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Analyst® TF 1.7.1 Software SelexION™ Technologie für TripleTOF

1. soe E 5 S 20 E 106 Br BER EN E 2 4 3 10 4 Ir u A 1 2 Time min ED TOF MS ip 1 8 9029 1091373 min bom Sampie 1 Sample001 of STOPMSMS RampCOV_LC 1 wit difiere Max I 4e4 ope 6092812 intensity cps r M r v OO 1690 1709 1509 TOO 2000 r 10 Bio 20 oo kaad Q to 0 CO 99 o X9 Das Spektrum f r den ausgew hlten Zeitbereich erscheint unter dem TIC mit der Intensit t auf der y Achse und den Massen in Da auf der x Achse Das Spektrum zeigt die Intensit t aller Verbindungen an die in der SelexlON Ionenmobilit tszelle im ausgew hlten Zeitbereich gefunden werden Der ausgew hlte Zeitbereich wird in der Titelleiste des offenen Spektrums angezeigt Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 48 von 69 Analyse und Verarbeitung von Daten Zoomen Sie in den erforderlichen Massenbereich im Spektrum Die Peaks f r alle Analyten die w hrend des ausgew hlten Zeitraums eluieren werden im Spektrum angezeigt Abbildung 5 6 Im Spektrum angezeigte Peaks WB 7C tom Sampie 1 Sampiedd1 ot PTOFMSMS_RampCOV_LC wif DuoSpeey Max 4 Pet aps Imtensity cp s Imensay cps 6 Notieren Sie die Farbe des h chsten Peaks klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Legende kleines Rechteck in der oberen linken Ecke des Spektrums und notieren Sie die Experimentnummer f r die Farbe des h chsten Peaks Tipp Erh hen Sie den Schwellenwert kleiner blauer
2. Controller Modul zu warten Es enth lt keine vom Benutzer zu wartenden Teile Dieser Abschnitt beschreibt die Differential Mobility Spectrometry DMS Technologie und ihre Vorteile sowie die Rolle der Modifikatoren Auch die Betriebsart DMS Off wird hier besprochen ber DMS Technologie DMS ist ein Verfahren zur Trennung von lonen anhand der Differenz der Ionenmobilit t in starken und schwachen elektrischen Feldern in Gasen bei oder nahe Atmosph rendruck DMS ist eine Variante der lonenmobilit tsspektrometrie IMS In der DMS Technik werden Trennspannungen SV ber den lonentransportkanal angelegt die senkrecht zur Richtung des Transportgasstroms wie in Abbildung 1 1 dargestellt verlaufen Aufgrund der Differenz zwischen den lonenmobilit tskoeffizienten bei starken und schwachen elektrischen Feldern migrieren lonen in Richtung der W nde und verlassen die Flugbahn Ihre Flugbahn wird durch ein ausgleichende Gleichspannung korrigiert die man Kompensationsspannung COV nennt Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 5 von 69 Einf hrung in die DMS Technologie Abbildung 1 1 DMS Technologie Beschreibung lonenspezies im Gasstrom Trennspannung SV Positive Ionen Zum Massenspektrometer Kompensationsspannung COV Negative lonen Anstatt die Flugzeit eines lons durch den lonentransportkanal aufzuzeichnen zeichnet die DMS Technologie die COV auf die zur Korrektur der Flugbahn eines bestimmten lo
3. Verwendung von DMS Parametern bei IDA Hinweis Die meisten Verbindungen optimieren ohne Modifier zwischen 20 Volt bis 30 Volt Einige Verbindungen k nnen sogar ber 30 Volt optimieren Wird ein Modifier verwendet empfehlen wir einen COV Bereich von mindestens 60 Volt bis 20 Volt zu verwenden weil die negativen COV Verschiebungen f r einige Verbindungen extrem sein k nnen Abbildung 6 2 MS Parameter Acquisun method MS Advanced MS Swich Ortena Indude Exchsse IDA Advanced M Acquisition Method bpemert 1 hd T IDA Eipenmert Ceste DAB Creste SWATH Exp O Mass Spectrometer 3673 mins n kaiii TOF Masses Ds Period 3673 mins Scan type TOF MS u WB TOF MSi r Aasa a 0 215965 ecs Mn 100 Max 2000 BB Product lon IDA rooumisin Emo Polarty Poste Negat e Edt Parameten Penod Orator 3673 m Ode 501 z Delay Tre 0 iec Oyche tme 04399 focs Period l1 OMS OF DMS T Ramo COV for Cyce Ramp COVin LC Mode Aut a Qep 120 000 30 000 0 100 5 Klicken Sie auf Edit Parameters Das Dialogfeld Parameter Settings wird ge ffnet 6 Geben Sie die optimierten Werte f r Ionenquelle und Gasparameter auf der Registerkarte Source Gas ein Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene Temperatur TEM f r die Ionenquellen der Temperatur entspricht die zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde Siehe Manual Optimization Tutorial 7 Geben Sie die optimierten Werte der Verbindungsparameter auf der
4. 2 Doppelklicken Sie in der Navigationsleiste unter Acquire auf Build Acquisition method 3 Klicken Sie auf Mass Spectrometer im Fenster Acquisition method 4 W hlen Sie einen Scan Typ und geben Sie dann nach Bedarf den Massenbereich die Erfassungszeit und andere ben tigte Informationen f r alle Verbindungen ein Siehe Manual Optimization Tutorial 5 Klicken Sie auf Edit Parameters Das Dialogfeld Parameter Settings wird ge ffnet 6 Geben Sie die optimierten Werte der Verbindungsparameter auf der Registerkarte Compound ein Siehe Manual Optimization Tutorial 7 Geben Sie die optimierten Werte f r Ionenquelle und Gasparameter auf der Registerkarte Source Gas ein Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene Temperatur TEM f r die Ionenquellen dem Wert entspricht der zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde Siehe Manual Optimization Tutorial 8 Klicken Sie auf die Registerkarte DMS und gehen Sie folgenderma en vor Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 37 von 69 Batches erstellen und bergeben a W hlen Sie die erforderlichen Werte f r die Parameter DMS Temperature DT Modifier MD und DMS Resolution Enhancement DR Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene DMS Temperatur der Temperatur entspricht die zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde b Geben Sie den optimierten SV Wert f r alle Verbindungen im Feld Separation Voltage SV ein c Geben Sie den optimiert
5. Abbildung 3 7 Dialogfeld Purge Modifier P Purge Modifier A 0 100 Status Durations Initializing Equilibrating Expected 00 04 00 Abort Elapsed 00 00 00 Der Status im Dialogfeld Purge Modifier wechselt dann von Initializing Equilibrating zu Purging und gibt damit an dass der Modifier aus der Modifierpumpe gesp lt wird W hrend der Modifierreinigung f hrt das Massenspektrometer einen Scan durch und erfasst die Daten im Ordner API Instrument Data Nach Abschluss der Reinigung werden die Reinigungs Erfassungsmethode die Batch Datei und die Daten automatisch gel scht W hrend der Reinigung wechselt die Schaltfl che Purge auf Abort Die erwartete Sp lzeit 4 Minuten und die verstrichene Zeit im Reinigungszyklus werden angezeigt Die Analyst TF Software setzt die DMS und lIonenquellenparameter f r vier Minuten erwartete Sp lzeit automatisch auf neue Werte Um diese Werte anzuzeigen siehe DMS und lonenquellenparameter Werte die w hrend der Modifierreinigung verwendet werden auf Seite 66 Tipp Die F rdermenge der Modifierpumpe wird im Dialogfeld Mass Spec Detailed Status angezeigt Doppelklicken Sie auf das Symbol f r Mass Spec in der Statusleiste um dieses Dialogfeld anzuzeigen Abbildung 3 8 Dialogfeld Purge Modifier fp Purge Modifier Arma O M 100 Status Durations Complete Expected 00 04 00 Das Sp len des Modifiers aus der Modifierpumpe dauert etwa vier Minuten Nach Abschluss des Reinigungsproze
6. Qualitative Daten analysieren berpr fen einer Datei die mit der Option Ramp COV for Cycle erfasst wurde 1 ffnen Sie den Projektordner der die erfasste Daten enth lt 2 In der Navigationsleiste unter Explore Durchsuchen doppelklicken Sie auf Open Data File Datei ffnen Der Dialog Select Sample Probe ausw hlen wird ge ffnet 3 W hlen Sie aus der Liste Data Files die wiff Datei mit den erfassten Daten aus 4 Klicken Sie bei Bedarf in der Liste Samples auf eine Probe und klicken Sie dann auf OK Abbildung 5 1 TIC L Dita Das TIC f r die ausgew hlte Datei ffnet sich Die x Achse zeigt das COV in Volt und die y Achse zeigt die Intensit t in cps Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 45 von 69 Analyse und Verarbeitung von Daten 5 W hlen Sie einen COV Bereich im TIC klicken Sie mit der rechten Maustaste und w hlen Sie dann Show Spectrum Abbildung 5 2 Spektrum Das Spektrum f r den ausgew hlten COV Bereich erscheint unter dem TIC mit der Intensit t auf der y Achse und den Massen in Da Dalton auf der x Achse Es zeigt die Intensit t aller Verbindungen im ausgew hlten COV Bereich an die in der SelexION Ionenmobilit tszelle erscheinen Der ausgew hlte COV Bereich erscheint in der Titelleiste des offenen Spektrums W hlen Sie eine Masse im Spektrum klicken Sie mit der rechten Maustaste und klicken Sie dann auf Extract lons Use Range Analyst TF 1 7 1 Softwa
7. w hrend Sie gleichzeitig die Methode ber die Analyst TF Software ausf hren Hinweis Wir empfehlen die Verwendung einer 2 L Flasche f r den Modifier wenn Sie lange Batchen bei hohen CUR Werten und hohen Modifierkonzentrationen durchf hren 3 Multiplizieren Sie die Modifierpumpenleistung ul min mit der Batch Dauer Minuten um das ungef hre Volumen an Modifier f r eine Batch zu erhalten Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 43 von 69 Analyse und Verarbeitung von Daten 5 In diesem Abschnitt wird beschrieben wie Sie Folgendes tun e Anzeigen von DMS Parameters unter File Information w hrend Dateien angezeigt werden e Daten berichten e berpr fen einer Datei die mit hochgefahrem COV Parameter erfasst wurde e Anzeige eines Konturdiagramms f r Daten die mit hochgefahrem COV Parameter erfasst wurden Quantitative Daten analysieren F r die Erfassung verwendete DMS Parameter unter Dateiinformationen ansehen w hrend Dateien betrachtet werden Die experimentellen Bedingungen die zur Sammlung von Daten verwendet werden sind in der Datei mit den Ergebnissen gespeichert Die DMS Parameter die bei der Aufnahme der Proben verwendet wurden werden im Teilfenster File Information der Datei angezeigt 1 In der Navigationsleiste unter Explore Durchsuchen doppelklicken Sie auf Open Data File Datei ffnen Der Dialog Select Sample Probe ausw hlen wird ge ffnet 2 W hlen Sie im Teilfens
8. 11 Falls erforderlich geben Sie die Werte f r die Parameter der Peripherieger te im aktiven Hardware Profil an 12 Speichern Sie die Aufnahmemethode Sie kann zum Hochfahren von COV im LC Modus bei Batcherfassungen und Datenerfassungen verwendet werden Optimieren des COV Parameters unter Verwendung der Option Ramp COV for Cycle Verwenden Sie diese Methode wenn die optimierten Werte oder akzeptablen Standardwerte f r alle DMS Parameter mit Ausnahme von COV erhalten worden sind Die Option Ramp COV for Cycle kann verwendet werden um eine DMS Erfassungsmethode f r einen Zeitraum und ein Experiment zu erstellen Die COV Werte die hochgefahren werden sollen werden automatisch w hrend des Batcherfassungsprozesses eingesetzt Die Anzahl der COV Werte bestimmt die Anzahl von Zyklen die das Massenspektrometer durchf hren wird Die COV Parameter wird als zyklusabh ngiger Parameter behandelt was bedeutet dass jeder Zyklus einen anderen Wert f r den COV Parameter haben wird Im Falle einer IDA Methode wird sowohl f r den Probescan als auch f r abh ngige Experimente ein COV Wert pro Zyklus ausgef hrt Die Option Ramp COV for Cycle kann f r TOFMS oder Produkt lonen Scantypen verwendet werden IDA SWATH Erfassung sowie MRM Workflows werden ebenfalls unterst tzt 1 Aktivieren Sie ein Hardware Profil welches die notwendigen Ger te enth lt Siehe Erstellen eines Hardware Profils im Benutzerhandbuch f r das Massenspektrometer
9. Parametern verkn pft d DMS Offset DMO DMO f r die optimierte SV und COV Kombination hochfahren Siehe DMO f r die optimierte SV und COV Kombination hochfahren auf Seite 26 e DMS Resolution Enhancement DR F r eine Einzelverbindung sollte der DR Wert Off ohne Drosselgas verwendet werden Andere DR Werte Low Medium oder High werden verwendet wenn die Trennung von Verbindungen verbessert werden muss Wenn zum Beispiel zwei Verbindungen hnliche COV haben und eine Basislinientrennung vorgenommen werden muss testen Sie die DR Werte Low Medium oder High um die beste Trennung zu erhalten W hlen Sie den erforderlichen Wert Low Medium oder High f r den DR Parameter und klicken dann auf Start um COV bei einem bestimmten SV Wert hochzufahren um das Signal und die Trennung der Verbindungen zu bewerten Testen Sie die verschiedenen DR Werte bis Sie mit der Trennung der Verbindungen zufrieden sind Tabelle 3 1 zeigt die verschiedenen DR Werte und die entsprechenden Settlingzeiten zwischen Massenbereichen Tabelle 3 1 DR Werte und die entsprechenden Einschwingzeiten DR Werte Settlingzeitwerte 5600 Hinweis Das R cklesen von DRs zeigt den tats chlichen Druck im Dialogfeld Mass Spec Detailed Doppelklicken Sie auf das Symbol f r Massenspektrometer in der Statusleiste um dieses Dialogfeld zu ffnen en m Hinweis Wenn der DR Wert auf Low Medium oder High eingestellt ist wird der Gasdurchfluss zwischen dem Sel
10. Polarit t 3 0 betr gt und das Orificepotential bei 100 Volt Volt negative Polarit t liegt dann haben die beiden Elektroden vor Be der Einlass ffnung ein Potential von 105 Volt Bes 100 Das DMS Offset ist eine M glichkeit die bertragung aus der SelexION lonenmobilit tszelle in das Massenspektrometer einzustellen Die Verwendung des DR Parameters erh ht Standardeinstellung Off die Verweilzeit der Ionen in der SelexION 0 lonenmobilit tszelle was aufgrund des L 5 Fe s ow 10 gr eren diffusiven Signalverlustes zu einer verringerten Empfindlichkeit f hrt Wenn die Medium 25 DR Wert ge ndert wird werden die High 40 Settlingzeiten und die gesamte Scan Dauer aktualisiert um den lonentransport durch die SelexION Ionenmobilit tszelle zu ber cksichtigen Bei RF DC Scans Quadrupol Scans werden die Settlingzeiten und die gesamte Scan Dauer aktualisiert Steuert die Str mung des Stickstoffgases die zwischen dem Ausgang am SelexION Ger tes und der Einlass ffnung im Massenspektrometer aktiviert werden kann Wenn der Wert von DR auf Low Medium oder High eingestellt wird wird der Gasdurchfluss aktiviert wodurch die Aufl sung des SelexION Ger tes verbessert wird DR wird auch als Drosselgas bezeichnet Die Sollwerte f r die unterschiedlichen DR Parameterwerte Off Low Medium und High werden w hrend der Installation konfiguriert und d rfen nicht ver ndert werden Analyst TF
11. aktuell verwendeten Modifier aus der Modifierpumpe Das sp len des Modifiers dauert etwa vier Minuten in denen das Massenspektrometer nicht eingesetzt werden kann Ein Modifier kann ber die Modi Manual Tuning oder Acquire aus der Modifierpumpe gesp lt werden wenn das SelexION Ger t eingeschaltet ist 1 Vergewissern Sie sich dass das SelexION Controller Modul eingeschaltet ist und aktivieren Sie dann ein Hardware Profil Siehe Creating Hardware Profiles and Projects im Systemhandbuch 2 Verbinden Sie die Flasche mit dem anderen Modifier mit der Modifierpumpe 3 F hren Sie einen der folgenden Schritte aus e Wenn die Software im Modus Acquire ist und sich Proben in der Aufnahme Warteschlange befinden siehe Sp len des Modifiers aus dem Modus Acquire wenn sich Proben in der Erfassungswarteschleife befinden auf Seite 33 e Wenn sich die Software bereits im Modus Manual Tuning oder Acquire befindet fahren Sie fort mit Schritt 4 e Wenn die Software weder im Modus Manual Tuning noch im Modus Acquire ist dann klicken Sie in der Navigationsleiste auf Acquire oder Tune and Calibrate 4 Klicken Sie auf der Symbolleiste auf das Symbol f r Purge Modifier Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 30 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Optimieren der DMS Parameter Abbildung 3 5 Dialogfeld Purge Modifier P Purge Modifier Je E 0 100 Status Durations Ready Expected 00 00 00 Rn Das Dialogfeld Purge Modifier ffnet sich
12. kommt Wenn das Hardware Profil nicht deaktiviert ist und das Massenspektrometer in diesen instabilen Zustand bergeht kann die Kontrolle wiederhergestellt werden indem man die Ionenquelle entfernt und erneut einsetzt oder das Massenspektrometer und das Controller Modul ein und ausschaltet und das Hardware Profil erneut aktiviert 4 Sbloccare la sorgente di ionizzazione girando i due fermi di sicurezza verso la posizione ore 12 5 Staccare delicatamente la sorgente di ionizzazione dall interfaccia di vuoto 6 Entfernen Sie die Curtainplatte indem Sie diese gerade von der Vakuumschnittstelle ziehen Sie wird von drei Kugellagern gehalten die auf der Orificeplatte angebracht sind 7 Positionieren Sie den SelexION Adapterring auf dem Vakuumschnittstellengeh use richten Sie dabei den Anschluss am Ring mit dem Quellenanschluss an der Vakuumschnittstelle aus sodass die beiden Fl gelschrauben am Adapterring in die Anschlussstellen im Vakuumschnittstellengeh use passen Vergewissern Sie sich dass der Quellenanschluss fest sitzt und es keine L cken zwischen Adapterring und Vakuumschnittstelle gibt Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 12 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie Abbildung 2 3 SelexION Adapterring und Doppelablauf Beschreibung Standardadapterring Anschl sse f r Ionenquellen F hrungsstifte Fl gelschraube Interfacestecker abgefederte Platte rn NanoSprayAdapterring Handbu
13. 0 e09 soo 1000 1200 1409 1000 1800 2000 miz Ds WB TiC Exp 2 Exp 3 tom Sample 1 Sampla001 of IDA_COVRamp_ForCP wit DuoSpray 0 Max 7 Bes con 7204 22 4 2004 812 2 15 1 3 e s 1 15 gt 25 COV Volts Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 57 von 69 Verwendung von DMS Parametern bei IDA 7 Markieren Sie im TIC der abh ngigen Scans oder des Survey Scans den Bereich der im Konturdiagramm angezeigt werden soll Klicken Sie mit der rechten Maustaste und w hlen Sie dann Show Contour Plot Wird keine Auswahl getroffen wird der gesamte Bereich angezeigt Das Konturdiagramm f r die ausgew hlte Stichprobe wird unter dem TIC Fenster ge ffnet COV in Volt wird auf der x Achse und die m z in Da wird auf der y Achse angezeigt Abbildung 6 7 Konturdiagramm WM TIcot Tor MS Exp 1 tom Sample 1 Sample001 of IDA_COVRamp_ForcP wit DuoSpray Max 1 900 cos Inte Contour Piot ol IDA_COVRamp_ForCP will Exp 1 3 300 Volts to 700 Volts 2 003 amp 04 eos 0o 07T 808 009 810 ED TiC Exp 2 Exp 3 tom Sample 1 Sample001 ot IDA_COVRamp_ForCP wif OvoSorsy 0 Max 7 8e4 cps gt 323 des N 0004 N Anzeigen der mit dem hochgefahrenen COV Parameter erfassten IDA Daten im IDA Explorer Wenn Daten mit einer IDA Methode erfasst werden werden die Daten im IDA Viewer so lange nicht ge ffnet bis die Erfassung abgeschlossen ist sie werden jedoch w hrend der Erfassung im Fenste
14. 1 7 1 Software 65 von 69 DMS Parameter Zustand der DMS Parameter im DMS Off Modus DMS Parameter DMS Off Modus DMS Temperatur DT Sichtbar auf UI Low Standardeinstellung Benutzeroberfl che Modifier MD Ausgeblendet Keine Trennspannung SV Ausgeblendet Kompensationsspannung COV Ausgeblendet DMS Offset DMO Ausgeblendet 3 0 Volt positive Polarit t 3 0 Volt negative Polarit t DMS Resolution Enhancement DR Ausgeblendet DMS und lIonenquellenparameter Werte die w hrend der Modifierreinigung verwendet werden Parametername W hrend der Modifiersp lung eingestellter Wert Modifierpumpenleistung 1000 ul min Temperature TEM 30 DMS Temperatur DT 22 EEE ee DMS Resolution Enhancement DR S E Kompensationsspannung COV 0 PNS of ONO EEE 0 5 0 0 5 lIonenquellgas 1 GS2 5 IonSpray Schwebespannung ISVF N Soc Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 66 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C DMS Parameter DMS und lonenquellenparameter nachdem die Modifierreinigung beendet oder abgebrochen wurde Wert nach Beenden oder Abbruch der Modifiersp lung DMS Temperatur DT 150 GS1 GS2 CUR CAD Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 67 von 69 T Infusionsprobe in den LC Strom B WARNHINWEIS Stromschlaggefahr Umgehen Sie nicht den Erdungsanschluss Der Erdungsanschluss sorgt f r die sichere Erdung zwischen Massenspektrometer und der Probenzufuhreinrichtun
15. 500 ER N E i Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 60 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Fehlerbehebung Eine Fehlermeldung zeigt an dass eine Entladung in der SelexION Ionenmobilit tszelle w hrend der Probenerfassung oder quilibrierung festgestellt wurde Wenn das SelexION Controller Modul ein oder ausgeschaltet ist wird und bleibt das Symbol Massenspektrometer in der Analyst TF Software rot Handbuch RUO IDV 05 0689 DE C Fehlerbehebung Senken Sie SV um 100 Volt und optimieren Sie dann die DMS Parameter erneut Wenn eine Entladung in der SelexION Ionenmobilit tszelle w hrend der Probenerfassung festgestellt wurde bricht die Software die Probenerfassung ab und protokolliert den Fehler im Ereignisprotokoll Doppelklicken Sie auf die abgebrochene Probe in der Warteschlange um eine Fehlermeldung anzusehen Wenn eine Entladung in der SelexION Ionenmobilit tszelle erkannt wurde sollte zur Vermeidung einer Wiederholung der Entladung bei der gleichen Methode ein niedrigerer Wert f r Separation Voltage SV oder DMS Temperature DT in der Erfassungsmethode verwendet werden Die DMS Parameter m ssen f r den neuen SV oder DT Werte erneut optimiert werden Wenn Entladungen bei SV und DT Kombinationen festgestellt werden die in der Vergangenheit funktioniert haben dann reinigen und justieren Sie die SelexION Ionenmobilit tszellen Elektroden Siehe Reinigen und Ausrichten der lonenmobilit tszellen El
16. 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie Nachf llen der Modifierflasche WARNHINWEIS Toxisch chemische Gefahren Vorsicht beim Auf oder Nachf llen der Modifier Flasche Lesen Sie die chemischen Sicherheitsdatenbl tter und ergreifen Sie angemessene Sicherheitsvorkehrungen Die Modifierflasche darf nicht bef llt werden w hrend sie sich im Seitenfach befindet Trennen Sie die Fl ssigkeitsleitung von der Flasche f llen die Flasche an einem sicheren Ort nach und installieren die Flasche und Fl ssigkeitsleitung wieder im Seitenfach 1 Trennen Sie die Fl ssigkeitsleitung der Modifierflasche im Seitenfach 2 F llen Sie die Modifierflasche an einem sicheren Ort ggf unter Beachtung der entsprechenden Vorsichtsma nahmen nach 3 Setzen Sie die Modifierflasche wieder im Seitenfach ein und schlie en Sie dann die Fl ssigkeitsleitung wieder an Reinigen Sie der Oberfl chen der SelexION Technologie Reinigen Sie die u eren Oberfl chen der SelexION Technologie nach einem Versch tten von Fl ssigkeiten oder wenn sie schmutzig werden e Wischen Sie die Au enfl chen mit einem weichen und feuchten Tuch mit warmem Seifenwasser ab Verwenden der SelexION Technologie mit dem CDS Die SelexION Technologie kann mit dem optionalen Kalibrierl sungszufuhrsystem CDS verwendet werden Um die SelexION Technologie mit dem CDS zu verwenden 1 Stellen Sie sicher dass das CDS oben auf der Modifierw
17. 97 8 091 ro 200 bea 1500 2000 app 2 n XIC ot TOF MS Max 104 0 cos D Max 0 0 Cannot geste the IDA Explorer _J 101 0600 7 937 ro Jnn 72 10 i Jim 8 022 To _ 101 0602 8124 TO es J10 0602 8481 TO 2 _J 101 0605 8158 ro gt v o0 Jnn 7839 TO v _ 101 0607 7 354 To gt o _J 101 0607 8039 To _J101 0510 7 895 ro 020 Lim 611 R247 IN N Tree View List View 2 10 0 0 X o0 a io a000 COV Votis mz 0s Der IDA Explorer wird angezeigt Der linke Teil des Fensters zeigt eine Liste der Massen an die als Baumansicht oder als Listenansicht an den abh ngigen Scan geschickt wurden Wechseln Sie zwischen den Ansichten durch Klicken auf Tree View oder List View unten im Teilfenster Mass List Der rechte Teil des Fensters zeigt die aufgenommenen IDA Daten grafisch Anstelle der Zeit wird der hochgefahrene COV Bereich auf der x Achse in den TIC und XIC Graphen angezeigt 5 Mit den beiden Tasten ber dem Diagramm k nnen Sie zwischen Single Graph und Multiple Graph Einzel und Multi Grafik wechseln e Um nur das aktive Diagramm anzuzeigen klicken Sie auf Show only active graph e Um zur Multi Grafik Ansicht zur ckzukehren klicken Sie auf Show all the graphs Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 59 von 69 Verwendung von DMS Parametern bei IDA e Um alle Diagramme im Explorer anzuzeigen klicken Sie auf Export all the graphs to Explorer Abbildung 6 9 Buttons im IDA Explorer Lulu Ar Au DB Mass Winden Da
18. Anschl sse mit den Anschl ssen auf der Orificeplatte ausgerichtet sind Hinweis Halten Sie die Oberfl chen der Orificeplatte und der Ionenmobilit tszelle sauber und vermeiden Sie Kratzer auf der Keramikdichtung der Ionenmobilit tszelle Abbildung 2 6 Installation der Ionenmobilit tszelle Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 15 von 69 Arbeiten mit der SelexION Technologie Beschreibung lonenmobilit tszelle Vakuumschnittstelle mit installiertem Ring Installation der Ionenmobilit tszelle Abbildung 2 7 Richtig links und falsch rechts installierte Ionenmobilit tszelle no Beschreibung Korrekte Position senkrecht Falsche Position abgewinkelt 10 Ziehen Sie die Fl gelschrauben gleichm ig unter Anwendung von gleichm igem Druck an Hinweis L sen Sie nicht die Muttern an den Stiften nahe den Fl gelschrauben 11 Richten Sie die Stifte der SelexION Ionenmobilit tszelle mit den L chern in der lonenmobilit tszelle aus und dr cken dann die SelexION Ionenmobilit tszelle auf die Ionenmobilit tszelle 12 Stellen Sie sicher dass die Riegel auf beiden Seiten der Ionenquelle in der 12 Uhr offenen Position stehen 13 Positionieren Sie die Ionenquelle auf den SelexION Adapterring Achten Sie darauf dass die F hrungsstifte auf der Ionenquelle in die Anschl sse im Adapterring passen dr cken Sie die Ionenquelle zur Schnittstelle hin bis sie fest sitzt und drehen Sie d
19. Creste SWATH Exp 4 Mass Spectrometer 0 143 mins Period 0 143 mins Scantype TOF MS x TOF Caan Gah BB TOF MS i sontme 0 245968 ecs Ma 100 Mac 2000 Polarty Postve Neg ve Edt Parameters Penod Durstion 0 143 Pra ydes 31 Dalay Time secs Cyce tme 0 2750 becs Peod 1 X OMS Of OMS J Ramo COV for Cyche Ramp COV in LC Mode Aut op Rp 10 000 2 000 1000 10 Falls erforderlich geben Sie die Werte f r die Parameter der Peripherieger te im aktiven Hardware Profil an Hinweis Wird eine Erfassungsmethode mit der Option Ramp COV for Cycle f r die Erfassung verwendet wird nur ein Zyklus der COV Rampe ausgef hrt Werden mehrere Zyklen der COV Rampe ben tigt verwenden Sie die Option Ramp COV in LC Mode 11 Speichern Sie die Erfassungsmethode Es kann f r hochfahrende COV bei der Batchaufnahme von Proben und Datenerfassungen verwendet werden Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 39 von 69 Batches erstellen und bergeben Erstellen einer MRM Erfassungsmethode mit den DMS Parametern Die Analyst TF Software unterst tzt die Verwendung von DMS Parametern in einem MRM R Workflow f r die beste Trennung und quantitative Analyse der relevanten Verbindungen in einer Probe 1 Aktivieren eines Hardware Profils Siehe Erstellen eines Hardware Profils im Benutzerhandbuch f r das Massenspektrometer 2 In der Navigationsleiste doppelklicken Sie unter Acquire Erfassen auf Aufnahmemethode
20. Der Status zeigt Ready an und weist darauf hin dass das System bereit ist den Reinigungsvorgang zu starten 5 Klicken Sie auf den Button Purge Der Reinigungsprozess beginnt Wenn die Modifierreinigung aus dem Modus Manual Tuning gestartet wurde wechselt das System automatisch in einen nicht manuellen Tuning Modus und das Symbol f r Reserve Instrument for Tuning in der Symbolleiste ist deaktiviert Siehe Der Sp lprozess auf Seite 31 6 Klicken Sie auf X um das Dialogfeld Purge Modifier zu schlie en Nach Abschluss der Reinigung lassen Sie dem System etwa 30 Minuten Zeit zum quilibrieren ffnen Sie zum quilibrieren des Systems die Erfassungsmethode die ausgef hrt werden soll und starten Sie diese Beenden Sie dann die Erfassung Warten Sie 30 Minuten Der Sp lprozess Wenn die Modifierreinigung im Modus Manual Tuning gestartet wurde wechselt das System automatisch in einen nicht manuellen Tuning Modus und das Symbol Reserve Instrument for Tuningin der Symbolleiste ist deaktiviert Abbildung 3 6 Dialogfeld Purge Modifier P Purge Modifier gt we 0 100 Status Durations Ready Expected 00 00 00 Der Reinigungsprozess wechselt in den Modus Initializing Equilibrating Im Modus Initializing werden eine Erfassungsmethode und eine Batch Datei im Hintergrund erstellt Im Modus Equilibrating quilibriert das System Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 31 von 69 Optimieren der DMS Parameter
21. Erstellen Build Acquisition Method Das Fenster Erfassungsmethode wird ge ffnet Klicken Sie auf Mass Spectrometer im Fenster Acquisition method Erstellen Sie ein Experiment mit dem TOF MS Scan Typ Erstellen Sie die gew nschte Anzahl von Experimenten mit dem Scan Typ Product Ion W hlen Sie Period aus und klicken Sie dann auf Edit Parameters Ny OA u A W Geben Sie die optimierten Werte der Verbindungsparameter auf der Registerkarte Compound ein Siehe Manual Optimization Tutorial 8 Geben Sie die optimierten Werte f r lonenquelle und Gasparameter auf der Source Gas Registerkarte ein Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene Temperatur TEM f r die Ionenquellen dem Wert entspricht der zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde Siehe Manual Optimization Tutorial 9 Klicken Sie auf die Registerkarte DMS und geben Sie dann die folgenden Werte ein a W hlen Sie die erforderlichen Werte f r die Parameter DMS Temperature DT Modifier MD Separation Voltage SV Compensation Voltage COV und DMS Resolution Enhancement DR aus Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene DMS Temperatur dem Wert entspricht der zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde b Aktivieren Sie die Kontrollk stchen Source Gas Compound und DMS um dieselben Werte f r diese Parameter in allen Experimenten zu kopieren 10 Klicken Sie auf OK 11 W hlen Sie das TOF MS Experiment 12 Klicken Sie auf Edit Parameter
22. IS Gefahr durch hei e Oberfl che Lassen Sie die Ionenquelle und die Vakuumschnittstelle f r mindestens 30 Minuten vor dem Beginn der Wartungsarbeiten abk hlen Einige Oberfl chen der Vakuumschnittstelle und der Ionenquelle werden im Betrieb hei VORSICHT M gliche Sch den am System Behandeln Sie die Vakuumschnittstellenkomponenten vorsichtig Sie sind sehr zerbrechlich und teuer VORSICHT M gliche Sch den am System Stellen Sie sicher dass die Vakuumschnittstellenkomponenten sauber und frei von chemischen oder staubigen Verunreinigungen bleiben Um Verunreinigungen zu vermeiden tragen Sie bei der Handhabung von Vakuumschnittstellenkomponenten immer puderfreie Handschuhe 1 Beenden Sie alle laufenden Scans oder klicken Sie auf Acquire gt Abort Sample 2 Beenden Sie den Probendurchsatz zum Massenspektrometer 3 Deaktivieren Sie das aktive Hardwareprofil Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 17 von 69 Arbeiten mit der SelexION Technologie Hinweis Wenn Sie das aktive Hardware Profil nicht deaktivieren bevor Sie das SelexION Controller Modul ein oder ausschalten um die SelexION Technologie zum System vor bergehend hinzuzuf gen oder zu entfernen kann dies dazu f hren dass das Massenspektrometer in einen instabilen Zustand bergeht und es zum Verlust der Kontrolle durch die Analyst TF Software kommt Wenn das Hardware Profil nicht deaktiviert ist und das Massenspektrometer in diesen instab
23. OV in LC Mode Es kann eine Erfassungsmethode f r einen Zeitraum und mehrere Experimente unter Verwendung der Option Ramp COV in LC Mode erstellt werden wobei jedes Experiment einen anderen COV Wert hat Die Erfassungsmethode kann neben einem LC Gradienten laufen um den optimalen COV Wert f r Analyten zu bestimmen die w hrend eines LC Laufs eluieren Die mittels dieser Methode erfassten Daten erzeugen COV Angaben auf einer LC Zeitskala Die Option Ramp COV in LC Mode kann f r TOF MS oder Produkt Ionen Scantypen verwendet werden Verwenden Sie diese Methode nachdem Werte oder akzeptable Standardwerte f r alle DMS Parameter mit Ausnahme von COV optimiert worden sind 1 Aktivieren Sie ein Hardware Profil welches die notwendigen Ger te enth lt Siehe Erstellen eines Hardware Profils im Benutzerhandbuch f r das Massenspektrometer Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 35 von 69 Batches erstellen und bergeben 2 Doppelklicken Sie in der Navigationsleiste unter Acquire auf Build Acquisition method 3 W hlen Sie den Scan Typ TOF MS oder Product Ion geben Sie den Massenbereich die Erfassungszeit und andere erforderliche Informationen ein 4 Klicken Sie auf Edit Parameters 5 Geben Sie die optimierten Werte der Verbindungsparameter auf der Registerkarte Compound ein Siehe Manual Optimization Tutorial 6 Geben Sie die optimierten Werte f r Ionenquelle und Gasparameter auf der Registerkarte Source Gas
24. Pfeil auf der y Achse um mehr oder weniger Kurven in der Legende anzuzeigen Es werden nur die XIC Kurven ber dem blauen Pfeil in der Legende angezeigt 7 Klicken Sie auf das Symbol Show File Info 8 Vergr ern Sie den Abschnitt Period und klicken Sie dann auf die Experimentnummer aus Schritt 6 Die Informationen ber den ausgew hlten Zeitraum und die Experimentkombination werden im rechten Fenster angezeigt Der COV Wert mit den anderen DMS Parametern wird ebenfalls angezeigt Anzeige eines Konturdiagramms f r Daten die mit hochgefahrenem COV Parameter erfasst wurden Option nur bei Ramp COV for Cycle Die Analyst TF Software kann ein Konturdiagramm f r Daten anzeigen die mit einer Erfassungsmethode mit einem hochgefahrenen COV Parameter und einem vollst ndigen Scan Typ erfasst wurden Konturdiagramme visualisieren die Separation der Verbindungen Weitere Informationen ber Konturdiagramme finden Sie unter Konturdiagramme im Abschnitt Analyse und Verarbeitung von Daten in der Analyst TF Kurzanleitung sowie Analyse Qualitative Daten im Analyst TF Benutzerhandbuch f r Fortgeschrittene Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 49 von 69 Analyse und Verarbeitung von Daten 1 In der Navigationsleiste unter Explore doppelklicken Sie auf Open Data File 2 W hlen Sie eine Datei wiff Datei im Dialogfeld Select Sample im Feld Data Files 3 W hlen Sie eine Probe im Fenster Samples aus 4 Klicke
25. RM Workflow erstellt wird 1 Geben Sie die Produkt Ionen Masse einer isobaren Verbindung ein Geben Sie die Produkt Ionen Masse einer nicht isobaren Verbindung ein Geben Sie die Masse der zweiten isobaren Verbindung ein e wW NY Geben Sie die Masse der zweiten nicht isobaren Verbindung ein Abbildung 4 4 Nicht aufeinanderfolgende Anordnung von isobaren Verbindungen bei einer MRMHR Methode Epenmert 1 DA Spemert Ceste DAGE Kmsate SWATH Exp Ma 106 Max 2000 Negive Tons Bei einer MRM Erfassungsmethode wird die Software Vorkehrungen treffen um Crosstalk auf Kosten einer etwas l ngeren Zykluszeit zu vermeiden Das Settlingzeitfenster wird ausgef llt um Nebensignaleffekte zu vermeiden was zu einer etwas l ngeren Zykluszeit f hrt Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 41 von 69 Batches erstellen und bergeben Berechnung des Verbrauchs des Modifiers Die Modifierpumpenleistung f r vordefinierte Modifier wird in der Analyst TF Software anhand der Modifierdichte und dem Modifiermolekulargewicht berechnet Die Dichte und das Molekulargewicht der vordefinierten Modifier in der Analyst TF Software sind in Tabelle 4 2 aufgelistet Tabelle 4 2 Dichte und Molekulargewicht von vordefinierten Modifiern Modifier Molekulargewicht g mol Dichte g cm 2 Propanol 60 10 0 7860 Acetonitril 41 05 0 7822 Methanol 32 04 0 7918 Aceton 58 08 0 7925 Die Analyst TF Software verwendet die folg
26. Registerkarte Compound ein Siehe Manual Optimization Tutorial 8 W hlen Sie die DMS Registerkarte und gehen Sie folgenderma en vor a W hlen Sie die erforderlichen Werte f r die Parameter DMS Temperature DT Modifier MD und DMS Resolution Enhancement DR Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene DMS Temperatur der Temperatur entspricht die zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde b Geben Sie den optimierten SV Wert f r alle Verbindungen im Feld Separation Voltage SV ein c Geben Sie den optimierten DMO Wert f r alle Verbindungen im Feld DMS Offset DMO ein Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 54 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Verwendung von DMS Parametern bei IDA Abbildung 6 3 Dialogfeld Parametereinstellungen amp Parameter Settings Source Gas Compound Dms DMS Temperature DT Fr Modifier MD None Separation Voltage SV 3500 Compensation Voltage COV o0 2 DMS Offset DMO 30 E DMS Resolution Enhancement kow v DR Apply the following parameters to all other experiments Source Gas Compound DMS Cancel 9 Klicken Sie auf OK Es erscheint eine Meldung die darauf hinweist dass bei nderungen der DMS Parameterwerte f r ein IDA Experiment automatisch die Werte aller anderen IDA Experimente angepasst werden 10 Falls erforderlich geben Sie die Werte f r die Parameter der Peripherieger te im aktiven Hardware Profil an 11 Spei
27. Software MDD verwendet diese Dichte zusammen mit dem Modifier MW MDW und dem Durchflusswert des Curtain Gas um die Durchflussrate des benutzerdefinierten Modifiers zu bestimmen Modifier MW MDW Geben Sie das Molekulargewicht des benutzerdefinierten Modifiers in g mol an Die Software verwendet den Wert dieses Parameters zusammen mit der Dichte des Modifiers MDD und dem Durchflusswert des Curtain Gas um die Durchflussrate des benutzerdefinierten Modifiers zu bestimmen Tipp Um die F rdermenge der Modifierpumpe im Dialogfeld Mass Spec Detailed Statusanzuzeigen doppelklicken Sie auf das Symbol f r Mass Spec in der Statusleiste 9 Stimmen Sie f r den ausgew hlten Modifier und den MDC Wert die Parameter f r SV COV und DMO wie unter Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter ohne Modifier auf Seite 23 beschrieben so lange ab bis Sie mit dem Signal und der Trennung zufrieden sind Hinweis F r jede nderung des Modifiertyps oder der Konzentration lassen Sie dem System mindestens 30 Min Zeit zum quilibrieren bevor Sie die DMS Parameter optimieren Um eine andere Konzentration des gleichen Modifiers High oder Low in Schritt 6 ausgew hlten zu testen w hlen Sie einen anderen MDC Wert Low oder High und optimieren die Parameter f r SV COV und DMO wie unter Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter ohne Modifier auf Seite 23 beschrieben erneut Gehen Sie zur Verwend
28. aktiviert ist und das Massenspektrometer in diesen instabilen Zustand bergeht kann die Kontrolle wiederhergestellt werden indem man die Ionenquelle entfernt und erneut einsetzt oder das Massenspektrometer und das Controller Modul ein und ausschaltet und das Hardware Profil erneut aktiviert Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter ohne Modifier Verwenden Sie dieses Verfahren zum Erstellen einer Erfassungsmethode und optimieren Sie die DMS Parameter f r die Verbindung im Modus Manual Tuning Ein Modifier ist f r dieses Verfahren nicht erforderlich 1 Aktivieren Sie ein Hardware Profil mit einer Spritzenpumpe Siehe Hardware Profile und Projekte erstellen in der Kurzanleitung bzw das Benutzerhandbuch f r das System 2 T Infusion oder Split Infusion der Probe in den LC Fluss Siehe T Infusionsprobe in den LC Strom auf Seite 68 3 Klicken Sie in der Navigationsleiste auf Tune and Calibrate doppelklicken Sie auf Manual Tuning 4 W hlen Sie einen Scan Typ und geben Sie den Massenbereich und andere erforderliche Informationen ein Optimieren Sie die Verbindungs und lonenquellenparameter Optimieren Sie dann den LC Volumenstrom f r die Einrichtung der chromatographischen Methode Siehe Manual Optimization Tutorial 5 Klicken Sie auf die Registerkarte DMS Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 23 von 69 Optimieren der DMS Parameter Abbildung 3 1 Standard DMS Parametereinstellunge
29. ann die Riegel an der Ionenquelle zum Feststellen nach unten auf die 6 30 geschlossene Verriegelungsstellung Siehe Abbildung 2 3 auf Seite 13 14 Schalten Sie den Strom zur SelexION Technologie ein Der Netzschalter befindet sich auf der R ckseite des SelexION Steuermoduls Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 16 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie WARNHINWEIS Toxisch chemische Gefahren Vorsicht beim Auf oder Nachf llen der Modifier Flasche Lesen Sie die chemischen Sicherheitsdatenbl tter und ergreifen Sie angemessene Sicherheitsvorkehrungen Die Modifierflasche darf nicht bef llt werden w hrend sie sich im Seitenfach befindet Trennen Sie die Fl ssigkeitsleitung von der Flasche f llen die Flasche an einem sicheren Ort nach und installieren die Flasche und Fl ssigkeitsleitung wieder im Seitenfach 15 WennsSelexION Experimente unter Verwendung von Modifiern durchgef hrt werden sollen dann sp len Sie die Modifierpumpe Siehe Modifier sp len auf Seite 30 TM 7 Entfernen der SelexION Technologie Gehen Sie gem diesen Schritten vor um die SelexION Curtainplatte den Adapterring die lonenmobilit tszelle zu entfernen und die Standard Curtainplatte zu installieren Durch dieses Verfahren wird das System der TripleTOF Serie wieder auf Standardleistung zur ckgesetzt Erforderliche Materialien e Puderfreie Handschuhe Neopren bzw Nitrilhandschuhe werden empfohlen WARNHINWE
30. ann optimieren Sie die LC Flussrate entsprechend den Einstellwerten in Ihrer chromatographischen Methode Siehe Manual Optimization Tutorial Tipp Als Ausgangspunkt kann eine bestehende Erfassungsmethode die f r die zu analysierende Verbindung optimiert wurde verwendet werden Die bestehende Methode kann keinen Modifier oder auch einen anderen als den derzeit eingesetzten Modifier verwenden Die Methode die als Ausgangspunkt verwendet wird stellt optimierte Quellen und Verbindungsparameter und eine LC Flussrate bereit Die DMS Parameter m ssen f r den erforderlichen Modifier ge ndert werden 4 Klicken Sie auf die Registerkarte DMS Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 27 von 69 Optimieren der DMS Parameter 5 Optimieren Sie die DT Parameter wie unter Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter ohne Modifier auf Seite 23 beschrieben 6 Unter Modifier MD Parameter w hlen Sie einen Modifier aus der Liste W hlen Sie einen der vordefinierten Modifier aus Um einen anderen als den vordefinierten Modifier zu verwenden w hlen Sie Custom Abbildung 3 3 DMS Parametereinstellungen Source Gas Compound DMS Resolution Detector DMS Temperature Reached DMS Temperature DT Low v Bez None Separation Voltage SV 2 Propanol I Acetonitrile Compensation Voltage COV Methanol Acetone DMS Offset DMO Custom DMS Resolution Enhancement off DR Der Parameter M
31. anne installiert ist 2 Schlie en Sie die lonenquelle und das CDS wie im Anhang Single Probe Configuration des Bedienerhandbuchs zum Kalibrierl sungszufuhrsystem beschrieben an 3 Verwenden Sie die ESI Kalibrierl sungskits Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 21 von 69 Optimieren der DMS Parameter 3 Die DMS Parameter m ssen optimiert werden um das beste Signal und die beste Trennung der Verbindung von Interesse zu erhalten Weitere Informationen ber DMS Parameter siehe DMS Parameter Beschreibungen auf Seite 63 Optimieren Sie die DMS Parameter mit oder ohne Modifier im Modus Manual Tuning Die DMS Parameter k nnen in einer der folgenden Weisen im Modus Tune and Calibrate optimiert werden e Verwenden Sie als Ausgangspunkt eine bestehende Erfassungsmethode die f r die zu analysierende Verbindung erstellt wurde und optimierte Verbindungsparameter Ionenquellenparameter und LC Flussrate enth lt optimieren Sie dann die DMS Parameter e Erstellen Sie eine neue Erfassungsmethode indem Sie zun chst die Verbindungsparameter lonenquellenparameter und die LC Flussrate und anschlie end die DMS Parameter optimieren Dieser Abschnitt beschreibt die zweite Methode zum Optimieren der DMS Parameter Die erste Methode ist eine Teilmenge des zweiten in diesem Abschnitt beschrieben Verfahrens Optimieren von DMS Parametern durch Manuelles Tuning Dieser Abschnitt beschreibt Folgendes e Eine Erfassungs
32. as Spektrum f r den ausgew hlten COV Bereich wird unter dem Konturdiagramm Fenster angezeigt Es zeigt die Intensit t y Achse von allen m z Werten x Achse im ausgew hlten COV Bereich Der ausgew hlte COV Bereich wird in der Titelleiste des offenen Spektrums angezeigt Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software 51 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Verwendung von DMS Parametern bei IDA 6 Dieser Abschnitt beschreibt Folgendes e Erstellen Sie eine Information Dependent Acquisition IDA Method eine durch Informationen modifizierte Aufnahmemethode um die Kompensationsspannung COV im Batch Aufnahmemodus hochzufahren e Zeigen Sie die IDA Daten die mit hochgefahrener COV erfasst wurden im Fenster Explorer an e Zeigen Sie die IDA Daten im IDA Explorer an die mit hochgefahrenem COV aufgenommen wurden Voraussetzungen Die SelexION Technologie ist auf dem Ger t installiert und das Controller Modul ist eingeschaltet Verwenden Sie die IDA Erfassungsmethode um Batches zur Aufnahme von Daten zu erstellen und zu bergeben Siehe IDA Tutorial Systemhandbuch f r das Massenspektrometer bzw Analyst TF Benutzerhandbuch f r Fortgeschrittene Erstellen einer IDA Acquisition Methode um COV w hrend der Batcherfassung hochzufahren Ramp COV During Batch Acquisition Verwenden Sie anstelle von Fl ssigchromatographie LC zur Analyse von Proben das SelexION Ger t mit Infusion um die relevanten Verbindungen zu trennen und
33. befinden Wenn sich das System im Modus Acquire befindet Proben in der Erfassungswarteschleife vorhanden sind und der Benutzer das Symbol Purge Modifier w hlt wird die Meldung Queue Busy im Dialogfeld Purge Modifier angezeigt Abbildung 3 9 Dialogfeld Purge Modifier P Purge Modifier Arma 0 100 Status Durations Queue Busy Expected 00 00 00 Wenn Sie die Schaltfl che Purge im Dialogfeld klicken wird eine Meldung angezeigt dass die Erfassung derzeit im Gange ist Um mit der Reinigung fortzufahren beenden Sie die Erfassung oder brechen Sie sie ab und stellen Sie sicher dass sich keine Proben mehr in der Warteschlange befinden Modifier Purge Status Purge Status Beschreibung Das System ist bereit den Reinigungsvorgang zu starten Initializing Equilibrating Eine Erfassungsmethode und Batch Dateien werden im Mode Initializing erstellt Das System quilibriert im Mode Equilibrating Modifierreinigung ist im Gange Der Reinigungsprozess ist abgeschlossen Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 33 von 69 Optimieren der DMS Parameter Instrument Optimization Eine Instrumentenoptimierung mit installiertem SelexION Ger t sollte nur zur Fehlerbehebung oder Korrektur kleinerer Probleme mit Aufl sung oder Kalibrierung verwendet werden Bei einer vollst ndigen Instrumentenoptimierung empfehlen wir die SelexION Mobilit tszelle von der Ionenquelle zu entfernen bevor die Instrumentenoptimierung d
34. ch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 13 von 69 Arbeiten mit der SelexION Technologie Abbildung 2 4 Richtig links und falsch installierter Ring Position Beschreibung wie Richtig installiert keine L cke oao Falsch installiert L cke hervorgehoben 8 Ziehen Sie die Fl gelschrauben gleichm ig beide Fl gelschrauben abwechselnd unter Anwendung von gleichm igem Druck an Tipp Nachdem Sie die Fl gelschrauben vollst ndig angezogen haben ziehen Sie am Erweiterungsring um zu pr fen dass dieser fest sitzt Ist eine L cke zu sehen ziehen Sie den Ring fester an Tipp Um sicherzustellen dass der Ring ordnungsgem installiert ist bauen Sie die lonenquelle ein und ffnen Sie dann die Analyst TF Software Stellen Sie im Modus Manual Tune GS1 und GS2 auf 80 ein Ist vorne am Instrument ein lautes Zischen zu h ren gibt es eine L cke Der Ring ist nicht richtig installiert Tipp Verwenden Sie einen Schraubendreher zum Festziehen der Fl gelschrauben am NanoSpray Ring Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 14 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie Abbildung 2 5 SelexION Ionenmobilit tszelle Beschreibung Feststellschraube Elektroden 9 Positionieren Sie die SelexION lonenmobilit tszelle auf der SelexION Orificeplatte halten Sie dabei die lIonenmobilit tszelle senkrecht lotrecht zur Ebene der Orificeplatte und stellen Sie sicher dass die
35. cheinen in den Teilfenstern unter dem Tune Method Editor Wenn das f r das relevante Peak erhaltene Signal nicht zufriedenstellend ist ndern Sie den DT Wert entweder auf Medium oder High und bewerten das Signal erneut bis Sie das beste Signal erhalten Hinweis F r jede Wert nderung von DT lassen Sie dem System mindestens 30 Minuten Zeit zum quilibrieren bevor Sie DMS Parameter optimieren b Modifier MD Stellen Sie sicher dass dieser Parameter den Wert None hat Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software 24 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Optimieren der DMS Parameter c Trennspannung SV und Kompensations spannung COV SV und COV werden gemeinsam iterativ untersucht um die SV und COV Kombination zu finden die das beste Signal und Trennung ergibt Erh hen Sie SV von 0 bis zum maximal zul ssigen SV Bereich w hrend COV ber den vollst ndigen COV Bereich hochgefahren wird Siehe Hochfahren der Trennspannung und der Kompensationsspannung auf Seite 26 Hinweis Der vollst ndige Bereich f r COV ist 100 Volt bis 100 Volt Die meisten Verbindungen haben ihr Optimum jedoch ohne Modifier zwischen 20 Volt und 30 Volt Einige Verbindungen k nnen sogar ber 30 Volt ihr Optimum haben Bei Vorhandensein eines Modifiers empfehlen wir einen COV Bereich von mindestens 60 Volt bis 20 Volt zu verwenden weil die negativen COV Verschiebungen f r einige Verbindungen sehr gro sein k nnen Der maximale SV Wert ist mit den DT und TEM
36. chemisches Rauschen oder St rungen auszufiltern Mit dem SelexION Ger t kann die Option Ramp COV for Cycle der Analyst TF Software verwendet werden um die LC Gradienten zu imitieren Neben dem Modus Manual Tuning kann der COV Parameter auch w hrend Batcherfassungen hochgefahren werden indem man das Kontrollk stchen zur Aktivierung der Option Ramp COV for Cycle in einer Erfassungsmethode im Acquisition Method Editor ausw hlt Die COV Parameter wird als zyklusabh ngiger Parameter behandelt Die Funktionalit t COV hochzufahren funktioniert bei einer DMS Aufnahmemethode f r eine Periode Die IDA Methoden ohne hochgefahrene Parameter laufen f r die gew nschte Methodendauer aber die IDA Methoden mit hochgefahrener COV werden f r die gew nschte Anzahl an Zyklen entsprechend den Start Stopp und Schritt Werten des hochgefahrenen COV ausgef hrt Die ausgef hrte Methode wird beendet sobald der letzte COV Schritt aufgenommen wurde nicht aber wenn die Methodendauer erreicht ist Die COV Wert wird dynamisch und f r jeden Zyklus berechnet Die Werte f r COV SV DT und DMO in dem Survey Scan oder in anderen unterst tzten IDA Survey Scans werden automatisch an die abh ngigen Scans in einer IDA Methode weitergegeben Der bei einer IDA Methode in einem Probescan verwendete Modifier wird ebenfalls automatisch an die abh ngigen Scans weitergegeben Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 52 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Verwendung
37. chern Sie die Aufnahmemethode Sie kann verwendet werden um COV als zyklusabh ngigen Parameter bei Batcherfassungen und Datenerfassungen hochzufahren Anzeigen der mit hochgefahrener COV erfassten Daten im Fenster Explore Wir empfehlen die Verwendung der PeakView Software zum Anzeigen der IDA Dateien In der Analyst TF Software wird die mit hochgefahrener COV erfasste Datei standardm ig im Fenster Explore angezeigt 1 ffnen Sie den Projektordner der die erfasste Daten enth lt 2 In der Navigationsleiste unter Explore doppelklicken Sie auf Open Data File Das Dialogfeld Select Sample Probe ausw hlen wird ge ffnet 3 W hlen Sie aus der Liste Data Files die wiff Datei mit den erfassten IDA Daten aus 4 Klicken Sie in der Samples Liste auf die erforderliche Probe und dann auf OK Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 55 von 69 Verwendung von DMS Parametern bei IDA Die Datei wird im Fenster Explore ge ffnet Die TICs f r den Probescan und die zugeh rigen Experimente werden angezeigt Die x Achse zeigt das COV in Volt und die y Achse zeigt die Intensit t in cps Abbildung 6 4 TICs EB Ticot TOr MS Exp 1 kom Sampie 1 Sampie001 ot IDA_COVRamp_ForcP wit DuoSpray 0 Max 1 9e0 op 5 10 intensity cps a S s s S 5 W hlen Sie den erforderlichen COV Bereich in einem der beiden TICs aus klicken Sie mit der rechten Maustaste und w hlen Sie dann Sho
38. ein Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene Temperatur TEM f r die Ionenquellen dem Wert entspricht der zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde Siehe Manual Optimization Tutorial 7 Klicken Sie auf die Registerkarte DMS und gehen Sie folgenderma en vor a W hlen Sie die erforderlichen Werte f r die Parameter DMS Temperature DT Modifier MD und DMS Resolution Enhancement DR Vergewissern Sie sich dass die hier angegebene DMS Temperatur der Temperatur entspricht die zur Optimierung der DMS Parameter verwendet wurde b Geben Sie den optimierten DMO Wert f r alle Verbindungen im Feld DMS Offset DMO ein c Klicken Sie auf OK 8 Klicken Sie auf Ramp COV in LC Mode und geben Sie die folgenden COV Werte im zul ssigen COV Bereich von 100 bis 100 Volt ein Abbildung 4 1 Dialogfeld Ramp COV Einstellungen Step 1 Ramp COV Settings Ramp COV Start 70 volts Stop 30 volts volts Geben Sie die Spannung ein bei der das Hochfahren beginnt Geben Sie die Spannung ein bei der das Hochfahren endet Legen Sie die Schrittweite fest SV Geben Sie die Trennspannung ein die zum Hochfahren von COV verwendet werden soll 9 Klicken Sie auf OK Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 36 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Batches erstellen und bergeben 10 Geben Sie die LC Gradienten und Flussraten entsprechend der gew nschten Einstellung der chromatographischen Methode ein
39. ektroden auf Seite 19 Wenn die St rung behoben ist geht das Ger t in den Modus Standby Analyst TF 1 7 1 Software 61 von 69 Fehlerbehebung Symptom Fehlerbehebung Vor dem Einschalten oder Ausschalten des SelexION Controller Moduls um die SelexION Technologie zum System vor bergehend hinzuzuf gen oder zu entfernen deaktivieren Sie bitte zuerst das aktive Hardware Profil in der Software Ein Unterlassen kann dazu f hren dass das Massenspektrometer in einen instabilen Zustand bergeht und es zum Verlust der Kontrolle durch die Software kommt Wenn das Hardware Profil nicht deaktiviert ist und das Massenspektrometer in diesen instabilen Zustand bergeht kann die Kontrolle wiederhergestellt werden indem man die Ionenquelle entfernt und erneut einsetzt oder das Massenspektrometer und das SelexION Controller Modul ein und ausschaltet und das Hardware Profil erneut aktiviert Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 62 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C DMS Parameter DMS Parameter Beschreibungen Beschreibung M gliche Werte Parametername DMS Temperatur DT Modifier MD Zusammensetzung des Modifiers MDC Modifier Dichte g ml MDD Handbuch RUO IDV 05 0689 DE C Die Temperatur die auf die keramische Heizvorrichtung angelegt wird die auf der R ckseite des Curtainplattenverdampfers montiert ist F r jede Wert nderung von DT lassen Sie dem System mindestens 10 Minuten bis 15 Minuten Zeit zum q
40. en DMO Wert f r alle Verbindungen im Feld DMS Offset DMO ein d Klicken Sie auf OK Abbildung 4 2 Dialogfeld Parametereinstellungen Parameter Settings Source Gas Compound DMS DMS Temperature DT Low X Modifier MD Pe Separation Voltage SV 0000 Compensation Votage COV g0 2 DMS Offset DMO 3 0 2 DMS Resolution Enhancement Low DR Apply the following parameters to all other experiments Source Gas Compound DMS Cancel 4 Hinweis Die meisten Verbindungen optimieren ohne Modifier zwischen 20 Volt bis 30 Volt Einige Verbindungen k nnen sogar ber 30 Volt optimieren Wird ein Modifier verwendet empfehlen wir einen COV Bereich von mindestens 60 Volt bis 20 Volt zu verwenden weil die negativen COV Verschiebungen f r einige Verbindungen extrem sein k nnen 9 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Ramp COV for Cycle auf der Registerkarte MS und geben Sie die folgenden COV Werte im zul ssigen COV Bereich von 100 Volt bis 100 Volt ein Tabelle 4 1 COV Werte Geben Sie die Spannung ein bei der das Hochfahren beginnt Geben Sie die Spannung ein bei der das Hochfahren endet Legen Sie die Schrittweite fest Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 38 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Batches erstellen und bergeben Abbildung 4 3 Ramp COV for Cycle auf der MS Registerkarte Acgyisiicn method MS Advanced MS M Acquisition Method oo Expenment 1 X DA Epenmert Ceste IDABp
41. ende Formel um die Modifierpumpenleistung in ul min zu berechnen 0 1636 x CUR 1 7726 x MDC x 0 04089 x MDW x 1000 Modifier Pump Flow Rate 100 MDC x MDD wobei folgendes gilt e MDW ist das Gewicht des Modifiers in g mol e MDCist die Zusammensetzung des Modifiers e MDW ist die Dichte des Modifiers in g ml e CUR ist die Curtain Gas Durchflusszahl Beispiel f r die Berechnung des Verbrauchs des Modifiers Als Beispiel werden Berechnungen f r den ungef hren Verbrauch von Modifier f r alle vordefinierten Modifier in der Analyst TF Software bei einem Curtain Gas Durchfluss von 20 psi und bei verschiedenen Modifierkonzentrationen f r eine 24 Stunden Charge in Tabelle 4 3 dargestellt Tabelle 4 3 Ungef hrer Modifierverbrauch in ml bei einer Curtain Gas Durchflussrate von 20 psi f r eine 24 Stunde Charge Modifier Konzentration Niedrig 1 5 ml 24 Std Hoch 3 0 mI 24 Std 2 Propanol 240 2 487 8 Acetonitril 164 9 334 8 Methanol 127 1 258 1 Aceton 230 2 467 5 Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 42 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Batches erstellen und bergeben Berechnen des entsprechenden Modifierverbrauchs f r einen Batch 1 Bestimmen Sie die Dauer des Batch 2 Bestimmen Sie die Modifierpumpenleistung anhand des Dialogfeldes Mass Spec Detailed Status klicken Sie hierzu auf das Symbol f r Mass Spec in der Statusleiste in der unteren rechten Ecke des Fensters der Analyst TF Software
42. ennnnnnnnnsennnnnennenn 52 Erstellen einer IDA Erfassungsmethode f r Ramp COV During Batch ACQUISITION i nannaa an a aa a aaea aaa a E 53 Anzeigen der mit hochgefahrener COV erfassten Daten im Fenster Explore unnesesenesnnneennennnneennenennnnnnnnennennennennnnn 55 Anzeigen der mit dem hochgefahrenen COV Parameter erfassten IDA Daten im DEERD aaa a a aa a Aa a A A 58 Kapitel 7 Fe lerb e ebuNg naa aa aar seinen 61 Anhang A DMS Parameter uuussuunnnsansnnennnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnsnnnnnnnnnnnannnnrnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn DMS Parameter Beschreibungen unnsssensnenenennennnnnnnnnnnnnnnnnsnsnnnnnnnnnnnnnsnsnnnnnsnsnsnnnsnsnsnsnsnsnsnsnsnnnnnnnnnnnansnannn Zustand der DMS Parameter im DMS Off Modus DMS und lonenquellenparameter Werte die w hrend der Modifierreinigung Verwendet Werdanzz r 2 2 3 2 ee Denn einen 66 DMS und lonenquellenparameter nachdem die Modifierreinigung beendet abgebrochen w rde anne e aan AA 67 Anhang B T Infusionsprobe in den LC Strom urn4snmannnennnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 68 Revisionen 0 Keen anne ne nn ae nennen aan anne rennen AE rennen nee 69 Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 4 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Einf hrung in die DMS Technologie 1 Hinweis Sicherheitshinweise finden Sieim Systemhandbuch f r das Massenspektrometer WARNHINWEIS Stromschlaggefahr Die Abdeckung nicht entfernen und nicht versuchen das SelexION
43. erden Benutzer k nnen Erfassungsmethoden mit Modifierinformationen und Str men erstellen aber bei der Ausf hrung wird die Modifierpumpe deaktiviert Werden die Verbindungen von Interesse nicht angemessen im DMS Modus getrennt kann ein Modifier eingef hrt werden um diese Verbindungen besser zu trennen Ein Modifier Modifikator Modifizierungsmittel ist eine Chemikalie die zum Curtain Gas Strom hinzugef gt wird um die Trennung von Verbindungen zu verbessern W hlen Sie einen Modifier aus und optimieren Sie die DMS Parameter im Modus Manual Tuning und erstellen Sie dann eine Erfassungsmethode um die optimierten Parametereinstellungen zu speichern Bevor Sie einen Modifier zum ersten Mal ausw hlen sp len Sie die Modifierleitung Siehe Modifier sp len auf Seite 30 Voraussetzungen Die Modifier Flasche enth lt gen gend Modifier f r die gew nschte Erfassung Weitere Informationen ber die Berechnung des Modifikatorverbrauchs siehe Beispiel f r die Berechnung des Verbrauchs des Modifiers Zum Nachf llen der Modifierflasche siehe Nachf llen der Modifierflasche auf Seite 21 1 T Infusion der Probe in den LC Fluss T Infusionsprobe in den LC Strom auf Seite 68 2 Doppelklicken Sie in der Navigationsleiste unter Tune and Calibrate auf Manual Tuning 3 W hlen Sie einen Scan Typ und geben Sie dann den Massenbereich und andere erforderliche Informationen ein Optimieren Sie die Verbindungs und lonenquellenparameter D
44. eschr nken sich auf die zum Verkaufszeitpunkt oder bei Erteilung der Lizenz f r seine Produkte ausdr cklich zuerkannten Garantien und sind die von SCIEX alleinig und ausschlie lich zuerkannten Zusicherungen Garantien und Verpflichtungen SCIEX gibt keinerlei andere ausdr cklichen noch impliziten Garantien einschlie lich und ohne Einschr nkung Garantien zur Marktg ngigkeit oder Eignung f r einen bestimmten Zweck gleichg ltig ob diese auf gesetzlichen oder sonstigen Rechtsvorschriften beruhen oder sich aus dem Verlauf des Handels oder der Nutzung des Handels ergeben und lehnt alle derartigen Garantien ausdr cklich ab und bernimmt f r durch die Nutzung durch den K ufer oder f r sich daraus ergebende widrige Umst nde einschlie lich indirekter Sch den oder Folgesch den keinerlei Verantwortung oder Eventualverbindlichkeiten Nur f r Forschungszwecke Nicht zur Verwendung bei Diagnoseverfahren AB SCIEXTM wird unter Lizenz verwendet 2015 AB SCIEX AB Sciex Pte Ltd BIk 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPORE 739256 Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 2 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Inhalt Kapitel 1 Einf hrung in die DMS Technologie uuz 222un0nn2nnnnnnnnnenennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnen nn 5 bersDMSSTEENNOLSG IE regen 5 Vorteile der DMS Technologie sneri asini E EREE TAERE AEE AENEAS ESENE RERESET ERENS 7 Die Rolle von Modifikatoren in der DMS Technol
45. exION Ger teausgang und dem Orificeeingang zum Massenspektrometer hergestellt wodurch die Aufl sung des SelexION Ger tes verbessert wird Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 25 von 69 Optimieren der DMS Parameter 7 Speichern Sie die Erfassungsmethode nach dem erfolgreichen Optimieren aller DMS Parameter Hochfahren der Trennspannung und der Kompensationsspannung 1 Klicken Sie auf Edit Ramp O A W Beginnen Sie mit einem SV Wert von 0 Das Dialogfeld Ramp Parameter Settings wird ge ffnet W hlen Sie Compensation Voltage im Feld Parameter Geben Sie 20 im Feld Start ein Geben Sie 30 im Feld Stop ein Verwenden Sie den Standardwert im Feld Step oder geben Sie eine erforderliche Schrittweite ein und klicken dann auf OK Das Kontrollk stchen Ramp Parameter ist aktiviert Klicken Sie auf Start Daten erscheinen in den Teilfenstern unter dem Tune Method Editor Notieren Sie die maximale Signalst rke Der COV Wert bei dem die maximale Empfindlichkeit erreicht wird sollte Null sein ndern Sie den SV Wert auf eine Zahl zwischen 0 und dem maximal zul ssigen SV Bereich zum Beispiel 2000 Verwenden Sie SV in Schritten von 500 oder gr er weil der zul ssige SV Bereich gro ist Verwenden Sie den gleichen COV Bereich f r das Hochfahren und klicken dann auf Start um das Signal erneut zu bewerten Daten erscheinen in den Teilfenstern unter dem Tune Method Edito
46. f die 6 30 geschlossene Verriegelungsstellung Siehe Abbildung 2 3 auf Seite 13 Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 18 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie Reinigen und Ausrichten der Ionenmobilit tszellen Elektroden Reinigen und richten Sie die Ionenmobilit tszellen Elektroden aus wenn Verunreinigungen auf den Oberfl chen zu sehen sind oder wenn wiederholt Fehler durch Hochspannungsentladung auftreten Erforderliche Materialien Puderfreie Handschuhe Kleiner Schlitzschraubendreher Nr 600 Schleifpapier 1 1 Methanol Wasser L sung Abstandhalter Werkzeug WARNHINWEIS Gefahr durch hei e Oberfl che Lassen Sie die Ionenquelle und die Vakuumschnittstelle f r mindestens 30 Minuten vor dem Beginn der Wartungsarbeiten abk hlen Einige Oberfl chen der Vakuumschnittstelle und der Ionenquelle werden im Betrieb hei VORSICHT M gliche Sch den am System Stellen Sie sicher dass die Vakuumschnittstellenkomponenten sauber und frei von chemischen oder staubigen Verunreinigungen bleiben Um Verunreinigungen zu vermeiden tragen Sie bei der Handhabung von Vakuumschnittstellenkomponenten immer puderfreie Handschuhe 1 Entfernen Sie die Ionenmobilit tszelle F hren Sie Schritt 1 bis Schritt 8 in Entfernen der SelexION Technologie auf Seite 17 durch 2 L sen Sie mit dem kleinen Schlitzschraubendreher die Stellschrauben bis sich die Elektroden in der lonenmobilit tszelle frei bewege
47. g AA WARNHINWEIS Strahlengef hrdung Biogef hrdung oder toxisch chemische Gefahren Stellen Sie sicher dass die Probenkapillarenmutter angezogen ist bevor Sie das Ger t in Betrieb nehmen um Leckagen zu vermeiden Hinweis Die T Infusion Split Infusion kann auch ber eine externe T Verbindung mit den drei Kapillaren verbunden werden Der LC und Spritzenfluss sind mit dem T St ck verbunden welches wiederum mit dem Zwei Wege Erdungsanschluss verbunden ist 1 Ersetzen Sie den Zwei Wege Erdungsanschluss mit einem Drei Wege Erdungsanschluss Einbauverbindung 0 15 mm Bohrung Art Nr 018786 Einbau T Ring Art Nr 018787 auf der lonenquelle 2 Verbinden Sie die rote PEEK Kapillare aus der Spritzenpumpe mit dem Erdungsanschluss auf der Ionenquelle 3 Verbinden Sie den Erdungsanschluss auf der Ionenquelle mit einer LC Pumpe 4 Verbinden Sie die Probenkapillarenmutter mit dem Erdungsanschluss durch eine 30 cm lange rote PEEK Kapillare Siehe Kapillaren anschlie en und Kabel im Bedienerhandbuch der lonenquelle Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 68 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Revisionen Erste Ver ffentlichung des Dokuments September 2014 Aktualisiert f r TripleTOF 6600 System Verbessertes Verfahren Installieren Januar 2015 der SelexION Technologie auf Seite 11 Auf Grundlage von RUO IDV 05 0689 D Aktualisierte Settlingzeiten Mai 2015 Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 69 v
48. ilen Zustand bergeht kann die Kontrolle wiederhergestellt werden indem man die Ionenquelle entfernt und erneut einsetzt oder das Massenspektrometer und das Controller Modul ein und ausschaltet und das Hardware Profil erneut aktiviert 4 Schalten Sie den Strom zur SelexION Technologie aus Der Netzschalter befindet sich auf der R ckseite des SelexION Steuermoduls 5 Entfernen Sie den Adapterring durch L sen der Fl gelschrauben und nachfolgendes Abziehen des Adapterrings von der Vakuumschnittstelle 6 Entfernen Sie die SelexION Ionenmobilit tszelle durch L sen der Fl gelschrauben und ziehen dann die lonenmobilit tszelle von der Lochblende ab Siehe Abbildung 2 5 auf Seite 15 7 Installieren Sie die Standard Curtainplatte Hinweis Entfernen der SelexION Lochblende und der Doppelablaufeinrichtung ist nicht erforderlich Die IonDrive Turbo V lonenquelle funktioniert mit der SelexION Lochblende und verwendet das Ablaufloch der Doppelablaufeinrichtung das am n chsten zum Schnittstellengeh use liegt 8 Stellen Sie sicher dass die Riegel auf beiden Seiten der Ionenquelle in der 12 Uhr offenen Position stehen 9 Positionieren Sie die Ionenquelle auf den SelexION Adapterring Achten Sie darauf dass die F hrungsstifte auf der Ionenquelle in die Anschl sse im Adapterring passen dr cken Sie die Ionenquelle zur Schnittstelle hin bis sie fest sitzt und drehen Sie dann die Riegel an der Ionenquelle zum Feststellen nach unten au
49. ischen Ans tzen Weitere Informationen ber die Auswirkungen von Modifikatoren sind in folgenden Fachartikeln zu finden B B Schneider T R Covey S L Coy E V Krylov und E G Nazarov Anal Chem 2010 82 1867 1830 Da beim Einsatz eines Modifiers Gasphasenionenchemie verwendet werden k nnen bestimmte allgemeine Verhaltensweisen erwartet werden Im positiven Ionenmodus wo das Modifikationsmittel eine gr ere Protonenaffinit t als das Analytion hat kann die Ladung vom Analyten abgezogen werden und zu einem niedrigeren Signal aber nicht notwendigerweise zu einem niedrigeren Signal zu Rauschen f hren Wenn der Modifikator alternativ eine gr ere Gasphasenacidit t als der Analyt besitzt wird der negative lIonenstrom reduziert Kenntnis der Eigenschaften des Analyten und Modifizierungsmittels kann bei der geeigneten Wahl des Modifikators helfen 2 Propanol als Modifier ist ein guter Ausgangspunkt f r die Untersuchung der Wirkung von Modifiern auf eine bestimmte DMS Trennung da beobachtet wurde dass es die Trennleistung f r eine Vielzahl von Verbindungen verbessert Einstellung Tuning der Instrumente Stellen Sie vor der Installation des SelexION Ger tes im Massenspektrometer sicher dass es abgestimmt und kalibriert ist Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 7 von 69 Einf hrung in die DMS Technologie DMS Off Betriebsmodus Wenn das SelexION Ger t auf dem Massenspektrometer installiert ist kan
50. m die beste Sensitivit t zu erhalten e Die DMS Parameter SV COV und DMO sind aus der Parameterliste im Dialogfeld Ramp Parameter Settings entfernt worden e Die Standard Settlingzeit wird 19 974 ms Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 8 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie 2 Ein SCIEX TripleTOF System der Serie 5600 oder 6600 mit SelexION Technologie umfasst ein von einem Au endienstmitarbeiter FSE installiertes Steuermodul und dazugeh rige Elektronik sowie eine vom Kunden installierte Interfacevorrichtung Abbildung 2 1 6600 System mit SelexION Technologie Controller Modul mit seitlichem Fach Upgrade durch Au endienstmitarbeiter FSE 2 lonenquelle Das Foto zeigt die lonDrive Turbo V lIonenquelle auf einem TripleTOF 6600 System Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 9 von 69 Arbeiten mit der SelexION Technologie Hinweis Die NanoSpray lonenquelle kann auf einem TripleTOF System verwendet werden das mit der SelexION Technologie ausgestattet ist Der Einsatz eines Modifiers steht jedoch nicht zur Verf gung Benutzer k nnen zwar Erfassungsmethoden mit Modifier Informationen und Str men erstellen aber bei der Ausf hrung wird die Modifierpumpe deaktiviert Das SelexION Ger t beinhaltet die folgenden vom Kunden austauschbaren Komponenten e lonenmobilit tszelle e Adapterring Es sind zwei Adapterringe verf gbar der NanoSpray Ring der mit der Nan
51. methode im Manuellen Tuning Modus erstellen und DMS Parameter ohne Modifier optimieren e Modifier purgen e Eine Erfassungsmethode und DMS Parameter mit ausgew hltem Modifier im Manuellen Tuning Modus erstellen und optimieren Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 22 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Optimieren der DMS Parameter Hinweis Um Daten mit einem Modifier zu erfassen erstellen Sie die Erfassungsmethode und optimieren Sie dann die DMS Parameter mit dem Modifier der in der Methode ausgew hlt wurde Die DMS Parameter Trennspannung SV Kompensationsspannung COV und DMS Versatz DMO werden von der Wahl eines Modifiers beeinflusst Daher ist f r diese Parameter wenn der Modifier oder die Modifier Konzentration nach Optimieren der SV COV und DMO Parameter hinzugef gt oder ge ndert wird eine erneute Optimierung erforderlich Voraussetzungen e Die SelexION Technologie ist auf dem Massenspektrometer installiert und das Controller Modul ist eingeschaltet Hinweis Vor dem Einschalten oder Ausschalten des SelexION Controller Moduls um die SelexION Technologie vor bergehend zum System hinzuzuf gen oder von diesem zu entfernen deaktivieren Sie bitte zuerst das aktive Hardware Profil in der Analyst TF Software Ein Unterlassen kann dazu f hren dass das Massenspektrometer in einen instabilen Zustand bergeht und es zum Verlust der Kontrolle durch die Analyst TF Software kommt Wenn das Hardware Profil nicht de
52. n Source Gas Compound DMS Resolution Detector DMS Temperature Reached DMS Temperature DT Fer Modifier MD Separation Voltage SV Compensation Voltage COV DMS Offset DMO DMS Resolution Enhancement gff DR None 0 0 0 0 3 0 Y Alle DMS Parameter haben Standardwerte Die Trennspannung SV und die Kompensationsspannung COV sind auf Null eingestellt 6 Optimieren Sie die DMS Parameter um die beste Trennung und Empfindlichkeit zu erreichen Die folgenden Parameter m ssen in der angegebenen Reihenfolge optimiert werden a DMS Temperature DT Klicken Sie auf Start um diesen Parameter mit dem Standardwert Low zu testen F r den Test verwenden Sie die Standardwerte f r die anderen DMS Parameter SV 0 COV 0 Modifier None oder wechseln Sie zu DMS Off Modus indem Sie das Kontrollk stchen DMS Off auf der Registerkarte MS aktivieren Abbildung 3 2 Tune Method Editor mit Standard DMS Parametereinstellungen Source Ges Compound DUS Resoksion Detector DMS Tergeratuse Reached DUS Tempersture DT Low Modifier MO None Separaton Vorsge SV Compensaton Voltage COV DMS Offset DMO DUS Resotston Enhancement Opg OR MS Adamand MS Scans rn TOF Masses Da Mna 100 Mac 2000 Hh Resokton Aoosmulstion tene 010002 ecs High Serstvty Display Mass Posty J Carter Ad U Tester ws wann 1 Oraon 5000 Fra Cydes 2558 Delay Time 0 becs Daten ers
53. n Sie auf OK Abbildung 5 7 TIC z rn Z P a Das TIC f r die ausgew hlte Probe wird ge ffnet Die x Achse zeigt die COV in Volt und die y Achse zeigt die Intensit t in cps 5 Markieren Sie den Bereich den Sie im Konturdiagramm sehen m chten Wird keine Auswahl getroffen wird der gesamte Bereich angezeigt 6 Klicken Sie im TIC mit der rechten Maustaste und klicken Sie dann Show Contour Plot Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 50 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Analyse und Verarbeitung von Daten Abbildung 5 8 Konturdiagramm WM To TOF MS tom Sampie 1 Samalenaz TOFMS_RampCOV_Fulllarge2 will DvoSgrey O 1 Intensity cps x 0 0 x 2 lt 9 39 N 19 OOV Vos Conto Prot of TOFMS_RemoCOV _FuiRange2 wit 23 100 Voita 10 13 000 Vons oo 109 Das Konturdiagramm f r die ausgew hlte Probe wird unter dem TIC Fenster angezeigt Die x Achse zeigt die COV in Volt und die y Achse zeigt den m z in Da an Um das Spektrum anzusehen w hlen Sie einen Bereich im Konturdiagramm aus klicken Sie mit der rechten Maustaste und klicken Sie dann auf Show Spectrum Abbildung 5 9 Spektrum WW TiC 01 TO8 MS tom Sampie 1 Samgie002 of TOFMS_RamgCOV_Fuilange 2 wit DuaSpray O COV Vois E TOF MS 0 9000 to 2 0200 Volts tom Sampie Bample002 of TOFMS_RampCOV_FulRange 2 win Gerem aan 304 2372 e z2 E 304 2402 0 m 259 m 39 7o mo 2 NS NO 28 Mo me MO m MO 370 y9 mO 30 29 39 00 4s 410 ayz Ds D
54. n es sein dass Benutzer Spektraldaten ohne Verwendung des SelexION Ger tes erfassen m ssen Statt des Entfernens des SelexION Ger ts aus dem System k nnen Benutzer auch den DMS Off Betriebsmodus verwenden um Daten zu erfassen Die Analyst TF Software bietet eine DMS Off Betriebsart die dem Benutzer eine Arbeitsumgebung bietet die der hnlich ist wenn das SelexION Ger t nicht auf dem Instrument installiert ist Im DMS Off Betriebsmodus verringern sich die Signalst rken im Vergleich mit Signalst rken von Daten die erfasst wurden wenn das SelexION Modul aus dem Massenspektrometer entfernt wurde allerdings erheblich Um im DMS Off Betriebsmodus zu arbeiten w hlen Sie das Kontrollk stchen DMS Off auf der MS Registerkarte im Fenster Acquisition method oder auf der MS Registerkarte im Fenster Tune Method Editor aus Abbildung 1 2 DMS Off Kontrollk stchen im Tune Method Editor MS Advanced MS Scan type Toms v TOF Masses Da Accumulationtime 0 250006 secs Min 100 Max 2000 Polary Display Mass Positive V Center Width y Negative _ Teenter 0a wiam toa 11 Period Duration 4 998 mins Cycles 1086 Delay Time 0 secs Im DMS Off Betriebsmodus treten folgenden nderungen auf e Die meisten DMS Parameter sind nicht mehr verf gbar Siehe Zustand der DMS Parameter im DMS Off Modus auf Seite 66 Nur der Parameter DMS Temperature DT ist sichtbar im Modus DMS Off und kann in diesem Modus optimiert werden u
55. n k nnen und entfernen dann die Elektroden aus der Ionenmobilit tszelle Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 19 von 69 Arbeiten mit der SelexION Technologie Abbildung 2 8 SelexION Ionenmobilit tszelle 1 Abstandhalter Werkzeug Wird verwendet um die Elektroden auszurichten Hinweis Wenn die Stellschrauben vollst ndig aus der Ionenmobilit tszelle entfernt sind vergewissern Sie sich dass die gew lbten Unterlegscheiben wieder in der urspr nglichen Ausrichtung eingesetzt werden 3 Schmirgeln Sie die flache Oberfl che jeder Elektrode mit Schleifpapier Nr 600 ab und waschen Sie die Elektroden dann mit einer 1 1 Methanol Wasser L sung 4 Lassen Sie die Elektroden trocknen und setzen Sie diese dann in der lonenmobilit tszelle ein 5 F hren Sie den Abstandhalter durch den vorderen Spalt der Elektroden richten Sie dann die Elektroden mit dem kleinen Schlitzschraubendreher in der Ionenmobilit tszelle so aus dass der Abstandshalter in der lonenmobilit tszelle zentriert ist Vergewissern Sie sich dass die Abstandshalter zwischen die Elektroden passen und drehen Sie dann die Schrauben an jeder Seite der Ionenmobilit tszelle bis die Elektroden zentriert sind 6 Positionieren Sie die SelexION Ionenmobilit tszelle auf die SelexION Orificeplatte und ziehen Sie dann die Fl gelschrauben fest Siehe Installieren der SelexION Technologie auf Seite 11 Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 20 von
56. nennnnnennennennennnn 42 Berechnen des entsprechenden Modifierverbrauchs f r einen Batch usneesenenennneennennnnennnenennnnnnnnennennennnn 43 Kapitel 5 Analyse und Verarbeitung von Daten unsssssnsnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 44 Quantitative Daten analysieren 4ssssahanakanahahunnnnhahnhnkakskaknhalahahnhuhnhahnhei 44 F r die Erfassung verwendete DMS Parameter unter Dateiinformationen ansehen w hrend Dateien betrachtet werden uneneeesesennnennnensnnnnsnnsnnnnnnnnnsnnnnsnnnnsnnsnnensnnensnnnnsnnnnsnnsnnennnnenn 44 Daten berichten emean a a 45 Qualitative Daten analysieren u acniessciehahsnakskanaknkakahnneknnekaseknnskaunhunakudahahelen 45 berpr fen einer Datei die mit der Option Ramp COV for Cycle erfasst LO 0 E E E E E E A E E T 45 berpr fen einer Datei die mit Hilfe der Option Ramp COV in LC Mode EEA o PERAE AA A E A A N E A A A AN 47 Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 3 von 69 Inhalt Anzeige eines Konturdiagramms f r Daten die mit hochgefahrenem COV Parameter erfasst wurden Option nur bei Ramp COV for Cycle ansneesessesesnenesenesnennennennnnnnnennnnnnnennennnnn 49 Kapitel 6 Verwendung von DMS Parametern bei IDA unsuunnssnsnnasnnnnnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 52 Erstellen einer IDA Acquisition Methode um COV w hrend der hochzufahren Ramp COV During Batch Acquisition uassseseseseessesennenneenennnnnennennnnnnnnennnnnennnennnnnnnn
57. nnnsnnnn 22 Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter Moditiers ee 3 ann nn a he Rech Du Aa en re Aa nenn SM he Eee a 23 Erstellen einer Erfassungsmethode mit einem ausgew hlten Modifier und Optimieren der DMS Parameter unnsnsssesesesnsnsnsnnnsnsnsnnnnnnnnnnnnnnnsnsnsnsnsnsnsnsnsnnnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnnnansnnn 27 Real Time Steuerung der Modifierparameter unnnesessesenneeenenennnnnennennnnnennennnnnnnnenennnnnennennnnnennennnnnnnnenennnnnennenn 30 M ditierspulen mr ee een 30 Instrument Optimization 4252522 2 B b Es aa a iss 34 Kapitel 4 Batches erstellen und bergeben uunussusnnnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 35 Optimieren des COV Parameters unter Verwendung von Ramp COV in LC Mode unnnsssnsesnsnsnsnsnsnnnnnensnennnnnnn 35 Optimieren des COV Parameters unter Verwendung der Option Ramp COV for NL TEE TREE E EEE E ES EHIOHHEHENEHUHEHEHEHEHEHTHEHTR CHEN 37 Erstellen einer MRMHR Erfassungsmethode mit den DMS Parametern unneneeessesesnneennennnnennennnnnnnenennenennennnnnnnn 40 Isobare Verbindungen unter Verwendung der SelexION Technologie trennen unuesesennsesnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 41 Berechnung des Verbrauchs des Modifiers unnenneneneeenennnneennennnnnnnnnnennnnnennennnnnnnnennnnnnnnnnennnnnensennnnnnnnenennnnennsennnnnenn 42 Beispiel f r die Berechnung des Verbrauchs des Modifiers u uuuseeeneneneeenennnnnnenenennnnnennennnnnnn
58. ns f r einen Bereich von SV Amplituden erforderlich ist Der COV kann variiert werden um lonen der Reihe nach entsprechend ihrer Differentialmobilit t durchzulassen oder er wird auf einen festen Wert gesetzt der nur die lonenspezies mit einer bestimmten Differentialmobilit t passieren l sst Bestimmte Kombinationen von SV und COV Feldern erm glichen es einem Ziel Ion den Analysebereich des SelexlON Ger ts ohne Kollision mit Elektroden zu passieren Daher kann das SelexION Ger t durch Scannen oder Fixieren von SV und COV in den folgenden Modi betrieben werden e Eine bestimmte SV und COV Kombination kann ausgew hlt werden wodurch eine kontinuierliche Filtration von bestimmten lonenspezies stattfindet Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 6 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Einf hrung in die DMS Technologie e Wenn SV fixiert und COV variiert wird kann ein lineares DMS Spektrum aufgenommen werden Vorteile der DMS Technologie Die SelexION Technologie erweitert das TripleTOF System um eine zus tzliche Trennungsdimension e Es erh ht die Qualit t der Massenanalyse und die quantitative Genauigkeit indem chemisches Rauschen reduziert und lonen gleicher Masse vorsortiert werden e Sie erm glicht schnelle Ionendurchlaufzeiten und bietet eine transparente Arbeitsweise hnlich der wenn das SelexION Ger t nicht auf dem System installiert ist wobei alle Ionen ohne Unterscheidung bertragen werden k nnen wenn SV und COV a
59. oSpray lonenquelle verwendet wird und der Standardring der mit allen anderen unterst tzten Ionenquellen verwendet wird e SelexION Curtainplatte Abbildung 2 2 SelexION Technologie Position Beschreibung Kommentare Vakuum Interfacegeh use Upgrade durch Au endienstmitarbeiter FSE 2 Doppelablaufeinrichtung 5600 Upgrade durch Au endienstmitarbeiter FSE 6600 Werksseitig installiert Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 10 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Arbeiten mit der SelexION Technologie Keramik Orificeplatte Upgrade durch Au endienstmitarbeiter FSE Adapterring Vom Kunden installierbar SelexION Curtainplatte Vom Kunden installierbar Installieren der SelexIONTM Technologie Da lonenmobilit tszelle Vom Kunden installierbar WARNHINWEIS Gefahr durch hei e Oberfl che Lassen Sie die Ionenquelle und die Vakuumschnittstelle f r mindestens 30 Minuten vor dem Beginn der Wartungsarbeiten abk hlen Einige Oberfl chen der Vakuumschnittstelle und der Ionenquelle werden im Betrieb hei VORSICHT M gliche Sch den am System Behandeln Sie die Vakuumschnittstellenkomponenten vorsichtig Sie sind sehr zerbrechlich und teuer VORSICHT M gliche Sch den am System Stellen Sie sicher dass die Vakuumschnittstellenkomponenten sauber und frei von chemischen oder staubigen Verunreinigungen bleiben Um Verunreinigungen zu vermeiden tragen Sie bei der Handhabung von Vakuumschnittstellenkomponenten immer puderfreie Hand
60. odifier Composition MDC wird mit seinem Standardwert angezeigt der auf Low festgelegt ist 7 W hlen Sie im MDC Parameter gegebenenfalls High um die Modifikatorkonzentration zu testen die eine optimale Trennung ergeben k nnte Low ist 1 5 oder h her und High ist 3 0 der Modifierkonzentration Die Software verwendet den Curtain Gas Durchflusswert und die Dichte und das Molekulargewicht des ausgew hlten Modifiers um die Durchflussrate des Modifiers zu berechnen und wendet diesen Durchfluss dann automatisch an 8 Wenn Custom f r den Parameter Modifier MD in Schritt 6 ausgew hlt wurde dann m ssen Sie die Dichte und das Molekulargewicht des benutzerdefinierten Modifiers wie in Abbildung 3 4 dargestellt eingeben damit die Software die Durchflussrate f r den Modifier bei der angegebenen Einstellung Low oder High berechnen und anwenden kann Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 28 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Optimieren der DMS Parameter Abbildung 3 4 DMS Parametereinstellungen Source Gas Compound DMS Resolution Detector DMS Temperature Reached DMS Temperature DT Low Modifier MD Custom Modifier Composition MDC Low Modifier Density g mL MDD 0 0000 lt Modifier MW MDW Separation Voltage SV oB Compensation Voltage COV 00 Z DMS Offset DMO aE DMS Resolution Enhancement ort n DR Modifier Density g mL Geben Sie die Dichte des benutzerdefinierten Modifiers an Die
61. ogie uunenneeseesesenneeenenennnnnennennnnnnnnennnnnnnennennnnnnnnenennnnnennennnnn 7 Einstellung Tuning der Instrumente ssssesesnsnsnsnsnsnsnsnnnnnsnnnsnsnsnsnsnnnsnsnsnsnsnsnsnnnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnsnnnsnsnnn 7 DMS ON BetriebSMOdUS ze esse 8 Sr A a ee 8 Kapitel 2 Arbeiten mit der SelexION Technologie u 20u4240000nnn0nnnnnnnnnnnannnnnnnnnnnnnnnnnnannnnannnnn 9 Installieren der SelexIONTM Technologie unesssnenenenennnnnnnnsnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnsnnnnnsnnnnnsnsnsnsnsnsnsnsnsnnnnnnsnnansnnn 11 Entfernen der SelexION Technologie unnueeeeenenneneennennnnnnnennnnnnnnnnennnnnennennnnnnnnennnnnnnnnnennnnnennennnnnnnnesennnnannsennnnnenn 17 Reinigen und Ausrichten der lonenmobilit tszellen Elektroden unnenesnnnnnsnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnanannn 19 Nachf llen der Modifierflasche unnnneeeeenenessennenensnnnnnnennennnnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnennennnnnennannnnnennannnnnennannnnnenen 21 Reinigen Sie der Oberfl chen der SelexION Technologie u nuu020eennneeenennnnnnnenennnnnnnnennnnnennennnnnnnnenennnnennnennnnnnnn 21 Verwenden der SelexION Technologie mit dem CDS nneennenenenennennnnennnnenennenenennennnenenenanann 21 Kapitel 3 Optimieren der DMS Parameter uunssnnneennnnnnnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnenennnnnnnnnnnnnnnnnnen ann 22 Optimieren von DMS Parametern durch Manuelles Tuning sesesesesnsnsnsnsnnnnnnnnnnnnnnnnnnnsnnnsnsnnnsnsnsn
62. ompensationsspannung COV Beschreibung M gliche Werte Das Molekulargewicht in g mol eines Geben Sie das benutzerdefinierten Modifiers Die Analyst TF Molekulargewicht g mol des Software verwendet den Wert dieses Modifiers an Parameters zusammen mit der Modifier Density und dem Curtain Gas Durchflusswert um die Flussrate der Modifierpumpe zu bestimmen Die Amplitude von Spitzenwert zu Spitzenwert Geben Sie die anzuwendende der Trennspannungswellenform Trennspannung an e Standardeinstellung 0 0 e Bereich 0 bis maximaler SV Wert entsprechend den DT und TEM Parametern in jeder Methode Ein Gleichstrom Offset Potential zwischen den Geben Sie die anzuwendende beiden Elektroden der Mobilit tszelle Beispiel Kompensationsspannung an Wenn COV 5 Volt betr gt dann ist auf einer e Standardeinstellung 0 0 der zwei Elektroden ein um 5 Volt h heres ein e Bereich 100 bis 100 Potential als bei der anderen aufgebracht e Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 64 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Parametername DMS Offset DMO DMS Resolution Enhancement DR Handbuch RUO IDV 05 0689 DE C DMS Parameter Beschreibung M gliche Werte Die Spannung die an den beiden Elektroden Legen Sie den Wert f r das der SelexION Ionenmobilit tszelle relativ DMS Offset fest zum Potential des Orifice anliegt Wenn zum e Standardeinstellung 3 0 Beispiel das DMS Offsetpotential 5 Volt Volt positive
63. on 69
64. ps 5 aAa E o N A A S 8S S v Analyst TF 1 7 1 Software SelexIONTM Technologie f r TripleTOF Systeme Handbuch RUO IDV 05 0689 DE C Mai 2015 Dieses Dokument wird K ufern eines SCIEX Ger ts f r dessen Gebrauch zur Verf gung gestellt Dieses Dokument ist urheberrechtlich gesch tzt und jegliche Vervielf ltigung dieses Dokuments oder eines Teils dieses Dokuments ist strengstens untersagt sofern dies nicht schriftlich von SCIEX genehmigt wurde Die in diesem Dokument beschriebene Software unterliegt einer Lizenzvereinbarung Es ist gesetzlich untersagt die Software auf andere Medien zu kopieren zu ndern oder zu verbreiten sofern dies nicht ausdr cklich durch die Lizenzvereinbarung genehmigt wird Dar ber hinaus kann es nach dem Lizenzvertrag untersagt sein die Software zu disassemblieren zur ckzuentwickeln oder zur ckzu bersetzen Es gelten die aufgef hrten Garantien Teile dieses Dokuments k nnen sich auf andere Hersteller und oder deren Produkte beziehen die wiederum Teile enthalten k nnen deren Namen und oder Funktion als Marke ihrer jeweiligen Eigent mer eingetragen sind Jede derartige Verwendung dient ausschlie lich der Bezeichnung von Produkten eines Herstellers die von SCIEX f r den Einbau in seine Ger te bereitgestellt werden Damit sind keinerlei eigene noch fremde Nutzungsrechte und oder lizenzen zur Verwendung derartiger Hersteller und oder Produktnamen als Marke verbunden Die Garantien von SCIEX b
65. r Notieren Sie die maximale Signalst rke und den COV Wert bei welchen das maximale Signal erreicht wurde 10 Erh hen Sie SV und fahren Sie COV erneut hoch und notieren Sie dann den SV Wert der die beste Signalst rke gibt Wenn die Signalst rke beginnt abzunehmen stoppen Sie den Vorgang Nehmen Sie weitere Feinabstimmungen beim SV Wert durch Wiederholen des obigen Verfahrens mit kleineren SV Schritten im Bereich zwischen 100 Volt und 200 Volt und Hochfahren von COV vor Nachdem die optimale Kombination von SV und COV bestimmt ist setzen Sie die SV und COV Parameter auf diese Werte in der Methode DMO f r die optimierte SV und COV Kombination hochfahren 1 Klicken Sie auf Edit Ramp Bearbeiten der Anstiegsfunktion Das Dialogfeld Ramp Parameter Settings wird ge ffnet W hlen Sie DMS Offset im Feld Parameter Geben Sie 30 im Feld Start ein Geben Sie 30 im Feld Stop ein Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 26 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Optimieren der DMS Parameter 5 Verwenden Sie den Standardwert im Feld Step oder geben Sie eine gew nschte Zahl ein und klicken dann auf OK 6 Klicken Sie auf Start Daten erscheinen in den Teilfenstern unter dem Tune Method Editor Der zul ssige Bereich f r DMO ist 100 Volt bis 100 Volt Erstellen einer Erfassungsmethode mit einem ausgew hlten Modifier und Optimieren der DMS Parameter Hinweis Modifier k nnen nicht mit der NanoSpray Ionenquelle verwendet w
66. r Explore angezeigt Um die IDA Daten auf einfache Weise anzuzeigen stellen Sie den IDA Explorer als voreingestelltes Betrachtungsprogramm ein Verwenden Sie die Registerkarte IDA Explorer im Dialogfeld Appearance Options um den IDA Explorer zum Ansehen von IDA Daten zu verwenden Benutzer k nnen au erdem die Spalten f r das Ansichtfenster Mass List List ausw hlen Der IDA Explorer ist voreingestellt um IDA Proben anzuzeigen Weitere Informationen finden Sie unter View IDA Data im IDA Tutorial 1 ffnen Sie den Projektordner der die erfasste Daten enth lt 2 In der Navigationsleiste unter Explore doppelklicken Sie auf Open Data File Das Dialogfeld Select Sample Probe ausw hlen wird ge ffnet Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 58 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Verwendung von DMS Parametern bei IDA 3 W hlen Sie aus der Liste Data Files die wiff Datei mit den erfassten IDA Daten aus 4 Klicken Sie in der Samples Liste auf die erforderliche Probe und dann auf OK Abbildung 6 8 IDA Explorer Mass Tolerance 50000 mDa waj RRA DB Mass Window Dat 5000 Mass List List View TOR E Max 08 0 Cannot este the IDA Explorer Certsoadm Timelmn Scan CE 873 TO 0 Jr 820 TO _J 100 0765 8651 je _J1000767 8532 TO _J100769 8567 TO _J100772 859 TO 1000773 8413 TO _J1000777 8438 10 _J101 0230 6075 TO _J10 0572 907 TO J 0n 02 825 TO 1058 0083 Y Axis 2000000000000000 0 000 00 00 0000 Jo 05
67. re Handbuch 46 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Analyse und Verarbeitung von Daten Abbildung 5 3 XIC Das XIC f r die ausgew hlte Masse wird ge ffnet Die COV Rampe wird auf der x Achse und die Intensit t auf der y Achse angezeigt berpr fen einer Datei die mit Hilfe der Option Ramp COV in LC Mode erfasst wurde 1 ffnen Sie den Projektordner der die erfasste Daten enth lt 2 In der Navigationsleiste unter Explore Durchsuchen doppelklicken Sie auf Open Data File Datei ffnen Der Dialog Select Sample Probe ausw hlen wird ge ffnet 3 W hlen Sie aus der Liste Data Files die wiff Datei mit den erfassten Daten aus 4 Klicken Sie bei Bedarf in der Liste Samples auf die erforderliche Probe und klicken Sie dann auf OK Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 47 von 69 Analyse und Verarbeitung von Daten Abbildung 5 4 TIC WW rC tom Sample 1 3empie001 of PTOFMSMS RamsCOV_LC mif Dyo eray Max 4 ed con It bau Intensity cps 1000 2 toes MN a Ss v r 2 e s 4 a BE un _ w Time mia Das TIC f r die ausgew hlte Datei ffnet sich Auf der x Achse wird die Zeit in Min und auf der y Achse die Intensit t in cps angezeigt 5 W hlen Sie einen Bereich im TIC und klicken Sie dann auf Show Spectrum Abbildung 5 5 Spektrum Max 4 Pet cos WE TiC tom Sampie 1 Sampie001 of STOFMSMS_RampCOV_LO 1 mit DvoSpray mt 2 8
68. s 13 Klicken Sie auf die Registerkarte DMS und stellen Sie dann folgende Werte ein e F r die Parameter Separation Voltage SV und Compensation Voltage COV geben Sie 0 ein e F r den Parameter DMS Resolution Enhancement DR w hlen Sie Off 14 Um den COV Parameter f r einzelne Produktionenexperimente zu ndern klicken Sie auf das Experiment und geben Sie die gew nschte Compensation Voltage COV ein Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 40 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Batches erstellen und bergeben 15 Klicken Sie auf OK 16 Falls erforderlich geben Sie die Werte f r die Parameter der Peripherieger te im aktiven Hardware Profil an 17 Speichern Sie die Aufnahmemethode Isobare Verbindungen unter Verwendung der SelexION Technologie trennen Isobare Verbindungen haben die gleiche nominale Masse und k nnen somit vom Massenspektrometer nicht unterschieden werden Die SelexION Technologie eliminiert automatisch Crosstalk und trennt isobare Verbindungen Beim Erstellen einer MRM Erfassungsmethode TOF MS Experiment mit Produkt Ion Experimenten f r mehrere isobare Verbindungen empfehlen wir m glichst zwischen isobaren Massen und Produkt lonen Massen anderer Verbindungen zu wechseln und isobare Produkt lIonen Massen bei aufeinanderfolgenden Produkt lonen Scans zu vermeiden Abbildung 4 4 zeigt ein Beispiel wie ein Experiment das zwei isobare Verbindungen und zwei nicht isobare Verbindungen enth lt in einem M
69. schuhe Gehen Sie gem diesen Schritten vor um die Ionenmobilit tszelle den Adapterring und die SelexION Curtainplatte zu installieren Voraussetzungen Vergewissern Sie sich dass sowohl die Ionenmobilit tszelle als auch die Vakuumschnittstelle sauber sind Verwenden Sie Methanol zum Reinigen der Oberfl chen Wenn die Komponenten der NanoSpray Schnittstelle installiert sind entfernen Sie diese und installieren Sie die Komponenten der Standardschnittstelle Weitere Anweisungen finden Sie im NanoSpray Ionenquellen Bedienerhandbuch Hinweis Das Massenspektrometer muss vor dem Auswechseln der Schnittstellenkomponenten ausgeschaltet und entl ftet werden Erforderliche Materialien e Puderfreie Handschuhe Neopren bzw Nitrilhandschuhe werden empfohlen 1 Beenden Sie alle laufenden Scans oder klicken Sie auf Acquire gt Abort Sample 2 Beenden Sie den Probendurchsatz zum Massenspektrometer Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 11 von 69 Arbeiten mit der SelexION Technologie 3 Deaktivieren Sie das aktive Hardwareprofil Hinweis Wenn Sie das aktive Hardware Profil nicht deaktivieren bevor Sie das SelexION Controller Modul ein oder ausschalten um die SelexION Technologie zum System vor bergehend hinzuzuf gen oder zu entfernen kann dies dazu f hren dass das Massenspektrometer in einen instabilen Zustand bergeht und es zum Verlust der Kontrolle durch die Analyst TF Software
70. sses ndert sich der Status im Dialogfeld Purge Modifier auf Complete Die Schaltfl che Abort wechselt wieder zu Purge Das System wechselt automatisch wieder in den Modus Manual Tuning wenn die Modifierreinigung aus dem Modus Manual Tuning gestartet wurde Die Werte einiger DMS und lonenquellenparameter werden zur ckgesetzt Anzeigen der Resetwerte siehe DMS und lonenquellenparameter nachdem die Modifierreinigung beendet oder abgebrochen wurde auf Seite 67 Abbrechen des Sp lprozesses e Im Dialogfeld Purge Modifier klicken Sie auf Abort Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 32 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Optimieren der DMS Parameter Der Reinigungszyklus wird abgebrochen und die Werte einiger DMS und lonenquellenparameter werden zur ckgesetzt Anzeigen der Resetwerte siehe DMS und lIonenquellenparameter nachdem die Modifierreinigung beendet oder abgebrochen wurde auf Seite 67 Der Status wechselt zu Aborted und die Schaltfl che Abort wieder zu Purge Das System wechselt nach einem Abbruch wieder in den Manuellen Tuning Modus wenn die Modifierreinigung aus dem Manuellen Tuning Modus gestartet wurde Nach Abbruch der Modifiersp lung geben Sie dem System bei laufendem Modifizierungsmittel etwa 10 Minuten Zeit sich mit den erforderlichen Bedingungen der lIonenquelle und dem neuen Modifier zu quilibrieren bevor Sie neue Proben erfassen Sp len des Modifiers aus dem Modus Acquire wenn sich Proben in der Erfassungswarteschleife
71. ter Data Files eine wiff Datei die Sie anzeigen m chten aus 3 W hlen Sie im Teilfenster Samples die Probe aus die Sie anzeigen m chten und klicken Sie dann auf OK Die aus der Probe erfassten Daten werden angezeigt 4 Um Dateiinformationen anzuzeigen klicken Sie auf das Symbol Show File Info Das Teilfenster File information wird unter dem Diagramm ge ffnet 5 Erweitern Sie den erforderlichen Zeitraum im linken Bereich des Fensters File Information und klicken Sie dann auf den erforderlichen Experiment Perioden Link Alle DMS Parameter au er COV SV und DMO und die Modifierparameter die f r die Probenerfassung verwendet wurden werden im Abschnitt f r den gew hlten Zeitraum und das gew hlte Experiment aufgezeichnet Die Start und Stopp Werte f r COV SV und DMO jeder Verbindung werden unter dem Abschnitt Experimentperiode aufgezeichnet Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 44 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Analyse und Verarbeitung von Daten Die Werte f r Start Stopp und die Schrittweite des hochgefahrenen COV Parameters der f r die Probenerfassung verwendet wurden werden unter dem Abschnitt Periode erfasst Siehe das Modul Analyse und Verarbeitung von Daten in der Analyst TF Kurzanleitung oder im Systemhandbuch Daten berichten Die MultiQuant Software wird zur Quantifizierung von Daten verwendet und die Reporting Funktionalit t der Reporter Software kann zur Erstellung von Berichten verwendet werden
72. uf Null gesetzt sind e Es unterst tzt die gleichzeitige bertragung von lonen beider Polarit ten und unterwirft alle einer Trennung entsprechend ihrer Differentialmobilit tskonstanten e Sie reduziert Interferenzen in den Produktionenspektren Die Rolle von Modifikatoren in der DMS Technologie Modifier k nnen dem Gas zugesetzt werden das die Ionen durch das SelexION Ger t transportiert um die Spitzenwerte und Trennkraft des Ger ts zu erh hen Das Vorhandensein dieser Modifier die typischerweise bliche Chromatographie L sungsmittel sind z B Isopropanol 2 Propanol Acetonitril oder Methanol beeinflusst die Mobilit ten der lonen im Ger t lonen die in die Mobilit tszelle kommen bilden mit den Modifiermolek len Cluster die ihre Mobilit tseigenschaften ndern Die Cluster k nnen sich in schwachen elektrischen Feldern bilden und in starken elektrischen Feldern wieder zerfallen und als dynamisches Cluster Decluster Modell bezeichnet wird Im Endeffekt bewirkt die Clusterbildung dass die Unterschiede zwischen den Mobilit ten in schwachen und starken Feldern verst rkt werden wodurch eine bessere Trennleistung und bessere Spitzenwerte erzielt werden Da die Clusterbildung selbst von der spezifischen Wechselwirkung zwischen einem Analytion und einem vom Benutzer gew hlten Modifier abh ngt bietet der Einsatz von Modifikatoren eine zus tzliche Trennungsdimension zu herk mmlichen chromatographischen und massenspektrometr
73. uilibrieren bevor Sie einen DMS Parameter optimieren Wenn die neue Temperatur erreicht ist wird DMS Temperature reached oberhalb des DT Feldes angezeigt Eine Chemikalie die zum Curtain Gas Strom hinzugef gt wird um die Trennung von lonen zu verbessern Wird der MD Wert auf None gesetzt stehen die Parameter MDC MDD und MDW nicht zur Verf gung Wird der MD Wert auf einen anderen Wert als None gesetzt stehen die MDC Parameter zur Verf gung Wird MD auf Custom eingestellt stehen die Parameter MDC MDD und MDW zur Verf gung Der Parameter der die Modifierkonzentration steuert Die Analyst TF Software verwendet die Dichte und das Molekulargewicht des ausgew hlten Modifiers und den Curtain Gas Durchflusswert um die Flussrate der Modifierpumpe zu berechnen und diese Flussrate automatisch anzuwenden Die Dichte eines benutzerdefinierten Modifiers Die Analyst TF Software verwendet diese Dichte zusammen mit dem Modifier MW und dem Curtain Gas Durchflusswert um die Flussrate der Modifierpumpe zu bestimmen e Standardeinstellung Low 150 C Medium 225 C High 300 C Standardeinstellung None 2 Propanol Acetonitril Methanol Aceton Benutzerdefiniert Off 0 Standardeinstellung Low 1 5 oder h her High 3 0 Geben Sie die Dichte in g ml f r den Modifier an Analyst TF 1 7 1 Software 63 von 69 DMS Parameter Parametername Modifier MW MDW Trennspannung SV K
74. ung eines anderen Modifiers wie folgt vor Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 29 von 69 Optimieren der DMS Parameter a Sp len Sie die Modifier Leitung Siehe Modifier sp len auf Seite 30 b W hlen Sie einen anderen Modifier in der Erfassungsmethode aus und bestimmen Sie dann den MDC Wert f r den neuen Modifier c Optimieren Sie die Parameter f r SV COV und DMO wie unter Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter ohne Modifier auf Seite 23 beschrieben 10 Falls n tig optimieren Sie den DR Parameter wie unter Erstellen einer Erfassungsmethode und Optimieren der DMS Parameter ohne Modifier auf Seite 23 beschrieben 11 Speichern Sie die Aufnahmemethode Real Time Steuerung der Modifierparameter Wenn Daten mittels Manual Tuning mit der im vorherigen Kapitel erstellten Erfassungsmethode erfasst werden und der Benutzer den MDC Wert w hrend der Erfassung von Low zu High bzw von High zu Low ndert dann berechnet die Software sofort die erforderliche Modifierpumpenleistung neu und passt die Modifierpumpe entsprechend an Wenn der Benutzer w hrend der Erfassung das Molekulargewicht oder die molekulare Dichte des benutzerdefinierten Modifiers in der Erfassungsmethode ndert dann berechnet die Software ebenfalls sofort die erforderliche Modifierpumpenleistung neu und passt die Modifierpumpe entsprechend an Modifier sp len Bevor Sie einen neuen Modifier verwenden sp len Sie den
75. urchgef hrt wird Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 34 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Batches erstellen und bergeben 4 In diesem Abschnitt wird beschrieben wie Sie Folgendes tun e Erstellen einer Erfassungsmethode im Modus Acquire um die COV durch Hochfahren auf zwei unterschiedliche Weisen bei Batcherfassungen zu optimieren e Vertraut machen mit den M glichkeiten der SelexION Technologie zur Trennung von isobaren Verbindungen e Erstellen einer MRM Erfassungsmethode mit DMS Parametern e Machen Sie sich mit der Berechnung des Verbrauchs des Modifiers vertraut Voraussetzungen e Die SelexION Technologie ist auf dem Massenspektrometer installiert und das Controller Modul ist eingeschaltet Zur Trennung von Verbindungen unter Verwendung der Fl ssigkeitschromatographie Methode kann das SelexION Ger t mit der Option Ramp COV in LC Mode verwendet werden um die COV w hrend der Batcherfassung hochzufahren Zur Analyse von Proben durch Infusion zum Beispiel Stoffwechselprodukte unter Verwendung von Oberfl chenprobentechniken kann das SelexION Ger t zur Trennung von Verbindungen zusammen mit der Option Ramp COV for Cycle verwendet werden um den LC Gradienten zu imitieren Verwenden Sie die in diesem Kapitel erstellten Erfassungsmethoden zum bergeben einer Batch um Daten aufzunehmen Informationen zum Massenspektrometer finden Sie im Systemhandbuch Optimieren des COV Parameters unter Verwendung von Ramp C
76. von DMS Parametern bei IDA Verwenden Sie dieses Verfahren nachdem alle DMS Parameter mit Ausnahme von COV optimiert wurden Erstellen einer IDA Erfassungsmethode f r Ramp COV During Batch Acquisition 1 Aktivieren Sie ein Hardware Profil Informationen zum Massenspektrometer finden Sie im Systemhandbuch 2 Erstellen Sie eine IDA Methode mit einem TOF MS Scan als Probescan Siehe IDA Tutorial 3 Klicken Sie im Acquisition Method Editor in der offenen IDA Methode auf TOF MS im Teilfenster Acquisition Method Abbildung 6 1 TOF MS Methode Acqusibon method MS Advanced MS Switch Otona Indude Exchude IDA Advanced S M Acquisition Method Epermert 1 FIOA Eipenmert Ceste DA Exp Ceste SWATH Ex Mass Spectrometer 5 001 mins Period 5001 mins BE TOF MS BB Product lon IDA Sean typo TOF MS TOF Massos Oa Acoumdatontme 0 219966 focs Mn 100 Mac 2000 Polarty Ramp COV for Cyce Ramo COV in LC Mode Rat Rp Rp 4 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Ramp COV for Cycleauf der Registerkarte MS und geben Sie dann die folgenden COV Werte im zul ssigen COV Bereich von 100 Volt bis 100 Volt ein Tabelle 6 1 COV Werte Beschreibung Start Geben Sie die Spannung ein bei der das Hochfahren beginnt Stopp Geben Sie die Spannung ein bei der das Hochfahren endet Schritt Legen Sie die Gr e der Schrittweite bei jedem Zyklus fest Handbuch Analyst TF 1 7 1 Software RUO IDV 05 0689 DE C 53 von 69
77. w Spectrum Das Spektrum f r den ausgew hlten COV Bereich erscheint unter dem TIC mit der Intensit t auf der y Achse und den Massen in Da auf der x Achse Es zeigt die Intensit t aller Verbindungen im ausgew hlten COV Bereich an die in der SelexION Ionenmobilit tszelle erscheinen Der ausgew hlte COV Bereich erscheint in der Titelleiste des offenen Spektrums Analyst TF 1 7 1 Software Handbuch 56 von 69 RUO IDV 05 0689 DE C Verwendung von DMS Parametern bei IDA Abbildung 6 5 Spektrum EB TIc ot TOR MS Exp 1 tom Sample 1 Sample00 1 of IDA_COVRame_ForCP will DvoSprey O 16 100 TOF MS Exp 1 3 9000 to 6 4000 Vois kom Sample 1 Sample001 of IDA_COVRamp_ForCP will different 829 2391 TIC Exp 2 Exp 3 tom Sample 1 Bampla001 of DA_COVRamp_Forcp witt DusSpray 0 Tes 00 4 4084 2084 vo 6 W hlen Sie eine Masse im Spektrum klicken Sie mit der rechten Maustaste und klicken Sie dann auf Extract lons Use Range Das XIC f r die ausgew hlte Masse wird ge ffnet Die COV f r die ausgew hlte Masse wird auf der x Achse und die Intensit t auf der y Achse angezeigt Abbildung 6 6 XIC EB Tic ct TOR MS Exp 1 tom Semple 1 Sample001 of IDA_COVRamp_ForCp wiif DuoSpeay 0 Max 1 9e0 cn 16 ae E soe i ool 23 20 15 10 5 o s 1 15 2 25 3 COV Volts ED TOF MS Exp 1 3 9000 10 6 4000 Vois tom Sampie 1 Sample001 of IDA_COVRamp_ForCP witt diferent Max 2304 cos 829 5391 2004 I g sedesa oo 200 4

Analyst® TF 1.7.1 Software SelexION™ Technologie für TripleTOF

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