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Autosampler 3950 User Manual EN/DE

1. G BSDOOOO MOO0O0 amp COLTO MWOO0OO0 amp QOQOO0O 8 000000 Abb 42 Reagenz Transport Position auf dem 84 3 Probentab lett O Der Probenbereich wird durch die Definition der ersten und letz ten Probe angegeben Die Transportpositionen sind fix Fl sch chen 85 86 87 Details zur Programmierung f r die 84 3 Injek tionsmethode Die Position der Transportflaschchen kann programmiert werden M gliche Positionen sind 85 86 und 87 Die Posi tion 85 ist die Standardposition f r Transportfl schchen Die Anlage berechnet das erforderliche Transportvolumen Bitte stellen Sie beim Start der Anlage stets sicher dass das Fl sch chen mindestens 8000 ul enth lt Die F llst nde der Transportfl ssigkeit werden bei Start eines Laufes nicht zur ckgesetzt Um eine Verunreinigung der Luft nadel zu vermeiden h lt die Nadel im Transportfl schchen auf der oberen Position an Bei Bearbeitung einer Probenserie bzw einer Probe pro Reihe ber cksichtigt der Autosampler das verbleibende Volumen der Transportfl ssigkeit w hrend des Laufs Unterschreitet das Volumen den Wert von 4000 ul f hrt die Nadel tiefer in das Transportfl schchen Wenn die Menge der Transportfl s sigkeit den Wert von 0 ul erreicht meldet der Autosampler Fehlercode 369 nicht gen gend Transportfl ssigkeit vorhan den Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 43 Luftnadeln Legende 10 ml Probenfl sch
2. Autosampler Detailed function test 7 Function Test Date and fields for signature and other no et setinos Tspermten rest x r For the sample volume reproducibility the prepared iai F Test information uracil solution a 50 ppm is injected again with an successful injection volume of 2 pl 1 229 i P The sample carryover Test Carryover on pee betas by turns Calculate sample percent may not exceed successful a 1 0 944 i Test ern Ki Bu ne R 1 000 Date of inspection 6 January 2010 Next inspection on Inspector Signature Fig 57_ Operation Qualification Report KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 66 Maintenance and Care Maintenance and Care Phone Fax E mail Note KNAUER Contacting the Technical Support You have various options to contact the Technical Support 49 30 809727 111 49 30 8015010 support knauer net You can make your requests in English and German Maintenance Contract The following maintenance work on the device may only be per formed by KNAUER or a company authorized by KNAUER and is covered by a separate maintenance contract Opening the device Removing the hood or the side panels Which Type of Maintenance Tasks May Users Perform on the Device Users may perform the following maintenance tasks themselves Exchanging the fuses Exchanging the air and sample needle Exchanging the injection valve Exchanging the
3. Mit einem Schrau bendreher Innen Abb 59 Injektionsventil ausbauen sechskant die Schrauben aus dem Stator her ausdrehen Vorsichtig den Sta tor entfernen Rotordichtung vom Rotor ent fernen Rotordichtung reini gen oder wechseln Abb 61 Rotor und Rotordichtung KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 69 Wartung und Pflege Injektionsventil einbauen Injektionsventil beim Einbau mit der Bohrung f r den Anschluss der Stahlkapillare zur Pumpe Port 1 nach oben halten Alle Schrauben abwechselnd jeweils um eine halbe Drehung festdrehen bis alle Schrauben festgedreht sind Legende Beschriftung Port 1 Anschluss der Kapil lare zur Pumpe Vorgehensweise 1 Rotordichtung einsetzen 2 Ventil Statorblock auf den Ventil Rotor setzen und mit einem Innensechskantschl ssel die Schrauben eindrehen 3 Injektionsventil einsetzen und mit einem Schraubendreher die Schraube auf beiden Seiten des Ventilgeh uses eindre hen 4 Kapillare wieder anschlie en Systemsp lung Vorgehensweise Autosampler an die Stromversorgung anschlie en Verbindung zum PC herstellen Autosampler 3950 Service Manager starten Men Alias gt Direct Control ausw hlen A rRwN Auf Initialize klicken um zu pr fen ob sich das Ventil korrekt in der Position Inject befindet 6 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren
4. Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 54 Autosampler mit anderen Ger ten verbinden Autosampler mit anderen Ger ten verbin den Steuerung des Autosamplers mit Chromatografie Software Der Autosampler wird direkt mit Chromatografie Software gesteuert zum Beispiel OpenLAB und ClarityChrom von KNAUER Autosampler ber den LAN Anschluss auf der Ger te R ckseite mit dem Netzwerk verbinden Parameter des Autosamplers pr fen und ein stellen In der Chromatografie Software werden die Parameter des Auto samplers eingestellt zum Beispiel mit ClarityChrom 1 Autosampler im lokalen Netzwerk LAN ausw hlen 2 Spritzenvolumen Syringe volume einstellen wahlweise 250 ul Standard oder 500 ul 3 Seriennummer des Autosamplers eingeben 4 K hloption ausw hlen wenn der Autosampler mit einer Pro benk hlung ausgestattet ist Konfigurationsfenster ClarityChrom Legende Seriennummer Ger teerkennung EN Method Setup My method im lokalen Netzwerk Sampler Method 3 p Mic System Settings Tray Manuelle Suche des ne Pas Ger ts im Netzwerk Syringe Volume Syringe speed Needle Height fo el fume J fs Volumen der Pro benschleife Pausen IF eet Cu I Skip Missing Vials IV Head Space Pressure Volumen der Spritze A Sau Event Table as LC Gradient Meassement Acquistion POA J Thermostat Integration POA Method Ce a Er Zu
5. Deviation of more than Look for visible obstructions in 2 mm towards home area of vial plate Check the belt tension of the vial plate KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 83 Troubleshooting System message Explanation Dispenser error Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Electronics error Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself EEPROM error in adjust Restart the device Inform the ments Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself EEPROM error in log Restart the device Inform the counter Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself EEPROM error in settings Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself EEPROM write error Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error 369 Not enough transport liquid in store Refill transport liquid Error 370 Not enough reagent in store Refill reagent Error by setting Restart the device Inform the Mix amp Dilute vials Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error occurred during ini Restart the device Inform t
6. cece cee ee eee eens 19 Front View with Sample Compartment 02 000 e eee eee 21 Rear View of the Device sa 2 ie sae BR cod aaa Kaw ae Re Ro 22 Local Area Network and Automatic Configuration 00000 23 Connecting the Device in a Local Area Network LAN toa Computer 23 Injection Principless 2 28 a5 Sh 4 Soe beat sie ode a 25 ILD of Spark Holland 4 2 2 72 a oy a ese rar tra 25 PASA Loop Injection Principle n n naked ed ea en 25 Injection Methods ernten a MEE ua dr 25 F ll EG p Injeetion 2 232 Cheats esain aain bs bos aGa se hes tds 27 Air Segment for Full Loop Injection 0 cee eee eee 29 Partial Loop Fill sere be ae Fos a Gato he Pattee bide i wimg Mea te gals 30 Microliter Pick Up Injection zur 2 cae ee yeah ee de eas Bak dees 33 Air Segment with ul Pick Up Injection 1 0 2 0 0 0 eee eee 35 Microliter Pick Up Injection with 8443 2 cece eee ee eee 36 Air Segment with ul Pick Up Injection 8443 2 0 2 2 eee eee eee ee eee 37 0443 Vial Plate yee hee eee ea 39 KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 4 Table of Contents ul Pick Up Parameters for the 84 3 Vial Plate 00 0048 40 Details on Programming the 84 3 Injection Method 40 Air Needles 2 2 2333 22 trial Se Ses 42 Standard Air Needie 05 2 2b venue ko E eee aes tia sien sewed oe 42 Choosing the Correct Air Needle e
7. 3 Input 1 Red in four conductor cable programmable input for stopping injec tions low active 4 Input 2 programma Black in four conductor cable ble input for stop ping injections low active 6 Output Brown in three conductor cable 8 Ground for inputs 1 Orange in four conductor cable and 2 9 Ground for inputs 1 Brown in four conductor cable and 2 KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 58 Device Test Note KNAUER Device Test The reproducibility of the sample volume is a critical factor for maintaining high quality analysis results Test the autosampler features with the chromatography soft ware on a regular basis If the device test determines that the autosampler does not fulfill the requirements mark the device as defective and do not continue using it Do not re use the autosampler until it has been repaired and or serviced Test Intervals Run the device test at the following time intervals Average use of 1 to 5 days week Device test every 6 months Average use of more than 5 days week or 24 hours day Device test every 3 months Operation with buffer solutions or other salt solutions Device test every 3 months Devices and Components for the Test Autosampler 3950 standard version with 10 ul sample loop and 250 ul syringe HPLC pump 1 ml min flow rate UV detector with a data rate of 50 Hz if possible otherwise 10 Hz flow cell 10 mm pat
8. 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 102 Abbildungsverzeichnis Mikroliter Pick up 84 3 Die Probe wird in die Probenschleife transportiert 2 cece ee ee eee 39 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position INJECT 052 3 een 39 Mikroliter Pick up Injektion 84 3 mit Luftsegment A ohne L ftsegment B de oe Rao 00a na aa an 40 H he des 84 3 Probentabletts 0 0 eee eee eee ee 40 L nge der Nadel und F llstand der Fl ssigkeit 41 Ablaufreihenfolge 0 cece eee ee eee eee teenies 41 Reagenz Transport Position auf dem 84 3 Probentablett 42 Standard Luftnadel mit 10 und 2 ml Probenfl schchen 43 Standard Luftnadel mit Mikrotiterplatten 44 Geeignete Luftnadel berechnen 00 eee eee eee 44 Ausgew hlte Luftnadeln mit Probenfl schchen 45 Ausgew hlte Luftnadeln mit Mikrotiterplatten 45 Probenpositionen in Spalten 2222 0 eee eee eee nenn 48 Probenpositionen in Reihen 22 2u0s2 22 4 ernas ss Gen 49 Reagenz Transport Positionen auf dem 84 3 Probentablett 50 Anschluss Schema f r Kapillaren und Schl uche 51 Anschl sse des Injektionsventils 22222200 eeeeeeee ee 51 Anschl sse der Spritze ssn sic sites Sar Be 52 Schlauchf hrung f r Sp ll sung
9. 7 Im Feld Initial wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 70 Wartung und Pflege Probenschleife wechseln Der Autosampler ist standardm ig mit einer 10 ul Proben schleife ausgestattet Bei der Montage einer Probenschleife mit anderem Injekti onsvolumen auf die richtige Kombination von Spritze und Kapillaren achten und die Konfigurierung der Steuerungs Software anpassen Probenschleife immer an Port 2 und 5 des Injektionsventils anschlieRen Maximales Injektionsvolumen nach folgenden Gleichungen berechnen Vollschleifeninjektion Maximales Injektionsvolumen 3 faches Schleifenvolu men f r Schleifen mit 100 ul 2 faches Schleifenvolumen f r Schleifen mit 100 500 ul 1 5 faches Schleifenvolu men f r Schleifen ber 500 ul Partielle Schleifen Injektion Maximales Injektionsvolumen 50 Schleifenvolumen Mikroliter Pick up Injektion Maximales Injektionsvolumen 50 Schleifenvolumen 3 faches Nadelvolumen KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 71 Legende Verschraubung Kunststoff Kapillare Uberwurfmutter Probennadel Vorgehensweise KNAUER Wartung und Pflege Probennadel wechseln Darauf achten das bei der Verwendung von Probenplatten mit 12 oder 48 Probenfl schchen die Einstellung der Nadel h he gt 2 mm ist um die Ber hrung des Probenfl schchen Bodens du
10. Injection loop Buffer tubing A Sample Eluent Flush Air Eluent _ E gt gt Fig 16 Air Segment for full loop injection KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 30 Flush volume Sample Volume Legend Flushing solution Tube connector for waste Syringe Tube Valve Sample loop Column Needle Microtiter plate with samples Capillary Note KNAUER Injection Principles Partial Loop Fill An air segment of 5 ul preceding the flushing volume which is not injected can reduce the amount of sample dilution caused by the dispersion during aspiration Choose the following flush volumes for a standard needle At least 30 ul for injections with air segment 35 ul for injections without air segment Increase the flush volume and reduce the syringe speed to achieve better results for highly viscous samples Needle Injection loop Buffer tubing Flush Air Eluent Sa A Sample gt i Eluent j gt Fig 17_ Air segment for partial loop full In the Autosampler 3950 the syringe moves the sample into the sample loop In partial loop fill mode the sample volume is maximum 50 of the loop volume Waste Wash Transport position Fig 18 Scheme of initial position for partial loop fill The partial loop fill is processed automatically Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 31 Injec
11. Vorgehensweise KNAUER Wartung und Pflege Spritzenventil wechseln Das Spritzenventil hat vier Anschl sse davon bleibt ein Anschluss unbenutzt Alle Verbindungen zum Spritzenventil mit handverschraubten Fittings herstellen Ventil zum Auswechseln in die Waste Position versetzen da nur in dieser Position die Innensechskantschrauben zug ng lich sind 0000 1 Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias Direct Control ausw hlen 3 Im Feld Syringe auf Exchange klicken Der Spritzenkolben wird abgesenkt Untere Innensechskantschraube um 2 Umdrehungen l sen Obere Innensechskantschraube um 2 Umdrehungen l sen Oberteil der Spritze herausziehen Spritze entfernen Spritzenventil wechseln Neue Spritze einsetzen O WAN AWN SB O Innensechskantschrauben festdrehen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 76 KNAUER Wartung und Pflege Ger t reinigen und pflegen VORSICHT Ger tesch den durch eintretende Fl ssigkeiten m glich L sungsmiittelflaschen neben das Ger t oder in eine Flaschenwanne stellen Reinigungst cher nur anfeuchten Alle glatten Oberfl chen des Ger ts k nnen mit einer milden handels blichen Reinigungsl sung oder mit Isopropanol gereinigt werden Auffangbeh lter und Probenplatten mit einem weichen Tuch reinigen Abfallschlauch regelm ig mit L sungsmittel sp len um Ablager
12. chen 2 ml Probenfl sch chen Hinweis KNAUER Luftnadeln Die F llmengen f r die Transportfl ssigkeit werden durch die Neuprogrammierung des Modus zur ckgesetzt Die Nadel f hrt nicht automatisch zu einem anderen Trans portfl schchen Wenn Transportfl ssigkeit von einer anderen Position gezogen werden soll muss diese Position einpro grammiert werden F r den Autosampler sind Luftnadeln in sechs verschiedenen L ngen von 50 80 mm verf gbar Die Nadelhalterung gestattet eine weitere Anpassung der Nadelh he um 6 mm Standard Luftnadel Die Standard Luftnadel ist 62 mm lang und kann in einem brei ten Spektrum von tiefen und flachen Probenplatten eingesetzt werden Bei Einsatz von 10 ml Probenfl schchen dringt die Nadel tief in das Probenfl schchen ein Ist dieses nicht mehr als 60 gef llt kann die Nadel wie blich eingesetzt werden Das gleiche gilt f r den Einsatz tiefer Mikrotiterplatten Bei notwendigen Abweichungen von Standardeinstellungen sind die entsprechenden Nadeltypen zu verwenden Abb 43 Standard Luftnadel mit 10 und 2 ml Probenfl schchen Das PASA Schleifen Injektionsprinzip ist nicht f r flache Mikrotiterplatten geeignet Nur wenn die Luftnadel die Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 44 Legende Tiefe Mikrotiter platte mit Ver schlusskappe Flache Mikrotiter platte Legende H H he der Probenplatte Dw Bohrungstiefe
13. eee eee eee 76 Disposal un if oa I 77 KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 6 Table of Contents Troubleshooting 54 4 oh be imee sie e EE E MRE ASI ea Ss 78 Device Erro 2 43 S56 tee REEL Soe dees 78 Cheeking the vaven a ea cee Be aes oe amp 78 LAN estaa anse cf atid Scat a tee oe nen ee ae aa 78 Analytical Errors ur ee GEE ROE ae 79 System Messages from OpenLAB 2 eee eee eee rennen 82 Technical Data ru sus ea aes ae Pe He OED CRON a 94 Standard Version sanansa eare ee shed dee ete ur een re 94 Product Range pe 2 4422 Bde 95 Device and Accessories a5 psa ees 2 erlassen nut ia 95 ReBeat Orders oxi 5 4 2a 95 Accessories BAFI mr te We a a 96 Fegalinformatllonz 5 40223 wou goto tae einer rang 97 Warranty Conditions sen bane i Gath Son Means big kehren Lay 97 Transport Damage 2 24er 2 ae hah oa eek Gath ee 97 HPLGE Glossary unse am 98 Eist of Figures nasser een reset 99 Index ae euere es SERS wee ehe 101 An alle die es betrifft Wenn Sie ein franz sischsprachiges Benutzerhandbuch zu die sem Produkt w nschen senden Sie ihr Anliegen und die entsprechende Seriennummer per E Mail oder Fax an KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Vielen Dank To whom it may concern In case you prefer a French language user manual for this prod uct submit your request including the corresponding serial number via email or fax to KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Thank you A qu
14. nicht berschreiten Der Verd nnungsfaktor F10 soll im Bereich 9 85 lt x lt 10 25 liegen Testl sung 10 ul 50 ppm Uracil gel st in Wasser Zur Injektion der Verd nnung unter Mix methods eine Mischmethode erstellen bei der 40 ul der Testl sung mit 360 ul Flie mittel gemischt werden Verd nnung 10 ul 5 ppm Uracil in deionisiertem Wasser gel st jeweils dreimal 10 ul Testl sung und 10 ul Verd nnung inji zieren Sequenz mit 2 Zeilen erstellen Injektionsvolumen 1 ul Wiederholungen 3 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 63 Hinweis KNAUER Geratetest Fl schchen f r Verd nnung positionieren Option Columns Spalten in der Chromatografie Software zur Positionierung der Fl schchen auf den Probenplatten aus w hlen Fl schchen mit Testl sung Probe auf Position 2AT der Pro benplatte stellen Leeres Fl schchen Ziel auf Position 2A5 der Probenplatte stellen Fl schchen mit Flie mittel Reagenz A auf Position TAT der Probenplatte stellen Platteneinteilung f r die Fl schchen beachten Probe Reagenz A Reagenz B Ziel Einzelchromatogramme auswerten 1 Mittelwert der Messwerte der Peak Fl chen f r Testl sung und Verd nnung berechnen Variationskoeffizient VK gt berechnen 3 Variationskoeffizient VK3 berechnen Verd nnungsfaktor F10 aus dem Verh ltnis der Mittelwerte der Peak Fl chen der Testl sung und der Ve
15. portiert Eluent mobile Phase Peak Der Detektorausschlag f r einen Analyten in einem differentiellen Chromatogramm Probe Ein Gemisch verschiedener Komponenten die durch Chromatographie getrennt werden sol len Dabei werden sie von der mobilen Phase transportiert und aus der S ule gel st Proben Eine Schleife die durch ein Ventil vom chro schleife matographischen System abgetrennt ist und in welche die Probe zun chst gegeben wird Durch Umschalten wird der Eluentenstrom durch die Schleife geleitet und die Probe auf die Trenns ule gesp lt Der Mechanismus mit welchem die mobile Phase mit einem kontrollierten Volumenstrom dem chromatographischen System zugef hrt wird KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 100 HPLC Glossar S ule Das Rohr mit Endabschl ssen die f r das Flie mittel durchl ssig sind Das Rohr enth lt das Packungsmaterial Ventil Der Mechanismus mit dem die Probe in den flie enden Eluentenstrom eingebracht wird KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 101 Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb 1 Oe a ee oe te 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
16. Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 93 Troubleshooting System message Explanation Vertical stripper did not Check sample vial and plate detect plate or wash Restart the device Inform the waste Missing vial Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Vertical stripper stuck Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Vertical The sample nee Restart the device Inform the dle arm is at an invalid Technical Support of the manu position facturer in case the system mes sage repeats itself Vial number error Check parameters in control soft ware and correct entry Wear out limit reached Restart the device If the system message appears again notify KNAUER Technical Support The valve must be replaced Wrong loop volume The Check parameters in control soft largest loop volume for ware and correct entry standard injections is 1000 ul Wrong tubing volume The Check parameters in control soft largest tubing volume for ware and correct entry standard injections is 200 ul KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 94 Technical Data Technical Data Ambient conditions 10 40 C 50 104 F Standard Version or sample plates for max 96 vials lt 60 s incl cleaning Injection modes PASATM loop injection principle Full loop inject
17. Connection syringe Unused connection Fig 65 Exchanging the syringe valve Procedure 1 Start Autosampler 3950 Service Manager 2 Select the Alias gt Direct Control menu In the Syringe field click Exchange The syringe plunger is lowered Loosen the lower hexagon socket screw by 2 turns Ww Loosen the upper hexagon socket screw by 2 turns Pull out the upper part of the syringe Remove the syringe Exchange the syringe valve Insert a new syringe O WAN AWN SB 0 Tighten the hexagon socket screws KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 76 KNAUER Maintenance and Care Cleaning and Caring for the Device CAUTION Intruding liquids can cause damage to the device Place solvent bottles next to the device or ina solvent tray Moisten the cleaning cloth only slightly All smooth surfaces of the device can be cleaned with a mild commercially available cleaning solution or with isopropanol Clean collecting container and vial plates with a soft cloth To remove deposits flush the drainage tube regularly using solvent Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 77 Disposal AVV marking in Ger many WEEE registration Solvents and other oper ating materials KNAUER Disposal Hand in old devices or disassembled old components at a certi fied waste facility where they will be disposed of properly According to t
18. Has this been successful 8 Ensure that the IP port of the device corresponds to the IP port set in the chromatography software KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 25 Injection Principles Injection Principles Legend Sample loop Syringe Sample vial Column Pump Full Loop Injection KNAUER The autosampler can work with the following injection princi ples ILD of Spark Holland For high pressure injections of up to 1000 bar the autosampler is equipped with a so called ILD valve Intermediate Loop Decompression This valve consists of a rotor stator combina tion and includes a central port for depressurizing For high pressure applications the sample loop is depressurized prior to receiving the sample This way the sample is not diluted with solvent Because the valve is switched extremely fast pressure spikes are reduced Analyses are more precise and wear of the column is reduced Fig 10 ILD injection principle PASA Loop Injection Principle The autosampler uses loop injection with pressure assistance Pressure Assisted Sample Aspiration PASA and has the follow ing features Samples do not have to be degassed No air bubbles in sample loop No clogging or contamination of sample needle Precise control of syringe movement Injection Methods Three different injection methods are available Full loop injection Partial loop inj
19. I O Connection By default the autosampler has an I O connection that supports TTL inputs low active and a closed contact output Devices without LAN connection that require a trigger signal for the injection can be connected by means of the I O connection The TTL inputs allow you to control the autosampler using other devices and are defined using the instrument methods of the chromatography software Note Only connect the autosampler to devices that fulfill the required safety standards Defining the TTL Inputs Next Injection Input The injection sequence is started After ending the injection sequence the autosampler waits for the next start signal Freeze Input The analysis time is paused The autosampler runs the configured program up to the filling of the sample loop The injection is not performed until the input is deacti vated Stop Input Immediately halts the analysis KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 57 Connecting the Autosampler to Other Devices Defining the Closed Contact Output Inject Marker The closed contact output is activated when the injection valve switches from LOAD to INJECT Alarm The closed contact output is activated when there is an autosampler fault Auxiliary Configuration of I O Connection 9 pins Explanation Cable color 1 Output Red in three conductor cable start injection 2 Output Black in three conductor cable start injection
20. Next Injection Input Injektionssequenz wird gestartet Nach dem Ende der Injektionssequenz wartet der Autosampler auf das n chste Startsignal Freeze Input Die Analysenzeit wird angehalten Der Auto sampler f hrt das konfigurierte Programm bis zur F llung der Probenschleife aus Die Injektion erfolgt jedoch erst wenn der Eingang deaktiviert wird Stop Input Bricht einen Analyse Vorgang sofort ab Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 57 Autosampler mit anderen Ger ten verbinden Kontaktschlussausgang definieren Inject Marker Kontaktschlussausgang wird aktiviert wenn das Injektionsventil von LOAD zu INJECT schaltet Alarm Kontaktschlussausgang wird aktiviert wenn ein Fehler am Autosampler auftritt Auxiliary Belegung I O Anschluss 9 polig 1 Ausgang rot im dreiadrigen Kabel Injektion starten 2 Ausgang schwarz im dreiadrigen Kabel Injektion starten 3 Eingang 1 rot im vieradrigen Kabel programmierbarer Eingang zum An hal ten der Injektionen low aktiv 4 Eingang 2 program schwarz im vieradrigen Kabel mierbarer Eingang zum An halten der Injektionen low aktiv 6 Ausgang braun im dreiadrigen Kabel 8 Masse f r Eingang 1 orange im vieradrigen Kabel und 2 9 Masse f r Eingang 1 braun im vieradrigen Kabel und 2 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 58 Geratetest Hinweis KNAUER Geratetest Um eine gleichbleiben
21. Position Injection 7 INJECT position Position Load ww LOAD position HPLC Fig 50 Connection scheme for capillaries and tubing KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 51 Capillary and Hose Connections Connecting the Injection Valve Legend Connection tube buffer to syringe Drainage for ILD valve Connection plastic capillary to injection needle Connection sample loop Connection sample loop Connection stain less steel capillary to column Fig 51 Connections on the injection valve Connection stain less steel capillary to pump Connecting the Syringe Legend Connection trans port liquid Connection buffer tube Connection flushing solution Fig 52 Syringe connections Tube Guide for Flushing Solution Note Use the tube guide in the collecting container for the flushing solution in order to not hinder horizontal movement of the nee dle KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 52 Capillary and Hose Connections Legend Tube Guide for Flushing Solution Collecting container with hole for tube guide flushing fluid Fig 53 Tube guide for flushing solution tube KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 53 Capillary and Hose Connections Con
22. Probenfl schchen und platte detect plate or wash pr fen waste Missing vial Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Vertical stripper stuck Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Vertical The sample Das Ger t aus und einschalten needle arm is at an invalid Bei Wiederholung der Systemmel position dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Vial number error Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Wear out limit reached Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Injektionsventil muss gewechselt werden Wrong loop volume The Parameter in der Steuerungssoft largest loop volume for ware pr fen und Eingabe korrigie standard injections is ren 1000 ul Wrong tubing volume The Parameter in der Steuerungssoft largest tubing volume for ware pr fen und Eingabe korrigie standard injections is ren 200 ul KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 95 Technische Daten Technische Daten Umgebungs Temperaturbereich 10 40 C 50 104 F bedi ecingungen Luftfeuchtigkeit 20 80 RH Standardversion Autosampler 3950 Injektionsdruck bis 1000 bar Probenkapazitat
23. Union nut Sample needle J Fig 62 Exchanging the sample needle Procedure 1 Start Autosampler 3950 Service Manager 2 Select the Alias gt Direct Control menu 3 In the Needle field click Exchange The needle moves to the replacement position 4 Loosen the union nut 5 Loosen the screw fitting of the plastic capillary on the injection valve Remove the sample needle with the plastic capillary 7 Install a new sample needle unit Make sure that the air seal fully surrounds the sample needle 8 Fasten the sample needle with the union nut 9 Fasten the plastic capillary using the screw fitting on the injection valve 10 In the Direct Control window click Initialize The needle moves to the initial position 11 In the Initial Wash field click Start to flush the system 12 In the Initial Wash field click Stop to stop flushing the system KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 72 Legend Union nut Retaining nut Height adjustment screw Air needle Sample needle Procedure KNAUER 1 1 1 Maintenance and Care 3 Click Close to exit the Direct Control window 4 Select the Alias gt Adjustments menu 5 On the Needle Tray tab update the settings for the sample plates PAARO the Air Needle When
24. Wash Transport position Column Syringe Qa Wash Transport position Fig 14 Full loop injection The sample loop is fully filled Explanations 3 The valve switches to LOAD position in order to transport the sample material to the inlet of the sample loop The sample loop is filled by transporting a certain amount of the loop vol ume depending on the volume of the loop through the loop 3 x loop volume for loops up to 100 ul KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 29 Injection Principles Functional schematic Explanations 5 The valve switches to the INJECT position From that moment the sample column loop is part of the HPLC flow of the mobile phase The sample is transported to the column The analy sis starts Syringe beee Needle tubing Wash Transport position Fig 15 Full loop injection Valve switches to INJECT position Next steps Flush the needle after every injection Air Segment for Full Loop Injection You can use an air segment of 5 ul to reduce the flush volume The air segment precedes the flush segment and is not injected The flush volume must be at 30 ul in case of a standard needle and an injection with air segment in case of an injection with outh air segment the flush volume has to be 35 ul You may need to insert a higher flush volume for extremely viscous sam ples to reduce the syringe speed and improve the performance Needle
25. microtiter plates For non standard settings use the corresponding needle types Legend 10 ml sample vial 2 ml sample vial Fig 42 Standard air needle with 10 and 2 ml sample vial Note The PASA loop injection principle is not suitable for shallow microtiter plates The function of the air needle is only ensured when it pierces the closure to a sufficient degree Legend Deep microtiter plate with closure Shallow microtiter plate Standard air needle with microtiter plates KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 43 Legend H height of vial plate Dy hole depth Cg thickness of clo sure Np set needle height A distance from air needle tip to closure min 2 mm excess length Condition KNAUER Air Needles Choosing the Correct Air Needle To choose the correct air needle take the following dimensions into consideration 4 Fig 44 Calculating the correct air needle Excess length of the sample needle Hi Cg Np Ac Choose the correct needle type on the basis of the excess length Air needle type Protrusion length 50 mm yellow 34 40 mm 62 mm white standard nee 22 28 mm dle 68 mm blue 16 22 mm 80 mm black Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 44 Legend 10 ml sample vial 50 mm air needle 2 ml sample vial 62 mm air needle Legend Deep microtiter plate with clos
26. positions are 86 for Reagent A and 87 for Reagent B The sys tem calculates the necessary reagent volume Make sure before system start that the vials are filled with at least 8000 ul of liquid The liquid levels of the reagent liquids are not updated at sys tem start To avoid contamination of the air needle the nee dle stops inside the reagent vial in the up most position If conducting a sample sequence or one sample per row the autosampler takes the residual volume of the reagent liquid into account If the volume falls below 4000 ul the needle moves deeper into the reagent vial If the amount of reagent liquid reaches 0 ul the autosampler sends out error message 370 not enough reagent liquid available The liquid levels of the reagent liquid will reset after repro gramming the mode Reagent will only be taken from preprogrammed positions The needle does not move automatically to the next reagent vial You have to change the settings when reagent is to be taken from one of the other vials KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 50 Capillary and Hose Connections Capillary and Hose Connections Note Flush the system before connecting the column The connection scheme inside the autosampler displays the cor rect connections Legend Waste hose Flushing fluid con tainer Column Buffer tube Sample loop Column Pump Internal Injection needle O
27. schchen entnommen werden soll so ist diese Einstel lung zu programmieren KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 51 Kapillar und Schlauchanschl sse Kapillar und Schlauchanschl sse Hinweis Legende Abfallschlauch Sp lfl ssigkeitsbe h lter Pufferschlauch Probenschleife S ule Pumpe O Injektionsnadel Position Injektion Position Laden Legende Anschluss Puffer schlauch zur Spritze Ablauf f r ILD Ventil Anschluss Kunst stoff Kapillare zur Injektionsnadel Anschluss Proben schleife Anschluss Proben schleife Anschluss Edelstahl kapillare zur S ule Anschluss Edelstahl kapillare zur Pumpe KNAUER Vor dem Anschlie en der S ule System sp len Das Anschluss Schema im Innenteil des Autosamplers illustriert die korrekten Anschl sse Column Internal Waste D Wash bottle c INJECT position WaT LOAD position HPLC Abb 51 Anschluss Schema f r Kapillaren und Schl uche Injektionsventil anschlie en Abb 52 Anschl sse des Injektionsventils Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 52 Kapillar und Schlauchanschl sse Spritze anschlieRen Legende Anschluss des Schlauchs f r die Transportfl ssigkeit Anschluss Puffer schlauch Anschluss des Schlauchs f r das Spullosungsmittel p g Abb 53 Anschl sse de
28. that which is currently configured Please select the correct tray in configu ration dialog ISS A option not installed on autosampler Please switch off ISS A option in configuration dialog ISS B option not installed on autosampler Please switch off ISS B option in configuration dialog Needle flushing with control software Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Initialize the syringe unit using the control software Needle flushing with control software Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Needle flushing with control software Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Switch off the cooling and check whether ambient tem perature sensor is properly functioning Inform the Technical Support of the manufacturer in case the system message repeats itself Exchange the syringe Check control software configura tion and correct entry Check control software configura tion and correct entry Check control software configura tion and correct entry Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 92 Troubleshooting System message Explanation Oven option not installed Check control software configura on autosampler Please tion and correct entry switch of
29. Autosampler 3950 mit Probentemperierung Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 9 KNAUER Bestimmungsgem e Verwendung Eluenten Schon die Zugabe kleiner Mengen anderer Substanzen wie Additive Modifier oder Salze k nnen die Best ndigkeit der Materialien beeinflussen In Zweifelsf llen kontaktieren Sie die technische Kundenbetreuung Geeignete Eluenten Acetatpufferl sungen Aceton bei 4 C 25 C 39 2 C 77 0 F Acetonitril2 Benzol Chloroform Essigs ureethylester Ethanol Formiatpufferl sungen Isopropanol Kohlendioxid fl ssiges 99 999 CO3 Methanol Phosphatpufferl sungen 0 5 M Toluol verd nnte ammoniakalische L sung verd nnte Essigs ure z B 0 1 1 bei 25 C verd nnte Natronlauge 1 M Wasser 1 g ltig im angegebenen Temperaturbereich 2 nicht in Kombination mit PEEK Kleinteilen oder PEEK Kapilla ren zu empfehlen Bedingt geeignete Eluenten Diethylamin 0 1 DEA Dimethylsulfoxid DMSO a leicht fl chtige Eluenten Methylenchlorid Tetrahydrofuran THF verd nnte Phosphors ure Triethylamin 0 1 TEA Trifluoressigs urel sung 0 1 TFA 1 nicht in Kombination mit PEEK Kleinteilen oder PEEK Kapilla ren zu empfehlen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 10 Bestimmungsgem e Verwendung Nicht geeignete Eluenten Halogenkohlenwasserstoffe z B Freon konzentrie
30. Initial Wash field click Start to flush the system 4 In the Initial Wash field click Stop to stop flushing the sys tem Ww 5 Click Close to exit the Direct Control window LAN Software faults can occur due to flawed communications between the devices or incorrect installation of the software 1 Check the cable connections 2 Start Autosampler 3950 Service Manager 3 Select the Alias Direct Control menu 4 Inthe Direct Control window click Initialize In case no LAN connection between the computer and the devices can be established go through the following steps Check after each step if the problem is solved If the problem cannot be located call the Technical Support 1 Check the status of the LAN connection in the Win dows task bar fal Connected EB Connection not established If no connection was established test the following Is the router switched on Is the patch cable connected correctly to the router and the computer Check the router settings Is the router set to DCHP server Is the IP address range sufficient for all the connected devices Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 79 KNAUER Troubleshooting 3 Check all connections Are the patch cables connected to the LAN ports and not the WAN port Are all cable connections between devices and router correct Are the cables plugged in tightly 4 If the router is integrated into a company netw
31. Merkmale Proben m ssen nicht entgast werden Keine Luftblasen in der Probenschleife Keine Verstopfung oder Verschmutzung der Probennadel Pr zise Steuerung der Spritzenbewegung Injektionsmethoden Es stehen drei verschiedene Injektionsmethoden zur Auswahl Vollschleifeninjektion Partielle Schleifen Injektion Mikroliter Pick up Injektion Bei der Vollschleifeninjektion wird die Probenschleife komplett mit Probe gef llt Es wird maximale Reproduzierbarkeit aber nicht maximale Genauigkeit erreicht da die Gr e der Proben schleife eine Abweichung von 10 haben kann Das maximale Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 27 Partielle Schleifen Injektion Mikroliter Pick up Injektion Luftnadel und Probennadel KNAUER Injektionsprinzipien Injektionsvolumen entspricht dem Schleifenvolumen Die Pro benschleife wird mit einem Vielfachen des Schleifenvolumens gef llt 3x Schleifenvolumen f r Schleifen bis 100 ul 2x Schleifenvolumen f r Schleifen von 100 bis 500 ul 1 5 x Schleifenvolumen f r Schleifen ber 500 ul Der Probenverlust pro Injektion setzt sich aus der x fachen ber f llung der Probenschleife und dem eingestellten Sp lvolumen der eingesetzten Nadel zusammen Bei der partiellen Schleifenf llung wird die Probenschleife zum Teil mit Probe und zum Teil mit Flie mittel gef llt Es wird h chste Genauigkeit des Probenvolumens bei minimalem Pro benverlust erreic
32. Once they have been used never re use capillaries in other areas of the HPLC system Only use a given PEEK fitting for one specific port and never re use it for other ports Always install new PEEK fittings on each separate port Follow KNAUER or manufacturer s instructions on caring for the columns Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 12 Where is use of the device prohibited Taking the device out of operation Opening the device KNAUER Safety for Users More safety relevant information is listed in alphabetical order in the following table Flammability Organic solvents are highly flammable Since capillaries can detach from their screw fittings and allow solvent to escape it is prohibited to have any open flames near the analytical system Solvent tray Risk of electrical shock or short circuit if liquids get into the device s interior For this reason place all bottles in a solvent tray Solvent lines Install capillaries and tubing in such a way that liquids cannot get into the interior in case of a leak Leaks Regularly check if any system compo nents are leaking Power cable Defective power cables are not to be used to connect the device and the power sup ply system Self ignition Only use eluents that have a self ignition point point higher than 150 C under normal ambient conditions Power strip If several devices are connected to one power strip always consider the maxi mum p
33. Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 86 Fehlerbehebung Systemmeldung Erlauterung Parameter in der Steuerungs Home sensor activated when not expected Home sensor not de acti vated Home sensor not reached Horizontal home sensor activated when not expec ted Horizontal home sensor not de activated Horizontal home sensor not reached Horizontal needle posi tion is unknown software pr fen und Eingabe korrigieren Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen des Probentabletts der Probenplatte suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die t
34. ent sprechende Seriennummer per E Mail oder Fax an KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Vielen Dank To whom it may concern In case you prefer a French language user manual for this pro duct submit your request including the corresponding serial number via email or fax to KNAUER support knauer net 49 30 8015010 Thank you A qui que ce soit Si jamais vous pr f riez un manuel en francais pour ce poduit contacter KNAUER par email ou par fax avec le no de s rie support knauer net 49 30 8015010 Merci beaucoup KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 7 Bestimmungsgem e Verwendung Bestimmungsgem e Verwendung Hinweis Autosampler 3950 Legende ffnung f r die Zuleitung der Kapillaren Abnehmbare Front verkleidung Nach innen ver schiebbare Glast r Probentemperie rung mit K hlungs box im Innern des Autosamplers Schlauchanschl sse Einsatzbereiche KNAUER Das Ger t ausschlie lich in Bereichen des bestimmungsgem Ren Betriebs einsetzen Andernfalls k nnen die Schutz und Sicherheitseinrichtungen des Ger ts versagen Ger te bersicht Der Autosampler 3950 wurde f r chromatografische Analysen im Hochleistungsbereich HPLC entwickelt Das Injektionsventil garantiert die Pr zision des Injektionsvolumens bis maximal 1000 bar Eine Variante des Ger ts hat eine optionale Proben temperierung Das Ger t zeichnet sich durch sch
35. entry Check parameters in control soft ware and correct entry Invalid integer number Check parameters in control soft ware and correct entry KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 88 KNAUER Troubleshooting System message Invalid instrument is detected Invalid loop volume d ul The loop volume should be between 0 and d ul Invalid loop volume 2f ul The loop volume should be between 0 and 2f ul Invalid mix program no Destination vial is specified in the configuration dia log Invalid mix program no Reagent A vial is specified in the configuration dia log Invalid mix program no Reagent B vial is specified in the configuration dia log Invalid mix times The time should be between I and 9 Invalid needle height d mm The needle height should be between d and d mm Invalid time based method Several AUX events have the same time Invalid time based method Several SSV events have the same time Invalid tray temperature d C The temperature should be between 4 and 22 C Invalid tray configuration two or more vial positions are the same Explanation Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and
36. europ ischen Richtlinien Dies wird in der Konformit ts erkl rung best tigt Das Pr fsiegel einer in Kanada und den A USA national anerkannten Pr fstelle T VRheinland NRTL Das zertifizierte Ger t oder Sys c v tem hat die Pr fungen auf Qualit t und Sicherheit erfolgreich bestanden KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 15 Installation Installation Lieferumfang Hinweis Ausschlie lich Original Teile und Original Zubeh r sowie Origi nal Ersatzteile von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma verwenden Lieferung Autosampler und 250 ul Spritze z Benutzerhandbuch deutsch englisch Kabel Netzkabel Netzwerkkabel O Schnittstellenkabel 9 polig ea ic a fa rss nur Besen Sn fa Fre et m im Ja rasen Fressen a Optional Probentemperierung Lieferumfang pr fen 1 Ger t und Beipack auf Vollst ndigkeit pr fen 2 Wenn ein Teil fehlt die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 16 Hinweis Telefon Fax E Mail Anforderungen Hinweis KNAUER Installation Auspacken und Aufstellen Verpackung und Transport Das Gerat wird ab Werk sorgfaltig und sicher fur den Transport verpackt Karton auf Transportsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die technische Kundenbetreuung kontaktieren und den Spedi teur informieren Kontakt zur Kundenbetreuun
37. exchanging the air needle make sure that the thread of the new height adjustment screw is flush with the lower edge of the retaining nut Make sure that the sealing ring is located in the retaining nut JE S Fig 63 Exchanging the air needle Start Autosampler 3950 Service Manager 2 Select the Alias Direct Control menu In the Needle field click Exchange The needle moves to the replacement position 4 Loosen the union nut Loosen the screw fitting of the plastic capillary on the injec tion valve Remove the sample needle with the plastic capillary 7 Loosen the retaining nut and pull it downwards together 2 1 1 with the air needle Unscrew the retaining nut from the height adjustment screw OP Screw a new air needle with a new height adjustment screw into the retaining nut 0 Screw in the retaining nut 1 Insert the sample needle and fasten with the union nut Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 73 Legend Syringe valve Syringe Syringe drive Syringe plunger Exchanging the Syringe KNAUER Maintenance and Care 12 Fasten the plastic capillary using the screw fitting on the injection valve 13 In the Direct Control window click Initialize The needle moves to the initial position 14 In the Initial Wash field click Start to flush the system 15 In the Initial Wash field click Stop to stop flushing the system 16 Click Clo
38. min Configuring Repeat Runs of Autosampler Injections vial 9x 7x for microtiter plates Inj volume 1 ul Starting Repeat Runs 1 Put a vial with at least 500 ul test solution on position TAT of the sample plate 2 Start the repeat runs Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 60 Note KNAUER Device Test Analyzing the Individual Chromatograms 1 Calculate the average of the measuring values of the Peak areas 2 Calculate the variation coefficient VK 3 Enter the results into the Test Report form Formula for Determining the Arithmetic Mean n gt Peakareas i Peakareas n Formula for determining the standard deviation i 1 9 3 Peakarea Peakareas n li Formula for determining the variation coefficient VK x100 peakarea 2 Sample Carryover The percentage of sample carryover must not exceed 0 3 Alternately inject 10 ul of test solution b 250 ppm uracil dis solved in water followed by solvent Position of sample vial 1A1 Position of solvent TA2 Injection volume 1 ul Creating a Sequence with 6 Lines Test solution Position 1A1 Solvent Position TA2 Injection volume 1 ul Repeats 1 For microtiter plates select 6 consecutive positions that are alternately to be filled with test solution and solvent Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 61 Device Test Analyzing the Individual Chromato
39. not reached Erlauterung Steuerungssoftware beenden und neustarten Das Ger t aus und einschal ten Das Ger t aus und einschalten Netzwerkeinstellungen pr fen Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Netzwerkeinstellungen pr fen Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Netzwerkeinstellungen pr fen Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Konfiguration und Einstellungen pr fen Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 83 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung Deviation of more than 2 mm towards home Dispenser error Electronics error EEPROM error in adjust ments EEPROM error in log coun ter EEPROM error in settings EEPROM write error Error 369 Error 370 Error by setting Mi
40. of the man expected ufacturer in case the system message repeats itself Horizontal home sensor Check whether there are visi not de activated ble obstructions impairing the needle unit Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Horizontal home sensor Check whether there are visi not reached ble obstructions impairing the needle unit Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Horizontal needle posi Initialize the needle unit using the tion is unknown control software Illegal sensor readout Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Incorrect first destination Check parameters in control soft vial ware and correct entry Injection needle unit error Check whether there are visi ble obstructions impairing the needle unit Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Injection valve or ISS unit Restart the device Inform the error Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 87 Troubleshooting System message Injection volume 2f is invalid For specified injec tion method volume should be within the ra
41. only one sample per row 1 sample in each run programming the sequence is free to you Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 40 84 3 Vial Plate ul Pick Up Parameters for the 84 3 Vial Plate Before using the 84 3 vial plate it is necessary to change the software settings Note If you choose to operate the microliter pick up with the 84 3 vial plate three 10 ml vials are used automatically for transpor tation In this case the needle position wash transport is only used for washing the needle The vial positions for the 84 3 vial plate are as follows Position of the first sample Vial positions 1 84 Position of the final sample Vial positions 1 84 First destination position Vial positions 1 84 Transport position Vial positions 85 87 2233 000 289888 MOOV OOOO BOOOO OOO0O0 C6 O18 SOLO ES BOOO0O M OQOOO0O BOOOO EB DOOO BOOOOO O 000000 Fig 41 Reagent Transport position on 84 3 vial plate You need to define the first and the final sample to enter a sam ple range The transport positions are always positions 85 86 87 Details on Programming the 84 3 Injection Method The position of the transport vial can be programmed Some possible positions are 85 86 and 87 Position 85 is the stan dard position for transport vials The system calculates the necessary transport volume Make sure before system start that the vial is filled with at least 8000 ul of liquid Th
42. parameters in control soft marker or AUX eventto be ware and correct entry able to trigger the run Selecting transport posi Restart the device Inform the tion failed Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Serial number is not valid Check parameters in control soft Please check the configu ware and correct entry ration Setting mix program error Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Setting service mode Restart the device Inform the failed Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Syringe dispenser unit Restart the device Inform the error Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Syringe home sensor not Needle flushing with control de activated software Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 91 KNAUER Troubleshooting System message Explanation Syringe home sensor not reached Syringe position is unknown Syringe rotation error Syringe valve did not find destination position Temperature above 48 C at cooling ON The 10 ml syringe cannot be used for standard injec tions The autosampler has detected another tray than
43. sample loop Exchanging the rotor seals Exchanging the capillary and tubing CAUTION Performing maintenance tasks on a switched on device can cause damage to the device Switch off the device and pull the power plug Leaks in the Capillary Screw Fittings If leaks occur on the capillary screw fittings after maintenance and proper assembly do not tighten them further but instead replace them with new connection capillaries Exchanging the Fuses 1 Switch off the autosampler and remove the power plug to completely disconnect the device from the power supply 2 Remove the fuses from the fuse box at the rear of the device 3 Insert new fuses 2 x 2 5 A Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 67 Note KNAUER Maintenance and Care 4 Plug in the power plug Changing the Valve and Rotor Seal Regularly clean the rotor seal of the injection valve Regularly replace the rotor seal approx every three years Remove the front panel of the autosampler Remove the capillary connections except the sample loop from the valve During removal consecutively loosen all screws by half a turn respectively until they can be removed Do not remove the screw in the cover plate hole diagonal to the valve Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 68 Maintenance and Care Removing the Injection Valve and Rotor Seal Procedure Process With a screwdriver remove screw on both sides of
44. t aus und einschal ten Position der Nadeleinheit pr fen Das Ger t aus und einschal ten Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 91 Fehlerbehebung Systemmeldung Erlauterung No transport vials are Parameter in der Steuerungssoft defined in the tray configu ware pr fen und Eingabe korrigie ration It is not possible to ren use the ul pick up injection mode No user defined or mix Parameter in der Steuerungssoft program is running ware prufen und Eingabe korrigie ren Not enough reagent Fl ssigkeitsmenge pr fen und liquid anpassen Not enough transport Fl ssigkeitsmenge pr fen und liquid available due to mis anpassen sing transport vials Please specify inject mar Parameter in der Steuerungssoft ker or AUX event to be ware pr fen und Eingabe korrigie able to trigger the run ren Selecting transport posi Das Gerat aus und einschalten tion failed Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Serial number is not valid Parameter in der Steuerungssoft Please check the configu ware pr fen und Eingabe korrigie ration ren Setting mix program error Das Ger t aus und einschalt
45. technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 85 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung Error setting the loop volume Error setting the prep mode Error setting the syringe volume Error setting timed events Error setting the tray confi guration Error setting the tray tem perature Error setting the vial num ber Error setting tubing volume Error setting wash volume Flush volume error Erl uterung Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei
46. 00 cm Flie mittel entgasen um Funktionsst rungen durch vorhandene Luftblasen zu vermeiden Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 59 KNAUER Ger tetest 1 Reproduzierbarkeit des Probenvo lumens Der Variationskoeffizient darf 0 5 nicht berschreiten HPLC Pumpe UV Detektor und Autosampler mit der Chro matografie Software konfigurieren 10 ul Testl sung a 50 ppm Uracil gel st in Wasser injizieren Standardeinstellung des Autosamplers Loop volume 10 ul Tubing volume 15 ul Syringe volume 250 ul Methoden Parameter der Pumpe Flow 1 ml min Time 1 min Methoden Parameter des Autosamplers Injection method Partial loopfill Syringe speed normal Flush volume 30 ul 40 ul bei Mikrotiterplatten Needle Wash active 2 times Air segment yes Headspace pressure yes Injections vial 9 7 for micro titer plates Inj volume 2 ul Vial Position 1A1 Start the single run with Methoden Parameter des UV Detektors Wavelength 254 nm Sampling rate m glichst 50 Hz anderenfalls 10 Hz Time 0 5 min Wiederholungslaufe des Autosamplers konfigu rieren Injections vial 9x 7x bei Mikrotiterplatten Inj volume 1 ul Wiederholungsl ufe starten 1 Fl schchen mit mindestens 500 ul Testl sung auf Position 1A1 der Probenplatte stellen 2 Wiederholungsl ufe starten Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 60 Hinw
47. 1 0 98 HPLC Glossary HPLC Glossary In the following chapter you find abbreviations and terminology that is used in HPLC analytical The analysis and quantitative measuring of samples in HPLC see preparative capillary Thin metal or PEEK pipe that connects the components and devices inside of an HPLC sys tem chromato The record of a detector signal depending on gram the flow volume of the mobile phase or time column Pipe with caps which are permeated by the sol vent The pipe contains the packing material detector Device measuring the composition or the quantity of a substance GLP Quality assurance system for laboratories Good Laboratory Practice HPLC High pressure liquid chromatography HPLC High pressure liquid chromatography pump Device which conveys solvents in controlled quantities into a system sample A mixture of different components which are to be separated by chromatography They are transported by the mobile phase and removed from the column sample A loop that is separated from the chromat loop graphic system through a valve and which receives the sample first By switching the valve the stream of solvent is lead through the loop and the sample is flushed onto the sepa rating column solvent Flowing agent that transports the substances to be separated or isolated through the column solvent mobile phase valve The mechanism which the sample is injected into the solvent stream KNAU
48. 1000 bar Injection volume for HPLC between 0 1 ul of maximum 5000 ul KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 KNAUER Intended Use Intermediate Loop Decompression ILD technology Temperature control between 4 40 C Flexibly equipped with microtiter plate or standard sample plate Maximum sample capacity of 768 Wells or 96 standard Autosampler vials Injection cycle lt 60 s 60 s incl cleaning Full loop or partial loop injection or microliter pick up injec tion Quick exchange injection valve Sample priority function High resolution syringe controller Device Variants Two variants of the device are available Autosampler without temperature control Autosampler with temperature control 1 ILD is a trademark of Spark Holland 2 Relevant to Autosampler 3950 with temperature control Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 9 Intended Use Solvents Even small quantities of other substances such as additives modifiers or salts can influence the durability of the materials If there is any doubt contact the Technical Support of the man ufacturer Suitable solvents Acetate buffer solutions Acetone at 4 C 25 C 39 2 F 77 0 oF Acetonitrile2 Benzene Carbon dioxide liquid 99 999 CO Chloroform Dilute acetic acid e g 0 1 1 at 25 C 77 0 F Dilute ammonia solution Dilute sodium hydroxide 1 M Ethyl acetate Ethanol Fo
49. 13 In the Initial Wash field click Start to flush the system 14 In the Initial Wash field click Stop to stop flushing the sys tem 15 Click Close to exit the Direct Control window Exchanging the Syringe Plunger or Plunger Tip 1 Start Autosampler 3950 Service Manager 2 Select the Alias gt Direct Control menu 3 In the Syringe field click Exchange The syringe plunger is lowered A Remove the syringe see above Ur Pull the syringe plunger out of the glass cylinder of the syringe Use a pair of tweezers to remove the plunger tip Wet the new plunger tip with isopropanol Mount the new plunger tip onto the syringe plunger OY CON A Push the syringe plunger into the glass cylinder of the syringe 10 Install the syringe see above 11 In the Syringe field click Home The syringe content is emp tied into the drainage tube Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 75 Maintenance and Care Exchanging the Syringe Valve The syringe valve has four connections one of them remains unused Hand tighten all fittings on the connections to the syringe valve To exchange the valve set it to the Waste position because the hexagon socket screws are only accessible if the valve is in this position Legend Upper hexagon socket screw Lower hexagon socket screw 0000 Connection flushing solution tube hid den Connection buffer tube
50. 28 29 30 31 32 33 34 35 Autosampler 3950 optional mit Probentemperierung und K hlungsbox 7 Systemadapter f r Autosampler 2 00 e eee ee eee 18 Systemadapter installiert 0 0 0 0 eee ee ee eee 18 Gerate Vorderseile au ss 242mm Het hue ERRA 19 T r in den Innenraum schieben 0c eee ee eees 20 Frontverkleidung entfernen 222222 2 eee eee ee eee ees 20 K hlabdeckung entfernen 2 eee eee cece nenn 20 Ger te Vorderseite mit Probenraum 00 eee eee 21 Ger te R ckseiteste nis ts sr edi teu ele lossle dung 22 Kabelplan LAN 4 32 223243 s hee ney ated rd een 24 ILD njektionsprinzip sus ssa 06 d give nas Os ae Adee aaa 26 Vollschleifen Injektion Ausgangssituation 04 28 Vollschleifen Injektion Die Nadel und die Probenleitungen werden gesp lt Aus ee ara 28 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position LOAD 29 Vollschleifen Injektion Die Probenschleife wird vollst ndig bef llt 29 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position INJECT 2 2222 ccc eee nee n eee 30 Luftsegment bei Vollschleifeninjektion 2222220200 30 Luftsegment bei partieller Schleifenf llung 31 Schema f r Ausgangsposition zur partiellen Schleifenfullung 31 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Injizieren 32 Partielle Schleifenf llung
51. 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 23 Remote Steuerung Autokonfiguration Ger testatus Hinweis Ablauf Voraussetzung Vorgehensweise KNAUER Installation Lokales Netzwerk und Autokonfigu ration Der Autosampler wird ausschlie lich ber die Chromatografie Software gesteuert In der Regel wird der Autosampler mit der Chromatografie Software ber ein lokales Netzwerk LAN gesteuert Der im lokalen Netzwerk LAN angeschlossene Autosampler wird automatisch von der Chromatografie Software erkannt Beim Betrieb im lokalen Netzwerk LAN ist der Systemstatus des Autosamplers mit der Chromatografie Software berpr fbar Ger t ber ein lokales Netzwerk LAN an den Computer anschlie en Dieses Kapitel beschreibt wie ein HPLC System zu einem lokalen Netzwerk LAN aufgebaut wird und wie das LAN durch einen Netzwerkadministrator zum Datenaustausch an ein Firmennetz werk angeschlossen werden kann Die Beschreibung gilt f r das Betriebssystem Windows und alle g ngigen Router Um ein LAN aufzubauen wird die Verwendung eines Routers empfohlen Das hei t dass folgende Schritte erforderlich sind 1 Am Computer in der Systemsteuerung die LAN Eigenschaften pr fen 2 Den Router mit den Ger ten und dem PC verkabeln Am Computer den Router f r das Netzwerk einrichten Die Chromatografiesoftware vom entsprechenden Datentr ger installieren 5 Die Ger te einschalten und Chromatografiesof
52. 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 84 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung Error resetting output Error running user defines program Error setting injection mode Error setting needle height Error setting injection mode Error setting syringe speed Error setting the analysis time Error setting the auxilia ries Error setting the flush time Error setting the flush volume Error setting the injection volume Erl uterung Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die
53. 6818 Version 1 0 89 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung Invalid mix program no Reagent B vial is specified in the configuration dia log Invalid mix times The time should be between 1 and 9 Invalid needle height d mm The needle height should be between d and d mm Invalid time based method Several AUX events have the same time Invalid time based method Several SSV events have the same time Invalid tray temperature d C The temperature should be between 4 and 22 C Invalid tray configuration two or more vial positions are the same Invalid tubing volume d ul The tubing volume should be between 0 and d ul Invalid tubing volume 2f ul The tubing volume should be between 2f and 2f ul Invalid wait time The time should be between 0 and 9 h 50 min 59 sec Invalis wash volume d ul The wash volume should be between d and d ul Invalid volume d ul The volume should be bet ween the 0 and the syringe volume d ul Erlauterung Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrig
54. 8 Version 1 0 38 Injection Principles In this mode the needle does not create pressure because the sample volume could be distorted due to the air expan sion during the movement from sample vial to wash position Needle Injection loop Buffer tubing A Transport Sample Air Transport Air Solvent E B gt gt gt Fig 37_ Microliter pick up injection 84 3 with air segment A without air segment B KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 39 84 3 Vial Plate 84 3 Vial Plate KNAUER The 84 3 vial plate is to be ordered separately Position the plate onto the plate holders inside the autosampler Hinweis Position 87 of the vial plate must always be located at the rear right corner of the sample extraction chamber The vial plate offers space for maximum 84 vials with 1 5 ml and 3 vials with 10 ml It was designed with the caps of all vials being level independently from their unique heights which means that one needle can be used for all vial sizes Fig 38 Height of 84 3 vial plate The length of the sample needle must be programmed at 1 5 ml Relating to the liquid level in 10 ml vials it is possible to program the needle at two different lengths Fig 39 Needle length and liquid level Follow the numeric order if you are to program a sample sequence for a vial plate 0 319 919 9m2 Fig 40 Sequence In case you are creating a sequence chart with
55. Ca Dicke der Ver schlusskappe Np eingestellte Nadelh he A Abstand der Luft nadelspitze zur Ver schlusskappe min 2 mm berstandsl nge Bedingung KNAUER Luftnadeln Verschlusskappe ausreichend durchsticht ist ihre Funktion gew hrleistet Abb 44 Standard Luftnadel mit Mikrotiterplatten Geeignete Luftnadel ausw hlen Zur richtigen Auswahl der Luftnadel folgende Dimensionen ber cksichtigen ig Abb 45 Geeignete Luftnadel berechnen H Dy 2 bis 6 mm berstandsl nge Probennadel Hi Ca Nh Ac Auf Basis der berechneten berstandsl nge geeigneten Nadel typ ausw hlen Luftnadeltyp berstandsl nge 50 mm gelb 34 40 mm Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 45 Luftnadeln 62 mm wei Standardnadel 74 mm grun 10 16 mm 80 mm schwarz Legende 10 ml Proben flaschchen 50 mm Luftnadel 2 ml Proben flaschchen 62 mm Luftnadel Abb 46 Ausgewahlte Luftnadeln mit Probenflaschchen Legende Tiefe Mikrotiter platte mit Ver schlusskappe 56 mm Luftnadel Flache Mikrotiter platte 80 mm Luft nadel Abb 47 Ausgew hlte Luftnadeln mit Mikrotiterplatten KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 46 KNAUER Luftnadeln Berechnungsbeispiel Luftnadel Ausgangsbasis Autosampler mit Standardeinstellung f r die Nadelh he Tiefe Mikrotiterplatt
56. Direct Control auf Initialize klicken Die Nadel bewegt sich in die Ausgangsposition 14 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine System sp lung durchzuf hren 15 Im Feld Initial Wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 16 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen 17 Men Alias gt Adjustments ausw hlen 18 Im Reiter Needle Tray die Einstellungen f r die Probenplatten aktualisieren Spritze wechseln Der Autosampler ist standardm ig mit einer 250 ul Spritze aus gestattet Isopropanol als Waschfl ssigkeit verwenden um Luftblasen aus der neuen Spritze zu entfernen Abb 65 Spritze wechseln 1 Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias Direct Control w hlen 3 Im Feld Syringe auf Exchange klicken Der Spritzenkolben wird abgesenkt 4 Spritze durch Linksdrehung abschrauben Verbindungs st ck im Spritzenventil belassen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 74 Wartung und Pflege Spritzenkolben aus dem Spritzenantrieb entfernen Neue Spritze mit Waschfl ssigkeit f llen Spritzenkolben in den Spritzenantrieb setzen Spritze durch Rechtsdrehung im Spritzenventil festschrauben oa u Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzeninhalt wird in den Abfallschlauch entleert 10 Ist noch Luft in der Spritze im Feld Syringe auf End klicken Ein Spritzenvolumen wird durch
57. ER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 List of Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig DIN I oo mn aMn O er ae Ge 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 99 List of Figures ures Autosampler 3950 with optional temperature control and coolunit 7 System adapter for autosampler eee eee eee eee 18 System adapter installed sus eh eee ee Bee 18 Front view of the device aus 2 ua se aes pak oH SG See Bs 19 Push the door into the interior 0 0 eee eee 20 Removing the front panel 2 0c lt 00csaKe essa ee eb oda as 20 Removing the coolunit cover cece ee ee ee eee 20 Front view with sample compartment 22222200 21 Rear panel of the device 0 cee eee ee eee eens 22 ILD Injection prineiple are rar eR te See 25 Full loop injection Initial conditions 00 00 0040 27 Full loop injection The needle and sample lines are flushed 27 Full loop injection Valve switches to LOAD position 28 Full loop injection The sample loop is fully filled 28 Full loop injection Valve switches to INJECT POSION sn a Be BE BIL oe a Wyk ged ah hg 29 Air Segm
58. IR KNALIER feura Autosampler 3950 User Manual Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 3 Table of Contents Table of Contents Note For your own safety read the manual and always observe the warnings and safety information on the device and in the manual intended User 4 22 sate pi gre RR a alae as 7 DEVICEZOVEIVIGW ee ee Lal Nea o e ae 7 Features as a EN EEE 7 Standard z 2 Poe see Cee a e A we ad cota ave ae a ata 7 Device Variants 2 8 2 euer ine 8 Solvents yi eE ee E S E E eE ee ENTER PEN EREn 9 Flushing SOLITON 222 Era a RT I SR 10 Safety for Users on reri 342 hee aise ears hoes SEs Sees eS 11 Definition of Personal and Material Damage 2e eee eeee 13 Decontamination sia 2oc inet Er 13 Symbols and Signs u ers tn Heid bce SS Meas OS BES a OE x 14 Installation 24 23 05 40 00 ik son ae a ersehen 15 Scope Of Delivery ua near ea ern ee 15 Checking the Scope of Delivery 2332 2 2 202 2 22 HR rer 15 Unpacking and Setup s ae aaa es Aue seen 16 Packaging and Transport 424 42 4 2 22 en 16 Contacting the Technical Support 00 ee eee ee eee 16 Location REQuireMmentss 5 5 5 hee sepa hea AY s Ph ea PNET AES o VSG 16 Space requirements us sch eth Gee eee PAG ee Fer sa 17 UNPACKING 6 1 aaweced cee wh a oes Rinne 17 System Adapter ware caret ene yo ha hak yin de gues ahr ER ER 18 StartUp sn 8 Pace tae a hat aah ENDEN ER ERE IM 19 Front View of the Device 2 2
59. Injektion 27 Partielle Schleifenf llung 31 PASA 26 Mikroliter Pick up Injektion 35 partielle Schleifen Injektion 31 PC Anschluss 23 Peak 99 PEEK 9 53 Pflege 66 76 Platzbedarf des Ger ts 17 Port LAN 25 Probe 99 Probenfl schchen 46 Probennadel 27 Probenraum 21 Probenschleife 99 Probentemperierung 7 Pumpe 99 R Rechtliche Hinweise 98 Reinigung 76 Router LAN 24 S Salze 9 S ule 100 Schlauchanschl sse 51 Schleifenf llung partielle 31 Schleifen Injektionsprinzip 26 Schutzausr stung 11 Sicherheit 11 Software 54 Autosampler 3950 Service Manager 55 ClarityChrom 54 Stromversorgung 12 Netzkabel 12 Steckdosenleiste 12 Symbole und Kennzeichen 14 Systemsp lung Autosampler 3950 Service Manager 55 T Technische Daten 95 Technische Kundenbetreuung 16 66 Transport 16 Transportsch den 16 98 Transportschutz 17 Troubleshooting 78 T r ffnen 20 U Umweltschutz 77 V Ventil 100 Verbindung des Autosamplers mit anderen Ger ten 54 Verpackung 16 Verwendung bestimmungsgem 7 Vollschleifeninjektion 26 27 28 Luftsegment 30 Ww Warnzeichen 14 Wartung 66 Injektionsventil u Rotordichtung wechseln 67 Luftnadel wechseln 72 Probennadel wechseln 71 Probenschleife wechseln 70 Sicherungen wechseln 67 Spritze wechseln 73 Spritzenkolben oder Kolbenspitze wechseln 74 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 105 Stichwortverzeichnis Spritzenventil we
60. Injektionsventil schal tet auf INJECT Die Pro benschleife ist nun Teil Bufer tubing s des HPLC Flusswegs der mobilen Phase Die Probe wird zur S ule transpor tiert Die Analyse startet Abb 31 Mikroliter Pick up Die Probe wird zur S ule trans portiert Luftsegment mit ul Pick up Injektionen Wenn ein Luftsegment programmiert wurde dann zeigt es sich vor dem ersten Transportsegment und vor jedem Probenseg ment Es gelten folgende Bedingungen Das Luftsegment vor dem Probensegment wird in das HPLC System injiziert In diesem Modus kann auf die Fl schchen kein Luftraumdruck ausge bt werden da das Probenvolumen sonst durch Aus KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 38 Injektionsprinzipien dehnung der Luft w hrend des Wechsels vom Probengef R zur Waschposition verf lscht werden kann Needle Injection loop Buffer tubing A Transport SampleAir Transport Eluent p u SEE e gt ee gt Abb 32 Mikroliter Pick up Injektion mit Luftsegment A ohne Luftsegment B ul Pick up Injektionen mit 84 3 Bei Auswahl des ul Pick up mit einem 84 3 Probentablett wer den die drei 10 ml Flaschchen automatisch f r den Transport verwendet In diesem Fall wird die Nadelposition Waschen Transport nur f r das Waschen der Nadel verwendet Daraus ergibt sich der folgende Injektionsablauf 1 Zu Beginn befindet sich die Nadel noch in der Position Waschen Transport Das
61. LP 98 Capillary connector 50 H Care 66 76 Chromatogram 98 Handling gt Cleaning 76 sample vial 45 Column 98 Hose connectors 50 Connecting the autosampler to other devices PLC 28 54 HPLC Glossary 98 Connecting the valve 51 l Connection ILD 25 closed contact output 57 Initial Startup 19 drainage tubing 53 Injection methods 25 I O connection 56 57 Injection principle LAN 54 ILD 25 syringe 51 loop injection 25 TTL inputs 56 Injection principles 25 valve 51 Installation 15 Connection to computer 23 Installation location see location 16 Coolunit 7 Installing a local area network 23 D Intended Use 7 Decontamination 13 L Degasser 10 LAN 23 Detector 98 connection problems 78 connectivity problems 23 Leak 12 Legal Information 97 List of figures 99 Location 16 Loop fill partial 30 Device Overview 7 KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 102 Index Loop injection principle 25 M Maintenance 66 exchange air needle 72 exchange fuses 66 exchange sample loop 70 exchange sample needle 71 exchange syringe 73 exchange syringe plunger or plunger tip 74 exchange syringe valve 75 exchange valve and rotor seal 67 maintenance contract 66 Mandatory signs 14 Methods of injection 25 Microliter pick up injection 26 33 Mixing and diluting 46 mix 47 sample positions 47 Mixing and thinning Add 46 Modifiers 9 N Needle flushing 29 O Opening the door 20 P Packaging 16 P
62. Mikrotiterplatten f r max 768 Wells oder Probenplatten f r max 96 Vials Injektionsvolumen Probenschleife Injektionszeit Injektionsmodi PASA Schleifen Injektionsprinzip Vollschleifeninjektion partielle Schleifeninjektion Mikroliter Pickup Injektion Reproduzierbarkeit RSD Relative Standardabwei chung Vollschleifeninjektion lt 0 3 partielle Schleifeninjektion bei Injektionsvolumen gt 10 ul lt 0 5 Mikroliter Pickup Injektion bei Injektionsvolumen gt 10 ul lt 1 0 Verschleppung lt 0 05 mit Nadelreinigung Probentemperierung 4 40 C Gewicht 19kg Mit Probentemperierung 21 kg Abmessungen 510 x 300 x 360 mm L nge x Breite x H he Mit K hlung 575 x 300 x 360 mm Netzspannungsbereich 95 240 V Netzfrequenzbereich 50 60 Hz Installationskategorie KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 96 Lieferprogramm 1 G ltig f r den Autosampler 3950 mit Probentemperierung Lieferprogramm Ger t und Zubeh r Autosampler 3950 LAN Standard A50070 Autosampler 3950 LAN cool heat A500701 Benutzerhandbuch V1511 Nachbestellungen Bezeichnung Bestellnummer Autosampler Zubeh rkit mit Flaschen Kappen Septa Offnungs und SchlieR zangen 2 St ck ziert 0 35 ml ziert 1 2 ml PTFE Schlauch 3 2 mm 1 8 AD 1 5 mm ID 300 cm 2 x 2 5 A Sicherung M2067 Netzwerkkabel A5255 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerha
63. OSSAOO OOQO OOOOHO OO OOOHOH Abb 48 Probenpositionen in Spalten Positionsbeispiele Ragenz A 1A1 Probe 2C12 Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 49 Mischen und Verd nnen Bearbeitung in Reihen Bei der Bearbeitung in Reihen sind folgende Positionen f r Probe Ziel Reagenz A und Reagenz B m glich 00000008 OO OOOOOO Rechte Platte 00000008 OOOOOO00 i Rechte Platte Linke Platte Linke Platte DOOOOO0O0O O G O O OO OQOQOOOOOO O OO OQOO Abb 49 Probenpositionen in Reihen Parameter fiir die Mischmethode mit dem 84 3 Probentablett Um das 84 3 Probentablett zu verwenden m ssen die Proben tablett Einstellungen in der Software geandert werden Fur das 84 3 Probentablett sind die Positionen der Proben wie folgt festgelegt Position der ersten zu bearbeitenden Flaschchenpositio Probe nen 1 84 Position der letzten zu bearbeiten Flaschchenpositio den Probe nen 1 84 Erste zu bearbeitende Zielposition Flaschchenpositio nen 1 84 Reagenzpositionen Flaschchenpositio nen 85 87 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 50 Mischen und Verd nnen 500008 M MOOV O De Do BOOOO OQOO0 OD OO OS BOOO0O M OQOOO0O BOOOO EB DOOO BOOOOO O 000000 Abb 50 Reagenz Transport Positionen auf dem 84 3 Proben tablett Der Probenbereich wird durch die Definition der ersten und letz ten Probe ang
64. Probe ansaugen 2 222 22220 32 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Laden 32 Partielle Schleifenf llung Injizieren auf die S ule 33 Partielle Schleifenf llung Sp ll sung ansaugen 33 Partielle Schleifenf llung Aussp len von Probe und Flie mittel 34 Mikroliter Pick up Injektion Ausgangssituation 35 Mikroliter Pick up Injektion Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit gef llt esse ee erde eat 35 Mikroliter Pick up Probenmaterial wird angesaugt 36 Mikroliter Pick up Das Injektionsvolumen wird angesaugt 36 Mikroliter Pick up Die Probe wird in die Probenschleife transportiert 37 Mikroliter Pick up Die Probe wird zur S ule transportiert 37 Mikroliter Pick up Injektion mit Luftsegment A ohne Luftsegment Bier ccs eet su re a ru oh 38 Mikroliter Pick up 84 3 Ausgangssituation 38 Mikroliter Pick up 84 3 Probenleitung wird mit Transportflussigkeit bef llt 2 22 eee ea ware 2 222 222 2422 38 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet Indie POSITION LOADS ara ta en ee Marsh 39 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb Abb 36 37 38 39 40 41 42 43
65. Router 2 Den Benutzernamen und das Passwort eingeben Den Router als DHCP Server einstellen In der Routerkonfiguration den IP Adressbereich pr fen und ggf ndern KR WwW Sobald der Router allen Ger ten eine IP Adresse zugewiesen hat bernimmt die Chromatografiesoftware die Steuerung des HPLC Systems LAN in das Firmennetzwerk integrieren Der Router kann durch den Netzwerkadministrator an das Fir mennetzwerk angeschlossen werden Dazu wird der WAN Internetanschluss des Routers verwendet Das Patch Kabel ist vorhanden 1 Pr fen dass es keine berschneidung zwischen den IP Adres sen des Routers und des Firmennetzwerks gibt 2 Im Fall einer berschneidung in der Routerkonfiguration den IP Adressbereich ndern 3 Mit dem Patch Kabel den WAN Internetanschluss des Rou ters mit dem Firmennetzwerk verbinden 4 Alle Ger te einschlie lich des Computers neu starten Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern Die Kommunikation in LANs l uft ber sogenannte Ports die Teil der Netzwerkadresse sind Wenn in einem LAN mehrere HPLC Systeme vernetzt sind die separat gesteuert werden sol len k nnen daf r unterschiedliche Ports verwendet werden um St rungen zu vermeiden Daf r muss die Portnummer an jedem Ger t ge ndert und die gleiche Portnummer in der Ger tekonfi guration der Chromatografiesoftware eingegeben werden Es empfiehlt sich f r alle Ger te eines Systems dieselbe Portnum mer zu v
66. VO Conneclonse alarm sata eee ees ea eee Gt ake oe 56 Defining the TTL Inputs saa 2428 rent ke la he ter 56 Defining the Closed Contact Output 2 cee eee eee ee 57 Configuration of I O Connection 9 pins 0 eee eee 57 KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 5 Table of Contents DEVICE TESE na Aare oa Sse Oey ad wie Beacon a ata eae eon we ee 58 Test Interval sanen a erlernen 58 Devices and Components for the Test 2 222 eee eee eee nenn 58 1 Reproducibility of Sample Volume 0 00 rennen 59 Standard Setting of Autosampler 0 cece eee eee eee 59 Method Parameters of Pump 4 45 44 4a 02 80 ser ee ee 59 Method Parameters of Autosampler 0 0 e ee eee eee eee 59 Method Parameters of UV Detector 0 eee eee ee eee 59 Configuring Repeat Runs of Autosampler 202s eee eee 59 Starting Repeat RUNS tists dha een an 59 Analyzing the Individual Chromatograms 2222022 seen 60 Formula for Determining the Arithmetic Mean 00 00 ee 60 2 Sample Carryover 220 60 2 aana ees aE EAr ETa ee AR FERES a 60 Creating a Sequence with 6 Lines 0 0 eee eee eee 60 Analyzing the Individual Chromatograms 0 00000 eee 61 Formula for Calculating Sample Carryover 000 ee eee 61 SS EINEAR DV ae ae ge a oe Ame eines ae 61 Analyzing the Individual Chromatograms 222 022 seen 61 Formu
67. Ventil befindet sich in der Position INJECT Abb 33 Mikroliter Pick up 84 3 Ausgangssituation F r die erste Injektion saugt die Spritze Trans portfl ssigkeit von einem Fl schchen in der Transport position an um die Probenlei tung mit Transportfl s sigkeit zu f llen und die Waschfl ssigkeit zu ent EDEN Abb 34 Mikroliter Pick up 84 3 Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit bef llt KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 39 Injektionsprinzipien KNAUER 3 Das Injektionsventil schaltet auf LOAD Das programmierte Injekti onsvolumen wird aus dem Probengef R angesaugt Abb 35 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position LOAD Die Probennadel f hrt zur ck zum Transport fl schchen Ein zweites Segment Transportfl s sigkeit wird angesaugt Die Probe wird in die Probenschleife trans portiert Abb 36 Mikroliter Pick up 84 3 Die Probe wird in die Probenschleife transpor Das Ventil schaltet auf INJECT Die Proben schleife ist nun Teil des HPLC Flusswegs der mobilen Phase Die Probe wird zur S ule transportiert Die Ana lyse startet Abb 37 Mikroliter Pick up 84 3 Injektionsventil schaltet in die Position INJECT Luftsegment mit ul Pick up Injektion 84 3 Wenn ein Luftsegment programmiert wurde erscheint es vor dem ersten Transportfl ssigkeitssegment und vor jedem Pro bensegment In diesem Injektionsmodu
68. Zw a Abb 56 Konfiguration des Autosamplers mit ClarityChrom KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 55 Hinweis KNAUER Autosampler mit anderen Ger ten verbinden Autosampler Ger te Software Dem Autosampler ist eine Software CD mit dem Autosampler 3950 Service Manager beigef gt Mit dieser Soft ware kann das Ger t gepr ft und gesteuert werden Diese Ein stellungen k nnen ebenfalls mit der Chromatografie Software vorgenommen werden so dass es nicht zwingend erforderlich ist den Service Manager zu installieren Waschen des Systems Vor dem Anschlie en der S ule sollte das System gewaschen werden Das Waschen des Systems kann mit der Chromatogra fie Software oder dem Autosampler 3950 Service Manager gesteuert werden KNAUER empfiehlt als Waschl sung eine Mischung aus Wasser und Isopropanol 80 20 oder die Verwendung der mobilen Phase Die folgenden Schritte werden bei Einsatz des Service Manager erl utert Systemsp lung mit Autosampler 3950 Service Manager 1 Autosampler 3950 Service Manager installieren 2 Waschl sung in eine L sungsmittelflasche f llen und mit Helium oder in einem Ultraschallbad entgasen 3 Schlauch f r die Waschfl ssigkeit in die L sungsmittelflasche einf hren 4 Men Alias Direct Control ausw hlen 5 Im Feld Syringe auf End klicken Ein Spritzenvolumen wird durch den Waschfl ssigkeits Schlauch in die Spritze gesaugt 6 Im Feld Sy
69. anschlie en 23 LAN Eigenschaften einstellen 2222ee esse eee eee en 23 Ger te zum LAN verk beln su 4 4 4 00 2 0 nern 24 Router einstellen u 44 eae ee Palisa RORY EF a an 24 LAN in das Firmennetzwerk integrieren eee eee ee eee 25 Mehrere Systeme in einem LAN separat steuern 4 25 Injektionsprinzipien sc ca 23 2 Gales Ware RE Wie ep 26 ILD von Spark Holland 4 a2 25 42 es nae d ee Toe he PRG nate lye RES OhS 26 PASA Schleifen Injektionsprinzip 6 2 0 ee ee eee ee eens 26 Injektionsmeth den 4 242 4 10221 22000 RR HG 26 Vollschleifeninjektion 2 52 see Seve kes are 28 Luftsegment bei Vollschleifeninjektion 0 0 eee eee 30 Partielle Schleifenf llung ce eee eee eens 31 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 4 Inhaltsverzeichnis Mikroliter Pick up Injektion 0 2 eee eee eee eee 35 Luftsegment mit ul Pick up Injektionen 0 eee eee ee 37 ul Pick up Injektionen mit 844 3 1 sab eae wd aa a 38 Luftsegment mit ul Pick up Injektion 8443 cee eee eee 39 84 3 Probent blett 2 4 5 4 44 5 4 44 49 045 404 das Woe ee Gaes 40 ul Pick up Parameter f r den 84 3 Probentablett 4 41 Details zur Programmierung f r die 84 3 Injektionsmethode 42 k ftnadeln csent 6S See ea ran 43 Standard Lurtnadel ss seve a oes ee ran a a Tees aaa 43 Geeignete Luftnadel ausw hl
70. artial loop fill 30 Partial loop injection 26 PASA microliter pick up injection 33 partial loop injection 30 PC connection 23 PEEK 9 53 Power supply 12 power cable 12 power strip 12 Product range 95 Professional group 11 Pump 98 R Rear panel of the device 22 Removing the coolunit cover 20 Removing the front panel 20 S Safety 11 KNAUER Safety equipment 11 Salts 9 Sample 98 Sample compartment 21 Sample loop 98 Sample needle 26 Sample vial 45 Setup 16 Signs and symbols 14 Software 54 Autosampler 3950 Service Manager 55 ClarityChrom 54 Solvent 98 flammability 12 flushing solution 10 line 12 self ignition point 12 toxicity 12 tray 12 Solvents 9 Sources of error 78 Space requirement of the device 17 Spare parts 15 Symbols and Signs 14 System flushing Autosampler 3950 Service Manager 55 T Technical Data 94 Technical Support 16 66 Temperature control 7 Transport 16 Transport damage 16 97 Transportation protection 17 Troubleshooting 78 analytical errors 79 OpenLAB system messages 82 software errors 78 U Unpacking 16 17 Use intended 7 User safety 11 V Valve 98 WwW Warning signs 14 Warranty 97 Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 3 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Hinweis Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beachten Sie immer die auf dem Ger t und im Handbuch angegebenen Warn und Sicherheitshinw
71. as whale ote ene 55 Systemsp lung mit Autosampler 3950 Service Manager 55 POSANISCINUSS spass eek eee Pope hh wate See PECs oi Me ran 56 TTL Eing nge definieren 2 0 cee eee eee ee ernennen 56 Kontaktschlussausgang definieren 0 eee eee eee eee 57 Belegung I O Anschluss 9 polig 0 eee eee ee eee eee 57 Ger telest sus isn lt a haa ee A A ee ie Gp aes Bale ad ba eat 58 TeStintenvalll esa ate erties Rade a IE 58 Ger te und Komponenten f r den Test 2 eee eee eee eee ee 58 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 5 Inhaltsverzeichnis 1 Reproduzierbarkeit des Probenvolumens 0ee eee eee eee 59 Standardeinstellung des Autosamplers eee eee eens 59 Methoden Parameter der Pumpe 4sa222 12 Aw er 59 Methoden Parameter des Autosamplers 000 eee eee eee 59 Methoden Parameter des UV Detektors 0 0 00 ee eee eee 59 Wiederholungsl ufe des Autosamplers konfigurieren 59 Wiederholungsl ufe starten 0 0 cece eee eee eee eee eee 59 Einzelchromatogramme auswerten eee eee ee eee eee 60 Formel zur Ermittlung des arithmetischen Mittelwerte su a ole 24er ee 60 2 Probenverschleppung 2 6 5 tes wkend Pk eye 60 Sequenz mit 6 Zeilen erstellen 0 cee eee ee eee eens 60 Einzelchromatogramme auswerten eee eee eee eee eee 61 Formel zur Ermittlung der Probenve
72. besten mit einer zweiten Person zusammen Karton und Verpackung sorgf ltig lagern Beiliegende Packliste f r sp tere Nachbestellungen sicher aufbewahren Cuttermesser 1 Verpackung so aufstellen dass die Schrift am Etikett der Kar tonseite richtig herum steht Klebeband mit einem Cutter messer durchtrennen Verpackung ffnen Schaumstoffauflage abheben Zubeh rteile und Handbuch herausnehmen Folie von den eingeschwei ten Zubeh rteilen abziehen oder Zubeh rteile aus der T te nehmen Lieferumfang pr fen Im Fall einer unvollst ndigen Lieferung die technische Kunden betreuung kontaktieren Ger t von unten umfassen und aus der Verpackung heben Schaumstoffteile vom Ger t abnehmen Ger t auf Transportsch den pr fen Im Fall einer Besch di gung die technische Kundenbetreuung kontaktieren Ger t am Aufstellort platzieren Klebestreifen an der T r des Autosamplers entfernen die als Transportschutz angebracht wurden Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 18 Installation Systemadapter Der Autosampler kann mit einem Systemadapter in ein HPLC System integriert werden Der Systemadapter besteht aus einem Blech welches auf der Geh useoberseite des Autosamplers fest geschraubt wird Anschlie end k nnen zus tzliche AZURA Ger te auf dem Autosampler aufgestellt werden Abb 2 Systemadapter f r Autosampler Voraussetzung Die Schrauben am Autosampler wurden gel
73. c mean of X across all n measured values n number of measured value pairs 4 Mixture Test To create a mixing method follow the instructions in the man ual of the chromatography software The test solution variation coefficient VK2 must not exceed 0 5 The dilution variation coefficient VK2 must not exceed lt 0 5 The dilution factor F10 has to be within the range of 9 85 lt x lt 10 25 Test solution 10 ul 50 ppm uracil dissolved in water For injecting the dilution go to Mix methods and create a mixing method in which 40 ul of the test solution is mixed with 360 ul solvent Dilution 10 ul 5 ppm uracil dissolved in deionized water Inject 10 ul test solution and und 10 ul dilution three times each Creating a Sequence with 2 Lines Injection volume 1 ul Repeats 3 Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 63 Note KNAUER Device Test Positioning Vials for Dilution To position the vials on the sample plates select the Columns option in the chromatography software Put a vial with test solution Sample at position 2A7 of the vial plate Put an empty vial Destination at position 2A5 of the vial plate Put a vial with solvent Reagent A at position 7A7 of the vial plate Observe the plate assignments for the vials Sample Reagent A Reagent B Destination Analyzing the Individual Chromatograms Calculate the mean of the measuring values of t
74. cal Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 85 KNAUER Troubleshooting System message Explanation Error setting the syringe Restart the device Inform the volume Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error setting timed events Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error setting the tray con Restart the device Inform the figuration Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error setting the tray tem Restart the device Inform the perature Technical Suppor
75. chseln 75 Wartungsvertrag 66 Z Zubehor 15 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 Wissenschaftliche Ger tebau Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Dr Ing Herbert Knauer GmbH Alle Rechte vorbehalten All rights reserved Technische Anderungen vorbehalten The information in this document is subject to change Originalausgabe des Handbuchs Version 1 0 without prior notice Translation of the original German Datum der letzten Aktualisierung des Handbuchs edition of this manual version 1 0 14 07 2014 2014 07 14 Gedruckt in Deutschland auf umweltfreundlichem Printed in Germany on environmentally friendly paper Papier aus nachhaltiger Forstwirtschaft from sustainable forests AZURA ist ein eingetragenes AZURA is a registered trademark of Warenzeichen der Wissenschaftliche Ger tebau Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Dr Ing Herbert Knauer GmbH Aktuelle Handb cher im Internet See up to date manuals online www knauer net downloads www knauer net downloads www knauer net HPLC SMB Osmometry Wissenschaftliche Ger tebau Phone 49 30 809727 0 Dr Ing Herbert Knauer GmbH Telefax 49 30 8015010 Hegauer Weg 38 E Mail info knauer net 14163 Berlin Germany Internet www knauer net KNALJ hl Hl a fl KNAUER 2014 V6818 0 01 07 14 Koe
76. correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 89 Troubleshooting System message Invalid tubing volume d ul The tubing volume should be between 0 and d ul Invalid tubing volume 2f ul The tubing vol ume should be between 2f and 2f ul Invalid wait time The time should be between 0 and 9h 50 min 59 sec Invalis wash volume d ul The wash volume should be between d and d ul Invalid volume d ul The volume should be between the 0 and the syringe vol ume d ul ISS valve error Missing destination vial Missing reagent vial Missing transport vial Needle movement error Missing vial Missing wash vial error No destination vial is spec ified in the configuration No reagent A vial is speci fied in the configuration Explanation Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft war
77. de hohe Qualitat der Analysenergebnisse zu erzielen ist die Reproduzierbarkeit des Probenvolumens von entscheidender Bedeutung Regelm ig das Leistungsspektrum des Autosamplers mit Chromatografie Software testen Wenn der Ger tetest ergibt dass der Autosampler nicht die Anforderungen erf llt das Ger t als defekt kennzeichnen und nicht mehr einsetzen Erst nach Wartung bzw Reparatur und Ger tetest den Auto sampler wieder einsetzen Testintervall Ger tetest in folgenden zeitlichen Abst nden durchf hren Durchschnittliche Nutzung von 1 5 Tage Woche Ger tetest alle 6 Monate Durchschnittliche Nutzung mehr als 5 Tage Woche bzw 24 Stunden Tag Ger tetest alle 3 Monate Betrieb mit Pufferl sungen oder sonstigen Salzl sungen Ger tetest alle 3 Monate Ger te und Komponenten f r den Test Autosampler 3950 Standardversion mit 10 ul Probenschleife und 250 ul Spritze HPLC Pumpe 1 ml min Flussrate UV Detektor Datenrate m glichst 50 Hz anderenfalls 10 Hz Messzelle 10 mm Pfadl nge Chromatografie Software Flie mittel 90 Wasser 10 Methanol HPLC Qualit t Testl sung Probe a 50 ppm Uracil gel st in Wasser HPLC Qualit t b 250 ppm Uracil gel st in Wasser HPLC Qualit t Waschflussigkeit 80 Wasser 20 Isopropanol HPLC Qualit t alternativ 80 Wasser 20 Methanol HPLC Qualitat Restriktionskapillare Innendurchmesser 0 25 mm Lange 2
78. den Waschfl ssigkeits Schlauch in die Spritze gesaugt 11 Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzeninhalt wird in den Abfallschlauch entleert 12 Leicht an den Spritzenk rper klopfen wenn weiterhin Luft in der Spritze ist und gegebenenfalls 10 und 11 Schritt wieder holen 13 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren 14 Im Feld Initial wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 15 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen Spritzenkolben oder Kolbenspitze wechseln 1 Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias Direct Control w hlen 3 Im Feld Syringe auf Exchange klicken Der Spritzenkolben wird abgesenkt 4 Spritze entfernen siehe oben 5 Spritzenkolben aus dem Glaszylinder der Spritze ziehen 6 Kolbenspitze mit einer Pinzette entfernen 7 Neue Kolbenspitze mit Isopropanol befeuchten 8 Neue Kolbenspitze auf den Spritzenkolben montieren 9 Spritzenkolben in den Glaszylinder der Spritze schieben 10 Spritze einbauen siehe oben 11 Im Feld Syringe auf Home klicken Der Spritzen Inhalt wird in den Abfallschlauch entleert KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 75 Legende Obere Innensechs kantschraube Untere Innensechs kantschraube Anschluss Wasch fl ssigkeits Schlauch verdeckt Anschluss Puffer schlauch Anschluss Spritze Anschluss unbe nutzt
79. e and correct entry Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Check position of sample vial Check parameters in control software and correct entry Check position of sample vial Check parameters in control software and correct entry Check position of sample vial Check parameters in control software and correct entry Check position of needle unit Restart the device Check position of needle unit Restart the device Check position of needle unit Restart the device Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 90 Troubleshooting System message Explanation No reagent B vial is speci Check parameters in control soft fied in the configuration ware and correct entry No transport vials are Check parameters in control soft defined in the tray configu ware and correct entry ration It is not possible to use the ul pick up injection mode No user defined or mix Check parameters in control soft program is running ware and correct entry Not enough reagent liq Check volume of liquid and uid change as required Not enough transport liq Check volume of liquid and uid available due to miss change as required ing transport vials Please specify inject Check
80. e liquid levels of the transportation liquids are not updated at system start To avoid contamination of the air needle the needle stops inside the transport vial in the up most position KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 41 KNAUER 84 3 Vial Plate If conducting a sample sequence or one sample per row the autosampler takes the residual volume of the transport liquid into account If the volume falls below 4000 ul the needle moves deeper into the transport vial If the amount of trans port liquid reaches 0 ul the autosampler sends out error mes sage 369 not enough transport liquid available The liquid levels of the transportation liquid will reset after reprogramming the mode The needle does not move automatically to the next trans port vial If transport liquid is to be taken from another posi tion you have to change the program settings Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 42 Air Needles Air Needles Six different lengths of air needles from 50 to 80 mm are avail able for the autosampler The needle holder allows you to fur ther adjust the needle height by 6 mm Standard Air Needle The standard air needle is 62 mm long and can be used for a wide range of deep and shallow vial plates When 10 ml sample vials are used the needle deeply penetrates the sample vial If this is not filled to more than 60 the needle can be used in the typical manner The same applies to deep
81. e mit Verschlusskappe Dimensionen H 41 4 mm Dw 37 8 mm Ca 3 8 mm Np 6 0 mm Standard A 2 0 mm Minimum Bedingung H Dy zwischen 2 und 6 mm H Dy 41 4 mm 37 8 mm 3 6 mm Bedingung erf llt Hi Cg Np A berstandsl nge 41 4 mm 3 8 mm 6 0 mm 2 0 mm 29 6 mm Luftnadeltyp Uberstandslange Eine 56 mm Luftnadel ist erforderlich Handhabung der Probenflaschchen Bei der Handhabung der Probenflaschchen auf folgende Aspekte achten Probenflaschchen mit einer Pipette f llen um ein Entweichen der Luft zu erm glichen Probenfl schchen nicht bis zum Rand f llen damit keine Probe in die Luftnadel gelangt Keine unverschlossenen Probenfl schchen benutzen Nur luftdichte Kappendichtungen verwenden um die Bil dung von Luftblasen und das Verdampfen fl chtiger Bestand teile zu vermeiden Keine Probenfl schchen mit harten Kappen verwenden die zum Durchstechen mit der Probennadel nicht geeignet sind Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 47 Mischen und Verd nnen Mischen und Verd nnen Hinzuf gen Hinweis Mischen Hinweis Warten KNAUER F r den Autosampler kann eine Mischroutine zum Mischen oder Verd nnen von Probenfl ssigkeit festgelegt werden Mischroutine und die Spritzengeschwindigkeit mit der Chro matografie Software konfigurieren Maximal 15 Schritte innerhalb einer Mischroutine konfigurie ren Drei Akti
82. e panels and lift it out of the packag ing Remove the foam inserts from the device Check for damage caused during transportation In case you notice any damage contact the Technical Support Set up the device in its location Remove the adhesive tape from the door of the autosampler that was used as transportation protection Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 18 Installation System Adapter The autosampler can be integrated into an HPCL system with the help of a system adapter The system adapter is a metal sheet which can be mounted onto the top cover of the autosampler Afterwards additional AZURA devices can be set up on the autosampler Fig 2 System adapter for autosampler Prerequisite The screws at the autosampler have been loosened and removed Tool Allen wrench 2 5 mm CAUTION Too much weight can cause damage to the device Do not load the system adapter with more than 60 kg Process and figure Remove the screws from the autosam pler left and right of the front Place the system adapter onto the autosampler The bore holes point to the front of the autosampler Attach the system adapter by tighten Fig 3 System adapter installed ing the screws Next steps Place the devices on the system adapter KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 19 Note Auto Injection System KNAUER Installation Start Up Bef
83. e sample is transported through the sample loop ayn a un 37 Microliter pick up 84 3 Injection valve switches to position INJECT 37 Microliter pick up injection 84 3 with air segment A KNAUER Ger tetyp Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig Fig 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 100 List of Figures without air segment B eee eee eee ee eens 38 Height of 84 3 vial plate 2 6 eee ee eee 39 Needle length and liquid level 0 00 000 e eee 39 SEQUENCE 3 4 20 Sa oe DB Be le BS NSS 39 Reagent Transport position on 84 3 vial plate 40 Standard air needle with 10 and 2 ml sample vial 42 Standard air needle with microtiter plates 42 Calculating the correct air needle 0c eee eee 43 Selected air needles with sample vials 000 ee 44 Selected air needles with microtiter plates 44 Sample positions in columns 2 2 0 0 eee eee eee eee 47 Sample positions N FOWS 22 4 2 ooh oe Swed aoa eee ha a 48 Reagent Transport position on 84 3 vial plate 49 Connection scheme for capillaries and tubing 50 Conn
84. e the Smartline Autosampler 3950 Leaking syringe If the syringe is leaking at the top check whether it has been installed correctly If the syringe is leaking at the bot tom exchange the syringe plunger Leaking syringe Check valve and exchange if required valve Rotor seal worn Exchange the rotor seal and check the stator block of the valve Dead volume in cap Install new fittings onto capillary con illary connections nections If an empty sample run returns an excessively large peak check the following possible causes of error and instigate steps to elim inate them Solubility problems Either modify sample or accept carry over Interaction between Check hardware the empty sample Flush needle inside and out and the hardware side or install a different needle type steel PEEK or with glass coating Valve Exchange rotor seal other material Capillaries and tubing Use other connections between the autosampler and the columns steel PEEK or other flushing solutions Empty sample con Use new empty sample taminated Cause unknown Attempt to solve problem by using different solvents KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 81 Troubleshooting If no injection is performed Cause of fault Liquid path Disconnect the plastic capillary of the blocked needle from the injection valve Start system flushing If solvent escapes at the injecti
85. echnische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen des Probentabletts der Probenplatte suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nadeleinheit mit der Steuerungs software initialisieren KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 87 Fehlerbehebung Systemmeldung Erlauterung Illegal sensor readout Das Gerat aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Incorrect first destination Parameter in der Steuerungssoft vial ware prufen und Eingabe korrigie Injection needle unit error Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Gerat aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Injection valve or ISS unit Das Ge
86. ecker ziehen Leckagen an den Kapillarverschrau bungen Treten nach Wartungsma nahmen und ordnungsgem er Montage an den Kapillarverschraubungen Leckagen auf sind diese durch neue Verbindungskapillaren zu ersetzen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 67 Hinweis KNAUER Wartung und Pflege Sicherungen wechseln T Autosampler ausschalten und Netzstecker entfernen um das Ger t vollst ndig von der Stromversorgung zu trennen Sicherungen aus dem Sicherungsfach auf der Ger te R ck seite nehmen Neue Sicherungen einsetzen 2 x 2 5 A Netzstecker einstecken Wechsel des Injektionsventils und der Rotordichtung Rotordichtung des Injektionsventils regelm ig reinigen Rotordichtung regelm ig wechseln ca alle drei Jahre Frontverkleidung des Autosamplers entfernen Kapillaranschl sse mit Ausnahme der Probenschleife vom Ventil entfernen Beim Ausbau alle Schrauben nacheinander jeweils um eine halbe Drehung l sen bis sie entfernt werden k nnen Nicht die Schraube entfernen welche sich in der Aussparung der Abdeckplatte diagonal zum Ventil befindet Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 68 Wartung und Pflege Injektionsventil und Rotordichtung ausbauen Vorgehensweise Ablauf Abbildung Mit einem Schrau bendreher die Schraube auf bei den Seiten der Hal terung des Injektionsventils herausdrehen Injektionsventil ent fernen
87. ected again with an successful weite i H IBNEISE 3 esse Injection volume of 2 Hl 1 229 ii i P The sample carryover Test Carryover Inject uaa ae by turns Calculate sample percent may not exceed successful carry over percent 1 0 944 P Test Bi R 1 000 Date of inspection 6 January 2010 OPERATION QUALIFICATION REPORT Next inspection on Inspector Signature Abb 58 Operation Qualification Report KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 66 Wartung und Pflege Wartung und Pflege Telefon Fax E Mail Hinweis KNAUER Kontakt zur Kundenbetreuung Die technische Kundenbetreuung ist auf folgenden Wegen zu erreichen 49 30 809727 111 49 30 8015010 support knauer net Anfragen k nnen in Englisch oder Deutsch gestellt werden Wartungsvertrag Folgende Wartungsarbeiten am Ger t sind ausschlie lich von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma auszuf h ren und Teil eines separaten Wartungsvertrags Ger t ffnen Geh useteile entfernen Was darf ein Anwender am Ger t warten Folgende Wartungen k nnen Anwender selbst ndig durchf h ren Sicherungen wechseln Luft und Probennadel wechseln Injektionsventil wechseln Probenschleife wechseln Rotordichtungen wechseln Kapillare und Schl uche wechseln VORSICHT Wartungsarbeiten an eingeschalteten Ger ten k nnen zu Ger tesch den f hren Netzschalter ausschalten und Netzst
88. ection Microliter pick up injection In full loop injection mode the sample loop is completely filled with the sample The maximum reproducibility but not the maximum precision is achieved because the size of the sample Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 26 Partial loop injection Microliter pick up injection Air needle and sample needle KNAUER Injection Principles loop may have a deviation of 10 The maximum injection volume equals the loop volume The sample loop is filled with a multiple of the loop volume 3x loop volume for loops up to 100 ul 2x loop volume for loops between 100 and 500 ul 1 5 x loop volume for loops over 500 ul The sample loss per injection is the sum of the overfilling of the sample injection times x and the flush volume set for the needle used In partial loop fill mode the sample loop is filled with both sam ple and solvent This ensures the highest precision of the sample volume with minimal loss of sample The maximum injection volume equals 50 of the loop volume The sample loss per injection equals the flush volume plus 3 times the sample vol ume set for the needle used In microliter pick up injection mode the sample loop is filled with a very small amount of sample and solvent mobile phase This ensures very high precision with no loss of sample The maximum sample volume is at 50 of the loop volume minus 3 times the needle volume The autosampl
89. ections on the injection valve 0 eee eee eee 51 Syringe Connections Kassa urn 51 Tube guide for flushing solution tube 00 000 52 Connecting the drainage tubing ee eee eee 53 Autosampler configuration with ClarityChrom 54 System flushing with the Service Manager software 56 Operation Qualification Report 0 0 65 Disassembling the valve 2 2 2 eee ee eee eee 68 Removing the rotor seal ce ee eee eee eens 68 Rotor and rotor seal scoot dete Bart eee Seas eae 68 Installing the valve os 2 oN VG Ae a ais en 69 Exchanging the sample needle 0 02 e eee eae 71 Exchanging the air needle a te ok kei Yok dane 72 Exchanging the syrfinge a au dese ees wee ees ut 73 Exchanging the syringe valve 0 eee eee ee 75 KNAUER Geratetyp Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 101 Index Index A Device test 58 Accessories 15 archiving 63 Accessories kit 15 linearity 61 Additives 9 mixture test 62 Air needle 26 42 reproducibility 59 calculation example 45 sample carryover 60 choosing the correct air needle 43 test interval 58 standard air needle 42 E Pe a Environmental protection 77 Air segment full loop injection 29 F analytical 98 Features 7 Auto injection system 19 Front view of the device 19 21 Automatic configuration 23 Full loop injection 25 26 27 AVV marking 77 air segment 29 C G Capillary 98 G
90. ee eee eee eens 43 Calculation Example for Air Needle 2 2 0 2 ee eee ee 45 Handling the Sample Vials 50250 2 4024 ead Ga ee an 45 Mixing and Diluting cs08s ts keds en een 46 An eXample Add iza zus pine ee hae POR REA ESE MS ORR RA SEE eS 46 Anexample MIX 3 seti 6x 2 ee oo akin ee AM RAR BO 47 Sample Positions in Mix Method 0 0 eee ee ee eee eee 47 Processing in Columns v2 45 9 dy an view Che Gi SPA es ORG A othe SNES 47 Processing in ROWS se kgiyGs oh Na kn rat 48 Parameters for Mixing Method with 84 3 Vial Plate 48 Details on Programming the 84 3 Mixing Method 49 Capillary and Hose Connections 0 cece eee eee ee eee 50 Connecting the Injection Valve 2 eee ee eee eee eee 51 Connecting the SWhINGE n2cs Vu aees aka etapa Dee 51 Tube Guide for Flushing Solution 2 eee eee ee eee 51 Connecting the Drainage Tubing 2c eee eee eee eee 53 PEEK Connections areas ET 53 Connecting the Autosampler to Other Devices 54 Controlling the Autosampler with Chromatography Software 54 Checking and Configuring the Parameters of the Autosampler 54 Configuration Window of ClarityChrom 0 000000 54 Autosampler Device Software 0 cece eee eee eee eens 55 Flushing the Systemi oi ee rake exe eed Raa eine 55 System Flushing with Autosampler 3950 Service Manager 55
91. egeben Derselbe Bereich kann auch f r die Zielfl schchen verwendet werden Die Reagenzpositionen sind fix Fl schchen 85 86 87 Details zur Programmierung f r die 84 3 Mischmethode Die Position der Reagenzfl schchen kann programmiert wer den M gliche Positionen sind 85 86 und 87 Die Standard positionen f r die Transportfl schchen sind 86 f r Reagenz A und 87 f r Reagenz B Die Anlage berechnet das erforderliche Reagenzvolumen Bitte stellen Sie beim Start der Anlage stets sicher dass die Fl schchen mindestens 8000 ul enthalten Die F llst nde der Reagenzfl ssigkeit werden bei Start eines Laufes nicht zur ckgesetzt Um eine Verunreinigung der Luft nadel zu vermeiden h lt die Nadel im Reagenzfl schchen auf der oberen Position an Bei Bearbeitung einer Probenserie bzw einer Probe pro Reihe ber cksichtigt der Autosampler das verbleibende Volumen der Reagenzien w hrend des Laufs Unterschreitet das Volu men den Wert von 4000 ul f hrt die Nadel tiefer in das Reagenzfl schchen Wenn die Menge der Reagenzien den Wert von 0 ul erreicht meldet der Autosampler Fehlercode 370 nicht gen gend Reagenzfl ssigkeit vorhanden Die F llmengen f r die Reagenzfl ssigkeit werden durch die Neuprogrammierung des Modus zur ckgesetzt Reagenz wird nur von der programmierten Position entnom men Die Nadel f hrt nicht automatisch zu einem anderen Reagenzfl schchen Wenn ein Reagenz von den beiden ande ren Fl
92. eis KNAUER Ger tetest Einzelchromatogramme auswerten 1 Mittelwert der Messwerte der Peak Fl chen berechnen 2 Variationskoeffizient VK berechnen 3 Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Formel zur Ermittlung des arithmetischen Mittelwerts n Peakareas Peakareas n Formel zur Ermittlung der Standardabweichung i 1 9 Peakarea Peakareas n li Formel zur Ermittlung des Variationskoeffizienten VK 1_ x100 peakarea 2 Probenverschleppung Die Probenverschleppung darf 0 3 nicht Uberschreiten Abwechselnd 10 ul Testl sung b 250 ppm Uracil gel st in Wasser und Flie mittel injizieren Position Probenfl schchen 7A7 Position Flie mittel TA2 Injektionsvolumen 1 ul Sequenz mit 6 Zeilen erstellen Testl sung Position 7A7 Flie mittel Position TA2 Injektionsvolumen 1 ul Wiederholungen 1 Bei Mikrotiterplatten 6 fortlaufenden Positionen w hlen die abwechselnd mit Testl sung und Flie mittel bef llt werden Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 61 Hinweis KNAUER Geratetest Einzelchromatogramme auswerten 1 Mittelwert der Messwerte der Peak Flachen berechnen 2 Mittelwert der Flie mittelinjektion ins Verh ltnis setzen zum Mittelwert der Testl sungsinjektion 3 Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Formel zur Ermittlung der Probenverschlep pung Peakarea iFlie mit
93. eise Bestimmungsgem e Verwendung 2 e eee ee eee eee 7 Geralcubersicnts4 2a Slay wh na cake DER AED 7 keistungs ub rsicht us dene ed a ud wees 7 Standard Cet su tte and et Ber es era A Ete 7 Gerfatevarlanteni mean Br ea atemed 8 Eluenten greina eeaeee een 9 Sp ll sungsmittel 22 ican 22 1 2 a rn Rasa 10 Sicherheit f r Anwender 253 s m SE ASS EE Ha 11 Definition m glicher Personen oder Sachsch den 45 13 Dekontamination Sarasin aa ae ER Enkel 13 Symbole und Kennzeichen 2 eee eee cece cere teen eens 14 Installation 44 2 5026 5 22 Zone runs denen an 15 Lieferumfang as dena ee ee len 15 Lieferumfang pr fen os 2 2 wor Ha ee ees ees nee 15 Auspacken und Aufstellen lt 4 o 0 4 4065 sade dod tees KAS OR RRR rn 16 Verpackung und Transport 405 2464 codecs 20a Darin 16 Kontakt zur Kundenbetreuung 2c cece eee eee eee eens 16 Anforderungen an den Einsatzort 2 eee ee eee 16 Platzbedarf skeet 5 heh Gee dy waked a Bau og MEG ad lly Bee Bod a ap 17 Auspacken us 2 ehe 17 Systernadapien as 22 teach eee aster hee eee ees a IE BA 18 Inbetriebnahme sus sie FREIE wie ke Pee eM 19 Ger te Vorderseite 4 420 ea nn 19 Ger te Vorderseite mit Probenraum 0 eee eee ees 21 Gerate R ckseite 2 066 Sean essen dw aan ZT aaa 22 Lokales Netzwerk und Autokonfiguration 2 222222 eee eee eee 23 Ger t ber ein lokales Netzwerk LAN an den Computer
94. en 2222222 ce eee eee ee rennen en 44 Berechnungsbeispiel Luftnadel 2 eee eee ee eee 46 Handhabung der Probenfl schchen 00 eee eee eee eee 46 Mischen und Verdunnen ss 22 24 oes Ole beled oa es GS 47 Beispiel Hinzuf gen siteies wey hess oo xs te erie ee lern base ha 47 Beispiel Mischen 2 4 ey Satake een 48 Probenpositionen in der Misch FOUUIMG 3 ase PA en ee bse Cae bie ee a ea RE 48 Bearbeitung in Spalten 25 900 sa seen oY ea eee AREAS Ch 48 Bearbeitung in Reihen sr sus 243 50H Re rar ew LASEK 49 Parameter f r die Mischmethode mit dem 84 3 Probentablett 49 Details zur Programmierung f r die 84 3 Mischmethode 50 Kapillar und Schlauchanschl sse 22222 eee eee eee eee 51 Injektionsventil anschlie en eee eee eee eens 51 Spritze anschlie en u oes ud Paves hare u ale ma 52 Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel 2 2 2 2 0 0 eee eee 52 Ableitungsschlauche anschlie en 2 eee ee eens 53 PEEK ANSCHIUSSE muessen aaa kee Base aes 53 Autosampler mit anderen Ger ten verbinden 54 Steuerung des Autosamplers mit Chromatografie Software 54 Parameter des Autosamplers pr fen und einstellen 54 Konfigurationsfenster ClarityChrom 0 eee eee eee eee 54 Autosampler Ger te Software 2220er eee rennen 55 Waschen d s Systems o crore ee sn pox eee ee
95. en Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Setting service mode fai Das Ger t aus und einschalten led Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Syringe dispenser unit Das Ger t aus und einschalten error Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Syringe home sensor not Nadelsp lung mit Steuerungs de activated software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 KNAUER 92 Fehlerbehebung Systemmeldung Syringe home sensor not reached Syringe position is un known Syringe rotation error Syringe valve did not find destination position Temperature above 48 C at cooling ON The 10 ml syringe cannot be used for standard injec tions The autosampler has detected another tray than that which is currently configured Please select the correct tray in the con figuration dialog The autosampler has no ISS A option installed Please switch off ISS A option in the configuration dialog Erl uterung Nadelsp lung mit Steuerungs software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Spritze
96. en Hardware pr fen zwischen der Leer Nadel sp len innen und probe und der Hard au en oder einen anderen ware Nadeltyp installieren Stahl PEEK oder mit Glasmantel Injektionsventil Rotordichtung wechseln anderes Material Kapillaren und Schl uche Andere Verbindungen zwi schen dem Autosampler und der S ule Stahl PEEK oder andere Waschfl ssigkeit ver wenden Leerprobe verunrei Neue Leerprobe verwenden nigt Ursache unklar Problem durch Variation der Losungs mittel und Eluenten zu l sen versu chen KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 81 Fehlerbehebung Wenn keine Injektion ausgef hrt wird Fehlerursache Beseitigung Fl ssigkeitweg Kunststoff Kapillare der Nadel vom Injek blockiert tionsventil l sen Systemsp lung starten Nadel pr fen wenn L sungsmittel aus dem Injektionsventil Anschluss zur Nadel austritt Wenn kein L sungsmittel aus dem Injek tionsventil Anschluss zur Nadel austritt Pufferschlauch vom Injektionsventil l sen Systemsp lung starten Wenn L sungsmittel aus dem offenen Ende des Pufferschlauchs flie t Rotor dichtung pr fen Wenn kein L sungsmittel aus dem offe nen Ende des Pufferschlauchs flie t Puf ferschlauch vom Spritzenventil l sen Systemsp lung starten Wenn L sungsmittel aus dem Spritzen ventil flie t Pufferschlauch pr fen 10 Wenn kein L sungsmittel aus dem Sprit zenven
97. ent for full loop injection 2 cee eee ee 29 Air segment for partial loop full 0 0 0 0 00008 30 Scheme of initial position for partial loop fill 30 Partial loop fill Valve position Inject 2 0 eee eee 31 Partial loop fill Aspirating the sample 004 31 Partial loop fill Valve position Load 00 6 31 Partial loop fill Injecting into the column 32 Partial loop fill Aspirating flushing solution 32 Partial loop fill Flushing sample and solvent 32 Microliter pick up injection Initial conditions 33 Microliter pick up injection Sample line is filled with solvent 33 Microliter pick up Sample is aspirated 4 34 Microliter pick up The injection volume is aspirated 34 Microliter pick up The sample is transported through the sample loop 35 Microliter pick up The sample is transported to the column 35 Microliter pick up injection with air segment A without air segment B s cc 4 cas 04 ahi ee eee eh rar 36 Microliter pick up 84 3 Initial conditions 0 36 Microliter pick up 84 3 Sample line is filled with fl shing solution Gi eer yi tee new kek es ee E heer ea 36 Microliter pick up 84 3 Injection valve switches to LOAD position 2 0 0 eee ee eee eee 37 Microliter pick up 84 3 Th
98. er Kolbenspitze wechseln 2 2222220 74 Spritzenventil wechseln 44 2568 4 24 22 4224 bak naa sa 75 Ger t reinigen und pflegen 0 cee eect eee eens 76 ENESOTQUNG 282 We e a ab er ih cen rs Aap eee eG u 77 Eehlerbehebung s3 4 724544 as ae ai eae kes Ce RR eee ee 78 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 6 Inhaltsverzeichnis Ger tefehler asus Sl been lace es hes en hehe rete See as 78 Ventil pr fen 25420 se ee ieee vada ba ou ei te eae 78 LANE a a A a a Wie Gd eg en ee er alors uta 78 Analytische Fehler s 4s c4 344 44 240 bales aus Chand aa adie He Dr 79 Systemmeldungen von OpenLAB cece eee ee eee een 82 Technische Datene cs 3 5 5 2 fc Sr 233 35 300 a thes wks ot ee hee es 95 Standardversion 0 0 ee ce ee ee ee eee eee ee ee eee ee eee 95 Lieferprogramm ps ses oer nn a 96 Ger t und Zubeh r 22 ccm nennen ee eee eee 96 Nachbestellingenn us 22 40a nenea i hee Re Br en CR es 96 Zubeh6r 834 3 osannu neke Soda en nen ae ee end 97 Rechtliche Hinweise 2 3332 u era nm 98 Gew hrleistungsbedingungen cece ee eee ete eee ee eee 98 Transp rtscha den 22 2 2 Ne ar 98 HPLC Glossar zz Senna en ee and 99 Abbildungsverzeichnis 6 5 4 sess 6 oie Some ee de 101 Stichwortverzeichnis 2 oe OR u WE anna 103 An alle die es betrifft Wenn Sie ein franz sischsprachiges Benutzerhandbuch zu die sem Produkt w nschen senden Sie ihr Anliegen und die
99. er uses a system of two telescopic needles one that pierces through the cap of the sample vial the air needle and one that extracts the sample the sample needle Using a syringe the sample is aspirated through the two needles out of the sample vial while under pressure and into the sample loop To prevent the syringe from becoming contaminated a buffer tube is situated between the syringe and the valve Using washing solution sample residue is removed from the sample needle and buffer tube Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 27 Injection Principles Full Loop Injection Note A flushing process takes places after every injection Functional schematic Explanations 1 Initial conditions The valve switches to the INJECT position Sample needle and air needle are inserted into the vial The air needle creates pres sure which prevents air and steam bubbles from developing Syringe Qa Needle tubing Wash Transport position Needle Fig 11 Full loop injection Initial conditions The syringe aspirates the flush volume from the sample vial into the sam Buffer tubing s ple line and removes any Syringe washing solution Needle tubing Wash Transport position uoaoneononunoaan Fig 12 Full loop injection The needle and sample lines are flushed KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 28 Injection Principles Functional schematic Column Syringe lt
100. erbindung besteht folgende Tests machen Ist der Router eingeschaltet Ist das Patch Kabel am Router und am Computer kor rekt angeschlossen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 79 Fehlerbehebung Routereinstellungen pr fen Ist der Router als DHCP Server eingestellt Ist ein gen gend gro er IP Adressbereich f r alle Ger te angegeben Alle Steckverbindungen pr fen Sind die Patch Kabel an die LAN Anschl sse ange schlossen und nicht an den Internetanschluss Sind alle Ger te und der Computer korrekt verkabelt Sind die Stecker der Patch Kabel fest eingesteckt Wenn der Router an ein Firmennetzwerk angeschlos sen ist das Patch Kabel vom Internetanschluss des Routers abziehen K nnen Ger te und Computer kommunizieren wenn der Router vom Firmennetzwerk getrennt ist Wenn eine Control Unit f r die Ger te vorhanden ist die Einstellungen im Men punkt Setup gt Network pr fen Ist f r die Steuerung LAN DHCP eingestellt Hat das Ger t eine IP Adresse bezogen Ger te Router und Computer ausschalten Erst den Router dann die Ger te und den Computer einschal ten War die Ma nahme erfolgreich Patch Kabel des Ger ts austauschen zu dem keine Verbindung hergestellt werden kann War die Ma nahme erfolgreich Sicherstellen dass der IP Port des Ger ts mit dem in der Chromatografie Software bereinstimmt Analytische Fehler M gliche Ursachen Ve
101. erwenden Der Port ist bei allen Ger ten werkseitig auf 10001 eingestellt Die Portnummern in der Konfiguration der Ger te in der Chro matografiesoftware und am Ger t m ssen identisch sein ansonsten kann keine Verbindung hergestellt werden 1 Die Portnummer bestimmen und am Ger t ndern 2 Die Portnummer in der Chromatografiesoftware eingeben Die Verbindung wird hergestellt Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 26 Injektionsprinzipien Injektionsprinzipien Legende Probenschleife Spritze Sample Vial S ule Pumpe Vollschleifeninjektion KNAUER Der Autosampler kann mit folgenden Injektionsprinzipien arbei ten ILD von Spark Holland F r Injektionen im Hochdruckbereich bis 1000 bar verf gt der Autosampler ber ein ILD Ventil Intermediate Loop Decom pression Dieses Ventil besteht aus einer Rotor Stator Kombina tion und verf gt ber einen zentralen Port zur Druckentlastung Bei Applikationen im Hochdruckbereich wird dabei die Proben schleife vor Aufnahme der Probe druckentlastet damit die Probe nicht mit Eluent verd nnt wird Ein extrem schnelles Schalten des Ventils reduziert Druckst e weiterhin Analysen werden dadurch genauer und die S ule wird langlebiger Abb 11 ILD Injektionsprinzip PASA Schleifen Injektionsprinzip Das Schleifen Injektionsprinzip mit Druckunterst tzung Pres sure Assisted Sample Aspiration PASA hat folgende
102. estination vial 5 Tube and needle are flushed with flushing solution KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 47 Mixing and Diluting An example Mix If this is preceded by an ADD to Destination command mixing is performed in the destination vial If this is preceded by an ADD to Sample command mixing is performed in the sample vial The MIX 3 times with 100 ul command triggers the following steps 1 An air segment of 50 ul is aspirated to separate the flushing solution in the buffer tube from the sample solution to be mixed 2 Syringe is emptied into the waste container through the drainage tube 3 100 ul solution are aspirated and dispensed into the same sample vial 4 Step 3 is repeated twice 5 Tube and needle are flushed with flushing solution Sample Positions in Mix Method When configuring a mix method the positions of the sample vials depend on whether the vial plates are to be processed in rows or columns Processing in Columns When column processing is used the following positions are possible for the Sample Destination Reagent A and Reagent B Rechte Platte KNAUER O000 00 VO0O000000 O0O00 00 VO0O000006 O0O00 00 O000000 O0O00 00 O000000 VO0O00 000 00000000 VOO000000 KOOOG999 OOBOMOOOH pies SOSSOOO SOSSAOO OSSOOO OSSAOVO SOSSOOO SGSSAOVO SOSSOOO SGSSOOO SOSSAOO SOSSOOO SOSSOOO Fig 47 Sample positions in colum
103. f oven option in configuration dialog The autosampler is not Restart the device Inform the ready Please try later Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself The injection volume of Check parameters in control soft 2f ul is invalid For the ware and correct entry specified injection method volume should equal 2f ul The sample needle is not in Check parameters in control soft the home position while ware and correct entry the tray is rotating Trace from tray cooling Check parameters in control soft cannot be acquired Tray ware and correct entry cooling is off Tray advance is not avail Check parameters in control soft able at this time ware and correct entry Tray error Check parameters in control soft ware and correct entry Valve error Check parameters in control soft ware and correct entry Vertical home sensor not Check whether there are visi de activated ble obstructions impairing the needle unit Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Vertical home sensor not Check whether there are visi reached ble obstructions impairing the needle unit Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Vertical needle position is Initialize the instrument in the unknown control software KNAUER
104. fe ist Column nun Teil des HPLC Fluss wegs der mobilen Phase Die Probe wird zur S ule transportiert Die Analyse beginnt Syringe S a Needle tubing Wash Transport position Abb 16 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position INJECT N chste Schritte Sp len Sie die Nadel nach jeder Injektion Luftsegment bei Vollschleifeninjektion Zur Reduzierung des Sp lvolumens kann ein Luftsegment von 5 ul verwendet werden Das Luftsegment befindet sich vor dem Sp lsegment und wird nicht injiziert Bei Verwendung einer Standardnadel und Injektionen mit Luft segment muss das Sp lvolumen mindestens 30 ul betragen ohne Luftsegment 35 ul Bei extrem viskosen Proben kann es erforderlich sein gr ere Sp lvolumina zu programmieren und zur Verbesserung der Leistung die Spritzengeschwindigkeit zu reduzieren Needle Injection loop Buffer tubing A Sample Eluent _Flush Air Eluent gt p gt m gt Abb 17 Luftsegment bei Vollschleifeninjektion KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 31 Sp lmenge Probenmenge Legende Sp lflasche Schlauchanschluss f r Abfall Spritze Schlauch Ventil Probenschleife S ule O Nadel Mikrotiterplatte mit Proben Kapillare Hinweis KNAUER Injektionsprinzipien Partielle Schleifenf llung Ein Luftsegment von 5 ul vor der Sp lmenge welches nicht inji ziert wi
105. fekti sen oder radioaktiven Substanzen Bevor Ger te entsorgt oder zur Reparatur ver schickt werden m ssen sie fachgerecht dekonta miniert werden Alle kontaminierten Ger te m ssen von einer Fachfirma oder selbst ndig fachgerecht dekontaminiert werden bevor diese wieder in Betrieb genommen zur Reparatur zum Verkauf oder in die Entsorgung gegeben werden Alle zur Dekontamination verwendeten Materialien oder Fl ssig keiten m ssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 14 Sicherheit fur Anwender Symbole und Kennzeichen Die folgenden Symbole und Kennzeichen befinden sich am Gerat in der Chromatografiesoftware oder im Benutzerhand buch Warnzeichen Gefahrdung durch Stromschlag Gefahrdung durch potentiell toxische Substanzen Mogliche Ruckenverletzungen beim Tra gen des Ger ts oder bei der Installation A Mogliche Stichverletzungen der Hande Ein allgemeines Warnsymbol dass bei Nichtbeachtung leichte bis sehr leichte Verletzungen m glich sind Au erdem sind Sachsch den am System Ger t oder bestimmten Bauteilen wahrscheinlich M glicher Sachschaden durch elektrosta tische Entladung am System Ger t oder an bestimmten Bauteilen Die Schutzhandschuhe sch tzen vor Hautsch den Gebotszeichen Konformit tszeichen Das mit dem CE Zeichen gekennzeich nete Ger t oder System erf llt die pro duktspezifisch geltenden
106. flammbarkeit Organische Eluenten sind leicht ent flammbar Keine offenen Flammen in der N he des Ger ts betreiben da Kapillaren sich aus der Verschraubung l sen k n nen und dann eventuell leicht entflamm barer Eluent austritt Flaschenwanne Es besteht die Gefahr eines Stromschlags falls Eluenten oder andere Fl ssigkeiten in das Innere des Ger ts gelangen Deshalb immer eine Flaschenwanne verwenden Fl ssigkeits Kapillare und Schl uche so verlegen dass leitungen beim Auftreten von Lecks austretende Fl ssigkeiten nicht in darunter angeord nete Ger te eindringen k nnen Regelm ige Sichtkontrolle des Anwen ders auf Undichtigkeit im System wird empfohlen Netzkabel Besch digte Netzkabel d rfen nicht f r den Anschluss der Ger te an das Strom netz benutzt werden Selbstent Ausschlie lich Eluenten verwenden die z ndungs unter normalen Raumbedingungen eine temperatur Selbstentz ndungstemperatur h her als 150 C haben Steckdosenleiste Beim Anschluss von mehreren Ger ten an eine einzige Steckdosenleiste immer die maximal zul ssige Stromaufnahme der Ger te beachten Stromversorgung Ger te d rfen nur an zugelassene Span nungsquellen angeschlossen werden deren Spannung mit der zul ssigen Span nung des Ger ts bereinstimmt Toxizit t Organische Eluenten sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch Arbeitsraum immer gut bel ften Beim Arbeiten am Ger t Schutzhandschuhe und Schu
107. g Die technische Kundenbetreuung ist auf folgenden Wegen zu erreichen 49 30 809727 111 49 30 8015010 support knauer net Anfragen k nnen in Englisch oder Deutsch gestellt werden Anforderungen an den Einsatzort Folgende Anforderungen m ssen bei der Wahl des Einsatzortes ber cksichtigt werden vor starkem Luftzug sch tzen Gewicht des Auto 21 kg mit Probentemperierung samplers Abmessungen 300 x 377 x 577 mm Breite x H he x Tiefe Netzspannung 95 240 V DC Luftfeuchtigkeit 20 80 RH Temperatur 10 40 C 50 104 F VORSICHT Ger tedefekt durch berhitzung m glich Ger t vor Sonneneinstrahlung sch tzen Raum immer gut l ften Auf der R ckseite des Ger ts mindestens 15 cm und auf der Seite der L ftungsschlitze mindes tens 5 10 cm Platz f r die Luftzirkulation lassen Der Autosampler ist ausschlie lich f r die Nutzung in geschlos senen R umen in einem Temperaturbereich von 10 40 C geeignet Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 17 Werkzeug Vorgehensweise KNAUER Installation Platzbedarf Seitlicher Abstand zu weiteren Ger ten Mindestens 5 cm wenn auf einer Seite ein weiteres Ger t aufgestellt wird Mindestens 10 cm wenn auf beiden Seiten ein weiteres Ger t aufgestellt wird Auspacken WARNUNG Verletzungen des R ckens beim AA Anheben oder Tragen des Ger ts m glich Um Verletzungen vorzubeugen heben und tra gen Sie das Ger t am
108. g 32 Microliter pick up 84 3 Initial conditions The first injection starts in the transport posi tion with the syringe aspirating transport liq uid from the vial to fill the sample line with transport liquid and to remove the flushing solution Fig 33 Microliter pick up 84 3 Sample line is filled with flushing solution KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 37 KNAUER Injection Principles 3 The valve switches to LOAD The pro grammed injection vol ume is aspirated out of the sample vial Fig 34 Microliter pick up 84 3 Injection valve switches to LOAD posi The needle moves back into the transport posi tion A second washing liquid segment is aspi rated The sample is transported through the sample loop Fig 35 Microliter pick up 84 3 The sample is trans ported through the sample The valve switches to INJECT From that moment the sample loop is part of the HPLC flow of the mobile phase The sample is transported to the col umn The analysis starts Fig 36 Microliter pick up 84 3 Injection valve switches to position INJECT Air Segment with ul Pick Up Injection 84 3 If an air segment has been programmed it is inserted in front of the transportation liquid segment and in front of each sample Details on this injection mode The air segment is injected into the HPLC system in front of the sample segment Autosampler 3950 User Manual V681
109. ginal parts and accessories made by KNAUER or a company authorized by KNAUER Delivery Autosampler and 250 ul syringe User manual German English Cable Power cable Network cable 1 O interface cable 9 pins CD Autosampler 3950 Service Manager o Accessories kit Sample loop 10 ul and 100 ul PTFE tube 300 cm in length Silicon drainage tube 200 cm 2 x vial plate for 48 vials 1 5 ml 5 x microtiter plate 96 Wells 2 x 2 5 A fuses o 1 x wash bottle o Optional Temperature control o Checking the Scope of Delivery 1 Check whether the device and accessories are complete 2 If a part is missing inform the technical support of KNAUER KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 16 Note Phone Fax E mail Requirements Note KNAUER Installation Unpacking and Setup Packaging and Transport At the factory the device is carefully packed for safe transport Check for damage caused during transportation In case you notice any damage contact the technical support and the for warder company Contacting the Technical Support You have various options to contact the Technical Support 49 30 809727 111 49 30 8015010 support knauer net You can make your requests in English and German Location Requirements The location for the device must meet the following require ments protect from heavy ventilation Weight of the 21 kg with temperature control Autosampler Di
110. grams 1 Calculate the average of the measuring values of the Peak areas 2 Put the average of the solvent injection in relation to the aver age of the test solution injection 3 Enter the results into the Test Report form Formula for Calculating Sample Carryover gt Peakarea Flie mittel PV gt x10 Peakarea Testl sung 3 i 3 Linearity To determine the linearity the correlation coefficient of the regression lines is determined from the measured values for the peak areas and injection volume The correlation coefficient must not exceed 0 998 Inject 10 20 30 40 and 50 ul of test solution b 250 ppm uracil dissolved in water respectively Position of sample vial 1A1 Injection volume 10 ul 20 ul 30 ul 40 ul 50 ul Repetition 3 Note Fill consecutive positions on the microtiter plates with test solu tion Analyzing the Individual Chromatograms 1 Calculate the correlation coefficient r of the regression lines from the measured values for the Peak areas and the injection volume 2 Enter the results into the Test Report form KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 62 KNAUER Device Test Formula for Determining the Correlation eae NXy 2 2 2 2 x nX y ny 1 y Y value of measured value i injection volume x X value of measured value i peak area yy arithmetic mean of Y across all n measured values x x arithmeti
111. h length Chromatography software Solvent 90 water 10 methanol HPLC quality Test solution sample a 50 ppm uracil dissolved in water HPLC quality b 250 ppm uracil dissolved in water HPLC quality Flushing solution 80 water 20 isopropanol HPLC quality Alternative 80 water 20 methanol HPLC quality Restriction capillary Inner diameter 0 25 mm Length 200 cm Degas the solvent to prevent malfunctions caused by the pres ence of air bubbles Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 59 KNAUER Device Test 1 Reproducibility of Sample Volume The variation coefficient must not exceed 0 5 Configure the HPLC pump UV detector and autosampler using the chromatography software Inject 10 ul of test solution a 50 ppm uracil dissolved in water Standard Setting of Autosampler Loop volume 10 ul Tubing volume 15 ul Syringe volume 250 ul Method Parameters of Pump Flow 1 ml min Time 1 min Method Parameters of Autosampler Injection method Partial loopfill Syringe speed normal Flush volume 30 ul 40 ul for microtiter plates Needle wash active 2 times Air segment yes Headspace pressure yes Injections vial 9 7 for microtiter plates Inj volume 2 ul Vial position 1A1 Start the single run with Method Parameters of UV Detector Wavelength 254 nm Sampling rate 50 Hz if possible else 10 Hz Time 0 5
112. he tialization the Autosam Technical Support of the manu pler AS 1 cannot start facturer in case the system mes sage repeats itself Error resetting output Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error running user defines Restart the device Inform the program Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 84 KNAUER Troubleshooting System message Error setting injection mode Error setting needle height Error setting injection mode Error setting syringe speed Error setting the analysis time Error setting the auxilia ries Error setting the flush time Error setting the flush vol ume Error setting the injection volume Error setting the loop vol ume Error setting the prep mode Explanation Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Restart the device Inform the Techni
113. he German Abfallverzeichnisverordnung AVV January 2001 old devices manufactured by KNAUER are marked as waste electrical and electronic equipment 160214 KNAUER as a company is registered by the WEEE number DE 34642789 in the German Elektroaltger teregister EAR The number belongs to category 8 All distributors and importers are responsible for the disposal of old devices as defined by the WEEE directive End users can send their old devices manufactured by KNAUER back to the dis tributor the importer or the company free of charge but would be charged for the disposal All solvents and other operating materials must be collected sep arately and disposed of properly All wetted components of a device e g flow cells of detectors or pump heads and pressure sensors for pumps have to be flushed with isopropanol first and water afterwards before being maintained disassembled or disposed Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 78 Troubleshooting Troubleshooting Procedure Procedure KNAUER Device Errors One possible cause of device errors is a malfunctioning valve Checking the Valve Remove the valve and check all parts for wear and contamina tion After the problem has been eliminated and the valve rein stalled perform the following steps 1 Select the Alias Direct Control menu 2 In the Direct Control window click Initialize The needle moves to the initial position In the
114. he Peak areas for the test solution and the dilution Calculate the variation coefficient VK gt 3 Calculate the variation coefficient VK3 Calculate the dilution factor F10 from the ratio of the mean of the Peak areas of the test solution and the dilution Enter the results into the Test Report form Archiving Enter all test results into the Test Report form Enter the serial number date of the test date of the next test and name of the tester File the Test Report form in the device logbook Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 64 Device Test Test Report Autosampler 3950 Standard Sample cooling Serial number Reproducibility Inject 10 ul test VK lt 0 5 solution nine times Microtiter plate Inject 10 ul test solution seven times Linearity Inject 10 20 30 40 r gt 0 998 and 50 ul test solution three times each Mixture test Inject 10 ul test solu VK lt 0 5 tion and 10 ul of the VK3 lt 0 5 dilution created by the f10 9 85 lt x lt 10 25 autosampler three times each 7 2 Carryover Alternately inject 10 ul PV lt 0 3 test solution and 10 ul solvent three times Za E Date Date of the next device test Tester KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 65 Device Test Operation Qualification Report Legend Page 1 of 1 Detailed informa tion of the autosam OPERATION QUALIFICATION REPORT pler Device Info
115. hlerbehebung Vorgehensweise Vorgehensweise KNAUER Ger tefehler Ger tefehler treten unter anderem auf wenn das Ventil nicht mehr funktioniert Ventil pr fen Ventil ausbauen und alle Teile auf Verschlei und Verunreini gung untersuchen Nach der Problembeseitigung und dem Wie dereinbau des Ventils folgende Schritte ausf hren 1 Men Alias Direct Control w hlen 2 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Die Nadel bewegt sich in die Ausgangsposition 3 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren 4 Im Feld Initial wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 5 Auf Close klicken um das Direct Control Fenster zu verlassen LAN Softwarefehler k nnen durch fehlerhafte Kommunikation zwi schen den Ger ten oder durch fehlerhafte Installation der Soft ware entstehen 1 Kabelverbindungen pr fen 2 Autosampler 3950 Service Manager starten 3 Men Alias Direct Control w hlen 4 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Pr fen Sie die folgenden Punkte wenn ber das LAN keine Ver bindung zwischen Computer und Ger ten hergestellt werden kann Pr fen Sie nach jedem Punkt ob das Problem behoben wurde Wenn der Fehler nicht gefunden wird rufen Sie die Technische Kundenbetreuung an 1 Status der LAN Verbindung in der Taskleiste von Windows pr fen FS Verbindung hergestellt EA Verbindung nicht hergestellt Wenn keine V
116. ht Das maximale Injektionsvolumen entspricht 50 des Schleifenvolumens Der Probenverlust pro Injektion entspricht dem eingestellten Sp lvolumen plus 3 faches Proben volumen der eingesetzten Nadel Bei der Mikroliter Pick up Injektion wird die Probenschleife mit einer sehr geringen Probenmenge und Transportfl ssigkeit mobile Phase gef llt Es wird h chste Genauigkeit erreicht und es entsteht kein Probenverlust Das maximale Probenvolumen liegt bei 50 des Schleifenvolumens minus 3 faches Nadelvolu men Der Autosampler verwendet ein System von zwei ineinander gesteckten Nadeln die eine zum Durchsto en der Kappe des Probenfl schchens die sogenannte Luftnadel die andere zur Probenentnahme die sogenannte Probennadel Mit einer Spritze wird die Probe durch die zwei Nadeln aus dem Sample Vial unter Druck in die Probenschleife gesaugt Zwischen Spritze und Ventil befindet sich ein Pufferschlauch um Verunrei nigungen der Spritze zu vermeiden Mit einem Waschl sungs mittel werden Probenreste aus der Probennadel und dem Pufferschlauch entfernt Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 28 Injektionsprinzipien Vollschleifeninjektion Hinweis Nach jeder Injektion findet ein Waschvorgang statt Funktionsschema Erl uterungen 1 Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der Position INJECT Die Probennadel mit der Luft nadel ist in das Fl schchen eingetreten Der ber die Luftnadel erzeugte Luft
117. i que ce soit Si jamais vous pr f riez un manuel en francais pour ce poduit contacter KNAUER par email ou par fax avec le no de s rie support knauer net 49 30 8015010 Merci beaucoup KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 7 Intended Use Intended Use Note Only use the device for applications that fall within the range of the intended use Otherwise the protective and safety equip ment of the device could fail Device Overview Autosampler 3950 The Autosampler 3950 was developed for chromatographic analyses in the high pressure HPLC range An injection valve guarantees precise injection volumes with a maximum of 1000 bar Additional variants offer temperature control The device features fast sample injection rapid flushing cycles and high sample throughput The Autosampler is generally installed as a core element in an HPLC system Legend Opening for capillary feed Removable cover Inward sliding glass door Temperature con trol with coolunit inside the Autosam pler AUTOSAMPLER 3950 I xnauen 8 Hose connectors Eu F Fig 1 Autosampler 3950 with optional temperature control and coolunit Scope of application The device can be used in the following areas Biochemistry analysis Chemical analysis Food analysis Pharmaceutical analysis Environmental analysis Features Standard Injection valve with injection volume maximum of
118. ia LAN go through the following steps Check after each step if the problem is solved If the problem cannot be located call the Technical Support 1 Check the status of the LAN connection in the Win dows taskbar faj Connected Dis Connection not established If no connection was established test the following Is the router switched on Is the patch cable connected correctly to the router and the computer Check the router settings Is the router set to DCHP server Is the IP address range sufficient for all the connected devices Check all connections Is the patch cable connected to the LAN ports and not the WAN port Are all cable connections between devices and router correct Are the cables plugged in tightly If the router is integrated into a company network pull out the patch cable from the WAN port Can the devices communicate with the computer even though the router is disconnected from the com pany network KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 24 Installation 5 In case you own a Control Unit check the settings in the menu Setup gt Network Is LAN DHCP set for controlling Did the device receive an IP address 6 Turn off all devices router and computer Firstly turn on the router and secondly turn on the devices and the computer Has this been successful 7 Replace the patch cable to the device which no con nection could be established with
119. ie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 90 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung ISS valve error Missing destination vial Missing reagent vial Missing transport vial Needle movement error Missing vial Missing wash vial error No destination vial is spe cified in the configuration No Reagent A vial is speci fied in the configuration No Reagent B vial is speci fied in the configuration Erlauterung Das Gerat aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Position der Probenflaschchen prufen Parameter in der Steuerungs software pr fen und Eingabe korrigieren Position der Probenfl schchen pr fen Parameter in der Steuerungs software pr fen und Eingabe korrigieren Position der Probenfl schchen pr fen Parameter in der Steuerungs software pr fen und Eingabe korrigieren Position der Nadeleinheit pr fen Das Ger t aus und einschal ten Position der Nadeleinheit pr fen Das Ger
120. ieb ist Abb 4 Ger te Vorderseite Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 20 Installation T r ffnen Die T r mit beiden H nden an den seitlichen Griffpositionen anfassen und ffnen Wie in der Abbildung gezeigt die T r in den Innenraum schieben Abb 5 T r in den Innenraum schieben Frontverkleidung Seitliche Druckkn pfe gleichzeitig dr cken und die Frontver entfernen kleidung herausziehen R gt Abb 6 Frontverkleidung entfernen K hlabdeckung K hlabdeckung in markierter Pfeilrichtung herausziehen entfernen Abb 7 K hlabdeckung entfernen KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 21 Installation Ger te Vorderseite mit Probenraum Legende Injektionsventil Spritze Nadelf hrung Auffang Beh lter Sp ll sung Flasche 82 oO Schlauchanschluss f r Abfallfl ssigkeit Schlauchanschluss f r Kondenswasser Abb 8 Gerate Vorderseite mit Probenraum KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 22 Installation Ger te R ckseite Auf der Ger te R ckseite befinden sich folgende Bauteile Anschl sse und Hinweise Legende LAN Anschluss 1 O Anschluss 9 polig Netzschalter CE Zeichen Sicherungsfach Netzanschluss buchse K hlventilator Baujahr des Ger ts und Seriennummer Abb 9 Ger te R ckseite KNAUER Autosampler
121. ion Partial loop injection Microliter pick up injection Reproducibility RSD Relative Standard Deviation Full loop injection lt 0 3 Partial loop fill with injection vol umes gt 10 ul lt 0 5 Microliter pickup injections with injection volumes gt 10 ul lt 1 0 Carryover lt 0 05 with needle cleaning Temperature control 4 40 C Weight 19 kg With temperature control 21 kg Dimensions 510 x 300 x 360 mm length x width x With cooling 575 x 300 x height 360 mm Supply voltage range 95 240 V Supply frequency 50 60 Hz Installation category 1 Relevant to Autosampler 3950 with temperature control KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 95 Product Range Product Range Device and Accessories Name Order number Autosampler 3950 LAN Standard A50070 Autosampler 3950 LAN cool heat A500701 Repeat Orders Wome oee Accessory kit for autosampler with vials caps septum and pliers for opening and closing Vial plates for 1 5 ml vials A50050 2 pieces 96 well plate U sanitized 0 35 ml A1823 96 well plate U sanitized 1 2 ml A1823V1 ID 300 cm length KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 96 Product Range Accessories 84 3 fame Order number Vial plate for 84x1 5ml and 3x10ml vials A500501 125 Vials 10 ml 500 crimp caps and 500 A1662 septa 8 22 mm KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Vers
122. ion 1 0 97 Legal Information Legal Information Warranty Conditions The factory warranty for the device is valid for 12 months after the date of dispatch All warranty claims shall expire in the event that any unauthorized changes are made to the device During the warranty period any components with material or design related defects will be replaced or repaired by the manu facturer free of charge This warranty excludes the following Accidental or willful damage Damage or errors caused by third parties that are not con tractually related to the manufacturer at the time the damage occurs Wear parts fuses glass parts columns light sources cuvettes and other optical components Damage caused by negligence or improper operation of the device and damage caused by clogged capillary Packaging and transport damage In the event of device malfunctions directly contact the manu facturer Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 e mail info knauer net Internet www knauer net Transport Damage The packaging of our devices provides the best possible protec tion against transport damage Check the devices for signs of transport damage In case you notice any damage contact the Technical Support and the forwarder company within three workdays KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version
123. it bef llt so dass die Wasch fl ssigkeit direkt an den Einlass der Probenschleife grenzt W hrend Bef l lung Transport verbleibt der Injektionsventil in der Abb 26 Mikroliter Pick up Injektion Ausgangssituation Position INJECT Hinweis Auf Vertr glichkeit der Waschfl ssigkeit mit dem Eluenten achten 3 Das Injektionsventil schal tet auf LOAD Ein Trans portsegment on Au Waschfl ssigkeit wird in die Probenschleife gesaugt Abb 27 Mikroliter Pick up Injektion Probenleitung wird mit Transportfl ssigkeit gef llt KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 26 Abbildung Buffer tubing Syringe Needle tubing Wash Transport position Syringe Needle tubing Wash Transport position Injektionsprinzipien 4 Die Nadel fahrt von der Transportposition zum Probengef 5 Die Probenfl ssigkeit wird nach der Menge des pro grammierten Injektions volumens aus dem Probenfl schchen angesaugt Abb 29 Mikroliter Pick up Das Injektionsvolumen wird angesaugt KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 37 Injektionsprinzipien Abbildung 6 Die Probennadel fahrt zuruck in die Transport position Ein zweites Buffer tubing 2 sul Transportsegment Wasch fl ssigkeit wird angesaugt Die Probe wird in die Probenschleife transportiert Abb 30 Mikroliter Pick up Die Probe wird in die Proben schleife transportiert Das
124. it t 12 Eluenten 9 Ersatzteile 15 F Fehlerbehebung 78 Fehlersuche Analytische Fehler 79 Software Fehler 78 Systemmeldungen OpenLAB 82 Fehlerursachen 78 Frontverkleidung entfernen 20 G Gebotszeichen 14 Ger te R ckseite 22 Geratetest 58 Archivierung 63 Linearitat 61 Mischtest 62 Probenverschleppung 60 Reproduzierbarkeit 59 Testintervall 58 Ger te bersicht 7 Ger te Vorderseite 19 21 Gew hrleistung 98 GLP 99 H Handhabung 46 Probenfl schchen 46 HPLC 99 HPLC Glossar 99 ILDTM 26 Inbetriebnahme 19 Injektions Methoden 26 Injektionsprinzipien 26 ILDTM 26 PASATM 26 Schleifen Injektion 26 Injektionsventil anschlie en 51 Installation 15 K Kapillaranschl sse 51 Kapillare 99 Kennzeichen und Symbole 14 K hlabdeckung entfernen 20 K hlungsbox 7 L LAN 23 Aufbau 24 Eigenschaften 23 Port 25 Router 24 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 104 Stichwortverzeichnis Verbindungsprobleme 78 Leistungs bersicht 7 Lieferprogramm 96 Lokales Netzwerk 23 L sungsmittel 99 Sp ll sungsmittel 10 Luftnadel 27 43 Berechnungsbeispiel 46 geeignete Luftnadel ausw hlen 44 Luftnadeltypen 45 Standard Luftnadel 43 Luftsegment Vollschleifeninjektion 30 M Methoden der Injektion 26 Mikroliter Pick up Injektion 27 35 Mischen und Verd nnen 47 Hinzuf gen Add 47 Mischen Mix 48 Probenpositionen 48 Modifier 9 N Nadelsp lung 30 P Partielle Schleifen
125. l info knauer net Internet www knauer net Transportsch den Die Verpackung unserer Ger te stellt einen bestm glichen Schutz vor Transportsch den sicher Die Verpackung auf Trans portsch den pr fen Im Fall einer Besch digung die technische Kundenbetreuung des Herstellers innerhalb von drei Werktagen kontaktieren und den Spediteur informieren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 99 HPLC Glossar HPLC Glossar Hier finden Sie Definitionen zu Abk rzungen und Fachbegriffen die in der Flussigchromatographie verwendet werden analytisch Die Analyse und mengenm ige Bestimmung von Proben in der HPLC siehe pr parativ Chromato Die Aufzeichnung eines Detektorsignals in gramm Abh ngigkeit vom Ausflussvolumen der mobi len Phase oder der Zeit Detektor Der Detektor misst je nach Beschaffenheit die Zusammensetzung bzw die Menge der zu analysierenden Substanz Eluent Das Flie mittel das die zu trennenden bzw zu isolierenden Substanzen durch die S ule trans portiert L sungsmittel mobile Phase GLP Ein Qualit tssicherungssystem im Labor nach guter Laborpraxis Good Laboratory Practice HPLC High Pressure Liquid Chromatography HPLC Hochdruck Fl ssigchromatografie Kapillare D nnes Metall oder PEEK Rohr mit dem die Bauteile und Ger te in einem HPLC System verbunden sind L sungs Das Flie mittel das die zu trennenden bzw zu mittel isolierenden Substanzen durch die S ule trans
126. la for Determining the Correlation 2222200 62 4 Mixt re Test 240 er een 62 Creating a Sequence with 2 Lines 0 2 0 eee eee eee 62 Positioning Vials for Dilution nee ee ete ee a Sea 63 Analyzing the Individual Chromatograms 0 ee eee eee 63 Archiving won ET mern 63 Test Repoft aie otter wa ae Me anne ri aa bear ed 64 Operation Qualification Report 2 0 0 ce eee eee eens 65 Maintenance and Care sec 66 cise es ae sks aa 66 Contacting the Technical Support 00 ee ee ee ee 66 Maintenance Contract ass rar 66 Which Type of Maintenance Tasks May Users Perform on the Device 66 Leaks in the Capillary Screw Fittings eee eee ee eee een 66 Exchanging the Fuses occ sa u a eG Teed wae ee 66 Changing the Valve and Rotor Seal cee ee ee eee 67 Removing the Injection Valve and Rotor Seal 04 68 Installing the Injection Valve 0 0 cece eee eee eee ees 69 System Flushing 13 eos sacs ahd eae a la RS eo PAT eS PRS ERE 69 Exchanging the Sample Loop ee eee ee ee eee 70 Exchanging the Sample Needle cc eee eee eee ee eens 71 Exchanging the Air Needle cece ec eee eee eens 72 Exchanging the Syringe ses em en a ae dual 73 Exchanging the Syringe Plunger or Plunger Tip 222 2222er 74 Exchanging the Syringe Valve ses sue Sh edie dei Vea whew wiwaes 75 Cleaning and Caring for the Device
127. ld be between 0 and d ul Invalid flush volume 2f ul The flush volume should be between 0 and 2f ul Invalid input Only values with with increments of 2f allowed Invalid integer number Invalid instrument is detec ted Invalid loop volume d ul The loop volume should be between 0 and d ul Invalid loop volume 2f ul The loop volume should be between 0 and 2f ul Invalid mix program no Destination vial is specified in the configuration dia log Invalid mix program no Reagent A vial is specified in the configuration dia log Erlauterung Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V
128. ll sungsmittel Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 48 Mischen und Verd nnen Beispiel Mischen Bei einer vorausgehenden Aktion ADD to Destination wird im Zielfl schchen gemischt Bei einer vorausgehenden Aktion ADD to Sample wird im Probenfl schchen gemischt Der Befehl MIX 3 times with 100 ul dreimal mit 100 ul mischen l st folgende Schritte aus 1 Ansaugen eines Luftsegments von 50 ul um die Sp ll sung im Pufferschlauch von der zu mischenden Probenl sung zu trennen 2 Leeren der Spritze durch den Abfallschlauch in den Abfallbe h lter 3 Ansaugen von 100 ul L sung und Abgabe in das gleiche Pro benfl schchen 4 Zweimaliges Wiederholen des 3 Schritts 5 Sp len von Schlauch und Nadel mit Sp ll sungsmittel Probenpositionen in der Misch routine Bei der Konfiguration von Mischroutinen sind die Positionen der Probenfl schchen davon abh ngig ob die Bearbeitung der Pro benplatten in Reihen oder Spalten erfolgt Bearbeitung in Spalten Bei der Bearbeitung in Spalten sind folgende Positionen f r Probe Ziel Reagenz A und Reagenz B m glich VOO00 000 0 OO000009 VOO000009 COWMOOOCOCO Kits OIOIOIOL 4141414 OIOIOIOL 41 41 4149 A Rechte Platte Rechte Platte Linke Platte Reagenz B Linke Platte KNAUER VO000 006 00000006 VO0O00 00 0000000 VO0O00 00 00000006 00000009 VO0O000000 KOOOG999 OSSOOO SOSSOOO OSSAOO SOSSOOO SOSSAOO SOSSOOO S
129. mensions width x 300 x 377 x 577 mm height x depth Line voltage 95 240 V DC Humidity 20 80 RH Temperature 10 40 C 50 104 F CAUTION Defect of the device due to overheating possible Protect the device against exposure to direct sun light Make sure the room is well ventilated Keep clear at least 15 cm at rear and 5 10 cm at each side for air circulation The autosampler is designed exclusively for use in closed areas with an ambient temperature of 10 40 C Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 17 Tool Procedure KNAUER Installation Space requirements Side clearance to other devices If there is a device on one side min clearance of 5 cm If there are devices on both sides min clearance of 10 cm Unpacking To avoid injuries you should ask a second person WARNING Back injuries while lifting or carrying EN the device caused by its heavy weight for help Store all packing material Retain included packing list carefully for repeat orders Utility knife 1 Setup the delivery in such a way that the label is in the cor rect position Using the utility knife cut the adhesive tape Open the packaging Remove the foam insert Take out the accessories kit and the manual Open the accessories kit and take out all accessories Check the scope of delivery In case any parts are missing contact the Technical Support Clasp the device at its sid
130. mix or dilute the sample fluid Configure the mixing routine and syringe speeds using the chromatography software A maximum of 15 steps can be programmed for a mix method Three types of actions are possible 1 Add 2 Mix 3 Wait Add When adding the defined volume is aspirated from either the sample vial the vial with Reagent A or Reagent B or flushing fluid and then dispensed into the destination vial Note To prevent carryover the autosampler removes 125 of the given volume from the corresponding sample vial and uses the additional 25 to flush the tube and needle Mix When mixing the contents of a specific sample vial is mixed by aspirating and dispensing the defined volume n times If a desti nation vial has not been defined mixing is performed in the cur rent sample vial Note When entering the Sample Vials the Destination Vial is used automatically Wait With the Wait command the system waits until the pro grammed delay time has elapsed before executing the next line of the program An example Add The command ADD 100 ul from Reagent A to Destination involves the following steps 1 An air segment of 5 ul is aspirated to separate the flushing solution in the buffer tube from Reagent A 2 50 ul of Reagent A are aspirated to flush the tube and needle 3 Syringe is emptied into the waste container through the drainage tube 4 100 ul of Reagent A are aspirated and then dispensed into the d
131. n Abb 21 Partielle Schleifenf llung Probe ansaugen Das Ventil schaltet in die Position LOAD und die Spritze schiebt die Probe in die Probenschleife Der Schlauch ist mit Sp ll sung und Probe gef llt die Kapillare mit Probe und Flie mittel Wash Waste Wash Transport position Abb 22 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Laden KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 33 Injektionsprinzipien Abbildung 4 Das Ventil schaltet in die Position INJECT und die Pumpe befordert die Probe mit dem Flie mittel zur S ule 5 Die Spritze saugt die Sp ll sung aus der Sp lflasche an Wash Waste Abb 24 Partielle Schleifenf llung Sp ll sung ansaugen KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 34 Injektionsprinzipien 6 Die Spritze injiziert die Sp ll sung in den Schlauch und die Kapil lare Die Probe und das Flie mittel werden ausge sp lt Wash Waste Wash Transport position Abb 25 Partielle Schleifenf llung Aussp len von Probe und Flie mittel KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 35 Injektionsprinzipien Mikroliter Pick up Injektion Abbildung 1 Ausgangssituation Das Injektionsventil ist in der Position INJECT Die Probennadel befindet sich in Position Waschen Transport Der Transport behalter wird mit Wasch fl ssigkeit gef llt Die Probenleitung wird mit Waschfl ssigke
132. n kann wie z B ein Firmennetz werk oder das Internet Die LAN Anschl sse dagegen dienen zum Aufbau eines Netzwerks aus Ger ten und Computer Um St rungen zu vermeiden wird empfohlen das HPLC System au erhalb des Firmennetzwerks zu betreiben F r jedes Ger t und f r den Router wird ein Patch Kabel mitge liefert Um den Router an das Netzwerk anzuschlie en wird ein zus tzliches Patch Kabel ben tigt das nicht im Lieferumfang enthalten ist Legende Ger te WAN Internetanschluss Router Workstation LAN Anschl sse mu Abb 10 Kabelplan LAN Der Computer wurde ausgeschaltet F r die Ger te und den Computer ist je ein Patch Kabel vor handen 1 Mit dem Patch Kabel den Router und den Computer verbin den Diesen Schritt wiederholen um die Ger te anzuschlie Ren 2 Mit dem Netzteil den Router an das Stromnetz anschlie en Router einstellen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 25 Vorgehensweise Ergebnis Voraussetzung Vorgehensweise Hinweis Vorgehensweise Ergebnis KNAUER Installation Der Router wird mit werkseitigen Voreinstellungen ausgeliefert Auf der Unterseite des Routers ist ein Aufkleber angebracht auf dem die IP Adresse Benutzername und Passwort zu finden sind mit denen man die Routerkonfiguration ffnen kann 1 Um die Routerkonfiguration zu ffnen im Browser die IP Adresse des Routers eingeben gilt nicht f r alle
133. ndbuch V6818 Version 1 0 97 Lieferprogramm Handbuch deutsch RS 232 Kabel Handbuch englisch V1511A Zubeh r 84 3 Vial Platte f r 84x1 5ml und 3x10ml A500501 Flaschchen 125 Flaschchen 10 ml 500 Bordelkappen A1662 und 500 Septen 22 mm KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 98 Rechtliche Hinweise Rechtliche Hinweise KNAUER Gew hrleistungsbedingungen Die werkseitige Gew hrleistung f r das Ger t betr gt 12 Monate ab dem Auslieferungstermin Die Gew hrleistungsanspr che erl schen bei unbefugtem Eingriff in das Ger t W hrend der Gew hrleistungszeit ersetzt oder repariert der Her steller kostenlos jegliche material oder konstruktionsbedingten M ngel Von der Gew hrleistung ausgenommen sind Unbeabsichtigte oder vors tzliche Besch digungen Sch den oder Fehler verursacht durch zum Schadenszeit punkt nicht an den Hersteller vertraglich gebundene Dritte Verschlei teile Sicherungen Glasteile S ulen Leuchtquel len K vetten und andere optische Komponenten Sch den durch Nachl ssigkeit oder unsachgem e Bedie nung des Ger ts und Sch den durch verstopfte Kapillaren Verpackungs und Versandsch den Wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Ger ts direkt an den Hersteller Wissenschaftliche Ger tebau Dr Ing Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin Germany Phone 49 30 809727 111 Telefax 49 30 8015010 E Mai
134. necting the Drainage Tubing The waste drainage removes all flushing fluids and non injected sample solutions Connect the condensed water and drainage tubing to the front panel of the device Connect the adapter and insert the end of the tube into a container on the floor Note Make sure that the drainage tubing is not pinched so that the liquid can drain Legend Tube for waste liquid Tube for condensed water Adapter for drain age tube Fig 54 Connecting the drainage tubing PEEK Connections Disposable PEEK fittings One piece disposable polyetheretherketone fittings PEEK for easier installation of flexible thin capillaries outer diameter 0 5 mm Tightening torque of the PEEK screw Tightened by hand about 0 5 Nm KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 54 Connecting the Autosampler to Other Devices Connecting the Autosampler to Other Devices Legend Serial number Device detection in local network Manual search for device in network Volume of sample loop Volume of syringe KNAUER Controlling the Autosampler with Chromatography Software You control the autosampler directly with software e g KNAUER OpenLAB and ClarityChrom Using the LAN connection at the rear side of the device connect the autosampler to the network Checking and Configuring the Parameters of the Autosampler You can configure the autosampler paramete
135. neinheit mit der Steue rungssoftware initialisieren Nadelsp lung mit Steuerungs software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Nadelsp lung mit Steuerungs software Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren K hlung abschalten und pr fen ob Temperatursensor Umgebungstemperatur korrekt anzeigt Bei Wiederholung der System meldung die technische Kun denbetreuung bei KNAUER informieren Spritze wechseln Konfiguration der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Konfiguration der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 93 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung The autosampler has no ISS B option installed Please switch off ISS B option in the configuration dialog The autosampler has no oven option installed Please switch off Oven option in the configuration dialog The autosampler is not ready Please try later The injection volume of 2f ul is invalid For the specified injection method volume should equal 2f ul The sample needle is not in the home position while the tray is rotating Trace from tray cooling cannot be acquired Tray cooling is off Tray advance is not availa ble at this time Tra
136. nelle Probenin jektion schnelle Sp lzyklen und hohe Probendurchs tze aus Der Autosampler wird in der Regel als Basis Element in ein HPLC System eingef gt ee AUTOSAMPLER 3950 knauern eo Bhs Autosampler 3950 optional mit Probentemperierung und K hlungsbox Das Ger t kann in folgenden Bereichen eingesetzt werden Biochemische Analytik Chemische Analytik Lebensmittelanalytik Pharmazeutische Analytik Umweltanalytik Leistungs bersicht Standard Injektionsventil f r Injektionsdr cke bis maximal 1000 bar Injektionsvolumen f r HPLC zwischen 0 1 ul und maximal 5000 ul Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 KNAUER Bestimmungsgem e Verwendung Intermediate Loop Decompression ILD Technologie Probentemperierung 4 40 C Flexible Best ckung mit Mikrotiterplatten oder Standard Pro benplatten Maximale Probenkapazit t 768 Wells oder 96 Standard Auto sampler Vials Injektionszyklus lt 60 s 60 s inkl Reinigung Vollschleifen oder partielle Schleifen Injektion oder Mikroliter Pick up Injektion Schnell austauschbares Injektionsventil Probenpriorit tsfunktion Hochaufl sende Spritzensteuerung Ger tevarianten Es stehen zwei Varianten des Ger ts zur Verf gung Autosampler ohne Probentemperierung Autosampler mit Probentemperierung 1 ILD ist ein Marke von Spark Holland 2 G ltig f r den
137. ner von KNAUER autori sierten Firma Geh ren Sie nicht zu dieser oder einer vergleichbaren Berufs gruppe d rfen Sie die in diesem Benutzerhandbuch beschriebe nen Arbeiten auf keinen Fall ausf hren Informieren Sie in diesem Fall Ihre Vorgesetzte oder Ihren Vorgesetzten Bei allen Arbeiten an dem Ger t sind die im Labor notwendigen Schutzma nahmen zu beachten und folgende Schutzkleidung zu tragen Schutzbrille mit zus tzlichem Seitenschutz Schutzhandschuhe Laborkittel Alle Sicherheitshinweise im Benutzerhandbuch Die Umgebungs Aufstell und Anschlussbestimmungen im Benutzerhandbuch Nationale und internationale Vorschriften f r das Arbeiten im Labor Vom Hersteller empfohlene oder vorgeschriebene Originaler satzteile Werkzeuge und Eluenten Good Laboratory Practice GLP Unfallverh tungsvorschriften der Unfallkrankenkassen f r Labort tigkeiten Aufreinigung der zu analysierenden Substanzen Einsatz von Inline Filtern Keine gebrauchten Kapillaren an anderer Stelle im HPLC Sys tem einsetzen PEEK Verschraubungen nur f r ein und denselben Port ver wenden oder grunds tzlich neue PEEK Verschraubungen ein setzen Hinweise von KNAUER oder anderer Hersteller zur S ulen pflege beachten Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 12 Sicherheit f r Anwender Weitere f r Ihre Sicherheit wichtige Themen sind in der folgen den Tabelle alphabetisch sortiert Ent
138. ng away contami nated devices commission an expert with the decontamination All contaminated devices must be properly decontaminated by a specialist company or the operating company before they can be recommissioned repaired sold or disposed of All materials or fluids used for decontamination must be col lected separately and disposed of properly Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 14 Safety for Users Symbols and Signs The following symbols and signs can be found on the device in the chromatography software or in the user manual Warning signs Danger caused by potentially toxic sub stances Heavy weight hazard back injuries can occur Sharp edges hazard stab wounds can occur General warning sign moderate injuries can occur and also damages to system device or components Electrostatic discharge hazard damages to system device or components can occur Wear protective gloves to avoid skin irrita tions A device or system marked with CE fulfills the product specific requirements of Euro pean directives This is confirmed in a Declaration of Conformity Testing seals in Canada and the USA at nationally recognized testing centers TOVAheiniand NRTL The certified device or system has c us successfully passed the quality and secu rity tests KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 15 Installation Installation Scope of Delivery Note Only use ori
139. nge 2f ul 2f ul with 2f ul increments Explanation Check parameters in control soft ware and correct entry Injection volume error Check parameters in control soft ware and correct entry Invalid s vial position 02d The vial position must be between 01 and 02d n Invalid combination of the trays The combination of different trays for the Mix amp Dilute mode is not allowed Invalid combination of the trays The combination of plates 384 low and 96 high is not allowed Invalid configuration ISS option not installed on autosampler Please switch off this option in configu ration dialog Invalid configuration SSV option not installed on autosampler Please switch off this option in configu ration dialog Invalid flush volume d ul The flush volume should be between 0 and d ul Invalid flush volume 2f ul The flush volume should be between 0 and 2f ul Invalid input Only values with increments of 2f allowed Check parameters in control soft ware and correct entry Insert the correct vial plate Check parameters in control software and correct entry Insert the correct vial plate Check parameters in control software and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct entry Check parameters in control soft ware and correct
140. nitial conditions The valve switches to the INJECT position The sam ple needle is in position wash transport The transport container is filled with washing liquid The sample line is filled with washing fluid until the fluid reaches the sam ple loop inlet The valve remains in the INJECT position during filling transportation Note Make sure that wash ing liquid and solvent are Fig 25 Microliter pick up injection Initial conditions compatible 3 The valve switches to LOAD A washing fluid segment is aspirated into the sample loop Buffer tubing Column Fig 26 Microliter pick up injection Sample line is filled with solvent KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 34 Injection Principles Process 4 The needle moves from the transport position to the sample vial Buffer tubing Syringe att Needle tubing Wash Transport position The sample is aspirated from the sample vial according to the amount z of programmed injection Syringe i LAAJ volume Needle tubing Wash Transport position Fig 28 Microliter pick up The injection volume is aspirated KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 35 Injection Principles 6 The needle moves back into transport position A second washing liquid sample is aspirated The sample is transported through the sample loop Buffer tubing Column Fig 29 Microliter pick up The sample is transported
141. ns Ziel Rechte Platte Reagenz A Linke Platte Reagenz B Linke Platte Positionsbeispiele Ragenz A 1A1 Probe 2C12 Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 48 Mixing and Diluting Processing in Rows When row processing is used the following positions are possi ble for the Sample Destination Reagent A and Reagent B 08808988 Rechte Platte 69669866 i Rechte Platte Linke Platte Linke Platte OQOOCOOOOCO O G OO OO QOQOOOOOO O OOOQOO Fig 48 Sample positions in rows Parameters for Mixing Method with 84 3 Vial Plate Before using the 84 3 vial plate it is necessary to change the software settings The vial positions for the 84 3 vial plate are as follows Vial positions 1 84 Vial positions 1 84 Vial positions 1 84 Reagent position Vial positions 85 87 KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 49 Mixing and Diluting 500008 M MOOV O De Do BOOOO OQOO0 OD OO OS BOOO0O M OQOOO0O BQOO00O MWOO0OO0 QOQOO0 8 000000 Fig 49 Reagent Transport position on 84 3 vial plate You need to define the first and the final sample to enter a sam ple range The same range can be used for the destination vials The reagent positions are always positions 85 86 87 Details on Programming the 84 3 Mixing Method The position of the reagent vial can be programmed Some possible positions are 85 86 and 87 The standard transport
142. on valve connection to the needle check the needle If no solvent escapes at the injection valve connection to the needle discon nect the buffer tube from the injection valve Start system flushing If solvent flows out at the open end of the buffer tube check the rotor seal If no solvent flows out of the open end of the buffer tube disconnect the buffer tube from the syringe valve Start system flushing If solvent flows out of syringe valve check the buffer tube 10 If no solvent flows out of the syringe valve check whether the connections of the liquid path have been tightened too much Leaking valve Unscrew the plastic capillary leading to the needle from the injection valve Disconnect the plastic capillary leading to the syringe from the injection valve Connect the HPLC pump to the injec tion valve Close the connection to the column at the injection valve Start the pump at a low flow rate Check the connections to the syringe and to the needle at the injection valve to ensure that they are tight If liquid escapes check the rotor seal If no liquid escapes check the HPLC with a manual valve KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 82 Troubleshooting System Messages from OpenLAB The various system messages of the KNAUER OpenLAB chro matography software are explained below The system mes sages are sorted alphabetically System mes
143. onsarten sind m glich 1 Hinzuf gen Add 2 Mischen Mix 3 Warten Wait Beim Hinzuf gen wird das definierte Volumen entweder aus dem Probenfl schchen dem Fl schchen mit Reagent A oder mit Reagent B oder mit Sp lfl ssigkeit gesaugt und in das Ziel Fl schchen abgegeben Zur Vermeidung von Verschleppungen entnimmt der Auto sampler dem entsprechenden Probenfl schchen 125 des angegebenen Volumens und nutzt die zus tzlichen 25 zum Sp len von Schlauch und Nadel Beim Mischen wird der Inhalt eines bestimmten Probenfl sch chens durch n maliges Ansaugen und Abgeben des definierten Volumens gemischt Ist kein Zielfl schchen definiert erfolgt das Mischen im aktuellen Probenfl schchen Bei Eingabe des Sample Vials wird automatisch das Destination Vial genutzt Beim Warten wird die Ausf hrung des n chsten Programm schritts zur Gew hrleistung einer Reaktionszeit um die program mierte Zeit verz gert Beispiel Hinzuf gen Der Befehl ADD 100 ul from Reagent A to Destination 100 ul Reagenz A zum Zielfl schchen hinzuf gen l st folgende Schritte aus 1 Ansaugen eines Luftsegments von 5 ul um die Sp ll sung im Pufferschlauch vom Reagent A zu trennen 2 Ansaugen von 50 ul Reagent A zum Sp len von Schlauch und Nadel 3 Leeren der Spritze durch den Abfallschlauch in den Abfallbe h lter 4 Ansaugen von 100 ul Reagent A und Abgabe in das Zielfl sch chen 5 Sp len von Schlauch und Nadel mit Sp
144. ore initial startup wait approximately one hour until the tem perature of the device has adapted to the ambient temperature The speed of the auto injection system has been increased to fulfill the requirements of ultra high performance liquid chroma tography However be aware that the high speed of the auto injection system can cause stab injuries when handled inappro priately Front View of the Device The door of the Autosampler can be pushed horizontally into the interior of the device The front paneling can be completely removed In order to replace the vial plate the cooler cover has to be removed CAUTION Personal injuries can occur when the front panel is open or has been removed Always operate the autosampler with its front panel closed Fig 4 Front view of the device Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 20 Installation Opening the door Position your hands on both sides of the door and open As shown in the figure push the door inwards Fig 5 Push the door into the interior Removing the Press the buttons on the side at the same time and remove front panel the front paneling gt Fig 6 Removing the front panel Removing the Pull the coolunit cover in the direction indicated by the arrow coolunit cover Fig 7 Removing the coolunit cover KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 21 Installation Front View with Sample Com
145. ork pull out the patch cable from the WAN port Can the devices communicate with the computer even though the router is disconnected from the com pany network 5 In case you own a Control Unit check the settings in the menu Setup gt Network Is LAN DHCP set for controlling Did the device receive an IP address 6 Turn off all devices router and computer Firstly turn on the router and secondly turn on the devices and the computer Has this been successful 7 Replace the patch cable to the device that no connec tion could be established with Has this been successful 8 Ensure that the IP port of the device corresponds to the IP port set in the chromatography software Analytical Errors Possible causes Wear due to errors in the injection and method settings Unsuitable combination of sample loop buffer tube and syringe External effects such as temperature and light sensitive sam ples being exposed to light Solutions Check whether the application has run previously without errors and that no changes have been made to the analytical system Determine whether the fault is caused by the autosampler or other devices in the system Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 80 Troubleshooting If the required degree of reproducibility is not achieved check the following possible sources of error and instigate steps to eliminate them Air in liquid path Initializ
146. osampler 3950 Service Manager Note KNAUER recommends using a mixture of water and isopropanol 80 20 or the mobile phase as the flushing solution The following steps are explained for when the Service Manager is used System Flushing with Autosampler 3950 Service Manager 1 Install Autosampler 3950 Service Manager 2 Fill the flushing solution into a solvent bottle and degas it using helium or an ultrasonic bath 3 Slide the tube for the flushing solution into the solvent bottle 4 Select the Alias p Direct Control menu 5 In the Syringe field click End One syringe volume is aspirated into the syringe through the flushing solution tube 6 In the Syringe field click Home The syringe content is emp tied into the drainage tube 7 Repeat step 5 and 6 until the syringe and the flushing solu tion tube have been filled completely 8 In the Initial wash field click Start All tubes that are con nected to the syringe are flushed 9 In the Initial wash field click Stop 10 Click Close to exit the Direct Control window KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 56 Connecting the Autosampler to Other Devices Direct Control l Input 1 High C On Input 2 High Off SSS SV Syringe olyent T olvent 2 Home olvent3 olvent 4 olvent5 olvent 6 Status Idle Software version P0 59 System boot ID P0 10 System flushing with the Service Manager software
147. ower consumption of each device Power supply Only connect devices to voltage sources whose voltage equals the device s volt age Toxicity Organic eluents are toxic above a certain concentration Ensure that work areas are always well ventilated Wear protective gloves and safety glasses when working on the device Never use the system in potentially explosive atmospheres with out appropriate protective equipment For further information contact the Technical Support of KNAUER At any time take the device completely out of operation by either switching off the power switch or by pulling the power plug The device may be opened by the KNAUER Technical Support or any company authorized by KNAUER only Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 13 KNAUER Safety for Users Definition of Personal and Material Damage Possible dangers related to the device are divided into personal and material damage in this user manual Category Explanations DANGER Lethal or very serious injuries can occur WARNING Serious or moderate injuries can occur CAUTION Moderate injuries can occur Device defects can occur Decontamination Contamination of devices with toxic infectious or radioactive substances poses a hazard for all persons during operation repair sale and disposal of a device DANGER Danger if getting in contact with toxic infectious or radio active substances Before disposing off or sendi
148. partment Legend Valve Syringe Needle guide Collecting container Flushing solution bottle Tube connector for waste liquid Tube connector for condensed water Fig 8 Front view with sample compartment KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 22 Legend O Q LAN port I O connection 9 pin Power switch CE mark Fuse box Mains power con nection Cooling fan optional Serial number and year of manufacture of device KNAUER Installation Rear View of the Device The following components connections and warnings can be found at the rear panel of the device Fig 9 Rear panel of the device Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 23 Installation Local Area Network and Automatic Configuration The autosampler is operated exclusively using the chromatogra phy software Remote control Normally the autosampler is controlled by the chromatography software through a local network LAN Automatic configuration The autosampler connected to the local area network LAN is automatically detected by the chromatography software Device Status When used in a local area network LAN the system status of the autosampler can be checked using the chromatography software Connecting the Device in a Local Area Network LAN to a Computer In case no connection between the computer and the devices can be established v
149. r t aus und einschalten error Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Injection volume 2f is Parameter in der Steuerungssoft invalid For specified injec ware pr fen und Eingabe korrigie tion method volume ren should be within the range 2f ul 2f ul with 2f ul increments Injection volume error Parameter in der Steuerungssoft ware pr fen und Eingabe korrigie ren Invalid s vial position Parameter in der Steuerungssoft 02d The vial position ware pr fen und Eingabe korrigie must be between 01 and 02d n Invalid combination of the Passende Probenplatten einle trays The combination of gen different trays for the Parameter in der Steuerungs Mix amp Dilute mode is not software pr fen und Eingabe allowed korrigieren Invalid combination of the Passende Probenplatten einle trays The combination of gen plates 384 low and 96 Parameter in der Steuerungs high is not allowed software pr fen und Eingabe korrigieren KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 88 Fehlerbehebung KNAUER Systemmeldung Invalid configuration The autosampler has no ISS option installed Please switch off this option in the configuration dialog Invalid configuration The autosampler has no SSV option installed Please switch off this option in the configuration dialog Invalid flush volume d ul The flush volume shou
150. r Spritze Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Hinweis Schlauchf hrung im Auffangbehalter f r Sp ll sungsmittel nut zen um die waagerechte Bewegung der Nadeleinheit nicht zu behindern Legende Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Auffangbeh lter mit Aussparung fur Schlauchfuhrung Sp ll sungsmiittel Abb 54 Schlauchf hrung f r Sp ll sungsmittel Schlauch KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 Hinweis Legende Schlauch f r Abfall fl ssigkeit Schlauch f r Kondenswasser Adapter f r Ableitungsschlauch KNAUER Kapillar und Schlauchanschl sse Ableitungsschl uche anschlie en Die Ableitung f r den Abfall dient dem Abtransport aller Sp lfl ssigkeiten und nicht injizierter Probenl sungen Kondenswasser und Abfallschlauch an der Ger te Vorder seite anschlie en Adapter anschlie en und das Schlauchende in einen Beh lter f hren der auf dem Boden steht Darauf achten dass die Ableitungsschl uche nicht geknickt sind damit die Fl ssigkeit abflie en kann Abb 55 Ableitungsschl uche anschlie en PEEK Anschl sse Einwegartikel PEEK Schraubverbindungen Einteilige Einwegartikel aus Polyetheretherketon PEEK f r die einfachere Montage von flexiblen Kapillaren Au en durchmesser 0 5 mm Anzugsmoment der PEEK Schraube von Hand festgeschraubt ca 0 5 Nm
151. raumdruck sorgt daf r dass bei der Proben ansaugung keine Luft oder Dampfblasen gebil det werden Syringe Qa Needle tubing Wash Transport position Needle Die Spritze saugt das Sp lvolumen aus dem Probengef an um die Probenleitung mit Pro benmaterial zu f llen und die Waschl sung zu ent fernen Syringe Needle tubing Wash Transport position Abb 13 Vollschleifen Injektion Die Nadel und die Probenlei tungen werden gesp lt KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 29 Injektionsprinzipien Funktionsschema Erlauterungen 3 Das Injektionsventil wird in die Position LOAD geschaltet so dass das Buffer tubing Column Probenmaterial direkt an a KANN den Einlass der Proben schleife grenzt Needle tubing Wash Transport position Abb 14 Vollschleifen Injektion Injektionsventil schaltet in die Position LOAD 4 Die Probenschleife wird bef llt indem eine bestimmte Anzahl des Column Schleifenvolumens syringe AAA N abhangig von dem Volu i men der Schleife durch die Schleife transportiert wird 3 x Schleifenvolumen bei Schleifen mit 100 ul Wash Transport position Abb 15 Vollschleifen Injektion Die Probenschleife wird voll st ndig bef llt KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 30 Injektionsprinzipien Funktionsschema Erlauterungen 5 Das Injektionsventil schal tet in die Position INJECT Die Proben schlei
152. rch die Nadel zu vermeiden Verschraubung nur handfest anziehen um eine Blockierung der Kunststoff Kapillare zu vermeiden J Abb 63 Probennadel wechseln Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias Direct Control ausw hlen Im Feld Needle auf Exchange klicken Die Nadel bewegt sich in die Austauschposition berwurfmutter l sen 5 Verschraubung der Kunststoff Kapillare am Injektions ventil l sen Probennadel mit der Kunststoff Kapillare entfernen Neue Probennadel Einheit installieren Darauf achten dass der Luftverschluss die Probennadel ganz umgibt Probennadel mit der berwurfmutter fixieren Kunststoff Kapillare mit der Verschraubung am Injektionsven til befestigen 10 Im Fenster Direct Control auf Initialize klicken Die Nadel bewegt sich in die Ausgangsposition 11 Im Feld Initial Wash auf Start klicken um eine Systemsp lung durchzuf hren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 72 Legende Uberwurfmutter Sicherungsmutter H hen Einstell schraube Luftnadel Probennadel Vorgehensweise KNAUER Wartung und Pflege 12 Im Feld Initial Wash auf Stop klicken um die Systemsp lung zu beenden 13 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu ve
153. rd kann die durch Dispersion verursachte Verd nnung der Probe beim Ansaugen verringern Bei einer Standardnadel folgende Sp lmengen einstellen Mindestens 30 ul f r Injektionen mit Luftsegment 35 ul f r Injektionen ohne Luftsegment Um gute Ergebnisse f r h herviskose Proben zu erzielen die Sp lmenge erh hen und die Spritzengeschwindigkeit verrin gern Needle Injection loop Buffer tubing Sample Eluent Flush Air Eluent m 0O gt u gt gt Abb 18 Luftsegment bei partieller Schleifenf llung Im Autosampler 3950 schiebt die Spritze die Probe in die Pro benschleife Fur die partielle Schleifenfullung darf die Proben menge maximal 50 des Schleifenvolumens betragen Wash Transport position Abb 19 Schema fiir Ausgangsposition zur partiellen Schleifen f llung Der Ablauf der partiellen Schleifenf llung ist vollautomatisch Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 32 Injektionsprinzipien Abbildung 1 Das Ventil steht in der Position INJECT Der Schlauch und die Kapil lare sind mit Sp ll sung gef llt Wash Waste Wash Transport position Abb 20 Partielle Schleifenf llung Ventilposition Injizieren Die Nadel fahrt in die Probe und die Spritze saugt die Probe an Der Schlauch ist teilweise die Kapillare komplett mit Needle tubing Probe gef llt Syringe Wash Waste Wash Transport positio
154. rd nnung berechnen Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Archivierung Alle Testergebnisse in das Formular Test Report eintragen Seriennummer Datum des Tests Datum des n chsten Tests und Name des Testers eintragen Formular Test Report im Ger telogbuch abheften Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 64 Geratetest Test Report Autosampler 3950 Standard Probenk hlung Seriennummer Reproduzierbarkeit Neunmal 10 ul VK lt 0 5 Testlosung injizie ren Mikrotiterplatte siebenmal 10 ul Testlosung injizie ren Linearitat Jeweils dreimal 10 20 r2 0 998 30 40 und 50 ul Test l sung injizieren Mischtest Jeweils dreimal 10 ul VK lt 0 5 Testl sung und vom VK lt 0 5 Autosampler erzeugte Fo 9 85 lt x lt 10 25 10 ul Verd nnung injizieren Verschleppung Dreimal abwechselnd PV lt 0 3 10 ul Testl sung und 10 ul Flie mittel injizieren Datum Datum n chster Geratetest Tester KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 65 Geratetest Operation Qualification Report Legende Page 1 of 1 Detailinformatio nen des Autosamp lers Device Info alt oe Tamemme m LINE Funktionstest Function Test Datum und Felder fur Unterschrift und re Z For the sample volume reproducibility the prepare iii 2 Test las i ta fati E The variation coefficient 1 Reproducibility uracil solution a 50 ppm is inj
155. ringe auf Home klicken Der Spritzen Inhalt wird in den Abfallschlauch entleert 7 Schritt 5 und 6 wiederholen bis Spritze und Waschfl ssig keits Schlauch vollst ndig gef llt sind 8 Im Feld Initial wash auf Start klicken Alle Schl uche die mit der Spritze verbunden sind werden gewaschen 9 Im Feld Initial wash auf Stop klicken 10 Auf Close klicken um das Fenster Direct Control zu verlassen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 56 Hinweis KNAUER Autosampler mit anderen Ger ten verbinden Direct Control Input 0 Input 1 High C On Input 2 High Off SSY Syringe Solvent 7 Solvent 2 Home Solvent 3 Solvent 4 Solvent 5 Solvent 6 Status Idle Software version P0 59 System boot ID P0 10 Abb 57 Systemsp lung mit der Service Manager Software I O Anschluss Der Autosampler hat standardm ig einen I O Anschluss der TTL Eing nge low aktiv und einen Kontaktschlussausgang unterst tzt Ger te ohne LAN Anschluss welche ein Triggersig nal f r die Injektion ben tigen k nnen ber den I O Anschluss verbunden werden Die TTL Eing nge erm glichen die Steuerung des Autosamplers durch andere Ger te und werden ber die Instrumentenme thode der Chromatografie Software definiert Autosampler nur an Ger te anschlie en welche die erforderli chen Sicherheitsstandards erf llen TTL Eing nge definieren
156. rlassen 14 Men Alias gt Adjustments w hlen 15 Im Reiter Needle Tray die Einstellungen f r die Probenplatten aktualisieren Luftnadel wechseln Darauf achten dass beim Wechsel der Luftnadel das Gewinde der neuen H hen Einstellschraube mit der Unterkante der Sicherungsmutter b ndig ist Darauf achten dass sich der Dichtungsring in der Sicherungs mutter befindet ill i i al I By f D Abb 64 Luftnadel wechseln Autosampler 3950 Service Manager starten 2 Men Alias gt Direct Control w hlen Im Feld Needle auf Exchange klicken Die Nadel bewegt sich in die Austauschposition berwurfmutter l sen Verschraubung der Kunststoff Kapillare am Injektionsventil l sen Probennadel mit der Kunststoff Kapillare entfernen 7 Sicherungsmutter l sen und zusammen mit der Luftnadel nach unten abziehen Sicherungsmutter von der H hen Einstellschraube abschrauben Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 73 Legende Spritzenventil Spritze Spritzenantrieb Spritzenkolben Spritze wechseln KNAUER Wartung und Pflege 9 Neue Luftnadel mit neuer H hen Einstellschraube in die Sicherungsmutter schrauben 10 Sicherungsmutter einschrauben 11 Probennadel einsetzen und mit der berwurfmutter fixieren 12 Kunststoff Kapillare mit der Verschraubung am Injektionsven til befestigen 13 Im Fenster
157. rmiate buffer solution Isopropanol Methanol Phosphate buffer solutions 0 5 M Toluol Water 1 valid for the specified temperature range 2 not recommended in combination with PEEK small parts and PEEK capillary Less suitable solvents Diethylamine 0 1 DEA Dilute phosphoric acid Dimethyl sulfoxide DMSO Methylene chloride Slightly volatile solvents Tetrahydrofuran TH F Triethylamine 0 1 TEA Trifluoroacetic acid 0 1 TFA 1 not recommended in combination with PEEK small parts and PEEK capillary KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 10 Intended Use Not suitable solvents Concentrated mineral and organic acids Concentrated bases Halogenated hydrocarbons e g Freon Perfluorinated solvents e g Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorinated polyether e g Fomblin Solvents containing particles Azides Benzene Carbon dioxide liquid 99 999 CO gt Concentrated mineral and organic acids Concentrated bases Dilute sodium hydroxide 1 M Halogenated hydrocarbons e g Freon Hexafluoroisopropanol Hexanes 60 n Hexane Hydro fluoro solvents Perfluorinated solvents e g Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorinated polyether e g Fomblin Solvents containing particles Flushing Solution Do not use a salt or buffer solution for flushing KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 11 Safety for Users Safety for Users P
158. rofessional group Safety equipment What must be taken into account KNAUER The user manual addresses persons who are qualified as chemi cal laboratory technicians or have completed comparable voca tional training The following knowledge is required Fundamental knowledge of liquid chromatography Knowledge regarding substances that are suitable only to a limited extent for use in liquid chromatography Knowledge regarding the health risks of chemicals Participation during an installation of a device or a training by the company KNAUER or an authorized company If you do not belong to this or a comparable professional group you may not perform the work described in this user manual under any circumstances In this case please contact your supe rior When working with the device take measures according to lab regulations and wear protective clothing Safety glasses with side protection Protective gloves Lab coat All safety instructions in the user manual The environmental installation and connection specifica tions in the user manual National and international regulations pertaining to labora tory work Original spare parts tools and solvents made or recom mended by KNAUER Good Laboratory Practice GLP Accident prevention regulations published by the accident insurance companies for laboratory work Filtration of substances under analysis Use of inline filters
159. rs using the chro matography software e g ClarityChrom 1 Select the autosampler in LAN 2 Set the syringe volume to either 250 ul default or 500 ul 3 Enter the serial number of the autosampler 4 Choose the cooling option when your autosampler offers temperature control Configuration Window of ClarityChrom Method Setup My methoe Sampler Method 5 yaar SOR piercer Mode Time and Temp Inputs amp Outputs Mosng Methods System eting Tray Loop Volume u Tubing Volume u 15 Syringe speed Needle Height m S 5 Syringe Volume FF Ar Segment IF Reset Output I SkpMissingVias I7 Head Space Pressure AS Status Ready AS LCGradent Measurement Acquisition PDA Themmostar Integration PDA Method Cz a Cox cect ty Rn He Fig 55 Autosampler configuration with ClarityChrom Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 55 Connecting the Autosampler to Other Devices Autosampler Device Software A software CD with Autosampler 3950 Service Manager is included with the autosampler Using this software you can check and control the device These settings can also be made with the chromatography software so that it is not absolutely necessary to install the Service Manager Flushing the System The system should be flushed before the column is connected The flushing of the system can be controlled using the chroma tography software or the Aut
160. rschlei durch Fehler in den Einstellungen f r Injektion und Methode Ungeeignete Kombination von Probenschleife Puffer schlauch und Spritze Externe Einfl sse wie Temperatur und Lichteinwirkung auf lichtempfindliche Proben L sungswege Pr fen ob die Applikation zuvor fehlerfrei gelaufen ist und keine nderungen am Analysensystem vorgenommen wur den KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 80 Fehlerbehebung Ermitteln ob der Fehler durch den Autosampler oder andere Gerate des Systems verursacht wird Wenn die Reproduzierbarkeit nicht die Anforderungen erf llt folgende Fehlerursachen pr fen und Schritte zur Beseitigung ausf hren Fehlerursache Beseitigung Luft im Fl ssigkeit Initialisierung des Autosamplers 3950 weg durchf hren Undichte Spritze Spritze auf richtige Montage pru fen wenn sie oben undicht ist Spritzenkolben wechseln wenn die Spritze unten undicht ist Spritzenventil Ventil pr fen und gegebenenfalls undicht wechseln Rotordichtung ver Rotordichtung wechseln und Ventil schlissen Statorblock pr fen Totvolumen in den Kapillaranschl sse mit neuen Fittings Kapillaranschl ssen best cken Wenn ein Leerprobenlauf einen zu gro en Peak liefert folgende Fehlerursachen pr fen und Schritte zur Beseitigung ausf hren Fehlerursache Beseitigung L slichkeitsprobleme Entweder Probe modifizieren oder Verschleppung akzeptieren Wechselwirkung
161. rschleppung 05 61 3 LINCO IAL ee er Daa ate en eee ae eid De 61 Einzelchromatogramme auswerten eee eee eee eens 61 Formel zur Ermittlung des Korrelationskoeffizienten 62 Ac Mischtest nisse oe ele PERE E Sein PES Eee we 62 Sequenz mit 2 Zeilen erstellen 0 0 cee eee ee eee ees 62 Fl schchen f r Verd nnung positionieren 0 0 e eee eee eee 63 Einzelchromatogramme auswerten eee eee eee eee eee 63 Archivierung a ua Yen reed Trees gators eS Sages 63 TEest Repoft a sence eae te Ack re an en 64 Operation Qualification Report 0 cece eee eee eens 65 Wartung und Pflege a a te ern 66 Kontakt zur Kundenbetreuung 2 eee cece rennen en 66 WartungsVvertr g 2 225220 patie eee nen Het eb we DR 66 Was darf ein Anwender am Ger t warten 0 0 00 eee eee eee 66 Leckagen an den Kapillarverschraubungen 0 eee eee eee eee 66 Sicherungen wechseln 2 210 Bea ae aa eee aces 67 Wechsel des Injektionsventils und der Rotordichtung 67 Injektionsventil und Rotordichtung ausbauen 0 eee 68 Injektionsventil einbauen su a er 69 Systemspulung orots ria ar er See ie area 69 Probenschleiteweenseli q fairs 2212222 2 tae sa ee Da a aa 70 Probeninadel wechseln aa hae 2a a in Rn 71 k ftnadel wechseln 82 2242 a Tree 72 Spritze Wechseln say ar ae Ru aan CRRA e 73 Spritzenkolben od
162. rte mineralische und organische S uren konzentrierte Laugen Partikelhaltige Eluenten Perfluorierte Eluenten z B Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorierte Polyether z B Fomblin Azide Benzol Flurkohlenwasserstoffe Halogenkohlenwasserstoffe z B Freon Heptan Hexafluoroisopropanol HFIP Hexan Flusss ure L sungen Kohlendioxid fl ssiges 99 999 CO gt konzentrierte mineralische und organische S uren konzentrierte Laugen Partikelhaltige Eluenten Perfluorierte Eluenten z B Fluorinert FC 75 FC 40 Perfluorierte Polyether z B Fomblin Salzs ure verd nnte Natronlauge 1 M Sp ll sungsmiittel Keine Salz oder Pufferl sung als Waschfl ssigkeit verwenden KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 11 Sicherheit f r Anwender Sicherheit f r Anwender Berufsgruppe Schutzausr stung Was ist zu beachten KNAUER Das Benutzerhandbuch richtet sich an Personen die mindestens eine Ausbildung zum Chemielaboranten oder einen vergleichba ren Ausbildungsweg abgeschlossen haben Folgende Kenntnisse werden vorausgesetzt Grundlagenkenntnisse der Fl ssigchromatografie Kenntnisse ber Substanzen die nur bedingt in der Fl s sigchromatografie eingesetzt werden d rfen Kenntnisse ber die gesundheitlichen Risiken beim Umgang mit Chemikalien Teilnahme an der Installation eines Ger ts oder einer Schu lung durch die Firma KNAUER oder ei
163. s Das Luftsegment vor dem Probenssegment wird in das HPLC System injiziert In diesem Modus kann auf die Fl schchen kein Luftraumdruck ausge bt werden da das Probenvolumen sonst durch Aus Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 40 84 3 Probentablett dehnung der Luft w hrend des Wechsels vom Probengefahs zur Waschposition verfalscht werden kann Nadel Probenschleife Pufferleitung gt gt Abb 38 Mikroliter Pick up Injektion 84 3 mit Luftsegment A ohne Luftsegment B A Trahsport Probe Kin en Kun Eluent 84 3 Probentablett Das 84 3 Probentablett ist optional und kann separat bestellt werden Das Tablett wird im Autosampler ber beide Tabletthal ter Positionen platziert Hinweis Das Probentablett immer so positionieren dass sich die Position 87 in der hinteren rechten Ecke der Pro benentnahmekammer befindet Das Probentablett bietet Platz f r maximal 84 Fl schchen zu 1 5 ml 3 Fl schchen zu 10 ml Es ist so beschaffen dass die Kappen aller Fl schchen unabh ngig von ihrer Gr e auf glei cher H he sind so dass dieselbe Nadel f r beide Fl schchengr en verwendet werden kann Abb 39 H he des 84 3 Probentabletts Die L nge der Probennadel kann daher nur f r die 1 5 ml Fl schchen programmiert werden Je nach F llstand der Trans KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 41 Hinweis 84 3 Probentablett portfl ssigkei
164. sage Explanation Autosampler is in run Quit the control software and mode restart Restart the device Autosampler is not Restart the device Check the net responding Please check work settings communication settings Inform the Technical Support of and ensure the device is the manufacturer in case the sys online tem message repeats itself Cannot run autosampler Restart the device Check the net work settings Inform the Technical Support of the manufacturer in case the sys tem message repeats itself Cannot set destination vial Check parameters in control soft to d ware and correct entry Cannot set first transport Check parameters in control soft vial to d ware and correct entry Cannot set last transport Check parameters in control soft vial to d ware and correct entry Cannot stop autosampler Check the network settings Inform the Technical Support of the manufacturer in case the sys tem message repeats itself Communication port for Restart the device Inform the autosampler was not ini Technical Support of the manu tialized Please check the facturer in case the system mes configuration settings sage repeats itself Configuration settings do Check configuration and settings not match with the device Run cannot start Destination position not Restart the device Inform the reached Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself
165. se to exit the Direct Control window 17 Select the Alias gt Adjustments menu 18 On the Needle Tray tab update the settings for the sample plates Exchanging the Syringe By standard the autosampler is equipped with a 250 ul syringe Use isopropanol as flushing solution to remove air bubbles from the new syringe Fig 64 Exchanging the syringe 1 Start Autosampler 3950 Service Manager 2 Select the Alias gt Direct Control menu 3 In the Syringe field click Exchange The syringe plunger is lowered 4 Unscrew the syringe by rotating it counterclockwise leave the adapter in the syringe valve Remove the syringe plunger from the syringe drive Fill new syringe with flushing solution Insert the syringe plunger into the syringe drive Tighten the syringe in the syringe valve by rotating it clock wise CON DO WN Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 74 KNAUER Maintenance and Care 9 In the Syringe field click Home The syringe content is emp tied into the drainage tube 10 If there is still air in the syringe click End in the Syringe field One syringe volume is aspirated into the syringe through the flushing solution tube 11 In the Syringe field click Home The syringe content is emp tied into the drainage tube 12 Slightly tap the body of the syringe if it still contains air If necessary repeat step 10 and 11 Repeat the step
166. smittel Schlauch 52 Ableitungsschl uche anschlie en 2 2 cee eee eee eee 53 Konfiguration des Autosamplers mit ClarityChrom 54 Systemsp lung mit der Service Manager Software 56 Operation Qualification Report 0 0 65 Injektionsventil ausbauen 0 eee ee eee 68 Rotordichtung entfernen eee ernennen 68 Rotor und Rotordichtung 2 ee eee en 68 Injektionsventil einbauen 0 2 0 ee ee een 69 Probennadel wechseln 2 2 2 2 stueungeded eee w tee da ew he 71 L ft ade l wechseln essre canceira desi ot taeda ee dah 72 Spritze wechseln 3 sa Sard obs Soy coe ate Meee Sore Dei 73 Spritzenventil wechseln 2 cee eee eens 75 KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 103 Stichwortverzeichnis Stichwortverzeichnis A Additiv 9 analytisch 99 Anschluss Ableitungsschlauche 53 I O Anschluss 56 Kontaktschlussausgang 57 TTL Eingange 56 Injektionsventil 51 LAN 54 Spritze 52 Anschluss an Computer 23 Anwendersicherheit 11 Aufstellen 16 Aufstellort siehe Einsatzort 16 Auspacken 16 17 Autoinjektionssystem 19 Autokonfiguration 23 AVV Kennzeichnung 77 B Beipack 15 Berufsgruppe 11 Bestimmungsgem e Verwendung 7 C Chromatogramm 99 D Degasser 10 Dekontamination 13 Detektor 99 E Einsatzbereiche 7 Einsatzort 16 Eluent 99 Entflammbarkeit 12 Selbstentz ndungstemperatur 12 Toxiz
167. st und entfernt Werkzeug Schraubendreher Innensechskant 2 5 mm VORSICHT Ger teschaden durch zu hohes Gewicht m glich Den Systemadapter mit maxi mal 60 kg belasten Ablauf und Abbildung Am Autosampler die Schrauben vorn rechts und links entfernen Den Systemadapter auf den Autosampler aufsetzen Die Boh rungen zeigen dabei nach vorn Den Systemadapter mit den Schrauben befestigen Abb 3 Systemadapter installiert N chste Schritte Stellen Sie die Ger te auf den Systemadapter KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 19 Hinweis Autoinjektionssystem KNAUER Installation Inbetriebnahme Vor der ersten Inbetriebnahme des Autosamplers etwa eine Stunde warten bis sich die Geratetemperatur an die Umge bungstemperatur angepasst hat Die Geschwindigkeit des Autoinjektionssystems wurde erh ht um die Anforderungen f r die UHPLC zu erf llen Stichverletzun gen durch hohe Geschwindigkeiten des Autoinjektionssystems sind deshalb bei unsachgem er Handhabung m glich Ger te Vorderseite Die T r des Autosamplers l sst sich waagerecht in den Innen raum des Ger ts schieben Die Frontverkleidung l sst sich kom plett entfernen Zum Auswechseln der Probenplatten l sst sich die K hlabdeckung herausziehen VORSICHT Stichverletzungen bei offener oder fehlender Frontverkleidung m glich Schlie en Sie die Frontverkleidung w hrend der Autosampler in Betr
168. t of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error setting the vial num Restart the device Inform the ber Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error setting tubing vol Restart the device Inform the ume Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Error setting wash volume Restart the device Inform the Technical Support of the manu facturer in case the system mes sage repeats itself Flush volume error Check parameters in control soft ware and correct entry Home sensor activated Check parameters in control when not expected software and correct entry Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Home sensor not de acti Check whether there are visi vated ble obstructions impairing the vial plate Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 86 Troubleshooting System message Explanation Home sensor not reached Check whether there are visi ble obstructions impairing the vial plate Restart the device Inform the Technical Support of the man ufacturer in case the system message repeats itself Horizontal home sensor Restart the device Inform the activated when not Technical Support
169. t stehen f r die 10 ml Flaschchen zwei fixe Lange neinstellungen der Nadel zur Verf gung Abb 40 L nge der Nadel und F llstand der Fl ssigkeit Bei Programmierung einer Probenreihe wird die Ablaufreihen folge fur das Probentablett in numerischer Reihenfolge festge legt DRARBIRAESIREIAD Abb 41 Ablaufreihenfolge Bei der Erstellung von Sequenztabellen mit einer Probe pro Reihe 1 Probe in jedem Lauf kann selbstverstandlich die Rei henfolge der Probenbearbeitung willk rlich programmiert wer den ul Pick up Parameter f r den 84 3 Probentablett Um das 84 3 Probentablett zu verwenden m ssen die Proben tablett Einstellungen in der Software ge ndert werden Bei Auswahl des ul Pick ups mit 84 3 Probentablett werden die drei 10 ml Flaschchen automatisch f r den Transport verwen det In diesem Fall wird die Nadelposition Waschen Transport nur f r das Waschen der Nadel verwendet F r das 84 3 Probentablett sind die Positionen der Proben wie folgt festgelegt Position der ersten zu bear Fl schchenpositionen 1 84 beitenden Probe Position der letzten zu bear Fl schchenpositionen 1 84 beitenden Probe KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 42 84 3 Probentablett KNAUER Erste zu bearbeitende Ziel Flaschchenpositionen 1 84 position Transportpositionen Flaschchenpositionen 85 87 OOOO oO00o0 00000 000 oom 990 336 O00006 O00060
170. tel PV gt x10 Peakarea Testl sung 3 i 3 Linearit t Um die Linearit t zu bestimmen wird der Korrelationskoeffizient der Regressionsgeraden aus den Messwerten der Peak Fl chen und des Injektionsvolumens ermittelt Der Korrelationskoeffizient darf 0 998 nicht berschreiten Jeweils 10 20 30 40 und 50 ul Testl sung b 250 ppm Ura cil gel st in Wasser injizieren Position Probenfl schchen 1A1 Injektionsvolumen 10 ul 20 ul 30 ul 40 ul 50 ul Wiederholung 3 Bei Mikrotiterplatten fortlaufende Positionen mit Testl sung bef llen Einzelchromatogramme auswerten 1 Korrelationskoeffizient r der Regressionsgeraden aus den Messwerten der Peak Fl chen und des Injektionsvolumens berechnen 2 Ergebnisse in das Formular Test Report eintragen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 62 Geratetest Formel zur Ermittlung des Korrelationskoeffizi enten XAN nxy m m y Y Wert von Messwert i Injektionsvolumen x X Wert von Messwert i Peakflache y arithmetisches Mittel von Y ber alle n Messwerte x arithmetisches Mittel von X ber alle n Messwerte n Anzahl der Messwertepaare 4 Mischtest Zur Erstellung einer Mischmethode den Anweisungen im Hand buch der Chromatografie Software folgen Der Variationskoeffizient VK f r Testl sung darf 0 5 nicht berschreiten Der Variationskoeffizient VK f r Verd nnung darf lt 0 5
171. the injection valve hous ing Remove the injec tion valve With a hexagon wrench key remove the screws from the valve stator block Carefully remove the stator Remove the rotor seal from the rotor Fig 58 Disassembling the valve Clean or exchange the rotor seal Fig 60 Rotor and rotor seal KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 69 Maintenance and Care Installing the Injection Valve Legend Labeling port 1 Connection from capillary to pump Procedure 1 4 During installation hold the injection valve in such a way that the bore hole for connecting the steel capillary to the pump port 1 is facing upward Alternately tighten all screws by half a turn until all screws have been fully tightened Fig 61 Installing the valve Insert the rotor seal Place the valve stator block on the valve rotor and use a hexa gon wrench key to tighten the screws Insert the injection valve and use a screwdriver to tighten the screw on both sides of the valve housing Connect the capillary again System Flushing Procedure 1 2 3 4 5 6 7 KNAUER Connect the autosampler to the power supply Establish a connection to the PC Start Autosampler 3950 Service Manager Select the Alias gt Direct Control menu Click Initialize to check whether the valve is correctly posi tioned at the Inject position In the Ini
172. through the sample loop The valve switches to INJECT At that moment the sample loop is part of ee s the HPLC flow of the LAAS mobile phase The sample is transported to the col umn The analysis starts Fig 30 Microliter pick up The sample is transported to the column Air Segment with ul Pick Up Injection If an air segment has been programmed it will be inserted in front of the solvent area and in front of each sample The following conditions apply The air segment is injected into the HPLC system in front of the sample segment KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 36 Injection Principles In this mode the needle does not create pressure because the sample volume could be distorted due to the air expan sion during the movement from sample vial to wash position Needle Injection loop Buffer tubing A Tans por Sample Air Transport Eluent ee gt Fig 31 Microliter pick up injection with air segment A without air segment B Microliter Pick Up Injection with 84 3 If you choose to operate the microliter pick up with the 84 3 vial plate three 10 ml vials are used automatically for transpor tation In this case the needle position wash transport is only used for washing the needle The following injection process is the result 1 The sample needle begins with the wash transport position The valve starts with the INJECT position Jemma Fi
173. tial Wash field click Start to flush the system In the Initial Wash field click Stop to stop flushing the sys tem Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 70 Maintenance and Care Exchanging the Sample Loop By standard the autosampler is equipped with a 10 ul sample loop When assembling a sample loop with a different injection vol ume make sure to use the correct combination of syringe and capillaries and configure the controller software appro priately Always connect the sample loop to ports 2 and 5 of the injec tion valve Calculate the maximum injection volume according to the following formula Full loop injection Maximum injection volume 3 x loop volume for loops with 100 ul 2 x loop volume for loops with 100 500 ul 1 5 x loop volume for loops with over 500 ul Partial loop injection Maximum injection volume 50 loop volume Microliter pick up injection Maximum injection volume 50 loop volume 3 x needle volume KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 71 Maintenance and Care Exchanging the Sample Needle When using sample plates with 12 or 48 sample vials make sure that the needle height setting is gt 2 mm to prevent the needle from contacting the bottom of the sample vial Tighten the screw fitting until it is finger tight to prevent the plastic capillary from becoming blocked Legend Fitting Plastic capillary
174. til flie t pr fen ob Anschl sse des Fl ssigkeitswegs zu fest angezoge nen sind Undichtes Kunststoff Kapillare zur Nadel vom Injek Injektionsventil tionsventil abschrauben Kunststoff Kapillare zur Spritze vom Injektionsventil l sen HPLC Pumpe ans Injektionsventil anschlie en Anschluss zur S ule am Injektionsventil verschlie en Pumpe mit geringer Flussrate starten Anschl sse zur Spritze und zur Nadel am Injektionsventil auf Dichtheit pr fen Wenn dort Fl ssigkeit auftritt Rotordich tung pr fen Wenn dort keine Fl ssigkeit auftritt HPLC System mit einem manuellen Ven til pr fen KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 82 KNAUER Fehlerbehebung Systemmeldungen von OpenLAB Es folgt eine Erlauterung der Losungswege zu den System Meldungen der KNAUER Chromatografie Software OpenLAB Die Systemmeldungen sind alphabetisch sortiert Systemmeldung Autosampler is in run mode Autosampler is not respon ding Please check commu nication settings and ensure the device is online Cannot run autosampler Cannot set destination vial to d Cannot set first transport vial to d Cannot set last transport vial to d Cannot stop autosampler Communication port for autosampler was not initi alized Please check the configuration settings Configuration settings do not match with the device Run cannot start Destination position
175. tion Principles 1 The valve switches to the INJECT position The tube and the capillary are filled with flushing solution Wash Transport position Fig 19 Partial loop fill Valve position Inject 2 The needle moves into the sample and the syringe aspirates the sam ple The tube is partially and the capillary fully Needle tubing filled with sample Syringe Wash Waste Wash Transport position Fig 20 Partial loop fill Aspirating the sample The valve switches into the LOAD position and the syringe aspirates the sample into the sample loop The tube is full of flushing solution and sample the capillary of sample and solvent Wash Waste Wash Transport position Fig 21 Partial loop fill Valve position Load KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 32 Injection Principles 4 The valve switches to the INJECT position and the pump transports the sam ple and the solvent to the column 5 The syringe aspirates the flushing solution from the bottle Wash Waste Fig 23 Partial loop fill Aspirating flushing solution 6 The syringe injects the flushing solution into tube and capillary Both sam ple and solvent get flushed Wash Waste Wash Transport position Fig 24 Partial loop fill Flushing sample and solvent KNAUER Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 33 Injection Principles Microliter Pick Up Injection Process I
176. tware starten RW LAN Eigenschaften einstellen Im LAN wird ausschlie lich ein Server im Regelfall der Router verwendet von dem die Ger te automatisch ihre IP Adresse im Netzwerk beziehen In Windows sind Energiesparfunktionen Ruhezustand Standby Funktion und Bildschirmschoner ausgeschaltet Wenn eine USB to COM Box verwendet wird muss im Ger temanager die Einstellung Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen f r alle USB Hosts deakti viert werden Nur Windows 7 F r den Netzwerkadapter im Ger temana ger die Einstellung Computer kann das Ger t ausschalten um Energie zu sparen deaktivieren 1 In Windows 7 Start gt Systemsteuerung Netzwerk und Frei gabecenter ausw hlen 2 Auf LAN Verbindung doppelklicken 3 Die Schaltfl che Eigenschaften anklicken Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 24 Voraussetzung Vorgehensweise KNAUER Installation 4 Internetprotokoll Version 4 TCP IPv4 auswahlen 5 Die Schaltflache Eigenschaften anklicken 6 In der Registerkarte Allgemein die Einstellungen prufen Die korrekten Einstellungen des DHCP Clients sind a IP Adresse automatisch beziehen b DNS Serveradresse automatisch beziehen 7 Die Schaltfl che OK anklicken Ger te zum LAN verkabeln Der Router hat mehrere LAN Anschl sse und einen WAN Inter netanschluss ber den der Router an ein Wide Area Network WAN angeschlossen werde
177. tzbrille tragen Wo darf das Ger t nicht Das Ger t darf ohne besonderen und zus tzlichen Explosions eingesetzt werden schutz nicht in explosionsgef hrdeten Bereichen betrieben wer den Weitere Informationen erhalten Sie von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER KNAUER Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 13 Ger t sicher au er Betrieb nehmen Ger t ffnen KNAUER Sicherheit f r Anwender Das Ger t l sst sich jederzeit durch Ausschalten am Netzschalter oder durch L sen des Netzanschlusses vollst ndig au er Betrieb nehmen Ger t ausschlie lich von der technischen Kundenbetreuung von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma ffnen las sen Definition m glicher Personen oder Sachsch den M glichen Gefahren die von einem Ger t ausgehen k nnen werden in dem vorliegenden Benutzerhandbuch in Personen oder Sachsch den unterschieden Erl uterungen GEFAHR Lebensgefahr oder sehr schwere Verletzun gen sind m glich WARNUNG Schwere bis mittlere Verletzungen sind m glich VORSICHT Leichte bis sehr leichte Verletzungen sind m glich Ein Defekt des Ger ts ist m glich Dekontamination Die Kontamination von Ger ten mit toxischen infekti sen oder radioaktiven Substanzen sind sowohl in Betrieb bei der Repara tur beim Verkauf als auch bei der Entsorgung eines Ger tes eine Gefahr f r alle Personen GEFAHR N Gefahr durch den Kontakt mit toxischen in
178. ungen zu beseitigen Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 77 Entsorgung AVV Kennzeichnung in Deutschland WEEE Registrierungsnummer Eluenten und andere Betriebsstoffe KNAUER Entsorgung Altger te oder demontierte alte Baugruppen k nnen bei einem zertifizierten Entsorgungsunternehmen zur fachgerechten Ent sorgung abgegeben werden Die Altgerate der Firma KNAUER haben nach der deutschen Abfallverzeichnisverordnung Januar 2001 folgende Kennzeich nung fur Elektro und Elektronik Altgerate 160214 Die Firma KNAUER ist im Elektroaltgerateregister EAR registriert unter der WEEE Registrierungsnummer DE 34642789 in der Kategorie 8 Allen Handlern und Importeuren von KNAUER Geraten obliegt im Sinne der WEEE Richtlinie die Entsorgungspflicht fur Altge rate Endkunden k nnen wenn dies gew nscht wird die Altge r te der Firma KNAUER auf ihre Kosten frei Haus zum H ndler Importeur oder an die Firma KNAUER zur cksenden und gegen eine Geb hr entsorgen lassen Alle Eluenten und anderen Betriebsstoffe m ssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden Alle f r die Fluidik notwendigen Baugruppen der Ger te z B Messzellen bei Detektoren oder Pumpenk pfe und Drucksenso ren bei Pumpen sind vor der Wartung der Demontage oder der Entsorgung zuerst mit Isopropanol und danach mit Wasser zu sp len Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 78 Fehlerbehebung Fe
179. ure 56 mm air needle Shallow microtiter plate 80 mm air needle KNAUER Air Needles i a Fig 46 Selected air needles with microtiter plates Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 45 KNAUER Air Needles Calculation Example for Air Needle Starting point Autosampler with standard setting for needle height Deep microtiter plate with closure Dimensions H 41 4 mm Dw 37 8 mm Ca 3 8 mm Np 6 0 mm standard A 2 0 mm minimum Condition H Dy between 2 and 6 mm H Dy 41 4 mm 37 8 mm 3 6 mm Condition has been met Hi Cg Np Ac excess length 41 4 mm 3 8 mm 6 0 mm 2 0 mm 29 6 mm Air needle type Protrusion length 56 mm red 28 34 mm An air needle length of 56 mm is required Handling the Sample Vials When handling the sample vials observe the following Fill the sample vials using a pipette to allow air to escape To prevent the sample from contaminating the air needle do not fill the sample vials to the very top Do not use sample vials that are unclosed Only use air tight closure seals to prevent air bubbles from forming and volatile components from evaporating Do not use sample vials with hard closures that the sample needle cannot pierce Autosampler 3950 User Manual V6818 Version 1 0 46 Mixing and Diluting Mixing and Diluting A mix method can be programmed for the autosampler to
180. x amp Dilute vials Error occured during initia lization the Autosampler AS 1 cannot start Erl uterung Nach sichtbaren Hindernissen im Bereich der Probenplatte suchen Riemenspannung des Proben tabletts pr fen Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Nicht gen gend Transportfl ssig keit vorhanden Transportfl ssig keit auff llen Nicht gen gend Reagenzfl ssig keit vorhanden Reagenzfl ssig keit auff llen Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Das Ger t aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Autosampler
181. y error Valve error Vertical home sensor not de activated Erlauterung Konfiguration der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Konfiguration der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Das Gerat aus und einschalten Bei Wiederholung der Systemmel dung die technische Kundenbe treuung bei KNAUER informieren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie ren Parameter in der Steuerungssoft ware prufen und Eingabe korrigie Nach sichtbaren Behinderun gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Autosampler 3950 Benutzerhandbuch V6818 Version 1 0 94 Fehlerbehebung Systemmeldung Erlauterung Vertical home sensor not Nach sichtbaren Behinderun reached gen der Nadeleinheit suchen Das Ger t aus und einschal ten Bei Wiederholung der Sys temmeldung die technische Kundenbetreuung bei KNAUER informieren Vertical needle position is Instrument in der Steuerungssoft unknown ware initialisieren Vertical stripper did not

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