Règlement et fonctionnement de la plateforme - LIENSs
Contents
1. la pes e des chantillons Un laboratoire de pr paration des chantillons pi ce B108 quip d une sorbonne o sont r alis es les d lipidations ou d carbonatations D autres quipements de la plateforme vibrobroyeur et accessoires tuves four sont install s dans des pi ces usage g n ral B109 B111 La Plateforme de Spectrom trie Isotopique est g r e par 2 r f rents un r f rent scientifique actuellement Pierre RICHARD DR CNRS et un r f rent analytique Ga l Guillou AI CNRS 2 Equipements analytiques et mesures r alis es La plateforme est quip e d un spectrom tre de masse isotopique en flux continu CF IRMS Delta V Advantage Thermo Scientific Br me Allemagne reli par une interface ConFlo IV aux quipements annexes Un analyseur l mentaire Flash EA 1112 Thermo Scientific Milan Italie quip d une option SmartEA et d un passeur automatique d chantillons ZeroBlank Costech Milan Italie permet la mesure des 5 C 6 N et 68 S d chantillons bruts en poudre ou liquides II fournit aussi le C N et S des chantillons Un couplage avec un chromatographe en phase gazeuse GC Isolink Trace GC Thermo Scientific reli au ConFlo IV permet la mesure des 5 C et 5 N sur des compos s biochimiques s par s par CPG actuellement sur des acides gras PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 Un analyseur Haute Temp rature TC EA Thermo Scientific reli l2. l analyseur l mentaire environ tous les 800 chantillons est accompagn de tests de fuite et de tests plus pouss s de la stabilit Chaque maintenance changement de filament nettoyage de source modification des r glages de source changement de bouteille de gaz de r f rence est suivie de tests et de calibrations par rapport aux standards de r f rence de l IAEA Toutes les op rations d analyse ou de maintenance sont consign es dans le cahier associ 5 Gestion de la plateforme La gestion quotidienne de la plateforme plannings d analyse et d utilisation des quipements de pr paration pr vision et suivi des commandes maintenance mise en forme et rendu des r sultats est assur par l quipe r f rente L quipe r f rente g re aussi les demandes d analyses de laboratoires ext rieurs et pr pare les devis avant prise en charge par les services administratifs et financiers de LIENSs qui assure la gestion financi re des deux entit s d pensi res de la plateforme sur budget CNRS une pour les cr dits non reportables une pour les cr dits reportables L quipe r f rente tablit des bilans r guliers d activit s et de gestion elle tablit aussi le prix des analyses partir des co ts des consommables et de la maintenance des appareils 5 1 Base de calcul du prix des analyses Le co t effectif des analyses en analyse l mentaire C N est sensiblement plus lev lorsqu il s agit de filtre
3. un gaspillage minimal d h lium la recherche du meilleur rapport qualit prix pour les consommables et leur achat en grande quantit Ce prix b n ficie aussi de la prise en charge par le laboratoire de certaines d penses comme les gaz pour la partie analytique ou les solvants et les acides pour la partie pr paration Cette part du co t de l analyse permet d alimenter une r serve pour une ventuelle panne s rieuse toujours tr s co teuse s il faut une intervention du SAV du constructeur La r serve non d pens e en fin d ann e permet d acheter une partie des consommables pour l ann e suivante Tarif laboratoires publics ext rieurs 7 5 HT par analyse 8 HT pour les chantillons non standard hors collaboration scientifique Sont imput es en sus la part de consommables et gaz prise en charge par LIENSs ainsi qu un part d amortissement des quipements Tarif prestations de service 12 13 pour chantillons non standard HT par analyse hors pr paration suppl mentaire 10
4. 3 4 3 Formulaire d analyse Les boulettes sont stock es et exp di es dans des plaques puits cf Annexe 2 Elles doivent tre accompagn es d un formulaire d analyse adresser sous forme lectronique aux r f rents de la plateforme Fichier Excel Formulaire Analyse IRMS_LIENSSs_Int_xxx xls et d une copie papier sign e par le responsable du cr dit pour les demandes internes et d un bon de commande pour les ext rieurs L utilisation de ces formulaires et des indications pour un bon r f rencement des chantillons est d taill e dans l annexe 2 Attention Veuillez bien respecter les consignes de r f rencement des bo tes des fichiers et des chantillons 3 4 4 Usage des laboratoires de pr paration des chantillons Equipements La Plateforme de Spectrom trie Isotopique met disposition tous les quipements n cessaires pour la pr paration des chantillons soit dans les pi ces d di es B107 et B108 soit dans les pi ces communes B109 et B111 Cependant il est imp ratif de r server une plage d utilisation pour chaque quipement n cessaire Application Excel Reservation_LIENSs_20xx sur LIENSs Plateforme technique R servations En outre la microbalance est d office r serv e pendant environ Z heure chaque matin g n ralement entre 8h et 9h pour la pes e des standards La r servation implique l engagement d utilisation il n est pas correct vis vis des autres utilisateurs de b
5. ENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 1 Pr sentation La Plateforme de Spectrom trie Isotopique PSI est une plateforme analytique de l UMR LIENSs localis e dans le B timent Marie Curie l Universit de La Rochelle Elle permet la r alisation des besoins en analyse des rapports d isotopes stables des chercheurs et doctorants de l UMR et des structures de recherche dont fait partie l UMR ex f d ration de recherche FREDD Elle peut galement effectuer des analyses pour des laboratoires ext rieurs publics ou priv s sur la base d une collaboration scientifique ou titre de prestation de services Elle a aussi vocation dans la mesure de disponibilit des moyens humains former les chercheurs et tudiants qui veulent utiliser des approches isotopiques pour qu ils aient un minimum de connaissances sur les processus de base qui en font tout l int r t La Plateforme de Spectrom trie Isotopique a t cr e l Universit de La Rochelle d but 2008 lors de la cr ation de l UMR LIENS en continuit du laboratoire d analyses de spectrom trie isotopique d velopp au Centre de Recherche en Ecologie Marine et Aquaculture de L Houmeau depuis 1990 La plateforme comprend 2 pi ces d di es Un laboratoire d analyse pi ce B107 en environnement contr l alimentation lectrique temp rature humidit o se trouvent les quipements d analyse des rapports isotopiques mais aussi la microbalance n cessaire
6. Plateforme de Spectrom trie Isotopique de LIENSs Fonctionnement et R glement Version 2 4 octobre 2012 R dacteur P Richard Sommaire 1 PR SENTATION seen mate nenmmentontaenetemne 2 2 Equipements analytiques et mesures r alis es oonnosnnnsnnnsnnsnssnssssseosresrrenreesnesne 2 3 R gles de fonctionnement de la plateforme snssnnsnssnnsnnesennsrrsnssssssssnosreereenreesnesse 3 3 1 Conditions d acces ss nmmmmmmrnanmanumbitnometnine 3 3 2 R les et responsabilit s de l quipe r f rente et des utilisateurs 000 0000 3 3 3 Priorit s et plannings d utilisation nosnnennnsnnsnsssssssseesrenreerrrerrssssssssessrrrerene 4 3 3 1 Utilisation des quipements de pr paration ssssssseessseseessesesssssrersrssrreeee 4 3 3 2 Planning des analyses ssriiensainsiari e a a 4 3 4 Contraintes d utilisation de la plateforme noenssnsnseenersssssnssssseosrerrreerersnes 5 3 41 PrINCID S an Re med dei Rd en nes diese E ete cree 5 3 4 2 Conformit des chantillons ssssessssesssserssnenneentesesses 5 3 4 3 Formulaire d analyse esossonseonesenenesresressssssseoseesrrrerrrenessssssssossresrreneeen 7 3 4 4 Usage des laboratoires de pr paration des chantillons 7 4 Contr le Qualit siiin sarei ia sister enr etes cree intel 9 5 Gestion dela plateforme oricui de s 9 5 1 Base de calcul du prix des analyses Vs 9 5 2 Prix d s analys Sireenin aie ce tie 10 PSI LI
7. a pr paration des chantillons m me s il peut conseiller pour l usage des quipements Technicien habilit Technicien habilit l analyse de routine des chantillons en collaboration avec le technicien r f rent du syst me Il est responsable des r sultats bruts non interpr t s Chercheur Doctorant habilit Idem technicien habilit mais responsable de l interpr tation des r sultats et de leur utilisation sous forme de production scientifique cf ci dessous Chercheur responsable de la demande c est le demandeur d analyses ou de projet analytique Il est responsable du protocole de pr paration appliqu ses chantillons ainsi que de l utilisation des quipements de la plate forme par lui m me ou par ses doctorants et stagiaires qu il encadre Il s engage sur le r glement du co t des analyses et doit aussi except dans la cas d une prestation de service justifier sous forme de production scientifique l utilisation de la plate forme les publications auxquelles des analyses ont contribu doivent tre signal es Note Les stagiaires ne peuvent tre des demandeurs d analyses leurs demandes ainsi que celles des doctorants doivent tre vis es par le responsable du cr dit sur lequel sera imput le co t des analyses 3 3 Priorit s et plannings d utilisation La plateforme fonctionne sur le principe du premier arriv premier servi Cependant cette r gle de base est contrainte pa
8. bes au plus t t apr s pr paration des boulettes Les billes doivent tre r cup r es dans les tubes lav es et s ch es PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 Le laboratoire de pr paration de la plateforme n est pas un lieu de stockage d chantillons au del du temps de pr paration et d analyse Les chantillons non r cup r s apr s leur analyse seront poubellis s 15 jours apr s rappel au bon usage de la plateforme aupr s de leur propri taire pour ceux qui sont identifiables idem pour les chantillons bruts stock s dans les dessiccateurs Le lavage des fioles de d carbonatation et des tubes de d lipidation constitue un pr requis la r alisation des analyses 4 Contr le qualit Environ 1 3 du temps de fonctionnement du spectrom tre de masse est consacr des tests ou des calibrations Une routine de tests stabilit jump est r alis e tous les jours avant le lancement des s ries d analyses Trois blancs au d but de chaque s rie permettent de corriger les valeurs brutes des chantillons et de v rifier l absence de fuites Des standards d ac tanilide sont analys s en m me temps que les chantillons 1 standard 10 chantillons IIs permettent d une part de calibrer le d tecteur pour la mesure des C et N pour la mesure de ces l ments et de pouvoir v rifier par la valeur mesur e le bon fonctionnement de toute la chaine analytique Chaque changement des colonnes de
9. ches sp cifiques en cours d laboration En analyse l mentaire les chantillons sont plac s dans des capsules en tain ou en argent ferm es et press es sous forme de boulettes pour tre introduites dans l appareil Les protocoles d taill s de pr paration pour diff rents types d chantillons sont donn s dans l annexe 2 Pr paration des chantillons ne sont donn es ici que les r gles g n rales devant tre respect es concernant 4 points importants Echantillons enrichis L analyse des chantillons enrichis en isotopes stables n est r alis e qu condition que les chantillons ne d passent pas un taux d enrichissement de 3 PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 Il est du ressort des utilisateurs de s assurer qu ils ne d passent pas ce taux au del de 3 d enrichissement il y a contamination irr m diable des r acteurs voire de la colonne CPG dont le remplacement pourra tre factur Entre 1 et 3 d enrichissement il peut y avoir un effet m moire sur les chantillons suivants les utilisateurs doivent donc pr voir autant que faire se peut leurs s ries d analyse pour aller d chantillons peu enrichis aux chantillons tr s enrichis et pr voir ventuellement des blancs suppl mentaires entre chantillons Dans tous les cas le d lai d analyse des chantillons enrichis peut tre allong pour viter les probl mes de contamination ces chantillons ne sont pass s qu en fin
10. de vie des r acteurs environ 8 jours de d lai suppl mentaire Masse de l chantillon analyser Les quipements utilis s permettent d obtenir une bonne pr cision dans une gamme tendue de masses d chantillons gr ce l option SmartEA qui permet d ajuster pour chaque pic les quantit s de gaz introduites dans l analyseur de masse par rapport celles des r f rences correspondantes Les valeurs des gammes admissibles en mg PS pour diff rents types d chantillons sont donn es titre d exemples dans le tableau ci dessous pour des analyses C et N Type d chantillon Minimum Optimal Maximum Tissu animal 0 1 0 4 1 5 Micro ou macroalgues 0 2 0 6 1 8 Phan rogames marines 0 3 0 7 2 0 Angiospermes 0 3 0 7 2 0 ae mati re 0 2 0 6 1 8 S diment pauvre sable 1 0 gt 30 0 En ce qui concerne la mati re organique recueillie sur filtre aucune valeur ne peut tre indiqu e il est n cessaire de faire des tests pr liminaires cf aussi Annexe 2 Ces tests sont galement conseill s pour tout chantillon dont la teneur en mati re organique et ou le rapport C N sont variables comme les s diments en particulier les plus pauvres en mati re organique les d tritus le bois etc Taille des boulettes Deux plateaux de passeur sont disponibles un plateau 50 positions trous de 8 mm de diam tre ou un plateau 100 positions trous de 3 5 mm de diam tre Lorsque le
11. g r es par l quipe r f rente Contraintes de disponibilit des personnels habilit s Contraintes techniques d pendantes de la maintenance des appareils du type d chantillons analys s etc Priorit s certaines formations dipl mantes M2 en particulier aux tests avant pr paration de grosses s ries certaines situations d urgence Attention les formations dipl mantes ne sont consid r es comme prioritaires que si l quipe r f rente a t avertie l avance en janvier pour un M2 par exemple du nombre approximatif d chantillons analyser et de la p riode d obtention des chantillons 3 4 Contraintes d utilisation de la plateforme 3 4 1 Principes Les utilisateurs sont tenus de fournir des chantillons pr ts tre analys s aucune pr paration d chantillons n est assur e par l quipe r f rente en tant que telle Les chantillons doivent tre conformes aux pr conisations indiqu es 8 3 4 2 et d taill es Annexe 2 et fournis avec le formulaire d analyse renseign de fa on ad quate 8 3 4 3 Rappel les chercheurs sont responsables des protocoles de pr paration de leurs chantillons et de leur ad quation avec les objectifs scientifiques de l tude 3 4 2 Conformit des chantillons Ce paragraphe ne concerne que les chantillons analys s en analyse l mentaire C amp N les autres types d analyse et autres l ments sont d taill s dans des fi
12. lement cette charte devra aussi tre sign e par leur responsable de stage ou directeur de th se 3 2 R le et responsabilit s de l quipe r f rente et des utilisateurs Equipe r f rente Elle a pour r le de veiller la qualit analytique du syst me sa maintenance et son volution Elle pr pare partir des donn es fournies par le technicien r f rent la facturation des analyses r alis es et des bilans de gestion r guliers mais aussi les demandes de d veloppement analytique ou de jouvence technique Elle s assure de l ad quation des priorit s d analyses avec les priorit s scientifiques du laboratoire Chercheurs r f rents Les chercheurs r f rents par leur double comp tence analytique et scientifique sont les plus m me de s assurer de l usage ad quat de la plate forme par rapport aux objectifs scientifiques affich s Ils ont dans la mesure de leur disponibilit un r le de formation th orique et ventuellement analytique PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 Ing nieur r f rent Il est responsable du syst me analytique et des r sultats bruts non interpr t s Il est en charge de proposer le calendrier d utilisation d assurer la maintenance de l appareillage et le suivi de gestion nombre d analyses co ts contr le qualit Il assure la formation technique des personnels en vue de leur habilitation L ing nieur r f rent ne participe en aucune mani re l
13. loquer des appareils sans les utiliser PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 L utilisation de ces quipements est synth tis e dans les annexes 3 9 Un mode d emploi complet et parfois une fiche synth tique sont pr sents dans un pr sentoir mural en regard de chaque quipement important microbalance centrifugeuse broyeur lyophilisateur syst me de production d eau L utilisation de certains quipements microbalance centrifugeuse broyeur lyophilisateur doit tre consign e dans les cahiers associ s Q La formation l utilisation des quipements est faite aux chercheurs et techniciens permanents ainsi qu aux doctorants par l quipe r f rente La formation des stagiaires chercheurs ou techniciens sur contrat est du ressort de leur responsable Les utilisateurs et les ma tres de stage directeurs de th se pour les stagiaires et doctorants sont responsables de l usage des quipements et de leur nettoyage apr s utilisation Un mauvais usage des quipements pouvant conduire leur d gradation ou le non respect de l obligation de nettoyage des quipements et accessoires utilis s conduira exclure les chercheurs techniciens doctorants ou stagiaires concern s de l utilisation des laboratoires de pr paration Consommables et petits mat riels Tous les consommables sont fournis par la plateforme charge aux utilisateurs de signaler le besoin de renouvellement b Cette derni
14. r un certain nombre de priorit s que ce soit pour les analyses ou pour les quipements de pr paration 3 3 1 Utilisation des quipements de pr paration Les diff rents quipements n cessaires pour la pr paration des chantillons doivent tre r serv s tant certaines p riodes utilis s plein temps il est imp ratif de les r server en utilisant le fichier Excel de r servations R servation_LIENSs_20xx xls dans le r pertoire LIENSs Plateforme technique R servations Certaines formations dipl mantes M2 en particulier b n ficient d une certaine priorit pour la pr paration des chantillons Cependant cette priorit ne pourra compl tement bloquer l acc s aux quipements pour d autres demandeurs et en cas de besoin deux jours par semaine devront tre lib r s pour cela En cas de probl me urgence inaccessibilit au fichier de r servation consulter l quipe r f rente mais les stagiaires DOIVENT passer par leur ma tre de stage pour faire les r servations PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 La r servation implique l engagement d utilisation il n est pas correct vis vis des autres utilisateurs de bloquer des appareils sans les utiliser En cas d abus les r servations suivantes des utilisateurs en cause seront limit es d office 3 3 2 Planning des analyses Le principe du premier arriv premier servi s applique mais avec de nombreuses contraintes qui sont
15. re recommandation tant rarement r alis e il est fortement recommand de signaler par avance l quipe r f rente le besoin en certains produits soumis restrictions de volume pour des raisons d H amp S pour la pr paration d chantillons chloroforme m thanol cyclohexane Les petits mat riels n cessaires dessiccateurs boites de stockage d chantillons en microtubes portoirs tubes bouch s fioles pour la d carbonatation sont galement fournis Seuls les mat riels estampill s IRMS ou rang s dans un placard IRMS sont disponibles pour les utilisateurs de la plateforme Tous les chantillons doivent tre marqu s de fa on ce qu on puisse en identifier le propri taire Les mat riels ne sont fournis qu titre temporaire le temps de la pr paration des chantillons et doivent tre lib r s au plus t t pour les utilisateurs suivants gt pour les dessiccateurs d s que les chantillons ont t broy s et transf r s dans des r cipients ad quats et ou mis en boulettes au maximum une semaine gt pour les bo tes de stockage d s que les boulettes ont t analys es gt pour les fioles de d carbonatation et les tubes de d lipidation d s la fin du s chage des chantillons Ces derniers doivent alors tre aussit t transf r s dans des microtubes avant mise en capsules et les fioles ou tubes lav s et mis s cher gt pour les billes de broyage en microtu
16. s de s diments ou d chantillons enrichis changement plus fr quent PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 d insert pour les filtres colmatages des inserts qui les rendent inutilisables pour les s diments d t rioration des r acteurs plus rapide pour l enrichi contaminations nettoyage plus fr quent des circuits Jusqu octobre 2011 le prix des analyses tait un prix unique pour des raisons de facilit de gestion mais la proportion fortement accrue depuis un an d chantillons difficiles oblige maintenant augmenter l g rement le prix de l analyse de ces chantillons Le prix demand aux utilisateurs comprend le co t de l analyse elle m me consommables gaz de r f rence standards etc les capsules les boites puits pour ranger les capsules les consommables pour pr parer les chantillons la maintenance et la jouvence des quipements analytiques et des quipements de pr paration 5 2 Prix des analyses Les prix donn s ci dessous sont susceptibles d tre modifi s en fonction du co t des produits Analyses C 8 C C N 5N N C N 8 C S N C N S 55 S Tarif interne 5 00 HT par analyse chantillons standard ou 5 50 HT filtres s diments enrichis Ce prix pour les chantillons standard a pu tre maintenu constant depuis 2002 d une part par l optimisation de l utilisation des machines fonctionnement quasi continu d o
17. s types d chantillons sont compatibles il est pr f rable de faire des boulettes ajust es au plateau 100 positions qui permet d augmenter de pr s de 45 chantillons le d bit journalier d analyses Pour le plateau 100 positions les boulettes ne doivent pas avoir de dimension sup rieure 3 mm elles peuvent tre faites sans probl me pour la tr s grande majorit des tissus animaux ou v g taux exceptions connues plumes bois becs de calmars PSI LIENSS Fonctionnement et R glement V 2 4 Pour le plateau 50 positions la plus grande dimension est de 7 5 mm au maximum ce qui convient pour les filtres voir Annexe 2 pour le traitement des filtres et les s diments en particulier pauvres en mati re organique Forme des boulettes Les boulettes doivent tre soit sph riques cas le plus fr quent des grosses boulettes soit en forme de section de cylindre plus faciles faire pour les petites boulettes cf constitution et gamme de taille des boulettes Annexe 2 Elles doivent tre bien ferm es pour viter les pertes d chantillons et les contaminations crois es Elles doivent ne pas pr senter d excroissances ou de pointes et surtout ne pas tre plates en forme de galettes risque important de passer entre le plateau et la plaque sousjacente et d emp cher la rotation du passeur Les boulettes pr sentant des risques de blocage du plateau ne seront pas analys es et devront tre reprises
18. ui aussi au ConFlo IV permet la mesure du D H et du 5 0 sur diff rentes matrices eau mati re organique nutriments Une ligne de pr paration de carbonates reli e directement au ConFlo IV est utilis e pour la mesure du 6 C et du 5 0 sur des micro chantillons de carbonates 10 300 ug Une description plus d taill e des quipements disponibles et de leurs performances est donn e dans l annexe 1 Equipements disponibles 3 R gles de fonctionnement de la plateforme 3 1 Conditions d acc s Sur projet interne au laboratoire e Sans restriction sauf contraintes d taill es aux 3 3 et 3 4 Dans le cadre d une collaboration scientifique valorisation scientifique terme e Obligation de collaboration avec un chercheur du laboratoire e N cessit de concordance avec les th matiques du laboratoire Dans le cadre d une prestation de service e Si disponibilit des moyens humains et analytiques Dans tous les cas l engagement du demandeur en termes de conformit des chantillons et de r glement du co t des analyses est un pr requis L acc s aux quipements de pr paration des chantillons n est possible que sous r serve de leur disponibilit cf 3 3 1 et du respect des r gles d utilisation de la plateforme cf 3 4 4 Les stagiaires et doctorants ne pourront avoir acc s la plateforme de spectrom trie isotopique qu apr s avoir sign la charte d utilisation et reconnu avoir lu ce r g
Download Pdf Manuals
Related Search