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Guide technique opérationnel

1. L op ration de pr l vement en rejets canalis s assainissement collectif rejets industriels dans le cadre de recherche et quantification de micropolluants est une tape qui n cessite des pr cautions particuli res Elle conditionne les r sultats d analyses et donc les conclusions de d marches techniques et scientifiques Suite un premier tat des lieux fin 2008 des groupes de travail ont t cr s pour proposer des protocoles adapt s applicables sur le terrain pour les diff rentes tapes d une op ration d chantillonnage l homog n isation m canique la nature et le nettoyage des mat riaux sp cifiques les blancs de pr l vement l utilisation d chantillonneurs automatiques d j en place ex stations d puration sites industriels Ce document d taille les recommandations op rationnelles relatives aux pr cautions n cessaires lors de l chantillonnage quand il s agit de rechercher les micropolluants Ce document rappelle ou pr cise galement certaines op rations corollaires ou de pr paration ce type de pr l vement ainsi que les pr cautions de s curit les plus importantes en vue d une application plus syst matique sur le terrain Mots cl s th matique et g ographique Micropolluants prioritaires et mergents rejets canalis s eaux us es brutes et trait es chantillonnage blanc de pr l vement proc dure de nettoyage homog n isation de l chantillo
2. Strat gies d chantillonnage Optimisation des strat gies d chantillonnage des eaux r siduaires industrielles et urbaines et Optimisation des strat gies d chantillonnage des eaux r siduaires sont disponibles sur le site Internet de l agence RM amp C GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 24 85 9 PREPARATION DE L OPERATION Les campagnes d chantillonnage pour tre men es dans les meilleures conditions et dans le respect des bonnes pratiques n cessitent une logistique importante et doivent tre r alis es en respectant plusieurs tapes 9 1 La visite pr liminaire Etape indispensable dans la d marche d chantillonnage la r alisation d une visite pr liminaire par l quipe en charge des op rations sur le site a plusieurs buts Prendre contact avec le donneur d ordre ou l interlocuteur Faire le point sur la probl matique pos e et sur l objectif de l op ration Comprendre le fonctionnement du site Acqu rir des informations pour aider l laboration de la strat gie d chantillonnage d terminer les p riodes et jours opportuns pour effectuer les pr l vements dans des conditions de fonctionnement repr sentatives des conditions vis es ex rythme d activit lavage jour de d potage de fa on carac
3. GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 72 85 Diph nyl thers brom s BDE T trabromodip h nyl ther BDE 47 Pentabromodip h nyl ther BDE 99 Pentabromodip h nyl ther BDE 100 Hexabromodip h nyl ther BDE 153 Hexabromodip h nyl ther BDE 154 Heptabromodip h nyl ther BDE 183 D cabromodip h nyl ther BDE 209 Micropolluants organiques hydrophobes L analyse ne sera mettre en uvre que sur la phase particulaire d s que la concentration en mati res en suspension gt 50 mg L Recommandation s g n rales Recommandati ons g n rales D s r ception au laboratoire BDA d Ajouter le solvant d extraction 24 h 3 jours Fiche mars MA 4 PBDE 2009 EPA 1614 ao t 2007 NF EN ISO 22032 mai 2009 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 73 85 Conditionnemen t des flacons en verre et des bouchons Flacons agent nettoyant l g rement alcalin type Labwash extrar calcination 8H 500 Bouchons Organo tains rin age l ac tone ui Tributyl tain r Feuille de ia poe ee cation Icropolluants papier aluminium z F
4. X N de pr l vement et N lt diam tre secteur axe rotor PP ou N N niveau sup rieur aN N 4 longueur Sa pompe bol PAV N propret S pente N Pression appliqu e N Pression atmosph rique oo 7 N a horizontalit lt Vitesse cr pine N er aspiration 4 7 id exp rience MES sams gt 4 Niveau de l eau Temp rature de l eau 4 comp tences es ae Viscosit du liquide D pression en Pa f i NERES lt Connaissance de l objectif Vitesse coulement Puissance pompe Nombre de tour impulsion MAIN D OEUVRE MATIERE eau METHODE Figure 10 Inventaire 5M des facteurs d influence pour la d termination de la vitesse d aspiration en m s Les facteurs d influences d crits ci dessus n ont pas encore t quantifi s Des travaux doivent tre men s pour les quantifier en r alisant des tests grandeur nature sous conditions contr l es et en faisant varier un certain nombre de facteurs afin d valuer impact de chacun d eux sur les deux mesurandes principaux On peut souligner l importance du r glage et de la v rification du volume de pr l vement unitaire et de la vitesse d aspiration L op rateur de terrain devra donc tre tr s attentif au bon r glage du volume unitaire de pr l vement que celui ci est juste et r p table dans le temps Une v rification sur au moins 3 essais est n cessaire par ex v rificat
5. e Conserver l chantillon pr trait destin l analyse des micropolluants organiques du COT COD et de la DCO 3 2 C l abri de la lumi re pendant la dur e maximale valu e e Conserver l chantillon pr trait destin l analyse des m taux et du mercure temp rature ambiante e Peser le flacon vide au moment de l analyse afin de conna tre la prise d essai exacte Le laboratoire devra communiquer au commanditaire les informations sur les d lais de mise en analyse dates de pr traitement d extraction 12 4 Repr sentativit de l chantillonnage 12 4 1 Incertitudes li es aux chantillonneurs automatiques Les travaux ont mis en vidence que deux mesurandes sont pr pond rants dans l incertitude globale de la cha ne d chantillonnage La vitesse d aspiration Le volume unitaire de pr l vement Pour chacun de ces deux mesurandes il existe de nombreux facteurs qui peuvent tre sources potentielles d incertitudes Afin de d terminer ces facteurs la m thode des 5M a t appliqu e Cette m thode consiste r pondre 5 questions quels sont les facteurs li s aux moyens la m thode au milieu la mati re et la main d uvre qui influencent le r sultat de mesurage Les r ponses ces questions pour les deux mesurandes sont d taill es dans les figures 9 et 10 MATERIEL s Alimentation lectrique p mat riau flacon MILI
6. entr e de la pompe c t aspiration une des extr mit s du tuyau nettoyer Plonger l autre extr mit du tuyau dans le r cipient contenant le r actif de nettoyage appliquer apr s avoir nettoy l ext rieur du tuyau a minima sur la longueur pr vue pour tre plong e dans l chantillon pr lever p ex 50 cm Appliquer un temps de contact de 2 minutes environ pour chaque produit nettoyant et lors du rin age Pour ces op rations utiliser des gants lunettes masque Pr voir de recueillir les eaux de lavage eau acidifi e et d tergent et les ramener pour traitement selon fili re d chets adapt e Une fois l int rieur des tuyaux nettoy nettoyer l ext rieur sur la longueur pr vue pour tre plong e dans l eau pr lever p ex 50 cm rincer l eau brosse puis appliquer successivement les r actifs la pissette solution dilu e de d tergent alcalin puis eau acidifi e puis rincer abondamment l eau d min ralis e El ments non amovibles non nettoyables en machine ou nettoyage sur le terrain Pour les l ments ne pouvant pas tre d mont s donc non nettoyables au laboratoire p ex certains tuyaux de pompage il faut proc der sur le terrain des op rations manuelles avec les m mes r actifs que ceux utilis s en machine laver Pour ces l ments il est n cessaire de r aliser un nettoyage l eau goupillon puis application successive la pissett
7. quasiment tous les cas rencontr s en vitant l improvisation qui peut avoir des cons quences importantes sur la qualit du travail ou la s curit De plus les conditions observ es entre la visite pr liminaire et le jour de l op ration peuvent avoir volu il faut donc que l op rateur soit capable de prendre des d cisions adapt es rapidement permettant une bonne r alisation de la campagne d chantillonnage Il est donc indispensable que les op rateurs de pr l vement soient sensibilis s aux bonnes pratiques qu ils soient exp riment s et qu ils d tiennent le savoir faire de ce type d op rations La ma trise de ces op rations peut passer par plusieurs ann es d exp riences sur le terrain ou par une formation initiale donnant les bases th oriques des bonnes pratiques associ e la participation un certain nombre de campagnes de pr l vement En r sum l op rateur de terrain doit Conna tre et comprendre l objectif de l op ration Conna tre la complexit des matrices milieux et ph nom nes caract riser homog n it volution biologique adsorption Connaitre choisir et maitriser le fonctionnement du mat riel Adapter ses pratiques aux objectifs dans un environnement changeant Conna tre les tapes en amont et en aval de l op ration d chantillonnage qui peuvent tre impact es par celle ci ou celles qui la conditionnent GUIDE TECHNIQUE
8. Dibutyl tain organom tallique calcination 8H Recommandati R amp S r ception au laboratoire Ah est re a TE cation s hydrophobes 500 ons g n rales aout du solvant d UE Norme valid e sur les Monobutyl tain Eviter ou limiter Aout ea eel eaux us es cation au maximum Triph nyl tain l utilisation de cation papier d essuyage certains papiers peuvent contenir des organo tains Conditionnemen t des flacons polypropyl ne Nettoyage avec une solution d acide nitrique NF EN ISO 5667 3 juin 2004 D s r ception au laboratoire NF EN 6468 f vrier Endosulfan Micropolluant 284 i isom res a et sera Pere el i H l ai JU 24 h 5 jours hee lid B hydrophile s g n rales ons g n rales V rifier le pH et l ajuster 2 Norme non valid e sur Ajout du solvant d extraction les eaux us es EPA 8081B f vrier 2007 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 74 85 are r ception au laboratoire NF EN ISO 18857 1 Alkylph nols bones novembre 2006 Acidifier pH 2 avec de l acide Norme valid e sur les Nonylph nols Micropolluants chlorhydrique ou de l acide eaux us es NP1OE organiques Recommandation Recommandati SUliurique te ISO 18857 2 septembre NP20E hydrophobes 0 s g n rales ons
9. Le client ne doit pas avoir r gler en direct des probl mes avec les sous traitants choisis par l entrepreneur principal c est ce dernier qu incombe la responsabilit de l ensemble de l op ration On ne peut pas parler de qualit sans parler de co t En effet une prestation de qualit a un co t normalement r percut sur le client Il faut donc porter une attention particuli re aux propositions financi res faites car on ne peut pas pr tendre r aliser une prestation de qualit si son co t n est pas r percut sur le prix Les propositions financi res doivent tre d taill es et si le prix d une prestation d chantillonnage parait faible le client potentiel doit alors se poser des questions sur le respect des recommandations et l application effective des bonnes pratiques GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 20 85 Enfin on distingue le terme pr l vement de celui d chantillonnage car la notion de repr sentativit n est pr sente que dans ce dernier Ces termes peuvent alors tre d finis ainsi Pr l vement action qui consiste extraire un certain volume d une masse d eau Echantillonnage action qui consiste pr lever une partie consid r e comme repr sentative d une masse d eau en vue de l examen de diverses carac
10. Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 23 85 8 STRATEGIE D ECHANTILLONNAGE L op ration de pr l vement est une tape incluse dans une d marche plus globale qui a g n ralement pour objectif de r pondre a une question pos e Il n est donc pas envisageable d effectuer des pr l vements sans planification et sans laborer une strat gie d chantillonnage adapt e la question pos e faute de quoi les donn es acquises ne permettraient pas d y r pondre La strat gie d chantillonnage doit tre labor e en confrontant la probl matique pos e avec les conditions du site localisation fonctionnement s curit afin de trouver les meilleures modalit s adapt es la situation La visite pr liminaire permet entre autre de passer en revue un certain nombre de points pour aider l laboration de la strat gie d chantillonnage Cf annexe 2 L laboration d une strat gie d chantillonnage rel ve du savoir faire et de l exp rience plus que de formations ou de savoirs th oriques Il est donc la aussi indispensable de faire appel du personnel form et exp riment L agence de l eau Rh ne M diterran e et Corse et l INSA de Lyon ont r alis une tude sur les strat gies d chantillonnage en 2010 Les documents correspondants cette tude et intitul s
11. etc Les conditions ambiantes proches du lieu de pr l vement peuvent avoir un impact sur la qualit de l chantillon il faut donc bannir les l ments suivants proximit du lieu de l op ration et pendant toute sa dur e Cigarette Pots d chappement de v hicule en marche Machine thermique en fonctionnement Manipulation de solvants et autres produits chimiques volatils D sodorisant marqueurs type ind l bile etc D une mani re g n rale tous les l ments pouvant se trouver dans l air ambiant poussi res a rosols gaz et susceptibles de se d poser ou se dissoudre dans l chantillon doivent tre pris en consid ration et si possible neutralis s durant la dur e de l op ration Les conditions caract risant l environnement du point d chantillonnage doivent tre recens es lors de la visite pr liminaire Afin de s assurer de l innocuit de l environnement sur la qualit de l chantillon pr lev il est parfois recommand de r aliser un blanc d atmosph re 12 1 2 Mode d chantillonnage Le mode d chantillonnage le plus souvent exig est l chantillonnage asservi au volume coul souvent nomm chez les op rateurs asservissement au d bit gt permettant de constituer un chantillon moyen sur une p riode donn e dans un seul et m me flacon l int rieur d une enceinte maintenue 5 C 3 C pendant toute la p riode de pr l
12. la pompe et engendrer des co ts de maintenance lev s Le tuyau d crasement est la seule pi ce d usure Il est facile changer et le co t est faible Meilleur comportement global dans des conditions Fr quence de pr l vement limit e par le cycle pr purge d chantillonnage particuli res fluides chauds et post purge encrassants tr s charg s en mati res solides Changement fr quent du tuyau d crasement de la Encrassement plus lent des l ments en contact avec le pompe p ristaltique Risque de rupture si remplac rarement et ou en pr sence de solides durs dans l chantillon Volumes d chantillons justes et fid les S dimentation et d gazage possible dans le bol de dosage pendant l ajustement au volume demand Etalonnages r glages ais s du volume de prise Fr quence de pr l vement limit e par le cycle de unitaire dosage avec le bol Les purges avant et apr s pr l vement diminuent les risques de contaminations crois es D tection obligatoire de l arriv e de l chantillon Risque de d p t permanent dans le bol graisse par Les mati res solides restent int gres exemple qui peut modifier le volume et la nature de l chantillon ns ns Plusieurs mat riaux diff rents sont en contact avec Diam tre du tuyau pouvant tre sup rieur 9 5 mm E 3 PAV l chantillon Nettoyage facile du bol d montable Syst me plus complexe Nettoyage ou rincage des tuyaux plus difficile r ali
13. nant l arr t de machines aliment es par ce m me r seau par exemple Il faut se rappeler que pour limiter les risques la pr sence sur le site de pr l vement doit tre limit e au strict minimum n cessaire pour mener bien l op ration Enfin dans certains cas de figure r seau d assainissement pr l vement au niveau du rejet au milieu naturel les risques de vandalisme et de vol ne sont pas n gliger Dans la mesure du possible le mat riel sera rentr dans les installations regard de r seau tampons abris ferm ou sera camoufl GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 28 85 11 RAPPEL SUR LA METROLOGIE ET LA DEBITMETRIE Aucun l ment de d bitm trie n est sp cifique aux op rations de recherche et quantification de micropolluants Les recommandations suivre sont celles d crites dans les normes existantes sur le sujet et list es au paragraphe 4 R f rences normatives de ce pr sent guide Liste non exhaustive En outre il existe des documents plus synth tiques sur le sujet notamment l tude Inter Agences N 50 intitul e Guide de l autosurveillance des syst mes d assainissement dans sa partie 4 El ments techniques Disponible sur le site http www lesagencesdeleau fr GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage
14. rer au cahier des charges d crivant l op ration de pr l vement Cependant dans certains cas ce mode d chantillonnage asservissement au volume coul ne pourra pas tre appliqu L adoption d un autre mode d chantillonnage devra alors tre motiv e repr sentativit technique s curit Les alternatives partielles l chantillonnage asservi au volume coul sont L asservissement au pas de temps fixe avec l utilisation de plusieurs flacons multi flacons p ex 24 L chantillon moyen est ensuite recompos la fin de la p riode de pr l vement en m langeant des aliquots pr lev s sur chaque flacon horaire en fonction de la fraction horaire du volume journalier pass Cette m thode n cessite d acc der ces donn es sur le terrain d s la fin du cycle d chantillonnage Plus longue r aliser elle permet de d tecter les dysfonctionnements de l chantillonneur pr l vements non effectu s sur une plage horaire pr cise par exemple et d avoir une fr quence de pr l vement plus lev e faible d bit ex la nuit Mais cette m thode demande du temps pour effectuer la reconstitution de l chantillon moyen et g n re un risque suppl mentaire de contamination des chantillons par l utilisation d au moins deux tapes et deux r cipients interm diaires pour reconstituer l chantillon moyen 24h prouvette pour mesure du volume et r cipient de m lange e
15. risque routier est donc galement prendre s rieusement en consid ration fatigue d lais respecter contrainte d envoi des d chantillons 10 2 S curit du mat riel La s curit du mat riel est galement un point a prendre en consid ration En effet le mat riel utilis lors des op rations de pr l vement est co teux et peut tre expos des avaries si un minimum de pr cautions ne sont pas prises La prise en compte de la s curit du mat riel fait partie int grante de la s curit des personnes de la s curit des biens et infrastructures tiers ainsi que de la qualit du pr l vement Le premier risque est li l eau Malgr leur conception adapt e pour y r sister les mat riels d chantillonnage et de mesure doivent tre prot g s des projections dans la mesure du possible notamment les parties lectroniques les plus sensibles ceci afin d augmenter leur dur e de vie et de diminuer les risques de panne Lors de son installation le mat riel doit tre bien arrim et bien maintenu pour viter toute chute Ces pr cautions doivent tre suivies scrupuleusement notamment quand la place est restreinte ou que l op ration se d roule dans un r seau d assainissement Le mat riel doit tre maintenu l cart du risque d inondation notamment dans les r seaux unitaires sensibles aux pr cipitations ou lorsque les op rations de pr l vement se d roulent proximit im
16. s durant la visite et doit tre relu par le commanditaire et vis par le responsable du site pour v rification de l exactitude des informations et propositions la fois sur la partie technique et sur la partie s curit Ce rapport est galement indispensable au prestataire puisque dans un certain nombre de cas les personnes en charge de la visite pr liminaire ne seront pas celles qui r aliseront l op ration d chantillonnage situation qui doit rester marginale les op rateurs doivent donc disposer de directives crites claires et pr cises Des exemples de questions se poser lors d une de visite pr liminaire de pr paration ainsi que d l ments prendre en compte pour le suivi de l op ration sont pr sent s en annexe 2 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 25 85 9 2 Crit res de validit de l op ration d chantillonnage Malgr toutes les pr cautions prises en amont pour mener bien une op ration d chantillonnage il n est pas rare que celle ci ne se d roule pas int gralement comme elle avait t pr vue IL existe de nombreux facteurs impr visibles qui peuvent intervenir durant le d roulement de l op ration et la modifier Ces v nements peuvent tre externes l op ration de pr l vement mais avoir des cons quences sur celle ci
17. sauf dans le cas o seuls les m taux sont recherch s pour lequel le poly thyl ne est recommand Lors d chantillonnages pour une recherche simultan e de m taux et de substances organiques le flacon collecteur doit tre en verre Pour les tuyaux le T flon doit tre employ dans la mesure du possible Lors d op rations r p t es dans le temps sur un m me site et un m me point de mesure il est possible de d dier un tuyau au point de pr l vement afin de diminuer les co ts Un tuyau d di doit tre syst matiquement nettoy entre deux op rations selon la proc dure d crite dans ce pr sent document Partie 12 1 6 La nature des parties internes des chantillonneurs automatiques est pour des raisons techniques impossible remplacer Ces l ments sp cifiques chaque appareil sont constitu s de mati re plastique ou assimil e seuls mat riaux propos s par les fabricants Dans certains cas les syst mes d coulements et de distribution bras distributeur en mati re plastique rigide peuvent tre recouverts de spray t flon Cependant l utilisation du spray t flon est impossible sur les l ments souples tuyau de pompe p ristaltique vanne de pincement des bols d aspiration Il faut tudier la nature des mat riaux utilis s dans chacune des parties de l chantillonneur au regard du temps de contact avec l chantillon Ainsi la prise en consid ration de la nature du mat riau composan
18. une p riode de production Le pr l vement asservi au temps constitu du m lange de pr l vements individuels sans pond ration au volume coul peut tre utilis dans le cas ou le d bit admis est relativement constant p ex 0 9 lt Qmax Qmoyen lt 1 1 L chantillonneur automatique doit toujours r pondre aux exigences de bon fonctionnement d crites dans le guide AFNOR FD T 90 523 2 2008 Rappelons que pour limiter le risque de contamination des chantillons il est n cessaire de travailler dans des conditions contr l es avec du mat riel propre ou a usage unique i e syst matiquement lav avant usage selon la proc dure d crite dans la partie 12 1 6 de ce document L emplacement de l chantillonneur et sa protection de l air ambiant doivent galement tre tudi s afin d viter que des poussi res s incorporent l chantillon ou que des substances contenues dans l air s y dissolvent GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 31 85 12 1 3 Choix de l chantillonneur pompe p ristaltique vs pompe vide IL existe sur le march deux types d chantillonneurs automatiques qui se distinguent par le dispositif de pompage qui est le c ur du syst me Echantillonneur automatique pompe p ristaltique PP Echantillonneur automatique
19. 1 6 2 20 L d eau exempte en micropolluants p ex Eau d Evian en bouteille verre si analyse du DEHP ou si utilisation d un pr leveur bol d pression Manipulation Remplir un flacon en verre propre avec de l eau exempte en micropolluants et y plonger le tuyau de pr l vement pr alablement lav l int rieur cf 12 1 6 2 et dont l ext rieur aura t nettoy sur la longueur pr vue pour tre plong e dans l eau pr lever p ex 50 cm Placer un flacon en verre propre dans l chantillonneur automatique et y plonger le tuyau de d versement D clencher un cycle de pr l vements automatiques de fa on disposer d un volume d vers suffisant pour les analyses chimiques et le rin age des flacons remplir pendant une dur e de 3 heures minimum En fin de cycle de pr l vement dans le flacon rempli placer le syst me d agitation m canique ainsi que le tuyau et la pompe ou le siphon permettant le remplissage des flacons destin s aux laboratoires d analyses Completer les flacons destin s aux laboratoires d analyses Ne pas oublier de r aliser les analyses sur l eau exempte de polluants avant passage dans l chantillonneur pour pouvoir comparer les r sultats d analyses avec la m me eau pass e dans la chaine d chantillonnage conditionnement GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de mi
20. Blanc d atmosph re 12 3 3 D lai de r ception au laboratoire conditions de transport et de conservation des chantillons 12 3 3 1 Du terrain au laboratoire 12 3 3 2 Au laboratoire 12 4 Repr sentativit de l chantillonnage 12 4 1 Incertitudes li es aux chantillonneurs automatiques 12 4 2 Cas du pr l vement pour recherche des COHV 12 4 3 Cas des substances rejet es de facon ponctuelle 12 4 4 Cas des rejets par temps de pluie 12 5 Utilisation des syst mes d chantillonnage demeure sur les sites 12 6 Externalisation de l chantillonnage pr cautions et organisation sp cifiques 12 6 1 El ments indispensables 12 6 2 Crit res de choix du prestataire ext rieur 13 TRAITEMENT ET INTERPRETATION DES DONNEES PRODUITES 14 CONCLUSION BIBLIOGRAPHIE EN SAVOIR PLUS LISTE DES TABLEAUX ET FIGURES LISTE DES ANNEXES 49 49 50 51 51 51 52 52 53 53 55 55 55 56 57 57 58 59 60 61 63 64 65 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 7 85 GUIDE TECHNIQUE OPERATIONNEL PRATIQUES D ECHANTILLONNAGE ET DE CONDITIONNEMENT EN VUE DE LA RECHERCHE DE MICROPOLLUANTS PRIORITAIRES ET EMERGENTS EN ASSAINISSEMENT COLLECTIF ET INDUSTRIEL PREMIERE VERSION Franck EYMERY et Jean Marc CHOUBERT coordination
21. Note Le mat riel en contact avec l chantillon devra tre pr alablement nettoy et conditionn selon le protocole d crit au paragraphe 12 1 6 2 Les flacons destin s l analyse doivent tre fournis et conditionn s par le laboratoire d analyse Les travaux men s par les SGT n ont pas d montr l utilit de recouvrir la tige et l h lice d agitation de spray T flon L utilisation de syst mes en acier inoxydable tel quel ou recouverts de spray T flon ont donn des r sultats comparables Il est galement possible d utiliser des flacons collecteurs en verre munis leurs bases d un robinet serti afin de se dispenser du syst me de siphonage et des contraintes li es son utilisation Il faut alors s assurer que le mat riau composant le robinet et ceux ayant permis de le fixer colles joints ne contaminent pas l chantillon Enfin des retours d exp rience ont montr qu il tait possible de faire fabriquer des flacons par des verriers avec des dimensions adapt es et qu en fonction des quantit s demand es les prix unitaires n taient pas forc ment plus lev s que pour des flacons standards commercialis s en grandes s rie Figure 4 Illustration de l installation mis en uvre lors de la validation du syst me d homog n isation GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainisseme
22. btanc gt 10 et C ptanc LQ lt 5 Pour certaines substances 4 tert butylph nol DEHP le blanc de pr l vement doit tre compar au blanc de laboratoire Il ne doit pas s ajouter a celui ci Les valeurs des blancs sont a restituer avec les r sultats d analyses sur effluents afin de pouvoir valuer si les donn es transmises sont de bonne qualit En aucun cas il n est possible de retrancher les valeurs des blancs aux r sultats d analyses sur effluents Chaque quipe d agents pr leveurs doit r aliser des blancs d chantillonneurs La fr quence de r alisation de ce type d op ration est de 6 mois a minima la fr quence peut tre plus lev e la qualit et la fiabilit des donn es n en seront qu am lior es 12 3 2 V rification des conditions environnementales Blanc d atmosph re Partie non encore d velopp e en attente des conclusions des SGT 12 3 3 D lai de r ception au laboratoire conditions de transport et de conservation des chantillons L objectif de la conservation est de pr server l int grit de la composition de l chantillon en limitant sa d gradation et l adsorption sur les parois La r partition dissous particulaire est g n ralement difficile conserver autrement que par le froid appliqu pendant 24 h maximum On entend par conservation l absence d volution d un chantillon entre la fin de l tape de conditionnement sur site jusqu
23. couverts au moyen de d versoirs a profil rectangulaire ou prismatique et de canaux jaugeurs Elle utilise la m thode d valuation du d bit par d termination de la profondeur en bout des chenaux rectangulaires d versement d noy GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 14 85 Date de R f rence Libell de la norme Domaine d application parution profondeur en bout des chenaux rectangulaires d versement d noy NF ISO 4359 1986 Mesure de d bit des liquides Cette norme concerne la mesure de d bit dans les dans les canaux d couverts rivi res et canaux artificiels r gime permanent ou a Canaux jaugeurs a col variation lente au moyen de certains types de canaux rectangulaire col jaugeurs ressaut Un grand nombre de canaux trap zo dal et col en U jaugeurs a t mis au point mais elle ne consid re que ceux qui jouissent d une reconnaissance unanime s appuyant sur des travaux de recherche ad quats et des essais in situ et n ont par cons quent pas besoin d tre talonn s sur place Trois types de canaux jaugeurs couvrant une grande gamme d utilisations sont recommand s a les canaux jaugeurs col rectangulaire b les canaux jaugeurs col trap zo dal c les canaux jaugeurs col en U c est dire a fond arr
24. d accr ditation et font donc l objet de contr les r guliers par le laboratoire qui doit s assurer de leur qualit Le laboratoire doit en particulier v rifier l absence de polluants dans le flaconnage mis en uvre r alisation de blanc de flacon D une mani re g n rale les flacons sont choisis en s appuyant sur les normes sp cifiques en vigueur et le guide AQUAREF sur les pr l vements en cours d eau Cf Guide des prescriptions techniques pour la surveillance physico chimique des milieux aquatiques Aquaref 2011 comme suit MES COT COD DCO Flacons en verre ou plastique pr trait s Bouchons inertes ou bouchons pr alablement lav s contenant une capsule en polym re perfluor Micropolluants organiques Flacons en verre brun pr trait s calcin s 8h 550 C ou rinc s au solvant Bouchons inertes ou bouchons pr alablement lav s contenant une capsule en polym re perfluor ou une feuille de papier aluminium M taux hors mercure Flacons en poly thyl ne lav s l acide Bouchons en poly thyl ne haute densit Mercure Flacons col droit en verre borosilicat en quartz en perfluoroalkoxy PFA ou FEP Privil gier les bouchons avec une capsule en polym re perfluor ou en T flon GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et in
25. des mol cules hydrophobes hydrophiles et affinit pour les phases pour les COV et les autres mol cules R aliser un tableau mentionnant pour chaque substance tudi e les propri t s physicochimiques constantes de Henry Log Kow les limites analytiques LQ incertitudes fix es le Fdiss proportion en phase dissoute A compl ter GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 83 85 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 84 85 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 85 85
26. en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 79 85 Triazines Ex Atrazine Simazine Trifluraline M taux Nickel Plomb Arsenic Zinc Cuivre Chrome Cadmium Fer Vanadium Micropolluants organiques Atrazine hydrophile Simazine hydrophile Trifluraline hydrophobe M taux Recommandation s g n rales Recommandation s g n rales Recommandati ons g n rales Recommandati ons g n rales D s r ception au laboratoire BNA V rifier le pH et l ajuster entre 6 et 9 avec un acide min ral ex acide chlorhydrique acide phosphorique ou de l hydroxyde de sodium Le volume de r actif ajout doit tre n gligeable par rapport au volume pr lev Ajout du solvant d extraction D s r ception au laboratoire Stabiliser l acide nitrique 1 lt pH lt 2 24 h 5 jours 1 mois NF EN ISO 10695 juin 2000 Norme non valid e sur les eaux us es NF EN ISO 11369 novembre 1997 Norme non valid e sur les eaux us es EPA 1699 d cembre 2007 NF EN ISO 5667 3 juin 2004 NF EN ISO 15586 mai 2004 Norme valid e sur les eaux us es NF EN 11885 1998 Norme valid e sur les eaux us es NF EN ISO 17294 2005 Norme non valid e sur les eaux us es GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement
27. et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 29 85 12 LES SPECIFICITES DE LA CHAINE D ECHANTILLONNAGE POUR LA RECHERCHE DE MICROPOLLUANTS 12 1 L chantillonnage 12 1 1 Pr cautions g n rales Dans le cadre de la recherche de micropolluants toutes les tapes de l op ration les chantillons peuvent tre contamin s par l environnement local les mat riels utilis s inadapt s ou mal pr par s ou de mauvaises pratiques de l op rateur Alors que pour une recherche de macropolluants classiques les concentrations sont de l ordre du mg l dans le cadre de la recherche des micropolluants les concentrations peuvent tre de l ordre du ug L millioni me de gramme voire du ng l milliardi me de gramme A de telles concentrations les chantillons peuvent tre tr s facilement contamin s Les risques de contaminations ou d interactions d pendent des propri t s des substances de leur niveau de concentration plus de risque pour les substances pr sentes de faibles concentrations de la nature et de la propret des mat riaux utilis s ainsi que des conditions de l environnement proche de l op ration Tout contact entre un l ment de l environnement et l chantillon ou les mat riaux destin s contenir l chantillon peuvent le contaminer sol pluie plan de travail v hicule mains non prot g es
28. fonctions de diff rentes conditions m t orologie intrants type de production performance puratoire GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 59 85 14 CONCLUSION L op ration de mesure et d chantillonnage s inscrit toujours dans une probl matique plus large et doit tre con ue de telle sorte qu elle apporte des l ments qui concourent r pondre cette probl matique Dans tous les cas les options choisies doivent contribuer Am liorer la fiabilit Am liorer la reproductibilit Am liorer la comparabilit des r sultats dans le temps et l espace Diminuer les al as Diminuer les erreurs et les incertitudes La recommandation premi re est qu il est essentiel que l op ration d chantillonnage soit r alis e lors de conditions repr sentatives des ph nom nes que l on cherche d crire L chantillonnage en tant que premi re tape conditionne l ensemble des r sultats c est pour cela que sa r alisation selon les r gles de bonne pratique est primordiale C est galement pour cela qu elle doit tre confi e des personnes form es et exp riment es Etant donn la diversit des situations rencontr es sur le terrain les nombreuses pr cautions prendre et les diff rentes techniques appliquer les op
29. g n rales Selon la m thode mise gnn 24 h 14 jours 2009 7 octylph nols oeuvre l ajout de solvant sera Norme valid e sur les OP10E r alis ou non l information devra eaux us es tre fournie par le laboratoire ISO 24293 juillet 2009 OP20E norme valid e sur les eaux us es GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 75 85 Alachlore Micropolluant organique hydrophile Recommandation s g n rales Recommandati ons g n rales D s r ception au laboratoire DOA V rifier le pH et l ajuster entre 5 et 7 5 Ajout du solvant d extraction 24 h 3 jours NF EN 6468 f vrier 1997 Norme non valid e sur les eaux us es EPA 8081B f vrier 2007 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 76 85 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 77 85 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 78
30. la mise en analyse au laboratoire Les chantillons doivent tre r ceptionn s au plus tard 24 heures apr s le conditionnement sur le terrain Apr s concertation et pour des raisons de s curit du personnel pr leveur de logistique de risque de contamination et de qualit des conservateurs l ajout des agents de conservation sera r alis pr f rentiellement au laboratoire d s r ception des chantillons N anmoins pour certains besoins des r actifs seront utilis s sur site GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 51 85 12 3 3 1 Du terrain au laboratoire Le d lai maximal respecter entre la fin du programme d chantillonnage et la r ception des chantillons au laboratoire est de 24 heures Pour leur transport les chantillons seront plac s dans une enceinte r frig r e ou isotherme le cas ch ant capable de maintenir une temp rature entre 2 et 8 C 5 3 C en enceinte r frig r e quelque soit la temp rature ext rieure La temp rature de l enceinte devra tre r gul e L utilisation d un syst me d enregistrement en continu de la temp rature dans l enceinte de transport est fortement recommand e Si le d lai maximal ne peut pas tre respect entre la fin du pr l vement et la r ception au laboratoire alors L organisme de pr l vemen
31. m me sans r sultats exp rimentaux on peut penser qu tant donn le traitement subi par l effluent chute d eau reprise a ration l agitation suppl mentaire cr e par l tape de pr l vement est n gligeable sur la volatilisation des COHV qui restent dans l effluent en fin de traitement En conclusion les actions de pompage et d homog n isation ne modifient pas la composition en substances volatiles des chantillons d eaux r siduaires lors de l chantillonnage ou du conditionnement en rejet canalis s que ce soit sur eau brute ou sur eau trait e 12 4 3 Cas des substances rejet es de fa on ponctuelle Pour les substances rejet es tr s ponctuellement ex compos s iod s et dans le cas d installation de petite taille il n y a pas de solution type ou id ale Il est n cessaire d augmenter la fr quence du pr l vement Une des solutions envisageable est de pr lever en continu en fonction du d bit instantan Cette configuration n est jamais propos e par les constructeurs car ceci impliquerait un volume tr s important du r cipient de collecte puisqu il est n cessaire d appliquer une vitesse minimale d aspiration et un volume minimal de pr l vement Pour ce type de probl matique on peut se r f rer dans le cas des eaux us es brutes aux propositions de la publication de Ort et al 2010 12 4 4 Cas des rejets par temps de pluie La r alisation d chantillonnage par tem
32. ou sur ses r sultats ou bien survenir sur la cha ne m me de mesure chantillonnage Cependant il y a des v nements qui ont des cons quences mineures et l chantillonnage peut alors tre exploit et d autres qui ont par contre des cons quences r dhibitoires qui n cessiteront que l op ration soit recommenc e Les v nements r dhibitoires sont g n ralement faciles d tecter et ne permettent pas de valider l op ration celle ci devra donc tre recommenc e On peut citer par exemple un arr t de l chantillonneur en raison d un arr t d alimentation un volume total pr lev significativement inf rieur au volume attendu une panne de la r gulation de la temp rature une mesure de d bit incoh rente et ou en d saccord avec le d bitm tre du site une contamination manifeste de l chantillon par des l ments externes une pr cipitation gt qq mm modifiant le d bit journalier de plus de 10 p ex alors qu un temps sec est attendu etc Dans tous les cas les v nements impr vus qui sont intervenus mineurs ou r dhibitoires devront tre port s la connaissance de toutes les parties donneur d ordre responsable du site op rateur de pr l vement C est coll gialement qu elles devront d cider de la validit de Vop ration au regard de ses objectifs des caract ristiques du site de la strat gie d chantillonnage et le cas ch ant des co ts Ces v nements devront tre
33. pompe vide PAV Chacun d eux pr sente des avantages et des inconv nients list s dans le tableau Ill Le choix du type d chantillonneur devra tre r alis en fonction de l objectif de l op ration des polluants a rechercher et des ventuelles contraintes techniques ou sp cifiques au site o se d roule l op ration Tableau Ill Comparaison des avantages et inconv nients des deux types d chantillonneurs pompe p ristaltique PP vs pompe vide PAV Type pompe Exactitude du volume unitaire de pr l vement difficile Seul le volume d sir d chantillon est pomp obtenir surtout pour de faibles volumes lt 100ml Rin age possible avec l chantillon pour viter les V rification du volume unitaire n cessaire au cours du contaminations crois es temps Contact de l chantillon qu avec l int rieur du tuyau Possibilit de d p ts dans les tuyau pouvant entrainer d aspiration et le d tecteur de liquide des contaminations crois es Pas de s dimentation de solides possible car Int grit des solides non conserv du fait de l chantillon est en mouvement permanent depuis le l crasement du tuyau Echantillon moins repr sentatif point de pr l vement jusqu au flacon collecteur pour les MES modification biologique possible Nettoyage et maintenance pr ventive faible facile et moine co te x Diam tre int rieur limit 9 5 mm Le passage de solides durs sables peut endommager
34. propre et inerte en verre ou en t flon et retransf rer l effluent dans le flacon collecteur o Distribuer dans les flacons destin s l analyse tout en maintenant l agitation dans le flacon collecteur o Le mode de distribution sera choisir en fonction des param tres analyser et du lieu o sera mise en uvre la distribution Si des param tres volatils figurent parmi la liste des param tres mesurer c est le mode de distribution C qui sera privil gi voir paragraphe suivant 12 2 1 8 Certains mod les d chantillonneurs r frig r s sont quip s d une pompe p ristaltique qui peut fonctionner dans les deux sens aspiration purge Ce syst me peut tre utilis pour distribuer l effluent dans les diff rents flacons destin s l analyse Les avantages sont alors e D viter de se servir d un tuyau de siphonage d un embout de silicone et d un syst me d amorcage du fait de l utilisation du tuyau de l chantillonneur e D conomiser le nettoyage et le conditionnement du syst me de distribution La ligne d aspiration a d j t en contact avec l effluent homog n iser utilisation du tuyau de l chantillonneur pr conditionn en d but de pr l vement 12 2 1 8 M thodologie de distribution Si Vhomog n isation est rigoureusement r alis e telle que d crite au paragraphe 12 2 1 les travaux exp rimentaux r alis s n ont pas montr de diff rence
35. recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 12 85 3 PRINCIPAUX TEXTES REGLEMENTAIRES R glementation europ enne Communaut europ enne 2008 Directive 2008 105 CE du Parlement Europ en et du Conseil du 16 d cembre 2008 tablissant des normes de qualit environnementale dans le domaine de l eau modifiant et abrogeant les directives du Conseil 82 176 CEE 85 513 CEE 84 156 CEE 84 491 CEE 86 280 CEE et modifiant la directive 2000 60 CE JO L 348 du 24 12 2008 84 97 Communaut europ enne 2000 Directive 2000 60 CE du Parlement europ en et du Conseil du 23 octobre 2000 tablissant un cadre pour une politique communautaire dans le domaine de l eau Journal officiel n L 327 du 22 12 2000 1 73 R glementation nationale Collectivit s Arr t du 22 juin 2007 relatif la collecte au transport et au traitement des eaux us es des agglom rations d assainissement ainsi qu la surveillance de leur fonctionnement et de leur efficacit et aux dispositifs d assainissement non collectif recevant une charge brute de pollution organique sup rieure 1 2 kg j de DBOS5 Circulaire du 29 septembre 2010 du minist re de l cologie de l nergie du d veloppement durable et de la mer en charge des technologies vertes et des n gociations sur le climat relative a la surveillance de la pr sence de micropolluants dans les eaux rejet es au milieu naturel par les stati
36. sur place ou au laboratoire d analyse Existence sur le site d un lieu appropri o l homog n isation et le conditionnement peuvent tre r alis s Liste du flaconnage en fonction des param tres rechercher volume nature Besoin de conservation des chantillons Pr traitement r aliser sur place Conditions de transport des chantillons jusqu au laboratoire par l organisme pr leveur par un transporteur r cup ration par le laboratoire Dur e du transport jusqu la r ception par le laboratoire ou jusqu la mise en uvre des analyses Laboratoire d analyse Coordonn es Observations L op ration d chantillonnage s est elle correctement d roul e Est elle valide Existe t il des doutes sur la qualit de l chantillonnage Des v nements anormaux ont ils eux lieu durant l op ration d chantillonnage Sur la production sur le site dans l environnement du point d chantillonnage m t orologiques Certains v nements peuvent ils avoirs des cons quences sur les r sultats d un ou plusieurs param tres recherch s L op ration est elle valide au regard des objectifs et de la strat gie d chantillonnage GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 69 85 Annexe 3 Tableau de recommandations pour la co
37. trac s et retranscrits dans le rapport d tude pour permettre explications et interpr tations sur d ventuels r sultats inattendus 9 3 L organisation de l op ration entre les diff rents intervenants La pr paration de l op ration d chantillonnage doit tre r alis e en troite collaboration entre tous les intervenants donneur d ordre exploitant organisme pr leveur laboratoire d analyse transporteur Les missions et responsabilit s de chacun chacune des tapes chantillonnage conditionnement transport maintien temp rature lors du transport r ception des chantillons au laboratoire analyse doivent tre clairement d finies en amont au moment de la contractualisation Une bonne collaboration entre les pr leveurs et les analystes est primordiale afin d assurer le bon d roulement des op rations d chantillonnage et d analyse Une pr paration en partenariat troit permettra galement de minimiser le volume collecter de s assurer que les parties partagent la m me liste des param tres quantifier et de disposer le jour de l op ration des flaconnages adapt s GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 26 85 10 RAPPELS SUR LA SECURITE Les points abord s dans cette partie ne sont pas exhaustifs ils ne pr tendent aucunement couvrir to
38. vement Ce mode de pr l vement automatis est le plus pratiqu par la profession c est celui pour lequel l incertitude est la plus basse et la repr sentativit des flux re us mis la plus proche de la r alit voir paragraphe 12 4 1 Le type d chantillonnage est mentionn dans le cahier des charges pr c dant l op ration Une mesure de d bit doit toujours tre r alis e pendant la p riode d chantillonnage afin de pouvoir d clencher les pr l vements unitaires Les d clenchements des pr l vements unitaires sont r alis s gr ce au comptage des impulsions g n r es par le d bitm tre ex un pr l vement toutes GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 30 85 les 10 impulsions provenant du d bitm tre Elle est aussi n cessaire pour calculer les flux mis recus Selon les cas les mesures donn es par le d bitm tre install demeure peuvent tre utilis es mais dans la majorit des cas une chaine de mesure de d bit doit tre install e appareil de mesure d int gration et d enregistrement du d bit et le cas ch ant un organe de mesure Cette installation suppl mentaire permet galement de contr ler la mesure de l appareil install demeure et de garantir les valeurs en comparant les r sultats obtenus Quelque soit le cas il faut se r f
39. 6 SGT 7 SGT 8 SGT 9 Techniques d analyse des substances Outils d estimation des 3 Pr cautions et choix performances de E Les blancs de Le choix de la nature du Les incertitudes li es techniques Limites traitement des pr l vement et les mat riel et de la aux chantillonneurs pi ae La formation des El ments substances r gles pour 2 K z i La faisabilit des f i eae 5 j AAE proc dures de proc dure de La conservation des automatiques feces op rateurs de terrain d interpr tation pour le calcul des L homog n isation lors iL es 5 pr traitements filtration 5 s RUE y 2 v rification cas nettoyage du mat riel de chantillons avant volume prise d essais SRE Elaboration d un support l analyse critique de rendements int gration 2 du conditionnement An extraction ventuelle a y A EE 3 pr leveur apport ou pr l vement analyse type de pompage z de cours Guide r sultats fournis de l estimation des fed k A RARE des chantillons sur site i E N a pr leveur pr sent sur Compromis si recherche diam tre tuyaux technique El ments pour juger les incertitudes de mesure 2 site de plusieurs familles pr sence cr pine r ponses aux appels int gration des limites S d offres Pr traitement in de quantification pour situ Contrainte li e a les eaux et les boues l analyse 2 tableau famille de Se ae
40. 85 Chlorobenz ne Ss hexachloroben zene pentachloroben zene 1 2 8 trichlorobenz n e 1 2 4 trichlorobenz n e 1 8 5 trichlorobenz n e chlorobenz ne 1 2 dichlorobenz n e 1 3 dichlorobenz n e 1 4 dichlorobenz n e 1 2 4 5 t trachlorobenz ne 1 chloro 2 nitrobenz ne 1 chloro 3 nitrobenz ne 1 chloro 4 nitrobenz ne chlorotolu ne Micropolluants organiques hydrophiles sauf pentachloroben z ne et hexchlorobenz ne micropolluants organiques hydrophobes Recommandation s g n rales Autre possibilit de flacons Fioles d chantillonnage a systeme de couvercle serti avec septum rev tu de polym re perfluor ou d aluminium Bouchon adapt au syst me de dosage automatique d espace de t te utilis V rifier l absence de COHV dans le contenant mis en oeuvre Recommandati ons g n rales D s r ception au laboratoire 2 3 4 Acidifier 1 lt pH lt 2 avec de l acide sulfurique 24 h 5 jours NF EN ISO 5667 3 juin 2004 NF EN ISO 6468 f vrier1997 Norme non valid e sur les eaux us es NF EN ISO 15680 janvier 2004 Norme non valid e sur les eaux us es NF EN ISO 10301 juillet 1997 Norme valid e sur les eaux us es NF ISO 11423 1 septembre 1997 Norme valid e sur les eaux us es GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement
41. A 1999 Agitation M lange Concepts th oriques de base Techniques de l ing nieur J3800 22 p Roustan M 2005 Agitation M lange Caract ristiques des mobiles d agitation Techniques de l ing nieur J3802 13 p Rapports AQUAREF AQUAREF 2011 Guide des prescriptions techniques pour la surveillance physico chimique des milieux aquatiques Op rations d chantillonnage en cours d eau eaux et s diments en milieu continental version Choubert J M Coquery M 2010 Rapport des groupes de travail sur l chantillonnage des rejets canalis s Action 13 D veloppement et optimisation des m thodes physico chimiques Cemagref 32 p Choubert J M Coquery M 2009 Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement Actes et synth se du s minaire du 21 nov 2008 Cemagref 19 p et annexes GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 61 85 Journ e d changes pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel organis e par l agence de l Eau Loire Bretagne sous l gide d AQUAREF Orl ans le 18 Novembre 2011 http www aquaref fr journee de restitution et ec
42. AQUAREF G Cemagref et technique 711 IFREMER INERIS et LNE e ante eaux 1g territoires GUIDE TECHNIQUE OPERATIONNEL PRATIQUES D ECHANTILLONNAGE ET DE CONDITIONNEMENT EN VUE DE LA RECHERCHE DE MICROPOLLUANTS PRIORITAIRES ET EMERGENTS EN ASSAINISSEMENT COLLECTIF ET INDUSTRIEL Action l B 02 Appui aux donneurs d ordre surveillance rejets Coordination Franck EYMERY Agence de leau Loire Bretagne et Jean Marc CHOUBERT Irstea centre de Lyon Avec la participation de B Lepot J Gasperi J Lachenal M Coquery Programme scientifique et technique Ann e 2011 V 1 0 DECEMBRE 2011 R PUBLIQUE FRAN AISE Minist re durable 1 ice national de l eau des Transports Avec l approbation de eE et le soutien de et du Logement GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 2 85 Contexte de programmation et de r alisation Le pr sent document a t r alis dans le cadre du programme d activit AQUAREF et du partenariat ONEMA Cemagref Irstea pour l ann e 2011 au titre de l action I B 02 Appui aux donneurs d ordre surveillance rejets domaine Qualit de l eau cours d eau plans d eau masses d eau de transition Un des objectifs de ce partenariat est d am liorer la comparabilit des mesures pour les substances prioritaires et m
43. EU environnement Lt programmateur ZPN woo La mesure du flux coul NN Dar propret mat riau distributeur Temp rature air Ne N oe N lt diam tre N D tecteur liquide sonde contact N Les caract ristiques lt lt longueur Na x pompe hydromorphologiques propret N pente e propret du site du point de Zz N N bol Pression appliqu e pr l vement N Tuyau a rr PENA horizontalit _ x x Volume A a P 1 4 1 en mL justesse fid lit ad exp rience MES R amp glage Volyme a a Fi Temp rature de l eau 7 Vitesse d aspiration A Nomb t ombre tour rotor lt comp tences PP ni Cycle de purges t _ gt Tube coup ou coulissant PAV gt j Connaissance de l objectif h Vitesse coulement lt Signal de l appareil 4 mesure flux coul MAIN D OEUVRE MATIERE eau METHODE Figure 9 Inventaire 5M des facteurs d influence pour la d termination du volume de prise unitaire en ml GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 53 85 MILIEU environnement MATERIEL N usure Da Alimentation lectrique Femp rature air N si NN X Kw mat riau N batterie Hauteur entre point
44. J M Choubert M Coquery B Lepot J Lachenal J Gasperi F Eymery Cemagref GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 66 85 Annexe 2 Exemple des questions se poser lors d une de visite pr liminaire de pr paration et pour le suivi de l op ration d chantillonnage G n ralit s Connaissance du site Objectif de l op ration recherche r glementaire tude Nom de la station collectivit commune ou de l tablissement Adresse T l Fax M l Siret Code Sandre Code GIDIC Nom du responsable du site ou de l tablissement Nom du responsable de la station ou responsable environnement Si tablissement industriel Nature de l activit principale Code APE Nature de s activit s secondaire s Code NAF Code NAF Code NAF Rythme d activit Journalier Hebdomadaire Saisonnier Annuel Activit s de nettoyage vidange d sinfection des cha nes de production Utilisation de produits concentr s ou sp ciaux Epuration et rejets Organisation des rejets des diff rents r seaux de l puration Alimentation en eau Origine de l eau entrante Plan de masse des r seaux Eaux de proc d s Eaux pluviales Eaux sanitaires D tecter les origines potentielles de la pollution D terminer par la su
45. able gouv fr fiches BO201021 met_20100021_0100_0021 pdf Communaut europ enne 2008 Directive 2008 105 CE du Parlement Europ en et du Conseil du 16 d cembre 2008 tablissant des normes de qualit environnementale dans le domaine de l eau modifiant et abrogeant les directives du Conseil 82 176 CEE 85 513 CEE 84 156 CEE 84 491 CEE 86 280 CEE et modifiant la directive 2000 60 CE JO L 348 du 24 12 2008 84 97 Arr t du 22 juin 2007 relatif a la collecte au transport et au traitement des eaux us es des agglom rations d assainissement ainsi qu la surveillance de leur fonctionnement et de leur efficacit et aux dispositifs d assainissement non collectif recevant une charge brute de pollution organique sup rieure a 1 2 kg j de DBO5 Communaut europ enne 2000 Directive 2000 60 CE du Parlement europ en et du Conseil du 23 octobre 2000 tablissant un cadre pour une politique communautaire dans le domaine de l eau Journal officiel n L 327 du 22 12 2000 1 73 Analyse SANDRE http sandre eaufrance fr Sc nario d change des donn es Autosurveillance des syst mes de collecte et de traitement des eaux us es Version 3 0 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 62 85 EN SAVOIR PLUS www aquaref fr www onema fr www irstea fr www ineris fr www afnor org www e
46. aconnage et pr voir la casse ventuelle lors du transport Avec les chantillonneurs fixes il est g n ralement possible de placer un flacon d une telle capacit Dans le cas des chantillonneurs portables la possibilit de placer un mono flacon d une telle capacit d pend des marques et des mod les Il faut toujours pr voir un flacon collecteur unique qui soit de capacit sup rieure au strict volume n cessaire Cela permet d avoir de la marge en cas de probl mes impr vus ex pluie dans un r seau unitaire qui provoque le d bordement dans l chantillonneur et cela permet galement de r aliser une bonne homog n isation telle que d crite dans le paragraphe 12 2 1 12 1 5 Nature des mat riaux et flaconnage des chantillonneurs automatiques Les recommandations mises dans ce paragraphe d coulent des travaux et conclusions du SGT 3 La recherche des micropolluants n cessite de prendre certaines pr cautions afin de limiter les contaminations et la modification de la composition des chantillons par les mat riaux employ s et ce toutes les tapes de l op ration pr l vement homog n isation conditionnement Une attention particuli re est porter la nature du flacon collecteur de l chantillonneur mais aussi au tuyau utilis entre l chantillonneur et le point d chantillonnage Pour le flacon collecteur le verre doit tre utilis comme le mentionne la norme NF EN ISO 5667 3 2004
47. acons de conditionnement fournis par le laboratoire acides bases r actifs m langes chimiques divers En respect des exigences r glementaires l intervenant ext rieur devra laborer au pr alable un plan de pr vention avec le responsable du lieu de l op ration L laboration du plan de pr vention est Vinitiative du responsable du site et ou du donneur d ordre Le plan de pr vention doit avoir t pr par d s la visite pr liminaire Les intervenants qui effectuent les pr l vements doivent poss der et porter les quipements de protection individuels EPI adapt s chacun des risques auxquels ils sont expos s Ces risques d pendent de la nature du site du lieu de pr l vement de la p riode de pr l vement de conditions al atoires et ponctuelles climatiques notamment Les EPla poss der syst matiquement pour op rer des pr l vements sont des habits ininflammables prot geant l ensemble du corps et des membres des chaussures et ou bottes de s curit un casque des lunettes anti projections des gants jetables des gants de manutention Les EPI poss der selon les dangers susceptibles d tre rencontr s sont masque de fuite masque gaz d tecteur de gaz HS CO 0 harnais de s curit dispositif d alarme pour travailleur isol gants sp ciaux r sistants aux produits chimiques solvants hydrocarbures Sur certains sites ou dans certaines zones en fonction des direc
48. altique tuyau d crasement r cent en silicone type alimentaire Pale d agitation en inox pour l homog n isation lors du conditionnement de pr f rence une p le cr ant un flux axial Cf parag 12 2 1 3 Concernant le flacon collecteur de l chantillonneur s il est en poly thyl ne il peut tre l origine d un relargage de DEHP de mono et di butyl tain 12 1 6 Pr paration et nettoyage du mat riel Les mat riels utilis s pour l chantillonnage ne doivent pas contaminer l chantillon moyen 24 heures constitu et doivent donc tre rigoureusement nettoy s entre deux op rations L utilisation d l ments d montable et leur lavage abondant l aide de d tergent eau acidifi e et a l eau d min ralis e avant usage sont souvent n cessaires 12 1 6 1 Mat riel nettoyer Le nettoyage des mat riels et parties de l chantillonneur et mat riel d homog n isation directement en contact avec le rejet et l chantillon collect est indispensable avant tout usage en employant la proc dure appropri e voir parag 12 1 6 2 Le nettoyage est galement appliquer pour le mat riel neuf l aide d un d tergent ne contenant pas d alkylph nols ou d riv s y compris les tuyaux et le mat riel d homog n isation conditionnement Le nettoyage de certains l ments ou certaines tapes du lavage peut se faire de mani re automatique dans un lave vaisselle de verr
49. ampling blank cleaning protocol sampling homogenization recommendations technical guide GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 9 85 A propos du pr sent document Le pr sent document est une version provisoire du guide IL est communiqu dans sa version partielle afin de donner des premi res recommandations aux commanditaires et op rateurs impliqu s dans des d marches de recherche de micropolluants De fait certaines parties ne sont pas encore d velopp es dans leur int gralit Domaine de validit du pr sent guide technique Les recommandations techniques d crites dans ce guide sont valables pour la grande majorit des effluents rencontr s en assainissement collectif ou industriel Cependant pour certains sites points de pr l vement ou effluents les m thodes employ es doivent d roger aux recommandations expos es pour des raisons techniques ou de nature d effluents Les m thodes mises en uvre devront alors veiller tre au plus proche des recommandations du guide et dans tous les cas respecter leurs objectifs notamment Assurer la repr sentativit de l chantillonnage __ Pr server l int grit de l chantillon et viter les contaminations Assurer la fiabilit de l op ration et r duire les al as Assurer la comparabilit des r sultat
50. atisfaisante CV lt 13 Moins bonne r partition des MES dans les diff rents flacons est demand e Le personnel doit tre form et tr s sensibilis aux risques de contamination organisation du travail sur le terrain gestion des flacons et bouchons GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 45 85 12 2 1 9 Optimisation de l homog n isation Afin d homog n iser uniform ment le volume pr lev il est n cessaire de g n rer un flux axial au sein du flacon Le probl me fr quemment rencontr lors de l agitation de fluide est la formation de vortex Il est n cessaire de limiter ce ph nom ne afin d viter la perte de certains compos s volatils COHV et BTEX La vitesse de rotation de la p le devra tre adapt e pour ne pas d passer le stade de naissance du vortex La mise en place de contre pales est un l ment int ressant pour limiter l effet mais il s av re difficile appliquer A d faut l inclinaison de la p le d agitation sera mise en uvre yi LAR THe Ecoulement axial sans contre pales Ecoulement axial avec contre pales Cr ation d un vortex central Disparition du vortex central Mouvement de rotation de toute la masse Pas de rotation de toute la masse Figure 6 Effet observ lors de l installation de co
51. au loire bretagne fr GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 63 85 LISTE DES TABLEAUX ET FIGURES Tableau Tableau Il Tableau Ill Tableau IV Tableau V Figure 1 Tableaux Liste des normes les plus utilis es pour les mesures de d bit en canal ouvert Liste des normes les plus utilis es pour les mesures de d bit en canal ouvert Comparaison des avantages et inconv nients des deux types d chantillonneurs pompe p ristaltique vs pompe vide Mat riel n cessaire pour les tapes d homog n isation et de distribution Comparaison des avantages et inconv nients des diff rents types de distribution dans les flacons destin s au laboratoire s d analyse Figures La cha ne d acquisition des donn es et la repr sentativit des ph nom nes r els Mesure de flux polluants et coh rence avec l activit d un site Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Repr sentation d un flux axial obtenir lors de l homog n isation Pr sentation des 3 types de pales recommand s pour l homog n isation Sch ma de l installation mis en uvre lors de la validation du syst me d homog n isation Emplacement des soutirages H1 H2 H3 H4 H5 lors de la validation du s
52. bles et valorisables il est pr f rable qu ils aient t obtenus selon les m mes modes op ratoires Les d tails communiqu s lors des r ponses aux appels d offres ainsi que la tra abilit de la r alisation effective des op rations taient de plus relativement limit s En novembre 2008 un s minaire a t organis par AQUAREF pour faire l tat des lieux des pratiques employ es par les diff rents acteurs impliqu s dans des d marches de recherche de micropolluants IL a permis de valoriser le retour d exp rience de la premi re campagne RSDE et d examiner les protocoles mis en place dans quelques programmes de recherche appliqu e Ce s minaire a mis en vidence la grande variabilit des pratiques mises en uvre lors de l chantillonnage et du conditionnement des matrices environnementales en vue de la recherche des micropolluants en assainissement Choubert et Coquery 2009 AQUAREF a donc d cid de cr er des groupes de travail sur chacune des probl matiques qui faisaient encore d bat afin d mettre des recommandations sur la base d l ments tangibles et scientifiques Six th matiques ont t retenues et ont fait l objet de travaux au sein de 6 groupes de travail Cf annexe 1 L homog n isation de l chantillon pr lev lors du conditionnement Les blancs de pr l vement et les proc dures de v rification cas chantillonneur apport ou chantillonneur pr sent sur site L
53. boratoire et court intervalle de temps R p tabilit quantitative Valeur au dessous de laquelle est situ e avec une probabilit sp cifi e la valeur absolue de la diff rence entre deux r sultats individuels obtenus dans les m mes conditions m me op rateur m me appareil m me laboratoire et court intervalle de temps Reproductibilit Fid lit dans des conditions de reproductibilit Fid lit des r sultats d une m me op ration o exp rimentation r p t e des moments en des lieux ou avec des op rateurs diff rents Reproductibilit qualitative Etroitesse de l accord entre les r sultats individuels obtenus avec la m me m thode sur un mat riau identique soumis l essai mais dans des conditions diff rentes op rateurs diff rents appareils diff rents laboratoires diff rents et ou poques diff rentes Reproductibilit quantitative Valeur au dessous de laquelle est situ e avec une probabilit sp cifi e la valeur absolue de la diff rence entre deux r sultats individuels obtenus sur des GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 18 85 mat riaux identiques par des op rateurs diff rents dans des laboratoires diff rents et ou poques diff rentes avec la m me m thode Sp ciation chimique La sp ciation chimique d un l ment est g n ra
54. chantillon va lui permettre de mieux le prendre en charge et de faciliter la validation des r sultats ex entr e sortie de station d puration blanc de pr l vement Am liorer la tra abilit est galement un moyen d obtenir d valuer la qualit des prestations ex suivi de l talonnage des appareils date de mise en analyse suivi des temp ratures de transport et de stockage suivi de la maintenance et du nettoyage des mat riels employ s GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 58 85 13 TRAITEMENT ET INTERPRETATION DES DONNEES PRODUITES Les r sultats de mesure in situ et d analyses laboratoire doivent toujours tre replac s dans leur contexte d acquisition L interpr tation des r sultats doit se faire au regard du site de ses caract ristiques des v nements qui se sont ventuellement produits sur la cha ne de mesure chantillonnage ou sur le site durant l op ration des v nements m t orologiques Les r sultats doivent galement tre confront s aux objectifs initiaux et notamment au besoin de d crire et comprendre un ph nom ne r el et grandeur nature partir d un chantillonnage spatial et temporel Dans la plupart des cas rencontr s dans le cadre de ce document il s agit des objectifs suivants valuer des flux de micropolluants en
55. ci dessous liste non exhaustive R f rences normatives pr l vements chantillonnage et conservation NF EN ISO 5667 1 Qualit de l eau chantillonnage Partie 1 Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques d chantillonnage Guide technique de l AFNOR F DT 90 523 2 Qualit de l eau Guide de pr l vement pour le suivi de la qualit des eaux dans l environnement Partie 2 Pr l vement d eau r siduaire ISO 5667 10 Qualit de l eau chantillonnage Partie 10 Guide pour l chantillonnage des eaux r siduaires Norme NF EN ISO 5667 3 Projet de r vision NF EN ISO 5667 3 Indice de classement T 90 513 Qualit de l eau chantillonnage Partie 3 manipulation des chantillons d eau gt R f rences normatives mesures de d bit Lignes directrices pour la conservation et la Tableau I Liste des normes les plus utilis es pour les mesures de d bit en canal ouvert la date de publication du guide R f rence Date g Libell de la norme Domaine d application parution ISO 1100 2 1998 Mesure de d bit des liquides La pr sente norme d crit les op rations pour la mesure dans les canaux d couverts de d bit de liquides dans les canaux d couverts Elle ISO 1100 2 AC1 2000 Partie 2 D termination de traite de l influence de la relation hauteur d bit sur cette la relation hauteur d bit mesure Rectificatif techni
56. cropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 50 85 Des retours d exp rience ont montr que la r alisation d un blanc d chantillonneur sur site pouvait engendrer la contamination de l eau utilis e exempte de micropolluants du fait de l air ambiant Il est donc conseill de r aliser des blancs d chantillonneur soit pr alablement au laboratoire soit en prenant toutes les pr cautions n cessaires sur les sites o l on peut soup onner la pr sence de compos s potentiellement contaminants dans l air ambiant ex sites chimiques p trochimiques sid rurgiques 12 3 1 2 Traitement des donn es issues du blanc chantillonneur gt Il faut comparer les valeurs de concentrations en micropolluants avant et apr s passage dans la chaine d chantillonnage conditionnement Si pour un micropolluant donn le niveau du blanc de pr l vement incluant l incertitude est sup rieur la LQ le blanc n est pas satisfaisant Dans certains cas particuliers des conditions sp cifiques d acceptation des blancs ont t mises par le groupe de travail pour ne pas rejeter trop de donn es pour des substances dont on sait qu il est tr s difficile de les analyser Les r gles suivantes ont t mises et doivent encore tre tay es Dans le cas de faibles concentrations en substances dans les effluents caract riser le blanc peut tre acceptable si C erfiuent C
57. cs de pr l vement les l ments indispensables a faire apparaitre dans les appels d offre et leurs r ponses puis a v rifier par les donneurs d ordre pour s assurer de la qualit de la prestation Pour les programmes de mesure RSDE2 et STEU le respect de pr cautions sp cifiques a la chaine de mesure chantillonnage en amont de l analyse est indispensable afin d assurer la qualit des donn es produites par exemple nature et conditionnement du mat riel d chantillonnage pr traitement in situ des chantillons blancs de pr l vement acheminement des chantillons conservation Dans ce guide des compromis sont propos s pour satisfaire aux objectifs des actions tout en respectant les contraintes de temps de faisabilit et de co t En outre certains aspects ne font pas l objet de normes mais rel vent du savoir faire et de la conception globale de l op ration Ils sont tout aussi importants que la stricte op ration technique d chantillonnage Ces aspects sont a examiner bien en amont de chaque campagne de mesure La conception des campagnes et la strat gie d chantillonnage a mettre en ceuvre pour r aliser un chantillonnage le plus repr sentatif de l activit ou le plus en ad quation avec la probl matique pos e la marche suivre pour tablir le protocole d une campagne d chantillonnage GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la
58. dustriel 47 85 Le d tail des flaconnages et conditions de conservation pour chacune des mol cules ou familles de mol cules recherch es est pr sent dans un tableau en annexe 3 12 2 2 2 Remplissage des flacons Les flacons devront tre remplis comme suit ras bord Micropolluants organiques DCO COT COD et organo tains Partiellement M taux Mercure MES Ces consignes doivent tre donn es l op rateur de terrain par le laboratoire 12 2 2 3 Identification des flacons L op rateur de pr levement devra identifier clairement chacun des flacons en mentionnant le site le libell du site de pr l vement ventuellement son code SANDRE le type de point de mesure chantillonnage le libell du point mesure chantillonnage la date et l heure de d but et de fin du cycle d chantillonnage Les diff rents types de points de mesure existants pour les stations d puration collectives et les sites industriels sont d crits dans les documents du SANDRE http sandre eaufrance fr Se r f rer aux types de points d finis dans les documents du SANDRE permet d uniformiser la codification des points en fonction de leur positionnement et de la nature du flux ce qui facilite la compr hension par tous ainsi que les changes de donn es Les types de points pour les stations d puration collectives et les sites industriels sont d crits dans les documents du SANDRE Pour les stations collectiv
59. e choix de la nature du mat riel et de la proc dure de nettoyage du mat riel de pr l vement Compromis si recherche de plusieurs familles La conservation des chantillons avant analyse Les incertitudes li es aux chantillonneurs automatiques volume prise d essais type de pompage diam tre tuyaux pr sence cr pine La faisabilit des pr traitements filtration extraction ventuelle des chantillons sur site Les recommandations d crites dans ce guide proviennent des retours d exp rience et des conclusions des travaux de ces groupes Il existe un guide de pr l vement concernant le pr l vement des eaux us es qui a t tabli par VAFNOR FD T90 523 2 f vrier 2008 Ce guide est un appui pour les donneurs d ordre et les organismes r alisant les pr l vements car il pr conise les recommandations suivre pour effectuer un pr l vement de qualit tra abilit mesures in situ conditionnement transport mesure de d bit Cependant ce document est valable principalement pour les mesures de macropolluants et il ne d crit pas certaines op rations n cessaires a la r alisation de pr l vements en vue de la recherche et la quantification de micropolluants dans les eaux us es Le pr sent guide technique a donc pour ambition de r pondre certaines probl matiques techniques qui ne font pas encore l objet de pratiques consensuelles appliqu es par tous les acteurs impliqu s dans la rec
60. e de 0 1 L de r actifs solution dilu e de d tergent alcalin puis eau acidifi e puis rincer abondamment l eau d min ralis e Pour les parties dont les surfaces sont apparentes r aliser un nettoyage l eau brosse puis appliquer successivement 0 5 L de r actifs environ solution dilu e de d tergent alcalin puis eau acidifi e puis rincer abondamment l eau d min ralis e jusqu 5 L Mettre des gants pour effectuer cette op ration et r cup rer les d chets liquides de lavage Attention aux l ments lectriques comme par exemple les moteurs pas pas solidaires de certains plateaux distributeurs cas d chantillonneurs automatique multi flacons Ne pas utiliser d ac tone pour les tuyaux plastiques dont ceux en silicone Les protocoles d crits ci dessous doivent tre galement appliqu s pour le nettoyage des l ments composant le mat riel d homog n isation et qui sont en contact avec l chantillon e La pale d agitation et son h lice e le tuyau de siphonage e UVembout de silicone e syst me d amorcage pour le siphonage e le cas ch ant le flacon dans lequel est transvas l chantillon quand le flacon collecteur est trop plein ou le flacon dans lequel est recompos l chantillon moyen 24h cas des chantillonnages asservis un pas de temps GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluan
61. e de hotte rincer au moins 3 fois l eau d min ralis e pour retirer les traces d ac tone non vapor e produit chimique marquant fortement en DCO prot ger les ouvertures des flacons avec du papier aluminium puis placer en caisses plastiques ferm es dans un lieu de stockage propre Pr voir de recueillir les eaux de lavage eau acidifi e et d tergent puis de les diriger vers la fili re de traitement des d chets de laboratoire El ments amovibles non nettoyables en machine au laboratoire comme les tuyaux Pour les l ments ne pouvant pas tre nettoy s en machine laver ex flacon collecteur trop volumineux il faut proc der au laboratoire la m me op ration que pr c demment la main avec les m mes r actifs que ceux utilis s en machine laver Pour les tuyaux r aliser un nettoyage en appliquant successivement l aide d une pompe p ristaltique les m mes r actifs que ceux utilis s en machine laver eau exempte en micropolluants environ 5 L eau d min ralis e GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 36 85 solution de d tergent alcalin dilu e 1 L eau acidifi e acide ac tique 80 dilu au 1 4 1 L ac tone ultrapure 1 L eau d min ralis e environ 5 L Mode op ratoire Raccorder l
62. e de transport une temp rature inf rieure 8 C Le laboratoire devra conserver les chantillons une temp rature comprise entre 1 et 5 C Le laboratoire devra r aliser les op rations n cessaires de conservation des chantillons en ajoutant les stabilisateurs et r actifs appropri s Il doit proc der galement la r alisation syst matique d un blanc de r actif blanc de solvant quel que soit le lieu o est r alis e la stabilisation Proc dure d ajout de conservateur lorsque les flacons sont remplis ras bord D s r ception au laboratoire e Remise temp rature et homog n isation de l chantillon Etape primordiale notamment lors de pr sence de compos s qui figent a la temp rature de conservation recommand e graisses hydrocarbures Si cette tape n est pas respect e les concentrations d termin es sont alors significativement inf rieures la r alit e Transvasement ou pr l vement d une petite partie de l chantillon e Peser le flacon apr s avoir retir une partie de l chantillon noter la masse e Ajouter une quantit connue de l agent de conservation solvant thiosulfate acide e Tracer la quantit la r f rence de l agent de conservation GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 52 85 e Agiter vigoureusement
63. e mat riel d homog n isation Elles sont appliquer avant chaque op ration de pr l vement elles s appliquent y compris aux tuyaux Le lavage doit toujours tre appliqu entre deux op rations de pr l vement sur deux points de pr l vements distincts Les protocoles de nettoyage du mat riel comportent la plupart du temps 3 tapes utilisation d un d tergent basique et d eau acidifi e puis rin age abondant avec de l eau exempte en micropolluants p ex d min ralis e Cf norme NF EN ISO 5667 3 2004 Pour les flacons en verre utilis s lors de la recherche des substances organiques tr s faibles concentrations l application d une tape compl mentaire peut tre envisag e rin age l ac tone ou l hexane ou exposition haute temp rature ex 500 C Lors de campagnes durant lesquelles plusieurs sites font l objet de pr l vement le nettoyage sur le terrain peut s av rer difficile voire impossible pour des raisons de logistique ou de s curit IL faudra donc pr parer tout le mat riel n cessaire et en nombre suffisant pour assurer l ensemble des op rations se succ dant Si besoin l chantillonneur automatique peut tre rinc avec de l eau contr l e exempte de micro macro polluants rechercher dans le cadre de l action Puis l application rin age d eau a pr lever est r alis e de mani re liminer les derni res impuret s et mettre l qui
64. e que les efforts sont encore principalement concentr s alors que le rapport gain investissement est de plus en plus faible Or le pr l vement est primordial puisqu il est l tape amont qui conditionne toute la cha ne de mesure et donc la repr sentativit des r sultats obtenus in fine Dans une telle cha ne la qualit et la pr cision des r sultats obtenus la fin ne peuvent tre sup rieures celles de l tape la moins bien ma tris e Par cons quent dans le cas d une d marche de quantification des flux de micropolluants la fiabilit et la pr cision des r sultats de concentration et de flux d pendent tout autant de la ma trise et de la repr sentativit de l chantillonnage de la mesure de d bit et de la partie analytique Contrairement a l tape d analyse pour laquelle on peut assez facilement comparer des valeurs m mes protocoles normalis s essais sur m me chantillon synth tique m mes conditions environnementales maitris es et donc imposer une obligation de r sultat l tape de pr l vement sp cifique chacune des situations rencontr es sur le terrain ne s y pr te pas et doit d faut imposer une obligation de moyen Cette sp cificit justifie que les protocoles et m thodes reconnus doivent tre suivis de mani re syst matique et rigoureuse Il est galement indispensable que les personnes en charge de ces op rations soient qualifi es et exp riment es La rigueur e
65. e tous les intervenants administrations commanditaires commerciaux r pondant aux appels d offres agents pr leveurs analystes GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 60 85 BIBLIOGRAPHIE Echantillonnage Agence de l eau RM amp C INSA de Lyon 2010 Optimisation des strat gies d chantillonnage des eaux r siduaires industrielles et urbaines Agence de l eau RM amp C INSA de Lyon 26 p http www eaurmc fr espace dinformation guides acteurs de leau mesurer la pollution de leau et des milieux aquatiques html Ort C Lawrence M Eckermann J Joss A 2010 Sampling pharmaceuticals personal care products PPCPs illicit drugs wastewater systems are your conclusions valid Critical review Environmental Science and Technology 44 16 6024 6035 FD T90 523 2 2008 Qualit de l eau Guide de pr l vement pour le suivi de la qualit des eaux dans l environnement Partie 2 pr l vement d eau r siduaire Norme AFNOR 21 p NF EN ISO 5667 3 2004 Qualit de l eau chantillonnage Partie 3 lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons d eau Norme AFNOR 48 p Guide inter agences 1996 Guide de l autosurveillance des syst mes d assainissement Guide Inter Agences n 50 150 p Homog n isation Roustan M Pharamond J C Lin
66. en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 80 85 D s r ception au laboratoire Pr traitement l acide nitrique et au dichromate de potassium Ou EPA 1631E ao t 2002 NF EN 12338 octobre 1998 z Recommandation Recommandati Pr traitement avec une solution z Norme valid e sur les Mel ike Metaux s g n rales ons g n rales de BrCl 1 mag eaux us es NF EN 1483 juin 2007 Selon la m thode mise en Norme valid e sur les oeuvre l une des solutions sera eaux us es rajout e les r actifs sont fournis par le laboratoire D s r ception au laboratoire 84 V rifier le pH et l ajuster entre 8 5 et 4 5 avec un acide min ral Tributylphospha en Recommandation Recommandati dr zaile 24h PA TEDE Ceir hydrophile s g n rales ons g n rales l hydroxyde de sodium Norme valid e sur les eaux us es Le volume de r actif ajout doit tre n gligeable par rapport au volume pr lev D s r ception au laboratoire 3 4 V rifier le pH et l ajuster entre 5 et 7 5 avec un acide min ral ex Nadie eI Micropolluants 5 acide chlorhydrique acide NIZ EN BO ace EME s organiques a o ee phosphorique ou de 24h i A n 2 nitrotolu ne s g n tales ons g n rales ea orme non valid e sur hydrophiles l hydroxyde de sodium les eaux us es nitrobenzene Le volume de r actif ajout doi
67. enant garde de ne pas toucher l chantillon avec les mains prot g es par les gants ni m me nues e Veiller ce que l ensemble du mat riel ne soit pas expos aux gaz d chappement ex lieu de passage ou de stationnement de v hicules zone de d potage manutention boue e Ne pas fumer proximit du lieu de confection des sous chantillons e Ne pas r utiliser la p le d agitation ni le tuyau de siphonage ou tout autre mat riel sur un autre point ou un autre site de pr l vement sans nettoyage pr alable Cf 12 1 6 2 e Prendre les pr cautions n cessaires E P I pour se pr munir des risques li s aux r actifs et conservateurs contenus dans certains flacons fournis par les laboratoires 12 2 1 7 M thodologie d homog n isation Attention Le programme d chantillonnage doit tre adapt de fa on ce que le flacon collecteur ne soit pas rempli ras bord risque de d bordement lors de l agitation Ce point doit tre pris en consid ration lors de la phase de programmation de l chantillonneur Pour mener bien l op ration d homog n isation de l chantillon moyen le protocole suivre est le suivant o Si n cessaire sortir le flacon collecteur de l chantillonneur ne pas poser le couvercle de l chantillonneur m me le sol o Installer le support ou pied accueillant la perceuse o Fixer la perceuse quip e de l h lice flux axial pr alableme
68. ensibilis aux risques de contamination organisation sur le terrain gestion de l espace gestion du flaconnage et aux moyens de protection individuelle gants nitrile et lunettes pour les tapes d homog n isation et de r partition dans les flacons 12 2 1 2 Homog n isation manuelle Il est exclu formellement de r aliser une homog n isation manuelle de l chantillon moyen pour les raisons suivantes e La s curit de l op rateur charge importante et risque d accident avec des contenants en verre e L homog n isation partielle et discontinue durant la distribution du volume collect dans les diff rents flacons destin s a l analyse e La non repr sentativit du particulaire MES r parti dans les diff rents flacons destin s l analyse e La contamination en cas d utilisation d un corps ext rieur impropre morceaux de bois tige m tallique 12 2 1 3 Forme nature et positionnement de la pale d agitation L homog n isation est meilleure lorsqu on g n re une agitation selon un flux axial sans toutefois atteindre le vortex GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 38 85 a d bit axial Figure 2 Repr sentation d un flux axial obtenir lors de l homog n isation d un chantillon moyen Plusieurs types de p les
69. ergentes dans les matrices complexes eaux us es brutes et trait es boues de station d puration La r flexion a t engag e lors du s minaire organis fin 2008 sous l gide d AQUAREF pilotage Cemagref collaboration avec INERIS sur le th me des Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement A l issue de ce s minaire six groupes techniques nationaux ont t d finis compl t s par la cr ation de trois sous groupes de transfert de l information par la formation et l organisation d espace d changes ex journ es techniques Ce document est le r sultat des retours d exp riences et des travaux des six groupes de travail techniques Il pr sente de mani re op rationnelle et synth tique les informations techniques les pr alables et les exigences relatives aux pr cautions n cessaires prendre lors du pr l vement lorsque celui ci a pour but de rechercher et quantifier des micropolluants EOS AUTAU Franck Eymery Agence de l eau Loire Bretagne franck eymery eau loire bretagne fr Jean Marc Choubert Irstea Cemagref jean marc choubert irstea fr En collaboration avec les membres du SGT 7 Cf page 5 et les animateurs des SGT 1 2 3 4 5et6 V rification du document Marina Coquery Irstea Cemagref marina coquery irstea fr Les correspondants Onema Pierre Fra
70. erie de laboratoire Cependant il existe des difficult s nettoyer de cette fa on certaines parties flacons volumineux tuyaux il faudra alors effectuer un lavage manuel ou l aide d un pompage Lorsqu il s agit de tuyaux en T flon ceux ci peuvent tre utilis s plusieurs fois pour des raisons de co t lev du mat riau et de robustesse mais ils doivent alors tre d di s un point unique ex entr e sortie de STEP Entre deux op rations d chantillonnage il est n cessaire de les nettoyer suivant la proc dure indiqu e dans ce document Cf partie 12 1 6 2 Concernant les chantillonneurs pompe p ristaltique il est n cessaire de v rifier visuellement avant chaque campagne que le tuyau d crasement de silicone n est pas endommag remplacer fr quemment ce tuyau doit subir la m me proc dure de nettoyage que les autres mat riels sauf solvant Il est recommand de d dier du flaconnage et du mat riel de pr l vement sp cifique chaque type de point de pr l vement ex entr e sortie GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 34 85 12 1 6 2 Proc dures de nettoyage g n ralit s Les proc dures de nettoyage du mat riel de pr l vement sont identiques pour les l ments utilis s en entr e et en sortie de STEP ainsi que pour l
71. ersonnes qui en ont la charge ne sont pas toujours form es et exp riment es Cette constatation est valable pour les op rations de recherche de macropolluants et donc a fortiori pour celles de recherche de micropolluants qui demandent davantage de rigueur Les travaux du SGT5 sur les incertitudes permettent d j de constater que le mat riel de d chantillonnage est beaucoup plus complexe qu il n y para t et que sa mise en uvre correcte pour obtenir des pr l vements r ellement repr sentatifs du milieu dans lequel l chantillonnage est r alis n cessite connaissance technique et comp tence des op rateurs qui l utilisent La formation th orique mais surtout l acquisition d un savoir faire sont donc indispensables pour pouvoir pr tendre effectuer des chantillonnages fiables selon des modes op ratoires rigoureux et int grant des variables impr vues tout en respectant l objectif initial ainsi que les sp cificit s et la s curit de chacun des sites La formation transmet les bases des bonnes pratiques l exp rience sur le terrain permet d tre confront de nombreux cas de figure tous singuliers et appelant des solutions et d cisions adapt es Seules l exp rience de terrain et l acquisition d un savoir faire permettent d int grer les bonnes pratiques les contraintes de chacun des sites les impond rables et les contraintes de s curit L exp rience permet de faire face rapidement
72. es Fascicule Sc nario d change des donn es Autosurveillance des syst mes de collecte et de traitement des eaux us es Points r glementaires Points logiques voire physiques en fonction de la pr cision Pour les sites d activit s sites industriels Fascicule Pr sentation des donn es Suivi des flux industriels Localisations globales des points de mesure 12 2 3 Pr traitement des chantillons Le pr traitement d un chantillon est d fini comme toute action effectu e in situ sur V chantillon par Vop rateur de pr l vement en plus des actions d ajouts de conservateurs ou de distribution des sous chantillons dans les flacons mis a disposition Dans la mesure o les conservateurs sont ajout s au pr alable par le laboratoire d analyse dans les flacons mis a disposition l ajout de conservateur n est pas consid r comme une tape de pr traitement de l chantillon Du point de point vu r glementaire aucun pr traitement des chantillons n est obligatoire Les diff rents l ments normatifs ne l imposent pas ni le recommandent Toute action sur les chantillons doit tre r alis e dans la mesure du possible au sein d un laboratoire Ce n est que parce que le pr traitement s av rerait indispensable qu il pourra tre r alis dans des conditions non id ales augmentant le risque de contamination des chantillons Aussi si la r alisation d un
73. hange pratiques echantillonnage et de conditionnement Coquery M Pr sentation du contexte et l indispensable ma trise de la qualit de l tape de pr l vement Choubert J M Cr tollier C Coquery M Le choix de la nature du mat riel et de la proc dure de nettoyage du mat riel de pr l vement Compromis Choubert J M Cr tollier C Coquery M Les blancs de pr l vement et les proc dures de v rification Lepot B L homog n isation lors du conditionnement Lepot B La conservation des chantillons avant analyse Gasperi J La faisabilit des pr traitements des chantillons sur site Eymery F Choubert J M Lepot B Gasperi J Lachenal J Coquery M Pr sentation de la premi re version du guide technique intitul Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants prioritaires et mergents en assainissement collectif et industriel Eymery F La reconnaissance du m tier de pr leveur Le nouvel arr t agr ment des laboratoires Lepot B El ments d organisation de l essai collaboratif d intercomparaison sur le pr l vement automatis en rejet canalis Textes r glementaires Circulaire du 29 septembre 2010 relative la surveillance de la pr sence de micropolluants dans les eaux rejet es au milieu naturel par les stations de traitement des eaux us es 23 p http www bulletin officiel developpement dur
74. herche et la quantification des micropolluants GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 11 85 2 OBJECTIFS DU GUIDE TECHNIQUE L objectif de ce guide est de donner des recommandations bas es sur des r sultats et retours d exp riences applicables dans le cadre d op rations d chantillonnage ayant pour finalit la recherche et la quantification de micropolluants Les normes actuelles d crivent les bonnes pratiques pour les pr l vements en vue d analyses des param tres courants macropolluants mais ne sont pas suffisantes pour les op rations qui ont pour but la recherche et la quantification des micropolluants Ce guide d crit les bonnes pratiques et les compromis en la mati re en compl ment de ceux d crits dans les normes et guides d j existants Il ne se substitue pas ces derniers mais en pr cise les d tails techniques manquants et r pond certaines lacunes par exemple lorsque qu un compromis est n cessaire Ce guide vise galement fournir des l ments pour aider les tablissements publics collectivit s industriels et autres donneurs d ordre tablir des demandes pr cises et des protocoles sp cifiques i e cahier des charges et juger des r ponses propos es lors des appels d offres dans le domaine des pr l vements en assainissement collectif et
75. icropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 5 85 Sommaire 1 INTRODUCTION ET CONTEXTE 11 2 OBJECTIFS DU GUIDE TECHNIQUE 12 3 PRINCIPAUX TEXTES REGLEMENTAIRES 13 4 REFERENCES NORMATIVES 14 5 LEXIQUE 17 6 IMPORTANCE DE L ETAPE D ECHANTILLONNAGE 20 7 FORMATION ET SAVOIR FAIRE DES OPERATEURS DE TERRAIN 23 8 STRATEGIE D ECHANTILLONNAGE 24 9 PREPARATION DE L OPERATION 25 9 1 La visite pr liminaire 25 9 2 Crit res de validit de l op ration d chantillonnage 26 9 3 L organisation de l op ration entre les diff rents intervenants 26 10 RAPPELS SUR LA SECURITE 27 10 1 S curit des personnes 27 10 2 S curit du mat riel 28 11 RAPPEL SUR LA METROLOGIE ET LA DEBITMETRIE 29 12 LES SPECIFICITES DE LA CHAINE D ECHANTILLONNAGE POUR LA RECHERCHE DE MICROPOLLUANTS 30 12 1 L chantillonnage 30 12 1 1 Pr cautions g n rales 30 12 1 2 Mode d chantillonnage 30 12 1 3 Choix de l chantillonneur pompe p ristaltique vs pompe vide 32 12 1 4 Contrainte de taille des chantillonneurs automatiques 33 12 1 5 Nature des mat riaux et flaconnage des chantillonneurs automatiques 33 12 1 6 ee et nettoyage du mat riel 34 12 1 6 1 Mat riel nettoyer 34 12 1 6 2 Proc dures de nettoyage g n ralit s 35 12 1 es Protocole de nettoyage d un chantillonneur automatique des tuyaux de pompage et du d
76. industriel La difficult r side dans le choix de ces bonnes pratiques et n cessite d laborer des crit res qui permettent par exemple d viter les r ponses de prestataires qui minimisent les co ts au d triment de la qualit de l chantillonnage et fortiori celle des r sultats analytiques et qui ne permettent pas de r pondre aux objectifs fix s Ce guide d taille galement des recommandations destin es aux op rateurs et prestataires de terrain Les recommandations d crites peuvent tre assimil es aux bonnes pratiques dans le domaine Ce guide informe sur les compromis lors de la recherche de substances pour lesquelles il existe des recommandations contradictoires les pr cautions et les recommandations sp cifiques suivre pour le choix de la nature des mat riels d chantillonnage et les protocoles de lavage de ces mat riels lors de la recherche des micropolluants Des l ments sont pr conis s dans la norme ISO 5667 3 et les normes analytiques des mol cules relatives aux flacons fournis par les laboratoires un protocole pour l homog n isation m canique de l chantillon avant et pendant la distribution dans les flacons destin s a l analyse la m thode la plus adapt e de distribution dans les flacons destin s a l analyse la m thode et la fr quence de mise en uvre d une proc dure de v rification de la cha ne d chantillonnage conditionnement blan
77. ints de mesure et d chantillonnage en fonction de diff rents l ments Prise en compte des rejets sanitaires et pluviaux Type d asservissement D duction des flux entrants par les sources d alimentation en eau Point s de mesure au niveau de l alimentation Blanc de pr l vement D atmosph re Choix de la d nomination des points de pr l vement en accord avec le donneur d ordre Ces d nominations sont a reporter fid lement sur les feuilles de terrain rapport d tudes et flacons destin s aux laboratoires Conditions et mat riels Conditions d acc s a la zone o doit se d rouler l op ration jours heures pr cautions conditions Mesure de s curit a prendre et mat riel EPI Personnes Mat riel Site GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 68 85 Besoin habilitation aux risques chimiques Besoin d une Plan Pr vention des Risques Besoin d un permis de feux utilisation de sources d nergie L op ration doit elle se d rouler dans une zone ATEX Besoin d installation d un organe de mesure de d bit provisoire type dimension mat riau Type de sonde pour la mesure de la hauteur d eau d bit Type d chantillonneur n cessaire Type et nature du flacon collecteur Homog n isation et partitionnement
78. ion l aide d une prouvette gradu e de volume et avec des graduations adapt es au volume de la prise unitaire vis Il faut galement s assurer que la vitesse d aspiration soit sup rieure 0 5 m s vitesse minimale exig e par les normes Si la vitesse est inf rieure il y a un risque de ne pas pr lever les mati res en suspension de facon correcte Le mode d chantillonnage qui pr sente le moins d incertitude est l chantillonnage a volume de prise unitaire fixe sup rieur a 70 ml et asservi au volume coul Ce mode est alors le plus juste en termes de repr sentativit des variations de concentrations et de quantit de liquide chantillonn proportionnelle au volume coul de l effluent La position de l orifice ou de la cr pine du tuyau d aspiration dans la colonne d eau est un crit re galement important pour r aliser un chantillonnage repr sentatif Le pr l vement doit se faire dans un milieu homog ne et brass un endroit o sont m lang s les ventuels flottants et les l ments qui s dimentent facilement Les r sultats des op rations de r glages et de v rification de la cha ne de pr l vement doivent tre consign s dans une fiche de terrain qui sera annex e au rapport de l op ration Des photographies de point de mesure chantillonnage et du mat riel install peuvent tre prises pour illustrer l op ration dans le rapport Cependant la prise de clich s doit
79. ispositif d homog n isation 35 12 2 Homog n isation distribution partitionnement et conditionnement de l chantillon moyen___ 38 12 2 1 Homog n isation avant conditionnement 38 12 2 1 1 Personnel 38 12 2 1 2 Homog n isation manuelle 38 12 2 1 3 Forme nature et positionnement de la pale d agitation 38 12 2 1 4 Mat riel et nature des mat riaux du dispositif d homog n isation 40 12 2 1 5 Protocole de v rification du syst me d homog n isation au laboratoire 42 12 2 1 6 Conditions de r alisation sur le terrain stations d puration sites industriels 43 12 2 1 7 M thodologie d homog n isation 43 12 2 1 8 M thodologie de distribution 44 12 2 1 9 Optimisation de l homog n isation 46 12 2 2 Flacons destin s aux laboratoires d analyses 47 12 2 2 1 Type de flaconnage 47 12 2 2 2 Remplissage des flacons 48 12 2 2 3 Identification des flacons 48 12 2 3 Pr traitement des chantillons 48 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 6 85 12 3 V rification et conservation 12 3 1 V rification de la cha ne d chantillonnage Blanc d chantillonneur 12 3 1 1 Protocole de r alisation d un blanc de pr l vement 12 3 1 2 Traitement des donn es issues du blanc chantillonneur gt 12 3 2 V rification des conditions environnementales
80. ite les points de mesure chantillonnage possibles et judicieux R seaux unitaires S paratifs GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 67 85 Si industriel raccord nom de la STEP collective r ceptrice ou nom de la commune d implantation de la STEP Si station d puration collective des industriels sont ils raccord s R actifs employ s lors de l puration Floculants coagulants sels m talliques Autosurveillance Existence d une autosurveillance D tail de la mesure de d bit en place pour l autosurveillance organe de mesure mat riel de mesure et d int gration param tres de fonctionnement D tail du dispositif d chantillonnage en place pour l autosurveillance et param tres de fonctionnement Volume moyen journalier rejet Volume max journalier rejet Volume min journalier rejet Strat gie d chantillonnage Une recherche de micropolluants dans quel cadre Pour quels objectifs Liste des substances a rechercher R glementaire tude le cas ch ant Volume n cessaire pour l ensemble des analyses Substances d j retrouv es lors de pr c dentes recherches Quand pr lever P riode plage horaire Ou pr lever Vision globale au niveau du site vision locale au niveau du point D termination des po
81. laboratoires d analyses se fixent arbitrairement en absence de donn es statistiques sur le sujet norme AFNOR NFT90 210 En conclusion pour cette op ration de distribution de l chantillon moyen dans les flacons le mode de distribution sera choisi en fonction de la qualit de l chantillon et notamment de la pr sence ou non en quantit importante de MES mais aussi de la possibilit de r aliser cette op ration facilement ou non sur le lieu de pr levement GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 44 85 Si les concentrations en COHV et des BTEX sont mesurer les flacons destin s ces analyses seront remplis en premier Les modes de distribution et B ne sont pas recommand s dans le cas de recherche de ces compos s volatiles Si Les laboratoires le demandent une tape de rin age des flacons avant distribution devra tre r alis e Tableau V Comparaison des avantages et inconv nients des diff rents types de distribution de l chantillon moyen dans les flacons destin s au laboratoire d analyse Type de Avantages Inconv nients Recommandations Distribution Mode A De a Distribution en 3 x y 1 3 1 3 1 3 fortement charg s en Distribution en 3 passages permettant de compl ter chaque fois de 1 3 le flacon Distribution optimale tr s bonne r par
82. le le pompage n est pas stopp et l effluent se retrouve dans la pompe vide qui est alors endommag e Il est pr f rable d utiliser de l eau min rale ou de source dont il faut v rifier au pr alable l absence des contaminants doser Cf 12 3 1 1 Les propositions de volumes de r actifs chimiques sont indicatives elles ont t obtenues sur la base d un temps de contact r actif tuyau de 2 minutes un tuyau d aspiration de 10 m tres de longueur et de 12 mm de diam tre int rieur offrant un volume de remplissage d environ 1 L El ments amovibles nettoyables en machine au laboratoire Pour les l ments tels que les bols en verre et les flacons collecteurs appliquer un lavage grossier l eau du robinet avec retrait des d p ts l aide d un goupillon puis un rin age l ac tone de r cup ration et rin age l eau du robinet un lavage en machine laver alternant successivement des phases de lavage d environ 2 minutes chacune utilisant de l eau chaude une solution dilu e de d tergent alcalin de l eau acidifi e acide ac tique 80 dilu au 1 4 puis rin age l eau d min ralis e pour les l ments en verre et T flon il faut compl ter par un rin age l ac tone ultrapure travailler sous hotte ou sorbonne et porter des E P I gants lunettes masque Placer les l ments sous hotte pendant 24 heures pour vaporer l ac tone En l absenc
83. lement d finie comme la distinction entre les diff rentes formes de cet l ment dans un environnement donn On peut citer par exemple la sp ciation entre phase dissoute et particulaire celle entre les phases organique ou inorganique ou encore celle entre les l ments libres et complex s Stabilisation de l chantillon ou conservation gt Proc d destin par l ajout de produits chimiques ou par modification des conditions physiques ou par les deux a la fois minimiser les modifications ventuelles des caract ristiques a d terminer pendant la p riode qui s pare le moment du pr l vement de l chantillon de celui de l analyse GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 19 85 6 IMPORTANCE DE L ETAPE D ECHANTILLONNAGE Dans une d marche de recherche de polluants et de quantification de flux deux tapes principales se succ dent l tape de pr l vement et l tape d analyse le tout formant une cha ne de mesure Des progr s significatifs ont t r alis s ces derni res ann es sur l tape d analyse gr ce aux am liorations techniques ainsi que sous l influence des contraintes croissantes li es aux textes r glementaires et aux donneurs d ordre La marge de progr s dans le domaine analytique se r duit continuellement pourtant c est sur ce domain
84. libre les mat riaux avec l effluent 12 1 6 3 Protocole de nettoyage d un chantillonneur automatique des tuyaux de pompage et du dispositif d homog n isation Ce protocole d crit les tapes a appliquer aux chantillonneurs automatiques avant de d marrer une op ration de pr l vement d eaux r siduaires brutes ou trait es Il permet d assurer que V chantillon qui est pr lev ne soit pas contamin Dans tous les cas le protocole de nettoyage appliqu a l chantillonneur automatique aura t valid par la r alisation de blancs de pr l vement Mat riel n cessaire tuyau d aspiration nettoy 10 m en T flon tuyau d crasement lav et rinc grande eau lt 1 m en silicone de type alimentaire dans le cas d un chantillonneur automatique pompe p ristaltique bolen verre nettoy dans le cas d un chantillonneur automatique d pression 1 flacon collecteur en verre nettoy pompe p ristaltique d bit nominal 0 5 L min environ 15 L d eau exempte en micropolluants p ex d min ralis e 1 5 L de d tergent alcalin 1 5 L d eau acidifi e acide ac tique 80 dilu au 1 4 1 5 L d ac tone ultrapure Machine laver pr f rable Papier aluminium en rouleau GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaire
85. lice pour une plage de vitesse moyenne a lev e H lice tripale profil e RE H lice marine refoule les particules a m langer du haut du r cipient vers le bas Figure 3 Pr sentation des 3 types de pales recommand s pour l homog n isation Il faut choisir des pales concues et fabriqu es sp cifiquement pour travaux de laboratoire dont la composition et les caract ristiques sont connues GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 39 85 Il faut bannir les pales vendues dans les magasins de bricolage grand public destin es m langer et brasser peintures et colles Leurs caract ristiques ne sont pas connues ni m me leurs compositions De plus elles pr sentent des rev tements divers de natures inconnues qui s abrasent facilement laissant rapidement appara tre des zones de corrosion En cas d utilisation lors de l op ration d homog n isation ces fragilit s et d fauts peuvent modifier la nature de l chantillon collect en particulier pour certains m taux 12 2 1 4 Mat riel et nature des mat riaux du dispositif d homog n isation Les mat riaux mettre en uvre pour l homog n isation de l chantillon sont list s ci dessous e Collecteur en verre ou poly thyl ne recherche uniquement des m taux e Tuyaux de la ligne de pr l veme
86. lonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 4 85 Remerciements Les auteurs remercient vivement les participants du groupe de travail SGT7 pour leurs pr cieuses contributions lors des discussions et de la r daction Estelle BAURES Emmanuelle BOSSERT Luis CASTILLO Jean Philippe CIRCAL Marina COQUERY Sandrine DA DALTO Michel FREMAUX St phane GARNAUD Johnny GASPERI Alain HUYARD Jacques LACHENAL B n dicte LEPOT Anne MORIN Jean Francois PELLETIER Alain TERRASSON LERES EHESP APAVE Veolia Environnement SGS Cemagref CAE Veolia Environnement APAVE ONEMA LEESU Facult de Sciences et Technologie Universit Paris Est Suez Environnement LNE INERIS INERIS Directrice du programme AQUAREF SOLVAY Agence de l Eau Rh ne M diterran e et Corse Les auteurs remercient les animateurs des autres groupes SGT qui ont synth tis les retours d exp rience labor des essais exp rimentaux puis communiqu leurs rapports d tudes et leurs conclusions Jean Marc CHOUBERT Marina COQUERY Johnny GASPERI Jacques LACHENAL B n dicte LEPOT Cemagref SGT 2 et 3 Cemagref SGT 2 3 8 et 9 LEESU Facult de Sciences et Technologie Universit Paris Est SGT 6 LNE SGT 5 INERIS SGT 1 et 4 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de m
87. m diate d un cours d eau Il faut galement veiller ce que le mat riel install organe de mesure ne provoque pas de perturbation de l vacuation du flux et ne cr e pas d embacle engendrant un d bordement ou une inondation en amont ou la mise en charge d un r seau La s curit doit aussi tre prise en compte pour le mat riel tiers pr sent aux alentours de l op ration de pr l vement qui doit tre pr serv des diff rents risques li s l op ration de pr l vement projection d eau chute corrosion Le mat riel tiers ne doit pas tre utilis sauf cas de force majeure afin viter toute d gradation de celui ci et voir une responsabilit engag e L op rateur doit dans la mesure du possible laisser les personnes du site proc der aux diff rentes op rations n cessaires sur leur propre mat riel Les mat riels employ s utilisant de l nergie lectrique et les sources d nergie batteries doivent tre de bonne qualit et bien isol s pour limiter les risques inh rents a leur utilisation lectrocution d part de feux risque d explosion En outre si l op rateur a le choix entre sa propre source d nergie autonome batterie et une source d nergie lectrique provenant d un branchement au r seau d alimentation du site l op rateur devra privil gier la source autonome pour viter tout incident sur le r seau provoqu par son mat riel d faut d isolation entra
88. n recommandations guide technique GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 8 85 OPERATIONAL AND TECHNICAL GUIDE SAMPLING AND SAMPLE PRETREATMENT FOR THE ANALYSES OF PRIORITY AND EMERGING MICROPOLLUANTS IN SEWAGES TREATMENT PLANTS FIRST VERSION Franck EYMERY and Jean Marc CHOUBERT coordination Abstract Wastewater sampling domestic wastewater treatment plant industrial wastewaters for the analyses and quantification of micropolluants is a crucial step which requires specific precautions It conditions the quality of analytical results thus the conclusion of technical and scientific programs in this field Following a first survey performed at the end of 2008 several working groups were created to propose specific protocols applicable to the field for the different sampling steps mechanical homogenisation the nature and cleaning of specific sampling materials and tools sampling blanks using automatic samplers already on site e g domestic and industrial wastewater treatment plants This document details the operational recommendations relative to the necessary precautions for sampling for the analyses of micropollutants It also states and details the main sampling operations Key words Priority and emerging micropolluants wastewater influent and effluent sampling s
89. n ois Staub ONEMA DAST pierre francois staub onema fr Etablissement Marina Coquery Irstea Cemagref Lyon marina coquery irstea fr R f rence du document F Eymery J M Choubert B Lepot J Gasperi J Lachenal M Coquery 2011 Guide technique op rationnel Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants prioritaires et mergents en assainissement collectif et industriel Premi re version Irstea Cemagref 85 p Droits d usage Acces libre Couverture g ographique International Niveau g ographique National Niveau de lecture Professionnels experts praticiens chercheurs Nature de la ressource Document GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 3 85 AQUAREF AQUAREF laboratoire national de r f rence pour la surveillance des milieux aquatiques est n de la n cessit de renforcer l expertise fran aise dans le domaine de la surveillance des milieux aquatiques partir de la mise en r seau des comp tences et des capacit s de recherche des cinq tablissements publics directement concern s BRGM Irstea Cemagref IFREMER INERIS LNE LES ORIENTATIONS STRATEGIQUES D AQUAREF AQUAREF existe depuis 2007 et a montr depuis sa cr ation sa capacit technique et scientifique r pondre des question
90. n analyte examiner dans un chantillon pouvant tre d termin e quantitativement dans des conditions exp rimentales d crites dans la m thode avec une incertitude d finie note dans le cadre de cette norme une valeur maximale d incertitude de 60 est exig e pour un niveau de confiance de 95 Mati res en suspension Mati res retenues par filtration ou centrifugation dans des conditions d finies Param tre Propri t de l eau utilis e pour la caract riser Phase dissoute Phase aqueuse seuil de coupure g n ralement admis 0 45 um ou 0 7 um Phase particulaire particules contenues dans l chantillon seuil de coupure g n ralement admis 0 45 um ou 0 7 pm Phase totale phase dissoute et particulaire Point d chantillonnage Position pr cise dans une zone d chantillonnage o sont pr lev s les chantillons Pr l vement action qui consiste extraire un certain volume d une masse d eau R partition dissous particulaire distribution d un polluant entre la phase dissoute et particulaire R p tabilit Fid lit dans des conditions de r p tabilit Etroitesse d accord entre des r sultats ind pendants obtenus sous des conditions stipul es R p tabilit qualitative Etroitesse de l accord entre les r sultats successifs obtenus avec la m me m thode sur un mat riau identique soumis l essai dans les m mes conditions m me op rateur m me appareil m me la
91. nce des d bitm tres lectromagn tiques utilis s pour les liquides La pr sente norme internationale d crit des m thodes d essai pour valuer la performance des d bitm tres lectromagn tiques utilis s pour les liquides dans les conduites ferm es Elle traite de leur installation de leur fonctionnement de leur performance et de leur talonnage GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 16 85 5 LEXIQUE Avertissement Certains des termes proviennent de d finitions normalis es disponibles dans les documents de VAFNOR d autres termes ont t d finis par les groupes de travail Biofilm Couche g latineuse de produits de synth se bact rienne qui recouvre la surface interne des l ments en contact avec un liquide tuyaux pompes bols flacons et sert de milieu protecteur et nutritifs pour les microorganismes Boues Mati res solides accumul es apr s leur s paration par des proc d s naturels ou artificiels des divers types d eau qui les contiennent Boues issues de proc d s d puration Cahier des charges Document annex un contrat ou un march qui nonce l ensemble des conditions et obligations li es l ex cution de prestations ou de travaux Conservation Voir Stabilisation de l chantillon Contamine
92. ncs d chantillonneurs chaque quipe d agents pr leveurs afin de tester les mat riels et les pratiques Les donn es issues d analyses de blanc de cha ne d chantillonnage sont des l ments importants qui permettent d valuer si les donn es analytiques produites sont de bonne qualit Ces informations pourront tre demand es par le donneur d ordre Remarque Certains laboratoires fournissent de l eau d min ralis e pour la r alisation du blanc de pr l vement Son utilisation dans les chantillonneurs bol d pression peut conduire des dysfonctionnements gestion des sondes r sistives et peut entra ner la d t rioration du mat riel voir alternative dans le parag suivant 12 3 1 1 Protocole de r alisation d un blanc de pr l vement Ce protocole d taille les tapes appliquer pour v rifier que la cha ne d chantillonnage conditionnement ne modifie pas la composition de l chantillon pr lev La cha ne d chantillonnage conditionnement comprend ici un chantillonneur automatique et son flacon en verre un syst me d homog n isation m canique et une pompe pour la distribution Mat riel n cessaire chantillonneur automatique nettoy y compris tuyau et bol syst me d homog n isation m canique avec p le nettoy e selon protocole d crit au paragraphe 12 2 1 2 flacons collecteurs en verre nettoy s selon protocole d crit au paragraphe 12
93. nneur que parfois certains appareils de pr l vement permettent 12 5 Utilisation des syst mes d chantillonnage demeure sur les sites Il n y a actuellement aucun l ment robuste pour affirmer qu il ne faut pas utiliser le mat riel d chantillonnage install demeure sur les sites ex outils d autosurveillance des stations d puration ou des industriels pour r aliser des campagnes d di es la recherche des micropolluants N anmoins si certains principes de bases ne sont pas respect s cela peut engendrer des contaminations des chantillons IL faut tre sensibilis au fait que la cha ne d chantillonnage peut tre une source de modification des concentrations des chantillons et qu il est n cessaire de prendre des pr cautions pour pr venir les risques de contamination Il est galement n cessaire de modifier certaines parties du mat riel pour qu elles soient compatibles avec la recherche des micropolluants Les risques d pendent des propri t s des substances recherch es et de leur niveau de concentration plus de risque pour les substances pr sentes a de faibles concentrations ainsi que de la nature et de la propret des mat riaux utilis s Les interactions possibles sont adsorption fixation qui peut entra ner des pertes de compos s et ou cr er ensuite des risques de contamination comme par exemple pour les m taux sur le verre ou les compos s organiques sur les mati re
94. nservation des chantillons Recommandations g n rales D s r ception au laboratoire 5 jours apr s stabilisation NF EN ISO 5667 3 juin 2004 Ou congeler 20 DCO Atanas ne lal Acidifier 1 lt pH lt 2 avec de l acide NF EN ISO 5667 3 NF T 90 101 f vrier 2001 tence ae Ancor 9 sulfurique 1 mois apr s stabilisation Norme non valid e sur les en plastique cew usos D s r ception au laboratoire Fees Fe a Si pr sence de COV Acidifier pH 2 avec de l acide ee r aliser l analyse Recommandations pao rele Ce Si une en dans les 8h sans belles biologique est susceptible de se NF EN ISO 5667 3 juin e ooe abede q Recommandation pecki 7 ipus o aA l chantillon la perte de Gorr eee Autre possibilit s g n rales INIP EN elas alla RS substances volatiles due la ne aD desta g Ne pas acidifier si la pr sence de Norme valid e sur les eaux Aeee once ce en plastique substances volatiles COV conserver us es carbone peut Pt fee aoet noie r sultats si l chantillon est acidifi GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 70 85 GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 71 85
95. nt collectif et industriel 41 85 12 2 1 5 Protocole de v rification du syst me d homog n isation au laboratoire Les h lices pr sent es en partie 12 2 1 3 assurent une homog n isation satisfaisante en fonctionnement continu Toutefois d autres l ments peuvent tre s lectionn s h lice tige syst me de siphonage par l organisme de pr l vement Dans ce cas il est recommand que l organisme de pr l vement s assure de l efficacit du syst me d homog n isation qu il aura choisi et mont position de la p le vitesse de l agitation facilit du siphonage Des essais partir d une solution de cellulose microcristalline de concentration connue 100 mg L peuvent tre r alis s en s appuyant sur la norme NF EN 872 Le protocole de v rification recommand consiste effectuer plusieurs prises d essais 5 au total diff rentes hauteurs dans le flacon collecteur puis analyser sur ces chantillons la teneur en MES selon la norme NF EN 872 Le syst me d homog n isation sera jug efficace s il r pond aux crit res d acceptabilit de la norme NF EN 872 c est dire des valeurs comprises entre 90 et 110 de la concentration en MES test e Des essais d autres niveaux de concentration en cellulose de microcristalline peuvent tre men s par exemple 500 mg l Les crit res d acceptabilit d une homog n isation efficace seront les m mes r sultats compris ent
96. nt nettoy e sur son support o R gler la hauteur de la tige de l h lice de fa on ce qu elle soit environ 1 5 de la hauteur par rapport l interface eau air afin de limiter la zone de fond du flacon qui ne sera plus homog n is lorsque le niveau de l effluent dans le flacon collecteur aura atteint le niveau de l h lice o incliner l h lice pour une homog n isation optimale et pour limiter l effet vortex Attention de ne pas toucher la paroi verre risque de casse o Plonger l extr mit du tuyau de siphonage en t flon quip du syst me d amorcage hauteur de l h lice le fixer a l aide des pinces crocodiles si besoin ou utiliser le tuyau t flon de la ligne d aspiration o Mettre l h lice sous agitation jusqu la naissance du vortex tout en veillant ne pas en cr er GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 43 85 o S assurer que le tuyau de siphonage ou de la ligne d aspiration ne g ne en rien l homog n isation enroulement au niveau de l h lice o Laisser l ensemble fonctionner quelques minutes pour stabilisation du m lange o Purger le syst me tuyau de siphonage tuyau de la ligne d aspiration tout en maintenant l agitation dans le flacon collecteur en soutirant 3 fois 500 mL l aide d un r cipient
97. nt ou tuyau de siphonage T flon e Tuyau d amorcage silicone e H lice et tige acier inoxydable GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 40 85 Tableau IV Mat riel n cessaire pour les tapes d homog n isation et de distribution de V chantillon moyen Flacon collecteur rond ou rectangulaire en verre ou poly thyl ne uniquement si recherche de m taux avec col large Support ou pied servant de support la perceuse Syst me oi Perceuse sans fil visseuse d visseuse avec batterie charg e d homog n isation H lice flux axial en acier inoxydable et de diam tre environ 1 3 du diam tre ou de la largeur du flacon collecteur Tige accueillant l h lice en acier inoxydable Syst me de Tuyau de siphonage t flon de diam tre suffisant pour viter les risques distribution gt de colmatage par exemple im 13MM ex 15mm Embout en silicone de diam tre l g rement sup rieur au tuyau de siphonage par exemple im 15MM ex 17MM Ou Syst me d amor age pour le siphonage poire Pinces crocodiles pour fixer le tuyau de siphonage X flacons destin s a l analyse Pompe p ristaltique fonctionnant en mode purge Utilisation du tuyau t flon de la ligne d aspiration X flacons destin s l analyse
98. ntillon Pour la r alisation de plusieurs op rations de pr l vement successives sur diff rents points d chantillonnage les tuyaux doivent tre imp rativement d di s un type de point de pr l vement entr e ou sortie Ils doivent tre chang s r guli rement et rinc s abondamment l eau pour viter le relargage ex DEHP notamment lors de la premi re utilisation R aliser r guli rement des blancs de pr l vement pour valuer l influence de la cha ne de pr l vement conditionnement Certaines pr cautions sont moduler en fonction des substances recherch es Ces recommandations doivent faire l objet de formation de fa on confier les pr l vements du personnel comp tent 12 6 Externalisation de l chantillonnage pr cautions et organisation sp cifiques 12 6 1 El ments indispensables Outre la visite pr liminaire Cf paragraphe 9 1 les l ments que le donneur d ordre doit exiger dans le cahier des charges et que le prestataire doit s engager respecter ou fournir sont La description d taill e des protocoles de mesure d chantillonnage d homog n isation de conditionnement et de transport De m me l origine des diff rents appareils utilis s et la responsabilit de la fourniture des consommables et flacons doivent tre clairement d taill es dans les documents contractuels L indication des volumes minimaux d chantillons fournir
99. ntre pales dans le r cipient d homog n isation arbre excentr arbre excentr vertical inclin Figure 7 Effet observ lors de l inclinaison de l arbre tige pale pendant l homog n isation Le fait de placer deux h lices l une au dessus de l autre sur la m me tige contribue galement une meilleure agitation GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 46 85 Figure 8 Effet observ lors de l installation d une double h lice sur la tige du syst me d homog n isation 12 2 2 Flacons destin s aux laboratoires d analyses Lors de la pr paration de l op ration de pr l vement si possible lors de la visite pr liminaire les libell s des points de mesure qui feront l objet d un pr l vement devront tre d finis entre l ensemble des intervenants et commanditaires Ces libell s seront report s sur les feuilles de terrain ainsi que sur les flacons destin s au laboratoire 12 2 2 1 Type de flaconnage Les flacons n cessaires sont choisis en fonction des param tres rechercher Il faut donc que le laboratoire fournisse les flacons adapt s nature et volume pour chaque op ration ainsi que ventuellement les conservateurs et r actifs qu ils contiennent Les flacons font partie int grante du syst me qualit et du syst me
100. ondi Les conditions d coulement consid r es ne d pendent que de la hauteur de charge amont il faut donc qu il existe un coulement tranquille r gime fluvial en amont du canal jaugeur NF ISO 4360 1986 Mesure de d bit des liquides La pr sente Norme d crit des m thodes de mesure du dans les canaux d couverts d bit d eau en r gime permanent dans les canaux au moyen de d versoirs et d couverts au moyen de d versoirs profil triangulaire de canaux jaugeurs Les conditions d coulement consid r es ici sont limit es D versoirs profil aux r gimes de type permanent qui ne d pendent que triangulaire de la hauteur de charge en amont et aux coulements noy s qui d pendent la fois des niveaux amont et aval NF ISO 4377 1990 Mesure de d bit des liquides La pr sente norme d crit les m thodes pour la mesure dans les canaux d couverts de d bit dans les rivi res et de chenaux artificiels D versoirs en V ouvert r gime permanent ou variation lente l aide de d versoir en V ouvert Ce type de d versoir convient des d bits modulaires d noy s et des d bits noy s NF X10 311 1983 Mesure de d bit de l eau La pr sente norme d crit les mesures de d bit de l eau dans les canaux d couverts au moyen de d versoirs en mince paroi dans les canaux d couverts ou moyen de d versoirs rectangulaires et triangulaires en mince paroi Elle concerne les coulements permanent
101. ons de traitement des eaux us es STEU gt Industrie Arr t du 2 f vrier 1998 relatif aux pr l vements et la consommation d eau ainsi qu aux missions de toute nature des installations class es pour la protection de l environnement soumises autorisation Arr t du 21 d cembre 2007 relatif aux modalit s d tablissement des redevances pour pollution de l eau et pour modernisation des r seaux de collecte Circulaire du 05 janvier 2009 du minist re de l Ecologie de l Energie du D veloppement durable et de l Am nagement du Territoire relative la Mise en uvre de la deuxi me phase de l action nationale de recherche et de r duction des substances dangereuses pour le milieu aquatique pr sentes dans les rejets des installations class es pour la protection de l environnement ICPE soumises autorisation RSDE2 gt Circulaire du 23 mars 2010 du minist re de l cologie de l nergie du d veloppement durable et de la mer GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 13 85 4 REFERENCES NORMATIVES L objectif de ce guide n est pas de se substituer aux normes et documents de r f rence d j existants dans des domaines proches ou compl mentaires Il est donc conseill voire indispensable de se reporter aux documents normatifs list s
102. ont t test s trois peuvent tre retenus car ils permettent d obtenir un flux axial efficace pour les chantillons aqueux voir Figure 3 Les trois h lices de diam tre 1 3 du diam tre du flacon collecteur donnent une homog n isation satisfaisante en fonctionnement continu Des tests en conditions contr l es ont montr moins de 10 d cart en moyenne par rapport la concentration attendue quelle que soit la concentration en MES tudi e dans la gamme de 24 mg l a 680 mg L matrice artificielle L h lice la plus performante reste l h lice quadripale rectangulaire Ces p les doivent tre en acier inoxydable inox Des essais effectu s avec des p les en acier inoxydable n ont pas montr de modification significative de la composition de l chantillon li l utilisation de ce mat riau y compris pour les m taux Attention cependant ce que la p le et son rev tement soient int gres pas de trace d oxydation par ex De m me le dispositif d homog n isation doit tre con u de telle sorte que d ventuelles poussi res dues l abrasion de la pale et du mandrin ne puissent pas tomber dans le flacon collecteur contenant l chantillon le plus gros risque reste cependant la chute de la clef permettant de serrer le mandrin dans l chantillon et sa r cup ration Quadripale rectangulaire ou h lice 4 pales refoule les particules m langer du haut du r cipient vers le bas H
103. pour les phases qui auront t choisies d analyser brute ou dissous et particulaire s par ment apr s filtration Les r sultats des blancs de pr l vement r alis s r guli rement selon une proc dure pr d finie ou le cas ch ant la r alisation d un blanc sp cifique l op ration si le donneur d ordre veut prendre des pr cautions suppl mentaires La description du format de rendu des r sultats comprenant les limites de quantification adapt es la matrice en distinguant eau r siduaire brute ou trait e le cas ch ant estimation de l incertitude d analyse les valeurs mesur es sur les blancs analytiques les blancs de pr l vements sont trait s comme des chantillons les dates de mise en analyse La description du format de rendu des r sultats de mesures et d analyses format num rique ou papier les r les et responsabilit s de chacun des acteurs qui doivent tre inscrites de mani re explicite en cas de sous traitance d une partie de l op ration notamment entre laboratoire et op rateur de pr l vement ou entre laboratoires GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 57 85 12 6 2 Crit res de choix du prestataire ext rieur Lors de la comparaison des r ponses aux appels d offre il est difficile d avoir tous les l men
104. pr traitement sur site s av re indispensable il doit tre pr par en amont Cf visite pr liminaire en troite collaboration avec le laboratoire GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 48 85 Le laboratoire en charge des analyses ne doit pas solliciter l organisme prestataire du pr l vement pour effectuer d ventuels pr traitement et ou manipulations sur l chantillon sauf dans des cas bien pr cis et indispensables pour garantir la qualit des r sultats d analyses Dans tous les cas les op rations de pr traitements seront assur es uniquement apr s entente explicite voire formalis e entre le laboratoire et l organisme pr leveur Le laboratoire devra alors fournir les protocoles pr cis de pr traitement ainsi que le mat riel n cessaire Il est important de rappeler que toute action de pr traitement in situ sur l chantillon est sous la responsabilit du prestataire en charge du pr l vement m me si celui ci a t demand par le laboratoire En g n ral les pr traitements sur site peuvent tre n cessaires dans les quatre cas suivants __ Bloquer les volutions de l chantillon en raison des r actions biologiques Etudier la r partition de polluant entre la phase dissoute et la phase particulaire Alors un pr traitement de l chantillon par fil
105. ps de pluie peut tre demand e dans diff rents cas Echantillonnage d un d versoir d orage Echantillonnage d un by pass en entr e de station d puration Echantillonnage d un r seau d assainissement collectif unitaire Echantillonnage d un r seau pluvial d un site industriel ou d un r seau collectif s paratif Etc Pour l chantillonnage par temps de pluie on peut choisir selon l objectif de l tude de r aliser les pr l vements de fa on plus fr quente au d but de l pisode pluvieux en raison du lessivage des surfaces et des r seaux qui repr sente une grande part du flux de pollution Ils peuvent tre ensuite espac s dans le temps L influence du choix du pas de temps de pr l vement sur les r sultats est mal connue La principale difficult porte sur la d tection du d but de l v nement pluvieux donc sur le moment du GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 55 85 d marrage des pr l vements Celui ci peut tre assur par une action humaine o par une combinaison de mesures de diff rents param tres caract ristiques d un effluent cons quence de pr cipitations d bit conductivit pluviom trie Cette solution n cessite la mise en place d une centrale d int gration et de commande conditionnelle de l chantillo
106. que la norme ISO 1100 2 de mai 1998 ISO 5168 2005 Mesure de d bit des fluides Cette norme d crit les principes g n raux et les Proc dures pour le calcul proc dures pour le calcul des incertitudes sur la mesure de l incertitude de d bits de fluides Une proc dure tape par tape est donn e pour le calcul de l incertitude ISO 1438 1 1980 Mesure de d bit de l eau La pr sente norme d crit les m thodes sp cifiques la dans les canaux d couverts mesure de d bit d eau dans les canaux d couverts au au moyen de d versoirs et moyen de d versoirs et de canaux venturi d versoirs en de canaux Venturi Partie mince paroi Les coefficients de d bits recommand s 1 D versoirs en mince sont applicables l eau seulement dans la gamme des paroi temp ratures de 5 30 NF ISO 3846 1990 Mesure de d bit des liquides La pr sente Norme d crit le mode d emploi pour la dans les canaux d couverts mesure de d bit d eau clair au moyen de d versoirs au moyen de d versoirs et rectangulaires seuil pais dans les chenaux et dans de canaux jaugeurs des conditions d coulement libre D versoirs rectangulaires seuil pais ISO 3847 1977 Mesure de d bit des liquides La pr sente norme d crit une m thode pour mesurer les dans les canaux d couverts au moyen de d versoirs et de canaux jaugeurs M thode d valuation du d bit par d termination de la d bits d eau dans les canaux d
107. r Modifier la composition d un chantillon Eau brute Eau qui n a subi aucun traitement de quelque sorte que ce soit ou eau qui entre dans une station afin d y subir un traitement ou un traitement suppl mentaire Eau us e brute ou eau r siduaire brute Eau us e non trait e Eau us e pur e ou eau r siduaire pur e Eau us e ayant subi une puration partielle ou totale destin e min raliser les substances organiques ou autres qu elles contiennent Echantillon Partie id alement repr sentative pr lev e dans une masse d eau d finie de fa on intermittente ou continue afin d en examiner diverses caract ristiques d finies Echantillon brut chantillon n ayant pas subi de traitement analytique filtration acidification Echantillon moyen m lange de fa on intermittente ou continue en proportions ad quates d au moins deux chantillons ou parties d chantillons et duquel peut tre obtenue en valeur moyenne de la caract ristique d sir e Echantillonnage Action qui consiste pr lever une partie consid r e comme repr sentative d une masse d eau en vue de l examen de diverses caract ristiques d finies Echantillonnage automatique Proc d selon lequel les chantillons sont pr lev s de fa on intermittente ou continue ind pendamment de l intervention humaine et dans le cadre d un programme pr tabli Echantillonnage fr quence proportionnelle Technique d ob
108. rations de mesure et d chantillonnage font appel a des compromis Cependant le respect d un certain nombre de r gles est indispensable lors des tapes d chantillonnage d homog n isation et de transport comme l a d taill ce guide La pr paration concert e entre tous les intervenants de la campagne d chantillonnage L laboration d une strat gie d chantillonnage La collecte d un volume suffisant pour la r alisation des analyses L utilisation de mat riaux compatibles avec la pr servation de la composition de V chantillon Le lavage et le nettoyage les l ments en contact avec l chantillon de mani re rigoureuse et selon les proc dures ad quates L homog n isation m canique selon la proc dure d crite de l chantillon a conditionner L utilisation de flacons adapt s aux types d analyses r aliser Le respect des conditions et d lais de transport des chantillons La r alisation r guli re de blancs d chantillonneur d atmosph re et de r actif De la pr paration de l op ration jusqu au rendu des r sultats il faut constamment garder en t te l objectif de la d marche afin de prendre les bonnes d cisions et choisir les bonnes options en cas de modifications des conditions pr alablement d finies suite la visite pr liminaire L importance de cette op ration n cessite une pr paration rigoureuse et une coordination troite entr
109. re 90 et 110 Exemple de proc dure de v rification du syst me d homog n isation r alis e au laboratoire o Remplir avec pr cision l aide d une fiole jaug e ou d une prouvette gradu e le flacon collecteur avec un volume d eau du robinet eau exempte de MES Le volume introduit devra tre proche du volume g n ralement collect lors des op rations r alis es sur le terrain o Ajouter une masse connue de cellulose microcristalline pr alablement conditionn e en s appuyant sur les recommandations de la norme NF EN 872 afin d obtenir une concentration dans le flacon collecteur de 100 mg l o D marrer l agitation et laisser le m lange se placer l quilibre pendant quelques minutes o Purger le tuyau d aspiration en soutirant 3 fois 500 mL volume revers dans le flacon collecteur o Placer ensuite l entr e du tuyau d aspiration une hauteur H1 figure 5 purger et soutirer un flacon de 500 mL o Placer l entr e du tuyau d aspiration une hauteur H2 purger et soutirer nouveau un flacon de 500 mL o Idem pour les hauteurs H3 H4 H5 Tuyau de distribution tuyau A de siphonage ou tuyau de H lice Ph l chantillonneur position H1 H2 H3 H4 H5 Figure 5 Emplacement des soutirages H1 H2 H3 H4 H5 lors de la validation du syst me d homog n isation GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropoll
110. s d versements libres ou compl tement a r s Les coefficients de d bits ne sont utilisables que pour des eaux ayant une temp rature entre 5 et 30C GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 15 85 Tableau Il Liste des normes les plus utilis es pour les mesures de d bit en conduite ferm e la date de publication du guide Date de R f rence parution Libell de la norme Domaine d application NF EN ISO 6817 1995 Mesure de d bit d un fluide conducteur dans les conduites ferm es M thode par d bitmetres lectromagn tiques La pr sente Norme d crit les principes fondamentaux de conception des d bitm tres lectromagn tiques mesurant le d bit d un liquide conducteur dans une conduite ferm e remplie Elle traite de leur installation de leur fonctionnement de leur performance et de leur talonnage Elle ne sp cifie aucune r gle de s curit pour l emploi des d bitm tres dans les conditions environnementales dangereuses et ne s applique pas la mesure des boues perm ables magn tiquement ni aux usages m dicaux Elle traite des d bitm tres en version courant alternatif et courant continu puls NF EN 29104 1993 Mesure de d bit des fluides dans les conduites ferm es M thodes d valuation de la performa
111. s critiques pour la surveillance des milieux aquatiques tant en chimie qu en hydrobiologie pour satisfaire aux besoins de surveillance g n r s par la DCE La direction de l eau et de la biodiversit du Minist re charg de l cologie souhaite d sormais inscrire AQUAREF dans le dispositif de surveillance de la qualit des milieux aquatiques en lui confiant des missions qui doivent r pondre 2 orientations strat giques pour la mise en uvre de la surveillance e Ad quation entre objectifs environnementaux et performances des m thodes allant de la ma trise de leur pratique par les op rateurs de terrain jusqu leur ex cution d abord pour la chimie puis terme pour l hydrobiologie e Prospective et strat gie d anticipation pour identifier les risques mergents et d velopper les outils de la surveillance future 3 MISSIONS PRINCIPALES Le plan strat gique labor par AQUAREF pour 2010 2012 pr cise le d tail des actions strat giques autour des 3 missions suivantes pour une surveillance des milieux aquatiques harmonis e en France m tropolitaine et dans les DOM e Elaborer des r gles relatives aux processus de mesure de pr l vement et d analyse afin de fiabiliser la qualit des donn es de surveillance e Constituer une force de proposition pour l anticipation de la surveillance e Repr senter la France dans les groupes d experts techniques europ ens GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantil
112. s dans le temps et l espace Diminuer au maximum les erreurs et les incertitudes Effluents pr sentant une temp rature lev e effluents corrosifs d une mani re g n rale ou pour certains mat riaux en particuliers effluents pr sentant des flottants graisses et hydrocarbures par exemple pr l vements en zone ATEX etc GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 10 85 1 INTRODUCTION ET CONTEXTE Depuis l adoption de la directive cadre sur l eau DCE 2000 plusieurs actions et projets s attachent la mesure de substances chimiques prioritaires ou mergentes pr sentes en tr s faible concentration micropolluants dans les matrices environnementales de nature complexe notamment les eaux us es brutes et trait es et les boues Une premi re campagne de recherche de substances dangereuses dans les rejets s est d roul e partir de 2002 aupr s d industriels volontaires RSDE1 Cette op ration a t la premi re de grande ampleur ayant pour objectif de d tecter et quantifier les sources ponctuelles notion spatiale d missions de substances dangereuses Cependant lors des op rations d chantillonnage les modes op ratoires de m me que les pratiques se sont r v l s h t rog nes entre les diff rents intervenants Or pour que des r sultats soient compara
113. s en CASA Ezi Elaboration d un Elaboration d un pr leveurs automatique transfert et diffusion des 9 substances vs nature i A F A a 2 protocole pour tests protocole pour tests i tableau de synth se gt meme chantillons protocole acquis onema changes synth se changes synth se f aS flaconnage et proc dure re ult rieurs 2010 ult rieurs 2010 Et meme r sultats paraclay de nettoyage x d analyses Lu 2 s i plan d chantillonnage synth se des acquis cD mise encommundes mise encommundes Mise en commun des mise en commun nears mise en commun des RNA Gs tage 88 ratiques et contraintes pratiques et contraintes pratiques synth se pratique des analystes AIR CR pratiques des analystes peur Emo CHAEROQINCE seers PARIS P planifier aquaref 2011 cours o ni 2 8 1 journ e de r union 2 r unions 1 journ e 2 r unions 1 journ e 1 r union 2 r unions 2010 1 1 r union 3 r unions 1 journ e pr paration BETETE E 1 2 journ e de r daction de r daction de r daction changes de mails essai 2011 changes de mails r daction J prop j PISE Co 23 fin 2010 2 4 janv 2010 7 d c 2009 7 d c 2009 4 janv 2010 de x fin 2010 fin 2010 fin 2010 fin 2010 oS plan d chantillonnage eo oS TE E23 11 34 12 38 15 47 10 31 11 34 10 31 13 41 20 63 20 63 z5 5 E nais Cemagref varies Lou ENE ERSU ue ee en ee avec le Cemagref Z _ a B Lepot
114. s en assainissement collectif et industriel 35 85 Conditions de r alisation Le nettoyage devra tre r alis de pr f rence dans un local ou un laboratoire l abri des poussi res Il faut porter une attention particuli re aux r actifs utilis s en routine dans les laboratoires notamment risque de contamination lev en mercure li l analyse de la DCO et utiliser des marqueurs feutres l eau sans solvant Utiliser un plan de travail propre et prot ger le mat riel nettoy Si l op ration est r alis e en ext rieur il faut veiller ne pas tre proximit de sources de gaz d chappement d a rosols de poussi res ex stationnement de v hicules avec moteur non arr t type d potage livraison de r actifs manutention boue Il ne faut pas fumer proximit Lors du nettoyage faire attention aux l ments lectriques non amovibles comme par exemple les moteurs pas pas solidaires de certains bras plateaux distributeurs chantillonneurs automatique multi flacons Pr f rez l usage d un chantillonneur automatique mono flacon sans plateau distributeur Le pompage d eau d min ralis e et d eau ultrapure avec un chantillonneur automatique utilisant un ajustement du volume unitaire pomp par contact lectrique ne doit pas tre r alis chantillonneur pompe vide avec bol de dosage En effet la conductivit tant nulle le contact lectrique est impossib
115. s plastiques La d sorption relargage qui entra ne une contamination ex pour les phtalates qui composent les l ments plastifi s comme dans le cas des tuyaux contamin s par un chantillon pr c dent et non nettoy s ou bien ceux colonis s par un biofilm organique Si une pompe p ristaltique est utilis e la portion de tuyau d crasement en silicone s abrase avec le cisaillement ce qui cr e des sites o les substances peuvent s adsorber et tre relargu es ensuite De m me des d bris de tuyaux en silicone peuvent se retrouver dans l chantillon d o l importance d utiliser du mat riel r cent et de changer r guli rement les pi ces d usure Dans le cas de l utilisation d un chantillonneur automatique pr sent sur STEP il est n cessaire de disposer d un volume d chantillon allant de 10 25 litres ce grand volume est difficile obtenir sur les STEP soumises autosurveillance fr quente journali re par ex car les chantillons sont souvent collect s et r serv s pour les analyses des param tres majeurs Pour les grosses installations analyse journali re demand e en autosurveillance il est donc n cessaire d utiliser un chantillonneur automatique suppl mentaire Pour les autres installations l utilisation d un chantillonneur automatique d j en place est possible a condition de l quiper au minimum d un tuyau T flon d un r cipient de
116. ser en ligne sans d monter les tuyaux probl me d absence de conductivit de l eau ultra pure utilis e Cf Changement moins fr quent des pi ces d usure membrane de la pompe vide tuyau de la vanne de pincement Permet de grandes hauteurs d aspiration Moindre consommation d nergie Rin age possible avec l chantillon pour viter les contaminations crois es GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 32 85 12 1 4 Contrainte de taille des chantillonneurs automatiques Pour l analyse des micropolluants dans la fraction brute c est dire dissous particulaire sans s paration avant analyse le volume d chantillon n cessaire aux laboratoires peut atteindre 10 20 litres lorsque les param tres rechercher sont nombreux Lorsque les phases dissoute et particulaire sont analys es s par ment apr s s paration physique le volume d chantillon n cessaire est souvent d au moins 20 litres Pour conna tre le volume n cessaire d chantillon il faut solliciter les laboratoires qui auront la charge des analyses afin de fixer les flaconnages requis le volume global indispensable le volume n cessaire pour chacun des param tres ainsi que les phases analyser Au volume requis par le laboratoire il faut ajouter galement le volume n cessaire au rin age du fl
117. significative entre les diff rents modes de distribution de l chantillon moyen dans les flacons destin s au laboratoire On peut donc conclure que dans ces conditions le mode de r partition de l chantillon moyen dans les flacons pour UVanalyse n est pas un l ment pr pond rant dans lincertitude li e la cha ne d chantillonnage Les trois modes de distribution test s sont les suivants Mode A Distribution en trois remplissages partiels de 1 3 1 3 1 3 pour l ensemble des flacons Mode B Distribution en trois remplissages partiels de 1 3 1 3 1 3 en traitant par lots successifs de 4 flacons Mode C Distribution flacon par flacon en remplissant chacun d eux en une seule fois Dans les travaux exp rimentaux r alis s sur des matrices r elles dont les teneurs en MES varient entre 100 mg l eau de sortie d cantation primaire d une station d puration et 3700 mg l effluents agroalimentaires c est l approche cart la valeur moyenne de chaque mode de distribution qui a t retenue afin de comparer les diff rents modes de distribution Les r sultats sont synth tis s dans le tableau V Il en ressort que quel que soit le mode de distribution mis en uvre les concentrations mesur es sur ces matrices r elles sont comprises entre 80 et 120 de la valeur moyenne pour les param tres COD et MES Les valeurs obtenues appartiennent a la zone d acceptabilit 80 120 que les
118. t tre n gligeable par rapport au volume pr lev GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 81 85 Note Pour les substances hydrophobes si la concentration en mati res en suspension de l chantillon gt 250 mg L l chantillon sera filtr afin d extraire s par ment la phase particulaire et la phase aqueuse liquide de l chantillon Note Le pr traitement devra avoir lieu le plus t t possible apr s l chantillonnage Note Sila pr sence de chlore libre est suspect e bandelette test de sensibilit 0 5 mg L ajouter 80 mg de thiosulfate de sodium pentahydrat Na S2O3 5H20 pour 1 L d chantillon dans le r cipient avant le pr l vement Note Cf M thodologie ajout de conservateur lorsque les flacons sont remplis ras bord Note Un blanc de r actif devra tre r alis en parall le afin de v rifier l absence de contamination du r actif ajout lors du pr traitement Note La perte de substances volatiles due la lib ration de dioxyde de carbone peut entrainer des r sultat par d faut quand l chantillon est acidifi GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 82 85 Annexe 4 Tableau d quilibre
119. t riser les rejets pour r pondre la probl matique D terminer les points de mesure et d chantillonnage leurs types voire paragraphe 12 2 2 3 identification des flacons ainsi que le point de pr l vement le plus repr sentatif dans la colonne d eau Acqu rir des informations sur les d bits trait s et ou rejet s par l installation ainsi que leurs variabilit s D terminer les mat riels de mesure et d chantillonnage adapt s au site et aux point s de pr l vement s les points d vacuation d eau les diff rents acc s largeur escalier portes Le cas ch ant passer en revue le cahier des charges de l appel d offre et la r ponse afin de s assurer de la faisabilit de ce qui est demand et les solutions propos es Faire le diagnostic des dangers et les moyens de s en pr munir Quelles conditions d entr e et d intervention sur le site Quels sont les risques Quelles pr cautions seront prendre Quels mat riels sp cifiques adapt s aux dangers rencontr s Quels quipements de protection Se mettre d accord sur les diff rentes conditions d acc s au site et les diff rentes autorisations n cessaires prise de clich s photographiques La visite pr liminaire doit faire l objet d un compte rendu elle doit donc tre r alis e assez t t par rapport la p riode envisag e pour la mesure Le document doit reprendre l ensemble des l ments abord
120. t ristiques d finies La figure 1 sch matise la cha ne d acquisition des donn es mettre en uvre pour la mesure de flux de micropolluants et la coh rence avec l activit d un site GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 21 85 La cha ne d acquisition des donn es et la repr sentativit des ph nom nes r els Mesure de flux polluants et coh rence avec l activit d un site Visite pr liminaire Pr paration del op ration Pr l vement Echantillonnage Mesure de d bit Homog n isation Conditionnement Repr sentativit spatio temporelle des ph nom nes e Op ration de pr l vement Exploitation Interpr tation Figure 1 La cha ne d acquisition des donn es et la repr sentativit des ph nom nes r els Mesure de flux polluants et coh rence avec l activit d un site GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 22 85 7 FORMATION ET SAVOIR FAIRE DES OPERATEURS DE TERRAIN L chantillonnage est primordial puisque il est la premi re tape de la cha ne de mesure et qu il conditionne l ensemble des r sultats obtenus en aval Or cette tape n est pas forc ment bien ma tris e et les p
121. t d homog n isation De plus cette m thode augmente les risques d erreurs et l incertitude globale de la mesure par la multiplication des prises d essais dans chacun des flacons horaire et de chacune des incertitudes associ es L utilisation d un chantillonneur non r frig r dans certaines situations o l accessibilit et ou la place est limit e chantillonneur r frig r volumineux et de forme parfois incompatible avec les infrastructures rencontr es ex regard de r seau d assainissement De m me lorsqu un chantillonnage doit tre r alis en zone ATEX les chantillonneurs r frig r s compatibles tant rares il faut trouver un compromis entre l utilisation d un chantillonneur non r frig r dans la zone de risque ou un chantillonneur r frig r d port hors de la zone Dans ce dernier cas une longue ligne d aspiration est parfois n cessaire et souvent ne permet plus de r pondre aux crit res de bon fonctionnement d un chantillonneur notamment la vitesse gt 0 5 m s Ces options sont toujours tudier au regard des risques des contraintes techniques de la nature de l effluent pr lev et de son volution a temp rature ambiante Le pr l vement ponctuel dans certains cas de figure et ou pour la recherche de certains compos s sp cifiques ex Le rejet par bach e apr s stockage et homog n isation dans un unique contenant de l effluent d un lot ou d
122. t devra tudier avec le laboratoire les moyens de conserver au mieux et selon les r gles dict es par les normes les chantillons pr lev s Le laboratoire donnera les consignes et fournira les flacons avec le cas ch ant les r actifs n cessaires au pr traitement ou la conservation ainsi que les flacons en vue de la r alisation de blanc de r actif Des pr cautions seront mises par le laboratoire et les risques associ s port s a la connaissance des utilisateurs de mani re expresse p ex Mettre une tiquette indiquant la nature du conservateur et les dangers associ s Le pr leveur devra dans certains cas r aliser sur le terrain l tape de pr traitement lors de la confection des chantillons Unblanc de r actif devra tre r alis au laboratoire afin de v rifier l absence de contamination du conservateur ou du r actif ajout Le d tail des flaconnages et conditions de conservation pour chacune des mol cules ou familles de mol cules recherch es est pr sent dans un tableau en annexe 3 12 3 3 2 Au laboratoire Un contr le r ception des enceintes r frig r es devra tre r alis par le laboratoire Le laboratoire devra d finir des crit res d acceptabilit des chantillons si la temp rature de l enceinte de transport d passe 8 C A noter que dans certains cas les effluents industriels peuvent pr senter des temp ratures lev es il est donc impossible de maintenir l enceint
123. t le flacon collecteur est indispensable vu que l effluent y s journe plusieurs heures La prise en consid ration de la nature du mat riau composant le bol de dosage d un chantillonneur d pression est souhaitable m me si le temps de contact est de quelques secondes D une mani re tr s g n rale lorsque le temps de contact est long entre l chantillon et le mat riau les risques d interactions sont lev s cependant m me un contact bref peut tre l origine d une forte contamination GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 33 85 e Nature du mat riel d chantillonnage Echantillonneur automatique r frig r quip d un flacon de collecte en verre ou en poly thyl ne voir partie 12 1 5 ouverture large permettant le passage d une p le d agitation pour l homog n isation lors de l tape de conditionnement Tuyau d aspiration en t flon viter un tuyau en mati re plastique avec uniquement un rev tement int rieur en T flon dont les propri t s s alt rent au cours du temps Selon la nature de l chantillonneur automatique pour les appareils d pression bol en verre recommand mais non impos autre mat riau sous r serve d avoir d montr l absence de relargage et pour les appareils ayant une pompe p rist
124. t les pr cautions n cessaires lors de l op ration d chantillonnage en raison des concentrations des l ments recherch s dans le cas des micropolluants ug l et ng l et des risques de contamination lev s rapprochent plus les bonnes pratiques de cette op ration celles appliqu es en microbiologie qu celles commun ment mises en uvre lors d une op ration de quantification de macropolluants mg l La mauvaise ma trise de l chantillonnage peut engendrer des r sultats de mesure non fiables biais s erron s non repr sentatifs ou non comparables Ils peuvent alors mener a des conclusions inexactes des actions inutiles et engendrer des co ts non justifi s L chantillonnage est le seul lien entre la r alit des v nements qui se d roulent sur le terrain et l image puis l interpr tation que l on peut en avoir Cette tape est donc d une importance primordiale pour la compr hension des ph nom nes que l on veut mettre en vidence au travers d une d marche de quantification des polluants Pour ces raisons il est recommand que l entrepreneur principal dans le cadre d une d marche de recherche et de quantification de micropolluants soit l organisme de pr l vement Dans tous les cas le donneur d ordre devra avoir un interlocuteur unique qui sera responsable de l ensemble de l op ration L entrepreneur principal est le seul interlocuteur et le seul responsable envers le client
125. tention d un chantillon dans un flux d eau selon laquelle la fr quence de pr l vement dans le cas d un chantillonnage intermittent ou le d bit de l chantillon dans le cas d chantillonnage en continu est directement proportionnel au d bit de l eau chantillonn e Echantillonneur Appareillage utilis pour pr lever un chantillon d eau de fa on intermittente ou continue en vue de l examen de diverses caract ristiques d finies Effluent Eau ou eau r siduaire provenant d une enceinte ferm e telle qu une station de traitement un complexe industriel ou un tang d puration GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 17 85 EPI El ments de protection individuelle Exactitude Etroitesse de l accord entre un r sultat d essai et une valeur de r f rence accept e incertitude de mesure Param tre associ au r sultat de mesure qui caract rise la dispersion des valeurs qui pourrait tre raisonnablement attribu e la quantit mesur e Limite de d tection selon la norme NF T 90 210 plus petite quantit ou concentration d un analyte dans l chantillon d essai qui peut tre distingu e de mani re fiable du z ro ISO TR 13530 Limite de quantification ou Limite de d termination selon la norme NF T 90 210 Plus petite grandeur d u
126. tition des particules dans les diff rents flacons destin s au laboratoire R p tabilit tr s satisfaisante CV lt 7 Mise en uvre lourde n cessit d une zone de travail importante Risque important de contamination gestion des bouchons retomb es atmosph riques D conseill si analyse de COHV et BTEX Risque plus lev de renverser des flacons et perdre une partie de l chantillon particules A privil gier si la distribution est r alis e au sein d un local labo Le personnel doit tre form et tr s sensibilis aux risques de contamination organisation du travail sur le terrain gestion des flacons et bouchons L op ration n cessite d avoir de la place dans un endroit appropri et calme Mode B Distribution en 3 x 1 3 1 3 1 3 par lots Risque de contamination retomb es atmosph riques Le personnel doit tre form et tr s sensibilis aux os R p tabilit satisfaisante Moins bonne r partition ARR CV lt 13 des MES dans les Maure pop organisation du diff rents flacons travail sur le terrain y T gestion des flacons et D conseill si analyse bouchons de COHV et BTEX Mode C A mettre en uvre si Distribution flacon une analyse sur les R COHV et les BTEX par flacon Simple mettre en uvre remplissage total en une seule fois Zone de travail restreinte Faible risque de contamination R p tabilit s
127. tives du donneur d ordre les appareils utilis s devront obligatoirement tre adapt s aux atmosph res explosibles ATEX La liste des risques potentiels et des l ments de s curit indispensables doit tre tablie lors de la visite pr liminaire Le manque de pr paration ou l improvisation des op rations de pr l vements peuvent engendrer des incidents s rieux voire des accidents dramatiques engageant les responsabilit s civiles et p nales des diff rentes parties prenantes Dans certains cas pr sentant des risques sp cifiques l op ration de pr l vement devra obligatoirement tre effectu e par deux personnes dont l une assurera la s curit et restera toujours en capacit de donner l alerte en cas de probl me Le mat riel de mesure et pr l vement doit tre install de mani re ne pas engendrer d accident sur des personnes ou des biens et de mani re ne pas g ner les voies de circulation des personnes v hicules engins tr mies GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 27 85 Certains donneurs d ordre exigent que les op rateurs intervenants sur leurs sites soient en possessions de diff rentes habilitations risques chimiques risques lectriques Enfin les campagnes de pr l vement n cessitent souvent de longs et fr quents d placements Le
128. toujours tre explicitement autoris e par l exploitant qui peut refuser pour des raisons de confidentialit ou de s curit GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 54 85 12 4 2 Cas du pr l vement pour recherche des COHV La question du pr l vement automatique par syst me de pompe vide asservi au volume coul a t pos e pour la d tection et la quantification des COHV ex benz ne 1 2 dichloro thane dichlorom thane trichlorom thane t trachlorure de carbone t trachloro thyl ne trichloro thyl ne les pr l vements par pompe p ristaltique ou les pr l vements ponctuels ont t privil gi s par certains membres des SGT Suite aux travaux exp rimentaux men s dans le cadre des SGT sur des eaux r siduaires brutes on peut conclure qu il n y a pas de diff rences significatives pour les r sultats obtenus sur les substances quantifi es en fonction du type d chantillonneur choisi PP ou PAV ou m me de pr l vements manuels ponctuels Les conclusions sont les m mes pour les diff rents modes de conditionnement On peut expliquer cette absence de pertes de substances volatiles par la pr sence de mati re organique dans les eaux us es brutes qui maintient les substances en solution qui ne sont alors plus disponibles au stripping Sur de l eau trait e
129. tration peut tre n cessaire Par exemple la r partition dissous particulaire de nombreux m taux volue tr s rapidement et implique donc que la filtration soit r alis e au plus t t lt 24h __ N cessit de baisser les limites de quantification des analyses de micropolluants sur la phase particulaire qui requiert parfois un pr traitement des chantillons Par exemple dans le cas de certains micropolluants organiques un volume sup rieur au volume normalement n cessaire pour une analyse peut tre filtr sur site afin de collecter une masse plus importante de mati res en suspension Difficult s rencontr s pour le pr traitement De nombreuses difficult s op rationnelles peuvent tre rencontr es lors de la mise en uvre d un pr traitement in situ L une des principales difficult s est li e la formation du personnel amen r aliser cette op ration En cas de pr traitement il doit tre sensibilis aux manipulations pour l analyse de micropolluants et form la manipulation sur syst mes de filtration Le risque de contamination lors de cette tape est lev et a des r percussions sur la qualit des r sultats Toutes les pr cautions et pr conisations mises dans ce guide doivent tre respect es lors de cette tape 12 3 V rification et conservation 12 3 1 V rification de la cha ne d chantillonnage Blanc d chantillonneur La r alisation d un blanc d chantillonne
130. ts mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 37 85 12 2 Homog n isation distribution partitionnement et conditionnement de l chantillon moyen 12 2 1 Homog n isation avant conditionnement L objectif est de r aliser des sous chantillons homog nes de l chantillon moyen en terme de concentration de mati res en suspension MES et en tout autre param tre ceci sans qu il y ait contamination des chantillons Si cette tape d homog n isation de l chantillon moyen est mal r alis e elle peut engendrer de fortes diff rences de concentration en MES dans les flacons destin s aux laboratoires pr judiciables surtout lors de l analyse de compos s hydrophobes adsorb s sur les MES Les micropolluants organiques sont dans leur grande majorit des compos s hydrophobes et donc li s aux MES Plus la concentration en MES dans l chantillon est lev e plus les cons quences d une mauvaise homog n isation sont importants sur les compos s hydrophobes L application des bonnes pratiques d homog n isation expos es ci apr s sont donc indispensables et ceci m me sur des chantillons contenant de faibles concentrations en MES 12 2 1 1 Personnel Le personnel impliqu dans les op rations d chantillonnage d homog n isation et de conditionnement r partition de l chantillon dans les flacons destin s aux laboratoires d analyses devra avoir t form et s
131. ts permettant de juger de la qualit des r ponses et en particulier d valuer la bonne r alisation de l chantillonnage et du conditionnement Pour aider les tablissements publics les collectivit s et les industriels juger pr cis ment des propositions les protocoles d taill s et les modes op ratoires des diff rentes phases doivent tre exig s pr l vement chantillonnage conditionnement transport dans le cahier des charges ou dans la r ponse a l appel d offres M me si cela reste difficile les d tails fournis doivent permettre de juger si la d marche mise en uvre est en ad quation avec les objectifs et si elle est conforme aux bonnes pratiques Ces d tails permettent de d tecter les r ponses minimisant le co t d intervention au d triment de la qualit des r sultats Dans le cas d une offre dans laquelle plusieurs acteurs interviennent sous traitance de l analyse de certaines substances ou d une autre partie de la prestation il est important d exiger d avoir un seul et unique interlocuteur face au commanditaire tout en prenant soin de d finir les responsabilit s de toutes les parties prenantes La mise en place syst matique d l ments de tra abilit lors d une op ration d chantillonnage est un moyen d assurer et de structurer les changes entre agents pr leveurs analystes et donneurs d ordre Par exemple pour un analyste savoir la nature et la provenance d un
132. uants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 42 85 12 2 1 6 Conditions de r alisation sur le terrain stations d puration sites industriels G n ralement l op ration d homog n isation et de conditionnement de l chantillon moyen est r alis e sur le site de pr l vement L acc s au laboratoire de l exploitant cas des STEP ou de l industriel cas des ICPE est rarement autoris aux organismes ext rieurs Toutefois si un local type laboratoire est mis disposition sur le terrain ou si le laboratoire de l organisme de pr l vement ou d analyse est tr s proche cette tape sera pr f rentiellement conduite en laboratoire Le lieu de r alisation de l homog n isation et du conditionnement doit tre d termin lors de la visite pr liminaire C est lors de cette visite que se n gocie ventuellement l acc s au laboratoire ou un local adapt Dans le cas contraire il faut pr voir une zone de travail ad quate s curis e et propre a l abri de la pluie et des poussi res Les pr cautions prendre plus particuli rement lors de l homog n isation sont les suivantes e Eviter de poser m me le sol ou sur des supports pouvant les contaminer les diff rents composants de l chantillonneur automatique le flaconnage et les bouchons e Porter des gants nitrile pour l tape d homog n isation et de distribution de l chantillon tout en pr
133. ur a g n ralement trois objectifs principaux Evaluer la qualit des donn es qui sont produites sur les eaux r siduaires Contr ler la cha ne de pr l vement et conditionnement y compris les consommables tuyaux bonbonne et les pratiques mises en uvre Contr ler l efficacit du nettoyage appliqu aux l ments composants la cha ne d chantillonnage et contr ler l absence d apports par les r actifs de nettoyage Si un blanc du syst me d chantillonnage n est pas r alis r guli rement l organisme de pr l vement ne peut pas prouver ne pas contaminer l chantillon par sa cha ne d chantillonnage mat riels et pratiques GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 49 85 Les substances a examiner en priorit pour les blancs sont le COT contamination r siduelle par des substances tensio actives r sultant par exemple d un mauvais rin age le DEHP le tributylphosphate les alkylph nols contamination surtout observ e pour nonylph nol et dans une moindre mesure pour nonylph nol mono thoxyl les m taux cuivre zinc mercure les organo tains IL est difficile de faire r aliser des blancs tr s fr quemment le minimum pour l organisme de pr l vement est d en r aliser un tous les 6 mois De plus il faut faire r aliser des bla
134. utes les situations La s curit est de la responsabilit des diff rents acteurs donneur d ordre op rateur de terrain sous traitant Cependant la prise en compte de la s curit est un aspect important qui peut avoir un effet direct sur la qualit de l op ration d chantillonnage c est ce titre que certains points sont rappel s dans les deux paragraphes suivants 10 1 S curit des personnes La premi re pr occupation d un intervenant sur site station d puration collective ou industrielle site industriel r seau d assainissement doit tre sa s curit et celles des personnes pr sentes sur le site ou proximit Aucune op ration technique aucune facilit aucun co t ni aucun d lai ne doivent pr valoir sur la s curit des personnes Les dangers rencontr s sur les lieux de pr l vement sont tr s vari s et chaque intervenant doit y tre sensibilis noyade explosion chute de plain pied ou d objets intoxication projection br lure thermique chimique lectrique infection risque microbiologique parties en mouvement pouvant arracher ou happer engins en mouvement ou circulant Les dangers inh rents a l op ration et au mat riel d chantillonnage sont aussi nombreux risque li a la nature de la matrice chantillonn e risque chimique ou infectieux au mat riel utilis batterie flacons en verre ainsi qu aux conservateurs et r actifs pr sents dans les fl
135. volume et de nature adapt e aux substances recherch es verre ou plastique et d appliquer la proc dure de nettoyage d crite dans ce document toutes les parties en contact avec l chantillon Quelques pr cautions importantes sont rappel es dans le but de garantir la qualit des donn es produites et ne pas compromettre l application des m thodes analytiques co teuses ainsi que les conclusions qui en d coulent Former les op rateurs aux particularit s de ce type de pr l vements protocoles pr cautions GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 56 85 Int grer la forte contrainte du volume minimal n cessaire aux laboratoires d analyses Pour la recherche de plusieurs familles sur les phases dissoutes et particulaires 10 25 litres sont des volumes couramment n cessaires Assurer un m lange m canique continu et efficace pour permettre une homog n isation suffisante des MES lors de la r partition de l chantillon dans les flacons destin s aux laboratoires sous chantillons Envoyer les chantillons a analyser dans des flacons fournis exclusivement par les laboratoires d analyses En effet la qualit des flacons fournis est test e r guli rement par le laboratoire qui est responsable de la neutralit des flacons fournis vis a vis de l cha
136. ysteme d homog n isation Effet observ lors de l installation de contre pales dans le r cipient d homog n isation Effet observ lors de l installation d une double h lice sur la tige du syst me d homog n isation Effet observ lors de l inclinaison de l arbre tige pale pendant l homog n isation Inventaire 5M des facteurs d influence pour la d termination du volume de prise unitaire en ml Inventaire 5M des facteurs d influence pour la d termination de la vitesse d aspiration en m s GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 64 85 LISTE DES ANNEXES Annexe 1 Th matiques et objectifs SGT Sous Groupes de Travail Annexe 2 Exemple des questions se poser lors d une de visite pr liminaire de pr paration et pour le suivi de l op ration d chantillonnage Annexe 3 Tableau de recommandations pour la conservation des chantillons Annexe 4 Tableau de r partition des mol cules hydrophobes hydrophiles et affinit pour les phases GUIDE TECHNIQUE Pratiques d chantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants mergents et prioritaires en assainissement collectif et industriel 65 85 Annexe 1 Th matiques et objectifs SGT Sous Groupes de Travail SGT 1 SGT 2 SGT 3 SGT 4 SGT 5 SGT

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