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Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine alpha plus

1. 39 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Eingabe Reaktionszeit Titrationsparameter Es gibt nach dem Vortitrieren eine Wartezeit um eine vollst n dige Reaktion sicherzustellen Reaktionszeit s Die erste Wartezeit l uft nach dem Vordosieren ab Wird nicht Wartezeit in s vordosiert oder vortitriert werden die beiden Wartezeiten ad Os diert Vordosieren Titrationsparameter Hier wird festgelegt ob bzw mit wie vielen B retten vordosiert werden soll Es sind bis zu drei unterschiedliche Vordosier Vordosieren b retten in einer Methode verwendbar Typische Anwendungen sind z B R cktitration mit Thiosulfat bei der Jodometrie oder die Probenvorbereitung mit Einstellung des pH Wertes durch Puffer Nein 1 Buerette 2 Bueretten 3 Bueretten Soll mit B rette n vordosiert werden muss die Adresse der B rette n und das gew nschte Vordosiervolumen bestimmt werden Titrationsparameter Wenn vordosiert werden soll 0 01 100 ml erfolgt dies mit ei ner externen B rette Hier werden die Adresse der B rette und Vordosieren 1 das Vordosiervolumen eingegeben Adresse Buerette 00 VordosierVolumen ml 0 01m1 Als Vordosierb rette sind einsetzbar Eine Kolbenb rette TITRONIC universal TITRONIC 110 TITRONIC 200 TITRONIC 110 plus 40 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Automatisches F llen der B rette Titrationsparameter 01 Aufsatz Fuellen
2. Die beleuchtete Grafik LCD Anzeige mit ihren entsprechenden Dialog Men s und ihren Statusanzeigen er lauben ein sicheres Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus SCHOTT wA Instruments KONFORMITATSERKLARUNG DECLARATION OF CONFORMITY D CLARATION DE CONFORMIT Wir erkl ren in alleiniger We declare under our sole Nous d clarons sous notre seule Verantwortung dass das Produkt responsibility that the product responsabilit que le produit Titrator Titration Unit Titrateur TitroLine TitroLine TitroLine alpha plus alpha plus alpha plus auf das sich diese Erkl rung be to which this declaration relates is auquel se r f re cette d claration zieht bereinstimmt mit den Nor in conformity with the standards est conforme aux normes men DIN EN ISO 8655 Teil 3 und mit dem normativen and the normative document et au document normatif Dokument Technische Daten Titrator TitroLine a pha plus 17 12 2003 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstra e 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember Decenber 177 17 decembre 2003 AGQSF 0000 A070 00 031217 SCHOTT wA Instruments Technische Daten Titrator TitroLine a pha plus Stand 17 12 2003 Konformit t DIN EN ISO 8655 Teil 3 Konformit tszeichen e CE Zeichen C EMV Vertr glichkeit nach der Richtlinie 89 336 EWG des Rates St raussendung nach Norm EN 61 326 Teil 1 St rfestigkeit nach Norm EN 61 326 Teil 2 Niederspannungsrichtlinie nach der R
3. KF Titration Min Max Zeit Min Zeit Max Zeit Endekriterien Die Endekriterien bestimmen wann die Titra tion aufh rt Abschaltstrom Der Abschaltstrom in uA ist variabel zwi schen 1 und 100 pA einstellbar Als Standardwert ist er f r alle Methoden auf 20 pA eingestellt und muss in der Regel nicht ver ndert werden Abschaltzeit Wenn der eingestellte Abschaltstrom erreicht wird beginnt die Abschaltzeit zu laufen Sinkt der Wert wie der unter den eingestellten Wert beginnt die Abschaltzeit wieder bei 0 Wird der eingestellte Abschaltstrom l nger als die Abschaltzeit berschritten h rt die Titration auf Als Standardwert sind 10 Sekunden eingestellt Driftstopp In jedes auch scheinbar sehr dicht abgeschlos sene Titriergef gelangt durch die Umgebung etwas Feuchtigkeit Diese Feuchtigkeit verbraucht KF Reagenz Als Drift bezeichnet man den Verbrauch des Reagenz gegen die Zeit Die Drift wird automatisch beim Konditionieren und w hrend der Titration angezeigt Sie wird in ul min angegeben Die Drift l sst sich sehr gut als Abbruchkriterium einsetzen ug min bedeutet einen h heren Wert Der ul Wert wird dann mit dem Titer multipliziert Min Zeit Die minimale Titrationsdauer ist ein guter Parame ter f r Proben bei denen das Wasser nur langsam heraus extrahiert wird Bei solchen Proben ist es sinnvoll schon w hrend der Extraktion durch die Zugabe von KF Reagenz das Wasser wegreagieren zu lassen Das Wasser
4. Aus Geschwindigkeitsgr nden wird der HP Low Resolution Mode empfohlen Bei der Einstellung RS Export wird die Ergebnisausgabe als Text Datei ber die RS Schnittstelle ausgegeben TW Kopf hoch Der Titrationkopf f hrt hoch TW Kopf runter Der Titrationkopf f hrt runter TW vorwaerts Es wird die n chste Probe angefahren TW rueckwaerts Es wird die vorhergehende Probe ange fahren R hrer aus B retten f llen 69 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 3 9 Messen Hier kann der gew nschte Messbereich zur Anzeige der gew nschten Messgr e ausgew hlt werden Messen pH pH mV mV Se uA Messen Messeingang B 0 000 pH 25 0 C 5 3 10 Ausgabe pH A Der pH Wert einer pH Elektrode an Messeingang A wird angezeigt pH B Es wird der pH Wert einer pH Elektrode an Messeingang B angezeigt Beide Messeing nge sind potentialgesteuert das bedeutet beide Elektroden d rfen Einstabmessketten mit ein gebauter Bezugselektrode sein mV A Der mV Wert einer Elektrode an Messeingang A wird angezeigt mV B Es wird analog dem pH Wert der mV Wert einer Elekt rode an Messeingang B angezeigt C Die Temperatur wird angezeigt pA Hier wird der uA Wert einer angeschlossenen Doppelpla tinelektrode angezeigt Hier wird der uA Wert einer pH Elektrode an Messeingang B angezeigt In diesem Men k nnen verschiedene Daten ber die Druckerschnittstelle ausgegeben werden
5. Im Vorderteil der Wechsel aufs tze befindet sich eine Codie rung die dem Titratorunterteil die Gr e des aufgesetzten Zylinders bermittelt Dadurch ist die Richtigkeit des dosierten Volumens jederzeit ge Abb 6 E w hrleistet 17 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 5 Austausch des Glaszylinders Der Schlauch zwischen Zylinder und Ventil wird vom Zylinder abgeschraubt vergl Abb 5 Pos 12 Der UV Schutz wird heruntergezogen und die schwarze berwurfschraube vergl Abb 5 Pos 6 f r den Glaszylinder wird durch Linksdrehen gel st und heruntergenommen Der Zylinder mit dem darin befindlichen Kolben kann he rausgenommen werden Ein neuer Zylinder mit Kolben wird in umgekehrter Reihenfolge montiert und anschlie f5end justiert wie unter Kapitel 2 3 Aufsetzen und Austauschen eines Wechselaufsatzes beschrieben Grund s tzlich ist darauf zu achten dass in einen Wechselaufsatz nur die vorgesehene Zylindergr e montiert wird weil sonst die im Wechselaufsatz eingebrachte Codierung nicht mehr mit der Zylindergr e bereinstimmt Die Folge w re eine falsche Dosierung Es wird aus Gr nden der Dosier und Analysengenauigkeit empfohlen stets auch die PTFE Kolben mit auszutauschen wenn ein defekter Glaszylinder erneuert wird Dies gilt vor allem bei Glasbruch da die Dichtringe des PTFE Kolbens durch Glassplitter verletzt werden k nnen Achtung Die Schl uche und Zylinder enthalten im Regelfalle Chemikalien die be
6. Ist pH 6 Werte Soll Ist C 3 Werte Soll Ist Funktion Karl Fischer Titration Dead Stop Schnittstellenfunktionen Messverst rker Regelverhalten Dialogsystem Tastaturfunktion R hreranschluss Druckerausgang Ein Mal pro Vierteljahr m ssen die elektrischen Kontakte berpr ft werden wenn der Titrator in R umen zum Einsatz kommt in denen eine Atmosph re mit gelegentlich korrosiven Stoffen herrscht 8 2 Wartung und Pflege des B rettenteiles Zur Erhaltung der Funktionsf higkeit des Titrators TitroLine alpha plus sind Kontroll und Wartungsarbeiten durchzuf hren Wartungsintervalle Normalbetrieb Bei dem Ventil und Glaszylinder handelt es sich im weitesten Sinne um Verschlei teile das hei t dass es durch chemischen Einsatz an der Glasoberfl che zu Abnutzungen kommen kann Diese Abnutzung kann da zu f hren dass die dosierten Volumina nicht stimmen Aus diesem Grund ist es erforderlich das Ger t auf seine Dosiergenauigkeit zu pr fen Grunds tzlich m ssen alle Arbeiten in Abst nden von h chstens 6 Monaten durchgef hrt werden Bei besonderer Beanspruchung Ein Mal pro Vierteljahr muss der Glaszylinder visuell auf Besch digungen kontrolliert und die Pr fung nach DIN EN ISO 8655 Teil 6 durchgef hrt werden Diese berpr fungen sind insbesondere erforderlich wenn L sungen angewendet werden die geeignet sind Glas anzugreifen z B alkalische fluoridhaltige oder phosphathaltige L
7. Titrationsparameter Mit diesen Parametern wird die Reaktionszeit des Eingangs verst rkers eingestellt Dies ist besonders vorteilhaft bei der Daempfung Titration von L sungen mit hohem ohmschen Widerstand z B Keine Wasser bei Titrationen in nichtw rigen L sungen Schwach Alkohol Die einzelnen Stufen haben folgende Zeitverz gerung Mittel Organisch f r 99 Signal nderung Stark Unpolar keine das Signal wird nicht verz gert schwach das Signal wird um ca 0 5 s verz gert mittel das Signal wird um ca 2 5 s verz gert stark das Signal wird um ca 5 0 s verz gert 32 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Anschlie end w hlen Sie die Art der Titrationsdurchf hrung aus Auswahl Titrationsart pH mV Titrationsparameter 01 Ein Endpunkt Die Titration wird auf einen vorgegebenen Endpunkt durchgef hrt d h die Titration ist beendet so bald der als Endpunkt eingegebene Messwert erreicht ist Diese Art der Titration hat eine vorgegebene Regelung die durch die Art des zu erwartenden Kurvenverlaufes und der Drift beeinflusst werden kann Titrationsart pH Ein Endpunkt Zwei Endpunkte Drei Endpunkte Linear EQ Dynamisch EQ Zwei Endpunkte Hier wird eine Titration auf zwei vorgege bene Endpunkte durchgef hrt Dies ist zum Beispiel f r p m Wert Titrationen anzuwenden Drei Endpunkte Die Titration wird auf drei vorgebene Endpunkte durchgef hrt Dies ist f r spezielle Methoden
8. Drucker 68 Drucker Anschlu 74 Einwaage 27 Elektroden Anschlu 74 Elektrodenhalter 11 Elemente einer Methode 26 Entsorgung 80 EPROMs 9 Ergebnisse 79 Externe Titrierb rette 38 galvanische Trennung 21 Genauigkeit 5 Geschwindigkeit 33 Gl ttung des Messsignals 21 Hardware Einstellungen 65 Inbetriebnahme 10 Kalibrieren 70 Kombination verschiedener Endekriterien 34 Kontrasteinstellung 22 Laden der Betriebssystem Software 76 Lagerung 80 linearen Titration 34 Mehrfachbestimmung 28 Messbereich 5 Messen 69 Me verst rker 21 Me werte der Qualit t 33 Methode ndern 25 Methodenmanagement 57 Mode Men 24 Netzanschlu 74 Netzschalter 74 Stichwortverzeichnis Netzspannung 9 Neue Methode erstellen 59 Neuer Puffer 61 Passwort 67 Pflege 78 Probenmenge 27 28 Probenwechsler 26 Probenwechsler TW 68 Rechner Anschlu 74 Recycling 80 Regelung 33 Reinigung 79 RS 232 C Schnittstellen 76 RS Parameter 66 R hrer Anschlu 74 Sicherheitshinweise 9 Sp len 18 Sp len Dosieren 64 Sp lfunktion 29 Sp lzyklen 18 Startmen 24 Statistik 28 Stativs 10 Steuerung TitroLine alpha 77 Systemeinstellung 59 Tastatur Anschlu 74 Tastatur Anschluss 75 Technische Daten 5 Temperaturkompensation 60 Temperaturmessf hler 6 Temperaturme f hler Anschlu 74 Titrationsart Karl Fischer 40 Titrationsart pH Stat 43 Titrationsdauer 33 Titrationsrichtung 34 Titrierstandes 11 Transport 80 Viskosit t 5 Vorlage 2
9. Systemeinstellung Sprache Es kann zwischen deutsch englisch franz sisch und spanisch gew hlt werden Kalibration Einst Hier wird festgelegt mit welchen Puffern die Kalibration durchgef hrt wird Systemeinstellung Sprache Kalibration Einst DosGeschw Fuellzeit Alle Meth loeschen Anwender Hardware DosGeschw Fuellzeit Einstellung von Dosiergeschwindig keit und F llzeit Alle Meth loeschen Alle Anwendermethoden werden ge l scht Anwender Hier werden Anwender definiert und ihre Passw rter eingegeben Hardware Einstellungen f r RS Parameter Datum und Uhrzeit Druckerauswahl etc Kalibration Einstellung Systemeinstellung Pufferauswahl Hier k nnen aus einer Reihe von Standard und frei eingebbaren Puffern bis zu zwei Puffer ausgew hlt Kalibration Einst werden die bei einer pH Kalibration verwendet werden Pufferauswahl Temperatur Hier wird die Temperatur f r die Kalibrierung Temperatur 25 00 C manuell festgelegt wenn kein Pt 1000 angeschlossen ist Neuer Puffer Ein Pt 1000 wird automatisch erkannt und die gemessene Sensorverwaltung Temperatur wird dann verwendet Neuer Puffer Hier k nnen eigene Puffer definiert werden Der Temperaturgang des Puffers kann in 5 C Schritten von 10 C bis 40 c eingegeben werden Sensorverwaltung Hier k nnen Sensoren Elektroden mit Namen versehen werden Ihnen werden Kalibrationsdaten zugeordnet die dann mit Namen des Sensors FDA GLP gerec
10. erforderlich wie sie z B in der Papierindustrie blich sind Linear Die Titration wird mit konstanten Dosierschritten durchgef hrt unabh ngig von der Anderung des Mess Signals Der Nachteil der linearen Titrationsregelung liegt im Bereich des Equivalenzpunktes da sich dort in der Re gel nur sehr wenig Messpunkte befinden 068 Dynamisch Es wird eine dynamische Titration durchge f hrt In diesem Fall sind die dosierten Volumina der ein zelnen Dosierschritte unterschiedlich gro Die Schrittweite ist abh ngig von der jeweiligen Steigung der Titrationskur ve Dies hat z B zur Folge dass bei einem flachen Kur venteil gr ere Dosierschritte erfolgen Hierbei verdoppelt sich das zu dosierende Volumen bis zu dem maximalen Volumen Wird die Titrationskurve steil wird mit dem mini malen Volumen bis zum eingestellten Wert weiterdosiert Durch diese Regelung wird eine dynamische Titration we sentlich schneller durchgef hrt als eine lineare da das Do siervolumen optimal an den Kurvenverlauf angepa t ist Dies hat zu Folge da weniger Messpunkte im flachen Teil und mehr Messpunkte im steilen Teil der Kurven aufge nommen werden pH mV Endpunkt Titration Titrationsparameter 01 Parameter f r die Endpunkttitration h ngen vom Kurventyp Regelung EP 1 Stark Mittel Schwach Gepuffert Kleiner Verbauch Stark Der Sprung ist stark mit steilem Anstieg Mittel Mittlerer Sprung mit nicht so steilem Anstieg z
11. sungen Besteht der Verdacht dass eine L sung den Glaszylinder besonders stark angreift sind die Wartungs intervalle entsprechend zu verk rzen Bei St rungen Die Arbeiten sind sofort erforderlich wenn eine St rung ein Fehler oder ein sonstiger Defekt sichtbar wird Durchzuf hrende Wartungsarbeiten berpr fen von Kolben und Zylinder auf sichtbare mechanische Sch den wie z B Bruch Risse und Be sch digungen der Oberfl che berpr fen der Kolbenstange auf Korrosion berpr fen der Schl uche Verschraubungen und Dichtungen auf sichtbare Sch den auf Verschmutzung und auf Undichtigkeiten berpr fen der elektrischen Steckkontakte auf Korrosion und mechanische Besch digung am Titrator und an den Kabeln Defekte Teile m ssen repariert oder durch neue Teile ersetzt werden Defekte Glasteile m ssen grunds tz lich erneuert werden Nach jeder Wartungsarbeit ist eine Pr fung der messtechnischen Zuverl ssigkeit nach DIN EN ISO 8655 Teil 6 erforderlich 79 Kapitel 8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine alpha plus Benutzungspausen Wenn die Dosieraufs tze f r den Titrator TitroLine alpha plus ber einen l ngeren Zeitraum nicht benutzt werden m ssen die im System enthaltenen Fl ssigkeiten insbesondere aggressive L sungen entfernt werden Wenn die Fl ssigkeit im System belassen wird muss damit gerechnet werden dass Korrosionen eintreten und sich die verwendeten L
12. sungen im Lauf der Zeit ver ndern Da es nach dem derzeitigen Stand der Technik keine Kunststoffschl uche gibt die v llig frei von Diffusionserscheinungen sind gilt die se Warnung insbesondere f r den Bereich der Schlauchleitungen Reinigung Die Dosieraufs tze k nnen mit einem Lappen mit normalem Wasser oder Ethanol enthaltenden Haushalts reinigungsmitteln gereinigt werden Ein kurzes Eintauchen in oder Absp len mit Wasser oder Ethanol schadet grunds tzlich nicht sollte aber nur in Extremf llen angewendet werden Das Geh use des Unterteils kann von au en ebenfalls mit einem Lappen mit Haushaltsreinigungsmitteln gereinigt werden Die Unter und die R ckseite m ssen trocken behandelt werden Auf keinen Fall darf Fl ssigkeit in das Innere des Unterteils eindringen Reproduzierbarkeit von Ergebnissen Die Messergebnisse oder Analysenergebnisse h ngen von vielen Faktoren ab berpr fen Sie in regelm igen Abst nden die Messergebnisse oder Analysenergebnisse auf Plausibilit t und f hren Sie entspre chende Zuverl ssigkeitstests durch Beachten Sie hierzu die blichen Validierungsverfahren 80 Kapitel 9 Lagerung und Transport 9 Lagerung und Transport Soll der Titrator TitroLine alpha plus zwischengelagert oder erneut transportiert werden bietet die Verwendung der Originalverpackung die beste Voraussetzung f r den Schutz der Ger te In vielen F llen ist diese Verpa ckung jedoch nicht mehr zur Hand so da
13. Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung Es muss die Anzahl der Formeln in dieser Methode eingege ben werden und die Zahl der EQ s oder EP s die in den For Eigene Formeln meln verwendet werden sollen Anzahl Formeln Anzahl EP s EQ s Funktionen 1 Rechenoperatoren EQ1 EQ5 Aquivalenzpunkte EP1 EP3 Endpunkte EV Endvolumen Verbrauch am Ende der Titration W Einwaage V Vorlage Volumen M1 M50 Globale Speicher In Zahl Logarithmus Naturalis Basis e lg Zahl Logarithmus zur Basis 10 ex Zahl Exponent zur Basis e sq Zahl Quadratwurzel 123 456 Zahlenwert Editieren Negative Werte m ssen in Klammern geschrieben werden Del Taste Zeichen an Cursorposition wird gel scht Backspace Zeichen links wird gel scht Pfeiltasten Bewegen den Cursor direkt an die Richtung Anzahl Zeichen 140 Zeichen in 8 Zeilen Eingabe Direkt an der Cursor Position Beispiele Citronens ure mg Liter EP1 192 13 0 1 1000 V EP1 Endpunkt 192 13 Molgewicht Citronens ure 0 1 Konzentration NaOH mol l 1000 Umrechnung ml in Liter V Vorlage in ml Probenmenge Chlorid EQ1 35 45 0 1 100 1000 W EQ1 Equivalenzpunkt 35 45 Molgewicht Chlorid 0 1 Konzentration AgNO3 100 Umrechnung in 1000 Umrechnung g in mg W Einwaage in g Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 3 4 Men punkt Dokumentation Methodenerstellung Dokumentation Keine Dokumentation Kurzdok
14. Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Um den Kalibriermodus zu verlassen muss hier die lt ENTER gt Taste bet tigt werden Folgende Fehlermeldungen k nnen auftreten Kalibrierung Wird bei der Kalibrierung eine fehlerhafte Steilheit ermittelt er scheint diese Meldung Fehler Steilheit Di berpr fen Sie zuerst Ihre Pufferl sungen und dann die Elektrode Die Steilheit ist au der Spezifikation Nullpunkt 7 00 pH Steilheit 10 00 mv pH 4j 136 Kalibrierung e Der verwendete Puffer entspricht nicht dem ausgew hlten Puffer Fehler Puffer F Bitte berpr fen Sie die Einstellung und die Elektrode Puffer ist falsch 73 Kapitel 6 Methodenerstellung 6 Methodenerstellung 6 1 In Arbeit 74 Kapitel 7 Ein und Ausg nge zur Datenkommunikation 7 Ein Ausg nge zur Datenkommunikation KF Electrode A Electrode B e9 9 9 Printer Ref Ref 9 Centro 230V 0 25 O AT a FE 0000000000000 000000000000 Keyboard O EJ Stirrer en 7 oOo oG O Elektroden Anschluss pH A mV A und pH B mV B Referenzelektroden Anschluss Kanal A und B Netzschalter KF Anschluss Temperaturmessf hler Anschluss Netzanschluss Drucker Anschluss Centronics R hrer Anschluss Stirrer 9 Waage Anschluss RS 232 C 10 Tastatur Anschluss Keyboard 11 Rechner Anschluss RS 232 C o N o 0 P Ga MM A 75 Kapitel 7 Ein und Ausg nge zur Datenkommunikation Typische Anwendungen mit e
15. Ausgabe Druck Titration Anzeige Titration Druck Cal Daten Anzeige Cal Daten Druck Liste Ergeb Messwerte drucken Druck Titration Die Dokumentation der letzten Titration wird ausgedruckt Es wird die Einstellung der Methode verwendet Anzeige Titration Das Titrationsergebnis wird im Display ange zeigt Druck Cal Daten Die aktuell g ltigen Daten der Kalibrierung werden ausgegeben Anzeige Cal Daten Die aktuell g ltigen Daten der Kalibrierung werden angezeigt Druck Liste Ergeb Die berechneten Ergebnisse der letzten 24 Proben werden jeweils in folgender Reihenfolge ausgedruckt Name der Probe Methode Datum Uhrzeit Ergebnis Wert Einheit Messwerte drucken Es werden die Messweerte der letzten Titration als Tabelle pH mV ml Zeit gedruckt je nach Modus der Titration Dfurch Umschaltung auf RS Augabe k nnen die Daten auch ber RS 1 an einen PC geschickt werden 70 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Anzeige Cal Daten 01 Die Steilheit in und der Nullpunkt der Elektrode in pH werden angezeigt Sensor 1 Steilheit 99 73 Nullpunkt 7 00 pH weiter Anzeige Cal Daten 01 e Anzeige der gew hlten Puffer und der manuellen Tempera tur Temperatur 25 C E Puffer 1 4 00 pH Puffer 2 7 00 ph Puffer 3 5 4 Das Cal Men Kalibrieren der pH Messkan le Die Kalibrierung wird mittels der Taste lt F8 gt bzw E aufgerufen Bei der Kalibrierung ist eine autom
16. B Essigs ure Schwach Flacher Sprung ohne signifikanten Anstieg Gepuffert Vor dem Endpunkt ein flacher Kurventeil wie z B Weins ure Kleiner Verbrauch F r die Titration von z B Blindwerten 252 33 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Anschlie end werden die verschiedenen Endekriterien in Abh ngigkeit vom pH mV Wert gew hlt Diese Me n s werden je nach Anzahl der gew nschten Endpunkte bis zu 3 mal durchlaufen F r jeden Endpunkt geson dert Ende pH mV DieTitration wird bis zu einem eingegebenen pH mV Wert ausgef hrt Der hier eingebene Wert beeinflusst die Skalierung der Online Grafik Schritt ml Schrittweite am Ende der Titration nachdem der Endpunkt das erste Mal erreicht wurde Titrationsparameter 01 Eingabewert EP 1 Ende pH 7 00 Schritt mL 0 00 ml Delay s 10 s Delay s Verz gerungszeit nach deren Ablauf der jeweilige eingegebene Endpunkt berschritten oder erreicht sein muss damit die Titration beendet wird 255 Nach der Definition des Titrationsendes wird die Regelung und die Geschwindigkeit der Titration parametriert Die Driftkontrolle sichert die Qualit t der Messwerte Sie bestimmt wann ein Messwert nach der Titriermittelzu gabe bernommen wird Die gew hlten Parameter lt lt schnell gt gt lt lt mittel gt gt lt lt genau gt gt haben aufgrund der jeweiligen Driftkontrolle eine Auswirkung auf die Titrationsdauer d h eine g
17. Best ti gen mit enter oder UI gt wird die ausgew hlte Methode oh ne R ckfrage gel scht Meth 1 drucken Es werden alle Parameter der ausgew hlten Methode ber den angeschlossenen Drucker ausgedruckt Meth 1 kopieren Die aktuelle Methode kann unter einer neuen Nummer abgespeichert werden Dann kann diese neue Me thode zeitsparend modifiziert werden Meth 1 exportieren Unter Exportieren wird die Ausgabe als Text Datei ber die RS Schnittstelle 1 verstanden Standard Methoden Hier kann eine Methode aus einer Aus wahl von Standard Parameters tzen ausgew hlt bzw bearbei tet werden Liste drucken Es wird eine Liste mit Nummern und Namen der Arbeitsmethoden gedruckt Liste RS Export Beim Export wird als ASCII diese Liste ber die RS 1 Schnittstelle ausgegben Auswahl Hier werden die Standardmethoden der jeweiligen Titrationsarten ausgew hlt Liste drucken Es wird eine Liste mit Nummern und Namen der Standardmethoden gedruckt Liste RS Export Beim Export wird als ASCII diese Liste ber die RS 1 Schnittstelle ausgegben 58 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Standard Methoden Hier wird die Titrationsart der Standardmethode vorgew hlt Auswahl Std Methode Titrationsart pH Titrationsart mV Titrationsart uA Titrationsart KF Titrations pH Stat Beispiel Titrationsart pH Standard Methoden W hlen Sie nun die Art pH Titration aus z B Endpunkt S u ren A
18. Datenkommunikation mit anderen Ger ten ber zwei serielle Schnitt stellen RS 232 C Die Steckverbindungen dieser Schnittstellen befinden sich auf der Ger ter ckseite Die Buchse Computer bernimmt die Verbindung zu einem angeschlossenen Rechner oder einem Drucker mit se rieller Schnittstelle An Buchse Balance kann eine Waage angeschlossen werden Pin Belegung der seriellen Schnittstelle Bedeutung Bedeutung nicht belegt R x D Datenausgang T x D Dateneingang inicht belegt Digitale Masse nicht belegt Inicht belegt iCTS nicht belegt Zur Beachtung Die Daten bertragungsparameter werden im Men Systemeinstellungen und lt lt RS gt gt eingestellt Alle untereinander kommunizierenden Ger te m ssen die gleichen Ubertragungsparameter aufweisen Werkseitig sind die bertragungsparameter auf 4800 Baud 7 Bit 2 Stopbits und No Parity eingestellt M gliche Parameter sind Baudrate 1200 2400 4800 9600 19200 Die restlichen Parameter sind Datenbits Stop Parity 7 1 no 8 1 no 7 1 odd 8 1 odd 7 1 even 8 1 even 7 5 Laden der Betriebssystem Software ber die RS 232 C Schnittstelle Das TitroLine alpha plus besitzt zum Abspeichern der Betriebssystem Software einen FLASH Speicher Durch den Einsatz dieses FLASH Speichers ist es m glich ber die RS 232 C 1 Schnittstelle von einem PC aus neue Software Versionen in den TitroLine alpha plus hineinzuladen Diese Funktion ist von Vorteil wenn
19. Formeleditor Liste drucken Liste RS export fim dmm ia Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung Formeleditor Nr 1 Formelname ueberschreiben Berechnung Direkte Formeleing F EP1 192 13 0 1 1000 V Berechnung Formeleditor Formelauswahl Neue Formel Formel drucken Formel exportieren Hier kann die Nummer der Formel ausgew hlt werden und die Formel dann berschrieben werden Die urspr ngliche Formel steht dann nicht mehr zur Verf gung Mit dieser Funktion k nnen nicht mehr ben tigte Formeln modi fiziert werden Die Formel wird mit der Tastatur wie Text eingegeben Eine Formel f r die Berechnung von Chlorid in sieht dann wie folgt aus EQ1 35 45 0 1 100 1000 W Der quivalenzpunkt ist eine Variable und wird mit EQ1 be zeichnet Es sind f nf EQ s m glich von 1 5 Das Molekular gewicht 35 4 5 wird als Zahl mit Dezimalpunkt eingegeben Die Operatoren sind der Stern f r die Multiplikation und der Schr gstrich f r die Division Die weiteren Rechenfaktoren 0 1 f r die Molarit t 100 f r die Umrechnung in und 1000 f r die Umrechnung von g in mg werden entsprechend eingetippt mit jeweils einem Leerzeichen Die gerade erstellte Formel kann gedruckt oder ber die RS Schnittstelle ausgegeben werden Hier kann diese Formel auch gleich ausgew hlt werden um sie in die Methode einzubinden 56 Kapitel 5
20. Startmesswert und dem Vortitrieren ab Titrationsparameter 01 Wartezeit s Eingabe Wert 1s 074 Externe Titrierb rette Es besteht die M glichkeit mit einer externen B rette zu titrieren Unter dem Men punkt Titrierb rette ja o der nein wird ausgew hlt ob eine externe Ttitrierb rette gew nscht ist Im folgenden Bild wird die Adresse abgefragt die die gew nschte externe Titrierb rette haben soll Hinweis Die Verwendung einer externen Titrierb rette ist bei pH Stat und Karl Fischer Titrationen systembe dingt nicht m glich Bei EP Titrationen muss die Titrationsgeschwindigkeit auf unter 4 ml min 20 ml Aufsatz oder auf genau gestellt werden Es wird hier die Adresse eingegeben die als Adresse an der gew nschten externen B rette eingestellt ist Die Adresse der externen B rette wird je nach Typ der B rette mittels Software oder Drehschalter auf der R ckseite eingestellt Titrationsparameter TitrierBuerette ext Adresse Buerette 00 279 Als externe B rette kann z B eine Kolbenb rette TITRONIC universal TITRONIC 110 TITRONIC 200 TITRONIC 110 plus angeschlossen werden Vortitrieren Titrationsparameter Das Vortitrieren dient dazu ein gr eres Volumen 0 01 100 ml auf einmal vorzudosieren und eine Titration zu be Vortitrieren schleunigen bzw zu optimieren Das hier zudosierte Volu Vortitrier Vol ml men geht in das Ergebnis des Titrationsvolumens ein 0 00 ml
21. angezeigt werden so ist dies auch m glich Umschalten der Anzeige mit der Taste III w hrend der Titration Kontrasteinstellung Der Kontrast kann mittels der Page up bzw Page down Taste eingestellt werden Ist in der Anzeige nichts mehr sichtbar die Tasten solange bet tigen bis wieder etwas zu sehen ist 23 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Das Men system berschrift Zeile 1 01 Die Anzeige teilt sich auf in 9 Zeilen wobei die beiden obe ren berschriftszeilen eine Information dar ber beinhalten welche Ebene der Bedienmen s gerade aktiv ist berschrift Zeile 1 Eingabezeile Eingabezeile Eingabezeile In der untersten Zeile erscheinen bei Bedarf Statusmel dungen Eingabezeile Eingabezeile Eingabezeile Eingabezeile Statusanzeige 003 An der rechten Seite des Titrators sind zugeordnet zu den vier Tasten vier Softkeys die in Abh ngigkeit der Men ebene die M glichkeit bieten innerhalb der Eingabe das Ger t schnell und einfach zu parametrieren Alle Parametrierungen sind als Abfrageschleife aufgebaut Im Dialog werden die Parameter abgefragt und ein gegeben Diese Art der Abfrage ist besonders anwenderfreundlich da man nach einem Durchgang immer zum Ausgangspunkt zur ckkommt und ein Verirren damit ausgeschlossen ist Die Softkeys und ihre Bedeutung Bei der Eingabe einen Schritt zur ck oder R cksprung in das vorherige Auswahlmen Auswahl nach
22. den Mit weiter wird das Men verlassen 54 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung e Hier gibt man die Anzahl der Dezimalstellen des Ergebnisses bzw der Ergebnisse ein Anzahl Dezimale Anzahl Dezimale 2 Berechnung Nicht glaetten Es wird mit Rohdaten gearbeitet Schwach glaetten Mittelstark glaetten Stark glaetten Der Gl ttungsgrad wird durch einen mathematischen Algorith mus so eingestellt dass eine Gl ttung in unterschiedlicher St rke eingestellt wird Es werden grunds tzlich nur die Rohdaten im Ger t gespei chert Die Gl ttung erfolgt nur w hrend der Berechnung Je geringer der Gl ttungsgrad ist umso genauer sind die Er gebnisse In der Regel ist eine Gl ttung nicht n tig Sie kann jedoch bei sehr unruhigen Titrationskurven die Ergebnissicher heit verbessern Anhand der ersten Ableitung der Titrationsgra fik ist eine Beurteilung leicht m glich Gl tten Schwach glaetten Mittelstark glaetten Stark glaetten fim den m 09 Berechnung Auswahl Ende Das Berechnungsmen wird verlassen und geht zur ck auf die Auswahl Methodenerstellung ACHTUNG Bei Auswahl Standardabweichung wird die Statis tik aktiviert Auswahl Standardabweichung Jl i Ca 335 Formeln mit dem Editor selber erstellen Berechnung e ber die Auswahl Formeleditor gelangt man in das Men zur Erstellung eigener Formeln Eigene Formeln Formelliste
23. es auf Grund von Erg nzungen und Erweiterungen der Funktionen des TitroLine a pha plus eine neue Software Version gibt Um diese Funktion nutzen zu k nnen ben tigen Sie einen PC mit einer seriellen Schnittstelle die Download Software von SCHOTT ein serielles Kabel vom Typ TZ 3088 oder TZ 3089 Die Vorgehensweise entnehmen Sie bitte der Gebrauchsanleitung der Download Software WICHTIG Es ist erforderlich nachdem die Software heruntergeladen wurde dass im eingeschalteten Zustand die beiden mittleren Tasten des TitroLine alpha plus gleichzeitig gedr ckt werden Hiermit wird ein interner Da tenreset durchgef hrt der f r einen einwandfreien Betrieb des Ger tes erforderlich ist Ebenso ist es m glich die Standard Methoden ber die RS Schnittstelle zu aktualisieren Auch hier werden die Daten ber RS Schnittstelle in das Ger t hineingeladen 77 Kapitel 7 Ein und Ausg nge zur Datenkommunikation 7 6 Steuerung des Titrators TitroLine alpha plus ber die RS 232 C Schnittstelle ber die RS 232 C Computer Schnittstelle ist eine Steuerung des Titrators TitroLine alpha plus mit folgenden Befehlen m glich aa steht f r die Adresse des jeweiligen Ger tes immer zweistellig Kommando Antwort Aktion aaVE Version 060602 01 Ausgabe Versionsnummer aaRH Ident TL alpha plus Report Hardware aaRS Status READY MODE INIT CAL Report status wo bin ich aaRC aaletzter Befehl Wiederholen des letzten Befehles aaRA aa A
24. f r die Aus wertung verwendet werden soll und der Name der Formel wird Formelliste angezeigt Formelnummer Der neue Titel der Methode wird erst beim Best tigen mit der ENTER Taste angezeigt Es wird in diesem Bild zus tzlich der Listenplatz der Formel angezeigt die an dieser Stelle auch ver Listennummer ndert werden kann Der Name der Formel kann kontrolliert werden wenn man aus dem n chsten Fenster mit ESC wieder zur ckkehrt 53 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung Hier wird entschieden ob ein Ergebnis f r andere Metho den und Formeln zur Verf gung gestellt werden soll Das FormellisteErgebnis Ergebnis kann daf r in einer von 50 Globalen Variablen Nicht in Speicher gespeichert werden In globalen Speicher unter Nummer 1 Berechnung Hier kann die Einheit eingegeben werden max 11 Zeichen Eingabe Einheit Einheit Berechnung Hier kann die Bezeichnung eingegeben werden z B Chlorid max 11 Zeichen Eingabe Bezeichnung Bezeichnung Berechnung Im Formeleditor k nnen bis zu 9 Formeln hitereinander defi niert werden Nachdem eine Formel erstellt ist kann hier kon Formeleditor trolliert werden wie viele Formeln noch ausstehen Sollen zum Anzahl Formeln Beispiel drei Formeln erstellt werden wird nach der ersten Ist 1 Formeel angezeigt Soll 1 Naechste Formel weiter Ist 1 Soll 3 Mit n chster Formel kann die n chste Formel bearbeitet wer
25. hlt Die maximale Anzahl Sp lzyklen betr gt 3 Hier kann auch das Sp len gestartet werden Bitte beachten Das Erstbef ll bzw Sp lprogramm ist nicht geeignet f r den Wechsel von Titriermitteln Rea genzien und Fl ssigkeiten die sich in der Zusammensetzung und oder Konzentration stark unterscheiden In solchen F llen ist eine gr ndliche Reinigung der mit Titriermittel in Ber hrung kommenden Teile wie Ansaugrohr Ventil Glaszylinder und Titrierspitze erforderlich Demontage siehe Kapitel 2 5 Austausch eines Glaszylin ders Nach Ausf hren des Programms ist der Titrator TitroLine alpha plus bereit f r die n chsten Titrationen oder Dosierungen 19 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 7 Kombination des Titrators TitroLine alpha plus mit anderen Ger ten Der Titrator TitroLine alpha plus kann mit einer Vielzahl von Ger ten aus dem SCHOTT Instruments Programm verbunden werden siehe nachstehende Tabelle Printer Ref L Centronics 0 230V 0 25 O Drucker Was wird angeschlossen Kabel RS 1 PC mit Kabel 5 m lang TZ 3088 oder mit Kabel 10 m lang TZ 3089 Daisy Chain Kette siehe RS 2 RS 2 TitroLine alpha plus T 110 plus 1 TZ 3084 TW alpha plus T 110 T 200 TW alpha TZ 3086 T universal TZ 3087 Waage Sartorius TZ 3082 Waage Mettler AT TZ 3083 Waage Mettler AB S PG etc TZ 3081 Centronics Drucker Centronics z B Epson Stylus Color 880 980 Kabel HP Deskjet 920 970 us
26. oben Auswahl nach unten Wert bernehmen ENTER Kalibrierung starten ae Parametrieren Sp len Dosieren Taste START STOP Start der Titration Mit Stop lassen sich laufende Titration Dosierungen und Sp lvorg nge stoppen 24 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 2 Das Startmen Es ist grunds tzlich m glich den TitroLine alpha plus ganz nach individuellen Anforderungen zu programmie ren Es kann aber auch schnell und einfach auf die Datenbank mit ca 100 vorgegebenen Standardmethoden f r verschiedene Anwendungen zugegriffen werden Sie k nnen dabei jede Methode so modifizieren wie Sie sie f r Ihre ganz speziellen Aufgaben ben tigen Titrator bereit Startmen Es ist immer die Methode verf gbar mit der vor dem Aus schalten zuletzt gearbeitet wurde Nr 1 In der oberen rechten Ecke erscheint die zuletzt aktive Methode Methode 1 Nach Eingabe der gew nschten Methoden Nummer wird der jeweilige Methodennamen angezeigt Durch Dr cken der lt 1 4 gt Tasten wird die gew nschte Methode ausgew hlt Aus der Ebene des Startmen s wird durch Bet tigung der lt Start Stop gt Taste am Titrator oder der Tastatur die Titra tion gestartet Die Sp l und Dosierparamter sowie die Sp l und Dosier funktionen lassen sich nach Bet tigung der lt R D gt Taste einstellen Durch Bet tigung der lt C gt Taste wird die Kalibrierung der Elektrode mit der unteren Pfeiltaste am Titrator gestart
27. sation durchgef hrt 61 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Neuer Puffer Wenn die vorgegebenen Standard Puffer nicht ausreichend sein sollten bzw ein spezieller Puffer vorgeschrie ben ist kann dieser hier definiert werden Kalibration Einst e Neuer Puffer Festlegung der Nummer e Wert Eingabe des Wertes z B 2 45 Neuer Puffer Neuer Puffer 1 Wert 7 00pH Kalibration Es m ssen nicht alle pH Werte des Puffers eingegeben werden jedoch ist zu beachten e Damit der Titrator TitroLine alpha plus erkennt dass ein neuer Puffer aufgenommen werden soll mu der 25 C Wert des Puffers eingegeben werden Es m ssen die pH Werte ober und unterhalb der sp teren Messtemperatur eingegeben werden bei der sp ter kalib riert werden soll Beispiel Die Kalibriertemperatur liegt bei 15 C Es m ssen nun der 10 C 15 C und 20 C sowie der 25 C pH Wert des Puffers eingegeben werden Durch Dr cken der ENTER Taste k nnen die n chsten vier Werte im Temperaturbereich 30 bis 45 C eingegeben werden Sensorverwaltung Kalibrier Init Ja Es k nnen hier Informationen zum verwendeten Sensor hinterlegt werden Sensorverwaltung Ja Nein Nein Weiter mit Abfrage zur Validierung 126 62 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Kalibrier Init Neuer Sensor Es kann ein neuer Sensor aktiviert werden z B eine Glaselektrode N 62 Sensor loeschen H
28. sind alle f r die Titration not wendigen Reagenzbestandteile im Titriermittel enthalten Die Reaktionsgeschwindigkeit ist dadurch langsamer als bei einem Zweikomponenten Reagenz Dort sind mehrere Be standteile in der Solventkomponente enthalten Polspannung Einstellung der Spannung zwischen den bei den Stiften der Doppelplatinelektrode Extraktionszeit Einstellung der ben tigten Wartezeit um entweder die Probe aufzul sen oder das Wasser aus einer unl slichen Probe zu extrahieren Endekriterien Die Endekriterien bestehen aus einem Stromwert in pA mit einer bestimmten Abschaltzeit und oder einem Drift wert ml min Driftstopp Einstellung eines eventuell gew nschten Drift stopps Der Wert kann in ul min eingegeben werden Min Max Zeit Entsprechend der zu analysierenden Proben wird hier die minimale bzw maximale Titrationsdauer ein gestellt Methode weiter Verlassen des Eingabemen s Weiter mit Methodenparametrieruna 41 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Titrationsparameter KF Titration Einkomponentenreag Zweikomponentenreag Titrationsparameter KF Titration Polspannung 100mV Titrationsparameter KF Titration Extraktionszeit Os Die Regelung f r Einkomponenten Reagenz geht von einer langsameren Reaktionsgeschwindigkeit aus Die Auswahl der Einkomponentenregelung bei der Anwendung eines Zweikomponenten Reagenzes f hrt zu einer deutlichen bertitration Die Ausw
29. 2 Q Stg F1 F2 Q 405 Hier k nnen die Formeln f r die Berechnung bei der KF Titration ausgew hlt werden ml B Tit F1 F2 EW EW F1 F2 ml B F3 mi F1 F2 F3 Hier k nnen die Formeln f r die Berechnung bei der pH Stat Titration ausgew hlt werden mL F1 F2 Q mL B F1 F2 Q Stg F1 F2 Q 48 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Die in den Formeln verwendeten Abk rzungen bedeuten ml ml hierbei wird mit den ermittelten ml Werten gerechnet auch ml 1 ml 2 usw F1 Faktor1 multiplikativ F2 Faktor2 multiplikativ F3 Faktor3 multiplikativ Q Quotient wird bei der Berechnung automatisch mit der jeweiligen Einwaage oder Vorlage multipliziert Tit Titer der Titrationsl sung B Blindwert additiv Stg Steigung bei pH Stat In den folgenden Men punkten geben Sie die jeweiligen gew nschten Werte ein Die Werte werden entspre chend der gew hlten Formel abgefragt Berechnung Der Faktor kann ein beliebiger Zahlenwert sein z B Mole kulargewicht oder Molarit t der Titrierl sung Er kann auch aus einem globalen Speicher entnommen werden Dies ist z B bei einer Titerstellung mit einer sepa raten Methode sinnvoll Eingabe Fn Eingabe Wert 1 00000 Aus globalem Memory k dm im Pa Berechnung Der Quotient steht normalerweise bei der Berechnung unter dem Bruchstrich Er dient in erster Linie als multiplikativer Faktor bei der Umrechnung der Einwaage Die Einwaage erfolgt
30. 77 stellig mit Flie komma und Einheit ca 14 mm hoch 9 alphanumerische Zeilen je 6 mm hoch 4 Softkeys zur schnellen Bedienung des Titrators bei Parametrierung und w hrend der Titration Zus tzliche Kontrollanzeigen Kontrasteinstellung Kalibrierung automatisch mit 2 Pufferl sungen aus 7 Reihenfolge bei der Kalibrierung beliebig 3 frei definierbare Puffer eingebbar Vorgegebene Pufferl sungen nach DIN 19 266 und NBS oder mit ganzzahligen pH Werten pH 1 00 pH 4 00 ph 4 01 pH 6 87 pH 7 00 pH 9 18 PH 10 00 Anschl sse Messeingang A pH mV Eingang mit Elektrodenbuchse nach DIN 19 262 oder BNC Messeingang B pH mV Eingang mit Elektrodenbuchse nach DIN 19 262 oder BNC Messeingang KF pA Karl Fischer Dead Stop Anschluss f r Doppelplatinelektrode Anschlussbuchsen 2 x 4 mm Messeingang Pt 1000 Temperaturmessf hler Anschluss f r Widerstandsthermomenter Pt 1000 Anschlussbuchsen 2 x 4 mm 1 x 2 mm SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstra e 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember Decenber 177 17 decembre 2003 AGQSF 0000 A070 00 031217 Spannungsversorgung RS 232 C Schnittstelle Datenbits Stoppbit Startbit Parity Baudrate Adresse Anschl sse R hreransteuerung Druckeranschluss Tastaturanschluss R hreranschluss Geh use Werkstoff Frontfolie Geh use Abmessungen Gewicht Klima SCHOTT wA Instruments Stand 17 12 2003 an der Ger teunter
31. 8 Waage Anschluf 74 Warnhinweise 9 Warteposition 29 Wartung 78 Wartungsarbeiten 78 Wartungsintervalle 78 Wechselaufs tze 8 Typ Type Type Tipo TitroLine alpha plus Bescheinigung des Herstellers Wir best tigen dass das oben genannte Ger t gem DIN EN ISO 9001 Absatz 8 2 4 berwachung und Messung des Produkts gepr ft wurde und dass die festgelegten Qualit tsanforderungen an das Produkt er f llt werden Supplier s Certificate We certify that the equipment was verified according DIN EN ISO 9001 part 8 2 4 Monitoring and measure ment of product and that the specified requirements for the product are met Certificat du fournisseur Nous certifions que le produit a t v rifi selon DIN EN ISO 9001 partie 8 2 4 Surveillance et mesure du produit et que les exigences sp cifi es pour le produit sont respect es Certificado del fabricante Nosotros certificamos que el equipo est verificada conforme a DIN EN ISO 9001 parte 8 2 4 Sequimento y medici n del producto y que las especificaciones requeridas para el equipo son respetadas y cumplidas a z x 5 8 5 ki N S E oo S gt m SCHOTT Instruments GmbH Postfach 24 43 Tel 49 0 6131 66 5111 D 55014 Mainz Fax 49 0 6131 66 5001 Hattenbergstra e 10 E Mail titration schott instruments com s D 55122 Mainz www schott instruments com S Go SCHOTT N Inst t
32. Auspacken und Aufstellen des Titrators TitroLine alpha plus Der Titrator TitroLine alpha plus und alle Zusatzteile sowie die Peripherieger te sind werkseitig sorgf ltig auf Funktion und Ma haltigkeit gepr ft Bitte achten Sie darauf dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen wer den Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigef gten Packliste Der Titrator TitroLine alpha plus kann auf jeder beliebigen ebenen Unterlage aufgestellt werden Das Netzanschlusskabel wird in den Kaltger testecker an der R ckseite eingesteckt Vor dem Einstecken ist sicherzustellen dass die eingestellte Ger te Betriebsspannung und die Netzspannung bereinstimmen Der zul ssige Betriebsspannungbereich ist auf dem Typschild siehe Boden angegeben 2 1 1 Montage des Stativs Arbeiten ohne Titrierstand Die Stativstangenhalterung Typ Nr TZ 1516 wird mit der Schraube an die Unterplatte des Titrators montiert linke Seite gelegt und die Sta tivstangenhalterung am Boden befestigt Anschlie end wird die Stativstange eingeschraubt Arbeiten mit Titrierstand TM 135 siehe Kapitel 2 1 2 Abb 2 Dazu wird der Titrator auf die 11 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 1 2 Anschlu des optionalen Titrierstandes TM 135 Der Magnetr hrer TM 135 wird mittels dem dazugeh rigen Verbindungsblech TZ 1560 am Boden des Titrators befestigt Hierzu wird das Verbindungsblech zuerst am Titrierstand befesti
33. Ebene im Men erreicht 17 il Cursor Taste Rollieren im bersichtmen zur Auswahl der Einzelme n s Innerhalb der Einzelmen s Wahl der Parameter 0 9 Dezimalpunkt Eingabe von Methoden Nummern Probennummern und Parametern lt ENTER gt oder lt J gt Best tigung eingegebener Parameter F r beide Tasten wird stets lt ENTER gt zitiert lt DEL gt oder lt Backspace gt L schen einer eingegebenen Ziffer eines eingegebenen Zeichens unter dem der Cursor steht Buchstaben ASCII Zeichen Buchstaben ASCII Zeichen Alphanumerische Eingaben m glich Bei TZ 2825 nur Gro schreibung In Verbindung mit der MF Tastatur Grof und Kleinschreibung alle anderen Tasten Haben keine Funktion Multifunktions Grafik Anzeige e Die Anzeige besteht aus einer Grafik LCD Anzeige mit 128 x 128 Pixel Aufl sung Sie bietet die M glichkeit von Grafikanzeigen zum Beispiel einer Online Kurve w hrend der Titration e Die Skalierung der Grafik h ngt von dem bei einer pH oder mV Titration als Endekriteriun eingebenen End wert ab Soll das pH oder mV Endekriterium i einer Methode nicht verwendet werden kann dieses im na chinein wieder deaktiviert werden Der vorher festgelegte pH oder mV Endwert bleibt aber weitehin in der jeweiligen Methode gespeichert und wird f r alle weiteren Skalierungen verwendet e Sollen anstelle der Online Kurve der aktuelle Messwert und der Verbrauch
34. Fuellen Nicht fuellen SJ gl ai Ca Titrationsart pA Titrationsparameter 01 Titrationsart pA Ein Endpunkt Linear EQ SJ el m Ca Fuellen Am Ende einer Titration wird automatisch gef llt Nicht fuellen Es wird nicht gef llt weder zu Beginn noch am Ende der Titration Bei kleinen Titrationsvolumina und Automatisierung mit dem Probenwechsler kann hier Zeit gespart werden HINWEIS Die B rette kann durch Dr cken des Entriege lungsknopfes bzw der Taste FA FILL jederzeit gef llt wer den Ein Endpunkt Die Titration wird auf einen vorgegebenen Endpunkt durchgef hrt d h die Titration ist beendet sobald der als Endpunkt eingegebene p A Wert erreicht ist Diese Art der Titration hat eine fest vorgegebene Regelung und ist durch die Art des erwarteten Titrationssprunges und der Drift beeinflussbar Linear Die Titration wird mit konstanten Dosierschritten durchgef hrt unabh ngig von der nderung des Messsig nals Die Eingabe der Parameter f r eine p A Titration wird analog zu der Parametrierung einer pH oder mV Titration durchgef hrt Es ist allerdings nur eine Titration auf einen Endpunkt m glich Titrationsart Karl Fischer Titrationsparameter 01 KF Titration Reagenztyp Polspannung Extraktionszeit Endekriterien Driftstopp Min Max Zeit Methode weiter Reagenztyp Es wird bei der KF Titration zwischen einem Ein und Zweikomponentenreagenz unterschieden Bei Ein komponenten Reagenzien
35. Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine alpha plus Operating Instructions Titration Unit TitroLine alpha plus Mode d emploi Titrateur TitroLine alpha plus Manual de instrucciones Titulador TitroLine alpha plus SE Gebrauchsanleitung scu ba ee ra a habet ci leu Seite 1 82 Wichtige Hinweise Die Gebrauchsanleitung vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine alpha plus bitte sorgf ltig lesen und beachten Aus Sicherheitsgr nden darf der Titrator TitroLine alpha plus ausschlie lich nur f r die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen f r die anzuschlie enden Ger te Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung g ltige Daten Es k nnen jedoch von SCHOTT Instruments sowohl aus technischen und kaufm nnischen Gr nden als auch aus der Notwendigkeit heraus gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen L nder zu ber cksichtigen Er g nzungen am Titrator TitroLine alpha plus vorgenommen werden ohne da die beschriebenen Eigenschaf ten beeinflu t werden Operating Instructions eech Page 83 164 Important notes Before initial operation of the Titration Unit TitroLine alpha plus please read and observe carefully the operating instructions For safety reasons the Titration Unit TitroLine alpha plus may only be used for the purposes described in these present operating i
36. Schritten von 1 s bis 999 s einstellbar Feste Wartezeit Wartezeit in s 0 00s Eingabe Wert Driftkontrolle e Spezielle Anforderungen der Applikation k nnen es erforderlich machen hier einen Wert einzugeben in mV min Titrationsparameter 01 Driftkontrolle Ti Einstellen 100 00 mV min Dynamische pH mV Titration Titrationsparameter Mit der Auswahl der Sprungart wird die Titrationsregelung beein flusst und das Ergebnis der Titration verbessert Dynamische Regelung Steiler Sprung Ein steiler Sprung ist z B Salzs ure mit Natronlauge titriert Mittlerer Sprung Ein mittlerer Sprung ist z B Chlorid mit Silbernitrat Flacher Sprung Dyn Parameter Ein flacher Sprung ist z B die Spurenbestimmung von Chlorid Dyn Parameter hier k nnen applikationspezifische detaillierte Einstellungen vorgenommen werden die kleinste Schrittweite f r den steilen Sprungbereich die gr te Schrittweite f r den flachen Teil der Tirtartionskur ve die Steigung aus der 1 Ableitung entnehmen bei der die kleinste Schrittweite beginnen titriert werden soll die Steigung aus der 1 Ableitung entnehmen bei der die 38 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Eingabe der Startr hrzeit Wartezeit 1 Bevor die Titration gestartet wird ist es m glich eine R hr zeit ablaufen zu lassen Diese R hrzeit dient dazu eine Probe zu durchmischen Die Startr hrzeit 0 999 l uft vor dem
37. UFSATZ 10 ml Aufsatzgr e abfragen aaSM aaY Start einer Methode aaMCO01 50 aaY Methodenwechsel aaFD aaY Funktion Messen Dead Stop aaFPA tB aaY Funktion Messen pH A B aaFVA B aaY Funktion Messen mV A B aaFT aaY Funktion Messen Temperatur aaM Messwert Messen im eingestellten Messbereich aaO OOM 1 912 pH Online Messen es wird ein 0 080 ml Online Messwert ausgegeben aaQE aaY R hrer ein aaQA aaY R hrer aus aaLC Ausgabe Kalibrationsparameter ber RS Computer aaLD Ausgabe Daten aaLO Ausgabe Dokumentation aaBF aaY B rette f llt aaDB01 12 aaY B rette dosiert Volumen ohne F llen u Null stellen Hinweis Kommandos f r kleine Volumina die nicht dosiert werden k nnen werden nicht ausgef hrt aaDA01 12 aaY B rette dosiert Volumen ohne F llen m add aaGF30 aaY F llzeit in Sekunden min 30 s aaGDH 11 3 aaY Geschwindigkeit f r Dosieren in ml h aaGDM20 3 aaY Geschwindigkeit f r Dosieren in ml min Jeder Befehl muss einzeln eingegeben und mit CR lt LF gt abgeschlossen werden Nach jedem Aktionsende werden alle Antworten an den Rechner zur ckgegeben 78 Kapitel 8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine alpha plus 8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine alpha plus 8 1 Wartung und Pflege des Titratorteiles Zur Erhaltung der Funktionsf higkeit sind Kontroll und Wartungsarbeiten durchzuf hren Die Wartungs bzw Servicearbeiten sind Sichtkontrolle Anzeige Frontfolie Messbereiche mV 3 Werte Soll
38. ahl der Zweikomponentenregelung bei der Anwen dung eines Einkomponentenreagenzes ist etwas zu langsam Standardregelung ist aus Sicherheitsgr nden die Zweikom ponentenregelung Die Polspannung ist die angelegte Spannung zwischen den beiden Platinstiften der Doppelplatinelektrode Die gemesse nen Stromst rken ver ndern sich je nach angelegter Span nung Als Standardwert ist 100 mV eingestellt Dieser Wert kann jedoch individuell ge ndert werden einstellbar sind 10 200 mV Bei der Verwendung von anderen L sungsmitteln k nnen Sie durch das Ver ndern der Polspannung die Titrier geschwindigkeit optimieren Ebenso erm glicht dieser Wert in Zusammenhang mit dem En dekriterium pA die Anpassung an unterschiedliche Solventien Grunds tzlich kann man sagen H here Spannung langsamere Titration Extraktionszeit Nach der Zugabe der Probe in das Titrations gef muss eine bestimmte Zeit gewartet werden bevor der Titrator mit der Zugabe des KF Reagenz beginnt Diese Warte zeit ist notwendig um entweder die Probe aufzul sen oder das Wasser aus einer unl slichen Probe zu extrahieren Daher die Bezeichnung Extraktionszeit Die Extraktionszeit ist zwischen 0 und 9999 s einstellbar 42 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Titrationsparameter KF Titration Endekriterien Abschaltstrom 20 uA Abschaltzeit 10 s Titrationsparameter KF Driftstopp Nein n1 min ng min Titrationsparameter
39. an y observen atentamente el manual de instrucciones antes de la primera puesta en marcha del Titulador TitroLine alpha plus Por razones de seguridad el Titulador Ti troLine alpha plus s lo debe ser empleado para los objetivos descritos en este manual de instrucciones Por favor respeten las indicaciones descritas en los manuales de instrucciones de los equipos antes de conectarlos Todos los datos contenidos en este manual de instrucciones son datos orientativos que est n en vigor en el momento de la impresi n Por motivos t cnicos y o comerciales as como por la necesidad de respetar normas legales existentes en los diferentes pa ses SCHOTT Instruments puede efectuar modificaciones con cernientes al Titulador TitroLine a pha plus sin cambiar las caracter sticas descritas 1 INHALTSVERZEICHNIS INHALTSVERZEICHNIS SEITE 1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine alpha plus 3 ES WE TEE EE e EE 3 1 2 Warn und Sicherheitshinweise ssssssssssssssssssseenee eene ener nennen ern nnns 9 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 24444040420000n0n0nnnnnnnn nen non nn nnnnnnnnnnn nenn 10 2 1 Auspacken und Aufstellen des Titrators TitroLine alpha plus 10 2 1 1 Montage des StatlVs 5 feet ee anne ehe Eee Re ER RE Ra I ern 10 2 1 2 Anschlu des optionalen Titrierstandes TM 13 11 2 1 3 Montage der TitrationsklammMer nn 11 2 2 Montage des Titrierstandes TM KF und des Tit
40. atische 2 Punkt Kalibration mit den DIN Puffern 4 00 und 7 00 voreingestellt Es k nnen unter Systemeinstellungen Kalibtaion einstellen zwei aus sieben vorgegebenen Puffer L sungen ausgew hlt werden Es stehen die folgenden DIN 19266 Puffer und NBS Puffer zur Verf gung 1 00 4 00 4 01 6 87 7 00 9 18 und 10 00 Es ist dar ber hinaus m glich eigene Puffer zu definieren Kalibrierung e Auswahl des zu kalibrierenden Messkanals Hier wird unter Kanal A und B unterschieden Weiter mit ENTER Sensor Messeingang A Messeingang B 131 71 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Kalibrierung e Mit einem Signalton wird zur Kalibrierung aufgerufen Die gesp lte Elektrode in die Pufferl sung eintauchen und die Puffer 1 Kalibration mit ENTER starten Elektrode spuelen In Puffer tauchen Puffer 7 00pH F r den zweiten Puffer erscheint eine neue Aufforderung durch einen Signalton nach der Kalibrierung mit Puffer 1 Kalibrierung 01 Es wird der Pufferwert und der aktuelle mV Wert der Elektrode angezeigt Da der theoretische mV Wert pH 59 16 betr gt ist Puffer wird gepr ft F eine Absch tzung m glich ob die aktuellen Werte stimmen k nnen Soll 4 00pH Ist 177 6 mV 25 0 C Kalibrierung Mit dem zweiten Puffer wird analog verfahren Mit lt ENTER gt wird best tigt dass die Elektrode eingetaucht ist Puffer 2 Elektrode spuelen In Puffer tauchen Puffer 4 00pH 72 Kapitel 5
41. berschreiten von 2 s die Titration unterbrochen wird und eine manuelle oder automatische Zugabe erfolgen kann Titrationsparameter 01 Keine Es soll keine Zugabe einer weiteren Substanz erfolgen Nach dem Erreichen des Einstellwerts beginnt sofort das Kon pHStat Reagenzzug stanthalten Keine Automatisch Das entsprechende Volumen eines Reagenzes Automatisch wird nach Erreichen des Einstellwerts zudosiert Manuell und danach automatisch weitertitriert Bei Anwahl Automa tisch wird noch das Zugabevolumen und die Adresse der Zu gabeb rette angegeben Manuell Nach dem Erreichen des Einstellwerts wird die Titrati on gestoppt eine manuelle Zugabe kann erfolgen Titrationsparameter Eingabe des pH Werts der bei der Titration konstant gehalten werden soll pHStat Einstellwert Die maximale Dosier oder Titriergeschwindigkeit betr gt pH 7 00pH 100 ml min mit einem 50 ml Aufsatz Max 100 ml min Bei einem 5 ml Aufsatz w ren es 10 ml min Eine Ann herung an den Einstellwert verlangsamt die Zugabe automatisch 44 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Auswahl Titrationsrichtung Titrationsparameter 01 e Steigend Wird bei Zugabe von Laugen NaOH eingestellt e Fallend Wird bei Zugabe von S uren HCI eingestellt Titrationsrichtung Steigend Fallend Automatisch e Automatisch Die Richtung wird automatisch erkannt 401 Auswahl Basis Messintervallzeit Mit der Messintervallz
42. den Methoden Kopplung Bei komplexen Aufgaben k nnen hier verschiedene Methoden miteinander verkn pft werden 26 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus berblick ber alle Elemente einer Methode Probenparameter TW Allgemeine Einstellungen Probenbezeichnung Einwaage Probenmenge Vorlage Probenvolumen Probenwechsler J Titrationsparameter Steuerung der Titration Art Geschwindigkeit Berechnung Berechnung der Ergebnisse Dokumentation Ausgabe der Titration mit Ergebnis Statistik reset Zur cksetzen des Statistikspeichers der aktuellen Methode Methodenkopplung N chste Methode automatisch ablaufen lassen Die angegebenen Nummern entsprechenden den Bildnummern auf dem Display des TitroLine alpha plus Wenn alle Parameter eingestellt sind und nur dann ist eine Methode vollkommen definiert und parametriert Men punkt Probenparameter TW Hier wird in Kombination mit dem Probenwechsler ber die Probenverarbeitung entschieden Nur ber dieses Men ist es m glich einen Einflu auf die Vergabe von Probenbezeichnungen und Auswahl von Einwaage bzw Vorlage zu nehmen Probenwechsler Wird keiner gew hlt gelangt man sofort in die Men s zur Eingabe von Probenbezeichnung und Einwaage bzw Vor Keiner lage 12 Proben Wird der Einsatz des Probenwechslers TW alpha ge 16 Proben w nscht so muss zun chst der verwendete Probenteller 24 Proben Anzahl Positionen ausgew hlt wer
43. den 24 Proben CSB Beim Starten der Methode wird der Probenwechsler TW al pha auf die gew hlte Tellergr e programmiert Eingabe aller weiteren Parameter s S 24 Falls eine CSB Titration durchgef hrt werden soll ist die Position lt lt 24 Proben CSB gt gt zu w hlen 27 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Parametrierung Probenbezeichnung Titrationsparameter 01 Manuell Eine manuelle Probenbezeichnung wird nach dem Start der Methode abgefragt und muss mit der externen Tasta Probenbezeichnung tur eingegeben werden Manuell Automatisch Nur bei Einsetzen des Probenwechslers aktiv Es Automatisch wird am Anfang ein Stammwert eingegeben der dann automa Keine tisch hochgez hlt wird Keine Die Titration startet direkt ohne Eingabem glichkeit ei ner Probenbezeichnung Parametrierung Probenmenge Einwaage Vorlage Titrationsparameter Einwaage manuell Die nach dem Start der Methode angefrag ten Einwaagedaten m ssen jedes Mal manuell eingegeben werden Einwaage auto Nach dem Start der Methode werden automa tisch die bermittelten Waagedaten einer angeschlossenen Waage bernommen Probenmenge Einwaage manuell Einwaage auto Einwaage fix Vorlage manuell Vorlage fix Keine Einwaage fix Die eingegebene Masse wird in der Methode zu jeder Titration verwendet An dieser Stelle mu falls gew hlt ein Wert eingegeben werden Wird kein Wert eingegeben wird 1 0 eingesetzt um b
44. e Eigenschaften des Titrators TitroLine alpha plus 1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine alpha plus 1 1 Zusammenfassung Der TitroLine alpha plus ist kompakt flexibel sehr robust und universell einsetzbar Sein Leistungsverm gen reicht von einfachen Endpunkttitrationen EP wie zum Beispiel der Bestimmung der Gesamts ure in Wein bis hin zu komplexen und schwierigen nicht w ssrigen Titrationen wie die Bestimmung der S ure und Ba senzahl in len TAN TBN Nat rtlich ist der automatische Titrator TitroLine alpha plus auch das ideale Werkzeug f r pH stat Anwendungen wie die Bestimmung der Enzymaktivit t oder f r Dead stop Titrationen wie z B die Wasserbestimmung nach Karl Fischer KF Es k nnen pH mV pA Karl Fischer und pH stat Titrationen mit bis zu 50 speicherbaren Methoden durch gef hrt werden Beispiele f r die Einsatzm glichkeiten des Titrators TitroLine alpha plus sind S ure und Base Bestimmung in w ssrigen L sungen p und m Wert S ure und Base Bestimmung in nichtw ssrigen L sungen z B TAN TBN und S urezahl in Polymeren Redox Titrationen z B Jodometrie Manganometrie Chromatometrie und CSB Bestimmungen andere mV Titrationen z B Chlorid Halogenide nebeneinander Titrationen mit ionensensitiven Elektroden z B Kalzium Fluorid Kupfer Blei lonen Wasserbestimmungen nach Karl Fischer Bromzahl in len pH stat Titrationen z B in der Bioche
45. e befindet Die eigentliche Justierung erfolgt jetzt durch einfaches Aufdr cken des Wechselaufsatzes auf eine glatte Unterlage z B eine Tischplatte Zum Austausch eines Wechselaufsatzes muss der Kolben im Zylinder in die untere Ausgangsstellung gebracht werden Dazu muss der F llvorgang ausgel st werden s auch Kapitel 2 4 Erstbef llen bzw Sp len des kom pletten Wechselaufsatzes Danach l t sich der Wechselaufsatz durch Dr cken der Arretierungstaste auf der linken Seite des Aufsatzes Abb 6 leicht nach vorne wegziehen Nach dem Abnehmen des Wechselaufsatzes ert nt der Signalton und es wird mit lt lt gt gt angezeigt dass zur Zeit kein Wechselaufsatz aufgeschoben ist Nach dem Aufschieben eines anderen oder desselben Wechsel aufsatzes wird die B rettengr e automatisch erkannt und angezeigt Bei der Verwendung einer Vierkant Glasflasche muss der beiliegende Klemmring eingesetzt werden um zu ver hindern dass die Reagenzienflasche aus der Aufnahme fallen kann Achtung Nach jedem Wechsel erfolgt ein automatisches F llen lg mit Spielausgleich Aus diesem Rn Grunde darf der Wechselaufsatz nicht sofort wieder abgenom men werden sondern erst dann PNN wenn das Ger t wieder zum Start einer Titration bereit ist S4 Wird ein neuer Wechselaufsatz N ohne Reagenz aufgesetzt mu gt ein Erstbef llen bzw Sp len I der Kolbenb rette durchgef hrt L werden siehe Kapitel 2 5
46. e erreichte Kriterium beendet die Titration Ein ml Kriterium sorgt z B daf r dass ein Becherglas nicht ber laufen kann und sollte daher immer mit angegeben werden 35 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Endekriterium ml Titrationsparameter Der gew nschte Wert wird in ml eingegeben Endverbrauch Titr Endverbrauch in ml 50 00 ml Endekriterium EQ Titrationsparameter Hier wird die Anzahl der gew nschten Equivalenzpunkte fest gelegt bei denen die Titration abgebrochen wird Anzahl EQ s EQ 1 EQ 2 EQ 3 EQ 4 EQ 5 Endekriterium EQ Sprungart Titrationsparameter Je nach Intensit t des Sprunges wird hier die Empfindlichkeit des zu ermittelnden Wendepunktes ausgew hlt Titrationsende Spezielle Titrationen k nnen es erforderlich machen dass Steiler Sprung durch Eingabe eines Wertes f r den Wert der Ableitung die Mittlerer Sprung Abbruchkriterien angepasst werden m ssen Flacher Sprung Der Wertbereich liegt hier zwischen 1 f r sehr schwache Wert Abltg 8 Spr nge bis 1000 f r sehr steile Spr nge Als Richtwert gilt Steiler Sprung 300 Mittlerer Sprung 10 Flacher Sprung 5 36 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Endekriterium Messwert M Val Titrationsparameter Der einzugebende Messwert ist abh ngig von der jeweili gen Titrationsart pH mV pA Eingabe Ende M Val Parametereingabe 0 00 Endekriterium ml EQ Titrationsparame
47. ebigen Volumina wie z B 1 234 ml Die vorgegebenen Werte stehen f r die Auswahl ohne externe Tastatur zur Verf gung Bei der Eingabe ist die m gliche Dosiergenauigkeit des Wech selaufsatzes zu ber cksichtigen s Technische Daten 01 Dosieren einstellen fi Eingabe mit Tastatur 1 ml 2 ml t 5 ml 10 ml UU 20 ml 50 ml 11 i Hardware Einstellungen Systemeinstellung RS Parameter Konfiguration der RS Schnittstelle Datum Uhrzeit Einstellen von Datum und Uhrzeit Hardware RS Parameter Datum Uhrzeit Beeper Beeper R cksprung in Bild 107 Passwort M glichkeit zur Eingabe eines Passworts um die Methodenparameter die Systemeinstellungen und das Metho denmanagement zu sch tzen Passwort Drucker Probenwechsler Drucker Auswahl des gew nschten Druckers Probenwechsler In diesem Men kann der Probenwechsler manuell bewegt werden 178 66 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus RS Parameter RS Parameter o m RS Adresse 01 RS 1 Parameter SJ gl ai Ca Parity no no odd odd even even RS 1 Parameter ee P Baud Rate 2400 baud 4800 baud 9600 baud 19200 baud Hier wird die RS Schnittstelle ausgew hlt Es stehen zwei RS Schnittstellen zur Verf gung Schnittstelle 1 wird f r den Anschluss eines PCs eines se riellen Druckers oder f r Daisy Chain Daten bertragung verwendet Schnittstelle 2 f r eine Waage oder f r Daisy Chai
48. ei der Berechnung eine Division durch null zu vermeiden Vorlage manuell Das Vorlagevolumen muss nach dem Start manuell eingegebenwerden Vorlage fix Das hier eingegebene Vorlagevolumen wird in der Methode zu jeder Titration verwendet An dieser Stelle mu wenn gew hlt ein Wert eingegeben werden Wird kein Wert eingegeben wird 1 0 eingesetzt um bei der Berechnung eine Division durch null zu vermeiden Bei der Berechnung wird die Einwaage oder das Volumen ber cksichtigt falls in der Formel ein Q vorkommt Die Einwaage bzw das Volumen wird dabei mit dem Faktor Q multipliziert 179 Keine Es wird keine Einwaage oder Vorlage gew nscht Parametrierung Probenmenge Einwaage Titrationsparameter 01 Einwaage in g Die hier eingegebene Einwaage wird als feste Einwaage bei allen folgenden Titrationen dieser Methode ver Einwaage fix Ty wendet Einwaage in g 1 00000g H 28 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Parametrierung Probenmenge Vorlage Titrationsparameter 01 Vorlage fix fi Vorlage in ml e Vorlage in ml Hier wird der Wert f r das gew nschte Vorlagenvolumen eingegeben Die hier eingegebene Vorlage wird als feste Vorlage bei al len folgenden Titrationen unter dieser Methode verwendet 1 000 ml Eingabe Mehrfachbestimmung Statistik Haben Sie die gew nschten Einstellungen f r Waagedaten und Vorlage eingestellt kommen Sie zu folgendem Men punkt Titrati
49. eit ist die Wartezeit zwischen zwei Messwertaufnahmen gemeint Die Titrationsregelung und Dosierung ist von dieser Zeit unabh ngig Titrationsparameter 01 Da die Zahl der Messwerte ohne Datenreduktion begrenzt ist sollte f r die abgespeicherten Messwert Paare ein sinnvolles Intervall definiert werden pHStat Messinterval Sekunde Minute Stunde Tag Wenn z B f nf Stunden lang ein pH Wert konstant gehalten werden soll ist ein empfehlenswertes Messintervall eine Minute Der Messwert wird auch innerhalb dieses Intervalls konstant gehalten Es resultieren 300 Messwert Paare mit Verbrauch pH Wert und Zeitangabe 116 Das Fenster f r die Eingabe des Wertes Messintervall ist hier nicht abgebildet Auswahl Basis Gesamtzeit der Titration Titrationsparameter 01 Die Gesamtdauer der pH Stat Titration wird festgelegt Es ist auf die Zahl der Messwerte zu achten und das Mess pHStat Gesamtzeit intervall sinnvoll festzulegen Sekunde Ein manueller Abbruch ist immer dann richtig wenn der Minute Verbrauch der pH Stat Titration und die Reaktionszeit nicht Stunde abgesch tzt werden k nnen Tag Monat Manueller Abbruch Das Fenster f r die Eingabe des Wertes Gesamtzeit ist hier nicht abgebildet 45 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus pH Stat antitrieren Titrationsparameter 01 Oft muss der pH Wert der konstant gehalten werden soll erst eingestellt werden Diesen Vorgang bezeichnet ma
50. enaue Driftkontrolle bewirkt einen stabilen Messwert und somit eine gr ere Messwertsicherheit aber auch eine langsamere Titration Wird lt lt Wert gt gt gew hlt wird eine Drift in Messwert pro Minute angegeben Schnell Mittel Langsam Diese Kriterien haben einen Einfluss auf die Titrationsdauer Die Endpunkt Titration wird in ver schiedenen Geschwindigkeiten durchgef hrt Die schnelle Titration ist in weniger als einer Minuten beendet die langsame dauert l nger ca vier bis f nf Minuten Titrationsparameter 01 EP Speed Schnell Mittel Langsam Wert 100 ml min Unter Wert wird die Drift eingegeben die unterschritten sein muss damit die Titration beendet wird 265 Titrationsparameter 01 e Das Endekriterium ml definiert das Abbruchkriterium f r die Titration Es wird in der Regel dazu benutzt um als Sicher Endverbrauch Titr fi heitskriterium ein berlaufen des Titriergef es zu vermeiden Endverbrauch in ml 50 00 m1 H 34 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Steigende Fallende Titration Nachdem die Parameter f r die Endpunkttitration eingegeben sind wird ausgew hlt welche Titrationsrichtung erwartet wird Titrationsparameter 01 Steigend Der Startmesswert liegt unterhalb des Endpunk tes Titrationsrichtung Steigend Fallend Automatisch Fallend Der Startmesswert liegt oberhalb des Endpunktes Automatisch Die Titration startet ohne dass Star
51. et Aufsatz Groesse 20 ml 5 3 Das Mode Men Mit lt MODE gt F6 w hlt man das Mode Men aus Diese Ebene ist nur ber die angeschlossene Tastatur anw hlbar Im Mode Men k nnen s mtliche Einstellungen zur Parametrierung Anderung oder Verwaltung von Methoden vorgenommen sowie Berechnungs und Dokumentationsparameter eingegeben werden Die Systemeinstellungen sind auch ber dieses Men erreichbar Im folgenden werden die Hauptmen punkte im berblick dargestellt Methode ndern Hier kann eine bestehende Methode ge ndert werden Management Auswahl von Standard Methoden Methoden drucken l schen kopieren und exportieren Neue Methode Erstellen einer neuen Methode Methode 1 aendern Methodenmanagement Neue Methode Systemeinstellung Einstellen von System Parametern des Titrators Systemeinstellung Messen Ausgabe Neuberechnung Messen Durchf hren von Messungen pH mV etc Ausgabe Druck und Export der Kurve und der Titrations ergebnisse der letzten Titration sowie Druck und Anzeige der CAL Daten Neuberechnung Es findet eine Neuberechnung mit einer gegebenenfalls ge nderten Formel statt Die eingestellte Dokumentation wird erneut durchaef hrt 003 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 3 1 Methode ndern Methodenerstellung Passwort Passwort eingeben Neue Methode Methoden Nummerl Methodenname eing Methode 1 Methodenerstellu
52. fahrlosen Betrieb si cherzustellen muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten die in dieser Gebrauchsanlei tung enthalten sind Vor dem Einschalten ist sicherzustellen dass die Betriebsspannung und die Netzspannung bereinstimmen Die m glichen Betriebsspannungen sind auf dem Typenschild an der Unterseite des Titrators angegeben Die jeweilige Einstellung ist am Spannungswahlschalter an der Unterseite des Titrators zu erkennen Der Netzstecker darf nur in eine Steckdose mit Schutzkontakt eingef hrt werden Die Schutzwirkung darf nicht durch eine Verl ngerungsleitung ohne Schutzleiter aufgehoben werden Jegliche Unterbrechung des Schutz leiters innerhalb oder au erhalb des Ger tes oder L sen des Schutzleiteranschlusses kann dazu f hren dass der Tirator TitroLine alpha plus gefahrbringend wird Absichtliche Unterbrechung ist nicht zul ssig Beim Wechsel der Betriebsspannung m ssen auch die Sicherungen entsprechend der Angaben auf der R ckseite gewechselt werden Der Titrator TitroLine alpha plus darf nicht in feuchten R umen gelagert oder betrieben werden Wenn anzunehmen ist dass ein gefahrloser Betrieb nicht m glich ist ist der Titrator TitroLine alpha plus au Ber Betrieb zu setzen und gegen unbeabsichtigtes Inbetriebnehmen zu sichern Bitte beachten Sie auch die entsprechenden Gebrauchsanleitungen f r die anzuschlie enden Ger te z B Waage Drucker Tastatur Computer Elektroden Aus Sicherheitsgr nden da
53. falls gew nscht die Warteposition der Elektrode fest Probenwechsler Damit nach der Titration die Elektrode nicht bei hochgefahre nem Kopf eintrocknet kann eine Position definiert werden in Warteposition der die Elektrode z B ber Nacht stehen bleiben kann In der Praxis ist es sinnvoll nachdem die erste Probe fertig titriert ist diese durch eine KCl L sung zu ersetzen und die erste Position als Warteposition zu definieren Nach der Titration der letzten Probe f hrt dann der Proben Erste Position Letzte Position Keine Warteposition wechsler in die Warteposition und f hrt den Kopf in das Becherglas 30 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Probenwechsler e Die Startposition kann explizit festgelegt werden Bei der Methodenkopplung ist es m glich unterschiedliche Zuordnung Position Startpositionen einzugeben Startposition 1 056 Probenwechsler e Beider Einstellung lt lt Variabel gt gt kann die Anzahl f r jeden Titrationsablauf neu bestimmt werden Anzahl Proben Sie wird nach jedem Start der Methode abgefragt Variabel e Die Anzahl der zu bearbeitenden Proben kann in der Anzahl Proben 1 Methode festgelegt werden Hiermit sind die Probenwechslerabl ufe parametriert und es geht weiter mit der Parametrierung der Probenver arbeitung siehe Probenbezeichnung Siehe auch die Bedienungsanleitung f r den Probenwechsler Nach erfolgter Parametrierung der Probenverarbei
54. fl che des Titrators TitroLine alpha plus Eingangs Einstellzeiten geeignet f r Beispiele verz gerung Titriermedien w ssrig polar S ure Base Titration in Wasser schwach 0 w ssrig ure Base Titration in Alkohol und i alkoholisch ischwache S uren oder Basen in Wasser mittel ca 2 58 L semittel mit Titrationen in Alkohol Wassergemischen unpolarem Anteil stark Ca bs nicht w ssrig TAN TBN S ure Base Titrationen in ha i unpolar ilogenierten L semitteln oder Aromaten Die w hlbare Eingangsverz gerung Einstellzeit bewirkt eine Gl ttung des Messsignals Die Eingangsverz gerung bewirkt also eine verz gerte Reaktionszeit des Eingangsverst rkers So werden z B bei Gl ttungsstufe 3 5 s erst nach 5 Sekunden 99 des Messsignals erhalten Bei sehr starken nderungen der Messwerte wie z B bei Beginn einer Titration muss durch entsprechend lange Wartezeiten die Mindestein stellzeit sichergestellt werden Aus diesem Grund muss mit einer festen Driftkontrolle gearbeitet werden wobei die Delayzeit mindestens so gro sein muss wie die jeweils aus der gew hlten Eingangsverz gerung resultie rende Einstellzeit 4 2 Messverst rkereingang Kanal B Elektrodensignal Der Messverst rkereingang B erm glicht es eine weitere pH mV Elektrode am Titrator TitroLine alpha plus an zuschlie en Der Messeingang B ist galvanisch von dem Messkanal A getrennt So ist sicher gestellt dass sich die beiden Mess Signa
55. g und anschlie end das Verbindungsblech am Boden des Titrators Die Stativstange wird in den Titrierstand TM 135 einge schraubt Dann wird der Elektrodenhalter TZ 303 auf die Stativstange aufgeschoben Hierzu muss die graue Taste gedr ckt werden Die Spannungsversorgung wird mittels eines Verbindungskabels TZ 1581 hergestellt Soll der R hrer von dem Titrator ein bzw ausgeschaltet werden so muss hierf r das zweite Verbin dungskabel TZ 1581 verwendet werden Eine Steuerung der R hrgeschwindigkeit ist nicht m glich Die gew nschte R hrgeschwindigkeit wird am Einstellknopf eingestellt 2 1 3 Montage der Elektrodenhalter Der Elektrodenhalter Z 303 wird auf die Stativstange aufgeschoben Er l sst sich nach dem Dr cken der grauen Haltetaste leicht verschieben 12 2 2 Den Von gt gt Alle sind Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme Montage des Titrierstandes TM KF und des Titriergef es Titrierstand stellen Sie in der Regel direkt rechts neben dem Titrator TitroLine alpha plus auf vorne gesehen Verbinden Sie die rechte Schlaucholive an der R ckseite des Titrierstandes und die Schlaucholive an der Trockenflasche Abb 3 Pos 9 mit einem der beiden kurzen PVC Schl uche Abb 3 Pos 10 und Pos 3 Verbinden Sie die andere Schlaucholive der Trockenflasche mit der Schlaucholive der einen Vierkant flasche Solventflasche mit dem anderen kurzen PVC Schlauch siehe Abb 3 Pos 2 Verbinden Sie die l
56. gestellt 29 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Parametrieren der Sp lfunktion Wird die Sp lfunktion ausgew hlt werden die erforderlichen Parameter zur Steuerung der verschiedenen Sp l vorg nge nacheinander abgefragt Probenwechsler Nicht spuelen Es wird nicht gesp lt Mit TP spuelen Durch Anschlu eines Sp lger tes z B Spuelen TP 20 ergibt sich die M glichkeit Messf hler und Nicht spuelen B rettenspitzen an der Titrierposition zu sp len Mit TP spuelen ACHTUNG Fassungsvolumen des Titriergef es beachten Eine Position Eine Position Zwei bwz Drei Positionen Hier wird die Anzahl Zwei Positionen der gew nschten Sp lpositionen abgefragt Drei Positionen M gliche Sp lpositionen sind immer die drei letzten Tellerposi tionen Werden z B bei einem 16er Probenteller 2 Sp lpositionen gew nscht dann sind Position 15 und 16 Sp lpositionen Nach erfolgter Auswahl der Sp lart bzw der Anzahl der gew nschten Sp lpositionen wird die Sp ldauer be stimmt max 99 s Probenwechsler Die Sp ldauer bestimmt auch das Sp lvolumen bei ange schlossenem Sp lger t In einem solchen Fall sind in der Re Spueldauer gel 5 Sekunden ausreichend Bei Sp lposition h ngt die sinn Spueldauer in s volle Sp ldauer stark von der Anwendung ab 5s Achtung Das Titriergef kann durch die zugef hrte Sp lfl ssigkeit bei zu gro er Sp ldauer berlaufen Anschlie end legen Sie
57. ht dokumentiert werden k nnen 60 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Pufferauswahl Kalibration Einst Pufferauswahl Kalibrierung 2 Punkt Auswahl Puffer Auswahl Puffer Auswahl Puffer Auswahl Ende Kalibration Einst Auswahl Puffer 1 Standard Puffer Eigener Puffer Temperaturkompensation Kalibration Einst Temperatur Kompens Manuell Automatisch Hier werden die Puffer f r die Kalibrierung festgelegt Wir empfehlen die Kalibrierung mit zwei Puffern in der Re gel 4 00 und 7 00 Es ist eine Kalibrierung mit 1 bis 3 Puffern m glich Die Puffer werden der Reihe nach ausgew hlt siehe Bild 094 Wenn alle Puffer ausgew hlt sind wird mit Auswahl Ende die Einstellung der Kalibrierdaten abgeschlossen Standard Puffer Werksseitig vordefinierte Puffer Jeder Puffer kann aus einer Liste ausgew hlt werden Puffer pH 1 00 4 00 4 01 6 87 7 00 9 18 10 00 die von SCHOTT Instruments vorgegeben wird oder aus einer Liste ausgew hlt werden die f r den Anwendungsfall vom Ger tebetreiber eingegeben wird Eigener Puffer Hier k nnen Puffer ausgew hlt werden die zuvor mit ihrem Temperaturgang selbst definiert wurden Manuell Einstellung der Temperatur mit der der Titrator bei einer pH Messung ohne Temperaturf hler arbeitet Es sind 25 C voreingestellt Automatisch Bei Verwendung eines Temperaturmessf h lers Pt 1000 wird automatisch eine Temperaturkompen
58. ichtlinie 73 23 EWG des Rates zuletzt ge ndert durch Richtlinie 93 68 EWG des Rates Pr fgrundlage EN 61 010 Teil 1 Ursprungsland Made in Germany Folgende L semittel Titrierreagenzien d rfen eingesetzt werden Alle gebr uchlichen Titrierl sungen Als L semittel sind Wasser und alle nichtaggressiven anorganischen und organischen Fl ssigkeiten m g lich Beim Umgang mit brennbaren Stoffen sind die Explosionsschutz Richtlinien der Berufsgenos senschaft der chemischen Industrie zu beachten F r Fl ssigkeiten mit h herer Viskosit t 2 5 mm Is niedrigem Siedepunkt oder Neigung zum Ausgasen kann die F ll und Dosiergeschwindigkeit angepasst werden Fl ssigkeiten mit einer Viskosit t ber 20 mm s k nnen nicht dosiert werden Messeingang Kanal A und B pH mV Eingang mit 16 bit Messwertwandler f r hochgenaue Messwertauf l sung Kanal B galvanisch von Kanal A getrennt 4 Gl ttungsstufen des Messsignals im Kanal A m glich Anschluss Elektrodenbuchse nach DIN 19 262 bzw bei BNC Version Einsatz einer Einsatzbuchse Z 860 Referenzelektrode 1 x 4 mm Buchse Eingangs widerstand 2 0 0 14 00 1 0 14 00 0 001 0 02 t1Digit 110 2000 1900 2020 1920 0 1 10 z1Digi gt 1e 1013 Eingangs widerstand 2 0 0 14 00 1 0 14 00 0 001 0 02 1Digit 110 1800 1800 1820 1820 0 1 10 1BDigit gt 1 e 1013 Um die gr fstm gliche Genauigkeit der Mess
59. ier kann ein Sensor ausgew hlt und ge l scht werden Sensorverwaltung Neuer Sensor Sensor loeschen Liste drucken Liste RS Export Liste drucken Die Liste der aktuell definierten Sensoren kann mit den Kalibrationsdaten gedruckt werden Liste RS Export Die exportierte Liste enth lt die gleichen Informationen wie die Ausdrucke und wird als Textdatei ber die RS 1 Schnittstelle ausgegeben 129 Sensorverwaltung Hier kann ein Name f r den Sensor eingegeben werden z B N 62 Nr 12345 Neuer Sensor Sensor Sensor Name Charge Nr Sensorverwaltung e Hier wird der Typ des Sensors festgelegt Sensor 1 pH Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Dosiergeschwindigkeit F llzeit Dosiern Dosiergeschwindigk Dosiergeschw Max Fuellzeit Max Fuellzeit einstel Dosiergeschw einstel zurueck 100 00ml min 20 s Fuellzeit Eingabe m Tastatur 20s Automatisch Fuellen Immer Nach Titration Nach Dosieren Nie Dosiergeschw Max Es wird die Dosiergeschwindigkeit auf den maximal m glichen Wert gesetzt 100 ml min Fuellzeit Max Es wird die F llgeschwindigkeit auf die k rzest m glichen Wert gesetzt 20 s Fuellzeit einstel Die F llzeit kann z B f r h herviskose Pro ben verl ngert werden zwischen 20 s bis 999 s Dosiergeschw einstel Die Dosiergeschwindigkeit kann der Anwendung angepasst werden zwischen 0 01 ml min bis 100 ml min Vorei
60. im Demontieren auslaufen o der verspritzen k nnen Die einschl gigen Sicherheitsvorkehrungen im Umgang mit den Chemikalien m ssen beachtet werden Abb 7 Glaszylinder Montage 18 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 6 Erstbef llen bzw Sp len des kompletten Wechselaufsatzes Das Erstbef llen des B retteaufsatzes erfolgt durch das Sp lprogramm Gestartet wird das Sp lprogramm ber die Ger tetastatur im Men punkt lt lt R D gt gt Nach dem Starten der Sp lroutine 1 x werden je nach Einstellung max 3 entsprechend viele Kolbenauf und abbewegungen ausgef hrt Beim Ablauf dieses Erstbef ll bzw Sp lprogramms muss ein Abfallgef unter der Titrierspitze stehen Der Kolben f hrt erst nach oben hierbei befindet sich das Ventil in Stellung Dosieren Jetzt wird der Inhalt des Zylinders Luft oder altes Reagenz ausgesto en Oben angekommen wird das Ventil in die Stellung F llen umgeschaltet Nun beginnt der F llvorgang wobei frisches Reagenz angesaugt wird Um sicherzustellen da sich keine Luft mehr in den Schl uchen befindet sollte zweimal gesp lt werden Nach dem Start des Sp lvorganges erscheint in der Anzeige die Meldung lt lt Meldung Sp len es wird ge sp lt gt gt und es wird zun chst die untere Kolbenstellung angefahren Die Einstellung der Sp lzyklen wird ber die Ger tetastatur lt lt R D gt gt im Men Sp len Dosieren lt Sp len einstellen gt gew
61. in g die Berechnung ben tigt in vie len F llen jedoch mg Bei Titerbestimmungen ist der Quotient ber dem Bruch strich Eingabe Q Eingabe Wert 1 0000 Aus globalem Memory r t t H Berechnung Hier kann f r den Blindwert ein Wert eingetragen werden Alternativ kann der Wert aus einem globalen Speicher ein gef gt werden der an anderer Stelle eine andere Methode berechnet oder ermittelt wurde Der Wert ist additiv Eingabe B Eingabe Wert 0 00 Aus globalem Memory Jl 9 Pa 49 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Ein Ergebnis besteht aus einer Bezeichnung einem berechneten Wert und einer Einheit z B Berechnung 01 e Hier kann die Einheit eingegeben werden max 11 Zeichen Eingabe Einheit fi Einheit H e Hier kann die Bezeichnung eingegeben werden z B Chlorid max 11 Zeichen Berechnung 01 Eingabe Bezeichnung F Bezeichnung In diesem Men k nnen Sie w hlen ob die Berechnung der Titration mit mathematisch gegl tteten Daten oder mit Rohdaten erfolgen soll Nicht glaetten Es wird mit Rohdaten gearbeitet Schwach glaetten Mittelstark glaetten Stark glaetten Der Gl ttungsgrad wird durch einen mathematischen Algorith mus so eingestellt dass eine Gl ttung in unterschiedlicher St rke eingestellt wird Es werden grunds tzlich nur die Rohdaten im Ger t gespei chert Die Gl ttung erfolgt nur w hrend der Berechnung Berechn
62. inke Schlaucholive an der R ckseite des Titrierstandes und die Schlaucholive an der Abfallflasche mit dem l ngeren PVC Schlauch Abb 3 Pos 10 und 6 Stecken Sie die Stativstange Abb 3 Pos 4 in die vorgesehene Aufnahme des Titrierstandes und drehen Sie diese mit der Hand fest Befestigen Sie das Titriergef mit der R ndelschraube an der Stativstange so dass der Boden des Titriergef es direkt auf der oberen Fl che des Titrierstandes steht Justieren Sie die Dosier und die Abfallschl uche so wie in der Abb 3 dargestellt Dies gilt f r das Titriergef die Vorrats und die Abfallflasche Danach drehen Sie die Verschraubungen mit den Schl uchen am Titriergef und an den Flaschen fest Bef llen Sie die Trockenflasche Abb 3 Pos 9 zu zwei Dritteln mit dem beiliegendem Molekular sieb 0 3 nm F llen Sie auch Molekularsieb in das Trockenrohr f r das Titriergef Zuerst geben Sie etwas von der beiliegenden Watte in das Trockenrohr damit kein Molekularsieb in das Titriergef f llt Das L sungsmittel f llen Sie in die 1 I Solventflasche Auch andere Reagenzienflaschen mit Gewinde GL 45 oder Gewinde 40 Adapter TZ 1795 k nnen anstelle der mitgelieferten 4 Kant Laborflaschen verwenden werden Wenn Sie Fl ssigkeiten durch ein Septum spritzen m chten schrauben Sie die gro e Verschraubung heraus und legen eines der beigef gten Septen in die Offnung hinein Den schwarzen O Ring k nnen Sie vorher entfe
63. insetzbaren Elektroden und Kabeln Anschluss Anwendung Elektrode Stecker Buchse an Elektrode am Ger t pH Titration w ssrige L N 6280 A DIN BNC A oder B sungen pH Titration nichtw ssrige N 6480 L sungen LiCl Eth Redox Titrationen Pt 6280 Chlorid Titrationen AgCI62P7 Karl Fischer Titration KF Temperatur Pt 1000 Messung Kompensation 4mm Bananen Titration mit A DIN A oder B ionensensitiven Elektroden Referenz N Bananen Ref 7 1 Tastatur Anschluss Der Tastatur Anschluss dient zum Anschlie en der PC Tastatur TZ 2835 Eine Parametrierung des Ger tes ist nur mit einer angeschlossenen externen Tastatur m glich 7 2 Power Anschluss Es mu sicher gestellt sein dass die Netzspannung und die an der Ger teunterseite eingestellte Spannung O bereinstimmen 7 3 Centronics Schnittstelle Der Titrator TitroLine a pha plus verf gt ber eine Centronics Schnittstelle parallel Sie dient zur Ausgabe von Ergebnis Protokollen Graphik etc auf einem Drucker mit gleicher Schnittstelle Die Steckverbindung f r diese Schnittstelle befindet sich auf der R ckseite Abb 6 Pos 7 Centronics Printer Pin Belegung der Centronics Schnittstelle PinNr Bedeutung PinNr Bedeutung 1 Strobe 14 NC Data 0 Data 7 76 Kapitel 7 Ein und Ausg nge zur Datenkommunikation 7 4 RS 232 C Schnittstellen Der Titrator TitroLine alpha plus verf gt zur
64. itriergef pumpen Es wird so lange zudosiert wie Sie die Taste dr cken e Absaugen L sungsmittel durch Druck auf den hinteren Teil der Tastenwippe aus Titriergef absaugen Es wird so lange abgesaugt wie Sie die Taste dr cken Hinweis F llstand der Abfallflasche beachten Vorm Absaugen der austitrierten L sung achten Sie darauf dass die Abfallflasche mindestens noch diese L sungsmenge aufnehmen kann Der eingebaute Magnetr hrer r hrt die Fl ssigkeiten im Titriergef Die R hrgeschwindigkeit stellen Sie am Drehknopf auf der Vorderseite des Titrierstandes ein Abb 4 Abb 4 Dosieren Absaugen R hrgeschwindigkeit St rungen Probleme treten auf wenn Schl uche falsch angeschlossen wurden oder das Druck Unterdrucksystem eine undichte Verschraubung haben Dies f hrt dazu dass nach wenigen Sekunden des Betriebes der Pumpe keine L semittel F rderung einsetzt Achten Sie beim Pr fen der Schl uche besonders auf die Dichtheit der Fla schenverschraubungen mit ihren Adaptern Das Gleiche gilt f r die Schlauchanschl sse der Trockenflasche Hinweis Geknickte Schl uche f hren zu nicht korrektem Zudosieren und Absaugen Pr fen Sie die Schl uche und deren Verbindungen regelm ig auf Dichtheit Bei Bedarf ersetzen Sie diese Sollte beim Zudosieren L sungsmittel aus der Vorratsflasche nachlaufen so stellen Sie die Flasche auf ein nied rigeres Niveau als das Titriergef L uft beim Wechseln zwischen Z
65. je nach Dosieraufsatz einge geben werden Achtung Die eingestellte Dosiergeschwindigkeit ist unab h ngig von der gew hlten Methode das hei t sie gilt f r alle Methoden Die maximale Geschwindigkeit ist voreingestellt In das Fenster Sp len Dosieren gelangt man durch lt ESC gt im Hauptmen Man kann auch auf der eingebau ten Tastatur die R D Taste dr cken Spuelen Dosieren Spuelen Dosieren Spuelen einstellen Dosieren einstellen Spuelen einstellen 01 Einmal Spuelen Zweimal Spuelen Dreimal Spuelen Spuelen Nach Bet tigung der ENTER Taste wird gesp lt Dosieren Nach Bet tigung der ENTER Taste wird dosiert Spuelen einstellen Die Anzahl der Sp lvorg nge wird fest gelegt Maximal 3 Sp lzyklen Dosieren einstellen Die Volumina k nnen ausgew hlt oder voreingestellt werden Hinweis Einige Volumina sind f r das Arbeiten ohne exter ne Tastatur vordefiniert Die Standardeinstellung beim Dosieren ist 0 00 ml Einmal Spuelen Es wird ein Sp lzyklus durchgef hrt Zweimal Spuelen Es werden zwei Sp lzyklen durchgef hrt Dreimal Spuelen Es werden drei Sp lzyklen durchgef hrt Normalerweise wird bei einer Erstbef llung zweimal gesp lt Wenn das Ger t mit gleichen Reagenzien eine Zeitlang steht ist ein einmaliges Sp len oft ausreichend 65 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Dosieren Die Eingabe mit der Tastatur erm glicht auch die Eingabe von beli
66. kte EP Formelauswahl KF Berechnung des Ergebnisses bei der KF Titration Formelauswahl pHst Berechnung des Ergebnisses bei der pH Stat Titration Hier wird die Anzahl der zu berechnenden Wendepunkte EQ s eingegeben Hier k nnen die Formeln f r die Berechnung des jeweiligen Wendepunktes EQ ausgew hlt werden Es sind bis zu 5 EQ s und bis zu 3 EP s m glich Die Auswahl der Formeln f r die Endpunkte verl uft analog 47 Berechnung Formelauswahl EP EQ mL F1 F2 Q mL B F1 mL1 mL2 F1 F2 Q B mL F1 F2 Q Q F1 mL B F2 B F3 mL F1 F2 Q Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Hier k nnen die Formeln f r die Berechnung des jeweiligen Wendepunktes EQ bzw Endpunktes EP ausgew hlt wer den Aus den folgenden Formel kann eine Formel ausgew hlt wer den mL F1 F2 Q mL B F1 F2 Q Normale Formel Normale Formel mit Ber cksichtigung Blindwert mL 1 mL2 F1 F2 Q Differenz zwischen zwei EQs oder EPs B mL F1 F2 Q R cktitration Q F1 mL B F2 Titerstellung B F3 mL F1 F2 Q R cktitration mit zus tzlichen Rechenfaktoren HINWEIS Die Formel zur Differenzbildung mL1 mL2 F1 F2 Q darf nur ab der Verwendung von mindesten zwei EP s bzw EQ s eingesetzt werden Formelauswahl KF Berechnung Formelauswahl KF ml B Tit F1 F2 EW EW F1 F2 ml B F3 ml F1 F2 F3 404 Formelauswahl pH Stat Berechnung Formelauswahl pHSt mL F1 F2 Q mL B F1 F
67. le nicht beeinflussen Um diese galvanische Trennung aufrecht zuerhalten d rfen die beiden Massepotentiale nicht miteinander verbunden werden Beim Messeingang Kanal B pH mV l t sich die Gl ttung des Mess Signals nicht weiter anpassen Ist eine Gl t tung des Mess Signales erforderlich muss der Messeingang A ausgew hlt werden 22 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 Arbeiten mit dem TitratorTitroLine alpha plus 5 1 Funktion der Tastatur und des Displays Die Tasten der mitgelieferten Tastatur haben in Verbindung mit dem Titrator TitroLine alpha plus definierte Funktionen die in folgender Tabelle aufgelistet sind START STOP Start der angezeigten Methode Abbruch der Methode Abbruch der Kalibration EDIT PARAM gt Man gelangt direkt in die Methodenerstellung lt FILL gt F llen des Dosieraufsatzes lt STORE PARAM gt Die aktuellen Titrationsparameter werden gespeichert und man kehrt in Methodenerstellung zur ck lt MODE gt Anzeige des bersichtmen s MODE zur Parametrierung und Systemeinstellung lt INIT gt Wechseln zum Men punkt Systemparameter lt CAL gt Anzeigen des Men s Kalibrierung zur Kalibrierung der Messkan le A und B l Vorzeichenwechsel DOS Wechseln zum Men Dosieren Druck der Kurzdokumentations Liste Scroll Lock lt ESC gt Mit lt ESC gt wird die vorherige
68. mie und in Bodenproben Kennzahlen wie OH Zahl Jodzahl oder Verseifungszahl Diese Methoden sind nur Beispiele viele weitere Einsatzgebiete finden sich in der Lebensmitteltechnologie Pharmazeutik Biochemie Fotofinishing Umwelt Qualit tskontrolle und Prozess berwachung Der Titrator TitroLine alpha plus ist durch seine Anschl sse vielseitig verwendbar Eine der beiden RS 232 C Schnittstellen Computer dient zur umfangreichen Datenkommunikation mit ei nem Rechner Personal Computer Die zweite RS 232 C Schnittstelle erm glicht den Betrieb von bis zu 16 Ger ten aus dem SCHOTT Instruments Programm in einer Daisy Chain Kette TITRONIC universal TITRONIC T 110 plus TITRONIC 110 T200 und Probenwechsler TW alpha TW alpha plus Zudem gestattet sie den Anschluss einer Analysenwaage Die Centronics Schnittstelle dient zur Dokumentation von Ergebnissen Daten und Kurvenausdrucken durch einen Drucker mit Parallel Schnittstelle Der genormte Anschluss f r eine Standard PS2 PC Tastatur deutsche Belegung erm glicht eine einfache Parametrierung bei vielen Funktionen Eine der beiden 2 poligen Klinkenbuchse dient zum Betrieb des Magnetr hrers TM 135 des R hrers TM 128 und des Titrierstandes TM KF Mittels der anderen 2 poligen Klinkenbuchse ist es m glich den Magnetr hrer TM 135 und den Titrati onstand TM KF anzusteuern an und aus Die R hrgeschwindigkeit wird am R hrer Titrierstand eingestellt
69. n Daten bertragung Daisy Chain ist ein Konzept bei dem das erste Ger t ber die erste RS Schnittstelle mit dem PC verbunden ist das zweite Ger t ber seine erste RS Schnittstelle mit der zwei ten RS Schnittstelle des ersten Ger tes Jedes Ger t ben tigt eine andere Adresse oder Nummer Auswahl der m glichen Kombinationen f r die Einstellungen der RS Schnittstelle 1 7 1 no ist voreingestellt ACHTUNG Die Parameter m ssen mit denen der ange schlossenen Ger te bereinstimmen Auswahl der Geschwindigkeit f r die Daten bertragung der RS Schnittstelle Die Vorbelegung ist 4800 Baud ACHTUNG Die Parameter m ssen mit denen der ange schlossenen Ger te bereinstimmen 67 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Datum Uhrzeit Datum Uhrzeit Es werden nacheinander Jahr Monat Tag Stunde Minute Sekunde abgefragt Die Eingaben m ssen jeweils mit Jahr ENTER best tigt werden 2002y Die Einheiten werden nicht eingegeben sondern automatisch angeh ngt Passwort Falls gew nscht kann hier ein Passwort eingegeben werden Die Methodenerstellung das Methodenmanage ment und die Systemeinstellungen sind nur dann aufzurufen wenn der Benutzer das entsprechende Passswort kennt Geht das aktuelle Passwort verloren gibt es ein Master Passwort mit dem das vergessene wieder ermittelt werden kann Dieses Master Passwort ist im Bedarfsfall bei SCHOTT Instruments zu e
70. n mit An titrieren Dieses Volumen kann zum Titriervolumen addiert werden Es kann bei der Berechnung der Steigung und des Verbrauches ebenfalls ber cksichtigt werden Antitrieren Menge Volumen addieren Nicht beruecksicht 120 Auswahl pH Stat Regelung Titrationsparameter 01 Die pH Stat Titration erm glicht die Titration bei einem fest einge stellten pH Wert ber einen festgelegten Zeitraum pHStat ml min Die Titrationsparameter h ngen von der Reagenzzugabemenge Sehr gering und geschwindigkeit ab Gering Sehr gering Anwendungen im Bereich bis 0 5 ml Mittel Viel Sehr viel Gering Anwendungen bis etwa 2 ml Mittel Anwendungen bis etwa 5 ml Viel Anwendungen bis etwa 20 ml Sehr viel Besonders hoher Verbrauch 46 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 3 2 Men punkt Berechnung Hier k nnen Berechnungen durchgef hrt bzw die Berechnungsparamter der aktuell ausgew hlten Methode bearbeitet werden Au erdem k nnen in diesem Men Formeln ausgew hlt erstellt oder ge ndert werden Berechnung Formelauswahl EQ Formelauswahl EP Formelauswahl KF Formelauswahl pHSt Berechnung EQ S berechnen Anz EQ s eingeben 1 Formelauswahl EQ EP Berechnung EQ S berechnen EQ 1 EQ 2 EQ 3 EQ 4 EQ 5 390 Formelauswahl EQ F r die Berechnung eines oder mehre rer Wendepunkte EQ Formelauswahl EP F r die Berechnung eines oder mehre rer Endpun
71. ng Auswahl Probenparameter TW Titrationsparameter Berechnung Dokumentation Statistik reset Methoden Kopplung Eingabe des Passwortes das zur Methoden nderung berech tigt Wird nur angezeigt wenn der Passwortschutz aktiviert ist Ein Passwort muss mindestens 5 und darf maximal 11 Zei chen lang sein Das Passwort wird im Systemmen unter Passwort aktiviert s Kap 5 3 5 Hardware Einstellungen Durch Dr cken der Taste lt Enter gt bzw lt UI gt erscheint das Eingabefeld zur nderung einer Methode Es kann eine andere Methodennummer eingegeben werden Mit den Pfeil Tasten lt t 4 gt gelangt man in die n chste Zeile des Men s Es kann ein 18 stelliger alphanumerischer Methodenname ein gegeben werden Soll die ausgew hlte Methode ver ndert werden kommt man durch Best tigen mit lt Enter gt oder lt UI gt zum folgenden Me n punkt Methodenerstellung Probenparameter TW Hier kann die Probenbezeichnung die Art der Probenmenge sowie die Art des Probenwechslers aus gew hlt werden Titrationsparameter Auswahl der Titrationsart und der Parame ter Auswahl der Titrationsart pH mV pA Karl Fischer oder pH Stat Berechnung Hier k nnen die Parameter der jeweiligen Metho de berechnet bzw Formeln erstellt abgerufen oder verwaltet werden Dokumentation Auswahl der Dokumentationsart Statitstik reset Hier kann der Statistikspeicher der aktuellen Methode zur ckgesetzt wer
72. nkt Dokumentatlon 2 n er ENEE dE 57 5 3 5 Methiodenmanagemi nt 2 nih eed P pte Br HR Hahn D eei 57 5 3 6 Standard Methoden 22 ect ente ie peindre emen eras 57 5 3 7 Neue Methode erstellen tire nee Henn HR 59 5 3 8 Systemeinstell ng 5 end hee BRI ende pretia bet rede PEE 59 5 3 9 MESSEN a Henn eMe tti len de nei edd 69 9 3 10 Ausgabe iios rei C BRI aree de RE EROR e rte dedere tras 69 5 4 Das CabMernd 5 redeo ete ead daos EE 70 6 Methodenerstellung E 73 GE EE 73 7 Ein Ausg nge zur Datenkommunikation urrrrrreeenennnnnnnnnn nennen nennen nennen nennen 74 7 1 Tastatur Anschluss ien e e II a 75 7 2 Bower Anschluss oit et ect engen haar a ler Ai e Ead 75 7 3 Centronics Schnittstelle enini e a aea a aa ea aa eeud nE deia 75 7 4 RS 232 G Schnittstellen iron benedi insel 76 7 5 Laden der Betriebssystem Software ber die RS 232 C Schnittstelle se 76 7 6 Steuerung des Titrators TitroLine alpha plus ber die RS 232 C Schnittstelle 77 8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine alpha plus 78 8 1 X Wartung und Pflege des Ttratorteles nn 78 8 2 Wartung und Pflege des B rettenteiles AA 78 9 Lagerung und Transport E 80 V 040714 D 2 INHALTSVERZEICHNIS 10Recyel ng und Entsorgung es 80 11Stichwortverzeichnis Abb 1 V 040714 D 3 Kapitel 1 Technisch
73. nnen metallisiert Polyester 145 x 360 x 295 mm B x H x T H he inklusive Dosiereinheit ca 4 1 kg f r Grundger t ca 4 9 kg f r komplettes Ger t mit Wechseleinheit mit leerer Reagenzienflasche Umgebungstemperatur 10 40 C f r Betrieb und Lagerung Luftfeuchtigkeit nach EN 61 010 Teil 1 80 f r Temperaturen bis 31 C linear abnehmend bis zu 50 relativer Feuchte bei einer Temperatur von 40 C SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstra e 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember Decenber 17 17 decembre 2003 AGQSF 0000 A070 00 031217 SCHOTT NM ZZ Instruments Stand 17 12 2003 Wechselaufs tze Kompatibilit t Aufs tze sind wechselseitig kompatibel mit denen der Kolbenb rette T100 T 110 200 und T 110 plus Kodierung f r die Zylindergr e automatisch Aufnahme f r Glaszylinder verwechslungssicher codiert Ventil volumenneutrales Kegelventil aus Fluorkohlenstoffpolymeren PTFE Zylinder aus DURAN Schl uche FEP Schlauchgarnitur mit UV Schutz Halterung f r Vorratsflasche passend f r Glasflasche nach DIN 12 036 und DIN 12 039 Vierkant Glas oder Kunststoff Flasche Arretierung des Wechselaufsatzes mit automatischer berpr fung Werkstoffe Borosilicatglas DURAN e Fluorkohlenstoffpolymere PPS Edelstahl Polypropylen Acrylglas Abmessungen 145 x 260 x 270 MM B xH x T ohne Reagenzienflasche Gewicht ca 0 80 kg f r Wechselaufsatz TA 20 ohne Reagenzienflasche Do
74. nstellung ist maximale Geschwindigleit 100 ml min und die k rzeste F llzeit 20 s Hat die zu dosierende Fl ssigkeit eine zu hohe Viskosit t oder einen zu hohen Dampfdruck mu die F llzeit angepa t wer den F llzeiten zwischen 20 s 100 F llvolumen und 999 s 100 F llvolumen sind m glich Im Regelfall gen gt f r alle Anwendungen eine F llgeschwindigkeit von 20 s 100 F ll volumen Achtung Die eingestellte F llzeit ist unabh ngig von der ge w hlten Methode das hei t sie gilt f r alle Methoden In diesem Men wird gew hlt ob und wann die B rette nach Be endigung einer Titration gef llt werden soll Immer Am Ende jeder Titration und nach jedem Dosieren wird automatisch gef llt Nach Titration Nur am Ende jeder Titration wird gef llt Nach Dosieren Nur nach jedem Dosieren wird gef llt Nie Nach Beendigung der Titration bleibt der Kolben an einer beliebigen Stelle stehen und die B rette wird erst mit dem Start der n chsten Titration gef llt Die Standardeinstellung ist immer 64 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Dosiergeschwindigk Dosiergeschw ml min 100 00m1 min Dosiergeschwindigkeit F llzeit Die maximal einstellbare Dosiergeschwindigkeit pro Minute entspricht dem zweifachen Dosiervolumen des verwende ten Dosieraufsatzes z B 100 ml min bei einem 50 ml Dosieraufsatz Es k nnen Dosiergeschwindigkeiten von 0 01 ml min bis 100 ml min
75. nstructions Please also observe the operating instructions for the units to be connected All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing However for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries SCHOTT Instruments may perform additions to the Titration Unit TitroLine alpha plus with out changing the described properties ode d emplob EE Page 165 246 Instructions importantes Pri re de lire et d observer attentivement le mode d emploi avant la premi re mise en marche du Titrateur TitroLine alpha plus Pour des raisons de s curit le Titrateur TitroLine alpha plus pourra tre utilis exclusivement pour les usages d crits dans ce pr sent mode d emploi Nous vous prions de respecter galement les modes d emploi pour les appareils connecter Toutes les indications comprises dans ce mode d emploi sont donn es titre indicatif au moment de l impression Pour des raisons techniques et ou commerciales ainsi qu en raison des dispositions l gales existantes dans les diff rents pays SCHOTT Instruments se r serve le droit d effectuer des suppl ments concernant le Titrateur TitroLine a pha plus pour s ries de dilution qui n influencent pas les caract ristiques d crits Manual de instrucciones ettet toten etat Mad RR nn ENEE P gina 247 325 Instrucciones importantes Primeramente le
76. odenerstellung Auswahl Auswahl Ende Standardabweichung ACHTUNG Bei Auswahl Standardabweichung wird die Statis tik aktiviert 335 Berechnung e Wenn mehr als ein EQ ausgew hlt wurde k nnen hier f r die weiteren EQs Formeln ausgew hlt und Faktoren einge zurueckgehen nach geben werden Formelauswahl EQ Formelauswahl EP Formelauswahl KF Formelauswahl pHSt weiter 5 3 3 Formeleditor TL alpha plus Eigene Formeln mit dem Formeleditor erstellen und in Methoden einbinden Berechnung Innerhalb einer Methode k nnen nur entweder vordefinierte Formeln oder eigene Formeln verwendet werden Da viele Formeln die gleichen Zahlenwerte beinhalten z B Formelauswahl Chlorid in K se Wasser k nnen diese Formeln vordefiniert Eigene Formel werden Sie werden in der Methode dann nur noch aus einer Liste ausgew hlt Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung e n diesem Beispiel wird davon ausgegangen dass die Methode im Formeleditor schon f r eine andere Methode erstellt wurde Eigene Formel und in diesem Fall nur aus einer Liste ausgew hlt wird Formelliste Formeleditor Liste drucken Liste RS Export Berechnung e Es muss die Anzahl der Formeln in dieser Methode eingege ben werden und die Zahl der EQ s oder EP s die in den For Eigene Formel meln verwendet werden sollen Anzahl Formeln 1 Anzahl EP s RQ s 1 Berechnung Es wird die Nummer der Formel eingetragen die
77. onsparameter Wenn von einer Probe mehrere Bestimmungen gemacht werden sollen wird hier die Anzahl der Bestimmungen ein gegeben Es wird aus den gewonnenen Ergebnissen eine statistische Berechnung von Mittelwert und Standardabweichung durchgef hrt sobald ein Wert gr er 1 eingeben wird Es muss aber in der Berechnung festgelegt werden mit welcher Formel die Statistik erstellt werden soll Eingabe der weiteren Titrationsparameter auf S 26 Anzahl Titrationen Mehrfachbestimmung 1 Parametrieren des Probenwechslers Soll mit Probenwechsler gearbeitet werden gelangt man nach Auswahl der verwendeten Tellergr e zur Ein gabe der gew nschten R hrgeschwindigkeit Titrationsparameter Hinweis Das gute Durchmischen von Proben vor Beginn der Titration hat einen direkten Einflu auf das Ruehrgeschwindigk Titrationsergebnis Stufe 1 10 Aus zehn m glichen R hrgeschwindigkeitsstufen wird eine Eingabe Wert R hrgeschwindigkeit gew hlt Ein sinnvoller Wert ist z B 7 7 Achtung Eine Mindestr hrzeit von 15 Sekunden sollte bei dem Pro benwechsler TW alpha mit R hrer von unten eingestellt werden da dieser R hrer eine Anlaufzeit von ca 10 Se kunden besitzt Ebenso ist bei Einsatz von hohen CSB Gef en die Mindest R hrzeit am besten experimentell zu ermitteln Die R hrgeschwindigkeit bezieht sich nur auf den R hrer im Probenwechsler Die R hrgeschwindigkeit an einem ange schlossenen TM 135 wird manuell ein
78. rf der Titrator TitroLine alpha plus ausschlie lich nur f r die in diesen Gebrauchs hinweisen beschriebenen Zwecke eingesetzt werden Der Titrator TitroLine alpha plus ist mit integrierten Schaltkreisen Flash Speicher und EEPROMs ausger s tet Diese Schaltkreise ICs sind durch R ntgenstrahlen oder radioaktive Strahlen l schbar R ntgen oder andere energiereiche Strahlen werden durch das Ger tegeh use vollst ndig zur ckgehalten Bei Arbeiten mit Fl ssigkeiten die nicht gebr uchlichen Titriermitteln entsprechen ist insbesondere die che mische Best ndigkeit der Materialien des Titrators TitroLine alpha plus zu ber cksichtigen siehe Kapitel 1 1 Bei Einsatz von Fl ssigkeiten mit hohem Dampfdruck und oder Stoffen oder Stoffgemischen die nicht unter Kapitel 1 1 als einsetzbar beschrieben sind muss der gefahrlose und einwandfreie Betrieb des Titrators Titro Line alpha plus seitens des Anwenders sichergestellt werden Beim Hochfahren des Kolbens bleibt auf der Innenwand des Zylinders in allen F llen ein Mikrofilm aus Dosier fl ssigkeit haften der auf die Dosiergenauigkeit keinen Einfluss hat Dieser minimale Rest von Fl ssigkeit kann jedoch verdunsten und dadurch in die Zone unterhalb des Kolbens geraten und dort die verwendeten Materialien korrodieren oder anl sen siehe Kapitel 8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine alpha plus 10 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 4
79. rfragen Ja Es kann ein Passwort mit mindestens 5 bis zu maximal 11 alphanumerischen Zeichen eingegeben werden Die entspre chenden Men s sind anschlief end nur noch mit Passwort auf zurufen Nein Die entsprechenden Men s werden nicht gesch tzt Systemeinstellung Passwort aktiviert Ja Nein 241 68 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Systemeinstellung Passwort Passwort eingeben Passw wiederholen SJ gl ai Ca 12 i Drucker Systemeinstellung HP LowRes HP HiRes Epson LowRes Epson HiRes RS Export SJ dmm ai Ca Probenwechsler TW Probenwechsler TW Kopf hoch TW Kopf runter TW vorwaerts TW rueckwaerts Ruehrer aus Bueretten fuellen 395 Ein Passwort muss mindestens 5 und kann bis zu 11 Zei chen lang sein Das erste Einggabefeld ist angew hlt Durch Dr cken der lt gt Taste gelangt man in das zweite Eingabefeld Sobald die Ui gt Taste und die ENTER Taste gedr ckt werden ist das Passwort gespeichert Achtung Stimmen die beiden Passw rter nicht berein besteht kein Passwortschutz und die Eingabe muss wiederholt werden Hier kann der passende Drucker angew hlt werden Beispiele sind Epson ESC P2 Epson Stylus Color 880 Epson ESC Raster Epson Stylus C 70 C 80 HP Deskjet Fast alle HP Drucker mit PCL III Der ausgew hlte Treiber wird aktiviert wenn die lt dl gt Taste und die ENTER Taste gedr ckt werden
80. riergef fses sssssseeee 12 2 3 Wechselaufsatz TA plus 15 2 4 Aufsetzen und Austauschen eines Wechselautsatzes rns 16 2 5 Austausch des Glaszylinders e ee ite HERR XX anna SERT nern ha SRAT EES 17 2 6 Erstbef llen bzw Sp len des kompletten Wechselaufsatzes nsnnossssnnntrensseerrnrnensererrrrr rrn 18 2 7 Kombination des Titrators TitroLine alpha plus mit anderen Ger ten sssssessss 19 3 Aufbau des Titrators TitroLine alpha plus eeeeeeececceeeeeeeeeeee 20 4 Die Anschl sse des Titrators TitroLine alpha plus 21 4 1 Messverst rkereingang Kanal A Elektrodensional 21 4 2 Messverst rkereingang Kanal B Elektrodensional 21 5 Arbeiten mit dem TitratorTitroLine alpha plus eecseeeeeeee 22 5 1 Funktion der Tastatur und des Displays sssssssssssssssseeeen eee eren 22 Multif riktions Grafik Anzeige seiten EEN EE eet Pe EP EL ANERE 22 Kontrasteinstell ng 3 2 xd retener er d PR re PL IEEE ERI BERE ein 22 Dasc M tuewel tttt 2 ege ELE 23 5 2 D4S Startmenun e nA N Ahr ll aive nu EES 24 ch Das Mode MONU ct e een Decet eee ttti dede deed 24 5 3 1 Methiode andert iue n e tenete otii EENE 25 5 3 2 Men punkt Berechnung unie e ai ein leitete 46 5 3 3 Formeleditor TLalpha DOE raten ete ete nene er exero 51 5 3 4 Men pu
81. rnen Nun schrauben Sie die Verschraubung wieder mit der Hand fest Der Titrierschlauch wird an das Ventil des Titrators angeschraubt anderen Schlauchanschl sse sowie Verschraubungen des Titriergef es TZ 1770 oder TZ 1772 bereits vormontiert 13 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme Abb 3 Schlauchanschl sse von der R ckseite gesehen 12 3 4 5 10 11 12 PTFE Bef llschlauch Vorratsflasche amp Titriergef PVC Schlauch f r berdruck in der Vorratsflasche Vorratsflasche lt Trockenflasche PVC Schlauch f r berdruck in der Vorratsflasche Trockenflasche Titrierstand Stativstange PTFE Absaugschlauch Titrierstand Abfallflasche PVC Schlauch f r Unterdruck in der Abfallflasche Titrierstand Abfallflasche Verschraubungen GL 45 mit Adapter f r Schlauchanschl sse und Schlauchverschraubungen Vorratsflasche 1 braun Trockenflasche 100 ml siehe vorherige Seite Oliven f r Anschluss der PVC Schl uche Anschluss Netzteil U 12 V Abfallflasche 1 I klar 14 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme Stromversorgung des Titrierstandes TM KF Die Stromversorgung des Titrierstandes erfolgt ber den Titrator Verbinden Sie Titrierstand und Titrator mit dem beigef gten Niederspannungskabel siehe Abb 2 Pos 11 und Abb 8 12 V DC Arbeiten mit dem Titrierstand e Dosieren L sungsmittel durch Druck auf den vorderen Teil der Tastenwippe in das T
82. seite umschaltbar 115 Volt 50 60 Hz Sicherung 0 5 AT 230 Volt 50 60 Hz Sicherung 0 25 AT Leistungsaufnahme 42 VA RS 232 C Schnittstelle galvanisch getrennt mittels Opto Koppler Daisy Chain Funktion m glich einstellbar 7 oder 8 Bit Defaultwert 7 Bit einstellbar 1 oder 2 Bit Defaultwert 2 Bit fest 1 Bit einstellbar even odd none einstellbar 1200 2400 4800 9600 19200 Default 4800 Baud Umschaltung der Baudrate per Software einstellbar 0 bis 15 per Software Download und upload Protokoll f r Betriebssystemsoftware und Methoden parameter Protokoll f r Betriebsystem UpLoad RS 232 1 Computer Eingang Daisy Chain RS 232 2 Titrator TitroLine alpha plus Probenwechsler TW alpha plus TW alpha Kolbenb retten TITRONIC T 110 plus Kolbenb retten TITRONIC T 110 T 200 T universal Waagen des Types Mettler Sartorius Kern Ohaus weitere auf Anfrage R hrer aus Spannung kleiner 1 3 Volt R hrer an Spannung 3 3 Volt Printer Centronics Schnittstelle 25 polig D SUB Buchse zum An schluss eines Epson HP kompatiblen Druckers mit Centronics Schnittstelle Parallelschnittstelle Keyboard PS2 Buchse f r Anschluss Tastatur TZ 2835 von SCHOTT Instruments oder deutsche PC Tastatur Stirrer Start Stop Signal f r R hrer TM 135 und TM KF mit Kabel TZ 1581 12V DC out Spannungsversorgung f r R hrer TM 135 TM 128 und TM KF mit Kabel TZ 1581 Edelstahl Polypropylen zur Abschirmung i
83. siergenauigkeit nach DIN EN ISO 8655 Teil 3 Richtigkeit 0 1 0 3 96 Pr zision 0 05 0 1 96 in Abh ngigkeit von dem verwendeten Wechselaufsatz Dosiergenauigkeit des Titrators TitroLine a pha plus mit TA und TA plus Wechselaufs tzen Wechselaufsatz Volumen Toleranzen der j Dosierfehler be Reproduzier TypNr der Glaszylinder zogen auf barkeit ml mm 100 Volumen 1 00 TA 50 plus SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstra e 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember Decenber 177 17 decembre 2003 AGQSF 0000 A070 00 031217 9 Kapitel 1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine alpha plus 1 2 Warn und Sicherheitshinweise Der Titrator TitroLine a pha plus darf aus sicherheitstechnischen Gr nden grunds tzlich nur von autorisierten Personen ge ffnet werden die insbesondere verantworten dass die einschl gigen Sicherheitsbedingungen eingehalten werden So d rfen z B Arbeiten an der elektrischen Einrichtung nur von ausgebildeten Fachleu ten durchgef hrt werden Bei unbefugtem Eingriff in das Ger t sowie bei fahrl ssiger oder vors tzlicher Be sch digung erlischt die Gew hrleistung Der Titrator TitroLine alpha plus entspricht der Schutzklasse I Er ist gem EN 61 010 1 1993 Teil 1 Schutzma nahmen f r elektronische Messger te gebaut und gepr ft und hat das Werk in sicherheitstech nisch einwandfreiem Zustand verlassen Um diesen Zustand zu erhalten und einen ge
84. ss ersatzweise eine gleichwertige Verpackung zusammengestellt werden muss Das Einschwei en des Ger tes in eine Folie ist dabei vorteilhaft Als Lagerort ist ein Raum zu w hlen in dem Temperaturen zwischen 10 und 40 C herrschen und Luft feuchtigkeitswerte bis zu 70 rel nicht berschritten werden Sollen Dosieraufs tze zwischengelagert oder erneut transportiert werden m ssen die im System enthaltenen Fl ssigkeiten insbesondere aggressive L sungen entfernt werden siehe auch Kapitel 8 2 Wartung und Pfle ge des B rettenteiles 10 Recycling und Entsorgung Dieser Titrator und seine Verpackung wurde weitestgehend aus Materialien hergestellt die umweltschonend entsorgt und einem fachgerechtem Recycling zugef hrt werden k nnen Achtung Auf der Hauptleiterplatte befinden sich 2 Lithium Batterien Batterien geh ren nicht in den Hausm ll Sie werden vom Hersteller kostenlos zur ckgenommen und einer fachgerechten Verwertung bzw Entsorgung zugef hrt Wenn Sie Fragen zur Entsorgung haben wenden Sie sich bitte an SCHOTT Instruments 81 11 Stichwortverzeichnis Dead Stop Anschluss 6 Download Software 76 Aufstellen 10 Ausgabe 69 Austausch des Glaszylinders 17 Austauschen eines Wechselaufsatzes 16 Benutzungspausen 79 Berechnung 46 Betriebsspannung 9 Betriebssystem 76 Centronics Schnittstelle 75 Datum Uhrzeit 67 Dokumentation 57 Dosiergenauigkeit 8 Dosiergeschwindigkeit F llzeit 63 Driftkontrolle 33
85. ter Hier wird das maximale Volumen eingegeben nach dem eine Titration abgebrochen werden soll Dies dient dazu um zu verhindern dass zu viel titriert wird und das Volumen des Titrationsgef es nicht mehr ausreicht Endverbrauch Titr Endverbrauch in ml 50 00ml Auswahl der Driftkonrolle Titrationsparameter Die Driftkontrolle entscheidet wann ein Messwert nach der Titriermittelzugabe bernommen wird Driftkontrolle e Feste Wartezeit Die Wartezeit nach der Titriermittelzugabe Feste Wartezeit ist immer konstant Schnell HINWEIS Bei schwierigen nichtw ssrigen Titrationen wie Mittel TAN TBN oder bei gehemmten chemischen Reaktionen Genau wie der Bestimmung von aromatischen Aminen durch Dia Einstellen zotierung ist es erforderlich eine konstante Wartezeit ein zustellen Dies hat den Nachteil dass die Titrationsdauer oft l nger ist als bei den anderen Driftkriterien Schnell Mittel Genau Der Messwert nach einer Titriermit telzugabe wird immer dann bernommen wenn er eine Stabilit t ber einen gewissen Zeitraum erreicht hat Bei S ure Base Titrationen im w ssrigen Medium empfiehlt sich in der Regel schnell oder mittel als Kriterium Einstellen Der Wert f r die Drift kann hier in mV min eingestellt werden 37 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Eingabe feste Wartezeit Driftkontrolle Titrationsparameter Wartezeit zwischen zwei Titrierschritten in Sekunden Sie ist in
86. tmesswert und Endpunkt gepr ft werden Diese Kriterien dienen dazu eine Endpunkttitration zu ver hindern wenn der Endpunkt schon berschritten ist 071 Parametrieren einer linearen Titration Bei der linearen Titration wird die Titration mit konstanten Dosierschritten durchgef hrt unabh ngig von der nderung des Messwertes Es wird immer das gleiche Volumen zudosiert Titrationsparameter Das gew nschte Volumen wird in ml eingegeben Die Titration erfolgt stets mit den gleichen Schritten unab Lineare Schritte h ngig vom Kurvenverlauf Schrittweite in ml Viele Titrationen in organischen Medien werden so meist in 0 00 ml Kombination mit festen Wartezeiten titriert Kombination verschiedener Endekriterien Haben Sie als Titrationsart linear bzw dynamisch gew hlt besteht hier die M glichkeit verschiedene Endekri terien auszuw hlen und zu kombinieren Titrationsparameter ml Die Titration wird beendet wenn der eingegebene ml Wert erreicht ist Titrationsende EQ Die Titration wird beendet wenn die eingestellte Anzahl ml EQs erreicht ist Wendepunkte der Titrationskurve EQ M Val Die Titration wird beendet wenn der eingestellte M Val Messwert erreicht ist Der Messwert richtet sich nach der M Val ml jeweils gew hlten Titrationsart pH oder mV M Val EQ ml EQ ml M Val EQ M Val ml M Val EQ ml EQ ml M Val EQ In der Praxis werden kombinierte Kriterien eingesetzt Das erst
87. tung beginnt die eigentliche Parametrierung der Titrationspa rameter Men punkt Titrationsparameter Titrationsart pH mV Die Parametrierung der mV Titration erfolgt analog zur pH Titration Titrationsparameter 01 Die Auswahl der Titrationsarten wird hier vorgenommen In diesem Beispiel wird pH oder mV ausgew hlt Titrationsart pA Titrationen werden mit einer Doppelplatin Elektrode und Auswahl pH als uA Dead Stop Titration durchgef hrt z B Brom Index Buswanl mv KF Titration dient der Wasserbestimmung mit besonderem Auswahl uA B Zubeh r Auswahl KF Auswahl pH Stat pH Stat ist eine Titration bei der ein definierter pH Wert ber einen festgelegten Zeitraum konstant gehalten wird 31 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Titrationsparameter Hier wird gew hlt ob vor Beginn der Titration ein Startmess wert aufgenommen werden soll Startmesswert Ein Startmesswert wird genau aufgenommen und zus tzlich Ja automatisch dokumentiert Bevor ein Startwert aufgenommen Nein wird muss ein bestimmter Driftwert erf llt sein Der Driftwert wird in Messwert Zeit definiert und ist intern aufgrund der Er fahrungen mit vielen Anwendungen festgelegt Titrationsparameter Messeingang A Kanal f r pH und mV Titrationen Messeingang B Kanal f r pH und mV Titrationen Auswahl Messeingang Messkanal B ist galvanisch getrennt von Messkanal A Messeingang A Messeingang B D mpfung Messkanal A
88. udosieren und Absaugen ebenfalls L sungsmittel aus der Vorratsflasche nach so legen Sie zwischen dem Wechsel eine Wartepause von einigen Se kunden ein 15 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 3 Wechselaufsatz TA plus 12 O N gt Abb 5 Eingebautes automatisch gesteuertesVentil TZ 300 Schlauch zwischen Ventil und Titrierspitze Titrierspitze Beschriftungsfeld Arretierung zum Titratorunterteil Andruckschraube f r Zylinder UV Schutz oOSNSNOUPO ODND Aufnahme f r Reagenzien Flasche nach DIN 12 036 und DIN 12 039 sowie Vierkant Glas oder Plastikflasche 9 Justierung f r Reagenzien Flasche 10 Ansaugschlauch zum Ventil 11 Klemmverschraubung 12 FEP Schlauch f r Verbindung Ventil gt Zylinder Die Positionen Nr 2 3 10 11 und 12 sind nur im kompletten Set erh ltlich 16 Kapitel 2 Aufstellen und Inbetriebnahme 2 4 Aufsetzen und Austauschen eines Wechselaufsatzes Ein Wechselaufsatz wird durch einfaches Aufschieben von vorne nach hinten ber die Gleitschiene aufgesetzt Am Ende des Vorgangs ist das Einrasten der mechanischen Sicherung deutlich h rbar Wenn das Aufsetzen nicht m helos gelingt muss die Positionierung des PTFE Kolbens im Glaszylinder justiert werden Zu dieser Kolbenjustierung wird der Kolben mit dem beigef gten Kolbenzieher so weit nach unten gezo gen bis sich der obere Rand des PTFE Kolbens ca 8 mm unterhalb des oberen Randes der schwarzen Druck schraub
89. umentation Standarddokumentat Detaildokumentation GLP Dokumentation Kurz Dokum Liste 5 3 5 Methodenmanagement Methodenmanagement Meth 1 loeschen Meth 1 drucken Meth 1 kopieren Meth 1 export Standard Methoden Liste drucken Liste RS Export 5 3 6 Standard Methoden Standard Methoden Auswahl Liste drucken Liste RS Export Keine Dokumentation Es erfolgt keine Ausgabe der Ergebnis se auf dem Drucker Beispielsweise kann das Ger t so zum Messen Dosieren und pH Wert Einstellen verwendet werden ohne unn tiges Papier zu erzeugen Kurzdokumentation Es werden Methodenname Datum Uhr zeit und Ergebnis ausgegeben Standarddokumentat Es wird zus tzlich zur Kurzdoku mentation noch die Titrationsgrafik ausgedruckt Detaildokumentation Zus tzlich zur Standarddokumentation wird die Formel mit allen Werten ausgegeben inklusive der Globalen Speicher GLP Dokumentation Es werden alle dokumentierbaren Einstel lungen ausgedruckt inklusive der Methodenparameter Kurz Dokum Liste Hier k nnen mehrere Ergebnisse auf einer Seite ausgedruckt werden Der Titrator sammelt Ergebnisse solange bis eine Seite voll ist die dann ausgedruckt wird Unter diesem Men punkt k nnen vorhandene Methoden verwaltet bearbeitet ausgedruckt etc werden Meth 1 loeschen Zun chst wird die aktuelle Methoden nummer als zu l schende angezeigt Sie kann jedoch mit der gew nschten Nummer berschrieben werden Durch
90. ung glaetten Nicht glaetten Schwach glaetten Mittelstark glaetten Stark glaetten Je geringer der Gl ttungsgrad ist umso genauer sind die Er gebnisse gt 50 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung e Hier gibt man die Anzahl der Dezimalstellen des Ergebnis ses bzw der Ergebnisse ein Anzahl Dezimale Anzahl Dezimale 2 10 i Berechnung Hier kann das Ergebnis einer Berechnung in einem globa len Speicher abgelegt werden In einer anderen Formel Ergebnis in Speich aber auch in einer anderen Methode kann dieser Wert Nicht in Speicher dann als Faktor verwendet werden In globales Memory Bei mehreren berechneten EQs oder EPs wird nur der letz unter Nummer 1 te berechnete Wert abgespeichert WICHTIG Zur Dokumentation der Statistik muss ein Drucker oder PC angeschlossen sein Eine nachtr gliche Dokumentation der Einzelwerte ist nicht mehr m glich Statistik l schen Wurde die Statistik Funktion aktiviert kann hier der Statistikspeicher gel scht werden Berechnung e Loeschen manuell Der Statistikspeicher wird hier gel scht P e Loeschen automat Bei dem Start einer Mehrfachbestim Statistik mung wird der Statistikspeicher automatisch gel scht Loeschen manuell Loeschen automat 51 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Berechnung Auswahl Ende Das Berechnungsmen wird verlassen und geht zur ck auf die Auswahl Meth
91. uswahl pH Endpunkt Saeuren EQ Saeuren Org Solv Saeuren Endpunkt Basen EQ Basen Org Solv Basen Standard Methoden Unter Methode erscheint die angew hlte Standardmethode Mit ti und Elan eine andere Standardmethode angew hlt wer den Methode Citroensaeure Speichern als Unten gibt man die gew nschte Methodennummer ein unter Mathodenn mmer der die Standardmethode gespeichert werden soll 1 59 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus 5 3 7 Neue Methode erstellen Hier kann eine v llig neue Methode erstellt werden ganz nach den individuellen Anforderungen Ist der Pass wortschutz aktiviert werden Sie zun chst zur Eingabe des Passworts aufgefordert Bei ausgeschaltetem Passwortschutz kommen Sie durch Dr cken der Taste lt Enter gt bzw lt 4j gt Zu folgendem Men punkt Neue Methode Hier werden die Nummer und der Name der zu erstellenden neuen Methode eingegeben Methoden Nummer 1 Tippfehler bei der Eingabe sind mit der Taste Methodenname eing lt lt Backspace gt zu korrigieren Methode 1 Durch Dr cken der Taste Enter bzw lt kdl gt kommt man zum Dialogfenster Auswahl 032 Hier ber k nnen s mtliche ge w nschten Parameter f r die neue Methode programmiert wer den s Kap 5 3 1 S 21 5 3 8 Systemeinstellung Hier werden die allgemeinen ger tespezifischen Einstellungen f r den TitroLine alpha plus vorgenommen wie z B Sprache Passwortschutz u
92. w Keyboard Tastatur TZ 2835 Stirrer TM 135 TM 128 TZ 1581 TM KF TZ 1581 Hinweis Wenn eine Tastatur ein Drucker oder eine Waage an den Titrator TitroLine alpha plus angeschlossen ist muss der Titrator aus und wieder eingeschaltet werden um die Initialisierung des Systems zu starten Die Funktionsweise ist in Kapitel 5 Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine a pha plus beschrieben Bitte beach ten Sie auch die Gebrauchsanleitungen der mit dem Titrator TitroLine alpha plus verbundenen Ger te 20 Kapitel 3 Aufbau des Titrators TitroLine alpha plus 3 Aufbau des Titrators TitroLine alpha plus Dieses Bild zeigt den TitroLine alpha plus mit einem Wechselaufsatz TA 20 plus einem Magnetr hrer TM135 der Tastatur TZ 2835 dem Elektrodenhalter TZ 303 und einer Messelektrode C2 Abb 9 21 Kapitel 4 Die Anschl sse des Titrators TitroLine alpha plus 4 Die Anschl sse des Titrators TitroLine alpha plus 4 1 Messverst rkereingang Kanal A Elektrodensignal Der Messverst rkereingang A erm glicht es eine pH mV Elektrode am Titrator TitroLine alpha plus anzuschlie en Es k nnen maximal 1000 Messwerte w hrend einer Titration aufgenommen werden Liegen mehr Messwerte vor werden diese nach einer automatischen Datenreduktion abgespeichert Beim Messeingang Kanal A pH mV l t sich die Gl ttung des Messsignals vierstufig den Erfordernissen der Titration anpassen Dies geschieht ber Benutzerober
93. werte sicher zu stellen wird empfohlen den Titrator TitroLine al pha plus vor Beginn einer Titration eine angemessene Zeit warmlaufen zu lassen Zu beachten bei Messeingang B Um die galvanische Trennung vom Kanal A aufrechtzuerhalten darf bei Einstabmessketten mit integriertem Temperaturmessf hler der Anschluss des Temperaturmessf hlers nicht an der gemeinsamen Masse angeschlossen werden In diesem Fall muss zur Temperaturmessung oder Tem peraturkompensation ein separater PT 1000 Temperaturmessf hler verwendet werden SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstra e 10 55122 Mainz Deutschland Germany Allemagne 17 Dezember Decenber 17 17 decembre 2003 AGQSF 0000 A070 00 031217 SCHOTT wA Instruments Stand 17 12 2003 Messeingang Temperaturmessf hler Anschluss f r Widerstandsthermometer Pt 1000 Anschluss 2 x 4 mm Buchsen und 1 x 2 mm Buchse Messbereich Aufl sung der Anzeige Genauigkeit ohne Messf hler T C m 0 2 K x 1 Digit Messeingang Karl Fischer Dead Stop Anschluss f r Doppelplatinelektroden Polarisationsspannung variabel einstellbar von 10 200 mV Anschluss 2 x 4 mm Buchsen Messbereich Aufl sung der Anzeige Genauigkeit ohne Messf hler 0 100 0 1 0 2 1 Digit uA Zus tzlich ist die Messunsicherheit der Messf hler zu ber cksichtigen Anzeige LCD Grafikanzeige mit Hintergrundbeleuchtung ca 69 x 69 mm 128 X 128 Pixel Messwert anzeige 4
94. wird da durch schneller aus der Probe extrahiert Die minimale Titrationsdauer ist von O bis 9999 s einstellbar Der Stan dardwert ist bei allen Proben auf 1 s eingestellt Max Zeit Die maximale Titrationsdauer wird bei Proben verwendet die am Ende eine erh hte Drift erzeugen und bei denen sich kein stabiler Endpunkt z B durch eine lang same Extraktion von Wasser einstellt Die maximaleTitrati onsdauer ist von 0 bis 9999 s einstellbar Der Standardwert ist bei allen Proben auf 999 s eingestellt 43 Kapitel 5 Arbeiten mit dem Titrator TitroLine alpha plus Titrationsart pH Stat Bei der pH Stat Titration wird ein pH Wert Einstellwert stabil gehalten Das Antitrieren erfolgt wie eine Endpunkttitration Die Titrationsparameter werden entsprechend eingestellt Titrationsparameter 01 pHStat antitrieren Ungepuffert Stark gepuffert Flacher Sprung Mittlerer Sprung Steiler Sprung Ungepuffert Es gibt einen starken Anstieg z B Salzs ure Stark gepuffert Es gibt einen flachen Abschnitt in der Titrati onskurve z B Citronens ure Flacher Sprung Beispiel Essigs ure mit NH OH Ammonium hydroxid Mittlerer Sprung Phosphat erster Sprung Steiler Sprung Starke S ure mit starker Base 109 pH stat Ungepuffert Nach der Auswahl der Titrationsparameter f r die pH Stat Titration erscheint das folgende Bild in dem nach einer Zugabe gefragt wird Das hei t dass nach dem ersten Erreichen des Einstellwerts

Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine alpha plus

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