax z Scale Di 9 500 Dil Inegal Bothi Weight C Suare M Number C Absorption FF Haiei Ven Log bin ay ay any Show Dats on Graph Ye ws Scaling Normalization Distibution T able y Print f Tes No Height C Aea C Fixed C Mawel None C Coase C Fine C Custom J Apply Changes 100 j Diameter 02888 i Height 313 P3150 04000 PS150 DG18000 b Relative Weight 0 2 0 3 os 0 7 10 20 Particle Diameter M
70. n Jede verf gbare Me prozedur ist in diesem Fenster zu finden Sie w hlen eine Me prozedur aus indem Sie mit der Maus auf einen Prozedurnamen klicken und die linke Maustaste bet tigen Der Name der Me prozedur ist als Selected Procedure im oberen Teil des Men s zu erkennen Im unteren Teil des Men fensters sind alle Informationen zur ausgew hlten Me prozedur in roten Buchstaben aufgef hrt Daraus k nnen Sie pr fen ob Sie die richtige Me prozedur ausgew hlt haben Seite 24 von 80 Bild 6 Choose Operating Procedure Hap Whatis this Currently Active Procedure pemo i 1090 m a 10 47 22 AM Selected Procedure prmo m Exit Without Changing Procedure Maximum Diameter 10 microns Calibration Std Diameter 0 596 microns Display Mode Weight Minimum Diameter 0 04 microns Calibration Sid Density 4 326 g ml Axis Nermalization Height Particle Densily 6 06 g ml Standard HalfV idth 0 1 microns x Axis Scaling Log Particle Refr Index 2 074 Liquid Density 1 02 g ml Distnbution Presentation Particle Absorption 0 Liquid Refr Inda 4 36 Display Operating Data No Part Non Sphericily 14 Liquid Viscosity O98 cps Es wird eine unbegrenzte Anzahl von MeBprozeduren in diesem Ment angezeigt Falls die Anzahl der verf gbaren Me prozeduren die Gr e des Bildschirms bersteigt wird automatisch ein Schieberegler Scroll Bar auf der rechten Seite angezeigt mit dem Sie auf und abschieben und weiteren Me vorschriften einblenden k n
71. n Gewichtsprozent wird danach in Fl chen oder Anzahlverteilungen umgerechnet Die Kontrollsoftware der Scheibenzentrifuge DCCS Software f hrt die Analysen durch und berechnet die Ergebnisse Ebenfalls errechnet die DCCS Software die ben tigte Rotationsgeschwindigkeit der Disc unter Ber cksichtigung des Probenmaterials und des Korngr enbereiches Die Me daten werden f r sp tere Auswertungen gespeichert k nnen aber auch auf dem Computermonitor betrachtet oder auf einem Drucker ausgegeben werden Die Daten k nnen dabei in unterschiedlichen Kurven und Tabellenformen dargestellt werden Systemkomponenten Das Komplettsystem besteht aus 1 CPS Scheibenzentrifuge Modelle DC12000 DC18000 DC20000 oder DC24000 2 PC mehr als 500 MHz Pentium Prozessor mehr als 6 Gbyte Festplatte SVGA Farbmonitor Maus 3 Drucker Seite 3 von 80 Sicherheitshinweise Gefahr durch elektrische Spannung Die CPS Scheibenzentrifuge wird intern mit 100 bis 200 V Gleichstrom Einphasig und bis zu 265 V 3 phasig versorgt Wenn Sie das Geh use w hrend das Ger t mit dem Netz verbunden ist entfernen besteht Gefahr Daher sollte das Geh use ausschlie lich von Fachpersonal unter Ber cksichtigung der elektrischen Sicherheit ge ffnet werden Das Geh use der Scheibenzentrifuge ist ber die Erdleitung des Netzkabels geerdet Bitte beachten Sie immer da das Netzkabel und die Stromversorgung korrekte Erdung haben brigens f hrt ein Betrie
72. nen Sobald Sie die richtige Me prozedur gefunden haben wird diese mit der Maus markiert und und der Befehl Change to Selected Procedure angeklickt und damit dieses Men verlassen und das Hauptmen wieder erreicht Die DCCS Software arbeitet jetz mit der ausgew hlten Me vorschrift Das Men Retrieve Distribution Das Aufrufen bereits gespeicherter Daten erfolgt in zwei Fenstern eines zum Ausw hlen der Datei und das andere zum Anzeigen Bearbeiten und Drucken der Ergebnisse 1 Das Men Select Files Ausw hlen Im Bild 7 sehen Sie das Fenster zur Auswahl der gespeicherten Dateien Dort k nnen Sie verschieden Funktionen abrufen Seite 25 von 80 Retrieve Distributions Select Files Help What iy this ALM Berliner Miles faet l Save Selected Tiles Vri Exit Bence ye Add tn Avg 1 Add tn Aug 7 Change Procedure Save Average 1 Procedure DEMU Total Files Sielected N Na Date Rin Sample Descriptinn Jv Apply Titration Clear Average 1 B24 1129 00 623 1129 00 52 1129 00 521 1129 00 50 1129 00 519 1129 00 618 112900 517 114800 516 114800 515 111800 514 1148400 513 111800 512 114800 511 114800 510 114190 509 114100 508 1141400 BO 114100 506 114100 505 111100 504 114100 5063 1141400 602 114100 test Min S Mix 3 Dynamic Range 500 Mix 3 Dynamis Range 500 Mix 3 Dyriamiv Range 1000 Mix 2 Rarr pad Nur Stukys Applivd Mix 2 Rarrpud Mi
73. nen Sie dem Text eine weitere Zeile anh ngen Den Vorgang schlie en Sie mit der gleichzeitigen Tastenkombination von lt Shift gt und lt Enter gt ab Das Textfeld k nnen Sie berall auf dem Bildschirm plazieren indem Sie die Maus auf den Text setzen und die linke Maustaste gedr ckt halten den Text auf den gew nschten Platz setzen und die Maustaste los lassen L schen k nnen Sie den Text indem Sie einfach darauf doppel klicken Bis zu 20 Textfelder k nnen einem Bild zugef gt werden In Bild 11 ist ebenfalls ein Textfeld plaziert Adjust Offset Wenn Sie einen Subtraktionsgraphen nutzen wollen k nnen Sie den Anteil den Sie abziehen m chten festlegen Durch das Aktivieren des Icon Adjust Offset wird der entsprechende Anteil definiert Die nutzbaren Werte liegen zwischen 0 0 und 200 der Originalverteilung in 0 1 Schritten Seite 37 von 80 Peak Detection Die DCCS Software legt aufgrund der Peakh he und Bereichsbreite fest ob ein Peak in der Verteilungskurve vorliegt Ein Peak mu h her als die festgelegte Peakh he sein und mu der h chste Punkt in einem Bereich sein der durch die Bereichsbreite window width festgelegt wurde Die Peakh he wird in von der Gesamth he angegeben die Bereichsbreite in der Korngr e an der das Maximum liegt Diese Definition hilft festzulegen ob es sich um tats chliche Peaks oder um Spitzen aufgrund von Rauschen handelt Print Mit dem PrintKommando k nnen Sie d
74. ner maximalen Fl ssigkeitsmenge zwischen 15 und 22ml Gradienten Fl ssigkeit gef llt Ein h herer F llstand bei hoher Rotationsgeschwindigkeit kann zu Sch den an der Disc f hren Bitte beachten Sie daher die folgende Graphik welche die Beziehung zwischen F llstand und maximaler Rotationsgeschwindigkeit zeigt Bitte ber cksichtigen Sie dass im Normalfall eine Fl ssigkeitsmenge von 100 ul f r eine Probenmessung zugef gt wird das hei t dass 10 Proben lediglich 1 ml zuf gen also der maximale Fl ssigkeitsstand nicht durch die Probe sondern durch den Gradienten beeinflusst wird Die maximale F llmenge muss eingehalten werden Siehe Graphik unten CPS Disc Centrifuge Maximum Fluid Fill Volume Discs Delivered after July 1 2004 m coe ES E E SOHN GOES E E A Ma I Bm nun Em m ME BD N N a a E Geri RS Be ei a Fluid Volume mi BINBEEBERERDIEN BINBEBEERETENE LER FRETELER TE il CUE BINEIUEEREENEREFGER 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Rotational Speed RPM 000 BERHERRERBER ES LLELELLE 18 Disc Overfiows at 37 6 mi Seite 5 von 80 Erstinbetriebnahme des Systems 1 Bitte beachten Sie da die CPS Scheibenzentrifuge etwa 45 kg wiegt daher ist es von Vorteil das System nur zu zweit anzuheben 2 Entpacken Sie die Transportkiste und stellen Sie die Scheibenzentrifuge aufrecht auf einen Labortisch 3 ffnen Sie die T r zur Probenkammer Entfernen sie die Transportsicherung zwis
75. nis anschauen und ausdrucken Das gleiche gilt f r ltere MeBergebnisse Betriebs und Analyse Software DCCS Mit der Scheibenzentrifuge erhalten Sie die Betriebs und Analyse Software die wir im folgenden entsprechend der englischen Abk rzung f r Disc Centrifuge Control Software DCCS nennen werden Mit dieser Software wird die Scheibenzentrifuge gesteuert die Daten gesammelt und analysiert gespeichert und auf Wunsch auch wieder geladen Die DCCS Software l uft auf allen Computern mit einem Intel Prozessor und dem Betriebssystem Windows 95 98 NT 2000 und xp Die Software speichert alle Me daten die gewonnen werden Ein Speicher von 6 GB reicht zum Speichern von etwa 100000 Messungen Das bedeutet bei einem typischen Arbeitsanfall von t glich 15 bis 20 Messungen einen zeitlichen Umfang von etlichen Jahren Selbstverst ndlich k nnen die Me daten aber auch auf Datentr gern wie CD ROM oder Disketten gespeichert oder ber ein Netzwerk exportiert werden Eine sinnvolle Organisation der Daten ist f r das sp tere Wiederfinden durchaus von Vorteil Dies wird im Kapitel Organisation und Datensicherung n her beschrieben Seite 11 von 80 Arbeiten mit der DCCS Software Die Arbeitsweise mit der DCCS Software ist Ihnen sicherlich schon von Windows vertraut und Sie werden ahnlichen Befehlen und Strukturen begegnen Daher werden Sie vorwiegend Kommando oder Optionsbefehle bet tigen m ssen In den wenigen F llen in denen Sie
76. o weit auseinander liegen als die 1 und 1 1 Punkte Dort ist aber die Distanz im Bild zwischen 1 und 10 gleich der zwischen 10 und 100 ist In der logarithmischen Darstellung werden Peaks im Bereich kleiner Korngr en niedriger und solche im Bereich gro er Korngr en h her dargestellt als in der linearen Methode Seite 34 von 80 Tip Die berwiegende Zahl der Partikelgr en Messger te geben die Ergebnisse in relativer Form an also die Y Achse wird mit relative weight also relativem Gewichtsanteil oder relative number also relativem Anzahlanteil bezeichnet Die Scheibenzentrifuge erm glicht Ihnen auch diese Darstellung Aber zus tzlich k nnen Sie sich die Ergebnisse in absoluter Zahl angeben lassen also Gewicht Fl che und Anzahl mit Absolutwerten In der linearen Skalierung ergeben sich f r die Y Achse die Einheiten Mikrogramm pro Mikrometer Gewichtsdarstellung Mikrometer im Quadrat pro Mikrometer Oberfl che oder Partikel pro Mikrometer Anzahlverteilung Wenn Sie die Daten ber den gesamten gemessenen Gr enbereich auf summieren erhalten Sie das Gesamtgewicht die Gesamtfl che und die Gesamtzahl der Partikel in der Probe In der logarithmischen Darstellung der X Achse ergeben sich die Einheiten auf der Y Achse zu Gewicht Fl che und Anzahl um die Fl che unter der Kurve zu ber cksichtigen Distribution Table None Coarse Fine Custom Wenn Sie die Partikelanteile in einer bestimmten Gr enklasse wi
77. oder den Unterordners der MeBprozeduren Nutzen Sie bitte nicht den Windows Explorer oder DOS Befehle um Dateien zu l schen Un berlegtes L schen von Dateien kann nicht nur wichtige Daten entfernen sondern das gesamte Me system au er Betrieb setzen Die DCCS Software nutzt nicht nur Programm Daten sondern erwartet auch bereits gemessene Dateien wieder finden zu k nnen Bitte nutzen Sie f r den Dateitransfer ausschlie lich die Dateimanagerfunktion in der DCCS Software Der Dichtegradient Die CPS Disc Zentrifuge arbeitet mit Fl ssigkeiten die einen Dichtegradienten in der Disc erzeugen Dichte Brechungsindex und Viskosit t dieser Fl ssigkeiten m ssen bekannt sein da diese Werte die Genauigkeit des MeBergebnisses beeinflussen Der Dichtegradient f rdert eine stabile Sedimentation Standardfl ssigkeiten Der Dichtegradient wird gew hnlich durch Zuckerl sung in destilliertem Wasser erzeugt eventuell mit Zusatz einer geringen Menge Dispergierhilfe Der Gradient wird durch Einspritzen von 1 4 bis 2 0 ml jeder Kombination beginnend mit der h chsten Dichte erstellt Die geringste Dichte hat dabei das pure Wasser die h chste eine L sung mit 4 8 Gewichts Konzentration Ein derart hergestellter Dichtegradient sorgt daf r da die Sedimentation stabil bleibt und die Ergebnisse nicht nur genau sondern reproduzierbar sind Im Abschnitt Principle of Operation wird genauer beschrieben welchen Einflu der Dichtegradient auf die Sed
78. orption gegen Korngr e die Partikelgr enverteilung Gewicht gegen Korngr e zu errechnen Als Beispiel sehen Sie in Bild 13 die Graphik der Lichtstreuung f r TiO2 in Wasser Bild 13 Light Scatternng Absorption Lalculations Qnet versus Particle Diameter net 1 662934 Diameter 2 0514 Tip Qnet ist die effektive Querschnitt der Lichtstreuung im Verh ltnis zum physikalischen Querschnitt Kleine Partikel geben dabei hohe Werte f r Qnet Das folgt daraus da sehr kleine Partikel also kleiner als die Wellenl nge des Lichts sehr geringe Lichtstreuung bewirken Eine Suspension mit extrem kleinen Partikeln wird nahezu transparent auch im Falle eines wei en Pigmentes wie TiO2 Seite 40 von 80 Die physikalischen Parameter in der MeBprozedur Maximum Diameter Maximale Korngr e Dieser Wert beschreibt den gr ten Partikeldurchmesser f r den die Software berhaupt Daten sammeln soll auch f r den Fall da gr ere Partikel in der Probe sind Wenn gr ere Partikel vermessen werden sollen mu die Rotationsgeschwindigkeit der Disc verringert werden Der von der Software vorgeschlagene Wert der Rotationsgeschwindigkeit wird so errechnet da die gr ten Teilchen etwa 1 Sekunde nach der Injektion den Detektor erreichen Andererseits wird dann die Me zeit wesentlich l nger wenn die Untergrenze der Teilchengr e unver ndert bleibt au er Sie verwenden eine Speed Ramping Disc Zum Test k nnen Sie die Grenz
79. r endifferenz zwischen der kleinsten und der gr ten Teilchengr e in der Verteilung logarithmisch aufgeteilt und gezeigt Tip Die lineare X Achseneinteilung nimmt man dann wenn in der Darstellung nur ein sehr geringer Gr enbereich gut aufgel st angezeigt werden soll z B 0 3 um bis 1 5 um Wenn Sie andererseits einen sehr breiten Bereich an Korngr en darstellen wollen z B 0 03 um bis 2 um ist die logarithmische Anzeige besser interpretierbar da im Bereich kleiner Korngr en die Aufl sung besser ist Die logarithmische Skalierung zeigt dar ber hinaus relative Breiten eines Peaks besser Ein Peak mit einer Breite von 0 3 um bei 1 5 um Gr e erscheint schmal w hrend ein 0 3 um breiter Peak bei einer Gr e von 0 4 um doch breit erscheint Bitte ber cksichtigen Sie da sich die Kurvenform beim Wechsel von linearer zu logarithmischer Skalierung deutlich ndert Das ist die Folge davon da sich die Y Achse auf 100 jeweils anpassen mu Weiterhin sollte man in Erinnerung behalten da in der linearen Skalierung die Distanz zwischen zwei Punkten in der Darstellung unabh ngig ist von der absoluten Gr e w hrend in der logarithmischen Skalierung die Gr e in der Darstellung eine bedeutende Rolle spielt Beispiel die Distanz auf dem Bildschirm in der linearen Skalendarstellung zwischen 0 2 und 0 3 um ist gleich der zwischen 1 0 und 1 1 um w hrend in der logarithmischen die 0 2 und 0 3 um Punkte mehr als 4 mal s
80. r Probe und ihren Anforderungen ab Die Methode Height zeigt alle aufgerufenen Graphen dergestalt da der Peak also der h chste Wert in der Kurve auf 100 skaliert wird Alle anderen Werte in der Me kurve werden entsprechend angepa t Die Skalierung der Y Achse nach Area sagt aus da eine Verteilungskurve am h chsten Punkt auf 100 skaliert wird und alle anderen Graphen so skaliert werden da deren Gesamtfl chen unter der Verteilungskurve alle gleich sind Dabei ergibt sich da unterschiedliche Graphen im Maximum auch unterschiedlich H hen haben k nnen Die Methode Fixed setzt die Skalierung so fest da der absolut h chste Wert der ausgew hlten Dateien auf 100 gesetzt wird Alle Werte der anderen Graphen werden entsprechend niedriger dargestellt Dadurch k nnen absolute Unterschiede dargestellt werden im Gegensatz zu Heighf bei der jede Kurve auf 100 gesetzt wird Dadurch kann bei einer MeBreihe mit unterschiedlichen Einspritzvolumina die H he des Peaks direkt auch Aussagen ber die Konzentration geben die Kurvenform hingegen bleibt in diesem Fall bestehen H hen und Fl chenskalierung verstecken das Einspritzvolumen da die Kurvenform gleich bleibt und die H he immer auf 100 angepa t wird Manual erlaubt Ihnen die H he der Y Achse selbst zu skalieren d h das Maximum selbst zu setzen Dadurch k nnen Sie die Y Achse strecken oder k rzen z B wenn Sie auf Informationen im Peak verzichten
81. r die Str mung von Fl ssigkeiten um Teilchen g nzlich laminar ist Die Reynolds Zahl der Str mung um sedimentierende runde Partikeln ist Re p V D n Wobei gilt p ist die Dichte der Fl ssigkeit in g cm3 V ist die Sedimentationsgeschwindigkeit in cm s D ist der Teilchendurchmesser in cm n ist die Viskosit t der Fl ssigkeit in poise Wenn die Reynolds Zahl unter 0 01 liegt dann ist der MeBfehler der durch die Nicht Stokes Sedimentation entstehen w rde sehr gering Wenn zum Beispiel Partikel von 2um in Wasser vermessen werden und der Detektorstrahl 1 cm unter der Fl ssigkeitsoberfl che liegt die Teilchen 2 Sekunden bis zum Erreichen des Detektors ben tigen dann ergibt sich eine Reynolds Zahl von 0 01 Daraus folgt da der Me fehler durch das Nichtbeachten des Nicht Stokes Effektes ungef hr 0 63 ist Die automatische Nicht Stokes Korrektur sollte immer dann genutzt werden wenn die maximale Reynolds Zahl 0 01 berschreitet Gro e Partikel ber 10 um haben gew hnlich eine Reynolds Zahl ber 0 01 und ben tigen somit immer eine Korrektur zur Erh hung der Genauigkeit Das Men Choose Operating Procedure Im Bild 6 k nnen Sie ein Men fenster sehen indem eine Me prozedur gew hlt wurde Die DCCS Software zeigt diese Fenster wenn Sie im Hauptmen die Funktion Choose Procedure w hlen Das gleiche Fenster erscheint an mehreren anderen Stellen im Programm z B wenn Sie ein Ziel f r den Import von Dateien ausw hle
82. rbewegung und nicht sph rische Partikel Seite 65 von 80 Nicht Spharische Partikel Die Notwendigkeit f r glatte runde Partikel muss erf llt werden um exakte absolute Messungen der Korngr e durch zu f hren Nicht runde Teilchen sedimentieren in einer Geschwindigkeit die geringer ist als jene runder Partikel selben Gewichts daher werden nicht sph rische Partikel mit einer Gr e bestimmt die kleiner ist als die korrekte absolute Gr e Alle nichtkugelf rmigen Partikel k nnen vermessen werden unter Bestimmung des quivalenten sph rischen Durchmessers Obwohl dann die absolute Gr e nicht korrekt sein kann erlaubt die Messung doch sehr exakte Vergleiche zweier Proben So kann zum Beispiel ein inorganisches Pigment aus ungef hr w rfelf rmigen Partikeln bestehen So lange sich die Form dieser Teilchen nicht merklich ver ndert wird der Kugel quivalentdurchmesser gute bereinstimmung mit der tats chlichen Gr e bieten und eine gute Vergleichbarkeit unterschiedlicher Messungen zeigen Wenn Sie allerdings nach einer exakten Bestimmung der Korngr ssen nicht kugelf rmiger Partikel streben stehen Ihnen zwei Schritte zur Ann herung an das absolut richtige Ergebnis zur Verf gung 1 Sie m ssen einen sinnvollen Formfaktor Ihrer Partikel in die Messprozedur eingeben Dadurch wird die Software eine Lichtstreuungsfunktion berechnen die sehr nahe an jener der tats chlichen Partikel liegt Der Formfaktor ist dabei gleich de
83. rchmesser Viskosit t der Fl ssigkeit und Geschwindigkeit der Bewegung Stokes zeigte dass sich unter bestimmten Bedingungen die Kr fte auf das sedimentierende Partikel in einem perfekten Gleichgewicht befinden und die Partikel nach einer sehr kurzen Zeit der Beschleunigung mit einer konstanten berechenbaren Geschwindigkeit bewegen Folgende Bedingungen m ssen aber erf llt sein 1 Die Partikel m ssen eine glatte Oberfl che haben rund sein und sich durch die auf sie einwirkenden Partikel nicht verformbar sein 2 Die Teilchen m ssen deutlich kleiner sein als das Beh ltnis mit Fl ssigkeit in dem sie sich bewegen oder anders herum ausgedr ckt der Weg durch die Fl ssigkeit muss unendlich sein im Vergleich zur Partikelgr e 3 Die M Die Molek le welche die Fl ssigkeit in der die Partikel sedimentieren bilden m ssen deutlich kleiner sein als die sedimentierenden Teilchen so dass die Fl ssigkeit ein homogenes Umfeld zu den Partikeln darstellt Die Brownsche Molekularbewegung ist somit der erste Beweis f r nicht homogene Interaktionen zwischen der Fl ssigkeit und den Partikeln 4 Die Sedimentationsgeschwindigkeit muss so gering sein dass alle Kr fte vom nicht turbulenten Fluss kommen Diese Grundbedingungen werden in der Regel von allen Proben erf llt die in einer CPS Scheibenzentrifuge vermessen werden Aber es gibt zwei Verh ltnisse unter denen diese wesentlichen Beziehungen nicht erf llt werden Brownsche Molekula
84. rgestellt w hrend s mtliche neuen Messungen nur bis 2 5 um erfolgen werden Die DCCS Software erlaubt nicht bereits gemessene Daten zu ver ndern Sie k nnen ausschlie lich Neukalkulationen mit neuen Parametern durchf hren Men punkt Retrieve Distribution Seite 16 von 80 File Manager Der Dateimanager erlaubt Ihnen nach Eingabe eines PaBwortes Dateien zu l schen von einer Prozedur zu einer anderen zu bewegen von einer Prozedur zu einer anderen zu kopieren oder zu exportieren Das Pa wort soll dabei nicht autorisiertes Benutzen verhindern Bei der Erstinbetriebnahme ist das Pa wort cps Dieses k nnen Sie nach der ersten Eingabe von cps sofort auf Wunsch ndern Das neue Pa wort kann im entsprechenden Platz eingetragen werden F r Ihr Pa wort k nnen Sie alle m glichen Kombinationen von Zeichen nehmen Auch Leerzeichen sind erlaubt Bitte beachten Sie dabei aber die Gro und Kleinschreibung Import Export Mit dieser Funktion k nnen Sie Daten an eine andere Scheibenzentrifuge weitergeben oder extern speichern Auf eine herk mmliche Diskette passen etwa 25 CPS Dateien weitere Informationen zum Export unter Men punkt Retrieve Distribution System Configuration Hier k nnen Sie grunds tzliche Daten zum System abfragen z B welche Modellvariante das Me ger t ist welche serielle Schnittstelle genutzt wird welche Papiergr e zum Drucken genutzt wird ob ein Schwarz wei oder Farbdrucker verwandt wird Diese
85. ringere Verd nnung als sehr enge Verteilungen denn die Partikel kommen im ersten Fall weiter verteilt am Detektor an und es ist jeweils nur ein geringer Anteil der Partikel an der Gesamtprobe gleichzeitig am Detektor Bei sehr engen Verteilungen hingegen kommen die Partikel w hrend der Messung fast alle gleichzeitig am Detektor an In diesem Fall sollte eine Verd nnung im Bereich von 0 1 Feststoffanteil gew hlt werden Material mit einem h heren Brechungsindex wiederum ben tigt eine st rkere Verd nnung als Partikel mit niedrigerem Brechungsindex da diese Partikel bei gleicher Konzentration eine h here Tr bheit haben Auf jeden Fall mu zwischen dem Brechungsindex der Partikeln in der Probe und dem des Gradienten eine Differenz sein Stimmen die Brechungsindices berein werden die Probenpartikel im Gradienten praktisch unsichtbar da es nicht zur Lichtstreuung kommt Gl cklicherweise haben praktisch alle Feststoffe einen h heren Brechungsindex als die meisten Fl ssigkeiten Als grunds tzliche Regel sollten Proben deren Partikel eine hohe Dichte gt 2 g ml und breite Verteilung haben so verd nnt werden da die Absorption 0 2 nicht berschreitet Proben die einen oder mehrere enge Peaks haben bertreffen h ufig den Absorptionswert von 0 5 und sollten daher deutlich verd nnt werden um eine stabile Sedimentation und gute Aufl sung zu erreichen Die Koagulation w hrend der Probenmessung Durch die Verd nnung k nnen
86. rozedur Bei der Erstinbetrieonahme wird die Prozedur Demo angelegt und im Ordner angezeigt Mit jeder neuen Me prozedur also mit jedem neuen Unterordner werden 4 Dateien mit Einzelheiten zur Me prozedur abgelegt sowie zu jeder mit dieser Me prozedur durchgef hrten Messung Paare von Daten Dabei handelt es sich um Dateien die den gleichen Namen f hren aber die Endung RAW oder DAT Jedes dieser Paare beinhaltet die MeBergebnisse als Datei Der Unterordner zur Me prozedur enth lt die folgenden Informationen procname IDN Es handelt sich um die Identifikationsnummer der Me prozedur procname DEF Diese Datei enth lt die Parameter aus der die Prozedur aufgebaut wurde Sie ndert sich wenn Sie die Prozedur ver ndern procname CTR Dies z hlt die Dateien die unter dieser Prozedur gewonnen wurden procname SCA Diese Datei beinhaltet die Informationen ber die Korrektur der Lichtstreuungseigenschaften unter dieser Prozedur Mit der Mie Theorie werden Berechnungen zur Streuung durchgef hrt und in dieser Datei mit der Speicherung der Me prozedur abgelegt Bei jeder Probenmessung unter dieser Prozedur werden die Absorptionsdaten RAW mit diesem File in gewichtete Daten DAT umgerechnet Seite 52 von 80 nnnommmm DAT Darunter finden Sie die gewichteten Daten der Messung Nnn ist dabei die Identifikationsnummer der Me prozedur siehe IDN und mmmm ist die laufende Nummer der Messung Die erste Me
87. rstellt kann aber von Ihnen ver ndert werden Selbstverst ndlich k nnen von Ihnen verschiedene Prozeduren erstellt ver ndert und gespeichert werden Hilfe erhalten Sie unter What is this auf dem Bildschirm oder im Handbuch Verlassen Sie dieses Men mit Exit without Saving und gelangen Sie ins Hauptmen 5 Aktivieren Sie Retrieve Distribution Damit erscheint ein Fenster das die Auswahl der verschiedenen in der aktuellen Prozedur vermessenen Dateien erlaubt mit der berschrift Retrieve Distributions Select Files Mit einem Klick mit der linken Maustaste k nnen sie eine Datei ausw hlen und durch Bet tigen von View auch anschauen In dem dadurch folgenden Sub Men Retrieve Distributions View Files k nnen Sie die Graphen der Messung sehen und nderungen in der Darstellung der Graphen vornehmen Mit Apply Changes aktivieren Sie diese Anderungen brigens Sie ver ndern in diesem Men punkt nur die Darstellung die Rohdaten bleiben selbstverst ndlich unangetastet Mit Print aktivieren Sie den Druck der Daten Mit Add Text k nnen Sie Kommentare einf gen und via Click and Drag platzieren Durch einen Doppelklick wird das Textfeld wieder entfernt Mit Exif erreichen sie wieder das Select Files Men und von hier k nnen Sie ber Exit ins Hauptmen 6 Aktivieren Sie durch ein Klicken mit der linken Maustaste die Start Funktion Die Disc beschleunigt bis auf die f
88. s Me system selbst nahezu keinen Anteil an der Breite des Peaks in der Gr enverteilung Der Wert der Zyklen Cycles der in diesem Men erw hnt wird bedeutet wie viele mathematischen Berechnungen zur Eliminierung des Effektes des Strahlquerschnitts durchgef hrt werden sollen Zwar bedeuten mehr Rechendurchg nge tats chlich eine Verringerung des Effektes dieser Vorteil wird aber durch Erh hung des Rauschens und l ngerer Rechenzeit nach der Messung wieder verringert Da der Anspruch an den Mikroprozessor in Ihrem System PC bei dieser Berechnung sehr hoch ist kann die Rechenzeit bei Rechnern mit weniger als 300 MHz durchaus im Bereich von 5 bis 10 Minuten liegen Die Funktion der Aufl sungserh hung ist eigentlich nur dann wirklich n tig wenn Sie Proben haben die eine sehr enge Peakbreite ergeben Bei den mei ten Proben ist die nat rliche Breite des Peaks in der Messung durch Variation in den Teilchengr en bereits so stark da durch den Ger teanteil praktisch keine Verbreiterung mehr zugef gt wird Als Anhaltspunkt ob Sie die Aufl sungserh hungsfunktion einsetzen sollten kann man den Daumenwert nehmen da die Peakbreite bei der H lfte der Peakh he weniger als 20 des Durchmessers der Peakteilchengr e ist die Abbildung 14 in der Procedure Definition erkl rt diesen Umstand noch einmal n her Space Bar Leertaste Zum Start der Messung m ssen Sie zeitgleich mit der Injektion der Probe die Leertaste auf I
89. s Men System Configuration Die DCCS Software muB einige Kenntnisse Uber die Arbeitsparameter erhalten Die Konfiguration wird im Bild 18 dokumentiert Seite 48 von 80 Bild 18 Die Parameter sind wie folgt Serial Port Number 1 2 3 oder 4 Hier wird die serielle Schnittstelle eingetragen an der die Scheibenzentrifuge angeschlossen wird Speed Control Method Continuous 5 Fixed Speeds Sie k nnen den Parameter Continuous w hlen wenn Sie eine neue CPS Scheibenzentrifuge in Betrieb nehmen Die Option 5 Fixed Speeds gilt fur altere Modelle deren Upgrade mit dem Erhalt dieses Handbuchs verbunden ist Die Option 5 Fixed Speeds d rfen Sie nicht w hlen wenn Sie die variable Rotationsgeschwindigkeitskontrolle also den Modus Continuous nutzen k nnen Seite 49 von 80 Model DC 12000 DC 18000 DC20000 DC24000 Bitte tragen Sie in diesem Feld die Modellbezeichnung Ihrer Scheibenzentrifuge ein Autosampler Autosampler No Autosampler In diesem Feld klicken Sie an falls Sie eine automatische Probenzuf hrung mit dem System verbunden haben Windows Default Printer Color Black and White A4Paper 8 5 x 11 inch Paper Erg nzen Sie hier bitte welchen Drucker Sie an die Scheibenzentrifuge anschlie en Typischerweise wird hier der Farbdrucker Color mit A4 Papier genutzt Speed Ramping Disc Not installed installed W hlen Sie bitte die Option die Ihrer Systemkonfiguration entspricht Detector Beam Radius mm
90. se Procedure Mit dieser Funktion k nnen Sie aus den zur Verf gung stehenden Me prozeduren die aktive Prozedur definieren Wenn eine Prozedur aktiviert ist k nnen Sie 1 die Messung mit den definierten Parametern starten und 2 Messungen die mit dieser Prozedur angefertigt wurden mit den Dateimanager Funktionen bearbeiten Operate Analyzer Mit diesem Befehl starten Sie die Messung nur m glich wenn die Disc bereits rotiert Retrieve Distribution Mit dieser Funktion k nnen Sie eine bereits gemessene Analyse aus dem Speicher holen auswerten und drucken Diese Dateien k nnen au er auf der Festplatte auch auf anderen Speichermedien abgelegt sein z B Diskette CD ROM Netzwerk Auch Gruppen von wieder geladenen Dateien k nnen bearbeitet gedruckt und sogar gemittelt werden Procedure Defintion Mit diesem Men punkt legen Sie die Parameter f r die Messung Ihrer Proben fest Sie k nnen dabei einzelne Parameter aber auch den Prozedurnamen ver ndern oder sogar eine ganz neue Prozedur anlegen Das Ver ndern einer bereits existierenden Prozedur f hrt nicht dazu da Messungen die bereits mit der Prozedur vorher durchgef hrt wurden ver ndert werden Ein Beispiel Wenn Sie eine Prozedur nehmen in der die eingestellte Partikelgr e 3 5 um bis 0 15 um war und ver ndern diese auf eine Partikelgr e 2 5 um bis 0 15 um f r folgende Messungen werden trotzdem alle bisher gemessenen Proben in dem Bereich bis 3 5 um da
91. set aufzurufen Dadurch wird diese Datei in das Fenster Offset Filename am rechten unteren Rand kopiert Wenn Sie andere Dateien zur Darstellung ausw hlen dann wird die Offset Datei mathematisch von diesen Dateien abgezogen Sie k nnen dabei den Offset selbst im Men View Distributions definieren Die Subtraktion der Offset Datei kann auch von Mittelwert Dateien erfolgen Die Offset Funktion kann zur Eliminierung der internen Kalibrierung oder zum Abziehen einer bekannten Verteilung aus einer Mischung unbekannter Partikel genutzt werden Neuberechnung von Verteilungen Es kommt vor da Sie aufgrund neuer physikalischer Daten das Ergebnis einer bereits durchgef hrten Messung neu berechnen m ssen So zum Beispiel wenn Sie feststellen da die tats chliche Dichte der Partikel geringer ist als vorher angenommen oder der Brechungsindex falsch eingegeben war Es ist dann nicht n tig die Messungen zu wiederholen sondern eine Neuberechnung mit den korrigierten Parametern kann durchgef hrt werden Seite 29 von 80 Folgende Parameter k nnen ge ndert und neu berechnet werden Partikeldichte Brechungsindex Absorption Spherizit t Dichte der Fl ssigkeit Brechungsindex der Fl ssigkeit Dichte des Kalibrierstandards Brechungsindex des Kalibrierstandards Bitte beachten Sie da bei der Neuberechnung alle Parameter der neuen Prozedur auf die bereits gewonnenen Daten angewandt werden Daher m ssen auch jene Parameter auf Richti
92. sind dabei nach Zeit angeordnet umgekehrt aufgef hrt also die neueste Datei oben die lteste unten Angezeigt werden dabei die fortlaufende Dateinummer das Datum an dem die Datei erstellt wurde die Me prozedur und die Probenbezeichnung Die Probenbezeichnung wurde vom Nutzer bei der Messung eingegeben Ein Schieberegler auf der rechten Seite erscheint wenn die Zahl der Dateien die Fenstergr e bersteigt Zur Anzeige einer Datei markieren Sie diese in dem Sie die Maus auf die Datei setzen und klicken Sie mit der linken Maustaste Um die Auswahl wieder zu deaktivieren klicken Sie bitte ein zweites Mal auf die markierte Datei Das Verschwinden der unterlegten Farbe zeigt die Deaktivierung der Markierung Die Zahl der von Ihnen ausgew hlten Dateien finden Sie ber diesem Fenster hinter der Bezeichnung Total Files Selected Wenn Sie jetzt View ausf hren sind alle von Ihnen ausgew hlten Dateien in einer Graphik zu sehen berlagerung F r diese Uberlagerungsfunktion k nnen Sie bis zu 20 Dateien ausw hlen Average 1 und Average 2 also 2 Mittelwerte k nnen ebenso zur berlagerung auch mit Einzelmessungen genutzt werden Average 1 und Average 2 Mittelwerte Sie k nnen eine oder mehrere Dateien markieren und durch den Befehl Add to Average 1 werden diese in die Dateiliste Average 1 kopiert Die Zahl der Dateien in der Mittelwertbildung ist nicht begrenzt Sobald Sie Viewzur Darstellung aktivieren errechnet die DCCS Softw
93. ssen wollen nutzen Sie die Verteilungstabelle Beispielsweise k nnte die Anwendung sein da man sicher sein mu da 5 der Teilchen kleiner als 0 1 um oder gr er als 1 um sind Die Verteilungstabelle zeigt die Anteile in bestimmten Gr enklassen None bedeutet da keine Tabelle angezeigt werden soll Im Modus Coarse werden 5 gleich breite Klassen ber den gesamten Messbereich gelegt Fine hingegen sortiert die Partikel in 10 Klassen Custom bedeutet da die Klassengrenzen nach Gr en gesetzt werden die entweder bereits in der Me prozedur festgelegt oder manuell im View Files Men definiert wurden Um die manuelle Klasseneinteilung durchzuf hren m ssen Sie zuerst die Option Custom w hlen dann die Funktion Custom Table im oberen Teil des Bildschirms anklicken Danach k nnen Sie entweder ber die Tastatur die Klassengrenzen eingeben die Klassengrenzen werden durch ein Komma getrennt oder Sie klicken mit der Maus auf die gew nschten Klassengrenzen im Graph Wenn Sie die Maus ber die Kurve bewegen erscheint eine rote vertikale Linie Jedes Mal wenn Sie die Maus klicken wird eine neue Klassengrenze festgelegt Danach k nnen Sie die daraus erhaltenen Werte per Tastatur gl tten um Kommastellen zu vermeiden Auch hier mu zwischen jeder Klassengrenze aber am Schlu ein Komma stehen Wenn eine einzelne Verteilungskurve dargestellt wird sehen Sie die Tabelle ber der Kurve Mit der drag and drop T
94. ssigkeit in der Schicht darunter Unter diesen Bedingungen ist dann unsere Gleichung 16 noch mehr erf llt und die Oberfl chenfl ssigkeit mischt sich mit der Fl ssigkeitsschicht darunter Dieser Vorgang l sst eine Schicht gleicher Zuckerkonzentration und Dichte entstehen und es handelt sich in diesem Bereich nicht mehr um einen Dichtegradienten Bild 24 zeigt eine n here Betrachtung des Vorganges sobald sich wegen der Evaporation eine homogene Schicht statt des Dichtegradienten ausgebildet hat Mit der Zeit dehnt sich die Zone homogener Dichte aus Jede Probe die auf die homogene Schicht des Dichtegradienten aufgegeben wird wandert sofort weiter in das Innere und dadurch bildet sich ein breites Band von Partikel am Anfang der Messung statt eines engen Bandes Dieses Ereignis vermindert die Aufl sung der Messung da die wahrnehmbare Breite der gesamten Verteilung zu nimmt Wenn Sie unter diesen Bedingungen eine Messung Ihres Kalibrierstandards durchf hren wird die DCCS Software diese Messung verwerfen da die DCCS Software die ermittelte Breite der Verteilung mit der f r den Kalibrierstandard erwarteten Breite der Verteilungskurve so wie sie in der Prozedur festgelegt wurde vergleicht und feststellen wird dass die gemessene Verteilung deutlich breiter ist als zu erwarten Seite 75 von 80 Bild 24 Closeup of Disc SectiorWith Partial Degradation of Density Gradient Homagencous Region With Mbdng Driven By Evaporation rita GG UA
95. ssung unter der Me prozedur tr gt die Bezeichnung nnn00001 DAT die zweite nnn00002 DAT und so weiter Jede neue Datei erh lt einen Namen bestehend aus der Nummer der Prozedur und der n chst h heren fortlaufenden Nummer der Messung in dieser Prozedur Jede der DAT Dateien hat einen Header aus 22 Zeilen gefolgt von Zahlenpaaren die f r das Gewicht und den Durchmesser stehen Es k nnen mehrere Tausend Zahlen aufgef hrt sein nnnommmm RAW Hier werden die Rohdaten angezeigt Nnn ist dabei die Identifikationsnummer der Me prozedur siehe IDN und mmmn ist die laufende Nummer der Messung Die Rohdaten sind die Ergebnisse die sich ohne jegliche Korrekturen f r die Drift der Nullinie oder Effizienz der Lichtstreuung ergeben Das Zeilenformat ist dabei Probenbezeichnungstext Absorptionswert Zeit Teilchendurchmesser Absorptionswert Zeit Teilchendurchmesser Der Absorptionswert ist dabei der Ln des Verh ltnisses der Lichtintensit t am Detektor zu Beginn der Messung zur Lichtintensit t am Detektor w hrend der Messung Der Absorptionswert 0 zeigt an da sich keine Partikel im Strahlengang w hrend der Messung befunden haben Die Zeit wird in Sekunden und der Teilchendurchmesser in Mikrons angegeben Das Dateiformat ist im ASCII Format und kann problemlos in Word oder andere Texteditoren bernommen werden Die Rohdaten werden angezeigt wenn Sie die Darstellung der Absorptionsdaten w hlen Die Daten im Format DAT nutzt man wenn
96. t und dass die Probe in einer Fl ssigkeit dispergiert ist deren Dichte h her ist als die Dichte der 24 igen Sacharinl sung Nachdem die Disc die gew nschte Rotationsgeschwindigkeit erreicht hat und stabil l uft spritzen Sie den Dichtegradienten wie blich ein Nachdem Sie mit Dodekan die Oberfl che des Dichtegradienten gesch tzt haben m ssen Sie die Einspritzhilfe f r Standarddiscs an der T r des Ger tes gegen den Uhrzeigersinn ausdrehen und das entsprechende Teil zur Nutzung der Low Density Disc wiederum einschrauben Diese Einspritzhilfe sorgt daf r da beim Einspritzen der Probe die Nadel der Spritze zur V f rmigen Rinne gerichtet wird Weitere Hinweise finden Sie noch an anderer Stelle des Handbuchs Testmessung Die folgenden Paragraphen zeigen Ihnen die typische Nutzung der Scheibenzentrifuge Wir beschreiben hier Standardproben also solche bei denen die Dichte der Partikel gr er ist als die von Wasser 1 berpr fen Sie bitte da die Scheibenzentrifuge leer und sauber ist schlie en Sie danach die Frontt r 2 Schalten Sie das Ger t an Schalter auf der Ger ter ckseite 3 Fahren Sie den PC hoch und starten Sie die DCCS Software Seite 9 von 80 4 Aktivieren Sie Procedure Definition mit einem Klick auf die linke Maustaste Die Prozedur also die Messparameter wird f r die Default Prozedur angezeigt Diese hei t gew hnlich Demo Die Startprozedur wird entsprechend Ihrer Vorgaben e
97. tandards in der sp teren Messung der Proben mit dem internen Standard zu finden und nicht einen falschen Peak als Standard zu nutzen Wenn Sie den externen Kalibriermodus nutzen k nnen Sie bestimmen wie viele Probenmessungen einer Kalibrierung nachfolgen sollen Sie k nnen zwischen 1 also vor jeder Messung wird einmal der Kalibrierstandard vermessen bis 9 also nach jeder Kalibrierung werden 9 Messungen durchgef hrt bevor die Software eine neue Kalibrierung erwartet w hlen Bitte bedenken Sie da die Genauigkeit der Messung mit jeder Probeneingabe ohne vorherige Vermessung des Kalibrierstandards um etwa 0 1 bis 0 6 sinkt dieser Wert h ngt von der Probe und den Me bedingungen ab Daher erzielen Sie die h chstm gliche Genauigkeit der Messung nur wenn Sie vor jeder Messung eine externe Kalibrierung durchf hren bzw mit einer internen Kalibrierung arbeiten Injection Volume Einspritzvolumen Dieser Wert gibt der Software an welche Probenmenge in Milliliter eingespritzt werden wird Die Grundeinstellung ist dabei 0 1 ml Die Software nutzt diesen Wert um den Anstieg des Fl ssigkeitsvolumens in der Disc durch jeden Einspritzvorgang zu berechnen Dieser Wert ist insbesondere dann von Wichtigkeit wenn Sie mehr als eine Probe nach jeder Kalibrierung vermessen denn die Genauigkeit weiterer Messungen wird davon beeinflu t wie genau der Zuwachs an Fl ssigkeit in der Disc bekannt ist Jedes Mal wenn der Standard wieder vermessen
98. trifuge noch genaue Relativergebnisse Sofern es nicht m glich ist die genaue Fraktion in einer bestimmten Gr enklasse ist es in jedem Fall m glich Verteilungen zu vergleichen und den Anteil in Gr enklassen zu ermitteln Die Theorie der Dichtegradienten Die Stokes sche Gleichung beschreibt das Verhalten eines vereinzelten Partikels das in einer Fl ssigkeit sedimentiert perfekt Jedoch besteht eine Probe die Sie in die Scheibe eingeben aus einer Vielzahl n mlich Millionen von Partikeln Falls Sie diese Menge an Teilchen in eine Disc einspritzen die mit einer homogenen Fl ssigkeit z B Wasser gef llt ist werden Sie keinerlei Informationen ber die Teilchenverteilung in Ihrer Probe erhalten Die Analyse w rde misslingen denn eine Suspension mit Partikeln deren Dichte h her ist als die des Mediums verh lt sich eher wie eine Fl ssigkeit h herer Dichte als einzelne Partikeln in einer Fl ssigkeit niedrigerer Dichte Ein Beispiel Wenn Sie die Dichte einer Emulsion mit 50 Gew PMMA in Wasser bestimmen ergibt sich nicht die Dichte des Wassers sondern eher der Mittelwert der Dichte von Wasser und PMMA Ein Hydrometer zeigt uns dass die Dichte von Latex wesentlich h her als die des Wassers alleine ist Geben Sie also einen Tropfen Latex in ein Becherglas mit Wasser so wird dieser Tropfen z gig zu Boden fallen und einen Strom von abgel sten Partikeln hinter sich lassen Der Tropfen f llt also wesentlich schneller zu Boden un
99. tung ist nicht n tig Allerdings ist die Reinigung der Disc wie auch der Probenkammer wichtig Ebenfalls muss der Luftfilter im Lufteinzug bisweilen gewechselt werden Reinigung der Disc Nach jeder Nutzung sollte die Disc geleert werden Ebenfalls wird eine Reinigung nach jeder Messung empfohlen aber mindestens am Ende des Arbeitstages Die Vorgehensweise 1 Geben Sie 10 ml destilliertes Wasser mit etwas Tensid in die Disc und drehen Sie diese mit der Hand einige Male 2 Entnehmen Sie das Wasser mit einem 10 ml oder 20 ml Spritzenk rper oder Pipette Nehmen Sie keine spitzen Nadeln oder Metallteile da diese die Oberfl che der Disc verkratzen und dadurch die optische Qualit t verschlechtern k nnen 3 Dr cken Sie fusselfreies Tuch oder Papier in die Disc bis zum u eren Rand und drehen Sie wiederum die Disc per Hand um die noch vorhandene Fl ssigkeit und Restpartikel aufzusaugen Seite 63 von 80 4 F hren Sie die Schritte 1 3 ein zweites Mal durch 5 Reinigen Sie auch die Au enseite der Scheibe mit einem Tuch Nutzen Sie niemals ein scheuerndes Medium zur Reinigung der Disc innen oder au en da dadurch die Scheibe besch digt undurchsichtig und nicht mehr nutzbar wird Reinigung der Probenkammer Beim Injizieren der Proben kann es bisweilen auch zu Verschmutzungen in der Probenkammer kommen Wir empfehlen diesen Teil Ihres Messsystems fters ca vierzehnt gig zu pr fen und bei Bedarf mit einem Lappen und
100. tur zur Nicht Stokes Sedimentation Bild 5a Runtime Options Calibration method Internal External Sample runs per calibration run 1 Injection olume 0 1 ml M Apply Resolution Enhancement Cycles 30 10 is Low enhancement 20 is Medium 30 Normal 40 Maxirnurn Injection timing fm Spacebar Autotrip Equiwalent size of Autotrip particles Baseline Drit Display Show Graph of Drift No Drit Graph u Speed Ramping C Ramp Speed Fixed Speed Maximum Speed RPM Correct for Moan Stokes Sedimentation tf Plo i Yes ox Seite 2 External Internal Externe Kalibrierung bedeutet da Sie den Kalibrierstandard separat vor der eigentlichen Messung Ihrer Probe vermessen Um eine interne Kalibrierung handelt es sich wenn Sie f r die Messung einen Kalibrierstandard mit enger Verteilung der Probe beimischen Aktivieren Sie in diesem Men Internal dann sucht die DCCS Software nach einem besonderen Peak in der Verteilungskurve der Messung und verschiebt die Verteilungskurve entsprechend der Gr e die f r den Kalibrierstandard angegeben wurde Dabei werden sehr wohl Unterschiede in der Partikeldichte zwischen Probenpartikel und Standardpartikel ber cksichtigt Bitte beachten Sie da Sie den Standard einmal separat im externen Modus vor der interne Kalibrierung vermessen haben m ssen Dadurch erh lt die Software die n tige Information um den Peak des S
101. u dem Durchmesser der kleinsten Teilchen mindestens 40 betr gt Ein kurzes Beispiel sei hier angef gt Ein acrylischer Latex mit Partikeln von 0 75 um Gr e und 2 um Gr e w rde den dynamischen Bereich nicht erf llen und fordert somit keine Speed Ramping Funktion Ein PVC Latex mit Teilchenfamilien von 30 um und 0 1 um w rde besser mit der Speed Ramping Funktion vermessen werden In der Funktion Speed Ramping geben Sie die zweite Umdrehungsgeschwindigkeit ein die Geschwindigkeit mit der die kleinsten Partikeln vermessen werden sollen praktisch die Endgeschwindigkeit in der Messung Die hier einzugebene Geschwindigkeit muss daher h her sein als die Rotationsgeschwindigkeit die in der Starteinstellung verzeichnet ist Die Software sorgt daf r da bei der Messung sowohl des Kalibrierstandards als auch bei der Probe gleichm ig die Disc von der niedrigen zu der h heren Geschwindigkeit beschleunigt wird Nach Beendigung der Messung geht die Disc wieder auf die Ausgangsgeschwindigkeit zur ck Details zur Speed Ramping Funktion sind auch in der Gebrauchsbeschreibung enthalten die bei der Lieferung einer Speed Ramping Disc beiliegt Seite 23 von 80 Correct for Non Stokes Sedimentation In diesem Feld k nnen Sie eine Funktion aktivieren die das MeBergebnis dahingehend korrigiert daB es fur Sedimentationen die nicht in dem Stokes schen Bereich stattfinden gilt Als Stokes schen Bereich definieren wir wenn die Reynolds Zahl f
102. und die Messung wird nicht korrekt 2 Probenvorbereitung Konzentrierte Proben m ssen zur Messung erst verd nnt werden F r w ssrige L sungen kann eine Verd nnung zum Beispiel mit 8 0 Ethanol nicht denaturiert 91 9 destilliertes Wasser 0 1 Emulgator gleich dem der im Dichtegradienten verwandt wurde hergestellt werden Der Emulgator sorgt daf r da die Probe w hrend der Verd nnung nicht koaguliert 3 Kalibrierstandard In dem Fall da Sie keinen eigenen Kalibrierstandard verwenden werden bei der Auslieferung eines Systems auch zwei Kalibrierstandards mitgeliefert Normalerweise werden PVC Latices mit besonders enger Korngr enverteilung genutzt Dieser Kalibrierstandard wird zum Betrieb der Scheibenzentrifuge genutzt Sollten Sie einen eigenen Kalibrierstandard herstellen bitten wir Sie im Handbuch das entsprechende Kapitel Principles of Operation zu Rate zu ziehen Bei Bedarf sind auch eine Vielzahl von Kalibrierstandards ber uns zu beziehen Bitte fragen Sie die entsprechenden Preise an 4 Anti Evaporationsdeckel Bei allen Systemen die nach Mai 2002 ausgeliefert wurden wird eine kleine Plastikkappe mitgeliefert die in die zentrale ffnung der Disc passt Mittig in diesem Deckel ist ein Loch durch das die Einspritzung von Gradient Kalibrierstandard und Probe erfolgt Dieses Loch hat ein Gewinde in das ein Werkzeug eingeschraubt werden kann mit dessen Hilfe der Deckel entfernt wird Dieser D
103. ung ist die sogenannte Stokes sche Gleichung und zeigt dass die Geschwindigkeit der Partikel proportional zum Quadrat des Partikeldurchmessers proportional zum Dichteunterschied zwischen Partikel und Fl ssigkeit und proportional zur Erdbeschleunigung und umgekehrt proportional zur Viskosit t der Fl ssigkeit ist Die Zeit t die Partikel zur Bewegung von der Fl ssigkeitsoberfl che zu einem Punkt X unter der Fl ssigkeitsoberfl che ben tigen wird dargestellt durch die Gleichungen I XIV X18 D p E P g Gleichung 5 D X18n t p ppg Gleichung 6 Seite 70 von 80 Die letztgenannte Gleichung zeigt dass der Durchmesser der Partikel bestimmt werden kann durch Messung der Zeit zur Sedimentation einer definierten Strecke Da alle Parameter in der Gleichung 6 wahrend der Sedimentation konstant sind au er D und t kann diese Gleichung umgeformt werden zu D Kit Gleichung 7 K ist dabei die Kombination der konstanten aus Gleichung 6 Selbstverst ndlich ersetzt die zentrifugale Beschleunigung in der Scheibenzentrifuge das Schwerefeld Die zentrifugale Beschleunigung steigt mit der Bewegung von der Oberfl che ins Innere der Messzone also zum Rand der Scheibe hin an da der Radius der Rotation mit der Partikelbewegung nach au en ansteigt 2R Zentrifugale Beschleunigung Gleichung 8 Wobei die Rotationsgeschwindigkeit in Sterrad Und R der Radius der Rotation sind Der Wert f r die Beschleunigung kann d
104. usbreitet und dann zur Oberfl che sedimentiert Wir empfehlen die folgenden Zusammensetzungen D20 Dichtegradient Saccharose Anteil in Dichte bei 20 C 0 1 0170 0 5 1 1089 1 1 1109 1 5 1 1128 2 1 1148 2 5 1 1167 3 1 1187 3 5 1 1207 4 1 1226 D20 Probenverd nnung mit 0 1 anionischem Tensid 6 0 1 1306 Seite 60 von 80 Die Messung von Partikeln hoher Dichte und enger Verteilung In wenigen Anwendungen ergibt sich eine Kombination von Partikeln mit hoher Dichte und enger Korngr enverteilung in der die Teilchen in ein oder zwei engen Peaks gesammelt sind In solchen Proben besteht auch die M glichkeit da die Sedimentation instabil wird und die Aufl sung nachl t Sie k nnen ein solches Verhalten der Probe dadurch erkennen da Sie Ihre Probe nach der ersten Messung ein zweites Mal aber dann nur mit dem halben Volumen eingeben Sind beide Ergebnisse nahezu identisch dann war die Messung mit vollem Volumen korrekt stimmen die Ergebnisse nicht berein mu die Sedimentation der Probe gepr ft werden Dies k nnten Sie auf zwei Arten tun 1 Verringern Sie die Konzentration so weit als m glich Der Absorptionswert sollte 0 05 nicht berschreiten 2 Erh hen Sie die Unterschiede im Dichtegradienten Statt 0 bis 8 sollten Sie Anteile von 0 bis 16 oder 0 bis 20 Saccharose w hlen Dadurch wird der Gradient steiler und die Stabilit t der Proben mit Partikeln hoher Dichte und enger Verteilung ver ndert sich
105. wird wird das gesamte Volumen der Fl ssigkeit in der Disc bestimmt selbst wenn das exakte Einspritzvolumen nicht bekannt ist Tip Wieviele Proben k nnen vermessen werden Sie k nnen so lange Proben vermessen bis Ihr Dichtegradient sich zu ver ndern beginnt F r w ssrige Dichtegradienten kann man getrost von mehreren Stunden oft sogar von 6 8 Stunden ausgehen das gilt allerdings nur wenn Sie eine Deckschicht mit Dodekan oder Tetrakan auf den Gradienten gespritzt hatten Die DCCS Software bestimmt die Qualit t des Gradienten indem Sie die Breite des Peaks des Standards st ndig berechnet und ein Abweichen von der ersten Messung des Standards bestimmt Die DCCS Software erlaubt nicht da eine Probe mit einem Gradienten der nicht mehr stabil ist vermessen wird sondern Sie m ssen dann die Messung stoppen und einen neuen Gradienten erstellen Grunds tzlich k nnen sehr viele Messungen mit einem Gradienten durchgef hrt werden dies ist selbstverstandlich aber auch von der jeweiligen Me zeit abh ngig Seite 21 von 80 Resolution Enhancement Hier k nnen Sie einen Befehl aktivieren der am Ende der Messung einen Dekonvolutionsalgorythmus durchf hrt Die Software erlaubt die meisten Effekte die durch die Strahlenbreite der Lichtquelle entstanden sind am Messende mathematisch zu entfernen so da ein Ergebnis dargestellt werden kann das dem entspricht als w re der Strahlquerschnitt Null Mit einem Strahlquerschnitt Null hat da
106. wollen und daher die Y Achse sehr kurz machen dann erhalten Sie Informationen ber die Teilchengr en mit geringeren Anteilen also geringeren H hen in dem Graph Die Vorgehensweise ist in diesem Fall da Sie zuerst Manual Scaling aktivieren und dann auf Manual Y Axis am oberen Rand des Bildschirm klicken Dann erscheint ein Textfenster in dem Sie eine Zahl f r den manuellen Wert eingeben k nnen oder Sie zeigen direkt mit der Maus auf den Punkt der Y Achse auf dem Graphen an dem Sie 100 entstehen lassen wollen Seite 33 von 80 Tip Die optimale Skalierungsvariante h ngt von Ihrer Anwendung also von dem was Sie sehen wollen ab Wenn Sie Verteilungen analysieren wollen die sehr hnlich in Teilchengr e und Peakbreite sind dann ist die Height Skalierung optimal um geringe Unterschiede zu zeigen F r Verteilungen die sich stark in der Teilchengr e und Peakbreite unterscheiden sollte Area gew hlt werden da Unterschiede deutlich werden Die Skalierung Fixed oder Manual nehmen Sie wenn Sie Genaues ber Konzentrationen und Anteile wissen wollen Show Grid Horizontal und Vertical Hier k nnen Sie ein Gitter aktivieren das parallel zur Y und X Achse gezogen wird X Axis Scale Log oder Linear In diesem Feld w hlen Sie ob Sie eine Darstellung der X Achse linear oder logarithmisch w nschen Die lineare Darstellung teilt gleichm ig zwischen 0 und Maximalwert auf Bei der logarithmischen Darstellung wird die G
107. x 1 Nu ramp Mix 4 Raped Final Rubin lest Final Rubin test Fasl Standard wilh track Fasl Standard nu Lrauk Sluw Standard Sluw Standard Sluw Standard Treriude wilh riur Slukes Trirruds wilh r ur Slukes Tritriudy wilh nun Slukys Trenude nu nur Slukes Trirriuds nu nun Slukys Trirriudy Bimode Standard Alun Star dard Alun 501 11600 Trimodal Dyna ttle Rangt z800 uvune Files in Average 1 N I Apply Filtration Clear Average 7 Files in Average N I Apply Fittration Clear Saved Tiles Files in Saved list N jv Include Saved Files on Graph Clear Offset Uffset Filename File Desctiptian Sie k nnen Eo ee Dateien die unter einer beliebigen Me prozedur gespeichert wurden aufrufen Dateien die bereits exportiert wurden anschauen den Mittelwert verschiedener Dateien bilden eine Datei aus dem Mittelwert bilden Es handelt sich hierbei immer um den Mittelwert der Dateien die im Fenster Average 1 notiert sind Oo durchf hren 7 eine Subtraktion einer Datei von anderen berechnen Seite 26 von 80 Dateien zum sp teren Export speichern Neuberechnungen existierender Dateien mit der aktuellen Me prozedur Men punkt Dateiauswahl Dieses Fenster bietet einige wirkungsvolle Optionen um Dateien zu vergleichen und bewerten Alle Dateien die mit der aktuellen MeBprozedur verarbeitet wurden sind im Fenster unten links aufgef hrt Die Dateien
108. yeonsensveqenyens vereeon oseopyruneneouy ovonpe rosero renane reres Ta _ rs m z AI NETE Choose Copy Move Destination 4 102 JUNS0PHN 009 VH0IJ40 1 3 271700 S102 3ONSUPHN OOBAVHOOSM0 42 2 1 CopyMove Destination DEMO 271700 3102 30NSOFHN OOBAVHOOSO 41 2 17 00 3102 JUNSOPHN OOBAVHOISIO Low Cone Der Dateimanager arbeitet mit Daten in der derzeit aktiven MeBprozedur und kann diese in andere Me prozeduren kopieren oder bewegen l schen oder ablegen Die Befehle Copy und Move ben tigen einen Zielpunkt Daher wird eine MeBvorschrift mit Choose Copy Move Destination ausgew hlt Gleichfalls wird f r zu exportierende Dateien hiermit ein Ziel bezeichnet Zu bearbeitende Dateien werden zuerst durch anklicken mit der linken Maustaste aktiviert und dadurch in blau markiert Zur Deaktivierung bereits markierter Dateien m ssen Sie diese einfach noch einmal mit der linken Maustaste anklicken Mit Copy wird eine identische Datei an anderer Stelle erzeugt Move hingegen bewegt die markierten Dateien an den Zielpunkt Delete l scht die Dateien unwiederbringlich Die Aktionen im Dateimanager Men werden erst durch Execute ausgef hrt Das Men mport Export In diesem Men siehe Bild 16 werden Dateien entweder ausgelagert oder ausgelagerte Dateien wieder in die DCCS Software zur ck gebracht Seite 45 von 80 Bild 16 Heap Whatis this 3 27 00 3 40 21 PM Import and Export Data Files Export 2 Saved Data Fi

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