ANALISIS DE UN FARMACO POR FTIR.
Contents
1. di FLA 23 V 00 Gu a Unificada de Fundamental IV codigo MAESTRIA EN QUIMICA P gina 1 de 5 1 TITULO An lisis de un f rmaco por Espectrometr a IR con Transformada de Fourier FT IR 2 OBJETIVO El objetivo de la pr ctica es aprender a utilizar un espectr metro de infrarrojo a interpretar un espectro y a predecir a priori qu mol culas son susceptibles de ser detectadas por esta t cnica y cuales no En esta pr ctica analizaremos el espectro de absorci n infrarroja del acido acetilsalic lico y del acido salic lico Se analizara una tableta de aspirina comercial la cual contiene estas dos mol culas y se compararan los espectros obtenidos 3 MARCO TE RICO La radiaci n infrarroja abarca las longitudes de onda desde aproximadamente 1 a 100 um que corresponde en n mero de ondas al intervalo 10000 a 100 cm esta es la unidad que se suele utilizar en espectroscopia infrarroja Muchas mol culas absorben eficientemente radiaci n infrarroja IR La energ a de los fotones IR absorbidos es almacenada por las mol culas en forma de energ a vibracional y rotacional Desde el punto de vista del an lisis qu mico cada mol cula tiene un espectro de absorci n IR espec fico que puede servir para la identificaci n y cuantificaci n de su presencia en una muestra 4 MATERIALES EQUIPOS E INSUMOS Espectr metro FTIR Mortero de gata Balanza Anal tica Toallas de papel Pel cula de Polie2. b Pastilla de Acido Salic lico en KBr i Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata ii Adicionar 1 a 2 mg de Acido Salic lico al KBr pulverizado y mezclar bien hasta obtener polvo fino iii Realizar la pastilla utilizando esta mezcla c Pastilla de Acido Acetilsalic lico en KBr i Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata ii Adicionar 1 a 2 mg de Acido Acetilsalicilico al KBr pulverizado y mezclar bien hasta obtener polvo fino iii Realizar la pastilla utilizando esta mezcla d Pastilla de Aspirina comercial en KBr i Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata ii Adicionar 1 a 2 mg de aspirina comercial al KBr pulverizado y mezclar bien hasta obtener polvo fino iii Realizar la pastilla utilizando esta mezcla Gu a Unificada de Fundamental IV al MAESTRIA EN QUIMICA P gina 3 de 5 C Obtenci n de los espectros IR Consultar en el manual del usuario como se opera el FT IR Prestige 21 de Shimatzu Obtener todos los espectros utilizando los siguientes par metros Resolution 2 0 cm Apodization Strong Range 4400 cm to 450 cm Mode Ratio Number of Scans 4 a Espectro del Background Obtener el espectro del background del IR sin muestra en el equipo siguiendo las instrucciones del manual del usuario b Calibraci n del Espectrofot metro Espectro del P
3. eatoriamente Abajo Espectro FTIR de una pel cula de poliestireno c Blanco pastilla de KBr Colocar la pastilla de KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el espectro d Espectro del Acido Salic lico Colocar la pastilla de Acido Salicilico KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el espectro e Espectro del Acido Acetilsalic lico Colocar la pastilla de Acido acetilsalicilico KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el espectro Gu a Unificada de Fundamental IV a FEAZINo MAESTRIA EN QUIMICA P gina 5de5 f Espectro de la Aspirina Comercial Colocar la pastilla de Aspirina Comercial KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el espectro 7 NIVEL DE RIESGO Muchos de estos compuestos son t xicos y o cancerigenos No dejar botellas abiertas o muestras reposando en el rea de trabajo Preparar las soluciones en la vitrina extractora de gases Limpiar cualquier derrame Disponer de los desechos quimicos en los contenedores apropiados 8 BIBLIOGRAF A Principios de An lisis Instrumental 5 ed D Skoog F J Holler T A Nieman McGraw Hill Interamericana de Espa a 2000 lt An lisis Instrumental K A Rubinson J F Rubinson Prentice Hall Pearson Education S A 2001 Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry F A Settle Prentice Hall PTR Upper Saddle River NJ 07458 Instrumental Analysis G D Christian J E Oreil
4. ly Allyn and Bacon Inc 1986 Incluir en el reporte 1 Explique porque el espectro IR del background tiene picos a pesar de que el compartimiento de la muestra se encontraba vac o 2 Compare el espectro de la pel cula de calibraci n de poliestireno obtenido a las resoluciones de 16 0 cm y 2 0 cm Cuales son las diferencias 3 Examinar el espectro del acido salic lico y usando las tablas de asignaci n de picos y la estructura de la mol cula identificar los picos de mayor intensidad 4 Examinar el espectro del acido acetilsalic lico y usando las tablas de asignaci n de picos y la estructura de la mol cula identificar los picos de mayor intensidad 5 Examinar el espectro de la aspirina comercial y determinar las contribuciones espectrales del acido salic lico y del acido acetilsalic lico
5. oliestireno Antes de realizar una asignaci n cuantitativa de bandas en los espectros es necesario realizar un calibrado de frecuencias del espectrofot metro Dicho calibrado suele realizarse mediante la medida del espectro de una pel cula de poliestireno de espesor conocido 1 Colocar la pel cula de poliestireno en el soporte de la muestra del espectrofot metro y registrar el espectro a la m xima resoluci n posible y a la resoluci n de16cm y 2cm 2 Identificar las bandas principales del espectro obtenido con las frecuencias numeradas y tabuladas en la Figura 1 3 A la vista de la estructura del poliestireno utilizar la informaci n incluida en el ap ndice para interpretar las bandas observadas Asignar por ejemplo las bandas del espectro asociadas con los modos vibracionales de estiramiento de los enlaces C H y C C del anillo benc nico 4 Representar finalmente gr ficamente las frecuencias experimentales frente a los de la tabla anterior y realizar una regresi n lineal para obtener los par metros de calibrado Gu a Unificada de Fundamental IV EODIgO an MAESTRIA EN QUIMICA P gina 4 de 5 Banda 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Hn AQ gt 5 v em 699 907 1029 1155 1181 1494 1601 1801 1943 2850 3027 9 E 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 7 cm Figura 1 arriba Estructura del poliestireno en realidad en el s lido los anillos benc nicos est n orientados al
6. stireno para calibraci n Guantes desechables Esp tula Peque a Prensa para hacer la pastilla 5 REACTIVOS KBr Bromuro de Potasio Acido Acetilsalic lico Acido Salic lico Tableta de Aspirina Comercial Gu a Unificada de Fundamental IV a FEARIN MAESTRIA EN QUIMICA P gina 2de5 6 PROCEDIMIENTO A Encender el espectr metro IR Calentar el espectrofotometro IR Mirar el manual de operaci n del instrumento y leer las instrucciones de operaci n del equipo antes de iniciar el experimento B Preparaci n de la pastilla de KBr El material que contenga la muestra debe ser transparente a la radiaci n infrarroja para asegurar la medida de absorci n solo de la muestra Las sales halogenadas incluido el KBr tienen excelente transparencia en el IR Las muestras liquidas se colocan por lo general entre dos cristales pulidos de KBr los cuales se colocan en el espectrofot metro Para las muestras s lidas se mezcla una peque a cantidad de muestra pulverizada con KBr pulverizado en un mortero de gata y despu s se hace una pastilla con esta mezcla la cual se coloca en el espectrofot metro Las muestras gaseosas se colocan en una celda especial para gases y luego esta celda se coloca en el espectrofot metro a Blanco pastilla de KBr i Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata ii Siguiendo las instrucciones de la prensa manual hacer una pastilla de KBr
Download Pdf Manuals
Related Search